العلم العراقي
عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 75 من أصل 3,079

تحضير وتشخيص بعض مركبات النايترون الجديدة ودراسة الفعالية البايولوجية لها == SYNTHESIS And characterization OF Some new Nitrones Compound and The study of biological effectiveness

اسم المؤلف: زهراء حميد كامل
اسم المشرف: ماجد حمود مزيعل
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة ذي قار - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: العربية
مكان الجامعة: ذي قار
المستخلص: This study was included the preparation of a series of compounds heterogeneous Nitrones. Novel compounds were resulting from the reaction between azo compounds and hydroxylamine compounds through several steps. | the first step was synthesis of a new azo compounds for 2-aminopyridine includes (2a, 2b, 2c, 2d) by configuration the diazonium salt, which in turn enters the reaction of duplication with these aldehydes (2-nitro benzaldehyde, 4-dimethylamino benzaldehyde, 4-chloro benzaldehyde and 4-hydroxy benzaldehyde) respectively. | The second step was included the preparation of hydroxylamine compounds, (N-phenyl hydroxylamine and N-p-toluidine hydroxylamine) were reduced depending on the methods published in the literature. | The third step included the reaction between N-phenyl hydroxyl amine and azo compounds to gave nitrones compounds first set (3a, 3b, 3c, 3d) respectively. | Also we prepare nitrones compounds by the reaction between azo compounds with N-p-toluidine hydroxylamine to give Nitrones compounds second set (3e, 3f, 3g, 3h). | It has been identified the both novel azo-aldehydes and nitrones compounds by using infrared spectroscopy (FT-IR), spectrum NMR proton (1H-NMR), spectrum NMR carbon (13C-NMR) and mass spectrometry (Mass Spectra ) as well as we measured the Melting point for the preparing compounds. | We also Study the effectiveness of biological compounds of the prepared compounds inhibited the growth of some bacteria positive and negative gram, it has shown some compounds to be effective in killing or inhibition of these germs. | next table shows the compounds prepared in this study.

تحضير وتشخيص بعض مركبات N - Oxide جديدة ودراسة فعاليتها الحيوية == Synthesis and characterization of some novel N - Oxides and Study their Biological activities

اسم المؤلف: نور عبد الخضر سلمان الاميري
اسم المشرف: ماجد حمود الصافي | محمد عجه عوده
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة ذي قار - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: العربية
مكان الجامعة: ذي قار
المستخلص: In this study, we prepared a series of nitrones compounds resulting from the interaction of azo dyes prepared which contain Carbonyl edge with hydroxylamine compound . | It was prepared a series compounds of azo dyes (A1, A2, A4, A5) have been prepared by the reaction between 2- amino pyrimidine with diazonium salts which contain benzaldehyde derivatives(4-hydroxy benzaldehyde, 4- chloro benzaldehyde, 4-dimethylamino benzaldeyde, 2- nitro benzaldehde). While the compound A3 was prepared by the reaction between 6-amino-2-mercaptopyrimidin-4-ol with 4-hydroxy benzaldehyde.It was also prepared two groups of Nitrones, the first | group includes the compounds (B1, B2, B3, B4, B5) resulting by the reaction between azo dyes prepared (A4, A2, A5, A1, A3) respectively with N-phenyl hydroxylamine. | On the other hand the second group includes the compounds( C1, C2, C3) resulting by the reaction between azo dyes (A4, A2, A1) respectively with NParatolyl hydroxyl amine Those compounds have been confirmed the authenticity | of the molecular structures of the compounds prepared | using the TLC, infrared spectroscopy and 1H-NMR | spectrum and 13C-NMR spectrum. | It has also been study the toxicity by the calculation of the median lethal dose LD50 of one of the prepared Nitrone compound B1 on laboratory rats , the result was that the prepared compound was non toxic at the used doses ( 34.2-136.8 ) . | We also study the biological activity of the prepared compounds ( Alaldehydes and Nitrones ) by observing its effect on negative and positive bacteria of gram dye

تحوير فجوة طاقة ثاني اوكسيد التيتانيوم بواسطة تفاعلات الحالة الصلبة مع صوديوم بوروهيدريد والمنيوم ليثيوم هيدريد وتحديد فعالية التحفيز الضوئي == Modifying The Band Gap of Nano Titanium Dioxide By Solid State Reactions With Aluminum Lithium Hydride and Sodium Borohydride and Determining Their Photocatalytic Activity

اسم المؤلف: سراج علي رحيم
اسم المشرف: محسن عريبي الدخيلي | ابراهيم عبود فليفل
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة ذي قار - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: ذي قار
المستخلص: This study includes preparation of nanoparticles of titanium dioxide using sol-gel method and then, the band gap was modified by solid state reaction with (AlLiH4،NaBH4) reductive compounds. Modification reduced the band gap separating | energy levels between valance band (VB) and conduction band (CB), therefor; facilitating the transfer of excited electrons from (VB) to (CB). Absorption of the energy from incident photons having the same or larger energy than the energy of the | band gap promote the formation of the couple (electron - hole) . The resulting (e--h+) couple acts to produce (OH.) radicals. OH. radicals hav a high capability to destroy organic pollutants that adsorbed on surface of the photocatalytic TiO2. | The optical properties measured using UV-visible spectrophotometer (Absorbance (A), energy band gap (Eg) and absorption coefficient ( α ) . TiO2 and TiO2- solid state reaction showed clear blue shift of the absorption band gap which were (2.8ev, 2.7ev, 2.25ev, 2.0ev) to )TiO2- NaBH4(550 ) ,TiO2-NaBH4 (750 ) , TiO2-AlLiH4 (500 ) and TiO2 -AlLiH4 (750 )) respectively. The structure of prepared TiO2 nanopowders were identified using XRD, particle size distribution varied appreciably in comparison with crystallite size (D) calculated from Sheerer formula which was in a good accordant compared with ASTM results , the particle size and their distribution were characterized using (AFM) . To the surface forms and compositions diameters of nanoparticles)SEM) was implemented . The energy dispersive X-ray (EDX) microanalysis was utilized to investigate the chemical composition of the whole samples. | Photocatalytic reaction was studied by using UV-Vis spectrophotometry. | In photocatalytic reaction the effect of the catalyst on photocatalytic rate of decomposition of methylene blue dye through the use of catalyst TiO2 and TiO2- solid state reaction (TiO2 - NaBH4 (550 ,750 )) and (TiO2 - AlLiH4 (500 ,750 )) . Using constant weight of the catalyst and dye. The most effective weight was found (1*10-4 M). At best weight the influence of many factors on rate of decomposition of dye were studied the impact of change pH varies (4.5, 7.1 and 9.4) found that the highest percentage in the decomposition of the MB was in the acidic media than in neutral and then alkaline. The effect of temperature variation from (20, 30, 40ºC) and found that increased rate of decomposition with increasing the temperature of the MB. Activation energy (Ea) for each reaction was calculated by using the equation of Arrhenius equation between (5.73-11.31) kJ mol-1 . | A series of dark reactions with absorbance measurement by UV-Vis spectrophotometry, within different periods of time with the change of pH and temperature. The results indicate that no degradation of the methylene blue dye although all the factors affecting in photocatalytic present except UV-light .

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة تحتوي على حلقات - 1,2,3ترايازول و - 1,3,4ثايادايزول == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds Containing 1,2,3 - Triazole and 1,3,4 - Thiadiazole Rings

اسم المؤلف: نور حميد عمران
اسم المشرف: رياض جليل ناهي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة المثنى - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: المثنى
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم في هذه الرسالة تحضير وتشخيص و دراسة الاستقراية الحرارية لسلسلة جديدة من مركبات حلقية غير متجانسة تحتوي على 3,2,1-ترايازول وحلقة 4,3,1-ثايادايزول ومجموعة الايمين (قواعد شف). تضمن الجزء الاول من البحث تحضير مشتقات 3,2,1-التراياازول 53-57 باستخدام تفاعل الاضافة الحلقية بين الازايد والالكاين بوجود مركبات النحاس الاحادي كعامل مساعد. لذا تم تحضير سلسلة من مركبات الازايد الاروماتي 48-52 كمكونة الازايد المطلوب في تفاعل الاضافة الحلقية بينما تم استخدام حامض البروباينويك المتوفر تجاريا كمكونة الالكاين. ان استخدام حامض البروباينويك في هذا التفاعل يؤدي الى تعويض حلقة 3،2،1-التراياازول بمجموعة كاربوكسيل وبالتالي يمكن استغلالها في الكثير من التفاعلات لتحضير مركبات مشتقات جديدة لتطبيقات مختلفة. | بعد تحضير مشتقات 3,2,1-الترايازول، تم التركيز على استغلال مجموعة الكاربوكسيل في تحضير حلقة4,3,1- ثايادايزول متجمعة مع حلقة 3,2,1-التراياازول وذلك من خلال مشتقات الترايازول 53-57 المحضرة مع ثايوسيمي كاربازايد بوجود زيادة من POCl3 وبالتالي الحصول على سلسلة جديدة من المركبات الحلقية الجديدة تحتوي على4,3,1- ثايادايزول متجمعة مع حلقة 3,2,1-الترايازول في جزيئة واحدة 53-57. بسبب احتواء المركبات الناتجة على مجموعة امين معوضه مباشرة على حلقة الثايادايزول في الموقع C2, لذا تم استغلال هذه المجموعة لتحضير سلسه جديده من مشتقات قواعد شف وذلك بالتفاعل مع اثنين من الالديهايدات الاروماتية بارا برومو بنزالديهايد وبارا نايترو بنزالديهايد. | وتم تشخيص جميع المركبات المحضرة بمقياس الاشعة تحت الحمراء FT-IR ومطيافية الرنين النووي المغناطيسي ومطيافية الكتلة. | علاوة على ذلك تم دراسة السلوك الحراري للمركبات المحضرة بتقنية التحليل الحراري الوزني | TGA والتحليل الحراري التفاضلي الوزني .DTG | == This thesis describes the synthesis, characterization and thermal study of new heterocyclic compounds containing 1,2,3-triazole, 1,3,4-thiadiazole and imine moieties at the same molecule. Firstly, the copper (I) catalyzed azide-alkyne cycloaddition (CuAAC) was the method choice for the synthesis of the target 1,2,3-traizole derivatives 53-57. Thus, a series of p-substitution phenyl azides 48-52 was designed as azido components of this reaction which was synthesized via reaction of diazonium salts with sodium azide. The propiolic acid was chosen as an alkyne building block in CuAAC reaction. Importantly, choosing propiolic acid as a second moiety of CuAAC reaction is allowed to functionalize the target 1,2,3-triazole derivatives 53-57 with a carboxyl group. The latter, can be exploited in different reactions and applications. The main efforts are focused to exploit their carboxyl function groups for the combination of 1,2,3-triazole ring system with 2-amino-1,3,4-thiadiazole ring system. However, new series of heterocyclic compounds containing 1,2,3-triazole and 1,3,4-thiadiazole moieties at the same molecule was synthesized through condensation reaction between the synthesized 1,2,3-triazole derivatives 53-57 with thiosemicarbazide in the presence of POCl3. Furthermore, as the synthesised compounds 57-62 containing an amino function group attached into the C2 position of 1,3,4-thiadiazole ring, it was exploited for the synthesis of new heterocyclic compounds containing 1,2,3-triazole, 1,3,4-thiadiazole and imine moieties in one molecule. All the synthesized compounds were characterized by the FT-IR, NMR and Mass spectroscopies. For further investigations, the thermal behavior of the synthesised compounds was studied by TGA and DTG techniques

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة ل 1،2،3 ترايزول - المحتوية على 4،1،3 اوكسادايزول - ومجموعة الازو == Synthesis and Characterization of New 1,2,3 - Triazole Derivatives Containing 1,3,4 - Oxadiazole and Azo Moieties

اسم المؤلف: زينب كزار كويت راضي
اسم المشرف: رياض جليل ناهي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2019
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة المثنى - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: المثنى
الصفحات الاولى:
المستخلص: This thesis describes the synthesis, characterization and thermal study of new 1,2,3-triazole derivatives containing 1,3,4-oxadiazole and azo moieties. For the synthesis of the target 1,2,3-traizole derivatives 61-67, the copper (I) catalyzed azide-alkyne cycloaddition (CuAAC) was the method choice. Since the azide compounds being considered as a substrate for (CuAAC), a series of substituted phenyl azides was synthesized via reaction of diazonium salts with sodium azide, while the commercially available propiolic acid was chosen to be the alkyne function. Choosing of propiolic acid as an alkyne component of click reaction is allowed to functionalize the target 1,2,3-triazole derivatives with a carboxyl group function which can be exploited in different reactions and applications. Having the target 1,2,3-triazole derivatives 61-66, our efforts focused to exploit their carboxyl function groups for the synthesis of new heterocyclic compounds containing 1,3,4-oxadiazole moieties. A new series of compounds containing on 1,2,3-triazole and 1,3,4-oxadiazole moieties on the same molecule was synthesized through a condensation reaction between the synthesized 1,2,3-triazole derivatives 61-66 and semicarbazide hydrochloride followed by dehydro-cyclization step in the presence of POCl3. On the other hand, compound 67 was synthesized as an unnatural amino acid containing 1,2,3-triazole ring and is ready for different reactions such as diazonium salts formation. Thus, this unnatural amino acid was exploited in the synthesis of new three azo compounds following the standard procedure that is used in the synthesis of the azo compounds 74-73. The synthesized compounds introduce the 1,2,3-triazole and azo moieties on the same molecule thereby new applications can be reported. All synthesized compounds were characterized by the FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR and GC-MS spectroscopies. For further investigations, the thermal behavior of the synthesized compounds was studied by TGA and DTG techniques.

تحضير وتشخيص 4,1 - بس (اميدازول - 1 - يل مثيل) بنزين - سليكا ودراسة فعاليته كعامل مساعد == Synthesis and characterization of 1,4 - bis (imidazole - 1 - yl methyl) benzene - silica and its catalytic activity

اسم المؤلف: نهلة غازي فهد
اسم المشرف: قاسم محمد حلو
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة المثنى - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: المثنى
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذه الدراسة تم استخلاص السيلكا من قشور الرز عن طريق غسل قشور الرز مرات عديدة بالماء المقطر، ثم عوملت مع محلول (1مولاري) من حامض النتريك، بعد ذلك احرقت في فرن بدرجة حرارة 800 درجة مئوية ، تم تحويل السليكا الناتجة الى سيليكات الصوديوم بعد ذلك تم مفاعلتها مع CPTES ينتج سليكا ذات مجموعة وظيفية --CH2Cl رمز لها بالرمز .RHACClتم تحميل الاميدازول المتفاعل مع كلوريد بارزاايلين على سطح .RHACClلتكوين العامل المساعد غير المتجانس رمز له .RHAPrIM تم تشخيص العامل المساعد بعدة تقنيات منها تحليل العناصر والتحليل الوزني الحراري TGA/DTA وتحليل امتزاز النتروجين ومطيافية الاشعة تحت الحمراء FT-IR وكذلك اطياف الرنين النووي المغناطيسي للحالة الصلبة لنواة ذرتي الكربون والسيليكون ( ( 29Si , 13C MAS NMRوكذلك المجهر الالكتروني الماسح SEM والمجهر الالكتروني النافذ.TEM طبقا الى نتائجCHN ،.EDXلوحظ زيادة نسبة الكربون اكثر مما هي عليه في RHACCl وبين التحليل كذلك وجود نسب من النتروجين والتي لم تكن موجودة سابقا في المركبRHACCl. اظهر تحليل الرنين النووي المغناطيسي للحالة الصلبة لنواة ذرة السيليكون29Si وجود ازاحات كيميائية تعود الى Q4،Q3 ، T3، T2 عند ازاحات كيميائية في الطيف حسب الادبيات. اما تحليل الرنين النووي المغناطيسي للحالة الصلبة لنواة ذرة الكربون13C اظهر حزما عند مواقع كيميائية مختلفة تعود لذرات الكربون في العامل المساعد المحضر. في حين بينت نتائج التحليل الحراري TGA/DTA امكانية استخدام العامل المساعد حتى 277 درجة مئوية دون ان يتفكك . وطبقا لصور المجهر الالكتروني النافذ TEM ظهرت دقائق ذات اشكال منتظمة وبحجم 5 نانومتر ، بعضها ملساء والاخرى كانت مسامية.درست الفعالية التحفيزية للعامل المساعدRHAPrIM في حمل ايون النتريت لتحضير حامض النتروز المستخدم في تحضير املاح الدايزونيوم . يعتبر حامض النتروز المادة الاساسبة لتحضير الاصباغ ، حيث حظرت اصباغ مختلفة عن طريق تفاعل الازدواج بين المركبات الاروماتية واملاح الدايزونيوم. شخصت الاصباغ المحضرة بواسطة تحليل العناصر، FT-IR واطياف UV-Vis . لوحظ تطابق النتائج العملية والمحسوبة لتحليل العناصر لمركبات الازو المحضرة. تم اعادة استخدام العامل المساعد عدة مرات و بثباتية عالية. == In this study, silica was extracted from rice husk via washing rice husk many time with distilled water, and then treated with 1.0 M of Nitric acid; finally, it was burned in an oven at 800 oC. The ash was converted to sodium silicate and reacted with chloropropyltriethoxysilane to form RHACCl. Imidazole with p-xylylene dichloride was loaded onto RHACCl in the form of p-xylylbisimidazole to form solid catalyst donated RHAPrIM. Various analytical techniques were well characterize the catalyst including CHN analysis, TGA/DTA, FT-IR, N2-adsorption desorption study, 29Si &13C MAS NMR spectra TEM, SEM and EDX. According to the CHN results, it was noticed that the carbon percentage increased from (11.70%) in RHACCl to (16.704%) in RHAPrIM; also the results were showed a present of nitrogen in RHAPrIM which was not present in RHACCl. Silicon solid-state nuclear magnetic resonance showed Q4, Q3, T3, and T2 chemical shifts at expected position. 13C spectrum showed different peaks at different chemical shifts related to the carbon structures of the organic moieties. Thermal analysis showed that the catalyst could be used safely up to 277 ºC. TEM images of RHAPrIM showed regularly shaped particles with an estimated size 5 nm. Some particle seems to be smooth in shape, while the others showed a porous shape. The catalytic activity of RHAPrIM was examined in-situ preparation of nitrous acid which was used in the preparation of diazonium salt. The RHAPrIM was used to produce nitrous acid via it’s reaction with nitrite ions. Nitrous acid is the key start materials for dyes preparation via diazonium salt. Coupling reaction of aromatic compounds was carried out with a diazonium salt to yield a mono azo dye. All dyes were characterized by elemental analysis, FT- IR, and UV-Visible spectra. Both calculated and found results of elemental analysis of prepared azo compound were match with each other. The catalyst was stable and regenerated within a simple experimental procedure

تحضير وتشخيص بعض مونيمرات وبوليمرت جديدة محتوية على حلقات غير متجانسة ودراسة خواصها الحرارية والفعالية البايولوجية == Synthesis and Characterization of Some New Monomers and Polymers Containing Heterocyclic Rings and Study Their Thermal Properties and Biological Activity

اسم المؤلف: غادة مهدي كامل الزبيدي
اسم المشرف: هلال مسعود عبد الله | ابتسام خليفة جاسم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة ثلاثية (الازردين و فنيل ازردين), خماسية (اوكسادايازول و ترايازول و تترازول), وخماسية ملتحمة (بنزوثايازول) والتي استخدمت لتحضير العديد من البوليمرات. | الجزء الاول : | يتضمن هذا الجزء تحضير مركب 2,3(1-ازردين)ماليك انهدريد[1] وبلمرته مع اثلين كلايكول و 1,3-بروبلين دايول و كليسيرول000الخ للحصول على رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناه : | الجزء الثاني : | يتضمن هذا الجزء تحضير مركب 2,3(فنيل ازردين)ماليك انهدريد[12] وبلمرته مع اثلين كلايكول و 1,3-بروبلين دايول و كليسيرول000الخ للحصول على رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناه : | الجزء الثالث : | يتضمن هذا الجزء تحضير مركب 3,2,ثنائي [2-مركبتو-5-يل-4,3,1-اوكسادايازول]1-ازردين [24] وبلمرته مع ثنائي كلوريدات الحامض للحصول على رابطة ثايواسترية كما موضح بالشكل ادناه : | الجزء الرابع : | يتضمن هذا الجزء تحضير مركب بنزوثنائي-2-امينوثايازول [29] وبلمرته مع ثنائي كلوريدات الحامض للحصول على رابطة امايدية كما موضح بالشكل ادناه : | الجزء الخامس : | يتضمن هذا الجزء تحضير مركب 4,1-ثنائي [3-مركبتو-4-(5-(بارا-فنيل)تترازولين)-5-يل-4,2,1-ترايازول] بيوتان [34] وبلمرته مع ثنائي كلوريدات الحامض للحصول على رابطة ثايواسترية كما موضح بالشكل ادناه : | * شخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و 1HNMR و 3CNMR وCHN كما قيست درجات انصهارها. | *درست اللزوجة و الصفات الحرارية لبعض البوليمرات المحضرة. | *كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | == This work involves synthesis of different three (Aziridine, Phenyl azridine), five (Oxadiazole, Triazole, Tetrazole), and fused five (benzothiazole) member heterocyclic rings which used as a monomer for preparing many different polymers. | First part : | This part involves the synthesis of 2,3[1H-aziridine]maleic anhydride[1] and polymerized with ethylene glycol, 1,3-propylene diol, glycerol,…..etc. to get the polymers having ester linkage as shown below | This part includes the synthesis of 2,3[1-phenyl-aziridine]maleic anhydride[12] and polymerized with ethylene glycol, 1.3-propylene diol, glycerol,…..etc. to get the polymers having ester linkage as shown below This part includes the synthesis of 2,3-Bis[2-mercapto-5-yl-1,3,4-oxadiazole]1H-aziridine[24] and polymerized with diacid chlorides to get the polymers having thioester linkage as shown belowThis part contains the preparation of five member rings fused with benzene ring, its Benzobis-2-aminothiazole [29] and polymerized with diacid chlorides to get the polymers having amide linkage as shown belowIn this part, the compound 1,4- Bis[3-mercapto-4-(5-(p-substituted phenyl)tetrazolin)-5-yl-1,2,4-triazole]butane [37], [38] and polymerized with different diacid chlorides to get the polymers having thioester linkage as shown below In this part, the compound 1,4- Bis[3-mercapto-4-(5-(p-substituted phenyl)tetrazolin)-5-yl-1,2,4-triazole]butane [37], [38] and polymerized with different diacid chlorides to get the polymers having thioester linkage as shown below

التقدير الطيفي للنحاس (II) والفضة (I) والبلاديوم(II) باستخدام الكاشف العضوي 2 - (3 - برومو فنيل ازو) - 5,4

اسم المشرف: قاسم حسن كاظم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بابل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بابل
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمن البحث تحضير الكاشف العضوي 2- (3- برومو فنيل ازو) -5,4- ثنائي فنيل اميدازول (3-BrPAI) وقد تم تشخيص الكاشف المحضر باستخدام تقنيتي الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية . | اجريت دراسة اولية لتفاعل الكاشف (3-BrPAI) مع 30 ايون فلزي مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من النحاس (II) , الفضة(I) والبلاديوم (II) باستخدام هذا الكاشف ,اذ كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للمعقدات الثلاثة هو (506) و (502) و (520) نانوميتر لكل من النحاس والفضة والبلاديوم على التوالي, فضلا عن تحديد الظروف الفضلى لتقدير هذه الايونات بهذا الكاشف مثل حجم محلول الكاشف , والفترة الزمنية ,و درجة الحرارة وتاثير الدالة الحامضية . | حدد منحني المعايرة لمعقدات هذه الايونات مع الكاشف فكان مدى التراكيز التي تطاوع قانون بير بالنسبة للنحاس (II) يقع ضمن المدى (0.01-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r= 0.9987) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 3.2 ×104 لتر. مول-1 . سم-1 , وللفضة (I) يقع ضمن المدى (0.01-1) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9979) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 3.7 × 104 لتر. مول-1 . سم-1 , اما بالنسبة للبلاديوم (II) فكان منحني المعايرة يقع ضمن المدى (0.01-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9994) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 5.4 × 104 لتر. مول-1 . سم-1 . | درست طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف (L : M) باستعمال طريقتي التغيرات المستمرة والنسب المولية فكانت تساوي (2 : 1) بالنسبة لمعقدي النحاس والبلاديوم وبنسبة (1 : 1) لمعقد الفضة . | تم حساب درجة التفكك (α) وثابت الاستقرارية (Ksta.) للمعقدات المتكونة فكانت قيمتها بالنسبة لمعقد النحاس (α= 0.16 و Ksta.= 5.1×109 لتر2. مول-2 ) ولمعقد الفضة ( α= 0.21 و Ksta.= 1.8× 105 لتر .مول-1 ) ولمعقد البلاديوم (α=0.18 و Ksta. = 3.5×109 لتر2. مول-2 ) . | حدد ضبط الطريقة التحليلية المتبعة ودقتها باستعمال محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكانت بالنسبة الى تركيز (0.25) جزء بالمليون نحاس (%R.S.D= 0.79%) و (%Erel.= 2%) و (%Re= 102%) و (D.L= 0.006 جزء بالمليون ) ولتركيز (0.25) جزء بالمليون فضة (I) كانت (%R.S.D= 1.2%) و (%Erel.= -1.2%) و (Re=98.8%) و (D.L= 0.009 جزء بالمليون) ولتركيز (0.25) جزء بالمليون بلاديوم (II) فكانت (%R.S.D=0.83%) و (%Erel.= 2.4%) و (%Re= 102.4%) و (D.L= 0.006 جزء بالمليون ). | كما عينت التداخلات المحتملة لايونات Cd2+, Co2+ , Hg2+ , Ni2+ , Zn2+ زيادة على الايونات قيد الدراسة والتي يمكن ان تتداخل مع بعضها البعض , اذ تم الحجب باستعمال عوامل حجب مناسبة . | تمت دراسة رواسب المعقدات من خلال تحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصيلية المولارية بالاضافة الى دراسة طيف الاشعة تحت الحمراء لها ومقارنتها مع طيف الكاشف مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات المتكونة . | واخيرا تم اجراء تطبيق للطريقة التحليلية المتبعة وذلك بتقدير ايون النحاس في عينات مصل دم الانسان وماء شط الحلة وقورنت النتائج مع نتائج مطيافية الامتصاص الذري عديم اللهب . | == The research includes the preparation of the organic reagent 2-(3- Bromophenylazo)-4,5-diphenyl imidazole , and this reagent identified by using infrared and ultraviolet visible techniques. | A primary studies of the reaction between the reagent (3-BrPAI) with 30 metal ions were done, and a spectrophotometric method for the determination of copper (II) ,silver (I) and palladium (II) with this reagent was developed. The wavelength of maximum absorption for the complexes formed between these ions with this reagent was found at (506 , 502 , 520 ) nm for copper , silver and palladium respectively , also best conditions for the determination of these ions were employed , such as the volume of reagent solution , time, temperature and effect of pH. | Calibration curves of these complexes were constructed. Beer’s law was obeyed in the range (0.01-0.7) ppm for copper with a correlation coefficient (r = 0.9987) and molar absorptivity ε= 3.2x104 L. mol-1. cm-1 and for silver the range was (0.01-1) ppm with a correlation coefficient (r =0.9979) and molar absorptivity ε= 3.7x104 L.mol-1. cm-1 and for palladium the range was (0.01-0.7) ppm with a correlation coefficient (r =0.9994) and molar absorptivity ε= 5.4x104 L. mol-1. cm-1 . | The stoichiometry of the soluble formed complexes were investigated by both the continuous variation and mole ratio methods , the ratio (M : L) was (2 : 1) for both copper and palladium complexes at and was (1 : 1) for silver complex . | The degree of dissociation (α) and the stability constant (Ksta.)of the complexes were calculated . They were equal to (α=0.16 , Ksta.=5.1x109 L2. mol-2) for copper complex and (α=0.21 , Ksta.=1.8x105 L. mol) for silver complex and (α=0.18 , Ksta.=3.5x109 L2. mol-2) for palladium complex , this refers to that these complexes have a high stability . | Precision and accuracy of the analytical procedure showed for (0.25) ppm of Cu(II) , Ag(I) and Pd (II) that R.S.D% was equal to (0.79 , 1.2 , 0.83 )% and (Erel. , Re )% were found to be (2, 102 )% , (-1.2 , 98.8)% , (2.4 , 102.4 )% for these ions , with D.L equal to ( 0.006 , 0.009 , 0.006 ) ppm for Cu(II) , Ag (I) and Pd (II) , respectively . | The interferences of Zn2+ , Ni2+ , Co2+ , Hg2+ Cd2+ ions , as well as the studied ions were described , and they masked with suitable masking agents . | The physical properties of the complexes precipitates were achieved through establishment of melting point, solubility, molar conductivity as well as measurement of infrared spectra ,with the suggested of structural formula of the formed complexes . | Finally , application of analytical procedure was performed for the determination of copper in the serum of human blood and in samples of water of Shatt Al-Hilla and the result obtained were compared with flameless atomic absorption method |

التبادل الايوني السائل لاستخلاص بعض العناصر باستعمال مركبات عضوية وتطبيق الطريقة على فصل وقياس العناصر في نماذج بيئية وحياتية == Liquid Ion Exchange to Extract Certain Elements Using Organic Compounds and the Application of the Method on the Separation and Measurement of the Elements in Environmental and Vital Samples

اسم المؤلف: صفاء مجيد حميد الحساني
اسم المشرف: رافع قدوري الكبيسي | خليل ابراهيم حسين
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: iquid ion exchange method is one of solvent extraction applications used for separation and spectrophotometric determination of Lead (II) and Aluminium (III) as chloroanion complexes (PbCl4=, PbCl3 - , AlCl4 - ) byusing the crown ether 15C5 dissolved in chloroform as organic reagent.Where Pb(II) is extracted from HCl media whilst Al(III) is extracted from neutral NaCl media. The first step determined the maximum absorbance wave length for ion pair association complex extracted to the organic phase the results were λmax=241nm for Pb(II) and λmax=240nm for Al (III) by using crown ether 15C5 dissolved in chloroform as a blank, these wave lengths are used for absorbance measurements which belong to ion pair association complex extracted to organic phase. On the other hand prepared calibrationcurve for each ion according to its spectrophotometric method.Results demonstrated that the optimum concentration of HCl in aqueous phase (2M) was necessary to the formation and stability of Lead chloroanion complex (PbCl4 =, PbCl3 - ) as well as effect to increase stability of liquid ion exchanger [Na15C5]+;Cl - in organic phase by common ion effect. While NaCl optimum concentration for Pb(II) was (0.4M) and for Al(III) (1.2M), NaCl contributed in the formation of Aluminium chloroanion complex AlCl4 - also it contributed in the formation of liquid anion exchanger [Na 15C5]+;Cl - in the organic phase. Liquid ion exchange was based on thermodynamic equilibrium and metal ion concentration in aqueous phase which was one of thermodynamic value which rolled the equilibrium of extraction process where this concentration of metal ion is converted to chloroanion complex and participates in the liquid ion exchange method with Cl - which is found on liquid ion exchanger. The optimum concentration of Pb(II) was (50μg/5mL) and for Al(III) was (100μg/5mL).Solvent extraction was indirect method depended on thermodynamic and kinetic laws so we determined optimum shaking time of the two immiscible phases, the results showed that (10min.) was the optimum shaking time for each ions. Stoichiometry of ion pair association complexes was demonstrated by two methods : slope analysis method and slope ratio method, the results clarified the extracted species for both ions were [1 : 1]+;anion - [metal : 15C5]+; anion - the most probable structure of Pb(II) complexes were [Na15C5]+; PbCl3 - or [Na15C5]+; HPbCl4 - and for Al(III) was [Na15C5]+; AlCl4 - . Other study was effect of the structure and polarity of organic solvents, the results showed that chloroform was the best solvent for both ions and there isn’t any linear relation between dielectric constant for organic solvent used and distribution ratio (D) values and there was an effect of organic solvent structure giving increase in distribution ratio (D) and absorbance values led to rising extraction efficiency by formation of contact ion pair or solvent separated ion pair.Thermodynamic study showed the liquid ion exchange was endothermic reaction and for both ions, from the high values of entropy reflects the reaction was entropic in region. Also study the effect of agreement between crown ether cavity size and alkali, alkaline earth metal cations, the results showed the major effect was for agreement, which gave higher distribution ratio (D) and absorbance values. As well study the interferences effect of some anions, all this anions gave interferences and cause reduces of distribution ratio (D) and absorbance values depending on anion nature and structure. Whilst electrolyte salts gave an increase in distribution ratio (D) and absorbance values where electrolyte salts destroyed the hydration shell of metal ion and enhancement of the chance to form chloroanion complex of metal ions and rising extraction efficiency. Methanol presence in aqueous phase increase distribution ratio (D) and absorbance values for both ions due to methanol decline water polarity and destroyed the hydration shell of metalions.Cryptands C221 and C222 were used as organic reagent to compare extraction efficiency with using of crown ether 15C5 as organic reagent firstly determined the maximum absorbance wave length for ion pair association complex extracted to the organic phase which was for Pb(II) λmax=277nm with C221 and λmax=276nm with C222, for Al(III) λmax=281nm with C221 and λmax=275nm with C222. Optimum concentration of HCl for Pb(II) was (0.8M) with C221 and (1.2M) with C222. And optimum concentration of KCl (0.4M) for Pb(II) with C221 and C222 and for Al(III) (0.8M) with C221 and (0.5M) with C222. While metal ion optimum concentration for Pb(II) was (80μg/5mL) with C221 and (70μg/5mL) with C222 and for Al(III) (50μg/5mL) with C221 and (40μg/5mL) with C222. Optimum shaking time was 15min. for Pb(II) and Al(III) with both cryptands C221 and C222.Stoichiometry by using two spectrophotometric method slope analysis method and slope ratio method showed that extracted species were [1 : 1]+;anion - [metal : Cryp.]+; anion - for Pb(II) and Al(III) with both cryptands C221 and C222. In addition to study the effect of agreement between cryptands cage size and alkali, alkaline earth metal cations, the results showed the major effect was for agreement, which gave higher distribution ratio (D) and absorbance values. The distribution ratio (D) and absorbance values by usingcryptands were higher than those obtained by using crown ether due to cryptate effect.For spectrophotometric determination of elements study in different environmental and vital samples prepared calibration curves for each ions at optimum conditions by using 15C5 at optimum condition for liquid ion exchange method of each metal ion, samples solution prepared according to wet digestion method and spectrophotometric determination were carried out optimum condition for liquid ion exchange method of each metal ion. By return to calibration curves determined Lead and Aluminium amount in these samples.

الاستخلاص والتقدير الطيفي لايونات Zn (II) وLa (III) وCe (III) باستعمال كواشف عضويه جديدة في نماذج تحليله مختلفة == Extraction and Spectrophotometric determination of Zn(II),La(III) and Ce(III) Ions using New Organic Reagent in Different analytical Samples

اسم المؤلف: سحر عقيل حسين الاعسم
اسم المشرف: رافع قدوري الكبيسي | تغريد هاشم النور
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Three organic reagents were synthesized 2 - [4 - bromo - 3,5 - diethyl phenyl azo] - 4,5diphenylimidazole(BDPI) , 2 - [(4 - Benzyloxy phenyl)azo] - 5 - nitro - 4 - phenyl imidazol(BANI),4 - [N - (5 - methylisoxazol - 3 - yl) benzene sulfonamide azo] - 1 - Naphthol (AMBN) ,which are utilized for separation , extraction and spectrophotometric determination Zinc(II) ,Lanthanum(III) and Cerium(III) as cations according to liquid - liquid extraction method , depending on the measurement of absorption of ion pair complex extracted at maximum wavelength (λmax )and calculation distribution ratio (D).This study involves limitation of optimum conditions for complex formation as well extraction as pH. as well the experiment showes optimum pH for extraction Zn(II) with [(BDPI), (BANI),(AMBN)] (pH=8,9,9) respectively but for La(III) was (pH=11,10,10) with [(BANI) ,(BDPI), (AMBN)] respectively as well (pH=9,9,8) for Ce(III) with [(AMBN)(BDPI)(BANI)].The study about metal ions concentration effect on extraction methods illustrates 50μg/5mL Zn2+ appropriate concentration obtaining higher absorbance for ion pair complex extracted to organic solution as well higher distribution ratio (D) with all organic reagents , and for La3+ was 80μg/5mL with all organic reagents also 100μg/5mL Ce3+ all organic reagents.Kinetic energy has significant role in extraction. method according to liquid - liquid extraction , as well the study show effect of shaking time of two layers on qualify of extracted and explains 10 min which were appropriate shaking time for Zn(II), La(III) and Ce(III) with all organic reagents to give higher distribution ratio (D) as well higher absorbance of ion pair complex extracted to organic phase.Stoichiometry study about definition is more possible structure of ion pair complex extracted by the performance of four spectrophotometric method for extraction Zn2+ , La3+ and Ce3+ by [(BDPI), (BANI),(AMBN)] under optimum conditions as well all experiments show the structure of ion pair complex extracted was [1 : 1] [M : L][Zn (AMBN ) ] 1+ ;Cl - [Zn (BANI) ] 2+ ;2Cl - [Zn(BDPI )]2+ ;2Cl - [La(BDPI)]+3; 3NO3 - [La(AMBN)]+2; 2NO3 - [La (BANI)] 3+;3NO3 - [Ce(BANI) ]3+ ; 3NO3 - [Ce(BDPI) ]3+ ; 3NO3 - [Ce(AMBN )]2+ ;2NO3 - Organic solvent effect study shows there are not any linear relation between distribution ratio (D) and dielectric constant (ε) of organic solvents that means there is not any impact for polity of organic solvent on extraction method however there is an impact for organic solvent structure which is participation in the structure of ion pair complex extracted by formation loose ion pair or tight ion pair, and experiment result demonstrate organic solvent (CH3Cl) was the better organic solvent in extraction Zn(II) ,La(III) and Ce(III) by all organic reagents.Thermodynamic study involves temperature impact on extraction efficiency the experimental results explain the reactions were exothermic for Zn(II) ,La(III) and Ce(III) with all organic reagents [(BDPI), (BANI),(AMBN)] after calculating thermodynamic data ΔHex and ΔGex , ΔSex appear entropy values which were high that means complexation reaction is entropic in region .This study is about effect of methanol in aqueous phase on extraction method of metal in aqueous phase on extraction method of metal cation Zn2+, La3+ and Ce3+ by [(BDPI), (BANI),(AMBN)] the results show foundation of methanol in aqueous phase with metal cations obtaining enhancement in D as well this increase continues to reach optimum concentration of methanol next this value distribution ratio (D) decreases .The study of electrolytic salts is about extraction method of Zn2+ , La3+ and Ce3+ by [(BDPI), (BANI),(AMBN)] to clarify metal cations of firstgroup which gave high absorbance and distribution ratio D because they have high affinities towards the water withdrawing in sequence of Li+ > Na+ >K+. Since the ionic radius of lithium is very small and has high charge density, it has a hydration shell with more thickness than Na and K, thereby it has high capability for withdrawing of more water molecules from the hydration shell of metal. This case proved that the extraction efficiency increases with the decrease of ionic radius. Whilst for the salts which contain ions of second group like Mg and Ca, the extraction efficiency was found to be relatively less than that incase of first group of the electrolytic salts. This is because the thickness of hydration shell is less than of the first group ions despite the fact that the higher charge density on the second group ionThe study about synergism is by using (TBP) and (MBK) in the extraction the experimental results show TBP and MIBK which gave increase in distribution ratio (D) through participate molecular of these solvents in the structure of ion pair complex extracted install of water molecular in coordination shell of metal cation and the results show there is one molecular of [TBP or MIBK] participate in ion pair complex extractionThis study involved using organic reagent [(BDPI), (BANI),(AMBN)] for spectrophotometric determination of Zn2+ , La3+ and Ce3+ in different environmental ,vital and waste electronic equipment samples

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لبعض قواعد شف والاوكسازيبينات والايميدات الجديدة المشتقة من الهيدرازايد لثنائي انهدريد حامض البايرومليتاميك

اسم المؤلف: جنان محسن عبد الرسول
اسم المشرف: عماد تقي علي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:

تحضي وتشخيص ودراسة الخواص الكهربائية لمتراكب بوليمري يحوي مواد نانوية واستخدامها كمواد ذكية

اسم المؤلف: ازهار فاروق عبد الزهرة
اسم المشرف: انتصار عليوي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:

استخلاص ايونات العناصر الرصاص والكادميوم والزك والرينيوم بتقنية الغشاء السائل باستخدام المركبات الحلقية العيانية == Extraction of Lead, Cadmium, Zinc and Rhenium ions by Liquid Membrane Technique Using Macrocyclic Compounds

اسم المؤلف: يسرى عمران موسى
اسم المشرف: مؤيد كاصد جلهوم | جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2013
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Liquid - Liquid extraction of metal salts (MA) by Crown compounds(L) to less - polar diluents such as Chloroform,1,2 - dichloroethane and Carbon tetrachloride have previously been studied by considering an ion - pair formation between a complex metal ion ML+ and a pairing ion A - in water (W) and a distribution of the formed ion pairs MLA in the diluents. Liquid membrane transport is a new separation process as a modification of solvent extraction the simultaneous extraction and stripping operation is very attractive ,because the solute of interest can move from a high concentration solution to a low concentration solution with a suitable crown ether derivatives which have been widely used as suitable neutral carriers for the selective and efficient transportation of cations through liquid membranes.Liquid membranes have shown a great potential in this way especially in cases where metal concentration are relatively low and other techniques cannot be applied efficiently. Cation and anion transport by neutral macrocycles in liquid membranes is often diffusion limited extraction constants, permeability, flux coefficients and an aqueous phase macrocycle - cation and anion - cation interaction constants and membrane geometry are the parameters in the diffusion limited transport equation.The transport kinetic was analyzed by means of a kinetic model involving two consecutive irreversible first - order reactions. The rate constants of extraction stripping reactions and the transport rate fluxes of Pb2+, Cd2+, Zn2+ and ReO4 - through the bulk liquid membrane were determined for all experimental conditions studied.The present thesis reports the first application in Iraq ,by using macro cyclic compounds (crown ethers) as carrier in Liquid Membrane techniques as well as the matching size model of crown ethers with various ionic radius of metal ions, from evaluation of dibenzo 18 - Crown - 6, dicyclohexyl 18 - crown - 6 Kryptofix 2.2.2 and diaza 18 - crowwn - 6 as carrier molecule and study theXVIItransport behavior of Pb2+, Cd2+, Zn2+ and ReO4 - across (1,2 - dichloroethane, chloroform and carbon tetrachloride) as Bulk Liquid Membrane.In the present work transport experiments were performed across Bulk Liquid Membranes(BLMs) using U - Shape Setup from source phase which consist of 10 - 3M of metal ions dissolved in 10 mL of double distilled deionized water at pH=5.2 - 5.5 for Pb2+, Cd2+, Zn2+ metal cations and at pH= 6.2 - 6.5 for ReO4 - metal anion to receiving phase consist of 10ml of double distilled deionized water at pH= 3.2 - 3.7 across organic phase consisting 0.001M of dibenzo18 - crown - 6, dicyclohexyl 18 - crown - 6, Krypto fix2.2.2 and 1,10 - diaza 18 - crown - 6 were dissolve in 1,2 - dichloroethane, chloroform and carbon tetrachloride.The effects of operating conditions such as stirring speed, type of carrier, type of solvent, temperature and pH were studied. The results of permeability and flux coefficients show that the transport rate of metal ions can be enhanced by increasing stirring speed but not higher than l00 rpm using dicyclohexyl 18 - crwon - 6 as carrier due to the presence of donating group (cyclohexyl group) , It is well known that transition metal ions form stable complexes with ligands having N or S donors, which are hard bases ,but the affinities of crown ethers to soft transition metal ions are rather weak because crown ethers have hard O donors. In addition ,because of the large solvation energy of transition metal ions, crown ethers rarely form complexes with transition metal ions.1,2 - dichloro ethane is the best solvent due to its moderate polarity constant and the favorable temperature of the reaction is 30C 1 according to Arrhenius equation. There is no trend observed in the PH effect because the type of carriers is a neutral extract ant molecule which is less interaction than basic and acidic extractants with concentration of hydronium ion in solution. Also, the selectivity and efficiency of transport rate of metal ions matching with the values of its hydration

تحضير وتشخيص ليكاندات قواعد شف جديدة ومعقداتها مع بعض الايونات الفلزية وتقدير فعاليتها البكتيرية == Synthesis and characterisation of new Schiff bases ligands and their complexes with some metal ions and evaluation of their bacterial activi

