Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 1,619

تحضير وتشخيص بعض المعقدات الفلزية الجديدة مع 2 - [2 - (2 - هيدروكسي بنزليدين امينو) ايثل] ازواندولين - 3,1 - دايون == Synthesis and Characterization of Some New Metal Complexes with 2 - [2 - (2 - hydroxyl benzylideneamino)ethyl] isoindoline - 1, 3 - dione

Author name: بان عبد الوهاب جاسم
Supervisor name: وليد علي محمود
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير بعض المعقدات الجديدة لقاعدة شف 2 - ] 2) - 2 - هيدروكسي بنزليدين امينو) ايثل[ ازواندولين - 3,1 - دايون مع اوكسوفناديوم (+2) والكروم (+3) والمنغنيز(+2) والحديد (+3) والكوبلت (+2) والنيكل (+2) والنحاس(+2) والخارصين(+2) والبلاديوم (+2). وقد تم تشخص ليكند قاعدة شف ومعقداته بالطرق الطيفية الفيزيو - كيميائية . ووفقا للبيانات الطيفية التي تقترح بان اللكيند المحضر2 - ]2 - (2 - هيدروكسي بنزليدين امينو)ايثل [ازواندولين - 3,1 - دايون يسلك سلوك ثنائي السن وان تناسقه مع ايون الفلز المركزي من خلال ذرة نتروجين لمجموعة الازوميثين وذرة الاوكسجين لمجموعة الفينول .واظهرت معقدات كل من المنغنيز(+2) والحديد(+3) والنحاس(+2) والخارصين(+2) انها ذات اشكال رباعية السطوح ومعقدات الكروم(+3) والكوبلت (+2) ثمانية السطوح ومعقدات النيكل(+2) والبلاديوم(+2) ذات شكل مربع مستوي بينما معقد اوكسوفناديوم(+2) يكون له شكل هرم مربع القاعدة. من خلال نتائج التحاليل الدقيقة (C.H.N) لحامض الاميك , ليكند قاعدة شف ومعقداته الفلزية اظهرت النتائج العملية تطابق مع النتائج النظرية .وان نسبة الفلز في المعقدات اظهرت ايضا تطابقها عمليا ونظريا بشكل ممتاز, لهذا نتائج التحليل الدقيق للعناصر ومحتوى الفلزتبين بان المركبات اعلاه على درجة من النقاوة. التحلل الحراري لمعقد الكوبلت(+2) [Co(HL)(H2O)2Cl2], يعطي نتائج تؤكد بان جزيئات الماء متناسقة مع ايون الكوبلت(+2) داخل الكرة التناسقية. نتائج الحساسية المغناطيسية لمعقدات اوكسو فناديوم(+2) والكروم(+3) والمنغنيز(+2) والحديد(+3) والكوبلت (+2) والنحاس (+2) تشير بانها بارامغناطيسية , بينما معقدات النيكل (+2) والخارصين (+2) والبلاديوم (+2) كانت دايامغناطيسية. من القياسات التوصيلية المولارية لمعقدات الكروم (+3) والمنغنيز(+2) والحديد(+3) والخارصين(+2) تبين بانها الكتروليتة بينما معقدات اوكسوفناديوم(+2) والكوبلت(+2) والنيكل(+2) والنحاس(+2)والبلاديوم(+2) كانت غير الكتروليتية , وقد تم دراسة تاثير الوقت على استقرارية المعقدات , حيث اظهرت استقرارية ثابتة لجميع المعقدات تجاه الزمن. | In this work some new metal complexes of Schiff base ligand 2 - [2 - (2 - hydroxylbenzylideneamino) ethyl] isoindoline - 1,3 - dione with VO2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Pd2+ have been prepared. The Schiff base and its metal complexes were characterized by physic - chemical spectroscopic techniques. The spectral data suggested that the prepared, 2 - [2 - (2 - hydroxylbenzylideneamino) ethyl] isoindoline - 1,3 - dione (new Schiff base ligand) as a neutral bidentate ligand is coordinated with central metal ion through the nitrogen atom of azomethine group and oxygen atom of phenolic group except Pd2+complex. The proposed geometry that the Mn2+, Fe3+, Cu2+ and Zn2+ complexes have tetrahedral geometries, the Cr3+ and Co2+ complexes have octahedral geometries and the Ni2+ and Pd2+ complexes have square planar geometries, while the VO2+ complex has square pyramidal geometry. The values of elemental microanalysis (C.H.N.) of amic acid, Schiff base ligand and its metal complexes were in a good agreement with the theoretical values. The metal contents of the complexes were in excellent agreement with the calculated values, the data of micro analysis and metal contents indicated the identities and the purities of the above compounds. The thermal analysis of Co2+ complex, [Co(HL)(H2O)2Cl2] gives good evidence the presence of water molecules inside the coordination sphere of the Co2+ ion .The magnetic susceptibility indicated that the VO2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+ and Cu2+ complexes were paramagnetic, while the Ni2+, Zn2+ and Pd2+ complexes were diamagnetic. The molar conductivity measurements indicated that the Cr3+, Mn2+, Fe3+ and Zn2+ complexes were electrolyte nature, while VO2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ and Pd2+ complexes were non - electrolyte nature. The effect of the time on the stability for the solution of complexes has been studied and the steady of the stability for all the metal complexes through the time has been noticed

تحضير وتشخيص مشتقات الكومارين الجديدة المشتقة من الريسورسينول == Synthesis and Characterization of New Coumarin Derivatives Derived from Resorcinol

Author name: ايناس سالم مهدي صالح
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير خمسة وثلاثون مشتق جديد من المركب (7 - هيدروكسي - 4 - مثيل كومارين)، وقد تم دراستها وتشخيصها بواسطة خواصها الفيزيائية وبعض التحاليل الطيفية مثل : اطياف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر.وتم تقسيم تحضير المركبات الى ثلاثة اقسام :  الجزء الاول يتضمن تحضير المركب (7 - هيدروكسي - 4 - مثيل كومارين) من تفاعل الريسورسينول مع الاثيل اسيتواستيت واعتبار هذا المركب المحضر كمركب بداية لتخليق مشتقات مختفلة مثل : مشتقات الكرومين والازو كومارين ،بجانب تفاعلات اخرى مثل نيترة الكومارين وتفاعلات غلق حلقي باستخدام البولي فسفوريك اسيد لتكوين مركبات تحتوي حلقات (ثنائي هيدروفيوران - 3 - ون) و(الايميدازول).وهذه المركبات]1 - 10[مبينة في المخطط (1). الجزء الثاني يشمل تخليق سلاسل جديدة من مشتقات الكينولين،الجالكون، 3،1 - ثايزين، قواعد مانخ، قواعد شيف.وهذه المركبات ]11 - 29[ مبينة في المخطط (2). الجزء الثالث يتضمن مفاعلة الكومارين مع (2،1 - داي كلورو ايثان) لينتج مشتق جديد من مركبات الكرومين ،حيث يدخل هذا المركب المحضرفي تخليق مشتقات 2 - (4 - مثيل - 2 - اوكسو - كرومين - 7 - يلوكسي).وهذة المركبات ]30 - 35[ مبينة في المخطط (3). | This research includes synthesis of thirty five new derivatives of (7 - hydroxy - 4 - methyl coumarin).These derivatives were characterized by their physical properties and some spectral analysis such as : FT - IR, 1H - NMR, GC - MS and micro elemental analysis C.H.N.S technique.The synthesized compounds were devided into three parts : -  The first part includes preparation of (7 - hydroxy - 4 - methyl coumarin) by the reaction of resorcinol with ethyl acetoacetate and considered as starting compound for synthesis various derivatives such as chromene and azo coumarin derivatives besides other reactions such as nitration of coumarin and clouser ring reactions using poly phosphoric acid to produce compounds containing (dihydrofuran - 3(2H) - one) and (imidazole) rings and these synthesized compounds [1 - 10] are showed in scheme (1).  The seconed part involves synthesis a new series from quinolin, chalcone, 1,3 - thaizine, mannich bases and schiff bases derivatives and these synthesized compounds[11 - 29] are showed in scheme (2). The third part includes reaction of coumarin with1,2 - dichloroethane to produce a new chromene derivative and the latest entered into synthesis of 2 - (4 - methyl - 2 - oxo - 2H - chromen - 7 - yloxy) derivatives and these synthesized compounds[30 - 35] are showed in scheme (3).

تحضير, دراسة طيفية وبايولوجية لليكاندات جديدة حاوية على S,N,O كذرات مانحة مع معقداتها الفلزية == Synthesis, Spectroscopic Studies and Biological Activity of New Ligands Containing S,N,O Donor Atoms with their Metal Complexes

Author name: ايناس جاسم وحيد الزبيدي
Supervisor name: باسمة محسن سرحان | ساجد محمود لطيف
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة استعمال كلا من 3 - امينو اسيتوفينون (3 - aminoacetophenone) و4 - امينو انتي بايرين (4 - aminoantipyrine) في تحضير ستة ليكاندات جديدة حيث حضرت ثلاث ليكاندات جديدة بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 3 - امينو اسيتوفينون تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L1,L2,L3 وهي : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide]وحضرت ثلاث ليكاندات جديدة اخرى بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 4 - امينو انتي بايرين تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L4,L5,L6 وهي : - L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide]شخصت الليكاندات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراءFT - IR واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) واطياف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H,13CNMR) والتحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والذي اظهرت مطابقة دقيقة مع الصيغ الجزيئية لهذه الليكاندات .L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20N4O3Sحضرت بعض المعقدات الفلزية مع الليكاندات المحضرة وذلك من خلال مفاعلة كل منها مع الايونات الفلزية (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn ,VO =M2+) معطية الصيغ الجزيئية الاتية : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2, [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2حيث (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn =M+2) [VO(AAA)2]SO4 , [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4, [VO(BAD)2]SO4, [VO(MAD)2]SO4درست وشخصت المعقدات الفلزية المحضرة بوساطة تقنيات اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية وقياس التوصيلية المولارية وتعين درجات الانصهار او التفكك وتعين محتوى الفلز باستخدام تقنية الامتصاص الذري اللهبي والتحليل الدقيق للعناصر لبعض المعقدات المحضرة والحساسية المغناطيسية وقابلية الذوبان ,وبناءا على النتائج والتشخيصات المذكورة اعلاه فقد اقترح للمعقدات الشكل الثماني السطوح ,بينما اقترح للمعقدات مع ايون الفناديل شكل الهرم مربع القاعدة.كما تم دراسة الفعالية البايولوجية لليكاندات المحضرة وقسم من المعقدات المحضرة ضد انواع معينة من البكتريا من نوع البكتريا الموجبة لصيغة كرامStaphylacoccus aureu والبكتريا السالبة لصيغة كرام Escherichira coli في وسط زراعي متعادل من الاكار واظهرت النتائج ان جميع المركبات تمتلك فعالية متفاوتة اتجاه البكتريا باستثناء معقد النيكل مع الليكاند L1. | The 3 - aminoacetophenone and 4 - aminoantipyrine were used as precursors to prepare new six ligands. The three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 3 - aminoacetophenone under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L1,L2,L3, they are : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide] Also three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 4 - aminoantipyrine under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L4,L5,L6 : L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide] These ligands were identified by FT - IR ,1H,13C - NMR,elemental micro analysis(C.H.N.S), electronic spectra, the molecular formula of there were concluded : - L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20O3N4S The ligands were reacted with some metal ions (M+2 =VO, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd), to give complexes with molecular formulas : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2Where (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd). [VO(AAA)2]SO4, [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4 , [VO(BAD)2]SO4 , [VO(MAD)2]SO4. The complexes were characterized by solubility, melting point , FT - IR, electronic spectra, molar conductivity, magnetic susceptibility measurements, element microanalysis for some complexes and flame atomic absorption. From above results, one can conclude that complexes of (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg and Pd) have an octahedral geometry while the square pyramid for complexes for(VO+2) The biological effects of ligands and some of their complexes have been investigated on two types of bacteria species Staphylococcus aureu a gram positive and Escherichia coli a gram negative.In agricultural agar medium, the results exhibited all the compounds (expect Ni2+ with L1)have varsity anti bacterial activities

تحضير وتشخيص بعض المونيمرات والبوليمرات الجديده الحاوية على حلقات غير متجانسة مع دراسة الخصائص الفيزيائية == Synthesis and Characterization of Some New (Monemers and Polymers) Containing Heterocyclic Compounds with Studying of Their Physical Properties

Author name: ايمان مهدي محمد حسن
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسباعية (الاوكساديازول , ثاياديازول , تترازول , ترايازول , اوكسازومين) كمونيمرات واستخدمت لتحضير العديد من البوليمرات لاستخدامها في التطبيقات الصناعية ويقسم العمل الى اربعة اجزاء حيث لخصت خطوات التفاعلات لكل جزء كما هو موضح ادناه : الجزء الاول : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - اوكساديازول المشتق من حامض التيرفثالديهايد مع مركبات السيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومع مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية (ازوميثين) واسترية كما موضح في المخطط (1) .الجزء الثاني : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من حامض التيرفثاليك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (2) .الجزء الثالث : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من من حامض الاديبك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومركبات اخرى وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (3) .الجزء الرابع : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ترايازول المشتق من تفاعل حامض السكسنيك مع الهيدرازين ومن ثم تفاعله مع البنزالديهايد المعوض لتكوين قواعد شيف وبالتالي مركبات تحتوي على حلقات (الاوكسازبين) ومن ثم بلمرتها لتكوين اواصرثايو استرية كما موضح في المخطط (4) . شخصت (المونيمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافيــة FT - IR و1HNMR وUV. وC.H.N.S ودرســت اللزوجة والصفات الحراريــة (TGA,DSC) ومقياس X - Ray لبعض البوليمرات | This work involves synthesis of five and seven membered heterocycles rings (Oxadiazole , Thiadiazole , Triazole , Tetrazole and Oxazepine ) which are used as a monemer for preparing many different polymers that using in industrial applications and divided into four parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below : First part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole derived from terephthaladehyde and semicarbazide, which polymerized with acid chloride and with different agents (tetrazole and oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (1).Second part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from terephathalic acid and thiosemecarbazide,which polymerized with acid chloride with compounds contains (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (2).Third part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from adipic acid and thiosemecarbazide, which polymerized with acid chloride with diffrenet agents (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide, imine and ester) linkage as shown in scheme (3).Fourth part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Triazole derived from succinic acid with hydrazine hydrate, then reacted with substituted benzaladehyde to get Schiff 's base to get (oxazepine ring) , then polymerized with acid chloride to get polymers having (thioester) linkage as shown in scheme (4). The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through FT - IR , 1H - NMR ,UV, C.H.N.S , thermal analysis (TGA and DSC) for some polymers , X - Ray diffraction and viscosity.

