العلم العراقي
عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 75 من أصل 114,801

تحبيك التاريخ في الرواية النسائية العراقية بعد 2003م Emplotment history of the Iraqi Women's novel after 2003

المستخلص: This study looked at the novelist models absorbed historic in many ways, as a piece of text space, based on history by making it interactive and absorbing reference transmit it, and reflect the social, political and historical reality as the novel begins from reality to paint and building events, reflecting the shifts and changes that have affected society, and expressive and tragic reality bitter, dominated by the theme of violence as the theme of ideology has been able to occupies a large area in novel writing, including in respect of the effects of the devastation and oppression, through different techniques and methods to evoke historical reference in the novels, some of which were adopted in the events listed on the anonymous Rao, non - participant in the narrative process, some of which was mediated by the characters, or through an external Rao, for a variety of viewing angles, and also through various forms of dialogue, was the product of that accommodate women's history in the novel, and the findings of the researcher : • The writer raised concerns of political and social world, filled with history novels, inspired him to events past and present other, dealt with topics Frequently Asked Overall, I wrote about the wars and revolutions and tragedies portrayed stages of the rebellion, tyranny and corruption of the ruling regimes. • hired novels, social and cultural historical political figures and realistic, of revolutionary heroes, and dictators, summoned by the presence of popular historical figures or mystical within the narrative structure, given roles in the plot fiction as a symbol of the nation path .• refer the imaginary characters in most novels on historical figures; especially as some accounts come with all of the personalities of Tadian mutual role, and offered to lend historical realism feature on the novel; especially related to the terms of reference of time historical, in addition to events imagined, which refers to the real event figures. • varied historical and social issues in the novels, most of them from the current date, and then come back rebounds requiring novel of introduction of some issues that fit with the periods of time which codified them. • The presence of historical reference in the novels and clearly defined, hardly constitutes a phenomenon in the novel, whether it be at the forefront of some of the novels which Tsfh Metn novelist specific historical terms of reference, or is it the middle of, or at the end, it was filled history ample space from them. • In most historical texts contained in the novels, we see the similarity of the historical text with the text of the novel, except for the referral of brokered imaginary narrative as space accommodates historical issues, and references to historical realist. • historical perspective form in the Metn novelist dimensions tag them ideological historical or social, to call historic event that employed by the similarity of the voice of the narrator and central character with history and events and characters, for private novelist vision, or for the connection between the reality of life and the events of history, it was time who spotted the historical vision of the writer related a time of successive wars, which had an impact on the psychological and social structure of a society novel Mstdeih last time more than the present. • historical vision of the structure where the transmitting reveal the meaning to indicative transmit through which the writer on realistic data where the real Palmtejel associated in the context of building the narrative, which talk about the significance of ideology in the spaces of the novel, and the manifestations indication of violence as a space carries the meaning of oppression by the destruction address, and carries political dimensions and cultural and social by describing the geographical location as a space, to reveal the significance produced by the historical time and social time. • handled some accounts the question of identity and Thabayk history and research in the dispersion and Chziha, between domicile origin other country residing in it personal, to try accountability reality, history and re - Thabeckhma; it traced manifestations expatriate figures in the level of words and deeds, and time and place, and succeeded in drawing crisis and permanent suffering and struggle with reality and with the other, a conflict that led her to the ways are blocked, either death or suicide or alienation as his image of the novel, or trying to escape from reality
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بابل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بابل - كلية التربية للعلوم الانسانية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الادب
السنة: 2017
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: اوراد محمد كاظم
اسم المؤلف: مريم جبل كاظم سعدون النايلي

الصنعة البلاغية في الصحيفة العلوية : دراسة تحليلية Rhetorical workmanship in AL - Alawiya script

المستخلص: The Duaas of imam Ali which represented in Alawiya Leaf of the master of the believers imam Ali Bin Abi Talibs’ Duaas are considered as important documents about his religiousness and connection with his God “Allah”. We have studied these blessed Duaas with a rhetorical study which deals with the words of the master of the trustees who makes it in a wise and rhetorical form, producing professional and perfect speech.And this is not weird in front of his rhetoric, because nobody heard such a meaningful speech and perfect content better than the words of the messenger of Allah (pbuh) except the words of imam Ali the master of the eloquence. Our study of this case, which was an area of argument among the old and modern scientists in criticism, had a variation of opinions between supporter and non - supporter, but we have studied this case from the creative and rhetorical side that was used by imam Ali (pbuh) for molding his expressions and its components which depend on the fluency, perfect meaning, and its perception to the minds, and that is one of the characteristics of the craft (craft of the rhetorical speech), and nobody could make this happen (craft of Duaa) better than Ahlulbait (pbut). This research included a preface that I deal with the definitions of the Leaf in language and idiom, the studies which occurred on the Alawiya Leaf and its issues, the number of Duaas in it, and the style of imam Ali in that blessed Duaas. The chapters were divided into three sections, the first section is about the rhetorical craft, which consists of three parts the first one (craft in language and idiom, and critical and rhetorical opinions on it) the second part had the term of Duaa in language and idiom, and the importance of Duaa) the third one had the style of imam Ali (pbuh) and his craft. The second and the third chapters I explained the Duaas through the rhetorical analysis : The second chapter (verbal craft) was divided into five topics (Alliteration, Antithesis, Saj’, Quotation, and Repetition) respectively.The third chapter (abstract craft) was divided into four topics (Simile, Metaphor, and Metonymy). At the end I’d like to thank my God Allah for his help to accomplish this work - if I am right, then this kindness is from Allah, and if I am wrong, that’s my fault - .We thank god in our last invocatio
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بابل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بابل - كلية التربية للعلوم الانسانية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: اللغة
السنة: 2017
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: امل عبد الجبار كريم الشرع
اسم المؤلف: دعاء حلاوي محمد العويدي

الراي غير المستحسن في التوجيه الصرفي Opinion is not recommended in the exchange guidance

المستخلص: Praise be to Allah, praise be to Allah, who taught by the pen, Taught man that which he knew not, and prayers and peace be upon the best of His creation and the most eloquent of Baldhad pronunciation of the Prophet Secretary Mohammed bin Abdullah and his family who go God bless them abomination and cleanse them cleansing, and his companions Almentajabin the good guys, and after : It is no secret to the specialists in the Arabic language as the science of discharge from the great importance of high and prestige among Arab science, not how it is Arab balance, and its known origins of the word of Arabs from appendages entering them, so this flag needs all the Arab people of whatever needed, but this science has not exhorts including DAI its flag as of study and research; Perhaps the reason for this is due to the rigidity of this science and the difficulty and accuracy, and this is witnessed by senior scientists, the son of harvest : (said (but this kind of knowledge of what was elusive difficult begun before knowing as such, then Ji after; to be Alartaad in as a footstool to enter it)), says the son of a bird in it : ((I would not see grammarians may Habera for ambiguity aware discharge, abandoning authoring the classification, only a few of them)) Adding to this science complex and the difficulty of some of the morphological views and the summer is stated or arbitrariness or weakness, and so the words and phrases that indicate disapproval of these views, and that's what prompted me to highlight those views, Ali pay some of the views of others is advisable that burdened this science and has been compounded by complicated convened by, so I decided to go into the SINGLE CAB this research, which they called (opinion is not recommended in morphological guidance).I did not find - within these Aldrash - that none of the scientists have stated disapproval of the opinion of the views and what I found is the words and phrases indicating disapproval toward saying : it Tklfo weak, not Bmtin, far away, the view, the likelihood of a consensus I do using preference such as their saying : this is the first, which I measure, as is well known, the likelihood of a consensus indicates a lack of desirability of the opinions of others. Since the objective of this study is to address the concept is not necessarily words that there is a text of the disapproval is enough to understand the words of the world, it is advisable not opinion from the views of any word or phrase that indicates that.I found that the balance of morphological What is the only way educational brief knows whereby the learner conditions of speech of originality and increase vowelization and modify and when we say that the balance of morphological know Him letters appendages of assets does not understand this it is he who reveals that even recognize the letters appendages by rules and principles exhaust Proof of this is that we can not weigh the floor only after knowledge assets letters of appendages by the disposal of those rules and then comes the role of morphological balance to deliver that information to the learner Ba_khasr phrase
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بابل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بابل - كلية التربية للعلوم الانسانية - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: اللغة
السنة: 2017
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: امين عبيد جيجان الدليمي
اسم المؤلف: ماجد محمد كاظم عمشان

شعر عبد الامير جرص : دراسة اسلوبية The poetry of Abdul - Amir Jaras Stylistic study

المستخلص: It's became known that the Iraqi poetic text is a diverse text , that opens to the continuous experimentation field which does not settle down or rest , This text that has seen many transformations, Alterations, Creation and re - creation operations that contributed at maintaining the continuity of its leadership, The '90s Iraqi Poetic text was able to achieve a great artistic richness during its emergence, By a good group of Iraqi poets, Including "Abdul Amir Jaras ", That his mature writings imbued the creativity pouring rain on the land of Iraqi poem fertile, and as a Modernist poet, and as a modernist poet, he deliberately breached the standard poetic language, Employing new structures and syntheses, That contains a lot of sarcastic Paradoxes of the '90s tattered prevailing situation. Abdel - Amir, whose poetry experience has matured in the 90s' of the last century, But as the sons of his generation of poets, His poetry did not take its right of literature study, And didn't receive the attention of researchers, Despite the fact that his texts contain very dangerous and influential images and poetry flashes. From here I grew a desire to study the phenomena and features that characterize his poetry in accordance with the modern approach that reveals the secrets of the text and its interrogation as stylistic. And as the Methodological necessity required this research, To be divided into a preamble, three chapters and a conclusion, In the preface : we briefly presented the most prominent stylistic phenomena of the Iraqis poets of the 90s' generation, Speaking about the impact of intellectual, political, social and economic conditions in their poetry, Then we gave an overview of the life of the poet and a translation of his biography, And then we discussed the different circumstances that formed his experience .As for the first chapter, entitled (audio level) : it was built on two subjects, The first subject dealt with the internal rhythm, Which was addressed to the rhythm of (repetition) and (parallelism),While the second subject dealt with external rhythm, In which we studied the (weight) and (rhyme).The second chapter on the other side, entitled (structural level), included four topics, In which we discussed the most prominent structural stylistic phenomena, In the first subject we studied (query) and in the second (negation), In the third (appeal), in the fourth (submission and delay), the fifth (time), Which is divided into three sections (overlapping, fading and absolute) time, With making statistical tables for all previous phenomena to reach more accurate and objective results .In the third chapter, entitled (Semantic Level), it included three topics : first (semantic fields), Which was devoted to talk about the most prominent fields contained in the poet poetry such as (field of nature) and (flags field and personalities), And in the second section We dealt with (The picture) which is divided into : (mental image) and (sensory image), In the first one We dealt with the (symbolic image) and the (mythical image), In the second (optical image) and (haptic image). And as for the third section it included (image semiotics) and was divided into (punctuation marks), (whites and blacks) and (Typographical space.) And as for The conclusion : it included a summary of the most important results we have reached in the research, Then a list of sources and references and a detailed index of the topics.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بابل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بابل - كلية التربية للعلوم الانسانية - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الادب
السنة: 2017
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: صفاء عبيد حسين الحفيظ
اسم المؤلف: تارا خالد خلفه

ردود الشهاب الخفاجي (1069 هـ) النحوية في حاشيته (عناية القاضي وكفاية الراضي) على ابي حيان الاندلسي (745هـ) Responses AI - Shihab al - Khafaji (1069 AH) In his entourage (the attention of the judge and the adequacy of Radi) syntactic at Andalusian Abu Hayyan (745 A) Grammatical study

المستخلص: All praise is Allah, the Lord of all worlds, the prayer and peace upon the prophet Mohammed the informer and the faithful advisor and upon all his honorable and good relatives and his selected followers, so : The Quran remains affluence the flux, constantly tender does not expire wonders and does not create a large number of post, it has alternated it understood at the scientists of different backgrounds and persuasions, The grammar take care of it , than rhetorical and was considered by the interpreter, and hopes, stopping him speaker, and reported him to landscapes and writer, did not prevent one of them and his response, but all of THEM he found the finish, and carried about giving the secretariat Remember of wrongdoing and slippage, they return to Safe officer (grammar) to achieve what he sought, to the status of this science of Galilee, which takes us mist where the word of God spokesman and his heart conscious - Imam Ali y and where his disciple Aldua'ly - in order to request a great reward from God with reflection in the Koran I had the privilege to serve as arbitration - and I am inferior to that - in my studies : Responses AI - Shihab al - Khafaji (1069 AH) In his entourage (the attention of the judge and the adequacy of Radi) syntactic at Andalusian Abu Hayyan (745 A) - Grammatical study - . Necessitated the nature of the research that builds on the three chapters preceded pave highlights something of a biography of social and scientific Shihab focusing on the interests of grammar, it is a multiple concerns, including the moral and doctrinal, and his works, the value of his entourage, and the profile of the scientific status for those who confronted Shihab to reply (Abo Hayyan Andalusian), and the methodology of Shihab in its responses to it, and recite these chapters finale included the most important results of the study, and a list of Brackes that drank them this message, and the first chapter included matters where Shihab's response to Abi Hayyan in contacts, with two sections , Pena at first, the responses in Lifting the monument and traction motif and then banned them from the exchange, the second in building them.We have dedicated the second chapter of the responses in the acts, the issues went be divided into two sections the first is the action of the verb in terms of necessary and infringement, cosine and decreases, and the decrease and increase, taking into account the order of acts which in terms of disposition and inertia, while the second section was in the express act and direct, taking into account his time in the ranking, followed by starting the past tense.The third chapter in the responses of Shihab in glitter letters, as well as contain two sections, the first in Conjunction traction and the second in another character is mentioned in the first.The approach adopted in the edit Applied issues of the responses described analytically boot differed patterns from issue to issue, according to the consequences of the nature of the response Shihab, sometimes grammatically depends incorporation grammar of the question, and sometimes linguistically if its mouth in a statement meaning or significance, or a prelude readings retransmitted reply, and the latest styles so that the dispute simplifies directly in matters that branched where the dispute.The analysis is based upon the statement that tolerate deliberate composition of the object inflectional mentioned parsed the Koran. Displays after the opinion of Ab1 Hayyan and meet him cold Shihab, who often have a three - pronged Authority (Zamakhshari and oval opinion Shihab) and by virtue of his explanation Oval student Scout interpretation, are discussed his evidence after the breakdown of the stand when the pursued them or when you are derived by the opinion of painstakingly balancing views modernists in attempt weighting between the opinion of Abi Hayyan and Shihab.I extend my sincere gratitude After God of His attributes to disclose a nominee and that the people of this hard work and time great teacher supervisor Dr. Wael Abdel Amir Khalil. Parts of Me God richly rewarded.Our last supplication is all praise to Allah, the Lord of all words and prayer and peace be on the faithful prophet and all his honorable relatives.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بابل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بابل - كلية التربية للعلوم الانسانية - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: اللغة
السنة: 2017
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: وائل عبد الامير خليل الحربي
اسم المؤلف: رغد فيصل غازي حسين الياسري

شعر ابي دهبل الجمحي : دراسة جمالية Poetey Abe Dahbl Al - jamhi An aesthetic Study

المستخلص: The attempt to search and detect the product of the poet and knowledge purposes is very important, because he is a poet crystallized in the period in which popularized a lot of poets, namely the Umayyad period, as it is well - known poets of the Quraysh five. His hair has endured a lot of aesthetic values of all kinds, whether moral, religious or political, so that was the product of a track those values. Since the subject of aesthetic values of an overall theme and laws inclusive can not be confined to a particular aspect or particular rules, but that there is a definition of findings can be placed under the title is ((everything beautiful desirable)) or in other words ((all that is desirable from perfect) ) on this aesthetic values are a set of values refers to the common cultural rations are the assessment of needs and desires. Or with respect to the approach it has adopted a curriculum based on the semiotic theory Qremas applied by some models of the poetry, and it was applied in two aspects of the theory are : Besides global form when Qremas circumscriptum (the sender and the addressee and the actor and the subject and helper and exhibitions). The second aspect of the credibility that box Yum detected by the health and whether or not to say.The message included the preparation it addressed dealt with the concept of aesthetic value in the language and terminology and philosophy. As well as the life of the poet Abu Dhbl Jamhi it dealt with all that it involves, from his birth to his death.The first chapter dealt with it : what the beauty and the beauty of nature, both silent and moving each one of them divided into several types.And dealt with in the second section of the human beauty, dividing into two parts.The message included the preparation it addressed dealt with the concept of aesthetic value in the language and terminology and philosophy. As well as the life of the poet Abu Dhbl Jamhi it dealt with all that it involves, from his birth to his death.The first chapter dealt with it : what the beauty and the beauty of nature, both silent and moving each one of them divided into several types.And dealt with in the second section of the human beauty, dividing into two parts. Aesthetics internal rhythm of the bell music and redundancy in all its types in terms of repeating letters and words and tools. The second topic dealt with the external aesthetics of rhythm and rhyme of weight. The third section handled semiotic study of the subject.Researcher have come to a set of conclusions : that looking at the beauty of a woman made the poet looks at her most than it is to see it> Separating control parts of the body one by one and laid down in a plate full of poetry dimensional. The fight poet in a political subject of religious In an era dominated by the bloodshed made it highlights in its aesthetic value of self - suggestive to his courage and Frosath. The beauty and aesthetic value science and broad and complex and confined to literary side gave valuable results, including the associated reason and moral aspects of them, including the associated self - perfection
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بابل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بابل - كلية التربية للعلوم الانسانية - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الادب
السنة: 2015
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: هناء جواد عبد السادة العيساوي
اسم المؤلف: علي محسن حسين المعموري

نظرية معاني النحو بين المنهجية والاجرائية في فتوح الغيب للطيبي (ت : 743هـ)

المستخلص: Praise be to Allah, and peace and blessings be upon His Prophets and Messengers, Our beloved prophet, Muhammad, and his family and companions ... and after : After looking at what has been written about the Arab prose, it was formed with the vision of a researcher, that the Arab prose has suffered in the long eras of the symptoms of pens seekers, and the departure of most of the studies to the hair, remained many aspects of prose hostage stomachs of old books.This study has teamed in the preface, three chapters, introduced the concept of the boot image in graphic language, when critics, old and modern, and the definitions of terms title, he knew the term efficiency, art and prose. Then singled out the first chapter aesthetics graphic images, has been divided in three sections : the first of which dealt with the aesthetics of simulations images in the messages and speeches and signatures. While addressing the second topic aesthetics of metaphor in the letters and in speeches and signatures. And the third on the aesthetics Alknaiah images in letters and speeches and signatures as well. The second chapter Me examine the effectiveness of the image in the embodiment of the moral perceptions, has been split on the three sections : . The first dealt with the effectiveness of image simulations in the embodiment of the moral perceptions in the letters and speeches and signatures. The second section has been allocated to the effectiveness of the metaphor in the embodiment of the moral perceptions in the letters, speeches and signatures. The third section dealt with the effectiveness of the images Alknaiah in the embodiment of the moral perceptions in the messages and speeches and signatures. Chapter III was devoted to the study of the effectiveness of graphic image in the diagnosis of inanimate objects and moral perceptions, it has been split on the three sections : . The first dealt with the effectiveness of simulations images in diagnosis in the art of the messages and speeches and signatures
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة العراقية - كلية الاداب - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: اللغة
السنة: 2018
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: دريد حسن احمد الصالح العبيدي
اسم المؤلف: احمد جاسم محمد

الدرس اللغوي عند الدكتور عبد الكريم مجاهد : عرض وتقويم The linguistic lesson in Dr. Abdul Karim Mujahid / presentation and evaluation

المستخلص: Praise be to Allah, Lord of the Worlds, and prayers and peace be upon our master Muhammad and his family and companions and those who followed them with charity to the Day of Judgment.Knowledge of Arabic science that guided the attention of the mother from early to all of them and the extrapolation and classification and recovery and investigation (early and won the extraction of assets and graduation, the late won the acceleration of assets and construction.And this message stands at the knowledge of the flags of modern Arabic, which is (Professor Dr. Abdul Karim Mujahid), who knew his research and useful investigations, which touched the constants and controls of the science of Arabic, and is evidence of the methods of the people of this science, and their ways to build knowledge, And their methods in analyzing the way the Arabs in their tongue and their speech and methods of writing speech and uses, and the realization of the purposes and verses and address their philosophy in exploring the causes of linguistic phenomenon and the extraction of assets and explanations, and set them in laws easy to pick up and rely on.This thesis contains an introduction, a preface, and five chapters, and its conclusion. The preface was titled (Prof. Dr. Abdel - Karim Mujahid : his biography and its course). The first chapter, entitled : Prof. Dr. Abdul Karim Mujahid, Translation, included three investigations.The first is his method of authorship, the second is his methodology in the investigation, the third is his method of translation, while the second chapter is entitled "Fundamentals of grammar".The Holy Quran is the main source of modern and honorable words of the Arabs.The third chapter was entitled "Authenticity of the Grammar" and included four topics : the Syriac role, the Greek role, the Indian role, the expression and the issue of vulnerability.The fourth chapter includes the linguistic study. And it is in two sections : the first included the word and the meaning and the second phenomena to dialect. The fifth chapter is entitled "The study of the sciences", which is in three subjects. The first one includes the subject of linguistics and other sciences, the second includes linguistic duplication, and the third is the Arabic lexicon. And then the conclusion in which I summarized the most important findings with an annex to the documentation, with a list of sources and references are many and varied
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة العراقية - كلية الاداب - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: اللغة
السنة: 2018
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: يوسف خلف محل العيساوي
اسم المؤلف: رنا علي حسين

الاحالة واثرها في تماسك النص احاديث الدعاء فــي الصحيحين انموذجا And their impact on the coherence of the text The hadeeths of du'aa 'in the Sahihin are examples

المستخلص: Praise be to Allah, the Lord of the Worlds, the house of the book with a clear Arabic tongue, and prayers and peace be upon the honorable messengers, Muhammad and his clean family, and his companions and the people who followed their guidance and followed them to the Day of Judgment.The language of the Holy Quran is preserved forever and ever. When our former scientists realized this close connection between the language and the true religion, they turned their attention to its collection, and its origins and elements were destroyed. They studied and categorized it based on the sources of this main language, namely : - The Holy Quran. - The Hadith. - And the words of the Arabs Alshasha (poetry and prose).However, the second source (the Hadith) did not enjoy what the other two sources (the Holy Quran and the Arabs) have received from research and study. Therefore, some researchers in modern times have directed their efforts towards the language of Hadith, The purpose of this thesis was to link the second source of the Arabic language (Hadith) with one aspect of modern text science, and to study a textual phenomenon in the hadeeth of the Prophetic Prophets.The study of text is a series of evolutionary and methodological developments in the study of language, a new form of dealing with the linguistic phenomenon, a modern vision of the human tongue, and a new approach that stands at the most important criteria of text formulation. It studies the language as a whole unit rather than successive sentences. To find rules and mechanisms in which the text of speech is proven, and its parts are connected to one another, using the contextual structure that guides these texts in some cases.As well as the reasons for the cohesion of this text or that, and coherence, and the tools and means that contributed to the achievement of this coherence.So I wanted to apply a phenomenon of the phenomena of this modern science, namely, "the phenomenon of referral" in the Prophet's Prophetic Traditions, the title of the message : (Referral and its impact on the cohesion of the text (Ahaadeeth du'aa
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة العراقية - كلية الاداب - قسم اللغة العربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: اللغة
السنة: 2018
الموضوع العام: اللغة العربية وادابها
اسم المشرف: هناء محمود اسماعيل
اسم المؤلف: رند قيس هادي

تحضير وبلمرة عدد من المونومرات الحاوية على مجاميع حلقية غير متجانسة وبطرائق مختلفة Synthesis and Polymerization of Several Monomers Containing Heterocyclic Groups By Different Methods

المستخلص: ان تطور حقل البوليمرات الدوائية قد اخذ بالاهتمام في العقدين الماضيين كمواد بايولوجية استخدمت في مكونات صناعة الاعضاء وكوسيلة دوائية وفي طب الاسنان، وقد تطور حقل المعرفة بالبوليمرات المستعملة كمواد صيدلانية وعلاجية،وقد استخدمت كمقدمات دوائية (prodrugs) التي يتم تحررها بسرع منتظمة على شكل جزيئات صغيرة او كبيرة كعلاج لامراض مختلفة ولمواقع مصابة محددة في الجسم لتقليل السمية ولتحسين الانتخابية.ونتيـــجة لتزايد اهمـــــية البوليـــمرات الدوائية الحاوية على مجامـــيع حلقـــية غير متجانسة فقد تم في هذا البـــحث تحضير بوليمرات دوائية مختلفة بخـــطوات ثــلاث : - اولا : - تحضير عـــــــدد من حوامـــــض الســـــتراكوناميك المعــــــوضة (1A5 - A) والايتكوناميك المعوضة (A10 - A6) من تفاعل حامض الستراكون اللامائي او الايتكون اللامائي مع امينات حلقية غير متجانسة مثل ( 2 - امينو بريدين ،الميلامين ،4 - امينو انتي بايـــرين ،4 - امينـــو - 2,2,6,6 - تيترا مثيل ببــــريدين، 2 - امينو - 6 - هيــدروكسي بيريدين ).1. ان المونومرات المحضرة اعلاه جميعها قد بلمرت بطريقة الجذور الحرة (A20 - A11) وحولت الى املاح الصوديوم (A31 - A27)، (A36 - A32) او الامونيوم (A41 - A37) ، (A46 - A42) المقابلة.2. تحضير الايمايدات المعوضة المقابلة باستخدام حامض الخليك اللامائي وخـلات الصــوديوم اللامائية بســــــحب جزيئة ماء وغلـــــــق الحلقة (A23 - A21)، ثم بلمرت الايمايدات المعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A26 - A24) .ثانيا : - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع : - ا - الثايمين واليوراسيل لتحضير البولي استر (A48 - A47) .ب‌ - الميلامين للحصول على بولي امايد (A49) متشابك او خيطي . جـ - 2 - امينو 6 - هيدروكسي بيريدين للحصول على بولي (استر - امايد) التتابعي (A50).ثالثا : - ا - تحضير مونومرات الاكريل امايد المعوضة من تكاثف حامض الاكريليك مع الامينات الحلقية غير المتجانسة (A55 - A51) ثم بلمرة هذه المونومرات الى (A60 - A56) بطريقة الجذور الحرة.ب - بلمرة حامض الاكريليك وتعويضه بالامينات الحلقية غير المتجانسة للحصول على بوليمرات الاكريل امايد المعوضة بهذه الطريقة (A60 - A56).شخصت المونومرات والبوليمرات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ،وبعضها قد شخص بوساطة التحليل الدقيق للعناصر .كما درست الصفات الفيزيائية والنسب المئوية للانتفاخ لبعض البوليمرات المحضرة. | The use of functional polymers in medicine has been of considerable growth during the past two decades Polymers as biomaterial have found applications in such areas as artificial organs, tissue engineering ,components of medical devices ,and dentistry. A growing as pect of the field is recognition of polymers as useful therapeutic agents ,ice ,either polymers that exhibit pharmacological properties or that can be utiliced as carried for selective and sustained delivery small molecular or macromolecular as a pharmaceutical agents for a variety disease states .They include delivery of drugs at sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites (to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumors . Due to the increasing importanceof drug polymers containing heterocyclic compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : - First : - - Preparation of N - substituted Citraconamic acids (A5 - A1) and Itaconamic acids(A10 - A6) from reaction of Citraconic anhydride and itaconicanhydr with different heterocyclic amines such as 2Amino pyridine ,Melamine, 4 - Aminoanti Pyrine, 2,2,4,4 Pipredine and 2 - Amino 6 - hydroxy pyridine.All these prepared monomers were polymerized free radically (A11 - A15),(A16 - A20) and converted to their corresponding sodium or ammonium salts(A42 - A46),(A37 - A41),(A32 - A36),(A27 - A31) and cyclized to corresponding imides (A21 - A23) by using acetic anhydride and anhydrous sod.acetate as a dehydrating agent, then polymerized to N - substituted polyimide (A24 - A26). Second : - Polycondensation of Adipoyl chloride with : - A - Uracile or Thymine to prepare polyesters(A47 - A48) .B - Melamine to get Polyamide (A49).C - 2 - Amino 6 - hydroxy Pyridine to get Sequential Poly(ester - amide) (A50). Third : - A - Synthesis of N - Heterocyclic Acrylamide Monomers from reaction of Acrylic acid with hetrocyclic amines (A55 - A51) .All acrylamide monomers were polymerized freeradicall (A60 - A56).B - Polymerization of acrylic acid then substituted by heterocyclic amines produce N - substituted acrylamide Polymers (A60B - A56B).The preparated monomers and polymers were characterized by UV.,IR spectroscopy ,and some of them were analyzed by element analysis, physical properties and viscosities were determined ,acid number and swelling percentage have been studied for some polymers
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: كيمياء البوليمرات
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
اسم المؤلف: وفاء مهدي ساجت الكوفي

استخلاص وفصل بعض ايونات اللانثانات باستخدام متعدد الايثر ثنائي بنزو - 18 - كراون - 6 - من المحاليل المائية Extraction and Seperation of Some Lanthanoide Ions by Polydibenzo - 18 - Crown - 6 - from Aqueous Solutions

المستخلص: كان الهدف من البحث هو اعتماد انتقائية متعدد الايثر التاجي (PDB18C6) للايونات الموجبة في استخلاص بعض ايونات اللنثنيدات من محاليلها او فصلها عن بعض في حالات وجودها في المزيج وكذلك فصلها وتعيين نسبها في بعض خامات (Bastnaesite Ores) وشملت الدراسة بالاضافة الى اللنثنيدات عنصري السكانديوم والايتريوم للتشابه الكبير بين خواصهما وخواص اللنثنيدات حيث تصنف هذه العناصر مع اللنثنيدات ويطلق عليها تسمية (Lanthanoides) . العناصر التي درست كانت كالاتي : Sc) ، Y ، La ، Ce ، Pr ، Nd ، Eu ، Gd ، Dy ، Tm ، (Lu . كما تم تسليط الضوء على طبيعة عمليات الاستخلاص والعوامل المؤثرة عليها مثل : ا. زمن الاستخلاص .ب. قيمة الدالة الحامضية الـ (pH) المحلول .جـ. تاثير درجة الحرارة وتعيين الدوال الثرموديناميكية Gex) ، Hex ، (Sex .د. استنتاج تركيب المعقدات المستخلصة باستخدام طريقة تحليل الميل .ا. استخلاص اللنثنيدات : استخلصت جميع ايونات اللنثنيدات بالاضافة الى السكانديوم والايتريوم بوساطة بوليمر الكراون ايثر (PDB18C6) في اوساط حامضية تراوحت قيمة الدالة الحامضية لها ما بين (pH=3  5) 1. دراسة تاثير الدالة الحامضية (pH) المحلول : تم استخلاص الايونات المذكورة باستخدام قيم مختلفة من الدالة الحامضية وتم تحديد افضل قيمة مناسبة لعملية الاستخلاص لكل نوع من الايونات وكانت كالاتي : La Ce Pr Nd Eu Gd Dy Tm Lu Sc Y5.0 4.8 4.8 4.5 4.0 3.8 3.7 3.4 3.0 2.0 3.6لقد وجد عمليا ان قيمة الدالة الحامضية للمحلول (pH) تزداد كلما ازداد حجم الايون او نصف القطر .2. دراسة تاثير عامل الزمن : وجد ان هناك علاقة طردية بين فترة عملية الرج لاستخلاص كل ايون ونسب الاستخلاص متمثلة بقيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) . حيث كلما تزداد الفترة الزمنية لعملية الاستخلاص ازدادت قيم كل من (kD) و(E%) حيث يصل الاستخلاص الى حالة الاتزان عندها يثبت تقريبا تركيز الايون المستخلص في الوسط العضوي (Corg) وتركيز الايون المتبقي ( غير المستخلص ) في المحلول المائي (Caq) . وان اعلى قيمة استخلاص لجميع الايونات كانت عند فترة الوصول الـى حالـة الاتزان . وان عملية الاستخلاص لجميع الايونات التي تمت دراستها قد وصلت الـى حالة التـوازن بعد (50 min) من عملية الرج باستثناء ايوني اللانثانيوم وحصل التوازن بعـد (60 min) والسكانديوم بعد (40 min) . علما ان فترة عملية الرج لجميـع الايونات تقريبا تراوحت ما بين (10 - 90 min) . 3. دراسة تاثير تركيز الحامض (HNO3) : كما درس تاثير تركيز الحامض (HNO3) خارج نطاق الـ (pH) على استخلاص اللنثنيدات باستخدام تراكيز مختلفة من الوسط الحامضي تراوحت ما بين (0.17.0 M) وقـد اثر سلبا تركيز الحامض على عملية الاستخلاص فكلما ازداد تركيـز الحامض بالمحلول انخفضت عملية الاستخلاص متمثلة بقيم (kD) و(E%) واعتقد ان السبب يرجع الى منافسة ايونات الهيدروجين (H+) ، ايونات اللنثانات (Ln3+) على الاستضافة داخل الحلقـة الكراونية مما يؤدي الى انخفاض نسبة الاستخلاص كلما ازداد تركيز ايونات الهيدروجين بالمحلول او ربما تحل محلها وتؤدي الى تفكك بعض جزيئات المعقد الناتج وكما في المعادلات التالية : Ln : الايون اللنثاني.L : الليكاند ( بوليمر الكروان ايثر ) .4. تعيين التركيب المحتمل للمعقد الناتج ما بين الايون اللنثاني والبوليمر : لتعيين تركيب المعقد الناتج ما بين الليكاند والايون تم استخدام طريقـة تحليـل الميل (Slope Analysis Method) . وتم التوصل الى تركيب المعقد من خلال الطريقة وكانت العلاقة كالاتي (1 : 1 : 3 Ln3+ : Crown : 3(NO¬3) ما بين الايـون والليكانـد والايـون السالـب على التوالي . دراسة تاثير درجة الحرارة : تم دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الاستخلاص وظهرت ان افضل درجة حرارة لعملية الاستخلاص لاغلب الايونات كانت (30 0C) باستثناء عدد من الايونات كانت نسبة الاستخلاص بدرجات حرارة اعلى كالاتي : . دراسة الدوال الثرموداينيميكية : وجد ان استخلاص ايونات اللنثنيدات من محلول حامضي تفاعل باعث للحرارة وذلك من خلال حساب قيم (Hex KJ/mole) ولكن زيادة الاستخلاص بالتسخين بسيطة من خلال حساب قيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) وهـذا ما يثبت ان القوى المسيرة للتفاعل هي انتروبية على الاكثر حيث ظهرت قيمة (Sex) موجبـة لجميع الايونات . كما ظهرت قيمة (Gex KJ/mole) سالبة تدل على تلقائية التفاعل . وان قيـم Sex) ، Hex ، (Gex تتاثر بنوع الايون المستخلص والتوافق بالحجم ما بين قطر الايون وحجم الفجوة لبوليمر الكراون ايثر فكلما ازداد حجم الايون اللنثنيدي اقترب من حجم الفجوة الكراونية فيعطي استقرارية ثرموداينيميكية عالية لمعقد الترابط الايوني وزادت قيمة (Hex) ويحصل العكس كلما صغر حجم الايون اللنثنيدي .ب. فصل اللنثانات : تم فصل نماذج من ايونات اللنثنيدات يحتوي كل نموذج على مزيج من ايونين او ثلاثة ايونات من اللنثنيدات وذلك باستخدام كروموتوغرافيا العمود وكان الطور الثابت بالعمود هـو بوليمر الايثر التاجي (PDB18C6) والذي يعامل مسبقا بمحلول الطور المتحرك . والطور المتحرك كان محلول مخفف من حامض النتريك بتراكيز مختلفة تتناسب مع قيمة الدالة الحامضية للايونات المراد فصلها . ومعدل الجريان (1 ml/min) في اغلب الحالات وتم فصل الايونات التالية . 1. فصل ايونات (YIII) عن ايونات (ScIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=4) حيث احتجز الايتريوم بشكل تام لحين استرجاع جميع السكانديوم ثم يبدا بعدها استرجاع الايتريوم . 2. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (TmIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=5) وكان الفصل تام حيث احتجز اللنثنم بشكل كامل لحين استرجاع جميع الثوليوم بعدها يبدا استرجاع اللنثنم . 3. فصل ايونات (CeIII) عن ايونات (LuIII) : باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4.8) وحصل حجز تام للسيريوم على الحشوة لحين استرجاع كامل للوتشيوم بعدها يبدا استرجاع السيريوم . 4. فصل مزيج من ثلاث ايونات (ScIII) و(LaIII) و(PrIII) : تم فصل الايونات الثلاثة عن بعضها باستخدام محلول الاسترداد (HNO3) ذات دالة حامضية (pH=5) وكان السكانديوم اقلهم احتجاز لذلك استرجع بشكل تام خلال الدفعات الاولى ومن ثم بدا استرجاع ايونات البراسديميوم لان اللنثنم اكثرهم احتجاز بسبب قوة الترابط بين ايوناته والراتنج ولكن الفصل غير تام ما بين البراسديميوم واللنثنم حيث بدا اللنثنم بالخروج قبل الانتهاء من استرجاع اللنثنم . 5. فصل ايونات (TmIII) عن ايونات (LuIII) : تم فصل ايونات الثوليوم عن ايونات اللوتشيوم بشكل جزئي باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=3.4) وكان فترة احتجاز الثوليوم اكثر قليلا من اللوتشيوم . ثم اعيد فصلها مرة اخرى بتغير قيمة الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد الى (pH=3.0) حيث ازدادت فترة احتجاز اللوتشيوم وقلت فترة احتجاز الثوليوم على الحشوة وبقي الفصل بينهما غير تام بسبب التقارب في قوة ارتباط الايونين مع بوليمر الكراون ايثر . 6. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (CeIII) : تم فصل ايونات اللنثنم عن ايونات السيريوم باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4) وكانت فترة احتجاز السيريوم اكثر قليلا من اللنثنم لذلك تم استرجاع اللنثنم في البداية ولكن الفصل لم يكن تاما بسبب التقارب في الارتباط ما بين الايونين مع الراتنج . جـ. استخلاص وفصل ايونات اللنثنيدات من خامات Bastnaesite : تم فصل واستخلاص ثمانية ايونات من اللنثنيدات من ثلاثة انواع من خامات (Bastnaesite) الحاوية على اللنثنيدات . حيث توجد عناصر كل من (Lu,Dy,Eu,Y,Sm,Nd,Gd,Pr) في هذه الخامات بنسـب متفاوتـة . كما درس تاثيـر (pH) المحلول على عملية الاستخلاص وذلك باستخدام تركيزين مختلفين من محلول الاسترداد ( الطور المتحرك ) هما (1*10 - 3 M HNO3) و(1*10 - 4 M HNO3) . ولاحظنا بان للدالة الحامضية تاثير على زمن الاحتجاز للايونات على الحشوة ( بوليمر الكراون ايثر ) حيث احتجزت كمية من الايونات على الحشوة عندما كانت (pH=4.0) بالنسبة للايونات الخفيفة من اللنثنيدات بسبب قوة الترابـط بينـها وبين الراتنـج الموجود بالحشوة . وحصل احتجاز لبعض ايونات اللنثنيدات الثقيـلـة (Lu,Dy) عندما كانت (pH=3.0) لمحلو الاسترداد . استخدمـت تقنـيـة البلازما المحتثـة فـي تعييـن مـزيج عناصر اللنثنيدات . | The aim of the present work involved the extraction and separation of some lanthanide ions, scandium and yitterium (Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Eu,Dy,Tm,Lu), using the polydibenzo - 18 - crown - 6 with nitrate salt. The factors was studied, shaking time, effect of pH, effect of temperature on the extraction ,complex structure formed and thermodynamic factors (Gex , Hex , Sex). Polydibenzo - 18 - crown - 6 was used for the extraction and separation of lanthanoides : - I - Lanthanoides Extraction Some lanthaniode ions (Ln3+) were extracted by polydibenzo - 18 - crown - 6 (PDB18C6). The best temperature and pH extracted for lanthanoide ions from lanthanum ions at 40 0C, (pH=5) of solution, the extraction percentage (97%) and the least extraction ions from Scandium were reached (71.25%) . The extraction of lanthanoide ions were studided at different pH between (1 - 5) to select the best pH for extraction.The pH value of solution from lanthanoide ions extraction increases with increase the cation diameter. The extraction percentage (E%) and distribution coeffeicent of lanthanide, scandium and yitterium ions increased with shaking time until equilibrium state. At the equilibrium state the remaining concentration (Caq) and extracting concentration (Corg) were constant .Extraction time to reach the equilibrium point at 50 min for most ions. Extraction for lanthanoide decreased by increasing the acidity of the solution between (0.1 - 7.0 M HNO3) . Because the protons displaced the lanthaniode ions (Ln3+) from the complex formation and the complex was dissociated according to the following equation L : polydibenzo - 18 - crown - 6 - Ln : Lanthanoide ion The structure of the extracted complex can be determined by slope method .The proposed structure obtained by extraction of 1 : 1 : 3 for lanthanoide ion : ligand : counter ion (NO3The best temperature for extraction process at 30 0C for most lanthnoide ions except for Lanthanum, Scandium at 40 0C and Yitterium at 60 0C From thermodynamic studies, show that the negative value of (Gex , Hex) it means the reaction process spontaneous and exothermic . While the extraction increased with temperature increase it means the reaction under entropy control and not enthalapy controlled. II - Lanthanoides Separation : The separation between two or three ions of lanthanoides was studied by Solid - Liquid Chromotography, using a packed column of polydibenzo - 18 - crown - 6 resin after treatment with nitric acid, as a stationary phase at different concentration of nitric acid were used as a mobile phase. The eluent flow rate at (1.0 ml/min). The length of the column (25 cm) with (1 cm) diameter.1 - Separation of yttrium ions from scandium ions by PDB18C6 resin as stationary phase and (1*10 - 4 M HNO3) as mobile phase with constant flow rate (1 ml/min). The scandium ions was eluted first one and the separation of Sc from Y was completed.2 - A complete separation of Lanthanum (La) from Thulium ions by the same condition as above, at pH=5 , in which the thulium ions were eluted first.3 - A complete separation of Cerium ions from Lutetium ions at (pH=4.8) of elution . Cerium completely retention until Lutetium ions were eluted. flow rate of elution (1 ml/min).4 - Separation of three lanthanoide ions (Pr,La,Sc) at (1*10 - 5 M HNO3) solution was eluted with flow rate (3 ml/min). A complete separation was achieved for the separation of Scandium from lanthanum and praseodymium ions at pH=5. Because the Pr and La ions retention by the resin. Praseodymium ion was partially separated from lanthanum ions.5 - A partial separation of thulium ions from lutetium ions, lutetium ions was eluted first at pH=3.4, while in the 2nd experiment thulium ions was eluted first at pH=3.6 - A partial separation of lanthanum ions from cerium ions by (1*10 - 4 M HNO3) as elution, Lanthanum ions were eluted first one.III - Extraction of Lanthanoides elements from Bastnaesite Ores : Three kinds of Bastnaesite ores were studied, using ICP emission (Inductively Coupled Plasma). The three Bastnaesite ores were contained the same elements (Pr, Gd, Nd, Sm, Y, Eu, Dy, Lu) at different percent. The separation of these elements by using the same column (25 cm with 1 cm diameter) at different pH (3,4), lighter lanthanide elements with best retention at pH=4, while the heavy elements (Dy, Lu) were retended at pH= 3 and have the same conformation as above
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2002
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: مؤيد كاصد جلهوم نجاة جواد العبيدي
اسم المؤلف: هادي حسن جاسم الشمري

دراسة الثباتية الضوئية لبعض البوليمرات المحورة من متعدد كلوريد الفاينيل الحاوية على مجاميع متدلية من قواعد شف Photostability Study of Some Polymers Modified Poly(Vinyl Chloride) Containing Pendant Groups of Schiff’s Bases

المستخلص: The work thesis involves the preparation and characterization of five new Schiff's bases from interaction of 4 - antipyrinecarboxaldehye , 2 - Carboxybenzaldehyde , 3 - Phenyl pyrazole - 4 - carbaldehyde, 2 - hydroxy - 1 - naphthaldehyde & 2 - Acetylthiophene with 5 - amino - 1, 3, 4 - thiadiazole - 2 - thiol used to preparation of five new modified polymers and the study of their effectiveness in the photostability of Poly(vinyl chloride) chips.The prepared Schiff's bases were characterized by melting point spectral methods (IR, UV - Vis) , Nuclear Magnetic Resonance for (1H.NMR) and the mass. also the physical properties and elemental analysis for (C.H.N.S.).It has been following the photodegradation and to modified Poly(vinyl chloride) chips and a thickness of 40 micrometers in different times of irradiation and measurement values of the carbonyl (ICO), polyene (IPO) and hydroxyl (IOH). After modification of polymer and compare it with the original polymer where he found it increases with irradiation time and Relative viscosity measurements by which to measure the molecular weights of Poly(vinyl chloride) chips and comparing different additive change. and calculate the weight loss.Study the photostabilization of chips prepared by irradiation through ultraviolet radiation at wavelength 365 nm length and intensity of 6.2 × 10 - 9 ein. dm - 3. sec - 1 for various the times to determine the Photodegradation for compounds and the stability of modified polymers. And then follow the values of the the quantum yield of the chain scission (Φcs) using viscosity measurement technique with irradiation time and found that the amount of change in the average molecular weight of the viscosity decreases with increasing the times irradiation. And also it study of the surface shape of prepared chips using a microscope and see the surface shape before and after irradiation. The results showed that a Poly(vinyl chloride) chips that has been modified by introduction of active groups of Schiff's bases behave as stabilizers for photostabilization in the following order.(PVC B)> (PL 1) > (PL 3) > (PL 5) > (PL 2) > (PL 4) Increase photostabilization Results obtained have been suggested some of the mechanical photostabilization depending on the structure of additives active groups to polymer
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: رعد محجوب المصلح ناصر ضياء شعلان
اسم المؤلف: نورس رزاق لفتة داخل

استخلاص وتقدير الايبوبروفين بطريقتي الامتصاص الجزيئي والامتصاص الذري في المستحضرات الصيدلانية EXTRACTION AND DETERMINATION OF IBUPROFEN BY ALTRAVIOLITE - VISIBLE (UV - VIS)AND FLAME ATOMIC ABSORPATION SPECTROPHOTOMETRY IN PHARMACEUTICAL PREPARATION

