عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 25 من أصل 16,152

العالم المرئي واللامرئي في مسرحيتي (اميديه) و(الخرتيت) لايونيسكو The visible world and the invisible in Amedee and Rhinoceros For Eugene Ionesco

اسم المؤلف: حيدر عبد الامير حسن
اسم المشرف: لمياء كاظم مفتن
الموضوع العام: اللغات الاجنبية
السنة: 2017
الموضوع الدقيق: الفرنسية - الادب
الدرجة: ماجستير
اللغة: الفرنسية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تجسد مسرحيتا اميديه والخرتيت للكاتب المسرحي يوجين يونسكو معاناة الانسان الممزق بين الواقع المؤلم للعالم المرئي والهروب نحو العالم اللامرئي. تعكس هاتان المسرحيتان صورة انسان القرن العشرين الذي يشعر بعزلته واغترابه. يعبر الحدث الدرامي للمسرحيتين عن الضجر العميق الذي يلتهم شخصيات يونسكو. فالمؤلف المسرحي ادخل الهزل التراجيدي من اجل ان يوضح الكوميدي والتراجيدي تحطم اللغة من كل معناها. تبين مسرحية اميديه فشل كل علاقة زوجية بين الزوجين حيث يرمز لهذا الفشل عن طريق تضخم الجثة التي تجتاح عالمهما. ان هذا التضخم يرمز الى ضياع الانسان في عالم مغطى بالاشياء المادية. تفرض هذه الجثة على الزوجين الخائفين من حجمهما الغريب, حيث لايمكن تجاهل او اخفاء هذا الوجود المرعب للجثة. اما فيما يتعلق بمسرحية الخرتيت فانها توضح تصاعد وجود الانظمة الشمولية بعد الحرب العالمية الثانية حيث يتمرد يونسكو ضد كل العقائد والايدولوجيا الموجودة في تلك الحقبة حيث يشجب في هذه المسرحية في الوقت نفسه جميع الانظمة الشمولية وكذلك التصرفات اللانسانية للمجتمع الذي يتبع هذه الانظمة بلا اي مقاومة. تندمج هذه الانظمة الشمولية من اجل اجتياح الوضع البشري عن طريق تحويله الى وحش. ان صورة الاندماج بلا مقاومة قد جسدها الكاتب المسرحي من خلال تحول شخصياته الى خراتيت تقبل بالنتيجة تحولها من كائن بشري الى كائن حيواني فتفقد بالنتيجة كل معالم وجودها لكائنات بشرية. ان شخصيات يونسكو قدمت بمظهر يتارجح بين الهزلية والوحشية. ان رغبة يونسكو في اظهار شخصياته على خشبة المسرح من خلال اغترابها يضعهم في اطار الاستفهام مما يولد الضجر والهزل عند المشاهد. يجسد الكاتب الوضع البشري من خلال سوء الفهم المتبادل في محور اللغة الحوارية واللغة المسرحية والهدف من ذلك توطيد نظرته حول ضجر الوجود وانفصال الانسان عن جذوره وموضحا كذلك غرابة هذا الوجود. يرى يونسكو بان العالم قد فقد ترابطه وكذلك بعده الميتافيزيقي الذي يظهر خاليا من اي معنى, بالنتيجة فان الانسان يجد نفسه ممزقا بين عالمين مرئي ولا مرئي حيث يلتجئ اليهما ولكن لا يجد اي معنى واي مخرج لمعاناته الانسانية. | Amedee and Rhinoceros are two plays by the Romanian - French playwright Eugene Ionesco . Both plays reflect the suffering of the disintegrated man between the painful reality of the visible concrete word and the desire to escape to the invisible world. They are, in essence, a reflection of the twentieth century man who feels strange and alienated in this world. The events in both plays shed light on the deep boredom and ennui that devour the characters. The playwright makes use of the comic - tragic elements to convey the meaninglessness and absurdity of language. Amedee deals with the failure of every marital relationship. This failure is symbolized by the continually growing corpse which invades the couple's world. The growing of the corpse stands for the loss and collapse of man in a world dominated by materialism. The corps forces its way in the world of terrified couple who are afraid of its enormous size. Rhinoceros discusses the rise of the totalitarian system in post - world war ΙΙ. Ionesco in this play revolts against all the dogmas and ideologies prevalent at that time and he condemns all the totalitarian systems and the inhumane and brutal behaviors of societies that succumb to these systems blindly, without any resistance. These totalitarian systems join forces to pervade the human condition by means of transforming it into a monster/rhinoceros. This total conformity without resistance is clearly acted out by the transformation of the characters into rhinoceroses that readily accepts its alteration from a human being into an animal, and consequently, losing all the features of its being as human beings. The characters in both plays fluctuates between two state : burlesque and mockery on hand and brutality and inhumanness on the other. Ionesco's desire to present his characters in their alienation and estrangement makes them a subject of a heavy process of questioning. This situation helps to make the audience bored and humorous at the same time. The human condition is revealed though the mutual misunderstanding and dialogic and dramatic language of the play the aim of which if to portray the existential world - weariness and up rootedness of man. Ionesco views the world as disconnected and disjointed. It has lost its metaphysical dimension and seems meaningless. As a result, man finds himself divided between two worlds : visible and invisible. He tries to resort to them but he finds neither meaning nor an exit out of his humane suffering.

المراة بين التحرر والخضوع في مسرح موليير La femme entre liberté et soumission dans le théâtre de Molière

اسم المؤلف: جنى اسعد عبد المطلب
اسم المشرف: بشار سامي يشوع
الموضوع العام: اللغات الاجنبية
السنة: 2017
الموضوع الدقيق: الفرنسية - اللغة
الدرجة: ماجستير
اللغة: الفرنسية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يمثل مسرح موليير انعكاس لمجتمع شهد ظواهر كانت لها تاثيرها على الطبقات الاجتماعية وبالتالي على جميع الافراد وكان المظهر العام لهذا المسرح الهزل ,حيث يرتاده الجمهور لغرض الضحك والاستمتاع , غير اننا نجد في الوجه الاخر لهذا المسرح انتقادات حادة للظواهر التي وجدها موليير بانها تستحق النقد. لذلك اخترنا احدى اهم الظواهر والتي تلامس عنصرا اساسيا في بناء الاسرة وهي المراة ووضعها في القرن السابع عشر.في بحثنا هذا اخترنا ثلاث مسرحيات يمكن ان تجسد صورة المراة في مجتمع يسيطر عليه الرجل : «مدرسة النساء والنساء العالمات والمتحذلقتان السخيفتان»انموذجا للدراسة حيث اعطى موليير اهمية كبيرة للمراة وحالتها .وبدا موليير في مسرحه مدافعا عن المراة وساعيا لاعطائها مكانا يليق بها . ودعا موليير الى تحرير المراة من القيود الاجتماعية اذ اعطاها الحق في الحياة والتعليم والزواج وفقا لاختيارها الشخصي . لكن من ناحية اخرى , نجد موليير ينتقد بعض النساء التي تمتلك الحرية المفرطة حتى السلطوية وتتجاوز افعالهن الاعراف السائدة في المجتمع .وهكذا وجه موليير انتقادا حادة نحو الحرية المفرطة وسعى في مسرحه الى اقامة علاقة متوازنة بين الرجل والمراة دون السلطة العليا التي تطلب منهم ان يطيعون رغما عنهم | The theatre of Moliere is a reflection for a community which witnessed phenomena which used to have their impact on all social classes and eventually on all individuals. The farce is the general outlook of Moliere's theatre. It is true that audience used to go to theatre to though and have fun, but there is crucial criticism for whatever he found worthy to be criticized. Here we choose one of these phenomena which touch the principal pole of family's construction which is woman and her painful situation in seventeenth century. For this, we choose three plays which in body the image of woman in a patriarch society. L'Ecole des femmes , les femmes savants and les précieuses ridicules are the samples chosen for this study because Moliere gave great significance for woman and her situation. That's why he appeared, in his theatre , as a defender of woman , looking forward to give her suitable status.Moliere called for emancipation of woman, freeing her the right to be educated and to have a life of her own and to get married according to her own choice. On the other hand, we find that the author criticizes some woman who hasexcessive freedom and their actions exile the tradition of society. That's why Moliere directed his sharp criticism a quaint this kind of freedom. And he looked, in his theatre, for a badland relationship between man and woman without any one of men imposing his control on the other

استخلاص ايونات العناصر الرصاص والكادميوم والزك والرينيوم بتقنية الغشاء السائل باستخدام المركبات الحلقية العيانية Extraction of Lead, Cadmium, Zinc and Rhenium ions by Liquid Membrane Technique Using Macrocyclic Compounds

اسم المؤلف: يسرى عمران موسى
اسم المشرف: مؤيد كاصد جلهوم جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2013
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: Liquid - Liquid extraction of metal salts (MA) by Crown compounds(L) to less - polar diluents such as Chloroform,1,2 - dichloroethane and Carbon tetrachloride have previously been studied by considering an ion - pair formation between a complex metal ion ML+ and a pairing ion A - in water (W) and a distribution of the formed ion pairs MLA in the diluents. Liquid membrane transport is a new separation process as a modification of solvent extraction the simultaneous extraction and stripping operation is very attractive ,because the solute of interest can move from a high concentration solution to a low concentration solution with a suitable crown ether derivatives which have been widely used as suitable neutral carriers for the selective and efficient transportation of cations through liquid membranes.Liquid membranes have shown a great potential in this way especially in cases where metal concentration are relatively low and other techniques cannot be applied efficiently. Cation and anion transport by neutral macrocycles in liquid membranes is often diffusion limited extraction constants, permeability, flux coefficients and an aqueous phase macrocycle - cation and anion - cation interaction constants and membrane geometry are the parameters in the diffusion limited transport equation.The transport kinetic was analyzed by means of a kinetic model involving two consecutive irreversible first - order reactions. The rate constants of extraction stripping reactions and the transport rate fluxes of Pb2+, Cd2+, Zn2+ and ReO4 - through the bulk liquid membrane were determined for all experimental conditions studied.The present thesis reports the first application in Iraq ,by using macro cyclic compounds (crown ethers) as carrier in Liquid Membrane techniques as well as the matching size model of crown ethers with various ionic radius of metal ions, from evaluation of dibenzo 18 - Crown - 6, dicyclohexyl 18 - crown - 6 Kryptofix 2.2.2 and diaza 18 - crowwn - 6 as carrier molecule and study theXVIItransport behavior of Pb2+, Cd2+, Zn2+ and ReO4 - across (1,2 - dichloroethane, chloroform and carbon tetrachloride) as Bulk Liquid Membrane.In the present work transport experiments were performed across Bulk Liquid Membranes(BLMs) using U - Shape Setup from source phase which consist of 10 - 3M of metal ions dissolved in 10 mL of double distilled deionized water at pH=5.2 - 5.5 for Pb2+, Cd2+, Zn2+ metal cations and at pH= 6.2 - 6.5 for ReO4 - metal anion to receiving phase consist of 10ml of double distilled deionized water at pH= 3.2 - 3.7 across organic phase consisting 0.001M of dibenzo18 - crown - 6, dicyclohexyl 18 - crown - 6, Krypto fix2.2.2 and 1,10 - diaza 18 - crown - 6 were dissolve in 1,2 - dichloroethane, chloroform and carbon tetrachloride.The effects of operating conditions such as stirring speed, type of carrier, type of solvent, temperature and pH were studied. The results of permeability and flux coefficients show that the transport rate of metal ions can be enhanced by increasing stirring speed but not higher than l00 rpm using dicyclohexyl 18 - crwon - 6 as carrier due to the presence of donating group (cyclohexyl group) , It is well known that transition metal ions form stable complexes with ligands having N or S donors, which are hard bases ,but the affinities of crown ethers to soft transition metal ions are rather weak because crown ethers have hard O donors. In addition ,because of the large solvation energy of transition metal ions, crown ethers rarely form complexes with transition metal ions.1,2 - dichloro ethane is the best solvent due to its moderate polarity constant and the favorable temperature of the reaction is 30C 1 according to Arrhenius equation. There is no trend observed in the PH effect because the type of carriers is a neutral extract ant molecule which is less interaction than basic and acidic extractants with concentration of hydronium ion in solution. Also, the selectivity and efficiency of transport rate of metal ions matching with the values of its hydration

تحضير وبلمرة عدد من المونومرات الحاوية على مجاميع حلقية غير متجانسة وبطرائق مختلفة Synthesis and Polymerization of Several Monomers Containing Heterocyclic Groups By Different Methods