دراسة استخلاص سائل - سائل لايون السيديوم الثلاثي بواسطة الحامضيين الامينيين الالانين والفنيل الانين

Author name: ايمان عصام عارف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة امكانية استخدام كل من الحامضين الامينيين الالانين والفنيل الانين في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي.ومـن اجل التوصل الى افضل قيـم لنسب التوزيـع والاستخلاص دۥرست عوامل عديدة موجز نتائجها كما ياتي : - اظهرت نتائج الدراسة ان انسب مذيب هو الكلوروفورم لعملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي وباستعمال كل من الحامضين الالانين والفنيل الانين ، وان نسب التوزيع والاستخلاص لا تتاثر بثابت العزل الكهربائي عند تغير نوع المذيب. كما وجد ان افضل زمن للاتزان في عملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي (10) دقائق سواء استخلص باستعمال الحامض الالانين اوالفنيل الانين . وان الدالة الحامضية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الالانين هي عند (pH=1) والدالة القاعدية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الفنيل الانين هي عند (pH=8) . وقد اوضحت النتائج ان قيم نسب التوزيع تزداد بزيادة تركيز ايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه مع كلا الحامضين. لقد لوحظ ان لعامل درجة الحرارة تاثيرا˝ في قيم نسب التوزيع والاستخلاص، اذ يتسبب زيادة درجة الحرارة بزيادة استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الالانين مما يعني ان التفاعل ماص للحرارة بينما نلاحظ ان زيادة درجة الحرارة سيؤدي الى نقصان قيم استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الفنيل الانين مما يعني ان التفاعل باعث للحرارة. ومـن دراسـة هذا العامل امكن حساب بعض الـدوال الثرموديناميكيـة . (ΔSex , ΔGex , ΔHex) وعند دراسة تاثير وجود عدد من الكاتيونات والانوينات الشائعة كمتداخلات في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي اوضحت الدراسة ان وجود تراكيز متباينة من الكتيونات لها تاثير سلبي في قيم نسب التوزيع والاستخلاص في حين يكون للانيونات تاثير متباين في هذه القيم سواء استخلص الايون بوساطة الالانين او الفنيل الانين. اما عملية التمليح بكبريتات الامونيوم فانها ادت الى زيادة في نسب التوزيع والاستخلاص لايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه بالالانين او الفنيل الانين ، في حين زيادة عدد مرات الاستخلاص بدفعات من الطور العضوي لم يكن لها تاثير في قيم نسب التوزيع والاستخلاص ومن دراسة (اطياف الاشعة المرئية - ما فوق البنفسجية) للحامضين الالانين (Ala) والفنيل الانين (Phe) عينت قيم (λmax) لكلا المعقدين تلى ذلك دراسة تكافؤية المعقدين المستخلصين باستخدام طرائق تحليل الميل والنسبة المولية ،اذ بينت النتائج ان نسبة الحامض الالانين الى الايون هي نسبة (1 : 3) ونسبة الحامض الفنيل الانين الى الايون هي ايضا (1 : 3) ، كما حسبت ثبات الاستقرارية للمعقدين المستخلصين ، اذ تبين انه ذو اسقرارية عالية. | Utility of Alanine (Ala) and Phenyl alanine (Phe) are extracting reagent in the solvent extraction of Ce(lll) was investigated. Effect of the various parameters on the extraction process of extraction ( E% ). Chloroform was the best solvent for the extraction of ion by both of (Ala) and (Phe), and (D) and (E%) values of the extracted complexes [ Ce(lll) ― Ala ] and [ Ce(lll) ― Phe ] were not effected by the change of dielectric constant values of the solvents. The results indicated that best period for equilibrium was (10) minute and the best pH were (1) and (8) for [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes respectively. The results also showed (D) and (E%) values augmented with the increase of Ce(lll) with both (Ala) and (Phe). nvestigating the role temperature on the extraction, and calculating the function (∆Hex , ∆Gex, ∆Sex) revealed that extraction of [Ce(lll) ― Ala] complex was endothermic process and the extraction of [Ce(lll) ― Phe] complex was exothermic process. To evaluate the effect of presence of cations and anions as common interfering on the extraction of Ce(lll) ion , the results indicated that existence of the cations lead to an appreciable decrease in (D) and (E%) values, while existence of the anions has an irregular effect. Concerning the “ Salting out ” effect using the salt ammonium sulphate , the study showed clearly that (D) and (E%) values for the ion with both (Ala) and (Phe) were effected by this parameter. The batch extraction technique enhanced the extraction not effected. From the “ UV - Vis ” spectra of [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes ( λmax ) were located. The stiochometry of the extracted complexes were suggested based on the mole ratio and slope analysis methods. The results indicated formation of [Ce(lll) ― Ala] in the ratio of (1 : 3), and also the ratio of the formation [Ce(lll) ― Phe] is (1 : 3). The instability constants for the extracted complexes were also measured based on the mole ratio method.

تحضير وتشخيص معقدات جديدة مشتقة من حامض الفوليك مع مزيج من الليكاندات ودراسة فاعليتهم البايولوجية == SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OF NEW METAL COMPLEXES DERIVED FROM FOLIC ACID WITH MIXED LIGANDS AND STUDY THEIR BIOLOGICAL ACTIVITY

Author name: ايمان ابراهيم عبد الكريم
Supervisor name: احمد ثابت نعمان الجبوري | خالد فهد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاند الديهايدي وليكندات مشتقة من حامض الفوليك نوع : - [H2L(1)] و[L(2)] و[L(4)], [L(3)]مع سلسلة جديدة من المعقدات الرباعية والخماسية السن المتشكلة من مزيج من الليكاندات بالتصعيد الحراري بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم والميثانول وسطا لتفاعل ذات الصيغة : - R= 3 - aminoacetophenon, Istian, Aldehyde and Camphor(FO.) = Folic acid[H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate]وتم تحضير الليكند الالديهايدي من اضافة سكر ال ( D - mannose ) الى لتر واحد من الاسيتون اللامائي المحمض بحامض الكبريتيك المركز, والراسب المتكون منه يذاب بالبريدين ثم يضاف له البنزوايل كلورايد وحامض الخليك المخفف80% للحصول على الدايول الذي يقطع بالصوديوم ايودايد للحصول على الالديهايد بالشكل التالي(Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester).وهذا بدوره يفاعل مع مشتق لحامض الفوليك حسب قاعدة شف للحصول على الليكند الجديد نوع [L(3)]. ذو الصيغة تم تشخيص الليكاندات بوساطة التحليل الدقيق للعناصر(C.H.N) واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الكتلة ودرجة الانصهار والتوصيلية المولارية والTLC. تتفاعل الليكاندات المحضرة الرباعية والخماسية السن نوع : - )]) مع كل من Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) Cd(II) بالتصعيد الحراري بالماء المقطر كمذيب لتعطي معقدات ذات الصيغة التالية : - [H2L(1)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. [L(2)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol [L(3)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) [L(4)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) شخصت المعقدات اعلاه بوساطة التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) والامتصاص الذري (A.A) والرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR والكاربون 13C - NMR واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية وقياسات التوصيلية الكهربائية اضافة الى دراسة الحساسية المغناطيسية للمركبات المحضرة ودرجة الانصهار مع الفعالية البايولوجية وال TLC. كما بينت اطياف الاشعة تحت الحمراء فقدان للمجموعة الامينية والاستعاضة عنها بالاصرة المزدوجة بين النايتروجين والكاربون دليلا على حدوث تفاعل قاعدة شف عند تناسق مشتق الفوليك مع ليكاندات محتوية على مجموع كاربونيلية والديهايدية قابلة للتفاعل مع المجموعة الامينية لمشتق الفوليك. وبذلك تسللك المعقدات الجديدة سلوك مانح رباعي وخماسي عند تناسق الليكاندات نوع [H2L(1)] , [L(2)], [L(3)] and [L(4)] مع العناصر (MnII) , (CoII) , (NiII) , (CuII) , (CrIII) and (CdII)ولقد استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية وقياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات لدراسة التوزيع الفضائي لليكاندات مع ايونات الفلزات والاستدلال على الشكل الفضائي لها.والليكاندات المتفاعلة مع المشتق المذكور هي : - (3 - Aminoacetophenone, Isatin, Aldehyde, Camphor and 2 - Aminophenol)وعند تفاعلها معه تحولت الى الصيغ التالية : - FO. - 3 - aminoacetophenone [H2L(1)] FO. - Isatin [L(2)] FO. - aldehyde [L(3)] FO. - camphor [L(4)] من خلال ما تقدم فان الشكل الفضائي المتوقع للمعقدات المحضرة هي كما يلي : - 1 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [H2L(1)]الشكل الفراغي المتوقع لمعقد المنغنيز(II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - ا - K3[M2(HL(1))(HA)2] حيث ان : - M= Cd(II) and Mn(II) [H2L(1)] = [Folic acid+3 - Aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) هو ثلاثي الهرم مثلث القاعدة ذو الصيغ التركيبية العامة : - K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O][H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)جـ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل متقابل (trans) حسب الصيغة التركيبية التالحيث ان : - M= Mn(II), Ni(II), Co(II) , Cu (II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل (trans) بالصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O]حيث ان : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(3)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) والكادميوم(II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - K2[M2(L(3))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) and Cd(II)[L(3)] = [Folic acid + aldehyde](HA)2 = (2 - aminophenole)4 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(4)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنيكل (II) والنحاس (II) والمنغنيز (II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامةK2[M2(L(4))(HA)2] K2[M2(L(4))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)ب‌ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم ذو الصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O] | In the course of this study a new aldehyde ligand, a new derivative folic acid ligand type ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) and their (tetradentat and pentadentat) complexes, have been prepared, from the reaction of folic acid with appropriate ligands under reflux in methanol in the presence of KOH resulted in the ligands of the general formula : - Where : - R= (3 - aminoacetophenon), (Istian), (Aldehyde(compound A)) and (Camphor) [H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino) benzoyl) - D - glutamate]The aldehyde (compound A) have been prepared from the addition of D - mannose sugar to acidified acetone anhydrous (1L) with concentrated H2SO4 , and the precipitate will be dissolved in pyridine , then benzoyl chloride and dilute acetic acid 80% will be add to obtain the diol which must be cut by sodium periodate to convert to aldehyde as in the figure below. Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester). (Compound A) was reacted with folic acid derivatives through Schiff base reaction to obtain a new ligand type [L(3)] of the general formula : - These ligands have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I. R.), (U.V. - Vis), E.S - mass spectroscopy, molar conductance and melting point, in addition biological activity. The tetradentate and pentadentate ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) new ligands were reacted with some metal ions, Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) and Cd(II) at reflux in distilled water, to give a complexes in the general formula : - 1 - (H2L(1)) to give complexes of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. 2 - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol 3 - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) 4 - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) These complexes have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I.R.), (U.V. - Vis), 1H,13C - NMR, spectroscopy, molar conductance magnetic moment measurements and melting point and biological activity. The (I.R.) spectra of the complexes show that the ligands behave as mononegative , dinegative and neutral with Mn(II), Co(II) , Ni(II), Cr(III), Cu(II) and Cd (II) ion complexes for the ligands ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]), respectively. This is presumably due to the mixed ligands with different substituted active atoms The (U.V - Vis.) spectra and magnetic moment measurements of the ligands and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligands around the metal ion of the general formula : - [H2L(1)] FO. - 3 - aminoacetophenone [L(2)] FO. - isatin [L(3)] FO. - aldehyde [L(4)] FO. - camphor Where Fo.= Folic acid 1 - The proposed structure for [H2L(1)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2]Where : - M= Cd(II) and Mn(II)[H2L(1)] = [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Trigonal bipyramidal structure is proposed for Cu(II), Co(II) and Ni(II) metal complex of the general formulaC - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex, and the two water molecules are trans to each other, of the general formula : - K[Cr2(HL(1))(HA)2.3H2O] Where : - [H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)2 - The proposed structure for [L(2)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - A)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O] Where : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - The proposed structure for [L(3)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni (II), Cu(II), Co(II) and Cd(II) metal complexes of the general formula : - K2[M2(L(3))(HA)2]M= Mn(II), Ni(II), Co(II) ,Cu(II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin]4 - The proposed structure for [L(4)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K2[M2(L(4))(HA)2]Where : - M= Ni (II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O]

تحضير وتشخيص الكيتوسان الجديد المحور الحاوي على قواعد شيف او معقداتها == Synthesisand characterization of new modified chitosan containing schiff base or their complexes

Author name: ايات عبد المنعم عباس
Supervisor name: محمود عبد الجبار العيسى | فاضل سليم متي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الرساله تحضير قواعد شيف بتفاعل التكثيف من الكيتوسان و2 - امينو استو فينون و2 - كاربوكسي بنزيلديهايد واورثو نايترو بنزيلديهايد من اجل الحصول على بوليمرات محوره كقواعد شيف استخدمت هذه البوليمرات المحوره لتحضير معقدات لكل من ايونات الكوبلت (ɪɪ) والنيكل (ɪɪ) والنحاس (ɪɪ).شخصت ليكندات الكيتوسان قواعد شيف ومعقداتها المحضره بوساطه طيف الاشعه تحت الحمراء (FTIR) وطيف الاشعه فوق البنفسجيه والمرئيه (UV - Visible) والتوصيليه المولاريه والتحاليل الحراريه مع الاستعانه بخواصها الفيزيائيه واظهرت النتائج بان (L1) يسلك سلوك ثنائي المخلب من خلال تناسق ذره نتروجين الازوميثين وذره نتروجين لمجموعه الامين والليكند (L2) ايضا ثنائي المخلب من خلال ذره النتروجين الازوميثين وذره اوكسجين لمجموعه الكاربوكسيل المرتبطه بحلقه الفنيل مع ايونات الفلزات كوبلت (ɪɪ) نيكل (ɪɪ) نحاس(ɪɪ). بينما الليكند (L3) احادي المخلب من خلال تناسق ذره النتروجين الازوميثين مع ايونات الفلزات Co+2,Ni+2 ,Cu+2. ووفقا لطرائق التشخيص المشار اليها اعلاه فان الشكل الهندسي المقترح لمعقدات الكيتوسان قواعد شيف مع ايونات Co+2,Ni+2 ,Cu+2 رباعي السطوح .وتم دراسه الاستقراريه الحراريه لليكاندات الكيتوسان المحور والمعقدات وقد وجد بان هناك اختلافا في الاستقراريه الحراريه لهذه المركبات بسبب اختلاف التركيب لكل منها .وبناء على المعلومات المتحصله من طرائق التشخيص المشار اليها اعلاه فقد تم اقتراح الشكل الهندسي لمعقدات الكيتوسن المحور مع ايونات الفلزات اعلاه على انه رباعي السطوح ولجميع المعقدات. | In this research, three ligands L1, L2, L3 were prepared from the condensation reaction between chitosan and 2 - aminoacetophenone, 2 - carboxy benzyldehyde and O - nitrobenzyldehyde inorder to get modified polymers as Schiff base.The modified polymers of chitosan were used to prepare complexes with the Co+2, Ni+2 and Cu+2. The new ligands and their complexes were characterized by FTIR, UV - Visible, Molar conductivity, TG measurments all with the physical properties. The results showed that Schiff base (L1, L2 and L3) behaved as bidentate in the case (L1, L2) ligands. L1 ligand through its azomethine nitrogen, nitrogen atom of amine group and L2 ligand through its azomethine nitrogen, oxygen atom of carboxylate group of the six member ring with the center metal ions꞉ Co+2, Ni+2 and Cu+2, While L3 ligand behaved as a monodentate through its azomethine nitrogen with metal ions꞉Co+2, Ni+2 and Cu+2 .The tetrahedral geometrical was suggested for all prepared complexes based on the characterization data obtained from the analysis methods

طرائق طيفية - حقن جرياني لتقدير دواء الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية == Spectrophotometric - Flow Injection Methods for Determination of Famotidine Drug in Pharmaceutical Preparations