اسم المؤلف: ورود علي جعفر الساعدي
اسم المشرف: ساجد محمود لطيف | باسمه محسن سرحان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمن العمل تحضير ثلاث ليكاندات (H2L1, H2L2 and H2L3) من نوع ( (N2 والتي استعملت فيما بعد لتحضير المعقدات وهذه الليكاندات هي : 2 - (4 - (carboxymethyleneamino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - ylideneamino)propanoic acid(H2L1), 2 - ((E) - 3 - (2 - hydroxyphenylimino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino)acetic acid(H2L2) and 2 - ((E) - 4 - ((Z) - 2 - hydroxy - 1,2 - diphenylethylideneamino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - ylideneamino)propanoic acid(H2L3).تم تحضير هذه الليكاندات من مفاعله مكافئ واحد من 2 - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino)acetic acid(المشتق الاول) مع مكافئ واحد من حامض البروبيونك لليكاند الاول (H2L1) ومن مفاعله نفس المشتق الاول مع 2 - امينو فينول لتحضير الليكاند الثاني (H2L2) اما الليكاند الثالث (H2L3) فقد تم تحضيره من مفاعله مكافئ واحد من (Z) - 4 - (2 - hydroxy - 1,2 - diphenylethylideneamino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - one مع مكافئ واحد من البنزوين.(جميع التفاعلات اجريت باستخدام الايثانول كمذيب والتصعيد العكسي ولمدة 7 ساعات لليكاندين الاول والثاني و5 ساعات لليكاند الثالث ). تم تشخيص الليكاندات باستخدام التحليل الدقيق للعناصر واطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئيه وطيف الرنين النووي المغناطيسي مع درجة الانصهار. كما تضمن البحث تحضير سلسلة من المعقدات وذلك من خلال مفاعلة الليكاند مع املاح : الفنادايل II والمنغنيز II والكوبلت II والنيكل II والنحاس II والخارصين II والكادميوم II والزئبق II. وباستخدام الايثانول كوسط تفاعل. شخصت هذه المعقدات باستخدام التحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري اللهبي(A.A) واطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية وقياسات التوصيلة الكهربائية ومحتوى الكلور مع درجة الانصهار .حيث اقترحت الصيغ الكيميائية العامة التالية : [M(L)2(X)(Y)]n حيث : L=H2L1 M=VO)II), X=0, Y=OSO3 - 2, n=0 M=Mn(II), X=H2O, Y=H2O, n=+2 M= Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II),Hg(II), X=H2O, Y=Cl, n=+1 M=Cd(II), X=Cl, Y=Cl, n=0 L=H2L2M= VO(II), X=0, Y=OSO3 - 2, n=0M=Ni(II),Cu(II), X= H2O, Y=Cl, n=+1M= Mn(II),Co(II),Zn(II),Cd(II),Hg(II), X=Cl, Y=Cl, n=0L=H2L3M=VO(II), X=0, Y=OSO3 - 2, n=0M=Co(II),Cd(II), X=H2O, Y=Cl, n=+1M=Mn(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II), X=H2O, Y=H2O, n=+2M=Hg(II), X=Cl, Y= Cl , n= 0 اظهرت اطياف الاشعة تحت الحمراء ان الليكاندات متعدده السن تسلك بصفتها ثنائيه التناسق. كما استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية للمعقدات في دراسة التوزيع الفراغي لليكاند مع ايونات الفلزات . وباستخدام المعلومات المستحصلة من التحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري والتوصيلية الكهربائية ومحتوى الكلور بالاضافة الى القياسات الطيفيــة [ الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية], اقترح ان الشكل الفراغي هو ثماني السطوح لجميع المعقدات. | This work covers the synthesis of three ligands (H2L1, H2L2 and H2L3) type (N2) capable to form structures upon complexation with metal ions; namely 2 - (4 - (carboxymethyleneamino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - ylideneamino)propanoic acid(H2L1), 2 - ((E) - 3 - (2 - hydroxyphenylimino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino)acetic acid(H2L2) and 2 - ((E) - 4 - ((Z) - 2 - hydroxy - 1,2 - diphenylethylideneamino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - ylideneamino)propanoic acid(H2L3). These ligands were synthesized from the reaction of one equivalent of 2 - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino)acetic acid (Precursor I) with one equivalent of 2 - aminopropionic acid for [H2L1], one equivalent of 2 - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino)acetic acid (Precursor I) with one equivalent of 2 - aminophenol for [H2L2] and one equivalent of (Z) - 4 - (2 - hydroxy - 1,2 - diphenylethylideneamino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - one (Precursor II) with one equivalent of benzoin for [H2L3]. The reaction was carried out in ethanol (as a solvent), at reflux (7hrs for H2L1, H2L2 and 5hrs for H2L3). The ligands (H2L1, H2L2 and H2L3) were characterised by elemental microanalysis (C.H.N), (I.R), (U.V), 1H,13C NMR, along with melting point measurements.The ligands were reacted with metal ions [VOII, MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII, CdII, and HgII ] at reflux in ethanol to give the complexes of the general formula : [M(L)2(X)(Y)]n, [Where; L= H2L1M=VO(II), X=0, Y=OSO3, n=0M=Mn(II), X=H2O, Y=H2O, n=+2M= Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II),Hg(II), X=H2O, Y=Cl, n=+1M=Cd(II), X=Cl, Y=Cl, n=0L= H2L2M= VO(II), X=0, Y=OSO3, n=0M=Ni(II),Cu(II), X= H2O, Y=Cl, n=+1M= Mn(II),Co(II),Zn(II),Cd(II),Hg(II), X=Cl, Y=Cl, n=0L= H2L3M=VO(II), X=0, Y=OSO3, n=0M=Co(II),Cd(II), X=H2O, Y=Cl, n=+1M=Mn(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II), X=H2O, Y=H2O, n=+2M=Hg(II), X=Cl, Y= Cl , n= 0These complexes were characterised by elemental microanalysis (C.H.N), (A.A), chloride contents, [I.R, (U.V - Vis) spectroscopy], along with conductivity and melting point measurements.The (I.R) spectra of the complexes showed that, the potentially polydentate ligand acts as bicoordinate.The (U.V - Vis) spectra of the ligand and complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligand around the metal ions. The conductance measurements of the complexes in ethanol, and chloride contents revealed that, some of the complexes are ionic while others are non - electrolyte.On the basis of elemental microanalysis, conductivity and chloride contents measurements, [I.R, U.V. - Vis spectroscopies] are suggested an octahedral geometry for all complexes

اقطاب كرافيت لاغشية متعدد كلوريد الفاينيل جديدة معتمدة على بوليمرات الطبعة الجزيئية للتعيين الجهدي الانتقالي لعقاري الرسبيريدون والكلبينكلامايد

اسم المؤلف: همسة منعم ياسين
اسم المشرف: نجوى اسحق عبد الله
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The increasing demand for rugged and robust sensors for the determination of drugs in pharmaceutical formulations and biological samples lead to the development of a new generation of ion selective membrane electrodes depended on molecular imprinting technique.Four graphite coated electrodes of polymers imprinted with two drugs namely Risperidone (Ris.) and Glibenclamide (Glb.) were constructed for the selective determination in their pure forms and pharmaceutical formulations.The study comprised two parts : The first part deals with the synthesis of molecularly imprinting polymers (MIP) and non - imprinting polymers (NIP) by bulk polymerization method using Risperidone and Glibenclamide as templates, acrylic acid (AA) and acrylamide (AAm) as functional monomers, ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as a cross linker and benzoyl peroxide (BPO) as an initiator.The optimal ratios of (template : monomer : cross linker) which were used in the synthesis of the imprinted polymers were found to be 1 : 4 : 20 for Risperidone MIPs and 1 : 80 : 100 for Glibenclamide MIPs.The second part concerns with the designing of potentiometric sensors for Risperidone and Glibenclamide. The molecularly imprinted and non - imprinted membranes were prepared by dispersing the MIP and NIP particles in di - octyl phthalate (DOP) and di - butyl phthalate (DBP) plasticizers as solvent mediators and then embedded in poly vinyl chloride (PVC) matrix. The mixture was coated as a membrane onto a graphite electrode.The characteristics of the prepared electrodes according to the IUPAC recommendations including slope, linear range, detection limit, life time, response time, working pH range and selectivity were investigated by construction of a calibration curve for each electrode.Ris - MIP electrodes based on (AA) and (AAm) as functional monomers showed a near Nernstian and Nernstian slopes of (55.2and 59.0) mV/decade with a linear concentration range between (1.0×10 - 6 - 1.0×10 - 2) M and (5.0×10 - 7 - 1.0×10 - 2) M, and detection limits (3.3×10 - 7and 2.0×10 - 7) M respectively. The responses of the electrodes were stable in a pH range (4 - 8). The electrodes can be used for (7 and 13) weeks respectively without any divergence in the potential.Ris - MIP membrane based on (AAm) as a monomer was prepared using two kinds of plasticizers, DOP and DBP. The one using DOP exhibited better characteristics comparing with that based on DBP which showed a lower response with a slope of 47.9mV/decade and shorter life time of 3 weeks.On the other hand (Glb.) MIP based electrodes using (AA) and (AAm) as functional monomers showed a near Nernstian responses of ( - 51.5and - 57.7) mV/decade with a linear working range of (1.0×10 - 4 - 1.0×10 - 2) M and (1.0×10 - 5 - 1.0×10 - 3) M, and detection limits of (1.0×10 - 4 and 1.0×10 - 5) M respectively. The life time of these electrodes were (1and 6) weeks respectively. The proposed electrodes could be used in the pH range (2 - 4) with a stable response.Two plasticizers; DOP and DBP were tested during the preparation of Glb - MIP membranes based on (AAm) as a monomer. The (Glb.) membrane using DOP plasticizer exhibited better specifications than that based on DBP which showed a lower response with a slope of - 53.4mV/decade and shorter life time 3 weeks.All of the proposed Ris. - MIP and Glb - MIP sensors have a short response time of ≤ 30 seconds and revealed good selectivity for (Ris.) and (Glb.) over a wide variety of species.The validation of the proposed potentiometric method utilizing these new MIPs electrodes for (Ris.) and (Glb.) was achieved by accuracy and precision test in terms of inter - day (repeated over 3 days) and intra - day (repeated independently three times a day) measurements and calculating RE% and RSD% which is found less than (4 and 2.3046) for (Ris). and less than (4 and 2.3225) for (Glb.) respectively.The most effective electrodes; (Ris.) MIP and (Glb.) MIP based on (AAm) as a functional monomer and DOP as a plasticizer were used in the determination of Ris. and Glb. concentrations in their pharmaceutical formulations (tablets and caplets) obtained from different companies by direct, standard addition and multiple standard addition methods. A spectrophotometric method was also applied as a comparative one. The multiple standard addition method (M.S.A) has exhibited better results over the two other appliedThe recognition binding sites of the four synthesized polymers were studied by applying the rebinding procedure and plotting the adsorption isotherms of each polymer to find out Qmax. The equilibrium dissociation constant was calculated from the slope and the apparent maximum number of binding sites from the y - intercept in the linear Scatchard plot of Q/Cfree vs. Q

تحضير بعض الفورمازنات والثايازوليدينونات الجديدة ودراسة فعالية بعض المركبات المحضرة في خفض سكر الدم

اسم المؤلف: هبة محمد داغر راشد
اسم المشرف: حيدر عباس مهدي | كريم سالم عباس
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة ذي قار - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: ذي قار
الصفحات الاولى:
المستخلص: The thesis consists of three chapters. The first chapter is concerned with the introduction described the chemistry of Schiff bases , formazans and thiazolidinones compounds including importance , applications , synthesis and literature reviews.The second chapter describes the chemicals and solvents which were used in the synthesis of the new Schiff bases, formazans and thiazolidinones derivatives, physical measurements , synthesis methods of compounds and evaluation of anti - hyperglycemic activity. The formazans compounds[4a - 4h] were prepared by reacting diazonium salts amines[3a - 3c] with the appropriate Schiff bases[2a - 2h].Schiff bases themselves are synthesized by the condensation of different primary amines with various aromaticaldehydes. The thiazolidinones derivatives[5c,5e,5i,5j,5k] are synthesized by condensing thioglycolic acid with various Schiff bases[2a - 2h]. All the structures prepared [2a - 2k] , [4a - 4h] and [2c, 2e ,2i ,2j , 2k] were shown in scheme(1), and characterized on the basis of the spectral data : IR, Mass, 1H and 13C NMR. The third chapter deals with , the results and discussion. The IR spectra show an important absorption band at (1558 - 1689)cm - 1 attributed to azomethine (C=N) for Schiff bases, the IR spectra showed important absorption band at (1681 - 1597 )cm - 1 attributed to azomethine (C=N) and (1465 - 1558) cm - 1 to ( - N=N - ) for formazans derivatives. Also, the IR spectra show an important absorption band at (1689 - 1658)cm - 1 attributed to the thiazolidinones ring . The 1H - NMR spectra of formazans show aromatic protons at the range (7.07 - 8.49 )ppm and pyridyl protons as downfield signal at (8.22 - 9.15 ) hydrazide signal at 11 ppm. The 1H - NMR of thiazolidinones exhibit new signals attributed to - CH2 and - CH of thiazolidnones ring at δ (4.52 - 4.71) and (5.70 - 5.81 ) ppm, respectively .13C - NMR spectra of formazans exhibit that the a signal at 156 - 168 ppm (amide carbonyl) , thiazolidinones show a signal at (207.35 - 208 .60) ppm attributed to the C=O ring thiazolidinones.The mass spectra of the formazans compounds [4d ,4e, 4g , 4h] show a molecular ion peak. M+(354 .401 . 516. 498) m/z corresponding to the target compounds. Also, mass spectra of thiazolidinones compounds [5e, 5i] show molecular ion peak. M+ (356 , 369 ) m/z corresponding to the target compounds .This study is also concerned with anti - hyperglycemic activity ,and male mice (Mus musculus Balb/c ) weighing (25 - 35)gm were used for the study of the effects of formazan compound [4e] and thiazolidinone compound [5e] on the blood glucose levels of the animals.Animals are divided into seven different groups, Group (A) : negative control (normal) that is only treated with distilled water (D.W). Group (B) : positive control that is treated with alloxan (125mg/kg) B.W. only to induce diabetes. Group (C) : that is only treated with (DMSO) only. Group (D) : alloxan - induced diabetes mice that are treated with (75 mg/kg) of formazan derivative [4e]. Group (E) : alloxan - induced diabetes mice that are treated with (150 mg/kg) of formazan derivative [4e]. Group (F) : injected alloxan and thiazolidinone [5e] (75 mg/kg). Group (G) : injected alloxan and compound thiazolidinone [5e] (150 mg/kg) .The mice were treated for two weeks and used Colorimetric to Determination of serum Glucose Level by spectrophotometer. The results how that the determination of serum glucose concentration is in males mice groups (A , B , C , D, E , F and G ).A significant decrease can be observed among ( D, E, F and G) groups as compared with group (A) after treatment (2 week) with (75 mg /kg) and (150 mg /kg ) respectively of formazans [4e] and also treatment with(75 mg /kg) and (150 mg /kg ) from thiazolidinone [5e] . while groups (A , C ) do

تحضير والدراسة التركيبيه والفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية لعض مشتقات ثلاثي الثايوكاربانيت الجديدة == Synthesis,Structural ,AndAnti bacterial Activity Studiesof SomeTransitionMetal Complexesof New SomeTrithiocarbonateDerivatives

اسم المؤلف: هدى قاسم جبر
اسم المشرف: محاسن فيصل الياس | اياد حمزة جاسم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة النهرين - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The new ligands have been prepared in this work (potassium 2 - carbomethoxy amino 5 - 5trithiocarbonate 1,3,4 - thiadiazole ) (LI) was prepared from 2 - carbomethoxy amino - 5 - mercapto 1,3,4 - thiadiazole with CS2 in alkali media , while the second ligand was prepared from 2 - N(4 - N,N - dimethylamino benzyliden) - 5 - mercapto 1,3,4 - thiadiazole with CS2 and in alkali media to obtain potassium 2 - N( 4 - N,N - dimethylaminobenzyliden )4 - trithiocarbonate 1,3,4 - thiadiazole ( LII).The products were isolated and characterized by appropriate physical measurement , vibrational and electronic spectroscopy .The new ligands have been used to prepare a number of new complexes with the selected metal ions Cd(II), Cu(II) , Ni(II) , Co(II) , Fe(III) , and Mn(II) . These complexes were studied and characterized using FT,IR, UV - Vis. spectra, molar conductivity, magnetic susceptibility , melting point , and atomic absorption measurement. We concluded that the [Cu2L2Cl2(H2O)2]. 3C2H5OH, [Ni L2 Cl2].2H2O, [Fe2L2(OH) 2 Cl4] .4H2O and [Mn L2 (H2O)2] . 2H2O have octahedral geometry while [Cd L2]. 3C2H5OH and [Co L H2O Cl ].3H2O have tetrahedral geometry for the complexes of LI. While octahedral geometry for the complexes of LII for the [Cu L2 (H2O)4 Cl2].2H2O , [Mn L2 (H2O) (OAc)].3 H2O [Ni L2 (H2O)2 Cl2].C2H5OH , [Fe2 L4 (OH) 2].5H2O and [Co2L2(H2O)4Cl2]. 2.5 C2H5OH ,But [Cd L2]. 4C2H5OH have tetrahedral geometryDifferent bonding and structural behavior were revealed through the study of the coordination chemistry of the metal complexes of the new ligands.The nature of bonding between the metal ion and the donor atom of the ligands were demonstrated through the calculated Racah parameter and the other ligand field parameters,which were calculated using the suitable Tanaba - sugano diagram.The antibacterial activity for the ligands and their metal complexes were studied against two selected microorganisms pseudomonas earuginsa and staphylococcus aureus using ( 10mM ) and ( 5mM ) concentration in nutrient agar medium . The results were showed a great enhancement of activity of some complexes relative to that of their respective ligands , these were attributed to the synergetic effect between the metal ion and the ligand , in addition to the differencein the structural varieties

استخلاص وفصل بعض ايونات اللانثانات باستخدام متعدد الايثر ثنائي بنزو - 18 - كراون - 6 - من المحاليل المائية == Extraction and Seperation of Some Lanthanoide Ions by Polydibenzo - 18 - Crown - 6 - from Aqueous Solutions

اسم المؤلف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المشرف: مؤيد كاصد جلهوم | نجاة جواد العبيدي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2002
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: كان الهدف من البحث هو اعتماد انتقائية متعدد الايثر التاجي (PDB18C6) للايونات الموجبة في استخلاص بعض ايونات اللنثنيدات من محاليلها او فصلها عن بعض في حالات وجودها في المزيج وكذلك فصلها وتعيين نسبها في بعض خامات (Bastnaesite Ores) وشملت الدراسة بالاضافة الى اللنثنيدات عنصري السكانديوم والايتريوم للتشابه الكبير بين خواصهما وخواص اللنثنيدات حيث تصنف هذه العناصر مع اللنثنيدات ويطلق عليها تسمية (Lanthanoides) . العناصر التي درست كانت كالاتي : Sc) ، Y ، La ، Ce ، Pr ، Nd ، Eu ، Gd ، Dy ، Tm ، (Lu . كما تم تسليط الضوء على طبيعة عمليات الاستخلاص والعوامل المؤثرة عليها مثل : ا. زمن الاستخلاص .ب. قيمة الدالة الحامضية الـ (pH) المحلول .جـ. تاثير درجة الحرارة وتعيين الدوال الثرموديناميكية Gex) ، Hex ، (Sex .د. استنتاج تركيب المعقدات المستخلصة باستخدام طريقة تحليل الميل .ا. استخلاص اللنثنيدات : استخلصت جميع ايونات اللنثنيدات بالاضافة الى السكانديوم والايتريوم بوساطة بوليمر الكراون ايثر (PDB18C6) في اوساط حامضية تراوحت قيمة الدالة الحامضية لها ما بين (pH=3  5) 1. دراسة تاثير الدالة الحامضية (pH) المحلول : تم استخلاص الايونات المذكورة باستخدام قيم مختلفة من الدالة الحامضية وتم تحديد افضل قيمة مناسبة لعملية الاستخلاص لكل نوع من الايونات وكانت كالاتي : La Ce Pr Nd Eu Gd Dy Tm Lu Sc Y5.0 4.8 4.8 4.5 4.0 3.8 3.7 3.4 3.0 2.0 3.6لقد وجد عمليا ان قيمة الدالة الحامضية للمحلول (pH) تزداد كلما ازداد حجم الايون او نصف القطر .2. دراسة تاثير عامل الزمن : وجد ان هناك علاقة طردية بين فترة عملية الرج لاستخلاص كل ايون ونسب الاستخلاص متمثلة بقيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) . حيث كلما تزداد الفترة الزمنية لعملية الاستخلاص ازدادت قيم كل من (kD) و(E%) حيث يصل الاستخلاص الى حالة الاتزان عندها يثبت تقريبا تركيز الايون المستخلص في الوسط العضوي (Corg) وتركيز الايون المتبقي ( غير المستخلص ) في المحلول المائي (Caq) . وان اعلى قيمة استخلاص لجميع الايونات كانت عند فترة الوصول الـى حالـة الاتزان . وان عملية الاستخلاص لجميع الايونات التي تمت دراستها قد وصلت الـى حالة التـوازن بعد (50 min) من عملية الرج باستثناء ايوني اللانثانيوم وحصل التوازن بعـد (60 min) والسكانديوم بعد (40 min) . علما ان فترة عملية الرج لجميـع الايونات تقريبا تراوحت ما بين (10 - 90 min) . 3. دراسة تاثير تركيز الحامض (HNO3) : كما درس تاثير تركيز الحامض (HNO3) خارج نطاق الـ (pH) على استخلاص اللنثنيدات باستخدام تراكيز مختلفة من الوسط الحامضي تراوحت ما بين (0.17.0 M) وقـد اثر سلبا تركيز الحامض على عملية الاستخلاص فكلما ازداد تركيـز الحامض بالمحلول انخفضت عملية الاستخلاص متمثلة بقيم (kD) و(E%) واعتقد ان السبب يرجع الى منافسة ايونات الهيدروجين (H+) ، ايونات اللنثانات (Ln3+) على الاستضافة داخل الحلقـة الكراونية مما يؤدي الى انخفاض نسبة الاستخلاص كلما ازداد تركيز ايونات الهيدروجين بالمحلول او ربما تحل محلها وتؤدي الى تفكك بعض جزيئات المعقد الناتج وكما في المعادلات التالية : Ln : الايون اللنثاني.L : الليكاند ( بوليمر الكروان ايثر ) .4. تعيين التركيب المحتمل للمعقد الناتج ما بين الايون اللنثاني والبوليمر : لتعيين تركيب المعقد الناتج ما بين الليكاند والايون تم استخدام طريقـة تحليـل الميل (Slope Analysis Method) . وتم التوصل الى تركيب المعقد من خلال الطريقة وكانت العلاقة كالاتي (1 : 1 : 3 Ln3+ : Crown : 3(NO¬3) ما بين الايـون والليكانـد والايـون السالـب على التوالي . دراسة تاثير درجة الحرارة : تم دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الاستخلاص وظهرت ان افضل درجة حرارة لعملية الاستخلاص لاغلب الايونات كانت (30 0C) باستثناء عدد من الايونات كانت نسبة الاستخلاص بدرجات حرارة اعلى كالاتي : . دراسة الدوال الثرموداينيميكية : وجد ان استخلاص ايونات اللنثنيدات من محلول حامضي تفاعل باعث للحرارة وذلك من خلال حساب قيم (Hex KJ/mole) ولكن زيادة الاستخلاص بالتسخين بسيطة من خلال حساب قيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) وهـذا ما يثبت ان القوى المسيرة للتفاعل هي انتروبية على الاكثر حيث ظهرت قيمة (Sex) موجبـة لجميع الايونات . كما ظهرت قيمة (Gex KJ/mole) سالبة تدل على تلقائية التفاعل . وان قيـم Sex) ، Hex ، (Gex تتاثر بنوع الايون المستخلص والتوافق بالحجم ما بين قطر الايون وحجم الفجوة لبوليمر الكراون ايثر فكلما ازداد حجم الايون اللنثنيدي اقترب من حجم الفجوة الكراونية فيعطي استقرارية ثرموداينيميكية عالية لمعقد الترابط الايوني وزادت قيمة (Hex) ويحصل العكس كلما صغر حجم الايون اللنثنيدي .ب. فصل اللنثانات : تم فصل نماذج من ايونات اللنثنيدات يحتوي كل نموذج على مزيج من ايونين او ثلاثة ايونات من اللنثنيدات وذلك باستخدام كروموتوغرافيا العمود وكان الطور الثابت بالعمود هـو بوليمر الايثر التاجي (PDB18C6) والذي يعامل مسبقا بمحلول الطور المتحرك . والطور المتحرك كان محلول مخفف من حامض النتريك بتراكيز مختلفة تتناسب مع قيمة الدالة الحامضية للايونات المراد فصلها . ومعدل الجريان (1 ml/min) في اغلب الحالات وتم فصل الايونات التالية . 1. فصل ايونات (YIII) عن ايونات (ScIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=4) حيث احتجز الايتريوم بشكل تام لحين استرجاع جميع السكانديوم ثم يبدا بعدها استرجاع الايتريوم . 2. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (TmIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=5) وكان الفصل تام حيث احتجز اللنثنم بشكل كامل لحين استرجاع جميع الثوليوم بعدها يبدا استرجاع اللنثنم . 3. فصل ايونات (CeIII) عن ايونات (LuIII) : باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4.8) وحصل حجز تام للسيريوم على الحشوة لحين استرجاع كامل للوتشيوم بعدها يبدا استرجاع السيريوم . 4. فصل مزيج من ثلاث ايونات (ScIII) و(LaIII) و(PrIII) : تم فصل الايونات الثلاثة عن بعضها باستخدام محلول الاسترداد (HNO3) ذات دالة حامضية (pH=5) وكان السكانديوم اقلهم احتجاز لذلك استرجع بشكل تام خلال الدفعات الاولى ومن ثم بدا استرجاع ايونات البراسديميوم لان اللنثنم اكثرهم احتجاز بسبب قوة الترابط بين ايوناته والراتنج ولكن الفصل غير تام ما بين البراسديميوم واللنثنم حيث بدا اللنثنم بالخروج قبل الانتهاء من استرجاع اللنثنم . 5. فصل ايونات (TmIII) عن ايونات (LuIII) : تم فصل ايونات الثوليوم عن ايونات اللوتشيوم بشكل جزئي باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=3.4) وكان فترة احتجاز الثوليوم اكثر قليلا من اللوتشيوم . ثم اعيد فصلها مرة اخرى بتغير قيمة الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد الى (pH=3.0) حيث ازدادت فترة احتجاز اللوتشيوم وقلت فترة احتجاز الثوليوم على الحشوة وبقي الفصل بينهما غير تام بسبب التقارب في قوة ارتباط الايونين مع بوليمر الكراون ايثر . 6. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (CeIII) : تم فصل ايونات اللنثنم عن ايونات السيريوم باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4) وكانت فترة احتجاز السيريوم اكثر قليلا من اللنثنم لذلك تم استرجاع اللنثنم في البداية ولكن الفصل لم يكن تاما بسبب التقارب في الارتباط ما بين الايونين مع الراتنج . جـ. استخلاص وفصل ايونات اللنثنيدات من خامات Bastnaesite : تم فصل واستخلاص ثمانية ايونات من اللنثنيدات من ثلاثة انواع من خامات (Bastnaesite) الحاوية على اللنثنيدات . حيث توجد عناصر كل من (Lu,Dy,Eu,Y,Sm,Nd,Gd,Pr) في هذه الخامات بنسـب متفاوتـة . كما درس تاثيـر (pH) المحلول على عملية الاستخلاص وذلك باستخدام تركيزين مختلفين من محلول الاسترداد ( الطور المتحرك ) هما (1*10 - 3 M HNO3) و(1*10 - 4 M HNO3) . ولاحظنا بان للدالة الحامضية تاثير على زمن الاحتجاز للايونات على الحشوة ( بوليمر الكراون ايثر ) حيث احتجزت كمية من الايونات على الحشوة عندما كانت (pH=4.0) بالنسبة للايونات الخفيفة من اللنثنيدات بسبب قوة الترابـط بينـها وبين الراتنـج الموجود بالحشوة . وحصل احتجاز لبعض ايونات اللنثنيدات الثقيـلـة (Lu,Dy) عندما كانت (pH=3.0) لمحلو الاسترداد . استخدمـت تقنـيـة البلازما المحتثـة فـي تعييـن مـزيج عناصر اللنثنيدات . | The aim of the present work involved the extraction and separation of some lanthanide ions, scandium and yitterium (Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Eu,Dy,Tm,Lu), using the polydibenzo - 18 - crown - 6 with nitrate salt. The factors was studied, shaking time, effect of pH, effect of temperature on the extraction ,complex structure formed and thermodynamic factors (Gex , Hex , Sex). Polydibenzo - 18 - crown - 6 was used for the extraction and separation of lanthanoides : - I - Lanthanoides Extraction Some lanthaniode ions (Ln3+) were extracted by polydibenzo - 18 - crown - 6 (PDB18C6). The best temperature and pH extracted for lanthanoide ions from lanthanum ions at 40 0C, (pH=5) of solution, the extraction percentage (97%) and the least extraction ions from Scandium were reached (71.25%) . The extraction of lanthanoide ions were studided at different pH between (1 - 5) to select the best pH for extraction.The pH value of solution from lanthanoide ions extraction increases with increase the cation diameter. The extraction percentage (E%) and distribution coeffeicent of lanthanide, scandium and yitterium ions increased with shaking time until equilibrium state. At the equilibrium state the remaining concentration (Caq) and extracting concentration (Corg) were constant .Extraction time to reach the equilibrium point at 50 min for most ions. Extraction for lanthanoide decreased by increasing the acidity of the solution between (0.1 - 7.0 M HNO3) . Because the protons displaced the lanthaniode ions (Ln3+) from the complex formation and the complex was dissociated according to the following equation L : polydibenzo - 18 - crown - 6 - Ln : Lanthanoide ion The structure of the extracted complex can be determined by slope method .The proposed structure obtained by extraction of 1 : 1 : 3 for lanthanoide ion : ligand : counter ion (NO3The best temperature for extraction process at 30 0C for most lanthnoide ions except for Lanthanum, Scandium at 40 0C and Yitterium at 60 0C From thermodynamic studies, show that the negative value of (Gex , Hex) it means the reaction process spontaneous and exothermic . While the extraction increased with temperature increase it means the reaction under entropy control and not enthalapy controlled. II - Lanthanoides Separation : The separation between two or three ions of lanthanoides was studied by Solid - Liquid Chromotography, using a packed column of polydibenzo - 18 - crown - 6 resin after treatment with nitric acid, as a stationary phase at different concentration of nitric acid were used as a mobile phase. The eluent flow rate at (1.0 ml/min). The length of the column (25 cm) with (1 cm) diameter.1 - Separation of yttrium ions from scandium ions by PDB18C6 resin as stationary phase and (1*10 - 4 M HNO3) as mobile phase with constant flow rate (1 ml/min). The scandium ions was eluted first one and the separation of Sc from Y was completed.2 - A complete separation of Lanthanum (La) from Thulium ions by the same condition as above, at pH=5 , in which the thulium ions were eluted first.3 - A complete separation of Cerium ions from Lutetium ions at (pH=4.8) of elution . Cerium completely retention until Lutetium ions were eluted. flow rate of elution (1 ml/min).4 - Separation of three lanthanoide ions (Pr,La,Sc) at (1*10 - 5 M HNO3) solution was eluted with flow rate (3 ml/min). A complete separation was achieved for the separation of Scandium from lanthanum and praseodymium ions at pH=5. Because the Pr and La ions retention by the resin. Praseodymium ion was partially separated from lanthanum ions.5 - A partial separation of thulium ions from lutetium ions, lutetium ions was eluted first at pH=3.4, while in the 2nd experiment thulium ions was eluted first at pH=3.6 - A partial separation of lanthanum ions from cerium ions by (1*10 - 4 M HNO3) as elution, Lanthanum ions were eluted first one.III - Extraction of Lanthanoides elements from Bastnaesite Ores : Three kinds of Bastnaesite ores were studied, using ICP emission (Inductively Coupled Plasma). The three Bastnaesite ores were contained the same elements (Pr, Gd, Nd, Sm, Y, Eu, Dy, Lu) at different percent. The separation of these elements by using the same column (25 cm with 1 cm diameter) at different pH (3,4), lighter lanthanide elements with best retention at pH=4, while the heavy elements (Dy, Lu) were retended at pH= 3 and have the same conformation as above

دراسة كهروكيميائية المنصهر الايوني المحضر بدرجة حرارة الغرفة لمزيج املاح كلوريد الكولين/حامض الترتارك == Electrochemical Studies At Room Temperature Ionic Liquid Of Choline Chloride/ Tartaric Acid

اسم المؤلف: نور جاسم محمد الزیدي
اسم المشرف: ھادي محمد علي عبود
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة النهرين - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The oxidation - reduction behavior of the newly prepared choline chloride/d - tartaric acid ionic liquid was studied by electrolysis at 25°C to 95°C with applied voltages of 0.5 to 5 volts. This ionic liquid was found stable up to 45°C and 5 volts as only showed small changes in current density. But, at 65°C the liquid showed noticeable unstable behavior particularly at or above 2.5 volt, which increased at higher temperature with increase conducting too.Solution of CuSO4.5H2O showed similar behavior to ionic liquid alone but with increased current density and conductivity which was attributed to viscosity changes and presence of copper (II) ions. However, NiCl2 solution in ionic liquid decomposed at lower potential of (1 volt) at 65°C while giving a similar behavior of current density and conductivity to copper solution. The CrO3 solution in ionic liquid was unstable from 65°C and 2.5 volts. However the conductivity was found to be similar than in ionic liquid alone up to 50°C which increased to more than ionic liquid at 60°C. This was attributed to the reduction of Cr (VI) to Cr (ІІІ) as was conformed by UV. Visible investigation.It was found possible to carry out electroplating of copper, nickel, and chrome from their above solution at high potential and 85°C. The amount of coated metals was found to increase with potential of 2, 2.5, and 3 volts. The non uniform irregular shapes of the coated metal particles were found to adhere strongly to the substrate of stainless steel, nickel, and copper. In addition the current efficiency was found to be high in case of chrome plating (~ 80%) while less than (50%) in copper and nickel plating.UV.Vis examination of CuSO4.5H2O indicate distorted octahedral coordination in this ionic liquid while NiCl2 solution showed after electroplating process a mixed tetrahedral and octahedral spectra.However CrO3 solution showed spectra of octahedral Cr (ІІІ) oxidation state when cooled from 85°C of the plating process indicating the reduction of Cr (VI) at around 60°C when its solution change color.Racah parameter, 10Dq , Nephelauxetic factor, and molar absorption were calculated to the above solutions.

تطبيق الكيمومترية في تقدير بعض العقاقير بطرائق تحليلية مختلفة == Application of Chemometrics in Determination of Some Drugs via Different Analytical Techniques

اسم المؤلف: نهلة عبد الرحمن علي العساف
اسم المشرف: سرمد بهجت ديكران | علاء كريم محمد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The work incorporated in the thesis is an attempt to develop new analytical methods for the determination of four medications belonging to different therapeutic groups namely; furosemide (FURO), carbamazepine (CARB), diazepam (DIAZ) and carvedilol (CARV). The study, which included the estimation of the studied drugs in their pure forms and in pharmaceutical formulations (tablets, ampoule and oral suspension), has been described in four chapters as follows : Chapter one : Includes an introduction to chromatography as well as basic principles, classification and theory of chromatography. A brief account on basic principles, modes and instrumentation of high performance liquid chromatography have been reported. The basic principles of derivative spectrophotometry and partial least squares method have been described as well as their applications in pharmaceutical analysis. In addition, this chapter gives a brief description of systematic name, structure and literatures on different methods reported for FURO, CARB, DIAZ and CARV.Chapter two : Covers the experimental part that includes chemicals, solvents and instruments used throughout this work as well as the description of the preparation of standard stock solutions and buffer solutions.Chapter three : Depicts the development and validation of a simple reverse - phase high performance liquid chromatographic method for the simultaneous analysis (separation and quantification) of furosemide, carbamazepine, diazepam and carvedilol.The effect of various factors such as mobile phase composition, flow rate, organic modifier and buffer percentage, pH of buffer, temperature and injection volume on the chromatographic performance of the four analytes have been studied. Under optimum conditions, isocratic elution with flow rate of 1.5 mL.min - 1 was employed on RP - NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec (250 x 4.6 mm, 5μm) column. TheSummaryIImobile phase composed of 50 : 50 acetonitrile : deionized water (pH 3.6, acidified with acetic acid), the column temperature was 40°C and the injection volume 10 μL. The detection was done with UV detector at 226 nm, and the order of elution were FURO, CARB, DIAZ and CARV at 1.90 min, 2.79 min, 5.39 min and 9.56 min respectively. Calibration curves were constructed by plotting the peak area and the peak height against corresponding concentrations in the range of 1.0 - 100.0 μg.mL - 1 for furosemide, 2.5 - 100.0 μg.mL - 1 for both carbamazepine and diazepam and 5.0 - 100.0 μg.mL - 1 for carvedilol. The LOD and LOQ for the cited drugs were between (0.115 - 0.950 μg.mL - 1) and (0.348 - 1.440 μg.mL - 1) for peak area and (0.074 - 2.877 μg.mL - 1) and (0.225 - 1.599 μg.mL - 1) for peak height respectively. The precision in term of relative standard deviation was calculated and found to be less than 4 %, and accuracy expressed as relative error was less than 5%.The developed method has been applied successfully for the determination of the cited drugs in their pharmaceutical preparations and the recovery % were found to be (102.3% - 106.6%) and (97.5% - 103.0%) for furosemide, (94.2% - 98.2%) and (88.8% - 94.0%) for carbamazepine, (98.4% - 102.9%) and (96.9% - 107.5%) for diazepam, (92.3% - 106.4%) and (93.8% - 106.6%) for carvedilol for peak area and peak height respectively.Chapter four : Entitled “simultaneous determination of furosemide, carbamazepine, diazepam and carvedilol” deals with the simultaneous estimation of the four drugs in their quaternary mixtures via two methods namely : partial least squares regression and derivative spectrophotometry.Partial least squares (PLS) method was used as chemometric technique for simultaneous spectrophotometric estimation of FURO, CARB, DIAZ and CARV in their quaternary mixtures. Calibration graph for each drug was constructed in the concentration range of (1 - 20 μg.mL - 1) at 233.0 nm, 215.0 nm, 228.5 nm and 242.5 nm for FURO, CARB, DIAZ and CARV respectively and linear relations were obtained inSummaryIIIstudied concentration ranges. The first step in PLS methodology involved constructing a calibration (training) set from the spectrophotometric data obtained by careful UV - measurements on a set of known samples, composing of 84 mixtures that selected according to Simplex Lattice Mixture Design.The absorbance data matrices corresponding to the concentration data matrices for each of the 84 mixtures were obtained by the measurements of absorbance in the range 200 - 350 nm with a scan speed of 10 nm.sec - 1, averaging of 1.0 nm, bandwidth of 1.8 nm, and data interval of 0.5 nm against solvent blank. The PLS - 1 and PLS - 2 regression models were built with the help of OriginPro software version 2015 program and the concentration of the four drugs were then predicted. The result of relative standard deviation percentage (RSD %) and relative error percentage (RE %) were in the ranges (1.2638% - 6.0529%) and ( - 0.0845% - 3.8053%) respectively. The proposed method was successfully applied in the simultaneous determination of furosemide, carbamazepine, diazepam and carvedilol in their synthetic sample mixtures.Derivative spectrophotometric techniques (first, second, third and fourth derivatives) were developed for the simultaneous determination of FURO, CARB, DIAZ and CARV in their quaternary mixtures. It was found that FURO and CARV could be determined by all modes of derivative (i.e. first to fourth order); CARB could be determined by first, second, and third order; while only first and second modes of derivative could be used in the determination of DIAZ in presence of other investigated drugs.The zero crossing technique was employed in first derivative measurements, using the peak height to baseline at 336.5, 358.5, 306.0 and 331.5 nm for CARV, FURO, CARB and DIAZ respectively, which was in proportion to the drug concentration therefore they are used for the quantitative estimation of the titled drugs. The second derivative spectra of the same mixtures show that peak height at332.5 nm for CARV, and height to baseline at zero cross (273.5, 226.0 and 218.5 nm) for FURO, CARB and DIAZ respectively, could be used to quantify the corresponding concentration for each drug. While in the third derivative method the peak height at 288.0 nm and height to baseline at zero cross at 237.5 and 224.0 nm were found to be useful for the determination of CARV, FURO and CARB respectively. The careful inspection of the fourth derivative spectra obtained for the mentioned quaternary mixtures reveal that peak height at 288.0 nm and height to baseline at zero cross at 234.0 nm were in proportion to the CARV and FURO concentrations respectively.The results show no interferences from the excipients on the determination of the four drugs by utilizing these techniques, thus they were suitable to be applied for the estimation of CARV, FURO, CARB and DIAZ in their pharmaceutical preparations.

