عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 25 من أصل 1,384

تحضير وتشخيص قواعد شف جديدة لوحدة الامايد ودراسة الفعالية البايولوجية لها == Synthesis and Characterization of Novel Schiff bases of Imide Moiety and their antibacterial study

اسم المؤلف: سليمان محمود حسن
اسم المشرف: علي حمادي سمير | اسماعيل ياسين مجيد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The thesis consists of three chapters , the first chapter (introduction) is in many parts and describe of thiadiazole and some methods for preparation of thiadiazole, biological activity of thiadiazole, imide and synthesis of imide compounds and biological activity and Schiff bases. The second chapter is deals with the synthesis of imide compounds containing heterocyclic compounds.Synthesis of N' - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 2 - (5 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetohydrazide [5] The title compound was synthesized from the condensation of hydrazide derivative [4] with p - N,N - dimethylbenzaldehyde with few drops of acetic acid give compound [5].Synthesis of (E) - 2 - (4 - (5 - (4 - nitrobenzylideneamino) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [8] Compound [8] was obtained by reaction of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzoic acid [6] with one mole thiosemicarbazide in phosphorousoxychloride give 2 - (4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [7]. 1,3,4 - thiadiazole derivative [7] was reacted with p - nitrobenzaldehyde afforded compound [8].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - substituted [10] a,b,c,d,e,f,g,h,i And synthesis of S - substituted 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzothioate[11]a,b,c The title compounds were prepared by the reaction of compound [6] with thionyl chloride give acylchloride derivative [9] and the reaction of acyl chloride with appropriate primary amine give amide derivative[10 a,b,c,d,e,f,g,h,i] but the reaction of acylderivative [9] with thiol derivatives give compound[11 a,b,c].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N' - (4 - substituted) benzohydrazide[13a,b] Compound [13a,b ] was synthesized by the reacted of acylderivative[9] with hydrazine hydrate give hydrazide comound[12 ] and the reaction of hydrazide with appropriate benzaldehyde give the title compounds.Synthesis of ethyl 2 - (5 - (4 - oxo - 2 - phenylquinazolin - 3(4H) - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetate[16] Compound [16] was synthesized from the reaction of benzoyl chloride with anthranilic acid give 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one [14] then the reaction of this compound with 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole afforded of compound [15].the reaction of ethylchloroacetate with compound [15]and presence of potassium carbonate give the title compound[16].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - (4 - oxo - 2 - phenyl - 4,4a - dihydroquinazolin - 3(8aH) - yl)benzamide[18] The quinazolin derivative [18] was synthesized from the reaction of 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one[14] with hydrazine hydrate give 3 - amino - 2 - phenylquinazolin - 4(3H) - one [17]. The acyl chloride derivative [9] was treated with compound[17] give the title compound.Chapter three (results and discussion) containing of the characterization of the synthesized compounds was elucidated by different spectroscopic methods ,e.g.,(FT - IR and H - NMR) spectroscopy in addition to the elemental analysis. The results are in agreement with the suggested structures.

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين == Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

اسم المؤلف: سعد محمد حسن
اسم المشرف: محمود نجم عبد الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.

تحضير قواعد الازو - شف المشتقة من السالسلديهايد ومعقداتها مع اللانثانيدات واختبار سلوكها الحراري كبلورات سائلة == Synthesis of Schiff - base Derived from Salicylaldehyde with their Lanthanide Complexes and Examination of their Thermal Behavior as Liquid Crystals

اسم المؤلف: سديم محمد بدري البارودي
اسم المشرف: خليل خلف عبد التميمي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: In this work four ligands based on azobenzene mesogenic unit and their lanthanide complexes which could exhibit liquid crystalline behavior were synthesized and investigated. The four classes briefly described as follows :  [H2L1] N - (2 - hydroxy phenyl) - 4 - n - butylsalicylaldimines) which prepared by the reaction of 5 - ((4 - Butyl phenyl) azo) - salicylaldehyde [AZO1] with 2 - Aminophenol. [H2L2] N, N - Di - (4 - butylsalicylidene) - 1,3 - diaminopropane by the reaction of [AZO1] with 1,3 - Diaminopropane in 2 : 1 molar ratio. [H2L3] Bis[{1 - (4 - Hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,2 - benzene diamine by the reaction of 1 - (3 - Formyl - 4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene [AZO2] with 2 - phenylenediamine in 2 : 1 molar ratio. [H2L4] Bis[{1 - (4 - hydroxyphenylazo) - 2 - nitrobenzene}salicylidene] - 1,3 - diamino propane by the reaction of [AZO2] with 1,3 - diaminopropane in 2 : 1 molar ratio.Lanthanide metal complexes of the prepared ligands of the type LnH2L1(HL1)2Cl, Ln(H2L2)L2Cl, LnH2L3Cl3 and Ln(H2L4)L4Cl, Ln= La+3, Ce +3, Sm+3 and Gd+3 were prepared and characterized.The ligands and complexes were characterized by 1H and 13CNMR, elemental analysis (C.H.N.O), FT - IR spectroscopy, GC - mass, Magnetic susceptibility, Molar Conductivity and Thermo gravimetric analysis (TGA).Investigation of complexes suggest that lanthanide ions react with H2L1 in 1 : 3 molar ratio and two ligands molecules behaves as tridentate and the third one as bidentate as it present in zwitter ionic form with an additional one chloro ion to complete nine coordination geometry.VIThe 1 : 2 molar ratio with H2L2 ligand shown one molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other which were presents as zwitteric ion form with an additional one chloro ion to complete seven coordination geometry. The third lanthanide complexes H2L3 ligand were conformed with 1 : 1 molar ratio ligand, which behaves as tetradentate and an additional three chloro ions to complete seven coordination geometry. Lanthanide complexes H2L4 of 1 : 2 molar ratio, one ligand molecule behaves as tetradentate and bidentate for the other as it present in zwitter ionic and an additional chloro ion to complete seven coordination geometry.Differential scanning calorimetry (DSC) measurements and optical polarized microscopy (POM) were used to study the thermal behavior of the prepared ligands and lanthanide(III) complexes and indicated that : [H2L1] and the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L2]and the lanthanide(III) complexes exhibit smectic - A (SmA) broken focal - conic fan texture during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr) exhibit as Smectic - A phase.[H2L3] directly changed from crystal to isotropic at 294 ℃ and did not exhibit any mesophase texture and appear under (POM) as bright crystals, while the lanthanide(III) complexes are an enantiotropic liquid crystal exhibiting smectic - A (SmA) phases.[H2L4] exhibits smectic A (SmA) phases during heating to isotropic liquid (I) and the reverse cooling process to crystalline solid (Cr), However, its lanthanide(III) complexes didn’t exhibit any mesophase texture under (POM) or phase transition in (DSC) and directly changed from crystal to isotropic

دراسة طيفية لتقدير الاولانزابين ، الترايفلوبيرازين هيدروكلورايد والكاربامازيبين بحالاتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية == A Spectrophotometric Study for the Determination of Olanzapine, Trifluoperazine hydrochloride and Carbamazepine in their Pure Forms and Pharmaceutical Preparations

اسم المؤلف: سحر ريحان فاضل
اسم المشرف: نجوى اسحق عبد الله | انتظار داود سليمان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Four different spectrophotometric methods were developed in this study for the determination of three Antipsychotic drugs namely; olanzapine (OLN.), trifluoperazine hydrochloride (TFZ.) and carbamazepine (CRN.) in their pure form and pharmaceuticalpreparations which are formulated as tablets. The first method : Oxidative coupling reaction Based on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 403nm for olanzapine, 405nm for trifluoperazine hydrochloride, and 485nm for carbamazepine; against reagent blank.Different variables affecting the completion of the reaction have been carefully optimized by varying the parameters one at a time and controlling all others fixed. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (2 - 35) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.0247104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.8075 μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 40)μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.4832104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1747μg.mLfor (TFZ.) product, (4 - 50) μg.mL - 1 with molar absorptivity 6.4746103 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1094 μg.mL - 1 for (CRN.) product.The stoichiometry of the formed complexes were examined adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were observed in the estimation of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their tablet dosage form.The second method : Diazotization coupling reaction Based on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of ρ - nitroaniline (which prepared by the reaction of ρ - nitroaniline with sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline mediumto form colored azo dye products. The absorbance values for the formed azo dye compounds were measured at 405 nm for olanzapine, 406 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 416 nm for carbamazepine; against reagent blank.The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 45) μg.mL - 1 with detection limit 0.3148μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 18) μg.mL - 1 with detection limit 0.0676μg.mL - 1 for (TFZ.) product, (0.5 - 20) μg.mL - 1 with detection limit 0.0756 μg.mL - 1 for (CRN.) product. The molar absorptivity were found to be 1.5777104L.mol - 1.cm - 1, 1.8704104 L.mol - 1.cm - 1 and 1.8735104 L.mol - 1.cm - 1 for (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) respectively.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were found in the determination of these drugs, therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.The third method : charge transfer complex formation Based on the formation of charge transfer complexes between the studied drugs as n - donors, and  - chloranil as π acceptor. The absorbance values for the formed complexes were measured at 359 nm forolanzapine, 390 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 395 nm for carbamazepine; against reagent blank. All of the reaction conditions were studied and optimized. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.Olanzapine and trifluoperazine hydrochloride reacted with p - chloranil in the presence of borate buffer solution of pH 9. Calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 30) μg.mL - 1 with molar absorptivity 2.3307104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.0659 μg.mL - 1 for (OLN.) complex, (1 - 20) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.7033104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1239 μg.mL - 1 for (TFZ.) complex.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found 1 : 2 (OLN.) : p - chloranil for olanzapine complex and 1 : 1 (TFZ.) : p - chloranil for trifluoperazine hydrochloride complex.On the other hand carbamazepine reacted with p - chloranil in the presence of potassium hydroxide to form charge transfer complex. Beer’s law is obeyed in a concentration range of (5 - 35) μg.mL - 1 and detection limit 0.1994 μg.mL - 1 with molar absorptivity 4.8190103 L.mol - 1.cm - 1. The results adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods showed that the complexes were formed with a ratio of 1 : 1 (CRN.) : pchloranil No interference of the studied excipients were found in the determination of (TFZ.) and (CRN.), while interference of some excipients were found in the determination of (OLN.). Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.Fourth method : derivative spectrophotometry Based on the first and second derivative spectra of absorption which has been applied for simultaneous spectrophotometric determination of (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) drugs in their mixture in the ultravioletregion. The method offers an advantage of getting rid of the resulting error in the absorption values of each drug because the presence of the two other drugs can interfere in the determination of the cited drug. It was found that the method is able to accurately estimate (OLN.) in the range of (2 - 14) μg.mL - 1, in mixtures containing (2, 6, and 10) μg.mL - 1 of (TFZ.) and (CRN.) as interfering species. The results obtained, form the first derivative measurements, indicated that when the concentration of (TFZ.) and (CRN.) is kept constant with variable concentrations of (OLN.), the peaks amplitudes measured as peak to baseline at 291.47 nm was found to be in proportion with the (OLN.) concentration and used for its determination. The careful inspection of the second derivative spectra obtained for the mentioned mixture of the cited drugs showed that height to baseline at zero cross at 300.00nm, measurements could be used to quantify the exact concentration of (OLN.) in the presence of (TFZ.) and (CRN.). species. The procedure gave good results over the studied range of concentrations depending on peak to baseline at 266.95 nm measurement which could be used for the determination of (TFZ.) in the first derivative.On other hand, the wavelengths are at 263.47 nm and 270 nm, peak to baseline measurements were used for the estimation of (TFZ.) using second derivative, were found to be in proportion with the (TFZ.) concentration, and used for its determination. Alternatively (CRN.) was determined in the range of (2 - 14) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (TFZ.) as interfering species. The procedure exhibited good results over the studied range of concentrations depending on height to baseline at zero cross at 225.00 nm measurement was found to be used for the determination of (CRN.) using the first derivative, while the wavelengths are at height to baseline at zero cross 231.47 and peak to baseline at 238.69 nm measurements were used for the estimation of (CRN.) using second derivative were found to be in proportion with the (CRN.) concentration, therefore they are used for its determination.The results showed that no interferences from the studied excipients were found in the determination of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations(TFZ.) was determined in the range of (2 - 13) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (CRN.) as interfering

تحضير وتشخيص مع دراسة الخواص الحرارية والفعالية البيولوجية لبعض مونيمرات وبوليمرات جديدة محتوية حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Study of The Thermal Properties and Biological Activity for some new monomers and polymers containing Heterocyclic Rings

