Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 6,632

تحضير ودراسة خواص اكاسيد اشباة الموصلات (TiO2,ZnO) == Synthesis and Characterization of (ZnO, TiO2) Nanosemiconductors

Author name: هبة سامي عبد الوهاب شهاب
Supervisor name: علي سلمان الطائي
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: جرى في هذه الدراسة تحضير نوعان من اشباه الموصلات وهي اوكسيد الخارصين وباضافه تراكيز مختلفه من الفضه بطريقه الترسيب المحاليل المتجانسه واوكسيد التيتانيوم وباضافه تراكيز مختلفه من الفضه بطريقه الترسيب المباشره في هذه الدراسة تم تحضير وبنجاح المسحوق النانوي اوكسيد الخارصين من تفاعل نترات الخارصين واليوريا بوجود المشوب نترات الفضه بتراكيز مختلفة (0.05 غم=0.003مولاري ، 0.1 غم= 0.005 مولاري ، 0.2 غم = 0.012 مولاري) . تميزت هذه المساحيق بحيود الاشعة السينية (XRD) ولحجم متوسط من جزيئات اوكسيد الزنك النقي عن طريق صيغة ديباي شيرراذ وجدت انها تساوي 28 نانومتر . واما اوكسيد الزنك بعد اضافه نترات الخارصين بتراكيز مختلفه من (0.05غم= 0.003مولاري)، (0.1غم = 0.005 مولاري) نترات الفضة اذ اعطى هذين نفس حجم الجسيمات تقدر بـ 26 نانومتر واما باضافة (0.2غم= 0.012 مولاري) فان حجم الجسيمات وجد بانها تساوي 25 نانومتر.اما طيف الاشعه تحت الحمراءوجد ان طيف اوكسيد الزنك النقي اعطى جزمة امتصاصية في 462.91سم - 1 بيتما باضافة الفضة (0.05غم= 0.003مولاري) فتغيرات حزم الامتصاص الى 412.77 سم - 1و(0.1غم = 0.005 مولاري) 424.34 سم - 1 (0.2غم= 0.012 مولاري) 420.48 سم - 1مورفولوجيا بواسطة مجهر الماسح الالكتروني عرض الصورة اوكسيد الزنك النقي وعند اضافه تراكيز مختلفة (0.003،0.005، 0.012 مولاري)، اما مجهر القوه الذريه اعطى صورة متوسط حجم الجسيمات كان (125.77،89.49،92.06)و76.71 نانومتر لاوكسيد الزنك النقي وبعد اضافه تراكيز مختلفة من نترات الفضة (0.05غم= 0.003مولاري)، (0.1غم = 0.005 مولاري) (0.2 غم =0.012 مول) على التوالي. وقد تم تحضير المسحوق النانوي الثاني وهو اوكسيد التيانيوم من كلوريد التيتانيوم وايزوبروبانول وبوجود المشوب كلوريد الفضه بتراكيز مختلفه(0.05 غم =0.001 مولاري, 0.1 غم 0.003 مولاري,0.2 غم= 0.004 مولاري) ايضا وتم تحضير كلاهما بطريقه الترسيب المباشره وقد تم تشخيص الاكاسيد المحضره بتقنيات (IR,XRD,AFM,SEM). | Two Semiconductors are prepared such as Zinc oxide (ZnO), Titanium oxide (TiO2) and their doped with Silver (Ag) by using precipitation method from homogeneous solution for ZnO nanoparticles and the direct precipitation method for TiO2 nanoparticles . In this study, the preparation of ZnO nanoparticles is carried out from the reaction of zinc nitrate and urea and then doped with silver nitrate at different concentrations (0.05g=0.003 M) (0.1g =0.005 M) (0.2g =0.012 M) of AgNO3. The ZnO powders were characterized by X - ray diffraction (XRD). The average particles size of pure ZnO by Debye Scherer formula was found to be of 28 nm the zinc oxide , while after added (0.05g=0.003 M), (0.1g =0.005 M) AgNO3 , the same particle size of 26 nm but with doping of (0.2g =0.012 M), the particle size was of 25 nm. The FTIR spectra show that pure ZnO nanoparticles gave an absorption band at 462.9cm1, but after doping with Ag (0.05g=0.003 M), (0.1g =0.005 M) and (0.2g =0.012 M) absorption bands of 412.77, 424.34 and 420.48 cm - 1 have appeared respectively. The SEM of pure ZnO nanoparitcles and its Doped with different concentration (0.001, 0.003, 0.004 M) of AgNO3 revealed that the phase of pure ZnO is largely spherical in shape while with doping cases showed the hexagonal (wuritize) in shape. AFM images were shown that the average particle size were of 125.77, 89.49 , 92.06 and 76.71 nm for the ZnO pure and after added different concentrarion (0.05g=0.003 M) (0.1g =0.005 M )(0.2g =0.012 M) of AgNO3 respectively. TiO2 powder nanoparticles have also been prepared from titanium tetrachloride and isopropanol and doped with silver chloride at different concentrations of (0.05g=0.001 M)( 0.1g=0.003 M)(0.2g=0.004 M) by using direct precipitation methods. The powders were characterized by X - ray diffraction (XRD) which revealed that the average particles size of pure TiO2 by Debye Scherer formula was found to be of 23 nm, while with its doped versions at (0.05g=0.001 M) giving the particle size of 28nm, but at (0.1g =0.003 M) and (0.2g =0.004 M) AgCl the same particle size was of 37nm. The FTIR spectra of pure TiO2 in KBr matrix showed that the pure TiO2 gave an absorption band at 478.35cm - 1, but with doped Ag (0.05g=0.001 M) at 428.05 cm - 1 and (0.1g =0.003 M) at 424.64 cm - 1 whilst at (0.2g =0.004 M) Ag gave an absorption band at 412.77 cm - 1.The SEM study of the pure TiO2 and at added Doped different concentration (0.001, 0.003, 0.004 M) of AgCl showed that the Ag clustered into a big particles on the TiO2 with increasing concentration. In AFM study , the images displayed that the average particle size were of 81.12, 91.24 and 77.72 nm for the pure TiO2 and after added different concentrations AgCl (0.05g=0.001 M) (0.1g =0.005M) (0.2g =0.004 M) respectively.

الكشف عن الجينين JAK 2 & CALR المتحولين والحالة التاكسدية عند مرضى اعتلال نخاع العظم النقياني == Assessment of JAK 2 & CALR Mutations with Oxidative States in Myeloproliferative Neoplasm

Author name: هبة رشدي عبد الله مختار الدركزه نلي
Supervisor name: بري حبيب سيف الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: اورام التكاثر النقيي (MPNs) التي يمكن تصنيفها الى : زيادة انتاج الكريات الحمراء الاولي (PV)، زيادة الاقراص الدمويه الاساسية (ET)، وتليف نخاع العظم الاولي (PMF) هي سرطانات تعرف باضطربات نسليه لانتاج الخلايا الدمويه مع زيادة انتاج نوع واحد او اكثر من خلايا الدم الناضجة من انساب الدم النخاعي. معدل الاصابة بهذا الورم في العالم يبلغ 3,1 لكل 100,000 / بالسنة, لكن في مركز امراض الدم / العراق سجلت 250 حالة خلال عام 2014. الاهداف الرئيسية لهذه لدراسة هي : تقدير الفروق المعنوية لبعض الفحوص السريرية كانزيمات الكبد وانزيم ضد الاكسدة وعلاقتهم مع الطفرة الجينية JAK2 V617F, تقدير نسبة الطفرة الجينية JAK2 V617F, وتقدير نسبة الطفرة الجينية CALR Exon9 للمرضى العراقيين قبل وبعد العلاج. تم تقسيم (79) من المرضى العراقيين الى مجموعتين الاولى قبل العلاج والثانية بعد العلاج, واجريت فحوص صورة دم الكاملة والعديد من الفحوص السريريه كانزيمات الكبد (ناقلة الامين الاسبارتيت, ناقلة امين الالانين, الفوسفتيز القلوي) وانزيم نازعة الهيدروجين اللاكتات ونشاط انزيم الكاتليز. لدعم تشخيص المرض بطريقة دقيقة استخدمنا الدالات الجزيئية : الطفرة الجينيه (JAK2 (V617F , وفي حالة عدم وجود طفرة JAK2) (V617F استخدمنا دالة جزيئية اخرى مكتشفة حديثا (2013) لاستكمال تشخيص المرض : الطفرة الجينية CLAR Exon 9) ).وقد اظهرت نتائج الدراسة بوجود ارتفاع طفيف لمعدل قيم انزيمات الكبد وفرق معنوي لمعدل قيم انزيم نازعة الهيدروجين الالكتات (0.01P<) في المجموعتين الاولى والثانية مقارنة بمجموعة السيطرة, وكذلك مع نتائج الكتليز. وظهر لدينا في مجموعة قبل العلاج ان الطفرة الجينية (JAK2 / (V617F هي ايجابية في 82٪ من مرضى زيادة كريات الدم الحمراء الاولي و50٪ من مرضى تليف نخاع العظم الاولي و40٪ من مرضى زيادة الاقراص الدموية الاساسيه. بينما في مجموعة بعد العلاج وجدت ايجابية في 88٪ من مرضى زيادة كريات الدم الحمراء الاولي و66٪ من مرضى تليف نخاع العظم الاولي و76٪ من مرضى زيادة الاقراص الدموية الاساسيه. كما تم العثور ولاول مرة في العراق; على الطفرة الجينيه ((CALR Exon 9 لمرضى اعتلال نخاع العظم النقياني العراقيين, وتم اجراء هذا الفحص في لندن (Lab of Molecular Haematology - Oncology team in king’s College Hospital - London) والنتيجة كانت موجبة في (5.2٪) من مرضى زيادة الاقراص الدموية الاساسية. استنتجت الدراسة الحالية ان المشتقات التفاعلية للاوكسجين له دور اساسي في التسرطن وتطور الورم في اورام التكاثر النقيي (MPNs) وان طفرة الجين ( JAK2 V617F) وجدت في 82٪ من مجموعة ما قبل العلاج، و88٪ في بعد العلاج لمرضى ورم التكاثر النقي . | Myeloproliferative neoplasms (MPNs) which can be categorized into Polycythemia Vera (PV), essential thrombocythemia (ET), and primary myelofibrosis (PMF) are cancers which defined as a clonal hematopoiesis with over one or more production of mature cells from myeloid lineages. The Incidence rate of MPNs is 3.1 per 100,000 / year world widely while in the national center of hematology 250 cases within 2014.Aims of the present work are include; Estimate the significance of some biochemical parameters and antioxidant enzyme and relate them with mutations in pre and post treatment MPN Iraqi patients, estimate the proportion of JAK2 V617F mutant gene in pre and post treatment MPN Iraqi patients, and estimate the proportion of CALR Exon 9 mutation gene in pre and post treatment MPN Iraqi patients. Exactly, with whom don’t have JAK2 V617F mutation.Total of (79) patients with MPN were divided into two groups; group one : pre - treatment patients; group two : post - treatment patients and submitted to Complete Blood Picture, many assays for MPN diagnosis is used currently by clinically like; liver enzymes (AST, ALT, and ALP), LDH, the activity of catalase was also determined. To support the diagnosis more accurately we use molecular factors; JAK2 V617F mutation and in the absence of JAK2 V617F other clonal marker used to diagnosis the MPN which was discovered in 2013; CLAR Exon 9 mutation assay.Study results showed AST, ALT, and ALK which are raised slightly in MPN, while LDH showed a high significant level (p<0.01) in both pre and post treatment groups when compared to the control group and the same results appeared with catalase activity. In pre - treatment, JAK2 V617F positive mutation was found in 90% polycythaemia Vera, 50% of primary myelofibrosis and 40% essential thrombocythemia. While in the post treatment group this mutation was found in 88% polycythaemia Vera, 66% of primary myelofibrosis and 76% essential thrombocythemia. Finally, The first time in Iraq; the CALR Exon 9 molecular assay is done for Iraqi MPN patients, by LMH (Lab of Molecular Haematology - Oncology team in king’s College Hospital - London), the positive CLAR mutation was found in (5.2%) of ET patient.In Conclusion our study revealed that ROS have an essential function in carcinogenesis with neoplasm progression in the myeloproliferative neoplasms (MPNs). JAK2 mutation was identified in 90% of pre - treatment, and 88% post treatment MPN pathological patients.

استخلاص وتعيين بعض كواشف الصبغات العضوية في فضلات المختبرات الكيميائية باستخدام الاستخلاص بنقطة الغيمة والتقنيات الالية == Extraction and Determination of Some Organic Dyes Reagents in Chemical Laboratories Wastes by Cloud Point Extraction and Instrumental Techniques

Author name: هالة نهاد متعب
Supervisor name: زهير عبد الامير خماس
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تركز هذه الدراسة على تطوير واستحداث منهجيات تحليلية جديدة صديقة للبيئة لاستخلاص واغناء وتقدير ثلاثة انواع من الاصباغ العضوية المختبرية (اي الدلائل الكيميائية)، وهي المثيل البرتقالي Methyl Orange)) والايركروم الاسود (T Eriochrome Black ) والكونغو الاحمر (Congo Red) في العينات البيئية. تعتمد هذه الطرائق بشكل رئيسي على استعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة (CPE) الى جانب القياس الطيفي الجزيئي لاستخلاص وتعيين الاصباغ اعلاه ، بعد تثبيت كافة المعلومات المهمة المؤثرة على كفاية الاستخلاص والتقدير. وتشمل هذه الطرائق عموما ، استخدام المادة الفعالة سطحيا غير الايونية من نوع تريتون اكس - 100 كوسيط استخلاص ملائم للصبغة وحدها او بهيئة معقدات الزوج الايوني عند الدالة الحامضية المحدده مسبقا.تضمنت الدراسة البحثية ثلاثة فصول رئيسة مرتبة وفق مبادئ وضوابط اعداد المشاريع البحثية التي تلبي هيكلية ومحتوى البحث العلمي.الاول، المقدمة ، الذي يتناول لمحة عامة عن بعض المبادئ النظرية والعملية لمنهجية الاستخلاص بنقطة الغيمة مدعومة بتطبيقاتها في التحليل العضوي مردفة باستعراض عن الاصباغ التي جرى دراستها والتي تضمنت التراكيب الكيميائية، خصائصها الفيزيوكيميائية وتاثيراتها البيئية، الى جانب احدث الابحاث المنشورة في الادبيات الكيميائية باستخدام طريقة CPE.واما الثاني ، يسلط الضوء على التقنيات التحليلية والادوات المختبرية والمواد الكيميائية المستعملة في هذا العمل الحالي، تليها الاجراءات التحليلية الكاملة والمصممة لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة لغرض استخلاص وتقدير الاصباغ العضوية قيد الدراسة.واما الثالث، يغطي دراسة مفصلة للنتائج التي تم التوصل اليها اردفت مع مناقشة مستفيضة لكل فقرة من فقرات البحث . ويمكن تلخيص النتائج كالاتي : ا في الجزء الاول، تم استخلاص وتقدير كل صبغة عضوية تتابعيا وعلى انفراد باستعمال تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة المقترنة بالمطيافية الجزيئية اذ جرى ماياتي : 1 - تم تثبيت الظروف التجريبية الفضلى للعوامل المؤثرة على استخلاص وتقدير الاصباغ قيد الدراسة مثل الدالة الحامضية وكمية التريتون( TX - 100) ودرجة حرارة التوزان ووقت التسخين اذ كانت الظروف التجريبية الفضلى للـ MO، EBT وCR على النحو التالي؛ الدالة الحامضية 7.5و6 و5؛ حجم التريتون 0.3 مل وللـ MO وCR، بينما 0.2 مل لـEBT. وكانت درجة حرارة نقطة الغيمة وزمن التسخين 80 م ° لمدة 20 دق لـ MO وEBT في 30 دق، في حين كانت 85 م° لمدة 20 دق للـ CR.2 - ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها من تطبيق الظروف الفضلى المذكورة في (1) لـ MO وEBT وCR على التوالي : المدى الخطي لمنحني المعايرة (0.2 - 1.2) و(0.05 - 1.00) و(0.05 - 0.9) ميكروغرام مل - 1، حد من الكشف 0.059 و0.040 و0.042 ميكروغرام مل - 1، عامل الاغناء 36.7و 75.8 و19.9.والامتصاصية المولارية ( x 105 1.12) و((5.29x104 و(9.85x105 ) لتر مول - 1 سم - 1 على التوالي.3 - تميزت الطريقة المقترحة بضبط مقبول لكل صبغة وهذا يعكس عدم وجود تاثيرملحوظ لمنشا عينات الماء على تقدير الاصباغ ، كما اعطت دقة مقبولة لتكرار قياس ثلاث عينات والتي ترواحت بين 0.12 و4.68 % في مياه الشرب و0.47 و6.83% في مياه النهر.4 - طبقت الطريقة الجديدة في تعيين الصبغات الثلاث في مياه الصرف الصحي للمختبر الكيميائي وتمت مقارنة النتائج مع التحليل الطيفي المباشر ، اذ تبين ان القيم المحسوبة التجريبية │t│ كانت 0.27 ، 1.44 و1.15. وهذه القيم هي اقل من القيمة المجدولة 3.182 (α = 0.05. DOF = 3، اختبار ذي الجانبين ) لـ MO، EBT وCR على التوالي، مما يدل على اتفاق جيد بين النتائج التي حصل عليها بالطريقتين.5 - كما اظهرت الدراسات الثرمودينمية لكل صبغة ان عملية التمذوب في مايسلات وسط الاستخلاص ماصة للحرارة وعملية الاستخلاص كانت تلقائية وتنتظم جزيئات كل صبغة متمذوبة بطريقة اكثر عشوائية خلال عمية الاستخلاص.ب‌ في الجزء الثاني، تم استحداث اثنين من التدابير التحليلية لـCPE لاستخلاص وتعيين صبغتي الكونغو الاحمر والمثيل البرتقالي باستعمال منظومات تفاعل تكوين معقدات الزوج الايوني بين الصبغة وكواشف لاعضوية او عضوية ولاول مرة اذ كانت معطيات هذه الدراسات كمايلي : .1 - كانت الظروف التجريبية الفضلى لمعقد الزوج الايوني (CR - MnO4 ) كالاتي : تركيز حامض الهيدروكلوريك (0.128 مولاري )، وحجم ايون البرمنغنات ذي التركيز 1.26x10 - 4 مولاري هو ( 0.9 ) مل وحجم الترتون اكس - 100 (0.2 ) مل ودرجة حرارة التوازن (80) م° عند زمن تسخسن 20 دق . واظهرت النتائج ان معامل الاغناء كان لـ 17 مرة ، حد الكشف (0.024 ميكروغرام مل - 1) والامتصاصية المولارية (3.63 x 105 لتر مول - 1 سم - 1). كما تم اخذ معالجة المعلمات التجريبية حسب التصميم التجريبي بنظر الاعتبار التي اعطت نتائج مماثلة للظروف الفضلى بالطريقة الكلاسيكية. تم تطبيق الطريقة المستحدثة لتقدير CR في العينات البيئية بدقة وضبط عاليين.2 - كانت الظروف التجريبية الفضلى لمعقد الزوج الايوني (CIPRO - MO) كالاتي : الدالة الحامضية = 3 وتركيز CIPRO (300 ميكروغرام مل - 1)، وكان حجم التريتون اكس - 100 ((0.3 مل ودرجة الحرارة 80 م ° في وقت من 10 دق . واشارت النتائج ان عامل الاغناء لـ MO في منظومة معقد الزوج الايوني هو 16.8 مرة وحد الكشف هو 0.039 ميكروغرام مل - 1 والامتصاصية المولارية هي (105 x 1.03) لتر مول - 1 سم - 1. تم تطبيق الطريقة المقترحة لتقدير M.O في العينات البيئية بدقة وضبط عاليين. | The present work focuses on the developing and establishing of new analytical methods, as an eco - friendly procedures, for extraction, pre - concentration and determination of three organic laboratory dyes (i.e. chemical indicators), namely Methyl orange (M.O), Eriochrome Black T(E.B.T) and Congo Red (C.R) in environmental samples. These methods depend mainly on using cloud point extraction (CPE) coupled with molecular spectrophotometry in which several factors that impact on extraction and detection of the selected target analytes have been completely optimized. Generally, these methods include the use of a nonionic surfactant of type Triton X - 100 as an extracting medium which suited to entrap the dye alone or its ion - pair complex at selected pH. This piece of research included three main chapters according to the guidelines of the project preparation that meet the structure and content of the scientific research. The First Chapter is an introduction which is an overview of some theoretical and practical principles of the cloud point methodology which is supported by its applications in organic analysis, followed by a review about the dyes being studied in terms of chemical structures, their physicochemical properties and environmental impacts, besides the latest published research papers in the chemical literature using CPE method. The Second Chapter highlights the instrumental techniques, laboratory tools and chemicals used in the present work, followed by full - designed analytical procedures for the cloud point extraction methodology in the extraction and estimation of organic dyes being studied. The Third Chapter covers the detailed study of the results that have been reached followed up with extensive discussion of each paragraph. The results can be summarized as follows;A. In the first part, each organic dye was extracted and determined individually by CPE - Spectrophotometry. 1. The factors such as pH, TX - 100 amount , equilibration temperature and incubating time were investigated and the optimum experimental conditions for M.O, E.B.T and C.R respectively (or otherwise stated) as follows; pH was of 7.5, 6 and 5 ; volume of Triton X - 100 was of 0.3 mL for M.O and C.R , while 0.2 mL for E.B.T ; cloud point temperature and incubating time were of 80 °C for M.O at 20 min and E.B.T at 30 min, while the CPT was of 85 °C for C.R at 20 min. 2. The obtained analytical figures of merit of applying the developed methods for M.O, E.B.T and C.R are; linear calibration range of 0.2 - 1.2 , 0.05 - 1.00 and 0.05 - 0.90 μg mL - 1 ; limit of detection of 0.059,0.040 and 0.042 μg mL - 1 ; enrichment factor of 36.7 ,75.8 and 19.9 ; molar absorptivity of 1.12 x 105 , 5.29 x 104 , 9.85 x 105 L.mol - 1.cm - 1 for M.O , E.B.T and C.R respectively.3. The proposed methods have acceptable accuracy for each dye. Indicative no contribution of other constituents present in the selected water samples affect the determination of dyes. Also, the suggested method has shown an acceptable precision in terms of repeatability (RSD %) through the analysis of three replicate for each sample which ranged between 0.12 and 4.68% in tap water and 0.47 and 6.83% in river water.4. The newly established methods have been applied for the determination of each dye in laboratory wastewater and the results were compared statistically by direct analysis with spectrophotometry. They showed that the calculated experimental values │t│ were of 0.27, 1.44 and 1.15 .These t values are less than the critical value of 3.182 (α=0.05. dof=3, two - tailed) and supported by p values [P (T<t) which was 0.803, 0.245 and 0.333 for MO, EBT and CR respectively, indicative a good agreement between the results obtained by the two methods.5. Thermodynamic studies for each dye by CPE methodology showed that the solublization of the dyes in micelles is endothermic (ΔHex is positive), extraction process is spontaneous (ΔGex is negative) and the solubilized dye molecules are organized in more random fashion during extraction process (ΔSex is positive) B. In the second part, two analytical procedures for CPE were designed for extraction and determination of C.R and M.O dyes as ion pair complexes.1. For the results of CR - MnO4 ion pair complex, the optimum conditions as follows; concentration of HCl (0.128 M), volume of 1.26x10 - 4 M KMnO4 (0.9 mL), volume of TX - 100 (0.2 mL), temperature (80°C at time 20 min. The results showed that the enrichment factor was of 17 fold, LOD (0.024 μg mL - 1) and molar absorptivity (3.63 x 105 L mol - 1 cm - 1). Optimization of the parameters by experimental design was also considered which gave comparable results with that obtained by classical optimization. The proposed method was applied for the determination of C.R in environmental samples with suitable precision and accuracy. 2. For the results of CIPRO - MO ion pair complex, the optimum conditions are as follows; pH=3, concentration of CIPRO (300 μg mL - 1), volume of TX - 100 (0.3 mL), and temperature was of 80 °C at time of 10 min. The results revealed that the enrichment factor of M.O as ion pair the complex of 16.8 fold, detection limit of 0.039 μg mL - 1 and molar absorptivity of 1.03 x 105 L.mol - 1.cm - 1 were obtained. The proposed method was applied for the determination of M.O in environmental samples with good precision and accuracy.

