عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 25 من أصل 11,024

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

اسم المؤلف: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .

تحضير وتشخيص بعض مشتقات البيريدازين الجديدة

اسم المؤلف: نجم عبد الله داود العبيدي
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2003
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مركبات البيريدايزين Pyridazine من المشتقات المهمة والتي يستفاد منها في نواحي كثيرة من الحياة العملية كالطبية والصناعية والزراعية…الخ. لذا تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقات البيريدايزين ، وفي هذا الاتجاه تضمن البحث تحضير ثلاث وعشرين مشتق للبيريدازين بطرائق متعددة وقد تم دراستها وتشخيصها باستخدام الطرق الفيزيائية والطيفية (مطيافية الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية) ، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.).ويمكن اجمال خطوات البحث كما ياتي : يتضمن البحث تحضير مجموعتين من المشتقات الجديدة لمركب 3 - Hydroxy - 1H - pyridazine - 6 - oneالمجموعة الاولى : ا - الترايازولات MA3 - MA1 1 - Amino - 5 - subst - 2 - mercapto - 1,3,4 - triazoleعن طريق مفاعلة استر اروماتي او اليفاتي مع الهيدرازين المائي (99%) لتكوين مشتق الهيدرازايد والذي يعامل مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم ومن ثم الغلق الحلقي باستخدام الهيدرازين المائي (99%) ليعطي ثلاثة مشتقات تحتوي على حلقة الترايازول.ب - تحضير المشتقات MA6 - MA4 : N,O - Bis[C5 - subst - ) - (4 - methyl -  - 1,3,5 thio diazolo) - 1,3,4 trizolo] - 3 - oxo pyridazine - 6 - oneمن تكاثف(MA3 - MA1) مع المشتق N,O - Diacetic pyridazine - 6 - one بوجود اوكسي كلوريد الفسفور POCl3 لتكوين ثلاث مشتقات(MA6 - MA4) كما في المخطط رقم (1).المجموعة الثانية : تبدا بتحضير المشتق MB1 : 1 - Methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - oneمن تفاعل ماليك هايدرازايد Malic hydrazide مع امين ثانوي والفورمالين (37%) تم يعامل MB1 مع كلوروخلات الاثيل ( - chloroethyl acetare) فيتكون المشتق MB2 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo ethyl acetate) pyridazine - 6 - oneوالذي عند مفاعلته مع الهيدرازين المائي (99%) يعطي المشتق MB3 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo (acetic hydrazinyl) pyridazine - 6 - oneوقد تم استخدام المشتق MB3 في تحضير ثلاثة انواع مختلفة من الحلقات غير المتجانسة : اولا : تحضير المشتق MB4 : 1 - methyl - (N,N - dimethylamino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl) methoxy] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة الاوكسادايازول من تفاعل المشتق MB3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم.ثانيا : تحضير المشتق MB5 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxo pyrazolin - 1 - yl)oxo acetyl] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة البايرازول من تفاعل المشتق MB3 مع اثيل اسيتو اسيتيت Ethyl aceto acetate .ثالثا : حضرت قواعد شيف (MB9 - MB6) عن طريق المشتق MB3 مع الديهايدات اروماتية مختلفة ، ومن ثم الغلق الحلقي لهذه القواعد باستخدام : ا - مركبتو حامض الخليك 2 - mercapto acetic acid لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB13 - MB10) تحتوي على حلقة الثايوزوليدين.ب - ماء البروم وحامض الخليك الثلجي لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB17 - MB14) تحتوي على حلقة الاوكسادايازول. وكما مبين في المخطط رقم (2). | Our work included the synthesis and characterization of two different groups of new pyridazine derivatives by using maleic hydrazide as starting material.First Group : This group included the synthesis of triazole derivatives of ester through it’s reaction with hydrazine hydrate (99%) the product is treated with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide. Hydrazine hydrate (99%) was added to give (MA1 - MA3) which reacted with N,O - diacetic acid pyridazine to give (MA4 - MA6).Second Group : This group included the synthesis of (MB1) [1 - methyl - (N,N dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - one] from the reaction of maleic hydrazide with formaline 37% and secondary amine.MB1 was reacted with chloroethyl acetate to give MB2 which reacted with hydrazine hydrate (99%) to give carbonydrazide which was used to prepare three different kinds of heterocyclic compounds as follows : 1 - Preparation of {1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl)methoxy] pyridazine - 6 - one}. (MB4) which contains oxadiazole ring, by the reaction of (MB3) with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide.2 - Preparation of the compound {1 - methyl(N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxopyrazoline - 1 - yl) oxoacetyl] pyridazine - 6 - one}. (MB5) which contains the pyrazole ring by the reaction of (MB3) with ethyl acetoacetate.3 - Schiff’s Bases (MB6 - MB9) were synthesized by treatment of the derivative (MB3) with four different aromatic aldehydes Schiff’s bases were used to synthesis new derivatives containing different heterocyclic rings as follow : A) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with {2 - mercapto acetic acid to give new derivatives containing thiozolidine ring (MB10 - MB13).B) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with bromine in glacial acetic acid to give new derivatives (MB14 - MB17) which contains oxadiazole ring.The prepared new compounds were characterized through the spectrophotometric spectra (I.R. , U.V.) and (C.H.N.) analysis. All these derivatives could have a biological activity because of the presence of the heterocyclic rings and could be important also in industry and as useful pharmaceutical compounds.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة للفينوثايازين Synthesis and Characterization of New Hetero cyclic Derivatives of Phenothiazine

اسم المؤلف: نبيل بنيان عيرم اللامي
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: لقد تم تحضير مشتقات جديدة لمركب الفينوثايازين ذات فعالية بايولوجية وصيدلانية متوقعة وذلك باتباع طريقين مختلفين واستخدام مكربين اوليين مختلفين.الجزء الاول_ باستعمال مشتق هيدروكسيلي للجالكون كمركب اولي : - ان الجالكون ومشتقاته التي تحتوي على حلقات غير متجانسة هي مركبات وسطية مهمة جدا في التخليق العضوي وتمتلك فعالية بايولوجية واسعة ، اما كيمياويا فان اهمية الجالكون ومشتقاته هي سبب احتواءها على نظام عد التشبع بين ذرتي كاربون (α وβ) النشط جدا تجاه تفاعلات الاضافة الاليكتروفيلية والنيوكليوفيلية وقد تم تحضير المركب الالولي الجالكون(N1) من تكاثف الالدول المختلط بين بارا - هيدروكسي اسيتوفينون والبنزالديهايد في محلول كحولي للقاعدة(NaOH).عومل الجالكون (N1) مع الهيدرازين المائي في الكحول ومع الفنيل هيدرازين في حامض الخليك الثلجي ليعطي مشتقي البايرازولين(N5,N4) ، كذلك عومل الجالكون (N1) مع اليوريا ، الثايويوريا، وهيدروكسيل الامين في محلول (KOH) الكحولي لتكوين حلقة بيريميدين في المشتقين(N3,N2) وحلقة الاوكسازولين في مشتق (N6)، ثم عوملت هذه المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجدية مع ثلاث امينات اروماتية اولية في الكحول المطلق وبوجود كلوريد الزنك اللامائي لتعطي خمسة عشر امينا معوضا ثنائي الاريل جديدة a - c(N7 - N11) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود اليود لتكـوين المشتـقات المـعـوضـة الجـديـدة من الفينوثازين وهي a - c(N12 - N17)التي يتوقع ان تكون لها فعاليات التي يتوقع ان تكون لها فعاليات بايولوجية عديدة.الجزء الثاني - باستعمال المركب 2 - مركبتو بنزوثايازول كمركب اولي : حضرت بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة لمركب الفينوثايازين المحتوية على حلقة الثايازوليدين او الترايازول في تركيبها من قواعد شيف التي حضرت من تفاعل 2 - مركبتوبنزوثايازول مع الهيدرازين المائي لتكوين المشتق الهيدرازيني (S1) ثم معاملته مع مشتقي الميتا والبارا - هيدروكسي بنزالديهايد في الكحول المطلق ليعطي قواعد شيف (S9,S2) التي يمكن ان تعاني غلقا حلقيا مع حامض α - مكبتو حامض الخليك لتعطي (S10,S3) اللذان يحتويان على حلقة الاثايازوليدين او مع البروم في حامض الخليك الثلجي لتعطي مشتقي (S11,S4) اللذان يحتويان على حلقة ترايازول. لقد عوملت المشتقات المحضرة ذات الحلقات غير المتجانسة الجديدة مع ثلاث امينات اولية اروماتية بوجود كلوريد الزنك اللامائي في الكحول المطلق لتعطي الامينات ثنائية الاريل المعوضة الجديدة a - c(S13,S12,S6,S5) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود كمية قليلة من اليود لتعطي مشتقات الفينوثايازين a - c(S15,S14,S8,S7).شخصت جميع المركبات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية ودراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء والفوق البنفسجية ، ويتوقع ان تكون لها فعالية بايولوجية كمضادات للكابة وضد طفيلي الملاريا وعلاج الاورام الخبيثة ومضاد للسرطان والبكتريا. | New derivatives of phenothiazines were synthesized for their expected biological and pharmaceutical importance.This synthesis was achieved through two different routes, using two different starting compounds. Part 1 : From Chalcone as starting compound. Chalcone and the corresponding heterocyclic analogs are valuble intermediates in organic synthesis and exhibit multitude of biological activities. From a chemical point of view, an important feature of chalcone and their hetero analogs is the ability to act as activated (α, β) unsaturated system in conjugated addition reactions with nucleophiles or electrophlies. The title compound (chalcone) (N1) was prepared by crossed - aldol condensation between p - hydroxy acetophenone and benzaldehyde in ethanolic NaOH solution. This chalcone was treated with hydrazine hydrate, phenyl hydrazine in ethanol or in dry acetic acid to obtain the corresponding pyrazoline (N5, N4). The synthesized chalcone (N1) was treated with urea or thiourea or hydroxyl amine hydrochloride in alcoholic KOH to yield pyrimidine ring (N3, N2) or isoxazoline ring (N6). The five new heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol and in presence of anhydrous zinc chloride to afford fifteen new substituted N - diaryl amines [N7 - N11](a - c) which under goes cyclization with sulphur in presence of iodine, yielding fifteen new substituted phenothiazine derivatives [N12 - N16](a - c) which are expected to have diverse biological activities. Part 2 : From 2 - mercapto benzothiazole. Some novel heterocyclic substituted phenothiazines having thiazolidine or triazole nucleus have been synthesized from the Schiff’s bases which were derived from the title compound, after treatment with hydrazine hydrate to afford the hydrazino derivative (S1) which on treatment with (M & P) - hydroxy benzaldehyde in absolute ethanol gives the Schiff's bases (S9,S2), which were treated with α - mercapto acetic acid or bromine in glacial acetic acid to introduce thiazolidine (S10 - S3) or triazole (S11,S4) nucleus in the (nitrogen - sulfur) containing aromatic title compound. The new hydroxy heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol in presence of anhydrous zinc chloride to give the substituted N - dry aryl amines [S13, S12, S6, S5](a - c), which on thionation reaction by sulphur with iodine as catalyst, the cyclization of N - diaryl amines gave new phenothiazines derivatives [S15, S14, S8, S7] (a - c).All the synthesized compounds from part 1 and part 2 were characterized through their physical properties, spectral data and are expected to have diverse biological activities as anti depressant, anti malarial, anti tumour, anti cancer agents and anti bacteria

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض السيناميك ودراسة الفعالية البايولوجية Synthesis of New Heterocyclic Compounds Derived from cinnamic acid and evaluation their of biological activity

اسم المؤلف: مؤيد عبود كبان
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية محمد فرج شذر المرجاني
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: دكتوراه
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث تحضير ثلاثة وخمسين مشتق جديد من حامض السيناميك . تم تحضير المركب (C1) من خلال تفاعل حامض السيناميك مع كلوريد الثايونيل . حضر مشتق الهيدرازايد (C2) من تفاعل3 - Chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carbonyl chloride (C1) مع الهيدرازين المائي . مركب C2) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde ) في الايثانول المطلق ينتج قواعد شيف (3 - chloro - N' - (Arylidene)benzo[b]thiophene - 2 - carbohy - drazide) ((C3 - C7 .عند معاملة فنيل حامض الخليك المذاب في ثلاثي اثيل امين مع الايمين بوجود كلوريد الثايونيل ليتكون البيتالاكتام المناسب ((N - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamide)) (C8 (C12 - . تفاعل المركب (C1) مع الكلايسين بوجود هيدروكسيد الصوديوم اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamido) acetic acid) (C13).مشتق الاوكسازول حضر تفاعل (C13) مع الديهيدات اروماتية مختلفة (4 - nitrobenzald - ehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde , 2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) بوجود حامض الخليك الثلجي وانهدريد الخليك اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene)oxazol - 5(4H) - one)(C14 - C20) . مشتقات الاميدازول حضرت بواسطة تفاعل مشتقات الاوكسازول المختلفة مع الهيدرازين المائي بوجود البنزين ليعطي (1 - amino - 2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C21 - C25) . مركب C21,C22) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde) في الايثانول ينتج قواعد شيف (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C26 - C29) .عند تفاعل مشتقات الايمين(C26 - C29) مع فنيل حامض الخليك بوجود ثلاثي اثيل امين وكلوريد الثايونيل ينتج مشتق اخر من البيتالاكتام (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenyla - zetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C30 - C33) . مشتقات البيرميدين حضرت بتفاعل (C14,C16, C17, C19) مع اليوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد لينتج المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C34 - C37). كذلك المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 7 - (Aryl) - 6,7 - dihydrooxazolo [5,4 - d]pyrimidin - 5(4H) - one) (C38 - C41) حضرت عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الثايويوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد . مشتقات البايرزول حضرت بوساطة تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الهيدرازين المائي بوجود حامض الخليك لينتج (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo[4,3 - d]oxazol - 3 - yl) - Aryl) (C42 - C45) . مشتقات الايزو اوكسازول حضرت من تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19)مع الهيدروكسيل امين هايدروكلوريد بوجود الايثانول ليكون (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydrooxazolo[4,5 - d]isoxazol - 3 - yl) - Aryl) (C46 - C49) . مشتق الاستر حضربوساطة تفاعل مشتق الاميدازول (C21) مع كلوروخلات الاثيل في الايثانول وهيدروكسيدالصوديوم ليكون (ethyl 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino) acetate) (C50).في حين المركب(C51) (2 - (2 - (3 - chlorobenzo [b] thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohydrazide) حضر بوساطة تفاعل مشتق الاستر(C50) مع الهيدرازين المائي في الايثانول . المركب (C51) تفاعل مع الديهيدات اروماتية مختلفة(2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) في الايثانول المطلق اعطى قواعد شيف (N' - (Arylidene) - 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethyl amino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohy - drazide) (C52 - C53).المركبات المحضرة شخصت بوساطة اطياف الاشعة الفوق البنفسجية وتحت الحمراء والبعض منهابالرنين النووي المغناطيسي للبروتون, تم دراسة الخواص البايولوجية لبعض المركبات المحضرة كمضادات للبكتيريا والفطريات وفحص السمية ,وبينت النتائج وجود فعالية عالية للمركبات [C9,C12,C14,C17,C18,C20,C25, C30,C31,C32] تجاة البكتريا الموجبة والسالبة صبغة كرام وتم تحديد LD50 بتركيز (1000 µg/ml) للمركب [C12] الذي اثبت فعالية ضد الفطر Trichophyton mentagrophytes داخل وخارج جسم الكائن الحي .