المستخلص: تتضمن هذه الدراسة استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير كمية العقار الايبوبروفين IBU (المستخدم كدواء لاسيترويدي مضاد للالتهابات وخافض للحرارة ومسكن للالام واستخدامات اخرى كثيرة) في بعض المستحضرات الصيدلانية على هيئة اقراص او شراب باستخدام تقنيتي الامتصاص الجزيئي (UV—Vis) والامتصاص الذري اللهبي(FAAS) بشكل غير مباشر. وتضمن البحث : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد [IBU—Co(II)] ا - باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية UV - Vis في هذه الطريقة تم تقدير العقار عن طريق تكوين معقد IBU—Co(II) وتم تحديد الظروف العملية المثلى لعملية التعقيد مثل : 1. تاثير الدالة الحامضية pH Effectدرس تاثير الدالة الحامضية على عملية التعقيد ,وتم التوصل الى ان افضل قيمة مناسبة لاكتمال عمليـــــة التعقيـــد هــــي (pH =8.5) اذ اعطت اعلى ممتصية .2. تركيـــز ايــــون الكوبلـــــت Co(II) Concentration : وجد ان افضل تركيز لايون الكوبلت يلزم لعملية التعقيد مع حجم (5) مل من محلول العقار ذو التركيز (100 ppm) هو (71.4) جزء بالمليون. 3. تاثير درجة الحرارة Temp—Effect درس تاثير درجة الحرارة على عملية التعقيد اذ تبين ان درجة حرارة (30 مº) هي افضل درجة مناسبة لاتمام عملية التعقيد . 4. زمـــــن التفاعـــــــل Reaction Time في هذه الدراسة حددت افضل مدة زمنية كافية لاجراء عملية تكوين المعقد بين العقار وايون الكوبالت فكانت ثلاث عشر دقيقة .5. انتقاء المذيب المناسب اجريت عدة تجارب لتحديد افضل مذيب مناسب لاستخلاص المعقد الناتج مابين الكوبالت واللاجنة IBU—Co(II) فتبين ان استخدام مزيج من مذيب عضوي (البنزين والسايكلوهكسان) هو افضل مذيب مناسب لعملية الاستخلاص؛ كونه مذيبا جيدا للمعقد ومذيبا غير جيد لكل من الايون الفلزي واللاجنة .6. زمن الرج تم تحديد افضل مدة زمنية لرج المزيج داخل قمع الفصل لاتمام عملية استخلاص او انتقال المعقد من الطور المائي الى العضوي فتبين ان دقيقتين كانتا كافيتين لاستخلاص المعقد .7. حجم الطورين داخل قمع الفصل في هذه التجارب تم تحديد افضل حجم من الطور العضوي (المزيج من البنزين والسايكلوهكسين) اللازم لاستخلاص المعقد من المحلول المائي ذو حجم (5)مل فتبين ان واحد مل من المزيج العضوي كاف لعملية الاستخلاص .8. النسبة المولية درست نسبة التعقيد بين العضيدة والايون الفلزي M : L بعد تثبيت جميع الظروف المثلى وباستخدام طريقتين هما طريقة جوب والنسبة المولية فظهرت النتيجة متطابقة، وان نسبة التعقيد كانت (1 : 1).9. الطول الموجي للامتصاص UV - Vis Absorption استخدمت تقنية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لتحديد الاطوال الموجية لكل من العقار والايون الفلزي والمعقد الناتج وطالما ان لهذه المكونات الثلاث اكثر من طول للامتصاص تم استخدام الاطوال الموجية التي لاتسبب اي تداخل بين المكونات الثلاث ولذلك تم تثبيت الاطوال الموجية للامتصاصات كما يلي : a. الطول الموجي لامتصاص ايون الكوبالت هو 509 نانومتر.b. الطول الموجي لامتصاص العضيدة هو 221 نانومتر .c. الطول الموجي لامتصاص المعقد 603 نانومتر . ب - منحني المعايرة Calibration Curveتم تحضير منحني المعايرة للمعقد الناتج وباستخدام التقنيتين المذكورتين سابقا وذلك لاستخدامها في قياس او تقدير كمية العقار في نوعين من الاقراص ونوعين من الشراب المتوافرة بالاسواق كمستحضرات صيدلانيه من مناشيء مختلفة هي1 - شراب بروفينال الاماراتي2 - شراب اسيا بروفين السوري المنشا3 - اقراص شركة اجانتا الهندية4 - اقراص بروفين من شركة ابوت الامريكيه د - اطياف الاشعة تحت الحمراء IRللتاكد من تكوين المعقد بين ايون الكوبالت والعضيدة سجلت اطياف IR للمعقد IBU - Co(II) وكـــذلك اطياف IR الى العضيدة قبل التعقيد وتم اقتراح صيغة تركيبية للمعقد بعد ان اختفت قمت O - H لمجموعة الكاربوكسيل نتيجة لازاحة البروتون وارتباط الاوكسجين مباشرة مع الايون الفلزي وكذلك حصول ازاحة للاعداد الموجيه للقمم الاخرى العائدة الى العضيدة للسبب نفسه، وكذلك ظهور قمة ارتباط جديدة مابين الايون Co(II) وذرة الاوكسجين العائدة الى العضيدة وكذلك ظهور قمة عند 848 سم تدل على ارتباط جزيئات الماء داخل الكرة التناسقية.ثانيا : تقدير العقار IBUعلى هيئة IBU - Ni(II)تمت دراسة طريقة ثانية لتقدير العقار عن طريق تكوين معقد مخلبي بين العضيدة وايون النيكل ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وباستخدام تقنيتي ا - المطيافية الجزيئية UV - Vis ب - تقنية الامتصاص الذري اللهبي ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وقد وجد ان جميع الظروف المثلى لعملية التعقيد مطابقة للظروف المثلى لتكوين المعقد ( IBU - Co(II باستثناء زمن التفاعل 8 دقائق ونسبة الطورين العضوي الى المائي كانت (5 : 2) وافضل تركيز لايون النيكل كان 62.5) ) جزء بالمليون .كما ظهران الطول الموجي لاعظم امتصاص max λ للمعقد (IBU - Ni(II عند349 .ثالثا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية المطيافية الجزيئية 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة تمت دراسة مدى الخطية وكانت المديات التي تطيع قانون بير بين (1 - 10)x10 - 2M بالنسبة للدواء في المعقد ( IBU - Co(II اما بالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II فكانت (1 - 14)x10 - 2M .2 - حد الكشف LODكانت قيمة LOD بالنسبة للمعقد (IBU - Co(II 0.01025 M وبالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II 0.013 M.3 - الاستردادية المئوية Rec% كانت النسبة المئوية للاستردادية في حالة المعقدIBU—Co(II) (96.8%) اما في حالة المعقد IBU—Ni(II) (97.821%). 4 - الخطا النسبي المئوي Er% كان الخطا النسبي المئوي في حالة المعقد IBU - Co(II) بحدود ( - 3.2%) اما في حالة المعقد IBU - Ni(II) بحدود (2.18% - ) .5 - الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% ان قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي في حالة المعقد هي IBU - Co(II) (0.1802%) و(2.13%) في حالـــة المعـــقد IBU - Ni(II). رابعا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية FAAS 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة (5x10 - 5 - 4.3 x10 - 4)مولاري في حالة المــــــــعقد (IBU - Co(II و(0.9x10 - 6—5.8x10 - 6 ) مولاري في حالة المعقد IBU - Ni(II) .2 - حد الكشف LODدرست الحدود الدنيا التي يمكن الكشف عنها باستخدام تقنية FAAS فكانت (0.184) مولاري في حالـــــــــة المعــــــقد ( IBU - Co(IIو0.124) ) مولاري في حالة المعقد IBU—Ni(II) 3 - الخطا النسبي المئوي Er% كان ( - 9.278%)في حالة المعقد IBU - Co(II) و((1.031% في حالة المـــــعقد IBU—Ni(II).. - 4الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% من قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي لمنحني المعايرة 2.52%) )في حالة المــــــعقد IBU - Co(II) و( 2.18% )في حالة المعقد IBU - Ni(II) دلالـــة علــى مطاوعة قانــــون بيـر - لامبرت . | This thesis includes the development of new analytical methods in the estimation of the amount of the drug ibuprofen IBU (used as a medicine for non - sterodial as an anti - inflammatory and antipyretic and analgesic for pain and uses many other) in the aqueous solutions as well as in some pharmaceutical products in the form of tablets or syrup using (UV - Vis) Spectrophotometry and Indirect (FAAS),in addition to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study are summaried as follows : 1 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using ultraviolet UV - Vis SpectrophotometryThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Co(II) (71.4µg/ml) , reaction time (13 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (2 : 3), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Co(II) without interference, (λ=603 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 10)x10 - 3M], LOD (0.0102 M), Sandell Sensitivity index (0.1008 µg /cm2), Erel.%( - 3.2), Recovery%(96.8%) , RSD% (0.1802%). 2 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using indirect FAAS.We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Co(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(5x10 - 5 - 4.3x10 - 4M], LOD (0.184 M), Erel.%( - 9.278), RSD% (2.52%).The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).3 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using ultraviolet UV - VisThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Ni(II) (62.5µg/ml) , reaction time (8 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (5 : 2), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Ni(II) without interference, (λ=349 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merits for determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 14)x10 - 2M], LOD (0.013 M), Sandell Sensitivity index (0.2135 µg /cm2), Erel.%( - 2.18) , Recovery%(97.821%) , RSD% (2.13%). 4 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using indirect FAAS. We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Ni(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(0.9x10 - 6 - 5.8x10 - 6M], LOD (0.124 M), Erel.%(1.03%), RSD% (2.18%). The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المؤلف: نهاد كنعان عبد

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

المستخلص: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المؤلف: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي

تحضير وتشخيص بعض مشتقات البيريدازين الجديدة

المستخلص: تعد مركبات البيريدايزين Pyridazine من المشتقات المهمة والتي يستفاد منها في نواحي كثيرة من الحياة العملية كالطبية والصناعية والزراعية…الخ. لذا تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقات البيريدايزين ، وفي هذا الاتجاه تضمن البحث تحضير ثلاث وعشرين مشتق للبيريدازين بطرائق متعددة وقد تم دراستها وتشخيصها باستخدام الطرق الفيزيائية والطيفية (مطيافية الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية) ، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.).ويمكن اجمال خطوات البحث كما ياتي : يتضمن البحث تحضير مجموعتين من المشتقات الجديدة لمركب 3 - Hydroxy - 1H - pyridazine - 6 - oneالمجموعة الاولى : ا - الترايازولات MA3 - MA1 1 - Amino - 5 - subst - 2 - mercapto - 1,3,4 - triazoleعن طريق مفاعلة استر اروماتي او اليفاتي مع الهيدرازين المائي (99%) لتكوين مشتق الهيدرازايد والذي يعامل مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم ومن ثم الغلق الحلقي باستخدام الهيدرازين المائي (99%) ليعطي ثلاثة مشتقات تحتوي على حلقة الترايازول.ب - تحضير المشتقات MA6 - MA4 : N,O - Bis[C5 - subst - ) - (4 - methyl -  - 1,3,5 thio diazolo) - 1,3,4 trizolo] - 3 - oxo pyridazine - 6 - oneمن تكاثف(MA3 - MA1) مع المشتق N,O - Diacetic pyridazine - 6 - one بوجود اوكسي كلوريد الفسفور POCl3 لتكوين ثلاث مشتقات(MA6 - MA4) كما في المخطط رقم (1).المجموعة الثانية : تبدا بتحضير المشتق MB1 : 1 - Methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - oneمن تفاعل ماليك هايدرازايد Malic hydrazide مع امين ثانوي والفورمالين (37%) تم يعامل MB1 مع كلوروخلات الاثيل ( - chloroethyl acetare) فيتكون المشتق MB2 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo ethyl acetate) pyridazine - 6 - oneوالذي عند مفاعلته مع الهيدرازين المائي (99%) يعطي المشتق MB3 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo (acetic hydrazinyl) pyridazine - 6 - oneوقد تم استخدام المشتق MB3 في تحضير ثلاثة انواع مختلفة من الحلقات غير المتجانسة : اولا : تحضير المشتق MB4 : 1 - methyl - (N,N - dimethylamino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl) methoxy] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة الاوكسادايازول من تفاعل المشتق MB3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم.ثانيا : تحضير المشتق MB5 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxo pyrazolin - 1 - yl)oxo acetyl] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة البايرازول من تفاعل المشتق MB3 مع اثيل اسيتو اسيتيت Ethyl aceto acetate .ثالثا : حضرت قواعد شيف (MB9 - MB6) عن طريق المشتق MB3 مع الديهايدات اروماتية مختلفة ، ومن ثم الغلق الحلقي لهذه القواعد باستخدام : ا - مركبتو حامض الخليك 2 - mercapto acetic acid لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB13 - MB10) تحتوي على حلقة الثايوزوليدين.ب - ماء البروم وحامض الخليك الثلجي لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB17 - MB14) تحتوي على حلقة الاوكسادايازول. وكما مبين في المخطط رقم (2). | Our work included the synthesis and characterization of two different groups of new pyridazine derivatives by using maleic hydrazide as starting material.First Group : This group included the synthesis of triazole derivatives of ester through it’s reaction with hydrazine hydrate (99%) the product is treated with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide. Hydrazine hydrate (99%) was added to give (MA1 - MA3) which reacted with N,O - diacetic acid pyridazine to give (MA4 - MA6).Second Group : This group included the synthesis of (MB1) [1 - methyl - (N,N dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - one] from the reaction of maleic hydrazide with formaline 37% and secondary amine.MB1 was reacted with chloroethyl acetate to give MB2 which reacted with hydrazine hydrate (99%) to give carbonydrazide which was used to prepare three different kinds of heterocyclic compounds as follows : 1 - Preparation of {1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl)methoxy] pyridazine - 6 - one}. (MB4) which contains oxadiazole ring, by the reaction of (MB3) with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide.2 - Preparation of the compound {1 - methyl(N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxopyrazoline - 1 - yl) oxoacetyl] pyridazine - 6 - one}. (MB5) which contains the pyrazole ring by the reaction of (MB3) with ethyl acetoacetate.3 - Schiff’s Bases (MB6 - MB9) were synthesized by treatment of the derivative (MB3) with four different aromatic aldehydes Schiff’s bases were used to synthesis new derivatives containing different heterocyclic rings as follow : A) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with {2 - mercapto acetic acid to give new derivatives containing thiozolidine ring (MB10 - MB13).B) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with bromine in glacial acetic acid to give new derivatives (MB14 - MB17) which contains oxadiazole ring.The prepared new compounds were characterized through the spectrophotometric spectra (I.R. , U.V.) and (C.H.N.) analysis. All these derivatives could have a biological activity because of the presence of the heterocyclic rings and could be important also in industry and as useful pharmaceutical compounds.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2003
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
اسم المؤلف: نجم عبد الله داود العبيدي

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة للفينوثايازين Synthesis and Characterization of New Hetero cyclic Derivatives of Phenothiazine

المستخلص: لقد تم تحضير مشتقات جديدة لمركب الفينوثايازين ذات فعالية بايولوجية وصيدلانية متوقعة وذلك باتباع طريقين مختلفين واستخدام مكربين اوليين مختلفين.الجزء الاول_ باستعمال مشتق هيدروكسيلي للجالكون كمركب اولي : - ان الجالكون ومشتقاته التي تحتوي على حلقات غير متجانسة هي مركبات وسطية مهمة جدا في التخليق العضوي وتمتلك فعالية بايولوجية واسعة ، اما كيمياويا فان اهمية الجالكون ومشتقاته هي سبب احتواءها على نظام عد التشبع بين ذرتي كاربون (α وβ) النشط جدا تجاه تفاعلات الاضافة الاليكتروفيلية والنيوكليوفيلية وقد تم تحضير المركب الالولي الجالكون(N1) من تكاثف الالدول المختلط بين بارا - هيدروكسي اسيتوفينون والبنزالديهايد في محلول كحولي للقاعدة(NaOH).عومل الجالكون (N1) مع الهيدرازين المائي في الكحول ومع الفنيل هيدرازين في حامض الخليك الثلجي ليعطي مشتقي البايرازولين(N5,N4) ، كذلك عومل الجالكون (N1) مع اليوريا ، الثايويوريا، وهيدروكسيل الامين في محلول (KOH) الكحولي لتكوين حلقة بيريميدين في المشتقين(N3,N2) وحلقة الاوكسازولين في مشتق (N6)، ثم عوملت هذه المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجدية مع ثلاث امينات اروماتية اولية في الكحول المطلق وبوجود كلوريد الزنك اللامائي لتعطي خمسة عشر امينا معوضا ثنائي الاريل جديدة a - c(N7 - N11) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود اليود لتكـوين المشتـقات المـعـوضـة الجـديـدة من الفينوثازين وهي a - c(N12 - N17)التي يتوقع ان تكون لها فعاليات التي يتوقع ان تكون لها فعاليات بايولوجية عديدة.الجزء الثاني - باستعمال المركب 2 - مركبتو بنزوثايازول كمركب اولي : حضرت بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة لمركب الفينوثايازين المحتوية على حلقة الثايازوليدين او الترايازول في تركيبها من قواعد شيف التي حضرت من تفاعل 2 - مركبتوبنزوثايازول مع الهيدرازين المائي لتكوين المشتق الهيدرازيني (S1) ثم معاملته مع مشتقي الميتا والبارا - هيدروكسي بنزالديهايد في الكحول المطلق ليعطي قواعد شيف (S9,S2) التي يمكن ان تعاني غلقا حلقيا مع حامض α - مكبتو حامض الخليك لتعطي (S10,S3) اللذان يحتويان على حلقة الاثايازوليدين او مع البروم في حامض الخليك الثلجي لتعطي مشتقي (S11,S4) اللذان يحتويان على حلقة ترايازول. لقد عوملت المشتقات المحضرة ذات الحلقات غير المتجانسة الجديدة مع ثلاث امينات اولية اروماتية بوجود كلوريد الزنك اللامائي في الكحول المطلق لتعطي الامينات ثنائية الاريل المعوضة الجديدة a - c(S13,S12,S6,S5) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود كمية قليلة من اليود لتعطي مشتقات الفينوثايازين a - c(S15,S14,S8,S7).شخصت جميع المركبات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية ودراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء والفوق البنفسجية ، ويتوقع ان تكون لها فعالية بايولوجية كمضادات للكابة وضد طفيلي الملاريا وعلاج الاورام الخبيثة ومضاد للسرطان والبكتريا. | New derivatives of phenothiazines were synthesized for their expected biological and pharmaceutical importance.This synthesis was achieved through two different routes, using two different starting compounds. Part 1 : From Chalcone as starting compound. Chalcone and the corresponding heterocyclic analogs are valuble intermediates in organic synthesis and exhibit multitude of biological activities. From a chemical point of view, an important feature of chalcone and their hetero analogs is the ability to act as activated (α, β) unsaturated system in conjugated addition reactions with nucleophiles or electrophlies. The title compound (chalcone) (N1) was prepared by crossed - aldol condensation between p - hydroxy acetophenone and benzaldehyde in ethanolic NaOH solution. This chalcone was treated with hydrazine hydrate, phenyl hydrazine in ethanol or in dry acetic acid to obtain the corresponding pyrazoline (N5, N4). The synthesized chalcone (N1) was treated with urea or thiourea or hydroxyl amine hydrochloride in alcoholic KOH to yield pyrimidine ring (N3, N2) or isoxazoline ring (N6). The five new heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol and in presence of anhydrous zinc chloride to afford fifteen new substituted N - diaryl amines [N7 - N11](a - c) which under goes cyclization with sulphur in presence of iodine, yielding fifteen new substituted phenothiazine derivatives [N12 - N16](a - c) which are expected to have diverse biological activities. Part 2 : From 2 - mercapto benzothiazole. Some novel heterocyclic substituted phenothiazines having thiazolidine or triazole nucleus have been synthesized from the Schiff’s bases which were derived from the title compound, after treatment with hydrazine hydrate to afford the hydrazino derivative (S1) which on treatment with (M & P) - hydroxy benzaldehyde in absolute ethanol gives the Schiff's bases (S9,S2), which were treated with α - mercapto acetic acid or bromine in glacial acetic acid to introduce thiazolidine (S10 - S3) or triazole (S11,S4) nucleus in the (nitrogen - sulfur) containing aromatic title compound. The new hydroxy heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol in presence of anhydrous zinc chloride to give the substituted N - dry aryl amines [S13, S12, S6, S5](a - c), which on thionation reaction by sulphur with iodine as catalyst, the cyclization of N - diaryl amines gave new phenothiazines derivatives [S15, S14, S8, S7] (a - c).All the synthesized compounds from part 1 and part 2 were characterized through their physical properties, spectral data and are expected to have diverse biological activities as anti depressant, anti malarial, anti tumour, anti cancer agents and anti bacteria
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
اسم المؤلف: نبيل بنيان عيرم اللامي

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع ليكاندي ثايوسيميكاربازون جديدتين Synthesis and Characterization of Some Transition Metal Complexes with Two New Thiosemicarbazone Ligands

المستخلص: تضمن البحث تحضير ليكاندين جديدتين من قواعد شف وذلك بتكاثف الثايوسيميكابازايد مع البنزوين واحدى معوضات الاسيتوفينون التي اعطت الليكاندين الاتيين. 1. بنزوين ثايوسيميكاربازون (L1 = BnTSC).2. بارا - بروبانال اسيتوفنيدين ثايوسيميكاربازون (L2 = p - PrAPTSC). شخصت اليكاندين بالطرائق الطيفية المتاحة باستعمال الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والاشعة تحت الحمراء وقياس درجة الانصهار وكذلك التحليل العنصري الدقيق للعناصر. لقد استعملت هاتان الليكاندان في تحضير اثنا عشر معقد كيليتي جديد لكل من ايونات الكوبلت والنيكل والنحاس والخارصين والكادميوم والزئبق الثنائية التكافؤ وقد حضرت هذه المعقدات بعد تثبيت الظروف الفضلى من تركيز مولاري ونسبة مولية وذلك من دراسة اطياف الاشعة فوق البنفســجية - المرئية لمحاليـــل مزج هذه الايونات مع محاليل الليكاندين (BnTSC) و(p - PrAPTSC) كل على حده. شخصت المعقدات الصلبة بعد عزلها طيفيا بوساطة الوسائل الطيفية المتاحة كاطياف (UV - Vis) والاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اظهرت محاليلها في الايثانول ازاحة حمراء مقارنة مع محاليل الليكاندين. وعند مقارنة اطياف الـ (IR) لهذه المعقدات مع اطياف الليكاندين الحرة فقد لوحظ تغيرات واضحة اذ اظهرت حزما جديدة لم تكن موجودة اصلا في اطياف الليكاندين في حين عانت حزم اخرى من تغيرات واضحة في الشكل والشدة والموقع وقد يعود السبب في ذلك الى حصول عملية التناسق بين الايونات الفلزية والليكاندين ، تبين منها ان الليكاند (BnTSC) سلكت كليكاند ثلاثية المخلب في حين سلكت (p - PrAPTSC) كليكاند ثنائية المخلب. وبينت نتائج التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) وحساب النسبة المئوية للايونات الفلزية في معقداتها توافقا كبيرا بين النسب المحسوبة نظريا وتلك النتائج المستحصلة عمليا. مما اعطى دعما للصيغ الجزيئية المقترحة. وقد تم استغلال نتائج قياسات (UV - Vis) لحساب النسبة المولية في تعيين ثوابت التكوين (الاستقرار) لهذه المعقدات. في حين استعملت التقنية المذكورة نفسها لمعرفة مدى استقرار المعقدات في محاليلها وبمرور الزمن. وبينت دراسة التوصيلية الكهربائية المولارية لمحاليل المعقدات المحضرة في هذا البحث في مذيبي ثنائي مثيل اوكسيد الكبريت وثنائي مثيل فوماميد وعند التركيز (1×10 - 3) مولاري وفي درجة حرارة المختبر بانعدام الصفة الايونية لهذه المحاليل. اما قياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات فقد بينت ان معقدات الكوبلت (II) والنحاس (II) ولكلا الليكاندين مضافا لمعقد النيكل (II) لليكاند (BnTSC) فانها تمتلك صفات بارامغناطيسية في حين اتصفت بقية المعقدات الكيليتية موضوع الدراسة بالدايامغناطيسية. من كل ما تقدم من نتائج مستحصلة التي تم التوصل اليها فقد تم اقتراح الاشكال الفراغية للمعقدات. | The research includes preparation of two new Schiff bases ligands drived from condensation reaction of thiosemicarbazide with benzoin and substituted acetophenone to give the following ligands : 1. Benzoin thiosemicarbazone (BnTSC = L1). 2. p - propanal acetopheneden thiosemicarbazone (p - PrAPTSC = L2). The identity of these ligands have been characterized by spectral methods (UV - Vis, IR) and another physical properties (m.p.) and elemental analysis. Twelve chelate complexes of two ligands with Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Hg(II) were prepared and characterized after fixing the optimum conditions of molar concentration and mole ratio using (UV - Vis) technique of mixed solutions of the above ions with (BnTSC) and (p - PrAPTSC ). Electronic spectra of prepared complexes in ethanolic solution showed batho chromic Shift compared with that of free ligands. Thr IR, spectra (using KBr disc) of these complexes showed some charges compared to those of free ligands. New bards were observed indicating that the ligand (BnTSC) is coordinated to the metal ion as atridentate ligand while the other ligand (p - PrAPTSC) coordinated as abidentate ligand. Micro elemental analysis for all complexes were made, the percentage of metal ions were determined using flame atomic absorption spectroscopy. Good agreement was obtained between the found and calculated values. The stability of the complexes in solution were tested by evaluation of (stability formation constants) by electronic spectrum. In addition to determined the stability of there complexes at different time. Conductivity measurement for (DMSO) and (DMF) solutions at (1×10 - 3M) has shown non ionic character for all chelate complexes. Magnetic susceptibility measurements of Co(II) and Cu(II) complexes of both ligands and Ni(II) chelate complex with (BnTSC) show that they are paramagnetic, but the rest complexes show diamagnetic properties. Finally from the observations the geometric structure of the synthesized complexes were suggested
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: النجف
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الكوفة - كلية التربية للبنات - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عبد الله محمد علي حبيبان
اسم المؤلف: ميثاق سعيد محمد

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض السيناميك ودراسة الفعالية البايولوجية Synthesis of New Heterocyclic Compounds Derived from cinnamic acid and evaluation their of biological activity

المستخلص: يتضمن البحث تحضير ثلاثة وخمسين مشتق جديد من حامض السيناميك . تم تحضير المركب (C1) من خلال تفاعل حامض السيناميك مع كلوريد الثايونيل . حضر مشتق الهيدرازايد (C2) من تفاعل3 - Chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carbonyl chloride (C1) مع الهيدرازين المائي . مركب C2) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde ) في الايثانول المطلق ينتج قواعد شيف (3 - chloro - N' - (Arylidene)benzo[b]thiophene - 2 - carbohy - drazide) ((C3 - C7 .عند معاملة فنيل حامض الخليك المذاب في ثلاثي اثيل امين مع الايمين بوجود كلوريد الثايونيل ليتكون البيتالاكتام المناسب ((N - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamide)) (C8 (C12 - . تفاعل المركب (C1) مع الكلايسين بوجود هيدروكسيد الصوديوم اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamido) acetic acid) (C13).مشتق الاوكسازول حضر تفاعل (C13) مع الديهيدات اروماتية مختلفة (4 - nitrobenzald - ehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde , 2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) بوجود حامض الخليك الثلجي وانهدريد الخليك اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene)oxazol - 5(4H) - one)(C14 - C20) . مشتقات الاميدازول حضرت بواسطة تفاعل مشتقات الاوكسازول المختلفة مع الهيدرازين المائي بوجود البنزين ليعطي (1 - amino - 2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C21 - C25) . مركب C21,C22) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde) في الايثانول ينتج قواعد شيف (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C26 - C29) .عند تفاعل مشتقات الايمين(C26 - C29) مع فنيل حامض الخليك بوجود ثلاثي اثيل امين وكلوريد الثايونيل ينتج مشتق اخر من البيتالاكتام (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenyla - zetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C30 - C33) . مشتقات البيرميدين حضرت بتفاعل (C14,C16, C17, C19) مع اليوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد لينتج المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C34 - C37). كذلك المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 7 - (Aryl) - 6,7 - dihydrooxazolo [5,4 - d]pyrimidin - 5(4H) - one) (C38 - C41) حضرت عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الثايويوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد . مشتقات البايرزول حضرت بوساطة تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الهيدرازين المائي بوجود حامض الخليك لينتج (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo[4,3 - d]oxazol - 3 - yl) - Aryl) (C42 - C45) . مشتقات الايزو اوكسازول حضرت من تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19)مع الهيدروكسيل امين هايدروكلوريد بوجود الايثانول ليكون (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydrooxazolo[4,5 - d]isoxazol - 3 - yl) - Aryl) (C46 - C49) . مشتق الاستر حضربوساطة تفاعل مشتق الاميدازول (C21) مع كلوروخلات الاثيل في الايثانول وهيدروكسيدالصوديوم ليكون (ethyl 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino) acetate) (C50).في حين المركب(C51) (2 - (2 - (3 - chlorobenzo [b] thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohydrazide) حضر بوساطة تفاعل مشتق الاستر(C50) مع الهيدرازين المائي في الايثانول . المركب (C51) تفاعل مع الديهيدات اروماتية مختلفة(2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) في الايثانول المطلق اعطى قواعد شيف (N' - (Arylidene) - 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethyl amino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohy - drazide) (C52 - C53).المركبات المحضرة شخصت بوساطة اطياف الاشعة الفوق البنفسجية وتحت الحمراء والبعض منهابالرنين النووي المغناطيسي للبروتون, تم دراسة الخواص البايولوجية لبعض المركبات المحضرة كمضادات للبكتيريا والفطريات وفحص السمية ,وبينت النتائج وجود فعالية عالية للمركبات [C9,C12,C14,C17,C18,C20,C25, C30,C31,C32] تجاة البكتريا الموجبة والسالبة صبغة كرام وتم تحديد LD50 بتركيز (1000 µg/ml) للمركب [C12] الذي اثبت فعالية ضد الفطر Trichophyton mentagrophytes داخل وخارج جسم الكائن الحي .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية محمد فرج شذر المرجاني
اسم المؤلف: مؤيد عبود كبان

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

المستخلص: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: رضا ابراهيم حسين البياتي
اسم المؤلف: مهدي فرحان راضي

دراسة لعملية استخلاص حامض التانك في ازالة الفلزات الثقيلة من المياه الصناعية Extraction Study of Tannic acid to Removal the heavy Metals from wastewater

المستخلص: This thesis consists of three chapter studied the analysis and main method to estimated of natural material which extracted from some plant (tannic acid) importance material used in water pollution treatment with heavy metals by using high performance liquid chromatographic method. In addition to spectroscopic methods such as (UV - Vis, FT - IR, FAAS,) to estimated complexes formed between metal ions with tannic acid.Chapter one : It contains the pollution, pollution type, pollution source, and aquatic environment pollution by heavy metals especially (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb) that transportation to water and its influence on the human. It studied tannic acid structure and chemical - physical properties, its reaction with heavy metals. Finally, review of the literary survey of the addition study the aim of this study.Chapter Two : It includes instruments and the chemical material and chemical solution and how to preparation of starting materials, and primary expremental for Spectrophotometric determination study of reagent and heavy metals, and their formed complexes. From it. Then studied ratio between the reagent and heavy metals, studied reaction constant with mole ratio method and studied who relevancy in the effect of the interference that influences in this complexes stability, and optimium condition of the interaction terms were calculated in tables.Chapter three : Determination of tannic acid was described in this chapter using( HPLC). The analysis was achieved by C18 column (250 mm x 4.6 mm i.d., 5µm particle size) at room temperature the mobile phase used use methanol, deionized water in the ratio (30 : 70) (V : V). the flow rate was set to 1.0 ml.min - 1 and the retention time (6.348) min with UV. Detecter at 265 nm. Beers law is obyed over the concentration range (0.005 - 0.02) µg.ml - 1. The method was accurate (relative error % is less than %), precise (RSD better than ±1.28 %), with 0.26 µg.ml - 1 LOD and LOQ respectively. The method was successfully applied to the determination of tannic acid in its plant extractions.The research includes the reaction between the tannic acid (ragent) with metal ions. The λ max absorption for tannic acid was found 281 nm, and the complexes formed between it and metal ions Cr(III), Fe(III), Cu(II), Cd(II), Pb(II) were found (601, 589, 612, 364, 372) nm respectively. Also the optimum conditions for the reaction of these metal ions with the reagent were employed, such as the volume of reagent solution,In order of addition and effectives of PH.The calibration curves oh these complexes were constructed Beers law was obeyed in the range (2 - 8) µ/ml with a correlation coefficient of (r= 0.9991), (0.9990), (0.9992), (0.9991), (0,9993), and molar absorptivity Ԑ)=(3873.709),(5779.95),(7561.974),(7913.9),(4434.08) L.mol - 1.cm - 1. And sandell sensitivity were (0.013), (0.001), (0.011), (0.014), (0.047) µg. cm - 2.The stoichiometry of the formed complexes between metals and tannic acid was investigated by mole ratio method, the ratio (M : L) was (3 : 1), (3 : 1), (2 : 1), (2 : 1), (2 : 1), at pH = (7), (5), (4), (8), (6).The stability constant (Kst) for these complexes was equal to (Kst = (5.949*104),(5.391*105), (1.938*105), (1.461*105), (1.065*105)L2.mol - 2, for (Cr - TA), Fe - TA), (Cu - TA), (Cd - TA), (Pb - TA), respectively.Precition and accuracy of the analytical procedure was showed for (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb), and that RSD%(0.41,0.38,0.26,0.33,1.05), and Erel% (0.7,1.8,1.12,1.09,0.85), for concentration (2 - 8) ppm. The interference of metal of metal ions in the presence. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of FT - IR, with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (tannic acid). The method was applied for the determination of the content of heavy metals in standard solution and in indisteral water samples.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
اسم المؤلف: منتهى حرجان عليوي

دراسة امتزاز ترايبروليدين وميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد على سطوح البنتونايت والكاؤولين A STUDY OF ADSORPTION OF TRIPROLIDINE AND METOCLOPRAMIDE HYDROCHLORIDE ON BENTONITE AND KAOLIN SURFACES

المستخلص: يتناول هذا البحث دراسة امتزاز المادتين الدوائيتين (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على اسطح اطيان البنتونايت والكاؤولين المتوافرة محليا في العراق ، وذلك بهدف التوصل الى معرفة فعالية هذه السطوح وامكانية استخدامها كترياقات فيزيائية لمعالجة حالات التسمم بهاتين المادتين الدوائيتين اذا تمﱠ تعاطيها بجرعات تفوق جرعاتها الاعتيادية . وتم استخدام مطيافية الاشعة المرئية فوق البنفسجية في تعيين سعات الامتزاز ، وبرسم العلاقة بين كمية المادة الممتزة والتركيز عند الاتزان تم التعرف على ايزوثيرمات الامتزاز في ظروف مختلفة من درجات حرارية ، شدة ايونية ، دالة حامضية ، حجم دقائق ووزن السطح الماز .بينت الدراسة النتائج الاتية : - • ان شكل الايزوثيرم الذي تم التوصل اليه ان مادتي (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين يتبعان معادلة فريندلش في جميع الظروف، ومن النوع المنحني (S) حسب تصنيف (Giles) .• اظهر البنتونايت قابلية اعلى من الكاؤولين في امتزاز المادتين الدوائيتين المذكورتين، ولم يتغير هذا الترتيب في الفعالية مع تغير ظروف عملية الامتزاز .• دراسة عملية الامتزاز بدرجات حرارية مختلفة (10 , 25 , 37.5 , 45 )، اظهرت النتائج ان كمية امتزاز المادتين الدوائيتين على سطحي البنتونايت والكاؤولين تقل بزيادة درجة الحرارة (اي ان العملية باعثة للحرارة) .• ومن خلال ايزوثيرمات الامتزاز تم حساب التغيرفي قيم الثرموديناميكية الاساسية لعملية الامتزاز ، كالانثالبي ( )، وطاقة كبس الحرة ( )، والانتروبي ( )، واستخدامها في تفسير النتائج .• درس تاثير الشدة الايونية على امتزاز المادتين الدوائيتين على السطحين (باستخدام تراكيز مختلفة من ملح (NaCl)) وجد ان كمية المادة الدوائية الممتزة على السطحين تقل بزيادة الشدة الايونية .• مع زيادة حامضية المحلول ، تقل كمية الامتزاز للمادة الدوائية (Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين ، ويزداد امتزاز المادة الدوائية (Triprolidine.HCl) على سطح الكاؤولين وتقل على سطح البنتونايت . • ان كمية المادة الممتزة تقل بزيادة حجم دقائق الطين ، اي بنقصان المساحة السطحية .• واخيرا تمت دراسة تاثير التوليف (عملية خلط السطحين) على المادتين الدوائيتين ،فقد كانت النتائج باتجاه تحسين عملية امتزاز المادتين الدوائيتين في بعض الحالات | This research is concerned with the study of adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on the Surfaces of Bentonite and Kaolin which are provided locally in Iraq .The purpose of the study is to investigate the capability of these clays to used as antidotes in treatment of poisoning by the above drugs if taken in quantities higher than the recommended dosages .The UV - Vis. Spectrophotometry has been utilized for the determination of the adsorption capacities , the relation between the amount of the adsorbate (drug) and the equilibrium concentraction gives the adsorption isotherm of different conditions The influence of temperature , Ionic Strength , pH , particles size and adsorbent weight on adsorption isotherm have been studied. This study exhibited the following results : • The shape of the isotherm obtained from the adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on both clays found to be comparable in all cases to the freundich equation and was similar to (s) type according toGiles classification .• Ability of the two clay surfaces to adsorb two drugs is in the following order : Bentonite > KaolinThis sequence in activity of the surfaces remained unchanged as the adsorption condition changed .• The adsorption phenomenon on two clay surfaces was studied at different temperatures (10, 25 , 37.5 , 45 ) .The results of the adsorption of two drugs on these Clays were showed an decrease with increasing temperature (exothermic process).• The thermodynamic functions , enthalpy change ( ) , Gibbs free energy change ( ) and entropy change ( ) were estimated and utilized in the interpretation of the results .• The study of ionic strength effect on adsorption of two drugs on these clays by using (NaCl) solution showed an decrease in adsorption quantity on Bentonite and Kaolin surface with increasing ionic strength .• the adsorption of Metoclopramide.HCl on two clays surfaces have decreased as the acidity of solution increased , but Triprolidine.HCl on Kaolin surface has increased as the acidity of solution increased , and decreased on Bentonite surface.• The particle size effect on the adsorption of two drugs were also studied and it was found that increasing the particle size of the adsorbents leads to decrease in the adsorption as a result of surface area decrease .• The study of the synergism effect (mixing two surfaces process) may be enhanced the adsorption process of the two drugs
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: يوسف كاظم عبد الامير
اسم المؤلف: مدير مبارك ميرزا رحيم الدلوي

تقدير المواد الحافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية باستعمال الاستخلاص بالطور الصلب Determination Of Preservative Compounds In Some Pharmaceutical Preparations Using Solid Phase Extraction

المستخلص: استخدمت طريقة الاستخلاص بالطور الصلب باستعمال الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 والراتنج Amberlite XAD - 2 لتقدير اربع من المركبات الفينولية المستعملة كمواد حافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية. تم دراسة الظروف الفضلى للطريقة المقترحة من خلال دراسة متغيرات الدالة الحامضية وزمن الاستخلاص ونوع المذيب الافضل لعملية الابتزاز واظهرت النتائج ان الظروف الفضلى للامتزاز او للاستخلاص تتمثل في دالة حامضية تساوي 3, وفي زمن استخلاص مقداره 15 دقيقة مع استخدام الاسيتوناترايل كافضل مذيب لاسترجاع وابتزاز هذه المركبات الفينولية الحافظة الاربع من الراتنجات مقارنة بالمذيبات الاخرى وعند زمن توازن مقداره 15 دقيقة. تم اجراء حسابات قيم معامل التوزيع (kd) وبطريقة الدفعات لمعرفة سلوك وامكانية الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 لانجاز كل من عملية الامتزاز والابتزاز للمواد الفينولية الحافظة الاربع. اظهرت النتائج كفاءة وسرعة عالية لاستخلاص وامتزاز المواد الفينولية الحافظة من لدن الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 مع وجود افضلية بسيطة للراتنج Amberlite XAD - 8 مقارنة مع الراتنج الاخر. لايجاد ولدراسة الدقة والضبط للطريقة قيد الدراسة تم تحضير 5 عينات تخليقية مختبرية لكل من مثيل بارابين والميتا كريسول بتركيز 20 ملغم.لتر - 1 , واظهرت نتائج تحليل العينات المختبرية وفق الطريقة المقترحة وجود معدل خطا مطلق ضمن مدى - 0.28 الى - 0.5 , ومعدل خطا نسبي مئوي ضمن مدى - 1.4 الى - 2.5 % واعطت النتائج انحراف معياري مقداره 0.0591 وانحراف معياري نسبي مئوي لايزيد عن 0.506%. تم تطبيق الطريقة المقترحة على بعض المستحضرات الصيدلانية التجارية للتحقق من تركيز المواد الحافظة فيها لضمان سلامة المنتج اولا بوجود هذه المواد والتحقق من وجودة ضمن مدى التركيز الذي لايؤثر على صحة المرضى, حيث تم تقدير المثيل بارابين في دواء ليدوكائين واظهرت النتائج ان تركيز المثيل باربين في الدواء ضمن مدى 977 - 985 ملغم.لتر - 1 وهو اقل قليلا من التركيز المثبت في المحتوى الاصلي للمنتج, وكذلك تم تقدير الميتا كريسول في حقن الانسولين واظهرت النتائج ان تركيز الميتا كريسول في المستحضر الدوائي ضمن مدى 2415 - 2535 ملغم.لتر - 1 وهو متوافق مع التركيز المثبت في المنتتج الاصلي. | Solid - phase extraction method using Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 resins is used to estimate of phenolic compounds as preservatives in some pharmaceutical preparations.To find the optimal conditions of the proposed method, several parameters and variables was studied, including; pH or acidic function, time of extraction and type of elution solvent . The results show that the optimum conditions of adsorption or extraction at pH equal to 3, at 15 minutes equilibrium time, and acetonitrile was the greatest solvent for elution or stripping these compounds from the resins compared with other solvent at equilibration time not exceed 15 minutes too. Distribution Coefficient values (kd) was applied to estimate and study the behavior and efficiency of the macroscopic resins Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 to the process of adsorption and desorption phenolic preservatives. The results showed high efficiency and speed of extraction and adsorption of phenolic preservatives by macroscopic resin Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 with a simple advantage for resin Amberlite XAD - 8. To find the accuracy and precision of the proposed method , five synthetic laboratory samples were prepared for each of the methyl paraben and meta - cresol, the results of the samples analysis in accordance with the proposed method showed that the existence of absolute error rate within the range of - 0.28 to - 0.5, and the rate of relative error percentage within the range of - 1.4 to - 2.5% .The results gave a standard deviation of 0.0591 and a standard deviation relative percentage of no more than 0.506%.The proposed method was applied on some pharmaceuticals samples to estimate and confirm the actual concentration of preservative concentration to remain this product active and did not cause any problem for patients. The actual concentration of methyl paraben in lidocaine drug found to be in the range (977 - 985) mg.L - 1 which is negligible less than that the amount installed in the original product. While the meta - cresol concentration in insulin preparation was found to be in the range (2415 - 2535) (977 - 985) mg.L - 1 which is actually equal to the amount of meta - cresol in the original product.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سلام عباس حسن العامري
اسم المؤلف: محمد هادي صنكور

تحضير ودراسة الواح الخلية القاعدية (نيكل - كادميوم) باستخدام طريقة التلبيد Preparing and studying of the alkaline cell plates (Nickel - Cadmium) by using of sintering method

المستخلص: تم تلبيد النيكل باستخدام حجم حبيبات (40، 125) مايكروميتر في درجة حرارة 650م والكادميوم باستخدام حجم حبيبات (53، 100، 150) مايكروميتر في درجة 175م ووجد الزمن الامثل للحصول على الواح وهو (60) دقيقة، وجرت عملية التلبيد في جو خامل من غاز النيتروجين حيث تم الحصول على الواح درست خصائصها ووجدت بانها متشابهة لكل من النيكل والكادميوم، فالنفاذية الظاهرية تقل بزيادة النسبة المئوية لزيادة الوزن بعد وضع اللوح الملبد في محلول ملحه، وتزداد بزيادة حجم الحبيبات والمقاومة الكهربائية تزداد مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية والقوى الميكانيكية تقل مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية، وزيادة القوة الميكانيكية تؤدي الى نقصان المقاومة الكهربائية، وبما ان الهدف من عمليات التلبيد هو استخدام الواح النيكل والكادميوم كاقطاب خلية (Ni - Cd) القاعدية وخصائص الواح هذه الخلية هي ان تكون عالية النفاذية مما يحتم تقليل الفترة الزمنية التي يوضع فيها اللوح في محلول ملحه واستخدام حجم حبيبات مناسب للحصول على احسن نفاذية غير ان المقاومة الكهربائية التي يجب ان تكون قليلة في هذه الالواح تزداد بزيادة النفاذية وحجم الحبيبات اي عكس ما هو مطلوب، وكذلك القوة الميكانيكية فالمطلوب ان تكون عالية. وعليه كان يجب ان تكون العملية توفيقية للحصول على افضل الخصائص. | Nickel plates was sintered by using grain size of (40, 125) m, at a temperature of 650C while cadmium plates was sintered by using grain size of (53, 100, 150) m at temperature of 175C. The properties of these plates were studied. Sintering time was 60 minutes for both. The sintering processes were carried out under inert N2 gas atmosphere. All properties studied were simillar for cadmium & Nickel the apparent porosity decreased as the percentage of weight gained (after impregnation of the plates in a solution of its salt) increased, but it increased as the grain size increased. Electric specific resistivity increased as the grain size & porosity increased. The mechanical strength decreased as the grain size & porosity increased. Increasing the mechanical strength led to decreasing the electrical specific resistance. The main goal of the sintering processes was to use the plates as electrodes in the alkaline (Ni - Cd) cell & the characteristics of the plates of these cells are of high porosity, therefore, we have to decrease the impregnation time and use the proper grain size to get a higher porosity but the electrical specific resistance which has to be low for these cells increases as the porosity & grain size increases. i.e against what is aimed. Also the mechanical strength which has to be high, it decreases as the porosity & grain size increases. So there has to be a compromise to get the best properties.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2004
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عماد فاضل الجبوري
اسم المؤلف: محمد عدنان محمد نجم

استخدام الزيوت التالفة كسطح ماز لازالة الملوثات الفينولية من المياه وذلك باستخدام البورسلين كسطح ساند صلب Use of waste oil coating on a porcelian surface as adsorbent for the removal of phenolic contaminants from water