تحضير وتشخيص بعض المركبات الجديدة من مشتقات الثايزين والاوكسازين والبيريمدين والازوكسازول والهدينتوين == Synthesis and Characterization of Some new Thiazine, Oxazine, Pyrimidin, Isoxazole and Hydantoin Derivatives

Author name: هالة محمد صبري جواد النجار
Supervisor name: عبد الامير مطلك فنجان
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير اثنان واربعون مشتق جديد من مشتقات (الثايزين والاوكسازين وثنائي هيدروبيرمدين والبايرازول وازوكسازول والهايدنتوين ) , وقد تم دراستها وتشخيصها بواسطة التقنيات الطيفية مثل تقنية طيف الاشعة تحت الحمراء واطياف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر. تم تقسيم تحضير هذه المشتقات الى خمسة اجزاء : الجزء الاول يتضمن الخطوات التاليه : 1 - تحضير ثلاثة مشتقات جديدة من الجالكون (1 - 3) بواسطة تكاثف كلايسن شمدت من تكاثف الالديهيدات والكيتونات المعوضة في الموقع بارا كمواد ابتدائية .2 - تحضير مشتقات 1و3 - ثايازين (4 - 6) ومشتقات 1و3 - اوكسازين (7 - 9) بواسطة تفاعل الجالكون (1 - 3) مع اليوريا او الثايويوريا في وسط قاعدي3 - تحضير مشتقات الدايهايدروبيرمدين (10 - 15) بواسطة تفاعل الغلق الحلقي للكالكونات مع اليوريا او الثايويوريا بوسط قاعدي واستحدام ثنائي مثيل الفورماميد كمذيب.4 - تحضير مشتقات البايرازول (16 - 18) من تفاعل مركبات الكالكون مع الفنيل هيدرازين بوجود البايبردين كعامل مساعد , بالاضافة الى تحضير مشتقات البايرازول (19 - 21) من تفاعل مركبات الجالكون مع الهيدرازين احادي هايدريت بوجود زيادة من حامض الخليك.5 - تحضير مشتقات ثنائي هايدرالازوكسازول (22 - 24) من تفاعل الجالكونات مع هيدروكسي امين هايدروكلورايد في وسط قاعدي.الجزء الثاني يتضمن الخطوات التالية : تحضير مشتقات جديدة من ( 1,4 - اوكسازين) وذالك من تفاعل الماليك انهيدرايد مع 2 - امينوفينول مرة ومع حامض 4 - امينو - 3 - هايدرو نفثالين سلفونك مرة اخرى لتحضير المركبات (25) و(26)على التوالي.الجزء الثالث يتضمن الخطوات التالية : 1 - تحضير مشتقات الهايدنتوين من تفاعل معوضات الاسيتوفينون مع الثايوسيميكاربزايد لتحضير مركبات الكاربوثايواميد (29,30) يتبعها تفاعلات الغلق الحلقي لهذه المركبات مع اثيل كلورواستيت بوجود خلات الصوديوم المنصهرة لتحضير المشتقات (31 ,32 ) .2 - تحضير المشتقين (33,34) من تفاعل المركبين (31,32) مع فيوران - 2 - كاربالديهايد بوجود البايبردين.3 - تحضير المشتقات (35,36) من تصعيد المركبات (31,32) مع ثنائي اوكسيد السلينيوم باستخدام الدايوكسان كمذيب .الجزء الرابع يتضمن التالي : تحضير عدد من مشتقات قواعد مانخ الجديدة (37 - 39) بتفاعل المركبات (7) و(25) و(31 ) مع امين اولي بوجود الفورمالديهايد .الجزء الخامس يتضمن التالي : تحضير مجموعة من مشتقات قواعد شيف الجديدة (40 - 42) من تفاعل المركبات (5) و(41) و(23) مع بارانايتروبنزلديهايد بوجود بضع قطرات من حامض الخليك الثلجي | This research includes the synthesis of forty two new compounds for Thiazine , Oxazine , Dihydropyrimidin , Pyrazole , Isoxazole and Hydantoin derivatives. These derivatives were characterized using various physical techniques like : FT - IR, 1H - NMR, Mass spectra and C.H.N.S microelemental analysis. The synthesized compounds were divided into five parts : The first part involved : 1 - Synthesis of three derivatives of Chalcones [1 - 3] as starting material using Claisen Schimidt Condensation Reaction of substituted acetophenone with substituted benzyldehyed.2 - Synthesis of 1,3 - Thiazines derivatives [4 - 6] and 1,3 - Oxazines derivatives [7 - 9] using the reaction of Chalcones [1 - 3] with thiourea or urea in absolute ethanol in the presence of KOH as a catalyst.3.Synthesis of Dihydropyrimidin - 2(1H) - one derivatives [10 - 12] and dihydropyrimidine - 2(1H) - thione derivatives [13 - 15] using the reaction of chalcones with urea or thiourea in DMF in the presence of NaOH as a catalyst.4 - Synthesis of Pyrazol derivatives [16 - 18] using the reaction of chalcones with phenyl hydrazine in DMF in the presence of piperidine as a catalyst. As well as the derivatives of Pyrazol [19 - 12] synthesized using the reaction of chalcones with hydrazine monohydrate 80% in DMF in the presence of glacial acetic acid as a catalyst.5 - Synthesis of Dihydroisoxazol derivatives [22 - 24] using the reaction of chalcones with hydroxylamine hydrochlorid in DMF in the presence of NaOH as a catalyst. The second part involved : 1 - Synthesis of [1,4] - Oxazin derivatives using the reaction of : A. 2 - aminophenol with maleic anhydride in diethyl ether to prepare compound [25].B. 4 - amino - 3 - hydroxynaphthalene - 1 - sulphonic acid with maleic anhydride in diethyl ether to prepare compound [27].2 - Synthesis of 2 - oxo - 2 - (3 - oxo - 3,4 - dihydro - 2H - benzo[b][1,4]oxazin - 2 - yl)acetic acid [26] and 2 - oxo - 2 - (2 - oxo - 6 - sulfo - 2,3 - dihydro - 1H - naphtho[2,1 - b][1,4]oxazin - 3 - yl)acetic acid [28] by the refluxing compound [25] or [27] with (SeO2) in dioxane .The third part involved : 1 - Synthesis of (E) - 2 - (1 - (4 - hydroxyphenyl)ethylidene)hydrazine - 1 - carbothioamide [29] &(E) - 2 - (1 - (4 - aminophenyl)ethylidene)hydrazine - 1 - carbothioamide [30] by refluxing parahydroxy or paraamino acetophenone with thiosemicarbazide in methanol.2 - Reaction of compounds [29] &[30] with ethylchloroacetate in ethanol in the presence of fused sodium acetate leads to the formation of new derivatives containing rings of 2 - thioxoimidazolidin - 4 - one (Hydantoin) compounds [31] & [32].3 - Synthesis of (E) - 5 - (furan - 2 - ylmethylene) - 3 - (((E) - 1 - (4 - hydroxyphenyl)ethylidene)amino) - 2 - thioxoimidazolidin - 4 - one [33] &(E) - 3 - (((E) - 1 - (4 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 5 - (furan - 2 - ylmethylene) - 2 - thioxoimidazolidin - 4 - one [34] by refluxing compounds [31] and [32] with furan - 2 - carbaldehyde in the presence of piperidine.4 - Synthesis of compounds [35] and [36] based on the refluxing compounds[31] and [32] respectively with Selenium dioxide (SeO2).The fourth part involved : Synthesis of new Mannich bases [37 - 39] starting from the reaction of compounds [7] , [25] and [31] separately with primary amine in the presence of formaldehyde. The fifth part involved : Synthesis of new Schiff bases [40 - 42] starting from the reaction of compounds [5] , [14] and [23] separately with p - nitrobezyldehyde in the presence of few drops of glacial acetic acid.

استخلاص وفصل بعض ايونات اللانثانات باستخدام متعدد الايثر ثنائي بنزو - 18 - كراون - 6 - من المحاليل المائية == Extraction and Seperation of Some Lanthanoide Ions by Polydibenzo - 18 - Crown - 6 - from Aqueous Solutions

