Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 75 out of 3,281

تحضير ودراسة حركية بولمرات الامتصاص العالي للماء من مصادر زراعية وتطبيقاتها لاطلاق الاسمدة == Preparation and Kinetic Study of Super absorbent Polymers Based on Agriculture Resources and their Applications as Fertilizer Release

Author name: صلاح محمود عبد الله مسربت
Supervisor name: طارق سهيل نجم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work deals with the extraction of cellulose from Reeds and Rushes, which are wild plants, grow in most parts of Iraq near the bank of rivers but especially at the southern part of Iraq in the marshes. The cellulose from these plants were extracted by alkali cooking via two methods, in the first one, which is a well known method, high temperature with pressure were used, while the second one which is developed by our laboratory to avoid the high temperature and pressure as well as, the cellulose extracted from reeds and rushes used as it is without purification, the development was carried out in order to be feasible in industrial application. The effect of pH on swelling capacity was also studied and revealed that the maximum swelling capacity was obtained at neutral and near neutral environment. Moreover, the swelling of these polymers, studied in different types of water, Tap water, Saline water 0.9% NaCl beside the distilled water, showed that the swelling capacity in these media was lower than that in distilled water, which is in agreement with that found in the literature. In order to increase the swelling capacity of the super absorbent polymers, a composite with the Iraqi bentonite was attempted, a simple increase in the swellingcapacity was achieved at 15% bentonite but, unfortunately soft material was obtained.The swelling kinetics for both polymers SAP - AA and SAP - AAm were studied, the results reveal that both polymers follow the second - order kinetic model, and the second order rate constants were 1.3 x 10 - 5 and 1.9 x 10 - 5 min - 1. g - 1 for SAP - AAm and SAP - AA respectively. Krosmeyer - Peppas equation was applied to the experimental data, which reveal that the swelling follow Fickian diffusion mechanism. Heat of swelling was evaluated through the effect of temperature on swelling capacity at different temperature and found to be 4.05 and 27.78 KJ/mole for SAP - AA and SAP - AAm respectively. The ability to use the super absorbent polymers in agriculture was also studied through, first : the ability of those polymers to retain water or its evaporation percentage (EP), in this aspect unfortunately the surface crosslinking was not done for the polymers so, the evaporation percentage was somewhat high, and second : The use of polymers to release fertilizers, both polymers were loaded with dipotassium hydrogen phosphate (DPHP) and the release was studied in distilled water and in soil using distilled water for irrigation every four days, it was found that the release data follow second order kinetic, the release of fertilizer in soil reveals that the fertilizer can last for about four months in case the irrigation is done every four days.

دراسة كيموحيوية للاميلويد اي والهرمونات الجنسية في امصال النساء المصابات بسرطان الثدي == Biochemical Study of Amyloid A and Sex Hormones in Sera of Women with Breast Cancer

Author name: شهلة عثمان العكيدي
Supervisor name: سرى احمد عبد الستار
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: سرطان الثدي هو احد اكثر السرطانات المميتة التي تهدد الحياة ويعد الاكثر انتشارا بين النساء في جميع انحاء العالم وبشكل عام هو ثاني اكثر انواع السرطانات شيوعا. تهدف الدراسة الحالية االى قياس مستوى الاميلويد اي عند النساء المصابات باورام الثدي وتقيميه سريريا بامكانية استخدامه كدالة حياتية للتشخيص المبكر لسرطان الثدي وايجاد العلاقة بين الاميلويد اي وبعض البروتينات الالتهابية والهرمونات السترويدية اضافة الى دراسة امكانية استخدام الترحيل الكهربائي بهلام الاكروس كاداة تشخيصة لبروتين الاميلويد اي .تم جمع 77عينة دم من نساء مصابات باورام الثدي (38 مصابة بورم حميد بعمر(28 - 68) و39 مصابة بورم خبيث بعمر(28 - 71) )من مركز التخصصي لسرطان الثدي في مستشفى العلوية , مستشفى الاشعاع ,الطب النووي ومستشفى دجلة الاهلي للفترة من اكتوبر 2013 الى فبراير 2014. ايضا تم ادراج 33 عينةلاصحاء بعمر (23 - 65 سنة) في هذه الدراسة. ولغرض قياس مستوى الهرمونات الستيرويدية التي تتاثر بالدورة الشهرية،تم تقسيم المجاميع الرئيسية الى فرعية وهي مجموعة قبل سن الياس في طور الجريب من الدورة ومجموعة بعد سن الياس.اظهرت نتائج الدراسة الحالية ارتفاع معنوي في كل من مؤشر كتلة الجسم،الاميلويد اي ، بروتين الفعال سي، الكلوبيولين، في حين لوحظ انخفاض معنوي في مستوى الالبومين ونسبة الالبومين/كلوبيولين في مصول دم المرضى المصابات باورام حميدة وخبيثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء,بالاضافة الى انخفاض كبير في مستوى الايسترادايول في مجموعة بعد سن الياس لمرضى الاورام الخبيثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء وزيادة كبيرة في نسبة هرمون تستستيرون /الايسترادايول بعد سن الياس لمرضى الورم الخبيث مقارنة مع مجموعة الاصحاء. وقد اظهرت الدراسة الى عدم وجود فرق معنوي بين مجموعتي الاورام الخبيثة والحميدة في جميع الاختبارات السابقة. كما اشارت هذه الدراسة ايضا وجود ارتباط معنوية بين الاميلويد اي مع كل من العمر ,مؤشر كتلة الجسم، بروتين الفعال سي والالبومين. بينما اظهرت القياسات الهرمونية وجود ارتباط معنوي بين الاميلويد اي والاستروجين عند النساء بعد سن الياس .اما الجزء الاخير من الدراسة والمتضمن الترحيل الكهربائي بهلام الاكروس فقد بينت النتائج ظهور ثلاث حزم للاميلويد اي في امصال دم المرضى المصابات بكلا الاورام الحميدة والخبيثة وغيابها في مصول دم الاصحاء.استنتجت الدراسة الحالية ان الاميلويد اي هو دالة حياتية للاورام سواء الحميدة او الخبيثة وامكانية استخدام تقنية الترحيل الكهربائي المعتمدة في الفحوص المختبرية كاداة تشخيصية لهذا البروتين ,اضافة الى الروابط المعنوية للاميلويد مع العمر ومؤشر كتلة الجسم والبروتينات الالتهابية | Breast cancer is one of the most diagnosed life - threatening and deadly cancer in women worldwide and the second most common cancer overall. The aim of this study is to evaluate the serum amyloid A (SAA) level in breast tumors patients, and evaluated its clinical significance and potential utility as a serum biomarker for the early diagnosis of breast cancer. Also to investigate the associations between SAA and other parameters including some inflammatory proteins and sex steroid hormones, and finally study the possibility of using agarose gel electrophoresis as a tool for SAA diagnosis. A total of 77 patient women (38 of benign with age 28 - 68 year and 39 of malignant breast tumors with age 28 - 71 year), attending center of Breast Cancer in Al - Eluia Hospital for Woman Care, Hospital of Radiotherapy & Nuclear Medicine and Dejla Privet Hospital from October 2013 to February 2014 were included in the present study. As a control, 33 healthy individuals with age (23 - 65 year) were included in this study. In order to measure steroid hormones levels which are affected by the menstrual cycle, the main groups were further divided into sub - groups, premenopausal subjects during the follicular phase of menstrual cycle and postmenopausal subjects.The results of the present study indicated a significant increase (p<0.05) of body mass index (BMI), SAA, C - reactive protein (CRP), globulin, and a significant decrease (p<0.05) in albumin level and albumin/globulin (A/G) ratio in sera of both benign and malignant groups compared with that of the control group. A significant decrease (p<0.05) in estradiol (E2) level in postmenopausal malignant compared with control and a significant increase (p<0.05) in testosterone and testosterone/estradiol (T/E2) ratio among postmenopausal malignant compared with control group were observed in this study. Meanwhile a non - significant (p>0.05) difference between malignant and benign was observed in all studied parameters. The present study also revealed a significant (p<0.05) association between SAA and BMI, age, CRP and albumin. Among all hormonal parameters only a significant association (p<0.05) between SAA concentration and serum E2 in post - menopausal subjects was observed.Three bands were observed in gel electrophoresis of amyloid A in sera of both patients benign and malignant, while it was absent in sera of control subject.In conclusion, our results suggest that an elevated SAA levels which have been observed in sera of tumor breast found to be a significant prog¬nostic factor that may be useful as a tumor marker whether it’s benign or malignant. Also it can be possible to adopt serum protein electrophoresis as laboratory technique for detection of SAA elevation and diagnosis presence of tumor in addition to presence a significant association between SAA and BMI, age, and inflammatory protein.

تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها == Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application

Author name: شروق عبد الفتاح حسن الخطيب
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).

تعيين ثابت انتقال السلسلة للمركبات الامينية والصفات الفيزيائية لبوليمر الاكريلونتريل المحضر بالبلمرة الجذرية == Determination of Chain Transfer Constant for Amino Compounds and physical properties for poly Acrylonitril) Prepared by Free Radical polymerization

Author name: شروق صباح كاظم الشمسي
Supervisor name: حامد جاسم جعفر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم خلال البحث الحالي استخدام مركبات الامينات العضوية ( الاليفاتية ، الاروماتية) كعوامل ناقلة للسلسلة (Chain transfer agents) ، في بلمرة مونومر الاكريلونتريل في المحلول (Solution polymerization) وبدرجات حرارة مختلفة°C (65 - 80) وفي الظلام وباستخدام بادئ ثنائي بنزويل البيروكسيد ،وتم حساب المعدل اللزوجي للوزن الجزيئي Mv ومنه تم حساب معدل درجة البلمرة Pn باستخدام معادلة مارك - هاونك وتم حساب ثوابت انتقال السلسلة بتطبيق معادلة مايو (Mayo equation) للعلاقة الخطية بين مقلوب معدل درجة البلمرة 1/Pn ونسبة تركيز عامل انتقال السلسلة الى تركيز المونومر [S] / [M] ، وان مقدار ثابت انتقال السلسلة يمثل النسبة بين ثابت سرعة انتقال السلسلة kfs الى ثابت سرعة النمو kp وقد انحصرت قيم ثابت انتقال السلسلة ما بين (1.265 - 0.566) ومن هذه القيم تبين انها تتبع الترتيب الاتي : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl amine >Di n - ethyl amine وقد اظهرت النتائج ان N - ethyl aniline يمتلك اعلى قيمة لثابت انتقال السلسلة بسبب الاستقرارية الرنينية للجذر الحر المتكون بعد عملية انتقال السلسلة . وخلال عمليات البلمرة لم تشاهد اي ظاهرة للمنع او الاعاقة تحت ظروف التجربة مما يبين عدم التعقيد في سلسلة تفاعلات البلمرة الجذرية . وتم تعيين طاقة التنشيط للتفاعل الانتقالي باستخدام معادلة ارينيوس وكانت القيم ( 31.374، 35.464، 37.209 ، 40.098 ) كيلو جول لكل من N - ethyl aniline ، Di n - butyl amine ، Di n - propyl amine ، n - ethyl amine Di على التوالي وجاءت هذا القيم منسجمة مع قيم ثابت انتقال السلسلة (Cs). اي ان طاقة التنشيط تتبع التسلسل الاتي : N - ethyl aniline > Di n - butyl amine > Di n - propyl amine > Di n - ethyl amine | In the work described in this thesis , organic amino compounds aliphatic and aromatic were used as chain transfer agents in solution polymerization of acrylonitrile monomer at different temperatures (65 - 80)Co in the dark . Di benzoyl peroxide is used as initator . The viscosity average molecular weight (Mv) of the acrylonitrile was calculated by viscometric technique and from (Mv) value the average degree of polymerization (Pn) were deduced . The chain transfer constants have been calculated by utilizing Mayo equation from the linear relation ship between inverse degree of polymerization (1/ Pn) versus the ratio of concentration of chain transfer agent to monomer ( [S] / [M] ) , the chain transfer constant is represented by the ratio of the rate of chain transfer constant (kfs) to the rate of propagation constants (kp) . The chain transfer constant (C¬s ) values ranged from (0.566 - 1.265 ) which were follow : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl >Di n - ethyl amine N - ethyl aniline posseses higher value of chain transfer constant because of resonance stability of the radical . Through the polymerization processes inhibition or retardation were not detecled under the experimental conditions employed . This reflects the free radical polymerization process is not complicated . The activation energy was evaluated by using Arrenius equation and found to be equal to 31.374, 35.464 , 37.209 , 40.098 KJ / mole for Di ethyl amine , Di propyl amine , Di butyl amine , N - ethyl aniline respectively , these values are in consistence with values of the chain transfer constants (Cs) : E N - ethyl aniline < E Di n - butyl amine < E Di n - propyl amine < E Di n - ethyl amine

تحضير بوليمرات دوائية ودراسة تحللها == Synthesis of Drug Polymers and Study of Their Hydrolysis

Author name: سيف محسن علي
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: اجريت في هذا البحث طرائق مختلفة لتحضيربوليمر - فاصل - دواء والحصول على مزيد من قدرة الانتفاخ المائي مما يزيد سرعة التحلل الدوائي عبر الارتباط ليكون دواء مساعد بوليمر،من خلال زيادة المسافة بين الدواء وهيكل السلسلة البوليمرية. وقد حضرت البوليمرات - فاصل - الادويه بواسطة تعويض بولي حامض الاكريليك مع الفواصل المختلفة مثل ايثانول امين ، حامض اللاكتيك، وبعض الاحماض الامينية. مثل كابتوبريل، حامض ميفيناميك، ايبوبروفين، 4 - امينو انتي بايرين، الامبيسلين، والاموكسيسيلين. اما المجاميع الوظيفية الاخرى OH وCOOH من الفواصل فوعلت مع الادوية الامينية او الكربوكسيلية لتكوين ارتباط استر او اميد.شخصت جميع البوليمرات الدوائية المحضرة بواسطة مطياف الاشعة تحت الحمراء وتقنية التحلل الحراري ،وتمت دراسة النسب المئوية للانتفاخ واللزوجة الجوهرية،وتم قياس الخصائص الفيزيائية لجميع البوليمرات المعوضة المحضرة. | In this research, different methods were used to design drug spacer polymer system, and to obtain more waterswellable as hydrolysis proceeded and prodrug polymer, through increases the distance between drugs as a bioactive and backbone of the polymer chains. The drug spacer polymers were prepared by substitution of polyacrylic acid with different spacers such as ethanol amine, lactic acid, and amino acids. Drug includes Captopril, Mefenamic acid, Ibuprofen, 4 - Aminoantipyrine, Ampicillin, and Amoxicillin. The remaining other functional group such as - OH or COOH of spacer were reacted with amino or carboxylic drugs producing ester or amide.All prepared drug polymers were characterized using FTIR and TGA technique. Swelling percentages and intrinsic viscosities were measured and other Physical properties of products were studied as well.

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع مشتقات 4،2،1 - ثايادابازول == Synthesis and Characterization of some Metal Complexes With 1, 2, 4 - Thiadiazole Derivatives

Author name: سنان مدحت محمد البياتي
Supervisor name: نجاة جواد العبيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول العمل الوارد في هذه الدراسة تحضر ليكاندين جديدين (L1,L2) مشتقة من 4،2،1 - ثايادايازول وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي مطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية فضلا عن اجراء التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكاندين المحضرين وهما : - 1. 5 - امينو - 3[ 4 - - اورثو هيدروكسي فنيل ثايوسيميكاربازايدو] - 4،2،1 - ثايادايازول [C9H10N6S2O] ومختصره (L1).2. 5 - امينو - 3 - [4 - - ثايوسيميكاربازايدو] - 4،2،1 - ثايادايازول [C3H6N6S2] ومختصره (L2).حضرت معقدات العناصر الانتقالية من خلال مفاعلة كلوريداتها (CrCl3.6H2O,MnCl2.4H2O,CoCl2.6H2O,NiCl2.6H2O,CuCl2.2H2O, ZnCl2,CdCl2,HgCl2) المذاب في الايثانول المطلق مع محاليل الليكاندان المحضران وبظروف مختلفة كما تم حساب النسب المولية (L : M) للمعقدات المحضرة فقد تبين ان النسبة (1 : 1) بالنسبة الى معقدات (L1) تكون لكل من Cr(III), Mn(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II) بينما ياخذ كل من Ni(II), Co(II) النسبة (12 : ) في حين كان النحاس Cu(II) بنسبة (2 : 2). اما معقدات (L2) فياخذ كل من Cr(II) ، Zn(II) ، Cd(II) نسبة (1 : 1) بينما ياخذ كل من Mn(II) ، Co(II) ، NI(II) ، Hg(II) نسبة (12 : ) ويكون النحاس بنسبة (2 : 2). وتم التعرف على المعقدات المحضرة ، واقتراح الاشكال الهندسية لها من خلال مطياف الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز (10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .فضلا عن حساب مقدار الحساسية المغناطيسية (effμ) وثابت التكوين (Kf). ومن خلال هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - • شكل ثماني السطوح ذات الصيغة [Cr(L*)(H2O)2Cl2]Cl او ذات الصيغة [Mn(C9H10N6S2O)(H2O)2]Cl2 وكذلك الصيغة [M(C3H6N6S2)2(H2O)2]Cl2 حيث ان M = Co (II) , Mn (II) L 2اوL* = L1 • ثماني السطوح بشكل دايمر ذات الصيغة [Cu2 (L*)2 (H2O)4 Cl2]Cl2 • شكل المربع المستوي ذات الصيغة [Ni(L*)2]Cl2 • شكل رباعي السطوح ذات الصيغة [ML*Cl2] حيث ان M = Zn (II) , Cd (II) او ذات الصيغة [Hg(C3H6N6S2)2]Cl2 | The recent work represent the synthesis of two new Ligands derived from 1, 2, 4 - Thiadiazole These Ligands are : - 1. 5 - amino - 3 - [ - 4 - ortho - hydroxy phenyl Thiosemicarbazide] - 1,2,4 - Thiadiazole (L1) = C9H10N6S2O .2. 5 - amino - 3 - [ - 4 - Thiosemicarbazido] - 1,2,4 - Thiadiazole (L2)= C3H6N6S2.• These two Ligands were used to prepare a new metal complexes with Cr (II), Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II), Zn (II), Cd (II), and Hg (II).• The Ligand were studied and characterized by appropriate physical measurements, UV - Visible, FT.IR spectroscopy and Element analysis C.H.N, while an additional measurement magnetic suspeliblity, molar conductivity, atomic absorption and molar ratio were used for the identification of metal complexes, These measurements suggest the following configuration for the complexes : - • Octahedral geometry of the formula [Cr(L*)(H2O)2Cl2]Cl M=Cr (III), Mn(II) or [Mn(C9H10N6S2O)(H2O)2Cl2] or [M(C3H6N6S2)2(H2O)2]Cl2 L* = L1 or L2 M = Co (II) , Mn (II).• Octahedral geometry of the formula (Dimmer structure) [Cu2(L*) 2(H2O)4Cl2] Cl2 • Square planar geometry of the formula [Ni(L*)2] Cl2 • Tetrahedral geometry of the formula [ ML* Cl2] M = Zn (II) , Cd (II) or the formula [Hg(C3H6N6S2)2]Cl2

دراسة كيموحيوية لهرمون كريلين وعامل التعصد لدى الاشخاص المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية == Biochemical study of ghrelin and atherogenic index in patients with hyperlipoproteinemia

Author name: سمير العيبي شخير
Supervisor name: سلمى عبد الرضا عباس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: اجريت هذه الدراسة في مستشفى الكندي \بغداد والمركز الوطني للسكري\ الجامعة المستنصرية\بغداد للفترة من تشرين الاول 2012 ولغاية حزيران 2013. حيث تم جمع مصل دم 90 شخصا من الرجال تتراوح اعمارهم من 30 الى 45 سنة تم تقسيمها الى ثلاثة مجاميع1. ثلاثون مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البرتينات الدهنية بواقع(15 مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول بالاضافة الى 15 مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني)2. ثلاثون مريضا من المصابين بمرض السكري النوع الثاني.3. ثلاثون شخصا من الاصحاء استخدموا كمجموعة سيطرة. استخدمت هذه المصول لقياس مستويات بعض الدوال الكيموحيوية والتي تتضمن ,هرمون الكريلين Ghr)), الكوليستيرول) (TC,ثلاثي اسيل الكليسيرول(TG),البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا(VLDL) ,البروتين الدهني واطيء الكثافة(LDL) ,البروتين الدهني عالي الكثافة (HDL),سكر الدم(FBG) ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي(ALP), تركيز البروتين الكلي(TP) ,الالبومين (Alb) , الكالسيوم (Ca ) والسي ببتايد (c - peptide) . اما باقي الدوال مثل دالة كتلة الجسم (BMI),النسبة المئوية للشحوم في الجسم (PBF) , الكلوبيولين (Glo) ,نسبة الالبومين الى الكلوبيولين(Alb/Glo), هرمون الانسولين (Insulin), مقاومة الانسولين (IR),حساسية الانسولين(S%) , فعالية خلايا بيتا في البنكرياس B%) (,نسبة سكر الدم الى هرمون الانسولين(Glu/Ins), نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة (TC/HDL),نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة (LDL/HDL) وعامل الخطورة (AIP) فقد قيست حسابيااظهرت الدراسة النتائج التالية : 1. وجود زيادة معنوية في تراكيز كل من سكر الدم ,الدهون الثلاثية,الكوليستيرول,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا,انزيم الفوسفاتيز القاعدي ,الكالسيوم ,السي ببتايد , هرمون الانسولين ,مقاومة الانسولين ,فعالية خلايا بيتا , نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ,نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة وعامل الخطوره وكذلك انخفاض معنوي في مستويات هرمون الكريلين وحساسية الانسولين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض السكري 2 مقارنة مع مجموعة الضبط .2. وجود زيادة معنوية في تراكيز كل من الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد), البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا,عامل الخطورة وكذلك انخفاض معنوي في مستويات البروتين الدهني واطيء الكثافة ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي,الكالسيوم ,الانسولين ,مقاومة الانسولين وهرمون الكريلين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول مقارنة مع مجموعة الضبط.3. وجود زيادة معنوية في مستويات كل من الكوليستيرول ,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي , السي ببتايد ,عامل الخطورة ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني العالي الكثافة ,نسبة البرتين الدهني الواطيء الكثافة الى البروتين الدهني العالي الكثافة وكذلك انخفاض معنوي في مستويات البروتين الكلي ,الالبومين , الكلوبيولين ,الكالسيوم وهرمون الكريلين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني مقارنة بمجموعة الضبط.4. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) , البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , السي ببتايد , الانسولين ومقاومة الانسولين , وعلاقة معنوية موجبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين وحساسية الانسولين عند مجموعة المرضى المصابين بمرض السكري2.5. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) , البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا, نسبة الالبومين الى الكلوبيولين ,السي ببتايد ,نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة , وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات دالة كتلة الجسم ,النسبة المئوية للشحوم في الجسم , حساسية الانسولين وانزيم الفوسفاتيز القاعدي عند مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول6. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات انزيم الفوسفاتيز القاعدي والكالسيوم عند مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني.7. علاقات معنوية سالبة بين مستوى عامل الخطورة ومستويات, البروتين الدهني عالي الكثافة ,حساسية الانسولين ,نسبة سكر الدم الى الانسولين وهرمون الكريلين ,وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ,السي ببتايد ,الانسولين , مقاومة الانسولين وفعالية خلايا بيتا عند مجموعة المرضى المصابين بالسكري28. علاقات معنوية سالبة بين مستوى عامل الخطورة ومستويات ,الكوليستيرول ,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني عالي الكثافة ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي ,نسبة الالبومين الى الكلوبيولين , حساسية الانسولين ونسبة سكر الدم الى الانسولين ,وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات ,الدهون الثلاثية(ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , السي ببتايد ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة , الكلوبيولين , مقاومة الانسولين ,فعالية خلايا بيتا والانسولين عند مجموعة المرضى المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول.9. علاقات معنوية موجبة بين مستوى عامل الخطورة ,ومستويات الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ونسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة بينما علاقة معنوية سالبة مع مستوى البروتين الدهني عالي الكثافة ,عند مجموعة المرضى المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني. | This study was conducted in AL - Kindy Hospital/Baghdad and national centre of diabetic of mustansiriya university/Baghdad from October 2012 to June 2013.Sera of 90 persons of men aged (30 - 45) years were divided into three groups 1. Thirty patients diagnosed with hyperlipoproteinemia (15 patients diagnosed with typeI hyperlipoproteinemia and 15 patients diagnosed with typeII hyperlipoproteinemia) 2. Thirty patients diagnosed with diabetes mellitus typeII.3. Thirty healthy subjects as control Sera of patients were used to estimate some biochemical parameters which include Ghrelin hormone(Ghr) ,Total Cholesterol (TC), Triacylglycerol(TG),Very low density lipoprotein(VLDL),Low density lipoprotein (LDL),High density lipoprotein (HDL),Fasting blood glucose(FBG),Alkaline phosphatase(ALP),Total protein(TP), Albumin(Alb), Calcium(Ca) and C - peptide. The Body Mass Index(BMI) ,Persent Body Fat (PBF) ,Globulin (Glo),Albumin Globulin ratio (ALB/GLO) ,Insulin ,Insulin resistance(IR),Insulin sensitivity(S%) ,Beta cell function(B%) , Glucose Insulin ratio (Glu/Ins),Total cholesterol high density lipoprotein ratio (TC/HDL),Low density lipoprotein high density lipoprotein ratio (LDL/HDL) and Atherogenic index of plasma(AIP) were calculated.The data of this study revealed 1. A significant increase in the levels of FBG , TG , TC , LDL , VLDL ,ALP,Ca ,C - peptide ,Insulin ,IR ,B% ,TC/HDL ratio ,LDL/HDL ratio and AIP, also significant decrease in the levels of ghrelin hormone and S% in sera of DM2 patients as compared to control . 2. A significant increase in the levels of TG,VLDL,AIP and significant decrease in the levels of LDL, ALP, Ca , Insulin , IR and ghrelin hormone in sera of typeI hyperlipoproteinemia patients as compared to control.3. A significant increase in the levels of TC, LDL,VLDL ,ALP , C - peptide ,AIP ,TC/HDL ratio,LDL/HDL ratio and significant decrease in the levels of TP, ALB , GLO, Ca and ghrelin hormone in sera of typeII hyperlipoproteinemia patients as compared to control.4. Significant negative correlations between ghrelin hormone and age ,TG ,VLDL ,c - peptide ,insulin and IR whereas a significant positive correlation between ghrelin hormone and S% in patients with DM2. 5. Significant negative correlations between ghrelin hormone and age ,TG ,LDL ,VLDL ,Alb/Glo ratio ,c - peptide ,LDL/HDL ratio whereas significant positive correlations with BMI ,PBF ,S% , ALP in typeI hyperlipoproteinemia patients group.6. Significant negative correlations between ghrelin hormone and ALP ,Ca in type II hyperlipoproteinemia patients group.7. Significant negative correlations between AIP and HDL ,S% , Glu/Ins ratio , ghrelin hormone whereas positive correlations with age ,TG ,VLDL , TC/HDL ratio , c - peptide ,insulin ,IR and B% in patients with DM2.8. Significant negative correlations between AIP and TC ,LDL ,HDL , ALP , Alb/Glo ratio ,S% and Glu/Ins ratio, while significant positive correlations with TG ,VLDL ,c - peptide ,TC/HDL ratio ,Glo ,IR ,B% and insulin in type I hyperlipoproteinemia patients group.9. Significant positive correlations between AIP and TG ,VLDL ,TC/HDL ratio , LDL/HDL ratio whereas a significant negative correlation with HDL in typeII hyperlipoproteinemia patients group

تحضير والدراسة التركيبيه والفعالية البايولوجية والمعالجة النظرية لبعض معقدات الليكاند المخلبي الجديد == Synthesis, Structural Biological Studies and theoretical treatment of new chelating ligand with some transition metals complexes

Author name: سمر عدنان احمد
Supervisor name: اياد حمزة جاسم | اياد سعدي | محاسن الياس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: A new ligand have been prepared in this work, which was chosen to synthesis a new set of transition metal complexes [Mn(ІІ),Co (II), Ni (II),Cu(ІІ),Zn(ІІ),Hg (II),Cd (II),Pd(ІІ), Cr(ІІІ) and Rh (IІI)].The new ligand (Potassium (Benzothiozole - 2 - dithiocarbamato hydrzide)) was isolated and characterized by appropriate physical measurements, vibrational and uv - vis spectroscopy.This dithiocarbamate derivative (L) has been used as ligand to prepare a number of new complexes with the selected metal ions, [Cr(ІІІ), Mn(ІІ),Co (II), Ni (II),Cu(ІІ),Zn(ІІ),Hg (II),Cd (II),Pd(ІІ) and Rh (IІI)].These complexes were studied and characterized using FT.IR, UV - Vis Spectroscopy, molar conductivity, magnetic susceptibility melting points and atomic absorption measurements. It concluded that {[CrL3].3EtOH, {[CuL2(H2O)2].H2O and [NiL2(H2O)2].4EtOH} have octahedral geometries ,{[RhL2]Cl and [PdLCl].1.5EtOH} have square planer geometries and {[CoL(H2O)Cl].3EtOH, {[ZnL2].6EtOH, [MnL2].1.5EtOH and [CdLNO3].3EtOH ,[HgL2].XH2O} have a tetrahedral geometry. Different bonding and structural behavior were revealed through the study of the coordination chemistry of the metal complexes of the new ligand. The nature of bonding between the metal ion and the donar atoms of the ligand were demonstrated through the calculated of Racah parameter and the other ligand field parameters, which were calculated using the suitable Tanaba - Sugano diagrams.A theoretical treatment of the formation of complex in the gas phase was studied; this was done using the hyperchem - 6 program for the Molecular mechanics and semi - empirical calculations. The heat of formation (ΔH°f) and binding energy (ΔEb) for the free ligand and its metal complexes were calculated by (PM3 and ZINDO/1) methods, at 298°K. Furthermore, the electrostatic potential of the free ligand was calculated to investigate the reactive sites of the molecule. PM3 was used to evaluate the vibrational spectra of the free ligand (L), and these obtained frequencies agreed well with those values experimentally found, in addition, the calculation helped to assign unambiguously the most diagnostic bands.The antibacterial activity for the starting material, the ligand and its metal complexes were studied against two selected microorganisms (Staphylococcus aureus) and (Pseudomonas aeruginosa), using (10 mM) and (5mM) concentration in nutrient agar medium.The results were showed a great enhancement of activity of some complexes relative to that of their respective ligand. These were attributed to the synergetic effect between the metal ion and the ligand, in addition to the differences in the structural varieties

تحضير وتشخيص قواعد شف جديدة لوحدة الامايد ودراسة الفعالية البايولوجية لها == Synthesis and Characterization of Novel Schiff bases of Imide Moiety and their antibacterial study

Author name: سليمان محمود حسن
Supervisor name: علي حمادي سمير | اسماعيل ياسين مجيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The thesis consists of three chapters , the first chapter (introduction) is in many parts and describe of thiadiazole and some methods for preparation of thiadiazole, biological activity of thiadiazole, imide and synthesis of imide compounds and biological activity and Schiff bases. The second chapter is deals with the synthesis of imide compounds containing heterocyclic compounds.Synthesis of N' - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 2 - (5 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetohydrazide [5] The title compound was synthesized from the condensation of hydrazide derivative [4] with p - N,N - dimethylbenzaldehyde with few drops of acetic acid give compound [5].Synthesis of (E) - 2 - (4 - (5 - (4 - nitrobenzylideneamino) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [8] Compound [8] was obtained by reaction of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzoic acid [6] with one mole thiosemicarbazide in phosphorousoxychloride give 2 - (4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [7]. 1,3,4 - thiadiazole derivative [7] was reacted with p - nitrobenzaldehyde afforded compound [8].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - substituted [10] a,b,c,d,e,f,g,h,i And synthesis of S - substituted 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzothioate[11]a,b,c The title compounds were prepared by the reaction of compound [6] with thionyl chloride give acylchloride derivative [9] and the reaction of acyl chloride with appropriate primary amine give amide derivative[10 a,b,c,d,e,f,g,h,i] but the reaction of acylderivative [9] with thiol derivatives give compound[11 a,b,c].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N' - (4 - substituted) benzohydrazide[13a,b] Compound [13a,b ] was synthesized by the reacted of acylderivative[9] with hydrazine hydrate give hydrazide comound[12 ] and the reaction of hydrazide with appropriate benzaldehyde give the title compounds.Synthesis of ethyl 2 - (5 - (4 - oxo - 2 - phenylquinazolin - 3(4H) - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetate[16] Compound [16] was synthesized from the reaction of benzoyl chloride with anthranilic acid give 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one [14] then the reaction of this compound with 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole afforded of compound [15].the reaction of ethylchloroacetate with compound [15]and presence of potassium carbonate give the title compound[16].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - (4 - oxo - 2 - phenyl - 4,4a - dihydroquinazolin - 3(8aH) - yl)benzamide[18] The quinazolin derivative [18] was synthesized from the reaction of 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one[14] with hydrazine hydrate give 3 - amino - 2 - phenylquinazolin - 4(3H) - one [17]. The acyl chloride derivative [9] was treated with compound[17] give the title compound.Chapter three (results and discussion) containing of the characterization of the synthesized compounds was elucidated by different spectroscopic methods ,e.g.,(FT - IR and H - NMR) spectroscopy in addition to the elemental analysis. The results are in agreement with the suggested structures.

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين == Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

Author name: سعد محمد حسن
Supervisor name: محمود نجم عبد الجبوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.

