Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 50 out of 2,726

حول التقريب الموجب والحافظ للاشارة في الفضاءات == On Positive and Copositive Approximation in Spaces

Author name: ندى زهير عبد السادة طرفة
Supervisor name: ايمان سمير عبد علي بهية
General topic: Mathematics
Specific topic: Mathematics
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science - Department Of Mathematics
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: درسنا في هذه الاطروحة درجة التقريب الموجب والحافظ للاشارة للدوال في الفضاءات عندما بعد ذلك وضعنا هذه الدراسة في علاقة مع درجة التقريب غير المقيد. في البداية قدمنا المعيار الكاذب ثم استخدمناه لتعريف الفضاءات عندما وباستخدام المعيار الكاذب اعلاه قمنا بتعريف مقياس النعومة والدالي , K - كذلك قمنا بتعريف نوع جديد من تجزئة شبيشيف للفترة عندما عدد طبيعي . كذلك قدمنا نوع مطور لنظرية وتني للتقريب الحافظ للاشارة للدالة في الفضاءات عندما بدلاله مقياس متوسط النعومة وكذلك مقياس النعومة علما ان هذا التقريب كان باستخدام متعددات الحدود الجبرية. من المعروف ان درجة التقريب الحافظ للاشارة تكون دائما اكبر من درجة التقريب غير المقيد لذا قمنا في عملنا بتقوية هذه الحقيقة للدوال في الفضاءات عندما اي اننا برهنا نحن نعلم ان قيد الاشارة سيقيد من درجة التقريب الافضل للدوال في الفضاءات عندما ويجعلها بدلاله وليس في عملنا هذا برهنا انه عندما نجعل متعددة الحدود لا تتبع اشارة الدالة على فترات ذات اطوال تقترب الى الصفر لذا بامكاننا الحصول على مبرهنة مباشرة بدلاله وهذا ما سميناه التقريب الحافظ للاشارة دائما تقريبا وهذا سيجعلنا نحصل على درجة تقريب بدلاله . وفي نهاية عملنا قدمنا علاقة تربط درجة التقريب الحافظ للاشارة للدالة في الفضاءات عندما ودرجة التقريب الحافظ لاشارة المشتقة للدالة في الفضاءات عندما . | In this thesis we study the degree of positive and copositive approximation for functions in spaces for , and then relate it to the degree of unconstrained approximation. First we introduce the quasi norm , and then we use it to define the spaces for . Using the above quasi norm we define the , modulus of smoothness and the functional . We create a new version of Chebyshev partion for the interval , . We introduce an improved version of Whitney theorem for copositive approximation of functions in spaces for , in terms of modulus of smoothness and modulus of smoothness, using algebraic polynomials. It is well known that the degree of the copositive approximation is greater then the degree of the unconstrained approximation. In our thesis we strength this result for the functions in spaces for , it mean we prove . We know that the copositivity property restrict very much the degree of copositive approximation of the functions in spaces for in terms of only and not . In our thesis we show that if we make the polynomial not copositive with the function of intervals of length approach to zero we can get direct theorems in terms of and strength this result by a negative theorem that we can not prove a direct theorem for almost copositive approximation in terms of . At last we introduce a relationship between the degree of copositive approximation of functions and its copositive degree interims of its derivatives.

بعض المقدرات لتوزيع باريتو النوع الاول : دراسة مقارنة == Some Estimators of The Pareto Type I Distribution / A Comparison Study

Author name: نجم عبد عليوي الغزي
Supervisor name: هدى عبد الله رشيد
General topic: Mathematics
Specific topic: Mathematics
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science - Department Of Mathematics
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان توزيع باريتو هو واحدا من اهم التوزيعات التي يتم استخدامها على نطاق واسع في وصف الظواهر الاجتماعية، والعلمية، والطبيعية، فضلا عن العديد من انواع الظواهر الاخرى، التي تلعب دورا هاما في نمذجة المعولية ونماذج الطابور في بحوث العمليات. يتمثل الهدف الرئيس من هذه الدراسة في ايجاد ومقارنة اداء المقدرات التقليدية المتمثلة بـ "مقدر الامكان الاعظم (MLE) والمقدر غير المتحيزذي اقل تباين منتظم (UMVUE) ومقدراقل متوسط لمربعات الخطا (MinMSE)" ومقدرات بيز القياسية لمعلمة الشكل، θ ، ودالة المعولية R(t) بافتراض ان معلمة القياس، α، معلومة. وللحصول على افضل فهم للتحليل البيزي افترضنا توزيع لا معلوماتي "جفري" وتوزيع معلوماتي اولي "الاسي" (Exponential) تحت دوال خسارة. تم في الجانب النظري اشتقاق جميع المقدرات اما الجانب الاساسي من هذه الرسالة فكان الجانب التجريبي الذي تضمن توظيف اسلوب المحاكاة بطريقة مونت كارلو (Monte Carlo) لمقارنة اداء مقدرات معلمة الشكل من خلال توظيف متوسط مربعات الخطا (MSE) ومقارنة اداء مقدرات دالة المعولية من خلال توظيف متوسط مربعات الخطا (MSE) ومتوسط مربع الخطا التكاملي (IMSE). من بين الاستنتاجات التي تم التوصل اليها، المقدرات الكلاسيكيه لمعلمة الشكل كان الافضل اداء MinMSE ، بينما MLE كان الاسوا من بين المقدرات الثلاثة لجميع حجوم العينات ولجميع قيم ، θ ، اما مقدرات بيز القياسية فقد كانت على العموم باعتماد التوزيع المعلوماتي الاولي (exponential) هو الاسلوب الافضل لتقدير معلمة الشكل ودالة المعولية مقارنة باسلوب بيز القياسي باعتماد توزيع لا معلوماتي " جفري " ولمختلف دوال الخسارة ولجميع حجوم العينات ولمختلف قيم θ. | The Pareto distribution is a power law probability distribution that is used in description of social, scientific, geophysical, actuarial, and many other types of observable phenomena, which plays an important role in reliability modeling and a queuing model in operation research. The main objective of this thesis is to obtain and compare the performance of some classical estimators "Maximum likelihood estimator (MLE), Uniformly minimum variance unbiased estimator (UMVUE), and Minimum mean squared error estimator (MinMSE)" and the standard Bayesian estimators of the shape parameter, θ, and reliability function R(t) of the Pareto type I distribution with assuming that, the scale parameter, α, is known. In order to get better understanding in our Bayesian analysis we consider non - informative prior using Jeffrey’s prior Information as well as informative prior represented by exponential conjugate prior under different loss functions. Classical estimators for the shape parameter, have been compared theoretically, based on their mean squared errors (MSE's). We obtain that, MinMSE is the best estimator, while MLE is the worse among these three classical estimators. In the theoretical part we derive all the estimators. All estimators for θ, are compared empirically using Monte Carlo simulation by applying the mean squares error while, the estimates of R(t) were compared by using two statistical measures represented by the mean squares error (MSE) and integral mean squares error (IMSE). Among the conclusions that have been reached, in general, the performance of Bayes estimator for θ and R(t), under different loss functions with exponential prior is better comparing to the corresponding Jeffrey's prior for all cases.

حل المعادلات التفاضلية الجزئية ذات الرتب الكسرية باستخدام طرائق متعددات الحدود المتحولة - السنك == Solving Fractional Order Partial Differential Equations by Using Sinc - Shifted Polynomials Methods

Author name: محمد غازي صبري
Supervisor name: اسامة حميد محمد | فاضل صبحي فاضل
General topic: Mathematics
Specific topic: Mathematics
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science - Department Of Mathematics
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الاهداف الرئيسية لهذه الاطروحة هي في اربعة اتجاهات.الهدف الاول هو استحدث طرائق تقريبية لحل بعض المسائل التغايرية وذلك عن طريق اشتقاق (تشبيشف المويجية المزاحة من النوع الرابع)(Shifted fourth kind Chebyshev wavelete).الهدف الثاني اشتقاق صيغ جديدة لمصفوفة عمليات لمشتقات وتكاملات لمتعدات حدود تشبيشف من النوع الرابع (fourth kind polynomials) والتي استخدمت لايجاد صيغ جديدة لمصفوفة العمليات هذه.الهدف الثالث هي لصياغة وبرهان مبرهنة التقارب المنتظم لمويجيات تشبيشف من النوع الرابع وايضا صياغة وبرهان مبرهنة تخمين دقة التقريب لمتعددات حدود تشبيشف من النوع الرابع.ان مصفوفة العمليات لمشتقات وتكاملات مويجات متعددات حدود تشبيشف المزاحة من النوع الرابع بالاعتماد على طريقة(الرص) ((collocation method, استخدمت لتحويل مسالة التغاير الى منظومة معادلات جبرية.اخيرا , الامثلة العددية برهنت دقة وكفاءة الخوارزميات المقترحة | The main objectives of this thesis may be oriented toward four directions. The first objective is to introduce an approximate methods for solving some variational problems by deriving the shifted fourth kind Chebyshev wavelets. The second objective is to derive new form for the operational matrices of differentiation and integration of the shifted fourth kind Chebysheve wavelet , which are used to formulate new form of the operation matrices. The third objective is to state and prove the uniform convergence theorem for the fourth kind Chebyshev wavelets and also state and prove the accuracy estimation for the fourth kind Chebyshev polynomials theorem. The operation matrices for differentiation and integration of the shifted fourth kind Chebyshev wavelets together with the collocation method are utilized to transform the variational problem into a system of algebraic equations. Finally, some numerical examples are included in order to verify the efficiency and accuracy of the proposed algorithms.

مسائل الجدولة الانسيابية باستخدام الطرائق المضبوطة وطرائق البحث المحلية == Flow shop scheduling problems Using Exact and Local search methods

Author name: حسين جميل مطشر
Supervisor name: طارق صالح عبد الرزاق
General topic: Mathematics
Specific topic: Mathematics
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تناولنا في هذا البحث مسالة جدولة (n)من النتاجات على ثلاث مكائن بوجود زمن للنقل بين تلك المكائن لتقليل اكبر وقت اتمام. نظريا ، تمكنا من اشتقاق اثنان من النتائج للامثلية كحالات خاصة للمسالة. هذه المسالة معروفة على انها من النوع المعقد (NP - hard) واقترحنا خوارزميات للتفرع والتقيد مع اثنان من القيود الدنيا المقترحة في هذا البحث ( LB - I, LB - II ) والتي قورنت مع قيد ادنى اخر (LB - N) والمقدم من قبل (المرعشي)، حصلنا عمليا على ان القيد (LB - II) هو القيد الافضل، بعد اختبار هذه القيود على مجموعة من المسائل المولدة عشوائيا، والتي وجدت الحل الامثل لغاية (15) نتاج. ان استخدام خوارزميات الامثلية تبدو بانها غير ضامنة ولذلك قمنا بمعالجة المسالة بطرائق البحث المحلية. كذلك قمنا بتطوير ومقارنة واختبار مختلف طرائق البحث المحلية : (Descent Method, Simulation Annealing, Threshold Accepting, Tabu Search, Genetic Algorithm, Ant colony algorithm). للمسالة وتحرينا عن تاثير تغاير المعلمات لهذه الطرائق. وتحليل حلولها الاولية حسابيا، عمليا ومن خلال الخبرة الحسابية وجد، بان خوارزميات البحث المحلي تستطيع حل المسالة الى (7000) نتاج بوقت معقول، كذلك وجدنا ان (Genetic Algorithm ) هو الافضل للمسالة عندما يكون الحجم اقل او مساوي لـ(400) نتاج، اما للمسائل من حجم اكبر كانتDescent) (Method هي الافضل. كل الطرائق المستخدمة في هذا البحث ( خوارزمية التفرع والتقيد وكذلك خوارزميات البحث المحلية)، برمجت باستخدام لغة البرمجة (Matlab language). | This thesis considers the problem of scheduling 'n' jobs on three machines with transportation times between the machines to minimize the maximum completion time. Theoretically, we drive two results concerning the optimality for two special cases of the problem. As this problem is known as NP - hard (Non deterministic polynomial bounded), we propose branch and bound algorithms with two new lower bounds (LB - I, LB - II) that introduced in this thesis and compared with other lower bound (LB - N) which introduced by Al - Maraashi, we conclude that the lower bound (LB - II) is the best one from the introduced lower bounds after tested them on a set of randomly generated problems, which obtain optimal solution with up to (15) jobs. The implementation of optimizing algorithms does not seem to be promising, thus we decided to tackle the problem with local search algorithms. Different local search methods : (Descent Method, Simulation Annealing, Threshold Accepting, Tabu Search, Genetic Algorithm, Ant Colony Optimization algorithm) are developed, compared and tested for the problem. We investigate the influence of the parameters variance for these local search methods, and empirically analyze their starting solutions. Computational experience is found that these local search algorithms can solve the problem up to (7000) jobs with reasonable time, also found that : the Genetic algorithm is the best local search heuristic algorithm for our problem, when the size is less than or equal to (400) jobs, and for problems of large size the Descent algorithm was recommended. All methods (branch and bound and the local search heuristic algorithms) are programming (coding) in Matlab technical language

استخلاص ايونات العناصر الرصاص والكادميوم والزك والرينيوم بتقنية الغشاء السائل باستخدام المركبات الحلقية العيانية == Extraction of Lead, Cadmium, Zinc and Rhenium ions by Liquid Membrane Technique Using Macrocyclic Compounds

Author name: يسرى عمران موسى
Supervisor name: مؤيد كاصد جلهوم | جميل موسى ضباب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Liquid - Liquid extraction of metal salts (MA) by Crown compounds(L) to less - polar diluents such as Chloroform,1,2 - dichloroethane and Carbon tetrachloride have previously been studied by considering an ion - pair formation between a complex metal ion ML+ and a pairing ion A - in water (W) and a distribution of the formed ion pairs MLA in the diluents. Liquid membrane transport is a new separation process as a modification of solvent extraction the simultaneous extraction and stripping operation is very attractive ,because the solute of interest can move from a high concentration solution to a low concentration solution with a suitable crown ether derivatives which have been widely used as suitable neutral carriers for the selective and efficient transportation of cations through liquid membranes.Liquid membranes have shown a great potential in this way especially in cases where metal concentration are relatively low and other techniques cannot be applied efficiently. Cation and anion transport by neutral macrocycles in liquid membranes is often diffusion limited extraction constants, permeability, flux coefficients and an aqueous phase macrocycle - cation and anion - cation interaction constants and membrane geometry are the parameters in the diffusion limited transport equation.The transport kinetic was analyzed by means of a kinetic model involving two consecutive irreversible first - order reactions. The rate constants of extraction stripping reactions and the transport rate fluxes of Pb2+, Cd2+, Zn2+ and ReO4 - through the bulk liquid membrane were determined for all experimental conditions studied.The present thesis reports the first application in Iraq ,by using macro cyclic compounds (crown ethers) as carrier in Liquid Membrane techniques as well as the matching size model of crown ethers with various ionic radius of metal ions, from evaluation of dibenzo 18 - Crown - 6, dicyclohexyl 18 - crown - 6 Kryptofix 2.2.2 and diaza 18 - crowwn - 6 as carrier molecule and study theXVIItransport behavior of Pb2+, Cd2+, Zn2+ and ReO4 - across (1,2 - dichloroethane, chloroform and carbon tetrachloride) as Bulk Liquid Membrane.In the present work transport experiments were performed across Bulk Liquid Membranes(BLMs) using U - Shape Setup from source phase which consist of 10 - 3M of metal ions dissolved in 10 mL of double distilled deionized water at pH=5.2 - 5.5 for Pb2+, Cd2+, Zn2+ metal cations and at pH= 6.2 - 6.5 for ReO4 - metal anion to receiving phase consist of 10ml of double distilled deionized water at pH= 3.2 - 3.7 across organic phase consisting 0.001M of dibenzo18 - crown - 6, dicyclohexyl 18 - crown - 6, Krypto fix2.2.2 and 1,10 - diaza 18 - crown - 6 were dissolve in 1,2 - dichloroethane, chloroform and carbon tetrachloride.The effects of operating conditions such as stirring speed, type of carrier, type of solvent, temperature and pH were studied. The results of permeability and flux coefficients show that the transport rate of metal ions can be enhanced by increasing stirring speed but not higher than l00 rpm using dicyclohexyl 18 - crwon - 6 as carrier due to the presence of donating group (cyclohexyl group) , It is well known that transition metal ions form stable complexes with ligands having N or S donors, which are hard bases ,but the affinities of crown ethers to soft transition metal ions are rather weak because crown ethers have hard O donors. In addition ,because of the large solvation energy of transition metal ions, crown ethers rarely form complexes with transition metal ions.1,2 - dichloro ethane is the best solvent due to its moderate polarity constant and the favorable temperature of the reaction is 30C 1 according to Arrhenius equation. There is no trend observed in the PH effect because the type of carriers is a neutral extract ant molecule which is less interaction than basic and acidic extractants with concentration of hydronium ion in solution. Also, the selectivity and efficiency of transport rate of metal ions matching with the values of its hydration

تحضير وبلمرة عدد من المونومرات الحاوية على مجاميع حلقية غير متجانسة وبطرائق مختلفة == Synthesis and Polymerization of Several Monomers Containing Heterocyclic Groups By Different Methods

Author name: وفاء مهدي ساجت الكوفي
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Polymer Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان تطور حقل البوليمرات الدوائية قد اخذ بالاهتمام في العقدين الماضيين كمواد بايولوجية استخدمت في مكونات صناعة الاعضاء وكوسيلة دوائية وفي طب الاسنان، وقد تطور حقل المعرفة بالبوليمرات المستعملة كمواد صيدلانية وعلاجية،وقد استخدمت كمقدمات دوائية (prodrugs) التي يتم تحررها بسرع منتظمة على شكل جزيئات صغيرة او كبيرة كعلاج لامراض مختلفة ولمواقع مصابة محددة في الجسم لتقليل السمية ولتحسين الانتخابية.ونتيـــجة لتزايد اهمـــــية البوليـــمرات الدوائية الحاوية على مجامـــيع حلقـــية غير متجانسة فقد تم في هذا البـــحث تحضير بوليمرات دوائية مختلفة بخـــطوات ثــلاث : - اولا : - تحضير عـــــــدد من حوامـــــض الســـــتراكوناميك المعــــــوضة (1A5 - A) والايتكوناميك المعوضة (A10 - A6) من تفاعل حامض الستراكون اللامائي او الايتكون اللامائي مع امينات حلقية غير متجانسة مثل ( 2 - امينو بريدين ،الميلامين ،4 - امينو انتي بايـــرين ،4 - امينـــو - 2,2,6,6 - تيترا مثيل ببــــريدين، 2 - امينو - 6 - هيــدروكسي بيريدين ).1. ان المونومرات المحضرة اعلاه جميعها قد بلمرت بطريقة الجذور الحرة (A20 - A11) وحولت الى املاح الصوديوم (A31 - A27)، (A36 - A32) او الامونيوم (A41 - A37) ، (A46 - A42) المقابلة.2. تحضير الايمايدات المعوضة المقابلة باستخدام حامض الخليك اللامائي وخـلات الصــوديوم اللامائية بســــــحب جزيئة ماء وغلـــــــق الحلقة (A23 - A21)، ثم بلمرت الايمايدات المعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A26 - A24) .ثانيا : - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع : - ا - الثايمين واليوراسيل لتحضير البولي استر (A48 - A47) .ب‌ - الميلامين للحصول على بولي امايد (A49) متشابك او خيطي . جـ - 2 - امينو 6 - هيدروكسي بيريدين للحصول على بولي (استر - امايد) التتابعي (A50).ثالثا : - ا - تحضير مونومرات الاكريل امايد المعوضة من تكاثف حامض الاكريليك مع الامينات الحلقية غير المتجانسة (A55 - A51) ثم بلمرة هذه المونومرات الى (A60 - A56) بطريقة الجذور الحرة.ب - بلمرة حامض الاكريليك وتعويضه بالامينات الحلقية غير المتجانسة للحصول على بوليمرات الاكريل امايد المعوضة بهذه الطريقة (A60 - A56).شخصت المونومرات والبوليمرات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ،وبعضها قد شخص بوساطة التحليل الدقيق للعناصر .كما درست الصفات الفيزيائية والنسب المئوية للانتفاخ لبعض البوليمرات المحضرة. | The use of functional polymers in medicine has been of considerable growth during the past two decades Polymers as biomaterial have found applications in such areas as artificial organs, tissue engineering ,components of medical devices ,and dentistry. A growing as pect of the field is recognition of polymers as useful therapeutic agents ,ice ,either polymers that exhibit pharmacological properties or that can be utiliced as carried for selective and sustained delivery small molecular or macromolecular as a pharmaceutical agents for a variety disease states .They include delivery of drugs at sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites (to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumors . Due to the increasing importanceof drug polymers containing heterocyclic compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : - First : - - Preparation of N - substituted Citraconamic acids (A5 - A1) and Itaconamic acids(A10 - A6) from reaction of Citraconic anhydride and itaconicanhydr with different heterocyclic amines such as 2Amino pyridine ,Melamine, 4 - Aminoanti Pyrine, 2,2,4,4 Pipredine and 2 - Amino 6 - hydroxy pyridine.All these prepared monomers were polymerized free radically (A11 - A15),(A16 - A20) and converted to their corresponding sodium or ammonium salts(A42 - A46),(A37 - A41),(A32 - A36),(A27 - A31) and cyclized to corresponding imides (A21 - A23) by using acetic anhydride and anhydrous sod.acetate as a dehydrating agent, then polymerized to N - substituted polyimide (A24 - A26). Second : - Polycondensation of Adipoyl chloride with : - A - Uracile or Thymine to prepare polyesters(A47 - A48) .B - Melamine to get Polyamide (A49).C - 2 - Amino 6 - hydroxy Pyridine to get Sequential Poly(ester - amide) (A50). Third : - A - Synthesis of N - Heterocyclic Acrylamide Monomers from reaction of Acrylic acid with hetrocyclic amines (A55 - A51) .All acrylamide monomers were polymerized freeradicall (A60 - A56).B - Polymerization of acrylic acid then substituted by heterocyclic amines produce N - substituted acrylamide Polymers (A60B - A56B).The preparated monomers and polymers were characterized by UV.,IR spectroscopy ,and some of them were analyzed by element analysis, physical properties and viscosities were determined ,acid number and swelling percentage have been studied for some polymers

البروتينات السكرية، اللبتين وبعض الدوال الكيموحيوية في امصال مرضى التهاب الكبد الفيروسي B&C == Glycoproteins, leptin & some Biochemical Markers in Sera of patients with viral hepatitis B&C

Author name: وجيه خاجي عبيد
Supervisor name: صفاء عبد الكريم | اسراء غسان
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: التهاب الكبد الفيروسي نوعا B وC هما السبب الرئيسي لامراض الكبد المزمنة.وان ارتفاع مستوى بروتين الجنين الفا (AFP) في المصل يعد كمؤشر لتجديد خلايا الكبد بعد انحلال الخلية الكبدية في التهاب الكبد الفيروسي, كذلك يمكن ان يكون تقدير مستوى اللبتين(Leptin) لدى مرضى التهاب الكبد المزمن نوع B وC ذو اهمية.كانت مدة هذه الدراسة من ايلول 2011 الى نيسان 2012 واجريت في المستشفى التعليمي لامراض الكبد والجهاز الهضمي /بغداد ، وهدفت هذه الدراسة الى ايجاد علاقة ترابطية بين مستوى الفافيتوبروتين ومستويات اللبتين, وبين البروتينات السكرية (PBH, SP&PBF) في المصل من جهة وبعض المتغيرات الكيموحيوية من جهة اخرى والمتضمنة }شكل الدهون VLDL TC,TG,HDL,LDL، الانزيمات الناقلة لمجموعة الامينALT,AST, انزيم الفوسفاتيز القاعديALP, البيليروبن الكلي والمباشرTSB,DBIL, الالبومين : ALB, وقت التخثر : {PT لدى 61 مريض (31 مريض مصاب بالتهاب الكبد الفيروسي نوع B و30 مريض مصاب بالتهاب الكبد الفيروسي نوع C ) وتمت مقارنتهم بـ30 شخص من عينات التحكم. اشارت النتائج الى مايلي : 1. زيادة معنوية(دالة) كبيرة جدا(p<0.001) في مستويات (TSB, DBIL, ALT, ALP, TSP, Leptin, AFP, PBH, SP and PBF) لدى مرضى التهاب الكبدC&B مقارنة مع عينات التحكم.2. تناقص معنوي (دال) كبير جدا (p<0.001) في مستويات (ALB, TC, TG, HDL, LDL and VLDL) في امصال مرضى التهاب الكبدC&B مقارنة بعينات التحكم.3. كان هناك تناقص غير معنوي (غير دال) ضئيل(p>0.05) في مستويات (PT) لدى مرضى التهاب الكبدB وزيادة غير معنوية ضئيلة (p>0.05) لدى مرضى التهاب الكبدC مقارنة بعينات التحكم.4. كان هناك تناقص غير معنوي (غير دال) ضئيل(p>0.05) في مستويات (DBIL, ALP, TSP, TC, HDL, Leptin, AFP, PBH, SP and PBF) لدى مرضى التهاب الكبدB مقارنة بمرضى التهاب الكبدC.في الوقت ذاته لوحظ فقط تناقص معنوي ضئيل (p<0.05) في مستويات اللبتين لدى مرضى التهاب الكبدB مقرنة بمرضى التهاب الكبدC.5. ظهرت زيادة غير معنوية(غير دالة) ضئيلة (p>0.05) في مستويات (TSB, ALT, AST, PT, TG, LDL and VLDL) لدى مرضى التهاب الكبدB مقارنة بمرضى التهاب الكبدC.6. اظهرت النتائج زيادة غير معنوية(غير دالة) ضئيلة (p>0.05) في مستويات (TSB, DBIL, AST, ALP, PT, TC, HDL, LDL, Leptin, PBH, SP and PBF) لدى الذكور من مرضى التهاب الكبد الفيروسي بنوعيه (HBV) والتهاب الكبد (HCB) مقارنة بالاناث.7. كان هناك تناقص غير معنوي (غير دال) ضئيل(p>0.05) في مستويات (ALT, ALB, TSP, TG, VLDL and AFP) لدى الذكور من مرضى التهاب الكبد الفيروسي بنوعيه الـ (HCV&HBV) من الذكور مقارنة بالمرضى الاناث.8. اظهرت مستويات الالفافيتوبروتين (AFP) في مصل مرضى التهاب الكبد الفيروسي نوع B ترابطا ايجابيا مع وقت التخثر(PT) حيث كانت (r=0.384, p=0.048) ومع اللبتين (Leptin) كانت (r=0.531, p=0.005), بينما لم تظهر مستويات اللبتين والفافيتوبروتين اي ارتباط مع كل المتغيرات الاخرى قسد الدراسة لدى مرضى التهاب الكبد الفيروسي بنوعيهB&C.9. اظهرت مستويات (PBH) في مصل مرضى التهاب الكبد نوع C ترابطا ايجابيا مع (ALT) حيث كانت (r=0.511, p=0.004), وترابطا سلبيا مع (SP) حيث كانت (r= - 0.47, p=0.009), بينما اظهر مستوى (SP) في مرضى التهاب الكبد نوع C ترابطا ايجابيا مع (PBF) حيث كانت (r=0.364, p=0.048), واخيرا اظهر مستوى (PBF) في مرضى التهاب الكبد نوع C ترابطا ايجابيا مع (ALP) حيث كانت (r=0.415, p=0.023). | Hepatitis B and C viruses are a leading cause of chronic liver diseases. Elevated serum alpha - fetoprotein (AFP) has been used as a marker for hepatic regeneration after the destruction of hepatocyte in viral hepatitis. Also Leptin level may be an important parameter for measured in patients with chronic hepatitis B and C. The duration of this study was from September 2011 to April 2012, in the Gastroenterology and Hepatology Teaching Hospital / Baghdad, aimed to examine the association between serum AFP, leptin & some glycoproteins (Protein binding hexose (PBH), Seromucoid protein (SP) and Protein bonding fucose (PBF) levels with some other biochemical parameters : [lipid profile, Alanine aminotransferase and aspartate aminotransferase (ALT&AST) , alkaline phophatase (ALP), total serum bilirubin (TSB), Direct serum bilirubin (DBIL), total serum protein (TSP), albumin (ALB), prothrombin time (PT)] in 61 patients (31 Hepatitis B Virus and 30 Hepatitis C Virus) compared with 30 control subjects.The results indicated the following : 1. A highly significant increase (p<0.001) in the levels of TSB, DBIL, AST, ALT,ALP, TSP, Leptin, AFP, PBH, SP and PBF in hepatitis B&C patients compared to control subjects.2. A highly significant decrease(p<0.001) in the serum levels of serum ALB, TC, TG, HDL, LDL and VLDL in hepatitis B&C patients compared to control subjects.3. Non significant decrease(p>0.05) in the levels of PT in hepatitis B patients & non significant increase(p>0.05) in hepatitis C patients compared to control subjects,4. Non significant decrease (p>0.05)in the levels of DBIL, ALP, ALB,TSP, TC, HDL, AFP, PBH, SP and PBF in hepatitis B patients compared to hepatitis C patients. While a significant decrease (p<0.05) only in the levels of Leptin in hepatitis B patients compared to hepatitis C patients.5. Non significant increase (p>0.05) in the levels of TSB, ALT, AST, PT, TG, LDL and VLDL in hepatitis B patients compared to hepatitis C patients.6. Non significant increase (p>0.05) in the levels of TSB, DBIL, AST, ALP, PT, TC, HDL, LDL, Leptin, PBH, SP and PBF in HBV&HCV male patients compared to HBV&HCV female patients.7. Non significant decrease (p>0.05) in the levels of ALT, ALB, TSP, TG, VLDL and AFP in HBV&HCV male patients compared to HBV&HCV female patients.8. Serum AFP levels showed positive correlation with Prothrombin time (PT) (r=0.384, p=0.048) & with Leptin(r=0.531, p=0.005) in HBV patients, while Leptin & AFP levels showed no correlation with all other parameters in HBV&HCV patients.9. In HCV patients serum PBH levels showed positive correlation with ALT (r=0.511, p=0.004) & negative correlation with SP (r= - 0.47, p=0.009), while PBF levels showed positive correlation with SP (r=0.364, p=0.048). Finally, PBF levels showed positive correlation with ALP (r=0.415, p=0.023).

استخلاص وفصل بعض ايونات اللانثانات باستخدام متعدد الايثر ثنائي بنزو - 18 - كراون - 6 - من المحاليل المائية == Extraction and Seperation of Some Lanthanoide Ions by Polydibenzo - 18 - Crown - 6 - from Aqueous Solutions

Author name: هادي حسن جاسم الشمري
Supervisor name: مؤيد كاصد جلهوم | نجاة جواد العبيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: كان الهدف من البحث هو اعتماد انتقائية متعدد الايثر التاجي (PDB18C6) للايونات الموجبة في استخلاص بعض ايونات اللنثنيدات من محاليلها او فصلها عن بعض في حالات وجودها في المزيج وكذلك فصلها وتعيين نسبها في بعض خامات (Bastnaesite Ores) وشملت الدراسة بالاضافة الى اللنثنيدات عنصري السكانديوم والايتريوم للتشابه الكبير بين خواصهما وخواص اللنثنيدات حيث تصنف هذه العناصر مع اللنثنيدات ويطلق عليها تسمية (Lanthanoides) . العناصر التي درست كانت كالاتي : Sc) ، Y ، La ، Ce ، Pr ، Nd ، Eu ، Gd ، Dy ، Tm ، (Lu . كما تم تسليط الضوء على طبيعة عمليات الاستخلاص والعوامل المؤثرة عليها مثل : ا. زمن الاستخلاص .ب. قيمة الدالة الحامضية الـ (pH) المحلول .جـ. تاثير درجة الحرارة وتعيين الدوال الثرموديناميكية Gex) ، Hex ، (Sex .د. استنتاج تركيب المعقدات المستخلصة باستخدام طريقة تحليل الميل .ا. استخلاص اللنثنيدات : استخلصت جميع ايونات اللنثنيدات بالاضافة الى السكانديوم والايتريوم بوساطة بوليمر الكراون ايثر (PDB18C6) في اوساط حامضية تراوحت قيمة الدالة الحامضية لها ما بين (pH=3  5) 1. دراسة تاثير الدالة الحامضية (pH) المحلول : تم استخلاص الايونات المذكورة باستخدام قيم مختلفة من الدالة الحامضية وتم تحديد افضل قيمة مناسبة لعملية الاستخلاص لكل نوع من الايونات وكانت كالاتي : La Ce Pr Nd Eu Gd Dy Tm Lu Sc Y5.0 4.8 4.8 4.5 4.0 3.8 3.7 3.4 3.0 2.0 3.6لقد وجد عمليا ان قيمة الدالة الحامضية للمحلول (pH) تزداد كلما ازداد حجم الايون او نصف القطر .2. دراسة تاثير عامل الزمن : وجد ان هناك علاقة طردية بين فترة عملية الرج لاستخلاص كل ايون ونسب الاستخلاص متمثلة بقيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) . حيث كلما تزداد الفترة الزمنية لعملية الاستخلاص ازدادت قيم كل من (kD) و(E%) حيث يصل الاستخلاص الى حالة الاتزان عندها يثبت تقريبا تركيز الايون المستخلص في الوسط العضوي (Corg) وتركيز الايون المتبقي ( غير المستخلص ) في المحلول المائي (Caq) . وان اعلى قيمة استخلاص لجميع الايونات كانت عند فترة الوصول الـى حالـة الاتزان . وان عملية الاستخلاص لجميع الايونات التي تمت دراستها قد وصلت الـى حالة التـوازن بعد (50 min) من عملية الرج باستثناء ايوني اللانثانيوم وحصل التوازن بعـد (60 min) والسكانديوم بعد (40 min) . علما ان فترة عملية الرج لجميـع الايونات تقريبا تراوحت ما بين (10 - 90 min) . 3. دراسة تاثير تركيز الحامض (HNO3) : كما درس تاثير تركيز الحامض (HNO3) خارج نطاق الـ (pH) على استخلاص اللنثنيدات باستخدام تراكيز مختلفة من الوسط الحامضي تراوحت ما بين (0.17.0 M) وقـد اثر سلبا تركيز الحامض على عملية الاستخلاص فكلما ازداد تركيـز الحامض بالمحلول انخفضت عملية الاستخلاص متمثلة بقيم (kD) و(E%) واعتقد ان السبب يرجع الى منافسة ايونات الهيدروجين (H+) ، ايونات اللنثانات (Ln3+) على الاستضافة داخل الحلقـة الكراونية مما يؤدي الى انخفاض نسبة الاستخلاص كلما ازداد تركيز ايونات الهيدروجين بالمحلول او ربما تحل محلها وتؤدي الى تفكك بعض جزيئات المعقد الناتج وكما في المعادلات التالية : Ln : الايون اللنثاني.L : الليكاند ( بوليمر الكروان ايثر ) .4. تعيين التركيب المحتمل للمعقد الناتج ما بين الايون اللنثاني والبوليمر : لتعيين تركيب المعقد الناتج ما بين الليكاند والايون تم استخدام طريقـة تحليـل الميل (Slope Analysis Method) . وتم التوصل الى تركيب المعقد من خلال الطريقة وكانت العلاقة كالاتي (1 : 1 : 3 Ln3+ : Crown : 3(NO¬3) ما بين الايـون والليكانـد والايـون السالـب على التوالي . دراسة تاثير درجة الحرارة : تم دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الاستخلاص وظهرت ان افضل درجة حرارة لعملية الاستخلاص لاغلب الايونات كانت (30 0C) باستثناء عدد من الايونات كانت نسبة الاستخلاص بدرجات حرارة اعلى كالاتي : . دراسة الدوال الثرموداينيميكية : وجد ان استخلاص ايونات اللنثنيدات من محلول حامضي تفاعل باعث للحرارة وذلك من خلال حساب قيم (Hex KJ/mole) ولكن زيادة الاستخلاص بالتسخين بسيطة من خلال حساب قيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) وهـذا ما يثبت ان القوى المسيرة للتفاعل هي انتروبية على الاكثر حيث ظهرت قيمة (Sex) موجبـة لجميع الايونات . كما ظهرت قيمة (Gex KJ/mole) سالبة تدل على تلقائية التفاعل . وان قيـم Sex) ، Hex ، (Gex تتاثر بنوع الايون المستخلص والتوافق بالحجم ما بين قطر الايون وحجم الفجوة لبوليمر الكراون ايثر فكلما ازداد حجم الايون اللنثنيدي اقترب من حجم الفجوة الكراونية فيعطي استقرارية ثرموداينيميكية عالية لمعقد الترابط الايوني وزادت قيمة (Hex) ويحصل العكس كلما صغر حجم الايون اللنثنيدي .ب. فصل اللنثانات : تم فصل نماذج من ايونات اللنثنيدات يحتوي كل نموذج على مزيج من ايونين او ثلاثة ايونات من اللنثنيدات وذلك باستخدام كروموتوغرافيا العمود وكان الطور الثابت بالعمود هـو بوليمر الايثر التاجي (PDB18C6) والذي يعامل مسبقا بمحلول الطور المتحرك . والطور المتحرك كان محلول مخفف من حامض النتريك بتراكيز مختلفة تتناسب مع قيمة الدالة الحامضية للايونات المراد فصلها . ومعدل الجريان (1 ml/min) في اغلب الحالات وتم فصل الايونات التالية . 1. فصل ايونات (YIII) عن ايونات (ScIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=4) حيث احتجز الايتريوم بشكل تام لحين استرجاع جميع السكانديوم ثم يبدا بعدها استرجاع الايتريوم . 2. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (TmIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=5) وكان الفصل تام حيث احتجز اللنثنم بشكل كامل لحين استرجاع جميع الثوليوم بعدها يبدا استرجاع اللنثنم . 3. فصل ايونات (CeIII) عن ايونات (LuIII) : باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4.8) وحصل حجز تام للسيريوم على الحشوة لحين استرجاع كامل للوتشيوم بعدها يبدا استرجاع السيريوم . 4. فصل مزيج من ثلاث ايونات (ScIII) و(LaIII) و(PrIII) : تم فصل الايونات الثلاثة عن بعضها باستخدام محلول الاسترداد (HNO3) ذات دالة حامضية (pH=5) وكان السكانديوم اقلهم احتجاز لذلك استرجع بشكل تام خلال الدفعات الاولى ومن ثم بدا استرجاع ايونات البراسديميوم لان اللنثنم اكثرهم احتجاز بسبب قوة الترابط بين ايوناته والراتنج ولكن الفصل غير تام ما بين البراسديميوم واللنثنم حيث بدا اللنثنم بالخروج قبل الانتهاء من استرجاع اللنثنم . 5. فصل ايونات (TmIII) عن ايونات (LuIII) : تم فصل ايونات الثوليوم عن ايونات اللوتشيوم بشكل جزئي باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=3.4) وكان فترة احتجاز الثوليوم اكثر قليلا من اللوتشيوم . ثم اعيد فصلها مرة اخرى بتغير قيمة الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد الى (pH=3.0) حيث ازدادت فترة احتجاز اللوتشيوم وقلت فترة احتجاز الثوليوم على الحشوة وبقي الفصل بينهما غير تام بسبب التقارب في قوة ارتباط الايونين مع بوليمر الكراون ايثر . 6. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (CeIII) : تم فصل ايونات اللنثنم عن ايونات السيريوم باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4) وكانت فترة احتجاز السيريوم اكثر قليلا من اللنثنم لذلك تم استرجاع اللنثنم في البداية ولكن الفصل لم يكن تاما بسبب التقارب في الارتباط ما بين الايونين مع الراتنج . جـ. استخلاص وفصل ايونات اللنثنيدات من خامات Bastnaesite : تم فصل واستخلاص ثمانية ايونات من اللنثنيدات من ثلاثة انواع من خامات (Bastnaesite) الحاوية على اللنثنيدات . حيث توجد عناصر كل من (Lu,Dy,Eu,Y,Sm,Nd,Gd,Pr) في هذه الخامات بنسـب متفاوتـة . كما درس تاثيـر (pH) المحلول على عملية الاستخلاص وذلك باستخدام تركيزين مختلفين من محلول الاسترداد ( الطور المتحرك ) هما (1*10 - 3 M HNO3) و(1*10 - 4 M HNO3) . ولاحظنا بان للدالة الحامضية تاثير على زمن الاحتجاز للايونات على الحشوة ( بوليمر الكراون ايثر ) حيث احتجزت كمية من الايونات على الحشوة عندما كانت (pH=4.0) بالنسبة للايونات الخفيفة من اللنثنيدات بسبب قوة الترابـط بينـها وبين الراتنـج الموجود بالحشوة . وحصل احتجاز لبعض ايونات اللنثنيدات الثقيـلـة (Lu,Dy) عندما كانت (pH=3.0) لمحلو الاسترداد . استخدمـت تقنـيـة البلازما المحتثـة فـي تعييـن مـزيج عناصر اللنثنيدات . | The aim of the present work involved the extraction and separation of some lanthanide ions, scandium and yitterium (Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Eu,Dy,Tm,Lu), using the polydibenzo - 18 - crown - 6 with nitrate salt. The factors was studied, shaking time, effect of pH, effect of temperature on the extraction ,complex structure formed and thermodynamic factors (Gex , Hex , Sex). Polydibenzo - 18 - crown - 6 was used for the extraction and separation of lanthanoides : - I - Lanthanoides Extraction Some lanthaniode ions (Ln3+) were extracted by polydibenzo - 18 - crown - 6 (PDB18C6). The best temperature and pH extracted for lanthanoide ions from lanthanum ions at 40 0C, (pH=5) of solution, the extraction percentage (97%) and the least extraction ions from Scandium were reached (71.25%) . The extraction of lanthanoide ions were studided at different pH between (1 - 5) to select the best pH for extraction.The pH value of solution from lanthanoide ions extraction increases with increase the cation diameter. The extraction percentage (E%) and distribution coeffeicent of lanthanide, scandium and yitterium ions increased with shaking time until equilibrium state. At the equilibrium state the remaining concentration (Caq) and extracting concentration (Corg) were constant .Extraction time to reach the equilibrium point at 50 min for most ions. Extraction for lanthanoide decreased by increasing the acidity of the solution between (0.1 - 7.0 M HNO3) . Because the protons displaced the lanthaniode ions (Ln3+) from the complex formation and the complex was dissociated according to the following equation L : polydibenzo - 18 - crown - 6 - Ln : Lanthanoide ion The structure of the extracted complex can be determined by slope method .The proposed structure obtained by extraction of 1 : 1 : 3 for lanthanoide ion : ligand : counter ion (NO3The best temperature for extraction process at 30 0C for most lanthnoide ions except for Lanthanum, Scandium at 40 0C and Yitterium at 60 0C From thermodynamic studies, show that the negative value of (Gex , Hex) it means the reaction process spontaneous and exothermic . While the extraction increased with temperature increase it means the reaction under entropy control and not enthalapy controlled. II - Lanthanoides Separation : The separation between two or three ions of lanthanoides was studied by Solid - Liquid Chromotography, using a packed column of polydibenzo - 18 - crown - 6 resin after treatment with nitric acid, as a stationary phase at different concentration of nitric acid were used as a mobile phase. The eluent flow rate at (1.0 ml/min). The length of the column (25 cm) with (1 cm) diameter.1 - Separation of yttrium ions from scandium ions by PDB18C6 resin as stationary phase and (1*10 - 4 M HNO3) as mobile phase with constant flow rate (1 ml/min). The scandium ions was eluted first one and the separation of Sc from Y was completed.2 - A complete separation of Lanthanum (La) from Thulium ions by the same condition as above, at pH=5 , in which the thulium ions were eluted first.3 - A complete separation of Cerium ions from Lutetium ions at (pH=4.8) of elution . Cerium completely retention until Lutetium ions were eluted. flow rate of elution (1 ml/min).4 - Separation of three lanthanoide ions (Pr,La,Sc) at (1*10 - 5 M HNO3) solution was eluted with flow rate (3 ml/min). A complete separation was achieved for the separation of Scandium from lanthanum and praseodymium ions at pH=5. Because the Pr and La ions retention by the resin. Praseodymium ion was partially separated from lanthanum ions.5 - A partial separation of thulium ions from lutetium ions, lutetium ions was eluted first at pH=3.4, while in the 2nd experiment thulium ions was eluted first at pH=3.6 - A partial separation of lanthanum ions from cerium ions by (1*10 - 4 M HNO3) as elution, Lanthanum ions were eluted first one.III - Extraction of Lanthanoides elements from Bastnaesite Ores : Three kinds of Bastnaesite ores were studied, using ICP emission (Inductively Coupled Plasma). The three Bastnaesite ores were contained the same elements (Pr, Gd, Nd, Sm, Y, Eu, Dy, Lu) at different percent. The separation of these elements by using the same column (25 cm with 1 cm diameter) at different pH (3,4), lighter lanthanide elements with best retention at pH=4, while the heavy elements (Dy, Lu) were retended at pH= 3 and have the same conformation as above

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي == Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

Author name: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .

تحضير وتشخيص بعض مشتقات البيريدازين الجديدة

Author name: نجم عبد الله داود العبيدي
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مركبات البيريدايزين Pyridazine من المشتقات المهمة والتي يستفاد منها في نواحي كثيرة من الحياة العملية كالطبية والصناعية والزراعية…الخ. لذا تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقات البيريدايزين ، وفي هذا الاتجاه تضمن البحث تحضير ثلاث وعشرين مشتق للبيريدازين بطرائق متعددة وقد تم دراستها وتشخيصها باستخدام الطرق الفيزيائية والطيفية (مطيافية الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية) ، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.).ويمكن اجمال خطوات البحث كما ياتي : يتضمن البحث تحضير مجموعتين من المشتقات الجديدة لمركب 3 - Hydroxy - 1H - pyridazine - 6 - oneالمجموعة الاولى : ا - الترايازولات MA3 - MA1 1 - Amino - 5 - subst - 2 - mercapto - 1,3,4 - triazoleعن طريق مفاعلة استر اروماتي او اليفاتي مع الهيدرازين المائي (99%) لتكوين مشتق الهيدرازايد والذي يعامل مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم ومن ثم الغلق الحلقي باستخدام الهيدرازين المائي (99%) ليعطي ثلاثة مشتقات تحتوي على حلقة الترايازول.ب - تحضير المشتقات MA6 - MA4 : N,O - Bis[C5 - subst - ) - (4 - methyl -  - 1,3,5 thio diazolo) - 1,3,4 trizolo] - 3 - oxo pyridazine - 6 - oneمن تكاثف(MA3 - MA1) مع المشتق N,O - Diacetic pyridazine - 6 - one بوجود اوكسي كلوريد الفسفور POCl3 لتكوين ثلاث مشتقات(MA6 - MA4) كما في المخطط رقم (1).المجموعة الثانية : تبدا بتحضير المشتق MB1 : 1 - Methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - oneمن تفاعل ماليك هايدرازايد Malic hydrazide مع امين ثانوي والفورمالين (37%) تم يعامل MB1 مع كلوروخلات الاثيل ( - chloroethyl acetare) فيتكون المشتق MB2 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo ethyl acetate) pyridazine - 6 - oneوالذي عند مفاعلته مع الهيدرازين المائي (99%) يعطي المشتق MB3 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo (acetic hydrazinyl) pyridazine - 6 - oneوقد تم استخدام المشتق MB3 في تحضير ثلاثة انواع مختلفة من الحلقات غير المتجانسة : اولا : تحضير المشتق MB4 : 1 - methyl - (N,N - dimethylamino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl) methoxy] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة الاوكسادايازول من تفاعل المشتق MB3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم.ثانيا : تحضير المشتق MB5 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxo pyrazolin - 1 - yl)oxo acetyl] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة البايرازول من تفاعل المشتق MB3 مع اثيل اسيتو اسيتيت Ethyl aceto acetate .ثالثا : حضرت قواعد شيف (MB9 - MB6) عن طريق المشتق MB3 مع الديهايدات اروماتية مختلفة ، ومن ثم الغلق الحلقي لهذه القواعد باستخدام : ا - مركبتو حامض الخليك 2 - mercapto acetic acid لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB13 - MB10) تحتوي على حلقة الثايوزوليدين.ب - ماء البروم وحامض الخليك الثلجي لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB17 - MB14) تحتوي على حلقة الاوكسادايازول. وكما مبين في المخطط رقم (2). | Our work included the synthesis and characterization of two different groups of new pyridazine derivatives by using maleic hydrazide as starting material.First Group : This group included the synthesis of triazole derivatives of ester through it’s reaction with hydrazine hydrate (99%) the product is treated with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide. Hydrazine hydrate (99%) was added to give (MA1 - MA3) which reacted with N,O - diacetic acid pyridazine to give (MA4 - MA6).Second Group : This group included the synthesis of (MB1) [1 - methyl - (N,N dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - one] from the reaction of maleic hydrazide with formaline 37% and secondary amine.MB1 was reacted with chloroethyl acetate to give MB2 which reacted with hydrazine hydrate (99%) to give carbonydrazide which was used to prepare three different kinds of heterocyclic compounds as follows : 1 - Preparation of {1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl)methoxy] pyridazine - 6 - one}. (MB4) which contains oxadiazole ring, by the reaction of (MB3) with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide.2 - Preparation of the compound {1 - methyl(N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxopyrazoline - 1 - yl) oxoacetyl] pyridazine - 6 - one}. (MB5) which contains the pyrazole ring by the reaction of (MB3) with ethyl acetoacetate.3 - Schiff’s Bases (MB6 - MB9) were synthesized by treatment of the derivative (MB3) with four different aromatic aldehydes Schiff’s bases were used to synthesis new derivatives containing different heterocyclic rings as follow : A) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with {2 - mercapto acetic acid to give new derivatives containing thiozolidine ring (MB10 - MB13).B) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with bromine in glacial acetic acid to give new derivatives (MB14 - MB17) which contains oxadiazole ring.The prepared new compounds were characterized through the spectrophotometric spectra (I.R. , U.V.) and (C.H.N.) analysis. All these derivatives could have a biological activity because of the presence of the heterocyclic rings and could be important also in industry and as useful pharmaceutical compounds.

التغيرات الجينية لانزيم الكلوتاثايون اس - ترانسفريز في بعض العراقيين ومرضى سرطان الثدي == Polymorphism of Glutathione S - Transferase Genes in Some Iraqi Population and Breast Cancer Patients

Author name: نجلاء قاسم مفتن
Supervisor name: سلوى حميد ناصر الربيعي | ناهي يوسف ياسين
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: انزيمات الكلوتاثيون S - ترانسفيراز(GSTs) تنتمي الى انزيمات الطور الثاني المسؤلة عن ازالة السمية من الخلايا .تلعب هذه الانزيمات دورا هاما في حماية الخلايا من الضرر الذي تسببه المركبات المسرطنة والملوثات والمركبات الغريبة الاخرى ، وبذلك تشكل عاملا حاسما في حماية الحمض النووي. انزيمات GSTs هي انزيمات متعددة الاشكال يختلف نوعها وترددها بين الشعوب . وقد وجد ان تعدد الاشكال في جينات انزيم GSTs يؤثر على فعالية هذه الانزيمات في ازالة السموم ويساهم في التنبؤ للافراد بخطر الاصابة ببعض الامراض وقد يؤثر على استجابة المرضى للعلاج الكيميائي من جهة اخرى .تضمنت هذه الدراسة جزئين : الجزء الاول وكان الهدف منه هو الكشف عن الاشكال الجينية لجينات GSTT1 وGSTM1 وGSTP1 وGSTA1 بين الافراد المتعايشين في مدينة بغداد ومقارنتها مع الشعوب الاخرى. وتعد هذه الدراسة الاولى هي من نوعها في العراق للكشف عن توزيع الانماط الجينية لهذه الجينات معا . تم جمع عينات دم لاستخلاص لحامض النووي من 110شخصا سويا تراوحت اعمارهم بين (15 - 50) سنة ( 51 ذكرا و59 انثى )من مناطق مختلفة من مدينة بغداد . تم اجراء التنميط الجيني للكشف عن وجود او عدم وجود الصنف ميو والصنف ثيتا لجينات الكلوتاثيون - ترانسفيراز ( GSTM1 وGSTT1) على التوالي من خلال تفاعل بلمرة السلسلة المتعددة (Multiplex - PCR) واستخدام جين الالبومين كنموذج سيطرة داخلي . تم الكشف عن تعدد الاشكال الجينية لجينات GSTP1) وGSTA1) من خلال استخدام تقنية التمييز على اساس تعدد طرز اطوال قطع التقييد PCR - RFLP . تم ارسال 11نموذج من نواتج التضخيم لكلا الشريطين الامامي والخلفي لجين GSTP1لغرض تحديد تتابع القواعد النتروجينية وتاكيد نتائج PCR - RFLP . تمت مطابقة تسلسل نواتج التضخيم لجين GSTP1 مع التسلسل القياسي الموجود في NCBI عن طريق برنامج Bioedit كما تم تسجيل 4 من نواتج التضخيم لجين GSTP1 في بنك الجينات العالمي NCBI . كشفت النتائج ان تكرار حذف الجين GSTM1 وحذف الجين GSTT1 كان 34,55٪ و25,45٪ على التوالي. توزيع الانماط الجينية لجين GSTP1 كانت (Ile/ Ile) 54,55 و(Ile/Val)44,55% و(Val/ Val)0,91% بينما كان تردد الاليل 0,7682 للايزوليوسين و0,2318 للفالين اما بالنسبة لجين GSTA1 فكانت النتائج كالتالي (A*/A),58,18% (A*/B*) 41,82% (B/B*) صفر بالمئة وكان تردد الاليل0,79 للاليلA* و0,209للاليل B* .كما كانت هناك علاقة معنوية بين نمط حذف الجين GSTM1والتدخين (p<0.05) . اضهر توزيع الانماط الجينية المشتركة لهذه الجينات الاربعة ان هناك 17 نمط جيني مشترك من 36 نمط ممكن في سكاننا .كما اظهر النمط الجيني المشترك الاكثر شيوعا هو (present GSTM1 ، GSTT1 present، (GSTP1 (Ile/Val ، GSTA1 (A*/A*) الذي يشكل 18,18٪ من المجموع تضمن الجزء الاخر من الدراسة جمع نماذج دم من 65 انثى مصابة بسرطان الاقنية الغازية في الثدي ترواحت اعمارهن بين (29 - 74) سنة من مستشفى الاورام التعليمي ومستشفى اليرموك التعليمي. و59 انثى سليمة (كمجموعة سيطرة )من الجزء الاول من الدراسة لتحديد العلاقة بين تعدد الاشكال في جينات ( GSTM1وGSTT1وGSTP1وGSTA1)وخطر الاصابة بسرطان الثدي . حيث لوحظ وجود زيادة معنوية في تكرار حذف الجين GSTM1 والنمط الوراثي المشترك (حذف الجينGSTM1 - وجود الجين (GSTT1 في مريضات سرطان الثدي مقارنة بالنساء الصحيحات . وكذلك كشفت هذه الدراسة عن وجود فروق ذات دلالة احصائية (P <0.05) في النمط الوراثي Val/Valوتكرار الاليل Val لجين GSTP1 بين مريضات سرطان الثدي والاناث السويات بينما لم يكن هناك فروقات ذات دلالة احصائية في الانماط الوراثية لجينات GSTT1و GSTA1بين مجموعة المريضات ومجموعة السيطرة مما يشير الى عدم وجود علاقة مع خطر الاصابة بسرطان الثدي. كما اضهرت الدراسة ان خطر الاصابة بسرطان الثدي يزداد بمقدار 13 مرة في الاشخاص الذين يمتلكون النمط الجيني المشترك (حذف الجين GSTM1، وجــــود الجين GSTT1، (Ile/Val) GSTP1، (* (A* /B GSTA1). تم ارسال 16نموذج من نواتج التضخيم التضخيم لكلا الشريطين الامامي والخلفي لجين GSTP1 و19نموذج من نواتج التضخيم للشريط الامامي لجين GSTA1 لغرض تحديد تتابع القواعد النتروجينية وتاكيد نتائج PCR - RFLP . تمت مطابقة تسلسل نواتج التضخيم لجينات (GSTP1 وGSTA1) مع التسلسل القياسي لهذه الجينات في NCBI من خلال برنامج BioEdit . حيث تم تسجيل تسع تسلسلات تنتمي لنواتج التضخيم لجين GSTA1 في ثلاثة بنوك جينات عالمية هي بنك الجينات الامريكي من NCBI والبنك الياباني لبيانات DNA (DDBJ) ومعاهد المعلوماتية الحيوية الاوربية (EMBI)والتي تبدا بعدد الانضمام (LC055108) وتنتهي مع (LC055116)كما تم تقييم فعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز ومستويات العناصر النزرة (السيلينيوم والنحاس والزنك والحديد) في كريات الدم الحمراء وامصال الدم على التوالي لمجموعتي مريضات سرطان الاقنية الغازية في الثدي ومجموعة السيطرة من اجل تحديد العلاقة المحتملة بين معلمات مضادات الاكسدة الدفاعية وبين تعدد الاشكال الجينية لجينات الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في مريضات سرطان الثدي والاناث الصحيحات كمجموعة سيطرة . وقد اضهرت النتائج ان فعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في المريضات اللاتي يعانين من سرطان الثدي كانت اقل معنويا (P <0.05) مقارنة بمجموعة السيطرة . كما كان هناك نقصان معنوي كبير في فعالية الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في المريضات اللاتي يمتلكن النمط الوراثي (A*/A*) من GSTA1 (P=0.0044) وكذلك في المريضات اللاتي يمتلكن النمط المشترك (وجود الجين GSTM1 / وجود الجين GSTT1) (P=0.0023) مقارنة مع الاناث السويات يحملون نفس المورثات. لوحظ وجود انخفاض معنوي (p <0.05) في مستوى السيلينيوم وزيادة معنويا (P <0.05) في مستويات (الحديد والنحاس والزنك) في بلازما المريضات مقارنة مع مجموعة السيطرة . كما اشارت الدراسة الى وجود علاقة معنوية بين مستويات هذه العناصر وفعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في مجموعتي التحكم السيطرة ومجموعة المريضات. كما تضمنت الدراسة جمع ثلاثين خزعة نسيجية تم الحصول عليها من 65 مريضة مصابة بسرطان الاقنية الغازية تم ذكرهم مسبقا للكشف عن التعبير الجيني لل GSTP1 في تلك الاورام من خلال تقنية كيمياء الانسجة المناعية من اجل التنبؤ للمريضات بالاستجابة للعلاج الكيميائي. كشفت النتائج ان هناك (77٪) من العينات تظهر تعبير ايجابيا للGSTP1 و(23٪) تضهر تعبير سلبيا . واظهرت النتائج ان ارتفاع التعبير الجيني لجين GSTP1 كان مرتبطا بشكل معنوي (p <0.05) مع خصائص النذير الاكثر فقرا بما في ذلك زيادة العمر ( العمر> 50) سنة، الدرجة الثالث نسيجيا ، المرحلة الثالثة وحجم الورم كبير ( حجم الورم > 2 سم ( . ويمكن استخدام هذا الكشف كفحص روتيني لمريضات سرطان الثدي لانه يعمل كدليل على وجود مقاومة للعلاج الكيميائي. | Glutathione S - transferases (GSTs) enzymes belong to phase II enzymes which is responsible for detoxification from the cells. These enzymes have played an important role in protecting cells from damage caused by carcinogenic compounds, pollutants and other xenobiotic, thus they are crucial in protecting DNA. Glutathione S - transferases are polymorphic enzymes, the type and frequency of polymorphism of GSTs differ among population. Polymorphism of GSTs genes might influence the detoxification activates of the enzymes predisposing individuals to cancer risk and on the other hand may affect on the response of patients to chemotherapy. This study includes two parts : The first part, which was designed to detect polymorphisms in GSTM1 , GSTT1 , GSTP1 and GSTA1 genes between individuals living in the city of Baghdad and compare it with other population . This is the first study in Iraq for the detection of genotypes distribution of these genes together.Blood samples were collected from 110 healthy individuals (15 - 50 years) (51 males and 59 females) from different regions of Baghdad city. Genomic DNA was extracted then genotyping was performed to detect the presence or absence of Mu class and Theta class of glutathione S - transferase genes (GSTM1and GSTT1) by multiplex polymerase chain reaction(Multiplex - PCR) and using albumin as internal control. As well as polymorphism of GSTP1 (Ile105Val) and GSTA1 (A*/B*) were detected by restriction fragment length polymorphism - polymerase chain reaction (RFLP - PCR). Eleven samples of PCR products of both forward and reverse strands of the gene GSTP1 were sent for sequencing in order to confirm the results of RFLP - PCR and these sequences were alignment with the standard sequence of GSTP1 gene found in NCBI through Bioedit program . Four of these sequences were recorded in Gene Bank NCBI.The results revealed distribution of GSTM1 deletion and GSTT1 deletion, were 34.55% , 25.45% respectively .Frequency distribution of GSTP1 genotypes were 54.55%( (Ile/Ile), 44.55% (Ile/Val),0.91%(Val/Val) whereas allele frequency was 0.7682 for Ile allele and 0.2318 for Val allele.As for GSTA1, the results were 58.18%(A*/A*),41.82%(A*/B*),0.0% (B*/B*) while allele frequency was 0.79 for allele A* and 0.209 for allele B* . As well as there was a significant association between GSTM1 - deletion genotype and smoking (P < 0.05). The combined genotypes distribution of GSTM1, GSTT1,GSTP1 and GSTA1 polymorphisms showed that 17 of 36 possible genotypes were present in Iraqi population .The most frequent combined genotype was 18.18 %(GSTM1 present,GSTT1 present ,GSTP1 (Ile105 Val),GSTA1 (A*/A*) ).The other part of study includes 65 females with invasive ductal carcinoma in breast cancer (29 - 74 years) from Oncology Teaching Hospital and Al - Yarmouk Teaching Hospital as well as 59 females as control group from the first part of study to determine if the frequencies of polymorphisms of GSTT1, GSTM1 ,GSTP1 and GSTA1 genes associated with risk of breast cancer.Statistically significant increase in frequencies of GSTM1 - deletion genotype and combination genotype (deletion GSTM1, present GSTT1)were observed in breast cancer patients compared to healthy females. As well as this study revealed that there was significant differences (p<0.05) in Val/Val genotype and the frequency of Val allele of GSTP1 gene between breast patients cancer and healthy females . Whereas there was no significant differences found in genotypes of GSTA1 and GSTT1 genes between patients and control group. The risk of breast cancer increases 13 fold in individuals with the combined genotype (deletion GSTM1, present GSTT1,(Ile/Val) of GSTP1,(A*/B*) of GSTA1). Sixteen samples of PCR products of both forward and reverse strands of GSTP1 gene and nineteen samples of PCR products of forward strand of GSTA1 gene were sent for sequencing in order to confirm the results of RFLP - PCR and these sequence were alignment with the standard sequence found in NCBI through Bioedit program . This study involves submission of nine sequences belong to the products amplification of GSTA1 in three global gene banks, American gene bank of NCBI, DNA data bank of Japan (DDBJ) and European Bioinformatics institutes (EMBI)under the accession number started with (LC055108)and end with (LC055116). The activity of GST and levels of trace elements (Se, Cu, Zn, Fe) in erythrocyte and plasma respectively in patients and controls were evaluated for identifying potential relationships between antioxidant defense parameters measured in blood and GST genetic polymorphisms in breast cancer patients and healthy females . The results revealed that the activity of GST in patients with breast cancer were significantly lower (p<0.05) than in control group . There were large significant decreases in the activity of GST in patient having A*/A* genotype of GSTA1 (p=0.0044) and in patient carrying (present GSTM1/present GSTT1)(p=0.0023) comparing to healthy females carrying the same genotypes. It was observed significant decrease (p<0.05) in the level of selenium and significant increase (p<0.05) in the levels of (Fe, Cu, Zn) in plasma of patients compared to control group. The study also indicated the existence of a significant relationship between levels of these elements and polymorphism of GSTs genes in the two groups (controls and patients).This study includes collecting of thirty tissue biopsies that were obtained from 65 patients with invasive ductal carcinoma which has already been mentioned above to detect the expression of GSTP1 in these tumor by Immunohistochemistry technique in order to predict the response of chemotherapy . The results showed that there were (77%) of samples revealed positive expression of GSTP1 and (23%) revealed negative expression .The results exhibited that high GSTP1 expression was significantly associated with poorer prognostic characteristics including higher age (>50) years, grade III histology, stage III and large tumor size(>2cm),(p< 0.05). This detection may applied as routine clinical test, it serves as a marker for resistance of chemotherapy in patients with breast cancer.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة للفينوثايازين == Synthesis and Characterization of New Hetero cyclic Derivatives of Phenothiazine