اسم المؤلف: وفاء مهدي ساجت الكوفي
اسم المشرف: فريال محمد علي السلامي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: كيمياء البوليمرات
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: ان تطور حقل البوليمرات الدوائية قد اخذ بالاهتمام في العقدين الماضيين كمواد بايولوجية استخدمت في مكونات صناعة الاعضاء وكوسيلة دوائية وفي طب الاسنان، وقد تطور حقل المعرفة بالبوليمرات المستعملة كمواد صيدلانية وعلاجية،وقد استخدمت كمقدمات دوائية (prodrugs) التي يتم تحررها بسرع منتظمة على شكل جزيئات صغيرة او كبيرة كعلاج لامراض مختلفة ولمواقع مصابة محددة في الجسم لتقليل السمية ولتحسين الانتخابية.ونتيـــجة لتزايد اهمـــــية البوليـــمرات الدوائية الحاوية على مجامـــيع حلقـــية غير متجانسة فقد تم في هذا البـــحث تحضير بوليمرات دوائية مختلفة بخـــطوات ثــلاث : - اولا : - تحضير عـــــــدد من حوامـــــض الســـــتراكوناميك المعــــــوضة (1A5 - A) والايتكوناميك المعوضة (A10 - A6) من تفاعل حامض الستراكون اللامائي او الايتكون اللامائي مع امينات حلقية غير متجانسة مثل ( 2 - امينو بريدين ،الميلامين ،4 - امينو انتي بايـــرين ،4 - امينـــو - 2,2,6,6 - تيترا مثيل ببــــريدين، 2 - امينو - 6 - هيــدروكسي بيريدين ).1. ان المونومرات المحضرة اعلاه جميعها قد بلمرت بطريقة الجذور الحرة (A20 - A11) وحولت الى املاح الصوديوم (A31 - A27)، (A36 - A32) او الامونيوم (A41 - A37) ، (A46 - A42) المقابلة.2. تحضير الايمايدات المعوضة المقابلة باستخدام حامض الخليك اللامائي وخـلات الصــوديوم اللامائية بســــــحب جزيئة ماء وغلـــــــق الحلقة (A23 - A21)، ثم بلمرت الايمايدات المعوضة بالمجاميع الحلقية غير المتجانسة (A26 - A24) .ثانيا : - البلمرة التكاثفية للاديبويل كلورايد مع : - ا - الثايمين واليوراسيل لتحضير البولي استر (A48 - A47) .ب‌ - الميلامين للحصول على بولي امايد (A49) متشابك او خيطي . جـ - 2 - امينو 6 - هيدروكسي بيريدين للحصول على بولي (استر - امايد) التتابعي (A50).ثالثا : - ا - تحضير مونومرات الاكريل امايد المعوضة من تكاثف حامض الاكريليك مع الامينات الحلقية غير المتجانسة (A55 - A51) ثم بلمرة هذه المونومرات الى (A60 - A56) بطريقة الجذور الحرة.ب - بلمرة حامض الاكريليك وتعويضه بالامينات الحلقية غير المتجانسة للحصول على بوليمرات الاكريل امايد المعوضة بهذه الطريقة (A60 - A56).شخصت المونومرات والبوليمرات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية ،وبعضها قد شخص بوساطة التحليل الدقيق للعناصر .كما درست الصفات الفيزيائية والنسب المئوية للانتفاخ لبعض البوليمرات المحضرة. | The use of functional polymers in medicine has been of considerable growth during the past two decades Polymers as biomaterial have found applications in such areas as artificial organs, tissue engineering ,components of medical devices ,and dentistry. A growing as pect of the field is recognition of polymers as useful therapeutic agents ,ice ,either polymers that exhibit pharmacological properties or that can be utiliced as carried for selective and sustained delivery small molecular or macromolecular as a pharmaceutical agents for a variety disease states .They include delivery of drugs at sustained rate, targeted delivery of drugs at specific sites (to minimize toxicity and enhance selectivity for certain antitumors . Due to the increasing importanceof drug polymers containing heterocyclic compounds, in this new work different drug polymers have been synthesized by three lines as follow : - First : - - Preparation of N - substituted Citraconamic acids (A5 - A1) and Itaconamic acids(A10 - A6) from reaction of Citraconic anhydride and itaconicanhydr with different heterocyclic amines such as 2Amino pyridine ,Melamine, 4 - Aminoanti Pyrine, 2,2,4,4 Pipredine and 2 - Amino 6 - hydroxy pyridine.All these prepared monomers were polymerized free radically (A11 - A15),(A16 - A20) and converted to their corresponding sodium or ammonium salts(A42 - A46),(A37 - A41),(A32 - A36),(A27 - A31) and cyclized to corresponding imides (A21 - A23) by using acetic anhydride and anhydrous sod.acetate as a dehydrating agent, then polymerized to N - substituted polyimide (A24 - A26). Second : - Polycondensation of Adipoyl chloride with : - A - Uracile or Thymine to prepare polyesters(A47 - A48) .B - Melamine to get Polyamide (A49).C - 2 - Amino 6 - hydroxy Pyridine to get Sequential Poly(ester - amide) (A50). Third : - A - Synthesis of N - Heterocyclic Acrylamide Monomers from reaction of Acrylic acid with hetrocyclic amines (A55 - A51) .All acrylamide monomers were polymerized freeradicall (A60 - A56).B - Polymerization of acrylic acid then substituted by heterocyclic amines produce N - substituted acrylamide Polymers (A60B - A56B).The preparated monomers and polymers were characterized by UV.,IR spectroscopy ,and some of them were analyzed by element analysis, physical properties and viscosities were determined ,acid number and swelling percentage have been studied for some polymers

البروتينات السكرية، اللبتين وبعض الدوال الكيموحيوية في امصال مرضى التهاب الكبد الفيروسي B&C Glycoproteins, leptin & some Biochemical Markers in Sera of patients with viral hepatitis B&C

اسم المؤلف: وجيه خاجي عبيد
اسم المشرف: صفاء عبد الكريم اسراء غسان
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2012
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: التهاب الكبد الفيروسي نوعا B وC هما السبب الرئيسي لامراض الكبد المزمنة.وان ارتفاع مستوى بروتين الجنين الفا (AFP) في المصل يعد كمؤشر لتجديد خلايا الكبد بعد انحلال الخلية الكبدية في التهاب الكبد الفيروسي, كذلك يمكن ان يكون تقدير مستوى اللبتين(Leptin) لدى مرضى التهاب الكبد المزمن نوع B وC ذو اهمية.كانت مدة هذه الدراسة من ايلول 2011 الى نيسان 2012 واجريت في المستشفى التعليمي لامراض الكبد والجهاز الهضمي /بغداد ، وهدفت هذه الدراسة الى ايجاد علاقة ترابطية بين مستوى الفافيتوبروتين ومستويات اللبتين, وبين البروتينات السكرية (PBH, SP&PBF) في المصل من جهة وبعض المتغيرات الكيموحيوية من جهة اخرى والمتضمنة }شكل الدهون VLDL TC,TG,HDL,LDL، الانزيمات الناقلة لمجموعة الامينALT,AST, انزيم الفوسفاتيز القاعديALP, البيليروبن الكلي والمباشرTSB,DBIL, الالبومين : ALB, وقت التخثر : {PT لدى 61 مريض (31 مريض مصاب بالتهاب الكبد الفيروسي نوع B و30 مريض مصاب بالتهاب الكبد الفيروسي نوع C ) وتمت مقارنتهم بـ30 شخص من عينات التحكم. اشارت النتائج الى مايلي : 1. زيادة معنوية(دالة) كبيرة جدا(p<0.001) في مستويات (TSB, DBIL, ALT, ALP, TSP, Leptin, AFP, PBH, SP and PBF) لدى مرضى التهاب الكبدC&B مقارنة مع عينات التحكم.2. تناقص معنوي (دال) كبير جدا (p<0.001) في مستويات (ALB, TC, TG, HDL, LDL and VLDL) في امصال مرضى التهاب الكبدC&B مقارنة بعينات التحكم.3. كان هناك تناقص غير معنوي (غير دال) ضئيل(p>0.05) في مستويات (PT) لدى مرضى التهاب الكبدB وزيادة غير معنوية ضئيلة (p>0.05) لدى مرضى التهاب الكبدC مقارنة بعينات التحكم.4. كان هناك تناقص غير معنوي (غير دال) ضئيل(p>0.05) في مستويات (DBIL, ALP, TSP, TC, HDL, Leptin, AFP, PBH, SP and PBF) لدى مرضى التهاب الكبدB مقارنة بمرضى التهاب الكبدC.في الوقت ذاته لوحظ فقط تناقص معنوي ضئيل (p<0.05) في مستويات اللبتين لدى مرضى التهاب الكبدB مقرنة بمرضى التهاب الكبدC.5. ظهرت زيادة غير معنوية(غير دالة) ضئيلة (p>0.05) في مستويات (TSB, ALT, AST, PT, TG, LDL and VLDL) لدى مرضى التهاب الكبدB مقارنة بمرضى التهاب الكبدC.6. اظهرت النتائج زيادة غير معنوية(غير دالة) ضئيلة (p>0.05) في مستويات (TSB, DBIL, AST, ALP, PT, TC, HDL, LDL, Leptin, PBH, SP and PBF) لدى الذكور من مرضى التهاب الكبد الفيروسي بنوعيه (HBV) والتهاب الكبد (HCB) مقارنة بالاناث.7. كان هناك تناقص غير معنوي (غير دال) ضئيل(p>0.05) في مستويات (ALT, ALB, TSP, TG, VLDL and AFP) لدى الذكور من مرضى التهاب الكبد الفيروسي بنوعيه الـ (HCV&HBV) من الذكور مقارنة بالمرضى الاناث.8. اظهرت مستويات الالفافيتوبروتين (AFP) في مصل مرضى التهاب الكبد الفيروسي نوع B ترابطا ايجابيا مع وقت التخثر(PT) حيث كانت (r=0.384, p=0.048) ومع اللبتين (Leptin) كانت (r=0.531, p=0.005), بينما لم تظهر مستويات اللبتين والفافيتوبروتين اي ارتباط مع كل المتغيرات الاخرى قسد الدراسة لدى مرضى التهاب الكبد الفيروسي بنوعيهB&C.9. اظهرت مستويات (PBH) في مصل مرضى التهاب الكبد نوع C ترابطا ايجابيا مع (ALT) حيث كانت (r=0.511, p=0.004), وترابطا سلبيا مع (SP) حيث كانت (r= - 0.47, p=0.009), بينما اظهر مستوى (SP) في مرضى التهاب الكبد نوع C ترابطا ايجابيا مع (PBF) حيث كانت (r=0.364, p=0.048), واخيرا اظهر مستوى (PBF) في مرضى التهاب الكبد نوع C ترابطا ايجابيا مع (ALP) حيث كانت (r=0.415, p=0.023). | Hepatitis B and C viruses are a leading cause of chronic liver diseases. Elevated serum alpha - fetoprotein (AFP) has been used as a marker for hepatic regeneration after the destruction of hepatocyte in viral hepatitis. Also Leptin level may be an important parameter for measured in patients with chronic hepatitis B and C. The duration of this study was from September 2011 to April 2012, in the Gastroenterology and Hepatology Teaching Hospital / Baghdad, aimed to examine the association between serum AFP, leptin & some glycoproteins (Protein binding hexose (PBH), Seromucoid protein (SP) and Protein bonding fucose (PBF) levels with some other biochemical parameters : [lipid profile, Alanine aminotransferase and aspartate aminotransferase (ALT&AST) , alkaline phophatase (ALP), total serum bilirubin (TSB), Direct serum bilirubin (DBIL), total serum protein (TSP), albumin (ALB), prothrombin time (PT)] in 61 patients (31 Hepatitis B Virus and 30 Hepatitis C Virus) compared with 30 control subjects.The results indicated the following : 1. A highly significant increase (p<0.001) in the levels of TSB, DBIL, AST, ALT,ALP, TSP, Leptin, AFP, PBH, SP and PBF in hepatitis B&C patients compared to control subjects.2. A highly significant decrease(p<0.001) in the serum levels of serum ALB, TC, TG, HDL, LDL and VLDL in hepatitis B&C patients compared to control subjects.3. Non significant decrease(p>0.05) in the levels of PT in hepatitis B patients & non significant increase(p>0.05) in hepatitis C patients compared to control subjects,4. Non significant decrease (p>0.05)in the levels of DBIL, ALP, ALB,TSP, TC, HDL, AFP, PBH, SP and PBF in hepatitis B patients compared to hepatitis C patients. While a significant decrease (p<0.05) only in the levels of Leptin in hepatitis B patients compared to hepatitis C patients.5. Non significant increase (p>0.05) in the levels of TSB, ALT, AST, PT, TG, LDL and VLDL in hepatitis B patients compared to hepatitis C patients.6. Non significant increase (p>0.05) in the levels of TSB, DBIL, AST, ALP, PT, TC, HDL, LDL, Leptin, PBH, SP and PBF in HBV&HCV male patients compared to HBV&HCV female patients.7. Non significant decrease (p>0.05) in the levels of ALT, ALB, TSP, TG, VLDL and AFP in HBV&HCV male patients compared to HBV&HCV female patients.8. Serum AFP levels showed positive correlation with Prothrombin time (PT) (r=0.384, p=0.048) & with Leptin(r=0.531, p=0.005) in HBV patients, while Leptin & AFP levels showed no correlation with all other parameters in HBV&HCV patients.9. In HCV patients serum PBH levels showed positive correlation with ALT (r=0.511, p=0.004) & negative correlation with SP (r= - 0.47, p=0.009), while PBF levels showed positive correlation with SP (r=0.364, p=0.048). Finally, PBF levels showed positive correlation with ALP (r=0.415, p=0.023).