Author name: هادي حسن جاسم الشمري
Supervisor name: مؤيد كاصد جلهوم | نجاة جواد العبيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: كان الهدف من البحث هو اعتماد انتقائية متعدد الايثر التاجي (PDB18C6) للايونات الموجبة في استخلاص بعض ايونات اللنثنيدات من محاليلها او فصلها عن بعض في حالات وجودها في المزيج وكذلك فصلها وتعيين نسبها في بعض خامات (Bastnaesite Ores) وشملت الدراسة بالاضافة الى اللنثنيدات عنصري السكانديوم والايتريوم للتشابه الكبير بين خواصهما وخواص اللنثنيدات حيث تصنف هذه العناصر مع اللنثنيدات ويطلق عليها تسمية (Lanthanoides) . العناصر التي درست كانت كالاتي : Sc) ، Y ، La ، Ce ، Pr ، Nd ، Eu ، Gd ، Dy ، Tm ، (Lu . كما تم تسليط الضوء على طبيعة عمليات الاستخلاص والعوامل المؤثرة عليها مثل : ا. زمن الاستخلاص .ب. قيمة الدالة الحامضية الـ (pH) المحلول .جـ. تاثير درجة الحرارة وتعيين الدوال الثرموديناميكية Gex) ، Hex ، (Sex .د. استنتاج تركيب المعقدات المستخلصة باستخدام طريقة تحليل الميل .ا. استخلاص اللنثنيدات : استخلصت جميع ايونات اللنثنيدات بالاضافة الى السكانديوم والايتريوم بوساطة بوليمر الكراون ايثر (PDB18C6) في اوساط حامضية تراوحت قيمة الدالة الحامضية لها ما بين (pH=3  5) 1. دراسة تاثير الدالة الحامضية (pH) المحلول : تم استخلاص الايونات المذكورة باستخدام قيم مختلفة من الدالة الحامضية وتم تحديد افضل قيمة مناسبة لعملية الاستخلاص لكل نوع من الايونات وكانت كالاتي : La Ce Pr Nd Eu Gd Dy Tm Lu Sc Y5.0 4.8 4.8 4.5 4.0 3.8 3.7 3.4 3.0 2.0 3.6لقد وجد عمليا ان قيمة الدالة الحامضية للمحلول (pH) تزداد كلما ازداد حجم الايون او نصف القطر .2. دراسة تاثير عامل الزمن : وجد ان هناك علاقة طردية بين فترة عملية الرج لاستخلاص كل ايون ونسب الاستخلاص متمثلة بقيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) . حيث كلما تزداد الفترة الزمنية لعملية الاستخلاص ازدادت قيم كل من (kD) و(E%) حيث يصل الاستخلاص الى حالة الاتزان عندها يثبت تقريبا تركيز الايون المستخلص في الوسط العضوي (Corg) وتركيز الايون المتبقي ( غير المستخلص ) في المحلول المائي (Caq) . وان اعلى قيمة استخلاص لجميع الايونات كانت عند فترة الوصول الـى حالـة الاتزان . وان عملية الاستخلاص لجميع الايونات التي تمت دراستها قد وصلت الـى حالة التـوازن بعد (50 min) من عملية الرج باستثناء ايوني اللانثانيوم وحصل التوازن بعـد (60 min) والسكانديوم بعد (40 min) . علما ان فترة عملية الرج لجميـع الايونات تقريبا تراوحت ما بين (10 - 90 min) . 3. دراسة تاثير تركيز الحامض (HNO3) : كما درس تاثير تركيز الحامض (HNO3) خارج نطاق الـ (pH) على استخلاص اللنثنيدات باستخدام تراكيز مختلفة من الوسط الحامضي تراوحت ما بين (0.17.0 M) وقـد اثر سلبا تركيز الحامض على عملية الاستخلاص فكلما ازداد تركيـز الحامض بالمحلول انخفضت عملية الاستخلاص متمثلة بقيم (kD) و(E%) واعتقد ان السبب يرجع الى منافسة ايونات الهيدروجين (H+) ، ايونات اللنثانات (Ln3+) على الاستضافة داخل الحلقـة الكراونية مما يؤدي الى انخفاض نسبة الاستخلاص كلما ازداد تركيز ايونات الهيدروجين بالمحلول او ربما تحل محلها وتؤدي الى تفكك بعض جزيئات المعقد الناتج وكما في المعادلات التالية : Ln : الايون اللنثاني.L : الليكاند ( بوليمر الكروان ايثر ) .4. تعيين التركيب المحتمل للمعقد الناتج ما بين الايون اللنثاني والبوليمر : لتعيين تركيب المعقد الناتج ما بين الليكاند والايون تم استخدام طريقـة تحليـل الميل (Slope Analysis Method) . وتم التوصل الى تركيب المعقد من خلال الطريقة وكانت العلاقة كالاتي (1 : 1 : 3 Ln3+ : Crown : 3(NO¬3) ما بين الايـون والليكانـد والايـون السالـب على التوالي . دراسة تاثير درجة الحرارة : تم دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الاستخلاص وظهرت ان افضل درجة حرارة لعملية الاستخلاص لاغلب الايونات كانت (30 0C) باستثناء عدد من الايونات كانت نسبة الاستخلاص بدرجات حرارة اعلى كالاتي : . دراسة الدوال الثرموداينيميكية : وجد ان استخلاص ايونات اللنثنيدات من محلول حامضي تفاعل باعث للحرارة وذلك من خلال حساب قيم (Hex KJ/mole) ولكن زيادة الاستخلاص بالتسخين بسيطة من خلال حساب قيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) وهـذا ما يثبت ان القوى المسيرة للتفاعل هي انتروبية على الاكثر حيث ظهرت قيمة (Sex) موجبـة لجميع الايونات . كما ظهرت قيمة (Gex KJ/mole) سالبة تدل على تلقائية التفاعل . وان قيـم Sex) ، Hex ، (Gex تتاثر بنوع الايون المستخلص والتوافق بالحجم ما بين قطر الايون وحجم الفجوة لبوليمر الكراون ايثر فكلما ازداد حجم الايون اللنثنيدي اقترب من حجم الفجوة الكراونية فيعطي استقرارية ثرموداينيميكية عالية لمعقد الترابط الايوني وزادت قيمة (Hex) ويحصل العكس كلما صغر حجم الايون اللنثنيدي .ب. فصل اللنثانات : تم فصل نماذج من ايونات اللنثنيدات يحتوي كل نموذج على مزيج من ايونين او ثلاثة ايونات من اللنثنيدات وذلك باستخدام كروموتوغرافيا العمود وكان الطور الثابت بالعمود هـو بوليمر الايثر التاجي (PDB18C6) والذي يعامل مسبقا بمحلول الطور المتحرك . والطور المتحرك كان محلول مخفف من حامض النتريك بتراكيز مختلفة تتناسب مع قيمة الدالة الحامضية للايونات المراد فصلها . ومعدل الجريان (1 ml/min) في اغلب الحالات وتم فصل الايونات التالية . 1. فصل ايونات (YIII) عن ايونات (ScIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=4) حيث احتجز الايتريوم بشكل تام لحين استرجاع جميع السكانديوم ثم يبدا بعدها استرجاع الايتريوم . 2. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (TmIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=5) وكان الفصل تام حيث احتجز اللنثنم بشكل كامل لحين استرجاع جميع الثوليوم بعدها يبدا استرجاع اللنثنم . 3. فصل ايونات (CeIII) عن ايونات (LuIII) : باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4.8) وحصل حجز تام للسيريوم على الحشوة لحين استرجاع كامل للوتشيوم بعدها يبدا استرجاع السيريوم . 4. فصل مزيج من ثلاث ايونات (ScIII) و(LaIII) و(PrIII) : تم فصل الايونات الثلاثة عن بعضها باستخدام محلول الاسترداد (HNO3) ذات دالة حامضية (pH=5) وكان السكانديوم اقلهم احتجاز لذلك استرجع بشكل تام خلال الدفعات الاولى ومن ثم بدا استرجاع ايونات البراسديميوم لان اللنثنم اكثرهم احتجاز بسبب قوة الترابط بين ايوناته والراتنج ولكن الفصل غير تام ما بين البراسديميوم واللنثنم حيث بدا اللنثنم بالخروج قبل الانتهاء من استرجاع اللنثنم . 5. فصل ايونات (TmIII) عن ايونات (LuIII) : تم فصل ايونات الثوليوم عن ايونات اللوتشيوم بشكل جزئي باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=3.4) وكان فترة احتجاز الثوليوم اكثر قليلا من اللوتشيوم . ثم اعيد فصلها مرة اخرى بتغير قيمة الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد الى (pH=3.0) حيث ازدادت فترة احتجاز اللوتشيوم وقلت فترة احتجاز الثوليوم على الحشوة وبقي الفصل بينهما غير تام بسبب التقارب في قوة ارتباط الايونين مع بوليمر الكراون ايثر . 6. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (CeIII) : تم فصل ايونات اللنثنم عن ايونات السيريوم باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4) وكانت فترة احتجاز السيريوم اكثر قليلا من اللنثنم لذلك تم استرجاع اللنثنم في البداية ولكن الفصل لم يكن تاما بسبب التقارب في الارتباط ما بين الايونين مع الراتنج . جـ. استخلاص وفصل ايونات اللنثنيدات من خامات Bastnaesite : تم فصل واستخلاص ثمانية ايونات من اللنثنيدات من ثلاثة انواع من خامات (Bastnaesite) الحاوية على اللنثنيدات . حيث توجد عناصر كل من (Lu,Dy,Eu,Y,Sm,Nd,Gd,Pr) في هذه الخامات بنسـب متفاوتـة . كما درس تاثيـر (pH) المحلول على عملية الاستخلاص وذلك باستخدام تركيزين مختلفين من محلول الاسترداد ( الطور المتحرك ) هما (1*10 - 3 M HNO3) و(1*10 - 4 M HNO3) . ولاحظنا بان للدالة الحامضية تاثير على زمن الاحتجاز للايونات على الحشوة ( بوليمر الكراون ايثر ) حيث احتجزت كمية من الايونات على الحشوة عندما كانت (pH=4.0) بالنسبة للايونات الخفيفة من اللنثنيدات بسبب قوة الترابـط بينـها وبين الراتنـج الموجود بالحشوة . وحصل احتجاز لبعض ايونات اللنثنيدات الثقيـلـة (Lu,Dy) عندما كانت (pH=3.0) لمحلو الاسترداد . استخدمـت تقنـيـة البلازما المحتثـة فـي تعييـن مـزيج عناصر اللنثنيدات . | The aim of the present work involved the extraction and separation of some lanthanide ions, scandium and yitterium (Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Eu,Dy,Tm,Lu), using the polydibenzo - 18 - crown - 6 with nitrate salt. The factors was studied, shaking time, effect of pH, effect of temperature on the extraction ,complex structure formed and thermodynamic factors (Gex , Hex , Sex). Polydibenzo - 18 - crown - 6 was used for the extraction and separation of lanthanoides : - I - Lanthanoides Extraction Some lanthaniode ions (Ln3+) were extracted by polydibenzo - 18 - crown - 6 (PDB18C6). The best temperature and pH extracted for lanthanoide ions from lanthanum ions at 40 0C, (pH=5) of solution, the extraction percentage (97%) and the least extraction ions from Scandium were reached (71.25%) . The extraction of lanthanoide ions were studided at different pH between (1 - 5) to select the best pH for extraction.The pH value of solution from lanthanoide ions extraction increases with increase the cation diameter. The extraction percentage (E%) and distribution coeffeicent of lanthanide, scandium and yitterium ions increased with shaking time until equilibrium state. At the equilibrium state the remaining concentration (Caq) and extracting concentration (Corg) were constant .Extraction time to reach the equilibrium point at 50 min for most ions. Extraction for lanthanoide decreased by increasing the acidity of the solution between (0.1 - 7.0 M HNO3) . Because the protons displaced the lanthaniode ions (Ln3+) from the complex formation and the complex was dissociated according to the following equation L : polydibenzo - 18 - crown - 6 - Ln : Lanthanoide ion The structure of the extracted complex can be determined by slope method .The proposed structure obtained by extraction of 1 : 1 : 3 for lanthanoide ion : ligand : counter ion (NO3The best temperature for extraction process at 30 0C for most lanthnoide ions except for Lanthanum, Scandium at 40 0C and Yitterium at 60 0C From thermodynamic studies, show that the negative value of (Gex , Hex) it means the reaction process spontaneous and exothermic . While the extraction increased with temperature increase it means the reaction under entropy control and not enthalapy controlled. II - Lanthanoides Separation : The separation between two or three ions of lanthanoides was studied by Solid - Liquid Chromotography, using a packed column of polydibenzo - 18 - crown - 6 resin after treatment with nitric acid, as a stationary phase at different concentration of nitric acid were used as a mobile phase. The eluent flow rate at (1.0 ml/min). The length of the column (25 cm) with (1 cm) diameter.1 - Separation of yttrium ions from scandium ions by PDB18C6 resin as stationary phase and (1*10 - 4 M HNO3) as mobile phase with constant flow rate (1 ml/min). The scandium ions was eluted first one and the separation of Sc from Y was completed.2 - A complete separation of Lanthanum (La) from Thulium ions by the same condition as above, at pH=5 , in which the thulium ions were eluted first.3 - A complete separation of Cerium ions from Lutetium ions at (pH=4.8) of elution . Cerium completely retention until Lutetium ions were eluted. flow rate of elution (1 ml/min).4 - Separation of three lanthanoide ions (Pr,La,Sc) at (1*10 - 5 M HNO3) solution was eluted with flow rate (3 ml/min). A complete separation was achieved for the separation of Scandium from lanthanum and praseodymium ions at pH=5. Because the Pr and La ions retention by the resin. Praseodymium ion was partially separated from lanthanum ions.5 - A partial separation of thulium ions from lutetium ions, lutetium ions was eluted first at pH=3.4, while in the 2nd experiment thulium ions was eluted first at pH=3.6 - A partial separation of lanthanum ions from cerium ions by (1*10 - 4 M HNO3) as elution, Lanthanum ions were eluted first one.III - Extraction of Lanthanoides elements from Bastnaesite Ores : Three kinds of Bastnaesite ores were studied, using ICP emission (Inductively Coupled Plasma). The three Bastnaesite ores were contained the same elements (Pr, Gd, Nd, Sm, Y, Eu, Dy, Lu) at different percent. The separation of these elements by using the same column (25 cm with 1 cm diameter) at different pH (3,4), lighter lanthanide elements with best retention at pH=4, while the heavy elements (Dy, Lu) were retended at pH= 3 and have the same conformation as above

تنقيه,ودراسه وراثيه جزيئيه للبروتين جي ذات المستقبل المزدوج من خميره الخبز وامصال مرضى الجلطه القلبيه == Purification and Genetic Study of G - Protein Coupled Receptor from Saccharomyces cerevisiae and sera of Patients with Heart Thrombosis

Author name: نورهان خالد شفيق
Supervisor name: زينب منيب مالك الربيعي | طارق الحكيم
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

دراسة الثباتية الضوئية لبعض البوليمرات المحورة من متعدد كلوريد الفاينيل الحاوية على مجاميع متدلية من قواعد شف == Photostability Study of Some Polymers Modified Poly(Vinyl Chloride) Containing Pendant Groups of Schiff’s Bases

Author name: نورس رزاق لفتة داخل
Supervisor name: رعد محجوب المصلح | ناصر ضياء شعلان
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The work thesis involves the preparation and characterization of five new Schiff's bases from interaction of 4 - antipyrinecarboxaldehye , 2 - Carboxybenzaldehyde , 3 - Phenyl pyrazole - 4 - carbaldehyde, 2 - hydroxy - 1 - naphthaldehyde & 2 - Acetylthiophene with 5 - amino - 1, 3, 4 - thiadiazole - 2 - thiol used to preparation of five new modified polymers and the study of their effectiveness in the photostability of Poly(vinyl chloride) chips.The prepared Schiff's bases were characterized by melting point spectral methods (IR, UV - Vis) , Nuclear Magnetic Resonance for (1H.NMR) and the mass. also the physical properties and elemental analysis for (C.H.N.S.).It has been following the photodegradation and to modified Poly(vinyl chloride) chips and a thickness of 40 micrometers in different times of irradiation and measurement values of the carbonyl (ICO), polyene (IPO) and hydroxyl (IOH). After modification of polymer and compare it with the original polymer where he found it increases with irradiation time and Relative viscosity measurements by which to measure the molecular weights of Poly(vinyl chloride) chips and comparing different additive change. and calculate the weight loss.Study the photostabilization of chips prepared by irradiation through ultraviolet radiation at wavelength 365 nm length and intensity of 6.2 × 10 - 9 ein. dm - 3. sec - 1 for various the times to determine the Photodegradation for compounds and the stability of modified polymers. And then follow the values of the the quantum yield of the chain scission (Φcs) using viscosity measurement technique with irradiation time and found that the amount of change in the average molecular weight of the viscosity decreases with increasing the times irradiation. And also it study of the surface shape of prepared chips using a microscope and see the surface shape before and after irradiation. The results showed that a Poly(vinyl chloride) chips that has been modified by introduction of active groups of Schiff's bases behave as stabilizers for photostabilization in the following order.(PVC B)> (PL 1) > (PL 3) > (PL 5) > (PL 2) > (PL 4) Increase photostabilization Results obtained have been suggested some of the mechanical photostabilization depending on the structure of additives active groups to polymer

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة للفلاجيل الحاويه على حلقه غير متجانسه == Synthesis and Characterization of Some New Substituted Flagyle Derivatives containing Hetro cyclic unit

Author name: نور فرج كاظم
Supervisor name: سميعة جمعة خماس
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير خمسون مشتق جديد من مشتقات - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثانول ، وقد تمت دراستها وتشخيصها بواسطة اجراء تحاليل اطياف الاشعه تحت الحمراء FT - IR)) واطياف الرنين النووي المغناطيسي للبروتونH - NMR)١), 13C - NMR لها.تم تقسيم تحضير المركبات الى ثلاث اجزاء : الجزء الاول يتضمن الخطوات التالية : 1 - تحضير المركب2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي - N - اثيل خلات (1) من خلال تصعيد (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثانول مع كلوريد خلات الاثيل وثلاثي اثيل امين كعامل مساعد وداي مثيل فورم امايد كمذيب . 2 - تحضير2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي - N - خلات الهيدرازايد(2) من خلال مفاعلة المركب (1) مع الهايدرازين المائي بوجود الايثانول كمذيب . 3 - تحضير قواعد شيف (3 - 15) من خلال تفاعل مركب (2) مع الديهايدات اليفاتيه واروماتية مختلفة وكيتونات اروماتية بوجود حامض الخليك الثلجي .4 - تحضير سلسلة جديدة من مركبات البيتا - لاكتام(16 - 25) من خلال تفاعل قواعد شيف (3 - 12) مع كلورواسيتايل كلورايد , ثلاثي اثيل امين كعامل مساعد وداي مثيل فورم امايد كمذيب .5 - تفاعل قواعد شف] 3 - 12 [مع الصوديوم ازايد لتحضير مركبات التترازول 26] - [35 .6 - تفاعل قواعد شف [4, 8]مع حامض الخليك لتحضير مركبات تحتوي على حلقة الثايازوليدين ] 36،37] حيث شخصت هذة المركبات المحضرة في هذا الجزء والتي عددها (1 - 37) بتقنية FT - IR وجزء منها بتقنية 1H - NMR و13C - NMR . الجزء الثاني : يتضمن الجزء الثاني تفاعل المركب (2) مع انهيدريدات مختلفة مثل (سكسنك, فثالك،استيك ،ايتوكونك ومالئك ) بوجود حامض الخليك الثلجي والايثانول كعامل مساعد لتحضير سلسلة من مشتقات الايمايدات. تم في هذا الجزء الحصول على المركبات والتي تم تشخيصها بالطرق الطيفية المذكورة اعلاه.ومخطط (I) يوضح المركبات المحضرة في الجزء الاول والثاني. الجزء الثالث - تم تحضير المركبات التالية في هذا الجزء بتفاعلات مختلفة كما يلي : 1 - تحضير المركب 2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي - N - هيدرازين اسيتو ثايو امايد (43) من خلال تصعيد المركب (2) مع امونيوم ثايوسيانايد , حامض الهيدروكلوريك المركز والايثانول كمذيب لمدة 20 ساعة .2 - حضر 5 - (2 - (2 - 2 - مثيل - 5 - نايترو - ا - ايميدازول)ايثوكسي مثيل) - H1 - 4,2,1 - ترايازول - 3 - ثايول (44) من خلال تصعيد المركب (43) مع هيدروكيد الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك لمدة 3 ساعات .3 - حضرمركبين من مشتقات 4,2,1 - ترايازول (45،46) من خلال تفاعل المركب (44) مع الفورمالديهايد , ثنائي مثيل سلفوكسايد كمذيب مع امينات مختلفة مثل N - ثنائي فنيل امين , N - مورفلين.4 - حضرت مشتقات جديدة من 4,2,1 - ترايازولين (47) من خلال تفاعل المركب(44) مع كلورو حامض الخليك . 5 - تفاعل المركب (47 ) مع الديهايدات اروماتية مختلفة بوجود ثنائي مثيل سلفوكسايد كمذيب لتحضير سلسلة من مركبات (48 - 50). تم تشخيص المركبات المحضرة (43 - 50) يالتقنيات المذكورة بالجزء الاول .مخطط (II) يوضح المركبات المحضرة في الجزء الثالث . | This research includes synthesis of Fifty new derivatives of - 2 - (2 - methyl - 5 - nitro - 1H - imidazol - 1 - yl) ethanol and these derivatives were characterized by their by FT - IR , 1H - NMR and - 13C - NMR .The synthesized compounds were divided in to three parts : - Part one : - The first part involved : - 1 - Synthesis of 2 - (2 - methyl - 5 - nitro - 1H - imidazol - 1 - yl) ethoxy ethyl acetate [1] by reaction Metronidazole with ethyl chloro acetate in the presence triethylamine as an catalyst and DMF as a solvent.2 - Synthesis of 2 - (2 - methyl - 5 - nitro - 1H - imidazol - 1 - yl) ethoxy - N - acetohydrazide [2] by reaction compound [1] with hydrazine hydrate and ethanol as a solvent .3 - Schiff bases [3 - 15] were prepared by reaction compound [2] with different alephatic,aromatic aldehydes and aromatic ketons in presence glacial acetic acid .4 - Synthesis of - β - Lactam derivatives [16 - 25] by reaction Schiff base[3 - 12] with, chloro acetyl chloride ,triethylamine as an catalyst and DMF as a solvent .5 - Synthesis of Tetrazole Coumpound (26 - 35) by reaction Schiff base [3 - 12] with NaN3 and DMF as a solvent . 6 - Reaction of Schiff bases [4,8] with mercaptoacetic, acid to give new containing thiazolidin ring [36,37].Part Two : 1 - The second part involved synthesis of new cyclic Imides, derivatives and in cyclic Imides [38 - 42] by Reaction compound [2] with different anhydrides such as (Acetic , Succinic , Itaconic, Pthalic and Maleic ) in presence glacial acetic acid and ethanol as a solvent . The reactions of part one and two as shown in the scheme - I - Part Three : 1 - The Third part includes Synthesis of Metronidazole - N - acetothiosemicarbazide [43] by reaction compound [2] with ammonium thiocyanate , concentration hydrochloric acid and ethanol as a solvent ,all the mixture was refluxed for 20 hours. 2 - Synthesis of compound [44] by reaction compound[43] with sodium hydroxide and hydrochloric acid , all the mixture was refluxed for 3 hours.3 - Synthesis of new - 1,2,4 - triazole derivatives [45 - 46] by reaction compound[44] with formaldehyde , dimethyl sulfoxide as a solvent with different secondary amines such as (N - di - phenylamine and morpholine) .4 - Synthesis of new - 1,2,4 - triazoline derivatives [47] by reaction compound [44] with chloro acetic acid .5 - Reaction of compound [47] with different aromatic aldehyde and dimethyl sulfoxide as a solvent were obtain compounds [48 - 50] .The reactions of part Three as shown in the scheme - II -

دراسة كهروكيميائية المنصهر الايوني المحضر بدرجة حرارة الغرفة لمزيج املاح كلوريد الكولين/حامض الترتارك == Electrochemical Studies At Room Temperature Ionic Liquid Of Choline Chloride/ Tartaric Acid

Author name: نور جاسم محمد الزیدي
Supervisor name: ھادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Al-Nahrain University - College Of Science For Girls - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The oxidation - reduction behavior of the newly prepared choline chloride/d - tartaric acid ionic liquid was studied by electrolysis at 25°C to 95°C with applied voltages of 0.5 to 5 volts. This ionic liquid was found stable up to 45°C and 5 volts as only showed small changes in current density. But, at 65°C the liquid showed noticeable unstable behavior particularly at or above 2.5 volt, which increased at higher temperature with increase conducting too.Solution of CuSO4.5H2O showed similar behavior to ionic liquid alone but with increased current density and conductivity which was attributed to viscosity changes and presence of copper (II) ions. However, NiCl2 solution in ionic liquid decomposed at lower potential of (1 volt) at 65°C while giving a similar behavior of current density and conductivity to copper solution. The CrO3 solution in ionic liquid was unstable from 65°C and 2.5 volts. However the conductivity was found to be similar than in ionic liquid alone up to 50°C which increased to more than ionic liquid at 60°C. This was attributed to the reduction of Cr (VI) to Cr (ІІІ) as was conformed by UV. Visible investigation.It was found possible to carry out electroplating of copper, nickel, and chrome from their above solution at high potential and 85°C. The amount of coated metals was found to increase with potential of 2, 2.5, and 3 volts. The non uniform irregular shapes of the coated metal particles were found to adhere strongly to the substrate of stainless steel, nickel, and copper. In addition the current efficiency was found to be high in case of chrome plating (~ 80%) while less than (50%) in copper and nickel plating.UV.Vis examination of CuSO4.5H2O indicate distorted octahedral coordination in this ionic liquid while NiCl2 solution showed after electroplating process a mixed tetrahedral and octahedral spectra.However CrO3 solution showed spectra of octahedral Cr (ІІІ) oxidation state when cooled from 85°C of the plating process indicating the reduction of Cr (VI) at around 60°C when its solution change color.Racah parameter, 10Dq , Nephelauxetic factor, and molar absorption were calculated to the above solutions.

