Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 231

تحضير ودراسة الخواص التركيبية والثرموديناميكية لليكاندات قواعد شف الجديدة ومعقداتها == Synthesis and study coordination and Thermodynamics properties of new Schiff base ligands and Their Complexes

Author name: ابتهال كاظم كريم دوش
Supervisor name: ساجد محمود لطيف | عباس عبد علي دريع
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
Abstract: اجري العمل في جزئين : الجزء الاول : تضمن تحضير ثلاثة ليكاندات عضوية جديدة غير محضرة سابقا من قواعد شف مشتقة من 4- امينو انتي بايرين و بمسارين رئيسـين, اذ ضم المسار الاول مفاعلة 4- اميــنو انتي بايرين مـــع الازاتين لتحضير مــركب وســـطي 4-DMIA الذي تم مفاعلته لاحقا مع كل من الاثيلين ثنائي الامين و 2- اميـــنو فينول لتحضير قواعد شف النهائيـــة متعـــددة السن L1 و L2 نوع NNO و NO في حين ضم المسار الثاني مفاعلة 4- امينو انتي بايرين مــع 3- امينو فنيل امين لتحضير مركب وسطيDMAA الذي تم مفاعلته لاحقا مع الازاتين لتحضير قاعدة شف النهائيـــة متعـــددة السن L3 نوع NNO و NO . شخصت الليكاندات المحضرة جميعها بتقنيات الرنين النووي المغناطيسي ومطيافية الكتلة والتحليل الدقيق للعناصر و دراستها بمطيافية الاشعة تحت الحمراء فضلا عن مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية . حضرت ثلاثة معقدات فلزية كيليتية لكل من قواعد شف المحضرة مع ايونات Co(II) وNi(II)وCu(II) ودرست هذه المعقدات باستعمال تقنيات الاشعة فوق البنفسجية المرئية والاشعة تحت الحمراء والتوصيلية المولارية وشخصت بالتحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري اللهبي والحساسية المغناطيسية . | وبناء على معطيات التقنيات السابقة تم اقتراح الاشكال الثمانية السطوح للمعقدات المحضرة لايونات كل من الكوبالت (II) والنيكل (II) بينما اتخذت معقدات النحاس (II) هياة المربع المستوي . | الجزء الثاني : الدراسة النظرية لليكاندات المحضرة لقواعد شف ومعقداتها , حيث استعملت طرق الحسابات النظرية لميكانيك الكم ( الطرق شبه التجريبية ونظرية دالة الكثافة ) لغرض اجراء الحسابات النظرية الخاصة بهذه الدراسة . | تم احتساب الفعالية الكيميائية والتاثر الكيميائي لجزيئات قواعد شف ومعقداتها مع الايونات الفلزية قيد الدراسة عن طريق حسابات الشحنة الذرية و الاوربيتالات الجزيئية المشغولة العليا و الاوربيتالات الجزيئية غير المشغولة الدنيا, وذلك لمعرفة المواقع الفعالة ذات الاحتمالية العليا في حدوث عملية التناسق كما تمت دراسة الحالات الانتقالية المحتملة التكون لكل من قواعد شف ومعقداتها بوساطة حسابات سطوح جهد الطاقة الكامنة وطاقة نقطة الصفر والتردد الخيالي لطيف الجزيئة الاهتزازي والتراكيب الفراغية محتملة التكون ,فضلا عن احتساب حاجز الطاقة لتفاعل تجزؤ الحالة الانتقالية المقترحة لتكوين كل قاعدة من قواعد شف قيد الدراسة وحسبت الطاقة الكلية والتغير بمحتوى حرارة التكوين والطاقات الحرة و الانثالبيات والطيف الاهتزازي والانتقالات الالكترونية لكل من قواعد شف و معقداتها المحضرة ومقارنة ما تم التوصل اليه نظريا مع النتائج العملية وملاحظة مدى التقارب الحاصل بالنتائج . | حيث وجد من الدراسة : | الحالة الانتقالية الاولى هي الاكثر احتمالا لقواعــــد شف الثلاثــــــة الجديدة L1 و L2 وL3 بالاعتماد علــى الطاقة الكلية التي كانت قيمتها مساوية الى -101855.120) kcal/mol و-115445.589 و (-112774.114 على التوالي كذلك بسبب امتلاكها اقل قيمة من حاجز طاقة 246.522)kcal/mol و 55.38 و(57.557 على التوالي . | لوحظ ان لمعقدي الكوبالت (II) والنحاس (II) مع قاعــــدة شف L1الحالة الانتقالية الرابعة هـــي الاكثر احتمالا بالاعتماد على الطاقة الكلية التي كانـــت قيــــمتها مساوية الى -207133.815)kcal/mol و(-212897.008 على التوالي في حين كانت الحالة الانتـقاليــة الاولى لمعقـد ايون النيكـل (II) مـــع قاعــدة شف L1 هـــي الاكثر احتمالا بالاعتماد على الطاقة الكلية التي كانت قيمتها مساوية الى -212897.008kcal/mol . | في حين لوحظ امتلاك معقدات قاعــــدة شف الثانية L2 مع الكوبالت (II) و النيكل (II) و النحاس (II) الحالة الانتقالية الثالثة والاولى والثانية هي الاكثر احتمالا بالاعتماد علــــى الطاقة الكليـة التي كانت قيمتها -234311.322)kcal/mol و -240086.528و (-243274.039 على التوالي . | اما معقدات قاعــــدة شف الثالثة L3 فقد لوحظ امتلاك كلا من معقدي الكوبالت(II) والنيكل (II) الحالة الانتقالية الاولى في حين امتلك معقد النحاس (II) الحالة الانتقالية الثانية هي الاكثر احتمالا بالاعتماد على الطاقة الكلية التي كانت قيمتها مساوية الى -228969.454)kcal/mol و -234742.250 و(-237930.119 على التوالي . | تم حساب التغير بالمحتوى الحراري لجزيئة قاعدة شف L1 عند درجة الحرارة القياسية 298.15K والتي كانت قيمتها 104.487kcal/mol وتدل القيمة الموجبة على ان التفاعل كان ماصا للحرارة. وبدرجة الحرارة القياسية نفسها تم حساب التغير في طاقة جبس الحرة والتي تساوي 94212kcal/mol- و القيمة السالبة تدل على ان التفاعل يسير بصورة تلقائية.. ولمعقدات قاعدة شف L1 مع الكوبالت (II)والنيكل(II) والنحاس(II) التغير بالمحتوى الحراري كانت قيمته تساوي kcal/mol(-194.303 و -91.646 و-97.461) على التوالي عند 298.15K وتدل القيمة السالبة لتفاعلات تحضير المعقدات الثلاثة بانها باعثة للحرارة . كما تـم حساب التغـير فـي طاقة جبـس الحرة والتي تساوي kcal/mol( -207157و -212918 و-216120) على التوالي و القيمة السالبة تدل على ان التفاعل يسير بصورة تلقائية . | تم حساب التغير بالمحتوى الحراري لجزيئة قاعدة شفL2 عند درجة الحرارة القياسية 298.15K والتي كانت قيمتها 81.338kacl/mol والقيمة الموجبة دلالة ان التفاعل ماصا للحرارة. وبدرجة الحرارة القياسية نفسها تم حساب التغير في طاقة جبس الحرة والتي تساوي 107795kcal/mol- ومن الملاحظ ان القيمة السالبة للتغيرفي طاقة جبس الحرة يعني ان التفاعل يسير بصورة تلقائية . و لمعقدات قاعدة شف L2 مع الكوبالت (II)والنيكل(II) والنحاس(II) التـــغير بالمحتوى الحراري كانت قيمــــته تساوي الــــى kcal/mol(-22.570 و -131.926 و 68.838) على التوالي عند درجة الحرارة القياسية 298.15K .القيمة السالبة لكل من معقدي الكوبالت والنيكل تشير الى ان تفاعل التعقيد باعث للحرارة في حين ان تفاعل تعقيد ايون النحاس مع قاعدة شف الجديدةL2 ماص للحرارة. وبدرجـــة الحرارة القياسية نفسها تم حساب التغير في طاقة جبس الحرة لتلك المعقـــدات والتي تساوي-234334)kcal/mol و -240109 و -243297) على التوالي وتدل القيمة السالبة للتغير في طاقة جبس الحرة ان التفاعل يسير بصورة تلقائية. | قيمة التغير بالمحتوى الحراري لجزيئة قاعدة شفL3 تم حسابها عند درجة الحرارة القياسية 298.15K والتي كانت 122.171kcal/mol وتدل القيمة الموجبة على ان التفاعل كان ماصا للحرارة .وبدرجة الحرارة القياسية نفسها تم حساب التغير في طاقة جبس الحرة والتي تساوي 105296kcal/mol- ومن الملاحظ ان القيمة السالبة للتغير في طاقة جبس الحرة يعني ان التفاعل يسير بصورة تلقائية . وعنـــد حساب التغير بالانثالبي لمعقدات الكوبالت (II)والنيكل(II) والنحاس(II) مـــع قاعدة شف L3وجــد ان التغيــر بالانثالبي يساوي kcal/mol( -142.222و -49.168و151.238) على التوالي عند درجة الحرارة القياسية 298.15K ونلاحظ ان القيمة السالبة لكل من معقدي الكوبالت والنيكل تشير الى ان تفاعل التعقيد باعث للحرارة في حين ان تفاعل تعقيد ايون النحاس مع قاعدة شف الجديدة L3 ماص للحرارة. كما تم حساب التغير فــي طاقة جبس الحرة لتلك المعقدات والتي تساوي -228980) kcal/mol و -234764 و -237938) على التوالي وتدل القيمة السالبة على ان التفاعل يسير بصورة تلقائية . | تم احتساب فجوة الطاقة Egap∆ لقواعد شف الجديدة L1 و L2 وL3 اذ تظهر قيمة فجوة الطاقة Egap∆ الواطئة لليكاند L2 مقدار فعالية هذه الليكاند تجاه المشاركة في التفاعلات الكيميائية مقارنة بالليكاندين L1و L3في حـين اظهر اللــيكاند L1 استقرارا" عاليا" في تركيبه الكيميائي , نتيجة لقيمة فجوة الطاقة.كما تم احتساب فجوة الطاقة Egap∆ لمعقدات الليكاندات L1 و L2 وL3 مع ايونات كل من الكوبالت(II) والنيكل(II) والنحاس(II) اذ اظهر معقد النحاس (II)مـــع الليكاند L1 قيمة Egap∆ قيمة عالية مقارنة بالمعقدات الصلبة المحضرة الاخر مما يشير الى استقراريته العالية.. في حين ان معقد الكوبالت مع الليكاند L1 يمتلك اعلى فعالية تجاه المشاركة بالتفاعلات الكيميائية ,بسبب القيمة الواطئة لفجوة الطاقة . | | == This work was done in two parts : Part one : includes the synthesis of three new Schiff base organic ligands derived from 4- Amino Antipyrine divided into two routs , the first one includes the reaction of 4- Amino Antipyrine with Isatin to get an intermediate 4-DMIA which reacts later with ethylene di amine and 2- Aminophenol to synthesize the final poly dentate Schiff bases L1 and L2 with different donor atom system type NNO and NO, the second rout depends on the reaction of 4- Amino Antipyrine with 3- Amino phenyl amine to get an intermediate DMAA which reacts later with Isatin to give the final poly dentate Schiff base L3 with different donor atom system type NNO ,NO .All the synthesized ligands were characterized using 1H,13CNMR, Mass Spectra, C.H.N. microanalysis and studied by FTIR, UV.-Vis. techniques. | Three chelating metal complexes were synthesized for each ligand with Co(II), Ni(II)and Cu(II) ions and studied by FTIR, UV.-Vis. and molar conductivity and characterized by C.H.N. microanalysis , magnetic moment effect and Flame atomic absorption . | According to above studies : octahedral geometry was suggested for synthesized complexes of Co(II) and Ni(II) ions and square planer geometry was suggested for Cu(II) complexes as showed below : | |   | Part two : Theoretical simulation of complexes synthesized by the reaction of New prepared Schiff bases with some transition metals. Theoretical quantum methods (like semi-empirical & DFT) have been conducted by using reliable well-known programs (Hyperchem 8.09) , which includes most of quantum mechanics treatments. | Chemical reactivity, and chemical interaction have been studied for new Schiff bases ligands and their Complexes with Co(II) ,Ni(II) and Cu(II) Ions by calculating atomic charge , electrostatic potential and molecular orbital (HOMO and LUMO) to estimate the highest probable active sites in coordination . | The probable suggested transition states for Schiff bases ligands and their Complexes with Co(II) ,Ni(II) and Cu(II) Ions have been studied through surface potential energy, zero point energy, and first negative frequency of molecular vibration spectrum . | Total Energy , Enthalpy, Heat of formation, Entropy, Free energy, and Vibration spectrum have been calculated for Schiff bases ligands and their Complexes with Co(II) ,Ni(II) and Cu(II) Ions . | The Comparative between the theoretical and experimental values has been studied and notes the closeness of the results . | From this study we found that : | The first transition state of three Schiff bases L1,L2 and L3 were the most probable depending on the total Energy which the values were equal to ( -101855.120 , -115445.589 , -112774.114)kcal/mol respectively also had the smallest values of Energy barrier (246.522 ,55.38 ,57.557) kcal /mol respectively. | For the complexes of Cobalt (II) and Copper (II) with Schiff base L1 the fourth transition state was the most probable depending on the total Energy which the values were equal to -207133.815 kcal/mol and -212897.008 kcal/mol respectively . | The first transition state of the complex of Nickel (II) with Schiff base L1 was the most probable depending on the total Energy which the value was equal to -212897.008kcal/mol. | For the complexes of Cobalt (II), Nickel (II) and Copper (II) with Schiff base L2 The third ,first and second transition states were the most probable the complexes depending on the total Energy which the values were equal to -234311.322kcal/mol. | For the complex of Cobalt (II) and Nickel (II) with Schiff base L3 the first transition state was the most probable depending on the total Energy which the values were equals to -228969.454kcal/mol and -234742.250 kcal/mol respectively .While the complex of Copper (II) with Schiff base L3 the second transition state was the most probable depending on the total Energy which the value was equal to -237930.119 kcal/mol. | The change of Enthalpy was calculated for Schiff base L1 molecule at the Standard Temperature Degree 298.15K which the value was equal to 104.487kcal/mol .The positive value refers to Endothermic reaction .at the same Standard Temperature degree the change of Gibbs free Energy was calculated which the value was equal to -94212kcal/mol. the Negative value refers to Spontaneous reaction. | For complexes of Schiff base L1 with Co(II),Ni(II) and Cu(II) The change of Enthalpy was equal to(-194.303 , -91.646 ,-97.461)kcal /mol at 298.15 K .The Negative value refers that the preparation reaction of the three complexes were Exothermic. at the same Standard Temperature degree the changes of Gibbs free Energy were calculated for all complexes which the values were equal to ( -207157,-212918 , -216120) kcal/mol . the Negative values refer to Spontaneous reaction. | The change of Enthalpy was calculated for Schiff base L2 molecule at the Standard Temperature Degree 298.15K which the value was equal to 81.338 kacl/mol. The positive value refers to Endothermic reaction .at the same Standard Temperature degree the change of Gibbs free Energy was calculated which the value was equal to -107795 kcal/mol. The Negative value refers to Spontaneous reaction. | For complexes of Schiff base L2 with Co(II),Ni(II) and Cu(II) The changes of Enthalpy were equal to(-22.570 , -131.926,68.838)kcal /mol at 298.15 K .The Negative values of Cobalt and Nickel complexes refer that the Complexation reaction were Exothermic while the Complexation reaction of Copper ion was Endothermic. At the same Standard Temperature degree the changes of Gibbs free Energy were calculated for all complexes which the values were equal to (-234334,-24010 , -243297) kcal/mol. the Negative values refer to Spontaneous reaction. | The change of Enthalpy was calculated for Schiff base L3 molecule at the Standard Temperature Degree 298.15K which the value was equal to 122.171kacl/mol. The positive value refers to Endothermic reaction .at the same Standard Temperature degree the change of Gibbs free Energy was calculated which the value was equal to -105296kcal/mol. the Negative value refer to Spontaneous reaction. | For complexes of Schiff base L3 with Co(II),Ni(II) and Cu(II) The changes of Enthalpy were equal to( -142.222و -49.168و151.238) kcal /mol at 298.15 K .The Negative values of Cobalt and Nickel complexes refer that the Complexation reaction were Exothermic .While the Complexation reaction of Copper ion was Endothermic. at the same Standard Temperature degree the changes of Gibbs free Energy were calculated for all complexes which the values were equal to ( -228980 , -234764 , -237938) kcal/mol. the Negative values refers to Spontaneous reaction. | The Energy Gap for new Schiff bases L1 ,L2 and L3 . The low value of Energy Gap of L2 refers to the activity value of this ligand against the participation of the chemical reactions comparative with the other two ligands L1 and L3. | While L1 shows higher stability in the chemical reactions as result of Energy Gap value.. | The Energy Gap for the complexes of the ligands L1 ,L2 and L3 with Co(II),Ni(II) and Cu(II) ions were calculated. The complex of Copper with the ligand L1 shows higher value of ∆Egap comparative with the other prepared complexes that refer to the higher stability while the complex of Cobalt with the ligand L1 had the higher activity in the participation of the chemical reactions because of the low value of Energy Gap. |

تحضير وتشخيص ليكاندات جديدة لثنائي ثايوكارباميت ومعقداتها مع بعض الايونات الفلزية ودراسة فعاليتها البكتيرية == Preparation ,characterization of New ligands Dithiocarbamate and Studying their Complexes with Some transition metal ions and Studying Bacteria Activity