اسم المؤلف: سارة سلمان عبد الرحمن
اسم المشرف: عبد الجبار عبد القادر مخلص | هلال مسعود عبد الله
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (ثيادياوزول), وخماسية ملتحمة (بنزوثايازول) والتي استخدمت لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء تحضير بولي استرات غير مشبعة التي نحصل عليها بواسطة بلمرة انهدريد الماليك, انهدريد الفثالك وانهدريد 3 - نايترو - فثالك مع متعدد الكحول (مانيتول) لنحصل على البوليمرات[1], [2], و[3] تمتلك رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضيرمركب (بنزوثنائي - 2 - امينوثياديازول) [4] وبلمرته مع مركبات [5], [6], [7], and [8] لينتج قواعد شيف والحصول على بوليمرات تمتلك رابطة اميد(ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناه : يتضمن هذا الجزء تحضير بلمرة (بارا - فنلين داي امين) مع مركبات [7], [8], [5], and [6] لينتج قواعد شيف ولنحصل على بوليمرات [13], [14], [15], and [16]تمتلك رابطة ايميد (ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضير مركب (2 - امينو - 5 - مركبتو - 4,3,1 - ثاياديزول) [17] وتفاعله مع ثنائي كلوروميثان((DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لينتج بوليمرات [18], [19] وبلمرته مع كلوريد الكلوترويل (,(G.CL كلوريد الاديبويل ( (G.CL لينتج مركبات [21], [20], واخيرا تفاعله مع مركبات[7], [8], [5], and [6] لينتج مركبات [22], [23], [24], and [25] كما موضح بالشكل ادناهفي هذا الجزء بلمرة المركبات [22], [23], [24], and [25] مع ثنائي كلوروميثان ( (DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لنحصل على بوليمرات [26], [27], [28], and [29] تمتلك رابطة ثايول كما موضح بالشكل ادناهشخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية وقياس ال(X - Ray) لبعض البوليمرات.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of unsaturated polyesters from Mannitol and different acid anhydrides and synthesis of different five (thiadiazole) fused five (bis amino benzothiazole) and a member of heterocyclic rings which are used as a monomer for preparing many different polymers.First part : This part involves the synthesis of unsaturated polyesters which are that obtained by the polymerization of maleic anhydride, phthalic anhydride, and 3 - nitro phthalic anhydride with polyalcohol (Mannitol) to get the polymers[1], [2], and [3] having ester linkage as shown belowThis part involves the synthesis of [benzobis - 2 - aminothiazle] compound [4] and polymerized with compounds [5], [6], [7], and [8] to produce Schiff bases and to get the polymers having imine linkage (azomethine) as shown below : This part involves the polymerization of [p - phenylene diamine] with compounds [7], [8], [5], and [6] to produce Schiff bases and to get the polymers [13], [14], [15], and [16] having imine linkage (azomethine) as shown below : This part includes the synthesis of [2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadizole] compound [17], and reacted with (DCM), (DBE) to produce compounds [18], [19] and polymerized with diacid chlorides (G.CL), (A.CL) to produce compounds [20], [21 ] and reacted with compounds [7], [8], [5], [6] to produce compounds [22], [23] [24], [25] as shown below : In this part, compounds [22], [23], [24], [25] were polymerized with (DCM) dichloromethane to get the polymers [26], [27], [28], [29] having thiol linkage as shown below : The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the FT.IR, 1HNMR, and UV/Vis spectroscopy and the melting points were recorded.*The viscosity and thermal analysis (DSC) and X - Ray diffractions (for some polymers).*Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical applications

تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة جديدة == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds

اسم المؤلف: زينه رزاق كطوف الزبيدي
اسم المشرف: ابتسام خليفة جاسم
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسية وسداسية وسباعية غير متجانسة متنوعة ابتداء من عقار النابروكسين وتم تقسيم هذا العمل الى ستة اجزاء : الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء مفاعلة 2 - (6 - ميثوكسي نفثالين)بروبانوك اسد(1) مع ثايوسيمي كربزايد ليعطي مركب 4,3,1 - ثايودايزول(2) بعد ذلك يتم تكثيف الناتج مع 4 - داي مثيل امينو بنزالديهايد ، 4 - نايتروبنزالديهايد , 4 - برومو بنزالديهايد , 4 - كلورو بنزالديهايد ، 4 - ميثوكسي بنزالديهايد و4 - هيدروكسي بنزالديهايد للحصول على قواعد شف (3 - 8) كما في المخطط الاول الجزء الثاني : يتضمن هذا الجزء تفاعل قواعد شف (3 - 5) مع الانهدريدات المختلفة (ماليك ,فثاليك وسكسنيك) للجصول على حلقات الاوكسازبين (9 - 17) . ومع ازيد الصوديوم للحصول على حلقات التترازول (18 - 20) وكذلك مع 2 - مركبتو استيك يعطي حلقات الثايزولدين(21 - 23) كما في المخطط الثانيالجزء الثالث : يتضمن هذا الجزء اميدات جديدة (24 - 30) بواسطه تفاعل مركب4,3,1 - ثايودايزول مع مختلف كلوريدات الحوامض (الاليفاتية والاروماتيه) .كما في المخطط الثالثالجزء الرابع : يتضمن هذا الجزء تحضير مركب4,3,1 - اوكسادايزول (32) من النابروكسين(1) مع مركب (31) , وقواعد شف (33 - 34) تحضر من تفاعل (32) مع الالديهايدات الاروماتيه ثم مفاعله النواتج مع 2 - مركبتو اسيتك للحصول على حلقات الثايزولدين (35 - 36) . مركب (32) يتفاعل انهدريدات المختلفة (ماليك , سكسينك , فثاليك و3 - نايترو فثالك) للحصول على مركبات الفثالازين والبريدازين (37 - 40) ,ومع هيدروكسيد الصوديوم للحصول على مركب 4,3,1 - ترايزول ملتحم الحلقه(41) .تفاعل (31) مع اثيل سيانو استيت لتعطي مركب (42). كما في المخطط الرابعالجزء الخامس : يتضمن هذا الجزء تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع مختلف كلوريدات الحوامض الاروماتيه للحصول على الاستر (43 - 45) ثم معاملة النواتج مع مركب4,3,1 - ثايودايزول (2) للحصول على قواعد شف(46 - 48) . كما في المخطط الخامسالجزء السادس : - يتضمن هذا الجزء دراسة الفعالية المضادة للبكتريا لبعض المركبات المحضرة تم تحديد هذه الانشطة في المختبر باستخدام طريقة الانتشار بشكل جيد ضد ثلاث انواع سلالات مرضية بكتريا االمكورات العنقودية الذهبية (G+) ، القولونية والمتقلبة الاعتيادية (G - ) . وكشفت النتائج بعض هذه المركبات اظهرت فعالية جيدة ضد هذه البكتريا . كما هو مبين في الجدول(13 - 3) | This work involves synthesis of different five , six and seven member heterocyclic rings starting from 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid (Naproxen). This work is divided into Six different parts : First part : This part involved treatment of 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanoic acid with thiosemicarbazide to get 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine[2], then condensation the product with 4 - N,N - dimethyl amino benzaldehyde, 4 - nitro benzaldehyde,4 - bromobenzaldehyde, 4 - chlorobenzaldehyde, 4 - methoxybenzaldehyde and 4 - hydroxy benzaldehyde to get Schiff bases [3 - 8], scheme I.Second part : This part involved treatment of Schiff bases [3 - 5] with different anhydride (maleic, phthalic and succinic )to get oxazepines rings [9 - 17] and with sodium azide to get tetrazole rings [18 - 20] , also with 2 - mercapto acetic acid to obtain thiazolidine rings [21 - 23], scheme II.Third part : This part involved the synthesis of new amides [24 - 30] by reacting 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] and different acid chlorides ( aliphatic or aromatic ) , scheme III.Fourth part : This part involved synthesis of oxadiazole[32] from reaction 2 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl) propanioc acid (Naproxen) with compound (31) , then Schiff bases [33 - 34] were prepared through reaction of [32] with aromatic aldehyde,then [33 - 34] converted to thaizolidinone derivatives[35 - 36] with2 - mercapto acetic acid. Compound [32] reacted with different anhydride (maleic, phthalic ,3 - nitrophthalic and succinic ) to get pyridazone and phthalazinone derivatives [37 - 40] and with sodium hydroxide leads to ring closure giving 1,3,4 - triazole derivative [41].treatment of [31]with ethyl cyanoacetate leads to compound [42], scheme IV.Fifth part : This part involved treatment of p - hydroxy benzyldehyde with different aromatic acid chlorides to get esters [43 - 45], then condensation the products with 5 - (1 - (6 - methoxy naphthalene - 2 - yl)ethyl) - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - amine [2] to get Schiff bases[46 - 48], scheme V.Sixth part : This part deals with the study at anti - bacterial activities for some of the synthesized compounds. These activites were determined in vitro using well diffusion method against three types of pathogenic strains bactria Staphylococcus aureus (G+),E.coli and Pseudomonas aurogenosa (G - ).The obtained results revealed that some of these compounds showed measurable activity , Table(3 - 13)

تحضير ، تشخيص ودراسة الخواص البلورية السائلة لمركبات جديدة تحتوي على حلقة 1،2،4 اوكسادايازول == Synthesis, Characterization and study of Liquid Crystalline Properties For compound Containing 1,2,4 - Oxadiazole ring

اسم المؤلف: زينب حسن فليح
اسم المشرف: نسرين رحيم جبر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: This study is concerned with the synthesis and characterization of two new series 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole and 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole of fifteen new compounds.The first series 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole of ten compounds with the structural formula(6)a - jThis was prepared as following : at first by reaction of p - hydroxy benzaldehyde (1) with hydroxyl amine hydrochloride to give p - hydroxy benzaldoxime (2) which then dehydrated by acetic anhydride to give p - hydroxy benzonitrile (3). Alkylation of compound (3) give p - pentoxy benzonitrile (4) and this compound react with hydroxyl amine hydrochloride to give 4 - petoxy benzamidoxime (5) which finally react with p - substituted benzoyl chloride to give 3 - (4 - pentoxyphenyl) - 5 - (4΄ - substituted phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)a - j.VINNOC5H11OXX= CnH2n+1 (n=1 - 5) ,F,Cl , Br,I and NO2The second series 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,4 - oxadiazole includes five compounds, , with the structural formula ONNOOCOC5H11OCOOCnH2n+1(11)a - en = 1 - 5This was prepared as following : p - hydroxy benzonitrile (3) react with p - pentoxy benzoyl chloride to give of p - pentoxy benzoyloxy benzonitrile (7) this compound reacted with hydroxylamine hydrochloride to give p - pentoxy benzoyloxy benzamidoxime (8) than finally reacted with p - alkoxy benzoyloxy benzoyl chloride to give 3 - (4 - pentoxy benzoyloxyphenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (11)a - e.All the synthesized compounds were characterized by FTIR spectroscopy.The compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - butoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole,3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - chlorophenyl) - 1,2,4 - oxadiazole , 3 - (4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 5 - (4΄butoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole and 3,5 - (4,4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole were also characterized by 1HNMR.The liquid crystalline behaviors of the two series have been examined by means of hot - stage polarizing microscopy for the determination of phase transition temperatures and the type of mesophases. Microscopic observations of first series compounds at liquid crystalline transition temperature displayed a nematic mesophase of typical nematic droplets are observed on cooling from the isotropic liquid for compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - propoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)c, 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - butoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)d and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - pentoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole(6)e , while compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - methoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)a and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - ethoxy phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)b did not show any liquid crystalline properties. Compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - floro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)f and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - iodo phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)i also did not show any mesomorphic properties, while compounds 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - chloro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)g and 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - bromo phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)h show a nematic droplets mesophase. Compound 3 - (4 - pentoxy phenyl) - 5 - (4΄ - nitro phenyl) - 1,2,4 - oxadiazole (6)j shows monotropic smectic A and nematic phases.Liquid crystalline properties of compounds 3 - (4 - pentoxy benzoyloxy phenyl) - 5 - (4΄ - alkoxy benzoyloxyphenyl) - 1,2,

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة من بعض الحوامض الامينية وتقيم الفعالية البايولوجية للبعض منها == Synthesis and characterization of heterocyclic compounds from some amino acids and evaluation of biological activity for some of them

اسم المؤلف: زينب باسم هاشم
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: المركبات الحلقية غير المتجانسة صنف رئيسي من المركبات العضوية والانواع المهمة منها هي نواتج طبيعة او مواد صيدلانية او زراعية ، وقد دخل الكثير منها في تطبيقات صناعية وزراعية مهمة. وفي هذا البحث تم تحضير عدد من هذه المركبات باستخدام بعض الحوامض الامينية كمواد اولية لتحضيرها بحيث تحتوي النواتج المحضرة في تركيبها على جزء من تركيب الحامض الاميني المستخدم. وقد استخدم كل من حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، تايروسين ، والفايلين في تحضير ستة مشتقات للبايرزول وذلك من تفاعل هيدرازيدات هذه الحوامض مع كل من ايثيل اسيتواسيتت واسيتيل اسيتون. كما استخدمت هيدرازيدات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، برولين ، ومثيونين في تحضير اربعة من مشتقات البريدازينات وذلك بتفاعلها مع انهيدريد الفثاليك . وحضرت سبعة مشتقات للاوكسازبين من قواعد شف المشتقة من استرات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، والمثيونين مع عدد من الالدهيدات الاروماتية ثم مفاعلة القواعد الناتجة مع انهيدريد الفثاليك . كما تم تحضير خمسة مشتقات للثايوزبين نوع 3,1 - من مشتقات الثايويوريا المحضرة من تفاعل كلوريدات حوامض فنيل النين وبرولين مع ثايوسيانات البوتاسيوم ثم مفاعلة المشتقات الناتجة مع 1،4 - بروميد البيوتان .وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية والقياسات الطيفية مثل FTIR و1HNMR واجريت بعض الفحوصات الاولية لاختبار فعالية بعض النواتج المحضرة كمضادات لنمو نوعين من الاحياء المجهرية احداهما من نوع موجب اتجاه صبغة غرام والاخرى سالب اتجاه صبغة غرام . وقد اظهرت نتيجة الفحوصات الى فعالية مشجعة لعدد غير قليل من المركبات المحضرة | Heterocyclic compounds represent one of the main classes of organic compounds. The most important types of these compounds are natural products, pharmaceuticals and agrochemicals. Many of these compounds have an important applications in industry and agriculture. In this work, some of heterocyclic compounds have been synthesized using some amino acids as starting materials provide that the synthesized products bear parts of the amino acids structure. Six pyrazoles were synthesized from the amino acides, glycine,phenyl alanine, tyrosine and valine . The products were produced from the reaction of the amino acid hydrazides with ethyl acetoacetate or acetyl acetone. Four pyridazines derivatives were synthesized from the reaction of the acid hydrazides of glycine, phenyl alanine, valine and methionine with phthalic anhydride., a+lso, seven oxazepines were synthesized from the reaction of Schiff bases, derived from the reactions of esters of glycine, phenyl alanine and methionine with aromatic aldehydes, and phthalic anhydride. Five different thioure as were synthesised from the reaction of acid chlorides of phenyl alanine and proline with potassium thiocyanate and primary aromatic amines. 1,3 - Thiazepine derivatives were resulted from the nucleophilic reaction of these thioureas with 1,4 - dibromobutane. The structures of the synthesized products were confirmed through their physical properties and spectroscopic methods FTIR and NMR. A preliminary test to evaluate the antimicrobial potency of some of the synthesized compounds were carried out using two types of organisms (+ve) and ( - ve). The tests demonstrated encouraging results for some of the tested compounds

تحضير اكاسيد الحديد النانوية بالطريقة الضوئية من معقدات واملاح الحديد == Synthesis of nano ferro oxides by photolysis of it's complexes and salts

اسم المؤلف: زيد حميد محمود
اسم المشرف: حسين اسماعيل عبد الله
الموضوع العام: علوم الكيمياء
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The nano particles of iron oxides were prepared using photolysis method. Three ferric complexes were used as a precursor, K3[Fe(C2O4)3.3H2O], Fe(acac)3 and Na2[Fe(EDTA)].3H2O to prepare iron oxide nanoparticles and these complexes characterized by FTIR and melting point. After photolysis complexes and calcination it salts at different temperature and conditions the observed iron oxide samples were characterized by XRD to determine phase.The (SEM) and (AFM) were used to study the morphology of the samples and determined the particle size of the samples calcined at 200ºC, 400ºC, 500 ºC and 600 ºC. The minimum average diameter obtained for ( - Fe2O3) sample that prepared from calcined Fe(acac)2 and other samples below 100 nm but above 100nm (in micron size) when samples prepared from direct calcined of complexes at 200ºCand 400ºC. - Fe2O3 nanoparticles characterized by UV - visible absorption spectroscopy to determine the band gap. The samples give red shift according to increase particle size.

تحضير الزيولايت نوع A من الكاؤلين العراقي ودراسة تاثير فعله التازري مع المطاط المكلور كمقاوم لاشتعال راتنج البولي استر غير المشبع == Preparation of Zeolites type (?) from Iraqi Kaolin and Studying Their Synergistic Effect with Chlorinated Rubber as Fire Resistants for Unsaturated Polyester Resin.

اسم المؤلف: زهراء قاسم مهدي البيضاني
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2013
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم استخدام الكاؤولين وثلاثة انواع زيولايت ( (A والمطاط المكلور وبنسب (3,7,10,13,15)%كمضافات لتثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال راتنج البولي استر غير المشبع .كذلك تم دراسة الفعل التازري لهذه الانواع مع المطاط المكلور وبنسبة مولية (1 : 1) ووجد بانها كانت اكثر فعالية.تم اجراء الفحوصات القياسية لقياس اعاقة اللهوبية وزيادة مقاومة الاشتعال . وذلك باختيار ثلاث طرائق قياسية لبيان مدى كفاءة المضافات في اعاقة اللهوبية ، وهذه الطرائق معتمدة من الجمعية الامريكية للفحص والمواد (ASTM) وهي : - 1 - طريقة قياس معامل الاوكسجين المحدد (LOI) باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 2863 .2 - طريقة قياس سرعة الاحتراق (R.B) ،معدل مدى الاحتراق (A.E.B) ومعدل الزمن اللازم للاحتراق A.T.B)) من خلال طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 635 .3 - طريقة قياس اقصى ارتفاع للهب (H) وكمية المتبقي بعد الاحتراق باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ASTM : D - 3014.من خلال نتائج القياسات تبين بان جميع المضافات كانت فعالة في تثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال البولي استر غير المشبع وكانت كفاءة المضافات وفقا للترتيب الاتي : - (5A+CR)> (4A+CR)> (3A+CR)> (K+CR)> (CR)> (5A)> (4A)> (3A)>(K)من خلال ما تقدم فقد تم الحصول على اعاقة جيدة للهب في كل النسب المئوية للمضافات وتم الحصول على اطفاء ذاتي للمضافات (3A+CR), (K+CR) في النسب )7,10,13,15)% وبالنسبة للمضاف (4A+CR) ,(5A+CR) في النسب %(15,13,10,7,3 ) بالاضافة الى ذلك فقد حصل عدم الاشتعال مع المضافات (CR) ,(3A+CR), (K+CR)عند النسب 15, 13 % اما المضافان (4A+CR) و(5A+CR) فقد حصل عدم الاشتعال عند النسب ,10,7 %15 . | Iraqi kaolin and three types of zeolites were used as flame retardants for unsaturated polyester; their synergistic effect with chlorinated rubber was studied also in the mole ratio of (1 : 1) which was found to be more effective.The percentages of these additives were 3,7,10, 13and 15 %.The study included three (ASTM) tests in order to know the effectiveness of the additives to increase the combustion resistance and decrease the flammability of unsaturated polyester, these tests are : 1 - ASTM : D - 2863 to measure the limiting oxygen index (LOI). 2 - ASTM : D - 635 to measure the rate of burning (R.B), average burning extent (A.E.B.) and average burning time (A.T.B.). 3 - ASTM : D - 3014 to measure the maximum flame height (H) and residue percentage after burning.The obtained results indicated that all the additives were active to inhibit burning and reduce the flammability of unsaturated polyester . Their effectiveness followed the order : - (5A+CR)> (4A+CR)> (3A+CR)> (K+CR)> (CR)> (5A)> (4A)> (3A)>(K)This study indicated that all percentages of the flame - retardants have a good effect to reduce the flammability and increase the fire resistance of the resin .The self - extinguishing occurred with additives (3A+CR)and (K+CR) in the percentages of 7,10,13&15%, and at the percentages of 3,7 ,10 ,13 and 15%when (4A+CR) and (5A+CR) was used.In addition, the non - burning occurred with additives (CR), (3A+CR) and (K+CR) in the percentages of 13 and 15%, and at the percentages of 10, 13 and 15% when using either (4A+CR) or (5A+CR).

تحضير وتشخيص بعض البوليمرات الكلابية الجديدة ودراسة كفاءتها لازالة بعض ايونات العناصر == Synthesis and Study of Some New Chelating terpolymer and study the efficiency removal of some metal ions

اسم المؤلف: زهراء عبد الكريم طابور
اسم المشرف: خالدة عباس عمران
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: A new chelating terpolymer resins were synthesized copolymerization of : 1 - o - Amino benzoic acid (o - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - ABBF)2 - p - Amino benzoic acid (p - AB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - ABBF)3 - o - Hydroxy benzoic acid (o - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (o - HBBF)4 - p - Hydroxy benzoic acid (p - HB) , Biuret (B) , Formaldehyde (F) terpolymer (p - HBBF)In 1 : 1 : 3 mole ratio using hydrochloric acid as a reaction medium by condensation technique. The synthesized copolymer resins were characterized by elemental analysis , FT - IR , 1H - NMR , uv - vis.The terpolymer resins were also characterized by viscometric measurements in di methyl sulphoxide (DMSO).The physico - chemical and spectral methods were used to elucidate the structures of resins .The morphology of terpolymers were studied by scanning electron microscopy (SEM) showing amorphous nature of the resins therefore can be used as a selective chelation terpolymer for certain metals.Thermal stability of the terpolymers were investigated by using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC).The chelating efficiency of the prepared resins towards several selected metal ions namely,Cu+2,Ni+2 Co+2,Zn+2,Cd+2,Cr+3was studied using batch equilibrium method .The effect of several factors on the chelating efficiency was studied : 1 - The effect of PH2 - The effect of treatment time

تقدير بعض العقاقير غير الستيرويدية المضادة للالتهابات باستخدام طريقة الاقتران التاكسدي وكروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوس == Oxidative Coupling and Reverse - Phase High Performance Liquid Chromatographic Methods for Determination of Some Non - Steroidal Anti - Inflammatory Drugs

اسم المؤلف: رؤى مؤيد محمود العاني
اسم المشرف: سرمد بهجت ديكران
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت الدراسة تطوير طريقتين مختلفتين لتقدير اربعة عقاقير غيرستيرويدية مضادة للالتهاب هي : الدايكلوفيناك صوديوم (DCL)، البايروكسيكام (PX)، حامض المفيناميك (MFNC) والنابروكسين (NAP) باشكالها النقية وبمستحضراتها الصيدلانية (حبوب، كبسول، امبول).الطريقة الاولى : تفاعل الاقتران التاكسدي.تعتمد على تفاعل العقاقير قيد الدراسة مع الكاشف 4،2 - ثنائي نايترو فنيل هيدرازين (2,4 - DNPH) بوجود ايودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الليثيوم لتكوين معقدات ملونة اظهرت اعظم امتصاصات عند الاطوال الموجية 600 نانوميتر لدايكلوفيناك صوديوم و520 نانوميتر للبايروكسيكام و465 نانوميتر لحامض المفيناميك و474 نانوميتر للنابروكسين، مقابل محاليلها الخلب.وقد تمت دراسة عدد من العوامل التي تؤثر في اتمام التفاعل بعناية للحصول على ظروف فضلى للتفاعلات باتباع الطريقة الكلاسيكية (بنمط المتغير الواحد) وطريقة السمبلكس المحورة (بنمط المتغيرات المتعددة). اظهرت النتائج والبيانات الاحصائية ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بطريقة السمبلكس المحورة عند مقارنتها بالطريقة الكلاسيكية بنمط المتغير الواحد بالنسبة لعقار الدايكلوفيناك صوديوم. وعلى هذا الاساس تم الحصول على الظروف الفضلى لتقدير بقية العقاقير قيد الدراسة (البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين) باتباع نمط المتغيرات المتعددة وذلك من خلال دراسة ثلاث من المتغيرات التي لها تاثير واضح على ناتج التفاعل وهي تركيزمحلول الكاشف وتركيزمحلول العامل المؤكسد وحجم محلول القاعدة. واستخدم لهذا الغرض طريقة السمبلكس المحورة ، بينما تم الحصول على القيم الفضلى للمتغيرات التي لها تاثير ضئيل على ناتج التفاعل باتباع الطريقة التقليدية (طريقة نمط المتغير الواحد).اظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقاقير المذكورة مطاوعة لقانون لامبرت بير، ولمديات من التراكيز تراوحت لعقار الدايكلوفيناك صوديوم بين (0.5 - 40) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.020 µg.mL - 1 ولعقار النابروكسين بين (0.5 - 50) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.104 µg.mL - 1 ، اما بالنسبة لعقار حامض المفيناميك فقد تم الحصول على مديين للخطية : الاول (1 - 15) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.284 µg.mL - 1 والثاني (15 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 1.534 µg.mL - 1 . وكان مدى الخطية لعقار النابروكسين (10 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 2.347 µg.mL - 1. قيمة معامل الامتصاص المولي مساوية لـL.mol - 1cm - 1 20995 و17034 لكل من عقار الدايكلوفيناك صوديوم والبايروكسيكام على التوالي ، L.mol - 1cm - 1 7287و 1351 لعقار حامض المفيناميك بينما 484 L.mol - 1cm - 1 لعقار النابروكسين باستخدام طريقة السمبلكس.اظهرت الدراسة عدم وجود اي تاثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام وحامض المفيناميك، بينما لوحظ هناك تاثير ضئيل في تقدير النابروكسين. لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقاقير الاربعة بمستحضراتها الصيدلانية.الطريقة الثانية : كروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوستضمنت الدراسة تطوير وتقييم طريقة بسيطة في كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء ذي الطور العكوس (RP - HPLC) من اجل فصل وتقدير اربعة عقاقير غير الستيرويدية من مضادات الالتهاب (الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين).تم اجراء الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود من نوع NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec بابعاد ( (250 × 4.6 mmوحجم جسيمات 5 μm كطور ساكن. اما الطور المتحرك فيتالف من الاسيتونتريل : الماء منزوع الايونات محمض بحامض الخليك (1% ) بنسبة (50 : 50, v/v). تم استخدام معدل جريان ثابت 1.5 mL.min - 1، درجة حرارة 35 °C وحجم حقن 30 µL لتحقيق الفصل واجري الكشف عن الحزم المستردة عند طول موجي 264 نانوميتر. تم فصل العقاقير باستخدام نظام الاسترداد التدريجي وبزمن كلي 8 min. ازمان الاحتجاز لكل من البايروكسيكام، النابروكسين، الدايكلوفيناك صوديوم وحامض المفيناميك هي 4.267 min، 4.785 min، 6.555 min ، 7.683 min على التوالي.اظهرت منحنيات المعايرة علاقة خطية بين مساحة القمة وارتفاع القمة مقابل التركيز وكان مدى الخطية لعقار البايروكسيكام (3 - 200) µg.mL - 1 بينما لعقاري النابروكسن وحامض المفيناميك (1 - 200) µg.mL - 1 اما الدايكلوفيناك صوديوم فكان (1.5 - 200) µg.mL - 1 وبمعامل تصحيح اكثر من0.9990 لكل المركبات. تم حساب حدود الكشف وحدود التقدير للطريقة وقد وجد انها تتراوح بين (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 و(0.294 - 0.989) µg.mL - 1 على التوالي.تم حساب المتغيرات الكروماتوغرافية وقد وجد بان معامل التذيل TF)) لكل مركب يتراوح بين (1.438 - 0.938)، وكانت كفاءة الفصل لهذه الطريقة والتي تتمثل بمعامل الفصل (α) بين (1.524 - 1.181) وعدد الصفائح النظرية (N) بين (36027.56 - 5521.71) ومعامل التفريق (Rs) بين (9.270 - 2.454).تم حساب دقة وضبط الطريقة الكروماتوغرافية المطورة بالطرائق الاحصائية ووجد ان الخطا النسبي المئوي Er % كان اقل من 5 %، اما مقدار التكرارية (الذي يعطى كانحراف معياري نسبي) RSD % اقل من 6 % لكل المركبات.تم تطبيق الطريقة على المستحضرات الصيدلانية التجارية لهذه العقاقير، والتي تم تصنيعها في مناشئ مختلفة مثل (الهند ومصر والصين)، واظهرت النتائج ان هذه العقاقير تحتوي زيادة او نقصان في وزن المادة الفعالة حيث ان معامل الاسترجاع المئوي كان يتراوح بين (107.9 % - 91.6 %). | Two different methods were developed in this study for the determination of four nonsteroidal anti - inflammatory drugs namely; diclofenac sodium (DCL), piroxicam (PX), mefenamic acid (MFNC) and naproxen (NAP) in their pure form and pharmaceutical preparations which are formulated as tablets, capsules and ampoule.The first method : Oxidative coupling reactionBased on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPH) in the presence of potassium iodate and lithium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 600 nm for diclofenac sodium, 520 nm for piroxicam, 465 nm for mefenamic acid and 474 nm for naproxen; against reagent blank.Different variables affecting the completion of reaction have been carefully optimized following the classical univariate method and modified simplex method. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions obtained by simplex optimization, in comparison with those obtained via univariate method for diclofenac sodium. Therefore, in the spectrophotometric determination of piroxicam, mefenamic acid and naproxen, only those parameters which have significant effect on the reaction yield (via the concentration of reagent and concentration of oxidant and the volume of base) were optimized by simplex method, while the parameters which have small effect on the reaction product were obtained by univariate method.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 40) µg.mL - 1 with detection limit 0.020 µg.mL - 1 for DCL complex, (0.5 - 50) µg.mL - 1 with detection limit 0.104 µg.mL - 1 for PX complex, two scales of linearity for MFNC complex, (1 - 15) µg.mL - 1 with detection limit 0.284 µg.mL - 1 and (15 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 1.534 µg.mL - 1 and for NAP complex (10 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 2.347 µg.mL - 1. The molar absorptivities were found to be 20995 and 17034 L.mol - 1cm - 1 for DCL and PX respectively, and 7287 and 1351 L.mol - 1cm - 1 for MFNC and 484 L.mol - 1cm - 1 for NAP by simplex method.No interferences from the studied excipients on the determination of DCL, PX, and MFNC were found, while slightly interferences were found in the determination of NAP. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of four drugs in their pharmaceutical preparations.The second method : Reverse - phase high performance liquid chromatographyA simple reverse - phase high performance liquid chromatographic (RP - HPLC) method has been developed and validated for simultaneous determination and separation of four NSAIDs (DCL, PX, MFNC and NAP). Chromatographic separation was achieved using a RP - NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec (250 × 4.6 mm i.d.; particle size 5 μm) column. The mobile phase consisted of acetonitrile : deionized water acidified with 1% acetic acid in a ratio (50 : 50, v/v). A steady flow rate of 1.5 mL.min - 1, temperature 35 °C and injection volume 30 µL were used to carry out the separation and the detection was made at 264 nm. The drugs were resolved by gradient elution system with the run time of 8 min. The retention times of piroxicam, naproxen, diclofenac sodium and mefenamic acid were 4.267 min, 4.785 min, 6.555 min and 7.683 min respectively.Calibration plots were constructed by plotting the peak area and peak height against respective concentrations in the range of (3 - 200) µg.mL - 1 for piroxicam and for naproxen and mefenamic acid were in the range (1 - 200) µg.mL - 1, while for diclofenac sodium was in the range (1.5 - 200) µg.mL - 1 with correlation coefficient higher than 0.9990 for all drugs. LOD and LOQ were between (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 and (0.294 - 0.989) µg.mL - 1 respectively. The chromatographic parameters were calculated, it was found that the tailing factor (TF) for each drug was between (0.938 - 1.438), the separation factor (α) was between (1.181 - 1.524), the number of theoretical plate (N) was between (5521.71 - 36027.56) and the resolution factor (Rs) was between (2.454 - 9.270).The accuracy and precision were calculated, the Er % was less than 5 %, while RSD % was less than 6 % for all drugs.The method was applicable on pharmaceutical formulations for these drugs which were obtained from different sources as (India, Egypt and China), it is found that these drugs have more than or less than the nominated weight of active compounds, where the recovery % was between (91.6 % - 107.9 %).