مستوى اللبتين والانسولين في مصول المرضى العراقيين المصابين بحصى المرارة == Leptin and Insulin levels in Iraqi patients with Cholelithiasi

Author name: نور الهدى خليل ابراهيم العزاوي
Supervisor name: بشرى فارس حسن | سامر عبد الحسن محي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الموضوع : - مرض حصى المرارة هو مرض شائع في العراق وجميع انحاء العالم ، ازداد انتشار هذا المرض في السنوات الاخيرة مع تغير نمط الحياة ، قلة النشاط الحركي والبدني والتغييرات في النظم الغذائية. ويحدث هذا المرض نتيجة وجود خلل في الدورة الكبدية يتسم بضعف التمثيل الغذائي للكولسترول، البيليروبين والاحماض الصفراوية، حيث تتحول هذه المواد الى بلورات مسببة تكون الحصى في القناة الصفراوية في الكبد او القناة الصفراوية المشتركة او المرارة.الهدف من الدراسة : دراسة العلاقة بين مستويات اللبتين والانسولين في الدم وتقييم العلاقة بين مقاومة الانسولين ومرض حصى المرارة. قياس مستوى وظائف الكبد ومستويات الدهون والعناصر المعدنية والالكتروليتات في الدم وعلاقتها بالمرض. طريقة العمـل : - تضمنت الدراسة الحالية جمع 50 عينة من المرضى المصابين بحصى المرارة والذين تتراوح اعمارهم بين(16 - 83 سنة) ، بالاضافة الى ذلك تم جمع 40 عينة من الاشخاص الاصحاء كمجموعة ضبط للدراسة وكانت اعمارهم تتراوح بين (19 - 77سنة) وقد اجريت هذه الدراسة في مستشفى اليرموك التعليمي في بغداد للمدة من كانون الاول 2013الى ايار 2014.تم اخذ عينات دم من المرضى والاشخاص الاصحاء بعد الصيام من 8الى 12 ساعة. ومن القياسات المهمة التي اجريت هي مؤشر كتلة الجسم، مستوى هرمون ليبتين، مستوى هرمون الانسولين ، الكلوكوزالصيامي ، مقاومة الانسولين (HOMA)، مستويات الدهون، انزيمات الكبد، وبعض العناصر المعدنية والالكتروليتات . النتائج : -  زيادة معنوية (p = 0.015) لمتوسط نسبة الكلوكوز في امصال المصابين مقارنة مع المجموعة الضابطة.  زيادة معنوية ( p= 0.024) في نسبة مقاومة الانسوليين[HOMA IR] مقارنة مع المجموعة الضابطة. زيادة معنوية (p = 0.01)في مستويات VLDL وانخفاض معنوي (p = 0.04) في مستويات HDLفي امصال المصابين مقارنة مع المجموعة الضابطة. زيادة معنوية (P = 0.01) في متوسط مستويات انزيمAST وكذلك انزيم (p=0.04) ALP في امصال المصابين مقارنة مع المجموعة الضابطة.  زيادة معنوية (P = 0.013) في متوسط مستويات الحديد في امصال المصابين مقارنة مع المجموعة الضابطة.  انخفاض معنوي (p = 0.016) في مستويات الصوديوم وكذلك في مستويات الكلوريد p = 0.05)) في امصال المصابين مقارنة مع المجموعة الضابطة. الاستنتاج :  زيادة مستويات السكر الدم، ومقاومة الانسولين، وزيادة مستوى هرمون الليبتين، والتغيرات غير طبيعية في البروتينات الدهنية،التغيرات غير الطبيعية في وظائف الكبد وزيادة في مؤشر كتلة الجسم كل هذه العوامل لها ارتباط مباشر مع مرض حصى المرارة. هناك علاقة سلبية معنوية بين مستويات اللبتين مع FSG في مجموعة المرضى . هناك علاقة معنوية بين هرمون الانسولين مع TG في مجموعة المرضى . هناك علاقة ايجابية معنوية بين هرمون الانسولين مع VLDL في مجموعة المرضى.  هناك علاقة ايجابية معنوية بين مستويات HOMA مع هرمون الانسولين في مجموعة المرضى.

التقدير الطيفي للكاربوفيوران في نماذج ماء البيئة باستعمال تفاعلات الاكسدة والازوتة الاقترانية == Spectrophotometric determination of Carbofuran in Environmental water Samples by oxidation and diazotization coupling reaction

Author name: نور جمال محمد عبد الرحمن
Supervisor name: سعدية احمد ظاهر عاكوب
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا العمل البحثي عدة طرق رئيسية في التطبيقات التحليلية المتعلقة في تقدير الكاربوفيوران وتاثيره علئ البيئة وذلك باستخدام تقنية المطيافية بواسطة جهاز الاشعة فوق البنفسجية - المرئية تحتوي هذة الرسالة علئ ثلاث فصول رئيسية وهي : الفصل الاول : يتناول هذا الفصل موجزا عن المبيدات وانواعها وسميتها ومن ثم يسلط الضوء علئ معرفة التراكيب الكيمياوية والفيزياوية للبنزيدين وبارا امينو فينول فضلا عن كاربوفيوران الئ جانب مراجعة شاملة للادبيات الكيميائية لتقدير المبيد والكواشف قيد الدراسة. الفصل الثاني : اشتمل علئ الاجهزة التحليلية المستخدمة فضلا عن غالبية المواد الكيمياوية واساليب تحضيرها كما تضمن تفاصيل كاملة للتدابيرالتحليلة لطريقة المطيافية المخططة لتقدير الكواشف والمبيد المختارة في هذة الدراسة فضلا عن تدابير تحضير المحاليل للمبيد والكواشف المقدمة للتحليل. الفصل الثالث : يغطي هذا الفصل دراسة تفصيلية لمناقشة المعطيات التحليلية التي تم الحصول عليها ويمكن تلخيص هذة النتائج بما ياتي : فلقد تم التركيز في هذه الدراسة على تطوير مجموعة شاملة من علم الطرائق التحليلية التي استندت : 1 - وصف طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير الكاربوفيوران في الوسط المائي ولها اقصئ امتصاص عند طول موجي 279 نانومتر وكانت حدود تطبيق قانون بير للطريقة 0 - 14) ) مايكرو غرام .مل - 1 وبامتصاصية مولارية 5.5 ×104 لتر مول - 1 سم - 1 وبلغ حد الكشف 0.3800 مايكرو غرام .مل - 1 وحد تقدير كمي 1.2667 مايكرو غرام.مللتر - 1 وتم تطبيق الطريقة علئ نماذج المياة ( مياةالحنفية ,البئر, النهر, المطر ) 2 - تطوير طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير تراكيز تتراوح بين ( 0 - 14 ) مايكرو غرام.مللتر - 1 من كاربوفيوران في الوسط القاعدي باضافة كاربونات الصوديوم ولها اقصئ امتصاص عند طول موجي 290نانو متر بلغت الامتصاصية المولارية 1.5×104 لتر مول - 1 سم - 1 وبحدود الكشف 0.029 مايكرو غرام .مل - 1 وتقدير كمي 0.096 مايكرو غرام .مل - 1 وتم تطبيق طريقة علئ نماذج المياة (مياةالحنفية,البئر,النهر,المطر) 3 - تطوير طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير كاربوفيوران اعتمدت علئ اقتران كاربوفيوران مع الكاشف بارا امينو فينول في الوسط القاعدي لاعطاء صبغة مستقرة ذات لون ازرق ذائبة في الماء ولها اقصئ امتصاص عند طول موجي 637 نانو متر وكانت حدود تطبيق قانون بير للطريقة (0 - 14 ) مايكرو غرام.مل - 1 وبامتصاصية مولارية 2.0×104 وبلغ حد الكشف 0.2813 مايكرو غرام.مل - 1 وحد تقدير كمي0.9376 مايكرو غرام .مل - 1 وتم تطبيق طريقة علئ نمااذج المياة ( مياةالحنفية ,البئر, النهر, المطر) 4 - تم تطوير طريقةطيفية بسيطة وحساسة لتقدير الكاربوفيوران في نماذج مياه تعتمد الطريقة علئ ازوتة كاشف البنزيدين(4,4 - داي امينو ثنائي الفينل) بواسطة نتريت الصودوم وحامض الهيدروكلوريك ثم اقترانة مع كاربوفيوران في وسط قاعدي من كاربونات الصوديوم لتكوين صبغة ازوتة ذات لون اصفر ,مستقرة وذائبة في الماء لها اعلئ امتصاص عند الطول الموجي 429 نانو متر وكان حدود قانون بير ضمن مدئ التركيز (0 - 14 ) مايكرو غرام من كاربوفيوران في حجم نهائي 10 مل وقيمة معامل امتصاص المولاري 1×104 لتر .مول - 1سم - 1 اعتماد لئ مستوئ تركيز للكاربوفيوران مما يدل علئ ان الطريقة تمتاز بدقة ومضبوطية عاليتين, , وقد تمت دراسة بعض المذيبات العضوية ولم توثر علئ صفات الصبغة المتكونة وان نسبة التفاعل بين كاربوفيوران والبنزيدين هي 1 : 1 وقد طبقت الطريقة بنجاح لتقدير الكاربوفيوران في نماذج المياة ( مياةالحنفية ,البئر, النهر, المطر ) التي جمعت من جنوب بغداد (العراق) وكانت الظروف المثلئ التي تم الحصول علية من تفاعل كاربوفيوران مع البنزيدين علئ التوالي هي حجم حامض هيدروكلوريك ,حجم كاربونات الصوديوم ,حجم نترات الصوديوم , كاشف البنزيدين ,كمية توين وافضل درجة حرارة (0.3mL, 0.3mL, 0.4mL,0.5mL, 0.4 mL بدرجة حرارة الغرفة) | This work comprises spectrophotometric methods of analytical application for estimation of the carbofuran and effect of the environment by using UV - VIS spectrphotometric technique .This thesis included a general introduction about : Chapter One : summarizes some Pesticides, types and toxicity then highlights the knowledge of the target analytes (Para aminophenol, Benzidine and Carbofuran )in term of their structures ,pharmacological importance besides a concise chemical literature review for the estimation of these analytes by different analytical techniques . Chapter Two : consists of an outline of instrumental techniques general apparatus and chemicals used in the present work. The full analytical procedures for spectrophotometric which have been designed for the determination of the target analytes under study are made in this thesis. Chapter Three : covers a detailed study for the discussion of the analytical data obtained throughout this work which can be summed up as follows; 1 - Describe a simple sensitive spectrophotometric method for determination of carbofuran in aqueous solution, which exhibits maximum absorption at 279nm The determination limits of Beer's law were 0 - 14 µg mL - 1 ,with a molar absorptivity 5.5 ×104Lmol - 1cm - 1,average recovery was 99.28 ,and limit of detection is 0.3800 µg mL - 1 and Limit of Quantification is 1.2667 µg mL - 1.The method has been successfully applied for the determination of carbofuran in environmental water samples2 - Demonstrates the development of simple sensitive spectrophotometric method for the determination of carbofuran in alkaline solution, to add sodium carbonate, which exhibits maximum absorption at 290 nm The determination limits of Beer's law were 0 - 14 µg mL - 1 ,with a molar absorptivity 1.5×104 L mol - 1cm - 1 ,average recovery was 101.83 ,and limit of detection is 0.029 µg ml - 1 and Limit of Quantification is 0.096 µg mL - 1 .The method has been successfully applied for the determination of carbofuran in environmental water sample 3 - Demonstrates the development of simple sensitive spectrophotometric method for the determination of carbofuran based on the oxidative coupling reaction of carbofuran with Para amino phenol reagent in alkaline medium to produce an intense blue coloured ,water soluble and stable which exhibits maximum absorption at 637nm The determination limits of Beer's law were 0 - 14 µg mL - 1 ,with a molar absorptivity 2.0×104Lmol - 1cm - 1 ,average recovery was 99.83,and limit of detection is 0.2813 µg mL - 1 and Limit of Quantification is 0.9376µg mL - 1.The method has been successfully applied for the determination of carbofuran in environmental water samples.4 - A simple, rapid, accurate and sensitive spectrophotometric method has been developed for the quantitative determination of Carbofuran in both pure and water sample. The method is based on diazotization of Benzidine (4,4 - diamino biphenyl ) with sodium nitrite and hydrochloric acid followed by coupling with carbofuran in alkaline medium of sodium carbonate to form a yellow coloured azo dye shows a maximum absorption at 429nm against reagent blank solution. Beer's law is obeyed over the concentration range of (0 - 14)μg mL - 1 of carbofuran 10 mL with a determination molar absorptivity 1×104 L.mol - 1.cm - 1 depending on the concentration level of carbofuran. The effect of organic solvents on the spectrophotometric properties of the azo dye and the composition of the resulting product have also been worked out and it is found to be 1 : 1 benzidine : carbofuran. The method has been successfully applied to the determination of carbofuran in its water samples ( tap, underground ,river and rain water) collected from South of Baghdad (Iraq) The optimum experimental conditions for carbofuran - benzidine complex for the determination of carbofuran respectively : HCl Volume ,Na2CO3 Volume , NaNO2 Volume , reagent Volume ,Tween amount and temperature ( 0.4mL, 0.5mL, 0.4mL, 0.3mL, 0.3mL, Room .T)

تطبيق الكيمومترية في تقدير بعض العقاقير بطرائق تحليلية مختلفة == Application of Chemometrics in Determination of Some Drugs via Different Analytical Techniques