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

اسم المؤلف: مهدي فرحان راضي
اسم المشرف: رضا ابراهيم حسين البياتي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide

دراسة امتزاز ترايبروليدين وميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد على سطوح البنتونايت والكاؤولين A STUDY OF ADSORPTION OF TRIPROLIDINE AND METOCLOPRAMIDE HYDROCHLORIDE ON BENTONITE AND KAOLIN SURFACES

اسم المؤلف: مدير مبارك ميرزا رحيم الدلوي
اسم المشرف: يوسف كاظم عبد الامير
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول هذا البحث دراسة امتزاز المادتين الدوائيتين (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على اسطح اطيان البنتونايت والكاؤولين المتوافرة محليا في العراق ، وذلك بهدف التوصل الى معرفة فعالية هذه السطوح وامكانية استخدامها كترياقات فيزيائية لمعالجة حالات التسمم بهاتين المادتين الدوائيتين اذا تمﱠ تعاطيها بجرعات تفوق جرعاتها الاعتيادية . وتم استخدام مطيافية الاشعة المرئية فوق البنفسجية في تعيين سعات الامتزاز ، وبرسم العلاقة بين كمية المادة الممتزة والتركيز عند الاتزان تم التعرف على ايزوثيرمات الامتزاز في ظروف مختلفة من درجات حرارية ، شدة ايونية ، دالة حامضية ، حجم دقائق ووزن السطح الماز .بينت الدراسة النتائج الاتية : - • ان شكل الايزوثيرم الذي تم التوصل اليه ان مادتي (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين يتبعان معادلة فريندلش في جميع الظروف، ومن النوع المنحني (S) حسب تصنيف (Giles) .• اظهر البنتونايت قابلية اعلى من الكاؤولين في امتزاز المادتين الدوائيتين المذكورتين، ولم يتغير هذا الترتيب في الفعالية مع تغير ظروف عملية الامتزاز .• دراسة عملية الامتزاز بدرجات حرارية مختلفة (10 , 25 , 37.5 , 45 )، اظهرت النتائج ان كمية امتزاز المادتين الدوائيتين على سطحي البنتونايت والكاؤولين تقل بزيادة درجة الحرارة (اي ان العملية باعثة للحرارة) .• ومن خلال ايزوثيرمات الامتزاز تم حساب التغيرفي قيم الثرموديناميكية الاساسية لعملية الامتزاز ، كالانثالبي ( )، وطاقة كبس الحرة ( )، والانتروبي ( )، واستخدامها في تفسير النتائج .• درس تاثير الشدة الايونية على امتزاز المادتين الدوائيتين على السطحين (باستخدام تراكيز مختلفة من ملح (NaCl)) وجد ان كمية المادة الدوائية الممتزة على السطحين تقل بزيادة الشدة الايونية .• مع زيادة حامضية المحلول ، تقل كمية الامتزاز للمادة الدوائية (Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين ، ويزداد امتزاز المادة الدوائية (Triprolidine.HCl) على سطح الكاؤولين وتقل على سطح البنتونايت . • ان كمية المادة الممتزة تقل بزيادة حجم دقائق الطين ، اي بنقصان المساحة السطحية .• واخيرا تمت دراسة تاثير التوليف (عملية خلط السطحين) على المادتين الدوائيتين ،فقد كانت النتائج باتجاه تحسين عملية امتزاز المادتين الدوائيتين في بعض الحالات | This research is concerned with the study of adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on the Surfaces of Bentonite and Kaolin which are provided locally in Iraq .The purpose of the study is to investigate the capability of these clays to used as antidotes in treatment of poisoning by the above drugs if taken in quantities higher than the recommended dosages .The UV - Vis. Spectrophotometry has been utilized for the determination of the adsorption capacities , the relation between the amount of the adsorbate (drug) and the equilibrium concentraction gives the adsorption isotherm of different conditions The influence of temperature , Ionic Strength , pH , particles size and adsorbent weight on adsorption isotherm have been studied. This study exhibited the following results : • The shape of the isotherm obtained from the adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on both clays found to be comparable in all cases to the freundich equation and was similar to (s) type according toGiles classification .• Ability of the two clay surfaces to adsorb two drugs is in the following order : Bentonite > KaolinThis sequence in activity of the surfaces remained unchanged as the adsorption condition changed .• The adsorption phenomenon on two clay surfaces was studied at different temperatures (10, 25 , 37.5 , 45 ) .The results of the adsorption of two drugs on these Clays were showed an decrease with increasing temperature (exothermic process).• The thermodynamic functions , enthalpy change ( ) , Gibbs free energy change ( ) and entropy change ( ) were estimated and utilized in the interpretation of the results .• The study of ionic strength effect on adsorption of two drugs on these clays by using (NaCl) solution showed an decrease in adsorption quantity on Bentonite and Kaolin surface with increasing ionic strength .• the adsorption of Metoclopramide.HCl on two clays surfaces have decreased as the acidity of solution increased , but Triprolidine.HCl on Kaolin surface has increased as the acidity of solution increased , and decreased on Bentonite surface.• The particle size effect on the adsorption of two drugs were also studied and it was found that increasing the particle size of the adsorbents leads to decrease in the adsorption as a result of surface area decrease .• The study of the synergism effect (mixing two surfaces process) may be enhanced the adsorption process of the two drugs

تقدير المواد الحافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية باستعمال الاستخلاص بالطور الصلب Determination Of Preservative Compounds In Some Pharmaceutical Preparations Using Solid Phase Extraction

اسم المؤلف: محمد هادي صنكور
اسم المشرف: سلام عباس حسن العامري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: استخدمت طريقة الاستخلاص بالطور الصلب باستعمال الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 والراتنج Amberlite XAD - 2 لتقدير اربع من المركبات الفينولية المستعملة كمواد حافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية. تم دراسة الظروف الفضلى للطريقة المقترحة من خلال دراسة متغيرات الدالة الحامضية وزمن الاستخلاص ونوع المذيب الافضل لعملية الابتزاز واظهرت النتائج ان الظروف الفضلى للامتزاز او للاستخلاص تتمثل في دالة حامضية تساوي 3, وفي زمن استخلاص مقداره 15 دقيقة مع استخدام الاسيتوناترايل كافضل مذيب لاسترجاع وابتزاز هذه المركبات الفينولية الحافظة الاربع من الراتنجات مقارنة بالمذيبات الاخرى وعند زمن توازن مقداره 15 دقيقة. تم اجراء حسابات قيم معامل التوزيع (kd) وبطريقة الدفعات لمعرفة سلوك وامكانية الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 لانجاز كل من عملية الامتزاز والابتزاز للمواد الفينولية الحافظة الاربع. اظهرت النتائج كفاءة وسرعة عالية لاستخلاص وامتزاز المواد الفينولية الحافظة من لدن الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 مع وجود افضلية بسيطة للراتنج Amberlite XAD - 8 مقارنة مع الراتنج الاخر. لايجاد ولدراسة الدقة والضبط للطريقة قيد الدراسة تم تحضير 5 عينات تخليقية مختبرية لكل من مثيل بارابين والميتا كريسول بتركيز 20 ملغم.لتر - 1 , واظهرت نتائج تحليل العينات المختبرية وفق الطريقة المقترحة وجود معدل خطا مطلق ضمن مدى - 0.28 الى - 0.5 , ومعدل خطا نسبي مئوي ضمن مدى - 1.4 الى - 2.5 % واعطت النتائج انحراف معياري مقداره 0.0591 وانحراف معياري نسبي مئوي لايزيد عن 0.506%. تم تطبيق الطريقة المقترحة على بعض المستحضرات الصيدلانية التجارية للتحقق من تركيز المواد الحافظة فيها لضمان سلامة المنتج اولا بوجود هذه المواد والتحقق من وجودة ضمن مدى التركيز الذي لايؤثر على صحة المرضى, حيث تم تقدير المثيل بارابين في دواء ليدوكائين واظهرت النتائج ان تركيز المثيل باربين في الدواء ضمن مدى 977 - 985 ملغم.لتر - 1 وهو اقل قليلا من التركيز المثبت في المحتوى الاصلي للمنتج, وكذلك تم تقدير الميتا كريسول في حقن الانسولين واظهرت النتائج ان تركيز الميتا كريسول في المستحضر الدوائي ضمن مدى 2415 - 2535 ملغم.لتر - 1 وهو متوافق مع التركيز المثبت في المنتتج الاصلي. | Solid - phase extraction method using Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 resins is used to estimate of phenolic compounds as preservatives in some pharmaceutical preparations.To find the optimal conditions of the proposed method, several parameters and variables was studied, including; pH or acidic function, time of extraction and type of elution solvent . The results show that the optimum conditions of adsorption or extraction at pH equal to 3, at 15 minutes equilibrium time, and acetonitrile was the greatest solvent for elution or stripping these compounds from the resins compared with other solvent at equilibration time not exceed 15 minutes too. Distribution Coefficient values (kd) was applied to estimate and study the behavior and efficiency of the macroscopic resins Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 to the process of adsorption and desorption phenolic preservatives. The results showed high efficiency and speed of extraction and adsorption of phenolic preservatives by macroscopic resin Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 with a simple advantage for resin Amberlite XAD - 8. To find the accuracy and precision of the proposed method , five synthetic laboratory samples were prepared for each of the methyl paraben and meta - cresol, the results of the samples analysis in accordance with the proposed method showed that the existence of absolute error rate within the range of - 0.28 to - 0.5, and the rate of relative error percentage within the range of - 1.4 to - 2.5% .The results gave a standard deviation of 0.0591 and a standard deviation relative percentage of no more than 0.506%.The proposed method was applied on some pharmaceuticals samples to estimate and confirm the actual concentration of preservative concentration to remain this product active and did not cause any problem for patients. The actual concentration of methyl paraben in lidocaine drug found to be in the range (977 - 985) mg.L - 1 which is negligible less than that the amount installed in the original product. While the meta - cresol concentration in insulin preparation was found to be in the range (2415 - 2535) (977 - 985) mg.L - 1 which is actually equal to the amount of meta - cresol in the original product.

تحضير ودراسة الواح الخلية القاعدية (نيكل - كادميوم) باستخدام طريقة التلبيد Preparing and studying of the alkaline cell plates (Nickel - Cadmium) by using of sintering method

اسم المؤلف: محمد عدنان محمد نجم
اسم المشرف: عماد فاضل الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2004
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تلبيد النيكل باستخدام حجم حبيبات (40، 125) مايكروميتر في درجة حرارة 650م والكادميوم باستخدام حجم حبيبات (53، 100، 150) مايكروميتر في درجة 175م ووجد الزمن الامثل للحصول على الواح وهو (60) دقيقة، وجرت عملية التلبيد في جو خامل من غاز النيتروجين حيث تم الحصول على الواح درست خصائصها ووجدت بانها متشابهة لكل من النيكل والكادميوم، فالنفاذية الظاهرية تقل بزيادة النسبة المئوية لزيادة الوزن بعد وضع اللوح الملبد في محلول ملحه، وتزداد بزيادة حجم الحبيبات والمقاومة الكهربائية تزداد مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية والقوى الميكانيكية تقل مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية، وزيادة القوة الميكانيكية تؤدي الى نقصان المقاومة الكهربائية، وبما ان الهدف من عمليات التلبيد هو استخدام الواح النيكل والكادميوم كاقطاب خلية (Ni - Cd) القاعدية وخصائص الواح هذه الخلية هي ان تكون عالية النفاذية مما يحتم تقليل الفترة الزمنية التي يوضع فيها اللوح في محلول ملحه واستخدام حجم حبيبات مناسب للحصول على احسن نفاذية غير ان المقاومة الكهربائية التي يجب ان تكون قليلة في هذه الالواح تزداد بزيادة النفاذية وحجم الحبيبات اي عكس ما هو مطلوب، وكذلك القوة الميكانيكية فالمطلوب ان تكون عالية. وعليه كان يجب ان تكون العملية توفيقية للحصول على افضل الخصائص. | Nickel plates was sintered by using grain size of (40, 125) m, at a temperature of 650C while cadmium plates was sintered by using grain size of (53, 100, 150) m at temperature of 175C. The properties of these plates were studied. Sintering time was 60 minutes for both. The sintering processes were carried out under inert N2 gas atmosphere. All properties studied were simillar for cadmium & Nickel the apparent porosity decreased as the percentage of weight gained (after impregnation of the plates in a solution of its salt) increased, but it increased as the grain size increased. Electric specific resistivity increased as the grain size & porosity increased. The mechanical strength decreased as the grain size & porosity increased. Increasing the mechanical strength led to decreasing the electrical specific resistance. The main goal of the sintering processes was to use the plates as electrodes in the alkaline (Ni - Cd) cell & the characteristics of the plates of these cells are of high porosity, therefore, we have to decrease the impregnation time and use the proper grain size to get a higher porosity but the electrical specific resistance which has to be low for these cells increases as the porosity & grain size increases. i.e against what is aimed. Also the mechanical strength which has to be high, it decreases as the porosity & grain size increases. So there has to be a compromise to get the best properties.

استخدام الزيوت التالفة كسطح ماز لازالة الملوثات الفينولية من المياه وذلك باستخدام البورسلين كسطح ساند صلب Use of waste oil coating on a porcelian surface as adsorbent for the removal of phenolic contaminants from water

