اسم المؤلف: ايناس سالم مهدي صالح

تحضير, دراسة طيفية وبايولوجية لليكاندات جديدة حاوية على S,N,O كذرات مانحة مع معقداتها الفلزية Synthesis, Spectroscopic Studies and Biological Activity of New Ligands Containing S,N,O Donor Atoms with their Metal Complexes

المستخلص: تتضمن هذه الدراسة استعمال كلا من 3 - امينو اسيتوفينون (3 - aminoacetophenone) و4 - امينو انتي بايرين (4 - aminoantipyrine) في تحضير ستة ليكاندات جديدة حيث حضرت ثلاث ليكاندات جديدة بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 3 - امينو اسيتوفينون تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L1,L2,L3 وهي : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide]وحضرت ثلاث ليكاندات جديدة اخرى بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 4 - امينو انتي بايرين تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L4,L5,L6 وهي : - L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide]شخصت الليكاندات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراءFT - IR واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) واطياف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H,13CNMR) والتحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والذي اظهرت مطابقة دقيقة مع الصيغ الجزيئية لهذه الليكاندات .L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20N4O3Sحضرت بعض المعقدات الفلزية مع الليكاندات المحضرة وذلك من خلال مفاعلة كل منها مع الايونات الفلزية (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn ,VO =M2+) معطية الصيغ الجزيئية الاتية : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2, [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2حيث (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn =M+2) [VO(AAA)2]SO4 , [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4, [VO(BAD)2]SO4, [VO(MAD)2]SO4درست وشخصت المعقدات الفلزية المحضرة بوساطة تقنيات اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية وقياس التوصيلية المولارية وتعين درجات الانصهار او التفكك وتعين محتوى الفلز باستخدام تقنية الامتصاص الذري اللهبي والتحليل الدقيق للعناصر لبعض المعقدات المحضرة والحساسية المغناطيسية وقابلية الذوبان ,وبناءا على النتائج والتشخيصات المذكورة اعلاه فقد اقترح للمعقدات الشكل الثماني السطوح ,بينما اقترح للمعقدات مع ايون الفناديل شكل الهرم مربع القاعدة.كما تم دراسة الفعالية البايولوجية لليكاندات المحضرة وقسم من المعقدات المحضرة ضد انواع معينة من البكتريا من نوع البكتريا الموجبة لصيغة كرامStaphylacoccus aureu والبكتريا السالبة لصيغة كرام Escherichira coli في وسط زراعي متعادل من الاكار واظهرت النتائج ان جميع المركبات تمتلك فعالية متفاوتة اتجاه البكتريا باستثناء معقد النيكل مع الليكاند L1. | The 3 - aminoacetophenone and 4 - aminoantipyrine were used as precursors to prepare new six ligands. The three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 3 - aminoacetophenone under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L1,L2,L3, they are : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide] Also three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 4 - aminoantipyrine under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L4,L5,L6 : L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide] These ligands were identified by FT - IR ,1H,13C - NMR,elemental micro analysis(C.H.N.S), electronic spectra, the molecular formula of there were concluded : - L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20O3N4S The ligands were reacted with some metal ions (M+2 =VO, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd), to give complexes with molecular formulas : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2Where (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd). [VO(AAA)2]SO4, [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4 , [VO(BAD)2]SO4 , [VO(MAD)2]SO4. The complexes were characterized by solubility, melting point , FT - IR, electronic spectra, molar conductivity, magnetic susceptibility measurements, element microanalysis for some complexes and flame atomic absorption. From above results, one can conclude that complexes of (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg and Pd) have an octahedral geometry while the square pyramid for complexes for(VO+2) The biological effects of ligands and some of their complexes have been investigated on two types of bacteria species Staphylococcus aureu a gram positive and Escherichia coli a gram negative.In agricultural agar medium, the results exhibited all the compounds (expect Ni2+ with L1)have varsity anti bacterial activities

الصفحات الاولى:

مكان الجامعة: بغداد

اللغة: الانكليزية

الجامعة: جامعة بغداد

الدرجة: دكتوراه

الموضوع الدقيق: الكيمياء اللاعضوية

السنة: 2015

الموضوع العام: علوم الكيمياء

اسم المشرف: باسمة محسن سرحان ساجد محمود لطيف

اسم المؤلف: ايناس جاسم وحيد الزبيدي

تحضير وتشخيص بعض المونيمرات والبوليمرات الجديده الحاوية على حلقات غير متجانسة مع دراسة الخصائص الفيزيائية Synthesis and Characterization of Some New (Monemers and Polymers) Containing Heterocyclic Compounds with Studying of Their Physical Properties