المستخلص: يتناول موضوع هذه الرسالة استخدام طريقتين جديدتين لتحميل البورسلينات كسطح ماز واستخدامهما لازالة واغناء (preconcentration) بعض الملوثات الفينولية من المياه الملوثة حيث عولجت البورسلينات بواسطة زيت المحركات المطروح (waste engine oil)) ) بطريقتين : 1 - التحميل باستخدام التصعيد : اخذ 5)) غم من البورسلينات مع (10) غم من زيت المحركات المطروح (المستعمل) وسخن باستخدام جهاز التصعيد لمدة (24) ساعة عند درجة حرارة 235Cͦ بعد ذلك رشح ثم غسل باستعمال الكلوروفورم والايثانول, واخيرا بالماء المقطر للتخلص من المذيبات العضوية ، ووضع في الفرن لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة(130مº) ,وثم غسل ببعض المذيبات واخيرا بالماء المقطر لحين التخلص من المذيبات ، واكدت نظافة السطح المحور بقياس طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لمحلول الغسل والتاكد من عدم ظهور اي حزمة او قمة امتصاص2 - التحميل باستخدام التكسير الحراري : اخذ 10)) غم من المادة الساندة مع (20) غم من زيت المحركات المطروح او المستعمل وسخنت المحتويات وفق برنامج حراري يتضمن رفع درجة الحرارة 100م° كل ربع ساعة وصولا الى درجة 600 م° ليبقى النموذج لمدة ساعة كاملة في الفرن ، بعد ذلك غسل بالكلوروفورم والايثانول للتخلص من الشوائب العضوية واخيرا بالماء المقطر درست الظروف التي تؤثر على عملية الامتزاز مثل الدالة الحامضية PH ، وزمن التماس ، وكمية المادة المازة ، حجم المادة المازة ، والتركيز الابتدائي ودرجة الحرارة حيث كانت الدالة الحامضية pH=2 وزمن التماس 115 دقيقة للفينول 150 دقيقة للباراكلوروفينول والباروامينوفينول ووزن المادة المازة 2.5 ,1.5 غم على التوالي للبورسلينات المحملة بطريقة التصعيد والتكسير الحراري وحجم المادة المازة 300 µm طبقت هذه الظروف على جميع النماذج بتركيز 25 mg\L.حيث اوضحت النتائج بعد تطبيق الظروف المثلى لعملية الامتزاز انها تتبع الترتيب الاتي من حيث كفاءة امتزازهاPhenol > P - Chlorophenol > p - aminophenolواستخدمت مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية في تعيين ايزوثيرمات الامتزاز ، وبينت النتائج ان ايزوثيرمات الامتزاز تتبع معادلة فريندلش للامتزاز ثم معادلة لانكماير.حيث كانت قيمة0.46,1.38 = n, kf و0.41,1.35 و0.38,1.53 وقيمة معادلة الارتباط R2 0.9908,0.9986,0.9983 على التوالي للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على سطح البورسلينات المحملة بطريقة التصعيد.اما على سطح البورسلينات المحملة باستخدام التكسير الحراري فان قيمة = n,kf 0.29،0.276 , 1.25،0.274 , 1.29،1.39 وقيمة معامل الارتباط R2 0.9853، 0.9905 ،0.9936 للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على التوالي, وقد بينت الدراسات الثرمودنياميكية ان العملية باعثة للحرارة من قيم ∆Hͦ السالبة وتلقائية من القيم السالبة ∆G في حين دلت القيم السالبة للـ ∆S ان المركبات الممتزة التي تكونت اكثر انتظاما على السطح.وتضمنت الدراسة ايضا اجراء التطبيق العلمي على استخدام البورسلين المحمل بطريقة التصعيد لعملية اغناء المحلول (preconcentration) حيث صنع خرطوش جديد من البولي اثلين مشابه الى الخرطوش التجاري وحصلنا على هذه النتائج وقورنت مع الخرطوش التجاري octadecyl (C18) SPE, حيث عبئ بوزن2.5غرام من البورسلين المحمل بطريقة التصعيد ذات الحجم الحبيبي 50تشبك ,ونشطنا كليهما باستخدام الاسيتونايترايل والايثانول اذ حقنت مرات عدة للتخلص من الشوائب الموجودة وفتح المسامات للمادة المستشربة .بعد ذلك حمل النموذج اذ اخذ 25 مل من المحلول ذات الدالة الحامضية pH=2)) وتركيز 3مغم لتر - 1 وكان زمن ظهور اول قطرة للخرطوش الجديد المحضر 52 ثانية وزمن ظهور اول قطرة للخرطوش التجاري (C18) 62 ثانية, فيما كانت سرعة الجريان للخرطوش المحضر 1.736 مل دقيقة - 1 ولخرطوش (C18) 1.623 مل دقيقة - 1.بعد الانتهاء من عملية تحميل النموذج وغسل كلا الخرطوشين بالماء المقطر لمرات عدة للتخلص من المواد المتداخلة وجعل الوسط متعادل ولاسترداد العينة اخذ 4mlمن مذيبات عضوية متفاوتة في القطبية لاسترداد العينة خلال مدد زمنية مختلفة (5,10,15and 30 min) . | In this study, a novel modified porcelain surface and its characterization as adsorbent for the removal and preconcentration of some organic pollutants was investigated. A grinded porcelain powder was treated with waste engine oil using the following two methods : 1 - A Reflux Method : A grinded porcelain powder of 5g was mixed with 10g of waste engine oil (as a stationary phase on the supporting porcelain powder), the waste engine oil was collected from a local auto repair workshop. The mixture was then refluxed for 24hrs at 235C. The product was filtered, washed with organic solvent and then with distilled water to get rid of the residual organic solvents. This process was carried out several times using fresh solvent each time until the UV - Vis spectra were identical with that of the pure solvent, to make sure that no absorption peak interferes in the interested region of measurements. 2 - A Thermal Cracking Method : A grinded porcelain powder of 10g was mixed with 20g of the waste engine oil, the mixture temperature was raised 100C stepwise each 15min to 600C. The sample was kept for another one hour in the oven at the final temperature. Subsequently, it washed with chloroform, ethanol and finally with distilled water to get rid of the remaining organic solvents.The modified adsorbent was first used for the removal of phenol and substituted phenols from wastewater and the optimal experimental condition were as follows : pH (2), time (115 min for phenol; 150min for ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol), weight of adsorbents (1.5, 2.5g) for modified porcelain surface using reflux and thermal cracking method, respectively, particle size (300µm), initial adsorbate concentration (2.5 - 25mg/L) and temperature (25°C). The efficiency of removal was in order of : phenol> ρ - chlorophenol> ρ - aminophenol. The preliminary study has shown that Freundlich isotherm model provided a better fit with experimental data than Langmuir and Temkin models. Based upon the first model, the experimental data were evaluated for both applied methods. The empirical constants ( Kf and n) were 0.46; 1.38, 0.41; 1.35, and 0.38; 1.53, and the correlation coefficient R2 were 0.9983, 0.9986 and 0.9908 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol, respectively, using the reflux method. Whereas, conducting thermal cracking method resulted in empirical constants of 0.29; 1.25, 0.276; 1.29, and 0.274; 1.39, and correlation coefficient R2 of 0.9853, 0.9905 and 0.9936 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol respectively. Furthermore, the thermodynamic studies of the developed methods showed that the adsorption process is exothermic and spontaneous based on the negative values of ΔH° and ΔG° respectively, while the negative value of ΔS° is associated with an increase in system order (less random system). A preliminary study was carried out to use the prepared adsorbent for the analytical purposes, in an attempt to extract and preconcentrate of toxic phenols by performing of homemade cartridge from the modified porcelain The cartridge is made from molded polyethylene “syringe - barrel body” similar to those of commercial SPE columns. The cartridge is packed with 2.5g, particle size of 300μm (50 mesh), of the modified porcelain sorbent prepared as described before. A sample of 3mg/L at pH2 was loaded on both cartridges, homemade and commercial SPE, and found that the elution time was 53sec and 62sec with flow rate of 1.623ml/min and 1.736ml/min, respectively
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
اسم المؤلف: محمد حكمت حسين

تحضير وتشخيص ليكاندات قواعد شف جديدة مشتقة من المبيندازول مع كل من 3 - امينوفينول , 2 - امينوبنز اميدازول ومعقداتها الفلزية ودراسة فعاليتها الحيوية Synthesis and Characterization of new Schiff - Base Ligands from mebendazole with 3 - Aminphenol , 2 - Aminobenzimidazole and their metal complexes and bio - effectiveness study

المستخلص: تضمنت هذة الرسالة تحضير وتشخيص ليكاندات جديدة قواعد شف (HL1 , L2) مشتقة من المبيندازول (Mebendazole) مع كل من 3 - امينوفينول (3 - Aminophenol) ,2 - امينوبنزاميدازول (2 - Aminobenzimidazole) متضمنة (NO),(NO) كذرات واهبة مبينة في الجدول ادناه تم تشخيص الليكاندات المحضرة (HL1 , L2) باستعمال طيف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ،الاشعة فوق البفسجية - المرئية(UV - Vis)طيف الرنين النووي المغاطيسي(1H,13C - NMR) ، طيف الكتلة والتحليل مع درجات الانصهار ثم مفاعلة الليكندات المحضرة مع مجموعة من ايونات فلزية تحت التصعيد الارجاعي في (THF) وبنسبة مولية 2 : 1) ) وباستعمال هيروكسيد البوتاسيوم (KOH) مع (HL1) فقط اذا اعطى التفاعل بجميع المعقدات المحضرة صيغة[M(L1)2(H2O)2] M+2= Co, Ni, Cu andZn)) , [M(L2)2(H2O)2]CL2 M+2= Co, Cu andZn)) رواسب وتشخص بوساطة التقنيات الاتية ، التوصيلية المولارية ، الدراسات الطيفية ( الاشعة تحت الحمراء ، الاشعة فوق البفسجية المرئية ، الامتصاص الذري محتوى الكلور فضلا عن الحساسية المغناطيسية) مع استعمال البرنامج الكيميائي (Chem. Office - Cs, pro2006)اشكال الليكندات للمعقدات المحضرة ودلت قيم المغناطيسية والاطياف الالكتروية لجميع المعقدات على ان لها بنية ثمانية السطوح ، كما تم اختيار الفعالية الحيوية المضادة للبكتيريا لليكندات الحرة مع معقداتها اتجاه نوعين من البكتيريا هما (Proteus) السالبة لصبغة الكرام و(Staphylococcus aureus) الموجبة لصبغة كرام وقد دلت على ان الليكاند (L2) ومعقداته وبعض معقدات الليكاند (HL1) اظهرت فعالية تثبيطية عدا الليكاند (HL1) ومعقداته مع النحاس والنيكل لم تظهر فعالية تثبيطية اتجاه البكتيريا من نوع(Staphylococcus aureus) . | The work includes the synthesis and characterization of the new ligands schiff bases (HL1,L2) derived from (mebendazole) with (3 - Aminophenol) ,(2 - Aminobenzimidazol) containing (NO),(NO) as donation atoms show in tableThe prepared ligands (HL1,L2) were characterized by) FT - IR) (UV - ViS) spectroscopy (1H,13C - NMR, ( mass spectroscopy and melting point the ligands (HL1,L2) were reacted with some metal ions under reflux in (THF) in a mole ratio (2 : 1) by use potassium hydroxide (KOH) with (HL1) only, which gave complexes of the general formula [M(L1)2(H2O)2] where (M+2 = Co ,Ni ,Cu and Zn) , [M(L2)2(H2O)2] CL2 where (M+2= Co, Cu and Zn) .Complexes prepared were solid crystal and characterized by the following technologies (molar conductivity , measurement (FT - IR) , (UV - Vis), (AA) spectroscopy and magnetic susceptibility and chloride content ) with use (chem office and chem - 3D pro 2006) programs . these measurement suggested octahedral structure for all the complexes studied . our research includes studying bio - activity of the free ligands and their complexes
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: احمد ثابت نعمان الجبوري
اسم المؤلف: محمد حسن فارس

تحضير وتشخيص ودراسة الكيمياء الضوئية لبعض قواعد شف وتجزء معقداتها لعنصري النحاس والنيكل Preparation , Characterization and Photochemical study of some Schiff - bases and Degradation their Cu(II) and Ni(II) Complexes

المستخلص: يتضمن هذا البحث تحضير الليكاندين 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) و4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) وذلك بتكاثف 4 - امينو انتي بايرين مع (2 - نايتروبنزالديهايد ) و( 2 - هيدروكسي بنزالديهايد) على التوالي ومفاعلة الناتج مع الثايوسميكاربازايد والذي اعطى الليكاندات ذات التراكيب الاتية : - كما يتضمن هذا البحث تحضير معقدات هذين الليكاندين مع كل من Ni(II) ,Cu(II) وذلك من خلال التفاعل المباشر بين املاح الفلزين (كلوريداتهما) وقاعدتي شف [(HBAApT)و(2 - NO2BAApT)] . واظهرت النتائج ان قواعد شف تسلك سلوكا ثلاثي السن ( مخلبي ) مع العناصر الفلزية المذكورة حيث يتم من خلال مجموعتي الازوميثين (C = N ) للجزء الاميني لوجود زوجي الالكترونات على ذرة النتروجين (N) وجزء الثايون (C = S) بطريقة تسمح لتكوين معقدات مخلبية ، حيث كونت معقدات ذات صيغ عامة مختلفة هي : ,[Cu2(2 - NO2BAApT)2(H2O)2]4Cl [Ni(2 - NO2BAApT)2]2Cl، [Cu(HBAApT)2] , [Ni (HBAApT)2] ومن ثم تم تشخيص ودراسة قواعد شف ومعقداتها المحضرة باستخدام الطرائق الفيزيائية والطيفية ( مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وفوق البنفسجية والمرئية (UV / Vis ) وعلى ضوئها تم التحقق من تراكيب المعقدات المحضرة . بعد ذلك اجريت الدراسة الكيميائية الضوئية لليكاندين (HBAApT) , (2 - NO2BAApT) ومعقداتهما المحضرة ، وذلك من خلال تعريض محاليل قياسية لهذه المركبات للاشعة فوق البنفسجية (U.V) باستخدام مصدر ضوئي لمصباح الزئبق متوسط الضغط Medium Pressure mercury lamp . تمت متابعة التغيرات الحاصلة في الطيف الالكتروني ( قياس الامتصاصية ) مع فترات زمنية مختلفة من التشعيع واثبتت النتائج ان جميع المركبات المحضرة غير مستقرة ضوئيا تجاه الاشعةفوق البنفسجية حيث تحصل تجزئة ضوئية تامة لليكاندين ومعقداتهما بتاثير التشعيع المستمر . تم حساب ثوابت سرع التجزئةالضوئية (kd) لجميع المركبات المحضرة وايجاد اعمار النصف (t1/2) لهذه التجزئة ومناقشة الاستدلالات المستنتجة من التغيرات الحاصلة حيث تبين ان المعقدات M1,M3,M4 اكثر استقرارا تجاه الضوء من الليكاند الحر بينما المعقد M2 يكون اقل استقرارا من الليكاند الحر تجاه الاشعة فوق البنفسجية . تـــم حساب طاقـــــة التنشيط (Ea) لتفاعـــــل التجزئة الضوئــية للمعقــــد [Ni (2 - NO2BAApT) 2]2Cl حيث اظهرت الدراسة ان سرعة التحطم الضوئي لهذا المعقد تزداد بزيادة درجة الحرارة وكانت قيمة طاقة التنشيط مساوية الى (3.25KJ.mol - 1) . | This research includes preparation of two ligands 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) and 4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) by condensation of 4 - amino pyrine with 2 - nitrobenzaldehyde respectively. Then products have been reacted with thiosemicabazide to give two ligands with the following structuresThe work also includes the complexation of these two ligands with the metals Cu(II) and Ni(II) by the direct reaction of these ligands with the Chloride salts of Ni(II) and Cu(II) . The ligands and their complexes were identified using physical and spetroscopic methods (U.V. vis. , IR). The results show that these ligands behaves as atridentate with these metals through the ion pair or nitrogen atom of the isomethene (C=N) group and of thione (C=S) A photo chemical study was irradiation for the ligands and its complexes. The Changes in the U.V - Spectra of each ligand and its complex have been followed through different irradiation times. Result indicate that these prepared compounds are not Photochemical stable. The rate of photochemical degredation (kd) and reaction half time (t1/2) have been measured using first order equation. The result show that the M1 and M3 and M4 are more stable to U.V. light than the free ligand while M2 is less stable. From the Arrenhius relationship the activation energy of the photo chemical reaction have been measured for the complex M2 which is equal to 3.25 KJ.mol - 1. The studies under different temperture ranges indicate that the rate of reactions increased by increasing the temperture.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: رمزي رشيد علي العاني سحر صالح عبد القادر
اسم المؤلف: مالك موسى سلطان علي

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من 4 (H3) كوينازولينون Synthesis and Characterization of heterocyclic compounds derivative from the new 4(3H) quinazolinone

المستخلص: تعد مشتقات ( كوينازولين ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اربع واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات (1 - 5) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) واطياف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) والبعض منها عن طريق اطياف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR ) واطياف الكتلة (GC - Mass) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ما جاء في البحث : 1) تحضيرالمركب الاساس (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one) - (L) باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) مع ( p - Methoxy benzoyl chloride) بوجود البيريدين . 2) تحضير اربعة مشتقات (L26,L16,L9,L1) لمشتق الكوينازولين (L) بتفاعل امينات اولية مختلفة ( 4 - Aminoacetophenone وEthyl 4 - aminobenzoate و1,4 - Phenylene diamineو Ethylenediamine) مع المركب ( L ) على التوالي .3) تحضير ثلاثة مشتقات جديدة للجالكون (L4,L3,L2) عن طريق تفاعل المركب (L1) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة وبوجود هيروكسيد الصوديوم .4) تحضير مشتقات جديدة تتضمن الغلق الحلقي للجالكون (L4,L3,L2) مع اليوريا ، ثايويوريا ، المالونترايل والهيدروكسيل امين هايدروكلورايد وبظروف مختلفة من العوامل المساعدة والدالة الحامضية للحصول على المركبات ( L6, L5, L7,L8). 5) تحضير مشتقين جديدين للكوينازولين عن طريق تفاعل (L9) مع الثايوسيميكاربازايد (thiosemicarbazide) والهيدرازين المائي (Hydrazinehydrate80%) ((L11,L10على التوالي .6) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L13 , L12) من خلال مفاعلة المركبات (L11,L10) مع الالديهايدات الاروماتية (4 - dimethylamino)benzaldehyde nitrobenzaldehyde - 3 ) .7) .8) تحضير مشتق الثايوزولدينون (4L1) من تفاعل قاعدة شيف ((L13 مع مركبتو حامض الخليك (Mercpto aceticacid) .9) تحضير مشتق الترايازول (L15) ، عن طريق تفاعل المركب الاساس (L) مع سيميكاربازايد (Semicarbazide) في البيريدين كمذيب.10) تحضير قواعد شيف (L18 , L17) ،من تكاثف المركب (L16) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة ثم مفاعلة قواعد شف (L18 , L17) مع كلورو استايل كلورايد بوجود تراي اثيل امين ، ليعطي مركبات البيتا لاكتام(L20 , L19 ) . ومفاعلة ( L18) مع مركبتو حامض الخليك ليعطي مشتق الثايازولدينون ((L21.11) تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة (L23 , L22) عن طريق تفاعل المركب (L16) مع مركبات الثايول mercaptobenzoxazol, - 2) mercaptobenzothiazol) - 2 .12) يتضمن اكسدة المركب (L16) بوساطة حامض النتريك وحامض الفسفوريك للحصول على ملح الدايازونيوم ، ومن ثم مفاعلة هذا المشتق مع مركب ( 2 - هيدروكسي بنزلديهايد) للحصول على مركب الازو (L24) .13) تحضير مشتق الكومارين ((L25 وذلك باجراء الغلق الحلقي لمركب الازو (L24) بمفاعلته مع اثيل اسيتو اسيتات ((Ethyl acetoacetate .14) تحضير حوامض الاميك (L28 , L27)عن طريق تفاعل المركب (L26) مع انهدريد الماليك او 4 - نايترو فثاليك .15) تحضير مشتق الثايوريا (L29) من تفاعل المركب (L26) مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) ثم مفاعلة مشتق الثايوريا (L29) مع حامض مالونيك (malonic acid) ليعطي مشتق البيريمدين (L30) في مذيب التولوين الجاف. 16) تحضيرالمركب (2 - Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one) (31(L باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) وذلك بمفاعلته مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) باستعمال الميثانول كمذيب .17) تحضيرمشتق جديد (L32) عن طريق مفاعلة المركب (L31) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate).18) تحضير المركبات (L34 , L33) وذلك عن طريق الغلق الحلقي للمركب (L32) مع انهيدريد الماليك او الفثاليك. 19) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L36 , L35) من خلال مفاعلة المركب (L32) مع الالديهايدات الاروماتية ( , 4 - (dimethylamino)benzaldehyde bromobenzaldehyde - 4 ) .20) تحضير مشتقات اليوريا ((L39, L38, L37 من تفاعل مشتق الهيدرازيد (L32) مع 4 - كلوروفنيل ايزوثايوسيانات والفا - نافثيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايوسيانات على التوالي.21) تحضير مشتق الثايوزولدينون (L40) وذلك باجراء الغلق الحلقي لمشتق الثايوريا (L39) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) باستعمال الايثانول كمذيب.22) تحضير مشتق الاستر((L41 عن طريق تفاعل المركب (L31) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) ثم مفاعلة مشتق الاستر (L41) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate) ليعطي مشق الهيدرازيد ( (L42بوجود الايثانول كمذيب .23) تحضير مشتقين جديدين (L44 , L43) عن طريق الغلق الحلقي لمشتق الهيدرازيد ( (L42مع اثيل اسيتو اسيتات وانهدريد الفثاليك على التوالي. 24) يتضمن تقييم الفعالية البايولوجية لعشرة مركبات محضرة وهي على التوالي L20,L18,L16,L7,L5,L2,L1),L30,L25,L24) التي تمت دراستها على اربعة انواع من البكتريا هي (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli aeragines (Proteus ، ونوعين من الفطريات هما Candida albicans , Aspergillus niger))، ومقارنتها مع نوعين من المضادات الحيوية ((Fluconazole ,Ampicillin. | The quinazoline core and its derivatives form an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact lead as to synthesis Fourty - four compounds containing heterocyclic moieties by several methods, as shown in the diagrams (1 - 5). The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (UV), (GCMS) and (1H - NMR) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1) Synthesis of starting material (L) (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo [d][1,3]oxazin - 4 - one ) by ring closer of (Anthranilic acid) with ( p - Methoxy benzoyl chloride) in pyridine as a solvent. 2) Synthesis of four new derivatives of quinazoline )L26 , L16 , L9 ,L1 (by the reaction of starting material (L) with appropriate primary amines (4 - Aminoacetophenone,Ethyl4 - aminobenzoate ,1,4 - Phenylenediamine , Ethylene diamine) respectively. 3) Synthesis of three new derivatives of chalcone (L4 ,L3 ,L2) by reaction compound (L1) with appropriable aromatic aldehydes.4) Synthesis of new derivatives includes cyclization of chalcone (L4 , L3 , L2) with urea, thio - urea, malononitrile and hydroxyl amine hydrochloride in different conditions from catalysis and pH medium to obtain compounds ( L8, L7, L6, L5).5) Synthesis of two new derivatives of quinazoline by reaction compound (L9) with (thiosemicarbazide) and (Hydrazinehydrate80%) (L11 , L10) respectively.6) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L13 , L12) by reactions of compounds (L11 , L10) with appropriable aromatic aldehydes.7) Synthesis new derivative of thiazolidinone (L14) by reactions of Schiff's base (L13( with Mercpto aceticacid .8) Synthesis of triazole derivative (L15) by the reaction of starting material (L) with semicarbazide, and pyridine as a solvent.9) Synthesis of Schiff bases (L18 , L17) from condensation of compound (L16) with different aromatic aldehydes while Schiff bases (L18 , L17) reacted with (chloro acetylchloride) in presence of triethylamine to form β - lactam compounds (L20 , L19 ) . The compound (L21) can be synthized from the reaction of (L18) with mercapto acetic acid to form thiazolidinone.10) Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds )L23 , L22( by the reaction of compound (L16) with thiol compounds (2 - mercaptobenzoxazol , 2 - mercaptobenzothiazol). 11) Includes the oxidation of compound (L16) with nitric acid and phosphoric acid to give diazonium salt with compounds (2 - hydroxy benzaldehyde) to get azo compound (L24).12) Synthesis of derivative of coumarine (L25) by ring closer of compound (L24) with ethylacetoacetate.13) Synthesis of two amic acid (L28, L27) by the reaction of compound (L26) with anhydride (4 - NitroPhthalic anhydride , Maleic anhydride(. 14) Synthesis of compound (L29) by the reaction of compound (L26) with phenyl isothiocyanate to give thiourea derivative by the reaction with (malonic acid) in dry toluene to get derivative of Pyrimidine. 15) Synthesis of starting material (Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one - 2) (L31) by ring closer of (Anthranilic acid) with (Phenyl isothiocyanate) , in methanol as a solvent. 16) Synthesis of new derivative (L32) by the reaction of compound (L31) with (Hydrazine hydrate 80%), in ethanol as a solvent .17) Synthesis of compounds (L34 , L33 ) by cyclization of compound (L32) with (maleic , phathalic anhydride).18) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L36 , L35) by reactions of compound (L32) with aromatic aldehydes (4 - (dimethylamino)benzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde).19) Synthesis of urea derivatives (L39, L38 ,L37) by the reaction of hydrazide derivative (L32) with (P - chloro phenyl isothiocyanate, Naphthyl isocyanate , Phenyl - isothiocyanate) respectively. 20) Synthesis of thiazolidinone derivative )L40 (by ring closer of urea derivative (L39) with Ethylchloroacetate, in ethanol as a solvent .21) Synthesis of ester derivative (L41) by the reaction of compound (L31) with Ethylchloroacetate while ester derivative (L41) with (hydrazine hydrate 80%) to get hydrazide derivative (L43), in ethanol as a solvent.22) Synthesis of two new derivatives )L44 , L43 (by cyclization of hydrazide derivative (L42) with ethylacetoacetate and phathalic anhydride respectively.23) Includes the evaluation of biological activity of ten synthesized compounds (L1,L2,L5 ,L7,L16,L18,L20,L24,L25,L30( against four types of bacteria (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli, Proteus aeragines ) and against two types of fungal (Candida albicans , Aspergillus niger) and compared with two types of antibiotics (Fluconazole ,Ampicillin).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فريال ولي عسكر
اسم المؤلف: لبنى حازم نصيف جاسم

ازالة ايون الكادميوم (??) من المياه بواسطة عشب البط والصخور البورسلينية Removal of Cadmium ion (??) from water by Duckweed and Porcellanite rocks

المستخلص: تمت دراسة ازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال البورسلينات العراقية الطبيعية والمكلسنة بنظام الوجبة . ودرست الظروف المثلى لعملية الازالة وكانت الدالة الحامضية (6) , درجة الحرارة C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 50 mg/L 10 - ) , وزن المادة المازة (3 غرام) وحجم دقائقها (300µm) . طبقت هذه الظروف على نماذج بتركيز (50mg/L) وكانت اعلى نسبة للازالة (%86) باستخدام البورسلينات الطبيعية كسطح ماز, و(%96) في حالة استخدام البورسلينات المكلسنة. اثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج لانكماير للايزوثيرم اكثر من نموذجي فراندليش وتمكن للامتزاز على سطح البورسلينات الطبيعية , بينما كانت ايزوثيرمات لانكماير وفراندليش هي الاكثر انطباقا على سطح البورسلينات المكلسنة. وقد بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت مطيافية الاشعة تحت الحمراء وتقنية حيود الاشعة السينية لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح الماز المستخدم. 2. كما تناولت الدراسة ايجاد طريقة بسيطة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال مسحوق الاوراق المجففة الطبيعية والمعدلة من عشب البط (ceratophyllum demersum). هذا العشب ينمو بصورة خاصة على شواطئ الانهار العراقية. درست الظروف المثالية لعملية الازالة ( pH=6 , وزن المادة المازة = 1.5gm , الحجم الحبيبي = 300µm , درجة الحرارة = 30 C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 10 - 50 mg/L ) . وتم تطبيق هذه المعطيات على عينات ذات تركيز (50 mg/L) وكانت كفاءة الازالة بنسبة (95.6% ) باستخدام النبات الطبيعي وبنسبة (99.78%) باستخدام النبات المعدل بمحلول هيدروكسيد الصوديوم. واثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج تمكن (Temkin) للايزوثيرم في حالة استخدام مسحوق النبات الطبيعي , لكن نموذجي لانكماير وتمكن كانت الاكثر انطباقا في النبات المعدل بالقاعدة . بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت بعض الكشوفات النوعية فضلا عن مطيافية الاشعة تحت الحمراء لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح.3. تضمنت الدراسة اجراء التطبيق العملي في استخدام السطوح المدروسة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية لثلاثة مصانع عراقية مختلفة هي (معمل اطارات بابل ومعمل اسمنت الكوفة ومعمل بطاريات بابل) وقد كانت كفاءة الازالة بنسبة (100%) وللسطوح المستخدمة كافة (البورسلينات الطبيعية والمكلسنة , وعشب البط الطبيعي والمحور) مما يدل على امكانية استخدام السطوح قيد الدراسة على مدى واسع لازالة التلوث بايونات الكادميوم. | Batch process has been used with natural and calcinated Iraqi porcellanite as adsorbent for removal of Cd(ІІ) from aqueous solutions. Optimum experimental parameters were given, concentration cadmium ion (10 - 50 mg/L), pH (6), time (120 min), temperature (30°C), weight of adsorbents (3gm) and particle size (300µm). These optimum parameters tested on samples with concentration (50mg/L) of Cd(ІІ), the removal% was (86%) on natural porcellanite and (96%) with calcinated porcellanite. Langmuir isotherm model which gave a better fit to the experimental data with natural porcellanite in comparison with the Temkin and Freundlich equations, but both of Langmuir and Freundlich equations were fitted with calcinated porcellanite. Thermodynamic studies of two different surfaces were also given and showed endothermic process ΔH° was positive, ΔG° and ΔS° values were measured and showed that adsorption is spontaneous ΔG° was negative. ΔS° was increased and showed activity of surface for adsorption. X - RAY diffraction and FT - IR spectroscopy were used to prove that calcinated porcellanite was more efficient than natural porcellanite.Also a simple method was developed for the removal of cadmium ions from wastewater by using natural and artificial dried leaves of (ceratophyllum demersum). This plant is an Iraqi spices grew on the shores of Iraqi rivers. Optimal conditions were obtained (pH was 6, weight of adsorbent was1.5g, particle size was 300µm, temperature was 30°C, contact time was 120 minute and concentration of cadmium ions was ( 10 - 50 mg/L).These parameters were applied on spiked samples (50 gm./L) and proved to be efficient( 95.6%) removal for natural and (98.78%) for sodium hydroxide treated modified. Batch sorption isotherm showed that Temkin model was dominant for natural ceratophyllum demersum but both of Langmuir and Temkin models for artificial was the dominants. The thermodynamic parameters were given and showed that ΔH° was endothermic - positive value, ΔG° was found (a spontaneous process - negative value) and ΔS° was found positive value - increase of disorder of the process. FTIR and other qualitative tests were used to identify the activity of adsorbent surface.The present study also involves the practical application by using the studying surfaces to removal of cadmium ions from three samples of three Iraqi factories. The results indicated high affinity (100%) removal of cadmium ion by the present surfaces.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2012
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
اسم المؤلف: كاظم علي حسين

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز صبغة اخضر ملكيت على سطح البنتونايت والبنتونايت المعدل العراقي Kinetic and thermodynamic study for adsorption Malachite Green dye on the surface bentonite and bentonite modified Iraqi

المستخلص: In this study a new prepared composite polymeric - clay material through growing the polymer (Ethylene terephthalate) among the layers of the crystal level (001) of bentonite. This process characterized using (FT - IR) spectroscopy and X - ray diffraction (X - RD), the surface prepared morphology was studied using atomic force microscope (AFM) and scanning electron microscope )SEM(, and it was compared with the original bentonite.The results showed that the growth of polymer was accord among clay layers leads to the separation of the linked layers of the (001) crystal plane in a manner leads to isolate they in the form of two - dimensional flakes their structural units are the layers of silica tetrahedral and alumina octahedral.The prepared surface was used to study of the adsorption of dye (Malachite Green) from water at the temperatures (293,298,303,308,313K), the study included kinetic study thermodynamic process and for purpose of comparison adsorption was studied in the same previous conditions on the surface of the modified bentonite .contact time measurements showed that the adsorption of (Malachite Green) on bentonite and modified bentonite takes the values on the surface of bentonite (30 min) at (293,303,313 K) and (45 min) when (298,308 K) and on the surface of modified bentonite takes (120,60,50,45,60 min) at (298,303,308,313, 293 K) respectively.Used non - linear model (exponential form of Lagergreen equation) in the kinetic study of adsorption on the two surfaces, the results showed that the non - linear model gives a more comprehensive description of the kinetics of adsorption and allowed to take cases fluctuating around an equilibrium point within theaccounts and gives more sense for the value of the amount of the adsorbent (????e) at equilibrium on the both surfaces. The general result of kinetic studies show that the adsorption rate constant of the first order on the surface of bentonite was larger from that on the modified surface (adsorption on the surface of bentonite faster), also, the amount of adsorption (????e) values on the surface of bentonite be the largest from which on the modified surface in all temperatures.It was calculated the activation energies (Ea.) and frequency factors (A) by Ahrens’s equation for the adsorption of (Malachite Green) on both surfaces were as follow because closure of the polymer to adsorption sites. the sense that the presence of polymer worked to reduce the chance of collision leading to adsorption.The treatment thermodynamic functions of adsorption were treated by three stages Certified on constant equilibrium and concentrationThe first stage : When concentrations low describe the balance of the process of adsorption at the initial stages.The second stage : When concentration of a particular be similar to factor distribution between stages (Hnry).The third stage : When the maximum concentration of a particular, according to model Langmuir describes thermodynamic the adsorption on the basis of the proportion of adsorption for concentration saturation.As it found that the enthalpy (Δ????) be (Endothermic) on surfaces and in temperatures all, Δ????????????????<Δ???????????????????? because the bentonite surface is heterogeneous, and state Δ???????? because saturate most of these pores by adsorbate particles, Δ???????? the enthalpy value is biggest because the adsorption get in to depth pores for adsorption surface and need to high energy, but the surface modified low because the adsorption process is slow.Δ????0 ????????????<Δ????0 ???????????????? because the adsorbent particle that carried into the surface increases the likelihood arranges particle adsorbent (Malachite Green), Δ???????? ????????????>Δ???????? ???????????????? because the polymer work on random, Δ???????? ????????????<Δ???????? ???????????????? because of the number of adsorption sites than causing an increase in the arrange particles (Malachite Green).We note values Δ???? are more spontaneuos on the surface of bentointe from modified at all stage, and less spontaneuos process the decrease in number of sites vacancies at the evolution of adsorption of stage start to the growth and then finish.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: تقي الدين عبد الهادي حمدان
اسم المؤلف: عمر كريم نجم

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مشتقة من حامض الهبيورك Synthesis of heterocyclic compounds derived from hippuric acid

المستخلص: تعد المركبات الحلقية غير المتجانسة صنفا رئيسيا من المركبات العضوية المهمة وذلك لان اغلب مشتقاتها نواتج طبيعية تدخل في مجالي الطب والصناعة فضلا عن مجال الزراعة. ويتضمن البحث تحضير عدد من هذه المركبات اذ حضر(35) مركبا خمسة منها محضرة سابقا , اذ فوعل الحامض الاميني (كلايسين) مع (كلوريد البنزويل) كموادا اولية في تحضير حامض الهبيوريك 2 - benzamido acetic acid . - 1 استعمل حامض الهبيوريك مع اربعة الديهايدات اروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, (2 - nitro benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde لتحضير مشتقات للاوكسازول (A5 - A2) (E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones . - 2وحضرت مشتقات جديدة للايميدازول (A9 - A6) (E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الثايوسميكاربازايد . - 3 استعملت مشتقات الاوكسازول في الغلق الحلقي اذ حضرت اربعة مشتقات جديدة للايزوكسازولA13 - A10)) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydro oxazolo [5,4 - c] isoxazol عن طريق تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدروكسيل امين هيدروكلوريد . - 4 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبيريميدين A17 - A14))7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydrooxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(4H) - one من تفاعل مشتقات الاوكسازول مع اليوريا . - 5 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبايرازول A21 - A18) ) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole من تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدرازين المائي . - 6 وقد استغلت مجموعة (NH) في المشتقات (A21 - A18) لتحضير المركبات (A25 - A22) Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d] oxazole - 1 - yl)acetate بتفاعلها مع Ethyl chloro acetate . - 7 حولت مجموعة الاستر في المشتقات A25 - A22)) الى مشتقات الهيدرازايد A29 - A26)) 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d] oxazol - 1 - yl) acetohydrazide بتفاعل ها مع الهيدرازين المائي . - 8واستغل وجود مجموعة (NH2) في المركب (A27) في تحضير قواعد شيف من مفاعلتها مع الالديهايدات الاروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, benzaldehyde 4 - chloro (2 - nitrobenzaldehyde , لتحضير المركباتA33 - A30) ) (E) - N - (Arylidene) - 2 - (3 - (4 - bromo phenyl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d]oxazole - 1 - yl)acetohydrazide . - 9حضر مشتقان اخران للايميدازول (A35 , A34) من خلال تفاعل المركبين (A7 , A6) مع Ethyl chloro acetate. وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة باستعمال اطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي H - NMR لبعض المركبات وMass Spectra لبعض المركبات وطيف الاشعة فوق البنفسجية UV - Visible . | Heterocyclic compounds represent main class in organic compounds due to their uses in medicine filed and Industrial filed and agriculture filed . In this research Thirty five compounds have been prepared from hippuric acid (2 - benzamidoacetic acid) which was prepared from the reaction of glycine with benzoyl chloride . 1 - four oxazole derivatives (A2 - A5) [(E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones] have been synthesized by reaction of (2 - benzamidoacetic acid) with four different aromatic aldehyde . 2 - four imidazole derivatives (A6 - A9) [(E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with Thio semicarbazide .3 - by cyclization of chalcone group in oxazole derivatives with hydroxyl amine hydrochloride , Isoxazole derivatives [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydrooxazolo [5 , 4 - c] isoxazol ] have been synthesized (A10 - A13) .4 - four pyrimidine derivatives (A14 - A17) [7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydro oxazolo[5,4 - d] pyrimidine - 5(4H) - one] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with urea .5 - four pyrazole derivatives (A18 - A21) [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with hydrazine hydrate .6 - compound (A22 - A25) [Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d]oxazol - 1 - yl)acetate] have been synthesized by reaction of (NH) group in pyrazole derivatives with chloro ethyl acetate . 7 - by conversion of ester group in (A22 - A25) derivatives to hydrazide derivatives (A26 - A29) by reaction with hydrazine hydrate . 8 - Schiff ,s bases (A30 - A33) have been synthesized by reaction of (NH2) group in last derivatives (A26 - A29)with aromatic aldehyde (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde , 4 - bromo benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde , 2 - nitrobenzaldehyde ). 9 - two another imidazole derivatives (A34,A35) have been synthesized by reaction of compounds (A6 and A7) with ethyl chloro acetate
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية
اسم المؤلف: علي عبد الوحيد مجيد

تحضير وتشخيص بعض مشتقات الازين والبايرازول كمواد بلورية سائلة, ومعقداتها التناسقية مع ايون الفضة الاحادي Synthesis and Characterization of some Azine and 1H - Pyrazole Derivatives as Liquid Crystalline Materials and Their Coordination Complexes with Silver (I) Ion

المستخلص: تم تحضير ثلاثة سلاسل مختلفة من المركبات العضوية وهي مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ) ومركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ). حضرت مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون من خلال تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي) بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) مع المركب المقابل من مركبات 4 - (n - الكوكسي) اسيتوفينون (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) بنسبة مولية (1 : 1). تمت هذه التفاعلات بالتصعيد وبوسط قاعدي. في حين حضرت مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول من تفاعل كل مركب من مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون المذكورة اعلاه مع زيادة من الهايدرازين وباستخدام التصعيد. حضرت مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين من تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي))بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) مع الهايدرازين بنسبة مولية (1 : 2) على التوالي. التفاعلات تمت بوسط حامضي وبالتحريك وبدرجة حرارة الغرفة. شخصت المركبات العضوية وتم التوصل الى تراكيبها الكيميائية اعتمادا على التحاليل الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء، طيف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية، طيف الرنين النووي المغناطيسي : 2D 1H - 1H - cozy , 2D 1H - 13C - HSQC , 1H، 13C) ومطيافية الكتلة.حضرت سلسلتين من معقدات ايون الفضة الاحادي مع مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومع مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12). تم تحضيرسلسلة المعقدات الاولى من خلال تفاعل 2 ملي مول من كل مركب من مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول مع 1 ملي مول من ملح نترات الفضة . اما السلسلة الثانية من المعقدات فحضرت من خلال تفاعل 1ملي مول من كل مركب من مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين مع 2 ملي مول من ملح نترات الفضة. تفاعلات تحضير المعقدات انجزت بظروف خاملة وبعيدا عن الضوء .شخصت المعقدات المحضرة وتم التوصل الى تراكيبها اعتمادا على القياسات الطيفية (مطياف الاشعة تحت الحمراء , مطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية , الرنين النووي المغناطيسي 1H و13C). وكذلك تم تحديد نسبة الفضة في كل المعقدات باستخدام تقنية الحث البلازمي المقترن ((ICP وكذلك من خلال قياسات التوصيلية المولارية وعلى اساس ذلك فان الصيغة العامة للمعقدات يمكن ادراجها بالاتي : [Ag (L)2].(NO3) بالنسبة للسلسة الاولى من المعقدات (حيث ان L : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول) و[Ag2 (L') (NO3)2] بالنسبة للسلسة الثانية من المعقدات (حيث ان L' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين).بينت قياسات التوصيلية الملارية للمعقدات المحضرة, الطبيعة الالكتروليتية (1 : 1) لمعقدات السلسلة الاولى [Ag (L)2].(NO3), والطبيعة غيرالالكتروليتية لمعقدات السلسة الثانية [Ag2 (L') (NO3)2]. كما وان قيم التحليل الدقيق لعنصرالفضة كانت دليل على ان نسبة الفضة الى الليكند هي (2 : 1) على التوالي لمعقدات [Ag (L)2].(NO3) و(1 : 2) على التوالي لمعقدات [Ag2 (L') (NO3)2]. تمت دراسة الصفات البلورية السائلة لمركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون و5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول و2,1 - - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين ومعقدات السلسلة الثانية لايون الفضة : [Ag2 (L') (NO3)2] باستخدام تقنية المجهر ذو الضوء المستقطب (POM) وتقنية المسح المسعري التفاضلي ((DSC. بينت الدراسة عدم امتلاك جميع مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون ومعقدي الفضة : [Ag2 (L4') (NO3)2] (حيث ان L4' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - ديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L5') (NO3)2] (حيث ان L5' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - دوديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة, في حين بينت الدراسة امتلاك بقية المركبات وهي : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي(4 - (نورمال - الكوكسي)بنزايليدين)هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12) ومعقدات الفضة [Ag2 (L1') (NO3)2] (حيث ان L1' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - هيكسلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L2') (NO3)2] (حيث ان L2' : 2,1 - ثنائي]4 - (n هيبتلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L3') (NO3)2] (حيث ان L3' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - اوكتيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة. | Three different series of organic compounds have been prepared : 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Chalcones), 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Pyrazoles) and 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Azines) compounds. The synthesis of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde compounds (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) with the corresponding compound of 4 - (n - alkoxy) acetophenone (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) compounds in mole ratio (1 : 1). The reaction has been done under reflux in alkaline medium. 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds were synthesized through the reaction of each compound of the 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with hydrazine hydrate (used in excess) under reflux. The synthesis of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds with hydrazine hydrate (mole ratio : 2 : 1 respectively) in acidic medium and ambient conditions. The prepared organic compounds have been characterized and their structures were elucidated depending upon spectral data (FTIR, U.V - Vis, 1H, 13C, 2D 1H - 1H - (cozy) , 2D 1H - 13C - (HSQC) NMR and mass spectra).Two series of silver (I) complexes : silver (I) - 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Silver (I) - Pyrazoles) and silver (I) - 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or 12) (Silver (I) - Azines) complexes have been synthesized . The first series of the complexes (Silver (I) - Pyrazoles) were obtained by the reaction of 2 mmole of each compound of 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with 1 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. While, the second series (Silver (I) - Azines) were synthesized through the reaction of 1 mmole of each compound of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or12) compounds with 2 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. The complexes were characterized and their stereochemical structures and geometries were proposed depending upon data of spectral studies (FTIR, UV - Vis, 1H and 13CNMR ) as well as ICP (silver content) and conductivity measurements. The following general formula were achieved : [Ag (L)2].(NO3) for (Silver (I) - Pyrazoles) complexes (where L : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole) and [Ag2 (L') (NO3)2] for (Silver (I) - Azines) complexes (where L' : 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine). Conductivity measurements of the synthesized complexes showed the electrolytic nature (1 : 1) of [Ag (L)2].(NO3) complexes and nonelectrolytic nature of [Ag2 (L') (NO3)2] complexes. Furthermore, the silver microanalysis values gave an evidence that the ratio of the silver to the organic ligand is (1 : 2) respectively for [Ag (L)2].(NO3) complexes and (2 : 1) for [Ag2 (L') (NO3)2] complexes.Liquid crystalline behaviour of all the compounds of (1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one , 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole, 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine and the organic - inorganic hybrid [Ag2 (L') (NO3)2] (Silver (I) - Azines)) were studied using polarized light optical microscopy (POM) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques. This study revealed that all the compounds of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one and two of the (Silver (I) - Azines) complexes : [Ag2 (L4') (NO3)2] (where L4' : 1,2 - bis[4 - (n - decyloxy)benzylidene] hydrazine and [Ag2 (L5') (NO3)2] (where L5' : 1,2 - bis[4 - (n - dodecyloxy)benzylidene] hydrazine are not liquid crystalline mesomorphic materials. While the rest of the compounds : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole ((n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, where n=6,7,8 or 10), 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) , [Ag2 (L1') (NO3)2] (where L1' : 1,2 - bis[4 - (n - hexyloxy)benzylidene] hydrazine, [Ag2 (L2') (NO3)2] (where L2' : 1,2 - bis[4 - (n - heptyloxy)benzylidene] hydrazine) and [Ag2 (L3') (NO3)2] (where L3' : 1,2 - bis[4 - (n - octyloxy)benzylidene] hydrazine displayed the liquid crystalline mesomorphic behaviour.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: احمد جاسم محمد
اسم المؤلف: علي جاسم حمود

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز مركب التتراسايكلين على سطحي الاتبلغايت والاتبلغايت - بوليمر الازو Adsorption study of Tetracycline on new prepared Attapulgite - Azo polymer complex

المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير وتشخيص مادة مركبة نانوية (Nanocomposite material) من بلمرة بوليمر الازو(m - phenylenediamine - p - cresol ) داخل المستويات البلورية (110) ادت عملية البلمرة الى تقشر الطبقات البلورية لمعدن الاتبلغايت (ATP) واختفاء التركيب البلوري الابري او الليفي المجهري (MicroFibrous) وبدلا عن ذلك ظهر المعدن على شكل ندف او قشور ممايدل على عزل طبقات المستوي البلوري (110) على شكل قشور نانوية ثنائية البعد، شخصت العملية اعلاه بوساطة تقنيات (المجهر الالكتروني الماسح SEM، مجهر القوة الذرية AFM، مطيافية حيود الاشعة السينية XRD) وبينت نتائج قياسات الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ان مراكز التاصر الهيدروجيني بين البوليمر والسطح المعدل تكون من خلال مجاميع الهيدروكسيل الموجودة على السطح ضمن بنية الومينا سليكا في معدن الاتبلغايت كواهبة للبروتون بينما كانت مجموعة الازو في البوليمر ومجموعة الهيدروكسيل هي المستقبلة للبروتون. استعمل السطح المحضر في دراسة امتزاز مادة التتراسايكلين وتناولت الدراسة الجوانب الحركية والثرموديناميكية في المدى الحراري (293, 298, 303, 308, 313 K) لعملية الامتزاز، وتم مقارنة هذه العملية مع امتزاز مادة التتراسايكلين على سطح الاتبلغايت غير المعدل. تم اعتماد النموذج غير الخطي لمعادلة لكركرين من المرتبة الاولى في دراسة الدوال الحركية (الشكل الاسي لها)، وتم متابعة توافق النتائج العملية مع النموذج غير الخطي من خلال الانحراف المعياري وعلى كلا السطحين (المعدل وغير المعدل)، بينت الدراسات الحركية ان المدة الزمنية اللازمة للوصول الى التوازن كانت 120 دقيقة لكلا السطحين وان كان التوازن هنا تارجحيا، وبالرغم من ان قيم ثوابت السرعة المحسوبة من النموذج غير الخطي كانت متارجحة (غير منتظمة) بتغيير درجة الحرارة الا ان السلوك العام لها كانت تزداد بازدياد درجة الحرارة وفي كلا السطحين وبينت معالجة النتائج وفق معادلة ارينيوس ان قيمة طاقة التنشيط في عملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل كانت اكبر بكثير من قيمتها على سطح الاتبلغايت المعدل، لكن بالنسبة لمعامل التردد كان هو الاخر اعلى بمليون مرة تقريبا على سطح الاتبلغايت منه على سطح الاتبلغايت المعدل، ان طاقة تنشيط العالية لعملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل تعكس وجود حاجز جهد يتمثل بالشحنة السائدة على سطح الاتبلغايت (الشحنة السالبة) وكذلك الكثافة الالكترونية العالية المتمثلة بوجود مجاميع ذات كهروسالبية عالية مما يؤدي الى حصول تنافر بين السطح والجزيئة الممتزة يعادل تاثير هذا التنافر هو العدد الكبير من مواقع الامتزاز الفارغة الموجودة على سطح الاتبلغايت التي تعطي احتمالية عالية لتصادم الجزيئة مع السطح. بعكس ما هو موجود في السطح المعدل والذي وان كان البوليمر قلل من شحنة التنافر بين السطح والمادة الممتزة من خلال شغله للمواقع ذات الشحنة السالبة العالية من خلال التاصر الهيدروجيني الا انه في نفس الوقت غلق العديد من المواقع المهيئة للامتزاز ومن ثم قلل احتمالية تصادم جزيئة التتراسايكلين مع المواقع الفعالة في سطح الاتبلغايت. تم في الدراسة الثرموديناميكية اعتماد ثلاثة ثوابت توازن ثرموديناميكية لعملية الامتزاز الثابت الاول الذي اطلق عليه ثابت التوازن عند التراكيز الواطئة الذي يعكس قوة ترابط الرشقة الاولى من المادة الممتزة على السطح الماز، الثابت الثاني للعملية يعكس معامل التوزيع للمادة الممتزة بين محلول الامتزاز وبين السطح الماز عند تركيز معين وهو مناظر لثابت هنري في عملية الامتزاز،اما الثابت الثالث والاخير فيصف عملية الامتزاز ضمن نموذج لانكماير على اساس اشباع الطبقة الاولى للامتزاز اي عند تركيز عالي. تم معالجة الايزوثيرمات وفق نموذجي لانكماير وفرندلش للامتزاز وبينت تلك النتائج ان الايزوثرمات اغلبها متوافقة مع نموذج لانكماير ولكلا السطحين. درست ايزوثيرمات امتزاز جزيئة التتراسايكلين على كلا السطحين وفي المدى الحراري المذكور سابقا وكانت انماط الامتزاز تكون من نوع LMax وSMax مع وجود شذوذ طفيف عند درجة الحرارة (313 K) وعلى السطح المعدل يكون من نوع L4 - 3 ، ان ظهور النمط Max يعكس قابلية جزيئات التتراسايكلين لتكوين دايمرات تميل الى زيادة ذوبانية المادة الممتزة عند تركيز معين مما يسبب هبوط كمية الامتزاز بعد هذا التركيز وظهور نقطة النهاية العظمى. بينت النتائج الثرموديناميكية المحسوبة وفق ثوابت التوازن المذكورة ان عملية الامتزاز تكون تلقائية وفي درجات الحرارة كافة من خلال القيم السالبة للتغير في الطاقة الحرة لكيبس(∆G) وعلى كلا السطحين ماعدا ثابت التوازن المحسوب حسب نموذج لانكماير ولا تعني هذه القيمة ان عملية الامتزاز تكون غير تلقائية ولكن للوصول الى تركيز اشباع السطح (اشغال كل مواقع الامتزاز) هو الذي يكون غير تلقائي ويحتاج الى قوة دافعة خارجية لاشباع السطح المعدل وغير المعدل. بالنسبة لانثالبي العملية(∆H) فيكون على سطح الاتبلغايت باعثة للحرارة عند التركيز الصفري وماصة للحرارة حسب ثابت هنري وثابت لانكماير، ويدل هذا على ان عملية الامتزاز الاولى للتراسايكلين تحصل على السطح الخارجي ولاتميل الى الانتشار داخل المسام على سطح الاتبلغايت، ولكن بزيادة التركيز فان الانتشار داخل المسام سوف يتصاعد وبذلك تزداد الطبيعة الاندوثيرمية للعملية بالانتقال الى ثابت هنري وثم ثابت لانكماير. اما بالنسبة لانثالبي العملية على السطح المعدل فان عملية الامتزاز عند التراكيز الواطئة تكون ماصة للحرارة بينما عملية الامتزاز المحسوبة على اساس ثابت هنري تكون باعثة والمحسوبة حسب ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة، وهذا يدل على ان البوليمر وفر مسامات وقنوات يتطلب حصول الامتزاز عليها حصول عملية انتشار لذلك تكون العملية ماصة للحرارة او ان نتيجة شغل البوليمر للمواقع السالبة الموجودة على سطح الاتبلغايت ادى الى تقليل الجهد اللازم من جزيئات التتراسايكلين للدخول الى هذه المسامات وبالمحصلة حصول عملية انتشار فعالة ذات طبيعة ماصة للحرارة، اما بالنسبة لثابت التوازن المحسوب حسب هنري فيكون بصورة عامة باعثا للحرارة بسبب ان البوليمر وبالرغم من تقليله للتنافر الحاصل بين السطح والمادة الممتزة الا انه بصورة عملية غلق العديد من المسام ومواقع الامتزاز وبقيت المواقع المؤثرة موجودة على السطح الخارجي لذلك كانت عملية الامتزاز باعثة للحرارة. اما قيمة الانثالبي المحسوبة وفق ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة اذ يتطلب شغل المواقع الموجودة على السطح كافة والمسام مصدر حرارة خارجي يحفز العملية. واخيرا تكون قيمة الانتروبي(∆S) لعملية الامتزاز وعلى كلا السطحين موجبة مما يعكس ان عشوائية جزيئات التتراسايكلين الممتزة على سطح الاتبلغايت تكون اكبر مماهي عليه في السطح المعدل ماعدا قيمة الانتروبي لهذه الجزيئات الممتزة على سطح الاتبلغايت والمحسوبة وفق نموذج لانكماير اذ ان الاشغال الكامل لمواقع الامتزاز الفعالة وغير الفعالة يقلل من احتماليات الترتيب لجزيئات التتراسايكلين على السطح ومن ثم يقلل من عشوائيتها. | In the present study a new composite material was prepared by propagating the Azo polymer (m - phenylenediamine - p - cresol) inside the layers of attuplgite (110) crystal plane, the result of this process was the separation of clay crystal layers and disappearance the micro - fibrous crystal structure. The clay appeared as flakes or shells this means that the layers of the crystal plane (110) were isolated as a two dimensional nano sheets. The above results were supported by (XRD, AFM, SEM) techniques and the FTIR indicates that the centers of hydrogen bonding between the polymer and the clay was the attuplgite hydroxyl groups that positioned in the aluminosilicate structure as a proton donating groups while the polymeric azo group was act as proton accepting group. The prepared material was used as a surface for the adsorption of TC drug, the study included the kinetic and thermodynamic features within the thermal range (293 - 313) k, the adsorption procedure that done on the new surface was repeated on the Iraqi attuplgite surface to compare the efficiency on the two surfaces. In the kinetic study the practical results were treated with the non - linear type of Lagergreen equation and the optimization function was the standard deviation on the both surface, the results indicate that the time period for reach equilibrium was 120 minute in both surfaces in spite of the equilibrium was swinging, also the values of adsorption rate constants were swinging but the overall behavior of they with increasing temperature was the increased in both surfaces. The calculated activation energy for the adsorption on the attuplgite surface was much larger than that on the modified surface so the frequency factor, this reflects that the presence of potential barrier caused from the repulsion of high electronic density TC molecule with negatively charged aluminosilicate frame. At the same time the great number of vacant sites that present on the attuplgite surface act to reduce the repulsion effect and speed up the process> this situation was reflected on the modified surface were the polymer reduce the repulsion barrier but closed most of the vacant sites and the result was decreasing the TC collision probability with the active sites on the modified surface. In thermodynamic study a three types of adsorption equilibrium constants were recommended, the first one reflects the equilibrium at low adsorbate concentration, the second one describe the process as a distribution coefficient of a adsorbate between the adsorbent and the solvent, the third one is the Langmiur equilibrium constant of adsorption. The adsorption isotherms were studied for both surfaces and in the thermal range that mentioned above, the isotherms treated by Frindliusch and Langmiur isotherms where the results indicated a good agreement with Langmiur isotherm for both surfaces. The adsorption isotherms were classified as Lmax and Smax according to Giles classification which reflects the adsorbate tendency to form dimers act to increase its solubility after reaching definite point on the isotherm. The calculated thermodynamic functions in the light of described equilibrium constants shows a spontaneous adsorption at all temperatures for both surfaces except for some constants that calculated by Langmiur equilibrium constant which is not mean that the adsorption was not spontaneous but the total coverage of all the active sites on the surface is not spontaneous. The Enthalpy process on the surface of Attuplgite was exothermic at zero concentration and endothermic for that calculated from Henry and Langmiur constants, which demonstrates that the initial adsorption for the TC get on the outer surface and do not favorites to spread inside the pores of the surface, but with the increased concentration the spread within the pores will escalate and that increasing the endothermic nature of the process by moving to Henry then to Langmiur constants. For the enthalpy process on the surface will be endothermic when concentrations are low. For modified surface the enthalpy function that calculated according to Langmiur constant was endothermic and that calculated from Henry constant was exothermic which indicates that the polymer provide more voids and pores suitable for the adsorption or the existence of the polymer act to switched off the negative charges of the clay which make a chance for TC molecules to active spreading into these pores. Finally the value of the entropy was positive for both surfaces which indicates the randomness of the orientation of TC molecules on the both adsorbents was much greater than that in the solution, in addition its value on the attuplgite surface is greater than on the modified surface except for that calculated from Langmiur constant, this means the total cover of attuplgite active sites decrease the number of orientation of TC molecules on the surface so the entropy (randomness) of the process will be small.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: تقي الدين عبد الهادي حمدان
اسم المؤلف: علاء عبد الكريم ابراهيم فياض

تحضير مونمرات وبوليمرات فاينيلية تحتوي على مركبات امينية مختلفة Synthesis of Vinylic Monomers and Polymers Containing Different Amino compounds

المستخلص: حضرت عدد من مشتقات البوليمرات المحضرة بطرائق مختلفة والمعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة، او الحوامض الامينية المختلفة، للحصول على البولي اميدات او البولي استرات او البولي (استر - اميد) التتابعي.حضرت المشتقات البوليمرية بالطرائق الاتية : 1 - تحلل البولي بايرولدينون، وتفاعله مع : ا - الامينات الحلقية غير المتجانسة (A1 - A5) مثل pyridine, melamine, 4 - aminoanti pyrine, pyrimidine, 2,2,6,6 - tetra methyl pipyridineب‌ - الحوامض الامينية (A6 - A9) مثل alanine, Glycine, Asparagine, Histidineج - مع اليوراسيل لتحضير البولي استر (A15).2 - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع الحوامض الامينية (A16 - A19).3 - تحوير بولي حامض الاكريليك مع : ا - الحوامض الامينية (A20 - A23)، ثم مع المركبات الحلقية غير المتجانسة (A24 - A43).ب - تحضير مونمرات الاكريل امايد المعوضة بالحوامض الامينية، ثم بلمرتها، واعادة تعويضها بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A44 - A47).ج - مع اليوراسيل (A48). درست الصفات الفيزيائية لجميع البوليمرات المحضرة المختلفة، وقيست اللزوجة الجوهرية باستخدام اوستوالد - فينيسك فسكوميتر، بدرجة حرارة 30 °م وباستخدام DMSO وDMF كمذيبات.شخصت البوليمرات والمونمرات المحضرة بمطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء، وباستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي NMR، ودرست التحاليل الحرارية الوزنية لبعض البوليمرات.ان امكان تحضير بوليمرات معوضة بمجاميع جديدة ذات صفات مميزة تكسب البوليمر تطبيقات كثيرة، ومنها التطبيقات الدوائية والطبية. | The drug carrier polymers which substituted with bio units has been considerable growth during the past two decades. A growing aspect of the field is the recognition of polymers as useful therapeutic agents, pharmacological properties, that can be utilized as carrier for selective and sustained delivery vehicles for small molecule or macromolecular. The delivery of drugs at a sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumer. Due to increasing importance of drug polymers containing heterocyclic and amino acid compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : First : Reaction of hydrolyzed polyvinyl pyrrolidinone with : a - Heterocyclic amines such as : Melamine, 4 - Amino antipyrine, 2 - Amino pyrimidine, 2 - Amino pydidine, 4 - Amino - 2,2,6,6 - tetra methyl pyridine to obtain [A1 - A5]. b - Amino acids such as : D - alanine, Histidine, Glycine, Asparagine to obtain [A6 - A9]. c - Uracile to prepare [A15].Second : Poly condensation of adipoyl chloride with amino acids [A16 - A19]. Third : Modification of poly acrylic acid with below : a - with amino acids [A20 - A23] which were reacted with heterocyclic compound to yield [A24 - A43].b - Preparation N - substituted acryl amide monomers then polymerization free radically and resubstituted with heterocyclic amines [A44 - A47].c - With uracile to give [A48].The all prepared monomers and polymers were characterized by UV, FTIR spectroscopy also HNMR spectroscopy were identified, element analysis were calculated, and physical properties were studied, the viscosities were determined and swelling percentage have been studied for some prepared polymers.TG thermo gravimetric analysis were recorded for some drug polymers.These substituted polymers were exhibited drug carrier polymers with wide range medical applications.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: كيمياء البوليمرات
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
اسم المؤلف: عبير عبد الرزاق محمد سعيد الموسوي

تقييم مضادات الاكسدة والشد التاكسدي للمرضى العراقيين المصابين بالخلل الوظيفي في الغدة الدرقية An Evaluation of Antioxidants and Oxidative Stress in Iraqi Patients with Thyroid Gland Dysfunction

المستخلص: الاضطراب الذي يحصل في الغدة الدرقية هو واحد من اكثر الاضطرابات الشائعة في انظمه الغدد الصم. لاجل قياس بعض الدوال الكيموحياتية في امصال المرضى المصابين بالخلل الوظيفي للغدة الدرقية (فرط نشاط الغدة الدرقية وقصور الغدة الدرقية) والتي يمكن ان تساعد في متابعة والكشف المبكر عن الخلل الوظيفي للغدة الدرقية. لذا تم دراسة مستوى الاكسدة الفوقية للدهون ومستويات بعض الفيتامينات كمضادات للاكسدة. جمعت النماذج من ٧٥ مريض مصاب بمرض الخلل الوظيفي للغدة الدرقية وقد صنفت النماذج حسب نوع المرض الى (فرط نشاط الغدة الدرقية= ٤٠ , قصور الغدة الدرقية= ٣٥) وكذلك جمع ٤٠ نموذج من الدم لاشخاص سليمين غير مصابين ( مجموعة سيطرة ). اشتملت الدراسة على قياس مستوى هرمونات الدرقية (TSH ,TT4 ,TT3) في مصل الدم باستخدام جهاز Mini - VIDAS اذ تم قياسها اليا. وتم قياس مستوى الفيتامينات (بيتا - كاروتين, E ,A, C) في مصل المجاميع الثلاثة اعلاه, كما تم تقدير مستوى الشد التاكسدي MDA , وحامض اليوريك للمجاميع المستخدمه في هذه الدراسة.اظهرت نتائج الدراسة مايلي : - • زيادة معنوية في مستوى هورمون الثايرونين ثلاثي اليود نتائج (TT3) ومستوى هرمون الثايرونين رباعي اليود (TT4)ونقصان معنوي لمستوى الهرمون المحفز للدرقية (TSH) في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة. • نقصان معنوي في مستوى هرموني (TT3) , (TT4)وزيادة معنوية في مستوى هرمون (TSH) في مرضى قصور الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة.• نقصان معنوي في مستوى البيتا - كاروتين في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية, وزيادة معنوية في مستوى البيتا - كاروتين في مرضى قصور الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة• انخفاض معنوي في مستوى الفيتامينات (C, E, A) في امصال المرضى المصابين بالخلل الوظيفي عموما مقارنة بمجموعة السيطرة.• زيادة معنوية في مستوى MDA وحامض اليوريك في المرضى المصابين بفرط نشاط الغدة الدرقية وانخفاض معنوي في المرضى المصابين بقصور الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة.• في مرضى قصور الغدة الدرقية وجد بان هناك علاقة سالبة معنوية بين مستويات هرمونات الغدة الدرقية والفيتامينات (بيتا - كاروتين, A, E) وحامض اليوريك مع الزيادة المصاحبة لمستويات MDA. بينما لوحظ علاقة موجبة معنوية بين فيتامين C ومستويات MDA.• في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية وجد بان هناك علاقة سالبة معنوية بين مستويات MDA ومستويات كل من TT3, بيتا - كاروتين, فيتامين A, فيتامين E. وعلاقة موجبة معنوية مع TT4, فيتامين C, وحامض اليوريك ولم يلاحظ اي تغيير معنوي بين مستويات MDA مع مستويات هرمون TSH.• اشارت نتائج هذه الدراسة الى اهمية متابعة مستويات مضادات الاكسدة من الفيتامينات في المرضى المصابين بالخلل الوظيفي للغدة الدرقية قبل العلاج خصوصا في مراحل تقدم المرض.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سلوى حميد ناصر الربيعي
اسم المؤلف: عباس كريم محمد صادق الموسوي

تحضير وتشخيص بعض البلورات السائله الدايمرية غير متماثلة ودراسة خصائص اطوارها الوسطيه Synthesis and Characterization of some non - symmetric Dimeric liquid crystals and study of Their mesophases properties

المستخلص: الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة هي احد اصناف المركبات البلورية السائلة التي لها تطبيقات واسعة في مجالات مختلفة كالصناعة والطب .في هذه الرسالة تم تحضير اثنان وثلاثون مركب بطرق عضوية مختلفة. شخصت جميع هذه المركبات من خلال بعض الطرق الطيفية مثل تقنية الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وطيف الرنين النووي المغناطيسي للكاربون كذلك تمت دراسة الخواص البلورية السائلة لهذه المركبات باستعمال المجهر ذو الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي .السلسلة الاولى من الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه الدايمر ابتدا من تحضيرالمركبات [A1_A7]من خلال تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع بروميد الالكيل في السايكلوهكسانون ثم حضرت المركبات الجالكونية[A8_A14] من تفاعل المركبات اعلاه مع 4 - هيدروكسي اسيتوفينون في الايثانول بعد ذلك حضر المركب A15 من تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع ثنائي بروميد الايثان في الاسيتون وبعدها حضرت المركبات [A16_A22] من تفاعل المركب A15مع الجالكون المحضر اما الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة[A23_A29] حضرت من خلال تفاعل المركبات الناتج في الخطوة الاخيرة مع4 - اثيل انلين في الايثانول. درست الخواص البلورية السائلة للدايمرات غير المتماثلة باستخدام مجهر الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي حيث اظهرت الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة اطوار بلورية سائلة متعددة عند التسخين والتبريد من النوع ( النيماتيوالسمكتي ) حيث اعطت هذه الدايمرات الطور النيماتي عند تغير مجموعة R الالكيلية من المثيل الى البنتيلبينما اعطت الطور السمكتي عندما تكونR مجموعة هكسيل وهبيتيل وهذا يدل على ان المجموعة الطرفية المعوضة توثر على نوع الاطوار البلورية السائلة واستقرارها الحراري فعند اضافة مجموعة مثلين الى اطراف الجريئة فان ذالك يؤدي الى زيادة قوى التجاذب بين جوانب الجريئة وذلك بسبب استقطابية مجاميع المثلين المضافة وانخفاض قوى التجاذب بين اطراف الجريئةحيث ان ظهور الطور السمكتي والنيماتي يعتمد على درجة الاختلاف بين نسبة قوى التجاذب الجانبية والطرفية للجريئة حيث ان لظهور الطور السمكتي لابد من وجود قوى تجاذب بين جوانب الجريئة اكبر من قوى التجاذب بين اطراف الجريئة وهذا النوع من القوى يزداد عند وجود عزم ثنائي القطب عبر المحور الطولي للجريئة وكذالك في السلاسل الالكيلية الطويلة بسبب استقطابية مجاميع المثلين. اما السلسلة الثانية التي تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه السلسلة بنفس خطوات تحضير السلسلة الاولى حيث تم في هذه السلسلة تثبيت السلسلة الطرفية R عند البنتيل وتغيير السلسلة الطرفية الثانية باستخدام الانلين المعوض في الموقع 4 بمجاميع المثيل والنايترو والبروم حيث اعطت دايمرات هذه السلسلة الطور البلوري النيماتي وهذا يعود الى ان هذه المجاميع توفر عزم ثنائي القطب على طول المحور الطولي للجريئة وفي حال امتلاك الجزيئات مجاميع لها عزم ثنائي القطب من هذا النوع سوف يحدث تنافر بين الجزيئات وذالك لتقارب الشحنات المتشابهة مما يسبب ضعف قوى التجاذب الجانبية بين جوانب الجريئة وظهور الطور النيماتي | Dimeric liquid crystal asymmetric is one of the classes of liquid crystal compounds which have wide applications in various fields such as industry and medicine.In this thesisThirty - two compounds have been synthesized by various chemical methods. All of these compounds characterized through some of the ways spectroscopic techniques such as infrared,1H and 13C - NMR.The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements andpolarized optical microscope.The first series of liquid crystalline dimers asymmetric possess the following structural formulaThese dimers were prepared viasome steps involved. First, 4 - hydroxy benzaldehyde was reacted with alkyl bromide in Cyclohexanone to prepare compounds [A1_A7].Second, 4 - hydroxyl acetophenone was reacted with compounds [A1_A7] in ethanol to produce chalcone compounds [A8_A14]. Third, the compound [A15] was prepared via reacted 4 - hydroxyl benzaldehyde with dibromo ethane in acetone ,then the compound A15 was reacted with chalcone to prepare compounds [A16_A22]. Finally, 4 - ethyl aniline was reacted with compounds [A16_A22] in ethanol to produce the final products dimers [A23_A29].The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements and Polarized optical microscope .All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phase(A - A) and smectic phase (A—A).The smaller length/width ratio reduces theformation of the closed - packed layer structure, which normally has a parallelarrangement. For the members of two series, an increase in the alkoxy chain length increases the ratio of the lateral to terminal attraction betweenthe molecules, increasing the probability that the layer arrangement willpersist after melting (crystal - liquid crystalline transition) when the terminalattractions are weakened. The smectic phase was observed in the longchain members of the series while the small chain members exhibit nematic.The second series, which has the following structural formulaThis series was prepared via the same above steps .Alkoxy chain R fixedat pentyl group, while the other chain varies4 - methyl, nitro and bromine All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phases methylene groups, while the other spacer varies from two to sevengroups.molecules , the spectrum will happen to the convergence of similar shipments , causing the weakness of the forces of attraction between the lateral aspects of the bold and the emergence of nematic phase .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: علي كريم عبد الحسن
اسم المؤلف: عادل كريم جاسم

تحضير, تشخيص ودراسة الخواص الضديدة للبكتيريا لمعقدات Co (??) ,Mn (??) Cu (??) وZn (??) مع قواعد شيف Synthesis ,Characterization and study Antibacterial properties of Mn(??),Co(??),Cu(??) and Zn(??) Shiff Base Complexes

المستخلص: يتناول العمل الوارد في هذه البحث تحضير ثلاث ليكنداتL3,L2,L1)) مشتقة من تفاعل (Salicyladehyde) مع كل من(N,N - dimethylp - phenylenediamine) (acid o - amino benzoic) و(3 - nitro o - phenylene diamine) .وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي الرنين النووي المغناطيسي(H - NMR) و((C13 - NMR ,مطيافية الكتلة (Mass Spact.) ,مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكندات المحضرة وهي : - 1 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol - 2 ومختصره (L1). - 2 2 - hydroxybenzylideneamino)benzoic acid ) - 2 ومختصره (L2).2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2 - diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol - 3 ومختصره(L3). كما حضرت المعقدات من خلال مفاعلة كلوريدات العناصر الانتقالية(MnCl2.4H2O CoCl2.6H2O , CuCl2.2H2O , ZnCl2) المذابة في الايثانول المطلق مع محاليل الليكندات المحضرة بالمذيب نفسه وبظروف مختلفة . وتم حساب النسب المولية وهي نسبة (M : L ) للمعقدات المحضرة فتبين ان النسبة (1 : 1) في معقدات Cu(II),Mn(II) بينا تكون(1 : 2) لكل من Co(II), Zn(II). اما معقدات (L2) فتاخذ كل الفلزات النسبة (1 : 1) . اما معقدات (L3) فتاخذ كذلك كل الفلزات النسبة (1 : 1). وتم تشخيص المعقدات المحضرة ,واقترح الاشكال الهندسية لها من نتائج مطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز(10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .ومن خلال كل هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - 1 - معقدات الليكند الاول (L1) : - كانت الاشكال ثماني السطوح : • [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl]• [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • 2H2O [Co(C15H15N2O)2]• [Zn(C15H15N2O)2]2 - معقدات الليكند الثاني (L2) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2]• [Co (C14H9NO3) (H2O)3]• [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] اما النحاس فاخذ الشكل رباعي السطوح : • [Cu (C14H9NO3) (H2O)]3 - معقدات الليكند الثالث(L3) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [Co (C20H13N3O4)(H2O)2]• [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • H2O [Mn (C20H13N3O4)]• [Zn (C20H13N3O4)]وكما تم قياس الفعالية الضديدة للبكتريا لليكندات المحضرة ومعقداتهم . | In this work we have synthesized several new ligands derived from the reaction between salicylaldehyde and each of the following : o - aminobenzoic acid, N,N - dimethyl p - phenyleediamine and 3 - nitroo - phenylenediamine. All the synthesized ligands are characterized using fouiertransform, infra - red (FT - IR), (H,C13 - NMR) and Mass Spectra techniques. The synthesized ligands are : 1) 2 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol (L1)2) 2 - (2 - dimethylamnio)benzoic acid (L2)3) 2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol(L3) Our work also includes the synthesis of metal complexes of the above ligands. As complexes of each of Mn(II), Co(II), Cu(II) and Zn(II) are synthesized by the reaction between the ethanolic solution of the chloride of the above metals with the ligands. These complexes are characterized by several techniques; molar ratios are used to estimate metal to ligand ratio in each complex and our results show that in case of L1 ligand the metal to ligand ratio in case of Mn(II) - complex and Cu(II) - complex is 1 : 1 and it is 1 : 2 in case of Co(II) - complex and Zn(II) - complex. While with L2 ligand, all the complexes give the ration 1 : 1. In case of complexes with L3, all the complexes seems to be in 1 : 1 ratio metal to ligand. The other techniques which have been used for the identification are spectroscopic, FT - IR, Electronic spectra, molar conductivity in dimethyl sulfoxide and determination of the metal content (M%) using Flam atomic absorption spectroscopy (FAAS).The chemcial structure for the above complexes are suggested according to the results obtained as follow : 1 - Complexes of (L1) : - Octahedral formulation : - [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl] [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] Tetrahedral formulation : - [Zn(C15H15N2O)2] 2H2O [Co(C15H15N2O)2] - 2 Complexes of (L2) : - Octahedral formulation : - [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2] [Co (C14H9NO3) (H2O)3] [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] Tetrahedral formulation : - [Cu (C14H10NO3) (H2O)] - 3 Complexes of (L3) : - the Metals give O.h : [Co (C20H13N3O4)(H2O)2] [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2 ]But the T.h is : H2O [Mn (C20H13N3O4)] [Zn(C20H13N3O4)]We also have studied biological activity of the ligands and complexes synthesized in this work.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
اسم المؤلف: عادل حسين علي العامري

التقدير الطيفي للميتفورمين والكابتوبريل في المستحضرات الصيدلانية Spectroscopic determination of Metformin and Captopril in pharmaceutical formulation

المستخلص: يتضمن هذا البحث انجاز خطوات لتقدير عقار الميتفورمين MET والكابتوبريل CAP في عينات من المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم البشري. استعملت طريقة تكوين المعقد بين كل من الميتفورمين والكابتوبريل مع ايون النيكل الثنائيMET - Ni(II) وCAP - Ni(II) كطريقة مباشرة اولى والاستخلاص بنقطة الغيمة للمعقد كطريقة ثانية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - Vis) لتحقيق هذا الدراسة. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنيات المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف المثلى مثل الدالة الحامضية ودرجة حرارة وفترة التسخين وزمن الاحتضان وتركيز ايون الفلز والطرد اللامركزي والموضحة كما يلي : 1 - الطريقة الاولى المباشرة : اعتمدت هذه الطريقة على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي Ni(II) في الوسط القاعدي pH=10.5) ) لتكوين معقد له اقصى امتصاص(λmax) 434nm بهيئة MET - Ni(II) وتفاعل الكابتوبريل مع النيكل الثنائي في وسط متعادل (pH=7) لتكوين معقد له اقصى امتصاص (λmax) عند 422nm بهيئة CAP - Ni(II) , وقد وجد ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (10 - 100µg.ml - 1) لكلا العقارين. وان معامل الامتصاص المولاري للميتفورمين والكابتوبريل كانت (3.9x103L.mol - 1.cm - 1) و(1.99x104L.mol - 1.cm - 1) على التوالي. حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (2.37,7.11) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D وحد التعيينL.O.Q لعقار الكابتوبريل (1.83,5.49 ) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. الانحراف القياسي النسبي المئوي %RSD للميتفورمين والكابتوبريل كان بمقدار (0.9,0.68) % .2 - طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة : تشتمل هذه الطريقة على تقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين والكابتوبريل في نماذج من مصل الدم البشري لمتبرعين يتناولون العقارين عن طريق الفم باستعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة Cloud point extraction , وقد اخذت النماذج العشوائية بعد مرور ساعتين (2 hrs), بعدها تجري عليها طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود مادة فعالة سطحيا غيرايونية من التريتون Triton X - 114 10 % وبحجم 0.5 مل, كانت مدى التراكيز لمنحني المعايرة(3.5 - 100 ) مايكروغرام.مل - 1 و(3.5 - 60) مايكروغرام.مل - 1 ومعامل الامتصاص المولاري (1.2x104L.mol - 1.cm - 1) و(2.1x104L.mol - 1.cm - 1) للميتفورمين والكابتوبريل على التوالي. تم الوصول الى اقل تركيز في حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (0.74,2.22) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D والتعيين لعقار الكابتوبريل (0.22,0.6) مايكروغرام.مل - 1على التوالي. اما بالنسبة لقيمة الانحراف القياسي النسبي المئويRSD% كانت بحدود (0.63 0.7,)% بتركيز 40µg.ml - 1 للميتفورمين والكابتوبريل. واظهرت نتائج الطريقتين توافقية مع الطريقة القياسية لدستور الادوية البريطاني لتقدير عقار الميتفورمين والكابتوبريل باستخدام التقنيات الاحصائية مثل اختبار t واختبار F. اوضحت الطريقة الاولى المباشرة لتقدير الميتفورمين ان t التجريبية (0.934) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية (1.08) اقل من قيمة F الجدولية( 19.01) عند مستوى ثقة 95%. اما الكابتوبريل فقد كانت قيمة t التجريبية (3.771) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية(1.039) اقل من F الجدولية ((19.01عند مستوى ثقة 95%. وعند تقدير الميتفورمين بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة اظهرت النتائج الفحص بان t التجريبية 1.095 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.079 اقل من الجدولية عند مستوى ثقة 95% , بينما للكابتوبريل كانت t التجريبية 1.301 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.002 اقل من القيمة الجدولية 6.39 عند مستوى ثقة 95% ,مما يسمح لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين والكابتوبريل. | This work describes the steps which were carried out to determine of metformin (MET) and captopril(CAP) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation reaction and cloud - point extraction (CPE) with UV - Visible spectrophotometry were used to investigate this study. The results have showed that the best optical characteristics for calibration curve and statistical data obtained under optimum conditions such as pH, temperature, incubation time and concentration of metal ion. These results were concluded : 1 - The first direct method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium (pH=10.5) and the maximum absorbance of MET - Ni(II) complex has been measured at λ= 434nm. While the CAP - Ni(II) complex was formed in neutral medium (pH=7) where its maximum absorbance was at λ= 422nm. These complexes were obeyed Beer's low is an the (10 - 100µg.ml - 1) concentration range . The molar absorptivity for MET - Ni(II) and CAP - Ni(II) were 3.9x103L.mol - 1.cm - 1 and 1.99x104L.mol - 1.cm - 1 respectively. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for metformin (2.37,7.11)μg.ml - 1 respectively . The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for captopril (5.49,1.83) μg.ml - 1 respectively. The values of RSD% for MET and CAP were (0.9,0.68)%.2 - The second method (cloud point extraction) based on the extraction of trace amounts of MET and CAP in form of complexes with Ni(II) using Triton X - 114 as a nonionic surfactant(0.5ml) . Five volunteers were randomly designated to take drug orally. The random samples of serum blood were taken after two hours. The calibration curve (3.5 - 100)µg.ml - 1 and molar absorpitivity(1.2x104L.mol - 1.cm - 1 )were for MET whereas ( 3.5 - 60)µg.ml - 1 and molar absorpitivity ( 2.1x104L.mol - 1.cm - 1) have been for CAP. The LOD and LOQ for metformin were (2.22,0.74)µg.ml - 1 while LOD and LOQ for captopril were (0.22,0.6) µg.ml - 1. The RSD% for MET and CAP were (0.6%,0.7%) respectively using (40μg.ml - 1) concentration for five number readings (n = 5). The data obtained by two methods were appeared highly correlated with British pharmacopeia as standard method using statistical readings (F - test and T - test). The data of MET and CAP in direct method were (MET : tcal=0.93<ttab=4.303 , Fcal=1.08<Ftab=19.01) and (Cap : tcal=3.771<ttab=4.303, Fcal=1.039<Ftab=19.01). The results of MET and Cap by CPE were (MET : tcal=1.095<ttab=2.776 ,Fcal=1.079<Ftab=6.39) and (Cap : tcal=1.301<ttab=2.776, Fcal=1.002<Ftab=6.39) at %95 confidence level. These results, allow us to adopt these methods for MET and CAP analysis
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
اسم المؤلف: طيف ذياب كزار

تقييم المتغيرات الكيمياء الحياتية المتضمنة البروتين يوريا في مرضى الفشل الكلوي المزمن Evaluation of Biochemical Parameters including Proteinuria in Patients with Chronic Renal Failure

المستخلص: تضمنت الدراسة الحالية ستين عينة من المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن التي قسمت الى اربعة مجاميع اعتمادا على العمروالجنس والعدد.اد تضمنت المجموعة الاولى المرضىالذين تراوحت اعمارهم بين (1419) سنة واعتبرت المجموعة الاولى،اما المجموعة الثانية تضمنت المرضى اعمارهم بين(2026)سنة، والثالثة اعمارهم من(5057)سنة، والرابعة ضمت الذين اعمارهم من(6070) سنة لمرضى المصابين با لفشل الكلوي المزمن وقد قسمت الى ثلاث مراحل اعتمادا على تركيز الكرياتينين في مصل الدم،فاذا كانت نسبة الكرياتينين ترتفع الى الثلاثة تعتبر المرضى ضمن المرحلة الاولى ،واذا كانت نسبة الكرياتينين من 3 - 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثانية، واذا كانت نسبة الكرياتينين اكبر من 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثالثة. هذه الدراسة تكون في الحا لة تحت العلاج لمرضى المصابين بفشل االكلوي المزمن وفي حالة قبل اجراء عملية الغسل للمرضى،ولمدة 11 شهرابتداءا من تشرين الثاني2006  تشرين الاول2007 ويتراوح اعمارهم من (11  70) سنة من مستشفى الجمهوري في مركزغسل الكلى في مدينة اربيل وجمع 60 عينة من الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. وقد اظهرت النتائج قيم مختلفة في معد ل كمية البروتين في حالة جمع الادرارخلال اربعة وعشرين ساعة ( p < 0.01) للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع مستوياتها في ادرار الاصحاء. عند تحليل النتائج لهذه البروتينات وجد الاتي : زيادة معنوية كبيرة p < 0.01)) في كمية البروتين في حالة جمع الادرار خلال اربعة وعشرين ساعة من المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. يتضمن الجزء الثانى من الدراسة قياس بعض المعايير الكيميائية الحياتية، تركيز ( البروتين ، الالبومين ، اليوريا ، الكرياتينين، الصوديوم ، البوتاسيوم ، الكلور ، الكالسيوم ) في مصول الدم للمرض المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث، مقارنة مع الاشخاص الاصحاء لغرض تقيم تراكيز تلك المعاير في العينات المدروسة. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز البروتين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المجاميع الاربعة للمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في المجموعة (1). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الالبومين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء. حيث اظهرت النتائج الاتية زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجاد تركيز اليوريا في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكرياتينين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكالسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 )عند ايجا د تركيز البوتاسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الصوديوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجموعة (3 ) عند ايجا د تركيز الكلور في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في مجماميع (1، 2، 4) مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز الكوليسترول في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز HDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز LDL في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز TG في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز VLDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلا مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاموعة( 1،4) عند ايجا د تركيز سيريلوبلازمين في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (3،2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجوعة(3) عند ايجا د تركيز الكلوكوز في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (1،2،4). يتضمن الجزء الاخير من الدراسة علاقة بعض المعايير الكيميائية الحياتية مع بروتين يوريا المقاسة من الادرارخلال اربعة وعشرون الساعة في المجاميع الاربعة لثلاث مراحل للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن باستعمال التحليل الاحصائي باستخدام معامل ارتباط.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الحياتية السريرية
السنة: 2008
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فاتن فاضل القزاز بشتيوان هاشم البزاز
اسم المؤلف: شنو عزيز حويز الخوشناو

تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application

المستخلص: يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المؤلف: شروق عبد الفتاح حسن الخطيب

تعيين ثابت انتقال السلسلة للمركبات الامينية والصفات الفيزيائية لبوليمر الاكريلونتريل المحضر بالبلمرة الجذرية Determination of Chain Transfer Constant for Amino Compounds and physical properties for poly Acrylonitril) Prepared by Free Radical polymerization

المستخلص: تم خلال البحث الحالي استخدام مركبات الامينات العضوية ( الاليفاتية ، الاروماتية) كعوامل ناقلة للسلسلة (Chain transfer agents) ، في بلمرة مونومر الاكريلونتريل في المحلول (Solution polymerization) وبدرجات حرارة مختلفة°C (65 - 80) وفي الظلام وباستخدام بادئ ثنائي بنزويل البيروكسيد ،وتم حساب المعدل اللزوجي للوزن الجزيئي Mv ومنه تم حساب معدل درجة البلمرة Pn باستخدام معادلة مارك - هاونك وتم حساب ثوابت انتقال السلسلة بتطبيق معادلة مايو (Mayo equation) للعلاقة الخطية بين مقلوب معدل درجة البلمرة 1/Pn ونسبة تركيز عامل انتقال السلسلة الى تركيز المونومر [S] / [M] ، وان مقدار ثابت انتقال السلسلة يمثل النسبة بين ثابت سرعة انتقال السلسلة kfs الى ثابت سرعة النمو kp وقد انحصرت قيم ثابت انتقال السلسلة ما بين (1.265 - 0.566) ومن هذه القيم تبين انها تتبع الترتيب الاتي : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl amine >Di n - ethyl amine وقد اظهرت النتائج ان N - ethyl aniline يمتلك اعلى قيمة لثابت انتقال السلسلة بسبب الاستقرارية الرنينية للجذر الحر المتكون بعد عملية انتقال السلسلة . وخلال عمليات البلمرة لم تشاهد اي ظاهرة للمنع او الاعاقة تحت ظروف التجربة مما يبين عدم التعقيد في سلسلة تفاعلات البلمرة الجذرية . وتم تعيين طاقة التنشيط للتفاعل الانتقالي باستخدام معادلة ارينيوس وكانت القيم ( 31.374، 35.464، 37.209 ، 40.098 ) كيلو جول لكل من N - ethyl aniline ، Di n - butyl amine ، Di n - propyl amine ، n - ethyl amine Di على التوالي وجاءت هذا القيم منسجمة مع قيم ثابت انتقال السلسلة (Cs). اي ان طاقة التنشيط تتبع التسلسل الاتي : N - ethyl aniline > Di n - butyl amine > Di n - propyl amine > Di n - ethyl amine | In the work described in this thesis , organic amino compounds aliphatic and aromatic were used as chain transfer agents in solution polymerization of acrylonitrile monomer at different temperatures (65 - 80)Co in the dark . Di benzoyl peroxide is used as initator . The viscosity average molecular weight (Mv) of the acrylonitrile was calculated by viscometric technique and from (Mv) value the average degree of polymerization (Pn) were deduced . The chain transfer constants have been calculated by utilizing Mayo equation from the linear relation ship between inverse degree of polymerization (1/ Pn) versus the ratio of concentration of chain transfer agent to monomer ( [S] / [M] ) , the chain transfer constant is represented by the ratio of the rate of chain transfer constant (kfs) to the rate of propagation constants (kp) . The chain transfer constant (C¬s ) values ranged from (0.566 - 1.265 ) which were follow : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl >Di n - ethyl amine N - ethyl aniline posseses higher value of chain transfer constant because of resonance stability of the radical . Through the polymerization processes inhibition or retardation were not detecled under the experimental conditions employed . This reflects the free radical polymerization process is not complicated . The activation energy was evaluated by using Arrenius equation and found to be equal to 31.374, 35.464 , 37.209 , 40.098 KJ / mole for Di ethyl amine , Di propyl amine , Di butyl amine , N - ethyl aniline respectively , these values are in consistence with values of the chain transfer constants (Cs) : E N - ethyl aniline < E Di n - butyl amine < E Di n - propyl amine < E Di n - ethyl amine
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
اسم المؤلف: شروق صباح كاظم الشمسي

الشد التاكسدي وبعض مضادات الاكسدة لدى المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم Oxidative Stress and Some Antioxidant in Oral Cancer and Leukemia

المستخلص: لاجل اختبار بعض الواسمات البايوكيميائية الموجودة في بلازما وكريات الدم الحمراء للمرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم (CLL, CML, ALL, AML) والتي تساعد في التشخيص المبكر، تم اخذ نماذج دم من 80 مصابا بسرطان الدم (21AML ، 19ALL، 22CML ، 18CLL) و35 مصابا بسرطان الفم مع نماذج من 25 شخص سليم وبتطابق عمري وجنسي.اجريت هذه الدراسة لقياس التغيرات الحاصلة في مستويات الشد التاكسدي، اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة، ومستويات بعض مضادات الاكسدة (الكلوتاثايون، السريلوبلازمين، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) في بلازما وكريات الدم الحمراء للممرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل وبعد العلاج ومقارنتها مع الاشخاص غير المصابين.اظهرت نتائج هذه الدراسة ارتفاعا ملحوظا في مستويات المالوندايالديهايد والسريلوبلازمين (P<0.001) في بلازما المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج عند مقارنتها مع الاشخاص غير المصابين، كما لوحظ انخفاض مستوى هذين الواسمين (P<0.001) بعد العلاج في كل من سرطان الفم وسرطان الدم.كذلك اظهرت الدراسة انخفاضا ملحوظا في مستويات (الكلوتاثايون، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) (P<0.05) لدى مرضى سرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج، وبعد فترة من العلاج اظهرت النتائج ارتفاع مستويات الواسمات (P<0.05) اعلاه.نستنتج من نتائج هذه الدراسة بانه من الممكن استخدام مقياس مستويات اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة ومضادات الاكسدة الانزيمية وغير الانزيمية لمراقبة حالة المرضى بسرطان الفم وسرطان الدم. | In order to investigate certain biochemical markers in plasma and erythrocyte of patients with oral cancer and leukemia (AML, ALL, CML & CLL) that may help in monitoring or early diagnosis, plasma and RBC were collected from 80 leukemic patients (21 AML, 19 ALL, 22 CML & 18 CLL), 35 oral cancer patients and 25 age and sex matched controls.The present study was designed to investigate changes of plasma and erythrocyte in oxidative stress, lipid peroxidation and antioxidants (plasma glutathione, erythrocyte glutathione, plasma ceruloplasmin, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase) of oral cancer and leukemic patients (before and after treatment) and healthy subjects.Results showed that there was a highly significant elevation (P<0.001) in MDA & CER in plasma of all patients groups as compared with control group, and there was a significant decrease (P<0.001) in MDA & CER levels after treatment.A significant decrease (P<0.05) in the level of plasma glutathione, erythrocyte glutathione, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, erythrocyte glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase of oral cancer and leukemic patients before treatment, also the study showed that all the above parameters were significantly (P<0.05) increased after treatment.From the results of the present study, it can be concluded that the previously mentioned parameters can be used to monitor cancer patients and as a potentially useful biological prognostic and diagnostic markers in oral cancer and leukemic patients.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2004
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: يحيى يحيى زكي فريد
اسم المؤلف: سيناء صادق امين

استخلاص وتقدير كميات نزرة لبعض المبيدات في العينات البيئيه بوساطة الاستخلاص بنقطة الغيمة والمطيافية الجزيئية Extraction and Determination of Trace amounts of Some Pesticides in Environmental Samples by Using Cloud point Extraction and Molecular Spectrophptpmetry.