Author name: نبيل بنيان عيرم اللامي
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لقد تم تحضير مشتقات جديدة لمركب الفينوثايازين ذات فعالية بايولوجية وصيدلانية متوقعة وذلك باتباع طريقين مختلفين واستخدام مكربين اوليين مختلفين.الجزء الاول_ باستعمال مشتق هيدروكسيلي للجالكون كمركب اولي : - ان الجالكون ومشتقاته التي تحتوي على حلقات غير متجانسة هي مركبات وسطية مهمة جدا في التخليق العضوي وتمتلك فعالية بايولوجية واسعة ، اما كيمياويا فان اهمية الجالكون ومشتقاته هي سبب احتواءها على نظام عد التشبع بين ذرتي كاربون (α وβ) النشط جدا تجاه تفاعلات الاضافة الاليكتروفيلية والنيوكليوفيلية وقد تم تحضير المركب الالولي الجالكون(N1) من تكاثف الالدول المختلط بين بارا - هيدروكسي اسيتوفينون والبنزالديهايد في محلول كحولي للقاعدة(NaOH).عومل الجالكون (N1) مع الهيدرازين المائي في الكحول ومع الفنيل هيدرازين في حامض الخليك الثلجي ليعطي مشتقي البايرازولين(N5,N4) ، كذلك عومل الجالكون (N1) مع اليوريا ، الثايويوريا، وهيدروكسيل الامين في محلول (KOH) الكحولي لتكوين حلقة بيريميدين في المشتقين(N3,N2) وحلقة الاوكسازولين في مشتق (N6)، ثم عوملت هذه المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجدية مع ثلاث امينات اروماتية اولية في الكحول المطلق وبوجود كلوريد الزنك اللامائي لتعطي خمسة عشر امينا معوضا ثنائي الاريل جديدة a - c(N7 - N11) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود اليود لتكـوين المشتـقات المـعـوضـة الجـديـدة من الفينوثازين وهي a - c(N12 - N17)التي يتوقع ان تكون لها فعاليات التي يتوقع ان تكون لها فعاليات بايولوجية عديدة.الجزء الثاني - باستعمال المركب 2 - مركبتو بنزوثايازول كمركب اولي : حضرت بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة لمركب الفينوثايازين المحتوية على حلقة الثايازوليدين او الترايازول في تركيبها من قواعد شيف التي حضرت من تفاعل 2 - مركبتوبنزوثايازول مع الهيدرازين المائي لتكوين المشتق الهيدرازيني (S1) ثم معاملته مع مشتقي الميتا والبارا - هيدروكسي بنزالديهايد في الكحول المطلق ليعطي قواعد شيف (S9,S2) التي يمكن ان تعاني غلقا حلقيا مع حامض α - مكبتو حامض الخليك لتعطي (S10,S3) اللذان يحتويان على حلقة الاثايازوليدين او مع البروم في حامض الخليك الثلجي لتعطي مشتقي (S11,S4) اللذان يحتويان على حلقة ترايازول. لقد عوملت المشتقات المحضرة ذات الحلقات غير المتجانسة الجديدة مع ثلاث امينات اولية اروماتية بوجود كلوريد الزنك اللامائي في الكحول المطلق لتعطي الامينات ثنائية الاريل المعوضة الجديدة a - c(S13,S12,S6,S5) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود كمية قليلة من اليود لتعطي مشتقات الفينوثايازين a - c(S15,S14,S8,S7).شخصت جميع المركبات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية ودراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء والفوق البنفسجية ، ويتوقع ان تكون لها فعالية بايولوجية كمضادات للكابة وضد طفيلي الملاريا وعلاج الاورام الخبيثة ومضاد للسرطان والبكتريا. | New derivatives of phenothiazines were synthesized for their expected biological and pharmaceutical importance.This synthesis was achieved through two different routes, using two different starting compounds. Part 1 : From Chalcone as starting compound. Chalcone and the corresponding heterocyclic analogs are valuble intermediates in organic synthesis and exhibit multitude of biological activities. From a chemical point of view, an important feature of chalcone and their hetero analogs is the ability to act as activated (α, β) unsaturated system in conjugated addition reactions with nucleophiles or electrophlies. The title compound (chalcone) (N1) was prepared by crossed - aldol condensation between p - hydroxy acetophenone and benzaldehyde in ethanolic NaOH solution. This chalcone was treated with hydrazine hydrate, phenyl hydrazine in ethanol or in dry acetic acid to obtain the corresponding pyrazoline (N5, N4). The synthesized chalcone (N1) was treated with urea or thiourea or hydroxyl amine hydrochloride in alcoholic KOH to yield pyrimidine ring (N3, N2) or isoxazoline ring (N6). The five new heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol and in presence of anhydrous zinc chloride to afford fifteen new substituted N - diaryl amines [N7 - N11](a - c) which under goes cyclization with sulphur in presence of iodine, yielding fifteen new substituted phenothiazine derivatives [N12 - N16](a - c) which are expected to have diverse biological activities. Part 2 : From 2 - mercapto benzothiazole. Some novel heterocyclic substituted phenothiazines having thiazolidine or triazole nucleus have been synthesized from the Schiff’s bases which were derived from the title compound, after treatment with hydrazine hydrate to afford the hydrazino derivative (S1) which on treatment with (M & P) - hydroxy benzaldehyde in absolute ethanol gives the Schiff's bases (S9,S2), which were treated with α - mercapto acetic acid or bromine in glacial acetic acid to introduce thiazolidine (S10 - S3) or triazole (S11,S4) nucleus in the (nitrogen - sulfur) containing aromatic title compound. The new hydroxy heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol in presence of anhydrous zinc chloride to give the substituted N - dry aryl amines [S13, S12, S6, S5](a - c), which on thionation reaction by sulphur with iodine as catalyst, the cyclization of N - diaryl amines gave new phenothiazines derivatives [S15, S14, S8, S7] (a - c).All the synthesized compounds from part 1 and part 2 were characterized through their physical properties, spectral data and are expected to have diverse biological activities as anti depressant, anti malarial, anti tumour, anti cancer agents and anti bacteria

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض السيناميك ودراسة الفعالية البايولوجية == Synthesis of New Heterocyclic Compounds Derived from cinnamic acid and evaluation their of biological activity

Author name: مؤيد عبود كبان
Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية | محمد فرج شذر المرجاني
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير ثلاثة وخمسين مشتق جديد من حامض السيناميك . تم تحضير المركب (C1) من خلال تفاعل حامض السيناميك مع كلوريد الثايونيل . حضر مشتق الهيدرازايد (C2) من تفاعل3 - Chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carbonyl chloride (C1) مع الهيدرازين المائي . مركب C2) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde ) في الايثانول المطلق ينتج قواعد شيف (3 - chloro - N' - (Arylidene)benzo[b]thiophene - 2 - carbohy - drazide) ((C3 - C7 .عند معاملة فنيل حامض الخليك المذاب في ثلاثي اثيل امين مع الايمين بوجود كلوريد الثايونيل ليتكون البيتالاكتام المناسب ((N - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamide)) (C8 (C12 - . تفاعل المركب (C1) مع الكلايسين بوجود هيدروكسيد الصوديوم اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamido) acetic acid) (C13).مشتق الاوكسازول حضر تفاعل (C13) مع الديهيدات اروماتية مختلفة (4 - nitrobenzald - ehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde , 2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) بوجود حامض الخليك الثلجي وانهدريد الخليك اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene)oxazol - 5(4H) - one)(C14 - C20) . مشتقات الاميدازول حضرت بواسطة تفاعل مشتقات الاوكسازول المختلفة مع الهيدرازين المائي بوجود البنزين ليعطي (1 - amino - 2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C21 - C25) . مركب C21,C22) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde) في الايثانول ينتج قواعد شيف (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C26 - C29) .عند تفاعل مشتقات الايمين(C26 - C29) مع فنيل حامض الخليك بوجود ثلاثي اثيل امين وكلوريد الثايونيل ينتج مشتق اخر من البيتالاكتام (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenyla - zetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C30 - C33) . مشتقات البيرميدين حضرت بتفاعل (C14,C16, C17, C19) مع اليوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد لينتج المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C34 - C37). كذلك المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 7 - (Aryl) - 6,7 - dihydrooxazolo [5,4 - d]pyrimidin - 5(4H) - one) (C38 - C41) حضرت عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الثايويوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد . مشتقات البايرزول حضرت بوساطة تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الهيدرازين المائي بوجود حامض الخليك لينتج (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo[4,3 - d]oxazol - 3 - yl) - Aryl) (C42 - C45) . مشتقات الايزو اوكسازول حضرت من تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19)مع الهيدروكسيل امين هايدروكلوريد بوجود الايثانول ليكون (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydrooxazolo[4,5 - d]isoxazol - 3 - yl) - Aryl) (C46 - C49) . مشتق الاستر حضربوساطة تفاعل مشتق الاميدازول (C21) مع كلوروخلات الاثيل في الايثانول وهيدروكسيدالصوديوم ليكون (ethyl 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino) acetate) (C50).في حين المركب(C51) (2 - (2 - (3 - chlorobenzo [b] thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohydrazide) حضر بوساطة تفاعل مشتق الاستر(C50) مع الهيدرازين المائي في الايثانول . المركب (C51) تفاعل مع الديهيدات اروماتية مختلفة(2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) في الايثانول المطلق اعطى قواعد شيف (N' - (Arylidene) - 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethyl amino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohy - drazide) (C52 - C53).المركبات المحضرة شخصت بوساطة اطياف الاشعة الفوق البنفسجية وتحت الحمراء والبعض منهابالرنين النووي المغناطيسي للبروتون, تم دراسة الخواص البايولوجية لبعض المركبات المحضرة كمضادات للبكتيريا والفطريات وفحص السمية ,وبينت النتائج وجود فعالية عالية للمركبات [C9,C12,C14,C17,C18,C20,C25, C30,C31,C32] تجاة البكتريا الموجبة والسالبة صبغة كرام وتم تحديد LD50 بتركيز (1000 µg/ml) للمركب [C12] الذي اثبت فعالية ضد الفطر Trichophyton mentagrophytes داخل وخارج جسم الكائن الحي .

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون == Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

Author name: مهدي فرحان راضي
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide

تحضير غشاء ال PVC لتقطير الفراغي بالاغشية والترشيح الدقيق جدا عن طريق التطعيم مع PEA وPVP كمضافات == Preparation of PVC membrane for Vacuum membrane distillation and nanofiltration by grafting with PEA and PVP as additives

Author name: منال افهم توما الصائغ
Supervisor name: طارق سهيل نجم | قصي فاضل الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work divided in to two parts, in the first part; hydrophobic modification of polyvinyl chloride (PVC) was performed with the introduction of ethyl acrylate (EA) monomer onto the polymer backbone by free radical graft copolymerization with Benzoylperoxid as initiator. The effect of grafted copolymerization reaction time (1.5 - 4.5h), and monomer concentration (0.3 - 1.3M) on polymerization yield was evaluated. Mechanism described the free radical graft copolymerization was proposed. Membranes from PVC and grafted PVC solutions were prepared via immersion precipitation process for vacuum membrane distillation (VMD) application. The success of EA grafting onto PVC was confirmed by Fourier - transform infrared (FTIR) spectroscopy, and energy - dispersive X - ray spectroscopy (EDX). The membranes were characterized by scanning electron microscopy (SEM) analysis, and measurements of contact angle, thickness, pore size, and porosity. Fourier - transform infrared (FTIR) data showed that the PVC - g - PEA displayed new absorption peaks indicated the introduction of the EA ester group on PVC. A significant difference between the spectrum of the PVC and PVC - g - PEA in the peak of chlorine and carbon was observed by using EDX analysis. The EA grafting onto PVC could affect the structural morphology of the PVC - g - PEA membranes by increasing percentage of porosity and the largest pore size, the contact angle of the prepared membranes, and also by reducing membrane thickness. According to the results of VMD on distilled water, the permeate flux of the modified membrane was improved by about 15 times compared to the unmodified PVC membrane. The highest permeate flux of theAbstractmodified membrane was about 41 kg/m2h at 60°C of feed temperature and 2 mbar of vacuum pressure. In the second part; hydrophilic physically modified polyvinyl chloride (PVC) was established by blending of polyvinyl chloride (PVC) and polyvinyl pyrrolidone (PVP). The Nanofiltration flat sheet membranes prepared from different concentrations of PVC (i.e., 18, 20, 22 and 24 wt.%) with 3wt.% PVP - 90k as a polymer additive via immersion precipitation method was carried out. The resulted membranes were characterized by scanning electron microscope (SEM) observations, atomic force microscopy (AFM), Fourier - Transform infrared (FTIR) spectroscopy, thickness, contact angle measurement, mechanical test, pore size and porosity. Nanofiltration process is applied to evaluate the performance of the membranes with distilled water and 0.6M NaCl solution at different; pressure (10 - 18 bar), flow rate (150 - 450 l/min) and feed temperature (25 - 35oC). The results showed that with increasing of PVC concentration in present of 3% PVP additive increases the Young’s Modulus from 147.87 MPa to 242.13 MPa, strength at Break from 5.06MPa to 7.37 MPa, Elongation at break from 26.24% to 54.95 % and hydrophilicity from 83.0% to 60.0 % while decreased porosity from 82.85% to73.04%, Equilibrium Water Content (EWC) from 85.0% to 63.5%andpore size from 0.13μm to 0.07 μm. The water flux increased when increasing flow rate, pressure and temperature but decreased with increasing PVC concentration while the NaCl rejection decreased with increasing pressure, temperature and PVC concentration.

تاثير الرصاص على فعالية انزيم حامض دلتا امينوليفيولينك ديهايدريتيز لدى عمال مصنع البطاريات == Effect of Lead on ? - Aminolevulinic Acid Dehydratase Activity in Workers of The Batteries Factory

Author name: مصطفى حضيري عباس
Supervisor name: فاتن فاضل القزاز
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: اجريت الدراسة الحالية بهدف تقدير دور التعرض والتعامل بالرصاص على تخليق الهيم من خلال تقييم نسبة فعالية انزيم δ - aminolevulinic acid dehydratase (δ - ALAD) , تركيز الهيموكلوبين Hb , نسبة كريات الدم المضغوطة Hct بالاضافة الى بعض الدوال الكيموحيوية لوضع الحديد وتسليط الضوء على تراكيز عنصري الزنك Zn والنحاس Cu الذين لهما علاقة ويؤثران بوضع الحديد . ولغرض البلوغ لهذه الغاية شملت الدراسة 44 رجل تعرضوا للرصاص من خلال عملهم في مصنع البطاريات في الوزيرية . قسم العمال لمجموعتين : الاولى تضمنت 21 عامل من المدخنين بمدى من العمر (29 - 51) سنة ; المجموعة الثانية تضمنت 23 من العمال الغير مدخنين بمدى من العمر (30 - 57) سنة اضافة الى 45 متطع من الرجال الاصحاء الذين يمثلون مجموعة السيطرة وبمدى من العمر (24 - 57) سنة. توصلت الدراسة الحالية الى النتائج التالية : 1. مستوى الرصاص في الدم : هناك ارتفاع معنوي عالي (p ˂ 0.001) في مستوى الرصاص في الدم لكلا مجموعتي العمال المدخنين وغير المدخنين عند مقارنتهم بمجموعة السيطرة للرجال الاصحاء وان BLL للعمال المدخنين كان اعلى مما لغير المدخنين . 2. تخليق الهيم :  وجود انخفاض معنوي (p ˂ 0.05) في نسبة فعالية δ - ALAD للعمال المدخنين بالمقارنة مع مجموعة السيطرة بينما لا يوجد فرق معنوي (p ˃ 0.05) عند اجراء المقارنة ما بين العمال غير المدخنين ومجموعة السيطرة .  عدم وجود فرق معنوي (p ˃ 0.05) في مستويات Hb, Hct% لدى العمال المدخنين مقارنة بمجموعة السيطرة . بينما للعمال غيرالمدخنين فان مستوى Hb, Hct% كانت ذات انخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) عند المقارنة مع مجموعة السيطرة . 3. وضع الحديد :  اوضحت النتائج للعمال المتعرضين للرصاص الى انخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) في تراكيز الحديد لدى العمال المدخنين وغير المدخنين عند المقارنة بمجموعة السيطرة . اشارت النتائج في هذه الدراسة الى ارتفاع غير معنوي (p ˃ 0.05) في مستوى سعة ارتباط الحديد الكلية ((TIBC عند العمال المدخنين بالمقارنة مع مجموعة السيطرة بينما يوجد ارتفاع معنوي (p ˂ 0.05) في TIBC عند العمال غير المدخنين مقارنة مع مجموعة السيطرة .  وجود انخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) في النسبة المئوية لتشبع البروتين الناقل للحديد ((TS% ولمستوى البروتين الخازن للحديد ferritin(Fr) للعمال المدخنين مقارنة بمجموعة السيطرة بينما يوجد انخفاض معنوي (p ˂ 0.05) في TS% وانخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) في Fr عند العمال غير المدخنين بالمقارنة مع مجموعة السيطرة . 4. العناصر النزرة وضغط الدم :  اشارت النتائج الى عدم وجود فروقات معنوية (p ˃ 0.05) في مستويات النحاس Cu والخارصين Zn عند كلا العمال المدخنين وغير المدخنين عند المقارنة مع مجموعة السيطرة.  اشارت نتائج هذه الدراسة الى ارتفاع معنوي (p ˂ 0.05) في ضغط الدم الانقباضي (DBP) والانبساطي (SBP)عند العمال المدخنين وغير المدخنين عند المقارنة مع مجموعة السيطرة باستثناء العمال غير المدخنين فان ضغط الدم الانقباضي ينخفض بصورة غير معنوية (p ˃ 0.05). في دراسة العلاقات الترابطية ما بين كلا δ - ALAD وBLL مع جميع العوامل الكيموحيوية التي درست للعمال المتعرضين للرصاص , اعطت معاملات الارتباط النتائج التالية :  وجود علاقة ترابطية موجبة ما بين نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD ومستوى TIBC للعمال غير المدخنين وكذلك ما بين BLL ومستوى TIBC للعمال المدخنين. وجود علاقة ارتباطية سالبة ما بين نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD وTS% عند العمال غير المدخنين وكذلك ما بين BLL ومستوى S.Fe , TS% عند العمال المدخنين .  لا توجد علاقة ما بين BLL او نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD مع بقية العوامل التي تم دراستها في هذا البحث. حسب معلوماتنا فان هذه اول دراسة في العراق لتقييم نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD باستخدام الطريقة المحورة. دراسات اضافية بالاضافة لفعالية الانزيم قد تكون ضرورية لحساب الاشكال الشبيهة والاشكال المتعددة والدراسات الحركية والثرموديناميكية للحصول على صورة كاملة عن السبب الموكد في تغيير فعالية الانزيم وتخليق الهيم عند العمال المعرضين للرصاص. | This study was carried out to determine the role of exposure to lead on heme synthesis through evaluating δ - aminolevulinic acid dehydratase (δ - ALAD) activity ratio(activated/nonactivated) , hemoglobin concentration [Hb], hematocrite [Hct %] as well as the biochemical markers of iron status and shedding a spot of light on serum zinc [Zn] and copper [Cu] concentrations, which are related to and affected by iron status. In order to perform this purpose , the study included 44 male workers exposed to lead, working in Al - Wazyriah batteries factory during the period from January to May,2011. The workers were divided into two groups : the first included 21 smoker workers with age range of (29 - 51 years), the second group included 23 non smoker workers with age range of (30 - 57 years). In addition, 45 healthy men volunteers represented the control group age rang (24 - 57 years). The study achieved the following results : 1. Blood lead level : Highly significant increase (p ˂ 0.001 ) in blood lead level (BLLs) for both smoker and non - smoker workers as compared to control group , and BLLs in smoker workers was more than of non - smoker workers. 2. Heme synthesis :  Significant decrease (p ˂ 0.05) in δ - ALAD activity ratio in smoker workers as compared to control group. While there was non - significant difference (p ˃ 0.05 ) between non - smoker workers and control group.  Non significant increase (p ˃ 0.05 ) in the levels of Hb and Hct % in smoker workers compared to the control group and for non - smoker workers the level of Hb and Hct % showed non significant decrease (p ˃ 0.05 ) as compared to that of the control group.3. Iron status : The results of iron status of exposed workers were as follows :  A non significant decrease (p ˃ 0.05 ) in serum iron concentration [S.Fe] in smoker and non smoker workers compared to that of the control group. Also this study revealed non - significant increase (p ˃ 0.05 ) in the total iron binding capacity (TIBC) in smoker workers as compared to control group. While there is a significant increase (p ˂ 0.05) in TIBC in non - smoker workers compared to control group.  Non significant decrease (p ˃ 0.05 ) in transferrin saturation percentage (TS%) and ferritin level (Fr) in smoker workers as compared to control group was found. While there is a significant decrease (p ˂ 0.05) in TS% and non significant (p ˃ 0.05 ) decrease in Fr for non - smoker workers as compared to control group. 4. Trace elements and Blood pressure :  The results demonstrated non significant differences (p ˃ 0.05 ) in Zn and Cu levels in smoker and non - smoker workers as compared to control group.  The results of this study revealed a significant increase (p ˂ 0.05) in systolic and diastolic blood pressure (SBP& DBP) in smoker and non - smoker workers as compared to control group, except for non - smoker workers who their DBP decreased non significantly (p ˃ 0.05). Finally, the relationship study between δ - ALAD, BLLs and all biochemical parameters under study in exposed workers using correlation coefficient shows that there are :  positive correlation between δ - ALAD activity ratio and TIBC in non - smoker workers and between BLL & TIBC level in smoker workers . negative association between δ - ALAD activity ratio and TS% in non - smoker workers and between BLLs and S.Fe level and TS% in smoker workers. no correlation between BLLs or δ - ALAD activity ratio with the other residual parameters under this study. To the best of our knowledge, this is the first report in Iraq for the evaluation of the activity of the enzyme δ - ALAD by using a modified method. Further studies in addition to enzyme activity may be necessary to estimate the isoform; polymorphism; kinetic and thermodynamic studies etc., to obtain a complete picture about the certain cause of the changing in enzyme activity , heme synthesis in workers exposure to lead.

قياس مستوى التروبونين, العناصر النزرة, صورة الدهون والانزيمات ذات العلاقة في امصال مرضى القلب == Determination the level of troponin, trace elements, lipid profile and the related enzymes in sera of patients with heart disease

Author name: مسرة نجم عبد الله
Supervisor name: اسراء غسان اكرم زينل | علي الموسوي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث دراسة عدد من المتغيرات الكيميائية الحياتية للمرضى المصابين بالجلطة القلبية والذبحة الصدرية بنوعيها (المستقرة وغير المستقرة) في مدينة بغداد, وشملت الدراسة مجموعتين من المرضى : المجموعة الاولى : (97) مريض تراوحت اعمارهم بين (50 ± 10) من كلا الجنسين في مستشفى ابن النفيس التعليمي و(30) من الاصحاء كمجموعة سيطرة بنفس المدى من العمر وتضمنت المتغيرات المقاسة : السكر , الدهون, اليوريا , الكرياتنين , التروبونين , انزيم الكرياتين كاينيز CK - MB , انزيمات ال GPT, GOT وقد لوحظ التالي : 1 - وجود زيادة معنوية (P < 0.05) بالنسبة للكوليستيرول في مرضى الجلطة والذبحة المستقرة وزيادة معنوية كبيرة في مرضى الذبحة الصدرية الغير مستقرة (P = 0.000) , واظهرت الكليسريدات الثلاثية فروق معنوية ( P < 0.05) في مرضى الذبحة الغير مستقرة , بينما لاتوجد فروق معنوية في الجلطة والذبحة المستقرة . اما بالنسبة للدهون المصلية (VLDL, LDL, HDL) فلا توجد اي زيادة معنوية (P > 0.05) في كلا الحالتين .2 - لوحظ وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في فعالية انزيم GPT, GOT في المرضى المصابين بالجلطة القلبية وفروق غير معنوية (P > 0.05) في مرضى الذبحة الصدرية المستقرة وغير المستقرة.3 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في فعالية انزيم CK - MB في مرضى الجلطة القلبية والذبحة الصدرية الغير مستقرة عند مقارنتها مع مجموعة السيطرة . اما في مرضى الذبحة المستقرة فلا يوجد اي فروق معنوية (P > 0.05) . 4 - وجود زيادة معنوية (P = 0.05) في تركيز اليوريا والكرياتنين في مرضى المصابين بالذبحة الصدرية بنوعيها, ولوحظ وجود انخفاظ غير معنوي (P > 0.05) مقارنة مع محموعة السيطرة .5 - لوحظ وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في تركيز كلوكوز الدم في مرضى الجلطة القلبية والذبحة غبر المستقرة وفروقات غير معنوية في مرضى الذبحة المستقرة مقارنة بمجاميع السيطرة . المجموعة الثانية : شملت (60) مريض مصابين بالجلطة القلبية والذبحة غير المستقرة تراوحت اعمارهم بين (50 ± 10) من كلا الجنسين في ردهة العناية القلبية في مستشفى ابن البيطار لجراحة القلب. وتم قياس المتغيرات التالية : التروبونين بنوعيه (I, T) وبعض من العناصر النزرة (Zn, Cu, Fe) وايضا نوع من انواع الشوارد وهو ال (Ca) و(30) من الاشخاص الاصحاء كمجموعة سيطرة قياسية وكانت النتائج : 1 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) التروبونين Tفي مرضى UA, MI عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة وزيادة معنوية كبيرة( (P= 0.000 في التروبونين I في مرضى UA, MI عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة.2 - وجد ان هناك انخفاض معنوي في مستوى Ca, Feفي مرضى الذبحة الغير مستقرة والجلطة القلبية عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة .3 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في مستوى ال Zn بالنسبة لمرضى الجلطة القلبية وفروق غير معنوية لمرضى الذبحة الغير مستقرة عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة .4 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في مستويات Cu في مرضى MI , UA عند مقارنتهم مع مجاميع السيطرة .و اخيرا درست علاقة بين هذه المتغيرات الكيميائية الحياتية في مجاميع المرضى حيث وجد ان هنالك علاقة موجبة بين ( TnT, TnI ) والعناصر النزرة في مرضى MI , UA و( TG, VLDL) و(TG, Creatnine ) و(GOT, Urea) في مرضى MI, UA, SA . | This work include the study of some biochemical parameters in patients with myocardial infarction , stable and unstable angina in Baghdad city , the first part of this study include : Group I : ( 97 ) Patients whose age range ( 50 ± 10 ) for both sexes treated in Ibn - Al - Nafees hospital and (30) subject as control groups measuring parameters : - sugar , lipid profile, urea, creatnine, Troponin I qualitative , CK - MB , GOT, GPT ,The results showed that there were : - 1 - Significantly increase ( P < 0.05 ) in serum cholesterol in patients with myocardial infarction , stable angina and highly significant increase ( P= 0.000 ) in patients with unstable angina . Triglyserides showed significant difference in patients with myocardial infarction and unstable angina while (VLDL, LDL , HDL ) showed non significant difference ( P > 0.05 ) in patients with stable angina , unstable angina as compared to control groups.2 - GOT , GPT showed significantly increase ( P <0.05) in patients with myocardial infarction and non significantly increase (P >0.05) in patients with stable angina, unstable angina as compared to control groups .3 - Siugnificantly increase (P< 0.05 ) in CK - MB for patients with myocardial infarction when compared with control groups , while patients with unstable angina didn’t show any significantly difference.4 - Significantly increase (P < 0.05 ) in the concentration of (urea , creatinine ) in patients with myocardial infarction while stable angina , unstable angina showed significantly decrease (P>0.05) when compared with control groups.5 - Significantly increased in serum blood glucose concentration (P <0.05 ) in patients with myocardial infarction and unstable angina , and non significantly increase in patients with stable angina (P> 0.05 )as compared to control groups. The second part of this study include : - Group II : Include (60 ) patients with myocardial infarction and unstable angina whose age range (50 ±10 ) for both sexes treated in CCU in Ibn Al - bitar hospital for cardiac surgery and (30 ) as control group. Measuring parameters includes : Troponin (T,I ) , some of trace elements ( Fe, Cu , Zn and Ca ). The results showed : 1 - Significantly increased (P <0.05 ) in troponin T , while troponin I showed highly significant increased (P < 0.05 ) in patients groups as compared to control groups.2 - Significantly decrease (P >0.05 ) in the level of Ca , Fe in patients with myocardial infarction and unstable angina when compared with control groups.3 - Significantly increased (P <0.05 ) in levels of Zn in patients with myocardial infarction and non significantly difference in patients with unstable angina when compared with control groups.4 - Significantly increased (P < 0.05 ) in levels of Cu in patients with MI ,UA when compared with control group. Finally , relationship between biochemical parameters understudy in patients groups using correlation coefficient shown that there were positive correlation between (TnI , TnT) and trace element in patients with MI, UA, and between (TG, VLDL) & (TG , Creatnine ) & ( Urea , GOT ) in MI , UA and SA patients.