Author name: انفال جلال هادي
Supervisor name: مؤيد قاسم ياسين العبايجي | سعاد سلمان محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ملخص هذه الاطروحة هو اعتماد الانتقائية والحساسية العاليتين للتقدير الطيفي - الحقن الجرياني لدواء الفاموتيدين والتي تضمنت الفصول التالية : الفصل الاوليقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تحليل الحقن الجرياني (FIA) مع عرضا لانواعه وتطبيقاته في التحليلات الدوائية, ويشمل ايضا عرضا للخواص الاساسية للفاموتيدين (FAM) كمادة مضادة للحموضة مع استعراض للطرق التحليلية المذكورة في الادبيات لتقدير الفاموتيدين في السوائل البايولوجية والمستحضرات الصيدلانية. اخيرا يتضمن هذا الفصل الهدف من الدراسة الحالية.الفصل الثانييقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تفاعلات الازوتة والازدواج مع عرضا لاهم خواص كواشف الازدواج المستخدمة في الطرق المقترحة (الميتوكلوبرومايد هايدروكلورايد (MPH) و4 - امينواسيتوفينون (AAP)) ويسلط الضوء على طريقة تحليلية جديدة للتقدير الكمي للفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم باستخدام طريقة الدفعة والتحليل بالحقن الجرياني (الاعتيادي والعكوس) وبالاعتماد على تفاعلات الازوتة والازدواج للدواء مرة مع الميتوكلوبرومايد هايدروكلورايد المؤزوت ومرة اخرى مع 4 - امينواسيتوفينون ككواشف ازدواج وبوجود محلول الفوسفات المنظم ذو الاس الهيدروجيني = 7 لتكوين اصباغ ازو برتقالية اللون ذائبة في الماء اظهرت اعلى امتصاصية عند طول موجي 478 و464 نانومترا على التوالي.تم دراسة جميع الظروف الكيميائية والفيزيائية (درجة الحموضة, درجة الحرارة, تسلسل الاضافة, تركيز الكاشف, زمن التفاعل, سرعة الجرياني, طول ملف التفاعل, حجم النموذج المحقون) للتفاعلات في طريقة الدفعة وطرق الحقن الجرياني المستخدمة. كان مدى الخطية في طريقة الدفعة لتعين الفاموتيدين باستخدام (DMPH) 1 - 40 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف (LOD) وحد التقدير (LOQ) 0.106 و0.353 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, بينما كان مدى الخطية 1 - 100 و1 - 80 مايكروغرام.مل - 1, قيم حدود الكشف كانت 0.246 و0.410 مايكروغرام.مل - 1 , قيم حدود التقدير كانت 0.822 و1.369 مايكروغرام.مل - 1 , ومعدل النمذجة كان 180 و109 عينة بالساعة باستخدام طرق التحليل الجرياني الاعتيادي والعكوس على التوالي.كان مدى الخطية في طريقة الدفعة لتعين الفاموتيدين باستخدام (DAAP) 200 - 20 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف وحد التقدير 0.882 و2.940 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, بينما كان مدى الخطية 100 - 1000 و25 - 1000 مايكروغرام.مل - 1, قيم حدود الكشف كانت 8.029 و6.679 كروغرام.مل - 1 , قيم حدود التقدير كانت 26.763 و22.263 مايكروغرام.مل - 1 , ومعدل النمذجة كان 120 و90 عينة بالساعة باستخدام طرق التحليل الجرياني الاعتيادي والعكوس على التوالي.تم دراسة تكافؤية اصباغ الازو الناتجة المتكون بالاعتماد على طريقة النسبة المولية وطريقة التغيرات المستمرة (جوب) ووجد انها 1 : 1 (الدواء : الكاشف) لكلا التفاعلين. تم دراسة ثابت الاستقرارية (K) لاصباغ الازو المتكونة بين (FAM - DMPH) و(FAM - DAAP) ووجد انه يساوي 8.550 ×106 و1.273×105 لتر.مول - 1 على التوالي.تم تطبيق الطرق المقترحة بنجاح لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية (الاقراص) ومصل الدم. يتضمن هذا الفصل ايضا على مقارنة بين النتائج التي تم الحصول عليها من الطرق المقترحة مع النتائج التي تم الحصول عليها من طريقة كروماتوغرفيا السائل العالية الاداء (HPLC) القياسية (دستور الادوية البريطاني) باستخدام كلا من اختبار t وF الاحصائين عند مستوى ثقة 95% واظهرت النتائج عدم وجود اي فروقات معنوية في الدقة والمصداقية بين الطرقتين. واخيرا يتضمن هذا الفصل الاستنتاجات ومقارنة بين الطرق المقترحة وطرق طيفية - حقن جرياني اخرى من الادبيات.الفصل الثالث يقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تفاعلات انتقال الشحنة والزرقة البروسية ويسلط الضوء على طريقة تحليلية طيفية جديدة لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم بالاعتماد على تفاعل انتقال الشحنة بين الدواء وكبريتات الحديديك المائية (Fe2(SO4)3.5H2O) وبوجود محلول سداسي سيانيد الحديد () البوتاسيوم (K3Fe(CN)6) لتكوين معقد ذو لون ازرق (الزرقة البروسية) ذائب في الوسط الحامضي واظهر اعلى امتصاصية عند طول موجي 803 نانومترا. تم دراسة وتثبيت جميع ظروف التفاعل المثلى. كان مدى الخطية 0.1 - 4 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف وحد التقدير 0.135 و0.449 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. تم دراسة تكافؤية المعقد الناتج (FAM - Fe) باستخدام طريقة النسبة المولية وطريقة جوب ووجد انها 2 : 1 (الدواء : الكاشف). تم دراسة ثابت الاستقرارية للناتج المتكون ووجد انه يساوي 9.146×1011 لتر2.مول - 2. تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية (الاقراص) ومصل الدم. يتضمن هذا الفصل ايضا على مقارنة بين النتائج التي تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة مع النتائج التي تم الحصول عليها من طريقة (HPLC) القياسية باستخدام كلا من اختبار t وF الاحصائين عند مستوى ثقة 95% واظهرت النتائج عدم وجود اي فروقات معنوية في الدقة والمصداقية بين الطرقتين. واخيرا يتضمن هذا الفصل الاستنتاجات ومقارنة بين الطريقة المقترحة وبعض الطرق طيفية الاخرى من الادبيات. | Summary of this thesis is the adoption of high selectivity and sensitivity to the spectrophotometric - flow injection determination of the famotidine drug which included the following chapters : Chapter One This chapter provides a detailed explanation about flow injection analysis (FIA) with display of his types and applications in pharmaceutical analyses and a display for the basic properties of famotidine (FAM) drug as H2 - receptor antagonist with a review of the analytical procedures described in the literature for famotidine determination in biological fluids and in pharmaceutical formulations. Finally, this chapter involved the objective of the current study.Chapter Two This chapter provides a detailed explanation about diazotization - coupling reactions, a display for the most important properties of coupling reagents used in proposed methods (metochlopramide hydrochloride (MPH) and 4 - aminoacetophenone (AAP)), and highlights the new analytical methods for quantitative determination of FAM in pharmaceutical formulations and human serum by using batch and flow injection analysis (normal and reverse) spectrophotometric methods depending on the diazotization - coupling reactions of the drug first with diazotized metochlopramide hydrochloride and second with diazotized 4 - aminoacetophenone as coupling reagents in the presence of phosphate buffer solution (pH=7) to form an orange water soluble azo dyes with maximum absorbance at 478 nm and 464 nm respectively. All chemical and physical parameters (pH, temperature, addition order, Con. of reagent, reaction time, flow rate, reaction coil length, injected sample volume) for the reactions were studied and optimized for batch and both types of FIA methods used. For batch procedure to the determination of FAM using DMPH, the linearity was 1 - 40μg.mL - 1, and the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) values were found to be 0.106 and 0.353 μg.mL - 1 respectively. Whereas, for FIA procedures, the linearity values were 1 - 100 and 1 - 80 μg.mL - 1, LOD were 0.246 and 0.410μg.mL - 1, LOQ were 0.822 and 1.369 μg.mL - 1, and the samples through put were 180 and 109 h - 1 for normal and reverse FIA methods respectively. For batch procedure for the determination of FAM using DAAP, the linearity was 20 - 200 μg.mL - 1, and LOD and LOQ values were found to be 0.882 and 2.940 μg.mL - 1 respectively. Whereas, for FIA procedures, the linearity values were 100 - 1000 and 25 - 1000 μg.mL - 1, LOD values were 8.029 and 6.679 μg.mL - 1, LOQ values were 26.763 and 22.263 μg.mL - 1, and the samples through put were 120 and 90 h - 1 for normal and reverse FIA methods respectively. The stoichiometry of the formed azo dyes was studied adopting mole ratio and continuous variation (Job) methods and it was found 1 : 1 (drug : reagent) for both reactions. The stability constants (K) were found to be 8.550 x106 L.mol - 1 and 1.273 x105 L.mol - 1 of the azo dyes formed between FAM - DMPH and FAM - DAAP respectively. The suggested methods have been applied successfully for the determination of FAM in pharmaceutical formulations (tablets) and serum. This chapter also included comparison between the results obtained from the suggested methods with those obtained from standard HPLC method (British pharmacopeia) by using t and F - statistical tests at 95% confidence level and the results show that there are no significant differences in accuracy and precision between the two methods. Finally, this chapter included comparison between the suggested procedures with other FI - spectrophotometric methods in literature and the conclusions of the suggested methods.Chapter Three This chapter provides a detailed explanation about charge - transfer reactions and Prussian blue and highlights the new analytical spectrophotometric method for the determination of FAM in pharmaceutical formulations depending on the charge - transfer reaction of the drug with hydrous ferric sulphate (Fe2(SO4)3.5H2O) in the presence of potassium ferricyanide (K3Fe(CN)6) to form blue colored complex (Prussian blue) dissolved in acidic medium with maximum absorbance at 803 nm. All reaction conditions were studied and optimized. The linearity was 0.1 - 4 μg.mL - 1, LOD and LOQ values were found to be 0.135 and 0.449 μg.mL - 1 respectively. The stoichiometry of the formed complex (FAM - Fe) was studied adopting mole ratio and Job methods and it was found 1 : 2 (drug : reagent). The stability constant of the formed complex was studied and it was found 9.146×1011 L2.mol - 2. The suggested method has been applied successfully for the determination of FAM in pharmaceutical formulations (tablets). This chapter also included comparison between the results obtained from the suggested method with those obtained from standard HPLC method by using t and F - statistical tests at 95% confidence level and the results show there are no significant differences in accuracy and precision between the two methods. Finally, this chapter included comparison between the suggested procedure and some other spectrophotometric methods in literature and the conclusions of the suggested method.

انظمة جديدة لليكاندات ثنائي داي ثايو كارباميت في تكوين المعقدات, تحضير وتشخيص طيفي والفعالية البكتيرية == New Bis(dithiocarbamate) Ligand Systems for Complex Formation; Synthesis, Spectral Characterisation and Bacterial Activity

Author name: انعام اسماعيل يوسف
Supervisor name: حسن احمد حسن الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير وتشخيص مجموعة من الليكاندات ثنائية الثايوكارباميت ومعقداتها الحلقية ثنائية الفلز حيث تم تحضير الليكاندات بمفاعلة الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على اللكاندات الحرة . (L1, L2, L3, L4). حيث : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate))الهدف من تحضير الليكاندات الحرة هو السماح لنا باجراء قياسات متكاملة للتشخيص. والمخطط . L4 وL3, L2 , L1 التالي يوضح تحضير الكاندات Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 حضرت المعقدات ثنائيه الفلز باستخدام طريقتين الاولى طريقة اللكاند الحر والثانية طريقة الاضافة الواحدة للمواد المتفاعلة في دورق التفاعل. حضر المعقد في طريقة اللكاند الحر من تفاعل مكافئ من ملح البوتاسيوم ثنائي ثايوكارباميت مع مكافئ من ملح الفلز .(MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII اما الطريقة الثانية فهي طريقة الاضافة الواحدة حيث يتم تحضير المعقد من خلال مزج ثنائي الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وملح الفلز وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على المعقدات . شخصت الليكاندات والمعقدات بوساطة التحليل الدقيق للعناصرلبعض من معقداتها المختارة وتقنية اطياف الاشعة تحت الحمراء واطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية والحساسية المغناطيسية والتوصلية المولارية وقياس درجة الانصهار والفعالية البكتيرية وتقنية طيف الكتلة لليكانداتها L4 - L1 وبعض من معقداتها المختارة مع Zn L4, Zn L3, Cd L2, Cd L1 واطياف الرنين المغناطيسي : 1H, 13C, 13C - DEPT at 135º, COSY, NMR spectroscopy.بينت قياسات الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي ان طبيعة الارتباط لمجموعة الكاربون ثنائي الكبريت هو ثنائيه الارتباط المخلبي كما اظهرت قياسات الاشعة تحت الحمراء ان مجموعة الكبريت ترتبط بالشكل المتماثل وغير المتماثل . كشفت القياسات ( الفيزو - كيميائية) ان التناسق حول المعقدات الحلقية المحضرة هو رباعي التناسق.ذات الصيغة العامة هي : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4) | This thesis is based on the synthesis and characterisation of a number of dithiocarbamate (dtc) ligands and their binuclear metal(II) dithiocarbamate macrocyclic complexes. In these complexes, metal ion assisted the assembly of the complex formation. ligands were prepared from the reaction of precursors with CS2, Preparation of the precursors was based on using of secondary diamines, which were synthesised in two steps; first step includes preparation of acetamide precursors from the reaction of benzidine with chloroacetyl chloride or dichloroacetyl chloride in the presence of alkali base (KOH), while second step based on preparation of secondary amines from the reaction of acetamide with primary amines.The ligands were prepared from the reaction of carbon disulfide and secondary amines in the presence of alkali base (KOH) that gave the free ligands (L1, L2, L3, L4).Where : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate)) The aim of preparation of the free ligands was to allow us conducting full characterisation on the ligands. The free dithiocarbamate ligands; L1 , L2, L3 and L4 (see Scheme). Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 The bimetallic complexes were synthesised using two approaches; (i) from the reaction of free ligand with metal ion, and (ii) via a one pot reaction. In free ligand approach; complexes were prepared from the reaction of equivalent potassium dithiocarbamate salt with equivalent of the metal salt; MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII. In the second approach; the complexes were prepared in one pot reaction by mixing carbon disulfide, with the appropriate secondary amine and metal salt in the presence of (KOH) using mixture of MeCN : H2O. Ligands and complexes were fully characterised by elemental analysis for selected complexes, melting points, magnetic susceptibility for complexes, conductance, bacterial activity, FTIR, UV - Vis, mass spectroscopy L1 , L2, L3 and L4 and 1H - , 13C - , 13C - DEPT at 135º and COSY NMR spectroscopy. FTIR and NMR studies revealed a bidentate coordination mode of the CS2 moiety to the central metal ion. Furthermore, FTIR studies showed asymmetric (anisobidentate) and symmetric bidentate coordination mode. Physico - chemical analysis revealed that the bisthiocarbamate macrocyclic complexes exhibited four coordinate structures in the solid and solution state with the general formula : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4)

تحضير وتشخيص مونمرات وبوليمرات حلقية غير متجانسة حيويه جديده مع دراسة فعاليتها البايلوجية == Synthesis and Characterization of new Heterocyclic monomers and polymers vitality With Studying Biological Activity

Author name: انتصار يحيى محمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (بايرزول وتترازول وثايازولدين), سداسيه (بيريميدين) وسباعيه ملتحمة (اوكسازبين) والتي استخدمت كمونمرات لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول هذا الجزء يتضمن تحضير الجالكونات والتي تم تحضيرها من تفاعل الاسيتوفينون او معوضاته مع الدهايد اروماتي . هذه الجالكونات استخدمت كماده رئيسيه لتحضير مركبات حلقيه غير متجانسه بما فيها ( خماسيه وسداسيه وسباعيه ) وذلك من تفاعله مع ]الهيدرازين ، سمي كاربازايد ، فنيل هيدرازين ، 2’4 ثنائي نايترو فنيل هيدرازين ، يوريا ، ثايوريا - - - - - - الخ [وكما يلي \ الجزء الثاني هذا الجزء يتضمن تفاعل المركبات الحلقيه الغير متجانسه مع (كلوريد الحامض) كلوريد السينامويل وكلوريد الاكريلويل وذلك لتحضير مونمرات احاديه الطرف ، ومن ثم يتم بلمرتها مع بيروكسيد البنزويل بوجود ال [THF] للحصول على بوليمرات جديده وكما مبين \ الجزء الثالث يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ الجزء الرابع هذا الجزء يتضمن تحضير تترازول ، ثايازولدين واوكسازبين حلقات مشتقه من تحلق قواعد شف المحضره من التريفثال مع امين اولي (4. امينو فينول) ،هذه القواعد يتم مفاعلتها مع كلا من ازايد الصوديوم ، حامض كلايكول الثايول وانهدريد الفثالك على التوالي وكما مبين \ الجزء الخامس يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه المشتقه من قواعد شف مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ * شخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR وCHN كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية لبعض البوليمرات المحضرة.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of different five (pyrazol, Tetrazole, Thiazolidine), six (pyrimidine) and fused seven (oxazpine) member heterocyclic rings which used as a monomers for preparing many different polymers. Frist part \ Scheme - 1 - This part involves the synthesis of chalcones. This prepared from the reaction of acetophenone or substituted with aromatic aldehyde. These chalcones are used as starting materials to prepare another kind of heterocyclic compounds including five, six and seven membered heterocyclic rings from react with [NH2.NH2, NH2CONHNH2, PhNHNH2, 2.4(NO2)2PhNHNH2, (NH2)2CO, (NH2)2CS, - - - - - - - - - etc, to get the heterocyclic compounds as shown below/ Second part \ Scheme - 2 - This part includes react heterocyclic compounds with cinnamoyl chloride and acryloyl chloride to get monomers one side, and then polymerization of these monomers with benzoyl peroxide in [THF] to get polymers as shown below \ Third part \ Scheme - 3 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of heterocyclic derivatives as monomers with adipoyl , glutaroyl chloride to get polymers as shown below \ Fourth part \ Scheme - 4 - This part includes the synthesis of Tetrazole, thiazolidin and oxazepine rings derived from the cyclization of Schiff bases of terephthaldehyde with primary amines (P.amino phenol) and then treatment, these Schiff bases react with sodium azide, thio glycolic acid and phthalic anhydride respectively as shown below \ Fifth part \ Scheme - 5 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of rings derivatives from Schiff bases as monomers with adipoyl, glutaroyl chloride to get polymers as shown below The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the CHN, FT.IR, 1HNMR, UV/Vis spectroscopy; the melting points were recorded and checked by T.L.C. *The viscosity, X - Ray and thermal analysis (for some of them) were studied. *Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical application

