Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 2,493

تحضير وتشخيص بعض المعقدات الفلزية الجديدة مع 2 - [2 - (2 - هيدروكسي بنزليدين امينو) ايثل] ازواندولين - 3,1 - دايون == Synthesis and Characterization of Some New Metal Complexes with 2 - [2 - (2 - hydroxyl benzylideneamino)ethyl] isoindoline - 1, 3 - dione

Author name: بان عبد الوهاب جاسم
Supervisor name: وليد علي محمود
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير بعض المعقدات الجديدة لقاعدة شف 2 - ] 2) - 2 - هيدروكسي بنزليدين امينو) ايثل[ ازواندولين - 3,1 - دايون مع اوكسوفناديوم (+2) والكروم (+3) والمنغنيز(+2) والحديد (+3) والكوبلت (+2) والنيكل (+2) والنحاس(+2) والخارصين(+2) والبلاديوم (+2). وقد تم تشخص ليكند قاعدة شف ومعقداته بالطرق الطيفية الفيزيو - كيميائية . ووفقا للبيانات الطيفية التي تقترح بان اللكيند المحضر2 - ]2 - (2 - هيدروكسي بنزليدين امينو)ايثل [ازواندولين - 3,1 - دايون يسلك سلوك ثنائي السن وان تناسقه مع ايون الفلز المركزي من خلال ذرة نتروجين لمجموعة الازوميثين وذرة الاوكسجين لمجموعة الفينول .واظهرت معقدات كل من المنغنيز(+2) والحديد(+3) والنحاس(+2) والخارصين(+2) انها ذات اشكال رباعية السطوح ومعقدات الكروم(+3) والكوبلت (+2) ثمانية السطوح ومعقدات النيكل(+2) والبلاديوم(+2) ذات شكل مربع مستوي بينما معقد اوكسوفناديوم(+2) يكون له شكل هرم مربع القاعدة. من خلال نتائج التحاليل الدقيقة (C.H.N) لحامض الاميك , ليكند قاعدة شف ومعقداته الفلزية اظهرت النتائج العملية تطابق مع النتائج النظرية .وان نسبة الفلز في المعقدات اظهرت ايضا تطابقها عمليا ونظريا بشكل ممتاز, لهذا نتائج التحليل الدقيق للعناصر ومحتوى الفلزتبين بان المركبات اعلاه على درجة من النقاوة. التحلل الحراري لمعقد الكوبلت(+2) [Co(HL)(H2O)2Cl2], يعطي نتائج تؤكد بان جزيئات الماء متناسقة مع ايون الكوبلت(+2) داخل الكرة التناسقية. نتائج الحساسية المغناطيسية لمعقدات اوكسو فناديوم(+2) والكروم(+3) والمنغنيز(+2) والحديد(+3) والكوبلت (+2) والنحاس (+2) تشير بانها بارامغناطيسية , بينما معقدات النيكل (+2) والخارصين (+2) والبلاديوم (+2) كانت دايامغناطيسية. من القياسات التوصيلية المولارية لمعقدات الكروم (+3) والمنغنيز(+2) والحديد(+3) والخارصين(+2) تبين بانها الكتروليتة بينما معقدات اوكسوفناديوم(+2) والكوبلت(+2) والنيكل(+2) والنحاس(+2)والبلاديوم(+2) كانت غير الكتروليتية , وقد تم دراسة تاثير الوقت على استقرارية المعقدات , حيث اظهرت استقرارية ثابتة لجميع المعقدات تجاه الزمن. | In this work some new metal complexes of Schiff base ligand 2 - [2 - (2 - hydroxylbenzylideneamino) ethyl] isoindoline - 1,3 - dione with VO2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Pd2+ have been prepared. The Schiff base and its metal complexes were characterized by physic - chemical spectroscopic techniques. The spectral data suggested that the prepared, 2 - [2 - (2 - hydroxylbenzylideneamino) ethyl] isoindoline - 1,3 - dione (new Schiff base ligand) as a neutral bidentate ligand is coordinated with central metal ion through the nitrogen atom of azomethine group and oxygen atom of phenolic group except Pd2+complex. The proposed geometry that the Mn2+, Fe3+, Cu2+ and Zn2+ complexes have tetrahedral geometries, the Cr3+ and Co2+ complexes have octahedral geometries and the Ni2+ and Pd2+ complexes have square planar geometries, while the VO2+ complex has square pyramidal geometry. The values of elemental microanalysis (C.H.N.) of amic acid, Schiff base ligand and its metal complexes were in a good agreement with the theoretical values. The metal contents of the complexes were in excellent agreement with the calculated values, the data of micro analysis and metal contents indicated the identities and the purities of the above compounds. The thermal analysis of Co2+ complex, [Co(HL)(H2O)2Cl2] gives good evidence the presence of water molecules inside the coordination sphere of the Co2+ ion .The magnetic susceptibility indicated that the VO2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+ and Cu2+ complexes were paramagnetic, while the Ni2+, Zn2+ and Pd2+ complexes were diamagnetic. The molar conductivity measurements indicated that the Cr3+, Mn2+, Fe3+ and Zn2+ complexes were electrolyte nature, while VO2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ and Pd2+ complexes were non - electrolyte nature. The effect of the time on the stability for the solution of complexes has been studied and the steady of the stability for all the metal complexes through the time has been noticed

تحضير وتشخيص مشتقات الكومارين الجديدة المشتقة من الريسورسينول == Synthesis and Characterization of New Coumarin Derivatives Derived from Resorcinol

Author name: ايناس سالم مهدي صالح
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير خمسة وثلاثون مشتق جديد من المركب (7 - هيدروكسي - 4 - مثيل كومارين)، وقد تم دراستها وتشخيصها بواسطة خواصها الفيزيائية وبعض التحاليل الطيفية مثل : اطياف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر.وتم تقسيم تحضير المركبات الى ثلاثة اقسام :  الجزء الاول يتضمن تحضير المركب (7 - هيدروكسي - 4 - مثيل كومارين) من تفاعل الريسورسينول مع الاثيل اسيتواستيت واعتبار هذا المركب المحضر كمركب بداية لتخليق مشتقات مختفلة مثل : مشتقات الكرومين والازو كومارين ،بجانب تفاعلات اخرى مثل نيترة الكومارين وتفاعلات غلق حلقي باستخدام البولي فسفوريك اسيد لتكوين مركبات تحتوي حلقات (ثنائي هيدروفيوران - 3 - ون) و(الايميدازول).وهذه المركبات]1 - 10[مبينة في المخطط (1). الجزء الثاني يشمل تخليق سلاسل جديدة من مشتقات الكينولين،الجالكون، 3،1 - ثايزين، قواعد مانخ، قواعد شيف.وهذه المركبات ]11 - 29[ مبينة في المخطط (2). الجزء الثالث يتضمن مفاعلة الكومارين مع (2،1 - داي كلورو ايثان) لينتج مشتق جديد من مركبات الكرومين ،حيث يدخل هذا المركب المحضرفي تخليق مشتقات 2 - (4 - مثيل - 2 - اوكسو - كرومين - 7 - يلوكسي).وهذة المركبات ]30 - 35[ مبينة في المخطط (3). | This research includes synthesis of thirty five new derivatives of (7 - hydroxy - 4 - methyl coumarin).These derivatives were characterized by their physical properties and some spectral analysis such as : FT - IR, 1H - NMR, GC - MS and micro elemental analysis C.H.N.S technique.The synthesized compounds were devided into three parts : -  The first part includes preparation of (7 - hydroxy - 4 - methyl coumarin) by the reaction of resorcinol with ethyl acetoacetate and considered as starting compound for synthesis various derivatives such as chromene and azo coumarin derivatives besides other reactions such as nitration of coumarin and clouser ring reactions using poly phosphoric acid to produce compounds containing (dihydrofuran - 3(2H) - one) and (imidazole) rings and these synthesized compounds [1 - 10] are showed in scheme (1).  The seconed part involves synthesis a new series from quinolin, chalcone, 1,3 - thaizine, mannich bases and schiff bases derivatives and these synthesized compounds[11 - 29] are showed in scheme (2). The third part includes reaction of coumarin with1,2 - dichloroethane to produce a new chromene derivative and the latest entered into synthesis of 2 - (4 - methyl - 2 - oxo - 2H - chromen - 7 - yloxy) derivatives and these synthesized compounds[30 - 35] are showed in scheme (3).

تحضير, دراسة طيفية وبايولوجية لليكاندات جديدة حاوية على S,N,O كذرات مانحة مع معقداتها الفلزية == Synthesis, Spectroscopic Studies and Biological Activity of New Ligands Containing S,N,O Donor Atoms with their Metal Complexes

Author name: ايناس جاسم وحيد الزبيدي
Supervisor name: باسمة محسن سرحان | ساجد محمود لطيف
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة استعمال كلا من 3 - امينو اسيتوفينون (3 - aminoacetophenone) و4 - امينو انتي بايرين (4 - aminoantipyrine) في تحضير ستة ليكاندات جديدة حيث حضرت ثلاث ليكاندات جديدة بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 3 - امينو اسيتوفينون تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L1,L2,L3 وهي : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide]وحضرت ثلاث ليكاندات جديدة اخرى بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 4 - امينو انتي بايرين تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L4,L5,L6 وهي : - L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide]شخصت الليكاندات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراءFT - IR واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) واطياف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H,13CNMR) والتحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والذي اظهرت مطابقة دقيقة مع الصيغ الجزيئية لهذه الليكاندات .L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20N4O3Sحضرت بعض المعقدات الفلزية مع الليكاندات المحضرة وذلك من خلال مفاعلة كل منها مع الايونات الفلزية (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn ,VO =M2+) معطية الصيغ الجزيئية الاتية : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2, [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2حيث (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn =M+2) [VO(AAA)2]SO4 , [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4, [VO(BAD)2]SO4, [VO(MAD)2]SO4درست وشخصت المعقدات الفلزية المحضرة بوساطة تقنيات اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية وقياس التوصيلية المولارية وتعين درجات الانصهار او التفكك وتعين محتوى الفلز باستخدام تقنية الامتصاص الذري اللهبي والتحليل الدقيق للعناصر لبعض المعقدات المحضرة والحساسية المغناطيسية وقابلية الذوبان ,وبناءا على النتائج والتشخيصات المذكورة اعلاه فقد اقترح للمعقدات الشكل الثماني السطوح ,بينما اقترح للمعقدات مع ايون الفناديل شكل الهرم مربع القاعدة.كما تم دراسة الفعالية البايولوجية لليكاندات المحضرة وقسم من المعقدات المحضرة ضد انواع معينة من البكتريا من نوع البكتريا الموجبة لصيغة كرامStaphylacoccus aureu والبكتريا السالبة لصيغة كرام Escherichira coli في وسط زراعي متعادل من الاكار واظهرت النتائج ان جميع المركبات تمتلك فعالية متفاوتة اتجاه البكتريا باستثناء معقد النيكل مع الليكاند L1. | The 3 - aminoacetophenone and 4 - aminoantipyrine were used as precursors to prepare new six ligands. The three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 3 - aminoacetophenone under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L1,L2,L3, they are : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide] Also three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 4 - aminoantipyrine under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L4,L5,L6 : L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide] These ligands were identified by FT - IR ,1H,13C - NMR,elemental micro analysis(C.H.N.S), electronic spectra, the molecular formula of there were concluded : - L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20O3N4S The ligands were reacted with some metal ions (M+2 =VO, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd), to give complexes with molecular formulas : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2Where (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd). [VO(AAA)2]SO4, [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4 , [VO(BAD)2]SO4 , [VO(MAD)2]SO4. The complexes were characterized by solubility, melting point , FT - IR, electronic spectra, molar conductivity, magnetic susceptibility measurements, element microanalysis for some complexes and flame atomic absorption. From above results, one can conclude that complexes of (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg and Pd) have an octahedral geometry while the square pyramid for complexes for(VO+2) The biological effects of ligands and some of their complexes have been investigated on two types of bacteria species Staphylococcus aureu a gram positive and Escherichia coli a gram negative.In agricultural agar medium, the results exhibited all the compounds (expect Ni2+ with L1)have varsity anti bacterial activities

تحضير وتشخيص بعض المونيمرات والبوليمرات الجديده الحاوية على حلقات غير متجانسة مع دراسة الخصائص الفيزيائية == Synthesis and Characterization of Some New (Monemers and Polymers) Containing Heterocyclic Compounds with Studying of Their Physical Properties

Author name: ايمان مهدي محمد حسن
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسباعية (الاوكساديازول , ثاياديازول , تترازول , ترايازول , اوكسازومين) كمونيمرات واستخدمت لتحضير العديد من البوليمرات لاستخدامها في التطبيقات الصناعية ويقسم العمل الى اربعة اجزاء حيث لخصت خطوات التفاعلات لكل جزء كما هو موضح ادناه : الجزء الاول : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - اوكساديازول المشتق من حامض التيرفثالديهايد مع مركبات السيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومع مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية (ازوميثين) واسترية كما موضح في المخطط (1) .الجزء الثاني : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من حامض التيرفثاليك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (2) .الجزء الثالث : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من من حامض الاديبك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومركبات اخرى وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (3) .الجزء الرابع : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ترايازول المشتق من تفاعل حامض السكسنيك مع الهيدرازين ومن ثم تفاعله مع البنزالديهايد المعوض لتكوين قواعد شيف وبالتالي مركبات تحتوي على حلقات (الاوكسازبين) ومن ثم بلمرتها لتكوين اواصرثايو استرية كما موضح في المخطط (4) . شخصت (المونيمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافيــة FT - IR و1HNMR وUV. وC.H.N.S ودرســت اللزوجة والصفات الحراريــة (TGA,DSC) ومقياس X - Ray لبعض البوليمرات | This work involves synthesis of five and seven membered heterocycles rings (Oxadiazole , Thiadiazole , Triazole , Tetrazole and Oxazepine ) which are used as a monemer for preparing many different polymers that using in industrial applications and divided into four parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below : First part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole derived from terephthaladehyde and semicarbazide, which polymerized with acid chloride and with different agents (tetrazole and oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (1).Second part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from terephathalic acid and thiosemecarbazide,which polymerized with acid chloride with compounds contains (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (2).Third part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from adipic acid and thiosemecarbazide, which polymerized with acid chloride with diffrenet agents (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide, imine and ester) linkage as shown in scheme (3).Fourth part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Triazole derived from succinic acid with hydrazine hydrate, then reacted with substituted benzaladehyde to get Schiff 's base to get (oxazepine ring) , then polymerized with acid chloride to get polymers having (thioester) linkage as shown in scheme (4). The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through FT - IR , 1H - NMR ,UV, C.H.N.S , thermal analysis (TGA and DSC) for some polymers , X - Ray diffraction and viscosity.

