تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها == Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application
Author name:
شروق عبد الفتاح حسن الخطيب
Supervisor name:
هادي حسن جاسم الشمري
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Chemistry
Degree:
Master
University:
Mustansiriyah University - College Of Science
Language:
Arabic
University location:
Baghdad
First pages:
25T1801 - p.pdf
Abstract:
يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).
