عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 25 من أصل 4,123

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة للفلاجيل الحاويه على حلقه غير متجانسه == Synthesis and Characterization of Some New Substituted Flagyle Derivatives containing Hetro cyclic unit

اسم المؤلف: نور فرج كاظم
اسم المشرف: سميعة جمعة خماس
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث تحضير خمسون مشتق جديد من مشتقات - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثانول ، وقد تمت دراستها وتشخيصها بواسطة اجراء تحاليل اطياف الاشعه تحت الحمراء FT - IR)) واطياف الرنين النووي المغناطيسي للبروتونH - NMR)١), 13C - NMR لها.تم تقسيم تحضير المركبات الى ثلاث اجزاء : الجزء الاول يتضمن الخطوات التالية : 1 - تحضير المركب2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي - N - اثيل خلات (1) من خلال تصعيد (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثانول مع كلوريد خلات الاثيل وثلاثي اثيل امين كعامل مساعد وداي مثيل فورم امايد كمذيب . 2 - تحضير2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي - N - خلات الهيدرازايد(2) من خلال مفاعلة المركب (1) مع الهايدرازين المائي بوجود الايثانول كمذيب . 3 - تحضير قواعد شيف (3 - 15) من خلال تفاعل مركب (2) مع الديهايدات اليفاتيه واروماتية مختلفة وكيتونات اروماتية بوجود حامض الخليك الثلجي .4 - تحضير سلسلة جديدة من مركبات البيتا - لاكتام(16 - 25) من خلال تفاعل قواعد شيف (3 - 12) مع كلورواسيتايل كلورايد , ثلاثي اثيل امين كعامل مساعد وداي مثيل فورم امايد كمذيب .5 - تفاعل قواعد شف] 3 - 12 [مع الصوديوم ازايد لتحضير مركبات التترازول 26] - [35 .6 - تفاعل قواعد شف [4, 8]مع حامض الخليك لتحضير مركبات تحتوي على حلقة الثايازوليدين ] 36،37] حيث شخصت هذة المركبات المحضرة في هذا الجزء والتي عددها (1 - 37) بتقنية FT - IR وجزء منها بتقنية 1H - NMR و13C - NMR . الجزء الثاني : يتضمن الجزء الثاني تفاعل المركب (2) مع انهيدريدات مختلفة مثل (سكسنك, فثالك،استيك ،ايتوكونك ومالئك ) بوجود حامض الخليك الثلجي والايثانول كعامل مساعد لتحضير سلسلة من مشتقات الايمايدات. تم في هذا الجزء الحصول على المركبات والتي تم تشخيصها بالطرق الطيفية المذكورة اعلاه.ومخطط (I) يوضح المركبات المحضرة في الجزء الاول والثاني. الجزء الثالث - تم تحضير المركبات التالية في هذا الجزء بتفاعلات مختلفة كما يلي : 1 - تحضير المركب 2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي - N - هيدرازين اسيتو ثايو امايد (43) من خلال تصعيد المركب (2) مع امونيوم ثايوسيانايد , حامض الهيدروكلوريك المركز والايثانول كمذيب لمدة 20 ساعة .2 - حضر 5 - (2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي مثيل) - H1 - 4,2,1 - ترايازول - 3 - ثايول (44) من خلال تصعيد المركب (43) مع هيدروكيد الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك لمدة 3 ساعات .3 - حضرمركبين من مشتقات 4,2,1 - ترايازول (45،46) من خلال تفاعل المركب (44) مع الفورمالديهايد , ثنائي مثيل سلفوكسايد كمذيب مع امينات مختلفة مثل N - ثنائي فنيل امين , N - مورفلين.4 - حضرت مشتقات جديدة من 4,2,1 - ترايازولين (47) من خلال تفاعل المركب(44) مع كلورو حامض الخليك . 5 - تفاعل المركب (47 ) مع الديهايدات اروماتية مختلفة بوجود ثنائي مثيل سلفوكسايد كمذيب لتحضير سلسلة من مركبات (48 - 50). تم تشخيص المركبات المحضرة (43 - 50) يالتقنيات المذكورة بالجزء الاول .مخطط (II) يوضح المركبات المحضرة في الجزء الثالث . | This research includes synthesis of Fifty new derivatives of - 2 - (2 - methyl - 5 - nitro - 1H - imidazol - 1 - yl) ethanol and these derivatives were characterized by their by FT - IR , 1H - NMR and - 13C - NMR .The synthesized compounds were divided in to three parts : - Part one : - The first part involved : - 1 - Synthesis of 2 - (2 - methyl - 5 - nitro - 1H - imidazol - 1 - yl) ethoxy ethyl acetate [1] by reaction Metronidazole with ethyl chloro acetate in the presence triethylamine as an catalyst and DMF as a solvent.2 - Synthesis of 2 - (2 - methyl - 5 - nitro - 1H - imidazol - 1 - yl) ethoxy - N - acetohydrazide [2] by reaction compound [1] with hydrazine hydrate and ethanol as a solvent .3 - Schiff bases [3 - 15] were prepared by reaction compound [2] with different alephatic,aromatic aldehydes and aromatic ketons in presence glacial acetic acid .4 - Synthesis of - β - Lactam derivatives [16 - 25] by reaction Schiff base[3 - 12] with, chloro acetyl chloride ,triethylamine as an catalyst and DMF as a solvent .5 - Synthesis of Tetrazole Coumpound (26 - 35) by reaction Schiff base [3 - 12] with NaN3 and DMF as a solvent . 6 - Reaction of Schiff bases [4,8] with mercaptoacetic, acid to give new containing thiazolidin ring [36,37].Part Two : 1 - The second part involved synthesis of new cyclic Imides, derivatives and in cyclic Imides [38 - 42] by Reaction compound [2] with different anhydrides such as (Acetic , Succinic , Itaconic, Pthalic and Maleic ) in presence glacial acetic acid and ethanol as a solvent . The reactions of part one and two as shown in the scheme - I - Part Three : 1 - The Third part includes Synthesis of Metronidazole - N - acetothiosemicarbazide [43] by reaction compound [2] with ammonium thiocyanate , concentration hydrochloric acid and ethanol as a solvent ,all the mixture was refluxed for 20 hours. 2 - Synthesis of compound [44] by reaction compound[43] with sodium hydroxide and hydrochloric acid , all the mixture was refluxed for 3 hours.3 - Synthesis of new - 1,2,4 - triazole derivatives [45 - 46] by reaction compound[44] with formaldehyde , dimethyl sulfoxide as a solvent with different secondary amines such as (N - di - phenylamine and morpholine) .4 - Synthesis of new - 1,2,4 - triazoline derivatives [47] by reaction compound [44] with chloro acetic acid .5 - Reaction of compound [47] with different aromatic aldehyde and dimethyl sulfoxide as a solvent were obtain compounds [48 - 50] .The reactions of part Three as shown in the scheme - II -

دراسة لعملية استخلاص حامض التانك في ازالة الفلزات الثقيلة من المياه الصناعية == Extraction Study of Tannic acid to Removal the heavy Metals from wastewater

اسم المؤلف: منتهى حرجان عليوي
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: This thesis consists of three chapter studied the analysis and main method to estimated of natural material which extracted from some plant (tannic acid) importance material used in water pollution treatment with heavy metals by using high performance liquid chromatographic method. In addition to spectroscopic methods such as (UV - Vis, FT - IR, FAAS,) to estimated complexes formed between metal ions with tannic acid.Chapter one : It contains the pollution, pollution type, pollution source, and aquatic environment pollution by heavy metals especially (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb) that transportation to water and its influence on the human. It studied tannic acid structure and chemical - physical properties, its reaction with heavy metals. Finally, review of the literary survey of the addition study the aim of this study.Chapter Two : It includes instruments and the chemical material and chemical solution and how to preparation of starting materials, and primary expremental for Spectrophotometric determination study of reagent and heavy metals, and their formed complexes. From it. Then studied ratio between the reagent and heavy metals, studied reaction constant with mole ratio method and studied who relevancy in the effect of the interference that influences in this complexes stability, and optimium condition of the interaction terms were calculated in tables.Chapter three : Determination of tannic acid was described in this chapter using( HPLC). The analysis was achieved by C18 column (250 mm x 4.6 mm i.d., 5µm particle size) at room temperature the mobile phase used use methanol, deionized water in the ratio (30 : 70) (V : V). the flow rate was set to 1.0 ml.min - 1 and the retention time (6.348) min with UV. Detecter at 265 nm. Beers law is obyed over the concentration range (0.005 - 0.02) µg.ml - 1. The method was accurate (relative error % is less than %), precise (RSD better than ±1.28 %), with 0.26 µg.ml - 1 LOD and LOQ respectively. The method was successfully applied to the determination of tannic acid in its plant extractions.The research includes the reaction between the tannic acid (ragent) with metal ions. The λ max absorption for tannic acid was found 281 nm, and the complexes formed between it and metal ions Cr(III), Fe(III), Cu(II), Cd(II), Pb(II) were found (601, 589, 612, 364, 372) nm respectively. Also the optimum conditions for the reaction of these metal ions with the reagent were employed, such as the volume of reagent solution,In order of addition and effectives of PH.The calibration curves oh these complexes were constructed Beers law was obeyed in the range (2 - 8) µ/ml with a correlation coefficient of (r= 0.9991), (0.9990), (0.9992), (0.9991), (0,9993), and molar absorptivity Ԑ)=(3873.709),(5779.95),(7561.974),(7913.9),(4434.08) L.mol - 1.cm - 1. And sandell sensitivity were (0.013), (0.001), (0.011), (0.014), (0.047) µg. cm - 2.The stoichiometry of the formed complexes between metals and tannic acid was investigated by mole ratio method, the ratio (M : L) was (3 : 1), (3 : 1), (2 : 1), (2 : 1), (2 : 1), at pH = (7), (5), (4), (8), (6).The stability constant (Kst) for these complexes was equal to (Kst = (5.949*104),(5.391*105), (1.938*105), (1.461*105), (1.065*105)L2.mol - 2, for (Cr - TA), Fe - TA), (Cu - TA), (Cd - TA), (Pb - TA), respectively.Precition and accuracy of the analytical procedure was showed for (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb), and that RSD%(0.41,0.38,0.26,0.33,1.05), and Erel% (0.7,1.8,1.12,1.09,0.85), for concentration (2 - 8) ppm. The interference of metal of metal ions in the presence. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of FT - IR, with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (tannic acid). The method was applied for the determination of the content of heavy metals in standard solution and in indisteral water samples.

التقدير الطيفي للتتراسايكلين والدوكسيسايكلين والاموكسيسلين في حالتها النقية ومستحضراتها الصيدلانية بالاقتران مع حامض الانثرانلك المؤزوت == Spectrophotometric Determination of Tetracycline, Doxycycline and Amoxicillin in Pure Form and Pharmaceutical Preparations by Coupling with Diazotized Anthranilic Acid

اسم المؤلف: مريم محسن عبد حسين اللامي
اسم المشرف: سرمد بهجت ديكران | علي خليل محمود
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: استخدمت في هذه الدراسة طريقة طيفية سريعة، بسيطة، دقيقة، حساسة وغير مكلفة لتقدير عدد من المضادات الحيوية (تتراسايكلين هيدروكلوريد, دوكسيسايكلين هيدروكلوريد واموكسيسلين ثلاثي الماء) باشكالها النقية وفي المستحضرات الصيدلانية. تعتمد الطريقة على اقتران المضادات الحيوية اعلاه مع حامض الانثرانلك المؤزوت لتكوين صبغة ازو مستقرة.الفصل الاول : يتحدث هذا الفصل عن الازوتة وتفاعلاتها وكيفية الاستفادة منها في الكيمياء التحليلية لتقدير المركبات الدوائية كالمضادات الحيوية اعلاه حيث اشتمل الفصل على معلومات مفصلة عن كل من (تتراسايكلين هيدروكلوريد، دوكسيسايكلين هيدروكلوريد واموكسيسلين ثلاثي الماء) وعن الطرائق السابقة في تقدير تلك المستحضرات.الفصل الثاني : يتضمن هذا الفصل الجزء العملي لتقدير المضادات الحيوية اعلاه والتفاصيل الاخرى التي تخص طريقة العمل، والمواد المستخدمة وطريقة تحضير المحاليل، بالاضافة الى دراسة جميع العوامل للتوصل الى الظروف الفضلى لتقدير كل من (تتراسايكلين هيدروكلوريد،دوكسيسايكلين هيدروكلوريد واموكسيسلين ثلاثي الماء).الفصل الثالث : يحتوي هذا الفصل على النتائج والمناقشة ويتكون من ثلاثة اجزاءالجزء الاول، (عقار تتراسايكلين هيدروكلوريد) : تعتمد الطريقة على تفاعل اقتران للمضاد الحيوي مع حامض الانثرانلك المؤزوت لتكوين صبغة ازو مستقرة صفراء اللون اعطت اعلى امتصاص عند الطول الموجي 419 نانوميتر، اذ استعملت طريقة المتغيرات الاحادية والمتعددة لضبط ظروف التجربة. حيث اعطت طريقة المتغيرات الاحادية خطية تراوحت بين (0.5 - 05) ميكروغرام.ملليتر - 1 وامتصاصية مولية مقدارها 16350 لتر.مول - 1.سنتيمتر - 1 وبحد كشف يساوي0.2781 ميكروغرام.ملليتر - 1, اما طريقة المتغيرات المتعددة اعطت خطية تراوحت بين (0.5 - 60) ميكروغرام.ملليتر - 1 وامتصاصية مولية مقدارها 14619 لتر. مول - 1.سنتيمتر - 1 وبحد كشف يساوي 0.2813 ميكروغرام.ملليتر - 1.2 - الجزء الثاني، (عقار دوكسيسايكلين هيدروكلوريد) : تعتمد الطريقة على تفاعل اقتران للمضاد الحيوي مع حامض الانثرانلك المؤزوت لتكوين صبغة ازو مستقرة صفراء اللون اذ استعملت طريقة المتغيرات الاحادية والمتعددة لضبط ظروف التجربة. اعطت اعلى امتصاص عند الطول الموجي420 نانوميتر عند استخدام طريقة المتغير الاحادي و350 نانوميتر لطريقة المتغيرات المتعددة، حيث اعطت طريقة المتغيرات الاحادية خطية تراوحت بين (0.2 - 50) ميكروغرام.ملليتر - 1 وامتصاصية مولية مقدارها 10820 لتر.مول - 1.سنتيمتر - 1 وبحد كشف يساوي 0.0886 ميكروغرام.ملليتر - 1, اما طريقة المتغيرات المتعددة اعطت خطية تراوحت بين(0.4 - 15) و(15 - 70) ميكروغرام.ملليتر - 1 وامتصاصية مولية مقدارها 9233 و1780 لتر.مول - 1.سنتيمتر - 1 وبحد كشف يساوي 0.0886 و0.1183 ميكروغرام.ملليتر - 1.الجزء الثالث، (عقار الاموكسيسلين تراي هيدريت) : تعتمد الطريقة على تفاعل اقتران للمضاد الحيوي مع حامض الانثرانلك المؤزوت لتكوين صبغة ازو مستقرة صفراء اللون اذ استعملت طريقة المتغيرات الاحادية والمتعددة لضبط ظروف التجربة. اعطت اعلى امتصاص عند الطول الموجي348 نانوميتر عند استخدام طريقة المتغير الاحادي, 341نانوميتر لطريقة المتغيرات المتعددة، حيث اعطت طريقة المتغيرات الاحادية خطية تراوحت بين(0.5 - 20) ميكروغرام.ملليتر - 1وامتصاصية مولية مقدارها 8808.5 لتر.مول - 1.سنتيمتر - 1 وبحد كشف يساوي 0.0922 ميكروغرام.ملليتر - 1,اما طريقة المتغيرات المتعددة اعطت خطية تراوحت بين(0.5 - 20) ميكروغرام.ملليتر - 1 وامتصاصية مولية مقدارها 15058 لتر.مول - 1.سنتيمتر - 1 وبحد كشف يساوي0.0877 ميكروغرام.ملليتر - 1. درست تكافؤية المعقدات المتكونة للمضادات الحيوية اعلاه، اذ استعملت طريقة النسبة المولية والمتغيرات المستمرة لمعقدات (التتراسايكلين هيدروكلوريد, الدوكسيسايكلين هيدروكلوريد والاموكسيسلين ثلاثي الماء - كاشف حامض الانثرانلك)، وجد ان نسبة الكاشف الى الدواء هي 1 : 1. اظهرت الدراسة عن امكانية تطبيقها وبسهولة في قياس كمية العقار في المستحضرات الصيدلانية، وعدم وجود اي تاثير للمتداخلات (كلوكوز، سكروز، لاكتوز, النشا وستريت الصوديوم) في قيم النتائج المقاسة. | This study involves the utilization of rapid, simple, accurate, sensitive and inexpensive spectrophotometric method for the determination of a number of antibiotics (namely Tetracycline hydrochloride,Doxycycline hydrochloride and Amoxicillin trihydrate) in their pure forms and in pharmaceutical preparations. The proposed method based on coupling reaction between the antibiotic with diazotized anthranilic acid to form a stable colored azo dye.The thesis comprises four chapters : Chapter oneThis chapter throws a light on the general bases of diazotization reaction and its importance and applications in field of analytical chemistry for the determination of pharmaceutical compounds especially those used for the determination antibiotics. The chapter also includes general informations about the drugs under investigation, and a comprehensive survey of the recently used analytical methods for the determination of Tetracycline hydrochloride, Doxycycline hydrochloride and Amoxicillin trihydrate.Chapter twoIncludes the experimental part for the developed procedures for the determination of the three drugs. The chapter comprise statement of the names, specifications and sources of all chemicals and reagents used throughout the study, and the procedures for the preparation of the required reagents solutions. Moreover, it includes the followed approaches for optimization of experimental conditions for spectrophotometric determination of Tetracycline hydrochloride, Doxycycline hydrochloride and Amoxicillin trihydrate respectively. Chapter threeThis chapter is divided into three parts;Part one; involves the results and discussion of a new spectrophotometric method for the determination of Tetracycline hydrochloride. The method based on coupling reaction of the antibiotic with diazotized anthranilic acid to form a stable yellow azo dye which shows a maximum absorption at 419 nm. Univariate and multivariate approaches were followed in optimizing the experimental conditions. Under optimum experimental conditions, obtained via univariate on factor a time method, the linearity of the constructed calibration curve was in the range of 0.5 - 50 μg.mL - 1 with molar absorptivity of 16350 L.mol - 1.cm - 1, and detection limit was 0.2781μg.mL - 1.A second calibration curve for determination of Tetracycline hydrochloride was constructed under those conditions found by multivariate Face Centered Central Composite Design (FCCCD) method.The linearity of the standard curve was in the range of 0.5 - 60 μg.mL - 1 with molar absorptivity of 14619 L.mol - 1.cm - 1 and the value of the detection limit was 0.2813μg.mL - 1. The results showed that the structure of formed dye upon the reaction between the antibiotic and diazotized - anthranilic was 1 : 1. Finally,the suggested method shows no interferences from the studied excipients in the determination of drug. The proposed method was successfully applied for the determination of drug in pharmaceutical preparations.Part two; involves the results and discussion of the ability of diazotized anthranilic acid as a chromogenic reagent for spectrophotometric determination of Doxycycline hydrochloride was studied. Two ways (uni and multivariate) were followed in the optimization of the conditions for thereaction between the antibiotic and the diazotized reagent. Under optimum conditions obtained via the first method, the relation between the drug concentration and the measured absorbance of the formed azo dye at 420 nm, was linear for the range of 0.2 - 50 μg.mL - 1with εmax = 10820 L.mol - 1.cm - 1and the calculated detection limit was equal to 0.0886 μg.mL - 1. On the other hand, two linear rangessame plot were found (0.4 - 15 μg.mL - 1), and (15 - 70 μg.mL - 1) with molar absorptivities of (9233 L.mol - 1.cm - 1), (1780L.mol - 1.cm - 1) respectively, when the method was carried out under conditions obtained by FCCCD.The values of detection limit were (0.0886 μg.mL - 1), and (0.1183μg.mL - 1) respectively. The study showed that the formed azo dye was 1 : 1 with respect to antibiotic and anthranilic acid. Moreover, no interferences from the common excipients used in pharmaceutical industry on the determination of drugwas found. The proposed method was successfully applied for the determination of drug in pharmaceutical preparations.Part three; deals with development of experimental conditions for the coupling reaction of Amoxicillin trihydrate with diazotized anthranilic acid via uni and multivariate methodologies. The resulted azo dye upon coupling reaction was used for spectrophotometric determination of the drug. The results show that the formed dye exhibits a maximum absorption at 348 nm or 341 nm when the coupling reaction was carried out under conditions obtained by multivariate method or multivariate respectively.Consequently, two linear calibration curves were built : the first in antibiotic concentration range of (0.5 - 20 μg.mL - 1) with molar absorptivity of (8808.5L.mol - 1.cm - 1) and detection limit of (0.0922 μg.mL - 1), and the second in the range of (0.5 - 20 μg.mL - 1) with molar absorptivity of (15058 L.mol - 1.cm - 1) and detection limit was (0.0877μg.mL - 1). The results showed that azo dye was formed with 1 : 1 Amoxicillin : anthranalic acid.Finally, no interference from the studied excipients on the determination of drugwas cited. The proposed method was successfully applied for the determination of drug in pharmaceutical preparations.