Author name: اشواق صالح حسين
Supervisor name: حسين عبد محمد صالح | احمد ثابت نعمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
Abstract: تضمن البحث تحضير وتشخيص ثلاث ليكاندات ثنائي ثايوكارباميت جديدة هي : | KL1= Potassium3-acetyl phenyl (3,3-dimethyl-5-oxocyclohex-1-enyl) carbamoithioate | KL2= 5,5-dimethyl-3-oxocyclohex-1-enyl(3- hydroxyphenyl) carbamodithoate | KL3= 5,5-dimdthyl-3-oxocyclohex-1-enyl( pyrimidin-2- yl) crbamodithioate | اشتملت طريقة تحضير الليكاندات علىخطوتين من التفاعل حيث تضمنت الخطوة الاولي تحضير الامين الثانوي من تفاعل ثنائي الكيتون مع الامين الاولي ثم تفاعله مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم كقاعدة للحصول على الليكاندات ثنائي ثايوكارباميت . تم تشخيص الليكاندات المحضرة باستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون و طيف الكتلة وطيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة فوق البنفسجية والتحليل الدقيق للعناصر. | تم تفاعل الليكاندات المحضرة مع الايونات الفلزية لتحضير المعقدات التي لها الصيغة العامة [M (Ln)2] حيث ان | M= Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) n=1,2,3 | اما معقدات مزيج الليكاند فحضرت بنسبة (1 : 1 : 1) من الليكاندات ثنائي ثايوكارباميت المحضرة مع الليكاند المشارك 8-هايدروكسي كوينولين (Q) والاملاح الفلزية لتصبح الصيغة العامة للمعقدات كالاتي : [MII(Ln)(Q)] حيث M= Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) | شخصت المعقدات المحضرة باستخدام طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة فوق البنفسجية- المرئية والتحليل الدقيق للعناصروالتوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية وبعض المعقدات باستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون وطيف الكتلة . | قيست التوصيلية المولارية لمحاليل المعقدات الفلزية لليكاندات المحضرة في مذيب ثنائي مثيل سلفوكسيد (DMSO) وبتركيز (1× 10 -3) M عند درجة حرارة المختبر وعند ملاحظة قيم التوصيلية المولارية التي تم الحصول عليها للمعقدات المحضرة والمبينة في الجدول (3-18) تبين انعدام الصفة الالكتروليتية لجميع تلك المعقدات المحضرة وجد انها تتفق مع تلك القيم المستحصلة لكثير من المعقدات الفلزية التي لاتمتلك اي سلوك الكتروليتي . | من خلال قياسات المجال المغناطيسي تبين ان قيم العزوم المغناطيسية لجميع المعقدات المحضرة تتفق مع قيمتها في المعقدات رباعية السطوح ماعدا معقدات النحاس ذات شكل مربع مستوي كما تبين النتائج المدرجة في الجدوال (3-20)- (3-22 ) . | تم تقيم الفعالية الحيوية لبعض الليكاندات والمعقدات,[MII(L)(Q)] ,[MII(Ln)2]المحضرة باستخدام طريقة الانتشار diffusion. ولقد اثبتت النتائج ان بعض الليكاندات والمعقدات المحضرة تكون اكثر تثبيطا للبكتريا المدروسة. | == This study deals with the synthesis and characterization of three new of dithiocarbamate (dtc) ligands : - | KL1= Potassium3-acetyl phenyl (3,3-dimethyl-5-oxocyclohex-1-enyl) carbamoithioate | KL2= 5,5-dimethyl-3-oxocyclohex-1-enyl(3- hydroxyphenyl) carbamodithoate | KL3= 5,5-dimdthyl-3-oxocyclohex-1-enyl( pyrimidin-2- yl) crbamodithioate | Two steps synthetic procedures were used to obtain the above free legends and this was based on the preparation of amine precursors that reacted with carbon disulphide in presence of KOH to get the ligands . All the prepared ligands were characterized using 1HNMR,13CNMR,Mass,FTIR, C.H.N.S, UV-Vis. The reaction of the dtc ligands with some metal ions produce complexes of general formula [M (Ln)2] | Where M = (Co(II) ,Ni(II) ,Cu(II) ,Zn(II)) using ethanol as a solvent. | The mixed ligand complexes were also prepared from of ditiocarbamate salts , 8-hydroxyquinoline and metal ion M | Where M= (Co(II) ,Ni(II) ,Cu(II) ,Zn(II)) using ethanol as a solvent and KOH as a base . | The complexes of the composition [M(Ln)(Q)] with (1 : 1 : 1) Molar Ratio and characterized by FT-IR, UV-Vis , elemental analysis (A.A), melting point measurements, C.H.N.S, Conductivity , magnetic susceptibility 1HNMR ,13CNMR and Mass spectrum. | The molar conductance measurements of complexes in DMSO solutions (see Table (3.18), indicating their nonelectrolyte behavior . The data are in agreement of the magnetic moments value of µeff (see Table (3.20-3.22) indicating for tetrahedral geometry complexes and Square planar geometry about Cu (II) complexes. The biological activity of the some ligands and their complexes MLQ and ML were studied using inhibition zone method which showed that some of complexes are more active than the ligands . |

دراسة محاكاة لميكانيكية تفاعل الادرنالين ونمذجة جزيئات دوائية شبيهه == Simulation Study of Reaction Mechanism for Adrenaline and Modulation Analog Moieties Drugs

Author name: هالة ثامر محمد
Supervisor name: عباس عبد علي دريع الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
Abstract: استعملت طرق الحسابات النظرية لميكانيك الكم مثل الحسابات شبه التجريبية (PM3) وحسابات نظرية دالة الكثافة minimal STO-3G)) باستخدام برنامج Hyperchem 8.09 العالمي والذي يحتوي على معظم حسابات ميكانيك الكم. | تضمن العمل جزئين : | في الجزء الاول من البحث تم دراسة سلسلة تفاعلات لتخليق الادرنالين من الحامض الاميني (الفينايل انلاينين) نظريا. حيث تم اقتراح نواتج محتملة مختلفة لكل تفاعل في سلسلة تفاعلات تخليق الادرنالين. تم اختيار النواتج الاكثر احتمالا بالاعتماد على خصائصها الالكترونية لاثبات مسار التفاعلات الخمسه لتخليق الادرنالين في جسم الانسان. | تم حساب الطاقة الكلية وطاقة نقطة الصفر وطاقة الاوربتالات الجزيئية لتقدير طاقة فجوة الحزمة لجميع المركبات. و قيمة طاقة فجوة الحزمة مساوية الى (0.870 و 0.787 و 0.101 و 0.119 و 1.915و eV 0.593) للفينايل انيلين و تايروسين و دوبا ودوبامين و نورادرنالين والادرنالين على التوالي. تم حساب هذه الطاقات باستخدام نظرية دالة الكثافة minimal STO-3G. | تم حساب طاقة التنشيط وثابت سرعة التفاعل و الدوال الثرموديناميكية للتفاعلات الخمسة ولجميع النواتج المحتملة باستعمال الحسابات الشبه التجريبية. حسب ثابت سرعة التفاعل لل فينايل انيلين و تايروسين و دوبا ودوبامين و نورادرنالين والادرنالين وكان مساوي الى 5.554*1012 و 5.572*1012 و 7.857*1012 و 1.331*1013و s-11.116*1013على التوالي. تم الحصول على هذه النتائج باستخدام الحسابات شبة التجريبية. | اما الجزء الثاني تضمن اقتراح عدة ادوية مساعدة لمعالجة مرض الشلل الرعاشي (البريكنسون). | تم حساب الخصائص الهندسية والاطياف الاهتزازية لجميع الادوية المساعدة المقترحة لاختيار الافضل في معالجة مرض الشلل الرعاشي | بواسطة حساب الطاقة الكامنه للسطح و شحنة الاصرة وطول الاصرة وزاوية الاصرة وعزم ثنائي القطبين والمجال الكهربائي و طاقة الاوربتالات الجزئية وطاقة فجوة الحزمة. | توصلت الدراسة الى : | ان افضل دواء مساعد مقترح هو M-6-Sphe لامتلاكه اقل طاقة والتي تساوي--132291.816 kCal/mol و حرارة تكوين مساوية الى -400.534 kCal/mol. وذلك لامتلاكة اقل قيمة لعزم ثنائي القطبين مساوية الى 3.028 Debye, ولهذا السبب يكون محب للدهون اكثر من بقية الادوية المساعدة , وكذلك يمتلك اعلى قيمة لطاقة فجوة الحزمة مساوية الى 8.786 eV, الامر الذي يؤهله ليكون العلاج الامثل من بقية الادوية. | تم دراسة المجال الكهربائي والتوزيع الذري وطول الاصرة والاوربتالالت الجزيئية M-6-SPhe تم اختبار الحالة الانتقالية لتكوين 3, 4-HYM-6-Sphe من خلال حسابات طاقة نقطة الصفرو التردد الخيالي لتشخيص افضل حالة انتقالية ومن ثم اقتراح ميكانيكية التفاعل. تم حساب طاقة التنشيط وثابت السرعة ومسار التفاعل والدوال الثرموديناميكية لتفاعل التكوين. | == Abstract | Quantum methods like Semi-empirical (PM3), and Density functional theory (minimal STO-3G) have been performed by using reliable, well-known programs Hyperchem 8.09, which includes most of quantum mechanics treatments. | The work include two parts : | In the first part, a sequence reactions for Adrenaline synthesis from Phenylaniline have been studied theoretically. Different probable products have been suggested for each reaction in a sequence reaction for Adrenaline synthesis. The most probable products have been selected depending on the electronic properties to prove the pathway of five reactions to synthesizes Adrenaline in the human body. | Total energy, zero point energy (ZPE) and molecular orbital (HOMO&LUMO) have been calculated to estimate the energy gap for all reactions components. The energy gap is equal to (0.870, 0.787, 0.101, 0.119, 1.915, and 0.593 eV) for Phe, Tyr, DOPA, Daopamine, Noradrenalin and Adrenaline respectively. These energy gaps have been calculated by using DFT minimal STO-3G. | Activation energy, rate constant and thermodynamic functions (heat of formation change of reactions, entropy change of reactions, and Gibbs free energy change of reactions) of five reactions were calculated for the different probable products by using Semi empirical methods. The calculations show that the most probable products have rate constant that’s equal to (5.554*1012, 5.572*1012, 7.857*1012, 1.331*1013, 1.116*1013 s-1) for Phe, Tyr, DOPA, Daopamine, Noradrenalin and Adrenaline respectively. These results were obtained by using Semi empirical methods. | In the second part, different prodrugs have been suggested to treat Parkinson's disease. | Geometrical properties and vibration spectra have been calculated for all the suggested prodrugs to estimate the best prodrugs for Parkinson's disease treatment by calculating the potential energy surface, atomic charge, bond length, bond angle, dipole moment, electrostatic potential and molecular orbital energy with energy gap. | From this study it found that : | The M-6-SPhe prodrug has -132291.816 kCal/mol less energy than other prodrugs, so it is consider the favorite, and it has -400.534 kCal/mol heat of formation. It also, has the lowest value of dipole moment equal to 3.028 Debye, so become more lipophilic than other prodrugs. It has the highest value of the energy gap that equals 8.786 eV, which is the best conditions to be the perfect prodrug to treat Parkinson's disease. The electrostatic potential, atomic charge, bond length, and molecular orbital have been studied for M-6-SPhe. | Examination of real transition state of 3, 4-HYM-6-SPhe formation reaction has been tested through the calculations of ZPE and imaginary frequency to investigate the transition state and then suggest the reaction mechanism. Activation energy, rate constant, reaction path and

تحضير ودراسة بعض مركبات الفثالوسيانين المعوضة الجديدة == Synthesis and Study of Some New Substituted Phthalocyanines

Author name: حسين علي محمد
Supervisor name: مهند موسى كريم الحجامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
Abstract: المركبات المعوضة الجديدة للفثالوسيانين تم تخليقها من المادتين الاساسيتين 4- نايتروفثالونيترل و 4- امينو فثالونيترل لينتج المركبات رباعي (( 5-(3-دوديسنايل )-2,5-داي اوكسي بيرولدين-1-يل)-2-هيدروكسي بنزويك اسيد) زنك فثالوسيانين (C1) و رباعي (( 5-(3-دوديسنايل )-2,5-داي اوكسي بيرولدين-1-يل)-2-هيدروكسي بنزويك اسيد) نحاس فثالوسيانين(C2) و رباعي (دو ديسينايل سكسينك انهايدريد ) زنك فثالوسيانين (H1) و رباعي (دو ديسينايل سكسينك انهايدريد ) نحاس فثالوسيانين (H2)و ازا- دايمرك سداسي (دو ديسينايل سكسينك انهايدريد ) نيكل-زنك فثالوسيانين(F) بواسطة عدة خطوات وقد شخصت المركبات المحضرة الجديدة بواسطة تقنيات تحليل العناصر, الاشعة تحت الحمراء ، الرنين النووي المغناطيسي , والتحليل الطيفي للاشعة فوق البنفسجية المرئية. | هنالك خمسة مسارات لتخليق المركبات | المسار الاول | 4- نايترو فثالونيترل يتفاعل مع كلوريد الزنك بوجود ثنائي مثل امينو ايثانول كمذيب لينتج المركب 4ʹʹʹʹ,4ʹʹʹ,4ʹʹ,4ʹ-رباعي نايترو زنك فثالوسيانين(A1). الاخير يتفاعل مع 5-امينو سلسلك اسد لينتج رباعي (5-امينو حامض السالسليك) زنك فثالوسيانين (B1). بعد ذالك دو ديسنايل سكسنك انهايدرايد اضيفت الى مجموعة الامين الموجودة في المركب (B1) لينتج المركب رباعي (( 5-(3-دوديسنايل )-2,5-داي اوكسي بيرولدين-1-يل)-2-هيدروكسي حامض البنزويك) زنك فثالوسيانين (C1). | | المسار الثاني | 4- نايترو فثالونيترل يتفاعل مع كلوريد النحاس بوجود ثنائي مثل امينو ايثانول كمذيب لينتج المركب 4ʹʹ,4 4ʹʹʹʹ,4ʹʹʹ-رباعي نايترو نحاس فثالوسيانين(2A). الاخير يتفاعل مع 5-امينو سلسلك اسد لينتج رباعي (5-امينو حامض السالسليك) النحاس فثالوسيانين (B2). بعد ذالك دو ديسنايل سكسنك انهايدرايد اضيفت الى مجموعة الامين الموجودة في المركب (B2) لينتج المركب رباعي (( 5-(3-دوديسنايل )-2,5-داي اوكسي بيرولدين-1-يل)-2-هيدروكسي حامض البنزويك)النحاس فثالوسيانين (C2). | | | | | | المسار الثالث | 4-امينو فثالونيترل تفاعل مع كلوريد الزنك بوجود ثنائي مثل امينو ايثانول كمذيب لينتج المركب 4ʹʹʹʹ,4ʹʹʹ,4ʹʹ,4ʹ-رباعي امينو زنك فثالوسيانين(G1). الاخير تفاعل مع دو ديسنايل سكسنك انهايدرايد لينتج المركب رباعي (دو ديسنايل) زنك فثالوسيانين (H1). | | المسار الرابع | 4-امينو فثالونيترل تفاعل مع كلوريد النحاس بوجود ثنائي مثل امينو ايثانول كمذيب لينتج المركب 4ʹʹʹʹ,4ʹʹʹ,4ʹʹ,4ʹ-رباعي امينو النحاس فثالوسيانين(G2). الاخير تفاعل مع دو ديسنايل سكسنك انهايدرايد لينتج المركب رباعي (دو ديسنايل) النحاس فثالوسيانين (H2). | | المسار الخامس | 4-امينو فثالونيترل و 4-نيترو فثالونيترل تفاعل مع كلوريد الزنك او كلوريد النيكل بوجود ثنائي مثل امينو ايثانول كمذيب لينتج المركب 4ʹʹ,4ʹ,4 ثلاثي امينو-4ʹʹʹ -نايترو زنك فثالوسيانين ((D1 و المركب 4ʹʹ,4ʹ,4 ثلاثي امينو-4ʹʹʹ -نايترو النحاس فثالوسيانين ((D2. المركب ((D1 تفاعل مع المركب ((D2 لينتج المركب ازو- دايمرك نيكل-زنك فثالوسيانين(E) وبعد ذلك دو ديسنايل سكسنك انهايدرايد تضاف لينتج المركب ازو- دايمرك سداسي (دو ديسينايل سكسينك انهايدريد ) نيكل-زنك فثالوسيانين(.(F | المخطط التالي يوضح جميع المركبات المحظرة | == A new substituted phthalocyanines were synthesized from starting materials 4-nitro phthalonitrile and 4-amino phthalonitrile afforded tetra-( (E)-5-(3-(dodec-1-enyl)-2,5-dioxopyrrolidin-1-yl)-2- hydroxybenzoic acid )zinc phthalocyanine (C1), tetra-( (E)-5-(3-(dodec-1-enyl)-2,5-dioxopyrrolidin-1-yl)-2- hydroxybenzoic acid) copper phthalo -cyanine (C2), tetra-( dodecenyl succinic anhydride) zinc phthalocyanine(H1), tetra-( dodecenyl succinic anhydride) copper phthalocyanine (H2) and Azo-dimeric hexa substituted dodecenyl succinic anhydride nickel-zinc phthalocyanine (F) by Many steps. The newly synthesized compounds have been characterized by elemental analysis, FT-IR, 1H NMR, UV-Visible and fluorescence spectroscopies techniques. | There are five lines to synthesis the main goals molecules : | First line : | The reaction of 4- nitro Phthalonitrile with ZnCl2 in the presence of dimethyl amino ethanol (DMAE) afforded 4,4ʹ,4ʹʹ,4ʹʹʹ- tetranitro zinc phthalocyanine(A1). Compound A1 was reacted with 5-amino salicylic acid to yield tetra-(5-amino salicylic acid)zinc phthalocyanine(B1). After that, dodecenyl succinic anhydride was added on amine group of benzoic rings afforded tetra-( (E)-5-(3-(dodec-1-enyl)-2,5-dioxopyrrolidin-1-yl)-2-hydroxybenzoic acid )zinc phthalocyanine(C1). | Second line : | Reacted of 4- nitro Phthalonitrile with CuCl2 in the presence of DMAE afforded 4,4ʹ,4ʹʹ,4ʹʹʹ- tetranitro copper phthalocyanine (A2), which was reacted with 5-amino salicylic acid to yield tetra-(5-amino salicylic acid)copper phthalocyanine (B2). After that, dodecenyl succinic anhydride was added on amine group of benzoic rings afforded tetra-((E)-5-(3-(dodec-1-enyl)-2,5-dioxopyrrolidin-1-yl)-2-hydroxybenzoic acid) copper phthalocyanine (C2). | | Third line : | The reaction of 4- amino Phthalonitrile with ZnCl2 in the presence of DMAE afforded 4,4ʹ,4ʹʹ,4ʹʹʹ- tetra-amino zinc phthalocyanine(G1). Compound G1 was reacted with dodecenyl succinic anhydride afforded tetra-(dodecenyl succinic anhydride) zinc phthalocyanine (H1). | Forth line : | Reacted of 4- amino Phthalonitrile with CuCl2 in the presence of DMAE afforded 4,4ʹ,4ʹʹ,4ʹʹʹ- tetraamino copper phthalocyanine (G2), which was reacted with dodecenyl succinic anhydride afforded tetra-(dodecenyl succinic anhydride) copper phthalocyanine (H2). | Fifth line : | The reaction of 4- amino Phthalonitrile with 4- nitro Phthalonitrile and ZnCl2 or NiCl2.6H2O in the presence of DMAE afforded 4,4ʹ,4ʹʹ-triamino-4ʹʹʹ-nitro Zinc phthalocyanine (D1) and 4,4ʹ,4ʹʹ-triamino-4ʹʹʹ-nitro nickel phthalocyanine (D2). Compound D1 was reacted with D2 afforded Azo-dimeric hexaamino substituted nickel-zinc phthalocyanine (E). After that, dodecenyl succinic anhydride was added on amine group afforded Azo-dimeric hexa substituted dodecenyl succinic anhydride nickel-zinc phthalocyanine (F). | The following scheme explains steps of reaction for the prepared compounds |

تصميم منظومة حقن جرياني جديدة لتقدير الكليوكوينول والحديد الثلاثي في مستحضرات صيدلانية == Design of new flow injection unit for determination of Clioquinol and Iron (III) in pharmaceutical products

