Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 50 out of 6,632

تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير متجانسة مشتقة من بعض الامينات غير المتجانسة وتقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds Derived from Some Heterocyclic Amines and Evaluating of Biological Activity of Some Compounds

Author name: احمد ثامر سالم
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | سوسن حارث شوكت
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تحضير مركبات الثايوروليدينون, اميديزوليدينون واوكسازبين دايون من تفاعل قواعد شف مع كل من حامض الثايو خليك , الكلايسين وحامض الماليك اللامائي على التوالي2 - تحضير 1 - فنيل - 3 - هتر - 2 - يل يوريا وتايويوريا من تفاعل الهترو امين مع فنيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايو سيانات على التوالي3 - تحضير1,3 - اوكسازوليدين - 4 - ون (7) و3 - فنيل - 2,3 - داي هيدرو ثايازول - 2 - يل هترو امين(8) و1,3 - اوكسازوليدين - 4 - اون من تفاعل مشتقات اليوريا والثايو يوريا (5.6) مع اثل كلورواسيتات وبارا فنيل يناسيل برومايد على التوالي.4 - تحضير 2 - كلورو هترو - 2 - يل اسيت امايد(10) من تفاعل الامين مع كلورو اسيتايل كلورايد.5 - تحضير اوكسازول - 2,5 - ثنائي الامين (11) ثايازول - 2,5 - ثنائي الامين (12) وثايوسمسكاربازايد (13) واست ازايد من(14) من تفاعل المركب (10) مع اليوريا والثايويوريا والثايوسمسكاربازايد والصوديوم ازايد على التوالي .6 - تحضير كارباما داثايونات (15) هترو - 2 - امينو استيلين (16) ومشتقات الفورم امايد (17) من تفاعل الامين مع كل من CS2 وبوبارجيل برومايد وحامض الفورميك على التوالي.7 - تحضير هيدرازينو فورم امايد من تفعل المركب (17 ) مع الفيل هيدرازين8 - تحضير ثنائي الثايولين من تفاعل الكارباماثايونات مع البارا فنيل فيناسيل برومايد.9 - تم تشخيص هذه المركبات بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والنين النووي المغناطيسي10 - تم تقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات المحضرة | 1 - preparation of thiazolidene - 4 - none (2) , imidazolidine - 4 - ones (3) , and oxazepine - 4,7 - diones (4) from schiff bases (1) by reaction with 2 - mercaptoacetic acid ,glycine and malic anhydride respectively .2 - preparation of 1 - phenyl - 3 - hetero - 2 - yl urea and thiourea from reaction of hetero amines with phenylisocyanate and phenylisothiocyanate respectively .3 - preparation of 1,3 - oxazolidine - 4 - one (7) ,3 - phenyl - 2,3 - dihydrothiazol - 2 - yl hetero amines (8) and 1,3 - oxazolidine - 4 - one (9) from the reaction of urea or thiourea derivatives (5,6) with ethylchloroacetate ,p - phenylphenacyl bromide respectively.4 - Preparation of 2 - chloro N - (hetero - 2 - yl)acetamide (10) from reaction of heterocyclic amines with α - chloroacetyl chloride .5 - Preparation of oxazole - 2,5 - diamines(11) Thiazole - 2,5 - diamine (12) , thiosemicarbazide (13) ,and acetazide derivatives (14) from the reaction of compound (10) with urea ,thiourea ,thiosemicarbazide and sodium azide respectively.6 - Preparation of carbamadithionate (15) ,hetero - 2 - aminoacetylene derivatives , and formide derivatives from the reaction of hetero amines with CS2 ,propargyl bromide and formic acid respectively .7 - Preparation of hydrazinoformamide (18) from reaction of heteroformamide (17) with phenyl hydrazine .8 - Preparation of dithiolene (19) by the reaction of carbamadithionate (15) with p - phenyl phenacyl bromide .9 - All prepared compounds are elucidated by some spectroscopic methods (FTIR,H NMR ,C13 NMR).10 - The biological activity of some prepared compounds are evaluated All reactions are shown in the following schemes

تحضير مشتقات ترايازول? ثايادايازين ? بايرازول? اوكسازولين? اوكسادايازول? اوكسازول? وثايزول ودراسة الفعالية البايولوجية لبعضها == Synthesis of Triazole, Thiadiazine, Pyrazole, Oxazoline, Oxadiazole, Oxazole, and Thiazole Derivatives and study The Biological activity for some of them

Author name: رشا محمد فوزي عبد الرحمن
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية خماسية وسداسية غير متجانسة متنوعة ابتداء من باراهيدروكسي مثيل بنزوايت وازونيكوتينك اسيد هيدرازايد. وقد تم تقسيم هذا العمل الى سبعة اقسام : - القسـم الاول يتضمن هذا القسم تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مندمجة الحلقة مشتقة من الغلق الحلقي لمجموعتي( - SH, - NH2) لمركبات 3 - ميركابتو - 4 - امينو - 5 - ( اريل ) - 4,2,1 - ترايازول باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد . ان مشتقات الترايازول المستعملة في هذا القسم حضرت من تفاعل هايدرازيدات الحامض المذكورة انفا مع ثنائي كبريتيد الكاربون . وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الثاني يتضمن هذا القسم تحضير مركبات بايرازول والبايرزولون المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع( الاستيل اسيتون , الاسيتو اثيل اسيتيت) . وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الثالث يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازولين و4,2,1 - ترايازول معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين هايدرازيدات الحامض مع فنيل ايزو سيانيد حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد و2 - نورمالي من هيدروكسيد الصوديوم. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الرابع يتضمن هذا القسم تحضير مركبات 4,3,1 - اوكساديازول المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع ثنائي كبريتيد الكاربون. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الخامس يتضمن هذا القسم تحضير مركبات قواعد شيف المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع الديهايدات مختلفة. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم السادس يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازول وثايزول معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين باراهيدروكسي مثيل بنزوايت مع كل من اليوريا والثايويوريا حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم السابع يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتيريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايولوجية عالية كما هو عليه في الجدول (3 - 12) . | The scheme of this work involves synthesis of different five and six membered heterocyclic rings starting from isonicotinic acid hydrazide and p - hydroxy methylbenzoate .This work is divided into seven different parts and the reaction steps for part are summarized in the comprehensive scheme.First part : This part involved the synthesis of fused thiadiazine ring derived from the cyclization of ( - NH2 and - SH) of the 3 - mercapto - 4 - amino - 5 - aryl - 1,2,4 - triazole by treatment with p - bromophenacyl bromide. The triazole derivatives were synthesized by treating the previous acid hydrazides with carbon disulfide. Scheme.Second part : This part involves the synthesis of pyrazole and pyrazolone derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with acetylaceton, ethylacetoactate. Scheme.Third part : This part involves the synthesis of ∆4 - oxazoline and triazole derivatives via the reaction of the acid hydrazides with phenyl isocyanates and cyclization of the resulted products with p - bromophenacyl bromide and with 2N NaOH. Scheme.Fourth part : This part involves the synthesis of oxadiazole derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with carbon disulfide. Scheme.Five part : This part involved the synthesis of Schiff base derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with different aldehydes. Scheme.Six part : This part involved the synthesis of oxazole and thiazole derivatives via the reaction of p - hydroxy methylbenzoate with urea and thiourea and cyclization of the resulted products with p - bromophenacyl bromide. Scheme.Seven part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against three pathogenic strains of bacteria (Escherichia Coli and staphylococcus aureus), the results revealed that some of these compounds showed measurable activity

دراسة ضوئية اشعاعية مع دراسة الحركيات لتفكك معقدات ثلاثي (الكيل زانثيتو) كروم (III) في مذيب ثنائي مثيل سلفوكسايد == Photochemical Radiation and Kinetics Studies of Tris (Alkylxanthato) Chromium (III) Complexes in DMSO Solvent

Author name: اخلاص عبد الخضر سلمان
Supervisor name: شهباز احمد مكي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير معقدات الكروم الثلاثي ثنائية السن والمشتقة من متصلات حاوية على الكبريت. وهذه المعقدات هي : 1 - ثلاثي (مثيل زانثيتو) كروم (III) Cr(mex)3 2 - ثلاثي (اثيل زانثيتو) كروم(III) Cr(etx)3 3 - ثلاثي (ايزوبروبيل زانثيتو) كروم(III) Cr(prx)34 - ثلاثي (بيوتيل زانثيتو) كروم(III) Cr(bux)3 5 - ثلاثي (هكسيل زانثيتو) كروم (III) Cr(hex)3 تم تشخيص هذه المعقدات من خلال مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FTIR) والاشعة فوق البنفسجية والمرئية (UV.Vis) بالاضافة الى قياس بعض الخصائص الفيزيائية كدرجة الانصهار والحساسية المغناطيسية. تم دراسة النفكك الضوئي لهذه المعقدات في مذيب ثنائي مثيل سلفوكسايد بعد التشعيع بواسطة ضوء احادي ذات طول موجي 311±1 في درجة حرارة الغرفة . وجد ان ثابت التفكك الضوئي لهذه المعقدات تتبع ميكانيكية الدرجة الاولى لذلك فان هذه الثوابت تعتمد على تركيز المعقد فقط.تم قياس ثابت السرعة النوعية باستعمال النقصان في قراءة الامتصاصية عند ذلك الطول الموجي بعد تشعيع المعقدات المحضرة. وجد ان سرعة ثابت التفكك(Kd) يعتمد بوضوح على عدد مجاميع الالكيل في تلك المعقدات . لوحظ ان سرعة تفكك المعقدات تزداد كلما قلت مجاميع الالكيل في المعقدات مثال على ذلك فان Kd لمعقد ثلاثي (مثيل زانثيتو) كروم (III) يساوي (s - 1 - 510× 8.700 ) مقارنة بـ s - 1) - 510× 2.170 ( لمعقد ثلاثي (هكسيل زانثيتو) كروم (III). التغيير في قيمة الامتصاصية بعد تشعيع هذه المعقدات استعملت لدراسة ميكانيكية تفاعلات التفكك الضوئي . لقد اظهرت النتائج ان تشعيع هذه المعقدات هي الخطوة البطيئة الاولى .يتبع هذه الخطوة مباشرة كسر الاصرة Cr - S ( حيث يتجزا معقد الزانثيت الثلاثي) وتفاعلات الجذور الحرة السريعة . وبناءا عليه فقد تم حساب السرعة النسبية لتفكك هذه المعقدات. تم تعيين ناتج الكم لتفاعل التجزئة الضوئية للمعقدات الخمسة اعلاه وكانت تتراوح بين (7.76210 - 3 - 1.92510 - 3) . ومن خلال قيم ناتج الكم للمعقدات الخمسة اعلاه فان هذه القيم للمعقدات المذكورة اعلاه اخذت الترتيب التالي : (C6H13OCS2)3CrIII < (C4H9OCS2)3CrIII < (C3H7OCS2)3CrIII < (C2H5OCS2)3CrIII < (CH3OCS2)3CrIII | Chromium (III) complexes were prepared from sulphur containing ligands; Potassium alkyl xanthate, (PAX), these complexes were : 1 - Tris (methylxanthato) chromium (III) complex Cr(mex)3.2 - Tris (ethylxanthato) chromium (III) complex Cr(etx)3..3 - Tris (isopropylxanthato) chromium (III) complex Cr(prx)3.4 - Tris (butylxanthato) chromium (III) complex Cr(bux)3.5 - Tris (hexylxanthato) chromium (III) complex Cr(hex)3. The prepared complexes were characterized by FTIR and UV - Vis spectrophotometeric techniques; in addition some physical properties such, as melting point and magnetic susceptibility were measured.The photodecomposition reactions of the complexes under investigation in DMSO solvent were studied after irradiation by monochromatic light of l=311±1nm at room temperature. The photodecomposition constants for the above complexes were found to follow the first order reaction mechanism and consequently dependent only on the concentration of the complex. The specific rate constants (Kd) were measured employing the decrease in the absorbance readings at that wavelength after irradiation of the complexes. This study has also shown that the photodecomposition rate constants depend clearly on the number of alkyl group in the complexes. A large rate constant was observed as the number of alkyl group decrease. The Kd for Cr(mex)3 has a value of (8.700 × 10 - 5 s - 1 )compared to ( 2.170 × 10 - 5 s - 1) for Cr(hex)3 The variation in absorbance after irradiation of the complexes was employed to study the reaction kinetics for the photodecomposition reaction. The results showed that the first excitation step of the complexes were the slowest among other photodecomposition reactions. This followed immediately by the breakage of Cr - S bond of the tris(alkylxanthato)chromium(III) complexes and other fast radical reactions. Based on the above results, the relative photodecomposition reactivity ratio were calculated for all tris(alkylxanthato)chromium(III) complexes. The quantum yield of the photodecomposition reactions of the five complexes were also calculated and it was found to be in the range (1.925 × 10 - 3 - 7.762 × 10 - 3) from tris(hexylxanthato)chromium(III) complex to tris(metylxanthato)chromium(III) complex. The quantum yield values were ranked in the following order : (C6H13OCS2)3CrIII < (C4H9OCS2)3CrIII < (C3H7OCS2)3CrIII < (C2H5OCS2)3CrIII < (CH3OCS2)3CrIII

تحضير بعض المركبات العضوية الحاوية على ذرات غير متجانسة ودراسة كفاءتها على تثبيط تاكل الحديد الصلب في الاوساط الحامضية == Preparation of some Organic Compounds contain Hetero - atoms as Corrosion Inhibiters for Mild Steel in Acidic Media

Author name: بان امين عبد الجبار
Supervisor name: مهدي صالح شهاب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: هذا العمل يتضمن تحضير بعض المركبات العضوية الحاوية على ذرات غير متجانسة ابتداء من المركب 2 - بنزلدين هايدرازين كاربون ثايو امايد]1 [و انتهاء بالمركب 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) - N - (1 - فنيل اثيليدين ) - 1, 4,3 - ثاياديازول - 2 - امين [21] كما موضح في ما يلي : - المجموعة الاولى من هذه المركبات العضوية تم تحضيرها بخطوة واحدة من خلال تفاعل التكثيف بين مجموعة الكاربونيل للالديهايدات او الكيتون ومجموعة الامين للثايوسيمي كاربازايد حتى تنتج المركبات التالية : ]1[ - 2 - بنزلدين هايدرازين كاربوثايوامايد.]2[ - 2 - (4 - نايتروبنزلدين) هايدرازين كاربوثايوامايد.]3[ - 2 - (4 - (داي مثيل امينو) بنزلدين ) هايدرازين كاربوثايوامايد.]4[ - 2 - (3 - نايتروبنزلدين) هايدرازين كاربوثايوامايد.]5[ - 2 - (1 - فنيل اثيليدين) هايدرازين كاربوثايوامايد. - المجموعة الثانية من هذه المركبات العضوية تم تحضيرها من خلال تفاعل 5 - امينو - 2 - ثايول - 1, 3, 4 - ثاياديازول بخطوتين : i) تفاعل تكثيف بين مجموعة الكاربونيل للالديهايدات او الكيتون ومجموعة الامين .ii) تفاعل الكلة بين (بنزيل كلورايد او 1, 2 - داي كلورو ايثان ) ومجموعة الثايول لتكوين المركبات التالية : ]12[ - N - بنزلدين - 5 - (بنزيل ثايو ) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين. ]13[ - 5 - (بنزيل ثايو ) - - 4) - Nنايترو بنزلدين ) - 1, 3, 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]14 - [5 - (بنزيل ثايو ) - ) - 4) - Nداي مثيل امينو) بنزلدين ) - 1, 3, 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]15[ - 5 - (بنزيل ثايو ) - - 3) - Nنايترو بنزلدين ) - 1, 3, 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]16[ - 5 - (بنزيل ثايو ) - N - (1 - فنيل اثيليدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]17[ N - - بنزلدين - 5 - (2 - كلورواثيل ثايو ) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]18[ - 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) - N - (4 - نايترو بنزلدين)1, 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]19[ - 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) ) - 4) - Nداي مثيل امينو)بنزلدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]20[ - 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) - N - (3 - نايترو بنزلدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]21[ - 5 - (2 - كلورواثيل ثايو ) - N - (1 - فنيل اثيليدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.2 - تشخيص المركبات اعلاه من خلال قياس درجات الانصهار ، طيف الاشعة فوق الحمراء وتقنية الاشعة المرئية والغير مرئية.3 - المركبات العضوية اعلاه الحاوية على ذرات غير متجانسة تم استخدامها كمثبطات لتاكل الحديد الصلب في محلول حامض الكبريتيك بتركيز 1 مولاري وبدرجة حرارة 30 مئوية . الخسارة بالوزن تعتبر طريقة تقييم لاختبار كفاءة التثبيط للمركبات اعلاه .4 - الحسابات النظرية تم حسابها لغرض البحث عن العلاقة بين التركيب الجزيئي وكفاءة التثبيط من خلال استعمال حسابات ميكانيك الكم التجريبية PM3 ضمن برنامج .HYPERCHEM | This work involves preparation of some organic compounds contain hetero - that starting from (E) - 2 - benzylidene hydrazine carbothioamide to (E) - 5 - (2 - chloro ethyl thio) - N - (1 - phenyl ethylidene) - D2872 : E2874 - thiadiazol - 2 - amine J2873 are summarized below : - First set of organic compounds was prepared in one step by a condensation reaction between the carbonyl group of aldehydes or ketones and the amino group of Thiosemicarbazide derivatives to produce the compounds : [1] - (E) - 2 - benzylidene hydrazine carbothioamide.[2] - (E) - 2 - (4 - nitro benzylidene) hydrazine carbothioamide. [3] - (E) - 2 - (4 - (dimethyl amino) benzylidene) hydrazine carbothioamide.[4] - (E) - 2 - (3 - nitro benzylidene) hydrazine carbothioamide.[5] - (z) - 2 - (1 - phenyl ethylidene) hydrazine carbothioamide. - Second set of organic compounds was prepared by reaction of 5 - amino - 2 - thiol - 1,3,4 - thadiazole in two steps : i) a condensation reaction between the carbonyl group of aldehydes or ketone and the amino group; ii) an alkylation reaction between (benzyl chloride or 1,2 - dichloro ethane) and thiol group to yield the following compounds : [12] - (E) - N - benzylidene - 5 - (benzyl thio) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[13] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (4 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[14] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (4 - (dimethyl amino) benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[15] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (3 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[16] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (1 - phenyl ethylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[17] - (E) - N - benzylidene - 5 - (2 - chloro ethylthio) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine. [18] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (4 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[19] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (4 - (dimethyl amino) benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine. [20] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (3 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[21] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (1 - phenyl ethylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.2 - The prepared compounds were identified by melting points, F.T.I.R, UV - visible and 1H - NMR spectroscopy and the result obtained are compatible the structures assigned to these compounds.3 - The above organic compounds which contain hetero - atoms were used as corrosion inhibitors for mild steel in 1M H2SO4 at 30oC. Weight loss regards as evaluation method to test the inhibition efficiency of the above compounds. Tables (3 - 5) and (3 - 6) indicates that the protection efficiency E (%) increases with increasing the concentration of suggested inhibitors with the maximum inhibition efficiencies were achieved at 10 - 3 M. 4 - Theoretical calculations to investigate the relationship between molecular structure and inhibition efficiency by using semi - empirical molecular quantum calculations within the PM3 method as implemented in HyperChem package.The preparation steps of the compounds [1 - 21] can be represented as shown in the following scheme :

دراسة طيفية لتقدير الكروم والفناديوم وتطبيقاته == Spectrophotometric Study for the determination of Chromium, Vanadium and its application

Author name: اسيل صلاح منصور
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الرسالة ثلاثة فصول رئيسة : - تناول الفصل الاول مسحا"عاما" للادبيات وشملت مقدمة عن الكروم والفناديوم (اكتشافة, تكافؤاتة، وجوده والتاثيرات السمية) كما تضمن تقدير ايوني الكروم والفناديوم بمختلف التقنيات وتم التركيز على تقدير ايوني الكروم والفناديوم بالطريقة الطيفية في مختلف الانموذجات الاحيائية والصناعية ومياه الشرب كما تم تحديد الهدف من البحث. اما الفصل الثاني فقد تضمن المواد الكيمياوية والاجهزة المستخدمة وطرق التحضير المختلفة لاجراء البحث. وقد تضمن الفصل الثالث اربعة اجزاء اساسية، الجزء A : يتضمن هذا الجزء دراسة طيفية متكاملة لمعقدات الكروم والفناديوم [Cr(VI, III) - DPC, Cr(VI) - bipy, V(IV) - SH, V(V) - 8 - HQ] وتحديد maxλ، وتضمن ايضا" دراسة الظروف الفضلى لتكوين المعقد من حيث( مفاضلة تراكيز الكاشف الانتقائي وتاثير pH المحلول على تكوين المعقد ومفاضلة تراكيز البفر)، وكذالك دراسة كافة المتغيرات الفيزيائية وتاثيرها على ثبوتية المعقد (الزمن ، الحرارة ، الضوء) ودراسة طبيعة المعقد بطريقة التغاير المستمر. الجزء : Bتضمن هذا الجزء تحضير منحنيات المعايرة للمعقدات المحضرة واجراء المعالجات الاحصائية الحديثة للبيانات التحليلية الناتجة، فقد تم استخدام معادلات مختلفه لاحتساب الخط المستقيم ونسبة الخطا ومعامل الارتباط كذلك الميل ونقطة التقاطع كما تم احتساب حد الكشف الناتج من القياسات العملية والمحسوبة باسلوب احصائي على وفق المعادلات الاحصائية ( حد الكشف النظري ). الجزء C : تضمن هذا الجزء فقرتين، اذ اشتملت الفقره الاولى دراسة تاثير تداخل الايونات الموجبة والسالبة في الكروم السداسي والفناديوم الرباعي وقد تم تفسير ميكانيكية التفاعلات هذه من ناحية الداينمية الحرارية من خلال حسابات ΔG, E1/2 Keq. , للتفاعلات قيد الدراسة من خلال E1/2 للتفاعلات وقد امكن ربط الكثير من النتائج العملية بالتفسير النظري المعتمد على قيم E1/2 للمعادلات المستنبطة خلال هذا البحث، اما الفقرة الثانيه فتشمل دراسة امكانية ازالة هذه المتداخلات الايونية باستخدام اعمدة التبادل الايوني الجزء D : تضمن هذا الجزء تطبيق الطريقة المستخدمة لتقدير الكروم في الانموذجات الحيه (الدم ،الادرار ) وتقدير الفناديوم في النباتات والاطعمه (الفطر، السيريلاك، والفراولة) واستخدام افضل الظروف لاجراء التقدير. | This thesis falls into three main chapters. Chapter I deals with a general survey of literature which discusses an introduction for chromium and vanadium (discovery, valances, uses, availability and toxic effects); also it includes the different techniques used for there determination. Focus was made on the determination of chromium and vanadium ions using spectrophotometric method in various different biological, industrial, drinking and sewage water samples. Chapter I also describes the aim of the research work conducted. Chapter II describes the preparation of chemicals and sample pretreatment. It also includes all the equipments used.Chapter III is divided into four parts (A, B, C and D)Part A : describes an integrated spectral study of complexes [(Cr (VI, III) - DPC), (Cr(VI) - bipy), (VO - SH), (V(V) - 8 - HQ)], it includes a study of the optimum conditions for the complex formation including the (determination of ligand concentration, effect of pH, determination of buffer concentration), also it includes a study of all the physical variables affecting the complex formation (time, temperature, light effect), and study of the nature of complexes following the continuous variation method.Part B : This part includes the preparation of calibration curves of the complexes and treatment data resulted by modern statistical analytical methods which involve different equation formulae for calculating linear regression equation, relative error, correlation coefficient, slop, intercept, and the theoretical limit of detection was also calculated. Part C : This part comprises two paragraphs : the first one includes a study of the effect of selected interfering positive and negative ions on the separation and determination processes. This effect is to explain thermodynamically by determining E1/2, Keq. and ΔG values. The second paragraph includes a study of separating the interfering ions from chromium and vanadium ions using ion exchange columns. Part D : Describes the application of the method to determine chromium in the biological samples (blood and urine) and determine vanadium in plants and foods (mushrooms, strawberry and cereals) using the optimum conditions for determination.

