تحضير وتشخيص 4,1 - بس (اميدازول - 1 - يل مثيل) بنزين - سليكا ودراسة فعاليته كعامل مساعد == Synthesis and characterization of 1,4 - bis (imidazole - 1 - yl methyl) benzene - silica and its catalytic activity
Author name:
نهلة غازي فهد
Supervisor name:
قاسم محمد حلو
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Chemistry
Degree:
Master
University:
Al-Muthanna University - College Of Science - Chemistry Department
Language:
English
University location:
Muthanna
First pages:
25T1896 - p.pdf
Abstract:
في هذه الدراسة تم استخلاص السيلكا من قشور الرز عن طريق غسل قشور الرز مرات عديدة بالماء المقطر، ثم عوملت مع محلول (1مولاري) من حامض النتريك، بعد ذلك احرقت في فرن بدرجة حرارة 800 درجة مئوية ، تم تحويل السليكا الناتجة الى سيليكات الصوديوم بعد ذلك تم مفاعلتها مع CPTES ينتج سليكا ذات مجموعة وظيفية --CH2Cl رمز لها بالرمز .RHACClتم تحميل الاميدازول المتفاعل مع كلوريد بارزاايلين على سطح .RHACClلتكوين العامل المساعد غير المتجانس رمز له .RHAPrIM تم تشخيص العامل المساعد بعدة تقنيات منها تحليل العناصر والتحليل الوزني الحراري TGA/DTA وتحليل امتزاز النتروجين ومطيافية الاشعة تحت الحمراء FT-IR وكذلك اطياف الرنين النووي المغناطيسي للحالة الصلبة لنواة ذرتي الكربون والسيليكون ( ( 29Si , 13C MAS NMRوكذلك المجهر الالكتروني الماسح SEM والمجهر الالكتروني النافذ.TEM طبقا الى نتائجCHN ،.EDXلوحظ زيادة نسبة الكربون اكثر مما هي عليه في RHACCl وبين التحليل كذلك وجود نسب من النتروجين والتي لم تكن موجودة سابقا في المركبRHACCl. اظهر تحليل الرنين النووي المغناطيسي للحالة الصلبة لنواة ذرة السيليكون29Si وجود ازاحات كيميائية تعود الى Q4،Q3 ، T3، T2 عند ازاحات كيميائية في الطيف حسب الادبيات. اما تحليل الرنين النووي المغناطيسي للحالة الصلبة لنواة ذرة الكربون13C اظهر حزما عند مواقع كيميائية مختلفة تعود لذرات الكربون في العامل المساعد المحضر. في حين بينت نتائج التحليل الحراري TGA/DTA امكانية استخدام العامل المساعد حتى 277 درجة مئوية دون ان يتفكك . وطبقا لصور المجهر الالكتروني النافذ TEM ظهرت دقائق ذات اشكال منتظمة وبحجم 5 نانومتر ، بعضها ملساء والاخرى كانت مسامية.درست الفعالية التحفيزية للعامل المساعدRHAPrIM في حمل ايون النتريت لتحضير حامض النتروز المستخدم في تحضير املاح الدايزونيوم . يعتبر حامض النتروز المادة الاساسبة لتحضير الاصباغ ، حيث حظرت اصباغ مختلفة عن طريق تفاعل الازدواج بين المركبات الاروماتية واملاح الدايزونيوم. شخصت الاصباغ المحضرة بواسطة تحليل العناصر، FT-IR واطياف UV-Vis . لوحظ تطابق النتائج العملية والمحسوبة لتحليل العناصر لمركبات الازو المحضرة. تم اعادة استخدام العامل المساعد عدة مرات و بثباتية عالية. == In this study, silica was extracted from rice husk via washing rice husk many time with distilled water, and then treated with 1.0 M of Nitric acid; finally, it was burned in an oven at 800 oC. The ash was converted to sodium silicate and reacted with chloropropyltriethoxysilane to form RHACCl. Imidazole with p-xylylene dichloride was loaded onto RHACCl in the form of p-xylylbisimidazole to form solid catalyst donated RHAPrIM. Various analytical techniques were well characterize the catalyst including CHN analysis, TGA/DTA, FT-IR, N2-adsorption desorption study, 29Si &13C MAS NMR spectra TEM, SEM and EDX. According to the CHN results, it was noticed that the carbon percentage increased from (11.70%) in RHACCl to (16.704%) in RHAPrIM; also the results were showed a present of nitrogen in RHAPrIM which was not present in RHACCl. Silicon solid-state nuclear magnetic resonance showed Q4, Q3, T3, and T2 chemical shifts at expected position. 13C spectrum showed different peaks at different chemical shifts related to the carbon structures of the organic moieties. Thermal analysis showed that the catalyst could be used safely up to 277 ºC. TEM images of RHAPrIM showed regularly shaped particles with an estimated size 5 nm. Some particle seems to be smooth in shape, while the others showed a porous shape. The catalytic activity of RHAPrIM was examined in-situ preparation of nitrous acid which was used in the preparation of diazonium salt. The RHAPrIM was used to produce nitrous acid via it’s reaction with nitrite ions. Nitrous acid is the key start materials for dyes preparation via diazonium salt. Coupling reaction of aromatic compounds was carried out with a diazonium salt to yield a mono azo dye. All dyes were characterized by elemental analysis, FT- IR, and UV-Visible spectra. Both calculated and found results of elemental analysis of prepared azo compound were match with each other. The catalyst was stable and regenerated within a simple experimental procedure