دراسة استخلاص سائل - سائل لايون السيديوم الثلاثي بواسطة الحامضيين الامينيين الالانين والفنيل الانين

Author name: ايمان عصام عارف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة امكانية استخدام كل من الحامضين الامينيين الالانين والفنيل الانين في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي.ومـن اجل التوصل الى افضل قيـم لنسب التوزيـع والاستخلاص دۥرست عوامل عديدة موجز نتائجها كما ياتي : - اظهرت نتائج الدراسة ان انسب مذيب هو الكلوروفورم لعملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي وباستعمال كل من الحامضين الالانين والفنيل الانين ، وان نسب التوزيع والاستخلاص لا تتاثر بثابت العزل الكهربائي عند تغير نوع المذيب. كما وجد ان افضل زمن للاتزان في عملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي (10) دقائق سواء استخلص باستعمال الحامض الالانين اوالفنيل الانين . وان الدالة الحامضية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الالانين هي عند (pH=1) والدالة القاعدية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الفنيل الانين هي عند (pH=8) . وقد اوضحت النتائج ان قيم نسب التوزيع تزداد بزيادة تركيز ايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه مع كلا الحامضين. لقد لوحظ ان لعامل درجة الحرارة تاثيرا˝ في قيم نسب التوزيع والاستخلاص، اذ يتسبب زيادة درجة الحرارة بزيادة استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الالانين مما يعني ان التفاعل ماص للحرارة بينما نلاحظ ان زيادة درجة الحرارة سيؤدي الى نقصان قيم استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الفنيل الانين مما يعني ان التفاعل باعث للحرارة. ومـن دراسـة هذا العامل امكن حساب بعض الـدوال الثرموديناميكيـة . (ΔSex , ΔGex , ΔHex) وعند دراسة تاثير وجود عدد من الكاتيونات والانوينات الشائعة كمتداخلات في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي اوضحت الدراسة ان وجود تراكيز متباينة من الكتيونات لها تاثير سلبي في قيم نسب التوزيع والاستخلاص في حين يكون للانيونات تاثير متباين في هذه القيم سواء استخلص الايون بوساطة الالانين او الفنيل الانين. اما عملية التمليح بكبريتات الامونيوم فانها ادت الى زيادة في نسب التوزيع والاستخلاص لايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه بالالانين او الفنيل الانين ، في حين زيادة عدد مرات الاستخلاص بدفعات من الطور العضوي لم يكن لها تاثير في قيم نسب التوزيع والاستخلاص ومن دراسة (اطياف الاشعة المرئية - ما فوق البنفسجية) للحامضين الالانين (Ala) والفنيل الانين (Phe) عينت قيم (λmax) لكلا المعقدين تلى ذلك دراسة تكافؤية المعقدين المستخلصين باستخدام طرائق تحليل الميل والنسبة المولية ،اذ بينت النتائج ان نسبة الحامض الالانين الى الايون هي نسبة (1 : 3) ونسبة الحامض الفنيل الانين الى الايون هي ايضا (1 : 3) ، كما حسبت ثبات الاستقرارية للمعقدين المستخلصين ، اذ تبين انه ذو اسقرارية عالية. | Utility of Alanine (Ala) and Phenyl alanine (Phe) are extracting reagent in the solvent extraction of Ce(lll) was investigated. Effect of the various parameters on the extraction process of extraction ( E% ). Chloroform was the best solvent for the extraction of ion by both of (Ala) and (Phe), and (D) and (E%) values of the extracted complexes [ Ce(lll) ― Ala ] and [ Ce(lll) ― Phe ] were not effected by the change of dielectric constant values of the solvents. The results indicated that best period for equilibrium was (10) minute and the best pH were (1) and (8) for [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes respectively. The results also showed (D) and (E%) values augmented with the increase of Ce(lll) with both (Ala) and (Phe). nvestigating the role temperature on the extraction, and calculating the function (∆Hex , ∆Gex, ∆Sex) revealed that extraction of [Ce(lll) ― Ala] complex was endothermic process and the extraction of [Ce(lll) ― Phe] complex was exothermic process. To evaluate the effect of presence of cations and anions as common interfering on the extraction of Ce(lll) ion , the results indicated that existence of the cations lead to an appreciable decrease in (D) and (E%) values, while existence of the anions has an irregular effect. Concerning the “ Salting out ” effect using the salt ammonium sulphate , the study showed clearly that (D) and (E%) values for the ion with both (Ala) and (Phe) were effected by this parameter. The batch extraction technique enhanced the extraction not effected. From the “ UV - Vis ” spectra of [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes ( λmax ) were located. The stiochometry of the extracted complexes were suggested based on the mole ratio and slope analysis methods. The results indicated formation of [Ce(lll) ― Ala] in the ratio of (1 : 3), and also the ratio of the formation [Ce(lll) ― Phe] is (1 : 3). The instability constants for the extracted complexes were also measured based on the mole ratio method.

تحضير وتشخيص معقدات جديدة مشتقة من حامض الفوليك مع مزيج من الليكاندات ودراسة فاعليتهم البايولوجية == SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OF NEW METAL COMPLEXES DERIVED FROM FOLIC ACID WITH MIXED LIGANDS AND STUDY THEIR BIOLOGICAL ACTIVITY

Author name: ايمان ابراهيم عبد الكريم
Supervisor name: احمد ثابت نعمان الجبوري | خالد فهد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاند الديهايدي وليكندات مشتقة من حامض الفوليك نوع : - [H2L(1)] و[L(2)] و[L(4)], [L(3)]مع سلسلة جديدة من المعقدات الرباعية والخماسية السن المتشكلة من مزيج من الليكاندات بالتصعيد الحراري بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم والميثانول وسطا لتفاعل ذات الصيغة : - R= 3 - aminoacetophenon, Istian, Aldehyde and Camphor(FO.) = Folic acid[H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate]وتم تحضير الليكند الالديهايدي من اضافة سكر ال ( D - mannose ) الى لتر واحد من الاسيتون اللامائي المحمض بحامض الكبريتيك المركز, والراسب المتكون منه يذاب بالبريدين ثم يضاف له البنزوايل كلورايد وحامض الخليك المخفف80% للحصول على الدايول الذي يقطع بالصوديوم ايودايد للحصول على الالديهايد بالشكل التالي(Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester).وهذا بدوره يفاعل مع مشتق لحامض الفوليك حسب قاعدة شف للحصول على الليكند الجديد نوع [L(3)]. ذو الصيغة تم تشخيص الليكاندات بوساطة التحليل الدقيق للعناصر(C.H.N) واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الكتلة ودرجة الانصهار والتوصيلية المولارية والTLC. تتفاعل الليكاندات المحضرة الرباعية والخماسية السن نوع : - )]) مع كل من Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) Cd(II) بالتصعيد الحراري بالماء المقطر كمذيب لتعطي معقدات ذات الصيغة التالية : - [H2L(1)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. [L(2)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol [L(3)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) [L(4)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) شخصت المعقدات اعلاه بوساطة التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) والامتصاص الذري (A.A) والرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR والكاربون 13C - NMR واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية وقياسات التوصيلية الكهربائية اضافة الى دراسة الحساسية المغناطيسية للمركبات المحضرة ودرجة الانصهار مع الفعالية البايولوجية وال TLC. كما بينت اطياف الاشعة تحت الحمراء فقدان للمجموعة الامينية والاستعاضة عنها بالاصرة المزدوجة بين النايتروجين والكاربون دليلا على حدوث تفاعل قاعدة شف عند تناسق مشتق الفوليك مع ليكاندات محتوية على مجموع كاربونيلية والديهايدية قابلة للتفاعل مع المجموعة الامينية لمشتق الفوليك. وبذلك تسللك المعقدات الجديدة سلوك مانح رباعي وخماسي عند تناسق الليكاندات نوع [H2L(1)] , [L(2)], [L(3)] and [L(4)] مع العناصر (MnII) , (CoII) , (NiII) , (CuII) , (CrIII) and (CdII)ولقد استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية وقياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات لدراسة التوزيع الفضائي لليكاندات مع ايونات الفلزات والاستدلال على الشكل الفضائي لها.والليكاندات المتفاعلة مع المشتق المذكور هي : - (3 - Aminoacetophenone, Isatin, Aldehyde, Camphor and 2 - Aminophenol)وعند تفاعلها معه تحولت الى الصيغ التالية : - FO. - 3 - aminoacetophenone [H2L(1)] FO. - Isatin [L(2)] FO. - aldehyde [L(3)] FO. - camphor [L(4)] من خلال ما تقدم فان الشكل الفضائي المتوقع للمعقدات المحضرة هي كما يلي : - 1 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [H2L(1)]الشكل الفراغي المتوقع لمعقد المنغنيز(II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - ا - K3[M2(HL(1))(HA)2] حيث ان : - M= Cd(II) and Mn(II) [H2L(1)] = [Folic acid+3 - Aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) هو ثلاثي الهرم مثلث القاعدة ذو الصيغ التركيبية العامة : - K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O][H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)جـ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل متقابل (trans) حسب الصيغة التركيبية التالحيث ان : - M= Mn(II), Ni(II), Co(II) , Cu (II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل (trans) بالصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O]حيث ان : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(3)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) والكادميوم(II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - K2[M2(L(3))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) and Cd(II)[L(3)] = [Folic acid + aldehyde](HA)2 = (2 - aminophenole)4 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(4)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنيكل (II) والنحاس (II) والمنغنيز (II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامةK2[M2(L(4))(HA)2] K2[M2(L(4))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)ب‌ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم ذو الصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O] | In the course of this study a new aldehyde ligand, a new derivative folic acid ligand type ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) and their (tetradentat and pentadentat) complexes, have been prepared, from the reaction of folic acid with appropriate ligands under reflux in methanol in the presence of KOH resulted in the ligands of the general formula : - Where : - R= (3 - aminoacetophenon), (Istian), (Aldehyde(compound A)) and (Camphor) [H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino) benzoyl) - D - glutamate]The aldehyde (compound A) have been prepared from the addition of D - mannose sugar to acidified acetone anhydrous (1L) with concentrated H2SO4 , and the precipitate will be dissolved in pyridine , then benzoyl chloride and dilute acetic acid 80% will be add to obtain the diol which must be cut by sodium periodate to convert to aldehyde as in the figure below. Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester). (Compound A) was reacted with folic acid derivatives through Schiff base reaction to obtain a new ligand type [L(3)] of the general formula : - These ligands have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I. R.), (U.V. - Vis), E.S - mass spectroscopy, molar conductance and melting point, in addition biological activity. The tetradentate and pentadentate ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) new ligands were reacted with some metal ions, Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) and Cd(II) at reflux in distilled water, to give a complexes in the general formula : - 1 - (H2L(1)) to give complexes of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. 2 - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol 3 - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) 4 - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) These complexes have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I.R.), (U.V. - Vis), 1H,13C - NMR, spectroscopy, molar conductance magnetic moment measurements and melting point and biological activity. The (I.R.) spectra of the complexes show that the ligands behave as mononegative , dinegative and neutral with Mn(II), Co(II) , Ni(II), Cr(III), Cu(II) and Cd (II) ion complexes for the ligands ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]), respectively. This is presumably due to the mixed ligands with different substituted active atoms The (U.V - Vis.) spectra and magnetic moment measurements of the ligands and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligands around the metal ion of the general formula : - [H2L(1)] FO. - 3 - aminoacetophenone [L(2)] FO. - isatin [L(3)] FO. - aldehyde [L(4)] FO. - camphor Where Fo.= Folic acid 1 - The proposed structure for [H2L(1)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2]Where : - M= Cd(II) and Mn(II)[H2L(1)] = [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Trigonal bipyramidal structure is proposed for Cu(II), Co(II) and Ni(II) metal complex of the general formulaC - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex, and the two water molecules are trans to each other, of the general formula : - K[Cr2(HL(1))(HA)2.3H2O] Where : - [H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)2 - The proposed structure for [L(2)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - A)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O] Where : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - The proposed structure for [L(3)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni (II), Cu(II), Co(II) and Cd(II) metal complexes of the general formula : - K2[M2(L(3))(HA)2]M= Mn(II), Ni(II), Co(II) ,Cu(II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin]4 - The proposed structure for [L(4)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K2[M2(L(4))(HA)2]Where : - M= Ni (II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O]

تحضير وتشخيص الكيتوسان الجديد المحور الحاوي على قواعد شيف او معقداتها == Synthesisand characterization of new modified chitosan containing schiff base or their complexes

Author name: ايات عبد المنعم عباس
Supervisor name: محمود عبد الجبار العيسى | فاضل سليم متي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الرساله تحضير قواعد شيف بتفاعل التكثيف من الكيتوسان و2 - امينو استو فينون و2 - كاربوكسي بنزيلديهايد واورثو نايترو بنزيلديهايد من اجل الحصول على بوليمرات محوره كقواعد شيف استخدمت هذه البوليمرات المحوره لتحضير معقدات لكل من ايونات الكوبلت (ɪɪ) والنيكل (ɪɪ) والنحاس (ɪɪ).شخصت ليكندات الكيتوسان قواعد شيف ومعقداتها المحضره بوساطه طيف الاشعه تحت الحمراء (FTIR) وطيف الاشعه فوق البنفسجيه والمرئيه (UV - Visible) والتوصيليه المولاريه والتحاليل الحراريه مع الاستعانه بخواصها الفيزيائيه واظهرت النتائج بان (L1) يسلك سلوك ثنائي المخلب من خلال تناسق ذره نتروجين الازوميثين وذره نتروجين لمجموعه الامين والليكند (L2) ايضا ثنائي المخلب من خلال ذره النتروجين الازوميثين وذره اوكسجين لمجموعه الكاربوكسيل المرتبطه بحلقه الفنيل مع ايونات الفلزات كوبلت (ɪɪ) نيكل (ɪɪ) نحاس(ɪɪ). بينما الليكند (L3) احادي المخلب من خلال تناسق ذره النتروجين الازوميثين مع ايونات الفلزات Co+2,Ni+2 ,Cu+2. ووفقا لطرائق التشخيص المشار اليها اعلاه فان الشكل الهندسي المقترح لمعقدات الكيتوسان قواعد شيف مع ايونات Co+2,Ni+2 ,Cu+2 رباعي السطوح .وتم دراسه الاستقراريه الحراريه لليكاندات الكيتوسان المحور والمعقدات وقد وجد بان هناك اختلافا في الاستقراريه الحراريه لهذه المركبات بسبب اختلاف التركيب لكل منها .وبناء على المعلومات المتحصله من طرائق التشخيص المشار اليها اعلاه فقد تم اقتراح الشكل الهندسي لمعقدات الكيتوسن المحور مع ايونات الفلزات اعلاه على انه رباعي السطوح ولجميع المعقدات. | In this research, three ligands L1, L2, L3 were prepared from the condensation reaction between chitosan and 2 - aminoacetophenone, 2 - carboxy benzyldehyde and O - nitrobenzyldehyde inorder to get modified polymers as Schiff base.The modified polymers of chitosan were used to prepare complexes with the Co+2, Ni+2 and Cu+2. The new ligands and their complexes were characterized by FTIR, UV - Visible, Molar conductivity, TG measurments all with the physical properties. The results showed that Schiff base (L1, L2 and L3) behaved as bidentate in the case (L1, L2) ligands. L1 ligand through its azomethine nitrogen, nitrogen atom of amine group and L2 ligand through its azomethine nitrogen, oxygen atom of carboxylate group of the six member ring with the center metal ions꞉ Co+2, Ni+2 and Cu+2, While L3 ligand behaved as a monodentate through its azomethine nitrogen with metal ions꞉Co+2, Ni+2 and Cu+2 .The tetrahedral geometrical was suggested for all prepared complexes based on the characterization data obtained from the analysis methods

تحضير وتقدير الفعالية البايولوجية للمركبات الحلقية غير المتجانسة الجديدة المشتقة من - 2امينو - 5 - ميركبتو - 4،3,1 - ثايودايازول == Synthesis and Evaluation of Biological Activity of New Heterocyclic Compounds Derived from 2 - Amino - 5 - Mercapto - 1,3,4 - Thiadiazole