تحضير وتشخيص ودراسة الخواص الكهربائية لبعض لكاندات قواعد شف الاروماتية وبوليمراتها التناسقية مع النحاس والنيكل والكوبلت == Synthesis, Characterization and Study of the Electrical Properties of Some Aromatic Schiff - base Ligands and Their Cu, Ni and Co Coordination Polymers

Author name: عادل مصطفى كامل
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير اربعة ليكندات رباعية السن بواسطة تفاعل السالسالديهايد مع امينات ثنائية اروماتية مختلفة في وسط حامضي (تفاعل قواعد شف). تم توظيف تقنيات F.T.IR وطيف الرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR وMaldi - Mass لتشخيص الليكندات (L1) (١,٤ - بس - (ن - اورثو - هيدروكسي بنزايلدين)فنلين داي امين,(L2) ٤,٤ - بس - (ن - اورثو - هيدروكسي بنزايلدين) باي فينيل امين, بينما تم تشخيص الليكاند (L3) ) ٤,٤ - بس( - اورثو - هيدروكسي بنزايلدين) مثلين داي انلين, باستخدام F.T.IR و1H - NMR فقط وتم استخدام قياسات مطيافية الكتلة لتشخيص الليكاند (L4) ٤,٤ - بس - (اورثو - هيدروكسي بنزايلدين) امينو داي فينيل ايثر فضلا عن استخدام تقنيتي F.T.IR و1H - NMR. تم تحضير مجموعة من البوليمرات التناسقية من خلال تفاعل الليكندات رباعية السن مع املاح النترات للايونات Co(II), Ni(II), Cu(II) . تم تشخيص البوليمرات التناسقية المحضرة باستخدام تقنيات F.T.IR وUV - Visible (مطيافية الاشعة فوق البنفسجية والمرئية) والحساسية المغناطيسية وقد اشارت النتائج الى ان البوليمرات المحضرة ذات شكل ثماني السطوح. بينت النتائج ان البوليمرات المحضرة تكون غير ذائبة في اغلب المذيبات العضوية القطبية وغير القطبية الامر الذي ادى الى صعوبة تعيين معدل اوزانها الجزيئية الا ان استقرارية البوليمرات وخصائصها الغير بلورية والتي اثبتت باستخدام تقنية حيود الاشعة السينية لكل من NiL1, CoL1, CuL1 كنماذج اشارت الى الطبيعة البوليمرية لهذه المركبات. تمت دراسة الخصائص الكهربائية المستمرة وقد بينت النتائج انه يمكن تحسين صفات اشباه الموصلات من خلال ادخال الايون الفلزي في السلاسل البوليمرية كما اظهرت التجارب ان بوليمرات النحاس كان لها التوصيلية الاعلى من بين جميع البوليمرات الاخرى. | Four tetradentate ligands were prepared by reacting salicylaldehyde with different aromatic diamines in acidic medium (Schiff - base reaction). F.T.IR, 1H - NMR and Maldi - MS techniques were employed to identify the L1 (1,4 - bis(N - o - hydroxybenzylidine)phenylene diamine)and L2 (4,4 - bis(o - hydroxybenzylidene)biphenyl - amine) molecules, while only F.T.IR and 1H - NMR spectra were used in the identification of L3 (4,4 - bis(o - hydroxybenzylidene)methylene - dianiline)molecules. Electron ionization mass spectrometry measurements were carried out to identify L4 (4,4 - bis(o - hydroxybenzylidene)aminodi - phenylether) molecules in addition to both F.T.IR and 1H - NMR techniques. A set of coordination polymers was prepared by reacting the tetradentate ligands with nitrate salts of Cu(II), Ni(II) and Co(II). The prepared coordination polymers were identified using F.T.IR, UV - Vis. spectroscopy and magnetic susceptibility measurements. The results indicated that all polymers were octahedral. The prepared polymers were also shown to be insoluble in most polar and non - polar organic solvents.However, the polymeric nature was concluded taking into account amorphousity and stability proved by x - ray diffraction studies for CuL1, NiL1 and CoL1 samples. The DC - electrical properties were studied; the results showed that the semi conductive properties were to be improved by inserting a metal ion into the polymeric chains. Also, Cu - polymers were shown to have the higher conductivities than the other type of polymers.

دراسة عليه ونظريه لفعالية بعض العقاقير كمثبطات لتاكل الالمنيوم معدن وبعض سبائكه في المحلول المحلي == Experimental and Computational Studies of Some Drugs as Corrosion Inhibitors for Aluminium and Some Its Alloys in Saline solution

Author name: سمر ثامر حميد
Supervisor name: شذى فاضل نارين السعيدي | تغريد علي سلمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This thesis involves the investigation of the corrosion behaviour of pure aluminium as well as of two of aluminium - base alloys (5052Al and 2024Al) in sodium chloride solution over a temperature range (283 - 323 K) with and without ampicillin (AMP.), cephalexin (CEX.) and amoxicillin (AMOX.) as inhibitors.The results of electrochemical experimental study revealed that : 1. The current density increases with increasing temperature in the range of (283 - 323) K.2. The inhibition efficiency increases with increasing the concentration of inhibitors (AMP., CEX., and AMOX.), this means that these inhibitors act as an adsorption inhibitors on the surface for the corrosion of pure Al, 5052 Al, and 2024 Al in 3.5% NaCl.3. The inhibition efficiency of AMP., CEX., and AMOX. decreases with increasing temperature from 283 to 323 K. 4. According to the corrosion potential, AMP., CEX., and AMOX. act as mixed type inhibitors since corrosion potential does not change approximately in NaCl solution.5. The thermodynamic parameters of corrosion ΔH, ΔG, and ΔS have been calculated at different inhibitors concentrations and temperatures. The values of ΔG and ΔH indicate the spontaneous and exothermic corrosion processes respectivelly.6. The general behaviour for the kinetic studies depend on the Arrhenius equation. Kinetic data show that the adsorption of AMP., CEX., and AMOX. on the surface of in 3.5% NaCl is physisorption type.7. The negative values of thermodynamic functions of adsorption, ΔGads and ΔHads obtained from Langmuir isotherm, indicate the spontaneous and exothermic adsorption processes respectively.This thesis also includes theoretical calculation of ampicillin, cephalexin and amoxicillin molecules using the density functional theory (DFT) (B3LYP) with 6 - 31G basis set, which indicate that AMOX. is best inhibitor.The comparison of theoretical and experimental data exhibit good relation.The surface study by using Scanning Electron Microscopy (SEM) has been accomplished and the images show a smoother surface for pure aluminium sample in the presence (7.5×10 - 4 M) of ampicillin due to the formation of a protective barrier film through adsorption process.

تحضير اقطاب بوليمرية جديدة للسلفاميثوكسازول واستخدامها في تحديد بعض الادوية == Preparation of new polymeric electrodes for sulfamethoxazole and their use in determining some drugs

Author name: سراء عبد العزيز ابراهيم
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this study two types of ion - selective electrodes (ISEs) were prepared based on PVC matrix membrane.First, four ion - selective electrodes for sulfamethoxazole (SMZ) which based on sulfamethoxazole (SMZ) and tungestophosphoric acid (TPA) ion - paircomplexas the electro - active materials were prepared. Second, six ion - selective electrodes for sulfamethoxazole (SMZ) whichbased on sulfamethoxazole (SMZ) and sodium tetraphenylborate (NaTPB) ion - paircomplex as the electro - active materials were also prepared.In both types of ISEs, some of the selectedplasticizers were used such as; Di - octyl phthalate (DOPh), Tri - butyl phthalate (TBPH), Tri - butyl phosphate (TBP),Nitrobenzene (NB), Acetophenone (AP) and o - Nitrophenyloctylether (o - NPhOE) in PVC matrix.The electrodes parameters, linear range of concentration,Nernestian slope, limit of detection, response time, life time, working pHrang and selectivity were evaluated. Also the statistical treatments wereapplied for the results that include : relative standard deviation (RSD),relative error (Re.), and confidence limit for concentration. The results showed : The first type ISEs were : SMZ - TPA+DOPH (E1),SMZ - TPA+TBP (E2),SMZ - TPB+AP (E3) andSMZ - TPA+NB (E4), give the linear Range from (1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 7 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2 and 1×10 - 5 - 1×10 - 2 M), and the slopes are (52.008, 58.381, 56.909 and 50.309 mV/decade)respectively, with detection limits are (9×10 - 6, 9×10 - 8, 6×10 - 6 and 7×10 - 6M), response time of 10 - 3 M (30, 28, 36 and 25 second) and the lifetimewere about (29, 27, 20 and 9 days) respectively.The second type, were : SMZ - NaTPB+TBPH (L1), SMZ - NaTPB +NB (L2), SMZ - NaTPB +TBP (L3), SMZ - NaTPB +AP (L4),SMZ - NaTPB +DOPH (L5) and SMZ - NaTPB +o - NPhOE (L6) give the linear range from (1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2 and 1×10 - 5 - 1×10 - 2M), the slopes are (53.609, 49.608, 56.810, 55.709, 50.808 and 51.808 mV/decade)respectively, with detection limits of (9×10 - 6, 8.5×10 - 6, 8×10 - 6,8.9×10 - 6, 7.5×10 - 6 and 7×10 - 6M), response time of 10 - 3 M (16, 14, 24, 19, 16 and 20 second) and the lifetime were about (12, 6, 24, 17, 26 and 7 days) respectively.The best electrode from first kind is (E2) and from the second kind is (L3), both were used to determine the sulfamethoxazole in pure samples. The working pH for (E2) electrode was ranged from (1.6 - 6.8) and the working pH for (L3) electrode was ranged from (1.7 - 6.9). The interferences measurements in the presence of (Na+, K+, Cu+2, Mn+2, Fe+3, Al+3, trimethoprim, starch, sucrose and gelatin ) were studied for both electrodes using the separated method and mixed method for selectivity coefficient determination.The ISE (E2) gave a good electrochemical characterizationamong the others and it has been used successfully for the determination ofsulfamethoxazole in the Pharmaceutical Samplesusing different potentiometricmethods.Also UV - spectrophotometric method was used which include the normal spectra,forsulfamethoxazole solutions (0.990x10 - 4, 0.996x10 - 4,0.999x10 - 4, 1.004x10 - 4, 1.005x10 - 4)M in wavelengthequal 259.00 nm. The analytical methods results showed to be simple, rapid and with a good accuracy by comparing between normalspectra and direct method of Ion selective electrode by using F - test.The results shown, that the sulfamethoxazole canbe determined by using Ion selective electrode method because the value of the (F) experimental less than the value of the (F) theoretical at 95% confidence limit. Since F - calculated less than F - table, we concluded that there is no difference in precision between two methods.

الفصل الكروموتوكرافي لبعض الاحماض الامينية بواسطة طريقة كروموتوكرافيا السائل العالية الاداء باستعمال طور ثابت جديد == Chromatographic Separation of Some Amino Acids by High Performance Liquid Chromatography Method Using A New Stationary Phase

Author name: علي عباس رسول
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: New stationary phase for high performance liquid chromatographyhas been prepared by the reaction of Neutral red solution with Weaklyacidic cation exchanger resin . The stability of the new attachedfunctional group on the resin was studied against different solvents suchas benzene, ethanol, acetonitrile, acetone, methanol, chloroform, andpetroleum ether as well as NaOH and HCl solutions. The new preparedresin was found stable and no depletion of the Neutral red moiety fromthe resin was noticed with the above materials .The FTIR analysis hasconfigured the attachment of Neutral red on the resin as well as thephysical appearance of the new resins.The new stationary phase has been packed into stainless steel column. The pKa value for new resins has been calculated. The pKa for Weakly acidic - Neutral red resins were 7.15. The chromatographic performance of the packed column was characterized. The number of plate numbers N, height equivalent of a theoretical plates H, capacity factors Ḱ, selectivity factors α, and peaks asymmetry, and Resolution RRsR were measured by analyzing different analytes on the new columns using different mobile phase compositions and flow rates.These parameters were measured from analysis of some amino acids such as Histidine, Phenylalanine, Tryptophan, and Tyrosine. The analysis of amino acids using Weakly acidic - Neutral red column has performed using %10 acetonitrile in buffer phosphate as mobile phase.The average value of plate numbers N was (316.59) . The plate heights H was averaged (0.085) cm , capacity factors Ḱ were ranged from (1.8 - 2.86). Separation factors α were ranged from (0.21 - 1.17), and peak asymmetry value were range from (0.99 - 1.09). Resolution RRsR were ranged from (0.93 - 3.77).IIThe analysis of amino acids using a new stationary phase has performed using buffer phosphate as mobile phase . The average value of plate numbers N was (234.79) , plate heights H was (0.107)cm , capacity factors Ḱ were ranged from (1.13 - 4.73) , separation factors α were ranged from (0.23 - 1.22) , peak asymmetry value were range from (1.10 - 1.18) and resolution were (0.93).R.S.D were ranged from(0.04 - 1)% , recovery were ranged from (93.8 - 97.12)% , The relative errors were ranged from ( - 2.88 - - 6.2) % .Calibration curves for all analyzed compound were linear from their detection limits to at least 50 ppm with correlation coefficient ranged from(0.9991 - 0.9996).The detection limits were ranged from(0.05 - 0.25) ppm at signal to noise ratio of three or more.

هرمونات الغدة الدرقية والكورتيزول والبرولاكتين ومؤشر كتلة الجسم لدى مرضى السكري من النوع الثاني == The Profile of Thyroid Hormones, Cortisol, Prolactin and Body Mass Index in Patients with Diabetes Type 2

Author name: محمد صفاء شوكت النجار
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Diabetes is a group of disorders that produce elevated levels of blood glucose. The two main forms of diabetes are type 1and type 2. The cause of diabetes was associated with some endocrine hormones and obesity. This study was focused on diabetes type 2 and its effects on thyroid hormones (TSH, T3, T4), prolactin and cortisol and with body mass index. To achieve this aim 68 diabetic patients type 2 with ages of 35 - 70 years and 34 healthy people with ages of 35 - 70 years (control group) were enrolled. These hormones (TSH, T3, T4, PRL and Cortisol) were estimated by an enzyme immunoassay method with final fluorescent detection (MiniVidas).The results demonstrated significant increase of T4 (p<0.05), Cortisol (p<0.05) levels, and significant decrease of TSH (p<0.05) levels. A non significant increase was shown in prolactin (p>0.05) levels, and non significant decrease in T3 (p>0.05) levels.Obesity is the most important modifiable risk factor in the pathogenesis of type 2 diabetes, however, racial factors seem to be important in the relationship between body mass index and glucose in patients with diabetes type 2.The linear regression analysis revealed significant negative correlation (r= - 0.310, p<0.01) in cortisol levels with BMI, and significant positive correlation in fasting serum glucose (r=0.293, p<0.05) and TSH (r=0.275, p<0.05) levels with BMI in patients with diabetes type.The linear regression analysis revealed significant negative correlation (r= - 0.249, p<0.05) in cortisol levels with fasting serum glucose, and positive correlation in TSH (r=0.258, p<0.05) levels with fasting serum glucose in patients with diabetes type 2.The linear regression analysis revealed significant negative correlation (r= - 0.469, p<0.05) in T4 levels with Cortisol levels in patients with diabetes type 2.

عمود فصل جديد لتقنية الكروماتوكرافيا السائلة عالي الاداء (HPLC) == New column for high performance Liquid chromatography (HPLC)

Author name: احمد مرزة حمزة
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: New stationary phases for high performance liquid chromatography has been prepared by the reaction of Bromophenol blue salt solution with Amberlite CG - 400 (ClP P) resin . The stability of the new attached functional group on the resin was studied against different solvents such as benzene, ethanol, acetonitrile, acetone, methanol, chloroform, and petroleum ether as well as NaOH and HCl solutions. The new prepared resin was found stable and no depletion of the Bromophenol blue moity from the resin was noticed with the above materials .The FTIR analysis has configured the attachment of Bromophenol on the resin as well as the physical appearance of the new resins.The new stationary phase has been packed into stainless steel column.The resin capacity of newly prepared resin has calculated. The resin capacity for the Amberlite - bromophenol blue salt was found to average 5.27 meq./g which is more than the Amberlite resin, 3.95 meq./g.The chromatographic performance of the packed column was characterized. The number of plate numbers N, height equivalent of a theoretical plates H, capacity factors Ḱ, selectivity factors α, and peaks asymmetry, and Resolution RRsR were measured by analyzing different analytes on the new columns using different mobile phase compositions and flow rates.These parameters were measured from analysis of some amino acids such as Histidine, Phenylalanine, Tryptophane, and Tyrosine. The analysis of amino acids using Amberlite - Bromophenol blue column has performed using %10 acetonitrile in water as mobile phase.The average value of plate numbers N was192.085. The plate heights H was averaged 0.089 cm , capacity factors Ḱ were ranged from 1.8 - 2.42. Separation factors α were ranged from 0.86 - 1.3 , and peak asymmetry value were range from 1.02 - 1.98 . Resolution Rs were ranged from 0.92 - 4.15 . R.S.D were ranged from(0.06 - 0.10)% , recovery were ranged from (95.84 - 96.88)% , The relative errors were ranged from ( - 3.12 - - 4.64) % . Calibration curves for all analyzed compound were linear from their detection limits to at least 50 ppm with correlation coefficient ranged from 0.9989 - 0.9996. The detection limits were ranged from 0.05 - 0.25 ppm at signal to noise ratio of three or more.

علاقة الهرمونات الجنسية بصورة الدهون المصلية والاجهاد التاكسدي في عقم الرجال

Author name: ذو الفقار غانم محمد المحنه
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

دراسة نظرية لبعض معقدات المغنيز (III) الحاوي على ذرتي النيتروجين والاوكسجين == Theoretical Studies for some Manganese (III) Complexes Containing Oxygen and Nitrogen Atoms

Author name: احمد عبد الستار علي
Supervisor name: مثنى عبد الجبار شنشل | ایاد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Reactive oxygen species (ROS) are small, highly reactive, oxygen containing molecules that are naturally generated in small amounts during the body’s metabolic reactions and can react with and damage complex cellular molecules such as fats, proteins, and DNA. Superoxide dismutase (SOD) represents an essential defense system against oxygen - derived free radicals, specifically superoxide (O2• - ). Superoxide can initiate a series of free radical reactions that yields other oxygen radicals, which together are thought to actas inflammatory mediators and induce cellular damage. The presence of natural superoxide dismutase (SOD), Catalase (CAT), and Glutathione Peroxidase (GPx) is to perform as defense systems against the cells damage which caused by superoxide compounds. These various enzymes allow to founding a widely area of treatment of many diseases.In our thesis, a series of ten Schiff - bases manganese (III) complexes which is previously prepared have been designed and build as SOD and CAT mimetics. The complexes along with the known Mn - Salen [(C1 : a known drug used as standard against superoxide anion (O2 - ) (SOD - mimetic activity) and hydrogen peroxide (H2O2) (CAT - mimetic activity)], have been characterized using the Gaussian 03 program (2003). The results show the following : 1. The manganese (III) ion in these complexes is surrounded by two nitrogen atoms of the Schiff - base, and two oxygen atoms and metal ion above the basal plane toward the anion (Cl - ).2. The behavior of building complexes is different in the oxidationreduction reactions.3. Some complexes which have mixed ligands (heteroligands), show to have better activities than that of the same ligands (homoligands).4. Some complexes get high mimetic enzyme activity in one reaction (SOD - mimetic or CAT - mimetic activities), but low mimetic enzyme activity in the other reactions.5. The activities of both C2 and C7 complexes are higher than that of C1 complex in both reaction types (SOD - mimetic and CAT - mimetic activities).6. The activities of (C4, C9, C10) complexes are higher mimetic enzyme than that of C1 complex as superoxide dismutase. 7. The activities of (C3, C5, C6, C8, C11) complexes are higher mimetic enzyme than that of C1 complex as Catalase.8. The calculation of geometrical shapes of building complexes were achieved by calculate the bond frequencies and force constant, the results indicate that all the building complexes have square pyramidal shape.

تحضير بعض قواعد شف كمثبطات لانزيم اليوريز ودراسة تاثيرها على بكتيريا المتقلبات Proteus M == Preparation of some Schiff bases as Urease inhibitors and study their effect on Proteus mirabilis bacteria

Author name: احمد حسين علي التميمي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The current study involves preparation number of cysteine derivatives by the reaction of cysteine with different aromatic aldehydes forming the following Schiff bases : "2 - (4 - bromobenzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid, 2 - (4 - hydroxybenzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid, 2 - (4 - (dimethylamino)benzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid and 2 - (4 - chlorobenzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid".The new prepared derivatives were identified by using spectroscopy (FTIR) and measuring their melting points.The biological activities against Proteus mirabilis were estimated using well - diffusion method around the plate then the antibacterial activities were estimated.The effects of the prepared compounds on urease activity were studied. The results showed good effect in urease inhibition. All the prepared compounds showed competitive inhibition since the value Vmax was the same and Km increased.Finaly, Vmax, Ki, Km and i % values of the enzyme was calculated using line weaver Bruk equation.It is noticed from enzymatic and biological studies that Schiff bases compounds are strong inhibitors of the urease enzyme where the(2 - (4 - (dimethylamino)benzylideneamino) - - 3mercaptopropanoic acid ) inhibition force was (Ki=0.0043 M) which is the highest inhibition force comparing with the other prepared compounds.The percentage of inhibition (%i) was equal to (96.77%).

مقارنة التشخيص والتحاليل الحياتية لانزيم الفوسفاتيز القاعدي في الاكياس المائية المتكونة من جنس Echinococcus Granulosus ومصل دم الانسان

Author name: مريم فضيل ناصر
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Hydatidosis, a zoonitic parasitic disease, is one of the most important economic and health problem in Iraq and many other countries in the Middle East. It is caused by Echinococcus Multilocularis and Echinococcus granulosus, the larval stage of which is localized in the liver, lungs and other visceral organs of intermediate hosts such as sheep, goats and cattle.Human are considered to be an accidental intermediate host, either by eating improperly disinfected vegetables or by close contact with dogs. The mature form lives in the ileum of candies as its definitive hosts, where it leads to an asymptomatic infection .Serology or immunodiagnostic tests are the most useful techniques for the detection of hydatid cysts in human patients.Objectives : One of the reasons why Echinococcus granulosus cysts are described as a public health problem is the lack of effective chemotherapy.Reviewing the literature bears in mind the possibility of an effectual and successful chemotherapeutic treatment in the early stages of cyst development, as indicated by many reported studies. Thus, the major problem in the management of Hydatid disease seems to be related to the lack of an efficient routine diagnostic test capable of identifying asymptomatic patients at early stages of the disease. Consequently, the need for a consistent diagnostic test, applicable for mass screening in hyperendemic regions, has become mandatory.Much attention has been focused on the multilocularis species which represent the major type affecting western countries. These cumulative efforts have recently evolved a commercially available and reliable immunodiagnostic test for the specific diagnosis of Alveolar ehinococcus. Unfortunately, the test fails to identify most of the patients suffering from cystic echinococcosis, caused by the closely related echinococcus granulosus.Hence, this will detract from the valuablity of the test in districts, where echinococcus granulosus is well known as the main endemic type, including Iraq, and necessitating the requirement for further studies with regard to echinococcus granulosus.The present study was conducted to estimate the kinetic parameters and biochemical characteristics of alkaline phosphatase in fertile and sterile cyst membranes from patients with hepatic cystic echinococcosis. The raised alkaline phosphatase serums of patients suffering cholestasis caused by gallstones were used as a representative alternate to Human liver - type alkaline phosphatase. Comparisons were aimed to reveal whether these two cyst membranes enzymes are different from each other and from the Human liver - type alkaline phosphatase.Subject and methods : In this study two samples were used, the cyst and human serum.Hydatid cysts were obtained from six hepatic cystic echinococcosis patients attending The Red Crescent Private Hospital, Baghdad, for surgical intervention from January 2007 through August 2008. Based on ultrasonographic examination, only two were identified as fertile, three were sterile and one patient with calcified cyst.Fasting venous blood samples were acquired from patients with professional diagnosis of gallstones, attending the above hospital for surgical treatment. Serum was separated, 5&#39; - nucleotidase activity was measured to confirm that the raised alkaline phosphatase activity is mainly due to liver isoenzymeCollected serum samples were pooled and divided into aliquots, stored at - 2 C until further analysis.The present study was measurement of alkaline phosphatase activity in serum and cyst homogenate according to the method of kind and king.Kinetic studies will involve the affinity of these enzymes to their substrate, as well as the effect of other factors including hydrogen ion concentration (pH) and temperature. Heat inactivation and the effect of specific inhibitor, namely L - phenylalanine, are also to be examined on the activity of the three alkaline phosphatase enzymes.Results : 1.Different alkaline phosphatase activity were observed in fertile cysts while there was no alkaline phosphatase activity in hydatid cyst homogenated from sterile cysts and still not able to be detected even when larger volume of the hydatid cyst homogenated sample were used for the estimation and can be explained that by the presence or the absence of fresh protoscoleces in fertile or sterile hydatid cyst, respectively. Because of this statement it can be differentiate between the sterile & fertile cyst.By the results of the biochemical characterization of alkaline phosphatase, there were different Km values, optimum pH and optimum temperature for each hydatid cyst homogenated & human - liver type.The heat - sensitive specifically showed that the echinococcus granulosus alkaline phosphatase was more heat resistance than echinococcus multilocularis & liver - type enzyme.The respond of different human alkaline phosphatse isoenzymes to L - phenylalanine have been shown to varied from low sensitive (liver and bone) to highly sensitive (placental and intestinal). Thus, the wide range of IC50 observed herein, can be ascribed to the presence of isoenzymes other than liver type in the serum samples enrolled in this study. No inhibitory effect was observed on alkaline phosphatase from hydatid cyst homogenate.Conclusion : Considering present findings along with the following discussion, the following conclusions might be derived : Echinococcus granulosus Alkaline Phosphatase serve as a marker of cyst viability.The different characteristic of alkaline phosphatase from hydatid cyst membrane revealed that echinococcus granulosus Alkaline phosphatase is distinct from human isoenzymes more specifically from liver alkaline phosphatase isoenzyme.

