Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 2,787

تحضير وتشخيص قواعد شف ومعقداتها المشتقة من 4 - امينوانتيبايرين واستخدامها في استخلاص ايون النيكل الثنائي == Preparation and Characterization of Schiff Bases and their Complexes Derived from 4 - Aminoantipyrine and using them in the Extraction of Nickel (II) Ion

Author name: اسراء جرجيس نعمة
Supervisor name: ساهر عبد الرضا علي | حيدر عباس مهدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Thi-Qar - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Dhi Qar
Abstract: The study includs the preparation and charazchtion of three new compounds of the schiff bases are : | 1- L1 is prepared from the condensation of 4-amino antipyrine with Penzaal acetone . | 4,4'-((1Z,1'E)-(1-phenylbutdiylidene)bis(azanylylidene))bis (1,5-dimethyl-2-phenyl-1Hpyrazol-(2H)-one)3 | 2- L2 is prepared from the condensation of4-amino antipyrine with Asetayl acetone | 4,4'-((1Z,1'E)-pentane-2,4-diylidenebis(azanylylidene))bis(1,5-dimethyl-2-phenyl-1H-pyrazol-3(2H)- one | 3- L3 is prepared from the condensation 4-amino antipyrine with Slsldehid as a first step then it is is reactance output with 3.4-di amino toluene . | 2,2'-((1Z,1'E)-( (3E,3'E)-3,3'((4-methyl-1,2-phenylene)bis(azanylylidene)) bis(1,5-dimethyl-2-phenyl-2,3-dihydro-1H-pyrazole-4-yl-3- ylidene))bis(azanylyidene))bis(methanylylidene))diphenol | The ligands were characterized by using Elemental Analysis (C.H.N), Infrared Spectroscopy (FT-IR) ,Uv-visible Spectroscopy , Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (1H-NMR) , Mass Spectra . It is appeared that prepearing ligands are tetra chelatingagents kind (N2O2) for the ligands L1 and L2 and kind (N4) for the ligand L3. The complexed are prepeared from reaction the prepearing ligands with some transitional elements (Ni+2 , Co+2 , Cu+2) and the ligends and their complexes were characterized by methods of spectral analysis,Uv-visible Spectroscopy,Infrared Spectroscopy (FT-IR) , Mass Spectra and the Molar Electrical Conductivity .And from the result that we know the complexes are octahedral and their general formula [M(L) Cl2] , whereas M = Ni+2 , Co+2, Cu+2 . The study includs an extraction of nickel(II) ion from its aqueous solutions using solvent extraction technique by employing the reagent L3. The optimum extraction conditions are studied to obtain a better distribution ratio of values for (D) to reach the best percent extrected (%E) to extract nickel (II) ion . It is noted that the best values of distribution ratio (D) and the best percent extrected (% E) extracting nickel ion duo with the reagent L3 at the time of shake (15) minutes .The best extraction to nickel(II) ion with reagent L3 at temperature (25C°). As it turns out from this study that the best acidic function nickel(II) ion extraction in the aqueous phase with reagent L3 in the organic phase | when the (PH=9),also the study shows that the best values of distribution ratio (D) and the percent extrected (% E) for nickel(II) ion extraction when its constriction was (120 μg/ml) | (4.5×10-4 M ).The reagent L3 concentration (1× 10-4 M) . Chloroform was the best organic solvent for an extraction process for nickel(II) ion with reagent L3.The reagent L3 also is used for extraction Ni+2 from water of the Euphrates River City of Nasiriyah and the distribution ratio (D) =4.81 and the precent of extrected =%82 as it becomes out the reagent has high efficiency for extrected from the sample .

تحضير وتشخيص بعض مركبات النايترون الجديدة ودراسة الفعالية البايولوجية لها == SYNTHESIS And characterization OF Some new Nitrones Compound and The study of biological effectiveness

Author name: زهراء حميد كامل
Supervisor name: ماجد حمود مزيعل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Thi-Qar - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Dhi Qar
Abstract: This study was included the preparation of a series of compounds heterogeneous Nitrones. Novel compounds were resulting from the reaction between azo compounds and hydroxylamine compounds through several steps. | the first step was synthesis of a new azo compounds for 2-aminopyridine includes (2a, 2b, 2c, 2d) by configuration the diazonium salt, which in turn enters the reaction of duplication with these aldehydes (2-nitro benzaldehyde, 4-dimethylamino benzaldehyde, 4-chloro benzaldehyde and 4-hydroxy benzaldehyde) respectively. | The second step was included the preparation of hydroxylamine compounds, (N-phenyl hydroxylamine and N-p-toluidine hydroxylamine) were reduced depending on the methods published in the literature. | The third step included the reaction between N-phenyl hydroxyl amine and azo compounds to gave nitrones compounds first set (3a, 3b, 3c, 3d) respectively. | Also we prepare nitrones compounds by the reaction between azo compounds with N-p-toluidine hydroxylamine to give Nitrones compounds second set (3e, 3f, 3g, 3h). | It has been identified the both novel azo-aldehydes and nitrones compounds by using infrared spectroscopy (FT-IR), spectrum NMR proton (1H-NMR), spectrum NMR carbon (13C-NMR) and mass spectrometry (Mass Spectra ) as well as we measured the Melting point for the preparing compounds. | We also Study the effectiveness of biological compounds of the prepared compounds inhibited the growth of some bacteria positive and negative gram, it has shown some compounds to be effective in killing or inhibition of these germs. | next table shows the compounds prepared in this study.

تحضير وتشخيص بعض مركبات N - Oxide جديدة ودراسة فعاليتها الحيوية == Synthesis and characterization of some novel N - Oxides and Study their Biological activities

Author name: نور عبد الخضر سلمان الاميري
Supervisor name: ماجد حمود الصافي | محمد عجه عوده
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Thi-Qar - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Dhi Qar
Abstract: In this study, we prepared a series of nitrones compounds resulting from the interaction of azo dyes prepared which contain Carbonyl edge with hydroxylamine compound . | It was prepared a series compounds of azo dyes (A1, A2, A4, A5) have been prepared by the reaction between 2- amino pyrimidine with diazonium salts which contain benzaldehyde derivatives(4-hydroxy benzaldehyde, 4- chloro benzaldehyde, 4-dimethylamino benzaldeyde, 2- nitro benzaldehde). While the compound A3 was prepared by the reaction between 6-amino-2-mercaptopyrimidin-4-ol with 4-hydroxy benzaldehyde.It was also prepared two groups of Nitrones, the first | group includes the compounds (B1, B2, B3, B4, B5) resulting by the reaction between azo dyes prepared (A4, A2, A5, A1, A3) respectively with N-phenyl hydroxylamine. | On the other hand the second group includes the compounds( C1, C2, C3) resulting by the reaction between azo dyes (A4, A2, A1) respectively with NParatolyl hydroxyl amine Those compounds have been confirmed the authenticity | of the molecular structures of the compounds prepared | using the TLC, infrared spectroscopy and 1H-NMR | spectrum and 13C-NMR spectrum. | It has also been study the toxicity by the calculation of the median lethal dose LD50 of one of the prepared Nitrone compound B1 on laboratory rats , the result was that the prepared compound was non toxic at the used doses ( 34.2-136.8 ) . | We also study the biological activity of the prepared compounds ( Alaldehydes and Nitrones ) by observing its effect on negative and positive bacteria of gram dye

التقدير الطيفي للنحاس (II) والفضة (I) والبلاديوم(II) باستخدام الكاشف العضوي 2 - (3 - برومو فنيل ازو) - 5,4

Supervisor name: قاسم حسن كاظم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير الكاشف العضوي 2- (3- برومو فنيل ازو) -5,4- ثنائي فنيل اميدازول (3-BrPAI) وقد تم تشخيص الكاشف المحضر باستخدام تقنيتي الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية . | اجريت دراسة اولية لتفاعل الكاشف (3-BrPAI) مع 30 ايون فلزي مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من النحاس (II) , الفضة(I) والبلاديوم (II) باستخدام هذا الكاشف ,اذ كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للمعقدات الثلاثة هو (506) و (502) و (520) نانوميتر لكل من النحاس والفضة والبلاديوم على التوالي, فضلا عن تحديد الظروف الفضلى لتقدير هذه الايونات بهذا الكاشف مثل حجم محلول الكاشف , والفترة الزمنية ,و درجة الحرارة وتاثير الدالة الحامضية . | حدد منحني المعايرة لمعقدات هذه الايونات مع الكاشف فكان مدى التراكيز التي تطاوع قانون بير بالنسبة للنحاس (II) يقع ضمن المدى (0.01-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r= 0.9987) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 3.2 ×104 لتر. مول-1 . سم-1 , وللفضة (I) يقع ضمن المدى (0.01-1) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9979) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 3.7 × 104 لتر. مول-1 . سم-1 , اما بالنسبة للبلاديوم (II) فكان منحني المعايرة يقع ضمن المدى (0.01-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط (r=0.9994) وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε تساوي 5.4 × 104 لتر. مول-1 . سم-1 . | درست طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف (L : M) باستعمال طريقتي التغيرات المستمرة والنسب المولية فكانت تساوي (2 : 1) بالنسبة لمعقدي النحاس والبلاديوم وبنسبة (1 : 1) لمعقد الفضة . | تم حساب درجة التفكك (α) وثابت الاستقرارية (Ksta.) للمعقدات المتكونة فكانت قيمتها بالنسبة لمعقد النحاس (α= 0.16 و Ksta.= 5.1×109 لتر2. مول-2 ) ولمعقد الفضة ( α= 0.21 و Ksta.= 1.8× 105 لتر .مول-1 ) ولمعقد البلاديوم (α=0.18 و Ksta. = 3.5×109 لتر2. مول-2 ) . | حدد ضبط الطريقة التحليلية المتبعة ودقتها باستعمال محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكانت بالنسبة الى تركيز (0.25) جزء بالمليون نحاس (%R.S.D= 0.79%) و (%Erel.= 2%) و (%Re= 102%) و (D.L= 0.006 جزء بالمليون ) ولتركيز (0.25) جزء بالمليون فضة (I) كانت (%R.S.D= 1.2%) و (%Erel.= -1.2%) و (Re=98.8%) و (D.L= 0.009 جزء بالمليون) ولتركيز (0.25) جزء بالمليون بلاديوم (II) فكانت (%R.S.D=0.83%) و (%Erel.= 2.4%) و (%Re= 102.4%) و (D.L= 0.006 جزء بالمليون ). | كما عينت التداخلات المحتملة لايونات Cd2+, Co2+ , Hg2+ , Ni2+ , Zn2+ زيادة على الايونات قيد الدراسة والتي يمكن ان تتداخل مع بعضها البعض , اذ تم الحجب باستعمال عوامل حجب مناسبة . | تمت دراسة رواسب المعقدات من خلال تحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصيلية المولارية بالاضافة الى دراسة طيف الاشعة تحت الحمراء لها ومقارنتها مع طيف الكاشف مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات المتكونة . | واخيرا تم اجراء تطبيق للطريقة التحليلية المتبعة وذلك بتقدير ايون النحاس في عينات مصل دم الانسان وماء شط الحلة وقورنت النتائج مع نتائج مطيافية الامتصاص الذري عديم اللهب . | == The research includes the preparation of the organic reagent 2-(3- Bromophenylazo)-4,5-diphenyl imidazole , and this reagent identified by using infrared and ultraviolet visible techniques. | A primary studies of the reaction between the reagent (3-BrPAI) with 30 metal ions were done, and a spectrophotometric method for the determination of copper (II) ,silver (I) and palladium (II) with this reagent was developed. The wavelength of maximum absorption for the complexes formed between these ions with this reagent was found at (506 , 502 , 520 ) nm for copper , silver and palladium respectively , also best conditions for the determination of these ions were employed , such as the volume of reagent solution , time, temperature and effect of pH. | Calibration curves of these complexes were constructed. Beer’s law was obeyed in the range (0.01-0.7) ppm for copper with a correlation coefficient (r = 0.9987) and molar absorptivity ε= 3.2x104 L. mol-1. cm-1 and for silver the range was (0.01-1) ppm with a correlation coefficient (r =0.9979) and molar absorptivity ε= 3.7x104 L.mol-1. cm-1 and for palladium the range was (0.01-0.7) ppm with a correlation coefficient (r =0.9994) and molar absorptivity ε= 5.4x104 L. mol-1. cm-1 . | The stoichiometry of the soluble formed complexes were investigated by both the continuous variation and mole ratio methods , the ratio (M : L) was (2 : 1) for both copper and palladium complexes at and was (1 : 1) for silver complex . | The degree of dissociation (α) and the stability constant (Ksta.)of the complexes were calculated . They were equal to (α=0.16 , Ksta.=5.1x109 L2. mol-2) for copper complex and (α=0.21 , Ksta.=1.8x105 L. mol) for silver complex and (α=0.18 , Ksta.=3.5x109 L2. mol-2) for palladium complex , this refers to that these complexes have a high stability . | Precision and accuracy of the analytical procedure showed for (0.25) ppm of Cu(II) , Ag(I) and Pd (II) that R.S.D% was equal to (0.79 , 1.2 , 0.83 )% and (Erel. , Re )% were found to be (2, 102 )% , (-1.2 , 98.8)% , (2.4 , 102.4 )% for these ions , with D.L equal to ( 0.006 , 0.009 , 0.006 ) ppm for Cu(II) , Ag (I) and Pd (II) , respectively . | The interferences of Zn2+ , Ni2+ , Co2+ , Hg2+ Cd2+ ions , as well as the studied ions were described , and they masked with suitable masking agents . | The physical properties of the complexes precipitates were achieved through establishment of melting point, solubility, molar conductivity as well as measurement of infrared spectra ,with the suggested of structural formula of the formed complexes . | Finally , application of analytical procedure was performed for the determination of copper in the serum of human blood and in samples of water of Shatt Al-Hilla and the result obtained were compared with flameless atomic absorption method |

تحضير وبلمرة عدد من المونومرات الحاوية على مجاميع حلقية غير متجانسة وبطرائق مختلفة == Synthesis and Polymerization of Several Monomers Containing Heterocyclic Groups By Different Methods

