Share
تطويرطريقة لتعـيين البنديوكارب في نماذج مائية باستخدام القياس الطيفي الجزيئي == Development Method for Determination of Bendiocarb in water Samples By Molecular Spectrophotometry
Author name:
جيهان شجاع حسين
Supervisor name:
سعدية احمد ظاهر عاكوب
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Analytical Biochemistry
Degree:
Master
University:
University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language:
English
University location:
Baghdad
First pages:
25T1741 - p.pdf
Abstract:
لقد تم دراسة التحلل المائي لمبيد البند يـوكارب نوع الكارباميت الشحيح الذوبان في المياه في الوسطين المتعادل والقاعدي. يستخدم مبيد البنديوكارب في البيوت والبنايات للتـخلص من الحشررات الضارة والتي تسبب انتقال العديد من الامراض للانسان , كما انه يستخدم لتعـفيـر الحبوب لمنع اتلافها من قبل الحشرات الضارة خلال فـترة التخزين. تتضمن هذه الرسالة ثـلاث فصول رئيسـة وهي : الفصل الاول : يتضمن هذا الفصل تعريف التلوث وتلوث المياه بالمبيدات وانواع المبيدات ،الكارباميـتيه منها وتاثيرها على الكائنات الحية والانسان وكيفية انتقالها من التربة الى المياه وسلوكها في البيئة. وتاثيـرها على الكائنات الحية وتاثيرها في الجهاز العصبي للانسان , ثم شرح عن مبيد البنديوكارب المعني بالدراسة من حيث تركيبه الكيميائي وخواصه وتاثيره على الانسان وغيـرها.....ثم تم شرح الكاشف المستخدم البارا امينو فـينول وخواصه وتفاعـلاته والطرق المستخـدمة لتحليل المـبيدات في النماذج البيئيـة. ثم استعـراض الادبيات الكيميائية التي تناولت تحليل مبيد البنديوكارب ، والاهداف التي نروم الى تحقيقها من خلال هذا البحث . الفصل الثاني : يشمل الاجهزة التحليلية المستخدمة والمواد الكيميائية وكيفـيـة تحضيرالمحاليل ثم دراسة تاثيـر المتداخلات في التفاعـل ودراسة كيفية ارتباط المركب الملون الناتج مع دراسة نسبة الارتباط حسب طريقة االمتغيرات المستمرة وطريقة النسبة المولية ثم حساب ثابث استقرار التفاعل واخيرا جدولة العوامل التي تؤثر في التفاعل. الفصل الثالث : يغطي هذا الفصل دراسة تفصيلية لمناقشة المعطيات التحليلية التي تم الحصول عليها ويمكن تلخيص البحث في ثلاث مراحل : المرحلة الاولى : في البداية تم اجراء سلسلة من الدراسات التجريبية لتحديد الظروف الفضلى لتكوين المركب الملون , حيث تم تحليل المبيد في الوسط المائي المتعادل باستخدام جميع انواع المياه الطبيعية ( الماء المقطر، ماء الشرب ، ماء النهر ، ماء البئر) عند الطول الموجي (271 نانومتر) وتم التوصل الى المعلومات التجريبية والمعطيات التحليلية الاتـية : - تبيـن من الظروف التجريبية ان افضل تركيزللمبيـد (10جزء بالمليون) والذي يعطي افضل امتصاصية للمبيد وحساب الومن الازم لتحلل المبيد بواسطة جهاز الاشعة فوق البنفسجية - المرئية. ثم حساب تركيـز المبيـد من خلال منحنى المعايـرة القياسي, وحساب ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة : حدد منحني المعايرة فكان مدى التركيز الذي يطاوع قانون بيرلامبرت ضمن المدى (10 - 0.01) وبمعامل ارتباط (0.9996) وقيمة معامل الامتصاص المولاري يساوي (1.804×104) لتر.مول - 1.سم - 1،حـدالكشف (0.036) ملغم / ملتر, حساسية سندل (0.008) ملغم. سم - 2. المرحلة الثانية : تم تحليل المبيد في الوسط القاعـدي للحصول على افضل امتصاصية للمبيد حيث تم تجربة مختلف انواع القواعد (الضعيفة والمتوسطة والقوية)،ووجد من خلال التجارب العملية ان قاعدة كاربونات الصوديومهي الافضل لانها اعطت افضل امتصاصية للمبيد في الطول الموجي 279 نانوميتر.كما تم حساب زمن التحلل للمبيد الذي اعطى افضل امتصاصية بواسطة جهاز الاشعة فوق البنفسجية - المرئية . لقد تبين من خلال التجارب العملية ان سرعة التحلل للمبيد تتاثر بعدة عوامل مثل التركيز الابتدائي للمبيد بالاضافة الى الزمن اللازم لتحلل المبيد. ثم تم حساب تركيز المبيد من خلال منحنى المعايرة القياسي, تم حساب ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة فكان مدى التركيز الذي يطاوع قانون بيرلامبرت ضمن المدى (12 - 0.01) مليغرام .ملتر - 1 وبمعامل ارتباط (0.9996) وقيمة معامل الامتصاص المولاري يساوي 2.254×104 لتر. مول - 1. سم - 1، حـد الكشف (0.029) ميلغم. ملتر - 1, حساسية سندل (0.010) مليغم/ سم - 2 . المرحلة الثالثة : تم دراسة تفاعـل المبيد مع كاشف البارا امينو فينول حيث تكون مركب ملون ازرق. وتمت دراسة الضروف المثلى للتفاعـل وذالك عن طريق دراسة افضل تركيز للمبيد وافضل تركيز للقاعدة كاربونات الصوديوم وافضل تركيز للكاشف المستخدم البارا امينو فينول وافضل تركيز للعامل المساعد المستخدم بيرايودات البوتاسيوم . ثم تم حساب افضل زمن لاستقرار المركب الملون الناتج . ثم تم حساب تركيز المبيد من خلال منحنى المعايرة القياسي , وحساب ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة : فكان مدى التركيز الذي يطاوع قانون بيرلامبرت ضمن المدى (12 - 0.01) مليغرام .ملتر - 1 وبمعامل ارتباط (0.9999) وقيمة معامل الامتصاص المولاري يساوي الامتصاصية المولارية 2.2018×104 لتر. مول - 1 . سم - 1، حـد الكشف 0.014 ميلغم.