دراسة امتزاز وامتصاص بعض الملوثات العضوية على ثنائي اوكسيد التتانيوم == Sorption study of Some Organic Pollutants on Titanium Dioxide

Author name: قيس محمد عبد الحسين
Supervisor name: خلود عبد صالح السعدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The subject of this thesis involves studying the possibility removed of four organic compound by TiO2. These organic compounds (considered as pollutants) which are; Birlliant blue (dye), polyvinyl alcohol (PVA), Linear alkyl benzene sulfonate (LAS) and Lambdacyholothrin as (pesticides). The thermal and photo - stability were studied and the results showed that all pollutants are stable in temperature range about (288 - 318) K, and stable against UV - linght in the wave length range (290 - 320) nm.Titanium dioxide successed in removing; 95 - 54% of dye, 6.2% of PVA, 13.19% of LAS and failed in removeing pesticides.UV - Vis absorption spectrophotometric technique was used to follow the pollutants concentration before and after adsorption process and after different periods of time, since the sorption isotherms were obtained by obeying Langmiur and Freundlich adsorption isotherms, with R2 (1 - 0.9993) for dye, R2 (0.9992 - 0.9574) for PVA, R2 (0.9503 - 0.9813) for LAS.The dye adsorption isotherms take S - shapes which related to a strong interaction between dye and TiO2 with thermodynamic values DH = +(5.962 - 26.57)J, DG = - (966 - 999)J, DS = +(3.45 - 9.1906)J.The thermodynamic parameters were studied by using the sorption process of the three pollutants on TiO2 of different temperatures ranging (293 - 318)K, and from the sorption isotherms the values of DH, DG, and DS for PVA DH = - (133.4 - 212.83)J, DG = +(78 - 157.4)J, DS = - (500)J, LAS DH = +(53.14 - 66.14)J, DG = - (1.21 - 1.38)kJ, DS = +(4 - 14)J. The sorption process of dye and LAS a positive DH values, negative DG values and positive DS values, which indicates the spontaneous absorption process, which for the negative DH values, positive DG values and negative DS values are due to the non spontaneous adsorption process for PVA. The kinetic study of pollutants sorption on TiO2 was studied depending on three kinetic equations : 1 - Lagergren equation : it was used to obtain the order of the sorption process, and the results showed a good obey with R2 = (0.9477 - 0.9995) for dye, R2 = (0.956 - 0.9942) for PVA, R2=(0.9948) for LAS, to this equation, which indicates that the sorption processfollowed a pseudo - 1st order kinetics, and from the linear Lagergren equation for the pollutants sorption the rate constants of sorption were calculated at different temperatures, and the activation energy for the sorption process was also calculated which reached 39.011 kJ.mol - 1 for sorption of dye.2 - Morris - Weber model : was employed and it gave a good match with the straight linear equation with R2 = (0.98 - 0.994) for dye, R2=(0.9892) for PVA, R2 = (0.9989) for LAS. This relation indicates that the diffusion process was so obvious, and it involvesthe transport of pollutant from the bulk solution into the TiO2 surface, which is considered the rate - limiting step. 3 - Reichenberg model : was employed and it gave a good linear relationship between Bt and time with acceptable correlation coefficient R2 = (0.9891) for dye, R2 = (0.9306) for PVA, R2 = (0.9776) for LAS.This relation indicates that the rate limiting mechanism is the absorption and the sorption process involving three steps : absorption, adsorption and desorption).

تحري الخواص الحرارية لبعض السوائل الايونية الحاوية على اليوريا والاستمايد == Investigation of Thermal Properties for some Ionic Liquids containing Urea and Acetamide

Author name: هدى سلام عبد
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Characterization of some room temperature ionic liquids (RTILs) as candidates for thermal storage media and heat transfer fluids in thermal applications were investigated. Five ionic liquids prepared from ammonium alum [NH4Al(SO4)2.12H2O] pronounced S, as inorganic salt with urea [NH2CONH2] pronounced U, or acetamide [CH3CONH2] pronounced A, as organic compounds, and aluminum nitrate [Al(NO3)3.9H2O] pronounced N with urea or acetamide compounds in different mole ratios were investigated alone and with addition of some improving materials to study their synergetic effect using thermo - gravimetric analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetery (DSC), X - ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and conductivity measurements. Thermo - physical properties such as enthalpy ΔH, heat capacity Cp and thermal energy storage capacity were determined. It was found that hydrated aluminum nitrate : acetamide (1 : 22 mole ratio, AN2IL) alone and hydrated ammonium aluminum sulfate : urea (1 : 5 mole ratio, USIL) alone or with addition of some materials characterized with high density, chemical stability, heat capacity, thermal energy storage capacity and wide temperature range. The results indicated that ionic liquids alone or with addition of some materials could be considered as a promising candidate for liquid thermal storage media and heat transfer fluids.Studying the synergetic effect by addition of some alkali metal hydroxide (NaOH) with hydrated aluminum nitrate : urea (1 : 1.2 mole ratio, UNIL) and KOH with hydrated ammonium aluminum sulfate : urea (1 : 5 mole ratio, USIL) ionic liquids increased thermal energy storage capacity of these ionic liquids, while the addition of NaOH to hydrated aluminum nitrate : acetamide (1 : 22mole ratio, AN2IL) gave less thermal stability and storage capacity of ionic liquid.Also addition of alkaline earth metal oxide MgO, CaO to hydrated ammonium aluminum sulfate : urea (1 : 5 mole ratio, USIL) and BaO to hydrated aluminum nitrate : urea (1 : 1.2 mole ratio, UNIL) decreased thermal stability, heat capacity and thermal energy storage capacity than ionic liquid alone.Moreover, addition of transition metal oxide (VOSO4.5H2O, CuO and ZnO) to hydrated ammonium aluminum sulfate : urea (1 : 5 mole ratio, USIL) increased thermal stability and storage capacity of hydrated ammonium aluminum sulfate : urea (1 : 5 mole ratio, USIL), while the addition of NiO to hydrated ammonium aluminum sulfate : urea (1 : 5 mole ratio, USIL) only improve thermal stability of ionic liquid

التثبيت الضوئي لمتعدد كلوريد الفانيل باستخدام معقدات مخلبية == Photostabilization of poly(vinyl chloride) by chelate complexes

Author name: علي نجاح حسن
Supervisor name: عماد عبد الحسين يوسف السراج
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Five metal complexes of Cu(II), Cd(II), Zn(II), Ni(II) and Sn(II) with {4 - (Benzylidene - amino) - 5 - pyridin - 4 - yl - 4H - [1,2,4]triazole - 3 - thiol}, of Schiff base ligand (L), were prepared in alcoholic medium.The ligand (L) and its metal complexes were characterized qualitatively by using : FTIR, UV - visible spectroscopy, magnetic susceptibility, conductivity measurements and 1H NMR only for ligand. The ligand acted as bidentate which coordinated to the metal ions through sulphur and nitrogen of Azomethine group.According to the spectral data of the complexes a tetrahedral geometry was suggested for these complexes, except Cu(II) complex which exhibited octahedral geometry distorted to square planar structure.The metal complexes were used to enhance the photostabilization of PVC contains a concentration of ML2 0.5 % by weight. The photostabilization of PVC films were studied at room temperature under irradiation of light with λ=313 nmand an intensity of 7.75 X 10 - 7 einstein dm - 3 sec - 1.The photostabilization activity of these compounds was determined bymonitoring the carbonyl (ICO), polyene (Ipo) and hydroxyl (IOH) indices and weightloss method with irradiation time. It was found that the (ICO), (Ipo) and (IOH)indices values increased with irradiation time and this increase found to depends on the type of additives.The surface morphology for these films was studied during irradiation time.The changes in viscosity average molecular weight of PVC with irradiation time were also tracked (using THF as a solvent). The quantum yield of the chain scission (Φcs) of these complexes in PVC films was also evaluated.The following trend was obtained for the photostabilization effect on PVC films in presence of additives as shown below : CuL2 , CdL2 , ZnL2 , SnL2 , NiL2 Increasing the photostability According to the obtained experimental results, mechanisms were suggested, depending on the structure of the complexes.

الاكسدة الضوئية التحفيزية للفينول الاحمر على دقائق ثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوبلوري == Photocatalytic Oxidation of Phenol Red on Nanocrystalline TiO2 Particles

Author name: احمـــد عبد الله حسين
Supervisor name: هـــلال شهاب وهاب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: انجزت هذه الدراسة البحثية للتفكك الضوئي للصبغة العضوية الفينول الاحمر كنموذج للملوثات الفينولية وذلك باستخدام ثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوي المحضر مختبريا وفي وسط مائي.استخدمت تقنيات تشخيصية عديدة مثل المجهر الالكتروني الماسح وحيود الاشعة السينية ومطياف الانتشار الانعكاسي والمجهر الالكتروني التنافذي وطيف رامان لدراسة شكل السطح والحجم الحبيبي والمساحة السطحية وطاقة الفجوة لثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوي المحضر. وجد ان متوسط حجم الحبيبة هو 9, 9.95, 11 نانو باستخدام مجهر الالكتروني الماسح, مطياف الانتشار الانعكاسي وحيود الاشعة السينية على التوالي.وتم كذلك احتساب المساحة السطحية وحجم المسامات باستخدام منظومةBET حيث كانت النتائج للمساحة السطحية 48 م2\غم وحجم المسامات 3.7 نانو مما يؤكد كون ثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوي ذات مسامات صغيرة. ((mesoporos.تمت دراسة تاثير العديد من المتغيرات التجريبية على عملية التفكك الضوئي مثل كمية ثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوي, حامضية المحلول, التركيز الابتدائي للفينول الاحمر, شدة مصدر التشعيع, الحجم الحبيبي لثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوي واضافة المؤكسدات.ثبتت الظروف التجريبية المثلى لعملية التفكك الضوئي لصبغة الفينول الاحمر عند الدالة الحامضية 4.5 والتركيز الابتدائي للفينول الاحمر مساويا الى 10.3 ملغم\لتر وكمية المحفز ثنائي اوكسيد التيتانيوم مساويا الى 500 ملغم\لتر, حيث تم الحصول على ثابت سرعة التفاعل بقيمة 0.01052 لكل دقيقة وعمر نصف العملية 1.098 ساعة عند الظروف المثلى.اوضحت دراسة حركية التفكك الضوئي للفينول الاحمر بان العملية من الدرجة الاولى. اضافة على ذلك تم احتساب الناتج الكمي لعملية التفكك الضوئي حيث تساوي 0.1.اظهرت النتائج بان عملية الاكسدة الضوئية للفينول الاحمر بواسطة ثنائي اوكسيد التيتانيوم النانوي تفضل كيمياء الهيدروكسيل لانه عند اضافة بيروكسيد الهايدروجين حفزت عملية التفكك وتحسنت وتاكيدا على هذا الكلام عند اضافة ايزو بروبانول ثبطت عملية تفكك الفينول الاحمر لانه يعتبر من اهم المثبطات لجذر الهيدروكسيل. وتم كذلك احتساب الدوال الثرموديناميكية الاساسية لعملية التفكك الضوئي للفينول الاحمر مثل طاقة التنشيط وطاقة جبس والانثالبي والانتروبي. | In the current research study, the photocatalytic (photodecolorization) degradation of the phenolic model ecotoxicant, phenol red dye has been investigated using laboratory synthesized anatase TiO2 nanoparticles in aqueous solution. The prepared nano TiO2 powder has been characterized using several advanced instruments including, Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X - Ray Spectroscopy (EDXS), X - Ray Diffraction (XRD), Diffused Reflectance UV - VIS spectrometry (DUR - UV - VIS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Brunauer - Emmett - Teller (BET) theory and Raman Spectrometry. Average particle size of 9, 9.95 and 11 nm was found using TEM, XRD and SEM, respectively. The surface area and pore size were also measured employing BET nitrogen adsorption apparatus which resulted in surface area of 48 m2/g and a pore size of 3.7 nm, which indicates the mesoporosity of the prepared nano anatase TiO2 particles. The impacts of several operational parameters for the photodegradation process were explored encompassing, TiO2 loading, solution pH, initial phenol red concentration, UV light source intensity, photocatalyst particle size and added oxidants. Under optimum experimental conditions, 4.5 solution pH, 500 mg/l TiO2 loading and 2.9 x 10 - 5 mol /l (10.3 mg/l) phenol red, the value of the apparent rate constant, kapp , obtained has been 0.01052 min - 1 (17.53x 10 - 5 sec - 1) and the half life of the process, accordingly is equal to 1.098 hours.The kinetic of phenol red photobleaching has also been studied and it was found that it follows the pseudo first order pattern regardless of reaction conditions. Furthermore, the apparent quantum yield for the photodecolorization process was also determined and found to be approximately 0.1.Results reveal that the photooxidation process of phenol red follows hydroxyl type chemistry in which the addition of hydrogen peroxide has contributed massively in the promotion of the process rate and yield, and further, suppressed to a great extent by addition of isopropanol as .OH radical scavenger.The main process activation thermodynamic parameters namely, Gibbs energy, enthalpy and entropy were also deduced following the computation of photolysis activation energy employing the well known Arrhenius relation.

تحري قنص غاز ثاني اوكسيد الكربون بواسطة السوائل الايونية عند درجة حرارة الغرفة == INVESTIGATION OF CO2 GAS CAPTURING BY ROOM TEMPERATURE IONIC LIQUIDS

Author name: ايفون اكرم عبد الجبار
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Some ionic liquids were investigated for abilities to capture CO2 alone or with added some catalysts at room temperature under atmospheric pressure to increase the capacity of ionic liquids to capture carbon dioxide gas some catalysts were found effective such asHydrated aluminum nitrate/urea ionic liquid with added CaO and NaOH , monoethanolamine and ammonium chloride were added to hydrated ammonium aluminum sulphate/urea ionic liquid did not show in FTIR sign of either physical or chemical absorption of CO2 . The addition of NaOHaq to hydrated ammonium aluminum sulphate/urea ionic liquid showed a new vibration absorption at 1666 cm - 1 and changing the frequencies in the amine group vibrational bands above 3000 cm - 1 . While the distilled water when added to the ionic liquid hydrated ammonium aluminum sulphate/urea showed a broaden effect on the high vibrational bands above 2500 cm - 1 and the carbonyl group vibrational band at 1662 cm - 1 was not effected .Calcium oxide was added to hydrated ammonium aluminum sulphate/urea showed a new splitting vibration absorption bands at 1666 cm - 1 ,1618 cm - 1 .Aluminum chloride - urea ionic liquid very effective to capture carbon dioxide gas without add any catalysts showed a chemical absorption of CO2 1655 cm - 1 while aluminum chloride - acetamide showed weaker or no ability to capture CO2 .

تحضير مركبات عضوية اروماتية تحوي على ذرات غير متجانسة لغرض استخدامها كمثبطات للتاكل لمعدن الحديد في محلول حامضي == Preparation of Aromatic Organic Compounds containing Hetero - atoms as Corrosion Inhibitors for Mild Steel in Acidic Solution

Author name: حنان حسين علي
Supervisor name: مهدي صالح شهاب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تحضير معقدات لاعضوية مشتقة من 4 - امين - 5 - بيريدايل 4,2,1 ترايزول - 3 - ثايول ودراسة الثباتية الضوئية - 4H - لها لبوليمر البولي ستايرين == Synthesis of inorganic complexes derived from 4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H 1,2,4 triazole - 3 - thiol and study their photochemical stability with polystyrene

Author name: رغد علي عبد الرسول حداد
Supervisor name: عماد عبد الحسين يوسف السراج
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Five transition metal complexes of Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Sn(II) with {4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol}, as a ligand (L) has been prepared in alcoholic medium. These complexes are : 1. Bis(4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) Nickel(II), Ni(L)2 .2. Bis(4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) Cupper(II), Cu(L)2 .3. Bis(4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) Zinc(II), Zn(L)2 .4. Bis(4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) Cadmium(II), Cd(L)2 .5. Bis(4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) Tin(II), Sn(L)2 .The ligand (L) and its metal complexes were characterized quantitatively and qualitatively by using : FTIR, UV - visible spectroscopy, 1H and 13C NMR, magnetic susceptibility and conductivity measurements. This ligand act as bidentate that coordinated to the metal ions through sulphur and nitrogen of amine group. According to the spectral data of the complexes a tetrahedral geometry was suggested for these complexes except Cu(II) complexes which exhibit a square structure.In this work the prepared complexes of 4 - amino - 5 - (pyridyl) - 4H 1,2,4 triazole - 3 - thiol were used to enhance the photostabilization of Polystyrene (PS).Polystyrene has been mixed with these complexes in chloroform solvent which containing concentration of complex 0.5 % by weight, which produced by the casting method from chloroform solvent. The photostabilization of polystyrene films were studied at room temperature under irradiation of light λ=365 nm wave length with intensity 20.6*10 - 9 Ein Dm - 3 S - 1 .The photostabilization activity of these compounds was determined by monitoring the carbonyl (ICO) and hydroxyl (IOH) indexes, weight loss method with irradiation time. It was found that the (ICO) and (IOH) indexes values increased with irradiation time and this increase depend on the type of additives. The surface morphology for these films was studied during irradiation time. The changes in viscosity average molecular weight of PS with irradiation time were also tracked (using chloroform as a solvent). The quantum yield of the chain scission (Φcs) of these complexes in PS films was also evaluated.The following trend is obtained for the photostabilization effect on PS films in presence of additives as shown below : Sn(L)2 , Cd(L)2 , Ni(L)2 , Zn(L)2 , Cu(L)2 Increasing the photostability According to the experimental results obtained, mechanisms were suggested, depending on the structure of the complexes

تصنيع ودراسة اقطاب بوليمرية جديدة لتقدير الكلاريثرومايسين == Construction and study of new polymeric membrane electrodes for clarithromycin determination

Author name: حيدر قيس منشد
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This piece of research includes constructing and characterizing two kinds of ion - selective electrodes (ISEs) based on PVC matrix membrane.First, four ion - selective electrodes for clarithromycin (CLM) which based on clarithromycin - tetraphenylborate (CLM - TPB) ion - pair complex as the electro - active materials were prepared. Second, four ion - selective electrodes for clarithromycin which based on using clarithromycintetraiodomercurate (CLM - TIM) ion - pair complex as the electro - active materials were also prepared. In both kinds of ISEs, some of the selected plasticizers were employed such as; Di - octyl phthalate (DOP), Di - butyl phosphate (DBP), Acetophenone (AP) and Di - butyl phthalate (DBPH) in PVC matrix. This thesis has mainly been structured in three different chapters, each one containing the following information : Chapter one provides a short historical review with the analytical performance characteristics of ISEs are described. The applications of ISEs in pharmaceutical and clarithromycin analyses are well - arranged in tables and the general and specific objectives of thesis are reported. Chapter two corresponds to the experimental part. Reagents, instruments, procedures and detail protocols for the preparation of two kinds of ISEs used in this study are reported.Chapter three contains the experimental results and discussion that lead to the possibility of successful applications the constructed ISEs in pharmaceuticals preparation and clarithromycin measurements. It is reporting the construction of two kinds of larithromycin ISEs; The first kind ISEs were : CLM - TPB+DOP (E1), CLM - TPB+DBP (E2), CLM - TPB+AP (E3) and CLM - TPB+DBPH (E4), give the linear range from (1×10 - 5 - 1×10 - 3, 1×10 - 5 - 1×10 - 3, 5×10 - 5 - 1×10 - 3 and 1×10 - 5 - 1×10 - 3 M), the slopes of (51.206, 53.930, 58.104 and 58.484 mV/decade) respectively, with detection limits of (8×10 - 6, 6×10 - 6, 2×10 - 5 and 9×10 - 6 M), response time of 10 - 3 M (30, 35, 41 and 46 second) and the lifetime were about (24, 30, 12 and 20 days) respectively. The second, were : CLM - TIM+DOP (E5), CLM - TIM+DBP (E6), CLM - TIM+AP (E7) and CLM - TIM+DBPH (E8), give the linear range from (1×10 - 5 - 1×10 - 3, 5×10 - 5 - 1×10 - 3, 5×10 - 5 - 1×10 - 3 and 1×10 - 5 - 1×10 - 3 M), the slopes of (48.445, 42.970, 52.692 and 49.442 mV/decade) respectively, with detection limits of (5×10 - 6, 5.5×10 - 5, 5×10 - 5 and 1.5×10 - 5 M), response time of 10 - 3 M (26, 32, 30 and 48 second) and the lifetime were about (28, 22, 16 and 25 days) respectively.The best electrode is (E4) used to determine the clarithromycin in pure and pharmaceuticals samples. The working pH for (E4) electrode was ranged from (1.5 - 6.5), the selectivity coefficients (Kpot A,B) of ISEs for the CLM have been studied in the presence of interference ions (Na+, K+, Mn+2, Cu+2, Fe+3, Al+3, sucrose and gelatin) by using separated solution and fixed interfering methods and the results was ranged from (4.28×10 - 2 - 8.82×10 - 5), which revealed that there was no effect of the interferences on the determination of CLM in tablets by using the constructed ISE.Therefore the ISE (E4) gave a good electrochemical characterization among the others and it has been used successfully for the determination of clarithromycin in the Claricide tablets using different potentiometric methods.

دراسة طيفية لبعض املاح العناصر الانتقالية في السائل الايوني == SPECTROSCOPIC INVESTIGATION FOR SOME TRANSITION METAL SALTS IN IONIC LIQUID

Author name: مروة حميد فاضل
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Aluminum chloride - urea ionic liquid was investigated by Lewis acid - base titration with chloride ions for its active species concentration with the aide of electronic spectroscopy. A coordination bonds between aluminum cationic species of the ionic liquid and the aromatic ring of toluene or benzene was assumed to be responsible for new bands formed in visible and ultraviolet regions.Upon Lewis acid - base titration these bands was found to disappear and the concentration of the acidic species therefore was elucidated to be around 75 mole % of the initial aluminum chloride used to prepare a 1.5 mole aluminum chloride to 1 mole urea ionic liquid. The product of this reaction was assumed to be between mole acidic species to mole chloride ion according to the mole fraction elucidated graph.The behavior of some transition metal compounds (chlorides and sulfates) of (Cu(II), Co(II) and Ni(II)) coordination in the ionic liquid was also investigated in this ionic liquid by electronic spectroscopy. Cobalt chloride showed a different behavior than the distorted octahedral geometry of copper chloride as it reacted with the anionic species to precipitate as form of a tetrahedral complex containing urea, aluminum and chloride ions.The behavior of nickel sulfate in the ionic liquid also showed an acid - base reaction with the acidic species of ionic liquid as the bands at 334 nm and 474 nm decreased with increasing the salt concentration. The coordination of Ni(II) cation was found to be an octahedral geometry with stronger ligand field effect. Similar strong ligand field was also observed with copper sulfate which showed four bands resulted from separating metal d - orbitals more obviously than the tetragonal John - Teller effect found with copper chloride in same ionic liquid.

الخواص الثرموديناميكية والحجمية لبعض الفيتامينات الذائبة - مائيا في حامض الهيدروكلوريك المخفف وكذللك في المحاليل المائيه لملح كلوريد الصوديوم عند درجات) 51.392 و51.392 و1.392 . و1.392 . (كلفن == Thermodynamic and Volumetric Properties of Some Water - Soluble Vitamins in Dilute HCl and in Aqueous NaCl Solutions at (293.15, 298.15, 303.15, and 308.15) K

Author name: خطاب عدنان عبد
Supervisor name: تغريد علي سلمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Densities , ρ, and viscosity, η, have been measured for ascorbic acid, thiamin HCl, nicotinic acid and pyridoxine HCl have been measured in water and in aqueous sodium chloride solutions at (293.15, 298.15, 303.15 and 308.15) K. The apparent molar volumes were determined from the measured density data. These volumes were extrapolated to zero using suitable empirical or theoretical equations to determine the corresponding infinite dilution values.Ionization of the vitamins under studied were suppressed using sufficiently acidic solutions. Apparent molar volume at infinite dilution for all vitamins, were found to be increase with increasing temperature in acidic solution and the presence of co - solute NaCl. On the other hand, increasing the concentration of co - solute NaCl leads to decrease the apparent molar volumes. These results were interpreted in terms of complex vitaminswater - co - solute NaCl interactions.Apparent molar volumes of transfer at infinite dilution for vitamins from water solutions to NaCl solution at various temperatures in the range (293.15 - 308.15) K were calculated. The resulting data have been utilized to the effect of overlapping of the hydration co - spheres on net volume of vitamins. The viscosity data have been analyzed using Jones - Dole equation, and the derived parameters, Jones - Dole coefficient, B, and Falkenhagen coefficient, A, were interpreted in terms of solute - solvent and solute - solute interactions respectively, for ascorbic acid, thiamin HCl, nicotinic acid and pyridoxine HCl. The variation of B coefficient with temperature, (dB/dT), have been also calculated for vitamin solutions, and the obtained data was interpreted on the basis of the structure - making and structure - breaking behavior.Free energy of activation of viscous flow per mole of solvent, Δμ1°, and solute, Δμ2°, were obtained by application of the transition - state theory to the B coefficient data and the corresponding activation enthalpy, ΔH0, and entropy of activation, ΔS0, of viscous flow were also determined for vitamins.

مثبتات ضوئية جديدة لبولي كلوريد الفانيل باسخدام بعض ايونات العناصر لمعقدات2 - 6 - ميثوكسي نفثالين - 2 - وايل بروبانويت

Author name: حسام اكريم سلمان
Supervisor name: عماد عبد الحسين يوسف السراج | جواد كاظم شنين
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The preparation of Bis[2 - (6 - methoxynaphthalen - 2 - yl)propanoate] chelate complexes with nickel(II), copper(II), zinc(II), cadmium(II) and tin(II) were described in this thesis.Infrared, ultraviolet - visible, spectrophotometric techniques, magnetic susceptibility, atomic absorption, conductivity measurements and melting point were used to characterize the free ligand and the above chelate complexes. All these complexes were found to act as stabilizer in PVC films.The light of wavelength (313 nm) with intensity of (1.052×10 - 8 ein.dm - 3.S - 1) was used for irradiation of polymer films at room temperature. The rate of photodegradation and photostabilization of PVC film (thickness 30 m) were monitored by measuring the carbonyl, polyene, hydroxyl and chlorine indices (Ico, Ipo, IoH and Icl) values as a function of irradiation time and ultraviolet - visible spectrophotometry using 0.5% wt/wt concentration of stabilizer.It was found that the carbonyl index (Ico), polyene index (Ipo) and hydroxyl index (IoH) values increased with irradiation time, while the chlorine index (ICl) values decreased with irradiation time, and this increase depend on the type of additives (free ligand and complexes).The following trend was obtained for the photostabilization effect of PVC film in presence of these additives : Cd(L)2 > Zn(L)2 > Sn(L)2 > Ni(L)2 > Cu(L)2.According to the experimental results obtained several mechanisms were suggested depending on the structure of the additives. Among these mechanisms, HCl scavenging, UV absorption, peroxide decomposer and radical scavenger for photostabilizer additives.The mode of chain scission was also investigated by measuring the variation of average viscosity molecular weight with irradiation time for PVC films with and without additives. It was found that the values of the variation of average viscosity molecular weight decreased with increasing irradiation time

تحليل الطيف الالكتروني لمركبات ايونات بعض العناصر الانتقالية في سائل ايوني جديد

Author name: زينة نذير رجب
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The behavior of some transition metal cations [Cr (III), Fe (III), Fe (II), Co (II), Ni (II) and Cu (II)] were investigated in ammonium alum - urea ionic liquid. The study was followed by UV - Visible electronic spectroscopy to establish their coordination geometry in the liquid and estimate the ionic species attached to the transition metal cations.The reactivity of the metal cations were found to vary from one to another. Chromium (III) cation was found, (as expected) to be in octahedral geometry with ionic liquid species and was inert toward the addition of ligands. Similarly iron (III) did not show a tendency to react with added ligands, yet charge transfer was prevailed. However, interesting iron (II) showed high spin octahedral coordination with thiocyanate ion but a low spin octahedral complex with nitrite ion.Cobalt (II) showed an interesting behavior in alum - urea ionic liquid, as it coordinated in an octahedral geometry with its ionic species. A gradual geometrical changes were appeared as a major change in their spectra most probably forming a mixture of two species tetrahedral with some original octahedral complex when its solution was studied with increasing thiocyanate ion concentration up to 35 thiocyanate : 1 cobalt mole ratio.The solubility limit of nitrite in ionic liquid ceased the concentration ratio of nitrite : cobalt to be 5 : 1.Nickel (II) also showed an octahedral geometry behavior in ionic liquid species. It reacts with added ligands particularly when theconcentration of thiocyanate ion : Ni (II) increased up to 30 to 1 mole ratio, the color changed from pale green to olive - green solution.Cupper (II) cation showed a clear blue solution and its spectra are assigned to be octahedral geometry, while the added nitrite did not show color change but less absorbance was recorded. However, thiocyanate ion seems to react with cupper (II) ionic liquid solution producing suspended green solution with much less absorbance than with ionic liquid.Interestingly, the water molecules present in the original ammonium alum was not found to coordinate with metal cations as their spectra was found to differ when compared with those obtained in aqueous solution.

تصنيع اقطاب انتقائية جديدة لتقدير كل من الكلور امفينيكول صوديوم ساكسينيت والحديد الثلاثي وتطبيقاتها في المستحضرات الصيدلانية == Construction of new Ion Selective electrodes for Determination Chloramphenicol sodium succinate and Iron(III) and their applications in pharmaceutical samples

Author name: وئام رعد عزيز
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Two kinds of electrodes were prepared in this study based on PVCmatrix. Four ion selective electrodes for Chloramphenicol sodiumsuccinate which based on chloramphenicol palmitate (CPP) and sodiumtetraphenylborate (TPB) as additive, Another Four ion selectiveelectrodes for Iron(III) based on Chloramphenicol sodium succinate - Iron(III) [CPSS - Fe(III)] ion - pair complex as the electro - active material,.Many plasticizers used :  Di - butyl phthalate (DBPH) Di - butyl phosphate (DBP) Di - octyl phthalate (DOP) Tri - butyl phosphate (TBP)The electrodes parameters were include, linear concentration range,Nernestian slope, limit of detection, response time, life time, working pHrang and selectivity were evaluated. Also the statistical treatments wereapplied for the results that include : relative standard deviation (RSD),relative error (RE), error and confidence limit for concentration. The resultsshowed : 1 - ISES for Chloramphenicol sodium succinate : CPP+TPB+DBPH (membrane A1), CPP+TPB+DBP(membrane A2),CPP+TPB+DOP (membrane A3), CPP+TPB+TBP (membrane A4), givesthe slopes (53.98, 51.45, 49.66 and 48.98 mV/decade), linear range from(1x10 - 4 - 1x10 - 1, 5x10 - 4 - 1x10 - 1, 1x10 - 4 - 1x10 - 1, 5x10 - 4 - 1x10 - 1), withdetection limit (5x10 - 5M, 2x10 - 5 M, 3x10 - 5 M and 1x10 - 5 M), responsetime of 10 - 3M (15, 18, 20 and 35 second) and the lifetime were about (50,15, 23 and 21 day ). The working pH ranges were ranged from (2 - 7.5).The electrode A1 (CPP+TPB+DBPH) has been used to determineVIChloramphenicol sodium succinate in the pharmaceutical samples of(Chloramphenicol sodium succinate injection).2 - ISES for Iron(III) : CPSS - Fe(III)+DBP (membrane B1), CPSS - Fe(III)+DBPH (membraneB2), CPSS - Fe(III)+DOP (membrane B3) and CPSS - Fe(III)+TBP(membrane B4), gives the slopes (19.79, 26.60, 16.01 and 13.82), linearrange from (1x10 - 5 - 1x10 - 2 M, 1x10 - 5 - 1x10 - 2 M, 1x10 - 6 - 1x10 - 2 M and1x10 - 5 - 1x10 - 2 M), with detection limit (9×10 - 6 M, 7×10 - 5 M, 2×10 - 6 Mand 9×10 - 5 M), response time of 10 - 3 M (10, 35, 15, 35 and 30 second),lifetime were about (37, 41, 23 and 16 days). The working pH rangeswere ranged from (2 - 6) by using electrode (CPSS - Fe(III)+DBP), andthis electrode has been used to determine Iron(III) in the pharmaceuticalsamples of (Feroglobin Capsules).The selectivity coefficients (KpotA,B) of ISES have been studied for thefollowing interference ions (Na+, K+, Mn+2, Cu+2, Zn+2, Fe+3, Al+3,Chloramphenicol palmitate, folic acid , Sucrose and Gelatin) by usingseparate solution method and fixed interfering mixed method.The UV - spectrophotometric method which includes : - The derivative spectra, the first - derivative (1D) spectra for Chloramphenicol sodium succinate solutions (2 - 64 mg/L) in wavelength equal 258 nm with (r2=0.99925). The analytical methods results showed to be simple, rapid and with a good accuracy by comparing between FirstDerivative (1D) and direct method of Ion selective electrode by using Ftest.The results shown, that the Chloramphenicol sodium succinate can be determined by using Ion selective electrode method because the value of the (F) experimental less than the value of the (F) theoretical at 95% confidence limit. Since Fcalculated‹ Ftable, we oncluded that there is nosignificant difference in precision between two methods

دراسة الذوبان والكيمياء التناسقية لاكاسيد بعض العناصر الانتقاليه للمنصهر الايوني المحضر لمزيج كلوريد الكولين / حامض التارتاريك == Solubility and coordination study of some transition metal oxides in new choline chloride/ tartaric acid ionic liquid

Author name: فرح انور حسن
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذا البحث تم تحضير نوع جديد من الاملاح المنصهرة في درجة حرارة الغرفة , عن طريق مزج احد املاح جذر الامونيوم الرباعي وهو كلوريد الكولين مع احد المواد لها القابلية على تكوين اواصر هيدروجينية وهو الحامض الكاربوكسيلي الثنائي الكاربوكسيل وهو حامض التارتارك, تم تحضير عده محاليل بنسب مولية مختلفة. ومن المخطط الطوري للمحلول تم الحصول على محلول بدرجه انصهار 5 درجه مئوية.ومن مواصفات هذا الملح المنصهر المحضر هي : له صفات توصيلية , له كثافة عالية , وقيمه الاس الهيدروجيني له واطئه. وايضا في هذا البحث استخدمه الملح المنصهر المحضر كمذيب لا مائي لدراسة قابليه ذوبان بعض اكاسيد العناصر الانتقاليه من السلسلة الاولى وتشمل : [Co3O4, CrO3, NiO, CuO, ZnO]حيث وجد ان لها القابليه على الذوبان في هذا الملح المنصهر المحضر, وتم قياس التركيز ( الاذابة ) عن طريق استخدام جهاز الامتصاص الذري وذالك بدرجه حرارة الغرفه صعودا الى المائة درجة مئوية.اضافة الى ذلك تم حساب الحرارة الكامنة للانصهار لكل واحد من اكاسيد العناصر وتم توضيح تاثير اوربيتال d على قيمة الحرارة الكامنة للانصهار. تم تشخيص المحاليل السابق ذكرها عن طريق جهاز الاشعة الفوق البنفسجية - المرئية (UV. Vis.) لغرض معرفه المعقدات المتكونة ومعرفة التغير في الصيغة التركيبية للاوكسيد . وتم اخذ بنظر الاعتبار تاثير زيادة الحرارة الى درجه حرارة مائه درجه مئوية , حيث ان زيادة درجه الحرارة ليس له تاثير على الصيغه التركيبية الا انه له تاثير على زيادة الاهتزاز الالكتروني. تم حساب معامل راكاح (Racah) ,مقاييس المجال الليكندي , مقدار طاقه الانفصال (Δo) وحساب الامتصاصية المولاريه لكل طيف في جميع درجات الحرارة. | Choline chloride / tartaric acid room temperature ionic liquid was prepared and the obtained phase diagrams of the mixture showed eutectic point at 5 oC. The ionic liquid showed a conductive properties, high density and low PH values. Secondly, the dissolution of Co3O4, CrO3, NiO, CuO, and ZnO. Were studied and found soluble in choline chloride / tartaric acid ionic liquid as their solubilities were determined by measuring the dissolved metal by atomic absorption from room temperature up to 100 oC. The lattice energies of the metal oxides were deduced and the effects of the d - orbital electrons on the lattice energy were compared. In addition to their solubilities the above solution of metal oxides were investigates by ultraviolet visible spectroscopy. The spectra were measured and assigned to the expected coordination in the choline chloride/ tartaric acid ionic liquids, the effect of increasing temperature of the solution up to 100 oC were also studied and showed similar coordination but higher vibration with increasing temperature. Racah factor for there complexes (B) were determined together with field factor, crystal field splitting energy (Δo), nephelauxetic factors and molar absoptivities for each spectra at the variable temperatures.

تحضير وتشخيص الاملاح المنصهرة (السوائل الايونية) المستندة على مركبات السلفونيت == Preparation and Characterization of Molten salts (Ionic Liquids) Based on Sulfonate Compounds

Author name: عهد ديوان ساجت الفتلاوي
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الرسالة دراسة تحضير وتشخيص املاح منصهرة (سوائل ايونية) تكون منصهرة في درجة حرارة الغرفة حيث تم تحضير كولين دودوسيل بنزين سلفونيت وفينل تراي ميثل امونيوم دودوسيل بنزين سلفونيت وكانت درجة الانصهار لكل منهما هي,118) oC ( 91.9 على التوالي .تم تحضير املاح منصهرة (سوائل ايونية) اخرى بواسطة خلط , صوديوم دودوسيل بنزين سلفونيت , بوتاسيوم دودوسيل بنزين سلفونيت, امونيوم دودوسيل بنزين سلفونيت , بنزويك اسد, ساليسالك اسد مع الكولين كلورايد وقد اظهرت عملية الخلط انخفاض كبير درجة الانصهار عن للمركبات الاصلية.الخليط المكون من( امونيوم دودوسيل بنزين سلفونيت\ الكولين كلورايد) ينصهرعند 15 oC , ايضا خليطي (بنزويك اسد\ الكولين كلورايد ( و) ساليسالك اسد\ الكولين كلورايد ( مع لهما درجة انصهار متشابهة مقدارها 60 oC , وهذة الدرجة تنطبق مع تعريف الاملاح المنصهرة (السوائل الايونية) التي تنصهر في درجة حرارة افل من oC 100, لذلك تعتبر املاح منصهرة في درجة حرارة الغرفة. اظهرت الخلطات المكونة من (صوديوم دودوسيل بنزين سلفونيت\ الكولين كلورايد) و(بوتاسيوم دودوسيل بنزين سلفونيت \ الكولين كلورايد) درجات انصهار اعلى من oC 100 . مجموعة اخرى من الاملاح المنصهرة (السوائل الايونية) التي تم تحضيرها بواسطة خلط نفس المركبات السابقة لكن مع اليوريا بدلامن الكولين كلورايد هذة الاملاح المنصهرة (السوائل الايونية) المكونة من مركبات السلفونيت لهما درجات انصهار اقل مما للاملاح المنصهرة المعتمدة على الكولين كلورايد التي تنصهر عند105 oC , oC 100 , 10 oC على التوالي. بينما في حالة )بنزويك اسد\ اليوريا ( و) ساليسالك اسد\ اليوريا ( تنصهر بدرجات اعلى وكانت, oC 75 , oC 77 على التوالي. الاملاح المنصهرة (السوائل الايونية) تتكون نتيجة التداخل الذي يحصل بين مكونات الخليط وتكون تاصرهيدروحيني او تكون معقد بين مكونات الخليط | The work presented in this thesis includes the preparation and characterization of choline dodecyl benzene sulfonate and phenyl trimethyl ammonium dodecyl benzene sulfonate, which were prepared and showed almost room temperature molten salts (ionic liquids) of 118 oC and 91.9 oC respectively, as shown in scheme (1) : Scheme (1) Other molten salts (ionic liquids) based on mixing sodium, potassium, ammonium dodecyl benzene sulfonate, benzoic acid and salicylic acid with choline chloride showed a larger melting point depression than from of initial components, as shown in scheme (2) and (3) : Scheme (2) (Ammonium dodecyl benzene sulfonate /choline chloride) mixture has a deep eutectic point of 15 oC, while the two mixtures (benzoic acid / choline chloride) and (salicylic acid / choline chloride) gave a similar eutectic point of 60 oC, which were correspond with the room temperature molten salt (ionic liquids) definition, which is melt below the 100 oC. However, (sodium dodecyl benzene sulfonate /choline chloride) mixture and (potassium dodecyl benzene sulfonate /choline chloride) mixture afforded higher eutectic temperature than the room temperature molten salts.Another set of mixtures that based on mixing the same previous compounds, but with urea instead of choline chloride. These mixtures showed with (NaDBS,KDBS and NH4DBS) compounds lower eutectic points than with choline chloride of 105 oC, 100 oC, and 10 oC respectively. While with benzoic acid and salicylic acid afforded a little higher temperature of 75 oC and 77 oC respectively. Compositions of these mixtures attributed to the formation and interaction of hydrogen bonding or the formation of complex compounds of eutectic nature.

الفصل الكروموتوغرافي لبعض الايونات الموجبة وتقديرها بواسطة كاشف التوصيلية والتحليل الضوئي غير المباشر

Author name: لبنى عبد الحسين عبد الامير الشيخ
Supervisor name: شهباز احمد مكي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Cation exchange chromatography with both unsuppressed conductivity detection and indirect photometric detection (IPD) modes were used for the separation and detection of inorganic cations. Salt of weak base diphenylamine has been used as an eluent for several cations both with unsuppressed conductivity detection and IPD. 4 - aminodiphenylammonium chloride possess ion exchange capability, chromatographic selectivity and large molar absorptivity. 4 - aminodiphenylammonium chloride showed a good chromatographic performance toward the analysis of the cations (Lithium, Barium, Iron II and Iron III ) using conventional HPLC equipment with either conductivity or indirect UV detectors. The analysis of these cations using (1×10 - 7 M) 4 - aminodiphenylammonium chloride at pH 5.80 in 5% DMSO, with Dionex Ion Pac CS3 Column, and 1ml/min flow rate was achieved with unsuppressed column conductivity and IPD at 342.5 nm detection. Chromatogram of a separation mixtures containing four cations (Li+, Ba+2,Fe+2 and Fe+3) and other mixture have given well separated peaks using IPD technique. The capacity factor K for the analyzed cations were ranged from (1.70 - 2.44), peak symmetries was ranged from (1.11 - 1.41) and resolution with an average value of (1.310) was optained. The average RSD for tR was 0.435%. The average recovery was 93.1075 % and the average relative error percentage was 6.77 % with unsuppressed conductivity detection . However, using IPD, the peak symmetry was ranged from(1.30 - 1.54), and an average value of resolutin of 1.41 which indicate a good chromatographic performance. The RSD in tR averaged 0.351 %. The average value of recovery was 95.975 %. Calibration curve for all analyzed cations were linear from their detection limit to at least 10 ppm. The correlation coefficients for the linear calibration curve were ranged from (0.9991, 0.9998) with both detection techniques. The detection limit was ranged from (0.025, 0.1) ppm for unsuppressed conductivity detection compared to (0.02, 0.05) ppm for IPD

التثبيت الضوئي لمتعدد (كلوريد الفانيل) باستعمال معقدات ثئاني (2 - امينو خلات بنزوثايزول) == PHOTOSTABILIZATION OF POLY(VINYL CHLORIDE) BY BIS(2 - AMINO ACETATE BENZOTHIAZOLE ) COMPLEXES

Author name: هدیل عادل عباس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this work , Bis(2 - amino acetate benzothiazole) chelate complexes were prepared . These compounds are : 1 - Bis(2 - amino acetate benzothiazol) nickel(II).2 - Bis(2 - amino acetate benzothiazol) copper(II).3 - Bis(2 - amino acetate benzothiazol) zinc(II).4 - Bis(2 - amino acetate benzothiazol) cadmium(II). 5 - Bis(2 - amino acetate benzothiazol) tin(II).Infrared, ultraviolet - visible, spectrophotometric techniques, magneticsusceptibility, atomic absorption conductivity measurement and other physical properties were used to characterize the free ligand and the above chelate complexes.All these compounds were act as stabilizer in PVC films.The rate of photodegradation and photostabilization of PVC film (thickness 30mm) were monitored by measuring the carbonyl, polyene and hydroxyl indices (Ico, Ipo and IoH) values as afunction with irradiation time and ultraviolet - visible spectrophotometry using the concentrations of additive 0.5% wt/wt. The light of wavelength 313 nm with intensity (1.052*10 - 8 ein.dm - 3.S - 1) was used for irradiation of polymer films at room temperature.It was found that the carbonyl index (Ico) polyene index (Ipo) and hydroxyl index(IoH) values increased with irradiation time, and this increase depend on the type of additives (free ligand and complexes). The following trend was obtained for the photostabilization effect of PVCfilm in presence of these additives : Sn(H)2 > Cd(H)2 > Ni(H)2 > Zn(H)2 > Cu(H)2. According to the experimental results obtained several mechanisms were suggested depending on the structure of the additives. Therefore HCl scavenging, UV absorption, peroxide decomposer and radical scavenger for photostabilizer additiveswere suggested.