ازالة بعض ملوثات المياه باستخدام اطيان عضوية محضرة جديدة == Removal of Some Water Pollutants Using Newly Synthesised Organoclays

اسم المؤلف: روى محسن محمد تقي
اسم المشرف: محمد جاسم محمد حسن
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذه الدراسة تم تحضير نوعين جديدين من الاطيان العضوية لم يسبق تحضيرهما من قبل هما : طين الكاؤلين العضوي وطين البـورسلين العضوي. استثمرت الاطيان المحضرة لازالة الملوثات العضوية واللاعضوية اذ تم دراسة امتزاز ايون الكروم السداسي باعتبارة مثال للملوثات اللاعضوية والمركب العضوي الفينولي البارانيترو فينول مثالا للمركبات العضوية. استخـــدمت تقنـــــــيات مخـتلفة لـتشخيص الاطيان العضوية المحضرة,منها مطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطيافية الاشعة السينية وتقنية التحليل الحراي الوزني والتحليل الحراري الاشتقاقي الوزني. تضمنت دراسة الامتزاز تثبيت الظروف المثلى للامتزاز البارا نايتروفينول والكروم السداسي وبينت النتائج ان افضل ظروف امتزاز باستخدام طين الكاؤلين العضوي كانت الدالة الحامضية =1 ودرجة الحرارة 15 مº وسرعة التحريك 120 دورة بالدقيقة وزمن تماس 60 دقيقة ووزن المادة المازة0.1 غم وتركيز المادة الممتـــــــــزة 60 ملغم /لتر وحجم 25 مل.واعطت نسبة الازالة للمركبات قيد الدراسة تحت هذه الظروف وصلت الى نسبة % 96.اما بالنسبة لامتزاز البارا نايترو فينول والكروم السداسي باستخدام طين البورسلين العضوي فان الظروف المثلى كانت : الدالة الحامضية = 1 9 - 1 ودرجة الحرارة 35 مº وسرعة التحريك 120 دورة بالدقيقة وزمن تماس 60 دقيقة ووزن المادة المازة 0.1 غم وتركيز المادة الممــتـــــــــزة 60 ملغم/ لتر وحجم 25 مل. وكانت افضل نسبة ازالة باستخدام طين البورسلين العضوي تحت هذه الظروف يصل الى % 99. اثبتت الدراسة الايزوثيرمية لسطح طين الكاؤلين العضوي بالنسبة لازالة الكروم السداسي انطباقه على نموذج لانكماير اكثر من نموذجي فروندلش وتيمكن , بينماسطح طين الكاؤلين العضوي مع البارا نايترو فينول وجد انه ينطبق على نموذج لانكماير ولاينطبق على نموذجي فروندلش وتيمكن . ووجد ان سطح طين البورسلين العضوي مع ايونات الكروم تنطبق على نموذج لانكماير وتيمكن ولا تنطبق على نمومذج فروندلش ، بينما ينطبق سطح طين البورسلين العضوي مع بارانايترو فينول على نموذج تمكن اكثر من فروندلش ولاينطبق على نموذج لانكماير.  وبينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية باعثة للحرارة من خلال قيم º∆H السالبة لسطحي طين البورسلين العضوي وطين الكاؤلين العضوي مع ايونات الكروم والبارا النايترو فينول بينما سطح طين البورسلين مع البارا نايترو فينول لقد كان سطحا ماصا للحرارة من خلال قيمت ∆H º الموجبة . وكذلك زيادة الانتظام وقلة العشوائية وذلك للقيم السالبة ∆S °، بينما تبين قيم ∆G° السالبة على تلقائية التفاعل. وتضمنت الدراسة اجراء التطبيق العملي في استخدام سطحي الكاؤلين والبورسلين العضويين لازالة ايون الكروم السداسي ومركب البارا نايترو فينول من مياه الشرب (مياه الحنفية) ومن مياه نهر دجلة من مناطق مختلفة في بغداد وكانت نسبة الازالة % 99 مما يدل على امكانية استخدام السطحين قيد الدراسة لازالة التلوث بايونات الكروم السداسي والبارا نايترو | In this study new types of organoclays were prepared by using Iraqi kaolin and Iraqi porcelain in the presence of hexadecyltrimethyl ammonium bromaide as organic materials. Two types of Organoclay are prepared named kaolin - organoclay and porceline - organoclaythey have never prepared before. The prepared organoclays are invested to remove inorganic and organic pollutants, the study of adsorption of chromium (VI) as the example of introducing pollutants and organic compound para nitro phenol (PNP) is an example of organic compounds.Different techniques were used to characterize the chemical structure of the prepared organoclays such as infrared spectroscopy, x - ray diffraction,TG and DTG techniques. Adsorption study by using of three relations Langmuir, Freundlichand Temkin was investigated involve of optimal conditions for the adsorption of PNP and Cr (VI) on the surface of prepared organoclays ,the results showed that the best conditions of adsorption using : kaolin - organoclay were : pH = 1, temperature15 C°, stirring speed 120 rpm contacttime 60 min, 0.1 g weight of adsorbent , concentration of adsorbate 60 ppm and total volume of 25 mL. Removal rate in these conditions up to 96%for adsorption of Cr (VI) and PNP by using kaolin - organoclay. The results showed that the optimum conditions of adsorption using : porcelin - organoclaywere : pH = 11 - 9, temperature 35 C° , stirring speed 120 rpm contact time 60 min, 0.1 g weight of adsorbent , concentration of adsorbate 60 ppm and total volume of 25 mL . Removal rate in these conditions up to 99% for adsorptionof Cr (VI) and PNP.Isothermic study of kaolin - organoclay surface for removing the Cr (VI) and the PNP indicating that Langmuir isotherm is favorable. Over Freundlich, Temkin model From this study. It was found that the adsorption of chromium ions with porcelain - organoclay surface indicating that Langmuir isotherm is favorable more of Temkin and does not apply to Freundlich, while adsorption of Paranaitrophenol with porcelain - organoclay surface indicating that isotherm Freundlich is favorable and does not apply to Langmuir.Thermodynamic studies have shown that exothermic process of heat through negative values of enthalpy º ∆H in the presence of chromium ions and para nitro phenol as adsorbents on the prepared organoclays. Also increased order of system and decrees of randomness for negative values of ∆S °, while positive values of ∆G° indicate non spontaneous reaction. The study included conducting practice in using kaolin - organoclay and Porceline - organoclay surface to remove Ionic chromate and Para nitro phenol from drinking water (tap water) and water from the Tigris River from different areas in Baghdad and the removal rate was 99%, which demonstrates the possibility of using the surfaces under examination to remove pollution by chromium ions and Para nitro phenol.

معالجة تلوث المياه الصناعية الملوثة بالكبريتات في مصفى الدورة العراق

اسم المؤلف: روعة رضوان عبد الباري
اسم المشرف: تغريد هاشم جاسم النور
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Purpose of this research was the examination of the environmental situation of industrial wastewater of Al - Dora - Refinery . Also the effect ofchemical precipitation method applied to treat polluted wastewater wasinvestigated .AL - Dora Refinery consumes big amounts of water for different purposes . This water is heavily polluted during its passage through the refinery andcause great damage to the environment unless the water is treated toremove pollution . This research was carried out in three main stages. Thefirst stage included the examination of polluted water passing through five main stations of the refinery and going to the treatment unit by measuringsome essential physical and chemical properties, like water temp. ,electrical conductivity , turbidity, PH - Value , total dissolved solids T.D.S , suspended solids , sulphate ion ,phosphate ion , biological oxygen demand (BOD) , chemical oxygen demand (COD), phenol and oils .The secondstage included measuring of the above menthioned physical and chemical properties between the treatment unit ( P10) and outgoing water of ( P18)during the period from November 2014 until September 2015.Reasons for increase and decrease of pollutants were discussed and theresults were analyzed and discussed The third stage included the treatment of sulfate - polluted water using calcium hydroxide . Its effect on differentsulfate concentrations was shown (1000,800,450 and 285) ppm Tests werecarried out under the following conditions . Variable time and constantconcentrations .and constant time and variable concentrations . PH - Values , sulfate concentration(%)،TDS, electrical conductivity and turbidity weremeasured before and after treatment .The results of the research showed very good efficiency of water treatment with calcium hydroxide reducing sulfate concentration under theinternationally allowed limit of 400 ppm.Statistical studies were carried out on the water samples.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض N,N 2,2 تنائي فثال ايمايديل ايثانوك مع الفعالية البيولوجية المتوقعة == Synthesis and Characterization Of New Heterocyclic Compounds Derived From 2,2 - (N, N(Diphthalimidyl)) Ethanoic Acid With Possible Biological Activity

اسم المؤلف: رنا سامي احمد العلي
اسم المشرف: ايمان محمد حسين | خالد فهد علي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تحضير عدد من المركبات الحلقية الغير متجانسة الجديدة من حامض (2و2 - ثنائي (N - فثال ايمايديل ايثانوك [2] التي تم تحضيره من تفاعل مولين من بوتاسيوم فثال ايمايد [1] مع حامض ثنائي كلورو ايثانوك ثم استرة المركب [2] مع الايثانول او الميثانول بوجود حامض الكبريتيك المركز ليعطي المركب [3] ومعاملة الاستر [3] مع الهيدرازين 88% ليعطي الهيدرازايد المقابل للحامض [4]تم استخدام مشتق الهيدرازايد [4] في التحضيرات التالية : ا - تحضير مشتقات قواعد شف [8 - 5] من تفاعل هايدرازايد مع الديهايدات اروماتيه مختلفه بوجود حامض الخليك الثلجي ب - تحضير مشتقات الاوكساديازول [14 - 9]من تفاعل الهايدرازايد مع الحوامض كاربوكسيليه الاروماتيه المختلفه بوجود POCl3ج - مشتقات الترايزول [16] من تفاعل هايدرازايد مع كبريتيد الكربون ثم مع هايدرازين المائي 88% بوجود الحامضد - تحضير نوعين من مشتقات الترايزول النوع الاول تحضير مشتقات قواعد شف [18,17] النوع الثاني هو مشتق الثايو يوريا [19] ه - تحضير مشتقات الاوكساديازول [21,20] من تفاعل الهايدرازايد مع كبريتيد الكربون بوجود الحامض تم دراسه الفعاليه البايولوجيه لبعض المركبات الجديده المحضره ضد نوعين من البكتريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعاليه بيولوجية عالية. | The present work involved the synthesis of a several new compounds 1,2,4 - triazole, 1,3,4 - oxadizole and Schiff bases derivatives containing phthalimides. These syntheses were involved , the following steps. First step, involved preparation of 2,2 - (N,N( diphthalimidyl) ethanoic acid [2] via the reaction of two moles from potassium phthalimide [1] with one mole of dichloroacetic acid. second step afforded 2,2 - diphthalimidyl ester[3] which inturn was introduced in reaction with hydrazine hydrate in the third step, producing the corresponding hydrazide derivatives [4].synthesis was introduced in different synthetic path way including : A) Synthesis of Schiff bases derivatives [5 - 8] from reaction of hydrazide with aromatic aldehyde in presence of glicail acetic acid.B) Synthesis of oxadizole derivatives [9 - 14] from hydrazide hydrate with substituted aromatic acid in presence of POCl3. C) Synthesis of triazole derivative [16] from reaction of compound [15] with hydrazine hydrate.D) Synthesis two kind of triazole derivatives the first one are Schiff base derivatives [17,18] while the other is thiourea derivative [19]. E) Synthesis of oxadizole derivatives [20,21] from reaction of hydrazide with carbon disulfide in present of acid via compound [15] Last step evaluation of the antimicrobial screening in vitro of some of the prepared compounds against of Gram - positive bacterium (Staphylococcus aureus) and Gram - negative bacterium including (Escherichia coli). The results showed that most of the tested compounds have good biological activity against these two bacteria. All the synthesized compounds were characterized by FTIR and some of them by Mass and 1H NMR, spectroscopy.