Author name: وفاء مهدي ساجت الكوفي
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Polymer Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان تطور حقل البوليمرات الدوائية قد اخذ بالاهتمام في العقدين الماضيين كمواد بايولوجية استخدمت في مكونات صناعة الاعضاء وكوسيلة دوائية وفي طب الاسنان، وقد تطور حقل المعرفة بالبوليمرات المستعملة كمواد صيدلانية وعلاجية،وقد استخدمت كمقدمات دوائية (prodrugs) التي يتم تحررها بسرع منتظمة على شكل جزيئات صغيرة او كبيرة كعلاج لامراض مختلفة ولمواقع مصابة محددة في الجسم لتقليل السمية ولتحسين الانتخابية.ونتيـــجة لتزايد اهمـــــية البوليـــمرات الدوائية الحاوية على مجامـــيع حلقـــية غير متجانسة فقد تم في هذا البـــحث تحضير بوليمرات دوائية مختلفة بخـــطوات ثــلاث : - اولا : - تحضير عـــــــدد من حوامـــــض الســـــتراكوناميك المعــــــوضة (1A5 - A) والايتكوناميك المعوضة (A10 - A6) من تفاعل حامض الستراكون اللامائي او الايتكون اللامائي مع امينات حلقية غير متجانسة مثل ( 2 - امينو بريدين ،الميلامين ،4 - امينو انتي بايـــرين ،4 - امينـــو - 2,2,6,6 - تيترا مثيل ببــــريدين، 2 - امينو - 6 - هيــدروكسي بيريدين ).1. ان المونومرات المحضرة اعلاه جميعها قد بلمرت بطريقة الجذور الحرة (A20 - A11) وحولت الى املاح الصوديوم (A31 - A27)، (A36 - A32) او الامونيوم (A41 - A37) ، (A46 - A42) المقابلة.2. تحضير الايمايدات المعوضة المقابلة باستخدام حامض الخليك اللامائي وخـلات الصــوديوم اللامائية بســــــحب جزيئة ماء وغلـــــــق الحلقة (A23 - A21)، ثم بلمرت الايمايدات المعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A26 - A24) .ثانيا : - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع : - ا - الثايمين واليوراسيل لتحضير البولي استر (A48 - A47) .ب‌ - الميلامين للحصول على بولي امايد (A49) متشابك او خيطي . جـ - 2 - امينو 6 - هيدروكسي بيريدين للحصول على بولي (استر - امايد) التتابعي (A50).ثالثا : - ا - تحضير مونومرات الاكريل امايد المعوضة من تكاثف حامض الاكريليك مع الامينات الحلقية غير المتجانسة (A55 - A51) ثم بلمرة هذه المونومرات الى (A60 - A56) بطريقة الجذور الحرة.ب - بلمرة حامض الاكريليك وتعويضه بالامينات الحلقية غير المتجانسة للحصول على بوليمرات الاكريل امايد المعوضة بهذه الطريقة (A60 - A56).شخصت المونومرات والبوليمرات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ،وبعضها قد شخص بوساطة التحليل الدقيق للعناصر .كما درست الصفات الفيزيائية والنسب المئوية للانتفاخ لبعض البوليمرات المحضرة. | The use of functional polymers in medicine has been of considerable growth during the past two decades Polymers as biomaterial have found applications in such areas as artificial organs, tissue engineering ,components of medical devices ,and dentistry. A growing as pect of the field is recognition of polymers as useful therapeutic agents ,ice ,either polymers that exhibit pharmacological properties or that can be utiliced as carried for selective and sustained delivery small molecular or macromolecular as a pharmaceutical agents for a variety disease states .They include delivery of drugs at sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites (to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumors . Due to the increasing importanceof drug polymers containing heterocyclic compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : - First : - - Preparation of N - substituted Citraconamic acids (A5 - A1) and Itaconamic acids(A10 - A6) from reaction of Citraconic anhydride and itaconicanhydr with different heterocyclic amines such as 2Amino pyridine ,Melamine, 4 - Aminoanti Pyrine, 2,2,4,4 Pipredine and 2 - Amino 6 - hydroxy pyridine.All these prepared monomers were polymerized free radically (A11 - A15),(A16 - A20) and converted to their corresponding sodium or ammonium salts(A42 - A46),(A37 - A41),(A32 - A36),(A27 - A31) and cyclized to corresponding imides (A21 - A23) by using acetic anhydride and anhydrous sod.acetate as a dehydrating agent, then polymerized to N - substituted polyimide (A24 - A26). Second : - Polycondensation of Adipoyl chloride with : - A - Uracile or Thymine to prepare polyesters(A47 - A48) .B - Melamine to get Polyamide (A49).C - 2 - Amino 6 - hydroxy Pyridine to get Sequential Poly(ester - amide) (A50). Third : - A - Synthesis of N - Heterocyclic Acrylamide Monomers from reaction of Acrylic acid with hetrocyclic amines (A55 - A51) .All acrylamide monomers were polymerized freeradicall (A60 - A56).B - Polymerization of acrylic acid then substituted by heterocyclic amines produce N - substituted acrylamide Polymers (A60B - A56B).The preparated monomers and polymers were characterized by UV.,IR spectroscopy ,and some of them were analyzed by element analysis, physical properties and viscosities were determined ,acid number and swelling percentage have been studied for some polymers

استخلاص وفصل بعض ايونات اللانثانات باستخدام متعدد الايثر ثنائي بنزو - 18 - كراون - 6 - من المحاليل المائية == Extraction and Seperation of Some Lanthanoide Ions by Polydibenzo - 18 - Crown - 6 - from Aqueous Solutions

Author name: هادي حسن جاسم الشمري
Supervisor name: مؤيد كاصد جلهوم | نجاة جواد العبيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: كان الهدف من البحث هو اعتماد انتقائية متعدد الايثر التاجي (PDB18C6) للايونات الموجبة في استخلاص بعض ايونات اللنثنيدات من محاليلها او فصلها عن بعض في حالات وجودها في المزيج وكذلك فصلها وتعيين نسبها في بعض خامات (Bastnaesite Ores) وشملت الدراسة بالاضافة الى اللنثنيدات عنصري السكانديوم والايتريوم للتشابه الكبير بين خواصهما وخواص اللنثنيدات حيث تصنف هذه العناصر مع اللنثنيدات ويطلق عليها تسمية (Lanthanoides) . العناصر التي درست كانت كالاتي : Sc) ، Y ، La ، Ce ، Pr ، Nd ، Eu ، Gd ، Dy ، Tm ، (Lu . كما تم تسليط الضوء على طبيعة عمليات الاستخلاص والعوامل المؤثرة عليها مثل : ا. زمن الاستخلاص .ب. قيمة الدالة الحامضية الـ (pH) المحلول .جـ. تاثير درجة الحرارة وتعيين الدوال الثرموديناميكية Gex) ، Hex ، (Sex .د. استنتاج تركيب المعقدات المستخلصة باستخدام طريقة تحليل الميل .ا. استخلاص اللنثنيدات : استخلصت جميع ايونات اللنثنيدات بالاضافة الى السكانديوم والايتريوم بوساطة بوليمر الكراون ايثر (PDB18C6) في اوساط حامضية تراوحت قيمة الدالة الحامضية لها ما بين (pH=3  5) 1. دراسة تاثير الدالة الحامضية (pH) المحلول : تم استخلاص الايونات المذكورة باستخدام قيم مختلفة من الدالة الحامضية وتم تحديد افضل قيمة مناسبة لعملية الاستخلاص لكل نوع من الايونات وكانت كالاتي : La Ce Pr Nd Eu Gd Dy Tm Lu Sc Y5.0 4.8 4.8 4.5 4.0 3.8 3.7 3.4 3.0 2.0 3.6لقد وجد عمليا ان قيمة الدالة الحامضية للمحلول (pH) تزداد كلما ازداد حجم الايون او نصف القطر .2. دراسة تاثير عامل الزمن : وجد ان هناك علاقة طردية بين فترة عملية الرج لاستخلاص كل ايون ونسب الاستخلاص متمثلة بقيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) . حيث كلما تزداد الفترة الزمنية لعملية الاستخلاص ازدادت قيم كل من (kD) و(E%) حيث يصل الاستخلاص الى حالة الاتزان عندها يثبت تقريبا تركيز الايون المستخلص في الوسط العضوي (Corg) وتركيز الايون المتبقي ( غير المستخلص ) في المحلول المائي (Caq) . وان اعلى قيمة استخلاص لجميع الايونات كانت عند فترة الوصول الـى حالـة الاتزان . وان عملية الاستخلاص لجميع الايونات التي تمت دراستها قد وصلت الـى حالة التـوازن بعد (50 min) من عملية الرج باستثناء ايوني اللانثانيوم وحصل التوازن بعـد (60 min) والسكانديوم بعد (40 min) . علما ان فترة عملية الرج لجميـع الايونات تقريبا تراوحت ما بين (10 - 90 min) . 3. دراسة تاثير تركيز الحامض (HNO3) : كما درس تاثير تركيز الحامض (HNO3) خارج نطاق الـ (pH) على استخلاص اللنثنيدات باستخدام تراكيز مختلفة من الوسط الحامضي تراوحت ما بين (0.17.0 M) وقـد اثر سلبا تركيز الحامض على عملية الاستخلاص فكلما ازداد تركيـز الحامض بالمحلول انخفضت عملية الاستخلاص متمثلة بقيم (kD) و(E%) واعتقد ان السبب يرجع الى منافسة ايونات الهيدروجين (H+) ، ايونات اللنثانات (Ln3+) على الاستضافة داخل الحلقـة الكراونية مما يؤدي الى انخفاض نسبة الاستخلاص كلما ازداد تركيز ايونات الهيدروجين بالمحلول او ربما تحل محلها وتؤدي الى تفكك بعض جزيئات المعقد الناتج وكما في المعادلات التالية : Ln : الايون اللنثاني.L : الليكاند ( بوليمر الكروان ايثر ) .4. تعيين التركيب المحتمل للمعقد الناتج ما بين الايون اللنثاني والبوليمر : لتعيين تركيب المعقد الناتج ما بين الليكاند والايون تم استخدام طريقـة تحليـل الميل (Slope Analysis Method) . وتم التوصل الى تركيب المعقد من خلال الطريقة وكانت العلاقة كالاتي (1 : 1 : 3 Ln3+ : Crown : 3(NO¬3) ما بين الايـون والليكانـد والايـون السالـب على التوالي . دراسة تاثير درجة الحرارة : تم دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الاستخلاص وظهرت ان افضل درجة حرارة لعملية الاستخلاص لاغلب الايونات كانت (30 0C) باستثناء عدد من الايونات كانت نسبة الاستخلاص بدرجات حرارة اعلى كالاتي : . دراسة الدوال الثرموداينيميكية : وجد ان استخلاص ايونات اللنثنيدات من محلول حامضي تفاعل باعث للحرارة وذلك من خلال حساب قيم (Hex KJ/mole) ولكن زيادة الاستخلاص بالتسخين بسيطة من خلال حساب قيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) وهـذا ما يثبت ان القوى المسيرة للتفاعل هي انتروبية على الاكثر حيث ظهرت قيمة (Sex) موجبـة لجميع الايونات . كما ظهرت قيمة (Gex KJ/mole) سالبة تدل على تلقائية التفاعل . وان قيـم Sex) ، Hex ، (Gex تتاثر بنوع الايون المستخلص والتوافق بالحجم ما بين قطر الايون وحجم الفجوة لبوليمر الكراون ايثر فكلما ازداد حجم الايون اللنثنيدي اقترب من حجم الفجوة الكراونية فيعطي استقرارية ثرموداينيميكية عالية لمعقد الترابط الايوني وزادت قيمة (Hex) ويحصل العكس كلما صغر حجم الايون اللنثنيدي .ب. فصل اللنثانات : تم فصل نماذج من ايونات اللنثنيدات يحتوي كل نموذج على مزيج من ايونين او ثلاثة ايونات من اللنثنيدات وذلك باستخدام كروموتوغرافيا العمود وكان الطور الثابت بالعمود هـو بوليمر الايثر التاجي (PDB18C6) والذي يعامل مسبقا بمحلول الطور المتحرك . والطور المتحرك كان محلول مخفف من حامض النتريك بتراكيز مختلفة تتناسب مع قيمة الدالة الحامضية للايونات المراد فصلها . ومعدل الجريان (1 ml/min) في اغلب الحالات وتم فصل الايونات التالية . 1. فصل ايونات (YIII) عن ايونات (ScIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=4) حيث احتجز الايتريوم بشكل تام لحين استرجاع جميع السكانديوم ثم يبدا بعدها استرجاع الايتريوم . 2. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (TmIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=5) وكان الفصل تام حيث احتجز اللنثنم بشكل كامل لحين استرجاع جميع الثوليوم بعدها يبدا استرجاع اللنثنم . 3. فصل ايونات (CeIII) عن ايونات (LuIII) : باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4.8) وحصل حجز تام للسيريوم على الحشوة لحين استرجاع كامل للوتشيوم بعدها يبدا استرجاع السيريوم . 4. فصل مزيج من ثلاث ايونات (ScIII) و(LaIII) و(PrIII) : تم فصل الايونات الثلاثة عن بعضها باستخدام محلول الاسترداد (HNO3) ذات دالة حامضية (pH=5) وكان السكانديوم اقلهم احتجاز لذلك استرجع بشكل تام خلال الدفعات الاولى ومن ثم بدا استرجاع ايونات البراسديميوم لان اللنثنم اكثرهم احتجاز بسبب قوة الترابط بين ايوناته والراتنج ولكن الفصل غير تام ما بين البراسديميوم واللنثنم حيث بدا اللنثنم بالخروج قبل الانتهاء من استرجاع اللنثنم . 5. فصل ايونات (TmIII) عن ايونات (LuIII) : تم فصل ايونات الثوليوم عن ايونات اللوتشيوم بشكل جزئي باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=3.4) وكان فترة احتجاز الثوليوم اكثر قليلا من اللوتشيوم . ثم اعيد فصلها مرة اخرى بتغير قيمة الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد الى (pH=3.0) حيث ازدادت فترة احتجاز اللوتشيوم وقلت فترة احتجاز الثوليوم على الحشوة وبقي الفصل بينهما غير تام بسبب التقارب في قوة ارتباط الايونين مع بوليمر الكراون ايثر . 6. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (CeIII) : تم فصل ايونات اللنثنم عن ايونات السيريوم باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4) وكانت فترة احتجاز السيريوم اكثر قليلا من اللنثنم لذلك تم استرجاع اللنثنم في البداية ولكن الفصل لم يكن تاما بسبب التقارب في الارتباط ما بين الايونين مع الراتنج . جـ. استخلاص وفصل ايونات اللنثنيدات من خامات Bastnaesite : تم فصل واستخلاص ثمانية ايونات من اللنثنيدات من ثلاثة انواع من خامات (Bastnaesite) الحاوية على اللنثنيدات . حيث توجد عناصر كل من (Lu,Dy,Eu,Y,Sm,Nd,Gd,Pr) في هذه الخامات بنسـب متفاوتـة . كما درس تاثيـر (pH) المحلول على عملية الاستخلاص وذلك باستخدام تركيزين مختلفين من محلول الاسترداد ( الطور المتحرك ) هما (1*10 - 3 M HNO3) و(1*10 - 4 M HNO3) . ولاحظنا بان للدالة الحامضية تاثير على زمن الاحتجاز للايونات على الحشوة ( بوليمر الكراون ايثر ) حيث احتجزت كمية من الايونات على الحشوة عندما كانت (pH=4.0) بالنسبة للايونات الخفيفة من اللنثنيدات بسبب قوة الترابـط بينـها وبين الراتنـج الموجود بالحشوة . وحصل احتجاز لبعض ايونات اللنثنيدات الثقيـلـة (Lu,Dy) عندما كانت (pH=3.0) لمحلو الاسترداد . استخدمـت تقنـيـة البلازما المحتثـة فـي تعييـن مـزيج عناصر اللنثنيدات . | The aim of the present work involved the extraction and separation of some lanthanide ions, scandium and yitterium (Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Eu,Dy,Tm,Lu), using the polydibenzo - 18 - crown - 6 with nitrate salt. The factors was studied, shaking time, effect of pH, effect of temperature on the extraction ,complex structure formed and thermodynamic factors (Gex , Hex , Sex). Polydibenzo - 18 - crown - 6 was used for the extraction and separation of lanthanoides : - I - Lanthanoides Extraction Some lanthaniode ions (Ln3+) were extracted by polydibenzo - 18 - crown - 6 (PDB18C6). The best temperature and pH extracted for lanthanoide ions from lanthanum ions at 40 0C, (pH=5) of solution, the extraction percentage (97%) and the least extraction ions from Scandium were reached (71.25%) . The extraction of lanthanoide ions were studided at different pH between (1 - 5) to select the best pH for extraction.The pH value of solution from lanthanoide ions extraction increases with increase the cation diameter. The extraction percentage (E%) and distribution coeffeicent of lanthanide, scandium and yitterium ions increased with shaking time until equilibrium state. At the equilibrium state the remaining concentration (Caq) and extracting concentration (Corg) were constant .Extraction time to reach the equilibrium point at 50 min for most ions. Extraction for lanthanoide decreased by increasing the acidity of the solution between (0.1 - 7.0 M HNO3) . Because the protons displaced the lanthaniode ions (Ln3+) from the complex formation and the complex was dissociated according to the following equation L : polydibenzo - 18 - crown - 6 - Ln : Lanthanoide ion The structure of the extracted complex can be determined by slope method .The proposed structure obtained by extraction of 1 : 1 : 3 for lanthanoide ion : ligand : counter ion (NO3The best temperature for extraction process at 30 0C for most lanthnoide ions except for Lanthanum, Scandium at 40 0C and Yitterium at 60 0C From thermodynamic studies, show that the negative value of (Gex , Hex) it means the reaction process spontaneous and exothermic . While the extraction increased with temperature increase it means the reaction under entropy control and not enthalapy controlled. II - Lanthanoides Separation : The separation between two or three ions of lanthanoides was studied by Solid - Liquid Chromotography, using a packed column of polydibenzo - 18 - crown - 6 resin after treatment with nitric acid, as a stationary phase at different concentration of nitric acid were used as a mobile phase. The eluent flow rate at (1.0 ml/min). The length of the column (25 cm) with (1 cm) diameter.1 - Separation of yttrium ions from scandium ions by PDB18C6 resin as stationary phase and (1*10 - 4 M HNO3) as mobile phase with constant flow rate (1 ml/min). The scandium ions was eluted first one and the separation of Sc from Y was completed.2 - A complete separation of Lanthanum (La) from Thulium ions by the same condition as above, at pH=5 , in which the thulium ions were eluted first.3 - A complete separation of Cerium ions from Lutetium ions at (pH=4.8) of elution . Cerium completely retention until Lutetium ions were eluted. flow rate of elution (1 ml/min).4 - Separation of three lanthanoide ions (Pr,La,Sc) at (1*10 - 5 M HNO3) solution was eluted with flow rate (3 ml/min). A complete separation was achieved for the separation of Scandium from lanthanum and praseodymium ions at pH=5. Because the Pr and La ions retention by the resin. Praseodymium ion was partially separated from lanthanum ions.5 - A partial separation of thulium ions from lutetium ions, lutetium ions was eluted first at pH=3.4, while in the 2nd experiment thulium ions was eluted first at pH=3.6 - A partial separation of lanthanum ions from cerium ions by (1*10 - 4 M HNO3) as elution, Lanthanum ions were eluted first one.III - Extraction of Lanthanoides elements from Bastnaesite Ores : Three kinds of Bastnaesite ores were studied, using ICP emission (Inductively Coupled Plasma). The three Bastnaesite ores were contained the same elements (Pr, Gd, Nd, Sm, Y, Eu, Dy, Lu) at different percent. The separation of these elements by using the same column (25 cm with 1 cm diameter) at different pH (3,4), lighter lanthanide elements with best retention at pH=4, while the heavy elements (Dy, Lu) were retended at pH= 3 and have the same conformation as above

