تحضير ودراسة تحليلية لمتراكب البنتونايت ميلامين - فورمالديهايد في فصل ايوني الكروم السداسي والثايوسيانات == Preparation and analytical study of the composite Bentonite - Melamine - Formaldehyde in separate two ions hexavalent chromium and thiocyanate
Author name:
امـل ذياب عبيد
Supervisor name:
محمد جاسم محمد حسن
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Organic Chemistry
Degree:
Master
University:
Mustansiriyah University - College Of Science
Language:
Arabic
University location:
Baghdad
First pages:
25T1719 - p.pdf
Abstract:
في هذه الدراسة تم تحضير نوع جديد من المتراكبات الcomposites وهو متراكب البنتونايت - ميلامين - فورمالدهايد (BMF) عن طريق البلمرة التكثيفية poly - condensation للميلامين مع الفورمالديهايد بوجود البنتونايت مادة ساندة اساسية اذ تم تحضير هذا المتراكب في وسط قاعدي بدرجة حرارة (100 - 80) م̊ ووجد ان المتراكب الناتج اعطى تحسناﹰ كبيراﹰ في الثبات الحراري ومقاومة المواد الكيمياوية اذا ما قورن ببوليمر الميلامين - فورمالديهايد (MF) النقي . تضمنت الدراسة اجراء خطوتين هما : - الخطوة الاولى - حضر المتراكب بصيغتين مختلفتين هما : - الصيغة الاولى حضر المتراكب بمعالجته حراريا حتى درجة 195م̊ modified composite)). الصيغة الثانية حضر المتراكب بدون معالجة حرارية (non - modified composite) الخطوة الثانية - حضر المتراكب بالاعتماد على نسبة البنتونايت المئوية الكلية في المتراكب , وهي (5 و10 و20)% للمتراكب .وقد بينت الدراسة ان المتراكب (BMF5%) المحضر بالمعالجة الحرارية عند درجة 195م̊ والذي يحتوي نسبة5% من البنتونايت اعطى افضل النتائج من جهة تحسن المواصفات ومن جهة استعمال المتراكب سطحا" لامتزاز الايونات وفصلها. واخيراﹰ استعملت تقنيات مختلفة مثل اجهزة التحليل المسحي المسعري التفاضلي DSC وحيود الاشعة السينية X - Ray ومطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR لتشخيص المتراكب .اظهرت النتائج ان المتراكبات لا تذوب في المذيبات العضوية مثل الميثانول (99.5%) والايثانول (99.9%) والاسيتونتريل 98%)) وثنائي مثيل سلفوكسايد DMS(99%) وثنائي ميثيل فورم اميد DMF(99%). اما نسبة الانتفاخ swelling فكانت قليلة . وهذه الصفات ضرورية لاستعمال الراتنجات في الكروموتوغرافيا المبادلات الايونية او كروموتوغرافيا الامتزاز. استخدم المتراكب المعالج (BMF5%) المحضر في ازالة كل من ايون الكروم سداسي التكافؤ , وايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصلهما عن الكروم ثلاثي التكافؤ وايون السيانيد (CN - ) على التوالي . ودرست الظروف المثالية مثل وزن المادة المازة والدالة الحامضية ودرجة الحرارة وزمن التماس وتركيز الايونات والحجم الحبيبي وكفاءة المتراكبات المحضرة. وقد وجد ان المتراكب المعالج (BMF5%) كان فعال جداﹰ لازالة ايون Cr(VI) وفصله عن الكروم الثلاثي اذ ان نسبة الازالة لايون Cr(VI) هي (95%) عند الدالة الحامضية (pH =2) ووقت تماس (60) دقيقة ودرجة حرارة (20±2) م̊ باستخدام (1)غم من سطح المتراكب (BMF5%) ذو حجم حبيبي (150 µm) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون Cr(VI), ولم يعط الكروم Cr(111) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز.اما في حالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) فقد اعطى المتراكب المعالج (BMF5%) نتائج جيدة لازالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصله عن ايون السيانيد اذ تم دراسة العوامل المؤثرة فى امتزاز (SCN - ) ايضا . وقد وجد ان نسبة الازالة لايون (SCN - ) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون (SCN - ) هي (78%) عند ظروف فضلى من درجة حرارة (20±2) م̊ ووقت تماس (120) دقيقة ودالة حامضية (pH = 2 ) وحجم حبيبي (150 µm) ووزن (1) غم من السطح الماز من جانب اخر لم يعط السيانيد (CN - ) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز وهي اشاره ودليل على امكانية الاستفادة من استعمال المتراكب المحضر لفصل مزيج مكون من ايون الثايوسيانات وايون السيانيد بنسبة نجاح (%99).