تحضير وبلمرة المونومرات غير المشبعة الاميدية والاسترية او الايمايدية الحاوية بعضها على وحدات فعالة بايولوجيا == Preparation and Polymerization Unsaturated Monomers Amide, Ester or Imide Some of them Containing Bio Active Units

اسم المؤلف: رغدة انــور رشــيد علــوش
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: حضر في هذا العمل ، عدد من انواع المونومرات الثنائية التعويض غير المشبعة والبوليمرات المتشابكة المقابلة لها وبطرق مختلفة ، البعض منها يحمل مواصفات دوائية لزيادة معدل استمرارية التحرر الدوائي المحكم وفوائد اخرى . اولا : حضر العديد من انواع الاكريل امايد الثنائية [N11 - N1] وبلمرت بالجذور الحره باستخدام DBP كبادئ عند 90 °م لينتج بوليمرات الاكريل امايد الثنائية [N22 - N12]. في هذا الخط حضرت من تكثيف الاكريلويل كلورايد مع امينات ثنائية مختلفه مثل الالوبيورينول ، ميثوبريم ، بروفلافين ، سستين ، كيتوسان كبوليمر طبيعي ، ومركبات اخرى ثنائية الامين مثل اثلين ثنائي الامين ، 3،1 - فنيلين ثنائي الامين ، بينزيدين ، 5،5،3،3 - رباعي مثيل بنزيدين ، 6،1 - اثيلين ثنائي الامين ، فنيل هيدرازين ، برولين .ثانيا : حضرت العديد من احماض المالي اميك الثنائيه[N33 - N23] من تفاعل الماليئيك انهدرايد مع مختلف الامينات الثنائية االمذكورة اعلاه وبعد ذلك بلمرت الى البوليمرات المقابلة لها[N45 - N34].ثالثا : حضرت البوليمرات المتشابكه [N50 - N46] باستخدام امينات ثنائية مختلفة مع بولي اكريلويل كلورايد مع البريدين كعامل مساعد.رابعا : حضرN - اكريلويل فثالئمايد [N51] وN - اكريلويل سكسنئمايد[N52] من تفاعل ملح Phthalimide Sod. وملح Succimide Sod. مع حامض الاكريليك . المونومرات المحضرة بلمرت [N54 - N53]. بطريقة الجذور الحره للحصول على البولي ايمايدات المقابلة.خامسا : حضر مونومر استر الكلوسايت ثنائي الاكريليت[N55] من تفاعل الكلوسايت مع 2 مول من اكريلويل كلورايد، وبعد ذلك بلمر الى البوليمر المقابل له[N56].سادسا : حضر بوليمر [N57] من البلمرة التكثيفية الكلوسايت ثنائي الهيدروكسيل مع الماليئيك انهدرايد ، انتج بولي استر جديد حاوي على وحدات استرية خلال السلسله الرئيسية لسلاسل البوليمر.سابعا : فوعل كلايوكسال مع 2 مول من حامض المالونك للحصول على حامض ثنائي الاكريليك[N59] ، الذي بلمر تكاثيفا مع مركب ثنائي الامين.شخصت البوليمرات المحضره بمطيافية الاشعه تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ، وطيف الرنين النووي المغناطيسي لبعض منها ، اجري التحليل الحراري لبعض البوليمرات المحضرة . ودرست سرع التحرر الدوائي لبعض البوليمرات الحاملة للدواء بدوال حامضية مختلفة بدرجة 37 °م . لوحظت الصور المايكروية لبعض البوليمرات المتشابكة المحضرة .استنتج من هذا البحث ان البوليمرات الدوائيه المتشابكه تظهر اكثر استمرارية تحرر دوائي المحكم مقارنة بالبوليمرات الدوائية الخطيه مما يزيد العمر الزمني للدواء اثناء الاستعمال. | In this work, many types of disubstituted unsaturated monomers and their corresponding crosslinked polymers were synthesized by different methods, some of them that exhibit pharmacologic properties to increase the sustained delivery of drug release rate and other advantages. First : The several types of di acrylamide [N1 - N11] were prepared, and polymerized free radically [N12 - N22] using di benzoyl peroxide as an initiator at 90 °C. this line was carried out from condensation of acrylic acid with different drug di amines such as allopurinol , tri metheprime , proflavine , cystine , chitosan as a natural polymer , and the other diamine compounds such as ethylendiamine , 1,3 - phenylene diamine , benzidine , 3,3,5,5 - tetra methyl benzidine, 1,6 - ethylene diamine , melamine , 1,3 - phenylendiamine , phenyl hydrazine , proline .Second : Many di maleamic acids [N23 - N33] were prepared from reaction of maleic anhydride with different mentioned diamines then polymerized to their corresponding polymers [N34 - N45]. Third : Crosslinked polymers [N46 - N50] were prepared using suitablediamines with poly acryloyl chloride with Pyridine as a catalyst.Fourth : N - acryloylphthlimide [N51] and N - acryloylmaleimide [N52] were prepared from reaction of phthalimide sod. salt or maleimide sod.salt with acroyloyl chloride .the prepared monomers were polymerized [N53 - N54], Freeradically to their corresponding imide polymers.Fifth : Glycosidediacrylate ester monomer [N55] Was prepared by reaction of glycoside with 2 moles of acryloyl chloride , than polymerized to its corresponding polymer [N56] .Sixth : Glycoside anhydride di maleate ester polymer [N57] Was prepared from polycondensation of glycoside diol compound with maleic anhydride produced new poly ester containing bi units through back bone of polymer chains.Seventh : Clyoxal with 2 moles of malonic acid were reacted and new di acrylic acid was obtain [N58] , which was used with diamine compound to obtain condensed polymer. The prepared were characterized by FTIR, UV. , 1H - NMR spectroscopes, Thermal analysis for some of prepared polymers were studied. Controlled drug release of some of drug carrier polymers were studied in different pH values at 37 °C.Microscopic image of some crosslinked polymers were taken .it was concluded that the prepared crosslinked polymer with drug substituted appeared more sustained drug release with comparing with other linear condensed polymers. This revealed more sustained drug release through using.

تخليق وتشخيص ودراسة الفعالية المخفضة لسكر الدم لبعض مشتقات 4 ثايازوليداينون والكاما لاكتام الجديدة

اسم المؤلف: رسل نعيم منخي البهادلي
اسم المشرف: حيدر عباس مهدي | محمود شاكر مكطوف
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:

تقدير الاحتياجين الحيوي والكيميائي للاوكسجين لنهري دجلة والفرات في وسط وجنوب العراق بوسائل تحليلية متقدمة == Determination of Biochemical and Chemical Oxygen Demands for Tigris and Euphrates Rivers in the Central and Southern Iraq through the Advanced Analytical