دراسة امتزاز ترايبروليدين وميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد على سطوح البنتونايت والكاؤولين == A STUDY OF ADSORPTION OF TRIPROLIDINE AND METOCLOPRAMIDE HYDROCHLORIDE ON BENTONITE AND KAOLIN SURFACES

Author name: مدير مبارك ميرزا رحيم الدلوي
Supervisor name: يوسف كاظم عبد الامير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول هذا البحث دراسة امتزاز المادتين الدوائيتين (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على اسطح اطيان البنتونايت والكاؤولين المتوافرة محليا في العراق ، وذلك بهدف التوصل الى معرفة فعالية هذه السطوح وامكانية استخدامها كترياقات فيزيائية لمعالجة حالات التسمم بهاتين المادتين الدوائيتين اذا تمﱠ تعاطيها بجرعات تفوق جرعاتها الاعتيادية . وتم استخدام مطيافية الاشعة المرئية فوق البنفسجية في تعيين سعات الامتزاز ، وبرسم العلاقة بين كمية المادة الممتزة والتركيز عند الاتزان تم التعرف على ايزوثيرمات الامتزاز في ظروف مختلفة من درجات حرارية ، شدة ايونية ، دالة حامضية ، حجم دقائق ووزن السطح الماز .بينت الدراسة النتائج الاتية : - • ان شكل الايزوثيرم الذي تم التوصل اليه ان مادتي (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين يتبعان معادلة فريندلش في جميع الظروف، ومن النوع المنحني (S) حسب تصنيف (Giles) .• اظهر البنتونايت قابلية اعلى من الكاؤولين في امتزاز المادتين الدوائيتين المذكورتين، ولم يتغير هذا الترتيب في الفعالية مع تغير ظروف عملية الامتزاز .• دراسة عملية الامتزاز بدرجات حرارية مختلفة (10 , 25 , 37.5 , 45 )، اظهرت النتائج ان كمية امتزاز المادتين الدوائيتين على سطحي البنتونايت والكاؤولين تقل بزيادة درجة الحرارة (اي ان العملية باعثة للحرارة) .• ومن خلال ايزوثيرمات الامتزاز تم حساب التغيرفي قيم الثرموديناميكية الاساسية لعملية الامتزاز ، كالانثالبي ( )، وطاقة كبس الحرة ( )، والانتروبي ( )، واستخدامها في تفسير النتائج .• درس تاثير الشدة الايونية على امتزاز المادتين الدوائيتين على السطحين (باستخدام تراكيز مختلفة من ملح (NaCl)) وجد ان كمية المادة الدوائية الممتزة على السطحين تقل بزيادة الشدة الايونية .• مع زيادة حامضية المحلول ، تقل كمية الامتزاز للمادة الدوائية (Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين ، ويزداد امتزاز المادة الدوائية (Triprolidine.HCl) على سطح الكاؤولين وتقل على سطح البنتونايت . • ان كمية المادة الممتزة تقل بزيادة حجم دقائق الطين ، اي بنقصان المساحة السطحية .• واخيرا تمت دراسة تاثير التوليف (عملية خلط السطحين) على المادتين الدوائيتين ،فقد كانت النتائج باتجاه تحسين عملية امتزاز المادتين الدوائيتين في بعض الحالات | This research is concerned with the study of adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on the Surfaces of Bentonite and Kaolin which are provided locally in Iraq .The purpose of the study is to investigate the capability of these clays to used as antidotes in treatment of poisoning by the above drugs if taken in quantities higher than the recommended dosages .The UV - Vis. Spectrophotometry has been utilized for the determination of the adsorption capacities , the relation between the amount of the adsorbate (drug) and the equilibrium concentraction gives the adsorption isotherm of different conditions The influence of temperature , Ionic Strength , pH , particles size and adsorbent weight on adsorption isotherm have been studied. This study exhibited the following results : • The shape of the isotherm obtained from the adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on both clays found to be comparable in all cases to the freundich equation and was similar to (s) type according toGiles classification .• Ability of the two clay surfaces to adsorb two drugs is in the following order : Bentonite > KaolinThis sequence in activity of the surfaces remained unchanged as the adsorption condition changed .• The adsorption phenomenon on two clay surfaces was studied at different temperatures (10, 25 , 37.5 , 45 ) .The results of the adsorption of two drugs on these Clays were showed an decrease with increasing temperature (exothermic process).• The thermodynamic functions , enthalpy change ( ) , Gibbs free energy change ( ) and entropy change ( ) were estimated and utilized in the interpretation of the results .• The study of ionic strength effect on adsorption of two drugs on these clays by using (NaCl) solution showed an decrease in adsorption quantity on Bentonite and Kaolin surface with increasing ionic strength .• the adsorption of Metoclopramide.HCl on two clays surfaces have decreased as the acidity of solution increased , but Triprolidine.HCl on Kaolin surface has increased as the acidity of solution increased , and decreased on Bentonite surface.• The particle size effect on the adsorption of two drugs were also studied and it was found that increasing the particle size of the adsorbents leads to decrease in the adsorption as a result of surface area decrease .• The study of the synergism effect (mixing two surfaces process) may be enhanced the adsorption process of the two drugs

تقدير المواد الحافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية باستعمال الاستخلاص بالطور الصلب == Determination Of Preservative Compounds In Some Pharmaceutical Preparations Using Solid Phase Extraction

Author name: محمد هادي صنكور
Supervisor name: سلام عباس حسن العامري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: استخدمت طريقة الاستخلاص بالطور الصلب باستعمال الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 والراتنج Amberlite XAD - 2 لتقدير اربع من المركبات الفينولية المستعملة كمواد حافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية. تم دراسة الظروف الفضلى للطريقة المقترحة من خلال دراسة متغيرات الدالة الحامضية وزمن الاستخلاص ونوع المذيب الافضل لعملية الابتزاز واظهرت النتائج ان الظروف الفضلى للامتزاز او للاستخلاص تتمثل في دالة حامضية تساوي 3, وفي زمن استخلاص مقداره 15 دقيقة مع استخدام الاسيتوناترايل كافضل مذيب لاسترجاع وابتزاز هذه المركبات الفينولية الحافظة الاربع من الراتنجات مقارنة بالمذيبات الاخرى وعند زمن توازن مقداره 15 دقيقة. تم اجراء حسابات قيم معامل التوزيع (kd) وبطريقة الدفعات لمعرفة سلوك وامكانية الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 لانجاز كل من عملية الامتزاز والابتزاز للمواد الفينولية الحافظة الاربع. اظهرت النتائج كفاءة وسرعة عالية لاستخلاص وامتزاز المواد الفينولية الحافظة من لدن الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 مع وجود افضلية بسيطة للراتنج Amberlite XAD - 8 مقارنة مع الراتنج الاخر. لايجاد ولدراسة الدقة والضبط للطريقة قيد الدراسة تم تحضير 5 عينات تخليقية مختبرية لكل من مثيل بارابين والميتا كريسول بتركيز 20 ملغم.لتر - 1 , واظهرت نتائج تحليل العينات المختبرية وفق الطريقة المقترحة وجود معدل خطا مطلق ضمن مدى - 0.28 الى - 0.5 , ومعدل خطا نسبي مئوي ضمن مدى - 1.4 الى - 2.5 % واعطت النتائج انحراف معياري مقداره 0.0591 وانحراف معياري نسبي مئوي لايزيد عن 0.506%. تم تطبيق الطريقة المقترحة على بعض المستحضرات الصيدلانية التجارية للتحقق من تركيز المواد الحافظة فيها لضمان سلامة المنتج اولا بوجود هذه المواد والتحقق من وجودة ضمن مدى التركيز الذي لايؤثر على صحة المرضى, حيث تم تقدير المثيل بارابين في دواء ليدوكائين واظهرت النتائج ان تركيز المثيل باربين في الدواء ضمن مدى 977 - 985 ملغم.لتر - 1 وهو اقل قليلا من التركيز المثبت في المحتوى الاصلي للمنتج, وكذلك تم تقدير الميتا كريسول في حقن الانسولين واظهرت النتائج ان تركيز الميتا كريسول في المستحضر الدوائي ضمن مدى 2415 - 2535 ملغم.لتر - 1 وهو متوافق مع التركيز المثبت في المنتتج الاصلي. | Solid - phase extraction method using Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 resins is used to estimate of phenolic compounds as preservatives in some pharmaceutical preparations.To find the optimal conditions of the proposed method, several parameters and variables was studied, including; pH or acidic function, time of extraction and type of elution solvent . The results show that the optimum conditions of adsorption or extraction at pH equal to 3, at 15 minutes equilibrium time, and acetonitrile was the greatest solvent for elution or stripping these compounds from the resins compared with other solvent at equilibration time not exceed 15 minutes too. Distribution Coefficient values (kd) was applied to estimate and study the behavior and efficiency of the macroscopic resins Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 to the process of adsorption and desorption phenolic preservatives. The results showed high efficiency and speed of extraction and adsorption of phenolic preservatives by macroscopic resin Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 with a simple advantage for resin Amberlite XAD - 8. To find the accuracy and precision of the proposed method , five synthetic laboratory samples were prepared for each of the methyl paraben and meta - cresol, the results of the samples analysis in accordance with the proposed method showed that the existence of absolute error rate within the range of - 0.28 to - 0.5, and the rate of relative error percentage within the range of - 1.4 to - 2.5% .The results gave a standard deviation of 0.0591 and a standard deviation relative percentage of no more than 0.506%.The proposed method was applied on some pharmaceuticals samples to estimate and confirm the actual concentration of preservative concentration to remain this product active and did not cause any problem for patients. The actual concentration of methyl paraben in lidocaine drug found to be in the range (977 - 985) mg.L - 1 which is negligible less than that the amount installed in the original product. While the meta - cresol concentration in insulin preparation was found to be in the range (2415 - 2535) (977 - 985) mg.L - 1 which is actually equal to the amount of meta - cresol in the original product.

دراسة كيموحيوية لهرمونات المناسل في امصال مرضى الدراق == Biochemical Study of Gonadal Hormones In Sera of Patients with Goiter

Author name: محمد مزهر حسين
Supervisor name: فاتن فاضل القزاز
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The preset work has focused on the study of gondatrophin ( LH & FSH) in the sera of (109) patients with thyroid disorders aged (12 - 50) years also(114) healthy individuals of matched age and sex were utilized as control group throughout this study .This work include two parts : - I) The first part of this study is devoted to the measurement the levels of thyroid hormones TSH,T3,T4 and gonadal hormones FSH and LH in the sera of patients and control group by using enzyme linked fluorescent assay ELFA technique on the Minividas instrument. The results showed that there were thyroid disorder which were classified into two classes ; 1 - Significant increase (p<0.01) in sera TSH and significant decrease (p<0.01) in sera T3& T4 for patients with hypothyroidism in contrast to patients with hyperthyroidism who had significant decrease (p<0.01) in TSH and significant increase (p<0.01) in their sera T3 and T4 .2 - significant increase (p<0.01) in LH & FSH levels in sera of patients with hyperthyroidism and significant decrease (p<0.01) in LH&FSH levels in sera of hypothyroidism patients, so the distribution of each hormone was divided into two levels (high and low).3 - Body mass index measured for both groups (patients &control group) , it is observed that ( 44.5% ) of patients with hypothyroidism were overweight while (60%) of patients with hyperthyroidism were underweight .II) 1 - In the second part of this study the sera of patients were divided into two groups (high LH levels 33.1 IU/L, high FSH levels 12.6 IU/L ) (low LH levels 1.8 IU/L , low FSH levels 3.2 IU/L ) in females , while in males (low LH levels 0.1 IU/L , low FSH levels 0.2 IU/L ) by using immune radio metric assay (IRMA) respectively.2 - The characteristic binding of 125I - anti LH antibody with LH and 125I - anti FSH antibody with FSH in sera of hypothyroidism (low LH&FSH)and control group were investigated . Different factors which affected this binding were extensively studied such as : concentration of antigen , concentration of antibody , pH, temperature and time of incubation .3 - Kinetic parameters Ka, Kd , k+1 and k - 1 of the binding of 125I - anti LH antibody with LH and 125I - anti FSH antibody with FSH in low and normal of LH & FSH level group were determined in the optimum conditions , the reaction followed pseudo first order kinetic .4 - The thermodynamic of125I - anti LH antibody 125I - anti FSH antibody with their LH&FSH respectively were studied by using Vant hoff equation to determine thermodynamic parameters of standard state " ΔH° ,ΔS° and ΔG° " , and Arrhenius equation to determine the thermodynamic parameter of the transition state "Ea, ΔH*, ΔS*and ΔG*".

استخلاص وتوصيف انزيم احادي امين اوكسيديز - ا عند النساء العراقيات المصابات باورام الثدي == Extraction and characterization of monoamine oxidase - A in Iraqi females with breast tumor

Author name: محمد مزهر حسين
Supervisor name: سلمى عبد الرضا عباس | قسمة محمد تركي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The sequencing, gene expression and enzyme activity of monoamine oxidaes - A were measured in blood and tissue samples of (40) women with malignant breast tumor and (40) women with benign breast tumor, in addition to (40) healthy women of matched age as control group .All women included in this study aged (26 - 63) year. The samples were obtained from White Palace Privet Hospital, Beirut surgical private clinic and Baghdad private hospital.This study has focused on the following parts : First : Devoted to the measurement of the clinico histopathological features of the patients'. The results of the present study were showed that : 1 - The mean age for malignant patients' at diagnoses was (44) years while for benign patients was (36) years, the percentage of patients according to the age range was found that (50%) of the patients with age range (40 - 49) year for malignant and (60%) of the patients with age range (30 - 39) year for benign patients.2 - Family history of malignant patients was (65%) positive, while (35%) was negative. The family history of benign patients was (60%) positive while (40%) negative.3 - The most common stage of breast cancer was stage - II equal to (45%).4 - The breast cancer patients ' with grade II were (60%).5 - The majority of the breast cancer was (80%) diagnosed ductal carcinoma followed by (15%) lobular carcinomas.Second : Focused on genetic study and data analysis of gene coding region of exone - 8 and promoter region of human MAO - A gene amplified from tissue and blood samples of the breast cancer patients. The results obtained from this part were showed that : 1 - No change at nucleotide level was seen in the protein coding region of exon - 8.2 - Sequencing of promoter region of human MAO - A gene was showed 30 bp repeat (R) in the promoter region of MAO - Agene in different tissue samples of breast tumor patients . It was found that (50%) with (4R) repeated associated with high activity of MAO - A enzyme for malignant patients, while for benign patients were (45%) with (2R) associated with low enzyme activity of MAO - A against 30 bp repeats in the promoter region in different blood samples of breast tumor patients and (45%) with (3.5R) for malignant patients and (40%) with (3R) for benign patients . In addition , that the (70%) and (60%) with (3.5R) for blood and tissue sample respectively for control healthy individuals . Gene mutations were found in promoter region of some malignant and benign patient samples.3 - Gene expression of MAO - A for tissue samples were high expression for malignant, low expression for benign and normal for control ,while gene expression of MAO - A for blood samples was proportional rise in expression for malignant samples and very low expression for benign samples .Third : This part of this study were divided into : 1 - Determination of enzyme activity at the optimum conditions.2 - Determination of enzyme kinetic values (Km, Vmax) using IIIineweaver - Burk equation.3 - The thermodynamic parameters (ΔHᵒ, ΔSᵒ and ΔGᵒ) of enzyme action were studied by using Vant Hoff equation

تحضير ودراسة الواح الخلية القاعدية (نيكل - كادميوم) باستخدام طريقة التلبيد == Preparing and studying of the alkaline cell plates (Nickel - Cadmium) by using of sintering method

Author name: محمد عدنان محمد نجم
Supervisor name: عماد فاضل الجبوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تلبيد النيكل باستخدام حجم حبيبات (40، 125) مايكروميتر في درجة حرارة 650م والكادميوم باستخدام حجم حبيبات (53، 100، 150) مايكروميتر في درجة 175م ووجد الزمن الامثل للحصول على الواح وهو (60) دقيقة، وجرت عملية التلبيد في جو خامل من غاز النيتروجين حيث تم الحصول على الواح درست خصائصها ووجدت بانها متشابهة لكل من النيكل والكادميوم، فالنفاذية الظاهرية تقل بزيادة النسبة المئوية لزيادة الوزن بعد وضع اللوح الملبد في محلول ملحه، وتزداد بزيادة حجم الحبيبات والمقاومة الكهربائية تزداد مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية والقوى الميكانيكية تقل مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية، وزيادة القوة الميكانيكية تؤدي الى نقصان المقاومة الكهربائية، وبما ان الهدف من عمليات التلبيد هو استخدام الواح النيكل والكادميوم كاقطاب خلية (Ni - Cd) القاعدية وخصائص الواح هذه الخلية هي ان تكون عالية النفاذية مما يحتم تقليل الفترة الزمنية التي يوضع فيها اللوح في محلول ملحه واستخدام حجم حبيبات مناسب للحصول على احسن نفاذية غير ان المقاومة الكهربائية التي يجب ان تكون قليلة في هذه الالواح تزداد بزيادة النفاذية وحجم الحبيبات اي عكس ما هو مطلوب، وكذلك القوة الميكانيكية فالمطلوب ان تكون عالية. وعليه كان يجب ان تكون العملية توفيقية للحصول على افضل الخصائص. | Nickel plates was sintered by using grain size of (40, 125) m, at a temperature of 650C while cadmium plates was sintered by using grain size of (53, 100, 150) m at temperature of 175C. The properties of these plates were studied. Sintering time was 60 minutes for both. The sintering processes were carried out under inert N2 gas atmosphere. All properties studied were simillar for cadmium & Nickel the apparent porosity decreased as the percentage of weight gained (after impregnation of the plates in a solution of its salt) increased, but it increased as the grain size increased. Electric specific resistivity increased as the grain size & porosity increased. The mechanical strength decreased as the grain size & porosity increased. Increasing the mechanical strength led to decreasing the electrical specific resistance. The main goal of the sintering processes was to use the plates as electrodes in the alkaline (Ni - Cd) cell & the characteristics of the plates of these cells are of high porosity, therefore, we have to decrease the impregnation time and use the proper grain size to get a higher porosity but the electrical specific resistance which has to be low for these cells increases as the porosity & grain size increases. i.e against what is aimed. Also the mechanical strength which has to be high, it decreases as the porosity & grain size increases. So there has to be a compromise to get the best properties.

استخدام الزيوت التالفة كسطح ماز لازالة الملوثات الفينولية من المياه وذلك باستخدام البورسلين كسطح ساند صلب == Use of waste oil coating on a porcelian surface as adsorbent for the removal of phenolic contaminants from water

Author name: محمد حكمت حسين
Supervisor name: جميل موسى ضباب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول موضوع هذه الرسالة استخدام طريقتين جديدتين لتحميل البورسلينات كسطح ماز واستخدامهما لازالة واغناء (preconcentration) بعض الملوثات الفينولية من المياه الملوثة حيث عولجت البورسلينات بواسطة زيت المحركات المطروح (waste engine oil)) ) بطريقتين : 1 - التحميل باستخدام التصعيد : اخذ 5)) غم من البورسلينات مع (10) غم من زيت المحركات المطروح (المستعمل) وسخن باستخدام جهاز التصعيد لمدة (24) ساعة عند درجة حرارة 235Cͦ بعد ذلك رشح ثم غسل باستعمال الكلوروفورم والايثانول, واخيرا بالماء المقطر للتخلص من المذيبات العضوية ، ووضع في الفرن لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة(130مº) ,وثم غسل ببعض المذيبات واخيرا بالماء المقطر لحين التخلص من المذيبات ، واكدت نظافة السطح المحور بقياس طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لمحلول الغسل والتاكد من عدم ظهور اي حزمة او قمة امتصاص2 - التحميل باستخدام التكسير الحراري : اخذ 10)) غم من المادة الساندة مع (20) غم من زيت المحركات المطروح او المستعمل وسخنت المحتويات وفق برنامج حراري يتضمن رفع درجة الحرارة 100م° كل ربع ساعة وصولا الى درجة 600 م° ليبقى النموذج لمدة ساعة كاملة في الفرن ، بعد ذلك غسل بالكلوروفورم والايثانول للتخلص من الشوائب العضوية واخيرا بالماء المقطر درست الظروف التي تؤثر على عملية الامتزاز مثل الدالة الحامضية PH ، وزمن التماس ، وكمية المادة المازة ، حجم المادة المازة ، والتركيز الابتدائي ودرجة الحرارة حيث كانت الدالة الحامضية pH=2 وزمن التماس 115 دقيقة للفينول 150 دقيقة للباراكلوروفينول والباروامينوفينول ووزن المادة المازة 2.5 ,1.5 غم على التوالي للبورسلينات المحملة بطريقة التصعيد والتكسير الحراري وحجم المادة المازة 300 µm طبقت هذه الظروف على جميع النماذج بتركيز 25 mg\L.حيث اوضحت النتائج بعد تطبيق الظروف المثلى لعملية الامتزاز انها تتبع الترتيب الاتي من حيث كفاءة امتزازهاPhenol > P - Chlorophenol > p - aminophenolواستخدمت مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية في تعيين ايزوثيرمات الامتزاز ، وبينت النتائج ان ايزوثيرمات الامتزاز تتبع معادلة فريندلش للامتزاز ثم معادلة لانكماير.حيث كانت قيمة0.46,1.38 = n, kf و0.41,1.35 و0.38,1.53 وقيمة معادلة الارتباط R2 0.9908,0.9986,0.9983 على التوالي للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على سطح البورسلينات المحملة بطريقة التصعيد.اما على سطح البورسلينات المحملة باستخدام التكسير الحراري فان قيمة = n,kf 0.29،0.276 , 1.25،0.274 , 1.29،1.39 وقيمة معامل الارتباط R2 0.9853، 0.9905 ،0.9936 للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على التوالي, وقد بينت الدراسات الثرمودنياميكية ان العملية باعثة للحرارة من قيم ∆Hͦ السالبة وتلقائية من القيم السالبة ∆G في حين دلت القيم السالبة للـ ∆S ان المركبات الممتزة التي تكونت اكثر انتظاما على السطح.وتضمنت الدراسة ايضا اجراء التطبيق العلمي على استخدام البورسلين المحمل بطريقة التصعيد لعملية اغناء المحلول (preconcentration) حيث صنع خرطوش جديد من البولي اثلين مشابه الى الخرطوش التجاري وحصلنا على هذه النتائج وقورنت مع الخرطوش التجاري octadecyl (C18) SPE, حيث عبئ بوزن2.5غرام من البورسلين المحمل بطريقة التصعيد ذات الحجم الحبيبي 50تشبك ,ونشطنا كليهما باستخدام الاسيتونايترايل والايثانول اذ حقنت مرات عدة للتخلص من الشوائب الموجودة وفتح المسامات للمادة المستشربة .بعد ذلك حمل النموذج اذ اخذ 25 مل من المحلول ذات الدالة الحامضية pH=2)) وتركيز 3مغم لتر - 1 وكان زمن ظهور اول قطرة للخرطوش الجديد المحضر 52 ثانية وزمن ظهور اول قطرة للخرطوش التجاري (C18) 62 ثانية, فيما كانت سرعة الجريان للخرطوش المحضر 1.736 مل دقيقة - 1 ولخرطوش (C18) 1.623 مل دقيقة - 1.بعد الانتهاء من عملية تحميل النموذج وغسل كلا الخرطوشين بالماء المقطر لمرات عدة للتخلص من المواد المتداخلة وجعل الوسط متعادل ولاسترداد العينة اخذ 4mlمن مذيبات عضوية متفاوتة في القطبية لاسترداد العينة خلال مدد زمنية مختلفة (5,10,15and 30 min) . | In this study, a novel modified porcelain surface and its characterization as adsorbent for the removal and preconcentration of some organic pollutants was investigated. A grinded porcelain powder was treated with waste engine oil using the following two methods : 1 - A Reflux Method : A grinded porcelain powder of 5g was mixed with 10g of waste engine oil (as a stationary phase on the supporting porcelain powder), the waste engine oil was collected from a local auto repair workshop. The mixture was then refluxed for 24hrs at 235C. The product was filtered, washed with organic solvent and then with distilled water to get rid of the residual organic solvents. This process was carried out several times using fresh solvent each time until the UV - Vis spectra were identical with that of the pure solvent, to make sure that no absorption peak interferes in the interested region of measurements. 2 - A Thermal Cracking Method : A grinded porcelain powder of 10g was mixed with 20g of the waste engine oil, the mixture temperature was raised 100C stepwise each 15min to 600C. The sample was kept for another one hour in the oven at the final temperature. Subsequently, it washed with chloroform, ethanol and finally with distilled water to get rid of the remaining organic solvents.The modified adsorbent was first used for the removal of phenol and substituted phenols from wastewater and the optimal experimental condition were as follows : pH (2), time (115 min for phenol; 150min for ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol), weight of adsorbents (1.5, 2.5g) for modified porcelain surface using reflux and thermal cracking method, respectively, particle size (300µm), initial adsorbate concentration (2.5 - 25mg/L) and temperature (25°C). The efficiency of removal was in order of : phenol> ρ - chlorophenol> ρ - aminophenol. The preliminary study has shown that Freundlich isotherm model provided a better fit with experimental data than Langmuir and Temkin models. Based upon the first model, the experimental data were evaluated for both applied methods. The empirical constants ( Kf and n) were 0.46; 1.38, 0.41; 1.35, and 0.38; 1.53, and the correlation coefficient R2 were 0.9983, 0.9986 and 0.9908 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol, respectively, using the reflux method. Whereas, conducting thermal cracking method resulted in empirical constants of 0.29; 1.25, 0.276; 1.29, and 0.274; 1.39, and correlation coefficient R2 of 0.9853, 0.9905 and 0.9936 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol respectively. Furthermore, the thermodynamic studies of the developed methods showed that the adsorption process is exothermic and spontaneous based on the negative values of ΔH° and ΔG° respectively, while the negative value of ΔS° is associated with an increase in system order (less random system). A preliminary study was carried out to use the prepared adsorbent for the analytical purposes, in an attempt to extract and preconcentrate of toxic phenols by performing of homemade cartridge from the modified porcelain The cartridge is made from molded polyethylene “syringe - barrel body” similar to those of commercial SPE columns. The cartridge is packed with 2.5g, particle size of 300μm (50 mesh), of the modified porcelain sorbent prepared as described before. A sample of 3mg/L at pH2 was loaded on both cartridges, homemade and commercial SPE, and found that the elution time was 53sec and 62sec with flow rate of 1.623ml/min and 1.736ml/min, respectively

تحضير وتشخيص ودراسة الكيمياء الضوئية لبعض قواعد شف وتجزء معقداتها لعنصري النحاس والنيكل == Preparation , Characterization and Photochemical study of some Schiff - bases and Degradation their Cu(II) and Ni(II) Complexes

Author name: مالك موسى سلطان علي
Supervisor name: رمزي رشيد علي العاني | سحر صالح عبد القادر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير الليكاندين 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) و4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) وذلك بتكاثف 4 - امينو انتي بايرين مع (2 - نايتروبنزالديهايد ) و( 2 - هيدروكسي بنزالديهايد) على التوالي ومفاعلة الناتج مع الثايوسميكاربازايد والذي اعطى الليكاندات ذات التراكيب الاتية : - كما يتضمن هذا البحث تحضير معقدات هذين الليكاندين مع كل من Ni(II) ,Cu(II) وذلك من خلال التفاعل المباشر بين املاح الفلزين (كلوريداتهما) وقاعدتي شف [(HBAApT)و(2 - NO2BAApT)] . واظهرت النتائج ان قواعد شف تسلك سلوكا ثلاثي السن ( مخلبي ) مع العناصر الفلزية المذكورة حيث يتم من خلال مجموعتي الازوميثين (C = N ) للجزء الاميني لوجود زوجي الالكترونات على ذرة النتروجين (N) وجزء الثايون (C = S) بطريقة تسمح لتكوين معقدات مخلبية ، حيث كونت معقدات ذات صيغ عامة مختلفة هي : ,[Cu2(2 - NO2BAApT)2(H2O)2]4Cl [Ni(2 - NO2BAApT)2]2Cl، [Cu(HBAApT)2] , [Ni (HBAApT)2] ومن ثم تم تشخيص ودراسة قواعد شف ومعقداتها المحضرة باستخدام الطرائق الفيزيائية والطيفية ( مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وفوق البنفسجية والمرئية (UV / Vis ) وعلى ضوئها تم التحقق من تراكيب المعقدات المحضرة . بعد ذلك اجريت الدراسة الكيميائية الضوئية لليكاندين (HBAApT) , (2 - NO2BAApT) ومعقداتهما المحضرة ، وذلك من خلال تعريض محاليل قياسية لهذه المركبات للاشعة فوق البنفسجية (U.V) باستخدام مصدر ضوئي لمصباح الزئبق متوسط الضغط Medium Pressure mercury lamp . تمت متابعة التغيرات الحاصلة في الطيف الالكتروني ( قياس الامتصاصية ) مع فترات زمنية مختلفة من التشعيع واثبتت النتائج ان جميع المركبات المحضرة غير مستقرة ضوئيا تجاه الاشعةفوق البنفسجية حيث تحصل تجزئة ضوئية تامة لليكاندين ومعقداتهما بتاثير التشعيع المستمر . تم حساب ثوابت سرع التجزئةالضوئية (kd) لجميع المركبات المحضرة وايجاد اعمار النصف (t1/2) لهذه التجزئة ومناقشة الاستدلالات المستنتجة من التغيرات الحاصلة حيث تبين ان المعقدات M1,M3,M4 اكثر استقرارا تجاه الضوء من الليكاند الحر بينما المعقد M2 يكون اقل استقرارا من الليكاند الحر تجاه الاشعة فوق البنفسجية . تـــم حساب طاقـــــة التنشيط (Ea) لتفاعـــــل التجزئة الضوئــية للمعقــــد [Ni (2 - NO2BAApT) 2]2Cl حيث اظهرت الدراسة ان سرعة التحطم الضوئي لهذا المعقد تزداد بزيادة درجة الحرارة وكانت قيمة طاقة التنشيط مساوية الى (3.25KJ.mol - 1) . | This research includes preparation of two ligands 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) and 4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) by condensation of 4 - amino pyrine with 2 - nitrobenzaldehyde respectively. Then products have been reacted with thiosemicabazide to give two ligands with the following structuresThe work also includes the complexation of these two ligands with the metals Cu(II) and Ni(II) by the direct reaction of these ligands with the Chloride salts of Ni(II) and Cu(II) . The ligands and their complexes were identified using physical and spetroscopic methods (U.V. vis. , IR). The results show that these ligands behaves as atridentate with these metals through the ion pair or nitrogen atom of the isomethene (C=N) group and of thione (C=S) A photo chemical study was irradiation for the ligands and its complexes. The Changes in the U.V - Spectra of each ligand and its complex have been followed through different irradiation times. Result indicate that these prepared compounds are not Photochemical stable. The rate of photochemical degredation (kd) and reaction half time (t1/2) have been measured using first order equation. The result show that the M1 and M3 and M4 are more stable to U.V. light than the free ligand while M2 is less stable. From the Arrenhius relationship the activation energy of the photo chemical reaction have been measured for the complex M2 which is equal to 3.25 KJ.mol - 1. The studies under different temperture ranges indicate that the rate of reactions increased by increasing the temperture.