Author name: اوراس امين كاظـــم
Supervisor name: فؤاد محمد سعيد | عبد الجبار خلف عطية
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science For Girls - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يعد (1,3,4 - Thiadiazole) ومشتقاته من المركبات العضوية المهمة لما تمتاز به من فعالية بايولوجية عالية. لذا فقد تم تحضير ستة وستون مشتقا جديدا يحوي على حلقة (1,3,4 - Thiadiazole).تم تحضير (66) مركب جديد باستخدم المركب (2 - Amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole)، حيث تم تحضير : 3 - bromo - 4 - aryl - 1 - [5 - (methylthio - or - methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]azetidin - 2 - one [D10 - D15]من تفاعل : 5 - [(Arylidene)amino] - 2 - (methylthio) - 1,3,4 - thiadiazol [D4 - D6] and 5 - [(Arylidene)amino] - 2 - (methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol [D7 - D9]مع برومو حامض الخليك وثلاثي اثيل امين بوجود الثايونيل كلورايد.تم تحضير المركب : 2 - (Aryl) - 3 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,3 - oxazolidin - 5 - one[D16 - D18]من تفاعل كلورو حامض الخليك مع قاعدة شف المناسبة [D1 - D3] بوجود حامض الخليك الثلجي وانهيدريد الخليك0. كما تم مفاعلة حلقة الاوكسازولدين في المركبات[D16 - D18] مع بارا - هايدروكسي بنزالديهايد لتكوين مشتقات الجالكون للمركب [D19 - D21]، وعند مفاعلة المركبات الاخيره مع الثايويوريا، اليوريا، الهيدرازين والهايدروكسيل امين هايدروكلورايد تم الحصول على المشتقات الحلقية : • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - thione [D22 - D24] • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - 5(2H) - one [D25 - D27]• 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 3,3a,4,5 - tetrah - ydro - 2H - pyrazolo[4,3 - d][1,3]oxazol - 3 - yl]phenol [D28 - D30]• 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 2,3,4,5 - tetrahydro [1,3]oxazolo[4,5 - d][1,2]oxazol - 3 - yl]phenol [D31 - D33]على التوالي.وباستخدام المركب (2 - Amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) تم تحضير مجموعة من الاميدات المرتبطة بجزيئة (1,3,4 - thiadiazole) [D34 - D36] وذلك من خلال مفاعلة مجموعة الامين مع انهيدريدات مختلفة وباستخدام تقنية المايكروويف. وقد تم مفاعلة هذه المركبات الناتجة مع كلورو حامض الخليك لتكوين : {[5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]thio} acetic acid [D37 - D39] والذي تم تحويله الى كلوريد الحامض [D40 - D42] باستخدام الثايونيل كلورايد. وبمفاعلة الاخير مع الكلايسين تم الحصول على : [{[(5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)thio] acetyl}amino] acetic acid [D43 - D45]الذي استخدم في تحضير ثلاث مشتقات حلقية جديدة : • 4 - Arylidene - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one [D46 - D48]• 3 - Amino - 5 - arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one [D49 - D51]• Ethyl - 6 - hydroxy - 5,6,7,7a - tetrahydro - 1,3 - benzoxazole - 5 - carboxylate [D52 - D54]. وبمفاعلة المركبات الاخيرة مع الهيدرازين تم الحصول على مشتق الكاربوهايدرازايد [D55 - D57]، الذي استخدم هو الاخر في تحضير ثلاث مشتقات حلقية جديدة ((oxadiazole [D58 - D60]، (1 - amino triazole - 5 - thiaol) [D61 - D63]، (1 - phenyl triazole - 5 - thiaol) [D64 - D66]، من خلال تفاعله مع كبريتيد الكاربون ، كبرتيد الكاربون والهيدرازين، او الفنيل ايزو ثايو سيانايد، على التوالي. تم تشخيص المركبات المحضره بواسطة تقنية المطيافية تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية، التحليل الدقيق للعناصر، وتقنية اطياف الرنين المغناطيسي النووي.بعد اجراء التقييم الحياتي الاولي لهذه المركبات الجديدة على مجموعات معينه من الاحياء المجهرية السالبة والموجبة، تبين ان لها فعالية مقبولة ضد الاحياء المجهرية مقارنة بالمضادات الحيوية جنتاميسين، تتراسايكلين، والاموكسلين. | 1,3,4 - Thiadiazole and their derivatives are a class of organic compounds that have received much attention because of their biological activities.In this work sixty - six compounds derived from 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole were prepared.AMT have been used for synthesis several new 3 - bromo - 4 - aryl - 1 - [5 - (methylthio - or - methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]azetidin - 2 - one[D10 - D15] by reaction of 5 - [(Arylidene) amino] - 2 - (methylthio) - 1,3,4 - thiadiazol [D4 - D6] and 5 - [(Arylidene)amino] - 2 - (methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol [D7 - D9] with bromo acetic acid and triethylamine in presence of thionyl chloride.The synthesis of 2 - (Aryl) - 3 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,3 - oxazolidin - 5 - one [D16 - D18] were done by reaction of chloroacetic acid with the appropriate Schiff bases [D1 - D3] in the presence of glacial acetic and acetic anhydride with sodium acetate. The Oxazolidine derivatives [D16 - D18] react with p - hydroxy benzaldehyde to generate corresponding chalcone derivatives [D19 - D21] which further reacts with thiourea, urea, hydrazine and hydroxylamine hydrochloride to furnish corresponding : • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - thione [D22 - D24] • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - one [D25 - D27] • 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 3,3a,4,5 - tetrah - ydro - 2H - pyrazolo[4,3 - d][1,3]oxazol - 3 - yl]phenol [D28 - D30]• 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 2,3,4,5 - tetrahydro[1,3]oxazolo[4,5 - d][1,2]oxazol - 3 - yl]phenol [D31 - D33] respectively.Starting from 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole a series of cyclic imides linked to 1,3,4 - thiadiazole moiety [D34 - D36] were synthesized via the reaction of amino group with different cyclic anhydrides by using microwave technique. The resulted were reacted with chloro acetic acid to form {[5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]thio} acetic acid [D37 - D39], which then converted to the acids chloride [D40 - D42] by using thionyl chloride. The latter compounds and glycin were reacted to obtain [{[(5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)thio] acetyl}amino] acetic acid [D43 - D45], which is the basic compound to form three different heterocycles derivatives : • 4 - Arylidene - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one [D46 - D48]• 3 - Amino - 5 - arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one [D49 - D51]• Ethyl - 6 - hydroxy - 5,6,7,7a - tetrahydro - 1,3 - benzoxazole - 5 - carboxylate [D52 - D54]. The reaction of latter compounds with hydrazine hydrate leads to form 2 - ({[5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl] thio}methyl) - 6 - hydroxy - 4 - aryl - 4,5 - dihydro - 1,3 - benzoxazole - 5 - carbohydrazide [D55 - D57]. In this work, we also present synthesis of three different heterocycles derivatives, oxadiazole [D58 - D60], 1 - amino triazole - 5 - thiaol [D61 - D63], and 1 - phenyl triazole - 5 - thiaol [D64 - D66] from cyclization of carbohydrazide by carbon disulfide, carbon disulfide with hydrazine, and phenyl isothiocyanate, respectively.The identification and analysis of most of the prepared compounds were a achieved using FT - IR spectroscopy, U.V. spectroscopy, elemental analysis and H1 - NMR spectroscopy of some of these 1,3,4 - thiadiazole derivatives.The antimicrobial activities of these 1,3,4 - thiadiazole derivatives were screened using representative strains of gram - negative and gram - positive bacteria. Most of the prepared 1,3,4 - thiadiazole showed reasonable antimicrobial potency compared to gentamicin (CN), Tetracycline (TE) and amoxicillin (AX).

طرائق طيفية - حقن جرياني لتقدير دواء الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية == Spectrophotometric - Flow Injection Methods for Determination of Famotidine Drug in Pharmaceutical Preparations

Author name: انفال جلال هادي
Supervisor name: مؤيد قاسم ياسين العبايجي | سعاد سلمان محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ملخص هذه الاطروحة هو اعتماد الانتقائية والحساسية العاليتين للتقدير الطيفي - الحقن الجرياني لدواء الفاموتيدين والتي تضمنت الفصول التالية : الفصل الاوليقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تحليل الحقن الجرياني (FIA) مع عرضا لانواعه وتطبيقاته في التحليلات الدوائية, ويشمل ايضا عرضا للخواص الاساسية للفاموتيدين (FAM) كمادة مضادة للحموضة مع استعراض للطرق التحليلية المذكورة في الادبيات لتقدير الفاموتيدين في السوائل البايولوجية والمستحضرات الصيدلانية. اخيرا يتضمن هذا الفصل الهدف من الدراسة الحالية.الفصل الثانييقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تفاعلات الازوتة والازدواج مع عرضا لاهم خواص كواشف الازدواج المستخدمة في الطرق المقترحة (الميتوكلوبرومايد هايدروكلورايد (MPH) و4 - امينواسيتوفينون (AAP)) ويسلط الضوء على طريقة تحليلية جديدة للتقدير الكمي للفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم باستخدام طريقة الدفعة والتحليل بالحقن الجرياني (الاعتيادي والعكوس) وبالاعتماد على تفاعلات الازوتة والازدواج للدواء مرة مع الميتوكلوبرومايد هايدروكلورايد المؤزوت ومرة اخرى مع 4 - امينواسيتوفينون ككواشف ازدواج وبوجود محلول الفوسفات المنظم ذو الاس الهيدروجيني = 7 لتكوين اصباغ ازو برتقالية اللون ذائبة في الماء اظهرت اعلى امتصاصية عند طول موجي 478 و464 نانومترا على التوالي.تم دراسة جميع الظروف الكيميائية والفيزيائية (درجة الحموضة, درجة الحرارة, تسلسل الاضافة, تركيز الكاشف, زمن التفاعل, سرعة الجرياني, طول ملف التفاعل, حجم النموذج المحقون) للتفاعلات في طريقة الدفعة وطرق الحقن الجرياني المستخدمة. كان مدى الخطية في طريقة الدفعة لتعين الفاموتيدين باستخدام (DMPH) 1 - 40 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف (LOD) وحد التقدير (LOQ) 0.106 و0.353 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, بينما كان مدى الخطية 1 - 100 و1 - 80 مايكروغرام.مل - 1, قيم حدود الكشف كانت 0.246 و0.410 مايكروغرام.مل - 1 , قيم حدود التقدير كانت 0.822 و1.369 مايكروغرام.مل - 1 , ومعدل النمذجة كان 180 و109 عينة بالساعة باستخدام طرق التحليل الجرياني الاعتيادي والعكوس على التوالي.كان مدى الخطية في طريقة الدفعة لتعين الفاموتيدين باستخدام (DAAP) 200 - 20 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف وحد التقدير 0.882 و2.940 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, بينما كان مدى الخطية 100 - 1000 و25 - 1000 مايكروغرام.مل - 1, قيم حدود الكشف كانت 8.029 و6.679 كروغرام.مل - 1 , قيم حدود التقدير كانت 26.763 و22.263 مايكروغرام.مل - 1 , ومعدل النمذجة كان 120 و90 عينة بالساعة باستخدام طرق التحليل الجرياني الاعتيادي والعكوس على التوالي.تم دراسة تكافؤية اصباغ الازو الناتجة المتكون بالاعتماد على طريقة النسبة المولية وطريقة التغيرات المستمرة (جوب) ووجد انها 1 : 1 (الدواء : الكاشف) لكلا التفاعلين. تم دراسة ثابت الاستقرارية (K) لاصباغ الازو المتكونة بين (FAM - DMPH) و(FAM - DAAP) ووجد انه يساوي 8.550 ×106 و1.273×105 لتر.مول - 1 على التوالي.تم تطبيق الطرق المقترحة بنجاح لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية (الاقراص) ومصل الدم. يتضمن هذا الفصل ايضا على مقارنة بين النتائج التي تم الحصول عليها من الطرق المقترحة مع النتائج التي تم الحصول عليها من طريقة كروماتوغرفيا السائل العالية الاداء (HPLC) القياسية (دستور الادوية البريطاني) باستخدام كلا من اختبار t وF الاحصائين عند مستوى ثقة 95% واظهرت النتائج عدم وجود اي فروقات معنوية في الدقة والمصداقية بين الطرقتين. واخيرا يتضمن هذا الفصل الاستنتاجات ومقارنة بين الطرق المقترحة وطرق طيفية - حقن جرياني اخرى من الادبيات.الفصل الثالث يقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تفاعلات انتقال الشحنة والزرقة البروسية ويسلط الضوء على طريقة تحليلية طيفية جديدة لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم بالاعتماد على تفاعل انتقال الشحنة بين الدواء وكبريتات الحديديك المائية (Fe2(SO4)3.5H2O) وبوجود محلول سداسي سيانيد الحديد () البوتاسيوم (K3Fe(CN)6) لتكوين معقد ذو لون ازرق (الزرقة البروسية) ذائب في الوسط الحامضي واظهر اعلى امتصاصية عند طول موجي 803 نانومترا. تم دراسة وتثبيت جميع ظروف التفاعل المثلى. كان مدى الخطية 0.1 - 4 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف وحد التقدير 0.135 و0.449 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. تم دراسة تكافؤية المعقد الناتج (FAM - Fe) باستخدام طريقة النسبة المولية وطريقة جوب ووجد انها 2 : 1 (الدواء : الكاشف). تم دراسة ثابت الاستقرارية للناتج المتكون ووجد انه يساوي 9.146×1011 لتر2.مول - 2. تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية (الاقراص) ومصل الدم. يتضمن هذا الفصل ايضا على مقارنة بين النتائج التي تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة مع النتائج التي تم الحصول عليها من طريقة (HPLC) القياسية باستخدام كلا من اختبار t وF الاحصائين عند مستوى ثقة 95% واظهرت النتائج عدم وجود اي فروقات معنوية في الدقة والمصداقية بين الطرقتين. واخيرا يتضمن هذا الفصل الاستنتاجات ومقارنة بين الطريقة المقترحة وبعض الطرق طيفية الاخرى من الادبيات. | Summary of this thesis is the adoption of high selectivity and sensitivity to the spectrophotometric - flow injection determination of the famotidine drug which included the following chapters : Chapter One This chapter provides a detailed explanation about flow injection analysis (FIA) with display of his types and applications in pharmaceutical analyses and a display for the basic properties of famotidine (FAM) drug as H2 - receptor antagonist with a review of the analytical procedures described in the literature for famotidine determination in biological fluids and in pharmaceutical formulations. Finally, this chapter involved the objective of the current study.Chapter Two This chapter provides a detailed explanation about diazotization - coupling reactions, a display for the most important properties of coupling reagents used in proposed methods (metochlopramide hydrochloride (MPH) and 4 - aminoacetophenone (AAP)), and highlights the new analytical methods for quantitative determination of FAM in pharmaceutical formulations and human serum by using batch and flow injection analysis (normal and reverse) spectrophotometric methods depending on the diazotization - coupling reactions of the drug first with diazotized metochlopramide hydrochloride and second with diazotized 4 - aminoacetophenone as coupling reagents in the presence of phosphate buffer solution (pH=7) to form an orange water soluble azo dyes with maximum absorbance at 478 nm and 464 nm respectively. All chemical and physical parameters (pH, temperature, addition order, Con. of reagent, reaction time, flow rate, reaction coil length, injected sample volume) for the reactions were studied and optimized for batch and both types of FIA methods used. For batch procedure to the determination of FAM using DMPH, the linearity was 1 - 40μg.mL - 1, and the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) values were found to be 0.106 and 0.353 μg.mL - 1 respectively. Whereas, for FIA procedures, the linearity values were 1 - 100 and 1 - 80 μg.mL - 1, LOD were 0.246 and 0.410μg.mL - 1, LOQ were 0.822 and 1.369 μg.mL - 1, and the samples through put were 180 and 109 h - 1 for normal and reverse FIA methods respectively. For batch procedure for the determination of FAM using DAAP, the linearity was 20 - 200 μg.mL - 1, and LOD and LOQ values were found to be 0.882 and 2.940 μg.mL - 1 respectively. Whereas, for FIA procedures, the linearity values were 100 - 1000 and 25 - 1000 μg.mL - 1, LOD values were 8.029 and 6.679 μg.mL - 1, LOQ values were 26.763 and 22.263 μg.mL - 1, and the samples through put were 120 and 90 h - 1 for normal and reverse FIA methods respectively. The stoichiometry of the formed azo dyes was studied adopting mole ratio and continuous variation (Job) methods and it was found 1 : 1 (drug : reagent) for both reactions. The stability constants (K) were found to be 8.550 x106 L.mol - 1 and 1.273 x105 L.mol - 1 of the azo dyes formed between FAM - DMPH and FAM - DAAP respectively. The suggested methods have been applied successfully for the determination of FAM in pharmaceutical formulations (tablets) and serum. This chapter also included comparison between the results obtained from the suggested methods with those obtained from standard HPLC method (British pharmacopeia) by using t and F - statistical tests at 95% confidence level and the results show that there are no significant differences in accuracy and precision between the two methods. Finally, this chapter included comparison between the suggested procedures with other FI - spectrophotometric methods in literature and the conclusions of the suggested methods.Chapter Three This chapter provides a detailed explanation about charge - transfer reactions and Prussian blue and highlights the new analytical spectrophotometric method for the determination of FAM in pharmaceutical formulations depending on the charge - transfer reaction of the drug with hydrous ferric sulphate (Fe2(SO4)3.5H2O) in the presence of potassium ferricyanide (K3Fe(CN)6) to form blue colored complex (Prussian blue) dissolved in acidic medium with maximum absorbance at 803 nm. All reaction conditions were studied and optimized. The linearity was 0.1 - 4 μg.mL - 1, LOD and LOQ values were found to be 0.135 and 0.449 μg.mL - 1 respectively. The stoichiometry of the formed complex (FAM - Fe) was studied adopting mole ratio and Job methods and it was found 1 : 2 (drug : reagent). The stability constant of the formed complex was studied and it was found 9.146×1011 L2.mol - 2. The suggested method has been applied successfully for the determination of FAM in pharmaceutical formulations (tablets). This chapter also included comparison between the results obtained from the suggested method with those obtained from standard HPLC method by using t and F - statistical tests at 95% confidence level and the results show there are no significant differences in accuracy and precision between the two methods. Finally, this chapter included comparison between the suggested procedure and some other spectrophotometric methods in literature and the conclusions of the suggested method.