دراسة الثباتية الضوئية لبعض البوليمرات المحورة من متعدد كلوريد الفاينيل الحاوية على مجاميع متدلية من قواعد شف == Photostability Study of Some Polymers Modified Poly(Vinyl Chloride) Containing Pendant Groups of Schiff’s Bases

Author name: نورس رزاق لفتة داخل
Supervisor name: رعد محجوب المصلح | ناصر ضياء شعلان
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The work thesis involves the preparation and characterization of five new Schiff's bases from interaction of 4 - antipyrinecarboxaldehye , 2 - Carboxybenzaldehyde , 3 - Phenyl pyrazole - 4 - carbaldehyde, 2 - hydroxy - 1 - naphthaldehyde & 2 - Acetylthiophene with 5 - amino - 1, 3, 4 - thiadiazole - 2 - thiol used to preparation of five new modified polymers and the study of their effectiveness in the photostability of Poly(vinyl chloride) chips.The prepared Schiff's bases were characterized by melting point spectral methods (IR, UV - Vis) , Nuclear Magnetic Resonance for (1H.NMR) and the mass. also the physical properties and elemental analysis for (C.H.N.S.).It has been following the photodegradation and to modified Poly(vinyl chloride) chips and a thickness of 40 micrometers in different times of irradiation and measurement values of the carbonyl (ICO), polyene (IPO) and hydroxyl (IOH). After modification of polymer and compare it with the original polymer where he found it increases with irradiation time and Relative viscosity measurements by which to measure the molecular weights of Poly(vinyl chloride) chips and comparing different additive change. and calculate the weight loss.Study the photostabilization of chips prepared by irradiation through ultraviolet radiation at wavelength 365 nm length and intensity of 6.2 × 10 - 9 ein. dm - 3. sec - 1 for various the times to determine the Photodegradation for compounds and the stability of modified polymers. And then follow the values of the the quantum yield of the chain scission (Φcs) using viscosity measurement technique with irradiation time and found that the amount of change in the average molecular weight of the viscosity decreases with increasing the times irradiation. And also it study of the surface shape of prepared chips using a microscope and see the surface shape before and after irradiation. The results showed that a Poly(vinyl chloride) chips that has been modified by introduction of active groups of Schiff's bases behave as stabilizers for photostabilization in the following order.(PVC B)> (PL 1) > (PL 3) > (PL 5) > (PL 2) > (PL 4) Increase photostabilization Results obtained have been suggested some of the mechanical photostabilization depending on the structure of additives active groups to polymer

استخلاص وتقدير الايبوبروفين بطريقتي الامتصاص الجزيئي والامتصاص الذري في المستحضرات الصيدلانية == EXTRACTION AND DETERMINATION OF IBUPROFEN BY ALTRAVIOLITE - VISIBLE (UV - VIS)AND FLAME ATOMIC ABSORPATION SPECTROPHOTOMETRY IN PHARMACEUTICAL PREPARATION

Author name: نهاد كنعان عبد
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science For Girls - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير كمية العقار الايبوبروفين IBU (المستخدم كدواء لاسيترويدي مضاد للالتهابات وخافض للحرارة ومسكن للالام واستخدامات اخرى كثيرة) في بعض المستحضرات الصيدلانية على هيئة اقراص او شراب باستخدام تقنيتي الامتصاص الجزيئي (UV—Vis) والامتصاص الذري اللهبي(FAAS) بشكل غير مباشر. وتضمن البحث : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد [IBU—Co(II)] ا - باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية UV - Vis في هذه الطريقة تم تقدير العقار عن طريق تكوين معقد IBU—Co(II) وتم تحديد الظروف العملية المثلى لعملية التعقيد مثل : 1. تاثير الدالة الحامضية pH Effectدرس تاثير الدالة الحامضية على عملية التعقيد ,وتم التوصل الى ان افضل قيمة مناسبة لاكتمال عمليـــــة التعقيـــد هــــي (pH =8.5) اذ اعطت اعلى ممتصية .2. تركيـــز ايــــون الكوبلـــــت Co(II) Concentration : وجد ان افضل تركيز لايون الكوبلت يلزم لعملية التعقيد مع حجم (5) مل من محلول العقار ذو التركيز (100 ppm) هو (71.4) جزء بالمليون. 3. تاثير درجة الحرارة Temp—Effect درس تاثير درجة الحرارة على عملية التعقيد اذ تبين ان درجة حرارة (30 مº) هي افضل درجة مناسبة لاتمام عملية التعقيد . 4. زمـــــن التفاعـــــــل Reaction Time في هذه الدراسة حددت افضل مدة زمنية كافية لاجراء عملية تكوين المعقد بين العقار وايون الكوبالت فكانت ثلاث عشر دقيقة .5. انتقاء المذيب المناسب اجريت عدة تجارب لتحديد افضل مذيب مناسب لاستخلاص المعقد الناتج مابين الكوبالت واللاجنة IBU—Co(II) فتبين ان استخدام مزيج من مذيب عضوي (البنزين والسايكلوهكسان) هو افضل مذيب مناسب لعملية الاستخلاص؛ كونه مذيبا جيدا للمعقد ومذيبا غير جيد لكل من الايون الفلزي واللاجنة .6. زمن الرج تم تحديد افضل مدة زمنية لرج المزيج داخل قمع الفصل لاتمام عملية استخلاص او انتقال المعقد من الطور المائي الى العضوي فتبين ان دقيقتين كانتا كافيتين لاستخلاص المعقد .7. حجم الطورين داخل قمع الفصل في هذه التجارب تم تحديد افضل حجم من الطور العضوي (المزيج من البنزين والسايكلوهكسين) اللازم لاستخلاص المعقد من المحلول المائي ذو حجم (5)مل فتبين ان واحد مل من المزيج العضوي كاف لعملية الاستخلاص .8. النسبة المولية درست نسبة التعقيد بين العضيدة والايون الفلزي M : L بعد تثبيت جميع الظروف المثلى وباستخدام طريقتين هما طريقة جوب والنسبة المولية فظهرت النتيجة متطابقة، وان نسبة التعقيد كانت (1 : 1).9. الطول الموجي للامتصاص UV - Vis Absorption استخدمت تقنية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لتحديد الاطوال الموجية لكل من العقار والايون الفلزي والمعقد الناتج وطالما ان لهذه المكونات الثلاث اكثر من طول للامتصاص تم استخدام الاطوال الموجية التي لاتسبب اي تداخل بين المكونات الثلاث ولذلك تم تثبيت الاطوال الموجية للامتصاصات كما يلي : a. الطول الموجي لامتصاص ايون الكوبالت هو 509 نانومتر.b. الطول الموجي لامتصاص العضيدة هو 221 نانومتر .c. الطول الموجي لامتصاص المعقد 603 نانومتر . ب - منحني المعايرة Calibration Curveتم تحضير منحني المعايرة للمعقد الناتج وباستخدام التقنيتين المذكورتين سابقا وذلك لاستخدامها في قياس او تقدير كمية العقار في نوعين من الاقراص ونوعين من الشراب المتوافرة بالاسواق كمستحضرات صيدلانيه من مناشيء مختلفة هي1 - شراب بروفينال الاماراتي2 - شراب اسيا بروفين السوري المنشا3 - اقراص شركة اجانتا الهندية4 - اقراص بروفين من شركة ابوت الامريكيه د - اطياف الاشعة تحت الحمراء IRللتاكد من تكوين المعقد بين ايون الكوبالت والعضيدة سجلت اطياف IR للمعقد IBU - Co(II) وكـــذلك اطياف IR الى العضيدة قبل التعقيد وتم اقتراح صيغة تركيبية للمعقد بعد ان اختفت قمت O - H لمجموعة الكاربوكسيل نتيجة لازاحة البروتون وارتباط الاوكسجين مباشرة مع الايون الفلزي وكذلك حصول ازاحة للاعداد الموجيه للقمم الاخرى العائدة الى العضيدة للسبب نفسه، وكذلك ظهور قمة ارتباط جديدة مابين الايون Co(II) وذرة الاوكسجين العائدة الى العضيدة وكذلك ظهور قمة عند 848 سم تدل على ارتباط جزيئات الماء داخل الكرة التناسقية.ثانيا : تقدير العقار IBUعلى هيئة IBU - Ni(II)تمت دراسة طريقة ثانية لتقدير العقار عن طريق تكوين معقد مخلبي بين العضيدة وايون النيكل ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وباستخدام تقنيتي ا - المطيافية الجزيئية UV - Vis ب - تقنية الامتصاص الذري اللهبي ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وقد وجد ان جميع الظروف المثلى لعملية التعقيد مطابقة للظروف المثلى لتكوين المعقد ( IBU - Co(II باستثناء زمن التفاعل 8 دقائق ونسبة الطورين العضوي الى المائي كانت (5 : 2) وافضل تركيز لايون النيكل كان 62.5) ) جزء بالمليون .كما ظهران الطول الموجي لاعظم امتصاص max λ للمعقد (IBU - Ni(II عند349 .ثالثا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية المطيافية الجزيئية 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة تمت دراسة مدى الخطية وكانت المديات التي تطيع قانون بير بين (1 - 10)x10 - 2M بالنسبة للدواء في المعقد ( IBU - Co(II اما بالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II فكانت (1 - 14)x10 - 2M .2 - حد الكشف LODكانت قيمة LOD بالنسبة للمعقد (IBU - Co(II 0.01025 M وبالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II 0.013 M.3 - الاستردادية المئوية Rec% كانت النسبة المئوية للاستردادية في حالة المعقدIBU—Co(II) (96.8%) اما في حالة المعقد IBU—Ni(II) (97.821%). 4 - الخطا النسبي المئوي Er% كان الخطا النسبي المئوي في حالة المعقد IBU - Co(II) بحدود ( - 3.2%) اما في حالة المعقد IBU - Ni(II) بحدود (2.18% - ) .5 - الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% ان قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي في حالة المعقد هي IBU - Co(II) (0.1802%) و(2.13%) في حالـــة المعـــقد IBU - Ni(II). رابعا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية FAAS 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة (5x10 - 5 - 4.3 x10 - 4)مولاري في حالة المــــــــعقد (IBU - Co(II و(0.9x10 - 6—5.8x10 - 6 ) مولاري في حالة المعقد IBU - Ni(II) .2 - حد الكشف LODدرست الحدود الدنيا التي يمكن الكشف عنها باستخدام تقنية FAAS فكانت (0.184) مولاري في حالـــــــــة المعــــــقد ( IBU - Co(IIو0.124) ) مولاري في حالة المعقد IBU—Ni(II) 3 - الخطا النسبي المئوي Er% كان ( - 9.278%)في حالة المعقد IBU - Co(II) و((1.031% في حالة المـــــعقد IBU—Ni(II).. - 4الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% من قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي لمنحني المعايرة 2.52%) )في حالة المــــــعقد IBU - Co(II) و( 2.18% )في حالة المعقد IBU - Ni(II) دلالـــة علــى مطاوعة قانــــون بيـر - لامبرت . | This thesis includes the development of new analytical methods in the estimation of the amount of the drug ibuprofen IBU (used as a medicine for non - sterodial as an anti - inflammatory and antipyretic and analgesic for pain and uses many other) in the aqueous solutions as well as in some pharmaceutical products in the form of tablets or syrup using (UV - Vis) Spectrophotometry and Indirect (FAAS),in addition to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study are summaried as follows : 1 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using ultraviolet UV - Vis SpectrophotometryThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Co(II) (71.4µg/ml) , reaction time (13 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (2 : 3), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Co(II) without interference, (λ=603 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 10)x10 - 3M], LOD (0.0102 M), Sandell Sensitivity index (0.1008 µg /cm2), Erel.%( - 3.2), Recovery%(96.8%) , RSD% (0.1802%). 2 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using indirect FAAS.We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Co(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(5x10 - 5 - 4.3x10 - 4M], LOD (0.184 M), Erel.%( - 9.278), RSD% (2.52%).The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).3 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using ultraviolet UV - VisThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Ni(II) (62.5µg/ml) , reaction time (8 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (5 : 2), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Ni(II) without interference, (λ=349 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merits for determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 14)x10 - 2M], LOD (0.013 M), Sandell Sensitivity index (0.2135 µg /cm2), Erel.%( - 2.18) , Recovery%(97.821%) , RSD% (2.13%). 4 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using indirect FAAS. We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Ni(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(0.9x10 - 6 - 5.8x10 - 6M], LOD (0.124 M), Erel.%(1.03%), RSD% (2.18%). The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي == Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

Author name: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .

تحضير وتشخيص بعض مشتقات البيريدازين الجديدة

Author name: نجم عبد الله داود العبيدي
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مركبات البيريدايزين Pyridazine من المشتقات المهمة والتي يستفاد منها في نواحي كثيرة من الحياة العملية كالطبية والصناعية والزراعية…الخ. لذا تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقات البيريدايزين ، وفي هذا الاتجاه تضمن البحث تحضير ثلاث وعشرين مشتق للبيريدازين بطرائق متعددة وقد تم دراستها وتشخيصها باستخدام الطرق الفيزيائية والطيفية (مطيافية الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية) ، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.).ويمكن اجمال خطوات البحث كما ياتي : يتضمن البحث تحضير مجموعتين من المشتقات الجديدة لمركب 3 - Hydroxy - 1H - pyridazine - 6 - oneالمجموعة الاولى : ا - الترايازولات MA3 - MA1 1 - Amino - 5 - subst - 2 - mercapto - 1,3,4 - triazoleعن طريق مفاعلة استر اروماتي او اليفاتي مع الهيدرازين المائي (99%) لتكوين مشتق الهيدرازايد والذي يعامل مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم ومن ثم الغلق الحلقي باستخدام الهيدرازين المائي (99%) ليعطي ثلاثة مشتقات تحتوي على حلقة الترايازول.ب - تحضير المشتقات MA6 - MA4 : N,O - Bis[C5 - subst - ) - (4 - methyl -  - 1,3,5 thio diazolo) - 1,3,4 trizolo] - 3 - oxo pyridazine - 6 - oneمن تكاثف(MA3 - MA1) مع المشتق N,O - Diacetic pyridazine - 6 - one بوجود اوكسي كلوريد الفسفور POCl3 لتكوين ثلاث مشتقات(MA6 - MA4) كما في المخطط رقم (1).المجموعة الثانية : تبدا بتحضير المشتق MB1 : 1 - Methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - oneمن تفاعل ماليك هايدرازايد Malic hydrazide مع امين ثانوي والفورمالين (37%) تم يعامل MB1 مع كلوروخلات الاثيل ( - chloroethyl acetare) فيتكون المشتق MB2 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo ethyl acetate) pyridazine - 6 - oneوالذي عند مفاعلته مع الهيدرازين المائي (99%) يعطي المشتق MB3 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo (acetic hydrazinyl) pyridazine - 6 - oneوقد تم استخدام المشتق MB3 في تحضير ثلاثة انواع مختلفة من الحلقات غير المتجانسة : اولا : تحضير المشتق MB4 : 1 - methyl - (N,N - dimethylamino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl) methoxy] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة الاوكسادايازول من تفاعل المشتق MB3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم.ثانيا : تحضير المشتق MB5 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxo pyrazolin - 1 - yl)oxo acetyl] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة البايرازول من تفاعل المشتق MB3 مع اثيل اسيتو اسيتيت Ethyl aceto acetate .ثالثا : حضرت قواعد شيف (MB9 - MB6) عن طريق المشتق MB3 مع الديهايدات اروماتية مختلفة ، ومن ثم الغلق الحلقي لهذه القواعد باستخدام : ا - مركبتو حامض الخليك 2 - mercapto acetic acid لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB13 - MB10) تحتوي على حلقة الثايوزوليدين.ب - ماء البروم وحامض الخليك الثلجي لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB17 - MB14) تحتوي على حلقة الاوكسادايازول. وكما مبين في المخطط رقم (2). | Our work included the synthesis and characterization of two different groups of new pyridazine derivatives by using maleic hydrazide as starting material.First Group : This group included the synthesis of triazole derivatives of ester through it’s reaction with hydrazine hydrate (99%) the product is treated with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide. Hydrazine hydrate (99%) was added to give (MA1 - MA3) which reacted with N,O - diacetic acid pyridazine to give (MA4 - MA6).Second Group : This group included the synthesis of (MB1) [1 - methyl - (N,N dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - one] from the reaction of maleic hydrazide with formaline 37% and secondary amine.MB1 was reacted with chloroethyl acetate to give MB2 which reacted with hydrazine hydrate (99%) to give carbonydrazide which was used to prepare three different kinds of heterocyclic compounds as follows : 1 - Preparation of {1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl)methoxy] pyridazine - 6 - one}. (MB4) which contains oxadiazole ring, by the reaction of (MB3) with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide.2 - Preparation of the compound {1 - methyl(N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxopyrazoline - 1 - yl) oxoacetyl] pyridazine - 6 - one}. (MB5) which contains the pyrazole ring by the reaction of (MB3) with ethyl acetoacetate.3 - Schiff’s Bases (MB6 - MB9) were synthesized by treatment of the derivative (MB3) with four different aromatic aldehydes Schiff’s bases were used to synthesis new derivatives containing different heterocyclic rings as follow : A) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with {2 - mercapto acetic acid to give new derivatives containing thiozolidine ring (MB10 - MB13).B) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with bromine in glacial acetic acid to give new derivatives (MB14 - MB17) which contains oxadiazole ring.The prepared new compounds were characterized through the spectrophotometric spectra (I.R. , U.V.) and (C.H.N.) analysis. All these derivatives could have a biological activity because of the presence of the heterocyclic rings and could be important also in industry and as useful pharmaceutical compounds.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة للفينوثايازين == Synthesis and Characterization of New Hetero cyclic Derivatives of Phenothiazine

Author name: نبيل بنيان عيرم اللامي
Supervisor name: سعاد جبار لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لقد تم تحضير مشتقات جديدة لمركب الفينوثايازين ذات فعالية بايولوجية وصيدلانية متوقعة وذلك باتباع طريقين مختلفين واستخدام مكربين اوليين مختلفين.الجزء الاول_ باستعمال مشتق هيدروكسيلي للجالكون كمركب اولي : - ان الجالكون ومشتقاته التي تحتوي على حلقات غير متجانسة هي مركبات وسطية مهمة جدا في التخليق العضوي وتمتلك فعالية بايولوجية واسعة ، اما كيمياويا فان اهمية الجالكون ومشتقاته هي سبب احتواءها على نظام عد التشبع بين ذرتي كاربون (α وβ) النشط جدا تجاه تفاعلات الاضافة الاليكتروفيلية والنيوكليوفيلية وقد تم تحضير المركب الالولي الجالكون(N1) من تكاثف الالدول المختلط بين بارا - هيدروكسي اسيتوفينون والبنزالديهايد في محلول كحولي للقاعدة(NaOH).عومل الجالكون (N1) مع الهيدرازين المائي في الكحول ومع الفنيل هيدرازين في حامض الخليك الثلجي ليعطي مشتقي البايرازولين(N5,N4) ، كذلك عومل الجالكون (N1) مع اليوريا ، الثايويوريا، وهيدروكسيل الامين في محلول (KOH) الكحولي لتكوين حلقة بيريميدين في المشتقين(N3,N2) وحلقة الاوكسازولين في مشتق (N6)، ثم عوملت هذه المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجدية مع ثلاث امينات اروماتية اولية في الكحول المطلق وبوجود كلوريد الزنك اللامائي لتعطي خمسة عشر امينا معوضا ثنائي الاريل جديدة a - c(N7 - N11) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود اليود لتكـوين المشتـقات المـعـوضـة الجـديـدة من الفينوثازين وهي a - c(N12 - N17)التي يتوقع ان تكون لها فعاليات التي يتوقع ان تكون لها فعاليات بايولوجية عديدة.الجزء الثاني - باستعمال المركب 2 - مركبتو بنزوثايازول كمركب اولي : حضرت بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة لمركب الفينوثايازين المحتوية على حلقة الثايازوليدين او الترايازول في تركيبها من قواعد شيف التي حضرت من تفاعل 2 - مركبتوبنزوثايازول مع الهيدرازين المائي لتكوين المشتق الهيدرازيني (S1) ثم معاملته مع مشتقي الميتا والبارا - هيدروكسي بنزالديهايد في الكحول المطلق ليعطي قواعد شيف (S9,S2) التي يمكن ان تعاني غلقا حلقيا مع حامض α - مكبتو حامض الخليك لتعطي (S10,S3) اللذان يحتويان على حلقة الاثايازوليدين او مع البروم في حامض الخليك الثلجي لتعطي مشتقي (S11,S4) اللذان يحتويان على حلقة ترايازول. لقد عوملت المشتقات المحضرة ذات الحلقات غير المتجانسة الجديدة مع ثلاث امينات اولية اروماتية بوجود كلوريد الزنك اللامائي في الكحول المطلق لتعطي الامينات ثنائية الاريل المعوضة الجديدة a - c(S13,S12,S6,S5) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود كمية قليلة من اليود لتعطي مشتقات الفينوثايازين a - c(S15,S14,S8,S7).شخصت جميع المركبات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية ودراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء والفوق البنفسجية ، ويتوقع ان تكون لها فعالية بايولوجية كمضادات للكابة وضد طفيلي الملاريا وعلاج الاورام الخبيثة ومضاد للسرطان والبكتريا. | New derivatives of phenothiazines were synthesized for their expected biological and pharmaceutical importance.This synthesis was achieved through two different routes, using two different starting compounds. Part 1 : From Chalcone as starting compound. Chalcone and the corresponding heterocyclic analogs are valuble intermediates in organic synthesis and exhibit multitude of biological activities. From a chemical point of view, an important feature of chalcone and their hetero analogs is the ability to act as activated (α, β) unsaturated system in conjugated addition reactions with nucleophiles or electrophlies. The title compound (chalcone) (N1) was prepared by crossed - aldol condensation between p - hydroxy acetophenone and benzaldehyde in ethanolic NaOH solution. This chalcone was treated with hydrazine hydrate, phenyl hydrazine in ethanol or in dry acetic acid to obtain the corresponding pyrazoline (N5, N4). The synthesized chalcone (N1) was treated with urea or thiourea or hydroxyl amine hydrochloride in alcoholic KOH to yield pyrimidine ring (N3, N2) or isoxazoline ring (N6). The five new heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol and in presence of anhydrous zinc chloride to afford fifteen new substituted N - diaryl amines [N7 - N11](a - c) which under goes cyclization with sulphur in presence of iodine, yielding fifteen new substituted phenothiazine derivatives [N12 - N16](a - c) which are expected to have diverse biological activities. Part 2 : From 2 - mercapto benzothiazole. Some novel heterocyclic substituted phenothiazines having thiazolidine or triazole nucleus have been synthesized from the Schiff’s bases which were derived from the title compound, after treatment with hydrazine hydrate to afford the hydrazino derivative (S1) which on treatment with (M & P) - hydroxy benzaldehyde in absolute ethanol gives the Schiff's bases (S9,S2), which were treated with α - mercapto acetic acid or bromine in glacial acetic acid to introduce thiazolidine (S10 - S3) or triazole (S11,S4) nucleus in the (nitrogen - sulfur) containing aromatic title compound. The new hydroxy heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol in presence of anhydrous zinc chloride to give the substituted N - dry aryl amines [S13, S12, S6, S5](a - c), which on thionation reaction by sulphur with iodine as catalyst, the cyclization of N - diaryl amines gave new phenothiazines derivatives [S15, S14, S8, S7] (a - c).All the synthesized compounds from part 1 and part 2 were characterized through their physical properties, spectral data and are expected to have diverse biological activities as anti depressant, anti malarial, anti tumour, anti cancer agents and anti bacteria

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية مع ليكاندي ثايوسيميكاربازون جديدتين == Synthesis and Characterization of Some Transition Metal Complexes with Two New Thiosemicarbazone Ligands

Author name: ميثاق سعيد محمد
Supervisor name: عبد الله محمد علي حبيبان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Kufa - College Of Education For Girls - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Najaf
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاندين جديدتين من قواعد شف وذلك بتكاثف الثايوسيميكابازايد مع البنزوين واحدى معوضات الاسيتوفينون التي اعطت الليكاندين الاتيين. 1. بنزوين ثايوسيميكاربازون (L1 = BnTSC).2. بارا - بروبانال اسيتوفنيدين ثايوسيميكاربازون (L2 = p - PrAPTSC). شخصت اليكاندين بالطرائق الطيفية المتاحة باستعمال الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والاشعة تحت الحمراء وقياس درجة الانصهار وكذلك التحليل العنصري الدقيق للعناصر. لقد استعملت هاتان الليكاندان في تحضير اثنا عشر معقد كيليتي جديد لكل من ايونات الكوبلت والنيكل والنحاس والخارصين والكادميوم والزئبق الثنائية التكافؤ وقد حضرت هذه المعقدات بعد تثبيت الظروف الفضلى من تركيز مولاري ونسبة مولية وذلك من دراسة اطياف الاشعة فوق البنفســجية - المرئية لمحاليـــل مزج هذه الايونات مع محاليل الليكاندين (BnTSC) و(p - PrAPTSC) كل على حده. شخصت المعقدات الصلبة بعد عزلها طيفيا بوساطة الوسائل الطيفية المتاحة كاطياف (UV - Vis) والاشعة تحت الحمراء (IR). وقد اظهرت محاليلها في الايثانول ازاحة حمراء مقارنة مع محاليل الليكاندين. وعند مقارنة اطياف الـ (IR) لهذه المعقدات مع اطياف الليكاندين الحرة فقد لوحظ تغيرات واضحة اذ اظهرت حزما جديدة لم تكن موجودة اصلا في اطياف الليكاندين في حين عانت حزم اخرى من تغيرات واضحة في الشكل والشدة والموقع وقد يعود السبب في ذلك الى حصول عملية التناسق بين الايونات الفلزية والليكاندين ، تبين منها ان الليكاند (BnTSC) سلكت كليكاند ثلاثية المخلب في حين سلكت (p - PrAPTSC) كليكاند ثنائية المخلب. وبينت نتائج التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) وحساب النسبة المئوية للايونات الفلزية في معقداتها توافقا كبيرا بين النسب المحسوبة نظريا وتلك النتائج المستحصلة عمليا. مما اعطى دعما للصيغ الجزيئية المقترحة. وقد تم استغلال نتائج قياسات (UV - Vis) لحساب النسبة المولية في تعيين ثوابت التكوين (الاستقرار) لهذه المعقدات. في حين استعملت التقنية المذكورة نفسها لمعرفة مدى استقرار المعقدات في محاليلها وبمرور الزمن. وبينت دراسة التوصيلية الكهربائية المولارية لمحاليل المعقدات المحضرة في هذا البحث في مذيبي ثنائي مثيل اوكسيد الكبريت وثنائي مثيل فوماميد وعند التركيز (1×10 - 3) مولاري وفي درجة حرارة المختبر بانعدام الصفة الايونية لهذه المحاليل. اما قياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات فقد بينت ان معقدات الكوبلت (II) والنحاس (II) ولكلا الليكاندين مضافا لمعقد النيكل (II) لليكاند (BnTSC) فانها تمتلك صفات بارامغناطيسية في حين اتصفت بقية المعقدات الكيليتية موضوع الدراسة بالدايامغناطيسية. من كل ما تقدم من نتائج مستحصلة التي تم التوصل اليها فقد تم اقتراح الاشكال الفراغية للمعقدات. | The research includes preparation of two new Schiff bases ligands drived from condensation reaction of thiosemicarbazide with benzoin and substituted acetophenone to give the following ligands : 1. Benzoin thiosemicarbazone (BnTSC = L1). 2. p - propanal acetopheneden thiosemicarbazone (p - PrAPTSC = L2). The identity of these ligands have been characterized by spectral methods (UV - Vis, IR) and another physical properties (m.p.) and elemental analysis. Twelve chelate complexes of two ligands with Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Hg(II) were prepared and characterized after fixing the optimum conditions of molar concentration and mole ratio using (UV - Vis) technique of mixed solutions of the above ions with (BnTSC) and (p - PrAPTSC ). Electronic spectra of prepared complexes in ethanolic solution showed batho chromic Shift compared with that of free ligands. Thr IR, spectra (using KBr disc) of these complexes showed some charges compared to those of free ligands. New bards were observed indicating that the ligand (BnTSC) is coordinated to the metal ion as atridentate ligand while the other ligand (p - PrAPTSC) coordinated as abidentate ligand. Micro elemental analysis for all complexes were made, the percentage of metal ions were determined using flame atomic absorption spectroscopy. Good agreement was obtained between the found and calculated values. The stability of the complexes in solution were tested by evaluation of (stability formation constants) by electronic spectrum. In addition to determined the stability of there complexes at different time. Conductivity measurement for (DMSO) and (DMF) solutions at (1×10 - 3M) has shown non ionic character for all chelate complexes. Magnetic susceptibility measurements of Co(II) and Cu(II) complexes of both ligands and Ni(II) chelate complex with (BnTSC) show that they are paramagnetic, but the rest complexes show diamagnetic properties. Finally from the observations the geometric structure of the synthesized complexes were suggested

