Author name:
منى اسكندر مهدي هندي
Supervisor name:
قاسم حسن كاظم
Abstract:
تضمن الفصل الاول مقدمة عامة عن الادوية و التحاليل الدوائية وبعض المفاهيم الاساسية عن التحليل بالطرق الطيفية المعتمدة على امتصاص الاشعة فوق البنفسجية والمرئية المستعملة في هذا النوع من التحاليل, اذ اشتمل على مقدمة عن تفاعلات الازوتة -الاقتران واهميتها في التقدير الطيفي للعديد من المركبات الدوائية واهم العوامل المؤثرة على استقراريته. كما تضمن مقدمة عامة عن دواء السلفاديازين واستعراضا للطرائق التحليلية المستعملة في تقديره, كما | وصفت طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير السلفاديازين في المحلوله المائي في حالته النقية | و في بعض مستحضراته الصيدلانية, حيث تعتمد على اقتران السلفاديازين مع الكاشف العضوي 2,5-dimethoxyaniline في الوسط الحامضي, واعطائه صبغة ازو مستقرة ذائبة في الماء لها اقصى امتصاص عند الطول الموجي 478 نانوميتر. وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير لامبرت بمدى تركيز (5-0.1) مايكروغرام.مل-1, وبمعامل امتصاصي مولاري 8.264×104 لتر.مول-1.سم-1, وحساسية ساندل 0.003 مايكروغرام.سم-2, وحد كشف 0.023 مايكروغرام.مل-1, وحد التقدير كمي 0.078مايكروغرام .مل-1, ومعدل نسبة استرداد 99.26%, ومعدل الانحراف القياسي النسبي 0.978%. طبقت الطريقة بنجاح لتقدير السلفاديازين في مستحضراته الصيدلانية والتي كانت على شكل (كريم حروق), اذ وجد ان نتائج الطريقة تتفق مع المحتوى الاصلي للمستحضرات الصيدلانية ومع نتائج الطريقة القياسية المستعملة في تقدير السلفاديازين, وتم تقييم نتائج الطريقة المقترحة من خلال حساب قيم اختباري t وF والتي كانت اقل من القيم الجدولية عند مستوى الثقة 95% مما يدل على ان الطريقتين المقترحة والقياسية لا تختلفان بشكل ملحوظ في الدقة والتوافقية. | واشتمل الفصل الثاني على مقدمة عامة عن دواء الثايمول واستعراضا للطرائق التحليلية المستعملة في تقديره, اذ وصفت طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير الثايمول في المحلول المائي في حالته النقية و في بعض مستحضراته الصيدلانية. تعتمد هذه الطريقة على اقتران الثايمول مع دواء السلفاديازين ككشاف عضوي مؤزوت في الوسط القاعدي, واعطائه صبغة ازو مستقرة ذائبة في الماء لها اقصى امتصاص عند الطول الموجي 472 نانوميتر. وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير لامبرت بمدى تركيز (10-0.05) مايكروغرام.مل-1, وبمعامل امتصاص مولاري 2.616×104 لتر.مول-1.سم-1, وحساسية ساندل 0.0057 مايكروغرام.سم-2, وحد كشف 0.039 مايكروغرام.مل-1, وحد التقدير كمي 0.129مايكروغرام .مل-1, ومعدل نسبة استرداد 99.30%, ومعدل الانحراف القياسي النسبي 0.74%. طبقت الطريقة بنجاح لتقدير الثايمول في مستحضراته الصيدلانية والتي كانت على شكل (غسول فم), اذ وجد ان نتائج الطريقة تتفق مع المحتوى الاصلي للمستحضرات الصيدلانية ومع نتائج الطريقة القياسية المستعملة في تقدير الثايمول, وتم تقييم نتائج الطريقة المقترحة من خلال حساب قيم اختباري t وF والتي كانت اقل من القيم الجدولية عند مستوى الثقة 95% مما يدل على ان الطريقة المقترحة والقياسية لا تختلفان بشكل ملحوظ في الدقة والتوافقية. | واما الفصل الثالث فتضمن مقدمة عن تفاعلات الاقتران التاكسدي واهميتها في التقدير الطيفي للعديد من المركبات الدوائية واهم الميكانيكيات المتبعة والعوامل المؤثرة على استقراريتها كما تضمن مقدمة عامة عن دواء الرزورسينول واستعراضا للطرائق التحليلية المستعملة في تقديره, ووصفت طريقة طيفية بسيطة وحساسة لتقدير الرزورسينول في محلوله المائي في حالته النقية و في بعض عينات الخام النقية, تعتمد الطريقة على اقتران الرزورسينول مع الكاشف العضوي 2,5-dimethoxyaniline اقترانا تاكسديا بوجود بيرسلفات البوتاسيوم في الوسط القاعدي, واعطاء صبغة مستقرة ذائبة في الماء لها اقصى امتصاص عند الطول الموجي 642 نانوميتر. وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير لامبرت بمدى تركيز (19-1) مايكروغرام.مل-1, وبمعامل امتصاص مولارية 9.414×103 لتر.مول-1.سم-1, وحساسية ساندل 0.0116 مايكروغرام.سم-2, وحد كشف 0.0239 مايكروغرام.مل-1, وحد التقدير كمي 0.791مايكروغرام .مل-1, ومعدل نسبة استرداد 99.44%, ومعدل الانحراف القياسي النسبي 0.939%. طبقت الطريقة بنجاح لتقدير الرزورسينول في بعض عينات الخام النقية للرزورسينول, اذ وجد ان نتائج الطريقة تتفق مع نتائج الطريقة القياسية المستعملة في تقدير الرزورسينول, وتم تقيم نتائج الطريقة المقترحة من خلال حساب قيم اختباري t وF والتي كانت اقل من القيم الجدولية عند مستوى الثقة 95% مما يدل على ان الطريقة المقترحة والقياسية لا تختلفان بشكل ملحوظ في الدقة والتوافقية. | == The first Chapter includes a general Introduction on drugs, pharmaceutical analysis and some basic concepts, based on absorption of ultraviolet and visible that used in this type of analysis. It includes an introduction to the diazo coupling reactions and its importance in appreciation spectroscopy of