تحضير قواعد الازو - شف المشتقة من السالسلديهايد ومعقداتها مع اللانثانيدات واختبار سلوكها الحراري كبلورات سائلة == Synthesis of Schiff - base Derived from Salicylaldehyde with their Lanthanide Complexes and Examination of their Thermal Behavior as Liquid Crystals

Author name: سديم محمد بدري البارودي
Supervisor name: خليل خلف عبد التميمي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this work four ligands based on azobenzene mesogenic unit and their lanthanide complexes which could exhibit liquid crystalline behavior were synthesized and investigated. The four classes briefly described as follows :  [H2L1] N - (2 - hydroxy phenyl) - 4 - n - butylsalicylaldimines) which prepared by the reaction of 5 - ((4 - Butyl phenyl) azo) - salicylaldehyde [AZO1] with 2 - Aminophenol. [H2L2] N, N - Di - (4 - butylsalicylidene) - 1,3 - diaminopropane by the reaction of [AZO1] with 1,3 - Diaminopropane in 2 : 1 molar ratio. [H2L3] Bis[{1 - (4 - Hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,2 - benzene diamine by the reaction of 1 - (3 - Formyl - 4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene [AZO2] with 2 - phenylenediamine in 2 : 1 molar ratio. [H2L4] Bis[{1 - (4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,3 - diamino propane by the reaction of [AZO2] with 1,3 - diaminopropane in 2 : 1 molar ratio.Lanthanide metal complexes of the prepared ligands of the type LnH2L1(HL1)2Cl, Ln(H2L2)L2Cl, LnH2L3Cl3 and Ln(H2L4)L4Cl, Ln= La+3, Ce +3, Sm+3 and Gd+3 were prepared and characterized.The ligands and complexes were characterized by 1H and 13CNMR, elemental analysis (C.H.N.O), FT - IR spectroscopy, GC - mass, Magnetic susceptibility, Molar Conductivity and Thermo gravimetric analysis (TGA).Investigation of complexes suggest that lanthanide ions react with H2L1 in 1 : 3 molar ratio and two ligands molecules behaves as tridentate and the third one as bidentate as it present in zwitter ionic form with an additional one chloro ion to complete nine coordination geometry.VIThe 1 : 2 molar ratio with H2L2 ligand shown one molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other which were presents as zwitteric ion form with an additional one chloro ion to complete seven coordination geometry. The third lanthanide complexes H2L3 ligand were conformed with 1 : 1 molar ratio ligand, which behaves as tetradentate and an additional three chloro ions to complete seven coordination geometry. Lanthanide complexes H2L4 of 1 : 2 molar ratio, one ligand molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other as it present in zwitter ionic and an additional chloro ion to complete seven coordination geometry.Differential scanning calorimetry (DSC) measurements and optical polarized microscopy (POM) were used to study the thermal behavior of the prepared ligands and lanthanide(III) complexes and indicated that : [H2L1] and the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L2]and the lanthanide(III) complexes exhibit smectic - A (SmA) broken focal - conic fan texture during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L3] directly changed from crystal to isotropic at 294 ℃ and did not exhibit any mesophase texture and appear under (POM) as bright crystals, while the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases.[H2L4] exhibits smectic A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr), However, its lanthanide(III) complexes didn’t exhibit any mesophase texture under (POM) or phase transition in (DSC) and directly changed from crystal to isotropic

دراسة طيفية لتقدير الاولانزابين ، الترايفلوبيرازين هيدروكلورايد والكاربامازيبين بحالاتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية == A Spectrophotometric Study for the Determination of Olanzapine, Trifluoperazine hydrochloride and Carbamazepine in their Pure Forms and Pharmaceutical Preparations

Author name: سحر ريحان فاضل
Supervisor name: نجوى اسحق عبد الله | انتظار داود سليمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Four different spectrophotometric methods were developed in this study for the determination of three Antipsychotic drugs namely; olanzapine (OLN.), trifluoperazine hydrochloride (TFZ.) and carbamazepine (CRN.) in their pure form and pharmaceuticalpreparations which are formulated as tablets. The first method : Oxidative coupling reaction Based on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 403nm for olanzapine, 405nm for trifluoperazine hydrochloride, and 485nm for carbamazepine; against reagent blank.Different variables affecting the completion of the reaction have been carefully optimized by varying the parameters one at a time and controlling all others fixed. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (2 - 35) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.0247104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.8075 μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 40)μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.4832104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1747μg.mLfor (TFZ.) product, (4 - 50) μg.mL - 1 with molar absorptivity 6.4746103 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1094 μg.mL - 1 for (CRN.) product.The stoichiometry of the formed complexes were examined adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were observed in the estimation of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their tablet dosage form.The second method : Diazotization coupling reaction Based on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of ρ - nitroaniline (which prepared by the reaction of ρ - nitroaniline with sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline mediumto form colored azo dye products. The absorbance values for the formed azo dye compounds were measured at 405 nm for olanzapine, 406 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 416 nm for carbamazepine; against reagent blank.The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 45) μg.mL - 1 with detection limit 0.3148μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 18) μg.mL - 1 with detection limit 0.0676μg.mL - 1 for (TFZ.) product, (0.5 - 20) μg.mL - 1 with detection limit 0.0756 μg.mL - 1 for (CRN.) product. The molar absorptivity were found to be 1.5777104L.mol - 1.cm - 1, 1.8704104 L.mol - 1.cm - 1 and 1.8735104 L.mol - 1.cm - 1 for (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) respectively.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were found in the determination of these drugs, therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.The third method : charge transfer complex formation Based on the formation of charge transfer complexes between the studied drugs as n - donors, and  - chloranil as π acceptor. The absorbance values for the formed complexes were measured at 359 nm forolanzapine, 390 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 395 nm for carbamazepine; against reagent blank. All of the reaction conditions were studied and optimized. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.Olanzapine and trifluoperazine hydrochloride reacted with p - chloranil in the presence of borate buffer solution of pH 9. Calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 30) μg.mL - 1 with molar absorptivity 2.3307104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.0659 μg.mL - 1 for (OLN.) complex, (1 - 20) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.7033104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1239 μg.mL - 1 for (TFZ.) complex.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found 1 : 2 (OLN.) : p - chloranil for olanzapine complex and 1 : 1 (TFZ.) : p - chloranil for trifluoperazine hydrochloride complex.On the other hand carbamazepine reacted with p - chloranil in the presence of potassium hydroxide to form charge transfer complex. Beer’s law is obeyed in a concentration range of (5 - 35) μg.mL - 1 and detection limit 0.1994 μg.mL - 1 with molar absorptivity 4.8190103 L.mol - 1.cm - 1. The results adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods showed that the complexes were formed with a ratio of 1 : 1 (CRN.) : pchloranil No interference of the studied excipients were found in the determination of (TFZ.) and (CRN.), while interference of some excipients were found in the determination of (OLN.). Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.Fourth method : derivative spectrophotometry Based on the first and second derivative spectra of absorption which has been applied for simultaneous spectrophotometric determination of (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) drugs in their mixture in the ultravioletregion. The method offers an advantage of getting rid of the resulting error in the absorption values of each drug because the presence of the two other drugs can interfere in the determination of the cited drug. It was found that the method is able to accurately estimate (OLN.) in the range of (2 - 14) μg.mL - 1, in mixtures containing (2, 6, and 10) μg.mL - 1 of (TFZ.) and (CRN.) as interfering species. The results obtained, form the first derivative measurements, indicated that when the concentration of (TFZ.) and (CRN.) is kept constant with variable concentrations of (OLN.), the peaks amplitudes measured as peak to baseline at 291.47 nm was found to be in proportion with the (OLN.) concentration and used for its determination. The careful inspection of the second derivative spectra obtained for the mentioned mixture of the cited drugs showed that height to baseline at zero cross at 300.00nm, measurements could be used to quantify the exact concentration of (OLN.) in the presence of (TFZ.) and (CRN.). species. The procedure gave good results over the studied range of concentrations depending on peak to baseline at 266.95 nm measurement which could be used for the determination of (TFZ.) in the first derivative.On other hand, the wavelengths are at 263.47 nm and 270 nm, peak to baseline measurements were used for the estimation of (TFZ.) using second derivative, were found to be in proportion with the (TFZ.) concentration, and used for its determination. Alternatively (CRN.) was determined in the range of (2 - 14) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (TFZ.) as interfering species. The procedure exhibited good results over the studied range of concentrations depending on height to baseline at zero cross at 225.00 nm measurement was found to be used for the determination of (CRN.) using the first derivative, while the wavelengths are at height to baseline at zero cross 231.47 and peak to baseline at 238.69 nm measurements were used for the estimation of (CRN.) using second derivative were found to be in proportion with the (CRN.) concentration, therefore they are used for its determination.The results showed that no interferences from the studied excipients were found in the determination of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations(TFZ.) was determined in the range of (2 - 13) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (CRN.) as interfering

تحضير وتشخيص مع دراسة الخواص الحرارية والفعالية البيولوجية لبعض مونيمرات وبوليمرات جديدة محتوية حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Study of The Thermal Properties and Biological Activity for some new monomers and polymers containing Heterocyclic Rings

Author name: سارة سلمان عبد الرحمن
Supervisor name: عبد الجبار عبد القادر مخلص | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (ثيادياوزول), وخماسية ملتحمة (بنزوثايازول) والتي استخدمت لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء تحضير بولي استرات غير مشبعة التي نحصل عليها بواسطة بلمرة انهدريد الماليك, انهدريد الفثالك وانهدريد 3 - نايترو - فثالك مع متعدد الكحول (مانيتول) لنحصل على البوليمرات[1], [2], و[3] تمتلك رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضيرمركب (بنزوثنائي - 2 - امينوثياديازول) [4] وبلمرته مع مركبات [5], [6], [7], and [8] لينتج قواعد شيف والحصول على بوليمرات تمتلك رابطة اميد(ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناه : يتضمن هذا الجزء تحضير بلمرة (بارا - فنلين داي امين) مع مركبات [7], [8], [5], and [6] لينتج قواعد شيف ولنحصل على بوليمرات [13], [14], [15], and [16]تمتلك رابطة ايميد (ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضير مركب (2 - امينو - 5 - مركبتو - 4,3,1 - ثاياديزول) [17] وتفاعله مع ثنائي كلوروميثان((DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لينتج بوليمرات [18], [19] وبلمرته مع كلوريد الكلوترويل (,(G.CL كلوريد الاديبويل ( (G.CL لينتج مركبات [21], [20], واخيرا تفاعله مع مركبات[7], [8], [5], and [6] لينتج مركبات [22], [23], [24], and [25] كما موضح بالشكل ادناهفي هذا الجزء بلمرة المركبات [22], [23], [24], and [25] مع ثنائي كلوروميثان ( (DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لنحصل على بوليمرات [26], [27], [28], and [29] تمتلك رابطة ثايول كما موضح بالشكل ادناهشخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية وقياس ال(X - Ray) لبعض البوليمرات.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of unsaturated polyesters from Mannitol and different acid anhydrides and synthesis of different five (thiadiazole) fused five (bis amino benzothiazole) and a member of heterocyclic rings which are used as a monomer for preparing many different polymers.First part : This part involves the synthesis of unsaturated polyesters which are that obtained by the polymerization of maleic anhydride, phthalic anhydride, and 3 - nitro phthalic anhydride with polyalcohol (Mannitol) to get the polymers[1], [2], and [3] having ester linkage as shown belowThis part involves the synthesis of [benzobis - 2 - aminothiazle] compound [4] and polymerized with compounds [5], [6], [7], and [8] to produce Schiff bases and to get the polymers having imine linkage (azomethine) as shown below : This part involves the polymerization of [p - phenylene diamine] with compounds [7], [8], [5], and [6] to produce Schiff bases and to get the polymers [13], [14], [15], and [16] having imine linkage (azomethine) as shown below : This part includes the synthesis of [2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadizole] compound [17], and reacted with (DCM), (DBE) to produce compounds [18], [19] and polymerized with diacid chlorides (G.CL), (A.CL) to produce compounds [20], [21 ] and reacted with compounds [7], [8], [5], [6] to produce compounds [22], [23] [24], [25] as shown below : In this part, compounds [22], [23], [24], [25] were polymerized with (DCM) dichloromethane to get the polymers [26], [27], [28], [29] having thiol linkage as shown below : The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the FT.IR, 1HNMR, and UV/Vis spectroscopy and the melting points were recorded.*The viscosity and thermal analysis (DSC) and X - Ray diffractions (for some polymers).*Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical applications

تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة جديدة == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds

Author name: زينه رزاق كطوف الزبيدي
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسية وسداسية وسباعية غير متجانسة متنوعة ابتداء من عقار النابروكسين وتم تقسيم هذا العمل الى ستة اجزاء : الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء مفاعلة 2 - (6 - ميثوكسي نفثالين)بروبانوك اسد(1) مع ثايوسيمي كربزايد ليعطي مركب 4,3,1 - ثايودايزول(2) بعد ذلك يتم تكثيف الناتج مع 4 - داي مثيل امينو بنزالديهايد ، 4 - نايتروبنزالديهايد , 4 - برومو بنزالديهايد , 4 - كلورو بنزالديهايد ، 4 - ميثوكسي بنزالديهايد و4 - هيدروكسي بنزالديهايد للحصول على قواعد شف (3 - 8) كما في المخطط الاول الجزء الثاني : يتضمن هذا الجزء تفاعل قواعد شف (3 - 5) مع الانهدريدات المختلفة (ماليك ,فثاليك وسكسنيك) للجصول على حلقات الاوكسازبين (9 - 17) . ومع ازيد الصوديوم للحصول على حلقات التترازول (18 - 20) وكذلك مع 2 - مركبتو استيك يعطي حلقات الثايزولدين(21 - 23) كما في المخطط الثانيالجزء الثالث : يتضمن هذا الجزء اميدات جديدة (24 - 30) بواسطه تفاعل مركب4,3,1 - ثايودايزول مع مختلف كلوريدات الحوامض (الاليفاتية والاروماتيه) .كما في المخطط الثالثالجزء الرابع : يتضمن هذا الجزء تحضير مركب4,3,1 - اوكسادايزول (32) من النابروكسين(1) مع مركب (31) , وقواعد شف (33 - 34) تحضر من تفاعل (32) مع الالديهايدات الاروماتيه ثم مفاعله النواتج مع 2 - مركبتو اسيتك للحصول على حلقات الثايزولدين (35 - 36) . مركب (32) يتفاعل انهدريدات المختلفة (ماليك , سكسينك , فثاليك و3 - نايترو فثالك) للحصول على مركبات الفثالازين والبريدازين (37 - 40) ,ومع هيدروكسيد الصوديوم للحصول على مركب 4,3,1 - ترايزول ملتحم الحلقه(41) .تفاعل (31) مع اثيل سيانو استيت لتعطي مركب (42). كما في المخطط الرابعالجزء الخامس : يتضمن هذا الجزء تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع مختلف كلوريدات الحوامض الاروماتيه للحصول على الاستر (43 - 45) ثم معاملة النواتج مع مركب4,3,1 - ثايودايزول (2) للحصول على قواعد شف(46 - 48) . كما في المخطط الخامسالجزء السادس : - يتضمن هذا الجزء دراسة الفعالية المضادة للبكتريا لبعض المركبات المحضرة تم تحديد هذه الانشطة في المختبر باستخدام طريقة الانتشار بشكل جيد ضد ثلاث انواع سلالات مرضية بكتريا االمكورات العنقودية الذهبية (G+) ، القولونية والمتقلبة الاعتيادية (G - ) . وكشفت النتائج بعض هذه المركبات اظهرت فعالية جيدة ضد هذه البكتريا . كما هو مبين في الجدول(13 - 3) | This work involves synthesis of different five , six and seven member heterocyclic rings starting from 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid (Naproxen). This work is divided into Six different parts : First part : This part involved treatment of 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid with thiosemicarbazide to get 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine[2], then condensation the product with 4 - N,N - dimethyl amino benzaldehyde, 4 - nitro benzaldehyde,4 - bromobenzaldehyde, 4 - chlorobenzaldehyde, 4 - methoxybenzaldehyde and 4 - hydroxy benzaldehyde to get Schiff bases [3 - 8], scheme I.Second part : This part involved treatment of Schiff bases [3 - 5] with different anhydride (maleic, phthalic and succinic )to get oxazepines rings [9 - 17] and with sodium azide to get tetrazole rings [18 - 20] , also with 2 - mercapto acetic acid to obtain thiazolidine rings [21 - 23], scheme II.Third part : This part involved the synthesis of new amides [24 - 30] by reacting 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] and different acid chlorides ( aliphatic or aromatic ) , scheme III.Fourth part : This part involved synthesis of oxadiazole[32] from reaction 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanioc acid (Naproxen) with compound (31) , then Schiff bases [33 - 34] were prepared through reaction of [32] with aromatic aldehyde,then [33 - 34] converted to thaizolidinone derivatives[35 - 36] with2 - mercapto acetic acid. Compound [32] reacted with different anhydride (maleic, phthalic ,3 - nitrophthalic and succinic ) to get pyridazone and phthalazinone derivatives [37 - 40] and with sodium hydroxide leads to ring closure giving 1,3,4 - triazole derivative [41].treatment of [31]with ethyl cyanoacetate leads to compound [42], scheme IV.Fifth part : This part involved treatment of p - hydroxy benzyldehyde with different aromatic acid chlorides to get esters [43 - 45], then condensation the products with 5 - (1 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] to get Schiff bases[46 - 48], scheme V.Sixth part : This part deals with the study at anti - bacterial activities for some of the synthesized compounds. These activites were determined in vitro using well diffusion method against three types of pathogenic strains bactria Staphylococcus aureus (G+),E.coli and Pseudomonas aurogenosa (G - ).The obtained results revealed that some of these compounds showed measurable activity , Table(3 - 13)

تحضير ، تشخيص ودراسة الخواص البلورية السائلة لمركبات جديدة تحتوي على حلقة 1،2،4 اوكسادايازول == Synthesis, Characterization and study of Liquid Crystalline Properties For compound Containing 1,2,4 - Oxadiazole ring

Author name: زينب حسن فليح
Supervisor name: نسرين رحيم جبر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This study is concerned with the synthesis and characterization of two new series 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole and 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole of fifteen new compounds.The first series 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole of ten compounds with the structural formula(6)a - jThis was prepared as following : at first by reaction of p - hydroxy benzaldehyde (1) with hydroxyl amine hydrochloride to give p - hydroxy benzaldoxime (2) which then dehydrated by acetic anhydride to give p - hydroxy benzonitrile (3). Alkylation of compound (3) give p - pentoxy benzonitrile (4) and this compound react with hydroxyl amine hydrochloride to give 4 - petoxy benzamidoxime (5) which finally react with p - substituted benzoyl chloride to give 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)a - j.VINNOC5H11OXX= CnH2n+1 (n=1 - 5) ,F,Cl , Br,I and NO2The second series 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,4 - oxadiazole includes five compounds, , with the structural formula ONNOOCOC5H11OCOOCnH2n+1(11)a - en = 1 - 5This was prepared as following : p - hydroxy benzonitrile (3) react with p - pentoxy benzoyl chloride to give of p - pentoxy benzoyloxy benzonitrile (7) this compound reacted with hydroxylamine hydrochloride to give p - pentoxy benzoyloxy benzamidoxime (8) than finally reacted with p - alkoxy benzoyloxy benzoyl chloride to give 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (11)a - e.All the synthesized compounds were characterized by FTIR spectroscopy.The compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - butoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole,3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - chlorophenyl) - 1,2,4 - oxadiazole , 3 - (4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 5 - (4΄butoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole and 3,5 - (4,4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole were also characterized by 1HNMR.The liquid crystalline behaviors of the two series have been examined by means of hot - stage polarizing microscopy for the determination of phase transition temperatures and the type of mesophases. Microscopic observations of first series compounds at liquid crystalline transition temperature displayed a nematic mesophase of typical nematic droplets are observed on cooling from the isotropic liquid for compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - propoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)c, 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - butoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)d and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - pentoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole(6)e , while compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - methoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)a and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - ethoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)b did not show any liquid crystalline properties. Compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - floro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)f and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - iodo phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)i also did not show any mesomorphic properties, while compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - chloro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)g and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - bromo phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)h show a nematic droplets mesophase. Compound 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - nitro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)j shows monotropic smectic A and nematic phases.Liquid crystalline properties of compounds 3 - (4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة من بعض الحوامض الامينية وتقيم الفعالية البايولوجية للبعض منها == Synthesis and characterization of heterocyclic compounds from some amino acids and evaluation of biological activity for some of them

Author name: زينب باسم هاشم
Supervisor name: حامد جاسم جعفر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: المركبات الحلقية غير المتجانسة صنف رئيسي من المركبات العضوية والانواع المهمة منها هي نواتج طبيعة او مواد صيدلانية او زراعية ، وقد دخل الكثير منها في تطبيقات صناعية وزراعية مهمة. وفي هذا البحث تم تحضير عدد من هذه المركبات باستخدام بعض الحوامض الامينية كمواد اولية لتحضيرها بحيث تحتوي النواتج المحضرة في تركيبها على جزء من تركيب الحامض الاميني المستخدم. وقد استخدم كل من حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، تايروسين ، والفايلين في تحضير ستة مشتقات للبايرزول وذلك من تفاعل هيدرازيدات هذه الحوامض مع كل من ايثيل اسيتواسيتت واسيتيل اسيتون. كما استخدمت هيدرازيدات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، برولين ، ومثيونين في تحضير اربعة من مشتقات البريدازينات وذلك بتفاعلها مع انهيدريد الفثاليك . وحضرت سبعة مشتقات للاوكسازبين من قواعد شف المشتقة من استرات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، والمثيونين مع عدد من الالدهيدات الاروماتية ثم مفاعلة القواعد الناتجة مع انهيدريد الفثاليك . كما تم تحضير خمسة مشتقات للثايوزبين نوع 3,1 - من مشتقات الثايويوريا المحضرة من تفاعل كلوريدات حوامض فنيل النين وبرولين مع ثايوسيانات البوتاسيوم ثم مفاعلة المشتقات الناتجة مع 1،4 - بروميد البيوتان .وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية والقياسات الطيفية مثل FTIR و1HNMR واجريت بعض الفحوصات الاولية لاختبار فعالية بعض النواتج المحضرة كمضادات لنمو نوعين من الاحياء المجهرية احداهما من نوع موجب اتجاه صبغة غرام والاخرى سالب اتجاه صبغة غرام . وقد اظهرت نتيجة الفحوصات الى فعالية مشجعة لعدد غير قليل من المركبات المحضرة | Heterocyclic compounds represent one of the main classes of organic compounds. The most important types of these compounds are natural products, pharmaceuticals and agrochemicals. Many of these compounds have an important applications in industry and agriculture. In this work, some of heterocyclic compounds have been synthesized using some amino acids as starting materials provide that the synthesized products bear parts of the amino acids structure. Six pyrazoles were synthesized from the amino acides, glycine,phenyl alanine, tyrosine and valine . The products were produced from the reaction of the amino acid hydrazides with ethyl acetoacetate or acetyl acetone. Four pyridazines derivatives were synthesized from the reaction of the acid hydrazides of glycine, phenyl alanine, valine and methionine with phthalic anhydride., a+lso, seven oxazepines were synthesized from the reaction of Schiff bases, derived from the reactions of esters of glycine, phenyl alanine and methionine with aromatic aldehydes, and phthalic anhydride. Five different thioure as were synthesised from the reaction of acid chlorides of phenyl alanine and proline with potassium thiocyanate and primary aromatic amines. 1,3 - Thiazepine derivatives were resulted from the nucleophilic reaction of these thioureas with 1,4 - dibromobutane. The structures of the synthesized products were confirmed through their physical properties and spectroscopic methods FTIR and NMR. A preliminary test to evaluate the antimicrobial potency of some of the synthesized compounds were carried out using two types of organisms (+ve) and ( - ve). The tests demonstrated encouraging results for some of the tested compounds

تحضير اكاسيد الحديد النانوية بالطريقة الضوئية من معقدات واملاح الحديد == Synthesis of nano ferro oxides by photolysis of it's complexes and salts

Author name: زيد حميد محمود
Supervisor name: حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The nano particles of iron oxides were prepared using photolysis method. Three ferric complexes were used as a precursor, K3[Fe(C2O4)3.3H2O], Fe(acac)3 and Na2[Fe(EDTA)].3H2O to prepare iron oxide nanoparticles and these complexes characterized by FTIR and melting point. After photolysis complexes and calcination it salts at different temperature and conditions the observed iron oxide samples were characterized by XRD to determine phase.The (SEM) and (AFM) were used to study the morphology of the samples and determined the particle size of the samples calcined at 200ºC, 400ºC, 500 ºC and 600 ºC. The minimum average diameter obtained for ( - Fe2O3) sample that prepared from calcined Fe(acac)2 and other samples below 100 nm but above 100nm (in micron size) when samples prepared from direct calcined of complexes at 200ºCand 400ºC. - Fe2O3 nanoparticles characterized by UV - visible absorption spectroscopy to determine the band gap. The samples give red shift according to increase particle size.

تحضير الزيولايت نوع A من الكاؤلين العراقي ودراسة تاثير فعله التازري مع المطاط المكلور كمقاوم لاشتعال راتنج البولي استر غير المشبع == Preparation of Zeolites type (?) from Iraqi Kaolin and Studying Their Synergistic Effect with Chlorinated Rubber as Fire Resistants for Unsaturated Polyester Resin.

Author name: زهراء قاسم مهدي البيضاني
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم استخدام الكاؤولين وثلاثة انواع زيولايت ( (A والمطاط المكلور وبنسب (3,7,10,13,15)%كمضافات لتثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال راتنج البولي استر غير المشبع .كذلك تم دراسة الفعل التازري لهذه الانواع مع المطاط المكلور وبنسبة مولية (1 : 1) ووجد بانها كانت اكثر فعالية.تم اجراء الفحوصات القياسية لقياس اعاقة اللهوبية وزيادة مقاومة الاشتعال . وذلك باختيار ثلاث طرائق قياسية لبيان مدى كفاءة المضافات في اعاقة اللهوبية ، وهذه الطرائق معتمدة من الجمعية الامريكية للفحص والمواد (ASTM) وهي : - 1 - طريقة قياس معامل الاوكسجين المحدد (LOI) باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 2863 .2 - طريقة قياس سرعة الاحتراق (R.B) ،معدل مدى الاحتراق (A.E.B) ومعدل الزمن اللازم للاحتراق A.T.B)) من خلال طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 635 .3 - طريقة قياس اقصى ارتفاع للهب (H) وكمية المتبقي بعد الاحتراق باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 3014.من خلال نتائج القياسات تبين بان جميع المضافات كانت فعالة في تثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال البولي استر غير المشبع وكانت كفاءة المضافات وفقا للترتيب الاتي : - (5A+CR)> (4A+CR)> (3A+CR)> (K+CR)> (CR)> (5A)> (4A)> (3A)>(K)من خلال ما تقدم فقد تم الحصول على اعاقة جيدة للهب في كل النسب المئوية للمضافات وتم الحصول على اطفاء ذاتي للمضافات (3A+CR), (K+CR) في النسب )7,10,13,15)% وبالنسبة للمضاف (4A+CR) ,(5A+CR) في النسب %(15,13,10,7,3 ) بالاضافة الى ذلك فقد حصل عدم الاشتعال مع المضافات (CR) ,(3A+CR), (K+CR)عند النسب 15, 13 % اما المضافان (4A+CR) و(5A+CR) فقد حصل عدم الاشتعال عند النسب ,10,7 %15 . | Iraqi kaolin and three types of zeolites were used as flame retardants for unsaturated polyester; their synergistic effect with chlorinated rubber was studied also in the mole ratio of (1 : 1) which was found to be more effective.The percentages of these additives were 3,7,10, 13and 15 %.The study included three (ASTM) tests in order to know the effectiveness of the additives to increase the combustion resistance and decrease the flammability of unsaturated polyester, these tests are : 1 - ASTM : D - 2863 to measure the limiting oxygen index (LOI). 2 - ASTM : D - 635 to measure the rate of burning (R.B), average burning extent (A.E.B.) and average burning time (A.T.B.). 3 - ASTM : D - 3014 to measure the maximum flame height (H) and residue percentage after burning.The obtained results indicated that all the additives were active to inhibit burning and reduce the flammability of unsaturated polyester . Their effectiveness followed the order : - (5A+CR)> (4A+CR)> (3A+CR)> (K+CR)> (CR)> (5A)> (4A)> (3A)>(K)This study indicated that all percentages of the flame - retardants have a good effect to reduce the flammability and increase the fire resistance of the resin .The self - extinguishing occurred with additives (3A+CR)and (K+CR) in the percentages of 7,10,13&15%, and at the percentages of 3,7 ,10 ,13 and 15%when (4A+CR) and (5A+CR) was used.In addition, the non - burning occurred with additives (CR), (3A+CR) and (K+CR) in the percentages of 13 and 15%, and at the percentages of 10, 13 and 15% when using either (4A+CR) or (5A+CR).

تحضير وتشخيص بعض البوليمرات الكلابية الجديدة ودراسة كفاءتها لازالة بعض ايونات العناصر == Synthesis and Study of Some New Chelating terpolymer and study the efficiency removal of some metal ions

Author name: زهراء عبد الكريم طابور
Supervisor name: خالدة عباس عمران
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: A new chelating terpolymer resins were synthesized copolymerization of : 1 - o - Amino benzoic acid (o - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - ABBF)2 - p - Amino benzoic acid (p - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - ABBF)3 - o - Hydroxy benzoic acid (o - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - HBBF)4 - p - Hydroxy benzoic acid (p - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - HBBF)In 1 : 1 : 3 mole ratio using hydrochloric acid as a reaction medium by condensation technique. The synthesized copolymer resins were characterized by elemental analysis , FT - IR , 1H - NMR , uv - vis.The terpolymer resins were also characterized by viscometric measurements in di methyl sulphoxide (DMSO).The physico - chemical and spectral methods were used to elucidate the structures of resins .The morphology of terpolymers were studied by scanning electron microscopy (SEM) showing amorphous nature of the resins therefore can be used as a selective chelation terpolymer for certain metals.Thermal stability of the terpolymers were investigated by using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC).The chelating efficiency of the prepared resins towards several selected metal ions namely,Cu+2,Ni+2 Co+2,Zn+2,Cd+2,Cr+3was studied using batch equilibrium method .The effect of several factors on the chelating efficiency was studied : 1 - The effect of PH2 - The effect of treatment time

تقدير بعض العقاقير غير الستيرويدية المضادة للالتهابات باستخدام طريقة الاقتران التاكسدي وكروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوس == Oxidative Coupling and Reverse - Phase High Performance Liquid Chromatographic Methods for Determination of Some Non - Steroidal Anti - Inflammatory Drugs

Author name: رؤى مؤيد محمود العاني
Supervisor name: سرمد بهجت ديكران
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة تطوير طريقتين مختلفتين لتقدير اربعة عقاقير غيرستيرويدية مضادة للالتهاب هي : الدايكلوفيناك صوديوم (DCL)، البايروكسيكام (PX)، حامض المفيناميك (MFNC) والنابروكسين (NAP) باشكالها النقية وبمستحضراتها الصيدلانية (حبوب، كبسول، امبول).الطريقة الاولى : تفاعل الاقتران التاكسدي.تعتمد على تفاعل العقاقير قيد الدراسة مع الكاشف 4،2 - ثنائي نايترو فنيل هيدرازين (2,4 - DNPH) بوجود ايودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الليثيوم لتكوين معقدات ملونة اظهرت اعظم امتصاصات عند الاطوال الموجية 600 نانوميتر لدايكلوفيناك صوديوم و520 نانوميتر للبايروكسيكام و465 نانوميتر لحامض المفيناميك و474 نانوميتر للنابروكسين، مقابل محاليلها الخلب.وقد تمت دراسة عدد من العوامل التي تؤثر في اتمام التفاعل بعناية للحصول على ظروف فضلى للتفاعلات باتباع الطريقة الكلاسيكية (بنمط المتغير الواحد) وطريقة السمبلكس المحورة (بنمط المتغيرات المتعددة). اظهرت النتائج والبيانات الاحصائية ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بطريقة السمبلكس المحورة عند مقارنتها بالطريقة الكلاسيكية بنمط المتغير الواحد بالنسبة لعقار الدايكلوفيناك صوديوم. وعلى هذا الاساس تم الحصول على الظروف الفضلى لتقدير بقية العقاقير قيد الدراسة (البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين) باتباع نمط المتغيرات المتعددة وذلك من خلال دراسة ثلاث من المتغيرات التي لها تاثير واضح على ناتج التفاعل وهي تركيزمحلول الكاشف وتركيزمحلول العامل المؤكسد وحجم محلول القاعدة. واستخدم لهذا الغرض طريقة السمبلكس المحورة ، بينما تم الحصول على القيم الفضلى للمتغيرات التي لها تاثير ضئيل على ناتج التفاعل باتباع الطريقة التقليدية (طريقة نمط المتغير الواحد).اظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقاقير المذكورة مطاوعة لقانون لامبرت بير، ولمديات من التراكيز تراوحت لعقار الدايكلوفيناك صوديوم بين (0.5 - 40) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.020 µg.mL - 1 ولعقار النابروكسين بين (0.5 - 50) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.104 µg.mL - 1 ، اما بالنسبة لعقار حامض المفيناميك فقد تم الحصول على مديين للخطية : الاول (1 - 15) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.284 µg.mL - 1 والثاني (15 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 1.534 µg.mL - 1 . وكان مدى الخطية لعقار النابروكسين (10 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 2.347 µg.mL - 1. قيمة معامل الامتصاص المولي مساوية لـL.mol - 1cm - 1 20995 و17034 لكل من عقار الدايكلوفيناك صوديوم والبايروكسيكام على التوالي ، L.mol - 1cm - 1 7287و 1351 لعقار حامض المفيناميك بينما 484 L.mol - 1cm - 1 لعقار النابروكسين باستخدام طريقة السمبلكس.اظهرت الدراسة عدم وجود اي تاثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام وحامض المفيناميك، بينما لوحظ هناك تاثير ضئيل في تقدير النابروكسين. لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقاقير الاربعة بمستحضراتها الصيدلانية.الطريقة الثانية : كروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوستضمنت الدراسة تطوير وتقييم طريقة بسيطة في كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء ذي الطور العكوس (RP - HPLC) من اجل فصل وتقدير اربعة عقاقير غير الستيرويدية من مضادات الالتهاب (الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين).تم اجراء الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود من نوع NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec بابعاد ( (250 × 4.6 mmوحجم جسيمات 5 μm كطور ساكن. اما الطور المتحرك فيتالف من الاسيتونتريل : الماء منزوع الايونات محمض بحامض الخليك (1% ) بنسبة (50 : 50, v/v). تم استخدام معدل جريان ثابت 1.5 mL.min - 1، درجة حرارة 35 °C وحجم حقن 30 µL لتحقيق الفصل واجري الكشف عن الحزم المستردة عند طول موجي 264 نانوميتر. تم فصل العقاقير باستخدام نظام الاسترداد التدريجي وبزمن كلي 8 min. ازمان الاحتجاز لكل من البايروكسيكام، النابروكسين، الدايكلوفيناك صوديوم وحامض المفيناميك هي 4.267 min، 4.785 min، 6.555 min ، 7.683 min على التوالي.اظهرت منحنيات المعايرة علاقة خطية بين مساحة القمة وارتفاع القمة مقابل التركيز وكان مدى الخطية لعقار البايروكسيكام (3 - 200) µg.mL - 1 بينما لعقاري النابروكسن وحامض المفيناميك (1 - 200) µg.mL - 1 اما الدايكلوفيناك صوديوم فكان (1.5 - 200) µg.mL - 1 وبمعامل تصحيح اكثر من0.9990 لكل المركبات. تم حساب حدود الكشف وحدود التقدير للطريقة وقد وجد انها تتراوح بين (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 و(0.294 - 0.989) µg.mL - 1 على التوالي.تم حساب المتغيرات الكروماتوغرافية وقد وجد بان معامل التذيل TF)) لكل مركب يتراوح بين (1.438 - 0.938)، وكانت كفاءة الفصل لهذه الطريقة والتي تتمثل بمعامل الفصل (α) بين (1.524 - 1.181) وعدد الصفائح النظرية (N) بين (36027.56 - 5521.71) ومعامل التفريق (Rs) بين (9.270 - 2.454).تم حساب دقة وضبط الطريقة الكروماتوغرافية المطورة بالطرائق الاحصائية ووجد ان الخطا النسبي المئوي Er % كان اقل من 5 %، اما مقدار التكرارية (الذي يعطى كانحراف معياري نسبي) RSD % اقل من 6 % لكل المركبات.تم تطبيق الطريقة على المستحضرات الصيدلانية التجارية لهذه العقاقير، والتي تم تصنيعها في مناشئ مختلفة مثل (الهند ومصر والصين)، واظهرت النتائج ان هذه العقاقير تحتوي زيادة او نقصان في وزن المادة الفعالة حيث ان معامل الاسترجاع المئوي كان يتراوح بين (107.9 % - 91.6 %). | Two different methods were developed in this study for the determination of four nonsteroidal anti - inflammatory drugs namely; diclofenac sodium (DCL), piroxicam (PX), mefenamic acid (MFNC) and naproxen (NAP) in their pure form and pharmaceutical preparations which are formulated as tablets, capsules and ampoule.The first method : Oxidative coupling reactionBased on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPH) in the presence of potassium iodate and lithium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 600 nm for diclofenac sodium, 520 nm for piroxicam, 465 nm for mefenamic acid and 474 nm for naproxen; against reagent blank.Different variables affecting the completion of reaction have been carefully optimized following the classical univariate method and modified simplex method. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions obtained by simplex optimization, in comparison with those obtained via univariate method for diclofenac sodium. Therefore, in the spectrophotometric determination of piroxicam, mefenamic acid and naproxen, only those parameters which have significant effect on the reaction yield (via the concentration of reagent and concentration of oxidant and the volume of base) were optimized by simplex method, while the parameters which have small effect on the reaction product were obtained by univariate method.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 40) µg.mL - 1 with detection limit 0.020 µg.mL - 1 for DCL complex, (0.5 - 50) µg.mL - 1 with detection limit 0.104 µg.mL - 1 for PX complex, two scales of linearity for MFNC complex, (1 - 15) µg.mL - 1 with detection limit 0.284 µg.mL - 1 and (15 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 1.534 µg.mL - 1 and for NAP complex (10 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 2.347 µg.mL - 1. The molar absorptivities were found to be 20995 and 17034 L.mol - 1cm - 1 for DCL and PX respectively, and 7287 and 1351 L.mol - 1cm - 1 for MFNC and 484 L.mol - 1cm - 1 for NAP by simplex method.No interferences from the studied excipients on the determination of DCL, PX, and MFNC were found, while slightly interferences were found in the determination of NAP. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of four drugs in their pharmaceutical preparations.The second method : Reverse - phase high performance liquid chromatographyA simple reverse - phase high performance liquid chromatographic (RP - HPLC) method has been developed and validated for simultaneous determination and separation of four NSAIDs (DCL, PX, MFNC and NAP). Chromatographic separation was achieved using a RP - NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec (250 × 4.6 mm i.d.; particle size 5 μm) column. The mobile phase consisted of acetonitrile : deionized water acidified with 1% acetic acid in a ratio (50 : 50, v/v). A steady flow rate of 1.5 mL.min - 1, temperature 35 °C and injection volume 30 µL were used to carry out the separation and the detection was made at 264 nm. The drugs were resolved by gradient elution system with the run time of 8 min. The retention times of piroxicam, naproxen, diclofenac sodium and mefenamic acid were 4.267 min, 4.785 min, 6.555 min and 7.683 min respectively.Calibration plots were constructed by plotting the peak area and peak height against respective concentrations in the range of (3 - 200) µg.mL - 1 for piroxicam and for naproxen and mefenamic acid were in the range (1 - 200) µg.mL - 1, while for diclofenac sodium was in the range (1.5 - 200) µg.mL - 1 with correlation coefficient higher than 0.9990 for all drugs. LOD and LOQ were between (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 and (0.294 - 0.989) µg.mL - 1 respectively. The chromatographic parameters were calculated, it was found that the tailing factor (TF) for each drug was between (0.938 - 1.438), the separation factor (α) was between (1.181 - 1.524), the number of theoretical plate (N) was between (5521.71 - 36027.56) and the resolution factor (Rs) was between (2.454 - 9.270).The accuracy and precision were calculated, the Er % was less than 5 %, while RSD % was less than 6 % for all drugs.The method was applicable on pharmaceutical formulations for these drugs which were obtained from different sources as (India, Egypt and China), it is found that these drugs have more than or less than the nominated weight of active compounds, where the recovery % was between (91.6 % - 107.9 %).