اسم المؤلف: محمد حكمت حسين
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول موضوع هذه الرسالة استخدام طريقتين جديدتين لتحميل البورسلينات كسطح ماز واستخدامهما لازالة واغناء (preconcentration) بعض الملوثات الفينولية من المياه الملوثة حيث عولجت البورسلينات بواسطة زيت المحركات المطروح (waste engine oil)) ) بطريقتين : 1 - التحميل باستخدام التصعيد : اخذ 5)) غم من البورسلينات مع (10) غم من زيت المحركات المطروح (المستعمل) وسخن باستخدام جهاز التصعيد لمدة (24) ساعة عند درجة حرارة 235Cͦ بعد ذلك رشح ثم غسل باستعمال الكلوروفورم والايثانول, واخيرا بالماء المقطر للتخلص من المذيبات العضوية ، ووضع في الفرن لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة(130مº) ,وثم غسل ببعض المذيبات واخيرا بالماء المقطر لحين التخلص من المذيبات ، واكدت نظافة السطح المحور بقياس طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لمحلول الغسل والتاكد من عدم ظهور اي حزمة او قمة امتصاص2 - التحميل باستخدام التكسير الحراري : اخذ 10)) غم من المادة الساندة مع (20) غم من زيت المحركات المطروح او المستعمل وسخنت المحتويات وفق برنامج حراري يتضمن رفع درجة الحرارة 100م° كل ربع ساعة وصولا الى درجة 600 م° ليبقى النموذج لمدة ساعة كاملة في الفرن ، بعد ذلك غسل بالكلوروفورم والايثانول للتخلص من الشوائب العضوية واخيرا بالماء المقطر درست الظروف التي تؤثر على عملية الامتزاز مثل الدالة الحامضية PH ، وزمن التماس ، وكمية المادة المازة ، حجم المادة المازة ، والتركيز الابتدائي ودرجة الحرارة حيث كانت الدالة الحامضية pH=2 وزمن التماس 115 دقيقة للفينول 150 دقيقة للباراكلوروفينول والباروامينوفينول ووزن المادة المازة 2.5 ,1.5 غم على التوالي للبورسلينات المحملة بطريقة التصعيد والتكسير الحراري وحجم المادة المازة 300 µm طبقت هذه الظروف على جميع النماذج بتركيز 25 mg\L.حيث اوضحت النتائج بعد تطبيق الظروف المثلى لعملية الامتزاز انها تتبع الترتيب الاتي من حيث كفاءة امتزازهاPhenol > P - Chlorophenol > p - aminophenolواستخدمت مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية في تعيين ايزوثيرمات الامتزاز ، وبينت النتائج ان ايزوثيرمات الامتزاز تتبع معادلة فريندلش للامتزاز ثم معادلة لانكماير.حيث كانت قيمة0.46,1.38 = n, kf و0.41,1.35 و0.38,1.53 وقيمة معادلة الارتباط R2 0.9908,0.9986,0.9983 على التوالي للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على سطح البورسلينات المحملة بطريقة التصعيد.اما على سطح البورسلينات المحملة باستخدام التكسير الحراري فان قيمة = n,kf 0.29،0.276 , 1.25،0.274 , 1.29،1.39 وقيمة معامل الارتباط R2 0.9853، 0.9905 ،0.9936 للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على التوالي, وقد بينت الدراسات الثرمودنياميكية ان العملية باعثة للحرارة من قيم ∆Hͦ السالبة وتلقائية من القيم السالبة ∆G في حين دلت القيم السالبة للـ ∆S ان المركبات الممتزة التي تكونت اكثر انتظاما على السطح.وتضمنت الدراسة ايضا اجراء التطبيق العلمي على استخدام البورسلين المحمل بطريقة التصعيد لعملية اغناء المحلول (preconcentration) حيث صنع خرطوش جديد من البولي اثلين مشابه الى الخرطوش التجاري وحصلنا على هذه النتائج وقورنت مع الخرطوش التجاري octadecyl (C18) SPE, حيث عبئ بوزن2.5غرام من البورسلين المحمل بطريقة التصعيد ذات الحجم الحبيبي 50تشبك ,ونشطنا كليهما باستخدام الاسيتونايترايل والايثانول اذ حقنت مرات عدة للتخلص من الشوائب الموجودة وفتح المسامات للمادة المستشربة .بعد ذلك حمل النموذج اذ اخذ 25 مل من المحلول ذات الدالة الحامضية pH=2)) وتركيز 3مغم لتر - 1 وكان زمن ظهور اول قطرة للخرطوش الجديد المحضر 52 ثانية وزمن ظهور اول قطرة للخرطوش التجاري (C18) 62 ثانية, فيما كانت سرعة الجريان للخرطوش المحضر 1.736 مل دقيقة - 1 ولخرطوش (C18) 1.623 مل دقيقة - 1.بعد الانتهاء من عملية تحميل النموذج وغسل كلا الخرطوشين بالماء المقطر لمرات عدة للتخلص من المواد المتداخلة وجعل الوسط متعادل ولاسترداد العينة اخذ 4mlمن مذيبات عضوية متفاوتة في القطبية لاسترداد العينة خلال مدد زمنية مختلفة (5,10,15and 30 min) . | In this study, a novel modified porcelain surface and its characterization as adsorbent for the removal and preconcentration of some organic pollutants was investigated. A grinded porcelain powder was treated with waste engine oil using the following two methods : 1 - A Reflux Method : A grinded porcelain powder of 5g was mixed with 10g of waste engine oil (as a stationary phase on the supporting porcelain powder), the waste engine oil was collected from a local auto repair workshop. The mixture was then refluxed for 24hrs at 235C. The product was filtered, washed with organic solvent and then with distilled water to get rid of the residual organic solvents. This process was carried out several times using fresh solvent each time until the UV - Vis spectra were identical with that of the pure solvent, to make sure that no absorption peak interferes in the interested region of measurements. 2 - A Thermal Cracking Method : A grinded porcelain powder of 10g was mixed with 20g of the waste engine oil, the mixture temperature was raised 100C stepwise each 15min to 600C. The sample was kept for another one hour in the oven at the final temperature. Subsequently, it washed with chloroform, ethanol and finally with distilled water to get rid of the remaining organic solvents.The modified adsorbent was first used for the removal of phenol and substituted phenols from wastewater and the optimal experimental condition were as follows : pH (2), time (115 min for phenol; 150min for ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol), weight of adsorbents (1.5, 2.5g) for modified porcelain surface using reflux and thermal cracking method, respectively, particle size (300µm), initial adsorbate concentration (2.5 - 25mg/L) and temperature (25°C). The efficiency of removal was in order of : phenol> ρ - chlorophenol> ρ - aminophenol. The preliminary study has shown that Freundlich isotherm model provided a better fit with experimental data than Langmuir and Temkin models. Based upon the first model, the experimental data were evaluated for both applied methods. The empirical constants ( Kf and n) were 0.46; 1.38, 0.41; 1.35, and 0.38; 1.53, and the correlation coefficient R2 were 0.9983, 0.9986 and 0.9908 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol, respectively, using the reflux method. Whereas, conducting thermal cracking method resulted in empirical constants of 0.29; 1.25, 0.276; 1.29, and 0.274; 1.39, and correlation coefficient R2 of 0.9853, 0.9905 and 0.9936 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol respectively. Furthermore, the thermodynamic studies of the developed methods showed that the adsorption process is exothermic and spontaneous based on the negative values of ΔH° and ΔG° respectively, while the negative value of ΔS° is associated with an increase in system order (less random system). A preliminary study was carried out to use the prepared adsorbent for the analytical purposes, in an attempt to extract and preconcentrate of toxic phenols by performing of homemade cartridge from the modified porcelain The cartridge is made from molded polyethylene “syringe - barrel body” similar to those of commercial SPE columns. The cartridge is packed with 2.5g, particle size of 300μm (50 mesh), of the modified porcelain sorbent prepared as described before. A sample of 3mg/L at pH2 was loaded on both cartridges, homemade and commercial SPE, and found that the elution time was 53sec and 62sec with flow rate of 1.623ml/min and 1.736ml/min, respectively

تحضير وتشخيص ودراسة الكيمياء الضوئية لبعض قواعد شف وتجزء معقداتها لعنصري النحاس والنيكل Preparation , Characterization and Photochemical study of some Schiff - bases and Degradation their Cu(II) and Ni(II) Complexes

اسم المؤلف: مالك موسى سلطان علي
اسم المشرف: رمزي رشيد علي العاني سحر صالح عبد القادر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن هذا البحث تحضير الليكاندين 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) و4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) وذلك بتكاثف 4 - امينو انتي بايرين مع (2 - نايتروبنزالديهايد ) و( 2 - هيدروكسي بنزالديهايد) على التوالي ومفاعلة الناتج مع الثايوسميكاربازايد والذي اعطى الليكاندات ذات التراكيب الاتية : - كما يتضمن هذا البحث تحضير معقدات هذين الليكاندين مع كل من Ni(II) ,Cu(II) وذلك من خلال التفاعل المباشر بين املاح الفلزين (كلوريداتهما) وقاعدتي شف [(HBAApT)و(2 - NO2BAApT)] . واظهرت النتائج ان قواعد شف تسلك سلوكا ثلاثي السن ( مخلبي ) مع العناصر الفلزية المذكورة حيث يتم من خلال مجموعتي الازوميثين (C = N ) للجزء الاميني لوجود زوجي الالكترونات على ذرة النتروجين (N) وجزء الثايون (C = S) بطريقة تسمح لتكوين معقدات مخلبية ، حيث كونت معقدات ذات صيغ عامة مختلفة هي : ,[Cu2(2 - NO2BAApT)2(H2O)2]4Cl [Ni(2 - NO2BAApT)2]2Cl، [Cu(HBAApT)2] , [Ni (HBAApT)2] ومن ثم تم تشخيص ودراسة قواعد شف ومعقداتها المحضرة باستخدام الطرائق الفيزيائية والطيفية ( مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وفوق البنفسجية والمرئية (UV / Vis ) وعلى ضوئها تم التحقق من تراكيب المعقدات المحضرة . بعد ذلك اجريت الدراسة الكيميائية الضوئية لليكاندين (HBAApT) , (2 - NO2BAApT) ومعقداتهما المحضرة ، وذلك من خلال تعريض محاليل قياسية لهذه المركبات للاشعة فوق البنفسجية (U.V) باستخدام مصدر ضوئي لمصباح الزئبق متوسط الضغط Medium Pressure mercury lamp . تمت متابعة التغيرات الحاصلة في الطيف الالكتروني ( قياس الامتصاصية ) مع فترات زمنية مختلفة من التشعيع واثبتت النتائج ان جميع المركبات المحضرة غير مستقرة ضوئيا تجاه الاشعةفوق البنفسجية حيث تحصل تجزئة ضوئية تامة لليكاندين ومعقداتهما بتاثير التشعيع المستمر . تم حساب ثوابت سرع التجزئةالضوئية (kd) لجميع المركبات المحضرة وايجاد اعمار النصف (t1/2) لهذه التجزئة ومناقشة الاستدلالات المستنتجة من التغيرات الحاصلة حيث تبين ان المعقدات M1,M3,M4 اكثر استقرارا تجاه الضوء من الليكاند الحر بينما المعقد M2 يكون اقل استقرارا من الليكاند الحر تجاه الاشعة فوق البنفسجية . تـــم حساب طاقـــــة التنشيط (Ea) لتفاعـــــل التجزئة الضوئــية للمعقــــد [Ni (2 - NO2BAApT) 2]2Cl حيث اظهرت الدراسة ان سرعة التحطم الضوئي لهذا المعقد تزداد بزيادة درجة الحرارة وكانت قيمة طاقة التنشيط مساوية الى (3.25KJ.mol - 1) . | This research includes preparation of two ligands 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) and 4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) by condensation of 4 - amino pyrine with 2 - nitrobenzaldehyde respectively. Then products have been reacted with thiosemicabazide to give two ligands with the following structuresThe work also includes the complexation of these two ligands with the metals Cu(II) and Ni(II) by the direct reaction of these ligands with the Chloride salts of Ni(II) and Cu(II) . The ligands and their complexes were identified using physical and spetroscopic methods (U.V. vis. , IR). The results show that these ligands behaves as atridentate with these metals through the ion pair or nitrogen atom of the isomethene (C=N) group and of thione (C=S) A photo chemical study was irradiation for the ligands and its complexes. The Changes in the U.V - Spectra of each ligand and its complex have been followed through different irradiation times. Result indicate that these prepared compounds are not Photochemical stable. The rate of photochemical degredation (kd) and reaction half time (t1/2) have been measured using first order equation. The result show that the M1 and M3 and M4 are more stable to U.V. light than the free ligand while M2 is less stable. From the Arrenhius relationship the activation energy of the photo chemical reaction have been measured for the complex M2 which is equal to 3.25 KJ.mol - 1. The studies under different temperture ranges indicate that the rate of reactions increased by increasing the temperture.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من 4 (H3) كوينازولينون Synthesis and Characterization of heterocyclic compounds derivative from the new 4(3H) quinazolinone

اسم المؤلف: لبنى حازم نصيف جاسم
اسم المشرف: فريال ولي عسكر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مشتقات ( كوينازولين ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اربع واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات (1 - 5) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) واطياف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) والبعض منها عن طريق اطياف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR ) واطياف الكتلة (GC - Mass) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ما جاء في البحث : 1) تحضيرالمركب الاساس (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one) - (L) باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) مع ( p - Methoxy benzoyl chloride) بوجود البيريدين . 2) تحضير اربعة مشتقات (L26,L16,L9,L1) لمشتق الكوينازولين (L) بتفاعل امينات اولية مختلفة ( 4 - Aminoacetophenone وEthyl 4 - aminobenzoate و1,4 - Phenylene diamineو Ethylenediamine) مع المركب ( L ) على التوالي .3) تحضير ثلاثة مشتقات جديدة للجالكون (L4,L3,L2) عن طريق تفاعل المركب (L1) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة وبوجود هيروكسيد الصوديوم .4) تحضير مشتقات جديدة تتضمن الغلق الحلقي للجالكون (L4,L3,L2) مع اليوريا ، ثايويوريا ، المالونترايل والهيدروكسيل امين هايدروكلورايد وبظروف مختلفة من العوامل المساعدة والدالة الحامضية للحصول على المركبات ( L6, L5, L7,L8). 5) تحضير مشتقين جديدين للكوينازولين عن طريق تفاعل (L9) مع الثايوسيميكاربازايد (thiosemicarbazide) والهيدرازين المائي (Hydrazinehydrate80%) ((L11,L10على التوالي .6) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L13 , L12) من خلال مفاعلة المركبات (L11,L10) مع الالديهايدات الاروماتية (4 - dimethylamino)benzaldehyde nitrobenzaldehyde - 3 ) .7) .8) تحضير مشتق الثايوزولدينون (4L1) من تفاعل قاعدة شيف ((L13 مع مركبتو حامض الخليك (Mercpto aceticacid) .9) تحضير مشتق الترايازول (L15) ، عن طريق تفاعل المركب الاساس (L) مع سيميكاربازايد (Semicarbazide) في البيريدين كمذيب.10) تحضير قواعد شيف (L18 , L17) ،من تكاثف المركب (L16) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة ثم مفاعلة قواعد شف (L18 , L17) مع كلورو استايل كلورايد بوجود تراي اثيل امين ، ليعطي مركبات البيتا لاكتام(L20 , L19 ) . ومفاعلة ( L18) مع مركبتو حامض الخليك ليعطي مشتق الثايازولدينون ((L21.11) تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة (L23 , L22) عن طريق تفاعل المركب (L16) مع مركبات الثايول mercaptobenzoxazol, - 2) mercaptobenzothiazol) - 2 .12) يتضمن اكسدة المركب (L16) بوساطة حامض النتريك وحامض الفسفوريك للحصول على ملح الدايازونيوم ، ومن ثم مفاعلة هذا المشتق مع مركب ( 2 - هيدروكسي بنزلديهايد) للحصول على مركب الازو (L24) .13) تحضير مشتق الكومارين ((L25 وذلك باجراء الغلق الحلقي لمركب الازو (L24) بمفاعلته مع اثيل اسيتو اسيتات ((Ethyl acetoacetate .14) تحضير حوامض الاميك (L28 , L27)عن طريق تفاعل المركب (L26) مع انهدريد الماليك او 4 - نايترو فثاليك .15) تحضير مشتق الثايوريا (L29) من تفاعل المركب (L26) مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) ثم مفاعلة مشتق الثايوريا (L29) مع حامض مالونيك (malonic acid) ليعطي مشتق البيريمدين (L30) في مذيب التولوين الجاف. 16) تحضيرالمركب (2 - Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one) (31(L باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) وذلك بمفاعلته مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) باستعمال الميثانول كمذيب .17) تحضيرمشتق جديد (L32) عن طريق مفاعلة المركب (L31) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate).18) تحضير المركبات (L34 , L33) وذلك عن طريق الغلق الحلقي للمركب (L32) مع انهيدريد الماليك او الفثاليك. 19) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L36 , L35) من خلال مفاعلة المركب (L32) مع الالديهايدات الاروماتية ( , 4 - (dimethylamino)benzaldehyde bromobenzaldehyde - 4 ) .20) تحضير مشتقات اليوريا ((L39, L38, L37 من تفاعل مشتق الهيدرازيد (L32) مع 4 - كلوروفنيل ايزوثايوسيانات والفا - نافثيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايوسيانات على التوالي.21) تحضير مشتق الثايوزولدينون (L40) وذلك باجراء الغلق الحلقي لمشتق الثايوريا (L39) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) باستعمال الايثانول كمذيب.22) تحضير مشتق الاستر((L41 عن طريق تفاعل المركب (L31) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) ثم مفاعلة مشتق الاستر (L41) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate) ليعطي مشق الهيدرازيد ( (L42بوجود الايثانول كمذيب .23) تحضير مشتقين جديدين (L44 , L43) عن طريق الغلق الحلقي لمشتق الهيدرازيد ( (L42مع اثيل اسيتو اسيتات وانهدريد الفثاليك على التوالي. 24) يتضمن تقييم الفعالية البايولوجية لعشرة مركبات محضرة وهي على التوالي L20,L18,L16,L7,L5,L2,L1),L30,L25,L24) التي تمت دراستها على اربعة انواع من البكتريا هي (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli aeragines (Proteus ، ونوعين من الفطريات هما Candida albicans , Aspergillus niger))، ومقارنتها مع نوعين من المضادات الحيوية ((Fluconazole ,Ampicillin. | The quinazoline core and its derivatives form an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact lead as to synthesis Fourty - four compounds containing heterocyclic moieties by several methods, as shown in the diagrams (1 - 5). The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (UV), (GCMS) and (1H - NMR) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1) Synthesis of starting material (L) (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo [d][1,3]oxazin - 4 - one ) by ring closer of (Anthranilic acid) with ( p - Methoxy benzoyl chloride) in pyridine as a solvent. 2) Synthesis of four new derivatives of quinazoline )L26 , L16 , L9 ,L1 (by the reaction of starting material (L) with appropriate primary amines (4 - Aminoacetophenone,Ethyl4 - aminobenzoate ,1,4 - Phenylenediamine , Ethylene diamine) respectively. 3) Synthesis of three new derivatives of chalcone (L4 ,L3 ,L2) by reaction compound (L1) with appropriable aromatic aldehydes.4) Synthesis of new derivatives includes cyclization of chalcone (L4 , L3 , L2) with urea, thio - urea, malononitrile and hydroxyl amine hydrochloride in different conditions from catalysis and pH medium to obtain compounds ( L8, L7, L6, L5).5) Synthesis of two new derivatives of quinazoline by reaction compound (L9) with (thiosemicarbazide) and (Hydrazinehydrate80%) (L11 , L10) respectively.6) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L13 , L12) by reactions of compounds (L11 , L10) with appropriable aromatic aldehydes.7) Synthesis new derivative of thiazolidinone (L14) by reactions of Schiff's base (L13( with Mercpto aceticacid .8) Synthesis of triazole derivative (L15) by the reaction of starting material (L) with semicarbazide, and pyridine as a solvent.9) Synthesis of Schiff bases (L18 , L17) from condensation of compound (L16) with different aromatic aldehydes while Schiff bases (L18 , L17) reacted with (chloro acetylchloride) in presence of triethylamine to form β - lactam compounds (L20 , L19 ) . The compound (L21) can be synthized from the reaction of (L18) with mercapto acetic acid to form thiazolidinone.10) Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds )L23 , L22( by the reaction of compound (L16) with thiol compounds (2 - mercaptobenzoxazol , 2 - mercaptobenzothiazol). 11) Includes the oxidation of compound (L16) with nitric acid and phosphoric acid to give diazonium salt with compounds (2 - hydroxy benzaldehyde) to get azo compound (L24).12) Synthesis of derivative of coumarine (L25) by ring closer of compound (L24) with ethylacetoacetate.13) Synthesis of two amic acid (L28, L27) by the reaction of compound (L26) with anhydride (4 - NitroPhthalic anhydride , Maleic anhydride(. 14) Synthesis of compound (L29) by the reaction of compound (L26) with phenyl isothiocyanate to give thiourea derivative by the reaction with (malonic acid) in dry toluene to get derivative of Pyrimidine. 15) Synthesis of starting material (Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one - 2) (L31) by ring closer of (Anthranilic acid) with (Phenyl isothiocyanate) , in methanol as a solvent. 16) Synthesis of new derivative (L32) by the reaction of compound (L31) with (Hydrazine hydrate 80%), in ethanol as a solvent .17) Synthesis of compounds (L34 , L33 ) by cyclization of compound (L32) with (maleic , phathalic anhydride).18) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L36 , L35) by reactions of compound (L32) with aromatic aldehydes (4 - (dimethylamino)benzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde).19) Synthesis of urea derivatives (L39, L38 ,L37) by the reaction of hydrazide derivative (L32) with (P - chloro phenyl isothiocyanate, Naphthyl isocyanate , Phenyl - isothiocyanate) respectively. 20) Synthesis of thiazolidinone derivative )L40 (by ring closer of urea derivative (L39) with Ethylchloroacetate, in ethanol as a solvent .21) Synthesis of ester derivative (L41) by the reaction of compound (L31) with Ethylchloroacetate while ester derivative (L41) with (hydrazine hydrate 80%) to get hydrazide derivative (L43), in ethanol as a solvent.22) Synthesis of two new derivatives )L44 , L43 (by cyclization of hydrazide derivative (L42) with ethylacetoacetate and phathalic anhydride respectively.23) Includes the evaluation of biological activity of ten synthesized compounds (L1,L2,L5 ,L7,L16,L18,L20,L24,L25,L30( against four types of bacteria (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli, Proteus aeragines ) and against two types of fungal (Candida albicans , Aspergillus niger) and compared with two types of antibiotics (Fluconazole ,Ampicillin).