تحضير وتشخيص ليكاندات قواعد شف جديدة مشتقة من المبيندازول مع كل من 3 - امينوفينول , 2 - امينوبنز اميدازول ومعقداتها الفلزية ودراسة فعاليتها الحيوية == Synthesis and Characterization of new Schiff - Base Ligands from mebendazole with 3 - Aminphenol , 2 - Aminobenzimidazole and their metal complexes and bio - effectiveness study

اسم المؤلف: محمد حسن فارس
اسم المشرف: احمد ثابت نعمان الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت هذة الرسالة تحضير وتشخيص ليكاندات جديدة قواعد شف (HL1 , L2) مشتقة من المبيندازول (Mebendazole) مع كل من 3 - امينوفينول (3 - Aminophenol) ,2 - امينوبنزاميدازول (2 - Aminobenzimidazole) متضمنة (NO),(NO) كذرات واهبة مبينة في الجدول ادناه تم تشخيص الليكاندات المحضرة (HL1 , L2) باستعمال طيف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ،الاشعة فوق البفسجية - المرئية(UV - Vis)طيف الرنين النووي المغاطيسي(1H,13C - NMR) ، طيف الكتلة والتحليل مع درجات الانصهار ثم مفاعلة الليكندات المحضرة مع مجموعة من ايونات فلزية تحت التصعيد الارجاعي في (THF) وبنسبة مولية 2 : 1) ) وباستعمال هيروكسيد البوتاسيوم (KOH) مع (HL1) فقط اذا اعطى التفاعل بجميع المعقدات المحضرة صيغة[M(L1)2(H2O)2] M+2= Co, Ni, Cu andZn)) , [M(L2)2(H2O)2]CL2 M+2= Co, Cu andZn)) رواسب وتشخص بوساطة التقنيات الاتية ، التوصيلية المولارية ، الدراسات الطيفية ( الاشعة تحت الحمراء ، الاشعة فوق البفسجية المرئية ، الامتصاص الذري محتوى الكلور فضلا عن الحساسية المغناطيسية) مع استعمال البرنامج الكيميائي (Chem. Office - Cs, pro2006)اشكال الليكندات للمعقدات المحضرة ودلت قيم المغناطيسية والاطياف الالكتروية لجميع المعقدات على ان لها بنية ثمانية السطوح ، كما تم اختيار الفعالية الحيوية المضادة للبكتيريا لليكندات الحرة مع معقداتها اتجاه نوعين من البكتيريا هما (Proteus) السالبة لصبغة الكرام و(Staphylococcus aureus) الموجبة لصبغة كرام وقد دلت على ان الليكاند (L2) ومعقداته وبعض معقدات الليكاند (HL1) اظهرت فعالية تثبيطية عدا الليكاند (HL1) ومعقداته مع النحاس والنيكل لم تظهر فعالية تثبيطية اتجاه البكتيريا من نوع(Staphylococcus aureus) . | The work includes the synthesis and characterization of the new ligands schiff bases (HL1,L2) derived from (mebendazole) with (3 - Aminophenol) ,(2 - Aminobenzimidazol) containing (NO),(NO) as donation atoms show in tableThe prepared ligands (HL1,L2) were characterized by) FT - IR) (UV - ViS) spectroscopy (1H,13C - NMR, ( mass spectroscopy and melting point the ligands (HL1,L2) were reacted with some metal ions under reflux in (THF) in a mole ratio (2 : 1) by use potassium hydroxide (KOH) with (HL1) only, which gave complexes of the general formula [M(L1)2(H2O)2] where (M+2 = Co ,Ni ,Cu and Zn) , [M(L2)2(H2O)2] CL2 where (M+2= Co, Cu and Zn) .Complexes prepared were solid crystal and characterized by the following technologies (molar conductivity , measurement (FT - IR) , (UV - Vis), (AA) spectroscopy and magnetic susceptibility and chloride content ) with use (chem office and chem - 3D pro 2006) programs . these measurement suggested octahedral structure for all the complexes studied . our research includes studying bio - activity of the free ligands and their complexes

تحضير سيليكا متوسطة المسام لازالة بعض المواد الفعالة سطحيا

اسم المؤلف: قتبان ابراهيم حسن علوان
اسم المشرف: سمير حكيم كريم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء الفيزيائية
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعرف السيلكا ذات المسام المتوسطة mesoporous silica ) ) بانها المواد التي تكون اقطار مساماتها (pore size ) تتراوح بين 2 و50 نانومتر . تمتلك هذه المواد صفات فريدة كالانتظام في المسام والمساحة السطحية العالية وحجم مسام عالي وقطر مسام منتظم واستقرارية ميكانيكية وحرارية عالية . لذلك دخلت هذه المواد في تطبيقات واسعة اهمها في عمليات الفصل والعوامل المساعدة . في هذا العمل جرى تحضير اربعة نماذج من السليكا (X,Y,W,Z) , تختلف في النسب المولية لكل من السليكا والماة الفعالة سطحيا وتختلف كذلك بطريقة التحضير , وذلك باستخدام طريقة sol - gel التي تتضمن تحللا مائيا وتكثيفا لمادة سليكات الصوديوم بوجود مواد فعالة سطحيا موجبة الشحنة وامفوتيرية كقالب . تمت عملية التحضير باستخدام طريقيتن وهي الطريقة الاعتيادية التي تتضمن اضافة سليكات الصوديوم كمصدر للسيلكا الى المحلول المائي للمادة الفعالة سطحيا الامفوتيرية ](Cocamidopropyl betaine (CAPB [ ثم بعد ذلك يضاف اليهما محلول حامض النتريك) (HNO3 بالتدريج على شكل قطرات عند درجة حرارة الغرفة .اما الطربقة العكسية فتتضمن اضافة محلول سليكات الصوديوم بالتدريج على شكل قطرات الى المحلول المحمض للمادة الفعالة سطحيا. بعد ذلك يعامل الراسب الناتج بكلا الطريقتين بعمليات الترشيح والتعتيقaging والتجفيف ثم الكلسنة بدرجة حرارة . 600 C0 شخصت السليكا المحضرة باستخدام تقنيات مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR ) والاشعة السينية (XRD) ومجهر القوة الذرية (AFM) ومجهر المسح الالكتروني ( SEM) وقياسات امتزاز غاز N2 للمساحة السطحية والمسامية . ودلت نتائج مطيافية FT - IR على نجاح تحضير السليكا , بينما دلت نتائج AFM على ان معدل اقطار حبيبات هذه السليكا هي 82.18, 77.75 ,76.48 , 94.69 نانومتر لكل من النماذج X,Y,W,Z على التوالي . اظهرت نتائج تحليل XRD ان النماذج المحضرة ذات بلورية عالية ومن النوع ذات المسام المتوسطة وان حجوم الحبيبات المحسوبة باستخدام معادلة Scherer كانت 69, 57, 26.54, 33.59لكل من X,Y,W,Z على التوالي .اظهرت الصور الخاصة ب SEM لكل من النموذين X,Y بانها تحتوي على تجمعات من القضبان (rod) او الالياف (fiber ) بالاضافة الى منطقة غير بلورية ,ان النموذج Y الذي حضر من نسبة مولية اقل من المادة الفعالة سطحيا , يحتوي على نسبة اقل من الالياف او القضبان . اما النموذج W الذي حضر بالطريقة العكسية وباستخدام CAPB كقالب فكان على شكل حبيبات كبيرة نسبيا وذات مسامية عالية ولكن النموذج Z الذي حضر بنفس طريقة تحضير النموذج W ولكن باستخدام cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)] [ كقالب فاظهرت صور SEM بان حبيباته اصغر وبمسامية عالية ايضا . دلت نتائج تحليل امتزاز غاز N2 على كل من النموذجين Z,W بان الايزوثيرم الناتج كان من نوع IV وكان منحني التخلفية hysteresis loops ) ) من النوع H1 , وهذا يعني ان النموذجين من السليكا ذات المسام المتوسطة ومسامها من النوع الاسطواني . واكدت نتائج توزيع حجم المسام PZD بان النماذج المحضرة هي سليكا ذات مسام متوسطة وتنحصر ضمن مدى ضيق هو من 2 الى 50 نانو متر , بالاضافة الى ذلك فقد كانت المساحة السطحية (surface area ) وحجم المسامات (pore volume ) للنموذج Z هي الاعلى بين النماذج وسجلت 54.0398 m2g - 1 , 0.126368 cm3g - 1 على التوالي .استخدم النموذج Z ذو المساحة السطحية الاعلى كمادة مازة (adsorbent ) لازالة نوعين من المواد الفعالة سطحيا من محاليلها المائية , وهذه المواد الفعالة سطحيا هي كل من Nonylphenol ethoxylates (NPE) من النوع اللاايوني , Cetyldimethylbenzylammonium (BAC) من النوع موجب الشحنة . وتضمنت عملية الامتزاز على تجارب عديدة لتحديد زمن التوازن او زمن التماس contact time وكمية المادة المازة adsorbent dose وتاثير درجة الحرارة ضمن المدى ) 298 - 328K ) .ودلت النتائج ان كمية المادة المناسبة لكلا المادتين الممتزتين adsorbate هي 0.2g/50ml , امزامن التوازن فكان 90min لامتزاز NPE و95min لامتزاز BAC . طبقت معادلات Freundlich, Langmuir , Temkin لاختبار نتائج كلا عمليتي الامتزاز , واظهرت النتائج ان معادلة Freundlich كانت الافضل من بين المعادلات الثلاث . بينت الدراسات الحركية لعملية امتزاز المادتين NPE, BAC على المادة المازة Z ان مرتبة التفاعل الثانية الكاذبة Pseudo - second - order , بينما اظهرت معادلة intra - particular diffusion ان الخطوة المحددة لسرعة التفاعل هي خطوة الانتشار ولكنها ليست الخطوة الوحيدة . اما قيم الدوال الثرموداينميكية المحسوبة (∆G° ) ,( ∆H°) ,( ∆S°) في الدراسة الثرمودايمنيكية لعمليات امتزاز كلا المادتين الفعالتين سطحيا تحت الدراسة فقد اظهرت ان عملية الامتزاز كانت تلقائية spontaneous وباعثة للحرارة exothermic | Mesoporous silica (MPS) are porous materials with pore size between 2 to 50 nm. They have unique properties, including good monodispersity, with extremely high surface areas, large pore volume, controlled pore size, high mechanical and thermal stability. Therefore, the mesoporous silicates have wide applications in separation, catalysis, and adsorbent.In this work, four samples of mesoporous silica (X, Y, W, and Z) with different mole ratio of silica /surfactant and different preparation methods were prepared by sol - gel method based on the hydrolysis and condensation of sodium silicate in the presence of cationic or amphoteric surfactant as template. The synthesis was achieved by two methods : the ordinary method which includes adding of silica precursor (sodium silicate) to aqueous solution of amphoteric surfactant [Cocamidopropyl betaine (CAPB)] and then the HNO3 acid was added from burette to the mixture drop wise at room temperature. The reversible method which includes adding of silica precursor to acidified aqueous solution of surfactant [Cocamidopropyl betaine (CAPB) or cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) ] at room temperature. The filtration, aging, drying and extraction of surfactant using calcination at 600C0 were done. The prepared silica and their ordered mesostructures were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X - ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM), and nitrogen sorption analysis. The results of FT - IR indicate that the preparation of silica were successful. AFM measurements showed that the average diameter is 82 , 77 , 76 , 94 nm for the X, Y, W, Z samples respectively. The results of XRD show that the four samples have high crystallinety with mesopores and the calculated size of particles of these samples using Scherer equation are 69, 57, 26 and 33 nm for X,Y,W,and Z respectively. SEM images show that X and Y samples contain a cluster of rods or fiber shapes in addition to porous amorphous region. The percent of rods or fiber shapes were increased in the Y sample which prepared from low percent of surfactant. When MPS prepared using reversible method with (CAPB ) surfactant (W sample ), it was noticed that large particles exists in the sample and have high porosity .But for Z sample , which prepared using reversible method with CTAB surfactant , it was noticed that small particle exists in the sample and have high porosity.The result of N2 adsorption - desorption isotherm for Z and W samples shows that it can be considered type IV. The hysteresis loops observed are typical for mesoporous materials and resemble the loops of type H1 which mean that the adsorbent has a regular cylindrical pore without intersecting channels .In addition, the PZD result confirms the presence of mesoporosity in the samples prepared and has a narrow pore size distribution (from 2 to 50 nm). The sample Z produced from sodium silicate as precursor and CTAB as cationic template has higher surface area (54.0398) m2/g and pore volume (0.126368) cm3 /g than the other.The sample of higher surface area Z was used as adsorbent for the removal of nonylphenol ethoxylates (NPE) as nonionic surfactant and Cetyldimethylbenzylammonium (BAC) as cationic surfactant from aqueous solution .The adsorption experiments were carried out to measure the adsorption as a function of contact time, adsorbent dose, and temperature in the range (298 - 328 K). The results showed 0.2 g from MPS have more adsorption capacity (R %) than other amounts for the two adsorbate, and 90min and 95 min as equilibrium time for NPE and BAC respectively.Freundlich, Langmuir, and Temkin isotherms were applied on the results and showed best fitting using Freundlich isotherm. The adsorption kinetic of NPE and BAC, on MPS matched well with Pseudo - second - order and the intraparticle diffusion model suggests that the adsorption process proceeds by surface sorption and intra - particle diffusion. In order to better understanding the effect of temperature on the adsorption process studied , the thermodynamics parameters such as standard Gibbs free energy change (∆G° ) ,standard enthalpy change ( ∆H°) and standard entropy change( ∆S°) have been calculated and the results obtained indicate that these systems were spontaneous and exothermic in nature

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز صبغة اخضر ملكيت على سطح البنتونايت والبنتونايت المعدل العراقي == Kinetic and thermodynamic study for adsorption Malachite Green dye on the surface bentonite and bentonite modified Iraqi