ازالة بعض ملوثات المياه باستخدام اطيان عضوية محضرة جديدة == Removal of Some Water Pollutants Using Newly Synthesised Organoclays

Author name: روى محسن محمد تقي
Supervisor name: محمد جاسم محمد حسن
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير نوعين جديدين من الاطيان العضوية لم يسبق تحضيرهما من قبل هما : طين الكاؤلين العضوي وطين البـورسلين العضوي. استثمرت الاطيان المحضرة لازالة الملوثات العضوية واللاعضوية اذ تم دراسة امتزاز ايون الكروم السداسي باعتبارة مثال للملوثات اللاعضوية والمركب العضوي الفينولي البارانيترو فينول مثالا للمركبات العضوية. استخـــدمت تقنـــــــيات مخـتلفة لـتشخيص الاطيان العضوية المحضرة,منها مطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطيافية الاشعة السينية وتقنية التحليل الحراي الوزني والتحليل الحراري الاشتقاقي الوزني. تضمنت دراسة الامتزاز تثبيت الظروف المثلى للامتزاز البارا نايتروفينول والكروم السداسي وبينت النتائج ان افضل ظروف امتزاز باستخدام طين الكاؤلين العضوي كانت الدالة الحامضية =1 ودرجة الحرارة 15 مº وسرعة التحريك 120 دورة بالدقيقة وزمن تماس 60 دقيقة ووزن المادة المازة0.1 غم وتركيز المادة الممتـــــــــزة 60 ملغم /لتر وحجم 25 مل.واعطت نسبة الازالة للمركبات قيد الدراسة تحت هذه الظروف وصلت الى نسبة % 96.اما بالنسبة لامتزاز البارا نايترو فينول والكروم السداسي باستخدام طين البورسلين العضوي فان الظروف المثلى كانت : الدالة الحامضية = 1 9 - 1 ودرجة الحرارة 35 مº وسرعة التحريك 120 دورة بالدقيقة وزمن تماس 60 دقيقة ووزن المادة المازة 0.1 غم وتركيز المادة الممــتـــــــــزة 60 ملغم/ لتر وحجم 25 مل. وكانت افضل نسبة ازالة باستخدام طين البورسلين العضوي تحت هذه الظروف يصل الى % 99. اثبتت الدراسة الايزوثيرمية لسطح طين الكاؤلين العضوي بالنسبة لازالة الكروم السداسي انطباقه على نموذج لانكماير اكثر من نموذجي فروندلش وتيمكن , بينماسطح طين الكاؤلين العضوي مع البارا نايترو فينول وجد انه ينطبق على نموذج لانكماير ولاينطبق على نموذجي فروندلش وتيمكن . ووجد ان سطح طين البورسلين العضوي مع ايونات الكروم تنطبق على نموذج لانكماير وتيمكن ولا تنطبق على نمومذج فروندلش ، بينما ينطبق سطح طين البورسلين العضوي مع بارانايترو فينول على نموذج تمكن اكثر من فروندلش ولاينطبق على نموذج لانكماير.  وبينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية باعثة للحرارة من خلال قيم º∆H السالبة لسطحي طين البورسلين العضوي وطين الكاؤلين العضوي مع ايونات الكروم والبارا النايترو فينول بينما سطح طين البورسلين مع البارا نايترو فينول لقد كان سطحا ماصا للحرارة من خلال قيمت ∆H º الموجبة . وكذلك زيادة الانتظام وقلة العشوائية وذلك للقيم السالبة ∆S °، بينما تبين قيم ∆G° السالبة على تلقائية التفاعل. وتضمنت الدراسة اجراء التطبيق العملي في استخدام سطحي الكاؤلين والبورسلين العضويين لازالة ايون الكروم السداسي ومركب البارا نايترو فينول من مياه الشرب (مياه الحنفية) ومن مياه نهر دجلة من مناطق مختلفة في بغداد وكانت نسبة الازالة % 99 مما يدل على امكانية استخدام السطحين قيد الدراسة لازالة التلوث بايونات الكروم السداسي والبارا نايترو | In this study new types of organoclays were prepared by using Iraqi kaolin and Iraqi porcelain in the presence of hexadecyltrimethyl ammonium bromaide as organic materials. Two types of Organoclay are prepared named kaolin - organoclay and porceline - organoclaythey have never prepared before. The prepared organoclays are invested to remove inorganic and organic pollutants, the study of adsorption of chromium (VI) as the example of introducing pollutants and organic compound para nitro phenol (PNP) is an example of organic compounds.Different techniques were used to characterize the chemical structure of the prepared organoclays such as infrared spectroscopy, x - ray diffraction,TG and DTG techniques. Adsorption study by using of three relations Langmuir, Freundlichand Temkin was investigated involve of optimal conditions for the adsorption of PNP and Cr (VI) on the surface of prepared organoclays ,the results showed that the best conditions of adsorption using : kaolin - organoclay were : pH = 1, temperature15 C°, stirring speed 120 rpm contacttime 60 min, 0.1 g weight of adsorbent , concentration of adsorbate 60 ppm and total volume of 25 mL. Removal rate in these conditions up to 96%for adsorption of Cr (VI) and PNP by using kaolin - organoclay. The results showed that the optimum conditions of adsorption using : porcelin - organoclaywere : pH = 11 - 9, temperature 35 C° , stirring speed 120 rpm contact time 60 min, 0.1 g weight of adsorbent , concentration of adsorbate 60 ppm and total volume of 25 mL . Removal rate in these conditions up to 99% for adsorptionof Cr (VI) and PNP.Isothermic study of kaolin - organoclay surface for removing the Cr (VI) and the PNP indicating that Langmuir isotherm is favorable. Over Freundlich, Temkin model From this study. It was found that the adsorption of chromium ions with porcelain - organoclay surface indicating that Langmuir isotherm is favorable more of Temkin and does not apply to Freundlich, while adsorption of Paranaitrophenol with porcelain - organoclay surface indicating that isotherm Freundlich is favorable and does not apply to Langmuir.Thermodynamic studies have shown that exothermic process of heat through negative values of enthalpy º ∆H in the presence of chromium ions and para nitro phenol as adsorbents on the prepared organoclays. Also increased order of system and decrees of randomness for negative values of ∆S °, while positive values of ∆G° indicate non spontaneous reaction. The study included conducting practice in using kaolin - organoclay and Porceline - organoclay surface to remove Ionic chromate and Para nitro phenol from drinking water (tap water) and water from the Tigris River from different areas in Baghdad and the removal rate was 99%, which demonstrates the possibility of using the surfaces under examination to remove pollution by chromium ions and Para nitro phenol.

معالجة تلوث المياه الصناعية الملوثة بالكبريتات في مصفى الدورة العراق

Author name: روعة رضوان عبد الباري
Supervisor name: تغريد هاشم جاسم النور
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Purpose of this research was the examination of the environmental situation of industrial wastewater of Al - Dora - Refinery . Also the effect ofchemical precipitation method applied to treat polluted wastewater wasinvestigated .AL - Dora Refinery consumes big amounts of water for different purposes . This water is heavily polluted during its passage through the refinery andcause great damage to the environment unless the water is treated toremove pollution . This research was carried out in three main stages. Thefirst stage included the examination of polluted water passing through five main stations of the refinery and going to the treatment unit by measuringsome essential physical and chemical properties, like water temp. ,electrical conductivity , turbidity, PH - Value , total dissolved solids T.D.S , suspended solids , sulphate ion ,phosphate ion , biological oxygen demand (BOD) , chemical oxygen demand (COD), phenol and oils .The secondstage included measuring of the above menthioned physical and chemical properties between the treatment unit ( P10) and outgoing water of ( P18)during the period from November 2014 until September 2015.Reasons for increase and decrease of pollutants were discussed and theresults were analyzed and discussed The third stage included the treatment of sulfate - polluted water using calcium hydroxide . Its effect on differentsulfate concentrations was shown (1000,800,450 and 285) ppm Tests werecarried out under the following conditions . Variable time and constantconcentrations .and constant time and variable concentrations . PH - Values , sulfate concentration(%)،TDS, electrical conductivity and turbidity weremeasured before and after treatment .The results of the research showed very good efficiency of water treatment with calcium hydroxide reducing sulfate concentration under theinternationally allowed limit of 400 ppm.Statistical studies were carried out on the water samples.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض N,N 2,2 تنائي فثال ايمايديل ايثانوك مع الفعالية البيولوجية المتوقعة == Synthesis and Characterization Of New Heterocyclic Compounds Derived From 2,2 - (N, N(Diphthalimidyl)) Ethanoic Acid With Possible Biological Activity

Author name: رنا سامي احمد العلي
Supervisor name: ايمان محمد حسين | خالد فهد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير عدد من المركبات الحلقية الغير متجانسة الجديدة من حامض (2و2 - ثنائي (N - فثال ايمايديل ايثانوك [2] التي تم تحضيره من تفاعل مولين من بوتاسيوم فثال ايمايد [1] مع حامض ثنائي كلورو ايثانوك ثم استرة المركب [2] مع الايثانول او الميثانول بوجود حامض الكبريتيك المركز ليعطي المركب [3] ومعاملة الاستر [3] مع الهيدرازين 88% ليعطي الهيدرازايد المقابل للحامض [4]تم استخدام مشتق الهيدرازايد [4] في التحضيرات التالية : ا - تحضير مشتقات قواعد شف [8 - 5] من تفاعل هايدرازايد مع الديهايدات اروماتيه مختلفه بوجود حامض الخليك الثلجي ب - تحضير مشتقات الاوكساديازول [14 - 9]من تفاعل الهايدرازايد مع الحوامض كاربوكسيليه الاروماتيه المختلفه بوجود POCl3ج - مشتقات الترايزول [16] من تفاعل هايدرازايد مع كبريتيد الكربون ثم مع هايدرازين المائي 88% بوجود الحامضد - تحضير نوعين من مشتقات الترايزول النوع الاول تحضير مشتقات قواعد شف [18,17] النوع الثاني هو مشتق الثايو يوريا [19] ه - تحضير مشتقات الاوكساديازول [21,20] من تفاعل الهايدرازايد مع كبريتيد الكربون بوجود الحامض تم دراسه الفعاليه البايولوجيه لبعض المركبات الجديده المحضره ضد نوعين من البكتريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعاليه بيولوجية عالية. | The present work involved the synthesis of a several new compounds 1,2,4 - triazole, 1,3,4 - oxadizole and Schiff bases derivatives containing phthalimides. These syntheses were involved , the following steps. First step, involved preparation of 2,2 - (N,N( diphthalimidyl) ethanoic acid [2] via the reaction of two moles from potassium phthalimide [1] with one mole of dichloroacetic acid. second step afforded 2,2 - diphthalimidyl ester[3] which inturn was introduced in reaction with hydrazine hydrate in the third step, producing the corresponding hydrazide derivatives [4].synthesis was introduced in different synthetic path way including : A) Synthesis of Schiff bases derivatives [5 - 8] from reaction of hydrazide with aromatic aldehyde in presence of glicail acetic acid.B) Synthesis of oxadizole derivatives [9 - 14] from hydrazide hydrate with substituted aromatic acid in presence of POCl3. C) Synthesis of triazole derivative [16] from reaction of compound [15] with hydrazine hydrate.D) Synthesis two kind of triazole derivatives the first one are Schiff base derivatives [17,18] while the other is thiourea derivative [19]. E) Synthesis of oxadizole derivatives [20,21] from reaction of hydrazide with carbon disulfide in present of acid via compound [15] Last step evaluation of the antimicrobial screening in vitro of some of the prepared compounds against of Gram - positive bacterium (Staphylococcus aureus) and Gram - negative bacterium including (Escherichia coli). The results showed that most of the tested compounds have good biological activity against these two bacteria. All the synthesized compounds were characterized by FTIR and some of them by Mass and 1H NMR, spectroscopy.

تحضير وبلمرة المونومرات غير المشبعة الاميدية والاسترية او الايمايدية الحاوية بعضها على وحدات فعالة بايولوجيا == Preparation and Polymerization Unsaturated Monomers Amide, Ester or Imide Some of them Containing Bio Active Units

Author name: رغدة انــور رشــيد علــوش
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: حضر في هذا العمل ، عدد من انواع المونومرات الثنائية التعويض غير المشبعة والبوليمرات المتشابكة المقابلة لها وبطرق مختلفة ، البعض منها يحمل مواصفات دوائية لزيادة معدل استمرارية التحرر الدوائي المحكم وفوائد اخرى . اولا : حضر العديد من انواع الاكريل امايد الثنائية [N11 - N1] وبلمرت بالجذور الحره باستخدام DBP كبادئ عند 90 °م لينتج بوليمرات الاكريل امايد الثنائية [N22 - N12]. في هذا الخط حضرت من تكثيف الاكريلويل كلورايد مع امينات ثنائية مختلفه مثل الالوبيورينول ، ميثوبريم ، بروفلافين ، سستين ، كيتوسان كبوليمر طبيعي ، ومركبات اخرى ثنائية الامين مثل اثلين ثنائي الامين ، 3،1 - فنيلين ثنائي الامين ، بينزيدين ، 5،5،3،3 - رباعي مثيل بنزيدين ، 6،1 - اثيلين ثنائي الامين ، فنيل هيدرازين ، برولين .ثانيا : حضرت العديد من احماض المالي اميك الثنائيه[N33 - N23] من تفاعل الماليئيك انهدرايد مع مختلف الامينات الثنائية االمذكورة اعلاه وبعد ذلك بلمرت الى البوليمرات المقابلة لها[N45 - N34].ثالثا : حضرت البوليمرات المتشابكه [N50 - N46] باستخدام امينات ثنائية مختلفة مع بولي اكريلويل كلورايد مع البريدين كعامل مساعد.رابعا : حضرN - اكريلويل فثالئمايد [N51] وN - اكريلويل سكسنئمايد[N52] من تفاعل ملح Phthalimide Sod. وملح Succimide Sod. مع حامض الاكريليك . المونومرات المحضرة بلمرت [N54 - N53]. بطريقة الجذور الحره للحصول على البولي ايمايدات المقابلة.خامسا : حضر مونومر استر الكلوسايت ثنائي الاكريليت[N55] من تفاعل الكلوسايت مع 2 مول من اكريلويل كلورايد، وبعد ذلك بلمر الى البوليمر المقابل له[N56].سادسا : حضر بوليمر [N57] من البلمرة التكثيفية الكلوسايت ثنائي الهيدروكسيل مع الماليئيك انهدرايد ، انتج بولي استر جديد حاوي على وحدات استرية خلال السلسله الرئيسية لسلاسل البوليمر.سابعا : فوعل كلايوكسال مع 2 مول من حامض المالونك للحصول على حامض ثنائي الاكريليك[N59] ، الذي بلمر تكاثيفا مع مركب ثنائي الامين.شخصت البوليمرات المحضره بمطيافية الاشعه تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ، وطيف الرنين النووي المغناطيسي لبعض منها ، اجري التحليل الحراري لبعض البوليمرات المحضرة . ودرست سرع التحرر الدوائي لبعض البوليمرات الحاملة للدواء بدوال حامضية مختلفة بدرجة 37 °م . لوحظت الصور المايكروية لبعض البوليمرات المتشابكة المحضرة .استنتج من هذا البحث ان البوليمرات الدوائيه المتشابكه تظهر اكثر استمرارية تحرر دوائي المحكم مقارنة بالبوليمرات الدوائية الخطيه مما يزيد العمر الزمني للدواء اثناء الاستعمال. | In this work, many types of disubstituted unsaturated monomers and their corresponding crosslinked polymers were synthesized by different methods, some of them that exhibit pharmacologic properties to increase the sustained delivery of drug release rate and other advantages. First : The several types of di acrylamide [N1 - N11] were prepared, and polymerized free radically [N12 - N22] using di benzoyl peroxide as an initiator at 90 °C. this line was carried out from condensation of acrylic acid with different drug di amines such as allopurinol , tri metheprime , proflavine , cystine , chitosan as a natural polymer , and the other diamine compounds such as ethylendiamine , 1,3 - phenylene diamine , benzidine , 3,3,5,5 - tetra methyl benzidine, 1,6 - ethylene diamine , melamine , 1,3 - phenylendiamine , phenyl hydrazine , proline .Second : Many di maleamic acids [N23 - N33] were prepared from reaction of maleic anhydride with different mentioned diamines then polymerized to their corresponding polymers [N34 - N45]. Third : Crosslinked polymers [N46 - N50] were prepared using suitablediamines with poly acryloyl chloride with Pyridine as a catalyst.Fourth : N - acryloylphthlimide [N51] and N - acryloylmaleimide [N52] were prepared from reaction of phthalimide sod. salt or maleimide sod.salt with acroyloyl chloride .the prepared monomers were polymerized [N53 - N54], Freeradically to their corresponding imide polymers.Fifth : Glycosidediacrylate ester monomer [N55] Was prepared by reaction of glycoside with 2 moles of acryloyl chloride , than polymerized to its corresponding polymer [N56] .Sixth : Glycoside anhydride di maleate ester polymer [N57] Was prepared from polycondensation of glycoside diol compound with maleic anhydride produced new poly ester containing bi units through back bone of polymer chains.Seventh : Clyoxal with 2 moles of malonic acid were reacted and new di acrylic acid was obtain [N58] , which was used with diamine compound to obtain condensed polymer. The prepared were characterized by FTIR, UV. , 1H - NMR spectroscopes, Thermal analysis for some of prepared polymers were studied. Controlled drug release of some of drug carrier polymers were studied in different pH values at 37 °C.Microscopic image of some crosslinked polymers were taken .it was concluded that the prepared crosslinked polymer with drug substituted appeared more sustained drug release with comparing with other linear condensed polymers. This revealed more sustained drug release through using.

تخليق وتشخيص ودراسة الفعالية المخفضة لسكر الدم لبعض مشتقات 4 ثايازوليداينون والكاما لاكتام الجديدة

Author name: رسل نعيم منخي البهادلي
Supervisor name: حيدر عباس مهدي | محمود شاكر مكطوف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تقدير الاحتياجين الحيوي والكيميائي للاوكسجين لنهري دجلة والفرات في وسط وجنوب العراق بوسائل تحليلية متقدمة == Determination of Biochemical and Chemical Oxygen Demands for Tigris and Euphrates Rivers in the Central and Southern Iraq through the Advanced Analytical

Author name: ربا فهمي عباس البياع
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تقدير الاوكسجين المذاب بثلاث طرائق هي : طريقة الازايد المحورة, الطريقة الطيفية وطريقة الاقطاب الغشائية واعطت الطرق الثلاث تقارب في القيم واوضحت النتائج وجود تراكيز حرجة للاوكسجين المذاب في بعض المناطق صيفا, وبلغت القيمة بالطريقة الطيفية 3.78 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, و3.11 ملغم/لتر في محافظة السماوة على نهر الفرات. تم تقدير الاحتياج الحيوي للاوكسجين BOD بطريقتين : ا - طريقة الحضن : وهي طريقة عملية حيث تم قياس BOD عند فترات حضن مختلفة.ب‌ - معادلة المرتبة الاولى : وهي طريقة حسابية تم من خلالها تقدير UBOD واستخدام طريقة الميل وطريقة توماس لايجاد قيمة K.اوضحت النتاج ان اعلى قيمة BOD5 كانت 4.96 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة بسبب مياه الصرف الصحي التي تحتوي على مواد عضوية ملوثة بتراكيز عالية, واعلى قيمة BOD5 لنهر الفرات كانت 5.1 ملغم/لتر في محافظة السماوة بسبب مياه البزل والصرف الصحي. يمثل الاحتياج الكيميائي للاوكسجين COD كمية الاوكسجين الذي تحتاجه المواد العضوية وبعض المواد اللاعضوية للتحلل ودرس الاحتياج الكيميائي للاوكسجين بثلاث طرق وهي : ا - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام التسحيح.ب - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام الطريقة الطيفية.ت - جهاز قياس COD.بلغت اعلى قيم COD في فصل الصيف عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة 250.7 ملغم/ لتر باستخدام الطريقة الطيفية, واعلى قيمة عند نهر الفرات في فصل الصيف ايضا في محافظة السماوة 225.1 ملغم/لتر بسبب مياه الصرف الصحي ومياه بزل الاراضي الزراعية المجاورة وكذلك مياه الصرف الصناعيدرست النسبة مابين BOD/COD والتي يجب ان تكون مابين 0.01 - 0.03 للانهار واذا كانت النسبة اقل من 0.01 يدل على عدم حصول تحلل بيولوجي اما اذزاادت النسبة عن 0.03 فهو دليل على حصول تحلل بيولوجي عال ومؤثر.تم دراسة بعض الخصائص الفيزيائية والكيميائية الاخرى للمياه التي لها تاثير مباشر او غير مباشر على DO وBOD وCOD وشملت : ا - درجة الحرارة : سجلت اعلى القيم في محافظة العمارة خلال فصل الصيف لكلا النهرين وبلغتo33 م عند نهر دجلة و32 oم لنهر الفرات .ب - الرقم الهيدروجيني : كانت قيم pH للمياه العراقية ضمن الحدود الطبيعية وهي (8.5 - 6.5).ت - التوصيلية : اوضحت النتائج وجود تباين في قيم التوصيلية خلال موسمي الصيف والشتاء ويعود ذلك الى طبيعة المنطقة ومقدار الملوثات المصروفة فيها وان اعلى قيمة للتوصيلية 2842 مايكروسيمنز/سم عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة و1759مايكروسيمنز/سم لنهر الفرات في السماوة خلال فصل الصيف. ث - الملوحة : هناك علاقة طردية بين التوصيلية والملوحة وكانت اعلى قيمة عند مصب نهر ديالى وبلغت 1.77 %o صيفا والسماوة على نهر الفرات بلغت 1.74 %о صيفا ايضا.جـ - المواد الصلبة الذائبة : نلاحظ ازدياد قيم TDS في نفس المناطق التي ازدادت فيها قيم التوصيلية بسبب العلاقة الطردية بينهما, حيث كانت اعلى القيم عند مصب نهر ديالى وفي السماوة وبلغت 1300 و1100 ملغم/لتر على التوالي خلال فصل الصيف.حـ - القاعدية وثنائي اوكسيد الكربون : بلغت اعلى قيمة للقاعدية عند نهر دجلة 230 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى خلال فصل الشتاء, اما اعلى قيمة لنهر الفرات فقد كانت 223ملغم/لتر في السماوة خلال نفس الفترة.خـ - عسرة الكالسيوم وايون الكالسيوم : ان اعلى قيم لعسرة الكالسيوم كانت عند مصب نهر ديالى في نهر دجلة, وعند الفرات كانت في السماوة خلال فصل الصيف وبلغت 305 و204 ملغم/ لتر على التوالي.د - ايون الكبريتات : اوضحت النتائج ارتفاع قيم ايون الكبريتات لنهري دجلة والفرات خلال الموسمين وكانت اعلى قيمه لنهر دجلة هي386 ملغم/لتر في محافظة العمارة صيفا واعلى قيمة لنهر الفرات بلغت 370 ملغم/لتر في الناصرية خلال الفترة نفسها.ذ - ايون الكلوريد : ارتفاع القيم عن الحدود المسموح بها عند مصب نهر ديالى فقد بلغت 415 ملغم/لتر ولنهر الفرات بلغت 499ملغم/لتر في الناصرية.ر - المغذيات : وقد اوضحت الدراسة ان اعلى قيم ﻠ O - N, NH4+, NO3 - كانت 87ملغم/لتر, 2 ملغم/لتر, 6.4 ملغم/لتر على التوالي شتاءا عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, وكانت اعلى قيمة ﻠ NO2 - هي 0.305 ملغم/لتر. اما بالنسبة لنهر الفرات اعلى قيم سجلت هي 74.4 ملغم/لتر, 1.2ملغم/لتر لكل من NH4+, NO3 - على التوالي في السماوة شتاءا وﻠO - N 5.8 ملغم/لتر ايضا شتاءا ولكن في الناصرية وكانت اعلى قيمة ﻠNO2 - صيفا في السماوة بلغت 0.093 ملغم/لتر. اما بالنسبة لايون الفوسفات قد بلغت اعلى قيمة لنهر دجلة كانت عند مصب نهر ديالى قد بلغت 1.44 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, اما اعلى قيمة لنهر الفرات كانت 1.56ملغم/لتر في السماوة صيفا ايضا.ز - اليود : تراكيز ليود في مواقع الدراسة جميعها كانت ضمن الحدود المسموح بها.س - البوتاسيوم والصوديوم : بينت الدراسة ارتفاع قيم هذين العنصرين في مصب نهر ديالى وبابل والناصرية باختلاف المواسمش - العناصر الثقيلة : الكروم السداسي سجل قيم ضمن الحدود المسموح بها وكذلك عناصر النيكل, الكادميوم, الخارصين والانتيمون, ولم تسجل العناصر الزرنيخ, البزموث والسيلينيوم اية قيمة خلال فترة الدراسة, وقد سجل الحديد زيادة فقط في السماوة على نهر الفرات وبلغت القيمة 0.44 ملغم/لتر, وسجل النحاس اعلى قيمة في مصب نهر ديالى على نهر دجلة وبلغت 0.242 ملغم/لتر صيفا, ويعد الرصاص من العناصر الثقيلة الخطرة الا انه لم يتجاوز الا في مصب نهر ديالى وبلغ 0.12 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, وسجل الكوبلت اعلى قيمة له في مصب نهر ديالى صيفا" ومحافظة بابل فقد تجاوزت القيمة المسموح بها وهي 0.05 ملغم/لتر. | Estimation of dissolve oxygen in three ways, namely : Azide modified method, Spectrophotometric method, Membrane electrode method.The results were close together in three ways and, The present study found there is critical amount of DO in summer season in diyala river mouth (3.78 mg/l) in Tigris river by spectrum method, and Samawah at Euphrates river was (3.11 mg/l).The study included determination biochemical oxygen demand by two way : A. Incubation method : a practical method where the BOD was measured at different periods.B. First order equation : it is a calculation method which has been estimation UBOD way and used slop method and Thomas to find K value.The study showed that the highest valu of BOD5 was at the mouth of Diyala river on the Tigris river and reached 4.96 mg/l, while the highest value of the Euphrates river was at Samawah reached 5.1 mg/l.The COD represents the amount of oxygen needed by organic and inorganic material for biodegradable, Also study COD test by three ways : A - Open reflux method and determination COD by titration method.B - Open reflux method and determination COD by Spectrophotometric method.C - COD meter.And reached the highest value in summer at the mouth of the Diyala river on the Tigris 250.7 mg/l by using Spectrophotometric method, and reached it is highest value at the Euphrates river in summer also, in samawah 225.1 mg/l. Also estimation the ratio between BOD/COD which must be between 0.01 - 0.03 for the rivers, where if the ratio was less than 0.01 indicates a lack of access biolysis but if the ratio increased from 0.03 indicates to effect a biological decomposition. And study some physical and chemical properties of water thae have impact directly or indirectly on DO , BOD and COD including : A - Temperature : the highest values recorded during the summer for both rivers and reached the river Tigris in Amara (33 C o) and the Euphrates River (32 C o). B - pH : The pH values of the Iraqi water is within normal limits (8.5 to 6.5).T - Conductivity : The study showed that there is variation in the values of conductivity during the seasonal summer and winter, and that the highest value of conductivity at the mouth of the Diyala River on the Tigris River had reached 2842 µs/ cm and the Euphrates River reached 1759 µs /cm in Samawah during the summer. W - salinity : There is a direct correlation between conductivity, salinity and the highest value at the mouth of the Diyala River and reached 1.77 о / оо in the summer and Samawah on the Euphrates River reached 1.74 о / оо in the summer as well. C - TDS : We note the increased values of TDS in the same areas with higher values of conductivity because of the relationship between them, where values were higher at the mouth of the Diyala River and in Samawah and amounted to 1300 and 1100 mg / l respectively during the summer. H - Alkalinity and carbon dioxide : the highest value at the Alkalinity of the Tigris River was 230 mg / l at the mouth of the Diyala River during the winter, while the highest value of the Euphrates River was 223 mg / l in Samawah during the same period.X - calcium hardness and calcium ion : that the highest values of calcium hardness was at the mouth of the Diyala River in the Tigris River, and Euphrates in Samawah during the summer and reached 305 and 294 mg / liter. D - SO42 - : The results showed high values from SO42 - of the Tigris and Euphrates during the seasons and the highest values of the Tigris River is 386 mg / l in the Amara in summer and the highest value of the Euphrates River was 370 mg / l in Nasiriyah during the same period. Y - the chloride ion : the high values for the permissible limits at the mouth of the Diyala River has reached 415 mg / L and the Euphrates River was 499 mg / l in Nasiriyah.T - Nutrients : The study showed that the highest values for O - N, NH4 +, NO3 - was 87 mg / L, 2 mg / L, 6.4 mg / L, respectively in winter at the mouth of the Diyala River on the Tigris River, with the highest value for NO2 - is 0.305 mg / liter. As for the River Euphrates, the highest values recorded were 74.4 mg / L, 1.2 mg / L for each of the NH4 +, NO3 - , respectively, in Samawah in winter and for O - N 5.8 mg / l also in winter, but in Nasiriya and was the highest value for NO2 - summer in Samawah was 0.093mg / liter. As for the phosphate ion has reached the highest value of the Tigris River at the mouth of the Diyala River has reached 1.44 mg / L during the summer, while the highest value of the Euphrates River was 1.56 mg / l in Samawah in summer as well. G - Iodine concentrations of iodine in this study sites were all within the limits allowed. Q - Potassium and Sodium : The study showed high values of these two elements in the estuary of the River Diyala, Babil and Nasiriyah in different seasons. U - The heavy elements : hexavalent chromium record values within the permissible limits, as well as elements of nickel, cadmium, zinc, antimony. And did not record the elements arsenic, bismuth, selenium no value during the study period. And record iron increased only in Samawah on the Euphrates River and the value of 0.44 mg / liters, and record copper the highest value in the mouth of the Diyala River on the Tigris River and reached 0.242 mg / l in summer, and is the lead of the heavy elements dangerous but it did not exceed, except in the mouth of the Diyala River and reached 0.12 mg / L during the summer, scored the cobalt highest value in the the mouth of the Diyala River in summer and Babylon has exceeded the allowable value is 0.05 mg / liter.

تحضير وتشخيص بعض المركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة والمشتقة من الثايوسيمكاربازونات == Synthesis & Characterization of Some New Heterocyclic Compounds Derived From Thiosemicarbazones

Author name: احمد نعمة عياش حسين اللهيبي
Supervisor name: حامد جاسم جعفر | جمبد هرمز توما
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعتبر مشتقات ( الثايادايازولين , الثايازوليدينون, الايميدازول, الايميدازوليدينون, الايزواوكسازولين, البارازولين والاوكسازبين) من المركبات الحلقية غير المتجانسة ولها استخدامات واسعة في المجالين البايولوجي والصناعي ولهذا السبب تم تحضير العديد من هذه المركبات في هذا البحث وبطرق مختلفة.تضمن البحث تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة الاحادية والثنائية المشتقة من الثايوسيميكاربازونات المقابلة عن طريق محورين رئيسيين . في بداية العمل, تم تحضير مشتقات مختلفة من الثايوسيميكاربازون [B1 - B8] من خلال تفاعل تكاثف ما بين الثايوسيميكاربازايد والديهايدات او كيتونات اروماتية مناسبة في وسط حامضي ثم استخدمت هذه الثايوسيميكاربازونات المحضرة كنقطة بداية لتحضير مشتقات من 4,3,1 - ثاياديازولين, 4 - ثايازوليدينون, الايميدازول, 5 - ايميدازوليدينون, المركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة والاوكسازبينات ومشتقات الايميدات وكالاتي : تضمن المحور الاول (مخطط رقم 1 و2) من هذا العمل تحضير مشتقات 4,3,1 - ثايادايازولين [C1 - C6] من خلال تفاعل الثايوسيميكاربازون مع انهيدرايد الاسيتيك في البريدين ومن ثم تحويل المركبات الناتجة ( الثاياديازولينات) الى الامينات المقابلة [D1 - D6] بواسطة التحلل المائي باستخدام مزيج من (الهيدرازين مع الماء). بعد ذلك تم مفاعلة هذه الامينات الجديدة مع انهيدريدات حلقية مختلفه او مع الكيومارين ومشتاقته, وكذلك مع الديهايدات اروماتية مختلفة بطرق مختلفة للحصول على مركبات جديدة تحتوي على حلقة الثايادايازولين في تركيبها مثل : الايميدات[E1 - E8] , الكوينولينات[F2 - F19] , وقواعد شيف[G1 - G16] , على التوالي. بالاضافة الى هذا,تم تحويل بعض قواعد شيف المحضرة الى مركبات الايميدازول المعوضة[H9 - H12] باستخدام البنزوين من خلال مفاعلتها مع بعض كلوريدات الحامض ( الاسيتايل كلورايد والانيسويل كلورايد) ثم مفاعلة الناتج مع الثايويوريا في وسط قاعدي.اما المحور الثاني من هذا العمل (مخطط 3 و4) فتضمن تحضير مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون الاحادية والتوامية والالكينات المقابلة لها والتي استخدم عددا منها كمادة اساسية لتحضير مركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة الجديدة وكذلك تحضير مركبات 1, 3 - الاوكسازبين الجديدة بالاضافة الى الايميدات المقابلة وكما ياتي : حضرت مركبات الثايازوليدينون [I1 - I8] من تفاعل الثايوسيميكاربازونات المحضرة مع حامض الكلورو اسيتيك وخلات الصوديوم اللامائية في الايثانول, ومن جهة اخرى تم تحضير مشتقات الايميدازوليدينون[I9 - I16] بتفاعل الثايوسميكاربازونات مع الكلورو اثيل اسيتات باستخدام الايثانول كمذيب. بينما حضرت الالكينات[J1 - J16] من تفاعل مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون المقابلة مع البنزالديهايد والبابيريين كمستقبل للبروتون, ثم في خطوة لاحقة تم استخدام الهيدروكسيل امين لتحويل بعض الالكينات الجديدة [J1 - J8] الى الايزواوكسازولينات الملتحمة المقابلة [K1 - K8] , بينما استخدم السيميكاربازايد هيدروكلورايد لتحويل البعض الاخر من الالكينات المحضرة [J9 - J16]الى مشتقات البايرازولين [L1 - L8] الملتحمة المقابلة. حضرت مركبات الاميد[M1 - M16] الحاوية على حلقة الثايازوليدينون من خلال مفاعلة مشتقات مختلفة من مركبات الثايازوليدينون الجديدة مع الاسيتيك انهيدرايد, واخيرا تم تحضير مجموعة من مشتقات الاوكسازبين [N1 - N8] من تفاعل بعض الالكينات المحضرة مع انهيدريد النفثالك باستخدام البنزين كمذيب. . وتم تشخيص المركبات المحضرة بطرق طيفية مختلفة مثل مطيافية الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي البروتوني بالاضافة الى مطيافية الكتلة. تم دراسة الفعالية البيولوجية لمجموعة من المركبات المحضرة والتي جرى اختبارها على اربع انواع من البكتريا اثنان منهما موجبة الغرام (Staphylococcus Aeidominimus and Streptococcus Sciuri ) والاخرى سالبة الغرام (E. Coli and Pseudomonas) حيث اظهرت بعض هذه المركبات فعالية جيدة تجاه انواع معينة من البكتيريا بينما البعض الاخر لم يبدي اي فعالية تجاه اي نوع. كذلك لم يظهر اي مركب من المركبات المدروسة اي فعالية يايولوجية تجاه E. Coli . | 1,3,4 - thiadiazoline, 4 - thiazolidinone, imidazole, imidazolidinone, isoxazoline, pyrazoline , 1,3 - oxazepine, and thier derivatives are very important class of heterocyclic compounds used in biological and industrial fields for that reason many compounds have been synthesized by the various methods. This work includes synthesis and characterization of new mono and bis heterocyclic compounds derived from corresponding thiosemicarbazones via two main routes. At the beginning, different thiosemicarbazones [B1 - B8] were prepared by the condensation of thiosemicarbazide and suitable aromatic aldehydes and ketones in acidic medium. These thiosemicarbazones were used to synthesize of 1,3,4 - thiadiazolines, 4 - thiazolidinones, imidazoles, 5 - imidazolidinones, fused heterocyclic compounds, 1,3 - oxazepines and amide derivatives, as follows : The first route in this work (schemes 1 and 2) includes synthesis of 1,3,4 - tiadiazolines [C1 - C6] from reaction of mono and bis thiosemicarbazones [B1,B2] and [B5 - B8] with acetic anhydride in pyridine, then these compounds were converted to 4 - acetyl - 2 - amino - 1,3,4 - thiadiazolines [D1 - D6] by hydrolysis in a mixture of (hydrazine hydrate 80% and water). Further, the new synthesized amines [D1 - D6] were reacted with different cyclic anhydrides, coumarin derivatives, and aromatic aldehydes by various methods to get new compounds bearing 1,3,4 - thiadiazoline ring such as cyclic imides [E1 - E8], 1H - quinolone - 2 - ones [F2 - F19], and Schiff bases [G1 - G16] , respectively. Also, some of new synthesized Schiff bases were converted to a corresponding N - acyl derivatives [H1 - H4], then, which were treated with thiourea in presence of sodium bicarbonate to yield new thiourea derivatives [H5 - H8]. Imidazoles [H9 - H12] were obtained by the reaction of thiourea derivatives with benzoin in DMF as a solvent. The second route of this work (schemes 3 and 4) involves synthesis of mono and twin 4 - thiazolidinone and 5 - imidazolidinone and their alkenes, which were using (many of them) as a starting materials for synthesis novel fused heterocyclic compounds and new 1,3 - oxazepines besides to new amide derivatives, as follows : 4 - thiazolidinones [I1 - I8] have been synthesized from the reaction of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro acetic acid in ethanol and anhydrous sodium acetate. On the other hand, 2 - thio - imidazolidine - 5 - one [I9 - I16] were synthesized by reactions of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro ethyl acetate in presence of anhydrous sodium acetate in ethanol as a solvent, the double bond was inserted at the position - 5 of the thiazolidinone ring or at the position - 4 of the imidazolidinone ring by reaction of the thiazolidinones or imidazolidinones with benzaldehyde in piperidine as a proton acceptor to get new chalcone derivatives [J1 - J16]. Hydroxylamine hydrochloride was used to convert some of the resulted chalcones [J1 - J8] to isoxazolines fused with thiazolidine ring [K1 - K8]. Furthermore, the cyclization reaction of chalcones [J9 - J16] with semicarbazide hydrochloride produce new fused heterocyclic compounds; imidazolo[3,4c]pyrazole, compounds [L1 - L8]. Amide compounds bearing thiazolidinone ring [M1 - M16] were synthesized by the reaction of thiazolidinone derivatives with acetic anhydride. In addition, 1,3 - oxazepine derivatives [N1 - N8] have been synthesized by the reaction of compounds [J1 - J4] and [J9 - J12] with naphthalic anhydride in dry benzene as a solvent. The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as FT - IR, 1H - NMR , and mass spectroscopy. The antimicrobial activity for some of the final products ( compounds [E1 - E8] and [G1 - G8]) has been evaluated . Some of the tested compounds showed antibacterial activity and other compounds did not show any biological activity against the four type of bacteria, two of these were gram positive ( Staphylococcus Sciuri, Streptococcus Aeidominimus) and the others were gram negative (E. Coli, and Pseudomonas Fluorensce ). All the tested compound did not show any biological activity against E. coli.