المستخلص: لم تلق عملية فصل واستخلاص الكميات الضئيلة من المبيدات في العينات البيئية اهتماما واسعا وكبيرا باستعمال مايسمى الاستخلاص بنقطة الغيمة ,نعتقد ان العمل البحثي الحالي سوف يسهم في فتح افاق جديدة في تصميم وبناء تدابير تحليلية تتعلق بهذا الموضوع ويوسع تطبيقات هذه المنهجية من الاستخلاص في واحد من المجالات المهمة للعلوم البيئية. تضمن هذا العمل البحثي ثلاثة فصول رئيسة : الفصل الاول : اشتمل على مقدمة عامة عن المبيدات وتصنيفها مع التركيز على مبيدات الكارباميت فضلا عن مقدمة عامة عن المبيدات قيد الدراسة ( البينديوكارب والكاربيندازيم) واستعراضا للطرائق التحليليلة لتقديرهما من خلال مراجعة الادبيات الكيميائية . كما تناول هذا الفصل بالتفصيل للتعرف على اهمية استخدام المواد الفعالة سطحيا وانواعها والمبادئ والافكارالاساسية والتطبيقات الممكنة لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة في الكيمياء التحليلية ، ومن ثم اردف الفصل باهداف هذه الدراسة. الفصل الثاني : استعراض جامع للاجهزة التحليلية والعامة والمواد الكيميائية المستعملة مع طرائق تحضيرها في هذا العمل البحثي ، فضلا عن تفاصيل كاملة للتدابير التحليلية لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة المخططة لتقدير المبيدات قيد الدراسة. الفصل الثالث : يلقي الضوء على الجزء المهم لهذه الدراسة والذي يتناول النتائج والمناقشة لموضوعين مهمين في التطبيقات التحليلية وهما الفصل والاغناء عن طريق استغلال بعض التفاعلات العضوية لتكوين نواتج ملونة مع المبيدات قيد الدراسة واستعمال تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة لاستخلاصهما وتقديرهما طيفيا. اشتمل الجزء الاول استحداث طريقة لفصل واغناء وتقدير مبيد البنديوكارب من خلال استخدام كواشف عضوية واستخلاصه على وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة بالاقتران مع تقنية التقدير الطيفي . تعتمد هذه الطريقة على مبدا تفاعل ايمرسون (تفاعل ازدواج - تاكسدي) باستعمال الكاشف 4 - امينوانتيبايرين (4 - aminoantipyrene ) الذي يتفاعل مع المركب الفينولي الناتج من التحلل القلوي للمبيد بوجود العامل المؤكسد سداسي سيانيد الحديديك البوتاسيوم (potassium ferri cyanide ) لتكوين ناتج احمراللون. استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة بـ ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة المختبر وبالدرجة الحرارية نفسها لنقطة الغيمة للترايتون اكس - 114، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب بالقياس اللوني (Colorimetrically) عند الطول الموجي الاعظم 470 نانوميتر. كان مدى الخطية من (8.0 - 0.1 ميكروغرام مل - 1 ) مع معامل امتصاص مولارية ( 105x1.99 ) لتر مول - 1سم - 1 في المحاليل القياسية للمبيد عند الظروف الفضلى وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة. وان عامل الاغناء كان ( 59.87 ) مرة وهذا ما سمح في الحصول على حد كشف (LOD) مقداره ( 0.076 ميكروغرام مل - 1) والحد الكمي ( (LOQ مقداره (0.252 ميكروغرام مل - 1) لمبيد البينديوكارب بالطريقة المقترحة. تم دراسة دقة وضبط الطريقة المقترحة فضلا عن دراسة التداخلات المحتملة . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء. واما الجزء الثاني تضمن تطويرطريقة تحليلية تعتمد على مبدا تفاعلات الازدواج التاكسدي من خلال تفاعل المبيد المتحلل قلويا الى الفينول المقابل مع الكاشف العضوي الاورثوتلويدين(O - Toluidine) بوجود العامل المؤكسد بيرايوديت الصوديوم (Sodium periodate) لتكوين ناتج اصفر اللون . استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة باستعمال ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة (75 مº) لمدة (30 دقيقة) ، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (430 نانوميتر) . وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 22) نانوغرام مل - 1 ، . اما عامل الاغناء فقد كان عاليا وبمقدار 121) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD) ممتاز بمقدار (0.44 نانوغرام مل - 1) وحد كمي(LOQ) بقيمة (1.49 نانوغرام مل - 1) ومعامل امتصاصية مولارية بمقدار (107x1.02) لتر مول - 1 سم - 1 للمبيد بينديوكارب . كما بينت النتائج ايضا ان ضبط الطريقة المقترحة كان جيدا من حيث نسبة الاسترداد بالمئة التي تراوحت بين(%100.31 - 91.16) الامر الذي يؤكد غياب الاخطاء النظامية (systematic errors) ، اي ان وجود مكونات المنشا (matrix constituents) لهذه العينات ليس لها تاثير ملحوظ على تقدير هذا المبيد. كما وجد ان دقة الطريقة من حيث الانحراف النسبي المئوي (RSD % ) تراوح بين (%2.09 - 1.18) مما يدل على ان الدقة كانت جيدة بسبب غياب الاخطاء العشوائية . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الثالث تم اقتراح طريقة تحليلية وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الفنيول الناتج من تحلل المبيد بينديوكارب(Bendiocarb) مع محلول ملح الدايزونيوم لـكاشف 2 - بروموانلين لتكوين صبغة ايزو ذات لون احمر - برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (20 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (450 نانوميتر). وجد ان الطريقة المقترحة تطيع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 16 نانوغرام مل - 1 ) وبمعامل امتصاص مولاري (106x7.71) لتر مول - 1 سم - 1 . تبين النتائج ان عامل الاغناء كان عاليا وبمقدار(146.5) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD ) ممتاز (0.41 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (LOQ) بقيمة (1.36 نانوغرام مل - 1) للمبيد بينديوكارب بهذه الطريقة المطورة. طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبين النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.631 % ) لعينة الخيار بينما كانت (98.139 %) لعينة الطماطم مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي ظهرت بجانب كل طريقة. واما الجزء الرابع فتضمن استحداث طريقتين صديقتين للبيئة (Eco - freiendly) لتقدير الكميات فوق النزرة (Ultra trace) للمبيد كاربيندازيم (Carbendazim) في العينات المختارة اذ اعتمدت هاتان الطريقتان على اكسدة المبيد المعني مع ايونات الحديد الثلاثي (Fe3+) في الوسط الحامضي لتكوين الحديد الثنائي(Fe2+) . وتضمنت الطريقة (A) تفاعل الحديد الثنائي (Fe2+) الناتج من الاكسدة مع كاشف سيانيد الحديديك البوتاسيوم (K3Fe(CN)6 ) لتكوين معقد ذي صبغة تسمى (Prussian Blue) الذي امكن استخلاصه بالمادة الفعالة سطحيا (الترايتون x - 114) عند درجة حرارة نقطة الغيمة (55 مº) ، ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (685 نانوميتر). واما الطريقة (B) فقد اعتمدت على تفاعل الحديد الثنائي الناتج من الاكسدة مع الكاشف العضوي 2،2 ثنائي البيريديل (2 2’ - bipyridyl) لتكوين معقد برتقالي محمرمستقر استخلص بسهولة بالتريتون 114 عند درجة حرارة نقطة الغيمة (60 مº) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (521 نانوميتر). تراوح المدى الخطي ضمن تراكيز ( 13.0 - 0.5نانوغرام مل - 1 ) و(20 - 1.0 نانوغرام مل - 1) وبمعامل امتصاص مولاري (104x2.07) و(104x1.83) ) لتر مول - 1 سم - 1 للطريقة (A) و(B) على التوالي . اما فيما يتعلق بحد الكشف فان القيم التي تم الحصول عليها بالطريقتين المقترحتين كانت افضل بكثير من التي نشرت في الادبيات العلمية وباستعمال تقنيات استخلاص حديثة مختلفة. كما تم احتساب حد الكشف للطريقة (MDL) اذ وجد انه يساوي (0.0032 - 0.0031 ملغم كغم - 1 ). طبقت الطريقتان المقترحتان بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الخامس فيه تم اقتراح طريقة اخرى لتقدير مبيد الكاربيندازيم تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الامين الناتج من تحلل هذا المبيد كاربيندازيم مع ملح الدايزونيوم لـكاشف 3 - امينوفينول لتكوين صبغة ايزو ذات لون برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (40 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (441 نانوميتر). كانت ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة : المدى الخطي بتركيز(16.0 - 0.4 نانوغرام مل - 1 ) ، عامل الاغناء كان بمقدار(66.65) مرة ، حد كشف (0.51 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (1.69 نانوغرام مل - 1، الامتصاصية (107x1.57) لتر مول - 1 سم - 1 وكفاية استخلاص (97.5 %). طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبن الاسلوب او النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.973 % ) لعينة الخيار بينما كانت (99.043 %) لعينة البرتقال مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي تظهر بجانب كل طريقة. | In fact, the separation and extraction of trace amounts of pesticides in environmental samples did not receive wide attention by using the so - called cloud point extraction. This thesis includes three main chapters : Chapter One : includes a general introduction and classification of pesticides with a focus on carbamate pesticides as well as a brief introduction to pesticides under study (Bendiocarb and Carbendazim) and the chemical literature review of analytical methods for their determination. This chapter also dealt in detail with to learn the importance of using the surface - active substances, types, basic principles and applications of the cloud point extraction in analytical chemistry, and then went on Chapter objectives of this study. Chapter Two : composed of an outline of instrumental analytical technique, general apparatus and chemicals used in this study. Full details analytical procedures for CPE which have been designed for the estimation of the pesticide under study are made in this thesis. Chapter Three : highlight on the important part of this study, which deals with the results and discussion of two important issues of the analytical applications, namely separation, and enrichment by exploiting some organic reactions to form colored products with pesticides under study and the use of cloud point extraction methodology for their extraction and spectrophotometric determination. The first part included the method development to separate, enrich and determination of Bendiocarb (BC) pesticide using organic reagents and cloud point extraction coupled with molecular spectrophotometry. This method is based on the principle of Emerson reaction (oxidative - coupling reaction) using the reagent 4 - Aminoantipyrene which reacts with the phenolic compound resulting from the of alkaline hydrolysis of pesticide in the presence of oxidizing agent (potassium ferri cyanide) to form red product. This reaction is exploited in the designing of an analytical method for the first time via CPE to extract the colored product at temperature of cloud point of Triton X - 114, and then determined colorimetrically at 470 nm . Beer’s law was obeyed between (0.1 - 8.0) μg ml - 1with high sensitivity in terms of the molar absorptivity of (1.99x105) L mol - 1 cm - 1. The enrichment factor of (59.87) fold allows to achieve the limit of detection(LOD) of 0.076 μg ml - 1 limit of quantitation (LOQ) of 0.252 μg ml - 1 for bendiocarb by the proposed method. The newly established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The second part includes the development of an analytical method based on the principle of oxidative coupling reactions via the reaction of the alkaline hydrolysis of BC pesticide to phenol with organic reagent O - Toluidine in the presence of oxidizing agent sodium periodate to form a yellow color product. This reaction was used in the designing of an analytical method for the first time using (CPE) to extract colored product at a temperature (75 ºC) for (30 minutes), and then and then determination of BC pesticide colorimetrically at 430 nm. It found that the proposed method follows the Beer - Lambert law in the concentration range (2 - 22) ng mL - 1. The enrichment factor was high (121) times, achieving excellent (LOD) of (0.44 ng ml - 1) , (LOQ) of (1.49 ng ml - 1) and the molar absorpitivity of (1. 02x107) L mol - 1 cm - 1 for BC pesticide. The results showed that the accuracy of the proposed method was a good in terms of recovery percent ranging from (91.16 - 100.31%) which confirms the systematic errors and the precision in terms of RSD% ranged between (1.18 - 2.09%), which confirms of the absence of random errors. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The third part, an analytical method was proposed in accordance with CPE which depends on diazotization - coupling reaction between the phenolic product resulting from the alkaline hydrolysis of pesticide BC with diazonium salt of 2 - Bromoaniline reagent to form of a red - orange color azo dye which can be extracted into micelles of TX - 114 at CPT of (65 º C) for (20 min) and then BC determined spectrophotometrically at λmax of 450 nm. It found that the proposed method obeys Beer - Lambert law the concentration range (2 - 16) ng mL - 1 with molar absorptivity (7.71x106) L mol - 1 cm - 1. Results show that the enrichment factor was high and found to be (146.5) fold, achieving low LOD (0.41 ng ml - 1) and (LOQ) (1.36 ng ml - 1) of the BC pesticide. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for BC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.631%) of the cucumber sample while it was (98.139%) of the tomato sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method. The fourth part includes the establishing of two Eco - friendly methods to estimate the ultra trace quantities of the pesticide Carbendazim (MBC) in the selected samples. The two methods depend on the oxidation of MBC with Fe(III) ions in acidic medium to form Fe(II). The method (A) is based on the reaction of Fe(II) ions with K3Fe(CN)6 to form a dye called Turnbull’s Blue which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (55 ºC), and then MBC estimated colorimetrically at 685 nm. Whilst the method (B) relied on reaction of Fe(II) ions with organic reagent (2 2' - bipyridyl) to form an orange complex which can be easily extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (60 ºC) and then MBC estimated spectrophotometrically λmax of 521 nm. the linear ranges were (0.5 - 13 ng mL - 1) and (1.0 - 20 ng mL - 1), molar absorpitivities (2.07x104) and (1.83x104) L mol - 1 cm - 1for method (A) and (B) respectively. Regarding the LOD values obtained both methods were much better than that published in the chemical literature which used of different modern extraction techniques. The detection limit of the method (MDL was found to be equal to (0.0031 - 0.0032 mg kg - 1). The established methods have been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The fifth part, we have suggested another method to estimate MBC pesticide which depends on diazotization - coupling reaction between the resultant amine from the alkaline hydrolysis of MBC pesticide with diazonium salt of 3 - aminophenol to form orange azo dye which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (65 ºC) for (40 min) and then MBC estimated colorimetrically at 441 nm. The analytical figures of merit obtained by the proposed methods as follow : linear concentration range (0.4 - 16.0 ng ml - 1), enrichment factor (66.65) fold, LOD (0.51 ng ml - 1) LOQ (1.69 ng ml - 1 ),molar absorpitivity (1.57x107) L mol - 1 cm - 1 and the extraction efficiency (97.5%). The established method has been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for MBC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.973%) of the cucumber sample while it was (99.043%) of the orange sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: زهير عبد الامير خماس
اسم المؤلف: سهير صلاح احمد

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

المستخلص: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: محمود نجم عبد الجبوري
اسم المؤلف: سعد محمد حسن

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة من بعض الحوامض الامينية وتقيم الفعالية البايولوجية للبعض منها Synthesis and characterization of heterocyclic compounds from some amino acids and evaluation of biological activity for some of them

المستخلص: المركبات الحلقية غير المتجانسة صنف رئيسي من المركبات العضوية والانواع المهمة منها هي نواتج طبيعة او مواد صيدلانية او زراعية ، وقد دخل الكثير منها في تطبيقات صناعية وزراعية مهمة. وفي هذا البحث تم تحضير عدد من هذه المركبات باستخدام بعض الحوامض الامينية كمواد اولية لتحضيرها بحيث تحتوي النواتج المحضرة في تركيبها على جزء من تركيب الحامض الاميني المستخدم. وقد استخدم كل من حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، تايروسين ، والفايلين في تحضير ستة مشتقات للبايرزول وذلك من تفاعل هيدرازيدات هذه الحوامض مع كل من ايثيل اسيتواسيتت واسيتيل اسيتون. كما استخدمت هيدرازيدات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، برولين ، ومثيونين في تحضير اربعة من مشتقات البريدازينات وذلك بتفاعلها مع انهيدريد الفثاليك . وحضرت سبعة مشتقات للاوكسازبين من قواعد شف المشتقة من استرات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، والمثيونين مع عدد من الالدهيدات الاروماتية ثم مفاعلة القواعد الناتجة مع انهيدريد الفثاليك . كما تم تحضير خمسة مشتقات للثايوزبين نوع 3,1 - من مشتقات الثايويوريا المحضرة من تفاعل كلوريدات حوامض فنيل النين وبرولين مع ثايوسيانات البوتاسيوم ثم مفاعلة المشتقات الناتجة مع 1،4 - بروميد البيوتان .وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية والقياسات الطيفية مثل FTIR و1HNMR واجريت بعض الفحوصات الاولية لاختبار فعالية بعض النواتج المحضرة كمضادات لنمو نوعين من الاحياء المجهرية احداهما من نوع موجب اتجاه صبغة غرام والاخرى سالب اتجاه صبغة غرام . وقد اظهرت نتيجة الفحوصات الى فعالية مشجعة لعدد غير قليل من المركبات المحضرة | Heterocyclic compounds represent one of the main classes of organic compounds. The most important types of these compounds are natural products, pharmaceuticals and agrochemicals. Many of these compounds have an important applications in industry and agriculture. In this work, some of heterocyclic compounds have been synthesized using some amino acids as starting materials provide that the synthesized products bear parts of the amino acids structure. Six pyrazoles were synthesized from the amino acides, glycine,phenyl alanine, tyrosine and valine . The products were produced from the reaction of the amino acid hydrazides with ethyl acetoacetate or acetyl acetone. Four pyridazines derivatives were synthesized from the reaction of the acid hydrazides of glycine, phenyl alanine, valine and methionine with phthalic anhydride., a+lso, seven oxazepines were synthesized from the reaction of Schiff bases, derived from the reactions of esters of glycine, phenyl alanine and methionine with aromatic aldehydes, and phthalic anhydride. Five different thioure as were synthesised from the reaction of acid chlorides of phenyl alanine and proline with potassium thiocyanate and primary aromatic amines. 1,3 - Thiazepine derivatives were resulted from the nucleophilic reaction of these thioureas with 1,4 - dibromobutane. The structures of the synthesized products were confirmed through their physical properties and spectroscopic methods FTIR and NMR. A preliminary test to evaluate the antimicrobial potency of some of the synthesized compounds were carried out using two types of organisms (+ve) and ( - ve). The tests demonstrated encouraging results for some of the tested compounds
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
اسم المؤلف: زينب باسم هاشم

طرائق جديدة للاستخلاص المشترك لبعض العقاقير والفلزات ذوات الاهمية الحيوية وتقديرها طيفيا New methods for mutual extraction of some drugs and metals of vital importance and their determination by Spectrophotometry

المستخلص: In fact, the separation and extraction of trace amounts of medicaments in biological fluids, environmental samples and also in pharmaceuticals did not receive widespread attention by using the so - called cloud point extraction. In this regard, we believe that the current research work will contribute to open new horizons in the design and construction of analytical procedures relating to this subject and expand this methodology application of extraction in one of the important areas such as pharmacy and environmental sciences as well as in forensic analyses.This study focuses on the development of environmentally friendly methodology for the mutual determination of two selected medicaments, namely doxycycline HCl using iron (III) and chromium (VI) as mediated ions, trifluoperazine HCl using vanadium (V) as a mediated ion and their determination in real samples such as urine, blood serum, pharmaceutical and water. Also, the exploitation of these drugs in the chemical analysis as chelating agents to determine the content of Fe (III), Cr (VI) and V (V) iron in different samples via using the cloud point extraction methodology combined with molecular spectrophotometric technique. In general, these procedures include the use of one of non - ionic surfactant such as Triton - X - 114 as an extracting medium for the colored complexes resulting from the reaction between the above - mentioned drugs and metal ions in acidic medium as the reaction systems exploited in the design of various procedures in the point cloud extraction for this work.This piece of thesis included three main chapters : - As the first chapter in the its preamble refers to the comprehensive coverage of chemical structures, properties, pharmaceutical and bioactivity importance of two medicaments, doxycycline HCl and trifluoperazine HCl, and Abizaid in details about Fe (III), Cr (VI) and V (V) ions, along with a comprehensive review of the chemical literature to estimate these drugs and metallic ions under study using different analytical techniques. This chapter also deals with on the basic principles of the cloud point extraction method supported by adequate explanations about the experimental procedures and the factors affecting the extraction of metal ions and coupling this approach with different analytical techniques, and then Abizaid chapter the objectives of this current work.The Second chapter covers in details the instrumental techniques, general apparatus, chemicals used and their methods of preparations in the present work. Also it entered on the full details of the analytical procedures of extraction point planned to determine the selected medicaments and metal ions under the study, as well as the preparation of bio - samples and pharmaceutical preparations submitted for analysis.The Third chapter highlights the important part of this work, which deals with the results and discussion of two important issues in analytical chemistry is the extraction and detection processes. These results can be summarized as follows : First : obtaining chleting complexes through the reaction of a drug doxycycline HCl (DOXH) with Fe (III) ion in diluted sulfuric acid and also its reaction with the Cr (VI) ions as a mediated ion in diluted hydrochloric acid. As well as, this study included the reaction of trifluoperazine HCl (TFPH) with V (V) as a mediator inacidic medium acid. Each drug was individually determined in its complex spectrophotometrically at its respective absorption maximum after its extraction via the cloud point extraction under the established optimum parameters. Then the proposed methods were applied in the estimation of these drugs in the blood serum, urine, water and pharmaceutical samples after the application of the optimum experimental conditions. At first, a series of experimental studies were carried out to monitor the impact of factors affecting the extraction efficiency sequentially via classical optimization (OFAT) including pH, the concentration of the reagents and metal ions, the amount surfactant, equilibration temperature and incubation time of, as well as study the impact of interfering materials on the extraction efficiency of the metals under study. The optimum experimental conditions which have been obtained as follows : 1. It was shown that the best experimental conditions for determining the drug (DOXH) via the reaction with Fe (III) as a mediated ion are : pH = 4.0, Fe (III) concentration (4 ppm), (0.2 mL) Triton X - 114 (10%), temperature and time (65 °C at 15 min). As for the best experimental conditions for the determination of Fe (III) ions by its reaction with (DOXH) as ligand have not changed except drug concentration and found to be of (30 ppm).2. The best experimental conditions to estimate the drug (DOXH) via its reaction with Cr (VI) ions as a mediator are : pH=2.0, concentration of Cr (VI) (8 ppm), (0.5 mL) Triton X - 114 (10 %), temperature and time (80 °C at 30 min). The best experimental conditions to estimate Cr (VI) ions through reaction with (DOXH) have not changed except the concentration of this drug and found to be (20 ppm).3. The optimum experimental conditions to estimate the drug (TFPH) via its reaction with V (V) ion as a mediator are : pH = 1.5, V (V) concentration (20 ppm), (0.2 mL) Triton X - 114 (10%), temperature and time (75 °C at 30 min.). As the best experimental conditions to estimate the content of V(V) ion through its reaction with the drug (TFPH) have been not changed except for the concentration of this drug and found to be (60 ppm).Second : the application of the optimum conditions that obtained in the above were used in the construction of calibration curves for drugs and metals ions under study followed their determination by Spectro - photometry. The obtained results can be summarized as follows : 1. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (DOXH) by reacting with Fe(III) ions as a mediator were : the linear range (0.2 - 8.0 μg mL - 1), the detection limit (0.07 μg mL - 1) , enrichment factor (97.4) time, molar absorptivity (5.85x104 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (96.00%), mean recovery percentage (98.33 ± 0.56%) in aqueous solution and (95.95%±1.09%) in the urine sample. The proposed method was applied to estimate the drug (DOXH) in the selected samples such as vital (urine) and environmental (river water) as well as the pharmaceutical preparation of Cyprus origin (Medomycin) to identify the extent of reliability and validity of the proposed method by applying the statistic tools required.2. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (DOXH) by reacting with Cr(VI) ions as a mediator were : : the linear range (8 - 0.5 μg mL - 1), detection limit (0.29 μg mL - 1), enrichment plants (44) folds , molar absorptivity(2.6x104 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (96.00%) and mean percent recovery (101.47±1.36%) in river water. The proposed method was applied to estimate (DOXH) in the selected samples such as vital (urine) and environmental (river water) as well as the pharmaceutical preparation of Cyprus origin (Medomycin) to identify the extent of reliability and validity of the proposed method by applying the statistic tools required.3. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (TFPH) reacting with V(V) ions as a mediator were : the linear range (0.2 - 80 μg mL - 1), the detection limit (4.04 μg mL - 1), enrichment factor (54.2) fold, molar absorptivity (6.4 x103 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (94.00%) and the mean percent recoveries (99.93±2.88%) and (99.33±3.45%) in tap water and river, respectively. The proposed method was applied to estimate the drug (TFPH) in commercial tablets medicine of Egyptian origin (Stelazine), blood serum and river water.Third, the determination of Fe (III), Cr (VI) and V (V) ions at sub - ng mL - 1 levels were conducted via the use of the drugs under study as chelating agents (ligands) in a variety of samples such as drug formulations, water and food sample. These determinations were based on the same above reaction systems in the presence of excess concentration of the drugs mentioned above after extracting of their complexes by micelles generated with cloud point extraction method and then estimated at wavelength absorption maxima. The obtained results can be summarized as follows : 1. Analytical figures of merit obtained by the proposed method for Fe(III) ions using a drug (DOXH) as ligand were : linearity (200 - 20) ng mL - 1, detection limit (9.57) ng mL - 1, quantitation limit(31.90) ng ml - 1, molar absorptivity (1.33x105 L mol - 1 cm - 1) mean percent recovery (97.0±3.26 %) in the aqueous solution and (101.55 ± 0.77%) in the water of the river. The proposed method was applied to estimate Fe (III) ions in iron supplement pharmaceuticals imported as tablets.2. The analytical figures of merit obtained by the proposed method for Cr(VI) ions using the drug (DOXH) as ligand were : linearity (30 - 140) ng mL - 1, detection limit (6.87) ng mL - 1, quantitation limit (22.94) ng mL - 1, molar absorptivity (1.8x104 L mol - 1 cm - 1) and percent recovery ranged between (95.5%) and (98.5%) in river water samples. The proposed method was applied to estimate Cr (VI) in the discharge resulting from leather tanning processes before and after chemical treatment and the data were compared statistically with the results of flame atomic absorption spectrometry.3. The analytical figures of merit were obtained in the proposed method for V(V) ions using the drug (TFPH) as ligand were : linearity (0.5 - 10) μg mL - 1, detection limit (0.113) μg mL - 1, a quantitation limit (0.38) μg mL - 1, molar absorpitivity (1.78x104 L mol - 1 cm - 1) and the average percent recovery (99.43±1.40 %) in tap water. The proposed method has been applied to determine vanadium in the selected samples of domestic and imported black pepper powders and the results were statistically compared with the results of the analysis by electrothermal atomic absorption spectro
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: زهير عبد الامير خماس
اسم المؤلف: رنا عباس رشيد

دراسة تحليلية عن التلوث بالعناصر الثقيلة وبعض المتغيرات الكيميائية في بعض اوراق النباتات القريبة من مكائن المولدات في في منطقتي السيدية والاعلام في مدينة بغداد Analytical study on contamination with heavy metals and some chemical changes in some leaves of plants nearby machines generators in the regions of saidiya and Alaalam in Baghdad city

المستخلص: ادت ازمة الكهرباء الى الحاجة الملحة لاستعمال المولدات الكهربائية , لاسيما في الوقت الحاضر بسبب ارتباط الحياة بالتيار الكهربائي ارتباطا مباشرا , اذ اجبرت شحة الطاقة الكهربائية المواطنين على تجهيز الكهرباء الى المساكن والمحال التجارية , والاماكن العامة , والمطاعم , والفنادق وغيرها من , الاستعمالات الاخرى واستعمال المولدات الكهربائية والفاقدة لشروط الكفاءة البيئية , مما ادى الى انتشار هذه المولدات بصورة كبيرة , وعشوائية بين مختلف الاستعمالات ودون اتخاذ اي تدابير وقائية , مما اسهم في ارتفاع نسبة التلوث في الهواء اكثر مما هو عليه وايضا التسبب باضرار كثيرة اخرى اثرت بشكل او باخر على المواطنين , والبيئة العامة.ومن هذا المنطلق تناولت الرساله ثلاث فصول وهي : الفصل الاول : يتضمن هذا الفصل تعريف التلوث وتلوث الهواء بما فيه تلوث المولدات الكهرباء ذات القطاع الخاص من خلال الانبعاثات التي تطرحها الى الجو وبالاخص العناصر الثقيلة من احتراق الغير التام للوقود وماهي الايجابيات والسلبيات لمولد الديزل والبنزين وتعريف الوقود بنوعيه الديزل والبنزين وماهي العناصر الثقيلة وماهي اثارها على صحة الانسان والنبات وتعريف الجهد التاكسدي الذي يقيس المالون الثنائي الدهايد MDAحيث يعتبرمؤشر للاستشعار عن التلوث ويعد الناتج النهائي للاكسدة الفوقية للدهون واخيرا تعريف الكلوروفيل وماهي انواعه والفرق بين كلوروفيل a وكلوروفيل b وثم الاهداف التي نروم الى تحقيقها من خلال البحث .الفصل الثاني : اشتمل على الاجهزة التحليلية المستخدمه فضلا عن المواد الكيمياوية وكيفية تحضير المحاليل القياسية وثم عرض الجانب الحقلي من خلال المسح الميداني للمولدات حيث اخذت اوراق للنباتات القريبه من مولد الديزل وعرض الجانب المختبري حيث تم زراعه بذور للنباتات المدروسه الفجل والرشاد وبعد اكمال عملية النضج كان العدد الاجمالي 60 سندانة (الاصص) وقسمت الى 10 سندانة هي مجموعة control ( السيطرة ) الغير معرضة لتلوث دخان عادم المولدات اما 50 سندانة فقد تم تعريضها لمولدات التي تعمل بوقود البنزين لمدة 5 اسبوع وكل اسبوع تعرض فيه 5 ساعات وكيفية استخلاص العناصر الثقيلة وصبغة الكلوروفيل وتقدير المالون الثنائي الدهيد واخيرا تم اجراء التحليل الاحصائي .الفصل الثالث ( وجد من خلال النتائج التي تم الحصول عليها مايلي) : 1 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الرصاص في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وسجل نبات الفجل اعلى المعدلات اذ بلغت 134.8 ppm وتمت مقارنتها مع مجاميع السيطرة فقد بلغ الفجل 0.13 ppm والرشاد 0.10 ppm في حين لايحتوي وقود الديزل على الرصاص .2 - ارتفاع معدلات تركيز ايون النيكل في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 29.92 ppm وقورنت مع المجاميع السيطرة فقد بلغ تركيز الفجل 1.4 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 18.70 ppm وتمت مقارنتها مع مجاميع السيطرة اذ بلغ نبات الفجل 1.81 ppm .3 - ارتفاع معدلات تركيز ايون النحاس في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 34.8ppm وعند مقارنته مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 22.2 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقودالبنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 15.82 ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 6.4 ppm .3 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الكادميوم في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت, 10.09ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 1.3ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز بلغ 5.36ppm وتمت المقارنة مع مجموعة السطرة اذ بلغت 1.3 ppm . 4 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الحديد في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 135.37 ppm وتمت المقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 98.84 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 100.9 ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغ 68.2 ppm .5 - انخفاض معدلات تركيز الكلوروفيل الكلي في النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل مقارنة مع تلك المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين وسجل نباتي السدر واليوكالبتوس والاقل المعدلات , اذ بلغت 0.07, 0.064 mg/g للنباتين على التوالي وتمت المقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 32.27 mg/g و26.28 mg/g على التوالي . 7 - - ارتفاع معدلات المالون ثنائي الدهايد (MDA ) Malonedialdehyde في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات السدر (النبك ) المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ nmole/ g 9.40مقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 1.2 nmole/ g .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
اسم المؤلف: رفيف جواد كاظم

تحضير وبلمرة المونومرات غير المشبعة الاميدية والاسترية او الايمايدية الحاوية بعضها على وحدات فعالة بايولوجيا Preparation and Polymerization Unsaturated Monomers Amide, Ester or Imide Some of them Containing Bio Active Units

المستخلص: حضر في هذا العمل ، عدد من انواع المونومرات الثنائية التعويض غير المشبعة والبوليمرات المتشابكة المقابلة لها وبطرق مختلفة ، البعض منها يحمل مواصفات دوائية لزيادة معدل استمرارية التحرر الدوائي المحكم وفوائد اخرى . اولا : حضر العديد من انواع الاكريل امايد الثنائية [N11 - N1] وبلمرت بالجذور الحره باستخدام DBP كبادئ عند 90 °م لينتج بوليمرات الاكريل امايد الثنائية [N22 - N12]. في هذا الخط حضرت من تكثيف الاكريلويل كلورايد مع امينات ثنائية مختلفه مثل الالوبيورينول ، ميثوبريم ، بروفلافين ، سستين ، كيتوسان كبوليمر طبيعي ، ومركبات اخرى ثنائية الامين مثل اثلين ثنائي الامين ، 3،1 - فنيلين ثنائي الامين ، بينزيدين ، 5،5،3،3 - رباعي مثيل بنزيدين ، 6،1 - اثيلين ثنائي الامين ، فنيل هيدرازين ، برولين .ثانيا : حضرت العديد من احماض المالي اميك الثنائيه[N33 - N23] من تفاعل الماليئيك انهدرايد مع مختلف الامينات الثنائية االمذكورة اعلاه وبعد ذلك بلمرت الى البوليمرات المقابلة لها[N45 - N34].ثالثا : حضرت البوليمرات المتشابكه [N50 - N46] باستخدام امينات ثنائية مختلفة مع بولي اكريلويل كلورايد مع البريدين كعامل مساعد.رابعا : حضرN - اكريلويل فثالئمايد [N51] وN - اكريلويل سكسنئمايد[N52] من تفاعل ملح Phthalimide Sod. وملح Succimide Sod. مع حامض الاكريليك . المونومرات المحضرة بلمرت [N54 - N53]. بطريقة الجذور الحره للحصول على البولي ايمايدات المقابلة.خامسا : حضر مونومر استر الكلوسايت ثنائي الاكريليت[N55] من تفاعل الكلوسايت مع 2 مول من اكريلويل كلورايد، وبعد ذلك بلمر الى البوليمر المقابل له[N56].سادسا : حضر بوليمر [N57] من البلمرة التكثيفية الكلوسايت ثنائي الهيدروكسيل مع الماليئيك انهدرايد ، انتج بولي استر جديد حاوي على وحدات استرية خلال السلسله الرئيسية لسلاسل البوليمر.سابعا : فوعل كلايوكسال مع 2 مول من حامض المالونك للحصول على حامض ثنائي الاكريليك[N59] ، الذي بلمر تكاثيفا مع مركب ثنائي الامين.شخصت البوليمرات المحضره بمطيافية الاشعه تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ، وطيف الرنين النووي المغناطيسي لبعض منها ، اجري التحليل الحراري لبعض البوليمرات المحضرة . ودرست سرع التحرر الدوائي لبعض البوليمرات الحاملة للدواء بدوال حامضية مختلفة بدرجة 37 °م . لوحظت الصور المايكروية لبعض البوليمرات المتشابكة المحضرة .استنتج من هذا البحث ان البوليمرات الدوائيه المتشابكه تظهر اكثر استمرارية تحرر دوائي المحكم مقارنة بالبوليمرات الدوائية الخطيه مما يزيد العمر الزمني للدواء اثناء الاستعمال. | In this work, many types of disubstituted unsaturated monomers and their corresponding crosslinked polymers were synthesized by different methods, some of them that exhibit pharmacologic properties to increase the sustained delivery of drug release rate and other advantages. First : The several types of di acrylamide [N1 - N11] were prepared, and polymerized free radically [N12 - N22] using di benzoyl peroxide as an initiator at 90 °C. this line was carried out from condensation of acrylic acid with different drug di amines such as allopurinol , tri metheprime , proflavine , cystine , chitosan as a natural polymer , and the other diamine compounds such as ethylendiamine , 1,3 - phenylene diamine , benzidine , 3,3,5,5 - tetra methyl benzidine, 1,6 - ethylene diamine , melamine , 1,3 - phenylendiamine , phenyl hydrazine , proline .Second : Many di maleamic acids [N23 - N33] were prepared from reaction of maleic anhydride with different mentioned diamines then polymerized to their corresponding polymers [N34 - N45]. Third : Crosslinked polymers [N46 - N50] were prepared using suitablediamines with poly acryloyl chloride with Pyridine as a catalyst.Fourth : N - acryloylphthlimide [N51] and N - acryloylmaleimide [N52] were prepared from reaction of phthalimide sod. salt or maleimide sod.salt with acroyloyl chloride .the prepared monomers were polymerized [N53 - N54], Freeradically to their corresponding imide polymers.Fifth : Glycosidediacrylate ester monomer [N55] Was prepared by reaction of glycoside with 2 moles of acryloyl chloride , than polymerized to its corresponding polymer [N56] .Sixth : Glycoside anhydride di maleate ester polymer [N57] Was prepared from polycondensation of glycoside diol compound with maleic anhydride produced new poly ester containing bi units through back bone of polymer chains.Seventh : Clyoxal with 2 moles of malonic acid were reacted and new di acrylic acid was obtain [N58] , which was used with diamine compound to obtain condensed polymer. The prepared were characterized by FTIR, UV. , 1H - NMR spectroscopes, Thermal analysis for some of prepared polymers were studied. Controlled drug release of some of drug carrier polymers were studied in different pH values at 37 °C.Microscopic image of some crosslinked polymers were taken .it was concluded that the prepared crosslinked polymer with drug substituted appeared more sustained drug release with comparing with other linear condensed polymers. This revealed more sustained drug release through using.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
اسم المؤلف: رغدة انــور رشــيد علــوش

تحضير ودراسة المواصفات الميكانيكية والحرارية لمتراكبات راتنج البولي استر غير المشبع النانوية باستعمال المضافات اللاعضوية ؛ CaCO3 وAl2O3 وSiO2 Preparation and Study the Mechanical and Thermal Properties of Unsaturated Polyester Nanocomposites by using the Inorganic Additives ; CaCO3 , Al2O3 , SiO2

المستخلص: في هذا البحث تم استعمال ثلاث مضافات لاعضوية نانوية وهي اوكسيد السليكا الثنائي وكاربونات الكالسيوم واوكسيد الالمنيوم , استعملت مع راتنج البولي استر غير المشبع لتحضير متراكبات البولي استر غير المشبع النانوية. استعملت هذه المضافات بنسب وزنية مختلفة (2 ، 4 ، 6 و8) % مع راتنج البولي استر غير المشبع باستعمال قوالب ذات ابعاد (130 × 130 × 3) ملم وتم تقطيع نماذج الاختبار الى الابعاد المطلوبة للعينات وحسب طرائق القياس المعتمدة (ASTM) (American Society for Testing and Materials) . تضمنت الدراسة اجراء قياسات لبعض الخواص الميكانيكية (الصلادة ، اجهاد الشد ، النسبة المئوية للاستطالة وطاقة الصدم) ، الخواص المظهرية (المجهر الالكتروني الماسح ، ومجهر القوة الذرية) والخواص الحرارية (معامل الاوكسجين المحدد ، معدل الاحتراق - متوسط مدى الاحتراق - متوسط زمن الاحتراق الى حين حصول اطفاء ذاتي ، التحليل الوزني الحراري ) . لقد كانت هذه المضافات فعالة في تحسين خواص متراكبات البولي استر غير المشبع الميكانيكية (الصلادة ، اجهاد الشد , النسبة المئوية للاستطالة وطاقة الصدم) وقد اظهرت كربونات الكالسيوم افضل النتائج . كذلك استعملت هذه المضافات الثلاثة كمثبطات لهب للمتراكبات المحضرة ، وجميعها اثبتت فعاليتها في خفض اللهوبية والاشتعال وهذا التخفيض يتناسب تناسبا طرديا مع زيادة النسبة المئوية الوزنية للمواد المضافة المستعملة وكربونات الكالسيوم كانت اكثرها فعالية. ان كفاءة المواد المضافة في تثبيط اللهوبية يمكن وضعها حسب الترتيب الاتي : CaCO3 > Al2O3 > SiO2 تم استعمال الخواص المظهرية لدراسة خواص سطح المتراكبات النانوية لراتنج البولي استر غير المشبع وقد لوحظ ان جميع المضافات النانوية كانت متوافقة وممتزجة بشكل جيد عند النسبة الوزنية (4%) بسبب الانتشار العالي للمضافات. لقد وجد بان وجود دقائق المضافات في راتنج البولي استر غير المشبع يساعد على زيادة الاستقرارية الحرارية كونها موادا عازلة وحاجزا لنقل النواتج المتطايرة الناتجة خلال التفكك الحراري . | In this research ,there are three type of Nano additives that were used ,they are SiO2 ,CaCO3 ,and Al2O3 with unsaturated polyester resin for the purpose of preparing unsaturated polyester Nano composite . These additives were used in different weight ratio percentages ; 2 , 4 , 6 and 8 % with unsaturated polyester resin using glass molds with dimensions (131303) mm then the specimens were cutting to the required dimensions of the samples According to the approved measurement methods (ASTM) (American Society for Testing and Materials) . Thesis included measurements of some of the mechanical properties (Hardness, Tensile Strength, Elongation% and Impact Strength), Morphological properties (Scanning Electron Microscope, and an Atomic Force Microscope) and Thermal properties (Limiting Oxygen Index, Rate of Burning - Average Extent of Burning - Self - Extinguishing , Thermogravimetric Analysis). These additives have been effective in improving the mechanical properties ,e.g. Hardness, Tensile Strength and Elongation% and Impact Strength of unsaturated polyester nanocomposite and calcium carbonate yielding the higher result. On other hand , these three additives were used as flame retardants for unsaturated polyester nanocomposite, all of them have were active in reducing the flammability and ignition of the prepared composite, thus, this reduction is directly proportional with increasing the percentage. of the used additives, as calcium carbonate represent the highest efficiency in retardation of the flam , the efficiency order of the three additive is :
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: جليل رهيف عكال
اسم المؤلف: رغد محمد حسون

تقدير الاحتياجين الحيوي والكيميائي للاوكسجين لنهري دجلة والفرات في وسط وجنوب العراق بوسائل تحليلية متقدمة Determination of Biochemical and Chemical Oxygen Demands for Tigris and Euphrates Rivers in the Central and Southern Iraq through the Advanced Analytical

المستخلص: تم تقدير الاوكسجين المذاب بثلاث طرائق هي : طريقة الازايد المحورة, الطريقة الطيفية وطريقة الاقطاب الغشائية واعطت الطرق الثلاث تقارب في القيم واوضحت النتائج وجود تراكيز حرجة للاوكسجين المذاب في بعض المناطق صيفا, وبلغت القيمة بالطريقة الطيفية 3.78 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, و3.11 ملغم/لتر في محافظة السماوة على نهر الفرات. تم تقدير الاحتياج الحيوي للاوكسجين BOD بطريقتين : ا - طريقة الحضن : وهي طريقة عملية حيث تم قياس BOD عند فترات حضن مختلفة.ب‌ - معادلة المرتبة الاولى : وهي طريقة حسابية تم من خلالها تقدير UBOD واستخدام طريقة الميل وطريقة توماس لايجاد قيمة K.اوضحت النتاج ان اعلى قيمة BOD5 كانت 4.96 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة بسبب مياه الصرف الصحي التي تحتوي على مواد عضوية ملوثة بتراكيز عالية, واعلى قيمة BOD5 لنهر الفرات كانت 5.1 ملغم/لتر في محافظة السماوة بسبب مياه البزل والصرف الصحي. يمثل الاحتياج الكيميائي للاوكسجين COD كمية الاوكسجين الذي تحتاجه المواد العضوية وبعض المواد اللاعضوية للتحلل ودرس الاحتياج الكيميائي للاوكسجين بثلاث طرق وهي : ا - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام التسحيح.ب - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام الطريقة الطيفية.ت - جهاز قياس COD.بلغت اعلى قيم COD في فصل الصيف عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة 250.7 ملغم/ لتر باستخدام الطريقة الطيفية, واعلى قيمة عند نهر الفرات في فصل الصيف ايضا في محافظة السماوة 225.1 ملغم/لتر بسبب مياه الصرف الصحي ومياه بزل الاراضي الزراعية المجاورة وكذلك مياه الصرف الصناعيدرست النسبة مابين BOD/COD والتي يجب ان تكون مابين 0.01 - 0.03 للانهار واذا كانت النسبة اقل من 0.01 يدل على عدم حصول تحلل بيولوجي اما اذزاادت النسبة عن 0.03 فهو دليل على حصول تحلل بيولوجي عال ومؤثر.تم دراسة بعض الخصائص الفيزيائية والكيميائية الاخرى للمياه التي لها تاثير مباشر او غير مباشر على DO وBOD وCOD وشملت : ا - درجة الحرارة : سجلت اعلى القيم في محافظة العمارة خلال فصل الصيف لكلا النهرين وبلغتo33 م عند نهر دجلة و32 oم لنهر الفرات .ب - الرقم الهيدروجيني : كانت قيم pH للمياه العراقية ضمن الحدود الطبيعية وهي (8.5 - 6.5).ت - التوصيلية : اوضحت النتائج وجود تباين في قيم التوصيلية خلال موسمي الصيف والشتاء ويعود ذلك الى طبيعة المنطقة ومقدار الملوثات المصروفة فيها وان اعلى قيمة للتوصيلية 2842 مايكروسيمنز/سم عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة و1759مايكروسيمنز/سم لنهر الفرات في السماوة خلال فصل الصيف. ث - الملوحة : هناك علاقة طردية بين التوصيلية والملوحة وكانت اعلى قيمة عند مصب نهر ديالى وبلغت 1.77 %o صيفا والسماوة على نهر الفرات بلغت 1.74 %о صيفا ايضا.جـ - المواد الصلبة الذائبة : نلاحظ ازدياد قيم TDS في نفس المناطق التي ازدادت فيها قيم التوصيلية بسبب العلاقة الطردية بينهما, حيث كانت اعلى القيم عند مصب نهر ديالى وفي السماوة وبلغت 1300 و1100 ملغم/لتر على التوالي خلال فصل الصيف.حـ - القاعدية وثنائي اوكسيد الكربون : بلغت اعلى قيمة للقاعدية عند نهر دجلة 230 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى خلال فصل الشتاء, اما اعلى قيمة لنهر الفرات فقد كانت 223ملغم/لتر في السماوة خلال نفس الفترة.خـ - عسرة الكالسيوم وايون الكالسيوم : ان اعلى قيم لعسرة الكالسيوم كانت عند مصب نهر ديالى في نهر دجلة, وعند الفرات كانت في السماوة خلال فصل الصيف وبلغت 305 و204 ملغم/ لتر على التوالي.د - ايون الكبريتات : اوضحت النتائج ارتفاع قيم ايون الكبريتات لنهري دجلة والفرات خلال الموسمين وكانت اعلى قيمه لنهر دجلة هي386 ملغم/لتر في محافظة العمارة صيفا واعلى قيمة لنهر الفرات بلغت 370 ملغم/لتر في الناصرية خلال الفترة نفسها.ذ - ايون الكلوريد : ارتفاع القيم عن الحدود المسموح بها عند مصب نهر ديالى فقد بلغت 415 ملغم/لتر ولنهر الفرات بلغت 499ملغم/لتر في الناصرية.ر - المغذيات : وقد اوضحت الدراسة ان اعلى قيم ﻠ O - N, NH4+, NO3 - كانت 87ملغم/لتر, 2 ملغم/لتر, 6.4 ملغم/لتر على التوالي شتاءا عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, وكانت اعلى قيمة ﻠ NO2 - هي 0.305 ملغم/لتر. اما بالنسبة لنهر الفرات اعلى قيم سجلت هي 74.4 ملغم/لتر, 1.2ملغم/لتر لكل من NH4+, NO3 - على التوالي في السماوة شتاءا وﻠO - N 5.8 ملغم/لتر ايضا شتاءا ولكن في الناصرية وكانت اعلى قيمة ﻠNO2 - صيفا في السماوة بلغت 0.093 ملغم/لتر. اما بالنسبة لايون الفوسفات قد بلغت اعلى قيمة لنهر دجلة كانت عند مصب نهر ديالى قد بلغت 1.44 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, اما اعلى قيمة لنهر الفرات كانت 1.56ملغم/لتر في السماوة صيفا ايضا.ز - اليود : تراكيز ليود في مواقع الدراسة جميعها كانت ضمن الحدود المسموح بها.س - البوتاسيوم والصوديوم : بينت الدراسة ارتفاع قيم هذين العنصرين في مصب نهر ديالى وبابل والناصرية باختلاف المواسمش - العناصر الثقيلة : الكروم السداسي سجل قيم ضمن الحدود المسموح بها وكذلك عناصر النيكل, الكادميوم, الخارصين والانتيمون, ولم تسجل العناصر الزرنيخ, البزموث والسيلينيوم اية قيمة خلال فترة الدراسة, وقد سجل الحديد زيادة فقط في السماوة على نهر الفرات وبلغت القيمة 0.44 ملغم/لتر, وسجل النحاس اعلى قيمة في مصب نهر ديالى على نهر دجلة وبلغت 0.242 ملغم/لتر صيفا, ويعد الرصاص من العناصر الثقيلة الخطرة الا انه لم يتجاوز الا في مصب نهر ديالى وبلغ 0.12 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, وسجل الكوبلت اعلى قيمة له في مصب نهر ديالى صيفا" ومحافظة بابل فقد تجاوزت القيمة المسموح بها وهي 0.05 ملغم/لتر. | Estimation of dissolve oxygen in three ways, namely : Azide modified method, Spectrophotometric method, Membrane electrode method.The results were close together in three ways and, The present study found there is critical amount of DO in summer season in diyala river mouth (3.78 mg/l) in Tigris river by spectrum method, and Samawah at Euphrates river was (3.11 mg/l).The study included determination biochemical oxygen demand by two way : A. Incubation method : a practical method where the BOD was measured at different periods.B. First order equation : it is a calculation method which has been estimation UBOD way and used slop method and Thomas to find K value.The study showed that the highest valu of BOD5 was at the mouth of Diyala river on the Tigris river and reached 4.96 mg/l, while the highest value of the Euphrates river was at Samawah reached 5.1 mg/l.The COD represents the amount of oxygen needed by organic and inorganic material for biodegradable, Also study COD test by three ways : A - Open reflux method and determination COD by titration method.B - Open reflux method and determination COD by Spectrophotometric method.C - COD meter.And reached the highest value in summer at the mouth of the Diyala river on the Tigris 250.7 mg/l by using Spectrophotometric method, and reached it is highest value at the Euphrates river in summer also, in samawah 225.1 mg/l. Also estimation the ratio between BOD/COD which must be between 0.01 - 0.03 for the rivers, where if the ratio was less than 0.01 indicates a lack of access biolysis but if the ratio increased from 0.03 indicates to effect a biological decomposition. And study some physical and chemical properties of water thae have impact directly or indirectly on DO , BOD and COD including : A - Temperature : the highest values recorded during the summer for both rivers and reached the river Tigris in Amara (33 C o) and the Euphrates River (32 C o). B - pH : The pH values of the Iraqi water is within normal limits (8.5 to 6.5).T - Conductivity : The study showed that there is variation in the values of conductivity during the seasonal summer and winter, and that the highest value of conductivity at the mouth of the Diyala River on the Tigris River had reached 2842 µs/ cm and the Euphrates River reached 1759 µs /cm in Samawah during the summer. W - salinity : There is a direct correlation between conductivity, salinity and the highest value at the mouth of the Diyala River and reached 1.77 о / оо in the summer and Samawah on the Euphrates River reached 1.74 о / оо in the summer as well. C - TDS : We note the increased values of TDS in the same areas with higher values of conductivity because of the relationship between them, where values were higher at the mouth of the Diyala River and in Samawah and amounted to 1300 and 1100 mg / l respectively during the summer. H - Alkalinity and carbon dioxide : the highest value at the Alkalinity of the Tigris River was 230 mg / l at the mouth of the Diyala River during the winter, while the highest value of the Euphrates River was 223 mg / l in Samawah during the same period.X - calcium hardness and calcium ion : that the highest values of calcium hardness was at the mouth of the Diyala River in the Tigris River, and Euphrates in Samawah during the summer and reached 305 and 294 mg / liter. D - SO42 - : The results showed high values from SO42 - of the Tigris and Euphrates during the seasons and the highest values of the Tigris River is 386 mg / l in the Amara in summer and the highest value of the Euphrates River was 370 mg / l in Nasiriyah during the same period. Y - the chloride ion : the high values for the permissible limits at the mouth of the Diyala River has reached 415 mg / L and the Euphrates River was 499 mg / l in Nasiriyah.T - Nutrients : The study showed that the highest values for O - N, NH4 +, NO3 - was 87 mg / L, 2 mg / L, 6.4 mg / L, respectively in winter at the mouth of the Diyala River on the Tigris River, with the highest value for NO2 - is 0.305 mg / liter. As for the River Euphrates, the highest values recorded were 74.4 mg / L, 1.2 mg / L for each of the NH4 +, NO3 - , respectively, in Samawah in winter and for O - N 5.8 mg / l also in winter, but in Nasiriya and was the highest value for NO2 - summer in Samawah was 0.093mg / liter. As for the phosphate ion has reached the highest value of the Tigris River at the mouth of the Diyala River has reached 1.44 mg / L during the summer, while the highest value of the Euphrates River was 1.56 mg / l in Samawah in summer as well. G - Iodine concentrations of iodine in this study sites were all within the limits allowed. Q - Potassium and Sodium : The study showed high values of these two elements in the estuary of the River Diyala, Babil and Nasiriyah in different seasons. U - The heavy elements : hexavalent chromium record values within the permissible limits, as well as elements of nickel, cadmium, zinc, antimony. And did not record the elements arsenic, bismuth, selenium no value during the study period. And record iron increased only in Samawah on the Euphrates River and the value of 0.44 mg / liters, and record copper the highest value in the mouth of the Diyala River on the Tigris River and reached 0.242 mg / l in summer, and is the lead of the heavy elements dangerous but it did not exceed, except in the mouth of the Diyala River and reached 0.12 mg / L during the summer, scored the cobalt highest value in the the mouth of the Diyala River in summer and Babylon has exceeded the allowable value is 0.05 mg / liter.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المؤلف: ربا فهمي عباس البياع