انظمة جديدة لليكاندات ثنائي داي ثايو كارباميت في تكوين المعقدات, تحضير وتشخيص طيفي والفعالية البكتيرية == New Bis(dithiocarbamate) Ligand Systems for Complex Formation; Synthesis, Spectral Characterisation and Bacterial Activity

Author name: انعام اسماعيل يوسف
Supervisor name: حسن احمد حسن الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير وتشخيص مجموعة من الليكاندات ثنائية الثايوكارباميت ومعقداتها الحلقية ثنائية الفلز حيث تم تحضير الليكاندات بمفاعلة الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على اللكاندات الحرة . (L1, L2, L3, L4). حيث : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate))الهدف من تحضير الليكاندات الحرة هو السماح لنا باجراء قياسات متكاملة للتشخيص. والمخطط . L4 وL3, L2 , L1 التالي يوضح تحضير الكاندات Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 حضرت المعقدات ثنائيه الفلز باستخدام طريقتين الاولى طريقة اللكاند الحر والثانية طريقة الاضافة الواحدة للمواد المتفاعلة في دورق التفاعل. حضر المعقد في طريقة اللكاند الحر من تفاعل مكافئ من ملح البوتاسيوم ثنائي ثايوكارباميت مع مكافئ من ملح الفلز .(MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII اما الطريقة الثانية فهي طريقة الاضافة الواحدة حيث يتم تحضير المعقد من خلال مزج ثنائي الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وملح الفلز وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على المعقدات . شخصت الليكاندات والمعقدات بوساطة التحليل الدقيق للعناصرلبعض من معقداتها المختارة وتقنية اطياف الاشعة تحت الحمراء واطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية والحساسية المغناطيسية والتوصلية المولارية وقياس درجة الانصهار والفعالية البكتيرية وتقنية طيف الكتلة لليكانداتها L4 - L1 وبعض من معقداتها المختارة مع Zn L4, Zn L3, Cd L2, Cd L1 واطياف الرنين المغناطيسي : 1H, 13C, 13C - DEPT at 135º, COSY, NMR spectroscopy.بينت قياسات الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي ان طبيعة الارتباط لمجموعة الكاربون ثنائي الكبريت هو ثنائيه الارتباط المخلبي كما اظهرت قياسات الاشعة تحت الحمراء ان مجموعة الكبريت ترتبط بالشكل المتماثل وغير المتماثل . كشفت القياسات ( الفيزو - كيميائية) ان التناسق حول المعقدات الحلقية المحضرة هو رباعي التناسق.ذات الصيغة العامة هي : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4) | This thesis is based on the synthesis and characterisation of a number of dithiocarbamate (dtc) ligands and their binuclear metal(II) dithiocarbamate macrocyclic complexes. In these complexes, metal ion assisted the assembly of the complex formation. ligands were prepared from the reaction of precursors with CS2, Preparation of the precursors was based on using of secondary diamines, which were synthesised in two steps; first step includes preparation of acetamide precursors from the reaction of benzidine with chloroacetyl chloride or dichloroacetyl chloride in the presence of alkali base (KOH), while second step based on preparation of secondary amines from the reaction of acetamide with primary amines.The ligands were prepared from the reaction of carbon disulfide and secondary amines in the presence of alkali base (KOH) that gave the free ligands (L1, L2, L3, L4).Where : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate)) The aim of preparation of the free ligands was to allow us conducting full characterisation on the ligands. The free dithiocarbamate ligands; L1 , L2, L3 and L4 (see Scheme). Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 The bimetallic complexes were synthesised using two approaches; (i) from the reaction of free ligand with metal ion, and (ii) via a one pot reaction. In free ligand approach; complexes were prepared from the reaction of equivalent potassium dithiocarbamate salt with equivalent of the metal salt; MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII. In the second approach; the complexes were prepared in one pot reaction by mixing carbon disulfide, with the appropriate secondary amine and metal salt in the presence of (KOH) using mixture of MeCN : H2O. Ligands and complexes were fully characterised by elemental analysis for selected complexes, melting points, magnetic susceptibility for complexes, conductance, bacterial activity, FTIR, UV - Vis, mass spectroscopy L1 , L2, L3 and L4 and 1H - , 13C - , 13C - DEPT at 135º and COSY NMR spectroscopy. FTIR and NMR studies revealed a bidentate coordination mode of the CS2 moiety to the central metal ion. Furthermore, FTIR studies showed asymmetric (anisobidentate) and symmetric bidentate coordination mode. Physico - chemical analysis revealed that the bisthiocarbamate macrocyclic complexes exhibited four coordinate structures in the solid and solution state with the general formula : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4)

تحضير وتشخيص مونمرات وبوليمرات حلقية غير متجانسة حيويه جديده مع دراسة فعاليتها البايلوجية == Synthesis and Characterization of new Heterocyclic monomers and polymers vitality With Studying Biological Activity

Author name: انتصار يحيى محمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (بايرزول وتترازول وثايازولدين), سداسيه (بيريميدين) وسباعيه ملتحمة (اوكسازبين) والتي استخدمت كمونمرات لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول هذا الجزء يتضمن تحضير الجالكونات والتي تم تحضيرها من تفاعل الاسيتوفينون او معوضاته مع الدهايد اروماتي . هذه الجالكونات استخدمت كماده رئيسيه لتحضير مركبات حلقيه غير متجانسه بما فيها ( خماسيه وسداسيه وسباعيه ) وذلك من تفاعله مع ]الهيدرازين ، سمي كاربازايد ، فنيل هيدرازين ، 2’4 ثنائي نايترو فنيل هيدرازين ، يوريا ، ثايوريا - - - - - - الخ [وكما يلي \ الجزء الثاني هذا الجزء يتضمن تفاعل المركبات الحلقيه الغير متجانسه مع (كلوريد الحامض) كلوريد السينامويل وكلوريد الاكريلويل وذلك لتحضير مونمرات احاديه الطرف ، ومن ثم يتم بلمرتها مع بيروكسيد البنزويل بوجود ال [THF] للحصول على بوليمرات جديده وكما مبين \ الجزء الثالث يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ الجزء الرابع هذا الجزء يتضمن تحضير تترازول ، ثايازولدين واوكسازبين حلقات مشتقه من تحلق قواعد شف المحضره من التريفثال مع امين اولي (4. امينو فينول) ،هذه القواعد يتم مفاعلتها مع كلا من ازايد الصوديوم ، حامض كلايكول الثايول وانهدريد الفثالك على التوالي وكما مبين \ الجزء الخامس يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه المشتقه من قواعد شف مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ * شخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR وCHN كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية لبعض البوليمرات المحضرة.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of different five (pyrazol, Tetrazole, Thiazolidine), six (pyrimidine) and fused seven (oxazpine) member heterocyclic rings which used as a monomers for preparing many different polymers. Frist part \ Scheme - 1 - This part involves the synthesis of chalcones. This prepared from the reaction of acetophenone or substituted with aromatic aldehyde. These chalcones are used as starting materials to prepare another kind of heterocyclic compounds including five, six and seven membered heterocyclic rings from react with [NH2.NH2, NH2CONHNH2, PhNHNH2, 2.4(NO2)2PhNHNH2, (NH2)2CO, (NH2)2CS, - - - - - - - - - etc, to get the heterocyclic compounds as shown below/ Second part \ Scheme - 2 - This part includes react heterocyclic compounds with cinnamoyl chloride and acryloyl chloride to get monomers one side, and then polymerization of these monomers with benzoyl peroxide in [THF] to get polymers as shown below \ Third part \ Scheme - 3 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of heterocyclic derivatives as monomers with adipoyl , glutaroyl chloride to get polymers as shown below \ Fourth part \ Scheme - 4 - This part includes the synthesis of Tetrazole, thiazolidin and oxazepine rings derived from the cyclization of Schiff bases of terephthaldehyde with primary amines (P.amino phenol) and then treatment, these Schiff bases react with sodium azide, thio glycolic acid and phthalic anhydride respectively as shown below \ Fifth part \ Scheme - 5 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of rings derivatives from Schiff bases as monomers with adipoyl, glutaroyl chloride to get polymers as shown below The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the CHN, FT.IR, 1HNMR, UV/Vis spectroscopy; the melting points were recorded and checked by T.L.C. *The viscosity, X - Ray and thermal analysis (for some of them) were studied. *Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical application

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة من حلقات البيتالاكتام والتترازول واوكسازبين والثايوزولدين من مركبات الالدووالكيتواميين == Synthesis and Characterization of New Derivatives containing ? - lactams, tetrazole, oxazepine and thiozolidine moieties from aldo and ketoimines Compounds

Author name: اميرة حسين حمد الشمري
Supervisor name: محمد مهدي صالح زبيب
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( البنزلدين يوريا المعوض وثنائي البنزمايد المعوض ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضيرمجموعتين من المشتقات : المجموعة الاولى : 1 - تحضير وتشخيص تسعة مركبات من قواعد شف من تفاعل الالديهايدات والكيتونات المعوضة مع اليوريا .2 - تحضير وتشخيص سبعة وعشرين مشتق جديد لمركبات (البيتالاكتام والثايولاكتام والتترازول والترايزول والاوكسازبين والثايوزولدين ) والتي حضرت من تفاعل 1 - ن المعوض بنزلدين يوريا مع مختلف الكواشف لتعطي المركبات المطلوبة .المجموعة الثانية : تحضير وتشخيص ثمانية مشتقات جديدة لمركبN,N - Carbonyl - bis N - Substituted benzamide. من تفاعل الحامض الاروماتي المعوض مع كلوريد الثايونيل ليعطينا كلوريد الحامض المقابل والاخير يتفاعل مع اليويا بنسبة (2 : 1) على التوالي ليعطينا البس امايد المقابل والاخير يتفاعل مع كلورو اسيتايل كلورايد وتراي اثيل امين ليعطينا مركب ذو وزن جزئي عالي يسمى البس اللاكتام بينما تفاعل الامايد مع ازيد الصوديوم ينتج ثنائي ا لبس التترازول . وقد تم تشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الرنين النووي المغناطيسي وتقنية كروموتغرافيا الطبقة الرقيقة وكذلك تحديد بعض خواصها الفيزيائية مثل اللون ودرجة الانصهار . | The Substituted benzylidine urea, Substituted Carbonyl bis benzamide and its derivatives are an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact leads us to synthesis two sets of derivatives.Set one : 1 - A preparation and characterization nine compounds of Schiff bases which synthesis from substituted aldehydes and ketones with urea 2 - A preparation of twenty seven new derivatives of the compound (β - lactam, thiolactam,tetrazole,triazole,oxazepine and thiozolidine compounds which prepared from 1 - (N - Substituted benzyldiene) - urea with different reagents to give the desired products Set two : A synthesis of bis lactams and bis tetrazoles starting from the reaction of substituted aromatic acid with thionyl chloride to get acid chloride and then the interaction with urea ratio (2 : 1) respectively gave bis amide .The last interacts with chloroacetyl chlorid and trimethylamines gave compounds of bis β - lactam ,while the reaction of amides with sodium azide gave abis tetrazolesThe synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (U.V), and (1H - NMR) and the determination of their physical properties such as melting points, T.L.C and color.

تحضير وتشخيص معقدات ثنائية النواة جديدة لبعض العناصر الفلزية المشتقة من قاعدة شف == Synthesis and Characterization of Some new dinuclear Metal Complexes for Schiff base derivative

Author name: امنه محمد عبد الرحمن
Supervisor name: حسام حيدر الطويل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاند رباعي السن [Sodium(z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino)ethyl)carba - moyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] . من تفاعل metoclopramide مع sodium pyruvate باستعمال الايثانول كمذيب وبطريقة التصعيد الحراري، تم تشخيص الليكاند المحضر باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية، طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون13، طيف الكتلة، التحليل الدقيق للعناصر (كاربون.هيدروجين .نتروجين) ودرجات الانصهار. ان التركيب الجزيئي المحتمل لليكاند [NaL] رسم باستخدام برنامج Chem. office 2006 كما موضح في الشكل ادناه : igand [NaL]كذلك حضرت معقدات الليكاند (NaL) للايونات الفلزية وغير الفلزية Cr3+وMn2+ وCo2+ وNi 2+ وCu2+ وZn2+ وCd2+و Pd2+ جميع هذه المعقدات المحضرة شخصت بواسطة الطرق الطيفية اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية - المرئية، محتوى الكلور، درجة الانصهار مع قياسات التوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية. وتم استنتاج الشكل الهندسي المتوقع هو ثماني السطوح حول الايونات الفلزية وغير الفلزية [Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+] والشكل الهندسي المتوقع يكون مربع مستوي حول الايون الفلزي Pd2+ . تم دراسة الفعالية الحيوية لليكاند[NaL] والمعقدات المحضرة باستعمال طريقة التثبيط. ولقد اثبتت النتائج ان المعقدات والليكاند [NaL]تكون نشاطا" لجميع البكتريا المدروسة ماعدا المعقدات [(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع Staphylococcus وPseudomonas والمعقدات و[(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl مع Bacillus والمعقدات [(Co)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cu)(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع E - coli والليكاند مع Staphylococcus والتي دلت النتائج عدم حدوث تغير ملموس لقطر التثبيط. | The aim of the work is synthesis and characterization of tetradentate ligand [Sodium (z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino) ethyl) carbamoyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] from the reaction of metoclopramide with sodium pyruvate [NaL], the reaction was carried out in ethanol as a solvent under reflux. The prepared ligand [NaL] was characterized by FT - IR, UV - Vis spectroscopy,1H,13C - NMR spectra, mass spectra, elemental microanalysis (C.H.N) and melting point. The proposed molecular structure ligand [NaL] was drawn,by using Ultra Chem. office program (2006). As shown in figure below : Ligand [ NaL ]The ligand complexes for the metal ions Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ and Pd2+ were prepared and characterized by spectroscopic methods (FT - IR , UV - Vis spectroscopy), (A.A), chloride content, melting point, molar conductance and magnetic susceptibility. These measure - ments showed octahedral geometry around (Cr+3 ,Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+) ions and square planner around Pd2+ ion. The biological activity of the ligand [NaL] and their complexes were studied using inhibition zone method which showed that these complexes have good activity against all the tested bacteria, except [(Mn)2(L)(Cl)2 (H2O)6]Cl,[(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and[(Cr)2(L)(Cl)4 (H2O)4]Cl with Stap - hylococcus and Pseudomonas, [NaL] with Staphylococcus , [(Mn)2(L) (Cl)2 (H2O)6]Cl and [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] Cl with Bacillus ,[(Co)2(L)(Cl)2 (H2O)6] Cl, [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] ,[(Cu)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and [(Cr)2(L) (Cl)4 (H2O )4]Cl with E - coli

تحضير ودراسة تحليلية لمتراكب البنتونايت ميلامين - فورمالديهايد في فصل ايوني الكروم السداسي والثايوسيانات == Preparation and analytical study of the composite Bentonite - Melamine - Formaldehyde in separate two ions hexavalent chromium and thiocyanate