تحضير بعض المعقدات لعدد من العناصر الانتقالية مع بعض المشتقات البايريثرويدية == SYNTHESIS OF SOME COMPLEXES FOR MANY TRANSITION METALS WITH SOME PYRETHROIDIC DERIVATIVES

Author name: خنساء يوسف احمد الجوراني
Supervisor name: حكمت رزوقي يوسف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن هذا البحث استخدام ثلاث من المشتقات البايريثرويدية كليكاندات ثنائية السن وهي : السايبرمثرين Cypermethrinوالفينفلريت Fenvalerate والدلتامثرين Deltamethrin ومفاعلتها مع بعض العناصر الانتقالية لتكوين معقدات لاعضوية, تم تشخيص هذه الليكاندات باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء , الاشعة فوق البنفسجية ,كذلك التحليل الدقيق للعناصر (C. H. N elemental analysis), اما المعقدات فقد حضرت بالاعتماد على طريقة التفاعل المباشر النسبي بين كلوريد الفلز الانتقالي والليكاند بالاعتماد على قياس النسبة المولية (Mole ratio) وتم تشخيص هذه المعقدات من خلال قياسات اطياف الاشعة تحت الحمراء في المنطقة المحصورة بين (200 - 4000 cm - 1) حيث تظهر حزم الاصرة التناسقية بين ايون الفلز والليكاند , وكذلك استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية لغرض اثبات الشكل الهندسي لكل معقد , كما تم قياس العزم المغناطيسي المؤثر (µeff) بطريقة فاراداي وذلك لدعم التركيب الهندسي للمعقد اضافة الى قياسات التوصيلية المولارية واثبات النسبة المولية . اظهرت معقدات Fe+3 , Mn+2 , Cr+3 , Cu+2جميعها شكلا هندسيا هو ثماني السطوح (Octahedral ) , في حين كانت معقدات Hg+2 , Cd+2 , Zn+2 جميعهراباعية السطوح(Tetrahedral ) .وقد ظهر شكل المربع المستوي في احد معقدات النيكل Ni+2 مع الليكاند الثاني Deltamethrin بينما كانت بقية معقداته ثمانية السطوح . اما الكوبلتCo+2 فقد اظهر الشكل الثماني السطوح مع الليكاند الاول Cypermethrin وكون مع الباقي شكلا رباعي السطوح | This study includes the utilization of three pyrethroidic derivatives as bidentate ligands which are : Cypermethrin , Deltamethrin , and Fenvalerate by reacting them with transition metal elements to compose complexes . These ligands have been characterized by utilizing the spectra of the infrared waves , the spectra of the ultraviolfet waves , the elemental analysis (C . H . N). Complexes have been prepared according to the relative direct reaction method between the chloride salts of the transition metals and the ligands by depending on molar ratio measuring through the measurings of the spectra of the infrared waves in the region between (200 - 4000 cm - 1) in that the peaks of the coordinating band appear between the metal ion and the ligand . The ultraviolet spectra were also used to prove the geometric configuration to each Complex. The effective magnetic moment has been measured by using farady method to consolidate the geometric composition of the complex in addition to the measurings of the conductive molarity and prove the Mole ratio . The complexes Cr+3 , Mn+2 , Fe+3 , and Cu+2 have showed octahedral geometric configuration while the complexes Zn+2 , Cd+2 , and Hg+2 are all tetrahedral . The square planner configuration has been appeared in one of Ni+2 complexes with the second ligand Deltamethrin while the rest are octahedral . The Cobalt shows octahedral configuration with the Cypermethrin and composes with the Deltamethrin and the Fenvalerate a tetrahedral configuration

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة من 5?3?1 - هيكساهايدرو - s - ترايازين وتقيم الفعالية البايولوجية == Synthesis, characterization of new hexahydro - 1,3,5 - s - triazines derivatives and evaluation of biological activity

Author name: حيدر جواد عبد
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: عرفت مركبات الترايازينات المتناظرة بفعاليتها ضد الاورام والبكتريا ومرض السرطان . في هذا البحث كان الهدف تحضير مجموعة من مشتقات الترايازين المشبع والمعوضة في الموقع 1,3,5 - بمجاميع اروماتيه مختلفة من تفاعل الامينات الاروماتية الاولية مع محلول الفورمالديهايد المائي بتركز 37% في الايثانول المطلق , وقد تم تحضير المشتقات حسب الخطوات التاليه1. تحضير الترايازين (Ha) من تفاعل بين بارا امينواسيتوفينون ومحلول الفورمالديهايد المائي (%37) في الايثانول المطلق والترايازين (Hb ) من تفاعل المركب اثيل - بارا - امينو بنزوات مع الفورمالديهايد بنفس الطريقه والظروف السابقة استعملت الترايازينين (Ha) و(Hb) المحضرين في الخطوه الاولى كمواد اولية لتحضير مشتقات جديدة وتشخيصها من خلال الخواص الفيزيائية والطيفية وتقيم الفعالية البايولوجية ضد البكتريا والفطريات للبعض منها.2. التكاثف المعجل بالقاعده بين الترايازين (Ha) والديهايدات الارواماتية مختلفة تم تحضير عدد من مشتقات الجالكون الجديدة(11 - 1) Haوالتي شخصت طيفيا وفيزياويا واختبرت فعالية بعضها ضد البكتريا والفطريات.3. من معاملة الترايازين (Hb) مع الهيدرازين 99% في الايثانول المطلق تم تحضير الهيدرازايد (Hb1). 4. تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1) مع حامض الفورميك اعطى مشتق الاميد ( Hb2) وعند معاملة مشتق الهيدرازايد (Hb1) مع بعض الالديهيدات الارواماتية بوجود حامض الخليك الثلجي كعامل مساعد اعطى مشتقات قواعد شف (6 - 3)5. اما تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1 ) مع بعض الانهدريدات الاروماتية اوالاليفاتية اعطى مشتقات البيريدازين (7 - 9)6. معاملة الترايازين (Hb) مع الثايوسيميكاربازايد بوجود خلات الصوديوم اعطى المركب (Hb10) الذي عند معاملتة مع بعض الالديهايدات الاروماتية اعطى مشتقات قواعد شف - 11)12(ان تراكيب المركبات المحضرة تم تاكيدها باعتماد على تحاليلها الفيزياوية والطيفية13C - NHR, FTIR , 1H - NMRللبعض منها | Sym - triazines have been documented for their antitumor, antimicrobial and anti - cancer action. The present work aims to derive a variety of 1,3,5 - triaryl - 1,3,5 - hexahydro - s - triazines from the reaction of aryl - amines with aqueous formaldehyde. The preparation of the derivatives has been achieved according to the following steps : 1. The synthesis of the hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) from the reaction of p - aminoactophenone with aqueous formaldehyde (37%) in absolute ethanol and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) from reaction of ethyl - p - aminobenzoate by the same previous procedure. The synthesized hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) have been used as precursors to synthesize new derivatives and characterized by their physical and spectroscopic analysis. Some of these derivatives were evaluated for their antimicrobial efficacy and antifungal activity.2. The base catalyzed condensation of hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) with different aro - matic aldehydes give chalcones Ha(1 - 11), which fully characterized by spectroscopy and also tested for antibacterial and antifungal activity.3. The second hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) is treated with hydrazine hydrate (99%) in absolute ethanol gives the carbohydrazide (Hb1), 4. The reaction of carbohydrazide (Hb1) with formic acid gives the amide derivative (Hb2) while its condensation with aromatic aldehydes in presence of glacial acetic acid as a catalyst afforded the schiff’s bases Hb(3 - 6).5. The treatment of hydrazide (Hb1) with aliphatic and aromatic anhydrides afforded the heterocyclic pyridazine derivatives Hb (7 - 9).6. Finally the reaction of the triazine (Hb) with thiosemicarbazide in presence of Sodium acetate gives the compound (Hb10) which is treated with aromatic aldehy - des to afford schiff’s bases Hb (11 - 12).The structures of the newly synthesized compounds are a characterized (some of theme) on the basis of their analytical and spectral profiles (1HNMR, 13CNMR, FTIR).

تحضير, تشخيص ودراسة الفعالية البيولوجية لمركبات خماسية, سداسية وسباعية جديدة مشتقة من 2 - امينوبريدين == Synthesis, Characterization and Biological Activity study of New Five, Six and Seven Heterocyclic Compounds Derived from 2 - Aminopyridine

Author name: حسن فاضل حسين
Supervisor name: نادية عادل صالح
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This work involves synthesis of different five, six and seven member heterocyclic ring utilizing 2 - aminopyridine as a starting material.This work is divided into four different parts : Part One : This part involved the synthesis of 3 - biphenyl - 4 - ylimidazo[1,2 - a] pyridine[1], 3 - phenylimidazo[1,2 - a]pyridine [2], imidazo[1,2 - a]pyridine - 3(2H) - one [3], 2H - pyrido[1,2 - a]pyridine - 2,4 - (3H) - dione [4], N,N' - 1,4 - dihydronaphthalene - 2,3 - diylidenedipyridine - 2 - amine [5], pyrido[1,2 - a] [2,4]benzodiazepine - 6,11 - dione [6], N - (1,3 - benzodioxol - 5 - ylmethylidene) pyridine - 2 - amine [7], 3 - (pyridine - 2 - ylimino) - 1,3 - dihydro - 2H - indol - 2 - one [8], [2 - oxo - 3 - (pyridin - 2 - ylimino)dihydro - 1H - indol - 1 - yl] acetic acid [9], 1 - (1H - benzimidazol - 1 - ylmetyl) - 3 - (pyridine - 2 - ylimino) - 1,3 - dihydro - 2H - indol - 2 - one [10], directly from the starting material, as shown in scheme (I).Part Two : This part involved synthesis of N - carbamoyl - N2 - pyridin - 2 - ylglycinamid [12], N - (4 - biphenyl - 4 - yl - 1,3 - oxazol - 2 - yl) - N2 - pyridine - 2 - ylglyciamide [13], N - carbothioyl - N2 - pyridin - 2 - ylglycinamid [14], N - (4 - biphenyl - 4 - yl - 1,3 - thiazol - 2 - yl) - N2 - pyridine - 2 - ylglyciamide [15], from the reaction of 2 - aminopyridine with ethylchloroacetate to yield compound [11], this compound was reacted with different organic agents to yield the target molecules, as shown in scheme (II).Part Three : This part involved the synthesis of 2 - [(pyridine - 2 - ylamino)methyl] - 4,5 - dihydro - 6H - 1,3,4 - oxadiazine - 6 - one [17], 3 - [(pyridine - 2 - ylamino) methyl]1,6 - dihydro - 1,2,4 - triazin - 5(2H) - one [18], 5 - [(pyridine - 2 - ylamino) methyl] - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - thiol [19], 1 - (N - pyridine - 2 - ylglycyl) - 1,2 - daizepane - 3,7 - dione [20], 5 - methyl - 2 - (N - pyridin - 2 - ylglycyl) - 2,4 - dihydro - 3H - pyrazol - 3 - one [21], N' - formyl - 2 - (pyridine - 2 - ylaminoaceto - hydrazide [22], 2 - (pyridine - 2 - ylamino) - N' - [(1,3 - thiazol - 2ylamino)methyl] acetohydrazide [23], starting from 2 - (pyridine - 2 - ylamino)acetohydrazide [16]. The latter was prepared from refluxing ethyl - N - pyridin - 2 - ylglycinate [11] with hydrazine hydrate, as shown in scheme (III).Part Four : This part deals with the study of anti - bacterial activity of all the synthesized compounds. These activities were determined against two pathogenic stain of bacteria : Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeurinosa. The result revealed that some of the synthesized compounds showed measurable activity as shown in Table (4 - 1).

تحضير وتشخيص مشتق جديد من L حامض الاسكوربك حاوي على مجاميع الازيدو مع بعض معقداتها الفلزية == Synthesis and Identification of New Derivative of L - ascorbic Acid Containing Azido Groups with Some Metal Complexes

Author name: ثرية عبد القادر طاهر
Supervisor name: وليد خالد مهدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The new poly nuclear coordination cluster have been prepared in the following manner : - (L - AZ) was prepared via reaction of L - AsCl8 with ten mole sodium azide in ethanol with drops of distilled water .The product has empirical formula ( C14H6O9N30 .C2H5OH ).The ( L - AZ) was characterized by TLC , elemental micro analysis( C . H .N ) 1H - NMR , FT - IR , UV - Visible and mass spectra . The new cluster complexes of ligand (L - AZ) with (VO)(II) , Cr (III) , Mn(II) ,Co(II) , Ni(II) , Cu(II) , Zn(II) , Cd(II) and Hg (II) ions were prepared by the reaction of metal chloride except ( VOSO4 ) with (L - AZ) in molar ratio ( M : L ) ( 10 : 1 ) giving the following molecular formula .1 - [VO10L - AZ ( H2O )20](SO4)10.20H2O.50C2H5OH2 - [Cr10L - AZ Cl30 (H2O)7] 6H2O . C2H5OH3 - [Mn10L - AZ Cl20 (H2O)4].2H2O.C2H5OH4 - [Co10L - AZ Cl20 (H2O)4].26H2O.C2H5OH5 - [Ni10L - AZCl20 (H2O)4].11H2O6 - [ Cu10L - AZCl20(H2O)4]7 - [Zn10L - AZCl20].35H2O.C2H5OH8 - [Cd10L - AZCl20].30H2O.C2H5OH9 - [Hg10L - AZCl20].nH2O.mC2H5OHNew clusters complexes are characterized on the basis of UV - Visible , FT - IR spectra , molar ratio , magnetic susceptibilities at room temperature , molar conductance measurements and atomic absorption of the metal percentage . It is concluded that all metal complexes of (L - AZ), the ligand coordinate to the metal ions through the azido terminal , triazonine and carbonyl azide , through azido and carbonyl groups except VO(II), Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) coordinate through azide and traizonine . The complexes of Cr (III) , Mn (II) , Co (II) , Ni (II) and Cu (II) have an octahedral geometry.The (VO) (II) have an square pyramidal geometry,while Zn (II) , Cd (II) and Hg (II) showed a tetrahedral geometry. Furthermore, the optimijcal structures of the metal complex prepared with (L - AZ) ligand were carrie

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية لمشتقات الكيومارين == Synthesis and Characterization of some Transition Metal Complexes with Coumarine Derivatives

Author name: بيادر فاضل عباس الزبيدي
Supervisor name: خليل خلف عبد التميمي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاندين جديدين (L1,L2) هما : 1 - (Ethyl - 6 - Chloro coumarine - 3 - carboxylate) مــن تــفاعــل الـمـركـب (5 - Chloro salicylaldehyde) مع (diethylmalonate). 2 - (2 - Oxo - 2H - Chromene - 3 - Carboxylic acid hydrazide)، من تفاعل المركب (Coumarin - 3 - ethyl Carboxylate) مع الهيدرازاين المائي بتركيز (99%). وقد استخدمت الليكاندات المحضرة اعلاه في تحضير المعقدات مع عدد من ايونات العناصر الانتقالية وهي : (Cr(III),Mn(II),Fe(III),Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II),Cd(II),Hg(II))، وتم تشخيص الليكاندات المحضرة ومعقداتها باستخدام طرائق التحليل الطيفي مثل الاشعة تحت الحمراء (FTIR,IR) واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية وخواصها الفيزيائية، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N)، وقياسات الحساسية المغناطيسية، وايجاد التوصيلية المولارية، وقياسات درجة الانصهار، وقياسات الامتصاص الذري وقياس ثابت التكوين والنسب المولية للمعقدات.وقد اظهرت التحاليل والقياسات ان المعقدات التي حضرت من الليكاند الاول الذي تصرف كثنائي المخلب (Bidentate). كانت بنسبة (1 : 1) للايونات (Zn+2,Cd+2,Hg+2,Cr+3 ,Fe+3) وبنسبة (2 : 1) للايونات (Ni+2,Cu+2,Mn+2,Co+2) بينما كانت النسبة (1 : 1) لجميع معقدات الليكاند الثاني الذي تصرف كثلاثي المخلب(tridentate). وقد تباينت الاشكال الهندسية المقترحة للمعقدات المحضرة فكانت كالاتي : 1 - معقدات رباعية السطوح للمعقدات (L1Zn, L1Cd,L1Hg,L2Hg,L2Zn,L2Cd).2 - معقدات ثمانية السطوح للمعقدات (L1Cu, L1Cr,L1Mn,L1Fe,L1Co,L1Ni) وكذلك بالنسبة الى المعقدات (L2Cu,L2Ni,L2Co,L2Mn,L2Cr). | This research included the synthesis and characterization of two new ligands(L1 and L2),which are : 1)Ethyl - 6 - Chlorocoumarin - 3 - Carboxylate from the reaction of (5 - Chlorosalicylaldehyde) with diethylmalonate.2)2 - Oxo - 2H - Chromen - 3 - Carboxylic acid hydrazide from the reaction of (Coumarin - 3 - ethyl carboxylate) with hydrazine hydrate 99%. The synthesized ligands were used to prepare complexes with some transition metals which were (Cr+3,Mn+2,Fe+3, Co+2, Ni+2,Cu+2,Zn+2,Cd+2,Hg+2), and the structures of the ligands and their complexes were confirmed through their (IR,FTIR),(UV - Visible) spectral data, elemental analysis (C.H.N) and physical properties ,as well as , the magnetic susceptibility, molar Conductivity, constant of formation, flame atomic absorption and molar ratio for the synthesized complexes, which showed that the first ligand behaved as bidentate, and the molar ratio was (1 : 1) in the complexes of the metal ions (Zn+2,Fe+3,Cd+2,Hg+2,Cr+3) where as the ratio was (2 : 1) in the complexes of the second ligand which behaved as tridentate with metal ions (Ni+2,Cu+2,Mn+2,Co+2). The suggested configuration for the synthesized complexes are as follows : 1)Tetrahedral complexes for (L1Zn ,L1Cd, ,L2Hg,L2Zn.L2Cd, L2Hg ) .2)Octahedral complexes for (L1Cr,L1Mn,L1Fe,L1Co,L1Ni, L1Cu) and also for the complexes (L2Cr,L2Mn, L2Co,L2Ni, L2Cu).

تحضير وتشخيص راتنجات الايبوكسي الجديدة وومتراكباتها ودراسة خواصها الميكانيكية والفيزيائية == Synthesis and Characterizations of New Epoxy Resins and its composites and Study the Mechanical and Physical Properties

Author name: بسمة جعفر احمد الطائي
Supervisor name: فاضل سليم متي | جمبد هرمز توما
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعتبر رتنجات الايبوكسي من البوليمرات المهمه الغير مطاوعه للحرارة والتي لها خواص جيدة وخلائط هذه البوليمرات هي من المواد التي تستخدم بشكل واسع في الصناعة الحديثة. يتضمن هذا العمل جانبين : الجانب الاول تضمن ثلاث اجزاء : 1. تحضير راتنجات الايبوكسي الثنائية والثلاثية والرباعيه الجديدة من خلال بلمرة تكثيف بين ايبيكلوروهيدرين مع مركبات اروماتية تحتوي مركب عضوي ثنائي الهيدروكسيل ,مركب عضوي ثنائي الامين, مركبات عضوية تحتوي مجاميع امين مع هيدروكسيل ( ثنائي الهيدروكسيل - امين) ومركب عضوي رباعي الهيدروكسيل.2. تحضير بوليمرات الايبوكسي المتشابكة المختلفة الجديدة بواسطة تفاعل تشابك باستخدام اثلين ثنائي الامين كعامل تقسية عند درجة 60º م لفترة نصف ساعة وتقسية لاحقة عند درجة 140º م ولمدة ساعتين.3. شخصت رتنجات الايبوكسي المحضرة والجديدة [P1 - P18]وكذلك بوليمرات الايبوكسي المتشابكة [C1 - C18] باستخدام طيف الاشعه تحت الحمراءFTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبعض منها.بينما يتضمن الجانب الثاني ثلاثة اجزاء وهي : 1. الجزء الاول تحديد النسبة المئوية من المسحوق النانوي لاوكسيد التيتانيوم ( (TiO2 الانسب للمزج من النسب المستخدمة ( 7,5,3,1)% وتم ذلك اعتمادا على الامتزاج المقبول والخواص الميكانيكية الاعلى للامزجة المحضرة وقد اختيرت النسبة 3% هي النسبة الامثل للامتزاج كمادة تقوية. 2. بينما تضمن الجزء الثاني تحضير امزجة ثناثية من البولي استر الغير مشبع واحد انواع راتنج الايبوكسي المحضرة وهو P12 وبنسب مختلفة (7,5,3,1)% وبوجود وعدم وجود دقائق النانو لاوكسيد التيتانيوم وجرى اختبار هذه الامزجة بعدة اختبارات ميكانيكية تتضمن[ قوة الشد, الصلادة وقوة الصدمة] واختبارات فيزيائية تتضمن [متانة العزل الكهربائي والتوصيل الحراري] واظهرت النتائج تحسن كل الخواص الميكانيكية والفيزيائية بوجود النانو.3. الجزء الثالث تضمن تحضير عشرة امزجه متراكبة نانويه B9 , B7,B6,B4,B3,B2,B1 B12,B10 , B13 عن طريق مزج البولي استر الغير مشبع مع النسبة المختارة من اوكسيد التيتانيوم )TiO23%) مع عشرة انواع من راتنجات الايبوكسي المحضرة الجديدة وبنسب مئوية(7,5,3,1) %, وقد جرت اختبارات ميكانيكية متعددة للامزجة المتراكبة النانوية الخمسة B10,B7,B4 , B1 وB12 والتي تتضمن اختبار قوة الشد والصلادة وقوة الصدمة اما الاختبارات الفيزيائية والتي شملت متانة العزل الكهربائي والتوصيل الحراري والانتشار اجريت للامزجة المتراكبة النانوية العشرة المحضرة B2,B1 , B10,B9,B7,B6,B4,B3 , B13, B12.ايضا اختبارالانتشار فقد اجريه للامزجة المتراكبة النانوية العشرة المشاراليها بالاضافة الىى العشرة سبائك نفسها التي حضرت وبدون استخدام المادة المقوية او الحشوة TiO2) ) لدراسة الانتشار بعد الغمر في الماء المقطر وكذلك في الاوساط الكيميائية : ) NaOH 0.5 ) نورمالي وHCl ( 0.5 )نورمالي عند درجة حرارة الغرفة ولمدة ثلاثة اشهر وتم حساب معامل الانتشار لكل السبائك المحضرة.4. كذلك اظهرت النتائج خواص ميكانيكية افضل للامزجة المتراكبة النانوية [B1,B2,B4,B7 and B12] كما تبين ان التوصيل للسبائك المتراكبة النانوية ,B6 B7,B9,B10 ,B12, B13 ,B4 [B1,B2,B3 افضل ويقل مع زيادة نسبة الايبوكسي. في حين اظهرت متانة عزل كهربائي نتائج متنوعه مع تنوع تراكيز راتنجات الايبوكسي. اما نتائج اختبارات الخاصية الانتشارية فقد اظهرت للامزجة المتراكبة النانويةB6, B4,B3,B2 ,B1, B13, B12,B10, B9,B7] قيم عالية لمعامل الانتشار في المحلول القاعدي ثم المائي ثم في المحلول الحامضي الا ان المحاليل القاعدية NaOH هي الاكثر تاثيرا. | Epoxy resins belong to the most important thermosetting polymers with good properties and the blended nanocomposites are widely used materials in modern industry. The present work involved two sides : The first side involved three parts;1. Synthesis of new di, tri and tetra - functional epoxy resins via the condensation polymerization epichlorohydrin with aromatic structures containing dihydroxy organic compound, diamines organic compounds, hydroxy - amine organic compounds and tetrahydroxy organic compound.2. Synthesis of different new crosslink epoxy polymers by crosslinking reaction by using ethylene diamine as curing agent at 600C and post curing at 1400C.3. The new epoxy resins [P1 - P18] and new crosslink epoxy resins [C1 - C18] were characterized by using FTIR and HNMR spectroscopy of (some of them).While the second side involved three parts;1. The optimum mixing ratios (OMR) of different percentages of nanotitanium oxide(1%, 3%, 5% and 7%) have been selected depending on achieving acceptable macro miscibility and highest mechanical properties for the blended nanocomposites which were prepared. And this (OMR) which was 3% used as reinforced material.2. Part two included preparing binary blend from unsaturated polyester (UPR) and epoxy resin number P12 using different percentages (1, 3,5,7)% of the weight of the UPR, in the absence and presence the nanocomposite (TiO2). Then this blends were tested by several mechanical [tensile strength hardness and impact strength] and physical tests [dielectric breakdown and thermal conductivity] are carried out on these samples. The result reflected that the presence of TiO2 led to improve all the mechanical and physical properties.3. Part three involved preparing ten blended nanocomposites by mixture of unsaturated polyester (UPR), optimum mixing ratios (OMR) of nanooxide titanium (3%) and different new epoxy resins in the percentage : (1, 3,5,7)% . The five blends [B1,B4,B7,B10 and B12] were tested by three mechanical tests these are : tensile, impact and hardness while the physical tests were carried out on samples[B1,B2,B3,B4 ,B6, B7, B9,B10,B12, and B13] were dielectric breakdown, thermal conductivity and diffusion. Also diffusion test was carried out for the ten blended nanocomposites and beside to ten net blended [without reinforced] to study the diffusivity after immersion in distilled water and different chemical solutions including : HCl (0.5 N) and NaOH (0.5 N) at room temperature for (3) months and the diffusion coefficients were calculated for all the prepared samples.4. Results show that samples [B1,B2, B4,B7 and B12] of blends reinforced with (TiO2) powder possess better mechanical properties, impact strength, tensile strength and hardness. The thermal conductivity showed highest value in the low percentage of epoxy resin and lowest value in the high percentage. While the dielectric breakdown strength showed different values for different concentrations of epoxy resin. Also, the results of diffusivity test showed that there are often high values for the diffusion coefficient in the NaOH solution followed by H2O and finally HCl. The tests results are affected by two chemical solutions [HCl, NaOH], but the alkaline solution NaOH was the most effective solution

دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لبعض المبيدات الحشرية على سطح كاما - الومينا == Experimental and Theoretical Study of the Photo Degradation for Some Insecticides on ? - Alumina Surface

Author name: بركات عبد الفتاح كامل
Supervisor name: رمزي رشيد علي العاني | يوسف كاظم عبد الامير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذا البحث دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لمبيدي الحشرات (الكلوربايرفوس والسايبرمثرين) باستخدام ضوء اﻟ (UV) والعامل المحفز (كاما - الومينا). تمت عملية التحلل الضوئي للمبيدين باستخدام المذيبين الماء والهكسان عند (pH=7 - 7.5) واستخدم (0.1g) من العامل المحفز فوجد انه يزيد من سرعة تحلل المبيدين مع استخدام ضوء اﻟ (UV).ودرس تاثير تغير التراكيز الابتدائية للمبيدين فوجد انه بتزايد التركيز الابتدائي تتزايد سرعة التفاعل بثبوت درجة الحرارة (3030k) ووجد ان تفاعلات التحلل الضوئي للمبيدين من المرتبة الاولى. وحسبت قيم ثابت السرعة لتحلل المبيدين وكانت القيم(min - 1 10 - 2×0.8) للكلوربايرفوس و(min - 1 10 - 2×1) للسايبرمثرين اما قيم عمر النصف t1/2 للوصول بتركيز المبيد الى النصف هي (min 86.62) للكلوربايرفوس و(min 69.3) للسايبرمثرين ودرس تاثير تغير درجة حرارة الوسط k(3030 - 3330) فلوحظ ان زيادة درجة الحرارة تؤدي الى زيادة ثابت سرعة التفاعل.كما حسبت قيم طاقة التنشيط لتحلل المبيدين وكانت القيم (22.971 kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(13.127 kJ. mol - 1) للسايبرمثرين وهذه القيم الواطئة بينت ان التفاعلات من النوع السريع. وحسبت قيم حرارة التكوين للمبيدين عمليا ونظريا باستخدام برنامج Hyper Chem.8.0 وكانت القيم كالاتي(20.452 kJ. mol - 1, (21.56)p kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(10.608 kJ. mol - 1, (17.348)p) kJ. mol - 1) للسايبرمثرين ودلت هذه القيم الموجبة على ان عمليات التحلل للمبيدين هي عمليات ماصة للحرارة. كما تم حساب اطوال الاواصر والخصائص الفيزيائية للمبيدين نظريا وحسب طريقة Semi - empirical (PM3).واستعملت اجهزة مطياف الاشعة فوق البنفسجية ومطياف الاشعة تحت الحمراء لمتابعة الاطياف الالكترونية والاهتزازية للمبيدين عمليا قبل عملية التشعيع وبعدها فلوحظ حدوث تغير واضح للحزم، كما تم دراستها نظريا. واقترحت في نهاية العمل بتجارب التشعيع للمبيدين ميكانيكية التحلل الضوئي تحت ظروف هذه التجارب.

دراسة استخلاص سائل - سائل لايون السيديوم الثلاثي بواسطة الحامضيين الامينيين الالانين والفنيل الانين

Author name: ايمان عصام عارف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة امكانية استخدام كل من الحامضين الامينيين الالانين والفنيل الانين في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي.ومـن اجل التوصل الى افضل قيـم لنسب التوزيـع والاستخلاص دۥرست عوامل عديدة موجز نتائجها كما ياتي : - اظهرت نتائج الدراسة ان انسب مذيب هو الكلوروفورم لعملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي وباستعمال كل من الحامضين الالانين والفنيل الانين ، وان نسب التوزيع والاستخلاص لا تتاثر بثابت العزل الكهربائي عند تغير نوع المذيب. كما وجد ان افضل زمن للاتزان في عملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي (10) دقائق سواء استخلص باستعمال الحامض الالانين اوالفنيل الانين . وان الدالة الحامضية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الالانين هي عند (pH=1) والدالة القاعدية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الفنيل الانين هي عند (pH=8) . وقد اوضحت النتائج ان قيم نسب التوزيع تزداد بزيادة تركيز ايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه مع كلا الحامضين. لقد لوحظ ان لعامل درجة الحرارة تاثيرا˝ في قيم نسب التوزيع والاستخلاص، اذ يتسبب زيادة درجة الحرارة بزيادة استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الالانين مما يعني ان التفاعل ماص للحرارة بينما نلاحظ ان زيادة درجة الحرارة سيؤدي الى نقصان قيم استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الفنيل الانين مما يعني ان التفاعل باعث للحرارة. ومـن دراسـة هذا العامل امكن حساب بعض الـدوال الثرموديناميكيـة . (ΔSex , ΔGex , ΔHex) وعند دراسة تاثير وجود عدد من الكاتيونات والانوينات الشائعة كمتداخلات في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي اوضحت الدراسة ان وجود تراكيز متباينة من الكتيونات لها تاثير سلبي في قيم نسب التوزيع والاستخلاص في حين يكون للانيونات تاثير متباين في هذه القيم سواء استخلص الايون بوساطة الالانين او الفنيل الانين. اما عملية التمليح بكبريتات الامونيوم فانها ادت الى زيادة في نسب التوزيع والاستخلاص لايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه بالالانين او الفنيل الانين ، في حين زيادة عدد مرات الاستخلاص بدفعات من الطور العضوي لم يكن لها تاثير في قيم نسب التوزيع والاستخلاص ومن دراسة (اطياف الاشعة المرئية - ما فوق البنفسجية) للحامضين الالانين (Ala) والفنيل الانين (Phe) عينت قيم (λmax) لكلا المعقدين تلى ذلك دراسة تكافؤية المعقدين المستخلصين باستخدام طرائق تحليل الميل والنسبة المولية ،اذ بينت النتائج ان نسبة الحامض الالانين الى الايون هي نسبة (1 : 3) ونسبة الحامض الفنيل الانين الى الايون هي ايضا (1 : 3) ، كما حسبت ثبات الاستقرارية للمعقدين المستخلصين ، اذ تبين انه ذو اسقرارية عالية. | Utility of Alanine (Ala) and Phenyl alanine (Phe) are extracting reagent in the solvent extraction of Ce(lll) was investigated. Effect of the various parameters on the extraction process of extraction ( E% ). Chloroform was the best solvent for the extraction of ion by both of (Ala) and (Phe), and (D) and (E%) values of the extracted complexes [ Ce(lll) ― Ala ] and [ Ce(lll) ― Phe ] were not effected by the change of dielectric constant values of the solvents. The results indicated that best period for equilibrium was (10) minute and the best pH were (1) and (8) for [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes respectively. The results also showed (D) and (E%) values augmented with the increase of Ce(lll) with both (Ala) and (Phe). nvestigating the role temperature on the extraction, and calculating the function (∆Hex , ∆Gex, ∆Sex) revealed that extraction of [Ce(lll) ― Ala] complex was endothermic process and the extraction of [Ce(lll) ― Phe] complex was exothermic process. To evaluate the effect of presence of cations and anions as common interfering on the extraction of Ce(lll) ion , the results indicated that existence of the cations lead to an appreciable decrease in (D) and (E%) values, while existence of the anions has an irregular effect. Concerning the “ Salting out ” effect using the salt ammonium sulphate , the study showed clearly that (D) and (E%) values for the ion with both (Ala) and (Phe) were effected by this parameter. The batch extraction technique enhanced the extraction not effected. From the “ UV - Vis ” spectra of [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes ( λmax ) were located. The stiochometry of the extracted complexes were suggested based on the mole ratio and slope analysis methods. The results indicated formation of [Ce(lll) ― Ala] in the ratio of (1 : 3), and also the ratio of the formation [Ce(lll) ― Phe] is (1 : 3). The instability constants for the extracted complexes were also measured based on the mole ratio method.