Author name: نهلة عبد الرحمن علي العساف
Supervisor name: سرمد بهجت ديكران | علاء كريم محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The work incorporated in the thesis is an attempt to develop new analytical methods for the determination of four medications belonging to different therapeutic groups namely; furosemide (FURO), carbamazepine (CARB), diazepam (DIAZ) and carvedilol (CARV). The study, which included the estimation of the studied drugs in their pure forms and in pharmaceutical formulations (tablets, ampoule and oral suspension), has been described in four chapters as follows : Chapter one : Includes an introduction to chromatography as well as basic principles, classification and theory of chromatography. A brief account on basic principles, modes and instrumentation of high performance liquid chromatography have been reported. The basic principles of derivative spectrophotometry and partial least squares method have been described as well as their applications in pharmaceutical analysis. In addition, this chapter gives a brief description of systematic name, structure and literatures on different methods reported for FURO, CARB, DIAZ and CARV.Chapter two : Covers the experimental part that includes chemicals, solvents and instruments used throughout this work as well as the description of the preparation of standard stock solutions and buffer solutions.Chapter three : Depicts the development and validation of a simple reverse - phase high performance liquid chromatographic method for the simultaneous analysis (separation and quantification) of furosemide, carbamazepine, diazepam and carvedilol.The effect of various factors such as mobile phase composition, flow rate, organic modifier and buffer percentage, pH of buffer, temperature and injection volume on the chromatographic performance of the four analytes have been studied. Under optimum conditions, isocratic elution with flow rate of 1.5 mL.min - 1 was employed on RP - NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec (250 x 4.6 mm, 5μm) column. TheSummaryIImobile phase composed of 50 : 50 acetonitrile : deionized water (pH 3.6, acidified with acetic acid), the column temperature was 40°C and the injection volume 10 μL. The detection was done with UV detector at 226 nm, and the order of elution were FURO, CARB, DIAZ and CARV at 1.90 min, 2.79 min, 5.39 min and 9.56 min respectively. Calibration curves were constructed by plotting the peak area and the peak height against corresponding concentrations in the range of 1.0 - 100.0 μg.mL - 1 for furosemide, 2.5 - 100.0 μg.mL - 1 for both carbamazepine and diazepam and 5.0 - 100.0 μg.mL - 1 for carvedilol. The LOD and LOQ for the cited drugs were between (0.115 - 0.950 μg.mL - 1) and (0.348 - 1.440 μg.mL - 1) for peak area and (0.074 - 2.877 μg.mL - 1) and (0.225 - 1.599 μg.mL - 1) for peak height respectively. The precision in term of relative standard deviation was calculated and found to be less than 4 %, and accuracy expressed as relative error was less than 5%.The developed method has been applied successfully for the determination of the cited drugs in their pharmaceutical preparations and the recovery % were found to be (102.3% - 106.6%) and (97.5% - 103.0%) for furosemide, (94.2% - 98.2%) and (88.8% - 94.0%) for carbamazepine, (98.4% - 102.9%) and (96.9% - 107.5%) for diazepam, (92.3% - 106.4%) and (93.8% - 106.6%) for carvedilol for peak area and peak height respectively.Chapter four : Entitled “simultaneous determination of furosemide, carbamazepine, diazepam and carvedilol” deals with the simultaneous estimation of the four drugs in their quaternary mixtures via two methods namely : partial least squares regression and derivative spectrophotometry.Partial least squares (PLS) method was used as chemometric technique for simultaneous spectrophotometric estimation of FURO, CARB, DIAZ and CARV in their quaternary mixtures. Calibration graph for each drug was constructed in the concentration range of (1 - 20 μg.mL - 1) at 233.0 nm, 215.0 nm, 228.5 nm and 242.5 nm for FURO, CARB, DIAZ and CARV respectively and linear relations were obtained inSummaryIIIstudied concentration ranges. The first step in PLS methodology involved constructing a calibration (training) set from the spectrophotometric data obtained by careful UV - measurements on a set of known samples, composing of 84 mixtures that selected according to Simplex Lattice Mixture Design.The absorbance data matrices corresponding to the concentration data matrices for each of the 84 mixtures were obtained by the measurements of absorbance in the range 200 - 350 nm with a scan speed of 10 nm.sec - 1, averaging of 1.0 nm, bandwidth of 1.8 nm, and data interval of 0.5 nm against solvent blank. The PLS - 1 and PLS - 2 regression models were built with the help of OriginPro software version 2015 program and the concentration of the four drugs were then predicted. The result of relative standard deviation percentage (RSD %) and relative error percentage (RE %) were in the ranges (1.2638% - 6.0529%) and ( - 0.0845% - 3.8053%) respectively. The proposed method was successfully applied in the simultaneous determination of furosemide, carbamazepine, diazepam and carvedilol in their synthetic sample mixtures.Derivative spectrophotometric techniques (first, second, third and fourth derivatives) were developed for the simultaneous determination of FURO, CARB, DIAZ and CARV in their quaternary mixtures. It was found that FURO and CARV could be determined by all modes of derivative (i.e. first to fourth order); CARB could be determined by first, second, and third order; while only first and second modes of derivative could be used in the determination of DIAZ in presence of other investigated drugs.The zero crossing technique was employed in first derivative measurements, using the peak height to baseline at 336.5, 358.5, 306.0 and 331.5 nm for CARV, FURO, CARB and DIAZ respectively, which was in proportion to the drug concentration therefore they are used for the quantitative estimation of the titled drugs. The second derivative spectra of the same mixtures show that peak height at332.5 nm for CARV, and height to baseline at zero cross (273.5, 226.0 and 218.5 nm) for FURO, CARB and DIAZ respectively, could be used to quantify the corresponding concentration for each drug. While in the third derivative method the peak height at 288.0 nm and height to baseline at zero cross at 237.5 and 224.0 nm were found to be useful for the determination of CARV, FURO and CARB respectively. The careful inspection of the fourth derivative spectra obtained for the mentioned quaternary mixtures reveal that peak height at 288.0 nm and height to baseline at zero cross at 234.0 nm were in proportion to the CARV and FURO concentrations respectively.The results show no interferences from the excipients on the determination of the four drugs by utilizing these techniques, thus they were suitable to be applied for the estimation of CARV, FURO, CARB and DIAZ in their pharmaceutical preparations.

استخلاص وتقدير الايبوبروفين بطريقتي الامتصاص الجزيئي والامتصاص الذري في المستحضرات الصيدلانية == EXTRACTION AND DETERMINATION OF IBUPROFEN BY ALTRAVIOLITE - VISIBLE (UV - VIS)AND FLAME ATOMIC ABSORPATION SPECTROPHOTOMETRY IN PHARMACEUTICAL PREPARATION

Author name: نهاد كنعان عبد
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science For Girls - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير كمية العقار الايبوبروفين IBU (المستخدم كدواء لاسيترويدي مضاد للالتهابات وخافض للحرارة ومسكن للالام واستخدامات اخرى كثيرة) في بعض المستحضرات الصيدلانية على هيئة اقراص او شراب باستخدام تقنيتي الامتصاص الجزيئي (UV—Vis) والامتصاص الذري اللهبي(FAAS) بشكل غير مباشر. وتضمن البحث : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد [IBU—Co(II)] ا - باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية UV - Vis في هذه الطريقة تم تقدير العقار عن طريق تكوين معقد IBU—Co(II) وتم تحديد الظروف العملية المثلى لعملية التعقيد مثل : 1. تاثير الدالة الحامضية pH Effectدرس تاثير الدالة الحامضية على عملية التعقيد ,وتم التوصل الى ان افضل قيمة مناسبة لاكتمال عمليـــــة التعقيـــد هــــي (pH =8.5) اذ اعطت اعلى ممتصية .2. تركيـــز ايــــون الكوبلـــــت Co(II) Concentration : وجد ان افضل تركيز لايون الكوبلت يلزم لعملية التعقيد مع حجم (5) مل من محلول العقار ذو التركيز (100 ppm) هو (71.4) جزء بالمليون. 3. تاثير درجة الحرارة Temp—Effect درس تاثير درجة الحرارة على عملية التعقيد اذ تبين ان درجة حرارة (30 مº) هي افضل درجة مناسبة لاتمام عملية التعقيد . 4. زمـــــن التفاعـــــــل Reaction Time في هذه الدراسة حددت افضل مدة زمنية كافية لاجراء عملية تكوين المعقد بين العقار وايون الكوبالت فكانت ثلاث عشر دقيقة .5. انتقاء المذيب المناسب اجريت عدة تجارب لتحديد افضل مذيب مناسب لاستخلاص المعقد الناتج مابين الكوبالت واللاجنة IBU—Co(II) فتبين ان استخدام مزيج من مذيب عضوي (البنزين والسايكلوهكسان) هو افضل مذيب مناسب لعملية الاستخلاص؛ كونه مذيبا جيدا للمعقد ومذيبا غير جيد لكل من الايون الفلزي واللاجنة .6. زمن الرج تم تحديد افضل مدة زمنية لرج المزيج داخل قمع الفصل لاتمام عملية استخلاص او انتقال المعقد من الطور المائي الى العضوي فتبين ان دقيقتين كانتا كافيتين لاستخلاص المعقد .7. حجم الطورين داخل قمع الفصل في هذه التجارب تم تحديد افضل حجم من الطور العضوي (المزيج من البنزين والسايكلوهكسين) اللازم لاستخلاص المعقد من المحلول المائي ذو حجم (5)مل فتبين ان واحد مل من المزيج العضوي كاف لعملية الاستخلاص .8. النسبة المولية درست نسبة التعقيد بين العضيدة والايون الفلزي M : L بعد تثبيت جميع الظروف المثلى وباستخدام طريقتين هما طريقة جوب والنسبة المولية فظهرت النتيجة متطابقة، وان نسبة التعقيد كانت (1 : 1).9. الطول الموجي للامتصاص UV - Vis Absorption استخدمت تقنية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لتحديد الاطوال الموجية لكل من العقار والايون الفلزي والمعقد الناتج وطالما ان لهذه المكونات الثلاث اكثر من طول للامتصاص تم استخدام الاطوال الموجية التي لاتسبب اي تداخل بين المكونات الثلاث ولذلك تم تثبيت الاطوال الموجية للامتصاصات كما يلي : a. الطول الموجي لامتصاص ايون الكوبالت هو 509 نانومتر.b. الطول الموجي لامتصاص العضيدة هو 221 نانومتر .c. الطول الموجي لامتصاص المعقد 603 نانومتر . ب - منحني المعايرة Calibration Curveتم تحضير منحني المعايرة للمعقد الناتج وباستخدام التقنيتين المذكورتين سابقا وذلك لاستخدامها في قياس او تقدير كمية العقار في نوعين من الاقراص ونوعين من الشراب المتوافرة بالاسواق كمستحضرات صيدلانيه من مناشيء مختلفة هي1 - شراب بروفينال الاماراتي2 - شراب اسيا بروفين السوري المنشا3 - اقراص شركة اجانتا الهندية4 - اقراص بروفين من شركة ابوت الامريكيه د - اطياف الاشعة تحت الحمراء IRللتاكد من تكوين المعقد بين ايون الكوبالت والعضيدة سجلت اطياف IR للمعقد IBU - Co(II) وكـــذلك اطياف IR الى العضيدة قبل التعقيد وتم اقتراح صيغة تركيبية للمعقد بعد ان اختفت قمت O - H لمجموعة الكاربوكسيل نتيجة لازاحة البروتون وارتباط الاوكسجين مباشرة مع الايون الفلزي وكذلك حصول ازاحة للاعداد الموجيه للقمم الاخرى العائدة الى العضيدة للسبب نفسه، وكذلك ظهور قمة ارتباط جديدة مابين الايون Co(II) وذرة الاوكسجين العائدة الى العضيدة وكذلك ظهور قمة عند 848 سم تدل على ارتباط جزيئات الماء داخل الكرة التناسقية.ثانيا : تقدير العقار IBUعلى هيئة IBU - Ni(II)تمت دراسة طريقة ثانية لتقدير العقار عن طريق تكوين معقد مخلبي بين العضيدة وايون النيكل ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وباستخدام تقنيتي ا - المطيافية الجزيئية UV - Vis ب - تقنية الامتصاص الذري اللهبي ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وقد وجد ان جميع الظروف المثلى لعملية التعقيد مطابقة للظروف المثلى لتكوين المعقد ( IBU - Co(II باستثناء زمن التفاعل 8 دقائق ونسبة الطورين العضوي الى المائي كانت (5 : 2) وافضل تركيز لايون النيكل كان 62.5) ) جزء بالمليون .كما ظهران الطول الموجي لاعظم امتصاص max λ للمعقد (IBU - Ni(II عند349 .ثالثا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية المطيافية الجزيئية 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة تمت دراسة مدى الخطية وكانت المديات التي تطيع قانون بير بين (1 - 10)x10 - 2M بالنسبة للدواء في المعقد ( IBU - Co(II اما بالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II فكانت (1 - 14)x10 - 2M .2 - حد الكشف LODكانت قيمة LOD بالنسبة للمعقد (IBU - Co(II 0.01025 M وبالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II 0.013 M.3 - الاستردادية المئوية Rec% كانت النسبة المئوية للاستردادية في حالة المعقدIBU—Co(II) (96.8%) اما في حالة المعقد IBU—Ni(II) (97.821%). 4 - الخطا النسبي المئوي Er% كان الخطا النسبي المئوي في حالة المعقد IBU - Co(II) بحدود ( - 3.2%) اما في حالة المعقد IBU - Ni(II) بحدود (2.18% - ) .5 - الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% ان قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي في حالة المعقد هي IBU - Co(II) (0.1802%) و(2.13%) في حالـــة المعـــقد IBU - Ni(II). رابعا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية FAAS 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة (5x10 - 5 - 4.3 x10 - 4)مولاري في حالة المــــــــعقد (IBU - Co(II و(0.9x10 - 6—5.8x10 - 6 ) مولاري في حالة المعقد IBU - Ni(II) .2 - حد الكشف LODدرست الحدود الدنيا التي يمكن الكشف عنها باستخدام تقنية FAAS فكانت (0.184) مولاري في حالـــــــــة المعــــــقد ( IBU - Co(IIو0.124) ) مولاري في حالة المعقد IBU—Ni(II) 3 - الخطا النسبي المئوي Er% كان ( - 9.278%)في حالة المعقد IBU - Co(II) و((1.031% في حالة المـــــعقد IBU—Ni(II).. - 4الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% من قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي لمنحني المعايرة 2.52%) )في حالة المــــــعقد IBU - Co(II) و( 2.18% )في حالة المعقد IBU - Ni(II) دلالـــة علــى مطاوعة قانــــون بيـر - لامبرت . | This thesis includes the development of new analytical methods in the estimation of the amount of the drug ibuprofen IBU (used as a medicine for non - sterodial as an anti - inflammatory and antipyretic and analgesic for pain and uses many other) in the aqueous solutions as well as in some pharmaceutical products in the form of tablets or syrup using (UV - Vis) Spectrophotometry and Indirect (FAAS),in addition to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study are summaried as follows : 1 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using ultraviolet UV - Vis SpectrophotometryThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Co(II) (71.4µg/ml) , reaction time (13 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (2 : 3), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Co(II) without interference, (λ=603 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 10)x10 - 3M], LOD (0.0102 M), Sandell Sensitivity index (0.1008 µg /cm2), Erel.%( - 3.2), Recovery%(96.8%) , RSD% (0.1802%). 2 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using indirect FAAS.We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Co(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(5x10 - 5 - 4.3x10 - 4M], LOD (0.184 M), Erel.%( - 9.278), RSD% (2.52%).The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).3 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using ultraviolet UV - VisThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Ni(II) (62.5µg/ml) , reaction time (8 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (5 : 2), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Ni(II) without interference, (λ=349 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merits for determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 14)x10 - 2M], LOD (0.013 M), Sandell Sensitivity index (0.2135 µg /cm2), Erel.%( - 2.18) , Recovery%(97.821%) , RSD% (2.13%). 4 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using indirect FAAS. We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Ni(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(0.9x10 - 6 - 5.8x10 - 6M], LOD (0.124 M), Erel.%(1.03%), RSD% (2.18%). The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).

تكوين المعقدات والتحري الالكتروني والكهربائي عن بعض العناصرالانتقالية في السوائل الايونية == Complexation, Electronic and Polagraphic Investigation of Some Transition Metals In Ionic Liquids

Author name: نضال محمد حسن
Supervisor name: محاسن فيصل الياس | هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: حضر سائل ايوني جديد بدرجة حرارة الغرفة من مزج نترات الالمنيوم المائية مع اليوريا بنسب مولية مختلفة, تم الحصول في كل نسبة على سائل متجانس عديم اللون. قيست التوصيلية والكثافة واللزوجة لهذا السائل الايوني والذي اظهر خصائص فيزيائية مماثلة لخصائص السوائل الايونية الاخرى. واستخدمت التقنيات الطيفية ; الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية والرنين النووي المغناطيسي) لدراسة التفاعل بين الانواع فيها واقترح الترابط −CO−Al− وان الايون السالب هو [Al(NO3)4]ˉ (قاعدة) والجزء الموجب هو [Al(NO3)2.XU]+ (حامض). تم فصل بلورات من نترات اليوريا من السائل الايوني بدرجة حرارة الغرفة، وتم تشخيصها باخذ قياسات الاشعة تحت الحمراء , الاشعة السينية والرنين النووي المغناطيسي لهدروجين1 والكاربون 13 لتحديدها والتعرف عليها اكثر. استخدام هذا السائل الايوني لاذابة بعض املاح العناصر الانتقالية مثل Co(Ⅱ) وNi(Ⅱ) وCu(Ⅱ) وRh(Ⅲ) وPd(Ⅱ) وAg(Ⅰ) وPt(Ⅳ) وAu(Ⅲ) لدراسة سلوكها في هذا السائل الايوني. وعند اضافة بعض الليكندات مثل الانيون ثايوسيانات و2 - استمايدوبنزوثايزول (L1) و2 - بنزمايدوبنزوثايزول (L2) درست المحاليل الناتجة طيفيا بواسطة الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية لاقتراح الشكل الهندسي الناتج من التناسق او التفاعل بين الايونات الموجبة لهذه العناصر الانتقالية والسائل الايوني وكذلك التناسق بعد اضافة الليكند الاول او الثاني. وجد ان فعالية هذه الايونات الموجبة تختلف عن بعضها البعض ببعض الخواص الا ان تناسقها دل على اقتراح ثماني السطوح المشوه لجميع المعقدات المحضرة عدا بعضها. الايونات الموجبة للروديوم(Ⅲ) , البلاديوم(Ⅱ) , والبلاتين(Ⅳ) اظهر ت الشكل الثماني السطوح في انواع السائل الايوني وكذلك عند اضافة الليكاند الاول او الثاني لكل هذه الايونات. في حين ان الايون الموجب للذهب (Ⅲ) في السائل الايوني يمتلك الشكل الهندسي المقترح له هو مربع مستوي والذي تحول الى نظام الثماني المشوه عند اضافة الليكند الاول او الثاني. اما الايون الموجب للفضة كان عديم اللون في السائل الايوني وتغير اللون الابيض غير الناصح عند اضافة الليكاند الاول او الثاني اليه, ووفقا للادبيات اقترح الشكل الهندسي خطي او رباعي السطوح. تم استخراج بعض معاملات المجال الليكاندي β, Bʹ, Dq, 10Dq لبعض المعقدات المحضرة باستخدام مخطط اوركل او مخططات تنابا - سوكانو وحسب النظام المستخدم لكل عنصر. اظهرت جميع المعقدات انخفاض في قيمة الرقم الهيدروجيني pH وزيادة في قيمة التوصيل والامتصاصية المولارية ما عدا معقدات البلاديوم(Ⅱ) والذهب, فقد اظهرت تناقص في التوصيل الكهربائية والممتصية المولارية. ولمعرفة قابلية الاختزال - الاكسدة لهذه الايونات الموجبة في السائل الايوني او عند اضافة الليكندين المحضريين استخدمت تقنية cyclic voltammetry لهذا الغرض. فوجد هنالك اختلاف بخواص الايونات المستخدمة في المعقدات, حيث ان الايونات الموجبة للكوبلت والنيكل في السائل الايوني لم يظهر استجابة واضحة لعملية التاكسد وانما حصل الاختزل في فولتية اقل من اختزال السائل الايوني لوحده, ولكن عند اضافة الليكند الاول او الثاني الى محلول النيكل في السائل الايوني لوحظ ظهور النيكل في حالة التاكسد الاحادي واحتمال حصول حالة التاكسد الثلاثي والعملية الدورية (اكسدة - اختزال) حدثت ضمن النافذة الكهربائية المستخدمة. ان كلا من الايونات الموجبة للنحاس(Ⅱ) , الفضة (Ⅰ) , والذهب (Ⅲ اختزالت الى الفلز وثم رجوعها الى الايونات الموجبة بعملية التاكسد في المعقدات المحضرة. اما بالنسبة لكل من الايونات الموجبة للروديوم(Ⅱ) , البلاديوم(Ⅲ) , والبلاتين(Ⅳ) فلم تعط استجابة واضحة لعملية الاكسدة والاختزال الدورية ضمن النافذة الكهربائية المستخدمة لهذا السائل الايوني. | A new room temperature ionic liquid are synthesized by mixing different mole ratios of aluminum nitrate nonahydrate with urea respectively. The measurements of conductivity, density and viscosity of this ionic liquid showed a close agreement to the physical properties of other ionic liquids. FT - IR, UV - Visible and 1H NMR and 13C NMR techniques are used to study the interaction between ionic liquid species where ــCO ــAl bond, basic ion [Al(NO3)4]ˉ and acidic ions [Al(NO3)2. xU]+ were proposed. A crystalline solid of urea nitrate was separated from ionic liquid and identified by X - ray diffraction, FT - IR, 1H NMR, 13C NMR, C.H.N.S techniques to characterize its structure and physical properties. Some transition metal salts are dissolved in this ionic liquid which are, Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Rh(Ⅲ), Pd(Ⅱ), Ag(Ⅰ), Pt(Ⅳ) and Au(Ⅲ) with or without thiocyante, 2 - acetamide benzothiazole (L1) and 2 - benzaamide benzothiazole (L2) and investigated by UV - Vis and FT - IR spectra to suggest the geometry and the coordination or reactions of the transition metal cations with ionic liquid species or with added ligands. The geometry of most cations in ionic liquid are found to have a distorted octahedral geometry with the ionic species, or thiocyanate anion, L1 and L2 ligands. The Au (Ⅲ) complexe was predicted to have a square planar geometry which changed to a distorted octahedral geometry after the addition of L1 or L2 ligands. Ag(Ⅰ) cation gave a colorless solution in the ionic liquid and changed to offwhite color when 2 - acetamide benzothiazole (L1) and 2 - benzaamide benzothiazole (L2) were added with a suggested linear or tetrahedral geometry. Ligand field parameter 10Dq, Dq, Bʹ and β for some of the prepared complexes were determined with the aid of Orgel diagram or Tanab - Sugano diagram of appropriate dn system. All complexes showed a decrease in pH value and an increase in the value of conductivity and molar absorption except for Au3+ and Pd2+ complexes that showed a decrease in conductivity and molar absorptivity. The cyclic voltammetry was used to establish the range of redox potential for some cations in the ionic liquid or with L1 or L2 addittion. It was found that Co2+ and Ni2+ cations didn’t oxidze a real oxidation within the electrochemicals window of ionic liquid, while their reduction occur in lower volt compared with ionic liquid. But after L1 or L2 were added, the solution of Ni2+ ion in ionic liquid gave a result suggested that nickel is present in an oxidation state of 1+ and 3+. Cu2+, Ag1+ and Au3+ ions were studied also by cyclic voltammetry which showed, the reduction of Cu, Ag and Au metal ions that oxidized back into ionic liquid solution or with L1or L2. The Rh3+, Pd2+ and Pt4+ ions did not give a redox process within the electrochemical window of this ionic liquid