تعيين ثوابت التاين لعدد من الاوكزيمات وقواعد شيف ودراسة العوامل المؤثرة عليها == Determination Of Ionization Constants For a Number Of Oximes And Schiff Bases, And Studying The Factors Affecting Them

Author name: دنيا بطرس توما ال بكزو
Supervisor name: عادل سعيد عزوز
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Al Mosul - Faculty Of Education - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: اشتملت الدراسة على تحضير خمسة عشر مركبا ايمينيا حامضيا وقاعديا من قواعد شيف والاكزيمات بالهيئات سين وانتي، وهي مشتقة من المركب الام 2 - اسيتايل بريدين، 3 او 4 - بنزالديهايد والديهايدات اخرى.وقد تم التاكد من الهيئات التركيبية للايمينات المحضرة بوساطة قياسات اطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء ودرجات الانصهار او الغليان فضلا عن الكشوفات النوعية.وتم اثبات الاواصر الهيدروجينية الضمنية والبينية للايمينات قيد الدراسة من خلال اطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء.ان الهدف الرئيسي للدراسة هو تعيين ثوابت التاين (pKa) للايمينات الحامضية او ثوابت التاين (pKa) لايونات النتريليوم للايمينات القاعدية، بوساطة طريقة التسحيح المجهادي المطورة والتي تتطلب استخدام (NaOH) و(HCl)كمسححات للايمينات الحامضية والقاعدية على الترتيب. حيث تمتاز هذه الطريقة ببساطتها وسرعتها ودقتها.وقد لوحظ ان قيم ثوابت التاين للحوامض او القواعد الايمينية كافة تعتمد على ثلاثة عوامل رئيسة هي : 1. الهيئة التركيبية للمركبات الايمينية.2. النسبة المئوية للايثانول المستخدم في المدى (10 - 60%) التي تظهر خمس حالات مختلفة.3. درجة الحرارة.طورت طريقة التسحيح المجهادي الاعتيادية للمرة الاولى في دراستنا لحساب قيم ثابت التاين (pKa) للحامض الثنائي سين اوانتي اوكزيم المشتقة من 3 او 4 بنزالديهايد والحاوي على مجموعة اوكزيمية وفينولية معا. وتم الحصول على طريقة متطورة وجديدة افضل استخداما من الطرق الاخرى في حساب قيم ثوابت التاين (pKa).ان المتغيرات الثرموديناميكية لتفاعل التاين اعطت اشارة موجبة لمعدل طاقة جبس الحرة ومعدل انثالبي التفاعل ، وهذا يدل على ان عملية التاين غير تلقائية وكذلك ماصة للحراراة على التوالي، اما معدل انتروبي التفاعل فقد اعطى اشارة موجبة او سالبة، اعتمادا على الهيئة التركيبية للايمين بالاضافة الى عوامل اخرى قيد الدراسة.واخيرا فان كافة النتائج التي تم الحصول عليها دعمت بالمصادر والرسوم والاطياف والميكانيكيات المناسبة. | he study is started by the synthesis of 15 acidic and basic imines in a forms of Schiff bases and oximes in syn or anti isomeric forms. These imines were derived from the mother compounds 2 - acetyl pyridine, 3 or 4 - hydroxybenzaldehyde and other aldehydes.The structures of these imines were determined by physical method, namely, by using UV IR spectra melting or boiling points and chemical reagents.The presence of intra or inter molecular hydrogen bonding in these imines under the investigation were confirmed by using UV and IR spectra. The main object of the study is the determination of ionization constants pKa values for these acidic imines or values for nitrilium ions formed by reactions of basic imines with HCl titrant by potentiometric method. The latter was found, simple, rapid and precise.Generally, it was observed that ionization constant values for these acidic or basic imines were depend on three main factors as follows : 1. The chemical structures of imines.2. The type of ethanol percent used in range between (10 - 60)%, these showed five different systems.3. The ambient temperature.The simple potentiometric method here was developed for the first time in studying pKa values for diacidic syn or anti isometric oximes derived from 3 or 4 - hydroxybenzaldehyde or for acidic compounds containing oxime and phenol groups simultaneously. This gives a new advancement for potentiometric method over other methods used for pKa determination.The thermodynamic of ionization of acids, namely, and thermodynamic parameters had a positive signs. These mean that ionization process of acids were non spontaneous and endothermic respectively. The entropy change accompanied ionization process, had a positive or negative signs, depending on acid structure and other factors under study.Finally, all results collected were confirmed by using a suitable references, graphs, spectra and mechanism.

تحضيـروتشخيص مركبات مقلدة للانسولين == SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF INSULIN - MIMETIC COMPOUNDS

Author name: عمار جهاد صادق العبدلي
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تهيئ الكيمياء اللاعضوية مجالا خصبا لتصميم وتحضير مركبات صيدلانية لمعالجة الامراض العسيرة المعالجة في الوقت الحالي.منذ فترة طويلة استخدمت الادوية الفلزية لعلاج واعادة وظيفة فسلجة الجسم الى حالتها الاولية.ان عنصري الفناديوم والكروم يقدمان حالة مدهشة من بين العناصر الانتقالية حيث لها سلطة وصفة كيموفيزيائية نكشف من خلالها صفة مهمة كمقلدات لعمل الانسولين. ولهذا تم دراستها جيدا في علاج مرض السكري للنوع الاول والثاني.ان تصميم الادوية الفلزية في بحثنا يقيم بالدرجة الاولى بالتشابه الفراغي للاعمال السابقة والتركيب المبسط وصفة التواجد البايولوجي والذوبانية والامتصاصية.تم تحضير اربعة مركبات مختلفة لتتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكون ثمانية معقدات مختلفة تم اختيار ستة احماض امينية مختلفة لتتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكون اثنا عشر معقد مختلف تم اختيار الماركبتو حامض الخليك وحامض المانديلك للتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكوين اربع معقدات مختلفة.تم اختيار خمسة سكريات مختلفة لتتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكون عشرة معقدات مختلفة.تم عزل وتشخيص عدد من المركبات المختلفة عن طريق دراسة صفاتها الكيموفيزيائية بواسطة تحليل المعادن وتحليل عناصر C.H.N.S، واطياف التردد والانتقالات الالكترونية، والصفات التوصيلية والمغناطيسية، بالاضافة الى دراسة اطياف الرنين المغناطيسي النووي للهيدروجين.تمت دراسة تكوين بعض المعقدات في المحلول باتباع طريقة النسبة المولارية mole ratio.ان نتائج الدراسات في الحالة الصلبة والسائلة اعطتنا نتائج متطابقة. | Biomedical inorganic chemistry offers the potential for the design novel therapeutic agents for the treatment of diseases, which are currently intractable. Therapeutic metalodrugs have since long been employed to restore human physiology. Vanadium and chromium presents an outstanding case of a transition elements, the omnipotent physicochemical properties of which have unearthed it’s potential use as a serious insulin mimtic agents, well suited in the treatment of the heterogeneous disease of diabetes mellitus types I and II.The design of such metallodrugs has been at the fore front of the research depending on analogy of the previous work, simple structure, bioavailability, solubility and absorption property.Four different analog ligands have been synthesized to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce eight different complexes.Six different amino acids have chosen to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce twelve different complexes.Marcapto acetic acid and mandelic acid are also chosen to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce four different complexes.Five different sugars have been chosen to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce ten different complexes.Several of the synthesized compounds were isolated and characterized by studying their physicochemical properties such as C.H.N.S and metal analysis, vibrational and electric spsectra, conductivity, magnetic properties, in addition to 1H.N.M.R spectral study for some complexes.The formation of some of the complexes were studied in solution following the mole ratio method. The results of both solid state and solution studies gave identical results.

تحضير وتشخيص وتقييم البايولوجية لمعقدات (Zn+2, Cu+2,Cd+2) مع بعض الليكندات الحديثة باستخدام الطرق العلمية والحاسوبية == Synthesis,characterization and biological evaluation of (Zn+2, Cu+2,Cd+2) complexes with new ligands by experimental and computational methods

Author name: تحسين رضا علي السعدي
Supervisor name: صلاح الدين جاسم | وسن باقر علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Diyala - College Of Science For Girls - chemistry department
Language: Arabic
University location: Diyala
First pages:
Abstract: This work describes the synthesis of three new ligands which were : Compound W was prepared from reaction between N2H4 hydrazine group and 5 - amino - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - thiol, It was used as intermediate compound for synthesis of L2.Synthesis of complexes C1 - C9 were performed using metal salts CdCl2.2H2O, ZnCl2, Cu(CH3COO)2.H2O. Each one of the three mentioned ligands was used to prepare complexes with three ions Zn+2 , Cd+2 and Cu+2.Computational methods in quantum chemistry were used to study several important parameters such as HOMO, LUMO, energy gap and the geometries of the metal ion complexes by using HF - B3LYP/3 - 21G for C2, C5 complexes, HF - B3LYP/6 - 31G for C1, C4, C7 complexes and DFT - B3LYP/3 - 21G for C8 complex.The program of Chem Bio 3D Ultra 13.0 and Personal computer were used to accomplish the computational study.All synthesized chemicals in this work (ligands and complexes) have been characterized by atomic absorption , molar conductivity, chlorine analysis, TLC, melting point, UV - Visible, FTIR and 1H - NMR.The complexes were screened for their antimicobacterial activity against two types of bacteria which are Escherichia coli ( - ), staphylococcus aureus (+), using three types of concentration for each complex and DMSO as solvent. These complexes are shown various activities of inhibition for these bacteria .

تحضير اصباغ ازو بوليمرية بالكلة بولي (كلوريد الفاينيل) بحلقات البنزين باستخدام تفاعل فريدل - كرافتس == Preparation of polymeric Azo dyes via alkylation of Poly(vinylchloride) on benzene rings using Friedel - Craft، s Reaction

Author name: ايمان اسماعيل جبار الساعدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير عدد من اصباغ الازو وذلك بتفاعل املاح الديازونيوم مع الفينولات . وفيما يلي التراكيب الكيميائية للاصباغ المحضرة (1 - 20)2. جري تفاعل فريدل - كرافتس بين اصباغ الازو المحضرة وبولي (كلوريد الفانيل ) مكونة اصباغا بوليميرية مختلفة فيما ياتي اسماءها وتراكيبها الكيميائية.3. في هذه الدراسة شخصت جميع المركبات الوسطية والاصباغ البوليميرية المحضرة بطيف الاشعة تحت الحمراء IR ، وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V، بالاضافة الى تحليل العناصر، وتم قياس لزوجة الاصباغ البوليميرية المحضرة ، وتبين ان لها اوزان جزيئيه ضمن المدى المتوسط ، هذا بالاضافة الى القياسات الفيزياوية المختلفة الاخرى من درجات التلين، ودرجات الانصهار لنماذج من الاصباغ البوليميرية المحضرة.4.الاصباغ البوليميرية المحضرة في هذه الدراسة اثبتت كفاءتها وصلاحيتها لصباغة القطن والخشب والبلاستيك ، وقد تم طلاء نماذج من تلك المواد وثبتت انها غير قابلة للذوبان في الماء وذات الوان زاهية ومميزة . | 1. Several azo dyes were prepared according to literature procedures .Diazonium salts were allowed to react with phenols to obtain the following azo dyes : . 2. The prepared azo dyes were allowed to react with Poly(vinylchloride) using Friedel Craft، s reaction and the following polymeric dyes were obtained : 3. All products , intermediates and polymeric dyes were characterized by IR, UV, elemental analysis , and chemical reaction. The viscosity’s of the prepared dyes showed them to be low to medium molecular weights. 4. Application of the prepared polymeric azo dyes in Coatins Wood and plastic showed them efficient and water insoluble. Their colors were bright and durable.

التقدير الطيفي لايون النحاس بوساطة الطريقة المباشرة وغير المباشرة بنقطة الغيمة باستخدام الحامض الامينيي الميثيونين == Spectrophotometric Determination of Copper Ion by Direct Method and Indirect Cloud Point Using the Amino Acid Methionine

Author name: اسماء نهاد زكي
Supervisor name: رافع قدوري عطيوي | سمية محمد عباس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تشمل هذه الدراسة طريقتين مهمتين في التطبيق التحليلي لتعيين وفصل واغناء ايون النحاس الثنائي بطريقة نقطة الغيمة والطريقة الطيفية وذلك باستخدام مطياف الاشعة الفوق البنفسجية - المرئية. في الجزء الاول : تم استخدام الحامض الاميني الميثونين ككاشف تحليلي الذي يشكل مركب مخلبي مع ايون النحاس في الطور المائي وبدرجة حموضة محددة, والذي تكون له اعظم امتصاصية عند طول موجي (244 نانوميتر) لمعقد النحاس - الميثونين ضد الميثونين كبلانك.وتم دراسة الظروف الفضلى للتفاعل بالاضافة الى العوامل التحليلية الاخرى وافضل نتائج تم الحصول عليها لمنحني المعايرة والبيانات الاحصائية تحت الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بالطريقة الطيفية المباشرة لكميات صغيرة من النحاس, يطاوع قانون لامبرت بير في مدى تراكيز (0,1 - 10) ميكروغرام/مل مع امتصاصية مولارية (5842 لتر.مول - 1.سم - 1) وحد الكشف (0,0238 ميكروغرام/مل) في هذه الدراسة لوحظ حدوث تداخلات بعض المعادن مثل النيكل (II)والكروم(III) في ايون النحاس وقد تجاوزت الحد المسموح للتداخل , لذلك تم تطبيق الطريقة المقترحة بنجاح لتحديد ايون النحاس في عينات مختلفة من المياه.اما الجزء الثاني من الدراسة تستند على تكوين معقد كاره للماء بين ايون النحاس والميثونين الغنية بالترايتون 100 - X من خلال منهجية الاستخلاص بنقطة الغيمة الى جانب القياس الطيفي للاشعة فوق البنفسجية - المرئية, في هذه الطريقة يتشارك ايون الفلز مع الحامض الاميني الميثونين في تفاعل لتشكيل معقد مخلبي كاره للماء ويتم استخلاص هذا المعقد في درجة حموضة معينة عن طريق الاستخلاص بنقطة الغيمة باستخدام المركب السطحي غير الايوني ترايتون 100 - X كوسيط للاستخلاص.الطور العضوي الغني بالمادة السطحية يتم اذابتها باضافة الميثانول ويتم قياس المعقد طيفيا عند طول موجي (294 نانوميتر) لتحسين العوامل التي تؤثر على كفاءة استخلاص ايون النحاس باستخدام احد عوامل التحليلية وتشمل هذه العوامل درجة حموضة المحلول تركيز الليكند والمادة السطحية, درجة الحرارة والوقت التي تم تحديدها بالاضافة الى الكتيونات التي تعتبر متداخلات في ظل الظروف المثلى للتفاعل وقد تحقق عامل اغناء النحاس وكان منحني المعايرة الخطي (0,1 - 4) ميكروغرام/مل, حد الكشف والحد الكمي (0,0071) (0,0215) على التوالي. وتم مقارنة الطريقة المقترحة مع الطريقة الطيفية المباشرة لتعيين ايون النحاس ومن خلال النتائج المعروضة نلاحظ اختلافات كبيرة في الدقة والتوافق في الطريقتين وان الاستخلاص بنقطة الغيمة هي الاكثر دقة وتوافقية. تم تطبيق هذه الطريقة في عينات المياه. في هذه الدراسة تم تعيين تكافؤية المعقد عن طريق النسب المولية, التغيرات المستمرة (طريقة جوب) في درجة حموضة معينة واظهرت النتائج ان نسبة التكافؤ بين ايون النحاس الميثيونين هي 1 : 2. | This study in whole comprises two significant approaches in analytical application for direct determination and separation with preconcentration of copper ion by cloud point extraction methodology coupled with UV - Visible spectrophotometry.In the first part : The amino acid methionine was used as a chelating agent to form a complex with copper ion in aqueous phase at specific pH, which exhibits maximum absorption at (max= 244nm) against reagent blank. The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results showed better optical characteristics for calibration curve and statistical data were obtained under optimum conditions using direct Spectrophotometric determination of micro amounts of copper ion. “Beer's law” is obeyed in the concentration range (0.1 - 10)g.mL - 1 , having molar absorptivity of 5842L. mol - 1. cm - 1. The value of detection limit was 0.0238g.mL - 1 . Interference study indicated that some metal ions like Ni+2, Cr+3 have exceeded the allowable limits of interference for copper ion absorbance signal. The proposed method was applied successfully for the determination of copper ion in various water samples.Part Two : Deals with the formation of a hydrophobic complex between copper ion and methionine in rich - surfactant phase, by “cloud point extraction” (CPE) methodology, coupled with UV - Visible spectrophotometry. This method involved reaction of copper ion with methionine as a chelating agent to form a hydrophobic complex. Which was extracted at specific pH by CPE technique using nonionic surfactant Triton X - 100.as an extraction medium. The complex was surrounded by surfactant micelles. The surfactant - rich phase was diluted with methanol and the complex was measured spectrophotometrically at it's (max= 294nm). Different factors that can influence the extraction efficiency of copper ion has been optimized by using one - factor - at - a - time (OFAT). These factors include solution pH, reagent and surfactant concentrations, temperature and incubation time. Besides the interference effect of cations was also considered under the optimized conditions, “preconcentration factor” of 90 was achieved. The linear range was (0.1 - 4)g.mL - 1 with “limit of detection” and limit of quantification (0.0071), (0.0215)g.mL - 1 respectively and molar absorptivity of (19621.5) L. mol - 1. cm - 1.The Stoichiometric study was determined by “mole ratio method and continuous variation method” (Job's) at specific pH. The results showed that the Stoichiometric ratio between copper ion and methionine was 1 : 2.The proposed method is compared with the direct spectrophotometry determination of copper ion and the results have shown that there is a significant differences in accuracy and precision between the two methods and the cloud point extraction which indicates that the latter is more accurate and more precise. The suggested method was applied successfully for the determination of copper ion in water samples

تحضير مشتقات جديدة للفينوكسثين == Synthesis of New Phenoxathiin Derivatives

Author name: اياد احمد محمد
Supervisor name: سعاد مصطفى الاعرجي
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير اربعين مشتقا" جديدا" من مشتقات الفينوكسثين التي تحتوي على حلقات غير متجانسة . وقد تم تشخيصها جميعا" بالطرائق الطيفية : طيف الاشعه تحت الحمراء ( ( FT - IR وطيف الاشعه فوق البنفسجية ( ( UV وطيف الرنين النووي المغناطيسي( 1H - NMR ) لعشرة مركبات وهي [ 1] , [ 2 ] , [ 3e] ,[ [ 3h , [ 4a] , [ 4g ] , [ 5a] , [ 5d] , [ 6e] , [ 6j] , بالاضافة الى تعيين بعض الخصائص الفيزياوية مثل درجة الانصهار واللون . وقد صنفت جميع هذه المركبات المحضرة الى اربعة مجاميع تحتوي كلا" منها على عشرة مركبات .المجموعة الاولى : وهي مشتقات لــ 2 - ( اوكسي الكين - 1 - يل ) الفينوكسثين [ 3a - 3j] والمحضرة من تفاعل 2 - اسيتيل فينوكسثين مع مختلف المركبات العطرية الالدهايدية وبوجود هيدروكسيد الصوديوم . اما المجاميع الثلاثة الاخرى فقد تم تحضيرها من تفاعل مركبات المجموعة الاولى مع كلا" من : 1 - الهيدرازين بوجود حامض الخليك للحصول على مشتقات 2 - ( 1 - اسيتيل بايرازولين - 3 - يل ) للفينوكسثين [ 4a - 4j] .2 - الفنيل هيدرازين بوجود البايبيردين لتعطي مشتقات 2 - ( 1 - فنيل بايرازولين - 3 - يل ) فينوكسثين [ 5a - 5j] .3 - هيدروكـــلوريد الهيدروكسيل امـــين فــــي محـــلول هـــيدروكسيد الصوديـــوم الايــــثانولي لتـــــعطي 2 - ( ايزواوكسازولين - 3 - يل ) فينوكسثين [ 6a - 6j] .جميع مركبات المجامــــيع الثلاثة اعـــــلاه معوضة في الموقــــع ( 5 ) في كلا" مـــن حــــلقات البايرازوليــــن والايزواوكسازولين بمجاميع اريل وحسب المركبات العطرية الالدهايدية المستخدمة في تحضير مركبات المجموعة الاولى . | This work comprises the synthesis of forty new phenoxathiin derivatives containing heterocyclic moieties. All the synthesized compounds were characterized by such spectroscopy means namely FT - IR , ultra violet , and 1H - NMR analysis ( for ten compounds [ 1 ] , [ 2 ] , [ 3e ] , [ 3h ] , [ 4a ] , [ 4g ] , [ 5a ] , [ 5d ] , [ 6e ] , [ 6j ] )with thin layer, melting point and color. These heterocyclic compounds were synthesized in four groups , each one containing ten compounds .The first group is made up of 2 - (oxoalken - 1 - yl ) phenoxathiin derivatives [ 3a - 3j ] obtained from the reaction between 2 - acetylphenoxathiin with different aromatic aldehyde in the presence of sodium hydroxide .The other three groups involve compounds produced from reaction between each compound from the first group with each of : 1 ) Hydrazine hydrate in acetic acid to get 2 - ( 1 - acetylpyrazolin - 3 - yl ) phenoxathiin derivatives [ 4a - 4j ] .2 ) Phenyl hydrazine in presence of piperidine to yield 2 - (1 - phenylpyrazolin - 3 - yl) phenoxathiin derivatives [ 5a - 5j ] . 3 ) Hydroxylamine hydrochloride in ethanolic sodium hydroxide solution to give 2 - (isoxazolin - 3 - yl) phenoxathiin derivatives [ 6a - 6j ] . All these compounds of three groups above are substituted in the position ( 5 ) in both the pyrazoline and isoxazoline rings with different aryl groups according to the aromatic aldehyde used in the preparation of the first group series compounds .

تحضير دايهايدروبريدونات جديدة مشتقة من ثنائي دي ميثوكسي كركمين تحت تاثير اشعة المايكروويف ودراسة فعاليتها البايولوجية QSAR كمضادات تاكسد باستخدام حذر DPPH == Synthesis of novel dihydropyridinones from bisdemethoxycurcumin under microwave irradiation and Studying of their Biological Activity (QSAR) as Antioxidant using DPPH radical

Author name: وسام عبد الحسن راضي
Supervisor name: بهجت علي سعيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University Of Basrah - Faculty Of Education
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:

تحضير ودراسة تحليلية لبعض الاصباغ الازوية الزئبقية ومعقداتها مع النحاس الثنائي == Synthesis and Anaytical Study of Some Mercuried Azo Dyes and Their Complexes With Cupper (II)

Author name: حوراء خليل ابراهيم الاسدي
Supervisor name: اسعد عبود علي | طارق علي فهد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University Of Basrah - Faculty Of Education
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:
Abstract: The study to prepare five new azodyes, were derived from paracetamol and elemental mercury as a main part with each of thecompounds : 1) 2 - Amino - 5 - Sulfonic acid phenyl mercury (II) chloride.2) 2 - Amino - 5 - Acetyl phenyl mercury (II) chloride.3) 2 - Amino - 5 - Carboxy phenyl mercury (II) chloride.4) 2 - Amino 5 - Nitro Phenyl mercury (II) chloride.5) 2 - Amino - 5 - Sulfamide phenyl mercury (II) chloride.The study is divided into three parts, the first part includes the preparation of dyes (L1, L2, L3, L4, L5) of colors (pastel orange, red bloody, red bloody, deep orange, red bloody), respectively, and have the general chemical formula : X : SO3H (L1), COCH3 (L2), COOH (L3), NO2 (L4), SO2NH2 (L5) The spectral study was to identify the max. Wavelengths of the dyes is (500,330,300,380,500 nm), respectively. The effect of pH on absorption spectra electronic of dyes has been prepared and studied at the extent of the visible region of wavelengths (200 - 600 nm) using buffer solutions of different pH (0.7 - 12). PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com The ionization constant hydroxyl group for the Paracetamol and some derivatives of aniline are used in the interaction and protonation constants Nitrogen atoms of the azo dyes were calculated by using the half height method. The second part included the study of spectral complexes dyes (L1, L5) with copper (II) and the color of the complexes resulting from(red), were identified optimum conditions for the composition of these complexes as selection of the max. Wavelength and was (520,530 nm), respectively. The pH effect, time effect, size buffer, type buffer and the effect of sequence of addition, were studied stiochiometrey of formed complexes were carried out using molar ratios and continuous variation methods.The results showed that the complexes are composed by (1 : 2) (metal : Ligand).As well as, the study examined the applicability of the Beer’s law of the Beer and sensitive way spectral azodyes (L1, L5) with copper(II) and identified the maximum values of the concentrations of copper(15.25, 11.43 ppm) and the values of molar absorptivity ( e ) (7302.3, 6079.3) L.mol - 1.cm - 1, specific specific absorptivity (a) (0.1149, 0.0956 ml.g - 1.cm - 1), Sandell sensitivity(S) (0.0087, 0.0104) mg cm - 2, standard Deviation (S.D) (0.0215, 0.026), Detection Limit (DL) (0.76, 0.596 mg ml - 1) respectively. The study showed the interference of some important ions which may interfere and affect the values of absorption complexes under study in addition calculate of stability constants of these complexes using the method of corresponding solutions containing a half values method.Infrared spectroscopy were taken for both azo dyes and complexes (L1, L5) with copper (II), it is clearly that the spectrum from the observation sites and the intensity of the absorption of effective groups have differed PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com between dyes and their complexes. In addition these dyes were identified by H1 NMR. The final part of the study included the applications ligands prepared and it is possible to use the dye solution (L1) as indicator in strong (acid - base) titration between hydrochloric acid and sodium hydroxide in addition to use ligands (L1, L5) as inhibitors for corrosion of carbon steel (N - 80) in hydrochloric acid. The rate of corrosion was measured by weight loss method.