تحضير وتشخيص معقدات جديدة مشتقة من حامض الفوليك مع مزيج من الليكاندات ودراسة فاعليتهم البايولوجية == SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OF NEW METAL COMPLEXES DERIVED FROM FOLIC ACID WITH MIXED LIGANDS AND STUDY THEIR BIOLOGICAL ACTIVITY

Author name: ايمان ابراهيم عبد الكريم
Supervisor name: احمد ثابت نعمان الجبوري | خالد فهد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاند الديهايدي وليكندات مشتقة من حامض الفوليك نوع : - [H2L(1)] و[L(2)] و[L(4)], [L(3)]مع سلسلة جديدة من المعقدات الرباعية والخماسية السن المتشكلة من مزيج من الليكاندات بالتصعيد الحراري بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم والميثانول وسطا لتفاعل ذات الصيغة : - R= 3 - aminoacetophenon, Istian, Aldehyde and Camphor(FO.) = Folic acid[H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate]وتم تحضير الليكند الالديهايدي من اضافة سكر ال ( D - mannose ) الى لتر واحد من الاسيتون اللامائي المحمض بحامض الكبريتيك المركز, والراسب المتكون منه يذاب بالبريدين ثم يضاف له البنزوايل كلورايد وحامض الخليك المخفف80% للحصول على الدايول الذي يقطع بالصوديوم ايودايد للحصول على الالديهايد بالشكل التالي(Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester).وهذا بدوره يفاعل مع مشتق لحامض الفوليك حسب قاعدة شف للحصول على الليكند الجديد نوع [L(3)]. ذو الصيغة تم تشخيص الليكاندات بوساطة التحليل الدقيق للعناصر(C.H.N) واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الكتلة ودرجة الانصهار والتوصيلية المولارية والTLC. تتفاعل الليكاندات المحضرة الرباعية والخماسية السن نوع : - )]) مع كل من Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) Cd(II) بالتصعيد الحراري بالماء المقطر كمذيب لتعطي معقدات ذات الصيغة التالية : - [H2L(1)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. [L(2)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol [L(3)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) [L(4)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) شخصت المعقدات اعلاه بوساطة التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) والامتصاص الذري (A.A) والرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR والكاربون 13C - NMR واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية وقياسات التوصيلية الكهربائية اضافة الى دراسة الحساسية المغناطيسية للمركبات المحضرة ودرجة الانصهار مع الفعالية البايولوجية وال TLC. كما بينت اطياف الاشعة تحت الحمراء فقدان للمجموعة الامينية والاستعاضة عنها بالاصرة المزدوجة بين النايتروجين والكاربون دليلا على حدوث تفاعل قاعدة شف عند تناسق مشتق الفوليك مع ليكاندات محتوية على مجموع كاربونيلية والديهايدية قابلة للتفاعل مع المجموعة الامينية لمشتق الفوليك. وبذلك تسللك المعقدات الجديدة سلوك مانح رباعي وخماسي عند تناسق الليكاندات نوع [H2L(1)] , [L(2)], [L(3)] and [L(4)] مع العناصر (MnII) , (CoII) , (NiII) , (CuII) , (CrIII) and (CdII)ولقد استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية وقياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات لدراسة التوزيع الفضائي لليكاندات مع ايونات الفلزات والاستدلال على الشكل الفضائي لها.والليكاندات المتفاعلة مع المشتق المذكور هي : - (3 - Aminoacetophenone, Isatin, Aldehyde, Camphor and 2 - Aminophenol)وعند تفاعلها معه تحولت الى الصيغ التالية : - FO. - 3 - aminoacetophenone [H2L(1)] FO. - Isatin [L(2)] FO. - aldehyde [L(3)] FO. - camphor [L(4)] من خلال ما تقدم فان الشكل الفضائي المتوقع للمعقدات المحضرة هي كما يلي : - 1 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [H2L(1)]الشكل الفراغي المتوقع لمعقد المنغنيز(II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - ا - K3[M2(HL(1))(HA)2] حيث ان : - M= Cd(II) and Mn(II) [H2L(1)] = [Folic acid+3 - Aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) هو ثلاثي الهرم مثلث القاعدة ذو الصيغ التركيبية العامة : - K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O][H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)جـ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل متقابل (trans) حسب الصيغة التركيبية التالحيث ان : - M= Mn(II), Ni(II), Co(II) , Cu (II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل (trans) بالصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O]حيث ان : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(3)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) والكادميوم(II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - K2[M2(L(3))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) and Cd(II)[L(3)] = [Folic acid + aldehyde](HA)2 = (2 - aminophenole)4 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(4)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنيكل (II) والنحاس (II) والمنغنيز (II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامةK2[M2(L(4))(HA)2] K2[M2(L(4))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)ب‌ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم ذو الصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O] | In the course of this study a new aldehyde ligand, a new derivative folic acid ligand type ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) and their (tetradentat and pentadentat) complexes, have been prepared, from the reaction of folic acid with appropriate ligands under reflux in methanol in the presence of KOH resulted in the ligands of the general formula : - Where : - R= (3 - aminoacetophenon), (Istian), (Aldehyde(compound A)) and (Camphor) [H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino) benzoyl) - D - glutamate]The aldehyde (compound A) have been prepared from the addition of D - mannose sugar to acidified acetone anhydrous (1L) with concentrated H2SO4 , and the precipitate will be dissolved in pyridine , then benzoyl chloride and dilute acetic acid 80% will be add to obtain the diol which must be cut by sodium periodate to convert to aldehyde as in the figure below. Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester). (Compound A) was reacted with folic acid derivatives through Schiff base reaction to obtain a new ligand type [L(3)] of the general formula : - These ligands have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I. R.), (U.V. - Vis), E.S - mass spectroscopy, molar conductance and melting point, in addition biological activity. The tetradentate and pentadentate ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) new ligands were reacted with some metal ions, Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) and Cd(II) at reflux in distilled water, to give a complexes in the general formula : - 1 - (H2L(1)) to give complexes of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. 2 - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol 3 - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) 4 - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) These complexes have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I.R.), (U.V. - Vis), 1H,13C - NMR, spectroscopy, molar conductance magnetic moment measurements and melting point and biological activity. The (I.R.) spectra of the complexes show that the ligands behave as mononegative , dinegative and neutral with Mn(II), Co(II) , Ni(II), Cr(III), Cu(II) and Cd (II) ion complexes for the ligands ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]), respectively. This is presumably due to the mixed ligands with different substituted active atoms The (U.V - Vis.) spectra and magnetic moment measurements of the ligands and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligands around the metal ion of the general formula : - [H2L(1)] FO. - 3 - aminoacetophenone [L(2)] FO. - isatin [L(3)] FO. - aldehyde [L(4)] FO. - camphor Where Fo.= Folic acid 1 - The proposed structure for [H2L(1)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2]Where : - M= Cd(II) and Mn(II)[H2L(1)] = [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Trigonal bipyramidal structure is proposed for Cu(II), Co(II) and Ni(II) metal complex of the general formulaC - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex, and the two water molecules are trans to each other, of the general formula : - K[Cr2(HL(1))(HA)2.3H2O] Where : - [H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)2 - The proposed structure for [L(2)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - A)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O] Where : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - The proposed structure for [L(3)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni (II), Cu(II), Co(II) and Cd(II) metal complexes of the general formula : - K2[M2(L(3))(HA)2]M= Mn(II), Ni(II), Co(II) ,Cu(II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin]4 - The proposed structure for [L(4)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K2[M2(L(4))(HA)2]Where : - M= Ni (II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O]

انظمة جديدة لليكاندات ثنائي داي ثايو كارباميت في تكوين المعقدات, تحضير وتشخيص طيفي والفعالية البكتيرية == New Bis(dithiocarbamate) Ligand Systems for Complex Formation; Synthesis, Spectral Characterisation and Bacterial Activity

Author name: انعام اسماعيل يوسف
Supervisor name: حسن احمد حسن الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير وتشخيص مجموعة من الليكاندات ثنائية الثايوكارباميت ومعقداتها الحلقية ثنائية الفلز حيث تم تحضير الليكاندات بمفاعلة الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على اللكاندات الحرة . (L1, L2, L3, L4). حيث : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate))الهدف من تحضير الليكاندات الحرة هو السماح لنا باجراء قياسات متكاملة للتشخيص. والمخطط . L4 وL3, L2 , L1 التالي يوضح تحضير الكاندات Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 حضرت المعقدات ثنائيه الفلز باستخدام طريقتين الاولى طريقة اللكاند الحر والثانية طريقة الاضافة الواحدة للمواد المتفاعلة في دورق التفاعل. حضر المعقد في طريقة اللكاند الحر من تفاعل مكافئ من ملح البوتاسيوم ثنائي ثايوكارباميت مع مكافئ من ملح الفلز .(MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII اما الطريقة الثانية فهي طريقة الاضافة الواحدة حيث يتم تحضير المعقد من خلال مزج ثنائي الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وملح الفلز وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على المعقدات . شخصت الليكاندات والمعقدات بوساطة التحليل الدقيق للعناصرلبعض من معقداتها المختارة وتقنية اطياف الاشعة تحت الحمراء واطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية والحساسية المغناطيسية والتوصلية المولارية وقياس درجة الانصهار والفعالية البكتيرية وتقنية طيف الكتلة لليكانداتها L4 - L1 وبعض من معقداتها المختارة مع Zn L4, Zn L3, Cd L2, Cd L1 واطياف الرنين المغناطيسي : 1H, 13C, 13C - DEPT at 135º, COSY, NMR spectroscopy.بينت قياسات الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي ان طبيعة الارتباط لمجموعة الكاربون ثنائي الكبريت هو ثنائيه الارتباط المخلبي كما اظهرت قياسات الاشعة تحت الحمراء ان مجموعة الكبريت ترتبط بالشكل المتماثل وغير المتماثل . كشفت القياسات ( الفيزو - كيميائية) ان التناسق حول المعقدات الحلقية المحضرة هو رباعي التناسق.ذات الصيغة العامة هي : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4) | This thesis is based on the synthesis and characterisation of a number of dithiocarbamate (dtc) ligands and their binuclear metal(II) dithiocarbamate macrocyclic complexes. In these complexes, metal ion assisted the assembly of the complex formation. ligands were prepared from the reaction of precursors with CS2, Preparation of the precursors was based on using of secondary diamines, which were synthesised in two steps; first step includes preparation of acetamide precursors from the reaction of benzidine with chloroacetyl chloride or dichloroacetyl chloride in the presence of alkali base (KOH), while second step based on preparation of secondary amines from the reaction of acetamide with primary amines.The ligands were prepared from the reaction of carbon disulfide and secondary amines in the presence of alkali base (KOH) that gave the free ligands (L1, L2, L3, L4).Where : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate)) The aim of preparation of the free ligands was to allow us conducting full characterisation on the ligands. The free dithiocarbamate ligands; L1 , L2, L3 and L4 (see Scheme). Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 The bimetallic complexes were synthesised using two approaches; (i) from the reaction of free ligand with metal ion, and (ii) via a one pot reaction. In free ligand approach; complexes were prepared from the reaction of equivalent potassium dithiocarbamate salt with equivalent of the metal salt; MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII. In the second approach; the complexes were prepared in one pot reaction by mixing carbon disulfide, with the appropriate secondary amine and metal salt in the presence of (KOH) using mixture of MeCN : H2O. Ligands and complexes were fully characterised by elemental analysis for selected complexes, melting points, magnetic susceptibility for complexes, conductance, bacterial activity, FTIR, UV - Vis, mass spectroscopy L1 , L2, L3 and L4 and 1H - , 13C - , 13C - DEPT at 135º and COSY NMR spectroscopy. FTIR and NMR studies revealed a bidentate coordination mode of the CS2 moiety to the central metal ion. Furthermore, FTIR studies showed asymmetric (anisobidentate) and symmetric bidentate coordination mode. Physico - chemical analysis revealed that the bisthiocarbamate macrocyclic complexes exhibited four coordinate structures in the solid and solution state with the general formula : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4)

تحضير وتشخيص مونمرات وبوليمرات حلقية غير متجانسة حيويه جديده مع دراسة فعاليتها البايلوجية == Synthesis and Characterization of new Heterocyclic monomers and polymers vitality With Studying Biological Activity

Author name: انتصار يحيى محمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (بايرزول وتترازول وثايازولدين), سداسيه (بيريميدين) وسباعيه ملتحمة (اوكسازبين) والتي استخدمت كمونمرات لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول هذا الجزء يتضمن تحضير الجالكونات والتي تم تحضيرها من تفاعل الاسيتوفينون او معوضاته مع الدهايد اروماتي . هذه الجالكونات استخدمت كماده رئيسيه لتحضير مركبات حلقيه غير متجانسه بما فيها ( خماسيه وسداسيه وسباعيه ) وذلك من تفاعله مع ]الهيدرازين ، سمي كاربازايد ، فنيل هيدرازين ، 2’4 ثنائي نايترو فنيل هيدرازين ، يوريا ، ثايوريا - - - - - - الخ [وكما يلي \ الجزء الثاني هذا الجزء يتضمن تفاعل المركبات الحلقيه الغير متجانسه مع (كلوريد الحامض) كلوريد السينامويل وكلوريد الاكريلويل وذلك لتحضير مونمرات احاديه الطرف ، ومن ثم يتم بلمرتها مع بيروكسيد البنزويل بوجود ال [THF] للحصول على بوليمرات جديده وكما مبين \ الجزء الثالث يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ الجزء الرابع هذا الجزء يتضمن تحضير تترازول ، ثايازولدين واوكسازبين حلقات مشتقه من تحلق قواعد شف المحضره من التريفثال مع امين اولي (4. امينو فينول) ،هذه القواعد يتم مفاعلتها مع كلا من ازايد الصوديوم ، حامض كلايكول الثايول وانهدريد الفثالك على التوالي وكما مبين \ الجزء الخامس يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه المشتقه من قواعد شف مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ * شخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR وCHN كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية لبعض البوليمرات المحضرة.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of different five (pyrazol, Tetrazole, Thiazolidine), six (pyrimidine) and fused seven (oxazpine) member heterocyclic rings which used as a monomers for preparing many different polymers. Frist part \ Scheme - 1 - This part involves the synthesis of chalcones. This prepared from the reaction of acetophenone or substituted with aromatic aldehyde. These chalcones are used as starting materials to prepare another kind of heterocyclic compounds including five, six and seven membered heterocyclic rings from react with [NH2.NH2, NH2CONHNH2, PhNHNH2, 2.4(NO2)2PhNHNH2, (NH2)2CO, (NH2)2CS, - - - - - - - - - etc, to get the heterocyclic compounds as shown below/ Second part \ Scheme - 2 - This part includes react heterocyclic compounds with cinnamoyl chloride and acryloyl chloride to get monomers one side, and then polymerization of these monomers with benzoyl peroxide in [THF] to get polymers as shown below \ Third part \ Scheme - 3 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of heterocyclic derivatives as monomers with adipoyl , glutaroyl chloride to get polymers as shown below \ Fourth part \ Scheme - 4 - This part includes the synthesis of Tetrazole, thiazolidin and oxazepine rings derived from the cyclization of Schiff bases of terephthaldehyde with primary amines (P.amino phenol) and then treatment, these Schiff bases react with sodium azide, thio glycolic acid and phthalic anhydride respectively as shown below \ Fifth part \ Scheme - 5 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of rings derivatives from Schiff bases as monomers with adipoyl, glutaroyl chloride to get polymers as shown below The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the CHN, FT.IR, 1HNMR, UV/Vis spectroscopy; the melting points were recorded and checked by T.L.C. *The viscosity, X - Ray and thermal analysis (for some of them) were studied. *Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical application

تحضير وتشخيص معقدات ثنائية النواة جديدة لبعض العناصر الفلزية المشتقة من قاعدة شف == Synthesis and Characterization of Some new dinuclear Metal Complexes for Schiff base derivative

Author name: امنه محمد عبد الرحمن
Supervisor name: حسام حيدر الطويل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاند رباعي السن [Sodium(z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino)ethyl)carba - moyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] . من تفاعل metoclopramide مع sodium pyruvate باستعمال الايثانول كمذيب وبطريقة التصعيد الحراري، تم تشخيص الليكاند المحضر باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية، طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون13، طيف الكتلة، التحليل الدقيق للعناصر (كاربون.هيدروجين .نتروجين) ودرجات الانصهار. ان التركيب الجزيئي المحتمل لليكاند [NaL] رسم باستخدام برنامج Chem. office 2006 كما موضح في الشكل ادناه : igand [NaL]كذلك حضرت معقدات الليكاند (NaL) للايونات الفلزية وغير الفلزية Cr3+وMn2+ وCo2+ وNi 2+ وCu2+ وZn2+ وCd2+و Pd2+ جميع هذه المعقدات المحضرة شخصت بواسطة الطرق الطيفية اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية - المرئية، محتوى الكلور، درجة الانصهار مع قياسات التوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية. وتم استنتاج الشكل الهندسي المتوقع هو ثماني السطوح حول الايونات الفلزية وغير الفلزية [Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+] والشكل الهندسي المتوقع يكون مربع مستوي حول الايون الفلزي Pd2+ . تم دراسة الفعالية الحيوية لليكاند[NaL] والمعقدات المحضرة باستعمال طريقة التثبيط. ولقد اثبتت النتائج ان المعقدات والليكاند [NaL]تكون نشاطا" لجميع البكتريا المدروسة ماعدا المعقدات [(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع Staphylococcus وPseudomonas والمعقدات و[(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl مع Bacillus والمعقدات [(Co)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cu)(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع E - coli والليكاند مع Staphylococcus والتي دلت النتائج عدم حدوث تغير ملموس لقطر التثبيط. | The aim of the work is synthesis and characterization of tetradentate ligand [Sodium (z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino) ethyl) carbamoyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] from the reaction of metoclopramide with sodium pyruvate [NaL], the reaction was carried out in ethanol as a solvent under reflux. The prepared ligand [NaL] was characterized by FT - IR, UV - Vis spectroscopy,1H,13C - NMR spectra, mass spectra, elemental microanalysis (C.H.N) and melting point. The proposed molecular structure ligand [NaL] was drawn,by using Ultra Chem. office program (2006). As shown in figure below : Ligand [ NaL ]The ligand complexes for the metal ions Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ and Pd2+ were prepared and characterized by spectroscopic methods (FT - IR , UV - Vis spectroscopy), (A.A), chloride content, melting point, molar conductance and magnetic susceptibility. These measure - ments showed octahedral geometry around (Cr+3 ,Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+) ions and square planner around Pd2+ ion. The biological activity of the ligand [NaL] and their complexes were studied using inhibition zone method which showed that these complexes have good activity against all the tested bacteria, except [(Mn)2(L)(Cl)2 (H2O)6]Cl,[(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and[(Cr)2(L)(Cl)4 (H2O)4]Cl with Stap - hylococcus and Pseudomonas, [NaL] with Staphylococcus , [(Mn)2(L) (Cl)2 (H2O)6]Cl and [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] Cl with Bacillus ,[(Co)2(L)(Cl)2 (H2O)6] Cl, [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] ,[(Cu)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and [(Cr)2(L) (Cl)4 (H2O )4]Cl with E - coli

تحضير ودراسة حركية لمركب نانوي مهجن من طبقات ثنائية الهيدروكسيد (Mg/Al - NO3) كحامل لدواء الالدوميت == Preparation and Kinetic Study of hybrid nano Compound of Double Hydroxide Layered (Mg/Al - NO3) as an Aldomet Drug Carrier

Author name: اماني عبد الامير محمد
Supervisor name: صالح مهدي حداوي | حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذه الرسالة دراسة احد تراكيب التحرر المنتظم, وذلك بتحضير مركبات نانوية هجينة من خلال اقحام دواء الالدوميت((Aldometداخل طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد باستعمال طريقة التبادل الايوني المباشر وطريقة الترسيب المشارك ومن ثم السيطرة على سرعة تحرر هذا الدواء في المحاليل المائية المختلفة للكربونات, والفوسفات الهيدروجينية, والكبريتات وبتركيزين مختلفين عن طريق التبادل الايوني المباشر , ثم تم تشخيص هذه المركبات من خلال عدة تقنيات منها تحليل حيودالاشعة السينية Diffraction) X - Ray) وذلك باستعمال قانون براك ومعادلة شرر, وقد اظهر طيف ((XRD نقصان في زاوية الانكسار وزيادة في المسافة ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين (Aldomet - LDHs) والتي تمددت الى (Å 15.9) بسبب وجود جزيئات الدواء (Aldomet) ما بين الطبقات, ودرست اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) لكل من (Aldomet) والطبقات ثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها للتاكد من حصول عملية الاقحام وتكوين المركبات النانوية الهجينة العضوية - اللاعضوية, اذ اشار تحليل (FT - IR) الى ان جزيئات الالدوميت قد تم اقحامها ما بين الطبقات فاهتزاز المط لمجموعة الهيدروكسيل ومجموعة الكاربونيل التابعتان للالدوميت والتي ظهرت عند ((3470 cm - 1 و((1502 cm - 1 وتغييرات اخرى في القمم في (Aldomet - LDHs) اثبتت وجود الالدوميت في الفراغ ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين(Aldomet - LDHs), كما ودرست صور الميكروسكوب الالكتروني الماسح (SEM)لبلورات كل من الطبقات الثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها لاثبات حصول الاقحام, وقد اظهرت النتائج ان وجود الدواء جعل التراكيب النانوية اكثر انتظاما, ثم تم حساب وتقييم تحرر الدواء من(Aldomet - LDHs) باستخدام جهاز طيف الاشعة المرئية - الفوق بنفسجية, وتمت دراسة حركية تحرر الانيون العضوي (Aldomet) بالاستعانة معادلات Lagregran خلال اوساط مختلفة( NaH2PO4و Na2CO3وNa2SO4) وبتركيزين مختلفين0.6) و0.06) مولاري وايضا درست تاثير الدوال الحامضية المختلفة(pH = 3 و13) على حركية التحرر بطريقة التبادل الايوني المباشر وقد بينت هذه الدراسة بان حركية التحرر تخضع للرتبة الثانية الكاذبة, وتمت دراسة النسبة المئوية لتحرر الانيون العضوي (Aldomet) من بين طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد وقد اظهرت النتائج ان اعلى نسبة مئوية للتحرر كانت في المحلول المائي ل((NaH2PO4 يليه(Na2CO3) ويليه((Na2SO4, وان اعلى نسبة مئوية للتحرر في كلا التركيزين لنفس المحلول المائي كانت عند ((0.6 M , وان النسبة المئوية للتحرر عند الدالة الحامضية (pH=13 )اعلى منها في ((pH=3 . | Studying one of controlled - release formulations had been achieved in this thesis by synthesis of nano hybrid compounds through intercalation of Aldomet drug inside Magnesium/Aluminum layers double hydroxide by using direct Ion - exchange method and Co - precipitation method , then control the rate of release of this drug in aqueous solutions of carbonate , dihydrogen - phosphate and sulphate for two concentrations by using direct ion exchange method . The compounds had been characterized by X - Ray powder diffraction using Bragg's law and Scherres equation .The XRD patterns shows a decrease in diffraction angle and an increase in the interlayer spacing of Aldomet - LDHs which has expanded to 15.9 Å due to the presence of Aldomet in the interlayer. The spectra of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT - IR)for each Aldomet, Layered double hydroxides(LDHs) and the nano hybrids compounds had been studied and comparison had been achieved between them to make sure of the occurrence of intercalation process and the formation of the organic - inorganic nano hybrids compounds , FT - IR analysis indicates that Aldomet molecules are intercalated into the interlayer space ,Stretching vibration of hydroxyl group and carbonyl group of Aldomet at 3470 cm - 1 and 1502cm - 1 and other changing in the peaks in Aldomet - LDH confirms the presence of Aldomet in the interlayer space of Aldomet - LDH. also Scanning electron microscope(SEM) images of Layered double hydroxides and nano hybrids compounds crystals had been studied and comparison had been achieved between them to prove the occurrence of intercalation and the results showed that the presence of drug had made the nano - composites more regular . Drug release of LDH - drug nano hybrids have been evaluated using UV - Visible spectroscopy .The results showed the release of nano hybrids to specific liquids in two concentrations as well as two acid functions by direct ion exchange method and the whole process is governed by pseudo - second order rate expression according to Lagregrans equation. It has been studied the percentage of rate release for the organic anion (Aldomet) from Magnesium/Aluminum layers double hydroxide ,the results had showed that the higher percentage of release in aqueous solution of NaH2PO4 then Na2CO3 then Na2SO4 and The higher percentage of release in two concentrations to the same aqueous solution was in 0.6 M, and percentage of release in (pH=13) was higher than in pH=3)

تحضير وتشخيص قواعد شف ومعقداتها المشتقة من الازاتين واستخدامها في استخلاص ايون النيكل الثنائي == Synthesis and characterization of Schiff Bases and its complexes derived from isatin and using in extraction of nickel ion(II)

Author name: الاء محمد علي عبد الامير
Supervisor name: ساهر عبد الرضا علي | ابراهيم عبود فليفل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Dhi Qar
First pages:
Abstract: The present work include preparation of three ligands (schiff base) derived from condensation reaction isatin and 5 - Bromoisatin and 5 - Methyl isatin with (2 - aminoBenzylamine) ,to give the following ligands : (z) - 3 - (2 - ((z) - 2 - oxoindolin - 3 - ylideneamino)benzylimino)indolin - 2 - one (z)5 - bromo - 3 - (2 - ((z) - 2 - oxoindolin - 3 - ylideneamino)benzylimino)indolin - 2 - one (z)5 - methyl - 3 - (2 - ((z) - 2 - oxoindolin - 3 - ylideneamino)benzylimino)indolin - 2 - one The new complexes were prepared from the reactions of ligands L1,L2,L3 with the transition metal chlorides (NiCl2.6H2O,CoCl2.6H2O, CrCl3.6H2O).The prepared derivatives and Their complexes were studied and characterized by elemental analysis (CHN),Infrared(IR),Spectroscopy, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(1H - NMR),Mass Spectra , Molar conductivity techniques were used. The complexes of [Ni(II), Co(II), Cr(III)] for all ligands have shown octahedral configuration. Shiff base has been stadied by liquid - liquid extraction to words the metal ion Ni2+ from aqueous phase to organic phase .the study of condition o extraction shows that the optimum pH values for extraction was (pH= 8). the suitable concentration of (L3) was(1×10_2M).so the suitable concentration of Ni2+ ion in aqueous solution wich is giving highest distribution ratio (D) was(80μg/ml) .the optimum shaking time to reach the equilibria was(15 minute). The results show that D and (E%) depend on the structure of organic solvent used.the temperature effct that areduce in the efficiency of extraction with increase of temperature means that the reaction is exothermic .The (L3) use in the extraction of nickel from sample of tobacco . it was found that the efficiency of extraction is (E %= 98.98 ) .

تحضير وتشخيص وقياس تاثير الفعالية الحيوية لمشتقات الجالكون والبريميدين الجديدة المعوضة في المواقع 6.4.2 == Synthesis, Characterization and Evaluation of Antimicrobial Agents of New Chalcones, Pyrimidine Derivatives at 2, 4, 6 Positions

Author name: اسراء شكيب عبد الرزاق القاضي
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | علي حمادي سمير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Many researches in pyrimidine have interesting future in antimicrobial and pharmaceutical studies. For this purpose wedesign to synthesize compounds containing pyrimidines unitcontaining some effective biological active groups at positions - 2,4and 6, in order to increase the extension of its antimicrobial effect,like p - benzenesulphonamidophenyl, p - ureidophenyl, p(Nmethylamino) phenylazophenyl p,N - phthalimidophenyl and p(Nphthalimido)benzamido - N' - phenyl groups at position - 4, pchlorophenyl and p - nitrophenyl groups at position - 6, and oxo,imino, thioxo groups at position - 2.In order to build up such pyrimidines derivatives, thefollowing steps are involved : I. Synthesis of : A - p - acetylphenylbenzenesulphonamide [1a], by condensation ofbenzenesulphonylchloride with p - aminoacetophenone in thepresence of pyridine.B - p - acetylphenylurea [10a], by reaction of potassium cyanate withp - aminoacetophenone, in water solution containg acetic acid.H2N COCH3 phSO2Cl phSO2NHpyridineCOCH3[1a]H2N COCH3 KOCN CH3COOKGlacial CH3COOHCOCH3H2OH2NCONH[10a]AbstractIIglacialacetic acidH2N COOHCOCOOCNCOOCOOHC - p - acetyl - p'(N - methylamino)azobenzene [19a], by diazotization ofp - aminoacetophenone with sodium nitrite in presence ofhydrochloric acid, to give p - acetylphenyl diazonium salt, whichwas coupled with p(N - methylamino) aniline to give the titledcompound.D - N - (4 - acetyl)phenylphthalimide [28a], by reaction ofp - aminoacetophenone with phthalic anhydride in the presenceof glacial acetic acid.E - N(4 - acetylphenyl)p - (N - phthalimido)benzamide [37a]This compound was synthesized in three steps : Step I. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoic acid, by reactionof phthalic anhydride with p - aminobenzoic acid in the presence ofglacial acetic acid.Step II. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloride, byreaction of 4 - N - phthalimidobenzoic acid with thionyl chloride in drybenzene.dry BenzeneCNCOOCOOH SOCl2CNCOOC ClO[A] [28a]COCH2N C CH3OOglacialacetic acidOCNCOOC CH3O[19a]H2N COCH3H2OHClNaNO2Cl N2 COCH3MeNH NH2MeNH N N COCH3AbstractIIIStep III. Synthesis of 4(4' - acetylphenylamido)phenylphthalimide [37a], by reaction of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloridewith p - aminoacetophenone in dry benzene.II. Chalconization processes, involve condensation of equimolarratio of compounds [1a], [10a], [19a], [28a] and [37a] withp - chlorobenzaldehyde and p - nitrobenzaldehyde in the presenceof sodium hydroxide to give p - substituted - 1,3 - diaryl - propene - 2 - 1 - one [2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a] [38a] and[39a] as following scheme : III. Synthesis of 2,4,6 - substiuted pyrimidines : A - Condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withurea in the presence of sodium hydroxide, gave 4(p - subsituted) - phenyl - 6(p - subsituted) - phenyl - 2 - oxo(1H) pyrimidines [4a], [5a],[13a], [14a], [22a], [23a], [31a], [32a], [40a] and [41a].[A]C CH3OH2N CCNCOOC ClODry BenzeneCNCOOCCH3ONO H[37a][2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a],[29a], [30a], [38a], [39a]Y COCH3 X CHO Y COCHMeNH NCH XEtOHNaOHH2OY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2NCNCOOCNCOOCHNOand,AbstractIVB - But condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withquanidine hydrochloride in the presence of double molar ratio ofsodium hydroxide gave 4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subsituted) - phenyl - 2 - imino (1H) pyrimidines [6a], [7a], [15a], [16a], [24a],[25a], [33a], [34a], [42a] and [43a].C - Upon condensation of equimolar ratio of following chalcones[2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and[39a] with thiourea in the presence of sodium hydroxide, gave4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subtituted)phenyl - 2 - thioxo(1H) - pyrimidines [8a], [9a], [17a], [18a], [26a], [27a], [35a], [36a],[44a] and [45a].[4a], [5a], [13a], [14a], [22a],[23a], [31a], [32a], [40a], [41a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2OXOCNCOOCNCOOCHNOand[6a], [7a], [15a], [16a], [24a], [25a],[33a], [34a], [42a], [43a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2.HClNHXNH2H2OCNCOOCNCOOCHNOandAbstractVAll new synthesized compounds [1a - 45a], are characterizedusing various spectral analysis FTIR, 1HNMR, 13C NMR and Massmeasurements.Antimicrobial activities of all types of synthesized compounds[1a - 45a] and p - aminoacetophenone[A] were examined againstGram - Ve (Serratia marcescens, pseudomonas aeroginosa),Gram+Ve bacteria (Staphylococcus aureus and streptococcuspyogenes) and (candida albicans) fungi, in comparison withantimicrobial effect of known pharmaceutical antibiotics likeCephalexin, Amoxicillin, Tetracycline, Lincomycin and antifungalNystatine and Flucanazole, results show : First : Syntheized p - substituted acetophenone [1a], [10a],[19a], [28a], [37a] and p - aminoacetophenone[A], showed goodantimicrobial effect on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescens andpseudomonas aeroginosa), better than used antibiotics and rank was[10a] > [1a] > [19a] > [A] > [28a], [37a].Second : Synthesized chalcones also have much better effectthan used antibiotics, but with small increasing effect that psubstitutedacetophenones on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescensY COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2SXS2H2OCNCOOCNCOOCHNOand[8a], [9a], [17a], [18a], [26a],[27a], [35a], [36a], [44a], [45a]AbstractVIand pseudomonas aeroginosa), in the fallowing rank [11a], [29a], [38a] > [2a], [20a], but in case of chalcone [21a] containing NO2 - group showed much better effect than others.Third : All Synthesized pyrimidines [4a], [5a], [6a], [7a], [8a], [9a], [13a], [14a], [15a], [16a], [17a], [18], [22a], [23a], [24a], [25a], [26a], [27a], [31a], [32a], [33a], [34a], [35a], [36a], [40a], [41a], [42a], [43a], [44a] and [45a] showed good antimicrobial effect, but much better than antibiotics used in these studies, specially that containing, thioxo and imino groups at position - 2.Fourth : All Synthesized compounds, p - substituted acetophenones, chalcones and pyrimidines [1a - 45a], showed very good inhibition effect on candida albicance fungi, specially, that chalcones [21a] and pyrimidine [22a] which contain azo group

تحوير السيليكا المستخلصة من مخلفات الرز (السبوس) الى كبريتات الامونيوم غير المتجانسة ودراستها في تحلل السليلوز الى وقود حيوي == Modification of Silica Rice Husk Ash to Heterogeneous Ammonium Sulphate for the Hydrolysis of Cellulose to Biomass

Author name: استبرق محسن ياسر
Supervisor name: ماجد جاري محمد | قاسم محمد حلو
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Najaf
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة تطعيم السيليكا المستخلصة من قشور الرز ( السبوس) مع مركب 3 - امين بروبيل تراي ايثوكسي سايلين لتحضير المركب RHAPrNH2 عومل هذا المركب مع حامض الكبريتيك بطريقة التفاعل المباشر عند درجة حرارة الغرفة لتحضير العامل المساعد الجديد غير المتجانس RHNH3SO4H. استخدمت عدة تقنيات منها مطيافية الاشعة تحت الحمراء FT - IR وتحليل العناصرCHN وتحليل امتزاز النتروجين وتشتت الاشعة السينية EDX والمجهر الالكتروني الماسح SEM والمجهر الالكتروني النافذ TEM والتحليل الحراري الوزني TGA والتحليل الحراري التفاضلي DTA لتشخيص العامل المساعد غير المتجانس وجميعها اثبتت نجاح عملية تفاعل حامض الكبريتيك مع مجموعة الامين لتحضير كبريتات الامونيوم غير المتجانسة على سطح السيليكا. اظهرت نتائج تحليل العناصر وEDX زيادة في نسبة الكربون عما هي موجودة في RHA وظهور نسبة للكبريت التي لم تكن موجودة في .RHAPrNH2 اثبتت الكشوفات الحامضية باستخدام تقنية امتزاز البريدين والتي اجريت على سطح العامل المساعد غير المتجانس وجود مجاميع برونشتد الحامضية. الجانب الاخر الذي تتضمنه الدراسة هو استخلاص السليلوز من مختلف النفايات الزراعية والصناعية مثل ( قشور الرز, سعف النخيل ومخلفات الورق المستخدم) عبر تقنية بسيطة وسريعة بحيث بلغت نسب السليلوز المستخلص من المصادر الثلاث (قشور الرز 25.1 %, من سعف النخيل 19.2 %, ومن مخلفات الورق المستخدم 40 %). استخدم العامل المساعد غير المتجانس في تحلل عينات السليلوز المستخلص الى كلوكوز في 6 ساعات ليستمر تحلل الكلوكوز المتكون الى المركبات اخرى لم يتم تشخيصها خلال فترة 6 ساعات ليكون زمن التحلل الكامل 12 ساعة. تمت دراسة الظروف المثلى لتحلل السليلوز الى الكلوكوز ومنه الى المنتجات الاخرى وقد اظهرت النتائج ان الظروف المثلى للتحلل هي 150 ملي غرام كافضل وزن من العامل المساعد وان مزيج ثنائي مثيل فورم امايد او سايكلوهكسانول مع كلوريد الليثيوم من افضل الانظمة لاذابة السليلوز كما وان تحلل السليلوز الى كلوكوز بلغ 98 % عند 6 ساعات. وقد وجد ان الكلوكوز يتحلل على نفس العامل المساعد خلال 6 ساعات اخرى. اظهرت النتائج ايضا ان العامل المساعد المحضر يمكن استخدامه لمرات عديدة في تحلل السليلوز دون ان تقل فعاليته | In this study, the silica which extracted from rice husk ash (RHA) was immobilized with 3 - (aminepropyl)triethoxysilane (APTES) to produce RHAPrNH2. The RHAPrNH2 was treated with sulphuric acid to give a heterogeneous catalyst (RHNH3SO4H) via a one - pot synthesis at room temperature. The FT - IR, CHN, N2 adsorption - desorption, X - ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X - ray (EDX), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) confirm the successful transformation of amine group onto RHAPrNH2 to the ammonium sulphate. The micro elemental analysis and EDX results showed an increasing in the carbon percentage and presence of sulfur which is not found in RHAPrNH2. The acidity test using pyridine adsorption study showed that the new heterogeneous catalyst (RHNH3SO4H) had a Brønsted acid site. Another aim of this study is to extract the cellulose from different agricultural and industrial waste sources. These waste are rice husk, palm kernel and waste office paper. It was found that the yield of extracted cellulose from rice husk was 25.1%, from palm kernel was 19.2 % and from waste office paper was 40.0 %. Cellulose from the above mentioned waste sources were hydrolyzed using RHNH3SO4H as a catalyst to produce glucose during 6 h, and the glucose was hydrolyzed afterward to other products within another 6 h. The optimum conditions time, mass of catalyst, temperature, reusability of the catalyst, effect of different solvents, and the chloride salts effect on the hydrolysis of cellulose were studied. The results showed that using 150 mg of RHNH3SO4H, in DMF or cyclohexanol as a solvent with LiCl at 120 ˚C for 12 h were the best optimum conditions. The maximum hydrolysis of cellulose to glucose over the catalyst (RHNH3SO4H) was 98 % during 6 h. The catalyst is reusable many times without a significant loss of catalytic activity.