استخلاص وتقدير الايبوبروفين بطريقتي الامتصاص الجزيئي والامتصاص الذري في المستحضرات الصيدلانية == EXTRACTION AND DETERMINATION OF IBUPROFEN BY ALTRAVIOLITE - VISIBLE (UV - VIS)AND FLAME ATOMIC ABSORPATION SPECTROPHOTOMETRY IN PHARMACEUTICAL PREPARATION

اسم المؤلف: نهاد كنعان عبد
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تتضمن هذه الدراسة استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير كمية العقار الايبوبروفين IBU (المستخدم كدواء لاسيترويدي مضاد للالتهابات وخافض للحرارة ومسكن للالام واستخدامات اخرى كثيرة) في بعض المستحضرات الصيدلانية على هيئة اقراص او شراب باستخدام تقنيتي الامتصاص الجزيئي (UV—Vis) والامتصاص الذري اللهبي(FAAS) بشكل غير مباشر. وتضمن البحث : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد [IBU—Co(II)] ا - باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية UV - Vis في هذه الطريقة تم تقدير العقار عن طريق تكوين معقد IBU—Co(II) وتم تحديد الظروف العملية المثلى لعملية التعقيد مثل : 1. تاثير الدالة الحامضية pH Effectدرس تاثير الدالة الحامضية على عملية التعقيد ,وتم التوصل الى ان افضل قيمة مناسبة لاكتمال عمليـــــة التعقيـــد هــــي (pH =8.5) اذ اعطت اعلى ممتصية .2. تركيـــز ايــــون الكوبلـــــت Co(II) Concentration : وجد ان افضل تركيز لايون الكوبلت يلزم لعملية التعقيد مع حجم (5) مل من محلول العقار ذو التركيز (100 ppm) هو (71.4) جزء بالمليون. 3. تاثير درجة الحرارة Temp—Effect درس تاثير درجة الحرارة على عملية التعقيد اذ تبين ان درجة حرارة (30 مº) هي افضل درجة مناسبة لاتمام عملية التعقيد . 4. زمـــــن التفاعـــــــل Reaction Time في هذه الدراسة حددت افضل مدة زمنية كافية لاجراء عملية تكوين المعقد بين العقار وايون الكوبالت فكانت ثلاث عشر دقيقة .5. انتقاء المذيب المناسب اجريت عدة تجارب لتحديد افضل مذيب مناسب لاستخلاص المعقد الناتج مابين الكوبالت واللاجنة IBU—Co(II) فتبين ان استخدام مزيج من مذيب عضوي (البنزين والسايكلوهكسان) هو افضل مذيب مناسب لعملية الاستخلاص؛ كونه مذيبا جيدا للمعقد ومذيبا غير جيد لكل من الايون الفلزي واللاجنة .6. زمن الرج تم تحديد افضل مدة زمنية لرج المزيج داخل قمع الفصل لاتمام عملية استخلاص او انتقال المعقد من الطور المائي الى العضوي فتبين ان دقيقتين كانتا كافيتين لاستخلاص المعقد .7. حجم الطورين داخل قمع الفصل في هذه التجارب تم تحديد افضل حجم من الطور العضوي (المزيج من البنزين والسايكلوهكسين) اللازم لاستخلاص المعقد من المحلول المائي ذو حجم (5)مل فتبين ان واحد مل من المزيج العضوي كاف لعملية الاستخلاص .8. النسبة المولية درست نسبة التعقيد بين العضيدة والايون الفلزي M : L بعد تثبيت جميع الظروف المثلى وباستخدام طريقتين هما طريقة جوب والنسبة المولية فظهرت النتيجة متطابقة، وان نسبة التعقيد كانت (1 : 1).9. الطول الموجي للامتصاص UV - Vis Absorption استخدمت تقنية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لتحديد الاطوال الموجية لكل من العقار والايون الفلزي والمعقد الناتج وطالما ان لهذه المكونات الثلاث اكثر من طول للامتصاص تم استخدام الاطوال الموجية التي لاتسبب اي تداخل بين المكونات الثلاث ولذلك تم تثبيت الاطوال الموجية للامتصاصات كما يلي : a. الطول الموجي لامتصاص ايون الكوبالت هو 509 نانومتر.b. الطول الموجي لامتصاص العضيدة هو 221 نانومتر .c. الطول الموجي لامتصاص المعقد 603 نانومتر . ب - منحني المعايرة Calibration Curveتم تحضير منحني المعايرة للمعقد الناتج وباستخدام التقنيتين المذكورتين سابقا وذلك لاستخدامها في قياس او تقدير كمية العقار في نوعين من الاقراص ونوعين من الشراب المتوافرة بالاسواق كمستحضرات صيدلانيه من مناشيء مختلفة هي1 - شراب بروفينال الاماراتي2 - شراب اسيا بروفين السوري المنشا3 - اقراص شركة اجانتا الهندية4 - اقراص بروفين من شركة ابوت الامريكيه د - اطياف الاشعة تحت الحمراء IRللتاكد من تكوين المعقد بين ايون الكوبالت والعضيدة سجلت اطياف IR للمعقد IBU - Co(II) وكـــذلك اطياف IR الى العضيدة قبل التعقيد وتم اقتراح صيغة تركيبية للمعقد بعد ان اختفت قمت O - H لمجموعة الكاربوكسيل نتيجة لازاحة البروتون وارتباط الاوكسجين مباشرة مع الايون الفلزي وكذلك حصول ازاحة للاعداد الموجيه للقمم الاخرى العائدة الى العضيدة للسبب نفسه، وكذلك ظهور قمة ارتباط جديدة مابين الايون Co(II) وذرة الاوكسجين العائدة الى العضيدة وكذلك ظهور قمة عند 848 سم تدل على ارتباط جزيئات الماء داخل الكرة التناسقية.ثانيا : تقدير العقار IBUعلى هيئة IBU - Ni(II)تمت دراسة طريقة ثانية لتقدير العقار عن طريق تكوين معقد مخلبي بين العضيدة وايون النيكل ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وباستخدام تقنيتي ا - المطيافية الجزيئية UV - Vis ب - تقنية الامتصاص الذري اللهبي ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وقد وجد ان جميع الظروف المثلى لعملية التعقيد مطابقة للظروف المثلى لتكوين المعقد ( IBU - Co(II باستثناء زمن التفاعل 8 دقائق ونسبة الطورين العضوي الى المائي كانت (5 : 2) وافضل تركيز لايون النيكل كان 62.5) ) جزء بالمليون .كما ظهران الطول الموجي لاعظم امتصاص max λ للمعقد (IBU - Ni(II عند349 .ثالثا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية المطيافية الجزيئية 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة تمت دراسة مدى الخطية وكانت المديات التي تطيع قانون بير بين (1 - 10)x10 - 2M بالنسبة للدواء في المعقد ( IBU - Co(II اما بالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II فكانت (1 - 14)x10 - 2M .2 - حد الكشف LODكانت قيمة LOD بالنسبة للمعقد (IBU - Co(II 0.01025 M وبالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II 0.013 M.3 - الاستردادية المئوية Rec% كانت النسبة المئوية للاستردادية في حالة المعقدIBU—Co(II) (96.8%) اما في حالة المعقد IBU—Ni(II) (97.821%). 4 - الخطا النسبي المئوي Er% كان الخطا النسبي المئوي في حالة المعقد IBU - Co(II) بحدود ( - 3.2%) اما في حالة المعقد IBU - Ni(II) بحدود (2.18% - ) .5 - الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% ان قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي في حالة المعقد هي IBU - Co(II) (0.1802%) و(2.13%) في حالـــة المعـــقد IBU - Ni(II). رابعا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية FAAS 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة (5x10 - 5 - 4.3 x10 - 4)مولاري في حالة المــــــــعقد (IBU - Co(II و(0.9x10 - 6—5.8x10 - 6 ) مولاري في حالة المعقد IBU - Ni(II) .2 - حد الكشف LODدرست الحدود الدنيا التي يمكن الكشف عنها باستخدام تقنية FAAS فكانت (0.184) مولاري في حالـــــــــة المعــــــقد ( IBU - Co(IIو0.124) ) مولاري في حالة المعقد IBU—Ni(II) 3 - الخطا النسبي المئوي Er% كان ( - 9.278%)في حالة المعقد IBU - Co(II) و((1.031% في حالة المـــــعقد IBU—Ni(II).. - 4الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% من قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي لمنحني المعايرة 2.52%) )في حالة المــــــعقد IBU - Co(II) و( 2.18% )في حالة المعقد IBU - Ni(II) دلالـــة علــى مطاوعة قانــــون بيـر - لامبرت . | This thesis includes the development of new analytical methods in the estimation of the amount of the drug ibuprofen IBU (used as a medicine for non - sterodial as an anti - inflammatory and antipyretic and analgesic for pain and uses many other) in the aqueous solutions as well as in some pharmaceutical products in the form of tablets or syrup using (UV - Vis) Spectrophotometry and Indirect (FAAS),in addition to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study are summaried as follows : 1 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using ultraviolet UV - Vis SpectrophotometryThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Co(II) (71.4µg/ml) , reaction time (13 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (2 : 3), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Co(II) without interference, (λ=603 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 10)x10 - 3M], LOD (0.0102 M), Sandell Sensitivity index (0.1008 µg /cm2), Erel.%( - 3.2), Recovery%(96.8%) , RSD% (0.1802%). 2 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using indirect FAAS.We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Co(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(5x10 - 5 - 4.3x10 - 4M], LOD (0.184 M), Erel.%( - 9.278), RSD% (2.52%).The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).3 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using ultraviolet UV - VisThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Ni(II) (62.5µg/ml) , reaction time (8 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (5 : 2), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Ni(II) without interference, (λ=349 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merits for determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 14)x10 - 2M], LOD (0.013 M), Sandell Sensitivity index (0.2135 µg /cm2), Erel.%( - 2.18) , Recovery%(97.821%) , RSD% (2.13%). 4 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using indirect FAAS. We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Ni(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(0.9x10 - 6 - 5.8x10 - 6M], LOD (0.124 M), Erel.%(1.03%), RSD% (2.18%). The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي == Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

اسم المؤلف: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .

التقدير الطيفي لايوني البلاتين (II) والبلاديوم (II) كمعقدات مع الكاشف الجديد 1 - (4 - انتي بايرول ازو) حامض السلسليك == Spectrophotometric determination of Platinum (II) and Palladium (II) as Complexes with New Reagent - (4 - antipyriyl azo) Salicylic acid

اسم المؤلف: نبا كريم سعيد محمد القريشي
اسم المشرف: حسين جاسم محمد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة الكوفة - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: النجف
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم في هذه الدراسة تحضير الكاشف الجديد 1 - ('4 - انتي بايرايل آزو ) حامض السالسليك (APASA) وتم دراسة الكاشف المحضر مع (عشرة) ايونات فلزية مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من ايوني البلاديوم (II) ,والبلاتين (II) بهذا الكاشف ,و كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للكاشف ((APASA (458) نانوميترو الطول الموجي للمعقدات المتكونة لايونات البلاديوم (II) ,والبلاتين (II) مع الكاشف (540, 488) نانوميتر على التوالي في الوسط المائي ,فضلا عن دراسة الظروف الفضلى لتفاعل هذه الايونات مع الكاشف ,كحجم وتركيز الكاشف, والدالة الحامضيه, والمدة الزمنية لاستقرارية المعقدات المتكونة ودرجة الحرارة, وترتيب الاضافة لمكونات التفاعل , وتم تحديد منحني المعايرة لكل هذه الايونات مع الكاشف فكان معقد البلاديوم (II) يقع ضمن مدى التراكيز (0.1 - 04.0) جزء بالمليون بمعامل ارتباط ( 0.9942 ( R2= وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε( 1.2 x105) لتر.مول - 1.سم - 1وحساسية ساندل (8×10 - 3) مايكروغرام .سم - 2 . ووقع معقد البلاتين (II) ضمن مدى التراكيز ( - 0.1 2.00) جزء بالمليون بمعامل ارتباط 0.9961)=(R2 وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε 4.2x105 )) لتر .مول - 1 .سم - 1 وحساسية ساندل (4×10 - 3) مايكروغرام .سم - 2. وتم دراسة طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة بين ايوني البلاديوم(II), والبلاتين (II) مع الكاشف من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف (M : L) باستعمال طريقتي التغيرات المستمرة والنسبة المولية لكل معقد فكانت تساوي (1 : 2) للمعقدين عند دالة حامضية( 3,8)على التوالي ,وتم ايضا حساب ثابت الاستقرارية (Kst) للمعقدين وكانت تساوي (Kst= 3x109) لتر2 .مول - 2 و(Kst=2x109) لتر2 .مول - 2 لمعقدي البلاديوم والبلاتين على التوالي مما يدل على ان المعقدات ذات استقرارية عالية . وتم تحديد ضبط ودقة الطريقة التحليلية المتبعة باستعمال محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكانت التكرارية (R.S.D.%) فيما يخص تركيز ((1.5جزء بالمليون من البلاديوم (II) والبلاتين (II) ,وهي تساوي الى ( 0.4, 0.77) وكانت النسبة المئوية للدقة (Erel. %) 0.6,0.7))% لكل ايون على الترتيب . وفيما يخص التركيز (2.00) جزء بالمليون من البلاديوم (II), والبلاتين (II) فهو (0.80 0.3,) وكانت النسبة المئوية للدقة (Erel. %) (0.8 , 0.5,) % لكل ايون على الترتيب. وعينت التداخلات المحتملة للايونات قيد الدراسة فضلا عن الايوني البلاديوم (II ) والبلاتين (II ) بعضها مع البعض, وتم دراسة اضافة عوامل الحجب المناسبة .و رواسب المعقدات بتحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصلية المولارية فضلا عن قياس اطياف الاشعة تحت الحمراء مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات المتكونة مع الكاشف (APASA ) . وتم تطبيق الطريقة التحليلية المتبعة على محاليل قياسية مختبرية محضرة وتم تطبيقها ايضا على نماذج بايولوجية ومياه النهر لمعرفة تراكيز ايوني البلاديوم(II) والبلاتين(II) فيها . | The research includes primary study of the reaction of 1 - ( '4 - anti pyriyl azo) Salicylic acid (APASA) with (Ten) metal ions ,and development of Spectrophtometric method for the determination of Palladium (II) and Platinum (II)with this reagent . The wavelength of maximum absorption for the reagent was found at (458) nm and for the complexes formed between these ion with this reagent was found at (540,488) nm for Pd (II) and Pt (II), respectively in aqueous medium ,also the optimum conditions for the reaction of these ion with the reagent were employed ,such as the volume of reagent solution ,time ,temperature, order of addition and effectives of pH, The calibration curves of these complexes were constructed ,Beer,s law was obeyed in the range of (4.0 - 0.1) ppm for Palladium (II) with a correlation coefficient of ( R2 =0.9942) and molar absorptivity( ε =1.2x105) L.mol - 1.cm - 1 and sandell sensitivity was (8×10 - 3) μg.cm - 2 . For Platinum (II) the rang was (2.0 - 0.1) ppm with a correlation coefficient of (R2 =0.9961) molar absorptivity (ε =4.2x105) L.mol - 1 .cm - 1, and sandell sensitivity was (4×10 - 3) μg.cm - 2 . . The stoichiometry of the formed soluble complexes among Palladium (II) and Platinum (II) with reagent was investigated by both the continuous variations method and mole ratio method ,the ratio (M : L) was (1 : 2) for complexes at pH(8 and 3) respectively .The stability constant (Kst) for the complexes were equal to (Kst =3 x109L2.mol - 2) and (Kst =2 x109L2.mol - 2) for Palladium(II) and Platinum (II) respectively . . Precision and accuracy of the analytical procedure were showed for (1.5) ppm of Pd(II) and Pt (II) that R.S.D% was equal to (0.77 and 0.4 %) and Erel % was found to be (0.7% and 0.6%) for these ions , respectively. the analytical procedure were showed for (2.00) ppm of Pd(II)Pt (II) that R.S.D% was equal to (0.80 and 0.3 %) and Erel % was found to be (0.8 and 0.5%) for these ions , respectively. . The interference of metal ions in the presence of related ions was determined , as well as masking of these ions by suitable masking agents was studied. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of infrared spectra ,with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (APASA). The method was applied for the determination of the content of Pd(II) and Pt (II), in environmental samples and biological samples.

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع ليكاندي ثايوسيميكاربازون جديدتين == Synthesis and Characterization of Some Transition Metal Complexes with Two New Thiosemicarbazone Ligands

اسم المؤلف: ميثاق سعيد محمد
اسم المشرف: عبد الله محمد علي حبيبان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة الكوفة - كلية التربية للبنات - قسم الكيمياء
اللغة: العربية
مكان الجامعة: النجف
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمن البحث تحضير ليكاندين جديدتين من قواعد شف وذلك بتكاثف الثايوسيميكابازايد مع البنزوين واحدى معوضات الاسيتوفينون التي اعطت الليكاندين الاتيين. 1. بنزوين ثايوسيميكاربازون (L1 = BnTSC).2. بارا - بروبانال اسيتوفنيدين ثايوسيميكاربازون (L2 = p - PrAPTSC). شخصت اليكاندين بالطرائق الطيفية المتاحة باستعمال الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والاشعة تحت الحمراء وقياس درجة الانصهار وكذلك التحليل العنصري الدقيق للعناصر. لقد استعملت هاتان الليكاندان في تحضير اثنا عشر معقد كيليتي جديد لكل من ايونات الكوبلت والنيكل والنحاس والخارصين والكادميوم والزئبق الثنائية التكافؤ وقد حضرت هذه المعقدات بعد تثبيت الظروف الفضلى من تركيز مولاري ونسبة مولية وذلك من دراسة اطياف الاشعة فوق البنفســجية - المرئية لمحاليـــل مزج هذه الايونات مع محاليل الليكاندين (BnTSC) و(p - PrAPTSC) كل على حده. شخصت المعقدات الصلبة بعد عزلها طيفيا بوساطة الوسائل الطيفية المتاحة كاطياف (UV - Vis) والاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اظهرت محاليلها في الايثانول ازاحة حمراء مقارنة مع محاليل الليكاندين. وعند مقارنة اطياف الـ (IR) لهذه المعقدات مع اطياف الليكاندين الحرة فقد لوحظ تغيرات واضحة اذ اظهرت حزما جديدة لم تكن موجودة اصلا في اطياف الليكاندين في حين عانت حزم اخرى من تغيرات واضحة في الشكل والشدة والموقع وقد يعود السبب في ذلك الى حصول عملية التناسق بين الايونات الفلزية والليكاندين ، تبين منها ان الليكاند (BnTSC) سلكت كليكاند ثلاثية المخلب في حين سلكت (p - PrAPTSC) كليكاند ثنائية المخلب. وبينت نتائج التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) وحساب النسبة المئوية للايونات الفلزية في معقداتها توافقا كبيرا بين النسب المحسوبة نظريا وتلك النتائج المستحصلة عمليا. مما اعطى دعما للصيغ الجزيئية المقترحة. وقد تم استغلال نتائج قياسات (UV - Vis) لحساب النسبة المولية في تعيين ثوابت التكوين (الاستقرار) لهذه المعقدات. في حين استعملت التقنية المذكورة نفسها لمعرفة مدى استقرار المعقدات في محاليلها وبمرور الزمن. وبينت دراسة التوصيلية الكهربائية المولارية لمحاليل المعقدات المحضرة في هذا البحث في مذيبي ثنائي مثيل اوكسيد الكبريت وثنائي مثيل فوماميد وعند التركيز (1×10 - 3) مولاري وفي درجة حرارة المختبر بانعدام الصفة الايونية لهذه المحاليل. اما قياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات فقد بينت ان معقدات الكوبلت (II) والنحاس (II) ولكلا الليكاندين مضافا لمعقد النيكل (II) لليكاند (BnTSC) فانها تمتلك صفات بارامغناطيسية في حين اتصفت بقية المعقدات الكيليتية موضوع الدراسة بالدايامغناطيسية. من كل ما تقدم من نتائج مستحصلة التي تم التوصل اليها فقد تم اقتراح الاشكال الفراغية للمعقدات. | The research includes preparation of two new Schiff bases ligands drived from condensation reaction of thiosemicarbazide with benzoin and substituted acetophenone to give the following ligands : 1. Benzoin thiosemicarbazone (BnTSC = L1). 2. p - propanal acetopheneden thiosemicarbazone (p - PrAPTSC = L2). The identity of these ligands have been characterized by spectral methods (UV - Vis, IR) and another physical properties (m.p.) and elemental analysis. Twelve chelate complexes of two ligands with Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Hg(II) were prepared and characterized after fixing the optimum conditions of molar concentration and mole ratio using (UV - Vis) technique of mixed solutions of the above ions with (BnTSC) and (p - PrAPTSC ). Electronic spectra of prepared complexes in ethanolic solution showed batho chromic Shift compared with that of free ligands. Thr IR, spectra (using KBr disc) of these complexes showed some charges compared to those of free ligands. New bards were observed indicating that the ligand (BnTSC) is coordinated to the metal ion as atridentate ligand while the other ligand (p - PrAPTSC) coordinated as abidentate ligand. Micro elemental analysis for all complexes were made, the percentage of metal ions were determined using flame atomic absorption spectroscopy. Good agreement was obtained between the found and calculated values. The stability of the complexes in solution were tested by evaluation of (stability formation constants) by electronic spectrum. In addition to determined the stability of there complexes at different time. Conductivity measurement for (DMSO) and (DMF) solutions at (1×10 - 3M) has shown non ionic character for all chelate complexes. Magnetic susceptibility measurements of Co(II) and Cu(II) complexes of both ligands and Ni(II) chelate complex with (BnTSC) show that they are paramagnetic, but the rest complexes show diamagnetic properties. Finally from the observations the geometric structure of the synthesized complexes were suggested

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون == Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

اسم المؤلف: مهدي فرحان راضي
اسم المشرف: رضا ابراهيم حسين البياتي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide

تحضير غشاء ال PVC لتقطير الفراغي بالاغشية والترشيح الدقيق جدا عن طريق التطعيم مع PEA وPVP كمضافات == Preparation of PVC membrane for Vacuum membrane distillation and nanofiltration by grafting with PEA and PVP as additives

اسم المؤلف: منال افهم توما الصائغ
اسم المشرف: طارق سهيل نجم | قصي فاضل الصالحي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The present work divided in to two parts, in the first part; hydrophobic modification of polyvinyl chloride (PVC) was performed with the introduction of ethyl acrylate (EA) monomer onto the polymer backbone by free radical graft copolymerization with Benzoylperoxid as initiator. The effect of grafted copolymerization reaction time (1.5 - 4.5h), and monomer concentration (0.3 - 1.3M) on polymerization yield was evaluated. Mechanism described the free radical graft copolymerization was proposed. Membranes from PVC and grafted PVC solutions were prepared via immersion precipitation process for vacuum membrane distillation (VMD) application. The success of EA grafting onto PVC was confirmed by Fourier - transform infrared (FTIR) spectroscopy, and energy - dispersive X - ray spectroscopy (EDX). The membranes were characterized by scanning electron microscopy (SEM) analysis, and measurements of contact angle, thickness, pore size, and porosity. Fourier - transform infrared (FTIR) data showed that the PVC - g - PEA displayed new absorption peaks indicated the introduction of the EA ester group on PVC. A significant difference between the spectrum of the PVC and PVC - g - PEA in the peak of chlorine and carbon was observed by using EDX analysis. The EA grafting onto PVC could affect the structural morphology of the PVC - g - PEA membranes by increasing percentage of porosity and the largest pore size, the contact angle of the prepared membranes, and also by reducing membrane thickness. According to the results of VMD on distilled water, the permeate flux of the modified membrane was improved by about 15 times compared to the unmodified PVC membrane. The highest permeate flux of theAbstractmodified membrane was about 41 kg/m2h at 60°C of feed temperature and 2 mbar of vacuum pressure. In the second part; hydrophilic physically modified polyvinyl chloride (PVC) was established by blending of polyvinyl chloride (PVC) and polyvinyl pyrrolidone (PVP). The Nanofiltration flat sheet membranes prepared from different concentrations of PVC (i.e., 18, 20, 22 and 24 wt.%) with 3wt.% PVP - 90k as a polymer additive via immersion precipitation method was carried out. The resulted membranes were characterized by scanning electron microscope (SEM) observations, atomic force microscopy (AFM), Fourier - Transform infrared (FTIR) spectroscopy, thickness, contact angle measurement, mechanical test, pore size and porosity. Nanofiltration process is applied to evaluate the performance of the membranes with distilled water and 0.6M NaCl solution at different; pressure (10 - 18 bar), flow rate (150 - 450 l/min) and feed temperature (25 - 35oC). The results showed that with increasing of PVC concentration in present of 3% PVP additive increases the Young’s Modulus from 147.87 MPa to 242.13 MPa, strength at Break from 5.06MPa to 7.37 MPa, Elongation at break from 26.24% to 54.95 % and hydrophilicity from 83.0% to 60.0 % while decreased porosity from 82.85% to73.04%, Equilibrium Water Content (EWC) from 85.0% to 63.5%andpore size from 0.13μm to 0.07 μm. The water flux increased when increasing flow rate, pressure and temperature but decreased with increasing PVC concentration while the NaCl rejection decreased with increasing pressure, temperature and PVC concentration.

دراسة امتزاز ترايبروليدين وميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد على سطوح البنتونايت والكاؤولين == A STUDY OF ADSORPTION OF TRIPROLIDINE AND METOCLOPRAMIDE HYDROCHLORIDE ON BENTONITE AND KAOLIN SURFACES

اسم المؤلف: مدير مبارك ميرزا رحيم الدلوي
اسم المشرف: يوسف كاظم عبد الامير
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول هذا البحث دراسة امتزاز المادتين الدوائيتين (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على اسطح اطيان البنتونايت والكاؤولين المتوافرة محليا في العراق ، وذلك بهدف التوصل الى معرفة فعالية هذه السطوح وامكانية استخدامها كترياقات فيزيائية لمعالجة حالات التسمم بهاتين المادتين الدوائيتين اذا تمﱠ تعاطيها بجرعات تفوق جرعاتها الاعتيادية . وتم استخدام مطيافية الاشعة المرئية فوق البنفسجية في تعيين سعات الامتزاز ، وبرسم العلاقة بين كمية المادة الممتزة والتركيز عند الاتزان تم التعرف على ايزوثيرمات الامتزاز في ظروف مختلفة من درجات حرارية ، شدة ايونية ، دالة حامضية ، حجم دقائق ووزن السطح الماز .بينت الدراسة النتائج الاتية : - • ان شكل الايزوثيرم الذي تم التوصل اليه ان مادتي (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين يتبعان معادلة فريندلش في جميع الظروف، ومن النوع المنحني (S) حسب تصنيف (Giles) .• اظهر البنتونايت قابلية اعلى من الكاؤولين في امتزاز المادتين الدوائيتين المذكورتين، ولم يتغير هذا الترتيب في الفعالية مع تغير ظروف عملية الامتزاز .• دراسة عملية الامتزاز بدرجات حرارية مختلفة (10 , 25 , 37.5 , 45 )، اظهرت النتائج ان كمية امتزاز المادتين الدوائيتين على سطحي البنتونايت والكاؤولين تقل بزيادة درجة الحرارة (اي ان العملية باعثة للحرارة) .• ومن خلال ايزوثيرمات الامتزاز تم حساب التغيرفي قيم الثرموديناميكية الاساسية لعملية الامتزاز ، كالانثالبي ( )، وطاقة كبس الحرة ( )، والانتروبي ( )، واستخدامها في تفسير النتائج .• درس تاثير الشدة الايونية على امتزاز المادتين الدوائيتين على السطحين (باستخدام تراكيز مختلفة من ملح (NaCl)) وجد ان كمية المادة الدوائية الممتزة على السطحين تقل بزيادة الشدة الايونية .• مع زيادة حامضية المحلول ، تقل كمية الامتزاز للمادة الدوائية (Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين ، ويزداد امتزاز المادة الدوائية (Triprolidine.HCl) على سطح الكاؤولين وتقل على سطح البنتونايت . • ان كمية المادة الممتزة تقل بزيادة حجم دقائق الطين ، اي بنقصان المساحة السطحية .• واخيرا تمت دراسة تاثير التوليف (عملية خلط السطحين) على المادتين الدوائيتين ،فقد كانت النتائج باتجاه تحسين عملية امتزاز المادتين الدوائيتين في بعض الحالات | This research is concerned with the study of adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on the Surfaces of Bentonite and Kaolin which are provided locally in Iraq .The purpose of the study is to investigate the capability of these clays to used as antidotes in treatment of poisoning by the above drugs if taken in quantities higher than the recommended dosages .The UV - Vis. Spectrophotometry has been utilized for the determination of the adsorption capacities , the relation between the amount of the adsorbate (drug) and the equilibrium concentraction gives the adsorption isotherm of different conditions The influence of temperature , Ionic Strength , pH , particles size and adsorbent weight on adsorption isotherm have been studied. This study exhibited the following results : • The shape of the isotherm obtained from the adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on both clays found to be comparable in all cases to the freundich equation and was similar to (s) type according toGiles classification .• Ability of the two clay surfaces to adsorb two drugs is in the following order : Bentonite > KaolinThis sequence in activity of the surfaces remained unchanged as the adsorption condition changed .• The adsorption phenomenon on two clay surfaces was studied at different temperatures (10, 25 , 37.5 , 45 ) .The results of the adsorption of two drugs on these Clays were showed an decrease with increasing temperature (exothermic process).• The thermodynamic functions , enthalpy change ( ) , Gibbs free energy change ( ) and entropy change ( ) were estimated and utilized in the interpretation of the results .• The study of ionic strength effect on adsorption of two drugs on these clays by using (NaCl) solution showed an decrease in adsorption quantity on Bentonite and Kaolin surface with increasing ionic strength .• the adsorption of Metoclopramide.HCl on two clays surfaces have decreased as the acidity of solution increased , but Triprolidine.HCl on Kaolin surface has increased as the acidity of solution increased , and decreased on Bentonite surface.• The particle size effect on the adsorption of two drugs were also studied and it was found that increasing the particle size of the adsorbents leads to decrease in the adsorption as a result of surface area decrease .• The study of the synergism effect (mixing two surfaces process) may be enhanced the adsorption process of the two drugs

تقدير المواد الحافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية باستعمال الاستخلاص بالطور الصلب == Determination Of Preservative Compounds In Some Pharmaceutical Preparations Using Solid Phase Extraction

اسم المؤلف: محمد هادي صنكور
اسم المشرف: سلام عباس حسن العامري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: استخدمت طريقة الاستخلاص بالطور الصلب باستعمال الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 والراتنج Amberlite XAD - 2 لتقدير اربع من المركبات الفينولية المستعملة كمواد حافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية. تم دراسة الظروف الفضلى للطريقة المقترحة من خلال دراسة متغيرات الدالة الحامضية وزمن الاستخلاص ونوع المذيب الافضل لعملية الابتزاز واظهرت النتائج ان الظروف الفضلى للامتزاز او للاستخلاص تتمثل في دالة حامضية تساوي 3, وفي زمن استخلاص مقداره 15 دقيقة مع استخدام الاسيتوناترايل كافضل مذيب لاسترجاع وابتزاز هذه المركبات الفينولية الحافظة الاربع من الراتنجات مقارنة بالمذيبات الاخرى وعند زمن توازن مقداره 15 دقيقة. تم اجراء حسابات قيم معامل التوزيع (kd) وبطريقة الدفعات لمعرفة سلوك وامكانية الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 لانجاز كل من عملية الامتزاز والابتزاز للمواد الفينولية الحافظة الاربع. اظهرت النتائج كفاءة وسرعة عالية لاستخلاص وامتزاز المواد الفينولية الحافظة من لدن الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 مع وجود افضلية بسيطة للراتنج Amberlite XAD - 8 مقارنة مع الراتنج الاخر. لايجاد ولدراسة الدقة والضبط للطريقة قيد الدراسة تم تحضير 5 عينات تخليقية مختبرية لكل من مثيل بارابين والميتا كريسول بتركيز 20 ملغم.لتر - 1 , واظهرت نتائج تحليل العينات المختبرية وفق الطريقة المقترحة وجود معدل خطا مطلق ضمن مدى - 0.28 الى - 0.5 , ومعدل خطا نسبي مئوي ضمن مدى - 1.4 الى - 2.5 % واعطت النتائج انحراف معياري مقداره 0.0591 وانحراف معياري نسبي مئوي لايزيد عن 0.506%. تم تطبيق الطريقة المقترحة على بعض المستحضرات الصيدلانية التجارية للتحقق من تركيز المواد الحافظة فيها لضمان سلامة المنتج اولا بوجود هذه المواد والتحقق من وجودة ضمن مدى التركيز الذي لايؤثر على صحة المرضى, حيث تم تقدير المثيل بارابين في دواء ليدوكائين واظهرت النتائج ان تركيز المثيل باربين في الدواء ضمن مدى 977 - 985 ملغم.لتر - 1 وهو اقل قليلا من التركيز المثبت في المحتوى الاصلي للمنتج, وكذلك تم تقدير الميتا كريسول في حقن الانسولين واظهرت النتائج ان تركيز الميتا كريسول في المستحضر الدوائي ضمن مدى 2415 - 2535 ملغم.لتر - 1 وهو متوافق مع التركيز المثبت في المنتتج الاصلي. | Solid - phase extraction method using Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 resins is used to estimate of phenolic compounds as preservatives in some pharmaceutical preparations.To find the optimal conditions of the proposed method, several parameters and variables was studied, including; pH or acidic function, time of extraction and type of elution solvent . The results show that the optimum conditions of adsorption or extraction at pH equal to 3, at 15 minutes equilibrium time, and acetonitrile was the greatest solvent for elution or stripping these compounds from the resins compared with other solvent at equilibration time not exceed 15 minutes too. Distribution Coefficient values (kd) was applied to estimate and study the behavior and efficiency of the macroscopic resins Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 to the process of adsorption and desorption phenolic preservatives. The results showed high efficiency and speed of extraction and adsorption of phenolic preservatives by macroscopic resin Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 with a simple advantage for resin Amberlite XAD - 8. To find the accuracy and precision of the proposed method , five synthetic laboratory samples were prepared for each of the methyl paraben and meta - cresol, the results of the samples analysis in accordance with the proposed method showed that the existence of absolute error rate within the range of - 0.28 to - 0.5, and the rate of relative error percentage within the range of - 1.4 to - 2.5% .The results gave a standard deviation of 0.0591 and a standard deviation relative percentage of no more than 0.506%.The proposed method was applied on some pharmaceuticals samples to estimate and confirm the actual concentration of preservative concentration to remain this product active and did not cause any problem for patients. The actual concentration of methyl paraben in lidocaine drug found to be in the range (977 - 985) mg.L - 1 which is negligible less than that the amount installed in the original product. While the meta - cresol concentration in insulin preparation was found to be in the range (2415 - 2535) (977 - 985) mg.L - 1 which is actually equal to the amount of meta - cresol in the original product.

تحضير ودراسة الواح الخلية القاعدية (نيكل - كادميوم) باستخدام طريقة التلبيد == Preparing and studying of the alkaline cell plates (Nickel - Cadmium) by using of sintering method

اسم المؤلف: محمد عدنان محمد نجم
اسم المشرف: عماد فاضل الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2004
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تلبيد النيكل باستخدام حجم حبيبات (40، 125) مايكروميتر في درجة حرارة 650م والكادميوم باستخدام حجم حبيبات (53، 100، 150) مايكروميتر في درجة 175م ووجد الزمن الامثل للحصول على الواح وهو (60) دقيقة، وجرت عملية التلبيد في جو خامل من غاز النيتروجين حيث تم الحصول على الواح درست خصائصها ووجدت بانها متشابهة لكل من النيكل والكادميوم، فالنفاذية الظاهرية تقل بزيادة النسبة المئوية لزيادة الوزن بعد وضع اللوح الملبد في محلول ملحه، وتزداد بزيادة حجم الحبيبات والمقاومة الكهربائية تزداد مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية والقوى الميكانيكية تقل مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية، وزيادة القوة الميكانيكية تؤدي الى نقصان المقاومة الكهربائية، وبما ان الهدف من عمليات التلبيد هو استخدام الواح النيكل والكادميوم كاقطاب خلية (Ni - Cd) القاعدية وخصائص الواح هذه الخلية هي ان تكون عالية النفاذية مما يحتم تقليل الفترة الزمنية التي يوضع فيها اللوح في محلول ملحه واستخدام حجم حبيبات مناسب للحصول على احسن نفاذية غير ان المقاومة الكهربائية التي يجب ان تكون قليلة في هذه الالواح تزداد بزيادة النفاذية وحجم الحبيبات اي عكس ما هو مطلوب، وكذلك القوة الميكانيكية فالمطلوب ان تكون عالية. وعليه كان يجب ان تكون العملية توفيقية للحصول على افضل الخصائص. | Nickel plates was sintered by using grain size of (40, 125) m, at a temperature of 650C while cadmium plates was sintered by using grain size of (53, 100, 150) m at temperature of 175C. The properties of these plates were studied. Sintering time was 60 minutes for both. The sintering processes were carried out under inert N2 gas atmosphere. All properties studied were simillar for cadmium & Nickel the apparent porosity decreased as the percentage of weight gained (after impregnation of the plates in a solution of its salt) increased, but it increased as the grain size increased. Electric specific resistivity increased as the grain size & porosity increased. The mechanical strength decreased as the grain size & porosity increased. Increasing the mechanical strength led to decreasing the electrical specific resistance. The main goal of the sintering processes was to use the plates as electrodes in the alkaline (Ni - Cd) cell & the characteristics of the plates of these cells are of high porosity, therefore, we have to decrease the impregnation time and use the proper grain size to get a higher porosity but the electrical specific resistance which has to be low for these cells increases as the porosity & grain size increases. i.e against what is aimed. Also the mechanical strength which has to be high, it decreases as the porosity & grain size increases. So there has to be a compromise to get the best properties.

استخدام الزيوت التالفة كسطح ماز لازالة الملوثات الفينولية من المياه وذلك باستخدام البورسلين كسطح ساند صلب == Use of waste oil coating on a porcelian surface as adsorbent for the removal of phenolic contaminants from water

اسم المؤلف: محمد حكمت حسين
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول موضوع هذه الرسالة استخدام طريقتين جديدتين لتحميل البورسلينات كسطح ماز واستخدامهما لازالة واغناء (preconcentration) بعض الملوثات الفينولية من المياه الملوثة حيث عولجت البورسلينات بواسطة زيت المحركات المطروح (waste engine oil)) ) بطريقتين : 1 - التحميل باستخدام التصعيد : اخذ 5)) غم من البورسلينات مع (10) غم من زيت المحركات المطروح (المستعمل) وسخن باستخدام جهاز التصعيد لمدة (24) ساعة عند درجة حرارة 235Cͦ بعد ذلك رشح ثم غسل باستعمال الكلوروفورم والايثانول, واخيرا بالماء المقطر للتخلص من المذيبات العضوية ، ووضع في الفرن لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة(130مº) ,وثم غسل ببعض المذيبات واخيرا بالماء المقطر لحين التخلص من المذيبات ، واكدت نظافة السطح المحور بقياس طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لمحلول الغسل والتاكد من عدم ظهور اي حزمة او قمة امتصاص2 - التحميل باستخدام التكسير الحراري : اخذ 10)) غم من المادة الساندة مع (20) غم من زيت المحركات المطروح او المستعمل وسخنت المحتويات وفق برنامج حراري يتضمن رفع درجة الحرارة 100م° كل ربع ساعة وصولا الى درجة 600 م° ليبقى النموذج لمدة ساعة كاملة في الفرن ، بعد ذلك غسل بالكلوروفورم والايثانول للتخلص من الشوائب العضوية واخيرا بالماء المقطر درست الظروف التي تؤثر على عملية الامتزاز مثل الدالة الحامضية PH ، وزمن التماس ، وكمية المادة المازة ، حجم المادة المازة ، والتركيز الابتدائي ودرجة الحرارة حيث كانت الدالة الحامضية pH=2 وزمن التماس 115 دقيقة للفينول 150 دقيقة للباراكلوروفينول والباروامينوفينول ووزن المادة المازة 2.5 ,1.5 غم على التوالي للبورسلينات المحملة بطريقة التصعيد والتكسير الحراري وحجم المادة المازة 300 µm طبقت هذه الظروف على جميع النماذج بتركيز 25 mg\L.حيث اوضحت النتائج بعد تطبيق الظروف المثلى لعملية الامتزاز انها تتبع الترتيب الاتي من حيث كفاءة امتزازهاPhenol > P - Chlorophenol > p - aminophenolواستخدمت مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية في تعيين ايزوثيرمات الامتزاز ، وبينت النتائج ان ايزوثيرمات الامتزاز تتبع معادلة فريندلش للامتزاز ثم معادلة لانكماير.حيث كانت قيمة0.46,1.38 = n, kf و0.41,1.35 و0.38,1.53 وقيمة معادلة الارتباط R2 0.9908,0.9986,0.9983 على التوالي للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على سطح البورسلينات المحملة بطريقة التصعيد.اما على سطح البورسلينات المحملة باستخدام التكسير الحراري فان قيمة = n,kf 0.29،0.276 , 1.25،0.274 , 1.29،1.39 وقيمة معامل الارتباط R2 0.9853، 0.9905 ،0.9936 للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على التوالي, وقد بينت الدراسات الثرمودنياميكية ان العملية باعثة للحرارة من قيم ∆Hͦ السالبة وتلقائية من القيم السالبة ∆G في حين دلت القيم السالبة للـ ∆S ان المركبات الممتزة التي تكونت اكثر انتظاما على السطح.وتضمنت الدراسة ايضا اجراء التطبيق العلمي على استخدام البورسلين المحمل بطريقة التصعيد لعملية اغناء المحلول (preconcentration) حيث صنع خرطوش جديد من البولي اثلين مشابه الى الخرطوش التجاري وحصلنا على هذه النتائج وقورنت مع الخرطوش التجاري octadecyl (C18) SPE, حيث عبئ بوزن2.5غرام من البورسلين المحمل بطريقة التصعيد ذات الحجم الحبيبي 50تشبك ,ونشطنا كليهما باستخدام الاسيتونايترايل والايثانول اذ حقنت مرات عدة للتخلص من الشوائب الموجودة وفتح المسامات للمادة المستشربة .بعد ذلك حمل النموذج اذ اخذ 25 مل من المحلول ذات الدالة الحامضية pH=2)) وتركيز 3مغم لتر - 1 وكان زمن ظهور اول قطرة للخرطوش الجديد المحضر 52 ثانية وزمن ظهور اول قطرة للخرطوش التجاري (C18) 62 ثانية, فيما كانت سرعة الجريان للخرطوش المحضر 1.736 مل دقيقة - 1 ولخرطوش (C18) 1.623 مل دقيقة - 1.بعد الانتهاء من عملية تحميل النموذج وغسل كلا الخرطوشين بالماء المقطر لمرات عدة للتخلص من المواد المتداخلة وجعل الوسط متعادل ولاسترداد العينة اخذ 4mlمن مذيبات عضوية متفاوتة في القطبية لاسترداد العينة خلال مدد زمنية مختلفة (5,10,15and 30 min) . | In this study, a novel modified porcelain surface and its characterization as adsorbent for the removal and preconcentration of some organic pollutants was investigated. A grinded porcelain powder was treated with waste engine oil using the following two methods : 1 - A Reflux Method : A grinded porcelain powder of 5g was mixed with 10g of waste engine oil (as a stationary phase on the supporting porcelain powder), the waste engine oil was collected from a local auto repair workshop. The mixture was then refluxed for 24hrs at 235C. The product was filtered, washed with organic solvent and then with distilled water to get rid of the residual organic solvents. This process was carried out several times using fresh solvent each time until the UV - Vis spectra were identical with that of the pure solvent, to make sure that no absorption peak interferes in the interested region of measurements. 2 - A Thermal Cracking Method : A grinded porcelain powder of 10g was mixed with 20g of the waste engine oil, the mixture temperature was raised 100C stepwise each 15min to 600C. The sample was kept for another one hour in the oven at the final temperature. Subsequently, it washed with chloroform, ethanol and finally with distilled water to get rid of the remaining organic solvents.The modified adsorbent was first used for the removal of phenol and substituted phenols from wastewater and the optimal experimental condition were as follows : pH (2), time (115 min for phenol; 150min for ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol), weight of adsorbents (1.5, 2.5g) for modified porcelain surface using reflux and thermal cracking method, respectively, particle size (300µm), initial adsorbate concentration (2.5 - 25mg/L) and temperature (25°C). The efficiency of removal was in order of : phenol> ρ - chlorophenol> ρ - aminophenol. The preliminary study has shown that Freundlich isotherm model provided a better fit with experimental data than Langmuir and Temkin models. Based upon the first model, the experimental data were evaluated for both applied methods. The empirical constants ( Kf and n) were 0.46; 1.38, 0.41; 1.35, and 0.38; 1.53, and the correlation coefficient R2 were 0.9983, 0.9986 and 0.9908 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol, respectively, using the reflux method. Whereas, conducting thermal cracking method resulted in empirical constants of 0.29; 1.25, 0.276; 1.29, and 0.274; 1.39, and correlation coefficient R2 of 0.9853, 0.9905 and 0.9936 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol respectively. Furthermore, the thermodynamic studies of the developed methods showed that the adsorption process is exothermic and spontaneous based on the negative values of ΔH° and ΔG° respectively, while the negative value of ΔS° is associated with an increase in system order (less random system). A preliminary study was carried out to use the prepared adsorbent for the analytical purposes, in an attempt to extract and preconcentrate of toxic phenols by performing of homemade cartridge from the modified porcelain The cartridge is made from molded polyethylene “syringe - barrel body” similar to those of commercial SPE columns. The cartridge is packed with 2.5g, particle size of 300μm (50 mesh), of the modified porcelain sorbent prepared as described before. A sample of 3mg/L at pH2 was loaded on both cartridges, homemade and commercial SPE, and found that the elution time was 53sec and 62sec with flow rate of 1.623ml/min and 1.736ml/min, respectively

تحضير وتشخيص ليكاندات قواعد شف جديدة مشتقة من المبيندازول مع كل من 3 - امينوفينول , 2 - امينوبنز اميدازول ومعقداتها الفلزية ودراسة فعاليتها الحيوية == Synthesis and Characterization of new Schiff - Base Ligands from mebendazole with 3 - Aminphenol , 2 - Aminobenzimidazole and their metal complexes and bio - effectiveness study