اسم المؤلف: عمر كريم نجم
اسم المشرف: تقي الدين عبد الهادي حمدان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: In this study a new prepared composite polymeric - clay material through growing the polymer (Ethylene terephthalate) among the layers of the crystal level (001) of bentonite. This process characterized using (FT - IR) spectroscopy and X - ray diffraction (X - RD), the surface prepared morphology was studied using atomic force microscope (AFM) and scanning electron microscope )SEM(, and it was compared with the original bentonite.The results showed that the growth of polymer was accord among clay layers leads to the separation of the linked layers of the (001) crystal plane in a manner leads to isolate they in the form of two - dimensional flakes their structural units are the layers of silica tetrahedral and alumina octahedral.The prepared surface was used to study of the adsorption of dye (Malachite Green) from water at the temperatures (293,298,303,308,313K), the study included kinetic study thermodynamic process and for purpose of comparison adsorption was studied in the same previous conditions on the surface of the modified bentonite .contact time measurements showed that the adsorption of (Malachite Green) on bentonite and modified bentonite takes the values on the surface of bentonite (30 min) at (293,303,313 K) and (45 min) when (298,308 K) and on the surface of modified bentonite takes (120,60,50,45,60 min) at (298,303,308,313, 293 K) respectively.Used non - linear model (exponential form of Lagergreen equation) in the kinetic study of adsorption on the two surfaces, the results showed that the non - linear model gives a more comprehensive description of the kinetics of adsorption and allowed to take cases fluctuating around an equilibrium point within theaccounts and gives more sense for the value of the amount of the adsorbent (????e) at equilibrium on the both surfaces. The general result of kinetic studies show that the adsorption rate constant of the first order on the surface of bentonite was larger from that on the modified surface (adsorption on the surface of bentonite faster), also, the amount of adsorption (????e) values on the surface of bentonite be the largest from which on the modified surface in all temperatures.It was calculated the activation energies (Ea.) and frequency factors (A) by Ahrens’s equation for the adsorption of (Malachite Green) on both surfaces were as follow because closure of the polymer to adsorption sites. the sense that the presence of polymer worked to reduce the chance of collision leading to adsorption.The treatment thermodynamic functions of adsorption were treated by three stages Certified on constant equilibrium and concentrationThe first stage : When concentrations low describe the balance of the process of adsorption at the initial stages.The second stage : When concentration of a particular be similar to factor distribution between stages (Hnry).The third stage : When the maximum concentration of a particular, according to model Langmuir describes thermodynamic the adsorption on the basis of the proportion of adsorption for concentration saturation.As it found that the enthalpy (Δ????) be (Endothermic) on surfaces and in temperatures all, Δ????????????????<Δ???????????????????? because the bentonite surface is heterogeneous, and state Δ???????? because saturate most of these pores by adsorbate particles, Δ???????? the enthalpy value is biggest because the adsorption get in to depth pores for adsorption surface and need to high energy, but the surface modified low because the adsorption process is slow.Δ????0 ????????????<Δ????0 ???????????????? because the adsorbent particle that carried into the surface increases the likelihood arranges particle adsorbent (Malachite Green), Δ???????? ????????????>Δ???????? ???????????????? because the polymer work on random, Δ???????? ????????????<Δ???????? ???????????????? because of the number of adsorption sites than causing an increase in the arrange particles (Malachite Green).We note values Δ???? are more spontaneuos on the surface of bentointe from modified at all stage, and less spontaneuos process the decrease in number of sites vacancies at the evolution of adsorption of stage start to the growth and then finish.

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز مركب التتراسايكلين على سطحي الاتبلغايت والاتبلغايت - بوليمر الازو == Adsorption study of Tetracycline on new prepared Attapulgite - Azo polymer complex

اسم المؤلف: علاء عبد الكريم ابراهيم فياض
اسم المشرف: تقي الدين عبد الهادي حمدان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير وتشخيص مادة مركبة نانوية (Nanocomposite material) من بلمرة بوليمر الازو(m - phenylenediamine - p - cresol ) داخل المستويات البلورية (110) ادت عملية البلمرة الى تقشر الطبقات البلورية لمعدن الاتبلغايت (ATP) واختفاء التركيب البلوري الابري او الليفي المجهري (MicroFibrous) وبدلا عن ذلك ظهر المعدن على شكل ندف او قشور ممايدل على عزل طبقات المستوي البلوري (110) على شكل قشور نانوية ثنائية البعد، شخصت العملية اعلاه بوساطة تقنيات (المجهر الالكتروني الماسح SEM، مجهر القوة الذرية AFM، مطيافية حيود الاشعة السينية XRD) وبينت نتائج قياسات الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ان مراكز التاصر الهيدروجيني بين البوليمر والسطح المعدل تكون من خلال مجاميع الهيدروكسيل الموجودة على السطح ضمن بنية الومينا سليكا في معدن الاتبلغايت كواهبة للبروتون بينما كانت مجموعة الازو في البوليمر ومجموعة الهيدروكسيل هي المستقبلة للبروتون. استعمل السطح المحضر في دراسة امتزاز مادة التتراسايكلين وتناولت الدراسة الجوانب الحركية والثرموديناميكية في المدى الحراري (293, 298, 303, 308, 313 K) لعملية الامتزاز، وتم مقارنة هذه العملية مع امتزاز مادة التتراسايكلين على سطح الاتبلغايت غير المعدل. تم اعتماد النموذج غير الخطي لمعادلة لكركرين من المرتبة الاولى في دراسة الدوال الحركية (الشكل الاسي لها)، وتم متابعة توافق النتائج العملية مع النموذج غير الخطي من خلال الانحراف المعياري وعلى كلا السطحين (المعدل وغير المعدل)، بينت الدراسات الحركية ان المدة الزمنية اللازمة للوصول الى التوازن كانت 120 دقيقة لكلا السطحين وان كان التوازن هنا تارجحيا، وبالرغم من ان قيم ثوابت السرعة المحسوبة من النموذج غير الخطي كانت متارجحة (غير منتظمة) بتغيير درجة الحرارة الا ان السلوك العام لها كانت تزداد بازدياد درجة الحرارة وفي كلا السطحين وبينت معالجة النتائج وفق معادلة ارينيوس ان قيمة طاقة التنشيط في عملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل كانت اكبر بكثير من قيمتها على سطح الاتبلغايت المعدل، لكن بالنسبة لمعامل التردد كان هو الاخر اعلى بمليون مرة تقريبا على سطح الاتبلغايت منه على سطح الاتبلغايت المعدل، ان طاقة تنشيط العالية لعملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل تعكس وجود حاجز جهد يتمثل بالشحنة السائدة على سطح الاتبلغايت (الشحنة السالبة) وكذلك الكثافة الالكترونية العالية المتمثلة بوجود مجاميع ذات كهروسالبية عالية مما يؤدي الى حصول تنافر بين السطح والجزيئة الممتزة يعادل تاثير هذا التنافر هو العدد الكبير من مواقع الامتزاز الفارغة الموجودة على سطح الاتبلغايت التي تعطي احتمالية عالية لتصادم الجزيئة مع السطح. بعكس ما هو موجود في السطح المعدل والذي وان كان البوليمر قلل من شحنة التنافر بين السطح والمادة الممتزة من خلال شغله للمواقع ذات الشحنة السالبة العالية من خلال التاصر الهيدروجيني الا انه في نفس الوقت غلق العديد من المواقع المهيئة للامتزاز ومن ثم قلل احتمالية تصادم جزيئة التتراسايكلين مع المواقع الفعالة في سطح الاتبلغايت. تم في الدراسة الثرموديناميكية اعتماد ثلاثة ثوابت توازن ثرموديناميكية لعملية الامتزاز الثابت الاول الذي اطلق عليه ثابت التوازن عند التراكيز الواطئة الذي يعكس قوة ترابط الرشقة الاولى من المادة الممتزة على السطح الماز، الثابت الثاني للعملية يعكس معامل التوزيع للمادة الممتزة بين محلول الامتزاز وبين السطح الماز عند تركيز معين وهو مناظر لثابت هنري في عملية الامتزاز،اما الثابت الثالث والاخير فيصف عملية الامتزاز ضمن نموذج لانكماير على اساس اشباع الطبقة الاولى للامتزاز اي عند تركيز عالي. تم معالجة الايزوثيرمات وفق نموذجي لانكماير وفرندلش للامتزاز وبينت تلك النتائج ان الايزوثرمات اغلبها متوافقة مع نموذج لانكماير ولكلا السطحين. درست ايزوثيرمات امتزاز جزيئة التتراسايكلين على كلا السطحين وفي المدى الحراري المذكور سابقا وكانت انماط الامتزاز تكون من نوع LMax وSMax مع وجود شذوذ طفيف عند درجة الحرارة (313 K) وعلى السطح المعدل يكون من نوع L4 - 3 ، ان ظهور النمط Max يعكس قابلية جزيئات التتراسايكلين لتكوين دايمرات تميل الى زيادة ذوبانية المادة الممتزة عند تركيز معين مما يسبب هبوط كمية الامتزاز بعد هذا التركيز وظهور نقطة النهاية العظمى. بينت النتائج الثرموديناميكية المحسوبة وفق ثوابت التوازن المذكورة ان عملية الامتزاز تكون تلقائية وفي درجات الحرارة كافة من خلال القيم السالبة للتغير في الطاقة الحرة لكيبس(∆G) وعلى كلا السطحين ماعدا ثابت التوازن المحسوب حسب نموذج لانكماير ولا تعني هذه القيمة ان عملية الامتزاز تكون غير تلقائية ولكن للوصول الى تركيز اشباع السطح (اشغال كل مواقع الامتزاز) هو الذي يكون غير تلقائي ويحتاج الى قوة دافعة خارجية لاشباع السطح المعدل وغير المعدل. بالنسبة لانثالبي العملية(∆H) فيكون على سطح الاتبلغايت باعثة للحرارة عند التركيز الصفري وماصة للحرارة حسب ثابت هنري وثابت لانكماير، ويدل هذا على ان عملية الامتزاز الاولى للتراسايكلين تحصل على السطح الخارجي ولاتميل الى الانتشار داخل المسام على سطح الاتبلغايت، ولكن بزيادة التركيز فان الانتشار داخل المسام سوف يتصاعد وبذلك تزداد الطبيعة الاندوثيرمية للعملية بالانتقال الى ثابت هنري وثم ثابت لانكماير. اما بالنسبة لانثالبي العملية على السطح المعدل فان عملية الامتزاز عند التراكيز الواطئة تكون ماصة للحرارة بينما عملية الامتزاز المحسوبة على اساس ثابت هنري تكون باعثة والمحسوبة حسب ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة، وهذا يدل على ان البوليمر وفر مسامات وقنوات يتطلب حصول الامتزاز عليها حصول عملية انتشار لذلك تكون العملية ماصة للحرارة او ان نتيجة شغل البوليمر للمواقع السالبة الموجودة على سطح الاتبلغايت ادى الى تقليل الجهد اللازم من جزيئات التتراسايكلين للدخول الى هذه المسامات وبالمحصلة حصول عملية انتشار فعالة ذات طبيعة ماصة للحرارة، اما بالنسبة لثابت التوازن المحسوب حسب هنري فيكون بصورة عامة باعثا للحرارة بسبب ان البوليمر وبالرغم من تقليله للتنافر الحاصل بين السطح والمادة الممتزة الا انه بصورة عملية غلق العديد من المسام ومواقع الامتزاز وبقيت المواقع المؤثرة موجودة على السطح الخارجي لذلك كانت عملية الامتزاز باعثة للحرارة. اما قيمة الانثالبي المحسوبة وفق ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة اذ يتطلب شغل المواقع الموجودة على السطح كافة والمسام مصدر حرارة خارجي يحفز العملية. واخيرا تكون قيمة الانتروبي(∆S) لعملية الامتزاز وعلى كلا السطحين موجبة مما يعكس ان عشوائية جزيئات التتراسايكلين الممتزة على سطح الاتبلغايت تكون اكبر مماهي عليه في السطح المعدل ماعدا قيمة الانتروبي لهذه الجزيئات الممتزة على سطح الاتبلغايت والمحسوبة وفق نموذج لانكماير اذ ان الاشغال الكامل لمواقع الامتزاز الفعالة وغير الفعالة يقلل من احتماليات الترتيب لجزيئات التتراسايكلين على السطح ومن ثم يقلل من عشوائيتها. | In the present study a new composite material was prepared by propagating the Azo polymer (m - phenylenediamine - p - cresol) inside the layers of attuplgite (110) crystal plane, the result of this process was the separation of clay crystal layers and disappearance the micro - fibrous crystal structure. The clay appeared as flakes or shells this means that the layers of the crystal plane (110) were isolated as a two dimensional nano sheets. The above results were supported by (XRD, AFM, SEM) techniques and the FTIR indicates that the centers of hydrogen bonding between the polymer and the clay was the attuplgite hydroxyl groups that positioned in the aluminosilicate structure as a proton donating groups while the polymeric azo group was act as proton accepting group. The prepared material was used as a surface for the adsorption of TC drug, the study included the kinetic and thermodynamic features within the thermal range (293 - 313) k, the adsorption procedure that done on the new surface was repeated on the Iraqi attuplgite surface to compare the efficiency on the two surfaces. In the kinetic study the practical results were treated with the non - linear type of Lagergreen equation and the optimization function was the standard deviation on the both surface, the results indicate that the time period for reach equilibrium was 120 minute in both surfaces in spite of the equilibrium was swinging, also the values of adsorption rate constants were swinging but the overall behavior of they with increasing temperature was the increased in both surfaces. The calculated activation energy for the adsorption on the attuplgite surface was much larger than that on the modified surface so the frequency factor, this reflects that the presence of potential barrier caused from the repulsion of high electronic density TC molecule with negatively charged aluminosilicate frame. At the same time the great number of vacant sites that present on the attuplgite surface act to reduce the repulsion effect and speed up the process> this situation was reflected on the modified surface were the polymer reduce the repulsion barrier but closed most of the vacant sites and the result was decreasing the TC collision probability with the active sites on the modified surface. In thermodynamic study a three types of adsorption equilibrium constants were recommended, the first one reflects the equilibrium at low adsorbate concentration, the second one describe the process as a distribution coefficient of a adsorbate between the adsorbent and the solvent, the third one is the Langmiur equilibrium constant of adsorption. The adsorption isotherms were studied for both surfaces and in the thermal range that mentioned above, the isotherms treated by Frindliusch and Langmiur isotherms where the results indicated a good agreement with Langmiur isotherm for both surfaces. The adsorption isotherms were classified as Lmax and Smax according to Giles classification which reflects the adsorbate tendency to form dimers act to increase its solubility after reaching definite point on the isotherm. The calculated thermodynamic functions in the light of described equilibrium constants shows a spontaneous adsorption at all temperatures for both surfaces except for some constants that calculated by Langmiur equilibrium constant which is not mean that the adsorption was not spontaneous but the total coverage of all the active sites on the surface is not spontaneous. The Enthalpy process on the surface of Attuplgite was exothermic at zero concentration and endothermic for that calculated from Henry and Langmiur constants, which demonstrates that the initial adsorption for the TC get on the outer surface and do not favorites to spread inside the pores of the surface, but with the increased concentration the spread within the pores will escalate and that increasing the endothermic nature of the process by moving to Henry then to Langmiur constants. For the enthalpy process on the surface will be endothermic when concentrations are low. For modified surface the enthalpy function that calculated according to Langmiur constant was endothermic and that calculated from Henry constant was exothermic which indicates that the polymer provide more voids and pores suitable for the adsorption or the existence of the polymer act to switched off the negative charges of the clay which make a chance for TC molecules to active spreading into these pores. Finally the value of the entropy was positive for both surfaces which indicates the randomness of the orientation of TC molecules on the both adsorbents was much greater than that in the solution, in addition its value on the attuplgite surface is greater than on the modified surface except for that calculated from Langmiur constant, this means the total cover of attuplgite active sites decrease the number of orientation of TC molecules on the surface so the entropy (randomness) of the process will be small.