Author name: نيران حسين علي فرج
Supervisor name: داخـــل ناصـــر طــه
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
Abstract: تضمن الاساس النظري للتحليل بالحقن الجرياني مع عرض لتطبيقاته في التحليل الدوائي وكذلك تناول مقدمة عن الكليوكوينول والحديد وطرق تقديرها بالاضافة الى ذكر اهداف هذه الرسالة. | الفصل الثاني | الاجهزة والمواد الكيميائية المستخدمة في هذه الدراسة و طرق تحضير محاليل المواد الاساسية ومحاليل التطبيقات. | الفصل الثالث | بعد ان تضمن تصمیم منظومات حقن جریاني جديدة بسیطة وقلیلة الكلفة على ثلاث محاور : | المحور الاول/ تضمن تقدير الكليوكوينول بتقنية الحقن الجرياني المستمر عند طول موجي nm 630 باستخدام الحديد الثلاثي ككاشف , بعد تثبيت الظروف الفضلى للتفاعل بلغ مدى الخطية (5-100) مايكروغرام.مل- 1 و بخطية )0.9987 (r2= وحد كشف ( 3 مايكروغرام.مل- 1 ) , تم حساب معامل التشتت لمنظومة تقدير الكليوكوينول وذلك عند التركيزين (30 و 60( مايكروغرام.مل-1 وكانت القيم كالاتي : (2 و1.7( . وقد طبقت الطريقة المذكورة اعلاه وبنجاح لتقدير الكليوكوينول في المستحضر الصيدلاني (كوادريدرم) و بقيم استعادية جيدة. | المحور الثاني/ تقدير الكليوكوينول بتقنية الحقن الجرياني بالمناطق المتلاقية عند طول موجي nm 485 باستخدام الحديد الثلاثي ككاشف, بعد تثبيت الظروف الفضلى للتفاعل بلغ مدى الخطية (10- 100) مايكروغرام.مل- 1 و بخطية )0.9996 (r2 = وحد كشف ( 3 مايكروغرام.مل- 1 ) , تم حساب معامل التشتت لمنظومة تقدير الكليوكوينول وذلك عند التركيزين) 30 و 60) مايكروغرام.مل-1 و كانت القيم كالاتي : 1.5) و (1.66 وقد طبقت الطريقة المذكورة اعلاه وبنجاح لتقدير الكليوكوينول في المستحضر الصيدلاني (كوادريدرم) و بقيم استعادية جيدة. | المحور الثالث/ تقدير الحديد الثلاثي بتقنية الحقن الجرياني بالمناطق المتلاقية عند طول موجي nm 630 باستخدام الكليوكوينول ككاشف, بعد تثبيت الظروف الفضلى للتفاعل بلغ مدى الخطية (0.05-20 ) مايكروغرام.مل- 1 و بخطية )0.9979 (r2 = وحد كشف ( 0.01 مايكروغرام.مل- 1 ) , تم حساب معامل التشتت لمنظومة تقدير الكليوكوينول وذلك عند التركيزين (3 و5( مايكروغرام.مل-1 و كانت القيم كالاتي : 1.31) و (1.69 . وقد طبقت الطريقة المذكورة اعلاه وبنجاح لتقدير الحديد الثلاثي في المستحضر الصيدلاني (فيروسام شراب) و بقيم استعادية جيدة | == is included theoretical fundamentals about flow injection analysis (FIA) and review of its applications in pharmaceutical analysis, introduction about Clioquinol and Iron , and methods of its determination, in addition to the aim of the present work. | The second chapter / | is included all instruments ,tools, chemical materials and their preparation methods which are used during this study. | The third chapter / | consists of three axis's as follows : | The first axis / included determination of Clioquinol by flow injection technique via continuous method at λmax= 630 nm by using Fe(III) as a reagent . After fixing the optimum conditions, linearity was over the range of (5-100) µg.mL-1 , Linearity coefficient (r2) was 0.9987 and detection limit (3 µg.mL-1). The dispersion coefficient values were (2 ,1.7) for the determination of Clioquinol system at two concentrations 30 and 60 μg.mL-1 . All the proposed methods were successfully applied for the determination of Clioquinol in a pharmaceutical sample such as Quadriderm cream with good recoveries and high accuracy. | The second axis / included determination of Clioquinol by flow injection technique via merging zone method at λmax= 485 nm by using Fe(III) as a reagent . After fixing the optimum conditions, linearity was over the range of (10-100) µg.mL-1 , Linearity coefficient (r2) was 0.9996 and detection limit (3 µg.mL-1). The dispersion coefficient values were (1.5,1.66) for the determination of Clioquinol system at two concentrations 30 and 60 μg.mL-1 . All the proposed methods were successfully applied for the determination of Clioquinol in a pharmaceutical sample such as Quadriderm cream with good recoveries and high accuracy. | The third axis / included determination of Fe(III) by flow injection technique via merging zone method at λmax= 630 nm by using Clioquinol as a reagent . After fixing the optimum conditions, linearity was over the range of (0.05-20) µg.mL-1 , Linearity coefficient (r2) was 0.9979 and detection limit (0.01µg.mL-1). The dispersion coefficient values were (1.3,1.69) for the determination of Fe(III) system at two concentrations 3 and 5 μg.mL-1 . All the proposed methods were successfully applied for the determination of Fe(III) in a pharmaceutical sample such as Ferrosam Syrup with good recoveries and high accuracy. |

دراسة طيفية وتحليلية لمعقدات قواعد شف مشتقة من المركب بارا - امينو اسيتوفينون لتقدير بعض العناصر الانتقالية == Spectral and analytical study of Schiff base complexes derived from p - amino acetophenone for the Determination of some transition metals

Author name: علي فاهم محمد
Supervisor name: صادق جعفر باقر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
Abstract: حضر الكاشف العضوي الجديد 4-(1-(2-فنل هيدرازونو)اثيل)فنل ازو-5,4-ثنائي فنل اميدازول (PHEPPI) ، وتم تشخيصه باستعمال تقنيات الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية والتحليل الكمي الدقيق للعناصر (C.H.N). | تم مفاعلة الكاشف المحضر مع مجموعة من الايونات الفلزية، واستجاب الكاشف لايونات (Zn2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+, Co2+) وتم اختيارايوني الخارصين ((II والنحاس ((II في هذه الدراسة ، اذ اعطى قمة امتصاص عظمى عند الطولين الموجيين 520 و498 نانومتر لمعقديهما على التوالي . تم دراسة الظروف المثلى والتي شملت على دراسة تاثير حجم الكاشف والفترة الزمنية ودرجة الحرارة والدالة الحامضية في تقدير المعقدين المحضرين مع ايوني الخارصين والنحاس وتم بناء منحنيات المعايرة لهما وكان المدى الخطي المطاوع لقانون بير يقع ضمن التراكيز 0.5-27 جزء بالمليون بالنسبة لمعقد الخارصين وبمعامل ارتباط (r=0.9996) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 2.12x103 لتر.مول-1.سم-1 وحساسية ساندل تساوي 0.0308 مايكروغرام.سم-2, اما بالنسبة لمعقد النحاس فكان مدى الخطية يقع في التراكيز 0.2-18 جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9989) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 1.88 x 103 لتر.مول-1.سم-1 وحساسية ساندل تساوي 0.0338 مايكروغرام.سم-2. تم تحديد نسبة الكاشف الى الفلز في المعقدين بالاعتماد على طريقتي النسب الموليه والتغيرات المستمرة اذ بينت الدراسة ان نسبة الفلز الى الليكاند في المعقدين المحضرين هي 1 : 2, كما تم تقدير ثابت الاستقرارية ودرجة التفكك للمعقدين المحضرين وكانت قيمة ثابت الاستقرارية (Ksta.) لمعقد الخارصين Ksta.= 1012×1.05 لتر2. مول-2 ولمعقد النحاس Ksta. = 1012×5.94 لتر2. مول-2 , مما يشير الى ان المعقدين يتميزان باستقرارية عاليه جدا. | تميزت الطريقة التحليلية المقترحة في البحث بالحصول على دقة وضبط عاليين اذ كانت تساوي (%0.434 = %R.S.D) و(%-0.181 = %Erel) و(%99.81 = %Re) و (D.L = 0.195 جزء بالمليون ) بالنسبة لتركيز (15) جزء بالمليون من الخارصين(II)) , اما بالنسبة للنحاس بتركيز(10) جزء بالمليون فكانت تساوي (%0.5545=%R.S.D ) و(%- 1 = %Erel) و (% 99 = %Re) و ( D.L= 0.166 جزء بالمليون ). | تم حجب الايونات) Hg2+ , Cd2+, Ni2+ , Co2+) التي تتداخل مع ايوني النحاس والخارصين باستعمال عوامل حجب مناسبة. | وتم ترسيب معقدي النحاس والخارصين وقياس بعض الصفات الفيزياوية للرواسب مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصيلية المولارية للمعقدين المحضرين بعد ان تم دراستهما باستعمال طيف الاشعة تحت الحمراء والتحليل الكمي الدقيق للعناصروبالاعتماد على هذه الدراسة تم اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدين المحضرين مع الكاشف (PHEPPI) اذ كانت الصيغة المقترحة هي ثماني السطوح . | تم اجراء تطبيق للطريقة المقترحة لتقدير عنصر الخارصين في نموذج دوائي (zinc sulfate) و لنموذجين من مستحضرات التجميل، وتقدير النحاس في مستحضر صيدلاني (كبسولات فيتامين), وقورنت النتائج مع المستحصلة من مطيافية الامتصاص الذري اللهبي، فكانت النتائج متقاربة . | == A new organic reagent 4-(1-(2-phenylhydrazono)ethyl)phenylazo-4,5-diphenylimidazol (PHEPPI) was synthesized, and characterized using FT-IR, UV-Visible and C.H.N techniques. | The reagent was reacted with the some metal ions. The reagent responds to (Zn2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+, Co2+) only. Zinc and copper ions were selected for this study, which exhibit a maximum absorption wavelength at 520 and 498 nm for their complexes respectively. | The optimum conditions for zinc and copper complexes with the reagent was studied which involve reagent volume, time, temperature, and pH. Calibration curve was built and Beer's low was obeyed in the concentration range (0.5-27) ppm to the zinc complex with correlation coefficient (r=0.9996), molar absorption coefficient (Ɛ) 2.12x103 L.mol-1.cm-1 ,and Sandell's sensitivity of 0.0308 µg.cm-2. Wherease for the copper complex the linearity range is (0.2-18) ppm with correlation coefficient (r=0.9989), molar absorption coefficient (Ɛ) 1.88x103 L.mol-1.cm-1 and Sandell's sensitivity of 0.0338 µg.cm-2. the ratio of metal to the reagent was determined in the two complexes depending on mole ratio and continuous variation methods. The results show that the ratio of metal to the reagent in the two complexes is 2 : 1. the stability constant (Ksta) and dissociation degree (α) for the synthesized complexes. The result exhibit that the stability constant for the zinc complex Ksta= 1.05 x 1012L2.mol-2 and for copper complex Ksta= 5.94 x 1012 L2.mol-2, the results indicate that the complexes have very high stability. | The proposed analytical method in this study have a high accuracy and precision, which is (R.S.D%= 0.434%), (E%= -0.181%), (Re%= 99.81%), and (D.L= 0.195ppm) for 15 ppm zinc ion (II) solution, whereas for 10 ppm copper ion (II) solution equal (R.S.D%= 0.5545%), (E%= -1%), (Re%= 99%), and (D.L= 0.166ppm). | These ions (Hg2+ +, Cd2+, Ni2+, Co2+) have been masked due to their interference with the copper and zinc ions using suitable masking agents. | Zinc and copper complexes were precipitated and some physical properties for complexes such as Melting point, solubility, and molar conductivity to the synthesized complexes were measured . the complex formation was proved , by using FT-IR and C.H.N analysis. The complex formula was determined depending on these studies which showed that the two complexes have octahedral formula. | The proposed method was applied by determination of Zinc metal in pharmaceutical preparation (zinc sulphate) and for two cosmetics. However, copper metal was determined in the pharmaceutical preparation (vitamin capsules). These results were compared with the results of atomic absorption spectrophotometry, which have shown a close outcome for both methods |

طرائق طيفية جديدة لتقدير ميتاكلوبرامايد هيدروكلورايد والدوكسي سايكلين هيكلية في المستحضرات الصيدلانية == New Spectrophotometric Methods For The Determination of Metoclopramide Hydrochloride And Doxycycline Hyclate In Pharmaceutical Preparation

Author name: مروة هاشم عباس
Supervisor name: عباس نور الشريفي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
Abstract: Include a general introduction, categorization and side effect of drug and | how it affect on the body of human-being. Also the significance of | spectrophotometric methods which include using ultra violet and fluorescence | spectra, in addition to it includes a common introduction and significance of | diazotization and coupling reactions and its application in the determination | of drug in the pharmaceutical preparation as well as the chapter includes a | general introduction, employment and classification of azo dyes, also it involves a common introduction, pharmaceutical importance, side effect, physiscal properties and chemical properties of Metoclopramide hydrochloride (MCP-HCl) and Doxycycline hyclate (DOX-HYC) drugs. | Finally, this chapter contain a brief review for the analytical methods which is used for determination of both drugs. after all the chapter have the aim of research. | Chapter two | Include development a simple and sensitive spectral method to determination of Metoclopramide hydrochloride (MCP-HCl) drug, the method depends on the coupling of diazotized drug with the reagent (DOXHYC) in basic media of sodium hydroxide (NaOH) to form a stable, water soluble and yellow azo dye which exhibit a maximum absorption at wavelength (452)nm, the suggested method obey Beer's law in concetration range (0.1-10) μg.ml-1 with correlation coefficient (0.9997), Sandell's sensitivity (0.009) μg.cm2, molar absorption coefficient (3.84*104) L.mol- 1.cm-1, limit of detection (0.0008) μg.ml-1 and limit of quantitation (0.0027) μg.ml-1. The recovery percentage and relative standard deviation is (99.636) (0.379) respectively. The suggested method was applied on some | pharmaceutical preparations which contain (MCP-HCl) drug, this method was compared with standard method which existing in the british pharmacopoeia and found that the experimental value of (t,f) is smaller than of it's table value, whereas there is no difference between the two methods at confidence level 95%. | Include also determination of Doxycycline hyclate (DOX-HYC) drug in the same spectrophotometric method but in reverse way by using Metoclopramide hydrochloride (MCP-HCl) drug as a reagent at maximum absorption wavelength (452)nm and found that the method obey Beer's law in concetration range (0.6-15) μg.ml-1 with correlation coefficient (0.9995), sandell's sensitivity (0.009) μg.cm2, molar absorption coefficient (5.36*105) L.mol-1.cm-1, limit of detection (0.0056) μg.ml-1 and limit of quantitation | (0.0187) μg.ml-1. The recovery percentage and relative standard deviation is (99.554) (0.711) respectively. This method was applied on some pharmaceutical preparations which contain (DOX-HYC) drug, this method was compared with standard method which existing in the US pharmacopoeia and found that the experimental value of (t,f) is smaller than of it's table value, whereas there is no difference between the two methods at confidence level 95%. | Chapter three | Involve determination of Metoclopramide hydrochloride (MCP-HCl) drug in the spectrofluorometric by using (DOX-HYC) as a reagent depending on diazotization and coupling reaction between diazotized Metoclopramide hydrochloride (MCP-HCl) drug and (DOX-HYC) reagent in basic media of sodium hydroxide (NaOH) to form a stable, water soluble and yellow azo dye ich reveal a maximum fluorescence intensity at emission intensity wavelength (524) and excitation intensity wavelength is (426) and found that the suggested method is obey Beer's law in concetration range (0.001-0.1) μg.ml-1 with correlation coefficient (0.9998), limit of detection (21*10-5) μg.ml-1 and limit of quantitation (65*10-5) μg.ml-1. The recovery percentage and relative standard deviation is (99.954) (0.826) respectively. The suggested method was applied successfully on some pharmaceutical preparations which contain (MCP-HCl) drug. | Involve also determination of Doxycycline hyclate (DOX-HYC) drug in the same spectrofluorometric method but in reverse way by using Metoclopramide hydrochloride (MCP-HCl) drug as a reagent at emission intensity wavelength (524)nm and and excitation intensity wavelength is (426) found that the method obey Beer's law in concetration range (0.004-0.6) μg.ml-1 with correlation coefficient (0.9996), limit of detection (72*10-5) μg.ml-1 and limit of quantitation (21*10-4) μg.ml-1. The recovery percentage and relative standard deviation is (100.151) (0.599) respectively. The suggested method was applied successfully on some pharmaceutical | preparations which contain (DOX-HYC) drug.