تحضير وتشخيص مشتقات كيومارين نايتروجينية جديدة == Synthesis and Characterization of New Nitrogenous Coumarin Derivatives

Author name: مازن جليل حبيب
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يعتبر الكيومارين ومشتقاته مركبات ذات اهمية كبيرة بسبب الخواص الدوائية والبايولوجية التي تتميز بها، ونتيجة لهذه الخواص تم في هذا البحث تحضير تسعة واربعون مركبا مشتقا من الكيومارين.في بداية العمل تم تحضير 6 - نايترو كيومارين [M2] وذلك بنيترة الكيومارين باستخدام حامض النتريك وحامض الكبريتيك المركزين بدرجة (0 م)، ثم جرى مفاعلة المركب 6 - نايترو كيومارين مع الهيدرازين المائي لتحضير المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3]. واستخدم المركبان [M2] و[M3] في تحضير العديد من المركبات وذلك من خلال عدة محاور مختلفة.تضمن المحور الاول تحضير عدد من قواعد مانخ [M12 - M7] من خلال مفاعلة المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3] مع كلوريد البروبرجيل، يليه تصعيد الناتج مع الفورمالديهايد وامينات ثانوية مختلفة.المحور الثاني تضمن تحضير عدد من قواعد شف (المجموعة الاولى) وذلك بمفاعلة المركب 6 - نايترو كيومارين [M2] مع الكلايسن للحصول على مشتق الحامض الكاربوكسيلي للكوينولين [M14]، ومن ثم يحول هذا الناتج الى مشتق الهيدرازايد للكوينولين [M17] من خلال مفاعلته مع عدد من الكواشف، وبتصعيد المركب [M17] مع عدد من الالديهايدات الاروماتية يتم الحصول على قواعد شف [M20 - M18].المحور الثالث تضمن تحضير عدد اخر من قواعد شف (المجموعة الثانية) وذلك من خلال تصعيد المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3] مع عدد من الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة حيث تم الحصول على عدد اخر من قواعد شف [M25 - M21].المحور الرابع تضمن تحضير عدد من المشتقات الامينية للكوينولين وذلك من خلال مفاعلة المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3] مع كلوريد الاستيل كلورايد ومن ثم تصعيد الناتج مع عدد من الامينات الثانوية المختلفة وذلك للحصول على المشتقات الامينية للكوينولون [M39 - M35]، وكذلك تم الحصول على عدد اخر من المشتقات الامينية للكوينولون بتصعيد مشتق الحامض الكاربوكسيلي للكوينولون [M14] مع امينات اولية مختلفة حيث تم الحصول على المشتقات الامينية [M33, M32].المحور المهم الاخير تضمن تحضير العديد من المركبات الحلقية غير المتجانسة للكوينولون، فقد تم الحصول على عدد من مشتقات الثاازولدون [M28 - M26] من مفاعلة قواعد شف [M23, M25, M19] مع مركبتو حامض الخليك .كما تم الحصول على مشتقات الترايازول عن طريق مفاعلة مشتق الثايوسيميكاربازايد للكوينولون [M29] مع محلو ل هيدروكسيد الصوديوم (4%) ثم تحميض الناتج باستخدام حامض الهيدروكلوريك (10%) حيث حصلنا على المشتق [M30].وضمن هذا المحور ايضا تم تحضير مشتقات الاوكساديازول، حيث حضر المشتق [M31] من تصعيد مشتق هيدرازيد الحامض [M17] مع CS2 وKOH في الايثانول المطلق. كذلك حصلنا على مشتقات الاوكساديازول [M48, M47] من خلال الغلق الحلقي لقواعد شف [M46, M45] باستخدام حامض الخليك الثلجي وكلوريد الحديديك.اخيرا وضمن نفس الاطار تم تحضير مشتق الثاياديازول [M49] من تصعيد مشتق الثايوسيميكاربازايد للكوينولون [M29] مع حامض الكبريتيك المركز. | Coumarin and its derivatives are a class of organic compounds that have received much attention, because of their biological activities.Forty nine compounds derived from coumarin were prepared in this work.At the beginning, 6 - nitro coumarin [M2] was prepared by nitration of coumarin using concentrated sulfuric acid and nitric acid at 0 C, then 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] was synthesized by treatment of compound [M2] with hydrazine hydrate, and these two synthesized compounds were used to prepare the main quinolone derivatives in this work, according to the following different routes : The first route includes preparing a number of “Mannich bases” [M7 - M12] through the reaction of 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] with propargyl chloride, then refluxing the product with formaldehyde and a different secondary amines.The second route involves the reaction of 6 - nitro coumarin [M2] with glycine to get the carboxylic acid derivative for quinolone [M14], which was converted into hydrazide derivative of quinolone [M17].Refluxing of compound [M17] with different aromatic aldehydes gave the Schiff’s bases [M18 - M20] (group 1).The third route includes preparation of another number of Schiff’s bases [M21 - M25] (group 2) by refluxing of 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] with different aromatic aldehydes or ketones.The fourth route involves reflux of 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] with chloroacetyl chloride, the product was treated with different secondary amines to get the nitrogenous derivatives for quinolone [M35 - M39]. Also, another nitrogenous derivatives for quinolone [M32 - M33] were prepared by refluxing the carboxylic acid derivatives for quinolone [M14] with different primary amines.The last important route includes preparation of new heterocyclic derivatives for quinolone [M26 - M28] from condensation of the corresponding Schiff bases with  - mercapto acetic acid.A triazole derivative for quinolone [M30] has been also prepared by refluxing thiosemicarbazide derivative for quinolone [M29] with sodium hydroxide solution (4%). Moreover, oxadiazoles derivatives for quinolone were prepared by condensation of its acid hydrazide derivative [M17] with carbon disulfide in basic medium, and by the oxidative cyclization of the Schiff bases [M45 - M46] with ferric chloride in acetic acid.Finally, thiadiazole derivative [M49] has been prepared by treatment of thiosemicarbazide derivative [M29] with concentrated sulfuric acid, as a cyclizing agent.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من 4 (H3) كوينازولينون == Synthesis and Characterization of heterocyclic compounds derivative from the new 4(3H) quinazolinone

Author name: لبنى حازم نصيف جاسم
Supervisor name: فريال ولي عسكر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( كوينازولين ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اربع واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات (1 - 5) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) واطياف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) والبعض منها عن طريق اطياف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR ) واطياف الكتلة (GC - Mass) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ما جاء في البحث : 1) تحضيرالمركب الاساس (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one) - (L) باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) مع ( p - Methoxy benzoyl chloride) بوجود البيريدين . 2) تحضير اربعة مشتقات (L26,L16,L9,L1) لمشتق الكوينازولين (L) بتفاعل امينات اولية مختلفة ( 4 - Aminoacetophenone وEthyl 4 - aminobenzoate و1,4 - Phenylene diamineو Ethylenediamine) مع المركب ( L ) على التوالي .3) تحضير ثلاثة مشتقات جديدة للجالكون (L4,L3,L2) عن طريق تفاعل المركب (L1) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة وبوجود هيروكسيد الصوديوم .4) تحضير مشتقات جديدة تتضمن الغلق الحلقي للجالكون (L4,L3,L2) مع اليوريا ، ثايويوريا ، المالونترايل والهيدروكسيل امين هايدروكلورايد وبظروف مختلفة من العوامل المساعدة والدالة الحامضية للحصول على المركبات ( L6, L5, L7,L8). 5) تحضير مشتقين جديدين للكوينازولين عن طريق تفاعل (L9) مع الثايوسيميكاربازايد (thiosemicarbazide) والهيدرازين المائي (Hydrazinehydrate80%) ((L11,L10على التوالي .6) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L13 , L12) من خلال مفاعلة المركبات (L11,L10) مع الالديهايدات الاروماتية (4 - dimethylamino)benzaldehyde nitrobenzaldehyde - 3 ) .7) .8) تحضير مشتق الثايوزولدينون (4L1) من تفاعل قاعدة شيف ((L13 مع مركبتو حامض الخليك (Mercpto aceticacid) .9) تحضير مشتق الترايازول (L15) ، عن طريق تفاعل المركب الاساس (L) مع سيميكاربازايد (Semicarbazide) في البيريدين كمذيب.10) تحضير قواعد شيف (L18 , L17) ،من تكاثف المركب (L16) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة ثم مفاعلة قواعد شف (L18 , L17) مع كلورو استايل كلورايد بوجود تراي اثيل امين ، ليعطي مركبات البيتا لاكتام(L20 , L19 ) . ومفاعلة ( L18) مع مركبتو حامض الخليك ليعطي مشتق الثايازولدينون ((L21.11) تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة (L23 , L22) عن طريق تفاعل المركب (L16) مع مركبات الثايول mercaptobenzoxazol, - 2) mercaptobenzothiazol) - 2 .12) يتضمن اكسدة المركب (L16) بوساطة حامض النتريك وحامض الفسفوريك للحصول على ملح الدايازونيوم ، ومن ثم مفاعلة هذا المشتق مع مركب ( 2 - هيدروكسي بنزلديهايد) للحصول على مركب الازو (L24) .13) تحضير مشتق الكومارين ((L25 وذلك باجراء الغلق الحلقي لمركب الازو (L24) بمفاعلته مع اثيل اسيتو اسيتات ((Ethyl acetoacetate .14) تحضير حوامض الاميك (L28 , L27)عن طريق تفاعل المركب (L26) مع انهدريد الماليك او 4 - نايترو فثاليك .15) تحضير مشتق الثايوريا (L29) من تفاعل المركب (L26) مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) ثم مفاعلة مشتق الثايوريا (L29) مع حامض مالونيك (malonic acid) ليعطي مشتق البيريمدين (L30) في مذيب التولوين الجاف. 16) تحضيرالمركب (2 - Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one) (31(L باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) وذلك بمفاعلته مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) باستعمال الميثانول كمذيب .17) تحضيرمشتق جديد (L32) عن طريق مفاعلة المركب (L31) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate).18) تحضير المركبات (L34 , L33) وذلك عن طريق الغلق الحلقي للمركب (L32) مع انهيدريد الماليك او الفثاليك. 19) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L36 , L35) من خلال مفاعلة المركب (L32) مع الالديهايدات الاروماتية ( , 4 - (dimethylamino)benzaldehyde bromobenzaldehyde - 4 ) .20) تحضير مشتقات اليوريا ((L39, L38, L37 من تفاعل مشتق الهيدرازيد (L32) مع 4 - كلوروفنيل ايزوثايوسيانات والفا - نافثيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايوسيانات على التوالي.21) تحضير مشتق الثايوزولدينون (L40) وذلك باجراء الغلق الحلقي لمشتق الثايوريا (L39) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) باستعمال الايثانول كمذيب.22) تحضير مشتق الاستر((L41 عن طريق تفاعل المركب (L31) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) ثم مفاعلة مشتق الاستر (L41) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate) ليعطي مشق الهيدرازيد ( (L42بوجود الايثانول كمذيب .23) تحضير مشتقين جديدين (L44 , L43) عن طريق الغلق الحلقي لمشتق الهيدرازيد ( (L42مع اثيل اسيتو اسيتات وانهدريد الفثاليك على التوالي. 24) يتضمن تقييم الفعالية البايولوجية لعشرة مركبات محضرة وهي على التوالي L20,L18,L16,L7,L5,L2,L1),L30,L25,L24) التي تمت دراستها على اربعة انواع من البكتريا هي (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli aeragines (Proteus ، ونوعين من الفطريات هما Candida albicans , Aspergillus niger))، ومقارنتها مع نوعين من المضادات الحيوية ((Fluconazole ,Ampicillin. | The quinazoline core and its derivatives form an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact lead as to synthesis Fourty - four compounds containing heterocyclic moieties by several methods, as shown in the diagrams (1 - 5). The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (UV), (GCMS) and (1H - NMR) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1) Synthesis of starting material (L) (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo [d][1,3]oxazin - 4 - one ) by ring closer of (Anthranilic acid) with ( p - Methoxy benzoyl chloride) in pyridine as a solvent. 2) Synthesis of four new derivatives of quinazoline )L26 , L16 , L9 ,L1 (by the reaction of starting material (L) with appropriate primary amines (4 - Aminoacetophenone,Ethyl4 - aminobenzoate ,1,4 - Phenylenediamine , Ethylene diamine) respectively. 3) Synthesis of three new derivatives of chalcone (L4 ,L3 ,L2) by reaction compound (L1) with appropriable aromatic aldehydes.4) Synthesis of new derivatives includes cyclization of chalcone (L4 , L3 , L2) with urea, thio - urea, malononitrile and hydroxyl amine hydrochloride in different conditions from catalysis and pH medium to obtain compounds ( L8, L7, L6, L5).5) Synthesis of two new derivatives of quinazoline by reaction compound (L9) with (thiosemicarbazide) and (Hydrazinehydrate80%) (L11 , L10) respectively.6) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L13 , L12) by reactions of compounds (L11 , L10) with appropriable aromatic aldehydes.7) Synthesis new derivative of thiazolidinone (L14) by reactions of Schiff's base (L13( with Mercpto aceticacid .8) Synthesis of triazole derivative (L15) by the reaction of starting material (L) with semicarbazide, and pyridine as a solvent.9) Synthesis of Schiff bases (L18 , L17) from condensation of compound (L16) with different aromatic aldehydes while Schiff bases (L18 , L17) reacted with (chloro acetylchloride) in presence of triethylamine to form β - lactam compounds (L20 , L19 ) . The compound (L21) can be synthized from the reaction of (L18) with mercapto acetic acid to form thiazolidinone.10) Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds )L23 , L22( by the reaction of compound (L16) with thiol compounds (2 - mercaptobenzoxazol , 2 - mercaptobenzothiazol). 11) Includes the oxidation of compound (L16) with nitric acid and phosphoric acid to give diazonium salt with compounds (2 - hydroxy benzaldehyde) to get azo compound (L24).12) Synthesis of derivative of coumarine (L25) by ring closer of compound (L24) with ethylacetoacetate.13) Synthesis of two amic acid (L28, L27) by the reaction of compound (L26) with anhydride (4 - NitroPhthalic anhydride , Maleic anhydride(. 14) Synthesis of compound (L29) by the reaction of compound (L26) with phenyl isothiocyanate to give thiourea derivative by the reaction with (malonic acid) in dry toluene to get derivative of Pyrimidine. 15) Synthesis of starting material (Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one - 2) (L31) by ring closer of (Anthranilic acid) with (Phenyl isothiocyanate) , in methanol as a solvent. 16) Synthesis of new derivative (L32) by the reaction of compound (L31) with (Hydrazine hydrate 80%), in ethanol as a solvent .17) Synthesis of compounds (L34 , L33 ) by cyclization of compound (L32) with (maleic , phathalic anhydride).18) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L36 , L35) by reactions of compound (L32) with aromatic aldehydes (4 - (dimethylamino)benzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde).19) Synthesis of urea derivatives (L39, L38 ,L37) by the reaction of hydrazide derivative (L32) with (P - chloro phenyl isothiocyanate, Naphthyl isocyanate , Phenyl - isothiocyanate) respectively. 20) Synthesis of thiazolidinone derivative )L40 (by ring closer of urea derivative (L39) with Ethylchloroacetate, in ethanol as a solvent .21) Synthesis of ester derivative (L41) by the reaction of compound (L31) with Ethylchloroacetate while ester derivative (L41) with (hydrazine hydrate 80%) to get hydrazide derivative (L43), in ethanol as a solvent.22) Synthesis of two new derivatives )L44 , L43 (by cyclization of hydrazide derivative (L42) with ethylacetoacetate and phathalic anhydride respectively.23) Includes the evaluation of biological activity of ten synthesized compounds (L1,L2,L5 ,L7,L16,L18,L20,L24,L25,L30( against four types of bacteria (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli, Proteus aeragines ) and against two types of fungal (Candida albicans , Aspergillus niger) and compared with two types of antibiotics (Fluconazole ,Ampicillin).

تخليق بعض المشتقات الحلقية الغير متجانسة الجديدة من الكرومين == Synthesis of some new heterocyclic derivative of chromene moeity

Author name: فاطمة عطا الله جاسم
Supervisor name: حامد هاشم محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير بعض مشتقات الكرومين الجديدة للحصول على هذه المشتقات تطلب تحضير المركب [79] 2 - امينو - 4 - ] 4 - (ثنائي مثيل امينو ) فنيل[ - 5 - اوكسوا - 45, - ثنائي هايدرو بايرانوا - 3 ,2] كاربون[ كرومين - 3 - كاربونايترال. كمادة اولية حيث يمكن الحصول على هذا المركب من تكاثف المركب [78] 4 ) - 2 - ثنائي مثيل امينو - بنزايلدين) - مالونونايترال مع 4 - هيدروكسي كومارين بوجود ثنائي بروبيل امين . السلسلة الاولى من المركبات في هذا البحث تضمنت مفاعلة المركب [79] مع ثلاثي اثيل اورثوفورميت بوجود انهدريد الخليك لنحصل على المركب [80] والذي تم مفاعلته بعد ذلك مع الهيدرازين اللامائي , مثيل امين , اثيل امين ليعطي المركبات [83 - 81] على التوالي وكما في المخطط رقم (1) . السلسلة الثانية من المركبات في هذا البحث ( المخطط 2 ) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع مركبات المثيلين الفعالة( XCH2COOEt , X= CN , X=COOEt ) ليعطي المركبين [84] , [85] . وعند معاملة المركب [85] مع 4,1 - دايوكسان بوجود ثلاثي اثيل امين اعطى المركب [86] وعند تفاعل المركب [85] مع السالسلديهايد اعطى المركب [87] . 2. معاملة المركب [79] مع الديهايدات اروماتية معوضة يعطي مشتقات لقواعد شف من [90 - 88] ولكن معاملة المركب [79] مع الديهايد 4 - كاربوكسي بريدين اعطى المشتق [91] .السلسلة الثالثة من المركبات في هذا البحث ( المخطط 3 ) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع السيميكاربازايد هيدروكلورايد ليعطي المركب [92] .2. معاملة المركب [79] مع البنزويل كلورايد او الباراميثوكسي بنزويل كلورايد ليعطي المركبين [93] , [94] على التوالي .3. معاملة المركب [79] مع الاسيتونايترال بوجود كلوريد الحديديك اللامائي ليعطي المركب [95] . السلسلة الرابعة من المركبات في هذا البحث ( المخطط 4) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع انهدريد الخليك بوجود البريدين اعطت المركب [96].2. معاملة المركب [79] مع الكيتون الحلقي الهكسانون بوجود كلوريد الخارصين اللامائي ليعطي المركب [97] . 3. دايازو المركب الاميني [79] وازدواجه مع مركبات تمتلك مجموعه مثلين فعالة اعطت المركبات ]98 - 100[ . 4. معاملة المركب [79] مع بعض الحوامض الكاربوكسيلية الاليفاتية بوجود POCl3 ليعطي مشتقات البيرميدينون [103 - 101] .السلسلة الخامسة من المركبات في هذا البحث ( المخطط 5 ) تضمنت مايلي : 1. معاملة المركب [79] مع فنيل ايزوثايوسينات بوجود البريدين او الايثانول ليعطي مشتقات الكرومين حلقية مندمجة وغير حلقية في المركبين ]104[105] ,[ على التوالي .2. معاملة المركب [79] مع استر الاثيل اسيتو استيت بوجود SnCl4 ليعطي المركب ]106[ .3. معاملة المركب [79] مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين ليعطي المركب ]107[ وبعد ذلك تمت عملية الالكله للمركب]107[ باستخدام يوديد الاثيل ليعطي المركب ]108 [. ان المركبات المحضرة شخصت بواسطة بعض الطرق الطيفية مثل FT - IR والبعض منها بواسطة HNMR1 وطيف الكتلة . | This work was described the synthesis of some new chromene derivatives .To obtain these derivatives,{2 - amino - 4 - [4 - (dimethyl amino) phenyl] - 5 - oxo - 4,5 - dihydropyrano[3,2 - c] chromene - 3 - carbonitrile } [79 ] was selected as a starting material .Compound [79] can be obtained easily based on the condensation of {2 - (4 - Dimethylamino - benzylidene) - malononitrile} [78] with 4 - hydroxy coumarine in presence of dipropylamine . The first series of the compounds in this work (scheme1) were involved a treatment of [79] with triethyl orthoformate in acetic anhydride to obtain the a compound [80] .which was treated with hydrazine hydrate, methylamine and ethyl amine to give the compounds [81 - 83] respectively. The second series of the compounds in this work (scheme 2) were involved : 1. Treatment of compound [79] with active methylene reagents (XCH2COOEt, X=CN, COOEt) to obtain the compounds [84],[85]. Compound [85] was heated with triethyl amine in 1,4 - dioxane containing to give compound [86] and the reaction of [85] with salicylaldehyde gave compound [87] .2. Treatment of a compound [79] with substituted aromatic aldehydes in 1,4 - dioxane gave schiff bases derivatives[88 - 90] ,while the reaction of compound [79] with carboxy pyridine gave fused chromene derivative [91] . The third series of the compounds in this work , (scheme 3) were involved : 1. Treatment of a compound [79] with semicarbazide hydrochloride in dry pyridine to gave compound [92] .2. Treatment of a compound [79] with benzoyl chloride or p - methoxybenzoyl chloride gave the compounds [93] , [94] .3. Treatment of a compound [79] with acetonitrile in the presence of FeCl3 gave a compound [95]. The fourth series of the compounds in this work (scheme 4),were involved : 1. Treatment of a compound [79] with acetic anhydride in dry pyridine gave a compound [96] .2. Treatment of a compound [79] with cyclohexanone in the presence of anhydrous FeCl3 gave spiro compound [97].3. Diazotized amino derivative [79] then coupling with active methylene group of namely malononitril , diethyl malonate and ethyl cyanoacetate, gave the compounds [98 - 100] respectively.4. Treatment of a compound [79] with some of aliphatic carboxylic acid in presence of POCl3 gave pyrimidinone derivatives [101 - 103]. The fifth series of compounds in this work ( scheme 5 ) were involved : 1. Treatment of a compound [79] with phenyl iso thiocyanate in pyridine , ethanol gave fused chromene derivative [104] and non fused chromene derivative [105] respectively. 2. Treatment of a compound [79] with ethyl acetoacetate in the presence of SnCl4 gave compound [106] . 3. Treatment a compound [79] with carbon disulfide in pyridine gave a compound [107]. Alkylation of a compound [107] with one mole of ethyl iodide gave a compound [108]. The synthesized compounds were characterized using the spectroscopic methods such as FT - IR and some of them by 1H - NMR and mass spectroscopy

تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير المتجانسة المشتقة من حامض الكالك == Synthesis and Characterization of some Heterocyclic Compounds Derived from Gallic Acid

Author name: غسان قيس علي
Supervisor name: ايفان حميد روئيل تومي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: حامض الكالك هو مركب فينولي متعدد الهيدروكسيل. مشتقاته هي فئة هامة جدا من المركبات التي لديها انشطة بيولوجية مختلفة. في هذه الرسالة، تم تحضير واحد وستين مركب مشتق من هذا الحامض وبطرق مختلفة, شخصت جميع هذه المركبات من خلال بعض الطرق الطيفية مثل تقنية طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وبعضها منها عن طريق طيف الكتلة. التفاعل الاول في هذا البحث هو حماية مجاميع الهيدروكسيل في حامض الكالك بواسطة تحضير المركب 5,4,3 - تراي ميثوكسي بنزوك اسيد G1 من تفاعل حامض الكالك احادي الماء مع ثنائي كبريتيد المثيل في المحلول المائي لهيدروكسيد الصوديوم. تم تحضير الاستر G2 من تفاعل الاسترة العام للمركب G1 مع حامض الكبريتيد في الميثانول وبعد ذلك تم تحضير مركب الهايدرازيد G3 من تفاعل الاستر G2 مع الهايدرازين المائي, تم مفاعلة الهايدرازيد الناتج G3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون في الميثانول القاعدي ليعطي مركبين : الاول بعد تصعيد المزيج لينتج مشتق الاوكساديازول G4 والثاني بعد تحريك المزيج في درجة حرارة المختبر لينتج مشتق الملح G5. تم تحضير المركب G6 بتصعيد الملح G5 مع الهيدرازين المائي. المركبات G6 - G1 استخدمت لتحضير مشتقات مختلفة من المركبات الحلقية غير المتجانسة وذلك من خلال المخططات التالية : المخطط الاول يتضمن وصف تحضير المركبات G1 - G6 وكذلك المركبات الثنائية لمشتق الاوكساديازول G11 - G7 وذلك بمفاعلة المركب G4 مع بروميدات او يوديدات الالكيل الثنائية, كذلك تضمن المخطط تحضير مشتق الثياديازول الاميني G51 من تفاعل المركب G1 مع الثايوسيميكاربازايد بوجود كلوريد الفوسفوريل, تم غلق المركب G51 مع بروميدات الفيناسيل المعوضة لتحضير مشتقات جديدة من الايميدازو - ثاياديازول. المخطط الثاني يتضمن تحضير قواعد شف G28 - G25 , اميدات G40 - G37 واميدات ثنائية G43 - G41 من مركب الهايدرازيد G3. تم غلق مشتقات قواعد شف G28 - G25 بواسطة انهدريد الخليك لتحضير مشتقات 4,3,1 - اوكساديازول , كذلك الاميدات الاحادية G40 - G37 والاميدات الثنائية G43 - G40 تم غلقها الى مركبات احادية وثنائية حلقة 4,3,1 - ثاياديازول بواسطة خماسي كبريتيد الفسفور وبوجود البريدين , G47 - G44 وG50 - G48 على التوالي. المخطط الثالث يتضمن تحضير قواعد شف احادية وثنائية, G15 - G12 وG24 - G20 على التوالي. حضرت قواعد الشف بتفاعل المركب G6 مع الديهايدات احادية وثنائية في الايثانول المطلق وبوجود بعض قطرات من حامض الهايدروكلوريك. كذلك وضح هذا المخطط تحضير مشتقات من حلقات غير متجانسة ملتحمة من المركب G6 , مشتقات الترايزولو - ثياديازول G36 - G33 حضرت بتفاعل المركب G6 مع مشتقات حامض البنزويك المعوضة بوجود كلوريد الفسفوريل. ومن جهة اخرى , حضرت مشتقات الترايازولو - ثاياديازين G61 - G60 من تفاعل المركب G6 مع بروميدات الفيناسيل المعوضة في مذيب الايثانول وبوجود خلات الصوديوم المخطط الاخير يتضمن وصف تحضير بعض مشتقات 4,2,1 - اوكساديازول G59 - G58 باستخدام مركب 4 - سيانيد الفينول. مشتقات 4 - الكوكسي بنزونتريلات G55 - G54 حضرت بتفاعل الالكلة للمركب 4 - سيانيد الفينول مع ن - بروميد او يوديد الالكيل في الايثانول القاعدي. هذه النتريلات تمت مفاعلتها مع هيدروكسيل الامين هايدروكلورايد في مذيب الايثانول لتحضير الاميدوكسيمات G57 - G56 . تمت مفاعلة الاميدوكسيمات مع الاستر G2 في محلول ايثوكسيد الصوديوم لتحضير مشتقات 4,2,1 - اوكساديازول G59 - G58 . | Gallic acid is a poly hydroxyl phenolic compound. Its derivatives are very important class of compounds that have various biological activities. In this thesis, sixty one compounds have been synthesized by many methods. These compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as FTIR, 1HNMR and some of them by GC - MS. The first reaction in this research was protected the tri hydroxyl groups in Gallic acid to prepare the 3, 4, 5 - trimethoxy benzoic acid [G1] that is synthesized by the reaction of Gallic acid mono hydrate with di methyl sulfide in aqueous sodium hydroxide solution. The protected gallic acid [G1] was converted to 3, 4, 5 - trimethoxy methyl benzoate [G2] by general esterification method of compound [G1] with methanol and sulfuric acid. The ester compound [G2] reacted with hydrazine hydrate in ethanol to product the hydrazide [G3]. This compound was treated with carbon di sulfide in alkali methanol to give two products : the first by refluxing the mixture to afforded 5 - (3,4,5 - trimethoxy phenyl) - 1,3,4 - oxadiazol - 2 - thiol [G4], the second by stirring the mixture at room temperature to give potassium (3,4,5 - trimethoxy phenyl) benzo hydrazine di thiones [G5]. Compound [G6] was prepared by the reaction of salt [G5] with hydrazine hydrate.These compounds [G1 to G6] were used to synthesize the different heterocyclic derivatives in this work, through via the following schemes : The first Scheme (scheme 1) was described the synthesis [G1 - G6] compounds and bis - 1,3,4 - oxadiazole derivatives [G7 - G11 ] by the reaction of compound [G¬4] with 1 - n di bromo or iodo alkane, also, this scheme was showed the synthesis of amino - thiadiazole [G51] from the reaction of compound [G1] with thiosemicarbazide in presence of POCl3, the compound [G51] was cyclized with substituted phenacyl bromides to prepare the derivatives of imidazo[2,1 - b][1,3,4]thiadiazole [G52 and G53].The second route (Scheme 2) includes preparation of some Schiff bases [G25 - G28], amides [G37 - G40] and di amides [G41 - G43] from the hydrazide [G3]. The Schiff bases [G25 - G28] were cyclized by acetic anhydride to desired the 1,3,4 - oxadiazole derivatives [G29 - G32], also, the amides [G37 - G40] and di amides [G41 - G43] were cyclized to mono [G44 - G47] and bis [G48 - G50] 1,3,4 - thiadiazole by phosphorous penta sulfide in pyridine.The third route (Scheme 3) includes preparation of some mono and di Schiff bases, [G12 - G15] and [G20 - G24], respectively. These imines were prepared by the reaction of compound [G6] with mono or di aldehydes in absolute ethanol in the presence of some drops of hydrochloric acid. Also, this scheme was described the synthesis of some new fused heterocyclic compounds from [G6]. The triazolo [3,4 - b][1,3,4] thiadiazole derivatives [G33 - G36] were prepared from the reaction of compound [G6] with substituted benzoic acid in the presence of phosphorous oxy chloride. On the other hand, the [1,2,4]triazolo[3,4 - b][1,3,4]thiadiazene derivatives [G60 - G61] were synthesized from the reaction of compound [G6] with substituted phenacyl bromides in ethanol with the presence of sodium acetate. The last route (Scheme 4) describes the preparation of some 1,2,4 - oxadiazole derivatives [G58 - G59] starting from 4 - cyano phenol. The 4 - alkoxy benzonitriles [G54 - G55] were prepared by alkylation reaction of 4 - cyano phenol with n - bromo or iodo alkanes in alkali ethanol. These nitriles were reacted with hydroxyl amine hydrochloride in ethanol to prepare the desired amidoximes [G56 - G57]. The amidoximes were reacted with the ester [G2] in sodium ethoxide solution to prepared the 1,2,4 - oxadiazole derivatives [G58 - G59]

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مشتقة من حامض الهبيورك == Synthesis of heterocyclic compounds derived from hippuric acid

Author name: علي عبد الوحيد مجيد
Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد المركبات الحلقية غير المتجانسة صنفا رئيسيا من المركبات العضوية المهمة وذلك لان اغلب مشتقاتها نواتج طبيعية تدخل في مجالي الطب والصناعة فضلا عن مجال الزراعة. ويتضمن البحث تحضير عدد من هذه المركبات اذ حضر(35) مركبا خمسة منها محضرة سابقا , اذ فوعل الحامض الاميني (كلايسين) مع (كلوريد البنزويل) كموادا اولية في تحضير حامض الهبيوريك 2 - benzamido acetic acid . - 1 استعمل حامض الهبيوريك مع اربعة الديهايدات اروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, (2 - nitro benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde لتحضير مشتقات للاوكسازول (A5 - A2) (E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones . - 2وحضرت مشتقات جديدة للايميدازول (A9 - A6) (E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الثايوسميكاربازايد . - 3 استعملت مشتقات الاوكسازول في الغلق الحلقي اذ حضرت اربعة مشتقات جديدة للايزوكسازولA13 - A10)) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydro oxazolo [5,4 - c] isoxazol عن طريق تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدروكسيل امين هيدروكلوريد . - 4 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبيريميدين A17 - A14))7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydrooxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(4H) - one من تفاعل مشتقات الاوكسازول مع اليوريا . - 5 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبايرازول A21 - A18) ) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole من تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدرازين المائي . - 6 وقد استغلت مجموعة (NH) في المشتقات (A21 - A18) لتحضير المركبات (A25 - A22) Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d] oxazole - 1 - yl)acetate بتفاعلها مع Ethyl chloro acetate . - 7 حولت مجموعة الاستر في المشتقات A25 - A22)) الى مشتقات الهيدرازايد A29 - A26)) 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d] oxazol - 1 - yl) acetohydrazide بتفاعل ها مع الهيدرازين المائي . - 8واستغل وجود مجموعة (NH2) في المركب (A27) في تحضير قواعد شيف من مفاعلتها مع الالديهايدات الاروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, benzaldehyde 4 - chloro (2 - nitrobenzaldehyde , لتحضير المركباتA33 - A30) ) (E) - N - (Arylidene) - 2 - (3 - (4 - bromo phenyl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d]oxazole - 1 - yl)acetohydrazide . - 9حضر مشتقان اخران للايميدازول (A35 , A34) من خلال تفاعل المركبين (A7 , A6) مع Ethyl chloro acetate. وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة باستعمال اطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي H - NMR لبعض المركبات وMass Spectra لبعض المركبات وطيف الاشعة فوق البنفسجية UV - Visible . | Heterocyclic compounds represent main class in organic compounds due to their uses in medicine filed and Industrial filed and agriculture filed . In this research Thirty five compounds have been prepared from hippuric acid (2 - benzamidoacetic acid) which was prepared from the reaction of glycine with benzoyl chloride . 1 - four oxazole derivatives (A2 - A5) [(E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones] have been synthesized by reaction of (2 - benzamidoacetic acid) with four different aromatic aldehyde . 2 - four imidazole derivatives (A6 - A9) [(E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with Thio semicarbazide .3 - by cyclization of chalcone group in oxazole derivatives with hydroxyl amine hydrochloride , Isoxazole derivatives [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydrooxazolo [5 , 4 - c] isoxazol ] have been synthesized (A10 - A13) .4 - four pyrimidine derivatives (A14 - A17) [7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydro oxazolo[5,4 - d] pyrimidine - 5(4H) - one] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with urea .5 - four pyrazole derivatives (A18 - A21) [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with hydrazine hydrate .6 - compound (A22 - A25) [Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d]oxazol - 1 - yl)acetate] have been synthesized by reaction of (NH) group in pyrazole derivatives with chloro ethyl acetate . 7 - by conversion of ester group in (A22 - A25) derivatives to hydrazide derivatives (A26 - A29) by reaction with hydrazine hydrate . 8 - Schiff ,s bases (A30 - A33) have been synthesized by reaction of (NH2) group in last derivatives (A26 - A29)with aromatic aldehyde (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde , 4 - bromo benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde , 2 - nitrobenzaldehyde ). 9 - two another imidazole derivatives (A34,A35) have been synthesized by reaction of compounds (A6 and A7) with ethyl chloro acetate