Author name: امـل ذياب عبيد
Supervisor name: محمد جاسم محمد حسن
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير نوع جديد من المتراكبات الcomposites وهو متراكب البنتونايت - ميلامين - فورمالدهايد (BMF) عن طريق البلمرة التكثيفية poly - condensation للميلامين مع الفورمالديهايد بوجود البنتونايت مادة ساندة اساسية اذ تم تحضير هذا المتراكب في وسط قاعدي بدرجة حرارة (100 - 80) م̊ ووجد ان المتراكب الناتج اعطى تحسناﹰ كبيراﹰ في الثبات الحراري ومقاومة المواد الكيمياوية اذا ما قورن ببوليمر الميلامين - فورمالديهايد (MF) النقي . تضمنت الدراسة اجراء خطوتين هما : - الخطوة الاولى - حضر المتراكب بصيغتين مختلفتين هما : - الصيغة الاولى حضر المتراكب بمعالجته حراريا حتى درجة 195م̊ modified composite)). الصيغة الثانية حضر المتراكب بدون معالجة حرارية (non - modified composite) الخطوة الثانية - حضر المتراكب بالاعتماد على نسبة البنتونايت المئوية الكلية في المتراكب , وهي (5 و10 و20)% للمتراكب .وقد بينت الدراسة ان المتراكب (BMF5%) المحضر بالمعالجة الحرارية عند درجة 195م̊ والذي يحتوي نسبة5% من البنتونايت اعطى افضل النتائج من جهة تحسن المواصفات ومن جهة استعمال المتراكب سطحا" لامتزاز الايونات وفصلها. واخيراﹰ استعملت تقنيات مختلفة مثل اجهزة التحليل المسحي المسعري التفاضلي DSC وحيود الاشعة السينية X - Ray ومطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR لتشخيص المتراكب .اظهرت النتائج ان المتراكبات لا تذوب في المذيبات العضوية مثل الميثانول (99.5%) والايثانول (99.9%) والاسيتونتريل 98%)) وثنائي مثيل سلفوكسايد DMS(99%) وثنائي ميثيل فورم اميد DMF(99%). اما نسبة الانتفاخ swelling فكانت قليلة . وهذه الصفات ضرورية لاستعمال الراتنجات في الكروموتوغرافيا المبادلات الايونية او كروموتوغرافيا الامتزاز. استخدم المتراكب المعالج (BMF5%) المحضر في ازالة كل من ايون الكروم سداسي التكافؤ , وايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصلهما عن الكروم ثلاثي التكافؤ وايون السيانيد (CN - ) على التوالي . ودرست الظروف المثالية مثل وزن المادة المازة والدالة الحامضية ودرجة الحرارة وزمن التماس وتركيز الايونات والحجم الحبيبي وكفاءة المتراكبات المحضرة. وقد وجد ان المتراكب المعالج (BMF5%) كان فعال جداﹰ لازالة ايون Cr(VI) وفصله عن الكروم الثلاثي اذ ان نسبة الازالة لايون Cr(VI) هي (95%) عند الدالة الحامضية (pH =2) ووقت تماس (60) دقيقة ودرجة حرارة (20±2) م̊ باستخدام (1)غم من سطح المتراكب (BMF5%) ذو حجم حبيبي (150 µm) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون Cr(VI), ولم يعط الكروم Cr(111) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز.اما في حالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) فقد اعطى المتراكب المعالج (BMF5%) نتائج جيدة لازالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصله عن ايون السيانيد اذ تم دراسة العوامل المؤثرة فى امتزاز (SCN - ) ايضا . وقد وجد ان نسبة الازالة لايون (SCN - ) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون (SCN - ) هي (78%) عند ظروف فضلى من درجة حرارة (20±2) م̊ ووقت تماس (120) دقيقة ودالة حامضية (pH = 2 ) وحجم حبيبي (150 µm) ووزن (1) غم من السطح الماز من جانب اخر لم يعط السيانيد (CN - ) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز وهي اشاره ودليل على امكانية الاستفادة من استعمال المتراكب المحضر لفصل مزيج مكون من ايون الثايوسيانات وايون السيانيد بنسبة نجاح (%99).من هذه المؤشرات المذكورة ودراسة بعض الخواص الفيزيائية للمتراكب المحضر تبين ان ادخال مادة البنتونايت لتعديل بعض الصفات التى يتصف بها بوليمر الميلامين - فورمالديهايد لتكوين متراكب (BMF) يكسبه متانة اكثر ويقلل من قابلية ذوبانه (ويصبح اخف وزنا) والناتج يمكن استعماله على مدى واسع في التطبيقات الكروموتوغرافيا لازالة الايونات | in this study, a new type of composites, namely Bentonite - Melamine - Formaldehyde (BMF) were prepared through the poly - condensation polymerization of melamine with the formaldehyde in the presence of bentonite as essential supported material. In order to prepare the composite (BMF), the procedure was carried out in the alkaline media at temperature (80 - 100 C º). It was found that the thermal stability and chemical resistance for this composite were significantly improved when compared with pure melamine - Formaldehyde resin. There are two parts have been carried out in this work. Firstly,the composite was prepared by using two different ways, namely; with cured thermally at (195°C) and without cured. Secondly, the composite was prepared depending upon the percentage of bentonite in the composite, for example, 5, 10, and 20%. It was found that the best percentage of bentonite in the composite was 5%, which lead to increase the accuracy. Finally, there are different techniques such as FTIR, DSC and X - Ray were used for analysis.The results show that the composite insoluble in the organic solvents such as methanol )99.5%( , ethanol (99.9%) , Acetonitrile (98%) , DMF (99%) and DMS (99%) , while the percentage of swelling was small. These are necessary to use resins in chromatographic, for example, ionic exchanges and adsorption chromatography.The prepared composite was used to remove and separate both of chromium Cr(V1) and thiocyanate (SCN - ) from chromium (III) and cyanide (CN - ) ion, respectively. The Weight of adsorbent, pH, temperature, contact time, the concentration of ions, the particle size, and effectiveness of composite prepared using different percentages.It was found that composite cured (BMF 5%) was very active to separate Cr(VI) from the chromium (III).The percentage removal for Cr (VI) was (95%) at the temperature of (20 ± 2 Cº) , contact time (60 min) , (pH = 2) , by using (1 gm ) of composite from particle size (150 µm). for (50 ) mg/L of Cr (VI) solution. The opposite result was found for Cr (III).In the case of thiocyanate ion (SCN - ), the composite was also provide good results to remove and separate this ion from the cyanide ion (CN - ). The factors can be affected on the adsorption of SCN - was also studied. The percentage removal with concentration and volume of SCN - (50) mg/L. were found to be 78% .These values were determined at temperature of (20 ± 2C º), contact time (120 min) , pH = 2 and particle size of 150 μm. On the other hand, the cyanide ion does not show any response toward the adsorbent surface using the same conditions. This result indicates that the prepared composite can be used as a useful surface to separate SCN - from CN - at percentage of 99% .The use of bentonite as a potential supported material for assessing the importance of melamine - formaldehyde polymer has been evaluated by measuring several properties in this research, namely; durability, solubility and weight of composite .Eventually, the prepared composite can be used in different applications of chromatographic techniques that used to remove the ions.

تحضير مشتقات ايميدازول جديدة == Synthesis of New Imidazol derivtives

Author name: امجاد غالي عليوي
Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( الايميدازول ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية لذلك تم التوسع في الدراسات التحضيرية لمشتقاتها, فقد تضمن هذا البحث تحضير ستة واربعين مركبا جديدا ، تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 1, 2 , 3 , 4 ), وقد تم تشخيصها بوساطة الطرائق الطيفيه الاشعة تحت الحمراء ,(FTIR)و الاشعة فوق البنفسجية ( U.V) والرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR, 13C - NMR ) , وطيف الكتلة لبعضها, وتحديد بعض الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون .ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس 2,2 - [benzene - 1,4 diylbis(carbonyl imino) diaceticacid (A1) عن طريق تفاعل الحامض الاميني الكلايسين مع التيرفثالويل كلورايد في وسط قاعدي ( هيدروكسيد الصوديوم 10 %) .2 - تحضير بعض مشتقات الاوكسازول (A2 - A5) 4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one عن طريق مفاعلة المركب الاساس (A1) مع الاديهايدات الاروماتية المختلفة .3 - تحضير مشتقات الامينو ايميدازول (A6 - A9) عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الهيرازين المائي باستخدام البنزين كمذيب .3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one4 - تحضير تسعة مشتقات جديدة من قواعد شيف (A10 - A18) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة في الايثانول المطلق كمذيب .2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - تحضير المشتقات (A19 - A21) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع برومواثيل استيت بوجود كاربونات الصوديوم في الايثانول المطلق كمذيب .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - تحضيرمشتقات الهايدرازيد (A22 - A24) عن طريق تفاعل المشتقات (A19 - A21) مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول.2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - تحضير مشتقات الاوكساديازول (A25 - A27) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - تحضير مشتقات 4 - امينو - 5 - مركبتو - 1, 2, 4 - ترايازول (A28 - A30) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم .(3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - تحضير المشتقات (A31 - A33) عن طريق تفاعل المركبات (A19 - A21) مع الثايوسيمي كاربازايد في الايثانول المطلق كمذيب .(N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide .10 - تحضير مشتقات 1 , 2 , 4 - ترايازول (A34 - A36) عن طريق تفاعل المركبات (A31 - A33) مع هيدروكسيد الصوديوم 4% .(5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one). 11 - تحضير مشتقات 1 , 3 , 4 - ثايادايازول (A37 - A39) عن طريق اجراء الغلق الحلقي للمركبات (A31 - A33) مع حامض الكبريتيك المركز البارد.(3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - تحضير مشتقات الاوكسازول (A40 - A42) عن طريق تفاعل المركبات (A2 - A4) مع هيدروكسيد الامين في حامض الخليك الثلجي كمذيب .13 - تحضير مشتقات (A43 - A46) عن طريق تفاعل قواعد شيف (A10 - A13) مع الفنيل استيك اسيد او مع نفثايل استيك اسيد بوجود الثايونيل كلورايد وثلاثي اثيل امين في داي كلورو ميثان كمذيب . | The imidazol derivatives are very important compounds from the biological points of view ,so it is expanded in their preparation.this work included ,the preparation of fourty six new derivatives containing heterocycles moieties with different methods as shown in schemes (1,2,3,4) .The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as ( FTIR), ( U.V) , (1H - NMR , 13C - NMR) and Mass spectrum and in addition determination of their physical properties such as melting points and color . This work was included the following items : 1 - Synthesis of starting material ( 2, 2 - [benzene - 1,4 - diylbis (carbonylimino )] diaceticacid (A1) by the reaction glycine with terephthaloyl chloride in basic medium (sodium hydroxide 10 %) . 2 - Synthesis of some oxazole derivatives (A2 - A5) by the reaction of starting material (A1) with appropriate aromatic aldehydes4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one3 - Synthesis of imidazole derivatives (A6 - A9)by the reaction of compounds (A2 - A5) with hydrazinehydrate in benzene as solvent3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one 4 - Synthesis of nine new derivatives of Schiff's bases (A10 - A18) by the reaction of compounds (A6 - A8) with appropriate aromatic aldehydes in ethanol as solvent.2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - Synthesis of derivatives (A19 - A21) by the reaction of compounds (A6 - A8) with bromoethyl acetate in the presence of sodium carbonate in ethanol absolute as solvent .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - Synthesis of derivatives (A22 - A24) by the reaction of compounds (A19 - A21) with hydrazine hydrate .2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - Synthesis of oxadiazol derivatives (A25 - A27) by the reaction of compounds (A22 - A24) with (CS2) in the presence of potassium hydroxide .1 - (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - Synthesis of 4 - amino - 5 - mercpto - 1,2,4 - triazol derivatives (A28 - A30) by the reaction of compound (A22 - A24) with (CS2) and hydraZine in the presence of pot assium by droxide. (3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - Synthesis of derivatives (A31 - A33) by the reaction of compounds (A19 - A21) with thio semi carbazide in ethanol Absolutes solvent .N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide10 - Synthesis of 1,2,4 - triazol derivatives (A34 - A36) by the reaction of compounds (A31 - A33) with sodium hydroxide (4 %) .5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one).11 - Synthesis of 1,3,4 - thiadizol derivatives (A37 - A39) by dissolved of compounds (A31 - A33) in cold conc. Sulfuric acid .. (3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - Synthesis of isoxazol derivatives (A40 - A42) by the reaction of compounds (A2 - A4) with hydroxyl amine in glacial acetic acid as solvent (2[4(3 - Aryl - 2,3,3a,6a - tetrahydro [1,3] oxazolo [4,5 - d] isoxazol - 5 - yl) phenyl] - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one13 - Synthesis of beta lactam derivatives (A43 - A46) by the reaction of Schiff's bases (A10 - A13) with phenyl acetic acid or naphthyl acetic acid in the presence of thionyl chloride and tri ethl amine in dichloro methane as solvent . (3 - (2 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 2 - {[1 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 5 - oxo - 4,5 dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl] phenyl} - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol 4 - one).

تحضير ودراسة حركية لمركب نانوي مهجن من طبقات ثنائية الهيدروكسيد (Mg/Al - NO3) كحامل لدواء الالدوميت == Preparation and Kinetic Study of hybrid nano Compound of Double Hydroxide Layered (Mg/Al - NO3) as an Aldomet Drug Carrier

Author name: اماني عبد الامير محمد
Supervisor name: صالح مهدي حداوي | حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذه الرسالة دراسة احد تراكيب التحرر المنتظم, وذلك بتحضير مركبات نانوية هجينة من خلال اقحام دواء الالدوميت((Aldometداخل طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد باستعمال طريقة التبادل الايوني المباشر وطريقة الترسيب المشارك ومن ثم السيطرة على سرعة تحرر هذا الدواء في المحاليل المائية المختلفة للكربونات, والفوسفات الهيدروجينية, والكبريتات وبتركيزين مختلفين عن طريق التبادل الايوني المباشر , ثم تم تشخيص هذه المركبات من خلال عدة تقنيات منها تحليل حيودالاشعة السينية Diffraction) X - Ray) وذلك باستعمال قانون براك ومعادلة شرر, وقد اظهر طيف ((XRD نقصان في زاوية الانكسار وزيادة في المسافة ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين (Aldomet - LDHs) والتي تمددت الى (Å 15.9) بسبب وجود جزيئات الدواء (Aldomet) ما بين الطبقات, ودرست اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) لكل من (Aldomet) والطبقات ثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها للتاكد من حصول عملية الاقحام وتكوين المركبات النانوية الهجينة العضوية - اللاعضوية, اذ اشار تحليل (FT - IR) الى ان جزيئات الالدوميت قد تم اقحامها ما بين الطبقات فاهتزاز المط لمجموعة الهيدروكسيل ومجموعة الكاربونيل التابعتان للالدوميت والتي ظهرت عند ((3470 cm - 1 و((1502 cm - 1 وتغييرات اخرى في القمم في (Aldomet - LDHs) اثبتت وجود الالدوميت في الفراغ ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين(Aldomet - LDHs), كما ودرست صور الميكروسكوب الالكتروني الماسح (SEM)لبلورات كل من الطبقات الثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها لاثبات حصول الاقحام, وقد اظهرت النتائج ان وجود الدواء جعل التراكيب النانوية اكثر انتظاما, ثم تم حساب وتقييم تحرر الدواء من(Aldomet - LDHs) باستخدام جهاز طيف الاشعة المرئية - الفوق بنفسجية, وتمت دراسة حركية تحرر الانيون العضوي (Aldomet) بالاستعانة معادلات Lagregran خلال اوساط مختلفة( NaH2PO4و Na2CO3وNa2SO4) وبتركيزين مختلفين0.6) و0.06) مولاري وايضا درست تاثير الدوال الحامضية المختلفة(pH = 3 و13) على حركية التحرر بطريقة التبادل الايوني المباشر وقد بينت هذه الدراسة بان حركية التحرر تخضع للرتبة الثانية الكاذبة, وتمت دراسة النسبة المئوية لتحرر الانيون العضوي (Aldomet) من بين طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد وقد اظهرت النتائج ان اعلى نسبة مئوية للتحرر كانت في المحلول المائي ل((NaH2PO4 يليه(Na2CO3) ويليه((Na2SO4, وان اعلى نسبة مئوية للتحرر في كلا التركيزين لنفس المحلول المائي كانت عند ((0.6 M , وان النسبة المئوية للتحرر عند الدالة الحامضية (pH=13 )اعلى منها في ((pH=3 . | Studying one of controlled - release formulations had been achieved in this thesis by synthesis of nano hybrid compounds through intercalation of Aldomet drug inside Magnesium/Aluminum layers double hydroxide by using direct Ion - exchange method and Co - precipitation method , then control the rate of release of this drug in aqueous solutions of carbonate , dihydrogen - phosphate and sulphate for two concentrations by using direct ion exchange method . The compounds had been characterized by X - Ray powder diffraction using Bragg's law and Scherres equation .The XRD patterns shows a decrease in diffraction angle and an increase in the interlayer spacing of Aldomet - LDHs which has expanded to 15.9 Å due to the presence of Aldomet in the interlayer. The spectra of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT - IR)for each Aldomet, Layered double hydroxides(LDHs) and the nano hybrids compounds had been studied and comparison had been achieved between them to make sure of the occurrence of intercalation process and the formation of the organic - inorganic nano hybrids compounds , FT - IR analysis indicates that Aldomet molecules are intercalated into the interlayer space ,Stretching vibration of hydroxyl group and carbonyl group of Aldomet at 3470 cm - 1 and 1502cm - 1 and other changing in the peaks in Aldomet - LDH confirms the presence of Aldomet in the interlayer space of Aldomet - LDH. also Scanning electron microscope(SEM) images of Layered double hydroxides and nano hybrids compounds crystals had been studied and comparison had been achieved between them to prove the occurrence of intercalation and the results showed that the presence of drug had made the nano - composites more regular . Drug release of LDH - drug nano hybrids have been evaluated using UV - Visible spectroscopy .The results showed the release of nano hybrids to specific liquids in two concentrations as well as two acid functions by direct ion exchange method and the whole process is governed by pseudo - second order rate expression according to Lagregrans equation. It has been studied the percentage of rate release for the organic anion (Aldomet) from Magnesium/Aluminum layers double hydroxide ,the results had showed that the higher percentage of release in aqueous solution of NaH2PO4 then Na2CO3 then Na2SO4 and The higher percentage of release in two concentrations to the same aqueous solution was in 0.6 M, and percentage of release in (pH=13) was higher than in pH=3)

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة من الحلقات الخماسية والسداسية الغير متجانسة == Synthesis and Characterization of Some new Five and Six Membered Heterocyclic Derivatives

