اسم المؤلف:
نور جمال محمد عبد الرحمن
اسم المشرف:
سعدية احمد ظاهر عاكوب
المستخلص:
يتضمن هذا العمل البحثي عدة طرق رئيسية في التطبيقات التحليلية المتعلقة في تقدير الكاربوفيوران وتاثيره علئ البيئة وذلك باستخدام تقنية المطيافية بواسطة جهاز الاشعة فوق البنفسجية - المرئية تحتوي هذة الرسالة علئ ثلاث فصول رئيسية وهي : الفصل الاول : يتناول هذا الفصل موجزا عن المبيدات وانواعها وسميتها ومن ثم يسلط الضوء علئ معرفة التراكيب الكيمياوية والفيزياوية للبنزيدين وبارا امينو فينول فضلا عن كاربوفيوران الئ جانب مراجعة شاملة للادبيات الكيميائية لتقدير المبيد والكواشف قيد الدراسة. الفصل الثاني : اشتمل علئ الاجهزة التحليلية المستخدمة فضلا عن غالبية المواد الكيمياوية واساليب تحضيرها كما تضمن تفاصيل كاملة للتدابيرالتحليلة لطريقة المطيافية المخططة لتقدير الكواشف والمبيد المختارة في هذة الدراسة فضلا عن تدابير تحضير المحاليل للمبيد والكواشف المقدمة للتحليل. الفصل الثالث : يغطي هذا الفصل دراسة تفصيلية لمناقشة المعطيات التحليلية التي تم الحصول عليها ويمكن تلخيص هذة النتائج بما ياتي : فلقد تم التركيز في هذه الدراسة على تطوير مجموعة شاملة من علم الطرائق التحليلية التي استندت : 1 - وصف طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير الكاربوفيوران في الوسط المائي ولها اقصئ امتصاص عند طول موجي 279 نانومتر وكانت حدود تطبيق قانون بير للطريقة 0 - 14) ) مايكرو غرام .مل - 1 وبامتصاصية مولارية 5.5 ×104 لتر مول - 1 سم - 1 وبلغ حد الكشف 0.3800 مايكرو غرام .مل - 1 وحد تقدير كمي 1.2667 مايكرو غرام.مللتر - 1 وتم تطبيق الطريقة علئ نماذج المياة ( مياةالحنفية ,البئر, النهر, المطر ) 2 - تطوير طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير تراكيز تتراوح بين ( 0 - 14 ) مايكرو غرام.مللتر - 1 من كاربوفيوران في الوسط القاعدي باضافة كاربونات الصوديوم ولها اقصئ امتصاص عند طول موجي 290نانو متر بلغت الامتصاصية المولارية 1.5×104 لتر مول - 1 سم - 1 وبحدود الكشف 0.029 مايكرو غرام .مل - 1 وتقدير كمي 0.096 مايكرو غرام .مل - 1 وتم تطبيق طريقة علئ نماذج المياة (مياةالحنفية,البئر,النهر,المطر) 3 - تطوير طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير كاربوفيوران اعتمدت علئ اقتران كاربوفيوران مع الكاشف بارا امينو فينول في الوسط القاعدي لاعطاء صبغة مستقرة ذات لون ازرق ذائبة في الماء ولها اقصئ امتصاص عند طول موجي 637 نانو متر وكانت حدود تطبيق قانون بير للطريقة (0 - 14 ) مايكرو غرام.مل - 1 وبامتصاصية مولارية 2.0×104 وبلغ حد الكشف 0.2813 مايكرو غرام.مل - 1 وحد تقدير كمي0.9376 مايكرو غرام .مل - 1 وتم تطبيق طريقة علئ نمااذج المياة ( مياةالحنفية ,البئر, النهر, المطر) 4 - تم تطوير طريقةطيفية بسيطة وحساسة لتقدير الكاربوفيوران في نماذج مياه تعتمد الطريقة علئ ازوتة كاشف البنزيدين(4,4 - داي امينو ثنائي الفينل) بواسطة نتريت الصودوم وحامض الهيدروكلوريك ثم اقترانة مع كاربوفيوران في وسط قاعدي من كاربونات الصوديوم لتكوين صبغة ازوتة ذات لون اصفر ,مستقرة وذائبة في الماء لها اعلئ امتصاص عند الطول الموجي 429 نانو متر وكان حدود قانون بير ضمن مدئ التركيز (0 - 14 ) مايكرو غرام من كاربوفيوران في حجم نهائي 10 مل وقيمة معامل امتصاص المولاري 1×104 لتر .مول - 1سم - 1 اعتماد لئ مستوئ تركيز للكاربوفيوران مما يدل علئ ان الطريقة تمتاز بدقة ومضبوطية عاليتين, , وقد تمت دراسة بعض المذيبات العضوية ولم توثر علئ صفات الصبغة المتكونة وان نسبة التفاعل بين كاربوفيوران والبنزيدين هي 1 : 1 وقد طبقت الطريقة بنجاح لتقدير الكاربوفيوران في نماذج المياة ( مياةالحنفية ,البئر, النهر, المطر ) التي جمعت من جنوب بغداد (العراق) وكانت الظروف المثلئ التي تم الحصول علية من تفاعل كاربوفيوران مع البنزيدين علئ التوالي هي حجم حامض هيدروكلوريك ,حجم كاربونات الصوديوم ,حجم نترات الصوديوم , كاشف البنزيدين ,كمية توين وافضل درجة حرارة (0.3mL, 0.3mL, 0.4mL,0.5mL, 0.4 mL بدرجة حرارة الغرفة) | This work comprises spectrophotometric methods of analytical application for estimation of the carbofuran and effect of the environment by using UV - VIS spectrphotometric technique .This thesis included a general introduction about : Chapter One : summarizes some Pesticides, types