اسم المؤلف:
نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
اسم المشرف:
هادي حسن جاسم الشمري
المستخلص:
تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .
