Share
التقدير الطيفي لايون النحاس بوساطة الطريقة المباشرة وغير المباشرة بنقطة الغيمة باستخدام الحامض الامينيي الميثيونين == Spectrophotometric Determination of Copper Ion by Direct Method and Indirect Cloud Point Using the Amino Acid Methionine
Author name:
اسماء نهاد زكي
Supervisor name:
رافع قدوري عطيوي | سمية محمد عباس
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Chemistry
Degree:
Master
University:
University of Baghdad
Language:
English
University location:
Baghdad
First pages:
25T1633 - p.pdf
Abstract:
تشمل هذه الدراسة طريقتين مهمتين في التطبيق التحليلي لتعيين وفصل واغناء ايون النحاس الثنائي بطريقة نقطة الغيمة والطريقة الطيفية وذلك باستخدام مطياف الاشعة الفوق البنفسجية - المرئية. في الجزء الاول : تم استخدام الحامض الاميني الميثونين ككاشف تحليلي الذي يشكل مركب مخلبي مع ايون النحاس في الطور المائي وبدرجة حموضة محددة, والذي تكون له اعظم امتصاصية عند طول موجي (244 نانوميتر) لمعقد النحاس - الميثونين ضد الميثونين كبلانك.وتم دراسة الظروف الفضلى للتفاعل بالاضافة الى العوامل التحليلية الاخرى وافضل نتائج تم الحصول عليها لمنحني المعايرة والبيانات الاحصائية تحت الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بالطريقة الطيفية المباشرة لكميات صغيرة من النحاس, يطاوع قانون لامبرت بير في مدى تراكيز (0,1 - 10) ميكروغرام/مل مع امتصاصية مولارية (5842 لتر.مول - 1.سم - 1) وحد الكشف (0,0238 ميكروغرام/مل) في هذه الدراسة لوحظ حدوث تداخلات بعض المعادن مثل النيكل (II)والكروم(III) في ايون النحاس وقد تجاوزت الحد المسموح للتداخل , لذلك تم تطبيق الطريقة المقترحة بنجاح لتحديد ايون النحاس في عينات مختلفة من المياه.اما الجزء الثاني من الدراسة تستند على تكوين معقد كاره للماء بين ايون النحاس والميثونين الغنية بالترايتون 100 - X من خلال منهجية الاستخلاص بنقطة الغيمة الى جانب القياس الطيفي للاشعة فوق البنفسجية - المرئية, في هذه الطريقة يتشارك ايون الفلز مع الحامض الاميني الميثونين في تفاعل لتشكيل معقد مخلبي كاره للماء ويتم استخلاص هذا المعقد في درجة حموضة معينة عن طريق الاستخلاص بنقطة الغيمة باستخدام المركب السطحي غير الايوني ترايتون 100 - X كوسيط للاستخلاص.الطور العضوي الغني بالمادة السطحية يتم اذابتها باضافة الميثانول ويتم قياس المعقد طيفيا عند طول موجي (294 نانوميتر) لتحسين العوامل التي تؤثر على كفاءة استخلاص ايون النحاس باستخدام احد عوامل التحليلية وتشمل هذه العوامل درجة حموضة المحلول تركيز الليكند والمادة السطحية, درجة الحرارة والوقت التي تم تحديدها بالاضافة الى الكتيونات التي تعتبر متداخلات في ظل الظروف المثلى للتفاعل وقد تحقق عامل اغناء النحاس وكان منحني المعايرة الخطي (0,1 - 4) ميكروغرام/مل, حد الكشف والحد الكمي (0,0071) (0,0215) على التوالي. وتم مقارنة الطريقة المقترحة مع الطريقة الطيفية المباشرة لتعيين ايون النحاس ومن خلال النتائج المعروضة نلاحظ اختلافات كبيرة في الدقة والتوافق في الطريقتين وان الاستخلاص بنقطة الغيمة هي الاكثر دقة وتوافقية. تم تطبيق هذه الطريقة في عينات المياه. في هذه الدراسة تم تعيين تكافؤية المعقد عن طريق النسب المولية, التغيرات المستمرة (طريقة جوب) في درجة حموضة معينة واظهرت النتائج ان نسبة التكافؤ بين ايون النحاس الميثيونين هي 1 : 2. | This study in whole comprises two significant approaches in analytical application for direct determination and separation with preconcentration of copper ion by cloud point extraction methodology coupled with UV - Visible spectrophotometry.In the first part : The amino acid methionine was used as a chelating agent to form a complex with copper ion in aqueous phase at specific pH, which exhibits maximum absorption at (max= 244nm) against reagent blank. The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results showed better optical characteristics for calibration curve and statistical data were obtained under optimum conditions using direct Spectrophotometric determination of micro amounts of copper ion. “Beer's law” is obeyed in the concentration range (0.1 - 10)g.mL - 1 , having molar absorptivity of 5842L. mol - 1. cm - 1. The value of detection limit was 0.0238g.mL - 1 . Interference study indicated that some metal ions like Ni+2, Cr+3 have exceeded the allowable limits of interference for copper ion absorbance signal. The proposed method was applied successfully for the determination of copper ion in various water samples.Part Two : Deals with the formation of a hydrophobic complex between copper ion and methionine in rich - surfactant phase, by “cloud point extraction” (CPE) methodology, coupled with UV - Visible spectrophotometry. This method involved reaction of copper ion with methionine as a chelating agent to form a hydrophobic complex. Which was extracted at specific pH by CPE technique using nonionic surfactant Triton X - 100.as an extraction medium. The complex was surrounded by surfactant micelles. The surfactant - rich phase was diluted with methanol and the complex was measured spectrophotometrically at it's (max= 294nm). Different factors that can influence the extraction efficiency of copper ion has been optimized by using one - factor - at - a - time (OFAT). These factors include solution pH, reagent and surfactant concentrations, temperature and incubation time. Besides the interference effect of cations was also considered under the optimized conditions, “preconcentration factor” of 90 was achieved. The linear range was (0.1 - 4)g.mL - 1 with “limit of detection” and limit of quantification (0.0071), (0.0215)g.mL - 1 respectively and molar absorptivity of (19621.5) L. mol - 1. cm - 1.The Stoichiometric study was determined by “mole ratio method and continuous variation method” (Job's) at specific pH. The results showed that the Stoichiometric ratio between copper ion and methionine was 1 : 2.The proposed method is compared with the direct spectrophotometry determination of copper ion and the results have shown that there is a significant differences in accuracy and precision between the two methods and the cloud point extraction which indicates that the latter is more accurate and more precise. The suggested method was applied successfully for the determination of copper ion in water samples