استخلاص وفصل بعض ايونات اللانثانات باستخدام متعدد الايثر ثنائي بنزو - 18 - كراون - 6 - من المحاليل المائية Extraction and Seperation of Some Lanthanoide Ions by Polydibenzo - 18 - Crown - 6 - from Aqueous Solutions

اسم المؤلف: هادي حسن جاسم الشمري
اسم المشرف: مؤيد كاصد جلهوم نجاة جواد العبيدي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2002
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: كان الهدف من البحث هو اعتماد انتقائية متعدد الايثر التاجي (PDB18C6) للايونات الموجبة في استخلاص بعض ايونات اللنثنيدات من محاليلها او فصلها عن بعض في حالات وجودها في المزيج وكذلك فصلها وتعيين نسبها في بعض خامات (Bastnaesite Ores) وشملت الدراسة بالاضافة الى اللنثنيدات عنصري السكانديوم والايتريوم للتشابه الكبير بين خواصهما وخواص اللنثنيدات حيث تصنف هذه العناصر مع اللنثنيدات ويطلق عليها تسمية (Lanthanoides) . العناصر التي درست كانت كالاتي : Sc) ، Y ، La ، Ce ، Pr ، Nd ، Eu ، Gd ، Dy ، Tm ، (Lu . كما تم تسليط الضوء على طبيعة عمليات الاستخلاص والعوامل المؤثرة عليها مثل : ا. زمن الاستخلاص .ب. قيمة الدالة الحامضية الـ (pH) المحلول .جـ. تاثير درجة الحرارة وتعيين الدوال الثرموديناميكية Gex) ، Hex ، (Sex .د. استنتاج تركيب المعقدات المستخلصة باستخدام طريقة تحليل الميل .ا. استخلاص اللنثنيدات : استخلصت جميع ايونات اللنثنيدات بالاضافة الى السكانديوم والايتريوم بوساطة بوليمر الكراون ايثر (PDB18C6) في اوساط حامضية تراوحت قيمة الدالة الحامضية لها ما بين (pH=3  5) 1. دراسة تاثير الدالة الحامضية (pH) المحلول : تم استخلاص الايونات المذكورة باستخدام قيم مختلفة من الدالة الحامضية وتم تحديد افضل قيمة مناسبة لعملية الاستخلاص لكل نوع من الايونات وكانت كالاتي : La Ce Pr Nd Eu Gd Dy Tm Lu Sc Y5.0 4.8 4.8 4.5 4.0 3.8 3.7 3.4 3.0 2.0 3.6لقد وجد عمليا ان قيمة الدالة الحامضية للمحلول (pH) تزداد كلما ازداد حجم الايون او نصف القطر .2. دراسة تاثير عامل الزمن : وجد ان هناك علاقة طردية بين فترة عملية الرج لاستخلاص كل ايون ونسب الاستخلاص متمثلة بقيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) . حيث كلما تزداد الفترة الزمنية لعملية الاستخلاص ازدادت قيم كل من (kD) و(E%) حيث يصل الاستخلاص الى حالة الاتزان عندها يثبت تقريبا تركيز الايون المستخلص في الوسط العضوي (Corg) وتركيز الايون المتبقي ( غير المستخلص ) في المحلول المائي (Caq) . وان اعلى قيمة استخلاص لجميع الايونات كانت عند فترة الوصول الـى حالـة الاتزان . وان عملية الاستخلاص لجميع الايونات التي تمت دراستها قد وصلت الـى حالة التـوازن بعد (50 min) من عملية الرج باستثناء ايوني اللانثانيوم وحصل التوازن بعـد (60 min) والسكانديوم بعد (40 min) . علما ان فترة عملية الرج لجميـع الايونات تقريبا تراوحت ما بين (10 - 90 min) . 3. دراسة تاثير تركيز الحامض (HNO3) : كما درس تاثير تركيز الحامض (HNO3) خارج نطاق الـ (pH) على استخلاص اللنثنيدات باستخدام تراكيز مختلفة من الوسط الحامضي تراوحت ما بين (0.17.0 M) وقـد اثر سلبا تركيز الحامض على عملية الاستخلاص فكلما ازداد تركيـز الحامض بالمحلول انخفضت عملية الاستخلاص متمثلة بقيم (kD) و(E%) واعتقد ان السبب يرجع الى منافسة ايونات الهيدروجين (H+) ، ايونات اللنثانات (Ln3+) على الاستضافة داخل الحلقـة الكراونية مما يؤدي الى انخفاض نسبة الاستخلاص كلما ازداد تركيز ايونات الهيدروجين بالمحلول او ربما تحل محلها وتؤدي الى تفكك بعض جزيئات المعقد الناتج وكما في المعادلات التالية : Ln : الايون اللنثاني.L : الليكاند ( بوليمر الكروان ايثر ) .4. تعيين التركيب المحتمل للمعقد الناتج ما بين الايون اللنثاني والبوليمر : لتعيين تركيب المعقد الناتج ما بين الليكاند والايون تم استخدام طريقـة تحليـل الميل (Slope Analysis Method) . وتم التوصل الى تركيب المعقد من خلال الطريقة وكانت العلاقة كالاتي (1 : 1 : 3 Ln3+ : Crown : 3(NO¬3) ما بين الايـون والليكانـد والايـون السالـب على التوالي . دراسة تاثير درجة الحرارة : تم دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الاستخلاص وظهرت ان افضل درجة حرارة لعملية الاستخلاص لاغلب الايونات كانت (30 0C) باستثناء عدد من الايونات كانت نسبة الاستخلاص بدرجات حرارة اعلى كالاتي : . دراسة الدوال الثرموداينيميكية : وجد ان استخلاص ايونات اللنثنيدات من محلول حامضي تفاعل باعث للحرارة وذلك من خلال حساب قيم (Hex KJ/mole) ولكن زيادة الاستخلاص بالتسخين بسيطة من خلال حساب قيم معامل التوزيع (kD) والنسبة المئوية للاستخلاص (E%) وهـذا ما يثبت ان القوى المسيرة للتفاعل هي انتروبية على الاكثر حيث ظهرت قيمة (Sex) موجبـة لجميع الايونات . كما ظهرت قيمة (Gex KJ/mole) سالبة تدل على تلقائية التفاعل . وان قيـم Sex) ، Hex ، (Gex تتاثر بنوع الايون المستخلص والتوافق بالحجم ما بين قطر الايون وحجم الفجوة لبوليمر الكراون ايثر فكلما ازداد حجم الايون اللنثنيدي اقترب من حجم الفجوة الكراونية فيعطي استقرارية ثرموداينيميكية عالية لمعقد الترابط الايوني وزادت قيمة (Hex) ويحصل العكس كلما صغر حجم الايون اللنثنيدي .ب. فصل اللنثانات : تم فصل نماذج من ايونات اللنثنيدات يحتوي كل نموذج على مزيج من ايونين او ثلاثة ايونات من اللنثنيدات وذلك باستخدام كروموتوغرافيا العمود وكان الطور الثابت بالعمود هـو بوليمر الايثر التاجي (PDB18C6) والذي يعامل مسبقا بمحلول الطور المتحرك . والطور المتحرك كان محلول مخفف من حامض النتريك بتراكيز مختلفة تتناسب مع قيمة الدالة الحامضية للايونات المراد فصلها . ومعدل الجريان (1 ml/min) في اغلب الحالات وتم فصل الايونات التالية . 1. فصل ايونات (YIII) عن ايونات (ScIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=4) حيث احتجز الايتريوم بشكل تام لحين استرجاع جميع السكانديوم ثم يبدا بعدها استرجاع الايتريوم . 2. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (TmIII) : كانت الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد (pH=5) وكان الفصل تام حيث احتجز اللنثنم بشكل كامل لحين استرجاع جميع الثوليوم بعدها يبدا استرجاع اللنثنم . 3. فصل ايونات (CeIII) عن ايونات (LuIII) : باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4.8) وحصل حجز تام للسيريوم على الحشوة لحين استرجاع كامل للوتشيوم بعدها يبدا استرجاع السيريوم . 4. فصل مزيج من ثلاث ايونات (ScIII) و(LaIII) و(PrIII) : تم فصل الايونات الثلاثة عن بعضها باستخدام محلول الاسترداد (HNO3) ذات دالة حامضية (pH=5) وكان السكانديوم اقلهم احتجاز لذلك استرجع بشكل تام خلال الدفعات الاولى ومن ثم بدا استرجاع ايونات البراسديميوم لان اللنثنم اكثرهم احتجاز بسبب قوة الترابط بين ايوناته والراتنج ولكن الفصل غير تام ما بين البراسديميوم واللنثنم حيث بدا اللنثنم بالخروج قبل الانتهاء من استرجاع اللنثنم . 5. فصل ايونات (TmIII) عن ايونات (LuIII) : تم فصل ايونات الثوليوم عن ايونات اللوتشيوم بشكل جزئي باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=3.4) وكان فترة احتجاز الثوليوم اكثر قليلا من اللوتشيوم . ثم اعيد فصلها مرة اخرى بتغير قيمة الدالة الحامضية لمحلول الاسترداد الى (pH=3.0) حيث ازدادت فترة احتجاز اللوتشيوم وقلت فترة احتجاز الثوليوم على الحشوة وبقي الفصل بينهما غير تام بسبب التقارب في قوة ارتباط الايونين مع بوليمر الكراون ايثر . 6. فصل ايونات (LaIII) عن ايونات (CeIII) : تم فصل ايونات اللنثنم عن ايونات السيريوم باستخدام محلول الاسترداد ذات الدالة الحامضية (pH=4) وكانت فترة احتجاز السيريوم اكثر قليلا من اللنثنم لذلك تم استرجاع اللنثنم في البداية ولكن الفصل لم يكن تاما بسبب التقارب في الارتباط ما بين الايونين مع الراتنج . جـ. استخلاص وفصل ايونات اللنثنيدات من خامات Bastnaesite : تم فصل واستخلاص ثمانية ايونات من اللنثنيدات من ثلاثة انواع من خامات (Bastnaesite) الحاوية على اللنثنيدات . حيث توجد عناصر كل من (Lu,Dy,Eu,Y,Sm,Nd,Gd,Pr) في هذه الخامات بنسـب متفاوتـة . كما درس تاثيـر (pH) المحلول على عملية الاستخلاص وذلك باستخدام تركيزين مختلفين من محلول الاسترداد ( الطور المتحرك ) هما (1*10 - 3 M HNO3) و(1*10 - 4 M HNO3) . ولاحظنا بان للدالة الحامضية تاثير على زمن الاحتجاز للايونات على الحشوة ( بوليمر الكراون ايثر ) حيث احتجزت كمية من الايونات على الحشوة عندما كانت (pH=4.0) بالنسبة للايونات الخفيفة من اللنثنيدات بسبب قوة الترابـط بينـها وبين الراتنـج الموجود بالحشوة . وحصل احتجاز لبعض ايونات اللنثنيدات الثقيـلـة (Lu,Dy) عندما كانت (pH=3.0) لمحلو الاسترداد . استخدمـت تقنـيـة البلازما المحتثـة فـي تعييـن مـزيج عناصر اللنثنيدات . | The aim of the present work involved the extraction and separation of some lanthanide ions, scandium and yitterium (Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Eu,Dy,Tm,Lu), using the polydibenzo - 18 - crown - 6 with nitrate salt. The factors was studied, shaking time, effect of pH, effect of temperature on the extraction ,complex structure formed and thermodynamic factors (Gex , Hex , Sex). Polydibenzo - 18 - crown - 6 was used for the extraction and separation of lanthanoides : - I - Lanthanoides Extraction Some lanthaniode ions (Ln3+) were extracted by polydibenzo - 18 - crown - 6 (PDB18C6). The best temperature and pH extracted for lanthanoide ions from lanthanum ions at 40 0C, (pH=5) of solution, the extraction percentage (97%) and the least extraction ions from Scandium were reached (71.25%) . The extraction of lanthanoide ions were studided at different pH between (1 - 5) to select the best pH for extraction.The pH value of solution from lanthanoide ions extraction increases with increase the cation diameter. The extraction percentage (E%) and distribution coeffeicent of lanthanide, scandium and yitterium ions increased with shaking time until equilibrium state. At the equilibrium state the remaining concentration (Caq) and extracting concentration (Corg) were constant .Extraction time to reach the equilibrium point at 50 min for most ions. Extraction for lanthanoide decreased by increasing the acidity of the solution between (0.1 - 7.0 M HNO3) . Because the protons displaced the lanthaniode ions (Ln3+) from the complex formation and the complex was dissociated according to the following equation L : polydibenzo - 18 - crown - 6 - Ln : Lanthanoide ion The structure of the extracted complex can be determined by slope method .The proposed structure obtained by extraction of 1 : 1 : 3 for lanthanoide ion : ligand : counter ion (NO3The best temperature for extraction process at 30 0C for most lanthnoide ions except for Lanthanum, Scandium at 40 0C and Yitterium at 60 0C From thermodynamic studies, show that the negative value of (Gex , Hex) it means the reaction process spontaneous and exothermic . While the extraction increased with temperature increase it means the reaction under entropy control and not enthalapy controlled. II - Lanthanoides Separation : The separation between two or three ions of lanthanoides was studied by Solid - Liquid Chromotography, using a packed column of polydibenzo - 18 - crown - 6 resin after treatment with nitric acid, as a stationary phase at different concentration of nitric acid were used as a mobile phase. The eluent flow rate at (1.0 ml/min). The length of the column (25 cm) with (1 cm) diameter.1 - Separation of yttrium ions from scandium ions by PDB18C6 resin as stationary phase and (1*10 - 4 M HNO3) as mobile phase with constant flow rate (1 ml/min). The scandium ions was eluted first one and the separation of Sc from Y was completed.2 - A complete separation of Lanthanum (La) from Thulium ions by the same condition as above, at pH=5 , in which the thulium ions were eluted first.3 - A complete separation of Cerium ions from Lutetium ions at (pH=4.8) of elution . Cerium completely retention until Lutetium ions were eluted. flow rate of elution (1 ml/min).4 - Separation of three lanthanoide ions (Pr,La,Sc) at (1*10 - 5 M HNO3) solution was eluted with flow rate (3 ml/min). A complete separation was achieved for the separation of Scandium from lanthanum and praseodymium ions at pH=5. Because the Pr and La ions retention by the resin. Praseodymium ion was partially separated from lanthanum ions.5 - A partial separation of thulium ions from lutetium ions, lutetium ions was eluted first at pH=3.4, while in the 2nd experiment thulium ions was eluted first at pH=3.6 - A partial separation of lanthanum ions from cerium ions by (1*10 - 4 M HNO3) as elution, Lanthanum ions were eluted first one.III - Extraction of Lanthanoides elements from Bastnaesite Ores : Three kinds of Bastnaesite ores were studied, using ICP emission (Inductively Coupled Plasma). The three Bastnaesite ores were contained the same elements (Pr, Gd, Nd, Sm, Y, Eu, Dy, Lu) at different percent. The separation of these elements by using the same column (25 cm with 1 cm diameter) at different pH (3,4), lighter lanthanide elements with best retention at pH=4, while the heavy elements (Dy, Lu) were retended at pH= 3 and have the same conformation as above