دراسة امتزاز الفينول من المحلول المائي على الكاربون المنشط : توازنا حركيا و ثرموديناميكيا == Adsorption of Phenol from Aqueous Solution on Activated Carbon : Equilibrium, Kinetics and Thermodynamic Study

Author name: فرح سلام دعبول
Supervisor name: فلاح حسن حسين
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
Abstract: ركزت الدراسة على تحضيرمركب من الكاربون المنشط من نوى النخيل العراقي بواسطة التنشيط الفيزيائي و الكيميائي تحليل الاشعة السينية و تحليل المجهر الالكتروني الماسح اثبتت ان المادة المتكونة هي الكاربون المنشط و تم تحضير مركب من الكاربون المنشط و ثنائي اوكسيد التيتانيوم ودراسة خصائص هذا المركب باستخدام تقنيات مختلفة. تم قياس قابلية الامتزاز وفعالية التحفيز الضوئي الكاربون المنشط والمركب المحضر من الكاربون المنشط وثنائي اوكسيد التيتانيوم من حيث سعة الامتزاز والتكسير الضوئي المحفز للمحلول المائي الفينول. | تتكون الرسالة من خمسة اجزاء رئيسة : في الجزء الاول تم تحضير الكاربون المنشط بواسطة التنشيط الفيزيائي و الكيميائي . في الجزء الثاني تم تحضير مركب من ثنائي اوكسيد التيتانيوم باستخدام طريقة الصول جل من مركبين كلوريد التيتانيوم والتيتانيوم ايزوبريبوكسايد. في الجزء الثالث تم تحضير مركب من الكاربون المنشط وثنائي اوكسيد التيتانيوم باستخدام طريقة التجفيف والتبخير البسيط. | في الجزء الرابع تمت دراسة الخصائص الكيميائية والسطحية للمركب المحضر باستخدام تقنيات تحليل رامان و تحليل الاشعة السينية وتحليل الاشعة تحت الحمراء و تحليل المجهر الالكتروني الماسح. تم استخدام تحليل رامان لفحص التداخل الحاصل بين الكاربون المنشط وثنائي اوكسيد التيتانيوم. تشير النتائج الى ازاحة القمم الرئيسية للكاربون المنشط وثنائي اوكسيد التيتانيوم عن مواقعها الاصليه وهذا يشير بوضوح الى التداخل القوي الحاصل بين الكاربون المنشط وثنائي اوكسيد التيتانيوم والذي يمكن ان يؤدي الى انتقال الشحنة من ثنائي اوكسيد التيتانيوم الى الكاربون المنشط وبذلك يمنع عمليه اعادة الاتحاد للشحنات المهمه في عمليه التكسير الضوئي للفينول. | تم حساب معدل الحجوم البلورية لثنائي اوكسيد التيتانيوم وللمركب المحضر من الكاربون المنشط وثنائي اوكسيد التيتانيوم من خلال معادلة شرر والتي كانت مساوية الى 22.797 nmو 24.026 nm لثنائي اوكسيد التيتانيوم وللمركب المحضر على التوالي. | تم دراسة طبيعة تشكل المركب المحضر باستخدام تحليل المجهر الالكتروني الماسح. تشير الصور الناتجة من المجهر الالكتروني الماسح بان الكاربون المنشط توزعت بشكل متجانس خلال حشوة ثنائي اوكسيد التيتانيوم مع ملاحظة تجمعات من دقائق ثنائي اوكسيد التيتانيوم. تم حساب معدل حجوم الدقائق وكانت مساوية الى 100 nm والتي تتطابق مع نتائج حيود الاشعة السينية. | في الجزء الخامس تم اجراء تطبيقين على العوامل المساعدة : | اختير المحلول المائي للفينول كنموذج للمياه الملوثة. تم دراسة سعة امتزاز الفينول في المحلول المائي على سطح الكاربون المنشط, وتم التركيزعلى تاثير عدة عوامل على حركيات الامتزاز عند ظروف ثابتة, مثل كتلة العامل المساعد و الدالة الحامضية وزمن الامتزاز و درجة الحرارة. استخدمت ايزوثيرمات لانكماير وفرندلش و تمكن كموديلات للامتزاز. استخدمت موديلات حركيات الامتزاز الثلاثة وهي حركيات الدرجة الاولى الكاذبة وحركيات الدرجة الثانية الكاذبة و موديل انتشار الدقائق لتفسير حركيات الامتزاز. ووجد بان نتائج الامتزاز العملية كانت مطابقة اكثر الى موديل حركيات الدرجة الثانية الكاذبة. وقد تم دراسة تاثير درجة الحرارة لحساب الدوال الثرموديناميكية مثل قيم طاقة كبس والانثالبية والانتروبية . وقد دلت الدوال الثرموديناميكية الناتجة بان طبيعة امتزاز الفينول تلقائي باعث للحرارة. | تم دراسة الفعالية الحفازية الضوئية من خلال الاكسدة الضوئية المحفزة للفينول لجميع النماذج المحضرة بنسب مختلفة بوجود الاشعة فوق البنفسجية نوع A كمصدر للتشعيع وتمت مقارنة النتائج العملية مع النتائج العملية لثنائي اوكسيد التيتانيوم التجاري (P25). تمت متابعة الانحلال الضوئي الصبغة بواسطة اي عامل مساعد محضر من خلال دراستها طيفيا. تبين النتائج المستحصلة ان الاكسدة الضوئية المحفزة جميعها تطيع معادلة المرتبة الاولى الكاذبة. بينت النتائج تحسن الفعالية الحفازية الضوئية لجميع النسب المحضرة من المركب مقارنة مع ثنائي اوكسيد التيتانيوم لوحده. كذلك بينت النتائج بان اعلى نسبة انحلال ضوئي كانت في المركب AC (10%)/P25 بواقع 6%5. وكانت نسبة الانحلال الضوئي للفينول لنماذج P25 و AC (10%)/P25 مساوية الى 35 و 56% على التوالي. يبدو واضحا بان فعالية المركب AC (10%)/P25اعلى بحدود 1.14 مره من ثنائي اوكسيد التيتانيوم لوحده . | == In this thesis, the preparation of activated carbon (AC) by physical and chemical activation from Iraqi date palm seeds has been explored. In particular, optimized growth conditions that allow the production of long, well aligned, high-quality AC are established. The AC was prepared using a temperature of 700 °C for 120 min, using carbonaceous gas to nitrogen flow rate in a 1 : 1 ratio. SEM and XRD analysis of the prepared composite indicate this product is activated carbon and intermediates in the production of AC/TiO2 composites, and analyzing the prepared composite using different techniques. The adsorption capability of the AC and the photocatalytic activity of the prepared AC/TiO2 samples were quantified in terms of their adsorption capacity and the photocatalytic degradation of phenol. | This research consists of five main parts : | 1. The AC was prepared using physical and chemical activation process. | 2. The TiO2 was prepared from titanium isopropoxide (TIP) and | titanium chloride (TiCl4) using simple sol-gel process. | 3. The AC/TiO2 composites were prepared using simple evaporation | and a drying process. | 4. The structural, morphological and chemical properties of the | prepared AC, TiO2 and AC/TiO2 composites were investigated by | different analytical techniques such as Raman spectroscopy, X-ray | XRD, FTIR and scanning electron microscope (SEM). Raman spectroscopy was used to investigate the interaction of the titanium dioxide (TiO2) with the AC. | | | The results indicate that the main bands of the TiO2 and AC shifted, clearly indicating that the strong interaction between the TiO2 and the AC could enhance the charge transfer from the TiO2 to the AC to separate and stabilize the charge and thereby hinder charge recombination. The Scherrer equation was used to calculate the average crystallite sizes of the TiO2 and AC/TiO2 composites via XRD data. According to calculations, the average crystallite sizes of the TiO2 and AC (10%)/ TiO2 composites were 22.797 and 24.026 nm, respectively. | The morphology of the AC/ TiO2 composites was studied using SEM. The SEM images explain that the AC is homogenously distributed throughout the TiO2 matrix with an apparent agglomeration of the TiO2 particles. The average sizes of the catalyst particles are 100 nm, which is in good agreement with the XRD measurements. | | In the fifth part, two models of applications were performed : | The adsorption capacity of an aqueous solution of phenol was used as a wastewater model to study the treatment activity of AC and AC/TiO2. The adsorption capacity of an aqueous solution of phenol on the AC surface was investigated, particularly focusing on the influence of the experimental parameters on the kinetics adsorption at constant conditions, such as AC dosage, contact time, pH and temperature. Langmuir, Freundlich and Temkin isotherms were utilized as the model adsorption equilibrium data. The Freundlich isotherm model was the most adequate. The pseudo-first order, pseudo-second order and intraparticle diffusion models were used to explain the adsorption kinetics. The experimental adsorption data fitted with the pseudo-second order kinetic. The effect of temperature was quantified by calculating different thermodynamic factors such as G, H and S changes. Thermodynamic parameters indicate that the adsorption is exothermic and spontaneous in nature. | | The photocatalytic activity of the AC/TiO2 composites with 10% of AC was studied and compared with the TiO2. The UV light photocatalytic activity was evaluated by the photocatalytic degradation of phenol in an aqueous solution. The obtained results are discussed in terms of its photodegredation efficiency The comparisons of photocatalytic activity showed that all prepared AC/TiO2 composites was more active than the TiO2 alone. After 60 minutes of UV irradiation, the AC (10%)/TiO2 demonstrated the highest photocatalytic photodegredation of phenol, of which almost 56% was removed. Phenolic degradation of TiO2, AC (10%)/TiO2, also achieved 35 and 56%, respectively. It was observed that the AC (10%)/TiO2 composite had higher activity of about 1.14 times more than TiO2 (P25). |

اغناء وفصل وتقدير كميات فوق النزرة لبعض العناصر الثقيلة والادوية باستخدام التقنيات الطيفية التفلورية == Preconcentration, Separation and Determination of Ultra Trace Quantities of Some Heavy Metals and Drugs by Spectroflourometric Techniques

Author name: احمد سعدون عباس وتوت
Supervisor name: قاسم حسن كاظم | عباس نور محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
Abstract: Chapter One : explaining illustration of the importance of surfactants uses and types, and also known on cloud point extraction method in analytical chemistry , selection methods of its surfactant , phase mechanisms of its method and factor affecting on its . It also involves briefly review on the modern research of the cloud point extraction and applications for the determination of zinc, chromium, lead, cadmium, arsenic and organic compound (drugs) such as Doxycycline Hyclate and Furosemide . | Chapter Two : involved known on different instrumental techniques used , general apparatus and chemicals used in the cloud point extraction in the present work under study. The full analytical procedures for CPE which have been designed for the determination of analytes (elements and drugs) under study were made in the present work. | Chapter Three : contains the results and discussion including for the separation and preconcentration. First part , included separation and determination on nano gram amount for the metal ions which selected under study of an extraction method used surfactants environmental friendly and ability for its determination by preconcentration in a small volume of the surfactant rich phase and also its methods doesn't used the organic solvent that high expensive and toxicity , the second part include for the ability of determination of its drugs under study by its ion selected in part one and obtained a very low limit of detection, very high sensitivity and a high value of enrichment factors by using cloud point extraction joined with spectroflurimetric technique . | First part of chapter three, included the use of Doxycycline Hyclate (DOX-HYC) as an complexing agent for the establishment of ions-drug complex of Cr(III), Zn(II) and Cr(VI) in alkaline medium. This reaction was form by presence of a non-ionic surfactant in solution, in place of complexes organic reagents which have used in CPE in large field . Furosemide as an complexing reagent, on the other hand, was used for the formation of ion-drug complex Cd(II), As(III) and Pb(II) in acidic medium as a hydrophobic molecule suitable for its separation and preconcentration by CPE. Therefore , a spectrofluorimetric study for the determination of its ions to be exact (Cr(III),Zn(II) and Cr(VI)) of these forms in CPE system at λex. and λem. were 415nm and 511 nm respectively. Different boundaries have been optimized such as pH effective , surfactant amount, organic drug concentration, equilibration temperature and incubation(heating) time. | Under its optimum conditions , results showed that the enrichment factor of 70.42, 43.00 and 84.22 were achieved for each Cr(III),Zn(II) and Cr(VI) species respectively. The linear calibration curve at a linear range for Cr(III) was 0.025-1.0 ng mL-1 with detection limit of 0.0034 ng mL-1, for Zn(II) was 10.0-100.0 ng mL-1 with detection limit of 0.182 ng mL-1, and for Cr(VI) was 0.1-1.0 with detection limit of 0.0019 ng mL-1. The precision for (n=7) at 0.1, 50 and 0.5 ng mL-1 Cr(III),Zn(II) and Cr(VI) were of 2.40% , 0.63 % and 1.41% . Because of the lowest detection limit obtained , the developed method was applied for the determination micro amounts of Cr(III),Cr (VI) and Zn(II) in tap water , R.O and honey samples respectively. The proposed method is compared statistically with GFAAS technique in our laboratory using paired t-test , F test and the results have shown that no significant differences at p=0.05 in accuracy and precision. | On the other hand , this proposed method was used for determination of nano gram amounts of Pb(II), As(III) and Cd(II) using cloud point extraction technique . This method involved the formation of an ion - complex between its ions and Furosemide drug (FUR) in acidic solution and the complex is extracted into the non-ionic surfactant (Triton X-114) at optimum conditions. The surfactant-rich phase which contains ions-complex is dissolved with solvent and the solution was measured spectrofluorimeterically at λex and λem = 363 and 409 nm respectively. The effects of the several variables which affect the CPE efficiency are optimized and the thermodynamic study was also examined for all complexes in a non-ionic surfactant under study. The enrichment factor of 62.44, 149.00 and 42.34 for each Pb(II), As(III) and Cd(II) respectively obtained leading to detection limits of 0.0953, 0.0000892 and 0.321 ng mL-1 in aqueous solution for each Pb(II), As(III) and Cd(II) respectively . | The concentrations range obey Beers law of 1.25-15.0 , 0.01-0.1 and 6.75-50.0 ng mL-1 for each Pb(II), As(III) and Cd(II) respectively. The precision for (n=7) at 5, 0.08 and 10 ng mL-1 Pb(II), As(III) and Cd(II) were of 1.96% , 1.52 % and 1.73% . The developed method was used for the determination of its ions in honey, and for Pb(II) and Cd(II) in powder and liquid milk samples, and the results were compared statistically with HGAAS, and GFAAS technique using paired t-test and F -test at p=0.05 concluding there are no significant differences in accuracy and precision. | The second part of this chapter includes, a new spectroflurimetric method has been developed for the determination of its drugs, ( Doxycycline Hyclate and Furosemide) by cloud point extraction system. These determinations were obtained under the optimum conditions and the concentration for the selected drugs were measured using spectroflurimetic at each λem. It was found that the enrichment factors of 74.87, 93.47 and 172.69 for Doxy-Zn(II), Cr(III) and Cr(VI) were achieved leading to the very low limit of detection of 2.2×10-8, 1.3×10-9 and 1.1×10-9 ng mL-1 respectively. While for the complexes of Furo-Pb(II), As(III) and Cd(II) were 111.32, 184.33 and 166.80 respectively, were achieved leading to the low limit of detection of 1.1×10-9, 1.4×10-11 and 2.5×10-11 ng mL-1 respectively . | The established method showed linear calibrations in the range for Doxy-Zn(II), Cr(III) and Cr(VI) were 2.0×10-6 -2.0×10-3 , 1.0×10-7 -1.0×10-3 and 2.0×10-7 -2.0×10-3 ng mL−1 respectively. Also for Furo-Pb(II), As(III) and Cd(II) were 1.0×10-7 -1.0×10-3 , 2.0×10-9 -2.0×10-4 and 2.0×10-9 -2.0×10-4 ng mL−1 respectively .The quantum yield for all complexes that extracted in surfactant rich phase were calculated .The developed method was applied for the determination of the Doxycycline Hyclate in blood serum samples |

دراسة مقارنة لتحضير وتشخيص العامل المساعد Ni3O4 - Co3O4 - Al2O3 واستخدامه في الاكسدة الضوئية والامتزاز لصبغتي Reactive Yellow145 و Bismarck brown G

Author name: ايمان جاسم محمد
Supervisor name: عباس جاسم عطية | صالح هادي كاظم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
Abstract: تضمنت الدراسة تحضير العامل المساعد Ni3O4-Co3O4-Al2O3 بنسب وزنية مختلفة و بطريقة الترسيب المشترك في درجات حرارة 500 و 600 و 700 م⁰ وبفترة زمنية 4 ساعات وتم تشخيص هذه النسب المحضرة بعدة تقنيات وهي حيود الاشعة السينية (PXRD) وطيف الاشعة تحت الحمراء (FTIR) و التحليل الحراري الوزني والمسح المسعري التفاضلي (TGA/DSC) و قياس المساحة السطحية (BET) ومجهر القوة الذرية (AFM) وتحديد الصفات الفيزيائية والتاكد من المسامية والحجم المسامي والكثافة لهذه النسب بطريقة التشبع بالسائل. بعد ذلك تم استخدام جميع هذه النسب المحضرة والمكلسنة بجميع الدرجات الحرارية في الاكسدة الضوئية المحفزة لصبغتي Bismarck brown G و Reactive yellow145 ووجد ان افضل نسبة تعطي افضل تكسير للصبغتين هي النسبة Cat4 المحضرة من (40 : 40 : 20)% والمكلسنة بدرجة حرارة 600 م⁰ . | درست الظروف المثلى للتكسيرالضوئي المحفز لصبغة Bismarck brown G من اختيار الوزن الامثل للعامل المساعد والدالة الحامضية المثلى و والدرجة الحرارية الفضلى. ووجد ان افضل وزن للعامل المساعد المحضر هو 0.2 غم وافضل دالة حامضية هي 3 وافضل درجة حرارية هي 300 كلفن, كما تم حساب طاقة التنشيطE ∆ لتفاعل الاكسدة الضوئية المحفزة وكانت ) 27.89 ) كيلوجول/ مول. تم دراسة ايزوثيرمي الامتزاز لانكماير وفرندلش وقد وجد ان الامتزاز كيميائي اي يتبع امتزاز لانكماير, كما درست حركيات الامتزاز ووجد ان التفاعل يتبع الرتبة الثانية الكاذبة. كما تم دراسة اعادة التدوير للعامل المساعد المحضر مع هذه الصبغة ووجد ان الفعالية تقل بعد الاستخدام الاول للعامل المساعد وتنخفض الفعالية من 92.4% الى 23.2%. | كذلك درست الظروف المثلى للتكسير الضوئي المحفز لصبغة Reactive yellow 145 ووجد ان افضل وزن للعامل المساعد هو0.1 غم وافضل دالة حامضية هي 3 وافضل درجة حرارية للتكسير هي 296 كلفن, كذلك تم حساب طاقة التنشيط E∆ وكانت (18.11) كيلوجول/مول. ايضا تم دراسة ايزوثيرمي الامتزاز لصبغة Reactive yellow 145 ووجد ان الامتزاز فيزيائي اي يتبع فرندلش ايزوثيرم , ودرست حركيات الامتزاز وكان التفاعل يتبع الرتبة الثانية الكاذبة. كما درست اعادة التدوير للعامل المساعد مع الصبغة وقد وجد ان الفعالية تبقى ثابتة لاستخدامين متتاليين في تكسير الصبغة اما عند استخدامه للمرة الثالثة وجد ان الفعالية تنخفض الى 80.1%. | == This study involves synthesis of the co-catalyst Ni3O4-Co3O4-Al2O3 at different ratios by co- Precipitation method with different calcination temperature 500, 600, 700 ⁰C at a heating rate of 10 C/min under normal atmospheric conditions for four. The obtained materials were characterized using powder X-rays diffraction (PXRD), fourier transform infrared (FTIR), thermogravimatric analysis (TGA/DSC), surface area determination (BET), and atomic force microscopy (AFM), In addition to that some of physical for properties these ratio were undertaken including measurement of porosity, pore volume, and volume density by impregnation method. Then used all of these ratio that calcinated at different temperature in oxidtion process of both reactive yellow 145 (RY145) and Bismark brown G (BBG) from their aqueous solutions. It was found that the catalyst with a ratio of (40 : 40 : 20) %, which was calcinated at 600 ⁰C (denoted as cat4) it’s the bast ratio. | | Removal of BBG was investigated after optimization of removal conditions such as pH of mixture, amount of the used catalyst , duration time of reaction and reaction temperature. The optimum conditions for this case were pH=3, 0.2 g of cat 4 and temperature equal to 27 ºC. Activation energy was calculated using Arrhenius plot and it was around 27.89 kJ/mol. Kinetics of this process was investigated and it was fitted with the pseudo second order kinetics. In addition to that, adsorption isotherms for this process were applied for both Langmuir and Freundlich adsorption isotherms. The obtained results showed that it was agreed with Langmuir adsorption model. recyclization processes were applied for removal of BBG over cat 4, and it was found that the activity of cat 4 was reduced from 92.4% for the first trial to 23.2%. | Removal of RY145 over cat 4 was investigated and the optimum conditions in this case were, pH=3, 0.1 g of the cat 4 and temperature was 23 ºC. Additionally the activation energy was calculated as mentioned above and it was around 18.11 KJ /mol. Kinetics of this processes was investigated and it was similar to that reported for removal of BBG over cat4. Also adsorption isotherms were performed using Langmuir and Freundlich adsorption model and it was found that, it was fitted with Feundlich isotherm model. Cyclization process for RY145 over cat 4 was evaluated and it was found that the activity of cat 4 doesn't change after two successive usages. But the activity of cat 4 was educed third usage and it was declined to reach 80.1%

التقدير الطيفي للنحاس (II) والفضة (I) والبلاديوم(II) باستخدام الكاشف العضوي 2 - (3 - برومو فنيل ازو) - 5,4