تحضير بعض المعقدات لعدد من العناصر الانتقالية مع بعض المشتقات البايريثرويدية SYNTHESIS OF SOME COMPLEXES FOR MANY TRANSITION METALS WITH SOME PYRETHROIDIC DERIVATIVES

المستخلص: تضمن هذا البحث استخدام ثلاث من المشتقات البايريثرويدية كليكاندات ثنائية السن وهي : السايبرمثرين Cypermethrinوالفينفلريت Fenvalerate والدلتامثرين Deltamethrin ومفاعلتها مع بعض العناصر الانتقالية لتكوين معقدات لاعضوية, تم تشخيص هذه الليكاندات باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء , الاشعة فوق البنفسجية ,كذلك التحليل الدقيق للعناصر (C. H. N elemental analysis), اما المعقدات فقد حضرت بالاعتماد على طريقة التفاعل المباشر النسبي بين كلوريد الفلز الانتقالي والليكاند بالاعتماد على قياس النسبة المولية (Mole ratio) وتم تشخيص هذه المعقدات من خلال قياسات اطياف الاشعة تحت الحمراء في المنطقة المحصورة بين (200 - 4000 cm - 1) حيث تظهر حزم الاصرة التناسقية بين ايون الفلز والليكاند , وكذلك استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية لغرض اثبات الشكل الهندسي لكل معقد , كما تم قياس العزم المغناطيسي المؤثر (µeff) بطريقة فاراداي وذلك لدعم التركيب الهندسي للمعقد اضافة الى قياسات التوصيلية المولارية واثبات النسبة المولية . اظهرت معقدات Fe+3 , Mn+2 , Cr+3 , Cu+2جميعها شكلا هندسيا هو ثماني السطوح (Octahedral ) , في حين كانت معقدات Hg+2 , Cd+2 , Zn+2 جميعهراباعية السطوح(Tetrahedral ) .وقد ظهر شكل المربع المستوي في احد معقدات النيكل Ni+2 مع الليكاند الثاني Deltamethrin بينما كانت بقية معقداته ثمانية السطوح . اما الكوبلتCo+2 فقد اظهر الشكل الثماني السطوح مع الليكاند الاول Cypermethrin وكون مع الباقي شكلا رباعي السطوح | This study includes the utilization of three pyrethroidic derivatives as bidentate ligands which are : Cypermethrin , Deltamethrin , and Fenvalerate by reacting them with transition metal elements to compose complexes . These ligands have been characterized by utilizing the spectra of the infrared waves , the spectra of the ultraviolfet waves , the elemental analysis (C . H . N). Complexes have been prepared according to the relative direct reaction method between the chloride salts of the transition metals and the ligands by depending on molar ratio measuring through the measurings of the spectra of the infrared waves in the region between (200 - 4000 cm - 1) in that the peaks of the coordinating band appear between the metal ion and the ligand . The ultraviolet spectra were also used to prove the geometric configuration to each Complex. The effective magnetic moment has been measured by using farady method to consolidate the geometric composition of the complex in addition to the measurings of the conductive molarity and prove the Mole ratio . The complexes Cr+3 , Mn+2 , Fe+3 , and Cu+2 have showed octahedral geometric configuration while the complexes Zn+2 , Cd+2 , and Hg+2 are all tetrahedral . The square planner configuration has been appeared in one of Ni+2 complexes with the second ligand Deltamethrin while the rest are octahedral . The Cobalt shows octahedral configuration with the Cypermethrin and composes with the Deltamethrin and the Fenvalerate a tetrahedral configuration
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2005
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: حكمت رزوقي يوسف
اسم المؤلف: خنساء يوسف احمد الجوراني

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز بعض الاصباغ باستخدام اوراق الكالبتوز العراقية جطيواث الفضة النانوية المحضره منها Kinetic, and the Thermodynamic Studies of Adsorption of Some Dyes by Using Iraqi Eucalyptus Leaves and Silver nanoparticl prepared from it

المستخلص: This study is involved on the preparation of Eucalyptus leaves powder and silver nano particl from Eucalyptus leaves powder and analysis the prepared compound using different techniques, and then study the efficiency of adsorption of the Eucalyptus leaves powder and silver nano particl of Gentain Violet and Fuchsin acid LRThe study includes two parts : - The First part : - Astudy of adsorption aqueous of Gentain Violet and Fuchsin acid LR dyes on Eucalyptus leaves powder , the determine the active group of Eucalyptus leaves powder using FTIR, and after that were followed decdorization removal for dyes(GV, AFD) on surface of Eucalyptus leaves powder through the study spectro and when the different conditions of concentration, acidic function adsorbent dose, temperature equilibrium condition . the result that the higher removal for GV is (88.5) and (90.67)for AFD. The equilibrium data were fitted to the Langmuir, Freundlich and Temkin isotherm, and the result show that the Freundlich isotherm exhibited the most appropriate to predict the experimental results of GVand AFD dyes. For studying the effect of temperature on the adsorption, the thermodynamic parameters such as standard Gibbs free energy change (ΔG ̊), standard enthalpy (ΔH ̊), and standard entropy change (ΔS ̊), have been studied using thermodynamics equation. The thermodynamic analysis of the dyes adsorption GV dye on Eucalyptus leaves powder indicate that the system is non spontaneous and exothermic in nature, while the AFD dye adsorption is spontaneous and exothermic in nature. The effect of ionic strength on adsorption is also studied dy using different concentration (NaCl), it is found that the adsorption of GV is increased with increasing the ionic strength more than the AFD dye with increasing the ionic strength . In order to examine the kinetics of adsorption process two models have been studied, pseudo - first order, pseudo - second order kinetic, it is found the result that the adsorption can fellow more appropriately the pseudo - second order.The Second part : - this part involves preparation of nano silver particles from AgNO3 at different concentration (0.01 and 0.001 M) and three ratio of ELE : AgNO3 (1 : 5, 1 : 6, 1 : 10 ). by using "green synthesis", and analysis the prepared AgNPs from Eucalyptus leaves powder using different techniques, such as X - Ray diffraction study, Atomic Force Microscope, Scanning Electron Microscopy, UV - visible spectrophotometry. The results show that the average particles size rang (80 - 95nm), after that the application for prepared compounds were performed, the aqueous solution of GV and AFD were used as model of waste water to study the adsorption capacity of AgNPs from Eucalyptus leaves powder . The results show that the adsorption capacity of GV and AFD dyes on Eucalyptus leaves powder with AgNPs increased then adsorption of GV and AFD on Eucalyptus leaves powder at equilibrium condition .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: احلام محمد فرحان
اسم المؤلف: حنين فاضل عباس

دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لبعض المبيدات الحشرية على سطح كاما - الومينا Experimental and Theoretical Study of the Photo Degradation for Some Insecticides on ? - Alumina Surface

المستخلص: تم في هذا البحث دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لمبيدي الحشرات (الكلوربايرفوس والسايبرمثرين) باستخدام ضوء اﻟ (UV) والعامل المحفز (كاما - الومينا). تمت عملية التحلل الضوئي للمبيدين باستخدام المذيبين الماء والهكسان عند (pH=7 - 7.5) واستخدم (0.1g) من العامل المحفز فوجد انه يزيد من سرعة تحلل المبيدين مع استخدام ضوء اﻟ (UV).ودرس تاثير تغير التراكيز الابتدائية للمبيدين فوجد انه بتزايد التركيز الابتدائي تتزايد سرعة التفاعل بثبوت درجة الحرارة (3030k) ووجد ان تفاعلات التحلل الضوئي للمبيدين من المرتبة الاولى. وحسبت قيم ثابت السرعة لتحلل المبيدين وكانت القيم(min - 1 10 - 2×0.8) للكلوربايرفوس و(min - 1 10 - 2×1) للسايبرمثرين اما قيم عمر النصف t1/2 للوصول بتركيز المبيد الى النصف هي (min 86.62) للكلوربايرفوس و(min 69.3) للسايبرمثرين ودرس تاثير تغير درجة حرارة الوسط k(3030 - 3330) فلوحظ ان زيادة درجة الحرارة تؤدي الى زيادة ثابت سرعة التفاعل.كما حسبت قيم طاقة التنشيط لتحلل المبيدين وكانت القيم (22.971 kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(13.127 kJ. mol - 1) للسايبرمثرين وهذه القيم الواطئة بينت ان التفاعلات من النوع السريع. وحسبت قيم حرارة التكوين للمبيدين عمليا ونظريا باستخدام برنامج Hyper Chem.8.0 وكانت القيم كالاتي(20.452 kJ. mol - 1, (21.56)p kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(10.608 kJ. mol - 1, (17.348)p) kJ. mol - 1) للسايبرمثرين ودلت هذه القيم الموجبة على ان عمليات التحلل للمبيدين هي عمليات ماصة للحرارة. كما تم حساب اطوال الاواصر والخصائص الفيزيائية للمبيدين نظريا وحسب طريقة Semi - empirical (PM3).واستعملت اجهزة مطياف الاشعة فوق البنفسجية ومطياف الاشعة تحت الحمراء لمتابعة الاطياف الالكترونية والاهتزازية للمبيدين عمليا قبل عملية التشعيع وبعدها فلوحظ حدوث تغير واضح للحزم، كما تم دراستها نظريا. واقترحت في نهاية العمل بتجارب التشعيع للمبيدين ميكانيكية التحلل الضوئي تحت ظروف هذه التجارب.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: رمزي رشيد علي العاني يوسف كاظم عبد الامير
اسم المؤلف: بركات عبد الفتاح كامل

تحضير ودراسة تحليلية لمتراكب البنتونايت ميلامين - فورمالديهايد في فصل ايوني الكروم السداسي والثايوسيانات Preparation and analytical study of the composite Bentonite - Melamine - Formaldehyde in separate two ions hexavalent chromium and thiocyanate

المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير نوع جديد من المتراكبات الcomposites وهو متراكب البنتونايت - ميلامين - فورمالدهايد (BMF) عن طريق البلمرة التكثيفية poly - condensation للميلامين مع الفورمالديهايد بوجود البنتونايت مادة ساندة اساسية اذ تم تحضير هذا المتراكب في وسط قاعدي بدرجة حرارة (100 - 80) م̊ ووجد ان المتراكب الناتج اعطى تحسناﹰ كبيراﹰ في الثبات الحراري ومقاومة المواد الكيمياوية اذا ما قورن ببوليمر الميلامين - فورمالديهايد (MF) النقي . تضمنت الدراسة اجراء خطوتين هما : - الخطوة الاولى - حضر المتراكب بصيغتين مختلفتين هما : - الصيغة الاولى حضر المتراكب بمعالجته حراريا حتى درجة 195م̊ modified composite)). الصيغة الثانية حضر المتراكب بدون معالجة حرارية (non - modified composite) الخطوة الثانية - حضر المتراكب بالاعتماد على نسبة البنتونايت المئوية الكلية في المتراكب , وهي (5 و10 و20)% للمتراكب .وقد بينت الدراسة ان المتراكب (BMF5%) المحضر بالمعالجة الحرارية عند درجة 195م̊ والذي يحتوي نسبة5% من البنتونايت اعطى افضل النتائج من جهة تحسن المواصفات ومن جهة استعمال المتراكب سطحا" لامتزاز الايونات وفصلها. واخيراﹰ استعملت تقنيات مختلفة مثل اجهزة التحليل المسحي المسعري التفاضلي DSC وحيود الاشعة السينية X - Ray ومطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR لتشخيص المتراكب .اظهرت النتائج ان المتراكبات لا تذوب في المذيبات العضوية مثل الميثانول (99.5%) والايثانول (99.9%) والاسيتونتريل 98%)) وثنائي مثيل سلفوكسايد DMS(99%) وثنائي ميثيل فورم اميد DMF(99%). اما نسبة الانتفاخ swelling فكانت قليلة . وهذه الصفات ضرورية لاستعمال الراتنجات في الكروموتوغرافيا المبادلات الايونية او كروموتوغرافيا الامتزاز. استخدم المتراكب المعالج (BMF5%) المحضر في ازالة كل من ايون الكروم سداسي التكافؤ , وايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصلهما عن الكروم ثلاثي التكافؤ وايون السيانيد (CN - ) على التوالي . ودرست الظروف المثالية مثل وزن المادة المازة والدالة الحامضية ودرجة الحرارة وزمن التماس وتركيز الايونات والحجم الحبيبي وكفاءة المتراكبات المحضرة. وقد وجد ان المتراكب المعالج (BMF5%) كان فعال جداﹰ لازالة ايون Cr(VI) وفصله عن الكروم الثلاثي اذ ان نسبة الازالة لايون Cr(VI) هي (95%) عند الدالة الحامضية (pH =2) ووقت تماس (60) دقيقة ودرجة حرارة (20±2) م̊ باستخدام (1)غم من سطح المتراكب (BMF5%) ذو حجم حبيبي (150 µm) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون Cr(VI), ولم يعط الكروم Cr(111) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز.اما في حالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) فقد اعطى المتراكب المعالج (BMF5%) نتائج جيدة لازالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصله عن ايون السيانيد اذ تم دراسة العوامل المؤثرة فى امتزاز (SCN - ) ايضا . وقد وجد ان نسبة الازالة لايون (SCN - ) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون (SCN - ) هي (78%) عند ظروف فضلى من درجة حرارة (20±2) م̊ ووقت تماس (120) دقيقة ودالة حامضية (pH = 2 ) وحجم حبيبي (150 µm) ووزن (1) غم من السطح الماز من جانب اخر لم يعط السيانيد (CN - ) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز وهي اشاره ودليل على امكانية الاستفادة من استعمال المتراكب المحضر لفصل مزيج مكون من ايون الثايوسيانات وايون السيانيد بنسبة نجاح (%99).من هذه المؤشرات المذكورة ودراسة بعض الخواص الفيزيائية للمتراكب المحضر تبين ان ادخال مادة البنتونايت لتعديل بعض الصفات التى يتصف بها بوليمر الميلامين - فورمالديهايد لتكوين متراكب (BMF) يكسبه متانة اكثر ويقلل من قابلية ذوبانه (ويصبح اخف وزنا) والناتج يمكن استعماله على مدى واسع في التطبيقات الكروموتوغرافيا لازالة الايونات | in this study, a new type of composites, namely Bentonite - Melamine - Formaldehyde (BMF) were prepared through the poly - condensation polymerization of melamine with the formaldehyde in the presence of bentonite as essential supported material. In order to prepare the composite (BMF), the procedure was carried out in the alkaline media at temperature (80 - 100 C º). It was found that the thermal stability and chemical resistance for this composite were significantly improved when compared with pure melamine - Formaldehyde resin. There are two parts have been carried out in this work. Firstly,the composite was prepared by using two different ways, namely; with cured thermally at (195°C) and without cured. Secondly, the composite was prepared depending upon the percentage of bentonite in the composite, for example, 5, 10, and 20%. It was found that the best percentage of bentonite in the composite was 5%, which lead to increase the accuracy. Finally, there are different techniques such as FTIR, DSC and X - Ray were used for analysis.The results show that the composite insoluble in the organic solvents such as methanol )99.5%( , ethanol (99.9%) , Acetonitrile (98%) , DMF (99%) and DMS (99%) , while the percentage of swelling was small. These are necessary to use resins in chromatographic, for example, ionic exchanges and adsorption chromatography.The prepared composite was used to remove and separate both of chromium Cr(V1) and thiocyanate (SCN - ) from chromium (III) and cyanide (CN - ) ion, respectively. The Weight of adsorbent, pH, temperature, contact time, the concentration of ions, the particle size, and effectiveness of composite prepared using different percentages.It was found that composite cured (BMF 5%) was very active to separate Cr(VI) from the chromium (III).The percentage removal for Cr (VI) was (95%) at the temperature of (20 ± 2 Cº) , contact time (60 min) , (pH = 2) , by using (1 gm ) of composite from particle size (150 µm). for (50 ) mg/L of Cr (VI) solution. The opposite result was found for Cr (III).In the case of thiocyanate ion (SCN - ), the composite was also provide good results to remove and separate this ion from the cyanide ion (CN - ). The factors can be affected on the adsorption of SCN - was also studied. The percentage removal with concentration and volume of SCN - (50) mg/L. were found to be 78% .These values were determined at temperature of (20 ± 2C º), contact time (120 min) , pH = 2 and particle size of 150 μm. On the other hand, the cyanide ion does not show any response toward the adsorbent surface using the same conditions. This result indicates that the prepared composite can be used as a useful surface to separate SCN - from CN - at percentage of 99% .The use of bentonite as a potential supported material for assessing the importance of melamine - formaldehyde polymer has been evaluated by measuring several properties in this research, namely; durability, solubility and weight of composite .Eventually, the prepared composite can be used in different applications of chromatographic techniques that used to remove the ions.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2013
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: محمد جاسم محمد حسن
اسم المؤلف: امـل ذياب عبيد

تحضير مشتقات ايميدازول جديدة Synthesis of New Imidazol derivtives

المستخلص: تعد مشتقات ( الايميدازول ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية لذلك تم التوسع في الدراسات التحضيرية لمشتقاتها, فقد تضمن هذا البحث تحضير ستة واربعين مركبا جديدا ، تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 1, 2 , 3 , 4 ), وقد تم تشخيصها بوساطة الطرائق الطيفيه الاشعة تحت الحمراء ,(FTIR)و الاشعة فوق البنفسجية ( U.V) والرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR, 13C - NMR ) , وطيف الكتلة لبعضها, وتحديد بعض الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون .ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس 2,2 - [benzene - 1,4 diylbis(carbonyl imino) diaceticacid (A1) عن طريق تفاعل الحامض الاميني الكلايسين مع التيرفثالويل كلورايد في وسط قاعدي ( هيدروكسيد الصوديوم 10 %) .2 - تحضير بعض مشتقات الاوكسازول (A2 - A5) 4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one عن طريق مفاعلة المركب الاساس (A1) مع الاديهايدات الاروماتية المختلفة .3 - تحضير مشتقات الامينو ايميدازول (A6 - A9) عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الهيرازين المائي باستخدام البنزين كمذيب .3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one4 - تحضير تسعة مشتقات جديدة من قواعد شيف (A10 - A18) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة في الايثانول المطلق كمذيب .2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - تحضير المشتقات (A19 - A21) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع برومواثيل استيت بوجود كاربونات الصوديوم في الايثانول المطلق كمذيب .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - تحضيرمشتقات الهايدرازيد (A22 - A24) عن طريق تفاعل المشتقات (A19 - A21) مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول.2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - تحضير مشتقات الاوكساديازول (A25 - A27) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - تحضير مشتقات 4 - امينو - 5 - مركبتو - 1, 2, 4 - ترايازول (A28 - A30) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم .(3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - تحضير المشتقات (A31 - A33) عن طريق تفاعل المركبات (A19 - A21) مع الثايوسيمي كاربازايد في الايثانول المطلق كمذيب .(N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide .10 - تحضير مشتقات 1 , 2 , 4 - ترايازول (A34 - A36) عن طريق تفاعل المركبات (A31 - A33) مع هيدروكسيد الصوديوم 4% .(5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one). 11 - تحضير مشتقات 1 , 3 , 4 - ثايادايازول (A37 - A39) عن طريق اجراء الغلق الحلقي للمركبات (A31 - A33) مع حامض الكبريتيك المركز البارد.(3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - تحضير مشتقات الاوكسازول (A40 - A42) عن طريق تفاعل المركبات (A2 - A4) مع هيدروكسيد الامين في حامض الخليك الثلجي كمذيب .13 - تحضير مشتقات (A43 - A46) عن طريق تفاعل قواعد شيف (A10 - A13) مع الفنيل استيك اسيد او مع نفثايل استيك اسيد بوجود الثايونيل كلورايد وثلاثي اثيل امين في داي كلورو ميثان كمذيب . | The imidazol derivatives are very important compounds from the biological points of view ,so it is expanded in their preparation.this work included ,the preparation of fourty six new derivatives containing heterocycles moieties with different methods as shown in schemes (1,2,3,4) .The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as ( FTIR), ( U.V) , (1H - NMR , 13C - NMR) and Mass spectrum and in addition determination of their physical properties such as melting points and color . This work was included the following items : 1 - Synthesis of starting material ( 2, 2 - [benzene - 1,4 - diylbis (carbonylimino )] diaceticacid (A1) by the reaction glycine with terephthaloyl chloride in basic medium (sodium hydroxide 10 %) . 2 - Synthesis of some oxazole derivatives (A2 - A5) by the reaction of starting material (A1) with appropriate aromatic aldehydes4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one3 - Synthesis of imidazole derivatives (A6 - A9)by the reaction of compounds (A2 - A5) with hydrazinehydrate in benzene as solvent3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one 4 - Synthesis of nine new derivatives of Schiff's bases (A10 - A18) by the reaction of compounds (A6 - A8) with appropriate aromatic aldehydes in ethanol as solvent.2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - Synthesis of derivatives (A19 - A21) by the reaction of compounds (A6 - A8) with bromoethyl acetate in the presence of sodium carbonate in ethanol absolute as solvent .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - Synthesis of derivatives (A22 - A24) by the reaction of compounds (A19 - A21) with hydrazine hydrate .2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - Synthesis of oxadiazol derivatives (A25 - A27) by the reaction of compounds (A22 - A24) with (CS2) in the presence of potassium hydroxide .1 - (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - Synthesis of 4 - amino - 5 - mercpto - 1,2,4 - triazol derivatives (A28 - A30) by the reaction of compound (A22 - A24) with (CS2) and hydraZine in the presence of pot assium by droxide. (3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - Synthesis of derivatives (A31 - A33) by the reaction of compounds (A19 - A21) with thio semi carbazide in ethanol Absolutes solvent .N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide10 - Synthesis of 1,2,4 - triazol derivatives (A34 - A36) by the reaction of compounds (A31 - A33) with sodium hydroxide (4 %) .5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one).11 - Synthesis of 1,3,4 - thiadizol derivatives (A37 - A39) by dissolved of compounds (A31 - A33) in cold conc. Sulfuric acid .. (3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - Synthesis of isoxazol derivatives (A40 - A42) by the reaction of compounds (A2 - A4) with hydroxyl amine in glacial acetic acid as solvent (2[4(3 - Aryl - 2,3,3a,6a - tetrahydro [1,3] oxazolo [4,5 - d] isoxazol - 5 - yl) phenyl] - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one13 - Synthesis of beta lactam derivatives (A43 - A46) by the reaction of Schiff's bases (A10 - A13) with phenyl acetic acid or naphthyl acetic acid in the presence of thionyl chloride and tri ethl amine in dichloro methane as solvent . (3 - (2 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 2 - {[1 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 5 - oxo - 4,5 dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl] phenyl} - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol 4 - one).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية
اسم المؤلف: امجاد غالي عليوي

حضير 5,2 - ثنائي معوضات - 4,3,1 - ثاياديازول ودراسة فعاليتها البايولوجية Synthesis of 2,5 - disubstituted - 1,3,4 - Thiadiazole Derivatives And Study of Their Biological Activity

المستخلص: يتضمن البحث تحضير خمسه وثلاثون مشتقا اغلبها مشتقات جديدة للثايادايازول والتي تمتلك اهمية كيميائية وصناعية وبايولوجية درست وشخصت باستعمال الطرق الطيفية (13C.NMR,1H - NMR,UV,FTIR) فضلا عن دراسة تاثيراتها البايولوجية كمواد مضادة للبكتيريا .ويمكن اجمال خطوات البحث في محورين هما : المحور الاول : - طرق تحضير مشتقات الثايادايازول وتشمل : 1. تحضير 5,2 - ثنائي ميركيبتو - 4,3,1 - ثايادايازول [S1] وذلك من تكاثف الهيدرازين مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين كمذيب.2. تحضير مشتقات 5,2 - ثنائي(هيدرازينو او فنيل هيدرازينو)4,3,1 - ثايادايازول [S3 - S2] وذلك بمفاعلة المشتق [S1] مع الهيدرازين او الفنيل هيدرازين بوجود الايثانول المطلق كمذيب.3. تحضير مشتقات كاربواوكسامايد وكاربوثايوامايد [S6 - S4] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع (الفنيل ازوسينات,فنيل ازو ثايوسينات,4 - كلورو فنيل ازو ثايوسينات) بوجود الايثانول المطلق كمذيب .4. تحضير مشتقات الاميدات الحلقية [S10 - S8] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الانهدريدات (انهدريد الماليك,انهدريد الفثاليك,انهدريد السكسنيك) بوجود حامض الخليك الثلجي كمذيب.5. تحضير مشتقات البايرزول [S12 - S11] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الاسيتايل اسيتون واثيل اسيتو اسيتيت بوجود الايثانول المطلق.6. تحضير المركب (ثنائي[4,2,1]ترايازول)[d - 4*,3* : b - 4,3] ثايادايازول - 6,3 - ثنائي امين [S7] وذلك من تفاعل مول واحد من مركب [S1] ومولين من الثايوسيماكاربازايد في الايثانول المطلق وقد استعمل المركب في اعلاه في تحضير مشتق الكاربمات [S22]وذلك من تفاعله مع اثيل كلورو فورميت بوجود البريدين كمذيب يتبعه تحضير مشتق الكاربواوكزامايد [S26]وذلك بتفاعل المشتق [S22] مع الهيدرازين بوجود الايثانول المطلق.7. تحضير المركب (2 - امينو - 5 - ميركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) [S13] وذلك من تكاثف كميات متساوية من الثايوسيماكاربازايد مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود كاربونات الصوديوم اللامائية يتبعها تحضير املاح الديازونيوم وصبغة الازو [S14] والتي استخدمت كمواد اولية في تحضير قواعد شيف [S28 - S27] وايضا تم استخدام املاح الديازونيوم لتحضير مشتق الازايد [S15],وعند مفاعلة مشتق الازايد مع الاثيل اسيتو اسيتات اعطى مشتق الترايزول [S16].8. تحضير المشتق (2 - امينو - 5 - ثايواثيل اسيتلت - 4,3,1 - ثايادايازول) [S17] من تكاثف المركب [S13] مع الاثيل كلورو اسيتات الذي عند مفاعلة مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب ليعطي المشتق [S24] 9. تحضير المركب5*,5 - (بروبان - 3,1 - ثنائي يل ثنائي (سلفون ثنائي يل))ثنائي(4,3,1 - ثايادايازول - 2 - امينو) [S18] وذلك من مفاعلة المركب [S13] مع 3,1 - ثنائي برمو بربان بوجود هيدروكسيد الصوديوم تبعها مفاعلته مع اثيل كلوروفورمات ليعطي المشتق [S21],تفاعل المركب [S21] مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب اعطى المشتق [S25].10. تحضير قواعد شيف [S35 - S29] وذلك من تكاثف مركبات الامين [S13 - S7 - S2] مع الالديهايدات الاروماتية (فيوران - 2 - كاربوالديهايد,ثايوفين - 2 - كاربوالديهايد,4 - بيريدين كاربوكسالديهايد)وبوجود قطرة من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعدالمحور الثاني : - ويشمل دراسة الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة على اربعة انواع من البكتيريا هي (ايشيريشيا القالون,السودوموناس,ستفايلوكوكس,ستريبتوكوكس) | This research includes the synthesis of thirty five new derivative of 1,3,4 - Thiadiazole which have chemical , industrial and biological chemical importance.These derivatives were identified by spectroscopic methods (FTIR,UV - VS,1H - NMR,13C.NMR)in addition to physical properties from colour , melting point and their biological effects against various bacterial .This work was achieved by two axis principals : - First Axis : Synthetic method of these new 1,3,4 - thiadiazole derivative which included : 1. Synthesis of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S1] derivative was synthesis from of the condensation hydrazine with (CS2) in the presence of pyridine as a solvent.2. Synthesis of (2,5 - di(hydrazine or phenyl hydrazine) - 1,3,4 - thiadiazole)[S2 - S3] were prepared by reactions of derivative [S1] with hydrazine or phenyl hydrazine in the presence of absolute ethanol as a solvent.3. Synthesis of carboaoxamide and carbothiaoamide derivatives [S4 - S6] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with (phenyl isocyanite,phenyl isothiocyanite, 4 - chloro iso thio cyanite) in presence of absolute ethanol as a solvent .4. Synthesis of cyclic imides [S8 - S10] were preformed from treatment of hydrazino derivative [S2] with anhydrides (succinic, malic, phthalic) in presence of glacial acetic acid as a solvent.5. Synthesis of pyrazol derivatives [S11 - S12] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with(acetyl acetone, ethyl aceto acetate) in the presence of absolute ethanol as a solvent.6. Synthesis of (bis([1,2,4]triazolo)[3,4 - b : 3',4' - d][1,3,4]thiadiazole - 3,6 - diamine) [S7] for the reaction of one mole of thiosemicarbazaide and [S1] in absolute ethanol,the above compound [S7] was used to prepare carbamite derivative [S22] through the reaction with ethyl chloroformate in presence of pyridine as a solvent.Followed the preparation of acarboxamide derivative [S26] from reaction of [S22] with hydrazine in the presence of absolute ethanol.7. Synthesis of (2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S13] through the condensation equal moles of thiosemicarbazaide with carbon disulfide in presence of anhydrous sodium carbonate , followed the preparation of diazonium salts to give azo dye [S14] and used as starting material to prepare Schiff base [S27 - S28] and also has been used to prepare the diazonium salt derivative azide [S15] and when you reactance derivative azido with ethyl aceto acetate give the triazolo derivative [S16].8. Synthesis of (2 - amino - 5 - thioethylacetate - 1,3,4 - thiadiazole)[S17] through condensation of compound [S13] with ethyl chloroacetate was performed the [S17] ,which on reaction with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent give a derivative [S24].9. Synthesis of (5,5' - (propane - 1,3 - diylbis(sulfanediyl))bis(1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine) [S18] was carried out through the reaction of compound [S13] with dibromo propane in presence of sodium hydroxide , followed reaction with ethyl chloroformate to give derivative [S21].The reaction of derivative [S21] with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent to give derivative [S25]. 10. Synthesis of Schiff base [S29 - S35] through the condensation of amino compounds [S2,S7,S13] with carried out aromatic aldehydes [Furan - 2 - carbaldehyde,Thiophen - 2 - carbaldehyde,4 - pyridine Carboxaldehyde) in the presence a few drop of glacial acetic acid as catalyst.Second Axis : This axis including the biological activity of some compounds to four type of bacteria (Escherichia Coli,Strepto coccus,Psendomonus,Staphylococcus).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: الفة عبد نايف
اسم المؤلف: احمد نور حميد

تعيين ثوابت التاين لعدد من الاوكزيمات وقواعد شيف ودراسة العوامل المؤثرة عليها Determination Of Ionization Constants For a Number Of Oximes And Schiff Bases, And Studying The Factors Affecting Them

المستخلص: اشتملت الدراسة على تحضير خمسة عشر مركبا ايمينيا حامضيا وقاعديا من قواعد شيف والاكزيمات بالهيئات سين وانتي، وهي مشتقة من المركب الام 2 - اسيتايل بريدين، 3 او 4 - بنزالديهايد والديهايدات اخرى.وقد تم التاكد من الهيئات التركيبية للايمينات المحضرة بوساطة قياسات اطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء ودرجات الانصهار او الغليان فضلا عن الكشوفات النوعية.وتم اثبات الاواصر الهيدروجينية الضمنية والبينية للايمينات قيد الدراسة من خلال اطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء.ان الهدف الرئيسي للدراسة هو تعيين ثوابت التاين (pKa) للايمينات الحامضية او ثوابت التاين (pKa) لايونات النتريليوم للايمينات القاعدية، بوساطة طريقة التسحيح المجهادي المطورة والتي تتطلب استخدام (NaOH) و(HCl)كمسححات للايمينات الحامضية والقاعدية على الترتيب. حيث تمتاز هذه الطريقة ببساطتها وسرعتها ودقتها.وقد لوحظ ان قيم ثوابت التاين للحوامض او القواعد الايمينية كافة تعتمد على ثلاثة عوامل رئيسة هي : 1. الهيئة التركيبية للمركبات الايمينية.2. النسبة المئوية للايثانول المستخدم في المدى (10 - 60%) التي تظهر خمس حالات مختلفة.3. درجة الحرارة.طورت طريقة التسحيح المجهادي الاعتيادية للمرة الاولى في دراستنا لحساب قيم ثابت التاين (pKa) للحامض الثنائي سين اوانتي اوكزيم المشتقة من 3 او 4 بنزالديهايد والحاوي على مجموعة اوكزيمية وفينولية معا. وتم الحصول على طريقة متطورة وجديدة افضل استخداما من الطرق الاخرى في حساب قيم ثوابت التاين (pKa).ان المتغيرات الثرموديناميكية لتفاعل التاين اعطت اشارة موجبة لمعدل طاقة جبس الحرة ومعدل انثالبي التفاعل ، وهذا يدل على ان عملية التاين غير تلقائية وكذلك ماصة للحراراة على التوالي، اما معدل انتروبي التفاعل فقد اعطى اشارة موجبة او سالبة، اعتمادا على الهيئة التركيبية للايمين بالاضافة الى عوامل اخرى قيد الدراسة.واخيرا فان كافة النتائج التي تم الحصول عليها دعمت بالمصادر والرسوم والاطياف والميكانيكيات المناسبة. | he study is started by the synthesis of 15 acidic and basic imines in a forms of Schiff bases and oximes in syn or anti isomeric forms. These imines were derived from the mother compounds 2 - acetyl pyridine, 3 or 4 - hydroxybenzaldehyde and other aldehydes.The structures of these imines were determined by physical method, namely, by using UV IR spectra melting or boiling points and chemical reagents.The presence of intra or inter molecular hydrogen bonding in these imines under the investigation were confirmed by using UV and IR spectra. The main object of the study is the determination of ionization constants pKa values for these acidic imines or values for nitrilium ions formed by reactions of basic imines with HCl titrant by potentiometric method. The latter was found, simple, rapid and precise.Generally, it was observed that ionization constant values for these acidic or basic imines were depend on three main factors as follows : 1. The chemical structures of imines.2. The type of ethanol percent used in range between (10 - 60)%, these showed five different systems.3. The ambient temperature.The simple potentiometric method here was developed for the first time in studying pKa values for diacidic syn or anti isometric oximes derived from 3 or 4 - hydroxybenzaldehyde or for acidic compounds containing oxime and phenol groups simultaneously. This gives a new advancement for potentiometric method over other methods used for pKa determination.The thermodynamic of ionization of acids, namely, and thermodynamic parameters had a positive signs. These mean that ionization process of acids were non spontaneous and endothermic respectively. The entropy change accompanied ionization process, had a positive or negative signs, depending on acid structure and other factors under study.Finally, all results collected were confirmed by using a suitable references, graphs, spectra and mechanism.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2012
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عادل سعيد عزوز
اسم المؤلف: دنيا بطرس توما ال بكزو

تحضير وتشخيص وتقييم البايولوجية لمعقدات (Zn+2, Cu+2,Cd+2) مع بعض الليكندات الحديثة باستخدام الطرق العلمية والحاسوبية Synthesis,characterization and biological evaluation of (Zn+2, Cu+2,Cd+2) complexes with new ligands by experimental and computational methods

المستخلص: This work describes the synthesis of three new ligands which were : Compound W was prepared from reaction between N2H4 hydrazine group and 5 - amino - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - thiol, It was used as intermediate compound for synthesis of L2.Synthesis of complexes C1 - C9 were performed using metal salts CdCl2.2H2O, ZnCl2, Cu(CH3COO)2.H2O. Each one of the three mentioned ligands was used to prepare complexes with three ions Zn+2 , Cd+2 and Cu+2.Computational methods in quantum chemistry were used to study several important parameters such as HOMO, LUMO, energy gap and the geometries of the metal ion complexes by using HF - B3LYP/3 - 21G for C2, C5 complexes, HF - B3LYP/6 - 31G for C1, C4, C7 complexes and DFT - B3LYP/3 - 21G for C8 complex.The program of Chem Bio 3D Ultra 13.0 and Personal computer were used to accomplish the computational study.All synthesized chemicals in this work (ligands and complexes) have been characterized by atomic absorption , molar conductivity, chlorine analysis, TLC, melting point, UV - Visible, FTIR and 1H - NMR.The complexes were screened for their antimicobacterial activity against two types of bacteria which are Escherichia coli ( - ), staphylococcus aureus (+), using three types of concentration for each complex and DMSO as solvent. These complexes are shown various activities of inhibition for these bacteria .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: ديالى
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة ديالى - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: صلاح الدين جاسم وسن باقر علي
اسم المؤلف: تحسين رضا علي السعدي

تحضير اصباغ ازو بوليمرية بالكلة بولي (كلوريد الفاينيل) بحلقات البنزين باستخدام تفاعل فريدل - كرافتس Preparation of polymeric Azo dyes via alkylation of Poly(vinylchloride) on benzene rings using Friedel - Craft، s Reaction

المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير عدد من اصباغ الازو وذلك بتفاعل املاح الديازونيوم مع الفينولات . وفيما يلي التراكيب الكيميائية للاصباغ المحضرة (1 - 20)2. جري تفاعل فريدل - كرافتس بين اصباغ الازو المحضرة وبولي (كلوريد الفانيل ) مكونة اصباغا بوليميرية مختلفة فيما ياتي اسماءها وتراكيبها الكيميائية.3. في هذه الدراسة شخصت جميع المركبات الوسطية والاصباغ البوليميرية المحضرة بطيف الاشعة تحت الحمراء IR ، وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V، بالاضافة الى تحليل العناصر، وتم قياس لزوجة الاصباغ البوليميرية المحضرة ، وتبين ان لها اوزان جزيئيه ضمن المدى المتوسط ، هذا بالاضافة الى القياسات الفيزياوية المختلفة الاخرى من درجات التلين، ودرجات الانصهار لنماذج من الاصباغ البوليميرية المحضرة.4.الاصباغ البوليميرية المحضرة في هذه الدراسة اثبتت كفاءتها وصلاحيتها لصباغة القطن والخشب والبلاستيك ، وقد تم طلاء نماذج من تلك المواد وثبتت انها غير قابلة للذوبان في الماء وذات الوان زاهية ومميزة . | 1. Several azo dyes were prepared according to literature procedures .Diazonium salts were allowed to react with phenols to obtain the following azo dyes : . 2. The prepared azo dyes were allowed to react with Poly(vinylchloride) using Friedel Craft، s reaction and the following polymeric dyes were obtained : 3. All products , intermediates and polymeric dyes were characterized by IR, UV, elemental analysis , and chemical reaction. The viscosity’s of the prepared dyes showed them to be low to medium molecular weights. 4. Application of the prepared polymeric azo dyes in Coatins Wood and plastic showed them efficient and water insoluble. Their colors were bright and durable.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2004
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المؤلف: ايمان اسماعيل جبار الساعدي

تحضير دايهايدروبريدونات جديدة مشتقة من ثنائي دي ميثوكسي كركمين تحت تاثير اشعة المايكروويف ودراسة فعاليتها البايولوجية QSAR كمضادات تاكسد باستخدام حذر DPPH Synthesis of novel dihydropyridinones from bisdemethoxycurcumin under microwave irradiation and Studying of their Biological Activity (QSAR) as Antioxidant using DPPH radical

الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: بهجت علي سعيد
اسم المؤلف: وسام عبد الحسن راضي

تحضير ودراسة تحليلية لبعض الاصباغ الازوية الزئبقية ومعقداتها مع النحاس الثنائي Synthesis and Anaytical Study of Some Mercuried Azo Dyes and Their Complexes With Cupper (II)

المستخلص: The study to prepare five new azodyes, were derived from paracetamol and elemental mercury as a main part with each of thecompounds : 1) 2 - Amino - 5 - Sulfonic acid phenyl mercury (II) chloride.2) 2 - Amino - 5 - Acetyl phenyl mercury (II) chloride.3) 2 - Amino - 5 - Carboxy phenyl mercury (II) chloride.4) 2 - Amino 5 - Nitro Phenyl mercury (II) chloride.5) 2 - Amino - 5 - Sulfamide phenyl mercury (II) chloride.The study is divided into three parts, the first part includes the preparation of dyes (L1, L2, L3, L4, L5) of colors (pastel orange, red bloody, red bloody, deep orange, red bloody), respectively, and have the general chemical formula : X : SO3H (L1), COCH3 (L2), COOH (L3), NO2 (L4), SO2NH2 (L5) The spectral study was to identify the max. Wavelengths of the dyes is (500,330,300,380,500 nm), respectively. The effect of pH on absorption spectra electronic of dyes has been prepared and studied at the extent of the visible region of wavelengths (200 - 600 nm) using buffer solutions of different pH (0.7 - 12). PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com The ionization constant hydroxyl group for the Paracetamol and some derivatives of aniline are used in the interaction and protonation constants Nitrogen atoms of the azo dyes were calculated by using the half height method. The second part included the study of spectral complexes dyes (L1, L5) with copper (II) and the color of the complexes resulting from(red), were identified optimum conditions for the composition of these complexes as selection of the max. Wavelength and was (520,530 nm), respectively. The pH effect, time effect, size buffer, type buffer and the effect of sequence of addition, were studied stiochiometrey of formed complexes were carried out using molar ratios and continuous variation methods.The results showed that the complexes are composed by (1 : 2) (metal : Ligand).As well as, the study examined the applicability of the Beer’s law of the Beer and sensitive way spectral azodyes (L1, L5) with copper(II) and identified the maximum values of the concentrations of copper(15.25, 11.43 ppm) and the values of molar absorptivity ( e ) (7302.3, 6079.3) L.mol - 1.cm - 1, specific specific absorptivity (a) (0.1149, 0.0956 ml.g - 1.cm - 1), Sandell sensitivity(S) (0.0087, 0.0104) mg cm - 2, standard Deviation (S.D) (0.0215, 0.026), Detection Limit (DL) (0.76, 0.596 mg ml - 1) respectively. The study showed the interference of some important ions which may interfere and affect the values of absorption complexes under study in addition calculate of stability constants of these complexes using the method of corresponding solutions containing a half values method.Infrared spectroscopy were taken for both azo dyes and complexes (L1, L5) with copper (II), it is clearly that the spectrum from the observation sites and the intensity of the absorption of effective groups have differed PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com between dyes and their complexes. In addition these dyes were identified by H1 NMR. The final part of the study included the applications ligands prepared and it is possible to use the dye solution (L1) as indicator in strong (acid - base) titration between hydrochloric acid and sodium hydroxide in addition to use ligands (L1, L5) as inhibitors for corrosion of carbon steel (N - 80) in hydrochloric acid. The rate of corrosion was measured by weight loss method.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: اسعد عبود علي طارق علي فهد
اسم المؤلف: حوراء خليل ابراهيم الاسدي

الية تكون وانهيار الطلاء الالوميني بوجود بعض اكاسيد العناصر النادرة (TiO2,Dy2O3,Y2O3) على السبائك المحسنة Formation And Degradation Mechanisim Of a Aluminide Coating with Some of Rare - Earth Metals (Y2O3,Dy2O3,TiO2) on Supper Alloys

