العلم العراقي
عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 50 من أصل 107,390

التقدير الطيفي للميتفورمين والكابتوبريل في المستحضرات الصيدلانية Spectroscopic determination of Metformin and Captopril in pharmaceutical formulation

المستخلص: يتضمن هذا البحث انجاز خطوات لتقدير عقار الميتفورمين MET والكابتوبريل CAP في عينات من المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم البشري. استعملت طريقة تكوين المعقد بين كل من الميتفورمين والكابتوبريل مع ايون النيكل الثنائيMET - Ni(II) وCAP - Ni(II) كطريقة مباشرة اولى والاستخلاص بنقطة الغيمة للمعقد كطريقة ثانية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - Vis) لتحقيق هذا الدراسة. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنيات المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف المثلى مثل الدالة الحامضية ودرجة حرارة وفترة التسخين وزمن الاحتضان وتركيز ايون الفلز والطرد اللامركزي والموضحة كما يلي : 1 - الطريقة الاولى المباشرة : اعتمدت هذه الطريقة على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي Ni(II) في الوسط القاعدي pH=10.5) ) لتكوين معقد له اقصى امتصاص(λmax) 434nm بهيئة MET - Ni(II) وتفاعل الكابتوبريل مع النيكل الثنائي في وسط متعادل (pH=7) لتكوين معقد له اقصى امتصاص (λmax) عند 422nm بهيئة CAP - Ni(II) , وقد وجد ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (10 - 100µg.ml - 1) لكلا العقارين. وان معامل الامتصاص المولاري للميتفورمين والكابتوبريل كانت (3.9x103L.mol - 1.cm - 1) و(1.99x104L.mol - 1.cm - 1) على التوالي. حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (2.37,7.11) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D وحد التعيينL.O.Q لعقار الكابتوبريل (1.83,5.49 ) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. الانحراف القياسي النسبي المئوي %RSD للميتفورمين والكابتوبريل كان بمقدار (0.9,0.68) % .2 - طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة : تشتمل هذه الطريقة على تقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين والكابتوبريل في نماذج من مصل الدم البشري لمتبرعين يتناولون العقارين عن طريق الفم باستعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة Cloud point extraction , وقد اخذت النماذج العشوائية بعد مرور ساعتين (2 hrs), بعدها تجري عليها طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود مادة فعالة سطحيا غيرايونية من التريتون Triton X - 114 10 % وبحجم 0.5 مل, كانت مدى التراكيز لمنحني المعايرة(3.5 - 100 ) مايكروغرام.مل - 1 و(3.5 - 60) مايكروغرام.مل - 1 ومعامل الامتصاص المولاري (1.2x104L.mol - 1.cm - 1) و(2.1x104L.mol - 1.cm - 1) للميتفورمين والكابتوبريل على التوالي. تم الوصول الى اقل تركيز في حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (0.74,2.22) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D والتعيين لعقار الكابتوبريل (0.22,0.6) مايكروغرام.مل - 1على التوالي. اما بالنسبة لقيمة الانحراف القياسي النسبي المئويRSD% كانت بحدود (0.63 0.7,)% بتركيز 40µg.ml - 1 للميتفورمين والكابتوبريل. واظهرت نتائج الطريقتين توافقية مع الطريقة القياسية لدستور الادوية البريطاني لتقدير عقار الميتفورمين والكابتوبريل باستخدام التقنيات الاحصائية مثل اختبار t واختبار F. اوضحت الطريقة الاولى المباشرة لتقدير الميتفورمين ان t التجريبية (0.934) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية (1.08) اقل من قيمة F الجدولية( 19.01) عند مستوى ثقة 95%. اما الكابتوبريل فقد كانت قيمة t التجريبية (3.771) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية(1.039) اقل من F الجدولية ((19.01عند مستوى ثقة 95%. وعند تقدير الميتفورمين بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة اظهرت النتائج الفحص بان t التجريبية 1.095 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.079 اقل من الجدولية عند مستوى ثقة 95% , بينما للكابتوبريل كانت t التجريبية 1.301 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.002 اقل من القيمة الجدولية 6.39 عند مستوى ثقة 95% ,مما يسمح لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين والكابتوبريل. | This work describes the steps which were carried out to determine of metformin (MET) and captopril(CAP) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation reaction and cloud - point extraction (CPE) with UV - Visible spectrophotometry were used to investigate this study. The results have showed that the best optical characteristics for calibration curve and statistical data obtained under optimum conditions such as pH, temperature, incubation time and concentration of metal ion. These results were concluded : 1 - The first direct method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium (pH=10.5) and the maximum absorbance of MET - Ni(II) complex has been measured at λ= 434nm. While the CAP - Ni(II) complex was formed in neutral medium (pH=7) where its maximum absorbance was at λ= 422nm. These complexes were obeyed Beer's low is an the (10 - 100µg.ml - 1) concentration range . The molar absorptivity for MET - Ni(II) and CAP - Ni(II) were 3.9x103L.mol - 1.cm - 1 and 1.99x104L.mol - 1.cm - 1 respectively. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for metformin (2.37,7.11)μg.ml - 1 respectively . The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for captopril (5.49,1.83) μg.ml - 1 respectively. The values of RSD% for MET and CAP were (0.9,0.68)%.2 - The second method (cloud point extraction) based on the extraction of trace amounts of MET and CAP in form of complexes with Ni(II) using Triton X - 114 as a nonionic surfactant(0.5ml) . Five volunteers were randomly designated to take drug orally. The random samples of serum blood were taken after two hours. The calibration curve (3.5 - 100)µg.ml - 1 and molar absorpitivity(1.2x104L.mol - 1.cm - 1 )were for MET whereas ( 3.5 - 60)µg.ml - 1 and molar absorpitivity ( 2.1x104L.mol - 1.cm - 1) have been for CAP. The LOD and LOQ for metformin were (2.22,0.74)µg.ml - 1 while LOD and LOQ for captopril were (0.22,0.6) µg.ml - 1. The RSD% for MET and CAP were (0.6%,0.7%) respectively using (40μg.ml - 1) concentration for five number readings (n = 5). The data obtained by two methods were appeared highly correlated with British pharmacopeia as standard method using statistical readings (F - test and T - test). The data of MET and CAP in direct method were (MET : tcal=0.93<ttab=4.303 , Fcal=1.08<Ftab=19.01) and (Cap : tcal=3.771<ttab=4.303, Fcal=1.039<Ftab=19.01). The results of MET and Cap by CPE were (MET : tcal=1.095<ttab=2.776 ,Fcal=1.079<Ftab=6.39) and (Cap : tcal=1.301<ttab=2.776, Fcal=1.002<Ftab=6.39) at %95 confidence level. These results, allow us to adopt these methods for MET and CAP analysis
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
اسم المؤلف: طيف ذياب كزار

تقييم المتغيرات الكيمياء الحياتية المتضمنة البروتين يوريا في مرضى الفشل الكلوي المزمن Evaluation of Biochemical Parameters including Proteinuria in Patients with Chronic Renal Failure

المستخلص: تضمنت الدراسة الحالية ستين عينة من المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن التي قسمت الى اربعة مجاميع اعتمادا على العمروالجنس والعدد.اد تضمنت المجموعة الاولى المرضىالذين تراوحت اعمارهم بين (1419) سنة واعتبرت المجموعة الاولى،اما المجموعة الثانية تضمنت المرضى اعمارهم بين(2026)سنة، والثالثة اعمارهم من(5057)سنة، والرابعة ضمت الذين اعمارهم من(6070) سنة لمرضى المصابين با لفشل الكلوي المزمن وقد قسمت الى ثلاث مراحل اعتمادا على تركيز الكرياتينين في مصل الدم،فاذا كانت نسبة الكرياتينين ترتفع الى الثلاثة تعتبر المرضى ضمن المرحلة الاولى ،واذا كانت نسبة الكرياتينين من 3 - 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثانية، واذا كانت نسبة الكرياتينين اكبر من 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثالثة. هذه الدراسة تكون في الحا لة تحت العلاج لمرضى المصابين بفشل االكلوي المزمن وفي حالة قبل اجراء عملية الغسل للمرضى،ولمدة 11 شهرابتداءا من تشرين الثاني2006  تشرين الاول2007 ويتراوح اعمارهم من (11  70) سنة من مستشفى الجمهوري في مركزغسل الكلى في مدينة اربيل وجمع 60 عينة من الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. وقد اظهرت النتائج قيم مختلفة في معد ل كمية البروتين في حالة جمع الادرارخلال اربعة وعشرين ساعة ( p < 0.01) للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع مستوياتها في ادرار الاصحاء. عند تحليل النتائج لهذه البروتينات وجد الاتي : زيادة معنوية كبيرة p < 0.01)) في كمية البروتين في حالة جمع الادرار خلال اربعة وعشرين ساعة من المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. يتضمن الجزء الثانى من الدراسة قياس بعض المعايير الكيميائية الحياتية، تركيز ( البروتين ، الالبومين ، اليوريا ، الكرياتينين، الصوديوم ، البوتاسيوم ، الكلور ، الكالسيوم ) في مصول الدم للمرض المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث، مقارنة مع الاشخاص الاصحاء لغرض تقيم تراكيز تلك المعاير في العينات المدروسة. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز البروتين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المجاميع الاربعة للمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في المجموعة (1). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الالبومين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء. حيث اظهرت النتائج الاتية زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجاد تركيز اليوريا في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكرياتينين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكالسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 )عند ايجا د تركيز البوتاسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الصوديوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجموعة (3 ) عند ايجا د تركيز الكلور في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في مجماميع (1، 2، 4) مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز الكوليسترول في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز HDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز LDL في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز TG في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز VLDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلا مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاموعة( 1،4) عند ايجا د تركيز سيريلوبلازمين في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (3،2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجوعة(3) عند ايجا د تركيز الكلوكوز في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (1،2،4). يتضمن الجزء الاخير من الدراسة علاقة بعض المعايير الكيميائية الحياتية مع بروتين يوريا المقاسة من الادرارخلال اربعة وعشرون الساعة في المجاميع الاربعة لثلاث مراحل للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن باستعمال التحليل الاحصائي باستخدام معامل ارتباط.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الحياتية السريرية
السنة: 2008
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فاتن فاضل القزاز بشتيوان هاشم البزاز
اسم المؤلف: شنو عزيز حويز الخوشناو

تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application

المستخلص: يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المؤلف: شروق عبد الفتاح حسن الخطيب

تعيين ثابت انتقال السلسلة للمركبات الامينية والصفات الفيزيائية لبوليمر الاكريلونتريل المحضر بالبلمرة الجذرية Determination of Chain Transfer Constant for Amino Compounds and physical properties for poly Acrylonitril) Prepared by Free Radical polymerization

المستخلص: تم خلال البحث الحالي استخدام مركبات الامينات العضوية ( الاليفاتية ، الاروماتية) كعوامل ناقلة للسلسلة (Chain transfer agents) ، في بلمرة مونومر الاكريلونتريل في المحلول (Solution polymerization) وبدرجات حرارة مختلفة°C (65 - 80) وفي الظلام وباستخدام بادئ ثنائي بنزويل البيروكسيد ،وتم حساب المعدل اللزوجي للوزن الجزيئي Mv ومنه تم حساب معدل درجة البلمرة Pn باستخدام معادلة مارك - هاونك وتم حساب ثوابت انتقال السلسلة بتطبيق معادلة مايو (Mayo equation) للعلاقة الخطية بين مقلوب معدل درجة البلمرة 1/Pn ونسبة تركيز عامل انتقال السلسلة الى تركيز المونومر [S] / [M] ، وان مقدار ثابت انتقال السلسلة يمثل النسبة بين ثابت سرعة انتقال السلسلة kfs الى ثابت سرعة النمو kp وقد انحصرت قيم ثابت انتقال السلسلة ما بين (1.265 - 0.566) ومن هذه القيم تبين انها تتبع الترتيب الاتي : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl amine >Di n - ethyl amine وقد اظهرت النتائج ان N - ethyl aniline يمتلك اعلى قيمة لثابت انتقال السلسلة بسبب الاستقرارية الرنينية للجذر الحر المتكون بعد عملية انتقال السلسلة . وخلال عمليات البلمرة لم تشاهد اي ظاهرة للمنع او الاعاقة تحت ظروف التجربة مما يبين عدم التعقيد في سلسلة تفاعلات البلمرة الجذرية . وتم تعيين طاقة التنشيط للتفاعل الانتقالي باستخدام معادلة ارينيوس وكانت القيم ( 31.374، 35.464، 37.209 ، 40.098 ) كيلو جول لكل من N - ethyl aniline ، Di n - butyl amine ، Di n - propyl amine ، n - ethyl amine Di على التوالي وجاءت هذا القيم منسجمة مع قيم ثابت انتقال السلسلة (Cs). اي ان طاقة التنشيط تتبع التسلسل الاتي : N - ethyl aniline > Di n - butyl amine > Di n - propyl amine > Di n - ethyl amine | In the work described in this thesis , organic amino compounds aliphatic and aromatic were used as chain transfer agents in solution polymerization of acrylonitrile monomer at different temperatures (65 - 80)Co in the dark . Di benzoyl peroxide is used as initator . The viscosity average molecular weight (Mv) of the acrylonitrile was calculated by viscometric technique and from (Mv) value the average degree of polymerization (Pn) were deduced . The chain transfer constants have been calculated by utilizing Mayo equation from the linear relation ship between inverse degree of polymerization (1/ Pn) versus the ratio of concentration of chain transfer agent to monomer ( [S] / [M] ) , the chain transfer constant is represented by the ratio of the rate of chain transfer constant (kfs) to the rate of propagation constants (kp) . The chain transfer constant (C¬s ) values ranged from (0.566 - 1.265 ) which were follow : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl >Di n - ethyl amine N - ethyl aniline posseses higher value of chain transfer constant because of resonance stability of the radical . Through the polymerization processes inhibition or retardation were not detecled under the experimental conditions employed . This reflects the free radical polymerization process is not complicated . The activation energy was evaluated by using Arrenius equation and found to be equal to 31.374, 35.464 , 37.209 , 40.098 KJ / mole for Di ethyl amine , Di propyl amine , Di butyl amine , N - ethyl aniline respectively , these values are in consistence with values of the chain transfer constants (Cs) : E N - ethyl aniline < E Di n - butyl amine < E Di n - propyl amine < E Di n - ethyl amine
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
اسم المؤلف: شروق صباح كاظم الشمسي

الشد التاكسدي وبعض مضادات الاكسدة لدى المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم Oxidative Stress and Some Antioxidant in Oral Cancer and Leukemia

المستخلص: لاجل اختبار بعض الواسمات البايوكيميائية الموجودة في بلازما وكريات الدم الحمراء للمرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم (CLL, CML, ALL, AML) والتي تساعد في التشخيص المبكر، تم اخذ نماذج دم من 80 مصابا بسرطان الدم (21AML ، 19ALL، 22CML ، 18CLL) و35 مصابا بسرطان الفم مع نماذج من 25 شخص سليم وبتطابق عمري وجنسي.اجريت هذه الدراسة لقياس التغيرات الحاصلة في مستويات الشد التاكسدي، اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة، ومستويات بعض مضادات الاكسدة (الكلوتاثايون، السريلوبلازمين، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) في بلازما وكريات الدم الحمراء للممرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل وبعد العلاج ومقارنتها مع الاشخاص غير المصابين.اظهرت نتائج هذه الدراسة ارتفاعا ملحوظا في مستويات المالوندايالديهايد والسريلوبلازمين (P<0.001) في بلازما المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج عند مقارنتها مع الاشخاص غير المصابين، كما لوحظ انخفاض مستوى هذين الواسمين (P<0.001) بعد العلاج في كل من سرطان الفم وسرطان الدم.كذلك اظهرت الدراسة انخفاضا ملحوظا في مستويات (الكلوتاثايون، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) (P<0.05) لدى مرضى سرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج، وبعد فترة من العلاج اظهرت النتائج ارتفاع مستويات الواسمات (P<0.05) اعلاه.نستنتج من نتائج هذه الدراسة بانه من الممكن استخدام مقياس مستويات اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة ومضادات الاكسدة الانزيمية وغير الانزيمية لمراقبة حالة المرضى بسرطان الفم وسرطان الدم. | In order to investigate certain biochemical markers in plasma and erythrocyte of patients with oral cancer and leukemia (AML, ALL, CML & CLL) that may help in monitoring or early diagnosis, plasma and RBC were collected from 80 leukemic patients (21 AML, 19 ALL, 22 CML & 18 CLL), 35 oral cancer patients and 25 age and sex matched controls.The present study was designed to investigate changes of plasma and erythrocyte in oxidative stress, lipid peroxidation and antioxidants (plasma glutathione, erythrocyte glutathione, plasma ceruloplasmin, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase) of oral cancer and leukemic patients (before and after treatment) and healthy subjects.Results showed that there was a highly significant elevation (P<0.001) in MDA & CER in plasma of all patients groups as compared with control group, and there was a significant decrease (P<0.001) in MDA & CER levels after treatment.A significant decrease (P<0.05) in the level of plasma glutathione, erythrocyte glutathione, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, erythrocyte glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase of oral cancer and leukemic patients before treatment, also the study showed that all the above parameters were significantly (P<0.05) increased after treatment.From the results of the present study, it can be concluded that the previously mentioned parameters can be used to monitor cancer patients and as a potentially useful biological prognostic and diagnostic markers in oral cancer and leukemic patients.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2004
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: يحيى يحيى زكي فريد
اسم المؤلف: سيناء صادق امين

استخلاص وتقدير كميات نزرة لبعض المبيدات في العينات البيئيه بوساطة الاستخلاص بنقطة الغيمة والمطيافية الجزيئية Extraction and Determination of Trace amounts of Some Pesticides in Environmental Samples by Using Cloud point Extraction and Molecular Spectrophptpmetry.

المستخلص: لم تلق عملية فصل واستخلاص الكميات الضئيلة من المبيدات في العينات البيئية اهتماما واسعا وكبيرا باستعمال مايسمى الاستخلاص بنقطة الغيمة ,نعتقد ان العمل البحثي الحالي سوف يسهم في فتح افاق جديدة في تصميم وبناء تدابير تحليلية تتعلق بهذا الموضوع ويوسع تطبيقات هذه المنهجية من الاستخلاص في واحد من المجالات المهمة للعلوم البيئية. تضمن هذا العمل البحثي ثلاثة فصول رئيسة : الفصل الاول : اشتمل على مقدمة عامة عن المبيدات وتصنيفها مع التركيز على مبيدات الكارباميت فضلا عن مقدمة عامة عن المبيدات قيد الدراسة ( البينديوكارب والكاربيندازيم) واستعراضا للطرائق التحليليلة لتقديرهما من خلال مراجعة الادبيات الكيميائية . كما تناول هذا الفصل بالتفصيل للتعرف على اهمية استخدام المواد الفعالة سطحيا وانواعها والمبادئ والافكارالاساسية والتطبيقات الممكنة لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة في الكيمياء التحليلية ، ومن ثم اردف الفصل باهداف هذه الدراسة. الفصل الثاني : استعراض جامع للاجهزة التحليلية والعامة والمواد الكيميائية المستعملة مع طرائق تحضيرها في هذا العمل البحثي ، فضلا عن تفاصيل كاملة للتدابير التحليلية لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة المخططة لتقدير المبيدات قيد الدراسة. الفصل الثالث : يلقي الضوء على الجزء المهم لهذه الدراسة والذي يتناول النتائج والمناقشة لموضوعين مهمين في التطبيقات التحليلية وهما الفصل والاغناء عن طريق استغلال بعض التفاعلات العضوية لتكوين نواتج ملونة مع المبيدات قيد الدراسة واستعمال تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة لاستخلاصهما وتقديرهما طيفيا. اشتمل الجزء الاول استحداث طريقة لفصل واغناء وتقدير مبيد البنديوكارب من خلال استخدام كواشف عضوية واستخلاصه على وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة بالاقتران مع تقنية التقدير الطيفي . تعتمد هذه الطريقة على مبدا تفاعل ايمرسون (تفاعل ازدواج - تاكسدي) باستعمال الكاشف 4 - امينوانتيبايرين (4 - aminoantipyrene ) الذي يتفاعل مع المركب الفينولي الناتج من التحلل القلوي للمبيد بوجود العامل المؤكسد سداسي سيانيد الحديديك البوتاسيوم (potassium ferri cyanide ) لتكوين ناتج احمراللون. استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة بـ ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة المختبر وبالدرجة الحرارية نفسها لنقطة الغيمة للترايتون اكس - 114، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب بالقياس اللوني (Colorimetrically) عند الطول الموجي الاعظم 470 نانوميتر. كان مدى الخطية من (8.0 - 0.1 ميكروغرام مل - 1 ) مع معامل امتصاص مولارية ( 105x1.99 ) لتر مول - 1سم - 1 في المحاليل القياسية للمبيد عند الظروف الفضلى وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة. وان عامل الاغناء كان ( 59.87 ) مرة وهذا ما سمح في الحصول على حد كشف (LOD) مقداره ( 0.076 ميكروغرام مل - 1) والحد الكمي ( (LOQ مقداره (0.252 ميكروغرام مل - 1) لمبيد البينديوكارب بالطريقة المقترحة. تم دراسة دقة وضبط الطريقة المقترحة فضلا عن دراسة التداخلات المحتملة . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء. واما الجزء الثاني تضمن تطويرطريقة تحليلية تعتمد على مبدا تفاعلات الازدواج التاكسدي من خلال تفاعل المبيد المتحلل قلويا الى الفينول المقابل مع الكاشف العضوي الاورثوتلويدين(O - Toluidine) بوجود العامل المؤكسد بيرايوديت الصوديوم (Sodium periodate) لتكوين ناتج اصفر اللون . استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة باستعمال ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة (75 مº) لمدة (30 دقيقة) ، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (430 نانوميتر) . وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 22) نانوغرام مل - 1 ، . اما عامل الاغناء فقد كان عاليا وبمقدار 121) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD) ممتاز بمقدار (0.44 نانوغرام مل - 1) وحد كمي(LOQ) بقيمة (1.49 نانوغرام مل - 1) ومعامل امتصاصية مولارية بمقدار (107x1.02) لتر مول - 1 سم - 1 للمبيد بينديوكارب . كما بينت النتائج ايضا ان ضبط الطريقة المقترحة كان جيدا من حيث نسبة الاسترداد بالمئة التي تراوحت بين(%100.31 - 91.16) الامر الذي يؤكد غياب الاخطاء النظامية (systematic errors) ، اي ان وجود مكونات المنشا (matrix constituents) لهذه العينات ليس لها تاثير ملحوظ على تقدير هذا المبيد. كما وجد ان دقة الطريقة من حيث الانحراف النسبي المئوي (RSD % ) تراوح بين (%2.09 - 1.18) مما يدل على ان الدقة كانت جيدة بسبب غياب الاخطاء العشوائية . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الثالث تم اقتراح طريقة تحليلية وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الفنيول الناتج من تحلل المبيد بينديوكارب(Bendiocarb) مع محلول ملح الدايزونيوم لـكاشف 2 - بروموانلين لتكوين صبغة ايزو ذات لون احمر - برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (20 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (450 نانوميتر). وجد ان الطريقة المقترحة تطيع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 16 نانوغرام مل - 1 ) وبمعامل امتصاص مولاري (106x7.71) لتر مول - 1 سم - 1 . تبين النتائج ان عامل الاغناء كان عاليا وبمقدار(146.5) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD ) ممتاز (0.41 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (LOQ) بقيمة (1.36 نانوغرام مل - 1) للمبيد بينديوكارب بهذه الطريقة المطورة. طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبين النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.631 % ) لعينة الخيار بينما كانت (98.139 %) لعينة الطماطم مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي ظهرت بجانب كل طريقة. واما الجزء الرابع فتضمن استحداث طريقتين صديقتين للبيئة (Eco - freiendly) لتقدير الكميات فوق النزرة (Ultra trace) للمبيد كاربيندازيم (Carbendazim) في العينات المختارة اذ اعتمدت هاتان الطريقتان على اكسدة المبيد المعني مع ايونات الحديد الثلاثي (Fe3+) في الوسط الحامضي لتكوين الحديد الثنائي(Fe2+) . وتضمنت الطريقة (A) تفاعل الحديد الثنائي (Fe2+) الناتج من الاكسدة مع كاشف سيانيد الحديديك البوتاسيوم (K3Fe(CN)6 ) لتكوين معقد ذي صبغة تسمى (Prussian Blue) الذي امكن استخلاصه بالمادة الفعالة سطحيا (الترايتون x - 114) عند درجة حرارة نقطة الغيمة (55 مº) ، ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (685 نانوميتر). واما الطريقة (B) فقد اعتمدت على تفاعل الحديد الثنائي الناتج من الاكسدة مع الكاشف العضوي 2،2 ثنائي البيريديل (2 2’ - bipyridyl) لتكوين معقد برتقالي محمرمستقر استخلص بسهولة بالتريتون 114 عند درجة حرارة نقطة الغيمة (60 مº) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (521 نانوميتر). تراوح المدى الخطي ضمن تراكيز ( 13.0 - 0.5نانوغرام مل - 1 ) و(20 - 1.0 نانوغرام مل - 1) وبمعامل امتصاص مولاري (104x2.07) و(104x1.83) ) لتر مول - 1 سم - 1 للطريقة (A) و(B) على التوالي . اما فيما يتعلق بحد الكشف فان القيم التي تم الحصول عليها بالطريقتين المقترحتين كانت افضل بكثير من التي نشرت في الادبيات العلمية وباستعمال تقنيات استخلاص حديثة مختلفة. كما تم احتساب حد الكشف للطريقة (MDL) اذ وجد انه يساوي (0.0032 - 0.0031 ملغم كغم - 1 ). طبقت الطريقتان المقترحتان بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الخامس فيه تم اقتراح طريقة اخرى لتقدير مبيد الكاربيندازيم تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الامين الناتج من تحلل هذا المبيد كاربيندازيم مع ملح الدايزونيوم لـكاشف 3 - امينوفينول لتكوين صبغة ايزو ذات لون برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (40 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (441 نانوميتر). كانت ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة : المدى الخطي بتركيز(16.0 - 0.4 نانوغرام مل - 1 ) ، عامل الاغناء كان بمقدار(66.65) مرة ، حد كشف (0.51 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (1.69 نانوغرام مل - 1، الامتصاصية (107x1.57) لتر مول - 1 سم - 1 وكفاية استخلاص (97.5 %). طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبن الاسلوب او النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.973 % ) لعينة الخيار بينما كانت (99.043 %) لعينة البرتقال مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي تظهر بجانب كل طريقة. | In fact, the separation and extraction of trace amounts of pesticides in environmental samples did not receive wide attention by using the so - called cloud point extraction. This thesis includes three main chapters : Chapter One : includes a general introduction and classification of pesticides with a focus on carbamate pesticides as well as a brief introduction to pesticides under study (Bendiocarb and Carbendazim) and the chemical literature review of analytical methods for their determination. This chapter also dealt in detail with to learn the importance of using the surface - active substances, types, basic principles and applications of the cloud point extraction in analytical chemistry, and then went on Chapter objectives of this study. Chapter Two : composed of an outline of instrumental analytical technique, general apparatus and chemicals used in this study. Full details analytical procedures for CPE which have been designed for the estimation of the pesticide under study are made in this thesis. Chapter Three : highlight on the important part of this study, which deals with the results and discussion of two important issues of the analytical applications, namely separation, and enrichment by exploiting some organic reactions to form colored products with pesticides under study and the use of cloud point extraction methodology for their extraction and spectrophotometric determination. The first part included the method development to separate, enrich and determination of Bendiocarb (BC) pesticide using organic reagents and cloud point extraction coupled with molecular spectrophotometry. This method is based on the principle of Emerson reaction (oxidative - coupling reaction) using the reagent 4 - Aminoantipyrene which reacts with the phenolic compound resulting from the of alkaline hydrolysis of pesticide in the presence of oxidizing agent (potassium ferri cyanide) to form red product. This reaction is exploited in the designing of an analytical method for the first time via CPE to extract the colored product at temperature of cloud point of Triton X - 114, and then determined colorimetrically at 470 nm . Beer’s law was obeyed between (0.1 - 8.0) μg ml - 1with high sensitivity in terms of the molar absorptivity of (1.99x105) L mol - 1 cm - 1. The enrichment factor of (59.87) fold allows to achieve the limit of detection(LOD) of 0.076 μg ml - 1 limit of quantitation (LOQ) of 0.252 μg ml - 1 for bendiocarb by the proposed method. The newly established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The second part includes the development of an analytical method based on the principle of oxidative coupling reactions via the reaction of the alkaline hydrolysis of BC pesticide to phenol with organic reagent O - Toluidine in the presence of oxidizing agent sodium periodate to form a yellow color product. This reaction was used in the designing of an analytical method for the first time using (CPE) to extract colored product at a temperature (75 ºC) for (30 minutes), and then and then determination of BC pesticide colorimetrically at 430 nm. It found that the proposed method follows the Beer - Lambert law in the concentration range (2 - 22) ng mL - 1. The enrichment factor was high (121) times, achieving excellent (LOD) of (0.44 ng ml - 1) , (LOQ) of (1.49 ng ml - 1) and the molar absorpitivity of (1. 02x107) L mol - 1 cm - 1 for BC pesticide. The results showed that the accuracy of the proposed method was a good in terms of recovery percent ranging from (91.16 - 100.31%) which confirms the systematic errors and the precision in terms of RSD% ranged between (1.18 - 2.09%), which confirms of the absence of random errors. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The third part, an analytical method was proposed in accordance with CPE which depends on diazotization - coupling reaction between the phenolic product resulting from the alkaline hydrolysis of pesticide BC with diazonium salt of 2 - Bromoaniline reagent to form of a red - orange color azo dye which can be extracted into micelles of TX - 114 at CPT of (65 º C) for (20 min) and then BC determined spectrophotometrically at λmax of 450 nm. It found that the proposed method obeys Beer - Lambert law the concentration range (2 - 16) ng mL - 1 with molar absorptivity (7.71x106) L mol - 1 cm - 1. Results show that the enrichment factor was high and found to be (146.5) fold, achieving low LOD (0.41 ng ml - 1) and (LOQ) (1.36 ng ml - 1) of the BC pesticide. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for BC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.631%) of the cucumber sample while it was (98.139%) of the tomato sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method. The fourth part includes the establishing of two Eco - friendly methods to estimate the ultra trace quantities of the pesticide Carbendazim (MBC) in the selected samples. The two methods depend on the oxidation of MBC with Fe(III) ions in acidic medium to form Fe(II). The method (A) is based on the reaction of Fe(II) ions with K3Fe(CN)6 to form a dye called Turnbull’s Blue which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (55 ºC), and then MBC estimated colorimetrically at 685 nm. Whilst the method (B) relied on reaction of Fe(II) ions with organic reagent (2 2' - bipyridyl) to form an orange complex which can be easily extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (60 ºC) and then MBC estimated spectrophotometrically λmax of 521 nm. the linear ranges were (0.5 - 13 ng mL - 1) and (1.0 - 20 ng mL - 1), molar absorpitivities (2.07x104) and (1.83x104) L mol - 1 cm - 1for method (A) and (B) respectively. Regarding the LOD values obtained both methods were much better than that published in the chemical literature which used of different modern extraction techniques. The detection limit of the method (MDL was found to be equal to (0.0031 - 0.0032 mg kg - 1). The established methods have been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The fifth part, we have suggested another method to estimate MBC pesticide which depends on diazotization - coupling reaction between the resultant amine from the alkaline hydrolysis of MBC pesticide with diazonium salt of 3 - aminophenol to form orange azo dye which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (65 ºC) for (40 min) and then MBC estimated colorimetrically at 441 nm. The analytical figures of merit obtained by the proposed methods as follow : linear concentration range (0.4 - 16.0 ng ml - 1), enrichment factor (66.65) fold, LOD (0.51 ng ml - 1) LOQ (1.69 ng ml - 1 ),molar absorpitivity (1.57x107) L mol - 1 cm - 1 and the extraction efficiency (97.5%). The established method has been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for MBC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.973%) of the cucumber sample while it was (99.043%) of the orange sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: زهير عبد الامير خماس
اسم المؤلف: سهير صلاح احمد