Author name: الاء شايع شبرم
Supervisor name: عبد الامير مطلك فنجان | ماجد هيناري موريس
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير عدد (45) مركبا" جديدا"من المركبات الحلقية الاروماتية الغير متجانسة بوساطة اجراء عدد من التفاعلات الكيميائية. شخصت المركبات الجديدة المحضرة بوساطة الخواص الفيزيائية وبعض التقنيات الطيفية والتحليلية مثل : طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون - 13 والفلور - 19 وطيف الكتلة وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر.يتكون البحث من اربع مخططات وكما ياتي : • المخطط الاول ويتضمن تكوين مشتقات املاح 1, 5 - بنزوثنائي ازيبينيوم بمنتوج انتقائي من تفاعل غير متوقع للاورثوفنيلين ثنائي امين مع مختلف الحوامض الكاربوكسيلية المعوضة بمساعدة تشعيع المايكروويف بوجود الايثانول بوصفه ﻣﻨيب متفاعلة مع كيتونات متنوعة مثل (الاسيتون,2 - بيوتانون والاسيتوفينون) بنسب حجمية 1 : 2 دون استعمال عامل المساعد لتحضير سلسلة جديدة من مشتقات املاح 2 - مثيل - 4,2 - ثنائي ارايل - 3,2 - ثنائي هايدرو بنزو1, 5 - ثنائي ازيبينيوم (1 - 12) .• المخطط االثاني ويتضمن تفاعل الاورثوفنيلين ثنائي امين مع مختلف الحوامض الكاربوكسيلية المعوضة بوجود حامض الهيدروكلوريك المركزبوصفه عامل مساعد وﻣﻨيب لتحضير 2 - (4 - ارايل فنيل) - 1 - بنزواميدازول (13 - 16) .• المخطط الثالث يتضمن مفاعلة الكيتونات المعوضة مع مختلف الالديهايدات للحصول على الجالكونات (17 - 19) التي تعد بوصفها مادة اولية لتحضير سلاسل جديدة من مشتقات الجالكون للحصول على الايميدازول (20 - 22),الترايزول (23 - 25), البايردينيوم (26 - 28), والجالكونات ثنائية البروم (29 - 31) .• المخطط الرابع يتضمن مفاعلة 3,2 - ثنائي برومو3,1 - بس (4 - ارايل فنيل) بروبا - 1 - ون (29 - 31) التي بدورها تتفاعل مع هيدروكسي امين هيدروكلورايد ليعطي المركب الحلقي 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل ) ايزواكسازول (32 - 34).• المخطط الرابع يتضمن ايضا تحضير مركبات حلقية من 4 - برومو - 5,3 - بس (4 - فلورو فنيل) ايزواوكسازول (35 - 37) اﻠﻨي يمكن الحصول عليه من تفاعل 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل) ايزواوكسازول (32 - 34) مع هالو سكسنمايد للحصول على 4 - برومو - 5,3 - بس (4 - فلورو فنيل) ايزواوكسازول (35 - 37) اﻠﻨي يستعمل لتحضير مزدوج كاربون - كاربون بوجود البلاديوم بوصفه عامل مساعد مثل تفاعلات (سازوكي , هيك وسنكاشيرا) المتضمنة 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل) - 4 - بارراايل ايزواوكسازول (38 - 41), اثيل - 3 - (5,3 - بس (4 - فلوروفنيل) ايزواوكسازول - 4 - يل) اكرليت (43 - 44) و4 - (3,5 - ثنائي (4 - فلوروفنيل) ازواوكسازول - 4 - يل - 2 - مثيل بيوتا - 3 - ين - 2 - اول (45) ,بلتتابع, وهذة المركبات (35 - 45). | The research involves synthesis of (45) new different heterocyclic compounds utilizing the several reaction site. These derivatives were characterized using their physical properties and some spectral analysis such as : FT - IR, 1H - , 13C - , 19F NMR, GC - MS and microelemental analysis C.H.N technique.The researches were divided into fourth Schemes : - • The first Scheme involves formation of 1, 5 - benzodiazepinium salt from an unexpected reaction of o - phenylenediamine and substituted benzoic acid under microwave irradiation in the presence of ethanol with different ketones such as (acetone, 2 - butanone and acetophenone) mixture in a ratio (2 : 1) volume and in the absence of a catalyst to synthesis a new series from 2 - methyl - 2, 4 - diaryl - 2, 3 - dihydro - 1H - benzo[b] [1, 5] diazepinium - R - substituted benzoate derivatives [1 - 12].• The second Scheme includes the convertial reaction of o - phenylenediamine with substituted benzoic acid which were treated with conc. hydrochloric acid as a solvent and a catalyst to get of 2 - (4 - arylphenyl) - 1H - benzo[d]imidazole derivatives [13 - 16].• The third Scheme involves the reaction of substituted ketone with substituted benzaldehyde to get chalcones derivatives [17 - 19] considered as starting material for synthesis new derivatives closure ring reaction to get imidazole [20 - 22], triazoles [23 - 25], pyrimidines [26 - 28], chalcone dibromide [29 - 31].• The fourth Scheme includes the treatment of 2, 3 - dibromo - 1, 3 - bis (4 - arylphenyl) propan - 1 - one derivatives [29 - 31] which were reacted with hydroxylamine hydrochloride to give heterocyclic of 3, 5 - bis (4 - arylphenyl) isoxazole derivatives [32 - 34].• The fourth Scheme involves also the formation of heterocyclic of 4 - bromo - 3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazole derivatives [35 - 38] were obtained from the reaction of of 3, 5 - bis (4 - arylphenyl) isoxazole derivatives [32 - 34] with N - halo succinimide to get 4 - halo - 3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazole derivatives [35 - 38] which were used for the preparation of C - C coupling using palladium catalyst such as [Suzuki, Heck and Sonogashira reactions] which involved of 3, 5 - bis (4 - fluoro phenyl) - 4 - p - aryl isoxazole [39 - 42] , (E) - ethyl 3 - (3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazol - 4 - yl) acrylate [43 - 44] and 4 - (3,5 - bis (4 - fluorophenyl)isoxazol - 4 - yl) - 2 - methylbut - 3 - yn - 2 - ol [45], respectively.

تحضير وتقييم جسيمات الذهب النانوية المقترنة بالتراستوزوماب كدواء لخلايا سرطان الثدي المختبرية == Synthesiis and Evalluatiion of Nanogolld Biioconjugated wiith Trastuzumab as a Drug for Human Breast Cancer Cellll Liine

Author name: اكتفاء مزهر عبد كسار الحسناوي
Supervisor name: فاتن فاضل القزاز | بان عباس عبد المجيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Breast cancer had been registered as the first order of cancer's leading cause of carcinoma death among Iraqi women. There are different trials to use bionanotechnology in medicine especially in the treatment of breast cancer.This work aimed to use different types of gold nanoparticles (GNPs) in application and evaluation of breast cancer cell through the following parts : - Part I : Synthesis three types of GNPs included : 1 - Gold nanospheres (GNspheres) by modification of the chemical method and using different reducing agent (sodium borohydride then capping with glutathione (GSH), the other method by using GSH and the last using new reducing agent (2 - Oxoglutaric acid). To the our present knowledge, this is the first report about using 2 - Oxoglutaric acid as reducing agent in the synthesis of GNspheres.2 - Gold nanorods (GNRs) by using seed - mediated growth method capped with cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB).3 - Gold nanoshells (GNSs) by using silica nanoparticles as core and seeded with gold as shell (silica - gold core shells).All the prepared types GNPs were characterized by using eight different techniques including : Atomic force microscopy (AFM), Transmission Electron Microscope (TEM), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), UV - Vis spectroscopy, Dynamic light scattering (DLS), Fourier Transform Infrared (FTIR), Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP - OES), and zeta nanosizer. The measurements were done in Tarbiat Modares University (Faculty of Medicine and Faculty of Biological sciences) and Tehran University in Islamic Republic ofIran, except the techniques of ICP - OES it was done in Al - Sulaimani University and that of AFM was accomplished in the Ministry of Science and Technology in Iraq .Part II : This part includes two steps : 1 - Biofunctionalization i.e., modification of the surfaces of the three types of prepared GNPs by coating with thiol - poly ethylene glycol - carboxy (SH - PEG - COOH) then activation of the carboxyl group by adding 1 - ethyl - 3 - (3 - dimethyl aminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) and N - Hydroxysuccinimide (NHS) using cross - linking reaction.2 - Bioconjugation i.e., binding the modified GNPs with the anti - Her2/neu antibody (Trastuzumab).All the above products were characterized by using UV - Vis spectroscopy, FTIR, and zeta nanosizer techniques .Part III : Application of the above novel products ( three types GNPs, biofunctionalized GNPs and bioconjugated GNPs, as well as trastuzumab alone ) on human breast cancer cell line (SK - BR - 3) and on an isolated fraction of whole blood, peripheral blood mononuclear cells (PBMCs) in vitro. The evaluation was done by cytotoxicity assay, viability assay using inverted and light microscopy, and ELISA - reader . Part IV : In clinical characterization of the disease two tumor marker [cancer antigen (CA15 - 3) and carcinoembryonic antigen (CEA)] were investigated as well as , sex steroid hormones (estradiol, progesterone, and testosterone ), lipid profile and total proteins in sera of (100) Iraqi women with breast cancer classified to two groups depending on their Her2/neu immunohistochemistry status (group I (positive) and group II (negative)) patients were recruited Al - Amal Hospital in Baghdad city during theperiod from the beginning of June - 2013 to end of Dec. - 2013. Their ages ranged from (27 - 70) years with irregular of menstrual cycle because taking of hormonal therapy. The results were compared with (40) blood samples from apparently healthy women as control group.Results revealed a highly significant increase (p<0.001) in the levels of CA15 - 3 and decrease in CEA. The three sex steroid hormones revealed significant increase (p<0.001) in the patients group compared to the control group. Lipid profile and total proteins were significantly decreased (p<0.05) in negative Her2/neu group and increased in positive Her2/neu, except triglyceride. It was concluded that there was a positive associations between CA15 - 3 and CEA as well as between CA15 - 3 and estradiol in group I, while in group II there was only a positive correlation with CEA. Non - significant (p>0.05) correlation were observed between two groups (I&II) for all biochemical parameters study

تقيم هرمون البروهبسدين في مصول المرضى العراقيين الخاضعين للديلزة == Assessment of Prohepcidin in Sera of Iraqi Patiens on Hemodialysis

Author name: اشكان سلمان داود
Supervisor name: فيحاء مقداد خليل | سامر عبد الحسن محي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يخضع المرضى المصابين بالفشل الكلوي في المرحلة الاخيرة للمعالجة بالغسل الكلوي عن طريق استعمال غشاء نصف ناضح معتمد على الفرق بتراكيز الجزيئات بين السائل والدم للتخلص من بقية السوائل خارج داخل الخلية. ان عملية مرور الدم بجهاز الغسل الكلوي المتكرر يؤدي الى فقدان من (1 - 3) غرام من الحديد سنويا .هرمون البروهبسدين : هو هرمون يفرز من الكبد ويعتبر بروتين دفاعي من النوع الثاني يلعب دورا رئيسيا في عملية تنظيم الحديد واستقلابه ويسبب فقر الدم الاتهابي في حالة المرض.اهداف الدراسة : تقيم تاثير غسيل الكلى على توازن الحديد وعلاقته مع هرمون البروهبسدين كدالة التهابية.العينات,المواد وطرائق العمل : - الدراسة تضمنت 44 رجلا مريضا يعانون من الفشل الكلوي في المرحلة الاخيرة ويتراوح معدل اعمارهم بين (53.27 ± 13.76) سنة والذين هم يعالجون بواسطة الغسيل الكلوي وهذه الدراسة تمت في مستشفى اليرموك التعليمي ,والتي اجريت في الفترة ما بين كانون الثاني ونيسان لسنة 2014 . مستبعدين والمرضى الذين يعانون من الامراض الفايروسية (التهاب الكبد الوبائي ,فيرس نقص المناعة) . المرضى الذين يعانون من (مرض الكلى المزمن ,ومرض السكري الغير مسيطر عليه , ,و ارتفاع الضغط العالي الغير مسيطر عليه ) كاسباب للفشل الكلوي هم من تمت دراستهم .تم تقيم جميع المرضى وفقا لقواعد البيانات التي جمعت .تم قياس هرمون البروهبسيدين في مصول المرضى وكذلك الفرتين والترانس فرين وبروتين Cالتفاعلي والالكترولايت (K+,Na+,CL - ) والكاليسيوم والفسفورقبل وبعد الغسل الكلوي .النتائج : بينت هذه الدراسة ما يلي : - 1 - نسبة المرضى الذين اعمارهم≤ 60 سنة اعلى بكثير من بقية مجاميع الاعمار .2 - - كانت معدلات الهيموغلوبين اقل من النسبة الطبيعية للمجموعةقبل وبعد الغسل.3 - كانت مستويات اليوريا والحامض البولي والكرياتنين اعلى من المعدلات الطبيعية قبل الغسيل الكلوي وتناقصت بشكل كبير بالنسبة لليوريا والحامض البولي بعد الغسل ,بينما مستويات الكرياتنين كان النقصان بشكل غير كبير .4 - مستوى البوتاسيوم في مصول المرضى قبل وبعد الغسل الكلوي تغيرت بشكل كبير بينما الصوديوم والكلور كانت التغيرات بشكل غير كبير بين قبل وبعد الغسل .5 - مستوى الكالسيوم يزداد بشكل كبير بعد الغسل مقارنتا مع قبل الغسل ,بينما الفسفور تغير بشكل كبير متناقصا بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .6 - كانت مستويات البروهبسدين في مرضى الغسل الكلوي تتناقص بشكل غير كبير بعد الغسل مقارنة مع بعد الغسل .7 - كانت مستويات CRP في مصول مرضى الغسيل الكلوي تزداد بشكل كبير بعد الغسل الكلوي مقارنة مع قبل الغسل ,بينما الالبومين تناقص بشكل غير كبير بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .8 - مستويات الحديد في مصول الدم في مرضى الغسيل الكلوي لم يكن النقصان كبير قبل المعالجة وكانت ضمن المعدل الطبيعي بعد المعالجة .مستويات الفرتين قد اختلفت بين قبل الغسل وبعد الغسل .بينما مستويات الترانسفرين ازدادت بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل 9 - مستويات TIBC يزداد بشكل كبير بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .10 - مستويات GOTو GPTيتناقص بشكل غير كبير بعد الغسل عن مستوياته قبل الغسل .11 - العمرله علاقة مباشرة مع البروهبسدين والكلوكوزوGPT والالبومينالاستنتاج : 1 - الغسل الكلوي الدموي يؤثر على مستويات البروهبسدين مع الفترة الزمنية للغسل ومعدل التصفية الكوبيبية بواسطة (معادلة كوككروفت ) .2 - مستوى هرمون البروهبسدين يؤثر على مسار الحديد والتي لها علاقة على استنفاذ مستوى الحديد. | Patients with renal failure undergoing of treatment by hemodialysis in the final stages. Hemodialysis is used to reinstate the intracellular and extracellular fluid environment, by propagation of molecules in solution through a semipermeable membrane along an electrochemical concentration gradient. Blood catching in the dialysis Machine and the recurrent phlebotomy may lead to losing about 1 - 3 g of iron per year. Prohepcidin hormone is an acute phase protein (type II) play a major role in the systemic iron irregularities as it is a mediator of anemia in inflammation and regulator of iron metabolism.Aim of the study1 - Evaluate the effect of hemodialysis on iron hemostasis 2 - The relation with prohepcidin as an inflammatory marker.Patients and Methods : This study includes 44 Iraqi patients’ males, with age (Mean±SD 53.27 ± 13.76) years, who underwent hemodialysis (pre - treated) and (post - treated). This study has been carried out at AL - Yarmok Teaching Hospital; it was conducted between January, 2014 up April, 2014.Exclusion criteria were infants, adolescents and patients with viral infections (hepatitis and HIV). Patients who had chronic kidney disease, uncontrolled diabetes, uncontrolled hypertension as a reason of renal failure were studied. All patients were evaluated according to the databases where assigned according to the disease status. Serum prohepcidin hormone, ferritin, transferrin, C - reactive protein (CRP) and electrolytes ( K+, Na+, Cl - , Ca+2, and Phosphorus) were measured before and after treated. Results : This study shows the following : 1. Number of patients with age ≥ 60 years was significantly higher (43.3%) than the other age groups.2. The mean ± SD of hemoglobin was (10.43 ± 0.28 g/dL).3. The levels of urea and uric acid were decreased significantly (P≤0.01) by dialysis(65.83±23.43),(4.51±0.24)mg/dL respectively in comparison with pre - dialysis (167.11 ± 58.95, 7.17 ± 0.91 mg/dL) respectively, while the creatinine level non - significantly different pre (9.33 ± 0.28) and post - treated (6.38 ± 0.55 mg/dL).4. Serum potassium levels in Pre and Post treatment in sera of patients on hemodialysis were found to be changed significantly (P≤0.01) while serum sodium and chloride show no significant difference between pre and post while there is increase in mean of Na+ in post - treated.5. Calcium (Ca+2) had increased significant (p<0.001) in post comparison to pre (mean ± SD) (9.43±0.95), (8.06 ± 0.59) mg/dL, while the Phosphorus (Po4 - 3) was highly significant decreased (p<0.001) in post compared in pre - treated patients on hemodialysis (3.19 ± 0.81), (7.34 ± 2.56) mg/dL respectively.6. Pro - Hepcidin level of hemodialysis patients was decrease non - significantly in post comparison with pre - treated (154.10 ± 13.01) ng/ml, (175.15 ± 14.32) ng/ml respectively.7.The CRP level of hemodialysis patients was increased significant (p<0.001) in post , compared to pre - treated ( mean ± SD) (21.76 ± 21.20) ,(17.89 ± 0.98)mg/L,while albumin were decreased with non - significant in post compared to pre - treated( mean ± SD) (3.5 ± 0.40) g/dL (3.59 ± 0.32)g/dL.8 - Serum iron level in patients on hemodialysis shows no significantly decrease in pre - treated (mean ± SD) (56.30 ± 4.08)ug/dL and to be in normal range in post - treated (64.68 ± 33.72) ug/dL. However serum ferritin was different in pre and post - treated(344.35 ± 80.2) ng/dL,(336.24 ± 74.51) ng/dL, while serum transferrin was increase(154.18 ± 30.42) ng/dL in post compared to pre - treated(143.13 ± 24.56)ng/dL respectively. 9 - Serum total iron binding capacity (TBIC) was increased significantly in post - treated (221.12 ± 33.61) ug/dL , (204.47 ± 24.0)ug/dL comparing with pre - treated patients.10 - Serum levels of aspartate aminotransferase (AST : GOT) and alanine aminotransferase (ALT : GPT) were not decreased non - significantly in post treated (21.02 ± 11.38)U/L, (22.49 ± 19.07) U/Lcomparison with pre - treated (25.35 ± 2.69) U/L, (27.51 ± 4.08)U/L respectively, while the serum alkaline phosphatase (ALP) was decreased significant in post treated (151.81 ± 92.26) U/L compared to pre - treat (207.50 ± 7.34)U/L.11 - Age was significant correlation (P<0.05) with the parameters : pro hepcidin, glucose, GPT and albumin.Conclusions : • Hemodialysis was affected on prohepcidin levels as it is long duration and GFR (cock croft and Gault equation).• The prohepcidin level was affected on iron profile that related on iron store depletion .