تحضير دقائق كاربون نانوية مختلفة ودراسة الخواص الكهربائية للخلايا الكهروكيميائية == Preparation of Different Carbon Nano Particles And Studying The Electrical Properties Of Electrochemical Cells

اسم المؤلف: عـبـيـر ولـيـد حـســن
اسم المشرف: عصام عبد الكريم عبد اللطيف
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تحضير بعض مركبات الكربون النانوية ومشتقاتها (اوكسيد الكرافين, الكرافين, هيدروجيل مع الكرافين, هيدروجيل مع اوكسيدالكرافين, هيدروجيل مع الكرافايت, هيدروجيل مع الكاربون نانو تيوب ). وشخصت هذه المركبات باستخدام تقنيات متعددة وكانت على التوالي : - 1 - طيف الاشعة تحت الحمراء FT - IR .2 - حيود الاشعة السينية X - Ray diffraction. 3 - المجاهر الالكترونية وهما : - A - المجهر الالكتروني الماسح SEM . B - مجهر القوة الذرية AFM . تم تحضيرالهيدروجيل اعلاه او البوليمرات التراكبية وذلك باذابة الكيتوسان في محلول 1% حامض الخليك بدرجة حرارة الغرفة مع التحريك واذابة بولي فاينيل الكحول في الماء المقطر الساخن لتكوين محلول البوليمر بنسبة 10%, ثم يمزج كلا محلولي البوليمر بنسب مختلفة, ويستخدم الكلوتر الديهايد كعامل تشابك, مزيج الكيتوسان وبولي فاينيل الكحول اصبح لديه قوة وثباتية في الحالتين الرطبة والجافة وان اضافة الكلوتر الديهايد حسنت من قوى الشد وقللت من قوى الاستطالة للفلم .درست الخواص الكهربائية لهذه الرقائق والمتراكبات النانوية بوساطة تقنيات LCR. وقد اتضح من خلال القياسات الكهربائية ان قيمة التوصيلية الكهربائية للرقائق البوليمرية المشوبة مع الكرافين ومشتقاته كانت تمتلك اعلى قيمة من كل الرقائق البوليمرية المحتوية على اوكسيد الكرافين. كما استخدمت هذه الرقائق البوليمرية ذات الخصائص الكهربائية في تحضير المتسعات الكهربائية الفائقة (الخلايا الكهروكيميائية الفائقة) وقيست الفولتية الخارجة من المتسعة الفائقة بجهاز Multi Meter حيث اعطت نتائج كهربائية مميزة حتى بعد 24 ساعة.وقد اتضح من خلال القياسات الكهربائية ان افضلية المتسعات الفائقة (الخلايا الكهروكيميائية) كانت بالتسلسل التالي : 1 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافين بكمية 0.16)%) هي الافضل حيث اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.592 V) واحتفظت بـ 0.097V)) بعد مرور 24 ساعة.2 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكاربون نانو تيوب بكمية 0.16)%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.521 V) واحتفظت بـ 0.048 V)) بعد مرور 24 ساعة.3 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافايت بكمية (0.16%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.457 V) واحتفظت بـ 0.039V)) بعد مرو24 ساعة.4 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافين اوكسيد بكمية (0.16%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.125 V) واحتفظت بـ 0.012V)) بعد مرور 24 ساعة. | Some nanocarbon structures and its derivatives (graphene oxid (GO), graphene(G), hydrogel with G, hydrogl with GO, hydrogel with graphite (Gr), hydrogel with carbone nanotube (CNT)) were prepared and characterized and studied with different techniques as follows : 1 - Fourier infrared techniques (FTIR).2 - X - Ray diffraction techniques (XRD).3 - Electronic microscope : A - Scanning electron microscope (SEM).B - Atomic force microscope (AFM)The prepared hydrogels or (polymer composite films) were prepared by dissolving chitosan in 1% aqueous acetic acid solution at room temperature (30 C˚) with stirring. PVA was dissolved in hot water to form 10 %wt. polymer solution. Both polymer solutions were carefully mixed at various ratios with glutaraldehyde which used as a cross - linking agent. Blending PVA and chitosan improved strength and flexibility of the films in the dry and wet states. Cross - linking with Gluteraldehyde improves tensile strength and decreases elongation of the films. The electrical properties of these membranes and nanomaterials were studied by LCR measurements. From this electrical measurements, we confirmed that electrical conductivity of doped polymeric membrane with graphene and its derivatives was higher than the electrical conductivity of other membranes that did not contain nanomaterial. These polymer membranes with electrical properties were used to prepare super capacitor (electro chemical capacitor). The out voltage was measured by multi - meter and showed unique electrical properties even after 24 hours. Throughout the electrical measurements, we assured that the superlatively of super capacitors was at the following order : 1 - The best was the cell which prepared from hydrogel with graphen (0.16). It gives a voltage equal to (1.592 V) and saved (0.097V) after 24 hours.2 - The cell that prepared from hydrogel with carbon nanotube (CNT) (0.16), gives voltage equal to (1.521 V) and saved (0.048 V) after 24 hours.3 - The cell that prepared from hydrogel with graphite (0.16), it gives voltage equal to (1.457 V) and saved (0.039 V) after 24 hours.4 - The cell that prepared from hydrogel with graphene oxide (0.16), it gives voltage equal to (1.125 V) and saved (0.012 V) after 24 hours

التقدير الطيفي للميتفورمين والكابتوبريل في المستحضرات الصيدلانية == Spectroscopic determination of Metformin and Captopril in pharmaceutical formulation

اسم المؤلف: طيف ذياب كزار
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن هذا البحث انجاز خطوات لتقدير عقار الميتفورمين MET والكابتوبريل CAP في عينات من المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم البشري. استعملت طريقة تكوين المعقد بين كل من الميتفورمين والكابتوبريل مع ايون النيكل الثنائيMET - Ni(II) وCAP - Ni(II) كطريقة مباشرة اولى والاستخلاص بنقطة الغيمة للمعقد كطريقة ثانية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - Vis) لتحقيق هذا الدراسة. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنيات المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف المثلى مثل الدالة الحامضية ودرجة حرارة وفترة التسخين وزمن الاحتضان وتركيز ايون الفلز والطرد اللامركزي والموضحة كما يلي : 1 - الطريقة الاولى المباشرة : اعتمدت هذه الطريقة على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي Ni(II) في الوسط القاعدي pH=10.5) ) لتكوين معقد له اقصى امتصاص(λmax) 434nm بهيئة MET - Ni(II) وتفاعل الكابتوبريل مع النيكل الثنائي في وسط متعادل (pH=7) لتكوين معقد له اقصى امتصاص (λmax) عند 422nm بهيئة CAP - Ni(II) , وقد وجد ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (10 - 100µg.ml - 1) لكلا العقارين. وان معامل الامتصاص المولاري للميتفورمين والكابتوبريل كانت (3.9x103L.mol - 1.cm - 1) و(1.99x104L.mol - 1.cm - 1) على التوالي. حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (2.37,7.11) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D وحد التعيينL.O.Q لعقار الكابتوبريل (1.83,5.49 ) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. الانحراف القياسي النسبي المئوي %RSD للميتفورمين والكابتوبريل كان بمقدار (0.9,0.68) % .2 - طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة : تشتمل هذه الطريقة على تقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين والكابتوبريل في نماذج من مصل الدم البشري لمتبرعين يتناولون العقارين عن طريق الفم باستعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة Cloud point extraction , وقد اخذت النماذج العشوائية بعد مرور ساعتين (2 hrs), بعدها تجري عليها طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود مادة فعالة سطحيا غيرايونية من التريتون Triton X - 114 10 % وبحجم 0.5 مل, كانت مدى التراكيز لمنحني المعايرة(3.5 - 100 ) مايكروغرام.مل - 1 و(3.5 - 60) مايكروغرام.مل - 1 ومعامل الامتصاص المولاري (1.2x104L.mol - 1.cm - 1) و(2.1x104L.mol - 1.cm - 1) للميتفورمين والكابتوبريل على التوالي. تم الوصول الى اقل تركيز في حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (0.74,2.22) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D والتعيين لعقار الكابتوبريل (0.22,0.6) مايكروغرام.مل - 1على التوالي. اما بالنسبة لقيمة الانحراف القياسي النسبي المئويRSD% كانت بحدود (0.63 0.7,)% بتركيز 40µg.ml - 1 للميتفورمين والكابتوبريل. واظهرت نتائج الطريقتين توافقية مع الطريقة القياسية لدستور الادوية البريطاني لتقدير عقار الميتفورمين والكابتوبريل باستخدام التقنيات الاحصائية مثل اختبار t واختبار F. اوضحت الطريقة الاولى المباشرة لتقدير الميتفورمين ان t التجريبية (0.934) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية (1.08) اقل من قيمة F الجدولية( 19.01) عند مستوى ثقة 95%. اما الكابتوبريل فقد كانت قيمة t التجريبية (3.771) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية(1.039) اقل من F الجدولية ((19.01عند مستوى ثقة 95%. وعند تقدير الميتفورمين بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة اظهرت النتائج الفحص بان t التجريبية 1.095 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.079 اقل من الجدولية عند مستوى ثقة 95% , بينما للكابتوبريل كانت t التجريبية 1.301 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.002 اقل من القيمة الجدولية 6.39 عند مستوى ثقة 95% ,مما يسمح لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين والكابتوبريل. | This work describes the steps which were carried out to determine of metformin (MET) and captopril(CAP) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation reaction and cloud - point extraction (CPE) with UV - Visible spectrophotometry were used to investigate this study. The results have showed that the best optical characteristics for calibration curve and statistical data obtained under optimum conditions such as pH, temperature, incubation time and concentration of metal ion. These results were concluded : 1 - The first direct method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium (pH=10.5) and the maximum absorbance of MET - Ni(II) complex has been measured at λ= 434nm. While the CAP - Ni(II) complex was formed in neutral medium (pH=7) where its maximum absorbance was at λ= 422nm. These complexes were obeyed Beer's low is an the (10 - 100µg.ml - 1) concentration range . The molar absorptivity for MET - Ni(II) and CAP - Ni(II) were 3.9x103L.mol - 1.cm - 1 and 1.99x104L.mol - 1.cm - 1 respectively. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for metformin (2.37,7.11)μg.ml - 1 respectively . The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for captopril (5.49,1.83) μg.ml - 1 respectively. The values of RSD% for MET and CAP were (0.9,0.68)%.2 - The second method (cloud point extraction) based on the extraction of trace amounts of MET and CAP in form of complexes with Ni(II) using Triton X - 114 as a nonionic surfactant(0.5ml) . Five volunteers were randomly designated to take drug orally. The random samples of serum blood were taken after two hours. The calibration curve (3.5 - 100)µg.ml - 1 and molar absorpitivity(1.2x104L.mol - 1.cm - 1 )were for MET whereas ( 3.5 - 60)µg.ml - 1 and molar absorpitivity ( 2.1x104L.mol - 1.cm - 1) have been for CAP. The LOD and LOQ for metformin were (2.22,0.74)µg.ml - 1 while LOD and LOQ for captopril were (0.22,0.6) µg.ml - 1. The RSD% for MET and CAP were (0.6%,0.7%) respectively using (40μg.ml - 1) concentration for five number readings (n = 5). The data obtained by two methods were appeared highly correlated with British pharmacopeia as standard method using statistical readings (F - test and T - test). The data of MET and CAP in direct method were (MET : tcal=0.93<ttab=4.303 , Fcal=1.08<Ftab=19.01) and (Cap : tcal=3.771<ttab=4.303, Fcal=1.039<Ftab=19.01). The results of MET and Cap by CPE were (MET : tcal=1.095<ttab=2.776 ,Fcal=1.079<Ftab=6.39) and (Cap : tcal=1.301<ttab=2.776, Fcal=1.002<Ftab=6.39) at %95 confidence level. These results, allow us to adopt these methods for MET and CAP analysis

استخلاص وتقدير كميات نزرة لبعض المبيدات في العينات البيئيه بوساطة الاستخلاص بنقطة الغيمة والمطيافية الجزيئية == Extraction and Determination of Trace amounts of Some Pesticides in Environmental Samples by Using Cloud point Extraction and Molecular Spectrophptpmetry.

اسم المؤلف: سهير صلاح احمد
اسم المشرف: زهير عبد الامير خماس
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: لم تلق عملية فصل واستخلاص الكميات الضئيلة من المبيدات في العينات البيئية اهتماما واسعا وكبيرا باستعمال مايسمى الاستخلاص بنقطة الغيمة ,نعتقد ان العمل البحثي الحالي سوف يسهم في فتح افاق جديدة في تصميم وبناء تدابير تحليلية تتعلق بهذا الموضوع ويوسع تطبيقات هذه المنهجية من الاستخلاص في واحد من المجالات المهمة للعلوم البيئية. تضمن هذا العمل البحثي ثلاثة فصول رئيسة : الفصل الاول : اشتمل على مقدمة عامة عن المبيدات وتصنيفها مع التركيز على مبيدات الكارباميت فضلا عن مقدمة عامة عن المبيدات قيد الدراسة ( البينديوكارب والكاربيندازيم) واستعراضا للطرائق التحليليلة لتقديرهما من خلال مراجعة الادبيات الكيميائية . كما تناول هذا الفصل بالتفصيل للتعرف على اهمية استخدام المواد الفعالة سطحيا وانواعها والمبادئ والافكارالاساسية والتطبيقات الممكنة لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة في الكيمياء التحليلية ، ومن ثم اردف الفصل باهداف هذه الدراسة. الفصل الثاني : استعراض جامع للاجهزة التحليلية والعامة والمواد الكيميائية المستعملة مع طرائق تحضيرها في هذا العمل البحثي ، فضلا عن تفاصيل كاملة للتدابير التحليلية لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة المخططة لتقدير المبيدات قيد الدراسة. الفصل الثالث : يلقي الضوء على الجزء المهم لهذه الدراسة والذي يتناول النتائج والمناقشة لموضوعين مهمين في التطبيقات التحليلية وهما الفصل والاغناء عن طريق استغلال بعض التفاعلات العضوية لتكوين نواتج ملونة مع المبيدات قيد الدراسة واستعمال تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة لاستخلاصهما وتقديرهما طيفيا. اشتمل الجزء الاول استحداث طريقة لفصل واغناء وتقدير مبيد البنديوكارب من خلال استخدام كواشف عضوية واستخلاصه على وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة بالاقتران مع تقنية التقدير الطيفي . تعتمد هذه الطريقة على مبدا تفاعل ايمرسون (تفاعل ازدواج - تاكسدي) باستعمال الكاشف 4 - امينوانتيبايرين (4 - aminoantipyrene ) الذي يتفاعل مع المركب الفينولي الناتج من التحلل القلوي للمبيد بوجود العامل المؤكسد سداسي سيانيد الحديديك البوتاسيوم (potassium ferri cyanide ) لتكوين ناتج احمراللون. استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة بـ ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة المختبر وبالدرجة الحرارية نفسها لنقطة الغيمة للترايتون اكس - 114، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب بالقياس اللوني (Colorimetrically) عند الطول الموجي الاعظم 470 نانوميتر. كان مدى الخطية من (8.0 - 0.1 ميكروغرام مل - 1 ) مع معامل امتصاص مولارية ( 105x1.99 ) لتر مول - 1سم - 1 في المحاليل القياسية للمبيد عند الظروف الفضلى وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة. وان عامل الاغناء كان ( 59.87 ) مرة وهذا ما سمح في الحصول على حد كشف (LOD) مقداره ( 0.076 ميكروغرام مل - 1) والحد الكمي ( (LOQ مقداره (0.252 ميكروغرام مل - 1) لمبيد البينديوكارب بالطريقة المقترحة. تم دراسة دقة وضبط الطريقة المقترحة فضلا عن دراسة التداخلات المحتملة . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء. واما الجزء الثاني تضمن تطويرطريقة تحليلية تعتمد على مبدا تفاعلات الازدواج التاكسدي من خلال تفاعل المبيد المتحلل قلويا الى الفينول المقابل مع الكاشف العضوي الاورثوتلويدين(O - Toluidine) بوجود العامل المؤكسد بيرايوديت الصوديوم (Sodium periodate) لتكوين ناتج اصفر اللون . استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة باستعمال ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة (75 مº) لمدة (30 دقيقة) ، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (430 نانوميتر) . وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 22) نانوغرام مل - 1 ، . اما عامل الاغناء فقد كان عاليا وبمقدار 121) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD) ممتاز بمقدار (0.44 نانوغرام مل - 1) وحد كمي(LOQ) بقيمة (1.49 نانوغرام مل - 1) ومعامل امتصاصية مولارية بمقدار (107x1.02) لتر مول - 1 سم - 1 للمبيد بينديوكارب . كما بينت النتائج ايضا ان ضبط الطريقة المقترحة كان جيدا من حيث نسبة الاسترداد بالمئة التي تراوحت بين(%100.31 - 91.16) الامر الذي يؤكد غياب الاخطاء النظامية (systematic errors) ، اي ان وجود مكونات المنشا (matrix constituents) لهذه العينات ليس لها تاثير ملحوظ على تقدير هذا المبيد. كما وجد ان دقة الطريقة من حيث الانحراف النسبي المئوي (RSD % ) تراوح بين (%2.09 - 1.18) مما يدل على ان الدقة كانت جيدة بسبب غياب الاخطاء العشوائية . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الثالث تم اقتراح طريقة تحليلية وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الفنيول الناتج من تحلل المبيد بينديوكارب(Bendiocarb) مع محلول ملح الدايزونيوم لـكاشف 2 - بروموانلين لتكوين صبغة ايزو ذات لون احمر - برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (20 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (450 نانوميتر). وجد ان الطريقة المقترحة تطيع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 16 نانوغرام مل - 1 ) وبمعامل امتصاص مولاري (106x7.71) لتر مول - 1 سم - 1 . تبين النتائج ان عامل الاغناء كان عاليا وبمقدار(146.5) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD ) ممتاز (0.41 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (LOQ) بقيمة (1.36 نانوغرام مل - 1) للمبيد بينديوكارب بهذه الطريقة المطورة. طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبين النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.631 % ) لعينة الخيار بينما كانت (98.139 %) لعينة الطماطم مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي ظهرت بجانب كل طريقة. واما الجزء الرابع فتضمن استحداث طريقتين صديقتين للبيئة (Eco - freiendly) لتقدير الكميات فوق النزرة (Ultra trace) للمبيد كاربيندازيم (Carbendazim) في العينات المختارة اذ اعتمدت هاتان الطريقتان على اكسدة المبيد المعني مع ايونات الحديد الثلاثي (Fe3+) في الوسط الحامضي لتكوين الحديد الثنائي(Fe2+) . وتضمنت الطريقة (A) تفاعل الحديد الثنائي (Fe2+) الناتج من الاكسدة مع كاشف سيانيد الحديديك البوتاسيوم (K3Fe(CN)6 ) لتكوين معقد ذي صبغة تسمى (Prussian Blue) الذي امكن استخلاصه بالمادة الفعالة سطحيا (الترايتون x - 114) عند درجة حرارة نقطة الغيمة (55 مº) ، ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (685 نانوميتر). واما الطريقة (B) فقد اعتمدت على تفاعل الحديد الثنائي الناتج من الاكسدة مع الكاشف العضوي 2،2 ثنائي البيريديل (2 2’ - bipyridyl) لتكوين معقد برتقالي محمرمستقر استخلص بسهولة بالتريتون 114 عند درجة حرارة نقطة الغيمة (60 مº) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (521 نانوميتر). تراوح المدى الخطي ضمن تراكيز ( 13.0 - 0.5نانوغرام مل - 1 ) و(20 - 1.0 نانوغرام مل - 1) وبمعامل امتصاص مولاري (104x2.07) و(104x1.83) ) لتر مول - 1 سم - 1 للطريقة (A) و(B) على التوالي . اما فيما يتعلق بحد الكشف فان القيم التي تم الحصول عليها بالطريقتين المقترحتين كانت افضل بكثير من التي نشرت في الادبيات العلمية وباستعمال تقنيات استخلاص حديثة مختلفة. كما تم احتساب حد الكشف للطريقة (MDL) اذ وجد انه يساوي (0.0032 - 0.0031 ملغم كغم - 1 ). طبقت الطريقتان المقترحتان بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الخامس فيه تم اقتراح طريقة اخرى لتقدير مبيد الكاربيندازيم تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الامين الناتج من تحلل هذا المبيد كاربيندازيم مع ملح الدايزونيوم لـكاشف 3 - امينوفينول لتكوين صبغة ايزو ذات لون برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (40 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (441 نانوميتر). كانت ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة : المدى الخطي بتركيز(16.0 - 0.4 نانوغرام مل - 1 ) ، عامل الاغناء كان بمقدار(66.65) مرة ، حد كشف (0.51 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (1.69 نانوغرام مل - 1، الامتصاصية (107x1.57) لتر مول - 1 سم - 1 وكفاية استخلاص (97.5 %). طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبن الاسلوب او النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.973 % ) لعينة الخيار بينما كانت (99.043 %) لعينة البرتقال مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي تظهر بجانب كل طريقة. | In fact, the separation and extraction of trace amounts of pesticides in environmental samples did not receive wide attention by using the so - called cloud point extraction. This thesis includes three main chapters : Chapter One : includes a general introduction and classification of pesticides with a focus on carbamate pesticides as well as a brief introduction to pesticides under study (Bendiocarb and Carbendazim) and the chemical literature review of analytical methods for their determination. This chapter also dealt in detail with to learn the importance of using the surface - active substances, types, basic principles and applications of the cloud point extraction in analytical chemistry, and then went on Chapter objectives of this study. Chapter Two : composed of an outline of instrumental analytical technique, general apparatus and chemicals used in this study. Full details analytical procedures for CPE which have been designed for the estimation of the pesticide under study are made in this thesis. Chapter Three : highlight on the important part of this study, which deals with the results and discussion of two important issues of the analytical applications, namely separation, and enrichment by exploiting some organic reactions to form colored products with pesticides under study and the use of cloud point extraction methodology for their extraction and spectrophotometric determination. The first part included the method development to separate, enrich and determination of Bendiocarb (BC) pesticide using organic reagents and cloud point extraction coupled with molecular spectrophotometry. This method is based on the principle of Emerson reaction (oxidative - coupling reaction) using the reagent 4 - Aminoantipyrene which reacts with the phenolic compound resulting from the of alkaline hydrolysis of pesticide in the presence of oxidizing agent (potassium ferri cyanide) to form red product. This reaction is exploited in the designing of an analytical method for the first time via CPE to extract the colored product at temperature of cloud point of Triton X - 114, and then determined colorimetrically at 470 nm . Beer’s law was obeyed between (0.1 - 8.0) μg ml - 1with high sensitivity in terms of the molar absorptivity of (1.99x105) L mol - 1 cm - 1. The enrichment factor of (59.87) fold allows to achieve the limit of detection(LOD) of 0.076 μg ml - 1 limit of quantitation (LOQ) of 0.252 μg ml - 1 for bendiocarb by the proposed method. The newly established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The second part includes the development of an analytical method based on the principle of oxidative coupling reactions via the reaction of the alkaline hydrolysis of BC pesticide to phenol with organic reagent O - Toluidine in the presence of oxidizing agent sodium periodate to form a yellow color product. This reaction was used in the designing of an analytical method for the first time using (CPE) to extract colored product at a temperature (75 ºC) for (30 minutes), and then and then determination of BC pesticide colorimetrically at 430 nm. It found that the proposed method follows the Beer - Lambert law in the concentration range (2 - 22) ng mL - 1. The enrichment factor was high (121) times, achieving excellent (LOD) of (0.44 ng ml - 1) , (LOQ) of (1.49 ng ml - 1) and the molar absorpitivity of (1. 02x107) L mol - 1 cm - 1 for BC pesticide. The results showed that the accuracy of the proposed method was a good in terms of recovery percent ranging from (91.16 - 100.31%) which confirms the systematic errors and the precision in terms of RSD% ranged between (1.18 - 2.09%), which confirms of the absence of random errors. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The third part, an analytical method was proposed in accordance with CPE which depends on diazotization - coupling reaction between the phenolic product resulting from the alkaline hydrolysis of pesticide BC with diazonium salt of 2 - Bromoaniline reagent to form of a red - orange color azo dye which can be extracted into micelles of TX - 114 at CPT of (65 º C) for (20 min) and then BC determined spectrophotometrically at λmax of 450 nm. It found that the proposed method obeys Beer - Lambert law the concentration range (2 - 16) ng mL - 1 with molar absorptivity (7.71x106) L mol - 1 cm - 1. Results show that the enrichment factor was high and found to be (146.5) fold, achieving low LOD (0.41 ng ml - 1) and (LOQ) (1.36 ng ml - 1) of the BC pesticide. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for BC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.631%) of the cucumber sample while it was (98.139%) of the tomato sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method. The fourth part includes the establishing of two Eco - friendly methods to estimate the ultra trace quantities of the pesticide Carbendazim (MBC) in the selected samples. The two methods depend on the oxidation of MBC with Fe(III) ions in acidic medium to form Fe(II). The method (A) is based on the reaction of Fe(II) ions with K3Fe(CN)6 to form a dye called Turnbull’s Blue which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (55 ºC), and then MBC estimated colorimetrically at 685 nm. Whilst the method (B) relied on reaction of Fe(II) ions with organic reagent (2 2' - bipyridyl) to form an orange complex which can be easily extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (60 ºC) and then MBC estimated spectrophotometrically λmax of 521 nm. the linear ranges were (0.5 - 13 ng mL - 1) and (1.0 - 20 ng mL - 1), molar absorpitivities (2.07x104) and (1.83x104) L mol - 1 cm - 1for method (A) and (B) respectively. Regarding the LOD values obtained both methods were much better than that published in the chemical literature which used of different modern extraction techniques. The detection limit of the method (MDL was found to be equal to (0.0031 - 0.0032 mg kg - 1). The established methods have been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The fifth part, we have suggested another method to estimate MBC pesticide which depends on diazotization - coupling reaction between the resultant amine from the alkaline hydrolysis of MBC pesticide with diazonium salt of 3 - aminophenol to form orange azo dye which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (65 ºC) for (40 min) and then MBC estimated colorimetrically at 441 nm. The analytical figures of merit obtained by the proposed methods as follow : linear concentration range (0.4 - 16.0 ng ml - 1), enrichment factor (66.65) fold, LOD (0.51 ng ml - 1) LOQ (1.69 ng ml - 1 ),molar absorpitivity (1.57x107) L mol - 1 cm - 1 and the extraction efficiency (97.5%). The established method has been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for MBC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.973%) of the cucumber sample while it was (99.043%) of the orange sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method.