اسم المؤلف: محمد حسن فارس
اسم المشرف: احمد ثابت نعمان الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت هذة الرسالة تحضير وتشخيص ليكاندات جديدة قواعد شف (HL1 , L2) مشتقة من المبيندازول (Mebendazole) مع كل من 3 - امينوفينول (3 - Aminophenol) ,2 - امينوبنزاميدازول (2 - Aminobenzimidazole) متضمنة (NO),(NO) كذرات واهبة مبينة في الجدول ادناه تم تشخيص الليكاندات المحضرة (HL1 , L2) باستعمال طيف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ،الاشعة فوق البفسجية - المرئية(UV - Vis)طيف الرنين النووي المغاطيسي(1H,13C - NMR) ، طيف الكتلة والتحليل مع درجات الانصهار ثم مفاعلة الليكندات المحضرة مع مجموعة من ايونات فلزية تحت التصعيد الارجاعي في (THF) وبنسبة مولية 2 : 1) ) وباستعمال هيروكسيد البوتاسيوم (KOH) مع (HL1) فقط اذا اعطى التفاعل بجميع المعقدات المحضرة صيغة[M(L1)2(H2O)2] M+2= Co, Ni, Cu andZn)) , [M(L2)2(H2O)2]CL2 M+2= Co, Cu andZn)) رواسب وتشخص بوساطة التقنيات الاتية ، التوصيلية المولارية ، الدراسات الطيفية ( الاشعة تحت الحمراء ، الاشعة فوق البفسجية المرئية ، الامتصاص الذري محتوى الكلور فضلا عن الحساسية المغناطيسية) مع استعمال البرنامج الكيميائي (Chem. Office - Cs, pro2006)اشكال الليكندات للمعقدات المحضرة ودلت قيم المغناطيسية والاطياف الالكتروية لجميع المعقدات على ان لها بنية ثمانية السطوح ، كما تم اختيار الفعالية الحيوية المضادة للبكتيريا لليكندات الحرة مع معقداتها اتجاه نوعين من البكتيريا هما (Proteus) السالبة لصبغة الكرام و(Staphylococcus aureus) الموجبة لصبغة كرام وقد دلت على ان الليكاند (L2) ومعقداته وبعض معقدات الليكاند (HL1) اظهرت فعالية تثبيطية عدا الليكاند (HL1) ومعقداته مع النحاس والنيكل لم تظهر فعالية تثبيطية اتجاه البكتيريا من نوع(Staphylococcus aureus) . | The work includes the synthesis and characterization of the new ligands schiff bases (HL1,L2) derived from (mebendazole) with (3 - Aminophenol) ,(2 - Aminobenzimidazol) containing (NO),(NO) as donation atoms show in tableThe prepared ligands (HL1,L2) were characterized by) FT - IR) (UV - ViS) spectroscopy (1H,13C - NMR, ( mass spectroscopy and melting point the ligands (HL1,L2) were reacted with some metal ions under reflux in (THF) in a mole ratio (2 : 1) by use potassium hydroxide (KOH) with (HL1) only, which gave complexes of the general formula [M(L1)2(H2O)2] where (M+2 = Co ,Ni ,Cu and Zn) , [M(L2)2(H2O)2] CL2 where (M+2= Co, Cu and Zn) .Complexes prepared were solid crystal and characterized by the following technologies (molar conductivity , measurement (FT - IR) , (UV - Vis), (AA) spectroscopy and magnetic susceptibility and chloride content ) with use (chem office and chem - 3D pro 2006) programs . these measurement suggested octahedral structure for all the complexes studied . our research includes studying bio - activity of the free ligands and their complexes

تحضير وتشخيص ودراسة الكيمياء الضوئية لبعض قواعد شف وتجزء معقداتها لعنصري النحاس والنيكل == Preparation , Characterization and Photochemical study of some Schiff - bases and Degradation their Cu(II) and Ni(II) Complexes

اسم المؤلف: مالك موسى سلطان علي
اسم المشرف: رمزي رشيد علي العاني | سحر صالح عبد القادر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن هذا البحث تحضير الليكاندين 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) و4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) وذلك بتكاثف 4 - امينو انتي بايرين مع (2 - نايتروبنزالديهايد ) و( 2 - هيدروكسي بنزالديهايد) على التوالي ومفاعلة الناتج مع الثايوسميكاربازايد والذي اعطى الليكاندات ذات التراكيب الاتية : - كما يتضمن هذا البحث تحضير معقدات هذين الليكاندين مع كل من Ni(II) ,Cu(II) وذلك من خلال التفاعل المباشر بين املاح الفلزين (كلوريداتهما) وقاعدتي شف [(HBAApT)و(2 - NO2BAApT)] . واظهرت النتائج ان قواعد شف تسلك سلوكا ثلاثي السن ( مخلبي ) مع العناصر الفلزية المذكورة حيث يتم من خلال مجموعتي الازوميثين (C = N ) للجزء الاميني لوجود زوجي الالكترونات على ذرة النتروجين (N) وجزء الثايون (C = S) بطريقة تسمح لتكوين معقدات مخلبية ، حيث كونت معقدات ذات صيغ عامة مختلفة هي : ,[Cu2(2 - NO2BAApT)2(H2O)2]4Cl [Ni(2 - NO2BAApT)2]2Cl، [Cu(HBAApT)2] , [Ni (HBAApT)2] ومن ثم تم تشخيص ودراسة قواعد شف ومعقداتها المحضرة باستخدام الطرائق الفيزيائية والطيفية ( مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وفوق البنفسجية والمرئية (UV / Vis ) وعلى ضوئها تم التحقق من تراكيب المعقدات المحضرة . بعد ذلك اجريت الدراسة الكيميائية الضوئية لليكاندين (HBAApT) , (2 - NO2BAApT) ومعقداتهما المحضرة ، وذلك من خلال تعريض محاليل قياسية لهذه المركبات للاشعة فوق البنفسجية (U.V) باستخدام مصدر ضوئي لمصباح الزئبق متوسط الضغط Medium Pressure mercury lamp . تمت متابعة التغيرات الحاصلة في الطيف الالكتروني ( قياس الامتصاصية ) مع فترات زمنية مختلفة من التشعيع واثبتت النتائج ان جميع المركبات المحضرة غير مستقرة ضوئيا تجاه الاشعةفوق البنفسجية حيث تحصل تجزئة ضوئية تامة لليكاندين ومعقداتهما بتاثير التشعيع المستمر . تم حساب ثوابت سرع التجزئةالضوئية (kd) لجميع المركبات المحضرة وايجاد اعمار النصف (t1/2) لهذه التجزئة ومناقشة الاستدلالات المستنتجة من التغيرات الحاصلة حيث تبين ان المعقدات M1,M3,M4 اكثر استقرارا تجاه الضوء من الليكاند الحر بينما المعقد M2 يكون اقل استقرارا من الليكاند الحر تجاه الاشعة فوق البنفسجية . تـــم حساب طاقـــــة التنشيط (Ea) لتفاعـــــل التجزئة الضوئــية للمعقــــد [Ni (2 - NO2BAApT) 2]2Cl حيث اظهرت الدراسة ان سرعة التحطم الضوئي لهذا المعقد تزداد بزيادة درجة الحرارة وكانت قيمة طاقة التنشيط مساوية الى (3.25KJ.mol - 1) . | This research includes preparation of two ligands 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) and 4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) by condensation of 4 - amino pyrine with 2 - nitrobenzaldehyde respectively. Then products have been reacted with thiosemicabazide to give two ligands with the following structuresThe work also includes the complexation of these two ligands with the metals Cu(II) and Ni(II) by the direct reaction of these ligands with the Chloride salts of Ni(II) and Cu(II) . The ligands and their complexes were identified using physical and spetroscopic methods (U.V. vis. , IR). The results show that these ligands behaves as atridentate with these metals through the ion pair or nitrogen atom of the isomethene (C=N) group and of thione (C=S) A photo chemical study was irradiation for the ligands and its complexes. The Changes in the U.V - Spectra of each ligand and its complex have been followed through different irradiation times. Result indicate that these prepared compounds are not Photochemical stable. The rate of photochemical degredation (kd) and reaction half time (t1/2) have been measured using first order equation. The result show that the M1 and M3 and M4 are more stable to U.V. light than the free ligand while M2 is less stable. From the Arrenhius relationship the activation energy of the photo chemical reaction have been measured for the complex M2 which is equal to 3.25 KJ.mol - 1. The studies under different temperture ranges indicate that the rate of reactions increased by increasing the temperture.

الدراسة الحركية لمشتقات البايروليدين المحضرة من الجالكونات مع قواعد شف == Kinetics Study To Prepared Derivatives From Chalcone With Schiff bases

اسم المؤلف: ليلى عبد الرحمن جبر
اسم المشرف: احلام محمد فرحان | عبد الرحمن خضير الطائي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن العمل الحالي جزئين في تحضير مركبات غير متجانسة جديدة ودراسة حركيتها الفيزئاية، القسم (A) الاول يشمل تحضير مركبات الجالكونات الجديدة (C1 - C20) من الكيتونات الدوائية (β - Thujone , Spizofurone , p - Amino acetophenone , Norphenazone ) مع الالديهايدات الاورماتية عن طريق ( تكثيف شمدت - كليزن) ، القسم (B) تحضير عدد من قواعد شف المعوضة والمحضرة بطريقة تكاثف 4 - بنزايل امين مع الالديهايدات الاروماتية المعوضة (B1 - B5) .تم تفاعل القسم (A) مع القسم (B) لتحضير مشتقات البايروليدن ( P.D1 - P.D20) ، وذلك من خلال مفاعلة قواعد شف المعوضة مع قاعدة هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولية لتحضير الانيون المضاف الى الاصرة المزدوجة بالجالكون حيث كانت الاضافة من نوع ( 1، 3) بطريقة الهجوم النيكلوفيلي .تم تشخيص كل المركبات المحضرة (قواعد شيف ، الجالكونات,مشتقات البايروليدن) باستخدام الطرائق الطيفية (FT - IR, UV ,1H - NMR, 13C - NMR) .الجزء الثاني هي اجراء دراسة الحركية باستخدام تقنيات مختلفة (الفلورسنس,الاشعة فوق البنفسجية, التوصيل الكهربائي، والفولتمترية الحلقية ) لعملية الاضافة الانيونية لقواعد شيف على الاصرة المزدوجة للجالكونات وتتبع حركية التفاعل وايجاد ثابت سرعة التفاعل وايجاد ميكانيكية خطوات تكوين الناتج عند درجات حرارية مختلفة (293 - 323 كلفن) لحساب قيم طاقات التنشيط ومعامل التردد (معامل ارهينوس) وانتروبي التنشيط من خلال تطبيق معادلة ارهينوس حيث تشير القيم السالبة للانتروبي الى منع العملية العكسية اي تكوين الناتج وعدم تفككه ، كما ان المعوضات والاعاقة الفراغية لها دور واضح على قيم ثوابت السرعة وطاقة التنشيط. ومن خلال تتبع حركية التفاعل وجد انه من التفاعلات المتتالية وتمتاز بتكوين مركب وسطي يتحول الى الناتج الحلقي المطلوب (مشتقات الباريوليدين).ومن خلال القياسات المذكورة لكلا مكونات التفاعل وبعدة تقنيات تم التوصل الى ان التفاعل تكوين وسط واحد للوصول الى المركب الوسطي واعطاء الناتج . | The present work involves preparing new heterocyclic compounds and kinetic study through two parts : the first part of this study includes two sections of the synthesis, section (A) preparation new (Chalcone ) compound (C1 - C20) from pharmaceutical ketones (β - Thujone, Spizofurone, p - Amino acetophenone, Norphenazone ) with aromatic aldehyde through (Claisen - Schmidt) condensation. Section (B) includes synthesis of number of Schiff bases from (4 - benzylamine) with aromatic aldehydes (B1 - B5) through way condensing.The reaction between section (A) and section (B) afforded the desired products pyrrolidine derivative P.D (1 - 15) , first Schiff bases with bases (KOH) dissolved in ethanol to prepare anions which acted as a nucleophile that has the ability to attack the exocyclic double bond of Chalcones through the 1,3 - anionic cycloaddition mechanism to form the product. All these compounds were characterized by using (UV,FT - IR,1H - NMR and 13C - NMR ). The second part is the using Kinetic study via different techniques (Fluorescence , UV - Visible, Conductivity and cyclic voltammetry ) to fined reaction order and calculate to follow the reaction kinetics and mechanism of the reaction rate constant , and find out mechanism steps product formation as study at different temperature (293 - 323 K) to calculate the activation energies , Arrhenius factor values and entropy of activation through the application of Arrhenius equation was the presence of substitutes and steric effects obvious effect on the values of the rate constants .It was concluded that this type of reactions are of consecutive reactions and characterized configure an intermediate turns into a cyclic product ( pyrrolidine derivatives).Through measurements listed for both parties to interact and several techniques have been found that the interaction is in transition state one to get into intermediate and give product

تحضير، تشخيص وتقدير الفعالية البايولوجية لقواعد شف جديدة ومعقدات فلزية مختلطة الليكاند لبعض المواد الدوائية == Synthesis, Characterization And Biological Evaluation of New Schiff Bases Mixed Ligand Metal Complexes of Some Drug Substances

اسم المؤلف: لقاء خالد عبد الكريم
اسم المشرف: تغريد هاشم جاسم النور
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تناول العمل المقدم بهذه الاطروحة تحضير وتشخيص : (A الليكاندان قاعدتا شف (HL1 - HL2) مشتقة من مضادات حيوية مختارة β - lactam Amoxcilline trihydrate ] (AmoxH) وAmpicillin trihydrate [ (AmpiH) مع 4 - chlorobenzophenone.B) ليكاند قاعدة شف HL3 مشتق من دواء Methyl dopa (M - dopa) مع 4 - (dimethylaminobezaldehyde) كما في الجدول ادناه : والليكندات متضمنه (N,O,O) كذرات واهبة من نوع (O N O) لليكاندين(HL1 و(HL2 و(N,O) لليكاند. HL3 تم تشخيص الليكاندات (HL1 - HL3) باستعمال طيف ( ( 1H - NMRو(13C - NMR) اطياف الاشعة تحت الحمراء FT - IR وفوق البنفسجية U.V - Vis ،التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.S) ، درجة الانصهار والتحليل الحراري لليكاندين HL1) و( HL2 وكما تم رسم اشكال المقترحة لليكاندات باستخدام البرنامج الكيميائي الجاهز كيم اوفيس Cs Chem 3D Ultra program package (2006),وكما مبين في الاشكال الاتية 6 - [2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - (4 - hydroxy - phenyl) - acetylamino] - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid (HL1) 6 - (2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - phenyl - cetylamino) - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid (HL2)2 - methyl - propionic acid (HL3)تحضير المعقدات المختلطة الليكاند : 1)استعمال قواعد شف (HL1 - HL2) كليكاندات اولية مع Nicotinamide (NAm) كليكاند ثانوي مع الايونات M(II) وM(III) . 2) استعمال قاعدة شف HL3 كليكاند اولي مع Anthranilic acid (AnthH) كليكاند ثانوي مع الايونات M(II) وM(III) وكما في الجدول الاتي : المعقدات المحضرة شخصت بالطرائق الاتية : التوصيلية المولارية، الدراسات الطيفية (الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية - المرئية ومطيافية الامتصاص الذري) فضلا عن قياس الحساسية المغناطيسية مع استعمال البرنامج الكيميائي (Chem Office - Cs. chem - 3D pro 2006) في رسم اشكال الليكاندات والمعقدات. قيم العزوم المغناطيسية والاطياف الالكترونية لجميع المعقدات دلت على ان جميع المعقدات لها بنية ثماني السطوح.كما تم اختبار الفعالية البايولوجية المضادة للبكتريا لليكاندات الحرة مع معقداتها المحضرة بتقنية قياس منطقة التثبيط (ZI) . | The work in this thesis deals with the synthesis and characterization of : A) The two Schiff bases ligands (HL1 - HL2) derived from selected β - lactam antibiotics (Amoxcilline trihydrate and Ampicillin trihydrate) with 4 - Chlorobenzophenon.B) One Schiff bases ligand HL3 derived from drug Methyldopa with 4(dimethylamino)benzaldehyde as shown table below : The ligands containing (N ,O and O) as donor atoms type (O N O) for (HL1 and HL2) and (N,O) for HL3 .The prepared ligands (HL1 - HL3) were characterized by (1H - NMR) and (13C - NMR) spectra, FT - I.R, U.V - Vis spectroscopy, (C.H.N.S), melting point and thermal analysis for (HL1 and HL2), According to the results obtained from 1H - NMR, 13C - NMR and FT - IR, U.V/vis. The proposed molecular structure Ligands (HL1 - HL3) were drawing by using Cs Ultra chem. office 3D Ultra program package (2006). As shown in Figures below (three dimensional view of ligand). 6 - [2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - (4 - hydroxy - phenyl) - acetylamino] - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid (HL1) - (2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - phenyl - cetylamino) - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid(HL2) 3 - (3,4 - Dihydroxy - phenyl) - 2 - [(4 - dimethylamino - benzylidene) - amino] - 2 - methyl - propionic acid (HL3) Synthesized of mixed ligand complexes : 1) Schiff bases ligands (HL1 - HL2) uses as primary ligand with nicotinamide (NAm), as a secondary ligands with M (II) and M(III).2) Schiff base ligand HL3 use as primary ligand with Anthranilic acid (AnthH), as a secondary ligands with M (II) and M (III) shown Table below : Complexes were prepared, which have been characterized through the following techniques : Molar conductivity ,Spectroscopic Method (FT - IR), (UV - Vis) and A.A additional measurement magnetic susceptibility. The measurement magnetic susceptibility with the electronic spectra data suggested an octahedral geometry for all the complexes .The antimicrobial activity of the synthesized compounds as well as their free ligands was studied by the zone of inhibition (ZI) technique

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من 4 (H3) كوينازولينون == Synthesis and Characterization of heterocyclic compounds derivative from the new 4(3H) quinazolinone

اسم المؤلف: لبنى حازم نصيف جاسم
اسم المشرف: فريال ولي عسكر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مشتقات ( كوينازولين ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اربع واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات (1 - 5) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) واطياف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) والبعض منها عن طريق اطياف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR ) واطياف الكتلة (GC - Mass) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ما جاء في البحث : 1) تحضيرالمركب الاساس (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one) - (L) باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) مع ( p - Methoxy benzoyl chloride) بوجود البيريدين . 2) تحضير اربعة مشتقات (L26,L16,L9,L1) لمشتق الكوينازولين (L) بتفاعل امينات اولية مختلفة ( 4 - Aminoacetophenone وEthyl 4 - aminobenzoate و1,4 - Phenylene diamineو Ethylenediamine) مع المركب ( L ) على التوالي .3) تحضير ثلاثة مشتقات جديدة للجالكون (L4,L3,L2) عن طريق تفاعل المركب (L1) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة وبوجود هيروكسيد الصوديوم .4) تحضير مشتقات جديدة تتضمن الغلق الحلقي للجالكون (L4,L3,L2) مع اليوريا ، ثايويوريا ، المالونترايل والهيدروكسيل امين هايدروكلورايد وبظروف مختلفة من العوامل المساعدة والدالة الحامضية للحصول على المركبات ( L6, L5, L7,L8). 5) تحضير مشتقين جديدين للكوينازولين عن طريق تفاعل (L9) مع الثايوسيميكاربازايد (thiosemicarbazide) والهيدرازين المائي (Hydrazinehydrate80%) ((L11,L10على التوالي .6) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L13 , L12) من خلال مفاعلة المركبات (L11,L10) مع الالديهايدات الاروماتية (4 - dimethylamino)benzaldehyde nitrobenzaldehyde - 3 ) .7) .8) تحضير مشتق الثايوزولدينون (4L1) من تفاعل قاعدة شيف ((L13 مع مركبتو حامض الخليك (Mercpto aceticacid) .9) تحضير مشتق الترايازول (L15) ، عن طريق تفاعل المركب الاساس (L) مع سيميكاربازايد (Semicarbazide) في البيريدين كمذيب.10) تحضير قواعد شيف (L18 , L17) ،من تكاثف المركب (L16) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة ثم مفاعلة قواعد شف (L18 , L17) مع كلورو استايل كلورايد بوجود تراي اثيل امين ، ليعطي مركبات البيتا لاكتام(L20 , L19 ) . ومفاعلة ( L18) مع مركبتو حامض الخليك ليعطي مشتق الثايازولدينون ((L21.11) تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة (L23 , L22) عن طريق تفاعل المركب (L16) مع مركبات الثايول mercaptobenzoxazol, - 2) mercaptobenzothiazol) - 2 .12) يتضمن اكسدة المركب (L16) بوساطة حامض النتريك وحامض الفسفوريك للحصول على ملح الدايازونيوم ، ومن ثم مفاعلة هذا المشتق مع مركب ( 2 - هيدروكسي بنزلديهايد) للحصول على مركب الازو (L24) .13) تحضير مشتق الكومارين ((L25 وذلك باجراء الغلق الحلقي لمركب الازو (L24) بمفاعلته مع اثيل اسيتو اسيتات ((Ethyl acetoacetate .14) تحضير حوامض الاميك (L28 , L27)عن طريق تفاعل المركب (L26) مع انهدريد الماليك او 4 - نايترو فثاليك .15) تحضير مشتق الثايوريا (L29) من تفاعل المركب (L26) مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) ثم مفاعلة مشتق الثايوريا (L29) مع حامض مالونيك (malonic acid) ليعطي مشتق البيريمدين (L30) في مذيب التولوين الجاف. 16) تحضيرالمركب (2 - Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one) (31(L باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) وذلك بمفاعلته مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) باستعمال الميثانول كمذيب .17) تحضيرمشتق جديد (L32) عن طريق مفاعلة المركب (L31) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate).18) تحضير المركبات (L34 , L33) وذلك عن طريق الغلق الحلقي للمركب (L32) مع انهيدريد الماليك او الفثاليك. 19) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L36 , L35) من خلال مفاعلة المركب (L32) مع الالديهايدات الاروماتية ( , 4 - (dimethylamino)benzaldehyde bromobenzaldehyde - 4 ) .20) تحضير مشتقات اليوريا ((L39, L38, L37 من تفاعل مشتق الهيدرازيد (L32) مع 4 - كلوروفنيل ايزوثايوسيانات والفا - نافثيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايوسيانات على التوالي.21) تحضير مشتق الثايوزولدينون (L40) وذلك باجراء الغلق الحلقي لمشتق الثايوريا (L39) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) باستعمال الايثانول كمذيب.22) تحضير مشتق الاستر((L41 عن طريق تفاعل المركب (L31) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) ثم مفاعلة مشتق الاستر (L41) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate) ليعطي مشق الهيدرازيد ( (L42بوجود الايثانول كمذيب .23) تحضير مشتقين جديدين (L44 , L43) عن طريق الغلق الحلقي لمشتق الهيدرازيد ( (L42مع اثيل اسيتو اسيتات وانهدريد الفثاليك على التوالي. 24) يتضمن تقييم الفعالية البايولوجية لعشرة مركبات محضرة وهي على التوالي L20,L18,L16,L7,L5,L2,L1),L30,L25,L24) التي تمت دراستها على اربعة انواع من البكتريا هي (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli aeragines (Proteus ، ونوعين من الفطريات هما Candida albicans , Aspergillus niger))، ومقارنتها مع نوعين من المضادات الحيوية ((Fluconazole ,Ampicillin. | The quinazoline core and its derivatives form an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact lead as to synthesis Fourty - four compounds containing heterocyclic moieties by several methods, as shown in the diagrams (1 - 5). The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (UV), (GCMS) and (1H - NMR) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1) Synthesis of starting material (L) (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo [d][1,3]oxazin - 4 - one ) by ring closer of (Anthranilic acid) with ( p - Methoxy benzoyl chloride) in pyridine as a solvent. 2) Synthesis of four new derivatives of quinazoline )L26 , L16 , L9 ,L1 (by the reaction of starting material (L) with appropriate primary amines (4 - Aminoacetophenone,Ethyl4 - aminobenzoate ,1,4 - Phenylenediamine , Ethylene diamine) respectively. 3) Synthesis of three new derivatives of chalcone (L4 ,L3 ,L2) by reaction compound (L1) with appropriable aromatic aldehydes.4) Synthesis of new derivatives includes cyclization of chalcone (L4 , L3 , L2) with urea, thio - urea, malononitrile and hydroxyl amine hydrochloride in different conditions from catalysis and pH medium to obtain compounds ( L8, L7, L6, L5).5) Synthesis of two new derivatives of quinazoline by reaction compound (L9) with (thiosemicarbazide) and (Hydrazinehydrate80%) (L11 , L10) respectively.6) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L13 , L12) by reactions of compounds (L11 , L10) with appropriable aromatic aldehydes.7) Synthesis new derivative of thiazolidinone (L14) by reactions of Schiff's base (L13( with Mercpto aceticacid .8) Synthesis of triazole derivative (L15) by the reaction of starting material (L) with semicarbazide, and pyridine as a solvent.9) Synthesis of Schiff bases (L18 , L17) from condensation of compound (L16) with different aromatic aldehydes while Schiff bases (L18 , L17) reacted with (chloro acetylchloride) in presence of triethylamine to form β - lactam compounds (L20 , L19 ) . The compound (L21) can be synthized from the reaction of (L18) with mercapto acetic acid to form thiazolidinone.10) Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds )L23 , L22( by the reaction of compound (L16) with thiol compounds (2 - mercaptobenzoxazol , 2 - mercaptobenzothiazol). 11) Includes the oxidation of compound (L16) with nitric acid and phosphoric acid to give diazonium salt with compounds (2 - hydroxy benzaldehyde) to get azo compound (L24).12) Synthesis of derivative of coumarine (L25) by ring closer of compound (L24) with ethylacetoacetate.13) Synthesis of two amic acid (L28, L27) by the reaction of compound (L26) with anhydride (4 - NitroPhthalic anhydride , Maleic anhydride(. 14) Synthesis of compound (L29) by the reaction of compound (L26) with phenyl isothiocyanate to give thiourea derivative by the reaction with (malonic acid) in dry toluene to get derivative of Pyrimidine. 15) Synthesis of starting material (Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one - 2) (L31) by ring closer of (Anthranilic acid) with (Phenyl isothiocyanate) , in methanol as a solvent. 16) Synthesis of new derivative (L32) by the reaction of compound (L31) with (Hydrazine hydrate 80%), in ethanol as a solvent .17) Synthesis of compounds (L34 , L33 ) by cyclization of compound (L32) with (maleic , phathalic anhydride).18) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L36 , L35) by reactions of compound (L32) with aromatic aldehydes (4 - (dimethylamino)benzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde).19) Synthesis of urea derivatives (L39, L38 ,L37) by the reaction of hydrazide derivative (L32) with (P - chloro phenyl isothiocyanate, Naphthyl isocyanate , Phenyl - isothiocyanate) respectively. 20) Synthesis of thiazolidinone derivative )L40 (by ring closer of urea derivative (L39) with Ethylchloroacetate, in ethanol as a solvent .21) Synthesis of ester derivative (L41) by the reaction of compound (L31) with Ethylchloroacetate while ester derivative (L41) with (hydrazine hydrate 80%) to get hydrazide derivative (L43), in ethanol as a solvent.22) Synthesis of two new derivatives )L44 , L43 (by cyclization of hydrazide derivative (L42) with ethylacetoacetate and phathalic anhydride respectively.23) Includes the evaluation of biological activity of ten synthesized compounds (L1,L2,L5 ,L7,L16,L18,L20,L24,L25,L30( against four types of bacteria (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli, Proteus aeragines ) and against two types of fungal (Candida albicans , Aspergillus niger) and compared with two types of antibiotics (Fluconazole ,Ampicillin).

استقرارية وثوابت الاستقرار للمعقدات المتكونة بين الايونات الثنائية للفلزات (Co, Ni, Cu, Zn) ومشتقات الايميدازول بطريقة التسحي == Stability and Stability Constant of Complexes Formation Between Imidazole Derivatives With Co(II), Ni(II), Cu(II), and Zn(II) Ions by Potentiometric Method

اسم المؤلف: كمال رشيد حسيجان الجوراني
اسم المشرف: فيصل ناجي العبيدي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: اقيم العمل المتجسد في هذه الاطروحة في مختبرات قسم الكيمياء - كلية العلوم - الجامعة المستنصرية , يتضمن العمل تحضير ثلاث ليكندات من مشتقات الاميدازول هي : (1) 2 - (4,5 - diphenyl - 1H - imidazol - 2 - yl)phenol [HPI] (2) 4 - bromo - 2 - (4,5 - diphenyl - 1H - imidazol - 2 - yl)phenol [Br - HPI] (3) 2 - [4,5 - bis(4 - methyl phenyl) - 1H - imidazol - 2 - yl]phenol [Me - HPI] تم تحضيرالليكند (HPI) من تفاعل السالسالديهايد مع البنزايل.وقد تم تحضيرالليكند (Br - HPI) بنفس طريقة تحضير الليكند الاول وباستخدام 5 - برومو - سالسالديهايد مع البنزايل, الليكند الثالث تم تحضيرة بنفس طريقة تحضير الليكند الاول والثاني ولكن من تفاعل 4,4 - ثنائي مثل بنزايل مع السالسالديهايد.وشخصت الليكندات الثلاث بواسطة تقنية مطيافية الاشعة تحت الحمراء FT - IR ,وتقنية الرنين النووي المغناطيسي H1 - NMR وكذلك تم استخدام تقنية كروموتوغرافية الطبقة الرقيقة TLC لغرض التاكد من النقاوة وكذلك اكتمال التفاعل.الهدف من هذا العمل هو ايجاد ثوابت التفكك لليكندات المحضرة وكذلك دراسة تكوين المعقدات في مزيج (الماء والدايوكسان) مابين الليكندات وبعض الفلزات الانتقالية الثنائية من السلسلة الاولى.وتم تشخيص تكون المعقد وتتبعه من خلال قياس ثوابت الاستقرار للمعقدات المتكونة,وقد تم استخدام تقنية قياس الجهد ومن خلال (طريقة التنافس) لغرض متابعة التغير الحاصل في تركيز احد المكونات الموجودة في خلية (التسحيحح) التفاعل خلال سير عملية التعقيد في المحلول.حسب هذه الطريقة فان خلية التفاعل تحتوي على الليكند,حامض مخفف,وملح الاكتروليتي للمحافظة على بقاء القوة الايونية ثابتة,ويضاف محلول الايون الثنائي في حالة تعيين ثوابت الاستقرارية للمعقدات.وخلال العمل, يعين تركيز ايون الهايدروجين من خلال قياس الدالة الحامضية للمحلول وفي جمبع مراحل عملية التسحيح التي تتضمن اضافة قاعدة مناسبة وبالتالي تغير قيمة حامضية المحلول.وتم تحديد كل من ثابت التفكك لليكند وثابت الاستقرارية للمعقدات من خلال هذه الطريقة,وان جميع التراكيز الاولية لكل مكون مستخدم في عملية التسحيح تم تحديدها قبل العملية.تم ايجاد ثابت التفكك مثل pKa ثابت تفكك الحامض (للحامض المقابل ) لكل ليكند ,تم ايجادة بطريقة قياس الجهد وفي درجة حرارة 35 درجة سيليزية,وان قيم ثابت التفكك لليكندات المحظرة هي كما يلي pKa1 لليكند الاول HPI = 3.393 2 pKa = 9.802 pKa1 لليكند الثانيBr - HPI = 2.796 9.782 = pKa2pKa1 لليكند الثالث HPI Me - = 3.373 2 pKa = 9.852وتم حساب ثابت التفكك لكل ليكند بدقة من خلال استخدام برنامج كمبيوتري ( Hyperquad 2008 ) والذي صمم لمعالجة القيم التي يتم الحصول عليها من عملية التسحيح المجهادي, وكذلك وجدت منحنيات المكونات الموجودة في المحلول, وتشيرالمنحنيات الى نسبة كل مكون خلال مراحل التسحيح جميعها وبستخدام برنامج HySS .اظهرت النتائج التي تم الحصول عليها من خلال برنامج (Hyperquad 2008 ) تكون اكثر من نوع واحد من المعقدات وتحت الظروف المختبرية المتبعة في العمل من ثبات درجة الحرارة وغيرها.النوع الاول هو المعقد المتعادل,وكذلك نوعي المعقدات الاحادية والثنائية والانواع الاخرئ الموجودة ضمن المحلول والتي تحدث نتيجة فقدان بروتون مجموعة الهايدروكسيل في الليكاند.قيم ثوابت الاستقرار للمعقدات والتي تم الحصول عليها مبينة في الجدول الاتي : | The work embodied in this dissertation has been done in the laboratories of the chemistry department, college of science, at the University of Al - Mustansiriyah.The work includes three imidazole contained ligands; (1) 2 - (4,5 - diphenyl - 1H - imidazol - 2 - yl) phenol symbolized as [HPI], (2) 4 - bromo - 2 - (4,5 - diphenyl - 1H - imidazol - 2 - yl)phenol symbolized as [Br - HPI] and (3) 2 - [4,5 - bis(4 - methylphenyl) - 1H - imidazol - 2 - yl]phenol symbolized as [Me - HPI]. HPI ligand synthesized from the reaction between salicylaldehyde and benzil; and the Br - HPI ligand was prepared in a similarly way as in the above ligand by using 5 - bromo salicylaldehyde and benzil. The third ligand [Me - HPI] was also synthesized similarly by using 4,4' - dimethyl benzil and salicylaldehyde. These ligands were analytically characterized by means of FT - IR and H1 - NMR techniques. TLC technique was used to check both the completion of reaction and purity. The core of the investigation is to determine the dissociation constants of these ligands and study the complex formation, in mixed aqueous/dioxane, between these ligands and some divalent metal ions from the first row transition metal ions. Complex formation was traced and followed through measuring the stability constants of the formed complexes. Potentiometric technique was used, through "Competition method" to follow the change in concentration of one constituent in the reaction (titration) vessel during the course of coordination in solution. According to this method, the titration vessel contains : ligand, diluted strong acid and electrolyte salt to maintain constant ionic strength; a solution of divalent metal added in case of the determination of complex stability constants. In this investigation a hydrogen concentration was followed through measuring the pH of the solution at various stages where basicity of the solution alters via adding alkali. Both dissociation constant of the ligand and the stability constant of complexes were determined according to this method. Initial concentration of all the constituents in the titration vessel have to be determined prior to titration process. Dissociation constant, as a pKa for each ligand was determined potentiometrically at 35 °C. It is the pKa of the protonated ligand (conjugated acid) which was measured, pKa values of the ligands are as follows : pKa1 of HPI = 3.393 pKa2 = 9.802pKa1 of Br - HPI = 2.796 pKa2 = 9.782pKa1 of Me - HPI =3.373 pKa2 = 9.852The dissociation constant for each particular ligand was calculated professionally using HYPERQUAD 2008 computer program, which is designed to process data from potentiometric titration. Species distribution curves were determined too, which reveal the percentage of each species at any pH, by using HySS program. Accurate constants were obtained in this investigation in all cases, as in each case several titration processes were achieved and only the reliable constants which show consistent values were considered. The results obtained by the HYPERQUAD - 2008 showed that more than one type of complexes were formed under the experimental conditions adapted. The first ones are the neutral (with no dissociation of the ionizable) binary, mono and bis metal complexes. The other types of complexes are the deprotonation species, which occur as a result of the dissociation of the hydroxy group. Values of stability constants were obtained as follows

ازالة ايون الكادميوم (??) من المياه بواسطة عشب البط والصخور البورسلينية == Removal of Cadmium ion (??) from water by Duckweed and Porcellanite rocks

اسم المؤلف: كاظم علي حسين
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2012
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تمت دراسة ازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال البورسلينات العراقية الطبيعية والمكلسنة بنظام الوجبة . ودرست الظروف المثلى لعملية الازالة وكانت الدالة الحامضية (6) , درجة الحرارة C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 50 mg/L 10 - ) , وزن المادة المازة (3 غرام) وحجم دقائقها (300µm) . طبقت هذه الظروف على نماذج بتركيز (50mg/L) وكانت اعلى نسبة للازالة (%86) باستخدام البورسلينات الطبيعية كسطح ماز, و(%96) في حالة استخدام البورسلينات المكلسنة. اثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج لانكماير للايزوثيرم اكثر من نموذجي فراندليش وتمكن للامتزاز على سطح البورسلينات الطبيعية , بينما كانت ايزوثيرمات لانكماير وفراندليش هي الاكثر انطباقا على سطح البورسلينات المكلسنة. وقد بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت مطيافية الاشعة تحت الحمراء وتقنية حيود الاشعة السينية لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح الماز المستخدم. 2. كما تناولت الدراسة ايجاد طريقة بسيطة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال مسحوق الاوراق المجففة الطبيعية والمعدلة من عشب البط (ceratophyllum demersum). هذا العشب ينمو بصورة خاصة على شواطئ الانهار العراقية. درست الظروف المثالية لعملية الازالة ( pH=6 , وزن المادة المازة = 1.5gm , الحجم الحبيبي = 300µm , درجة الحرارة = 30 C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 10 - 50 mg/L ) . وتم تطبيق هذه المعطيات على عينات ذات تركيز (50 mg/L) وكانت كفاءة الازالة بنسبة (95.6% ) باستخدام النبات الطبيعي وبنسبة (99.78%) باستخدام النبات المعدل بمحلول هيدروكسيد الصوديوم. واثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج تمكن (Temkin) للايزوثيرم في حالة استخدام مسحوق النبات الطبيعي , لكن نموذجي لانكماير وتمكن كانت الاكثر انطباقا في النبات المعدل بالقاعدة . بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت بعض الكشوفات النوعية فضلا عن مطيافية الاشعة تحت الحمراء لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح.3. تضمنت الدراسة اجراء التطبيق العملي في استخدام السطوح المدروسة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية لثلاثة مصانع عراقية مختلفة هي (معمل اطارات بابل ومعمل اسمنت الكوفة ومعمل بطاريات بابل) وقد كانت كفاءة الازالة بنسبة (100%) وللسطوح المستخدمة كافة (البورسلينات الطبيعية والمكلسنة , وعشب البط الطبيعي والمحور) مما يدل على امكانية استخدام السطوح قيد الدراسة على مدى واسع لازالة التلوث بايونات الكادميوم. | Batch process has been used with natural and calcinated Iraqi porcellanite as adsorbent for removal of Cd(ІІ) from aqueous solutions. Optimum experimental parameters were given, concentration cadmium ion (10 - 50 mg/L), pH (6), time (120 min), temperature (30°C), weight of adsorbents (3gm) and particle size (300µm). These optimum parameters tested on samples with concentration (50mg/L) of Cd(ІІ), the removal% was (86%) on natural porcellanite and (96%) with calcinated porcellanite. Langmuir isotherm model which gave a better fit to the experimental data with natural porcellanite in comparison with the Temkin and Freundlich equations, but both of Langmuir and Freundlich equations were fitted with calcinated porcellanite. Thermodynamic studies of two different surfaces were also given and showed endothermic process ΔH° was positive, ΔG° and ΔS° values were measured and showed that adsorption is spontaneous ΔG° was negative. ΔS° was increased and showed activity of surface for adsorption. X - RAY diffraction and FT - IR spectroscopy were used to prove that calcinated porcellanite was more efficient than natural porcellanite.Also a simple method was developed for the removal of cadmium ions from wastewater by using natural and artificial dried leaves of (ceratophyllum demersum). This plant is an Iraqi spices grew on the shores of Iraqi rivers. Optimal conditions were obtained (pH was 6, weight of adsorbent was1.5g, particle size was 300µm, temperature was 30°C, contact time was 120 minute and concentration of cadmium ions was ( 10 - 50 mg/L).These parameters were applied on spiked samples (50 gm./L) and proved to be efficient( 95.6%) removal for natural and (98.78%) for sodium hydroxide treated modified. Batch sorption isotherm showed that Temkin model was dominant for natural ceratophyllum demersum but both of Langmuir and Temkin models for artificial was the dominants. The thermodynamic parameters were given and showed that ΔH° was endothermic - positive value, ΔG° was found (a spontaneous process - negative value) and ΔS° was found positive value - increase of disorder of the process. FTIR and other qualitative tests were used to identify the activity of adsorbent surface.The present study also involves the practical application by using the studying surfaces to removal of cadmium ions from three samples of three Iraqi factories. The results indicated high affinity (100%) removal of cadmium ion by the present surfaces.

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة لـ - L حامض الاسكوربيك مع معقداتها الفلزية ودراسة فعاليتها البيولوجية == Synthesis and identification of new derivative of L - ascorbic acid with their metal complexes and study of their biological effectiveness

اسم المؤلف: فوزي يحيى وداي
اسم المشرف: فالح حسن موسى | هدى احمد فاضل البياتي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:

تناسق معقدات بعض ايونات العناصر الانتقالية في المنصهر الايووي بدرجة حرارة الغرفة لمزيج املاح كلوريد الكوليه / حامض الترتريك == Coordination of some transition metal ion complexes in choline chloride/tartaric acid room temperature ionic liquid

اسم المؤلف: فرح عواد احمد
اسم المشرف: هادي محمد علي عبود
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة النهرين - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Some transition metal chlorides, CrCl3.6H2O, FeCl3.4H2O, CoCl2.6H2O, NiCl2.6H2O and CuCl2.2H2O were investigated spectroscopically in the newly prepared choline chloride/ tartaric acid ionic liquid at room temperature. They were found to be soluble as their solubilities were determined by measuring the dissolved metal in ionic liquid by atomic absorption.The UV - Visible measurements of the transition metal cations of Cr3+, Fe3+, Co2+, Ni2+ and Cu2+ showed a complex formation with the above ionic liquid solvent giving an octahedral geometry shape for (Cr3+) and tetrahedral for the (Fe3+, Co2+, Ni2+ and Cu2+). The solutions were found to be conductive. It was difficult to obtain the result by the infrared measurements because of the viscose nature of this solvent; therefore the complexes are the same as the ionic liquid in measurements.The resultant solutions were also investigated by substitution of solvent ligands by oxalic acid and EDTA salt. The added ligands showed an increase in the absorption energies indicating the occurrence of substitution reaction and weak coordination of the ionic liquid to their metal.Jorgenson rule was used to assist the suggestion of the type of ligands coordinated to transition metal cations. The nature of the bonding between the metal ions and the donor ligands was demonstrated through the Jorgenson rule and calculation of Racah parameters was obtained from appropriate dn Tanabe - Sugano diagrams together with the qualitative assistance of Orgel diagrams.