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

المستخلص: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: محمود نجم عبد الجبوري
اسم المؤلف: سعد محمد حسن

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة من بعض الحوامض الامينية وتقيم الفعالية البايولوجية للبعض منها Synthesis and characterization of heterocyclic compounds from some amino acids and evaluation of biological activity for some of them

المستخلص: المركبات الحلقية غير المتجانسة صنف رئيسي من المركبات العضوية والانواع المهمة منها هي نواتج طبيعة او مواد صيدلانية او زراعية ، وقد دخل الكثير منها في تطبيقات صناعية وزراعية مهمة. وفي هذا البحث تم تحضير عدد من هذه المركبات باستخدام بعض الحوامض الامينية كمواد اولية لتحضيرها بحيث تحتوي النواتج المحضرة في تركيبها على جزء من تركيب الحامض الاميني المستخدم. وقد استخدم كل من حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، تايروسين ، والفايلين في تحضير ستة مشتقات للبايرزول وذلك من تفاعل هيدرازيدات هذه الحوامض مع كل من ايثيل اسيتواسيتت واسيتيل اسيتون. كما استخدمت هيدرازيدات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، برولين ، ومثيونين في تحضير اربعة من مشتقات البريدازينات وذلك بتفاعلها مع انهيدريد الفثاليك . وحضرت سبعة مشتقات للاوكسازبين من قواعد شف المشتقة من استرات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، والمثيونين مع عدد من الالدهيدات الاروماتية ثم مفاعلة القواعد الناتجة مع انهيدريد الفثاليك . كما تم تحضير خمسة مشتقات للثايوزبين نوع 3,1 - من مشتقات الثايويوريا المحضرة من تفاعل كلوريدات حوامض فنيل النين وبرولين مع ثايوسيانات البوتاسيوم ثم مفاعلة المشتقات الناتجة مع 1،4 - بروميد البيوتان .وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية والقياسات الطيفية مثل FTIR و1HNMR واجريت بعض الفحوصات الاولية لاختبار فعالية بعض النواتج المحضرة كمضادات لنمو نوعين من الاحياء المجهرية احداهما من نوع موجب اتجاه صبغة غرام والاخرى سالب اتجاه صبغة غرام . وقد اظهرت نتيجة الفحوصات الى فعالية مشجعة لعدد غير قليل من المركبات المحضرة | Heterocyclic compounds represent one of the main classes of organic compounds. The most important types of these compounds are natural products, pharmaceuticals and agrochemicals. Many of these compounds have an important applications in industry and agriculture. In this work, some of heterocyclic compounds have been synthesized using some amino acids as starting materials provide that the synthesized products bear parts of the amino acids structure. Six pyrazoles were synthesized from the amino acides, glycine,phenyl alanine, tyrosine and valine . The products were produced from the reaction of the amino acid hydrazides with ethyl acetoacetate or acetyl acetone. Four pyridazines derivatives were synthesized from the reaction of the acid hydrazides of glycine, phenyl alanine, valine and methionine with phthalic anhydride., a+lso, seven oxazepines were synthesized from the reaction of Schiff bases, derived from the reactions of esters of glycine, phenyl alanine and methionine with aromatic aldehydes, and phthalic anhydride. Five different thioure as were synthesised from the reaction of acid chlorides of phenyl alanine and proline with potassium thiocyanate and primary aromatic amines. 1,3 - Thiazepine derivatives were resulted from the nucleophilic reaction of these thioureas with 1,4 - dibromobutane. The structures of the synthesized products were confirmed through their physical properties and spectroscopic methods FTIR and NMR. A preliminary test to evaluate the antimicrobial potency of some of the synthesized compounds were carried out using two types of organisms (+ve) and ( - ve). The tests demonstrated encouraging results for some of the tested compounds
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
اسم المؤلف: زينب باسم هاشم

طرائق جديدة للاستخلاص المشترك لبعض العقاقير والفلزات ذوات الاهمية الحيوية وتقديرها طيفيا New methods for mutual extraction of some drugs and metals of vital importance and their determination by Spectrophotometry

المستخلص: In fact, the separation and extraction of trace amounts of medicaments in biological fluids, environmental samples and also in pharmaceuticals did not receive widespread attention by using the so - called cloud point extraction. In this regard, we believe that the current research work will contribute to open new horizons in the design and construction of analytical procedures relating to this subject and expand this methodology application of extraction in one of the important areas such as pharmacy and environmental sciences as well as in forensic analyses.This study focuses on the development of environmentally friendly methodology for the mutual determination of two selected medicaments, namely doxycycline HCl using iron (III) and chromium (VI) as mediated ions, trifluoperazine HCl using vanadium (V) as a mediated ion and their determination in real samples such as urine, blood serum, pharmaceutical and water. Also, the exploitation of these drugs in the chemical analysis as chelating agents to determine the content of Fe (III), Cr (VI) and V (V) iron in different samples via using the cloud point extraction methodology combined with molecular spectrophotometric technique. In general, these procedures include the use of one of non - ionic surfactant such as Triton - X - 114 as an extracting medium for the colored complexes resulting from the reaction between the above - mentioned drugs and metal ions in acidic medium as the reaction systems exploited in the design of various procedures in the point cloud extraction for this work.This piece of thesis included three main chapters : - As the first chapter in the its preamble refers to the comprehensive coverage of chemical structures, properties, pharmaceutical and bioactivity importance of two medicaments, doxycycline HCl and trifluoperazine HCl, and Abizaid in details about Fe (III), Cr (VI) and V (V) ions, along with a comprehensive review of the chemical literature to estimate these drugs and metallic ions under study using different analytical techniques. This chapter also deals with on the basic principles of the cloud point extraction method supported by adequate explanations about the experimental procedures and the factors affecting the extraction of metal ions and coupling this approach with different analytical techniques, and then Abizaid chapter the objectives of this current work.The Second chapter covers in details the instrumental techniques, general apparatus, chemicals used and their methods of preparations in the present work. Also it entered on the full details of the analytical procedures of extraction point planned to determine the selected medicaments and metal ions under the study, as well as the preparation of bio - samples and pharmaceutical preparations submitted for analysis.The Third chapter highlights the important part of this work, which deals with the results and discussion of two important issues in analytical chemistry is the extraction and detection processes. These results can be summarized as follows : First : obtaining chleting complexes through the reaction of a drug doxycycline HCl (DOXH) with Fe (III) ion in diluted sulfuric acid and also its reaction with the Cr (VI) ions as a mediated ion in diluted hydrochloric acid. As well as, this study included the reaction of trifluoperazine HCl (TFPH) with V (V) as a mediator inacidic medium acid. Each drug was individually determined in its complex spectrophotometrically at its respective absorption maximum after its extraction via the cloud point extraction under the established optimum parameters. Then the proposed methods were applied in the estimation of these drugs in the blood serum, urine, water and pharmaceutical samples after the application of the optimum experimental conditions. At first, a series of experimental studies were carried out to monitor the impact of factors affecting the extraction efficiency sequentially via classical optimization (OFAT) including pH, the concentration of the reagents and metal ions, the amount surfactant, equilibration temperature and incubation time of, as well as study the impact of interfering materials on the extraction efficiency of the metals under study. The optimum experimental conditions which have been obtained as follows : 1. It was shown that the best experimental conditions for determining the drug (DOXH) via the reaction with Fe (III) as a mediated ion are : pH = 4.0, Fe (III) concentration (4 ppm), (0.2 mL) Triton X - 114 (10%), temperature and time (65 °C at 15 min). As for the best experimental conditions for the determination of Fe (III) ions by its reaction with (DOXH) as ligand have not changed except drug concentration and found to be of (30 ppm).2. The best experimental conditions to estimate the drug (DOXH) via its reaction with Cr (VI) ions as a mediator are : pH=2.0, concentration of Cr (VI) (8 ppm), (0.5 mL) Triton X - 114 (10 %), temperature and time (80 °C at 30 min). The best experimental conditions to estimate Cr (VI) ions through reaction with (DOXH) have not changed except the concentration of this drug and found to be (20 ppm).3. The optimum experimental conditions to estimate the drug (TFPH) via its reaction with V (V) ion as a mediator are : pH = 1.5, V (V) concentration (20 ppm), (0.2 mL) Triton X - 114 (10%), temperature and time (75 °C at 30 min.). As the best experimental conditions to estimate the content of V(V) ion through its reaction with the drug (TFPH) have been not changed except for the concentration of this drug and found to be (60 ppm).Second : the application of the optimum conditions that obtained in the above were used in the construction of calibration curves for drugs and metals ions under study followed their determination by Spectro - photometry. The obtained results can be summarized as follows : 1. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (DOXH) by reacting with Fe(III) ions as a mediator were : the linear range (0.2 - 8.0 μg mL - 1), the detection limit (0.07 μg mL - 1) , enrichment factor (97.4) time, molar absorptivity (5.85x104 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (96.00%), mean recovery percentage (98.33 ± 0.56%) in aqueous solution and (95.95%±1.09%) in the urine sample. The proposed method was applied to estimate the drug (DOXH) in the selected samples such as vital (urine) and environmental (river water) as well as the pharmaceutical preparation of Cyprus origin (Medomycin) to identify the extent of reliability and validity of the proposed method by applying the statistic tools required.2. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (DOXH) by reacting with Cr(VI) ions as a mediator were : : the linear range (8 - 0.5 μg mL - 1), detection limit (0.29 μg mL - 1), enrichment plants (44) folds , molar absorptivity(2.6x104 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (96.00%) and mean percent recovery (101.47±1.36%) in river water. The proposed method was applied to estimate (DOXH) in the selected samples such as vital (urine) and environmental (river water) as well as the pharmaceutical preparation of Cyprus origin (Medomycin) to identify the extent of reliability and validity of the proposed method by applying the statistic tools required.3. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (TFPH) reacting with V(V) ions as a mediator were : the linear range (0.2 - 80 μg mL - 1), the detection limit (4.04 μg mL - 1), enrichment factor (54.2) fold, molar absorptivity (6.4 x103 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (94.00%) and the mean percent recoveries (99.93±2.88%) and (99.33±3.45%) in tap water and river, respectively. The proposed method was applied to estimate the drug (TFPH) in commercial tablets medicine of Egyptian origin (Stelazine), blood serum and river water.Third, the determination of Fe (III), Cr (VI) and V (V) ions at sub - ng mL - 1 levels were conducted via the use of the drugs under study as chelating agents (ligands) in a variety of samples such as drug formulations, water and food sample. These determinations were based on the same above reaction systems in the presence of excess concentration of the drugs mentioned above after extracting of their complexes by micelles generated with cloud point extraction method and then estimated at wavelength absorption maxima. The obtained results can be summarized as follows : 1. Analytical figures of merit obtained by the proposed method for Fe(III) ions using a drug (DOXH) as ligand were : linearity (200 - 20) ng mL - 1, detection limit (9.57) ng mL - 1, quantitation limit(31.90) ng ml - 1, molar absorptivity (1.33x105 L mol - 1 cm - 1) mean percent recovery (97.0±3.26 %) in the aqueous solution and (101.55 ± 0.77%) in the water of the river. The proposed method was applied to estimate Fe (III) ions in iron supplement pharmaceuticals imported as tablets.2. The analytical figures of merit obtained by the proposed method for Cr(VI) ions using the drug (DOXH) as ligand were : linearity (30 - 140) ng mL - 1, detection limit (6.87) ng mL - 1, quantitation limit (22.94) ng mL - 1, molar absorptivity (1.8x104 L mol - 1 cm - 1) and percent recovery ranged between (95.5%) and (98.5%) in river water samples. The proposed method was applied to estimate Cr (VI) in the discharge resulting from leather tanning processes before and after chemical treatment and the data were compared statistically with the results of flame atomic absorption spectrometry.3. The analytical figures of merit were obtained in the proposed method for V(V) ions using the drug (TFPH) as ligand were : linearity (0.5 - 10) μg mL - 1, detection limit (0.113) μg mL - 1, a quantitation limit (0.38) μg mL - 1, molar absorpitivity (1.78x104 L mol - 1 cm - 1) and the average percent recovery (99.43±1.40 %) in tap water. The proposed method has been applied to determine vanadium in the selected samples of domestic and imported black pepper powders and the results were statistically compared with the results of the analysis by electrothermal atomic absorption spectro
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: زهير عبد الامير خماس
اسم المؤلف: رنا عباس رشيد

دراسة تحليلية عن التلوث بالعناصر الثقيلة وبعض المتغيرات الكيميائية في بعض اوراق النباتات القريبة من مكائن المولدات في في منطقتي السيدية والاعلام في مدينة بغداد Analytical study on contamination with heavy metals and some chemical changes in some leaves of plants nearby machines generators in the regions of saidiya and Alaalam in Baghdad city

المستخلص: ادت ازمة الكهرباء الى الحاجة الملحة لاستعمال المولدات الكهربائية , لاسيما في الوقت الحاضر بسبب ارتباط الحياة بالتيار الكهربائي ارتباطا مباشرا , اذ اجبرت شحة الطاقة الكهربائية المواطنين على تجهيز الكهرباء الى المساكن والمحال التجارية , والاماكن العامة , والمطاعم , والفنادق وغيرها من , الاستعمالات الاخرى واستعمال المولدات الكهربائية والفاقدة لشروط الكفاءة البيئية , مما ادى الى انتشار هذه المولدات بصورة كبيرة , وعشوائية بين مختلف الاستعمالات ودون اتخاذ اي تدابير وقائية , مما اسهم في ارتفاع نسبة التلوث في الهواء اكثر مما هو عليه وايضا التسبب باضرار كثيرة اخرى اثرت بشكل او باخر على المواطنين , والبيئة العامة.ومن هذا المنطلق تناولت الرساله ثلاث فصول وهي : الفصل الاول : يتضمن هذا الفصل تعريف التلوث وتلوث الهواء بما فيه تلوث المولدات الكهرباء ذات القطاع الخاص من خلال الانبعاثات التي تطرحها الى الجو وبالاخص العناصر الثقيلة من احتراق الغير التام للوقود وماهي الايجابيات والسلبيات لمولد الديزل والبنزين وتعريف الوقود بنوعيه الديزل والبنزين وماهي العناصر الثقيلة وماهي اثارها على صحة الانسان والنبات وتعريف الجهد التاكسدي الذي يقيس المالون الثنائي الدهايد MDAحيث يعتبرمؤشر للاستشعار عن التلوث ويعد الناتج النهائي للاكسدة الفوقية للدهون واخيرا تعريف الكلوروفيل وماهي انواعه والفرق بين كلوروفيل a وكلوروفيل b وثم الاهداف التي نروم الى تحقيقها من خلال البحث .الفصل الثاني : اشتمل على الاجهزة التحليلية المستخدمه فضلا عن المواد الكيمياوية وكيفية تحضير المحاليل القياسية وثم عرض الجانب الحقلي من خلال المسح الميداني للمولدات حيث اخذت اوراق للنباتات القريبه من مولد الديزل وعرض الجانب المختبري حيث تم زراعه بذور للنباتات المدروسه الفجل والرشاد وبعد اكمال عملية النضج كان العدد الاجمالي 60 سندانة (الاصص) وقسمت الى 10 سندانة هي مجموعة control ( السيطرة ) الغير معرضة لتلوث دخان عادم المولدات اما 50 سندانة فقد تم تعريضها لمولدات التي تعمل بوقود البنزين لمدة 5 اسبوع وكل اسبوع تعرض فيه 5 ساعات وكيفية استخلاص العناصر الثقيلة وصبغة الكلوروفيل وتقدير المالون الثنائي الدهيد واخيرا تم اجراء التحليل الاحصائي .الفصل الثالث ( وجد من خلال النتائج التي تم الحصول عليها مايلي) : 1 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الرصاص في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وسجل نبات الفجل اعلى المعدلات اذ بلغت 134.8 ppm وتمت مقارنتها مع مجاميع السيطرة فقد بلغ الفجل 0.13 ppm والرشاد 0.10 ppm في حين لايحتوي وقود الديزل على الرصاص .2 - ارتفاع معدلات تركيز ايون النيكل في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 29.92 ppm وقورنت مع المجاميع السيطرة فقد بلغ تركيز الفجل 1.4 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 18.70 ppm وتمت مقارنتها مع مجاميع السيطرة اذ بلغ نبات الفجل 1.81 ppm .3 - ارتفاع معدلات تركيز ايون النحاس في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 34.8ppm وعند مقارنته مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 22.2 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقودالبنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 15.82 ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 6.4 ppm .3 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الكادميوم في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت, 10.09ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 1.3ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز بلغ 5.36ppm وتمت المقارنة مع مجموعة السطرة اذ بلغت 1.3 ppm . 4 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الحديد في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 135.37 ppm وتمت المقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 98.84 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 100.9 ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغ 68.2 ppm .5 - انخفاض معدلات تركيز الكلوروفيل الكلي في النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل مقارنة مع تلك المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين وسجل نباتي السدر واليوكالبتوس والاقل المعدلات , اذ بلغت 0.07, 0.064 mg/g للنباتين على التوالي وتمت المقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 32.27 mg/g و26.28 mg/g على التوالي . 7 - - ارتفاع معدلات المالون ثنائي الدهايد (MDA ) Malonedialdehyde في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات السدر (النبك ) المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ nmole/ g 9.40مقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 1.2 nmole/ g .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
اسم المؤلف: رفيف جواد كاظم

تحضير وبلمرة المونومرات غير المشبعة الاميدية والاسترية او الايمايدية الحاوية بعضها على وحدات فعالة بايولوجيا Preparation and Polymerization Unsaturated Monomers Amide, Ester or Imide Some of them Containing Bio Active Units

المستخلص: حضر في هذا العمل ، عدد من انواع المونومرات الثنائية التعويض غير المشبعة والبوليمرات المتشابكة المقابلة لها وبطرق مختلفة ، البعض منها يحمل مواصفات دوائية لزيادة معدل استمرارية التحرر الدوائي المحكم وفوائد اخرى . اولا : حضر العديد من انواع الاكريل امايد الثنائية [N11 - N1] وبلمرت بالجذور الحره باستخدام DBP كبادئ عند 90 °م لينتج بوليمرات الاكريل امايد الثنائية [N22 - N12]. في هذا الخط حضرت من تكثيف الاكريلويل كلورايد مع امينات ثنائية مختلفه مثل الالوبيورينول ، ميثوبريم ، بروفلافين ، سستين ، كيتوسان كبوليمر طبيعي ، ومركبات اخرى ثنائية الامين مثل اثلين ثنائي الامين ، 3،1 - فنيلين ثنائي الامين ، بينزيدين ، 5،5،3،3 - رباعي مثيل بنزيدين ، 6،1 - اثيلين ثنائي الامين ، فنيل هيدرازين ، برولين .ثانيا : حضرت العديد من احماض المالي اميك الثنائيه[N33 - N23] من تفاعل الماليئيك انهدرايد مع مختلف الامينات الثنائية االمذكورة اعلاه وبعد ذلك بلمرت الى البوليمرات المقابلة لها[N45 - N34].ثالثا : حضرت البوليمرات المتشابكه [N50 - N46] باستخدام امينات ثنائية مختلفة مع بولي اكريلويل كلورايد مع البريدين كعامل مساعد.رابعا : حضرN - اكريلويل فثالئمايد [N51] وN - اكريلويل سكسنئمايد[N52] من تفاعل ملح Phthalimide Sod. وملح Succimide Sod. مع حامض الاكريليك . المونومرات المحضرة بلمرت [N54 - N53]. بطريقة الجذور الحره للحصول على البولي ايمايدات المقابلة.خامسا : حضر مونومر استر الكلوسايت ثنائي الاكريليت[N55] من تفاعل الكلوسايت مع 2 مول من اكريلويل كلورايد، وبعد ذلك بلمر الى البوليمر المقابل له[N56].سادسا : حضر بوليمر [N57] من البلمرة التكثيفية الكلوسايت ثنائي الهيدروكسيل مع الماليئيك انهدرايد ، انتج بولي استر جديد حاوي على وحدات استرية خلال السلسله الرئيسية لسلاسل البوليمر.سابعا : فوعل كلايوكسال مع 2 مول من حامض المالونك للحصول على حامض ثنائي الاكريليك[N59] ، الذي بلمر تكاثيفا مع مركب ثنائي الامين.شخصت البوليمرات المحضره بمطيافية الاشعه تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ، وطيف الرنين النووي المغناطيسي لبعض منها ، اجري التحليل الحراري لبعض البوليمرات المحضرة . ودرست سرع التحرر الدوائي لبعض البوليمرات الحاملة للدواء بدوال حامضية مختلفة بدرجة 37 °م . لوحظت الصور المايكروية لبعض البوليمرات المتشابكة المحضرة .استنتج من هذا البحث ان البوليمرات الدوائيه المتشابكه تظهر اكثر استمرارية تحرر دوائي المحكم مقارنة بالبوليمرات الدوائية الخطيه مما يزيد العمر الزمني للدواء اثناء الاستعمال. | In this work, many types of disubstituted unsaturated monomers and their corresponding crosslinked polymers were synthesized by different methods, some of them that exhibit pharmacologic properties to increase the sustained delivery of drug release rate and other advantages. First : The several types of di acrylamide [N1 - N11] were prepared, and polymerized free radically [N12 - N22] using di benzoyl peroxide as an initiator at 90 °C. this line was carried out from condensation of acrylic acid with different drug di amines such as allopurinol , tri metheprime , proflavine , cystine , chitosan as a natural polymer , and the other diamine compounds such as ethylendiamine , 1,3 - phenylene diamine , benzidine , 3,3,5,5 - tetra methyl benzidine, 1,6 - ethylene diamine , melamine , 1,3 - phenylendiamine , phenyl hydrazine , proline .Second : Many di maleamic acids [N23 - N33] were prepared from reaction of maleic anhydride with different mentioned diamines then polymerized to their corresponding polymers [N34 - N45]. Third : Crosslinked polymers [N46 - N50] were prepared using suitablediamines with poly acryloyl chloride with Pyridine as a catalyst.Fourth : N - acryloylphthlimide [N51] and N - acryloylmaleimide [N52] were prepared from reaction of phthalimide sod. salt or maleimide sod.salt with acroyloyl chloride .the prepared monomers were polymerized [N53 - N54], Freeradically to their corresponding imide polymers.Fifth : Glycosidediacrylate ester monomer [N55] Was prepared by reaction of glycoside with 2 moles of acryloyl chloride , than polymerized to its corresponding polymer [N56] .Sixth : Glycoside anhydride di maleate ester polymer [N57] Was prepared from polycondensation of glycoside diol compound with maleic anhydride produced new poly ester containing bi units through back bone of polymer chains.Seventh : Clyoxal with 2 moles of malonic acid were reacted and new di acrylic acid was obtain [N58] , which was used with diamine compound to obtain condensed polymer. The prepared were characterized by FTIR, UV. , 1H - NMR spectroscopes, Thermal analysis for some of prepared polymers were studied. Controlled drug release of some of drug carrier polymers were studied in different pH values at 37 °C.Microscopic image of some crosslinked polymers were taken .it was concluded that the prepared crosslinked polymer with drug substituted appeared more sustained drug release with comparing with other linear condensed polymers. This revealed more sustained drug release through using.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
اسم المؤلف: رغدة انــور رشــيد علــوش

تحضير ودراسة المواصفات الميكانيكية والحرارية لمتراكبات راتنج البولي استر غير المشبع النانوية باستعمال المضافات اللاعضوية ؛ CaCO3 وAl2O3 وSiO2 Preparation and Study the Mechanical and Thermal Properties of Unsaturated Polyester Nanocomposites by using the Inorganic Additives ; CaCO3 , Al2O3 , SiO2

المستخلص: في هذا البحث تم استعمال ثلاث مضافات لاعضوية نانوية وهي اوكسيد السليكا الثنائي وكاربونات الكالسيوم واوكسيد الالمنيوم , استعملت مع راتنج البولي استر غير المشبع لتحضير متراكبات البولي استر غير المشبع النانوية. استعملت هذه المضافات بنسب وزنية مختلفة (2 ، 4 ، 6 و8) % مع راتنج البولي استر غير المشبع باستعمال قوالب ذات ابعاد (130 × 130 × 3) ملم وتم تقطيع نماذج الاختبار الى الابعاد المطلوبة للعينات وحسب طرائق القياس المعتمدة (ASTM) (American Society for Testing and Materials) . تضمنت الدراسة اجراء قياسات لبعض الخواص الميكانيكية (الصلادة ، اجهاد الشد ، النسبة المئوية للاستطالة وطاقة الصدم) ، الخواص المظهرية (المجهر الالكتروني الماسح ، ومجهر القوة الذرية) والخواص الحرارية (معامل الاوكسجين المحدد ، معدل الاحتراق - متوسط مدى الاحتراق - متوسط زمن الاحتراق الى حين حصول اطفاء ذاتي ، التحليل الوزني الحراري ) . لقد كانت هذه المضافات فعالة في تحسين خواص متراكبات البولي استر غير المشبع الميكانيكية (الصلادة ، اجهاد الشد , النسبة المئوية للاستطالة وطاقة الصدم) وقد اظهرت كربونات الكالسيوم افضل النتائج . كذلك استعملت هذه المضافات الثلاثة كمثبطات لهب للمتراكبات المحضرة ، وجميعها اثبتت فعاليتها في خفض اللهوبية والاشتعال وهذا التخفيض يتناسب تناسبا طرديا مع زيادة النسبة المئوية الوزنية للمواد المضافة المستعملة وكربونات الكالسيوم كانت اكثرها فعالية. ان كفاءة المواد المضافة في تثبيط اللهوبية يمكن وضعها حسب الترتيب الاتي : CaCO3 > Al2O3 > SiO2 تم استعمال الخواص المظهرية لدراسة خواص سطح المتراكبات النانوية لراتنج البولي استر غير المشبع وقد لوحظ ان جميع المضافات النانوية كانت متوافقة وممتزجة بشكل جيد عند النسبة الوزنية (4%) بسبب الانتشار العالي للمضافات. لقد وجد بان وجود دقائق المضافات في راتنج البولي استر غير المشبع يساعد على زيادة الاستقرارية الحرارية كونها موادا عازلة وحاجزا لنقل النواتج المتطايرة الناتجة خلال التفكك الحراري . | In this research ,there are three type of Nano additives that were used ,they are SiO2 ,CaCO3 ,and Al2O3 with unsaturated polyester resin for the purpose of preparing unsaturated polyester Nano composite . These additives were used in different weight ratio percentages ; 2 , 4 , 6 and 8 % with unsaturated polyester resin using glass molds with dimensions (131303) mm then the specimens were cutting to the required dimensions of the samples According to the approved measurement methods (ASTM) (American Society for Testing and Materials) . Thesis included measurements of some of the mechanical properties (Hardness, Tensile Strength, Elongation% and Impact Strength), Morphological properties (Scanning Electron Microscope, and an Atomic Force Microscope) and Thermal properties (Limiting Oxygen Index, Rate of Burning - Average Extent of Burning - Self - Extinguishing , Thermogravimetric Analysis). These additives have been effective in improving the mechanical properties ,e.g. Hardness, Tensile Strength and Elongation% and Impact Strength of unsaturated polyester nanocomposite and calcium carbonate yielding the higher result. On other hand , these three additives were used as flame retardants for unsaturated polyester nanocomposite, all of them have were active in reducing the flammability and ignition of the prepared composite, thus, this reduction is directly proportional with increasing the percentage. of the used additives, as calcium carbonate represent the highest efficiency in retardation of the flam , the efficiency order of the three additive is :
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: جليل رهيف عكال
اسم المؤلف: رغد محمد حسون

تقدير الاحتياجين الحيوي والكيميائي للاوكسجين لنهري دجلة والفرات في وسط وجنوب العراق بوسائل تحليلية متقدمة Determination of Biochemical and Chemical Oxygen Demands for Tigris and Euphrates Rivers in the Central and Southern Iraq through the Advanced Analytical