تحضيـــر بلاستيكات قابلة للانحلال الاحيائي من مصادر متجددة بيئيا == Synthesis of Biodegradable Plastics from Locally Renewable Resources

Author name: اسيـــــل فيصــــــل عـــــلوان
Supervisor name: حسين الونداوي
General topic: Chemistry
Specific topic: Polymer Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسه تم تحقيق الاهداف التالية : 1 - تحضير حامض اللبنيك من مصادر طبيعيه متجددة ومتوفره في البيئة المحلية.2 - بلمرة حامض اللبنيك باستخدام طريقة البلمرة بفتح الحلقة.3 - تحضيركل من حامض الكلايكولك والكلايكولايد مختبريا. 4 - تحضير بوليمر مشترك من كل من حامض اللبنيك وحامض الكلايكولك باستخدام طريقتين : البلمرة التكثيفيه والبلمرة بفتح الحلقة.5 - تحضيرالعامل المساعد((Stannous octoate على نطاق مختبري وهو مركب غير متوفر في الاسواق المحلية وذو اهميه خاصة في تحضير حامض البولي لاكتيك. 6 - استخدام عدد من الطرق المتقدمة لتشخيص المركبات المحضرةFTIR, UV, DTG, HNMR..7 - نظرا لوجود ايجابيات عديدة في ما يتعلق باستخدام المصادر الكربوهيدراتيه المتجددة بدلا من المصادر البترولية لانها تعتمد على مواد اقل تلويثا للبيئة واقل استخداما للمواد الكيميائية, علاوة على انها ذات تطبيقات متعددة وفي مجالات حيوية مختلفة لذا فان نتائج هذه الدراسة قد تشجع الاخرين على القيام بدراسات ذات اتجاهات مختلفة في هذا المجال. | In the present study the following goals have been achieved : 1. Lactic acid has been prepared from some locally available carbohydrate sources which are renewable and environmentally friendly2. Lactic acid was polymerized by ring opening polymerization (ROP).3. Glycolic acid and glycolide have been prepared on laboratory scale.4. A copolymer consists of lactic acid and glycolic acid was also prepared by two routes direct condensation and ring opening polymerization. 5. Stannous octoate as a catalyst was also prepared on laboratory scale.6. Several advanced techniques were used to confirm the above prepared chemicals, IR, UV, HNMR, and DTG. 7. Since the present study depends on carbohydrates rather than petroleum on and require very limited chemical processes and chemical solvents for their preparation besides they have very promising applications in various applying fields therefore we hope the result of this study will encourage other studies related to this study will be conducted in the future.

تحضير وتشخيص دقائق الفا - اوكسيد الحديديك النانوية بطريقتي السول - جل والضوئية وبعض تطبيقاتها == Synthesis and Characterization of ??Fe2O3 Nanoparticles Using Sol?Gel and Photo Methods and Some Applications

Author name: اسماء جميل علي اللامي
Supervisor name: احلام محمد فرحان | حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This study includes a search for surface that is highly applicable forremoval of some industrial dye in order to be useful in the water pollutiontreatment . Hematite ( α - Fe2O3 ) nanoparticles have been synthesized bytwo methods ( sol - gel and photo methods ) using different carboxylic acidas chelating agent at different temperatures . The morphology , particlesize and structural properties are characterized well with scanning electronmicroscopy( SEM) ,Atomic force microscopy (AFM) and X - Raydiffractometry XRD . The thermogravimetric analysis of the complexesindicate that the system is exothermic in nature .The effect ofnanoparticles on activity of liver enzyme ( GPT and GOT ) is also studiedby using different concentration of NPs . It is found that the activity ofGPT and GOT enzyme increases with decreases in nano particlesconcentrations and decreases in inhibition percentage.The greateractivation of nano was demonstrated at concentration (10 - 1 M). A numberof physical and chemical techniques has been reported for the treatment ofdye in this direction. Advanced oxidation processes ( AOPs) based on thegeneration of highly reactive hydroxyl radicals ( HO˙ ) as primaryoxidant. In the present work we investigated that oxidative degradationand decolourization of cibacron red FN - R and Victoria blue R dyes byphoto degradation were carried out to investigate the process ̕s optimaloperational conditions : pH ,nano dosage ,dye concentration andtemperatures .To obtain the best results at low cost and completetransformation of the toxic organic compounds to inorganic ions and acid.Degradation was observed - 21.38 % under dark , 77.81 % under UVlight (15W) , 82.81 % under visible light(600W ) and 58.72 % undersolar light with optimized conditions i.e pH = 3, catalyst ( α - Fe2O3 NPs= 0.046 g / l ) , concentration of cibacron red dye 3 x 10 - 5 M and oxidantIIdose H2O2 of 30 % after 180 minute . and for victoria blue ( pH=9, NPsdosage 0.031 g/l , dye conc. 3 x10 - 5 M . The results of photo degradationof dye showed that it could be used as efficient and environmental friendlytechnique for the complete degradation of organic pollutants which willincrease the chances for the reuse of waste water .The rate of photooxidation process is more affecting by the following parameters : solutionpH , initial dye concentration , NPs loading and temperature underoptimum conditions the rate of photo degradation determines are ( 11.7 x10 - 8 , 18.3 x10 - 8 mole / L - 1 . min. - 1 ) for cibacron red and victoria blue dyerespectively . The kinetic of the photo degradation of these dyes are alsostudied. And it was found that undergo the first - order pattern , the valuesof rate constant (k) calculated from first order relationship for the photo degradation of all dyes are equal to (9.7 x10 - 3 , 6.1x10 - 3 min. - 1) for C.R and V.B dye respectively . The apparent quantum yield for the photo degradation of these dyes were also determined nd found to be ( Φ = 8x10 - 3 , 6.13 x10 - 3 ) for C.R and V.B respectively . Activation energy of photo degradation process are also deduced . They were equal to ( 7.518 , 14.29 KJ / mole ) for C.R and V.B dye respectively . The present photo catalytic system is also used for the photo degradation of dyes under sun light irradiation .The rate of photo degradation is slower than that using visible light or UV light and the photolytic products are inorganic ions and acids.The photolytic products and the rate of photo degradation for these dyes were monitored by UV - Visible spectrophotometry technique,together with FTIR and GC - mass techniques. According to the kinetic studies and the identification of the photo catalytic products (final products) the photo catalytic reaction schemes were suggested for the photo - oxidative degradation for these dyes under the experimental conditions employed.

تحضير وتشخيص مشتقات 2،5 - ثنائي مركبتو - 1، 3، 4 - ثايادايازول الجديده وراتنجاتها == Synthesis and Characterization of New 2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - Thiadiazole Derivatives and Their Resins

Author name: اسراء عبد الستار اسماعيل خليل
Supervisor name: شذى فاضل نارين السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير سته وعشرون مشتق جديد من (5,2 - ثنائي مركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) بواسطه الاستفادة من المجاميع الفعالة ( - SH) في هذا المشتق.والمركب ]1 [هو المركب الاساس لتحضير العديد من المشتقات مثل المشتقات المثيلولية والمثيلولية الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) والمشتقات الايبوكسية . ثم تحضير الماده المركبه التي تعطي لمشتق الايبوكسي الثبات الحراري . ومن ثم تشخيص هذه المشتقات الجديدة باستعمال مطيافيه الاشعه تحت الحمراء (FT - IR ) ومطيافيه الاشعه فوق البنفسجيه والمرئيه (UV - Visible) ومطيافيه الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (H - NMR1) وتم قياس التحليل الكمي الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والتحليل الحراري الوزني (TGA) والقياس المسعري المسحي التفاضلي ( (DSCوتم قياس درجه اللمعانيه للماده المركبه المطليه على شريحه من الكوارتز وقياس الخواص الفيزيائية لهذه المشتقات مثل قياس درجه الانصهارواللون . تم تحضير جميع المشتقات على النحو التالي : - 1 - تحضير المركب رقم [1] (5,2 - ثنائي مركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) من تفاعل الهيدرازين المائي 80%)) مع ثنائي كبريتيد الكاربون .2 - تحضير المشتق رقم [2] (2,2 - داي مركبتو - بس - 4,3,1 - ثايادايازول - 5 - داي سلفايد الكيل [2, 2 - dimarcapto - Bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide Alkylمن تفاعل المركب رقم [1] مع 2,1 - ثنائي برومو ايثان باستعمال القاعده الكحوليه (NaOH ) 3 - تحضير المشتق رقم [3] [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] من تفاعل المركب رقم [2]مع الهيدرازين المائي( (80% باستخدام الايثانول المطلق .4 - تحضير المشتق رقم[4] (قواعد شيف Schiff bases) : - من تفاعل المركب رقم [3] ] [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane مع المركب بارا هايدروكسي بنزالديهايد ( ( p - Hydroxybenzaldehyde.5 - تحضير المشتق المثيلولي رقم[5] : - من تفاعل مشتق رقم[4] (Schiff bases) مع محلول الفورمالديهايد( formaldehyde) في الوسط القاعدي((NaOH المذابه في الكحول الاثيلي. 6 - تحضير المشتقات الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) [6, 9, 12, 15] من قواعد شيف المثيلولية] [5 باستخدام الكحولات المقابلة للايثر (الاليلي،البيوتيلي،المثيلي ,البنتيلي) 7 - تحضير المشتقات الايبوكسية [7, 10, 13, 16 ] من تفاعل المشتقات الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) [6, 9, 12, 15] مع الايبي كلوروهيدرين .8 - تحضير مشتقات جديدة (8, 11, 14, 17) من مزج مركب المورفولين مع قواعد شيف الايبوكسية (7, 10, 13, 16) . 9 - تحضير الماده المركبه (Composite Material) : - ثل المركبات[(18A1 - 21A4), (22B1 - 25B4), (26 C1)] من تفاعل قواعد شيف الايبوكسية (7, 10, 13, 16) مع الميثانول وباضافه نسب مختلفه من الصبغه اللاعضويه (TiO2) وهي %( 40 , 30, ,10, 5 ) من وزن الراتنج المستعمل مع المزج المستمر ثم يضاف لهم المورفولين | This research includes the synthesis of new twenty six derivatives of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazol) through the benefit of the functional group ( - SH).The compound (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [1] is a raw material in the synthesis of many derivatives such as methylolic, etheric (saturated, unsaturated (allyl)) and epoxy derivatives. Then the synthesis of composite materials gives thermal stability for epoxy derivative. All these derivatives were characterized using different spectroscopic methods (FT - IR, UV/VIS and 1H - NMR). Also, these derivatives were characterized by using elemental analysis (C.H.N.S), thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), A gloss degree measurement for composite with the physical common properties All derivatives were synthesized as follows : - 1 - The compound [2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole] was synthesized from the reaction between hydrazine hydrate with carbon disulfide .2 - The compound [2, 2 - dimarcapto - bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide ethane] was synthesized from the reaction between compound (2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - thiadiazole) with 1, 2 - dibromoethane, using sodium hydroxide dissolved in absolute ethanol.3 - The compound [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] was synthesized from the reaction between compound [2, 2 - dimarcapto - Bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide ethane] with hydrazine hydrate (N2H4.H2O) 80% .4 - The compound [4] [Schiff base] was synthesized from the reaction between compound [1, 2 - bis ( 5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] with (p - hydroxybenzaldehyde).5 - The methylolic compound was synthesized from the reaction between Schiff base derivative with formaldehyde. Using sodium hydroxide dissolved in absolute ethanol.6 - The compounds (6, 9, 12, and 15) were synthesized from the reaction between methylolic derivative with alcohols (saturated and unsaturated) .7 - The compounds (7, 10, 13 and 16) were synthesized from the reaction between etheric derivatives (saturated and unsaturated) with epichlorohydrine.8 - The compounds (8, 11, 14 and 17) were synthesized from the reaction between morpholine with epoxy resins.9 - The composite materials [(18A1 - 21A4), (22B1 - 25B4) and (26 C1)] were synthesized from the reaction between epoxy resins (7, 10, 13 and 16) with methanol at temperature (15) 0C, with a continuous mixing. Weight ratios were 40%, 30%, 10% and 5% (of the resin weight used) of (TiO2) was added then add to them morpholine

تحضير وتشخيص وقياس تاثير الفعالية الحيوية لمشتقات الجالكون والبريميدين الجديدة المعوضة في المواقع 6.4.2 == Synthesis, Characterization and Evaluation of Antimicrobial Agents of New Chalcones, Pyrimidine Derivatives at 2, 4, 6 Positions