many pharmaceutical compounds, as well as the most important factors affecting on the stability. Its includes ageneral introduction about Sulfadiazine drug and a review of the analytical methods that have been used for determination of sulfadiazine. This chapter described a simple and sensitive spectrophotometric method for determination of Sulfadiazine in the aqueous media in its pure form and some pharmaceutical compounds. The method depends on the coupling of Sulfadiazine with organic reagent 2,5-dimethoxyaniline in acidic medium to give a stable azo-dye soluble in water that has amaximum absorption at wavelength 478 nm. Beer's law was obeyed between (0.1-5)µg.mL-1, a molar absorptivity 8.264 × 104L.mol-1.cm-1, Sandel sensitivity 0.003 µg.L-2 , the LOD was 0.023 µg.mL-1, and LOQ 0.078 µg.mL-1, average recovery was 99.26%, and the average of the relative standard deviation was 0.968%. The method was applied successfully for the determination of Sulfadiazine in pharmaceutical compounds (cream burns), and the analytical results were compared with the claim content of pharmaceuticals and also with the standard method was used for estimation of Sulfadiazine, evaluating the proposed method results by using F and t-test. It was found results experimental F and t value at 95% confidence level did not exceed the critical values. This means the proposed method do not differ significantly in accuracy and validity with standard method. | The second Chapter includes ageneral introduction about thymol drug and a review of the analytical methods that have been used for the determination of Thymol. It describs a simple and sensitive spectrophotometric method for determination of thymol in the aqueous media in its pure state and some pharmaceutical compounds, the method depends on the coupling of thymol with Sulfadiazine as organic reagent in basic medium, giving a stable azo-dye soluble in water the has | a maximum absorption at wavelength 472 nm. Beer's law was obeyed between (0.05-10)µg.mL-1, with a molar absorptivity 2.616×104L.mol-1.cm-1, Sandel sensitivity 0.0057 µg.L-2 , the LOD Was 0.0389 µg.mL-1, and LOQ 0.129 µg.mL-1, average recovery was 99.30%, and the average of the relative standard deviation was 0.739%. The method was applied successfully for the determination of thymol in pharmaceutical compounds (Mouthwash), and the analytical results were compared with the claimed content of pharmaceuticals and also with the standard method used for estimation of Thymol, evaluating the proposed method results by using F and t-test. It was found results experimental F and t value at 95% confidence level did not exceed the critical values This means the proposed method do not differ significantly in accuracy and validity with standard method. | The Chapter three includes an introduction about oxidative coupling reactions and its importance in spectrometric determination of many pharmaceutical compounds. Also, the most important mechanisms and the factors that affecting on the stability were. Also studied includes a general introduction of Resorcinol drug and a review of the analytical methods that have been used for the determination of Resorcinol. This chapter describs a simple and sensitive method to determination the Resorcinol in the aquas solution and in its pure state. The method depends on the coupling of Resorcinol with organic reagent 2,5-dimethoxyaniline as coupling oxidation in the presence of potassium persulfate as oxidant in base medium , giving a stable dye dissolved in water that has a maximum absorption at wavelength 642 nm. Beer's law was obeyed between (1-19)µg.mL-1, with a molar absorptivity 9.414×103L.mol-1.cm-1, Sandel sensitivity 0.0116 µg.L-2 , the LOD Was 0.0239 µg.mL-1, and LOQ 0.791 µg.mL-1, average recovery was 99.44%, and the average of the relative standard deviation was 0.939%. The method was applied successfully for the determination of Resorcinol in pure samples. The analytical results were compared statistically with the standard method by was evaluating the proposed method results using F and t-test. It was found experimental results F and t value at 95% confidence level did not exceed the critical values This means the proposed standard method do not differ significantly in accuracy and preasion with standard method.