الارتباط بين تعدد النمط الشكلي لجين اصلاح الضرر DNA OGG1 لمرضى عراقيين بالسكري من النوع الثاني == Association Between Polymorphisms of The DNA Repair Gene (OGG1) In Iraqi Patients with Type2 Diabetes Mellitus

اسم المؤلف: سهى نصر فاضل العامري
اسم المشرف: بشرى فارس حسن
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تهدف هذه الدراسة الى مقارنة التوزيع الجيني لمتعدد النمط الوراثي OGG1 في مرض السكري النوع الثاني مع عدد من الاشخاص الاصحاء . شملت الدراسة100 عينة دم لافراد عراقيين,(60 ) شخص مصابين بداء السكري النوع الثاني مشخصين حسب المركز الامريكي للسكري تراوحت اعمارهم بين (39 - 75 ) سنه اختيروا من مركز السكري التابع للجامعة المستنصرية المعالجين من ارتفاع سكر الدم ومقارنه النتائج مع عدد (40)اخذت من اشخاص اصحاء لمجموعة سيطرة تراوحت اعمارهم (40 - 70) سنه. اخذت عينات من البلازما لقياس المؤشرات السريرية للمرضى والسيطرة تضمنت مستوى الكلوكوز بالدم ,مقاومة الانسولين, الكولسترول الكلي ,الدهون الثلاثية ,الدهون ذات الكثافة العالية , الدهون ذات الكثافة الواطئة , الدهون ذات الكثافة الواطئة جدا , كتلة الجسم بالاضافه الى تقييم ارتباط هذه العوامل مع تعدد النمط الوراثي للجين OGG1. اخذت ايضا عينات من الدم شملت الدراسة الجزيئيـة لاستخلاص الـDNA واستخدام التضاعـــف التسلسـلي وتباين اطوال قطع DNA المقيدة للتحري عن التعدد الوراثي لجين OGG1لجميع افراد هذه الدراسة. تمت الدراسة الجزيئية في مختبر البيولوجي الجزيئي /قسم علوم الحياة/ كلية العلوم للبنات. اظهرت النتائج ان المؤشرات السريرية (العمر, الجنس , كتلة الجسم) في كلا من مجموعتي المرضى والسيطرة لم تختلف معنويا حيث مستوى الكلوكوز بالدم في مرضى السكري (173.47 ± 8.60) mg/dl تتراوح مابين ((341 - 102 اما في مجموعة السيطرة فقد كانت (23.42 ± 2.24)mg/dl وتراوحت ما بين ((100 - 81 وكان الفرق معنوي p< 0.001, ومستوى مقاومة الانسولين في المرضى (23.42 ± 2.24) تتراوح مابين ( (71.3 - 4.8اما في مجموعة السيطرة فقد كانت (9.11 ± 0.54)mg/dl وتراوحت ما بين ((20.2 - 2.4 وكان الفرق معنوي p< 0.001 . اظهرت نتائج الدراسة ان كلا من مستوى الكولسترول الكلي ومستوى البروتينات الدهنيه عاليه الكثافة في مرضى السكري كانت mg/dl ( (39.31 ± 2.57) ,( 194.01 ± 6.41على التوالي واما في مجموعة السيطرة فقد كانت 160.04 ± 3.66) mg/dl), (37.35 ± 1.21)على التوالي وكان الفرق غير معنوي (P>0.01). كذلك اظهرت النتائج ان كلا من مستوى الدهون الثلاثية ومستوى البروتينات الدهنية واطئة الكثافة ومستوى البروتينات الدهنية ذات الكثافة الواطئة جدا في المرضى كان ,( 154.07 ± 11.42)( 123.89± 6.45), (30.81 ± 2.11) على التوالي واما مجموعة السيطرة فقد كانت 107.02 ± 6.57)), (99.82 ± 5.29) , (22.87 ± 1.41) وكان الفرق معنويا p<0.01. اما فيما يخص الجانب البايولوجي الجزيئي لتعدد النمط الوراثي لجينOGG1 وتوزيعه ضمن مجموعات الدراسة اظهرت نتائج التحري ان النمط الوراثي البري Ser ) Ser/ ) والنمط الوراثي الهجينCys) Ser/ ) كانا مختلفين معنويا في مجموعة المرضى (26.67%), 70.00%)) مقارنة مع مجموعة السيطرة ( (30.00%,70.00%وكان الفرق معنويا (p<0.01) بينما ظهر النمط الوراثي المطفر(Cys Cys/ ) في المرضى فقط وكان بمعدل (3.33%) مقارنة مع مجموعة السيطرة (0.00%) وكان الفرق معنويا p<0.01. استنادا الى النتائج المذكورة اعلاه فان OGG1 من الممكن ان يكون له دور مهم في امراض السكري النوع الثاني بينما لم يظهر تاثيره على مؤشرات الدهون. | This study aims were to compare the genetic distribution of gentic polymorphism genotype Oxoguanine glycosylase (OGG1) in Type2 diabetes with a number of healthy people. The study was included 100 blood samples to members of the Iraqis, (60) people are suffering from diabetes Type2 according to the US Center for Diabetes aged between (39 - 75 years) selected from the Diabetes Center of the University of Mustansiriya therapists from high blood sugar and compared the results with the number (40) of people to healthy control group ranged in age (40 - 70 years). Plasma samples have been taken from the plasma to measure the clinical parameters for patients and control which are included the level of glucose in blood, insulin resistance, total cholesterol, triglycerides, HDL, LDL , VLDL, body mass index(BMI) in addition to link these factors to the alternation of gentic polymorphism of gene. Blood samples were taken for molecular study included DNA extraction and PCR(Polymerase - Chain Reaction) , RFLP (Restriction fragment length polymorphism) was conducted to investigate the genetic polymorphism of the gene OGG1 for all members of this study. Study, which was carried out in the molecular biological laboratory, of the Biology science department / College of Science for women. The results showed that clinical indicators (age, sex, body mass) in both patients and control did not differ significantly , Blood glucose level in diabetic patients were (173.47 ± 8.60) mg / dl ranging from (102 - 341) while in the control group were ( 23.42 ± 2.24) mg / dl and ranged between (81 - 100) was a significant difference p <0.001, and the level of insulin resistance in patients (23.42 ± 2.24) ranging from (71.3 - 4.8) while in the control group were (9.11 ± 0.54) mg / dl and ranged between (20.2 to 2.4), and the difference was significant p <0.001. Results also showed that both the level of total cholesterol and the level of lipoproteins high density in patients with diabetes were (194.01 ± 6.41), (39.31 ± 2.57) mg / dl, respectively, wihle in the control group were (160.04 ± 3.66) mg / dl), ( 37.35 ± 1.21), respectively, and the difference was not significant (P> 0.01). The results also showed that the triglyceride level and low density lipoproteins (LDL) level , very low density lipoproteins (VLDL) in patients were, (154.07 ± 11.42) (124.6± 6.45), (30.81 ± 2.11), respectively, while control group were (107.02 ± 6.57), (99.82 ± 5.29), (22.87 ± 1.41) and the difference was significant p <0.01. Genetic analysis for OGG1 genetic polymorphism show that the genotype of wild (Ser / Ser) and genetic pattern hybrid (Ser / Cys) in patients group (26.67%), (70.00%) compared with the control group (30.00%, 70.00%) and the difference was significant (p <0.01), while the back of the mutant (Cys/ Cys) in patients only had a rate of (3.33%) compared with the control group (0.00%) and the difference was significant p <0.01 . Based on the above results, the OGG1 could have an important role in the pathogenesis of type2 diabetes, while its impact on fat indicators did not show.

الكشف عند تعدد النمط الشكلي لمتحولة اصلاح الحمض النووي الجيني والبروتين الدهني الوئي الكثافة المؤكسد لدى بعض العراقيين النوع الاول المصابين بالسكري == Detection of DNA repair gene (OGG1) polymorphism and OXO - LDL in some Iraqi’s with type1 diabetes mellitus

اسم المؤلف: سارة سمير سامي السلمان
اسم المشرف: بشرى فارس حسن
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Oxidative stress plays an important role in the pathogenesis of cardiovascular alterations observed in diabetic patients and that hyperglycemia is the causal link between diabetes and increased oxidative stress. Evidence suggests that Ser326Cys, a genetic polymorphism of (8 - oxoguanine glycosylase 1 OGG1), is associated with coronary artery lesions in patients with diabetes mellitus type 1; however, the underlying mechanism is unclear.Aims of the study : - Compare the genetic distribution of genetic polymorphism genotype 8 - oxoguanine glycosylase1 (OGG1) in Type1 diabetic with number of healthy people; Sequencing of amplified product of OGG1 gene for the studies group; Evaluation of some clinical characterized on lipid profile, FBG, HbA1c, and OX - LDL. Finally study the relations between OGG1 gene polymorphism and clinical characters.Material and methods : - The study involved a total (100) subjects including (60) people are suffering from diabetes Type1 there’s aged between (10 - 40 years) and (40) non - diabetic controls with aged (10 - 40) years. Kits based on enzymatic methods measured serum concentrations of glucose and lipid profile. Oxd - LDL was measured by using standard enzyme linked immunosorbent assay (ELISA) method, Hemoglobin (A1C) by kit based on non - enzymatic method also were measured the total DNA by purification kit , amplified OGG1 in DNA by used PCR kit, and determination of intraspecies variation for OGG1 by used restrictions enzyme Fnu4HI.IIResults : - Genetic analysis for OGG1 genetic polymorphism show that the genotype (C/C) and genetic pattern hybrid (C/G) in patients group (26.67%), (73.33%) compared with the control group (100 %), (0.00%) and the difference was significant (P≤0.01), while (G/G) genotype frequency was found no results, so there was not significantly different (p>0.05) neither in the diabetes mellitus type1 nor controls (0.00%). Genotyping data Sequencing of OGG1 gene from (healthy and patient) revealed 100% compatibility with Homo sapiens for OGG1 type 1 gene, and ether them (patient) appeared 99% compatibility with Homo sapiens for OGG1 type 1 gene.Oxidized Low Density Lipoprotein (Oxd - LDL) level in patients were significant when compare with healthy controls.Conclusion : - our study revealed that the OGG1 could have an important role in the development of type1 diabetes; also, ROS have an essential function that is impact on fat indicators was shown in the Oxd - LDL.