تخليق بعض المشتقات الحلقية الغير متجانسة الجديدة من الكرومين == Synthesis of some new heterocyclic derivative of chromene moeity

اسم المؤلف: فاطمة عطا الله جاسم
اسم المشرف: حامد هاشم محمد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث تحضير بعض مشتقات الكرومين الجديدة للحصول على هذه المشتقات تطلب تحضير المركب [79] 2 - امينو - 4 - ] 4 - (ثنائي مثيل امينو ) فنيل[ - 5 - اوكسوا - 45, - ثنائي هايدرو بايرانوا - 3 ,2] كاربون[ كرومين - 3 - كاربونايترال. كمادة اولية حيث يمكن الحصول على هذا المركب من تكاثف المركب [78] 4 ) - 2 - ثنائي مثيل امينو - بنزايلدين) - مالونونايترال مع 4 - هيدروكسي كومارين بوجود ثنائي بروبيل امين . السلسلة الاولى من المركبات في هذا البحث تضمنت مفاعلة المركب [79] مع ثلاثي اثيل اورثوفورميت بوجود انهدريد الخليك لنحصل على المركب [80] والذي تم مفاعلته بعد ذلك مع الهيدرازين اللامائي , مثيل امين , اثيل امين ليعطي المركبات [83 - 81] على التوالي وكما في المخطط رقم (1) . السلسلة الثانية من المركبات في هذا البحث ( المخطط 2 ) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع مركبات المثيلين الفعالة( XCH2COOEt , X= CN , X=COOEt ) ليعطي المركبين [84] , [85] . وعند معاملة المركب [85] مع 4,1 - دايوكسان بوجود ثلاثي اثيل امين اعطى المركب [86] وعند تفاعل المركب [85] مع السالسلديهايد اعطى المركب [87] . 2. معاملة المركب [79] مع الديهايدات اروماتية معوضة يعطي مشتقات لقواعد شف من [90 - 88] ولكن معاملة المركب [79] مع الديهايد 4 - كاربوكسي بريدين اعطى المشتق [91] .السلسلة الثالثة من المركبات في هذا البحث ( المخطط 3 ) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع السيميكاربازايد هيدروكلورايد ليعطي المركب [92] .2. معاملة المركب [79] مع البنزويل كلورايد او الباراميثوكسي بنزويل كلورايد ليعطي المركبين [93] , [94] على التوالي .3. معاملة المركب [79] مع الاسيتونايترال بوجود كلوريد الحديديك اللامائي ليعطي المركب [95] . السلسلة الرابعة من المركبات في هذا البحث ( المخطط 4) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع انهدريد الخليك بوجود البريدين اعطت المركب [96].2. معاملة المركب [79] مع الكيتون الحلقي الهكسانون بوجود كلوريد الخارصين اللامائي ليعطي المركب [97] . 3. دايازو المركب الاميني [79] وازدواجه مع مركبات تمتلك مجموعه مثلين فعالة اعطت المركبات ]98 - 100[ . 4. معاملة المركب [79] مع بعض الحوامض الكاربوكسيلية الاليفاتية بوجود POCl3 ليعطي مشتقات البيرميدينون [103 - 101] .السلسلة الخامسة من المركبات في هذا البحث ( المخطط 5 ) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع فنيل ايزوثايوسينات بوجود البريدين او الايثانول ليعطي مشتقات الكرومين حلقية مندمجة وغير حلقية في المركبين ]104[105] ,[ على التوالي .2. معاملة المركب [79] مع استر الاثيل اسيتو استيت بوجود SnCl4 ليعطي المركب ]106[ .3. معاملة المركب [79] مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين ليعطي المركب ]107[ وبعد ذلك تمت عملية الالكله للمركب]107[ باستخدام يوديد الاثيل ليعطي المركب ]108 [. ان المركبات المحضرة شخصت بواسطة بعض الطرق الطيفية مثل FT - IR والبعض منها بواسطة HNMR1 وطيف الكتلة . | This work was described the synthesis of some new chromene derivatives .To obtain these derivatives,{2 - amino - 4 - [4 - (dimethyl amino) phenyl] - 5 - oxo - 4,5 - dihydropyrano[3,2 - c] chromene - 3 - carbonitrile } [79 ] was selected as a starting material .Compound [79] can be obtained easily based on the condensation of {2 - (4 - Dimethylamino - benzylidene) - malononitrile} [78] with 4 - hydroxy coumarine in presence of dipropylamine . The first series of the compounds in this work (scheme1) were involved a treatment of [79] with triethyl orthoformate in acetic anhydride to obtain the a compound [80] .which was treated with hydrazine hydrate, methylamine and ethyl amine to give the compounds [81 - 83] respectively. The second series of the compounds in this work (scheme 2) were involved : 1. Treatment of compound [79] with active methylene reagents (XCH2COOEt, X=CN, COOEt) to obtain the compounds [84],[85]. Compound [85] was heated with triethyl amine in 1,4 - dioxane containing to give compound [86] and the reaction of [85] with salicylaldehyde gave compound [87] .2. Treatment of a compound [79] with substituted aromatic aldehydes in 1,4 - dioxane gave schiff bases derivatives[88 - 90] ,while the reaction of compound [79] with carboxy pyridine gave fused chromene derivative [91] . The third series of the compounds in this work , (scheme 3) were involved : 1. Treatment of a compound [79] with semicarbazide hydrochloride in dry pyridine to gave compound [92] .2. Treatment of a compound [79] with benzoyl chloride or p - methoxybenzoyl chloride gave the compounds [93] , [94] .3. Treatment of a compound [79] with acetonitrile in the presence of FeCl3 gave a compound [95]. The fourth series of the compounds in this work (scheme 4),were involved : 1. Treatment of a compound [79] with acetic anhydride in dry pyridine gave a compound [96] .2. Treatment of a compound [79] with cyclohexanone in the presence of anhydrous FeCl3 gave spiro compound [97].3. Diazotized amino derivative [79] then coupling with active methylene group of namely malononitril , diethyl malonate and ethyl cyanoacetate, gave the compounds [98 - 100] respectively.4. Treatment of a compound [79] with some of aliphatic carboxylic acid in presence of POCl3 gave pyrimidinone derivatives [101 - 103]. The fifth series of compounds in this work ( scheme 5 ) were involved : 1. Treatment of a compound [79] with phenyl iso thiocyanate in pyridine , ethanol gave fused chromene derivative [104] and non fused chromene derivative [105] respectively. 2. Treatment of a compound [79] with ethyl acetoacetate in the presence of SnCl4 gave compound [106] . 3. Treatment a compound [79] with carbon disulfide in pyridine gave a compound [107]. Alkylation of a compound [107] with one mole of ethyl iodide gave a compound [108]. The synthesized compounds were characterized using the spectroscopic methods such as FT - IR and some of them by 1H - NMR and mass spectroscopy

تحضير وتشخيص ودراسة السلوك البلوري السائل لبعض من مشتقات المركبات الحلقية الغير متجانسة الجديدة == Synthesis ,Characterization and Liquid Crystalline Behavior of Some New Heterocyclic Derivatives

اسم المؤلف: فاطمة احمد عبد
اسم المشرف: جمبد هرمز توما | نسرين حسين كرم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: This work includes synthesis , characterization and study the liquid crystalline behavior of some new heterocyclic compounds , as follows : Synthesize three series containing 1,2,4 - triazole ring with imine groups [X]a - g - [XII]a - g and thiazolidin - 4 - ones [XVII]a,b .The isophthalic or terephthalic acid is converted to a corresponding ester compounds [I]a,b by reflexing with methanol in H2SO4 as a catalyst . The condensation of the later compound [I]a,b with hydrazine hydrate to yielded acid hydrazide compounds [II]a,b , which were reacted in two routes : a) Reaction with 4 - (4 - methoxybenzoyloxy)benzaldehyde [XIII] to give new schiff bases [XIV]a,b which were reacted with thioglycolic acid under cyclization reaction to yield new thiazolidin - 4 - ones compounds [XVII]a,bb) Reaction with ammonium thiocyanate or with phenyl isothiocyanate to give a corresponding thiocarboamide [III]a,b , [IV] as intermediate compound for synthesis 5 - thiol - 1,2,4 - triazoles under basic medium . Also the compound [III]a,b could be synthesized from the reaction directly of ester compound [I]a,b with thiosemicarbazide .The 3 - substituted - 5 - thiol - 1,2,4 - triazoles [V]a,b and [VI] converted to 3 - substituted - 5 - hydrazino - 1,2,4 - triazoles [VII]a,b , [VIII] by reflux with hydrazine hydrate . Finally the later compounds reacted with ketone and different aromatic aldehydes to give new Schiff bases [X]a - g , [XI]a - g , [XII]a - g , [XV]a,b and [XVI] .The synthesized compounds were characterized by FTIR , 1HNMR and mass spectroscopy (of some of them ) .The study of liquid crystalline properties (by DSC and polarizing microscope) of the synthesized compounds showed : a) All the member of series [X]a - g exhibited mesomorphic behavior except [X]g . The compounds [X]a and [X]f showed enantiotropic nematic phase while the compounds [X]c and [X]d showed dimorphism smectic C and nematic phases . In addition the compound [X]b showed dimorphism enantiotropic smectic B (high ordered) and nematic phases. Finally [X]e showed only enantiotropic smectic A phase .b) All the members of series [XI]a - g and [XII]a - g did not show any liquid crystalline behavior .c) The Schiff base 1,3 - phenylene - bis{5 - N - [4 - (4 - methoxybenzoyloxy) benzylidene hydrazinyl] - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl} [XV]a showed enantiotropic nematic mesophase , while the Schiff bases [XIV]a,b , [XV]b and [XVI] did not show any liquid crystalline properties . Also , the thaizolidinone compounds [XVII]a,b did not show any liquid crystal properties .This work can be summarized by the following , Schemes I and II :

تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير المتجانسة المشتقة من حامض الكالك == Synthesis and Characterization of some Heterocyclic Compounds Derived from Gallic Acid

اسم المؤلف: غسان قيس علي
اسم المشرف: ايفان حميد روئيل تومي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2013
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: حامض الكالك هو مركب فينولي متعدد الهيدروكسيل. مشتقاته هي فئة هامة جدا من المركبات التي لديها انشطة بيولوجية مختلفة. في هذه الرسالة، تم تحضير واحد وستين مركب مشتق من هذا الحامض وبطرق مختلفة, شخصت جميع هذه المركبات من خلال بعض الطرق الطيفية مثل تقنية طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وبعضها منها عن طريق طيف الكتلة. التفاعل الاول في هذا البحث هو حماية مجاميع الهيدروكسيل في حامض الكالك بواسطة تحضير المركب 5,4,3 - تراي ميثوكسي بنزوك اسيد G1 من تفاعل حامض الكالك احادي الماء مع ثنائي كبريتيد المثيل في المحلول المائي لهيدروكسيد الصوديوم. تم تحضير الاستر G2 من تفاعل الاسترة العام للمركب G1 مع حامض الكبريتيد في الميثانول وبعد ذلك تم تحضير مركب الهايدرازيد G3 من تفاعل الاستر G2 مع الهايدرازين المائي, تم مفاعلة الهايدرازيد الناتج G3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون في الميثانول القاعدي ليعطي مركبين : الاول بعد تصعيد المزيج لينتج مشتق الاوكساديازول G4 والثاني بعد تحريك المزيج في درجة حرارة المختبر لينتج مشتق الملح G5. تم تحضير المركب G6 بتصعيد الملح G5 مع الهيدرازين المائي. المركبات G6 - G1 استخدمت لتحضير مشتقات مختلفة من المركبات الحلقية غير المتجانسة وذلك من خلال المخططات التالية : المخطط الاول يتضمن وصف تحضير المركبات G1 - G6 وكذلك المركبات الثنائية لمشتق الاوكساديازول G11 - G7 وذلك بمفاعلة المركب G4 مع بروميدات او يوديدات الالكيل الثنائية, كذلك تضمن المخطط تحضير مشتق الثياديازول الاميني G51 من تفاعل المركب G1 مع الثايوسيميكاربازايد بوجود كلوريد الفوسفوريل, تم غلق المركب G51 مع بروميدات الفيناسيل المعوضة لتحضير مشتقات جديدة من الايميدازو - ثاياديازول. المخطط الثاني يتضمن تحضير قواعد شف G28 - G25 , اميدات G40 - G37 واميدات ثنائية G43 - G41 من مركب الهايدرازيد G3. تم غلق مشتقات قواعد شف G28 - G25 بواسطة انهدريد الخليك لتحضير مشتقات 4,3,1 - اوكساديازول , كذلك الاميدات الاحادية G40 - G37 والاميدات الثنائية G43 - G40 تم غلقها الى مركبات احادية وثنائية حلقة 4,3,1 - ثاياديازول بواسطة خماسي كبريتيد الفسفور وبوجود البريدين , G47 - G44 وG50 - G48 على التوالي. المخطط الثالث يتضمن تحضير قواعد شف احادية وثنائية, G15 - G12 وG24 - G20 على التوالي. حضرت قواعد الشف بتفاعل المركب G6 مع الديهايدات احادية وثنائية في الايثانول المطلق وبوجود بعض قطرات من حامض الهايدروكلوريك. كذلك وضح هذا المخطط تحضير مشتقات من حلقات غير متجانسة ملتحمة من المركب G6 , مشتقات الترايزولو - ثياديازول G36 - G33 حضرت بتفاعل المركب G6 مع مشتقات حامض البنزويك المعوضة بوجود كلوريد الفسفوريل. ومن جهة اخرى , حضرت مشتقات الترايازولو - ثاياديازين G61 - G60 من تفاعل المركب G6 مع بروميدات الفيناسيل المعوضة في مذيب الايثانول وبوجود خلات الصوديوم المخطط الاخير يتضمن وصف تحضير بعض مشتقات 4,2,1 - اوكساديازول G59 - G58 باستخدام مركب 4 - سيانيد الفينول. مشتقات 4 - الكوكسي بنزونتريلات G55 - G54 حضرت بتفاعل الالكلة للمركب 4 - سيانيد الفينول مع ن - بروميد او يوديد الالكيل في الايثانول القاعدي. هذه النتريلات تمت مفاعلتها مع هيدروكسيل الامين هايدروكلورايد في مذيب الايثانول لتحضير الاميدوكسيمات G57 - G56 . تمت مفاعلة الاميدوكسيمات مع الاستر G2 في محلول ايثوكسيد الصوديوم لتحضير مشتقات 4,2,1 - اوكساديازول G59 - G58 . | Gallic acid is a poly hydroxyl phenolic compound. Its derivatives are very important class of compounds that have various biological activities. In this thesis, sixty one compounds have been synthesized by many methods. These compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as FTIR, 1HNMR and some of them by GC - MS. The first reaction in this research was protected the tri hydroxyl groups in Gallic acid to prepare the 3, 4, 5 - trimethoxy benzoic acid [G1] that is synthesized by the reaction of Gallic acid mono hydrate with di methyl sulfide in aqueous sodium hydroxide solution. The protected gallic acid [G1] was converted to 3, 4, 5 - trimethoxy methyl benzoate [G2] by general esterification method of compound [G1] with methanol and sulfuric acid. The ester compound [G2] reacted with hydrazine hydrate in ethanol to product the hydrazide [G3]. This compound was treated with carbon di sulfide in alkali methanol to give two products : the first by refluxing the mixture to afforded 5 - (3,4,5 - trimethoxy phenyl) - 1,3,4 - oxadiazol - 2 - thiol [G4], the second by stirring the mixture at room temperature to give potassium (3,4,5 - trimethoxy phenyl) benzo hydrazine di thiones [G5]. Compound [G6] was prepared by the reaction of salt [G5] with hydrazine hydrate.These compounds [G1 to G6] were used to synthesize the different heterocyclic derivatives in this work, through via the following schemes : The first Scheme (scheme 1) was described the synthesis [G1 - G6] compounds and bis - 1,3,4 - oxadiazole derivatives [G7 - G11 ] by the reaction of compound [G¬4] with 1 - n di bromo or iodo alkane, also, this scheme was showed the synthesis of amino - thiadiazole [G51] from the reaction of compound [G1] with thiosemicarbazide in presence of POCl3, the compound [G51] was cyclized with substituted phenacyl bromides to prepare the derivatives of imidazo[2,1 - b][1,3,4]thiadiazole [G52 and G53].The second route (Scheme 2) includes preparation of some Schiff bases [G25 - G28], amides [G37 - G40] and di amides [G41 - G43] from the hydrazide [G3]. The Schiff bases [G25 - G28] were cyclized by acetic anhydride to desired the 1,3,4 - oxadiazole derivatives [G29 - G32], also, the amides [G37 - G40] and di amides [G41 - G43] were cyclized to mono [G44 - G47] and bis [G48 - G50] 1,3,4 - thiadiazole by phosphorous penta sulfide in pyridine.The third route (Scheme 3) includes preparation of some mono and di Schiff bases, [G12 - G15] and [G20 - G24], respectively. These imines were prepared by the reaction of compound [G6] with mono or di aldehydes in absolute ethanol in the presence of some drops of hydrochloric acid. Also, this scheme was described the synthesis of some new fused heterocyclic compounds from [G6]. The triazolo [3,4 - b][1,3,4] thiadiazole derivatives [G33 - G36] were prepared from the reaction of compound [G6] with substituted benzoic acid in the presence of phosphorous oxy chloride. On the other hand, the [1,2,4]triazolo[3,4 - b][1,3,4]thiadiazene derivatives [G60 - G61] were synthesized from the reaction of compound [G6] with substituted phenacyl bromides in ethanol with the presence of sodium acetate. The last route (Scheme 4) describes the preparation of some 1,2,4 - oxadiazole derivatives [G58 - G59] starting from 4 - cyano phenol. The 4 - alkoxy benzonitriles [G54 - G55] were prepared by alkylation reaction of 4 - cyano phenol with n - bromo or iodo alkanes in alkali ethanol. These nitriles were reacted with hydroxyl amine hydrochloride in ethanol to prepare the desired amidoximes [G56 - G57]. The amidoximes were reacted with the ester [G2] in sodium ethoxide solution to prepared the 1,2,4 - oxadiazole derivatives [G58 - G59]

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز صبغة اخضر ملكيت على سطح البنتونايت والبنتونايت المعدل العراقي == Kinetic and thermodynamic study for adsorption Malachite Green dye on the surface bentonite and bentonite modified Iraqi

اسم المؤلف: عمر كريم نجم
اسم المشرف: تقي الدين عبد الهادي حمدان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: In this study a new prepared composite polymeric - clay material through growing the polymer (Ethylene terephthalate) among the layers of the crystal level (001) of bentonite. This process characterized using (FT - IR) spectroscopy and X - ray diffraction (X - RD), the surface prepared morphology was studied using atomic force microscope (AFM) and scanning electron microscope )SEM(, and it was compared with the original bentonite.The results showed that the growth of polymer was accord among clay layers leads to the separation of the linked layers of the (001) crystal plane in a manner leads to isolate they in the form of two - dimensional flakes their structural units are the layers of silica tetrahedral and alumina octahedral.The prepared surface was used to study of the adsorption of dye (Malachite Green) from water at the temperatures (293,298,303,308,313K), the study included kinetic study thermodynamic process and for purpose of comparison adsorption was studied in the same previous conditions on the surface of the modified bentonite .contact time measurements showed that the adsorption of (Malachite Green) on bentonite and modified bentonite takes the values on the surface of bentonite (30 min) at (293,303,313 K) and (45 min) when (298,308 K) and on the surface of modified bentonite takes (120,60,50,45,60 min) at (298,303,308,313, 293 K) respectively.Used non - linear model (exponential form of Lagergreen equation) in the kinetic study of adsorption on the two surfaces, the results showed that the non - linear model gives a more comprehensive description of the kinetics of adsorption and allowed to take cases fluctuating around an equilibrium point within theaccounts and gives more sense for the value of the amount of the adsorbent (????e) at equilibrium on the both surfaces. The general result of kinetic studies show that the adsorption rate constant of the first order on the surface of bentonite was larger from that on the modified surface (adsorption on the surface of bentonite faster), also, the amount of adsorption (????e) values on the surface of bentonite be the largest from which on the modified surface in all temperatures.It was calculated the activation energies (Ea.) and frequency factors (A) by Ahrens’s equation for the adsorption of (Malachite Green) on both surfaces were as follow because closure of the polymer to adsorption sites. the sense that the presence of polymer worked to reduce the chance of collision leading to adsorption.The treatment thermodynamic functions of adsorption were treated by three stages Certified on constant equilibrium and concentrationThe first stage : When concentrations low describe the balance of the process of adsorption at the initial stages.The second stage : When concentration of a particular be similar to factor distribution between stages (Hnry).The third stage : When the maximum concentration of a particular, according to model Langmuir describes thermodynamic the adsorption on the basis of the proportion of adsorption for concentration saturation.As it found that the enthalpy (Δ????) be (Endothermic) on surfaces and in temperatures all, Δ????????????????<Δ???????????????????? because the bentonite surface is heterogeneous, and state Δ???????? because saturate most of these pores by adsorbate particles, Δ???????? the enthalpy value is biggest because the adsorption get in to depth pores for adsorption surface and need to high energy, but the surface modified low because the adsorption process is slow.Δ????0 ????????????<Δ????0 ???????????????? because the adsorbent particle that carried into the surface increases the likelihood arranges particle adsorbent (Malachite Green), Δ???????? ????????????>Δ???????? ???????????????? because the polymer work on random, Δ???????? ????????????<Δ???????? ???????????????? because of the number of adsorption sites than causing an increase in the arrange particles (Malachite Green).We note values Δ???? are more spontaneuos on the surface of bentointe from modified at all stage, and less spontaneuos process the decrease in number of sites vacancies at the evolution of adsorption of stage start to the growth and then finish.

دراسة مقارنة المتغيرات الكيموحيوية لعامل النمو شبيه الانسولين - 1 في امصال المسيطرين وغير المسيطرين على الدهون في مرضى النوع الثاني للسكري العراقيين مع الاصحاء == Comparative Biochemical Study of Insulin Like Growth Factor - 1(IGF - 1) in Sera of Controlled and Uncontrolled Dyslipidemia in Type 2 Diabetic Iraqi Patients and Healthy Control

اسم المؤلف: عمر خيري محمود المفرجي
اسم المشرف: الهام محمد حسين
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: عامل النمو شبيه الانسولين - 1(IGF - 1) عبارة عن ببتيد متعدد صغيريتكون من (70 حامض اميني و750 كيلو دالتون )ذات سلسلة متصلة تخلق بشكل اساسي في الكبد استجابة لهورمون النمو. يشابة تركيبة تركيب الانسولين الاولي بحوالي 50% من تسلسل الاحماض الامينية. (IGF - 1) يوجد في مجرى الدم بشكل حر وبشكل معقد مرتبط مع البروتين (IGFPBs). يرتبط وجودة مع نوع الغذاء المتناول ويشابة عملة عمل الانسولين مثل التحفيزعلى نقل الكلوكوز الى العضلات الهيكلية. لوحض انخفاض مستوياته في الدم عند الاشخاص المصابين بداء السكري.ان فرط الشحمية هو زيادة الدهون والدهون البروتينة في الدم وهي شائعة في مرضى النوع الثاني للسكري. لوحظ عند مرضى النوع الثاني للسكري عدم انتظام صورة الدهون في مصل الدم وهذا يعود الى مقاومة الانسولين والذي يرتبط بفرط الشحمية عند هؤلاء المرضى.ان الهدف من الدراسة الحالية هو مقارنة تاثير عامل النمو شبيه الانسولين - 1 في امصال المسيطرين على الدهون وذوي مستويات الدهون المرتفعه في الدم لمرضى النوع الثاني للسكري مع الاصحاء. تم تقسيم المرضى الى المجموعات التالية.المجموعة الاولى ((G1 تضمنت 20 فردا من الذكور والاناث الاصحاءالمرضى المصابين بمرض السكري تم توزيعهم على مجاميع نسبة الى صورة الدهون كالاتي : - المجموعة الثانية(G2) تتضمن 20(ذكور واناث )من المسيطرين على دهون الدم.المجموعة الثالثة(G3) تتضمن 20(ذكور واناث)من ذوي مستويات الدهون المرتفعة في الدم.تم استبعاد كل من المدخنين ومدمنوالخمور ومرضى الاوعية القلبية ,المعالجات بالانسولين ,امراض الكلية,الفشل الكبدي والمعالجة بالاستاتين. سحبت عينات من الدم الوريدي من المجاميع اعلاه وذلك لقياس السكر التراكمي والتي جمعت بعد 12 ساعة من الصيام . تم الحصول على مصل الدم واستعمل لتعيين مستويات عامل النمو شبيه الانسولين - 1و معدل الانسولين , صورة الدهون ومستوى سكر الدم. تم تعيين عامل النمو شبيه الانسولين - 1 بالطريقة الشعاعية المناعية وباستعمال مواد تجارية. تم تعيين صورة الدهون (الكولسترول الكلي ,الدهون الثلاثية ,الدهون البروتينية عالية الكثافة) وكمية سكر الدم وذلك باستعمال مواد تجارية.استعملت طريقة الالايزا (الفحص المناعي للانزيم المرتبط) لتعيين مستوى انسولين الدم الصيامي لمجاميع المرضى. مقاومة الانسولين تم قياسها حسابيا بطريقة حساب تقييم التوازن النموذجي لمقاومة الانسولين والذي يساوي] تركيزالكلوكوز الصيامي(ملغم/ديسي لتر)× تركيز الانسولين الصيامي(نانوغرام/مل)/405[. مؤشر البلازما المعصد تم تعيينه من خلال المعادلة ]مؤشر البلازما المعصد=لوغارتم(الدهون الثلاثية/الدهون البروتينية عالية الكثافة)[.كشفت النتائج عن زيادة معنوية في سكر الدم الصيامي وسكر الدم التراكمي في كلا مجموعتي مرضى السكري. لايوجد هناك ارتفاع معنوي في الكولسترول الكلي ,الدهون البروتينية واطئة الكثافة ,الدهون البروتينية واطئة الكثافة جدا ومؤشر البلازما المعصد في المجموعة الثانية مقارنة مع المجموعة الاولى . وجد ارتفاع معنوي في الكولسترول الكلي ,الدهون الثلاثية, الدهون البروتينية واطئة الكثافة , الدهون البروتينية واطئة الكثافة جدا ومؤشر البلازما المعصد في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى والثانية. النتائج ايضا اظهرت انخفاض معنوي في الدهون البروتينية عالية الكثافة في المجموعة الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى. هناك انخفاض معنوي في عامل النمو شبيه الانسولين - 1 في المجموعة الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى . لم يلاحظ انخفاض معنوي بين مجموعتي مرضى السكري الثانية والثالثة. كذلك اشارت النتائج على ان معدلات انسولين الدم الصيامي ومقاومة الانسولين كانت مرتفعة ارتفاع معنوي في المجموعة الثانية والثالثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء .ان نتائج الدراسة الحالية تشير الى انه ليس هنالك تاثير لارتفاع دهون الدم على مستوى عامل النمو شبية الانسولين - 1 حيث لايوجد انخفاض معنوي بين المجموعة المسيطره وغير المسيطره على ارتفاع دهون الدم في مرضى السكري. | Insulin - like growth factor - 1 (IGF - 1) is a small poly peptide (70 aminoacids&7,500 KDa) straight chain synthesized mainly by the liver in response to growth hormone action. It shares nearly 50%amino acids sequence homology with proinsulin. IGF - 1 is present in circulation in the free form and complexed with protein as IGF - binding protein (IGFBP). IGF - 1linked to nutrient intake and has retained some insulin - like properties such as stimulation of glucose transport in to skeletal muscle cell. Decreased levels of circulating IGF - 1 are found in diabetic patients. Dyslipidemia is an increase in the lipid and lipoprotein and its common in patient with type 2 diabetes mellitus(DM). The abnormal lipid profile observed in type2 DM may be related to insulin resistance which is associated with diabetic dyslipidemia. The objective of this study is to compare the effect of insulin like growth factor - 1 in sera of controlled lipidemia and dyslipidemia in type 2 DM patients and healthy control. The groups are : G1 consists of 20 ( male and female) healthy individuals. The diabetic patients were grouped according to their lipid profile as following : G2 consists of 20 (male & female) with controlled lipidemia. G3 consists of 20(male &female)with dyslipidemia. Smokers, alcoholics and patient with cardiovascular disease, insulin treatments, kidney disease ,hepatic failure and statin treatments were excluded. Blood samples were obtained for glycated hemoglobin HbA1c of venous blood were collected after 12 hours fasting. The serum used in the determination of IGF - 1, insulin level, lipid profile and FBS. IGF - 1 was determined by radioimmunoassay using commercial kits. FBS, Lipid profile Tc , HDL - c, TG were determined by using commercial kits. Fasting serum insulin was determined by using ELISA kits. Insulin resistance was assayed by calculating the homeostasis model assessment for insulin resistance HOMA - IR =[( fasting glucose mg/dL x fasting insulin ng/ml) /405 ]. Atherogenic index of plasma (AIP)was calculated from the formula AIP=Log(TG/HDL - c). The results revealed that there was significant increase in FBS and HbA1c in both diabetic groups. There was no significant elevation in Tc, TG, LDL - c,VLDL - c and AIP in G2 comparing to G1. A significant increase in Tc,TG,LDL - c,VLDL - c and AIP in G3 was found comparing to G2 and G1. The results also revealed significant reduction in HDL - c levels in G2&G3 comparing to G1. There was a significant reduction of IGF - 1 in G2 and G3 comparing to G1. No significant reduction was observed between two diabetics groups G2&G3. Also the results indicated that fasting insulin and HOMA - IR values were significantly higher in G2&G3 than healthy control subjects. The results of the present study indicate that there is no effect of dyslipidemia on IGF - 1 level which these are no significant reduction found between controlled and uncontrolled dyslipidemia in diabetic patients.

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مشتقة من حامض الهبيورك == Synthesis of heterocyclic compounds derived from hippuric acid

اسم المؤلف: علي عبد الوحيد مجيد
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد المركبات الحلقية غير المتجانسة صنفا رئيسيا من المركبات العضوية المهمة وذلك لان اغلب مشتقاتها نواتج طبيعية تدخل في مجالي الطب والصناعة فضلا عن مجال الزراعة. ويتضمن البحث تحضير عدد من هذه المركبات اذ حضر(35) مركبا خمسة منها محضرة سابقا , اذ فوعل الحامض الاميني (كلايسين) مع (كلوريد البنزويل) كموادا اولية في تحضير حامض الهبيوريك 2 - benzamido acetic acid . - 1 استعمل حامض الهبيوريك مع اربعة الديهايدات اروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, (2 - nitro benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde لتحضير مشتقات للاوكسازول (A5 - A2) (E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones . - 2وحضرت مشتقات جديدة للايميدازول (A9 - A6) (E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الثايوسميكاربازايد . - 3 استعملت مشتقات الاوكسازول في الغلق الحلقي اذ حضرت اربعة مشتقات جديدة للايزوكسازولA13 - A10)) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydro oxazolo [5,4 - c] isoxazol عن طريق تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدروكسيل امين هيدروكلوريد . - 4 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبيريميدين A17 - A14))7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydrooxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(4H) - one من تفاعل مشتقات الاوكسازول مع اليوريا . - 5 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبايرازول A21 - A18) ) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole من تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدرازين المائي . - 6 وقد استغلت مجموعة (NH) في المشتقات (A21 - A18) لتحضير المركبات (A25 - A22) Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d] oxazole - 1 - yl)acetate بتفاعلها مع Ethyl chloro acetate . - 7 حولت مجموعة الاستر في المشتقات A25 - A22)) الى مشتقات الهيدرازايد A29 - A26)) 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d] oxazol - 1 - yl) acetohydrazide بتفاعل ها مع الهيدرازين المائي . - 8واستغل وجود مجموعة (NH2) في المركب (A27) في تحضير قواعد شيف من مفاعلتها مع الالديهايدات الاروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, benzaldehyde 4 - chloro (2 - nitrobenzaldehyde , لتحضير المركباتA33 - A30) ) (E) - N - (Arylidene) - 2 - (3 - (4 - bromo phenyl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d]oxazole - 1 - yl)acetohydrazide . - 9حضر مشتقان اخران للايميدازول (A35 , A34) من خلال تفاعل المركبين (A7 , A6) مع Ethyl chloro acetate. وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة باستعمال اطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي H - NMR لبعض المركبات وMass Spectra لبعض المركبات وطيف الاشعة فوق البنفسجية UV - Visible . | Heterocyclic compounds represent main class in organic compounds due to their uses in medicine filed and Industrial filed and agriculture filed . In this research Thirty five compounds have been prepared from hippuric acid (2 - benzamidoacetic acid) which was prepared from the reaction of glycine with benzoyl chloride . 1 - four oxazole derivatives (A2 - A5) [(E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones] have been synthesized by reaction of (2 - benzamidoacetic acid) with four different aromatic aldehyde . 2 - four imidazole derivatives (A6 - A9) [(E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with Thio semicarbazide .3 - by cyclization of chalcone group in oxazole derivatives with hydroxyl amine hydrochloride , Isoxazole derivatives [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydrooxazolo [5 , 4 - c] isoxazol ] have been synthesized (A10 - A13) .4 - four pyrimidine derivatives (A14 - A17) [7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydro oxazolo[5,4 - d] pyrimidine - 5(4H) - one] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with urea .5 - four pyrazole derivatives (A18 - A21) [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with hydrazine hydrate .6 - compound (A22 - A25) [Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d]oxazol - 1 - yl)acetate] have been synthesized by reaction of (NH) group in pyrazole derivatives with chloro ethyl acetate . 7 - by conversion of ester group in (A22 - A25) derivatives to hydrazide derivatives (A26 - A29) by reaction with hydrazine hydrate . 8 - Schiff ,s bases (A30 - A33) have been synthesized by reaction of (NH2) group in last derivatives (A26 - A29)with aromatic aldehyde (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde , 4 - bromo benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde , 2 - nitrobenzaldehyde ). 9 - two another imidazole derivatives (A34,A35) have been synthesized by reaction of compounds (A6 and A7) with ethyl chloro acetate

تحضير وتشخيص بعض مشتقات الازين والبايرازول كمواد بلورية سائلة, ومعقداتها التناسقية مع ايون الفضة الاحادي == Synthesis and Characterization of some Azine and 1H - Pyrazole Derivatives as Liquid Crystalline Materials and Their Coordination Complexes with Silver (I) Ion

اسم المؤلف: علي جاسم حمود
اسم المشرف: احمد جاسم محمد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تحضير ثلاثة سلاسل مختلفة من المركبات العضوية وهي مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ) ومركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ). حضرت مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون من خلال تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي) بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) مع المركب المقابل من مركبات 4 - (n - الكوكسي) اسيتوفينون (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) بنسبة مولية (1 : 1). تمت هذه التفاعلات بالتصعيد وبوسط قاعدي. في حين حضرت مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول من تفاعل كل مركب من مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون المذكورة اعلاه مع زيادة من الهايدرازين وباستخدام التصعيد. حضرت مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين من تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي))بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) مع الهايدرازين بنسبة مولية (1 : 2) على التوالي. التفاعلات تمت بوسط حامضي وبالتحريك وبدرجة حرارة الغرفة. شخصت المركبات العضوية وتم التوصل الى تراكيبها الكيميائية اعتمادا على التحاليل الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء، طيف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية، طيف الرنين النووي المغناطيسي : 2D 1H - 1H - cozy , 2D 1H - 13C - HSQC , 1H، 13C) ومطيافية الكتلة.حضرت سلسلتين من معقدات ايون الفضة الاحادي مع مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومع مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12). تم تحضيرسلسلة المعقدات الاولى من خلال تفاعل 2 ملي مول من كل مركب من مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول مع 1 ملي مول من ملح نترات الفضة . اما السلسلة الثانية من المعقدات فحضرت من خلال تفاعل 1ملي مول من كل مركب من مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين مع 2 ملي مول من ملح نترات الفضة. تفاعلات تحضير المعقدات انجزت بظروف خاملة وبعيدا عن الضوء .شخصت المعقدات المحضرة وتم التوصل الى تراكيبها اعتمادا على القياسات الطيفية (مطياف الاشعة تحت الحمراء , مطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية , الرنين النووي المغناطيسي 1H و13C). وكذلك تم تحديد نسبة الفضة في كل المعقدات باستخدام تقنية الحث البلازمي المقترن ((ICP وكذلك من خلال قياسات التوصيلية المولارية وعلى اساس ذلك فان الصيغة العامة للمعقدات يمكن ادراجها بالاتي : [Ag (L)2].(NO3) بالنسبة للسلسة الاولى من المعقدات (حيث ان L : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول) و[Ag2 (L') (NO3)2] بالنسبة للسلسة الثانية من المعقدات (حيث ان L' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين).بينت قياسات التوصيلية الملارية للمعقدات المحضرة, الطبيعة الالكتروليتية (1 : 1) لمعقدات السلسلة الاولى [Ag (L)2].(NO3), والطبيعة غيرالالكتروليتية لمعقدات السلسة الثانية [Ag2 (L') (NO3)2]. كما وان قيم التحليل الدقيق لعنصرالفضة كانت دليل على ان نسبة الفضة الى الليكند هي (2 : 1) على التوالي لمعقدات [Ag (L)2].(NO3) و(1 : 2) على التوالي لمعقدات [Ag2 (L') (NO3)2]. تمت دراسة الصفات البلورية السائلة لمركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون و5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول و2,1 - - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين ومعقدات السلسلة الثانية لايون الفضة : [Ag2 (L') (NO3)2] باستخدام تقنية المجهر ذو الضوء المستقطب (POM) وتقنية المسح المسعري التفاضلي ((DSC. بينت الدراسة عدم امتلاك جميع مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون ومعقدي الفضة : [Ag2 (L4') (NO3)2] (حيث ان L4' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - ديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L5') (NO3)2] (حيث ان L5' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - دوديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة, في حين بينت الدراسة امتلاك بقية المركبات وهي : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي(4 - (نورمال - الكوكسي)بنزايليدين)هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12) ومعقدات الفضة [Ag2 (L1') (NO3)2] (حيث ان L1' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - هيكسلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L2') (NO3)2] (حيث ان L2' : 2,1 - ثنائي]4 - (n هيبتلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L3') (NO3)2] (حيث ان L3' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - اوكتيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة. | Three different series of organic compounds have been prepared : 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Chalcones), 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Pyrazoles) and 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Azines) compounds. The synthesis of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde compounds (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) with the corresponding compound of 4 - (n - alkoxy) acetophenone (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) compounds in mole ratio (1 : 1). The reaction has been done under reflux in alkaline medium. 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds were synthesized through the reaction of each compound of the 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with hydrazine hydrate (used in excess) under reflux. The synthesis of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds with hydrazine hydrate (mole ratio : 2 : 1 respectively) in acidic medium and ambient conditions. The prepared organic compounds have been characterized and their structures were elucidated depending upon spectral data (FTIR, U.V - Vis, 1H, 13C, 2D 1H - 1H - (cozy) , 2D 1H - 13C - (HSQC) NMR and mass spectra).Two series of silver (I) complexes : silver (I) - 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Silver (I) - Pyrazoles) and silver (I) - 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or 12) (Silver (I) - Azines) complexes have been synthesized . The first series of the complexes (Silver (I) - Pyrazoles) were obtained by the reaction of 2 mmole of each compound of 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with 1 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. While, the second series (Silver (I) - Azines) were synthesized through the reaction of 1 mmole of each compound of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or12) compounds with 2 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. The complexes were characterized and their stereochemical structures and geometries were proposed depending upon data of spectral studies (FTIR, UV - Vis, 1H and 13CNMR ) as well as ICP (silver content) and conductivity measurements. The following general formula were achieved : [Ag (L)2].(NO3) for (Silver (I) - Pyrazoles) complexes (where L : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole) and [Ag2 (L') (NO3)2] for (Silver (I) - Azines) complexes (where L' : 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine). Conductivity measurements of the synthesized complexes showed the electrolytic nature (1 : 1) of [Ag (L)2].(NO3) complexes and nonelectrolytic nature of [Ag2 (L') (NO3)2] complexes. Furthermore, the silver microanalysis values gave an evidence that the ratio of the silver to the organic ligand is (1 : 2) respectively for [Ag (L)2].(NO3) complexes and (2 : 1) for [Ag2 (L') (NO3)2] complexes.Liquid crystalline behaviour of all the compounds of (1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one , 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole, 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine and the organic - inorganic hybrid [Ag2 (L') (NO3)2] (Silver (I) - Azines)) were studied using polarized light optical microscopy (POM) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques. This study revealed that all the compounds of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one and two of the (Silver (I) - Azines) complexes : [Ag2 (L4') (NO3)2] (where L4' : 1,2 - bis[4 - (n - decyloxy)benzylidene] hydrazine and [Ag2 (L5') (NO3)2] (where L5' : 1,2 - bis[4 - (n - dodecyloxy)benzylidene] hydrazine are not liquid crystalline mesomorphic materials. While the rest of the compounds : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole ((n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, where n=6,7,8 or 10), 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) , [Ag2 (L1') (NO3)2] (where L1' : 1,2 - bis[4 - (n - hexyloxy)benzylidene] hydrazine, [Ag2 (L2') (NO3)2] (where L2' : 1,2 - bis[4 - (n - heptyloxy)benzylidene] hydrazine) and [Ag2 (L3') (NO3)2] (where L3' : 1,2 - bis[4 - (n - octyloxy)benzylidene] hydrazine displayed the liquid crystalline mesomorphic behaviour.

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز مركب التتراسايكلين على سطحي الاتبلغايت والاتبلغايت - بوليمر الازو == Adsorption study of Tetracycline on new prepared Attapulgite - Azo polymer complex

اسم المؤلف: علاء عبد الكريم ابراهيم فياض
اسم المشرف: تقي الدين عبد الهادي حمدان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير وتشخيص مادة مركبة نانوية (Nanocomposite material) من بلمرة بوليمر الازو(m - phenylenediamine - p - cresol ) داخل المستويات البلورية (110) ادت عملية البلمرة الى تقشر الطبقات البلورية لمعدن الاتبلغايت (ATP) واختفاء التركيب البلوري الابري او الليفي المجهري (MicroFibrous) وبدلا عن ذلك ظهر المعدن على شكل ندف او قشور ممايدل على عزل طبقات المستوي البلوري (110) على شكل قشور نانوية ثنائية البعد، شخصت العملية اعلاه بوساطة تقنيات (المجهر الالكتروني الماسح SEM، مجهر القوة الذرية AFM، مطيافية حيود الاشعة السينية XRD) وبينت نتائج قياسات الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ان مراكز التاصر الهيدروجيني بين البوليمر والسطح المعدل تكون من خلال مجاميع الهيدروكسيل الموجودة على السطح ضمن بنية الومينا سليكا في معدن الاتبلغايت كواهبة للبروتون بينما كانت مجموعة الازو في البوليمر ومجموعة الهيدروكسيل هي المستقبلة للبروتون. استعمل السطح المحضر في دراسة امتزاز مادة التتراسايكلين وتناولت الدراسة الجوانب الحركية والثرموديناميكية في المدى الحراري (293, 298, 303, 308, 313 K) لعملية الامتزاز، وتم مقارنة هذه العملية مع امتزاز مادة التتراسايكلين على سطح الاتبلغايت غير المعدل. تم اعتماد النموذج غير الخطي لمعادلة لكركرين من المرتبة الاولى في دراسة الدوال الحركية (الشكل الاسي لها)، وتم متابعة توافق النتائج العملية مع النموذج غير الخطي من خلال الانحراف المعياري وعلى كلا السطحين (المعدل وغير المعدل)، بينت الدراسات الحركية ان المدة الزمنية اللازمة للوصول الى التوازن كانت 120 دقيقة لكلا السطحين وان كان التوازن هنا تارجحيا، وبالرغم من ان قيم ثوابت السرعة المحسوبة من النموذج غير الخطي كانت متارجحة (غير منتظمة) بتغيير درجة الحرارة الا ان السلوك العام لها كانت تزداد بازدياد درجة الحرارة وفي كلا السطحين وبينت معالجة النتائج وفق معادلة ارينيوس ان قيمة طاقة التنشيط في عملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل كانت اكبر بكثير من قيمتها على سطح الاتبلغايت المعدل، لكن بالنسبة لمعامل التردد كان هو الاخر اعلى بمليون مرة تقريبا على سطح الاتبلغايت منه على سطح الاتبلغايت المعدل، ان طاقة تنشيط العالية لعملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل تعكس وجود حاجز جهد يتمثل بالشحنة السائدة على سطح الاتبلغايت (الشحنة السالبة) وكذلك الكثافة الالكترونية العالية المتمثلة بوجود مجاميع ذات كهروسالبية عالية مما يؤدي الى حصول تنافر بين السطح والجزيئة الممتزة يعادل تاثير هذا التنافر هو العدد الكبير من مواقع الامتزاز الفارغة الموجودة على سطح الاتبلغايت التي تعطي احتمالية عالية لتصادم الجزيئة مع السطح. بعكس ما هو موجود في السطح المعدل والذي وان كان البوليمر قلل من شحنة التنافر بين السطح والمادة الممتزة من خلال شغله للمواقع ذات الشحنة السالبة العالية من خلال التاصر الهيدروجيني الا انه في نفس الوقت غلق العديد من المواقع المهيئة للامتزاز ومن ثم قلل احتمالية تصادم جزيئة التتراسايكلين مع المواقع الفعالة في سطح الاتبلغايت. تم في الدراسة الثرموديناميكية اعتماد ثلاثة ثوابت توازن ثرموديناميكية لعملية الامتزاز الثابت الاول الذي اطلق عليه ثابت التوازن عند التراكيز الواطئة الذي يعكس قوة ترابط الرشقة الاولى من المادة الممتزة على السطح الماز، الثابت الثاني للعملية يعكس معامل التوزيع للمادة الممتزة بين محلول الامتزاز وبين السطح الماز عند تركيز معين وهو مناظر لثابت هنري في عملية الامتزاز،اما الثابت الثالث والاخير فيصف عملية الامتزاز ضمن نموذج لانكماير على اساس اشباع الطبقة الاولى للامتزاز اي عند تركيز عالي. تم معالجة الايزوثيرمات وفق نموذجي لانكماير وفرندلش للامتزاز وبينت تلك النتائج ان الايزوثرمات اغلبها متوافقة مع نموذج لانكماير ولكلا السطحين. درست ايزوثيرمات امتزاز جزيئة التتراسايكلين على كلا السطحين وفي المدى الحراري المذكور سابقا وكانت انماط الامتزاز تكون من نوع LMax وSMax مع وجود شذوذ طفيف عند درجة الحرارة (313 K) وعلى السطح المعدل يكون من نوع L4 - 3 ، ان ظهور النمط Max يعكس قابلية جزيئات التتراسايكلين لتكوين دايمرات تميل الى زيادة ذوبانية المادة الممتزة عند تركيز معين مما يسبب هبوط كمية الامتزاز بعد هذا التركيز وظهور نقطة النهاية العظمى. بينت النتائج الثرموديناميكية المحسوبة وفق ثوابت التوازن المذكورة ان عملية الامتزاز تكون تلقائية وفي درجات الحرارة كافة من خلال القيم السالبة للتغير في الطاقة الحرة لكيبس(∆G) وعلى كلا السطحين ماعدا ثابت التوازن المحسوب حسب نموذج لانكماير ولا تعني هذه القيمة ان عملية الامتزاز تكون غير تلقائية ولكن للوصول الى تركيز اشباع السطح (اشغال كل مواقع الامتزاز) هو الذي يكون غير تلقائي ويحتاج الى قوة دافعة خارجية لاشباع السطح المعدل وغير المعدل. بالنسبة لانثالبي العملية(∆H) فيكون على سطح الاتبلغايت باعثة للحرارة عند التركيز الصفري وماصة للحرارة حسب ثابت هنري وثابت لانكماير، ويدل هذا على ان عملية الامتزاز الاولى للتراسايكلين تحصل على السطح الخارجي ولاتميل الى الانتشار داخل المسام على سطح الاتبلغايت، ولكن بزيادة التركيز فان الانتشار داخل المسام سوف يتصاعد وبذلك تزداد الطبيعة الاندوثيرمية للعملية بالانتقال الى ثابت هنري وثم ثابت لانكماير. اما بالنسبة لانثالبي العملية على السطح المعدل فان عملية الامتزاز عند التراكيز الواطئة تكون ماصة للحرارة بينما عملية الامتزاز المحسوبة على اساس ثابت هنري تكون باعثة والمحسوبة حسب ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة، وهذا يدل على ان البوليمر وفر مسامات وقنوات يتطلب حصول الامتزاز عليها حصول عملية انتشار لذلك تكون العملية ماصة للحرارة او ان نتيجة شغل البوليمر للمواقع السالبة الموجودة على سطح الاتبلغايت ادى الى تقليل الجهد اللازم من جزيئات التتراسايكلين للدخول الى هذه المسامات وبالمحصلة حصول عملية انتشار فعالة ذات طبيعة ماصة للحرارة، اما بالنسبة لثابت التوازن المحسوب حسب هنري فيكون بصورة عامة باعثا للحرارة بسبب ان البوليمر وبالرغم من تقليله للتنافر الحاصل بين السطح والمادة الممتزة الا انه بصورة عملية غلق العديد من المسام ومواقع الامتزاز وبقيت المواقع المؤثرة موجودة على السطح الخارجي لذلك كانت عملية الامتزاز باعثة للحرارة. اما قيمة الانثالبي المحسوبة وفق ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة اذ يتطلب شغل المواقع الموجودة على السطح كافة والمسام مصدر حرارة خارجي يحفز العملية. واخيرا تكون قيمة الانتروبي(∆S) لعملية الامتزاز وعلى كلا السطحين موجبة مما يعكس ان عشوائية جزيئات التتراسايكلين الممتزة على سطح الاتبلغايت تكون اكبر مماهي عليه في السطح المعدل ماعدا قيمة الانتروبي لهذه الجزيئات الممتزة على سطح الاتبلغايت والمحسوبة وفق نموذج لانكماير اذ ان الاشغال الكامل لمواقع الامتزاز الفعالة وغير الفعالة يقلل من احتماليات الترتيب لجزيئات التتراسايكلين على السطح ومن ثم يقلل من عشوائيتها. | In the present study a new composite material was prepared by propagating the Azo polymer (m - phenylenediamine - p - cresol) inside the layers of attuplgite (110) crystal plane, the result of this process was the separation of clay crystal layers and disappearance the micro - fibrous crystal structure. The clay appeared as flakes or shells this means that the layers of the crystal plane (110) were isolated as a two dimensional nano sheets. The above results were supported by (XRD, AFM, SEM) techniques and the FTIR indicates that the centers of hydrogen bonding between the polymer and the clay was the attuplgite hydroxyl groups that positioned in the aluminosilicate structure as a proton donating groups while the polymeric azo group was act as proton accepting group. The prepared material was used as a surface for the adsorption of TC drug, the study included the kinetic and thermodynamic features within the thermal range (293 - 313) k, the adsorption procedure that done on the new surface was repeated on the Iraqi attuplgite surface to compare the efficiency on the two surfaces. In the kinetic study the practical results were treated with the non - linear type of Lagergreen equation and the optimization function was the standard deviation on the both surface, the results indicate that the time period for reach equilibrium was 120 minute in both surfaces in spite of the equilibrium was swinging, also the values of adsorption rate constants were swinging but the overall behavior of they with increasing temperature was the increased in both surfaces. The calculated activation energy for the adsorption on the attuplgite surface was much larger than that on the modified surface so the frequency factor, this reflects that the presence of potential barrier caused from the repulsion of high electronic density TC molecule with negatively charged aluminosilicate frame. At the same time the great number of vacant sites that present on the attuplgite surface act to reduce the repulsion effect and speed up the process> this situation was reflected on the modified surface were the polymer reduce the repulsion barrier but closed most of the vacant sites and the result was decreasing the TC collision probability with the active sites on the modified surface. In thermodynamic study a three types of adsorption equilibrium constants were recommended, the first one reflects the equilibrium at low adsorbate concentration, the second one describe the process as a distribution coefficient of a adsorbate between the adsorbent and the solvent, the third one is the Langmiur equilibrium constant of adsorption. The adsorption isotherms were studied for both surfaces and in the thermal range that mentioned above, the isotherms treated by Frindliusch and Langmiur isotherms where the results indicated a good agreement with Langmiur isotherm for both surfaces. The adsorption isotherms were classified as Lmax and Smax according to Giles classification which reflects the adsorbate tendency to form dimers act to increase its solubility after reaching definite point on the isotherm. The calculated thermodynamic functions in the light of described equilibrium constants shows a spontaneous adsorption at all temperatures for both surfaces except for some constants that calculated by Langmiur equilibrium constant which is not mean that the adsorption was not spontaneous but the total coverage of all the active sites on the surface is not spontaneous. The Enthalpy process on the surface of Attuplgite was exothermic at zero concentration and endothermic for that calculated from Henry and Langmiur constants, which demonstrates that the initial adsorption for the TC get on the outer surface and do not favorites to spread inside the pores of the surface, but with the increased concentration the spread within the pores will escalate and that increasing the endothermic nature of the process by moving to Henry then to Langmiur constants. For the enthalpy process on the surface will be endothermic when concentrations are low. For modified surface the enthalpy function that calculated according to Langmiur constant was endothermic and that calculated from Henry constant was exothermic which indicates that the polymer provide more voids and pores suitable for the adsorption or the existence of the polymer act to switched off the negative charges of the clay which make a chance for TC molecules to active spreading into these pores. Finally the value of the entropy was positive for both surfaces which indicates the randomness of the orientation of TC molecules on the both adsorbents was much greater than that in the solution, in addition its value on the attuplgite surface is greater than on the modified surface except for that calculated from Langmiur constant, this means the total cover of attuplgite active sites decrease the number of orientation of TC molecules on the surface so the entropy (randomness) of the process will be small.