المستخلص: تم تقدير الاوكسجين المذاب بثلاث طرائق هي : طريقة الازايد المحورة, الطريقة الطيفية وطريقة الاقطاب الغشائية واعطت الطرق الثلاث تقارب في القيم واوضحت النتائج وجود تراكيز حرجة للاوكسجين المذاب في بعض المناطق صيفا, وبلغت القيمة بالطريقة الطيفية 3.78 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, و3.11 ملغم/لتر في محافظة السماوة على نهر الفرات. تم تقدير الاحتياج الحيوي للاوكسجين BOD بطريقتين : ا - طريقة الحضن : وهي طريقة عملية حيث تم قياس BOD عند فترات حضن مختلفة.ب‌ - معادلة المرتبة الاولى : وهي طريقة حسابية تم من خلالها تقدير UBOD واستخدام طريقة الميل وطريقة توماس لايجاد قيمة K.اوضحت النتاج ان اعلى قيمة BOD5 كانت 4.96 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة بسبب مياه الصرف الصحي التي تحتوي على مواد عضوية ملوثة بتراكيز عالية, واعلى قيمة BOD5 لنهر الفرات كانت 5.1 ملغم/لتر في محافظة السماوة بسبب مياه البزل والصرف الصحي. يمثل الاحتياج الكيميائي للاوكسجين COD كمية الاوكسجين الذي تحتاجه المواد العضوية وبعض المواد اللاعضوية للتحلل ودرس الاحتياج الكيميائي للاوكسجين بثلاث طرق وهي : ا - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام التسحيح.ب - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام الطريقة الطيفية.ت - جهاز قياس COD.بلغت اعلى قيم COD في فصل الصيف عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة 250.7 ملغم/ لتر باستخدام الطريقة الطيفية, واعلى قيمة عند نهر الفرات في فصل الصيف ايضا في محافظة السماوة 225.1 ملغم/لتر بسبب مياه الصرف الصحي ومياه بزل الاراضي الزراعية المجاورة وكذلك مياه الصرف الصناعيدرست النسبة مابين BOD/COD والتي يجب ان تكون مابين 0.01 - 0.03 للانهار واذا كانت النسبة اقل من 0.01 يدل على عدم حصول تحلل بيولوجي اما اذزاادت النسبة عن 0.03 فهو دليل على حصول تحلل بيولوجي عال ومؤثر.تم دراسة بعض الخصائص الفيزيائية والكيميائية الاخرى للمياه التي لها تاثير مباشر او غير مباشر على DO وBOD وCOD وشملت : ا - درجة الحرارة : سجلت اعلى القيم في محافظة العمارة خلال فصل الصيف لكلا النهرين وبلغتo33 م عند نهر دجلة و32 oم لنهر الفرات .ب - الرقم الهيدروجيني : كانت قيم pH للمياه العراقية ضمن الحدود الطبيعية وهي (8.5 - 6.5).ت - التوصيلية : اوضحت النتائج وجود تباين في قيم التوصيلية خلال موسمي الصيف والشتاء ويعود ذلك الى طبيعة المنطقة ومقدار الملوثات المصروفة فيها وان اعلى قيمة للتوصيلية 2842 مايكروسيمنز/سم عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة و1759مايكروسيمنز/سم لنهر الفرات في السماوة خلال فصل الصيف. ث - الملوحة : هناك علاقة طردية بين التوصيلية والملوحة وكانت اعلى قيمة عند مصب نهر ديالى وبلغت 1.77 %o صيفا والسماوة على نهر الفرات بلغت 1.74 %о صيفا ايضا.جـ - المواد الصلبة الذائبة : نلاحظ ازدياد قيم TDS في نفس المناطق التي ازدادت فيها قيم التوصيلية بسبب العلاقة الطردية بينهما, حيث كانت اعلى القيم عند مصب نهر ديالى وفي السماوة وبلغت 1300 و1100 ملغم/لتر على التوالي خلال فصل الصيف.حـ - القاعدية وثنائي اوكسيد الكربون : بلغت اعلى قيمة للقاعدية عند نهر دجلة 230 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى خلال فصل الشتاء, اما اعلى قيمة لنهر الفرات فقد كانت 223ملغم/لتر في السماوة خلال نفس الفترة.خـ - عسرة الكالسيوم وايون الكالسيوم : ان اعلى قيم لعسرة الكالسيوم كانت عند مصب نهر ديالى في نهر دجلة, وعند الفرات كانت في السماوة خلال فصل الصيف وبلغت 305 و204 ملغم/ لتر على التوالي.د - ايون الكبريتات : اوضحت النتائج ارتفاع قيم ايون الكبريتات لنهري دجلة والفرات خلال الموسمين وكانت اعلى قيمه لنهر دجلة هي386 ملغم/لتر في محافظة العمارة صيفا واعلى قيمة لنهر الفرات بلغت 370 ملغم/لتر في الناصرية خلال الفترة نفسها.ذ - ايون الكلوريد : ارتفاع القيم عن الحدود المسموح بها عند مصب نهر ديالى فقد بلغت 415 ملغم/لتر ولنهر الفرات بلغت 499ملغم/لتر في الناصرية.ر - المغذيات : وقد اوضحت الدراسة ان اعلى قيم ﻠ O - N, NH4+, NO3 - كانت 87ملغم/لتر, 2 ملغم/لتر, 6.4 ملغم/لتر على التوالي شتاءا عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, وكانت اعلى قيمة ﻠ NO2 - هي 0.305 ملغم/لتر. اما بالنسبة لنهر الفرات اعلى قيم سجلت هي 74.4 ملغم/لتر, 1.2ملغم/لتر لكل من NH4+, NO3 - على التوالي في السماوة شتاءا وﻠO - N 5.8 ملغم/لتر ايضا شتاءا ولكن في الناصرية وكانت اعلى قيمة ﻠNO2 - صيفا في السماوة بلغت 0.093 ملغم/لتر. اما بالنسبة لايون الفوسفات قد بلغت اعلى قيمة لنهر دجلة كانت عند مصب نهر ديالى قد بلغت 1.44 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, اما اعلى قيمة لنهر الفرات كانت 1.56ملغم/لتر في السماوة صيفا ايضا.ز - اليود : تراكيز ليود في مواقع الدراسة جميعها كانت ضمن الحدود المسموح بها.س - البوتاسيوم والصوديوم : بينت الدراسة ارتفاع قيم هذين العنصرين في مصب نهر ديالى وبابل والناصرية باختلاف المواسمش - العناصر الثقيلة : الكروم السداسي سجل قيم ضمن الحدود المسموح بها وكذلك عناصر النيكل, الكادميوم, الخارصين والانتيمون, ولم تسجل العناصر الزرنيخ, البزموث والسيلينيوم اية قيمة خلال فترة الدراسة, وقد سجل الحديد زيادة فقط في السماوة على نهر الفرات وبلغت القيمة 0.44 ملغم/لتر, وسجل النحاس اعلى قيمة في مصب نهر ديالى على نهر دجلة وبلغت 0.242 ملغم/لتر صيفا, ويعد الرصاص من العناصر الثقيلة الخطرة الا انه لم يتجاوز الا في مصب نهر ديالى وبلغ 0.12 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, وسجل الكوبلت اعلى قيمة له في مصب نهر ديالى صيفا" ومحافظة بابل فقد تجاوزت القيمة المسموح بها وهي 0.05 ملغم/لتر. | Estimation of dissolve oxygen in three ways, namely : Azide modified method, Spectrophotometric method, Membrane electrode method.The results were close together in three ways and, The present study found there is critical amount of DO in summer season in diyala river mouth (3.78 mg/l) in Tigris river by spectrum method, and Samawah at Euphrates river was (3.11 mg/l).The study included determination biochemical oxygen demand by two way : A. Incubation method : a practical method where the BOD was measured at different periods.B. First order equation : it is a calculation method which has been estimation UBOD way and used slop method and Thomas to find K value.The study showed that the highest valu of BOD5 was at the mouth of Diyala river on the Tigris river and reached 4.96 mg/l, while the highest value of the Euphrates river was at Samawah reached 5.1 mg/l.The COD represents the amount of oxygen needed by organic and inorganic material for biodegradable, Also study COD test by three ways : A - Open reflux method and determination COD by titration method.B - Open reflux method and determination COD by Spectrophotometric method.C - COD meter.And reached the highest value in summer at the mouth of the Diyala river on the Tigris 250.7 mg/l by using Spectrophotometric method, and reached it is highest value at the Euphrates river in summer also, in samawah 225.1 mg/l. Also estimation the ratio between BOD/COD which must be between 0.01 - 0.03 for the rivers, where if the ratio was less than 0.01 indicates a lack of access biolysis but if the ratio increased from 0.03 indicates to effect a biological decomposition. And study some physical and chemical properties of water thae have impact directly or indirectly on DO , BOD and COD including : A - Temperature : the highest values recorded during the summer for both rivers and reached the river Tigris in Amara (33 C o) and the Euphrates River (32 C o). B - pH : The pH values of the Iraqi water is within normal limits (8.5 to 6.5).T - Conductivity : The study showed that there is variation in the values of conductivity during the seasonal summer and winter, and that the highest value of conductivity at the mouth of the Diyala River on the Tigris River had reached 2842 µs/ cm and the Euphrates River reached 1759 µs /cm in Samawah during the summer. W - salinity : There is a direct correlation between conductivity, salinity and the highest value at the mouth of the Diyala River and reached 1.77 о / оо in the summer and Samawah on the Euphrates River reached 1.74 о / оо in the summer as well. C - TDS : We note the increased values of TDS in the same areas with higher values of conductivity because of the relationship between them, where values were higher at the mouth of the Diyala River and in Samawah and amounted to 1300 and 1100 mg / l respectively during the summer. H - Alkalinity and carbon dioxide : the highest value at the Alkalinity of the Tigris River was 230 mg / l at the mouth of the Diyala River during the winter, while the highest value of the Euphrates River was 223 mg / l in Samawah during the same period.X - calcium hardness and calcium ion : that the highest values of calcium hardness was at the mouth of the Diyala River in the Tigris River, and Euphrates in Samawah during the summer and reached 305 and 294 mg / liter. D - SO42 - : The results showed high values from SO42 - of the Tigris and Euphrates during the seasons and the highest values of the Tigris River is 386 mg / l in the Amara in summer and the highest value of the Euphrates River was 370 mg / l in Nasiriyah during the same period. Y - the chloride ion : the high values for the permissible limits at the mouth of the Diyala River has reached 415 mg / L and the Euphrates River was 499 mg / l in Nasiriyah.T - Nutrients : The study showed that the highest values for O - N, NH4 +, NO3 - was 87 mg / L, 2 mg / L, 6.4 mg / L, respectively in winter at the mouth of the Diyala River on the Tigris River, with the highest value for NO2 - is 0.305 mg / liter. As for the River Euphrates, the highest values recorded were 74.4 mg / L, 1.2 mg / L for each of the NH4 +, NO3 - , respectively, in Samawah in winter and for O - N 5.8 mg / l also in winter, but in Nasiriya and was the highest value for NO2 - summer in Samawah was 0.093mg / liter. As for the phosphate ion has reached the highest value of the Tigris River at the mouth of the Diyala River has reached 1.44 mg / L during the summer, while the highest value of the Euphrates River was 1.56 mg / l in Samawah in summer as well. G - Iodine concentrations of iodine in this study sites were all within the limits allowed. Q - Potassium and Sodium : The study showed high values of these two elements in the estuary of the River Diyala, Babil and Nasiriyah in different seasons. U - The heavy elements : hexavalent chromium record values within the permissible limits, as well as elements of nickel, cadmium, zinc, antimony. And did not record the elements arsenic, bismuth, selenium no value during the study period. And record iron increased only in Samawah on the Euphrates River and the value of 0.44 mg / liters, and record copper the highest value in the mouth of the Diyala River on the Tigris River and reached 0.242 mg / l in summer, and is the lead of the heavy elements dangerous but it did not exceed, except in the mouth of the Diyala River and reached 0.12 mg / L during the summer, scored the cobalt highest value in the the mouth of the Diyala River in summer and Babylon has exceeded the allowable value is 0.05 mg / liter.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المؤلف: ربا فهمي عباس البياع

تحضير بعض المعقدات لعدد من العناصر الانتقالية مع بعض المشتقات البايريثرويدية SYNTHESIS OF SOME COMPLEXES FOR MANY TRANSITION METALS WITH SOME PYRETHROIDIC DERIVATIVES

المستخلص: تضمن هذا البحث استخدام ثلاث من المشتقات البايريثرويدية كليكاندات ثنائية السن وهي : السايبرمثرين Cypermethrinوالفينفلريت Fenvalerate والدلتامثرين Deltamethrin ومفاعلتها مع بعض العناصر الانتقالية لتكوين معقدات لاعضوية, تم تشخيص هذه الليكاندات باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء , الاشعة فوق البنفسجية ,كذلك التحليل الدقيق للعناصر (C. H. N elemental analysis), اما المعقدات فقد حضرت بالاعتماد على طريقة التفاعل المباشر النسبي بين كلوريد الفلز الانتقالي والليكاند بالاعتماد على قياس النسبة المولية (Mole ratio) وتم تشخيص هذه المعقدات من خلال قياسات اطياف الاشعة تحت الحمراء في المنطقة المحصورة بين (200 - 4000 cm - 1) حيث تظهر حزم الاصرة التناسقية بين ايون الفلز والليكاند , وكذلك استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية لغرض اثبات الشكل الهندسي لكل معقد , كما تم قياس العزم المغناطيسي المؤثر (µeff) بطريقة فاراداي وذلك لدعم التركيب الهندسي للمعقد اضافة الى قياسات التوصيلية المولارية واثبات النسبة المولية . اظهرت معقدات Fe+3 , Mn+2 , Cr+3 , Cu+2جميعها شكلا هندسيا هو ثماني السطوح (Octahedral ) , في حين كانت معقدات Hg+2 , Cd+2 , Zn+2 جميعهراباعية السطوح(Tetrahedral ) .وقد ظهر شكل المربع المستوي في احد معقدات النيكل Ni+2 مع الليكاند الثاني Deltamethrin بينما كانت بقية معقداته ثمانية السطوح . اما الكوبلتCo+2 فقد اظهر الشكل الثماني السطوح مع الليكاند الاول Cypermethrin وكون مع الباقي شكلا رباعي السطوح | This study includes the utilization of three pyrethroidic derivatives as bidentate ligands which are : Cypermethrin , Deltamethrin , and Fenvalerate by reacting them with transition metal elements to compose complexes . These ligands have been characterized by utilizing the spectra of the infrared waves , the spectra of the ultraviolfet waves , the elemental analysis (C . H . N). Complexes have been prepared according to the relative direct reaction method between the chloride salts of the transition metals and the ligands by depending on molar ratio measuring through the measurings of the spectra of the infrared waves in the region between (200 - 4000 cm - 1) in that the peaks of the coordinating band appear between the metal ion and the ligand . The ultraviolet spectra were also used to prove the geometric configuration to each Complex. The effective magnetic moment has been measured by using farady method to consolidate the geometric composition of the complex in addition to the measurings of the conductive molarity and prove the Mole ratio . The complexes Cr+3 , Mn+2 , Fe+3 , and Cu+2 have showed octahedral geometric configuration while the complexes Zn+2 , Cd+2 , and Hg+2 are all tetrahedral . The square planner configuration has been appeared in one of Ni+2 complexes with the second ligand Deltamethrin while the rest are octahedral . The Cobalt shows octahedral configuration with the Cypermethrin and composes with the Deltamethrin and the Fenvalerate a tetrahedral configuration
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2005
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: حكمت رزوقي يوسف
اسم المؤلف: خنساء يوسف احمد الجوراني

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز بعض الاصباغ باستخدام اوراق الكالبتوز العراقية جطيواث الفضة النانوية المحضره منها Kinetic, and the Thermodynamic Studies of Adsorption of Some Dyes by Using Iraqi Eucalyptus Leaves and Silver nanoparticl prepared from it

المستخلص: This study is involved on the preparation of Eucalyptus leaves powder and silver nano particl from Eucalyptus leaves powder and analysis the prepared compound using different techniques, and then study the efficiency of adsorption of the Eucalyptus leaves powder and silver nano particl of Gentain Violet and Fuchsin acid LRThe study includes two parts : - The First part : - Astudy of adsorption aqueous of Gentain Violet and Fuchsin acid LR dyes on Eucalyptus leaves powder , the determine the active group of Eucalyptus leaves powder using FTIR, and after that were followed decdorization removal for dyes(GV, AFD) on surface of Eucalyptus leaves powder through the study spectro and when the different conditions of concentration, acidic function adsorbent dose, temperature equilibrium condition . the result that the higher removal for GV is (88.5) and (90.67)for AFD. The equilibrium data were fitted to the Langmuir, Freundlich and Temkin isotherm, and the result show that the Freundlich isotherm exhibited the most appropriate to predict the experimental results of GVand AFD dyes. For studying the effect of temperature on the adsorption, the thermodynamic parameters such as standard Gibbs free energy change (ΔG ̊), standard enthalpy (ΔH ̊), and standard entropy change (ΔS ̊), have been studied using thermodynamics equation. The thermodynamic analysis of the dyes adsorption GV dye on Eucalyptus leaves powder indicate that the system is non spontaneous and exothermic in nature, while the AFD dye adsorption is spontaneous and exothermic in nature. The effect of ionic strength on adsorption is also studied dy using different concentration (NaCl), it is found that the adsorption of GV is increased with increasing the ionic strength more than the AFD dye with increasing the ionic strength . In order to examine the kinetics of adsorption process two models have been studied, pseudo - first order, pseudo - second order kinetic, it is found the result that the adsorption can fellow more appropriately the pseudo - second order.The Second part : - this part involves preparation of nano silver particles from AgNO3 at different concentration (0.01 and 0.001 M) and three ratio of ELE : AgNO3 (1 : 5, 1 : 6, 1 : 10 ). by using "green synthesis", and analysis the prepared AgNPs from Eucalyptus leaves powder using different techniques, such as X - Ray diffraction study, Atomic Force Microscope, Scanning Electron Microscopy, UV - visible spectrophotometry. The results show that the average particles size rang (80 - 95nm), after that the application for prepared compounds were performed, the aqueous solution of GV and AFD were used as model of waste water to study the adsorption capacity of AgNPs from Eucalyptus leaves powder . The results show that the adsorption capacity of GV and AFD dyes on Eucalyptus leaves powder with AgNPs increased then adsorption of GV and AFD on Eucalyptus leaves powder at equilibrium condition .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: احلام محمد فرحان
اسم المؤلف: حنين فاضل عباس

دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لبعض المبيدات الحشرية على سطح كاما - الومينا Experimental and Theoretical Study of the Photo Degradation for Some Insecticides on ? - Alumina Surface

المستخلص: تم في هذا البحث دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لمبيدي الحشرات (الكلوربايرفوس والسايبرمثرين) باستخدام ضوء اﻟ (UV) والعامل المحفز (كاما - الومينا). تمت عملية التحلل الضوئي للمبيدين باستخدام المذيبين الماء والهكسان عند (pH=7 - 7.5) واستخدم (0.1g) من العامل المحفز فوجد انه يزيد من سرعة تحلل المبيدين مع استخدام ضوء اﻟ (UV).ودرس تاثير تغير التراكيز الابتدائية للمبيدين فوجد انه بتزايد التركيز الابتدائي تتزايد سرعة التفاعل بثبوت درجة الحرارة (3030k) ووجد ان تفاعلات التحلل الضوئي للمبيدين من المرتبة الاولى. وحسبت قيم ثابت السرعة لتحلل المبيدين وكانت القيم(min - 1 10 - 2×0.8) للكلوربايرفوس و(min - 1 10 - 2×1) للسايبرمثرين اما قيم عمر النصف t1/2 للوصول بتركيز المبيد الى النصف هي (min 86.62) للكلوربايرفوس و(min 69.3) للسايبرمثرين ودرس تاثير تغير درجة حرارة الوسط k(3030 - 3330) فلوحظ ان زيادة درجة الحرارة تؤدي الى زيادة ثابت سرعة التفاعل.كما حسبت قيم طاقة التنشيط لتحلل المبيدين وكانت القيم (22.971 kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(13.127 kJ. mol - 1) للسايبرمثرين وهذه القيم الواطئة بينت ان التفاعلات من النوع السريع. وحسبت قيم حرارة التكوين للمبيدين عمليا ونظريا باستخدام برنامج Hyper Chem.8.0 وكانت القيم كالاتي(20.452 kJ. mol - 1, (21.56)p kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(10.608 kJ. mol - 1, (17.348)p) kJ. mol - 1) للسايبرمثرين ودلت هذه القيم الموجبة على ان عمليات التحلل للمبيدين هي عمليات ماصة للحرارة. كما تم حساب اطوال الاواصر والخصائص الفيزيائية للمبيدين نظريا وحسب طريقة Semi - empirical (PM3).واستعملت اجهزة مطياف الاشعة فوق البنفسجية ومطياف الاشعة تحت الحمراء لمتابعة الاطياف الالكترونية والاهتزازية للمبيدين عمليا قبل عملية التشعيع وبعدها فلوحظ حدوث تغير واضح للحزم، كما تم دراستها نظريا. واقترحت في نهاية العمل بتجارب التشعيع للمبيدين ميكانيكية التحلل الضوئي تحت ظروف هذه التجارب.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: رمزي رشيد علي العاني يوسف كاظم عبد الامير
اسم المؤلف: بركات عبد الفتاح كامل

تحضير ودراسة تحليلية لمتراكب البنتونايت ميلامين - فورمالديهايد في فصل ايوني الكروم السداسي والثايوسيانات Preparation and analytical study of the composite Bentonite - Melamine - Formaldehyde in separate two ions hexavalent chromium and thiocyanate

المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير نوع جديد من المتراكبات الcomposites وهو متراكب البنتونايت - ميلامين - فورمالدهايد (BMF) عن طريق البلمرة التكثيفية poly - condensation للميلامين مع الفورمالديهايد بوجود البنتونايت مادة ساندة اساسية اذ تم تحضير هذا المتراكب في وسط قاعدي بدرجة حرارة (100 - 80) م̊ ووجد ان المتراكب الناتج اعطى تحسناﹰ كبيراﹰ في الثبات الحراري ومقاومة المواد الكيمياوية اذا ما قورن ببوليمر الميلامين - فورمالديهايد (MF) النقي . تضمنت الدراسة اجراء خطوتين هما : - الخطوة الاولى - حضر المتراكب بصيغتين مختلفتين هما : - الصيغة الاولى حضر المتراكب بمعالجته حراريا حتى درجة 195م̊ modified composite)). الصيغة الثانية حضر المتراكب بدون معالجة حرارية (non - modified composite) الخطوة الثانية - حضر المتراكب بالاعتماد على نسبة البنتونايت المئوية الكلية في المتراكب , وهي (5 و10 و20)% للمتراكب .وقد بينت الدراسة ان المتراكب (BMF5%) المحضر بالمعالجة الحرارية عند درجة 195م̊ والذي يحتوي نسبة5% من البنتونايت اعطى افضل النتائج من جهة تحسن المواصفات ومن جهة استعمال المتراكب سطحا" لامتزاز الايونات وفصلها. واخيراﹰ استعملت تقنيات مختلفة مثل اجهزة التحليل المسحي المسعري التفاضلي DSC وحيود الاشعة السينية X - Ray ومطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR لتشخيص المتراكب .اظهرت النتائج ان المتراكبات لا تذوب في المذيبات العضوية مثل الميثانول (99.5%) والايثانول (99.9%) والاسيتونتريل 98%)) وثنائي مثيل سلفوكسايد DMS(99%) وثنائي ميثيل فورم اميد DMF(99%). اما نسبة الانتفاخ swelling فكانت قليلة . وهذه الصفات ضرورية لاستعمال الراتنجات في الكروموتوغرافيا المبادلات الايونية او كروموتوغرافيا الامتزاز. استخدم المتراكب المعالج (BMF5%) المحضر في ازالة كل من ايون الكروم سداسي التكافؤ , وايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصلهما عن الكروم ثلاثي التكافؤ وايون السيانيد (CN - ) على التوالي . ودرست الظروف المثالية مثل وزن المادة المازة والدالة الحامضية ودرجة الحرارة وزمن التماس وتركيز الايونات والحجم الحبيبي وكفاءة المتراكبات المحضرة. وقد وجد ان المتراكب المعالج (BMF5%) كان فعال جداﹰ لازالة ايون Cr(VI) وفصله عن الكروم الثلاثي اذ ان نسبة الازالة لايون Cr(VI) هي (95%) عند الدالة الحامضية (pH =2) ووقت تماس (60) دقيقة ودرجة حرارة (20±2) م̊ باستخدام (1)غم من سطح المتراكب (BMF5%) ذو حجم حبيبي (150 µm) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون Cr(VI), ولم يعط الكروم Cr(111) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز.اما في حالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) فقد اعطى المتراكب المعالج (BMF5%) نتائج جيدة لازالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصله عن ايون السيانيد اذ تم دراسة العوامل المؤثرة فى امتزاز (SCN - ) ايضا . وقد وجد ان نسبة الازالة لايون (SCN - ) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون (SCN - ) هي (78%) عند ظروف فضلى من درجة حرارة (20±2) م̊ ووقت تماس (120) دقيقة ودالة حامضية (pH = 2 ) وحجم حبيبي (150 µm) ووزن (1) غم من السطح الماز من جانب اخر لم يعط السيانيد (CN - ) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز وهي اشاره ودليل على امكانية الاستفادة من استعمال المتراكب المحضر لفصل مزيج مكون من ايون الثايوسيانات وايون السيانيد بنسبة نجاح (%99).من هذه المؤشرات المذكورة ودراسة بعض الخواص الفيزيائية للمتراكب المحضر تبين ان ادخال مادة البنتونايت لتعديل بعض الصفات التى يتصف بها بوليمر الميلامين - فورمالديهايد لتكوين متراكب (BMF) يكسبه متانة اكثر ويقلل من قابلية ذوبانه (ويصبح اخف وزنا) والناتج يمكن استعماله على مدى واسع في التطبيقات الكروموتوغرافيا لازالة الايونات | in this study, a new type of composites, namely Bentonite - Melamine - Formaldehyde (BMF) were prepared through the poly - condensation polymerization of melamine with the formaldehyde in the presence of bentonite as essential supported material. In order to prepare the composite (BMF), the procedure was carried out in the alkaline media at temperature (80 - 100 C º). It was found that the thermal stability and chemical resistance for this composite were significantly improved when compared with pure melamine - Formaldehyde resin. There are two parts have been carried out in this work. Firstly,the composite was prepared by using two different ways, namely; with cured thermally at (195°C) and without cured. Secondly, the composite was prepared depending upon the percentage of bentonite in the composite, for example, 5, 10, and 20%. It was found that the best percentage of bentonite in the composite was 5%, which lead to increase the accuracy. Finally, there are different techniques such as FTIR, DSC and X - Ray were used for analysis.The results show that the composite insoluble in the organic solvents such as methanol )99.5%( , ethanol (99.9%) , Acetonitrile (98%) , DMF (99%) and DMS (99%) , while the percentage of swelling was small. These are necessary to use resins in chromatographic, for example, ionic exchanges and adsorption chromatography.The prepared composite was used to remove and separate both of chromium Cr(V1) and thiocyanate (SCN - ) from chromium (III) and cyanide (CN - ) ion, respectively. The Weight of adsorbent, pH, temperature, contact time, the concentration of ions, the particle size, and effectiveness of composite prepared using different percentages.It was found that composite cured (BMF 5%) was very active to separate Cr(VI) from the chromium (III).The percentage removal for Cr (VI) was (95%) at the temperature of (20 ± 2 Cº) , contact time (60 min) , (pH = 2) , by using (1 gm ) of composite from particle size (150 µm). for (50 ) mg/L of Cr (VI) solution. The opposite result was found for Cr (III).In the case of thiocyanate ion (SCN - ), the composite was also provide good results to remove and separate this ion from the cyanide ion (CN - ). The factors can be affected on the adsorption of SCN - was also studied. The percentage removal with concentration and volume of SCN - (50) mg/L. were found to be 78% .These values were determined at temperature of (20 ± 2C º), contact time (120 min) , pH = 2 and particle size of 150 μm. On the other hand, the cyanide ion does not show any response toward the adsorbent surface using the same conditions. This result indicates that the prepared composite can be used as a useful surface to separate SCN - from CN - at percentage of 99% .The use of bentonite as a potential supported material for assessing the importance of melamine - formaldehyde polymer has been evaluated by measuring several properties in this research, namely; durability, solubility and weight of composite .Eventually, the prepared composite can be used in different applications of chromatographic techniques that used to remove the ions.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2013
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: محمد جاسم محمد حسن
اسم المؤلف: امـل ذياب عبيد

تحضير مشتقات ايميدازول جديدة Synthesis of New Imidazol derivtives

المستخلص: تعد مشتقات ( الايميدازول ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية لذلك تم التوسع في الدراسات التحضيرية لمشتقاتها, فقد تضمن هذا البحث تحضير ستة واربعين مركبا جديدا ، تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 1, 2 , 3 , 4 ), وقد تم تشخيصها بوساطة الطرائق الطيفيه الاشعة تحت الحمراء ,(FTIR)و الاشعة فوق البنفسجية ( U.V) والرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR, 13C - NMR ) , وطيف الكتلة لبعضها, وتحديد بعض الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون .ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس 2,2 - [benzene - 1,4 diylbis(carbonyl imino) diaceticacid (A1) عن طريق تفاعل الحامض الاميني الكلايسين مع التيرفثالويل كلورايد في وسط قاعدي ( هيدروكسيد الصوديوم 10 %) .2 - تحضير بعض مشتقات الاوكسازول (A2 - A5) 4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one عن طريق مفاعلة المركب الاساس (A1) مع الاديهايدات الاروماتية المختلفة .3 - تحضير مشتقات الامينو ايميدازول (A6 - A9) عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الهيرازين المائي باستخدام البنزين كمذيب .3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one4 - تحضير تسعة مشتقات جديدة من قواعد شيف (A10 - A18) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة في الايثانول المطلق كمذيب .2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - تحضير المشتقات (A19 - A21) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع برومواثيل استيت بوجود كاربونات الصوديوم في الايثانول المطلق كمذيب .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - تحضيرمشتقات الهايدرازيد (A22 - A24) عن طريق تفاعل المشتقات (A19 - A21) مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول.2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - تحضير مشتقات الاوكساديازول (A25 - A27) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - تحضير مشتقات 4 - امينو - 5 - مركبتو - 1, 2, 4 - ترايازول (A28 - A30) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم .(3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - تحضير المشتقات (A31 - A33) عن طريق تفاعل المركبات (A19 - A21) مع الثايوسيمي كاربازايد في الايثانول المطلق كمذيب .(N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide .10 - تحضير مشتقات 1 , 2 , 4 - ترايازول (A34 - A36) عن طريق تفاعل المركبات (A31 - A33) مع هيدروكسيد الصوديوم 4% .(5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one). 11 - تحضير مشتقات 1 , 3 , 4 - ثايادايازول (A37 - A39) عن طريق اجراء الغلق الحلقي للمركبات (A31 - A33) مع حامض الكبريتيك المركز البارد.(3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - تحضير مشتقات الاوكسازول (A40 - A42) عن طريق تفاعل المركبات (A2 - A4) مع هيدروكسيد الامين في حامض الخليك الثلجي كمذيب .13 - تحضير مشتقات (A43 - A46) عن طريق تفاعل قواعد شيف (A10 - A13) مع الفنيل استيك اسيد او مع نفثايل استيك اسيد بوجود الثايونيل كلورايد وثلاثي اثيل امين في داي كلورو ميثان كمذيب . | The imidazol derivatives are very important compounds from the biological points of view ,so it is expanded in their preparation.this work included ,the preparation of fourty six new derivatives containing heterocycles moieties with different methods as shown in schemes (1,2,3,4) .The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as ( FTIR), ( U.V) , (1H - NMR , 13C - NMR) and Mass spectrum and in addition determination of their physical properties such as melting points and color . This work was included the following items : 1 - Synthesis of starting material ( 2, 2 - [benzene - 1,4 - diylbis (carbonylimino )] diaceticacid (A1) by the reaction glycine with terephthaloyl chloride in basic medium (sodium hydroxide 10 %) . 2 - Synthesis of some oxazole derivatives (A2 - A5) by the reaction of starting material (A1) with appropriate aromatic aldehydes4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one3 - Synthesis of imidazole derivatives (A6 - A9)by the reaction of compounds (A2 - A5) with hydrazinehydrate in benzene as solvent3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one 4 - Synthesis of nine new derivatives of Schiff's bases (A10 - A18) by the reaction of compounds (A6 - A8) with appropriate aromatic aldehydes in ethanol as solvent.2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - Synthesis of derivatives (A19 - A21) by the reaction of compounds (A6 - A8) with bromoethyl acetate in the presence of sodium carbonate in ethanol absolute as solvent .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - Synthesis of derivatives (A22 - A24) by the reaction of compounds (A19 - A21) with hydrazine hydrate .2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - Synthesis of oxadiazol derivatives (A25 - A27) by the reaction of compounds (A22 - A24) with (CS2) in the presence of potassium hydroxide .1 - (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - Synthesis of 4 - amino - 5 - mercpto - 1,2,4 - triazol derivatives (A28 - A30) by the reaction of compound (A22 - A24) with (CS2) and hydraZine in the presence of pot assium by droxide. (3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - Synthesis of derivatives (A31 - A33) by the reaction of compounds (A19 - A21) with thio semi carbazide in ethanol Absolutes solvent .N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide10 - Synthesis of 1,2,4 - triazol derivatives (A34 - A36) by the reaction of compounds (A31 - A33) with sodium hydroxide (4 %) .5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one).11 - Synthesis of 1,3,4 - thiadizol derivatives (A37 - A39) by dissolved of compounds (A31 - A33) in cold conc. Sulfuric acid .. (3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - Synthesis of isoxazol derivatives (A40 - A42) by the reaction of compounds (A2 - A4) with hydroxyl amine in glacial acetic acid as solvent (2[4(3 - Aryl - 2,3,3a,6a - tetrahydro [1,3] oxazolo [4,5 - d] isoxazol - 5 - yl) phenyl] - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one13 - Synthesis of beta lactam derivatives (A43 - A46) by the reaction of Schiff's bases (A10 - A13) with phenyl acetic acid or naphthyl acetic acid in the presence of thionyl chloride and tri ethl amine in dichloro methane as solvent . (3 - (2 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 2 - {[1 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 5 - oxo - 4,5 dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl] phenyl} - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol 4 - one).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية
اسم المؤلف: امجاد غالي عليوي