تحضير وتشخيص بعض مشتقات الازين والبايرازول كمواد بلورية سائلة, ومعقداتها التناسقية مع ايون الفضة الاحادي == Synthesis and Characterization of some Azine and 1H - Pyrazole Derivatives as Liquid Crystalline Materials and Their Coordination Complexes with Silver (I) Ion

Author name: علي جاسم حمود
Supervisor name: احمد جاسم محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير ثلاثة سلاسل مختلفة من المركبات العضوية وهي مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ) ومركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ). حضرت مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون من خلال تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي) بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) مع المركب المقابل من مركبات 4 - (n - الكوكسي) اسيتوفينون (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) بنسبة مولية (1 : 1). تمت هذه التفاعلات بالتصعيد وبوسط قاعدي. في حين حضرت مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول من تفاعل كل مركب من مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون المذكورة اعلاه مع زيادة من الهايدرازين وباستخدام التصعيد. حضرت مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين من تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي))بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) مع الهايدرازين بنسبة مولية (1 : 2) على التوالي. التفاعلات تمت بوسط حامضي وبالتحريك وبدرجة حرارة الغرفة. شخصت المركبات العضوية وتم التوصل الى تراكيبها الكيميائية اعتمادا على التحاليل الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء، طيف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية، طيف الرنين النووي المغناطيسي : 2D 1H - 1H - cozy , 2D 1H - 13C - HSQC , 1H، 13C) ومطيافية الكتلة.حضرت سلسلتين من معقدات ايون الفضة الاحادي مع مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومع مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12). تم تحضيرسلسلة المعقدات الاولى من خلال تفاعل 2 ملي مول من كل مركب من مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول مع 1 ملي مول من ملح نترات الفضة . اما السلسلة الثانية من المعقدات فحضرت من خلال تفاعل 1ملي مول من كل مركب من مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين مع 2 ملي مول من ملح نترات الفضة. تفاعلات تحضير المعقدات انجزت بظروف خاملة وبعيدا عن الضوء .شخصت المعقدات المحضرة وتم التوصل الى تراكيبها اعتمادا على القياسات الطيفية (مطياف الاشعة تحت الحمراء , مطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية , الرنين النووي المغناطيسي 1H و13C). وكذلك تم تحديد نسبة الفضة في كل المعقدات باستخدام تقنية الحث البلازمي المقترن ((ICP وكذلك من خلال قياسات التوصيلية المولارية وعلى اساس ذلك فان الصيغة العامة للمعقدات يمكن ادراجها بالاتي : [Ag (L)2].(NO3) بالنسبة للسلسة الاولى من المعقدات (حيث ان L : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول) و[Ag2 (L') (NO3)2] بالنسبة للسلسة الثانية من المعقدات (حيث ان L' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين).بينت قياسات التوصيلية الملارية للمعقدات المحضرة, الطبيعة الالكتروليتية (1 : 1) لمعقدات السلسلة الاولى [Ag (L)2].(NO3), والطبيعة غيرالالكتروليتية لمعقدات السلسة الثانية [Ag2 (L') (NO3)2]. كما وان قيم التحليل الدقيق لعنصرالفضة كانت دليل على ان نسبة الفضة الى الليكند هي (2 : 1) على التوالي لمعقدات [Ag (L)2].(NO3) و(1 : 2) على التوالي لمعقدات [Ag2 (L') (NO3)2]. تمت دراسة الصفات البلورية السائلة لمركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون و5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول و2,1 - - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين ومعقدات السلسلة الثانية لايون الفضة : [Ag2 (L') (NO3)2] باستخدام تقنية المجهر ذو الضوء المستقطب (POM) وتقنية المسح المسعري التفاضلي ((DSC. بينت الدراسة عدم امتلاك جميع مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون ومعقدي الفضة : [Ag2 (L4') (NO3)2] (حيث ان L4' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - ديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L5') (NO3)2] (حيث ان L5' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - دوديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة, في حين بينت الدراسة امتلاك بقية المركبات وهي : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي(4 - (نورمال - الكوكسي)بنزايليدين)هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12) ومعقدات الفضة [Ag2 (L1') (NO3)2] (حيث ان L1' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - هيكسلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L2') (NO3)2] (حيث ان L2' : 2,1 - ثنائي]4 - (n هيبتلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L3') (NO3)2] (حيث ان L3' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - اوكتيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة. | Three different series of organic compounds have been prepared : 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Chalcones), 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Pyrazoles) and 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Azines) compounds. The synthesis of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde compounds (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) with the corresponding compound of 4 - (n - alkoxy) acetophenone (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) compounds in mole ratio (1 : 1). The reaction has been done under reflux in alkaline medium. 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds were synthesized through the reaction of each compound of the 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with hydrazine hydrate (used in excess) under reflux. The synthesis of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds with hydrazine hydrate (mole ratio : 2 : 1 respectively) in acidic medium and ambient conditions. The prepared organic compounds have been characterized and their structures were elucidated depending upon spectral data (FTIR, U.V - Vis, 1H, 13C, 2D 1H - 1H - (cozy) , 2D 1H - 13C - (HSQC) NMR and mass spectra).Two series of silver (I) complexes : silver (I) - 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Silver (I) - Pyrazoles) and silver (I) - 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or 12) (Silver (I) - Azines) complexes have been synthesized . The first series of the complexes (Silver (I) - Pyrazoles) were obtained by the reaction of 2 mmole of each compound of 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with 1 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. While, the second series (Silver (I) - Azines) were synthesized through the reaction of 1 mmole of each compound of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or12) compounds with 2 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. The complexes were characterized and their stereochemical structures and geometries were proposed depending upon data of spectral studies (FTIR, UV - Vis, 1H and 13CNMR ) as well as ICP (silver content) and conductivity measurements. The following general formula were achieved : [Ag (L)2].(NO3) for (Silver (I) - Pyrazoles) complexes (where L : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole) and [Ag2 (L') (NO3)2] for (Silver (I) - Azines) complexes (where L' : 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine). Conductivity measurements of the synthesized complexes showed the electrolytic nature (1 : 1) of [Ag (L)2].(NO3) complexes and nonelectrolytic nature of [Ag2 (L') (NO3)2] complexes. Furthermore, the silver microanalysis values gave an evidence that the ratio of the silver to the organic ligand is (1 : 2) respectively for [Ag (L)2].(NO3) complexes and (2 : 1) for [Ag2 (L') (NO3)2] complexes.Liquid crystalline behaviour of all the compounds of (1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one , 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole, 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine and the organic - inorganic hybrid [Ag2 (L') (NO3)2] (Silver (I) - Azines)) were studied using polarized light optical microscopy (POM) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques. This study revealed that all the compounds of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one and two of the (Silver (I) - Azines) complexes : [Ag2 (L4') (NO3)2] (where L4' : 1,2 - bis[4 - (n - decyloxy)benzylidene] hydrazine and [Ag2 (L5') (NO3)2] (where L5' : 1,2 - bis[4 - (n - dodecyloxy)benzylidene] hydrazine are not liquid crystalline mesomorphic materials. While the rest of the compounds : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole ((n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, where n=6,7,8 or 10), 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) , [Ag2 (L1') (NO3)2] (where L1' : 1,2 - bis[4 - (n - hexyloxy)benzylidene] hydrazine, [Ag2 (L2') (NO3)2] (where L2' : 1,2 - bis[4 - (n - heptyloxy)benzylidene] hydrazine) and [Ag2 (L3') (NO3)2] (where L3' : 1,2 - bis[4 - (n - octyloxy)benzylidene] hydrazine displayed the liquid crystalline mesomorphic behaviour.

تحضير مشتقات سكرين جديده تحتوي على بعض وحدات حلقيه غير متجانسه == Synthesis Of New Saccharin Derivatives containing some heterocyclic moieties

Author name: عذراء حامد مكي
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي | مازن حبيب جليل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: بسب كون السكرين ومشتقاته من المركبات المهمة جدا على المجال الصناعي وايضا تستخدم كمواد بايولوجية ولهذا السبب تم تحضير سبعه وخمسون مركب.في البداية فان مشتقات N - الكيل سكرين تم تحضيرها من تفاعل ملح الصوديوم للسكرين مع هاليدات الكيل مختلفة .هذه المركبات استخدمت في تحضير المشتقات الاخرى للسكرين من خلال المحاور التالية : المحور الاول : يتضمن تحضير حلقه البايروزول - 5 - اون المركبات (A15 - A17, A32 , A33) من خلال حولقة المركب A1 مع الهايدرازين ومشتقاته , من ثم استخدام المركب A15لتحضير المركب A18 من تفاعله مع الاثيل اسيتو اسيتيت . كذلك مفاعله المركب A1 مع الفنيلين داي امين ومعوضه ليعطي مشتقات البنزايمدازول ((A19 , A20 . بينما حولقته مع مشتقات الفينول وبوجود الببردين او حامض الكبريتيك المركزاعطى مشتقات الكيومارين (A19 - A24) . المحور الثاني : يتضمن تحضير المركبات (A25 - A31) من خلال تفاعل المركب A2 مع الهيدرازين او اثيل 2 - هيدرازينو - 4 - ميثل - 1,3 - ثيازول - 5 - كاربوكسيليت - 2 (Z3) , مثيل - 1,2 - بنزوايزوثيازول 3 (2H) - اون هيدرازون - 1 1,داي اوكسيد .المحور الثالث : يتضمن تحضير المركبات (A32,A33) من تفاعل ملح الصوديوم للسكرين مع هاليدات الاستر ومن ثم التحلل المائي للمشتقات استر السكرين لتحويلها الى الحوامض المقابلة , وكذلك تفاعل السكرين مع الفنيلين ثنائي امين اعطى المركب A38 والذي تم مفاعلته مع الفنيل ايزوثايوسيانات واسيتيل كلورايد لتحضير المركبات A39و A40على التوالي . المحور الرابع : يتضمن تحضير سكرين هيدرازايد ومن ثم حولقته مع الاثيل اسيتو اسيتيت لينتج المركبات . A44 , A43 المحور الخامس : يتضمن تحضير قواعد شيف جديده (A49,A50,A51) من تفاعل A2 , A12 مع مركب الثايوسيمكاربازايد او مركب سيمكاربازايد.المحور السادس : يتضمن تفاعل الغلق الحلقي للمركبات (A49,A50,A51) مع فنيل اسايل برومايد لينتج حلقة الثايزول واوكسوزول (A52,A53,A54) .المحور السابع : يتضمن الغلق الحلقي للمركبات (A49,A50,A51) مع اثيل - كلورواسيتيت بوجود صوديوم اسيتيت لينتج المركباتA57 , A56 , A55 .المحور الاخير من هذا البحث يتضمن تقيم الفعالية البايولوجيه لبعض المركبات المحض رة ( A5 , A 6 , A7 , A8 , A12 , A14, A26 , A47, A49 , A50, A51, A52, A53, A54, A55, A56 , A57) ضد اربعه انواع من البكتريا الموجبة للصبغة غرام وا( ,staphylococcus aureus , streptococcus sp, واخرى سالبة للصبغة غرام E. coli , klebsiella pneumniae ) وايضا ضد خميره candida albicans fungi) ) المركبات المحضرة تم تشخيصها بتحديد الخواص الفيزيائية لهذه المركبات ومنها درجة الانصهار وكذلك بواسطة الطرق الطيفية مثل الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة . | Saccharin and its derivatives are very important class of compounds used in biological and industrial fields. For that reason fifty seven compounds have been synthesized by many methods. Initially , N - alkyl saccharin derivatives (A1 - A14,A32,A33) were synthesized by the reaction of sodium saccharin with the different alkyl halides compounds. The compounds (A1 - A14,A32,A33) were used to synthesize other derivatives of saccharin in this project , through seven routes of synthesis. The first route was cyclization reaction of compound A1 with hydrazine and its derivatives to produce pyrazole - 5 - one ring compounds (A15 - A17),then compound (A15) was used for synthesis of compound (A18) by reacting it with ethyl acetoacetate. The compound (A1) was reacted with phenylenediamine or 3,4 - diamine toluene to give benzimidazoles derivatives (A19 , A20 ) respectively .While cyclization with m - substituted phenol in the presence of H2SO4 or piperidine gave coumarin derivatives (A21 - A24). The second route was synthesis of compounds (A25 - A31) by reaction of compound (A2) with hydrazine , ethyl 2 - hydrazino - 4 - methyl - 1,3 - thiazole - 5 - carboxylate and (3Z) - 2 - methyl - 1,2 - benzisothiazol - 3(2H) - one hydrazone 1,1 - dioxide. The third route was synthesis of compounds (A32 - A41,A47) from reacting sodium saccharin with halo ester .The resulted compounds(A32,A33) were converted to crosspounding acids by hydrolysis. Saccharin was treated with ethylenediamine to give compound A38 and then treated with phenylisothiocyanate and acetylchloried to produce (A39 and A40) respectively. The fourth route was synthesizing of saccharine hydraziede by treatment saccharin with hydrazine , then cyclization reaction with ethyl acetoacetate to produce compounds A43,A44 . The fifth route was synthesis of novel Schiff bases (A49,A50 and A51) by the reactions of compounds (A2 or A12) with thiosemicarbazide or semicarbazide . The sixth route was cyclization reaction of compounds A49 - A51with phenacyl bromide to produce thiazole ring or oxazole ring compounds (A52 - A54). The seven route was cyclization compounds (A49 - A51) with ethyl chloroacetate in the presence of sodium acetate to produce compounds (A53 - A57). The last part of this project was to test the biological activity of some of the synthesized compounds (A5 , A 6 , A7 , A8 , A12 , A14, A26 , A47, A49 , A50, A51, A52, A53, A54, A55, A56 , A57) on gram positive bacterial such as staphylococcus aureus , streptococcus sp and gram nagetive bacterial such as E. coli, klebsiella pneumniae , also antifungal activity against candida albicans fungi . The synthesized compounds have been characterized by determination of some of their physical properties such as melting points, and spectroscopic methods such as ( FTIR ) , ( U.V ) , ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and mass spectra

تحضير مونمرات وبوليمرات فاينيلية تحتوي على مركبات امينية مختلفة == Synthesis of Vinylic Monomers and Polymers Containing Different Amino compounds

Author name: عبير عبد الرزاق محمد سعيد الموسوي
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Polymer Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: حضرت عدد من مشتقات البوليمرات المحضرة بطرائق مختلفة والمعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة، او الحوامض الامينية المختلفة، للحصول على البولي اميدات او البولي استرات او البولي (استر - اميد) التتابعي.حضرت المشتقات البوليمرية بالطرائق الاتية : 1 - تحلل البولي بايرولدينون، وتفاعله مع : ا - الامينات الحلقية غير المتجانسة (A1 - A5) مثل pyridine, melamine, 4 - aminoanti pyrine, pyrimidine, 2,2,6,6 - tetra methyl pipyridineب‌ - الحوامض الامينية (A6 - A9) مثل alanine, Glycine, Asparagine, Histidineج - مع اليوراسيل لتحضير البولي استر (A15).2 - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع الحوامض الامينية (A16 - A19).3 - تحوير بولي حامض الاكريليك مع : ا - الحوامض الامينية (A20 - A23)، ثم مع المركبات الحلقية غير المتجانسة (A24 - A43).ب - تحضير مونمرات الاكريل امايد المعوضة بالحوامض الامينية، ثم بلمرتها، واعادة تعويضها بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A44 - A47).ج - مع اليوراسيل (A48). درست الصفات الفيزيائية لجميع البوليمرات المحضرة المختلفة، وقيست اللزوجة الجوهرية باستخدام اوستوالد - فينيسك فسكوميتر، بدرجة حرارة 30 °م وباستخدام DMSO وDMF كمذيبات.شخصت البوليمرات والمونمرات المحضرة بمطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء، وباستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي NMR، ودرست التحاليل الحرارية الوزنية لبعض البوليمرات.ان امكان تحضير بوليمرات معوضة بمجاميع جديدة ذات صفات مميزة تكسب البوليمر تطبيقات كثيرة، ومنها التطبيقات الدوائية والطبية. | The drug carrier polymers which substituted with bio units has been considerable growth during the past two decades. A growing aspect of the field is the recognition of polymers as useful therapeutic agents, pharmacological properties, that can be utilized as carrier for selective and sustained delivery vehicles for small molecule or macromolecular. The delivery of drugs at a sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumer. Due to increasing importance of drug polymers containing heterocyclic and amino acid compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : First : Reaction of hydrolyzed polyvinyl pyrrolidinone with : a - Heterocyclic amines such as : Melamine, 4 - Amino antipyrine, 2 - Amino pyrimidine, 2 - Amino pydidine, 4 - Amino - 2,2,6,6 - tetra methyl pyridine to obtain [A1 - A5]. b - Amino acids such as : D - alanine, Histidine, Glycine, Asparagine to obtain [A6 - A9]. c - Uracile to prepare [A15].Second : Poly condensation of adipoyl chloride with amino acids [A16 - A19]. Third : Modification of poly acrylic acid with below : a - with amino acids [A20 - A23] which were reacted with heterocyclic compound to yield [A24 - A43].b - Preparation N - substituted acryl amide monomers then polymerization free radically and resubstituted with heterocyclic amines [A44 - A47].c - With uracile to give [A48].The all prepared monomers and polymers were characterized by UV, FTIR spectroscopy also HNMR spectroscopy were identified, element analysis were calculated, and physical properties were studied, the viscosities were determined and swelling percentage have been studied for some prepared polymers.TG thermo gravimetric analysis were recorded for some drug polymers.These substituted polymers were exhibited drug carrier polymers with wide range medical applications.

خلل الدرقية، والسايتوكينات الدهنية عند المرضى العراقيين المصابين بالفشل الكلوي المزمن ودراسة دور الدقائق النانوية على عمل هرمون الدرقية == Thyroid Dysfunction, Adipocytokines in Iraqi Patients with Chronic Renal Failure and Study on Role of Nanoparticles on Thyroid Hormone Function

Author name: عبد القادر محمد نوري جاسم
Supervisor name: فاتن فاضل القزاز | ليث عبد الاله كامل
General topic: Chemistry
Specific topic: Clinical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work aims to asses some certain cytokines (adiponectin and IL - 10) in relation to thyroid function in serum and saliva of patients with chronic renal failure (CRF), those maintained on hemodialysis (HD) in compared with health subjects. The study is performed on 44 patients with CRF aged 18 - 75 years, with Mean ±SD, 45.63±16.0 (24 male and 20 female) at 4 and 5 stages undergoing HD treatment for (2 - 36) months, attending ALHYAT center in AL - Krama Hospital in Baghdad and is compared with that of control group of 44 health individuals aged 19 - 75 years, with Mean ±SD, 40.75±15.56 (24 male and 20 female) who matched their age and gender. The search of new parameters that affected it and vice versa is still an interesting field of research, especially if the parameters were studied in saliva instead of serum. Recent works have been directed toward the salivary changes associated with this general systemic disturbance.The present study spots the light on the role of volume and subsequently pH of saliva, it concluded that SFR had significant decreased and the pH increased (slightly basic) in compared with healthy group. Also this study shows abnormal significant high levels of urea, creatinine, uric acid, inorganic phosphorus, ALP, glucose; while GFR and calcium had abnormal significant low levels in serum of CRF patients as compared with normal individuals. Beside that lipid profile compared between both groups which are as follow : In the case of CRF, there is a dyslipidemia with maximum impact on the level of HDL - C with a very significant decrease. The level of total cholesterol is significantly decreased, that of triglycerides is increased, level of LDL is increased, level of VLDL is decreased and the atherogenic factors (TC/HDL - C and LDL - C/HDL - C) are significantly increased. Furthermore, the protein profile for CRF indicated that the totalVprotein is decreased in total and male groups, while it is higher in female, as compared with control. The level of albumin is significantly decreased, that of globulin is increased, level of α1 - Antitrypsin is decreased, while fluctuation is seen in α2 - Macroglobulin. The C3 and C4 complement proteins are decrease significantly in both of them.The current study also shows that the adiponectin level is significantly higher in serum and saliva of CRF patients, and the results showed that male serum adiponectin was lower than female in CRF patients. The level of IL - 10 is significantly higher in serum and no significance in saliva, and the results show that the male serum IL - 10 is higher in CRF patients and control than female. This confirms and extends previous findings of inverse relationship between IL - 10 and renal function. The results also showed a not significant decrease in the level of serum and saliva T4; while in T3, the level was decreased significantly in serum and not significantly in saliva. The salivary TSH level was increased not significantly, while serum TSH value was only slightly increased with not significantly as compared with control. Also, the results of the correlation between (α1 - Antitrypsin, α2 - Macroglobulin, C3, C4, adiponectin, IL - 10) and different parameters of (total, male, female) CRF were studied in serum and with (adiponectin, IL - 10) in saliva.The second part of this study included a synthesized of metals nanoparticles (NPs) directly by pulsed laser ablation (Nd : YAG, λ=1064nm) of gold, silver, bismuth and tellurium plates immersed in pure water. Concentrations of the NPs were determined by Atomic Absorption Spectroscopy AAS measurement. Atomic Force Microscope AFM and Transmission Electron Microscope TEM analysis were used to characterize the size and size distributions of the metals NPs. The objective of this work is to study the effects of the presence of these NPs on the levels of T3 hormone in serum and saliva of patients with CRF their thyroid hadVIdisorder (hypothyroidism). Also, the study characterized the binding between the anti - T3 antibody with its antigen i.e., TR3R in serum and saliva patients in the presence affixed size concentration of NPs to improve and modify a competitive ELISA method.It is found that AuNPs, AgNPs, BiR2ROR3RNPs and TeNPs demonstrated different effects (activation or inhibition) on the binding between anti - T3 antibody and antigen (T3) in serum and saliva of CRF patients and these effects were depending on the increasing of the concentrations and the size for each NPs. Optimization of experimental conditions for the binding in the serum and saliva were studied in presence of both AuNPs and AgNPs.Further experiments will be necessary to determine the possible toxicity of such NPs (especially newly prepaid BiR2ROR3RNPs and TeNPs) to analyze their potential use in humans and more accurate analytical procedures should be developed in order to use these NPs in biomedical applications, such as the treatment and follow up by adjustment the levels of thyroid hormones of patients suffered from thyroid disorder.

تقييم مضادات الاكسدة والشد التاكسدي للمرضى العراقيين المصابين بالخلل الوظيفي في الغدة الدرقية == An Evaluation of Antioxidants and Oxidative Stress in Iraqi Patients with Thyroid Gland Dysfunction

Author name: عباس كريم محمد صادق الموسوي
Supervisor name: سلوى حميد ناصر الربيعي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الاضطراب الذي يحصل في الغدة الدرقية هو واحد من اكثر الاضطرابات الشائعة في انظمه الغدد الصم. لاجل قياس بعض الدوال الكيموحياتية في امصال المرضى المصابين بالخلل الوظيفي للغدة الدرقية (فرط نشاط الغدة الدرقية وقصور الغدة الدرقية) والتي يمكن ان تساعد في متابعة والكشف المبكر عن الخلل الوظيفي للغدة الدرقية. لذا تم دراسة مستوى الاكسدة الفوقية للدهون ومستويات بعض الفيتامينات كمضادات للاكسدة. جمعت النماذج من ٧٥ مريض مصاب بمرض الخلل الوظيفي للغدة الدرقية وقد صنفت النماذج حسب نوع المرض الى (فرط نشاط الغدة الدرقية= ٤٠ , قصور الغدة الدرقية= ٣٥) وكذلك جمع ٤٠ نموذج من الدم لاشخاص سليمين غير مصابين ( مجموعة سيطرة ). اشتملت الدراسة على قياس مستوى هرمونات الدرقية (TSH ,TT4 ,TT3) في مصل الدم باستخدام جهاز Mini - VIDAS اذ تم قياسها اليا. وتم قياس مستوى الفيتامينات (بيتا - كاروتين, E ,A, C) في مصل المجاميع الثلاثة اعلاه, كما تم تقدير مستوى الشد التاكسدي MDA , وحامض اليوريك للمجاميع المستخدمه في هذه الدراسة.اظهرت نتائج الدراسة مايلي : - • زيادة معنوية في مستوى هورمون الثايرونين ثلاثي اليود نتائج (TT3) ومستوى هرمون الثايرونين رباعي اليود (TT4)ونقصان معنوي لمستوى الهرمون المحفز للدرقية (TSH) في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة. • نقصان معنوي في مستوى هرموني (TT3) , (TT4)وزيادة معنوية في مستوى هرمون (TSH) في مرضى قصور الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة.• نقصان معنوي في مستوى البيتا - كاروتين في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية, وزيادة معنوية في مستوى البيتا - كاروتين في مرضى قصور الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة• انخفاض معنوي في مستوى الفيتامينات (C, E, A) في امصال المرضى المصابين بالخلل الوظيفي عموما مقارنة بمجموعة السيطرة.• زيادة معنوية في مستوى MDA وحامض اليوريك في المرضى المصابين بفرط نشاط الغدة الدرقية وانخفاض معنوي في المرضى المصابين بقصور الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة.• في مرضى قصور الغدة الدرقية وجد بان هناك علاقة سالبة معنوية بين مستويات هرمونات الغدة الدرقية والفيتامينات (بيتا - كاروتين, A, E) وحامض اليوريك مع الزيادة المصاحبة لمستويات MDA. بينما لوحظ علاقة موجبة معنوية بين فيتامين C ومستويات MDA.• في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية وجد بان هناك علاقة سالبة معنوية بين مستويات MDA ومستويات كل من TT3, بيتا - كاروتين, فيتامين A, فيتامين E. وعلاقة موجبة معنوية مع TT4, فيتامين C, وحامض اليوريك ولم يلاحظ اي تغيير معنوي بين مستويات MDA مع مستويات هرمون TSH.• اشارت نتائج هذه الدراسة الى اهمية متابعة مستويات مضادات الاكسدة من الفيتامينات في المرضى المصابين بالخلل الوظيفي للغدة الدرقية قبل العلاج خصوصا في مراحل تقدم المرض.

تحضير وتشخيص بعض البلورات السائله الدايمرية غير متماثلة ودراسة خصائص اطوارها الوسطيه == Synthesis and Characterization of some non - symmetric Dimeric liquid crystals and study of Their mesophases properties

Author name: عادل كريم جاسم
Supervisor name: علي كريم عبد الحسن
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة هي احد اصناف المركبات البلورية السائلة التي لها تطبيقات واسعة في مجالات مختلفة كالصناعة والطب .في هذه الرسالة تم تحضير اثنان وثلاثون مركب بطرق عضوية مختلفة. شخصت جميع هذه المركبات من خلال بعض الطرق الطيفية مثل تقنية الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وطيف الرنين النووي المغناطيسي للكاربون كذلك تمت دراسة الخواص البلورية السائلة لهذه المركبات باستعمال المجهر ذو الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي .السلسلة الاولى من الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه الدايمر ابتدا من تحضيرالمركبات [A1_A7]من خلال تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع بروميد الالكيل في السايكلوهكسانون ثم حضرت المركبات الجالكونية[A8_A14] من تفاعل المركبات اعلاه مع 4 - هيدروكسي اسيتوفينون في الايثانول بعد ذلك حضر المركب A15 من تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع ثنائي بروميد الايثان في الاسيتون وبعدها حضرت المركبات [A16_A22] من تفاعل المركب A15مع الجالكون المحضر اما الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة[A23_A29] حضرت من خلال تفاعل المركبات الناتج في الخطوة الاخيرة مع4 - اثيل انلين في الايثانول. درست الخواص البلورية السائلة للدايمرات غير المتماثلة باستخدام مجهر الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي حيث اظهرت الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة اطوار بلورية سائلة متعددة عند التسخين والتبريد من النوع ( النيماتيوالسمكتي ) حيث اعطت هذه الدايمرات الطور النيماتي عند تغير مجموعة R الالكيلية من المثيل الى البنتيلبينما اعطت الطور السمكتي عندما تكونR مجموعة هكسيل وهبيتيل وهذا يدل على ان المجموعة الطرفية المعوضة توثر على نوع الاطوار البلورية السائلة واستقرارها الحراري فعند اضافة مجموعة مثلين الى اطراف الجريئة فان ذالك يؤدي الى زيادة قوى التجاذب بين جوانب الجريئة وذلك بسبب استقطابية مجاميع المثلين المضافة وانخفاض قوى التجاذب بين اطراف الجريئةحيث ان ظهور الطور السمكتي والنيماتي يعتمد على درجة الاختلاف بين نسبة قوى التجاذب الجانبية والطرفية للجريئة حيث ان لظهور الطور السمكتي لابد من وجود قوى تجاذب بين جوانب الجريئة اكبر من قوى التجاذب بين اطراف الجريئة وهذا النوع من القوى يزداد عند وجود عزم ثنائي القطب عبر المحور الطولي للجريئة وكذالك في السلاسل الالكيلية الطويلة بسبب استقطابية مجاميع المثلين. اما السلسلة الثانية التي تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه السلسلة بنفس خطوات تحضير السلسلة الاولى حيث تم في هذه السلسلة تثبيت السلسلة الطرفية R عند البنتيل وتغيير السلسلة الطرفية الثانية باستخدام الانلين المعوض في الموقع 4 بمجاميع المثيل والنايترو والبروم حيث اعطت دايمرات هذه السلسلة الطور البلوري النيماتي وهذا يعود الى ان هذه المجاميع توفر عزم ثنائي القطب على طول المحور الطولي للجريئة وفي حال امتلاك الجزيئات مجاميع لها عزم ثنائي القطب من هذا النوع سوف يحدث تنافر بين الجزيئات وذالك لتقارب الشحنات المتشابهة مما يسبب ضعف قوى التجاذب الجانبية بين جوانب الجريئة وظهور الطور النيماتي | Dimeric liquid crystal asymmetric is one of the classes of liquid crystal compounds which have wide applications in various fields such as industry and medicine.In this thesisThirty - two compounds have been synthesized by various chemical methods. All of these compounds characterized through some of the ways spectroscopic techniques such as infrared,1H and 13C - NMR.The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements andpolarized optical microscope.The first series of liquid crystalline dimers asymmetric possess the following structural formulaThese dimers were prepared viasome steps involved. First, 4 - hydroxy benzaldehyde was reacted with alkyl bromide in Cyclohexanone to prepare compounds [A1_A7].Second, 4 - hydroxyl acetophenone was reacted with compounds [A1_A7] in ethanol to produce chalcone compounds [A8_A14]. Third, the compound [A15] was prepared via reacted 4 - hydroxyl benzaldehyde with dibromo ethane in acetone ,then the compound A15 was reacted with chalcone to prepare compounds [A16_A22]. Finally, 4 - ethyl aniline was reacted with compounds [A16_A22] in ethanol to produce the final products dimers [A23_A29].The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements and Polarized optical microscope .All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phase(A - A) and smectic phase (A—A).The smaller length/width ratio reduces theformation of the closed - packed layer structure, which normally has a parallelarrangement. For the members of two series, an increase in the alkoxy chain length increases the ratio of the lateral to terminal attraction betweenthe molecules, increasing the probability that the layer arrangement willpersist after melting (crystal - liquid crystalline transition) when the terminalattractions are weakened. The smectic phase was observed in the longchain members of the series while the small chain members exhibit nematic.The second series, which has the following structural formulaThis series was prepared via the same above steps .Alkoxy chain R fixedat pentyl group, while the other chain varies4 - methyl, nitro and bromine All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phases methylene groups, while the other spacer varies from two to sevengroups.molecules , the spectrum will happen to the convergence of similar shipments , causing the weakness of the forces of attraction between the lateral aspects of the bold and the emergence of nematic phase .