تحضير وتحليل طيفي لبعض معقدات ايونات الفلزات مع مزيج من الليكندات لـ 10,1 - فينانثرولين وقواعد شيف == Synthesis and Spectral Analysis of Some Metal Ions Complexes with Mixed Ligands of 1, 10 - Phenanthroline and Schiff Bases

اسم المؤلف: زينب محمـود حســن
اسم المشرف: وليد علي محمود
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء اللاعضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذا البحث, تم تحضير معقدات فلزية جديدة لايونات العناصر ]النحاس (+2) والنيكل (+2) والكروم (+3) والكوبلت (+2) والحديد (+3) والكاديوم (+2)[ من الليكندات المختلطة لقواعد شيف والليكند (10,1 - فينونثرولين) بواسطة التصعيد الحراري. ليكاند 1 - (2 - امينواثيل)بابروليدين - 5,2 - دايون المحضر من تفاعل الساكسانيك انهيدريد مع الاثيلين ثنائي امين تم مفاعلته مع السالسالديهايد لتكوين ليكاند قاعدة شيف جديد 1 - ]2 - (2 - هيدروكسي بينزلدين امينو)اثيل[بايرولدين - 5,2 - دايون HL1)). الحامض الاميني (الكلايسين) تم مفاعلته مع السالسالديهايد لتكوين ليكاند قاعدة شيف جديدة 2 - (هيدروكسي بنزلدين) كلايسين HL2)). النوعين من ليكندات قواعد شيف (HL1)و (HL2) تم خلطهما مع بعض ايونات الفلزات ]الكروم (+3) والحديد (+3) والكوبلت (+2) والنيكل (+2) والنحاس (+2) والكاديوم (+2)[ للحصول على معقدات فلزية جديدة (الجزء 1). تم خلط الليكاند (HL1) مع الليكاند المشارك (10,1 - فينونثرولين) (L3). فيما بعد تم مفاعلة الناتج مع بعض ايونات الفلزات ] الكروم (+3) والحديد (+3) والكوبلت (+2) والنيكل (+2) والنحاس (+2) والكاديوم (+2) [للحصول على معقدات فلزية جديدة (الجزء 2). فحصت كل من قواعد شيف المحضرة بواسطة الطرق الطيفية الفيزيو - كيميائية مثل : اطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية المرئية ومطيافية الكتلة وطيف الرنين النووي المغناطيسي والتحليل الدقيق للعناصر C. H. N. حيث اشارت النتائج الى تكوين قواعد شيف بنقاوة عالية. تم فحص تجزئة ليكاند قاعدة شيف (HL1) المحضر بواسطة تقنية مطيافية الكتلة. فحصت كل معقدات قواعد شيف المحضرة بواسطة الطرق الطيفية مثل : اطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية المرئية والتوصيلية المولارية والعزوم المغناطيسية والتحليل الدقيق للعناصر ونسبة ايون الكلورايد (%) حيث اشارت النتائج الى تكوين معقدات قواعد شيف بنقاوة عالية.كل تحاليل الليكاندات ومعقداتها الفلزية كانت مطابقة بشكل جيد مع القيم النظرية دليلا على نقاوة الليكاندات ومعقداتها الفلزية.من خلال النتائج اعلاه, تم اقتراح التراكيب الجزيئية لجميع المعقدات الفلزية (جزء 1 و2) ان تكون ثمانية السطوح. اشارت قيم العزوم المغناطيسية الى ان جميع المعقدات الفلزية المحضرة (جزء 1 و2) تمتلك صفة بارا مغناطيسية ماعدا معقدات الكادميوم (جزء 1 و2) هي دايا معناطيسية.كما اظهرت قيم التوصيلية المولارية الى ان جميع المعقدات الفلزية المحضرة (جزء 1 و2) ذات طبيعة غير موصلة للكهربائية. | In this thesis, new metal ions complexes of [chromium(III), iron(III), cobalt(II), nickel(II), copper(II) and cadmium(II)] were prepared from mixed ligands of Schiff bases and 1,10 - phenonthrioline ligand by heating under reflux.1 - (2 - aminoethyl) pyrrolidine - 2,5 - dione ligand which was prepared form the reaction of the succinic anhydride with ethylenediamine then reacted with salicyaldehyde to form a new Schiff base ligand1 - [2 - (2 - hydroxybenzylideneamino)ethyl]pyrrolidine - 2,5 - dione(HL1).The amino acid (glycine) was reacted with salicyaldehyde to form another new Schiff base ligand(2 - hydroxybenzaldine)glycine(HL2).The two types of Schiff bases ligands (HL1), (HL2) were mixed with some metal ions [(Cr+3, Fe+3, Co+2, Ni+2, Cu+2 and Cd+2)] to get a new metal complexes (part 1).The ligand (HL1) was mixed with the co - ligand 1,10 - phenanthroline (L3), then was reacted with some metal ions : [(Cr+3,Fe+3, Co+2,Ni+2, Cu+2and Cd+2)] to get new metal complexes (part 2).The Schiff bases ligands were characterized by physic - chemical spectroscopic techniques such as : FT - IR Spectra, UV - Vis. Spectra, mass spectroscopy, 1HNMR and microanalysis techniques (C.H.N). The above data showed the purity of Schiff base ligands. The fragments of the prepared free Schiff base ligand (HL1) were identified by mass spectrometer technique.The metal complexes were characterized by spectroscopic techniques such as : FT - IR Spectra, UV - Vis. Spectra, molar conductivity, magnetic moment and microanalysis techniques (C.H.N) and chloride ion ratio (%), the above data showed the purity of Schiff base ligands and their metal complexes.All the analysis of ligands and their metal complexes were in good agreement with the theoretical values which indicated the purity of Schiff base ligands and their metal complexes.From the above data, the molecular structures for all the metal complexes (part 1 and 2) were proposed to be octahedral.The values of magnetic moments showed that all metal complexes (part 1 and 2) are paramagnetic except cadmium(II) complexes (part 1 and 2) which are diamagnetic.The values of molar conductivity also appeared that all metal complexes (part 1 and 2) are non - electrolytic nature except iron (III) complexes (part 1 and 2) which are electrolytic.

تحضير وتشخيص بعض معقدات الانتيمون III الجديدة مع البنزوثايوزول والميثوتركسيت ودراسة فعاليتها السمية ضد الخلايا لسرطانية == Preparation and Identification of Some New Antimony(III) Complexes With Benzothiazole And Methotrexate and Study Their Cytotoxic Effect Against Cancer Cells

اسم المؤلف: زينب كاظم علي الخفاجي
اسم المشرف: جليل رهيف عكال
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء اللاعضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: This work includes two parts : 1. Synthesis and identification of some new antimony (III) complexes by thereaction of antimony trichloride with the ligands methotrexate (L1) and benzothiazole (L2) in the mole ratio of 1 : 1 and 1 : 2 ( M : L).The new compounds were characterized by means of FTIR, UV, CHNS analysis and atomic absorption, in addition to some of physical properties (color and melting point) . These analysis showed that the Sb is bonding with oxygen of carbonyl (C=O) in the amide group of the methotrexate (MTX), while with nitrogen atom of benzothiazole (BZT) . According to the data obtaind from these analysis, the suggested structure for the complexes is trigonal bipyramide (Tbp) .2. Cytotoxicity evaluation of these compounds against cancer cell line .The new compounds and the starting materials were used to evaluate their cytotoxic effect in the different concentrations of ( 10, 8, 6, 4, 2 and 1 μg/ml) for each against Hela and Rhabdomyosarcoma cell lines. The results showed thatall these compounds are highly effective in inhibition of tumor cell line growth (Hela and Rhabdomyosarcoma ) .The highest values for inhibition agains Hela and Rhabdomyosarcoma cell line were 73% and 88% in the case of Sb - benzothiazole complexes respectively. Comparing the results of the new complexes with those of the starting materials , it is very obvious that they are much higher in their effectiveness due to the synergestic effect of antimony with Methotrexate and Benzothiazole since they are themselves were effective against cancer

تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة جديدة == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds

اسم المؤلف: زينه رزاق كطوف الزبيدي
اسم المشرف: ابتسام خليفة جاسم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسية وسداسية وسباعية غير متجانسة متنوعة ابتداء من عقار النابروكسين وتم تقسيم هذا العمل الى ستة اجزاء : الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء مفاعلة 2 - (6 - ميثوكسي نفثالين)بروبانوك اسد(1) مع ثايوسيمي كربزايد ليعطي مركب 4,3,1 - ثايودايزول(2) بعد ذلك يتم تكثيف الناتج مع 4 - داي مثيل امينو بنزالديهايد ، 4 - نايتروبنزالديهايد , 4 - برومو بنزالديهايد , 4 - كلورو بنزالديهايد ، 4 - ميثوكسي بنزالديهايد و4 - هيدروكسي بنزالديهايد للحصول على قواعد شف (3 - 8) كما في المخطط الاول الجزء الثاني : يتضمن هذا الجزء تفاعل قواعد شف (3 - 5) مع الانهدريدات المختلفة (ماليك ,فثاليك وسكسنيك) للجصول على حلقات الاوكسازبين (9 - 17) . ومع ازيد الصوديوم للحصول على حلقات التترازول (18 - 20) وكذلك مع 2 - مركبتو استيك يعطي حلقات الثايزولدين(21 - 23) كما في المخطط الثانيالجزء الثالث : يتضمن هذا الجزء اميدات جديدة (24 - 30) بواسطه تفاعل مركب4,3,1 - ثايودايزول مع مختلف كلوريدات الحوامض (الاليفاتية والاروماتيه) .كما في المخطط الثالثالجزء الرابع : يتضمن هذا الجزء تحضير مركب4,3,1 - اوكسادايزول (32) من النابروكسين(1) مع مركب (31) , وقواعد شف (33 - 34) تحضر من تفاعل (32) مع الالديهايدات الاروماتيه ثم مفاعله النواتج مع 2 - مركبتو اسيتك للحصول على حلقات الثايزولدين (35 - 36) . مركب (32) يتفاعل انهدريدات المختلفة (ماليك , سكسينك , فثاليك و3 - نايترو فثالك) للحصول على مركبات الفثالازين والبريدازين (37 - 40) ,ومع هيدروكسيد الصوديوم للحصول على مركب 4,3,1 - ترايزول ملتحم الحلقه(41) .تفاعل (31) مع اثيل سيانو استيت لتعطي مركب (42). كما في المخطط الرابعالجزء الخامس : يتضمن هذا الجزء تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع مختلف كلوريدات الحوامض الاروماتيه للحصول على الاستر (43 - 45) ثم معاملة النواتج مع مركب4,3,1 - ثايودايزول (2) للحصول على قواعد شف(46 - 48) . كما في المخطط الخامسالجزء السادس : - يتضمن هذا الجزء دراسة الفعالية المضادة للبكتريا لبعض المركبات المحضرة تم تحديد هذه الانشطة في المختبر باستخدام طريقة الانتشار بشكل جيد ضد ثلاث انواع سلالات مرضية بكتريا االمكورات العنقودية الذهبية (G+) ، القولونية والمتقلبة الاعتيادية (G - ) . وكشفت النتائج بعض هذه المركبات اظهرت فعالية جيدة ضد هذه البكتريا . كما هو مبين في الجدول(13 - 3) | This work involves synthesis of different five , six and seven member heterocyclic rings starting from 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid (Naproxen). This work is divided into Six different parts : First part : This part involved treatment of 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid with thiosemicarbazide to get 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine[2], then condensation the product with 4 - N,N - dimethyl amino benzaldehyde, 4 - nitro benzaldehyde,4 - bromobenzaldehyde, 4 - chlorobenzaldehyde, 4 - methoxybenzaldehyde and 4 - hydroxy benzaldehyde to get Schiff bases [3 - 8], scheme I.Second part : This part involved treatment of Schiff bases [3 - 5] with different anhydride (maleic, phthalic and succinic )to get oxazepines rings [9 - 17] and with sodium azide to get tetrazole rings [18 - 20] , also with 2 - mercapto acetic acid to obtain thiazolidine rings [21 - 23], scheme II.Third part : This part involved the synthesis of new amides [24 - 30] by reacting 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] and different acid chlorides ( aliphatic or aromatic ) , scheme III.Fourth part : This part involved synthesis of oxadiazole[32] from reaction 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanioc acid (Naproxen) with compound (31) , then Schiff bases [33 - 34] were prepared through reaction of [32] with aromatic aldehyde,then [33 - 34] converted to thaizolidinone derivatives[35 - 36] with2 - mercapto acetic acid. Compound [32] reacted with different anhydride (maleic, phthalic ,3 - nitrophthalic and succinic ) to get pyridazone and phthalazinone derivatives [37 - 40] and with sodium hydroxide leads to ring closure giving 1,3,4 - triazole derivative [41].treatment of [31]with ethyl cyanoacetate leads to compound [42], scheme IV.Fifth part : This part involved treatment of p - hydroxy benzyldehyde with different aromatic acid chlorides to get esters [43 - 45], then condensation the products with 5 - (1 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] to get Schiff bases[46 - 48], scheme V.Sixth part : This part deals with the study at anti - bacterial activities for some of the synthesized compounds. These activites were determined in vitro using well diffusion method against three types of pathogenic strains bactria Staphylococcus aureus (G+),E.coli and Pseudomonas aurogenosa (G - ).The obtained results revealed that some of these compounds showed measurable activity , Table(3 - 13)

تحضير وتشخيص بعض البوليمرات الكلابية الجديدة ودراسة كفاءتها لازالة بعض ايونات العناصر == Synthesis and Study of Some New Chelating terpolymer and study the efficiency removal of some metal ions

اسم المؤلف: زهراء عبد الكريم طابور
اسم المشرف: خالدة عباس عمران
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: A new chelating terpolymer resins were synthesized copolymerization of : 1 - o - Amino benzoic acid (o - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - ABBF)2 - p - Amino benzoic acid (p - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - ABBF)3 - o - Hydroxy benzoic acid (o - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - HBBF)4 - p - Hydroxy benzoic acid (p - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - HBBF)In 1 : 1 : 3 mole ratio using hydrochloric acid as a reaction medium by condensation technique. The synthesized copolymer resins were characterized by elemental analysis , FT - IR , 1H - NMR , uv - vis.The terpolymer resins were also characterized by viscometric measurements in di methyl sulphoxide (DMSO).The physico - chemical and spectral methods were used to elucidate the structures of resins .The morphology of terpolymers were studied by scanning electron microscopy (SEM) showing amorphous nature of the resins therefore can be used as a selective chelation terpolymer for certain metals.Thermal stability of the terpolymers were investigated by using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC).The chelating efficiency of the prepared resins towards several selected metal ions namely,Cu+2,Ni+2 Co+2,Zn+2,Cd+2,Cr+3was studied using batch equilibrium method .The effect of several factors on the chelating efficiency was studied : 1 - The effect of PH2 - The effect of treatment time

الدراسة الكيموحيوية لانزيم الدرقية في مرضى السكري النوع الثاني وعلاقته مع مرض الغدة الدرقية == Biochemical Study on Thyroid Peroxidase in Type 2 Diabetic patients in relation with Thyroidism

اسم المؤلف: ريام عباس كاظم العبيدي
اسم المشرف: سند باقر محمد الاعرجي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء التحليلية
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: مرض السكري النوع الثاني (مقاوم الانسولين ) يتميز بنقص الانسولين النسبي . وهو يعتبر من امراض الغدد الصماء الاكثر شيوعا ووالذي يرتبط مع اضطرابات الغدة الدرقية . هذه الدراسة اجريت في المركز التخصصي لامراض الغدد الصماء والسكري في بغداد خلال الفترة من كانون الاول2014 ولغاية تشرين الاول 2015 للتحري عن نسبة انزيم الدراق (Anti - TPO) في المرضى الذين يعانون من مرض السكري النوع الثاني وامراض الغدة الدرقية . المجاميع المدروسة تضمنت 300مريض (تحت العلاج) .تم اختيار 80 مريضا فقط حيث كان من ضمنهم 60 مريض كانوا يعانون من مرض السكري وقد قسموا الى (20 ) مريض كانوا يعانون من فرط الغدة الدرقية (المجموعة الاولى) , (20) مريض كانوا يعانون من قصور الغدة الدرقية (المجموعة الثانية ) ,(20) مريض لديهم سوي الغدة الدرقية (المجموعة الثالثة) و(20) اخرين كانوا من الاصحاء (المجموعة الرابعة). استعمل نموذج الدم الصيامي للكشف عن ثلاثي يود الثايرونين T3 , الثيروكسين T4,الهرمون المنشط للدرقية ,TSH بواسطة تقنية الفايدس (VIDAS).بينما تقنية الامتزاز المناعي المرتبط بالانزيم ELISA) ) استعملت للتحري عن وجود مستضدات انزيم الغدة الدرقية ((Anti - TPO.احصائيا ,بينت النتائج ان مرض الدرقية كان يشكل الغالبية العظمى عند النساء بنسبة56 (70%) . وقد وجد ان اعلى نسبة من المصابين باضطراب الغدة الدرقية سجلت في الفئة العمرية (30 - 49) سنة بنسبة 10 (50%) ,8(40%) في المجموعة الاولى والثانية و3(15%) ,6(30%) في المجموعة الثالثة والرابعة والفئة العمرية (50 - 60) سنة بنسبة 8(40%) في المجموعة الاولى , 9(45%) في المجموعة الثانية و8(40%), 4(20%) في المجموعة الثالثة والرابعة . كذلك بينت النتائج بان هنالك علاقة سلبية (علاقة عكسية) بين مستضد انزيم الغدة الدرقية (Anti - TPO) وهرمونات الغدة الدرقية (T3,T4).و كانت هنالك علاقة ايجابية بين انزيم ((Anti - TPO و((TSH . ان من بين60 مريض , اعلى نسبة لانزيم الدرقية كانت قد سجلت في المجموعة التي كانت تعاني من قصور في الغدة الدرقية بنسبة (104.77±333.57) بينما اقل نسبة قد سجلت عند مجموعة الاصحاء بنسبة ( 39.9 ± 28.32 ) . التحليل الاحصائي لتوزيع مستضد الغدة الدرقية في كلا المجموعتين المرضية ومجموعة الاصحاء قد بين بان هنالك اختلافات عالية المعنوية عند (p<0.01) بين المجاميع المريضة .