سلوك الانتفاخ وتحرر الدواء للبولي (فاينيل الكحول) المتشابك عرضيا == Swelling behavior and drug release of cross - linked Poly (Vinyl alcohol)

Author name: اديبة خيون امين
Supervisor name: فاضل سليم متي | مها طاهر سلطان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان البوليمرات الهلامية متراكبة من بولي فاينيل الكحول والديهايد وحامض متعدد الاكريلك حضرت حراريا لغرض دراسة ظاهرة الانتفاخ وسلوكها تجاه تحرير الدواء .النماذج المحضرة تختلف بالعوامل المستخدمة في التشابك ونسب التشابك كالاتي .1 - PVA (M.wt 72000) +GA ( 5% , 8% and 10%) 2 - PVA (M.wt 72000) +PAA (5% ,8% and 10%) ان التركيب الكيميائي ل PVA المتشابك الهلامي وال PVA الخطي تم تشخيصه بواسطة طيف FTIR حيث اثبتت النتائج تكون تشابكات بين مجاميع الهيدروكسيل PVA والمجاميع الفعالة لعوامل التشابك.وقد تم قياس نسب الانتفاخ لجميع النماذج الهلامية عند درجة °C 37 في ثلاث اوساط مختلفة ال pH والتي هي (1.2 , 4.7 , 6.8 ) كدالة للزمن. كانت اعلى نسب الانتفاخ على الترتيب الاتي : PVA/PAA> PVA/GAوتم ملاحظة ان درجة الانتفاخ لهلاميات PVA المتشابكة تعتمد على قيمة pH لمحاليل بفرالمنظمة.وتم دراسة تاثير قيمة pH على نسب الانتفاخ في جميع التراكيب الهلامية ووجد من النتائج ان اعلى نسبة الانتفاخ كانت حسب الترتيب الاتي . pH = 6.8 > pH =4.7 > pH= 1.2ولوحظ هناك حساسية ملحوظة لهلاميات PVA المتشابكة لمدى الانتفاخ مع قيم pH للمحاليل حيث ان عند قيمة pH 6.8 يكون اعلى انتفاخية وبالعكس عند قيمة pH 1.2 يكون لها اقل انتفاخية .تم مزج الدواء KET مع المحاليل البوليميرية بوجود عامل التشابك وتم ضافة المزيج الى وسط عملية البلمرة وتم قياس تركيز KET المتحرر باستخدام مطياف الاشعة فوق البنفسجية المرئية برسم منحني المعايرة الخطية باستخدام طريقة التخفيف المتعاقب للمادة القياسية للدواء ثم عمل منحني المعايرة الخطية بين الامتصاصية والتركيز لغرض تسقيط النتائج العملية على منحني المعايرة الخطي لاستخراج تركيز الدواء المتحرر من البوليمر كل 10 دقيقة وكانت حدود الكشف الدنيا المستخدمة لنموذج الدواء في البحث هي(5 - 55)mg.L - 1 وكان الطول الموجي الامثل 300 نانوميتر .تم ايضا دراسة سرعة تحرر الدواء (KET) المحمل على البوليمرات الهلامية في ثلاثة اوساط مختلفة ل pH (1.2 , 4.7, 6.8 ) عند درجة حرارة °C 37 كدالة للزمن .حيث اظهرت النتائج ان نسب التحرير للدواء تكون على الترتيب الاتي PVA /PAA(5%)> PVA/GA(5%)ومن ثم تمت دراسة تاثير الدالة الحامضية pH على سرعة تحرر الدواء ومن النتائج وجد ان اعلى سرعة تحرر الدواء كانت على الترتيب الاتي pH =(6.8) > pH =(4.7) > pH (1.2 | The polymeric hydrogels composed of poly vinyl alcohol and glutaraldehyde , poly acrylic have been thermally prepared for the purpose of studying their swelling and drug release behavior . The samples differ in crosslinking agents and crosslinking ratio : as the following : - 1 - PVA ( M.wt 72000)+ GA (5%,8% and 10%) .2 - PVA ( M.wt 72000)+ PAA(5%,8% and 10%). The chemical structure of cross - linked PVA hydrogel as well as linear PVA was characterized by FTIR spectroscopy and conclusions on the formation of the crosslinks between hydroxyl groups of PVA and function groups of crosslinking agents. The swelling ratio was measured for all the hydrogel samples at 37°C, in three different media pH (1.2,4.7 and 6.8) as a function of time, the samples involving the highest swelling ratio were arranged as follows : PVA / PAA (5% ) > PVA / GA (5% ) It was observed that the swelling degree cross linked PVA hydrogels depend on pH on of buffer solution . The effect of pH on swelling ratio was also studied for all the hydrogel structures , the results show that the maximum swelling ratio was arranged as follows : pH =6.8 > pH =4.7 > pH =1.2 hydrogels cross linked PVA showed a typical pH responsive behavior such as high pH has maximum swelling while low pH shows minimum swelling. The drug Ketotifen hydrogen fumarate was mixed with polymer solutions crosslinking agent and mixture was added to the polymerization medium .The concentration of ( KET) released was measured by UV spectrophotometer. A calibration curve between absorbance and concentration was constructed to show the linearity by using serial dilution method from stock solution of pure drug .The concentration of release was calculated by extrapolation of the result on the calibration curve every 10 min . The detection limit for (KET) was minimum used (5 - 55) mg.L - 1 wave length at 300 nm . The drug release from the (KET) loaded hydrogel was studied in three different medias pH (1.2 ,4.7 and 6.8) at 37°C as a function of time .The results show that the samples involving the highest release of drug were arranged as follows : PVA / PAA (5%) > PVA / GA (5%) . The effect of pH on release of drug was also studied for all samples. The result shows the maximum release of drug was arranged as follows pH =(6.8)> pH =4.7 > pH =(1.2)

حضير 5,2 - ثنائي معوضات - 4,3,1 - ثاياديازول ودراسة فعاليتها البايولوجية == Synthesis of 2,5 - disubstituted - 1,3,4 - Thiadiazole Derivatives And Study of Their Biological Activity

Author name: احمد نور حميد
Supervisor name: الفة عبد نايف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير خمسه وثلاثون مشتقا اغلبها مشتقات جديدة للثايادايازول والتي تمتلك اهمية كيميائية وصناعية وبايولوجية درست وشخصت باستعمال الطرق الطيفية (13C.NMR,1H - NMR,UV,FTIR) فضلا عن دراسة تاثيراتها البايولوجية كمواد مضادة للبكتيريا .ويمكن اجمال خطوات البحث في محورين هما : المحور الاول : - طرق تحضير مشتقات الثايادايازول وتشمل : 1. تحضير 5,2 - ثنائي ميركيبتو - 4,3,1 - ثايادايازول [S1] وذلك من تكاثف الهيدرازين مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين كمذيب.2. تحضير مشتقات 5,2 - ثنائي(هيدرازينو او فنيل هيدرازينو)4,3,1 - ثايادايازول [S3 - S2] وذلك بمفاعلة المشتق [S1] مع الهيدرازين او الفنيل هيدرازين بوجود الايثانول المطلق كمذيب.3. تحضير مشتقات كاربواوكسامايد وكاربوثايوامايد [S6 - S4] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع (الفنيل ازوسينات,فنيل ازو ثايوسينات,4 - كلورو فنيل ازو ثايوسينات) بوجود الايثانول المطلق كمذيب .4. تحضير مشتقات الاميدات الحلقية [S10 - S8] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الانهدريدات (انهدريد الماليك,انهدريد الفثاليك,انهدريد السكسنيك) بوجود حامض الخليك الثلجي كمذيب.5. تحضير مشتقات البايرزول [S12 - S11] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الاسيتايل اسيتون واثيل اسيتو اسيتيت بوجود الايثانول المطلق.6. تحضير المركب (ثنائي[4,2,1]ترايازول)[d - 4*,3* : b - 4,3] ثايادايازول - 6,3 - ثنائي امين [S7] وذلك من تفاعل مول واحد من مركب [S1] ومولين من الثايوسيماكاربازايد في الايثانول المطلق وقد استعمل المركب في اعلاه في تحضير مشتق الكاربمات [S22]وذلك من تفاعله مع اثيل كلورو فورميت بوجود البريدين كمذيب يتبعه تحضير مشتق الكاربواوكزامايد [S26]وذلك بتفاعل المشتق [S22] مع الهيدرازين بوجود الايثانول المطلق.7. تحضير المركب (2 - امينو - 5 - ميركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) [S13] وذلك من تكاثف كميات متساوية من الثايوسيماكاربازايد مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود كاربونات الصوديوم اللامائية يتبعها تحضير املاح الديازونيوم وصبغة الازو [S14] والتي استخدمت كمواد اولية في تحضير قواعد شيف [S28 - S27] وايضا تم استخدام املاح الديازونيوم لتحضير مشتق الازايد [S15],وعند مفاعلة مشتق الازايد مع الاثيل اسيتو اسيتات اعطى مشتق الترايزول [S16].8. تحضير المشتق (2 - امينو - 5 - ثايواثيل اسيتلت - 4,3,1 - ثايادايازول) [S17] من تكاثف المركب [S13] مع الاثيل كلورو اسيتات الذي عند مفاعلة مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب ليعطي المشتق [S24] 9. تحضير المركب5*,5 - (بروبان - 3,1 - ثنائي يل ثنائي (سلفون ثنائي يل))ثنائي(4,3,1 - ثايادايازول - 2 - امينو) [S18] وذلك من مفاعلة المركب [S13] مع 3,1 - ثنائي برمو بربان بوجود هيدروكسيد الصوديوم تبعها مفاعلته مع اثيل كلوروفورمات ليعطي المشتق [S21],تفاعل المركب [S21] مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب اعطى المشتق [S25].10. تحضير قواعد شيف [S35 - S29] وذلك من تكاثف مركبات الامين [S13 - S7 - S2] مع الالديهايدات الاروماتية (فيوران - 2 - كاربوالديهايد,ثايوفين - 2 - كاربوالديهايد,4 - بيريدين كاربوكسالديهايد)وبوجود قطرة من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعدالمحور الثاني : - ويشمل دراسة الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة على اربعة انواع من البكتيريا هي (ايشيريشيا القالون,السودوموناس,ستفايلوكوكس,ستريبتوكوكس) | This research includes the synthesis of thirty five new derivative of 1,3,4 - Thiadiazole which have chemical , industrial and biological chemical importance.These derivatives were identified by spectroscopic methods (FTIR,UV - VS,1H - NMR,13C.NMR)in addition to physical properties from colour , melting point and their biological effects against various bacterial .This work was achieved by two axis principals : - First Axis : Synthetic method of these new 1,3,4 - thiadiazole derivative which included : 1. Synthesis of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S1] derivative was synthesis from of the condensation hydrazine with (CS2) in the presence of pyridine as a solvent.2. Synthesis of (2,5 - di(hydrazine or phenyl hydrazine) - 1,3,4 - thiadiazole)[S2 - S3] were prepared by reactions of derivative [S1] with hydrazine or phenyl hydrazine in the presence of absolute ethanol as a solvent.3. Synthesis of carboaoxamide and carbothiaoamide derivatives [S4 - S6] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with (phenyl isocyanite,phenyl isothiocyanite, 4 - chloro iso thio cyanite) in presence of absolute ethanol as a solvent .4. Synthesis of cyclic imides [S8 - S10] were preformed from treatment of hydrazino derivative [S2] with anhydrides (succinic, malic, phthalic) in presence of glacial acetic acid as a solvent.5. Synthesis of pyrazol derivatives [S11 - S12] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with(acetyl acetone, ethyl aceto acetate) in the presence of absolute ethanol as a solvent.6. Synthesis of (bis([1,2,4]triazolo)[3,4 - b : 3',4' - d][1,3,4]thiadiazole - 3,6 - diamine) [S7] for the reaction of one mole of thiosemicarbazaide and [S1] in absolute ethanol,the above compound [S7] was used to prepare carbamite derivative [S22] through the reaction with ethyl chloroformate in presence of pyridine as a solvent.Followed the preparation of acarboxamide derivative [S26] from reaction of [S22] with hydrazine in the presence of absolute ethanol.7. Synthesis of (2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S13] through the condensation equal moles of thiosemicarbazaide with carbon disulfide in presence of anhydrous sodium carbonate , followed the preparation of diazonium salts to give azo dye [S14] and used as starting material to prepare Schiff base [S27 - S28] and also has been used to prepare the diazonium salt derivative azide [S15] and when you reactance derivative azido with ethyl aceto acetate give the triazolo derivative [S16].8. Synthesis of (2 - amino - 5 - thioethylacetate - 1,3,4 - thiadiazole)[S17] through condensation of compound [S13] with ethyl chloroacetate was performed the [S17] ,which on reaction with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent give a derivative [S24].9. Synthesis of (5,5' - (propane - 1,3 - diylbis(sulfanediyl))bis(1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine) [S18] was carried out through the reaction of compound [S13] with dibromo propane in presence of sodium hydroxide , followed reaction with ethyl chloroformate to give derivative [S21].The reaction of derivative [S21] with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent to give derivative [S25]. 10. Synthesis of Schiff base [S29 - S35] through the condensation of amino compounds [S2,S7,S13] with carried out aromatic aldehydes [Furan - 2 - carbaldehyde,Thiophen - 2 - carbaldehyde,4 - pyridine Carboxaldehyde) in the presence a few drop of glacial acetic acid as catalyst.Second Axis : This axis including the biological activity of some compounds to four type of bacteria (Escherichia Coli,Strepto coccus,Psendomonus,Staphylococcus).

دراسة تاثير مستويات الكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 GLP - 1 على المتغيرات المرتبطة عند مرضى فرط الدهون العراقيين مع داء السكري النوع الثاني == Study the Effect of Glucagon Like Peptide - 1 (GLP - 1) Levels on Related Parameters in Iraqi Hyperlipidemia Patients with Type II Diabetes Mellitus

Author name: احمد عدنان لازم السراجي
Supervisor name: منتهى عباس لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الهدف من هذه الدراسة هو مقارنة تاثير الجلوكاجون شبيه الببتيد - 1 (GLP - 1) في مصل مرضى فرط شحميات الدم وفرط شحميات الدم مع داء السكري من النوع الثاني بالمقارنة مع الاصحاء , قد قسمت المجاميع الى المجموعة الاولى (G1 ) وتتكون من 45)) من الافراد الاصحاء (ذكور واناث) , المجموعة الثانية (G2 ) وتتكون من 45)) من مرضى فرط الدهون بالدم (ذكور واناث) والمجموعة الثالثة (G3) وتتكون من 45)) من مرضى فرط الدهون المصابين بداء السكري (ذكور واناث) , تم استبعاد كلا من المدخنين , مدمني الكحول , مرضى القلب والاوعية الدموية ,المتعالجين بالانسولين , مرضى الكلى , الفشل الكبدي والمتعالجين بالاستاتين تم تقدير مستوى الهيموغلوبين المتشكر(HbA1c) في الدم الكلي لكل المجاميع , تم استخدام مصل الدم لتقدير مستوى السكر في الدم , صورة الدهون , الانسولين , الكلوكاكون والكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 , مقاومة الانسولين تم قياسها حسابيا بطريقة حساب تقييم التوازن النموذجي لمقاومة الانسولين والذي يساوي] تركيزالكلوكوز الصيامي(ملي مول/لتر )× تركيز الانسولين الصيامي(نانوغرام/مل)/22.5[. مؤشر تصلب الشرايين تم تعيينه من خلال المعادلة ]مؤشر البلازما المعصد=لوغارتم(الدهون الثلاثية/الدهون البروتينية عالية الكثافة)[ ومؤشر كتلة الجسم من خلال المعادلة} الوزن (كغم)\ الطول (متر مربع){ .تشير النتائج الى زيادة معنوية في معدلات سكر الدم الصيامى ووسكر الدم التراكمي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعتين الاولى والثانية , اشارت النتائج الى ارتفاع معنوي في معدلات الكوليسترول الكلي والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بمجموعة الاصحاء , كما وجد انخفاض معنوي في معدلات البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى . لا يوجد ارتفاع معنوي في معدلات الكوليسترول الكلي والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية , لا يوجد انخفاض معنوي في معدلات البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية.كشفت النتائج ايضا عن ارتفاع معنوي في معدلات مؤشر تصلب الشرايين في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بمجموعة الاصحاء وايضا وجد ارتفاع معنوي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية . كشفت النتائج انه لا يوجد انخفاض معنوي في معدلات الانسولين في المجموعة الثانية مقارنة بالمجموعة الاولى , بينما اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في معدلات المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعتين الاولى والثانية .كشفت النتائج الى ان معدلات الكلوكاكون منخفضة في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى , بينما اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية .اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في معدلات الكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 (GLP - 1 ) في المجموعة الثانية مقارنة بالمجموعة الاولى , وايضا وجد انخفاض معنوي عالي في مجموعة مرضى السكري مقارنة بالمجموعة الاولى والثانية .اوضحت النتائج انه توجد علاقة غير معنوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع السكر التراكمي في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية ايجابية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مؤشر كتلة الجسم في المجموعات الاولى والثانية والثالثة , توجد علاقة غير معوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الكوليسترول في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الدهون الثلاثية في المجموعتين الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعة الاولى ,بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجموعات الاولى والثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعتين الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مؤشر تصلب الشرايين في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية وتوجد عاقة معنوية ايجابية في المجموعة الثالثة , توجد علاقة غير مع معنوية سلبية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الانسولين في المجموعة الاولى والثانية , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الكلوكاكون في المجموعة الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية سلبية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مقاومة الانسولين في المجموعتين الاولى والثانية , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية في المجموعة الثالثة . | The objective of this study is to compare the effect of glucagon like peptide - 1 (GLP - 1) in sera of hyperlipidemia patients and hyperlipidemia with type 2 diabetes mellitus compared to healthy control , the groups are : G1 consists of 45 (male and female) healthy individuals , G2 consists of 45 (male and female)hyperlipidemia patients and G3 consists of 45 (male and female) hyperlipidemia patients with type 2 diabetes mellitus, smokers, alcoholics and patient with cardiovascular disease, insulin treatments, kidney disease ,hepatic failure and statin treatments were excluded. Glycosylated hemoglobin HbA1c was determined in whole blood for all groups. The serum used in determination of fast blood glucose ( FBG), lipid profile, insulin , glucagon and GLP - 1 . Atherogenic index of plasma (AIP)was calculated from the formula AIP=Log(TG/HDL), body mass index (BMI) was calculated from the formula BMI =[weight in Kg /( height in meter)2] , and HOMA - IR was calculated from the formula HOMA - IR=[(Glucose x Insulin)/22.5] Results revealed that there was significant increase in FBG and HbA1c in G3 compared to G1 and G2 .There was significant elevation in total cholesterol(T.ch) , triglyceride (TG) , low density lipoprotein (LDL) and very low density lipoprotein (VLDL) in G2 and G3 compared to G1. Also there was significant reduction in HDL in G2 and G3 compared to G1. There was no significant elevation in T.ch , TG , LDL and VLDL in G3 compared with G2 .Also there was no significant reduction in HDL in G3 compared with G2 . Results also showed that there was significant increase in AIP in G2 and G3 compared with G1 , and in G3 compared with G2 . The results also illustrated no significant reduction in insulin in G2 compared with G1 , whereas there was significant reduction in G3 compared with G1 and G2 , Also the results indicated that there was significant reduction in glucagon in G2 and G3 compared with G1 and significant reduction in G3 compared with G2 . Results found that there was significant reduction in GLP - 1 in G2 compared with G1 , whereas there was high significant reduction in G3 compared with G1 and G2 . Results illustrated no significant positive correlation was found of GLP - 1 with HbA1c in G1 , while high significant negative correlation in G2 and G3 .high significant positive correlation of GLP - 1 with BMI in G1 , G2 and G3 . No significant positive correlation was found of GLP - 1 with T.ch in G1 , while high significant negative correlation in G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with TG in G1 and G3 , while high significant positive correlation in G2. High significant positive correlation of GLP - 1 with HDL in G1 ,while high significant negative correlation G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with LDL in G1 , G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with VLDL in G1 and G3 , while high significant positive correlation in G2 .High significant negative correlation of GLP - 1 with AIP in G1 , while high significant positive correlation in G2 and significant positive correlation in G3 . No significant negative correlation was found of GLP - 1 with insulin in G1 and G2 , while high significant positive correlation in G3 .High significant negative correlation of GLP - 1 with glucagon in G1 and G3 , while significant negative correlation in G2 .High significant negative correlation of GLP - 1 with HOMA - IR in G1 and G2 , while significant positive correlation in G3

تحضير ودراسة الفعالية البايلوجية لبعض مشتقات الاحماض الامينية وحامض الباربيتيورك عن طريق قواعد شيف == Synthesis and biological activity of Some amino acid and Barbituric acid derivatives via Schiff's bases

Author name: احمد عباس نعمان المالكي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تخليق (بدون مذيب بوعاء واحد مكونات متعددة) لبعض مشتقات 2 - معوض - 3 - سيانو بريدين ودراسة خواصها البايولوجية وفعاليتها == Solvent - Free One - Pot Multicomponent, Synthesis, Characterization and Anti - bacterial activity, of some 2 - substituted - 3 - cyano - Pyridine Derivatives

Author name: احمد خميس ابراهيم
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | منى سمير سعيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: التفاعلات العضوية بدون مذيب لمكونات متعددة وبمرحلة واحدة ٬ هي طرق ممنهجة مهمة في تخليق مدى واسع من المركبات العضوية ذات التاثيرات البايلوجية والصيدلانية ٬ بالاضافة الى ان العديد من مشتقات البريدين وجدت كمركبات عضوية مهمة لانها تظهر سلوكا بايلوجيا وصيدلانيا . لهذا الغرض وفي بحثنا هذا استخدمنا التسخين المباشر بدون مذيب في تفاعل تكاثف كطريقة جديدة لتخليق مشتقات للبريدين بمعوضات محدودة ٬ مثل 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] ٬ 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - f[II] ٬ 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] وفحص الفعالية البايلوجية لهذه المركبات على خمسة انواع من البكتريا بالمقارنة مع الفعالية البايلوجية لمركبات حيوية مثل الامبيسلين ٬ الاموكسيسلين ٬ اللنكومايسين .اولا : يتكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع خلات الايثايل سيانو وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من خمسة عشر دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] . شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي . بينما تكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع المالونونايتريل وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من عشرين دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[II] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثانيا : عند معاملة المركبات المحضرة كما في اولا a - c[I] مع خامس كبريتيد الفسفور(P2S5) في مذيب البريدين بالتصعيد اعطى المركبات 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصر الدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثالثا : فحصت الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة اعلاه a - c[I] , a - c[II] , a - c[III] على خمسة انواع من البكتريا هي : Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli , Proteus mirabilis ,Bacillus subtilis and Staphylo coccus aureus. بالمقارنة مع فعاية مضادات حيوية معروفة هي ampicillin, amoxicillin , lincomycine وكانت النتائج ان المركبات a - c[III] تمتلك فعالية بايلوجية اكبر من الفعالية البايلوجية للمركبات a - c[I] , a - c[II] على التوالي . | Solvent - free multicomponat reaction is an important methodology for synthesis of a broad spectrum of biological and pharmaceutical organic compounds, as well as many pyridine derivatives were found to be an important organic compounds showed biological and pharmaceutical behavior .For this purpose, in this present work we use solvent - free thermal heating condensation reaction as a new method for synthesis of certain substituted pyridine derivative, like 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - h , 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f and 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]III[ a - c derivatives, and to examines their antibacterial activities agents five types of bacterial, in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities .First : Solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with ethyl cyanoacetate and amounium acetate at 140 oC for less than fifteen - minute give 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]I[ a - h , characterized by it’s melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . While, solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with malononitrle and ammonium acetate at 140 oC for less than twenty - minute give 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . Second : Treatment some of synthesized 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - c , with phosphorus penta sulphide (P2S5 ) in refluxing pyridine , give 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]III[ a - c characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum .Third : Antibacterial activities of compounds]I[ a - c , ]II[ a - c and ]III[ a - c , were examined agenst five pathogenic species P. aeruginosa, E. coli, P. mirabilis , B. subtilisand S. aureus , in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities . The result showed compounds ]III[ a - c are more antibacterial activates than ]I[ a - c and ]II[ a - c respectively .

تحضير مشتقات جديدة للسيفالسبورين == Synthesis of New Cephalosporin Derivatives

Author name: ابتهال قحطان عبد الله
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي | شاكر محمد علوان العقيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: A novel series of cephalosporins were designed, synthesized, and tested as antimicrobial agents. These cephalosporins include the following : -  7 - [2 - (6 - aryl - 5 - arylamino - 5,6 - dihydro imidazo [2,1 - b] - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - yl) - Dithioacetamido] - Desacetoxy cephalosporanic acid derivatives (59e - 63e). 7 - [2 - (6 - aryl - 5 - arylamino - 5,6 - dihydro imidazo [2,1 - b] - 1, 3, 4 - thiadiazole - 2 - yl) - thio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59g - 63g). 7 - [2 - (6 - arylidene amino) - 1, 3, 4 - thiadiazole - 5 - yl) - Dithio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59k - 63k). 7 - [2 - (6 - arylidene amino) - 1,3,4 - thiadiazole - 5 - yl) - thio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59n - 63n).These cephalosporins were prepared by using 7 - Amino desacetoxy cephalosporanic acid (7 - ADCA) with different acyl side chain. Some of these novel cephalosporins contain fused - ring system derived from fusion of the thiadiazole nucleus with imidazole and disulfide or sulfide band compounds [59e - g, 63e - g]. Other novel cephalosporins were prepared containing Schiff’s bases of thiadiazole with different substituted benzaledyhyde and disulfide or sulfide band as in compounds [59k, n - 63k, n]. The preparation of such compounds involved several chemical processes, such as Schiff’s bases, ring closure, thiol - disulfide interchanges, S - alkylation and acylation through mixed anhydride method.The identification and analysis of most of the prepared compounds and novel cephalsporins were achieved using I.R spectroscopy, U.V spectroscopy and elemental analysis, and ΄HNMR spectroscopy of some of these cephalosporin derivatives.The antimicrobial activities of these cephalosporin derivatives were screened using representative strains of gram - negative and gram - positive bacteria. Most of the prepared cephalosporins showed reasonable antimicrobial potency compared to cephalexine. However, the cephalosporins containing a fused ring system with disulfide band showed a broader spectrum and were more active than the others.

دراسة بعض الخصائص الفيزيائية لمحاليل بعض الفيتامينات في اوساط مائية وحامضية بدرجات حرارية مختلفة من (293.15 - 308.15) كلفن == Study of Some Physical Properties for Vitamins Solutions in Aqueous and Acidic Media Over Temerature Range(293.15 - 308.15)

Author name: سرى رياض حمـــودي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول موضوع هذه الرسالة دراسة التداخلات الفيزيائية بين جزيئات المذيب والمذاب باستخدام الفيتامينات الاتية : اسكوربك اسد (Ascorbic Acid) وبانتوثينك اسد(Pantothenic Acid) والفولك اسد(Folic Acid) والثايمين ( Thiamine) والبيرودكسان (Pyridoxine) بوصفها مواد مذابة كل على انفراد في الماء وفي محلول حامض الهيدروكلوريك ( تركيزه 0.1 مول / لتر). جرى في هذه الدراسة تعين الحجم المولالي الجزئي من قياسات دقيقة للكثافة باستخدام جهاز رقمي لتعين الكثافة (Anton Paar (DMA 60/602). قيست اللزوجة الديناميكية لمحاليل الفيتامينات المستخدمة في هذا البحث على مدى التراكيز من - (0.1 - 0.05) اسكوربك اسد,بانتوثينك اسد, الثايمين,البايروداكسان اما بالنسبة الى الفولك اسد (0.01 - 0.005 مول / لتر) بسبب اذابتهما المحدودة في اربع درجات حرارية امتدت من 293.15K الى 308.15K .واستخدمت المعلومات المستحصلة للتحقق من انطباق معادلة جونز ودول على النظام وجرى تفسير السلوك اللزوجي في ضوء مساهمات مكونات اللزوجة المختلفة. نوقش التداخل الجزيئي بين الفيتامينات والمذيب مع الترتيبات الجزئية للمذيب في ضوء القياسات العلمية للدراسة ومن خلال قيم معامل (B ) لمعادلة جونز ودول اذ وجد ان ترتيب معامل (B) لهذه الفيتامينات على النحو الاتي : Ascorbic Acid ≈ Thiamine > Pyridoxine > Pantothenic Acid >Folic Acidكما غطت الدراسة حسابات نظرية للحجم المولالي الجزئي (Фv) وحجم فاندرفال (Vw) وحجم التدفق المؤثر (Vh).ونوقشت النتائج العلمية والنظرية. كما جرى ربط هذه النتائج مع بعضها والاستنتاج بان قيم الحجم المولالي الجزئي وحجم التدفق المؤثر والمعامل (B ) تعتبر كلها مؤشرا لقياس التداخل الجزيئي.

تحضير ودراسة خواص بعض معقدات العناصر الانتقالية Co (II) ,Fe (III) Mn (II) , مع 2 - ارايل هايدرازون - بنزوثيازول == Synthesis and Characterization of Fe (III), Co (II) , and Mn (II) with 2 - (Arylhydrazone ) - Benzothiazoles Complexes

Author name: زيد محمد المالكي
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: هذا العمل يمكن تجزئته الى جزئين : - الجزء الاول : - تحضير ستة ليكندات عضوية 2 - ارايل هايدروزون - بنزو ثيازول ومعقداتها التي حضرت بالتفاعل مع الفلزات الاتية Co (II), Fe (III) وMn (II) ,التي تم تحضيرها خلال الخطوات التالية : - 1) - اضافة هايدرازين الى 2 - مركبتو بنزو ثيازول والذي ينتج 2 - هايدرازينو بنزو ثيازول.2)الليكندات الستة وهي2 - ارايل هايدروزون - بنزو ثيازول [Lig1 - Lig6] التي تحضر باضافة الديهايدات الاروماتية الستة [Ar] الى 2 - هايــدرازينو بنزوثايوزل.الصيغة البنائية لهذه اللكندات الستة توضح بالصيغة التالية : - Ar = 3) - المعقدات الستة عشر للاملاح Co (II), Fe (III) وMn (II) تحضر من تفاعل اللكندات الستة التي هي 2 - ارايل هايدروزون - بنزو ثيازول مع املاح الفلزات التالية Co (II), Fe (III) وMn (II) في محلول الايثانول وتحت حرارة معينة .الجزء الثاني : - تم عزل المعقدات الفلزية للكندات في الحالة الصلبة وكانت مستقرة اتجاه الضوء والرطوبة والحرارة . شخصت المعقدات الجديدة بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) , والاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - VIS) , والقياسات المغناطيسية والتوصيلية الكهربائية اضافة الى تحليل العناصر وجد ان كل المعقدات ثمانية السطوح استنادا الى نتائج القياس اعلاه تم اقتراح الصيغ التركيبية الاتية : - 1) - معقدات ايون الحديد الثلاثي مع اللكندات [Lig1... Lig6] تعطي الصيغ التالية : - [Fe2(Lig1)2(OH)2(H2O)4] (SO4)2. 3H2O, [Fe(Lig2)(H2O)(SO4)]2 (SO4)[Fe(Lig3)2(H2O)2]2 (SO4)3. 5H2O , [Fe(Lig4)2(H2O)2]2(SO4)3.6EtOH[Fe (Lig5)(H2O)2(SO4)]2 (SO4) , [Fe2(Lig6)(OH)2(H2O)4](SO4)2.2H2O2) - معقدات ايون الكوبلت الثنائي مع اللكندات [Lig1... Lig6] تعطي الصيغ التالية : - [Co(Lig1)(NO3)(H2O)2](NO3).4(H2O),[Co (Lig2) (NO3) (H2O)2](NO3).2H2O[Co(Lig3)(NO3)(H2O)2](NO3), [Co(Lig4)2(H2O)2](NO3)2.EtOH[Co2(Lig5)2(NO3)2(H2O)4](NO3)2.9H2O,[Co(Lig6)(NO3)(H2O)2](NO3).2H2O3) - معقدات ايون المنغنيز الثنائي مع اللكندات [Lig1... Lig6] تعطي الصيغ التالية : - [Mn2(Lig1)2(OH)2(H2O)4](OH)2.10EtOH, [Mn(Lig2)2(H2O)2](OH)2.6EtOH[Mn2(lig3)2(OH)2(H2O)4](OH)2.3EtOH, [Mn(Lig4)2(H2O)2](OH)2.3EtOH برزت الخصائص التركيبية والتاصرية المختلفة من خلال دراسة الكيمياء التناسقية بمعقدات اللكندات الجديدة . فسرت طبيعة التاصر بين ايون الفلزات والذرات المانحة في الليكند بمعامل راكاح ومقياس المجال الليكندي الاخرى التي تم احتسابها بواسطة مخطط (تنابا - سوكانو) لـ ايون الحديد الثلاثي والكوبلت الثنائي والمنغنيز الثنائي . | The present work can be divided into two parts : - Part one : - Synthesis of six 2 - (arylhydrazone) benzothiazole ligands and their Fe(III),Co(II) and Mn(II) complexes : The six ligands were prepared according to the following steps : - Step - 1 - : - hydrazinolysis of 2 - Mercaptobenzothiazole gave 2 - hydrazino benzothiazole .Step - 2 - : - The new six ligands [Lig1…Lig6] 2 - (arylhydrazone ) - benzothiazols were synthesized by condensing 2 - hydrazino benzothiazole with the appropriate aromatic aldehydes . The structural formulae of these hydrazones are shown below : - where Ar =Step - 3 - : - Eighteen Fe(III), Co(II) and Mn(II) complexes of the six hydrazones ligands [Lig1…Lig6] were prepared by reaction of the approperiate metal salt with the cooresponding ligand in ethanol under reflux.Part two : - Charactrization of all the prepared compounds : The synthesized ligands [Lig1…Lig6] were characterized on the basis of IR spectral analysis and the results were compatible with their assigned structures . The metal complexes of the hydrazones [Lig1…Lig6] have been charactrized by FT - IR, UV - Vis spectra, conductivity, magnetic susceptibility measurements and metal analysis . On the bases of these techniques the structural and formulae of the complexes have been suggested which were octahedral for all complexes : - 1. The complexes of Fe(III) ion with the ligands [Lig1…Lig6] suggested to have the following molecular formula : - [Fe2(Lig1)2(OH)2(H2O)4] (SO4)2. 3H2O, [Fe(Lig2)(H2O)(SO4)]2 (SO4)[Fe(Lig3)2(H2O)2]2 (SO4)3. 5H2O , [Fe(Lig4)2(H2O)2]2(SO4)3.6EtOH[Fe (Lig5)(H2O)2(SO4)]2 (SO4) , [Fe2(Lig6)(OH)2(H2O)4](SO4)2.2H2O2.The complexes of Co(II) ion with the ligands [Lig1…Lig6] suggested to have the formula : - [Co(Lig1)(NO3)(H2O)2](NO3).4(H2O),[Co (Lig2) (NO3) (H2O)2](NO3).2H2O [Co(Lig3)(NO3)(H2O)2](NO3), [Co(Lig4)2(H2O)2](NO3)2.EtOH [Co2(Lig5)2(NO3)2(H2O)4](NO3)2.9H2O,[Co(Lig6)(NO3)(H2O)2](NO3).2H2O3. The complexes of Mn(II) ion with the ligands [Lig1…Lig6] suggested to have a formula : - [Mn2(Lig1)2(OH)2(H2O)4](OH)2.10EtOH, [Mn(Lig2)2(H2O)2](OH)2.6EtOH[Mn2(lig3)2(OH)2(H2O)4](OH)2.3EtOH, [Mn(Lig4)2(H2O)2](OH)2.3EtOH Different bonding and structural behavior were revealed during the study of coordination chemistry of the different new complexes. The Racah and other ligand field parameters which illustrate the bonding nature between metal ion and donor atoms of the ligand were calculated for Co(II) complexes using (T

تحضير ودراسة الفعالية البايولوجية لنوعين من البكتريا لمشتقات الحلقات الخماسية والسداسية والسباعية الغير متجانسة == SYNTHESIS AND BIOLOGICAL ACTIVITY OF FIVE, SIX AND SEVEN MEMBERED HETEROCYCLIC DERIVATIVESE

Author name: رؤى محمد ضيدان الجبوري
Supervisor name: سوسن حارث شوكت | ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسداسية وسباعية متنوعة ابتداء من 2 - هايدرازينو بنزوثايازول والذي حضر باستعمال 2 - مركبتو بنزوثايازول المقابل بتفاعلها مع الهيدرازين المائي وقد تم تقسيم هذا العمل الى اربعة اقسام : القسم الاول : يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسادايازول, اوكسازولين, ترايازول, ثايادايازول ودايازول ةالتي اشتقت من تفاعل المركبات [a], ]1[ و]19[ مع مواد عضوية مختلفة وخطوات التفاعل موضحة في المخططين رقم (1), (2).القسم الثاني : يتضمن هذا القسم تحضير مركبات الفثالازين والبريدازين - 6,3 دايون المشتقة من تفاعل المركب [1] مع مواد عضوية مختلفة (انهيدريدات) وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (1).القسم الثالث : يتضمن هذا القسم تحضير مركبين جديدين من قواعد شف مشتقة من تفاعل المادة [1] مع اثنان من الالديهايد الاروماتية, حيث تمت عملية الغلق الحلقي باستعمال مركبتو اسيتك اسيد لتحضير الثايوزولدين والماليك انهدريد لتحضيراوكسازيبين وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (1).القسم الرابع : يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايلوجية لبعض المركبات المحضرة ضد البكتريا (G+) , (G - ) وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايلوجية كما موضح في جدول (٣ - ٢). | This work involves synthesis of different five, six and seven membered heterocyclic rings starting from 2 - hydrazino benzothiazole which was synthesized from the corresponding 2 - mercapto benzothiazole on its reaction with hydrazine hydrate. This work is divided into four different parts : First part : This part involved the synthesis of oxadiazole, oxazoline, triazole, thiadiazole and diazole from compounds [a], [1] and [19] with different organic materials as shown in Schemes (1) and (2).Second part : This part involved the synthesis of phthalazin and pyridazin - 3,6 - dione derivatives from the reaction of compound [1] with succinic, maleic and phthalic anhydrides as shown in Scheme (1).Third part : This part involved the synthesis of two new Schiff bases derived from the reaction of compound [1] with two aromatic aldehydes and cyclization by the treatment with mercapto acetic acid and maleic anhydride resulted oxazepines [9, 12] and thiazolidins [10, 13] respectively as shown in Scheme (1).Fourth part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using well diffusion method against two types pathogenic strains of bacteria Staphylococcus Aureus (G+) and Proteus Vulgaris (G - ). The results revealed that some of these compounds showed measurable activity as shown in Table (3 - 2).

تحضير مركبات 1و 2و 4 ترايزول وتطبيقاتها على البكيريا - المتقلبة الرائعة المنتجة لليوريز == Synthesis of 1,2,4 - Triazol Compounds and Their Applications on Urease Producing Proteus Miribilis Bacteria

Author name: زهراء عبد العزيز تركي الطائي
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The current study involves preparation a number of 1,2,4 - Triazol derivatives by the reaction of 4 - amino - 5 - phenyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol (A) with different aromatic aldehydes to form the Schiff bases (B, C, D and E). In addition preparation of different complexes (A1, A2, B1 and B2) were prepared from the reaction of A and B Ligands with Ni (II) and Cu (II) metals. All the prepared Compounds and their metal complexes were characterized using : Micro elemental analysis, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), UV - visible spectroscopy, 1H NMR and conductivity measurements. According to the spectral data of the complexes a tetrahedral geometry was suggested for Ni(II) complexes, Cu(II) complexes exhibit a square planer structure.The antibacterial activities of the above prepared compounds against Proteus mirabilis were estimated using well - diffusion method.The inhibition effect of the prepared compounds on urease activity were studied. Maximum velocity (Vmax), Inhibition force constant (Ki), Michael constant (Km) and percentage of inhibition (i %) values of the enzyme were calculated using line weaver Burk equation. The results showed promising inhibition effect on urease activity. All the prepared compounds showed competitive inhibition since the value maximum velocity (Vmax) was remain constant and Michael constant (Km) increased, except compound (C) which showed non - competitive inhibition since the value Vmax was decreased and Km remain constant.Among all compounds studied in this work, the complexes were exhibit the strongest inhibition effect on urease enzyme, where the Complex (B2) has inhibition force constant (Ki = 0.017 M) and the percentage of inhibition (% i = 97.6).

دراسة التوصيلية الكهربائية المستمرة لمتراكبات PVC وPMMA مع بعض السوائل الايونية في درجات حرارية مختلفة == Investigation of the D.C Electrical Conductivities of PVC and PMMA Composites with some Ionic liquids at variable Temperatures

Author name: رشا محمد علي رفيق
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لقد تمت دراسة التوصيلية الكهربائية للبولي مثيل ميثاكريلت وللبولي كلوريد الفانيل بالحالة النقية والمخلوطة مع السوائل الايونية الاتية : سلفونيت الكولين وسلفونيت الامونيوم وكلوريد الكولين / يوريا. التي اضيفت بنسب وزنية هي 10و20% من كل سائل ايوني.لقد تم تحسين التوصيلية الكهربائية لهذه البوليمرات حيث تحولت من العوازل الكهربائية الى ناقل للشحنات المستقرة. لقد اظهرت النتائج العملية ان التوصيلية الكهربائية تزداد بوضوح مع زيادة النسبة الوزنية من السوائل الايونية المضافة وكذلك تزداد مع زيادة درجة الحرارة. كما اظهرت النتائج العملية ان بولي كلوريد الفانيل يمتلك اعلى توصيلية كهربائية من بولي مثيل ميثاكريلت في كلتا الحالتين (النقية والمخلوطة مع السائل الايوني) بالاضافة الى ذلك اظهرت السوائل الايونية المضافة نفس التاثير تقريبا على كلا البوليمرين.لقد اظهرت هذه السوائل الايونية تاثيرها على التوصيلية بالاتجاه الاتي : كلوريد الكولين / يوريا <سلفونيت الامونيوم < سلفونيت الكولين.علاوة على ذلك, وجود السوائل الايونية بكلا النسبتين ادت الى اختزال قيم طاقة التنشيط واستمرارها بالنقصان مع زيادة الوزن المضاف من السوائل الايونية. | The electrical conductivities of PVC and PMMA were investigated either alone or composite with ionic liquids up to 110 oC, choline dodecyl benzene sulfonate, ammonium dodecyl benzene sulfonate and choline chloride / urea were added in 10 wt % and 20 wt %. The conductivities of both composite polymers were improved changing the behavior of these polymers from insulator into antistatic characterization as their conductivities reach 10 - 9 S. cm - 1. The experimental results showed that the D.C electrical conductivities were clearly increased with increasing the added weight of ionic liquids and also increased with increasing the temperature. Where in each cases PVC has higher conductivities than PMMA polymer, in addition added ionic liquids showed almost equal effect on either PVC or PMMA. However, these ionic liquids showed the following trends of influence of conductivity : - choline chloride / urea > ammonium dodecyl benzene sulfonate > choline dodecyl benzene sulfonate Furthermore, the presence of ionic liquids in each wt% reduced the D.C activation energy and more decreased with increasing the added weight of ionic liquids.