استخلاص وتقدير الايبوبروفين بطريقتي الامتصاص الجزيئي والامتصاص الذري في المستحضرات الصيدلانية EXTRACTION AND DETERMINATION OF IBUPROFEN BY ALTRAVIOLITE - VISIBLE (UV - VIS)AND FLAME ATOMIC ABSORPATION SPECTROPHOTOMETRY IN PHARMACEUTICAL PREPARATION

اسم المؤلف: نهاد كنعان عبد
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تتضمن هذه الدراسة استحداث طرائق تحليلية جديدة في تقدير كمية العقار الايبوبروفين IBU (المستخدم كدواء لاسيترويدي مضاد للالتهابات وخافض للحرارة ومسكن للالام واستخدامات اخرى كثيرة) في بعض المستحضرات الصيدلانية على هيئة اقراص او شراب باستخدام تقنيتي الامتصاص الجزيئي (UV—Vis) والامتصاص الذري اللهبي(FAAS) بشكل غير مباشر. وتضمن البحث : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد [IBU—Co(II)] ا - باستخدام مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية UV - Vis في هذه الطريقة تم تقدير العقار عن طريق تكوين معقد IBU—Co(II) وتم تحديد الظروف العملية المثلى لعملية التعقيد مثل : 1. تاثير الدالة الحامضية pH Effectدرس تاثير الدالة الحامضية على عملية التعقيد ,وتم التوصل الى ان افضل قيمة مناسبة لاكتمال عمليـــــة التعقيـــد هــــي (pH =8.5) اذ اعطت اعلى ممتصية .2. تركيـــز ايــــون الكوبلـــــت Co(II) Concentration : وجد ان افضل تركيز لايون الكوبلت يلزم لعملية التعقيد مع حجم (5) مل من محلول العقار ذو التركيز (100 ppm) هو (71.4) جزء بالمليون. 3. تاثير درجة الحرارة Temp—Effect درس تاثير درجة الحرارة على عملية التعقيد اذ تبين ان درجة حرارة (30 مº) هي افضل درجة مناسبة لاتمام عملية التعقيد . 4. زمـــــن التفاعـــــــل Reaction Time في هذه الدراسة حددت افضل مدة زمنية كافية لاجراء عملية تكوين المعقد بين العقار وايون الكوبالت فكانت ثلاث عشر دقيقة .5. انتقاء المذيب المناسب اجريت عدة تجارب لتحديد افضل مذيب مناسب لاستخلاص المعقد الناتج مابين الكوبالت واللاجنة IBU—Co(II) فتبين ان استخدام مزيج من مذيب عضوي (البنزين والسايكلوهكسان) هو افضل مذيب مناسب لعملية الاستخلاص؛ كونه مذيبا جيدا للمعقد ومذيبا غير جيد لكل من الايون الفلزي واللاجنة .6. زمن الرج تم تحديد افضل مدة زمنية لرج المزيج داخل قمع الفصل لاتمام عملية استخلاص او انتقال المعقد من الطور المائي الى العضوي فتبين ان دقيقتين كانتا كافيتين لاستخلاص المعقد .7. حجم الطورين داخل قمع الفصل في هذه التجارب تم تحديد افضل حجم من الطور العضوي (المزيج من البنزين والسايكلوهكسين) اللازم لاستخلاص المعقد من المحلول المائي ذو حجم (5)مل فتبين ان واحد مل من المزيج العضوي كاف لعملية الاستخلاص .8. النسبة المولية درست نسبة التعقيد بين العضيدة والايون الفلزي M : L بعد تثبيت جميع الظروف المثلى وباستخدام طريقتين هما طريقة جوب والنسبة المولية فظهرت النتيجة متطابقة، وان نسبة التعقيد كانت (1 : 1).9. الطول الموجي للامتصاص UV - Vis Absorption استخدمت تقنية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لتحديد الاطوال الموجية لكل من العقار والايون الفلزي والمعقد الناتج وطالما ان لهذه المكونات الثلاث اكثر من طول للامتصاص تم استخدام الاطوال الموجية التي لاتسبب اي تداخل بين المكونات الثلاث ولذلك تم تثبيت الاطوال الموجية للامتصاصات كما يلي : a. الطول الموجي لامتصاص ايون الكوبالت هو 509 نانومتر.b. الطول الموجي لامتصاص العضيدة هو 221 نانومتر .c. الطول الموجي لامتصاص المعقد 603 نانومتر . ب - منحني المعايرة Calibration Curveتم تحضير منحني المعايرة للمعقد الناتج وباستخدام التقنيتين المذكورتين سابقا وذلك لاستخدامها في قياس او تقدير كمية العقار في نوعين من الاقراص ونوعين من الشراب المتوافرة بالاسواق كمستحضرات صيدلانيه من مناشيء مختلفة هي1 - شراب بروفينال الاماراتي2 - شراب اسيا بروفين السوري المنشا3 - اقراص شركة اجانتا الهندية4 - اقراص بروفين من شركة ابوت الامريكيه د - اطياف الاشعة تحت الحمراء IRللتاكد من تكوين المعقد بين ايون الكوبالت والعضيدة سجلت اطياف IR للمعقد IBU - Co(II) وكـــذلك اطياف IR الى العضيدة قبل التعقيد وتم اقتراح صيغة تركيبية للمعقد بعد ان اختفت قمت O - H لمجموعة الكاربوكسيل نتيجة لازاحة البروتون وارتباط الاوكسجين مباشرة مع الايون الفلزي وكذلك حصول ازاحة للاعداد الموجيه للقمم الاخرى العائدة الى العضيدة للسبب نفسه، وكذلك ظهور قمة ارتباط جديدة مابين الايون Co(II) وذرة الاوكسجين العائدة الى العضيدة وكذلك ظهور قمة عند 848 سم تدل على ارتباط جزيئات الماء داخل الكرة التناسقية.ثانيا : تقدير العقار IBUعلى هيئة IBU - Ni(II)تمت دراسة طريقة ثانية لتقدير العقار عن طريق تكوين معقد مخلبي بين العضيدة وايون النيكل ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وباستخدام تقنيتي ا - المطيافية الجزيئية UV - Vis ب - تقنية الامتصاص الذري اللهبي ودرست الظروف المثلى لعملية التعقيد وقد وجد ان جميع الظروف المثلى لعملية التعقيد مطابقة للظروف المثلى لتكوين المعقد ( IBU - Co(II باستثناء زمن التفاعل 8 دقائق ونسبة الطورين العضوي الى المائي كانت (5 : 2) وافضل تركيز لايون النيكل كان 62.5) ) جزء بالمليون .كما ظهران الطول الموجي لاعظم امتصاص max λ للمعقد (IBU - Ni(II عند349 .ثالثا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية المطيافية الجزيئية 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة تمت دراسة مدى الخطية وكانت المديات التي تطيع قانون بير بين (1 - 10)x10 - 2M بالنسبة للدواء في المعقد ( IBU - Co(II اما بالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II فكانت (1 - 14)x10 - 2M .2 - حد الكشف LODكانت قيمة LOD بالنسبة للمعقد (IBU - Co(II 0.01025 M وبالنسبة للمعقد (IBU - Ni(II 0.013 M.3 - الاستردادية المئوية Rec% كانت النسبة المئوية للاستردادية في حالة المعقدIBU—Co(II) (96.8%) اما في حالة المعقد IBU—Ni(II) (97.821%). 4 - الخطا النسبي المئوي Er% كان الخطا النسبي المئوي في حالة المعقد IBU - Co(II) بحدود ( - 3.2%) اما في حالة المعقد IBU - Ni(II) بحدود (2.18% - ) .5 - الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% ان قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي في حالة المعقد هي IBU - Co(II) (0.1802%) و(2.13%) في حالـــة المعـــقد IBU - Ni(II). رابعا : النتائج الاحصائية باستخدام تقنية FAAS 1 - مدى الخطية في منحني المعايرة (5x10 - 5 - 4.3 x10 - 4)مولاري في حالة المــــــــعقد (IBU - Co(II و(0.9x10 - 6—5.8x10 - 6 ) مولاري في حالة المعقد IBU - Ni(II) .2 - حد الكشف LODدرست الحدود الدنيا التي يمكن الكشف عنها باستخدام تقنية FAAS فكانت (0.184) مولاري في حالـــــــــة المعــــــقد ( IBU - Co(IIو0.124) ) مولاري في حالة المعقد IBU—Ni(II) 3 - الخطا النسبي المئوي Er% كان ( - 9.278%)في حالة المعقد IBU - Co(II) و((1.031% في حالة المـــــعقد IBU—Ni(II).. - 4الانحراف القياسي النسبي المئوي RSD% من قيم الانحراف القياسي النسبي المئوي لمنحني المعايرة 2.52%) )في حالة المــــــعقد IBU - Co(II) و( 2.18% )في حالة المعقد IBU - Ni(II) دلالـــة علــى مطاوعة قانــــون بيـر - لامبرت . | This thesis includes the development of new analytical methods in the estimation of the amount of the drug ibuprofen IBU (used as a medicine for non - sterodial as an anti - inflammatory and antipyretic and analgesic for pain and uses many other) in the aqueous solutions as well as in some pharmaceutical products in the form of tablets or syrup using (UV - Vis) Spectrophotometry and Indirect (FAAS),in addition to investigating complexes obtained throughout. The analytical data obtained throughout this study are summaried as follows : 1 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using ultraviolet UV - Vis SpectrophotometryThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Co(II) (71.4µg/ml) , reaction time (13 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (2 : 3), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Co(II) without interference, (λ=603 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 10)x10 - 3M], LOD (0.0102 M), Sandell Sensitivity index (0.1008 µg /cm2), Erel.%( - 3.2), Recovery%(96.8%) , RSD% (0.1802%). 2 - Determination of IBU as IBU - Co(II) Complex using indirect FAAS.We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Co(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(5x10 - 5 - 4.3x10 - 4M], LOD (0.184 M), Erel.%( - 9.278), RSD% (2.52%).The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).3 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using ultraviolet UV - VisThe optimal experimental conditions for the chelate formation : The( pH =8.5) ,concentration of Ni(II) (62.5µg/ml) , reaction time (8 minutes) , temperature (30 Cº), aqueous — to - organic phases (5 : 2), Extraction time of complex (2 minutes), three extraction process was almost enough, the mixture of ( benzene and cyclohexane) , proved to be the best solvent fore extraction of the complex IBU - Ni(II) without interference, (λ=349 nm) , metal - to - ligand (1 : 1).Analytical figures of merits for determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(1 - 14)x10 - 2M], LOD (0.013 M), Sandell Sensitivity index (0.2135 µg /cm2), Erel.%( - 2.18) , Recovery%(97.821%) , RSD% (2.13%). 4 - Determination of IBU as IBU - Ni(II) Complex using indirect FAAS. We used the flame atomic absorption spectrophotometry as a second technique . The study of the optimum conditions for the complexes prepared between Ni(II) and Ibuprofen found it identical with the optimum conditions of the UV - Vis . Analytical figures of merit for the determination of IBU using the developed procedure : Linear dynamic range [(0.9x10 - 6 - 5.8x10 - 6M], LOD (0.124 M), Erel.%(1.03%), RSD% (2.18%). The IR absorption spectra showed new peaks (ύs IBU - Co(II).) confirming the formation of the complex IBU - Co(II).