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض السيناميك ودراسة الفعالية البايولوجية == Synthesis of New Heterocyclic Compounds Derived from cinnamic acid and evaluation their of biological activity

Author name: مؤيد عبود كبان
Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية | محمد فرج شذر المرجاني
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير ثلاثة وخمسين مشتق جديد من حامض السيناميك . تم تحضير المركب (C1) من خلال تفاعل حامض السيناميك مع كلوريد الثايونيل . حضر مشتق الهيدرازايد (C2) من تفاعل3 - Chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carbonyl chloride (C1) مع الهيدرازين المائي . مركب C2) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde ) في الايثانول المطلق ينتج قواعد شيف (3 - chloro - N' - (Arylidene)benzo[b]thiophene - 2 - carbohy - drazide) ((C3 - C7 .عند معاملة فنيل حامض الخليك المذاب في ثلاثي اثيل امين مع الايمين بوجود كلوريد الثايونيل ليتكون البيتالاكتام المناسب ((N - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamide)) (C8 (C12 - . تفاعل المركب (C1) مع الكلايسين بوجود هيدروكسيد الصوديوم اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamido) acetic acid) (C13).مشتق الاوكسازول حضر تفاعل (C13) مع الديهيدات اروماتية مختلفة (4 - nitrobenzald - ehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde , 2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) بوجود حامض الخليك الثلجي وانهدريد الخليك اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene)oxazol - 5(4H) - one)(C14 - C20) . مشتقات الاميدازول حضرت بواسطة تفاعل مشتقات الاوكسازول المختلفة مع الهيدرازين المائي بوجود البنزين ليعطي (1 - amino - 2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C21 - C25) . مركب C21,C22) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde) في الايثانول ينتج قواعد شيف (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C26 - C29) .عند تفاعل مشتقات الايمين(C26 - C29) مع فنيل حامض الخليك بوجود ثلاثي اثيل امين وكلوريد الثايونيل ينتج مشتق اخر من البيتالاكتام (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenyla - zetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C30 - C33) . مشتقات البيرميدين حضرت بتفاعل (C14,C16, C17, C19) مع اليوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد لينتج المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C34 - C37). كذلك المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 7 - (Aryl) - 6,7 - dihydrooxazolo [5,4 - d]pyrimidin - 5(4H) - one) (C38 - C41) حضرت عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الثايويوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد . مشتقات البايرزول حضرت بوساطة تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الهيدرازين المائي بوجود حامض الخليك لينتج (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo[4,3 - d]oxazol - 3 - yl) - Aryl) (C42 - C45) . مشتقات الايزو اوكسازول حضرت من تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19)مع الهيدروكسيل امين هايدروكلوريد بوجود الايثانول ليكون (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydrooxazolo[4,5 - d]isoxazol - 3 - yl) - Aryl) (C46 - C49) . مشتق الاستر حضربوساطة تفاعل مشتق الاميدازول (C21) مع كلوروخلات الاثيل في الايثانول وهيدروكسيدالصوديوم ليكون (ethyl 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino) acetate) (C50).في حين المركب(C51) (2 - (2 - (3 - chlorobenzo [b] thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohydrazide) حضر بوساطة تفاعل مشتق الاستر(C50) مع الهيدرازين المائي في الايثانول . المركب (C51) تفاعل مع الديهيدات اروماتية مختلفة(2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) في الايثانول المطلق اعطى قواعد شيف (N' - (Arylidene) - 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethyl amino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohy - drazide) (C52 - C53).المركبات المحضرة شخصت بوساطة اطياف الاشعة الفوق البنفسجية وتحت الحمراء والبعض منهابالرنين النووي المغناطيسي للبروتون, تم دراسة الخواص البايولوجية لبعض المركبات المحضرة كمضادات للبكتيريا والفطريات وفحص السمية ,وبينت النتائج وجود فعالية عالية للمركبات [C9,C12,C14,C17,C18,C20,C25, C30,C31,C32] تجاة البكتريا الموجبة والسالبة صبغة كرام وتم تحديد LD50 بتركيز (1000 µg/ml) للمركب [C12] الذي اثبت فعالية ضد الفطر Trichophyton mentagrophytes داخل وخارج جسم الكائن الحي .

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون == Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

Author name: مهدي فرحان راضي
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide

دراسة لعملية استخلاص حامض التانك في ازالة الفلزات الثقيلة من المياه الصناعية == Extraction Study of Tannic acid to Removal the heavy Metals from wastewater

Author name: منتهى حرجان عليوي
Supervisor name: سعدية احمد ظاهر عاكوب
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This thesis consists of three chapter studied the analysis and main method to estimated of natural material which extracted from some plant (tannic acid) importance material used in water pollution treatment with heavy metals by using high performance liquid chromatographic method. In addition to spectroscopic methods such as (UV - Vis, FT - IR, FAAS,) to estimated complexes formed between metal ions with tannic acid.Chapter one : It contains the pollution, pollution type, pollution source, and aquatic environment pollution by heavy metals especially (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb) that transportation to water and its influence on the human. It studied tannic acid structure and chemical - physical properties, its reaction with heavy metals. Finally, review of the literary survey of the addition study the aim of this study.Chapter Two : It includes instruments and the chemical material and chemical solution and how to preparation of starting materials, and primary expremental for Spectrophotometric determination study of reagent and heavy metals, and their formed complexes. From it. Then studied ratio between the reagent and heavy metals, studied reaction constant with mole ratio method and studied who relevancy in the effect of the interference that influences in this complexes stability, and optimium condition of the interaction terms were calculated in tables.Chapter three : Determination of tannic acid was described in this chapter using( HPLC). The analysis was achieved by C18 column (250 mm x 4.6 mm i.d., 5µm particle size) at room temperature the mobile phase used use methanol, deionized water in the ratio (30 : 70) (V : V). the flow rate was set to 1.0 ml.min - 1 and the retention time (6.348) min with UV. Detecter at 265 nm. Beers law is obyed over the concentration range (0.005 - 0.02) µg.ml - 1. The method was accurate (relative error % is less than %), precise (RSD better than ±1.28 %), with 0.26 µg.ml - 1 LOD and LOQ respectively. The method was successfully applied to the determination of tannic acid in its plant extractions.The research includes the reaction between the tannic acid (ragent) with metal ions. The λ max absorption for tannic acid was found 281 nm, and the complexes formed between it and metal ions Cr(III), Fe(III), Cu(II), Cd(II), Pb(II) were found (601, 589, 612, 364, 372) nm respectively. Also the optimum conditions for the reaction of these metal ions with the reagent were employed, such as the volume of reagent solution,In order of addition and effectives of PH.The calibration curves oh these complexes were constructed Beers law was obeyed in the range (2 - 8) µ/ml with a correlation coefficient of (r= 0.9991), (0.9990), (0.9992), (0.9991), (0,9993), and molar absorptivity Ԑ)=(3873.709),(5779.95),(7561.974),(7913.9),(4434.08) L.mol - 1.cm - 1. And sandell sensitivity were (0.013), (0.001), (0.011), (0.014), (0.047) µg. cm - 2.The stoichiometry of the formed complexes between metals and tannic acid was investigated by mole ratio method, the ratio (M : L) was (3 : 1), (3 : 1), (2 : 1), (2 : 1), (2 : 1), at pH = (7), (5), (4), (8), (6).The stability constant (Kst) for these complexes was equal to (Kst = (5.949*104),(5.391*105), (1.938*105), (1.461*105), (1.065*105)L2.mol - 2, for (Cr - TA), Fe - TA), (Cu - TA), (Cd - TA), (Pb - TA), respectively.Precition and accuracy of the analytical procedure was showed for (Cr, Fe, Cu, Cd, Pb), and that RSD%(0.41,0.38,0.26,0.33,1.05), and Erel% (0.7,1.8,1.12,1.09,0.85), for concentration (2 - 8) ppm. The interference of metal of metal ions in the presence. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of FT - IR, with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (tannic acid). The method was applied for the determination of the content of heavy metals in standard solution and in indisteral water samples.

دراسة امتزاز ترايبروليدين وميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد على سطوح البنتونايت والكاؤولين == A STUDY OF ADSORPTION OF TRIPROLIDINE AND METOCLOPRAMIDE HYDROCHLORIDE ON BENTONITE AND KAOLIN SURFACES

Author name: مدير مبارك ميرزا رحيم الدلوي
Supervisor name: يوسف كاظم عبد الامير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول هذا البحث دراسة امتزاز المادتين الدوائيتين (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على اسطح اطيان البنتونايت والكاؤولين المتوافرة محليا في العراق ، وذلك بهدف التوصل الى معرفة فعالية هذه السطوح وامكانية استخدامها كترياقات فيزيائية لمعالجة حالات التسمم بهاتين المادتين الدوائيتين اذا تمﱠ تعاطيها بجرعات تفوق جرعاتها الاعتيادية . وتم استخدام مطيافية الاشعة المرئية فوق البنفسجية في تعيين سعات الامتزاز ، وبرسم العلاقة بين كمية المادة الممتزة والتركيز عند الاتزان تم التعرف على ايزوثيرمات الامتزاز في ظروف مختلفة من درجات حرارية ، شدة ايونية ، دالة حامضية ، حجم دقائق ووزن السطح الماز .بينت الدراسة النتائج الاتية : - • ان شكل الايزوثيرم الذي تم التوصل اليه ان مادتي (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين يتبعان معادلة فريندلش في جميع الظروف، ومن النوع المنحني (S) حسب تصنيف (Giles) .• اظهر البنتونايت قابلية اعلى من الكاؤولين في امتزاز المادتين الدوائيتين المذكورتين، ولم يتغير هذا الترتيب في الفعالية مع تغير ظروف عملية الامتزاز .• دراسة عملية الامتزاز بدرجات حرارية مختلفة (10 , 25 , 37.5 , 45 )، اظهرت النتائج ان كمية امتزاز المادتين الدوائيتين على سطحي البنتونايت والكاؤولين تقل بزيادة درجة الحرارة (اي ان العملية باعثة للحرارة) .• ومن خلال ايزوثيرمات الامتزاز تم حساب التغيرفي قيم الثرموديناميكية الاساسية لعملية الامتزاز ، كالانثالبي ( )، وطاقة كبس الحرة ( )، والانتروبي ( )، واستخدامها في تفسير النتائج .• درس تاثير الشدة الايونية على امتزاز المادتين الدوائيتين على السطحين (باستخدام تراكيز مختلفة من ملح (NaCl)) وجد ان كمية المادة الدوائية الممتزة على السطحين تقل بزيادة الشدة الايونية .• مع زيادة حامضية المحلول ، تقل كمية الامتزاز للمادة الدوائية (Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين ، ويزداد امتزاز المادة الدوائية (Triprolidine.HCl) على سطح الكاؤولين وتقل على سطح البنتونايت . • ان كمية المادة الممتزة تقل بزيادة حجم دقائق الطين ، اي بنقصان المساحة السطحية .• واخيرا تمت دراسة تاثير التوليف (عملية خلط السطحين) على المادتين الدوائيتين ،فقد كانت النتائج باتجاه تحسين عملية امتزاز المادتين الدوائيتين في بعض الحالات | This research is concerned with the study of adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on the Surfaces of Bentonite and Kaolin which are provided locally in Iraq .The purpose of the study is to investigate the capability of these clays to used as antidotes in treatment of poisoning by the above drugs if taken in quantities higher than the recommended dosages .The UV - Vis. Spectrophotometry has been utilized for the determination of the adsorption capacities , the relation between the amount of the adsorbate (drug) and the equilibrium concentraction gives the adsorption isotherm of different conditions The influence of temperature , Ionic Strength , pH , particles size and adsorbent weight on adsorption isotherm have been studied. This study exhibited the following results : • The shape of the isotherm obtained from the adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on both clays found to be comparable in all cases to the freundich equation and was similar to (s) type according toGiles classification .• Ability of the two clay surfaces to adsorb two drugs is in the following order : Bentonite > KaolinThis sequence in activity of the surfaces remained unchanged as the adsorption condition changed .• The adsorption phenomenon on two clay surfaces was studied at different temperatures (10, 25 , 37.5 , 45 ) .The results of the adsorption of two drugs on these Clays were showed an decrease with increasing temperature (exothermic process).• The thermodynamic functions , enthalpy change ( ) , Gibbs free energy change ( ) and entropy change ( ) were estimated and utilized in the interpretation of the results .• The study of ionic strength effect on adsorption of two drugs on these clays by using (NaCl) solution showed an decrease in adsorption quantity on Bentonite and Kaolin surface with increasing ionic strength .• the adsorption of Metoclopramide.HCl on two clays surfaces have decreased as the acidity of solution increased , but Triprolidine.HCl on Kaolin surface has increased as the acidity of solution increased , and decreased on Bentonite surface.• The particle size effect on the adsorption of two drugs were also studied and it was found that increasing the particle size of the adsorbents leads to decrease in the adsorption as a result of surface area decrease .• The study of the synergism effect (mixing two surfaces process) may be enhanced the adsorption process of the two drugs

تقدير المواد الحافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية باستعمال الاستخلاص بالطور الصلب == Determination Of Preservative Compounds In Some Pharmaceutical Preparations Using Solid Phase Extraction