حضير 5,2 - ثنائي معوضات - 4,3,1 - ثاياديازول ودراسة فعاليتها البايولوجية Synthesis of 2,5 - disubstituted - 1,3,4 - Thiadiazole Derivatives And Study of Their Biological Activity

المستخلص: يتضمن البحث تحضير خمسه وثلاثون مشتقا اغلبها مشتقات جديدة للثايادايازول والتي تمتلك اهمية كيميائية وصناعية وبايولوجية درست وشخصت باستعمال الطرق الطيفية (13C.NMR,1H - NMR,UV,FTIR) فضلا عن دراسة تاثيراتها البايولوجية كمواد مضادة للبكتيريا .ويمكن اجمال خطوات البحث في محورين هما : المحور الاول : - طرق تحضير مشتقات الثايادايازول وتشمل : 1. تحضير 5,2 - ثنائي ميركيبتو - 4,3,1 - ثايادايازول [S1] وذلك من تكاثف الهيدرازين مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين كمذيب.2. تحضير مشتقات 5,2 - ثنائي(هيدرازينو او فنيل هيدرازينو)4,3,1 - ثايادايازول [S3 - S2] وذلك بمفاعلة المشتق [S1] مع الهيدرازين او الفنيل هيدرازين بوجود الايثانول المطلق كمذيب.3. تحضير مشتقات كاربواوكسامايد وكاربوثايوامايد [S6 - S4] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع (الفنيل ازوسينات,فنيل ازو ثايوسينات,4 - كلورو فنيل ازو ثايوسينات) بوجود الايثانول المطلق كمذيب .4. تحضير مشتقات الاميدات الحلقية [S10 - S8] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الانهدريدات (انهدريد الماليك,انهدريد الفثاليك,انهدريد السكسنيك) بوجود حامض الخليك الثلجي كمذيب.5. تحضير مشتقات البايرزول [S12 - S11] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الاسيتايل اسيتون واثيل اسيتو اسيتيت بوجود الايثانول المطلق.6. تحضير المركب (ثنائي[4,2,1]ترايازول)[d - 4*,3* : b - 4,3] ثايادايازول - 6,3 - ثنائي امين [S7] وذلك من تفاعل مول واحد من مركب [S1] ومولين من الثايوسيماكاربازايد في الايثانول المطلق وقد استعمل المركب في اعلاه في تحضير مشتق الكاربمات [S22]وذلك من تفاعله مع اثيل كلورو فورميت بوجود البريدين كمذيب يتبعه تحضير مشتق الكاربواوكزامايد [S26]وذلك بتفاعل المشتق [S22] مع الهيدرازين بوجود الايثانول المطلق.7. تحضير المركب (2 - امينو - 5 - ميركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) [S13] وذلك من تكاثف كميات متساوية من الثايوسيماكاربازايد مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود كاربونات الصوديوم اللامائية يتبعها تحضير املاح الديازونيوم وصبغة الازو [S14] والتي استخدمت كمواد اولية في تحضير قواعد شيف [S28 - S27] وايضا تم استخدام املاح الديازونيوم لتحضير مشتق الازايد [S15],وعند مفاعلة مشتق الازايد مع الاثيل اسيتو اسيتات اعطى مشتق الترايزول [S16].8. تحضير المشتق (2 - امينو - 5 - ثايواثيل اسيتلت - 4,3,1 - ثايادايازول) [S17] من تكاثف المركب [S13] مع الاثيل كلورو اسيتات الذي عند مفاعلة مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب ليعطي المشتق [S24] 9. تحضير المركب5*,5 - (بروبان - 3,1 - ثنائي يل ثنائي (سلفون ثنائي يل))ثنائي(4,3,1 - ثايادايازول - 2 - امينو) [S18] وذلك من مفاعلة المركب [S13] مع 3,1 - ثنائي برمو بربان بوجود هيدروكسيد الصوديوم تبعها مفاعلته مع اثيل كلوروفورمات ليعطي المشتق [S21],تفاعل المركب [S21] مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب اعطى المشتق [S25].10. تحضير قواعد شيف [S35 - S29] وذلك من تكاثف مركبات الامين [S13 - S7 - S2] مع الالديهايدات الاروماتية (فيوران - 2 - كاربوالديهايد,ثايوفين - 2 - كاربوالديهايد,4 - بيريدين كاربوكسالديهايد)وبوجود قطرة من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعدالمحور الثاني : - ويشمل دراسة الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة على اربعة انواع من البكتيريا هي (ايشيريشيا القالون,السودوموناس,ستفايلوكوكس,ستريبتوكوكس) | This research includes the synthesis of thirty five new derivative of 1,3,4 - Thiadiazole which have chemical , industrial and biological chemical importance.These derivatives were identified by spectroscopic methods (FTIR,UV - VS,1H - NMR,13C.NMR)in addition to physical properties from colour , melting point and their biological effects against various bacterial .This work was achieved by two axis principals : - First Axis : Synthetic method of these new 1,3,4 - thiadiazole derivative which included : 1. Synthesis of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S1] derivative was synthesis from of the condensation hydrazine with (CS2) in the presence of pyridine as a solvent.2. Synthesis of (2,5 - di(hydrazine or phenyl hydrazine) - 1,3,4 - thiadiazole)[S2 - S3] were prepared by reactions of derivative [S1] with hydrazine or phenyl hydrazine in the presence of absolute ethanol as a solvent.3. Synthesis of carboaoxamide and carbothiaoamide derivatives [S4 - S6] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with (phenyl isocyanite,phenyl isothiocyanite, 4 - chloro iso thio cyanite) in presence of absolute ethanol as a solvent .4. Synthesis of cyclic imides [S8 - S10] were preformed from treatment of hydrazino derivative [S2] with anhydrides (succinic, malic, phthalic) in presence of glacial acetic acid as a solvent.5. Synthesis of pyrazol derivatives [S11 - S12] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with(acetyl acetone, ethyl aceto acetate) in the presence of absolute ethanol as a solvent.6. Synthesis of (bis([1,2,4]triazolo)[3,4 - b : 3',4' - d][1,3,4]thiadiazole - 3,6 - diamine) [S7] for the reaction of one mole of thiosemicarbazaide and [S1] in absolute ethanol,the above compound [S7] was used to prepare carbamite derivative [S22] through the reaction with ethyl chloroformate in presence of pyridine as a solvent.Followed the preparation of acarboxamide derivative [S26] from reaction of [S22] with hydrazine in the presence of absolute ethanol.7. Synthesis of (2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S13] through the condensation equal moles of thiosemicarbazaide with carbon disulfide in presence of anhydrous sodium carbonate , followed the preparation of diazonium salts to give azo dye [S14] and used as starting material to prepare Schiff base [S27 - S28] and also has been used to prepare the diazonium salt derivative azide [S15] and when you reactance derivative azido with ethyl aceto acetate give the triazolo derivative [S16].8. Synthesis of (2 - amino - 5 - thioethylacetate - 1,3,4 - thiadiazole)[S17] through condensation of compound [S13] with ethyl chloroacetate was performed the [S17] ,which on reaction with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent give a derivative [S24].9. Synthesis of (5,5' - (propane - 1,3 - diylbis(sulfanediyl))bis(1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine) [S18] was carried out through the reaction of compound [S13] with dibromo propane in presence of sodium hydroxide , followed reaction with ethyl chloroformate to give derivative [S21].The reaction of derivative [S21] with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent to give derivative [S25]. 10. Synthesis of Schiff base [S29 - S35] through the condensation of amino compounds [S2,S7,S13] with carried out aromatic aldehydes [Furan - 2 - carbaldehyde,Thiophen - 2 - carbaldehyde,4 - pyridine Carboxaldehyde) in the presence a few drop of glacial acetic acid as catalyst.Second Axis : This axis including the biological activity of some compounds to four type of bacteria (Escherichia Coli,Strepto coccus,Psendomonus,Staphylococcus).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية العلوم
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: الفة عبد نايف
اسم المؤلف: احمد نور حميد

تعيين ثوابت التاين لعدد من الاوكزيمات وقواعد شيف ودراسة العوامل المؤثرة عليها Determination Of Ionization Constants For a Number Of Oximes And Schiff Bases, And Studying The Factors Affecting Them

المستخلص: اشتملت الدراسة على تحضير خمسة عشر مركبا ايمينيا حامضيا وقاعديا من قواعد شيف والاكزيمات بالهيئات سين وانتي، وهي مشتقة من المركب الام 2 - اسيتايل بريدين، 3 او 4 - بنزالديهايد والديهايدات اخرى.وقد تم التاكد من الهيئات التركيبية للايمينات المحضرة بوساطة قياسات اطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء ودرجات الانصهار او الغليان فضلا عن الكشوفات النوعية.وتم اثبات الاواصر الهيدروجينية الضمنية والبينية للايمينات قيد الدراسة من خلال اطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء.ان الهدف الرئيسي للدراسة هو تعيين ثوابت التاين (pKa) للايمينات الحامضية او ثوابت التاين (pKa) لايونات النتريليوم للايمينات القاعدية، بوساطة طريقة التسحيح المجهادي المطورة والتي تتطلب استخدام (NaOH) و(HCl)كمسححات للايمينات الحامضية والقاعدية على الترتيب. حيث تمتاز هذه الطريقة ببساطتها وسرعتها ودقتها.وقد لوحظ ان قيم ثوابت التاين للحوامض او القواعد الايمينية كافة تعتمد على ثلاثة عوامل رئيسة هي : 1. الهيئة التركيبية للمركبات الايمينية.2. النسبة المئوية للايثانول المستخدم في المدى (10 - 60%) التي تظهر خمس حالات مختلفة.3. درجة الحرارة.طورت طريقة التسحيح المجهادي الاعتيادية للمرة الاولى في دراستنا لحساب قيم ثابت التاين (pKa) للحامض الثنائي سين اوانتي اوكزيم المشتقة من 3 او 4 بنزالديهايد والحاوي على مجموعة اوكزيمية وفينولية معا. وتم الحصول على طريقة متطورة وجديدة افضل استخداما من الطرق الاخرى في حساب قيم ثوابت التاين (pKa).ان المتغيرات الثرموديناميكية لتفاعل التاين اعطت اشارة موجبة لمعدل طاقة جبس الحرة ومعدل انثالبي التفاعل ، وهذا يدل على ان عملية التاين غير تلقائية وكذلك ماصة للحراراة على التوالي، اما معدل انتروبي التفاعل فقد اعطى اشارة موجبة او سالبة، اعتمادا على الهيئة التركيبية للايمين بالاضافة الى عوامل اخرى قيد الدراسة.واخيرا فان كافة النتائج التي تم الحصول عليها دعمت بالمصادر والرسوم والاطياف والميكانيكيات المناسبة. | he study is started by the synthesis of 15 acidic and basic imines in a forms of Schiff bases and oximes in syn or anti isomeric forms. These imines were derived from the mother compounds 2 - acetyl pyridine, 3 or 4 - hydroxybenzaldehyde and other aldehydes.The structures of these imines were determined by physical method, namely, by using UV IR spectra melting or boiling points and chemical reagents.The presence of intra or inter molecular hydrogen bonding in these imines under the investigation were confirmed by using UV and IR spectra. The main object of the study is the determination of ionization constants pKa values for these acidic imines or values for nitrilium ions formed by reactions of basic imines with HCl titrant by potentiometric method. The latter was found, simple, rapid and precise.Generally, it was observed that ionization constant values for these acidic or basic imines were depend on three main factors as follows : 1. The chemical structures of imines.2. The type of ethanol percent used in range between (10 - 60)%, these showed five different systems.3. The ambient temperature.The simple potentiometric method here was developed for the first time in studying pKa values for diacidic syn or anti isometric oximes derived from 3 or 4 - hydroxybenzaldehyde or for acidic compounds containing oxime and phenol groups simultaneously. This gives a new advancement for potentiometric method over other methods used for pKa determination.The thermodynamic of ionization of acids, namely, and thermodynamic parameters had a positive signs. These mean that ionization process of acids were non spontaneous and endothermic respectively. The entropy change accompanied ionization process, had a positive or negative signs, depending on acid structure and other factors under study.Finally, all results collected were confirmed by using a suitable references, graphs, spectra and mechanism.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2012
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عادل سعيد عزوز
اسم المؤلف: دنيا بطرس توما ال بكزو

تحضير وتشخيص وتقييم البايولوجية لمعقدات (Zn+2, Cu+2,Cd+2) مع بعض الليكندات الحديثة باستخدام الطرق العلمية والحاسوبية Synthesis,characterization and biological evaluation of (Zn+2, Cu+2,Cd+2) complexes with new ligands by experimental and computational methods

المستخلص: This work describes the synthesis of three new ligands which were : Compound W was prepared from reaction between N2H4 hydrazine group and 5 - amino - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - thiol, It was used as intermediate compound for synthesis of L2.Synthesis of complexes C1 - C9 were performed using metal salts CdCl2.2H2O, ZnCl2, Cu(CH3COO)2.H2O. Each one of the three mentioned ligands was used to prepare complexes with three ions Zn+2 , Cd+2 and Cu+2.Computational methods in quantum chemistry were used to study several important parameters such as HOMO, LUMO, energy gap and the geometries of the metal ion complexes by using HF - B3LYP/3 - 21G for C2, C5 complexes, HF - B3LYP/6 - 31G for C1, C4, C7 complexes and DFT - B3LYP/3 - 21G for C8 complex.The program of Chem Bio 3D Ultra 13.0 and Personal computer were used to accomplish the computational study.All synthesized chemicals in this work (ligands and complexes) have been characterized by atomic absorption , molar conductivity, chlorine analysis, TLC, melting point, UV - Visible, FTIR and 1H - NMR.The complexes were screened for their antimicobacterial activity against two types of bacteria which are Escherichia coli ( - ), staphylococcus aureus (+), using three types of concentration for each complex and DMSO as solvent. These complexes are shown various activities of inhibition for these bacteria .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: ديالى
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة ديالى - كلية العلوم للبنات - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: صلاح الدين جاسم وسن باقر علي
اسم المؤلف: تحسين رضا علي السعدي

تحضير اصباغ ازو بوليمرية بالكلة بولي (كلوريد الفاينيل) بحلقات البنزين باستخدام تفاعل فريدل - كرافتس Preparation of polymeric Azo dyes via alkylation of Poly(vinylchloride) on benzene rings using Friedel - Craft، s Reaction

المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير عدد من اصباغ الازو وذلك بتفاعل املاح الديازونيوم مع الفينولات . وفيما يلي التراكيب الكيميائية للاصباغ المحضرة (1 - 20)2. جري تفاعل فريدل - كرافتس بين اصباغ الازو المحضرة وبولي (كلوريد الفانيل ) مكونة اصباغا بوليميرية مختلفة فيما ياتي اسماءها وتراكيبها الكيميائية.3. في هذه الدراسة شخصت جميع المركبات الوسطية والاصباغ البوليميرية المحضرة بطيف الاشعة تحت الحمراء IR ، وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V، بالاضافة الى تحليل العناصر، وتم قياس لزوجة الاصباغ البوليميرية المحضرة ، وتبين ان لها اوزان جزيئيه ضمن المدى المتوسط ، هذا بالاضافة الى القياسات الفيزياوية المختلفة الاخرى من درجات التلين، ودرجات الانصهار لنماذج من الاصباغ البوليميرية المحضرة.4.الاصباغ البوليميرية المحضرة في هذه الدراسة اثبتت كفاءتها وصلاحيتها لصباغة القطن والخشب والبلاستيك ، وقد تم طلاء نماذج من تلك المواد وثبتت انها غير قابلة للذوبان في الماء وذات الوان زاهية ومميزة . | 1. Several azo dyes were prepared according to literature procedures .Diazonium salts were allowed to react with phenols to obtain the following azo dyes : . 2. The prepared azo dyes were allowed to react with Poly(vinylchloride) using Friedel Craft، s reaction and the following polymeric dyes were obtained : 3. All products , intermediates and polymeric dyes were characterized by IR, UV, elemental analysis , and chemical reaction. The viscosity’s of the prepared dyes showed them to be low to medium molecular weights. 4. Application of the prepared polymeric azo dyes in Coatins Wood and plastic showed them efficient and water insoluble. Their colors were bright and durable.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2004
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المؤلف: ايمان اسماعيل جبار الساعدي

تحضير دايهايدروبريدونات جديدة مشتقة من ثنائي دي ميثوكسي كركمين تحت تاثير اشعة المايكروويف ودراسة فعاليتها البايولوجية QSAR كمضادات تاكسد باستخدام حذر DPPH Synthesis of novel dihydropyridinones from bisdemethoxycurcumin under microwave irradiation and Studying of their Biological Activity (QSAR) as Antioxidant using DPPH radical

الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: بهجت علي سعيد
اسم المؤلف: وسام عبد الحسن راضي

تحضير ودراسة تحليلية لبعض الاصباغ الازوية الزئبقية ومعقداتها مع النحاس الثنائي Synthesis and Anaytical Study of Some Mercuried Azo Dyes and Their Complexes With Cupper (II)

المستخلص: The study to prepare five new azodyes, were derived from paracetamol and elemental mercury as a main part with each of thecompounds : 1) 2 - Amino - 5 - Sulfonic acid phenyl mercury (II) chloride.2) 2 - Amino - 5 - Acetyl phenyl mercury (II) chloride.3) 2 - Amino - 5 - Carboxy phenyl mercury (II) chloride.4) 2 - Amino 5 - Nitro Phenyl mercury (II) chloride.5) 2 - Amino - 5 - Sulfamide phenyl mercury (II) chloride.The study is divided into three parts, the first part includes the preparation of dyes (L1, L2, L3, L4, L5) of colors (pastel orange, red bloody, red bloody, deep orange, red bloody), respectively, and have the general chemical formula : X : SO3H (L1), COCH3 (L2), COOH (L3), NO2 (L4), SO2NH2 (L5) The spectral study was to identify the max. Wavelengths of the dyes is (500,330,300,380,500 nm), respectively. The effect of pH on absorption spectra electronic of dyes has been prepared and studied at the extent of the visible region of wavelengths (200 - 600 nm) using buffer solutions of different pH (0.7 - 12). PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com The ionization constant hydroxyl group for the Paracetamol and some derivatives of aniline are used in the interaction and protonation constants Nitrogen atoms of the azo dyes were calculated by using the half height method. The second part included the study of spectral complexes dyes (L1, L5) with copper (II) and the color of the complexes resulting from(red), were identified optimum conditions for the composition of these complexes as selection of the max. Wavelength and was (520,530 nm), respectively. The pH effect, time effect, size buffer, type buffer and the effect of sequence of addition, were studied stiochiometrey of formed complexes were carried out using molar ratios and continuous variation methods.The results showed that the complexes are composed by (1 : 2) (metal : Ligand).As well as, the study examined the applicability of the Beer’s law of the Beer and sensitive way spectral azodyes (L1, L5) with copper(II) and identified the maximum values of the concentrations of copper(15.25, 11.43 ppm) and the values of molar absorptivity ( e ) (7302.3, 6079.3) L.mol - 1.cm - 1, specific specific absorptivity (a) (0.1149, 0.0956 ml.g - 1.cm - 1), Sandell sensitivity(S) (0.0087, 0.0104) mg cm - 2, standard Deviation (S.D) (0.0215, 0.026), Detection Limit (DL) (0.76, 0.596 mg ml - 1) respectively. The study showed the interference of some important ions which may interfere and affect the values of absorption complexes under study in addition calculate of stability constants of these complexes using the method of corresponding solutions containing a half values method.Infrared spectroscopy were taken for both azo dyes and complexes (L1, L5) with copper (II), it is clearly that the spectrum from the observation sites and the intensity of the absorption of effective groups have differed PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com between dyes and their complexes. In addition these dyes were identified by H1 NMR. The final part of the study included the applications ligands prepared and it is possible to use the dye solution (L1) as indicator in strong (acid - base) titration between hydrochloric acid and sodium hydroxide in addition to use ligands (L1, L5) as inhibitors for corrosion of carbon steel (N - 80) in hydrochloric acid. The rate of corrosion was measured by weight loss method.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: اسعد عبود علي طارق علي فهد
اسم المؤلف: حوراء خليل ابراهيم الاسدي

الية تكون وانهيار الطلاء الالوميني بوجود بعض اكاسيد العناصر النادرة (TiO2,Dy2O3,Y2O3) على السبائك المحسنة Formation And Degradation Mechanisim Of a Aluminide Coating with Some of Rare - Earth Metals (Y2O3,Dy2O3,TiO2) on Supper Alloys

المستخلص: تتعرض ريش المحركات التوربينية للطائرات ومحطات توليد الطاقة الى درجات حرارية عالية والتي تتسبب في تاكل هذه الاجزاء وانهيارها عن طريق تفاعلها مع الوسط المحيط . فالمعادن والسبائك تعاني من التاكسد السريع عندما تتغطى سطوحها بطبقة رقيقة من منصهر الاملاح مثل ملح كبريتات الصوديوم (Na2SO4) الموجود في اجواء اشتغال هذه الاجزاء وهي اجواء تاكسد في درجات حرارة عالية وهذا النوع من التاكسد يعرف " بالتاكل الحار " (Hot Corrosion) حيث تتكون قشرة اوكسيدية مسامية غير واقية. احدى الطرق الفعالة لحماية هذه الاجزاء هو تحويرات بطريقة الطلاء اي اغناء سطوحها بالالمنيوم بعملية تعرف بالالمنة والتي ينتج عنها تكون قشرة واقية مستمرة من الالومينا (Al2O3) والتي تتميز بدرجة انصهار عالية وعازلية جيدة للحرارة والكهربائية مما يمكنها من تقليل انتشار الاوكسجين والكبريت والعناصر المعدنية الاخرى .في هذا البحث تم تحضير نوعين من انظمة الطلاءات وهما : 1 . بودقة السمنتة التقليدية(Pack Cementation) ويهذه الطريقة يتم المنة السبائك بدرجة حرارة (1000 مº) ولفترات زمنية (16,8,4) ساعة .2 . طلاء الحاجز الحراري(Thermal Barrier Coating) بطريقة غير مطروقة من قبل وبهذه الطريقة يتم اكساء السبائك بثلاثة انواع من بعض اكاسيد العناصر النادرة مثل اوكسيد اليتيريوم(Y2O3) واوكسيد الدسبيرسيوم (Dy2O3) واوكسيد التيتانيوم (TiO2) قبل المنتها وكل على انفراد ، وقد تم تنفيذ هذه الطلاءات واختبار كفاءتها على نوعين من السبائك المحسنة منها (U500) ذات اساس نيكل و(IN718) ذات اساس نيكل - حديد ومقارنتها مع سبيكة ذات اساس حديد هي الصلب الاوستينايتي (AISI - 321) .نم دراسة الية تكون هذه الطلاءات وحركية نموها باستخدام الميزان الحساس (0.0001) غم كما تم التعرف على بنية الطلاءات الناتجة وتوزيع عناصر الطلاء وبعد كبرتتها في منصهر كبريتات الصوديوم في درجة (1050 مº) باستخدام تقنيات الاشعة السينية (XRD) والمجهر الالكتروني الماسح المزود بجهاز تحليل طاقة الاشعة السينية المعروف (SEM - EDAX) .اظهرت النتائج ان انظمة الطلاء وكذلك القشرة الاوكسيدية الواقية اثبتت كفاءة جيدة ومقاومة عالية عند تعرضها للتاكل بوجود منصهر الملح (Na2SO4) على سبائك النيكل ، بينما اظهرت بعض التقشرات وفشل القشرة الاوكسيدبة من مواقع محدودة على سبيكة الصلب الاوستينايتي وذلك بسببب الدورات الحرارية التي تتعرض لها في الاوساط التاكلية | The exposure of air craft and industrial gas turbine blades to high temperature can lead to degradation of a material by it's reaction with surroundings . Metals and alloys some times experience accelerated oxidation when thier surfaces are covered with a thin film of fused salt such as (Na2SO4) in an oxidizing atomsphere of elevated temperature . This mode of attack is called "Hot Corrosion", where aperous , non - protective oxide scale can be formed at the surface. One of the most important methods to protect these parts is the modification of surfaces of the base alloys by coating . The role of surfaces enrichment in aluminium (Aluminizing) produces countious protective oxide scale of alumina (Al2O3) which has a high melting point ,good insulation for heat and electricity, and can reduces the diffusion of oxygen sulfer and metalic elements In this project , two types of coating systems have been done , as follows : 1. Tradational pack cementation , in which the base alloys have been aluminized at (1000 ºC) for time intervals 4,8,16 houres . 2. Thermal barrier coating , in which a three types of rear - earth metals oxide (TiO2,Dy2O3,Y2O3) have been claded seperately on the base alloys surfaces before aluminizing . Two types of superalloys , Ni - base superalloys (U500),Ni - Fe base superalloys (IN718) were chosen for this projectand compared with austinitic stainless steel alloy (AISI - 321) . The mechanism of coating formation and growth kinetic have been studied in a sensitive microbalance , the microstructure coating produces and after degradation have been recarded by optical and electron microscope , (SEM - EDAX) , XRD also used for elements distribution and phases identification . The behaviour of the protective coating systems and oxid layers in a molten salt (Na2SO4) at (1050 ºC) were also studied . The localized failure of the scale has been observed as a result of thermal cycling for coatings produced on stainless steel alloy, as very protective and more resistant coatings has been formed on Ni - Base and Ni - Fe Base superalloys in aggressive environments
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية التربية - قسم الفيزياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: فيزياء الحالة الصلبة والمواد
السنة: 2007
الموضوع العام: علوم الفيزياء
اسم المشرف: مؤيد عبد الله محمد وليد جلال علي
اسم المؤلف: محمود احمد حمود داود الجبوري

تحضير بعض حفازات الالكلة من الاطيان الطبيعية واستخدامها في انتاج الكيلات البنزين الخطية Preparation of Some Alkylation Catalysts from Natural Clays and their Uses in the Production of Linear Alkyl Benzenes (LAB

المستخلص: ان ما يحصل اليوم في العالم من تطورات هائلة على مستوى التعداد السكاني والتقدم الصناعي، ادى الى زيادة الطلب على المنتجات والسلع الخاصة بمواد التنظيف والتجميل، مما ادى الى زيادة الطلب على المواد الاولية الرئيسة التي تدخل في تصنيع هذه المنتجات وتعد الكيلات البنزين الخطية (LAB) المادة الاولية لانتاج سلفونات الصوديوم لالكيلات البنزين الخطية التي تعد المادة الاولية الرئيسة في خلطة المنظفات ومعظم مواد التجميل، التي يتم تحضيرها باساليب انتاج مختلفة وباستخدام حفازات معينة مثل حامض الهيدروفلوريك (HF) وكلوريد الالمنيوم (AlCl3) وتعد هذه المواد ملوثة بيئيا ولاسيما حامض (HF) فضلا عن تكلفتها الاقتصادية وكلفة المعدات المستخدمة فيها، لذا فقد اتجه حديثا الى استبدال هذه الحفازات المستخدمة بحفازات اخرى صلبة يتم تصنيعها من مواد طبيعية مع بعض المضافات لانها اقل تكلفة وتلوثا للبيئة.وقد تم في هذه الدراسة تحضير حفازات صلبة بالاستفادة من الخامات الطبيعية (البوكسايت والبنتونايت) التي تحتوي على كميات جيدة من الالومينا والسيليكا غير البلورية بعد ازالة المكونات غير الضرورية منها، اذ تم دراسة هذه الخامات والتعرف على محتواها من خلال التحليل الكيميائي وقياس حيود وفلورة الاشعة السينية والتحليل الحراري. وبعد الحصول على الحفاز بشكله النهائي تم تطعيمه بالفلوريد بنسبة (%2 و%4) محسوبة على هيئة F2 باستخدام فلوريد الامونيوم من اجل تحسين وزيادة خصائصه الحامضية، ثم اجريت التحاليل والقياسات للحفازات الثلاثة المحضرة وهي التحليل الحراري الوزني (TG) وحيود الاشعة السينية (XRD) وفلورة الاشعة السينية (XRF) والمساحة السطحية (S.A.) وطيف الاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اثبتت التحاليل ان للحفازات صفات بلورية وخصائص حامضية ومساحة سطحية عالية بلغت (6500) سم2/غم وهذه الصفات تجعلها مناسبة لاستخدامها كحفازات، لذلك فقد تم تحويلها الى حبيبات واستخدمت في تحضير الكيلات البنزين الخطية من خلال تفاعل البنزين مع (1 - اوكتين) و(1 - هكساديكين) والهكسانول ومزيج الاوليفينات (C14 - C8) المنتج في الشركة العربية لكيمياويات المنظفات المعروفة اختصارا بـ (ARADET) باستخدام مفاعل الاوتوكليف سعة (300) سم3. وقد تم تحديد الظروف المثلى لهذا التفاعل وكانت كالاتي : درجة الحرارة (250)م ونسبة الحفاز (%2) وزمن التفاعل (2 ساعة) ونسبة (البنزين الى الاوليفين) (1 : 5) وقد تم تشخيص النواتج باستخدام تقنية كروماتوغرافيا الغاز(GC) وطيف الكتلة(MS) وقد اثبتت النتائج الحصول على نسب تحويل عالية تجاوزت (%95) بالنسبة للاوليفينات عموما، الا ان الحفازات لم تعط نتائج جيدة عند استخدام الهكسانول في عملية الالكلة مثل الاوليفينات نظرا لتحرر الماء في التفاعل الذي اثر سلبا على اداء الحفاز، وقد تم تعزيز النتائج بقياس طيف الاشعة تحت الحمراء(IR) والاشعة فوق البنفسجية (UV) التي اثبتت حصول تغييرات واضحة من خلال قيم الامتصاصات التي اظهرتها لنواتج التفاعل. | The case with today's world of major developments at the level of the census of population and industrial progress, Led to increase the demand for products and commodities with materials for cleaning and cosmetics ,which led to increase the demand for main raw materials which is used in the manufacture of these products.Linear Alkylbenzene(LAB) is considered as raw material for production of sodium alkylbenzene sulphonate which is the main material in the ingredients for detergents and cosmetics,(LAB) is prepared by productivity methods using catalysts such as hydrofluoric acid and aluminium chloride but these substances are environmentally pollutants, Eespecially hydrofluoric acid as well as economic cost and the cost of equipment used, So has recently researchers try to replace these catalysts with solid catalysts which are obtained from natural clay materials with some additives due to the low cost and less pollution ability to the environment.In our study, The solid catalysts have been prepared from natural ores (Bauxite and Bentonite), which contain good amounts of alumina and amorphous silica after removal of unnecessary components. These natural ores were studied to identify their components through chemical analysis, X - ray fluorescence, X - ray diffraction and thermal analysis.After preparing the parent catalyst and in order to improve the surface area and acidic properties treated with Ammonium fluoride solution(2 - 4)%. The three catalysts were analysed using gravermetric thermal analysis, XRD, XRF, Surface area and infrared spectroscopy.The study reveals that the catalysts have crystalline structure and suitable acidity. The surface area of the parent catalyst and the fluorided catalysts is given in fluoride 4%>flourided 2%> parent catalyst. The prepared catalyst have converted into granules and used to prepare linear alkyl benzene (LAB) from the reaction of benzene with olefins and n - Hexanol using stainless autoclave reactor that has capacity (300)cm3.Optimal conditions have been specified for this reaction these were as follows : Temperature (250C), Catalyst ratio (2%). Reaction time (2hrs.) and the ratio of benzene to olefin (5 benzene : 1 olefin). The products of reaction were identified using Gas Chromatography (GC) and GC/MS, The results improved high percentage of conversion is about and over (90%) for olefins, But the results of hexanol don’t give a good results as in the case of olefins because of formation of water in the reaction which decrease the catalyst activity, The results were enhanced by measurement of infrared and ultra violet spectroscopy that showed a clear changes from absorbing values
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عمر موسى رمضان رجب عواد بكر
اسم المؤلف: رغيد يوسف غزال يوسف الطائي