تحضير مشتقات سكرين جديده تحتوي على بعض وحدات حلقيه غير متجانسه == Synthesis Of New Saccharin Derivatives containing some heterocyclic moieties

اسم المؤلف: عذراء حامد مكي
اسم المشرف: رضا ابراهيم حسين البياتي | مازن حبيب جليل
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: بسب كون السكرين ومشتقاته من المركبات المهمة جدا على المجال الصناعي وايضا تستخدم كمواد بايولوجية ولهذا السبب تم تحضير سبعه وخمسون مركب.في البداية فان مشتقات N - الكيل سكرين تم تحضيرها من تفاعل ملح الصوديوم للسكرين مع هاليدات الكيل مختلفة .هذه المركبات استخدمت في تحضير المشتقات الاخرى للسكرين من خلال المحاور التالية : المحور الاول : يتضمن تحضير حلقه البايروزول - 5 - اون المركبات (A15 - A17, A32 , A33) من خلال حولقة المركب A1 مع الهايدرازين ومشتقاته , من ثم استخدام المركب A15لتحضير المركب A18 من تفاعله مع الاثيل اسيتو اسيتيت . كذلك مفاعله المركب A1 مع الفنيلين داي امين ومعوضه ليعطي مشتقات البنزايمدازول ((A19 , A20 . بينما حولقته مع مشتقات الفينول وبوجود الببردين او حامض الكبريتيك المركزاعطى مشتقات الكيومارين (A19 - A24) . المحور الثاني : يتضمن تحضير المركبات (A25 - A31) من خلال تفاعل المركب A2 مع الهيدرازين او اثيل 2 - هيدرازينو - 4 - ميثل - 1,3 - ثيازول - 5 - كاربوكسيليت - 2 (Z3) , مثيل - 1,2 - بنزوايزوثيازول 3 (2H) - اون هيدرازون - 1 1,داي اوكسيد .المحور الثالث : يتضمن تحضير المركبات (A32,A33) من تفاعل ملح الصوديوم للسكرين مع هاليدات الاستر ومن ثم التحلل المائي للمشتقات استر السكرين لتحويلها الى الحوامض المقابلة , وكذلك تفاعل السكرين مع الفنيلين ثنائي امين اعطى المركب A38 والذي تم مفاعلته مع الفنيل ايزوثايوسيانات واسيتيل كلورايد لتحضير المركبات A39و A40على التوالي . المحور الرابع : يتضمن تحضير سكرين هيدرازايد ومن ثم حولقته مع الاثيل اسيتو اسيتيت لينتج المركبات . A44 , A43 المحور الخامس : يتضمن تحضير قواعد شيف جديده (A49,A50,A51) من تفاعل A2 , A12 مع مركب الثايوسيمكاربازايد او مركب سيمكاربازايد.المحور السادس : يتضمن تفاعل الغلق الحلقي للمركبات (A49,A50,A51) مع فنيل اسايل برومايد لينتج حلقة الثايزول واوكسوزول (A52,A53,A54) .المحور السابع : يتضمن الغلق الحلقي للمركبات (A49,A50,A51) مع اثيل - كلورواسيتيت بوجود صوديوم اسيتيت لينتج المركباتA57 , A56 , A55 .المحور الاخير من هذا البحث يتضمن تقيم الفعالية البايولوجيه لبعض المركبات المحض رة ( A5 , A 6 , A7 , A8 , A12 , A14, A26 , A47, A49 , A50, A51, A52, A53, A54, A55, A56 , A57) ضد اربعه انواع من البكتريا الموجبة للصبغة غرام وا( ,staphylococcus aureus , streptococcus sp, واخرى سالبة للصبغة غرام E. coli , klebsiella pneumniae ) وايضا ضد خميره candida albicans fungi) ) المركبات المحضرة تم تشخيصها بتحديد الخواص الفيزيائية لهذه المركبات ومنها درجة الانصهار وكذلك بواسطة الطرق الطيفية مثل الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة . | Saccharin and its derivatives are very important class of compounds used in biological and industrial fields. For that reason fifty seven compounds have been synthesized by many methods. Initially , N - alkyl saccharin derivatives (A1 - A14,A32,A33) were synthesized by the reaction of sodium saccharin with the different alkyl halides compounds. The compounds (A1 - A14,A32,A33) were used to synthesize other derivatives of saccharin in this project , through seven routes of synthesis. The first route was cyclization reaction of compound A1 with hydrazine and its derivatives to produce pyrazole - 5 - one ring compounds (A15 - A17),then compound (A15) was used for synthesis of compound (A18) by reacting it with ethyl acetoacetate. The compound (A1) was reacted with phenylenediamine or 3,4 - diamine toluene to give benzimidazoles derivatives (A19 , A20 ) respectively .While cyclization with m - substituted phenol in the presence of H2SO4 or piperidine gave coumarin derivatives (A21 - A24). The second route was synthesis of compounds (A25 - A31) by reaction of compound (A2) with hydrazine , ethyl 2 - hydrazino - 4 - methyl - 1,3 - thiazole - 5 - carboxylate and (3Z) - 2 - methyl - 1,2 - benzisothiazol - 3(2H) - one hydrazone 1,1 - dioxide. The third route was synthesis of compounds (A32 - A41,A47) from reacting sodium saccharin with halo ester .The resulted compounds(A32,A33) were converted to crosspounding acids by hydrolysis. Saccharin was treated with ethylenediamine to give compound A38 and then treated with phenylisothiocyanate and acetylchloried to produce (A39 and A40) respectively. The fourth route was synthesizing of saccharine hydraziede by treatment saccharin with hydrazine , then cyclization reaction with ethyl acetoacetate to produce compounds A43,A44 . The fifth route was synthesis of novel Schiff bases (A49,A50 and A51) by the reactions of compounds (A2 or A12) with thiosemicarbazide or semicarbazide . The sixth route was cyclization reaction of compounds A49 - A51with phenacyl bromide to produce thiazole ring or oxazole ring compounds (A52 - A54). The seven route was cyclization compounds (A49 - A51) with ethyl chloroacetate in the presence of sodium acetate to produce compounds (A53 - A57). The last part of this project was to test the biological activity of some of the synthesized compounds (A5 , A 6 , A7 , A8 , A12 , A14, A26 , A47, A49 , A50, A51, A52, A53, A54, A55, A56 , A57) on gram positive bacterial such as staphylococcus aureus , streptococcus sp and gram nagetive bacterial such as E. coli, klebsiella pneumniae , also antifungal activity against candida albicans fungi . The synthesized compounds have been characterized by determination of some of their physical properties such as melting points, and spectroscopic methods such as ( FTIR ) , ( U.V ) , ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and mass spectra

تحضير دقائق كاربون نانوية مختلفة ودراسة الخواص الكهربائية للخلايا الكهروكيميائية == Preparation of Different Carbon Nano Particles And Studying The Electrical Properties Of Electrochemical Cells

اسم المؤلف: عـبـيـر ولـيـد حـســن
اسم المشرف: عصام عبد الكريم عبد اللطيف
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تحضير بعض مركبات الكربون النانوية ومشتقاتها (اوكسيد الكرافين, الكرافين, هيدروجيل مع الكرافين, هيدروجيل مع اوكسيدالكرافين, هيدروجيل مع الكرافايت, هيدروجيل مع الكاربون نانو تيوب ). وشخصت هذه المركبات باستخدام تقنيات متعددة وكانت على التوالي : - 1 - طيف الاشعة تحت الحمراء FT - IR .2 - حيود الاشعة السينية X - Ray diffraction. 3 - المجاهر الالكترونية وهما : - A - المجهر الالكتروني الماسح SEM . B - مجهر القوة الذرية AFM . تم تحضيرالهيدروجيل اعلاه او البوليمرات التراكبية وذلك باذابة الكيتوسان في محلول 1% حامض الخليك بدرجة حرارة الغرفة مع التحريك واذابة بولي فاينيل الكحول في الماء المقطر الساخن لتكوين محلول البوليمر بنسبة 10%, ثم يمزج كلا محلولي البوليمر بنسب مختلفة, ويستخدم الكلوتر الديهايد كعامل تشابك, مزيج الكيتوسان وبولي فاينيل الكحول اصبح لديه قوة وثباتية في الحالتين الرطبة والجافة وان اضافة الكلوتر الديهايد حسنت من قوى الشد وقللت من قوى الاستطالة للفلم .درست الخواص الكهربائية لهذه الرقائق والمتراكبات النانوية بوساطة تقنيات LCR. وقد اتضح من خلال القياسات الكهربائية ان قيمة التوصيلية الكهربائية للرقائق البوليمرية المشوبة مع الكرافين ومشتقاته كانت تمتلك اعلى قيمة من كل الرقائق البوليمرية المحتوية على اوكسيد الكرافين. كما استخدمت هذه الرقائق البوليمرية ذات الخصائص الكهربائية في تحضير المتسعات الكهربائية الفائقة (الخلايا الكهروكيميائية الفائقة) وقيست الفولتية الخارجة من المتسعة الفائقة بجهاز Multi Meter حيث اعطت نتائج كهربائية مميزة حتى بعد 24 ساعة.وقد اتضح من خلال القياسات الكهربائية ان افضلية المتسعات الفائقة (الخلايا الكهروكيميائية) كانت بالتسلسل التالي : 1 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافين بكمية 0.16)%) هي الافضل حيث اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.592 V) واحتفظت بـ 0.097V)) بعد مرور 24 ساعة.2 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكاربون نانو تيوب بكمية 0.16)%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.521 V) واحتفظت بـ 0.048 V)) بعد مرور 24 ساعة.3 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافايت بكمية (0.16%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.457 V) واحتفظت بـ 0.039V)) بعد مرو24 ساعة.4 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافين اوكسيد بكمية (0.16%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.125 V) واحتفظت بـ 0.012V)) بعد مرور 24 ساعة. | Some nanocarbon structures and its derivatives (graphene oxid (GO), graphene(G), hydrogel with G, hydrogl with GO, hydrogel with graphite (Gr), hydrogel with carbone nanotube (CNT)) were prepared and characterized and studied with different techniques as follows : 1 - Fourier infrared techniques (FTIR).2 - X - Ray diffraction techniques (XRD).3 - Electronic microscope : A - Scanning electron microscope (SEM).B - Atomic force microscope (AFM)The prepared hydrogels or (polymer composite films) were prepared by dissolving chitosan in 1% aqueous acetic acid solution at room temperature (30 C˚) with stirring. PVA was dissolved in hot water to form 10 %wt. polymer solution. Both polymer solutions were carefully mixed at various ratios with glutaraldehyde which used as a cross - linking agent. Blending PVA and chitosan improved strength and flexibility of the films in the dry and wet states. Cross - linking with Gluteraldehyde improves tensile strength and decreases elongation of the films. The electrical properties of these membranes and nanomaterials were studied by LCR measurements. From this electrical measurements, we confirmed that electrical conductivity of doped polymeric membrane with graphene and its derivatives was higher than the electrical conductivity of other membranes that did not contain nanomaterial. These polymer membranes with electrical properties were used to prepare super capacitor (electro chemical capacitor). The out voltage was measured by multi - meter and showed unique electrical properties even after 24 hours. Throughout the electrical measurements, we assured that the superlatively of super capacitors was at the following order : 1 - The best was the cell which prepared from hydrogel with graphen (0.16). It gives a voltage equal to (1.592 V) and saved (0.097V) after 24 hours.2 - The cell that prepared from hydrogel with carbon nanotube (CNT) (0.16), gives voltage equal to (1.521 V) and saved (0.048 V) after 24 hours.3 - The cell that prepared from hydrogel with graphite (0.16), it gives voltage equal to (1.457 V) and saved (0.039 V) after 24 hours.4 - The cell that prepared from hydrogel with graphene oxide (0.16), it gives voltage equal to (1.125 V) and saved (0.012 V) after 24 hours

تحضير وتشخيص بعض البلورات السائله الدايمرية غير متماثلة ودراسة خصائص اطوارها الوسطيه == Synthesis and Characterization of some non - symmetric Dimeric liquid crystals and study of Their mesophases properties

اسم المؤلف: عادل كريم جاسم
اسم المشرف: علي كريم عبد الحسن
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة هي احد اصناف المركبات البلورية السائلة التي لها تطبيقات واسعة في مجالات مختلفة كالصناعة والطب .في هذه الرسالة تم تحضير اثنان وثلاثون مركب بطرق عضوية مختلفة. شخصت جميع هذه المركبات من خلال بعض الطرق الطيفية مثل تقنية الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وطيف الرنين النووي المغناطيسي للكاربون كذلك تمت دراسة الخواص البلورية السائلة لهذه المركبات باستعمال المجهر ذو الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي .السلسلة الاولى من الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه الدايمر ابتدا من تحضيرالمركبات [A1_A7]من خلال تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع بروميد الالكيل في السايكلوهكسانون ثم حضرت المركبات الجالكونية[A8_A14] من تفاعل المركبات اعلاه مع 4 - هيدروكسي اسيتوفينون في الايثانول بعد ذلك حضر المركب A15 من تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع ثنائي بروميد الايثان في الاسيتون وبعدها حضرت المركبات [A16_A22] من تفاعل المركب A15مع الجالكون المحضر اما الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة[A23_A29] حضرت من خلال تفاعل المركبات الناتج في الخطوة الاخيرة مع4 - اثيل انلين في الايثانول. درست الخواص البلورية السائلة للدايمرات غير المتماثلة باستخدام مجهر الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي حيث اظهرت الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة اطوار بلورية سائلة متعددة عند التسخين والتبريد من النوع ( النيماتيوالسمكتي ) حيث اعطت هذه الدايمرات الطور النيماتي عند تغير مجموعة R الالكيلية من المثيل الى البنتيلبينما اعطت الطور السمكتي عندما تكونR مجموعة هكسيل وهبيتيل وهذا يدل على ان المجموعة الطرفية المعوضة توثر على نوع الاطوار البلورية السائلة واستقرارها الحراري فعند اضافة مجموعة مثلين الى اطراف الجريئة فان ذالك يؤدي الى زيادة قوى التجاذب بين جوانب الجريئة وذلك بسبب استقطابية مجاميع المثلين المضافة وانخفاض قوى التجاذب بين اطراف الجريئةحيث ان ظهور الطور السمكتي والنيماتي يعتمد على درجة الاختلاف بين نسبة قوى التجاذب الجانبية والطرفية للجريئة حيث ان لظهور الطور السمكتي لابد من وجود قوى تجاذب بين جوانب الجريئة اكبر من قوى التجاذب بين اطراف الجريئة وهذا النوع من القوى يزداد عند وجود عزم ثنائي القطب عبر المحور الطولي للجريئة وكذالك في السلاسل الالكيلية الطويلة بسبب استقطابية مجاميع المثلين. اما السلسلة الثانية التي تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه السلسلة بنفس خطوات تحضير السلسلة الاولى حيث تم في هذه السلسلة تثبيت السلسلة الطرفية R عند البنتيل وتغيير السلسلة الطرفية الثانية باستخدام الانلين المعوض في الموقع 4 بمجاميع المثيل والنايترو والبروم حيث اعطت دايمرات هذه السلسلة الطور البلوري النيماتي وهذا يعود الى ان هذه المجاميع توفر عزم ثنائي القطب على طول المحور الطولي للجريئة وفي حال امتلاك الجزيئات مجاميع لها عزم ثنائي القطب من هذا النوع سوف يحدث تنافر بين الجزيئات وذالك لتقارب الشحنات المتشابهة مما يسبب ضعف قوى التجاذب الجانبية بين جوانب الجريئة وظهور الطور النيماتي | Dimeric liquid crystal asymmetric is one of the classes of liquid crystal compounds which have wide applications in various fields such as industry and medicine.In this thesisThirty - two compounds have been synthesized by various chemical methods. All of these compounds characterized through some of the ways spectroscopic techniques such as infrared,1H and 13C - NMR.The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements andpolarized optical microscope.The first series of liquid crystalline dimers asymmetric possess the following structural formulaThese dimers were prepared viasome steps involved. First, 4 - hydroxy benzaldehyde was reacted with alkyl bromide in Cyclohexanone to prepare compounds [A1_A7].Second, 4 - hydroxyl acetophenone was reacted with compounds [A1_A7] in ethanol to produce chalcone compounds [A8_A14]. Third, the compound [A15] was prepared via reacted 4 - hydroxyl benzaldehyde with dibromo ethane in acetone ,then the compound A15 was reacted with chalcone to prepare compounds [A16_A22]. Finally, 4 - ethyl aniline was reacted with compounds [A16_A22] in ethanol to produce the final products dimers [A23_A29].The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements and Polarized optical microscope .All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phase(A - A) and smectic phase (A—A).The smaller length/width ratio reduces theformation of the closed - packed layer structure, which normally has a parallelarrangement. For the members of two series, an increase in the alkoxy chain length increases the ratio of the lateral to terminal attraction betweenthe molecules, increasing the probability that the layer arrangement willpersist after melting (crystal - liquid crystalline transition) when the terminalattractions are weakened. The smectic phase was observed in the longchain members of the series while the small chain members exhibit nematic.The second series, which has the following structural formulaThis series was prepared via the same above steps .Alkoxy chain R fixedat pentyl group, while the other chain varies4 - methyl, nitro and bromine All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phases methylene groups, while the other spacer varies from two to sevengroups.molecules , the spectrum will happen to the convergence of similar shipments , causing the weakness of the forces of attraction between the lateral aspects of the bold and the emergence of nematic phase .

تحضير, تشخيص ودراسة الخواص الضديدة للبكتيريا لمعقدات Co (??) ,Mn (??) Cu (??) وZn (??) مع قواعد شيف == Synthesis ,Characterization and study Antibacterial properties of Mn(??),Co(??),Cu(??) and Zn(??) Shiff Base Complexes

اسم المؤلف: عادل حسين علي العامري
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول العمل الوارد في هذه البحث تحضير ثلاث ليكنداتL3,L2,L1)) مشتقة من تفاعل (Salicyladehyde) مع كل من(N,N - dimethylp - phenylenediamine) (acid o - amino benzoic) و(3 - nitro o - phenylene diamine) .وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي الرنين النووي المغناطيسي(H - NMR) و((C13 - NMR ,مطيافية الكتلة (Mass Spact.) ,مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكندات المحضرة وهي : - 1 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol - 2 ومختصره (L1). - 2 2 - hydroxybenzylideneamino)benzoic acid ) - 2 ومختصره (L2).2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2 - diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol - 3 ومختصره(L3). كما حضرت المعقدات من خلال مفاعلة كلوريدات العناصر الانتقالية(MnCl2.4H2O CoCl2.6H2O , CuCl2.2H2O , ZnCl2) المذابة في الايثانول المطلق مع محاليل الليكندات المحضرة بالمذيب نفسه وبظروف مختلفة . وتم حساب النسب المولية وهي نسبة (M : L ) للمعقدات المحضرة فتبين ان النسبة (1 : 1) في معقدات Cu(II),Mn(II) بينا تكون(1 : 2) لكل من Co(II), Zn(II). اما معقدات (L2) فتاخذ كل الفلزات النسبة (1 : 1) . اما معقدات (L3) فتاخذ كذلك كل الفلزات النسبة (1 : 1). وتم تشخيص المعقدات المحضرة ,واقترح الاشكال الهندسية لها من نتائج مطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز(10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .ومن خلال كل هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - 1 - معقدات الليكند الاول (L1) : - كانت الاشكال ثماني السطوح : • [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl]• [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • 2H2O [Co(C15H15N2O)2]• [Zn(C15H15N2O)2]2 - معقدات الليكند الثاني (L2) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2]• [Co (C14H9NO3) (H2O)3]• [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] اما النحاس فاخذ الشكل رباعي السطوح : • [Cu (C14H9NO3) (H2O)]3 - معقدات الليكند الثالث(L3) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [Co (C20H13N3O4)(H2O)2]• [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • H2O [Mn (C20H13N3O4)]• [Zn (C20H13N3O4)]وكما تم قياس الفعالية الضديدة للبكتريا لليكندات المحضرة ومعقداتهم . | In this work we have synthesized several new ligands derived from the reaction between salicylaldehyde and each of the following : o - aminobenzoic acid, N,N - dimethyl p - phenyleediamine and 3 - nitroo - phenylenediamine. All the synthesized ligands are characterized using fouiertransform, infra - red (FT - IR), (H,C13 - NMR) and Mass Spectra techniques. The synthesized ligands are : 1) 2 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol (L1)2) 2 - (2 - dimethylamnio)benzoic acid (L2)3) 2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol(L3) Our work also includes the synthesis of metal complexes of the above ligands. As complexes of each of Mn(II), Co(II), Cu(II) and Zn(II) are synthesized by the reaction between the ethanolic solution of the chloride of the above metals with the ligands. These complexes are characterized by several techniques; molar ratios are used to estimate metal to ligand ratio in each complex and our results show that in case of L1 ligand the metal to ligand ratio in case of Mn(II) - complex and Cu(II) - complex is 1 : 1 and it is 1 : 2 in case of Co(II) - complex and Zn(II) - complex. While with L2 ligand, all the complexes give the ration 1 : 1. In case of complexes with L3, all the complexes seems to be in 1 : 1 ratio metal to ligand. The other techniques which have been used for the identification are spectroscopic, FT - IR, Electronic spectra, molar conductivity in dimethyl sulfoxide and determination of the metal content (M%) using Flam atomic absorption spectroscopy (FAAS).The chemcial structure for the above complexes are suggested according to the results obtained as follow : 1 - Complexes of (L1) : - Octahedral formulation : - [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl] [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] Tetrahedral formulation : - [Zn(C15H15N2O)2] 2H2O [Co(C15H15N2O)2] - 2 Complexes of (L2) : - Octahedral formulation : - [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2] [Co (C14H9NO3) (H2O)3] [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] Tetrahedral formulation : - [Cu (C14H10NO3) (H2O)] - 3 Complexes of (L3) : - the Metals give O.h : [Co (C20H13N3O4)(H2O)2] [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2 ]But the T.h is : H2O [Mn (C20H13N3O4)] [Zn(C20H13N3O4)]We also have studied biological activity of the ligands and complexes synthesized in this work.

التقدير الطيفي للميتفورمين والكابتوبريل في المستحضرات الصيدلانية == Spectroscopic determination of Metformin and Captopril in pharmaceutical formulation

اسم المؤلف: طيف ذياب كزار
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن هذا البحث انجاز خطوات لتقدير عقار الميتفورمين MET والكابتوبريل CAP في عينات من المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم البشري. استعملت طريقة تكوين المعقد بين كل من الميتفورمين والكابتوبريل مع ايون النيكل الثنائيMET - Ni(II) وCAP - Ni(II) كطريقة مباشرة اولى والاستخلاص بنقطة الغيمة للمعقد كطريقة ثانية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - Vis) لتحقيق هذا الدراسة. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنيات المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف المثلى مثل الدالة الحامضية ودرجة حرارة وفترة التسخين وزمن الاحتضان وتركيز ايون الفلز والطرد اللامركزي والموضحة كما يلي : 1 - الطريقة الاولى المباشرة : اعتمدت هذه الطريقة على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي Ni(II) في الوسط القاعدي pH=10.5) ) لتكوين معقد له اقصى امتصاص(λmax) 434nm بهيئة MET - Ni(II) وتفاعل الكابتوبريل مع النيكل الثنائي في وسط متعادل (pH=7) لتكوين معقد له اقصى امتصاص (λmax) عند 422nm بهيئة CAP - Ni(II) , وقد وجد ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (10 - 100µg.ml - 1) لكلا العقارين. وان معامل الامتصاص المولاري للميتفورمين والكابتوبريل كانت (3.9x103L.mol - 1.cm - 1) و(1.99x104L.mol - 1.cm - 1) على التوالي. حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (2.37,7.11) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D وحد التعيينL.O.Q لعقار الكابتوبريل (1.83,5.49 ) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. الانحراف القياسي النسبي المئوي %RSD للميتفورمين والكابتوبريل كان بمقدار (0.9,0.68) % .2 - طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة : تشتمل هذه الطريقة على تقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين والكابتوبريل في نماذج من مصل الدم البشري لمتبرعين يتناولون العقارين عن طريق الفم باستعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة Cloud point extraction , وقد اخذت النماذج العشوائية بعد مرور ساعتين (2 hrs), بعدها تجري عليها طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود مادة فعالة سطحيا غيرايونية من التريتون Triton X - 114 10 % وبحجم 0.5 مل, كانت مدى التراكيز لمنحني المعايرة(3.5 - 100 ) مايكروغرام.مل - 1 و(3.5 - 60) مايكروغرام.مل - 1 ومعامل الامتصاص المولاري (1.2x104L.mol - 1.cm - 1) و(2.1x104L.mol - 1.cm - 1) للميتفورمين والكابتوبريل على التوالي. تم الوصول الى اقل تركيز في حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (0.74,2.22) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D والتعيين لعقار الكابتوبريل (0.22,0.6) مايكروغرام.مل - 1على التوالي. اما بالنسبة لقيمة الانحراف القياسي النسبي المئويRSD% كانت بحدود (0.63 0.7,)% بتركيز 40µg.ml - 1 للميتفورمين والكابتوبريل. واظهرت نتائج الطريقتين توافقية مع الطريقة القياسية لدستور الادوية البريطاني لتقدير عقار الميتفورمين والكابتوبريل باستخدام التقنيات الاحصائية مثل اختبار t واختبار F. اوضحت الطريقة الاولى المباشرة لتقدير الميتفورمين ان t التجريبية (0.934) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية (1.08) اقل من قيمة F الجدولية( 19.01) عند مستوى ثقة 95%. اما الكابتوبريل فقد كانت قيمة t التجريبية (3.771) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية(1.039) اقل من F الجدولية ((19.01عند مستوى ثقة 95%. وعند تقدير الميتفورمين بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة اظهرت النتائج الفحص بان t التجريبية 1.095 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.079 اقل من الجدولية عند مستوى ثقة 95% , بينما للكابتوبريل كانت t التجريبية 1.301 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.002 اقل من القيمة الجدولية 6.39 عند مستوى ثقة 95% ,مما يسمح لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين والكابتوبريل. | This work describes the steps which were carried out to determine of metformin (MET) and captopril(CAP) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation reaction and cloud - point extraction (CPE) with UV - Visible spectrophotometry were used to investigate this study. The results have showed that the best optical characteristics for calibration curve and statistical data obtained under optimum conditions such as pH, temperature, incubation time and concentration of metal ion. These results were concluded : 1 - The first direct method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium (pH=10.5) and the maximum absorbance of MET - Ni(II) complex has been measured at λ= 434nm. While the CAP - Ni(II) complex was formed in neutral medium (pH=7) where its maximum absorbance was at λ= 422nm. These complexes were obeyed Beer's low is an the (10 - 100µg.ml - 1) concentration range . The molar absorptivity for MET - Ni(II) and CAP - Ni(II) were 3.9x103L.mol - 1.cm - 1 and 1.99x104L.mol - 1.cm - 1 respectively. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for metformin (2.37,7.11)μg.ml - 1 respectively . The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for captopril (5.49,1.83) μg.ml - 1 respectively. The values of RSD% for MET and CAP were (0.9,0.68)%.2 - The second method (cloud point extraction) based on the extraction of trace amounts of MET and CAP in form of complexes with Ni(II) using Triton X - 114 as a nonionic surfactant(0.5ml) . Five volunteers were randomly designated to take drug orally. The random samples of serum blood were taken after two hours. The calibration curve (3.5 - 100)µg.ml - 1 and molar absorpitivity(1.2x104L.mol - 1.cm - 1 )were for MET whereas ( 3.5 - 60)µg.ml - 1 and molar absorpitivity ( 2.1x104L.mol - 1.cm - 1) have been for CAP. The LOD and LOQ for metformin were (2.22,0.74)µg.ml - 1 while LOD and LOQ for captopril were (0.22,0.6) µg.ml - 1. The RSD% for MET and CAP were (0.6%,0.7%) respectively using (40μg.ml - 1) concentration for five number readings (n = 5). The data obtained by two methods were appeared highly correlated with British pharmacopeia as standard method using statistical readings (F - test and T - test). The data of MET and CAP in direct method were (MET : tcal=0.93<ttab=4.303 , Fcal=1.08<Ftab=19.01) and (Cap : tcal=3.771<ttab=4.303, Fcal=1.039<Ftab=19.01). The results of MET and Cap by CPE were (MET : tcal=1.095<ttab=2.776 ,Fcal=1.079<Ftab=6.39) and (Cap : tcal=1.301<ttab=2.776, Fcal=1.002<Ftab=6.39) at %95 confidence level. These results, allow us to adopt these methods for MET and CAP analysis

معقدات العناصر الانتقالية الحاوية على ذرات N, O, S في المجال التناسقي : دراسات طيفية وتركيبية == Transition Metals Complexes with N, O and S Coordination Sphere; Spectroscopic and Structural Studies

اسم المؤلف: طالب حامد موات
اسم المشرف: محمد جابر ابراهيم الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: الخلاصة في هذا العمل تم تحضيرقاعدة شف لليكاندHL الذي يمتلك ذرات مانحة من نوع ( (N2OS2والذي حضر من تفاعل تكثيف المشتق (D1) 2,6 - diformyl - 4 - methylphenol مع المشتق 2 - (4 - amino - 5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenol (D2) في نسبة 2 : 1 مول. اجري التفاعل باستخدام الايثانول كمذيب والتصعيد العكسي. وقاعدة الشف لليكاند HL من نوع ( (N2OS2اسمه العلمي 4' - (((1E,1'E) - (2 - hydroxy - 5 - methyl - 1,3phenylene)bis(methanylylidene))bis(azanylylidene)) bis(5 - (2 - hydroxyphenyl) - 2,4 - dihydro - 3H - 1,2,4 - triazole - 3 - thioneوتم الحصول عليه من خلال مسار التفاعل العام المبين في المخطط 1 : تم استخدام مجموعة من الطرق التشخيصية ( اطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية وطيف الرنين النووي المغناطيسي مع طيف الكتلة) باضافة الى درجة الانصهار والتحليل الحراري مع تحليل العناصر التي استخدمت للتشخيص الليكاند . كما تضمن البحث تحضير سلسلة من المعقدات الفينوكسو - الجسرية وذلك من خلال مفاعلة الليكاند مع املاح العناصر التالية : الكروم (ӀӀӀ) والمنغنيز (ӀӀ) والحديد (ӀӀ) والكوبلت (ӀӀ) والنيكل (ӀӀ) والنحاس (ӀӀ) والزنك (ӀӀ) والكادميوم (ӀӀ) مع الزئبق (ӀӀ). وباستخدام الميثانول كوسط تفاعل والتصعيد العكسي وجو خامل من النتروجين وعند وسط قاعدي باستخدام هيدروكسيد البوتاسيوم .حيث اقترحت الصيغ الكيميائية العامة التالية : [Cr2L(H2O)2Cl4]Cl, [M2L(H2O)4Cl2]Cl, K[Cu2L(H2O)2Cl4], [M2LCl2]Cl(H2O) and K[Zn2LCl4] (M= Mn(II), Co(II) and Ni(II); M= Fe(II) or Cd(II); M= Hg(II), H2O= 0).كما في المخطط 2 : تم تحديد نوع التاصر والشكل الهندسي للمعقدات بوساطة الطرق الفيزيائية - الكيميائية والتشخيص العضوي التي شملت ( اطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية والرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة والتحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري (A.A)) باضافة الى التحليل الحراري وقياسات التوصيلة الكهربائية ومحتوى الكلور مع درجة الانصهار.اظهرت اطياف الاشعة تحت الحمراء ان الليكندHL متعدد السن خماسي التناسق وله القابلية على تكوين ترابط جسري بوساطة مجموعة الفينوكسي بين ذرتي الفلز ويسلك سلوك ايوني ( - 1 ( نتيجة لفقدانه بروتون من مجموعة الفينول . استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية للمعقدات في دراسة التوزيع الفراغي لليكاند مع ايونات الفلزات . وباستخدام المعلومات المستحصلة من التحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري والتوصيلية الكهربائية ومحتوى الكلور بالاضافة الى القياسات الطيفية (الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية) بالاضافة الى قياسات طيف الكتلة , اقترحت الاشكال الفراغية للمعقدات التالية : ا - تركيب ثماني السطوح للمعقدات الكروم (ӀӀӀ), المنغنيز (ӀӀ) , الكوبلت (ӀӀ) ,النيكل (ӀӀ) ,النحاس (ӀӀ). ب - تركيب رباعي السطوح للمعقدات الحديد (ӀӀ) ,الكادميوم (ӀӀ) ,الزئبق (ӀӀ).ج - تركيب خماسي التناسق للمعقدات الخارصين (ӀӀ).بالاضافة الى ذلك تم دراسة فعالية معقدات الفينوكسو - الجسرية اتجاه تفاعلها مع مجموعة الازايد حيث تكونت معقدات الازايد - الجسرية رباعية النواة ذات الصيغ الكيميائية العامة : [Cr2L(N3)4]Cl(H2O)2 and Na[M2L(N3)4](H2O)2 (M= Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II).كما موضح في مخطط 3شخصت معقدات الازايد - الجسرية باستخدام الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة والتحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري (A.A) واطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية وطيف الكتلة وقياسات التوصيلة الكهربائية ومحتوى الكلور مع درجة الانصهار.ومن خلال الطرق التشخيصية المذكورة اعلاه اقترح الشكل الهندسي ثماني السطوح لجميع معقدات الازايد - الجسرية. كما تضمن البحث دراسة الفعالية البايلوجية للليكاند ومعقدات الفينوكسو - الجسرية ومعقدات الازايد - الجسرية حيث تبين بان المركبات المدروسة لها فعالية بايلوجية ضد انواع من البكتريا Escherichia coli (E. coli), Pseudomonas aeruginosa, Bacillus sabtuius and Staphylococcus aureus اظهرت المعقدات بصورة عامة فعالية اعلى ضد انواع البكتريا المستخدمة مقارنة بالليكاند (باستثناء الليكاند الحر لم يظهر اي فعالية بايلوجية ضد (Staphylococcus aureus . | In this work the synthesis of the potentially binucleating Schiff - base ligand (HL) with N2OS2 donors was achieved from the condensation reaction of 2,6 - diformyl - 4 - methyl phenol (D1) and 2 - (4 - amino - 5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenol (D2) in a 1 : 2 mole ratio. The reaction was carried out in ethanol at reflux and a new multidentate Schiff - base ligand with N2OS2 donor namely 4' - (((1E,1'E) - (2 - hydroxy - 5 - methyl - 1,3phenylene)bis(methanylylidene))bis(azanylylidene)) bis(5 - (2 - hydroxyphenyl) - 2,4 - dihydro - 3H - 1,2,4 - triazole - 3 - thione was obtained. The general synthetic route for the ligand is illustrated in Scheme 1;A range of spectroscopic techniques (FT - IR, UV - VIS, mass and 1HNMR, 13CNMR spectra) along with melting point, thermal analysis and microanalysis were used to characterise the ligand.The reaction of the ligand with Cr(ӀӀI), Mn(II), Fe(II) Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II) metal ions at reflux in methanol, under nitrogen atmosphere, using KOH as a base resulted in the formation of binucleating phenoxo - bridged complexes, of general formula [Cr2L(H2O)2Cl4]Cl, [M2L(H2O)4Cl2]Cl, K[Cu2L(H2O)2Cl4], [M2LCl2]Cl(H2O) and K[Zn2LCl4] (M= Mn(II), Co(II) and Ni(II); M= Fe(II) or Cd(II); M= Hg(II), H2O= 0), see Scheme 2.The mode of bonding and predicted geometry of complexes were determined through physico - chemical and spectroscopic methods. These studies included spectroscopic methods (FT - IR, UV - VIS and A.A., microelemental analysis, mass and 1HNMR, 13CNMR spectra), chloride contents, thermal analysis, melting point and conductivity measurements. The (FT - IR) spectra of the complexes showed that the ligand acts as a pentadentate and behaves as negative species ( - 1) upon coordination with metal ions and this is presumably due to the loosing of phenolic proton. The U.V - VIS spectra of the ligand and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligand around the metal ions. The conductance measurements of the complexes in DMSO, and chloride contents indicated the formation of ionic species.On the basis of microelemental analysis, FT - IR, U.V - VIS, 1H - , 13CNMR spectra and mass spectroscopy the following structures are suggested; A - An octahedral geometry for the complexes of Cr(ӀӀӀ), Mn(ӀӀ), Co(ӀӀ), Ni(ӀӀ) and Cu(ӀӀ). B - A tetrahedral geometry for the complexes of Fe(ӀӀ), Cd(ӀӀ) and Hg(ӀӀ).C - Five - coordinate geometry for Zn(ӀӀ) complex. The reactivity studies of the phenoxo - bridged binucleating complexes toward azido moiety were also investigated, which gave tetranuclear µ - 1,1 - azido - bridged complexes of the general formula [Cr2L(N3)4]Cl(H2O)2 and Na[M2L(N3)4](H2O)2 (M= Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II), see Scheme 3.Scheme 3 : The synthesis route of bimetallic azido - bridged complexes.Spectroscopic methods (FT - IR, UV - VIS and A.A., mass and 1HNMR, 13CNMR spectra), chloride contents, melting point and conductivity measurements were used to characterise the azido - bridged complexes, On the basis of microelemental analysis, conductivity and chloride contents measurements, FT - IR, U.V - VIS and mass spectroscopies the following structures are suggested, octahedral geometries for the tetranuclear azido - bridged complexes.The ligand and its metal complexes were screened against Gram negative bacterial strains Escherichia coli (E. coli), Pseudomonas aeruginosa and Bacillus sabtuius and Gram positive bacterial strain Staphylococcus aureus that revealed the metal complexes become more potentially resistive to the microbial activities as compared to the free ligand.