المستخلص: تتعرض ريش المحركات التوربينية للطائرات ومحطات توليد الطاقة الى درجات حرارية عالية والتي تتسبب في تاكل هذه الاجزاء وانهيارها عن طريق تفاعلها مع الوسط المحيط . فالمعادن والسبائك تعاني من التاكسد السريع عندما تتغطى سطوحها بطبقة رقيقة من منصهر الاملاح مثل ملح كبريتات الصوديوم (Na2SO4) الموجود في اجواء اشتغال هذه الاجزاء وهي اجواء تاكسد في درجات حرارة عالية وهذا النوع من التاكسد يعرف " بالتاكل الحار " (Hot Corrosion) حيث تتكون قشرة اوكسيدية مسامية غير واقية. احدى الطرق الفعالة لحماية هذه الاجزاء هو تحويرات بطريقة الطلاء اي اغناء سطوحها بالالمنيوم بعملية تعرف بالالمنة والتي ينتج عنها تكون قشرة واقية مستمرة من الالومينا (Al2O3) والتي تتميز بدرجة انصهار عالية وعازلية جيدة للحرارة والكهربائية مما يمكنها من تقليل انتشار الاوكسجين والكبريت والعناصر المعدنية الاخرى .في هذا البحث تم تحضير نوعين من انظمة الطلاءات وهما : 1 . بودقة السمنتة التقليدية(Pack Cementation) ويهذه الطريقة يتم المنة السبائك بدرجة حرارة (1000 مº) ولفترات زمنية (16,8,4) ساعة .2 . طلاء الحاجز الحراري(Thermal Barrier Coating) بطريقة غير مطروقة من قبل وبهذه الطريقة يتم اكساء السبائك بثلاثة انواع من بعض اكاسيد العناصر النادرة مثل اوكسيد اليتيريوم(Y2O3) واوكسيد الدسبيرسيوم (Dy2O3) واوكسيد التيتانيوم (TiO2) قبل المنتها وكل على انفراد ، وقد تم تنفيذ هذه الطلاءات واختبار كفاءتها على نوعين من السبائك المحسنة منها (U500) ذات اساس نيكل و(IN718) ذات اساس نيكل - حديد ومقارنتها مع سبيكة ذات اساس حديد هي الصلب الاوستينايتي (AISI - 321) .نم دراسة الية تكون هذه الطلاءات وحركية نموها باستخدام الميزان الحساس (0.0001) غم كما تم التعرف على بنية الطلاءات الناتجة وتوزيع عناصر الطلاء وبعد كبرتتها في منصهر كبريتات الصوديوم في درجة (1050 مº) باستخدام تقنيات الاشعة السينية (XRD) والمجهر الالكتروني الماسح المزود بجهاز تحليل طاقة الاشعة السينية المعروف (SEM - EDAX) .اظهرت النتائج ان انظمة الطلاء وكذلك القشرة الاوكسيدية الواقية اثبتت كفاءة جيدة ومقاومة عالية عند تعرضها للتاكل بوجود منصهر الملح (Na2SO4) على سبائك النيكل ، بينما اظهرت بعض التقشرات وفشل القشرة الاوكسيدبة من مواقع محدودة على سبيكة الصلب الاوستينايتي وذلك بسببب الدورات الحرارية التي تتعرض لها في الاوساط التاكلية | The exposure of air craft and industrial gas turbine blades to high temperature can lead to degradation of a material by it's reaction with surroundings . Metals and alloys some times experience accelerated oxidation when thier surfaces are covered with a thin film of fused salt such as (Na2SO4) in an oxidizing atomsphere of elevated temperature . This mode of attack is called "Hot Corrosion", where aperous , non - protective oxide scale can be formed at the surface. One of the most important methods to protect these parts is the modification of surfaces of the base alloys by coating . The role of surfaces enrichment in aluminium (Aluminizing) produces countious protective oxide scale of alumina (Al2O3) which has a high melting point ,good insulation for heat and electricity, and can reduces the diffusion of oxygen sulfer and metalic elements In this project , two types of coating systems have been done , as follows : 1. Tradational pack cementation , in which the base alloys have been aluminized at (1000 ºC) for time intervals 4,8,16 houres . 2. Thermal barrier coating , in which a three types of rear - earth metals oxide (TiO2,Dy2O3,Y2O3) have been claded seperately on the base alloys surfaces before aluminizing . Two types of superalloys , Ni - base superalloys (U500),Ni - Fe base superalloys (IN718) were chosen for this projectand compared with austinitic stainless steel alloy (AISI - 321) . The mechanism of coating formation and growth kinetic have been studied in a sensitive microbalance , the microstructure coating produces and after degradation have been recarded by optical and electron microscope , (SEM - EDAX) , XRD also used for elements distribution and phases identification . The behaviour of the protective coating systems and oxid layers in a molten salt (Na2SO4) at (1050 ºC) were also studied . The localized failure of the scale has been observed as a result of thermal cycling for coatings produced on stainless steel alloy, as very protective and more resistant coatings has been formed on Ni - Base and Ni - Fe Base superalloys in aggressive environments
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: فيزياء الحالة الصلبة والمواد
السنة: 2007
الموضوع العام: علوم الفيزياء
اسم المشرف: مؤيد عبد الله محمد وليد جلال علي
اسم المؤلف: محمود احمد حمود داود الجبوري

تحضير بعض حفازات الالكلة من الاطيان الطبيعية واستخدامها في انتاج الكيلات البنزين الخطية Preparation of Some Alkylation Catalysts from Natural Clays and their Uses in the Production of Linear Alkyl Benzenes (LAB

المستخلص: ان ما يحصل اليوم في العالم من تطورات هائلة على مستوى التعداد السكاني والتقدم الصناعي، ادى الى زيادة الطلب على المنتجات والسلع الخاصة بمواد التنظيف والتجميل، مما ادى الى زيادة الطلب على المواد الاولية الرئيسة التي تدخل في تصنيع هذه المنتجات وتعد الكيلات البنزين الخطية (LAB) المادة الاولية لانتاج سلفونات الصوديوم لالكيلات البنزين الخطية التي تعد المادة الاولية الرئيسة في خلطة المنظفات ومعظم مواد التجميل، التي يتم تحضيرها باساليب انتاج مختلفة وباستخدام حفازات معينة مثل حامض الهيدروفلوريك (HF) وكلوريد الالمنيوم (AlCl3) وتعد هذه المواد ملوثة بيئيا ولاسيما حامض (HF) فضلا عن تكلفتها الاقتصادية وكلفة المعدات المستخدمة فيها، لذا فقد اتجه حديثا الى استبدال هذه الحفازات المستخدمة بحفازات اخرى صلبة يتم تصنيعها من مواد طبيعية مع بعض المضافات لانها اقل تكلفة وتلوثا للبيئة.وقد تم في هذه الدراسة تحضير حفازات صلبة بالاستفادة من الخامات الطبيعية (البوكسايت والبنتونايت) التي تحتوي على كميات جيدة من الالومينا والسيليكا غير البلورية بعد ازالة المكونات غير الضرورية منها، اذ تم دراسة هذه الخامات والتعرف على محتواها من خلال التحليل الكيميائي وقياس حيود وفلورة الاشعة السينية والتحليل الحراري. وبعد الحصول على الحفاز بشكله النهائي تم تطعيمه بالفلوريد بنسبة (%2 و%4) محسوبة على هيئة F2 باستخدام فلوريد الامونيوم من اجل تحسين وزيادة خصائصه الحامضية، ثم اجريت التحاليل والقياسات للحفازات الثلاثة المحضرة وهي التحليل الحراري الوزني (TG) وحيود الاشعة السينية (XRD) وفلورة الاشعة السينية (XRF) والمساحة السطحية (S.A.) وطيف الاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اثبتت التحاليل ان للحفازات صفات بلورية وخصائص حامضية ومساحة سطحية عالية بلغت (6500) سم2/غم وهذه الصفات تجعلها مناسبة لاستخدامها كحفازات، لذلك فقد تم تحويلها الى حبيبات واستخدمت في تحضير الكيلات البنزين الخطية من خلال تفاعل البنزين مع (1 - اوكتين) و(1 - هكساديكين) والهكسانول ومزيج الاوليفينات (C14 - C8) المنتج في الشركة العربية لكيمياويات المنظفات المعروفة اختصارا بـ (ARADET) باستخدام مفاعل الاوتوكليف سعة (300) سم3. وقد تم تحديد الظروف المثلى لهذا التفاعل وكانت كالاتي : درجة الحرارة (250)م ونسبة الحفاز (%2) وزمن التفاعل (2 ساعة) ونسبة (البنزين الى الاوليفين) (1 : 5) وقد تم تشخيص النواتج باستخدام تقنية كروماتوغرافيا الغاز(GC) وطيف الكتلة(MS) وقد اثبتت النتائج الحصول على نسب تحويل عالية تجاوزت (%95) بالنسبة للاوليفينات عموما، الا ان الحفازات لم تعط نتائج جيدة عند استخدام الهكسانول في عملية الالكلة مثل الاوليفينات نظرا لتحرر الماء في التفاعل الذي اثر سلبا على اداء الحفاز، وقد تم تعزيز النتائج بقياس طيف الاشعة تحت الحمراء(IR) والاشعة فوق البنفسجية (UV) التي اثبتت حصول تغييرات واضحة من خلال قيم الامتصاصات التي اظهرتها لنواتج التفاعل. | The case with today's world of major developments at the level of the census of population and industrial progress, Led to increase the demand for products and commodities with materials for cleaning and cosmetics ,which led to increase the demand for main raw materials which is used in the manufacture of these products.Linear Alkylbenzene(LAB) is considered as raw material for production of sodium alkylbenzene sulphonate which is the main material in the ingredients for detergents and cosmetics,(LAB) is prepared by productivity methods using catalysts such as hydrofluoric acid and aluminium chloride but these substances are environmentally pollutants, Eespecially hydrofluoric acid as well as economic cost and the cost of equipment used, So has recently researchers try to replace these catalysts with solid catalysts which are obtained from natural clay materials with some additives due to the low cost and less pollution ability to the environment.In our study, The solid catalysts have been prepared from natural ores (Bauxite and Bentonite), which contain good amounts of alumina and amorphous silica after removal of unnecessary components. These natural ores were studied to identify their components through chemical analysis, X - ray fluorescence, X - ray diffraction and thermal analysis.After preparing the parent catalyst and in order to improve the surface area and acidic properties treated with Ammonium fluoride solution(2 - 4)%. The three catalysts were analysed using gravermetric thermal analysis, XRD, XRF, Surface area and infrared spectroscopy.The study reveals that the catalysts have crystalline structure and suitable acidity. The surface area of the parent catalyst and the fluorided catalysts is given in fluoride 4%>flourided 2%> parent catalyst. The prepared catalyst have converted into granules and used to prepare linear alkyl benzene (LAB) from the reaction of benzene with olefins and n - Hexanol using stainless autoclave reactor that has capacity (300)cm3.Optimal conditions have been specified for this reaction these were as follows : Temperature (250C), Catalyst ratio (2%). Reaction time (2hrs.) and the ratio of benzene to olefin (5 benzene : 1 olefin). The products of reaction were identified using Gas Chromatography (GC) and GC/MS, The results improved high percentage of conversion is about and over (90%) for olefins, But the results of hexanol don’t give a good results as in the case of olefins because of formation of water in the reaction which decrease the catalyst activity, The results were enhanced by measurement of infrared and ultra violet spectroscopy that showed a clear changes from absorbing values
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عمر موسى رمضان رجب عواد بكر
اسم المؤلف: رغيد يوسف غزال يوسف الطائي

عزل ودراسة انزيمي كلوتاميت ديهيدروجينيز وكلوتامين سنثيتيز من مرضى سرطان خلايا الكلى وعلاقتهما بمسـتوى بعـض المتغيرات الكـيموحـيوية في الدم Isolation and Studying of Glutamate Dehydrogenase and Glutamine Synthetase from Renal Cell Carcinoma Patients and It’s Relationships with Some Biochemical Parameters in Blood

المستخلص: يتضمن البحث دراسة انزيمي كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز وبعض المتغيرات الكيموحيوية لاشخاص مصابين بسرطان خلايا الكلى ومقارنتها مع اشخاص اصحاء (سليمين ظاهريا) حيث تم جمع (19) عينة نسيج كلى مصاب بسرطان خلايا الكلى مع اخذ عينة دم قبل اجراء العملية الجراحية لاستئصال الورم وبعدها .واظهرت الدراسة وجود زيادة معنوية في فعاليتي كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز في مصل دم مرضى سرطان خلايا الكلى عند مقارنتها مع الاشخاص الطبيعيين، كما ظهرت زيادة معنوية في البروتين الكلي الكلوبيولين ، اليوريا ، الكرياتينين ، النحاس، كلوتاميت اوكزالواستيت امينو ترانسفريز ، كلوتاميت بايروفيت امينو ترانسفريز ، لاكتيت ديهيدروجينيز والفوسفاتيز القاعدي ولوحظ وجود انخفاض معنوي في تركيز الالبومين، فيتامين C والخارصين في مصل دم الاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى .واظهرت النتائج ايضاﹰ وجود زيادة معنوية بين فعالية كل من كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز وتركيز البروتين في انسجة الكلى المصابة عند مقارنتها مع الانسجة السليمة ، ولوحظ وجود علاقة ارتباط معنوية موجبة بين فعالية كلوتامين سنثيتيز في نسيج الكلى ومصل الدم للاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى، ولم يلاحظ وجود علاقة ارتباط معنوية لفعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز في نسيج الكلى ومصل الدم للاشخاص المصابين وكذلك الحال مع تركيز البروتين. كما تبين وجود علاقة ارتباط معنوية بين فعالية كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز مع فعالية اللاكتيت ديهيدروجينيز في مصل دم الاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى. ويلاحظ زيادة نسبة الاصابة بسرطان خلايا الكلى مع تقدم العمر ، التدخين ، السمنة ، كما تزداد نسبة الاصابة في الذكور وكذلك في الاشخاص المتزوجين ، كما لوحظ انخفاض معنوي في فعالية الانزيمات ومستوى المتغيرات في مصل الدم بعد اجراء العملية الجراحية عدا الالبومين وفيتامين C والخارصين، حيث تزداد بعد العملية .كما تم عزل كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز من نسيج كلى سليم واخر مصاب بسرطان خلايا الكلى باستخدام التقنيات الحياتية المختلفة الترسيب بكبريتات الامونيوم، الفرز الغشائي والترشيح الهلامي باستخدام هلام Sephadex G - 200 , Sephadex G - 75 .ومن خلال استخدام تقنية الهجرة الكهربائية الحاوية على Sodium dodecyl sulfate تبين ان الوزن الجزئي التقريبي للوحدة الفرعية للكلوتامين سنثيتيز المعزول من نسيج الكلى السليم والمصاب متشابه وبحدود (42,600 Da) وكذلك الوزن الجزيئي التقريبي للوحدة الفرعية للكلوتاميت ديهيدروجينيز المعزول من نسيج الكلى السليم والمصاب متشابه وبحدود (53,900 Da) .ومن خلال دراسة الظروف المثلى لقياس فعالية كلوتامين سنثيتيز المنقى جزئيا من نسيج الكلى السليم ، تبين ان الانزيم يعمل في ظروف مثلى باستخدام المحلول المنظم Imidazole - HCl بتركيز (mM 100) وبدالة حامضية ( 7.2) ودرجة حرارة (45 C°) و15 mM)) من الكلوتاميت كمادة اساس، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى للانزيم باستخدام رسم لاينويفر - برك (mM 11.97) و(0.0818 U/ml) على التوالي ، ودرس تاثير تركيز كلوريد الامونيوم وادينوسين - 5 - ثلاثي الفوسفات على فعالية كلوتامين سنثيتيز وكان التركيز الامثل لكل منها (1 mM) و(4 mM) على التوالي , وبلغت قيمة السرعة القصوى لهما (0.065 U/ml) و(0.0609 U/ml) على التوالي بينما بلغت قيمة ثابت ميكيلس لهما (0.419 mM) و(1.64 mM) على التوالي باستخدام رسم لاينويفر - برك .كما اشارت الدراسة من خلال دراسة الظروف المثلى لقياس فعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز المنقى جزئيا من نسيج الكلى السليم ، ان الانزيم يعمل في ظروف مثلى باستخدام المحلول النظم Tris - HCl بتركيز (100 mM)وبدالة حامضية (8.8) ودرجة حرارة (°40 C) و(50 mM) الكلوتاميت كمادة اساس ، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى للانزيم باستخدام رسم لاينويفر - برك (29.5 mM) و(0.6916 U/ml) على التوالي ، ودرس تاثير تركيز نيكوتين امايد ادينين ثنائي النيوكليوتيد على فعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز وكان التركيز الامثل له (4 mM) ، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى لنيكوتين امايد ادينين ثنائي النيوكليوتيد (0.91 mM) و(0.424 U/ml) على التوالي | The research included studying glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase and some biochemical parameters of (19) of renal cell carcinoma patients in comparison with control .The results showed a significant increase of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase activity in serum of patients, a significant increase in total protein, globulin, urea, creatinine, copper, glutamate pyruvate aminotransferase, glutamate oxaloacetate aminotransferase, lactate dehydrogenase, alkaline phosphatase, and a significant decrease in albumin, zinc and vitamin C .The study also showed a significant increase in glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase and protein in tumor compared to normal kidney’ s tissue .Correlation study was performed between the measured biochemical parameters and glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase. The results predicted that there were positive correlation between glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase with lactate dehydrogenase in serum. Also positive correlation between glutamine synthetase in serum with tissue, and no correlation between glutamate dehydrogenase, protein concentration in serum with tissue .The study also predicted that there was risk factors affecting on renal cell carcinoma disease such as age, sex, smoking, obesity, nutrition and martial status .The results also indicated that there were a significant decrease in enzymes activity and the levels of some biochemical parameters in serum after surgery except albumin, zinc and vitamin C .The research also concerned with isolation of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase from tumor and normal kidney tissues using different biological techniques. These included : ammonium sulfate precipitation, dialysis, gel filtration chromatography on sephadex G - 75 and sephadex G - 200 .Further more, the comparative molecular weight of the subunit of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase were determined by sodium dodecyl sulfate - polyacrylamide electrophoresis techniques for tumor & normal kidney tissue and found to be (42,600 Da) and (53,900 Da) respectively .The results also showed that the optimum conditions of glutamine synthetase were obtained using imidazole - HCl (100 mM) as a buffer at pH (7.2), (45 C°) and (15 mM) of glutamate as a substrate. Using Linweaver - Burk plot, it was found that Vmax and Km have the values of (0.0818 U/ml), (11.97 mM) respectively. The effect of ammonium chloride and Adenosine - 5́ - triphosphate concentration on the enzyme activity were also preformed. The optimum concentration of ammonium chloride is (1 mM) with Vmax (0.065 U/ml)and Km (0.419 mM). On the other hand, the optimum concentration of Adenosine - 5́ - triphosphate is (4 mM) with Vmax (0.0609 U/ml) and Km (1.64 mM) .Finally, The optimum conditions of glutamate dehydrogenase were obtained using Tris - HCl (100 mM) as a buffer at pH (8.8) , (40 C°) and (50 mM) of glutamate as a substrate. Using Linweaver - Burk plot, it was found that Vmax and Km have the values of (0.6916 U/ml), (29.5 mM) respectively. The effect of nicotinamide adenine dinucleotide concentration on the enzyme activity was also preformed. The optimum concentration of nicotinamide adenine dinucleotide is (4 mM) with Vmax (0.424 U/ml) and Km (0.91 mM) .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: طارق يونس احمد مصطفى
اسم المؤلف: محمود احمد محمد فخري

دراسة تاثير الاشعة السينية في انزيم البيروكسيديز وفي حركية التحلل لعدد من الاحماض الامينية A study of the Impact of X - Ray in Peroxidase Enzyme and in the Kinetics Hydrolysis for some of the Amino Acids

المستخلص: يتضمن البحث دراسة تاثير الاشعة المؤينة ( الاشعة السينية X - Ray) على بعض المركبات الكيموحيوية .اذ تم دراسة التحلل الاشعاعي للمحاليل المائية لانزيم البيروكسديز بشكل دقيق تحت ظروف تجريبية مختلفة ودراسة او تاثير الاشعة السينية على فعالية انزيم البيروكسديز في الحالة الصلبة (الجافة) وفي حالة المحاليل المائية . اظهرت النتائج ان التاثيرات في المحاليل المائية اكثر اهمية من تلك في الحالة الصلبة . سبب تاثير اشعة X على فعالية الانزيم بوجود الاوكسجين تدميرا اكبر مقارنة مع التاثيرات بعدم وجوده .كذلك التحلل الاشعاعي للانزيم بوجود املاح مثل KBr,KCl ,KI ,KSCN ,K2SO4 التي تحرر ايونات سالبة(Br - ,Cl - ,I - ,SCN - ,SO4=) كمواد كاسحة لجذور OH لتكوين جذور ايونية حرة ذات صفات تاكسدية . اشارت النتائج ان جذر Br2 هو الاكثر تدميرا لفعالية الانزيم مقارنة مع بقية الجذور الحرة الايونية المتوقع تكونها خلال التحلل الاشعاعي وتاخذ التسلسل الاتي بوجود الاوكسجين . Br2 > Cl2 >I2 =(SCN)2 وفي غياب الاوكسجين يكون التسلسل : Br2>(SCN)2>Cl2 >I2كما درس التحلل الاشعاعي للانزيم في محاليل مائية تحتوي على الاملاح ( CuSO4,MgSO4 ) ومعقدات النحاس والنيكلCu(Gly)2 و.2H2O[Ni(Gly)2] على التوالي عند ظروف تجريبية مختلفة كذلك تم دراسة التحلل الاشعاعي للانزيم بوجود حوامض امينية اليفاتية مثل الكلايسين (Gly)، الارجنين (Arg) ، الليوسين (Leu) ، والفينايل الالنين (Phe) ، والتايروسين Tyr)) ، بالاضافة الى وجود الاسيتون بتراكيز عالية نسبيا ( 0.1M)لتمكن من كسح جذور(OH ) وتكوين جذور حرة على الاسيتون التي بتفاعلها مع الاوكسجين تتحول الى جذور بيروكسيلية . اوضحت النتائج بوجود الاسيتون حصول انخفاضا كبيرا في فعالية الانزيم مما يدل على انتقائية الجذور البيروكسيلية بتفاعلها مع المواقع الفعالة في الانزيم . كذلك اشتملت الدراسة على تاثير اشعة اكس على فعالية الانزيم في المحاليل المائية بوجود تراكيز قليلة من املاح MgCl2 , KCl , NaCl , Na2SO4,MgSO4 حيث وجد انه بوجود MgSO4 MgCl2 , يزداد الانخفاض في فعالية الانزيم بتاثير اشعة اكس . كذلك تم متابعة تاثير المعقدات [Ni(Gly)2].2H2O و[Cu(Gly)2] على فعالية الانزيم حيث تعمل هذه المعقدات على زيادة في انحلال البيروكسيدات العضوية المتكونة على الانزيم التي يصاحبها تكون جذور حرة جديدة تعمل على زيادة تحطم الانزيم . درس التحلل الاشعاعي لمحاليل مائية مشبعة بالاوكسجين للاحماض الامينية الاليفاتية (الكلايسين Gly، الارجنين Arg ، الليوسين Leu ، والفينايل الانين Phe ، والتايروسين Tyr) بوجود الاملاح (KCl),(KSCN) والمعقدات المذكورة اعلاه عند دالات حامضية ودرجات حرارية مختلفة ، وتم حساب البيروكسيدات العضوية وبيروكسيد الهيدروجين في هذه المحاليل عند دالات حامضية مختلفة . كذلك درس تاثير الدالة الحامضية على البيروكسيدات العضوية الناتجة عند كل دالة حامضية حيث وجد ان نوعية البيروكسيدات العضوية تختلف حسب الدالة الحامضية المشعع عندها المحلول . كذلك درس تاثير هذه المضافات (المعقدات والاملاح) على انحلال البيروكسيدات العضوية بعد انقطاع مصدر الاشعاع واوضحت الدراسة ان هذه الاملاح والمعقدات تعمل على زيادة الانحلال اعتمادا على الدالة الحامضية ونوعية الحامض الاميني . تم حساب ثابت سرعة انحلال البيروكسيدات العضوية المتكونة خلال التحلل الاشعاعي للحوامض الامينية المستخدمة في هذا البحث تحت ظروف تجريبية مختلفة من درجة الحرارة ودالات حامضية وتراكيز مختلفة من المضافات المشار اليها اعلاه . فقد اوضحت الحسابات من خلال الجداول والرسومات البيانية ان الانحلال الحراري للبيروكسيدات العضوية عند دوال حامضية مختلفة تتبع تفاعلات الدرجة الاولى اما بوجود المضافات من املاح ومعقدات فقد بينت الحسابات ان الانحلال يتبع تفاعلات الدرجة الثانية عند التراكيز الواطئة والتي اختيرت لتكون مساوية الى تراكيز البيروكسيدات العضوية، وعند مضاعفة تراكيز المواد المضافة الى عشرة اضعاف وجد ان معادلة الدرجة الاولى الكاذبة تطبق على نتائج انحلال البيروكسيدات العضوية في هذه الظروف . | This research includes the study of the effects of ionizing radiation (x - Ray ) on some biochemical compounds.X - radiolysis of aqueuas solutions of peroxidase enzyme has been intensively studied under various experimental conditions .Effect of X - ray on activity of peroxidase enzyme has been studied in both cases , the solid state and in aqueous solutions .The results have been shown .revaling that. the effects of ionizing radiation on the enzyme in aqueous solution is more significant than those effects in solid state . Radiolysis of the enzyme in oxygenated solutions cause more damage in its activity as compared with deoxygenated solutions .Radiolysis of aqueous solutions of peroxidase enzyme in the presence of certain salts , KBr ,KI,KCl,KSCN,K2SO4 , as OH radical scavengers, to produce anion free radicals Br2,I2,Cl2 and (SCN)2 has been performed .The results show that(Br2) is more effective in enzyme deactivation . The following sequence is obtained A,in presence of oxygen Br2 > Cl2 >I2 =(SCN)2 B, in absence of oxygen : Br2>(SCN)2>Cl2 >I2 .Radiolysis of the enzyme in aqueous solutions containing MgSO4, CuSO4 ,and metal complexes , CuII(Gly)2 , [NiII(Gly)2 ]. 2H2O has also been studied under various experimental conditions. Also radiolysis of the enzyme in presences of some amino acids , such as(Gly, Arg, Leu, Phe, Tyr) and acetone in presence of oxygen have been studied . In the case of the presence of acetone (0.1M), acetone peroxyl radicals have been expected form , and high enzyme deactivation has been obtained which indicat that the more selective reactions of acetone peroxyl radicals toward the enzyme active centres than OH radicals and all other amino acid peroxyl radicals.Radiolysis in presence of sodium formate has also been performed The results have shown a relatively large enzyme damage . Effects of x - ray on enzyme solutions containing low concentrations of NaCl, Na2SO4 , KCl, NaClO4 , MgCl2, MgSO4 (10 - 3M) has been studied . The results indicated the role of such salts specially Mg+2 ,Cu+2 on the enhancement of enzyme deactivation by x - radiation. The post - irradiation effects of these complexes have been followed .It is concluded that metal complexes enhance the decomposition of organic peroxides formed on enzyme which associted with radical formation cause further damage on enzyme particulary on the active centres or on enzyme structural integrity that lead to the decrease in enzyme activity. Radiolysis of the oxygenated aqueous Solutions of the amino acids meutioned above have been carried out Tolal peroxides, organic peroxides, and H2O2 have been estimated using different pH and temperatures. Effects of copper and Nickel metal complexes , and some salts , and KBr ,KSCN on the formation and decay of these amino acid organic peroxides have been investigated at different pH’s. It has been observed that these additives caused to decrease the radiation yields of peroxides specially the organic peroxides.The extent of organic peroxides decreases depends on the type of amino acid and pH , of irradiated solutions .Rate constants of peroxides decay have also been determined at various pH and temperatures. It has been found that the thermal decomposition has followed first order reactions.In the presence of the used additives such as the metal complexes and salts , the decomposition follow second order reactions and pseudo - first order reactions at low and high concentrations respectively
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ازهر عبد اللطيف عبد الرحمن العبيدي
اسم المؤلف: عطا الله برجس دخيل الحيراوي

تحضير وتشخيص بعض المركبات الميزوجينية ودراسة تاثير التراكيب اجيئي على صفاتها البلورية السائلة Synthesis and Characterization of Some mesogenic Compounds and Study the Effect of molecular Structure on their liquid ?? crystalline properties

المستخلص: This thesis consist of three chapters : The first are contains of the general characteristics , classification, structure and mesomorphic properties of liquid crystals.The second chapter describes the synthesis of two series of Schiff bases and the compounds 1 - 5 and which have the general formulas : R=CnH2n+1 n=1 - 10 3 - hydroxy - 4 - (p - tolylimino)methyl)phenyl4 - (alkyl thio)benzoate R=CnH2n+1 n=2 - 6,8 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) - 3 - hydroxyphenyl 4 - (alkylthio) benzoate 3 - hydroxy - 4 - (p - tolylimino)methyl)phenyl 4 - mercaptobenzoate 4((p - tolylimino)methyl)phenyl4 - (alkylthio)benzoate 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) - 3 - hydroxyphenyl 4 - ( octayloxy)benzoate 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) phenyl 4 - (heptythio)benzoate 4 - hydroxy - 3 - (p - tolylimino)methyl)phenyl 4 - mercaptobenzoat The characterization of the above prepared compounds was a chieved by 1H,13C,DEPT - NMR, IR as well as elemental analysis.The third chapter contains the study of liquid crystalline properties of the prepared compound using polarized optical microscope (POM) and differential scaning colametry (DSC).The Results of the above study revealed that both series [I] and series [II] as well as the compound 2 - 4 a nemac phase of marbled texture with heang and schl ier en wi th cool ing except comp ound 1 and 2 changed to the liquid phase directly .while series [II] shows a smectic phase in addition to the nematic phase of focal conic shape with heating and battonets with cooling .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عهود جبار عبيد الحمداني
اسم المؤلف: مروة عدنان ناصر الامين

تقدير نسبة المكونات الدهنية وتركيب احماضها الدهنية في مصل الدم لمرضى داء السكر Lipid Components and Fatty - Acid Composition of Human Serum in Diabetic Patients

المستخلص: صممت هذه الدراسة للتعرف على تاثير نوع داء السكر على مستوى المتغيرات الكيموحياتية والنسبة المئوية للاحماض الدهنية في مصل الدم, وكذلك التعرف على تاثير عوامل العمر والجنس على مستوى هذه المتغيرات.تضمنت هذه الدراسة (100) عينة من المرضى الذين يعانون من الاصابة بداء السكر من النوعين الاول والثاني (50 ذكور و50 اناث ) تتراوح اعمارهم مابين (15 - 70) سنة, و(100) عينة لاشخاص اصحاء غير مصابين بداء السكر او اي مرض اخر (50 ذكور و50 اناث) تم اعتبارهم كمجموعة سيطرة من نفس الفئات العمرية اعلاه.تم جمع نماذج الدم لمرضى داء السكر في مركز الوفاء لبحوث داء السكر في مدينة الموصل.حيث تم جمع جميع عينات الدم في هذه الدراسة من اشخاص بعد فترة انقطاع عن الطعام لمدة لاتقل عن (12) ساعة ومن ثم تم فصل مصل الدم ,حيث قسم المصل الى جزئين.تم قياس المتغيرات الكيموحياتية الاتية في الجزء الاول من مصل الدم (الكلوكوز, الكوليستيرول الكلي, كوليستيرول البروتين الدهني واطي الكثافة, كوليستيرول البروتين الدهني عالي الكثافة, كوليستيرول البروتين الدهني واطي الكثافة جدا,الكليسيرايد الثلاثي وباستخدام عدد التحليل الجاهزة (Kits) وتم تقدير الدهون الفوسفاتية بالطريقة اللونية.بينت نتائج هذه الدراسة وجود ارتفاع معنوي في مستوى المتغيرات الكيموحياتية, وذلك لمرضى كلا النوعين من داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة, ووجود انخفاض معنوي في مستوى كوليستيرول البروتين الدهني عالي الكثافة لكلا النوعين من داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة.ولوحظ في هذه الدراسة وجود تاثير لعامل العمر على مستوى المتغيرات الكيموحياتية حيث بينت النتائج وجود ارتفاع في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر من النوع الثاني مقارنة مع مرضى داء السكر من النوع الاول وكذلك ارتفاع مستوى هذه المتغيرات في الفئات العمرية الكبيرة (>40) سنة مقارنة مع مستواها في الفئات العمرية الصغيرة او المتوسطة (<40) سنة.واشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود تاثير لعامل الجنس على مستوى المتغيرات الكيموحياتية. حيث بينت النتائج وجود انخفاض في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر(النوع الاول) في الاناث مقارنة مع الذكور .ووجود ارتفاع في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر(النوع الثاني) في الاناث مقارنة مع الذكور.وتم في هذه الدراسة تحليل وقياس النسبة المئوية للاحماض الدهنية في المكونات الدهنية لمصل الدم. حيث تم استخلاص الدهون من مكونات الجزء الثاني من مصل الدم باستخدام المذيبات العضوية, ومن ثم فصلت المكونات الدهنية المختلفة (استر كوليستيرول، الكلسيريدات الثلاثية والدهون الفوسفاتية) للدم باستخدام تقنية كروموتوكرافيا الطبقة الرقيقة (TLC). ومن ثم تمت اعادة استرة الاحماض الدهنية في هذه الاجزاء الثلاثة من دهون مصل الدم باستخدام (BF3/Methanol) (16%) في محيط مشبع بالنتروجين.تم بعد ذلك قياس النسبة المئوية للاحماض الدهنية في الاجزاء الثلاثة باستخدام جهاز كروموتوكرافيا الغاز الشعري(Capillary Gas Chromatography) (CGC).اشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA)(المجموع الكلي), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء استر الكوليستيرول لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. واشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA) (المجموع الكلي), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء الدهون الفوسفاتية لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. وبينت نتائج هذه الدراسة وجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA) (المجموع الكلي), ووجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء الكليسيرايد الثلاثي لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. ويستنتج من هذه الدراسة ان لدى مرضى داء السكر من النوع الثاني (NIDDM) عوامل خطورة اكبر لتطور داء السكر وظهور الامراض الاخرى المصاحبة له مثل امراض القلب التاجية وامراض شبكية العين والامراض الكلوية مقارنة مع مرضى داء السكر من النوع الاول (IDDM).ان زيادة فترة المرض تودي الى زيادة الخلل في ايض الدهون وتراكمها مما يؤدي الى خلل كبير في مستوى المتغيرات الكيموحياتية التي تمت دراستها لمرضى النوع الثاني مقارنة مع النوع الاول.وتم استنتاج وجود تاثير كبير لعوامل السمنة,العمر والجنس على مستوى المتغيرات الكيموحياتية حيث توثر بشكل كبير على عمليات الايض المختلفة, مما يؤدي الى اختلاف مستوى هذه المتغيرات ونسبة الاحماض الدهنية مما يوثر سلبا على تطور عوامل الخطورة وظهور الامراض الاخرى المصاحبة لداء السكر. | he study was designed to estimate the effect of the type of diabetes mellitus on the level of some biochemical parameters, percentage and level of the fatty acids in serum lipids and the effect of age and gender on these parameters. The study include (100) diabetic patients of both types (50 males, 50 females),the age ranged between (15 - 70) year, and (100) apparently healthy subjects (50 males, 50 females)as a control group of matched age group.Samples of this study were collected in Al - Waffa center for diabetic research and management in Mosul city.Blood samples were collected from asubjects on starvation for 12hr, blood serum was separated and divided into 2 parts.The measured biochemical parameters include glucose, total cholesterol, high - density lipoprotein cholesterol, low - density lipoprotein cholesterol, very low - density lipoprotein cholesterol, triglyceride and phospholipids, using Kits obtained from regional and international suppliers.The result showed that there was a significant increase in the level of biochemical parameters in both types of diabetic patients in comparison with control groups and a significant decrease in the level of HDL - C in both types of diabetic patient in comparison with the control group, and there effects were found to be age - related.The results also showed that there was increase in the level of these parameters in type (2) diabetic patients in comparison with type (1) diabetic patients.Also there was an increase in the level of these parameters in older patients (>40) year in comparison with younger and middle age group (<40) year.Moreover the results of this study showed that there was an effect of gender on the level of biochemical parameters.It was found that there was a decrease in the level of these parameters in type (1) diabetic patients in the females in comparison with males, and there was an increase in the level of these parameters of type (2) diabetic patients in females in comparison with males.Furthermore, this study include analysis and measurement of percentage and level of fatty acids in serum lipids were done, lipids extraction from serum was performed using organic solvents and then separation of serum lipids was followed by thin layer chromatography (TLC).The separation of three main lipids parts (CE ,TG,PL) was achieved by this technique, this was followed by transmethylation of fatty acids in these three parts of serum lipids using (16%) (BF3/Methanol) under Nitrogen.Then, the measurement of percentage of fatty acids in the three parts was performed by Capillary Gas Chromatography (CGC).The results showed that there was a significant increase in the percentage and level of saturated fatty acids (SFA), a significant increase in monounsaturated fatty acids (MUFA) and a significant decrease in polyunsaturated fatty acids (PUFA), in the cholesterol ester (CE) part of serum lipids in both types of diabetic patients in comparison with the control groups.Also, the results of this study showed that there was a significant decrease in (SFA), a significant increase in (MUFA) and a significant increase in (PUFA) in phospholipids (PL) part in the serum in both types of diabetic patients in comparison with the control groups. The results showed that there was a significant increase in (SFA), a significant decrease in (MUFA) and a significant increase in (PUFA) in triglyceride (TG) part in serum of both types of diabetic patients in comparison with control groups.Finally, it was found that type (2) diabetic patients (NIDDM) had higher risk factor for deterioration of diabetes mellitus and development of other diseases a companying diabetes mellitus, such as Coronary Heart Disease (CHD), Retinopathy and Nephropathy in comparison with type (1) diabetic patients.Also we found that females had more risk for development (CHD) and atherosclerosis than males in type (2) diabetes mellitus.The long duration of diabetes mellitus lead to increase disorder in metabolism of carbohydrate, protein and lipids, which lead to disturbances in the level of biochemical parameters in type (2) diabetic patients in comparison with type (1) diabetic patients.Also we found that there was effect of obesity, age and gender on the level of biochemical parameters, which had effect on different metabolic process, that affect on the level of biochemical parameters.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: يسار يحيى حسين التمر
اسم المؤلف: محمد عبد الهادي جاسم العبيدي

تحضير ودراسة مقارنة لبعض المركبات الحلقية غير المتجانسة المحتوية على حلقات خماسية وسباعية بالطريقة التقليدية وطريقة المايكروويف (MAOS) وتقييم الفعالية البايولوجية لبعضها Synthesis and Comparative Study of some Heterocyclic Compounds Containing Five and Seven - Membered Rings By Conventional and Microwave Method ( MAOS ) and Evaluate the Biological activity of Some of Them

المستخلص: لقد تناول البحث في هذه الاطروحة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة ذات الحلقة الخماسية والحلقة السباعية مثل (1, 3, 4 - اوكسادايازول ) و(1, 3 - اوكسازبين ) وقد حضرت هذه المركبات بالطريقة التقليدية , وطريقة المايكروويف وكما يلي : - اولا : الجزء الاول : تحضير مركبات (1, 3, 4 - اوكسادايازول ) ومركبات (1, 3 - اوكسازبين ) بواسطة الطريقة التقليدية وكما موضح في ادناه : - ا - تحويل الحوامض الكاربوكسيلية الاروماتية الى الاسترات المقابلة [H10 - H1] بطريقة الاسترة المباشرة ( طريقة فشر) . ‌ب - تحويل الاسترات المحضرة الى مركبات هيدرازيدات الاحماض الكاربوكسيلية الاروماتية [H20 - H11] وذلك بمفاعلتها مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول المطلق . ‌ج - وتم تحويل هيدرازيدات الاحماض المحضرة الى 2 - اريل - 1, 3, 4 - اوكسادايازول 5 - ثايول [H31 - H21] بواسطة عملية التصعيد الارجاعي بوجود ثنائي كبريتيد الكاربون وهيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ومن ثم اجراء عملية التحميض بـ 10% حامض الهيدروكلوريك .‌د - وحضرت مشتقات الهيدرازون ( الكيتونية - الامايدية ) [H63 - H37] عن طريق تفاعل التكثيف المباشر بين مركبات هيدرازيدات الاحماض المحضرة والالديهايدات الاروماتية المناسبة . ‌ه - تم اجـراء عملية الغلق الحلقي لمركبات الهيدرازون الكيتونية المحضرة انفا من خلال تفاعلها مع انهدريد الماليك بمذيب الايثانول المطلق لتكوين مشتقات 1, 3 - اوكسازبين [H90 - H64] وهي 3 - (معوض) - 2 - (3 - فنيل معوض) - 2, 3 - ثنائي هايدرو 1 , 3 - اوكسازبين - 4 ,7 - دايون . و- حضرت قواعد شيف[H104 - H91] بطريقة التكثيف المعروفة بين مركب السلفاميثااوكسازول والالديهايدات الاروماتية المناسبة .‌ز - كما تم حولقة قواعد شيف المحضرة اعلاه بطريقة الغلق الحلقي بواسطة انهدريد الماليك بمذيب الايثانول المطلق لتكـوين المركبات [H119 - H105] وهي 4 - ]2 - (معوض) (1, 3 - اوكسازبين) - 4 ، 7 - دايون - 3 يل[ - N - (5 - مثيـل - 3 - اوكسازلايل) - بنزين سلفون امايد .ثانيا : الجزء الثاني تم استخدام طريقة المايكروويف في التحضير العضوي لمشتقات مركبات (1, 3, 4 - اوكسادايازول) ومشتقات المركبات (1, 3 - اوكسازبين) وكما موضح في ادناه : - ا - حضرت مركبات (5 - اريل 1, 3, 4 - اوكسادايازول - 2 - ثايول) المركبات [e, d, c, b, a] بواسطة التشعيع بجهاز المايكروويف وحصول عملية الغلق الحلقي لاملاح البوتاسيوم المحضرة [H36 - H32] والمسماة 3 - (ارايل) ثنائي ثايوكاربازيت والتي تم تحضيرها مسبقا بالطريقة الاعتيادية من خلال مفاعلة هيدرازيدات الاحماض المناسبة مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ‌ب - كما حضرت مركبات 1, 3 - اوكسازبين بطريقة التشعيع بجهاز المايكروويف ايضا وهي المركبات [o, n, m, L, k] والمركبات [y, x, w, v, u] وذلك بطريقة الحولقة لمركبات الهيدرازون الكيتونية ومركبات قواعد شيف المحضرة مسبقا بطريقة التشعيع بواسطة جهاز المايكروويف وهي المركبات ] [J, I, h, g, f والمركبات [t, s, r, q, p] على التوالي . شخصت جميع تراكيب المركبات المحضرة بواسطة تقنيات طيف ]الاشعة تحت الحمراء I.R وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V وطيف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR) وكانت النتائج المستحصلة مطابقة لصحة التراكيب المقترحة , تم دراسة العلاقة بين التراكيب المقترحة للمركبات وخواصها الفيزيائية اعتمادا على القوى ما بين الجزيئات كما تم مناقشة تاثير المجاميع المعوضة في حلقة البنزين على سرعة تفاعل الغلق الحلقي لهيدرازيدات الاحماض اعتمادا على التاثير الالكتروني والتاثير الحثي لهذه المجاميع المعوضة . تم اجراء مقارنة بين المركبات المحضرة بالطريقة الاعتيادية وبين المركبات المحضرة بطريقة المايكروويف فوجدنا ان المركبات المحضرة بالطريقة الاخيرة تكون اعلى في المنتوج وزمن التفاعل اقصر واخيرا تم اختبار الفعالية البايولوجية للمركبات المحضرة وبتراكيز مختلفة وقورنت مع مضادات حيوية معروفة حيث لوحظ ان لها فعالية مختلفة تجاه انواع معروفة من البكتريا , كما تم اختبارها علـى نوعين من الفطريات وبتراكيز مختلفة ايضا فوجد انها ذات فعالية مختلفة وكما موضح في الجدولين (34 ، 35) على التوالي . | The work presented in the current thesis is concerned with the synthesis of some new 1, 3, 4 - oxadiazole and 1, 3 - oxazepine derivatives using the conventional and microwave methods.1 - Part one : - synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1, 3 - oxazepines by conventional method, the steps of the synthetic plan is outlined below : I. Conversion of the appropriate aromatic acid to their corresponding ester [H1 - H10] using Fisher esterfication procedures. II. Aromatic carboxylic acid hydrazides [H11 - H20] were prepared by the reaction of the appropriate esters with hydrazine hydrate in absolute ethanol.III. Aromatic carboxylic acid hydrazides [H11 - H20] on refluxing with carbon disulfide and ethanolic potassium hydroxide and the subsequent acidification with hydrochloric acid furnish 5 - aryl - 1, 3, 4 - oxadiazole - 2 - thioles [H21 - H31]IV. Ketohydrazones [H37 - H63] were synthesized through the condensation reaction between appropriate acid hydrazide and aromatic aldehyde.V. Intermolecular cycloaddition reaction of these ketohydrazones with maleic anhydride yielded 1,3 - oxazepine [H64 - H90] the compounds : - 3 - (subsistent) - 2 - (3 - substituted phenyl) - 2,3 - dihydro 1, 3 - oxazepine .VI. The schiff bases compounds [H91 - H104] were prepared by known method by the condensation reaction of sulfamethaxazole with appropriate aldehyde.VII. The cycloaddition reaction of the Schiff bases compounds [H105 - H119] with maleic anhydride using moderate reaction condition and absolute ethanol afforded 4 - [2 - (substituted) 1,3 - oxazepine 4,7.dione - 3yl ] - N - (5 - methyl - 3 - isoxazlayl) Benzasulfonamide 2 - Part two : - I - The microwave - assisted organic synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1, 3 1, 3 - oxazepines is also carried out according to the following steps. II - The 5 - aryl - 1, 3, 4 - oxadiazoles [a, b, c, d, e] were prepared by the microwave irradiation of the polar salts namally, potassium - 3 - aroyl dithiocarbazate [H32 - H36] which in turn were prepared from conventional method through the reaction of acid hydiazide with CS2 and alcoholic KOH . Some of 1,3 - oxazepines have been synthesized, the compounds [k, l, m, n, o] and [ u, v, w, x, y ] from ketohydrazones and Schiff bases , the compounds [f, g, h, I, j] and [p, q, r, s, t] respectively with maleic anhydride by cycloaddition reaction under microwave irradiation. The structures of the synthesized compounds were supported by means of (FTIR), (UV - Vis), (1H - NMR) and the results are agreement with the proposed structures assigned to the synthesized compounds The relation between the chemical structures and physical properties were discussed in term of intermolecular forces. The effect of substitute groups on benzene ring on cyclization reaction of acid hydrazide was also discussed in term of electronic and inductive effect. Compared to the conventional methods , the microwave - assisted synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1,3 - oxazepines demonstrate several advantage in term of reaction time and overall yield. Finally many of the synthesized compounds were screened for their antibacterial and antifungal activity using different concentration and different type of bacteria and fungous. The results showed prominent activity against these bacteria, the detailed antibacterial screening are reported in Table (34) and the Inhibition of the fungous screening are reported in Table (35
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: صلاح الدين
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة تكريت - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: خالد مطني محمد الجنابي اياد سعدي حميد الدليمي
اسم المؤلف: عبد محمد ظاهر حسن الجبوري

دراسة فولتامترية وثرموداينميكية للترابطات الجزيئية للالبومين مع الادوية التي تستخدم لعلاج حالات التناذر الكلوي والوذمة - تطبيقات سريرية لتقدير الالبومين والادوية في ادرار ومصل دم الانسان VOLTAMMETRIC , THERMODYNAMIC STUDY OF MOLECULAR BINDING OF ALBUMIN WITH NEPHROTICESYNDROME AND OEDEMA DRUGS - CLINICAL APPLICATION FOR THE DETERMINATION OF ALBUMIN , DRUGS IN HUMAN SERUM AND URINE