عزل ودراسة انزيمي كلوتاميت ديهيدروجينيز وكلوتامين سنثيتيز من مرضى سرطان خلايا الكلى وعلاقتهما بمسـتوى بعـض المتغيرات الكـيموحـيوية في الدم Isolation and Studying of Glutamate Dehydrogenase and Glutamine Synthetase from Renal Cell Carcinoma Patients and It’s Relationships with Some Biochemical Parameters in Blood

المستخلص: يتضمن البحث دراسة انزيمي كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز وبعض المتغيرات الكيموحيوية لاشخاص مصابين بسرطان خلايا الكلى ومقارنتها مع اشخاص اصحاء (سليمين ظاهريا) حيث تم جمع (19) عينة نسيج كلى مصاب بسرطان خلايا الكلى مع اخذ عينة دم قبل اجراء العملية الجراحية لاستئصال الورم وبعدها .واظهرت الدراسة وجود زيادة معنوية في فعاليتي كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز في مصل دم مرضى سرطان خلايا الكلى عند مقارنتها مع الاشخاص الطبيعيين، كما ظهرت زيادة معنوية في البروتين الكلي الكلوبيولين ، اليوريا ، الكرياتينين ، النحاس، كلوتاميت اوكزالواستيت امينو ترانسفريز ، كلوتاميت بايروفيت امينو ترانسفريز ، لاكتيت ديهيدروجينيز والفوسفاتيز القاعدي ولوحظ وجود انخفاض معنوي في تركيز الالبومين، فيتامين C والخارصين في مصل دم الاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى .واظهرت النتائج ايضاﹰ وجود زيادة معنوية بين فعالية كل من كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز وتركيز البروتين في انسجة الكلى المصابة عند مقارنتها مع الانسجة السليمة ، ولوحظ وجود علاقة ارتباط معنوية موجبة بين فعالية كلوتامين سنثيتيز في نسيج الكلى ومصل الدم للاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى، ولم يلاحظ وجود علاقة ارتباط معنوية لفعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز في نسيج الكلى ومصل الدم للاشخاص المصابين وكذلك الحال مع تركيز البروتين. كما تبين وجود علاقة ارتباط معنوية بين فعالية كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز مع فعالية اللاكتيت ديهيدروجينيز في مصل دم الاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى. ويلاحظ زيادة نسبة الاصابة بسرطان خلايا الكلى مع تقدم العمر ، التدخين ، السمنة ، كما تزداد نسبة الاصابة في الذكور وكذلك في الاشخاص المتزوجين ، كما لوحظ انخفاض معنوي في فعالية الانزيمات ومستوى المتغيرات في مصل الدم بعد اجراء العملية الجراحية عدا الالبومين وفيتامين C والخارصين، حيث تزداد بعد العملية .كما تم عزل كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز من نسيج كلى سليم واخر مصاب بسرطان خلايا الكلى باستخدام التقنيات الحياتية المختلفة الترسيب بكبريتات الامونيوم، الفرز الغشائي والترشيح الهلامي باستخدام هلام Sephadex G - 200 , Sephadex G - 75 .ومن خلال استخدام تقنية الهجرة الكهربائية الحاوية على Sodium dodecyl sulfate تبين ان الوزن الجزئي التقريبي للوحدة الفرعية للكلوتامين سنثيتيز المعزول من نسيج الكلى السليم والمصاب متشابه وبحدود (42,600 Da) وكذلك الوزن الجزيئي التقريبي للوحدة الفرعية للكلوتاميت ديهيدروجينيز المعزول من نسيج الكلى السليم والمصاب متشابه وبحدود (53,900 Da) .ومن خلال دراسة الظروف المثلى لقياس فعالية كلوتامين سنثيتيز المنقى جزئيا من نسيج الكلى السليم ، تبين ان الانزيم يعمل في ظروف مثلى باستخدام المحلول المنظم Imidazole - HCl بتركيز (mM 100) وبدالة حامضية ( 7.2) ودرجة حرارة (45 C°) و15 mM)) من الكلوتاميت كمادة اساس، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى للانزيم باستخدام رسم لاينويفر - برك (mM 11.97) و(0.0818 U/ml) على التوالي ، ودرس تاثير تركيز كلوريد الامونيوم وادينوسين - 5 - ثلاثي الفوسفات على فعالية كلوتامين سنثيتيز وكان التركيز الامثل لكل منها (1 mM) و(4 mM) على التوالي , وبلغت قيمة السرعة القصوى لهما (0.065 U/ml) و(0.0609 U/ml) على التوالي بينما بلغت قيمة ثابت ميكيلس لهما (0.419 mM) و(1.64 mM) على التوالي باستخدام رسم لاينويفر - برك .كما اشارت الدراسة من خلال دراسة الظروف المثلى لقياس فعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز المنقى جزئيا من نسيج الكلى السليم ، ان الانزيم يعمل في ظروف مثلى باستخدام المحلول النظم Tris - HCl بتركيز (100 mM)وبدالة حامضية (8.8) ودرجة حرارة (°40 C) و(50 mM) الكلوتاميت كمادة اساس ، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى للانزيم باستخدام رسم لاينويفر - برك (29.5 mM) و(0.6916 U/ml) على التوالي ، ودرس تاثير تركيز نيكوتين امايد ادينين ثنائي النيوكليوتيد على فعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز وكان التركيز الامثل له (4 mM) ، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى لنيكوتين امايد ادينين ثنائي النيوكليوتيد (0.91 mM) و(0.424 U/ml) على التوالي | The research included studying glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase and some biochemical parameters of (19) of renal cell carcinoma patients in comparison with control .The results showed a significant increase of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase activity in serum of patients, a significant increase in total protein, globulin, urea, creatinine, copper, glutamate pyruvate aminotransferase, glutamate oxaloacetate aminotransferase, lactate dehydrogenase, alkaline phosphatase, and a significant decrease in albumin, zinc and vitamin C .The study also showed a significant increase in glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase and protein in tumor compared to normal kidney’ s tissue .Correlation study was performed between the measured biochemical parameters and glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase. The results predicted that there were positive correlation between glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase with lactate dehydrogenase in serum. Also positive correlation between glutamine synthetase in serum with tissue, and no correlation between glutamate dehydrogenase, protein concentration in serum with tissue .The study also predicted that there was risk factors affecting on renal cell carcinoma disease such as age, sex, smoking, obesity, nutrition and martial status .The results also indicated that there were a significant decrease in enzymes activity and the levels of some biochemical parameters in serum after surgery except albumin, zinc and vitamin C .The research also concerned with isolation of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase from tumor and normal kidney tissues using different biological techniques. These included : ammonium sulfate precipitation, dialysis, gel filtration chromatography on sephadex G - 75 and sephadex G - 200 .Further more, the comparative molecular weight of the subunit of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase were determined by sodium dodecyl sulfate - polyacrylamide electrophoresis techniques for tumor & normal kidney tissue and found to be (42,600 Da) and (53,900 Da) respectively .The results also showed that the optimum conditions of glutamine synthetase were obtained using imidazole - HCl (100 mM) as a buffer at pH (7.2), (45 C°) and (15 mM) of glutamate as a substrate. Using Linweaver - Burk plot, it was found that Vmax and Km have the values of (0.0818 U/ml), (11.97 mM) respectively. The effect of ammonium chloride and Adenosine - 5́ - triphosphate concentration on the enzyme activity were also preformed. The optimum concentration of ammonium chloride is (1 mM) with Vmax (0.065 U/ml)and Km (0.419 mM). On the other hand, the optimum concentration of Adenosine - 5́ - triphosphate is (4 mM) with Vmax (0.0609 U/ml) and Km (1.64 mM) .Finally, The optimum conditions of glutamate dehydrogenase were obtained using Tris - HCl (100 mM) as a buffer at pH (8.8) , (40 C°) and (50 mM) of glutamate as a substrate. Using Linweaver - Burk plot, it was found that Vmax and Km have the values of (0.6916 U/ml), (29.5 mM) respectively. The effect of nicotinamide adenine dinucleotide concentration on the enzyme activity was also preformed. The optimum concentration of nicotinamide adenine dinucleotide is (4 mM) with Vmax (0.424 U/ml) and Km (0.91 mM) .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: طارق يونس احمد مصطفى
اسم المؤلف: محمود احمد محمد فخري

دراسة تاثير الاشعة السينية في انزيم البيروكسيديز وفي حركية التحلل لعدد من الاحماض الامينية A study of the Impact of X - Ray in Peroxidase Enzyme and in the Kinetics Hydrolysis for some of the Amino Acids

المستخلص: يتضمن البحث دراسة تاثير الاشعة المؤينة ( الاشعة السينية X - Ray) على بعض المركبات الكيموحيوية .اذ تم دراسة التحلل الاشعاعي للمحاليل المائية لانزيم البيروكسديز بشكل دقيق تحت ظروف تجريبية مختلفة ودراسة او تاثير الاشعة السينية على فعالية انزيم البيروكسديز في الحالة الصلبة (الجافة) وفي حالة المحاليل المائية . اظهرت النتائج ان التاثيرات في المحاليل المائية اكثر اهمية من تلك في الحالة الصلبة . سبب تاثير اشعة X على فعالية الانزيم بوجود الاوكسجين تدميرا اكبر مقارنة مع التاثيرات بعدم وجوده .كذلك التحلل الاشعاعي للانزيم بوجود املاح مثل KBr,KCl ,KI ,KSCN ,K2SO4 التي تحرر ايونات سالبة(Br - ,Cl - ,I - ,SCN - ,SO4=) كمواد كاسحة لجذور OH لتكوين جذور ايونية حرة ذات صفات تاكسدية . اشارت النتائج ان جذر Br2 هو الاكثر تدميرا لفعالية الانزيم مقارنة مع بقية الجذور الحرة الايونية المتوقع تكونها خلال التحلل الاشعاعي وتاخذ التسلسل الاتي بوجود الاوكسجين . Br2 > Cl2 >I2 =(SCN)2 وفي غياب الاوكسجين يكون التسلسل : Br2>(SCN)2>Cl2 >I2كما درس التحلل الاشعاعي للانزيم في محاليل مائية تحتوي على الاملاح ( CuSO4,MgSO4 ) ومعقدات النحاس والنيكلCu(Gly)2 و.2H2O[Ni(Gly)2] على التوالي عند ظروف تجريبية مختلفة كذلك تم دراسة التحلل الاشعاعي للانزيم بوجود حوامض امينية اليفاتية مثل الكلايسين (Gly)، الارجنين (Arg) ، الليوسين (Leu) ، والفينايل الالنين (Phe) ، والتايروسين Tyr)) ، بالاضافة الى وجود الاسيتون بتراكيز عالية نسبيا ( 0.1M)لتمكن من كسح جذور(OH ) وتكوين جذور حرة على الاسيتون التي بتفاعلها مع الاوكسجين تتحول الى جذور بيروكسيلية . اوضحت النتائج بوجود الاسيتون حصول انخفاضا كبيرا في فعالية الانزيم مما يدل على انتقائية الجذور البيروكسيلية بتفاعلها مع المواقع الفعالة في الانزيم . كذلك اشتملت الدراسة على تاثير اشعة اكس على فعالية الانزيم في المحاليل المائية بوجود تراكيز قليلة من املاح MgCl2 , KCl , NaCl , Na2SO4,MgSO4 حيث وجد انه بوجود MgSO4 MgCl2 , يزداد الانخفاض في فعالية الانزيم بتاثير اشعة اكس . كذلك تم متابعة تاثير المعقدات [Ni(Gly)2].2H2O و[Cu(Gly)2] على فعالية الانزيم حيث تعمل هذه المعقدات على زيادة في انحلال البيروكسيدات العضوية المتكونة على الانزيم التي يصاحبها تكون جذور حرة جديدة تعمل على زيادة تحطم الانزيم . درس التحلل الاشعاعي لمحاليل مائية مشبعة بالاوكسجين للاحماض الامينية الاليفاتية (الكلايسين Gly، الارجنين Arg ، الليوسين Leu ، والفينايل الانين Phe ، والتايروسين Tyr) بوجود الاملاح (KCl),(KSCN) والمعقدات المذكورة اعلاه عند دالات حامضية ودرجات حرارية مختلفة ، وتم حساب البيروكسيدات العضوية وبيروكسيد الهيدروجين في هذه المحاليل عند دالات حامضية مختلفة . كذلك درس تاثير الدالة الحامضية على البيروكسيدات العضوية الناتجة عند كل دالة حامضية حيث وجد ان نوعية البيروكسيدات العضوية تختلف حسب الدالة الحامضية المشعع عندها المحلول . كذلك درس تاثير هذه المضافات (المعقدات والاملاح) على انحلال البيروكسيدات العضوية بعد انقطاع مصدر الاشعاع واوضحت الدراسة ان هذه الاملاح والمعقدات تعمل على زيادة الانحلال اعتمادا على الدالة الحامضية ونوعية الحامض الاميني . تم حساب ثابت سرعة انحلال البيروكسيدات العضوية المتكونة خلال التحلل الاشعاعي للحوامض الامينية المستخدمة في هذا البحث تحت ظروف تجريبية مختلفة من درجة الحرارة ودالات حامضية وتراكيز مختلفة من المضافات المشار اليها اعلاه . فقد اوضحت الحسابات من خلال الجداول والرسومات البيانية ان الانحلال الحراري للبيروكسيدات العضوية عند دوال حامضية مختلفة تتبع تفاعلات الدرجة الاولى اما بوجود المضافات من املاح ومعقدات فقد بينت الحسابات ان الانحلال يتبع تفاعلات الدرجة الثانية عند التراكيز الواطئة والتي اختيرت لتكون مساوية الى تراكيز البيروكسيدات العضوية، وعند مضاعفة تراكيز المواد المضافة الى عشرة اضعاف وجد ان معادلة الدرجة الاولى الكاذبة تطبق على نتائج انحلال البيروكسيدات العضوية في هذه الظروف . | This research includes the study of the effects of ionizing radiation (x - Ray ) on some biochemical compounds.X - radiolysis of aqueuas solutions of peroxidase enzyme has been intensively studied under various experimental conditions .Effect of X - ray on activity of peroxidase enzyme has been studied in both cases , the solid state and in aqueous solutions .The results have been shown .revaling that. the effects of ionizing radiation on the enzyme in aqueous solution is more significant than those effects in solid state . Radiolysis of the enzyme in oxygenated solutions cause more damage in its activity as compared with deoxygenated solutions .Radiolysis of aqueous solutions of peroxidase enzyme in the presence of certain salts , KBr ,KI,KCl,KSCN,K2SO4 , as OH radical scavengers, to produce anion free radicals Br2,I2,Cl2 and (SCN)2 has been performed .The results show that(Br2) is more effective in enzyme deactivation . The following sequence is obtained A,in presence of oxygen Br2 > Cl2 >I2 =(SCN)2 B, in absence of oxygen : Br2>(SCN)2>Cl2 >I2 .Radiolysis of the enzyme in aqueous solutions containing MgSO4, CuSO4 ,and metal complexes , CuII(Gly)2 , [NiII(Gly)2 ]. 2H2O has also been studied under various experimental conditions. Also radiolysis of the enzyme in presences of some amino acids , such as(Gly, Arg, Leu, Phe, Tyr) and acetone in presence of oxygen have been studied . In the case of the presence of acetone (0.1M), acetone peroxyl radicals have been expected form , and high enzyme deactivation has been obtained which indicat that the more selective reactions of acetone peroxyl radicals toward the enzyme active centres than OH radicals and all other amino acid peroxyl radicals.Radiolysis in presence of sodium formate has also been performed The results have shown a relatively large enzyme damage . Effects of x - ray on enzyme solutions containing low concentrations of NaCl, Na2SO4 , KCl, NaClO4 , MgCl2, MgSO4 (10 - 3M) has been studied . The results indicated the role of such salts specially Mg+2 ,Cu+2 on the enhancement of enzyme deactivation by x - radiation. The post - irradiation effects of these complexes have been followed .It is concluded that metal complexes enhance the decomposition of organic peroxides formed on enzyme which associted with radical formation cause further damage on enzyme particulary on the active centres or on enzyme structural integrity that lead to the decrease in enzyme activity. Radiolysis of the oxygenated aqueous Solutions of the amino acids meutioned above have been carried out Tolal peroxides, organic peroxides, and H2O2 have been estimated using different pH and temperatures. Effects of copper and Nickel metal complexes , and some salts , and KBr ,KSCN on the formation and decay of these amino acid organic peroxides have been investigated at different pH’s. It has been observed that these additives caused to decrease the radiation yields of peroxides specially the organic peroxides.The extent of organic peroxides decreases depends on the type of amino acid and pH , of irradiated solutions .Rate constants of peroxides decay have also been determined at various pH and temperatures. It has been found that the thermal decomposition has followed first order reactions.In the presence of the used additives such as the metal complexes and salts , the decomposition follow second order reactions and pseudo - first order reactions at low and high concentrations respectively
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ازهر عبد اللطيف عبد الرحمن العبيدي
اسم المؤلف: عطا الله برجس دخيل الحيراوي

تحضير وتشخيص بعض المركبات الميزوجينية ودراسة تاثير التراكيب اجيئي على صفاتها البلورية السائلة Synthesis and Characterization of Some mesogenic Compounds and Study the Effect of molecular Structure on their liquid ?? crystalline properties

المستخلص: This thesis consist of three chapters : The first are contains of the general characteristics , classification, structure and mesomorphic properties of liquid crystals.The second chapter describes the synthesis of two series of Schiff bases and the compounds 1 - 5 and which have the general formulas : R=CnH2n+1 n=1 - 10 3 - hydroxy - 4 - (p - tolylimino)methyl)phenyl4 - (alkyl thio)benzoate R=CnH2n+1 n=2 - 6,8 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) - 3 - hydroxyphenyl 4 - (alkylthio) benzoate 3 - hydroxy - 4 - (p - tolylimino)methyl)phenyl 4 - mercaptobenzoate 4((p - tolylimino)methyl)phenyl4 - (alkylthio)benzoate 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) - 3 - hydroxyphenyl 4 - ( octayloxy)benzoate 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) phenyl 4 - (heptythio)benzoate 4 - hydroxy - 3 - (p - tolylimino)methyl)phenyl 4 - mercaptobenzoat The characterization of the above prepared compounds was a chieved by 1H,13C,DEPT - NMR, IR as well as elemental analysis.The third chapter contains the study of liquid crystalline properties of the prepared compound using polarized optical microscope (POM) and differential scaning colametry (DSC).The Results of the above study revealed that both series [I] and series [II] as well as the compound 2 - 4 a nemac phase of marbled texture with heang and schl ier en wi th cool ing except comp ound 1 and 2 changed to the liquid phase directly .while series [II] shows a smectic phase in addition to the nematic phase of focal conic shape with heating and battonets with cooling .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عهود جبار عبيد الحمداني
اسم المؤلف: مروة عدنان ناصر الامين

تقدير نسبة المكونات الدهنية وتركيب احماضها الدهنية في مصل الدم لمرضى داء السكر Lipid Components and Fatty - Acid Composition of Human Serum in Diabetic Patients

المستخلص: صممت هذه الدراسة للتعرف على تاثير نوع داء السكر على مستوى المتغيرات الكيموحياتية والنسبة المئوية للاحماض الدهنية في مصل الدم, وكذلك التعرف على تاثير عوامل العمر والجنس على مستوى هذه المتغيرات.تضمنت هذه الدراسة (100) عينة من المرضى الذين يعانون من الاصابة بداء السكر من النوعين الاول والثاني (50 ذكور و50 اناث ) تتراوح اعمارهم مابين (15 - 70) سنة, و(100) عينة لاشخاص اصحاء غير مصابين بداء السكر او اي مرض اخر (50 ذكور و50 اناث) تم اعتبارهم كمجموعة سيطرة من نفس الفئات العمرية اعلاه.تم جمع نماذج الدم لمرضى داء السكر في مركز الوفاء لبحوث داء السكر في مدينة الموصل.حيث تم جمع جميع عينات الدم في هذه الدراسة من اشخاص بعد فترة انقطاع عن الطعام لمدة لاتقل عن (12) ساعة ومن ثم تم فصل مصل الدم ,حيث قسم المصل الى جزئين.تم قياس المتغيرات الكيموحياتية الاتية في الجزء الاول من مصل الدم (الكلوكوز, الكوليستيرول الكلي, كوليستيرول البروتين الدهني واطي الكثافة, كوليستيرول البروتين الدهني عالي الكثافة, كوليستيرول البروتين الدهني واطي الكثافة جدا,الكليسيرايد الثلاثي وباستخدام عدد التحليل الجاهزة (Kits) وتم تقدير الدهون الفوسفاتية بالطريقة اللونية.بينت نتائج هذه الدراسة وجود ارتفاع معنوي في مستوى المتغيرات الكيموحياتية, وذلك لمرضى كلا النوعين من داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة, ووجود انخفاض معنوي في مستوى كوليستيرول البروتين الدهني عالي الكثافة لكلا النوعين من داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة.ولوحظ في هذه الدراسة وجود تاثير لعامل العمر على مستوى المتغيرات الكيموحياتية حيث بينت النتائج وجود ارتفاع في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر من النوع الثاني مقارنة مع مرضى داء السكر من النوع الاول وكذلك ارتفاع مستوى هذه المتغيرات في الفئات العمرية الكبيرة (>40) سنة مقارنة مع مستواها في الفئات العمرية الصغيرة او المتوسطة (<40) سنة.واشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود تاثير لعامل الجنس على مستوى المتغيرات الكيموحياتية. حيث بينت النتائج وجود انخفاض في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر(النوع الاول) في الاناث مقارنة مع الذكور .ووجود ارتفاع في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر(النوع الثاني) في الاناث مقارنة مع الذكور.وتم في هذه الدراسة تحليل وقياس النسبة المئوية للاحماض الدهنية في المكونات الدهنية لمصل الدم. حيث تم استخلاص الدهون من مكونات الجزء الثاني من مصل الدم باستخدام المذيبات العضوية, ومن ثم فصلت المكونات الدهنية المختلفة (استر كوليستيرول، الكلسيريدات الثلاثية والدهون الفوسفاتية) للدم باستخدام تقنية كروموتوكرافيا الطبقة الرقيقة (TLC). ومن ثم تمت اعادة استرة الاحماض الدهنية في هذه الاجزاء الثلاثة من دهون مصل الدم باستخدام (BF3/Methanol) (16%) في محيط مشبع بالنتروجين.تم بعد ذلك قياس النسبة المئوية للاحماض الدهنية في الاجزاء الثلاثة باستخدام جهاز كروموتوكرافيا الغاز الشعري(Capillary Gas Chromatography) (CGC).اشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA)(المجموع الكلي), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء استر الكوليستيرول لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. واشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA) (المجموع الكلي), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء الدهون الفوسفاتية لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. وبينت نتائج هذه الدراسة وجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA) (المجموع الكلي), ووجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء الكليسيرايد الثلاثي لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. ويستنتج من هذه الدراسة ان لدى مرضى داء السكر من النوع الثاني (NIDDM) عوامل خطورة اكبر لتطور داء السكر وظهور الامراض الاخرى المصاحبة له مثل امراض القلب التاجية وامراض شبكية العين والامراض الكلوية مقارنة مع مرضى داء السكر من النوع الاول (IDDM).ان زيادة فترة المرض تودي الى زيادة الخلل في ايض الدهون وتراكمها مما يؤدي الى خلل كبير في مستوى المتغيرات الكيموحياتية التي تمت دراستها لمرضى النوع الثاني مقارنة مع النوع الاول.وتم استنتاج وجود تاثير كبير لعوامل السمنة,العمر والجنس على مستوى المتغيرات الكيموحياتية حيث توثر بشكل كبير على عمليات الايض المختلفة, مما يؤدي الى اختلاف مستوى هذه المتغيرات ونسبة الاحماض الدهنية مما يوثر سلبا على تطور عوامل الخطورة وظهور الامراض الاخرى المصاحبة لداء السكر. | he study was designed to estimate the effect of the type of diabetes mellitus on the level of some biochemical parameters, percentage and level of the fatty acids in serum lipids and the effect of age and gender on these parameters. The study include (100) diabetic patients of both types (50 males, 50 females),the age ranged between (15 - 70) year, and (100) apparently healthy subjects (50 males, 50 females)as a control group of matched age group.Samples of this study were collected in Al - Waffa center for diabetic research and management in Mosul city.Blood samples were collected from asubjects on starvation for 12hr, blood serum was separated and divided into 2 parts.The measured biochemical parameters include glucose, total cholesterol, high - density lipoprotein cholesterol, low - density lipoprotein cholesterol, very low - density lipoprotein cholesterol, triglyceride and phospholipids, using Kits obtained from regional and international suppliers.The result showed that there was a significant increase in the level of biochemical parameters in both types of diabetic patients in comparison with control groups and a significant decrease in the level of HDL - C in both types of diabetic patient in comparison with the control group, and there effects were found to be age - related.The results also showed that there was increase in the level of these parameters in type (2) diabetic patients in comparison with type (1) diabetic patients.Also there was an increase in the level of these parameters in older patients (>40) year in comparison with younger and middle age group (<40) year.Moreover the results of this study showed that there was an effect of gender on the level of biochemical parameters.It was found that there was a decrease in the level of these parameters in type (1) diabetic patients in the females in comparison with males, and there was an increase in the level of these parameters of type (2) diabetic patients in females in comparison with males.Furthermore, this study include analysis and measurement of percentage and level of fatty acids in serum lipids were done, lipids extraction from serum was performed using organic solvents and then separation of serum lipids was followed by thin layer chromatography (TLC).The separation of three main lipids parts (CE ,TG,PL) was achieved by this technique, this was followed by transmethylation of fatty acids in these three parts of serum lipids using (16%) (BF3/Methanol) under Nitrogen.Then, the measurement of percentage of fatty acids in the three parts was performed by Capillary Gas Chromatography (CGC).The results showed that there was a significant increase in the percentage and level of saturated fatty acids (SFA), a significant increase in monounsaturated fatty acids (MUFA) and a significant decrease in polyunsaturated fatty acids (PUFA), in the cholesterol ester (CE) part of serum lipids in both types of diabetic patients in comparison with the control groups.Also, the results of this study showed that there was a significant decrease in (SFA), a significant increase in (MUFA) and a significant increase in (PUFA) in phospholipids (PL) part in the serum in both types of diabetic patients in comparison with the control groups. The results showed that there was a significant increase in (SFA), a significant decrease in (MUFA) and a significant increase in (PUFA) in triglyceride (TG) part in serum of both types of diabetic patients in comparison with control groups.Finally, it was found that type (2) diabetic patients (NIDDM) had higher risk factor for deterioration of diabetes mellitus and development of other diseases a companying diabetes mellitus, such as Coronary Heart Disease (CHD), Retinopathy and Nephropathy in comparison with type (1) diabetic patients.Also we found that females had more risk for development (CHD) and atherosclerosis than males in type (2) diabetes mellitus.The long duration of diabetes mellitus lead to increase disorder in metabolism of carbohydrate, protein and lipids, which lead to disturbances in the level of biochemical parameters in type (2) diabetic patients in comparison with type (1) diabetic patients.Also we found that there was effect of obesity, age and gender on the level of biochemical parameters, which had effect on different metabolic process, that affect on the level of biochemical parameters.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: يسار يحيى حسين التمر
اسم المؤلف: محمد عبد الهادي جاسم العبيدي

تحضير ودراسة مقارنة لبعض المركبات الحلقية غير المتجانسة المحتوية على حلقات خماسية وسباعية بالطريقة التقليدية وطريقة المايكروويف (MAOS) وتقييم الفعالية البايولوجية لبعضها Synthesis and Comparative Study of some Heterocyclic Compounds Containing Five and Seven - Membered Rings By Conventional and Microwave Method ( MAOS ) and Evaluate the Biological activity of Some of Them