تحضير, تشخيص ودراسة الخواص الضديدة للبكتيريا لمعقدات Co (??) ,Mn (??) Cu (??) وZn (??) مع قواعد شيف == Synthesis ,Characterization and study Antibacterial properties of Mn(??),Co(??),Cu(??) and Zn(??) Shiff Base Complexes

Author name: عادل حسين علي العامري
Supervisor name: سعدية احمد ظاهر عاكوب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول العمل الوارد في هذه البحث تحضير ثلاث ليكنداتL3,L2,L1)) مشتقة من تفاعل (Salicyladehyde) مع كل من(N,N - dimethylp - phenylenediamine) (acid o - amino benzoic) و(3 - nitro o - phenylene diamine) .وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي الرنين النووي المغناطيسي(H - NMR) و((C13 - NMR ,مطيافية الكتلة (Mass Spact.) ,مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكندات المحضرة وهي : - 1 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol - 2 ومختصره (L1). - 2 2 - hydroxybenzylideneamino)benzoic acid ) - 2 ومختصره (L2).2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2 - diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol - 3 ومختصره(L3). كما حضرت المعقدات من خلال مفاعلة كلوريدات العناصر الانتقالية(MnCl2.4H2O CoCl2.6H2O , CuCl2.2H2O , ZnCl2) المذابة في الايثانول المطلق مع محاليل الليكندات المحضرة بالمذيب نفسه وبظروف مختلفة . وتم حساب النسب المولية وهي نسبة (M : L ) للمعقدات المحضرة فتبين ان النسبة (1 : 1) في معقدات Cu(II),Mn(II) بينا تكون(1 : 2) لكل من Co(II), Zn(II). اما معقدات (L2) فتاخذ كل الفلزات النسبة (1 : 1) . اما معقدات (L3) فتاخذ كذلك كل الفلزات النسبة (1 : 1). وتم تشخيص المعقدات المحضرة ,واقترح الاشكال الهندسية لها من نتائج مطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز(10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .ومن خلال كل هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - 1 - معقدات الليكند الاول (L1) : - كانت الاشكال ثماني السطوح : • [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl]• [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • 2H2O [Co(C15H15N2O)2]• [Zn(C15H15N2O)2]2 - معقدات الليكند الثاني (L2) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2]• [Co (C14H9NO3) (H2O)3]• [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] اما النحاس فاخذ الشكل رباعي السطوح : • [Cu (C14H9NO3) (H2O)]3 - معقدات الليكند الثالث(L3) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [Co (C20H13N3O4)(H2O)2]• [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • H2O [Mn (C20H13N3O4)]• [Zn (C20H13N3O4)]وكما تم قياس الفعالية الضديدة للبكتريا لليكندات المحضرة ومعقداتهم . | In this work we have synthesized several new ligands derived from the reaction between salicylaldehyde and each of the following : o - aminobenzoic acid, N,N - dimethyl p - phenyleediamine and 3 - nitroo - phenylenediamine. All the synthesized ligands are characterized using fouiertransform, infra - red (FT - IR), (H,C13 - NMR) and Mass Spectra techniques. The synthesized ligands are : 1) 2 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol (L1)2) 2 - (2 - dimethylamnio)benzoic acid (L2)3) 2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol(L3) Our work also includes the synthesis of metal complexes of the above ligands. As complexes of each of Mn(II), Co(II), Cu(II) and Zn(II) are synthesized by the reaction between the ethanolic solution of the chloride of the above metals with the ligands. These complexes are characterized by several techniques; molar ratios are used to estimate metal to ligand ratio in each complex and our results show that in case of L1 ligand the metal to ligand ratio in case of Mn(II) - complex and Cu(II) - complex is 1 : 1 and it is 1 : 2 in case of Co(II) - complex and Zn(II) - complex. While with L2 ligand, all the complexes give the ration 1 : 1. In case of complexes with L3, all the complexes seems to be in 1 : 1 ratio metal to ligand. The other techniques which have been used for the identification are spectroscopic, FT - IR, Electronic spectra, molar conductivity in dimethyl sulfoxide and determination of the metal content (M%) using Flam atomic absorption spectroscopy (FAAS).The chemcial structure for the above complexes are suggested according to the results obtained as follow : 1 - Complexes of (L1) : - Octahedral formulation : - [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl] [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] Tetrahedral formulation : - [Zn(C15H15N2O)2] 2H2O [Co(C15H15N2O)2] - 2 Complexes of (L2) : - Octahedral formulation : - [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2] [Co (C14H9NO3) (H2O)3] [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] Tetrahedral formulation : - [Cu (C14H10NO3) (H2O)] - 3 Complexes of (L3) : - the Metals give O.h : [Co (C20H13N3O4)(H2O)2] [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2 ]But the T.h is : H2O [Mn (C20H13N3O4)] [Zn(C20H13N3O4)]We also have studied biological activity of the ligands and complexes synthesized in this work.

تحضير وتشخيص بعض معقدات الفلزية مشتقة من دوائين مختلفين كمواد داعمة للثباتية الضوئية للبوليمرات وكمواد ذات فعالية بايولوجية == Synthesis and Characterization of Some Metal Complexes Based on Two Different Drugs as Photostabilizer of Some Polymers and Biologically Active Compounds

Author name: عادل احمد عواد
Supervisor name: رحاب عبد المهدي جواد الحسني | عماد عبد الحسين
General topic: Chemistry
Specific topic: Polymer Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this work, new derivatives of 1,2,4 triazole were prepared as ligands, in an attempt to show the effect of introducing the two drugs in the triazole ring, as well as to investigate the coordination behavior of the new derivatives toward number of transition metal ions by preparing new complexes and to compare the biological activity of the ligands and their complexes . The prepared complexes were used to enhance the photo stabilization of (PS) and (PVC). The ligands (4 - amino - 5 - (2 - (2,3 - dimethylphenyl)aminophnyl) - 1,2,4 - triazole - 3 - thion (LI) and (4 - amino - 5 - (2 - (6 - methoxynaphthalen - 2 - yl)piperidino) - 1,2,4 - triazole - 3 - thion (LII) were prepared by cyclization the drug in ethanol solution, the products were isolated and fully characterized by appropriate physical measurements, i. e., FT - IR,UV,GC - mass and 1H,13C N.M.R spectroscopy as well as elemental analysis (C.H.N.S).The new (LI and LII) have been used to prepare number of new complexes with the selected metal ions [Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) and Cd(II)]. All the new prepared complexes have been isolated, characterized and studied in solid state by studying their physicochemical and analytical properties such as elemental analysis (C.H.N.S), flame atomic absorption, FT - IR and UV - Vis. Spectra, conductivity and magnetic susceptibility measurements at room temperature. Number of structural phenomena has been revealed during the study of the new complexes, it was found that (LI and LII) coordinated to the metal ion as uninagative bidentate ligands through the nitrogen atom of the amine group and sulfer atom in the thione group. The results showed that all metal ions complexes were found in [1 : 2] [M : LI or LII] ratio. The following geometrical with the metal ion showed octahedral geometry shape of Ni(II) and Co(II) except the Zn(II) and Cd(II) complexes gave tetrahedral geometry while Cu(II) complexes had square planer shape. Also, the study includes calculating Racah and other ligand field parameters by using the appropriate Tanaba - Sugano diagrams, the results helped to illustrate the bounding nature between metal ion and donor atoms of the ligands. Also (LI and LII) were used to enhance the photostabilization Polymer. Polymer has been mixed with these complexes in solvent which containing of complex 0.5 % by weight, which produced by the casting method from chloroform solvent. The photostabilization of polymer films were studied at room temperature under irradiation of light λ=365and 313 nm wave length with intensity 7.75*10 - 9 Ein dm - 3 S - 1 .The photostabilization activity of these compounds was determined by monitoring the carbonyl (ICO),polyene(IPO) and hydroxyl (IOH) indexes, weight loss method with irradiation time. It was found that the (ICO) (IPO) and (IOH) indexes values increased with irradiation time and this increase depend on the type of additives. The surface morphology for these films was studied during irradiation time. The changes in viscosity average molecular weight of polymer with irradiation time were also tracked (using chloroform and Tetrahydrofuran as a solvent). The work also includes a theoretical treatment of the formation of mono and mixed ligand complexes in the gas phase, this was done using (HyperChem.8) program for the molecular mechanics and semi - empirical calculations. The heat of formation (ΔHof) and binding energy (ΔEb) for all free ligands (LI and LII) and their complexes were calculated by PM3 method at 298 Ko. Furthermore the electrostatic potential of the free ligands (LI and LII) were calculated to investigate the reactive sites of the molecules. PM3 was used to evaluate the vibration spectra of the free ligands (LI and LII) and their complexes, and comparing the theoretically calculated wave numbers with the experimented values. The theoretically obtained frequencies agreed well with those found experimentally, in addition, calculations helped to assign unambiguously the most diagnostic bands. As well as bond length for free ligands (LI and LII) and their complexes were calculated by using PM3 method.The antibacterial activity for all ligands ( LI and LII) and their complexes were studied against two selected micro - organisms (Escherichia coil ) and(Staphylococcus aureus) , the minimal inhibitory concentration ( MIC ) were also studied to determine the low concentration for inhibition , two antibiotics ( Ampicillin and Amoxicillin) have been chosen to compare their activity with those of the new compounds . The results showed higher activity of the new compounds relative to the chosen antibiotics. Furthermore the antifungl activity against two micro - organisms (penicillum Spp and Aspergillus flavus) was studied for all prepared compounds. The results showed great enhancement of activity of the all complexes relative to that of their respective ligands. This was attributed to the synergetic effect between the metal ion and the ligands, in addition to the differences in the structural varieties. As well as, study the effect of ligands (LI and LII) and their metal complexes toward activity of two type of enzymes (GOT and GPT).

التقدير الطيفي للميتفورمين والكابتوبريل في المستحضرات الصيدلانية == Spectroscopic determination of Metformin and Captopril in pharmaceutical formulation

Author name: طيف ذياب كزار
Supervisor name: جميل موسى ضباب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث انجاز خطوات لتقدير عقار الميتفورمين MET والكابتوبريل CAP في عينات من المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم البشري. استعملت طريقة تكوين المعقد بين كل من الميتفورمين والكابتوبريل مع ايون النيكل الثنائيMET - Ni(II) وCAP - Ni(II) كطريقة مباشرة اولى والاستخلاص بنقطة الغيمة للمعقد كطريقة ثانية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - Vis) لتحقيق هذا الدراسة. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنيات المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف المثلى مثل الدالة الحامضية ودرجة حرارة وفترة التسخين وزمن الاحتضان وتركيز ايون الفلز والطرد اللامركزي والموضحة كما يلي : 1 - الطريقة الاولى المباشرة : اعتمدت هذه الطريقة على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي Ni(II) في الوسط القاعدي pH=10.5) ) لتكوين معقد له اقصى امتصاص(λmax) 434nm بهيئة MET - Ni(II) وتفاعل الكابتوبريل مع النيكل الثنائي في وسط متعادل (pH=7) لتكوين معقد له اقصى امتصاص (λmax) عند 422nm بهيئة CAP - Ni(II) , وقد وجد ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (10 - 100µg.ml - 1) لكلا العقارين. وان معامل الامتصاص المولاري للميتفورمين والكابتوبريل كانت (3.9x103L.mol - 1.cm - 1) و(1.99x104L.mol - 1.cm - 1) على التوالي. حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (2.37,7.11) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D وحد التعيينL.O.Q لعقار الكابتوبريل (1.83,5.49 ) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. الانحراف القياسي النسبي المئوي %RSD للميتفورمين والكابتوبريل كان بمقدار (0.9,0.68) % .2 - طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة : تشتمل هذه الطريقة على تقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين والكابتوبريل في نماذج من مصل الدم البشري لمتبرعين يتناولون العقارين عن طريق الفم باستعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة Cloud point extraction , وقد اخذت النماذج العشوائية بعد مرور ساعتين (2 hrs), بعدها تجري عليها طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود مادة فعالة سطحيا غيرايونية من التريتون Triton X - 114 10 % وبحجم 0.5 مل, كانت مدى التراكيز لمنحني المعايرة(3.5 - 100 ) مايكروغرام.مل - 1 و(3.5 - 60) مايكروغرام.مل - 1 ومعامل الامتصاص المولاري (1.2x104L.mol - 1.cm - 1) و(2.1x104L.mol - 1.cm - 1) للميتفورمين والكابتوبريل على التوالي. تم الوصول الى اقل تركيز في حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (0.74,2.22) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D والتعيين لعقار الكابتوبريل (0.22,0.6) مايكروغرام.مل - 1على التوالي. اما بالنسبة لقيمة الانحراف القياسي النسبي المئويRSD% كانت بحدود (0.63 0.7,)% بتركيز 40µg.ml - 1 للميتفورمين والكابتوبريل. واظهرت نتائج الطريقتين توافقية مع الطريقة القياسية لدستور الادوية البريطاني لتقدير عقار الميتفورمين والكابتوبريل باستخدام التقنيات الاحصائية مثل اختبار t واختبار F. اوضحت الطريقة الاولى المباشرة لتقدير الميتفورمين ان t التجريبية (0.934) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية (1.08) اقل من قيمة F الجدولية( 19.01) عند مستوى ثقة 95%. اما الكابتوبريل فقد كانت قيمة t التجريبية (3.771) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية(1.039) اقل من F الجدولية ((19.01عند مستوى ثقة 95%. وعند تقدير الميتفورمين بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة اظهرت النتائج الفحص بان t التجريبية 1.095 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.079 اقل من الجدولية عند مستوى ثقة 95% , بينما للكابتوبريل كانت t التجريبية 1.301 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.002 اقل من القيمة الجدولية 6.39 عند مستوى ثقة 95% ,مما يسمح لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين والكابتوبريل. | This work describes the steps which were carried out to determine of metformin (MET) and captopril(CAP) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation reaction and cloud - point extraction (CPE) with UV - Visible spectrophotometry were used to investigate this study. The results have showed that the best optical characteristics for calibration curve and statistical data obtained under optimum conditions such as pH, temperature, incubation time and concentration of metal ion. These results were concluded : 1 - The first direct method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium (pH=10.5) and the maximum absorbance of MET - Ni(II) complex has been measured at λ= 434nm. While the CAP - Ni(II) complex was formed in neutral medium (pH=7) where its maximum absorbance was at λ= 422nm. These complexes were obeyed Beer's low is an the (10 - 100µg.ml - 1) concentration range . The molar absorptivity for MET - Ni(II) and CAP - Ni(II) were 3.9x103L.mol - 1.cm - 1 and 1.99x104L.mol - 1.cm - 1 respectively. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for metformin (2.37,7.11)μg.ml - 1 respectively . The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for captopril (5.49,1.83) μg.ml - 1 respectively. The values of RSD% for MET and CAP were (0.9,0.68)%.2 - The second method (cloud point extraction) based on the extraction of trace amounts of MET and CAP in form of complexes with Ni(II) using Triton X - 114 as a nonionic surfactant(0.5ml) . Five volunteers were randomly designated to take drug orally. The random samples of serum blood were taken after two hours. The calibration curve (3.5 - 100)µg.ml - 1 and molar absorpitivity(1.2x104L.mol - 1.cm - 1 )were for MET whereas ( 3.5 - 60)µg.ml - 1 and molar absorpitivity ( 2.1x104L.mol - 1.cm - 1) have been for CAP. The LOD and LOQ for metformin were (2.22,0.74)µg.ml - 1 while LOD and LOQ for captopril were (0.22,0.6) µg.ml - 1. The RSD% for MET and CAP were (0.6%,0.7%) respectively using (40μg.ml - 1) concentration for five number readings (n = 5). The data obtained by two methods were appeared highly correlated with British pharmacopeia as standard method using statistical readings (F - test and T - test). The data of MET and CAP in direct method were (MET : tcal=0.93<ttab=4.303 , Fcal=1.08<Ftab=19.01) and (Cap : tcal=3.771<ttab=4.303, Fcal=1.039<Ftab=19.01). The results of MET and Cap by CPE were (MET : tcal=1.095<ttab=2.776 ,Fcal=1.079<Ftab=6.39) and (Cap : tcal=1.301<ttab=2.776, Fcal=1.002<Ftab=6.39) at %95 confidence level. These results, allow us to adopt these methods for MET and CAP analysis

تحضير ودراسة حركية بولمرات الامتصاص العالي للماء من مصادر زراعية وتطبيقاتها لاطلاق الاسمدة == Preparation and Kinetic Study of Super absorbent Polymers Based on Agriculture Resources and their Applications as Fertilizer Release

Author name: صلاح محمود عبد الله مسربت
Supervisor name: طارق سهيل نجم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work deals with the extraction of cellulose from Reeds and Rushes, which are wild plants, grow in most parts of Iraq near the bank of rivers but especially at the southern part of Iraq in the marshes. The cellulose from these plants were extracted by alkali cooking via two methods, in the first one, which is a well known method, high temperature with pressure were used, while the second one which is developed by our laboratory to avoid the high temperature and pressure as well as, the cellulose extracted from reeds and rushes used as it is without purification, the development was carried out in order to be feasible in industrial application. The effect of pH on swelling capacity was also studied and revealed that the maximum swelling capacity was obtained at neutral and near neutral environment. Moreover, the swelling of these polymers, studied in different types of water, Tap water, Saline water 0.9% NaCl beside the distilled water, showed that the swelling capacity in these media was lower than that in distilled water, which is in agreement with that found in the literature. In order to increase the swelling capacity of the super absorbent polymers, a composite with the Iraqi bentonite was attempted, a simple increase in the swellingcapacity was achieved at 15% bentonite but, unfortunately soft material was obtained.The swelling kinetics for both polymers SAP - AA and SAP - AAm were studied, the results reveal that both polymers follow the second - order kinetic model, and the second order rate constants were 1.3 x 10 - 5 and 1.9 x 10 - 5 min - 1. g - 1 for SAP - AAm and SAP - AA respectively. Krosmeyer - Peppas equation was applied to the experimental data, which reveal that the swelling follow Fickian diffusion mechanism. Heat of swelling was evaluated through the effect of temperature on swelling capacity at different temperature and found to be 4.05 and 27.78 KJ/mole for SAP - AA and SAP - AAm respectively. The ability to use the super absorbent polymers in agriculture was also studied through, first : the ability of those polymers to retain water or its evaporation percentage (EP), in this aspect unfortunately the surface crosslinking was not done for the polymers so, the evaporation percentage was somewhat high, and second : The use of polymers to release fertilizers, both polymers were loaded with dipotassium hydrogen phosphate (DPHP) and the release was studied in distilled water and in soil using distilled water for irrigation every four days, it was found that the release data follow second order kinetic, the release of fertilizer in soil reveals that the fertilizer can last for about four months in case the irrigation is done every four days.

دراسة كيميائية حياتية لانزيم السيريلوبلازمين في بلازما مرضى سرطان المثانة == Biochemical study of ceruloplasmin Enzyme in plasma patients with Bladder Cancer

Author name: شيماء سعدون فاضل الجنابي
Supervisor name: اسراء غسان اكرم زينل
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تقدير فعالية انزيم السيريلوبلازمين في بلازما المرضى المصابين بسرطان المثانة، حصى المثانة كمجاميع سيطرة والاشخاص الاصحاء ودراسة صفاته الحركية والثرموديناميكية. شملت الدراسة (35) مريضا مصابا بسرطان المثانة، (25) مريض بحصى المثانة و(25) من المتبرعين الاصحاء. واظهرت النتائج التحاليل الكيميائية الحياتية : - 1 - ان هناك زيادة معنوية (P < 0.05) في فعالية الانزيم في بلازما مرضى سرطان المثانة مقارنة بمجاميع السيطرة والاصحاء.2 - حددت الظروف المثلى لعمل الانزيم، تركيز الركيزة 9.26mmol/L، درجة الحرارة (37م0) وزمن حضن (15دقيقة).3 - قدرت بعض القيم الحركية والثرموديناميكية للانزيم في بلازما مرضى سرطان المثانة والاصحاء واظهرت النتائج : - ا - ان قيم (km) للانزيم كانت اقل في المرضى المصابين بسرطان المثانة مقارنة بالاصحاء. اما (Vmax) كانت عالية مقارنة بالاصحاء.ب - قيم ثابت معدل السرعة الامامية (k1) للتفاعل الانزيمي للسيرولوبلازمين كانت عالية في الاصحاء ، اما نصف العمر (t1/2) لتفاعل الانزيم كانت اعلى في مرضى سرطان المثانة مقارنة بالاصحاء.ج - اظهرت قيم معامل هل (n) الى وجود فرق ملحوظ بين قيم مرضى سرطان المثانة والاصحاء.د - انخفاض طاقة التنشيط (Ea*) لتكوين المعقد (ES*) في مرضى سرطان المثانة مقارنة بالاصحاء.هـ - اظهرت قيم (∆H*) للتفاعل الانزيمي للسيرولوبلازمين في الحالتين بان هذه التفاعلات ماصة للحرارة وان المحتوى الحراري للمعقد (ES*) اعلى من المحتوى الحراري لكل من الانزيم والركيزة.و - بينت القيم السالبة للـ (∆S*) بان المعقد (ES*) اكثر ترتيبا من الانزيم والمادة الاساس.ز - اشارت القيم الموجبة (∆G*) لتفاعل انزيم - ركيزة في الحالتين الى تكوين المعقد (ES*) بحاجةالى طاقة (غير تلقائي).4 - اظهرت النتائج ان املاح الكلوريد ومركبات كاربونات الهيدروجين تعمل كمثبطات تعمل كمثبطات لفعالية انزيم السيريلوبلازمين.5 - اشارت النتائج الى وجود نقصان واضح في مستوى البروتين الكلي في مرضى سرطان المثانة مقارنة مع مجاميع السيطرة والاصحاء.6 - اشارت النتائج عند تعيين مستوى (اجزاء البروتين) في بلازما سرطان المثانة، مجاميع السيطرة، والاشخاص الاصحاء بتقنية الترحيل الكهربائي الى وجود نقصان واضح في الجزء (بيتا) في مرضى سرطان المثانة مقارنة مع الاصحاء. وفي مجاميع السيطرة وجود زيادة في الجزء (البومين) ونقصان في الجزء (بيتا) مقارنة مع الاشخاص الاصحاء، بينما لا يوجد اختلاف واضح في الجزء (الفا - 1) لمرضى سرطان المثانة مجاميع السيطرة مقارنة مع الاصحاء. اما الجزء (الفا - 2) فلا يوجد اختلاف واضح في مرضى سرطان المثانة وزيادة في مجاميـــــع السيطرة مقارنة مع الاصحاء. اما الجزء (كاما) فهــــو عكــس الجـزء (الفا - 2). | Levels of plasma ceruloplasmin enzyme in patients with bladder cancer, bladder stones as pathological control and normal subjects were determined and studied along with its kinetic and thermodynamic properties. The study include (35) patients suffer from bladder cancer, (25) patients who suffer from bladder stones disease and (25) normal subjects. Biochemical analysis showed : - 1 - A significant increase in the value of enzyme activity (P < 0.05) in the activity of plasma ceruloplasmin in patients with bladder cancer as compared with pathological control and normal subjects.2 - Determination the optimum condition of the enzyme activity showed that a 9.26 mmole/L concentration of p - phenylen diamine (PPD) ( substrate) under incubation time of 15 min and 370C .3 - Estimation of some kinetic and thermodynamic parameters of plasma ceruloplasmin enzyme reaction, indicated that : a - The km values for the plasma ceruloplasmin were lower in bladder cancer patients than the normal subjects, while the Vmax values for the ceruloplasmin reaction found to be higher in bladder cancer patients than in normal.ІІb - The forward reaction rate constant (k1) for ceruloplasmin decreased in bladder cancer patients. The disease affected (increased) the half - life time (t1/2) of ceruloplasmin reactions.c - The Hill coefficient (n) values revealed that there was a significant difference in the case of bladder cancer patients which revealed that they were compared with those of the control group.e - The activation energy Ea* for ceruloplasmin reactions decreased in bladder cancer patients compared with normal group subjects.f - The ∆H* values for ceruloplasmin enzyme in normal subjects and bladder cancer patients were positive and confirming the reaction to be endothermic.g - The ∆S* values for ceruloplasmin enzyme in normal subjects and bladder cancer patients were negative.h - The ∆G* values for ceruloplasmin enzyme - substrate reactions in normal and bladder cancer patients groups were positive.4 - Some compounds were tested to specify their effects on plasma ceruloplasmin enzyme activity such as chloride compounds and hydrogen carbonate compounds. The results revealed that these compounds act as inhibitors.5 - The determination of total protein level in plasma of patients with bladder cancer, pathological controls and normal subjectsІІІ revealed that there were significant decreases in protein content of patients with bladder cancer when compared with the pathological controls and normal subjects.6 - The determination of protein profile in plasma of patients with bladder cancer, pathological controls and normal subjects using electrophoresis technique. The results obtained revealed that there were significant decreases in albumin and β - fractions in bladder cancer patients as compared with normal subjects, while significant increases in albumin and decreases in β - fraction in patients with pathological control as compared to normal subjects, while non significant in α1 - fraction in patients with bladder cancer and pathological control as compared to normal subjects, and non significant difference in α2 - fraction in patients with bladder cancer, but significant increases pathological control as compared to normal subjects. Reverse behavior than α2 has been shown with γ - fraction

دراسة كيموحيوية للاميلويد اي والهرمونات الجنسية في امصال النساء المصابات بسرطان الثدي == Biochemical Study of Amyloid A and Sex Hormones in Sera of Women with Breast Cancer

Author name: شهلة عثمان العكيدي
Supervisor name: سرى احمد عبد الستار
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: سرطان الثدي هو احد اكثر السرطانات المميتة التي تهدد الحياة ويعد الاكثر انتشارا بين النساء في جميع انحاء العالم وبشكل عام هو ثاني اكثر انواع السرطانات شيوعا. تهدف الدراسة الحالية االى قياس مستوى الاميلويد اي عند النساء المصابات باورام الثدي وتقيميه سريريا بامكانية استخدامه كدالة حياتية للتشخيص المبكر لسرطان الثدي وايجاد العلاقة بين الاميلويد اي وبعض البروتينات الالتهابية والهرمونات السترويدية اضافة الى دراسة امكانية استخدام الترحيل الكهربائي بهلام الاكروس كاداة تشخيصة لبروتين الاميلويد اي .تم جمع 77عينة دم من نساء مصابات باورام الثدي (38 مصابة بورم حميد بعمر(28 - 68) و39 مصابة بورم خبيث بعمر(28 - 71) )من مركز التخصصي لسرطان الثدي في مستشفى العلوية , مستشفى الاشعاع ,الطب النووي ومستشفى دجلة الاهلي للفترة من اكتوبر 2013 الى فبراير 2014. ايضا تم ادراج 33 عينةلاصحاء بعمر (23 - 65 سنة) في هذه الدراسة. ولغرض قياس مستوى الهرمونات الستيرويدية التي تتاثر بالدورة الشهرية،تم تقسيم المجاميع الرئيسية الى فرعية وهي مجموعة قبل سن الياس في طور الجريب من الدورة ومجموعة بعد سن الياس.اظهرت نتائج الدراسة الحالية ارتفاع معنوي في كل من مؤشر كتلة الجسم،الاميلويد اي ، بروتين الفعال سي، الكلوبيولين، في حين لوحظ انخفاض معنوي في مستوى الالبومين ونسبة الالبومين/كلوبيولين في مصول دم المرضى المصابات باورام حميدة وخبيثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء,بالاضافة الى انخفاض كبير في مستوى الايسترادايول في مجموعة بعد سن الياس لمرضى الاورام الخبيثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء وزيادة كبيرة في نسبة هرمون تستستيرون /الايسترادايول بعد سن الياس لمرضى الورم الخبيث مقارنة مع مجموعة الاصحاء. وقد اظهرت الدراسة الى عدم وجود فرق معنوي بين مجموعتي الاورام الخبيثة والحميدة في جميع الاختبارات السابقة. كما اشارت هذه الدراسة ايضا وجود ارتباط معنوية بين الاميلويد اي مع كل من العمر ,مؤشر كتلة الجسم، بروتين الفعال سي والالبومين. بينما اظهرت القياسات الهرمونية وجود ارتباط معنوي بين الاميلويد اي والاستروجين عند النساء بعد سن الياس .اما الجزء الاخير من الدراسة والمتضمن الترحيل الكهربائي بهلام الاكروس فقد بينت النتائج ظهور ثلاث حزم للاميلويد اي في امصال دم المرضى المصابات بكلا الاورام الحميدة والخبيثة وغيابها في مصول دم الاصحاء.استنتجت الدراسة الحالية ان الاميلويد اي هو دالة حياتية للاورام سواء الحميدة او الخبيثة وامكانية استخدام تقنية الترحيل الكهربائي المعتمدة في الفحوص المختبرية كاداة تشخيصية لهذا البروتين ,اضافة الى الروابط المعنوية للاميلويد مع العمر ومؤشر كتلة الجسم والبروتينات الالتهابية | Breast cancer is one of the most diagnosed life - threatening and deadly cancer in women worldwide and the second most common cancer overall. The aim of this study is to evaluate the serum amyloid A (SAA) level in breast tumors patients, and evaluated its clinical significance and potential utility as a serum biomarker for the early diagnosis of breast cancer. Also to investigate the associations between SAA and other parameters including some inflammatory proteins and sex steroid hormones, and finally study the possibility of using agarose gel electrophoresis as a tool for SAA diagnosis. A total of 77 patient women (38 of benign with age 28 - 68 year and 39 of malignant breast tumors with age 28 - 71 year), attending center of Breast Cancer in Al - Eluia Hospital for Woman Care, Hospital of Radiotherapy & Nuclear Medicine and Dejla Privet Hospital from October 2013 to February 2014 were included in the present study. As a control, 33 healthy individuals with age (23 - 65 year) were included in this study. In order to measure steroid hormones levels which are affected by the menstrual cycle, the main groups were further divided into sub - groups, premenopausal subjects during the follicular phase of menstrual cycle and postmenopausal subjects.The results of the present study indicated a significant increase (p<0.05) of body mass index (BMI), SAA, C - reactive protein (CRP), globulin, and a significant decrease (p<0.05) in albumin level and albumin/globulin (A/G) ratio in sera of both benign and malignant groups compared with that of the control group. A significant decrease (p<0.05) in estradiol (E2) level in postmenopausal malignant compared with control and a significant increase (p<0.05) in testosterone and testosterone/estradiol (T/E2) ratio among postmenopausal malignant compared with control group were observed in this study. Meanwhile a non - significant (p>0.05) difference between malignant and benign was observed in all studied parameters. The present study also revealed a significant (p<0.05) association between SAA and BMI, age, CRP and albumin. Among all hormonal parameters only a significant association (p<0.05) between SAA concentration and serum E2 in post - menopausal subjects was observed.Three bands were observed in gel electrophoresis of amyloid A in sera of both patients benign and malignant, while it was absent in sera of control subject.In conclusion, our results suggest that an elevated SAA levels which have been observed in sera of tumor breast found to be a significant prog¬nostic factor that may be useful as a tumor marker whether it’s benign or malignant. Also it can be possible to adopt serum protein electrophoresis as laboratory technique for detection of SAA elevation and diagnosis presence of tumor in addition to presence a significant association between SAA and BMI, age, and inflammatory protein.