Supervisor name: قاسم حسن كاظم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير الكاشف العضوي 2- (3- برومو فنيل ازو) -5,4- ثنائي فنيل اميدازول (3-BrPAI) وقد تم تشخيص الكاشف المحضر باستخدام تقنيتي الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية . | اجريت دراسة اولية لتفاعل الكاشف (3-BrPAI) مع 30 ايون فلزي مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من النحاس (II) , الفضة(I) والبلاديوم (II) باستخدام هذا الكاشف ,اذ كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للمعقدات الثلاثة هو (506) و (502) و (520) نانوميتر لكل من النحاس والفضة والبلاديوم على التوالي, فضلا عن تحديد الظروف الفضلى لتقدير هذه الايونات بهذا الكاشف مثل حجم محلول الكاشف , والفترة الزمنية ,و درجة الحرارة وتاثير الدالة الحامضية . | حدد منحني المعايرة لمعقدات هذه الايونات مع الكاشف فكان مدى التراكيز التي تطاوع قانون بير بالنسبة للنحاس (II) يقع ضمن المدى (0.01-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r= 0.9987) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 3.2 ×104 لتر. مول-1 . سم-1 , وللفضة (I) يقع ضمن المدى (0.01-1) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9979) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 3.7 × 104 لتر. مول-1 . سم-1 , اما بالنسبة للبلاديوم (II) فكان منحني المعايرة يقع ضمن المدى (0.01-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9994) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 5.4 × 104 لتر. مول-1 . سم-1 . | درست طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف (L : M) باستعمال طريقتي التغيرات المستمرة والنسب المولية فكانت تساوي (2 : 1) بالنسبة لمعقدي النحاس والبلاديوم وبنسبة (1 : 1) لمعقد الفضة . | تم حساب درجة التفكك (α) وثابت الاستقرارية (Ksta.) للمعقدات المتكونة فكانت قيمتها بالنسبة لمعقد النحاس (α= 0.16 و Ksta.= 5.1×109 لتر2. مول-2 ) ولمعقد الفضة ( α= 0.21 و Ksta.= 1.8× 105 لتر .مول-1 ) ولمعقد البلاديوم (α=0.18 و Ksta. = 3.5×109 لتر2. مول-2 ) . | حدد ضبط الطريقة التحليلية المتبعة ودقتها باستعمال محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكانت بالنسبة الى تركيز (0.25) جزء بالمليون نحاس (%R.S.D= 0.79%) و (%Erel.= 2%) و (%Re= 102%) و (D.L= 0.006 جزء بالمليون ) ولتركيز (0.25) جزء بالمليون فضة (I) كانت (%R.S.D= 1.2%) و (%Erel.= -1.2%) و (Re=98.8%) و (D.L= 0.009 جزء بالمليون) ولتركيز (0.25) جزء بالمليون بلاديوم (II) فكانت (%R.S.D=0.83%) و (%Erel.= 2.4%) و (%Re= 102.4%) و (D.L= 0.006 جزء بالمليون ). | كما عينت التداخلات المحتملة لايونات Cd2+, Co2+ , Hg2+ , Ni2+ , Zn2+ زيادة على الايونات قيد الدراسة والتي يمكن ان تتداخل مع بعضها البعض , اذ تم الحجب باستعمال عوامل حجب مناسبة . | تمت دراسة رواسب المعقدات من خلال تحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصيلية المولارية بالاضافة الى دراسة طيف الاشعة تحت الحمراء لها ومقارنتها مع طيف الكاشف مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات المتكونة . | واخيرا تم اجراء تطبيق للطريقة التحليلية المتبعة وذلك بتقدير ايون النحاس في عينات مصل دم الانسان وماء شط الحلة وقورنت النتائج مع نتائج مطيافية الامتصاص الذري عديم اللهب . | == The research includes the preparation of the organic reagent 2-(3- Bromophenylazo)-4,5-diphenyl imidazole , and this reagent identified by using infrared and ultraviolet visible techniques. | A primary studies of the reaction between the reagent (3-BrPAI) with 30 metal ions were done, and a spectrophotometric method for the determination of copper (II) ,silver (I) and palladium (II) with this reagent was developed. The wavelength of maximum absorption for the complexes formed between these ions with this reagent was found at (506 , 502 , 520 ) nm for copper , silver and palladium respectively , also best conditions for the determination of these ions were employed , such as the volume of reagent solution , time, temperature and effect of pH. | Calibration curves of these complexes were constructed. Beer’s law was obeyed in the range (0.01-0.7) ppm for copper with a correlation coefficient (r = 0.9987) and molar absorptivity ε= 3.2x104 L. mol-1. cm-1 and for silver the range was (0.01-1) ppm with a correlation coefficient (r =0.9979) and molar absorptivity ε= 3.7x104 L.mol-1. cm-1 and for palladium the range was (0.01-0.7) ppm with a correlation coefficient (r =0.9994) and molar absorptivity ε= 5.4x104 L. mol-1. cm-1 . | The stoichiometry of the soluble formed complexes were investigated by both the continuous variation and mole ratio methods , the ratio (M : L) was (2 : 1) for both copper and palladium complexes at and was (1 : 1) for silver complex . | The degree of dissociation (α) and the stability constant (Ksta.)of the complexes were calculated . They were equal to (α=0.16 , Ksta.=5.1x109 L2. mol-2) for copper complex and (α=0.21 , Ksta.=1.8x105 L. mol) for silver complex and (α=0.18 , Ksta.=3.5x109 L2. mol-2) for palladium complex , this refers to that these complexes have a high stability . | Precision and accuracy of the analytical procedure showed for (0.25) ppm of Cu(II) , Ag(I) and Pd (II) that R.S.D% was equal to (0.79 , 1.2 , 0.83 )% and (Erel. , Re )% were found to be (2, 102 )% , (-1.2 , 98.8)% , (2.4 , 102.4 )% for these ions , with D.L equal to ( 0.006 , 0.009 , 0.006 ) ppm for Cu(II) , Ag (I) and Pd (II) , respectively . | The interferences of Zn2+ , Ni2+ , Co2+ , Hg2+ Cd2+ ions , as well as the studied ions were described , and they masked with suitable masking agents . | The physical properties of the complexes precipitates were achieved through establishment of melting point, solubility, molar conductivity as well as measurement of infrared spectra ,with the suggested of structural formula of the formed complexes . | Finally , application of analytical procedure was performed for the determination of copper in the serum of human blood and in samples of water of Shatt Al-Hilla and the result obtained were compared with flameless atomic absorption method |

تحضير بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجديدة وبعض متراكباتها مع PVC ودراسة سلوكها الضوئي المحفز == Synthesis of some New Heterocyclic Derivatives and some of their composites with PVC and Study their PhotoCatalytic Behaviour

Author name: نور عبد الرزاق عبد اللطيف
Supervisor name: سعدون عبد الله عودة | عباس جاسم عطيه
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تضمنت هذه الدراسة جزئين, الجزء الاول هو تحضيرمركبات عضوية والجزء الثاني هو تحضير مواد متراكبه عضوية - فيزياويةفي مجال التحضير العضوي تم تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة باستخدام بارا امينو حامض البنزويك و2 - نفثول كمواد اولية للحصول على الجزيئات الوسطية والجزيئات النهائية المطلوبة، وفقا لمسارات التفاعلات السبعه المذكورة في ادناه. تم تشخيص المركبات المحضرة باستخدام تقنيات الرنين المغناطيسي الهيدروجيني والكاربون 13 وتحليل العناصر والاشعة السينية والاشعة فوق البنفسجية والفلورة والاشعة تحت الحمراء.المسار الاول : تم تحضير مركب الازو [N1] من تفاعل 2 - نفثول وباراامينو حامض البنزويك عند (0 - 5) سيليزي، تفاعل [N1] مع الايثانول المطلق في وجود حامض الكبريتيك المركز ينتج المركب [N2] الذي منه تم تحضير مشتق ثايوسيميكاربازيد [N3].تم غلق المركب 1،3،4 - ترايازول ثايول من مركب [N3] بعد ذلك تم مفاعلته مع هاليدات الكيل مختلفة ]يوديد المثيل, كلوريد الاليل, كلوريد البنزايل[ لانتاج المركبات [N5 - N7].المسار الثاني : استخدم المركب [N4] في هذا المسار كمادة اوليه حيث تمت مفاعلته مع ادوية امينية مختلفة [سيبروفلوكساسين، باراسيتيمول، بسيوفدرين، الثيوفيلين، كلوروديزيبوكسيد وسولفاديازين] لينتج المركبات [N14 - N8].المسار الثالث : في هذا المسارتم مفاعلة المركب [N1] مع ثيوسيميكاربازيد في وجود فوسفوروس اوكسي كلوريد لاعطاء المركب [N15] والذي تمت مفاعلته مع مشتقات الانلين المختلفة لانتاج المركبات [N20 - N15].المسار الرابع : مركبات الالديهايد الاروماتية [N، N - داي ميثيل امين، م - هيدروكسي بنزيلديهايد، 9 - انثرالدهايد، باراكلورو بنزيلديهايد، بنزيلدهايد وتيريفثالدهايد] فوعلت مع 1،3،4 - ثياديازول امين [N15] في الايثانول المطلق لتعطي مركبات شيف [N21 - N26 ].المسار الخامس : تم مفاعلة المركب [N15] مع ثلاثي ايثيل امين وبروميد البروبرجايل في الايثانول المطلق لينتج المركب [N27] الذي تمت مفاعلته مع مختلف الادوية الامينية [سيبروفلوكساسين، باراسيتيمول، بسيوفدرين، الثيوفيلين، كلوروديزيبوكسيد وسولفاديازين] حيث انتجت مركبات [N33 - N28].المسار السادس : في هذا المسار تم مفاعلة المركب الاستر N2] ] مع هيدريت الهيدرازين ليعطى المركب [N34] والذي تم غلقه لاعطاء مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسداسية الحلقة [N35 - N37] عن طريق التفاعل مع الاسيتايل اسيتون, انهيدريد الماليك وانهيدريد الفثاليك، على التوالي.المسار السابع : في هذا المسار تم تحضير بوليمرات محورة متماثلة [N38, 39] من خلال تفاعل (1،2،4 - ترايازول [N4]، 1،3،4 - ثياديازول [N15]) مع بولي كلوريد الفينيل في وجود البيريدين ورباعي هايدروفوران.وايضا تم تحضير البوليمر المحور غير المتماثل [N40] نتج من تفاعل جزيئتين من هذه المركبات (1،2،4 - تريازول [N4]، 1،2،4 - ثياديازول [[N15) مع بولي كلوريد الفينيل بوجود البيريدين ورباعي هايدروفيوران.اما في مجال تحضير المواد المتراكبه الفيزياوية والعضوية يتضمن مايلي : عمل تحوير لسطح اوكسيد الزنك بتطعيمه بالبوليمر المحور [N39] ثم دراسة فعاليتة الامتزازيه وفعالية التحفيز الضوئي له من خلال امتزاز وتكسير الصبغة بسمارك براون جي BBG من المحلول المائي لها على سطح اوكسيد الزنك المجرد وسطح الماده المتراكبه بدرجات حرارية 293و 298و 303 و308 كلفن . حيث كانت الدرجة الحرارية 293 كلفن هي الافضل في كلا الفعاليتين. تم دراسة التكسير الضوئي للمركب [N38] لمدة ستة ساعات بدرجات حرارية (308,303,298) سيليزي. حيث تم دراسة وقياس اللزوجة والوزن الجزيئي والثباتية لهذه المركبات. ووجد ان عملية التكسير الضوئي تزداد مع زيادة زمن التشعيع مع ارتفاع درجة حرارة التفاعل.ايضا تمت دراسة البلمرة الضوئية للمركب [N4] بوجود اوكسيد الزنك وبدرجات حرارية 298,293 ,303كلفن حيث تم الحصول على البولمر المترابط على السطح في هذه العمليه اما البولمر المستخلص فلم يتم الحصول عليه بهذه الطريقه ربما بسبب قوة الترابط بين سطح الاوكسيد والسلاسل البولمريه المتكونه في هذه العمليه علما ان النوع الاول من البولمر هو المهم لانه يعتبر طريقه لتحضير المواد المتراكبه ذات التطبيقات المهمه | This study involves two parts; first part are organic compounds synthesis and the second part are preparation of composites (physical organic) materials. The organic synthesis part, involves synthesis of new heterocyclic compounds using P - amino benzoic acid and 2 - naphthol as starting materials to produce the intermediates molecules and target molecules. This would involve seven routes as they are presented below. The synthesized organic and inorganic materials were characterized using different technique : 1H - NMR, 13C - NMR, CHNS, X - rays diffraction , UV - Visible spectroscopy, UV - Visible fluorescence spectroscopy, and FTIR spectroscopy. First Route : The azo compound [N1] was synthesized from reaction of 2 - Naphthol and p - amino benzoic acid at (0 - 5) ºC, [N1] reacted with absolute ethanol in presence of concentrated sulfuric acid to give [N2] that afforded compound thiosemicarbazide derivative [N3] . Cyclized triazole thiol was prepared from compound [N3] then reacted with different alkyl halides [methyl iodide, allyl chloride, and benzyl chloride] to give compounds [N5 - N7].Second Route : 1 - ((4 - (5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenyl)diazenyl)naphthalen - 2 - ol [N4] was react with dibromo ethane to synthesis compound [N8]. Also compound [N4] was reacted with different amino drugs [ciprofloxacine, paracetemole, pseuphedrine, theophylline, chlorodizepoxide and sulphadiazine] afforded compounds [N9 - N14].Third Route : Compound [N1] was reacted with thiosemicarbazide in presence phosphorous oxychloride to give 1 - ((4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)diazenyl)naphthalen - 2 - ol [N15] which reacted with different aromatic amines to yield compounds [N16 - N20].Fourth Route : Aromatic aldehyde compounds [N,N - dimethyl amine aldehyde, m - hydroxy benzyldehyde, 9 - Anthraldehyde, p - chlorobenzyldehyde, benzyldehyde and terephthaldehyde] reacted with 1,3,4 - thiadiazole amine [N15] in absolute ethanol afforded Schiff - base compounds [N21 - N26].Fifth Route : Compound [N15] reacted with triethylamine and proprgyl bromide in absolute ethanol to yield 1 - ((4 - (5 - (prop - 2 - yn - 1 - ylthio) - 1,3,4 - oxadiazol - 2 - yl)phenyl) diazenyl) naphthalen - 2 - ol [N27] which reacted with different amino drugs [ciprofloxacine, paracetemole, pseuphedrine, theophylline, chlorodizepoxide and sulphadiazine] afforded compounds [N28 - N33].Sixth Route : 4 - ((2 - Hydroxynaphthalen - 1 - yl)diazenyl)benzohydrazide [N34] was cyclized to give five and six membered ring heterocyclic compounds [N35 - N37] by reaction with acetyl acetone, maleic anhydride and phthalic anhydride, respectively. Seventh Route : In this route modified homo polymers [N38, N39] were synthesized by reaction of (1,2,4 - triazole [N4], 1,2,4 - thiadiazole [N15],) with polyvinylchloride in the presence of pyridine and tetrahydrofuran (THF). And Modified co - polymers [N40] yield from reaction two molecules from these compounds (1,2,4 - triazole [N4], 1,2,4 - thiadiazole [N15]) with polyvinylchloride in the presences of pyridine and tetrahydrofuran. Physical Organic (composites) route involves : This route involves modifying zinc oxide surface by grafting with 1 - ((4 - (5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenyl)diazenyl)naphthalen - 2 - ol - PVC [N39]. The activity of the produced composites was investigated by adsorption of Bismarck Brown G (BBG) at 293, 298, 303 and , 308 K. The photocatalytic activity of the prepared composite was investigated by following removal of BBG dye via photocatalytic degradation of over the surface at 293, 298, 303, and 308 K. From obtained results, it was found that, the best result for both adsorption and photocatalytic dye removal over the surface was noted at 293 K. Studying the photodegradation of 1 - ((4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl) diazenyl)naphthalen - 2 - ol - PVC polymer [N38] for six hours under irradiation with UV light at 298, 303, and 308 K . Change in molecular weight of these materials were investigated from viscosity measurements and from these measurements their relative stability was investigated. Also, this part involves investigating the photocatalytic polymerization of 1 - ((4 - (5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenyl) diazenyl)naphthalen - 2 - ol) [N4] over zinc oxide at 293, 298,and 308 K. This process yields both grafted and extracted polymer and the first type produces composites materials

التخليق الاخضر لدقائق النحاس والفضة متناهية الصغر باستخدام مستخلصات الكزبرة ودراسة الخصائص الكيموحيوية == Green Synthesis of Copper and Silver Nanoparticles using Coriandrum sativum L. Extracts and Studying their Biochemical properties