استخلاص وتقدير عقار الايزوبروباميد في المركبات الصيدلانية باستخدام الكوبلت الثنائي والنحاس الثنائي Extraction and Estimation of Isopropamide Drug in pharmaceutical compound using cobalt Co (II) and copper Cu (II)

اسم المؤلف: نــــداء ابراهـــيم مهــــدي
اسم المشرف: هادي حسن جاسم الشمري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تتضمن الدراسه في هذا البحث استحداث طرائق تحليليه جديدة في تقدير المركب الدوائي Isopropamide - Iodide ( المستخدم في علاج امراض الجهاز الهضمي التي تشمل التهاب وقرحة المعدة والامعاء وكذلك تشنج القولون العصبي) في بعض المستحضرات الصيدلانية بطريقة الامتصاص الطيفي الجزيئي وباستخدام تقنية الاشعة المرئية - فوق البنفسجية .UV - Vis)). في هذا البحث حضرت لاول مره معقدات مابين العقار وعنصري التعقيد الكوبلت (II) Co , والنحاس الثنائي (II) Cu . ويمكن تلخيص النتائج التي تم التوصل اليها في هذا البحث بما يلي : اولا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Co [ باستخدام مطيافية UV - Visible .في هذه الطريقه تم تقدير العقار بتكوين المعقد ](II)Isop - Co [ بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى التاليه : الداله الحامضيه pH= 8.5 وتركيز ايون الكوبلت الثنائي Co(II) كان بحدود(80 ppm)وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (3 : 5) حيث وجد بان الحجم 3mlهو امثل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 2 min ) , اما عملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي 353) = maxλ ) , وقد وجد ان نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار هي (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين100) - (20 اما قيمة حد الكشف فكانت g.ml - 1 μ (0.938 ) DL وكانت حساسية ساندل بحدودcm - 2 g.μ 4.11x10 - 2) ) وتم حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود (0.21% ) والاسترداديه كانت (99.79% ) ., اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان بحدود (RSD%= 2.14% ) . ثانيا : تقدير العقار على هيئة معقد ] (II) Isop - Cu [ باستخدام مطيافية UV - Visible بعد دراسة الظروف العمليه الفضلى تم تقدير العقار بتكوين المعقد] (II) Isop - Cu [, وكانت تلك الظروف كالاتي : الداله الحامضيه , pH= 5.6 وتركيز ايون النحاس الثنائي Cu(II) كان بحدود (60ppm), وزمن التفاعل كان (20 min) , ودرجة الحراره 60 ℃) ) التي كانت امثل درجة حراره لاتمام عملية التعقيد, اما نسبة الطور المائي الى الطور العضوي فكانت (2 : 5) حيث وجد بان الحجم 2ml هو افضل حجم للطور العضوي (السايكلوهكسان) لاتمام عملية الاستخلاص للمعقد . وقد تم اختيار السايكلوهكسان افضل مذيب عضوي من بين مجموعه من المذيبات العضويه مثل (الكلوروفورم , الايثانول, الميثانول, كحول البنزيل , خلات الاثيل , البنزين , رابع كلوريد الكاربون , والايثر) كونه مذيب جيد للمعقد الناتج ., وغير جيد لكل من العقار والايون الفلزي. اما افضل زمن للاستخلاص الامثل فهو ( 3 min ) , وعملية الاستخلاص لمره واحده كانت كافيه جدا لاستخلاص المعقد وقد تم تقدير المعقد طيفيا عند الطول الموجي ( 355= maxλ ) , كانت نسبة الاتحاد الموليه بين الايون الفلزي والعقار فكانت (1 : 2).اما مديات التركيز في تعيين العقار فكانت مابين 20 - 100 )ppm) , وحد الكشف كان (0.998 μg.ml - 1 ) D.L , وحساسية ساندل كانت بحدود cm - 2 g.μ 3.34)) .اما حساب الخطا النسبي المئوي فكان بحدود ( 0.25%) والاسترداديه كانت (99.79% ) اما الانحراف القياسي النسبي المئوي فكان (RSD% =0. 250% ) . | Research includes the development of new methods to estimate the compound Isopropamide - Iodide in drug used in the treatment of diseases of the digestive system, which includes (inflammation and ulcers of the stomach and intestines, as well as irritable bowel spasm) in some way pharmaceuticals and molecular absorption using the technique of Visible - ultraviolet. In this thesis prepared the first time coplexes between the [Isop - Co (II)] , [Isop - Cu (II)] , which did not attend these complexels by After reviewing all the literature published in scientific journal. 1. Determination of Isop. as [Isop - Co (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=5.6) concentration of Co (II) 80 ppm , reaction time is ( 20 min.) Temperature (70℃ ) , aqueous - to - organic phases (3 : 5) , extraction time of complex ( 2 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex Ipso . - Co(II) without interference (ℷ = 353nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L ( 0.938 μg.ml - 1 ) ,Sandell sensitivity index ( 4.11 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % (0.21% ) , RSD% ( 2.14 % ) , Recovery % ( 99.79 % ) 2. Determination of Isop. as [Isop - Cu (II)] complex using UV - Vis. The optimal experimental condition for the complex formation : The (PH=8.5), concentration of Co (II) ( 60 ppm ) , reaction time is ( 20 min.) Temperature ( 60 ℃ ) , aqueous - to - organic phases (5 : 2 ) , extraction time of complex ( 3 min ) one extraction process was almost enough, the cyclohexan proved to be the best solvent for extractiog of the complex [ Ipso . - Co(II) ] without interference ( ℷ =355nm ) , metal - to - ligand (1 : 2 ), Analytical figres of merit for determination of Isop. using the developed procedure : linear dynamic range ( 20 - 100 ppm ) D.L (0.93842 μg.ml - 1 ) , Sandell sensitivity index (3.34 x10 - 2 μg.cm - 1 ) , Erel % ( 0.25 % ) , RSD% ( 2. 077% ) , Recovery % ( 99.75 % ) .

تحضير وتشخيص بعض مشتقات البيريدازين الجديدة

اسم المؤلف: نجم عبد الله داود العبيدي
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2003
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مركبات البيريدايزين Pyridazine من المشتقات المهمة والتي يستفاد منها في نواحي كثيرة من الحياة العملية كالطبية والصناعية والزراعية…الخ. لذا تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقات البيريدايزين ، وفي هذا الاتجاه تضمن البحث تحضير ثلاث وعشرين مشتق للبيريدازين بطرائق متعددة وقد تم دراستها وتشخيصها باستخدام الطرق الفيزيائية والطيفية (مطيافية الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية) ، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.).ويمكن اجمال خطوات البحث كما ياتي : يتضمن البحث تحضير مجموعتين من المشتقات الجديدة لمركب 3 - Hydroxy - 1H - pyridazine - 6 - oneالمجموعة الاولى : ا - الترايازولات MA3 - MA1 1 - Amino - 5 - subst - 2 - mercapto - 1,3,4 - triazoleعن طريق مفاعلة استر اروماتي او اليفاتي مع الهيدرازين المائي (99%) لتكوين مشتق الهيدرازايد والذي يعامل مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم ومن ثم الغلق الحلقي باستخدام الهيدرازين المائي (99%) ليعطي ثلاثة مشتقات تحتوي على حلقة الترايازول.ب - تحضير المشتقات MA6 - MA4 : N,O - Bis[C5 - subst - ) - (4 - methyl -  - 1,3,5 thio diazolo) - 1,3,4 trizolo] - 3 - oxo pyridazine - 6 - oneمن تكاثف(MA3 - MA1) مع المشتق N,O - Diacetic pyridazine - 6 - one بوجود اوكسي كلوريد الفسفور POCl3 لتكوين ثلاث مشتقات(MA6 - MA4) كما في المخطط رقم (1).المجموعة الثانية : تبدا بتحضير المشتق MB1 : 1 - Methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - oneمن تفاعل ماليك هايدرازايد Malic hydrazide مع امين ثانوي والفورمالين (37%) تم يعامل MB1 مع كلوروخلات الاثيل ( - chloroethyl acetare) فيتكون المشتق MB2 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo ethyl acetate) pyridazine - 6 - oneوالذي عند مفاعلته مع الهيدرازين المائي (99%) يعطي المشتق MB3 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - (oxo (acetic hydrazinyl) pyridazine - 6 - oneوقد تم استخدام المشتق MB3 في تحضير ثلاثة انواع مختلفة من الحلقات غير المتجانسة : اولا : تحضير المشتق MB4 : 1 - methyl - (N,N - dimethylamino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl) methoxy] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة الاوكسادايازول من تفاعل المشتق MB3 مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم.ثانيا : تحضير المشتق MB5 : 1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxo pyrazolin - 1 - yl)oxo acetyl] pyridazine - 6 - oneالذي يحتوي على حلقة البايرازول من تفاعل المشتق MB3 مع اثيل اسيتو اسيتيت Ethyl aceto acetate .ثالثا : حضرت قواعد شيف (MB9 - MB6) عن طريق المشتق MB3 مع الديهايدات اروماتية مختلفة ، ومن ثم الغلق الحلقي لهذه القواعد باستخدام : ا - مركبتو حامض الخليك 2 - mercapto acetic acid لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB13 - MB10) تحتوي على حلقة الثايوزوليدين.ب - ماء البروم وحامض الخليك الثلجي لتكوين اربعة مشتقات جديدة (MB17 - MB14) تحتوي على حلقة الاوكسادايازول. وكما مبين في المخطط رقم (2). | Our work included the synthesis and characterization of two different groups of new pyridazine derivatives by using maleic hydrazide as starting material.First Group : This group included the synthesis of triazole derivatives of ester through it’s reaction with hydrazine hydrate (99%) the product is treated with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide. Hydrazine hydrate (99%) was added to give (MA1 - MA3) which reacted with N,O - diacetic acid pyridazine to give (MA4 - MA6).Second Group : This group included the synthesis of (MB1) [1 - methyl - (N,N dimethyl amino) - 3 - hydroxy pyridazine - 6 - one] from the reaction of maleic hydrazide with formaline 37% and secondary amine.MB1 was reacted with chloroethyl acetate to give MB2 which reacted with hydrazine hydrate (99%) to give carbonydrazide which was used to prepare three different kinds of heterocyclic compounds as follows : 1 - Preparation of {1 - methyl - (N,N - dimethyl amino) - 3 - [(2 - thio - 1,3,4 - oxadiazole - 5 - yl)methoxy] pyridazine - 6 - one}. (MB4) which contains oxadiazole ring, by the reaction of (MB3) with carbon disulphide in presence of potassium hydroxide.2 - Preparation of the compound {1 - methyl(N,N - dimethyl amino) - 3 - [(3 - methyl - 5 - oxopyrazoline - 1 - yl) oxoacetyl] pyridazine - 6 - one}. (MB5) which contains the pyrazole ring by the reaction of (MB3) with ethyl acetoacetate.3 - Schiff’s Bases (MB6 - MB9) were synthesized by treatment of the derivative (MB3) with four different aromatic aldehydes Schiff’s bases were used to synthesis new derivatives containing different heterocyclic rings as follow : A) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with {2 - mercapto acetic acid to give new derivatives containing thiozolidine ring (MB10 - MB13).B) Schiff’s base (MB6 - MB9) were treated with bromine in glacial acetic acid to give new derivatives (MB14 - MB17) which contains oxadiazole ring.The prepared new compounds were characterized through the spectrophotometric spectra (I.R. , U.V.) and (C.H.N.) analysis. All these derivatives could have a biological activity because of the presence of the heterocyclic rings and could be important also in industry and as useful pharmaceutical compounds.