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي == Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

Author name: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .

تحضير وتشخيص بعض مشتقات البيريدازين الجديدة

Author name: نجم عبد الله داود العبيدي
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مركبات البيريدايزين Pyridazine من المشتقات المهمة والتي يستفاد منها في نواحي كثيرة من الحياة العملية كالطبية والصناعية والزراعية…الخ. لذا تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقات البيريدايزين ، وفي هذا الاتجاه تضمن البحث تحضير ثلاث وعشرين مشتق للبيريدازين بطرائق متعددة وقد تم دراستها وتشخيصها باستخدام الطرق الفيزيائية والطيفية (مطيافية الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية) ، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.).ويمكن اجمال خطوات البحث كما ياتي : يتضمن البحث تحضير مجموعتين من المشتقات الجديدة لمركب 3 - Hydroxy - 1H - pyridazine - 6 - oneالمجموعة الاولى : ا - الترايازولات MA3 - MA1 1 - Amino - 5 - subst - 2 - mercapto - 1,3,4 - triazoleعن طريق مفاعلة استر اروماتي او اليفاتي مع الهيدرازين المائي (99%) لتكوين مشتق الهيدرازايد والذي يعامل مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم ومن ثم الغلق الحلقي باستخدام الهيدرازين المائي (99%) ليعطي ثلاثة مشتقات تحتوي على حلقة الترايازول.ب - تحضير المشتقات MA6 - MA4 : N,O - Bis[C5 - subst - ) - (4 - methyl -  - 1,3,5 thio diazolo) - 1,3,4 trizolo] - 3 - oxo pyridazine - 6 - oneمن تكاثف(MA3 - MA1) مع المشتق N,O - Diacetic pyridazine - 6 - one بوجود اوكسي كلوريد الفسفور POCl3 لتكوين ثلاث مشتقات(MA6 - MA4) كما في المخطط رقم (1).المجموعة الثانية : تبدا بتحضير المشتق MB1 : 1 - Methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - oneمن تفاعل ماليك هايدرازايد Malic hydrazide مع امين ثانوي والفورمالين (37%) تم يعامل MB1 مع كلوروخلات الاثيل ( - chloroethyl acetare) فيتكون المشتق MB2 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo ethyl acetate) pyridazine - 6 - oneوالذي عند مفاعلته مع الهيدرازين المائي (99%) يعطي المشتق MB3 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo (acetic hydrazinyl) pyridazine - 6 - oneوقد تم استخدام المشتق MB3 في تحضير ثلاثة انواع مختلفة من الحلقات غير المتجانسة : اولا : تحضير المشتق MB4 : 1 - methyl - (N,N - dimethylamino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl) methoxy] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة الاوكسادايازول من تفاعل المشتق MB3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم.ثانيا : تحضير المشتق MB5 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxo pyrazolin - 1 - yl)oxo acetyl] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة البايرازول من تفاعل المشتق MB3 مع اثيل اسيتو اسيتيت Ethyl aceto acetate .ثالثا : حضرت قواعد شيف (MB9 - MB6) عن طريق المشتق MB3 مع الديهايدات اروماتية مختلفة ، ومن ثم الغلق الحلقي لهذه القواعد باستخدام : ا - مركبتو حامض الخليك 2 - mercapto acetic acid لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB13 - MB10) تحتوي على حلقة الثايوزوليدين.ب - ماء البروم وحامض الخليك الثلجي لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB17 - MB14) تحتوي على حلقة الاوكسادايازول. وكما مبين في المخطط رقم (2). | Our work included the synthesis and characterization of two different groups of new pyridazine derivatives by using maleic hydrazide as starting material.First Group : This group included the synthesis of triazole derivatives of ester through it’s reaction with hydrazine hydrate (99%) the product is treated with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide. Hydrazine hydrate (99%) was added to give (MA1 - MA3) which reacted with N,O - diacetic acid pyridazine to give (MA4 - MA6).Second Group : This group included the synthesis of (MB1) [1 - methyl - (N,N dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - one] from the reaction of maleic hydrazide with formaline 37% and secondary amine.MB1 was reacted with chloroethyl acetate to give MB2 which reacted with hydrazine hydrate (99%) to give carbonydrazide which was used to prepare three different kinds of heterocyclic compounds as follows : 1 - Preparation of {1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl)methoxy] pyridazine - 6 - one}. (MB4) which contains oxadiazole ring, by the reaction of (MB3) with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide.2 - Preparation of the compound {1 - methyl(N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxopyrazoline - 1 - yl) oxoacetyl] pyridazine - 6 - one}. (MB5) which contains the pyrazole ring by the reaction of (MB3) with ethyl acetoacetate.3 - Schiff’s Bases (MB6 - MB9) were synthesized by treatment of the derivative (MB3) with four different aromatic aldehydes Schiff’s bases were used to synthesis new derivatives containing different heterocyclic rings as follow : A) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with {2 - mercapto acetic acid to give new derivatives containing thiozolidine ring (MB10 - MB13).B) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with bromine in glacial acetic acid to give new derivatives (MB14 - MB17) which contains oxadiazole ring.The prepared new compounds were characterized through the spectrophotometric spectra (I.R. , U.V.) and (C.H.N.) analysis. All these derivatives could have a biological activity because of the presence of the heterocyclic rings and could be important also in industry and as useful pharmaceutical compounds.

التغيرات الجينية لانزيم الكلوتاثايون اس - ترانسفريز في بعض العراقيين ومرضى سرطان الثدي == Polymorphism of Glutathione S - Transferase Genes in Some Iraqi Population and Breast Cancer Patients

Author name: نجلاء قاسم مفتن
Supervisor name: سلوى حميد ناصر الربيعي | ناهي يوسف ياسين
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: انزيمات الكلوتاثيون S - ترانسفيراز(GSTs) تنتمي الى انزيمات الطور الثاني المسؤلة عن ازالة السمية من الخلايا .تلعب هذه الانزيمات دورا هاما في حماية الخلايا من الضرر الذي تسببه المركبات المسرطنة والملوثات والمركبات الغريبة الاخرى ، وبذلك تشكل عاملا حاسما في حماية الحمض النووي. انزيمات GSTs هي انزيمات متعددة الاشكال يختلف نوعها وترددها بين الشعوب . وقد وجد ان تعدد الاشكال في جينات انزيم GSTs يؤثر على فعالية هذه الانزيمات في ازالة السموم ويساهم في التنبؤ للافراد بخطر الاصابة ببعض الامراض وقد يؤثر على استجابة المرضى للعلاج الكيميائي من جهة اخرى .تضمنت هذه الدراسة جزئين : الجزء الاول وكان الهدف منه هو الكشف عن الاشكال الجينية لجينات GSTT1 وGSTM1 وGSTP1 وGSTA1 بين الافراد المتعايشين في مدينة بغداد ومقارنتها مع الشعوب الاخرى. وتعد هذه الدراسة الاولى هي من نوعها في العراق للكشف عن توزيع الانماط الجينية لهذه الجينات معا . تم جمع عينات دم لاستخلاص لحامض النووي من 110شخصا سويا تراوحت اعمارهم بين (15 - 50) سنة ( 51 ذكرا و59 انثى )من مناطق مختلفة من مدينة بغداد . تم اجراء التنميط الجيني للكشف عن وجود او عدم وجود الصنف ميو والصنف ثيتا لجينات الكلوتاثيون - ترانسفيراز ( GSTM1 وGSTT1) على التوالي من خلال تفاعل بلمرة السلسلة المتعددة (Multiplex - PCR) واستخدام جين الالبومين كنموذج سيطرة داخلي . تم الكشف عن تعدد الاشكال الجينية لجينات GSTP1) وGSTA1) من خلال استخدام تقنية التمييز على اساس تعدد طرز اطوال قطع التقييد PCR - RFLP . تم ارسال 11نموذج من نواتج التضخيم لكلا الشريطين الامامي والخلفي لجين GSTP1لغرض تحديد تتابع القواعد النتروجينية وتاكيد نتائج PCR - RFLP . تمت مطابقة تسلسل نواتج التضخيم لجين GSTP1 مع التسلسل القياسي الموجود في NCBI عن طريق برنامج Bioedit كما تم تسجيل 4 من نواتج التضخيم لجين GSTP1 في بنك الجينات العالمي NCBI . كشفت النتائج ان تكرار حذف الجين GSTM1 وحذف الجين GSTT1 كان 34,55٪ و25,45٪ على التوالي. توزيع الانماط الجينية لجين GSTP1 كانت (Ile/ Ile) 54,55 و(Ile/Val)44,55% و(Val/ Val)0,91% بينما كان تردد الاليل 0,7682 للايزوليوسين و0,2318 للفالين اما بالنسبة لجين GSTA1 فكانت النتائج كالتالي (A*/A),58,18% (A*/B*) 41,82% (B/B*) صفر بالمئة وكان تردد الاليل0,79 للاليلA* و0,209للاليل B* .كما كانت هناك علاقة معنوية بين نمط حذف الجين GSTM1والتدخين (p<0.05) . اضهر توزيع الانماط الجينية المشتركة لهذه الجينات الاربعة ان هناك 17 نمط جيني مشترك من 36 نمط ممكن في سكاننا .كما اظهر النمط الجيني المشترك الاكثر شيوعا هو (present GSTM1 ، GSTT1 present، (GSTP1 (Ile/Val ، GSTA1 (A*/A*) الذي يشكل 18,18٪ من المجموع تضمن الجزء الاخر من الدراسة جمع نماذج دم من 65 انثى مصابة بسرطان الاقنية الغازية في الثدي ترواحت اعمارهن بين (29 - 74) سنة من مستشفى الاورام التعليمي ومستشفى اليرموك التعليمي. و59 انثى سليمة (كمجموعة سيطرة )من الجزء الاول من الدراسة لتحديد العلاقة بين تعدد الاشكال في جينات ( GSTM1وGSTT1وGSTP1وGSTA1)وخطر الاصابة بسرطان الثدي . حيث لوحظ وجود زيادة معنوية في تكرار حذف الجين GSTM1 والنمط الوراثي المشترك (حذف الجينGSTM1 - وجود الجين (GSTT1 في مريضات سرطان الثدي مقارنة بالنساء الصحيحات . وكذلك كشفت هذه الدراسة عن وجود فروق ذات دلالة احصائية (P <0.05) في النمط الوراثي Val/Valوتكرار الاليل Val لجين GSTP1 بين مريضات سرطان الثدي والاناث السويات بينما لم يكن هناك فروقات ذات دلالة احصائية في الانماط الوراثية لجينات GSTT1و GSTA1بين مجموعة المريضات ومجموعة السيطرة مما يشير الى عدم وجود علاقة مع خطر الاصابة بسرطان الثدي. كما اضهرت الدراسة ان خطر الاصابة بسرطان الثدي يزداد بمقدار 13 مرة في الاشخاص الذين يمتلكون النمط الجيني المشترك (حذف الجين GSTM1، وجــــود الجين GSTT1، (Ile/Val) GSTP1، (* (A* /B GSTA1). تم ارسال 16نموذج من نواتج التضخيم التضخيم لكلا الشريطين الامامي والخلفي لجين GSTP1 و19نموذج من نواتج التضخيم للشريط الامامي لجين GSTA1 لغرض تحديد تتابع القواعد النتروجينية وتاكيد نتائج PCR - RFLP . تمت مطابقة تسلسل نواتج التضخيم لجينات (GSTP1 وGSTA1) مع التسلسل القياسي لهذه الجينات في NCBI من خلال برنامج BioEdit . حيث تم تسجيل تسع تسلسلات تنتمي لنواتج التضخيم لجين GSTA1 في ثلاثة بنوك جينات عالمية هي بنك الجينات الامريكي من NCBI والبنك الياباني لبيانات DNA (DDBJ) ومعاهد المعلوماتية الحيوية الاوربية (EMBI)والتي تبدا بعدد الانضمام (LC055108) وتنتهي مع (LC055116)كما تم تقييم فعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز ومستويات العناصر النزرة (السيلينيوم والنحاس والزنك والحديد) في كريات الدم الحمراء وامصال الدم على التوالي لمجموعتي مريضات سرطان الاقنية الغازية في الثدي ومجموعة السيطرة من اجل تحديد العلاقة المحتملة بين معلمات مضادات الاكسدة الدفاعية وبين تعدد الاشكال الجينية لجينات الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في مريضات سرطان الثدي والاناث الصحيحات كمجموعة سيطرة . وقد اضهرت النتائج ان فعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في المريضات اللاتي يعانين من سرطان الثدي كانت اقل معنويا (P <0.05) مقارنة بمجموعة السيطرة . كما كان هناك نقصان معنوي كبير في فعالية الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في المريضات اللاتي يمتلكن النمط الوراثي (A*/A*) من GSTA1 (P=0.0044) وكذلك في المريضات اللاتي يمتلكن النمط المشترك (وجود الجين GSTM1 / وجود الجين GSTT1) (P=0.0023) مقارنة مع الاناث السويات يحملون نفس المورثات. لوحظ وجود انخفاض معنوي (p <0.05) في مستوى السيلينيوم وزيادة معنويا (P <0.05) في مستويات (الحديد والنحاس والزنك) في بلازما المريضات مقارنة مع مجموعة السيطرة . كما اشارت الدراسة الى وجود علاقة معنوية بين مستويات هذه العناصر وفعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في مجموعتي التحكم السيطرة ومجموعة المريضات. كما تضمنت الدراسة جمع ثلاثين خزعة نسيجية تم الحصول عليها من 65 مريضة مصابة بسرطان الاقنية الغازية تم ذكرهم مسبقا للكشف عن التعبير الجيني لل GSTP1 في تلك الاورام من خلال تقنية كيمياء الانسجة المناعية من اجل التنبؤ للمريضات بالاستجابة للعلاج الكيميائي. كشفت النتائج ان هناك (77٪) من العينات تظهر تعبير ايجابيا للGSTP1 و(23٪) تضهر تعبير سلبيا . واظهرت النتائج ان ارتفاع التعبير الجيني لجين GSTP1 كان مرتبطا بشكل معنوي (p <0.05) مع خصائص النذير الاكثر فقرا بما في ذلك زيادة العمر ( العمر> 50) سنة، الدرجة الثالث نسيجيا ، المرحلة الثالثة وحجم الورم كبير ( حجم الورم > 2 سم ( . ويمكن استخدام هذا الكشف كفحص روتيني لمريضات سرطان الثدي لانه يعمل كدليل على وجود مقاومة للعلاج الكيميائي. | Glutathione S - transferases (GSTs) enzymes belong to phase II enzymes which is responsible for detoxification from the cells. These enzymes have played an important role in protecting cells from damage caused by carcinogenic compounds, pollutants and other xenobiotic, thus they are crucial in protecting DNA. Glutathione S - transferases are polymorphic enzymes, the type and frequency of polymorphism of GSTs differ among population. Polymorphism of GSTs genes might influence the detoxification activates of the enzymes predisposing individuals to cancer risk and on the other hand may affect on the response of patients to chemotherapy. This study includes two parts : The first part, which was designed to detect polymorphisms in GSTM1 , GSTT1 , GSTP1 and GSTA1 genes between individuals living in the city of Baghdad and compare it with other population . This is the first study in Iraq for the detection of genotypes distribution of these genes together.Blood samples were collected from 110 healthy individuals (15 - 50 years) (51 males and 59 females) from different regions of Baghdad city. Genomic DNA was extracted then genotyping was performed to detect the presence or absence of Mu class and Theta class of glutathione S - transferase genes (GSTM1and GSTT1) by multiplex polymerase chain reaction(Multiplex - PCR) and using albumin as internal control. As well as polymorphism of GSTP1 (Ile105Val) and GSTA1 (A*/B*) were detected by restriction fragment length polymorphism - polymerase chain reaction (RFLP - PCR). Eleven samples of PCR products of both forward and reverse strands of the gene GSTP1 were sent for sequencing in order to confirm the results of RFLP - PCR and these sequences were alignment with the standard sequence of GSTP1 gene found in NCBI through Bioedit program . Four of these sequences were recorded in Gene Bank NCBI.The results revealed distribution of GSTM1 deletion and GSTT1 deletion, were 34.55% , 25.45% respectively .Frequency distribution of GSTP1 genotypes were 54.55%( (Ile/Ile), 44.55% (Ile/Val),0.91%(Val/Val) whereas allele frequency was 0.7682 for Ile allele and 0.2318 for Val allele.As for GSTA1, the results were 58.18%(A*/A*),41.82%(A*/B*),0.0% (B*/B*) while allele frequency was 0.79 for allele A* and 0.209 for allele B* . As well as there was a significant association between GSTM1 - deletion genotype and smoking (P < 0.05). The combined genotypes distribution of GSTM1, GSTT1,GSTP1 and GSTA1 polymorphisms showed that 17 of 36 possible genotypes were present in Iraqi population .The most frequent combined genotype was 18.18 %(GSTM1 present,GSTT1 present ,GSTP1 (Ile105 Val),GSTA1 (A*/A*) ).The other part of study includes 65 females with invasive ductal carcinoma in breast cancer (29 - 74 years) from Oncology Teaching Hospital and Al - Yarmouk Teaching Hospital as well as 59 females as control group from the first part of study to determine if the frequencies of polymorphisms of GSTT1, GSTM1 ,GSTP1 and GSTA1 genes associated with risk of breast cancer.Statistically significant increase in frequencies of GSTM1 - deletion genotype and combination genotype (deletion GSTM1, present GSTT1)were observed in breast cancer patients compared to healthy females. As well as this study revealed that there was significant differences (p<0.05) in Val/Val genotype and the frequency of Val allele of GSTP1 gene between breast patients cancer and healthy females . Whereas there was no significant differences found in genotypes of GSTA1 and GSTT1 genes between patients and control group. The risk of breast cancer increases 13 fold in individuals with the combined genotype (deletion GSTM1, present GSTT1,(Ile/Val) of GSTP1,(A*/B*) of GSTA1). Sixteen samples of PCR products of both forward and reverse strands of GSTP1 gene and nineteen samples of PCR products of forward strand of GSTA1 gene were sent for sequencing in order to confirm the results of RFLP - PCR and these sequence were alignment with the standard sequence found in NCBI through Bioedit program . This study involves submission of nine sequences belong to the products amplification of GSTA1 in three global gene banks, American gene bank of NCBI, DNA data bank of Japan (DDBJ) and European Bioinformatics institutes (EMBI)under the accession number started with (LC055108)and end with (LC055116). The activity of GST and levels of trace elements (Se, Cu, Zn, Fe) in erythrocyte and plasma respectively in patients and controls were evaluated for identifying potential relationships between antioxidant defense parameters measured in blood and GST genetic polymorphisms in breast cancer patients and healthy females . The results revealed that the activity of GST in patients with breast cancer were significantly lower (p<0.05) than in control group . There were large significant decreases in the activity of GST in patient having A*/A* genotype of GSTA1 (p=0.0044) and in patient carrying (present GSTM1/present GSTT1)(p=0.0023) comparing to healthy females carrying the same genotypes. It was observed significant decrease (p<0.05) in the level of selenium and significant increase (p<0.05) in the levels of (Fe, Cu, Zn) in plasma of patients compared to control group. The study also indicated the existence of a significant relationship between levels of these elements and polymorphism of GSTs genes in the two groups (controls and patients).This study includes collecting of thirty tissue biopsies that were obtained from 65 patients with invasive ductal carcinoma which has already been mentioned above to detect the expression of GSTP1 in these tumor by Immunohistochemistry technique in order to predict the response of chemotherapy . The results showed that there were (77%) of samples revealed positive expression of GSTP1 and (23%) revealed negative expression .The results exhibited that high GSTP1 expression was significantly associated with poorer prognostic characteristics including higher age (>50) years, grade III histology, stage III and large tumor size(>2cm),(p< 0.05). This detection may applied as routine clinical test, it serves as a marker for resistance of chemotherapy in patients with breast cancer.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة للفينوثايازين == Synthesis and Characterization of New Hetero cyclic Derivatives of Phenothiazine