تحضير ودراسة معقدات الكوبلت (II) , النحاس (II) والروديوم (III) مع مزيج من الليكندات == SYNTHESIS AND STUDY OF MIXED LIGAND COMLEXES OF COBALT (II), COPPER (II) AND RHODIUM (III) IONS

Author name: ايـمان تركي شمـخي
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تحضرقواعد شيف عادة بطرائق متعددة ومن اكثرها شيوعٲ التكاثف بين الامينات والالديهايدات. وقد حضرت بهذة الطريقة عدد من قواعد شيف من خلال التفاعل بين كل من cyclohexylamine مع piperonaldehyde وتفاعل 2,4 - dichloroaniline مع salicylaldehyde وبنسبه موليه1 : 1 لتحضير الليكند[LA] ((Piperonaldehyde cyclohexylimine واليكند[LB] (Salicylidene - 2,4 - dichloroaniline) على التوالي. كذلك تفاعل dithiooxamide) مع (salicylaldehyde وتفاعل (o - phenylenediamine)مع ( (salicylaldehyde وبنسبه مولية2 : 1 لتحضير الليكند [LC] (bis salicylidene - dithiooxamide) والليكند[LD] (bis salicylidene - o - phenylenediamine) ) على التوالي. شخصت الليكندات المحضرة بوساطة تقنية TLC , قياس درجات الانصهار, اطياف الاشعة تحت الحمراء (F.T.IR), والاشعة الفوق البنفسجية - المرئية ((UV - Vis.تم استخدام قواعد شيف المحضرة [LD, LC ,LB ,LA] كليكندات لتحضير عدد من المعقدات الجديدة مع ايونات بعض العناصر الانتقالية التي تشمل [Cu (II), Co (II), Rh (III)].تم تحضير معقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LA] ومعقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LB] بنسبة موليه2 : 1 (فلز : ليكاند). بينما تم تحضير معقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LC] ومعقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LD] بنسبة موليه1 : 1 (فلز : ليكاند). تم عزل المعقدات الفلزية المحضرة في الحالة الصلبة.وشخصت المعقدات الجديدة بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء (F.T.IR), والاشعة الفوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis), وتقديرالنسبة المئوية للفلزبتقنية الامتصاص الذري والقياسات المغناطيسية والتوصيلية الكهربائية. استنادا الى نتائج القياسات اعلاه جرى اقتراح الصيغ التركيبية للمعقدات الجديدة وكالاتي : ۱)الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LA] كالتالي : [Cu2(LA)4(NO3)2] (NO3)2 .6H2O[Co(LA)2(ONO2)2 (H2O)2].2H2O[Rh(LA)2(Cl)2(H2O)2] Cl. 3H2O۲) الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LB] كالتالي : [Cu(LB)2(H2O)2][Co(LB)2(H2O)2].3H2O [Rh2(LB)4(Cl)2].4H2O۳) الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LC] كالتالي : [CuLC(H2O)2].2H2O[CoLC(H2O)2].6H2O[RhLC(H2O)Cl].4H2O٤) الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LD] كالتالي : [CuLD(H2O)2][CoLD(H2O)2].6H2O[Rh2(LD)2(Cl)2].3H2O برزت الخصائص التركيبية والتاصرية المختلفة من خلال دراسة الكيمياء التناسقية لمعقدات الليكندات الجديدة. فسرت طبيعة التاصر بين ايون الفلز والذرات المانحة في الليكند بمعامل راكاح ومقاييس المجال الليكندي الاخرى والتي تم احتسابها بوساطة مخطط (تنابا - سوكانو) لايون الكوبلت الثنائي وايون الروديوم الثلاثي . | There are several ways for preparing Schiff bases. The most common way is the condensation reaction between amines and aldehydes.The Schiff bases were prepared by the reaction of cyclohexylamine with piperonaldehyde and reaction of 2,4 - dichloroaniline with salicylaldehyde with mole ratio 1 : 1 to prepare ligand [LA] (Piperonaldehyde cyclohexylimine) and ligand [LB] (Salicylidene - 2,4 - dichloroaniline) respectively.Also the reaction of dithiooxamide with salicylaldehyde and reaction of o - phenylenediamine with salicylaldehyde with mole ratio 1 : 2 to prepare ligand [LC] (bis salicylidene - dithiooxamide) and ligand [LD] (bis salicylidene - o - phenylenediamine) respectively.The prepared ligands were characterized by TLC technique, melting points measurement, F.T.IR and UV - Vis spectroscopyThe [LA, LB, LC and LD] have been used as ligands to prepare a number of transition metal complexes, which include [Cu (II), Co (II) and Rh (III)] ions.The preparation of complexes of [Cu(II), Co(II) and Rh(III)] with [LA] and complexes of [Cu(II), Co(II) and Rh(III)] with [LB] were done with mole ratio 1 : 2 (metal : ligand) While the preparation of complexes of [Cu (II), Co (II) and Rh (III)] with [LC] and complexes of [Cu(II), Co(II) and Rh(III)] with [LD] were done in mole ratio 1 : 1 (metal : ligand) The metal complexes of the prepared ligands have been obtained in solid state. They were characterized by F.T.IR, UV - Vis spectroscopy, metal analysis spectrophotometer, conductivity and magnetic susceptibility measurements.According to the result of the above measurements, the following formula for new complexes were suggested 1) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LA] were as follows : [Cu2(LA)4(NO3)2] (NO3)2 .6H2O[Co(LA)2(ONO2)2 (H2O)2].2H2O[Rh(LA)2(Cl)2(H2O)2] Cl.3H2O2) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LB] were as follows : [Cu(LB)2(H2O)2][Co(LB)2(H2O)2].3H2O [Rh2(LB)4(Cl)2].4H2O3) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LC] were as follows : [CuLC(H2O)2].2H2O[CoLC(H2O)2].6H2O[RhLC(H2O)Cl].4H2O4) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LD] were as follows : [CuLD(H2O)2][CoLD(H2O)2].6H2O[Rh2(LD)2(Cl)2].3H2O Different bonding and structural behavior were related during the study of coordination chemistry of the different new complexes. The Racah and other ligand field parameters which illustrate the bonding nature between metal ion and donor atoms of the ligand were calculated for Co (II) and Rh (III) complexes using (Tanabe - Sugano) diagram

دراسة التغيرات الكيميائية للدهون لمرضى الاحتشاء الحاد لعضلة القلب == A Study of Serum Lipid Profile in Iraqi patients with Acute Myocardial Infarction

Author name: ميديا نوري ابراهيم
Supervisor name: سلمان احمد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان زيادة نسبة الدهون في الدم تشخص بواسطة ارتفاع تركيز الدهون في الدم. الدهون الاساسية الموجودة في مصل الدم والتي تعد الاكثر اهمية هي الكوليستيرول والترايجليسيرايد. زيادة نسبة الدهون في الدم ترتبط الى حد بعيد مع زيادة نسبة البروتينات الناقلة للدهون في الدم التي تشخص بواسطة ارتفاع تركيز البروتينات الناقلة للدهون في الدم. ان زيادة نسبة الدهون في الدم لا تعد مرض وانما هو خلل في النظام الايضي للدهون داخل الجسم والذي يعتبر سبب ثانوي للعديد من الامراض وقد يسهم ايضا في تكوين العيد من الامراض, وبالاخص امراض الشرايين القلبية من ضمنها مرض احتشاء العضلة القلبية (الجلطة القلبية, وهي حالة مرضية تحدث عند عدم وصول الدم الى جزء من عضلة القلب. ينتج عن ذلك نقص في كمية الاوكسجين في ذلك الجزء يتسبب في حدوث ضرر في ذلك الجزء وممكن موت خلايا القلب في الجزء المتضرر). تهدف الدراسة الى : 1. دراسة تاثير احتشاء العضلة القلبية الحاد على مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل عالي الكثافة ٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. 2. مقارنة مستوى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة.3. مقارنة مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد , البروتين الناقل عالي الكثافة ٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة حسب مستوى الخطر للدهون (قليل, متوسط وعالي) بالنسبة الى مستوى الخطر لامراض القلب. 4. دراسة تاثير احتشاء العضلة القلبية الحاد على مستوى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة لكل من الرجال والنساء على حدة. 5. مقارنة مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة للمرضى الذين يعانون من الامراض المزمنة الضغط والسكر لمعرفة تاثير هذه الامراض على مستوى الدهون. الطرق والمرضى : الدراسة صممت لتحري التغيرات التي تحدث في مستويات الدهون عند مجموعة من المرضى الذين يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد وتشمل الدراسة مجموعة من الرجال والذين تتراوح اعمارهم بين 35 - 83 سنة ومجموعة من النساء واللاتي تتراوح اعمارهن بين 54 - 82 سنة. ضمت الدراسة 50 مريض من الذين يدخلون الى المستشفى يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد. وتمت دراسة التغيرات في مستوى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. تم مقارنة مستوى مصل الدهون بين 24 ساعة الاولى من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. القياسات تمت في المختبرات المركزي في مستشفى اليرموك التعليمي. حيث تم قياس كل من الكوليستيرول والترايجليسيرايد بواسطة التفاعل الانزيمي (enzymatic colorimetric) باستخدام Spectrophotometer بينما البروتين الناقل عالي الكثافة تم قياسه بطريقة الترسيب٫ هذه القياسات تمت خلال الفترة من 1/3/2007 الى 51/1/2008 .هذه الدراسة شملت المرضى الذين يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد واستثنت المرضى الذين يعانون من امراض الكبد ٫ الكلى٫ خلل في مستوى هرمونات الغدة الدرقية والمرضى الذين يعانون من اعراض احتشاء عضلة القلب الحاد لاكثر من 24 ساعة والمرضى الذين تكون فترة بقائهم في المستشفى اقل من 3 ايام بالاضافة الى المرضى الذين يتناولون ادوية لعلاج نسبة الدهون في الجسم. النتائج : مصول الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي اظهرت قيمة الاحتمالية اقل من (0,05>P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر الاحتمالية 0,052=P . النتائج عند حسب مستوى الخطر للدهون اظهرت الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة نقصان في الاحتمالية من (0,05>P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية فقط عند المستوى الاعلى للخطر بالنسبة الى امراض القلب. ولكن اظهرت قيمة الاحتمالية عالية(0,05<P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية عند مستوى الخطر الاقل والمتوسط بالنسبة لامراض القلب. البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر زيادة بالاحتمالية (0,03=P) فقط عند مستوى الخطر المتوسط بالنسبة لامراض القلب. النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر نقصان في الاحتمالية خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية عند مستوى الخطر المتوسط بالنسبة لامراض القلب (0,039P) وعند مستوى الخطر العالي بالنسبة لامراض القلب(0,008=P). النتائج لمجموعة من الرجال اظهرت قيمة الاحتمالية اقل من (0,05>P)بالنسبة الى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي اظهرت الاحتمالية عالية(0,05<P). النتائج لمجموعة من النساء اظهرت ان الكوليستيرول٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الاحتمالية اعلى من(0,05<P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. الترايجليسيرايد اظهر زيادة بالاحتمالية اعلى من (0,033=P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية ولكن البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر نقصان بالاحتمالية اقل من (0,015=P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. اظهرت الدراسة ان مستوى الدهون للنساء اعلى من الرجال. النتائج لمجموعة من المرضى الذين يعانون من مرض السكر بالاضافة الى الجلطة القلبية الحادة ان تقل اقل من (0,05>P) بالنسبة الى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. البروتين الناقل عالي اظهر زيادة بالاحتمالية اعلي من(0,05<P). النسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل اظهر الاحتمالية اعلى من(0,058=P). النتائج لمجموعة من المرضى الذين يعانون من مرض الضغط بالاضافة الى الجلطة القلبية الحادة اظهرت ان الاحتمالية اعلى من(0,05<P) لكل من الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. وجد ان هناك علاقة موجبة قوية بين الكوليستيرول والترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة ايضا علاقة موجبة قوية بين البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة . كما وجد بان هنالك علاقة سلبية قوية بين البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. وكذلك علاقة موجبة بين الترايجليسيرايد والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. كما وجد علاقة سلبية بين البروتين الناقل عالي الكثافة والبروتين الناقل قليل الكثافة. كما اظهرت الدراسة ان هنالك علاقة موجبة قوية بين معامل كتلة الجسم والكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة ولكن علاقة سلبية ضعيفة بين معامل كتلة الجسم والبروتين الناقل عالي الكثافة. كما اظهرت ان هنالك علاقة ضعيفة بين العمر والبروتين الناقل عالي الكثافة. كذلك هنالك علاقة سلبية ضعيفة بين العمر ومعامل كتلة الجسم٫ الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. الاستنتاجات : 1. في هذه الدراسة وجد ان احتشاء عضلة القلب الحاد يؤثر على مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة فقط البروتين الناقل عالي الكثافة لا يتاثر ولاكته يبقى في معرفة نسبة الخطر للمرضى الذين يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد.2. في هذه الدراسة وجد ان احتشاء عضلة القلب الحاد يؤثر على مستوى الدهون فقط عند اعلى قيمة خطر بالنسبة لامراض القلب فقط البروتين الناقل عالي الكثافة لا يتاثر عند اعلى قيمة خطر بالنسبة لامراض القلب ولكنه يتاثر عند القيمة الخطر الوسطى بالنسبة لامراض القلب.3. هذه الدراسة برهنت ان ارتفاع مستوى الدهون يزيد من خطر امراض القلب فقط البروتين الناقل عالي الكثافة عند اعلى مستوى يعتبر وقاية للجسم ضد امراض القلب.4. في هذه الدراسة وجد ان مستوى الدهون للنساء اعلى من مستوى الدهون عند الرجال. 5. هذه الدراسة برهنت ان احتشاء عضلة القلب الحاد يحدث عند الرجال اكثر من حدوثها عند النساء.6. في هذه الدراسة وجد ان احتشاء عضلة القلب الحاد يؤثر على مستوى الدهون بالنسبة للمرضى الذين يعانون من مرض السكر وعدم تاثيرها على المرضى الذين يعانون من مرض الضغط. 7. هذه الدراسة لوحظ ان المرضى الذين يعانون من مرض السكر ومرض الضغط يزداد مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة بينما يقل مستوى البروتين الناقل عالي الكثافة. |

تحضير طور ثابت جديد لتقنية HPLC ودراسة ادائه باتجاه فصل بعض الفيتامينات الذائبه في الماء == Preparation of New HPLC Stationary Phase and Study of Its Chromatographic Performance Toward The Separation of Some Water - Soluble Vitamins

Author name: سيف سعد عبد الستار
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: New stationary phase for high performance liquid chromatography has been prepared by the interaction of crystal violet solution with silica gel. The stability of the new attached functional group on the new stationary phase was studied against different solvents such as benzene, ethanol, acetonitrile, acetone, methanol, hexane, chloroform, and petroleum ether as well as NaOH and HCl solutions. The new prepared stationary phase was found stable and no depletion of the crystal violet moiety from the stationary phase was noticed with the above materials .The FTIR analysis has configured the attachment of crystal violet on the stationary phase as well as the physical appearance of the new stationary phase.The new stationary phase has been packed into stainless steel column. The chromatographic performance of the packed column was characterized. The number of plate numbers N, height equivalent of a theoretical plates H, capacity factors Ḱ, selectivity factors α, and peaks asymmetry, and Resolution Rs were measured by analyzing different analytes on the new columns using different mobile phase compositions and flow rates.These parameters were measured from analysis of some water - soluble vitamins such as vitamin C, vitamin B2, vitamin B6 and vitamin B12. The analysis of vitamins using silica gel - crystal violet column has performed using dichloromethane and hexane (5 : 95, (v/v)) as the mobile phase.The average value of plate numbers N was (356.4). The plate heights H was averaged (0.042) cm, capacity factors Ḱ were ranged from (1.83 - 4.96). Separation factors α were ranged from (1.27 - 1.63), and peak asymmetry value were range from (0.99 - 1.18). Resolution (Rs) were ranged from (0.86 - 1.56).R.S.D were ranged from (0.025 - 0.065) %, recovery were ranged from (96.44 - 97.96) %, the relative errors were ranged from ( - 2.04_ - 3.56) %.Calibration curves for all analyzed compound were linear from their detection limits to at least 50 ppm with correlation coefficient ranged from (0.9992 - 0.9997).

تحضير وتشخيص بوليمرات جديدة كاطوار ثابتة محتمله للفصل في الكروماتوغرافي السائل عالي الاداء == Synthesis and characterization of new cross linked polymers as stationary phases for HPLC separation

Author name: نور مصطفى علي
Supervisor name: احمد مكي | عماد طه بكر | نبيل شوكت نصوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضيراثنان من البوليمرات متشابكة الاول بواسطة بلمرة التكثيف من تفاعل (Glycerol) و(Triethanol amine ) مع(. (Maleic anhydride والبوليمر الثاني بواسطة بلمرة الجذور الحرة من تفاعل (Acrylamide ) و((Bisacrylamide مع ((Ammonium persulphateو((TEMED تم تشخيص الناتج بواسطة تحاليل الاشعة تحت الحمراء وال(X - ray) حيث ا وجد ان البوليمر الناتج من هذا المزيج يملك الصلادة العالية وسهولة الطحن. استخدم البوليمر الناتج كطور ثابت في الفصل الكروماتوغرافي السائل العالية الاداء. تم تعبئة هذا الطور الثابت في عمود من الفولاذ المقاوم للصدا، وتم قياس كفاءة العمود المعبا الجديد بحساب عدد الصفيحات النظرية. الارتفاع المكافىء للصفيحات النظرية، عوامل الاستيعاب، عوامل الانتقائية، وعدم تماثل القمة بواسطة محاليل مختلفة على العمود الجديد باستخدام اطوار متحركة مختلفة النسب وسرعة جريان ثابتة.تم تحليل المركبات الدوائية باستخدام العامود الاول، حيث تم فصل( Amiloride , Furosmide وAtenolol) بواسطة استخدام خليط بنسب مختلفة (buffer phosphate at pH 8 : 20% methanol : 80%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 233nm وكذلك باستخدام العامود الثاني، تم فصل المركبات الدوائية باستخدام خليط بنسب مختلفة (Buffer phosphate at pH 6 : 10% ethanol : 90%) كطور متحرك ومعدل جريان (1.2ml/min) وطول موجي 233nm وحللت بعض الاحماض الامينة(Phenylalanine, Tryptophane, Tyrosine) باستخدام (buffer phosphate at pH 6 : 15% methanol : 85%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 245nm باستخدام العامود الاول وكذلك تم تحليل هذه الاحماض الامينة باستخدام (buffer phosphate at pH 6 : 5% ethanol : 95%) كطور متحرك ومعدل جريان (1.2ml/min) وطول موجي 245nm باستخدام العامود الثاني وكذلكم ت تحليل فيتامين E (Acetonitrile 100%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 229nm باستخدام العامود الاول وان فصل جميع هذه المركبات قورن مع فصل هذه المركبات باستخدام عامود C - 18. وكان لكل من المركبات المحللة وقت احتجاز مختلف عن الاخرى بالاضافة الى انتقائية مختلفة مما سمح بفصل المركبات الدوائية ,الاحماض الامينة وفيتامين E المحللة وقت احتجاز مختلف عن الاخرى بالاضافة الى انتقائية مختلفة مما سمح بفصل المركبات الدوائية والاحماض الامينة وكان المنحنيات المعيارية للمركبات المحللة كانت خطية من الحد الادنى لكشفها الى 10 جزء بالمليون مع عامل ترابط يتراوح بين 0.9993 ـــ 0.9999 وكانت حدود الكشف تتراوح من 0.05 ــ 0.1 جزء بالمليون.

تحضير عدد من مشتقات البريميدنات ودراسة فعاليتها السمية == Synthesis and Cytotoxic Activity of Some Pyrimidine Derivatives

Author name: تمارة سامـي ناجـي
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير البعض من مشتقات البرميدينات التي تلعب دورا هاما في الكيمياء الطبية لانها تمتلك النشاط السام اتجاه الخلايا السرطانية.وفيمايلي المركبات المحضرة : 1. 5,6 - diaminouracil - 2,4 - diol hydrochloride.2. 5,6 - diamino - 2 - mercaptopyrimidine - 4 - ol Hydrochloride.3. 2 - mercapto - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.4. 2 - hydrazinyl - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.5. 2 - (2 - (4 - (dimethylamino)benzylidene)hydrazinyl) - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.وتم تشخيص المركبات المحضرة بواسطة الطرق الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء F.T.IR وطيف الاشعة فوق البنفسجيةUltra violet ) وتم قياس درجة الانصهار لهذه المركبات المحضرة.الجزء الثاني : خضعت المركبات المحضرة (مشتقات البريميدنات) الى نوعين من الخلايا السرطانية البشرية (سرطان الكبد (HepG2 ) وسرطان الثدي ( MCF7) ) خارج الجسم الحي وذلك باستخدام فحوصات مختلفة منها ( متعادل الصبغة الحمراء (neutral red ) و(MTT ) ) واظهرت النتائج ان هذه المركبات ذات فعالية سمية اتجاه خلايا الخطين السرطانيين وكانت هذه الفعالية بتاثير متباين بين انواع الخلايا المختلفة وبين التراكيز المختلفة,وان التركيز 600 غم /مل يعتبر التركيز الافضل لمعدل التثبيط والذي يعطي اقل نسبة نمو لكلا الخطين السرطانيين ,ويؤكد هذه النتيجة العلاقة المعنوية السالبة للانحدار, وزيادة تركيز المادة المحضرة يكون اكثر تاثيرا في نمو الخط السرطاني . | This research is divided into two parts : Part one : This part involved in the synthesis of some pyrimidine derivatives which play an important role in the medicinal chemistry because they possess promising cytotoxic activity.The synthesized compounds : 1. 5,6 - diaminouracil - 2,4 - diol hydrochloride.2. 5,6 - diamino - 2 - mercaptopyrimidine - 4 - ol hydrochloride.3. 2 - mercapto - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.4. 2 - hydrazinyl - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one5. 2 - (2 - (4 - (dimethylamino)benzylidene)hydrazinyl) - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.Pyrimidine derivatives were identified by using spectroscopy (FTIR and UV - Visible) and by measuring their melting points.Part two : This part involved the affectivence of the synthesized pyrimidine derivatives on different cell lines in vitro, using two cell lines (HepG2 and MCF7), and by using Neutral red and MTT assays respectively, different concentrations of pyrimidine derivatives were prepared. The results showed an inhibitory effect on the growth of the two cell lines, 600µg/ml concentration showed the best concentration for the best inhibition (IR) and gave the lowest percentage growth (Cell Viable) on two cell lines, also regression showed a significant negative relationship between pyrimidine derivatives and the cell lines growth, high concentration showed significant effect on cell lines growth

محاكاة التحليل بالتنشيط النيتروني باستخدام طريقة مونتي كارلو وتطبيقه لنماذج بيئية == Simulation of Neutron Activation Analysis Using Monte Carlo Method and Application for Environmental Samples

Author name: ضياء شامخ زغير
Supervisor name: Hussain Al - Shahristani | Shahbaz A. Maki
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تصميم ودراسة منظومتين للتحليل بالتنشيط النيتروني وفي كلا المنظومتين تم استخدام Am - Be كمصدر نيوتروني. احدى المنظومات استخدم فيها مصدرين من ال Am - Be مختلفي الفيض النيتروني تم محاكاتها نظريا لحساب توزيع الفيض النتروني على طول محور التشعيع باستخدام طريقة مونتي كارلو وحزمة برنامج Geant4 ذي خصائص البرمجة كائنيه المنحى . تمت مقارنة نتائج المحاكاة المستحصله للمشعع النيتروني البرافيني مع مشعع نيتروني مائي افتراضي وقد اظهرت النتائج ان توزيع الفيض النيتروني على طول محور التشعيع بالنسبة للمشعع المائي كانت اعلى منها للمشعع البرافيني . تم حساب الفيض النيتروني الحراري (تحت الكادميوم ) وفوق الحراري والسريع (فوق الكادميوم ) عمليا للمشعع البرافيني على طول محور التشعيع ومن ثم مقارنتها بالنتائج النظرية وكانت النتائج التي تم الحصول عليها متطابقة الى حد بعيد. استخدمت نفس هذه المنظومة لقياس تركيز النحاس في بعض المركبات وبتركيز ولغاية 10 ملغم، كما وتم تقديره في بعض المحاليل المائية المحضرة قياسيا بعد زيادة تركيزه.المنظومة الاخرى كانت لتحليل بالتنشيط النيتروني الاني وقد استخدمت بعد ان تم تضبيط جميع المعاملات الخاصة بها وتم استخدامها لقياس تراكيز كل من الزئبق والكوبالت والكادميوم حيث تم قياس تراكيز هذه العناصر بعد ترسيبها باستخدام كبريتيد الهيدروجين لزيادة تركيزها.تم تعيين محتوى الزئبق لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء بيئية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,2 - 0,7 MeV منطقة الطاقة و15 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) . وكانت حدود الكشف 10 جزء بالمليون.تم تعيين محتوى الكادميوم لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء بيئية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,35 - 0,8 MeV منطقة الطاقة و10 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) وكانت حدود الكشف 2 جزء بالمليون.تم تعيين محتوى الكادميوم لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء قياسية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,1 - 0,3 MeV منطقة الطاقة و10 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) . وكانت حدود الكشف 100 جزء بالمليون. | Two neutron activation analysis systems were designed and studied. Americium - beryllium (Am - Be) was employed as a neutron source in both systems. Two different types of neutron sources (which differ in neutron flux) were used. One of them was used paraffin moderator which was theoretically simulated using Monte Carlo method by GEANT4 package program of objective oriented programming. Theoretical calculation results of neutron flux to the paraffin was compared with virtual water irradiators and these result showed the neutron flux distribution along the irradiator axes of water irradiator greater then paraffin irradiator. The thermal (under Cd) and fast (over Cd) neutron flux were calculated along the irradiation axis and compared to the experimental measurement. This comparison showed a good degree of agreement. This system (paraffin irradiator) was used to measure the copper content in some chemical compound and standard solutions after pre - concentrated by sulfide.Another system for prompt neutron activation analysis was optimized and used to measure the concentrations of mercury, cobalt and cadmium after their precipitation with H2S to concentrate them.The mercury content of various selected chemical compounds and environmental water sample after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.2 - 0.7 MeV energy region, 15 min measuring time, and 3x3 NaI(Tl) detectors. The detection limit was 10 ppm. The cadmium content of various selected chemical compounds and environmental water sample after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.35 - 0.8 MeV energy region, 10 min measuring time, and (3x3) NaI(Tl) detectors. The detection limit was 2 ppm.The cobalt content of various selected chemical compounds and standard solution after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.35 - 0.8 MeV energy region, 10 min measuring time, and (3x3) NaI (Tl) detectors. The detection limit was 100 ppm.

دراسة طيفيه وضوئيه للرايبوفلافين == SPECTROSCOPIC AND PHOTOCHEMICAL STUDY OF RIBOFLAVIN

Author name: سرى ماجد عطوان
Supervisor name: شهباز احمد مكي | عماد عبد الحسين يوسف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This work involved the use of UV - VIS spectrophotometric and spectrofluorometer to study the photoproperties and the determination of riboflavin in the vitamin synthetic standards either directly from the riboflavin present in standard solution samples or indirectly by conversion of riboflavin to its photoderivatives.Standard solutions of riboflavin were prepared at different pH ranged from (2 - 10) to get the pH at which maximum absorbance occurs. Riboflavin showed a maximum absorbance at 445 nm at pH7 after scanning in visible region. Thus this wavelength and pH were used to determine the riboflavin concentration in different standard solution samples by spectrophotometric method. The recovery of this method was found to be 98.68% with relative error of 1.31%.Scanning of the emission spectra of riboflavin by spectrofluorometer showed (445 nm as excitation wavelength) a maximum emission at 520 nm, this wavelength was chosen for the determination of riboflavin at different standard solution, the recovery of this method was found to be 99.68% with relative error of 0.63%.Indirect determination of riboflavin was carried out after the conversion of riboflavin to its photoderivatives by irradiating the vitamin solution with UV light. Different standard solutions of riboflavin with the same concentration were prepared at different pH range from (2 - 10) to get the suitable pH at which lumiflvine and lumichrome formed, pH9 showed the disappearance of the 445 nm peak and the shift of 373 nm to 359 nm, which is indicative for the formation of lumiflavine. pH4 showed thedisappearance of the 445 nm peak and the shift of 373 nm to 353 nm, which is indicative for the formation of lumichrome. Both lumiflavine and lumichrome were the main photoderivatives in basic and in acidic media respectively. The percentage of the degradation of each photoderivative was determined. The produced lumiflavine showed a maximum absorbance at 359 nm and a maximum emission at 465 nm. pH9 and a wavelength 359 nm and 465 nm were used to determine the concentration of riboflavin spectrophotometricaly and spectrofluorometricaly. The recovery of the spectrophotometric method was 95.99% with a relative error of 4%, the recovery of spectrofluorometric method was 96.42% with a relative error of 3.57%. pH4 and both wavelengths (353 nm,422 nm) were used to determine the concentration of riboflavin spectrophotometricaly and spectrofluorometricaly. The recovery of the spectrophotometric method was 95.18 % with relative errors of 4.826%, and the recovery of spectrofluorometric method was 95.75% with relative a error of 4.25%. Spectrofluorometric method showed a better recovery with a less error than the spectrophotometric method.During the study of the photochemical properties of riboflavin, it was found that the degradation is first order reaction. The specific rate constant (kd) at room temperature, was evaluated by monitoring the spectral changes during irradiation process.The quantum yield of the photodecomposition process is generally low and is greatly affected by the pH. The quantum yield of photodecomposition increases as the pH increase from 2 - 7 then begin to decrease as the pH increase from 8 - 10.

تقدير كمية العناصر الناتجة من الاحتكاك الداخلي للمحرك في الزيوت المستخدمة == DETERMINATION OF TRACE ELEMENT THAT RESULT FROM INTERNAL FRICTION OF THE ENGINE IN USED LUBRICATING OIL

Author name: سلوان بهنام عبو حنا
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث طرائق طيفية لتقدير العناصر (Fe, Cu, Pb, Al) في زيوت فوكس التجارية والناتجة عن الاحتكاك الداخلي اثناء استخدمها لقطع مسافات مختلفة وبشكل متتالي من خلال محرك سيارة كولف. تم اخذ نماذج للفحص بعد ان استخدم الزيت بواسطة المحرك لقطع المسافات التالية 0 ,500 , 3000,2500,2000,1500,1000كم وبشكل متتالي. وقد تضمن الفصل الاول من هذه الرسالة بعض الحقائق والمفاهيم عن زيوت المحركات ومواصفاتها والمواد المضافة لها وخواصها الفيزيائية والكيميائية وتم التطرق الى بعض البحوث المنجزة بهذا الصدد وبمختلف التقنيات .الفصل الثاني تضمن وصف للنماذج الماخوذة من زيت المحرك والاجهزة والمواد التي استخدمت في هذه الدراسة وكما تم التطرق الى الطرق التحليلية التي اتبعت لقياس كمية العناصر التي نتجت عن الاحتكاك الداخلي للمحرك. اما النتائج فقد تم مناقشتها بالفصل الثالث حيث تم تقدير كمية المعادن(Fe, Cu, Pb, Al) والتي نتجت من الاحتكاك الداخلي للمحرك في الزيت بعد ان استخدم لقطع مسافات مختلفة وبشكل متتالي. تم فصل العناصر انفة الذكر عن الزيوت من خلال معاملتها مع حامض الهايدروكلوريك. ان تقنية المطيافية الذرية للامتصاص اللهبي( ( FAASقد استخدمت لتقدير كل من Fe, Cu, Pb)) بشكل مباشر اما تقنية الامتصاص الطيفي الجزيئي UV - vis spectrophotometer فقد تم بواسطتها تقدير كل من العناصر السابقه بالاضافة الى الالمنيوم بطريقه طيفية جزيئية وقد تطلب ذلك فصل العناصر السابقة عن بعضها حيث تم فصل الحديد الثلاثي بواسطة الداي اثيل ايثر. النحاس والرصاص تم فصلهما بواسطة محلول الدايثايزون حيث ان النحاس الثنائي يكون معقد بنفسجي اللون الذي ينفصل بشكل تام عن الطبقة المائية عند pH : 3 اما الرصاص الثنائي فيكون معقد احمر اللون الذي ينفصل بشكل تام عن الطبقة المائية pH : 8.5 . الالمنيوم تم تقديره لونينا مع كاشف الالومينون الذي يكون معقد احمر عند pH4.25 . من خلال تقدير كمية العناصر انفة الذكر تم تشخيص الاماكن التي يحدث بها الاحتكاك بالاعتماد على دراسة مسبقة (18).لقد وجد ان تركيز الحديد قد ازداد من1.47الى 136.470 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 1.420 الى 155.397 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 ) .Km كما لوحظ ان تركيزا لنحاس قد ازداد من 0.715الى 15.164 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 0.743الى 19.469 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 ).Km كما ان التغير بتركيز الالمنيوم كان من0 الى 8.071 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 0 الى 12.229 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 ).Km ل وقد وجد ان تركيز الرصاص قد ازداد من0.691الى 100.880 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 0.895 الى 116ز581 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 )Km.اخيرا فقد لوحظ ان الزيادة بتركيز العناصر يتناسب بشكل طردي مع زيادة مسافات التشغيل. كما ان الاحتكاك بين اجزاء المحرك هو المسئول عن الزيادة بتركيز الحديد والنحاس والالمنيوم بينما الزيادة بتركيز الرصاص قد تكون ناتجة عن رابع اثيلات الرصاص(مظافات الوقود). | Spectrochemical methodswas employed for determination of wear metals (Fe, Cu, Pb and Al) that result from the internal friction between engine's component after using for a different distances in commercial fuchs lubricating oil. The samples were collected from the engine after running for 0 till 3000Km. Definitions of lubricating oils, oil additives, their physical and chemical properties of the lubricating oil and oil analyses were illustrated in chapter one in addition to some literature that concerning the determination of metal content in lubricating oil.The second chapter is concerning with the experimental part which included the kind of oil samples that analyzed in this work. The instruments and material as well as the analytical methods that employed for this task. Result and discussion are presented in chapter three. The wear metal were determined after digestion of the oil sample with HCl solution. FAAS techniques was employed to determined the extracted metal ions (Fe, Cu and Pb) directly, while UV - vis spectrophotometer was employed for determination of the extracted metal ions after separation of Fe+3 with diethyl ether. The violet complex of Cu+2 with dithizone was separated quantitatively at pH=3, while the red complex of lead with dithizone was separated at pH=8.5. finally Al+3 was treated with aluminon reagent at pH=4.25 and determined at 520nm. The concentration of iron were increased from 1.47 to 136.470 ppm in sample A (first run), while the concentration of iron in sample B (second run) were increased from 1.420 to 155.397 ppm during operation from 0 to 3000Km. The concentration of copper were ringed from 0.715 to 15.164 ppm in sample A (first run), while copper concentration in sample B (second run) were ringed from 0.743 to 19.469 ppm during operation from 0 to 3000Km. The concentration of aluminum were ringed from 0 to 8.071 ppm in sample A (first run), while the concentration of aluminum in sample B (second run) were increased from 0 to 12.229 ppm during operation from 0 to 3000Km. The concentration of lead were increased from 0.691 to 100.88 ppm in sample A (first run), while the concentration of lead in sample B (second run) were increased from 0.895 to 116.581 ppm during operation from 0 to 3000Km.The concentration of wear metals were found to increase directly with an increase of operating distance. The friction between engine's components was responsible for the increase of metal concentration especially Fe, Al and Cu. The tetraethyl lead may be responsible for high concentration of lead in the collected used oil samples.

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض فنيل اسيتك اسيد, ودراسة الفعالية البايولوجية لبعض تلك المركبات == Synthesis and Biological activity of Five and Six Membered Heterocyclic Deterivatives

Author name: سحر بلكت حسين
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسيه وسداسيه غير متجانسة متنوعة ابتداء من هايدرازايد الحامض (فنيل استيل هايدرازايد) والتي حضرت باستعمال حوامضها الكاربوكسيليه المقابله لها.لقد تم تقسيم هذا العمل على اربعة اجزاء : الجزء الاول : - يتضمن هذا الجزء تحضير مركبات الفثالازين - 8,3 - دايون(7) ٬ البريدازين - 6,3 - دايون (6)٬ بايرازول (4و5) ثايودايازول (8) من هايدرازايد الحامض [3]وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط ٬ كما موضح بالمخطط I.الجزء الثاني : - يتضمن هذا الجزء تحضير مركبات اوكسازول(11) وثايزول(12) معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين اثيل فنيل استيت مع كل من اليوريا والثايويوريا حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - فنيل فيناسيل برومايد. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط ٬ كما موضح بالمخطط II.الجزء الثالث : - يتضمن هذا الجزء تحضيرثايوسيميكاربزايد(20)٬ سيميكاربزايد(13)٬ 4,2,1 - ترايازول (15،21)٬ 3,2,1 - اوكسادايزول(18،19،23)٬ ثايوزولين (16)٬ اوكسازولين(22) معوضة النتروجين واوكسابايريدازين - 6 - اون (17) المشتقه من فنيل استيل هايدرازايد [3] ٬ كما موضح بالمخطط II : الجزء الرابع : - يتضمن اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد اربع انواع من البكتيريا, كما موضح في الجدول(1 - 4). | This work involves synthesis of different five and six member heterocyclic rings starting from phenyl acetic acid. This work is divided into four different parts : First part : This part involved the synthesis of phthalazin - 3,8 - dione [7] and pyridazin - 3,6 - dione [6], pyrazole [4,5] and thiadiazole[8] derivative derived from phenyl acetyl hydrazide[3] . as shown in scheme I.Second part : This part involved the synthesis of .oxazole [10]and thiazole[12] derivatives via the reaction of ethyl phenyl acetate with urea and thiourea and cyclization of the resulted products with p - phenyl phenacyl bromide,as shown in scheme II. Third part : This part involved the synthesis of thiosemicarbazide [13], semicarbazide [20], 1,3,4 - Oxadiazole [23,18,19], Thiazolidine [16], N - substituted - ∆4 - Oxazoline [22], Oxapyridazine - 6 - one [17] and 1,2,4 - triazole [15,21], 1,3,4 - thiadiazole [14] derivatives derived from phenyl acetyl hydrazide [3], as shown in scheme III. Fourth part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against four pathogenic strains of bacteria {Pseudomonas aeuroginosa and Staphylococcus aureus}, as shown in table (4 - 1).