اسم المؤلف: ربا فهمي عباس البياع
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2011
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تقدير الاوكسجين المذاب بثلاث طرائق هي : طريقة الازايد المحورة, الطريقة الطيفية وطريقة الاقطاب الغشائية واعطت الطرق الثلاث تقارب في القيم واوضحت النتائج وجود تراكيز حرجة للاوكسجين المذاب في بعض المناطق صيفا, وبلغت القيمة بالطريقة الطيفية 3.78 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, و3.11 ملغم/لتر في محافظة السماوة على نهر الفرات. تم تقدير الاحتياج الحيوي للاوكسجين BOD بطريقتين : ا - طريقة الحضن : وهي طريقة عملية حيث تم قياس BOD عند فترات حضن مختلفة.ب‌ - معادلة المرتبة الاولى : وهي طريقة حسابية تم من خلالها تقدير UBOD واستخدام طريقة الميل وطريقة توماس لايجاد قيمة K.اوضحت النتاج ان اعلى قيمة BOD5 كانت 4.96 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة بسبب مياه الصرف الصحي التي تحتوي على مواد عضوية ملوثة بتراكيز عالية, واعلى قيمة BOD5 لنهر الفرات كانت 5.1 ملغم/لتر في محافظة السماوة بسبب مياه البزل والصرف الصحي. يمثل الاحتياج الكيميائي للاوكسجين COD كمية الاوكسجين الذي تحتاجه المواد العضوية وبعض المواد اللاعضوية للتحلل ودرس الاحتياج الكيميائي للاوكسجين بثلاث طرق وهي : ا - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام التسحيح.ب - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام الطريقة الطيفية.ت - جهاز قياس COD.بلغت اعلى قيم COD في فصل الصيف عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة 250.7 ملغم/ لتر باستخدام الطريقة الطيفية, واعلى قيمة عند نهر الفرات في فصل الصيف ايضا في محافظة السماوة 225.1 ملغم/لتر بسبب مياه الصرف الصحي ومياه بزل الاراضي الزراعية المجاورة وكذلك مياه الصرف الصناعيدرست النسبة مابين BOD/COD والتي يجب ان تكون مابين 0.01 - 0.03 للانهار واذا كانت النسبة اقل من 0.01 يدل على عدم حصول تحلل بيولوجي اما اذزاادت النسبة عن 0.03 فهو دليل على حصول تحلل بيولوجي عال ومؤثر.تم دراسة بعض الخصائص الفيزيائية والكيميائية الاخرى للمياه التي لها تاثير مباشر او غير مباشر على DO وBOD وCOD وشملت : ا - درجة الحرارة : سجلت اعلى القيم في محافظة العمارة خلال فصل الصيف لكلا النهرين وبلغتo33 م عند نهر دجلة و32 oم لنهر الفرات .ب - الرقم الهيدروجيني : كانت قيم pH للمياه العراقية ضمن الحدود الطبيعية وهي (8.5 - 6.5).ت - التوصيلية : اوضحت النتائج وجود تباين في قيم التوصيلية خلال موسمي الصيف والشتاء ويعود ذلك الى طبيعة المنطقة ومقدار الملوثات المصروفة فيها وان اعلى قيمة للتوصيلية 2842 مايكروسيمنز/سم عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة و1759مايكروسيمنز/سم لنهر الفرات في السماوة خلال فصل الصيف. ث - الملوحة : هناك علاقة طردية بين التوصيلية والملوحة وكانت اعلى قيمة عند مصب نهر ديالى وبلغت 1.77 %o صيفا والسماوة على نهر الفرات بلغت 1.74 %о صيفا ايضا.جـ - المواد الصلبة الذائبة : نلاحظ ازدياد قيم TDS في نفس المناطق التي ازدادت فيها قيم التوصيلية بسبب العلاقة الطردية بينهما, حيث كانت اعلى القيم عند مصب نهر ديالى وفي السماوة وبلغت 1300 و1100 ملغم/لتر على التوالي خلال فصل الصيف.حـ - القاعدية وثنائي اوكسيد الكربون : بلغت اعلى قيمة للقاعدية عند نهر دجلة 230 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى خلال فصل الشتاء, اما اعلى قيمة لنهر الفرات فقد كانت 223ملغم/لتر في السماوة خلال نفس الفترة.خـ - عسرة الكالسيوم وايون الكالسيوم : ان اعلى قيم لعسرة الكالسيوم كانت عند مصب نهر ديالى في نهر دجلة, وعند الفرات كانت في السماوة خلال فصل الصيف وبلغت 305 و204 ملغم/ لتر على التوالي.د - ايون الكبريتات : اوضحت النتائج ارتفاع قيم ايون الكبريتات لنهري دجلة والفرات خلال الموسمين وكانت اعلى قيمه لنهر دجلة هي386 ملغم/لتر في محافظة العمارة صيفا واعلى قيمة لنهر الفرات بلغت 370 ملغم/لتر في الناصرية خلال الفترة نفسها.ذ - ايون الكلوريد : ارتفاع القيم عن الحدود المسموح بها عند مصب نهر ديالى فقد بلغت 415 ملغم/لتر ولنهر الفرات بلغت 499ملغم/لتر في الناصرية.ر - المغذيات : وقد اوضحت الدراسة ان اعلى قيم ﻠ O - N, NH4+, NO3 - كانت 87ملغم/لتر, 2 ملغم/لتر, 6.4 ملغم/لتر على التوالي شتاءا عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, وكانت اعلى قيمة ﻠ NO2 - هي 0.305 ملغم/لتر. اما بالنسبة لنهر الفرات اعلى قيم سجلت هي 74.4 ملغم/لتر, 1.2ملغم/لتر لكل من NH4+, NO3 - على التوالي في السماوة شتاءا وﻠO - N 5.8 ملغم/لتر ايضا شتاءا ولكن في الناصرية وكانت اعلى قيمة ﻠNO2 - صيفا في السماوة بلغت 0.093 ملغم/لتر. اما بالنسبة لايون الفوسفات قد بلغت اعلى قيمة لنهر دجلة كانت عند مصب نهر ديالى قد بلغت 1.44 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, اما اعلى قيمة لنهر الفرات كانت 1.56ملغم/لتر في السماوة صيفا ايضا.ز - اليود : تراكيز ليود في مواقع الدراسة جميعها كانت ضمن الحدود المسموح بها.س - البوتاسيوم والصوديوم : بينت الدراسة ارتفاع قيم هذين العنصرين في مصب نهر ديالى وبابل والناصرية باختلاف المواسمش - العناصر الثقيلة : الكروم السداسي سجل قيم ضمن الحدود المسموح بها وكذلك عناصر النيكل, الكادميوم, الخارصين والانتيمون, ولم تسجل العناصر الزرنيخ, البزموث والسيلينيوم اية قيمة خلال فترة الدراسة, وقد سجل الحديد زيادة فقط في السماوة على نهر الفرات وبلغت القيمة 0.44 ملغم/لتر, وسجل النحاس اعلى قيمة في مصب نهر ديالى على نهر دجلة وبلغت 0.242 ملغم/لتر صيفا, ويعد الرصاص من العناصر الثقيلة الخطرة الا انه لم يتجاوز الا في مصب نهر ديالى وبلغ 0.12 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, وسجل الكوبلت اعلى قيمة له في مصب نهر ديالى صيفا" ومحافظة بابل فقد تجاوزت القيمة المسموح بها وهي 0.05 ملغم/لتر. | Estimation of dissolve oxygen in three ways, namely : Azide modified method, Spectrophotometric method, Membrane electrode method.The results were close together in three ways and, The present study found there is critical amount of DO in summer season in diyala river mouth (3.78 mg/l) in Tigris river by spectrum method, and Samawah at Euphrates river was (3.11 mg/l).The study included determination biochemical oxygen demand by two way : A. Incubation method : a practical method where the BOD was measured at different periods.B. First order equation : it is a calculation method which has been estimation UBOD way and used slop method and Thomas to find K value.The study showed that the highest valu of BOD5 was at the mouth of Diyala river on the Tigris river and reached 4.96 mg/l, while the highest value of the Euphrates river was at Samawah reached 5.1 mg/l.The COD represents the amount of oxygen needed by organic and inorganic material for biodegradable, Also study COD test by three ways : A - Open reflux method and determination COD by titration method.B - Open reflux method and determination COD by Spectrophotometric method.C - COD meter.And reached the highest value in summer at the mouth of the Diyala river on the Tigris 250.7 mg/l by using Spectrophotometric method, and reached it is highest value at the Euphrates river in summer also, in samawah 225.1 mg/l. Also estimation the ratio between BOD/COD which must be between 0.01 - 0.03 for the rivers, where if the ratio was less than 0.01 indicates a lack of access biolysis but if the ratio increased from 0.03 indicates to effect a biological decomposition. And study some physical and chemical properties of water thae have impact directly or indirectly on DO , BOD and COD including : A - Temperature : the highest values recorded during the summer for both rivers and reached the river Tigris in Amara (33 C o) and the Euphrates River (32 C o). B - pH : The pH values of the Iraqi water is within normal limits (8.5 to 6.5).T - Conductivity : The study showed that there is variation in the values of conductivity during the seasonal summer and winter, and that the highest value of conductivity at the mouth of the Diyala River on the Tigris River had reached 2842 µs/ cm and the Euphrates River reached 1759 µs /cm in Samawah during the summer. W - salinity : There is a direct correlation between conductivity, salinity and the highest value at the mouth of the Diyala River and reached 1.77 о / оо in the summer and Samawah on the Euphrates River reached 1.74 о / оо in the summer as well. C - TDS : We note the increased values of TDS in the same areas with higher values of conductivity because of the relationship between them, where values were higher at the mouth of the Diyala River and in Samawah and amounted to 1300 and 1100 mg / l respectively during the summer. H - Alkalinity and carbon dioxide : the highest value at the Alkalinity of the Tigris River was 230 mg / l at the mouth of the Diyala River during the winter, while the highest value of the Euphrates River was 223 mg / l in Samawah during the same period.X - calcium hardness and calcium ion : that the highest values of calcium hardness was at the mouth of the Diyala River in the Tigris River, and Euphrates in Samawah during the summer and reached 305 and 294 mg / liter. D - SO42 - : The results showed high values from SO42 - of the Tigris and Euphrates during the seasons and the highest values of the Tigris River is 386 mg / l in the Amara in summer and the highest value of the Euphrates River was 370 mg / l in Nasiriyah during the same period. Y - the chloride ion : the high values for the permissible limits at the mouth of the Diyala River has reached 415 mg / L and the Euphrates River was 499 mg / l in Nasiriyah.T - Nutrients : The study showed that the highest values for O - N, NH4 +, NO3 - was 87 mg / L, 2 mg / L, 6.4 mg / L, respectively in winter at the mouth of the Diyala River on the Tigris River, with the highest value for NO2 - is 0.305 mg / liter. As for the River Euphrates, the highest values recorded were 74.4 mg / L, 1.2 mg / L for each of the NH4 +, NO3 - , respectively, in Samawah in winter and for O - N 5.8 mg / l also in winter, but in Nasiriya and was the highest value for NO2 - summer in Samawah was 0.093mg / liter. As for the phosphate ion has reached the highest value of the Tigris River at the mouth of the Diyala River has reached 1.44 mg / L during the summer, while the highest value of the Euphrates River was 1.56 mg / l in Samawah in summer as well. G - Iodine concentrations of iodine in this study sites were all within the limits allowed. Q - Potassium and Sodium : The study showed high values of these two elements in the estuary of the River Diyala, Babil and Nasiriyah in different seasons. U - The heavy elements : hexavalent chromium record values within the permissible limits, as well as elements of nickel, cadmium, zinc, antimony. And did not record the elements arsenic, bismuth, selenium no value during the study period. And record iron increased only in Samawah on the Euphrates River and the value of 0.44 mg / liters, and record copper the highest value in the mouth of the Diyala River on the Tigris River and reached 0.242 mg / l in summer, and is the lead of the heavy elements dangerous but it did not exceed, except in the mouth of the Diyala River and reached 0.12 mg / L during the summer, scored the cobalt highest value in the the mouth of the Diyala River in summer and Babylon has exceeded the allowable value is 0.05 mg / liter.

تحضير وتشخيص بعض المركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة والمشتقة من الثايوسيمكاربازونات == Synthesis & Characterization of Some New Heterocyclic Compounds Derived From Thiosemicarbazones

اسم المؤلف: احمد نعمة عياش حسين اللهيبي
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر | جمبد هرمز توما
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعتبر مشتقات ( الثايادايازولين , الثايازوليدينون, الايميدازول, الايميدازوليدينون, الايزواوكسازولين, البارازولين والاوكسازبين) من المركبات الحلقية غير المتجانسة ولها استخدامات واسعة في المجالين البايولوجي والصناعي ولهذا السبب تم تحضير العديد من هذه المركبات في هذا البحث وبطرق مختلفة.تضمن البحث تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة الاحادية والثنائية المشتقة من الثايوسيميكاربازونات المقابلة عن طريق محورين رئيسيين . في بداية العمل, تم تحضير مشتقات مختلفة من الثايوسيميكاربازون [B1 - B8] من خلال تفاعل تكاثف ما بين الثايوسيميكاربازايد والديهايدات او كيتونات اروماتية مناسبة في وسط حامضي ثم استخدمت هذه الثايوسيميكاربازونات المحضرة كنقطة بداية لتحضير مشتقات من 4,3,1 - ثاياديازولين, 4 - ثايازوليدينون, الايميدازول, 5 - ايميدازوليدينون, المركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة والاوكسازبينات ومشتقات الايميدات وكالاتي : تضمن المحور الاول (مخطط رقم 1 و2) من هذا العمل تحضير مشتقات 4,3,1 - ثايادايازولين [C1 - C6] من خلال تفاعل الثايوسيميكاربازون مع انهيدرايد الاسيتيك في البريدين ومن ثم تحويل المركبات الناتجة ( الثاياديازولينات) الى الامينات المقابلة [D1 - D6] بواسطة التحلل المائي باستخدام مزيج من (الهيدرازين مع الماء). بعد ذلك تم مفاعلة هذه الامينات الجديدة مع انهيدريدات حلقية مختلفه او مع الكيومارين ومشتاقته, وكذلك مع الديهايدات اروماتية مختلفة بطرق مختلفة للحصول على مركبات جديدة تحتوي على حلقة الثايادايازولين في تركيبها مثل : الايميدات[E1 - E8] , الكوينولينات[F2 - F19] , وقواعد شيف[G1 - G16] , على التوالي. بالاضافة الى هذا,تم تحويل بعض قواعد شيف المحضرة الى مركبات الايميدازول المعوضة[H9 - H12] باستخدام البنزوين من خلال مفاعلتها مع بعض كلوريدات الحامض ( الاسيتايل كلورايد والانيسويل كلورايد) ثم مفاعلة الناتج مع الثايويوريا في وسط قاعدي.اما المحور الثاني من هذا العمل (مخطط 3 و4) فتضمن تحضير مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون الاحادية والتوامية والالكينات المقابلة لها والتي استخدم عددا منها كمادة اساسية لتحضير مركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة الجديدة وكذلك تحضير مركبات 1, 3 - الاوكسازبين الجديدة بالاضافة الى الايميدات المقابلة وكما ياتي : حضرت مركبات الثايازوليدينون [I1 - I8] من تفاعل الثايوسيميكاربازونات المحضرة مع حامض الكلورو اسيتيك وخلات الصوديوم اللامائية في الايثانول, ومن جهة اخرى تم تحضير مشتقات الايميدازوليدينون[I9 - I16] بتفاعل الثايوسميكاربازونات مع الكلورو اثيل اسيتات باستخدام الايثانول كمذيب. بينما حضرت الالكينات[J1 - J16] من تفاعل مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون المقابلة مع البنزالديهايد والبابيريين كمستقبل للبروتون, ثم في خطوة لاحقة تم استخدام الهيدروكسيل امين لتحويل بعض الالكينات الجديدة [J1 - J8] الى الايزواوكسازولينات الملتحمة المقابلة [K1 - K8] , بينما استخدم السيميكاربازايد هيدروكلورايد لتحويل البعض الاخر من الالكينات المحضرة [J9 - J16]الى مشتقات البايرازولين [L1 - L8] الملتحمة المقابلة. حضرت مركبات الاميد[M1 - M16] الحاوية على حلقة الثايازوليدينون من خلال مفاعلة مشتقات مختلفة من مركبات الثايازوليدينون الجديدة مع الاسيتيك انهيدرايد, واخيرا تم تحضير مجموعة من مشتقات الاوكسازبين [N1 - N8] من تفاعل بعض الالكينات المحضرة مع انهيدريد النفثالك باستخدام البنزين كمذيب. . وتم تشخيص المركبات المحضرة بطرق طيفية مختلفة مثل مطيافية الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي البروتوني بالاضافة الى مطيافية الكتلة. تم دراسة الفعالية البيولوجية لمجموعة من المركبات المحضرة والتي جرى اختبارها على اربع انواع من البكتريا اثنان منهما موجبة الغرام (Staphylococcus Aeidominimus and Streptococcus Sciuri ) والاخرى سالبة الغرام (E. Coli and Pseudomonas) حيث اظهرت بعض هذه المركبات فعالية جيدة تجاه انواع معينة من البكتيريا بينما البعض الاخر لم يبدي اي فعالية تجاه اي نوع. كذلك لم يظهر اي مركب من المركبات المدروسة اي فعالية يايولوجية تجاه E. Coli . | 1,3,4 - thiadiazoline, 4 - thiazolidinone, imidazole, imidazolidinone, isoxazoline, pyrazoline , 1,3 - oxazepine, and thier derivatives are very important class of heterocyclic compounds used in biological and industrial fields for that reason many compounds have been synthesized by the various methods. This work includes synthesis and characterization of new mono and bis heterocyclic compounds derived from corresponding thiosemicarbazones via two main routes. At the beginning, different thiosemicarbazones [B1 - B8] were prepared by the condensation of thiosemicarbazide and suitable aromatic aldehydes and ketones in acidic medium. These thiosemicarbazones were used to synthesize of 1,3,4 - thiadiazolines, 4 - thiazolidinones, imidazoles, 5 - imidazolidinones, fused heterocyclic compounds, 1,3 - oxazepines and amide derivatives, as follows : The first route in this work (schemes 1 and 2) includes synthesis of 1,3,4 - tiadiazolines [C1 - C6] from reaction of mono and bis thiosemicarbazones [B1,B2] and [B5 - B8] with acetic anhydride in pyridine, then these compounds were converted to 4 - acetyl - 2 - amino - 1,3,4 - thiadiazolines [D1 - D6] by hydrolysis in a mixture of (hydrazine hydrate 80% and water). Further, the new synthesized amines [D1 - D6] were reacted with different cyclic anhydrides, coumarin derivatives, and aromatic aldehydes by various methods to get new compounds bearing 1,3,4 - thiadiazoline ring such as cyclic imides [E1 - E8], 1H - quinolone - 2 - ones [F2 - F19], and Schiff bases [G1 - G16] , respectively. Also, some of new synthesized Schiff bases were converted to a corresponding N - acyl derivatives [H1 - H4], then, which were treated with thiourea in presence of sodium bicarbonate to yield new thiourea derivatives [H5 - H8]. Imidazoles [H9 - H12] were obtained by the reaction of thiourea derivatives with benzoin in DMF as a solvent. The second route of this work (schemes 3 and 4) involves synthesis of mono and twin 4 - thiazolidinone and 5 - imidazolidinone and their alkenes, which were using (many of them) as a starting materials for synthesis novel fused heterocyclic compounds and new 1,3 - oxazepines besides to new amide derivatives, as follows : 4 - thiazolidinones [I1 - I8] have been synthesized from the reaction of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro acetic acid in ethanol and anhydrous sodium acetate. On the other hand, 2 - thio - imidazolidine - 5 - one [I9 - I16] were synthesized by reactions of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro ethyl acetate in presence of anhydrous sodium acetate in ethanol as a solvent, the double bond was inserted at the position - 5 of the thiazolidinone ring or at the position - 4 of the imidazolidinone ring by reaction of the thiazolidinones or imidazolidinones with benzaldehyde in piperidine as a proton acceptor to get new chalcone derivatives [J1 - J16]. Hydroxylamine hydrochloride was used to convert some of the resulted chalcones [J1 - J8] to isoxazolines fused with thiazolidine ring [K1 - K8]. Furthermore, the cyclization reaction of chalcones [J9 - J16] with semicarbazide hydrochloride produce new fused heterocyclic compounds; imidazolo[3,4c]pyrazole, compounds [L1 - L8]. Amide compounds bearing thiazolidinone ring [M1 - M16] were synthesized by the reaction of thiazolidinone derivatives with acetic anhydride. In addition, 1,3 - oxazepine derivatives [N1 - N8] have been synthesized by the reaction of compounds [J1 - J4] and [J9 - J12] with naphthalic anhydride in dry benzene as a solvent. The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as FT - IR, 1H - NMR , and mass spectroscopy. The antimicrobial activity for some of the final products ( compounds [E1 - E8] and [G1 - G8]) has been evaluated . Some of the tested compounds showed antibacterial activity and other compounds did not show any biological activity against the four type of bacteria, two of these were gram positive ( Staphylococcus Sciuri, Streptococcus Aeidominimus) and the others were gram negative (E. Coli, and Pseudomonas Fluorensce ). All the tested compound did not show any biological activity against E. coli.