Author name: بشائر حسن شاكر الكناني
Supervisor name: لمياء عبد المجيد المشهدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تضمن البحث دراسة المكونات الفعالة في المستخلصات الكحولية (70%) والمائية (الباردة والحارة) للبذور الكزبره التي جمعت من الاسواق المحلية في مدينة الحلة وكان تقنية التخليق الاخضر للجسيمات النانوية للنحاس والفضة فعالة وصديق للبيئه. في الدراسة الحالية تم استخدام بذور الكزبرة Coriandrum sativum L. لتخليق جسيمات النحاس النانويه (CuNPs) والجسيمات الفضة النانوية (AgNPs) التي تم تحضيرها من خلال استخدام محلول مائي من CuSO4 . 5H2O (2mM) واستخدام محلول مائي من AgNO3 مع مستخلصات البذور (المائية والكحولية ٪70) من بذور نبات الكزبره Coriandrum sativum L.التي تعتبر عامل مختزل طبيعي ومستقروقد استدل على تحضير الدقائق النانوية بشكل اولي من تغيير اللون في التفاعل. شخصت الجسيمات النانوية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية بمدى nm (400 - 500) ، حيود الاشعة السينية XRDو المجهر الالكتروني الماسح SEM . تم دراسة الظروف المثلى جسيمات النحاس النانوية , فقد اجريت العديد من التجارب للوصول للضروف الفضلى للتحضير في ظروف مختلفة حيث كانت تركيز ايون النحاس mM 2 ودرجة الحموضة (9.8) درجة الحرارة (70 oC)، ووقت التفاعل ( 30دقيقة)، وزن بذور الكزبره (15غم)في 50 مل من الماء منزوع الايونات وتحديد نسبة مستخلص االكزبرة الى كبريتات النحاس خماسيه الماء (1 : 3و4 : 1) اما الظروف المثلى لتخليق الجسيمات الفضة النانوية، اجريت التجارب في ظروف مختلفة هي تركيز ايون الفضة mM 1 ودرجة الحموضة (8)، ودرجة الحرارة (C 600)، ووقت التفاعل ( 25دقيقة)، وزن بذور الكزبره (15غم) للمستخلص الايثانولي و5 غم للمستخلص المائي وال15 غم للمستخلص الحار والبارد في 50مل من الماء منزوع الايونات وتحديد نسبة المستخلص الى نترات الفضة (1 : 1) وقد تم ملاحظة افضل جسيم نانوي من خلال المعلومات المستنتجة من قبل طيف الاشعة فوق البنفسجية المرئي الطيفي بين مختلف الجسيمات النانوية بتحديد الظروف المثلى . تم دراسة فعالية الكبح للمستخلصات وجسيمات النحاس والفضة النانوية باستخدام حامض الاسكوربيك كمركب قياسي. وتبين النتائج ان المستخلص الكحولي يعطي نسبة عالية من الكبح مقارنة مع المستخلصات المائية لانه اختزال عدد الجزيئات الـ DPPH يرتبط مع عدد مجموعات الهيدروكسيل الموجودة . تم دراسه فعاليه كبح جذور الهيدروكسيل والبروكسيد ومضادات الاكسده والفعاليه البايلوجية للبكتريا والفطريات للمستخلصات النباتية والجسمات النانوية ووجد ان المستخلص الايثانولي يعطي افضل نتيجة اما دقائق الفضة النانوية المحظرة من المستخلص االبارد تعطي افضل نتيجة ودقائق النحاس المحظرة من المستخلص البارد تعمل على كبح الجذور الحره بشكل افضل مقارنة بدقائق النحاس النانوية المحظرة الاخرى . كذلك تم دراسة النشاط المضاد للبكتيريا والفطريات للمستخلص الكحولي والمستخلصات المائية والجسيمات النانوية المحظرة من المستخلصات باستخدام اربعة انواع من البكتيريا المختلفة التي هي موجبة لصبغة كرام : Staphylococcus and المعزوله من عنق الرحم Streptococcus وسالبة لصبغة كرام : Escherichia coli and Pseudomonas باستخدام طريقة الانتشار بالطبق. اما نوع الفطرية هو المبيضات candida المعزوله من اقدام الرياضيين | In present study, the seeds of Coriandrum sativum L. were used for synthesing of copper (CuNPs) nanoparticles and silver nanoparticles(AgNPs) that's formed by using an aqueous solution of CuSO4•5H2O (2mM) for CuNPs and using an aqueous solution of(1mM) AgNO3for AgNPs with the seed extracts (aqueous and ethanolic 70%) of Coriandrum s. as reducing and stabilizing agents, and the change of color solution assures the formation of copper and silver nanoparticles. UV - Visible scanning revealed qualitative formation of CuNPs and AgNPs characteristic absorption peak in the range of 400 - 500 nm. The optimum condition for new nanoparticles of copper and silver synthesis was studied To study the optimum factors for copper nanoparticles synthesis, the experiments were carried out in different conditions are copper ion concentration (0.5 ,1 ,2 and 2.5 m M), pH (9.8) temperature (70°C), time of rection (30 min), C. Sativum concentration (15g) in 50 mL deionized water and the C. Sativum extract to copper sulfate pentahydrate water ratio (1 : 4) and (1 : 3). To study the optimum considerations for silver nanoparticles synthesis, the experiments were carried out in different conditions are silver ion concentration (1 m M), pH (7), temperature (60°C), time of reaction (25 min), C. Sativum concentration (5g and15g) in 50 mL deionized water and the ratio of seed C. Sativum extract to silver nitrate ratio (1 : 1). The study of these parameters was observed by UV - Visible spectrophotometer and compare between different nanoparticles to investigate the best one on preparing optimum conditions. Determining some antioxidant parameters such as total antioxidant, Free radical scavenging activity, Hydroxyl radical scavenging activity, Hydrogen peroxide radical scavenging activity, anti - bacterial activity and antifungal show the ethanolic extract and CuNPs for cold extract and AgNPs for cold extract is better than other sample. Evaluating the anti - bacterial activity and antifungal of copper and silver nanoparticles extracts on some types of gram positive bacterial strains : Staphylococcus aureus, Streptococcus and gram negative : Escherichia coli and Pseudomonas auroginosa, the Staphylococcus and Pseudomonas insolated from the cervix high vaginal swabs. Type of fungal is candida the type of fungi candida which insolated from the feet of sportsmen

الدور الوقائي والعلاجي لفيتاميني C وE على الاجهاد التاكسدي المستحث بواسطة الصبغتين الغذائيتين E102و E122 في ذكور الجرذان == Prophylactic and Protective roles of Vitamin C and E on Oxidative Stress Induced by Food Additives E102 and E122 in Male Rats

Author name: علي نوري فجر المحنة
Supervisor name: لمياء عبد المجيد المشهدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: صممت هذا الدراسة لمعرفة تاثير صبغتي الكارمويسين (E122) والتترازين (E102) على بعض المعايير الفسلجية لذكور الجرذان والمتضمنة قياس مستوى فعالية الانزيمات المضادة للاكسدة (SOD وGST وGPx) والحالة التاكسدية (MDA وNO وT - AOC) وانزيمات الكبد (AST وALT وALP) وتراكيز اليوريا Urea والكرياتينين Creatinine ومستويات الكوليسترول Cholesterol والدهون الثلاثية Triglycerides والبروتينات الدهنية عالية الكثافة HDL - c وواطئة الكثافة LDL - c فضلا عن قياس التعبير الجيني لانزيم GSTmu, كما تضمنت الدراسة الجانب النسجي لمقاطع الكبد والكلى والمعدة والامعاء للحيوانات المذكورة بهدف التحقق من الدور الايجابي المحتمل لفيتاميني C وE في التقليل من التاثيرات السلبية للصبغات المذكوره اعلاه.نفذت الدراسة في البيت الحيواني التابع لقسم علوم الحياة/ كلية التربية/ جامعة القادسية ضمن المدة (1/ 11/ 2015) وحتى (1/ 3/ 2016)؛ اذ اشتملت على تجربتين الاولى منها ضمت 66 ذكرا من الفئران البيض الناضجة جنسيا وباوزان تراوحت بين (25 - 30) غم واستعملت بغرض تحديد الجرعة المميتة لنصف عدد الحيوانات (LD50). اما التجربة الثانية فضمت 78 ذكرا من الجرذان البيض البالغة جنسيا وباوزان تراوحت بين (225 - 230) غم ومقسمة عشوائيا الى ثمانية مجاميع بحسب كل صبغة (E122 بتركيز 250 ملغم/ كغم من وزن الجسم وE102 بتركيز 500 ملغم/ كغم من وزن الجسم) فضلا عن فيتامين C بتركيز 50 ملغم/ كغم من وزن الجسم وفيتامين E بتركيز 15 ملغم/ كغم من وزن الجسم, وتم تجريعها عن طريق الفم وكالاتي : • مجموعة السيطرة (C) ضمت 6 حيوانات جرعت بماء الشرب الاعتيادي لمدة شهرين.• مجموعة المعاملة الاولى (G1) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين C لمدة شهرين.• مجموعة المعاملة الثانية (G2) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين E لمدة شهرين.• مجموعة المعاملة (G3E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E122 وG3E102 ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E102 لمدة شهرين. • مجموعة المعاملة (G4E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين C لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E122 وG4E102 ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين C لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E102 لمدة شهرين اخرين. • مجموعة المعاملة (G5E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين E لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E122 وG5E102)) ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين E لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E102 لمدة شهرين اخرين.• مجموعة المعاملة (G6E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E122 ومن ثم بفيتامين E و((G6E102 ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E102 لمدة شهرين ومن ثم بفيتامين E لمدة شهرين اخرين. • مجموعة المعاملة (G7E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E122 ومن ثم بفيتامين C و(G7E102) ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E102 لمدة شهرين ومن ثم بفيتامين C لمدة شهرين اخرين. بعد نهاية الفترة المحددة لمعاملة الحيوانات بالتراكيز المختلفة للصبغات والفيتامينات تم وزن الحيوانات ومن ثم تخدريها بمادة الكلوروفورم وسحب الدم منها مباشرة من القلب فضلا عن عزل مصل الدم لاجراء الفحوصات المذكورة اعلاه, بعد ذلك شرحت الحيوانات لغرض تحضير المقاطع النسجية منها, واظهرت النتائج حصول ما يلي : 1 - انخفاض معنوي في مستوى فعالية الانزيمات المضادة للاكسدة (SOD وGST وGPx) والبروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع باقي المجاميع الاخرى.2 - ارتفاع معنوي في مستوى فعالية انزيمات الكبد (AST وALT وALP) ومؤشرات وظائف الكلى (اليوريا والكرياتينين) والكوليسترول والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع باقي المجاميع الاخرى.3 - ارتفاع معنوي في مستوى فعالية الانزيمات المضادة للاكسدة (SOD وGST وGPx) والبروتينات الدهنية عالية الكثافة وانزيمات الكبد (AST وALT وALP) ومؤشرات وظائف الكلى (اليوريا والكرياتينين) والكوليسترول والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجموعتين (G6 وG7) مقارنة بالمجاميع (G3 وG4 وG5), في حين لم تظهر فروق واضحة عند مقارنتها مع مجموعة السيطرة (C).4 - انخفاض معنوي في التعبير الجيني لانزيم GSTmu في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع المجموعتين (G6 وG7) التي اعطت ارتفاعا معنويا في التعبير الجيني للانزيم والتي بدورها لم تختلف معنويا مع مجموعة السيطرة (C).5 - تغيرات نسجية مرضية شملت موت وتنخر ونزف في المقاطع الماخوذة من الكبد والكلية والمعدة والامعاء في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع باقي المجاميع الاخرى التي لم تظهر اختلافات نسجية واضحة فيما بينها. | The current study was designed to determine the effect of carmoisine (122) and tartrazine (102) dyes on some physiological criteria for white rats male and included measuring the level of effectiveness of antioxidant enzymes (SOD, GST and GPx), phosphorylation status (MDA, NO and T - AOC), liver enzymes (AST, ALT and ALP), the concentrations of urea, creatinine and the levels of cholesterol, triglycerides, high density lipoprotein (HDL) and low density lipoprotein (LDL); as well as a measure of gene expression for GSTmu enzyme. Also the study included histology to liver, kidneys, stomach and intestines of mentioned animals in order to verify the potentially positive role of vitamins C and E in reducing from the negative effects to above mentioned dyes.The present study was conducted in the animal house of the department of biology/ College of Education/ University of Al - Qadisiyah within the period (1/11/2015) till (30/3/2016); it included on two experiments; the first experiment which included 66 male of sexually mature white mice with weights between (25 - 30) g and is used in order to determine lethal dose of half the number of animals (LD50). The second experiment included 78 male of sexually mature white rats with weights between (225 - 230) g and divided randomly into eight groups according each dye (E122 a concentration of 250 mg/ kg of body weight and E102 a concentration of 500 mg/ kg of body weight) as well about of vitamin C with concentration of 50 mg/ kg of body weight, vitamin E with concentration of 15 mg/ kg of body weight, as follows : • Control group (C) included 6 animals with doses by ordinary drinking water for six weeks.• First treatment group (G1) : 6 animals included with doses by vitamin C for two months.• Second treatment group (G2) : 6 animals included with doses by vitamin E for two months.• treatment group (G3E122) : 6 animals included with doses by E122 and G3E102 6 animals included with doses by E102 dye for two months.• treatment group (G4E122) : 6 animals included with doses by vitamin C for two months and then E122 dye for a two months. and G4E102 animals included with doses by vitamin C for two months and then E102 dye for a two months.• treatment group (G5E122) : 6 animals included with doses by vitamin E for two months and then E122 dye for a two months. and G5E102 animals included with doses by vitamin E for two months and then E102 dye for a two months.• treatment group (G6E122) : 6 animals included with doses by E122 dye for two months and then vitamin E for two months and G6E102 6 animals included with doses by E102 dye for two months and then vitamin E for two months• treatment group (G7) : 6 animals included with doses by E122 dye for two months and then vitamin C for two months and G6E102 6 animals included with doses by E102 dye for two months and then vitamin C for two monthsAfter the end of the period specified for the treatment of animals by different concentrations of the dyes and vitamins taking the weight of animals and then were Anesthetization and blood draw directly from the heart as well as the blood serum were isolation to conduct the all tests listed above, then the animals were anatomy to purpose of the histological sections preparation, and the results showed the following : 1 - A significant decrease in the level of antioxidant enzymes effectiveness (SOD, GST and GPx) and HDL in groups (G3, G4 and G5) compared with the other groups.2 - A significant increase in the level of liver enzymes effectiveness (AST, ALT and ALP) and indicators of kidney function (urea and creatinine), cholesterol, triglycerides and LDL in groups (G3, G4 and G5) compared with the other groups.3 - A significant increase in the level of antioxidant enzymes effectiveness (SOD, GST and GPx), HDL, liver enzymes (AST, ALT and ALP), indicators of kidney function (urea and creatinine), cholesterol, triglycerides and LDL in two groups (G6 and G7) compared with groups (G3, G4 and G5), while did not appear significant differences when compared with the control group (C).4 - A significant decrease of gene expression to GSTmu enzyme in groups (G3, G4 and G5), compared with two groups (G6 and G7), which gave increased significantly in the gene expression of the enzyme, which in turn were not significantly different with the control group (C).5 - Histo - pathological changes were included degeneration, necrosis and hemorrhage in the sections were taken from the liver, kidney, stomach and intestines in groups (G3 and G4 and G5) compared with the other groups that are did not appear histological differences among them.

دراسة العوامل الكيميوحيوية والتنميط الجيني للانزيم المحول للانجيوسين لدى مرضى اعتلال الكلية السكري النوع 2 == Biochemical Study and Angiotensin converting enzyme polymorphism of Nephropathy in T2DM Patients

Author name: زينب عباس جواد الطالبي
Supervisor name: حيدر كامل زيدان السعدي | محمود حسين هدوان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: Diabetes is characterized by high levels of blood - glucose resulting from defect insulin hormone secretion or insulin action, or both of them. Chronic high blood - sugar lead to development and failure in many organs in the body such as heart, blood vessels of the eyes, nerves system and kidneys.The Study evaluation of Angiotensin Converting Enzyme - 1 and Angiotensinogen in Type 2 Diabetic patients according to the following steps : it is directed to evaluate Biochemical parameters in type 2 diabetic patients. Measure the levels of some hormones and some parameters. Study the relationships between these hormones and the Biochemical parameters. The association of Angiotensin converting enzyme gene in some hormonal and physiological parameters in type 2 diabetic Iraqi patients. Determined by Polymerase Chain Reaction (PCR). while the hormones including (Insulin and Erythropoietin) and the physiological parameters (insulin resistance, insulin sensitivity, Fasting Blood Glucose; HbA1C; microalbuminuria; systolic and diastolic blood pressure).This case - control study was done in a period of March 2016 to May 2016, from Al - Sadder Medical City in Al - Najaf center for Diabetes and Endocrine. All blood samples of patients were collected in fasting (8 - 10hr.) Number of patients in Diabetes mellitus (DM) type II. Total patients were (n=66), then divided into three groups according to the duration of the disease, the First subgroup (less than 5 years) (n=22), Second subgroup (5 - 10 years) (n=22) and the last subgroup more than 10 years (n=22). The healthy control includes (n=22) subjects, total numbers becomes (88 persons).VISummaryExcluded from this study : Type I diabetes, Females, smokers Patients, random Patient uncontrolled hypertension, alcoholic patients, types of cancer, Hepatitis and Removal of glands. Both groups were subjected to full history including age, BMI, complete clinical examination such as blood pressure measurement. Laboratory measurements including, fasting blood sugar, HbA1C, Microalbuminuria, Insulin hormone, Erythropoietin hormone, Estimation insulinresistance and sensitivity, Extraction DNA from frozen blood for all control and patients then, determination of ACE I/D genotype were done by using PCR technique.The results show significantly Elevation in Microalbuminuria, HbA1c , Fasting blood - sugar, and insulin resistance in nephropathy diabetic type 2 patients compared with healthy control.ACE - 1 enzyme levels have significant increase and lead to the hypertension in the Diabetic patients. There is no relationship between Erythropoietin hormone level and blood pressure deduce that EPO did not raise blood pressure with the patients according to the results of this study, but caused from Angiotensin converting enzyme - 1. The frequency of DD genotype was 21/44 (50%) in patients type 2 more frequent and significant that was significantly higher than that of patient group ID and II with P value =0.036. while there was no significant in ID genotype between patients in group ID 14/44(31%) with p=0.92 and patient in group II genotype 9/44 (20%) with P value=0.07.This study found that DD genotype of ACE gene may be associated with development of diabetic nephropathy among Iraqi patients and this could lead to the prevention and treatment of this complication (Diabetic nephropathy) in Iraqi diabetic patients.

التقدير الطيفي للنايترازيبام وهيدروكلوريد الكلوربرومازين في بعض المستحضرات الصيدلانية باستخدام تفاعلات لونية جديدة == Spectrophotometric Determination of Nitrazepam and Cloropromazine - HCl in some Pharmaceutical Formulations using a new Colorimetric reactions