Author name: اسراء شكيب عبد الرزاق القاضي
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | علي حمادي سمير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Many researches in pyrimidine have interesting future in antimicrobial and pharmaceutical studies. For this purpose wedesign to synthesize compounds containing pyrimidines unitcontaining some effective biological active groups at positions - 2,4and 6, in order to increase the extension of its antimicrobial effect,like p - benzenesulphonamidophenyl, p - ureidophenyl, p(Nmethylamino) phenylazophenyl p,N - phthalimidophenyl and p(Nphthalimido)benzamido - N' - phenyl groups at position - 4, pchlorophenyl and p - nitrophenyl groups at position - 6, and oxo,imino, thioxo groups at position - 2.In order to build up such pyrimidines derivatives, thefollowing steps are involved : I. Synthesis of : A - p - acetylphenylbenzenesulphonamide [1a], by condensation ofbenzenesulphonylchloride with p - aminoacetophenone in thepresence of pyridine.B - p - acetylphenylurea [10a], by reaction of potassium cyanate withp - aminoacetophenone, in water solution containg acetic acid.H2N COCH3 phSO2Cl phSO2NHpyridineCOCH3[1a]H2N COCH3 KOCN CH3COOKGlacial CH3COOHCOCH3H2OH2NCONH[10a]AbstractIIglacialacetic acidH2N COOHCOCOOCNCOOCOOHC - p - acetyl - p'(N - methylamino)azobenzene [19a], by diazotization ofp - aminoacetophenone with sodium nitrite in presence ofhydrochloric acid, to give p - acetylphenyl diazonium salt, whichwas coupled with p(N - methylamino) aniline to give the titledcompound.D - N - (4 - acetyl)phenylphthalimide [28a], by reaction ofp - aminoacetophenone with phthalic anhydride in the presenceof glacial acetic acid.E - N(4 - acetylphenyl)p - (N - phthalimido)benzamide [37a]This compound was synthesized in three steps : Step I. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoic acid, by reactionof phthalic anhydride with p - aminobenzoic acid in the presence ofglacial acetic acid.Step II. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloride, byreaction of 4 - N - phthalimidobenzoic acid with thionyl chloride in drybenzene.dry BenzeneCNCOOCOOH SOCl2CNCOOC ClO[A] [28a]COCH2N C CH3OOglacialacetic acidOCNCOOC CH3O[19a]H2N COCH3H2OHClNaNO2Cl N2 COCH3MeNH NH2MeNH N N COCH3AbstractIIIStep III. Synthesis of 4(4' - acetylphenylamido)phenylphthalimide [37a], by reaction of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloridewith p - aminoacetophenone in dry benzene.II. Chalconization processes, involve condensation of equimolarratio of compounds [1a], [10a], [19a], [28a] and [37a] withp - chlorobenzaldehyde and p - nitrobenzaldehyde in the presenceof sodium hydroxide to give p - substituted - 1,3 - diaryl - propene - 2 - 1 - one [2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a] [38a] and[39a] as following scheme : III. Synthesis of 2,4,6 - substiuted pyrimidines : A - Condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withurea in the presence of sodium hydroxide, gave 4(p - subsituted) - phenyl - 6(p - subsituted) - phenyl - 2 - oxo(1H) pyrimidines [4a], [5a],[13a], [14a], [22a], [23a], [31a], [32a], [40a] and [41a].[A]C CH3OH2N CCNCOOC ClODry BenzeneCNCOOCCH3ONO H[37a][2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a],[29a], [30a], [38a], [39a]Y COCH3 X CHO Y COCHMeNH NCH XEtOHNaOHH2OY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2NCNCOOCNCOOCHNOand,AbstractIVB - But condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withquanidine hydrochloride in the presence of double molar ratio ofsodium hydroxide gave 4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subsituted) - phenyl - 2 - imino (1H) pyrimidines [6a], [7a], [15a], [16a], [24a],[25a], [33a], [34a], [42a] and [43a].C - Upon condensation of equimolar ratio of following chalcones[2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and[39a] with thiourea in the presence of sodium hydroxide, gave4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subtituted)phenyl - 2 - thioxo(1H) - pyrimidines [8a], [9a], [17a], [18a], [26a], [27a], [35a], [36a],[44a] and [45a].[4a], [5a], [13a], [14a], [22a],[23a], [31a], [32a], [40a], [41a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2OXOCNCOOCNCOOCHNOand[6a], [7a], [15a], [16a], [24a], [25a],[33a], [34a], [42a], [43a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2.HClNHXNH2H2OCNCOOCNCOOCHNOandAbstractVAll new synthesized compounds [1a - 45a], are characterizedusing various spectral analysis FTIR, 1HNMR, 13C NMR and Massmeasurements.Antimicrobial activities of all types of synthesized compounds[1a - 45a] and p - aminoacetophenone[A] were examined againstGram - Ve (Serratia marcescens, pseudomonas aeroginosa),Gram+Ve bacteria (Staphylococcus aureus and streptococcuspyogenes) and (candida albicans) fungi, in comparison withantimicrobial effect of known pharmaceutical antibiotics likeCephalexin, Amoxicillin, Tetracycline, Lincomycin and antifungalNystatine and Flucanazole, results show : First : Syntheized p - substituted acetophenone [1a], [10a],[19a], [28a], [37a] and p - aminoacetophenone[A], showed goodantimicrobial effect on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescens andpseudomonas aeroginosa), better than used antibiotics and rank was[10a] > [1a] > [19a] > [A] > [28a], [37a].Second : Synthesized chalcones also have much better effectthan used antibiotics, but with small increasing effect that psubstitutedacetophenones on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescensY COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2SXS2H2OCNCOOCNCOOCHNOand[8a], [9a], [17a], [18a], [26a],[27a], [35a], [36a], [44a], [45a]AbstractVIand pseudomonas aeroginosa), in the fallowing rank [11a], [29a], [38a] > [2a], [20a], but in case of chalcone [21a] containing NO2 - group showed much better effect than others.Third : All Synthesized pyrimidines [4a], [5a], [6a], [7a], [8a], [9a], [13a], [14a], [15a], [16a], [17a], [18], [22a], [23a], [24a], [25a], [26a], [27a], [31a], [32a], [33a], [34a], [35a], [36a], [40a], [41a], [42a], [43a], [44a] and [45a] showed good antimicrobial effect, but much better than antibiotics used in these studies, specially that containing, thioxo and imino groups at position - 2.Fourth : All Synthesized compounds, p - substituted acetophenones, chalcones and pyrimidines [1a - 45a], showed very good inhibition effect on candida albicance fungi, specially, that chalcones [21a] and pyrimidine [22a] which contain azo group

سلوك الانتفاخ وتحرر الدواء للبولي (فاينيل الكحول) المتشابك عرضيا == Swelling behavior and drug release of cross - linked Poly (Vinyl alcohol)

Author name: اديبة خيون امين
Supervisor name: فاضل سليم متي | مها طاهر سلطان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان البوليمرات الهلامية متراكبة من بولي فاينيل الكحول والديهايد وحامض متعدد الاكريلك حضرت حراريا لغرض دراسة ظاهرة الانتفاخ وسلوكها تجاه تحرير الدواء .النماذج المحضرة تختلف بالعوامل المستخدمة في التشابك ونسب التشابك كالاتي .1 - PVA (M.wt 72000) +GA ( 5% , 8% and 10%) 2 - PVA (M.wt 72000) +PAA (5% ,8% and 10%) ان التركيب الكيميائي ل PVA المتشابك الهلامي وال PVA الخطي تم تشخيصه بواسطة طيف FTIR حيث اثبتت النتائج تكون تشابكات بين مجاميع الهيدروكسيل PVA والمجاميع الفعالة لعوامل التشابك.وقد تم قياس نسب الانتفاخ لجميع النماذج الهلامية عند درجة °C 37 في ثلاث اوساط مختلفة ال pH والتي هي (1.2 , 4.7 , 6.8 ) كدالة للزمن. كانت اعلى نسب الانتفاخ على الترتيب الاتي : PVA/PAA> PVA/GAوتم ملاحظة ان درجة الانتفاخ لهلاميات PVA المتشابكة تعتمد على قيمة pH لمحاليل بفرالمنظمة.وتم دراسة تاثير قيمة pH على نسب الانتفاخ في جميع التراكيب الهلامية ووجد من النتائج ان اعلى نسبة الانتفاخ كانت حسب الترتيب الاتي . pH = 6.8 > pH =4.7 > pH= 1.2ولوحظ هناك حساسية ملحوظة لهلاميات PVA المتشابكة لمدى الانتفاخ مع قيم pH للمحاليل حيث ان عند قيمة pH 6.8 يكون اعلى انتفاخية وبالعكس عند قيمة pH 1.2 يكون لها اقل انتفاخية .تم مزج الدواء KET مع المحاليل البوليميرية بوجود عامل التشابك وتم ضافة المزيج الى وسط عملية البلمرة وتم قياس تركيز KET المتحرر باستخدام مطياف الاشعة فوق البنفسجية المرئية برسم منحني المعايرة الخطية باستخدام طريقة التخفيف المتعاقب للمادة القياسية للدواء ثم عمل منحني المعايرة الخطية بين الامتصاصية والتركيز لغرض تسقيط النتائج العملية على منحني المعايرة الخطي لاستخراج تركيز الدواء المتحرر من البوليمر كل 10 دقيقة وكانت حدود الكشف الدنيا المستخدمة لنموذج الدواء في البحث هي(5 - 55)mg.L - 1 وكان الطول الموجي الامثل 300 نانوميتر .تم ايضا دراسة سرعة تحرر الدواء (KET) المحمل على البوليمرات الهلامية في ثلاثة اوساط مختلفة ل pH (1.2 , 4.7, 6.8 ) عند درجة حرارة °C 37 كدالة للزمن .حيث اظهرت النتائج ان نسب التحرير للدواء تكون على الترتيب الاتي PVA /PAA(5%)> PVA/GA(5%)ومن ثم تمت دراسة تاثير الدالة الحامضية pH على سرعة تحرر الدواء ومن النتائج وجد ان اعلى سرعة تحرر الدواء كانت على الترتيب الاتي pH =(6.8) > pH =(4.7) > pH (1.2 | The polymeric hydrogels composed of poly vinyl alcohol and glutaraldehyde , poly acrylic have been thermally prepared for the purpose of studying their swelling and drug release behavior . The samples differ in crosslinking agents and crosslinking ratio : as the following : - 1 - PVA ( M.wt 72000)+ GA (5%,8% and 10%) .2 - PVA ( M.wt 72000)+ PAA(5%,8% and 10%). The chemical structure of cross - linked PVA hydrogel as well as linear PVA was characterized by FTIR spectroscopy and conclusions on the formation of the crosslinks between hydroxyl groups of PVA and function groups of crosslinking agents. The swelling ratio was measured for all the hydrogel samples at 37°C, in three different media pH (1.2,4.7 and 6.8) as a function of time, the samples involving the highest swelling ratio were arranged as follows : PVA / PAA (5% ) > PVA / GA (5% ) It was observed that the swelling degree cross linked PVA hydrogels depend on pH on of buffer solution . The effect of pH on swelling ratio was also studied for all the hydrogel structures , the results show that the maximum swelling ratio was arranged as follows : pH =6.8 > pH =4.7 > pH =1.2 hydrogels cross linked PVA showed a typical pH responsive behavior such as high pH has maximum swelling while low pH shows minimum swelling. The drug Ketotifen hydrogen fumarate was mixed with polymer solutions crosslinking agent and mixture was added to the polymerization medium .The concentration of ( KET) released was measured by UV spectrophotometer. A calibration curve between absorbance and concentration was constructed to show the linearity by using serial dilution method from stock solution of pure drug .The concentration of release was calculated by extrapolation of the result on the calibration curve every 10 min . The detection limit for (KET) was minimum used (5 - 55) mg.L - 1 wave length at 300 nm . The drug release from the (KET) loaded hydrogel was studied in three different medias pH (1.2 ,4.7 and 6.8) at 37°C as a function of time .The results show that the samples involving the highest release of drug were arranged as follows : PVA / PAA (5%) > PVA / GA (5%) . The effect of pH on release of drug was also studied for all samples. The result shows the maximum release of drug was arranged as follows pH =(6.8)> pH =4.7 > pH =(1.2)

حضير 5,2 - ثنائي معوضات - 4,3,1 - ثاياديازول ودراسة فعاليتها البايولوجية == Synthesis of 2,5 - disubstituted - 1,3,4 - Thiadiazole Derivatives And Study of Their Biological Activity

Author name: احمد نور حميد
Supervisor name: الفة عبد نايف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير خمسه وثلاثون مشتقا اغلبها مشتقات جديدة للثايادايازول والتي تمتلك اهمية كيميائية وصناعية وبايولوجية درست وشخصت باستعمال الطرق الطيفية (13C.NMR,1H - NMR,UV,FTIR) فضلا عن دراسة تاثيراتها البايولوجية كمواد مضادة للبكتيريا .ويمكن اجمال خطوات البحث في محورين هما : المحور الاول : - طرق تحضير مشتقات الثايادايازول وتشمل : 1. تحضير 5,2 - ثنائي ميركيبتو - 4,3,1 - ثايادايازول [S1] وذلك من تكاثف الهيدرازين مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين كمذيب.2. تحضير مشتقات 5,2 - ثنائي(هيدرازينو او فنيل هيدرازينو)4,3,1 - ثايادايازول [S3 - S2] وذلك بمفاعلة المشتق [S1] مع الهيدرازين او الفنيل هيدرازين بوجود الايثانول المطلق كمذيب.3. تحضير مشتقات كاربواوكسامايد وكاربوثايوامايد [S6 - S4] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع (الفنيل ازوسينات,فنيل ازو ثايوسينات,4 - كلورو فنيل ازو ثايوسينات) بوجود الايثانول المطلق كمذيب .4. تحضير مشتقات الاميدات الحلقية [S10 - S8] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الانهدريدات (انهدريد الماليك,انهدريد الفثاليك,انهدريد السكسنيك) بوجود حامض الخليك الثلجي كمذيب.5. تحضير مشتقات البايرزول [S12 - S11] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الاسيتايل اسيتون واثيل اسيتو اسيتيت بوجود الايثانول المطلق.6. تحضير المركب (ثنائي[4,2,1]ترايازول)[d - 4*,3* : b - 4,3] ثايادايازول - 6,3 - ثنائي امين [S7] وذلك من تفاعل مول واحد من مركب [S1] ومولين من الثايوسيماكاربازايد في الايثانول المطلق وقد استعمل المركب في اعلاه في تحضير مشتق الكاربمات [S22]وذلك من تفاعله مع اثيل كلورو فورميت بوجود البريدين كمذيب يتبعه تحضير مشتق الكاربواوكزامايد [S26]وذلك بتفاعل المشتق [S22] مع الهيدرازين بوجود الايثانول المطلق.7. تحضير المركب (2 - امينو - 5 - ميركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) [S13] وذلك من تكاثف كميات متساوية من الثايوسيماكاربازايد مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود كاربونات الصوديوم اللامائية يتبعها تحضير املاح الديازونيوم وصبغة الازو [S14] والتي استخدمت كمواد اولية في تحضير قواعد شيف [S28 - S27] وايضا تم استخدام املاح الديازونيوم لتحضير مشتق الازايد [S15],وعند مفاعلة مشتق الازايد مع الاثيل اسيتو اسيتات اعطى مشتق الترايزول [S16].8. تحضير المشتق (2 - امينو - 5 - ثايواثيل اسيتلت - 4,3,1 - ثايادايازول) [S17] من تكاثف المركب [S13] مع الاثيل كلورو اسيتات الذي عند مفاعلة مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب ليعطي المشتق [S24] 9. تحضير المركب5*,5 - (بروبان - 3,1 - ثنائي يل ثنائي (سلفون ثنائي يل))ثنائي(4,3,1 - ثايادايازول - 2 - امينو) [S18] وذلك من مفاعلة المركب [S13] مع 3,1 - ثنائي برمو بربان بوجود هيدروكسيد الصوديوم تبعها مفاعلته مع اثيل كلوروفورمات ليعطي المشتق [S21],تفاعل المركب [S21] مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب اعطى المشتق [S25].10. تحضير قواعد شيف [S35 - S29] وذلك من تكاثف مركبات الامين [S13 - S7 - S2] مع الالديهايدات الاروماتية (فيوران - 2 - كاربوالديهايد,ثايوفين - 2 - كاربوالديهايد,4 - بيريدين كاربوكسالديهايد)وبوجود قطرة من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعدالمحور الثاني : - ويشمل دراسة الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة على اربعة انواع من البكتيريا هي (ايشيريشيا القالون,السودوموناس,ستفايلوكوكس,ستريبتوكوكس) | This research includes the synthesis of thirty five new derivative of 1,3,4 - Thiadiazole which have chemical , industrial and biological chemical importance.These derivatives were identified by spectroscopic methods (FTIR,UV - VS,1H - NMR,13C.NMR)in addition to physical properties from colour , melting point and their biological effects against various bacterial .This work was achieved by two axis principals : - First Axis : Synthetic method of these new 1,3,4 - thiadiazole derivative which included : 1. Synthesis of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S1] derivative was synthesis from of the condensation hydrazine with (CS2) in the presence of pyridine as a solvent.2. Synthesis of (2,5 - di(hydrazine or phenyl hydrazine) - 1,3,4 - thiadiazole)[S2 - S3] were prepared by reactions of derivative [S1] with hydrazine or phenyl hydrazine in the presence of absolute ethanol as a solvent.3. Synthesis of carboaoxamide and carbothiaoamide derivatives [S4 - S6] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with (phenyl isocyanite,phenyl isothiocyanite, 4 - chloro iso thio cyanite) in presence of absolute ethanol as a solvent .4. Synthesis of cyclic imides [S8 - S10] were preformed from treatment of hydrazino derivative [S2] with anhydrides (succinic, malic, phthalic) in presence of glacial acetic acid as a solvent.5. Synthesis of pyrazol derivatives [S11 - S12] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with(acetyl acetone, ethyl aceto acetate) in the presence of absolute ethanol as a solvent.6. Synthesis of (bis([1,2,4]triazolo)[3,4 - b : 3',4' - d][1,3,4]thiadiazole - 3,6 - diamine) [S7] for the reaction of one mole of thiosemicarbazaide and [S1] in absolute ethanol,the above compound [S7] was used to prepare carbamite derivative [S22] through the reaction with ethyl chloroformate in presence of pyridine as a solvent.Followed the preparation of acarboxamide derivative [S26] from reaction of [S22] with hydrazine in the presence of absolute ethanol.7. Synthesis of (2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S13] through the condensation equal moles of thiosemicarbazaide with carbon disulfide in presence of anhydrous sodium carbonate , followed the preparation of diazonium salts to give azo dye [S14] and used as starting material to prepare Schiff base [S27 - S28] and also has been used to prepare the diazonium salt derivative azide [S15] and when you reactance derivative azido with ethyl aceto acetate give the triazolo derivative [S16].8. Synthesis of (2 - amino - 5 - thioethylacetate - 1,3,4 - thiadiazole)[S17] through condensation of compound [S13] with ethyl chloroacetate was performed the [S17] ,which on reaction with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent give a derivative [S24].9. Synthesis of (5,5' - (propane - 1,3 - diylbis(sulfanediyl))bis(1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine) [S18] was carried out through the reaction of compound [S13] with dibromo propane in presence of sodium hydroxide , followed reaction with ethyl chloroformate to give derivative [S21].The reaction of derivative [S21] with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent to give derivative [S25]. 10. Synthesis of Schiff base [S29 - S35] through the condensation of amino compounds [S2,S7,S13] with carried out aromatic aldehydes [Furan - 2 - carbaldehyde,Thiophen - 2 - carbaldehyde,4 - pyridine Carboxaldehyde) in the presence a few drop of glacial acetic acid as catalyst.Second Axis : This axis including the biological activity of some compounds to four type of bacteria (Escherichia Coli,Strepto coccus,Psendomonus,Staphylococcus).
1 ... 55 56 57 58 59 ... 100