المستخلص: تضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسباعية (الاوكساديازول , ثاياديازول , تترازول , ترايازول , اوكسازومين) كمونيمرات واستخدمت لتحضير العديد من البوليمرات لاستخدامها في التطبيقات الصناعية ويقسم العمل الى اربعة اجزاء حيث لخصت خطوات التفاعلات لكل جزء كما هو موضح ادناه : الجزء الاول : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - اوكساديازول المشتق من حامض التيرفثالديهايد مع مركبات السيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومع مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية (ازوميثين) واسترية كما موضح في المخطط (1) .الجزء الثاني : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من حامض التيرفثاليك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (2) .الجزء الثالث : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من من حامض الاديبك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومركبات اخرى وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (3) .الجزء الرابع : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ترايازول المشتق من تفاعل حامض السكسنيك مع الهيدرازين ومن ثم تفاعله مع البنزالديهايد المعوض لتكوين قواعد شيف وبالتالي مركبات تحتوي على حلقات (الاوكسازبين) ومن ثم بلمرتها لتكوين اواصرثايو استرية كما موضح في المخطط (4) . شخصت (المونيمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافيــة FT - IR و1HNMR وUV. وC.H.N.S ودرســت اللزوجة والصفات الحراريــة (TGA,DSC) ومقياس X - Ray لبعض البوليمرات | This work involves synthesis of five and seven membered heterocycles rings (Oxadiazole , Thiadiazole , Triazole , Tetrazole and Oxazepine ) which are used as a monemer for preparing many different polymers that using in industrial applications and divided into four parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below : First part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole derived from terephthaladehyde and semicarbazide, which polymerized with acid chloride and with different agents (tetrazole and oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (1).Second part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from terephathalic acid and thiosemecarbazide,which polymerized with acid chloride with compounds contains (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (2).Third part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from adipic acid and thiosemecarbazide, which polymerized with acid chloride with diffrenet agents (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide, imine and ester) linkage as shown in scheme (3).Fourth part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Triazole derived from succinic acid with hydrazine hydrate, then reacted with substituted benzaladehyde to get Schiff 's base to get (oxazepine ring) , then polymerized with acid chloride to get polymers having (thioester) linkage as shown in scheme (4). The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through FT - IR , 1H - NMR ,UV, C.H.N.S , thermal analysis (TGA and DSC) for some polymers , X - Ray diffraction and viscosity.

الصفحات الاولى:

مكان الجامعة: بغداد

اللغة: الانكليزية

الجامعة: جامعة بغداد - كلية العلوم للبنات

الدرجة: دكتوراه

الموضوع الدقيق: الكيمياء الصناعية

السنة: 2016

الموضوع العام: علوم الكيمياء

اسم المشرف: ابتسام خليفة جاسم

اسم المؤلف: ايمان مهدي محمد حسن

المستخلص: التفاعلات العضوية بدون مذيب لمكونات متعددة وبمرحلة واحدة ٬ هي طرق ممنهجة مهمة في تخليق مدى واسع من المركبات العضوية ذات التاثيرات البايلوجية والصيدلانية ٬ بالاضافة الى ان العديد من مشتقات البريدين وجدت كمركبات عضوية مهمة لانها تظهر سلوكا بايلوجيا وصيدلانيا . لهذا الغرض وفي بحثنا هذا استخدمنا التسخين المباشر بدون مذيب في تفاعل تكاثف كطريقة جديدة لتخليق مشتقات للبريدين بمعوضات محدودة ٬ مثل 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] ٬ 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - f[II] ٬ 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] وفحص الفعالية البايلوجية لهذه المركبات على خمسة انواع من البكتريا بالمقارنة مع الفعالية البايلوجية لمركبات حيوية مثل الامبيسلين ٬ الاموكسيسلين ٬ اللنكومايسين .اولا : يتكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع خلات الايثايل سيانو وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من خمسة عشر دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] . شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي . بينما تكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع المالونونايتريل وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من عشرين دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[II] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثانيا : عند معاملة المركبات المحضرة كما في اولا a - c[I] مع خامس كبريتيد الفسفور(P2S5) في مذيب البريدين بالتصعيد اعطى المركبات 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصر الدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثالثا : فحصت الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة اعلاه a - c[I] , a - c[II] , a - c[III] على خمسة انواع من البكتريا هي : Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli , Proteus mirabilis ,Bacillus subtilis and Staphylo coccus aureus. بالمقارنة مع فعاية مضادات حيوية معروفة هي ampicillin, amoxicillin , lincomycine وكانت النتائج ان المركبات a - c[III] تمتلك فعالية بايلوجية اكبر من الفعالية البايلوجية للمركبات a - c[I] , a - c[II] على التوالي . | Solvent - free multicomponat reaction is an important methodology for synthesis of a broad spectrum of biological and pharmaceutical organic compounds, as well as many pyridine derivatives were found to be an important organic compounds showed biological and pharmaceutical behavior .For this purpose, in this present work we use solvent - free thermal heating condensation reaction as a new method for synthesis of certain substituted pyridine derivative, like 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - h , 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f and 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]III[ a - c derivatives, and to examines their antibacterial activities agents five types of bacterial, in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities .First : Solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with ethyl cyanoacetate and amounium acetate at 140 oC for less than fifteen - minute give 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]I[ a - h , characterized by it’s melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . While, solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with malononitrle and ammonium acetate at 140 oC for less than twenty - minute give 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . Second : Treatment some of synthesized 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - c , with phosphorus penta sulphide (P2S5 ) in refluxing pyridine , give 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]III[ a - c characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum .Third : Antibacterial activities of compounds]I[ a - c , ]II[ a - c and ]III[ a - c , were examined agenst five pathogenic species P. aeruginosa, E. coli, P. mirabilis , B. subtilisand S. aureus , in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities . The result showed compounds ]III[ a - c are more antibacterial activates than ]I[ a - c and ]II[ a - c respectively .

الصفحات الاولى:

مكان الجامعة: بغداد

اللغة: الانكليزية

الجامعة: جامعة بغداد

الدرجة: ماجستير

الموضوع الدقيق: الكيمياء

السنة: 2015

الموضوع العام: علوم الكيمياء

اسم المشرف: زكريا هادي ايوب منى سمير سعيد

اسم المؤلف: احمد خميس ابراهيم