Share
دراسة طيفية وتحليلية لمعقدات قواعد شف مشتقة من المركب بارا - امينو اسيتوفينون لتقدير بعض العناصر الانتقالية == Spectral and analytical study of Schiff base complexes derived from p - amino acetophenone for the Determination of some transition metals
Author name:
علي فاهم محمد
Supervisor name:
صادق جعفر باقر
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Chemistry
Degree:
Master
University:
University of Babylon - College Of Science
Language:
Arabic
University location:
Babylon
Abstract:
حضر الكاشف العضوي الجديد 4-(1-(2-فنل هيدرازونو)اثيل)فنل ازو-5,4-ثنائي فنل اميدازول (PHEPPI) ، وتم تشخيصه باستعمال تقنيات الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية والتحليل الكمي الدقيق للعناصر (C.H.N). | تم مفاعلة الكاشف المحضر مع مجموعة من الايونات الفلزية، واستجاب الكاشف لايونات (Zn2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+, Co2+) وتم اختيارايوني الخارصين ((II والنحاس ((II في هذه الدراسة ، اذ اعطى قمة امتصاص عظمى عند الطولين الموجيين 520 و498 نانومتر لمعقديهما على التوالي . تم دراسة الظروف المثلى والتي شملت على دراسة تاثير حجم الكاشف والفترة الزمنية ودرجة الحرارة والدالة الحامضية في تقدير المعقدين المحضرين مع ايوني الخارصين والنحاس وتم بناء منحنيات المعايرة لهما وكان المدى الخطي المطاوع لقانون بير يقع ضمن التراكيز 0.5-27 جزء بالمليون بالنسبة لمعقد الخارصين وبمعامل ارتباط (r=0.9996) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 2.12x103 لتر.مول-1.سم-1 وحساسية ساندل تساوي 0.0308 مايكروغرام.سم-2, اما بالنسبة لمعقد النحاس فكان مدى الخطية يقع في التراكيز 0.2-18 جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9989) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 1.88 x 103 لتر.مول-1.سم-1 وحساسية ساندل تساوي 0.0338 مايكروغرام.سم-2. تم تحديد نسبة الكاشف الى الفلز في المعقدين بالاعتماد على طريقتي النسب الموليه والتغيرات المستمرة اذ بينت الدراسة ان نسبة الفلز الى الليكاند في المعقدين المحضرين هي 1 : 2, كما تم تقدير ثابت الاستقرارية ودرجة التفكك للمعقدين المحضرين وكانت قيمة ثابت الاستقرارية (Ksta.) لمعقد الخارصين Ksta.= 1012×1.05 لتر2. مول-2 ولمعقد النحاس Ksta. = 1012×5.94 لتر2. مول-2 , مما يشير الى ان المعقدين يتميزان باستقرارية عاليه جدا. | تميزت الطريقة التحليلية المقترحة في البحث بالحصول على دقة وضبط عاليين اذ كانت تساوي (%0.434 = %R.S.D) و(%-0.181 = %Erel) و(%99.81 = %Re) و (D.L = 0.195 جزء بالمليون ) بالنسبة لتركيز (15) جزء بالمليون من الخارصين(II)) , اما بالنسبة للنحاس بتركيز(10) جزء بالمليون فكانت تساوي (%0.5545=%R.S.D ) و(%- 1 = %Erel) و (% 99 = %Re) و ( D.L= 0.166 جزء بالمليون ). | تم حجب الايونات) Hg2+ , Cd2+, Ni2+ , Co2+) التي تتداخل مع ايوني النحاس والخارصين باستعمال عوامل حجب مناسبة. | وتم ترسيب معقدي النحاس والخارصين وقياس بعض الصفات الفيزياوية للرواسب مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصيلية المولارية للمعقدين المحضرين بعد ان تم دراستهما باستعمال طيف الاشعة تحت الحمراء والتحليل الكمي الدقيق للعناصروبالاعتماد على هذه الدراسة تم اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدين المحضرين مع الكاشف (PHEPPI) اذ كانت الصيغة المقترحة هي ثماني السطوح . | تم اجراء تطبيق للطريقة المقترحة لتقدير عنصر الخارصين في نموذج دوائي (zinc sulfate) و لنموذجين من مستحضرات التجميل، وتقدير النحاس في مستحضر صيدلاني (كبسولات فيتامين), وقورنت النتائج مع المستحصلة من مطيافية الامتصاص الذري اللهبي، فكانت النتائج متقاربة . | == A new organic reagent 4-(1-(2-phenylhydrazono)ethyl)phenylazo-4,5-diphenylimidazol (PHEPPI) was synthesized, and characterized using FT-IR, UV-Visible and C.H.N techniques. | The reagent was reacted with the some metal ions. The reagent responds to (Zn2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+, Co2+) only. Zinc and copper ions were selected for this study, which exhibit a maximum absorption wavelength at 520 and 498 nm for their complexes respectively. | The optimum conditions for zinc and copper complexes with the reagent was studied which involve reagent volume, time, temperature, and pH. Calibration curve was built and Beer's low was obeyed in the concentration range (0.5-27) ppm to the zinc complex with correlation coefficient (r=0.9996), molar absorption coefficient (Ɛ) 2.12x103 L.mol-1.cm-1 ,and Sandell's sensitivity of 0.0308 µg.cm-2. Wherease for the copper complex the linearity range is (0.2-18) ppm with correlation coefficient (r=0.9989), molar absorption coefficient (Ɛ) 1.88x103 L.mol-1.cm-1 and Sandell's sensitivity of 0.0338 µg.cm-2. the ratio of metal to the reagent was determined in the two complexes depending on mole ratio and continuous variation methods. The results show that the ratio of metal to the reagent in the two complexes is 2 : 1. the stability constant (Ksta) and dissociation degree (α) for the synthesized complexes. The result exhibit that the stability constant for the zinc complex Ksta= 1.05 x 1012L2.mol-2 and for copper complex Ksta= 5.94 x 1012 L2.mol-2, the results indicate that the complexes have very high stability. | The proposed analytical method in this study have a high accuracy and precision, which is (R.S.D%= 0.434%), (E%= -0.181%), (Re%= 99.81%), and (D.L= 0.195ppm) for 15 ppm zinc ion (II) solution, whereas for 10 ppm copper ion (II) solution equal (R.S.D%= 0.5545%), (E%= -1%), (Re%= 99%), and (D.L= 0.166ppm). | These ions (Hg2+ +, Cd2+, Ni2+, Co2+) have been masked due to their interference with the copper and zinc ions using suitable masking agents. | Zinc and copper complexes were precipitated and some physical properties for complexes such as Melting point, solubility, and molar conductivity to the synthesized complexes were measured . the complex formation was proved , by using FT-IR and C.H.N analysis. The complex formula was determined depending on these studies which showed that the two complexes have octahedral formula. | The proposed method was applied by determination of Zinc metal in pharmaceutical preparation (zinc sulphate) and for two cosmetics. However, copper metal was determined in the pharmaceutical preparation (vitamin capsules). These results were compared with the results of atomic absorption spectrophotometry, which have shown a close outcome for both methods |