Author name: نبيل بنيان عيرم اللامي
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لقد تم تحضير مشتقات جديدة لمركب الفينوثايازين ذات فعالية بايولوجية وصيدلانية متوقعة وذلك باتباع طريقين مختلفين واستخدام مكربين اوليين مختلفين.الجزء الاول_ باستعمال مشتق هيدروكسيلي للجالكون كمركب اولي : - ان الجالكون ومشتقاته التي تحتوي على حلقات غير متجانسة هي مركبات وسطية مهمة جدا في التخليق العضوي وتمتلك فعالية بايولوجية واسعة ، اما كيمياويا فان اهمية الجالكون ومشتقاته هي سبب احتواءها على نظام عد التشبع بين ذرتي كاربون (α وβ) النشط جدا تجاه تفاعلات الاضافة الاليكتروفيلية والنيوكليوفيلية وقد تم تحضير المركب الالولي الجالكون(N1) من تكاثف الالدول المختلط بين بارا - هيدروكسي اسيتوفينون والبنزالديهايد في محلول كحولي للقاعدة(NaOH).عومل الجالكون (N1) مع الهيدرازين المائي في الكحول ومع الفنيل هيدرازين في حامض الخليك الثلجي ليعطي مشتقي البايرازولين(N5,N4) ، كذلك عومل الجالكون (N1) مع اليوريا ، الثايويوريا، وهيدروكسيل الامين في محلول (KOH) الكحولي لتكوين حلقة بيريميدين في المشتقين(N3,N2) وحلقة الاوكسازولين في مشتق (N6)، ثم عوملت هذه المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجدية مع ثلاث امينات اروماتية اولية في الكحول المطلق وبوجود كلوريد الزنك اللامائي لتعطي خمسة عشر امينا معوضا ثنائي الاريل جديدة a - c(N7 - N11) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود اليود لتكـوين المشتـقات المـعـوضـة الجـديـدة من الفينوثازين وهي a - c(N12 - N17)التي يتوقع ان تكون لها فعاليات التي يتوقع ان تكون لها فعاليات بايولوجية عديدة.الجزء الثاني - باستعمال المركب 2 - مركبتو بنزوثايازول كمركب اولي : حضرت بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة لمركب الفينوثايازين المحتوية على حلقة الثايازوليدين او الترايازول في تركيبها من قواعد شيف التي حضرت من تفاعل 2 - مركبتوبنزوثايازول مع الهيدرازين المائي لتكوين المشتق الهيدرازيني (S1) ثم معاملته مع مشتقي الميتا والبارا - هيدروكسي بنزالديهايد في الكحول المطلق ليعطي قواعد شيف (S9,S2) التي يمكن ان تعاني غلقا حلقيا مع حامض α - مكبتو حامض الخليك لتعطي (S10,S3) اللذان يحتويان على حلقة الاثايازوليدين او مع البروم في حامض الخليك الثلجي لتعطي مشتقي (S11,S4) اللذان يحتويان على حلقة ترايازول. لقد عوملت المشتقات المحضرة ذات الحلقات غير المتجانسة الجديدة مع ثلاث امينات اولية اروماتية بوجود كلوريد الزنك اللامائي في الكحول المطلق لتعطي الامينات ثنائية الاريل المعوضة الجديدة a - c(S13,S12,S6,S5) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود كمية قليلة من اليود لتعطي مشتقات الفينوثايازين a - c(S15,S14,S8,S7).شخصت جميع المركبات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية ودراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء والفوق البنفسجية ، ويتوقع ان تكون لها فعالية بايولوجية كمضادات للكابة وضد طفيلي الملاريا وعلاج الاورام الخبيثة ومضاد للسرطان والبكتريا. | New derivatives of phenothiazines were synthesized for their expected biological and pharmaceutical importance.This synthesis was achieved through two different routes, using two different starting compounds. Part 1 : From Chalcone as starting compound. Chalcone and the corresponding heterocyclic analogs are valuble intermediates in organic synthesis and exhibit multitude of biological activities. From a chemical point of view, an important feature of chalcone and their hetero analogs is the ability to act as activated (α, β) unsaturated system in conjugated addition reactions with nucleophiles or electrophlies. The title compound (chalcone) (N1) was prepared by crossed - aldol condensation between p - hydroxy acetophenone and benzaldehyde in ethanolic NaOH solution. This chalcone was treated with hydrazine hydrate, phenyl hydrazine in ethanol or in dry acetic acid to obtain the corresponding pyrazoline (N5, N4). The synthesized chalcone (N1) was treated with urea or thiourea or hydroxyl amine hydrochloride in alcoholic KOH to yield pyrimidine ring (N3, N2) or isoxazoline ring (N6). The five new heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol and in presence of anhydrous zinc chloride to afford fifteen new substituted N - diaryl amines [N7 - N11](a - c) which under goes cyclization with sulphur in presence of iodine, yielding fifteen new substituted phenothiazine derivatives [N12 - N16](a - c) which are expected to have diverse biological activities. Part 2 : From 2 - mercapto benzothiazole. Some novel heterocyclic substituted phenothiazines having thiazolidine or triazole nucleus have been synthesized from the Schiff’s bases which were derived from the title compound, after treatment with hydrazine hydrate to afford the hydrazino derivative (S1) which on treatment with (M & P) - hydroxy benzaldehyde in absolute ethanol gives the Schiff's bases (S9,S2), which were treated with α - mercapto acetic acid or bromine in glacial acetic acid to introduce thiazolidine (S10 - S3) or triazole (S11,S4) nucleus in the (nitrogen - sulfur) containing aromatic title compound. The new hydroxy heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol in presence of anhydrous zinc chloride to give the substituted N - dry aryl amines [S13, S12, S6, S5](a - c), which on thionation reaction by sulphur with iodine as catalyst, the cyclization of N - diaryl amines gave new phenothiazines derivatives [S15, S14, S8, S7] (a - c).All the synthesized compounds from part 1 and part 2 were characterized through their physical properties, spectral data and are expected to have diverse biological activities as anti depressant, anti malarial, anti tumour, anti cancer agents and anti bacteria

التقدير الطيفي لايوني البلاتين (II) والبلاديوم (II) كمعقدات مع الكاشف الجديد 1 - (4 - انتي بايرول ازو) حامض السلسليك == Spectrophotometric determination of Platinum (II) and Palladium (II) as Complexes with New Reagent - (4 - antipyriyl azo) Salicylic acid

Author name: نبا كريم سعيد محمد القريشي
Supervisor name: حسين جاسم محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Kufa - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Najaf
First pages:
Abstract: تم في هذه الدراسة تحضير الكاشف الجديد 1 - ('4 - انتي بايرايل آزو ) حامض السالسليك (APASA) وتم دراسة الكاشف المحضر مع (عشرة) ايونات فلزية مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من ايوني البلاديوم (II) ,والبلاتين (II) بهذا الكاشف ,و كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للكاشف ((APASA (458) نانوميترو الطول الموجي للمعقدات المتكونة لايونات البلاديوم (II) ,والبلاتين (II) مع الكاشف (540, 488) نانوميتر على التوالي في الوسط المائي ,فضلا عن دراسة الظروف الفضلى لتفاعل هذه الايونات مع الكاشف ,كحجم وتركيز الكاشف, والدالة الحامضيه, والمدة الزمنية لاستقرارية المعقدات المتكونة ودرجة الحرارة, وترتيب الاضافة لمكونات التفاعل , وتم تحديد منحني المعايرة لكل هذه الايونات مع الكاشف فكان معقد البلاديوم (II) يقع ضمن مدى التراكيز (0.1 - 04.0) جزء بالمليون بمعامل ارتباط ( 0.9942 ( R2= وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε( 1.2 x105) لتر.مول - 1.سم - 1وحساسية ساندل (8×10 - 3) مايكروغرام .سم - 2 . ووقع معقد البلاتين (II) ضمن مدى التراكيز ( - 0.1 2.00) جزء بالمليون بمعامل ارتباط 0.9961)=(R2 وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε 4.2x105 )) لتر .مول - 1 .سم - 1 وحساسية ساندل (4×10 - 3) مايكروغرام .سم - 2. وتم دراسة طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة بين ايوني البلاديوم(II), والبلاتين (II) مع الكاشف من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف (M : L) باستعمال طريقتي التغيرات المستمرة والنسبة المولية لكل معقد فكانت تساوي (1 : 2) للمعقدين عند دالة حامضية( 3,8)على التوالي ,وتم ايضا حساب ثابت الاستقرارية (Kst) للمعقدين وكانت تساوي (Kst= 3x109) لتر2 .مول - 2 و(Kst=2x109) لتر2 .مول - 2 لمعقدي البلاديوم والبلاتين على التوالي مما يدل على ان المعقدات ذات استقرارية عالية . وتم تحديد ضبط ودقة الطريقة التحليلية المتبعة باستعمال محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكانت التكرارية (R.S.D.%) فيما يخص تركيز ((1.5جزء بالمليون من البلاديوم (II) والبلاتين (II) ,وهي تساوي الى ( 0.4, 0.77) وكانت النسبة المئوية للدقة (Erel. %) 0.6,0.7))% لكل ايون على الترتيب . وفيما يخص التركيز (2.00) جزء بالمليون من البلاديوم (II), والبلاتين (II) فهو (0.80 0.3,) وكانت النسبة المئوية للدقة (Erel. %) (0.8 , 0.5,) % لكل ايون على الترتيب. وعينت التداخلات المحتملة للايونات قيد الدراسة فضلا عن الايوني البلاديوم (II ) والبلاتين (II ) بعضها مع البعض, وتم دراسة اضافة عوامل الحجب المناسبة .و رواسب المعقدات بتحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصلية المولارية فضلا عن قياس اطياف الاشعة تحت الحمراء مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات المتكونة مع الكاشف (APASA ) . وتم تطبيق الطريقة التحليلية المتبعة على محاليل قياسية مختبرية محضرة وتم تطبيقها ايضا على نماذج بايولوجية ومياه النهر لمعرفة تراكيز ايوني البلاديوم(II) والبلاتين(II) فيها . | The research includes primary study of the reaction of 1 - ( '4 - anti pyriyl azo) Salicylic acid (APASA) with (Ten) metal ions ,and development of Spectrophtometric method for the determination of Palladium (II) and Platinum (II)with this reagent . The wavelength of maximum absorption for the reagent was found at (458) nm and for the complexes formed between these ion with this reagent was found at (540,488) nm for Pd (II) and Pt (II), respectively in aqueous medium ,also the optimum conditions for the reaction of these ion with the reagent were employed ,such as the volume of reagent solution ,time ,temperature, order of addition and effectives of pH, The calibration curves of these complexes were constructed ,Beer,s law was obeyed in the range of (4.0 - 0.1) ppm for Palladium (II) with a correlation coefficient of ( R2 =0.9942) and molar absorptivity( ε =1.2x105) L.mol - 1.cm - 1 and sandell sensitivity was (8×10 - 3) μg.cm - 2 . For Platinum (II) the rang was (2.0 - 0.1) ppm with a correlation coefficient of (R2 =0.9961) molar absorptivity (ε =4.2x105) L.mol - 1 .cm - 1, and sandell sensitivity was (4×10 - 3) μg.cm - 2 . . The stoichiometry of the formed soluble complexes among Palladium (II) and Platinum (II) with reagent was investigated by both the continuous variations method and mole ratio method ,the ratio (M : L) was (1 : 2) for complexes at pH(8 and 3) respectively .The stability constant (Kst) for the complexes were equal to (Kst =3 x109L2.mol - 2) and (Kst =2 x109L2.mol - 2) for Palladium(II) and Platinum (II) respectively . . Precision and accuracy of the analytical procedure were showed for (1.5) ppm of Pd(II) and Pt (II) that R.S.D% was equal to (0.77 and 0.4 %) and Erel % was found to be (0.7% and 0.6%) for these ions , respectively. the analytical procedure were showed for (2.00) ppm of Pd(II)Pt (II) that R.S.D% was equal to (0.80 and 0.3 %) and Erel % was found to be (0.8 and 0.5%) for these ions , respectively. . The interference of metal ions in the presence of related ions was determined , as well as masking of these ions by suitable masking agents was studied. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of infrared spectra ,with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (APASA). The method was applied for the determination of the content of Pd(II) and Pt (II), in environmental samples and biological samples.