انتاج وكشف الاحماض الدهنية (6?) من بعض الفطريات المعزولة من التربة العراقية == Production and Detection of Omega 6 Fatty Acids by Some Fungi Isolated from Iraqi Soil

اسم المؤلف: رؤى لطيف نور الحجار
اسم المشرف: اخلاص محيي الدين طه
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: انتاج الاحماض الدهنيه الضرورية من الفطريات جذبت الكثير من الدراسات في حقل التكنولوجيا الحيه لذلك هذه الدراسة ركزت على انتاج الاحماض الدهنية الاساسية (Linoleic acid, and 11, 14 Eicosadienoic acid). ثلاث عزلات من الفطرياتPenicillium chrysogenum, Rhizopus stolonifier, Trichoderma harzianum اعتبرت كحجر اساس في هذه الدراسة. حيث عزل الفطر P. chrysogenumمن التربه العراقيه وتم حفظه في مختبر الفطريات االمتقدم في كلية العلوم للبنات/ جامعة بغداد اما عينات R. stolonifier, and T. harzianum جمعت من التربة العراقية وتم حفظهما في مختبر الفطريات المتقدم في كلية العلوم/ جامعة الكوفة. تم تشخيص هذه الانواع مظهريا ومجهريا بالاعتماد على مصادر علمية. زرعت العينات الثلاثة P. chrysogenum R. stolonifier, وT. harzianum على وسط يحقق انتاج الدهون وذلك بالاخذ بنظر الاعتبار شرط تحديد مصدر النتروجين وزيادة مصدر الكاربون. وسط الدفعة الواحدة (Batch culture) هو النمط الذي استخدم في دراستنا لزرع الفطريات. الكتلة الحيوية المنتجة بواسطة P. chrysogenum هي ( (10.7 g/L اما المحتوى الدهني هو 4.18%)). لا توجد دلالة لانتاج (Linoleic acid (C18 : 2), 11, 14 Eicosadienoic acid (C20 : 2)) بواسطة هذه العينة على عكس من ذلك عينات R. stolonifier, and T. harzianum التي اظهرت تراكيز عالية من الاحماض الاساسية حيث ((21.3 %, 16.6 % بالتتابع للحامض الدهني C18 : 2 و16.8 %, 16 %)) بالتتابع للحامض الدهني C20 : 2. اما عينة R. stolonifierانتجت (16.9 g/L) ككتله حيوية مع (6.16 %) من الدهون, بينما عينة T. harzianumانتجت (8 g/L) كتله حيوية مع( (6.24 % من المحتوى الدهني. لذلك تعتبر عينات R. stolonifier, and T. harzianum مصادر بديلة لانتاج للاوميكا 6 (Linoleic acid ,11, 14 Eicosadienoic acid). | Productions of essential fatty acids from fungi are attractive topics in the field of biotechnology. So, these study focusing to the production of essential fatty acids (Linoleic acid and 11, 14 Eicosadienoic acid). Three fungal isolate Penecillium chrysogenum, Rhizopus stolonifier, and Trichoderma harzianum are consider the key stone of this study. P. chrysogenum are isolated from Iraqi soil and store in Advance Fungal Laboratory/ College of Science for Women/ University of Baghdad, R. stolonifier and T. harzianum strains are isolated from Iraqi soil and store in Advance Fungal Laboratory / College of Science/ University of Kufa. These species have been identified morphologically and microscopically in depend of specific references. P. chrysogenum, R. stolonifier, and T. harzianum are cultivated on medium performed for lipid production take in consideration limitation of nitrogen source and excessiveness of carbon source. Batch culture is the mode of cultivation used for fungi growth. Higher biomass for P. chrysogenum culture is (10.7 g/l) with total lipid content (4.18 %). There is no evidence for the production of Linoleic acid (C18 : 2) and 11, 14 - Eicosadienoic acid (C20 : 2) in this fungus. In contrast, R. stolonifier and T. harzianum show high concentrations of the later essential fatty acids in percentage of (21.3 % and 16.6 %) respectively for C18 : 2 and (16.8 % and 16 %) respectively for C20 : 2. R. stolonifier culture shows (16.9 g/l) as a biomass with (6.16 %) lipid from biomass, whereas T. harzianum produces (8.00 g/l) biomass and (6.24 %) total lipid content from the biomass. R. stolonifier and T. harzianum could be considered as alternative sources for omega 6 fatty acids production (Linoleic acid and 11, 14 - Eicosadienoic acid).

معالجة تلوث المياه الصناعية الملوثة بالكبريتات في مصفى الدورة العراق

اسم المؤلف: روعة رضوان عبد الباري
اسم المشرف: تغريد هاشم جاسم النور
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Purpose of this research was the examination of the environmental situation of industrial wastewater of Al - Dora - Refinery . Also the effect ofchemical precipitation method applied to treat polluted wastewater wasinvestigated .AL - Dora Refinery consumes big amounts of water for different purposes . This water is heavily polluted during its passage through the refinery andcause great damage to the environment unless the water is treated toremove pollution . This research was carried out in three main stages. Thefirst stage included the examination of polluted water passing through five main stations of the refinery and going to the treatment unit by measuringsome essential physical and chemical properties, like water temp. ,electrical conductivity , turbidity, PH - Value , total dissolved solids T.D.S , suspended solids , sulphate ion ,phosphate ion , biological oxygen demand (BOD) , chemical oxygen demand (COD), phenol and oils .The secondstage included measuring of the above menthioned physical and chemical properties between the treatment unit ( P10) and outgoing water of ( P18)during the period from November 2014 until September 2015.Reasons for increase and decrease of pollutants were discussed and theresults were analyzed and discussed The third stage included the treatment of sulfate - polluted water using calcium hydroxide . Its effect on differentsulfate concentrations was shown (1000,800,450 and 285) ppm Tests werecarried out under the following conditions . Variable time and constantconcentrations .and constant time and variable concentrations . PH - Values , sulfate concentration(%)،TDS, electrical conductivity and turbidity weremeasured before and after treatment .The results of the research showed very good efficiency of water treatment with calcium hydroxide reducing sulfate concentration under theinternationally allowed limit of 400 ppm.Statistical studies were carried out on the water samples.

طرائق جديدة للاستخلاص المشترك لبعض العقاقير والفلزات ذوات الاهمية الحيوية وتقديرها طيفيا == New methods for mutual extraction of some drugs and metals of vital importance and their determination by Spectrophotometry

اسم المؤلف: رنا عباس رشيد
اسم المشرف: زهير عبد الامير خماس
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: In fact, the separation and extraction of trace amounts of medicaments in biological fluids, environmental samples and also in pharmaceuticals did not receive widespread attention by using the so - called cloud point extraction. In this regard, we believe that the current research work will contribute to open new horizons in the design and construction of analytical procedures relating to this subject and expand this methodology application of extraction in one of the important areas such as pharmacy and environmental sciences as well as in forensic analyses.This study focuses on the development of environmentally friendly methodology for the mutual determination of two selected medicaments, namely doxycycline HCl using iron (III) and chromium (VI) as mediated ions, trifluoperazine HCl using vanadium (V) as a mediated ion and their determination in real samples such as urine, blood serum, pharmaceutical and water. Also, the exploitation of these drugs in the chemical analysis as chelating agents to determine the content of Fe (III), Cr (VI) and V (V) iron in different samples via using the cloud point extraction methodology combined with molecular spectrophotometric technique. In general, these procedures include the use of one of non - ionic surfactant such as Triton - X - 114 as an extracting medium for the colored complexes resulting from the reaction between the above - mentioned drugs and metal ions in acidic medium as the reaction systems exploited in the design of various procedures in the point cloud extraction for this work.This piece of thesis included three main chapters : - As the first chapter in the its preamble refers to the comprehensive coverage of chemical structures, properties, pharmaceutical and bioactivity importance of two medicaments, doxycycline HCl and trifluoperazine HCl, and Abizaid in details about Fe (III), Cr (VI) and V (V) ions, along with a comprehensive review of the chemical literature to estimate these drugs and metallic ions under study using different analytical techniques. This chapter also deals with on the basic principles of the cloud point extraction method supported by adequate explanations about the experimental procedures and the factors affecting the extraction of metal ions and coupling this approach with different analytical techniques, and then Abizaid chapter the objectives of this current work.The Second chapter covers in details the instrumental techniques, general apparatus, chemicals used and their methods of preparations in the present work. Also it entered on the full details of the analytical procedures of extraction point planned to determine the selected medicaments and metal ions under the study, as well as the preparation of bio - samples and pharmaceutical preparations submitted for analysis.The Third chapter highlights the important part of this work, which deals with the results and discussion of two important issues in analytical chemistry is the extraction and detection processes. These results can be summarized as follows : First : obtaining chleting complexes through the reaction of a drug doxycycline HCl (DOXH) with Fe (III) ion in diluted sulfuric acid and also its reaction with the Cr (VI) ions as a mediated ion in diluted hydrochloric acid. As well as, this study included the reaction of trifluoperazine HCl (TFPH) with V (V) as a mediator inacidic medium acid. Each drug was individually determined in its complex spectrophotometrically at its respective absorption maximum after its extraction via the cloud point extraction under the established optimum parameters. Then the proposed methods were applied in the estimation of these drugs in the blood serum, urine, water and pharmaceutical samples after the application of the optimum experimental conditions. At first, a series of experimental studies were carried out to monitor the impact of factors affecting the extraction efficiency sequentially via classical optimization (OFAT) including pH, the concentration of the reagents and metal ions, the amount surfactant, equilibration temperature and incubation time of, as well as study the impact of interfering materials on the extraction efficiency of the metals under study. The optimum experimental conditions which have been obtained as follows : 1. It was shown that the best experimental conditions for determining the drug (DOXH) via the reaction with Fe (III) as a mediated ion are : pH = 4.0, Fe (III) concentration (4 ppm), (0.2 mL) Triton X - 114 (10%), temperature and time (65 °C at 15 min). As for the best experimental conditions for the determination of Fe (III) ions by its reaction with (DOXH) as ligand have not changed except drug concentration and found to be of (30 ppm).2. The best experimental conditions to estimate the drug (DOXH) via its reaction with Cr (VI) ions as a mediator are : pH=2.0, concentration of Cr (VI) (8 ppm), (0.5 mL) Triton X - 114 (10 %), temperature and time (80 °C at 30 min). The best experimental conditions to estimate Cr (VI) ions through reaction with (DOXH) have not changed except the concentration of this drug and found to be (20 ppm).3. The optimum experimental conditions to estimate the drug (TFPH) via its reaction with V (V) ion as a mediator are : pH = 1.5, V (V) concentration (20 ppm), (0.2 mL) Triton X - 114 (10%), temperature and time (75 °C at 30 min.). As the best experimental conditions to estimate the content of V(V) ion through its reaction with the drug (TFPH) have been not changed except for the concentration of this drug and found to be (60 ppm).Second : the application of the optimum conditions that obtained in the above were used in the construction of calibration curves for drugs and metals ions under study followed their determination by Spectro - photometry. The obtained results can be summarized as follows : 1. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (DOXH) by reacting with Fe(III) ions as a mediator were : the linear range (0.2 - 8.0 μg mL - 1), the detection limit (0.07 μg mL - 1) , enrichment factor (97.4) time, molar absorptivity (5.85x104 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (96.00%), mean recovery percentage (98.33 ± 0.56%) in aqueous solution and (95.95%±1.09%) in the urine sample. The proposed method was applied to estimate the drug (DOXH) in the selected samples such as vital (urine) and environmental (river water) as well as the pharmaceutical preparation of Cyprus origin (Medomycin) to identify the extent of reliability and validity of the proposed method by applying the statistic tools required.2. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (DOXH) by reacting with Cr(VI) ions as a mediator were : : the linear range (8 - 0.5 μg mL - 1), detection limit (0.29 μg mL - 1), enrichment plants (44) folds , molar absorptivity(2.6x104 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (96.00%) and mean percent recovery (101.47±1.36%) in river water. The proposed method was applied to estimate (DOXH) in the selected samples such as vital (urine) and environmental (river water) as well as the pharmaceutical preparation of Cyprus origin (Medomycin) to identify the extent of reliability and validity of the proposed method by applying the statistic tools required.3. The analytical figures of merit that were obtained by the proposed method for a drug (TFPH) reacting with V(V) ions as a mediator were : the linear range (0.2 - 80 μg mL - 1), the detection limit (4.04 μg mL - 1), enrichment factor (54.2) fold, molar absorptivity (6.4 x103 L mol - 1 cm - 1), extraction efficiency (94.00%) and the mean percent recoveries (99.93±2.88%) and (99.33±3.45%) in tap water and river, respectively. The proposed method was applied to estimate the drug (TFPH) in commercial tablets medicine of Egyptian origin (Stelazine), blood serum and river water.Third, the determination of Fe (III), Cr (VI) and V (V) ions at sub - ng mL - 1 levels were conducted via the use of the drugs under study as chelating agents (ligands) in a variety of samples such as drug formulations, water and food sample. These determinations were based on the same above reaction systems in the presence of excess concentration of the drugs mentioned above after extracting of their complexes by micelles generated with cloud point extraction method and then estimated at wavelength absorption maxima. The obtained results can be summarized as follows : 1. Analytical figures of merit obtained by the proposed method for Fe(III) ions using a drug (DOXH) as ligand were : linearity (200 - 20) ng mL - 1, detection limit (9.57) ng mL - 1, quantitation limit(31.90) ng ml - 1, molar absorptivity (1.33x105 L mol - 1 cm - 1) mean percent recovery (97.0±3.26 %) in the aqueous solution and (101.55 ± 0.77%) in the water of the river. The proposed method was applied to estimate Fe (III) ions in iron supplement pharmaceuticals imported as tablets.2. The analytical figures of merit obtained by the proposed method for Cr(VI) ions using the drug (DOXH) as ligand were : linearity (30 - 140) ng mL - 1, detection limit (6.87) ng mL - 1, quantitation limit (22.94) ng mL - 1, molar absorptivity (1.8x104 L mol - 1 cm - 1) and percent recovery ranged between (95.5%) and (98.5%) in river water samples. The proposed method was applied to estimate Cr (VI) in the discharge resulting from leather tanning processes before and after chemical treatment and the data were compared statistically with the results of flame atomic absorption spectrometry.3. The analytical figures of merit were obtained in the proposed method for V(V) ions using the drug (TFPH) as ligand were : linearity (0.5 - 10) μg mL - 1, detection limit (0.113) μg mL - 1, a quantitation limit (0.38) μg mL - 1, molar absorpitivity (1.78x104 L mol - 1 cm - 1) and the average percent recovery (99.43±1.40 %) in tap water. The proposed method has been applied to determine vanadium in the selected samples of domestic and imported black pepper powders and the results were statistically compared with the results of the analysis by electrothermal atomic absorption spectro

دراسة تحليلية عن التلوث بالعناصر الثقيلة وبعض المتغيرات الكيميائية في بعض اوراق النباتات القريبة من مكائن المولدات في في منطقتي السيدية والاعلام في مدينة بغداد == Analytical study on contamination with heavy metals and some chemical changes in some leaves of plants nearby machines generators in the regions of saidiya and Alaalam in Baghdad city

اسم المؤلف: رفيف جواد كاظم
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: ادت ازمة الكهرباء الى الحاجة الملحة لاستعمال المولدات الكهربائية , لاسيما في الوقت الحاضر بسبب ارتباط الحياة بالتيار الكهربائي ارتباطا مباشرا , اذ اجبرت شحة الطاقة الكهربائية المواطنين على تجهيز الكهرباء الى المساكن والمحال التجارية , والاماكن العامة , والمطاعم , والفنادق وغيرها من , الاستعمالات الاخرى واستعمال المولدات الكهربائية والفاقدة لشروط الكفاءة البيئية , مما ادى الى انتشار هذه المولدات بصورة كبيرة , وعشوائية بين مختلف الاستعمالات ودون اتخاذ اي تدابير وقائية , مما اسهم في ارتفاع نسبة التلوث في الهواء اكثر مما هو عليه وايضا التسبب باضرار كثيرة اخرى اثرت بشكل او باخر على المواطنين , والبيئة العامة.ومن هذا المنطلق تناولت الرساله ثلاث فصول وهي : الفصل الاول : يتضمن هذا الفصل تعريف التلوث وتلوث الهواء بما فيه تلوث المولدات الكهرباء ذات القطاع الخاص من خلال الانبعاثات التي تطرحها الى الجو وبالاخص العناصر الثقيلة من احتراق الغير التام للوقود وماهي الايجابيات والسلبيات لمولد الديزل والبنزين وتعريف الوقود بنوعيه الديزل والبنزين وماهي العناصر الثقيلة وماهي اثارها على صحة الانسان والنبات وتعريف الجهد التاكسدي الذي يقيس المالون الثنائي الدهايد MDAحيث يعتبرمؤشر للاستشعار عن التلوث ويعد الناتج النهائي للاكسدة الفوقية للدهون واخيرا تعريف الكلوروفيل وماهي انواعه والفرق بين كلوروفيل a وكلوروفيل b وثم الاهداف التي نروم الى تحقيقها من خلال البحث .الفصل الثاني : اشتمل على الاجهزة التحليلية المستخدمه فضلا عن المواد الكيمياوية وكيفية تحضير المحاليل القياسية وثم عرض الجانب الحقلي من خلال المسح الميداني للمولدات حيث اخذت اوراق للنباتات القريبه من مولد الديزل وعرض الجانب المختبري حيث تم زراعه بذور للنباتات المدروسه الفجل والرشاد وبعد اكمال عملية النضج كان العدد الاجمالي 60 سندانة (الاصص) وقسمت الى 10 سندانة هي مجموعة control ( السيطرة ) الغير معرضة لتلوث دخان عادم المولدات اما 50 سندانة فقد تم تعريضها لمولدات التي تعمل بوقود البنزين لمدة 5 اسبوع وكل اسبوع تعرض فيه 5 ساعات وكيفية استخلاص العناصر الثقيلة وصبغة الكلوروفيل وتقدير المالون الثنائي الدهيد واخيرا تم اجراء التحليل الاحصائي .الفصل الثالث ( وجد من خلال النتائج التي تم الحصول عليها مايلي) : 1 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الرصاص في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وسجل نبات الفجل اعلى المعدلات اذ بلغت 134.8 ppm وتمت مقارنتها مع مجاميع السيطرة فقد بلغ الفجل 0.13 ppm والرشاد 0.10 ppm في حين لايحتوي وقود الديزل على الرصاص .2 - ارتفاع معدلات تركيز ايون النيكل في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 29.92 ppm وقورنت مع المجاميع السيطرة فقد بلغ تركيز الفجل 1.4 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 18.70 ppm وتمت مقارنتها مع مجاميع السيطرة اذ بلغ نبات الفجل 1.81 ppm .3 - ارتفاع معدلات تركيز ايون النحاس في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 34.8ppm وعند مقارنته مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 22.2 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقودالبنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 15.82 ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 6.4 ppm .3 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الكادميوم في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت, 10.09ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 1.3ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز بلغ 5.36ppm وتمت المقارنة مع مجموعة السطرة اذ بلغت 1.3 ppm . 4 - ارتفاع معدلات تركيز ايون الحديد في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل , وسجل نبات السدر (النبك ) اعلى المعدلات , اذ بلغت 135.37 ppm وتمت المقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 98.84 ppm مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات الفجل المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ 100.9 ppm وقورنت مع مجموعة السيطرة اذ بلغ 68.2 ppm .5 - انخفاض معدلات تركيز الكلوروفيل الكلي في النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل مقارنة مع تلك المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين وسجل نباتي السدر واليوكالبتوس والاقل المعدلات , اذ بلغت 0.07, 0.064 mg/g للنباتين على التوالي وتمت المقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 32.27 mg/g و26.28 mg/g على التوالي . 7 - - ارتفاع معدلات المالون ثنائي الدهايد (MDA ) Malonedialdehyde في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل مقارنة مع معدلات تراكيزها في اوراق النباتات المتعرضة لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود البنزين , وقد سجل نبات السدر (النبك ) المتعرض لانبعاثات عوادم المولدات التي تعمل بوقود الديزل اعلى معدل للتركيز , اذ بلغ nmole/ g 9.40مقارنة مع مجموعة السيطرة اذ بلغت 1.2 nmole/ g .