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة من حلقات البيتالاكتام والتترازول واوكسازبين والثايوزولدين من مركبات الالدووالكيتواميين == Synthesis and Characterization of New Derivatives containing ? - lactams, tetrazole, oxazepine and thiozolidine moieties from aldo and ketoimines Compounds

Author name: اميرة حسين حمد الشمري
Supervisor name: محمد مهدي صالح زبيب
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( البنزلدين يوريا المعوض وثنائي البنزمايد المعوض ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضيرمجموعتين من المشتقات : المجموعة الاولى : 1 - تحضير وتشخيص تسعة مركبات من قواعد شف من تفاعل الالديهايدات والكيتونات المعوضة مع اليوريا .2 - تحضير وتشخيص سبعة وعشرين مشتق جديد لمركبات (البيتالاكتام والثايولاكتام والتترازول والترايزول والاوكسازبين والثايوزولدين ) والتي حضرت من تفاعل 1 - ن المعوض بنزلدين يوريا مع مختلف الكواشف لتعطي المركبات المطلوبة .المجموعة الثانية : تحضير وتشخيص ثمانية مشتقات جديدة لمركبN,N - Carbonyl - bis N - Substituted benzamide. من تفاعل الحامض الاروماتي المعوض مع كلوريد الثايونيل ليعطينا كلوريد الحامض المقابل والاخير يتفاعل مع اليويا بنسبة (2 : 1) على التوالي ليعطينا البس امايد المقابل والاخير يتفاعل مع كلورو اسيتايل كلورايد وتراي اثيل امين ليعطينا مركب ذو وزن جزئي عالي يسمى البس اللاكتام بينما تفاعل الامايد مع ازيد الصوديوم ينتج ثنائي ا لبس التترازول . وقد تم تشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الرنين النووي المغناطيسي وتقنية كروموتغرافيا الطبقة الرقيقة وكذلك تحديد بعض خواصها الفيزيائية مثل اللون ودرجة الانصهار . | The Substituted benzylidine urea, Substituted Carbonyl bis benzamide and its derivatives are an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact leads us to synthesis two sets of derivatives.Set one : 1 - A preparation and characterization nine compounds of Schiff bases which synthesis from substituted aldehydes and ketones with urea 2 - A preparation of twenty seven new derivatives of the compound (β - lactam, thiolactam,tetrazole,triazole,oxazepine and thiozolidine compounds which prepared from 1 - (N - Substituted benzyldiene) - urea with different reagents to give the desired products Set two : A synthesis of bis lactams and bis tetrazoles starting from the reaction of substituted aromatic acid with thionyl chloride to get acid chloride and then the interaction with urea ratio (2 : 1) respectively gave bis amide .The last interacts with chloroacetyl chlorid and trimethylamines gave compounds of bis β - lactam ,while the reaction of amides with sodium azide gave abis tetrazolesThe synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (U.V), and (1H - NMR) and the determination of their physical properties such as melting points, T.L.C and color.

تحضير وتشخيص معقدات ثنائية النواة جديدة لبعض العناصر الفلزية المشتقة من قاعدة شف == Synthesis and Characterization of Some new dinuclear Metal Complexes for Schiff base derivative

Author name: امنه محمد عبد الرحمن
Supervisor name: حسام حيدر الطويل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاند رباعي السن [Sodium(z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino)ethyl)carba - moyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] . من تفاعل metoclopramide مع sodium pyruvate باستعمال الايثانول كمذيب وبطريقة التصعيد الحراري، تم تشخيص الليكاند المحضر باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية، طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون13، طيف الكتلة، التحليل الدقيق للعناصر (كاربون.هيدروجين .نتروجين) ودرجات الانصهار. ان التركيب الجزيئي المحتمل لليكاند [NaL] رسم باستخدام برنامج Chem. office 2006 كما موضح في الشكل ادناه : igand [NaL]كذلك حضرت معقدات الليكاند (NaL) للايونات الفلزية وغير الفلزية Cr3+وMn2+ وCo2+ وNi 2+ وCu2+ وZn2+ وCd2+و Pd2+ جميع هذه المعقدات المحضرة شخصت بواسطة الطرق الطيفية اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية - المرئية، محتوى الكلور، درجة الانصهار مع قياسات التوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية. وتم استنتاج الشكل الهندسي المتوقع هو ثماني السطوح حول الايونات الفلزية وغير الفلزية [Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+] والشكل الهندسي المتوقع يكون مربع مستوي حول الايون الفلزي Pd2+ . تم دراسة الفعالية الحيوية لليكاند[NaL] والمعقدات المحضرة باستعمال طريقة التثبيط. ولقد اثبتت النتائج ان المعقدات والليكاند [NaL]تكون نشاطا" لجميع البكتريا المدروسة ماعدا المعقدات [(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع Staphylococcus وPseudomonas والمعقدات و[(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl مع Bacillus والمعقدات [(Co)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cu)(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع E - coli والليكاند مع Staphylococcus والتي دلت النتائج عدم حدوث تغير ملموس لقطر التثبيط. | The aim of the work is synthesis and characterization of tetradentate ligand [Sodium (z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino) ethyl) carbamoyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] from the reaction of metoclopramide with sodium pyruvate [NaL], the reaction was carried out in ethanol as a solvent under reflux. The prepared ligand [NaL] was characterized by FT - IR, UV - Vis spectroscopy,1H,13C - NMR spectra, mass spectra, elemental microanalysis (C.H.N) and melting point. The proposed molecular structure ligand [NaL] was drawn,by using Ultra Chem. office program (2006). As shown in figure below : Ligand [ NaL ]The ligand complexes for the metal ions Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ and Pd2+ were prepared and characterized by spectroscopic methods (FT - IR , UV - Vis spectroscopy), (A.A), chloride content, melting point, molar conductance and magnetic susceptibility. These measure - ments showed octahedral geometry around (Cr+3 ,Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+) ions and square planner around Pd2+ ion. The biological activity of the ligand [NaL] and their complexes were studied using inhibition zone method which showed that these complexes have good activity against all the tested bacteria, except [(Mn)2(L)(Cl)2 (H2O)6]Cl,[(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and[(Cr)2(L)(Cl)4 (H2O)4]Cl with Stap - hylococcus and Pseudomonas, [NaL] with Staphylococcus , [(Mn)2(L) (Cl)2 (H2O)6]Cl and [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] Cl with Bacillus ,[(Co)2(L)(Cl)2 (H2O)6] Cl, [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] ,[(Cu)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and [(Cr)2(L) (Cl)4 (H2O )4]Cl with E - coli

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة من الحلقات الخماسية والسداسية الغير متجانسة == Synthesis and Characterization of Some new Five and Six Membered Heterocyclic Derivatives

Author name: الاء شايع شبرم
Supervisor name: عبد الامير مطلك فنجان | ماجد هيناري موريس
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير عدد (45) مركبا" جديدا"من المركبات الحلقية الاروماتية الغير متجانسة بوساطة اجراء عدد من التفاعلات الكيميائية. شخصت المركبات الجديدة المحضرة بوساطة الخواص الفيزيائية وبعض التقنيات الطيفية والتحليلية مثل : طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون - 13 والفلور - 19 وطيف الكتلة وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر.يتكون البحث من اربع مخططات وكما ياتي : • المخطط الاول ويتضمن تكوين مشتقات املاح 1, 5 - بنزوثنائي ازيبينيوم بمنتوج انتقائي من تفاعل غير متوقع للاورثوفنيلين ثنائي امين مع مختلف الحوامض الكاربوكسيلية المعوضة بمساعدة تشعيع المايكروويف بوجود الايثانول بوصفه ﻣﻨيب متفاعلة مع كيتونات متنوعة مثل (الاسيتون,2 - بيوتانون والاسيتوفينون) بنسب حجمية 1 : 2 دون استعمال عامل المساعد لتحضير سلسلة جديدة من مشتقات املاح 2 - مثيل - 4,2 - ثنائي ارايل - 3,2 - ثنائي هايدرو بنزو1, 5 - ثنائي ازيبينيوم (1 - 12) .• المخطط االثاني ويتضمن تفاعل الاورثوفنيلين ثنائي امين مع مختلف الحوامض الكاربوكسيلية المعوضة بوجود حامض الهيدروكلوريك المركزبوصفه عامل مساعد وﻣﻨيب لتحضير 2 - (4 - ارايل فنيل) - 1 - بنزواميدازول (13 - 16) .• المخطط الثالث يتضمن مفاعلة الكيتونات المعوضة مع مختلف الالديهايدات للحصول على الجالكونات (17 - 19) التي تعد بوصفها مادة اولية لتحضير سلاسل جديدة من مشتقات الجالكون للحصول على الايميدازول (20 - 22),الترايزول (23 - 25), البايردينيوم (26 - 28), والجالكونات ثنائية البروم (29 - 31) .• المخطط الرابع يتضمن مفاعلة 3,2 - ثنائي برومو3,1 - بس (4 - ارايل فنيل) بروبا - 1 - ون (29 - 31) التي بدورها تتفاعل مع هيدروكسي امين هيدروكلورايد ليعطي المركب الحلقي 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل ) ايزواكسازول (32 - 34).• المخطط الرابع يتضمن ايضا تحضير مركبات حلقية من 4 - برومو - 5,3 - بس (4 - فلورو فنيل) ايزواوكسازول (35 - 37) اﻠﻨي يمكن الحصول عليه من تفاعل 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل) ايزواوكسازول (32 - 34) مع هالو سكسنمايد للحصول على 4 - برومو - 5,3 - بس (4 - فلورو فنيل) ايزواوكسازول (35 - 37) اﻠﻨي يستعمل لتحضير مزدوج كاربون - كاربون بوجود البلاديوم بوصفه عامل مساعد مثل تفاعلات (سازوكي , هيك وسنكاشيرا) المتضمنة 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل) - 4 - بارراايل ايزواوكسازول (38 - 41), اثيل - 3 - (5,3 - بس (4 - فلوروفنيل) ايزواوكسازول - 4 - يل) اكرليت (43 - 44) و4 - (3,5 - ثنائي (4 - فلوروفنيل) ازواوكسازول - 4 - يل - 2 - مثيل بيوتا - 3 - ين - 2 - اول (45) ,بلتتابع, وهذة المركبات (35 - 45). | The research involves synthesis of (45) new different heterocyclic compounds utilizing the several reaction site. These derivatives were characterized using their physical properties and some spectral analysis such as : FT - IR, 1H - , 13C - , 19F NMR, GC - MS and microelemental analysis C.H.N technique.The researches were divided into fourth Schemes : - • The first Scheme involves formation of 1, 5 - benzodiazepinium salt from an unexpected reaction of o - phenylenediamine and substituted benzoic acid under microwave irradiation in the presence of ethanol with different ketones such as (acetone, 2 - butanone and acetophenone) mixture in a ratio (2 : 1) volume and in the absence of a catalyst to synthesis a new series from 2 - methyl - 2, 4 - diaryl - 2, 3 - dihydro - 1H - benzo[b] [1, 5] diazepinium - R - substituted benzoate derivatives [1 - 12].• The second Scheme includes the convertial reaction of o - phenylenediamine with substituted benzoic acid which were treated with conc. hydrochloric acid as a solvent and a catalyst to get of 2 - (4 - arylphenyl) - 1H - benzo[d]imidazole derivatives [13 - 16].• The third Scheme involves the reaction of substituted ketone with substituted benzaldehyde to get chalcones derivatives [17 - 19] considered as starting material for synthesis new derivatives closure ring reaction to get imidazole [20 - 22], triazoles [23 - 25], pyrimidines [26 - 28], chalcone dibromide [29 - 31].• The fourth Scheme includes the treatment of 2, 3 - dibromo - 1, 3 - bis (4 - arylphenyl) propan - 1 - one derivatives [29 - 31] which were reacted with hydroxylamine hydrochloride to give heterocyclic of 3, 5 - bis (4 - arylphenyl) isoxazole derivatives [32 - 34].• The fourth Scheme involves also the formation of heterocyclic of 4 - bromo - 3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazole derivatives [35 - 38] were obtained from the reaction of of 3, 5 - bis (4 - arylphenyl) isoxazole derivatives [32 - 34] with N - halo succinimide to get 4 - halo - 3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazole derivatives [35 - 38] which were used for the preparation of C - C coupling using palladium catalyst such as [Suzuki, Heck and Sonogashira reactions] which involved of 3, 5 - bis (4 - fluoro phenyl) - 4 - p - aryl isoxazole [39 - 42] , (E) - ethyl 3 - (3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazol - 4 - yl) acrylate [43 - 44] and 4 - (3,5 - bis (4 - fluorophenyl)isoxazol - 4 - yl) - 2 - methylbut - 3 - yn - 2 - ol [45], respectively.

تقيم هرمون البروهبسدين في مصول المرضى العراقيين الخاضعين للديلزة == Assessment of Prohepcidin in Sera of Iraqi Patiens on Hemodialysis