التغيرات الجينية لانزيم الكلوتاثايون اس - ترانسفريز في بعض العراقيين ومرضى سرطان الثدي Polymorphism of Glutathione S - Transferase Genes in Some Iraqi Population and Breast Cancer Patients

اسم المؤلف: نجلاء قاسم مفتن
اسم المشرف: سلوى حميد ناصر الربيعي ناهي يوسف ياسين
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: انزيمات الكلوتاثيون S - ترانسفيراز(GSTs) تنتمي الى انزيمات الطور الثاني المسؤلة عن ازالة السمية من الخلايا .تلعب هذه الانزيمات دورا هاما في حماية الخلايا من الضرر الذي تسببه المركبات المسرطنة والملوثات والمركبات الغريبة الاخرى ، وبذلك تشكل عاملا حاسما في حماية الحمض النووي. انزيمات GSTs هي انزيمات متعددة الاشكال يختلف نوعها وترددها بين الشعوب . وقد وجد ان تعدد الاشكال في جينات انزيم GSTs يؤثر على فعالية هذه الانزيمات في ازالة السموم ويساهم في التنبؤ للافراد بخطر الاصابة ببعض الامراض وقد يؤثر على استجابة المرضى للعلاج الكيميائي من جهة اخرى .تضمنت هذه الدراسة جزئين : الجزء الاول وكان الهدف منه هو الكشف عن الاشكال الجينية لجينات GSTT1 وGSTM1 وGSTP1 وGSTA1 بين الافراد المتعايشين في مدينة بغداد ومقارنتها مع الشعوب الاخرى. وتعد هذه الدراسة الاولى هي من نوعها في العراق للكشف عن توزيع الانماط الجينية لهذه الجينات معا . تم جمع عينات دم لاستخلاص لحامض النووي من 110شخصا سويا تراوحت اعمارهم بين (15 - 50) سنة ( 51 ذكرا و59 انثى )من مناطق مختلفة من مدينة بغداد . تم اجراء التنميط الجيني للكشف عن وجود او عدم وجود الصنف ميو والصنف ثيتا لجينات الكلوتاثيون - ترانسفيراز ( GSTM1 وGSTT1) على التوالي من خلال تفاعل بلمرة السلسلة المتعددة (Multiplex - PCR) واستخدام جين الالبومين كنموذج سيطرة داخلي . تم الكشف عن تعدد الاشكال الجينية لجينات GSTP1) وGSTA1) من خلال استخدام تقنية التمييز على اساس تعدد طرز اطوال قطع التقييد PCR - RFLP . تم ارسال 11نموذج من نواتج التضخيم لكلا الشريطين الامامي والخلفي لجين GSTP1لغرض تحديد تتابع القواعد النتروجينية وتاكيد نتائج PCR - RFLP . تمت مطابقة تسلسل نواتج التضخيم لجين GSTP1 مع التسلسل القياسي الموجود في NCBI عن طريق برنامج Bioedit كما تم تسجيل 4 من نواتج التضخيم لجين GSTP1 في بنك الجينات العالمي NCBI . كشفت النتائج ان تكرار حذف الجين GSTM1 وحذف الجين GSTT1 كان 34,55٪ و25,45٪ على التوالي. توزيع الانماط الجينية لجين GSTP1 كانت (Ile/ Ile) 54,55 و(Ile/Val)44,55% و(Val/ Val)0,91% بينما كان تردد الاليل 0,7682 للايزوليوسين و0,2318 للفالين اما بالنسبة لجين GSTA1 فكانت النتائج كالتالي (A*/A),58,18% (A*/B*) 41,82% (B/B*) صفر بالمئة وكان تردد الاليل0,79 للاليلA* و0,209للاليل B* .كما كانت هناك علاقة معنوية بين نمط حذف الجين GSTM1والتدخين (p<0.05) . اضهر توزيع الانماط الجينية المشتركة لهذه الجينات الاربعة ان هناك 17 نمط جيني مشترك من 36 نمط ممكن في سكاننا .كما اظهر النمط الجيني المشترك الاكثر شيوعا هو (present GSTM1 ، GSTT1 present، (GSTP1 (Ile/Val ، GSTA1 (A*/A*) الذي يشكل 18,18٪ من المجموع تضمن الجزء الاخر من الدراسة جمع نماذج دم من 65 انثى مصابة بسرطان الاقنية الغازية في الثدي ترواحت اعمارهن بين (29 - 74) سنة من مستشفى الاورام التعليمي ومستشفى اليرموك التعليمي. و59 انثى سليمة (كمجموعة سيطرة )من الجزء الاول من الدراسة لتحديد العلاقة بين تعدد الاشكال في جينات ( GSTM1وGSTT1وGSTP1وGSTA1)وخطر الاصابة بسرطان الثدي . حيث لوحظ وجود زيادة معنوية في تكرار حذف الجين GSTM1 والنمط الوراثي المشترك (حذف الجينGSTM1 - وجود الجين (GSTT1 في مريضات سرطان الثدي مقارنة بالنساء الصحيحات . وكذلك كشفت هذه الدراسة عن وجود فروق ذات دلالة احصائية (P <0.05) في النمط الوراثي Val/Valوتكرار الاليل Val لجين GSTP1 بين مريضات سرطان الثدي والاناث السويات بينما لم يكن هناك فروقات ذات دلالة احصائية في الانماط الوراثية لجينات GSTT1و GSTA1بين مجموعة المريضات ومجموعة السيطرة مما يشير الى عدم وجود علاقة مع خطر الاصابة بسرطان الثدي. كما اضهرت الدراسة ان خطر الاصابة بسرطان الثدي يزداد بمقدار 13 مرة في الاشخاص الذين يمتلكون النمط الجيني المشترك (حذف الجين GSTM1، وجــــود الجين GSTT1، (Ile/Val) GSTP1، (* (A* /B GSTA1). تم ارسال 16نموذج من نواتج التضخيم التضخيم لكلا الشريطين الامامي والخلفي لجين GSTP1 و19نموذج من نواتج التضخيم للشريط الامامي لجين GSTA1 لغرض تحديد تتابع القواعد النتروجينية وتاكيد نتائج PCR - RFLP . تمت مطابقة تسلسل نواتج التضخيم لجينات (GSTP1 وGSTA1) مع التسلسل القياسي لهذه الجينات في NCBI من خلال برنامج BioEdit . حيث تم تسجيل تسع تسلسلات تنتمي لنواتج التضخيم لجين GSTA1 في ثلاثة بنوك جينات عالمية هي بنك الجينات الامريكي من NCBI والبنك الياباني لبيانات DNA (DDBJ) ومعاهد المعلوماتية الحيوية الاوربية (EMBI)والتي تبدا بعدد الانضمام (LC055108) وتنتهي مع (LC055116)كما تم تقييم فعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز ومستويات العناصر النزرة (السيلينيوم والنحاس والزنك والحديد) في كريات الدم الحمراء وامصال الدم على التوالي لمجموعتي مريضات سرطان الاقنية الغازية في الثدي ومجموعة السيطرة من اجل تحديد العلاقة المحتملة بين معلمات مضادات الاكسدة الدفاعية وبين تعدد الاشكال الجينية لجينات الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في مريضات سرطان الثدي والاناث الصحيحات كمجموعة سيطرة . وقد اضهرت النتائج ان فعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في المريضات اللاتي يعانين من سرطان الثدي كانت اقل معنويا (P <0.05) مقارنة بمجموعة السيطرة . كما كان هناك نقصان معنوي كبير في فعالية الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في المريضات اللاتي يمتلكن النمط الوراثي (A*/A*) من GSTA1 (P=0.0044) وكذلك في المريضات اللاتي يمتلكن النمط المشترك (وجود الجين GSTM1 / وجود الجين GSTT1) (P=0.0023) مقارنة مع الاناث السويات يحملون نفس المورثات. لوحظ وجود انخفاض معنوي (p <0.05) في مستوى السيلينيوم وزيادة معنويا (P <0.05) في مستويات (الحديد والنحاس والزنك) في بلازما المريضات مقارنة مع مجموعة السيطرة . كما اشارت الدراسة الى وجود علاقة معنوية بين مستويات هذه العناصر وفعالية انزيم الكلوتاثيون S - ترانسفيراز في مجموعتي التحكم السيطرة ومجموعة المريضات. كما تضمنت الدراسة جمع ثلاثين خزعة نسيجية تم الحصول عليها من 65 مريضة مصابة بسرطان الاقنية الغازية تم ذكرهم مسبقا للكشف عن التعبير الجيني لل GSTP1 في تلك الاورام من خلال تقنية كيمياء الانسجة المناعية من اجل التنبؤ للمريضات بالاستجابة للعلاج الكيميائي. كشفت النتائج ان هناك (77٪) من العينات تظهر تعبير ايجابيا للGSTP1 و(23٪) تضهر تعبير سلبيا . واظهرت النتائج ان ارتفاع التعبير الجيني لجين GSTP1 كان مرتبطا بشكل معنوي (p <0.05) مع خصائص النذير الاكثر فقرا بما في ذلك زيادة العمر ( العمر> 50) سنة، الدرجة الثالث نسيجيا ، المرحلة الثالثة وحجم الورم كبير ( حجم الورم > 2 سم ( . ويمكن استخدام هذا الكشف كفحص روتيني لمريضات سرطان الثدي لانه يعمل كدليل على وجود مقاومة للعلاج الكيميائي. | Glutathione S - transferases (GSTs) enzymes belong to phase II enzymes which is responsible for detoxification from the cells. These enzymes have played an important role in protecting cells from damage caused by carcinogenic compounds, pollutants and other xenobiotic, thus they are crucial in protecting DNA. Glutathione S - transferases are polymorphic enzymes, the type and frequency of polymorphism of GSTs differ among population. Polymorphism of GSTs genes might influence the detoxification activates of the enzymes predisposing individuals to cancer risk and on the other hand may affect on the response of patients to chemotherapy. This study includes two parts : The first part, which was designed to detect polymorphisms in GSTM1 , GSTT1 , GSTP1 and GSTA1 genes between individuals living in the city of Baghdad and compare it with other population . This is the first study in Iraq for the detection of genotypes distribution of these genes together.Blood samples were collected from 110 healthy individuals (15 - 50 years) (51 males and 59 females) from different regions of Baghdad city. Genomic DNA was extracted then genotyping was performed to detect the presence or absence of Mu class and Theta class of glutathione S - transferase genes (GSTM1and GSTT1) by multiplex polymerase chain reaction(Multiplex - PCR) and using albumin as internal control. As well as polymorphism of GSTP1 (Ile105Val) and GSTA1 (A*/B*) were detected by restriction fragment length polymorphism - polymerase chain reaction (RFLP - PCR). Eleven samples of PCR products of both forward and reverse strands of the gene GSTP1 were sent for sequencing in order to confirm the results of RFLP - PCR and these sequences were alignment with the standard sequence of GSTP1 gene found in NCBI through Bioedit program . Four of these sequences were recorded in Gene Bank NCBI.The results revealed distribution of GSTM1 deletion and GSTT1 deletion, were 34.55% , 25.45% respectively .Frequency distribution of GSTP1 genotypes were 54.55%( (Ile/Ile), 44.55% (Ile/Val),0.91%(Val/Val) whereas allele frequency was 0.7682 for Ile allele and 0.2318 for Val allele.As for GSTA1, the results were 58.18%(A*/A*),41.82%(A*/B*),0.0% (B*/B*) while allele frequency was 0.79 for allele A* and 0.209 for allele B* . As well as there was a significant association between GSTM1 - deletion genotype and smoking (P < 0.05). The combined genotypes distribution of GSTM1, GSTT1,GSTP1 and GSTA1 polymorphisms showed that 17 of 36 possible genotypes were present in Iraqi population .The most frequent combined genotype was 18.18 %(GSTM1 present,GSTT1 present ,GSTP1 (Ile105 Val),GSTA1 (A*/A*) ).The other part of study includes 65 females with invasive ductal carcinoma in breast cancer (29 - 74 years) from Oncology Teaching Hospital and Al - Yarmouk Teaching Hospital as well as 59 females as control group from the first part of study to determine if the frequencies of polymorphisms of GSTT1, GSTM1 ,GSTP1 and GSTA1 genes associated with risk of breast cancer.Statistically significant increase in frequencies of GSTM1 - deletion genotype and combination genotype (deletion GSTM1, present GSTT1)were observed in breast cancer patients compared to healthy females. As well as this study revealed that there was significant differences (p<0.05) in Val/Val genotype and the frequency of Val allele of GSTP1 gene between breast patients cancer and healthy females . Whereas there was no significant differences found in genotypes of GSTA1 and GSTT1 genes between patients and control group. The risk of breast cancer increases 13 fold in individuals with the combined genotype (deletion GSTM1, present GSTT1,(Ile/Val) of GSTP1,(A*/B*) of GSTA1). Sixteen samples of PCR products of both forward and reverse strands of GSTP1 gene and nineteen samples of PCR products of forward strand of GSTA1 gene were sent for sequencing in order to confirm the results of RFLP - PCR and these sequence were alignment with the standard sequence found in NCBI through Bioedit program . This study involves submission of nine sequences belong to the products amplification of GSTA1 in three global gene banks, American gene bank of NCBI, DNA data bank of Japan (DDBJ) and European Bioinformatics institutes (EMBI)under the accession number started with (LC055108)and end with (LC055116). The activity of GST and levels of trace elements (Se, Cu, Zn, Fe) in erythrocyte and plasma respectively in patients and controls were evaluated for identifying potential relationships between antioxidant defense parameters measured in blood and GST genetic polymorphisms in breast cancer patients and healthy females . The results revealed that the activity of GST in patients with breast cancer were significantly lower (p<0.05) than in control group . There were large significant decreases in the activity of GST in patient having A*/A* genotype of GSTA1 (p=0.0044) and in patient carrying (present GSTM1/present GSTT1)(p=0.0023) comparing to healthy females carrying the same genotypes. It was observed significant decrease (p<0.05) in the level of selenium and significant increase (p<0.05) in the levels of (Fe, Cu, Zn) in plasma of patients compared to control group. The study also indicated the existence of a significant relationship between levels of these elements and polymorphism of GSTs genes in the two groups (controls and patients).This study includes collecting of thirty tissue biopsies that were obtained from 65 patients with invasive ductal carcinoma which has already been mentioned above to detect the expression of GSTP1 in these tumor by Immunohistochemistry technique in order to predict the response of chemotherapy . The results showed that there were (77%) of samples revealed positive expression of GSTP1 and (23%) revealed negative expression .The results exhibited that high GSTP1 expression was significantly associated with poorer prognostic characteristics including higher age (>50) years, grade III histology, stage III and large tumor size(>2cm),(p< 0.05). This detection may applied as routine clinical test, it serves as a marker for resistance of chemotherapy in patients with breast cancer.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة للفينوثايازين Synthesis and Characterization of New Hetero cyclic Derivatives of Phenothiazine