ملتر - 1,حساسية سندل (0.009) مليغم/ سم - 2. ثم درست بعض المواد التي قد توجـد في المياة وتسبب تداخلات مع المركب الملون الناتج. وحسبت نسبة ارتباط المبيد الى الكاشف وذالك من خلال استخدام طريقتين الاولى طريقة المتغيرات المستمرة والثانية طريقة النسبة المولية حيث تبين ان نسبة الارتباط تشكل (1 : 1) وذالك عن طريق اجراء الحسابات الاحصائية وتوضيح ذالك بالجداول والرسومات .كما تم حساب ثابت سرعة التفاعل واجراء الحسابات الاحصائية.ثم تطبيق الطريفة المقترحة لتقدير البنديوكارب لجميع انواع المياه (الماء المقطر، مياه الشرب ، مياه النهر ، مياه البئر | Studied the analysis and estimated of N - methyl carbamate insecticides Bendiocarb in natural neutral water samples and under alkaline hydrolysis reaction. Bendiocarb was very stingy solubility in the water which used for Controlling the harmful Insects in the building and houses and it used to safekeeping of stored grain to prevent damage by harmful insects during the storage period .This Thesis containing three chief chapters : Chapter One : It contains the pollution and water pollution in pesticides especially Carbamates pesticides ,Transportation from soil to water ,human exposure to pesticide and environmental fat of it. Pesticide influence on the organism, and its influence on the human nervous system. It studies the Insecticide Bendiocarb structure and chemical - physical properties ,and studies the regent in thesis Para - amino phenol and its structure ,properties ,its reaction….. etc. Method that used to analyze Pesticides in various samples .Finally, review of the literary survey of the additional study of Bendiocarb and the aim of this study.Chapter Two : It includes the instruments and the chemical material and chemical solution and how to prepare it. It studies the effect of the interferences that influences in this reaction ,and studied who relevancy in the product color compound and ratio between the pesticide and reagent and studied reaction constant with two methods continuous variation method and mole ratio method. Finally calculation stability constant of reaction Product and tabulation the factors that effected on this reaction. Chapter Three : The study conducted in three stage . stage I : Determination of Bendiocarb in the natural neutral water samples( deionized water, tap water , river water , groundwater ) and optimum condition of the interaction terms were calculated, best concentration of the bendiocarb. The achieved analytical figures of merit; linear range 0.01 - 10 µg mL - 1 ,molar absorptivity 1.830×104 L.mol - 1.cm - 1, Sandell's sensitivity 0.008 μg.cm - 2 and the detection limit 0.036 µg ml - 1. stage II : Determination of bendiocarb in alkaline medium by Experiment different types of bases (Strong and weak) to shows the best hydrolysis of bendiocarb that gave best absorption. And calculated the best time of bendiocarb hydrolysis. The achieved analytical figures of merit on applying the developed methods for bendiocarb ; linear range 0.01 - 14 µg mL - 1 , molar absorptivity 2.254×104 L. ml - 1.cm - 1 and Sandell's sensitivity 0.010 μg.cm - 2 with detection limit 0.029 µg ml - 1. stage III : Determination of bendiocarb in alkaline medium after interaction with the reagent P - aminophenol and product blue color compound .And study the best optimum conditions of this reaction through study of the best concentration of bendiocarb ,sodium carbonate, the reagent P - aminophenol and the catalyst potassium Periodate . And calculation the time of decomposition of the color compound . The achieved analytical figures of merit on applying the developed methods for bendiocarb after interaction with the reagent : linear range 0.01 - 12 µg mL - 1,molar absorptivity 2.018×104 L mol. - 1cm - 1 . and Sandell’s sensitivity 0.009 μg.cm - 2 and limit of detection 0.0148 µg. ml - 1 . Then study the effect of some interferences that may be in the water and make overlap with the product color compound .Finally studied the relation shapes of the product color compound and complete statistical calculation. Than Application the proposed method of all type of Environmental water samples ( deionized water, tap water , river water , underground water) . Finally; study the Stoichiometry of the color formed compound were investigated by both the continuous variation and mole ratio methods , the ratio was (1 : 1) and study the degree of dissociation (α) and the stability constant [K] of the colored compound .