تقييم المتغيرات الكيمياء الحياتية المتضمنة البروتين يوريا في مرضى الفشل الكلوي المزمن == Evaluation of Biochemical Parameters including Proteinuria in Patients with Chronic Renal Failure

Author name: شنو عزيز حويز الخوشناو
Supervisor name: فاتن فاضل القزاز | بشتيوان هاشم البزاز
General topic: Chemistry
Specific topic: Clinical Biochemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة الحالية ستين عينة من المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن التي قسمت الى اربعة مجاميع اعتمادا على العمروالجنس والعدد.اد تضمنت المجموعة الاولى المرضىالذين تراوحت اعمارهم بين (1419) سنة واعتبرت المجموعة الاولى،اما المجموعة الثانية تضمنت المرضى اعمارهم بين(2026)سنة، والثالثة اعمارهم من(5057)سنة، والرابعة ضمت الذين اعمارهم من(6070) سنة لمرضى المصابين با لفشل الكلوي المزمن وقد قسمت الى ثلاث مراحل اعتمادا على تركيز الكرياتينين في مصل الدم،فاذا كانت نسبة الكرياتينين ترتفع الى الثلاثة تعتبر المرضى ضمن المرحلة الاولى ،واذا كانت نسبة الكرياتينين من 3 - 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثانية، واذا كانت نسبة الكرياتينين اكبر من 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثالثة. هذه الدراسة تكون في الحا لة تحت العلاج لمرضى المصابين بفشل االكلوي المزمن وفي حالة قبل اجراء عملية الغسل للمرضى،ولمدة 11 شهرابتداءا من تشرين الثاني2006  تشرين الاول2007 ويتراوح اعمارهم من (11  70) سنة من مستشفى الجمهوري في مركزغسل الكلى في مدينة اربيل وجمع 60 عينة من الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. وقد اظهرت النتائج قيم مختلفة في معد ل كمية البروتين في حالة جمع الادرارخلال اربعة وعشرين ساعة ( p < 0.01) للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع مستوياتها في ادرار الاصحاء. عند تحليل النتائج لهذه البروتينات وجد الاتي : زيادة معنوية كبيرة p < 0.01)) في كمية البروتين في حالة جمع الادرار خلال اربعة وعشرين ساعة من المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. يتضمن الجزء الثانى من الدراسة قياس بعض المعايير الكيميائية الحياتية، تركيز ( البروتين ، الالبومين ، اليوريا ، الكرياتينين، الصوديوم ، البوتاسيوم ، الكلور ، الكالسيوم ) في مصول الدم للمرض المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث، مقارنة مع الاشخاص الاصحاء لغرض تقيم تراكيز تلك المعاير في العينات المدروسة. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز البروتين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المجاميع الاربعة للمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في المجموعة (1). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الالبومين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء. حيث اظهرت النتائج الاتية زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجاد تركيز اليوريا في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكرياتينين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكالسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 )عند ايجا د تركيز البوتاسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الصوديوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجموعة (3 ) عند ايجا د تركيز الكلور في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في مجماميع (1، 2، 4) مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز الكوليسترول في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز HDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز LDL في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز TG في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز VLDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلا مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاموعة( 1،4) عند ايجا د تركيز سيريلوبلازمين في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (3،2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجوعة(3) عند ايجا د تركيز الكلوكوز في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (1،2،4). يتضمن الجزء الاخير من الدراسة علاقة بعض المعايير الكيميائية الحياتية مع بروتين يوريا المقاسة من الادرارخلال اربعة وعشرون الساعة في المجاميع الاربعة لثلاث مراحل للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن باستعمال التحليل الاحصائي باستخدام معامل ارتباط.

تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها == Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application

Author name: شروق عبد الفتاح حسن الخطيب
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).

تعيين ثابت انتقال السلسلة للمركبات الامينية والصفات الفيزيائية لبوليمر الاكريلونتريل المحضر بالبلمرة الجذرية == Determination of Chain Transfer Constant for Amino Compounds and physical properties for poly Acrylonitril) Prepared by Free Radical polymerization

Author name: شروق صباح كاظم الشمسي
Supervisor name: حامد جاسم جعفر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم خلال البحث الحالي استخدام مركبات الامينات العضوية ( الاليفاتية ، الاروماتية) كعوامل ناقلة للسلسلة (Chain transfer agents) ، في بلمرة مونومر الاكريلونتريل في المحلول (Solution polymerization) وبدرجات حرارة مختلفة°C (65 - 80) وفي الظلام وباستخدام بادئ ثنائي بنزويل البيروكسيد ،وتم حساب المعدل اللزوجي للوزن الجزيئي Mv ومنه تم حساب معدل درجة البلمرة Pn باستخدام معادلة مارك - هاونك وتم حساب ثوابت انتقال السلسلة بتطبيق معادلة مايو (Mayo equation) للعلاقة الخطية بين مقلوب معدل درجة البلمرة 1/Pn ونسبة تركيز عامل انتقال السلسلة الى تركيز المونومر [S] / [M] ، وان مقدار ثابت انتقال السلسلة يمثل النسبة بين ثابت سرعة انتقال السلسلة kfs الى ثابت سرعة النمو kp وقد انحصرت قيم ثابت انتقال السلسلة ما بين (1.265 - 0.566) ومن هذه القيم تبين انها تتبع الترتيب الاتي : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl amine >Di n - ethyl amine وقد اظهرت النتائج ان N - ethyl aniline يمتلك اعلى قيمة لثابت انتقال السلسلة بسبب الاستقرارية الرنينية للجذر الحر المتكون بعد عملية انتقال السلسلة . وخلال عمليات البلمرة لم تشاهد اي ظاهرة للمنع او الاعاقة تحت ظروف التجربة مما يبين عدم التعقيد في سلسلة تفاعلات البلمرة الجذرية . وتم تعيين طاقة التنشيط للتفاعل الانتقالي باستخدام معادلة ارينيوس وكانت القيم ( 31.374، 35.464، 37.209 ، 40.098 ) كيلو جول لكل من N - ethyl aniline ، Di n - butyl amine ، Di n - propyl amine ، n - ethyl amine Di على التوالي وجاءت هذا القيم منسجمة مع قيم ثابت انتقال السلسلة (Cs). اي ان طاقة التنشيط تتبع التسلسل الاتي : N - ethyl aniline > Di n - butyl amine > Di n - propyl amine > Di n - ethyl amine | In the work described in this thesis , organic amino compounds aliphatic and aromatic were used as chain transfer agents in solution polymerization of acrylonitrile monomer at different temperatures (65 - 80)Co in the dark . Di benzoyl peroxide is used as initator . The viscosity average molecular weight (Mv) of the acrylonitrile was calculated by viscometric technique and from (Mv) value the average degree of polymerization (Pn) were deduced . The chain transfer constants have been calculated by utilizing Mayo equation from the linear relation ship between inverse degree of polymerization (1/ Pn) versus the ratio of concentration of chain transfer agent to monomer ( [S] / [M] ) , the chain transfer constant is represented by the ratio of the rate of chain transfer constant (kfs) to the rate of propagation constants (kp) . The chain transfer constant (C¬s ) values ranged from (0.566 - 1.265 ) which were follow : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl >Di n - ethyl amine N - ethyl aniline posseses higher value of chain transfer constant because of resonance stability of the radical . Through the polymerization processes inhibition or retardation were not detecled under the experimental conditions employed . This reflects the free radical polymerization process is not complicated . The activation energy was evaluated by using Arrenius equation and found to be equal to 31.374, 35.464 , 37.209 , 40.098 KJ / mole for Di ethyl amine , Di propyl amine , Di butyl amine , N - ethyl aniline respectively , these values are in consistence with values of the chain transfer constants (Cs) : E N - ethyl aniline < E Di n - butyl amine < E Di n - propyl amine < E Di n - ethyl amine

الشد التاكسدي وبعض مضادات الاكسدة لدى المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم == Oxidative Stress and Some Antioxidant in Oral Cancer and Leukemia

Author name: سيناء صادق امين
Supervisor name: يحيى يحيى زكي فريد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لاجل اختبار بعض الواسمات البايوكيميائية الموجودة في بلازما وكريات الدم الحمراء للمرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم (CLL, CML, ALL, AML) والتي تساعد في التشخيص المبكر، تم اخذ نماذج دم من 80 مصابا بسرطان الدم (21AML ، 19ALL، 22CML ، 18CLL) و35 مصابا بسرطان الفم مع نماذج من 25 شخص سليم وبتطابق عمري وجنسي.اجريت هذه الدراسة لقياس التغيرات الحاصلة في مستويات الشد التاكسدي، اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة، ومستويات بعض مضادات الاكسدة (الكلوتاثايون، السريلوبلازمين، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) في بلازما وكريات الدم الحمراء للممرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل وبعد العلاج ومقارنتها مع الاشخاص غير المصابين.اظهرت نتائج هذه الدراسة ارتفاعا ملحوظا في مستويات المالوندايالديهايد والسريلوبلازمين (P<0.001) في بلازما المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج عند مقارنتها مع الاشخاص غير المصابين، كما لوحظ انخفاض مستوى هذين الواسمين (P<0.001) بعد العلاج في كل من سرطان الفم وسرطان الدم.كذلك اظهرت الدراسة انخفاضا ملحوظا في مستويات (الكلوتاثايون، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) (P<0.05) لدى مرضى سرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج، وبعد فترة من العلاج اظهرت النتائج ارتفاع مستويات الواسمات (P<0.05) اعلاه.نستنتج من نتائج هذه الدراسة بانه من الممكن استخدام مقياس مستويات اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة ومضادات الاكسدة الانزيمية وغير الانزيمية لمراقبة حالة المرضى بسرطان الفم وسرطان الدم. | In order to investigate certain biochemical markers in plasma and erythrocyte of patients with oral cancer and leukemia (AML, ALL, CML & CLL) that may help in monitoring or early diagnosis, plasma and RBC were collected from 80 leukemic patients (21 AML, 19 ALL, 22 CML & 18 CLL), 35 oral cancer patients and 25 age and sex matched controls.The present study was designed to investigate changes of plasma and erythrocyte in oxidative stress, lipid peroxidation and antioxidants (plasma glutathione, erythrocyte glutathione, plasma ceruloplasmin, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase) of oral cancer and leukemic patients (before and after treatment) and healthy subjects.Results showed that there was a highly significant elevation (P<0.001) in MDA & CER in plasma of all patients groups as compared with control group, and there was a significant decrease (P<0.001) in MDA & CER levels after treatment.A significant decrease (P<0.05) in the level of plasma glutathione, erythrocyte glutathione, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, erythrocyte glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase of oral cancer and leukemic patients before treatment, also the study showed that all the above parameters were significantly (P<0.05) increased after treatment.From the results of the present study, it can be concluded that the previously mentioned parameters can be used to monitor cancer patients and as a potentially useful biological prognostic and diagnostic markers in oral cancer and leukemic patients.

تحضير بوليمرات دوائية ودراسة تحللها == Synthesis of Drug Polymers and Study of Their Hydrolysis

Author name: سيف محسن علي
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: اجريت في هذا البحث طرائق مختلفة لتحضيربوليمر - فاصل - دواء والحصول على مزيد من قدرة الانتفاخ المائي مما يزيد سرعة التحلل الدوائي عبر الارتباط ليكون دواء مساعد بوليمر،من خلال زيادة المسافة بين الدواء وهيكل السلسلة البوليمرية. وقد حضرت البوليمرات - فاصل - الادويه بواسطة تعويض بولي حامض الاكريليك مع الفواصل المختلفة مثل ايثانول امين ، حامض اللاكتيك، وبعض الاحماض الامينية. مثل كابتوبريل، حامض ميفيناميك، ايبوبروفين، 4 - امينو انتي بايرين، الامبيسلين، والاموكسيسيلين. اما المجاميع الوظيفية الاخرى OH وCOOH من الفواصل فوعلت مع الادوية الامينية او الكربوكسيلية لتكوين ارتباط استر او اميد.شخصت جميع البوليمرات الدوائية المحضرة بواسطة مطياف الاشعة تحت الحمراء وتقنية التحلل الحراري ،وتمت دراسة النسب المئوية للانتفاخ واللزوجة الجوهرية،وتم قياس الخصائص الفيزيائية لجميع البوليمرات المعوضة المحضرة. | In this research, different methods were used to design drug spacer polymer system, and to obtain more waterswellable as hydrolysis proceeded and prodrug polymer, through increases the distance between drugs as a bioactive and backbone of the polymer chains. The drug spacer polymers were prepared by substitution of polyacrylic acid with different spacers such as ethanol amine, lactic acid, and amino acids. Drug includes Captopril, Mefenamic acid, Ibuprofen, 4 - Aminoantipyrine, Ampicillin, and Amoxicillin. The remaining other functional group such as - OH or COOH of spacer were reacted with amino or carboxylic drugs producing ester or amide.All prepared drug polymers were characterized using FTIR and TGA technique. Swelling percentages and intrinsic viscosities were measured and other Physical properties of products were studied as well.

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع مشتقات 4،2،1 - ثايادابازول == Synthesis and Characterization of some Metal Complexes With 1, 2, 4 - Thiadiazole Derivatives

Author name: سنان مدحت محمد البياتي
Supervisor name: نجاة جواد العبيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول العمل الوارد في هذه الدراسة تحضر ليكاندين جديدين (L1,L2) مشتقة من 4،2،1 - ثايادايازول وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي مطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية فضلا عن اجراء التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكاندين المحضرين وهما : - 1. 5 - امينو - 3[ 4 - - اورثو هيدروكسي فنيل ثايوسيميكاربازايدو] - 4،2،1 - ثايادايازول [C9H10N6S2O] ومختصره (L1).2. 5 - امينو - 3 - [4 - - ثايوسيميكاربازايدو] - 4،2،1 - ثايادايازول [C3H6N6S2] ومختصره (L2).حضرت معقدات العناصر الانتقالية من خلال مفاعلة كلوريداتها (CrCl3.6H2O,MnCl2.4H2O,CoCl2.6H2O,NiCl2.6H2O,CuCl2.2H2O, ZnCl2,CdCl2,HgCl2) المذاب في الايثانول المطلق مع محاليل الليكاندان المحضران وبظروف مختلفة كما تم حساب النسب المولية (L : M) للمعقدات المحضرة فقد تبين ان النسبة (1 : 1) بالنسبة الى معقدات (L1) تكون لكل من Cr(III), Mn(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II) بينما ياخذ كل من Ni(II), Co(II) النسبة (12 : ) في حين كان النحاس Cu(II) بنسبة (2 : 2). اما معقدات (L2) فياخذ كل من Cr(II) ، Zn(II) ، Cd(II) نسبة (1 : 1) بينما ياخذ كل من Mn(II) ، Co(II) ، NI(II) ، Hg(II) نسبة (12 : ) ويكون النحاس بنسبة (2 : 2). وتم التعرف على المعقدات المحضرة ، واقتراح الاشكال الهندسية لها من خلال مطياف الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز (10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .فضلا عن حساب مقدار الحساسية المغناطيسية (effμ) وثابت التكوين (Kf). ومن خلال هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - • شكل ثماني السطوح ذات الصيغة [Cr(L*)(H2O)2Cl2]Cl او ذات الصيغة [Mn(C9H10N6S2O)(H2O)2]Cl2 وكذلك الصيغة [M(C3H6N6S2)2(H2O)2]Cl2 حيث ان M = Co (II) , Mn (II) L 2اوL* = L1 • ثماني السطوح بشكل دايمر ذات الصيغة [Cu2 (L*)2 (H2O)4 Cl2]Cl2 • شكل المربع المستوي ذات الصيغة [Ni(L*)2]Cl2 • شكل رباعي السطوح ذات الصيغة [ML*Cl2] حيث ان M = Zn (II) , Cd (II) او ذات الصيغة [Hg(C3H6N6S2)2]Cl2 | The recent work represent the synthesis of two new Ligands derived from 1, 2, 4 - Thiadiazole These Ligands are : - 1. 5 - amino - 3 - [ - 4 - ortho - hydroxy phenyl Thiosemicarbazide] - 1,2,4 - Thiadiazole (L1) = C9H10N6S2O .2. 5 - amino - 3 - [ - 4 - Thiosemicarbazido] - 1,2,4 - Thiadiazole (L2)= C3H6N6S2.• These two Ligands were used to prepare a new metal complexes with Cr (II), Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II), Zn (II), Cd (II), and Hg (II).• The Ligand were studied and characterized by appropriate physical measurements, UV - Visible, FT.IR spectroscopy and Element analysis C.H.N, while an additional measurement magnetic suspeliblity, molar conductivity, atomic absorption and molar ratio were used for the identification of metal complexes, These measurements suggest the following configuration for the complexes : - • Octahedral geometry of the formula [Cr(L*)(H2O)2Cl2]Cl M=Cr (III), Mn(II) or [Mn(C9H10N6S2O)(H2O)2Cl2] or [M(C3H6N6S2)2(H2O)2]Cl2 L* = L1 or L2 M = Co (II) , Mn (II).• Octahedral geometry of the formula (Dimmer structure) [Cu2(L*) 2(H2O)4Cl2] Cl2 • Square planar geometry of the formula [Ni(L*)2] Cl2 • Tetrahedral geometry of the formula [ ML* Cl2] M = Zn (II) , Cd (II) or the formula [Hg(C3H6N6S2)2]Cl2

دراسة كيموحيوية لهرمون كريلين وعامل التعصد لدى الاشخاص المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية == Biochemical study of ghrelin and atherogenic index in patients with hyperlipoproteinemia

Author name: سمير العيبي شخير
Supervisor name: سلمى عبد الرضا عباس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: اجريت هذه الدراسة في مستشفى الكندي \بغداد والمركز الوطني للسكري\ الجامعة المستنصرية\بغداد للفترة من تشرين الاول 2012 ولغاية حزيران 2013. حيث تم جمع مصل دم 90 شخصا من الرجال تتراوح اعمارهم من 30 الى 45 سنة تم تقسيمها الى ثلاثة مجاميع1. ثلاثون مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البرتينات الدهنية بواقع(15 مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول بالاضافة الى 15 مريضا من المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني)2. ثلاثون مريضا من المصابين بمرض السكري النوع الثاني.3. ثلاثون شخصا من الاصحاء استخدموا كمجموعة سيطرة. استخدمت هذه المصول لقياس مستويات بعض الدوال الكيموحيوية والتي تتضمن ,هرمون الكريلين Ghr)), الكوليستيرول) (TC,ثلاثي اسيل الكليسيرول(TG),البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا(VLDL) ,البروتين الدهني واطيء الكثافة(LDL) ,البروتين الدهني عالي الكثافة (HDL),سكر الدم(FBG) ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي(ALP), تركيز البروتين الكلي(TP) ,الالبومين (Alb) , الكالسيوم (Ca ) والسي ببتايد (c - peptide) . اما باقي الدوال مثل دالة كتلة الجسم (BMI),النسبة المئوية للشحوم في الجسم (PBF) , الكلوبيولين (Glo) ,نسبة الالبومين الى الكلوبيولين(Alb/Glo), هرمون الانسولين (Insulin), مقاومة الانسولين (IR),حساسية الانسولين(S%) , فعالية خلايا بيتا في البنكرياس B%) (,نسبة سكر الدم الى هرمون الانسولين(Glu/Ins), نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة (TC/HDL),نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة (LDL/HDL) وعامل الخطورة (AIP) فقد قيست حسابيااظهرت الدراسة النتائج التالية : 1. وجود زيادة معنوية في تراكيز كل من سكر الدم ,الدهون الثلاثية,الكوليستيرول,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا,انزيم الفوسفاتيز القاعدي ,الكالسيوم ,السي ببتايد , هرمون الانسولين ,مقاومة الانسولين ,فعالية خلايا بيتا , نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ,نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة وعامل الخطوره وكذلك انخفاض معنوي في مستويات هرمون الكريلين وحساسية الانسولين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض السكري 2 مقارنة مع مجموعة الضبط .2. وجود زيادة معنوية في تراكيز كل من الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد), البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا,عامل الخطورة وكذلك انخفاض معنوي في مستويات البروتين الدهني واطيء الكثافة ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي,الكالسيوم ,الانسولين ,مقاومة الانسولين وهرمون الكريلين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول مقارنة مع مجموعة الضبط.3. وجود زيادة معنوية في مستويات كل من الكوليستيرول ,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي , السي ببتايد ,عامل الخطورة ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني العالي الكثافة ,نسبة البرتين الدهني الواطيء الكثافة الى البروتين الدهني العالي الكثافة وكذلك انخفاض معنوي في مستويات البروتين الكلي ,الالبومين , الكلوبيولين ,الكالسيوم وهرمون الكريلين في مصول دم مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني مقارنة بمجموعة الضبط.4. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) , البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , السي ببتايد , الانسولين ومقاومة الانسولين , وعلاقة معنوية موجبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين وحساسية الانسولين عند مجموعة المرضى المصابين بمرض السكري2.5. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) , البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا, نسبة الالبومين الى الكلوبيولين ,السي ببتايد ,نسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة , وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات دالة كتلة الجسم ,النسبة المئوية للشحوم في الجسم , حساسية الانسولين وانزيم الفوسفاتيز القاعدي عند مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول6. علاقات معنوية سالبة بين مستوى تركيز هرمون الكريلين ومستويات انزيم الفوسفاتيز القاعدي والكالسيوم عند مجموعة المرضى المصابين بمرض ارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني.7. علاقات معنوية سالبة بين مستوى عامل الخطورة ومستويات, البروتين الدهني عالي الكثافة ,حساسية الانسولين ,نسبة سكر الدم الى الانسولين وهرمون الكريلين ,وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات العمر ,الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ,السي ببتايد ,الانسولين , مقاومة الانسولين وفعالية خلايا بيتا عند مجموعة المرضى المصابين بالسكري28. علاقات معنوية سالبة بين مستوى عامل الخطورة ومستويات ,الكوليستيرول ,البروتين الدهني واطيء الكثافة ,البروتين الدهني عالي الكثافة ,انزيم الفوسفاتيز القاعدي ,نسبة الالبومين الى الكلوبيولين , حساسية الانسولين ونسبة سكر الدم الى الانسولين ,وعلاقات معنوية موجبة مع مستويات ,الدهون الثلاثية(ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , السي ببتايد ,نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة , الكلوبيولين , مقاومة الانسولين ,فعالية خلايا بيتا والانسولين عند مجموعة المرضى المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية النوع الاول.9. علاقات معنوية موجبة بين مستوى عامل الخطورة ,ومستويات الدهون الثلاثية (ثلاثي الكليسريد) ,البروتين الدهني ذو الكثافة الواطئة جدا , نسبة الكوليستيرول الى البروتين الدهني عالي الكثافة ونسبة البروتين الدهني واطيء الكثافة الى البروتين الدهني عالي الكثافة بينما علاقة معنوية سالبة مع مستوى البروتين الدهني عالي الكثافة ,عند مجموعة المرضى المصابين بارتفاع البروتينات الدهنية النوع الثاني. | This study was conducted in AL - Kindy Hospital/Baghdad and national centre of diabetic of mustansiriya university/Baghdad from October 2012 to June 2013.Sera of 90 persons of men aged (30 - 45) years were divided into three groups 1. Thirty patients diagnosed with hyperlipoproteinemia (15 patients diagnosed with typeI hyperlipoproteinemia and 15 patients diagnosed with typeII hyperlipoproteinemia) 2. Thirty patients diagnosed with diabetes mellitus typeII.3. Thirty healthy subjects as control Sera of patients were used to estimate some biochemical parameters which include Ghrelin hormone(Ghr) ,Total Cholesterol (TC), Triacylglycerol(TG),Very low density lipoprotein(VLDL),Low density lipoprotein (LDL),High density lipoprotein (HDL),Fasting blood glucose(FBG),Alkaline phosphatase(ALP),Total protein(TP), Albumin(Alb), Calcium(Ca) and C - peptide. The Body Mass Index(BMI) ,Persent Body Fat (PBF) ,Globulin (Glo),Albumin Globulin ratio (ALB/GLO) ,Insulin ,Insulin resistance(IR),Insulin sensitivity(S%) ,Beta cell function(B%) , Glucose Insulin ratio (Glu/Ins),Total cholesterol high density lipoprotein ratio (TC/HDL),Low density lipoprotein high density lipoprotein ratio (LDL/HDL) and Atherogenic index of plasma(AIP) were calculated.The data of this study revealed 1. A significant increase in the levels of FBG , TG , TC , LDL , VLDL ,ALP,Ca ,C - peptide ,Insulin ,IR ,B% ,TC/HDL ratio ,LDL/HDL ratio and AIP, also significant decrease in the levels of ghrelin hormone and S% in sera of DM2 patients as compared to control . 2. A significant increase in the levels of TG,VLDL,AIP and significant decrease in the levels of LDL, ALP, Ca , Insulin , IR and ghrelin hormone in sera of typeI hyperlipoproteinemia patients as compared to control.3. A significant increase in the levels of TC, LDL,VLDL ,ALP , C - peptide ,AIP ,TC/HDL ratio,LDL/HDL ratio and significant decrease in the levels of TP, ALB , GLO, Ca and ghrelin hormone in sera of typeII hyperlipoproteinemia patients as compared to control.4. Significant negative correlations between ghrelin hormone and age ,TG ,VLDL ,c - peptide ,insulin and IR whereas a significant positive correlation between ghrelin hormone and S% in patients with DM2. 5. Significant negative correlations between ghrelin hormone and age ,TG ,LDL ,VLDL ,Alb/Glo ratio ,c - peptide ,LDL/HDL ratio whereas significant positive correlations with BMI ,PBF ,S% , ALP in typeI hyperlipoproteinemia patients group.6. Significant negative correlations between ghrelin hormone and ALP ,Ca in type II hyperlipoproteinemia patients group.7. Significant negative correlations between AIP and HDL ,S% , Glu/Ins ratio , ghrelin hormone whereas positive correlations with age ,TG ,VLDL , TC/HDL ratio , c - peptide ,insulin ,IR and B% in patients with DM2.8. Significant negative correlations between AIP and TC ,LDL ,HDL , ALP , Alb/Glo ratio ,S% and Glu/Ins ratio, while significant positive correlations with TG ,VLDL ,c - peptide ,TC/HDL ratio ,Glo ,IR ,B% and insulin in type I hyperlipoproteinemia patients group.9. Significant positive correlations between AIP and TG ,VLDL ,TC/HDL ratio , LDL/HDL ratio whereas a significant negative correlation with HDL in typeII hyperlipoproteinemia patients group

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين == Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

Author name: سعد محمد حسن
Supervisor name: محمود نجم عبد الجبوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.

تحضير قواعد الازو - شف المشتقة من السالسلديهايد ومعقداتها مع اللانثانيدات واختبار سلوكها الحراري كبلورات سائلة == Synthesis of Schiff - base Derived from Salicylaldehyde with their Lanthanide Complexes and Examination of their Thermal Behavior as Liquid Crystals

Author name: سديم محمد بدري البارودي
Supervisor name: خليل خلف عبد التميمي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this work four ligands based on azobenzene mesogenic unit and their lanthanide complexes which could exhibit liquid crystalline behavior were synthesized and investigated. The four classes briefly described as follows :  [H2L1] N - (2 - hydroxy phenyl) - 4 - n - butylsalicylaldimines) which prepared by the reaction of 5 - ((4 - Butyl phenyl) azo) - salicylaldehyde [AZO1] with 2 - Aminophenol. [H2L2] N, N - Di - (4 - butylsalicylidene) - 1,3 - diaminopropane by the reaction of [AZO1] with 1,3 - Diaminopropane in 2 : 1 molar ratio. [H2L3] Bis[{1 - (4 - Hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,2 - benzene diamine by the reaction of 1 - (3 - Formyl - 4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene [AZO2] with 2 - phenylenediamine in 2 : 1 molar ratio. [H2L4] Bis[{1 - (4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,3 - diamino propane by the reaction of [AZO2] with 1,3 - diaminopropane in 2 : 1 molar ratio.Lanthanide metal complexes of the prepared ligands of the type LnH2L1(HL1)2Cl, Ln(H2L2)L2Cl, LnH2L3Cl3 and Ln(H2L4)L4Cl, Ln= La+3, Ce +3, Sm+3 and Gd+3 were prepared and characterized.The ligands and complexes were characterized by 1H and 13CNMR, elemental analysis (C.H.N.O), FT - IR spectroscopy, GC - mass, Magnetic susceptibility, Molar Conductivity and Thermo gravimetric analysis (TGA).Investigation of complexes suggest that lanthanide ions react with H2L1 in 1 : 3 molar ratio and two ligands molecules behaves as tridentate and the third one as bidentate as it present in zwitter ionic form with an additional one chloro ion to complete nine coordination geometry.VIThe 1 : 2 molar ratio with H2L2 ligand shown one molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other which were presents as zwitteric ion form with an additional one chloro ion to complete seven coordination geometry. The third lanthanide complexes H2L3 ligand were conformed with 1 : 1 molar ratio ligand, which behaves as tetradentate and an additional three chloro ions to complete seven coordination geometry. Lanthanide complexes H2L4 of 1 : 2 molar ratio, one ligand molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other as it present in zwitter ionic and an additional chloro ion to complete seven coordination geometry.Differential scanning calorimetry (DSC) measurements and optical polarized microscopy (POM) were used to study the thermal behavior of the prepared ligands and lanthanide(III) complexes and indicated that : [H2L1] and the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L2]and the lanthanide(III) complexes exhibit smectic - A (SmA) broken focal - conic fan texture during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L3] directly changed from crystal to isotropic at 294 ℃ and did not exhibit any mesophase texture and appear under (POM) as bright crystals, while the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases.[H2L4] exhibits smectic A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr), However, its lanthanide(III) complexes didn’t exhibit any mesophase texture under (POM) or phase transition in (DSC) and directly changed from crystal to isotropic
1 ... 33 34 35 36 37 ... 55