Author name: محمد هادي صنكور
Supervisor name: سلام عباس حسن العامري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: استخدمت طريقة الاستخلاص بالطور الصلب باستعمال الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 والراتنج Amberlite XAD - 2 لتقدير اربع من المركبات الفينولية المستعملة كمواد حافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية. تم دراسة الظروف الفضلى للطريقة المقترحة من خلال دراسة متغيرات الدالة الحامضية وزمن الاستخلاص ونوع المذيب الافضل لعملية الابتزاز واظهرت النتائج ان الظروف الفضلى للامتزاز او للاستخلاص تتمثل في دالة حامضية تساوي 3, وفي زمن استخلاص مقداره 15 دقيقة مع استخدام الاسيتوناترايل كافضل مذيب لاسترجاع وابتزاز هذه المركبات الفينولية الحافظة الاربع من الراتنجات مقارنة بالمذيبات الاخرى وعند زمن توازن مقداره 15 دقيقة. تم اجراء حسابات قيم معامل التوزيع (kd) وبطريقة الدفعات لمعرفة سلوك وامكانية الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 لانجاز كل من عملية الامتزاز والابتزاز للمواد الفينولية الحافظة الاربع. اظهرت النتائج كفاءة وسرعة عالية لاستخلاص وامتزاز المواد الفينولية الحافظة من لدن الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 مع وجود افضلية بسيطة للراتنج Amberlite XAD - 8 مقارنة مع الراتنج الاخر. لايجاد ولدراسة الدقة والضبط للطريقة قيد الدراسة تم تحضير 5 عينات تخليقية مختبرية لكل من مثيل بارابين والميتا كريسول بتركيز 20 ملغم.لتر - 1 , واظهرت نتائج تحليل العينات المختبرية وفق الطريقة المقترحة وجود معدل خطا مطلق ضمن مدى - 0.28 الى - 0.5 , ومعدل خطا نسبي مئوي ضمن مدى - 1.4 الى - 2.5 % واعطت النتائج انحراف معياري مقداره 0.0591 وانحراف معياري نسبي مئوي لايزيد عن 0.506%. تم تطبيق الطريقة المقترحة على بعض المستحضرات الصيدلانية التجارية للتحقق من تركيز المواد الحافظة فيها لضمان سلامة المنتج اولا بوجود هذه المواد والتحقق من وجودة ضمن مدى التركيز الذي لايؤثر على صحة المرضى, حيث تم تقدير المثيل بارابين في دواء ليدوكائين واظهرت النتائج ان تركيز المثيل باربين في الدواء ضمن مدى 977 - 985 ملغم.لتر - 1 وهو اقل قليلا من التركيز المثبت في المحتوى الاصلي للمنتج, وكذلك تم تقدير الميتا كريسول في حقن الانسولين واظهرت النتائج ان تركيز الميتا كريسول في المستحضر الدوائي ضمن مدى 2415 - 2535 ملغم.لتر - 1 وهو متوافق مع التركيز المثبت في المنتتج الاصلي. | Solid - phase extraction method using Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 resins is used to estimate of phenolic compounds as preservatives in some pharmaceutical preparations.To find the optimal conditions of the proposed method, several parameters and variables was studied, including; pH or acidic function, time of extraction and type of elution solvent . The results show that the optimum conditions of adsorption or extraction at pH equal to 3, at 15 minutes equilibrium time, and acetonitrile was the greatest solvent for elution or stripping these compounds from the resins compared with other solvent at equilibration time not exceed 15 minutes too. Distribution Coefficient values (kd) was applied to estimate and study the behavior and efficiency of the macroscopic resins Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 to the process of adsorption and desorption phenolic preservatives. The results showed high efficiency and speed of extraction and adsorption of phenolic preservatives by macroscopic resin Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 with a simple advantage for resin Amberlite XAD - 8. To find the accuracy and precision of the proposed method , five synthetic laboratory samples were prepared for each of the methyl paraben and meta - cresol, the results of the samples analysis in accordance with the proposed method showed that the existence of absolute error rate within the range of - 0.28 to - 0.5, and the rate of relative error percentage within the range of - 1.4 to - 2.5% .The results gave a standard deviation of 0.0591 and a standard deviation relative percentage of no more than 0.506%.The proposed method was applied on some pharmaceuticals samples to estimate and confirm the actual concentration of preservative concentration to remain this product active and did not cause any problem for patients. The actual concentration of methyl paraben in lidocaine drug found to be in the range (977 - 985) mg.L - 1 which is negligible less than that the amount installed in the original product. While the meta - cresol concentration in insulin preparation was found to be in the range (2415 - 2535) (977 - 985) mg.L - 1 which is actually equal to the amount of meta - cresol in the original product.

تحضير ودراسة الواح الخلية القاعدية (نيكل - كادميوم) باستخدام طريقة التلبيد == Preparing and studying of the alkaline cell plates (Nickel - Cadmium) by using of sintering method

Author name: محمد عدنان محمد نجم
Supervisor name: عماد فاضل الجبوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تلبيد النيكل باستخدام حجم حبيبات (40، 125) مايكروميتر في درجة حرارة 650م والكادميوم باستخدام حجم حبيبات (53، 100، 150) مايكروميتر في درجة 175م ووجد الزمن الامثل للحصول على الواح وهو (60) دقيقة، وجرت عملية التلبيد في جو خامل من غاز النيتروجين حيث تم الحصول على الواح درست خصائصها ووجدت بانها متشابهة لكل من النيكل والكادميوم، فالنفاذية الظاهرية تقل بزيادة النسبة المئوية لزيادة الوزن بعد وضع اللوح الملبد في محلول ملحه، وتزداد بزيادة حجم الحبيبات والمقاومة الكهربائية تزداد مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية والقوى الميكانيكية تقل مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية، وزيادة القوة الميكانيكية تؤدي الى نقصان المقاومة الكهربائية، وبما ان الهدف من عمليات التلبيد هو استخدام الواح النيكل والكادميوم كاقطاب خلية (Ni - Cd) القاعدية وخصائص الواح هذه الخلية هي ان تكون عالية النفاذية مما يحتم تقليل الفترة الزمنية التي يوضع فيها اللوح في محلول ملحه واستخدام حجم حبيبات مناسب للحصول على احسن نفاذية غير ان المقاومة الكهربائية التي يجب ان تكون قليلة في هذه الالواح تزداد بزيادة النفاذية وحجم الحبيبات اي عكس ما هو مطلوب، وكذلك القوة الميكانيكية فالمطلوب ان تكون عالية. وعليه كان يجب ان تكون العملية توفيقية للحصول على افضل الخصائص. | Nickel plates was sintered by using grain size of (40, 125) m, at a temperature of 650C while cadmium plates was sintered by using grain size of (53, 100, 150) m at temperature of 175C. The properties of these plates were studied. Sintering time was 60 minutes for both. The sintering processes were carried out under inert N2 gas atmosphere. All properties studied were simillar for cadmium & Nickel the apparent porosity decreased as the percentage of weight gained (after impregnation of the plates in a solution of its salt) increased, but it increased as the grain size increased. Electric specific resistivity increased as the grain size & porosity increased. The mechanical strength decreased as the grain size & porosity increased. Increasing the mechanical strength led to decreasing the electrical specific resistance. The main goal of the sintering processes was to use the plates as electrodes in the alkaline (Ni - Cd) cell & the characteristics of the plates of these cells are of high porosity, therefore, we have to decrease the impregnation time and use the proper grain size to get a higher porosity but the electrical specific resistance which has to be low for these cells increases as the porosity & grain size increases. i.e against what is aimed. Also the mechanical strength which has to be high, it decreases as the porosity & grain size increases. So there has to be a compromise to get the best properties.

استخدام الزيوت التالفة كسطح ماز لازالة الملوثات الفينولية من المياه وذلك باستخدام البورسلين كسطح ساند صلب == Use of waste oil coating on a porcelian surface as adsorbent for the removal of phenolic contaminants from water

Author name: محمد حكمت حسين
Supervisor name: جميل موسى ضباب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول موضوع هذه الرسالة استخدام طريقتين جديدتين لتحميل البورسلينات كسطح ماز واستخدامهما لازالة واغناء (preconcentration) بعض الملوثات الفينولية من المياه الملوثة حيث عولجت البورسلينات بواسطة زيت المحركات المطروح (waste engine oil)) ) بطريقتين : 1 - التحميل باستخدام التصعيد : اخذ 5)) غم من البورسلينات مع (10) غم من زيت المحركات المطروح (المستعمل) وسخن باستخدام جهاز التصعيد لمدة (24) ساعة عند درجة حرارة 235Cͦ بعد ذلك رشح ثم غسل باستعمال الكلوروفورم والايثانول, واخيرا بالماء المقطر للتخلص من المذيبات العضوية ، ووضع في الفرن لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة(130مº) ,وثم غسل ببعض المذيبات واخيرا بالماء المقطر لحين التخلص من المذيبات ، واكدت نظافة السطح المحور بقياس طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لمحلول الغسل والتاكد من عدم ظهور اي حزمة او قمة امتصاص2 - التحميل باستخدام التكسير الحراري : اخذ 10)) غم من المادة الساندة مع (20) غم من زيت المحركات المطروح او المستعمل وسخنت المحتويات وفق برنامج حراري يتضمن رفع درجة الحرارة 100م° كل ربع ساعة وصولا الى درجة 600 م° ليبقى النموذج لمدة ساعة كاملة في الفرن ، بعد ذلك غسل بالكلوروفورم والايثانول للتخلص من الشوائب العضوية واخيرا بالماء المقطر درست الظروف التي تؤثر على عملية الامتزاز مثل الدالة الحامضية PH ، وزمن التماس ، وكمية المادة المازة ، حجم المادة المازة ، والتركيز الابتدائي ودرجة الحرارة حيث كانت الدالة الحامضية pH=2 وزمن التماس 115 دقيقة للفينول 150 دقيقة للباراكلوروفينول والباروامينوفينول ووزن المادة المازة 2.5 ,1.5 غم على التوالي للبورسلينات المحملة بطريقة التصعيد والتكسير الحراري وحجم المادة المازة 300 µm طبقت هذه الظروف على جميع النماذج بتركيز 25 mg\L.حيث اوضحت النتائج بعد تطبيق الظروف المثلى لعملية الامتزاز انها تتبع الترتيب الاتي من حيث كفاءة امتزازهاPhenol > P - Chlorophenol > p - aminophenolواستخدمت مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية في تعيين ايزوثيرمات الامتزاز ، وبينت النتائج ان ايزوثيرمات الامتزاز تتبع معادلة فريندلش للامتزاز ثم معادلة لانكماير.حيث كانت قيمة0.46,1.38 = n, kf و0.41,1.35 و0.38,1.53 وقيمة معادلة الارتباط R2 0.9908,0.9986,0.9983 على التوالي للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على سطح البورسلينات المحملة بطريقة التصعيد.اما على سطح البورسلينات المحملة باستخدام التكسير الحراري فان قيمة = n,kf 0.29،0.276 , 1.25،0.274 , 1.29،1.39 وقيمة معامل الارتباط R2 0.9853، 0.9905 ،0.9936 للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على التوالي, وقد بينت الدراسات الثرمودنياميكية ان العملية باعثة للحرارة من قيم ∆Hͦ السالبة وتلقائية من القيم السالبة ∆G في حين دلت القيم السالبة للـ ∆S ان المركبات الممتزة التي تكونت اكثر انتظاما على السطح.وتضمنت الدراسة ايضا اجراء التطبيق العلمي على استخدام البورسلين المحمل بطريقة التصعيد لعملية اغناء المحلول (preconcentration) حيث صنع خرطوش جديد من البولي اثلين مشابه الى الخرطوش التجاري وحصلنا على هذه النتائج وقورنت مع الخرطوش التجاري octadecyl (C18) SPE, حيث عبئ بوزن2.5غرام من البورسلين المحمل بطريقة التصعيد ذات الحجم الحبيبي 50تشبك ,ونشطنا كليهما باستخدام الاسيتونايترايل والايثانول اذ حقنت مرات عدة للتخلص من الشوائب الموجودة وفتح المسامات للمادة المستشربة .بعد ذلك حمل النموذج اذ اخذ 25 مل من المحلول ذات الدالة الحامضية pH=2)) وتركيز 3مغم لتر - 1 وكان زمن ظهور اول قطرة للخرطوش الجديد المحضر 52 ثانية وزمن ظهور اول قطرة للخرطوش التجاري (C18) 62 ثانية, فيما كانت سرعة الجريان للخرطوش المحضر 1.736 مل دقيقة - 1 ولخرطوش (C18) 1.623 مل دقيقة - 1.بعد الانتهاء من عملية تحميل النموذج وغسل كلا الخرطوشين بالماء المقطر لمرات عدة للتخلص من المواد المتداخلة وجعل الوسط متعادل ولاسترداد العينة اخذ 4mlمن مذيبات عضوية متفاوتة في القطبية لاسترداد العينة خلال مدد زمنية مختلفة (5,10,15and 30 min) . | In this study, a novel modified porcelain surface and its characterization as adsorbent for the removal and preconcentration of some organic pollutants was investigated. A grinded porcelain powder was treated with waste engine oil using the following two methods : 1 - A Reflux Method : A grinded porcelain powder of 5g was mixed with 10g of waste engine oil (as a stationary phase on the supporting porcelain powder), the waste engine oil was collected from a local auto repair workshop. The mixture was then refluxed for 24hrs at 235C. The product was filtered, washed with organic solvent and then with distilled water to get rid of the residual organic solvents. This process was carried out several times using fresh solvent each time until the UV - Vis spectra were identical with that of the pure solvent, to make sure that no absorption peak interferes in the interested region of measurements. 2 - A Thermal Cracking Method : A grinded porcelain powder of 10g was mixed with 20g of the waste engine oil, the mixture temperature was raised 100C stepwise each 15min to 600C. The sample was kept for another one hour in the oven at the final temperature. Subsequently, it washed with chloroform, ethanol and finally with distilled water to get rid of the remaining organic solvents.The modified adsorbent was first used for the removal of phenol and substituted phenols from wastewater and the optimal experimental condition were as follows : pH (2), time (115 min for phenol; 150min for ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol), weight of adsorbents (1.5, 2.5g) for modified porcelain surface using reflux and thermal cracking method, respectively, particle size (300µm), initial adsorbate concentration (2.5 - 25mg/L) and temperature (25°C). The efficiency of removal was in order of : phenol> ρ - chlorophenol> ρ - aminophenol. The preliminary study has shown that Freundlich isotherm model provided a better fit with experimental data than Langmuir and Temkin models. Based upon the first model, the experimental data were evaluated for both applied methods. The empirical constants ( Kf and n) were 0.46; 1.38, 0.41; 1.35, and 0.38; 1.53, and the correlation coefficient R2 were 0.9983, 0.9986 and 0.9908 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol, respectively, using the reflux method. Whereas, conducting thermal cracking method resulted in empirical constants of 0.29; 1.25, 0.276; 1.29, and 0.274; 1.39, and correlation coefficient R2 of 0.9853, 0.9905 and 0.9936 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol respectively. Furthermore, the thermodynamic studies of the developed methods showed that the adsorption process is exothermic and spontaneous based on the negative values of ΔH° and ΔG° respectively, while the negative value of ΔS° is associated with an increase in system order (less random system). A preliminary study was carried out to use the prepared adsorbent for the analytical purposes, in an attempt to extract and preconcentrate of toxic phenols by performing of homemade cartridge from the modified porcelain The cartridge is made from molded polyethylene “syringe - barrel body” similar to those of commercial SPE columns. The cartridge is packed with 2.5g, particle size of 300μm (50 mesh), of the modified porcelain sorbent prepared as described before. A sample of 3mg/L at pH2 was loaded on both cartridges, homemade and commercial SPE, and found that the elution time was 53sec and 62sec with flow rate of 1.623ml/min and 1.736ml/min, respectively

تحضير وتشخيص ليكاندات قواعد شف جديدة مشتقة من المبيندازول مع كل من 3 - امينوفينول , 2 - امينوبنز اميدازول ومعقداتها الفلزية ودراسة فعاليتها الحيوية == Synthesis and Characterization of new Schiff - Base Ligands from mebendazole with 3 - Aminphenol , 2 - Aminobenzimidazole and their metal complexes and bio - effectiveness study