and toxicity then highlights the knowledge of the target analytes (Para aminophenol, Benzidine and Carbofuran )in term of their structures ,pharmacological importance besides a concise chemical literature review for the estimation of these analytes by different analytical techniques . Chapter Two : consists of an outline of instrumental techniques general apparatus and chemicals used in the present work. The full analytical procedures for spectrophotometric which have been designed for the determination of the target analytes under study are made in this thesis. Chapter Three : covers a detailed study for the discussion of the analytical data obtained throughout this work which can be summed up as follows; 1 - Describe a simple sensitive spectrophotometric method for determination of carbofuran in aqueous solution, which exhibits maximum absorption at 279nm The determination limits of Beer's law were 0 - 14 µg mL - 1 ,with a molar absorptivity 5.5 ×104Lmol - 1cm - 1,average recovery was 99.28 ,and limit of detection is 0.3800 µg mL - 1 and Limit of Quantification is 1.2667 µg mL - 1.The method has been successfully applied for the determination of carbofuran in environmental water samples2 - Demonstrates the development of simple sensitive spectrophotometric method for the determination of carbofuran in alkaline solution, to add sodium carbonate, which exhibits maximum absorption at 290 nm The determination limits of Beer's law were 0 - 14 µg mL - 1 ,with a molar absorptivity 1.5×104 L mol - 1cm - 1 ,average recovery was 101.83 ,and limit of detection is 0.029 µg ml - 1 and Limit of Quantification is 0.096 µg mL - 1 .The method has been successfully applied for the determination of carbofuran in environmental water sample 3 - Demonstrates the development of simple sensitive spectrophotometric method for the determination of carbofuran based on the oxidative coupling reaction of carbofuran with Para amino phenol reagent in alkaline medium to produce an intense blue coloured ,water soluble and stable which exhibits maximum absorption at 637nm The determination limits of Beer's law were 0 - 14 µg mL - 1 ,with a molar absorptivity 2.0×104Lmol - 1cm - 1 ,average recovery was 99.83,and limit of detection is 0.2813 µg mL - 1 and Limit of Quantification is 0.9376µg mL - 1.The method has been successfully applied for the determination of carbofuran in environmental water samples.4 - A simple, rapid, accurate and sensitive spectrophotometric method has been developed for the quantitative determination of Carbofuran in both pure and water sample. The method is based on diazotization of Benzidine (4,4 - diamino biphenyl ) with sodium nitrite and hydrochloric acid followed by coupling with carbofuran in alkaline medium of sodium carbonate to form a yellow coloured azo dye shows a maximum absorption at 429nm against reagent blank solution. Beer's law is obeyed over the concentration range of (0 - 14)μg mL - 1 of carbofuran 10 mL with a determination molar absorptivity 1×104 L.mol - 1.cm - 1 depending on the concentration level of carbofuran. The effect of organic solvents on the spectrophotometric properties of the azo dye and the composition of the resulting product have also been worked out and it is found to be 1 : 1 benzidine : carbofuran. The method has been successfully applied to the determination of carbofuran in its water samples ( tap, underground ,river and rain water) collected from South of Baghdad (Iraq) The optimum experimental conditions for carbofuran - benzidine complex for the determination of carbofuran respectively : HCl Volume ,Na2CO3 Volume , NaNO2 Volume , reagent Volume ,Tween amount and temperature ( 0.4mL, 0.5mL, 0.4mL, 0.3mL, 0.3mL, Room .T)