ازالة ايون الكادميوم (??) من المياه بواسطة عشب البط والصخور البورسلينية Removal of Cadmium ion (??) from water by Duckweed and Porcellanite rocks

اسم المؤلف: كاظم علي حسين
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2012
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تمت دراسة ازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال البورسلينات العراقية الطبيعية والمكلسنة بنظام الوجبة . ودرست الظروف المثلى لعملية الازالة وكانت الدالة الحامضية (6) , درجة الحرارة C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 50 mg/L 10 - ) , وزن المادة المازة (3 غرام) وحجم دقائقها (300µm) . طبقت هذه الظروف على نماذج بتركيز (50mg/L) وكانت اعلى نسبة للازالة (%86) باستخدام البورسلينات الطبيعية كسطح ماز, و(%96) في حالة استخدام البورسلينات المكلسنة. اثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج لانكماير للايزوثيرم اكثر من نموذجي فراندليش وتمكن للامتزاز على سطح البورسلينات الطبيعية , بينما كانت ايزوثيرمات لانكماير وفراندليش هي الاكثر انطباقا على سطح البورسلينات المكلسنة. وقد بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت مطيافية الاشعة تحت الحمراء وتقنية حيود الاشعة السينية لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح الماز المستخدم. 2. كما تناولت الدراسة ايجاد طريقة بسيطة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية باستعمال مسحوق الاوراق المجففة الطبيعية والمعدلة من عشب البط (ceratophyllum demersum). هذا العشب ينمو بصورة خاصة على شواطئ الانهار العراقية. درست الظروف المثالية لعملية الازالة ( pH=6 , وزن المادة المازة = 1.5gm , الحجم الحبيبي = 300µm , درجة الحرارة = 30 C° , زمن التماس = 120 دقيقة , والتركيز الابتدائي لايونات الكادميوم ( 10 - 50 mg/L ) . وتم تطبيق هذه المعطيات على عينات ذات تركيز (50 mg/L) وكانت كفاءة الازالة بنسبة (95.6% ) باستخدام النبات الطبيعي وبنسبة (99.78%) باستخدام النبات المعدل بمحلول هيدروكسيد الصوديوم. واثبتت الدراسة الايزوثيرمية انطباق نموذج تمكن (Temkin) للايزوثيرم في حالة استخدام مسحوق النبات الطبيعي , لكن نموذجي لانكماير وتمكن كانت الاكثر انطباقا في النبات المعدل بالقاعدة . بينت الدراسات الثرموديناميكية ان العملية ماصة للحرارة من قيم ΔH° الموجبة , وتلقائية من القيم السالبة لـ ΔG° , بينما دلت القيم الموجبة لـΔS° على زيادة العشوائية او اللاانتظام لعملية الازالة. استخدمت بعض الكشوفات النوعية فضلا عن مطيافية الاشعة تحت الحمراء لتشخيص المجاميع الفعالة على السطح.3. تضمنت الدراسة اجراء التطبيق العملي في استخدام السطوح المدروسة لازالة ايونات الكادميوم من مخلفات المياه الصناعية لثلاثة مصانع عراقية مختلفة هي (معمل اطارات بابل ومعمل اسمنت الكوفة ومعمل بطاريات بابل) وقد كانت كفاءة الازالة بنسبة (100%) وللسطوح المستخدمة كافة (البورسلينات الطبيعية والمكلسنة , وعشب البط الطبيعي والمحور) مما يدل على امكانية استخدام السطوح قيد الدراسة على مدى واسع لازالة التلوث بايونات الكادميوم. | Batch process has been used with natural and calcinated Iraqi porcellanite as adsorbent for removal of Cd(ІІ) from aqueous solutions. Optimum experimental parameters were given, concentration cadmium ion (10 - 50 mg/L), pH (6), time (120 min), temperature (30°C), weight of adsorbents (3gm) and particle size (300µm). These optimum parameters tested on samples with concentration (50mg/L) of Cd(ІІ), the removal% was (86%) on natural porcellanite and (96%) with calcinated porcellanite. Langmuir isotherm model which gave a better fit to the experimental data with natural porcellanite in comparison with the Temkin and Freundlich equations, but both of Langmuir and Freundlich equations were fitted with calcinated porcellanite. Thermodynamic studies of two different surfaces were also given and showed endothermic process ΔH° was positive, ΔG° and ΔS° values were measured and showed that adsorption is spontaneous ΔG° was negative. ΔS° was increased and showed activity of surface for adsorption. X - RAY diffraction and FT - IR spectroscopy were used to prove that calcinated porcellanite was more efficient than natural porcellanite.Also a simple method was developed for the removal of cadmium ions from wastewater by using natural and artificial dried leaves of (ceratophyllum demersum). This plant is an Iraqi spices grew on the shores of Iraqi rivers. Optimal conditions were obtained (pH was 6, weight of adsorbent was1.5g, particle size was 300µm, temperature was 30°C, contact time was 120 minute and concentration of cadmium ions was ( 10 - 50 mg/L).These parameters were applied on spiked samples (50 gm./L) and proved to be efficient( 95.6%) removal for natural and (98.78%) for sodium hydroxide treated modified. Batch sorption isotherm showed that Temkin model was dominant for natural ceratophyllum demersum but both of Langmuir and Temkin models for artificial was the dominants. The thermodynamic parameters were given and showed that ΔH° was endothermic - positive value, ΔG° was found (a spontaneous process - negative value) and ΔS° was found positive value - increase of disorder of the process. FTIR and other qualitative tests were used to identify the activity of adsorbent surface.The present study also involves the practical application by using the studying surfaces to removal of cadmium ions from three samples of three Iraqi factories. The results indicated high affinity (100%) removal of cadmium ion by the present surfaces.

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مشتقة من حامض الهبيورك Synthesis of heterocyclic compounds derived from hippuric acid

اسم المؤلف: علي عبد الوحيد مجيد
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد المركبات الحلقية غير المتجانسة صنفا رئيسيا من المركبات العضوية المهمة وذلك لان اغلب مشتقاتها نواتج طبيعية تدخل في مجالي الطب والصناعة فضلا عن مجال الزراعة. ويتضمن البحث تحضير عدد من هذه المركبات اذ حضر(35) مركبا خمسة منها محضرة سابقا , اذ فوعل الحامض الاميني (كلايسين) مع (كلوريد البنزويل) كموادا اولية في تحضير حامض الهبيوريك 2 - benzamido acetic acid . - 1 استعمل حامض الهبيوريك مع اربعة الديهايدات اروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, (2 - nitro benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde لتحضير مشتقات للاوكسازول (A5 - A2) (E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones . - 2وحضرت مشتقات جديدة للايميدازول (A9 - A6) (E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الثايوسميكاربازايد . - 3 استعملت مشتقات الاوكسازول في الغلق الحلقي اذ حضرت اربعة مشتقات جديدة للايزوكسازولA13 - A10)) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydro oxazolo [5,4 - c] isoxazol عن طريق تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدروكسيل امين هيدروكلوريد . - 4 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبيريميدين A17 - A14))7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydrooxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(4H) - one من تفاعل مشتقات الاوكسازول مع اليوريا . - 5 حضرت اربعة مشتقات جديدة للبايرازول A21 - A18) ) 3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole من تفاعل المشتقات (A5 - A2) مع الهيدرازين المائي . - 6 وقد استغلت مجموعة (NH) في المشتقات (A21 - A18) لتحضير المركبات (A25 - A22) Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d] oxazole - 1 - yl)acetate بتفاعلها مع Ethyl chloro acetate . - 7 حولت مجموعة الاستر في المشتقات A25 - A22)) الى مشتقات الهيدرازايد A29 - A26)) 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d] oxazol - 1 - yl) acetohydrazide بتفاعل ها مع الهيدرازين المائي . - 8واستغل وجود مجموعة (NH2) في المركب (A27) في تحضير قواعد شيف من مفاعلتها مع الالديهايدات الاروماتية (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde 4 - bromo benzaldehyde ,, benzaldehyde 4 - chloro (2 - nitrobenzaldehyde , لتحضير المركباتA33 - A30) ) (E) - N - (Arylidene) - 2 - (3 - (4 - bromo phenyl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo[4,3 - d]oxazole - 1 - yl)acetohydrazide . - 9حضر مشتقان اخران للايميدازول (A35 , A34) من خلال تفاعل المركبين (A7 , A6) مع Ethyl chloro acetate. وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة باستعمال اطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي H - NMR لبعض المركبات وMass Spectra لبعض المركبات وطيف الاشعة فوق البنفسجية UV - Visible . | Heterocyclic compounds represent main class in organic compounds due to their uses in medicine filed and Industrial filed and agriculture filed . In this research Thirty five compounds have been prepared from hippuric acid (2 - benzamidoacetic acid) which was prepared from the reaction of glycine with benzoyl chloride . 1 - four oxazole derivatives (A2 - A5) [(E) - 4 - (Arylidene) - 2 - phenyl - 1,3 - oxazol - 5(4H) - ones] have been synthesized by reaction of (2 - benzamidoacetic acid) with four different aromatic aldehyde . 2 - four imidazole derivatives (A6 - A9) [(E) - 1 - (4 - (Arylidene) - 5 - oxo - 2 - phenyl - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl) thiourea] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with Thio semicarbazide .3 - by cyclization of chalcone group in oxazole derivatives with hydroxyl amine hydrochloride , Isoxazole derivatives [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 1,3 - dihydrooxazolo [5 , 4 - c] isoxazol ] have been synthesized (A10 - A13) .4 - four pyrimidine derivatives (A14 - A17) [7 - (Aryl) - 2 - phenyl - 6,7 - dihydro oxazolo[5,4 - d] pyrimidine - 5(4H) - one] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with urea .5 - four pyrazole derivatives (A18 - A21) [3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo [4,3 - d] oxazole] have been synthesized by reaction of oxazole derivatives (A2 - A5) with hydrazine hydrate .6 - compound (A22 - A25) [Ethyl 2 - (3 - (Aryl) - 5 - phenyl - 2,3 - dihydro pyrazolo [4,3 - d]oxazol - 1 - yl)acetate] have been synthesized by reaction of (NH) group in pyrazole derivatives with chloro ethyl acetate . 7 - by conversion of ester group in (A22 - A25) derivatives to hydrazide derivatives (A26 - A29) by reaction with hydrazine hydrate . 8 - Schiff ,s bases (A30 - A33) have been synthesized by reaction of (NH2) group in last derivatives (A26 - A29)with aromatic aldehyde (4 - N,N - dimethylamino benzaldehyde , 4 - bromo benzaldehyde , 4 - chloro benzaldehyde , 2 - nitrobenzaldehyde ). 9 - two another imidazole derivatives (A34,A35) have been synthesized by reaction of compounds (A6 and A7) with ethyl chloro acetate

تحضير وتشخيص بعض مشتقات الازين والبايرازول كمواد بلورية سائلة, ومعقداتها التناسقية مع ايون الفضة الاحادي Synthesis and Characterization of some Azine and 1H - Pyrazole Derivatives as Liquid Crystalline Materials and Their Coordination Complexes with Silver (I) Ion