Author name: محمد حسن فارس
Supervisor name: احمد ثابت نعمان الجبوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت هذة الرسالة تحضير وتشخيص ليكاندات جديدة قواعد شف (HL1 , L2) مشتقة من المبيندازول (Mebendazole) مع كل من 3 - امينوفينول (3 - Aminophenol) ,2 - امينوبنزاميدازول (2 - Aminobenzimidazole) متضمنة (NO),(NO) كذرات واهبة مبينة في الجدول ادناه تم تشخيص الليكاندات المحضرة (HL1 , L2) باستعمال طيف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ،الاشعة فوق البفسجية - المرئية(UV - Vis)طيف الرنين النووي المغاطيسي(1H,13C - NMR) ، طيف الكتلة والتحليل مع درجات الانصهار ثم مفاعلة الليكندات المحضرة مع مجموعة من ايونات فلزية تحت التصعيد الارجاعي في (THF) وبنسبة مولية 2 : 1) ) وباستعمال هيروكسيد البوتاسيوم (KOH) مع (HL1) فقط اذا اعطى التفاعل بجميع المعقدات المحضرة صيغة[M(L1)2(H2O)2] M+2= Co, Ni, Cu andZn)) , [M(L2)2(H2O)2]CL2 M+2= Co, Cu andZn)) رواسب وتشخص بوساطة التقنيات الاتية ، التوصيلية المولارية ، الدراسات الطيفية ( الاشعة تحت الحمراء ، الاشعة فوق البفسجية المرئية ، الامتصاص الذري محتوى الكلور فضلا عن الحساسية المغناطيسية) مع استعمال البرنامج الكيميائي (Chem. Office - Cs, pro2006)اشكال الليكندات للمعقدات المحضرة ودلت قيم المغناطيسية والاطياف الالكتروية لجميع المعقدات على ان لها بنية ثمانية السطوح ، كما تم اختيار الفعالية الحيوية المضادة للبكتيريا لليكندات الحرة مع معقداتها اتجاه نوعين من البكتيريا هما (Proteus) السالبة لصبغة الكرام و(Staphylococcus aureus) الموجبة لصبغة كرام وقد دلت على ان الليكاند (L2) ومعقداته وبعض معقدات الليكاند (HL1) اظهرت فعالية تثبيطية عدا الليكاند (HL1) ومعقداته مع النحاس والنيكل لم تظهر فعالية تثبيطية اتجاه البكتيريا من نوع(Staphylococcus aureus) . | The work includes the synthesis and characterization of the new ligands schiff bases (HL1,L2) derived from (mebendazole) with (3 - Aminophenol) ,(2 - Aminobenzimidazol) containing (NO),(NO) as donation atoms show in tableThe prepared ligands (HL1,L2) were characterized by) FT - IR) (UV - ViS) spectroscopy (1H,13C - NMR, ( mass spectroscopy and melting point the ligands (HL1,L2) were reacted with some metal ions under reflux in (THF) in a mole ratio (2 : 1) by use potassium hydroxide (KOH) with (HL1) only, which gave complexes of the general formula [M(L1)2(H2O)2] where (M+2 = Co ,Ni ,Cu and Zn) , [M(L2)2(H2O)2] CL2 where (M+2= Co, Cu and Zn) .Complexes prepared were solid crystal and characterized by the following technologies (molar conductivity , measurement (FT - IR) , (UV - Vis), (AA) spectroscopy and magnetic susceptibility and chloride content ) with use (chem office and chem - 3D pro 2006) programs . these measurement suggested octahedral structure for all the complexes studied . our research includes studying bio - activity of the free ligands and their complexes

تحضير وتشخيص ودراسة الكيمياء الضوئية لبعض قواعد شف وتجزء معقداتها لعنصري النحاس والنيكل == Preparation , Characterization and Photochemical study of some Schiff - bases and Degradation their Cu(II) and Ni(II) Complexes

Author name: مالك موسى سلطان علي
Supervisor name: رمزي رشيد علي العاني | سحر صالح عبد القادر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير الليكاندين 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) و4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) وذلك بتكاثف 4 - امينو انتي بايرين مع (2 - نايتروبنزالديهايد ) و( 2 - هيدروكسي بنزالديهايد) على التوالي ومفاعلة الناتج مع الثايوسميكاربازايد والذي اعطى الليكاندات ذات التراكيب الاتية : - كما يتضمن هذا البحث تحضير معقدات هذين الليكاندين مع كل من Ni(II) ,Cu(II) وذلك من خلال التفاعل المباشر بين املاح الفلزين (كلوريداتهما) وقاعدتي شف [(HBAApT)و(2 - NO2BAApT)] . واظهرت النتائج ان قواعد شف تسلك سلوكا ثلاثي السن ( مخلبي ) مع العناصر الفلزية المذكورة حيث يتم من خلال مجموعتي الازوميثين (C = N ) للجزء الاميني لوجود زوجي الالكترونات على ذرة النتروجين (N) وجزء الثايون (C = S) بطريقة تسمح لتكوين معقدات مخلبية ، حيث كونت معقدات ذات صيغ عامة مختلفة هي : ,[Cu2(2 - NO2BAApT)2(H2O)2]4Cl [Ni(2 - NO2BAApT)2]2Cl، [Cu(HBAApT)2] , [Ni (HBAApT)2] ومن ثم تم تشخيص ودراسة قواعد شف ومعقداتها المحضرة باستخدام الطرائق الفيزيائية والطيفية ( مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وفوق البنفسجية والمرئية (UV / Vis ) وعلى ضوئها تم التحقق من تراكيب المعقدات المحضرة . بعد ذلك اجريت الدراسة الكيميائية الضوئية لليكاندين (HBAApT) , (2 - NO2BAApT) ومعقداتهما المحضرة ، وذلك من خلال تعريض محاليل قياسية لهذه المركبات للاشعة فوق البنفسجية (U.V) باستخدام مصدر ضوئي لمصباح الزئبق متوسط الضغط Medium Pressure mercury lamp . تمت متابعة التغيرات الحاصلة في الطيف الالكتروني ( قياس الامتصاصية ) مع فترات زمنية مختلفة من التشعيع واثبتت النتائج ان جميع المركبات المحضرة غير مستقرة ضوئيا تجاه الاشعةفوق البنفسجية حيث تحصل تجزئة ضوئية تامة لليكاندين ومعقداتهما بتاثير التشعيع المستمر . تم حساب ثوابت سرع التجزئةالضوئية (kd) لجميع المركبات المحضرة وايجاد اعمار النصف (t1/2) لهذه التجزئة ومناقشة الاستدلالات المستنتجة من التغيرات الحاصلة حيث تبين ان المعقدات M1,M3,M4 اكثر استقرارا تجاه الضوء من الليكاند الحر بينما المعقد M2 يكون اقل استقرارا من الليكاند الحر تجاه الاشعة فوق البنفسجية . تـــم حساب طاقـــــة التنشيط (Ea) لتفاعـــــل التجزئة الضوئــية للمعقــــد [Ni (2 - NO2BAApT) 2]2Cl حيث اظهرت الدراسة ان سرعة التحطم الضوئي لهذا المعقد تزداد بزيادة درجة الحرارة وكانت قيمة طاقة التنشيط مساوية الى (3.25KJ.mol - 1) . | This research includes preparation of two ligands 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) and 4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) by condensation of 4 - amino pyrine with 2 - nitrobenzaldehyde respectively. Then products have been reacted with thiosemicabazide to give two ligands with the following structuresThe work also includes the complexation of these two ligands with the metals Cu(II) and Ni(II) by the direct reaction of these ligands with the Chloride salts of Ni(II) and Cu(II) . The ligands and their complexes were identified using physical and spetroscopic methods (U.V. vis. , IR). The results show that these ligands behaves as atridentate with these metals through the ion pair or nitrogen atom of the isomethene (C=N) group and of thione (C=S) A photo chemical study was irradiation for the ligands and its complexes. The Changes in the U.V - Spectra of each ligand and its complex have been followed through different irradiation times. Result indicate that these prepared compounds are not Photochemical stable. The rate of photochemical degredation (kd) and reaction half time (t1/2) have been measured using first order equation. The result show that the M1 and M3 and M4 are more stable to U.V. light than the free ligand while M2 is less stable. From the Arrenhius relationship the activation energy of the photo chemical reaction have been measured for the complex M2 which is equal to 3.25 KJ.mol - 1. The studies under different temperture ranges indicate that the rate of reactions increased by increasing the temperture.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من 4 (H3) كوينازولينون == Synthesis and Characterization of heterocyclic compounds derivative from the new 4(3H) quinazolinone

Author name: لبنى حازم نصيف جاسم
Supervisor name: فريال ولي عسكر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( كوينازولين ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اربع واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات (1 - 5) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) واطياف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) والبعض منها عن طريق اطياف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR ) واطياف الكتلة (GC - Mass) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ما جاء في البحث : 1) تحضيرالمركب الاساس (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one) - (L) باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) مع ( p - Methoxy benzoyl chloride) بوجود البيريدين . 2) تحضير اربعة مشتقات (L26,L16,L9,L1) لمشتق الكوينازولين (L) بتفاعل امينات اولية مختلفة ( 4 - Aminoacetophenone وEthyl 4 - aminobenzoate و1,4 - Phenylene diamineو Ethylenediamine) مع المركب ( L ) على التوالي .3) تحضير ثلاثة مشتقات جديدة للجالكون (L4,L3,L2) عن طريق تفاعل المركب (L1) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة وبوجود هيروكسيد الصوديوم .4) تحضير مشتقات جديدة تتضمن الغلق الحلقي للجالكون (L4,L3,L2) مع اليوريا ، ثايويوريا ، المالونترايل والهيدروكسيل امين هايدروكلورايد وبظروف مختلفة من العوامل المساعدة والدالة الحامضية للحصول على المركبات ( L6, L5, L7,L8). 5) تحضير مشتقين جديدين للكوينازولين عن طريق تفاعل (L9) مع الثايوسيميكاربازايد (thiosemicarbazide) والهيدرازين المائي (Hydrazinehydrate80%) ((L11,L10على التوالي .6) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L13 , L12) من خلال مفاعلة المركبات (L11,L10) مع الالديهايدات الاروماتية (4 - dimethylamino)benzaldehyde nitrobenzaldehyde - 3 ) .7) .8) تحضير مشتق الثايوزولدينون (4L1) من تفاعل قاعدة شيف ((L13 مع مركبتو حامض الخليك (Mercpto aceticacid) .9) تحضير مشتق الترايازول (L15) ، عن طريق تفاعل المركب الاساس (L) مع سيميكاربازايد (Semicarbazide) في البيريدين كمذيب.10) تحضير قواعد شيف (L18 , L17) ،من تكاثف المركب (L16) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة ثم مفاعلة قواعد شف (L18 , L17) مع كلورو استايل كلورايد بوجود تراي اثيل امين ، ليعطي مركبات البيتا لاكتام(L20 , L19 ) . ومفاعلة ( L18) مع مركبتو حامض الخليك ليعطي مشتق الثايازولدينون ((L21.11) تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة (L23 , L22) عن طريق تفاعل المركب (L16) مع مركبات الثايول mercaptobenzoxazol, - 2) mercaptobenzothiazol) - 2 .12) يتضمن اكسدة المركب (L16) بوساطة حامض النتريك وحامض الفسفوريك للحصول على ملح الدايازونيوم ، ومن ثم مفاعلة هذا المشتق مع مركب ( 2 - هيدروكسي بنزلديهايد) للحصول على مركب الازو (L24) .13) تحضير مشتق الكومارين ((L25 وذلك باجراء الغلق الحلقي لمركب الازو (L24) بمفاعلته مع اثيل اسيتو اسيتات ((Ethyl acetoacetate .14) تحضير حوامض الاميك (L28 , L27)عن طريق تفاعل المركب (L26) مع انهدريد الماليك او 4 - نايترو فثاليك .15) تحضير مشتق الثايوريا (L29) من تفاعل المركب (L26) مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) ثم مفاعلة مشتق الثايوريا (L29) مع حامض مالونيك (malonic acid) ليعطي مشتق البيريمدين (L30) في مذيب التولوين الجاف. 16) تحضيرالمركب (2 - Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one) (31(L باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) وذلك بمفاعلته مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) باستعمال الميثانول كمذيب .17) تحضيرمشتق جديد (L32) عن طريق مفاعلة المركب (L31) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate).18) تحضير المركبات (L34 , L33) وذلك عن طريق الغلق الحلقي للمركب (L32) مع انهيدريد الماليك او الفثاليك. 19) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L36 , L35) من خلال مفاعلة المركب (L32) مع الالديهايدات الاروماتية ( , 4 - (dimethylamino)benzaldehyde bromobenzaldehyde - 4 ) .20) تحضير مشتقات اليوريا ((L39, L38, L37 من تفاعل مشتق الهيدرازيد (L32) مع 4 - كلوروفنيل ايزوثايوسيانات والفا - نافثيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايوسيانات على التوالي.21) تحضير مشتق الثايوزولدينون (L40) وذلك باجراء الغلق الحلقي لمشتق الثايوريا (L39) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) باستعمال الايثانول كمذيب.22) تحضير مشتق الاستر((L41 عن طريق تفاعل المركب (L31) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) ثم مفاعلة مشتق الاستر (L41) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate) ليعطي مشق الهيدرازيد ( (L42بوجود الايثانول كمذيب .23) تحضير مشتقين جديدين (L44 , L43) عن طريق الغلق الحلقي لمشتق الهيدرازيد ( (L42مع اثيل اسيتو اسيتات وانهدريد الفثاليك على التوالي. 24) يتضمن تقييم الفعالية البايولوجية لعشرة مركبات محضرة وهي على التوالي L20,L18,L16,L7,L5,L2,L1),L30,L25,L24) التي تمت دراستها على اربعة انواع من البكتريا هي (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli aeragines (Proteus ، ونوعين من الفطريات هما Candida albicans , Aspergillus niger))، ومقارنتها مع نوعين من المضادات الحيوية ((Fluconazole ,Ampicillin. | The quinazoline core and its derivatives form an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact lead as to synthesis Fourty - four compounds containing heterocyclic moieties by several methods, as shown in the diagrams (1 - 5). The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (UV), (GCMS) and (1H - NMR) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1) Synthesis of starting material (L) (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo [d][1,3]oxazin - 4 - one ) by ring closer of (Anthranilic acid) with ( p - Methoxy benzoyl chloride) in pyridine as a solvent. 2) Synthesis of four new derivatives of quinazoline )L26 , L16 , L9 ,L1 (by the reaction of starting material (L) with appropriate primary amines (4 - Aminoacetophenone,Ethyl4 - aminobenzoate ,1,4 - Phenylenediamine , Ethylene diamine) respectively. 3) Synthesis of three new derivatives of chalcone (L4 ,L3 ,L2) by reaction compound (L1) with appropriable aromatic aldehydes.4) Synthesis of new derivatives includes cyclization of chalcone (L4 , L3 , L2) with urea, thio - urea, malononitrile and hydroxyl amine hydrochloride in different conditions from catalysis and pH medium to obtain compounds ( L8, L7, L6, L5).5) Synthesis of two new derivatives of quinazoline by reaction compound (L9) with (thiosemicarbazide) and (Hydrazinehydrate80%) (L11 , L10) respectively.6) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L13 , L12) by reactions of compounds (L11 , L10) with appropriable aromatic aldehydes.7) Synthesis new derivative of thiazolidinone (L14) by reactions of Schiff's base (L13( with Mercpto aceticacid .8) Synthesis of triazole derivative (L15) by the reaction of starting material (L) with semicarbazide, and pyridine as a solvent.9) Synthesis of Schiff bases (L18 , L17) from condensation of compound (L16) with different aromatic aldehydes while Schiff bases (L18 , L17) reacted with (chloro acetylchloride) in presence of triethylamine to form β - lactam compounds (L20 , L19 ) . The compound (L21) can be synthized from the reaction of (L18) with mercapto acetic acid to form thiazolidinone.10) Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds )L23 , L22( by the reaction of compound (L16) with thiol compounds (2 - mercaptobenzoxazol , 2 - mercaptobenzothiazol). 11) Includes the oxidation of compound (L16) with nitric acid and phosphoric acid to give diazonium salt with compounds (2 - hydroxy benzaldehyde) to get azo compound (L24).12) Synthesis of derivative of coumarine (L25) by ring closer of compound (L24) with ethylacetoacetate.13) Synthesis of two amic acid (L28, L27) by the reaction of compound (L26) with anhydride (4 - NitroPhthalic anhydride , Maleic anhydride(. 14) Synthesis of compound (L29) by the reaction of compound (L26) with phenyl isothiocyanate to give thiourea derivative by the reaction with (malonic acid) in dry toluene to get derivative of Pyrimidine. 15) Synthesis of starting material (Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one - 2) (L31) by ring closer of (Anthranilic acid) with (Phenyl isothiocyanate) , in methanol as a solvent. 16) Synthesis of new derivative (L32) by the reaction of compound (L31) with (Hydrazine hydrate 80%), in ethanol as a solvent .17) Synthesis of compounds (L34 , L33 ) by cyclization of compound (L32) with (maleic , phathalic anhydride).18) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L36 , L35) by reactions of compound (L32) with aromatic aldehydes (4 - (dimethylamino)benzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde).19) Synthesis of urea derivatives (L39, L38 ,L37) by the reaction of hydrazide derivative (L32) with (P - chloro phenyl isothiocyanate, Naphthyl isocyanate , Phenyl - isothiocyanate) respectively. 20) Synthesis of thiazolidinone derivative )L40 (by ring closer of urea derivative (L39) with Ethylchloroacetate, in ethanol as a solvent .21) Synthesis of ester derivative (L41) by the reaction of compound (L31) with Ethylchloroacetate while ester derivative (L41) with (hydrazine hydrate 80%) to get hydrazide derivative (L43), in ethanol as a solvent.22) Synthesis of two new derivatives )L44 , L43 (by cyclization of hydrazide derivative (L42) with ethylacetoacetate and phathalic anhydride respectively.23) Includes the evaluation of biological activity of ten synthesized compounds (L1,L2,L5 ,L7,L16,L18,L20,L24,L25,L30( against four types of bacteria (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli, Proteus aeragines ) and against two types of fungal (Candida albicans , Aspergillus niger) and compared with two types of antibiotics (Fluconazole ,Ampicillin).