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع ليكاندي ثايوسيميكاربازون جديدتين == Synthesis and Characterization of Some Transition Metal Complexes with Two New Thiosemicarbazone Ligands

Author name: ميثاق سعيد محمد
Supervisor name: عبد الله محمد علي حبيبان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Kufa - College Of Education For Girls - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Najaf
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاندين جديدتين من قواعد شف وذلك بتكاثف الثايوسيميكابازايد مع البنزوين واحدى معوضات الاسيتوفينون التي اعطت الليكاندين الاتيين. 1. بنزوين ثايوسيميكاربازون (L1 = BnTSC).2. بارا - بروبانال اسيتوفنيدين ثايوسيميكاربازون (L2 = p - PrAPTSC). شخصت اليكاندين بالطرائق الطيفية المتاحة باستعمال الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والاشعة تحت الحمراء وقياس درجة الانصهار وكذلك التحليل العنصري الدقيق للعناصر. لقد استعملت هاتان الليكاندان في تحضير اثنا عشر معقد كيليتي جديد لكل من ايونات الكوبلت والنيكل والنحاس والخارصين والكادميوم والزئبق الثنائية التكافؤ وقد حضرت هذه المعقدات بعد تثبيت الظروف الفضلى من تركيز مولاري ونسبة مولية وذلك من دراسة اطياف الاشعة فوق البنفســجية - المرئية لمحاليـــل مزج هذه الايونات مع محاليل الليكاندين (BnTSC) و(p - PrAPTSC) كل على حده. شخصت المعقدات الصلبة بعد عزلها طيفيا بوساطة الوسائل الطيفية المتاحة كاطياف (UV - Vis) والاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اظهرت محاليلها في الايثانول ازاحة حمراء مقارنة مع محاليل الليكاندين. وعند مقارنة اطياف الـ (IR) لهذه المعقدات مع اطياف الليكاندين الحرة فقد لوحظ تغيرات واضحة اذ اظهرت حزما جديدة لم تكن موجودة اصلا في اطياف الليكاندين في حين عانت حزم اخرى من تغيرات واضحة في الشكل والشدة والموقع وقد يعود السبب في ذلك الى حصول عملية التناسق بين الايونات الفلزية والليكاندين ، تبين منها ان الليكاند (BnTSC) سلكت كليكاند ثلاثية المخلب في حين سلكت (p - PrAPTSC) كليكاند ثنائية المخلب. وبينت نتائج التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) وحساب النسبة المئوية للايونات الفلزية في معقداتها توافقا كبيرا بين النسب المحسوبة نظريا وتلك النتائج المستحصلة عمليا. مما اعطى دعما للصيغ الجزيئية المقترحة. وقد تم استغلال نتائج قياسات (UV - Vis) لحساب النسبة المولية في تعيين ثوابت التكوين (الاستقرار) لهذه المعقدات. في حين استعملت التقنية المذكورة نفسها لمعرفة مدى استقرار المعقدات في محاليلها وبمرور الزمن. وبينت دراسة التوصيلية الكهربائية المولارية لمحاليل المعقدات المحضرة في هذا البحث في مذيبي ثنائي مثيل اوكسيد الكبريت وثنائي مثيل فوماميد وعند التركيز (1×10 - 3) مولاري وفي درجة حرارة المختبر بانعدام الصفة الايونية لهذه المحاليل. اما قياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات فقد بينت ان معقدات الكوبلت (II) والنحاس (II) ولكلا الليكاندين مضافا لمعقد النيكل (II) لليكاند (BnTSC) فانها تمتلك صفات بارامغناطيسية في حين اتصفت بقية المعقدات الكيليتية موضوع الدراسة بالدايامغناطيسية. من كل ما تقدم من نتائج مستحصلة التي تم التوصل اليها فقد تم اقتراح الاشكال الفراغية للمعقدات. | The research includes preparation of two new Schiff bases ligands drived from condensation reaction of thiosemicarbazide with benzoin and substituted acetophenone to give the following ligands : 1. Benzoin thiosemicarbazone (BnTSC = L1). 2. p - propanal acetopheneden thiosemicarbazone (p - PrAPTSC = L2). The identity of these ligands have been characterized by spectral methods (UV - Vis, IR) and another physical properties (m.p.) and elemental analysis. Twelve chelate complexes of two ligands with Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Hg(II) were prepared and characterized after fixing the optimum conditions of molar concentration and mole ratio using (UV - Vis) technique of mixed solutions of the above ions with (BnTSC) and (p - PrAPTSC ). Electronic spectra of prepared complexes in ethanolic solution showed batho chromic Shift compared with that of free ligands. Thr IR, spectra (using KBr disc) of these complexes showed some charges compared to those of free ligands. New bards were observed indicating that the ligand (BnTSC) is coordinated to the metal ion as atridentate ligand while the other ligand (p - PrAPTSC) coordinated as abidentate ligand. Micro elemental analysis for all complexes were made, the percentage of metal ions were determined using flame atomic absorption spectroscopy. Good agreement was obtained between the found and calculated values. The stability of the complexes in solution were tested by evaluation of (stability formation constants) by electronic spectrum. In addition to determined the stability of there complexes at different time. Conductivity measurement for (DMSO) and (DMF) solutions at (1×10 - 3M) has shown non ionic character for all chelate complexes. Magnetic susceptibility measurements of Co(II) and Cu(II) complexes of both ligands and Ni(II) chelate complex with (BnTSC) show that they are paramagnetic, but the rest complexes show diamagnetic properties. Finally from the observations the geometric structure of the synthesized complexes were suggested

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض السيناميك ودراسة الفعالية البايولوجية == Synthesis of New Heterocyclic Compounds Derived from cinnamic acid and evaluation their of biological activity

Author name: مؤيد عبود كبان
Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية | محمد فرج شذر المرجاني
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير ثلاثة وخمسين مشتق جديد من حامض السيناميك . تم تحضير المركب (C1) من خلال تفاعل حامض السيناميك مع كلوريد الثايونيل . حضر مشتق الهيدرازايد (C2) من تفاعل3 - Chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carbonyl chloride (C1) مع الهيدرازين المائي . مركب C2) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde ) في الايثانول المطلق ينتج قواعد شيف (3 - chloro - N' - (Arylidene)benzo[b]thiophene - 2 - carbohy - drazide) ((C3 - C7 .عند معاملة فنيل حامض الخليك المذاب في ثلاثي اثيل امين مع الايمين بوجود كلوريد الثايونيل ليتكون البيتالاكتام المناسب ((N - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamide)) (C8 (C12 - . تفاعل المركب (C1) مع الكلايسين بوجود هيدروكسيد الصوديوم اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamido) acetic acid) (C13).مشتق الاوكسازول حضر تفاعل (C13) مع الديهيدات اروماتية مختلفة (4 - nitrobenzald - ehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde , 2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) بوجود حامض الخليك الثلجي وانهدريد الخليك اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene)oxazol - 5(4H) - one)(C14 - C20) . مشتقات الاميدازول حضرت بواسطة تفاعل مشتقات الاوكسازول المختلفة مع الهيدرازين المائي بوجود البنزين ليعطي (1 - amino - 2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C21 - C25) . مركب C21,C22) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde) في الايثانول ينتج قواعد شيف (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C26 - C29) .عند تفاعل مشتقات الايمين(C26 - C29) مع فنيل حامض الخليك بوجود ثلاثي اثيل امين وكلوريد الثايونيل ينتج مشتق اخر من البيتالاكتام (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenyla - zetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C30 - C33) . مشتقات البيرميدين حضرت بتفاعل (C14,C16, C17, C19) مع اليوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد لينتج المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C34 - C37). كذلك المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 7 - (Aryl) - 6,7 - dihydrooxazolo [5,4 - d]pyrimidin - 5(4H) - one) (C38 - C41) حضرت عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الثايويوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد . مشتقات البايرزول حضرت بوساطة تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الهيدرازين المائي بوجود حامض الخليك لينتج (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo[4,3 - d]oxazol - 3 - yl) - Aryl) (C42 - C45) . مشتقات الايزو اوكسازول حضرت من تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19)مع الهيدروكسيل امين هايدروكلوريد بوجود الايثانول ليكون (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydrooxazolo[4,5 - d]isoxazol - 3 - yl) - Aryl) (C46 - C49) . مشتق الاستر حضربوساطة تفاعل مشتق الاميدازول (C21) مع كلوروخلات الاثيل في الايثانول وهيدروكسيدالصوديوم ليكون (ethyl 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino) acetate) (C50).في حين المركب(C51) (2 - (2 - (3 - chlorobenzo [b] thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohydrazide) حضر بوساطة تفاعل مشتق الاستر(C50) مع الهيدرازين المائي في الايثانول . المركب (C51) تفاعل مع الديهيدات اروماتية مختلفة(2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) في الايثانول المطلق اعطى قواعد شيف (N' - (Arylidene) - 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethyl amino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohy - drazide) (C52 - C53).المركبات المحضرة شخصت بوساطة اطياف الاشعة الفوق البنفسجية وتحت الحمراء والبعض منهابالرنين النووي المغناطيسي للبروتون, تم دراسة الخواص البايولوجية لبعض المركبات المحضرة كمضادات للبكتيريا والفطريات وفحص السمية ,وبينت النتائج وجود فعالية عالية للمركبات [C9,C12,C14,C17,C18,C20,C25, C30,C31,C32] تجاة البكتريا الموجبة والسالبة صبغة كرام وتم تحديد LD50 بتركيز (1000 µg/ml) للمركب [C12] الذي اثبت فعالية ضد الفطر Trichophyton mentagrophytes داخل وخارج جسم الكائن الحي .

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون == Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

Author name: مهدي فرحان راضي
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide

تحضير متراكبات الايبوكسي النانوية باستخدام بعض المضافات اللاعضوية == Preparation of Epoxy Nanocomposites Using Some Inorganic Additives

Author name: منى عماد عبد الفتاح
Supervisor name: جليل رهيف عكال
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذا البحث تم استخدام ثلاث مضافات لا عضوية نانوية وهي اوكسيد السيليكا الثنائي وكاربونات الكالسيوم واوكسيد الحديد الثلاثي , استخدمت مع راتنج الايبوكسي لتحضير متراكبات الايبوكسي النانوية. استخدمت هذه المضافات بنسب وزنية مختلفة ( 1 , 3 , 5 , 7 , و10 ) % مع راتنج الايبوكسي نوع (Quickmast 105) باستخدام الواح ذات الابعاد ( 130 × 130 × 3 ) ملم وتم تقطيع النماذج الى الابعاد المطلوبة للعينات وحسب طرق القياس المعتمدة ( ASTM ) (American Society for Testing and Materials ). تضمنت الدراسة اجراء قياسات لبعض الخواص الميكانيكية (قوة الشد , معامل يونج , نسبة الاستطالة وقياس قوة الصلادة ) , الخواص الحرارية ( التحليل الوزني الحراري ومعامل الاوكسجين المحدد ) والخواص المظهرية ( مجهر المسح الالكتروني ومجهر القوة الذرية ). لقد كانت هذه المضافات فعالة لتحسين خواص متراكبات الايبوكسي , قوة الشد , معامل المرونة والصلادة واظهر اوكسيد الحديد الثلاثي بانه الافضل . كذلك استخدمت هذه المضافات كمثبطات لهب للمواد المحضرة , وجميعها كانت فعالة في خفض اللهوبية والاشتعال وهذا التخفيض يتناسب طرديا مع زيادة النسبة المئوية للمضافات المستخدمة واوكسيد الحديد الثلاثي اكثرها فعالية. ان كفاءة هذه المضافات في تثبيط اللهوبية يمكن وضعها حسب قوتها كما يلي : CaCO3 < SiO2 < Fe2O3 تم استخدام الخواص المظهرية لدراسة خواص سطح المتراكبات وقد لوحظ ان جميعها كانت متوافقة وممتزجة بشكل جيد خصوصا عند النسب الواطئة (1 و3 % ) بسبب الانتشار المتجانس بينما كان انتشارها عند النسب الاعلى ليس كذلك بسبب تكتل دقائق المضافات مما اثر على الخواص الميكانيكية للمتراكبات. لقد وجد بان وجود دقائق المضافات في شبكة الايبوكسي يساعد على رفع الاستقرارية الحرارية باعتبارها مواد عازلة وحاجز لنقل النواتج المتطايرة الناتجة خلال التفكك الحراري. | In this research, there are three types of Nano additives that were used , they are SiO2 , CaCO3, and Fe2O3 with epoxy resin for the purpose of preparing epoxy Nano composites. These additives were used in different ratio percentages; 1, 3, 5, 7 and 10 % with epoxy resin type (Quickmast 105) using glass molds with dimensions (130×130×30)mm then the specimens were cut according to the required dimensions as method of measurements (ASTM) (American Society for Testing and Materials(.Thesis is also consists of performing measurements of some mechanical properties (Tensile Strength, Young's Modulus, Elongation%, Hardness), Thermal properties (Thermogravimetric Analysis, Limiting Oxygen index) and Morphological properties (Scanning Electron Microscopy in addition to Atomic Force Microscope).These additives were influential to improve the mechanical properties, e.g. tensile strength, young's modulus, and hardness of epoxy nanocomposites and Ferric oxide yielding the higher results. On other hand , these nanofillers were used as flame retardants for epoxy nanocomposites, all of them were active as flame retardants they caused a reduction in the flammability of the prepared composites ,thus , this reduction is directly proportional with the increasing the percentage. of the used additives , as ferric oxide represent the highest efficiency in retardation of the flame, the efficiency order of the three additives is : Fe2O3 > SiO2 > CaCO3Morphological properties were used to study the characteristics surface of composites, good compatibility of the nanofillers were observed with the epoxy matrix especially with the lower used percentages ( 1 and 3 % ) due to high dispersion of the filler , while at the higher percentages , agglomeration will be happened which effects the mechanical properties of epoxy nanocomposites. The incorporation of additives into the epoxy matrix was found to enhance the thermal stability by acting as a superior insulating materials and mass transport barrier to the volatile products that are generated during decomposition

دراسة لعملية استخلاص حامض التانك في ازالة الفلزات الثقيلة من المياه الصناعية == Extraction Study of Tannic acid to Removal the heavy Metals from wastewater

Author name: منتهى حرجان عليوي
Supervisor name: سعدية احمد ظاهر عاكوب
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This thesis consists of three chapter studied the analysis and main method to estimated of natural material which extracted from some plant (tannic acid) importance material used in water pollution treatment with heavy metals by using high performance liquid chromatographic method. In addition to spectroscopic methods such as (UV - Vis, FT - IR, FAAS,) to estimated complexes formed between metal ions with tannic acid.Chapter one : It contains the pollution, pollution type, pollution source, and aquatic environment pollution by heavy metals especially (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb) that transportation to water and its influence on the human. It studied tannic acid structure and chemical - physical properties, its reaction with heavy metals. Finally, review of the literary survey of the addition study the aim of this study.Chapter Two : It includes instruments and the chemical material and chemical solution and how to preparation of starting materials, and primary expremental for Spectrophotometric determination study of reagent and heavy metals, and their formed complexes. From it. Then studied ratio between the reagent and heavy metals, studied reaction constant with mole ratio method and studied who relevancy in the effect of the interference that influences in this complexes stability, and optimium condition of the interaction terms were calculated in tables.Chapter three : Determination of tannic acid was described in this chapter using( HPLC). The analysis was achieved by C18 column (250 mm x 4.6 mm i.d., 5µm particle size) at room temperature the mobile phase used use methanol, deionized water in the ratio (30 : 70) (V : V). the flow rate was set to 1.0 ml.min - 1 and the retention time (6.348) min with UV. Detecter at 265 nm. Beers law is obyed over the concentration range (0.005 - 0.02) µg.ml - 1. The method was accurate (relative error % is less than %), precise (RSD better than ±1.28 %), with 0.26 µg.ml - 1 LOD and LOQ respectively. The method was successfully applied to the determination of tannic acid in its plant extractions.The research includes the reaction between the tannic acid (ragent) with metal ions. The λ max absorption for tannic acid was found 281 nm, and the complexes formed between it and metal ions Cr(III), Fe(III), Cu(II), Cd(II), Pb(II) were found (601, 589, 612, 364, 372) nm respectively. Also the optimum conditions for the reaction of these metal ions with the reagent were employed, such as the volume of reagent solution,In order of addition and effectives of PH.The calibration curves oh these complexes were constructed Beers law was obeyed in the range (2 - 8) µ/ml with a correlation coefficient of (r= 0.9991), (0.9990), (0.9992), (0.9991), (0,9993), and molar absorptivity Ԑ)=(3873.709),(5779.95),(7561.974),(7913.9),(4434.08) L.mol - 1.cm - 1. And sandell sensitivity were (0.013), (0.001), (0.011), (0.014), (0.047) µg. cm - 2.The stoichiometry of the formed complexes between metals and tannic acid was investigated by mole ratio method, the ratio (M : L) was (3 : 1), (3 : 1), (2 : 1), (2 : 1), (2 : 1), at pH = (7), (5), (4), (8), (6).The stability constant (Kst) for these complexes was equal to (Kst = (5.949*104),(5.391*105), (1.938*105), (1.461*105), (1.065*105)L2.mol - 2, for (Cr - TA), Fe - TA), (Cu - TA), (Cd - TA), (Pb - TA), respectively.Precition and accuracy of the analytical procedure was showed for (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb), and that RSD%(0.41,0.38,0.26,0.33,1.05), and Erel% (0.7,1.8,1.12,1.09,0.85), for concentration (2 - 8) ppm. The interference of metal of metal ions in the presence. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of FT - IR, with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (tannic acid). The method was applied for the determination of the content of heavy metals in standard solution and in indisteral water samples.

تحضير غشاء ال PVC لتقطير الفراغي بالاغشية والترشيح الدقيق جدا عن طريق التطعيم مع PEA وPVP كمضافات == Preparation of PVC membrane for Vacuum membrane distillation and nanofiltration by grafting with PEA and PVP as additives

Author name: منال افهم توما الصائغ
Supervisor name: طارق سهيل نجم | قصي فاضل الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The present work divided in to two parts, in the first part; hydrophobic modification of polyvinyl chloride (PVC) was performed with the introduction of ethyl acrylate (EA) monomer onto the polymer backbone by free radical graft copolymerization with Benzoylperoxid as initiator. The effect of grafted copolymerization reaction time (1.5 - 4.5h), and monomer concentration (0.3 - 1.3M) on polymerization yield was evaluated. Mechanism described the free radical graft copolymerization was proposed. Membranes from PVC and grafted PVC solutions were prepared via immersion precipitation process for vacuum membrane distillation (VMD) application. The success of EA grafting onto PVC was confirmed by Fourier - transform infrared (FTIR) spectroscopy, and energy - dispersive X - ray spectroscopy (EDX). The membranes were characterized by scanning electron microscopy (SEM) analysis, and measurements of contact angle, thickness, pore size, and porosity. Fourier - transform infrared (FTIR) data showed that the PVC - g - PEA displayed new absorption peaks indicated the introduction of the EA ester group on PVC. A significant difference between the spectrum of the PVC and PVC - g - PEA in the peak of chlorine and carbon was observed by using EDX analysis. The EA grafting onto PVC could affect the structural morphology of the PVC - g - PEA membranes by increasing percentage of porosity and the largest pore size, the contact angle of the prepared membranes, and also by reducing membrane thickness. According to the results of VMD on distilled water, the permeate flux of the modified membrane was improved by about 15 times compared to the unmodified PVC membrane. The highest permeate flux of theAbstractmodified membrane was about 41 kg/m2h at 60°C of feed temperature and 2 mbar of vacuum pressure. In the second part; hydrophilic physically modified polyvinyl chloride (PVC) was established by blending of polyvinyl chloride (PVC) and polyvinyl pyrrolidone (PVP). The Nanofiltration flat sheet membranes prepared from different concentrations of PVC (i.e., 18, 20, 22 and 24 wt.%) with 3wt.% PVP - 90k as a polymer additive via immersion precipitation method was carried out. The resulted membranes were characterized by scanning electron microscope (SEM) observations, atomic force microscopy (AFM), Fourier - Transform infrared (FTIR) spectroscopy, thickness, contact angle measurement, mechanical test, pore size and porosity. Nanofiltration process is applied to evaluate the performance of the membranes with distilled water and 0.6M NaCl solution at different; pressure (10 - 18 bar), flow rate (150 - 450 l/min) and feed temperature (25 - 35oC). The results showed that with increasing of PVC concentration in present of 3% PVP additive increases the Young’s Modulus from 147.87 MPa to 242.13 MPa, strength at Break from 5.06MPa to 7.37 MPa, Elongation at break from 26.24% to 54.95 % and hydrophilicity from 83.0% to 60.0 % while decreased porosity from 82.85% to73.04%, Equilibrium Water Content (EWC) from 85.0% to 63.5%andpore size from 0.13μm to 0.07 μm. The water flux increased when increasing flow rate, pressure and temperature but decreased with increasing PVC concentration while the NaCl rejection decreased with increasing pressure, temperature and PVC concentration.
1 ... 159 160 161 162 163 ... 266