تحضير بعض حفازات الالكلة من الاطيان الطبيعية واستخدامها في انتاج الكيلات البنزين الخطية == Preparation of Some Alkylation Catalysts from Natural Clays and their Uses in the Production of Linear Alkyl Benzenes (LAB

Author name: رغيد يوسف غزال يوسف الطائي
Supervisor name: عمر موسى رمضان | رجب عواد بكر
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al Mosul - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: ان ما يحصل اليوم في العالم من تطورات هائلة على مستوى التعداد السكاني والتقدم الصناعي، ادى الى زيادة الطلب على المنتجات والسلع الخاصة بمواد التنظيف والتجميل، مما ادى الى زيادة الطلب على المواد الاولية الرئيسة التي تدخل في تصنيع هذه المنتجات وتعد الكيلات البنزين الخطية (LAB) المادة الاولية لانتاج سلفونات الصوديوم لالكيلات البنزين الخطية التي تعد المادة الاولية الرئيسة في خلطة المنظفات ومعظم مواد التجميل، التي يتم تحضيرها باساليب انتاج مختلفة وباستخدام حفازات معينة مثل حامض الهيدروفلوريك (HF) وكلوريد الالمنيوم (AlCl3) وتعد هذه المواد ملوثة بيئيا ولاسيما حامض (HF) فضلا عن تكلفتها الاقتصادية وكلفة المعدات المستخدمة فيها، لذا فقد اتجه حديثا الى استبدال هذه الحفازات المستخدمة بحفازات اخرى صلبة يتم تصنيعها من مواد طبيعية مع بعض المضافات لانها اقل تكلفة وتلوثا للبيئة.وقد تم في هذه الدراسة تحضير حفازات صلبة بالاستفادة من الخامات الطبيعية (البوكسايت والبنتونايت) التي تحتوي على كميات جيدة من الالومينا والسيليكا غير البلورية بعد ازالة المكونات غير الضرورية منها، اذ تم دراسة هذه الخامات والتعرف على محتواها من خلال التحليل الكيميائي وقياس حيود وفلورة الاشعة السينية والتحليل الحراري. وبعد الحصول على الحفاز بشكله النهائي تم تطعيمه بالفلوريد بنسبة (%2 و%4) محسوبة على هيئة F2 باستخدام فلوريد الامونيوم من اجل تحسين وزيادة خصائصه الحامضية، ثم اجريت التحاليل والقياسات للحفازات الثلاثة المحضرة وهي التحليل الحراري الوزني (TG) وحيود الاشعة السينية (XRD) وفلورة الاشعة السينية (XRF) والمساحة السطحية (S.A.) وطيف الاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اثبتت التحاليل ان للحفازات صفات بلورية وخصائص حامضية ومساحة سطحية عالية بلغت (6500) سم2/غم وهذه الصفات تجعلها مناسبة لاستخدامها كحفازات، لذلك فقد تم تحويلها الى حبيبات واستخدمت في تحضير الكيلات البنزين الخطية من خلال تفاعل البنزين مع (1 - اوكتين) و(1 - هكساديكين) والهكسانول ومزيج الاوليفينات (C14 - C8) المنتج في الشركة العربية لكيمياويات المنظفات المعروفة اختصارا بـ (ARADET) باستخدام مفاعل الاوتوكليف سعة (300) سم3. وقد تم تحديد الظروف المثلى لهذا التفاعل وكانت كالاتي : درجة الحرارة (250)م ونسبة الحفاز (%2) وزمن التفاعل (2 ساعة) ونسبة (البنزين الى الاوليفين) (1 : 5) وقد تم تشخيص النواتج باستخدام تقنية كروماتوغرافيا الغاز(GC) وطيف الكتلة(MS) وقد اثبتت النتائج الحصول على نسب تحويل عالية تجاوزت (%95) بالنسبة للاوليفينات عموما، الا ان الحفازات لم تعط نتائج جيدة عند استخدام الهكسانول في عملية الالكلة مثل الاوليفينات نظرا لتحرر الماء في التفاعل الذي اثر سلبا على اداء الحفاز، وقد تم تعزيز النتائج بقياس طيف الاشعة تحت الحمراء(IR) والاشعة فوق البنفسجية (UV) التي اثبتت حصول تغييرات واضحة من خلال قيم الامتصاصات التي اظهرتها لنواتج التفاعل. | The case with today's world of major developments at the level of the census of population and industrial progress, Led to increase the demand for products and commodities with materials for cleaning and cosmetics ,which led to increase the demand for main raw materials which is used in the manufacture of these products.Linear Alkylbenzene(LAB) is considered as raw material for production of sodium alkylbenzene sulphonate which is the main material in the ingredients for detergents and cosmetics,(LAB) is prepared by productivity methods using catalysts such as hydrofluoric acid and aluminium chloride but these substances are environmentally pollutants, Eespecially hydrofluoric acid as well as economic cost and the cost of equipment used, So has recently researchers try to replace these catalysts with solid catalysts which are obtained from natural clay materials with some additives due to the low cost and less pollution ability to the environment.In our study, The solid catalysts have been prepared from natural ores (Bauxite and Bentonite), which contain good amounts of alumina and amorphous silica after removal of unnecessary components. These natural ores were studied to identify their components through chemical analysis, X - ray fluorescence, X - ray diffraction and thermal analysis.After preparing the parent catalyst and in order to improve the surface area and acidic properties treated with Ammonium fluoride solution(2 - 4)%. The three catalysts were analysed using gravermetric thermal analysis, XRD, XRF, Surface area and infrared spectroscopy.The study reveals that the catalysts have crystalline structure and suitable acidity. The surface area of the parent catalyst and the fluorided catalysts is given in fluoride 4%>flourided 2%> parent catalyst. The prepared catalyst have converted into granules and used to prepare linear alkyl benzene (LAB) from the reaction of benzene with olefins and n - Hexanol using stainless autoclave reactor that has capacity (300)cm3.Optimal conditions have been specified for this reaction these were as follows : Temperature (250C), Catalyst ratio (2%). Reaction time (2hrs.) and the ratio of benzene to olefin (5 benzene : 1 olefin). The products of reaction were identified using Gas Chromatography (GC) and GC/MS, The results improved high percentage of conversion is about and over (90%) for olefins, But the results of hexanol don’t give a good results as in the case of olefins because of formation of water in the reaction which decrease the catalyst activity, The results were enhanced by measurement of infrared and ultra violet spectroscopy that showed a clear changes from absorbing values

عزل ودراسة انزيمي كلوتاميت ديهيدروجينيز وكلوتامين سنثيتيز من مرضى سرطان خلايا الكلى وعلاقتهما بمسـتوى بعـض المتغيرات الكـيموحـيوية في الدم == Isolation and Studying of Glutamate Dehydrogenase and Glutamine Synthetase from Renal Cell Carcinoma Patients and It’s Relationships with Some Biochemical Parameters in Blood

Author name: محمود احمد محمد فخري
Supervisor name: طارق يونس احمد مصطفى
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al Mosul - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: يتضمن البحث دراسة انزيمي كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز وبعض المتغيرات الكيموحيوية لاشخاص مصابين بسرطان خلايا الكلى ومقارنتها مع اشخاص اصحاء (سليمين ظاهريا) حيث تم جمع (19) عينة نسيج كلى مصاب بسرطان خلايا الكلى مع اخذ عينة دم قبل اجراء العملية الجراحية لاستئصال الورم وبعدها .واظهرت الدراسة وجود زيادة معنوية في فعاليتي كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز في مصل دم مرضى سرطان خلايا الكلى عند مقارنتها مع الاشخاص الطبيعيين، كما ظهرت زيادة معنوية في البروتين الكلي الكلوبيولين ، اليوريا ، الكرياتينين ، النحاس، كلوتاميت اوكزالواستيت امينو ترانسفريز ، كلوتاميت بايروفيت امينو ترانسفريز ، لاكتيت ديهيدروجينيز والفوسفاتيز القاعدي ولوحظ وجود انخفاض معنوي في تركيز الالبومين، فيتامين C والخارصين في مصل دم الاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى .واظهرت النتائج ايضاﹰ وجود زيادة معنوية بين فعالية كل من كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز وتركيز البروتين في انسجة الكلى المصابة عند مقارنتها مع الانسجة السليمة ، ولوحظ وجود علاقة ارتباط معنوية موجبة بين فعالية كلوتامين سنثيتيز في نسيج الكلى ومصل الدم للاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى، ولم يلاحظ وجود علاقة ارتباط معنوية لفعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز في نسيج الكلى ومصل الدم للاشخاص المصابين وكذلك الحال مع تركيز البروتين. كما تبين وجود علاقة ارتباط معنوية بين فعالية كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز مع فعالية اللاكتيت ديهيدروجينيز في مصل دم الاشخاص المصابين بسرطان خلايا الكلى. ويلاحظ زيادة نسبة الاصابة بسرطان خلايا الكلى مع تقدم العمر ، التدخين ، السمنة ، كما تزداد نسبة الاصابة في الذكور وكذلك في الاشخاص المتزوجين ، كما لوحظ انخفاض معنوي في فعالية الانزيمات ومستوى المتغيرات في مصل الدم بعد اجراء العملية الجراحية عدا الالبومين وفيتامين C والخارصين، حيث تزداد بعد العملية .كما تم عزل كلوتامين سنثيتيز وكلوتاميت ديهيدروجينيز من نسيج كلى سليم واخر مصاب بسرطان خلايا الكلى باستخدام التقنيات الحياتية المختلفة الترسيب بكبريتات الامونيوم، الفرز الغشائي والترشيح الهلامي باستخدام هلام Sephadex G - 200 , Sephadex G - 75 .ومن خلال استخدام تقنية الهجرة الكهربائية الحاوية على Sodium dodecyl sulfate تبين ان الوزن الجزئي التقريبي للوحدة الفرعية للكلوتامين سنثيتيز المعزول من نسيج الكلى السليم والمصاب متشابه وبحدود (42,600 Da) وكذلك الوزن الجزيئي التقريبي للوحدة الفرعية للكلوتاميت ديهيدروجينيز المعزول من نسيج الكلى السليم والمصاب متشابه وبحدود (53,900 Da) .ومن خلال دراسة الظروف المثلى لقياس فعالية كلوتامين سنثيتيز المنقى جزئيا من نسيج الكلى السليم ، تبين ان الانزيم يعمل في ظروف مثلى باستخدام المحلول المنظم Imidazole - HCl بتركيز (mM 100) وبدالة حامضية ( 7.2) ودرجة حرارة (45 C°) و15 mM)) من الكلوتاميت كمادة اساس، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى للانزيم باستخدام رسم لاينويفر - برك (mM 11.97) و(0.0818 U/ml) على التوالي ، ودرس تاثير تركيز كلوريد الامونيوم وادينوسين - 5 - ثلاثي الفوسفات على فعالية كلوتامين سنثيتيز وكان التركيز الامثل لكل منها (1 mM) و(4 mM) على التوالي , وبلغت قيمة السرعة القصوى لهما (0.065 U/ml) و(0.0609 U/ml) على التوالي بينما بلغت قيمة ثابت ميكيلس لهما (0.419 mM) و(1.64 mM) على التوالي باستخدام رسم لاينويفر - برك .كما اشارت الدراسة من خلال دراسة الظروف المثلى لقياس فعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز المنقى جزئيا من نسيج الكلى السليم ، ان الانزيم يعمل في ظروف مثلى باستخدام المحلول النظم Tris - HCl بتركيز (100 mM)وبدالة حامضية (8.8) ودرجة حرارة (°40 C) و(50 mM) الكلوتاميت كمادة اساس ، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى للانزيم باستخدام رسم لاينويفر - برك (29.5 mM) و(0.6916 U/ml) على التوالي ، ودرس تاثير تركيز نيكوتين امايد ادينين ثنائي النيوكليوتيد على فعالية كلوتاميت ديهيدروجينيز وكان التركيز الامثل له (4 mM) ، وبلغت قيمة ثابت ميكيلس والسرعة القصوى لنيكوتين امايد ادينين ثنائي النيوكليوتيد (0.91 mM) و(0.424 U/ml) على التوالي | The research included studying glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase and some biochemical parameters of (19) of renal cell carcinoma patients in comparison with control .The results showed a significant increase of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase activity in serum of patients, a significant increase in total protein, globulin, urea, creatinine, copper, glutamate pyruvate aminotransferase, glutamate oxaloacetate aminotransferase, lactate dehydrogenase, alkaline phosphatase, and a significant decrease in albumin, zinc and vitamin C .The study also showed a significant increase in glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase and protein in tumor compared to normal kidney’ s tissue .Correlation study was performed between the measured biochemical parameters and glutamine synthetase, glutamate dehydrogenase. The results predicted that there were positive correlation between glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase with lactate dehydrogenase in serum. Also positive correlation between glutamine synthetase in serum with tissue, and no correlation between glutamate dehydrogenase, protein concentration in serum with tissue .The study also predicted that there was risk factors affecting on renal cell carcinoma disease such as age, sex, smoking, obesity, nutrition and martial status .The results also indicated that there were a significant decrease in enzymes activity and the levels of some biochemical parameters in serum after surgery except albumin, zinc and vitamin C .The research also concerned with isolation of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase from tumor and normal kidney tissues using different biological techniques. These included : ammonium sulfate precipitation, dialysis, gel filtration chromatography on sephadex G - 75 and sephadex G - 200 .Further more, the comparative molecular weight of the subunit of glutamine synthetase and glutamate dehydrogenase were determined by sodium dodecyl sulfate - polyacrylamide electrophoresis techniques for tumor & normal kidney tissue and found to be (42,600 Da) and (53,900 Da) respectively .The results also showed that the optimum conditions of glutamine synthetase were obtained using imidazole - HCl (100 mM) as a buffer at pH (7.2), (45 C°) and (15 mM) of glutamate as a substrate. Using Linweaver - Burk plot, it was found that Vmax and Km have the values of (0.0818 U/ml), (11.97 mM) respectively. The effect of ammonium chloride and Adenosine - 5́ - triphosphate concentration on the enzyme activity were also preformed. The optimum concentration of ammonium chloride is (1 mM) with Vmax (0.065 U/ml)and Km (0.419 mM). On the other hand, the optimum concentration of Adenosine - 5́ - triphosphate is (4 mM) with Vmax (0.0609 U/ml) and Km (1.64 mM) .Finally, The optimum conditions of glutamate dehydrogenase were obtained using Tris - HCl (100 mM) as a buffer at pH (8.8) , (40 C°) and (50 mM) of glutamate as a substrate. Using Linweaver - Burk plot, it was found that Vmax and Km have the values of (0.6916 U/ml), (29.5 mM) respectively. The effect of nicotinamide adenine dinucleotide concentration on the enzyme activity was also preformed. The optimum concentration of nicotinamide adenine dinucleotide is (4 mM) with Vmax (0.424 U/ml) and Km (0.91 mM) .

دراسة تاثير الاشعة السينية في انزيم البيروكسيديز وفي حركية التحلل لعدد من الاحماض الامينية == A study of the Impact of X - Ray in Peroxidase Enzyme and in the Kinetics Hydrolysis for some of the Amino Acids

Author name: عطا الله برجس دخيل الحيراوي
Supervisor name: ازهر عبد اللطيف عبد الرحمن العبيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al Mosul - Faculty Of Education - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: يتضمن البحث دراسة تاثير الاشعة المؤينة ( الاشعة السينية X - Ray) على بعض المركبات الكيموحيوية .اذ تم دراسة التحلل الاشعاعي للمحاليل المائية لانزيم البيروكسديز بشكل دقيق تحت ظروف تجريبية مختلفة ودراسة او تاثير الاشعة السينية على فعالية انزيم البيروكسديز في الحالة الصلبة (الجافة) وفي حالة المحاليل المائية . اظهرت النتائج ان التاثيرات في المحاليل المائية اكثر اهمية من تلك في الحالة الصلبة . سبب تاثير اشعة X على فعالية الانزيم بوجود الاوكسجين تدميرا اكبر مقارنة مع التاثيرات بعدم وجوده .كذلك التحلل الاشعاعي للانزيم بوجود املاح مثل KBr,KCl ,KI ,KSCN ,K2SO4 التي تحرر ايونات سالبة(Br - ,Cl - ,I - ,SCN - ,SO4=) كمواد كاسحة لجذور OH لتكوين جذور ايونية حرة ذات صفات تاكسدية . اشارت النتائج ان جذر Br2 هو الاكثر تدميرا لفعالية الانزيم مقارنة مع بقية الجذور الحرة الايونية المتوقع تكونها خلال التحلل الاشعاعي وتاخذ التسلسل الاتي بوجود الاوكسجين . Br2 > Cl2 >I2 =(SCN)2 وفي غياب الاوكسجين يكون التسلسل : Br2>(SCN)2>Cl2 >I2كما درس التحلل الاشعاعي للانزيم في محاليل مائية تحتوي على الاملاح ( CuSO4,MgSO4 ) ومعقدات النحاس والنيكلCu(Gly)2 و.2H2O[Ni(Gly)2] على التوالي عند ظروف تجريبية مختلفة كذلك تم دراسة التحلل الاشعاعي للانزيم بوجود حوامض امينية اليفاتية مثل الكلايسين (Gly)، الارجنين (Arg) ، الليوسين (Leu) ، والفينايل الالنين (Phe) ، والتايروسين Tyr)) ، بالاضافة الى وجود الاسيتون بتراكيز عالية نسبيا ( 0.1M)لتمكن من كسح جذور(OH ) وتكوين جذور حرة على الاسيتون التي بتفاعلها مع الاوكسجين تتحول الى جذور بيروكسيلية . اوضحت النتائج بوجود الاسيتون حصول انخفاضا كبيرا في فعالية الانزيم مما يدل على انتقائية الجذور البيروكسيلية بتفاعلها مع المواقع الفعالة في الانزيم . كذلك اشتملت الدراسة على تاثير اشعة اكس على فعالية الانزيم في المحاليل المائية بوجود تراكيز قليلة من املاح MgCl2 , KCl , NaCl , Na2SO4,MgSO4 حيث وجد انه بوجود MgSO4 MgCl2 , يزداد الانخفاض في فعالية الانزيم بتاثير اشعة اكس . كذلك تم متابعة تاثير المعقدات [Ni(Gly)2].2H2O و[Cu(Gly)2] على فعالية الانزيم حيث تعمل هذه المعقدات على زيادة في انحلال البيروكسيدات العضوية المتكونة على الانزيم التي يصاحبها تكون جذور حرة جديدة تعمل على زيادة تحطم الانزيم . درس التحلل الاشعاعي لمحاليل مائية مشبعة بالاوكسجين للاحماض الامينية الاليفاتية (الكلايسين Gly، الارجنين Arg ، الليوسين Leu ، والفينايل الانين Phe ، والتايروسين Tyr) بوجود الاملاح (KCl),(KSCN) والمعقدات المذكورة اعلاه عند دالات حامضية ودرجات حرارية مختلفة ، وتم حساب البيروكسيدات العضوية وبيروكسيد الهيدروجين في هذه المحاليل عند دالات حامضية مختلفة . كذلك درس تاثير الدالة الحامضية على البيروكسيدات العضوية الناتجة عند كل دالة حامضية حيث وجد ان نوعية البيروكسيدات العضوية تختلف حسب الدالة الحامضية المشعع عندها المحلول . كذلك درس تاثير هذه المضافات (المعقدات والاملاح) على انحلال البيروكسيدات العضوية بعد انقطاع مصدر الاشعاع واوضحت الدراسة ان هذه الاملاح والمعقدات تعمل على زيادة الانحلال اعتمادا على الدالة الحامضية ونوعية الحامض الاميني . تم حساب ثابت سرعة انحلال البيروكسيدات العضوية المتكونة خلال التحلل الاشعاعي للحوامض الامينية المستخدمة في هذا البحث تحت ظروف تجريبية مختلفة من درجة الحرارة ودالات حامضية وتراكيز مختلفة من المضافات المشار اليها اعلاه . فقد اوضحت الحسابات من خلال الجداول والرسومات البيانية ان الانحلال الحراري للبيروكسيدات العضوية عند دوال حامضية مختلفة تتبع تفاعلات الدرجة الاولى اما بوجود المضافات من املاح ومعقدات فقد بينت الحسابات ان الانحلال يتبع تفاعلات الدرجة الثانية عند التراكيز الواطئة والتي اختيرت لتكون مساوية الى تراكيز البيروكسيدات العضوية، وعند مضاعفة تراكيز المواد المضافة الى عشرة اضعاف وجد ان معادلة الدرجة الاولى الكاذبة تطبق على نتائج انحلال البيروكسيدات العضوية في هذه الظروف . | This research includes the study of the effects of ionizing radiation (x - Ray ) on some biochemical compounds.X - radiolysis of aqueuas solutions of peroxidase enzyme has been intensively studied under various experimental conditions .Effect of X - ray on activity of peroxidase enzyme has been studied in both cases , the solid state and in aqueous solutions .The results have been shown .revaling that. the effects of ionizing radiation on the enzyme in aqueous solution is more significant than those effects in solid state . Radiolysis of the enzyme in oxygenated solutions cause more damage in its activity as compared with deoxygenated solutions .Radiolysis of aqueous solutions of peroxidase enzyme in the presence of certain salts , KBr ,KI,KCl,KSCN,K2SO4 , as OH radical scavengers, to produce anion free radicals Br2,I2,Cl2 and (SCN)2 has been performed .The results show that(Br2) is more effective in enzyme deactivation . The following sequence is obtained A,in presence of oxygen Br2 > Cl2 >I2 =(SCN)2 B, in absence of oxygen : Br2>(SCN)2>Cl2 >I2 .Radiolysis of the enzyme in aqueous solutions containing MgSO4, CuSO4 ,and metal complexes , CuII(Gly)2 , [NiII(Gly)2 ]. 2H2O has also been studied under various experimental conditions. Also radiolysis of the enzyme in presences of some amino acids , such as(Gly, Arg, Leu, Phe, Tyr) and acetone in presence of oxygen have been studied . In the case of the presence of acetone (0.1M), acetone peroxyl radicals have been expected form , and high enzyme deactivation has been obtained which indicat that the more selective reactions of acetone peroxyl radicals toward the enzyme active centres than OH radicals and all other amino acid peroxyl radicals.Radiolysis in presence of sodium formate has also been performed The results have shown a relatively large enzyme damage . Effects of x - ray on enzyme solutions containing low concentrations of NaCl, Na2SO4 , KCl, NaClO4 , MgCl2, MgSO4 (10 - 3M) has been studied . The results indicated the role of such salts specially Mg+2 ,Cu+2 on the enhancement of enzyme deactivation by x - radiation. The post - irradiation effects of these complexes have been followed .It is concluded that metal complexes enhance the decomposition of organic peroxides formed on enzyme which associted with radical formation cause further damage on enzyme particulary on the active centres or on enzyme structural integrity that lead to the decrease in enzyme activity. Radiolysis of the oxygenated aqueous Solutions of the amino acids meutioned above have been carried out Tolal peroxides, organic peroxides, and H2O2 have been estimated using different pH and temperatures. Effects of copper and Nickel metal complexes , and some salts , and KBr ,KSCN on the formation and decay of these amino acid organic peroxides have been investigated at different pH’s. It has been observed that these additives caused to decrease the radiation yields of peroxides specially the organic peroxides.The extent of organic peroxides decreases depends on the type of amino acid and pH , of irradiated solutions .Rate constants of peroxides decay have also been determined at various pH and temperatures. It has been found that the thermal decomposition has followed first order reactions.In the presence of the used additives such as the metal complexes and salts , the decomposition follow second order reactions and pseudo - first order reactions at low and high concentrations respectively

تحضير وتشخيص بعض المركبات الميزوجينية ودراسة تاثير التراكيب اجيئي على صفاتها البلورية السائلة == Synthesis and Characterization of Some mesogenic Compounds and Study the Effect of molecular Structure on their liquid ?? crystalline properties

Author name: مروة عدنان ناصر الامين
Supervisor name: عهود جبار عبيد الحمداني
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University Of Basrah - Faculty Of Education
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:
Abstract: This thesis consist of three chapters : The first are contains of the general characteristics , classification, structure and mesomorphic properties of liquid crystals.The second chapter describes the synthesis of two series of Schiff bases and the compounds 1 - 5 and which have the general formulas : R=CnH2n+1 n=1 - 10 3 - hydroxy - 4 - (p - tolylimino)methyl)phenyl4 - (alkyl thio)benzoate R=CnH2n+1 n=2 - 6,8 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) - 3 - hydroxyphenyl 4 - (alkylthio) benzoate 3 - hydroxy - 4 - (p - tolylimino)methyl)phenyl 4 - mercaptobenzoate 4((p - tolylimino)methyl)phenyl4 - (alkylthio)benzoate 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) - 3 - hydroxyphenyl 4 - ( octayloxy)benzoate 4 - ((4 - acetyl pheenylimino)methyl) phenyl 4 - (heptythio)benzoate 4 - hydroxy - 3 - (p - tolylimino)methyl)phenyl 4 - mercaptobenzoat The characterization of the above prepared compounds was a chieved by 1H,13C,DEPT - NMR, IR as well as elemental analysis.The third chapter contains the study of liquid crystalline properties of the prepared compound using polarized optical microscope (POM) and differential scaning colametry (DSC).The Results of the above study revealed that both series [I] and series [II] as well as the compound 2 - 4 a nemac phase of marbled texture with heang and schl ier en wi th cool ing except comp ound 1 and 2 changed to the liquid phase directly .while series [II] shows a smectic phase in addition to the nematic phase of focal conic shape with heating and battonets with cooling .