اسم المؤلف: نبيل بنيان عيرم اللامي
اسم المشرف: سعاد جبار لفتة
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: لقد تم تحضير مشتقات جديدة لمركب الفينوثايازين ذات فعالية بايولوجية وصيدلانية متوقعة وذلك باتباع طريقين مختلفين واستخدام مكربين اوليين مختلفين.الجزء الاول_ باستعمال مشتق هيدروكسيلي للجالكون كمركب اولي : - ان الجالكون ومشتقاته التي تحتوي على حلقات غير متجانسة هي مركبات وسطية مهمة جدا في التخليق العضوي وتمتلك فعالية بايولوجية واسعة ، اما كيمياويا فان اهمية الجالكون ومشتقاته هي سبب احتواءها على نظام عد التشبع بين ذرتي كاربون (α وβ) النشط جدا تجاه تفاعلات الاضافة الاليكتروفيلية والنيوكليوفيلية وقد تم تحضير المركب الالولي الجالكون(N1) من تكاثف الالدول المختلط بين بارا - هيدروكسي اسيتوفينون والبنزالديهايد في محلول كحولي للقاعدة(NaOH).عومل الجالكون (N1) مع الهيدرازين المائي في الكحول ومع الفنيل هيدرازين في حامض الخليك الثلجي ليعطي مشتقي البايرازولين(N5,N4) ، كذلك عومل الجالكون (N1) مع اليوريا ، الثايويوريا، وهيدروكسيل الامين في محلول (KOH) الكحولي لتكوين حلقة بيريميدين في المشتقين(N3,N2) وحلقة الاوكسازولين في مشتق (N6)، ثم عوملت هذه المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجدية مع ثلاث امينات اروماتية اولية في الكحول المطلق وبوجود كلوريد الزنك اللامائي لتعطي خمسة عشر امينا معوضا ثنائي الاريل جديدة a - c(N7 - N11) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود اليود لتكـوين المشتـقات المـعـوضـة الجـديـدة من الفينوثازين وهي a - c(N12 - N17)التي يتوقع ان تكون لها فعاليات التي يتوقع ان تكون لها فعاليات بايولوجية عديدة.الجزء الثاني - باستعمال المركب 2 - مركبتو بنزوثايازول كمركب اولي : حضرت بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة لمركب الفينوثايازين المحتوية على حلقة الثايازوليدين او الترايازول في تركيبها من قواعد شيف التي حضرت من تفاعل 2 - مركبتوبنزوثايازول مع الهيدرازين المائي لتكوين المشتق الهيدرازيني (S1) ثم معاملته مع مشتقي الميتا والبارا - هيدروكسي بنزالديهايد في الكحول المطلق ليعطي قواعد شيف (S9,S2) التي يمكن ان تعاني غلقا حلقيا مع حامض α - مكبتو حامض الخليك لتعطي (S10,S3) اللذان يحتويان على حلقة الاثايازوليدين او مع البروم في حامض الخليك الثلجي لتعطي مشتقي (S11,S4) اللذان يحتويان على حلقة ترايازول. لقد عوملت المشتقات المحضرة ذات الحلقات غير المتجانسة الجديدة مع ثلاث امينات اولية اروماتية بوجود كلوريد الزنك اللامائي في الكحول المطلق لتعطي الامينات ثنائية الاريل المعوضة الجديدة a - c(S13,S12,S6,S5) التي تعاني غلقا حلقيا عند صهرها مع الكبريت بوجود كمية قليلة من اليود لتعطي مشتقات الفينوثايازين a - c(S15,S14,S8,S7).شخصت جميع المركبات المحضرة من خلال صفاتها الفيزياوية ودراسة اطياف الاشعة تحت الحمراء والفوق البنفسجية ، ويتوقع ان تكون لها فعالية بايولوجية كمضادات للكابة وضد طفيلي الملاريا وعلاج الاورام الخبيثة ومضاد للسرطان والبكتريا. | New derivatives of phenothiazines were synthesized for their expected biological and pharmaceutical importance.This synthesis was achieved through two different routes, using two different starting compounds. Part 1 : From Chalcone as starting compound. Chalcone and the corresponding heterocyclic analogs are valuble intermediates in organic synthesis and exhibit multitude of biological activities. From a chemical point of view, an important feature of chalcone and their hetero analogs is the ability to act as activated (α, β) unsaturated system in conjugated addition reactions with nucleophiles or electrophlies. The title compound (chalcone) (N1) was prepared by crossed - aldol condensation between p - hydroxy acetophenone and benzaldehyde in ethanolic NaOH solution. This chalcone was treated with hydrazine hydrate, phenyl hydrazine in ethanol or in dry acetic acid to obtain the corresponding pyrazoline (N5, N4). The synthesized chalcone (N1) was treated with urea or thiourea or hydroxyl amine hydrochloride in alcoholic KOH to yield pyrimidine ring (N3, N2) or isoxazoline ring (N6). The five new heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol and in presence of anhydrous zinc chloride to afford fifteen new substituted N - diaryl amines [N7 - N11](a - c) which under goes cyclization with sulphur in presence of iodine, yielding fifteen new substituted phenothiazine derivatives [N12 - N16](a - c) which are expected to have diverse biological activities. Part 2 : From 2 - mercapto benzothiazole. Some novel heterocyclic substituted phenothiazines having thiazolidine or triazole nucleus have been synthesized from the Schiff’s bases which were derived from the title compound, after treatment with hydrazine hydrate to afford the hydrazino derivative (S1) which on treatment with (M & P) - hydroxy benzaldehyde in absolute ethanol gives the Schiff's bases (S9,S2), which were treated with α - mercapto acetic acid or bromine in glacial acetic acid to introduce thiazolidine (S10 - S3) or triazole (S11,S4) nucleus in the (nitrogen - sulfur) containing aromatic title compound. The new hydroxy heterocyclic derivatives were treated with three different primary aromatic amines in absolute alcohol in presence of anhydrous zinc chloride to give the substituted N - dry aryl amines [S13, S12, S6, S5](a - c), which on thionation reaction by sulphur with iodine as catalyst, the cyclization of N - diaryl amines gave new phenothiazines derivatives [S15, S14, S8, S7] (a - c).All the synthesized compounds from part 1 and part 2 were characterized through their physical properties, spectral data and are expected to have diverse biological activities as anti depressant, anti malarial, anti tumour, anti cancer agents and anti bacteria

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض السيناميك ودراسة الفعالية البايولوجية Synthesis of New Heterocyclic Compounds Derived from cinnamic acid and evaluation their of biological activity

اسم المؤلف: مؤيد عبود كبان
اسم المشرف: عبد الجبار خلف عطية محمد فرج شذر المرجاني
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: دكتوراه
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن البحث تحضير ثلاثة وخمسين مشتق جديد من حامض السيناميك . تم تحضير المركب (C1) من خلال تفاعل حامض السيناميك مع كلوريد الثايونيل . حضر مشتق الهيدرازايد (C2) من تفاعل3 - Chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carbonyl chloride (C1) مع الهيدرازين المائي . مركب C2) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde ) في الايثانول المطلق ينتج قواعد شيف (3 - chloro - N' - (Arylidene)benzo[b]thiophene - 2 - carbohy - drazide) ((C3 - C7 .عند معاملة فنيل حامض الخليك المذاب في ثلاثي اثيل امين مع الايمين بوجود كلوريد الثايونيل ليتكون البيتالاكتام المناسب ((N - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamide)) (C8 (C12 - . تفاعل المركب (C1) مع الكلايسين بوجود هيدروكسيد الصوديوم اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophene - 2 - carboxamido) acetic acid) (C13).مشتق الاوكسازول حضر تفاعل (C13) مع الديهيدات اروماتية مختلفة (4 - nitrobenzald - ehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde , 3 - bromobenzaldehyde , 3 - chlorobenzaldehyde , 2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) بوجود حامض الخليك الثلجي وانهدريد الخليك اعطى (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene)oxazol - 5(4H) - one)(C14 - C20) . مشتقات الاميدازول حضرت بواسطة تفاعل مشتقات الاوكسازول المختلفة مع الهيدرازين المائي بوجود البنزين ليعطي (1 - amino - 2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C21 - C25) . مركب C21,C22) ) يمر بتفاعل تكاثف مع الديهيدات اروماتية مختلفة(4 - nitrobenzaldehyde , 4 - N,N - dimethylaminobenzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde) في الايثانول ينتج قواعد شيف (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (Arylidene) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C26 - C29) .عند تفاعل مشتقات الايمين(C26 - C29) مع فنيل حامض الخليك بوجود ثلاثي اثيل امين وكلوريد الثايونيل ينتج مشتق اخر من البيتالاكتام (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenyla - zetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C30 - C33) . مشتقات البيرميدين حضرت بتفاعل (C14,C16, C17, C19) مع اليوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد لينتج المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (Arylidene) - 1 - (2 - (Aryl) - 4 - oxo - 3 - phenylazetidin - 1 - yl) - 1H - imidazol - 5(4H) - one) (C34 - C37). كذلك المركبات (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 7 - (Aryl) - 6,7 - dihydrooxazolo [5,4 - d]pyrimidin - 5(4H) - one) (C38 - C41) حضرت عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الثايويوريا في ثنائي مثيل سلفوكسايد . مشتقات البايرزول حضرت بوساطة تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19) مع الهيدرازين المائي بوجود حامض الخليك لينتج (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazolo[4,3 - d]oxazol - 3 - yl) - Aryl) (C42 - C45) . مشتقات الايزو اوكسازول حضرت من تفاعل مشتقات الاوكسازول (C14,C16, C17, C19)مع الهيدروكسيل امين هايدروكلوريد بوجود الايثانول ليكون (4 - (5 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 2,3 - dihydrooxazolo[4,5 - d]isoxazol - 3 - yl) - Aryl) (C46 - C49) . مشتق الاستر حضربوساطة تفاعل مشتق الاميدازول (C21) مع كلوروخلات الاثيل في الايثانول وهيدروكسيدالصوديوم ليكون (ethyl 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino) acetate) (C50).في حين المركب(C51) (2 - (2 - (3 - chlorobenzo [b] thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohydrazide) حضر بوساطة تفاعل مشتق الاستر(C50) مع الهيدرازين المائي في الايثانول . المركب (C51) تفاعل مع الديهيدات اروماتية مختلفة(2 - bromobenzaldehyde , 2 - chlorobenzaldehyde) في الايثانول المطلق اعطى قواعد شيف (N' - (Arylidene) - 2 - (2 - (3 - chlorobenzo[b]thiophen - 2 - yl) - 4 - (4 - (dimethyl amino)benzylidene) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - ylamino)acetohy - drazide) (C52 - C53).المركبات المحضرة شخصت بوساطة اطياف الاشعة الفوق البنفسجية وتحت الحمراء والبعض منهابالرنين النووي المغناطيسي للبروتون, تم دراسة الخواص البايولوجية لبعض المركبات المحضرة كمضادات للبكتيريا والفطريات وفحص السمية ,وبينت النتائج وجود فعالية عالية للمركبات [C9,C12,C14,C17,C18,C20,C25, C30,C31,C32] تجاة البكتريا الموجبة والسالبة صبغة كرام وتم تحديد LD50 بتركيز (1000 µg/ml) للمركب [C12] الذي اثبت فعالية ضد الفطر Trichophyton mentagrophytes داخل وخارج جسم الكائن الحي .