اسم المؤلف: علي جاسم حمود
اسم المشرف: احمد جاسم محمد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تحضير ثلاثة سلاسل مختلفة من المركبات العضوية وهي مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ) ومركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18 ). حضرت مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون من خلال تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي) بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) مع المركب المقابل من مركبات 4 - (n - الكوكسي) اسيتوفينون (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16,18) بنسبة مولية (1 : 1). تمت هذه التفاعلات بالتصعيد وبوسط قاعدي. في حين حضرت مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول من تفاعل كل مركب من مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون المذكورة اعلاه مع زيادة من الهايدرازين وباستخدام التصعيد. حضرت مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين من تفاعل كل مركب من مركبات 4 - (n - (الكوكسي))بنزالديهايد (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) مع الهايدرازين بنسبة مولية (1 : 2) على التوالي. التفاعلات تمت بوسط حامضي وبالتحريك وبدرجة حرارة الغرفة. شخصت المركبات العضوية وتم التوصل الى تراكيبها الكيميائية اعتمادا على التحاليل الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء، طيف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية، طيف الرنين النووي المغناطيسي : 2D 1H - 1H - cozy , 2D 1H - 13C - HSQC , 1H، 13C) ومطيافية الكتلة.حضرت سلسلتين من معقدات ايون الفضة الاحادي مع مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومع مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12). تم تحضيرسلسلة المعقدات الاولى من خلال تفاعل 2 ملي مول من كل مركب من مركبات 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول مع 1 ملي مول من ملح نترات الفضة . اما السلسلة الثانية من المعقدات فحضرت من خلال تفاعل 1ملي مول من كل مركب من مركبات 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين مع 2 ملي مول من ملح نترات الفضة. تفاعلات تحضير المعقدات انجزت بظروف خاملة وبعيدا عن الضوء .شخصت المعقدات المحضرة وتم التوصل الى تراكيبها اعتمادا على القياسات الطيفية (مطياف الاشعة تحت الحمراء , مطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية , الرنين النووي المغناطيسي 1H و13C). وكذلك تم تحديد نسبة الفضة في كل المعقدات باستخدام تقنية الحث البلازمي المقترن ((ICP وكذلك من خلال قياسات التوصيلية المولارية وعلى اساس ذلك فان الصيغة العامة للمعقدات يمكن ادراجها بالاتي : [Ag (L)2].(NO3) بالنسبة للسلسة الاولى من المعقدات (حيث ان L : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول) و[Ag2 (L') (NO3)2] بالنسبة للسلسة الثانية من المعقدات (حيث ان L' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين).بينت قياسات التوصيلية الملارية للمعقدات المحضرة, الطبيعة الالكتروليتية (1 : 1) لمعقدات السلسلة الاولى [Ag (L)2].(NO3), والطبيعة غيرالالكتروليتية لمعقدات السلسة الثانية [Ag2 (L') (NO3)2]. كما وان قيم التحليل الدقيق لعنصرالفضة كانت دليل على ان نسبة الفضة الى الليكند هي (2 : 1) على التوالي لمعقدات [Ag (L)2].(NO3) و(1 : 2) على التوالي لمعقدات [Ag2 (L') (NO3)2]. تمت دراسة الصفات البلورية السائلة لمركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون و5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول و2,1 - - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين ومعقدات السلسلة الثانية لايون الفضة : [Ag2 (L') (NO3)2] باستخدام تقنية المجهر ذو الضوء المستقطب (POM) وتقنية المسح المسعري التفاضلي ((DSC. بينت الدراسة عدم امتلاك جميع مركبات 3,1 - ثنائي ]4 - (n - الكوكسي) فنيل - [2 - بروبين - 1 - اون ومعقدي الفضة : [Ag2 (L4') (NO3)2] (حيث ان L4' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - ديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L5') (NO3)2] (حيث ان L5' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - دوديسيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة, في حين بينت الدراسة امتلاك بقية المركبات وهي : 5,3 - ثنائي]4 - (n - الكوكسي) فنيل[ - 1H - بايرازول (حيث ان (n - الكوكسي) فنيل : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10) ومركبات 2,1 - ثنائي(4 - (نورمال - الكوكسي)بنزايليدين)هايدرازين (حيث ان (n - الكوكسي) : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12) ومعقدات الفضة [Ag2 (L1') (NO3)2] (حيث ان L1' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - هيكسلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L2') (NO3)2] (حيث ان L2' : 2,1 - ثنائي]4 - (n هيبتلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) و[Ag2 (L3') (NO3)2] (حيث ان L3' : 2,1 - ثنائي]4 - (n - اوكتيلوكسي) بنزايليدين[ هايدرازين) للصفات البلورية السائلة. | Three different series of organic compounds have been prepared : 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Chalcones), 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Pyrazoles) and 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) (Azines) compounds. The synthesis of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde compounds (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) with the corresponding compound of 4 - (n - alkoxy) acetophenone (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18 ) compounds in mole ratio (1 : 1). The reaction has been done under reflux in alkaline medium. 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds were synthesized through the reaction of each compound of the 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with hydrazine hydrate (used in excess) under reflux. The synthesis of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds were carried out by the reaction of each compound of the 4 - (n - alkoxy) benzaldehyde (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) compounds with hydrazine hydrate (mole ratio : 2 : 1 respectively) in acidic medium and ambient conditions. The prepared organic compounds have been characterized and their structures were elucidated depending upon spectral data (FTIR, U.V - Vis, 1H, 13C, 2D 1H - 1H - (cozy) , 2D 1H - 13C - (HSQC) NMR and mass spectra).Two series of silver (I) complexes : silver (I) - 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) (Silver (I) - Pyrazoles) and silver (I) - 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or 12) (Silver (I) - Azines) complexes have been synthesized . The first series of the complexes (Silver (I) - Pyrazoles) were obtained by the reaction of 2 mmole of each compound of 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole (where, (n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, n=6,7,8 or 10) compounds with 1 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. While, the second series (Silver (I) - Azines) were synthesized through the reaction of 1 mmole of each compound of 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (where, n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10 or12) compounds with 2 mmole of silver nitrate at (R.T.) and under dark and inert conditions. The complexes were characterized and their stereochemical structures and geometries were proposed depending upon data of spectral studies (FTIR, UV - Vis, 1H and 13CNMR ) as well as ICP (silver content) and conductivity measurements. The following general formula were achieved : [Ag (L)2].(NO3) for (Silver (I) - Pyrazoles) complexes (where L : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole) and [Ag2 (L') (NO3)2] for (Silver (I) - Azines) complexes (where L' : 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine). Conductivity measurements of the synthesized complexes showed the electrolytic nature (1 : 1) of [Ag (L)2].(NO3) complexes and nonelectrolytic nature of [Ag2 (L') (NO3)2] complexes. Furthermore, the silver microanalysis values gave an evidence that the ratio of the silver to the organic ligand is (1 : 2) respectively for [Ag (L)2].(NO3) complexes and (2 : 1) for [Ag2 (L') (NO3)2] complexes.Liquid crystalline behaviour of all the compounds of (1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one , 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole, 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine and the organic - inorganic hybrid [Ag2 (L') (NO3)2] (Silver (I) - Azines)) were studied using polarized light optical microscopy (POM) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques. This study revealed that all the compounds of 1,3 - bis[4 - (n - alkoxy)phenyl] - 2 - propen - 1 - one and two of the (Silver (I) - Azines) complexes : [Ag2 (L4') (NO3)2] (where L4' : 1,2 - bis[4 - (n - decyloxy)benzylidene] hydrazine and [Ag2 (L5') (NO3)2] (where L5' : 1,2 - bis[4 - (n - dodecyloxy)benzylidene] hydrazine are not liquid crystalline mesomorphic materials. While the rest of the compounds : 3,5 - bis [4 - (n - alkoxy) phenyl] - 1H - pyrazole ((n - alkoxy)phenyl : C6H4OCnH2n+1, where n=6,7,8 or 10), 1,2 - bis[4 - (n - alkoxy)benzylidene] hydrazine (n - alkoxy : OCnH2n+1, n=6,7,8,10,12,16 or 18) , [Ag2 (L1') (NO3)2] (where L1' : 1,2 - bis[4 - (n - hexyloxy)benzylidene] hydrazine, [Ag2 (L2') (NO3)2] (where L2' : 1,2 - bis[4 - (n - heptyloxy)benzylidene] hydrazine) and [Ag2 (L3') (NO3)2] (where L3' : 1,2 - bis[4 - (n - octyloxy)benzylidene] hydrazine displayed the liquid crystalline mesomorphic behaviour.

تحضير مونمرات وبوليمرات فاينيلية تحتوي على مركبات امينية مختلفة Synthesis of Vinylic Monomers and Polymers Containing Different Amino compounds

اسم المؤلف: عبير عبد الرزاق محمد سعيد الموسوي
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع الدقيق: كيمياء البوليمرات
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: حضرت عدد من مشتقات البوليمرات المحضرة بطرائق مختلفة والمعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة، او الحوامض الامينية المختلفة، للحصول على البولي اميدات او البولي استرات او البولي (استر - اميد) التتابعي.حضرت المشتقات البوليمرية بالطرائق الاتية : 1 - تحلل البولي بايرولدينون، وتفاعله مع : ا - الامينات الحلقية غير المتجانسة (A1 - A5) مثل pyridine, melamine, 4 - aminoanti pyrine, pyrimidine, 2,2,6,6 - tetra methyl pipyridineب‌ - الحوامض الامينية (A6 - A9) مثل alanine, Glycine, Asparagine, Histidineج - مع اليوراسيل لتحضير البولي استر (A15).2 - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع الحوامض الامينية (A16 - A19).3 - تحوير بولي حامض الاكريليك مع : ا - الحوامض الامينية (A20 - A23)، ثم مع المركبات الحلقية غير المتجانسة (A24 - A43).ب - تحضير مونمرات الاكريل امايد المعوضة بالحوامض الامينية، ثم بلمرتها، واعادة تعويضها بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A44 - A47).ج - مع اليوراسيل (A48). درست الصفات الفيزيائية لجميع البوليمرات المحضرة المختلفة، وقيست اللزوجة الجوهرية باستخدام اوستوالد - فينيسك فسكوميتر، بدرجة حرارة 30 °م وباستخدام DMSO وDMF كمذيبات.شخصت البوليمرات والمونمرات المحضرة بمطياف الاشعة فوق البنفسجية والاشعة تحت الحمراء، وباستخدام طيف الرنين النووي المغناطيسي NMR، ودرست التحاليل الحرارية الوزنية لبعض البوليمرات.ان امكان تحضير بوليمرات معوضة بمجاميع جديدة ذات صفات مميزة تكسب البوليمر تطبيقات كثيرة، ومنها التطبيقات الدوائية والطبية. | The drug carrier polymers which substituted with bio units has been considerable growth during the past two decades. A growing aspect of the field is the recognition of polymers as useful therapeutic agents, pharmacological properties, that can be utilized as carrier for selective and sustained delivery vehicles for small molecule or macromolecular. The delivery of drugs at a sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumer. Due to increasing importance of drug polymers containing heterocyclic and amino acid compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : First : Reaction of hydrolyzed polyvinyl pyrrolidinone with : a - Heterocyclic amines such as : Melamine, 4 - Amino antipyrine, 2 - Amino pyrimidine, 2 - Amino pydidine, 4 - Amino - 2,2,6,6 - tetra methyl pyridine to obtain [A1 - A5]. b - Amino acids such as : D - alanine, Histidine, Glycine, Asparagine to obtain [A6 - A9]. c - Uracile to prepare [A15].Second : Poly condensation of adipoyl chloride with amino acids [A16 - A19]. Third : Modification of poly acrylic acid with below : a - with amino acids [A20 - A23] which were reacted with heterocyclic compound to yield [A24 - A43].b - Preparation N - substituted acryl amide monomers then polymerization free radically and resubstituted with heterocyclic amines [A44 - A47].c - With uracile to give [A48].The all prepared monomers and polymers were characterized by UV, FTIR spectroscopy also HNMR spectroscopy were identified, element analysis were calculated, and physical properties were studied, the viscosities were determined and swelling percentage have been studied for some prepared polymers.TG thermo gravimetric analysis were recorded for some drug polymers.These substituted polymers were exhibited drug carrier polymers with wide range medical applications.

تقييم مضادات الاكسدة والشد التاكسدي للمرضى العراقيين المصابين بالخلل الوظيفي في الغدة الدرقية An Evaluation of Antioxidants and Oxidative Stress in Iraqi Patients with Thyroid Gland Dysfunction

اسم المؤلف: عباس كريم محمد صادق الموسوي
اسم المشرف: سلوى حميد ناصر الربيعي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: الاضطراب الذي يحصل في الغدة الدرقية هو واحد من اكثر الاضطرابات الشائعة في انظمه الغدد الصم. لاجل قياس بعض الدوال الكيموحياتية في امصال المرضى المصابين بالخلل الوظيفي للغدة الدرقية (فرط نشاط الغدة الدرقية وقصور الغدة الدرقية) والتي يمكن ان تساعد في متابعة والكشف المبكر عن الخلل الوظيفي للغدة الدرقية. لذا تم دراسة مستوى الاكسدة الفوقية للدهون ومستويات بعض الفيتامينات كمضادات للاكسدة. جمعت النماذج من ٧٥ مريض مصاب بمرض الخلل الوظيفي للغدة الدرقية وقد صنفت النماذج حسب نوع المرض الى (فرط نشاط الغدة الدرقية= ٤٠ , قصور الغدة الدرقية= ٣٥) وكذلك جمع ٤٠ نموذج من الدم لاشخاص سليمين غير مصابين ( مجموعة سيطرة ). اشتملت الدراسة على قياس مستوى هرمونات الدرقية (TSH ,TT4 ,TT3) في مصل الدم باستخدام جهاز Mini - VIDAS اذ تم قياسها اليا. وتم قياس مستوى الفيتامينات (بيتا - كاروتين, E ,A, C) في مصل المجاميع الثلاثة اعلاه, كما تم تقدير مستوى الشد التاكسدي MDA , وحامض اليوريك للمجاميع المستخدمه في هذه الدراسة.اظهرت نتائج الدراسة مايلي : - • زيادة معنوية في مستوى هورمون الثايرونين ثلاثي اليود نتائج (TT3) ومستوى هرمون الثايرونين رباعي اليود (TT4)ونقصان معنوي لمستوى الهرمون المحفز للدرقية (TSH) في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة. • نقصان معنوي في مستوى هرموني (TT3) , (TT4)وزيادة معنوية في مستوى هرمون (TSH) في مرضى قصور الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة.• نقصان معنوي في مستوى البيتا - كاروتين في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية, وزيادة معنوية في مستوى البيتا - كاروتين في مرضى قصور الغدة الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة• انخفاض معنوي في مستوى الفيتامينات (C, E, A) في امصال المرضى المصابين بالخلل الوظيفي عموما مقارنة بمجموعة السيطرة.• زيادة معنوية في مستوى MDA وحامض اليوريك في المرضى المصابين بفرط نشاط الغدة الدرقية وانخفاض معنوي في المرضى المصابين بقصور الدرقية مقارنة بمجموعة السيطرة.• في مرضى قصور الغدة الدرقية وجد بان هناك علاقة سالبة معنوية بين مستويات هرمونات الغدة الدرقية والفيتامينات (بيتا - كاروتين, A, E) وحامض اليوريك مع الزيادة المصاحبة لمستويات MDA. بينما لوحظ علاقة موجبة معنوية بين فيتامين C ومستويات MDA.• في مرضى فرط نشاط الغدة الدرقية وجد بان هناك علاقة سالبة معنوية بين مستويات MDA ومستويات كل من TT3, بيتا - كاروتين, فيتامين A, فيتامين E. وعلاقة موجبة معنوية مع TT4, فيتامين C, وحامض اليوريك ولم يلاحظ اي تغيير معنوي بين مستويات MDA مع مستويات هرمون TSH.• اشارت نتائج هذه الدراسة الى اهمية متابعة مستويات مضادات الاكسدة من الفيتامينات في المرضى المصابين بالخلل الوظيفي للغدة الدرقية قبل العلاج خصوصا في مراحل تقدم المرض.