تحضير بعض المعقدات لعدد من العناصر الانتقالية مع بعض المشتقات البايريثرويدية == SYNTHESIS OF SOME COMPLEXES FOR MANY TRANSITION METALS WITH SOME PYRETHROIDIC DERIVATIVES

اسم المؤلف: خنساء يوسف احمد الجوراني
اسم المشرف: حكمت رزوقي يوسف
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2005
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمن هذا البحث استخدام ثلاث من المشتقات البايريثرويدية كليكاندات ثنائية السن وهي : السايبرمثرين Cypermethrinوالفينفلريت Fenvalerate والدلتامثرين Deltamethrin ومفاعلتها مع بعض العناصر الانتقالية لتكوين معقدات لاعضوية, تم تشخيص هذه الليكاندات باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء , الاشعة فوق البنفسجية ,كذلك التحليل الدقيق للعناصر (C. H. N elemental analysis), اما المعقدات فقد حضرت بالاعتماد على طريقة التفاعل المباشر النسبي بين كلوريد الفلز الانتقالي والليكاند بالاعتماد على قياس النسبة المولية (Mole ratio) وتم تشخيص هذه المعقدات من خلال قياسات اطياف الاشعة تحت الحمراء في المنطقة المحصورة بين (200 - 4000 cm - 1) حيث تظهر حزم الاصرة التناسقية بين ايون الفلز والليكاند , وكذلك استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية لغرض اثبات الشكل الهندسي لكل معقد , كما تم قياس العزم المغناطيسي المؤثر (µeff) بطريقة فاراداي وذلك لدعم التركيب الهندسي للمعقد اضافة الى قياسات التوصيلية المولارية واثبات النسبة المولية . اظهرت معقدات Fe+3 , Mn+2 , Cr+3 , Cu+2جميعها شكلا هندسيا هو ثماني السطوح (Octahedral ) , في حين كانت معقدات Hg+2 , Cd+2 , Zn+2 جميعهراباعية السطوح(Tetrahedral ) .وقد ظهر شكل المربع المستوي في احد معقدات النيكل Ni+2 مع الليكاند الثاني Deltamethrin بينما كانت بقية معقداته ثمانية السطوح . اما الكوبلتCo+2 فقد اظهر الشكل الثماني السطوح مع الليكاند الاول Cypermethrin وكون مع الباقي شكلا رباعي السطوح | This study includes the utilization of three pyrethroidic derivatives as bidentate ligands which are : Cypermethrin , Deltamethrin , and Fenvalerate by reacting them with transition metal elements to compose complexes . These ligands have been characterized by utilizing the spectra of the infrared waves , the spectra of the ultraviolfet waves , the elemental analysis (C . H . N). Complexes have been prepared according to the relative direct reaction method between the chloride salts of the transition metals and the ligands by depending on molar ratio measuring through the measurings of the spectra of the infrared waves in the region between (200 - 4000 cm - 1) in that the peaks of the coordinating band appear between the metal ion and the ligand . The ultraviolet spectra were also used to prove the geometric configuration to each Complex. The effective magnetic moment has been measured by using farady method to consolidate the geometric composition of the complex in addition to the measurings of the conductive molarity and prove the Mole ratio . The complexes Cr+3 , Mn+2 , Fe+3 , and Cu+2 have showed octahedral geometric configuration while the complexes Zn+2 , Cd+2 , and Hg+2 are all tetrahedral . The square planner configuration has been appeared in one of Ni+2 complexes with the second ligand Deltamethrin while the rest are octahedral . The Cobalt shows octahedral configuration with the Cypermethrin and composes with the Deltamethrin and the Fenvalerate a tetrahedral configuration

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة من 5?3?1 - هيكساهايدرو - s - ترايازين وتقيم الفعالية البايولوجية == Synthesis, characterization of new hexahydro - 1,3,5 - s - triazines derivatives and evaluation of biological activity

اسم المؤلف: حيدر جواد عبد
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: عرفت مركبات الترايازينات المتناظرة بفعاليتها ضد الاورام والبكتريا ومرض السرطان . في هذا البحث كان الهدف تحضير مجموعة من مشتقات الترايازين المشبع والمعوضة في الموقع 1,3,5 - بمجاميع اروماتيه مختلفة من تفاعل الامينات الاروماتية الاولية مع محلول الفورمالديهايد المائي بتركز 37% في الايثانول المطلق , وقد تم تحضير المشتقات حسب الخطوات التاليه1. تحضير الترايازين (Ha) من تفاعل بين بارا امينواسيتوفينون ومحلول الفورمالديهايد المائي (%37) في الايثانول المطلق والترايازين (Hb ) من تفاعل المركب اثيل - بارا - امينو بنزوات مع الفورمالديهايد بنفس الطريقه والظروف السابقة استعملت الترايازينين (Ha) و(Hb) المحضرين في الخطوه الاولى كمواد اولية لتحضير مشتقات جديدة وتشخيصها من خلال الخواص الفيزيائية والطيفية وتقيم الفعالية البايولوجية ضد البكتريا والفطريات للبعض منها.2. التكاثف المعجل بالقاعده بين الترايازين (Ha) والديهايدات الارواماتية مختلفة تم تحضير عدد من مشتقات الجالكون الجديدة(11 - 1) Haوالتي شخصت طيفيا وفيزياويا واختبرت فعالية بعضها ضد البكتريا والفطريات.3. من معاملة الترايازين (Hb) مع الهيدرازين 99% في الايثانول المطلق تم تحضير الهيدرازايد (Hb1). 4. تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1) مع حامض الفورميك اعطى مشتق الاميد ( Hb2) وعند معاملة مشتق الهيدرازايد (Hb1) مع بعض الالديهيدات الارواماتية بوجود حامض الخليك الثلجي كعامل مساعد اعطى مشتقات قواعد شف (6 - 3)5. اما تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1 ) مع بعض الانهدريدات الاروماتية اوالاليفاتية اعطى مشتقات البيريدازين (7 - 9)6. معاملة الترايازين (Hb) مع الثايوسيميكاربازايد بوجود خلات الصوديوم اعطى المركب (Hb10) الذي عند معاملتة مع بعض الالديهايدات الاروماتية اعطى مشتقات قواعد شف - 11)12(ان تراكيب المركبات المحضرة تم تاكيدها باعتماد على تحاليلها الفيزياوية والطيفية13C - NHR, FTIR , 1H - NMRللبعض منها | Sym - triazines have been documented for their antitumor, antimicrobial and anti - cancer action. The present work aims to derive a variety of 1,3,5 - triaryl - 1,3,5 - hexahydro - s - triazines from the reaction of aryl - amines with aqueous formaldehyde. The preparation of the derivatives has been achieved according to the following steps : 1. The synthesis of the hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) from the reaction of p - aminoactophenone with aqueous formaldehyde (37%) in absolute ethanol and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) from reaction of ethyl - p - aminobenzoate by the same previous procedure. The synthesized hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) have been used as precursors to synthesize new derivatives and characterized by their physical and spectroscopic analysis. Some of these derivatives were evaluated for their antimicrobial efficacy and antifungal activity.2. The base catalyzed condensation of hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) with different aro - matic aldehydes give chalcones Ha(1 - 11), which fully characterized by spectroscopy and also tested for antibacterial and antifungal activity.3. The second hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) is treated with hydrazine hydrate (99%) in absolute ethanol gives the carbohydrazide (Hb1), 4. The reaction of carbohydrazide (Hb1) with formic acid gives the amide derivative (Hb2) while its condensation with aromatic aldehydes in presence of glacial acetic acid as a catalyst afforded the schiff’s bases Hb(3 - 6).5. The treatment of hydrazide (Hb1) with aliphatic and aromatic anhydrides afforded the heterocyclic pyridazine derivatives Hb (7 - 9).6. Finally the reaction of the triazine (Hb) with thiosemicarbazide in presence of Sodium acetate gives the compound (Hb10) which is treated with aromatic aldehy - des to afford schiff’s bases Hb (11 - 12).The structures of the newly synthesized compounds are a characterized (some of theme) on the basis of their analytical and spectral profiles (1HNMR, 13CNMR, FTIR).

تحضير, تشخيص ودراسة الفعالية البيولوجية لمركبات خماسية, سداسية وسباعية جديدة مشتقة من 2 - امينوبريدين == Synthesis, Characterization and Biological Activity study of New Five, Six and Seven Heterocyclic Compounds Derived from 2 - Aminopyridine

اسم المؤلف: حسن فاضل حسين
اسم المشرف: نادية عادل صالح
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة النهرين
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: This work involves synthesis of different five, six and seven member heterocyclic ring utilizing 2 - aminopyridine as a starting material.This work is divided into four different parts : Part One : This part involved the synthesis of 3 - biphenyl - 4 - ylimidazo[1,2 - a] pyridine[1], 3 - phenylimidazo[1,2 - a]pyridine [2], imidazo[1,2 - a]pyridine - 3(2H) - one [3], 2H - pyrido[1,2 - a]pyridine - 2,4 - (3H) - dione [4], N,N' - 1,4 - dihydronaphthalene - 2,3 - diylidenedipyridine - 2 - amine [5], pyrido[1,2 - a] [2,4]benzodiazepine - 6,11 - dione [6], N - (1,3 - benzodioxol - 5 - ylmethylidene) pyridine - 2 - amine [7], 3 - (pyridine - 2 - ylimino) - 1,3 - dihydro - 2H - indol - 2 - one [8], [2 - oxo - 3 - (pyridin - 2 - ylimino)dihydro - 1H - indol - 1 - yl] acetic acid [9], 1 - (1H - benzimidazol - 1 - ylmetyl) - 3 - (pyridine - 2 - ylimino) - 1,3 - dihydro - 2H - indol - 2 - one [10], directly from the starting material, as shown in scheme (I).Part Two : This part involved synthesis of N - carbamoyl - N2 - pyridin - 2 - ylglycinamid [12], N - (4 - biphenyl - 4 - yl - 1,3 - oxazol - 2 - yl) - N2 - pyridine - 2 - ylglyciamide [13], N - carbothioyl - N2 - pyridin - 2 - ylglycinamid [14], N - (4 - biphenyl - 4 - yl - 1,3 - thiazol - 2 - yl) - N2 - pyridine - 2 - ylglyciamide [15], from the reaction of 2 - aminopyridine with ethylchloroacetate to yield compound [11], this compound was reacted with different organic agents to yield the target molecules, as shown in scheme (II).Part Three : This part involved the synthesis of 2 - [(pyridine - 2 - ylamino)methyl] - 4,5 - dihydro - 6H - 1,3,4 - oxadiazine - 6 - one [17], 3 - [(pyridine - 2 - ylamino) methyl]1,6 - dihydro - 1,2,4 - triazin - 5(2H) - one [18], 5 - [(pyridine - 2 - ylamino) methyl] - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - thiol [19], 1 - (N - pyridine - 2 - ylglycyl) - 1,2 - daizepane - 3,7 - dione [20], 5 - methyl - 2 - (N - pyridin - 2 - ylglycyl) - 2,4 - dihydro - 3H - pyrazol - 3 - one [21], N' - formyl - 2 - (pyridine - 2 - ylaminoaceto - hydrazide [22], 2 - (pyridine - 2 - ylamino) - N' - [(1,3 - thiazol - 2ylamino)methyl] acetohydrazide [23], starting from 2 - (pyridine - 2 - ylamino)acetohydrazide [16]. The latter was prepared from refluxing ethyl - N - pyridin - 2 - ylglycinate [11] with hydrazine hydrate, as shown in scheme (III).Part Four : This part deals with the study of anti - bacterial activity of all the synthesized compounds. These activities were determined against two pathogenic stain of bacteria : Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeurinosa. The result revealed that some of the synthesized compounds showed measurable activity as shown in Table (4 - 1).