Author name: سارة محمد علي المطيري
Supervisor name: قاسم حسن كاظم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: الفصل الاول : تضمن مقدمة عامة عن الادوية والتحاليل الدوائية وبعض المفاهيم الاساسية عن التحليل بالطرق الطيفية المعتمدة على امتصاص الاشعة فوق البنفسجية والمرئية المستعملة في هذا النوع من التحاليل, حيث تضمن البحث على مقدمة عامة عن تفاعلات الازوتة - الاقتران واهميتها في التقدير الطيفي للعديد من المركبات الدوائية, وايضا التفاعلات الخاصة باملاح الدايزونيوم. ومقدمة عن تفاعلات قواعد شف وميكانيكية حدوث هذه التفاعلات, بالاضافة الى تصنيف لقواعد شف حسب المجاميع المانحة. ومقدمه عامة عن دواء النايترازيبام واستعراض للطرق التحليلية المستعملة في تقديره. تضمن البحث ايضا على مقدمة عامة عن تفاعلات الاقتران التاكسدي واهميته في التقدير الطيفي للعديد من المركبات الدوائية واهم العوامل المؤثرة فيها واهم الميكانيكيات المتبعة في هذه التفاعلات. ومقدمة عامة عن مركبات الفينوثايزين وعرضا موجزا لبعض الخواص الكيميائية والاستعمالات الطبية والصيدلانية لمركب الفينوثايزين المدروس هيدروكلوريد الكلوربرومازين (CPZ), واستعراض موجز للطرائق التحليلية المستخدمة في تقدير هذا الدواء.الفصل الثاني : تضمن وصف للاجهزة المستخدمة في الطريقة والمقترحة وكذلك المواد الكيميائية المستخدمة والشركات المصنعة لها, بالاضافة الى طرق تحضير محاليل الادوية والكواشف والحوامض والقواعد والعوامل المؤكسدة والمستحضرات الصيدلانية, بالاضافة الى الطرق القياسية للادوية المستخدمة في الدراسةالفصل الثالث : تضمن وصف طريقتين طيفيتين بسيطة وحساسة لتقدير النايترازيبام في المحلول المائي بعد اختزال مجموعة النايترو (NO2 - ) الموجودة فيه الى مجموعة امين (NH2 - ) باستخدام الزنك وفي الوسط الحامضي, في حالته النقية وفي بعض مستحضراته الصيدلانية, حيث اعتمدت الطريقة الاولى على اقتران النايترازيبام المختزل مع الكاشف العضوي (الثايمول) في الوسط القاعدي, واعطائه صبغة ازو برتقالية مستقرة وذائبة في الماء لها اقصى امتصاص في الطول الموجي (477) نانوميتر. وجد ان الطريقة تتبع قانون بيــر لامبـــرت بمدى تركيز (12 - 0.1) مايكروغرام. مل 1 - , وبمعامل امتصاص مولاري (104×(2.264 لتر.مول1 - .سم1 - , وحساسية ساندل (0.0124) مايكروغرام. سم2 - , وحد كشف (0.02) مايكروغرام. مل1 - , وحد التقدير الكمي (0.072) مايكروغرام. مل 1 - , ومعدل نسبة استرداد (99.52)% , ومعدل الانحراف القياسي النسبي (0.7323)%. اما الطريقة الثانية فاعتمدت على اقتران النايترازيبام المختزل مع الكاشف (بارا - هيدروكسي بنزالدهايد) ليعطي قاعدة شف برتقالية اللون مستقرة وذائبة في الماء لها اقصى امتصاص عند الطول الموجي (484) نانوميتر. وجد ان الطريقة تتبع قانون بيــر لامبـــرت بمدى تركيز (10 - 0.1) مايكروغرام. مل 1 - , وبمعامل امتصاص مولاري (104×(3.14 لتر.مول1 - .سم1 - , وحساسية ساندل (0.0089) مايكروغرام. سم2 - , وحد كشف (0.029) مايكروغرام. مل1 - , وحد التقدير الكمي (0.098) مايكروغرام. مل 1 - , ومعدل نسبة استرداد (99.9)% , ومعدل الانحراف القياسي النسبي (0.579)%. طبقت الطريقتين بنجاح لتقدير النايترازيبام المختزل في المستحضر الصيدلاني والذي كان عبارة عن (حبوب) , اذ وجد ان نتائج الطريقتين تتفق مع المحتوى الاصلي للمستحضرات الصيدلانية ومع نتائج الطريقة القياسية المستعملة في تقدير النايترازيبام, وتم تقييم نتائج الطريقتين المقترحتين من خلال حساب قيم اختباري t وF والتي كانت اقل من القيم الجدولية عند مستوى الثقة 95% مما يدل على ان الطرق المقترحة والطريقة القياسية لا تختلفان بشكل ملحوظ في الدقة والتوافقية. ايضا تضمن الفصل وصف طريقة طيفيه بسيطة وحساسة لتقدير هيدروكلوريد الكلوربرومازين (CPZ) في المحلول المائي بحالته النقية وفي مستحضراته الصيدلانية , تعتمد هذه الطريقة على الاقتران التاكسدي بين الدواء والكاشف العضوي (2,5 - Dimethoxyaniline) واعطاء صبغة زرقاء مستقرة وذائبة في الماء لها اقصى امتصاص عند الطول الموجي (717) نانوميتر. وجد ان الطريقة تتبع قانون بيــر لامبـــرت بمدى تركيز (14 - 0.05) مايكروغرام. مل 1 - , وبمعامل امتصاص مولاري (104×(4.04 لتر.مول1 - .سم1 - , وحساسية ساندل (0.0087) مايكروغرام. سم2 - , وحد كشف (0.024) مايكروغرام. مل1 - , وحد التقدير الكمي (0.082) مايكروغرام. مل 1 - , ومعدل نسبة استرداد (99.94)% , ومعدل الانحراف القياسي النسبي (0.149)%. طبقت الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد الكلوربرومازين في المستحضر الصيدلاني والذي كان عبارة عن (حبوب) , اذ وجد ان نتائج الطريقة تتفق مع المحتوى الاصلي للمستحضرات الصيدلانية ومع نتائج الطريقة القياسية المستعملة في تقدير هيدروكلوريد الكلوربرومازين, وتم تقييم نتائج الطريقة المقترحة من خلال حساب قيم اختباري t وF والتي كانت اقل من القيم الجدولية عند مستوى الثقة 95% مما يدل على ان الطرق المقترحة والطريقة القياسية لا تختلفان بشكل ملحوظ في الدقة والتوافقية. | First chapter includes a general introduction on drugs, pharmaceutical analysis and some basic concepts, based on absorption of ultraviolet and visible light that used in this type of analysis. It had included an introduction to the diazo coupling reaction and its importance in spectrophotometric estimation of many pharmaceutical compounds, as well as the most important factors affecting on the stability. Also include general introduction on Schiff base reactions, the mechanism of this reaction, classification of Schiff base according to the donor groups, general introduction about Nitrazepam (NZP) drug and review of the analytical methods that have been used for the determination of Nitrazepam. Also general introduction about oxidative coupling reaction and its importance in spectrometric determination of many pharmaceutical compounds. Also, the most important mechanisms. General introduction about Chlorpromazine - Hydrochloride (CPZ) drug and review of the analytical methods that have been used for the determination of (CPZ). Second chapter : describes the instruments that have been used in this study, preparation of drugs solutions and their pharmaceutical formulations, also acids, bases and oxidizing agents solutions. And describs the standard methods of these drugs. Third chapter : describes two simple and sensitive methods for the determination of reduced nitrazepam (NZP) in aqueous solution, in its pure state and in pharmaceutical preparations after reducing nitro group ( - NO2) to the amine group ( - NH2) . The first method based on the coupling of reduced (NZP) with organic reagent (Thymol) in alkaline medium to give a stable orange azo - dye soluble in water that has maximum absorption at wavelength (477) nm.Beer's law was obeyed between (0.1 - 12) µg.ml - 1 , a molar absorptivity (2.264 * 104) L.mol - 1.cm - 1 , Sandal's sensitivity (0.0124) µg.ml - 2, the LOD was (0.02) µg.ml - 1 , LOQ was (0.072) µg.ml - 1 , average recovery was 99.52 %, and the average of relative standard deviation was 0.7323 %. The second method depends on coupling of reduced (NZP) with the organic reagent (p - Hydroxybenzaldehyde) to form orange Schiff base soluble in water that has maximum absorption at wavelength (484) nm.Beer's law was obeyed between (0.1 - 10) µg.ml - 1 , a molar absorptivity (3.14 * 104) L.mol - 1.cm - 1 , Sandal's sensitivity (0.0089) µg.ml - 2, the LOD was (0.029) µg.ml - 1 , LOQ was (0.098) µg.ml - 1 , average recovery was 99.9 %, and the average of relative standard deviation was 0.579 %. These two methods were applied successfully for the determination of reduced (NZP) in pharmaceutical formulations (tablets), the analytical results were compared with the claim content of pharmaceuticals and also with the standard method was used for determination of nitrazepam, evaluating the proposed methods results by using F and t - test. It was found results experimental F and t value at 95% confidence level did not exceed the critical values. This means the proposed methods do not differ significally in accuracy and validity with standard method. Also, this chapter described a simple and sensitive spectrophotometric method for determination of chlorpromazine hydrochloride (CPZ) based on oxidative coupling reaction between (CPZ) and the reagent (2,5 - dimethoxyaniline) in the presence of oxidizing agent and acidic medium, to form blue complex soluble in water that has maximum absorption at wavelength (717) nm.Beer's law was obeyed between (0.05 - 14) µg.ml - 1 , a molar absorptivity (4.04 * 104) L.mol - 1.cm - 1 , Sandal's sensitivity (0.0087) µg.ml - 2, the LOD was (0.024) µg.ml - 1 , LOQ was (0.082) µg.ml - 1 , average recovery was 99.94 %, and the average of relative standard deviation was 0.149 %. This method was applied successfully for the determination of (CPZ) in pharmaceutical formulations (tablets and injection), the analytical results were compared with the claimed content of pharmaceuticals and also with the standard method was used for determination of (CPZ), evaluating the proposed method results by using F and t - test. It was found results experimental F and t value at 95% confidence level did not exceed the critical values. This means the proposed method do not differ significally in accuracy and validity with standard method

تحضير وتشخيص المركبات النانوية Nb2O5 /CdS ودراسة الامتزاز وفعالية المحفز الضوئي للايونات الفلزية الانتقالية == Synthesis, Characterization of Nb2O5 /CdS Nano Composites, and Study Sorption and Photocatalytic Activity of Transition Metal Ions

Author name: زينة طالب عمران
Supervisor name: ندى يحيى فيروز
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: This study includes preparation of nano composite catalyst Nb2O5\CdS at various ratios by using wet commixing method with changed calcination temperature 200, 500 and 800 ⁰C .The catalysts were characterized using X - rays diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscopy SEM and Atomic Force Microscopy (AFM). Then used all of these ratio that calcinated at various temperature in degradation procedure of both Co (II) and Cu (II) from their aqueous solutions. It was found that the catalyst with a ratio of ( 0.85 : 0.15) and (0.75 : 0.25), which was calcinated at 800⁰C it’s the best ratios for Co(II) and Cu(II). Removal of Co (II) was examined after optimization of removal conditions, for example, mass of catalyst , pH of mixture, effect of temperature ,effect of concentration of Co (II) and effect of addition hydrogen peroxide . The best conditions for this case were pH=4, 0.1 g , 500ppm and temperature equal to30ºC, 0.1M of H2O2. Activation energy was calculated using Arrhenius plot and it was 26.28 kJ/mol.Study adsorption of Co(II) was examined after ideal of conditions for example effect of mass of catalyst , effect of concentration of Co (II), pH of mixture, effect of temperature . The ideal conditions for this case were 0.1 g , 500ppm , temperature equal to30ºC, pH=4, and. Activation energy was calculated using Arrhenius plot and it was 8.363 kJ.mol - 1Kinetics of this procedure was investigated and it was fitted with the pseudo first order kinetics. In addition to that, adsorption isotherms for this process were applied for both Langmuir and Freundlich adsorption isotherms. The obtained results presented that it was agreedIIwith Freundlich adsorption model. Study thermodynamic parameters results exhibited that the negative values of ΔG( - 2.346, - 3.571 , - 4.697 , - 5.259 kJ/mol ) for temperature (15 ,20 ,23 ,30 )oC and the positive ΔH (+55.66kJ/mol) and ΔS (+0.201kJ/mol K) .Removal of Cu (II) was examined after ideal conditions such as mass of catalyst , pH of mixture, effect of temperature , effect of concentration of Cu (II) and effect of addition hydrogen peroxide . The ideal conditions for this case were 0.05 g, 500ppm, 30ºC , pH=3 ,0.1M of H2O2. Activation energy was calculated using Arrhenius plot and it was 9.814 kJ.mol - 1.Study adsorption of Cu (II) was investigated after best of conditions for example effect mass of catalyst , effect of concentration of Co (II),pH of mixture, effect of temperature . The ideal conditions for this case were 0.15 g , 500ppm ,30ºC, and pH=3. Activation energy was calculated using Arrhenius plot and it was 8.866 kJ.mol - 1Kinetics of this process was studied and it was fitted with the pseudo first order kinetics. In addition to that, adsorption isotherms for this procedure were applied for both Langmuir and Freundlich adsorption isotherms. The obtained results presented that it was agreed with Freundlich adsorption model. Study thermodynamic parameters results exhibited that the negative values of ΔG( - 3.110, - 3.919, - 5.785 , - 8.300kJ/mol ) for temperature(15 ,20 ,23 ,30) oC and the positive ΔH (+58.42kJ/mol ) and ΔS (+0.213 kJ/mol K ) .

تصميم وحدة حقن جرياني جديدة لتقدير ايون اليوديد وايون الكرومات == Design new flow injection unit for the determination of iodide ion and chromate ion

Author name: زهير صالح عبيد الشافعي
Supervisor name: داخل ناصر طه الزركاني
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: he third chapter contains Several axis's is : The first axis is design FIA unit for determination of chromate ion , and of the work , their components and chosen the Optimum Design .* The second axis included study optimal conditions of system ( effect of flow rate , effect of reaction coil , sample loop , starch loop , calibration curve , reproducibility , dispersion coefficient , sampling rate and dead volume . after fixing the optimum conditions , detection limit ( 5 ppm ) , linearity was over the range of ( 10 ppm - 90 ppm ) and linearity coefficient ( R2 ) was ( 0.999 ) .* The three axis is using the same system in determination iodide ion after change the valve it was best results .* The four axis included study optimum conditions of new system ( effect of flow rate , effect of reaction coil , sample loop , starch loop , calibration curve , reproducibility , dispersion coefficient , sampling rate and dead volume . after fixing the optimum conditions , detection limit ( 3 ppm ) , linearity was over the range of ( 5 ppm - 70 ppm ) and linearity coefficient ( R2 ) was ( 0.9995 ) . also the study calibration curve of chromate in the new system , after fixing the optimum conditions , detection limit ( 3 ppm ) , linearity was over the range of ( 10 ppm - 90 ppm ) and linearity coefficient ( R2 ) was ( 0.998 ) .* The last axis included is study application on the tow system and the difference , system one been applied on aqueous solutions of chromate at ( 50 ppm , 70 ppm ) , system tow been applied on aqueous solution of chromate at ( 50 ppm , 70 ppm ) , Medicine chromium picolinate , aqueous solution of iodide at ( 15 ppm , 25 ppm ) and medicine Boviden iodid 4 %

تحقق نظري لاليات تفاعلات التحلل الضوئي لمركبات الهالوهيدروكربون في طبقة الستراتوسفير == Theoretical Investigation of Photolysis Reactions Mechanisms For Halo - Hydrocarbon Compounds In Stratospheric Layer

Author name: رؤى عبد الحسين عبد العباس المسعودي
Supervisor name: عباس عبد علي دريع الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تم دراسة الية تفاعل نضوب الاوزون بتاثير ثلاث مركبات من هاليدات الهيدروكاربونات ( 1 - برومو - 1 - كلورو - 1,1 - ثنائي فلوروميثان و1 - كلورو - 2,2,2,1 - رباعي فلوروايثان و1,3 - ثنائي بروموبروبان) نظريا في الطور الغازي. حيث ان دراسة المحاكاة تضمنت مسالك تحلل ضوئي مختلفة. استخدمت مختلف طرائق الكم مثل الحسابات شبه التجريبية والحسابات الاساسية الاولية وحسابات نظرية دالة الكثافة. تم احتساب الفعالية الكيميائية والقيم الطاقية لجميع الاصناف الكيميائية التي شملتها الدراسة بواسطة سطوح جهد الطاقة ومعاملات الاواصر وعزوم ثنائية الاقطاب وطاقات الاوربيتالات الجزيئية وطاقة نقطة الصفر لاستبيان المسلك الاكثر احتمالا لتفاعلات التحلل الضوئي واقتراح ميكانيكية التفاعل. تم تقدير الدوال الثرموديناميكيه (∆S°, ∆G°, ∆H°) وطاقة التنشيط وثابت السرعة والتردد الخيالي مع نقطة الصفر لتقدير الحالة الانتقالية الحقيقية والاصناف الكيميائية الاكثر احتمالا بتفاعلات التحلل الضوئي والتي تشارك بميكانيكية نضوب الاوزون.وجد من خلال هذه الدراسة : - ان فجوة الطاقة بين الصيغ الكيميائية التركيبية للاوزون مساوية الى 33.195 كيلو سعره للمول الواحد مع اقل قيمة من حرارة التكوين للاوزون الزاوي والتي مقدارها 45.2773 كيلو سعره للمول الواحد لذلك ان صيغة الاوزون الزاوي (bent ozone) اكثر استقرارا من صيغة الاوزون الحلقي ويمكن ان تتفاعل مع هاليدات الهايدروكاربونات في توجهات فراغية مختلفة. يحصل تفاعل التحلل الضوئي لمركب بروموكلورو ثنائي فلوروميثان من خلال اصرة C - Br مع طاقة تنشيط مقدارها 46.954كيلو سعره للمول الواحد وانثالبي تفاعل مساوي الى 49.749 كيلو سعره للمول الواحد عند الظروف القياسية. تمت ميكانيكية استنزاف الاوزون بواسطة الجذور الحرة الكلور والبروم وثنائي فلوروميثل مع انثالبي تفاعل مقداره من - 48.99الى - 49.057 كيلو سعره للمول الواحد وثابت سرعه مساوي الى 5.34*1017, 6.914*1021 و7.43*1081 ثانيه - 1 لجذر البروم , الكلور وثنائي فلوروميثل على التوالي. ثلاث مولات من الاوزون استنزفت بواسطة مول واحد من مركب بروموكلورو ثنائي فلوروميثان. استنزاف الاوزون بواسطة 1 - كلورو - 2,2,2,1 - رباعي فلوروايثان يتم من خلال جذر الكلور عند طاقة ضوء مساوية الى 65.636 كيلو سعره للمول الواحد وطول موجي مقداره 407.8643 نانوميتر حيث ان مول واحد يستنزف ست مولات من الاوزون مع انثالبي تفاعل مساوي الى - 252.64 كيلو سعره للمول الواحد وطاقه حرة مقدارها - 291.376 كيلو سعره للمول الواحد.3,1 - ثنائي بروموبروبان يتفكك عند طول موجي مساوي الى 442.571 نانوميتر ليحرر جذر البروم وثلاثي بروموبروبان مع طاقة تنشيط مساوية الى 98.624 كيلو سعره للمول الواحد. الاصناف الفعالة الناتجة تستهلك الاوزون بمسالك تفاعل مختلفة لتعطي جذر الالكوكسي وواوكسيد البروم مع تكوين جزيء الاوكسجين بانثالبي تفاعل كلي مقداره - 157.9 كيلو سعره للمول الواحد. | Reaction mechanism study of ozone depletion has been carried out on three selected compounds of halo - hydrocarbons (1 - bromo - 1 - chloro - 1,1 - diflouromethane, 1 - Chloro - 1,2,2,2 - tetrafluoroethane, and 1,3 - dibromopropane) that’s achieved theoretically in the gas phase. The simulation study involves different photolysis reaction pathways. Different quantum methods such as semiempirical, Ab initio and density functional theory have been used in this study. The chemical reactivity and energetic properties of all chemical species that are involved in this study have been computed by the potential energy surface, bond parameters, dipoles moments, molecular orbital energies and zero point energy to estimate the most probable pathway of photolysis reaction to proposed the reaction mechanism. Thermodynamic functions (∆S°, ∆G°, ∆H°), activation energies, rate constant, the imaginary frequency with zero point energy to estimate the real transition state have been calculated to predict the most probable species through photolysis reactions that are contributing to ozone depletion mechanism. From this study, it is found that the energy gap between cyclic and bent ozone equal to 33.195 kCal mol - 1 and the lowest value of heat of formation of bent ozone which equal to 45.2773 kCal mol - 1 so, the bent ozone more stable than cyclic ozone and react with halo - hydrocarbons species in different orientations. The photolysis reaction of bromochlorodiflouromethane occurs through C - Br bond with an activation energy equal to 46.954 kCal mol - 1 and enthalpy change of reaction equal to 49.749 kCal mol - 1 at STP. The depletion mechanism is completed by bromine, chlorine and diflouromethyl radicals with enthalpy change of reaction fall in the range - (48.99 - 49.057) kCal mol - 1 and rate constant values for the reaction of these radicals with ozone equal to 5.34*1017, 6.914*1021, 7.43*1081 s - 1 for bromine, chlorine and diflouromethyl respectively, to deplete three moles of ozone by one mole of bromochlorodiflouromethane. Ozone depletion by 1 - Chloro - 1,2,2,2 - tetrafluoroethane occurs through chlorine radical at 65.636 kCal mol - 1(407.8643nm) of light energy where one mole of the compound destruct six moles of ozone with enthalpy change of reaction equal to - 252.64 kCal mol - 1, and free energy change equal to - 291.376 kCal mol - 1. 1,3 - dibromopropane breakdown at 442.571 nm of light wavelength to released bromine and 3 - bromopropane radicals with activation energy equal to 98.624 kCal mol - 1. 1,3 - dibromopropane exists in three isomers C2, C1 and C2V was found in this study that the isomer C2 is more stable with total energy being equal to - 26652.031 kCal mol - 1. The resulting reactive species consumed the ozone in different reaction pathways to give alkoxy and BrO radicals with the releasing of oxygen molecule with total enthalpy of reaction equal to - 157.9 kCal mol - 1.