تحضير وتشخيص بعض البلورات السائله الدايمرية غير متماثلة ودراسة خصائص اطوارها الوسطيه Synthesis and Characterization of some non - symmetric Dimeric liquid crystals and study of Their mesophases properties

اسم المؤلف: عادل كريم جاسم
اسم المشرف: علي كريم عبد الحسن
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة هي احد اصناف المركبات البلورية السائلة التي لها تطبيقات واسعة في مجالات مختلفة كالصناعة والطب .في هذه الرسالة تم تحضير اثنان وثلاثون مركب بطرق عضوية مختلفة. شخصت جميع هذه المركبات من خلال بعض الطرق الطيفية مثل تقنية الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وطيف الرنين النووي المغناطيسي للكاربون كذلك تمت دراسة الخواص البلورية السائلة لهذه المركبات باستعمال المجهر ذو الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي .السلسلة الاولى من الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه الدايمر ابتدا من تحضيرالمركبات [A1_A7]من خلال تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع بروميد الالكيل في السايكلوهكسانون ثم حضرت المركبات الجالكونية[A8_A14] من تفاعل المركبات اعلاه مع 4 - هيدروكسي اسيتوفينون في الايثانول بعد ذلك حضر المركب A15 من تفاعل 4 - هيدروكسي بنزالديهايد مع ثنائي بروميد الايثان في الاسيتون وبعدها حضرت المركبات [A16_A22] من تفاعل المركب A15مع الجالكون المحضر اما الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة[A23_A29] حضرت من خلال تفاعل المركبات الناتج في الخطوة الاخيرة مع4 - اثيل انلين في الايثانول. درست الخواص البلورية السائلة للدايمرات غير المتماثلة باستخدام مجهر الضوء المستقطب ومسعر المسح التفاضلي حيث اظهرت الدايمرات البلورية السائلة غير المتماثلة اطوار بلورية سائلة متعددة عند التسخين والتبريد من النوع ( النيماتيوالسمكتي ) حيث اعطت هذه الدايمرات الطور النيماتي عند تغير مجموعة R الالكيلية من المثيل الى البنتيلبينما اعطت الطور السمكتي عندما تكونR مجموعة هكسيل وهبيتيل وهذا يدل على ان المجموعة الطرفية المعوضة توثر على نوع الاطوار البلورية السائلة واستقرارها الحراري فعند اضافة مجموعة مثلين الى اطراف الجريئة فان ذالك يؤدي الى زيادة قوى التجاذب بين جوانب الجريئة وذلك بسبب استقطابية مجاميع المثلين المضافة وانخفاض قوى التجاذب بين اطراف الجريئةحيث ان ظهور الطور السمكتي والنيماتي يعتمد على درجة الاختلاف بين نسبة قوى التجاذب الجانبية والطرفية للجريئة حيث ان لظهور الطور السمكتي لابد من وجود قوى تجاذب بين جوانب الجريئة اكبر من قوى التجاذب بين اطراف الجريئة وهذا النوع من القوى يزداد عند وجود عزم ثنائي القطب عبر المحور الطولي للجريئة وكذالك في السلاسل الالكيلية الطويلة بسبب استقطابية مجاميع المثلين. اما السلسلة الثانية التي تمتلك الصيغة التركيبية الاتيةحضرت هذه السلسلة بنفس خطوات تحضير السلسلة الاولى حيث تم في هذه السلسلة تثبيت السلسلة الطرفية R عند البنتيل وتغيير السلسلة الطرفية الثانية باستخدام الانلين المعوض في الموقع 4 بمجاميع المثيل والنايترو والبروم حيث اعطت دايمرات هذه السلسلة الطور البلوري النيماتي وهذا يعود الى ان هذه المجاميع توفر عزم ثنائي القطب على طول المحور الطولي للجريئة وفي حال امتلاك الجزيئات مجاميع لها عزم ثنائي القطب من هذا النوع سوف يحدث تنافر بين الجزيئات وذالك لتقارب الشحنات المتشابهة مما يسبب ضعف قوى التجاذب الجانبية بين جوانب الجريئة وظهور الطور النيماتي | Dimeric liquid crystal asymmetric is one of the classes of liquid crystal compounds which have wide applications in various fields such as industry and medicine.In this thesisThirty - two compounds have been synthesized by various chemical methods. All of these compounds characterized through some of the ways spectroscopic techniques such as infrared,1H and 13C - NMR.The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements andpolarized optical microscope.The first series of liquid crystalline dimers asymmetric possess the following structural formulaThese dimers were prepared viasome steps involved. First, 4 - hydroxy benzaldehyde was reacted with alkyl bromide in Cyclohexanone to prepare compounds [A1_A7].Second, 4 - hydroxyl acetophenone was reacted with compounds [A1_A7] in ethanol to produce chalcone compounds [A8_A14]. Third, the compound [A15] was prepared via reacted 4 - hydroxyl benzaldehyde with dibromo ethane in acetone ,then the compound A15 was reacted with chalcone to prepare compounds [A16_A22]. Finally, 4 - ethyl aniline was reacted with compounds [A16_A22] in ethanol to produce the final products dimers [A23_A29].The mesophases and their corresponding transition temperatures were identified by differential scanning calorimetric measurements and Polarized optical microscope .All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phase(A - A) and smectic phase (A—A).The smaller length/width ratio reduces theformation of the closed - packed layer structure, which normally has a parallelarrangement. For the members of two series, an increase in the alkoxy chain length increases the ratio of the lateral to terminal attraction betweenthe molecules, increasing the probability that the layer arrangement willpersist after melting (crystal - liquid crystalline transition) when the terminalattractions are weakened. The smectic phase was observed in the longchain members of the series while the small chain members exhibit nematic.The second series, which has the following structural formulaThis series was prepared via the same above steps .Alkoxy chain R fixedat pentyl group, while the other chain varies4 - methyl, nitro and bromine All members of the series exhibited liquid crystalline behavior with an enantiotropic nematic phases methylene groups, while the other spacer varies from two to sevengroups.molecules , the spectrum will happen to the convergence of similar shipments , causing the weakness of the forces of attraction between the lateral aspects of the bold and the emergence of nematic phase .

تحضير, تشخيص ودراسة الخواص الضديدة للبكتيريا لمعقدات Co (??) ,Mn (??) Cu (??) وZn (??) مع قواعد شيف Synthesis ,Characterization and study Antibacterial properties of Mn(??),Co(??),Cu(??) and Zn(??) Shiff Base Complexes

اسم المؤلف: عادل حسين علي العامري
اسم المشرف: سعدية احمد ظاهر عاكوب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول العمل الوارد في هذه البحث تحضير ثلاث ليكنداتL3,L2,L1)) مشتقة من تفاعل (Salicyladehyde) مع كل من(N,N - dimethylp - phenylenediamine) (acid o - amino benzoic) و(3 - nitro o - phenylene diamine) .وقد شخصت تشخيصا دقيقا بالطرائق الطيفية المعروفة وهي الرنين النووي المغناطيسي(H - NMR) و((C13 - NMR ,مطيافية الكتلة (Mass Spact.) ,مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) للتوصل الى تعيين الصيغ التركيبية الدقيقة لليكندات المحضرة وهي : - 1 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol - 2 ومختصره (L1). - 2 2 - hydroxybenzylideneamino)benzoic acid ) - 2 ومختصره (L2).2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2 - diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol - 3 ومختصره(L3). كما حضرت المعقدات من خلال مفاعلة كلوريدات العناصر الانتقالية(MnCl2.4H2O CoCl2.6H2O , CuCl2.2H2O , ZnCl2) المذابة في الايثانول المطلق مع محاليل الليكندات المحضرة بالمذيب نفسه وبظروف مختلفة . وتم حساب النسب المولية وهي نسبة (M : L ) للمعقدات المحضرة فتبين ان النسبة (1 : 1) في معقدات Cu(II),Mn(II) بينا تكون(1 : 2) لكل من Co(II), Zn(II). اما معقدات (L2) فتاخذ كل الفلزات النسبة (1 : 1) . اما معقدات (L3) فتاخذ كذلك كل الفلزات النسبة (1 : 1). وتم تشخيص المعقدات المحضرة ,واقترح الاشكال الهندسية لها من نتائج مطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية والامتصاص الذري اللهبي لتحديد نسبة (M%) للفلزات الداخلة في تركيب هذه المعقدات كذلك حساب التوصيل المولاري (mΛ) للمعقدات المحضرة وبتركيز(10 - 3mol/L) بمذيب (DMSO) لتحديد المعقدات الايونية والمتعادلة منها .ومن خلال كل هذه القياسات تم اقتراح الاشكال الهندسية للمعقدات المحضرة وكما ياتي : - 1 - معقدات الليكند الاول (L1) : - كانت الاشكال ثماني السطوح : • [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl]• [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • 2H2O [Co(C15H15N2O)2]• [Zn(C15H15N2O)2]2 - معقدات الليكند الثاني (L2) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2]• [Co (C14H9NO3) (H2O)3]• [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] اما النحاس فاخذ الشكل رباعي السطوح : • [Cu (C14H9NO3) (H2O)]3 - معقدات الليكند الثالث(L3) : - كانت الاشكال ثمانية السطوح : • [Co (C20H13N3O4)(H2O)2]• [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2] وكانت الاشكال رباعية السطوح : • H2O [Mn (C20H13N3O4)]• [Zn (C20H13N3O4)]وكما تم قياس الفعالية الضديدة للبكتريا لليكندات المحضرة ومعقداتهم . | In this work we have synthesized several new ligands derived from the reaction between salicylaldehyde and each of the following : o - aminobenzoic acid, N,N - dimethyl p - phenyleediamine and 3 - nitroo - phenylenediamine. All the synthesized ligands are characterized using fouiertransform, infra - red (FT - IR), (H,C13 - NMR) and Mass Spectra techniques. The synthesized ligands are : 1) 2 - (4 - dimethylamino)phenylimino)methyl phenol (L1)2) 2 - (2 - dimethylamnio)benzoic acid (L2)3) 2,2 - ((4 - nitrobenzene - 1,2diyl)bis(nitrilomethylyildene)diphenol(L3) Our work also includes the synthesis of metal complexes of the above ligands. As complexes of each of Mn(II), Co(II), Cu(II) and Zn(II) are synthesized by the reaction between the ethanolic solution of the chloride of the above metals with the ligands. These complexes are characterized by several techniques; molar ratios are used to estimate metal to ligand ratio in each complex and our results show that in case of L1 ligand the metal to ligand ratio in case of Mn(II) - complex and Cu(II) - complex is 1 : 1 and it is 1 : 2 in case of Co(II) - complex and Zn(II) - complex. While with L2 ligand, all the complexes give the ration 1 : 1. In case of complexes with L3, all the complexes seems to be in 1 : 1 ratio metal to ligand. The other techniques which have been used for the identification are spectroscopic, FT - IR, Electronic spectra, molar conductivity in dimethyl sulfoxide and determination of the metal content (M%) using Flam atomic absorption spectroscopy (FAAS).The chemcial structure for the above complexes are suggested according to the results obtained as follow : 1 - Complexes of (L1) : - Octahedral formulation : - [Mn(C15H15N2O)(H2O)3Cl] [Cu (C15H15N2O) (H2O)3Cl] Tetrahedral formulation : - [Zn(C15H15N2O)2] 2H2O [Co(C15H15N2O)2] - 2 Complexes of (L2) : - Octahedral formulation : - [NH3(Et)][Cl Mn (C14H9NO3) (H2O)2] [Co (C14H9NO3) (H2O)3] [Zn(C14H9NO3)(H2O)3] Tetrahedral formulation : - [Cu (C14H10NO3) (H2O)] - 3 Complexes of (L3) : - the Metals give O.h : [Co (C20H13N3O4)(H2O)2] [Cu (C20H13N3O4)(H2O)2 ]But the T.h is : H2O [Mn (C20H13N3O4)] [Zn(C20H13N3O4)]We also have studied biological activity of the ligands and complexes synthesized in this work.

التقدير الطيفي للميتفورمين والكابتوبريل في المستحضرات الصيدلانية Spectroscopic determination of Metformin and Captopril in pharmaceutical formulation