ازالة ايون الكادميوم (??) من المياه بواسطة عشب البط والصخور البورسلينية == Removal of Cadmium ion (??) from water by Duckweed and Porcellanite rocks

Author name: كاظم علي حسين
Supervisor name: جميل موسى ضباب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science For Girls - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تمت دراسة ازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال البورسلينات العراقية الطبيعية والمكلسنة بنظام الوجبة . ودرست الظروف المثلى لعملية الازالة وكانت الدالة الحامضية (6) , درجة الحرارة C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 50 mg/L 10 - ) , وزن المادة المازة (3 غرام) وحجم دقائقها (300µm) . طبقت هذه الظروف على نماذج بتركيز (50mg/L) وكانت اعلى نسبة للازالة (%86) باستخدام البورسلينات الطبيعية كسطح ماز, و(%96) في حالة استخدام البورسلينات المكلسنة. اثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج لانكماير للايزوثيرم اكثر من نموذجي فراندليش وتمكن للامتزاز على سطح البورسلينات الطبيعية , بينما كانت ايزوثيرمات لانكماير وفراندليش هي الاكثر انطباقا على سطح البورسلينات المكلسنة. وقد بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت مطيافية الاشعة تحت الحمراء وتقنية حيود الاشعة السينية لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح الماز المستخدم. 2. كما تناولت الدراسة ايجاد طريقة بسيطة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال مسحوق الاوراق المجففة الطبيعية والمعدلة من عشب البط (ceratophyllum demersum). هذا العشب ينمو بصورة خاصة على شواطئ الانهار العراقية. درست الظروف المثالية لعملية الازالة ( pH=6 , وزن المادة المازة = 1.5gm , الحجم الحبيبي = 300µm , درجة الحرارة = 30 C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 10 - 50 mg/L ) . وتم تطبيق هذه المعطيات على عينات ذات تركيز (50 mg/L) وكانت كفاءة الازالة بنسبة (95.6% ) باستخدام النبات الطبيعي وبنسبة (99.78%) باستخدام النبات المعدل بمحلول هيدروكسيد الصوديوم. واثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج تمكن (Temkin) للايزوثيرم في حالة استخدام مسحوق النبات الطبيعي , لكن نموذجي لانكماير وتمكن كانت الاكثر انطباقا في النبات المعدل بالقاعدة . بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت بعض الكشوفات النوعية فضلا عن مطيافية الاشعة تحت الحمراء لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح.3. تضمنت الدراسة اجراء التطبيق العملي في استخدام السطوح المدروسة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية لثلاثة مصانع عراقية مختلفة هي (معمل اطارات بابل ومعمل اسمنت الكوفة ومعمل بطاريات بابل) وقد كانت كفاءة الازالة بنسبة (100%) وللسطوح المستخدمة كافة (البورسلينات الطبيعية والمكلسنة , وعشب البط الطبيعي والمحور) مما يدل على امكانية استخدام السطوح قيد الدراسة على مدى واسع لازالة التلوث بايونات الكادميوم. | Batch process has been used with natural and calcinated Iraqi porcellanite as adsorbent for removal of Cd(ІІ) from aqueous solutions. Optimum experimental parameters were given, concentration cadmium ion (10 - 50 mg/L), pH (6), time (120 min), temperature (30°C), weight of adsorbents (3gm) and particle size (300µm). These optimum parameters tested on samples with concentration (50mg/L) of Cd(ІІ), the removal% was (86%) on natural porcellanite and (96%) with calcinated porcellanite. Langmuir isotherm model which gave a better fit to the experimental data with natural porcellanite in comparison with the Temkin and Freundlich equations, but both of Langmuir and Freundlich equations were fitted with calcinated porcellanite. Thermodynamic studies of two different surfaces were also given and showed endothermic process ΔH° was positive, ΔG° and ΔS° values were measured and showed that adsorption is spontaneous ΔG° was negative. ΔS° was increased and showed activity of surface for adsorption. X - RAY diffraction and FT - IR spectroscopy were used to prove that calcinated porcellanite was more efficient than natural porcellanite.Also a simple method was developed for the removal of cadmium ions from wastewater by using natural and artificial dried leaves of (ceratophyllum demersum). This plant is an Iraqi spices grew on the shores of Iraqi rivers. Optimal conditions were obtained (pH was 6, weight of adsorbent was1.5g, particle size was 300µm, temperature was 30°C, contact time was 120 minute and concentration of cadmium ions was ( 10 - 50 mg/L).These parameters were applied on spiked samples (50 gm./L) and proved to be efficient( 95.6%) removal for natural and (98.78%) for sodium hydroxide treated modified. Batch sorption isotherm showed that Temkin model was dominant for natural ceratophyllum demersum but both of Langmuir and Temkin models for artificial was the dominants. The thermodynamic parameters were given and showed that ΔH° was endothermic - positive value, ΔG° was found (a spontaneous process - negative value) and ΔS° was found positive value - increase of disorder of the process. FTIR and other qualitative tests were used to identify the activity of adsorbent surface.The present study also involves the practical application by using the studying surfaces to removal of cadmium ions from three samples of three Iraqi factories. The results indicated high affinity (100%) removal of cadmium ion by the present surfaces.

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز صبغة اخضر ملكيت على سطح البنتونايت والبنتونايت المعدل العراقي == Kinetic and thermodynamic study for adsorption Malachite Green dye on the surface bentonite and bentonite modified Iraqi

Author name: عمر كريم نجم
Supervisor name: تقي الدين عبد الهادي حمدان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this study a new prepared composite polymeric - clay material through growing the polymer (Ethylene terephthalate) among the layers of the crystal level (001) of bentonite. This process characterized using (FT - IR) spectroscopy and X - ray diffraction (X - RD), the surface prepared morphology was studied using atomic force microscope (AFM) and scanning electron microscope )SEM(, and it was compared with the original bentonite.The results showed that the growth of polymer was accord among clay layers leads to the separation of the linked layers of the (001) crystal plane in a manner leads to isolate they in the form of two - dimensional flakes their structural units are the layers of silica tetrahedral and alumina octahedral.The prepared surface was used to study of the adsorption of dye (Malachite Green) from water at the temperatures (293,298,303,308,313K), the study included kinetic study thermodynamic process and for purpose of comparison adsorption was studied in the same previous conditions on the surface of the modified bentonite .contact time measurements showed that the adsorption of (Malachite Green) on bentonite and modified bentonite takes the values on the surface of bentonite (30 min) at (293,303,313 K) and (45 min) when (298,308 K) and on the surface of modified bentonite takes (120,60,50,45,60 min) at (298,303,308,313, 293 K) respectively.Used non - linear model (exponential form of Lagergreen equation) in the kinetic study of adsorption on the two surfaces, the results showed that the non - linear model gives a more comprehensive description of the kinetics of adsorption and allowed to take cases fluctuating around an equilibrium point within theaccounts and gives more sense for the value of the amount of the adsorbent (????e) at equilibrium on the both surfaces. The general result of kinetic studies show that the adsorption rate constant of the first order on the surface of bentonite was larger from that on the modified surface (adsorption on the surface of bentonite faster), also, the amount of adsorption (????e) values on the surface of bentonite be the largest from which on the modified surface in all temperatures.It was calculated the activation energies (Ea.) and frequency factors (A) by Ahrens’s equation for the adsorption of (Malachite Green) on both surfaces were as follow because closure of the polymer to adsorption sites. the sense that the presence of polymer worked to reduce the chance of collision leading to adsorption.The treatment thermodynamic functions of adsorption were treated by three stages Certified on constant equilibrium and concentrationThe first stage : When concentrations low describe the balance of the process of adsorption at the initial stages.The second stage : When concentration of a particular be similar to factor distribution between stages (Hnry).The third stage : When the maximum concentration of a particular, according to model Langmuir describes thermodynamic the adsorption on the basis of the proportion of adsorption for concentration saturation.As it found that the enthalpy (Δ????) be (Endothermic) on surfaces and in temperatures all, Δ????????????????<Δ???????????????????? because the bentonite surface is heterogeneous, and state Δ???????? because saturate most of these pores by adsorbate particles, Δ???????? the enthalpy value is biggest because the adsorption get in to depth pores for adsorption surface and need to high energy, but the surface modified low because the adsorption process is slow.Δ????0 ????????????<Δ????0 ???????????????? because the adsorbent particle that carried into the surface increases the likelihood arranges particle adsorbent (Malachite Green), Δ???????? ????????????>Δ???????? ???????????????? because the polymer work on random, Δ???????? ????????????<Δ???????? ???????????????? because of the number of adsorption sites than causing an increase in the arrange particles (Malachite Green).We note values Δ???? are more spontaneuos on the surface of bentointe from modified at all stage, and less spontaneuos process the decrease in number of sites vacancies at the evolution of adsorption of stage start to the growth and then finish.

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مشتقة من حامض الهبيورك == Synthesis of heterocyclic compounds derived from hippuric acid

Author name: علي عبد الوحيد مجيد
Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد المركبات الحلقية غير المتجانسة صنفا رئيسيا من المركبات العضوية المهمة وذلك لان اغلب مشتقاتها نواتج طبيعية تدخل في مجالي الطب والصناعة فضلا عن مجال الزراعة. ويتضمن البحث تحضير عدد من هذه المركبات اذ حضر(35) مركبا خمسة منها محضرة سابقا , اذ فوعل الحامض الاميني (كلايسين) مع (كلوريد البنزويل) كموادا اولية في تحضير حامض الهبيوريك 2 - benzamido acetic acid . - 1 استعمل حامض الهبيوريك مع اربعة الديهايدات اروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, (2 - nitro benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde لتحضير مشتقات للاوكسازول (A5 - A2) (E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones . - 2وحضرت مشتقات جديدة للايميدازول (A9 - A6) (E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الثايوسميكاربازايد . - 3 استعملت مشتقات الاوكسازول في الغلق الحلقي اذ حضرت اربعة مشتقات جديدة للايزوكسازولA13 - A10)) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydro oxazolo [5,4 - c] isoxazol عن طريق تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدروكسيل امين هيدروكلوريد . - 4 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبيريميدين A17 - A14))7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydrooxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(4H) - one من تفاعل مشتقات الاوكسازول مع اليوريا . - 5 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبايرازول A21 - A18) ) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole من تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدرازين المائي . - 6 وقد استغلت مجموعة (NH) في المشتقات (A21 - A18) لتحضير المركبات (A25 - A22) Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d] oxazole - 1 - yl)acetate بتفاعلها مع Ethyl chloro acetate . - 7 حولت مجموعة الاستر في المشتقات A25 - A22)) الى مشتقات الهيدرازايد A29 - A26)) 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d] oxazol - 1 - yl) acetohydrazide بتفاعل ها مع الهيدرازين المائي . - 8واستغل وجود مجموعة (NH2) في المركب (A27) في تحضير قواعد شيف من مفاعلتها مع الالديهايدات الاروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, benzaldehyde 4 - chloro (2 - nitrobenzaldehyde , لتحضير المركباتA33 - A30) ) (E) - N - (Arylidene) - 2 - (3 - (4 - bromo phenyl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d]oxazole - 1 - yl)acetohydrazide . - 9حضر مشتقان اخران للايميدازول (A35 , A34) من خلال تفاعل المركبين (A7 , A6) مع Ethyl chloro acetate. وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة باستعمال اطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي H - NMR لبعض المركبات وMass Spectra لبعض المركبات وطيف الاشعة فوق البنفسجية UV - Visible . | Heterocyclic compounds represent main class in organic compounds due to their uses in medicine filed and Industrial filed and agriculture filed . In this research Thirty five compounds have been prepared from hippuric acid (2 - benzamidoacetic acid) which was prepared from the reaction of glycine with benzoyl chloride . 1 - four oxazole derivatives (A2 - A5) [(E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones] have been synthesized by reaction of (2 - benzamidoacetic acid) with four different aromatic aldehyde . 2 - four imidazole derivatives (A6 - A9) [(E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with Thio semicarbazide .3 - by cyclization of chalcone group in oxazole derivatives with hydroxyl amine hydrochloride , Isoxazole derivatives [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydrooxazolo [5 , 4 - c] isoxazol ] have been synthesized (A10 - A13) .4 - four pyrimidine derivatives (A14 - A17) [7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydro oxazolo[5,4 - d] pyrimidine - 5(4H) - one] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with urea .5 - four pyrazole derivatives (A18 - A21) [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with hydrazine hydrate .6 - compound (A22 - A25) [Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d]oxazol - 1 - yl)acetate] have been synthesized by reaction of (NH) group in pyrazole derivatives with chloro ethyl acetate . 7 - by conversion of ester group in (A22 - A25) derivatives to hydrazide derivatives (A26 - A29) by reaction with hydrazine hydrate . 8 - Schiff ,s bases (A30 - A33) have been synthesized by reaction of (NH2) group in last derivatives (A26 - A29)with aromatic aldehyde (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde , 4 - bromo benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde , 2 - nitrobenzaldehyde ). 9 - two another imidazole derivatives (A34,A35) have been synthesized by reaction of compounds (A6 and A7) with ethyl chloro acetate
1 ... 60 61 62 63 64 ... 112