Author name: اشكان سلمان داود
Supervisor name: فيحاء مقداد خليل | سامر عبد الحسن محي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يخضع المرضى المصابين بالفشل الكلوي في المرحلة الاخيرة للمعالجة بالغسل الكلوي عن طريق استعمال غشاء نصف ناضح معتمد على الفرق بتراكيز الجزيئات بين السائل والدم للتخلص من بقية السوائل خارج داخل الخلية. ان عملية مرور الدم بجهاز الغسل الكلوي المتكرر يؤدي الى فقدان من (1 - 3) غرام من الحديد سنويا .هرمون البروهبسدين : هو هرمون يفرز من الكبد ويعتبر بروتين دفاعي من النوع الثاني يلعب دورا رئيسيا في عملية تنظيم الحديد واستقلابه ويسبب فقر الدم الاتهابي في حالة المرض.اهداف الدراسة : تقيم تاثير غسيل الكلى على توازن الحديد وعلاقته مع هرمون البروهبسدين كدالة التهابية.العينات,المواد وطرائق العمل : - الدراسة تضمنت 44 رجلا مريضا يعانون من الفشل الكلوي في المرحلة الاخيرة ويتراوح معدل اعمارهم بين (53.27 ± 13.76) سنة والذين هم يعالجون بواسطة الغسيل الكلوي وهذه الدراسة تمت في مستشفى اليرموك التعليمي ,والتي اجريت في الفترة ما بين كانون الثاني ونيسان لسنة 2014 . مستبعدين والمرضى الذين يعانون من الامراض الفايروسية (التهاب الكبد الوبائي ,فيرس نقص المناعة) . المرضى الذين يعانون من (مرض الكلى المزمن ,ومرض السكري الغير مسيطر عليه , ,و ارتفاع الضغط العالي الغير مسيطر عليه ) كاسباب للفشل الكلوي هم من تمت دراستهم .تم تقيم جميع المرضى وفقا لقواعد البيانات التي جمعت .تم قياس هرمون البروهبسيدين في مصول المرضى وكذلك الفرتين والترانس فرين وبروتين Cالتفاعلي والالكترولايت (K+,Na+,CL - ) والكاليسيوم والفسفورقبل وبعد الغسل الكلوي .النتائج : بينت هذه الدراسة ما يلي : - 1 - نسبة المرضى الذين اعمارهم≤ 60 سنة اعلى بكثير من بقية مجاميع الاعمار .2 - - كانت معدلات الهيموغلوبين اقل من النسبة الطبيعية للمجموعةقبل وبعد الغسل.3 - كانت مستويات اليوريا والحامض البولي والكرياتنين اعلى من المعدلات الطبيعية قبل الغسيل الكلوي وتناقصت بشكل كبير بالنسبة لليوريا والحامض البولي بعد الغسل ,بينما مستويات الكرياتنين كان النقصان بشكل غير كبير .4 - مستوى البوتاسيوم في مصول المرضى قبل وبعد الغسل الكلوي تغيرت بشكل كبير بينما الصوديوم والكلور كانت التغيرات بشكل غير كبير بين قبل وبعد الغسل .5 - مستوى الكالسيوم يزداد بشكل كبير بعد الغسل مقارنتا مع قبل الغسل ,بينما الفسفور تغير بشكل كبير متناقصا بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .6 - كانت مستويات البروهبسدين في مرضى الغسل الكلوي تتناقص بشكل غير كبير بعد الغسل مقارنة مع بعد الغسل .7 - كانت مستويات CRP في مصول مرضى الغسيل الكلوي تزداد بشكل كبير بعد الغسل الكلوي مقارنة مع قبل الغسل ,بينما الالبومين تناقص بشكل غير كبير بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .8 - مستويات الحديد في مصول الدم في مرضى الغسيل الكلوي لم يكن النقصان كبير قبل المعالجة وكانت ضمن المعدل الطبيعي بعد المعالجة .مستويات الفرتين قد اختلفت بين قبل الغسل وبعد الغسل .بينما مستويات الترانسفرين ازدادت بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل 9 - مستويات TIBC يزداد بشكل كبير بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .10 - مستويات GOTو GPTيتناقص بشكل غير كبير بعد الغسل عن مستوياته قبل الغسل .11 - العمرله علاقة مباشرة مع البروهبسدين والكلوكوزوGPT والالبومينالاستنتاج : 1 - الغسل الكلوي الدموي يؤثر على مستويات البروهبسدين مع الفترة الزمنية للغسل ومعدل التصفية الكوبيبية بواسطة (معادلة كوككروفت ) .2 - مستوى هرمون البروهبسدين يؤثر على مسار الحديد والتي لها علاقة على استنفاذ مستوى الحديد. | Patients with renal failure undergoing of treatment by hemodialysis in the final stages. Hemodialysis is used to reinstate the intracellular and extracellular fluid environment, by propagation of molecules in solution through a semipermeable membrane along an electrochemical concentration gradient. Blood catching in the dialysis Machine and the recurrent phlebotomy may lead to losing about 1 - 3 g of iron per year. Prohepcidin hormone is an acute phase protein (type II) play a major role in the systemic iron irregularities as it is a mediator of anemia in inflammation and regulator of iron metabolism.Aim of the study1 - Evaluate the effect of hemodialysis on iron hemostasis 2 - The relation with prohepcidin as an inflammatory marker.Patients and Methods : This study includes 44 Iraqi patients’ males, with age (Mean±SD 53.27 ± 13.76) years, who underwent hemodialysis (pre - treated) and (post - treated). This study has been carried out at AL - Yarmok Teaching Hospital; it was conducted between January, 2014 up April, 2014.Exclusion criteria were infants, adolescents and patients with viral infections (hepatitis and HIV). Patients who had chronic kidney disease, uncontrolled diabetes, uncontrolled hypertension as a reason of renal failure were studied. All patients were evaluated according to the databases where assigned according to the disease status. Serum prohepcidin hormone, ferritin, transferrin, C - reactive protein (CRP) and electrolytes ( K+, Na+, Cl - , Ca+2, and Phosphorus) were measured before and after treated. Results : This study shows the following : 1. Number of patients with age ≥ 60 years was significantly higher (43.3%) than the other age groups.2. The mean ± SD of hemoglobin was (10.43 ± 0.28 g/dL).3. The levels of urea and uric acid were decreased significantly (P≤0.01) by dialysis(65.83±23.43),(4.51±0.24)mg/dL respectively in comparison with pre - dialysis (167.11 ± 58.95, 7.17 ± 0.91 mg/dL) respectively, while the creatinine level non - significantly different pre (9.33 ± 0.28) and post - treated (6.38 ± 0.55 mg/dL).4. Serum potassium levels in Pre and Post treatment in sera of patients on hemodialysis were found to be changed significantly (P≤0.01) while serum sodium and chloride show no significant difference between pre and post while there is increase in mean of Na+ in post - treated.5. Calcium (Ca+2) had increased significant (p<0.001) in post comparison to pre (mean ± SD) (9.43±0.95), (8.06 ± 0.59) mg/dL, while the Phosphorus (Po4 - 3) was highly significant decreased (p<0.001) in post compared in pre - treated patients on hemodialysis (3.19 ± 0.81), (7.34 ± 2.56) mg/dL respectively.6. Pro - Hepcidin level of hemodialysis patients was decrease non - significantly in post comparison with pre - treated (154.10 ± 13.01) ng/ml, (175.15 ± 14.32) ng/ml respectively.7.The CRP level of hemodialysis patients was increased significant (p<0.001) in post , compared to pre - treated ( mean ± SD) (21.76 ± 21.20) ,(17.89 ± 0.98)mg/L,while albumin were decreased with non - significant in post compared to pre - treated( mean ± SD) (3.5 ± 0.40) g/dL (3.59 ± 0.32)g/dL.8 - Serum iron level in patients on hemodialysis shows no significantly decrease in pre - treated (mean ± SD) (56.30 ± 4.08)ug/dL and to be in normal range in post - treated (64.68 ± 33.72) ug/dL. However serum ferritin was different in pre and post - treated(344.35 ± 80.2) ng/dL,(336.24 ± 74.51) ng/dL, while serum transferrin was increase(154.18 ± 30.42) ng/dL in post compared to pre - treated(143.13 ± 24.56)ng/dL respectively. 9 - Serum total iron binding capacity (TBIC) was increased significantly in post - treated (221.12 ± 33.61) ug/dL , (204.47 ± 24.0)ug/dL comparing with pre - treated patients.10 - Serum levels of aspartate aminotransferase (AST : GOT) and alanine aminotransferase (ALT : GPT) were not decreased non - significantly in post treated (21.02 ± 11.38)U/L, (22.49 ± 19.07) U/Lcomparison with pre - treated (25.35 ± 2.69) U/L, (27.51 ± 4.08)U/L respectively, while the serum alkaline phosphatase (ALP) was decreased significant in post treated (151.81 ± 92.26) U/L compared to pre - treat (207.50 ± 7.34)U/L.11 - Age was significant correlation (P<0.05) with the parameters : pro hepcidin, glucose, GPT and albumin.Conclusions : • Hemodialysis was affected on prohepcidin levels as it is long duration and GFR (cock croft and Gault equation).• The prohepcidin level was affected on iron profile that related on iron store depletion .

تحضير وتشخيص دقائق الفا - اوكسيد الحديديك النانوية بطريقتي السول - جل والضوئية وبعض تطبيقاتها == Synthesis and Characterization of ??Fe2O3 Nanoparticles Using Sol?Gel and Photo Methods and Some Applications

Author name: اسماء جميل علي اللامي
Supervisor name: احلام محمد فرحان | حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This study includes a search for surface that is highly applicable forremoval of some industrial dye in order to be useful in the water pollutiontreatment . Hematite ( α - Fe2O3 ) nanoparticles have been synthesized bytwo methods ( sol - gel and photo methods ) using different carboxylic acidas chelating agent at different temperatures . The morphology , particlesize and structural properties are characterized well with scanning electronmicroscopy( SEM) ,Atomic force microscopy (AFM) and X - Raydiffractometry XRD . The thermogravimetric analysis of the complexesindicate that the system is exothermic in nature .The effect ofnanoparticles on activity of liver enzyme ( GPT and GOT ) is also studiedby using different concentration of NPs . It is found that the activity ofGPT and GOT enzyme increases with decreases in nano particlesconcentrations and decreases in inhibition percentage.The greateractivation of nano was demonstrated at concentration (10 - 1 M). A numberof physical and chemical techniques has been reported for the treatment ofdye in this direction. Advanced oxidation processes ( AOPs) based on thegeneration of highly reactive hydroxyl radicals ( HO˙ ) as primaryoxidant. In the present work we investigated that oxidative degradationand decolourization of cibacron red FN - R and Victoria blue R dyes byphoto degradation were carried out to investigate the process ̕s optimaloperational conditions : pH ,nano dosage ,dye concentration andtemperatures .To obtain the best results at low cost and completetransformation of the toxic organic compounds to inorganic ions and acid.Degradation was observed - 21.38 % under dark , 77.81 % under UVlight (15W) , 82.81 % under visible light(600W ) and 58.72 % undersolar light with optimized conditions i.e pH = 3, catalyst ( α - Fe2O3 NPs= 0.046 g / l ) , concentration of cibacron red dye 3 x 10 - 5 M and oxidantIIdose H2O2 of 30 % after 180 minute . and for victoria blue ( pH=9, NPsdosage 0.031 g/l , dye conc. 3 x10 - 5 M . The results of photo degradationof dye showed that it could be used as efficient and environmental friendlytechnique for the complete degradation of organic pollutants which willincrease the chances for the reuse of waste water .The rate of photooxidation process is more affecting by the following parameters : solutionpH , initial dye concentration , NPs loading and temperature underoptimum conditions the rate of photo degradation determines are ( 11.7 x10 - 8 , 18.3 x10 - 8 mole / L - 1 . min. - 1 ) for cibacron red and victoria blue dyerespectively . The kinetic of the photo degradation of these dyes are alsostudied. And it was found that undergo the first - order pattern , the valuesof rate constant (k) calculated from first order relationship for the photo degradation of all dyes are equal to (9.7 x10 - 3 , 6.1x10 - 3 min. - 1) for C.R and V.B dye respectively . The apparent quantum yield for the photo degradation of these dyes were also determined nd found to be ( Φ = 8x10 - 3 , 6.13 x10 - 3 ) for C.R and V.B respectively . Activation energy of photo degradation process are also deduced . They were equal to ( 7.518 , 14.29 KJ / mole ) for C.R and V.B dye respectively . The present photo catalytic system is also used for the photo degradation of dyes under sun light irradiation .The rate of photo degradation is slower than that using visible light or UV light and the photolytic products are inorganic ions and acids.The photolytic products and the rate of photo degradation for these dyes were monitored by UV - Visible spectrophotometry technique,together with FTIR and GC - mass techniques. According to the kinetic studies and the identification of the photo catalytic products (final products) the photo catalytic reaction schemes were suggested for the photo - oxidative degradation for these dyes under the experimental conditions employed.

تحضير وتشخيص مشتقات 2،5 - ثنائي مركبتو - 1، 3، 4 - ثايادايازول الجديده وراتنجاتها == Synthesis and Characterization of New 2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - Thiadiazole Derivatives and Their Resins

Author name: اسراء عبد الستار اسماعيل خليل
Supervisor name: شذى فاضل نارين السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير سته وعشرون مشتق جديد من (5,2 - ثنائي مركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) بواسطه الاستفادة من المجاميع الفعالة ( - SH) في هذا المشتق.والمركب ]1 [هو المركب الاساس لتحضير العديد من المشتقات مثل المشتقات المثيلولية والمثيلولية الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) والمشتقات الايبوكسية . ثم تحضير الماده المركبه التي تعطي لمشتق الايبوكسي الثبات الحراري . ومن ثم تشخيص هذه المشتقات الجديدة باستعمال مطيافيه الاشعه تحت الحمراء (FT - IR ) ومطيافيه الاشعه فوق البنفسجيه والمرئيه (UV - Visible) ومطيافيه الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (H - NMR1) وتم قياس التحليل الكمي الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والتحليل الحراري الوزني (TGA) والقياس المسعري المسحي التفاضلي ( (DSCوتم قياس درجه اللمعانيه للماده المركبه المطليه على شريحه من الكوارتز وقياس الخواص الفيزيائية لهذه المشتقات مثل قياس درجه الانصهارواللون . تم تحضير جميع المشتقات على النحو التالي : - 1 - تحضير المركب رقم [1] (5,2 - ثنائي مركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) من تفاعل الهيدرازين المائي 80%)) مع ثنائي كبريتيد الكاربون .2 - تحضير المشتق رقم [2] (2,2 - داي مركبتو - بس - 4,3,1 - ثايادايازول - 5 - داي سلفايد الكيل [2, 2 - dimarcapto - Bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide Alkylمن تفاعل المركب رقم [1] مع 2,1 - ثنائي برومو ايثان باستعمال القاعده الكحوليه (NaOH ) 3 - تحضير المشتق رقم [3] [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] من تفاعل المركب رقم [2]مع الهيدرازين المائي( (80% باستخدام الايثانول المطلق .4 - تحضير المشتق رقم[4] (قواعد شيف Schiff bases) : - من تفاعل المركب رقم [3] ] [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane مع المركب بارا هايدروكسي بنزالديهايد ( ( p - Hydroxybenzaldehyde.5 - تحضير المشتق المثيلولي رقم[5] : - من تفاعل مشتق رقم[4] (Schiff bases) مع محلول الفورمالديهايد( formaldehyde) في الوسط القاعدي((NaOH المذابه في الكحول الاثيلي. 6 - تحضير المشتقات الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) [6, 9, 12, 15] من قواعد شيف المثيلولية] [5 باستخدام الكحولات المقابلة للايثر (الاليلي،البيوتيلي،المثيلي ,البنتيلي) 7 - تحضير المشتقات الايبوكسية [7, 10, 13, 16 ] من تفاعل المشتقات الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) [6, 9, 12, 15] مع الايبي كلوروهيدرين .8 - تحضير مشتقات جديدة (8, 11, 14, 17) من مزج مركب المورفولين مع قواعد شيف الايبوكسية (7, 10, 13, 16) . 9 - تحضير الماده المركبه (Composite Material) : - ثل المركبات[(18A1 - 21A4), (22B1 - 25B4), (26 C1)] من تفاعل قواعد شيف الايبوكسية (7, 10, 13, 16) مع الميثانول وباضافه نسب مختلفه من الصبغه اللاعضويه (TiO2) وهي %( 40 , 30, ,10, 5 ) من وزن الراتنج المستعمل مع المزج المستمر ثم يضاف لهم المورفولين | This research includes the synthesis of new twenty six derivatives of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazol) through the benefit of the functional group ( - SH).The compound (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [1] is a raw material in the synthesis of many derivatives such as methylolic, etheric (saturated, unsaturated (allyl)) and epoxy derivatives. Then the synthesis of composite materials gives thermal stability for epoxy derivative. All these derivatives were characterized using different spectroscopic methods (FT - IR, UV/VIS and 1H - NMR). Also, these derivatives were characterized by using elemental analysis (C.H.N.S), thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), A gloss degree measurement for composite with the physical common properties All derivatives were synthesized as follows : - 1 - The compound [2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole] was synthesized from the reaction between hydrazine hydrate with carbon disulfide .2 - The compound [2, 2 - dimarcapto - bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide ethane] was synthesized from the reaction between compound (2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - thiadiazole) with 1, 2 - dibromoethane, using sodium hydroxide dissolved in absolute ethanol.3 - The compound [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] was synthesized from the reaction between compound [2, 2 - dimarcapto - Bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide ethane] with hydrazine hydrate (N2H4.H2O) 80% .4 - The compound [4] [Schiff base] was synthesized from the reaction between compound [1, 2 - bis ( 5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] with (p - hydroxybenzaldehyde).5 - The methylolic compound was synthesized from the reaction between Schiff base derivative with formaldehyde. Using sodium hydroxide dissolved in absolute ethanol.6 - The compounds (6, 9, 12, and 15) were synthesized from the reaction between methylolic derivative with alcohols (saturated and unsaturated) .7 - The compounds (7, 10, 13 and 16) were synthesized from the reaction between etheric derivatives (saturated and unsaturated) with epichlorohydrine.8 - The compounds (8, 11, 14 and 17) were synthesized from the reaction between morpholine with epoxy resins.9 - The composite materials [(18A1 - 21A4), (22B1 - 25B4) and (26 C1)] were synthesized from the reaction between epoxy resins (7, 10, 13 and 16) with methanol at temperature (15) 0C, with a continuous mixing. Weight ratios were 40%, 30%, 10% and 5% (of the resin weight used) of (TiO2) was added then add to them morpholine

تحضير وتشخيص وقياس تاثير الفعالية الحيوية لمشتقات الجالكون والبريميدين الجديدة المعوضة في المواقع 6.4.2 == Synthesis, Characterization and Evaluation of Antimicrobial Agents of New Chalcones, Pyrimidine Derivatives at 2, 4, 6 Positions