اسم المؤلف: طيف ذياب كزار
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن هذا البحث انجاز خطوات لتقدير عقار الميتفورمين MET والكابتوبريل CAP في عينات من المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم البشري. استعملت طريقة تكوين المعقد بين كل من الميتفورمين والكابتوبريل مع ايون النيكل الثنائيMET - Ni(II) وCAP - Ni(II) كطريقة مباشرة اولى والاستخلاص بنقطة الغيمة للمعقد كطريقة ثانية باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - Vis) لتحقيق هذا الدراسة. تم الحصول على افضل النتائج لمنحنيات المعايرة والبيانات الاحصائية عند تطبيق الظروف المثلى مثل الدالة الحامضية ودرجة حرارة وفترة التسخين وزمن الاحتضان وتركيز ايون الفلز والطرد اللامركزي والموضحة كما يلي : 1 - الطريقة الاولى المباشرة : اعتمدت هذه الطريقة على تفاعل الميتفورمين مع ايون النيكل الثنائي Ni(II) في الوسط القاعدي pH=10.5) ) لتكوين معقد له اقصى امتصاص(λmax) 434nm بهيئة MET - Ni(II) وتفاعل الكابتوبريل مع النيكل الثنائي في وسط متعادل (pH=7) لتكوين معقد له اقصى امتصاص (λmax) عند 422nm بهيئة CAP - Ni(II) , وقد وجد ان قانون بير يسري على الكميات التي تتراوح بين (10 - 100µg.ml - 1) لكلا العقارين. وان معامل الامتصاص المولاري للميتفورمين والكابتوبريل كانت (3.9x103L.mol - 1.cm - 1) و(1.99x104L.mol - 1.cm - 1) على التوالي. حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (2.37,7.11) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D وحد التعيينL.O.Q لعقار الكابتوبريل (1.83,5.49 ) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. الانحراف القياسي النسبي المئوي %RSD للميتفورمين والكابتوبريل كان بمقدار (0.9,0.68) % .2 - طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة : تشتمل هذه الطريقة على تقدير الكميات ذات التراكيز الواطئة للميتفورمين والكابتوبريل في نماذج من مصل الدم البشري لمتبرعين يتناولون العقارين عن طريق الفم باستعمال طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة Cloud point extraction , وقد اخذت النماذج العشوائية بعد مرور ساعتين (2 hrs), بعدها تجري عليها طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة بوجود مادة فعالة سطحيا غيرايونية من التريتون Triton X - 114 10 % وبحجم 0.5 مل, كانت مدى التراكيز لمنحني المعايرة(3.5 - 100 ) مايكروغرام.مل - 1 و(3.5 - 60) مايكروغرام.مل - 1 ومعامل الامتصاص المولاري (1.2x104L.mol - 1.cm - 1) و(2.1x104L.mol - 1.cm - 1) للميتفورمين والكابتوبريل على التوالي. تم الوصول الى اقل تركيز في حد الكشف L.O.D وحد التعيين L.O.Q لعقار الميتفورمين (0.74,2.22) مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, وحد الكشفL.O.D والتعيين لعقار الكابتوبريل (0.22,0.6) مايكروغرام.مل - 1على التوالي. اما بالنسبة لقيمة الانحراف القياسي النسبي المئويRSD% كانت بحدود (0.63 0.7,)% بتركيز 40µg.ml - 1 للميتفورمين والكابتوبريل. واظهرت نتائج الطريقتين توافقية مع الطريقة القياسية لدستور الادوية البريطاني لتقدير عقار الميتفورمين والكابتوبريل باستخدام التقنيات الاحصائية مثل اختبار t واختبار F. اوضحت الطريقة الاولى المباشرة لتقدير الميتفورمين ان t التجريبية (0.934) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية (1.08) اقل من قيمة F الجدولية( 19.01) عند مستوى ثقة 95%. اما الكابتوبريل فقد كانت قيمة t التجريبية (3.771) اقل من قيمة t الجدولية (4.303) وقيمة F التجريبية(1.039) اقل من F الجدولية ((19.01عند مستوى ثقة 95%. وعند تقدير الميتفورمين بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة اظهرت النتائج الفحص بان t التجريبية 1.095 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.079 اقل من الجدولية عند مستوى ثقة 95% , بينما للكابتوبريل كانت t التجريبية 1.301 اقل من t الجدولية 2.776 وF التجريبية 1.002 اقل من القيمة الجدولية 6.39 عند مستوى ثقة 95% ,مما يسمح لهما ان يستخدما في تحليل الميتفورمين والكابتوبريل. | This work describes the steps which were carried out to determine of metformin (MET) and captopril(CAP) in pharmaceutical preparations and human serum samples. Complex formation reaction and cloud - point extraction (CPE) with UV - Visible spectrophotometry were used to investigate this study. The results have showed that the best optical characteristics for calibration curve and statistical data obtained under optimum conditions such as pH, temperature, incubation time and concentration of metal ion. These results were concluded : 1 - The first direct method is based on the reaction of MET with nickel (II) in alkaline medium (pH=10.5) and the maximum absorbance of MET - Ni(II) complex has been measured at λ= 434nm. While the CAP - Ni(II) complex was formed in neutral medium (pH=7) where its maximum absorbance was at λ= 422nm. These complexes were obeyed Beer's low is an the (10 - 100µg.ml - 1) concentration range . The molar absorptivity for MET - Ni(II) and CAP - Ni(II) were 3.9x103L.mol - 1.cm - 1 and 1.99x104L.mol - 1.cm - 1 respectively. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for metformin (2.37,7.11)μg.ml - 1 respectively . The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) for captopril (5.49,1.83) μg.ml - 1 respectively. The values of RSD% for MET and CAP were (0.9,0.68)%.2 - The second method (cloud point extraction) based on the extraction of trace amounts of MET and CAP in form of complexes with Ni(II) using Triton X - 114 as a nonionic surfactant(0.5ml) . Five volunteers were randomly designated to take drug orally. The random samples of serum blood were taken after two hours. The calibration curve (3.5 - 100)µg.ml - 1 and molar absorpitivity(1.2x104L.mol - 1.cm - 1 )were for MET whereas ( 3.5 - 60)µg.ml - 1 and molar absorpitivity ( 2.1x104L.mol - 1.cm - 1) have been for CAP. The LOD and LOQ for metformin were (2.22,0.74)µg.ml - 1 while LOD and LOQ for captopril were (0.22,0.6) µg.ml - 1. The RSD% for MET and CAP were (0.6%,0.7%) respectively using (40μg.ml - 1) concentration for five number readings (n = 5). The data obtained by two methods were appeared highly correlated with British pharmacopeia as standard method using statistical readings (F - test and T - test). The data of MET and CAP in direct method were (MET : tcal=0.93<ttab=4.303 , Fcal=1.08<Ftab=19.01) and (Cap : tcal=3.771<ttab=4.303, Fcal=1.039<Ftab=19.01). The results of MET and Cap by CPE were (MET : tcal=1.095<ttab=2.776 ,Fcal=1.079<Ftab=6.39) and (Cap : tcal=1.301<ttab=2.776, Fcal=1.002<Ftab=6.39) at %95 confidence level. These results, allow us to adopt these methods for MET and CAP analysis

تقييم المتغيرات الكيمياء الحياتية المتضمنة البروتين يوريا في مرضى الفشل الكلوي المزمن Evaluation of Biochemical Parameters including Proteinuria in Patients with Chronic Renal Failure

اسم المؤلف: شنو عزيز حويز الخوشناو
اسم المشرف: فاتن فاضل القزاز بشتيوان هاشم البزاز
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت الدراسة الحالية ستين عينة من المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن التي قسمت الى اربعة مجاميع اعتمادا على العمروالجنس والعدد.اد تضمنت المجموعة الاولى المرضىالذين تراوحت اعمارهم بين (1419) سنة واعتبرت المجموعة الاولى،اما المجموعة الثانية تضمنت المرضى اعمارهم بين(2026)سنة، والثالثة اعمارهم من(5057)سنة، والرابعة ضمت الذين اعمارهم من(6070) سنة لمرضى المصابين با لفشل الكلوي المزمن وقد قسمت الى ثلاث مراحل اعتمادا على تركيز الكرياتينين في مصل الدم،فاذا كانت نسبة الكرياتينين ترتفع الى الثلاثة تعتبر المرضى ضمن المرحلة الاولى ،واذا كانت نسبة الكرياتينين من 3 - 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثانية، واذا كانت نسبة الكرياتينين اكبر من 8 تعتبر المرضى ضمن المرحلة الثالثة. هذه الدراسة تكون في الحا لة تحت العلاج لمرضى المصابين بفشل االكلوي المزمن وفي حالة قبل اجراء عملية الغسل للمرضى،ولمدة 11 شهرابتداءا من تشرين الثاني2006  تشرين الاول2007 ويتراوح اعمارهم من (11  70) سنة من مستشفى الجمهوري في مركزغسل الكلى في مدينة اربيل وجمع 60 عينة من الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. وقد اظهرت النتائج قيم مختلفة في معد ل كمية البروتين في حالة جمع الادرارخلال اربعة وعشرين ساعة ( p < 0.01) للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع مستوياتها في ادرار الاصحاء. عند تحليل النتائج لهذه البروتينات وجد الاتي : زيادة معنوية كبيرة p < 0.01)) في كمية البروتين في حالة جمع الادرار خلال اربعة وعشرين ساعة من المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. يتضمن الجزء الثانى من الدراسة قياس بعض المعايير الكيميائية الحياتية، تركيز ( البروتين ، الالبومين ، اليوريا ، الكرياتينين، الصوديوم ، البوتاسيوم ، الكلور ، الكالسيوم ) في مصول الدم للمرض المصابين بالفشل الكلوى المزمن بالمراحل الثلاث، مقارنة مع الاشخاص الاصحاء لغرض تقيم تراكيز تلك المعاير في العينات المدروسة. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز البروتين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المجاميع الاربعة للمراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في المجموعة (1). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الالبومين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء. حيث اظهرت النتائج الاتية زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجاد تركيز اليوريا في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكرياتينين في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الكالسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 )عند ايجا د تركيز البوتاسيوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز الصوديوم في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجموعة (3 ) عند ايجا د تركيز الكلور في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغيرمعنوي0.01) > (p في مجماميع (1، 2، 4) مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز الكوليسترول في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). نقصان معنوى ( p < 0.01 ) عند ايجا د تركيز HDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوى المزمن مقارنة مع الاشخاص الاصحاء في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء بنفس مديات الاعمار. زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،2،3) عند ايجا د تركيز LDL في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاث مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (4). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز TG في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاميع(1،3،4) عند ايجا د تركيز VLDL في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلا مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجاموعة( 1،4) عند ايجا د تركيز سيريلوبلازمين في مصول الدم المرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (3،2). زيادة معنوية ( p < 0.01 ) في المجوعة(3) عند ايجا د تركيز الكلوكوز في مصول الدم للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن في المراحل الثلاثة مقارنة مع الاشخاص الاصحاء وغير معنوي 0.01) > (p في مجموعة (1،2،4). يتضمن الجزء الاخير من الدراسة علاقة بعض المعايير الكيميائية الحياتية مع بروتين يوريا المقاسة من الادرارخلال اربعة وعشرون الساعة في المجاميع الاربعة لثلاث مراحل للمرضى المصابين بالفشل الكلوي المزمن باستعمال التحليل الاحصائي باستخدام معامل ارتباط.

تقدير عنصري النحاس والخارصين بهيئة معقدات مع الاريثرومايسين وتطبيقاتها Determination of Copper and Znic as a complexes with Erythromycin and it is Application

اسم المؤلف: شروق عبد الفتاح حسن الخطيب
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير عنصري النحاس والخارصين بتفاعلهما مع اللاجنة العضوية الاريثرومايسين وتطبيقها على عينات مياه الشرب لمدينة بغداد، باستخدام الامتصاص الطيفي الجزيئي والامتصاص الذري اللهبي واجراء دراسة تحليلية للمعقدات المحضرة.تم تعيين عنصر النحاس (II) بتكوين المعقد ERy. - Cu(II) باستخدام UV - Visible وذلك بدراسة الظروف العملية المثلى : الاس الهيدروجيني (pH=5) وتركيز لاجنة ERy. (100 ميكروغرام/مل) وزمن تفاعل (50 دقيقة) ودرجة حرارة (70 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، وكانت نسبة الطور المائي الى العضوي (5 : 5) ، اما افضل زمن للاستخلاص فهو دقيقتان لاستخلاص المعقد المخلبي كله. ان عملية الاستخلاص لمرة واحدة كانت كافية لاستخلاص المعقد. وقد وجد ان خلات الاثيل هي افضل مذيب لاستخلاص معقد ERy. - Cu(II).وتم التقدير عند الطول الموجي (λmax=221 nm)، وحسبت نسبة الاتحاد المولية بين اللاجنة والنحاس فكانت (1 : 2)، اما مديات التركيزالتي خضعت لقانون بير في تعيين النحاس فكانت (12 - 2 ميكروغرام/مل) ، وكان حد الكشف ( 0.028 ميكروغرام/مل) ، وحساسية ساندل (0.046 ميكروغرام/سم2).اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان ( % - 3.72) والاستردادية ( %96.28)، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي ( %0.47).لقد تم تقدير النحاس بهيئة ERy. - Cu(II) بعد استخلاصه باستعمال خلات الاثيل باستخدام AAS ودراسة الظروف العملية المثلى اذ تم الحصول على نتائج مطابقة تماما للنتائج المشار اليها سلفا باستخدام تقنية UV - Vis عدا تركيز اللاجنة(ERY.) الذي كان (23 ميكروغرام/مل)، ونسبة الطور المائي الى الطور العضوي (2 : 5).اما المعطيات التحليلية الاحصائية فقد كانت خطية التركيز في تعيين النحاس (4 - 1 ميكروغرام/مل) وحد الكشف ( 0.019 ميكروغرام/مل)، اما بالنسبة الى الخطا النسبي المئوي فكان (% - 5) والاستردادية ( %95)، وكان الانحراف القياسي النسبي المئوي (%0.64).وكانت نتيجة التحليل في تعيين النحاس في جميع النماذج لمياه الشرب ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب. وتمت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Cu(II) المحضر واشتملت الدراسة على : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة تراوحت مابين (عند نقطة البداية (120 - - ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة للمعقد ERy. - Cu(II) تختلف عن تلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر، وهذا تاكيد اخر على تكوين المعقد ما بين النحاس واللاجنة العضوية.وتم تعيين عنصر الخارصين (II) عن طريق تكوين المعقد المخلبي ERy. - Zn(II) باستخدام UV - VIS. كما درست الظروف العملية المثلى حيث كانت افضل دالةحامضية لتكوين المعقدهي عند (pH=6)، اما افضل تركيز للاجنة (ERy.) فكان بحدود (80 ميكروغرام.مل - 1)، وكان زمن التفاعل (40 دقيقة) وافضل درجة حرارة كانت (90 درجة مئوية) لاكمال التفاعل قبل عملية الاستخلاص، اما نسبة الطور المائي الى العضوي فكان (4 : 5)، وان افضل زمن للاستخلاص هو(3 دقائق)، كما ان عملية استخلاص واحدة تكون كافية، والمذيب المناسب الذي تم استعماله في استخلاص المعقد هو خلات الاثيل. وتم القياس عند الطول الموجي (λmax=269 nm) وحسبت نسبة اللاجنة (ERy.) الى الفلز Zn(II) في المعقد فكانت 1 : 2)) على التوالي ، اما خطية التركيز للفلز فكانت (14 - 2 ميكروغرام.مل - 1) ، وحد الكشف (0.034 ميكروغرام.مل - 1) ، وحساسية ساندل (0.0353 ميكروغرام.سم - 2)، والخطا النسبي المئوي ( %2.56) والاستردادية (%102.5)، اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.56).تم تعيين عنصر الخارصين بشكل المعقد المخلبي ( ERy. - Zn(II باستخدام AAS، ومن ثم درست الظروف العملية المثلى، وتم اجراء الخطوات نفسها الموضحة في الفقرة المشار اليها سلفا لهذا الغرض عدا تركيز اللاجنة ERY. فكان (16 ميكروغرام.مل - 1) ونسبة الطور المائي الى العضوي (2 : 5).اما التركيز الذي يطيع قانون بير بالنسبة للاجنة فيكون ما بيـــــــــــــــــــن (4 - 1 ميكروغرام.مل - 1)، وحد الكشف0.0084)ميكروغرام.مل - 1).والخطا النسبي المئوي ( % - 4.33) والاستردادية )%95.66) ، في حين كان الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان ( %0.28).وايضا كانت نتيجة التحليل في تعيين الخارصين ضمن المواصفات العراقية والعالمية لمياه الشرب.لقد اعدت دراسة تحليلية للمعقد ERy. - Zn(II) المحضر وكما يلي : ا - دراسة ثباتية المعقد المخلبي بقراءة ممتصية المعقد المستخلص بمدد زمنية مختلفة كانت بين (عند نقطة البداية - (120 ساعة.ب‌ - سجلت اطياف FT - IR قمما جديدة لمعقد ERy. - Zn(II) مقارنة بتلك المسجلة للاريثرومايسين (ERy.) الحر. | This research includes the innovation of analytical methods for the determination of (Copper & Zinc) by reacting with organic ligand (Erythromycin) and their applications with few of drinking water form Baghdad using the molecular absorption, and AAS, to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study could be summaries as follows : Determination of Copper as ERy. - Cu(II) Complex using UV - Visible The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=5), concentration of (ERy.) (100 mg/ml), reaction time (50 minutes), temperature (70 oC), aqueous - to - organic phases (5 : 5), extraction time of complex (2 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the complex ERy. - Cu(II), (lmax=221 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Cu(II) using the developed procedure : Linear dynamic range (2 - 12 mg/ml), D.L. (0.028 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.046 mg/cm2), Erel. % ( - 3.72 %), Recovery % (96.28 %), RSD % (0.47 %).Determination of Copper as the ERy. - Cu(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (23 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : Linear dynamic range (1 - 4 mg/ml), D.L. (0.019 mg/ml), Erel. %( - 5 %), Recovery %(95%),RSD % (0.64 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns free ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Cu(II). Determination of Zinc as ERy. - Zn(II) Complex using UV - Visible .The optimal experimental condition for the Chelate formation : The (PH=6), concentration of (ERy.) (80 mg/ml), reaction time (40 minutes), temperature (90 oC), organic phases (5 : 4), extraction time of complex (3 minutes), one extraction process was almost enough, Ethyl acetate proved to be the best solvent for extraction of the aqueous - to - complex ERy. - Zn(II), (lmax=269 nm), metal - to - ligand (1 : 2).Analytical figures of merits for determination of Zn(II) using the developed procedure : The Linearity range (2 - 14 mg/ml), D.L. (0.034 mg/ml), Sandel Sensitivity index (0.0353 mg/cm2), Erel. % (2.5 %), Recovery % (102.5 %), RSD % (0.56 %).4.Determination of Zinc (II) as the ERy. - Zn(II) Complex using AAS. The optimal experimental conditions for the Chelate formation : Concentration of (ERy.) (16 mg/ml), aqueous - to - organic phase ratio (5 : 2).The analytical figures of merits obtained on applying the developed procedure : The Linearity range (1 - 4 mg/ml), D.L. ( 0.0084mg/ml), Erel. %( - 4.3 %), Recovery % (95.66 %), RSD %(0.28 %).The FT - IR absorption spectra showed new peaks (ns ERy.) Confirming the formation of the complex ERy. - Zn(II).