تقدير نسبة المكونات الدهنية وتركيب احماضها الدهنية في مصل الدم لمرضى داء السكر == Lipid Components and Fatty - Acid Composition of Human Serum in Diabetic Patients

Author name: محمد عبد الهادي جاسم العبيدي
Supervisor name: يسار يحيى حسين التمر
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al Mosul - Faculty Of Education - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: صممت هذه الدراسة للتعرف على تاثير نوع داء السكر على مستوى المتغيرات الكيموحياتية والنسبة المئوية للاحماض الدهنية في مصل الدم, وكذلك التعرف على تاثير عوامل العمر والجنس على مستوى هذه المتغيرات.تضمنت هذه الدراسة (100) عينة من المرضى الذين يعانون من الاصابة بداء السكر من النوعين الاول والثاني (50 ذكور و50 اناث ) تتراوح اعمارهم مابين (15 - 70) سنة, و(100) عينة لاشخاص اصحاء غير مصابين بداء السكر او اي مرض اخر (50 ذكور و50 اناث) تم اعتبارهم كمجموعة سيطرة من نفس الفئات العمرية اعلاه.تم جمع نماذج الدم لمرضى داء السكر في مركز الوفاء لبحوث داء السكر في مدينة الموصل.حيث تم جمع جميع عينات الدم في هذه الدراسة من اشخاص بعد فترة انقطاع عن الطعام لمدة لاتقل عن (12) ساعة ومن ثم تم فصل مصل الدم ,حيث قسم المصل الى جزئين.تم قياس المتغيرات الكيموحياتية الاتية في الجزء الاول من مصل الدم (الكلوكوز, الكوليستيرول الكلي, كوليستيرول البروتين الدهني واطي الكثافة, كوليستيرول البروتين الدهني عالي الكثافة, كوليستيرول البروتين الدهني واطي الكثافة جدا,الكليسيرايد الثلاثي وباستخدام عدد التحليل الجاهزة (Kits) وتم تقدير الدهون الفوسفاتية بالطريقة اللونية.بينت نتائج هذه الدراسة وجود ارتفاع معنوي في مستوى المتغيرات الكيموحياتية, وذلك لمرضى كلا النوعين من داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة, ووجود انخفاض معنوي في مستوى كوليستيرول البروتين الدهني عالي الكثافة لكلا النوعين من داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة.ولوحظ في هذه الدراسة وجود تاثير لعامل العمر على مستوى المتغيرات الكيموحياتية حيث بينت النتائج وجود ارتفاع في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر من النوع الثاني مقارنة مع مرضى داء السكر من النوع الاول وكذلك ارتفاع مستوى هذه المتغيرات في الفئات العمرية الكبيرة (>40) سنة مقارنة مع مستواها في الفئات العمرية الصغيرة او المتوسطة (<40) سنة.واشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود تاثير لعامل الجنس على مستوى المتغيرات الكيموحياتية. حيث بينت النتائج وجود انخفاض في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر(النوع الاول) في الاناث مقارنة مع الذكور .ووجود ارتفاع في مستوى هذه المتغيرات لمرضى داء السكر(النوع الثاني) في الاناث مقارنة مع الذكور.وتم في هذه الدراسة تحليل وقياس النسبة المئوية للاحماض الدهنية في المكونات الدهنية لمصل الدم. حيث تم استخلاص الدهون من مكونات الجزء الثاني من مصل الدم باستخدام المذيبات العضوية, ومن ثم فصلت المكونات الدهنية المختلفة (استر كوليستيرول، الكلسيريدات الثلاثية والدهون الفوسفاتية) للدم باستخدام تقنية كروموتوكرافيا الطبقة الرقيقة (TLC). ومن ثم تمت اعادة استرة الاحماض الدهنية في هذه الاجزاء الثلاثة من دهون مصل الدم باستخدام (BF3/Methanol) (16%) في محيط مشبع بالنتروجين.تم بعد ذلك قياس النسبة المئوية للاحماض الدهنية في الاجزاء الثلاثة باستخدام جهاز كروموتوكرافيا الغاز الشعري(Capillary Gas Chromatography) (CGC).اشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA)(المجموع الكلي), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء استر الكوليستيرول لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. واشارت نتائج هذه الدراسة الى وجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA) (المجموع الكلي), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء الدهون الفوسفاتية لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. وبينت نتائج هذه الدراسة وجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية المشبعة (SFA) (المجموع الكلي), ووجود انخفاض معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة الاحادية (MUFA), ووجود ارتفاع معنوي في النسبة المئوية للاحماض الدهنية غير المشبعة المتعددة (PUFA) (المجموع الكلي) في جزء الكليسيرايد الثلاثي لمصل الدم لكلا النوعين من مرضى داء السكر مقارنة مع مجاميع السيطرة. ويستنتج من هذه الدراسة ان لدى مرضى داء السكر من النوع الثاني (NIDDM) عوامل خطورة اكبر لتطور داء السكر وظهور الامراض الاخرى المصاحبة له مثل امراض القلب التاجية وامراض شبكية العين والامراض الكلوية مقارنة مع مرضى داء السكر من النوع الاول (IDDM).ان زيادة فترة المرض تودي الى زيادة الخلل في ايض الدهون وتراكمها مما يؤدي الى خلل كبير في مستوى المتغيرات الكيموحياتية التي تمت دراستها لمرضى النوع الثاني مقارنة مع النوع الاول.وتم استنتاج وجود تاثير كبير لعوامل السمنة,العمر والجنس على مستوى المتغيرات الكيموحياتية حيث توثر بشكل كبير على عمليات الايض المختلفة, مما يؤدي الى اختلاف مستوى هذه المتغيرات ونسبة الاحماض الدهنية مما يوثر سلبا على تطور عوامل الخطورة وظهور الامراض الاخرى المصاحبة لداء السكر. | he study was designed to estimate the effect of the type of diabetes mellitus on the level of some biochemical parameters, percentage and level of the fatty acids in serum lipids and the effect of age and gender on these parameters. The study include (100) diabetic patients of both types (50 males, 50 females),the age ranged between (15 - 70) year, and (100) apparently healthy subjects (50 males, 50 females)as a control group of matched age group.Samples of this study were collected in Al - Waffa center for diabetic research and management in Mosul city.Blood samples were collected from asubjects on starvation for 12hr, blood serum was separated and divided into 2 parts.The measured biochemical parameters include glucose, total cholesterol, high - density lipoprotein cholesterol, low - density lipoprotein cholesterol, very low - density lipoprotein cholesterol, triglyceride and phospholipids, using Kits obtained from regional and international suppliers.The result showed that there was a significant increase in the level of biochemical parameters in both types of diabetic patients in comparison with control groups and a significant decrease in the level of HDL - C in both types of diabetic patient in comparison with the control group, and there effects were found to be age - related.The results also showed that there was increase in the level of these parameters in type (2) diabetic patients in comparison with type (1) diabetic patients.Also there was an increase in the level of these parameters in older patients (>40) year in comparison with younger and middle age group (<40) year.Moreover the results of this study showed that there was an effect of gender on the level of biochemical parameters.It was found that there was a decrease in the level of these parameters in type (1) diabetic patients in the females in comparison with males, and there was an increase in the level of these parameters of type (2) diabetic patients in females in comparison with males.Furthermore, this study include analysis and measurement of percentage and level of fatty acids in serum lipids were done, lipids extraction from serum was performed using organic solvents and then separation of serum lipids was followed by thin layer chromatography (TLC).The separation of three main lipids parts (CE ,TG,PL) was achieved by this technique, this was followed by transmethylation of fatty acids in these three parts of serum lipids using (16%) (BF3/Methanol) under Nitrogen.Then, the measurement of percentage of fatty acids in the three parts was performed by Capillary Gas Chromatography (CGC).The results showed that there was a significant increase in the percentage and level of saturated fatty acids (SFA), a significant increase in monounsaturated fatty acids (MUFA) and a significant decrease in polyunsaturated fatty acids (PUFA), in the cholesterol ester (CE) part of serum lipids in both types of diabetic patients in comparison with the control groups.Also, the results of this study showed that there was a significant decrease in (SFA), a significant increase in (MUFA) and a significant increase in (PUFA) in phospholipids (PL) part in the serum in both types of diabetic patients in comparison with the control groups. The results showed that there was a significant increase in (SFA), a significant decrease in (MUFA) and a significant increase in (PUFA) in triglyceride (TG) part in serum of both types of diabetic patients in comparison with control groups.Finally, it was found that type (2) diabetic patients (NIDDM) had higher risk factor for deterioration of diabetes mellitus and development of other diseases a companying diabetes mellitus, such as Coronary Heart Disease (CHD), Retinopathy and Nephropathy in comparison with type (1) diabetic patients.Also we found that females had more risk for development (CHD) and atherosclerosis than males in type (2) diabetes mellitus.The long duration of diabetes mellitus lead to increase disorder in metabolism of carbohydrate, protein and lipids, which lead to disturbances in the level of biochemical parameters in type (2) diabetic patients in comparison with type (1) diabetic patients.Also we found that there was effect of obesity, age and gender on the level of biochemical parameters, which had effect on different metabolic process, that affect on the level of biochemical parameters.

تحضير ودراسة مقارنة لبعض المركبات الحلقية غير المتجانسة المحتوية على حلقات خماسية وسباعية بالطريقة التقليدية وطريقة المايكروويف (MAOS) وتقييم الفعالية البايولوجية لبعضها == Synthesis and Comparative Study of some Heterocyclic Compounds Containing Five and Seven - Membered Rings By Conventional and Microwave Method ( MAOS ) and Evaluate the Biological activity of Some of Them

Author name: عبد محمد ظاهر حسن الجبوري
Supervisor name: خالد مطني محمد الجنابي | اياد سعدي حميد الدليمي
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: Tikrit University - Faculty Of Education - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Salahaddin
First pages:
Abstract: لقد تناول البحث في هذه الاطروحة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة ذات الحلقة الخماسية والحلقة السباعية مثل (1, 3, 4 - اوكسادايازول ) و(1, 3 - اوكسازبين ) وقد حضرت هذه المركبات بالطريقة التقليدية , وطريقة المايكروويف وكما يلي : - اولا : الجزء الاول : تحضير مركبات (1, 3, 4 - اوكسادايازول ) ومركبات (1, 3 - اوكسازبين ) بواسطة الطريقة التقليدية وكما موضح في ادناه : - ا - تحويل الحوامض الكاربوكسيلية الاروماتية الى الاسترات المقابلة [H10 - H1] بطريقة الاسترة المباشرة ( طريقة فشر) . ‌ب - تحويل الاسترات المحضرة الى مركبات هيدرازيدات الاحماض الكاربوكسيلية الاروماتية [H20 - H11] وذلك بمفاعلتها مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول المطلق . ‌ج - وتم تحويل هيدرازيدات الاحماض المحضرة الى 2 - اريل - 1, 3, 4 - اوكسادايازول 5 - ثايول [H31 - H21] بواسطة عملية التصعيد الارجاعي بوجود ثنائي كبريتيد الكاربون وهيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ومن ثم اجراء عملية التحميض بـ 10% حامض الهيدروكلوريك .‌د - وحضرت مشتقات الهيدرازون ( الكيتونية - الامايدية ) [H63 - H37] عن طريق تفاعل التكثيف المباشر بين مركبات هيدرازيدات الاحماض المحضرة والالديهايدات الاروماتية المناسبة . ‌ه - تم اجـراء عملية الغلق الحلقي لمركبات الهيدرازون الكيتونية المحضرة انفا من خلال تفاعلها مع انهدريد الماليك بمذيب الايثانول المطلق لتكوين مشتقات 1, 3 - اوكسازبين [H90 - H64] وهي 3 - (معوض) - 2 - (3 - فنيل معوض) - 2, 3 - ثنائي هايدرو 1 , 3 - اوكسازبين - 4 ,7 - دايون . و- حضرت قواعد شيف[H104 - H91] بطريقة التكثيف المعروفة بين مركب السلفاميثااوكسازول والالديهايدات الاروماتية المناسبة .‌ز - كما تم حولقة قواعد شيف المحضرة اعلاه بطريقة الغلق الحلقي بواسطة انهدريد الماليك بمذيب الايثانول المطلق لتكـوين المركبات [H119 - H105] وهي 4 - ]2 - (معوض) (1, 3 - اوكسازبين) - 4 ، 7 - دايون - 3 يل[ - N - (5 - مثيـل - 3 - اوكسازلايل) - بنزين سلفون امايد .ثانيا : الجزء الثاني تم استخدام طريقة المايكروويف في التحضير العضوي لمشتقات مركبات (1, 3, 4 - اوكسادايازول) ومشتقات المركبات (1, 3 - اوكسازبين) وكما موضح في ادناه : - ا - حضرت مركبات (5 - اريل 1, 3, 4 - اوكسادايازول - 2 - ثايول) المركبات [e, d, c, b, a] بواسطة التشعيع بجهاز المايكروويف وحصول عملية الغلق الحلقي لاملاح البوتاسيوم المحضرة [H36 - H32] والمسماة 3 - (ارايل) ثنائي ثايوكاربازيت والتي تم تحضيرها مسبقا بالطريقة الاعتيادية من خلال مفاعلة هيدرازيدات الاحماض المناسبة مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ‌ب - كما حضرت مركبات 1, 3 - اوكسازبين بطريقة التشعيع بجهاز المايكروويف ايضا وهي المركبات [o, n, m, L, k] والمركبات [y, x, w, v, u] وذلك بطريقة الحولقة لمركبات الهيدرازون الكيتونية ومركبات قواعد شيف المحضرة مسبقا بطريقة التشعيع بواسطة جهاز المايكروويف وهي المركبات ] [J, I, h, g, f والمركبات [t, s, r, q, p] على التوالي . شخصت جميع تراكيب المركبات المحضرة بواسطة تقنيات طيف ]الاشعة تحت الحمراء I.R وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V وطيف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR) وكانت النتائج المستحصلة مطابقة لصحة التراكيب المقترحة , تم دراسة العلاقة بين التراكيب المقترحة للمركبات وخواصها الفيزيائية اعتمادا على القوى ما بين الجزيئات كما تم مناقشة تاثير المجاميع المعوضة في حلقة البنزين على سرعة تفاعل الغلق الحلقي لهيدرازيدات الاحماض اعتمادا على التاثير الالكتروني والتاثير الحثي لهذه المجاميع المعوضة . تم اجراء مقارنة بين المركبات المحضرة بالطريقة الاعتيادية وبين المركبات المحضرة بطريقة المايكروويف فوجدنا ان المركبات المحضرة بالطريقة الاخيرة تكون اعلى في المنتوج وزمن التفاعل اقصر واخيرا تم اختبار الفعالية البايولوجية للمركبات المحضرة وبتراكيز مختلفة وقورنت مع مضادات حيوية معروفة حيث لوحظ ان لها فعالية مختلفة تجاه انواع معروفة من البكتريا , كما تم اختبارها علـى نوعين من الفطريات وبتراكيز مختلفة ايضا فوجد انها ذات فعالية مختلفة وكما موضح في الجدولين (34 ، 35) على التوالي . | The work presented in the current thesis is concerned with the synthesis of some new 1, 3, 4 - oxadiazole and 1, 3 - oxazepine derivatives using the conventional and microwave methods.1 - Part one : - synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1, 3 - oxazepines by conventional method, the steps of the synthetic plan is outlined below : I. Conversion of the appropriate aromatic acid to their corresponding ester [H1 - H10] using Fisher esterfication procedures. II. Aromatic carboxylic acid hydrazides [H11 - H20] were prepared by the reaction of the appropriate esters with hydrazine hydrate in absolute ethanol.III. Aromatic carboxylic acid hydrazides [H11 - H20] on refluxing with carbon disulfide and ethanolic potassium hydroxide and the subsequent acidification with hydrochloric acid furnish 5 - aryl - 1, 3, 4 - oxadiazole - 2 - thioles [H21 - H31]IV. Ketohydrazones [H37 - H63] were synthesized through the condensation reaction between appropriate acid hydrazide and aromatic aldehyde.V. Intermolecular cycloaddition reaction of these ketohydrazones with maleic anhydride yielded 1,3 - oxazepine [H64 - H90] the compounds : - 3 - (subsistent) - 2 - (3 - substituted phenyl) - 2,3 - dihydro 1, 3 - oxazepine .VI. The schiff bases compounds [H91 - H104] were prepared by known method by the condensation reaction of sulfamethaxazole with appropriate aldehyde.VII. The cycloaddition reaction of the Schiff bases compounds [H105 - H119] with maleic anhydride using moderate reaction condition and absolute ethanol afforded 4 - [2 - (substituted) 1,3 - oxazepine 4,7.dione - 3yl ] - N - (5 - methyl - 3 - isoxazlayl) Benzasulfonamide 2 - Part two : - I - The microwave - assisted organic synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1, 3 1, 3 - oxazepines is also carried out according to the following steps. II - The 5 - aryl - 1, 3, 4 - oxadiazoles [a, b, c, d, e] were prepared by the microwave irradiation of the polar salts namally, potassium - 3 - aroyl dithiocarbazate [H32 - H36] which in turn were prepared from conventional method through the reaction of acid hydiazide with CS2 and alcoholic KOH . Some of 1,3 - oxazepines have been synthesized, the compounds [k, l, m, n, o] and [ u, v, w, x, y ] from ketohydrazones and Schiff bases , the compounds [f, g, h, I, j] and [p, q, r, s, t] respectively with maleic anhydride by cycloaddition reaction under microwave irradiation. The structures of the synthesized compounds were supported by means of (FTIR), (UV - Vis), (1H - NMR) and the results are agreement with the proposed structures assigned to the synthesized compounds The relation between the chemical structures and physical properties were discussed in term of intermolecular forces. The effect of substitute groups on benzene ring on cyclization reaction of acid hydrazide was also discussed in term of electronic and inductive effect. Compared to the conventional methods , the microwave - assisted synthesis of 1, 3, 4 - oxadiazoles and 1,3 - oxazepines demonstrate several advantage in term of reaction time and overall yield. Finally many of the synthesized compounds were screened for their antibacterial and antifungal activity using different concentration and different type of bacteria and fungous. The results showed prominent activity against these bacteria, the detailed antibacterial screening are reported in Table (34) and the Inhibition of the fungous screening are reported in Table (35

دراسة فولتامترية وثرموداينميكية للترابطات الجزيئية للالبومين مع الادوية التي تستخدم لعلاج حالات التناذر الكلوي والوذمة - تطبيقات سريرية لتقدير الالبومين والادوية في ادرار ومصل دم الانسان == VOLTAMMETRIC , THERMODYNAMIC STUDY OF MOLECULAR BINDING OF ALBUMIN WITH NEPHROTICESYNDROME AND OEDEMA DRUGS - CLINICAL APPLICATION FOR THE DETERMINATION OF ALBUMIN , DRUGS IN HUMAN SERUM AND URINE

Author name: محمد محمد امين عبد الله الامام
Supervisor name: سعد الله توفيق سليمان الراوجي
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al Mosul - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: تضمن البحث دراسة الخواص الفولتامترية للالبومين ولعدد من الادوية بطرائق مباشرة وغير مباشرة باستخدام تقنية فولتامتري الموجة المربعة (SWV) وقد قسم البحث الى ثمانية اجزاء رئيسة وكما ياتي : الجزء الاول : دراسة الخواص الفولتامترية للالبومين البقري (B.A.) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال واضحة ورئيسة عند الجهد (0.56 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحني القياسي للالبومين في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](7.9×8 - 10) - (1.185×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9945). كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للالبومين بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدام طريقة الاضافة القياسية (Standard Addition) بنجاح كبير في حساب تركيز الالبومين في عينات مصل الدم للاصحاء والمرضى والادرار للمرضى فقط . الجزء الثاني : تم تقدير الالبومين بطريقة غير مباشرة باستخدام الكاشف البروموكريسول الاخضر في المحلول المائي وقد اظهر الكاشف ثلاث موجات اختزال عند الموقع (0.706 - ) فولت و(0.882 - ) فولت و(1.214 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتم تقدير الالبومين بهذه الطريقة حيث يحصل انخفاض منتظم لتيار الانتشار لموجة الكاشف يتناسب مع كمية الالبومين المضافة وقد تم تطبيق الطريقة لتقدير الالبومين في مصل الدم والادرار . الجزء الثالث : تم تقدير الالبومين بطريقة غير مباشرة باستخدام الكاشف البروموبايروكالول الاحمر في المحلول المائي وقد اظهر الكاشف موجة اختزال رئيسية عند الجهد (1.04 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) . وتم تقدير الالبومين بهذه الطريقة حيث يحصل انخفاض منتظم لتيار الانتشار لموجة الكاشف يتناسب مع كمية الالبومين المضافة وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الالبومين في مصل الدم والادرار . الجزء الرابع : دراسة الخواص الفولتامترية للبريدنيزولون (Prednisolone) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجتي اختزال عند الجهد (1.22 - ) فولت و(1.45 - ) فولت ضمن قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التركيز ](0.398×6 - 10) - (3.846×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9981) و(0.9958) للموجة الاولى والثانية على التوالي . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدم طريقة الاضافة القياسية في حساب تراكيز الدواء في عينات مصل الدم والادرار للمرضى المتناولين لهذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير البريدنيزولون في الاقراص بالمحلول المائي . كما تم دراسة الترابطات الجزيئية للبريدنيزولون مع الالبومين وتم حساب ثابت الارتباط (K) ، ومن ثم تطبيق معادلة (فانت هوف) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) . وتم استنتاج التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون).الجزء الخامس : دراسة الخواص الفولتامترية للبيتاميثازون (Betamethasone) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجتي اختزال عند الجهد (1.136 - ) فولت و(1.455 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن التركيز ](1.99×7 - 10) - (6.01×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9969) للموجة الاولى و(0.9905) للموجة الثانية . وكذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري والادرار. وقد تم استخدام طريقة الاضافة القياسية في حساب تراكيز الدواء في عينات مصل الدم والادرار للمرضى المتناولين لهذا الدواء . كما تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير البيتاميثازون في الاقراص بالمحلول المائي . واخيرا تم دراسة الترابطات الجزيئية للبيتاميثازون مع الالبومين وتم حساب ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) ) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم استنتاج ان عملية التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء السادس : دراسة الخواص الفولتامترية للنيتروبروسيد الصوديوم (Sodium Nitroprusside) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال واضحة عند الجهد (0.592 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](0.398×6 - 10) - (8.424×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9991) . كذلك تمت دراسة الترابطات الجزيئية للالبومين مع النيتروبروسيد الصوديوم بنجاح وتم تقدير قيمة ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة ، وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) ) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم استنتاج ان عملية التداخل من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء السابع : دراسة الخواص الفولتامترية للثيوفلين (Theophylline) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال عند الجهد (0.315 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول الفوسفات المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=7) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](0.793×6 - 10) - (3.66×6 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9965) . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود مصل الدم البشري . وتم تطبيق طريقة الاضافة القياسية لتقدير تركيز الدواء في مصل دم المرضى الذين يتناولون هذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير الثيوفلين في الاقراص بالمحلول المائي وفي شراب الكانافلين . واخيرا تم دراسة الترابطات الجزيئية للالبومين مع الثيوفلين وايجاد قيمة ثابت الارتباط (K) وتقديره في درجات حرارية مختلفة ، وكذلك تطبيق معادلة (فانت هوف) لحساب القيم الثرموداينميكية (ΔG,ΔS,ΔH) ومنها تم اثبات ان عملية الارتباط من نوع ضعيف (ايون - ايون) .الجزء الثامن : تمت دراسة الخواص الفولتامترية للامينوفلين (Aminophylline) النقي بطريقة مباشرة في المحلول المائي وقد اظهرت المادة موجة اختزال عند الجهد (0.622 - ) فولت ضد قطب المرجع (Ag/AgCl/SatKCl) ، وتمت دراسة المنحنى القياسي للدواء في محلول (NH3/NH4Cl) المنظم ذي الرقم الهيدروجيني (pH=10) وكانت العلاقة خطية ضمن مدى التراكيز ](1.093×4 - 10) - (23.07×4 - 10)[ مولاري وكانت قيمة معامل الارتباط (0.9903) . كذلك تمت دراسة المنحنى القياسي للدواء بوجود الادرار . وتم تطبيق طريقة الاضافة القياسية لتقدير تركيز الدواء في ادرار المرضى الذين يتناولون هذا الدواء . وقد تم تطبيق الطريقة بنجاح كبير لتقدير الامينوفلين في الاقراص . | The research includes empoyment of Square Wave Voltammatry technique to study the properties of the Albumin and a number of drugs in direct and indirect methods. The research includes eight basic parts .The First part : studies the Voltammetric properties of the Pure Albumin in a direct method in the a quous solution . The material has revealed a clear and major reduction potential at ( - 0.56) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve in thr (pH=7) (Phosphate buffer) . The relationship is linear within arange of consentration at [ (7.9×8 - 10) - (1.185×6 - 10)]Molar. The correlation coeffition (0.9945). Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determination the Albumin consentration in serum and urine of the patients. The Seconed part : The Albumin has been checked in an indirect way by using the bromo cresol green reagent in the aquous solution . The revealer has revealed three reduction peaks in the place ( - 0.706) Volt , ( - 0.882)Volt and ( - 1.214) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The Albumin has been determined by this way , we notice that there is decrease in diffusion current of the Reagent peaks with quantity of the Albumin added . The method has been applied to examine the Albumin in the serum and urine of the patient .The Third part : The Albumin has been checked in an indirect method using the revealer of Bromo Pyrogallol Redbromo in the aquous solution . The revealer has revealed main reduction peaks in the place ( - 1.04) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The Albumin has been determined by this way during the decrease in diffusion current of the revealer with the quantity of the Albumin added . The method has been applied to examine the Albumin concentration in the serum and urine of the patient .The Fourth part : The study of Voltammetric properties of Pure Prdnisolone in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major two reduction peaks at potential ( - 1.22) Volt and ( - 1.45) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the prednisolone in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(0.398×6 - 10) - (3.846×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9981) , (0.9958) for one and two peaks . Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum and urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets . Also the study of molecular binding of prednisolone with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .The Fifth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Betamethasone) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major two reduction peaks at potential ( - 1.136) Volt and ( - 1.455) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Betamethasone in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(6.01×6 - 10) - (1.99×7 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9969) , (0.9905) for one and two peaks . Also the calibration curve has studies with human serum and urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum and urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets . Also the study of molecular binding of Betamethasone with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .Sixth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Sodium Nitroprusside) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major reduction peaks at potential ( - 0.592) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Sodium Nitroprusside in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(8.424×6 - 10) - (0.398×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9991) . Also the study of molecular binding of Sodium Nitroprusside with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .The Seventh part : The study of Voltammetric properties of Pure (Theophylline) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major reduction peaks at potential ( - 0.315) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Theophylline in the Phosphate Buffer (pH=7) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(3.66×6 - 10) - (0.793×6 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9965) . Also the calibration curve has studies with human serum. The way of standard addition is used successfully to determine the drug in serum of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets and syrups . Also the study of molecular binding of Theophylline with Albumin and calculate the constant binding (K) , through Vant haff equation to calculate thermodynamic variables . (ΔG,ΔS,ΔH) , we conclude the binding of (Ion - Ion) type .Eighrth part : The study of Voltammetric properties of Pure (Aminophylline) in a direct method in the aquous solution . The substance has revealed a clear and major or mean reduction peaks at potential ( - 0.622) Volt against the reference electrode (Ag/AgCl/SatKC) . The calibration curve of the Aminophylline in the (NH3/NH4Cl) Buffer (pH=10) has been studies . The relationship has been linear with in the scope of concentration [(23.07×4 - 10) - (1.093×4 - 10)] molar . The corelation coefficient is (0.9903). Also the calibration curve has studies with urine . The way of standard addition is used successfully to determine the drug in urine of the patients . The way has been a chiered successfully to determine the drug in tablets .