المستخلص: لقد تناول البحث في هذه الاطروحة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة ذات الحلقة الخماسية والحلقة السباعية مثل (1, 3, 4 - اوكسادايازول ) و(1, 3 - اوكسازبين ) وقد حضرت هذه المركبات بالطريقة التقليدية , وطريقة المايكروويف وكما يلي : - اولا : الجزء الاول : تحضير مركبات (1, 3, 4 - اوكسادايازول ) ومركبات (1, 3 - اوكسازبين ) بواسطة الطريقة التقليدية وكما موضح في ادناه : - ا - تحويل الحوامض الكاربوكسيلية الاروماتية الى الاسترات المقابلة [H10 - H1] بطريقة الاسترة المباشرة ( طريقة فشر) . ‌ب - تحويل الاسترات المحضرة الى مركبات هيدرازيدات الاحماض الكاربوكسيلية الاروماتية [H20 - H11] وذلك بمفاعلتها مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول المطلق . ‌ج - وتم تحويل هيدرازيدات الاحماض المحضرة الى 2 - اريل - 1, 3, 4 - اوكسادايازول 5 - ثايول [H31 - H21] بواسطة عملية التصعيد الارجاعي بوجود ثنائي كبريتيد الكاربون وهيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ومن ثم اجراء عملية التحميض بـ 10% حامض الهيدروكلوريك .‌د - وحضرت مشتقات الهيدرازون ( الكيتونية - الامايدية ) [H63 - H37] عن طريق تفاعل التكثيف المباشر بين مركبات هيدرازيدات الاحماض المحضرة والالديهايدات الاروماتية المناسبة . ‌ه - تم اجـراء عملية الغلق الحلقي لمركبات الهيدرازون الكيتونية المحضرة انفا من خلال تفاعلها مع انهدريد الماليك بمذيب الايثانول المطلق لتكوين مشتقات 1, 3 - اوكسازبين [H90 - H64] وهي 3 - (معوض) - 2 - (3 - فنيل معوض) - 2, 3 - ثنائي هايدرو 1 , 3 - اوكسازبين - 4 ,7 - دايون . و- حضرت قواعد شيف[H104 - H91] بطريقة التكثيف المعروفة بين مركب السلفاميثااوكسازول والالديهايدات الاروماتية المناسبة .‌ز - كما تم حولقة قواعد شيف المحضرة اعلاه بطريقة الغلق الحلقي بواسطة انهدريد الماليك بمذيب الايثانول المطلق لتكـوين المركبات [H119 - H105] وهي 4 - ]2 - (معوض) (1, 3 - اوكسازبين) - 4 ، 7 - دايون - 3 يل[ - N - (5 - مثيـل - 3 - اوكسازلايل) - بنزين سلفون امايد .ثانيا : الجزء الثاني تم استخدام طريقة المايكروويف في التحضير العضوي لمشتقات مركبات (1, 3, 4 - اوكسادايازول) ومشتقات المركبات (1, 3 - اوكسازبين) وكما موضح في ادناه : - ا - حضرت مركبات (5 - اريل 1, 3, 4 - اوكسادايازول - 2 - ثايول) المركبات [e, d, c, b, a] بواسطة التشعيع بجهاز المايكروويف وحصول عملية الغلق الحلقي لاملاح البوتاسيوم المحضرة [H36 - H32] والمسماة 3 - (ارايل) ثنائي ثايوكاربازيت والتي تم تحضيرها مسبقا بالطريقة الاعتيادية من خلال مفاعلة هيدرازيدات الاحماض المناسبة مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ‌ب - كما حضرت مركبات 1, 3 - اوكسازبين بطريقة التشعيع بجهاز المايكروويف ايضا وهي المركبات [o, n, m, L, k] والمركبات [y, x, w, v, u] وذلك بطريقة الحولقة لمركبات الهيدرازون الكيتونية ومركبات قواعد شيف المحضرة مسبقا بطريقة التشعيع بواسطة جهاز المايكروويف وهي المركبات ] [J, I, h, g, f والمركبات [t, s, r, q, p] على التوالي . شخصت جميع تراكيب المركبات المحضرة بواسطة تقنيات طيف ]الاشعة تحت الحمراء I.R وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V وطيف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR) وكانت النتائج المستحصلة مطابقة لصحة التراكيب المقترحة , تم دراسة العلاقة بين التراكيب المقترحة للمركبات وخواصها الفيزيائية اعتمادا على القوى ما بين الجزيئات كما تم مناقشة تاثير المجاميع المعوضة في حلقة البنزين على سرعة تفاعل الغلق الحلقي لهيدرازيدات الاحماض اعتمادا على التاثير الالكتروني والتاثير الحثي لهذه المجاميع المعوضة . تم اجراء مقارنة بين المركبات المحضرة بالطريقة الاعتيادية وبين المركبات المحضرة بطريقة المايكروويف فوجدنا ان المركبات المحضرة بالطريقة الاخيرة تكون اعلى في المنتوج وزمن التفاعل اقصر واخيرا تم اختبار الفعالية البايولوجية للمركبات المحضرة وبتراكيز مختلفة وقورنت مع مضادات حيوية معروفة حيث لوحظ ان لها فعالية مختلفة تجاه انواع معروفة من البكتريا , كما تم اختبارها علـى نوعين من الفطريات وبتراكيز مختلفة ايضا فوجد انها ذات فعالية مختلفة وكما موضح في الجدولين (34 ، 35) على التوالي . | The work presented in the current thesis is concerned with the synthesis of some new 1, 3, 4 - oxadiazole and 1, 3 - oxazepine derivatives using the conventional and microwave methods.1 - Part one : - synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1, 3 - oxazepines by conventional method, the steps of the synthetic plan is outlined below : I. Conversion of the appropriate aromatic acid to their corresponding ester [H1 - H10] using Fisher esterfication procedures. II. Aromatic carboxylic acid hydrazides [H11 - H20] were prepared by the reaction of the appropriate esters with hydrazine hydrate in absolute ethanol.III. Aromatic carboxylic acid hydrazides [H11 - H20] on refluxing with carbon disulfide and ethanolic potassium hydroxide and the subsequent acidification with hydrochloric acid furnish 5 - aryl - 1, 3, 4 - oxadiazole - 2 - thioles [H21 - H31]IV. Ketohydrazones [H37 - H63] were synthesized through the condensation reaction between appropriate acid hydrazide and aromatic aldehyde.V. Intermolecular cycloaddition reaction of these ketohydrazones with maleic anhydride yielded 1,3 - oxazepine [H64 - H90] the compounds : - 3 - (subsistent) - 2 - (3 - substituted phenyl) - 2,3 - dihydro 1, 3 - oxazepine .VI. The schiff bases compounds [H91 - H104] were prepared by known method by the condensation reaction of sulfamethaxazole with appropriate aldehyde.VII. The cycloaddition reaction of the Schiff bases compounds [H105 - H119] with maleic anhydride using moderate reaction condition and absolute ethanol afforded 4 - [2 - (substituted) 1,3 - oxazepine 4,7.dione - 3yl ] - N - (5 - methyl - 3 - isoxazlayl) Benzasulfonamide 2 - Part two : - I - The microwave - assisted organic synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1, 3 1, 3 - oxazepines is also carried out according to the following steps. II - The 5 - aryl - 1, 3, 4 - oxadiazoles [a, b, c, d, e] were prepared by the microwave irradiation of the polar salts namally, potassium - 3 - aroyl dithiocarbazate [H32 - H36] which in turn were prepared from conventional method through the reaction of acid hydiazide with CS2 and alcoholic KOH . Some of 1,3 - oxazepines have been synthesized, the compounds [k, l, m, n, o] and [ u, v, w, x, y ] from ketohydrazones and Schiff bases , the compounds [f, g, h, I, j] and [p, q, r, s, t] respectively with maleic anhydride by cycloaddition reaction under microwave irradiation. The structures of the synthesized compounds were supported by means of (FTIR), (UV - Vis), (1H - NMR) and the results are agreement with the proposed structures assigned to the synthesized compounds The relation between the chemical structures and physical properties were discussed in term of intermolecular forces. The effect of substitute groups on benzene ring on cyclization reaction of acid hydrazide was also discussed in term of electronic and inductive effect. Compared to the conventional methods , the microwave - assisted synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1,3 - oxazepines demonstrate several advantage in term of reaction time and overall yield. Finally many of the synthesized compounds were screened for their antibacterial and antifungal activity using different concentration and different type of bacteria and fungous. The results showed prominent activity against these bacteria, the detailed antibacterial screening are reported in Table (34) and the Inhibition of the fungous screening are reported in Table (35
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: صلاح الدين
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة تكريت - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2010
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: خالد مطني محمد الجنابي اياد سعدي حميد الدليمي
اسم المؤلف: عبد محمد ظاهر حسن الجبوري

دراسة فولتامترية وثرموداينميكية للترابطات الجزيئية للالبومين مع الادوية التي تستخدم لعلاج حالات التناذر الكلوي والوذمة - تطبيقات سريرية لتقدير الالبومين والادوية في ادرار ومصل دم الانسان VOLTAMMETRIC , THERMODYNAMIC STUDY OF MOLECULAR BINDING OF ALBUMIN WITH NEPHROTICESYNDROME AND OEDEMA DRUGS - CLINICAL APPLICATION FOR THE DETERMINATION OF ALBUMIN , DRUGS IN HUMAN SERUM AND URINE

المستخلص: تضمن البحث دراسة الخواص الفولتامترية للالبومين ولعدد من الادوية بطرائق مباشرة وغير مباشرة باستخدام تقنية فولتامتري الموجة المربعة (SWV) وقد قسم البحث الى ثمانية اجزاء رئيسة وكما ياتي : الجزء الاول : دراسة الخواص الفولتامترية للالبومين البقري (B.A.) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال واضحة ورئيسة عند الجهد (0.56 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحني القياسي للالبومين في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](7.9×8 - 10) - (1.185×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9945). كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للالبومين بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدام طريقة الاضافة القياسية (Standard Addition) بنجاح كبير في حساب تركيز الالبومين في عينات مصل الدم للاصحاء والمرضى والادرار للمرضى فقط . الجزء الثاني : تم تقدير الالبومين بطريقة غير مباشرة باستخدام الكاشف البروموكريسول الاخضر في المحلول المائي وقد اظهر الكاشف ثلاث موجات اختزال عند الموقع (0.706 - ) فولت و(0.882 - ) فولت و(1.214 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتم تقدير الالبومين بهذه الطريقة حيث يحصل انخفاض منتظم لتيار الانتشار لموجة الكاشف يتناسب مع كمية الالبومين المضافة وقد تم تطبيق الطريقة لتقدير الالبومين في مصل الدم والادرار . الجزء الثالث : تم تقدير الالبومين بطريقة غير مباشرة باستخدام الكاشف البروموبايروكالول الاحمر في المحلول المائي وقد اظهر الكاشف موجة اختزال رئيسية عند الجهد (1.04 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) . وتم تقدير الالبومين بهذه الطريقة حيث يحصل انخفاض منتظم لتيار الانتشار لموجة الكاشف يتناسب مع كمية الالبومين المضافة وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الالبومين في مصل الدم والادرار . الجزء الرابع : دراسة الخواص الفولتامترية للبريدنيزولون (Prednisolone) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجتي اختزال عند الجهد (1.22 - ) فولت و(1.45 - ) فولت ضمن قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التركيز ](0.398×6 - 10) - (3.846×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9981) و(0.9958) للموجة الاولى والثانية على التوالي . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدم طريقة الاضافة القياسية في حساب تراكيز الدواء في عينات مصل الدم والادرار للمرضى المتناولين لهذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير البريدنيزولون في الاقراص بالمحلول المائي . كما تم دراسة الترابطات الجزيئية للبريدنيزولون مع الالبومين وتم حساب ثابت الارتباط (K) ، ومن ثم تطبيق معادلة (فانت هوف) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) . وتم استنتاج التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون).الجزء الخامس : دراسة الخواص الفولتامترية للبيتاميثازون (Betamethasone) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجتي اختزال عند الجهد (1.136 - ) فولت و(1.455 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن التركيز ](1.99×7 - 10) - (6.01×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9969) للموجة الاولى و(0.9905) للموجة الثانية . وكذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدام طريقة الاضافة القياسية في حساب تراكيز الدواء في عينات مصل الدم والادرار للمرضى المتناولين لهذا الدواء . كما تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير البيتاميثازون في الاقراص بالمحلول المائي . واخيرا تم دراسة الترابطات الجزيئية للبيتاميثازون مع الالبومين وتم حساب ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) ) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم استنتاج ان عملية التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء السادس : دراسة الخواص الفولتامترية للنيتروبروسيد الصوديوم (Sodium Nitroprusside) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال واضحة عند الجهد (0.592 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](0.398×6 - 10) - (8.424×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9991) . كذلك تمت دراسة الترابطات الجزيئية للالبومين مع النيتروبروسيد الصوديوم بنجاح وتم تقدير قيمة ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة ، وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) ) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم استنتاج ان عملية التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء السابع : دراسة الخواص الفولتامترية للثيوفلين (Theophylline) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال عند الجهد (0.315 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](0.793×6 - 10) - (3.66×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9965) . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري . وتم تطبيق طريقة الاضافة القياسية لتقدير تركيز الدواء في مصل دم المرضى الذين يتناولون هذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير الثيوفلين في الاقراص بالمحلول المائي وفي شراب الكانافلين . واخيرا تم دراسة الترابطات الجزيئية للالبومين مع الثيوفلين وايجاد قيمة ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة ، وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم اثبات ان عملية الارتباط من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء الثامن : تمت دراسة الخواص الفولتامترية للامينوفلين (Aminophylline) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال عند الجهد (0.622 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول (NH3/NH4Cl) المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=10) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](1.093×4 - 10) - (23.07×4 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9903) . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود الادرار . وتم تطبيق طريقة الاضافة القياسية لتقدير تركيز الدواء في ادرار المرضى الذين يتناولون هذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير الامينوفلين في الاقراص . | The research includes empoyment of Square Wave Voltammatry technique to study the properties of the Albumin and a number of drugs in direct and indirect methods. The research includes eight basic parts .The First part : studies the Voltammetric properties of the Pure Albumin in a direct method in the a quous solution . The material has revealed a clear and major reduction potential at ( - 0.56) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve in thr (pH=7) (Phosphate buffer) . The relationship is linear within arange of consentration at [ (7.9×8 - 10) - (1.185×6 - 10)]Molar. The correlation coeffition (0.9945). Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determination the Albumin consentration in serum and urine of the patients. The Seconed part : The Albumin has been checked in an indirect way by using the bromo cresol green reagent in the aquous solution . The revealer has revealed three reduction peaks in the place ( - 0.706) Volt , ( - 0.882)Volt and ( - 1.214) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The Albumin has been determined by this way , we notice that there is decrease in diffusion current of the Reagent peaks with quantity of the Albumin added . The method has been applied to examine the Albumin in the serum and urine of the patient .The Third part : The Albumin has been checked in an indirect method using the revealer of Bromo Pyrogallol Redbromo in the aquous solution . The revealer has revealed main reduction peaks in the place ( - 1.04) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The Albumin has been determined by this way during the decrease in diffusion current of the revealer with the quantity of the Albumin added . The method has been applied to examine the Albumin concentration in the serum and urine of the patient .The Fourth part : The study of Voltammetric properties of Pure Prdnisolone in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major two reduction peaks at potential ( - 1.22) Volt and ( - 1.45) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the prednisolone in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(0.398×6 - 10) - (3.846×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9981) , (0.9958) for one and two peaks . Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum and urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets . Also the study of molecular binding of prednisolone with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .The Fifth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Betamethasone) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major two reduction peaks at potential ( - 1.136) Volt and ( - 1.455) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Betamethasone in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(6.01×6 - 10) - (1.99×7 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9969) , (0.9905) for one and two peaks . Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum and urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets . Also the study of molecular binding of Betamethasone with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .Sixth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Sodium Nitroprusside) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major reduction peaks at potential ( - 0.592) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Sodium Nitroprusside in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(8.424×6 - 10) - (0.398×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9991) . Also the study of molecular binding of Sodium Nitroprusside with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .The Seventh part : The study of Voltammetric properties of Pure (Theophylline) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major reduction peaks at potential ( - 0.315) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Theophylline in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(3.66×6 - 10) - (0.793×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9965) . Also the calibration curve has studies with human serum. The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets and syrups . Also the study of molecular binding of Theophylline with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .Eighrth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Aminophylline) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major or mean reduction peaks at potential ( - 0.622) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Aminophylline in the (NH3/NH4Cl) Buffer (pH=10) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(23.07×4 - 10) - (1.093×4 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9903). Also the calibration curve has studies with urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: سعد الله توفيق سليمان الراوجي
اسم المؤلف: محمد محمد امين عبد الله الامام

تحضير مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول ومركبات السلفا من البارا - امينوفينول والبارا - نيتروفينول Synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole and Sulfa Compounds from p - Aminophenol and p - Nitrophenol

المستخلص: اظهرت العديد من المركبات العضوية تاثيرات بايولوجية مختلفة ولهذا استخدمت في كثير من المجالات الطبية والزراعية والصناعية، ومن الامثلة على ذلك مشتقات البارا - امينوفينول (البارا - اسيتامول والفيناستين) ومركبات 4،3،1 - اوكسادايازول ومركبات الفثاليميد ومركبات السلفا الدوائية ومركبات قواعد شيف ومركبات الازو والترايازين، وعلى هذا الاساس استخدم البارا - امينوفينول والبارا - نايتروفينول في تحضير مشتقات للمركبات المشار اليها ذوات تاثيرات بايولوجية متوقعة، وتضمن البحث تحضير سلاسل المركبات الاتية : مركبات السلسلة الاولى : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - امينوفينول مع انهيدريد الخليك لتحضير البارا - اسيتامول (الاسيتامينوفين) (N1) الذي استخدم في تفاعله مع برومو خلات الاثيل (تفاعل وليامسون للايثرات) للحصول على المركب بارا - اسيتاميدو فينوكسي خلات الاثيل (N2)، واستخدم المركب (N2) مع الهيدرازين المائي للحصول على المركب هيدرازيد (بارا - اسيتاميدو فينوكسي) حامض الخليك (N3)، وعند مفاعلة المركب (N3) مع الدايهايدات مختلفة اعطت مركبات الهيدرازون (N13 - N4) التي تم اكسدتها باستخدام ثنائي اوكسيد الرصاص للحصول على مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول (N23 - N14).مركبات السلسلة الثانية : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - نايتروفينول مع برومو خلات الاثيل لتحضير بارا - نايترو فينوكسي خلات الاثيل (N26) الذي استخدم في تفاعله مع الهيدرازين المائي للحصول على المركب هيدرازيد (بارا - نايترو فينوكسي) حامض الخليك (N27)، واجريت مفاعلة المركب (N27) مع الدايهايدات مختلفة للحصول على مركبات الهيدرازون (N37 - N28)، وتم اكسدة المركبات الاخيرة باستخدام ثنائي اوكسيد الرصاص لغرض الحصول على مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول (N47 - N38).مركبات السلسلة الثالثة : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - امينو فينول مع كلوريد البارا - تولوين سلفونيل (طريقة هاينزبرك) لتحضير N - (بارا - هيدروكسي فنيل) - بارا - تولوين سلفوناميد (N48) الذي استخدم في تفاعله مع بروميد البارا - نايترو بنزيل (تفاعل وليامسون للايثرات) لتحضير بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] نايتروبنزين (N49)، واجريت عملية الاختزال للمركب (N49) باستخدام مسحوق الزنك وحامض الهيدروكلوريك لتحضير بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] انيلين (N50)، وعند مفاعلة المركب (N50) مع الدايهايدات مختلفة اعطت مركبات الهيدرازون (N56 - N51). واستخدم المركب (N50) في تحضير ملح الدايازونيوم (N57) من خلال مفاعلة المركب (N50) مع نتريت الصوديوم بوجود حامض الهيدروكلوريك عند درجة (0 - 5°م)، واستخدم ملح الدايازونيوم (N57) المحضر مباشرة في تحضير مركبات الازو (N63 - N58) من خلال تفاعل ملح الدايازونيوم (N57) مع الامينات الاروماتية او مع الفينولات (في محيط قاعدي). واستخدم ملح الدايازونيوم (N57) في تحضير مركبات الترايازين (N69 - N64) من خلال تفاعله مع الامينات الاليفاتية الثانوية (في محيط قاعدي). وفضلا عن ذلك، استخدم المركب (N50) في تحضير مركب بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] فنيل اريل سلفوناميد (N70، N71) من خلال تفاعله مع كلوريد البارا - تولوين سلفونيل او كلوريد الالفا - نفثالين سلفونيل (طريقة هاينزبرك)، واستخدم كذلك المركب (N50) في تحضير مركب السلفا فثاليميد (N72) من خلال مفاعلته مع انهيدريد الفثاليك. شخصت المركبات المحضرة باستخدام الطرائق الفيزياوية والطيفية I.R.) وUV) فضلا عن استخدام الكشوفات التصنيفية في تشخيص بعض من المجاميع الفاعلة في هذه المركبات. | A large numbers of organic compounds showed different biological activities and thus used in many fields (medical, industrial and agricultural), such of these compounds, the derivatives of p - aminophenol (p - acetamol and phenacetin), 1,3,4 - oxadiazol compounds, phthalimide compounds, sulfa drugs, Schiff bases, azo and triazene compounds. Accordingly, p - aminophenol and p - nitrophenol have been used in this research to prepare derivatives of the mentioned compounds of expected biological effects. This study included preparation of the following series of compounds : Compounds of series I : These compounds were prepared by reaction of p - aminophenol with acetic anhydride to yield p - acetamol (p - acetamidophenol) (N1) which was used in the reaction with ethyl bromoacetate (Ether Williamson synthesis) to yield ethyl (p - acetamidophenoxy) acetate (N2). The compound (N2) was used in reaction with hydrazine hydrate to yield p - acetamidophenoxy acetic acid hydrazide (N3). On reaction of compound (N3) with different aldehydes gave hydrazone compounds (N4 - N13). The latter compounds (N4 - N13) were oxidized by lead dioxide to yield the final compounds, 1,3,4 - oxadiazoles (N14 - N23).Compounds of series II : These compounds were prepared by reaction of p - nitrophenol with ethyl bromoacetate to yield ethyl (p - nitrophenoxy) acetate (N26) which was used the reaction with hydrazine hydrate to yield p - nitrophenoxy acetic acid hydrazide (N27). The reaction of compound (N27) with different aldehydes gave hydrazone compounds (N28 - N37). On oxidation of hydrazones (N28 - N37) by lead dioxide yielded 1,3,4 - oxadiazol compounds (N38 - N47).Compounds of series III : These compounds were prepared by reaction of p - aminophenol with p - toluenesulphonyl chloride (Hinsberg method) to yield N - (p - hydroxy - phenyl) - p - toluene sulphonamide (N48) which was used in reaction with p - nitrobenzyl bromide to yield p - [(4 - toluenesulphonamido) - p - phenoxyme - thylene] nitrobenzene (N49). The reduction of compound (N49) by zinc powder and hydrochloric acid gave p - [4 - toluenesulphonamido) - p - phenoxymethylene] aniline (N50). The reaction of compound (N50) with different aldehydes yielded hydrazone compounds (N51 - N56).Compound (N50) was used in preparing of diazonium salt (N57) from the reaction of compound (N50) with sodium nitrate in hydrochloric acid at (0 - 5°C), then diazonium salt (N57) was used directly in reactions with aromatic amines or phenols (in basic medium) to give azo compounds (N58 - N63).On using diazonium salt (N57) in reactions with secondary aliphatic amines (in base medium) yielded triazene compounds (N64 - N69).On the other hand, the reaction of compound (N50) with p - toluene sulphonyl chloride or  - naphthyl sulphonyl chloride yielded p - [(4 - toluene sulphonamido) - p - phenoxymethyl] phenyl aryl sulphonamides (N70, N71). Moreover, the reaction of compound (N50) with phthalic anhydride gave sulpha phthalimide compound (N72). The synthesized compounds were identified according to their physical properties, spectroscopic data (IR and UV) in addition to systimatic identification of some active functional groups in these compounds
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: محمد علي شيت حسين الجحيشي
اسم المؤلف: ناجح حسين عمو يوسف

دراسة كيموحياتية لانزيم الكايتينيز وعلاقته بمرض الثلاسيميا Biochemical Study of Chitinase and its Relation with Thalassemia

المستخلص: تضمن البحث دراسة كيموحيوية لانزيم الكايتينيز وعلاقته بمرض الثلاسيميا ، اذ ظهر من خلال جمع (87) نموذج مصل دم لاشخاص مصابين بالمرض تتراوح اعمارهم بين (2 - 45 year) من كلا الجنسين وجود انخفاض معنوي في فعالية انزيم الكايتينيز عند مقارنته مع (66) نموذج مصل دم لاشخاص اصحاء تتراوح اعمارهم بين (1 - 55 year) من كلا الجنسين . ووجد ان المعدل الطبيعي لفعالية انزيم الكايتينيز في مصل دم مجموعة السيطرة (1.79±0.10 U/ml ) وفي مصل دم مجموعة المرضى (±0.11 U/ml 1.29), كما وجد ان فعالية الانزيم لاتتاثر بالجنس بينما تزداد مع تقدم العمر لدى مجموعتي السيطرة والمرضى ,وبينت النتائج عدم تاثر فعالية الانزيم بنوع المرض (الفا او بيتا - ثلاسيميا) وشدة مرض البيتا - ثلاسيميا (البيتا - ثلاسيميا الكبيرة والبيتا - ثلاسيميا المتوسطة) واستئصال الطحال . اظهرت النتائج وجود انخفاض معنوي في مستوى الهيموكلوبين ، بينما لوحظ وجود ارتفاع معنوي في مستوى كل من انزيم الكلوتاميت بايروفيت ترانس امينيز (GPT) وانزيم الكلوتاميت اوكزالواسيتيت ترانس امينيز (GOT) والحديد (Fe) والسعة الكلية لارتباط الحديد (TIBC) لدى مرضى الثلاسيميا مقارنة بمجموعة السيطرة . ودرست العلاقة بين فعالية انزيم الكايتينيز وعدد من المتغيرات السريرية لدى مجموعتي السيطرة والمرضى وذلك بايجاد معامل الارتباط الخطي ، وتبين ارتباط انزيم الكايتينيز بعلاقة عكسية معنوية مع الحديد وبعلاقة طردية معنوية مع انزيم (GPT) لدى مجموعة السيطرة وكذلك تبين ارتباط انزيم الكايتينيز بعلاقة طردية معنوية مع الهيموكلوبين لدى مجموعة المرضى . واظهرت طريقة عزل انزيم الكايتينيز من الجسيمات الحالة لبلازما الدم(الحزمة B) عدد مرات تنقية عالية مقارنة بطريقة عزل الانزيم من محلول راسب كبريتات الامونيوم بتشبع (75%) (الحزمة E) لبلازما الدم بتقنية الترشيح الهلامي باستخدام عمود الفصل الحاوي على (Sephadex G - 75) . كما وجد ان الحزمتين البروتينيتين ( BوE) لهما وزن جزيئي (1000 ± 39810 دالتون) و(1000 ± 36307 دالتون) على التوالي . درست الظروف المثلى لعمل انزيم الكايتينيز للحزمتين المعزولتين فوجد ان لهمزامن تفاعل امثل عند الدقيقة (35) و(30) والاس الهيدروجيني الامثل عند (pH= 7) ودرجة حرارة مثلى (60C) و(55C) والتركيز الامثل لمادة الاساس الكايتين الغروي (12 mg/ml) و(10mg/ml) وقيمة السرعة القصوى (2.08U/ml)Vmax و(2.00U/ml) وقيمة ثابت ميكيلس - منتن Km (2.12mg/ml) و(2.00mg/ml) على التوالي . وتم تقدير الفعالية البايولوجية لانزيم الكايتينيز المعزول من بلازما الدم (الحزمتين Bو E) تجاه نمو بعض البكتريا والفطريات الممرضة ووجد ان للانزيم القابلية على تثبيط نموها بنسبة (100%) للحزمة B)) و(50 %) للحزمة (E). | The present research is a biochemical study of chitinase and its relation with thalassemia . It had been found that a (87) of serum samples for thalassemia patients at ages between (2 - 45 years) of both sex had shown a significant decrease of chitinase activity when compared with (66) serum samples of controls at ages between (1 - 55 years) of both sex. It had been found that the normal range of chitinase activity in serum of healthy control (1.79 ± 0.10 U/ml) and in serum of patient (1.29±0.11 U/ml),it was also found that the activity was not affected by sex whereas an increase was found with aging in both patients and control. The result demonstrated that the chitinase activity was not affected by the type of thalassemia ( or β - thalassemia), distress of β - thalassemia (β - thalassemia major and β - thalassemia intermediate) and splenctomy. The results also showed a significant decrease in hemoglobin level while show a significant increase in (GPT), (GOT), (Fe) and (TIBC) of thalassemia patients compared with control. Correlation coefficient between chitinase activity and clinical variables of thalassemia patients studied showed a significal reversible relation between chitinase and (Fe) and irreversible relation between chitinase and(GPT) in control. It also show a reversible relation between chitinase and hemoglobin in patients. The isolation method of chitinase from lysosome of plasma (protein peak B) showed a high number of purification compared with the method for the isolation of chitinase from ammonium sulphate solution (75%) saturation of plasma (protein peak E) by gel filtration technique, using column containing sephadex G - 75, it was found that the two peaks (B and E) had apparent molecular weight (39180 ± 1000 dalton) and (36307 ± 1000 dalton) respectively. The study of the optimum condition of chitinase activity in the two peaks show an optimum reaction time at (35), (30) minute , optimum pH at (7) , optimum temperature at (60C), (55C) , optimum concentration of substrate colloidal chitin (12 mg/ml), (10 mg/ml) , Vmax (2.08 U/ml) , (2.00 Uml) and Km (2.12 mg/ml) and (2.00 mg/ml) respectively. Finally the biological activity had been improved for the isolated chitinase from plasma (for B and E peak) upon the growths of some bacteria and fungi pathogen , it had been found that the enzyme had the ability to inhibit its growth at ratio (100%) for peak (B) and (50%) for peak (E)
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ذكرى علي علوش
اسم المؤلف: براء رعد محمود البرهاوي

عزل ودراسة انزيم الديوكسي رايبونيوكليز الحامضي من دم المرضى المصابين باحتشاء العضلة القلبية الحاد Isolation and Study of Acid Deoxyribonuclease from Blood of Acute Myocardial Infarction Patients

المستخلص: تضمن البحث الحالي دراسة كيموحيوية لانزيم الديوكسي رايبونيوكليز الحامضي DNaseII الذي تم عزله من مصل دم الاشخاص المصابين باحتشاء العضلة القلبية الحاد لغرض التحقق من استخدام الانزيم كمؤشر للاصابة بالاحتشاء القلبي الحاد، اذ تم جمع (135) عينة دم من الاشخاص المصابين الراقدين في مستشفى ابن سينا التعليمي / وحدة العناية المركزة تراوحت اعمارهم بين (90 - 31) سنة وكان عدد الذكور والاناث المشمولين في الدراسة (97) و(38) على التوالي، كما جمعت (90) عينة لاشخاص اصحاء تراوحت اعمارهم بين (70 - 15) سنة لغرض المقارنة ولايجاد القيمة المرجعية لانزيم DNaseII.واظهرت النتائج وجود زيادة معنوية في فعالية انزيم DNaseII في مصل دم الاشخاص المصابين اذ بلغ معدل الفعالية (268.0+6.90) وحدة/لتر مقارنة مع معدل الفعالية للاشخاص الاصحاء (25.70+1.60) وحدة/لتر، لذا يعد انزيم DNaseII كمؤشر للاصابة باحتشاء عضلة القلب الحاد.تم عزل انزيم DNaseII من مصل دم الاشخاص المصابين بالاحتشاء القلبي الحاد باستخدام التقنيات الحياتية المختلفة حيث تم فصل حزمتين بروتينيتين رئيستين من البروتينات بتقنية الترشيح الهلامي للراسب البروتيني الناتج من عملية الترسيب بكبريتات الامونيوم، واظهرت واحدة منها فقط فعالية لانزيم DNaseII، وقدر وزنه الجزيئي باستخدام تقنية الترشيح الهلامي وكان بحدود (67000) دالتون.وتضمن ايضا ايجاد الظروف المثالية لفعالية انزيم DNaseII وكانت الفعالية القصوى كالاتي باستخدام (32) مايكروغرام/لتر من الحامض النووي الديوكسي رايبوزي DNA كمادة اساس للانزيم، و(0.1) مولار من المحلول المنظم للخلات عند الاس الهيدروجيني (pH=4.5) وبدرجة حرارة (40) درجة مئوية وبزمن تفاعل (150) ثانية.تم ايجاد قيمة السرعة القصوى وثابت مكيلس - منتن باستخدام رسم لاين ويفر - برك وكانت مساوية لـ (125) وحدة/لتر و(1.8) مايكروغرام/مليلتر على التوالي.واخيرا تمت دراسة تاثير بعض المركبات الكيميائية والنيوكليوتيدات والادوية على فعالية انزيم الـ DNaseII، ووجد ان الايزورديل يعمل كمثبط تنافسي لفعالية الانزيم عند تركيز (0.01) مولار | The current research is a biochemical study of acid deoxyribonuclease DNaseII which was isolated from the serum of patients suffering Acute myocardial infarction (AMI) in order to use the the enzyme as a marker for identification of AMI. blood samples from (135) AMI patients who entered in the CCU of Ibn - Sina teaching Hospital, their ages ranged between (31 - 90) years, (97) males and (38) females, the blood of (90) samples were collected from healthy individuals their ages ranged between (15 - 70) year as control. The results showed a significant increase in the activity of DNaseII enzyme in the serum of the AMI patients with an activity mean (268.0+ 6.90) U/L compared to the activity of healthy people (25.7+ 1.60) U/L. The DNaseII has been isolated from the blood of AMI patients using different biochemical techniques, two proteins components had been isolated by gel filtration technique from precipitate produced by ammonium sulfate. It was found that only the first peak has DNaseII enzyme activity. The apparent molecular weight of DNaseII using gel filtration was found to be (67000) Dalton. The research was concerned with finding of optimum conditions for DNaseII activity. Maximum activity was obtained using (32) g/ ml of deoxyribonucleic acid as a substrate for the enzyme, acetate buffer at pH (4.50) and temperature of (40) degree C0 at a reaction time of (150) sec. using Line Weaver - Burk blot, it was found that Maximum Velocity Vmax and Michaelis Menten constant Km have the values of (120.5) U/ L and (1.8) g / ml respectively. Finally, the effect of some chemical compounds and nucleotides and drugs on the DNaseII activate was also studied. It was found that Isordil Showed a competitive inhibition on the activity of the enzyme at a concentration of (0.01) M.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية الحياتية
السنة: 2009
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ليلى عبد الله مصطفى عبد الله
اسم المؤلف: رغد عبد الموجود محمد حمو