Author name: اسراء شكيب عبد الرزاق القاضي
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | علي حمادي سمير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Many researches in pyrimidine have interesting future in antimicrobial and pharmaceutical studies. For this purpose wedesign to synthesize compounds containing pyrimidines unitcontaining some effective biological active groups at positions - 2,4and 6, in order to increase the extension of its antimicrobial effect,like p - benzenesulphonamidophenyl, p - ureidophenyl, p(Nmethylamino) phenylazophenyl p,N - phthalimidophenyl and p(Nphthalimido)benzamido - N' - phenyl groups at position - 4, pchlorophenyl and p - nitrophenyl groups at position - 6, and oxo,imino, thioxo groups at position - 2.In order to build up such pyrimidines derivatives, thefollowing steps are involved : I. Synthesis of : A - p - acetylphenylbenzenesulphonamide [1a], by condensation ofbenzenesulphonylchloride with p - aminoacetophenone in thepresence of pyridine.B - p - acetylphenylurea [10a], by reaction of potassium cyanate withp - aminoacetophenone, in water solution containg acetic acid.H2N COCH3 phSO2Cl phSO2NHpyridineCOCH3[1a]H2N COCH3 KOCN CH3COOKGlacial CH3COOHCOCH3H2OH2NCONH[10a]AbstractIIglacialacetic acidH2N COOHCOCOOCNCOOCOOHC - p - acetyl - p'(N - methylamino)azobenzene [19a], by diazotization ofp - aminoacetophenone with sodium nitrite in presence ofhydrochloric acid, to give p - acetylphenyl diazonium salt, whichwas coupled with p(N - methylamino) aniline to give the titledcompound.D - N - (4 - acetyl)phenylphthalimide [28a], by reaction ofp - aminoacetophenone with phthalic anhydride in the presenceof glacial acetic acid.E - N(4 - acetylphenyl)p - (N - phthalimido)benzamide [37a]This compound was synthesized in three steps : Step I. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoic acid, by reactionof phthalic anhydride with p - aminobenzoic acid in the presence ofglacial acetic acid.Step II. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloride, byreaction of 4 - N - phthalimidobenzoic acid with thionyl chloride in drybenzene.dry BenzeneCNCOOCOOH SOCl2CNCOOC ClO[A] [28a]COCH2N C CH3OOglacialacetic acidOCNCOOC CH3O[19a]H2N COCH3H2OHClNaNO2Cl N2 COCH3MeNH NH2MeNH N N COCH3AbstractIIIStep III. Synthesis of 4(4' - acetylphenylamido)phenylphthalimide [37a], by reaction of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloridewith p - aminoacetophenone in dry benzene.II. Chalconization processes, involve condensation of equimolarratio of compounds [1a], [10a], [19a], [28a] and [37a] withp - chlorobenzaldehyde and p - nitrobenzaldehyde in the presenceof sodium hydroxide to give p - substituted - 1,3 - diaryl - propene - 2 - 1 - one [2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a] [38a] and[39a] as following scheme : III. Synthesis of 2,4,6 - substiuted pyrimidines : A - Condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withurea in the presence of sodium hydroxide, gave 4(p - subsituted) - phenyl - 6(p - subsituted) - phenyl - 2 - oxo(1H) pyrimidines [4a], [5a],[13a], [14a], [22a], [23a], [31a], [32a], [40a] and [41a].[A]C CH3OH2N CCNCOOC ClODry BenzeneCNCOOCCH3ONO H[37a][2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a],[29a], [30a], [38a], [39a]Y COCH3 X CHO Y COCHMeNH NCH XEtOHNaOHH2OY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2NCNCOOCNCOOCHNOand,AbstractIVB - But condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withquanidine hydrochloride in the presence of double molar ratio ofsodium hydroxide gave 4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subsituted) - phenyl - 2 - imino (1H) pyrimidines [6a], [7a], [15a], [16a], [24a],[25a], [33a], [34a], [42a] and [43a].C - Upon condensation of equimolar ratio of following chalcones[2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and[39a] with thiourea in the presence of sodium hydroxide, gave4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subtituted)phenyl - 2 - thioxo(1H) - pyrimidines [8a], [9a], [17a], [18a], [26a], [27a], [35a], [36a],[44a] and [45a].[4a], [5a], [13a], [14a], [22a],[23a], [31a], [32a], [40a], [41a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2OXOCNCOOCNCOOCHNOand[6a], [7a], [15a], [16a], [24a], [25a],[33a], [34a], [42a], [43a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2.HClNHXNH2H2OCNCOOCNCOOCHNOandAbstractVAll new synthesized compounds [1a - 45a], are characterizedusing various spectral analysis FTIR, 1HNMR, 13C NMR and Massmeasurements.Antimicrobial activities of all types of synthesized compounds[1a - 45a] and p - aminoacetophenone[A] were examined againstGram - Ve (Serratia marcescens, pseudomonas aeroginosa),Gram+Ve bacteria (Staphylococcus aureus and streptococcuspyogenes) and (candida albicans) fungi, in comparison withantimicrobial effect of known pharmaceutical antibiotics likeCephalexin, Amoxicillin, Tetracycline, Lincomycin and antifungalNystatine and Flucanazole, results show : First : Syntheized p - substituted acetophenone [1a], [10a],[19a], [28a], [37a] and p - aminoacetophenone[A], showed goodantimicrobial effect on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescens andpseudomonas aeroginosa), better than used antibiotics and rank was[10a] > [1a] > [19a] > [A] > [28a], [37a].Second : Synthesized chalcones also have much better effectthan used antibiotics, but with small increasing effect that psubstitutedacetophenones on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescensY COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2SXS2H2OCNCOOCNCOOCHNOand[8a], [9a], [17a], [18a], [26a],[27a], [35a], [36a], [44a], [45a]AbstractVIand pseudomonas aeroginosa), in the fallowing rank [11a], [29a], [38a] > [2a], [20a], but in case of chalcone [21a] containing NO2 - group showed much better effect than others.Third : All Synthesized pyrimidines [4a], [5a], [6a], [7a], [8a], [9a], [13a], [14a], [15a], [16a], [17a], [18], [22a], [23a], [24a], [25a], [26a], [27a], [31a], [32a], [33a], [34a], [35a], [36a], [40a], [41a], [42a], [43a], [44a] and [45a] showed good antimicrobial effect, but much better than antibiotics used in these studies, specially that containing, thioxo and imino groups at position - 2.Fourth : All Synthesized compounds, p - substituted acetophenones, chalcones and pyrimidines [1a - 45a], showed very good inhibition effect on candida albicance fungi, specially, that chalcones [21a] and pyrimidine [22a] which contain azo group

سلوك الانتفاخ وتحرر الدواء للبولي (فاينيل الكحول) المتشابك عرضيا == Swelling behavior and drug release of cross - linked Poly (Vinyl alcohol)

Author name: اديبة خيون امين
Supervisor name: فاضل سليم متي | مها طاهر سلطان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان البوليمرات الهلامية متراكبة من بولي فاينيل الكحول والديهايد وحامض متعدد الاكريلك حضرت حراريا لغرض دراسة ظاهرة الانتفاخ وسلوكها تجاه تحرير الدواء .النماذج المحضرة تختلف بالعوامل المستخدمة في التشابك ونسب التشابك كالاتي .1 - PVA (M.wt 72000) +GA ( 5% , 8% and 10%) 2 - PVA (M.wt 72000) +PAA (5% ,8% and 10%) ان التركيب الكيميائي ل PVA المتشابك الهلامي وال PVA الخطي تم تشخيصه بواسطة طيف FTIR حيث اثبتت النتائج تكون تشابكات بين مجاميع الهيدروكسيل PVA والمجاميع الفعالة لعوامل التشابك.وقد تم قياس نسب الانتفاخ لجميع النماذج الهلامية عند درجة °C 37 في ثلاث اوساط مختلفة ال pH والتي هي (1.2 , 4.7 , 6.8 ) كدالة للزمن. كانت اعلى نسب الانتفاخ على الترتيب الاتي : PVA/PAA> PVA/GAوتم ملاحظة ان درجة الانتفاخ لهلاميات PVA المتشابكة تعتمد على قيمة pH لمحاليل بفرالمنظمة.وتم دراسة تاثير قيمة pH على نسب الانتفاخ في جميع التراكيب الهلامية ووجد من النتائج ان اعلى نسبة الانتفاخ كانت حسب الترتيب الاتي . pH = 6.8 > pH =4.7 > pH= 1.2ولوحظ هناك حساسية ملحوظة لهلاميات PVA المتشابكة لمدى الانتفاخ مع قيم pH للمحاليل حيث ان عند قيمة pH 6.8 يكون اعلى انتفاخية وبالعكس عند قيمة pH 1.2 يكون لها اقل انتفاخية .تم مزج الدواء KET مع المحاليل البوليميرية بوجود عامل التشابك وتم ضافة المزيج الى وسط عملية البلمرة وتم قياس تركيز KET المتحرر باستخدام مطياف الاشعة فوق البنفسجية المرئية برسم منحني المعايرة الخطية باستخدام طريقة التخفيف المتعاقب للمادة القياسية للدواء ثم عمل منحني المعايرة الخطية بين الامتصاصية والتركيز لغرض تسقيط النتائج العملية على منحني المعايرة الخطي لاستخراج تركيز الدواء المتحرر من البوليمر كل 10 دقيقة وكانت حدود الكشف الدنيا المستخدمة لنموذج الدواء في البحث هي(5 - 55)mg.L - 1 وكان الطول الموجي الامثل 300 نانوميتر .تم ايضا دراسة سرعة تحرر الدواء (KET) المحمل على البوليمرات الهلامية في ثلاثة اوساط مختلفة ل pH (1.2 , 4.7, 6.8 ) عند درجة حرارة °C 37 كدالة للزمن .حيث اظهرت النتائج ان نسب التحرير للدواء تكون على الترتيب الاتي PVA /PAA(5%)> PVA/GA(5%)ومن ثم تمت دراسة تاثير الدالة الحامضية pH على سرعة تحرر الدواء ومن النتائج وجد ان اعلى سرعة تحرر الدواء كانت على الترتيب الاتي pH =(6.8) > pH =(4.7) > pH (1.2 | The polymeric hydrogels composed of poly vinyl alcohol and glutaraldehyde , poly acrylic have been thermally prepared for the purpose of studying their swelling and drug release behavior . The samples differ in crosslinking agents and crosslinking ratio : as the following : - 1 - PVA ( M.wt 72000)+ GA (5%,8% and 10%) .2 - PVA ( M.wt 72000)+ PAA(5%,8% and 10%). The chemical structure of cross - linked PVA hydrogel as well as linear PVA was characterized by FTIR spectroscopy and conclusions on the formation of the crosslinks between hydroxyl groups of PVA and function groups of crosslinking agents. The swelling ratio was measured for all the hydrogel samples at 37°C, in three different media pH (1.2,4.7 and 6.8) as a function of time, the samples involving the highest swelling ratio were arranged as follows : PVA / PAA (5% ) > PVA / GA (5% ) It was observed that the swelling degree cross linked PVA hydrogels depend on pH on of buffer solution . The effect of pH on swelling ratio was also studied for all the hydrogel structures , the results show that the maximum swelling ratio was arranged as follows : pH =6.8 > pH =4.7 > pH =1.2 hydrogels cross linked PVA showed a typical pH responsive behavior such as high pH has maximum swelling while low pH shows minimum swelling. The drug Ketotifen hydrogen fumarate was mixed with polymer solutions crosslinking agent and mixture was added to the polymerization medium .The concentration of ( KET) released was measured by UV spectrophotometer. A calibration curve between absorbance and concentration was constructed to show the linearity by using serial dilution method from stock solution of pure drug .The concentration of release was calculated by extrapolation of the result on the calibration curve every 10 min . The detection limit for (KET) was minimum used (5 - 55) mg.L - 1 wave length at 300 nm . The drug release from the (KET) loaded hydrogel was studied in three different medias pH (1.2 ,4.7 and 6.8) at 37°C as a function of time .The results show that the samples involving the highest release of drug were arranged as follows : PVA / PAA (5%) > PVA / GA (5%) . The effect of pH on release of drug was also studied for all samples. The result shows the maximum release of drug was arranged as follows pH =(6.8)> pH =4.7 > pH =(1.2)

دراسة تاثير مستويات الكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 GLP - 1 على المتغيرات المرتبطة عند مرضى فرط الدهون العراقيين مع داء السكري النوع الثاني == Study the Effect of Glucagon Like Peptide - 1 (GLP - 1) Levels on Related Parameters in Iraqi Hyperlipidemia Patients with Type II Diabetes Mellitus

Author name: احمد عدنان لازم السراجي
Supervisor name: منتهى عباس لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الهدف من هذه الدراسة هو مقارنة تاثير الجلوكاجون شبيه الببتيد - 1 (GLP - 1) في مصل مرضى فرط شحميات الدم وفرط شحميات الدم مع داء السكري من النوع الثاني بالمقارنة مع الاصحاء , قد قسمت المجاميع الى المجموعة الاولى (G1 ) وتتكون من 45)) من الافراد الاصحاء (ذكور واناث) , المجموعة الثانية (G2 ) وتتكون من 45)) من مرضى فرط الدهون بالدم (ذكور واناث) والمجموعة الثالثة (G3) وتتكون من 45)) من مرضى فرط الدهون المصابين بداء السكري (ذكور واناث) , تم استبعاد كلا من المدخنين , مدمني الكحول , مرضى القلب والاوعية الدموية ,المتعالجين بالانسولين , مرضى الكلى , الفشل الكبدي والمتعالجين بالاستاتين تم تقدير مستوى الهيموغلوبين المتشكر(HbA1c) في الدم الكلي لكل المجاميع , تم استخدام مصل الدم لتقدير مستوى السكر في الدم , صورة الدهون , الانسولين , الكلوكاكون والكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 , مقاومة الانسولين تم قياسها حسابيا بطريقة حساب تقييم التوازن النموذجي لمقاومة الانسولين والذي يساوي] تركيزالكلوكوز الصيامي(ملي مول/لتر )× تركيز الانسولين الصيامي(نانوغرام/مل)/22.5[. مؤشر تصلب الشرايين تم تعيينه من خلال المعادلة ]مؤشر البلازما المعصد=لوغارتم(الدهون الثلاثية/الدهون البروتينية عالية الكثافة)[ ومؤشر كتلة الجسم من خلال المعادلة} الوزن (كغم)\ الطول (متر مربع){ .تشير النتائج الى زيادة معنوية في معدلات سكر الدم الصيامى ووسكر الدم التراكمي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعتين الاولى والثانية , اشارت النتائج الى ارتفاع معنوي في معدلات الكوليسترول الكلي والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بمجموعة الاصحاء , كما وجد انخفاض معنوي في معدلات البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى . لا يوجد ارتفاع معنوي في معدلات الكوليسترول الكلي والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية , لا يوجد انخفاض معنوي في معدلات البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية.كشفت النتائج ايضا عن ارتفاع معنوي في معدلات مؤشر تصلب الشرايين في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بمجموعة الاصحاء وايضا وجد ارتفاع معنوي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية . كشفت النتائج انه لا يوجد انخفاض معنوي في معدلات الانسولين في المجموعة الثانية مقارنة بالمجموعة الاولى , بينما اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في معدلات المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعتين الاولى والثانية .كشفت النتائج الى ان معدلات الكلوكاكون منخفضة في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى , بينما اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية .اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في معدلات الكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 (GLP - 1 ) في المجموعة الثانية مقارنة بالمجموعة الاولى , وايضا وجد انخفاض معنوي عالي في مجموعة مرضى السكري مقارنة بالمجموعة الاولى والثانية .اوضحت النتائج انه توجد علاقة غير معنوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع السكر التراكمي في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية ايجابية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مؤشر كتلة الجسم في المجموعات الاولى والثانية والثالثة , توجد علاقة غير معوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الكوليسترول في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الدهون الثلاثية في المجموعتين الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعة الاولى ,بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجموعات الاولى والثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعتين الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مؤشر تصلب الشرايين في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية وتوجد عاقة معنوية ايجابية في المجموعة الثالثة , توجد علاقة غير مع معنوية سلبية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الانسولين في المجموعة الاولى والثانية , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الكلوكاكون في المجموعة الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية سلبية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مقاومة الانسولين في المجموعتين الاولى والثانية , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية في المجموعة الثالثة . | The objective of this study is to compare the effect of glucagon like peptide - 1 (GLP - 1) in sera of hyperlipidemia patients and hyperlipidemia with type 2 diabetes mellitus compared to healthy control , the groups are : G1 consists of 45 (male and female) healthy individuals , G2 consists of 45 (male and female)hyperlipidemia patients and G3 consists of 45 (male and female) hyperlipidemia patients with type 2 diabetes mellitus, smokers, alcoholics and patient with cardiovascular disease, insulin treatments, kidney disease ,hepatic failure and statin treatments were excluded. Glycosylated hemoglobin HbA1c was determined in whole blood for all groups. The serum used in determination of fast blood glucose ( FBG), lipid profile, insulin , glucagon and GLP - 1 . Atherogenic index of plasma (AIP)was calculated from the formula AIP=Log(TG/HDL), body mass index (BMI) was calculated from the formula BMI =[weight in Kg /( height in meter)2] , and HOMA - IR was calculated from the formula HOMA - IR=[(Glucose x Insulin)/22.5] Results revealed that there was significant increase in FBG and HbA1c in G3 compared to G1 and G2 .There was significant elevation in total cholesterol(T.ch) , triglyceride (TG) , low density lipoprotein (LDL) and very low density lipoprotein (VLDL) in G2 and G3 compared to G1. Also there was significant reduction in HDL in G2 and G3 compared to G1. There was no significant elevation in T.ch , TG , LDL and VLDL in G3 compared with G2 .Also there was no significant reduction in HDL in G3 compared with G2 . Results also showed that there was significant increase in AIP in G2 and G3 compared with G1 , and in G3 compared with G2 . The results also illustrated no significant reduction in insulin in G2 compared with G1 , whereas there was significant reduction in G3 compared with G1 and G2 , Also the results indicated that there was significant reduction in glucagon in G2 and G3 compared with G1 and significant reduction in G3 compared with G2 . Results found that there was significant reduction in GLP - 1 in G2 compared with G1 , whereas there was high significant reduction in G3 compared with G1 and G2 . Results illustrated no significant positive correlation was found of GLP - 1 with HbA1c in G1 , while high significant negative correlation in G2 and G3 .high significant positive correlation of GLP - 1 with BMI in G1 , G2 and G3 . No significant positive correlation was found of GLP - 1 with T.ch in G1 , while high significant negative correlation in G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with TG in G1 and G3 , while high significant positive correlation in G2. High significant positive correlation of GLP - 1 with HDL in G1 ,while high significant negative correlation G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with LDL in G1 , G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with VLDL in G1 and G3 , while high significant positive correlation in G2 .High significant negative correlation of GLP - 1 with AIP in G1 , while high significant positive correlation in G2 and significant positive correlation in G3 . No significant negative correlation was found of GLP - 1 with insulin in G1 and G2 , while high significant positive correlation in G3 .High significant negative correlation of GLP - 1 with glucagon in G1 and G3 , while significant negative correlation in G2 .High significant negative correlation of GLP - 1 with HOMA - IR in G1 and G2 , while significant positive correlation in G3