تحضير مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول ومركبات السلفا من البارا - امينوفينول والبارا - نيتروفينول == Synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole and Sulfa Compounds from p - Aminophenol and p - Nitrophenol

Author name: ناجح حسين عمو يوسف
Supervisor name: محمد علي شيت حسين الجحيشي
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Al Mosul - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: اظهرت العديد من المركبات العضوية تاثيرات بايولوجية مختلفة ولهذا استخدمت في كثير من المجالات الطبية والزراعية والصناعية، ومن الامثلة على ذلك مشتقات البارا - امينوفينول (البارا - اسيتامول والفيناستين) ومركبات 4،3،1 - اوكسادايازول ومركبات الفثاليميد ومركبات السلفا الدوائية ومركبات قواعد شيف ومركبات الازو والترايازين، وعلى هذا الاساس استخدم البارا - امينوفينول والبارا - نايتروفينول في تحضير مشتقات للمركبات المشار اليها ذوات تاثيرات بايولوجية متوقعة، وتضمن البحث تحضير سلاسل المركبات الاتية : مركبات السلسلة الاولى : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - امينوفينول مع انهيدريد الخليك لتحضير البارا - اسيتامول (الاسيتامينوفين) (N1) الذي استخدم في تفاعله مع برومو خلات الاثيل (تفاعل وليامسون للايثرات) للحصول على المركب بارا - اسيتاميدو فينوكسي خلات الاثيل (N2)، واستخدم المركب (N2) مع الهيدرازين المائي للحصول على المركب هيدرازيد (بارا - اسيتاميدو فينوكسي) حامض الخليك (N3)، وعند مفاعلة المركب (N3) مع الدايهايدات مختلفة اعطت مركبات الهيدرازون (N13 - N4) التي تم اكسدتها باستخدام ثنائي اوكسيد الرصاص للحصول على مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول (N23 - N14).مركبات السلسلة الثانية : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - نايتروفينول مع برومو خلات الاثيل لتحضير بارا - نايترو فينوكسي خلات الاثيل (N26) الذي استخدم في تفاعله مع الهيدرازين المائي للحصول على المركب هيدرازيد (بارا - نايترو فينوكسي) حامض الخليك (N27)، واجريت مفاعلة المركب (N27) مع الدايهايدات مختلفة للحصول على مركبات الهيدرازون (N37 - N28)، وتم اكسدة المركبات الاخيرة باستخدام ثنائي اوكسيد الرصاص لغرض الحصول على مركبات 4،3،1 - اوكسادايازول (N47 - N38).مركبات السلسلة الثالثة : حضرت مركبات هذه السلسلة من مفاعلة البارا - امينو فينول مع كلوريد البارا - تولوين سلفونيل (طريقة هاينزبرك) لتحضير N - (بارا - هيدروكسي فنيل) - بارا - تولوين سلفوناميد (N48) الذي استخدم في تفاعله مع بروميد البارا - نايترو بنزيل (تفاعل وليامسون للايثرات) لتحضير بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] نايتروبنزين (N49)، واجريت عملية الاختزال للمركب (N49) باستخدام مسحوق الزنك وحامض الهيدروكلوريك لتحضير بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] انيلين (N50)، وعند مفاعلة المركب (N50) مع الدايهايدات مختلفة اعطت مركبات الهيدرازون (N56 - N51). واستخدم المركب (N50) في تحضير ملح الدايازونيوم (N57) من خلال مفاعلة المركب (N50) مع نتريت الصوديوم بوجود حامض الهيدروكلوريك عند درجة (0 - 5°م)، واستخدم ملح الدايازونيوم (N57) المحضر مباشرة في تحضير مركبات الازو (N63 - N58) من خلال تفاعل ملح الدايازونيوم (N57) مع الامينات الاروماتية او مع الفينولات (في محيط قاعدي). واستخدم ملح الدايازونيوم (N57) في تحضير مركبات الترايازين (N69 - N64) من خلال تفاعله مع الامينات الاليفاتية الثانوية (في محيط قاعدي). وفضلا عن ذلك، استخدم المركب (N50) في تحضير مركب بارا - [(4 - تولوين سلفوناميدو) - بارا - فينوكسي مثيل] فنيل اريل سلفوناميد (N70، N71) من خلال تفاعله مع كلوريد البارا - تولوين سلفونيل او كلوريد الالفا - نفثالين سلفونيل (طريقة هاينزبرك)، واستخدم كذلك المركب (N50) في تحضير مركب السلفا فثاليميد (N72) من خلال مفاعلته مع انهيدريد الفثاليك. شخصت المركبات المحضرة باستخدام الطرائق الفيزياوية والطيفية I.R.) وUV) فضلا عن استخدام الكشوفات التصنيفية في تشخيص بعض من المجاميع الفاعلة في هذه المركبات. | A large numbers of organic compounds showed different biological activities and thus used in many fields (medical, industrial and agricultural), such of these compounds, the derivatives of p - aminophenol (p - acetamol and phenacetin), 1,3,4 - oxadiazol compounds, phthalimide compounds, sulfa drugs, Schiff bases, azo and triazene compounds. Accordingly, p - aminophenol and p - nitrophenol have been used in this research to prepare derivatives of the mentioned compounds of expected biological effects. This study included preparation of the following series of compounds : Compounds of series I : These compounds were prepared by reaction of p - aminophenol with acetic anhydride to yield p - acetamol (p - acetamidophenol) (N1) which was used in the reaction with ethyl bromoacetate (Ether Williamson synthesis) to yield ethyl (p - acetamidophenoxy) acetate (N2). The compound (N2) was used in reaction with hydrazine hydrate to yield p - acetamidophenoxy acetic acid hydrazide (N3). On reaction of compound (N3) with different aldehydes gave hydrazone compounds (N4 - N13). The latter compounds (N4 - N13) were oxidized by lead dioxide to yield the final compounds, 1,3,4 - oxadiazoles (N14 - N23).Compounds of series II : These compounds were prepared by reaction of p - nitrophenol with ethyl bromoacetate to yield ethyl (p - nitrophenoxy) acetate (N26) which was used the reaction with hydrazine hydrate to yield p - nitrophenoxy acetic acid hydrazide (N27). The reaction of compound (N27) with different aldehydes gave hydrazone compounds (N28 - N37). On oxidation of hydrazones (N28 - N37) by lead dioxide yielded 1,3,4 - oxadiazol compounds (N38 - N47).Compounds of series III : These compounds were prepared by reaction of p - aminophenol with p - toluenesulphonyl chloride (Hinsberg method) to yield N - (p - hydroxy - phenyl) - p - toluene sulphonamide (N48) which was used in reaction with p - nitrobenzyl bromide to yield p - [(4 - toluenesulphonamido) - p - phenoxyme - thylene] nitrobenzene (N49). The reduction of compound (N49) by zinc powder and hydrochloric acid gave p - [4 - toluenesulphonamido) - p - phenoxymethylene] aniline (N50). The reaction of compound (N50) with different aldehydes yielded hydrazone compounds (N51 - N56).Compound (N50) was used in preparing of diazonium salt (N57) from the reaction of compound (N50) with sodium nitrate in hydrochloric acid at (0 - 5°C), then diazonium salt (N57) was used directly in reactions with aromatic amines or phenols (in basic medium) to give azo compounds (N58 - N63).On using diazonium salt (N57) in reactions with secondary aliphatic amines (in base medium) yielded triazene compounds (N64 - N69).On the other hand, the reaction of compound (N50) with p - toluene sulphonyl chloride or  - naphthyl sulphonyl chloride yielded p - [(4 - toluene sulphonamido) - p - phenoxymethyl] phenyl aryl sulphonamides (N70, N71). Moreover, the reaction of compound (N50) with phthalic anhydride gave sulpha phthalimide compound (N72). The synthesized compounds were identified according to their physical properties, spectroscopic data (IR and UV) in addition to systimatic identification of some active functional groups in these compounds

دراسة كيموحياتية لانزيم الكايتينيز وعلاقته بمرض الثلاسيميا == Biochemical Study of Chitinase and its Relation with Thalassemia

Author name: براء رعد محمود البرهاوي
Supervisor name: ذكرى علي علوش
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Al Mosul - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Mosul
First pages:
Abstract: تضمن البحث دراسة كيموحيوية لانزيم الكايتينيز وعلاقته بمرض الثلاسيميا ، اذ ظهر من خلال جمع (87) نموذج مصل دم لاشخاص مصابين بالمرض تتراوح اعمارهم بين (2 - 45 year) من كلا الجنسين وجود انخفاض معنوي في فعالية انزيم الكايتينيز عند مقارنته مع (66) نموذج مصل دم لاشخاص اصحاء تتراوح اعمارهم بين (1 - 55 year) من كلا الجنسين . ووجد ان المعدل الطبيعي لفعالية انزيم الكايتينيز في مصل دم مجموعة السيطرة (1.79±0.10 U/ml ) وفي مصل دم مجموعة المرضى (±0.11 U/ml 1.29), كما وجد ان فعالية الانزيم لاتتاثر بالجنس بينما تزداد مع تقدم العمر لدى مجموعتي السيطرة والمرضى ,وبينت النتائج عدم تاثر فعالية الانزيم بنوع المرض (الفا او بيتا - ثلاسيميا) وشدة مرض البيتا - ثلاسيميا (البيتا - ثلاسيميا الكبيرة والبيتا - ثلاسيميا المتوسطة) واستئصال الطحال . اظهرت النتائج وجود انخفاض معنوي في مستوى الهيموكلوبين ، بينما لوحظ وجود ارتفاع معنوي في مستوى كل من انزيم الكلوتاميت بايروفيت ترانس امينيز (GPT) وانزيم الكلوتاميت اوكزالواسيتيت ترانس امينيز (GOT) والحديد (Fe) والسعة الكلية لارتباط الحديد (TIBC) لدى مرضى الثلاسيميا مقارنة بمجموعة السيطرة . ودرست العلاقة بين فعالية انزيم الكايتينيز وعدد من المتغيرات السريرية لدى مجموعتي السيطرة والمرضى وذلك بايجاد معامل الارتباط الخطي ، وتبين ارتباط انزيم الكايتينيز بعلاقة عكسية معنوية مع الحديد وبعلاقة طردية معنوية مع انزيم (GPT) لدى مجموعة السيطرة وكذلك تبين ارتباط انزيم الكايتينيز بعلاقة طردية معنوية مع الهيموكلوبين لدى مجموعة المرضى . واظهرت طريقة عزل انزيم الكايتينيز من الجسيمات الحالة لبلازما الدم(الحزمة B) عدد مرات تنقية عالية مقارنة بطريقة عزل الانزيم من محلول راسب كبريتات الامونيوم بتشبع (75%) (الحزمة E) لبلازما الدم بتقنية الترشيح الهلامي باستخدام عمود الفصل الحاوي على (Sephadex G - 75) . كما وجد ان الحزمتين البروتينيتين ( BوE) لهما وزن جزيئي (1000 ± 39810 دالتون) و(1000 ± 36307 دالتون) على التوالي . درست الظروف المثلى لعمل انزيم الكايتينيز للحزمتين المعزولتين فوجد ان لهمزامن تفاعل امثل عند الدقيقة (35) و(30) والاس الهيدروجيني الامثل عند (pH= 7) ودرجة حرارة مثلى (60C) و(55C) والتركيز الامثل لمادة الاساس الكايتين الغروي (12 mg/ml) و(10mg/ml) وقيمة السرعة القصوى (2.08U/ml)Vmax و(2.00U/ml) وقيمة ثابت ميكيلس - منتن Km (2.12mg/ml) و(2.00mg/ml) على التوالي . وتم تقدير الفعالية البايولوجية لانزيم الكايتينيز المعزول من بلازما الدم (الحزمتين Bو E) تجاه نمو بعض البكتريا والفطريات الممرضة ووجد ان للانزيم القابلية على تثبيط نموها بنسبة (100%) للحزمة B)) و(50 %) للحزمة (E). | The present research is a biochemical study of chitinase and its relation with thalassemia . It had been found that a (87) of serum samples for thalassemia patients at ages between (2 - 45 years) of both sex had shown a significant decrease of chitinase activity when compared with (66) serum samples of controls at ages between (1 - 55 years) of both sex. It had been found that the normal range of chitinase activity in serum of healthy control (1.79 ± 0.10 U/ml) and in serum of patient (1.29±0.11 U/ml),it was also found that the activity was not affected by sex whereas an increase was found with aging in both patients and control. The result demonstrated that the chitinase activity was not affected by the type of thalassemia ( or β - thalassemia), distress of β - thalassemia (β - thalassemia major and β - thalassemia intermediate) and splenctomy. The results also showed a significant decrease in hemoglobin level while show a significant increase in (GPT), (GOT), (Fe) and (TIBC) of thalassemia patients compared with control. Correlation coefficient between chitinase activity and clinical variables of thalassemia patients studied showed a significal reversible relation between chitinase and (Fe) and irreversible relation between chitinase and(GPT) in control. It also show a reversible relation between chitinase and hemoglobin in patients. The isolation method of chitinase from lysosome of plasma (protein peak B) showed a high number of purification compared with the method for the isolation of chitinase from ammonium sulphate solution (75%) saturation of plasma (protein peak E) by gel filtration technique, using column containing sephadex G - 75, it was found that the two peaks (B and E) had apparent molecular weight (39180 ± 1000 dalton) and (36307 ± 1000 dalton) respectively. The study of the optimum condition of chitinase activity in the two peaks show an optimum reaction time at (35), (30) minute , optimum pH at (7) , optimum temperature at (60C), (55C) , optimum concentration of substrate colloidal chitin (12 mg/ml), (10 mg/ml) , Vmax (2.08 U/ml) , (2.00 Uml) and Km (2.12 mg/ml) and (2.00 mg/ml) respectively. Finally the biological activity had been improved for the isolated chitinase from plasma (for B and E peak) upon the growths of some bacteria and fungi pathogen , it had been found that the enzyme had the ability to inhibit its growth at ratio (100%) for peak (B) and (50%) for peak (E)

تحضيروتشخيص وقياس قيمة الفعالية البايلوجية لعدد من الايمايدات الحلقية الجديدة المعوضة على ذرة النيتروجين والحاوية على حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Evaluation of Biological Activity of Several New N - Substituted Cyclic Imides Containing Heterocycles

Author name: احمــد سعــدي حسـن
Supervisor name: احلام معروف العزاوي
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يهدف بحثنا الى تحضير ايمايدات حلقية معوضة على ذرة النتروجين وحاوية على حلقات غير متجانسة ولغرض تحقيق هذا الهدف تم انجاز الخطوات التالية : 1 - تضمن الجزء الاول تحضير ستراكون ايمايدات معوضة بحلقات غير متجانسة هي مركبات N - (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) ستراكون ايمايد [24 - 36] .2 - تضمن الجزءالثاني تحضير N - فنيل ستراكون ايمايدات مرتبطة بحلقة البنزوثايازول عن طريق مجموعة السلفون امايد هي N - (4 - N - معوض بنزوثايازول - 2 - يل) سلفون اميدوفنيل ستراكون ايمايدات [40 - 49].كما تضمن هذا الجزء تحضير N - فنيل ستراكون ايمايدات مرتبطة بحلقات غير متجانسة مختلفة عبر مجموعة السلفون امايد هي N - (4 - (N - مركبات حلقية غير متجانسة) سلفون اميدو فنيل) ستراكون ايمايدات [50 - 53].3 - تضمن الجزءالثالث تحضير N - بنزيل ستراكون ايمايدات مرتبطة بحلقة البنزوثايزول عن طريق مجموعة السلفون امايد هي مركبات N - (4 - (N - معوض بنزوثايزول - 2 - يل) سلفون اميدو بنزيل) ستراكون ايمايدات [57 - 66]. كما تضمن هذا الجزء تحضير N - بنزيل ستراكون ايمايدات معوضة بحلقات غير متجانسة مختلفة عن طريق مجموعة السلفون امايد هي مركبات N - (4 - (N - مركبات حلقية غير متجانسة) سلفون اميدو بنزويل) ستراكون ايمايدات [67 - 70]. 4 - تضمن الجزء الرابع من هذا البحث تحضير ايمايدات حلقية مثل (فثايل ايمايد وسكسن ايمايد) عن طريق جسر استامايدي.وهي المركبات N - (2 - استاميدو (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) فثايل ايمايدات [81 - 90]. ومركبات N - (2 - استاميدو معوض بنزوثايزول - 2 - يل) سكسن ايمايدات [91 - 100]. لتحضير الايمايدات المطلوبة تم اتباع الخطوات التالية : ا - تم مفاعلة الامين الاولي الحاوي على حلقات غير متجانسة N - (معوض بنزثايزول - 2 - يل) مع كلوروكلوريد الاستيل لتحويلها الى مركبات 2 - (2 - كلورو استايل امينو) معوض بنزوثايزولات [71 - 80].ب‌ - تم تحويل الفثايل ايمايد والسكسن ايمايد الى املاح البوتاسيوم المقابلة.جـ - تفاعل مشتقات استيل امينو المحضرة في فقرة (ا) مع املاح الفثايل ايمايد والسكسن ايمايد المحضرة في فقرة (ب) لانتاج الفثايل ايمايدات N - (2 - استاميدو - (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) فثايل ايمايدات [81 - 90]. والسكسن ايمايدات N - (2 - استاميدو (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) سكسن ايمايدات [91 - 100].تم تعيين درجات الانصهار للمركبات المحضرة اجمع في هذا البحث وكما تم تشخيصها طيفيا عن طريق مطيافية الاشعة تحت الحمراء FT - IR وفق البنفسجية U.V. كما استخدمت مطيافية الرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR و13C - NMR في تشخيص بعض المركبات المحضرة، فضلا عن اجراء بعض الكشوفات النوعية ذات الفائدة التشخيصية.5 - يتضمن الجزء الخامس الدراسة البايلوجية وذلك للتحري وتقيم الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة ضد انواع من البكتريا والفطريات عزلت كليا من حالات مرضية (بشرية) في مختبرات مستشفى الكاظمية وقد شملت الدراسة على مايلي : ا - دراسة تاثير المركبات المحضرة على نوعين من البكتريا الموجبة لصبغة كرام وهي (ستافلو اوريس وستربتو كوكس بايوجينس). ب - وكذلك على نوعين من البكتريا السالبة لصبغة كرام وهي (سيدومونس واي كولاي). جـ - وقد تم استخدام نوع واحد من الفطريات وهو (كانديدا البكان).وقد اوضحت نتائج الدراسة بان اغلب المركبات المحضرة ذات فعالية بايلوجية | The present work involved synthesis of several N - substituted cyclic imides containing hetero rings.Performing this target includes the following parts : 1 - The first part of this work involved synthesis of several N - substituted Citraconimides containing benzothiazole ring N - (substituted benzothiazole - 2 - yl) Citraconimides [24 - 36]. 2 - The second part involved preparation of N - (phenyl Citraconimides) attached to benzothiazole rings through sulfonamide group (N - (4 - N - substituted benzothiazole - 2 - yl) Sulfonamido phenyl) Citraconimides [40 - 49] and N - phenyl citraconimides attached to hetero cyclic rings through sulfonamide group [50 - 53]. 3 - The third part involved synthesis of N - benzyl citraconimides attached to benzothiazole rings through Sulfonamide group N - (4 - (N - substituted benzothiazole - 2 - yl) Sulfonamido benzyl) citraconimides [57 - 66] and N - Benzylcitraconimide attached to different heterocyclic rings through sulfonamide group [67 - 70]. 4 - This part involved preparation of phthalimides and succinimides attached to benzothiazoles through acetamido group.Producing the desirable phthalimides [81 - 90] and succinimide[91 - 100].All the prepared compounds in this work were characterized by recording their melting points, infrared (FTIR) and ultraviolet (U.V) spectra. H - NMR and C13 - NMR spectra for some of them were recorded also.5 - This part involved evaluation of the biological activity of the prepared compounds against two types of (Gram positive) bacteria including [Staphylococcus aurous and Streptococcusgain] and two types of (Gram negative) bacteria including [E.coli and Pseudomonas aeruginosa].Moreover biological activity of the prepared compounds ast fungi [Candida albicans].were studied also.The results showed that most of the prepared compounds have good biological activity against the mentioned organisms
1 ... 83 84 85 86 87 ... 133