المستخلص: تضمن البحث دراسة الخواص الفولتامترية للالبومين ولعدد من الادوية بطرائق مباشرة وغير مباشرة باستخدام تقنية فولتامتري الموجة المربعة (SWV) وقد قسم البحث الى ثمانية اجزاء رئيسة وكما ياتي : الجزء الاول : دراسة الخواص الفولتامترية للالبومين البقري (B.A.) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال واضحة ورئيسة عند الجهد (0.56 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحني القياسي للالبومين في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](7.9×8 - 10) - (1.185×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9945). كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للالبومين بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدام طريقة الاضافة القياسية (Standard Addition) بنجاح كبير في حساب تركيز الالبومين في عينات مصل الدم للاصحاء والمرضى والادرار للمرضى فقط . الجزء الثاني : تم تقدير الالبومين بطريقة غير مباشرة باستخدام الكاشف البروموكريسول الاخضر في المحلول المائي وقد اظهر الكاشف ثلاث موجات اختزال عند الموقع (0.706 - ) فولت و(0.882 - ) فولت و(1.214 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتم تقدير الالبومين بهذه الطريقة حيث يحصل انخفاض منتظم لتيار الانتشار لموجة الكاشف يتناسب مع كمية الالبومين المضافة وقد تم تطبيق الطريقة لتقدير الالبومين في مصل الدم والادرار . الجزء الثالث : تم تقدير الالبومين بطريقة غير مباشرة باستخدام الكاشف البروموبايروكالول الاحمر في المحلول المائي وقد اظهر الكاشف موجة اختزال رئيسية عند الجهد (1.04 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) . وتم تقدير الالبومين بهذه الطريقة حيث يحصل انخفاض منتظم لتيار الانتشار لموجة الكاشف يتناسب مع كمية الالبومين المضافة وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الالبومين في مصل الدم والادرار . الجزء الرابع : دراسة الخواص الفولتامترية للبريدنيزولون (Prednisolone) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجتي اختزال عند الجهد (1.22 - ) فولت و(1.45 - ) فولت ضمن قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التركيز ](0.398×6 - 10) - (3.846×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9981) و(0.9958) للموجة الاولى والثانية على التوالي . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدم طريقة الاضافة القياسية في حساب تراكيز الدواء في عينات مصل الدم والادرار للمرضى المتناولين لهذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير البريدنيزولون في الاقراص بالمحلول المائي . كما تم دراسة الترابطات الجزيئية للبريدنيزولون مع الالبومين وتم حساب ثابت الارتباط (K) ، ومن ثم تطبيق معادلة (فانت هوف) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) . وتم استنتاج التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون).الجزء الخامس : دراسة الخواص الفولتامترية للبيتاميثازون (Betamethasone) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجتي اختزال عند الجهد (1.136 - ) فولت و(1.455 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن التركيز ](1.99×7 - 10) - (6.01×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9969) للموجة الاولى و(0.9905) للموجة الثانية . وكذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدام طريقة الاضافة القياسية في حساب تراكيز الدواء في عينات مصل الدم والادرار للمرضى المتناولين لهذا الدواء . كما تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير البيتاميثازون في الاقراص بالمحلول المائي . واخيرا تم دراسة الترابطات الجزيئية للبيتاميثازون مع الالبومين وتم حساب ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) ) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم استنتاج ان عملية التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء السادس : دراسة الخواص الفولتامترية للنيتروبروسيد الصوديوم (Sodium Nitroprusside) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال واضحة عند الجهد (0.592 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](0.398×6 - 10) - (8.424×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9991) . كذلك تمت دراسة الترابطات الجزيئية للالبومين مع النيتروبروسيد الصوديوم بنجاح وتم تقدير قيمة ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة ، وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) ) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم استنتاج ان عملية التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء السابع : دراسة الخواص الفولتامترية للثيوفلين (Theophylline) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال عند الجهد (0.315 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](0.793×6 - 10) - (3.66×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9965) . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري . وتم تطبيق طريقة الاضافة القياسية لتقدير تركيز الدواء في مصل دم المرضى الذين يتناولون هذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير الثيوفلين في الاقراص بالمحلول المائي وفي شراب الكانافلين . واخيرا تم دراسة الترابطات الجزيئية للالبومين مع الثيوفلين وايجاد قيمة ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة ، وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم اثبات ان عملية الارتباط من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء الثامن : تمت دراسة الخواص الفولتامترية للامينوفلين (Aminophylline) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال عند الجهد (0.622 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول (NH3/NH4Cl) المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=10) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](1.093×4 - 10) - (23.07×4 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9903) . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود الادرار . وتم تطبيق طريقة الاضافة القياسية لتقدير تركيز الدواء في ادرار المرضى الذين يتناولون هذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير الامينوفلين في الاقراص . | The research includes empoyment of Square Wave Voltammatry technique to study the properties of the Albumin and a number of drugs in direct and indirect methods. The research includes eight basic parts .The First part : studies the Voltammetric properties of the Pure Albumin in a direct method in the a quous solution . The material has revealed a clear and major reduction potential at ( - 0.56) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve in thr (pH=7) (Phosphate buffer) . The relationship is linear within arange of consentration at [ (7.9×8 - 10) - (1.185×6 - 10)]Molar. The correlation coeffition (0.9945). Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determination the Albumin consentration in serum and urine of the patients. The Seconed part : The Albumin has been checked in an indirect way by using the bromo cresol green reagent in the aquous solution . The revealer has revealed three reduction peaks in the place ( - 0.706) Volt , ( - 0.882)Volt and ( - 1.214) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The Albumin has been determined by this way , we notice that there is decrease in diffusion current of the Reagent peaks with quantity of the Albumin added . The method has been applied to examine the Albumin in the serum and urine of the patient .The Third part : The Albumin has been checked in an indirect method using the revealer of Bromo Pyrogallol Redbromo in the aquous solution . The revealer has revealed main reduction peaks in the place ( - 1.04) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The Albumin has been determined by this way during the decrease in diffusion current of the revealer with the quantity of the Albumin added . The method has been applied to examine the Albumin concentration in the serum and urine of the patient .The Fourth part : The study of Voltammetric properties of Pure Prdnisolone in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major two reduction peaks at potential ( - 1.22) Volt and ( - 1.45) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the prednisolone in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(0.398×6 - 10) - (3.846×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9981) , (0.9958) for one and two peaks . Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum and urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets . Also the study of molecular binding of prednisolone with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .The Fifth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Betamethasone) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major two reduction peaks at potential ( - 1.136) Volt and ( - 1.455) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Betamethasone in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(6.01×6 - 10) - (1.99×7 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9969) , (0.9905) for one and two peaks . Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum and urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets . Also the study of molecular binding of Betamethasone with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .Sixth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Sodium Nitroprusside) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major reduction peaks at potential ( - 0.592) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Sodium Nitroprusside in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(8.424×6 - 10) - (0.398×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9991) . Also the study of molecular binding of Sodium Nitroprusside with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .The Seventh part : The study of Voltammetric properties of Pure (Theophylline) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major reduction peaks at potential ( - 0.315) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Theophylline in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(3.66×6 - 10) - (0.793×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9965) . Also the calibration curve has studies with human serum. The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets and syrups . Also the study of molecular binding of Theophylline with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .Eighrth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Aminophylline) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major or mean reduction peaks at potential ( - 0.622) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Aminophylline in the (NH3/NH4Cl) Buffer (pH=10) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(23.07×4 - 10) - (1.093×4 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9903). Also the calibration curve has studies with urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعد الله توفيق سليمان الراوجي
اسم المؤلف: محمد محمد امين عبد الله الامام

تحضير مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول ومركبات السلفا من البارا - امينوفينول والبارا - نيتروفينول Synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole and Sulfa Compounds from p - Aminophenol and p - Nitrophenol

المستخلص: اظهرت العديد من المركبات العضوية تاثيرات بايولوجية مختلفة ولهذا استخدمت في كثير من المجالات الطبية والزراعية والصناعية، ومن الامثلة على ذلك مشتقات البارا - امينوفينول (البارا - اسيتامول والفيناستين) ومركبات 4،3،1 - اوكسادايازول ومركبات الفثاليميد ومركبات السلفا الدوائية ومركبات قواعد شيف ومركبات الازو والترايازين، وعلى هذا الاساس استخدم البارا - امينوفينول والبارا - نايتروفينول في تحضير مشتقات للمركبات المشار اليها ذوات تاثيرات بايولوجية متوقعة، وتضمن البحث تحضير سلاسل المركبات الاتية : مركبات السلسلة الاولى : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - امينوفينول مع انهيدريد الخليك لتحضير البارا - اسيتامول (الاسيتامينوفين) (N1) الذي استخدم في تفاعله مع برومو خلات الاثيل (تفاعل وليامسون للايثرات) للحصول على المركب بارا - اسيتاميدو فينوكسي خلات الاثيل (N2)، واستخدم المركب (N2) مع الهيدرازين المائي للحصول على المركب هيدرازيد (بارا - اسيتاميدو فينوكسي) حامض الخليك (N3)، وعند مفاعلة المركب (N3) مع الدايهايدات مختلفة اعطت مركبات الهيدرازون (N13 - N4) التي تم اكسدتها باستخدام ثنائي اوكسيد الرصاص للحصول على مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول (N23 - N14).مركبات السلسلة الثانية : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - نايتروفينول مع برومو خلات الاثيل لتحضير بارا - نايترو فينوكسي خلات الاثيل (N26) الذي استخدم في تفاعله مع الهيدرازين المائي للحصول على المركب هيدرازيد (بارا - نايترو فينوكسي) حامض الخليك (N27)، واجريت مفاعلة المركب (N27) مع الدايهايدات مختلفة للحصول على مركبات الهيدرازون (N37 - N28)، وتم اكسدة المركبات الاخيرة باستخدام ثنائي اوكسيد الرصاص لغرض الحصول على مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول (N47 - N38).مركبات السلسلة الثالثة : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - امينو فينول مع كلوريد البارا - تولوين سلفونيل (طريقة هاينزبرك) لتحضير N - (بارا - هيدروكسي فنيل) - بارا - تولوين سلفوناميد (N48) الذي استخدم في تفاعله مع بروميد البارا - نايترو بنزيل (تفاعل وليامسون للايثرات) لتحضير بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] نايتروبنزين (N49)، واجريت عملية الاختزال للمركب (N49) باستخدام مسحوق الزنك وحامض الهيدروكلوريك لتحضير بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] انيلين (N50)، وعند مفاعلة المركب (N50) مع الدايهايدات مختلفة اعطت مركبات الهيدرازون (N56 - N51). واستخدم المركب (N50) في تحضير ملح الدايازونيوم (N57) من خلال مفاعلة المركب (N50) مع نتريت الصوديوم بوجود حامض الهيدروكلوريك عند درجة (0 - 5°م)، واستخدم ملح الدايازونيوم (N57) المحضر مباشرة في تحضير مركبات الازو (N63 - N58) من خلال تفاعل ملح الدايازونيوم (N57) مع الامينات الاروماتية او مع الفينولات (في محيط قاعدي). واستخدم ملح الدايازونيوم (N57) في تحضير مركبات الترايازين (N69 - N64) من خلال تفاعله مع الامينات الاليفاتية الثانوية (في محيط قاعدي). وفضلا عن ذلك، استخدم المركب (N50) في تحضير مركب بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] فنيل اريل سلفوناميد (N70، N71) من خلال تفاعله مع كلوريد البارا - تولوين سلفونيل او كلوريد الالفا - نفثالين سلفونيل (طريقة هاينزبرك)، واستخدم كذلك المركب (N50) في تحضير مركب السلفا فثاليميد (N72) من خلال مفاعلته مع انهيدريد الفثاليك. شخصت المركبات المحضرة باستخدام الطرائق الفيزياوية والطيفية I.R.) وUV) فضلا عن استخدام الكشوفات التصنيفية في تشخيص بعض من المجاميع الفاعلة في هذه المركبات. | A large numbers of organic compounds showed different biological activities and thus used in many fields (medical, industrial and agricultural), such of these compounds, the derivatives of p - aminophenol (p - acetamol and phenacetin), 1,3,4 - oxadiazol compounds, phthalimide compounds, sulfa drugs, Schiff bases, azo and triazene compounds. Accordingly, p - aminophenol and p - nitrophenol have been used in this research to prepare derivatives of the mentioned compounds of expected biological effects. This study included preparation of the following series of compounds : Compounds of series I : These compounds were prepared by reaction of p - aminophenol with acetic anhydride to yield p - acetamol (p - acetamidophenol) (N1) which was used in the reaction with ethyl bromoacetate (Ether Williamson synthesis) to yield ethyl (p - acetamidophenoxy) acetate (N2). The compound (N2) was used in reaction with hydrazine hydrate to yield p - acetamidophenoxy acetic acid hydrazide (N3). On reaction of compound (N3) with different aldehydes gave hydrazone compounds (N4 - N13). The latter compounds (N4 - N13) were oxidized by lead dioxide to yield the final compounds, 1,3,4 - oxadiazoles (N14 - N23).Compounds of series II : These compounds were prepared by reaction of p - nitrophenol with ethyl bromoacetate to yield ethyl (p - nitrophenoxy) acetate (N26) which was used the reaction with hydrazine hydrate to yield p - nitrophenoxy acetic acid hydrazide (N27). The reaction of compound (N27) with different aldehydes gave hydrazone compounds (N28 - N37). On oxidation of hydrazones (N28 - N37) by lead dioxide yielded 1,3,4 - oxadiazol compounds (N38 - N47).Compounds of series III : These compounds were prepared by reaction of p - aminophenol with p - toluenesulphonyl chloride (Hinsberg method) to yield N - (p - hydroxy - phenyl) - p - toluene sulphonamide (N48) which was used in reaction with p - nitrobenzyl bromide to yield p - [(4 - toluenesulphonamido) - p - phenoxyme - thylene] nitrobenzene (N49). The reduction of compound (N49) by zinc powder and hydrochloric acid gave p - [4 - toluenesulphonamido) - p - phenoxymethylene] aniline (N50). The reaction of compound (N50) with different aldehydes yielded hydrazone compounds (N51 - N56).Compound (N50) was used in preparing of diazonium salt (N57) from the reaction of compound (N50) with sodium nitrate in hydrochloric acid at (0 - 5°C), then diazonium salt (N57) was used directly in reactions with aromatic amines or phenols (in basic medium) to give azo compounds (N58 - N63).On using diazonium salt (N57) in reactions with secondary aliphatic amines (in base medium) yielded triazene compounds (N64 - N69).On the other hand, the reaction of compound (N50) with p - toluene sulphonyl chloride or  - naphthyl sulphonyl chloride yielded p - [(4 - toluene sulphonamido) - p - phenoxymethyl] phenyl aryl sulphonamides (N70, N71). Moreover, the reaction of compound (N50) with phthalic anhydride gave sulpha phthalimide compound (N72). The synthesized compounds were identified according to their physical properties, spectroscopic data (IR and UV) in addition to systimatic identification of some active functional groups in these compounds
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: محمد علي شيت حسين الجحيشي
اسم المؤلف: ناجح حسين عمو يوسف

دراسة كيموحياتية لانزيم الكايتينيز وعلاقته بمرض الثلاسيميا Biochemical Study of Chitinase and its Relation with Thalassemia

المستخلص: تضمن البحث دراسة كيموحيوية لانزيم الكايتينيز وعلاقته بمرض الثلاسيميا ، اذ ظهر من خلال جمع (87) نموذج مصل دم لاشخاص مصابين بالمرض تتراوح اعمارهم بين (2 - 45 year) من كلا الجنسين وجود انخفاض معنوي في فعالية انزيم الكايتينيز عند مقارنته مع (66) نموذج مصل دم لاشخاص اصحاء تتراوح اعمارهم بين (1 - 55 year) من كلا الجنسين . ووجد ان المعدل الطبيعي لفعالية انزيم الكايتينيز في مصل دم مجموعة السيطرة (1.79±0.10 U/ml ) وفي مصل دم مجموعة المرضى (±0.11 U/ml 1.29), كما وجد ان فعالية الانزيم لاتتاثر بالجنس بينما تزداد مع تقدم العمر لدى مجموعتي السيطرة والمرضى ,وبينت النتائج عدم تاثر فعالية الانزيم بنوع المرض (الفا او بيتا - ثلاسيميا) وشدة مرض البيتا - ثلاسيميا (البيتا - ثلاسيميا الكبيرة والبيتا - ثلاسيميا المتوسطة) واستئصال الطحال . اظهرت النتائج وجود انخفاض معنوي في مستوى الهيموكلوبين ، بينما لوحظ وجود ارتفاع معنوي في مستوى كل من انزيم الكلوتاميت بايروفيت ترانس امينيز (GPT) وانزيم الكلوتاميت اوكزالواسيتيت ترانس امينيز (GOT) والحديد (Fe) والسعة الكلية لارتباط الحديد (TIBC) لدى مرضى الثلاسيميا مقارنة بمجموعة السيطرة . ودرست العلاقة بين فعالية انزيم الكايتينيز وعدد من المتغيرات السريرية لدى مجموعتي السيطرة والمرضى وذلك بايجاد معامل الارتباط الخطي ، وتبين ارتباط انزيم الكايتينيز بعلاقة عكسية معنوية مع الحديد وبعلاقة طردية معنوية مع انزيم (GPT) لدى مجموعة السيطرة وكذلك تبين ارتباط انزيم الكايتينيز بعلاقة طردية معنوية مع الهيموكلوبين لدى مجموعة المرضى . واظهرت طريقة عزل انزيم الكايتينيز من الجسيمات الحالة لبلازما الدم(الحزمة B) عدد مرات تنقية عالية مقارنة بطريقة عزل الانزيم من محلول راسب كبريتات الامونيوم بتشبع (75%) (الحزمة E) لبلازما الدم بتقنية الترشيح الهلامي باستخدام عمود الفصل الحاوي على (Sephadex G - 75) . كما وجد ان الحزمتين البروتينيتين ( BوE) لهما وزن جزيئي (1000 ± 39810 دالتون) و(1000 ± 36307 دالتون) على التوالي . درست الظروف المثلى لعمل انزيم الكايتينيز للحزمتين المعزولتين فوجد ان لهمزامن تفاعل امثل عند الدقيقة (35) و(30) والاس الهيدروجيني الامثل عند (pH= 7) ودرجة حرارة مثلى (60C) و(55C) والتركيز الامثل لمادة الاساس الكايتين الغروي (12 mg/ml) و(10mg/ml) وقيمة السرعة القصوى (2.08U/ml)Vmax و(2.00U/ml) وقيمة ثابت ميكيلس - منتن Km (2.12mg/ml) و(2.00mg/ml) على التوالي . وتم تقدير الفعالية البايولوجية لانزيم الكايتينيز المعزول من بلازما الدم (الحزمتين Bو E) تجاه نمو بعض البكتريا والفطريات الممرضة ووجد ان للانزيم القابلية على تثبيط نموها بنسبة (100%) للحزمة B)) و(50 %) للحزمة (E). | The present research is a biochemical study of chitinase and its relation with thalassemia . It had been found that a (87) of serum samples for thalassemia patients at ages between (2 - 45 years) of both sex had shown a significant decrease of chitinase activity when compared with (66) serum samples of controls at ages between (1 - 55 years) of both sex. It had been found that the normal range of chitinase activity in serum of healthy control (1.79 ± 0.10 U/ml) and in serum of patient (1.29±0.11 U/ml),it was also found that the activity was not affected by sex whereas an increase was found with aging in both patients and control. The result demonstrated that the chitinase activity was not affected by the type of thalassemia ( or β - thalassemia), distress of β - thalassemia (β - thalassemia major and β - thalassemia intermediate) and splenctomy. The results also showed a significant decrease in hemoglobin level while show a significant increase in (GPT), (GOT), (Fe) and (TIBC) of thalassemia patients compared with control. Correlation coefficient between chitinase activity and clinical variables of thalassemia patients studied showed a significal reversible relation between chitinase and (Fe) and irreversible relation between chitinase and(GPT) in control. It also show a reversible relation between chitinase and hemoglobin in patients. The isolation method of chitinase from lysosome of plasma (protein peak B) showed a high number of purification compared with the method for the isolation of chitinase from ammonium sulphate solution (75%) saturation of plasma (protein peak E) by gel filtration technique, using column containing sephadex G - 75, it was found that the two peaks (B and E) had apparent molecular weight (39180 ± 1000 dalton) and (36307 ± 1000 dalton) respectively. The study of the optimum condition of chitinase activity in the two peaks show an optimum reaction time at (35), (30) minute , optimum pH at (7) , optimum temperature at (60C), (55C) , optimum concentration of substrate colloidal chitin (12 mg/ml), (10 mg/ml) , Vmax (2.08 U/ml) , (2.00 Uml) and Km (2.12 mg/ml) and (2.00 mg/ml) respectively. Finally the biological activity had been improved for the isolated chitinase from plasma (for B and E peak) upon the growths of some bacteria and fungi pathogen , it had been found that the enzyme had the ability to inhibit its growth at ratio (100%) for peak (B) and (50%) for peak (E)
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ذكرى علي علوش
اسم المؤلف: براء رعد محمود البرهاوي

عزل ودراسة انزيم الديوكسي رايبونيوكليز الحامضي من دم المرضى المصابين باحتشاء العضلة القلبية الحاد Isolation and Study of Acid Deoxyribonuclease from Blood of Acute Myocardial Infarction Patients

المستخلص: تضمن البحث الحالي دراسة كيموحيوية لانزيم الديوكسي رايبونيوكليز الحامضي DNaseII الذي تم عزله من مصل دم الاشخاص المصابين باحتشاء العضلة القلبية الحاد لغرض التحقق من استخدام الانزيم كمؤشر للاصابة بالاحتشاء القلبي الحاد، اذ تم جمع (135) عينة دم من الاشخاص المصابين الراقدين في مستشفى ابن سينا التعليمي / وحدة العناية المركزة تراوحت اعمارهم بين (90 - 31) سنة وكان عدد الذكور والاناث المشمولين في الدراسة (97) و(38) على التوالي، كما جمعت (90) عينة لاشخاص اصحاء تراوحت اعمارهم بين (70 - 15) سنة لغرض المقارنة ولايجاد القيمة المرجعية لانزيم DNaseII.واظهرت النتائج وجود زيادة معنوية في فعالية انزيم DNaseII في مصل دم الاشخاص المصابين اذ بلغ معدل الفعالية (268.0+6.90) وحدة/لتر مقارنة مع معدل الفعالية للاشخاص الاصحاء (25.70+1.60) وحدة/لتر، لذا يعد انزيم DNaseII كمؤشر للاصابة باحتشاء عضلة القلب الحاد.تم عزل انزيم DNaseII من مصل دم الاشخاص المصابين بالاحتشاء القلبي الحاد باستخدام التقنيات الحياتية المختلفة حيث تم فصل حزمتين بروتينيتين رئيستين من البروتينات بتقنية الترشيح الهلامي للراسب البروتيني الناتج من عملية الترسيب بكبريتات الامونيوم، واظهرت واحدة منها فقط فعالية لانزيم DNaseII، وقدر وزنه الجزيئي باستخدام تقنية الترشيح الهلامي وكان بحدود (67000) دالتون.وتضمن ايضا ايجاد الظروف المثالية لفعالية انزيم DNaseII وكانت الفعالية القصوى كالاتي باستخدام (32) مايكروغرام/لتر من الحامض النووي الديوكسي رايبوزي DNA كمادة اساس للانزيم، و(0.1) مولار من المحلول المنظم للخلات عند الاس الهيدروجيني (pH=4.5) وبدرجة حرارة (40) درجة مئوية وبزمن تفاعل (150) ثانية.تم ايجاد قيمة السرعة القصوى وثابت مكيلس - منتن باستخدام رسم لاين ويفر - برك وكانت مساوية لـ (125) وحدة/لتر و(1.8) مايكروغرام/مليلتر على التوالي.واخيرا تمت دراسة تاثير بعض المركبات الكيميائية والنيوكليوتيدات والادوية على فعالية انزيم الـ DNaseII، ووجد ان الايزورديل يعمل كمثبط تنافسي لفعالية الانزيم عند تركيز (0.01) مولار | The current research is a biochemical study of acid deoxyribonuclease DNaseII which was isolated from the serum of patients suffering Acute myocardial infarction (AMI) in order to use the the enzyme as a marker for identification of AMI. blood samples from (135) AMI patients who entered in the CCU of Ibn - Sina teaching Hospital, their ages ranged between (31 - 90) years, (97) males and (38) females, the blood of (90) samples were collected from healthy individuals their ages ranged between (15 - 70) year as control. The results showed a significant increase in the activity of DNaseII enzyme in the serum of the AMI patients with an activity mean (268.0+ 6.90) U/L compared to the activity of healthy people (25.7+ 1.60) U/L. The DNaseII has been isolated from the blood of AMI patients using different biochemical techniques, two proteins components had been isolated by gel filtration technique from precipitate produced by ammonium sulfate. It was found that only the first peak has DNaseII enzyme activity. The apparent molecular weight of DNaseII using gel filtration was found to be (67000) Dalton. The research was concerned with finding of optimum conditions for DNaseII activity. Maximum activity was obtained using (32) g/ ml of deoxyribonucleic acid as a substrate for the enzyme, acetate buffer at pH (4.50) and temperature of (40) degree C0 at a reaction time of (150) sec. using Line Weaver - Burk blot, it was found that Maximum Velocity Vmax and Michaelis Menten constant Km have the values of (120.5) U/ L and (1.8) g / ml respectively. Finally, the effect of some chemical compounds and nucleotides and drugs on the DNaseII activate was also studied. It was found that Isordil Showed a competitive inhibition on the activity of the enzyme at a concentration of (0.01) M.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ليلى عبد الله مصطفى عبد الله
اسم المؤلف: رغد عبد الموجود محمد حمو

العلاقة بين فعالية انزيم (SOD) والتوزيع الدهني بالدم لمرضى السكر

المستخلص: تضمن البحث دراسة (140) شخصا من الذكور والاناث منهم (55) شخصا من الاصحاء [ (33) ذكرا و(22) انثى ] و(43) شخصا من المصابين بالداء السكري من النوع ( I) [ (25) ذكرا و(18) انثى ] و(42) شخصا مصابا بالداء السكري من النوع (II) [ (24) ذكرا و(18) انثى] . وقد اظهرت دراسة (85) حالة مرضية لنوعي داء السكر( II,I) وجود انخفاض معنوي في مستوى فعالية انزيم السوبر اوكسايد دسميوتيز (SOD) عند مستوى P=0.007 لمرضى السكري من النوع I بينما كان الانخفاض عند مستوى P=0.0001 لمرضى السكري من النوع II مقارنة بالاصحاء .وشملت الدراسة ايضا متابعة مستوى المتغيرات الكيميوحيوية الاخرى في مرضى السكري بنوعيه ، حيث ظهر ارتفاع معنوي عالي عند مستوى p=0.0001 لمستوى هذه المتغيرات والتي شملت المالون داي الديهايد (MDA) والهيموغلوبين المسكر (HbA1c) ودهون الدم ( الكوليسترول والكليسيريدات الثلاثية ) واللايبوبروتينات ( HDL,LDL,VLDL) والهيموغلوبين (Hb) . وتم استخراج قيمة LDL/HDL فلوحظ ارتفاع معنوي عند مستوى P=0.0001 في مرضى السكري في النوع II,I مقارنة بالاصحاء وان هذا الارتفاع يدل على عامل الخطورة الذي يهدد مرضى السكري بكلا نوعيه . كما وتضمن هذا البحث استخراج علاقة الارتباط بين بعض المتغيرات الكيموحيوية التي تم قياسها فوجدت علاقة طردية بين الهيموغلوبين المسكر HbA1c والكلوكوز (B.S) للنوع الاول والثاني لمرضى السكري وكان معامل الارتباط يساوي (0.397 ،0.388 ) لنوعي المرض على التوالي . وكذلك وجدت علاقة طردية تربط بين المالون داي الديهايد MDA والكلوكوز B.S في الدم بمعامل ارتباط ( 0.609 ، 0.627) للنوع II,I ، وقد وجد ان معامل الارتباط بين مستوى فعالية انزيم السوبر اوكسايد دسميوتيز مع الكلوكوز في الدم والهيموغلوبين المسكر HbA1c والمالون داي الديهايد MDA علاقة عكسية بالنسبة للنوع الاول وبمقدار [ ( - 0.390 ، - 0.424، 0.569 ) ] بينما وجدت العلاقة بين مستوى فعالية انزيم السوبر اوكسايد دسميوتيز مع الكلوكوز في الدم والهيموغلوبين المسكر HbA1c والمالون داي الديهايد MDA علاقة عكسية للنوع الثاني لمرض السكر [( - 0.433 ، 0.412 ، - 0.574) ] على التوالي .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: صلاح الدين
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة تكريت - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: علوم الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فراح غالي الصالحي
اسم المؤلف: منال عدنان ابراهيم

تحضير وتشخيص عدد من المعقدات متعددة النوى المتجانسة وغير المتجانسة لايونات Ni (II) وPd (II) وPt (II) مع ثايوايثرات الاثيلين والايثان Preparation and Characterization of Some Homo and Hetero Multinuclear Complexes of Ni(II), Pd(II) and Pt(II) Ions with Ethylene and Ethane Thioethers

المستخلص: تتضمن الدراسة تحضيرا وتشخيصا لاربعة وستين معقدا جديدا من معقدات النيكل (II) والبلاديوم (II) والبلاتين (II) احادية وثنائية وثلاثية النوى المتجانسة وغير المتجانسة وذلك من مفاعلة املاح الفلزات مع ليكاندات الثايوايثر المحضرة من مفاعلة (2،2،1،1 - رباعي كلورو اثيلين) او (2،1 - ثنائي برومو ايثان) مع (1 - دوديكان ثايول) ذي السلسلة الهيدروكاربونية الطويلة و(الفا - تولوين ثايول) و(2 - امينو بنزين ثايول) و(2 - كاربوكسي بنزين ثايول) وهذه الليكاندات هي : 2،2،1،1 - تتراكس (1 - دوديكان ثايو) اثيلين (L1)2،2،1،1 - تتراكس (الفا - تولوين ثايو) اثيلين (L2)2،2،1،1 - تتراكس (اورثو - امينو فنيل ثايو) اثيلين (L3)2،2،1،1 - تتراكس (اورثو - كاربوكسي فنيل ثايو) اثيلين (L4)2،1 - بس (1 - دوديكان ثايو) ايثان (L5)2،1 - بس (الفا - تولوين ثايو) ايثان (L6)تم التركيز على الليكاندات L1 وL2 وL5 وL6 التي هي محور الدراسة اذ تمتاز بدرجات انصهار واطئة وبذوبانها في معظم المذيبات العضوية المعروفة وكذلك فان معقداتها تمتاز بذوبانية عالية في معظم المذيبات العضوية.ومن خلال دراسة المعقدات المتجانسة وغير المتجانسة النوى والمحضرة من مفاعلة كلوريدات الفلزات مع الليكاندات بنسبة مولية (2 : 3) (فلز : ليكاند) ومركبات الاضافة وتشخيصها بقياسات التوصيلية الكهربائية المولارية والمغناطيسية والاطياف الالكترونية والاشعة تحت الحمراء تبين ان المعقدات اعلاه يمكن تصنيفها كما ياتي : A. المعقدات ثلاثية النوى : 1. المعقدات ذات الصيغة العامة [M3(L)2Cl4]Cl2 حيث (M=Ni, L=L1; M=Pt, L=L3) وكذلك المعقدات [Pd2Pt(L3)2Cl4]Cl2 و[Ni3(L3)2]Cl6 و[Pt3(L3)2(PPh3)4]Cl6 يمتلك فيها الايون الفلزي الوسطي شكل المربع المستوي ويمتلك كل من الايونين الطرفيين شكلراباعي السطوح.2. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L)2(PPh3)4Cl4]Cl2 حيث ان (M=M=Ni, L=L6, M=M=Pt, L=L5; M=M=Pd, L=L1; M=Ni, M=Pd, L=L1,L2,L3; M=Pd, M=Pt, L=L1,L2,L3,L4,L6)وكذلك المعقدات [Ni3(L3)2(PPh3)4]Cl6 و[Ni2Pd(L1)2Cl4(H2O)4]Cl2 و[Ni2Pd(L3)2Cl4]Cl2 يمتلك فيها الايون الفلزي الوسطي شكل المربع المستوي ويمتلك كل من الايونين الطرفيين شكلا ثماني السطوح.3. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L)2(PPh3)4]Cl6 حيث(M=M=Pd, L=L3, M=M=Pt, L=L4; M=Ni, M=Pd, L=L4)و [M2M(L)2Cl4]Cl2 حيث (M=M=Pt, L=L4; M=Ni, M=Pd, L=L2; M=Ni, M=Pd, L=L4)وكذلك المعقدات [Pd3(L3)2]Cl6 و[Pt3(L)2Cl4]Cl2 حيث (L = L5, L6) تمتلك فيها الايونات الفلزية جميعها شكل المربع المستوي.4. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L5)2(PPh3)4Cl6] حيث ان (M=M=Pd; M=Pd, M=Pt) اذ تمتلك الايونات الفلزية الثلاثة شكلا ثماني السطوح.5. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L)2Cl6] حيث ان : (M = M = Ni, L = L4; M = M = Pd, L = L1, L2, L4, L5, L6; M =Pd, M=Pt, L = L1, L2, L5, L6)وكذلك [M3(L)2(PPh3)4Cl2]Cl4 حيث ان (M=Ni; L=L4; M=Pd, L=L2,L4,L6) فضلا عن المعقد [Ni3(L5)2(OH)6]3 الذي يمتلك فيه الايون الفلزي الوسطي شكلا ثماني السطوح، ويمتلك كل من الايونين الطرفين شكل المربع المستوي.B. المعقدات غير المتوقعة : تبين ان بعض المعقدات غير المتوقعة والناتجة من تفاعل الايونات الفلزية مع الليكاندات بنسبة مولية (2 : 3) تمتلك الصيغة العامة [NiPd(L)2Cl4] حيث ان (L = L5, L6) وتتخذ فيها الايونات الفلزية شكل المربع المستوي. اما مركبات الاضافة لهذه المعقدات فلها نوعان من الاشكال الهندسية، اذ تمتلك الصيغة [NiPd(L5)2(PPh3)4Cl4] شكلا ثماني السطوح حول كل ايون من الايونات الفلزية، في حين تمتلك الصيغة [NiPd(L6)2(PPh3)4Cl2]Cl2 مزيج من الشكلين ثماني السطوح والمربع المستوي.وفي بعض الحالات فان مفاعلة K2PtCl4 مع الليكاندين L1 او L2 بنسبة مولية (2 : 3) ادت الى تكوين مزيج من طبقة زيتية او مادة علكية والمحلول المتبقي من التفاعل. عزلت الطبقة الزيتية وشخصت وتبين انها معقد يمتلك الصيغة [PtL1Cl2] وعند مفاعلة هذا المعقد مع (1 مول) من كلوريد البلاديوم تكون المعقد [PdPtL1Cl4] . اما المادة العلكية فقد عزلت من المحلول وتبين انها معقد ذو الصيغة [PtL2Cl2] وفي كلتا الحالتين صعد المحلول المتبقي من التفاعل فتكون راسب عزل وشخص وتبين انه معقد يمتلك الصيغة [Pt2LCl4] اذ ان (L = L1, L2) . | he work in this thesis deals with the preparation and characterization of sixty four new homo and hetero (mono, di and tri) nuclear complexes of nickel (II), palladium (II) and platinum(II) which prepared from the reaction of(1,1,2,2 - tetrachloroethylen) or (1,2 - dibromoethane) with (1 - dodecanethiol) which contain long hydrocarbon chain and with ( - toluenethiol), (2 - aminobenzene thiol) and (2 - carboxybenzene thiol) and the prepared ligands are : 1,1,2,2 - Tetrakis (1 - dodecanthio) ethylene (L1)1,1,2,2 - Tetrakis ( - toluenethio) ethylene (L2)1,1,2,2 - Tetrakis (o - aminophenylthio) ethylene (L3)1,1,2,2 - Tetrakis (o - carboxy phenylthio) ethylene (L4)1,2 - Bis (1 - dodecanethio) ethane (L5)1,2 - Bis (a - toluenethio) ethane (L6)The ligands L1, L2, L5 and L6 have received a considerable interest in this study due to their low melting points and their high solubility in several hydrocarbon solvents as well as their complexes have high solubility in most organic solvents.The homo and hetero nuclear complexes that prepared from the reaction of metal chlorides with the ligands using (3 : 2) (M : L) molar ratio and their characterization by molar conductivity, magnetic susceptibility measurements, electronic and infrared spectra indicates that the complexes can be classified as : A. Trinuclear complexes : 1. Complexes of a genetal formula [M3(L)2Cl4]Cl2, (M = Ni, L = L1; M = Pt, L = L3) and the complexes [Pd2Pt(L3)2Cl4]Cl2, [Ni3(L3)2]Cl6 and [Pt3(L3)2(PPh3)4]Cl6 exhibit square planer geometry around the central metal ions, while other metal ions have a tetrahedral geometry.2. The complexes of the general formula [M2M(L)2(PPh3)4Cl4]Cl2 (M=M=Ni, L=L6, M=M=Pt, L=L5; M=M=Pd, L=L1; M=Ni, M=Pd, L=L1,L2,L3; M=Pd, M=Pt, L=L1,L2,L3,L4,L6) as well as the complexes [Ni3(L3)2(PPh3)4]Cl6, [Ni2Pd(L1)2Cl4(H2O)4]Cl2 and [Ni2Pd(L3)2Cl4]Cl2 exhibit square planer geometry around the central metal ion and octahedral geometry around the rest of metal ions.3. The complexes of the general formula [M2M(L)2(PPh3)4]Cl6, (M=M=Pd, L=L3, M=M=Pt, L=L4; M=Ni, M=Pd, L=L4) and the complexes [Pd3(L3)2]Cl6, [Pt3(L)2Cl4]Cl2, (L = L5, L6), have a square planer geometry around each metal ion.4. The complexes of the general formula [M2M(L5)2(PPh3)4Cl6]; (M = M = Pd; M = Pd, M = Pt) exhibit an octahedral geometry around each metal ion.5. The complexes of the general formula [M2M(L)2Cl6], (M=M= Ni, L = L4, M = M = Pd, L = L1, L2, L4, L5, L6; M =Pd, M=Pt, L = L1, L2, L5,L6), [M3(L)2(PPh3)4Cl2]Cl4, (M = Ni; L = L4; M = Pd, L = L2, L4, L6) and [Ni3(L5)2(OH)6]3, have an octahedral geometry around the central metal ions while square planer geometry around other metal ions.B. Unexpected complexes : Some of unexpected complexes which resulted from the reaction of metal ions with ligands using (3 : 2) (M : L) molar ratio, having the general formula [NiPd(L)2Cl4], (L = L5, L6) with a square planer geometry around each metal ion, while the adducts of this formula have two types of geometry, the formula [NiPd(L5)2(PPh3)4Cl4] have an octahedral geometry around each metal ion, and the formula [NiPd(L6)2(PPh3)4Cl2]Cl2 have a mixture of octahedral and square planer geometry.In some cases, the reaction of K2PtCl4 with the ligands L1 or L2 using molar ratio (3 : 2) gave a mixture of an oily layer or gum material and remaining solution in each cases. The oily layer has been isolated and characterized as a complex of the formula [PtL1Cl2], then the oily layer treated with (1 mole) of palladium chloride to give a complex of the formula [PdPtL1Cl4]. The gum material which has been isolated also and treated with cold ethanol for several times giving another complex which was identified as [PtL2Cl2] complex. The remaining solutions were refluxed for about (1 h) and gave a precipitate which separated and identified as [Pt2LCl4], (L = L1, L2).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء اللاعضوية
السنة: 2005
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: نبيل هادي بطرس
اسم المؤلف: وداد طه حامد القطان

عزل ودراسة انزيم اريل استيريز في مصل الدم وعلاقته بمرض تصلب الشرايين في مدينة الموصل Isolation and Studying Arylesterase in Blood Serum and Its Relation with Atherosclerosis in Mosul

المستخلص: تضمن البحث دراسة لانزيم اريل استيريز وعلاقته بمرض تصلب الشرايين ، اذ ظهر من خلال جمع (50) نموذج مصل دم لاشخاص مصابين بتصلب الشرايين تتراوح اعمارهم بين (4060 Year) من كلا الجنسين وجود انخفاض معنوي عند مستوى الاحتمالية (P<0.001) في فعالية انزيم اريل استيريز عند مقارنته مع (50) نموذج مصل دم لاشخاص اصحاء تتراوح اعمارهم بين (2060 Year) من كلا الجنسين . ووجد ان المعدل الطبيعي لفعالية انزيم اريل استيريز في مصل دم مجموعة السيطرة (117.22±5.03 U/ml) ولايتاثر بالجنس ويقل مع تقدم العمر ، كما وجد عدم تاثير الجنس والعمرعلى فعالية الانزيم لدى مجموعة المرضى . وبينت النتائج انخفاض فعالية الانزيم لدى مرضى تصلب الشرايين المصابين بارتفاع ضغط الدم وداء السكر مقارنة بمرضى تصلب الشرايين غير المصابين بهذه الامراض كما انخفضت فعالية الانزيم لدى المرضى ذوي المستوى المعاشي المتوسط والجيد ، ومع زيادة مدة الاصابة بالمرض ، بينما لم تتاثر فعالية الانزيم بمستوى التدخين . واظهرت النتائج وجود انخفاض معنوي في مستوى البروتين الدهني عالي الكثافة ، البروتين الكلي ، الالبومين والكلوبيولين بينما لوحظ وجود ارتفاع معنوي في مستوى الدهون الكلية ولم يلحظ تغيير في مستوى الكولسترول الكلي ، الكليسيريدات الثلاثية ، البروتين الدهني واطئ الكثافة جدا ، البروتين الدهني واطئ الكثافة والكالسيوم في مصل دم مرضى تصلب الشرايين مقارنة بمجموعة السيطرة . ودرست العلاقة بين فعالية انزيم اريل استيريز وعدد من المتغيرات السريرية لدى مرضى تصلب الشرايين وذلك بايجاد معامل الارتباط الخطي ، وتبين ارتباط البروتين الكلي بعلاقة خطية مع انزيم اريل استيريز لدى مجموعة السيطرة وارتباط خطي بين كل من البروتين الدهني عالي الكثافة (HDL) والالبومين مع انزيم اريل استيريز لدى مجموعة المرضى . كما وجد ان الحزمة البروتينية الثانية المفصولة من مصل الدم بتقنية الترشيح الهلامي باستخدام (Sephadex G75) لها وزن جزيئي (47305 دالتون)، وللحزمة البروتينية الاولى المفصولة من HDL مصل الدم هو (49907 دالتون) ، وللحزمة البروتينية الاولى المفصولة من محلول راسب كبريتات الامونيوم بتشبع (25 - 50%) لمصل الدم باستخدام تقنيتي الترشيح الهلامي والهجرة الكهربائية بوجود SDS هو (48123 دالتون) و(49185 دالتون) على التوالي . كما درست الظروف المثلى لعمل انزيم اريل استيريز للحزمتين المفصولتين من HDL مصل الدم ومحلول راسب كبريتات الامونيوم لمصل الدم فوجد ان لهمزامن تفاعل امثل عند الدقيقة (12) و(10) والاس الهيدروجيني الامثل عند (7.2) و(7.6) ودرجة حرارة مثلى (30 C) و(25 C) والتركيز الامثل لمادة الاساس (4mM) و(4.5 mM) وقيمة السرعة القصوى Vmax (243.9 U/ml) و(238.1 U/ml) وقيمة ثابت ميكيلس Km (3.07 mM) و(3.26 mM) على التوالي. | The research included a study of arylesterase and its relation with atherosclerosis. Blood serum samples (50) atherosclerotic patients at age between (4060 year) of both sex had shown a significant decrease (P<0.001) in arylesterase activity when compared with (50) samples of blood serum healthy control at age between (2060 year) of both sex.It had been found that the normal range of arylesterase activity in serum of healthy control (117.22 5.03 U/ml) was not affected by sex and decreased with aging. Also sex and age had no effect on enzyme activity in patients.The results demonstrated a decrease of arylesterase activity in atherosclerotic patients having hypertension and diabetes mellitus.The enzyme activity also decreased with medium and good level of living patients and according to duration but did not affected by the level of smoking.The results also showed a significant decrease of high density lipoprotein, total protein, albumin and globulin . A significant increase of total lipids was observed and their was no change in total cholesterol, triglyceride, very low density lipoprotein, low density lipoprotein and calcium in serum of atherosclerotic patients compared with control group.Correlation coefficient between arylesterase activity and clinical variables of atherosclerotic patients showed a linear relationship of arylesterase activity with total protein in control group and a linear relationship of arylesterase activity with high density lipoprotein and albumin in patients group.It had been found that the second protein peak separated from serum by gel filtration technique using (Sephadex G75) had apparent molecular weight (47305 d) and the first protein peak separated from HDL serum had (49907 d) . The first protein peak separated from Ammonium Sulfate saturation of serum with (2550%) using gel filtration and SDS electrophoersis techniques had (48123 d) and (49185d) respectively. The optimum conditions of arylesterase for the two peaks separated from HDL and Ammonium Sulfate precipitate solution showed a reaction time at (12), (10) minute and optimum pH at (7.2), (7.6) and optimum temperature (30 C), (25 C) and optimum substrate concentration (4 mM), (4.5 mM) and Vmax value (243.9 U/ml), (238.1 U/ml) and Km value (3.07 mM), (3.26 mM) respectively.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ذكرى علي علوش
اسم المؤلف: رنا فاضل جاسم الربيعي

تحضير وتشخيص مركبات خماسية وسداسية وسباعية الحلقة غير متجانسة Synthesis and Identification of Five, Six and Seven membered ring of Heterocyclic derivativese

المستخلص: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسداسية وسباعية متنوعة ابتداء من ماليك اسد داي هايدرزايد والذي حضر باستعمال ثنائي اثيل ماليت المقابل بتفاعلها مع الهيدرازين المائي وقد تم تقسيم هذا العمل الى اربعة اقسام : القسم الاول : يتضمن هذا القسم تحضير مركبات الفثالازين - 3و8 - دايون, والبريدازين - 6,3 دايون اوكسادايازول, اوكسازولين, ترايازول, ثايادايازول والتي اشتقت من تفاعل مالونك اسد داي هايدرزايد (1) مع مواد عضوية مختلفة وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (1).القسم الثاني : يتضمن هذا القسم تحضير ثايو سيميكاربزايد, سيميكاربزايد, اوكسازولين وثايازوالدين والتي اشتقت من تفاعل مالونك اسد داي هايدرزايد (1) مع مواد عضوية مختلفة وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (3).القسم الثالث : يتضمن هذا القسم تحضير مركبين جديدين من قواعد شف مشتقة من تفاعل مالونك اسد داي هايدرزايد (1) مع الالديهايد الاروماتية, حيث تمت عملية الغلق الحلقي باستعمال الفثاليك انهدريد لتحضيراوكسازيبين وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (2). | This work involves synthesis of different five, six and seven membered heterocyclic rings starting from Malonic acid dihydrazide which was synthesized from the corresponding diethyl malonate on its reaction with hydrazine hydrate. This work is divided into four different parts : First part : This part involved the synthesis of oxadiazole[9], triazole[3,19,22], thiadiazole[11,18] , thiadiazine[4], , pyridazin - 3,6 - dione [5] ,phthalazin - 3,8 - dione[6] and pyrazole[7,8] from compounds [a], [1] with different organic materials as shown in Schemes (I).Second part : This part involved the synthesis of thiosemicarbazide[16], semicarbazide[20],Thiazolidine[17] and Oxazoline[21]derivatives from malonic acid dihydrazide [1], as shown in Scheme (III).Third part : This part involved the synthesis of two new Schiff bases[12,14]derived from malonic acid dihydrazide [1] with two aromatic aldehydes and cyclization by the treatment with phthalic anhydride resulted oxazepines [13, 15] as shown in Scheme (II).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة النهرين - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ابتسام خليفة جاسم
اسم المؤلف: شذى سلمان حسن عباس
1 ... 908 909 910 911 912 ... 1531