تحضير وتشخيص ليكاندات جديدة لثنائي ثايوكارباميت ومعقداتها مع بعض الايونات الفلزية ودراسة فعاليتها البكتيرية == Preparation ,characterization of New ligands Dithiocarbamate and Studying their Complexes with Some transition metal ions and Studying Bacteria Activity
Author name:
اشواق صالح حسين
Supervisor name:
حسين عبد محمد صالح | احمد ثابت نعمان
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Chemistry
Degree:
Doctorate
University:
University of Babylon - College Of Science
Language:
Arabic
University location:
Babylon
Abstract:
تضمن البحث تحضير وتشخيص ثلاث ليكاندات ثنائي ثايوكارباميت جديدة هي : | KL1= Potassium3-acetyl phenyl (3,3-dimethyl-5-oxocyclohex-1-enyl) carbamoithioate | KL2= 5,5-dimethyl-3-oxocyclohex-1-enyl(3- hydroxyphenyl) carbamodithoate | KL3= 5,5-dimdthyl-3-oxocyclohex-1-enyl( pyrimidin-2- yl) crbamodithioate | اشتملت طريقة تحضير الليكاندات علىخطوتين من التفاعل حيث تضمنت الخطوة الاولي تحضير الامين الثانوي من تفاعل ثنائي الكيتون مع الامين الاولي ثم تفاعله مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم كقاعدة للحصول على الليكاندات ثنائي ثايوكارباميت . تم تشخيص الليكاندات المحضرة باستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون و طيف الكتلة وطيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة فوق البنفسجية والتحليل الدقيق للعناصر. | تم تفاعل الليكاندات المحضرة مع الايونات الفلزية لتحضير المعقدات التي لها الصيغة العامة [M (Ln)2] حيث ان | M= Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) n=1,2,3 | اما معقدات مزيج الليكاند فحضرت بنسبة (1 : 1 : 1) من الليكاندات ثنائي ثايوكارباميت المحضرة مع الليكاند المشارك 8-هايدروكسي كوينولين (Q) والاملاح الفلزية لتصبح الصيغة العامة للمعقدات كالاتي : [MII(Ln)(Q)] حيث M= Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) | شخصت المعقدات المحضرة باستخدام طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة فوق البنفسجية- المرئية والتحليل الدقيق للعناصروالتوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية وبعض المعقدات باستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون وطيف الكتلة . | قيست التوصيلية المولارية لمحاليل المعقدات الفلزية لليكاندات المحضرة في مذيب ثنائي مثيل سلفوكسيد (DMSO) وبتركيز (1× 10 -3) M عند درجة حرارة المختبر وعند ملاحظة قيم التوصيلية المولارية التي تم الحصول عليها للمعقدات المحضرة والمبينة في الجدول (3-18) تبين انعدام الصفة الالكتروليتية لجميع تلك المعقدات المحضرة وجد انها تتفق مع تلك القيم المستحصلة لكثير من المعقدات الفلزية التي لاتمتلك اي سلوك الكتروليتي . | من خلال قياسات المجال المغناطيسي تبين ان قيم العزوم المغناطيسية لجميع المعقدات المحضرة تتفق مع قيمتها في المعقدات رباعية السطوح ماعدا معقدات النحاس ذات شكل مربع مستوي كما تبين النتائج المدرجة في الجدوال (3-20)- (3-22 ) . | تم تقيم الفعالية الحيوية لبعض الليكاندات والمعقدات,[MII(L)(Q)] ,[MII(Ln)2]المحضرة باستخدام طريقة الانتشار diffusion. ولقد اثبتت النتائج ان بعض الليكاندات والمعقدات المحضرة تكون اكثر تثبيطا للبكتريا المدروسة. | == This study deals with the synthesis and characterization of three new of dithiocarbamate (dtc) ligands : - | KL1= Potassium3-acetyl phenyl (3,3-dimethyl-5-oxocyclohex-1-enyl) carbamoithioate | KL2= 5,5-dimethyl-3-oxocyclohex-1-enyl(3- hydroxyphenyl) carbamodithoate | KL3= 5,5-dimdthyl-3-oxocyclohex-1-enyl( pyrimidin-2- yl) crbamodithioate | Two steps synthetic procedures were used to obtain the above free legends and this was based on the preparation of amine precursors that reacted with carbon disulphide in presence of KOH to get the ligands . All the prepared ligands were characterized using 1HNMR,13CNMR,Mass,FTIR, C.H.N.S, UV-Vis. The reaction of the dtc ligands with some metal ions produce complexes of general formula [M (Ln)2] | Where M = (Co(II) ,Ni(II) ,Cu(II) ,Zn(II)) using ethanol as a solvent. | The mixed ligand complexes were also prepared from of ditiocarbamate salts , 8-hydroxyquinoline and metal ion M | Where M= (Co(II) ,Ni(II) ,Cu(II) ,Zn(II)) using ethanol as a solvent and KOH as a base . | The complexes of the composition [M(Ln)(Q)] with (1 : 1 : 1) Molar Ratio and characterized by FT-IR, UV-Vis , elemental analysis (A.A), melting point measurements, C.H.N.S, Conductivity , magnetic susceptibility 1HNMR ,13CNMR and Mass spectrum. | The molar conductance measurements of complexes in DMSO solutions (see Table (3.18), indicating their nonelectrolyte behavior . The data are in agreement of the magnetic moments value of µeff (see Table (3.20-3.22) indicating for tetrahedral geometry complexes and Square planar geometry about Cu (II) complexes. The biological activity of the some ligands and their complexes MLQ and ML were studied using inhibition zone method which showed that some of complexes are more active than the ligands . |