تحضير وتشخيص مشتق جديد من L حامض الاسكوربك حاوي على مجاميع الازيدو مع بعض معقداتها الفلزية == Synthesis and Identification of New Derivative of L - ascorbic Acid Containing Azido Groups with Some Metal Complexes

اسم المؤلف: ثرية عبد القادر طاهر
اسم المشرف: وليد خالد مهدي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The new poly nuclear coordination cluster have been prepared in the following manner : - (L - AZ) was prepared via reaction of L - AsCl8 with ten mole sodium azide in ethanol with drops of distilled water .The product has empirical formula ( C14H6O9N30 .C2H5OH ).The ( L - AZ) was characterized by TLC , elemental micro analysis( C . H .N ) 1H - NMR , FT - IR , UV - Visible and mass spectra . The new cluster complexes of ligand (L - AZ) with (VO)(II) , Cr (III) , Mn(II) ,Co(II) , Ni(II) , Cu(II) , Zn(II) , Cd(II) and Hg (II) ions were prepared by the reaction of metal chloride except ( VOSO4 ) with (L - AZ) in molar ratio ( M : L ) ( 10 : 1 ) giving the following molecular formula .1 - [VO10L - AZ ( H2O )20](SO4)10.20H2O.50C2H5OH2 - [Cr10L - AZ Cl30 (H2O)7] 6H2O . C2H5OH3 - [Mn10L - AZ Cl20 (H2O)4].2H2O.C2H5OH4 - [Co10L - AZ Cl20 (H2O)4].26H2O.C2H5OH5 - [Ni10L - AZCl20 (H2O)4].11H2O6 - [ Cu10L - AZCl20(H2O)4]7 - [Zn10L - AZCl20].35H2O.C2H5OH8 - [Cd10L - AZCl20].30H2O.C2H5OH9 - [Hg10L - AZCl20].nH2O.mC2H5OHNew clusters complexes are characterized on the basis of UV - Visible , FT - IR spectra , molar ratio , magnetic susceptibilities at room temperature , molar conductance measurements and atomic absorption of the metal percentage . It is concluded that all metal complexes of (L - AZ), the ligand coordinate to the metal ions through the azido terminal , triazonine and carbonyl azide , through azido and carbonyl groups except VO(II), Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) coordinate through azide and traizonine . The complexes of Cr (III) , Mn (II) , Co (II) , Ni (II) and Cu (II) have an octahedral geometry.The (VO) (II) have an square pyramidal geometry,while Zn (II) , Cd (II) and Hg (II) showed a tetrahedral geometry. Furthermore, the optimijcal structures of the metal complex prepared with (L - AZ) ligand were carrie

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية لمشتقات الكيومارين == Synthesis and Characterization of some Transition Metal Complexes with Coumarine Derivatives

اسم المؤلف: بيادر فاضل عباس الزبيدي
اسم المشرف: خليل خلف عبد التميمي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاندين جديدين (L1,L2) هما : 1 - (Ethyl - 6 - Chloro coumarine - 3 - carboxylate) مــن تــفاعــل الـمـركـب (5 - Chloro salicylaldehyde) مع (diethylmalonate). 2 - (2 - Oxo - 2H - Chromene - 3 - Carboxylic acid hydrazide)، من تفاعل المركب (Coumarin - 3 - ethyl Carboxylate) مع الهيدرازاين المائي بتركيز (99%). وقد استخدمت الليكاندات المحضرة اعلاه في تحضير المعقدات مع عدد من ايونات العناصر الانتقالية وهي : (Cr(III),Mn(II),Fe(III),Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II),Cd(II),Hg(II))، وتم تشخيص الليكاندات المحضرة ومعقداتها باستخدام طرائق التحليل الطيفي مثل الاشعة تحت الحمراء (FTIR,IR) واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية وخواصها الفيزيائية، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N)، وقياسات الحساسية المغناطيسية، وايجاد التوصيلية المولارية، وقياسات درجة الانصهار، وقياسات الامتصاص الذري وقياس ثابت التكوين والنسب المولية للمعقدات.وقد اظهرت التحاليل والقياسات ان المعقدات التي حضرت من الليكاند الاول الذي تصرف كثنائي المخلب (Bidentate). كانت بنسبة (1 : 1) للايونات (Zn+2,Cd+2,Hg+2,Cr+3 ,Fe+3) وبنسبة (2 : 1) للايونات (Ni+2,Cu+2,Mn+2,Co+2) بينما كانت النسبة (1 : 1) لجميع معقدات الليكاند الثاني الذي تصرف كثلاثي المخلب(tridentate). وقد تباينت الاشكال الهندسية المقترحة للمعقدات المحضرة فكانت كالاتي : 1 - معقدات رباعية السطوح للمعقدات (L1Zn, L1Cd,L1Hg,L2Hg,L2Zn,L2Cd).2 - معقدات ثمانية السطوح للمعقدات (L1Cu, L1Cr,L1Mn,L1Fe,L1Co,L1Ni) وكذلك بالنسبة الى المعقدات (L2Cu,L2Ni,L2Co,L2Mn,L2Cr). | This research included the synthesis and characterization of two new ligands(L1 and L2),which are : 1)Ethyl - 6 - Chlorocoumarin - 3 - Carboxylate from the reaction of (5 - Chlorosalicylaldehyde) with diethylmalonate.2)2 - Oxo - 2H - Chromen - 3 - Carboxylic acid hydrazide from the reaction of (Coumarin - 3 - ethyl carboxylate) with hydrazine hydrate 99%. The synthesized ligands were used to prepare complexes with some transition metals which were (Cr+3,Mn+2,Fe+3, Co+2, Ni+2,Cu+2,Zn+2,Cd+2,Hg+2), and the structures of the ligands and their complexes were confirmed through their (IR,FTIR),(UV - Visible) spectral data, elemental analysis (C.H.N) and physical properties ,as well as , the magnetic susceptibility, molar Conductivity, constant of formation, flame atomic absorption and molar ratio for the synthesized complexes, which showed that the first ligand behaved as bidentate, and the molar ratio was (1 : 1) in the complexes of the metal ions (Zn+2,Fe+3,Cd+2,Hg+2,Cr+3) where as the ratio was (2 : 1) in the complexes of the second ligand which behaved as tridentate with metal ions (Ni+2,Cu+2,Mn+2,Co+2). The suggested configuration for the synthesized complexes are as follows : 1)Tetrahedral complexes for (L1Zn ,L1Cd, ,L2Hg,L2Zn.L2Cd, L2Hg ) .2)Octahedral complexes for (L1Cr,L1Mn,L1Fe,L1Co,L1Ni, L1Cu) and also for the complexes (L2Cr,L2Mn, L2Co,L2Ni, L2Cu).

تحضير وتشخيص راتنجات الايبوكسي الجديدة وومتراكباتها ودراسة خواصها الميكانيكية والفيزيائية == Synthesis and Characterizations of New Epoxy Resins and its composites and Study the Mechanical and Physical Properties

اسم المؤلف: بسمة جعفر احمد الطائي
اسم المشرف: فاضل سليم متي | جمبد هرمز توما
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
الجامعة: جامعة بغداد
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعتبر رتنجات الايبوكسي من البوليمرات المهمه الغير مطاوعه للحرارة والتي لها خواص جيدة وخلائط هذه البوليمرات هي من المواد التي تستخدم بشكل واسع في الصناعة الحديثة. يتضمن هذا العمل جانبين : الجانب الاول تضمن ثلاث اجزاء : 1. تحضير راتنجات الايبوكسي الثنائية والثلاثية والرباعيه الجديدة من خلال بلمرة تكثيف بين ايبيكلوروهيدرين مع مركبات اروماتية تحتوي مركب عضوي ثنائي الهيدروكسيل ,مركب عضوي ثنائي الامين, مركبات عضوية تحتوي مجاميع امين مع هيدروكسيل ( ثنائي الهيدروكسيل - امين) ومركب عضوي رباعي الهيدروكسيل.2. تحضير بوليمرات الايبوكسي المتشابكة المختلفة الجديدة بواسطة تفاعل تشابك باستخدام اثلين ثنائي الامين كعامل تقسية عند درجة 60º م لفترة نصف ساعة وتقسية لاحقة عند درجة 140º م ولمدة ساعتين.3. شخصت رتنجات الايبوكسي المحضرة والجديدة [P1 - P18]وكذلك بوليمرات الايبوكسي المتشابكة [C1 - C18] باستخدام طيف الاشعه تحت الحمراءFTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبعض منها.بينما يتضمن الجانب الثاني ثلاثة اجزاء وهي : 1. الجزء الاول تحديد النسبة المئوية من المسحوق النانوي لاوكسيد التيتانيوم ( (TiO2 الانسب للمزج من النسب المستخدمة ( 7,5,3,1)% وتم ذلك اعتمادا على الامتزاج المقبول والخواص الميكانيكية الاعلى للامزجة المحضرة وقد اختيرت النسبة 3% هي النسبة الامثل للامتزاج كمادة تقوية. 2. بينما تضمن الجزء الثاني تحضير امزجة ثناثية من البولي استر الغير مشبع واحد انواع راتنج الايبوكسي المحضرة وهو P12 وبنسب مختلفة (7,5,3,1)% وبوجود وعدم وجود دقائق النانو لاوكسيد التيتانيوم وجرى اختبار هذه الامزجة بعدة اختبارات ميكانيكية تتضمن[ قوة الشد, الصلادة وقوة الصدمة] واختبارات فيزيائية تتضمن [متانة العزل الكهربائي والتوصيل الحراري] واظهرت النتائج تحسن كل الخواص الميكانيكية والفيزيائية بوجود النانو.3. الجزء الثالث تضمن تحضير عشرة امزجه متراكبة نانويه B9 , B7,B6,B4,B3,B2,B1 B12,B10 , B13 عن طريق مزج البولي استر الغير مشبع مع النسبة المختارة من اوكسيد التيتانيوم )TiO23%) مع عشرة انواع من راتنجات الايبوكسي المحضرة الجديدة وبنسب مئوية(7,5,3,1) %, وقد جرت اختبارات ميكانيكية متعددة للامزجة المتراكبة النانوية الخمسة B10,B7,B4 , B1 وB12 والتي تتضمن اختبار قوة الشد والصلادة وقوة الصدمة اما الاختبارات الفيزيائية والتي شملت متانة العزل الكهربائي والتوصيل الحراري والانتشار اجريت للامزجة المتراكبة النانوية العشرة المحضرة B2,B1 , B10,B9,B7,B6,B4,B3 , B13, B12.ايضا اختبارالانتشار فقد اجريه للامزجة المتراكبة النانوية العشرة المشاراليها بالاضافة الىى العشرة سبائك نفسها التي حضرت وبدون استخدام المادة المقوية او الحشوة TiO2) ) لدراسة الانتشار بعد الغمر في الماء المقطر وكذلك في الاوساط الكيميائية : ) NaOH 0.5 ) نورمالي وHCl ( 0.5 )نورمالي عند درجة حرارة الغرفة ولمدة ثلاثة اشهر وتم حساب معامل الانتشار لكل السبائك المحضرة.4. كذلك اظهرت النتائج خواص ميكانيكية افضل للامزجة المتراكبة النانوية [B1,B2,B4,B7 and B12] كما تبين ان التوصيل للسبائك المتراكبة النانوية ,B6 B7,B9,B10 ,B12, B13 ,B4 [B1,B2,B3 افضل ويقل مع زيادة نسبة الايبوكسي. في حين اظهرت متانة عزل كهربائي نتائج متنوعه مع تنوع تراكيز راتنجات الايبوكسي. اما نتائج اختبارات الخاصية الانتشارية فقد اظهرت للامزجة المتراكبة النانويةB6, B4,B3,B2 ,B1, B13, B12,B10, B9,B7] قيم عالية لمعامل الانتشار في المحلول القاعدي ثم المائي ثم في المحلول الحامضي الا ان المحاليل القاعدية NaOH هي الاكثر تاثيرا. | Epoxy resins belong to the most important thermosetting polymers with good properties and the blended nanocomposites are widely used materials in modern industry. The present work involved two sides : The first side involved three parts;1. Synthesis of new di, tri and tetra - functional epoxy resins via the condensation polymerization epichlorohydrin with aromatic structures containing dihydroxy organic compound, diamines organic compounds, hydroxy - amine organic compounds and tetrahydroxy organic compound.2. Synthesis of different new crosslink epoxy polymers by crosslinking reaction by using ethylene diamine as curing agent at 600C and post curing at 1400C.3. The new epoxy resins [P1 - P18] and new crosslink epoxy resins [C1 - C18] were characterized by using FTIR and HNMR spectroscopy of (some of them).While the second side involved three parts;1. The optimum mixing ratios (OMR) of different percentages of nanotitanium oxide(1%, 3%, 5% and 7%) have been selected depending on achieving acceptable macro miscibility and highest mechanical properties for the blended nanocomposites which were prepared. And this (OMR) which was 3% used as reinforced material.2. Part two included preparing binary blend from unsaturated polyester (UPR) and epoxy resin number P12 using different percentages (1, 3,5,7)% of the weight of the UPR, in the absence and presence the nanocomposite (TiO2). Then this blends were tested by several mechanical [tensile strength hardness and impact strength] and physical tests [dielectric breakdown and thermal conductivity] are carried out on these samples. The result reflected that the presence of TiO2 led to improve all the mechanical and physical properties.3. Part three involved preparing ten blended nanocomposites by mixture of unsaturated polyester (UPR), optimum mixing ratios (OMR) of nanooxide titanium (3%) and different new epoxy resins in the percentage : (1, 3,5,7)% . The five blends [B1,B4,B7,B10 and B12] were tested by three mechanical tests these are : tensile, impact and hardness while the physical tests were carried out on samples[B1,B2,B3,B4 ,B6, B7, B9,B10,B12, and B13] were dielectric breakdown, thermal conductivity and diffusion. Also diffusion test was carried out for the ten blended nanocomposites and beside to ten net blended [without reinforced] to study the diffusivity after immersion in distilled water and different chemical solutions including : HCl (0.5 N) and NaOH (0.5 N) at room temperature for (3) months and the diffusion coefficients were calculated for all the prepared samples.4. Results show that samples [B1,B2, B4,B7 and B12] of blends reinforced with (TiO2) powder possess better mechanical properties, impact strength, tensile strength and hardness. The thermal conductivity showed highest value in the low percentage of epoxy resin and lowest value in the high percentage. While the dielectric breakdown strength showed different values for different concentrations of epoxy resin. Also, the results of diffusivity test showed that there are often high values for the diffusion coefficient in the NaOH solution followed by H2O and finally HCl. The tests results are affected by two chemical solutions [HCl, NaOH], but the alkaline solution NaOH was the most effective solution
1 ... 28 29 30 31 32 ... 56