تعيين ثابت انتقال السلسلة للمركبات الامينية والصفات الفيزيائية لبوليمر الاكريلونتريل المحضر بالبلمرة الجذرية Determination of Chain Transfer Constant for Amino Compounds and physical properties for poly Acrylonitril) Prepared by Free Radical polymerization

اسم المؤلف: شروق صباح كاظم الشمسي
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2008
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم خلال البحث الحالي استخدام مركبات الامينات العضوية ( الاليفاتية ، الاروماتية) كعوامل ناقلة للسلسلة (Chain transfer agents) ، في بلمرة مونومر الاكريلونتريل في المحلول (Solution polymerization) وبدرجات حرارة مختلفة°C (65 - 80) وفي الظلام وباستخدام بادئ ثنائي بنزويل البيروكسيد ،وتم حساب المعدل اللزوجي للوزن الجزيئي Mv ومنه تم حساب معدل درجة البلمرة Pn باستخدام معادلة مارك - هاونك وتم حساب ثوابت انتقال السلسلة بتطبيق معادلة مايو (Mayo equation) للعلاقة الخطية بين مقلوب معدل درجة البلمرة 1/Pn ونسبة تركيز عامل انتقال السلسلة الى تركيز المونومر [S] / [M] ، وان مقدار ثابت انتقال السلسلة يمثل النسبة بين ثابت سرعة انتقال السلسلة kfs الى ثابت سرعة النمو kp وقد انحصرت قيم ثابت انتقال السلسلة ما بين (1.265 - 0.566) ومن هذه القيم تبين انها تتبع الترتيب الاتي : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl amine >Di n - ethyl amine وقد اظهرت النتائج ان N - ethyl aniline يمتلك اعلى قيمة لثابت انتقال السلسلة بسبب الاستقرارية الرنينية للجذر الحر المتكون بعد عملية انتقال السلسلة . وخلال عمليات البلمرة لم تشاهد اي ظاهرة للمنع او الاعاقة تحت ظروف التجربة مما يبين عدم التعقيد في سلسلة تفاعلات البلمرة الجذرية . وتم تعيين طاقة التنشيط للتفاعل الانتقالي باستخدام معادلة ارينيوس وكانت القيم ( 31.374، 35.464، 37.209 ، 40.098 ) كيلو جول لكل من N - ethyl aniline ، Di n - butyl amine ، Di n - propyl amine ، n - ethyl amine Di على التوالي وجاءت هذا القيم منسجمة مع قيم ثابت انتقال السلسلة (Cs). اي ان طاقة التنشيط تتبع التسلسل الاتي : N - ethyl aniline > Di n - butyl amine > Di n - propyl amine > Di n - ethyl amine | In the work described in this thesis , organic amino compounds aliphatic and aromatic were used as chain transfer agents in solution polymerization of acrylonitrile monomer at different temperatures (65 - 80)Co in the dark . Di benzoyl peroxide is used as initator . The viscosity average molecular weight (Mv) of the acrylonitrile was calculated by viscometric technique and from (Mv) value the average degree of polymerization (Pn) were deduced . The chain transfer constants have been calculated by utilizing Mayo equation from the linear relation ship between inverse degree of polymerization (1/ Pn) versus the ratio of concentration of chain transfer agent to monomer ( [S] / [M] ) , the chain transfer constant is represented by the ratio of the rate of chain transfer constant (kfs) to the rate of propagation constants (kp) . The chain transfer constant (C¬s ) values ranged from (0.566 - 1.265 ) which were follow : N - ethyl aniline >Di n - butyl amine > Di n - propyl >Di n - ethyl amine N - ethyl aniline posseses higher value of chain transfer constant because of resonance stability of the radical . Through the polymerization processes inhibition or retardation were not detecled under the experimental conditions employed . This reflects the free radical polymerization process is not complicated . The activation energy was evaluated by using Arrenius equation and found to be equal to 31.374, 35.464 , 37.209 , 40.098 KJ / mole for Di ethyl amine , Di propyl amine , Di butyl amine , N - ethyl aniline respectively , these values are in consistence with values of the chain transfer constants (Cs) : E N - ethyl aniline < E Di n - butyl amine < E Di n - propyl amine < E Di n - ethyl amine

الشد التاكسدي وبعض مضادات الاكسدة لدى المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم Oxidative Stress and Some Antioxidant in Oral Cancer and Leukemia

اسم المؤلف: سيناء صادق امين
اسم المشرف: يحيى يحيى زكي فريد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2004
الدرجة: دكتوراه
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: لاجل اختبار بعض الواسمات البايوكيميائية الموجودة في بلازما وكريات الدم الحمراء للمرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم (CLL, CML, ALL, AML) والتي تساعد في التشخيص المبكر، تم اخذ نماذج دم من 80 مصابا بسرطان الدم (21AML ، 19ALL، 22CML ، 18CLL) و35 مصابا بسرطان الفم مع نماذج من 25 شخص سليم وبتطابق عمري وجنسي.اجريت هذه الدراسة لقياس التغيرات الحاصلة في مستويات الشد التاكسدي، اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة، ومستويات بعض مضادات الاكسدة (الكلوتاثايون، السريلوبلازمين، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) في بلازما وكريات الدم الحمراء للممرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل وبعد العلاج ومقارنتها مع الاشخاص غير المصابين.اظهرت نتائج هذه الدراسة ارتفاعا ملحوظا في مستويات المالوندايالديهايد والسريلوبلازمين (P<0.001) في بلازما المرضى المصابين بسرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج عند مقارنتها مع الاشخاص غير المصابين، كما لوحظ انخفاض مستوى هذين الواسمين (P<0.001) بعد العلاج في كل من سرطان الفم وسرطان الدم.كذلك اظهرت الدراسة انخفاضا ملحوظا في مستويات (الكلوتاثايون، كلوتاثايون - S - ترانسفريز، كلوكوز - 6 - فوسفيت ديهايدروجينز والكاتليز) (P<0.05) لدى مرضى سرطان الفم وسرطان الدم قبل العلاج، وبعد فترة من العلاج اظهرت النتائج ارتفاع مستويات الواسمات (P<0.05) اعلاه.نستنتج من نتائج هذه الدراسة بانه من الممكن استخدام مقياس مستويات اكسدة الاحماض الدهنية غير المشبعة ومضادات الاكسدة الانزيمية وغير الانزيمية لمراقبة حالة المرضى بسرطان الفم وسرطان الدم. | In order to investigate certain biochemical markers in plasma and erythrocyte of patients with oral cancer and leukemia (AML, ALL, CML & CLL) that may help in monitoring or early diagnosis, plasma and RBC were collected from 80 leukemic patients (21 AML, 19 ALL, 22 CML & 18 CLL), 35 oral cancer patients and 25 age and sex matched controls.The present study was designed to investigate changes of plasma and erythrocyte in oxidative stress, lipid peroxidation and antioxidants (plasma glutathione, erythrocyte glutathione, plasma ceruloplasmin, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase) of oral cancer and leukemic patients (before and after treatment) and healthy subjects.Results showed that there was a highly significant elevation (P<0.001) in MDA & CER in plasma of all patients groups as compared with control group, and there was a significant decrease (P<0.001) in MDA & CER levels after treatment.A significant decrease (P<0.05) in the level of plasma glutathione, erythrocyte glutathione, erythrocyte glutathione - S - trnsferase, erythrocyte glucose - 6 - phosphate dehydrogenase and erythrocyte catalase of oral cancer and leukemic patients before treatment, also the study showed that all the above parameters were significantly (P<0.05) increased after treatment.From the results of the present study, it can be concluded that the previously mentioned parameters can be used to monitor cancer patients and as a potentially useful biological prognostic and diagnostic markers in oral cancer and leukemic patients.

تحضير وتشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات بعض العناصر الانتقالية مع قواعد شيف جديدة للبنزوبايرازين Synthesis ,Characterization and Biological Study of Some Transition Metal Complexes with New Schiff bases Derived from Benzopyrazine

اسم المؤلف: سعد محمد حسن
اسم المشرف: محمود نجم عبد الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The present work involved the synthesis,characterization and biological evaluation of some transition metal complexes with new Schiff bases derived from 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione[A2] up on ndensation with diethylenetriamine, urea and thiosemicarbazide respectively : - The new Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared as below 1 - L1=(3Z,3'Z) - 3,3' - ((azanediylbis(ethane - 2,1 - (diyl))bis(azanylylidene))bis(6 - methyl - 3,4 - dihydroquinoxalin - 2(1H) - one. was prepared by condensation of two moles of 6 - methyl - quinoxaline - 2,3(1H,4H) - dione [A1] with one mole of diethylenetriamine in acidic medium.2 - HL2 was prepared by condensation of equimolar ratios of urea and pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2] in acidic medium. 3 - H2L3=(Z) - 2 - (2 - oxo - 1,2 - dihydropyrido[2,3 - b]pyrazin - 3(4H) - ylidene)hydrazinecarbothioamide was prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyrido[2,3 - b]pyrazine - 2,3(1H,4H) - dione [A2],in equal mole ratio 4 - The metal complexes of Cr(III),Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) with the Schiff bases L1, HL2 and H2L3 were prepared by direct reactions of their hydrated metal chlorides with the ligands in 1 : 1 molar ra????o (L : M) for L1 and H2L3 and 2 : 1 (L : M) molar ra????os for HL2 respectively. The prepared Schiff bases [L1,HL2 and H2L3] were characterized on the basis of micro - elemental analyses (C.H.N.S.) ,mass spectra, 13C NMR,FTIR and UV - spectra .The metal complexes were identified after isolation in solid state by elemental analyses(CHNS),flame atomic absorption spectroscopy, FTIR,UV - Visible spectra as well as the magnetic susceptibility and electrical molar conductivity measurements.The results obtained revealed that all complexes formed with L1 Schiff base were octahedral structure in the general formula : - [ML(H2O)]Cl2.H2O,where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) and[CrL1Cl]Cl.H2O while the metal complexes formed with HL2 Schiff base were octahedral geometry in the general formula [M(L2)2(H2O)2]where M=Mn(II),Co(II),Cr(III) ,Cu(II) and Zn(II) exceptnickel(II) complex which was square planner of [Ni(L2)2] formula.Furthermore, the tetrahedral geometry was proposed for Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) complexes formed with H2L3 Schiff base in 1 : 1 mole ra????o with [ML3(H2O)]where M=Mn(II),Co(II),Ni(II),Cu(II) and Zn(II) formula except the chromium(III) complex was octahedral in[CrL3(H2O)2Cl] formula.As well as, the work involved study the in biological activity of the prepared Schiff bases and their metal complexes in DMSO solutions in 10 - 20 μg/ml. against two kinds o f bacteria ,positive gram staphylococcus aureus and negative gram Escerichia Coli and two fungi that were Aspergillus flavus and Candida albicans by using Agar diffusion method.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة من بعض الحوامض الامينية وتقيم الفعالية البايولوجية للبعض منها Synthesis and characterization of heterocyclic compounds from some amino acids and evaluation of biological activity for some of them

اسم المؤلف: زينب باسم هاشم
اسم المشرف: حامد جاسم جعفر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: المركبات الحلقية غير المتجانسة صنف رئيسي من المركبات العضوية والانواع المهمة منها هي نواتج طبيعة او مواد صيدلانية او زراعية ، وقد دخل الكثير منها في تطبيقات صناعية وزراعية مهمة. وفي هذا البحث تم تحضير عدد من هذه المركبات باستخدام بعض الحوامض الامينية كمواد اولية لتحضيرها بحيث تحتوي النواتج المحضرة في تركيبها على جزء من تركيب الحامض الاميني المستخدم. وقد استخدم كل من حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، تايروسين ، والفايلين في تحضير ستة مشتقات للبايرزول وذلك من تفاعل هيدرازيدات هذه الحوامض مع كل من ايثيل اسيتواسيتت واسيتيل اسيتون. كما استخدمت هيدرازيدات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، برولين ، ومثيونين في تحضير اربعة من مشتقات البريدازينات وذلك بتفاعلها مع انهيدريد الفثاليك . وحضرت سبعة مشتقات للاوكسازبين من قواعد شف المشتقة من استرات حوامض الكلايسين ، فنيل النين ، والمثيونين مع عدد من الالدهيدات الاروماتية ثم مفاعلة القواعد الناتجة مع انهيدريد الفثاليك . كما تم تحضير خمسة مشتقات للثايوزبين نوع 3,1 - من مشتقات الثايويوريا المحضرة من تفاعل كلوريدات حوامض فنيل النين وبرولين مع ثايوسيانات البوتاسيوم ثم مفاعلة المشتقات الناتجة مع 1،4 - بروميد البيوتان .وقد شخص تركيب المشتقات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية والقياسات الطيفية مثل FTIR و1HNMR واجريت بعض الفحوصات الاولية لاختبار فعالية بعض النواتج المحضرة كمضادات لنمو نوعين من الاحياء المجهرية احداهما من نوع موجب اتجاه صبغة غرام والاخرى سالب اتجاه صبغة غرام . وقد اظهرت نتيجة الفحوصات الى فعالية مشجعة لعدد غير قليل من المركبات المحضرة | Heterocyclic compounds represent one of the main classes of organic compounds. The most important types of these compounds are natural products, pharmaceuticals and agrochemicals. Many of these compounds have an important applications in industry and agriculture. In this work, some of heterocyclic compounds have been synthesized using some amino acids as starting materials provide that the synthesized products bear parts of the amino acids structure. Six pyrazoles were synthesized from the amino acides, glycine,phenyl alanine, tyrosine and valine . The products were produced from the reaction of the amino acid hydrazides with ethyl acetoacetate or acetyl acetone. Four pyridazines derivatives were synthesized from the reaction of the acid hydrazides of glycine, phenyl alanine, valine and methionine with phthalic anhydride., a+lso, seven oxazepines were synthesized from the reaction of Schiff bases, derived from the reactions of esters of glycine, phenyl alanine and methionine with aromatic aldehydes, and phthalic anhydride. Five different thioure as were synthesised from the reaction of acid chlorides of phenyl alanine and proline with potassium thiocyanate and primary aromatic amines. 1,3 - Thiazepine derivatives were resulted from the nucleophilic reaction of these thioureas with 1,4 - dibromobutane. The structures of the synthesized products were confirmed through their physical properties and spectroscopic methods FTIR and NMR. A preliminary test to evaluate the antimicrobial potency of some of the synthesized compounds were carried out using two types of organisms (+ve) and ( - ve). The tests demonstrated encouraging results for some of the tested compounds
1 ... 245 246 247 248 249 ... 441