تحضير وتشخيص ليكاندي ازو غير متجانسي الحلقة ومعقداتها مع بعض الايونات الفلزية == Preparation and Characterization of Heterocyclic Azo Ligands and Their Complexes with Some Metal Ions

Author name: ايفان مالك شاكر الطالقاني
Supervisor name: حسين عبد محمد | سعد مدلول مهدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: The work covered the preparation of two new azo ligands, prepared the ligands (CAAP) and (TAAP) by coupling with the diazonium salt of the compound (4 - amino antipyrine) in 5% basic media.The prepared ligends were identified through techniques (FTIR, elementary analysis, UV - Visible and mass spectra).Conducted spectral study of a wide solvents three of the ions transition metals (Co (II), Ni (II), Cu (II)) where he was appointed the optimal conditions for concentration (that obey beers - lambert law) and pH values enhanced ranged acidic functions of these solutions (7 - 9.5), And has benefit from that study for the purpose of spectral appoint molar ratios of the complexes to be prepared and the molar ratio was (1 : 2) for all the complexes prepared and both ligand two ways molar ratios and continuous variations.The preparation of complexes of new azo ligand was sure to complete the preparation by FTIR spectroscopy , elementary analysis and atomic absorption. Electrical molar conductivity results showed that the complex ionic (1 : 1) and using three solvents (DMF, DMSO, EtOH).Magnetic susceptibility data agreed with the present of (three odd electrons for cobalt(II) complexes, two odd electron for nickel(II) complexes & odd electron for copper(II) complexes)According to the results of the study combined could suggest the octahedral geometric and the presence of one coordination water molecule coordination sphere inside.

دراسات حركية ثرموديناميكية لانزيم الكلوتاثيون الناقل المنقى جزئيا من مصل دم الانسان مع تاثير بعض ادوية علاج السكري

Author name: غفران عبد عمران عبد الرضا محمد الخفاجي
Supervisor name: عودة مزعل ياسر الزاملي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: This study involved (30) Person healthy (15males & 15 femals) the ages were between (20 - 25) years were obtained on samples of students from the university of Babylon / College of Science in Babel province, Iraq has been selected as control group without chronic disease and without smoking.This study attempt isolate GST enzyme from serum human .The partial purification of glutathione - S - Transferase were done using DEAE - Cellulose ,Then purification steps include precipitation by ammonium sulfate 70%, The specific activity was 0.244 U/mg protein and purification degree 1.07 folds and stepwise of Di ethyl amino ethyl - cellulose chromatography and further purified with DEAE - Cellulose column chromatography. The enzyme was apply on DEAE - Cellulose (1.5×30cm) and flow rate 1ml/min and The specific activity was 0.314 U/mg protein with recovery 55.14% and purification degree 1.50 folds.then the glutathione - S - transferase enzyme purified also from serum human by using pre - packed column affinity chromatography by containing glutathione Sepharose 4% and compare specific activity between two separation ways the activity of GST enzyme result from affinity column were more by using ion exchange column and measured of enzyme activity at 340nm by using CDNB as substrate of GST enzyme .The electrophoresis of the partial from human serum from ion - exchange chromatography and affinity chromatography in polyacrylamide gel was found that it was one protein band by using SDS - PAGE analysis by usingenzyme GST result from ion - exchange chromatography 27.7KD and affinity chromatography found (28KD). This study involved also some kinetic studies of GST , maximum activity for GST enzyme was obtained using 22.463mmol/L of 1 - chloro - 2,4 - dinitrobenzene (CDNB)as substrate ,the enzyme showed maximum activityat 35 and optimum pH at 6.8 and time at 12 minutes in incubation at 35 . Using Lineweaver - Burk plot the maximum velocity (Vmax ) and Michaelis constant Km were (11.12mmol/liter) and Vmax (1.254μmol/min) respectively .The thermodynamic constants of activation , were determined by using Arrhenius plot and found to be (35.906kJ. mol - 1, 31.73kJ.mol - 1, - 1.729 kJ.mol - 1.k ,551.40 kJ.mol - 1.k) respectively .Metformin and Dionial inhibition on the GST activity were found that , this lead to drugs effect on enzyme GST.Where showed result that non comparative inhibitor at metformin and showed that comparative inhibitor at dionial .

الاستخلاص بنقطة الغيمة لتقدير الكلور امفينيكول طيفيا في المستحضرات الصيدلانية == CLOUD POINT EXTRACTION FOR THE SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF CHLORAMPHENICOL IN PHARMACEUTICAL PREPARATIONS

Author name: ضياء يحيى عزيز الحميدي
Supervisor name: عباس نور محمد الشريفي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: In this thesis chloramphenicol drug was determined by three methods with spectrophotometric technique.In the first method chloramphenicol was reacted with p - N,NDimethyl - aminobenzaldehyde and form yellow Schiff base product which gave higher absorbance at 436.5 nm. Schiff base reaction occurs between two compounds, one contains amino group and the other contains carbonyl group but chloramphenicol is nitro compound therefore it must convert nitro group in drug to amino group therefore reduction process to nitro group necessary for convert it to amino group.Therefore optimum conditions of reduction process were studied to know exactly the volume of concentrated hydrochloric acid which will give higher absorbance of product. Also amount of zinc, temperature of heating and time from heating during the reduction process were studied. Other optimum conditions of reaction also were studied and Calibration curve constructed and regression equation known (y = 0.0556x + 0.0246), also range of concentration which obeys Beer - Lambert Law was (0.1 - 12)ppm, Molar absorptivity (1.8 * 104 ), Sandell's sensitivity (1.8 * 10 - 2), LOD and LOQ (0.037) and (0.124) respectively. also other studies were performed such as accuracy and precision, Molar ratio method, continues variation method, reaction mechanism, Stability constant of product, Analytical applications and t - test and F - test. The proposed method was successfully in determination of chloramphenicol (CAP) in pharmaceutical preparations with good values of recovery presents (97.6% - 102.5%) and Relative Error E% between ( - 2.351 - 2.562).In the second method, chloramphenicol was reacted with 1,2 - Naphthoquinone - 4 - Sulphonic Acid Sodium Salt in basic medium by condensation reaction and form orange - red product which gave higher absorbance at 489 nm.Optimum conditions of reaction were studied and Calibration curve constructed and regression equation known (y = 0.0577x - 0.0006), also range of concentration which obeys Beer - Lambert Law was (1 - 9)ppm, Molar absorptivity (1.86 * 104), Sandell's sensitive (1.73* 10 - 2), LOD and LOQ (0.068) and (0.207) respectively. Also other studies were performed such accuracy and precision, Molar ratio method ,continues variation method, reaction mechanism, stability constant of product, analytical applications and t - test and F - test. The proposed method was successfully in determination CAP in pharmaceutical preparations with good values of recovery presents (96.149% - 103.307%) and Relative Error E% between ( - 3.851 - 3.307) In the third method, cloud point extraction was applied by extractingthe product used in the second method because there is interaction between the alkaline medium and reagent, this the interaction leads to develop colored reagent and some of radiation absorbed at maximum wavelength of product therefore used cloud point extraction to remove the interference and enhancing sensitivity of method and increasing stability of product.Chloramphenicol was reacted with 1,2 - Naphthoquinone - 4 - Sulphonic Acid Sodium Salt in basic medium by condensation reaction forming orange - red product by using same optimum condition of reaction in the second method then the product was extracted from the solution by using cloud point extraction technique.Optimum conditions of cloud point extraction were studied and Calibration curve was constructed and regression equation known (y = 0.2318x + 0.0639), the range of concentration that obeys Beer - Lambert Law was (0.1 - 6) ppm, Molar absorptivity (7.49 * 104), Sandell's sensitivity (4.31* 10 - 3), LOD and LOQ (0.032) ppm and (0.097)ppm respectively. Also Recovery of solute ( was(99.92), preconcentration factor (fc) (3.33333) and phase volume ratio (Rv) (0.3), also other studies were performed such accuracy and precision, analytical applications and test and F - test. The proposed method was successful in determine chloramphenicol (CAP) in pharmaceutical preparations with good values of recovery percent (96.091% - 101.834%) and Relative Error E% between ( - 3.909 - 1.834).Finally, this thesis presented a proposal for a new way to deal with the data in the analytical methods, which includes the new equations to find a slop and y - intercept of a straight line equation as well as introduced new parameters to determine the best linear correlation between the results, it is average of recovery (Arec), the sum of the absolute values of the relative error (SARE) in concentration computed as well as the average of the absolute values of relative error ( AARE) that gives the best results and more accurate than the usual equation.

البلمرة التكاثفية للبنتااريثريتول مع حامض الفثاليك اللامائي وتحويرة ودراسة خواصة == Condensation Polymerization of Pentaerythritol with Phthalic Anhydride and Modification and Study of its Properties

Author name: رواء حفظي زعولي
Supervisor name: محمد ناظم بهجت | ناظر نجم عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: English
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير الكوبوليمر المحور بخطوتين : الخطوة الاولى ، تتضمن تحضير بوليمرتكاثفي باستخدام بنتا اريتريتول وانهيدرايد الفثالك وانهيدريد الماليئك بواسطة عملية الاسترة .ان الهيكل التركيبي للبوليمر المشترك المحور الذي حصلنا عليه ، كما يلي : وشخص البوليمر المحضر بواسطة مطيافية FTIR وHNMR الخطوة الثانية ، تتضمن تحضير راتنج ذو قوام شرابي باضافة (1مول،1.5مول ،2 مول) مونومير حامض الاكريلك على التوالي الى البوليمر ، لنحصل على تلاثة انواع من الراتنج .تضمن العمل عدد من الفحوصات مثل ، الانتفاخية في الماء والتولوين والايثانول في درجات حرارية مختلفة ، الانتفاخية في محلولي بفر ذوPH مختلف وخواص قوة الشد. تم حساب معاملات الانتفاخية في الماء والتولوين والايثانول،حيث وجد ان محتوى الماء في الهلام المائي يزداد بزيادة زمن الانتفاخية . كذلك تم دراسة تا ثير درجة الحرارة على الانتفاخية في الماء والتولوين والايثانول عند درجات حرارية مختلفة تتراوح مابين 298 - 318 كلفن . تزداد معاملات الانتفاخية بزيادة درجة الحرارة وكذلك فان الكسر الحجمي للراتنج (2 Ф) تقل بزيادة درجة الحرارة .من خلال اختبارات الشد ، لوحظ ان البوليمر المحضرذو سلوك ميكانيكي لين - ضعيف للراتنج المحتوي على الاكريلك اسد. | In this work, a new modified Co - polymer was prepared by condensation polymerization by using phthalic anhydride, pentaerythritol and maleic anhydride through esterification reaction.The structure of modified co - polymer was : Identification of modified polyester resin by FT - IR, 1H - NMRA preparation of pourable syrup resins by the addition of (1, 1.5 and 2 moles) acrylic acid monomer respectively, to the modified polymer, to give three types of resins.Many tests were carried out, i.e., swelling degree in water, toluene and ethanol at different temperatures, and swelling at two different PH. Also the tensile properties of the prepared polymers have been studded.The swelling parameters in water, ethanol and toluene were calculated. The water content, of hydrogels increased with increasing time of swelling. The effect of temperature on the swelling in water, ethanol and toluene at different temperatures ranging from 298 to 318 K was also studied. The water, ethanol and toluene content have been increased with increasing temperature. While the volume fraction of the resins (Ф2) have been decreased with increasing temperatures. From the tensile tests, it was found that the prepared polymer; have soft - weak behavior.

التقدير الطيفي لبعض المركبات الفينولية ذوات الاهمية الصيدلانية == Spectrophotometric Determination of Some Phenolic Compounds of Pharmaceutical Importance

Author name: زينب طالب عبد الكاظم السلطاني
Supervisor name: قاسم حسن كاظم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: يتضمن الفصل الاول مقدمة عن تفاعلات الازوتة والازدواج واهميتها وتطبيقاتها في تقدير المستحضرات الصيدلانية، وتضمن ايضا عرضا لبعض الاستخدامات الطبية والصيدلانية للمركبات الفينولية الدوائية المدروسة واستعراضا موجزا للطرائق التحليلية المستخدمة في تقدير المرك | The first chapter included a common introduction on diazotization coupling reaction and their applications to the determination of pharmaceutical preparations. It also included a display of some of its pharmaceutical and medical uses. The chapter also demonstrates a brief review for the analytical methods that have been used for the determination of thymol, Sodium salicylate and Resorcinol in pharmaceutical preparations.The second chapter comprises to describe a simple and sensitive spectrophotometric method for the determination of thymol in aqueous solution, based on the coupling of thymol with diazotized 4 - bromo aniline in strong alkaline medium to produce an intense yellow colored ,water - soluble and stable Azo - dye which exhibits maximum absorption at 464nm. Beer’s law was obeyed between 0.6 - 7.2 µg.ml - 1, with a molar absorptivity of 3.0284×104 l.mol - 1.cm - 1,average recovery was 100.002%, and RSD was 0.796%, the LOD was 0.04?g.ml - 1 and LOQ was 0.1333?g.ml - 1. The method has been applied successfully for the determination of thymol in pharmaceutical preparations (mouthwashes) and the analytical results were compatible with certified value of pharmaceutical preparations and with a standard method. Moreover, the accuracy and validity of the method was evaluated against a standard method using F and t - tests. It was found that experimental F and t values at 95% confidence level did not exceed the critical values indicating that the present proposed methods have a good accuracy and validity. The third chapter demonstrates the development of simple and sensitive spectrophotometric method for the determination of microgram amounts of Sodium salicylate in some of its pharmaceutical preparations based on the coupling and Azo reaction to form an intense shine - yellow, water - soluble dye based on the coupling of Sodium salicylate with diazotized p - amino benzoic acid reagent in strong alkaline medium The dye formed has a maximum absorption at a wavelength of 452 nm. Beer’s law was obeyed between 2 - 30 µg.ml - 1, with a molar absorptivity of 8.5013×103 l.mol - 1.cm - 1, the LOD was 0.06?g.ml - 1 and LOQ was 0.213?g.ml - 1. The method had a good accuracy and precision, since the recovery was 99.702% and the RSD was 0.854%.. The method has been applied successfully in some pharmaceutical preparations including salicylic acid (topical solution). The analytical results agreed well with British pharmacopia method. Moreover, the accuracy and validity of this method were evaluated against pharmacopoeia method using F and t - tests. It was found that experimental F and t values at 95 % confidence level did not exceed the theoretical values indicating that the present method have good accuracy and validity. The fourth chapter comprises the description of a sensitive spectrophotometric method for the determination of resorcinol by diazotization reaction using a diazotized 4 - methoxy aniline reagent in strong alkaline medium, to form brown water - soluble colored dye. Which exhibits maximum absorption at 448 nm. The linear range was between 0.4 - 4.4 µg.ml - 1, with a molar absorptivity of 2.7844×104 l.mol - 1.cm - 1, average recovery of 101.017%, RSD was 1.02%, LOD was 0.019 µg.ml - 1 and LOQ was 0.065 µg.ml - 1. By the application of the proposed method on the some pure types resorcinol, it was found that the results agreed well with British pharmacopeia method. Moreover, the accuracy and validity of this method were evaluated against pharmacopoeia method using F andt - tests. It was found that experimental F and t values at 95 % confidence level did not exceed the theoretical values indicating that the present method have good accuracy and validity.

تاثير بعض الادوية على بعض الانزيمات الناقلة لدى مرضى السكري النوع الثاني في محافظة بابل == Study Effect of Some Drugs On Some Transfer Enzymes In Diabetes Mellitus Type 2 In Babylon Province

Author name: زينب غالب عبد الكريم الجبوري
Supervisor name: عودة مزعل ياسر الزاملي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: شملت الدراسة 100 مريضا بداء السكري من النوع الثاني )غير المعتمد على الانسولين( NIDDM، تراوحت اعمارهم بين ) 53 - 35 ( سنة وتم الحصول على النماذج من المرضى المراجعين الى مركز السكري في مدينة مرجان الطبية في محافظة بابل - العراق، بالاضافة الى 35 شخص ا اصحاء | This study involved 100 patients with Diabetes Mellitus type 2, with average of age between (35 - 63) years old. The patients were enrolled in the Diabetes Center in Merjan Medical City, in Babylon Province, Iraq at February 2014 to August 2014. In addition to 50 healthy persons who represent control group, and their age between (35 - 55) years old.The patients were divided into three groups as followingFirst : (28 patients were treated with Metformin (Glucophage) drug).Second : (30 patients were treated with Daonil (Glibeneclamide) drug).Third : (42 patients were treated with Metformin and Daonil).In addition to 50 healthy persons who are selected as control group (without chronic diseases or diabetic and without smoking).The Diabetes Mellitus type 2 was characterized as in WHO criteria which including that all patients in this study, (the patients who are not suffering from hypertension, the asthma, smoking, alcoholism and without using any other drugs over the essential diabetes drugs except that of (Metformin and Daonil) are dismissed in this study). Serum and whole blood were used to estimate the levels of fasting blood glucose, urea, creatinine, proteins, cholesterol, tri glyceride, fatty proteins (HDL - c, LDL - c and VLDL - c) and liver enzymes (ALT, AST and GGT) in the serum, HbA1c was detected in the whole blood. MDA and Glutathione in the erythrocytes. In this study, It was found that there are significant and insignificant differences for each of variables related to Diabetes for different types of drugs. Also, the glutathione S - transferase GST was purified from red blood cells (RBC) of control group by ionic exchange chromatography by means of DEAE Cellulose. After that, the electrophoresis of resulted enzyme was made to assess the molecular weight by using of Sodium Dodecyl Sulfate - Poly Acrylamide Gel2Electrophoresis (SDS - PAGE). The same process was done by using NAITIVIN apparatus to separate the enzyme quantified, and the resulted enzyme from NAITIVIN was treated with the drugs taken by patients. After that, the activity of GST enzyme was measured to show the different drugs effect upon the GST enzyme activity. For the purified enzyme activity after treating it with drugs was 3.62 , 3.57, 3.66 ?mol / min / ml , for each of Metformin, Daonil, and Metformin & Daonil respectively, while the activity of GST purified enzyme without treating with drugs was 3.24 ?mol / min / ml.Through this study, it has been noticed that there is an increasing of enzyme activity after purifying and mixing it with drugs, and this increasing results from the drugs effect upon GST activity, for the enzyme use to transform these poisons (drugs) and resulted compounds outside the body.
1 ... 3 4 5 6 7 ... 10