تخليق (بدون مذيب بوعاء واحد مكونات متعددة) لبعض مشتقات 2 - معوض - 3 - سيانو بريدين ودراسة خواصها البايولوجية وفعاليتها == Solvent - Free One - Pot Multicomponent, Synthesis, Characterization and Anti - bacterial activity, of some 2 - substituted - 3 - cyano - Pyridine Derivatives

Author name: احمد خميس ابراهيم
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | منى سمير سعيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: التفاعلات العضوية بدون مذيب لمكونات متعددة وبمرحلة واحدة ٬ هي طرق ممنهجة مهمة في تخليق مدى واسع من المركبات العضوية ذات التاثيرات البايلوجية والصيدلانية ٬ بالاضافة الى ان العديد من مشتقات البريدين وجدت كمركبات عضوية مهمة لانها تظهر سلوكا بايلوجيا وصيدلانيا . لهذا الغرض وفي بحثنا هذا استخدمنا التسخين المباشر بدون مذيب في تفاعل تكاثف كطريقة جديدة لتخليق مشتقات للبريدين بمعوضات محدودة ٬ مثل 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] ٬ 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - f[II] ٬ 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] وفحص الفعالية البايلوجية لهذه المركبات على خمسة انواع من البكتريا بالمقارنة مع الفعالية البايلوجية لمركبات حيوية مثل الامبيسلين ٬ الاموكسيسلين ٬ اللنكومايسين .اولا : يتكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع خلات الايثايل سيانو وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من خمسة عشر دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] . شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي . بينما تكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع المالونونايتريل وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من عشرين دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[II] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثانيا : عند معاملة المركبات المحضرة كما في اولا a - c[I] مع خامس كبريتيد الفسفور(P2S5) في مذيب البريدين بالتصعيد اعطى المركبات 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصر الدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثالثا : فحصت الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة اعلاه a - c[I] , a - c[II] , a - c[III] على خمسة انواع من البكتريا هي : Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli , Proteus mirabilis ,Bacillus subtilis and Staphylo coccus aureus. بالمقارنة مع فعاية مضادات حيوية معروفة هي ampicillin, amoxicillin , lincomycine وكانت النتائج ان المركبات a - c[III] تمتلك فعالية بايلوجية اكبر من الفعالية البايلوجية للمركبات a - c[I] , a - c[II] على التوالي . | Solvent - free multicomponat reaction is an important methodology for synthesis of a broad spectrum of biological and pharmaceutical organic compounds, as well as many pyridine derivatives were found to be an important organic compounds showed biological and pharmaceutical behavior .For this purpose, in this present work we use solvent - free thermal heating condensation reaction as a new method for synthesis of certain substituted pyridine derivative, like 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - h , 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f and 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]III[ a - c derivatives, and to examines their antibacterial activities agents five types of bacterial, in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities .First : Solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with ethyl cyanoacetate and amounium acetate at 140 oC for less than fifteen - minute give 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]I[ a - h , characterized by it’s melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . While, solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with malononitrle and ammonium acetate at 140 oC for less than twenty - minute give 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . Second : Treatment some of synthesized 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - c , with phosphorus penta sulphide (P2S5 ) in refluxing pyridine , give 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]III[ a - c characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum .Third : Antibacterial activities of compounds]I[ a - c , ]II[ a - c and ]III[ a - c , were examined agenst five pathogenic species P. aeruginosa, E. coli, P. mirabilis , B. subtilisand S. aureus , in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities . The result showed compounds ]III[ a - c are more antibacterial activates than ]I[ a - c and ]II[ a - c respectively .

دراسة مقارنة للانترلوكين - 36 , ? بارا اوكسينيز PON1 وبعض المتغيرات خلال العلاج وتعاطي الميتفورمين لدى مريضات متلازمة تكيس المبايض العراقيات == Comparative Study of Interleukin - 36 ?, Paraoxonase 1 and Some Parameters Depending on Duration and Supplement Metformin for Polycystic Ovarian Syndrome (PCOS) in Iraqi Patients

Author name: ابتسام كريم محيسن
Supervisor name: زهير ابراهيم المشهداني | بشرى حميد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Clinical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: متلازمة تكيس المبايض PCOS هو اضطراب غير متجانس في ضعف التبويض. يؤثربنسبة 6 - 10٪ عند النساء المصابات بمتلازمة تكيس المبايض خلال سن الانجاب وتشخص الانماط الظاهرية له من خلال ضعف الاباضة زيادة الهرمونات الاندروجينية وتكيس المبايض . تعاني المصابات بمتلازمة تكيس المبايض من ارتفاع في مخاطر الاصابة بامراض القلب التاجية بسبب وضع مستوى الدهون الغيرطبيعي في الدم ، ومقاومة الانسولين IR والسمنة . والالتهابات المزمنة والتي ترتبط مع اعراض مقاومة الانسولين وتعتبر هذه الدراسة اول محاولة لتسليط الضوء على بعض العلامات المناعية البيولوجية الجديدة مثل الانترليوكين - 36 كاما عند المريضات المصابات بمتلازمة تكيس المبايض, شملت الدراسة الحالية 75 امراة مع متلازمة تكيس المبايض بعمر يتراوح ما بين (18 - 36) سنة، جميع المريضات الذين شاركوا في هذه الدراسة من مستشفى الصدر التعليمي ومستشفى الزهراوي من محافظة ميسان في العراق خلال تموز 2013 الى كانون الاول 2013. تم تقسيم المريضات الى ثلاث مجموعات اعتمادا على مدة الاصابة بمتلازمة تكيس الميايض المجموعة الاولى (G2) تتالف من25 مريضا تم تشخيصها حديثا بمتلازمة تكيس المبايض (بدون العلاج)، وتالفت المجموعة الثانية (G3) من 25مريضة مع المدة من 12 شهرا الى 24 شهرا بعد اخذ علاج الميتفورمين. وتتكون المجموعة الثالثة (G4) من 25 مريضة من 24 شهرا الى 48 شهرا بعد اخذ علاج الميتفورمين، في حين تتكون المجموعة، الضابطة G1من 25 امراة تتراوح اعمارهن من (18 - 36) سنة. شملت الدراسة الحالية الاجزاء التالية : اولا تحديد γ IL - 36 في المريضات اللاتي يعانن من متلازمة تكيس المبايض ثانيا تحديد بعض القياسات الكيمياوية معدل كتلة الجسم ونسبة الخصر الى الورك وجزء الالتهابات المناعية تالفت من IL - 36 γ, عامل النخر الورمي TNF - α الغلوبولينات المناعيه A,G,M وحامض السياليك والدهون, والهرمونات مثل الهرمون الملوتن , والهرمون المحفز للجريبات , التوستوستيرون ,البرولاكتين, الايستروجين والبروجستيرون . اظهرت نتائج هذه الدراسة ان المرضى الذين يعانون من متلازمة تكيس المبايض يكون الانسولين مرتفع بشكل كبيروكذلك ,HOMA - IR، γ IL - 36، عامل النخر الورمي TNF - α ، الغلوبولينات المناعيه A,G,M،حامض السياليك ووالليوتينازك هرمون ونسبة الليوتينازنك /هرمن المحفز للجريبات والتوستوستيرون ,البرولاكتين, الايستروجين ,البروجستيرون ,الكولستيرول ,الدهون الثلاثية ,البروتينات الدهنية الواطئة الكثافة جدا مقارنة بالمجموعة الضابطة، في حين اظهرت نتائج المتغيرات الاخرى انخفاضا كبيرا في QUICKI، الهرمون المحفز للجريبات والبروتينات الدهنية عالية الكثافة ، ونسبة البروتينات الدهنية الواطئة الكثافة /البروتينات الدهنية عالية الكثافة ،الباروكسنيز 1 PON1 , والسيريولابلازمين CP مقارنة بالمجموعة الضابطة. تبين من نتائج هذه الدراسة مايلي : *يعد الانترليوكين - 36 كاما سايتوكينا جديد يسبب الاصابة بمتلازمة تكيس المبايض، وتبين لنا ارتفاع عالي جدا بتركيز IL - 36 γ في امصال المريضات مع متلازمة تكيس المبايض .*ارتفاع معنوي في حامض السياليك لمريضات تكيس المبايض. *ارتفاع معنوي عالي بعامل النخر الورمي الفا TNFα. *انخفاض معنوي بالباروكسنيز1PON1 والسيريولوبلازمينCP . | Polycystic ovary syndrome PCOS is a heterogeneous disorder in ovulatory dysfunction. PCOS affects 6 - 10% of women during their reproductive life .Its complete phenotype is manifested by ovulatory dysfunction, hyperandrogenism and polycystic ovaries .Patients with PCOS are in the high risk group for coronary heart disease because of their abnormal lipid profile, insulin resistance IR and obesity .Chronic inflammation has been linked to insulin resistance syndrome. This study is considered first attempt to shed light on some of novel immunological biomarker inflammatory like interleukin - 36 γ IL - 36 γ, the present study involved 75 women with PCOS with age range between (18 - 36) years, all patients from AL - Sadder Teaching Hospital and AL - Zahrawi Hospital in Governorate of Messan from July 2013 to December 2013. The present study involved 100 women divided in four groups (25) women as group (G1) healthy with age ranged from (18 - 24) years and 75 women with PCOS, the patients were divided into three groups depending on duration of PCOS group (G2) consisted of 25 patients newly diagnosed PCOS patients (without treatment), the second group (G3) consisted of 25 patients with duration from 12 months to 24 months were treated with metformin drug. Third group (G4) consist of 25 patients from 24 months to 48 months duration were treated with metformin. The present study involved the following parts; firstly determination the interleukin - 36γ IL - 36 γ in patients with PCOS. Secondly determine some biochemical parameters, body mass index BMI and waist to hip ratio WHR, immunological/ inflammatory consisted of (IL - 36 γ, tumor necrosis factor - α TNF - α, immunoglobulin A, immunoglobulin M, immunoglobulin G and sialic acid SA ). Anti - oxidant paraoxonase 1 and cerluplasmin (PON1, CP), lipid profile (cholesterol, triglyceride TG, high density lipoprotein cholesterol HDL - c, low density lipoprotein cholesterol LDL - c, very low density lipoprotein cholesterol VLDL - c) and hormone profile (follicle stimulating hormone FSH, luteizing hormone LH, prolactin PRL, testosterone Test, estrogen E2 , progesterone Prog). Results of this study demonstrated the patients with PCOS have highly significant elevated insulin, homeostasis model assessment for insulin resistance HOMA - IR, IL36 γ, TNF - α, IgA, IgG, IgM, SA, LH, LH/FSH ratio, Test, PRL, E2, Prog, cholesterol, TG, VLDL - c compared to control group, while the results of other parameter showed significant decrease in Quantitive Insulin Sensitivity Check Index QUICKI, FSH, HDL - c, LDL/HDL, PON1 and CP compared to control group. From this study we have a conclusion. As stated by the results of this study the following are concluded.* IL - 36 γ as a novel cytokine led to etiology of PCOS, this study show highly significant increase of IL - 36 γ concentration in sera of patients with PCOS.* Elevated significant for SA in PCOS patients.* Increased highly significant for TNF - α.* Significant decrease in PON1 and CP compared to control group.

تحضير اصباغ ازو بوليمرية بالكلة بولي (كلوريد الفاينيل) بحلقات البنزين باستخدام تفاعل فريدل - كرافتس == Preparation of polymeric Azo dyes via alkylation of Poly(vinylchloride) on benzene rings using Friedel - Craft، s Reaction

Author name: ايمان اسماعيل جبار الساعدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير عدد من اصباغ الازو وذلك بتفاعل املاح الديازونيوم مع الفينولات . وفيما يلي التراكيب الكيميائية للاصباغ المحضرة (1 - 20)2. جري تفاعل فريدل - كرافتس بين اصباغ الازو المحضرة وبولي (كلوريد الفانيل ) مكونة اصباغا بوليميرية مختلفة فيما ياتي اسماءها وتراكيبها الكيميائية.3. في هذه الدراسة شخصت جميع المركبات الوسطية والاصباغ البوليميرية المحضرة بطيف الاشعة تحت الحمراء IR ، وطيف الاشعة فوق البنفسجية U.V، بالاضافة الى تحليل العناصر، وتم قياس لزوجة الاصباغ البوليميرية المحضرة ، وتبين ان لها اوزان جزيئيه ضمن المدى المتوسط ، هذا بالاضافة الى القياسات الفيزياوية المختلفة الاخرى من درجات التلين، ودرجات الانصهار لنماذج من الاصباغ البوليميرية المحضرة.4.الاصباغ البوليميرية المحضرة في هذه الدراسة اثبتت كفاءتها وصلاحيتها لصباغة القطن والخشب والبلاستيك ، وقد تم طلاء نماذج من تلك المواد وثبتت انها غير قابلة للذوبان في الماء وذات الوان زاهية ومميزة . | 1. Several azo dyes were prepared according to literature procedures .Diazonium salts were allowed to react with phenols to obtain the following azo dyes : . 2. The prepared azo dyes were allowed to react with Poly(vinylchloride) using Friedel Craft، s reaction and the following polymeric dyes were obtained : 3. All products , intermediates and polymeric dyes were characterized by IR, UV, elemental analysis , and chemical reaction. The viscosity’s of the prepared dyes showed them to be low to medium molecular weights. 4. Application of the prepared polymeric azo dyes in Coatins Wood and plastic showed them efficient and water insoluble. Their colors were bright and durable.