العلاقة بين فعالية انزيم (SOD) والتوزيع الدهني بالدم لمرضى السكر

المستخلص: تضمن البحث دراسة (140) شخصا من الذكور والاناث منهم (55) شخصا من الاصحاء [ (33) ذكرا و(22) انثى ] و(43) شخصا من المصابين بالداء السكري من النوع ( I) [ (25) ذكرا و(18) انثى ] و(42) شخصا مصابا بالداء السكري من النوع (II) [ (24) ذكرا و(18) انثى] . وقد اظهرت دراسة (85) حالة مرضية لنوعي داء السكر( II,I) وجود انخفاض معنوي في مستوى فعالية انزيم السوبر اوكسايد دسميوتيز (SOD) عند مستوى P=0.007 لمرضى السكري من النوع I بينما كان الانخفاض عند مستوى P=0.0001 لمرضى السكري من النوع II مقارنة بالاصحاء .وشملت الدراسة ايضا متابعة مستوى المتغيرات الكيميوحيوية الاخرى في مرضى السكري بنوعيه ، حيث ظهر ارتفاع معنوي عالي عند مستوى p=0.0001 لمستوى هذه المتغيرات والتي شملت المالون داي الديهايد (MDA) والهيموغلوبين المسكر (HbA1c) ودهون الدم ( الكوليسترول والكليسيريدات الثلاثية ) واللايبوبروتينات ( HDL,LDL,VLDL) والهيموغلوبين (Hb) . وتم استخراج قيمة LDL/HDL فلوحظ ارتفاع معنوي عند مستوى P=0.0001 في مرضى السكري في النوع II,I مقارنة بالاصحاء وان هذا الارتفاع يدل على عامل الخطورة الذي يهدد مرضى السكري بكلا نوعيه . كما وتضمن هذا البحث استخراج علاقة الارتباط بين بعض المتغيرات الكيموحيوية التي تم قياسها فوجدت علاقة طردية بين الهيموغلوبين المسكر HbA1c والكلوكوز (B.S) للنوع الاول والثاني لمرضى السكري وكان معامل الارتباط يساوي (0.397 ،0.388 ) لنوعي المرض على التوالي . وكذلك وجدت علاقة طردية تربط بين المالون داي الديهايد MDA والكلوكوز B.S في الدم بمعامل ارتباط ( 0.609 ، 0.627) للنوع II,I ، وقد وجد ان معامل الارتباط بين مستوى فعالية انزيم السوبر اوكسايد دسميوتيز مع الكلوكوز في الدم والهيموغلوبين المسكر HbA1c والمالون داي الديهايد MDA علاقة عكسية بالنسبة للنوع الاول وبمقدار [ ( - 0.390 ، - 0.424، 0.569 ) ] بينما وجدت العلاقة بين مستوى فعالية انزيم السوبر اوكسايد دسميوتيز مع الكلوكوز في الدم والهيموغلوبين المسكر HbA1c والمالون داي الديهايد MDA علاقة عكسية للنوع الثاني لمرض السكر [( - 0.433 ، 0.412 ، - 0.574) ] على التوالي .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: صلاح الدين
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة تكريت - كلية التربية - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: علوم الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: فراح غالي الصالحي
اسم المؤلف: منال عدنان ابراهيم

تحضير وتشخيص عدد من المعقدات متعددة النوى المتجانسة وغير المتجانسة لايونات Ni (II) وPd (II) وPt (II) مع ثايوايثرات الاثيلين والايثان Preparation and Characterization of Some Homo and Hetero Multinuclear Complexes of Ni(II), Pd(II) and Pt(II) Ions with Ethylene and Ethane Thioethers

المستخلص: تتضمن الدراسة تحضيرا وتشخيصا لاربعة وستين معقدا جديدا من معقدات النيكل (II) والبلاديوم (II) والبلاتين (II) احادية وثنائية وثلاثية النوى المتجانسة وغير المتجانسة وذلك من مفاعلة املاح الفلزات مع ليكاندات الثايوايثر المحضرة من مفاعلة (2،2،1،1 - رباعي كلورو اثيلين) او (2،1 - ثنائي برومو ايثان) مع (1 - دوديكان ثايول) ذي السلسلة الهيدروكاربونية الطويلة و(الفا - تولوين ثايول) و(2 - امينو بنزين ثايول) و(2 - كاربوكسي بنزين ثايول) وهذه الليكاندات هي : 2،2،1،1 - تتراكس (1 - دوديكان ثايو) اثيلين (L1)2،2،1،1 - تتراكس (الفا - تولوين ثايو) اثيلين (L2)2،2،1،1 - تتراكس (اورثو - امينو فنيل ثايو) اثيلين (L3)2،2،1،1 - تتراكس (اورثو - كاربوكسي فنيل ثايو) اثيلين (L4)2،1 - بس (1 - دوديكان ثايو) ايثان (L5)2،1 - بس (الفا - تولوين ثايو) ايثان (L6)تم التركيز على الليكاندات L1 وL2 وL5 وL6 التي هي محور الدراسة اذ تمتاز بدرجات انصهار واطئة وبذوبانها في معظم المذيبات العضوية المعروفة وكذلك فان معقداتها تمتاز بذوبانية عالية في معظم المذيبات العضوية.ومن خلال دراسة المعقدات المتجانسة وغير المتجانسة النوى والمحضرة من مفاعلة كلوريدات الفلزات مع الليكاندات بنسبة مولية (2 : 3) (فلز : ليكاند) ومركبات الاضافة وتشخيصها بقياسات التوصيلية الكهربائية المولارية والمغناطيسية والاطياف الالكترونية والاشعة تحت الحمراء تبين ان المعقدات اعلاه يمكن تصنيفها كما ياتي : A. المعقدات ثلاثية النوى : 1. المعقدات ذات الصيغة العامة [M3(L)2Cl4]Cl2 حيث (M=Ni, L=L1; M=Pt, L=L3) وكذلك المعقدات [Pd2Pt(L3)2Cl4]Cl2 و[Ni3(L3)2]Cl6 و[Pt3(L3)2(PPh3)4]Cl6 يمتلك فيها الايون الفلزي الوسطي شكل المربع المستوي ويمتلك كل من الايونين الطرفيين شكلراباعي السطوح.2. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L)2(PPh3)4Cl4]Cl2 حيث ان (M=M=Ni, L=L6, M=M=Pt, L=L5; M=M=Pd, L=L1; M=Ni, M=Pd, L=L1,L2,L3; M=Pd, M=Pt, L=L1,L2,L3,L4,L6)وكذلك المعقدات [Ni3(L3)2(PPh3)4]Cl6 و[Ni2Pd(L1)2Cl4(H2O)4]Cl2 و[Ni2Pd(L3)2Cl4]Cl2 يمتلك فيها الايون الفلزي الوسطي شكل المربع المستوي ويمتلك كل من الايونين الطرفيين شكلا ثماني السطوح.3. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L)2(PPh3)4]Cl6 حيث(M=M=Pd, L=L3, M=M=Pt, L=L4; M=Ni, M=Pd, L=L4)و [M2M(L)2Cl4]Cl2 حيث (M=M=Pt, L=L4; M=Ni, M=Pd, L=L2; M=Ni, M=Pd, L=L4)وكذلك المعقدات [Pd3(L3)2]Cl6 و[Pt3(L)2Cl4]Cl2 حيث (L = L5, L6) تمتلك فيها الايونات الفلزية جميعها شكل المربع المستوي.4. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L5)2(PPh3)4Cl6] حيث ان (M=M=Pd; M=Pd, M=Pt) اذ تمتلك الايونات الفلزية الثلاثة شكلا ثماني السطوح.5. المعقدات ذات الصيغة العامة [M2M(L)2Cl6] حيث ان : (M = M = Ni, L = L4; M = M = Pd, L = L1, L2, L4, L5, L6; M =Pd, M=Pt, L = L1, L2, L5, L6)وكذلك [M3(L)2(PPh3)4Cl2]Cl4 حيث ان (M=Ni; L=L4; M=Pd, L=L2,L4,L6) فضلا عن المعقد [Ni3(L5)2(OH)6]3 الذي يمتلك فيه الايون الفلزي الوسطي شكلا ثماني السطوح، ويمتلك كل من الايونين الطرفين شكل المربع المستوي.B. المعقدات غير المتوقعة : تبين ان بعض المعقدات غير المتوقعة والناتجة من تفاعل الايونات الفلزية مع الليكاندات بنسبة مولية (2 : 3) تمتلك الصيغة العامة [NiPd(L)2Cl4] حيث ان (L = L5, L6) وتتخذ فيها الايونات الفلزية شكل المربع المستوي. اما مركبات الاضافة لهذه المعقدات فلها نوعان من الاشكال الهندسية، اذ تمتلك الصيغة [NiPd(L5)2(PPh3)4Cl4] شكلا ثماني السطوح حول كل ايون من الايونات الفلزية، في حين تمتلك الصيغة [NiPd(L6)2(PPh3)4Cl2]Cl2 مزيج من الشكلين ثماني السطوح والمربع المستوي.وفي بعض الحالات فان مفاعلة K2PtCl4 مع الليكاندين L1 او L2 بنسبة مولية (2 : 3) ادت الى تكوين مزيج من طبقة زيتية او مادة علكية والمحلول المتبقي من التفاعل. عزلت الطبقة الزيتية وشخصت وتبين انها معقد يمتلك الصيغة [PtL1Cl2] وعند مفاعلة هذا المعقد مع (1 مول) من كلوريد البلاديوم تكون المعقد [PdPtL1Cl4] . اما المادة العلكية فقد عزلت من المحلول وتبين انها معقد ذو الصيغة [PtL2Cl2] وفي كلتا الحالتين صعد المحلول المتبقي من التفاعل فتكون راسب عزل وشخص وتبين انه معقد يمتلك الصيغة [Pt2LCl4] اذ ان (L = L1, L2) . | he work in this thesis deals with the preparation and characterization of sixty four new homo and hetero (mono, di and tri) nuclear complexes of nickel (II), palladium (II) and platinum(II) which prepared from the reaction of(1,1,2,2 - tetrachloroethylen) or (1,2 - dibromoethane) with (1 - dodecanethiol) which contain long hydrocarbon chain and with ( - toluenethiol), (2 - aminobenzene thiol) and (2 - carboxybenzene thiol) and the prepared ligands are : 1,1,2,2 - Tetrakis (1 - dodecanthio) ethylene (L1)1,1,2,2 - Tetrakis ( - toluenethio) ethylene (L2)1,1,2,2 - Tetrakis (o - aminophenylthio) ethylene (L3)1,1,2,2 - Tetrakis (o - carboxy phenylthio) ethylene (L4)1,2 - Bis (1 - dodecanethio) ethane (L5)1,2 - Bis (a - toluenethio) ethane (L6)The ligands L1, L2, L5 and L6 have received a considerable interest in this study due to their low melting points and their high solubility in several hydrocarbon solvents as well as their complexes have high solubility in most organic solvents.The homo and hetero nuclear complexes that prepared from the reaction of metal chlorides with the ligands using (3 : 2) (M : L) molar ratio and their characterization by molar conductivity, magnetic susceptibility measurements, electronic and infrared spectra indicates that the complexes can be classified as : A. Trinuclear complexes : 1. Complexes of a genetal formula [M3(L)2Cl4]Cl2, (M = Ni, L = L1; M = Pt, L = L3) and the complexes [Pd2Pt(L3)2Cl4]Cl2, [Ni3(L3)2]Cl6 and [Pt3(L3)2(PPh3)4]Cl6 exhibit square planer geometry around the central metal ions, while other metal ions have a tetrahedral geometry.2. The complexes of the general formula [M2M(L)2(PPh3)4Cl4]Cl2 (M=M=Ni, L=L6, M=M=Pt, L=L5; M=M=Pd, L=L1; M=Ni, M=Pd, L=L1,L2,L3; M=Pd, M=Pt, L=L1,L2,L3,L4,L6) as well as the complexes [Ni3(L3)2(PPh3)4]Cl6, [Ni2Pd(L1)2Cl4(H2O)4]Cl2 and [Ni2Pd(L3)2Cl4]Cl2 exhibit square planer geometry around the central metal ion and octahedral geometry around the rest of metal ions.3. The complexes of the general formula [M2M(L)2(PPh3)4]Cl6, (M=M=Pd, L=L3, M=M=Pt, L=L4; M=Ni, M=Pd, L=L4) and the complexes [Pd3(L3)2]Cl6, [Pt3(L)2Cl4]Cl2, (L = L5, L6), have a square planer geometry around each metal ion.4. The complexes of the general formula [M2M(L5)2(PPh3)4Cl6]; (M = M = Pd; M = Pd, M = Pt) exhibit an octahedral geometry around each metal ion.5. The complexes of the general formula [M2M(L)2Cl6], (M=M= Ni, L = L4, M = M = Pd, L = L1, L2, L4, L5, L6; M =Pd, M=Pt, L = L1, L2, L5,L6), [M3(L)2(PPh3)4Cl2]Cl4, (M = Ni; L = L4; M = Pd, L = L2, L4, L6) and [Ni3(L5)2(OH)6]3, have an octahedral geometry around the central metal ions while square planer geometry around other metal ions.B. Unexpected complexes : Some of unexpected complexes which resulted from the reaction of metal ions with ligands using (3 : 2) (M : L) molar ratio, having the general formula [NiPd(L)2Cl4], (L = L5, L6) with a square planer geometry around each metal ion, while the adducts of this formula have two types of geometry, the formula [NiPd(L5)2(PPh3)4Cl4] have an octahedral geometry around each metal ion, and the formula [NiPd(L6)2(PPh3)4Cl2]Cl2 have a mixture of octahedral and square planer geometry.In some cases, the reaction of K2PtCl4 with the ligands L1 or L2 using molar ratio (3 : 2) gave a mixture of an oily layer or gum material and remaining solution in each cases. The oily layer has been isolated and characterized as a complex of the formula [PtL1Cl2], then the oily layer treated with (1 mole) of palladium chloride to give a complex of the formula [PdPtL1Cl4]. The gum material which has been isolated also and treated with cold ethanol for several times giving another complex which was identified as [PtL2Cl2] complex. The remaining solutions were refluxed for about (1 h) and gave a precipitate which separated and identified as [Pt2LCl4], (L = L1, L2).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء اللاعضوية
السنة: 2005
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: نبيل هادي بطرس
اسم المؤلف: وداد طه حامد القطان

عزل ودراسة انزيم اريل استيريز في مصل الدم وعلاقته بمرض تصلب الشرايين في مدينة الموصل Isolation and Studying Arylesterase in Blood Serum and Its Relation with Atherosclerosis in Mosul

المستخلص: تضمن البحث دراسة لانزيم اريل استيريز وعلاقته بمرض تصلب الشرايين ، اذ ظهر من خلال جمع (50) نموذج مصل دم لاشخاص مصابين بتصلب الشرايين تتراوح اعمارهم بين (4060 Year) من كلا الجنسين وجود انخفاض معنوي عند مستوى الاحتمالية (P<0.001) في فعالية انزيم اريل استيريز عند مقارنته مع (50) نموذج مصل دم لاشخاص اصحاء تتراوح اعمارهم بين (2060 Year) من كلا الجنسين . ووجد ان المعدل الطبيعي لفعالية انزيم اريل استيريز في مصل دم مجموعة السيطرة (117.22±5.03 U/ml) ولايتاثر بالجنس ويقل مع تقدم العمر ، كما وجد عدم تاثير الجنس والعمرعلى فعالية الانزيم لدى مجموعة المرضى . وبينت النتائج انخفاض فعالية الانزيم لدى مرضى تصلب الشرايين المصابين بارتفاع ضغط الدم وداء السكر مقارنة بمرضى تصلب الشرايين غير المصابين بهذه الامراض كما انخفضت فعالية الانزيم لدى المرضى ذوي المستوى المعاشي المتوسط والجيد ، ومع زيادة مدة الاصابة بالمرض ، بينما لم تتاثر فعالية الانزيم بمستوى التدخين . واظهرت النتائج وجود انخفاض معنوي في مستوى البروتين الدهني عالي الكثافة ، البروتين الكلي ، الالبومين والكلوبيولين بينما لوحظ وجود ارتفاع معنوي في مستوى الدهون الكلية ولم يلحظ تغيير في مستوى الكولسترول الكلي ، الكليسيريدات الثلاثية ، البروتين الدهني واطئ الكثافة جدا ، البروتين الدهني واطئ الكثافة والكالسيوم في مصل دم مرضى تصلب الشرايين مقارنة بمجموعة السيطرة . ودرست العلاقة بين فعالية انزيم اريل استيريز وعدد من المتغيرات السريرية لدى مرضى تصلب الشرايين وذلك بايجاد معامل الارتباط الخطي ، وتبين ارتباط البروتين الكلي بعلاقة خطية مع انزيم اريل استيريز لدى مجموعة السيطرة وارتباط خطي بين كل من البروتين الدهني عالي الكثافة (HDL) والالبومين مع انزيم اريل استيريز لدى مجموعة المرضى . كما وجد ان الحزمة البروتينية الثانية المفصولة من مصل الدم بتقنية الترشيح الهلامي باستخدام (Sephadex G75) لها وزن جزيئي (47305 دالتون)، وللحزمة البروتينية الاولى المفصولة من HDL مصل الدم هو (49907 دالتون) ، وللحزمة البروتينية الاولى المفصولة من محلول راسب كبريتات الامونيوم بتشبع (25 - 50%) لمصل الدم باستخدام تقنيتي الترشيح الهلامي والهجرة الكهربائية بوجود SDS هو (48123 دالتون) و(49185 دالتون) على التوالي . كما درست الظروف المثلى لعمل انزيم اريل استيريز للحزمتين المفصولتين من HDL مصل الدم ومحلول راسب كبريتات الامونيوم لمصل الدم فوجد ان لهمزامن تفاعل امثل عند الدقيقة (12) و(10) والاس الهيدروجيني الامثل عند (7.2) و(7.6) ودرجة حرارة مثلى (30 C) و(25 C) والتركيز الامثل لمادة الاساس (4mM) و(4.5 mM) وقيمة السرعة القصوى Vmax (243.9 U/ml) و(238.1 U/ml) وقيمة ثابت ميكيلس Km (3.07 mM) و(3.26 mM) على التوالي. | The research included a study of arylesterase and its relation with atherosclerosis. Blood serum samples (50) atherosclerotic patients at age between (4060 year) of both sex had shown a significant decrease (P<0.001) in arylesterase activity when compared with (50) samples of blood serum healthy control at age between (2060 year) of both sex.It had been found that the normal range of arylesterase activity in serum of healthy control (117.22 5.03 U/ml) was not affected by sex and decreased with aging. Also sex and age had no effect on enzyme activity in patients.The results demonstrated a decrease of arylesterase activity in atherosclerotic patients having hypertension and diabetes mellitus.The enzyme activity also decreased with medium and good level of living patients and according to duration but did not affected by the level of smoking.The results also showed a significant decrease of high density lipoprotein, total protein, albumin and globulin . A significant increase of total lipids was observed and their was no change in total cholesterol, triglyceride, very low density lipoprotein, low density lipoprotein and calcium in serum of atherosclerotic patients compared with control group.Correlation coefficient between arylesterase activity and clinical variables of atherosclerotic patients showed a linear relationship of arylesterase activity with total protein in control group and a linear relationship of arylesterase activity with high density lipoprotein and albumin in patients group.It had been found that the second protein peak separated from serum by gel filtration technique using (Sephadex G75) had apparent molecular weight (47305 d) and the first protein peak separated from HDL serum had (49907 d) . The first protein peak separated from Ammonium Sulfate saturation of serum with (2550%) using gel filtration and SDS electrophoersis techniques had (48123 d) and (49185d) respectively. The optimum conditions of arylesterase for the two peaks separated from HDL and Ammonium Sulfate precipitate solution showed a reaction time at (12), (10) minute and optimum pH at (7.2), (7.6) and optimum temperature (30 C), (25 C) and optimum substrate concentration (4 mM), (4.5 mM) and Vmax value (243.9 U/ml), (238.1 U/ml) and Km value (3.07 mM), (3.26 mM) respectively.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: الموصل
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة الموصل - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ذكرى علي علوش
اسم المؤلف: رنا فاضل جاسم الربيعي

تحضير وتشخيص مركبات خماسية وسداسية وسباعية الحلقة غير متجانسة Synthesis and Identification of Five, Six and Seven membered ring of Heterocyclic derivativese

المستخلص: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسداسية وسباعية متنوعة ابتداء من ماليك اسد داي هايدرزايد والذي حضر باستعمال ثنائي اثيل ماليت المقابل بتفاعلها مع الهيدرازين المائي وقد تم تقسيم هذا العمل الى اربعة اقسام : القسم الاول : يتضمن هذا القسم تحضير مركبات الفثالازين - 3و8 - دايون, والبريدازين - 6,3 دايون اوكسادايازول, اوكسازولين, ترايازول, ثايادايازول والتي اشتقت من تفاعل مالونك اسد داي هايدرزايد (1) مع مواد عضوية مختلفة وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (1).القسم الثاني : يتضمن هذا القسم تحضير ثايو سيميكاربزايد, سيميكاربزايد, اوكسازولين وثايازوالدين والتي اشتقت من تفاعل مالونك اسد داي هايدرزايد (1) مع مواد عضوية مختلفة وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (3).القسم الثالث : يتضمن هذا القسم تحضير مركبين جديدين من قواعد شف مشتقة من تفاعل مالونك اسد داي هايدرزايد (1) مع الالديهايد الاروماتية, حيث تمت عملية الغلق الحلقي باستعمال الفثاليك انهدريد لتحضيراوكسازيبين وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (2). | This work involves synthesis of different five, six and seven membered heterocyclic rings starting from Malonic acid dihydrazide which was synthesized from the corresponding diethyl malonate on its reaction with hydrazine hydrate. This work is divided into four different parts : First part : This part involved the synthesis of oxadiazole[9], triazole[3,19,22], thiadiazole[11,18] , thiadiazine[4], , pyridazin - 3,6 - dione [5] ,phthalazin - 3,8 - dione[6] and pyrazole[7,8] from compounds [a], [1] with different organic materials as shown in Schemes (I).Second part : This part involved the synthesis of thiosemicarbazide[16], semicarbazide[20],Thiazolidine[17] and Oxazoline[21]derivatives from malonic acid dihydrazide [1], as shown in Scheme (III).Third part : This part involved the synthesis of two new Schiff bases[12,14]derived from malonic acid dihydrazide [1] with two aromatic aldehydes and cyclization by the treatment with phthalic anhydride resulted oxazepines [13, 15] as shown in Scheme (II).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: بغداد
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة النهرين - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: ابتسام خليفة جاسم
اسم المؤلف: شذى سلمان حسن عباس

تقدير مستويات بعض العناصر النزرة وانزيم الكلوتاثيون بيروكسيديز في دم مرضى حصاة الكلى في محافظة البصرة - العراق Estimation Levels of Some Trace Elements and Glutathion Peroxidase in The Blood of Patients Infected Kidney Stones in Basrah Governorate - iraq

المستخلص: The current study aimed to find relationship between some of biochemical variables with kidney stone patients and study the effectiveness of antioxidants (Zinc Zn,Selenium Se,Glutathion peroxidase GPx) and Calcium Ca ,Magnesium Mg and Cupper Cu. The samples were collected from Lithotripsy center in Basrah General Hospital and samples were selected from 104 patients with stones (55male and 49 female) their age ranged between (12 - 67) and 70 healthy people (40 male and 30 female) their age ranged between (17 - 65).The result were : 1 - Highly significant decreasing in patients in the level of zinc (p˂0.01) compared with healthy people. 2 - Significant decreasing or increasing was observed in level of Cu in patients compared with healthy people.3 - Highly significant in patients in the level of calcium p˂0.01 compared with healthy people.4 - Highly significant decreased in level of Mg p˂0.01 in patient compared with healthy.5 - highly significant decrease was observed in Se in patients compared with healthy people p˂0.01 6 - highly significant decrease was observed in GPx in patients compared with healthy people p˂0.01 7 - Presence positive correlation between antioxidants (Zn,Se and GPx) and negative correlation between (Zn,Cu) and negative correlation between (Ca,Mg).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: بيداء حسين علي العزاوي
اسم المؤلف: نور حامد فيصل

تحضير وتشخيص مثبطات تاكل جديدة من اعادة تدوير بولي اثلين ترفثاليت وتقييم كفاءتها في تثبيط تاكل الصلب الكربوني في الوسط الحامضي Preparation and Characterization of New Corrosion Inhibitors from Polyethylene Terphthalate (PET) and Study its efficientcy As to Inhibit the Corrosion of Carbon Steel in Acidic Media

المستخلص: The research included synthesis ,characterization and evaluation of new corrosion inhibitors(bis(2 - hydroxy ethyl) thioterphthalte and bis(2 - hydroxyethyl)terephthalate from recycled waste polyethylene terephthalate . The best percent of the two corrosion inhibitors were reached after many experiments, which included study many factors like temperature, catalyst , the equivalent weight of reactants and others. The synthesized corrosion inhibitors were characterized by FTIR spectroscopy . The two inhibitors were evaluated as corrosion inhibitors using sulfuric acid as corrosion media for carbon steel( carbon steel C1010) . The factors effect on the rate of corrosion like temperature , concentration of inhibitor were studied by the electrochemical technique using the Tafel plot. The obtained results at temperatures range ( 298, 308,318,328 K) were used to calculate many factors that determined the efficiency of the inhibitor like corrosion rate , charge transfer resistance and inhibitor efficiency. it was observed that the corrosion rate and charge transfer of the carbon steel for the inhibitors increases with increase of temperature and decreases with increase of the inhibitor concentration in the same temperature. The Results showed that both inhibitors had very high inhibition in reducing the corrosion rate . The inhibition efficiency reached (96%) for the bis(2 - hydroxy ethyl) thioterphthalate for the 24ppm and (91%) for the bis (2 - hydroxy ethyl) terephthalate for the 25ppm .Many thermodynamics functions was calculated ,activation energy a ,entropy S , enthalpy  and free energy G during the different experiment conditions ,which was indicated of the corrosion inhibition efficiency and the type of the inhibition. The obtained results showed that the two inhibitors were very efficient to reduce the corrosion rate in the acidic media and from the G data the type of adsorption was chemical because the value of Gads was higher than (20 KJ/mol) .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: مؤيد نعيم خلف
اسم المؤلف: منتظر فريد الاسدي

تحضير وتشخيص وتقييم بعض معقدات قواعد شف لايوني النحاس والموليبدينوم كمثبطات تاكل لسبيكة حديد الصلب الكربوني في الوسط الحامضي Preparation, Characterization and Evaluation of Some Schiff Base’s Complexes of Copper and Molybdenum Ions as Corrosion Inhibitors for Carbon Steel Alloy in Acidic Medium

المستخلص: In this study, two types of Schiff base were prepared as ligands L1, L2, by reaction of an equal number of moles of tris(hydroxymethyl) methyl amine with salysildehyde and vanillin in a methanolL1 : ((E) - 2 - ((2 - hydroxybenzylidene) amino) - 2 - (hydroxymethyl) propane - 1,3 - diol) L2 : ((E) - 2 - ((4 - hydroxy - 3 - methoxybenzylidene) amino) - 2 - (hydroxymethyl) propane - 1,3 - diol).The Cu(II) and Mo(VI) complexes were prepared to produce the : - A1 : tetrakis(μ3 - 2 - {[1,1 - bis(hydroxymethyl) - 2 - oxidoethyl] iminomethyl} - phenolato) tetrakis [aqua copper(II)].A2 : tetrakis(μ3 - 2 - {[1,1 - bis(hydroxymethyl) - 2 - oxidoethyl] iminomethyl} - 2 - meth - oxy} - phenolato) tetrakis [aqua copper(II)].B1 : (E) - 2 - methyl - 2 - ((2 - ((methyl(l1 - oxidanyl) dioxomolybdenio) oxy) benzylidene) amino) propane - 1,3 - diol).B2 : (E) - 2 - ((4 - hydroxy - 3 - ((methyl(l1 - oxidanyl) dioxomolybdenio) (methylene) - l4 - oxidanyl) benzylidene) amino) - 2 - methyl) propane - 1,3 - diol).The ligands and complexes were characterized by Fouries transformer infrared FTIR, UV and NMR techniques.All these techniques insisted that the ligands and their complexes were prepared successfully.On the other hand, the four complexes A1, B1, A2 and B2 were evaluated as corrosion inhibitors against a corrosive environment of 0.1M of hydrochloric acid at constant temperature of 25°C and different concentration for each one of the above complexesIIrange (10 - 50) ppm and it has been found that the efficiency of inhibition at a temperature 25℃ are not highly efficient, the KI was added in order to increase the efficiency of these inhibitors values to these inhibitors.The inhibition efficiency for all inhibitors was increased in presence of KI compared with the absence of it.On the other hand, the complexes of copper i.e., A1 and A2 have higher efficiency than molybdenum complexes i.e. (B1 and B2) this can be attributed to the ability of copper ion (II) to donate the electron density to the ligand by back donation competence these behaviour compared with molybdenum ion (VI) that has not the ability that present in copper ion, Also studied the effect of concentration of the inhibitor prepared in other temperatures change separately and these grades are within the range (35 - 55) ℃ has been observed that efficiency does not increase either the existence of KI with the inhibitor, or without, but the decreasing efficiency with increasing temperature, means that the inhibitor adsorbed physically on carbon steel alloy.The functions thermodynamic adsorption such as free energy, enthalpy and entropy were studies depending on the adsorbent layer θ on the surface of the carbon steel alloy. The data was shown all the complexes are subject to model for Langmuir adsorption was shows the free energy negative values means that the interaction is spontaneous and notes total increasing of the temperature less than the negative value of the free energy leading to towards the is non - spontaneous. The negative values of enthalpy means that the interaction is exothermic, the negative value of the entropy of adsorption ΔSads and gradually moving toward positive values with a high temperature means that the random was less in high temperature. Also the kinetics of corrosion in the absence and present of the inhibitor was studied with KI in (0.1) M HCl. The activation energy and other thermodynamic function such as enthalpy and entropy and free energy was shown that the higher activation energy in presence inhibitor and it was higher in presence of KI with inhibitor. This is an indication that the interaction of corrosion is small in the presence of these inhibitors.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: زكي ناصر كاظم هادي زيارة محمد
اسم المؤلف: محمد علي مهدي الحلفي

تحضير بعض صبغات الازو المشتقة من البروكائين ودراسة امتزازها بالكاربون المنشط المحضر من نوى النبق المحلي Synthesis of some azo dyes derived from Procaine and study the adsorption of these dyes by activated carbon prepared from local Z.spina - christi fruits pits

المستخلص: Activated carbon was prepared from Ziziphus Spina - Chisti fruit pits, which is locally available in Iraq, the purpose of this study is to search for surface that are highly applicable for dye adsorption to treat the pollution of aqueous solution in nature.Four azo dyes were synthesized in our laboratory from the reaction of Prodain Hydrochloride with Cromotropic acid, Pyridoxal Hydrochloride, Pyridoxine and 4 - Amino - 5 - hydroxy naphthalene - 2,7 - disalphonic acid via diazonium ions. UV - Visible and FT - IR spectra, characterized these dyes (D1, D2, D3 and D4).The different variable affecting the adsorption capacity of the activated carbon prepared such as contact time, initial dye concentration in feed solution, pH of the medium, weight of adsorbent and temperature were investigated on a batch process mode.Spectroscopic technique was used for the measurement of dyes before and after adsorption. The optimum contact time to attain equilibrium is (6)hr, the maximum percentage removal for D1&D4 occurred at pH 4 while D2 at pH 11 and D3 at pH 6.1. Ar =II The experimental data of adsorption were fitted to two different isotherms, namely Langmuir and Freundlich these isotherms equation were applied at different temperatures. The results obtained showed that the Freundlich isotherm equation is better fitted to the experimental data than the Langmuir isotherm equation. The adsorption kinetic was found to follow the pseudo second order kinetic expression
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: طارق زباري جاسم
اسم المؤلف: عبد الله عبد اللطيف عبد الله الخلف