تحضير بعض المركبات الحلقية الغير متجانسة المشتقة من حامض الاوكزاليك وتقييم الفعالية البايولوجية لبعضها == Synthesis of some Heterocyclic Compounds derived from oxalic acid and evaluation The Biological activity for some of them

Author name: عبد الله حاتم محمد احمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية خماسية وسداسية وسباعية غير متجانسة متنوعة ابتداء من حامض الاوكزاليك. وقد تم تقسيم هذا العمل الى اربعة اقسام : - القسـم الاول يتضمن هذا القسم تحضير مركبات الفثالازين - 8,3 - دايون٬ البريدازين - 6,3 - دايون٬ البايرازول٬البايرزولون والترايازول من هايدرازيد حامض الاوكزاليك . وللحصول على هذه المركبات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط رقم واحد. القسـم الثاني يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازولين و4,2,1 - ترايازول معوضة النتروجين والثايدايزول والثايزولدين بوساطة التفاعل بين هايدرازيد حامض الاوكزاليك مع فنيل ايزو سيانيد وفنيل ايزوثايو سيانيد حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارافنيل فيناسيل برومايد و2 - نورمالي من هيدروكسيد الصوديوم وحامض الكبريتيك. وللحصول على هذه المركبات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط رقم اثنين . القسـم الثالث يتضمن هذا القسم تحضير مركبات 4,3,1 - اوكسادايزول والاوكسازبين من هايدرازيد حامض الاوكزاليك. وللحصول على هذه المركبات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط رقم ثلاثه.القسـم الرابع يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتيريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايولوجية كما هو عليه في الجدول (3 - 4) . | This work involves synthesis of different five and six membered heterocyclic rings starting from oxalic acid and divided into four different parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below.First part : This part involved the synthesis of pyridazin ,phthalazin, pyrazole ,pyrazolone and triazole derived from oxalic acid hydrazide .Scheme (I).Second part : This part involved the synthesis of thiazolidine,triazole,thiadiazole,and ∆4 - oxazoline derivatives via the cyclization of substituted semicarbazide and substituted thiosemicarbazide with p - phenylphenacyl bromide ,2N NaOH and sulfuric acid respectively. The substituted semicarbazide and substituted thiosemicarbazide were synthesized through the reaction of oxalic acid hydrazide with phenyl isocyanate and phenyl isothiocyanate .(SchemeII).Third part : This part involved the synthesis of 1,3,4 - oxadiazole and oxazepine derivatives from oxalic acid hydrazide. (Scheme III). Fourth part : This part deals with the evaluation of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against two pathogenic strains of bacteria (Escherichia Coli and Staphylococcus aureus), the results revealed that some of these compounds showed measurable activity.

تحضير ودراسة الفعالية البايولوجية لمشتقات جديدة4,2,1 - ترايازول,4,3,1 - اوكسادايازول,4,3,1 - ثايادايازوليدين و4 - اوكزو - ثايازوليدين == Synthesis and Biological activity of New 1,2,4 - Triazole,1,3,4 - Oxadiazole,1,3,4 - Thiadiazolidine and 4 - oxo - thiazolidin derivatives

Author name: نسرين قيس عبود القيسي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع الرسالة تحضير مركبات خماسية الحلقة غير متجانسة من بارا كلوروبنزوك هايدرازايد والذي تم تحضيره من حامض الباراكلورو بنزوك.لقد تم تقسيم هذا العمل الى ثلاث اجزاء : الجزء الاول : يتضمن تحضير ثلاث مركبات ملتحمة جديدة ومركبين جديدين من قواعد شيف مشتقة من3 - مركبتو - 4 - امينو - 5 - (باراكلورو فنل) - 4,2,1 - ترايازول [3] حيث حضر المركب]3[ من باراكلورو بنزوك هايدرازايد[2].2 - امينو - 5 - باراكلوروفنل - 4,3,1 - ثايادايازول]7[ حضرمن حامض البارا كلورو بنزوك. خطوات التفاعل موضحة في المخطط(1)الجزء الثاني : يتضمن تحضير مركبات حلقية خماسية غير متجانسة وهي : اوكسادايازول,ترايازول والثايازوليدين والتي اشتقت من تفاعل المادة الاساس ]2[. وخطوات التفاعل موضحة في المخطط (2)الجزء الثالث : يتضمن قياس الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتريا((G +,((G - ومقارنة هذه النتائج مع المادة الاساس.دلت النتائج المستحصلة بان المركبات ]5a,6,8,10[ اضهرت فعالية وكما موضح في الجدول ]3 - 1[ | The scheme of this work involves synthesis of different five memberd hetrocyclic rings from ρ - chlorobenzoic hydrazide which was synthesized from it's carboxylic acid.This work is divided into three parts : First part : Involved synthesizing three new fused rings and two new Schiff bases derived from the 3 - mercapto - 4 - amino - 5 - (ρ - chlorophenyl) - 1,2,4 - triazole[3], which was synthesized from it 's ρ - chloro benzoic hydrazide [2].2 - Amino - 5 - (ρ - chlorophenyl) - 1,3,4 - thiadiazole[7] was synthesized from the ρ - chloro benzoic acid. The following reaction steps is shown in scheme (I)Second part : Involved synthesizing derivatives of : oxadiazole, triazole and thiazolidinone from the starting material [2] as shown in scheme (II).Third part : Study the antibacterial effect of some of the synthesized compounds and comparing their activities with the starting material. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against two pathogenic strains of bacterial Staphylococcus Aureus (G+) and Escherichia coli (G - ).The result revealed that compounds

تحضير وتشخيص معقدات عناصر انتقاليه لقواعد شيف ونتريدات مشتقه من سايكلوهكسيل امين والديهايد اروماتية == Preparation and characterization of transition metal complexes of schiff base and nitrides derived from cyclohexyl amine and aromatic aldehyde

Author name: رشا عرفي حميد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذا البحث تحضير قاعدة شيف الجديده,بارار - هيدروكسي بينزلدين فنيل امين(BSSC) والتي تمتلك حلقة السايكلوهيكسيل المشبعة وحلقة الفتيل الاروماتيه.تم مفاعلتها مع عدد من ايونات العناصر الانتقاليه,والتي شملت : (V+4 , Cr+3 , Fe+2 , Co+2 , Ni+2 , Cu+2 , Zn+2 , Cd+2 , Hg+2 and Pd+2)تم تشخيص (BSSC) عن طريق اطيافية الاشعة تحت الحمراء (IR - FT) بينما شخصت معقدات القاعدة عن طريق الاطياف الالكترونيه (الاشعة فوق البنفسجية المرئية) والاطياف الاهتزازيه (IR - FT) وكذلك عن طريق تحليل العناصر بتقنيه الامتصاص الذري اللهبي اضافه الى قياسات توصيلية الكهربائية والحساسية المغناطيسية . اظهرت نتائج القياسات كون المعقدات الملونه المحضره تمتلك الصيغ الاتيه : 1 - [M L2 (X) (M)].SX=M=zero S=Zero when M= Vo(II) X=Cl,M=H2O S= Zero when M= Cr(III) X=M=H2O S=2H2O when M=Fe(II)X=NO3 ,M=H2O S=Zero when M= Co(II) X=M=H2O S=Zero when M=Ni(II)X=M=H2O S=Zero when M=Cu(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Zn(II)X=M=Zero S=2Cl.C2H5OH when M= Cd(II) X=M=Zero S= 2Cl.C2H5OH when M= Hg(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Pd(II) كانت نتائج دراسة الاطياف الاهتزازية والالكترونيه وكذلك قياسات التوصيليه الكهربائيه ذات فائدة كبيرة في توضيح الصيغ التركيبية للمعقدات المحضرة, والتي كانت اما ثمانية السطوح او ذات شكل مربع مستوي ( لعنصر2+Pd ) (Vo+2 , Cr+3 , Cu+2 , Co+2 , Ni+2 , Fe+2) او رباعية السطوح العناصر | A new schiff base contaning cyclohexyl moiety and phenyl group i.e. p - hydroxy benzyliden phenyl imine (CSSB), have been prepared, and was reacted with a number of transition metal ions, which include : (V+4 , Cr+3 , Fe+2 , Co+2 , Ni+2 , Cu+2 , Zn+2 , Cd+2 , Hg+2 and Pd+2)CSSB was characterized by it’s FT - IR spectrum, while it’s complexes were characterized by their electronic (uv - vis) spectra and vibrational (FT - IR) spectra, metal analysis (using atomic absorption technique), conductivity and magnetic susciptibility measurments.The new colored complexes show to have the following general formula1 - [M L2 (X) (M)].SX=M=zero S=Zero when M= Vo(II) X=Cl,M=H2O S= Zero when M= Cr(III) X=M=H2O S=2H2O when M=Fe(II)X=NO3 ,M=H2O S=Zero when M= Co(II) X=M=H2O S=Zero when M=Ni(II)X=M=H2O S=Zero when M=Cu(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Zn(II)X=M=Zero S=2Cl.C2H5OH when M= Cd(II) X=M=Zero S= 2Cl.C2H5OH when M= Hg(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Pd(II) The vibrational and elucidation electronic spectral studies and conductivity measurment were very useful in the illusidation of the structural formula of the prepared complexes, which were either octahedral (Vo+2 , Cr+3 , Cu+2 , Co+2 , Ni+2 , Fe+2), square planar (for Pd+2) or tetrahedral (for Zn+2 , Cd+2 , Hg+2).

تشخيص طيفي لاملاح بعض العناصر الانتقالية في منصهرات الاملاح بدرجة حرارة الغرفة == ULTRAVIOLET VISIBLE INVESTIGATION OF SOME TRANSITION METAL COMPOUNDS IN ROOM TEMPERATURE IONIC LIQUIDS MOLTEN SALTS

Author name: مريم علي سعيد البياتي
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Investigation of some transition metal complexes were carried out at room temperature in the new clan of room temperature ionic liquids of choline chloride based composition. The Ultraviolet Visible Spectroscopic spectra of Cr3+, Fe3+, Co2+, Ni2+ and Cu2+indicated a complexes formation between the metal ions and the entities of these types of RTILs solvents namely choline chloride/ urea and choline chloride/ malonic acid which have freezing point at 12oC and 0oC respectively.The complexes in choline chloride/ urea were found to be of Octahedral geometry for Cr3+, Ni2+ and Cu2+, and Tetrahedral geometry for Fe3+, Co2+ metal ions. Their spectra were found to be assigned to normal transition state of corresponding dn configuration in both geometries of Octahedral and Tetrahedral.Substitution of solvent coordinated to these metals by added nitrate ions were observed, suggested a weak bonding between solvent molecules and transition metal cations, although they showed some geometrical coordination of corresponding metal cations. All complexes were found to reach final state of coordination at 72 hours, except Co2+ complexes when they showed instability when they were left at room temperature for 40 days.In choline chloride/ malonic acid the geometrical coordination of Ni2+ and Cu2+ showed tetrahedral geometry rather than octahedral geometry in this RTIL, while the other cations have similar coordination geometry.CFT splitting value (10Dq) have been determined for most of new formed complexes using appropriate dn Orgel and Tanabe - Sugano diagrams, and Jorgenson rule was used to asset the suggestion of the type of ligands coordinated to transition metal cations. The nature of the bonding between the metal ions and the donor ligands were demonstrated through the Jorgenson rule and calculation of Racah parameters B̀ were obtained form appropriate dn Tanabe - Sugano diagrams together with the qualitative assistance of Orgel diagrams.

تصنيع ودراسة اقطاب انتقائية جديدة لتقدير كل من البروميثازين هيدروكلورايد والانديوم الثلاثي == Construction and Study of New Ion Selective Electrodes for the Determination Promethazine Hydrochloride and Indium (III

Author name: زينب واثق احمد
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تحضير، تشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لبعض مشتقات الحلقات الخماسية والملتحمة غير المتجانسة == SYNTHESIS, CHARACTERIZATION AND EVALUATION OF BIOLOGICAL ACTIVITY FOR SOME FIVE MEMBERED AND FUSED HETEROCYCLIC DERIVATIVES

Author name: مصطفى محمد عبد الرسول
Supervisor name: علاء حسين جواد | جواد كاظم شنين
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير وتشخيص مشتقات لمركبات غير متجانسة تحتوي على حلقات خماسية وملتحمة وتتضمن الحلقات 4,2,1 - ترايازول , 4,3,1 - ثايادايازول وترايازولو [b - 4,3] ثايادايازين بخطوات غلق متعددة. فقد تم تحضير المركب [A1] عن طريق تفاعل غلق حلقي بين الهيدرازين وثنائي كبريتيد الكاربون. وتم مفاعلة المركب [A1] مع كلورو خلات الاثيل بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ليعطي الاستر [A2]. وتم الحصول على هيدرازايد الحامض الكاربوكسيلي[A3] عندما تم مفاعلة المركب [A2] مع الهيدرازين. وتكون الملح [A4] عندما تم مفاعلة المركب [A3] مع ثنائي كبريتيد الكاربون في وسط قاعدي كحولي. المركب [A4] تم غلقه بوساطة الهيدرازين ليتكون المركب [A5]الخطوة الاخيرة تضمنت غلق اخر عن طريق استخدام المادة بارا - بروموفيناسيل برومايد لغلق المركب [A5] وتكوين المركب [A6].المركبات [B3], [B4], [C3] و[C4] تم تحضيرها بطرق مشابهة لتلك التي استخدمت لتحضير المركب [A5] والمركب [A6] مع استخذام اثيل مالونات ومثيل بنزوات كمواد اساسية بدلا من المركب [A2].وكذلك تضمنت الدراسة اجراء دراسة الفعالية البيولوجية للمركبات[C4] [C3], [B4], [B3], [A6], و[A5] حيث تم اختبار هذه المركبات كمضادات حيوية على اربعة انواع من البكتريا اثنان منها كانت موجبة الصبغة (gram positive) (Staphylococcus Aureus , Enterococcus faecalis واثنان سالبة الصبغة ( gram negative) (Escherichia Coli , and Klepsiala pneumonia) ونوع واحد من الفطريات ( Candida albicans) .وبينت النتائج ان للمركبات المحضرة فعالية بايولوجية عالية عند المقارنة مع تاثير مضادات حيوية معروفة على هذه الانواع من البكتريا والفطريات. | In this study, some of five membered and fused heterocyclic derivatives containing 1,2,4 - Triazole, 1,3,4 - Thiadiazole and triazolo [3,4 - b] thiadiazine were synthesized by several cyclization steps. 2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - thiadiazole [A1] was obtained by the reaction of hydrazine hydrate with carbon disulfide. Compound [A1] was reacted with Ethyl chloro acetate in presence of alkali ethanol to give 2, 5 - bis (thioethylacetate 2, 2', diyl)1,3,4 thiadiazole [A2]. 2, 5 - bis (thioacetiohydrazide - 2 - yl) - 1, 3, 4 - thiadiazole [A3] was obtained from the reaction of compound [A2] with hydrazine hydrate. bis - potassium dithiocarbazinate [A4] was obtained by reacting of compound [A3] with CS2 in alkali ethanol. 2,5 - bis(4 - amino - 3 - thiol - 5 - thiomethyl - 1,2,4 triazole - 5,5'yl) - 1,3,4 - thiadizole [A5] was obtained by the cyclization reaction of compound [A4] with hydrazine hydrate. The last step in this study involved preparation of 2,5 - bis((6 - (4 - bromophenyl) - 7H - [1,2,4]triazolo[3,4 - b][1,3,4]thiadiazin - 3 - yl - thiomethyl) - 1,3,4 - thiadiazole [A6] by the cyclization reaction of compound [A5] with p - Bromo phenacylbromide. Compounds 5, 5' - methylene bis - (4 - amino - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) [B3], bis (6 - (4 - bromophenyl) - 7H - [1,2,4]triazolo[3,4 b][1,3,4]thiadiazin - 3 - yl)methane [B4], 4[amino] - 5 - phenyl - 4H - 1, 2, 4 - triazole - 3 - thiol [C3] and 6 - ( 4 - bromophenyl ) - 3 - phenyl - 7H - [1,2,4] triazolo[3,4 - b] [1,3,4] thiadiazine [C4] were synthesized by the same chemical reactions as these were used in the synthesis of compounds [A5] and [A6] using Ethyl Maolnate and Methyl Benzoate as starting materials instead of compound [A2]. The biological activity of compounds [A5], [A6], [B3], [B4], [C3] and [C4] were studied against four types of bacteria, (two of them were gram negative (Escherichia Coli and Klepsiala pneomonia), the others were gram positive (Staphylococcus Aureus and Enterococcus Faecalis). The fungus Candida Albicans was used in the antifungal study.The results showed that most of these compounds have a high biological activity as antibacterial and antifungal agent against these types of microorganisms in comparison with the standard antibiotics and antifungal (Ceftriaxone, Amoxicillin and Fluconazole) as references.

دراسة ازالة بعض المركبات الفينولية والحوامض العضوية من محاليلها المائية على سطح البوليمر ثلاثي ايثانول امين كليسيرايل ماليت == REMOVABLE STUDY OF SOME PHENOLS AND ACIDS COMPOUNDS FROM AQUEOUS SOLUTIONS BY (TRIETHANOLAMINE - GLYCERYLMALEATE) POLYMER SURFACE

Author name: محمد حسين علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Triethanolamine - glycerylmaleate polymer was prepared, and identified by FTIR spectroscopy then swelling tests were performed for this polymer in different solvents.The adsorption processes of the some phenols and acids compounds : ph, na, nal, B, AB and DAB in aqueous solutions on the surface of this polymer were investigated by the use of UV - visible spectrophotometer and also studied at different : temperatures, ionic strength, and pH.The results revealed that the adsorption for compound at temperature of 25 °C took : S - mode for all compounds according to Giles classification.1 - At temperature of 25 C the adsorbate amount arrange to the following order : ph < nal < na < B < AB < DAB2 - The adsorption for ph, na, nal, and B take the following order for ionic strength 0.1M NaCl > 0.0M NaCl >0.2M NaCl But for AB, and DAB take 0.0M NaCl > 0.1M NaCl >0.2M NaCl3 - Generally it was noticed that adsorption quantities is proportionally correlated with the pH studies.4 - The ΔH values for all adsorbate compounds were negative, while ΔS values were negative for all compounds except for ph and B.5 - In comparison with zeolite (5A) the prepared polymer posse’s higher ability to adsorb than zeolite especially for AB and DAB compounds.

تحضير ودراسة خواص مركبات بلورية سائلة كاطوار ثابـتـة في كروماتوغرافيا الغاز == Preparation and Characterization Of Liquid Crystalline Compounds as Stationary Phases in Gas Chromatography

Author name: مارتن جورج شليمون
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الاطروحة تحضير المركبات البلورية السائلة 4،4/ - بس - (4 - بروبوكسي بنزيليدين امينو)باي فنيل (2b) ، و2،5 - بس - [4 - (4/ بروبوكسي بنزيليدين امينو)فنيل] 1،3،4 اوكسادايازول (1f). تم تشخيص المركبات المحضرة، نوعيا باستخدام الطرائق الطيفية والمتمثلة بطيف الاشعة تحت الحمراء FTIR ، طيف الرنين النووي المغناطيسي1HNMR ، وباستخدام تحليل العناصر لكل من الكاربون، الهيدروجين والنيتروجين. كذلك تم دراسة الخواص البلورية السائلة للمركبات المحضرة باستخدام مسعر المسح التفاضلي ومجهر الضوء المستقطب المزود بمنصة تسخين، ولقد لوحظ ان هذه المركبات لها مدى ميزومورفي واسع مما يعطيها اهمية في استخدامها كاطوار ثابته في كروماتوغرافيا الغاز.لقد تم استخدم المركبين 2b و1f كاطوار ثابته بتحميلها على الساند الصلب كروموسورب وبنسب تحميل مختلفة (1%، 3%، 20%). تم تعبئة الاطوار الثابته في اعمده فولاذية، واستخدمت في فصل الهيدروكاربونات الاروماتية ( النفثالين، اسينافثين، اسينافثيلين، فينانثرين،انثراسين، والبايرين)، الكحولات (ميثانول، ايثانول، 2 - بروبانول، و1 - بروبانول)، وكذلك الايزومرات (اورثو، ميتا، بارا - زايلين). تم دراسة الخواص الكروماتوغرافيه للاعمدة المحضرة في درجات حرارة مختلفة، حيث استخدمت المديات (140 - 320) درجه مئوية للمركب 2b و(170 - 280) درجه مئوية للمركب 1f. تم اختبار ظروف الفصل للاعمده وذلك من خلال حساب عدد الصفائح المؤثرة في العامود ومعامل الفصل، ولقد لوحظ حدوث ظاهرة الطبخ الحراري بالنسبة للطور الثابت 2b مما سبب انخفاض في درجة الانتقال الحراري من الطور الصلب الى النيماتي، لذلك تم فصل الكحولات عند درجة الحرارة 180 درجه مئوية خلال العامود 20% 2b، وعند درجة الحرارة 240 درجه مئوية تم فصل الهيدروكاربونات الاروماتية في العامودين 1% و3% 2b. اما بالنسبة الى العامود 1f فقد تم الحصول على افضل فصل للهيدروكاربونات الاروماتية عند درجة الحرارة 220 درجه مئوية. كذلك تم حساب حجم الاحتجاز النوعي لكل من المواد المراد فصلها وفي كلا العامودين، وذلك لدراسة الخصائص الديناميكية الحرارية لهذه المواد في المركبات البلورية السائلة المحضرة كاطوار ثابته. لقد تم رسم اللوغاريتم الطبيعي لهذه الدالة مع مقلوب درجة الحرارة، وذلك لحساب الانثالبي (ΔH) والانتروبي (ΔS) لهذه المواد. تم ايضا حساب طاقة كبس الحرة (ΔG)، وقد لوحظ ان جميع القيم كانت سالبة مما يدل على ان عملية اذابة المحاليل في المركبات البلورية السائلة المستخدمة كاطوار ثابتة تحدث بصورة تلقائية.في هذه الدراسة تم حساب معامل الفعالية للمحاليل المراد فصلها وتحت ظروف التخفيف المتناهي، وكانت هذه القيم اصغر من واحد، مما يدل على ان هذه المحاليل تنحرف سلبيا عن سلوك المحاليل التي تعتبر كمحاليل مثالية. | This work involves the preparation of two liquid crystalline compounds, 4,4´ - bis - (4 - propoxybenzylidene amino)biphenyl (2b), and 2,5 - bis - [4 - (4´ - propoxybenzylideneamino)phenyl]1,3,4 - oxadiazole (1f). The prepared compounds were characterized qualitatively by using FTIR, 1HNMR, and elemental analysis (EA). The liquid crystalline properties of the synthesized compounds were verified using hot - stage polarizing microscope and differential scanning calorimetry (DSC). The prepared liquid crystal compounds have a wide mesophase range that gives useful properties to these compounds as stationary phases in Gas Chromatography (GC). Compounds (2b) and (1f) were prepared to be used as stationary phases by loading them separately on chromosorb W/HP 100 - 120 mesh size, as solid support with different loading ratios (1%, 3%, and 20%). The prepared stationary phases were packed through the stainless steal columns, and tested for separation of poly aromatic hydrocarbons PAHs (naphthalene, acenaphthene, acenaphthylene, phenanthrene, anthracene, and pyrene), alcohols (methanol, ethanol, 2 - propanol, and 1 - propanol), and positional isomers (o, m, and p - xylene).A chromatographic study of the interaction and elution characteristics of the studied analytes through the prepared columns was carried out at different column temperatures of, 140 - 320 ºC for 4,4´ - bis - (4 - propoxybenzylideneamino)biphenyl (2b) and 170 - 280 ºC for 2,5 - bis - [4 - (4´ - propoxybenzylideneamino) phenyl]1,3,4 - oxadiazole (1f). The best chromatographic conditions, efficiency, and selectivity of the columns for separation of PAHs, alcohols, and positional isomers were characterized by measuring the effective plate number of column (Neff.), resolution (Rs), and separation factor (α). It was found that the supercooling phenomenon has occurred with 2b column, which made a decrease in solid - nematic transition temperature. The best separation of alcohols was obtained at 180 ºC through 20% 2b column. PAHs could be separated through 3% and 1% 2b column at 240 ºC. The best chromatographic performance for separation of PAHs using 1f column was achieved at 220 ºC. This was related to the fact that the higher order of this liquid crystal occurred at these temperatures, which made the analytes interact more with the stationary phase. Specific retention volumes (Vg°) were calculated to study the thermodynamic behaviors of the analytes (solutes) on the liquid crystal stationary phases LCSPs (solution). From the plots of ln Vg° (mL.g - 1) versus 1/T (K - 1), the enthalpy (ΔH) and entropy (ΔS) of the solutions were measured. Gibbs free energy (ΔG) of the separated analytes at different temperatures was calculated. These values showed that the dissolution of the analytes on LCSPs were spontaneous. The study also included measurements of the activity coefficients at infinite dilution (γ∞). These values were < 1, which indicates a negative deviation of the solutions from ideality.

تحضير قطب سائل مستند على اساس معقد دواء الاميلورايد في صفيحة غشاء البولي فاينايل كلورايد == Preparation of liquid electrode based on Amiloride drug complex in PVC matrix membrane

Author name: مها عبد اللطيف يحيى
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Amiloride hydrochloride ion - selective electrodes were constructed in polymeric membrane by using PVC and based on the use of active ion - pair (Amiloride - phosphotungstate) and the other ion pair (Amiloride - tetraphenylborate) with the following plasticizers : Di - butyl phthalate (DBPH), Di - octylphthalate (DOP) and Tri - butyl phosphate (TBP). The properties of these electrodes were studied, including : slope, correlation coefficient, concentration range, detection limit and life time.These electrodes (A, B and C) based on the ion pair (Amiloride - phosphotungstate) and (D, E and F) based on the ion pair (Amiloride - tetraphenylborate) and the plasticizers used DBPH, DOP and TBP respectively they gave approximately the same linear concentration range from (1x10 - 5 to 1x10 - 2) M. The slopes are (54.198, 52.759, 50.91, 49.007, 48.508 and 48.501) mV/decade, and the limit of detection (6×10 - 7, 1.5×10 - 6, 7×10 - 6 , 1.75×10 - 5, 7×10 - 6 and 1.5×10 - 5)M, with the response time (10, 30,10, 12, 10 and 35) Sec. and the lifetime were about (45, 35, 30, 21, 15 and 10) days respectively. The working pH range found to be (1.9 - 7.8) for the concentration of Amiloride solution 1×10 - 3 M by using electrode A (Amilo - PT+DBPH). Also the interferences were studied via selectivity against monovalent, divalent, trivalent ions and interference of the other type of diuretic drugs Hydrochlorothiazide. The separated solution method and fixed interfering mixed method were used to determine the selectivity coefficient Kpot A,B.Electrode A (Amilo - PT+DBPH) was used to determine Amiloride in the pharmaceutical samples of Amiloride Maduratic tablets and Saluretic tablets. The analytical methods results showed to be simple, rapid and with a good accuracy by comparing it with UV - spectrophotometric method using F - test.

تحضير ودراسة معقدات البلاديوم (II) والنحاس (II) مع مزيج من الليكندات == SYNTHESIS AND STUDY OF MIXED LIGAND COMLEXES OF PALLADIUM (II) AND COPPER (II)

Author name: همسة ثامر صادق عبود الرفقاني
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم من خلال هذه الرسالة استعراض موجز لكيمياء البلاديوم والنحاس ,مع التاكيد على حالة الاكسدة(2+)لكل منهما , كذلك الخواص الفريدة والصيغ التركيبية لهما , ذلك الى جانب استعراض اسس وصيغ النواحي التاصرية والتركيب والاشكال الفراغية عند تكوين المعقدات.تم مناقشة الكيمياء التركيبية والتاصرية المتعلقة باستخدام(Dithiooxamide) كاليكاند في تحضير المعقدات الفلزية وعلاقة ذلك بالمشاكل والاسئلة التي تتولد من العمل الحالي . جرى وصف طرق تحضير معقد البلاديوم الثنائي مع (dithiarine) بنسبة1 : 1 (فلز : ليكاند) ولمعقد النحاس الثنائي مع (dithiarine) بنسبة 2 : 1 (فلز : ليكاند) اضافة لوصف طرق تحضير معقداتهما المحتوية على مزيج من ليكندين بمفاعلة المعقدات والناتجة مع اليكندات الهجينة dithiooxamide, 2,2/ - dipyridyl, AsPh3, PPh3 , NPh3. تم الوصف باستخدام طرق تحليل الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية الطيفية وقياسات الحساسية المغناطيسية والتوصيلية الكهربائية وتحليل الفلز (باستخدام تقنية الامتصاص الذري) لتشخيص المعقدات المحضرة وتم مناقشة التركيب على اساسها والمقارنة مع نتائج الدراسات الاخرى ظهر ان معقدات البلاديوم الثنائي ذات شكل مربع مستوي بينما كانت معقدات النحاس الثنائي ذات شكل ثماني السطوح المشوه. | The chemistry of Palladuim and Copper is briefly reviewed, with emphasis on their +2 oxidation state, unique properties and structures of their complexes, beside the basic aspects of bonding, structure and geometrical aspected of metal complexation. The structure and bonding chemistry relevant to the use of dithiooxamide in metal complex synthysis is discussed and related to the questions posed in this work. The preparation of 1 : 1 for Palladuim (II) and 1 : 2 for Copper (II) to dithiarine complexes is described , as well as the preparation of mixed ligand complexes by further reaction with NPh3 , PPh3, AsPh3, 2,2/ - dipyridyl and dithiooxamide. The use of FTIR, UV - Vis spectroscopy, magnetic susceptibility and conductivity measurements and metal analysis for the prepared complexes are described and their structure implications are discussed and compared with results from other studies. The Pd (II) complexes are sequar planar geometry, but Cu (II) complexes show to have octahedral geometry.

تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير متجانسة مشتقة من بعض الامينات غير المتجانسة وتقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds Derived from Some Heterocyclic Amines and Evaluating of Biological Activity of Some Compounds

Author name: احمد ثامر سالم
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | سوسن حارث شوكت
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تحضير مركبات الثايوروليدينون, اميديزوليدينون واوكسازبين دايون من تفاعل قواعد شف مع كل من حامض الثايو خليك , الكلايسين وحامض الماليك اللامائي على التوالي2 - تحضير 1 - فنيل - 3 - هتر - 2 - يل يوريا وتايويوريا من تفاعل الهترو امين مع فنيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايو سيانات على التوالي3 - تحضير1,3 - اوكسازوليدين - 4 - ون (7) و3 - فنيل - 2,3 - داي هيدرو ثايازول - 2 - يل هترو امين(8) و1,3 - اوكسازوليدين - 4 - اون من تفاعل مشتقات اليوريا والثايو يوريا (5.6) مع اثل كلورواسيتات وبارا فنيل يناسيل برومايد على التوالي.4 - تحضير 2 - كلورو هترو - 2 - يل اسيت امايد(10) من تفاعل الامين مع كلورو اسيتايل كلورايد.5 - تحضير اوكسازول - 2,5 - ثنائي الامين (11) ثايازول - 2,5 - ثنائي الامين (12) وثايوسمسكاربازايد (13) واست ازايد من(14) من تفاعل المركب (10) مع اليوريا والثايويوريا والثايوسمسكاربازايد والصوديوم ازايد على التوالي .6 - تحضير كارباما داثايونات (15) هترو - 2 - امينو استيلين (16) ومشتقات الفورم امايد (17) من تفاعل الامين مع كل من CS2 وبوبارجيل برومايد وحامض الفورميك على التوالي.7 - تحضير هيدرازينو فورم امايد من تفعل المركب (17 ) مع الفيل هيدرازين8 - تحضير ثنائي الثايولين من تفاعل الكارباماثايونات مع البارا فنيل فيناسيل برومايد.9 - تم تشخيص هذه المركبات بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والنين النووي المغناطيسي10 - تم تقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات المحضرة | 1 - preparation of thiazolidene - 4 - none (2) , imidazolidine - 4 - ones (3) , and oxazepine - 4,7 - diones (4) from schiff bases (1) by reaction with 2 - mercaptoacetic acid ,glycine and malic anhydride respectively .2 - preparation of 1 - phenyl - 3 - hetero - 2 - yl urea and thiourea from reaction of hetero amines with phenylisocyanate and phenylisothiocyanate respectively .3 - preparation of 1,3 - oxazolidine - 4 - one (7) ,3 - phenyl - 2,3 - dihydrothiazol - 2 - yl hetero amines (8) and 1,3 - oxazolidine - 4 - one (9) from the reaction of urea or thiourea derivatives (5,6) with ethylchloroacetate ,p - phenylphenacyl bromide respectively.4 - Preparation of 2 - chloro N - (hetero - 2 - yl)acetamide (10) from reaction of heterocyclic amines with α - chloroacetyl chloride .5 - Preparation of oxazole - 2,5 - diamines(11) Thiazole - 2,5 - diamine (12) , thiosemicarbazide (13) ,and acetazide derivatives (14) from the reaction of compound (10) with urea ,thiourea ,thiosemicarbazide and sodium azide respectively.6 - Preparation of carbamadithionate (15) ,hetero - 2 - aminoacetylene derivatives , and formide derivatives from the reaction of hetero amines with CS2 ,propargyl bromide and formic acid respectively .7 - Preparation of hydrazinoformamide (18) from reaction of heteroformamide (17) with phenyl hydrazine .8 - Preparation of dithiolene (19) by the reaction of carbamadithionate (15) with p - phenyl phenacyl bromide .9 - All prepared compounds are elucidated by some spectroscopic methods (FTIR,H NMR ,C13 NMR).10 - The biological activity of some prepared compounds are evaluated All reactions are shown in the following schemes

تحضير مشتقات ترايازول? ثايادايازين ? بايرازول? اوكسازولين? اوكسادايازول? اوكسازول? وثايزول ودراسة الفعالية البايولوجية لبعضها == Synthesis of Triazole, Thiadiazine, Pyrazole, Oxazoline, Oxadiazole, Oxazole, and Thiazole Derivatives and study The Biological activity for some of them

Author name: رشا محمد فوزي عبد الرحمن
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية خماسية وسداسية غير متجانسة متنوعة ابتداء من باراهيدروكسي مثيل بنزوايت وازونيكوتينك اسيد هيدرازايد. وقد تم تقسيم هذا العمل الى سبعة اقسام : - القسـم الاول يتضمن هذا القسم تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مندمجة الحلقة مشتقة من الغلق الحلقي لمجموعتي( - SH, - NH2) لمركبات 3 - ميركابتو - 4 - امينو - 5 - ( اريل ) - 4,2,1 - ترايازول باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد . ان مشتقات الترايازول المستعملة في هذا القسم حضرت من تفاعل هايدرازيدات الحامض المذكورة انفا مع ثنائي كبريتيد الكاربون . وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الثاني يتضمن هذا القسم تحضير مركبات بايرازول والبايرزولون المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع( الاستيل اسيتون , الاسيتو اثيل اسيتيت) . وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الثالث يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازولين و4,2,1 - ترايازول معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين هايدرازيدات الحامض مع فنيل ايزو سيانيد حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد و2 - نورمالي من هيدروكسيد الصوديوم. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الرابع يتضمن هذا القسم تحضير مركبات 4,3,1 - اوكساديازول المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع ثنائي كبريتيد الكاربون. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الخامس يتضمن هذا القسم تحضير مركبات قواعد شيف المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع الديهايدات مختلفة. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم السادس يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازول وثايزول معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين باراهيدروكسي مثيل بنزوايت مع كل من اليوريا والثايويوريا حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم السابع يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتيريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايولوجية عالية كما هو عليه في الجدول (3 - 12) . | The scheme of this work involves synthesis of different five and six membered heterocyclic rings starting from isonicotinic acid hydrazide and p - hydroxy methylbenzoate .This work is divided into seven different parts and the reaction steps for part are summarized in the comprehensive scheme.First part : This part involved the synthesis of fused thiadiazine ring derived from the cyclization of ( - NH2 and - SH) of the 3 - mercapto - 4 - amino - 5 - aryl - 1,2,4 - triazole by treatment with p - bromophenacyl bromide. The triazole derivatives were synthesized by treating the previous acid hydrazides with carbon disulfide. Scheme.Second part : This part involves the synthesis of pyrazole and pyrazolone derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with acetylaceton, ethylacetoactate. Scheme.Third part : This part involves the synthesis of ∆4 - oxazoline and triazole derivatives via the reaction of the acid hydrazides with phenyl isocyanates and cyclization of the resulted products with p - bromophenacyl bromide and with 2N NaOH. Scheme.Fourth part : This part involves the synthesis of oxadiazole derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with carbon disulfide. Scheme.Five part : This part involved the synthesis of Schiff base derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with different aldehydes. Scheme.Six part : This part involved the synthesis of oxazole and thiazole derivatives via the reaction of p - hydroxy methylbenzoate with urea and thiourea and cyclization of the resulted products with p - bromophenacyl bromide. Scheme.Seven part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against three pathogenic strains of bacteria (Escherichia Coli and staphylococcus aureus), the results revealed that some of these compounds showed measurable activity
1 ... 22 23 24 25 26 ... 44