التشخيص الجزيئي للجين المسؤول عن مقاومة العلاج ودراسة بعض المتغيرات الكيميوحيوية في امصال المرضى العراقيين المصابين بالتدرن == Molecular diagnosis of gene responsible for drug resistance and study of some biochemical parameters in sera of Iraqi patients with Tuberculosis

اسم المؤلف: ضحى عبد الكريم مزعل
اسم المشرف: عبير حازم مصطفى | احمد اسمر منخي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية التربية للعلوم الصرفة - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: اجريت هذه الدراسة في المختبر المرجعي التابع لمركز الامراض الصدرية والتنفسية التخصصي بغداد ومستشفى مدينة الطب من اكتوبر 2013 حتى يونيو 2014.تم جمع عينات الدم والبلغم من (70) شخص من مرضى التدرن الرئوي ، تم تقسيم هذه العينات الى مجموعتين : (40) عينة جديدة شخصت كتدرن رئوي ومتوسط عمر 30.5 ± 15.1 (22 ذكورو18 اناث)، (30) عينة تم علاجها مع متوسط العمر 38.6 ± 18.5 (19 من الذكور و11 من الاناث). في حين، تم جمع عينات الدم وسائل الجنب من (30) من مرضى التدرن خارج الرئة مع متوسط العمر 31.7 ± 15.5 (18 من الذكور، 12 من الاناث)، تم تقسيم هذه العينات الى مجموعتين : (25) عينة جديدة شخصت كتدرن خارج الرئة و(5) عينات عولجت بالادوية. من ناحية اخرى، تم جمع عينات من الدم, البلغم وسائل الجنب من (30) شخصا من الاصحاء مع متوسط العمر 29.7 ± 8.9 (19 من الذكور و11 من الاناث)،استخدموا كمجوعة سيطرةاستخدمت هذة العينات لتقدير الدوال الكيميوحيوية التالية : 1 - اختبار وظيفة الكلية والتي تشمل اليوريا التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (28.7 ± 6.0) (mg/dl) ، ( Retreatment PTB(mg/dl) (28.5 ± 8.8ومجموعة الاصحاء (27.9 ± 7.9) (mg/dl) ؛ والكرياتينين التي اظهرت زيادة معنوية (0.6 ± 0.2) (mg/dl) New PTB واعادة معالجة (mg/dl) (0.6 ± 0.2) Retreatment PTB مقارنة مع الاصحاء(0.5 ± 0.2) (mg/dl).2 - اختبار وظيفة الكبد والتي تشمل TSBالتي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (0.7 ± 0.1) (mg/dl) ، Retreatment PTB (0.1± 0.7) (mg/dl) ومجموعة الاصحاء (0.7± 0.1) (mg/dl) ؛ GPT التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين PTB New (7.8 ± 1.2) (iu/l) ، اعادة معالجة Retreatment PTB(iu/l) (1.6± 7.8)ومجموعة الاصحاء (8.1 ± 1.8) (iu/l) ؛ GOT التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (9.0 ± 1.4) (iu/l) ، Retreatment PTB 9.1) (iu/l) (2.2± ومجموعة الاصحاء (9.4 ± 2.3) (iu/l) ؛ وALP التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين PTB New(9.3 ± 1.1) (iu/l) ، Retreatment PTB(iu/l) (1.1± 9.0) ومجموعة الاصحاء(9.2 ± 1.3) (iu/l).3 - مستويات البروتين الكلي والتي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (7.0 ± 0.5) (g/dl) ، (Retreatment PTB (g/dl) (0.5 ± 7.0ومجموعة الاصحاء (7.0 ± 0.8) (g/dl) .4 - الالكتروليتات التي تشمل الصوديوم التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (142.8 ± 5.8) (mmol/l) ، Retreatment PTB ((6.2± 143.3 (mmol/l) ومجموعة الاصحاء (142.3 ± 5.3) (mmol/l) ؛ البوتاسيوم التي اظهرت فرق غير ملحوظ - بين New PTB (4.4 ± 0.6) (mmol/l) ، Retreatment PTB(mmol/l) (0.6 ± 4.4) ومجموعة الاصحاء (4.4 ± 0.6) (mmol/l) ؛ والكالسيوم والتي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (9.3 ± 0.7) (mg/dl) ، Retreatment PTB (9.2 ± 0.6) (mg/dl) ومجموعة الاصحاء (9.2 ± 0.5) (mg/dl) .5 - فعالية انزيم LDH : وجدنا ارتفاع كبير New PTB(290.0 ± 73.4) (U/l) وRetreatment PTB(U/l) (60.7± 278.6)مقارنة مع الاصحاء (142.7 ± 33.2) (U/l) ؛ ايضا ارتفاع كبير في مرضى التدرن خارج الرئة ((U/l) (9.1± 289.6 مقارنة مع الاصحاء (184.1 ± 53.1) (U/l).6 - فعالية انزيم ADA التي اظهرت ارتفاع كبير (,New PTB(U/l) (10.5± 33.9 Retreatment PTB (U/l) (10.6± 28.9) مقارنة مع الاصحاء (7.3 ± 2.3) (U/l) ؛ فعالية ADA في عينات القشع التي اظهرت ارتفاع كبير New PTB(U/l) (8.8± 41.6)و Retreatment PTB(U/l) (10.7± 35.9)مقارنة مع الاصحاء (11.3 ± 1.5) (U/l) ؛فعالية ADA في عينات سائل الجنب اظهرت ارتفاع كبير في مرضى التدرن خارج الرئة (47.5 ± 3.7) (U/l) مقارنة مع الاصحاء (25.6 ± 6.1) (U/l).7 - امراض الدم : وتشمل ESR التي اظهرت ارتفاع كبير بين New PTB (43.0 ± 31.3) (mm/h)، (Retreatment PTB(mm/h) (37.9 ± 31.7 والاصحاء (8.3 ± 6.5) (mm/h)؛ WBC التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB(4.7 ± 1.1) (*10^6/l) ، Retreatment PTB(*10^6/l) (1.0 ± 4.9) والاصحاء (4.9 ± 0.9) (*10^6/l) ؛ PCV التي اظهرت فرق غير ملحوظ بين New PTB (40.0 ± 3.3) (%)،Retreatment PTB (%) (3.6± 40.6) والاصحاء (39.9 ± 2.2) (%)والهيموغلوبين والتي اظهرت فرق غير ملحوظ New PTB(g/dl). (13.0 ± 1.1)، Retreatment PTB (13.2 ± 1.2) (g/dl).والاصحاء (13.0 ± 1.8) (g/dl)..8 - ارتفاع معدل انتشار مقاومة الادوية RMP وINH بين عزلات التدرن الرئوي .9 - طرق التشخيص الجزيئية اظهرت طفرة في الجين rpoB هي المسؤولة عن غالبية مقاومة الرفامبسين في MTB وطفرة في 315 codon من KatG مسؤولة عن مقاومة INH. | This study was conducted in the Institute of Chest and Respiratory diseases / National Reference Laboratory (NRL) of Tuberculosis in Baghdad and Medical City Hospital from October 2013 till June 2014.Blood and sputum specimens were collected from (70) Pulmonary tuberculosis patients, these patients were divided into two groups : (40) samples of new diagnosed PTB with mean age 30.5 ± 15.1 years (22 male, 18 female), (30) samples of old diagnosed Pulmonary tuberculosis with mean age 38.6 ± 18.5 years (19 male, 11 female). While, blood and pleural fluid specimens were collected from (30) Extra pulmonary tuberculosis patients with mean age 31.7 ± 15.5 years (18 male, 12female), these samples were divided into two groups : (25) samples of new diagnosed Extra pulmonary tuberculosis and (5) samples of old diagnosed Extra pulmonary tuberculosis. On the other hand, blood, sputum and pleural fluid specimens were collected from (30) healthy controls with median age 29.7 ± 8.9 (19 male, 11 female). The samples collected from study groups were used to estimate the following parameters and revealed the underlined data : 1 - Renal function test which in serum include urea was measured in serum that showed a non - significant difference among new diagnosed PTB (28.7 ± 6.0) (mg/dl), retreatment Pulmonary tuberculosis (28.5 ± 8.8) (mg/dl) and control (27.9 ± 7.9) (mg/dl); and creatinine that showed a non - significant difference in new diagnosed PTB (0.6 ± 0.2) (mg/dl) and retreatment PTB (0.6 ± 0.2) (mg/dl) compared with control (0.5 ± 0.2) (mg/dl).2 - Liver function test in serum, serum TSB that showed a non - significant difference among new diagnosed pulmonary tuberculosis (0.7 ± 0.1) (mg/dl), retreatment PTB (0.7 ± 0.1) (mg/dl) and control (0.7 ± 0.1) (mg/dl); GPT that showed a non - significant difference among new diagnosed PTB (7.8 ± 1.2) (iu/l), retreatment PTB (7.8 ± 1.6) (iu/l) and control (8.1 ± 1.8) (iu/l); GOT that showed a non - significant difference among new diagnosed PTB (9.0 ± 1.4) (iu/l), retreatment pulmonary tuberculosis (9.1 ± 2.2) (iu/l) and control (9.4 ± 2.3) (iu/l); and ALP that showed a non - significant difference among new diagnosed pulmonary tuberculosis (9.3 ± 1.1) (iu/l), retreatment PTB (9.0 ± 1.1) (iu/l) and control (9.2 ± 1.3) (iu/l).3 - Serum total protein level which revealed a non - significance differences among new diagnosed pulmonary tuberculosis (7.0 ± 0.5) (g/dl), retreatment PTB (7.0 ± 0.5) (g/dl) and control (7.0 ± 0.8) (g/dl).4 - Serum electrolytes : that include sodium which showed a non - significant difference among new diagnosed pulmonary tuberculosis (142.8 ± 5.8) (mmol/l), retreatment PTB (143.3 ± 6.2) (mmol/l) and control (142.3 ± 5.3) (mmol/l); potassium which showed a non - significant difference among new diagnosed pulmonary tuberculosis (4.4 ± 0.6) (mmol/l), retreatment PTB (4.4 ± 0.6) (mmol/l)and control (4.4 ± 0.6) (mmol/l); and Calcium which showed a non - significant difference among new diagnosed PTB (9.3 ± 0.7) (mg/dl), retreatment pulmonary tuberculosis (9.2 ± 0.6) (mg/dl)and control (9.2 ± 0.5) (mg/dl).5 - Serum LDH levels : high significant elevation was found in new diagnosed PTB (290.0 ± 73.4) (U/l) and retreatment pulmonary tuberculosis (278.6 ± 60.7) (U/l) compared with control (142.7 ± 33.2) (U/l); pleural fluid LDH levels also revealed high significant elevation in Extra pulmonary tuberculosis patents (289.6 ± 9.1) (U/l) compared with control (184.1 ± 53.1) (U/l).6 - Serum ADA activity that showed a significant elevation in new diagnosed PTB (33.9 ± 10.5) (U/l) and retreatment pulmonary tuberculosis (28.9 ± 10.6) (U/l) compared with control (7.3 ± 2.3) (U/l); sputum ADA activity that showed a significant elevation in new diagnosed PTB (41.6 ± 8.8) (U/l) and retreatment pulmonary tuberculosis (35.9 ± 10.7) (U/l) compared with control (11.3 ± 1.5) (U/l); pleural fluid ADA activity that showed a significant elevation in EPTB patients (47.5 ± 3.7) (U/l) compared with control (25.6 ± 6.1) (U/l).7 - Hematology : include ESR that showed a significant elevation among new diagnosed PTB (43.0 ± 31.3) (mm/h), retreatment PTB (37.9 ± 31.7) (mm/h)and control (8.3 ± 6.5) (mm/h); WBC which showed a non - significant difference among new diagnosed PTB (4.7 ± 1.1) (*10^6/l), retreatment PTB (4.9 ± 1.0) (*10^6/l) and control (4.9 ± 0.9) (*10^6/l); PCV which showed a non - significant difference among new diagnosed pulmonary tuberculosis (40.0 ± 3.3) (%), retreatment PTB (40.6 ± 3.6) (%) and control (39.9 ± 2.2) (%) and Hb which showed a non - significant difference among new diagnosed PTB (13.0 ± 1.1) (g/dl), retreatment PTB (13.2 ± 1.2) (g/dl)and control (13.0 ± 1.8) (g/dl).8 - A high prevalence of drug resistance for RMP and INH among PTB isolates..9 - Molecular diagnosis methods had showed a mutation in the rpoB gene that responsible for majority of RMP resistance in MTB and mutation at the codon 315 of KatG responsible for INH - resistance.

تحضـــير، تشخيص قاعدة شف جديدة نوع (NOO) ومعقداتها الاحادية والمختلطة مع بعض الايونات الفلزية وتقدير فعاليتها المضادة للبكتيريا == Synthesis, Characterization and Antibacterial Activity of New Schiff - base Type (NOO) and it's Complexes with selected Metal Ions

اسم المؤلف: ضحى خضير رشيد الموسوي
اسم المشرف: ساجد محمود لطيف | جاسم شهاب سلطان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت هذه الدراسة تحضير وتشخيص ليكاند قاعدة شف ثلاثي السن جديدة نوع (NOO) بصفتها ذرات مانحة : (1,5 - diemthyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino) - %48 HBr.بمفاعلة 4 - امينوانتي بايرين وحامض كلايوكسيلك في الايثانول : الدراسة شملت ايضا تحضير وتشخيص معقدات قاعدة شف (HL) مع بعض الايونات الفلزية ثنائية التكافؤ ذو الصيغ العامة : [VO(HL)2SO4].3H2O, [M(L)2].mH2O حيث : (MII=Mn, Ni, Zn, Hg or (Vo) m=3), (MII= Co, Cu or Cd; m=2), HL = C13H13N3O3, L= C13H12N3O3بمفاعلة ملح كلوريد الفلز (II) باستثناء كبريتات الفناديل (II) مع قاعدة شف (HL) في الايثانول.كذلك حضرت المعقدات مختلطة الليكاند، قاعدة شف (HL) بصفتها ليكاند اساسي مع ايون الازيد ( ) بصفته ليكاند ثانوي مع بعض الايونات الفلزية ثنائية التكافؤ بالصيغ العامة : [Mn(HL)2(N3)2(H2O)2].H2O, [M(HL)2(N3)2].mH2O, (MII=Co or Cd; m=2), (MII= Ni, Zn or Hg; m=3)عن طريق مفاعلة ملح كلوريد الفلز (II) مع قاعدة شف (HL) وازيد الصوديوم (NaN3) بنسبة مولية (2 : 2 : 1) في الايثانول على الترتيب.شخصت قاعدة شف وجميع المعقدات المحضرة بوساطة الطرائق الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء, طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية، الامتصاص الذري, طيف الرنين النووي المغناطيسي بنوعيه 13C, 1H), التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) , الحساسية المغناطيسية, التوصيلية المولارية، محتوى الكلور.اظهرت الدراسة ان الشكل الهندسي المقترح للمعقدات المحضرة هو ثماني السطوح.كذلك فان الدراسة شملت دراسة الفعالية المضادة للبكتريا لليكاند قاعدة شف (HL) ولجميع معقداته المحضرة حيث اختبرت فعاليتها المضادة للبكتريا باتجاه اربعة انواع من البكتيريا موجبة الصيغة وسالبة الصيغة هي : Staphylococcus aurens, Bacillus, Escherichia coli and Pesudomonas

تحضير ودراسة حركية بولمرات الامتصاص العالي للماء من مصادر زراعية وتطبيقاتها لاطلاق الاسمدة == Preparation and Kinetic Study of Super absorbent Polymers Based on Agriculture Resources and their Applications as Fertilizer Release

اسم المؤلف: صلاح محمود عبد الله مسربت
اسم المشرف: طارق سهيل نجم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The present work deals with the extraction of cellulose from Reeds and Rushes, which are wild plants, grow in most parts of Iraq near the bank of rivers but especially at the southern part of Iraq in the marshes. The cellulose from these plants were extracted by alkali cooking via two methods, in the first one, which is a well known method, high temperature with pressure were used, while the second one which is developed by our laboratory to avoid the high temperature and pressure as well as, the cellulose extracted from reeds and rushes used as it is without purification, the development was carried out in order to be feasible in industrial application. The effect of pH on swelling capacity was also studied and revealed that the maximum swelling capacity was obtained at neutral and near neutral environment. Moreover, the swelling of these polymers, studied in different types of water, Tap water, Saline water 0.9% NaCl beside the distilled water, showed that the swelling capacity in these media was lower than that in distilled water, which is in agreement with that found in the literature. In order to increase the swelling capacity of the super absorbent polymers, a composite with the Iraqi bentonite was attempted, a simple increase in the swellingcapacity was achieved at 15% bentonite but, unfortunately soft material was obtained.The swelling kinetics for both polymers SAP - AA and SAP - AAm were studied, the results reveal that both polymers follow the second - order kinetic model, and the second order rate constants were 1.3 x 10 - 5 and 1.9 x 10 - 5 min - 1. g - 1 for SAP - AAm and SAP - AA respectively. Krosmeyer - Peppas equation was applied to the experimental data, which reveal that the swelling follow Fickian diffusion mechanism. Heat of swelling was evaluated through the effect of temperature on swelling capacity at different temperature and found to be 4.05 and 27.78 KJ/mole for SAP - AA and SAP - AAm respectively. The ability to use the super absorbent polymers in agriculture was also studied through, first : the ability of those polymers to retain water or its evaporation percentage (EP), in this aspect unfortunately the surface crosslinking was not done for the polymers so, the evaporation percentage was somewhat high, and second : The use of polymers to release fertilizers, both polymers were loaded with dipotassium hydrogen phosphate (DPHP) and the release was studied in distilled water and in soil using distilled water for irrigation every four days, it was found that the release data follow second order kinetic, the release of fertilizer in soil reveals that the fertilizer can last for about four months in case the irrigation is done every four days.

دراسة كيموحيوية للاميلويد اي والهرمونات الجنسية في امصال النساء المصابات بسرطان الثدي == Biochemical Study of Amyloid A and Sex Hormones in Sera of Women with Breast Cancer

اسم المؤلف: شهلة عثمان العكيدي
اسم المشرف: سرى احمد عبد الستار
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: سرطان الثدي هو احد اكثر السرطانات المميتة التي تهدد الحياة ويعد الاكثر انتشارا بين النساء في جميع انحاء العالم وبشكل عام هو ثاني اكثر انواع السرطانات شيوعا. تهدف الدراسة الحالية االى قياس مستوى الاميلويد اي عند النساء المصابات باورام الثدي وتقيميه سريريا بامكانية استخدامه كدالة حياتية للتشخيص المبكر لسرطان الثدي وايجاد العلاقة بين الاميلويد اي وبعض البروتينات الالتهابية والهرمونات السترويدية اضافة الى دراسة امكانية استخدام الترحيل الكهربائي بهلام الاكروس كاداة تشخيصة لبروتين الاميلويد اي .تم جمع 77عينة دم من نساء مصابات باورام الثدي (38 مصابة بورم حميد بعمر(28 - 68) و39 مصابة بورم خبيث بعمر(28 - 71) )من مركز التخصصي لسرطان الثدي في مستشفى العلوية , مستشفى الاشعاع ,الطب النووي ومستشفى دجلة الاهلي للفترة من اكتوبر 2013 الى فبراير 2014. ايضا تم ادراج 33 عينةلاصحاء بعمر (23 - 65 سنة) في هذه الدراسة. ولغرض قياس مستوى الهرمونات الستيرويدية التي تتاثر بالدورة الشهرية،تم تقسيم المجاميع الرئيسية الى فرعية وهي مجموعة قبل سن الياس في طور الجريب من الدورة ومجموعة بعد سن الياس.اظهرت نتائج الدراسة الحالية ارتفاع معنوي في كل من مؤشر كتلة الجسم،الاميلويد اي ، بروتين الفعال سي، الكلوبيولين، في حين لوحظ انخفاض معنوي في مستوى الالبومين ونسبة الالبومين/كلوبيولين في مصول دم المرضى المصابات باورام حميدة وخبيثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء,بالاضافة الى انخفاض كبير في مستوى الايسترادايول في مجموعة بعد سن الياس لمرضى الاورام الخبيثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء وزيادة كبيرة في نسبة هرمون تستستيرون /الايسترادايول بعد سن الياس لمرضى الورم الخبيث مقارنة مع مجموعة الاصحاء. وقد اظهرت الدراسة الى عدم وجود فرق معنوي بين مجموعتي الاورام الخبيثة والحميدة في جميع الاختبارات السابقة. كما اشارت هذه الدراسة ايضا وجود ارتباط معنوية بين الاميلويد اي مع كل من العمر ,مؤشر كتلة الجسم، بروتين الفعال سي والالبومين. بينما اظهرت القياسات الهرمونية وجود ارتباط معنوي بين الاميلويد اي والاستروجين عند النساء بعد سن الياس .اما الجزء الاخير من الدراسة والمتضمن الترحيل الكهربائي بهلام الاكروس فقد بينت النتائج ظهور ثلاث حزم للاميلويد اي في امصال دم المرضى المصابات بكلا الاورام الحميدة والخبيثة وغيابها في مصول دم الاصحاء.استنتجت الدراسة الحالية ان الاميلويد اي هو دالة حياتية للاورام سواء الحميدة او الخبيثة وامكانية استخدام تقنية الترحيل الكهربائي المعتمدة في الفحوص المختبرية كاداة تشخيصية لهذا البروتين ,اضافة الى الروابط المعنوية للاميلويد مع العمر ومؤشر كتلة الجسم والبروتينات الالتهابية | Breast cancer is one of the most diagnosed life - threatening and deadly cancer in women worldwide and the second most common cancer overall. The aim of this study is to evaluate the serum amyloid A (SAA) level in breast tumors patients, and evaluated its clinical significance and potential utility as a serum biomarker for the early diagnosis of breast cancer. Also to investigate the associations between SAA and other parameters including some inflammatory proteins and sex steroid hormones, and finally study the possibility of using agarose gel electrophoresis as a tool for SAA diagnosis. A total of 77 patient women (38 of benign with age 28 - 68 year and 39 of malignant breast tumors with age 28 - 71 year), attending center of Breast Cancer in Al - Eluia Hospital for Woman Care, Hospital of Radiotherapy & Nuclear Medicine and Dejla Privet Hospital from October 2013 to February 2014 were included in the present study. As a control, 33 healthy individuals with age (23 - 65 year) were included in this study. In order to measure steroid hormones levels which are affected by the menstrual cycle, the main groups were further divided into sub - groups, premenopausal subjects during the follicular phase of menstrual cycle and postmenopausal subjects.The results of the present study indicated a significant increase (p<0.05) of body mass index (BMI), SAA, C - reactive protein (CRP), globulin, and a significant decrease (p<0.05) in albumin level and albumin/globulin (A/G) ratio in sera of both benign and malignant groups compared with that of the control group. A significant decrease (p<0.05) in estradiol (E2) level in postmenopausal malignant compared with control and a significant increase (p<0.05) in testosterone and testosterone/estradiol (T/E2) ratio among postmenopausal malignant compared with control group were observed in this study. Meanwhile a non - significant (p>0.05) difference between malignant and benign was observed in all studied parameters. The present study also revealed a significant (p<0.05) association between SAA and BMI, age, CRP and albumin. Among all hormonal parameters only a significant association (p<0.05) between SAA concentration and serum E2 in post - menopausal subjects was observed.Three bands were observed in gel electrophoresis of amyloid A in sera of both patients benign and malignant, while it was absent in sera of control subject.In conclusion, our results suggest that an elevated SAA levels which have been observed in sera of tumor breast found to be a significant prog¬nostic factor that may be useful as a tumor marker whether it’s benign or malignant. Also it can be possible to adopt serum protein electrophoresis as laboratory technique for detection of SAA elevation and diagnosis presence of tumor in addition to presence a significant association between SAA and BMI, age, and inflammatory protein.

تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها == Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application

اسم المؤلف: شروق عبد الفتاح حسن الخطيب
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).

تعيين ثابت انتقال السلسلة للمركبات الامينية والصفات الفيزيائية لبوليمر الاكريلونتريل المحضر بالبلمرة الجذرية == Determination of Chain Transfer Constant for Amino Compounds and physical properties for poly Acrylonitril) Prepared by Free Radical polymerization

اسم المؤلف: شروق صباح كاظم الشمسي
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم خلال البحث الحالي استخدام مركبات الامينات العضوية ( الاليفاتية ، الاروماتية) كعوامل ناقلة للسلسلة (Chain transfer agents) ، في بلمرة مونومر الاكريلونتريل في المحلول (Solution polymerization) وبدرجات حرارة مختلفة°C (65 - 80) وفي الظلام وباستخدام بادئ ثنائي بنزويل البيروكسيد ،وتم حساب المعدل اللزوجي للوزن الجزيئي Mv ومنه تم حساب معدل درجة البلمرة Pn باستخدام معادلة مارك - هاونك وتم حساب ثوابت انتقال السلسلة بتطبيق معادلة مايو (Mayo equation) للعلاقة الخطية بين مقلوب معدل درجة البلمرة 1/Pn ونسبة تركيز عامل انتقال السلسلة الى تركيز المونومر [S] / [M] ، وان مقدار ثابت انتقال السلسلة يمثل النسبة بين ثابت سرعة انتقال السلسلة kfs الى ثابت سرعة النمو kp وقد انحصرت قيم ثابت انتقال السلسلة ما بين (1.265 - 0.566) ومن هذه القيم تبين انها تتبع الترتيب الاتي : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl amine >Di n - ethyl amine وقد اظهرت النتائج ان N - ethyl aniline يمتلك اعلى قيمة لثابت انتقال السلسلة بسبب الاستقرارية الرنينية للجذر الحر المتكون بعد عملية انتقال السلسلة . وخلال عمليات البلمرة لم تشاهد اي ظاهرة للمنع او الاعاقة تحت ظروف التجربة مما يبين عدم التعقيد في سلسلة تفاعلات البلمرة الجذرية . وتم تعيين طاقة التنشيط للتفاعل الانتقالي باستخدام معادلة ارينيوس وكانت القيم ( 31.374، 35.464، 37.209 ، 40.098 ) كيلو جول لكل من N - ethyl aniline ، Di n - butyl amine ، Di n - propyl amine ، n - ethyl amine Di على التوالي وجاءت هذا القيم منسجمة مع قيم ثابت انتقال السلسلة (Cs). اي ان طاقة التنشيط تتبع التسلسل الاتي : N - ethyl aniline > Di n - butyl amine > Di n - propyl amine > Di n - ethyl amine | In the work described in this thesis , organic amino compounds aliphatic and aromatic were used as chain transfer agents in solution polymerization of acrylonitrile monomer at different temperatures (65 - 80)Co in the dark . Di benzoyl peroxide is used as initator . The viscosity average molecular weight (Mv) of the acrylonitrile was calculated by viscometric technique and from (Mv) value the average degree of polymerization (Pn) were deduced . The chain transfer constants have been calculated by utilizing Mayo equation from the linear relation ship between inverse degree of polymerization (1/ Pn) versus the ratio of concentration of chain transfer agent to monomer ( [S] / [M] ) , the chain transfer constant is represented by the ratio of the rate of chain transfer constant (kfs) to the rate of propagation constants (kp) . The chain transfer constant (C¬s ) values ranged from (0.566 - 1.265 ) which were follow : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl >Di n - ethyl amine N - ethyl aniline posseses higher value of chain transfer constant because of resonance stability of the radical . Through the polymerization processes inhibition or retardation were not detecled under the experimental conditions employed . This reflects the free radical polymerization process is not complicated . The activation energy was evaluated by using Arrenius equation and found to be equal to 31.374, 35.464 , 37.209 , 40.098 KJ / mole for Di ethyl amine , Di propyl amine , Di butyl amine , N - ethyl aniline respectively , these values are in consistence with values of the chain transfer constants (Cs) : E N - ethyl aniline < E Di n - butyl amine < E Di n - propyl amine < E Di n - ethyl amine

تحضير بوليمرات دوائية ودراسة تحللها == Synthesis of Drug Polymers and Study of Their Hydrolysis

اسم المؤلف: سيف محسن علي
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: اجريت في هذا البحث طرائق مختلفة لتحضيربوليمر - فاصل - دواء والحصول على مزيد من قدرة الانتفاخ المائي مما يزيد سرعة التحلل الدوائي عبر الارتباط ليكون دواء مساعد بوليمر،من خلال زيادة المسافة بين الدواء وهيكل السلسلة البوليمرية. وقد حضرت البوليمرات - فاصل - الادويه بواسطة تعويض بولي حامض الاكريليك مع الفواصل المختلفة مثل ايثانول امين ، حامض اللاكتيك، وبعض الاحماض الامينية. مثل كابتوبريل، حامض ميفيناميك، ايبوبروفين، 4 - امينو انتي بايرين، الامبيسلين، والاموكسيسيلين. اما المجاميع الوظيفية الاخرى OH وCOOH من الفواصل فوعلت مع الادوية الامينية او الكربوكسيلية لتكوين ارتباط استر او اميد.شخصت جميع البوليمرات الدوائية المحضرة بواسطة مطياف الاشعة تحت الحمراء وتقنية التحلل الحراري ،وتمت دراسة النسب المئوية للانتفاخ واللزوجة الجوهرية،وتم قياس الخصائص الفيزيائية لجميع البوليمرات المعوضة المحضرة. | In this research, different methods were used to design drug spacer polymer system, and to obtain more waterswellable as hydrolysis proceeded and prodrug polymer, through increases the distance between drugs as a bioactive and backbone of the polymer chains. The drug spacer polymers were prepared by substitution of polyacrylic acid with different spacers such as ethanol amine, lactic acid, and amino acids. Drug includes Captopril, Mefenamic acid, Ibuprofen, 4 - Aminoantipyrine, Ampicillin, and Amoxicillin. The remaining other functional group such as - OH or COOH of spacer were reacted with amino or carboxylic drugs producing ester or amide.All prepared drug polymers were characterized using FTIR and TGA technique. Swelling percentages and intrinsic viscosities were measured and other Physical properties of products were studied as well.

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع مشتقات 4،2،1 - ثايادابازول == Synthesis and Characterization of some Metal Complexes With 1, 2, 4 - Thiadiazole Derivatives

اسم المؤلف: سنان مدحت محمد البياتي
اسم المشرف: نجاة جواد العبيدي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول العمل الوارد في هذه الدراسة تحضر ليكاندين جديدين (L1,L2) مشتقة من 4،2،1 - ثايادايازول وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي مطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية فضلا عن اجراء التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكاندين المحضرين وهما : - 1. 5 - امينو - 3[ 4 - - اورثو هيدروكسي فنيل ثايوسيميكاربازايدو] - 4،2،1 - ثايادايازول [C9H10N6S2O] ومختصره (L1).2. 5 - امينو - 3 - [4 - - ثايوسيميكاربازايدو] - 4،2،1 - ثايادايازول [C3H6N6S2] ومختصره (L2).حضرت معقدات العناصر الانتقالية من خلال مفاعلة كلوريداتها (CrCl3.6H2O,MnCl2.4H2O,CoCl2.6H2O,NiCl2.6H2O,CuCl2.2H2O, ZnCl2,CdCl2,HgCl2) المذاب في الايثانول المطلق مع محاليل الليكاندان المحضران وبظروف مختلفة كما تم حساب النسب المولية (L : M) للمعقدات المحضرة فقد تبين ان النسبة (1 : 1) بالنسبة الى معقدات (L1) تكون لكل من Cr(III), Mn(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II) بينما ياخذ كل من Ni(II), Co(II) النسبة (12 : ) في حين كان النحاس Cu(II) بنسبة (2 : 2). اما معقدات (L2) فياخذ كل من Cr(II) ، Zn(II) ، Cd(II) نسبة (1 : 1) بينما ياخذ كل من Mn(II) ، Co(II) ، NI(II) ، Hg(II) نسبة (12 : ) ويكون النحاس بنسبة (2 : 2). وتم التعرف على المعقدات المحضرة ، واقتراح الاشكال الهندسية لها من خلال مطياف الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز (10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .فضلا عن حساب مقدار الحساسية المغناطيسية (effμ) وثابت التكوين (Kf). ومن خلال هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - • شكل ثماني السطوح ذات الصيغة [Cr(L*)(H2O)2Cl2]Cl او ذات الصيغة [Mn(C9H10N6S2O)(H2O)2]Cl2 وكذلك الصيغة [M(C3H6N6S2)2(H2O)2]Cl2 حيث ان M = Co (II) , Mn (II) L 2اوL* = L1 • ثماني السطوح بشكل دايمر ذات الصيغة [Cu2 (L*)2 (H2O)4 Cl2]Cl2 • شكل المربع المستوي ذات الصيغة [Ni(L*)2]Cl2 • شكل رباعي السطوح ذات الصيغة [ML*Cl2] حيث ان M = Zn (II) , Cd (II) او ذات الصيغة [Hg(C3H6N6S2)2]Cl2 | The recent work represent the synthesis of two new Ligands derived from 1, 2, 4 - Thiadiazole These Ligands are : - 1. 5 - amino - 3 - [ - 4 - ortho - hydroxy phenyl Thiosemicarbazide] - 1,2,4 - Thiadiazole (L1) = C9H10N6S2O .2. 5 - amino - 3 - [ - 4 - Thiosemicarbazido] - 1,2,4 - Thiadiazole (L2)= C3H6N6S2.• These two Ligands were used to prepare a new metal complexes with Cr (II), Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II), Zn (II), Cd (II), and Hg (II).• The Ligand were studied and characterized by appropriate physical measurements, UV - Visible, FT.IR spectroscopy and Element analysis C.H.N, while an additional measurement magnetic suspeliblity, molar conductivity, atomic absorption and molar ratio were used for the identification of metal complexes, These measurements suggest the following configuration for the complexes : - • Octahedral geometry of the formula [Cr(L*)(H2O)2Cl2]Cl M=Cr (III), Mn(II) or [Mn(C9H10N6S2O)(H2O)2Cl2] or [M(C3H6N6S2)2(H2O)2]Cl2 L* = L1 or L2 M = Co (II) , Mn (II).• Octahedral geometry of the formula (Dimmer structure) [Cu2(L*) 2(H2O)4Cl2] Cl2 • Square planar geometry of the formula [Ni(L*)2] Cl2 • Tetrahedral geometry of the formula [ ML* Cl2] M = Zn (II) , Cd (II) or the formula [Hg(C3H6N6S2)2]Cl2

دراسة كيموحيوية لهرمون كريلين وعامل التعصد لدى الاشخاص المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية == Biochemical study of ghrelin and atherogenic index in patients with hyperlipoproteinemia

اسم المؤلف: سمير العيبي شخير
اسم المشرف: سلمى عبد الرضا عباس
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: اجريت هذه الدراسة في مستشفى الكندي \بغداد والمركز الوطني للسكري\ الجامعة المستنصرية\بغداد للفترة من تشرين الاول 2012 ولغاية حزيران 2013. حيث تم جمع مصل دم 90 شخصا من الرجال تتراوح اعمارهم من 30 الى 45 سنة تم تقسيمها الى ثلاثة مجاميع1. ثلاثون مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البرتينات الدهنية بواقع(15 مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول بالاضافة الى 15 مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني)2. ثلاثون مريضا من المصابين بمرض السكري النوع الثاني.3. ثلاثون شخصا من الاصحاء استخدموا كمجموعة سيطرة. استخدمت هذه المصول لقياس مستويات بعض الدوال الكيموحيوية والتي تتضمن ,هرمون الكريلين Ghr)), الكوليستيرول) (TC,ثلاثي اسيل الكليسيرول(TG),البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا(VLDL) ,البروتين الدهني واطيء الكثافة(LDL) ,البروتين الدهني عالي الكثافة (HDL),سكر الدم(FBG) ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي(ALP), تركيز البروتين الكلي(TP) ,الالبومين (Alb) , الكالسيوم (Ca ) والسي ببتايد (c - peptide) . اما باقي الدوال مثل دالة كتلة الجسم (BMI),النسبة المئوية للشحوم في الجسم (PBF) , الكلوبيولين (Glo) ,نسبة الالبومين الى الكلوبيولين(Alb/Glo), هرمون الانسولين (Insulin), مقاومة الانسولين (IR),حساسية الانسولين(S%) , فعالية خلايا بيتا في البنكرياس B%) (,نسبة سكر الدم الى هرمون الانسولين(Glu/Ins), نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة (TC/HDL),نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة (LDL/HDL) وعامل الخطورة (AIP) فقد قيست حسابيااظهرت الدراسة النتائج التالية : 1. وجود زيادة معنوية في تراكيز كل من سكر الدم ,الدهون الثلاثية,الكوليستيرول,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا,انزيم الفوسفاتيز القاعدي ,الكالسيوم ,السي ببتايد , هرمون الانسولين ,مقاومة الانسولين ,فعالية خلايا بيتا , نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ,نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة وعامل الخطوره وكذلك انخفاض معنوي في مستويات هرمون الكريلين وحساسية الانسولين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض السكري 2 مقارنة مع مجموعة الضبط .2. وجود زيادة معنوية في تراكيز كل من الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد), البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا,عامل الخطورة وكذلك انخفاض معنوي في مستويات البروتين الدهني واطيء الكثافة ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي,الكالسيوم ,الانسولين ,مقاومة الانسولين وهرمون الكريلين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول مقارنة مع مجموعة الضبط.3. وجود زيادة معنوية في مستويات كل من الكوليستيرول ,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي , السي ببتايد ,عامل الخطورة ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني العالي الكثافة ,نسبة البرتين الدهني الواطيء الكثافة الى البروتين الدهني العالي الكثافة وكذلك انخفاض معنوي في مستويات البروتين الكلي ,الالبومين , الكلوبيولين ,الكالسيوم وهرمون الكريلين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني مقارنة بمجموعة الضبط.4. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) , البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , السي ببتايد , الانسولين ومقاومة الانسولين , وعلاقة معنوية موجبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين وحساسية الانسولين عند مجموعة المرضى المصابين بمرض السكري2.5. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) , البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا, نسبة الالبومين الى الكلوبيولين ,السي ببتايد ,نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة , وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات دالة كتلة الجسم ,النسبة المئوية للشحوم في الجسم , حساسية الانسولين وانزيم الفوسفاتيز القاعدي عند مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول6. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات انزيم الفوسفاتيز القاعدي والكالسيوم عند مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني.7. علاقات معنوية سالبة بين مستوى عامل الخطورة ومستويات, البروتين الدهني عالي الكثافة ,حساسية الانسولين ,نسبة سكر الدم الى الانسولين وهرمون الكريلين ,وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ,السي ببتايد ,الانسولين , مقاومة الانسولين وفعالية خلايا بيتا عند مجموعة المرضى المصابين بالسكري28. علاقات معنوية سالبة بين مستوى عامل الخطورة ومستويات ,الكوليستيرول ,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني عالي الكثافة ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي ,نسبة الالبومين الى الكلوبيولين , حساسية الانسولين ونسبة سكر الدم الى الانسولين ,وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات ,الدهون الثلاثية(ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , السي ببتايد ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة , الكلوبيولين , مقاومة الانسولين ,فعالية خلايا بيتا والانسولين عند مجموعة المرضى المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول.9. علاقات معنوية موجبة بين مستوى عامل الخطورة ,ومستويات الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ونسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة بينما علاقة معنوية سالبة مع مستوى البروتين الدهني عالي الكثافة ,عند مجموعة المرضى المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني. | This study was conducted in AL - Kindy Hospital/Baghdad and national centre of diabetic of mustansiriya university/Baghdad from October 2012 to June 2013.Sera of 90 persons of men aged (30 - 45) years were divided into three groups 1. Thirty patients diagnosed with hyperlipoproteinemia (15 patients diagnosed with typeI hyperlipoproteinemia and 15 patients diagnosed with typeII hyperlipoproteinemia) 2. Thirty patients diagnosed with diabetes mellitus typeII.3. Thirty healthy subjects as control Sera of patients were used to estimate some biochemical parameters which include Ghrelin hormone(Ghr) ,Total Cholesterol (TC), Triacylglycerol(TG),Very low density lipoprotein(VLDL),Low density lipoprotein (LDL),High density lipoprotein (HDL),Fasting blood glucose(FBG),Alkaline phosphatase(ALP),Total protein(TP), Albumin(Alb), Calcium(Ca) and C - peptide. The Body Mass Index(BMI) ,Persent Body Fat (PBF) ,Globulin (Glo),Albumin Globulin ratio (ALB/GLO) ,Insulin ,Insulin resistance(IR),Insulin sensitivity(S%) ,Beta cell function(B%) , Glucose Insulin ratio (Glu/Ins),Total cholesterol high density lipoprotein ratio (TC/HDL),Low density lipoprotein high density lipoprotein ratio (LDL/HDL) and Atherogenic index of plasma(AIP) were calculated.The data of this study revealed 1. A significant increase in the levels of FBG , TG , TC , LDL , VLDL ,ALP,Ca ,C - peptide ,Insulin ,IR ,B% ,TC/HDL ratio ,LDL/HDL ratio and AIP, also significant decrease in the levels of ghrelin hormone and S% in sera of DM2 patients as compared to control . 2. A significant increase in the levels of TG,VLDL,AIP and significant decrease in the levels of LDL, ALP, Ca , Insulin , IR and ghrelin hormone in sera of typeI hyperlipoproteinemia patients as compared to control.3. A significant increase in the levels of TC, LDL,VLDL ,ALP , C - peptide ,AIP ,TC/HDL ratio,LDL/HDL ratio and significant decrease in the levels of TP, ALB , GLO, Ca and ghrelin hormone in sera of typeII hyperlipoproteinemia patients as compared to control.4. Significant negative correlations between ghrelin hormone and age ,TG ,VLDL ,c - peptide ,insulin and IR whereas a significant positive correlation between ghrelin hormone and S% in patients with DM2. 5. Significant negative correlations between ghrelin hormone and age ,TG ,LDL ,VLDL ,Alb/Glo ratio ,c - peptide ,LDL/HDL ratio whereas significant positive correlations with BMI ,PBF ,S% , ALP in typeI hyperlipoproteinemia patients group.6. Significant negative correlations between ghrelin hormone and ALP ,Ca in type II hyperlipoproteinemia patients group.7. Significant negative correlations between AIP and HDL ,S% , Glu/Ins ratio , ghrelin hormone whereas positive correlations with age ,TG ,VLDL , TC/HDL ratio , c - peptide ,insulin ,IR and B% in patients with DM2.8. Significant negative correlations between AIP and TC ,LDL ,HDL , ALP , Alb/Glo ratio ,S% and Glu/Ins ratio, while significant positive correlations with TG ,VLDL ,c - peptide ,TC/HDL ratio ,Glo ,IR ,B% and insulin in type I hyperlipoproteinemia patients group.9. Significant positive correlations between AIP and TG ,VLDL ,TC/HDL ratio , LDL/HDL ratio whereas a significant negative correlation with HDL in typeII hyperlipoproteinemia patients group

تحضير والدراسة التركيبيه والفعالية البايولوجية والمعالجة النظرية لبعض معقدات الليكاند المخلبي الجديد == Synthesis, Structural Biological Studies and theoretical treatment of new chelating ligand with some transition metals complexes

اسم المؤلف: سمر عدنان احمد
اسم المشرف: اياد حمزة جاسم | اياد سعدي | محاسن الياس
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: A new ligand have been prepared in this work, which was chosen to synthesis a new set of transition metal complexes [Mn(ІІ),Co (II), Ni (II),Cu(ІІ),Zn(ІІ),Hg (II),Cd (II),Pd(ІІ), Cr(ІІІ) and Rh (IІI)].The new ligand (Potassium (Benzothiozole - 2 - dithiocarbamato hydrzide)) was isolated and characterized by appropriate physical measurements, vibrational and uv - vis spectroscopy.This dithiocarbamate derivative (L) has been used as ligand to prepare a number of new complexes with the selected metal ions, [Cr(ІІІ), Mn(ІІ),Co (II), Ni (II),Cu(ІІ),Zn(ІІ),Hg (II),Cd (II),Pd(ІІ) and Rh (IІI)].These complexes were studied and characterized using FT.IR, UV - Vis Spectroscopy, molar conductivity, magnetic susceptibility melting points and atomic absorption measurements. It concluded that {[CrL3].3EtOH, {[CuL2(H2O)2].H2O and [NiL2(H2O)2].4EtOH} have octahedral geometries ,{[RhL2]Cl and [PdLCl].1.5EtOH} have square planer geometries and {[CoL(H2O)Cl].3EtOH, {[ZnL2].6EtOH, [MnL2].1.5EtOH and [CdLNO3].3EtOH ,[HgL2].XH2O} have a tetrahedral geometry. Different bonding and structural behavior were revealed through the study of the coordination chemistry of the metal complexes of the new ligand. The nature of bonding between the metal ion and the donar atoms of the ligand were demonstrated through the calculated of Racah parameter and the other ligand field parameters, which were calculated using the suitable Tanaba - Sugano diagrams.A theoretical treatment of the formation of complex in the gas phase was studied; this was done using the hyperchem - 6 program for the Molecular mechanics and semi - empirical calculations. The heat of formation (ΔH°f) and binding energy (ΔEb) for the free ligand and its metal complexes were calculated by (PM3 and ZINDO/1) methods, at 298°K. Furthermore, the electrostatic potential of the free ligand was calculated to investigate the reactive sites of the molecule. PM3 was used to evaluate the vibrational spectra of the free ligand (L), and these obtained frequencies agreed well with those values experimentally found, in addition, the calculation helped to assign unambiguously the most diagnostic bands.The antibacterial activity for the starting material, the ligand and its metal complexes were studied against two selected microorganisms (Staphylococcus aureus) and (Pseudomonas aeruginosa), using (10 mM) and (5mM) concentration in nutrient agar medium.The results were showed a great enhancement of activity of some complexes relative to that of their respective ligand. These were attributed to the synergetic effect between the metal ion and the ligand, in addition to the differences in the structural varieties

تحضير وتشخيص قواعد شف جديدة لوحدة الامايد ودراسة الفعالية البايولوجية لها == Synthesis and Characterization of Novel Schiff bases of Imide Moiety and their antibacterial study

اسم المؤلف: سليمان محمود حسن
اسم المشرف: علي حمادي سمير | اسماعيل ياسين مجيد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The thesis consists of three chapters , the first chapter (introduction) is in many parts and describe of thiadiazole and some methods for preparation of thiadiazole, biological activity of thiadiazole, imide and synthesis of imide compounds and biological activity and Schiff bases. The second chapter is deals with the synthesis of imide compounds containing heterocyclic compounds.Synthesis of N' - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 2 - (5 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetohydrazide [5] The title compound was synthesized from the condensation of hydrazide derivative [4] with p - N,N - dimethylbenzaldehyde with few drops of acetic acid give compound [5].Synthesis of (E) - 2 - (4 - (5 - (4 - nitrobenzylideneamino) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [8] Compound [8] was obtained by reaction of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzoic acid [6] with one mole thiosemicarbazide in phosphorousoxychloride give 2 - (4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [7]. 1,3,4 - thiadiazole derivative [7] was reacted with p - nitrobenzaldehyde afforded compound [8].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - substituted [10] a,b,c,d,e,f,g,h,i And synthesis of S - substituted 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzothioate[11]a,b,c The title compounds were prepared by the reaction of compound [6] with thionyl chloride give acylchloride derivative [9] and the reaction of acyl chloride with appropriate primary amine give amide derivative[10 a,b,c,d,e,f,g,h,i] but the reaction of acylderivative [9] with thiol derivatives give compound[11 a,b,c].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N' - (4 - substituted) benzohydrazide[13a,b] Compound [13a,b ] was synthesized by the reacted of acylderivative[9] with hydrazine hydrate give hydrazide comound[12 ] and the reaction of hydrazide with appropriate benzaldehyde give the title compounds.Synthesis of ethyl 2 - (5 - (4 - oxo - 2 - phenylquinazolin - 3(4H) - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetate[16] Compound [16] was synthesized from the reaction of benzoyl chloride with anthranilic acid give 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one [14] then the reaction of this compound with 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole afforded of compound [15].the reaction of ethylchloroacetate with compound [15]and presence of potassium carbonate give the title compound[16].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - (4 - oxo - 2 - phenyl - 4,4a - dihydroquinazolin - 3(8aH) - yl)benzamide[18] The quinazolin derivative [18] was synthesized from the reaction of 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one[14] with hydrazine hydrate give 3 - amino - 2 - phenylquinazolin - 4(3H) - one [17]. The acyl chloride derivative [9] was treated with compound[17] give the title compound.Chapter three (results and discussion) containing of the characterization of the synthesized compounds was elucidated by different spectroscopic methods ,e.g.,(FT - IR and H - NMR) spectroscopy in addition to the elemental analysis. The results are in agreement with the suggested structures.