تحضير مدعم بالاشعة المايكروية ودراسة الفعالية البكتيرية لقواعد شف المشتقة من 4 - كلوروبنزالديهايد مع بعض الاحماض الامينية وتحضير بعض معقداتها Microwave - Assisted Synthesis and antibacterial activity of som Schiff bases derived from 4 - chlorobenzaldehyde with some amino acids and their complexes

المستخلص: This thesis is concerned with the synthesis of some Schiff bases derived from condensation of selected α - amino acid ( glycine , alanine , phenyl alanine , valine, and threonine ) with 4 - chlorobenzaldehyde by using microwave irradiation as shown in the general equation : Some complexs derived from these Schiff bases with some transition metal (Co++, Cd++, Ni++, Zn++, Cu++) tow types of complexes were obtained , the first kind of complexes suggested to be which have octahedral structure possess and the proposedfollowing structure : While the second kind of complexes which have tetraheadral structure possess following structure : All ligands and their complexes have been characterized by IR, CHN elemented analysis thermal gravimetry analysis(Tg) .The H1NMR studies were done by DMSO as solvent . The mass technique was used to record the mass spectra which showed [M+] ions at the proposed [M.W] confirming the expected molecular weights .The analytical data showed that the Schiff bases can act as bidentate Ligand using the N - isomethinc and O - carboxylate with ratio 2 : 1 (L : M) while complex show that the ratio was 3 : 1 (L : M) and have octahedral structure possess the proposed following structure : The low molar conductance of the complexes indicate that they are non - electrolyte and neutral .The antimcroble activity of Schiff bases and their complexes were tested against two types of bacteria (Staphylococcus aureus (+) , Aeromonas hydrophila ( - ) ). and the results showed that some of them have an excellent or moderate antibacterial activity
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: قحطان عبد عسكر بشرى كامل جدوع
اسم المؤلف: رغد كاطع عبد الصاحب

تحضير وتشخيص ودراسة تحليلية - طيفية لبعض اصباغ السلفا الجديدة Synthesis, Characterization and Analytical - Spectral Study of some New Sulfa Dyes

المستخلص: Including preparation of six new symmetrical azodyes of selfa compounds ( sulfaguanidine , sulfanilamide and sulfadiazine , A1 - A3 respectively ) and ( mercuration of sulfaguanidine , sulfadiazine and sulfanilamide , B1 - B3 respectively ) by oxidative - coupling reaction of sulfa compounds and their mercuration with oxidizing agent ( 1,2 - nephthaquinone - 4 - methoxy ) . The color of prepared azodyes were orange to orange - redish with melting points ranges ( 275 - 312 oC ). The azodyes were characterized by C H N , FT - IR , H NMR and TG analysis. The electronic spectra of azodyes were showed max. wavelength range ( 440 - 460 nm. ).The acid - base properties were studied at pH values in the range of ( 0.7 - 12 ), the electronic spectra of azodyes were scanned at wavelength range of ( 350 - 600 nm. ) . The isopestic point of each dye were fixed and the protonation and ionization constants were determined by half - height method. The effect of solvents of different polarities on the azodyes spectra was also studied . From that spectra it was found that most of solvents no effect except for polar solvent like DMF ,which showed a light red shift ( that may be for the hydrogen bonding between dye and solvent ) . From the relation of max. wavelength and dielectric parameter of each dye , it was found that linearity or slightly deviation of linearity in case of polar solvent . That means the major effect is dielectric constant of the solvent The second subpart : The ability of using all prepared azodyes as acid - base indicators ( strong acid with strong base and weak acid with strong base ). The results were compared with that obtained from the recommended method . It was found that no significant observed between the two methods by using of relative error .The last subpart : Including complex formation between two of studied azodyes ( A1 & A3 ) with Ni2+ by forming 1 : 2 ( M : L ) complexes by aid of molar ratio method.The optimum conditions were studied which including ( the effects of , time , pH , sequence of addition and interferences ). The spectra of two complexes showed a red shift from their azodyes . The obeyness of Beer's law , molar absorbtivity coefficient , sandel resistivity , relative error , relation coefficient and detection limit were all determined . The effect of foreign ions with concentrations of ( 1 - fold , 5 - fold and 10 - fold ) on the absorbance of the complexes was also studied . The overall stability constants ( β1 & β2 ) of Niazodyes complexes were determined by using corresponding solutions method which including half - height method . The complexes were also characterized by C H N and FT - IR .Part two : Including simple , easy and sensitive spectrophotometric method for the microdetermination of sulfa and mercurated salfa compounds in aqueous solution and pharmaceutical compounds .This method depends on the oxidative - coupling between the reagent hydroxyl nephthaline - 4 - sulphonic acid in strong acid medium by forming colored imine - quinone dyes in max. wavelength ran ( 480 - 510 nm.). The optimum conditions which including ( volume of reagent , volume and kind of the oxidizing agent , volume and kind of the acid , sequence of additions , time effect and temperature effect ) . The electronic spectra of the dyes were carried on in the range of ( 350 - 600 nm.).This method was applied pharmaceutical compounds ( Tablets and Creams ) that containing sulfadiazine .It was found there are no significant difference between results of this method and the composition of the sulfa drugs , that observed from calculated relative rror.By the aid of C.H.N. , FT - IR and stoichiometry ( molar ratio method ) of forming the complexes, the chemical structure of the complexes Ni2+ and A1 & A3 dyes were suggested .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: دكتوراه
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: اسعد عبود علي فاطمة مھدي الجابري
اسم المؤلف: رجاء حسین فیاض

استخلاص وعزل بعض المركبات الفعالة بايولوجيا من جمار النخيل Phoenix dactylifera Extraction and Isolation Some Active Biological Compounds From (Phoenix dactylifera)

المستخلص: It is notable that Iraq characterized by the availability of palms trees , according to 2012 statistics it has been considered as the fifth largest country in production of dates in the world (Wikipedia), and because of the rareness study about the palm it almost non - exist in Iraq , therefore it has been proposed this study in order to find out the medical uses of the Jummar .The study has included preparation of five extracts which they are aqueous ,70% alcoholic , glycosidic , alkolids and flavonoids .In addition , the isolated oil and makes some chemical and physical detections such as solubility.Moreover , it included knowledge of content for this extracts and identify the number of components in each extract and diagnose the chemical identity using several techniques such as "Thin layer and Colum" chromatography ," FTIR , U.V - Visible" spectroscopy.It has also been studied the effect of the glycosidic , alkolids , flavonoids and oil extracts on the level of blood sugar in normal rabbits and the rabbits suffering from hyperglycemia which induced by alloxan ,in addition to the effect of the pill lower the blood sugar and the mixture from the pill with alkloidic extract , beside the mixture of the pill with oil extracts.Furthermore, the test giving a potion (dosage - dose) of 500mg/Kg which is had reduced the blood glucose level for 24h with significant difference p> 0.001 , the isolated oil was less efficient with significant difference p> 0.001 .The cytotoxicity test was also conducted by using In vivo method on human blood does not affected by isolated compounds from Jummar and oil isolated oil , and it safe and non - toxic.The effect of above extracts was studied on the growth of some kind of positive Gram Staphylococcus aureus , and negative Gram bacteria Aeromonas hydrophila using Agar diffusion method , the flavonoid extract showed the high test 16mm inhibition zone compared with alkaloid extract which showed 12mm inhibition zone for negative Gram bacteria Aeromonas hydrophila.The effectiveness of isolated compounds and oil isolated were estimated as antioxidants and compare them with Butyrated hydroxyl toluene (BHT) which appeared that flavonoids extract has a higher effective antioxidant.The interference of isolated compounds from palms jummar and isolated oil with DNA has been studied by tracking the change in the concentration of the isolated compounds after mixing with DNA in the various time and by tracking the change of the UV spectroscopy. Finally , it has been also tracking the change of the concentration of DNA by using the Electrophoresis Technology and UV photographic technology and both Technologies showed the interference between the isolated compounds and the DNA.Also the glycosidic extracts was studied on the growing of cancer cells Rhabdomysarcoma , and seemed clear inhibition at concentration (10mg/ml) in (72) hours and inhibition ratio was about (37.26%).
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية العلوم - قسم الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: اقبال جاسم بدر هناء كاظم موسى
اسم المؤلف: وصال عبد الرحمن سالم الثامري

تقدير بعض المغذيات في نماذج مختلفة بوساطة تقنية كروماتوغرافيا التبادل الايوني مصنع محليا Determination of some nutrients in different Samples by Home - made ion exchange chromatography technique

المستخلص: This work includes three chapters. The first chapter focuses in general on chromatography and specifically on Ion Chromatography ( IC ) and recent application for some nutrient determination .The second chapter, Experimental parts, describes all parts of the homemade semi - automated IC system, procedure solution chemicals sampling and the optimu m conditions used in this study also illustrate.The last chapter , result and dissection demonstrates the application of IC system for determination of NO2 - NO2 - and PO4 3 - ions in details.Linearity's were in the range 2.5 - 12.5 , 2.5 - 12.5 and 7.0 - 35 mg/L with regression coefficient 0.9950 , 0.9960 and 0.9990 the ± RSD % equal to ± 0.45% , ± 0.56% and ± 0.51 % the recoveries were the range 100% , 96% and 95% which were found by standard additions method the sample throughput were 8.0, 6.0 and 3.0 sample/hour for NO2 - ,NO2 - and PO4 3 - ions respectively .The final parts in this chapter displays the application of the IC systemfor determination of NO2 - ,NO2 - and PO43 - ions in water some pharmaceutical preparations and soft drinks samples with simple eco and simultaneous method .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المؤلف: نور عبد الحكيم عبد الرزاق عبد الله الباهلي

تحضير ودراسة تحليلية وتطبيقية لبعض الاصباغ الازوية المشتقة من المستحضرات الدوائية وتقدير ايون الفضة كمعقد Preparation and Analytical and Application of Some Azodyes Derived From Pharmaceuticals drugs and Determination of Silver Ion as Complex

المستخلص: تم تحضير ثلاث صبغات ازويه وهي procaine hydrochloride and 8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid disodium salt (L1)و صبغتين ازوتيتين جديدتين procaine hydrochloride and 4 - aminoantipyrine (L2) and Metoclopramide hydrochloride and 8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid disodium salt(L3). درست هذه الصبغات طيفيا، وتم تشخيصها بتقنية الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (1H NMR) وتقنية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR)، وفي هذه التقنية بالتحديد تم تشخيص اهم المجاميع الفعالة الموجودة في الصبغات، واهمها مجموعة الازو ( - N=N - ) التي ظهرت عند (1526.86، 1500 ، (1497.45سم - 1 للصبغات (L1 - L3) على التوالي . كما ودرس التحليل الحراري للصبغات (L3 - L1) واظهر الثبات الحراري الى درجة حرارة (255.2،151.2 ،290) م˚ على التوالي وقد قيست درجات حرارة مراحل التفكك (الابتدائية، العظمى ،النهائية) وكذلك بينت درجة حرارة التفحم، ودرجة حرارة فقدان 50 % من وزن المادة .اما الدراسة الطيفية فقد تم من خلالها تحديد الاطوال الموجية العظمى للصبغات وهي (530) نانوميتر لصبغتين (L1،L3) و(360) نانوميتر لصبغة (L2 )، ودرس تاثير الاس الهيدروجيني في اطياف الامتصاص الالكترونية للصبغات المحضرة في المنطقة المرئية، بمدى من الاطوال الموجية (650 - 350) نانوميتر لصبغات (L3 - L1) باستعمال محاليل منظمة ذات قيم اس هيدروجيني مختلفة (2 - 12)، ومن هذه الاطياف تم حساب ثابت تاين مجموعة الهيدروكسيل ل (8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid disodium salt) و4 - amino anti pyrine )) وثابت برتنة ذرات النيتروجين لمركبات (Procaine hydro chloride وMetoclopramide) باستعمال طريقة منتصف الارتفاع .كما وتم تعيين النقاط الايزوبستيه وميكانيكيات التاين والبرتنه المقترحة . وتم دراسة اطياف الاشعة المرئية لهذه الصبغات مع مجموعة مذيبات مختلفة القطبية ( الماء الخالي من الايونات ,الكحول الاثيلي، 4 - 1 دايوكسان ، رباعي هيدرو فيوران ، ثنائي مثيل سلفوكسايد ، الاسيتون، ثنائي مثيل فورمالديهايد) بمدى من الاطوال الموجية (650 - 350) نانوميتر لصبغتين (L1,L3 ) بمدى ((530 - 300 نانوميتر لصبغة (L2 )، واظهرت اطيافها حزمة امتصاص رئيسية اعزيت للانتقال *π π في مجموعة الازو باستعمال مذيبات مختلفة القطبية، حيث وجدت علاقة خطية بين الاطوال الموجية العظمى وثوابت العزل الثنائي وهذا يعني ان ثابت العزم الثنائي هو الذي يتحكم بانحراف حزم القمم . المحور الثاني : تضمن دراسة طيفية لمعقد الصبغة (L3) مع الفضة، وكان لون المعقد الناتج بنفسجي بعد ما كان لون الصبغة احمر. وقد تم تحديد الظروف المثلى لتكوين هذا المعقد منها تحديد الطول الموجي الاعظم، وكان (560) نانوميتر، وتاثير الاس الهيدروجيني بمدى من محاليل المنظمة (12 - 2) باستخدام المحلول المنظم الجامع وكان بقيمه (12) مستخدما المحلول الجامع كافضل محلول منظم . ودرس تاثير الزمن من ( 1440 - 1) دقيقة، ووجد عدم تغير في قيم امتصاص الصبغة مما يدل على استقراريه المعقد المتكون، فضلا عن تاثير تعاقب الاضافة اللازمة للدراسات الطيفية التي يتم من خلالها تحديد نسب التراكيب الجزيئية للمعقد المتكون اعتمادا على طريقة النسب المولية ، اذ اظهرت النتائج ان المعقد يتكون بنسبة (1 : 1) (فلز : ليكاند (.وكذلك تناولت الدراسة مدى انطباق قانون بير وحساسية الطريقة الطيفية للصبغة الازوية (L3) مع الفضة (I) وقيم معامل الامتصاص المولاري ( ) (104 2.2 ͯ) لتر.مول . 1 - سم1 - ، وقيم معامل الامتصاصية النوعي (a) (0.2037) مل .غم_1.سم_1، وحساسية ساندل (S)(4.909×10 - 3) مايكرو غرام.سم - 2 ، وقيم الانحراف المعياري (S.D) ( 0.00709)، وحد الكشف (DL) (0.0663) مايكرو غرام.مل - 1.اوضحت الدراسة تاثير تداخل بعض الايونات المهمة ( Li+ ،Na+ ،K+ ، +Mg2، Mn2+ ، Cd2+ ،Ba2+، Pb2+ ، Co+2، Ca2+ ، Cr3+ ، Zr4+ ، Ti+ ، Uo+2 ،VO2+ ، Cu2+ ، Fe3+) التي يمكن ان تتداخل وتؤثر في قيم امتصاص المعقد ولوحظ ان هناك تفاوت في شدة تداخلها. فقد وجد ان الايونات Ni2+، Cu2+ ،Fe3+ يمكن ان تتداخل وبشده , هذا يعني ممكن تكوينها معقدات مع الصبغة L3. اضافة الى ذلك تم حساب ثوابت تكوين هذا المعقد وذلك باستعمال طريقة المحاليل المتناظرة والمتضمنة طريقة نصف قيم دالة التكوين اذ وجد ان قيمة log β1 = (5.62) لمعقد الفضة مع الصبغة الازوية. ودرس طيف الاشعة تحت الحمراء للمعقد ومقارنته مع طيف الصبغة بدون وجود ايون الفضة ويلاحظ تاثر مواقع حزم الامتصاص وشدتها للمجاميع المهمة الموجودة في الصبغة مما يبين الارتباط بين ايون الفضة وجزيئة الصبغة المعنية. المحور الثالث : تم دراسة بعض التطبيقات لصبغات الازوية ومنها امكانية استعمال محاليل الصبغات (L3 - L1)، كدلائل ) حامض قوي - قاعدة قوية) و(حامض ضعيف - قاعدة قوية )، فقد وجد ان الاصباغ الازويه تعطي نتائج ممتازة وذات خطا نسبي واطئ مع تغيير حاد عند نقطة التعادل . كما ودرس تطبيق اخر وهو استخدام الصبغة (L3)، في تقدير ايون الفضة في بعض المستحضرات الصيدلانية مثل Floumizin Cream 1% ( w/w) , Hamazine Cream 1% ( w/w) وSulphative Cream 1% ( w/w) فقد وجد ان مستحضرين يعطيان دقة وضبط عاليتين وهذا ما نلاحظه في قيم الخطا النسبي . وكذلك امكانية استعمال الصبغات (L3 - L1)، في دراسة الفعالية البيولوجية مع صنفين من البكتريا احداها ذات صبغة كرام موجبة Staphylococcus Aureuse والاخرى ذات صبغة كرام سالبة Escherichia Coli واظهرت النتائج فعالية الصبغة (L2)، تجاه بكتريا Staphylococcus Aureuse وكذلك عوملت الصبغات مع نوع من الفطريات هي (Candida albicans) واظهرت النتائج فعالية عالية للصبغة (L2،L3)، تجاه الفطر. | The research work was divided into three parts : The first part : Involves the preparation of new azodyes L1 - L3( except for L1) . The dye (L1،L2) was derived from (8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid di sodium salt) with Procaine hydro chloride (L1) ,and with (4 - amino anti pyrine )) (L2) and Metoclopramide with (8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid di sodium salt) ( L3). They have been described by NMR and Visible , UV. spectroscopic spectra and fourier transform infrared spectra (FT - IR) which investigation of more important active groups such as ( - N=N - ) which appeared by (1497.45,1500,1526.86) cm - 1 for(L1 - L3) respectively.The Thermal analysis of the prepared azodyes (L1 - L3) showed their thermal stability in (255.2 ,151.2 and 290) C°,The intial maximum and final temperatures of dissociation of each stage were calculated . The acid - base properties were studied at different pH values (2 - 12) From these spectra , the isobestic points , the protonation and ionization constants of azo dyes were determined by using half - height method .The solvents effect were studied at different solvents polarities (Ethanol, THF, DCM, 1 - 4 Dioxane , Acetone, DMF ,Water) with in wave length rang (350 - 650nm) for (L1،L2( and (300 - 530) for (L2) it was found linearity relationship between λmax of the bands and dielectric constants for all solvents. This denotes that the dielectric constant of the medium is the main factor governing the band shift in such solvents.The second part : includes the study of spectra of complexes azodye (L3) with Silver (I) ion , to form colored complex . The complex was studied under optimum conditions for forming the such as selection of the max. wavelength (560 nm). The pH effect, time effect and the effect of sequence of addition, were studied . The stoichiometrey of formed complex was carried out by using of molar ratios method .The results showed that the complex is composed of (1 : 1) (metal : Ligand ).As well as, the study examined the applicability of the Beer’s law . The Beer's validity and sensitivity azo dyes (L3) with Silver (I) were calculated . The values of molar absorptivity ( ) (2.2×104) L.mol - 1.cm - 1, specific absorptivity (a) (0.2037) ml.g - 1.cm - 1,Sandell sensitivity (S) (4.909×10 - 3) g cm - 2, standard Deviation (S.D) (0.00709) and Detection Limit (DL) (0.0663) g ml - 1 were determined .The study of the interference of some important ions like ( Li+ ،Na+ ،K+ ، +Mg2، Mn2+ ، Ni2+ ، Cd2+ ،Ba2+، Pb2+ ، Co+2، Ca2+ ، Cr3+ ، Zr4+ ، Ti+ ، Uo+2 ،VO2+ ، Cu2+ ، Fe3+) were studied, at different concentrations (1fold, 5fold, 10 fold) . Some of above ions were found to be interfere or affect on the values of absorption complex like (Ni2+، Cu2+ ،Fe3+) . The stability constant (Log β1) of the complex was calculated by applying the corresponding solution method and found with value of (5.62) for silver (I) with Dye (L3) .Third part : Includes the study of some applications of dyes , like the ability of using deys (L1 - L3) as acid - base indicators for strong acid with strong base and weak acid with strong base under suitable concentrations . By using of azodye ( L3 ) as reagent for the deteminaion of silver content in some Pharmaceutical Reagents like ( Floumizin Cream 1% ( w/w) , Hamazine Cream 1% ( w/w) and Sulphative Cream 1% ( w/w). It was found that the first two cream drugs give good results with low values of relative standard error . The ability of using dyes, by established the biological activities of (L1 - L3) toward two types of bacteria (Staphyococcus Aureuse) and (Escherichia Coli) .The results showed the effectiveness of (L2) towards bacteria (Staphyococcus Aureuse). The study carried out on the dyes (L1 - L3) toward (Candida albicans) ,the results showed the effectiveness of (L2 - L3) towards fungi .
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: اسعد عبود علي
اسم المؤلف: نهى وليد علي حسين

عزل وتشخيص بعض المركـبات الفعالة من وريقات نخيل البريم ودراسة تاثيرها المضاد لفرط سكر الدم Isolation and identification of some Active Compounds from Phoenix dactiylifera (Breim) Leaflets and study of their Antihyperglycemic Effect

المستخلص: في هذه الدراسة تم استعمال وريقات نخيل البريم العراقي(Breim) Phoenix dactylifera لتقصي تاثيره المخفض لسكر الدم في الارانب الطبيعية والمصابة بفرط السكرالمستحدث بالالوكسان. تم تحضير (11 ) مستخلصا من وريقات هذا النبات وهي المستخلص المائي البارد والمائي الحار والمستخلص الايثانولي البارد والايثانولي الحار ومستخلص الدهون ، ومستخلصات الفينولات والقلويدات والفلافونيدات والكلايكوسيدات والصابونين والتانينات .تم اجراء الكشوفات الكيميائية النوعية الاولية للمستخلصات المحضرة وتعيين العوائل الكيميائية الفعالة الموجودة في وريقات النبات، تم استعمال مجموعتين من الارانب الصائمة الطبيعية والمصابة بفرط السكر وقسمت كل منها الى مجموعة سيطرة ومجموعة معالجة، ثم تم تسجيل تاثير المستخلصات في تخفيض سكر الدم في هذه الارانب، اذ اظهرت النتائج ان المستخلص الايثانولي الحار كان الاكثر تخفيضا لمستوى سكر كلوكوز الدم من المستخلصات العامة الاخرى في الارانب الطبيعية.سجل كل من المركبات القلويدية والفينولية المعزولة التخفيض الاكبر في مستوى سكر كلوكوز الدم مقارنة مع بقية المستخلصات في الارانب الطبيعية والمصابة بفرط السكر حيث ادت هذه المركبات الفعالة الى تخفيض عالي المعنوية (P<0.001 ) في الساعة الرابعة والعشرين , وانخفاض عالي المعنوية P<0.01)) في الساعة الرابعة والساعة السادسة , وتخفيض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية في الارانب الطبيعية الصائمة , وانخفاض بفارق معنوي (P<0.001 ) في الساعة السادسة والرابعة والعشرين , وانخفاض معنوي P<0.01)) في الساعة الرابعة , وانخفاض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية وفي الارانب المصابة بفرط السكر . اما التانينات فقد اظهرت التخفيض الاقل مقارنة مع بقية المستخلصات الاخرى . اظهرت نتائج التحليل النوعي لكروموتوغرافيا الطبقة الرقيقة ((TLC عن وجود مركب قلويدي في مستخلص القلويدات وعن وجود اربعة مركبات في مستخلص الفينولات وشخصت المركبات الفينولية والمركب القلويدي الفعالة المعزولة باستعمال كشف منصهر الصوديوم وكشف المجاميع الفعالة وطيف الكتلة - كروموتوغرافيا الغاز GC - Massوطيف الاشعة تحت الحمراء IR وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (H1 - NMR) وطيف الرنين النووي المغناطيسي للكاربون (C13 - NMR ) ولذلك من هذا التشخيص وجد ان المركب القلويدي المعزول هو 2 - Methoxy - 4 - [(E) - (1H - tetraazol - 1 - ylimino)methyl]phenol اما المركبات الفينولية المعزولة هي 3 - hydroxy tyrosine , 4 - n - propylresorcinol , alpha - tocopherol , 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde لقد سجل المركب الفينولي4 - n - propylresorcinol] تخفيضا عالي المعنوية في مستويات كلوكوز الدم، اذ اظهر تخفيضا بفارق معنوي عالي (P<0.001 ) في الساعة الرابعة والعشرين , وانخفاض معنوي P<0.01)) في الساعة السادسة وانخفاض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية والرابعة في الارانب الطبيعية ، كما سجل هذا المركب الفعال تخفيضا معنويا عاليا (P<0.001 ) في الساعة السادسة والرابعة والعشرين , وانخفاض معنوي P<0.01)) في الساعة الرابعة , وانخفاض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية في الارانب المصابة بفرط السكر . في حين اظهرت المركبات الفينولية الاخرى 3 - hydroxy tyrosine, 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde , alpha - tocopherol تخفيضا معنويا عاليا في الارانب السليمة والمصابة بفرط السكر ولكن بنسبة اقل من المركب 4 - n - propylresorcinol . كما اظهرت الدراسة ان المركبات الفينولية الفعالة والمركب القلويدي الفعال ليس لها اي تاثير سمي في تحلل كريات الدم الحمراء في الانسان . | In this study Iraqi Phoenix dactylifera (Breim) leaflets were used to investigate their hypoglycemic action in normal glycemic and Alloxan - induced diabetic rabbits. Eleven extracts from this plant were prepared are cold aqueous, hot aqueous , cold ethanolic, hot ethanolic ,fats extracts, phenols, alkaloids, flavonoids, glycosides and tannins. Preliminary qualitative tests were carried out for prepared extracts and active chemical families were detected for plant leaflets. Two groups of fasted normal glycemic and fasted hyperglycemic rabbits and they were divided into control and treatment groups then hyperglycemic action in these rabbits were recorded. The results showed that the hot ethanolic extract was the highest hypoglycemic action than other extracts in normal glycemic rabbits. Phenolic and alkaloidic compounds isolated, recorded the great hypoglycemic action compound with other extracts in normal glycemic and hyperglycemic where these active compounds led to a decreasing with a a significant difference (P<0.001)at 24 hr , a significant decreasing (P<0.01) at 4 and 6 hr and a significant decreasing (P<0.05) at 2 hr in fasted normal glycemic rabbits , also a significant decreasing (P<0.001)at 6 and 24 hour ,a significant decreasing (P<0.01) at 4 hr and a significant decreasing (P<0.05) at 2 hr in hyperglycemic rabbits whereas tannins showed the lowest decreasing compared to other extracts . Thin layer chromatography (TLC)results showed presence of one alkaloidic compound in alkaloids extract and four phenolic compounds in phenols extracts . Action phenolic compounds and alkaloidic compound were identified by using sodium fuse , function groups test , gas chromatography ,mass (GC - Mass) spectrum technique ,infra - red (IR),proton nuclear magnetic resonance (H1 - NMR), carbon nuclear magnetic resonance (C13 - NMR) spectra . Therefore from this identification , it was found that the isolated alkaloidic compound is 2 - Methoxy - 4 - [(E) - (1H - tetraazol - 1 - ylimino)methyl]phenol whereas the phenolic compounds are 3 - hydroxy tyrosine , 4 - n - propylresorcinol , alpha - tocopherol , 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde. the phenolic compound 4 - n - propylresorcinol recorded a high, a significant decreasing in blood glucose levels , where it showed a decrease with a , a significant difference (P<0.001)at 24 hr, a significant decreasing (P<0.01) at 6 hr and a significant decreasing (P<0.05) at 2 and 4 hr in fasted normal glycemic rabbits , also this active chemical compound recorded a high significant decreasing (P<0.001)at 6 and 24 hour ,a significant decrease (P<0.01) at 4 hr and a significant decrease (P<0.05) at 2 hr in hyperglycemic rabbits , while other the phenolic compounds 3 - hydroxy tyrosine, alpha - tocopherol , 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde showed a significant decreasing in normal glycemic rabbits and hyperglycemic rabbits but it was less than the compound 4 - n - propylresorcinol , also the study showed that the active alkaloidic compound and active phenolic compounds have no toxic effect in hemolysis of blood red cells of human being.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: عباس دواس مطر المالكي
اسم المؤلف: نهى اياد محمد العبيد

تحضير وتشخيص ودراسة طيفية وكهربائية وحرارية لبعض مركبات البورفرازين الجسرية Synthesis, Characterization with Spectroscopic and Thermal and Electrical Studies for Some of Bridged Porphrazine Compounds

المستخلص: This study includes a preparation of some Tetrapyrazino Porphrazine Compounds and new Bridged Compounds with General Formula (MPzDCB)n ,(MPzCN)n where M is Fe(II) and Co(II) and VO(IV) .These compounds prepared by different method diagnosed by (elemental analysis (CHN), InFrared of spectrum , Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy , Electronic Absorption Spectrometry (u.v), X - ray Diffraction Measurements, Thermographimetric analysis , Finally diaynosed electrical Properties) .The Results showed for the analysis of microelements good Convergence between the theoretical and practical Values.For the Infrared spectroscopy compounds tetrapyrazino porphrazine (PzFe,PzCo,PzVO) We noticed the disappearance of C≡N Pack and its appearance as preparing the Bridged Compounds (MPzDCB)n and (MPzCN)n with frequency (2044) cm - 1 mean with less frequency . For spectrum visible and ultraviolet for pxepared Compounds by using (DMF) as a solvent showed two types of the first absorption packages within the range (600 - 700)nm celled Q band is due to transitions ( π - π*) and the second within the range (300 - 400)nm celled package B and attributed to the transitions ( π - π*) for the existence of bye bonds in Composite loops and (n - π* ) the presence of nitrogen atoms in the circle . As for Nuclear Magnetic Resonance Spectrum of the proton in the iron Compound (PzFe) we noticed appearance of chemical shift one when 8.3 PPm this return to the protons gasoline circled in the Compound .For Bridged Compound (PzFeDCB)n noticed the appearance of two chemical shift first at 7.9 PPm Located in the higher area return to proton circle in Compound and the second at 8.50 PPm Located in the low area , return of protons (DCB) this is consistent with the proposed structural formula .For x - ray from which achieved an account dimension between levels crystalline d - species by studying the x - ray deviation and through it can calculate the energy levels located around the Fermi level and through α that represents inverted dimension between crystalline level .AS for the weighted thermal analysis we noticed all prepared Compound have high thermal stability and high stability studied the electric properties of prepared Compounds was measured conductivity continuous stream and found electrical conductivity of increased Compounds with rising temperature indicating that semiconductor powersupply materials.
الصفحات الاولى:
مكان الجامعة: البصرة
اللغة: العربية
الجامعة: جامعة البصرة - كلية التربية للعلوم الصرفة
الدرجة: ماجستير
الموضوع الدقيق: الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع العام: علوم الكيمياء
اسم المشرف: نزار عبد الامير حسين
اسم المؤلف: مصطفى هاشم موكر
1 ... 1215 1216 1217 1218 1219 ... 2148