التقدير الطيفي لايون النحاس بوساطة الطريقة المباشرة وغير المباشرة بنقطة الغيمة باستخدام الحامض الامينيي الميثيونين == Spectrophotometric Determination of Copper Ion by Direct Method and Indirect Cloud Point Using the Amino Acid Methionine

Author name: اسماء نهاد زكي
Supervisor name: رافع قدوري عطيوي | سمية محمد عباس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تشمل هذه الدراسة طريقتين مهمتين في التطبيق التحليلي لتعيين وفصل واغناء ايون النحاس الثنائي بطريقة نقطة الغيمة والطريقة الطيفية وذلك باستخدام مطياف الاشعة الفوق البنفسجية - المرئية. في الجزء الاول : تم استخدام الحامض الاميني الميثونين ككاشف تحليلي الذي يشكل مركب مخلبي مع ايون النحاس في الطور المائي وبدرجة حموضة محددة, والذي تكون له اعظم امتصاصية عند طول موجي (244 نانوميتر) لمعقد النحاس - الميثونين ضد الميثونين كبلانك.وتم دراسة الظروف الفضلى للتفاعل بالاضافة الى العوامل التحليلية الاخرى وافضل نتائج تم الحصول عليها لمنحني المعايرة والبيانات الاحصائية تحت الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بالطريقة الطيفية المباشرة لكميات صغيرة من النحاس, يطاوع قانون لامبرت بير في مدى تراكيز (0,1 - 10) ميكروغرام/مل مع امتصاصية مولارية (5842 لتر.مول - 1.سم - 1) وحد الكشف (0,0238 ميكروغرام/مل) في هذه الدراسة لوحظ حدوث تداخلات بعض المعادن مثل النيكل (II)والكروم(III) في ايون النحاس وقد تجاوزت الحد المسموح للتداخل , لذلك تم تطبيق الطريقة المقترحة بنجاح لتحديد ايون النحاس في عينات مختلفة من المياه.اما الجزء الثاني من الدراسة تستند على تكوين معقد كاره للماء بين ايون النحاس والميثونين الغنية بالترايتون 100 - X من خلال منهجية الاستخلاص بنقطة الغيمة الى جانب القياس الطيفي للاشعة فوق البنفسجية - المرئية, في هذه الطريقة يتشارك ايون الفلز مع الحامض الاميني الميثونين في تفاعل لتشكيل معقد مخلبي كاره للماء ويتم استخلاص هذا المعقد في درجة حموضة معينة عن طريق الاستخلاص بنقطة الغيمة باستخدام المركب السطحي غير الايوني ترايتون 100 - X كوسيط للاستخلاص.الطور العضوي الغني بالمادة السطحية يتم اذابتها باضافة الميثانول ويتم قياس المعقد طيفيا عند طول موجي (294 نانوميتر) لتحسين العوامل التي تؤثر على كفاءة استخلاص ايون النحاس باستخدام احد عوامل التحليلية وتشمل هذه العوامل درجة حموضة المحلول تركيز الليكند والمادة السطحية, درجة الحرارة والوقت التي تم تحديدها بالاضافة الى الكتيونات التي تعتبر متداخلات في ظل الظروف المثلى للتفاعل وقد تحقق عامل اغناء النحاس وكان منحني المعايرة الخطي (0,1 - 4) ميكروغرام/مل, حد الكشف والحد الكمي (0,0071) (0,0215) على التوالي. وتم مقارنة الطريقة المقترحة مع الطريقة الطيفية المباشرة لتعيين ايون النحاس ومن خلال النتائج المعروضة نلاحظ اختلافات كبيرة في الدقة والتوافق في الطريقتين وان الاستخلاص بنقطة الغيمة هي الاكثر دقة وتوافقية. تم تطبيق هذه الطريقة في عينات المياه. في هذه الدراسة تم تعيين تكافؤية المعقد عن طريق النسب المولية, التغيرات المستمرة (طريقة جوب) في درجة حموضة معينة واظهرت النتائج ان نسبة التكافؤ بين ايون النحاس الميثيونين هي 1 : 2. | This study in whole comprises two significant approaches in analytical application for direct determination and separation with preconcentration of copper ion by cloud point extraction methodology coupled with UV - Visible spectrophotometry.In the first part : The amino acid methionine was used as a chelating agent to form a complex with copper ion in aqueous phase at specific pH, which exhibits maximum absorption at (max= 244nm) against reagent blank. The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results showed better optical characteristics for calibration curve and statistical data were obtained under optimum conditions using direct Spectrophotometric determination of micro amounts of copper ion. “Beer's law” is obeyed in the concentration range (0.1 - 10)g.mL - 1 , having molar absorptivity of 5842L. mol - 1. cm - 1. The value of detection limit was 0.0238g.mL - 1 . Interference study indicated that some metal ions like Ni+2, Cr+3 have exceeded the allowable limits of interference for copper ion absorbance signal. The proposed method was applied successfully for the determination of copper ion in various water samples.Part Two : Deals with the formation of a hydrophobic complex between copper ion and methionine in rich - surfactant phase, by “cloud point extraction” (CPE) methodology, coupled with UV - Visible spectrophotometry. This method involved reaction of copper ion with methionine as a chelating agent to form a hydrophobic complex. Which was extracted at specific pH by CPE technique using nonionic surfactant Triton X - 100.as an extraction medium. The complex was surrounded by surfactant micelles. The surfactant - rich phase was diluted with methanol and the complex was measured spectrophotometrically at it's (max= 294nm). Different factors that can influence the extraction efficiency of copper ion has been optimized by using one - factor - at - a - time (OFAT). These factors include solution pH, reagent and surfactant concentrations, temperature and incubation time. Besides the interference effect of cations was also considered under the optimized conditions, “preconcentration factor” of 90 was achieved. The linear range was (0.1 - 4)g.mL - 1 with “limit of detection” and limit of quantification (0.0071), (0.0215)g.mL - 1 respectively and molar absorptivity of (19621.5) L. mol - 1. cm - 1.The Stoichiometric study was determined by “mole ratio method and continuous variation method” (Job's) at specific pH. The results showed that the Stoichiometric ratio between copper ion and methionine was 1 : 2.The proposed method is compared with the direct spectrophotometry determination of copper ion and the results have shown that there is a significant differences in accuracy and precision between the two methods and the cloud point extraction which indicates that the latter is more accurate and more precise. The suggested method was applied successfully for the determination of copper ion in water samples

تحضير مشتقات جديدة للفينوكسثين == Synthesis of New Phenoxathiin Derivatives

Author name: اياد احمد محمد
Supervisor name: سعاد مصطفى الاعرجي
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير اربعين مشتقا" جديدا" من مشتقات الفينوكسثين التي تحتوي على حلقات غير متجانسة . وقد تم تشخيصها جميعا" بالطرائق الطيفية : طيف الاشعه تحت الحمراء ( ( FT - IR وطيف الاشعه فوق البنفسجية ( ( UV وطيف الرنين النووي المغناطيسي( 1H - NMR ) لعشرة مركبات وهي [ 1] , [ 2 ] , [ 3e] ,[ [ 3h , [ 4a] , [ 4g ] , [ 5a] , [ 5d] , [ 6e] , [ 6j] , بالاضافة الى تعيين بعض الخصائص الفيزياوية مثل درجة الانصهار واللون . وقد صنفت جميع هذه المركبات المحضرة الى اربعة مجاميع تحتوي كلا" منها على عشرة مركبات .المجموعة الاولى : وهي مشتقات لــ 2 - ( اوكسي الكين - 1 - يل ) الفينوكسثين [ 3a - 3j] والمحضرة من تفاعل 2 - اسيتيل فينوكسثين مع مختلف المركبات العطرية الالدهايدية وبوجود هيدروكسيد الصوديوم . اما المجاميع الثلاثة الاخرى فقد تم تحضيرها من تفاعل مركبات المجموعة الاولى مع كلا" من : 1 - الهيدرازين بوجود حامض الخليك للحصول على مشتقات 2 - ( 1 - اسيتيل بايرازولين - 3 - يل ) للفينوكسثين [ 4a - 4j] .2 - الفنيل هيدرازين بوجود البايبيردين لتعطي مشتقات 2 - ( 1 - فنيل بايرازولين - 3 - يل ) فينوكسثين [ 5a - 5j] .3 - هيدروكـــلوريد الهيدروكسيل امـــين فــــي محـــلول هـــيدروكسيد الصوديـــوم الايــــثانولي لتـــــعطي 2 - ( ايزواوكسازولين - 3 - يل ) فينوكسثين [ 6a - 6j] .جميع مركبات المجامــــيع الثلاثة اعـــــلاه معوضة في الموقــــع ( 5 ) في كلا" مـــن حــــلقات البايرازوليــــن والايزواوكسازولين بمجاميع اريل وحسب المركبات العطرية الالدهايدية المستخدمة في تحضير مركبات المجموعة الاولى . | This work comprises the synthesis of forty new phenoxathiin derivatives containing heterocyclic moieties. All the synthesized compounds were characterized by such spectroscopy means namely FT - IR , ultra violet , and 1H - NMR analysis ( for ten compounds [ 1 ] , [ 2 ] , [ 3e ] , [ 3h ] , [ 4a ] , [ 4g ] , [ 5a ] , [ 5d ] , [ 6e ] , [ 6j ] )with thin layer, melting point and color. These heterocyclic compounds were synthesized in four groups , each one containing ten compounds .The first group is made up of 2 - (oxoalken - 1 - yl ) phenoxathiin derivatives [ 3a - 3j ] obtained from the reaction between 2 - acetylphenoxathiin with different aromatic aldehyde in the presence of sodium hydroxide .The other three groups involve compounds produced from reaction between each compound from the first group with each of : 1 ) Hydrazine hydrate in acetic acid to get 2 - ( 1 - acetylpyrazolin - 3 - yl ) phenoxathiin derivatives [ 4a - 4j ] .2 ) Phenyl hydrazine in presence of piperidine to yield 2 - (1 - phenylpyrazolin - 3 - yl) phenoxathiin derivatives [ 5a - 5j ] . 3 ) Hydroxylamine hydrochloride in ethanolic sodium hydroxide solution to give 2 - (isoxazolin - 3 - yl) phenoxathiin derivatives [ 6a - 6j ] . All these compounds of three groups above are substituted in the position ( 5 ) in both the pyrazoline and isoxazoline rings with different aryl groups according to the aromatic aldehyde used in the preparation of the first group series compounds .

تحضيروتشخيص وقياس قيمة الفعالية البايلوجية لعدد من الايمايدات الحلقية الجديدة المعوضة على ذرة النيتروجين والحاوية على حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Evaluation of Biological Activity of Several New N - Substituted Cyclic Imides Containing Heterocycles

Author name: احمــد سعــدي حسـن
Supervisor name: احلام معروف العزاوي
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يهدف بحثنا الى تحضير ايمايدات حلقية معوضة على ذرة النتروجين وحاوية على حلقات غير متجانسة ولغرض تحقيق هذا الهدف تم انجاز الخطوات التالية : 1 - تضمن الجزء الاول تحضير ستراكون ايمايدات معوضة بحلقات غير متجانسة هي مركبات N - (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) ستراكون ايمايد [24 - 36] .2 - تضمن الجزءالثاني تحضير N - فنيل ستراكون ايمايدات مرتبطة بحلقة البنزوثايازول عن طريق مجموعة السلفون امايد هي N - (4 - N - معوض بنزوثايازول - 2 - يل) سلفون اميدوفنيل ستراكون ايمايدات [40 - 49].كما تضمن هذا الجزء تحضير N - فنيل ستراكون ايمايدات مرتبطة بحلقات غير متجانسة مختلفة عبر مجموعة السلفون امايد هي N - (4 - (N - مركبات حلقية غير متجانسة) سلفون اميدو فنيل) ستراكون ايمايدات [50 - 53].3 - تضمن الجزءالثالث تحضير N - بنزيل ستراكون ايمايدات مرتبطة بحلقة البنزوثايزول عن طريق مجموعة السلفون امايد هي مركبات N - (4 - (N - معوض بنزوثايزول - 2 - يل) سلفون اميدو بنزيل) ستراكون ايمايدات [57 - 66]. كما تضمن هذا الجزء تحضير N - بنزيل ستراكون ايمايدات معوضة بحلقات غير متجانسة مختلفة عن طريق مجموعة السلفون امايد هي مركبات N - (4 - (N - مركبات حلقية غير متجانسة) سلفون اميدو بنزويل) ستراكون ايمايدات [67 - 70]. 4 - تضمن الجزء الرابع من هذا البحث تحضير ايمايدات حلقية مثل (فثايل ايمايد وسكسن ايمايد) عن طريق جسر استامايدي.وهي المركبات N - (2 - استاميدو (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) فثايل ايمايدات [81 - 90]. ومركبات N - (2 - استاميدو معوض بنزوثايزول - 2 - يل) سكسن ايمايدات [91 - 100]. لتحضير الايمايدات المطلوبة تم اتباع الخطوات التالية : ا - تم مفاعلة الامين الاولي الحاوي على حلقات غير متجانسة N - (معوض بنزثايزول - 2 - يل) مع كلوروكلوريد الاستيل لتحويلها الى مركبات 2 - (2 - كلورو استايل امينو) معوض بنزوثايزولات [71 - 80].ب‌ - تم تحويل الفثايل ايمايد والسكسن ايمايد الى املاح البوتاسيوم المقابلة.جـ - تفاعل مشتقات استيل امينو المحضرة في فقرة (ا) مع املاح الفثايل ايمايد والسكسن ايمايد المحضرة في فقرة (ب) لانتاج الفثايل ايمايدات N - (2 - استاميدو - (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) فثايل ايمايدات [81 - 90]. والسكسن ايمايدات N - (2 - استاميدو (معوض بنزوثايزول - 2 - يل) سكسن ايمايدات [91 - 100].تم تعيين درجات الانصهار للمركبات المحضرة اجمع في هذا البحث وكما تم تشخيصها طيفيا عن طريق مطيافية الاشعة تحت الحمراء FT - IR وفق البنفسجية U.V. كما استخدمت مطيافية الرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR و13C - NMR في تشخيص بعض المركبات المحضرة، فضلا عن اجراء بعض الكشوفات النوعية ذات الفائدة التشخيصية.5 - يتضمن الجزء الخامس الدراسة البايلوجية وذلك للتحري وتقيم الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة ضد انواع من البكتريا والفطريات عزلت كليا من حالات مرضية (بشرية) في مختبرات مستشفى الكاظمية وقد شملت الدراسة على مايلي : ا - دراسة تاثير المركبات المحضرة على نوعين من البكتريا الموجبة لصبغة كرام وهي (ستافلو اوريس وستربتو كوكس بايوجينس). ب - وكذلك على نوعين من البكتريا السالبة لصبغة كرام وهي (سيدومونس واي كولاي). جـ - وقد تم استخدام نوع واحد من الفطريات وهو (كانديدا البكان).وقد اوضحت نتائج الدراسة بان اغلب المركبات المحضرة ذات فعالية بايلوجية | The present work involved synthesis of several N - substituted cyclic imides containing hetero rings.Performing this target includes the following parts : 1 - The first part of this work involved synthesis of several N - substituted Citraconimides containing benzothiazole ring N - (substituted benzothiazole - 2 - yl) Citraconimides [24 - 36]. 2 - The second part involved preparation of N - (phenyl Citraconimides) attached to benzothiazole rings through sulfonamide group (N - (4 - N - substituted benzothiazole - 2 - yl) Sulfonamido phenyl) Citraconimides [40 - 49] and N - phenyl citraconimides attached to hetero cyclic rings through sulfonamide group [50 - 53]. 3 - The third part involved synthesis of N - benzyl citraconimides attached to benzothiazole rings through Sulfonamide group N - (4 - (N - substituted benzothiazole - 2 - yl) Sulfonamido benzyl) citraconimides [57 - 66] and N - Benzylcitraconimide attached to different heterocyclic rings through sulfonamide group [67 - 70]. 4 - This part involved preparation of phthalimides and succinimides attached to benzothiazoles through acetamido group.Producing the desirable phthalimides [81 - 90] and succinimide[91 - 100].All the prepared compounds in this work were characterized by recording their melting points, infrared (FTIR) and ultraviolet (U.V) spectra. H - NMR and C13 - NMR spectra for some of them were recorded also.5 - This part involved evaluation of the biological activity of the prepared compounds against two types of (Gram positive) bacteria including [Staphylococcus aurous and Streptococcusgain] and two types of (Gram negative) bacteria including [E.coli and Pseudomonas aeruginosa].Moreover biological activity of the prepared compounds ast fungi [Candida albicans].were studied also.The results showed that most of the prepared compounds have good biological activity against the mentioned organisms
1 ... 31 32 33 34 35 ... 65