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين == Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

اسم المؤلف: سعد محمد حسن
اسم المشرف: محمود نجم عبد الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.

تحضير قواعد الازو - شف المشتقة من السالسلديهايد ومعقداتها مع اللانثانيدات واختبار سلوكها الحراري كبلورات سائلة == Synthesis of Schiff - base Derived from Salicylaldehyde with their Lanthanide Complexes and Examination of their Thermal Behavior as Liquid Crystals

اسم المؤلف: سديم محمد بدري البارودي
اسم المشرف: خليل خلف عبد التميمي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: In this work four ligands based on azobenzene mesogenic unit and their lanthanide complexes which could exhibit liquid crystalline behavior were synthesized and investigated. The four classes briefly described as follows :  [H2L1] N - (2 - hydroxy phenyl) - 4 - n - butylsalicylaldimines) which prepared by the reaction of 5 - ((4 - Butyl phenyl) azo) - salicylaldehyde [AZO1] with 2 - Aminophenol. [H2L2] N, N - Di - (4 - butylsalicylidene) - 1,3 - diaminopropane by the reaction of [AZO1] with 1,3 - Diaminopropane in 2 : 1 molar ratio. [H2L3] Bis[{1 - (4 - Hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,2 - benzene diamine by the reaction of 1 - (3 - Formyl - 4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene [AZO2] with 2 - phenylenediamine in 2 : 1 molar ratio. [H2L4] Bis[{1 - (4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,3 - diamino propane by the reaction of [AZO2] with 1,3 - diaminopropane in 2 : 1 molar ratio.Lanthanide metal complexes of the prepared ligands of the type LnH2L1(HL1)2Cl, Ln(H2L2)L2Cl, LnH2L3Cl3 and Ln(H2L4)L4Cl, Ln= La+3, Ce +3, Sm+3 and Gd+3 were prepared and characterized.The ligands and complexes were characterized by 1H and 13CNMR, elemental analysis (C.H.N.O), FT - IR spectroscopy, GC - mass, Magnetic susceptibility, Molar Conductivity and Thermo gravimetric analysis (TGA).Investigation of complexes suggest that lanthanide ions react with H2L1 in 1 : 3 molar ratio and two ligands molecules behaves as tridentate and the third one as bidentate as it present in zwitter ionic form with an additional one chloro ion to complete nine coordination geometry.VIThe 1 : 2 molar ratio with H2L2 ligand shown one molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other which were presents as zwitteric ion form with an additional one chloro ion to complete seven coordination geometry. The third lanthanide complexes H2L3 ligand were conformed with 1 : 1 molar ratio ligand, which behaves as tetradentate and an additional three chloro ions to complete seven coordination geometry. Lanthanide complexes H2L4 of 1 : 2 molar ratio, one ligand molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other as it present in zwitter ionic and an additional chloro ion to complete seven coordination geometry.Differential scanning calorimetry (DSC) measurements and optical polarized microscopy (POM) were used to study the thermal behavior of the prepared ligands and lanthanide(III) complexes and indicated that : [H2L1] and the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L2]and the lanthanide(III) complexes exhibit smectic - A (SmA) broken focal - conic fan texture during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L3] directly changed from crystal to isotropic at 294 ℃ and did not exhibit any mesophase texture and appear under (POM) as bright crystals, while the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases.[H2L4] exhibits smectic A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr), However, its lanthanide(III) complexes didn’t exhibit any mesophase texture under (POM) or phase transition in (DSC) and directly changed from crystal to isotropic

دراسة طيفية لتقدير الاولانزابين ، الترايفلوبيرازين هيدروكلورايد والكاربامازيبين بحالاتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية == A Spectrophotometric Study for the Determination of Olanzapine, Trifluoperazine hydrochloride and Carbamazepine in their Pure Forms and Pharmaceutical Preparations

اسم المؤلف: سحر ريحان فاضل
اسم المشرف: نجوى اسحق عبد الله | انتظار داود سليمان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Four different spectrophotometric methods were developed in this study for the determination of three Antipsychotic drugs namely; olanzapine (OLN.), trifluoperazine hydrochloride (TFZ.) and carbamazepine (CRN.) in their pure form and pharmaceuticalpreparations which are formulated as tablets. The first method : Oxidative coupling reaction Based on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 403nm for olanzapine, 405nm for trifluoperazine hydrochloride, and 485nm for carbamazepine; against reagent blank.Different variables affecting the completion of the reaction have been carefully optimized by varying the parameters one at a time and controlling all others fixed. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (2 - 35) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.0247104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.8075 μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 40)μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.4832104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1747μg.mLfor (TFZ.) product, (4 - 50) μg.mL - 1 with molar absorptivity 6.4746103 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1094 μg.mL - 1 for (CRN.) product.The stoichiometry of the formed complexes were examined adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were observed in the estimation of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their tablet dosage form.The second method : Diazotization coupling reaction Based on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of ρ - nitroaniline (which prepared by the reaction of ρ - nitroaniline with sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline mediumto form colored azo dye products. The absorbance values for the formed azo dye compounds were measured at 405 nm for olanzapine, 406 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 416 nm for carbamazepine; against reagent blank.The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 45) μg.mL - 1 with detection limit 0.3148μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 18) μg.mL - 1 with detection limit 0.0676μg.mL - 1 for (TFZ.) product, (0.5 - 20) μg.mL - 1 with detection limit 0.0756 μg.mL - 1 for (CRN.) product. The molar absorptivity were found to be 1.5777104L.mol - 1.cm - 1, 1.8704104 L.mol - 1.cm - 1 and 1.8735104 L.mol - 1.cm - 1 for (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) respectively.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were found in the determination of these drugs, therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.The third method : charge transfer complex formation Based on the formation of charge transfer complexes between the studied drugs as n - donors, and  - chloranil as π acceptor. The absorbance values for the formed complexes were measured at 359 nm forolanzapine, 390 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 395 nm for carbamazepine; against reagent blank. All of the reaction conditions were studied and optimized. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.Olanzapine and trifluoperazine hydrochloride reacted with p - chloranil in the presence of borate buffer solution of pH 9. Calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 30) μg.mL - 1 with molar absorptivity 2.3307104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.0659 μg.mL - 1 for (OLN.) complex, (1 - 20) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.7033104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1239 μg.mL - 1 for (TFZ.) complex.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found 1 : 2 (OLN.) : p - chloranil for olanzapine complex and 1 : 1 (TFZ.) : p - chloranil for trifluoperazine hydrochloride complex.On the other hand carbamazepine reacted with p - chloranil in the presence of potassium hydroxide to form charge transfer complex. Beer’s law is obeyed in a concentration range of (5 - 35) μg.mL - 1 and detection limit 0.1994 μg.mL - 1 with molar absorptivity 4.8190103 L.mol - 1.cm - 1. The results adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods showed that the complexes were formed with a ratio of 1 : 1 (CRN.) : pchloranil No interference of the studied excipients were found in the determination of (TFZ.) and (CRN.), while interference of some excipients were found in the determination of (OLN.). Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.Fourth method : derivative spectrophotometry Based on the first and second derivative spectra of absorption which has been applied for simultaneous spectrophotometric determination of (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) drugs in their mixture in the ultravioletregion. The method offers an advantage of getting rid of the resulting error in the absorption values of each drug because the presence of the two other drugs can interfere in the determination of the cited drug. It was found that the method is able to accurately estimate (OLN.) in the range of (2 - 14) μg.mL - 1, in mixtures containing (2, 6, and 10) μg.mL - 1 of (TFZ.) and (CRN.) as interfering species. The results obtained, form the first derivative measurements, indicated that when the concentration of (TFZ.) and (CRN.) is kept constant with variable concentrations of (OLN.), the peaks amplitudes measured as peak to baseline at 291.47 nm was found to be in proportion with the (OLN.) concentration and used for its determination. The careful inspection of the second derivative spectra obtained for the mentioned mixture of the cited drugs showed that height to baseline at zero cross at 300.00nm, measurements could be used to quantify the exact concentration of (OLN.) in the presence of (TFZ.) and (CRN.). species. The procedure gave good results over the studied range of concentrations depending on peak to baseline at 266.95 nm measurement which could be used for the determination of (TFZ.) in the first derivative.On other hand, the wavelengths are at 263.47 nm and 270 nm, peak to baseline measurements were used for the estimation of (TFZ.) using second derivative, were found to be in proportion with the (TFZ.) concentration, and used for its determination. Alternatively (CRN.) was determined in the range of (2 - 14) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (TFZ.) as interfering species. The procedure exhibited good results over the studied range of concentrations depending on height to baseline at zero cross at 225.00 nm measurement was found to be used for the determination of (CRN.) using the first derivative, while the wavelengths are at height to baseline at zero cross 231.47 and peak to baseline at 238.69 nm measurements were used for the estimation of (CRN.) using second derivative were found to be in proportion with the (CRN.) concentration, therefore they are used for its determination.The results showed that no interferences from the studied excipients were found in the determination of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations(TFZ.) was determined in the range of (2 - 13) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (CRN.) as interfering

تحضير وتشخيص مع دراسة الخواص الحرارية والفعالية البيولوجية لبعض مونيمرات وبوليمرات جديدة محتوية حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Study of The Thermal Properties and Biological Activity for some new monomers and polymers containing Heterocyclic Rings

اسم المؤلف: سارة سلمان عبد الرحمن
اسم المشرف: عبد الجبار عبد القادر مخلص | هلال مسعود عبد الله
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (ثيادياوزول), وخماسية ملتحمة (بنزوثايازول) والتي استخدمت لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء تحضير بولي استرات غير مشبعة التي نحصل عليها بواسطة بلمرة انهدريد الماليك, انهدريد الفثالك وانهدريد 3 - نايترو - فثالك مع متعدد الكحول (مانيتول) لنحصل على البوليمرات[1], [2], و[3] تمتلك رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضيرمركب (بنزوثنائي - 2 - امينوثياديازول) [4] وبلمرته مع مركبات [5], [6], [7], and [8] لينتج قواعد شيف والحصول على بوليمرات تمتلك رابطة اميد(ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناه : يتضمن هذا الجزء تحضير بلمرة (بارا - فنلين داي امين) مع مركبات [7], [8], [5], and [6] لينتج قواعد شيف ولنحصل على بوليمرات [13], [14], [15], and [16]تمتلك رابطة ايميد (ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضير مركب (2 - امينو - 5 - مركبتو - 4,3,1 - ثاياديزول) [17] وتفاعله مع ثنائي كلوروميثان((DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لينتج بوليمرات [18], [19] وبلمرته مع كلوريد الكلوترويل (,(G.CL كلوريد الاديبويل ( (G.CL لينتج مركبات [21], [20], واخيرا تفاعله مع مركبات[7], [8], [5], and [6] لينتج مركبات [22], [23], [24], and [25] كما موضح بالشكل ادناهفي هذا الجزء بلمرة المركبات [22], [23], [24], and [25] مع ثنائي كلوروميثان ( (DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لنحصل على بوليمرات [26], [27], [28], and [29] تمتلك رابطة ثايول كما موضح بالشكل ادناهشخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية وقياس ال(X - Ray) لبعض البوليمرات.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of unsaturated polyesters from Mannitol and different acid anhydrides and synthesis of different five (thiadiazole) fused five (bis amino benzothiazole) and a member of heterocyclic rings which are used as a monomer for preparing many different polymers.First part : This part involves the synthesis of unsaturated polyesters which are that obtained by the polymerization of maleic anhydride, phthalic anhydride, and 3 - nitro phthalic anhydride with polyalcohol (Mannitol) to get the polymers[1], [2], and [3] having ester linkage as shown belowThis part involves the synthesis of [benzobis - 2 - aminothiazle] compound [4] and polymerized with compounds [5], [6], [7], and [8] to produce Schiff bases and to get the polymers having imine linkage (azomethine) as shown below : This part involves the polymerization of [p - phenylene diamine] with compounds [7], [8], [5], and [6] to produce Schiff bases and to get the polymers [13], [14], [15], and [16] having imine linkage (azomethine) as shown below : This part includes the synthesis of [2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadizole] compound [17], and reacted with (DCM), (DBE) to produce compounds [18], [19] and polymerized with diacid chlorides (G.CL), (A.CL) to produce compounds [20], [21 ] and reacted with compounds [7], [8], [5], [6] to produce compounds [22], [23] [24], [25] as shown below : In this part, compounds [22], [23], [24], [25] were polymerized with (DCM) dichloromethane to get the polymers [26], [27], [28], [29] having thiol linkage as shown below : The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the FT.IR, 1HNMR, and UV/Vis spectroscopy and the melting points were recorded.*The viscosity and thermal analysis (DSC) and X - Ray diffractions (for some polymers).*Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical applications

تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة جديدة == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds

اسم المؤلف: زينه رزاق كطوف الزبيدي
اسم المشرف: ابتسام خليفة جاسم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسية وسداسية وسباعية غير متجانسة متنوعة ابتداء من عقار النابروكسين وتم تقسيم هذا العمل الى ستة اجزاء : الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء مفاعلة 2 - (6 - ميثوكسي نفثالين)بروبانوك اسد(1) مع ثايوسيمي كربزايد ليعطي مركب 4,3,1 - ثايودايزول(2) بعد ذلك يتم تكثيف الناتج مع 4 - داي مثيل امينو بنزالديهايد ، 4 - نايتروبنزالديهايد , 4 - برومو بنزالديهايد , 4 - كلورو بنزالديهايد ، 4 - ميثوكسي بنزالديهايد و4 - هيدروكسي بنزالديهايد للحصول على قواعد شف (3 - 8) كما في المخطط الاول الجزء الثاني : يتضمن هذا الجزء تفاعل قواعد شف (3 - 5) مع الانهدريدات المختلفة (ماليك ,فثاليك وسكسنيك) للجصول على حلقات الاوكسازبين (9 - 17) . ومع ازيد الصوديوم للحصول على حلقات التترازول (18 - 20) وكذلك مع 2 - مركبتو استيك يعطي حلقات الثايزولدين(21 - 23) كما في المخطط الثانيالجزء الثالث : يتضمن هذا الجزء اميدات جديدة (24 - 30) بواسطه تفاعل مركب4,3,1 - ثايودايزول مع مختلف كلوريدات الحوامض (الاليفاتية والاروماتيه) .كما في المخطط الثالثالجزء الرابع : يتضمن هذا الجزء تحضير مركب4,3,1 - اوكسادايزول (32) من النابروكسين(1) مع مركب (31) , وقواعد شف (33 - 34) تحضر من تفاعل (32) مع الالديهايدات الاروماتيه ثم مفاعله النواتج مع 2 - مركبتو اسيتك للحصول على حلقات الثايزولدين (35 - 36) . مركب (32) يتفاعل انهدريدات المختلفة (ماليك , سكسينك , فثاليك و3 - نايترو فثالك) للحصول على مركبات الفثالازين والبريدازين (37 - 40) ,ومع هيدروكسيد الصوديوم للحصول على مركب 4,3,1 - ترايزول ملتحم الحلقه(41) .تفاعل (31) مع اثيل سيانو استيت لتعطي مركب (42). كما في المخطط الرابعالجزء الخامس : يتضمن هذا الجزء تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع مختلف كلوريدات الحوامض الاروماتيه للحصول على الاستر (43 - 45) ثم معاملة النواتج مع مركب4,3,1 - ثايودايزول (2) للحصول على قواعد شف(46 - 48) . كما في المخطط الخامسالجزء السادس : - يتضمن هذا الجزء دراسة الفعالية المضادة للبكتريا لبعض المركبات المحضرة تم تحديد هذه الانشطة في المختبر باستخدام طريقة الانتشار بشكل جيد ضد ثلاث انواع سلالات مرضية بكتريا االمكورات العنقودية الذهبية (G+) ، القولونية والمتقلبة الاعتيادية (G - ) . وكشفت النتائج بعض هذه المركبات اظهرت فعالية جيدة ضد هذه البكتريا . كما هو مبين في الجدول(13 - 3) | This work involves synthesis of different five , six and seven member heterocyclic rings starting from 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid (Naproxen). This work is divided into Six different parts : First part : This part involved treatment of 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid with thiosemicarbazide to get 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine[2], then condensation the product with 4 - N,N - dimethyl amino benzaldehyde, 4 - nitro benzaldehyde,4 - bromobenzaldehyde, 4 - chlorobenzaldehyde, 4 - methoxybenzaldehyde and 4 - hydroxy benzaldehyde to get Schiff bases [3 - 8], scheme I.Second part : This part involved treatment of Schiff bases [3 - 5] with different anhydride (maleic, phthalic and succinic )to get oxazepines rings [9 - 17] and with sodium azide to get tetrazole rings [18 - 20] , also with 2 - mercapto acetic acid to obtain thiazolidine rings [21 - 23], scheme II.Third part : This part involved the synthesis of new amides [24 - 30] by reacting 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] and different acid chlorides ( aliphatic or aromatic ) , scheme III.Fourth part : This part involved synthesis of oxadiazole[32] from reaction 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanioc acid (Naproxen) with compound (31) , then Schiff bases [33 - 34] were prepared through reaction of [32] with aromatic aldehyde,then [33 - 34] converted to thaizolidinone derivatives[35 - 36] with2 - mercapto acetic acid. Compound [32] reacted with different anhydride (maleic, phthalic ,3 - nitrophthalic and succinic ) to get pyridazone and phthalazinone derivatives [37 - 40] and with sodium hydroxide leads to ring closure giving 1,3,4 - triazole derivative [41].treatment of [31]with ethyl cyanoacetate leads to compound [42], scheme IV.Fifth part : This part involved treatment of p - hydroxy benzyldehyde with different aromatic acid chlorides to get esters [43 - 45], then condensation the products with 5 - (1 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] to get Schiff bases[46 - 48], scheme V.Sixth part : This part deals with the study at anti - bacterial activities for some of the synthesized compounds. These activites were determined in vitro using well diffusion method against three types of pathogenic strains bactria Staphylococcus aureus (G+),E.coli and Pseudomonas aurogenosa (G - ).The obtained results revealed that some of these compounds showed measurable activity , Table(3 - 13)

تحضير ، تشخيص ودراسة الخواص البلورية السائلة لمركبات جديدة تحتوي على حلقة 1،2،4 اوكسادايازول == Synthesis, Characterization and study of Liquid Crystalline Properties For compound Containing 1,2,4 - Oxadiazole ring

اسم المؤلف: زينب حسن فليح
اسم المشرف: نسرين رحيم جبر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة النهرين - كلية العلوم - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: This study is concerned with the synthesis and characterization of two new series 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole and 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole of fifteen new compounds.The first series 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole of ten compounds with the structural formula(6)a - jThis was prepared as following : at first by reaction of p - hydroxy benzaldehyde (1) with hydroxyl amine hydrochloride to give p - hydroxy benzaldoxime (2) which then dehydrated by acetic anhydride to give p - hydroxy benzonitrile (3). Alkylation of compound (3) give p - pentoxy benzonitrile (4) and this compound react with hydroxyl amine hydrochloride to give 4 - petoxy benzamidoxime (5) which finally react with p - substituted benzoyl chloride to give 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)a - j.VINNOC5H11OXX= CnH2n+1 (n=1 - 5) ,F,Cl , Br,I and NO2The second series 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,4 - oxadiazole includes five compounds, , with the structural formula ONNOOCOC5H11OCOOCnH2n+1(11)a - en = 1 - 5This was prepared as following : p - hydroxy benzonitrile (3) react with p - pentoxy benzoyl chloride to give of p - pentoxy benzoyloxy benzonitrile (7) this compound reacted with hydroxylamine hydrochloride to give p - pentoxy benzoyloxy benzamidoxime (8) than finally reacted with p - alkoxy benzoyloxy benzoyl chloride to give 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (11)a - e.All the synthesized compounds were characterized by FTIR spectroscopy.The compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - butoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole,3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - chlorophenyl) - 1,2,4 - oxadiazole , 3 - (4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 5 - (4΄butoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole and 3,5 - (4,4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole were also characterized by 1HNMR.The liquid crystalline behaviors of the two series have been examined by means of hot - stage polarizing microscopy for the determination of phase transition temperatures and the type of mesophases. Microscopic observations of first series compounds at liquid crystalline transition temperature displayed a nematic mesophase of typical nematic droplets are observed on cooling from the isotropic liquid for compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - propoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)c, 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - butoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)d and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - pentoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole(6)e , while compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - methoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)a and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - ethoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)b did not show any liquid crystalline properties. Compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - floro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)f and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - iodo phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)i also did not show any mesomorphic properties, while compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - chloro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)g and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - bromo phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)h show a nematic droplets mesophase. Compound 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - nitro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)j shows monotropic smectic A and nematic phases.Liquid crystalline properties of compounds 3 - (4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة من بعض الحوامض الامينية وتقيم الفعالية البايولوجية للبعض منها == Synthesis and characterization of heterocyclic compounds from some amino acids and evaluation of biological activity for some of them

اسم المؤلف: زينب باسم هاشم
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: المركبات الحلقية غير المتجانسة صنف رئيسي من المركبات العضوية والانواع المهمة منها هي نواتج طبيعة او مواد صيدلانية او زراعية ، وقد دخل الكثير منها في تطبيقات صناعية وزراعية مهمة. وفي هذا البحث تم تحضير عدد من هذه المركبات باستخدام بعض الحوامض الامينية كمواد اولية لتحضيرها بحيث تحتوي النواتج المحضرة في تركيبها على جزء من تركيب الحامض الاميني المستخدم. وقد استخدم كل من حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، تايروسين ، والفايلين في تحضير ستة مشتقات للبايرزول وذلك من تفاعل هيدرازيدات هذه الحوامض مع كل من ايثيل اسيتواسيتت واسيتيل اسيتون. كما استخدمت هيدرازيدات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، برولين ، ومثيونين في تحضير اربعة من مشتقات البريدازينات وذلك بتفاعلها مع انهيدريد الفثاليك . وحضرت سبعة مشتقات للاوكسازبين من قواعد شف المشتقة من استرات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، والمثيونين مع عدد من الالدهيدات الاروماتية ثم مفاعلة القواعد الناتجة مع انهيدريد الفثاليك . كما تم تحضير خمسة مشتقات للثايوزبين نوع 3,1 - من مشتقات الثايويوريا المحضرة من تفاعل كلوريدات حوامض فنيل النين وبرولين مع ثايوسيانات البوتاسيوم ثم مفاعلة المشتقات الناتجة مع 1،4 - بروميد البيوتان .وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية والقياسات الطيفية مثل FTIR و1HNMR واجريت بعض الفحوصات الاولية لاختبار فعالية بعض النواتج المحضرة كمضادات لنمو نوعين من الاحياء المجهرية احداهما من نوع موجب اتجاه صبغة غرام والاخرى سالب اتجاه صبغة غرام . وقد اظهرت نتيجة الفحوصات الى فعالية مشجعة لعدد غير قليل من المركبات المحضرة | Heterocyclic compounds represent one of the main classes of organic compounds. The most important types of these compounds are natural products, pharmaceuticals and agrochemicals. Many of these compounds have an important applications in industry and agriculture. In this work, some of heterocyclic compounds have been synthesized using some amino acids as starting materials provide that the synthesized products bear parts of the amino acids structure. Six pyrazoles were synthesized from the amino acides, glycine,phenyl alanine, tyrosine and valine . The products were produced from the reaction of the amino acid hydrazides with ethyl acetoacetate or acetyl acetone. Four pyridazines derivatives were synthesized from the reaction of the acid hydrazides of glycine, phenyl alanine, valine and methionine with phthalic anhydride., a+lso, seven oxazepines were synthesized from the reaction of Schiff bases, derived from the reactions of esters of glycine, phenyl alanine and methionine with aromatic aldehydes, and phthalic anhydride. Five different thioure as were synthesised from the reaction of acid chlorides of phenyl alanine and proline with potassium thiocyanate and primary aromatic amines. 1,3 - Thiazepine derivatives were resulted from the nucleophilic reaction of these thioureas with 1,4 - dibromobutane. The structures of the synthesized products were confirmed through their physical properties and spectroscopic methods FTIR and NMR. A preliminary test to evaluate the antimicrobial potency of some of the synthesized compounds were carried out using two types of organisms (+ve) and ( - ve). The tests demonstrated encouraging results for some of the tested compounds

تحضير اكاسيد الحديد النانوية بالطريقة الضوئية من معقدات واملاح الحديد == Synthesis of nano ferro oxides by photolysis of it's complexes and salts

اسم المؤلف: زيد حميد محمود
اسم المشرف: حسين اسماعيل عبد الله
الموضوع العام: علوم الكيمياء
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The nano particles of iron oxides were prepared using photolysis method. Three ferric complexes were used as a precursor, K3[Fe(C2O4)3.3H2O], Fe(acac)3 and Na2[Fe(EDTA)].3H2O to prepare iron oxide nanoparticles and these complexes characterized by FTIR and melting point. After photolysis complexes and calcination it salts at different temperature and conditions the observed iron oxide samples were characterized by XRD to determine phase.The (SEM) and (AFM) were used to study the morphology of the samples and determined the particle size of the samples calcined at 200ºC, 400ºC, 500 ºC and 600 ºC. The minimum average diameter obtained for ( - Fe2O3) sample that prepared from calcined Fe(acac)2 and other samples below 100 nm but above 100nm (in micron size) when samples prepared from direct calcined of complexes at 200ºCand 400ºC. - Fe2O3 nanoparticles characterized by UV - visible absorption spectroscopy to determine the band gap. The samples give red shift according to increase particle size.

تحضير الزيولايت نوع A من الكاؤلين العراقي ودراسة تاثير فعله التازري مع المطاط المكلور كمقاوم لاشتعال راتنج البولي استر غير المشبع == Preparation of Zeolites type (?) from Iraqi Kaolin and Studying Their Synergistic Effect with Chlorinated Rubber as Fire Resistants for Unsaturated Polyester Resin.

اسم المؤلف: زهراء قاسم مهدي البيضاني
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2013
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم استخدام الكاؤولين وثلاثة انواع زيولايت ( (A والمطاط المكلور وبنسب (3,7,10,13,15)%كمضافات لتثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال راتنج البولي استر غير المشبع .كذلك تم دراسة الفعل التازري لهذه الانواع مع المطاط المكلور وبنسبة مولية (1 : 1) ووجد بانها كانت اكثر فعالية.تم اجراء الفحوصات القياسية لقياس اعاقة اللهوبية وزيادة مقاومة الاشتعال . وذلك باختيار ثلاث طرائق قياسية لبيان مدى كفاءة المضافات في اعاقة اللهوبية ، وهذه الطرائق معتمدة من الجمعية الامريكية للفحص والمواد (ASTM) وهي : - 1 - طريقة قياس معامل الاوكسجين المحدد (LOI) باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 2863 .2 - طريقة قياس سرعة الاحتراق (R.B) ،معدل مدى الاحتراق (A.E.B) ومعدل الزمن اللازم للاحتراق A.T.B)) من خلال طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 635 .3 - طريقة قياس اقصى ارتفاع للهب (H) وكمية المتبقي بعد الاحتراق باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 3014.من خلال نتائج القياسات تبين بان جميع المضافات كانت فعالة في تثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال البولي استر غير المشبع وكانت كفاءة المضافات وفقا للترتيب الاتي : - (5A+CR)> (4A+CR)> (3A+CR)> (K+CR)> (CR)> (5A)> (4A)> (3A)>(K)من خلال ما تقدم فقد تم الحصول على اعاقة جيدة للهب في كل النسب المئوية للمضافات وتم الحصول على اطفاء ذاتي للمضافات (3A+CR), (K+CR) في النسب )7,10,13,15)% وبالنسبة للمضاف (4A+CR) ,(5A+CR) في النسب %(15,13,10,7,3 ) بالاضافة الى ذلك فقد حصل عدم الاشتعال مع المضافات (CR) ,(3A+CR), (K+CR)عند النسب 15, 13 % اما المضافان (4A+CR) و(5A+CR) فقد حصل عدم الاشتعال عند النسب ,10,7 %15 . | Iraqi kaolin and three types of zeolites were used as flame retardants for unsaturated polyester; their synergistic effect with chlorinated rubber was studied also in the mole ratio of (1 : 1) which was found to be more effective.The percentages of these additives were 3,7,10, 13and 15 %.The study included three (ASTM) tests in order to know the effectiveness of the additives to increase the combustion resistance and decrease the flammability of unsaturated polyester, these tests are : 1 - ASTM : D - 2863 to measure the limiting oxygen index (LOI). 2 - ASTM : D - 635 to measure the rate of burning (R.B), average burning extent (A.E.B.) and average burning time (A.T.B.). 3 - ASTM : D - 3014 to measure the maximum flame height (H) and residue percentage after burning.The obtained results indicated that all the additives were active to inhibit burning and reduce the flammability of unsaturated polyester . Their effectiveness followed the order : - (5A+CR)> (4A+CR)> (3A+CR)> (K+CR)> (CR)> (5A)> (4A)> (3A)>(K)This study indicated that all percentages of the flame - retardants have a good effect to reduce the flammability and increase the fire resistance of the resin .The self - extinguishing occurred with additives (3A+CR)and (K+CR) in the percentages of 7,10,13&15%, and at the percentages of 3,7 ,10 ,13 and 15%when (4A+CR) and (5A+CR) was used.In addition, the non - burning occurred with additives (CR), (3A+CR) and (K+CR) in the percentages of 13 and 15%, and at the percentages of 10, 13 and 15% when using either (4A+CR) or (5A+CR).

تحضير وتشخيص بعض البوليمرات الكلابية الجديدة ودراسة كفاءتها لازالة بعض ايونات العناصر == Synthesis and Study of Some New Chelating terpolymer and study the efficiency removal of some metal ions

اسم المؤلف: زهراء عبد الكريم طابور
اسم المشرف: خالدة عباس عمران
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: A new chelating terpolymer resins were synthesized copolymerization of : 1 - o - Amino benzoic acid (o - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - ABBF)2 - p - Amino benzoic acid (p - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - ABBF)3 - o - Hydroxy benzoic acid (o - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - HBBF)4 - p - Hydroxy benzoic acid (p - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - HBBF)In 1 : 1 : 3 mole ratio using hydrochloric acid as a reaction medium by condensation technique. The synthesized copolymer resins were characterized by elemental analysis , FT - IR , 1H - NMR , uv - vis.The terpolymer resins were also characterized by viscometric measurements in di methyl sulphoxide (DMSO).The physico - chemical and spectral methods were used to elucidate the structures of resins .The morphology of terpolymers were studied by scanning electron microscopy (SEM) showing amorphous nature of the resins therefore can be used as a selective chelation terpolymer for certain metals.Thermal stability of the terpolymers were investigated by using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC).The chelating efficiency of the prepared resins towards several selected metal ions namely,Cu+2,Ni+2 Co+2,Zn+2,Cd+2,Cr+3was studied using batch equilibrium method .The effect of several factors on the chelating efficiency was studied : 1 - The effect of PH2 - The effect of treatment time

تقدير بعض العقاقير غير الستيرويدية المضادة للالتهابات باستخدام طريقة الاقتران التاكسدي وكروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوس == Oxidative Coupling and Reverse - Phase High Performance Liquid Chromatographic Methods for Determination of Some Non - Steroidal Anti - Inflammatory Drugs

اسم المؤلف: رؤى مؤيد محمود العاني
اسم المشرف: سرمد بهجت ديكران
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت الدراسة تطوير طريقتين مختلفتين لتقدير اربعة عقاقير غيرستيرويدية مضادة للالتهاب هي : الدايكلوفيناك صوديوم (DCL)، البايروكسيكام (PX)، حامض المفيناميك (MFNC) والنابروكسين (NAP) باشكالها النقية وبمستحضراتها الصيدلانية (حبوب، كبسول، امبول).الطريقة الاولى : تفاعل الاقتران التاكسدي.تعتمد على تفاعل العقاقير قيد الدراسة مع الكاشف 4،2 - ثنائي نايترو فنيل هيدرازين (2,4 - DNPH) بوجود ايودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الليثيوم لتكوين معقدات ملونة اظهرت اعظم امتصاصات عند الاطوال الموجية 600 نانوميتر لدايكلوفيناك صوديوم و520 نانوميتر للبايروكسيكام و465 نانوميتر لحامض المفيناميك و474 نانوميتر للنابروكسين، مقابل محاليلها الخلب.وقد تمت دراسة عدد من العوامل التي تؤثر في اتمام التفاعل بعناية للحصول على ظروف فضلى للتفاعلات باتباع الطريقة الكلاسيكية (بنمط المتغير الواحد) وطريقة السمبلكس المحورة (بنمط المتغيرات المتعددة). اظهرت النتائج والبيانات الاحصائية ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بطريقة السمبلكس المحورة عند مقارنتها بالطريقة الكلاسيكية بنمط المتغير الواحد بالنسبة لعقار الدايكلوفيناك صوديوم. وعلى هذا الاساس تم الحصول على الظروف الفضلى لتقدير بقية العقاقير قيد الدراسة (البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين) باتباع نمط المتغيرات المتعددة وذلك من خلال دراسة ثلاث من المتغيرات التي لها تاثير واضح على ناتج التفاعل وهي تركيزمحلول الكاشف وتركيزمحلول العامل المؤكسد وحجم محلول القاعدة. واستخدم لهذا الغرض طريقة السمبلكس المحورة ، بينما تم الحصول على القيم الفضلى للمتغيرات التي لها تاثير ضئيل على ناتج التفاعل باتباع الطريقة التقليدية (طريقة نمط المتغير الواحد).اظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقاقير المذكورة مطاوعة لقانون لامبرت بير، ولمديات من التراكيز تراوحت لعقار الدايكلوفيناك صوديوم بين (0.5 - 40) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.020 µg.mL - 1 ولعقار النابروكسين بين (0.5 - 50) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.104 µg.mL - 1 ، اما بالنسبة لعقار حامض المفيناميك فقد تم الحصول على مديين للخطية : الاول (1 - 15) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.284 µg.mL - 1 والثاني (15 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 1.534 µg.mL - 1 . وكان مدى الخطية لعقار النابروكسين (10 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 2.347 µg.mL - 1. قيمة معامل الامتصاص المولي مساوية لـL.mol - 1cm - 1 20995 و17034 لكل من عقار الدايكلوفيناك صوديوم والبايروكسيكام على التوالي ، L.mol - 1cm - 1 7287و 1351 لعقار حامض المفيناميك بينما 484 L.mol - 1cm - 1 لعقار النابروكسين باستخدام طريقة السمبلكس.اظهرت الدراسة عدم وجود اي تاثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام وحامض المفيناميك، بينما لوحظ هناك تاثير ضئيل في تقدير النابروكسين. لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقاقير الاربعة بمستحضراتها الصيدلانية.الطريقة الثانية : كروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوستضمنت الدراسة تطوير وتقييم طريقة بسيطة في كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء ذي الطور العكوس (RP - HPLC) من اجل فصل وتقدير اربعة عقاقير غير الستيرويدية من مضادات الالتهاب (الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين).تم اجراء الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود من نوع NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec بابعاد ( (250 × 4.6 mmوحجم جسيمات 5 μm كطور ساكن. اما الطور المتحرك فيتالف من الاسيتونتريل : الماء منزوع الايونات محمض بحامض الخليك (1% ) بنسبة (50 : 50, v/v). تم استخدام معدل جريان ثابت 1.5 mL.min - 1، درجة حرارة 35 °C وحجم حقن 30 µL لتحقيق الفصل واجري الكشف عن الحزم المستردة عند طول موجي 264 نانوميتر. تم فصل العقاقير باستخدام نظام الاسترداد التدريجي وبزمن كلي 8 min. ازمان الاحتجاز لكل من البايروكسيكام، النابروكسين، الدايكلوفيناك صوديوم وحامض المفيناميك هي 4.267 min، 4.785 min، 6.555 min ، 7.683 min على التوالي.اظهرت منحنيات المعايرة علاقة خطية بين مساحة القمة وارتفاع القمة مقابل التركيز وكان مدى الخطية لعقار البايروكسيكام (3 - 200) µg.mL - 1 بينما لعقاري النابروكسن وحامض المفيناميك (1 - 200) µg.mL - 1 اما الدايكلوفيناك صوديوم فكان (1.5 - 200) µg.mL - 1 وبمعامل تصحيح اكثر من0.9990 لكل المركبات. تم حساب حدود الكشف وحدود التقدير للطريقة وقد وجد انها تتراوح بين (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 و(0.294 - 0.989) µg.mL - 1 على التوالي.تم حساب المتغيرات الكروماتوغرافية وقد وجد بان معامل التذيل TF)) لكل مركب يتراوح بين (1.438 - 0.938)، وكانت كفاءة الفصل لهذه الطريقة والتي تتمثل بمعامل الفصل (α) بين (1.524 - 1.181) وعدد الصفائح النظرية (N) بين (36027.56 - 5521.71) ومعامل التفريق (Rs) بين (9.270 - 2.454).تم حساب دقة وضبط الطريقة الكروماتوغرافية المطورة بالطرائق الاحصائية ووجد ان الخطا النسبي المئوي Er % كان اقل من 5 %، اما مقدار التكرارية (الذي يعطى كانحراف معياري نسبي) RSD % اقل من 6 % لكل المركبات.تم تطبيق الطريقة على المستحضرات الصيدلانية التجارية لهذه العقاقير، والتي تم تصنيعها في مناشئ مختلفة مثل (الهند ومصر والصين)، واظهرت النتائج ان هذه العقاقير تحتوي زيادة او نقصان في وزن المادة الفعالة حيث ان معامل الاسترجاع المئوي كان يتراوح بين (107.9 % - 91.6 %). | Two different methods were developed in this study for the determination of four nonsteroidal anti - inflammatory drugs namely; diclofenac sodium (DCL), piroxicam (PX), mefenamic acid (MFNC) and naproxen (NAP) in their pure form and pharmaceutical preparations which are formulated as tablets, capsules and ampoule.The first method : Oxidative coupling reactionBased on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPH) in the presence of potassium iodate and lithium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 600 nm for diclofenac sodium, 520 nm for piroxicam, 465 nm for mefenamic acid and 474 nm for naproxen; against reagent blank.Different variables affecting the completion of reaction have been carefully optimized following the classical univariate method and modified simplex method. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions obtained by simplex optimization, in comparison with those obtained via univariate method for diclofenac sodium. Therefore, in the spectrophotometric determination of piroxicam, mefenamic acid and naproxen, only those parameters which have significant effect on the reaction yield (via the concentration of reagent and concentration of oxidant and the volume of base) were optimized by simplex method, while the parameters which have small effect on the reaction product were obtained by univariate method.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 40) µg.mL - 1 with detection limit 0.020 µg.mL - 1 for DCL complex, (0.5 - 50) µg.mL - 1 with detection limit 0.104 µg.mL - 1 for PX complex, two scales of linearity for MFNC complex, (1 - 15) µg.mL - 1 with detection limit 0.284 µg.mL - 1 and (15 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 1.534 µg.mL - 1 and for NAP complex (10 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 2.347 µg.mL - 1. The molar absorptivities were found to be 20995 and 17034 L.mol - 1cm - 1 for DCL and PX respectively, and 7287 and 1351 L.mol - 1cm - 1 for MFNC and 484 L.mol - 1cm - 1 for NAP by simplex method.No interferences from the studied excipients on the determination of DCL, PX, and MFNC were found, while slightly interferences were found in the determination of NAP. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of four drugs in their pharmaceutical preparations.The second method : Reverse - phase high performance liquid chromatographyA simple reverse - phase high performance liquid chromatographic (RP - HPLC) method has been developed and validated for simultaneous determination and separation of four NSAIDs (DCL, PX, MFNC and NAP). Chromatographic separation was achieved using a RP - NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec (250 × 4.6 mm i.d.; particle size 5 μm) column. The mobile phase consisted of acetonitrile : deionized water acidified with 1% acetic acid in a ratio (50 : 50, v/v). A steady flow rate of 1.5 mL.min - 1, temperature 35 °C and injection volume 30 µL were used to carry out the separation and the detection was made at 264 nm. The drugs were resolved by gradient elution system with the run time of 8 min. The retention times of piroxicam, naproxen, diclofenac sodium and mefenamic acid were 4.267 min, 4.785 min, 6.555 min and 7.683 min respectively.Calibration plots were constructed by plotting the peak area and peak height against respective concentrations in the range of (3 - 200) µg.mL - 1 for piroxicam and for naproxen and mefenamic acid were in the range (1 - 200) µg.mL - 1, while for diclofenac sodium was in the range (1.5 - 200) µg.mL - 1 with correlation coefficient higher than 0.9990 for all drugs. LOD and LOQ were between (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 and (0.294 - 0.989) µg.mL - 1 respectively. The chromatographic parameters were calculated, it was found that the tailing factor (TF) for each drug was between (0.938 - 1.438), the separation factor (α) was between (1.181 - 1.524), the number of theoretical plate (N) was between (5521.71 - 36027.56) and the resolution factor (Rs) was between (2.454 - 9.270).The accuracy and precision were calculated, the Er % was less than 5 %, while RSD % was less than 6 % for all drugs.The method was applicable on pharmaceutical formulations for these drugs which were obtained from different sources as (India, Egypt and China), it is found that these drugs have more than or less than the nominated weight of active compounds, where the recovery % was between (91.6 % - 107.9 %).
1 ... 20 21 22 23 24 ... 42