من هذه المؤشرات المذكورة ودراسة بعض الخواص الفيزيائية للمتراكب المحضر تبين ان ادخال مادة البنتونايت لتعديل بعض الصفات التى يتصف بها بوليمر الميلامين - فورمالديهايد لتكوين متراكب (BMF) يكسبه متانة اكثر ويقلل من قابلية ذوبانه (ويصبح اخف وزنا) والناتج يمكن استعماله على مدى واسع في التطبيقات الكروموتوغرافيا لازالة الايونات | in this study, a new type of composites, namely Bentonite - Melamine - Formaldehyde (BMF) were prepared through the poly - condensation polymerization of melamine with the formaldehyde in the presence of bentonite as essential supported material. In order to prepare the composite (BMF), the procedure was carried out in the alkaline media at temperature (80 - 100 C º). It was found that the thermal stability and chemical resistance for this composite were significantly improved when compared with pure melamine - Formaldehyde resin. There are two parts have been carried out in this work. Firstly,the composite was prepared by using two different ways, namely; with cured thermally at (195°C) and without cured. Secondly, the composite was prepared depending upon the percentage of bentonite in the composite, for example, 5, 10, and 20%. It was found that the best percentage of bentonite in the composite was 5%, which lead to increase the accuracy. Finally, there are different techniques such as FTIR, DSC and X - Ray were used for analysis.The results show that the composite insoluble in the organic solvents such as methanol )99.5%( , ethanol (99.9%) , Acetonitrile (98%) , DMF (99%) and DMS (99%) , while the percentage of swelling was small. These are necessary to use resins in chromatographic, for example, ionic exchanges and adsorption chromatography.The prepared composite was used to remove and separate both of chromium Cr(V1) and thiocyanate (SCN - ) from chromium (III) and cyanide (CN - ) ion, respectively. The Weight of adsorbent, pH, temperature, contact time, the concentration of ions, the particle size, and effectiveness of composite prepared using different percentages.It was found that composite cured (BMF 5%) was very active to separate Cr(VI) from the chromium (III).The percentage removal for Cr (VI) was (95%) at the temperature of (20 ± 2 Cº) , contact time (60 min) , (pH = 2) , by using (1 gm ) of composite from particle size (150 µm). for (50 ) mg/L of Cr (VI) solution. The opposite result was found for Cr (III).In the case of thiocyanate ion (SCN - ), the composite was also provide good results to remove and separate this ion from the cyanide ion (CN - ). The factors can be affected on the adsorption of SCN - was also studied. The percentage removal with concentration and volume of SCN - (50) mg/L. were found to be 78% .These values were determined at temperature of (20 ± 2C º), contact time (120 min) , pH = 2 and particle size of 150 μm. On the other hand, the cyanide ion does not show any response toward the adsorbent surface using the same conditions. This result indicates that the prepared composite can be used as a useful surface to separate SCN - from CN - at percentage of 99% .The use of bentonite as a potential supported material for assessing the importance of melamine - formaldehyde polymer has been evaluated by measuring several properties in this research, namely; durability, solubility and weight of composite .Eventually, the prepared composite can be used in different applications of chromatographic techniques that used to remove the ions.