تحضير ودراسة المواصفات الميكانيكية والحرارية لمتراكبات راتنج البولي استر غير المشبع النانوية باستعمال المضافات اللاعضوية ؛ CaCO3 وAl2O3 وSiO2 == Preparation and Study the Mechanical and Thermal Properties of Unsaturated Polyester Nanocomposites by using the Inorganic Additives ; CaCO3 , Al2O3 , SiO2

اسم المؤلف: رغد محمد حسون
اسم المشرف: جليل رهيف عكال
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذا البحث تم استعمال ثلاث مضافات لاعضوية نانوية وهي اوكسيد السليكا الثنائي وكاربونات الكالسيوم واوكسيد الالمنيوم , استعملت مع راتنج البولي استر غير المشبع لتحضير متراكبات البولي استر غير المشبع النانوية. استعملت هذه المضافات بنسب وزنية مختلفة (2 ، 4 ، 6 و8) % مع راتنج البولي استر غير المشبع باستعمال قوالب ذات ابعاد (130 × 130 × 3) ملم وتم تقطيع نماذج الاختبار الى الابعاد المطلوبة للعينات وحسب طرائق القياس المعتمدة (ASTM) (American Society for Testing and Materials) . تضمنت الدراسة اجراء قياسات لبعض الخواص الميكانيكية (الصلادة ، اجهاد الشد ، النسبة المئوية للاستطالة وطاقة الصدم) ، الخواص المظهرية (المجهر الالكتروني الماسح ، ومجهر القوة الذرية) والخواص الحرارية (معامل الاوكسجين المحدد ، معدل الاحتراق - متوسط مدى الاحتراق - متوسط زمن الاحتراق الى حين حصول اطفاء ذاتي ، التحليل الوزني الحراري ) . لقد كانت هذه المضافات فعالة في تحسين خواص متراكبات البولي استر غير المشبع الميكانيكية (الصلادة ، اجهاد الشد , النسبة المئوية للاستطالة وطاقة الصدم) وقد اظهرت كربونات الكالسيوم افضل النتائج . كذلك استعملت هذه المضافات الثلاثة كمثبطات لهب للمتراكبات المحضرة ، وجميعها اثبتت فعاليتها في خفض اللهوبية والاشتعال وهذا التخفيض يتناسب تناسبا طرديا مع زيادة النسبة المئوية الوزنية للمواد المضافة المستعملة وكربونات الكالسيوم كانت اكثرها فعالية. ان كفاءة المواد المضافة في تثبيط اللهوبية يمكن وضعها حسب الترتيب الاتي : CaCO3 > Al2O3 > SiO2 تم استعمال الخواص المظهرية لدراسة خواص سطح المتراكبات النانوية لراتنج البولي استر غير المشبع وقد لوحظ ان جميع المضافات النانوية كانت متوافقة وممتزجة بشكل جيد عند النسبة الوزنية (4%) بسبب الانتشار العالي للمضافات. لقد وجد بان وجود دقائق المضافات في راتنج البولي استر غير المشبع يساعد على زيادة الاستقرارية الحرارية كونها موادا عازلة وحاجزا لنقل النواتج المتطايرة الناتجة خلال التفكك الحراري . | In this research ,there are three type of Nano additives that were used ,they are SiO2 ,CaCO3 ,and Al2O3 with unsaturated polyester resin for the purpose of preparing unsaturated polyester Nano composite . These additives were used in different weight ratio percentages ; 2 , 4 , 6 and 8 % with unsaturated polyester resin using glass molds with dimensions (131303) mm then the specimens were cutting to the required dimensions of the samples According to the approved measurement methods (ASTM) (American Society for Testing and Materials) . Thesis included measurements of some of the mechanical properties (Hardness, Tensile Strength, Elongation% and Impact Strength), Morphological properties (Scanning Electron Microscope, and an Atomic Force Microscope) and Thermal properties (Limiting Oxygen Index, Rate of Burning - Average Extent of Burning - Self - Extinguishing , Thermogravimetric Analysis). These additives have been effective in improving the mechanical properties ,e.g. Hardness, Tensile Strength and Elongation% and Impact Strength of unsaturated polyester nanocomposite and calcium carbonate yielding the higher result. On other hand , these three additives were used as flame retardants for unsaturated polyester nanocomposite, all of them have were active in reducing the flammability and ignition of the prepared composite, thus, this reduction is directly proportional with increasing the percentage. of the used additives, as calcium carbonate represent the highest efficiency in retardation of the flam , the efficiency order of the three additive is :

تخليق وتشخيص ودراسة الفعالية المخفضة لسكر الدم لبعض مشتقات 4 ثايازوليداينون والكاما لاكتام الجديدة

اسم المؤلف: رسل نعيم منخي البهادلي
اسم المشرف: حيدر عباس مهدي | محمود شاكر مكطوف
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:

تحضيروتشخيص ودراسات ثرموديناميكية لليكاندي قواعد شف جديدة ومعقداتها مع ايونات بعض العناصرالانتقالية == Preparation, Characterization and Thermodynamic Studies for New Schiff Bases Ligands and Their Complexes with Some Transition Metal Ions

اسم المؤلف: رحاب غالب حموده عبد الله
اسم المشرف: عباس علي صالح الحمداني
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء اللاعضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت الرسالة تحضير ليكاندي قواعد شف جديدة] 5 - 1 - ثنائي مثيل - 4 - (5 - اوكسوهكسان - 2 - يلدين امينو) - 2 - فنيل - 1H - بايروزل - 3(2H ) - اون((L1) المشتق من4 - - امينو - 1,5 - ثنائي مثيل 2 - 1 فنيل - - H1بايروزول - 3(2H) - اون مع هكسان - 5,2 ثنائي اون. و4 - ((2 - هايدروكسي نفثالين - 1 - يل) مثيلين امينو) - 5,1 - ثنائي مثيل - 2 - فنيل - 1H - بايروزول - 3(2H) - اون (HL2) المشتق من 4 - امينو - 1,5 - ثنائي مثيل 2 - 1 فنيل - - H1بايروزول - 3(2H) - اون مع 2 - هيدروكسي - 1 - نفثالديهايد. حضرت معقدات ايونات VO2+ وNi2+ وPd2+ وRe5+و Pt4+و Cu2+ مع الليكاندين المحضرين. شخص الليكاندان بوساطة التقنيات الفيزيائية - الكيميائية والطيفية [التحليل الدقيق للعناصروطيف الاشعه تحت الحمراء وطيف الاشعه فوق البنفسجية - المرئية وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون 1H ونظير الكاربون 13C وطيف الكتلة ومنحنى التحلل الحراري الوزني] وشخصت المعقدات بوساطة التحليل الدقيق للعناصر وطيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية وطيف الكتلة ومنحنى التحلل الحراري الوزني والامتصاص الذري، الحساسية المغناطيسية ونسبة الكلور والتوصيلية الكهربائية المولارية. اظهرت بيانات الاطياف بان الليكاند (L1) متعادل ثلاثي السن متناسقا مع الايونات الفلزية من خلال ذرتي اوكسجين لمجموعة الكاربونيل وذرة النتروجين لمجموعة الازوميثين لكل المعقدات، والشكل الهندسي المتوقع لمعقدات Cu2+ , Ni2+, Pt4+, Re5+ هو شكل ثماني السطوح ومعقد VO2+ +هو شكل هرم مربع القاعدة وPd2+ هو شكل مربع مستوي مع الليكاند ونسبة الفلز : الليكاند ((1 : 1.اما الليكاند(HL2) فانه متعادل ثلاثي السن متناسق مع الايونات الفلزية من خلال ذرتي الاوكسجين لمجموعة الكربونيل ومجموعة الفينول وذرة نتروجين واحده لمجموعة الازوميثين لكل المعقدات والشكل الهندسي المتوقع لمعقدات Ni2+ وCu2+ هو شكل رباعي السطوح ومعقد Pd2+ هو شكل مربع مستوي ومعقدات Pt4+ وRe5+ وVO2هو شكل ثماني السطوح ، ونسبة الفلز : الليكاند (1 : 1).درس تاثير الوقت على استقرارية المعقدات في محاليلها في فترات زمنية محددة، وقد وجد ان المعقدات مستقرة تجاه الزمن.درست الليكاندان نظريا ببرنامج الهايبر - كيم لتحديد طاقة الارتباط وحرارة التكوين والطاقة الكلية وعزم ثنائي القطب والجهد الالكتروستاتيكي عند 298 كلفن اضافة الى دراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء ومقارنتها مع النتائج العملية وتحديد النسبة المئوية للخطا. من المعلومات السابقة تم اقتراح الاشكال الهندسية المثالية لكل المركبات مع بيان اطوال الاواصر بين ذرات الجزيئات. | In this study new Schiff bases ligands [1,5 - dimethyl - 4 - (5 - oxohexan - 2 - ylideneamino) - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - one](L1) derived from 4 - amino - 1,5 - di methyl - 2 - phenyl - 3 - pyrazol - 5 - one and hexan - 2,5 - dione, and 4 - (( 2 - hydroxynaphthalen - 1 - yl) methylene amino) - 1,5 - dimethyl - 2 - phenyl - 1H - pyrazol - 3(2H) - one(HL2)derived from 4 - amino - 1,5 - di methyl - 2 - phenyl - 3 - pyrazol - 5 - one and 2 - hydroxy - 1 - naphthal dehyde were prepared. Their metal complexes with VO2+, Ni2+,Cu2+, Pd2+ , Re5+ , and Pt4+ ions were prepared with ligands. The ligands were characterized by physic - chemical spectroscopic techniques [(C.H.N), FT - IR, UV - Vis, 1H and 13C - NMR, Mass and TGA , DTA curve]. And characterized complexes by elements micro analysis(C.H.N), FT - IR, UV - Vis, Mass and TGA , DTA curve, flame Atomic absorption, magnetic susceptibility, chloride containing and molar electric conductivity.The spectral data suggested that the ligand (L1) as a neutral tridentate was coordinated with metal ions through the two oxygen atoms of carbonyl groups and nitrogen atom of azomethen group for all complexes, the proposed geometry that the Ni2+, Cu2+ , Re5+ and Pt4+ complexes have octahedral geometries, the VO2+ complex has square pyramidal geometries, and Pd2+ has a square planar geometry. The molar ratio of ligand : metal was (1 : 1).The (HL2) as a neutral tridentate ligand was coordinated with the metal ions through the two oxygen atoms of carbonyl group and phenol group and one nitrogen atom of azomethine group for all complexes , the proposed geometry for Ni2+ and Cu2+ complexes have a tetrahedral geometry , Pd2+ complex has square planar geometry, VO2+, Re5+ and Pt4+ complexes have octahedral geometries.The molar ratio of ligand : metal was (1 : 1). The time effect on the stability of the complexes solutions was studied and the steady of the stability for all the metal complexes through time was noticed.Hyper Chem - 8 program was used to predict the structural geometries of the compounds in the gas phase. The total energy, dipole moment, electrostatic energy, heat of formation, and binding energy at 298⁰K were used to evaluate the vibrational spectra of the free ligands and compare the theoretically calculated wave numbers with the experimental values. From the previous information we can suggest the stable geometries for all compounds were suggested and measured their bond length between their atoms in molecules.

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة من 5?3?1 - هيكساهايدرو - s - ترايازين وتقيم الفعالية البايولوجية == Synthesis, characterization of new hexahydro - 1,3,5 - s - triazines derivatives and evaluation of biological activity

اسم المؤلف: حيدر جواد عبد
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: عرفت مركبات الترايازينات المتناظرة بفعاليتها ضد الاورام والبكتريا ومرض السرطان . في هذا البحث كان الهدف تحضير مجموعة من مشتقات الترايازين المشبع والمعوضة في الموقع 1,3,5 - بمجاميع اروماتيه مختلفة من تفاعل الامينات الاروماتية الاولية مع محلول الفورمالديهايد المائي بتركز 37% في الايثانول المطلق , وقد تم تحضير المشتقات حسب الخطوات التاليه1. تحضير الترايازين (Ha) من تفاعل بين بارا امينواسيتوفينون ومحلول الفورمالديهايد المائي (%37) في الايثانول المطلق والترايازين (Hb ) من تفاعل المركب اثيل - بارا - امينو بنزوات مع الفورمالديهايد بنفس الطريقه والظروف السابقة استعملت الترايازينين (Ha) و(Hb) المحضرين في الخطوه الاولى كمواد اولية لتحضير مشتقات جديدة وتشخيصها من خلال الخواص الفيزيائية والطيفية وتقيم الفعالية البايولوجية ضد البكتريا والفطريات للبعض منها.2. التكاثف المعجل بالقاعده بين الترايازين (Ha) والديهايدات الارواماتية مختلفة تم تحضير عدد من مشتقات الجالكون الجديدة(11 - 1) Haوالتي شخصت طيفيا وفيزياويا واختبرت فعالية بعضها ضد البكتريا والفطريات.3. من معاملة الترايازين (Hb) مع الهيدرازين 99% في الايثانول المطلق تم تحضير الهيدرازايد (Hb1). 4. تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1) مع حامض الفورميك اعطى مشتق الاميد ( Hb2) وعند معاملة مشتق الهيدرازايد (Hb1) مع بعض الالديهيدات الارواماتية بوجود حامض الخليك الثلجي كعامل مساعد اعطى مشتقات قواعد شف (6 - 3)5. اما تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1 ) مع بعض الانهدريدات الاروماتية اوالاليفاتية اعطى مشتقات البيريدازين (7 - 9)6. معاملة الترايازين (Hb) مع الثايوسيميكاربازايد بوجود خلات الصوديوم اعطى المركب (Hb10) الذي عند معاملتة مع بعض الالديهايدات الاروماتية اعطى مشتقات قواعد شف - 11)12(ان تراكيب المركبات المحضرة تم تاكيدها باعتماد على تحاليلها الفيزياوية والطيفية13C - NHR, FTIR , 1H - NMRللبعض منها | Sym - triazines have been documented for their antitumor, antimicrobial and anti - cancer action. The present work aims to derive a variety of 1,3,5 - triaryl - 1,3,5 - hexahydro - s - triazines from the reaction of aryl - amines with aqueous formaldehyde. The preparation of the derivatives has been achieved according to the following steps : 1. The synthesis of the hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) from the reaction of p - aminoactophenone with aqueous formaldehyde (37%) in absolute ethanol and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) from reaction of ethyl - p - aminobenzoate by the same previous procedure. The synthesized hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) have been used as precursors to synthesize new derivatives and characterized by their physical and spectroscopic analysis. Some of these derivatives were evaluated for their antimicrobial efficacy and antifungal activity.2. The base catalyzed condensation of hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) with different aro - matic aldehydes give chalcones Ha(1 - 11), which fully characterized by spectroscopy and also tested for antibacterial and antifungal activity.3. The second hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) is treated with hydrazine hydrate (99%) in absolute ethanol gives the carbohydrazide (Hb1), 4. The reaction of carbohydrazide (Hb1) with formic acid gives the amide derivative (Hb2) while its condensation with aromatic aldehydes in presence of glacial acetic acid as a catalyst afforded the schiff’s bases Hb(3 - 6).5. The treatment of hydrazide (Hb1) with aliphatic and aromatic anhydrides afforded the heterocyclic pyridazine derivatives Hb (7 - 9).6. Finally the reaction of the triazine (Hb) with thiosemicarbazide in presence of Sodium acetate gives the compound (Hb10) which is treated with aromatic aldehy - des to afford schiff’s bases Hb (11 - 12).The structures of the newly synthesized compounds are a characterized (some of theme) on the basis of their analytical and spectral profiles (1HNMR, 13CNMR, FTIR).
1 ... 114 115 116 117 118 ... 165