تحضير مركبات جديدة مشتقة من N - امينو كوينولين - 2 - اون Synthesis of new compounds derived from N - amino Quinoline - 2 - one

اسم المؤلف: مهدي فرحان راضي
اسم المشرف: رضا ابراهيم حسين البياتي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مشتقات ( كوينولين - 2 - اون ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اثنان واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 4,3,2,1) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة طيف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) وطيف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) وطيف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H - NMR 13C - NMR ) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس ( N - امينو كوينولين - 2 - اون )( M1 ) او ( N - امينو - 6 - نايترو كوينولين - 2 - اون )( M3 ) عن طريق تفاعل الكومارين او 6 - نايترو كومارين مع الهيدرازين المائي باستخدام الايثانول كمذيب . 2 - تحضير عشرة مشتقات جديدة من قواعد شيف ( M13 - M4 ) من خلال مفاعلة المركب الاساس ( M1 ) مع الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة . 3 - تحضير ستة مشتقات جديدة من الايمايدات ( M19 - M14 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع الانهيدريدات المختلفة من دون مذيب . 4 - تحضير بعض مشتقات اليوريا ( M25 - M20 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع مركبات الايزوسيانات المختلفة . 5 - تحضير مشتقات الفورماميد ( M27 , M26 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) او ( M3 ) مع حامض الفورميك . 6 - تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة ( M34 - M28 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع مركبات الثايول . 7 - تحضير المشتق ( M35 ) عن طريق تفاعل المادة الاساس ( M1 ) مع ثنائي اثيل مالونات . 8 - تحضير مشتقات التترازين ( M37 , M36 ) عن طريق تفاعل المركب الاساس ( M1 ) مع الثايوسيمي كاربازايد او مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . 9 - تحضير المشتق ( M38 ) عن طريق تفاعل الكومارين مع السيمي كاربازايد هايدروكلورايد بوجود البردين كمذيب .10 - تحضير مشتق الثايادايازول (39 M ) عن طريق تفاعل الكومارين مع 2 - امينو - 5 - هيدرازينو ثايادايازول . 11 - تحضير الجالكونات ( M42 - M40 ) عن طريق تكاثف المركب ( M1 ) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم | The Quinoline - 2 - one derivatives are very important compounds and these are used in biological and industrial field because of that forty two novel derivatives containing heterogeneous cycles have been synthesized by many methods. The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as ( FT - IR ) , ( U.V ) and ( 1H - NMR , 13C - NMR ) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1 - Synthesis of starting material ( N - amino quinoline - 2 - one ) (M1) or ( N - amino - 6 - nito quinoline - 2 - one ) (M3) by the reaction of coumarine or 6 - nitro coumarine with hydrazine hydrate in ethanol as a solvent . 2 - Synthesis of ten new derivatives of Schiff's bases ( M4 - M13) by the reaction of starting material (M1) with appropriate aromatic aldehydes or ketones . 3 - Synthesis of six new derivatives of imides (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate anhydrides without solvent . 4 - Synthesis of some urea derivatives (M14 - M19) by the reaction of starting material (M1) or (M3) with appropriate isocyanate compounds in ethanol as a solvent 5 - Synthesis of formamide derivatives (M26 , M27) by the reaction of compound (M1) or (M3) with formic acid . 6 - Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds (M28 - M34) by the reaction of compound (M1) with thiol compounds . 7 - Synthesis of derivatives (M35) by the reaction of starting material with diethylmalonate . 8 - Synthesis of tetrazine derivatives (M36 , M37) by the reaction of compound (M1) with thiosemicarbazide or (CS2) and hydrazine in the presence of potassium hydroxide . 9 - Synthesis of derivative (M38) by the reaction of coumarine with semicarbazidehydrochloride in pyridine as a solvent. 10 - Synthesis of thiadiazole derivative (M39) by the reaction of coumarine with 2 - amino - 5 - hydrazino thiadiazol . 11 - Synthesis of chalcones (M40 - M42) by the reaction of compound (M1) with appropriate aromatic aldehydes in the presence of potassium hydroxide

تحضير غشاء ال PVC لتقطير الفراغي بالاغشية والترشيح الدقيق جدا عن طريق التطعيم مع PEA وPVP كمضافات Preparation of PVC membrane for Vacuum membrane distillation and nanofiltration by grafting with PEA and PVP as additives

اسم المؤلف: منال افهم توما الصائغ
اسم المشرف: طارق سهيل نجم قصي فاضل الصالحي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The present work divided in to two parts, in the first part; hydrophobic modification of polyvinyl chloride (PVC) was performed with the introduction of ethyl acrylate (EA) monomer onto the polymer backbone by free radical graft copolymerization with Benzoylperoxid as initiator. The effect of grafted copolymerization reaction time (1.5 - 4.5h), and monomer concentration (0.3 - 1.3M) on polymerization yield was evaluated. Mechanism described the free radical graft copolymerization was proposed. Membranes from PVC and grafted PVC solutions were prepared via immersion precipitation process for vacuum membrane distillation (VMD) application. The success of EA grafting onto PVC was confirmed by Fourier - transform infrared (FTIR) spectroscopy, and energy - dispersive X - ray spectroscopy (EDX). The membranes were characterized by scanning electron microscopy (SEM) analysis, and measurements of contact angle, thickness, pore size, and porosity. Fourier - transform infrared (FTIR) data showed that the PVC - g - PEA displayed new absorption peaks indicated the introduction of the EA ester group on PVC. A significant difference between the spectrum of the PVC and PVC - g - PEA in the peak of chlorine and carbon was observed by using EDX analysis. The EA grafting onto PVC could affect the structural morphology of the PVC - g - PEA membranes by increasing percentage of porosity and the largest pore size, the contact angle of the prepared membranes, and also by reducing membrane thickness. According to the results of VMD on distilled water, the permeate flux of the modified membrane was improved by about 15 times compared to the unmodified PVC membrane. The highest permeate flux of theAbstractmodified membrane was about 41 kg/m2h at 60°C of feed temperature and 2 mbar of vacuum pressure. In the second part; hydrophilic physically modified polyvinyl chloride (PVC) was established by blending of polyvinyl chloride (PVC) and polyvinyl pyrrolidone (PVP). The Nanofiltration flat sheet membranes prepared from different concentrations of PVC (i.e., 18, 20, 22 and 24 wt.%) with 3wt.% PVP - 90k as a polymer additive via immersion precipitation method was carried out. The resulted membranes were characterized by scanning electron microscope (SEM) observations, atomic force microscopy (AFM), Fourier - Transform infrared (FTIR) spectroscopy, thickness, contact angle measurement, mechanical test, pore size and porosity. Nanofiltration process is applied to evaluate the performance of the membranes with distilled water and 0.6M NaCl solution at different; pressure (10 - 18 bar), flow rate (150 - 450 l/min) and feed temperature (25 - 35oC). The results showed that with increasing of PVC concentration in present of 3% PVP additive increases the Young’s Modulus from 147.87 MPa to 242.13 MPa, strength at Break from 5.06MPa to 7.37 MPa, Elongation at break from 26.24% to 54.95 % and hydrophilicity from 83.0% to 60.0 % while decreased porosity from 82.85% to73.04%, Equilibrium Water Content (EWC) from 85.0% to 63.5%andpore size from 0.13μm to 0.07 μm. The water flux increased when increasing flow rate, pressure and temperature but decreased with increasing PVC concentration while the NaCl rejection decreased with increasing pressure, temperature and PVC concentration.

تاثير الرصاص على فعالية انزيم حامض دلتا امينوليفيولينك ديهايدريتيز لدى عمال مصنع البطاريات Effect of Lead on ? - Aminolevulinic Acid Dehydratase Activity in Workers of The Batteries Factory

اسم المؤلف: مصطفى حضيري عباس
اسم المشرف: فاتن فاضل القزاز
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2012
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: اجريت الدراسة الحالية بهدف تقدير دور التعرض والتعامل بالرصاص على تخليق الهيم من خلال تقييم نسبة فعالية انزيم δ - aminolevulinic acid dehydratase (δ - ALAD) , تركيز الهيموكلوبين Hb , نسبة كريات الدم المضغوطة Hct بالاضافة الى بعض الدوال الكيموحيوية لوضع الحديد وتسليط الضوء على تراكيز عنصري الزنك Zn والنحاس Cu الذين لهما علاقة ويؤثران بوضع الحديد . ولغرض البلوغ لهذه الغاية شملت الدراسة 44 رجل تعرضوا للرصاص من خلال عملهم في مصنع البطاريات في الوزيرية . قسم العمال لمجموعتين : الاولى تضمنت 21 عامل من المدخنين بمدى من العمر (29 - 51) سنة ; المجموعة الثانية تضمنت 23 من العمال الغير مدخنين بمدى من العمر (30 - 57) سنة اضافة الى 45 متطع من الرجال الاصحاء الذين يمثلون مجموعة السيطرة وبمدى من العمر (24 - 57) سنة. توصلت الدراسة الحالية الى النتائج التالية : 1. مستوى الرصاص في الدم : هناك ارتفاع معنوي عالي (p ˂ 0.001) في مستوى الرصاص في الدم لكلا مجموعتي العمال المدخنين وغير المدخنين عند مقارنتهم بمجموعة السيطرة للرجال الاصحاء وان BLL للعمال المدخنين كان اعلى مما لغير المدخنين . 2. تخليق الهيم :  وجود انخفاض معنوي (p ˂ 0.05) في نسبة فعالية δ - ALAD للعمال المدخنين بالمقارنة مع مجموعة السيطرة بينما لا يوجد فرق معنوي (p ˃ 0.05) عند اجراء المقارنة ما بين العمال غير المدخنين ومجموعة السيطرة .  عدم وجود فرق معنوي (p ˃ 0.05) في مستويات Hb, Hct% لدى العمال المدخنين مقارنة بمجموعة السيطرة . بينما للعمال غيرالمدخنين فان مستوى Hb, Hct% كانت ذات انخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) عند المقارنة مع مجموعة السيطرة . 3. وضع الحديد :  اوضحت النتائج للعمال المتعرضين للرصاص الى انخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) في تراكيز الحديد لدى العمال المدخنين وغير المدخنين عند المقارنة بمجموعة السيطرة . اشارت النتائج في هذه الدراسة الى ارتفاع غير معنوي (p ˃ 0.05) في مستوى سعة ارتباط الحديد الكلية ((TIBC عند العمال المدخنين بالمقارنة مع مجموعة السيطرة بينما يوجد ارتفاع معنوي (p ˂ 0.05) في TIBC عند العمال غير المدخنين مقارنة مع مجموعة السيطرة .  وجود انخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) في النسبة المئوية لتشبع البروتين الناقل للحديد ((TS% ولمستوى البروتين الخازن للحديد ferritin(Fr) للعمال المدخنين مقارنة بمجموعة السيطرة بينما يوجد انخفاض معنوي (p ˂ 0.05) في TS% وانخفاض غير معنوي (p ˃ 0.05) في Fr عند العمال غير المدخنين بالمقارنة مع مجموعة السيطرة . 4. العناصر النزرة وضغط الدم :  اشارت النتائج الى عدم وجود فروقات معنوية (p ˃ 0.05) في مستويات النحاس Cu والخارصين Zn عند كلا العمال المدخنين وغير المدخنين عند المقارنة مع مجموعة السيطرة.  اشارت نتائج هذه الدراسة الى ارتفاع معنوي (p ˂ 0.05) في ضغط الدم الانقباضي (DBP) والانبساطي (SBP)عند العمال المدخنين وغير المدخنين عند المقارنة مع مجموعة السيطرة باستثناء العمال غير المدخنين فان ضغط الدم الانقباضي ينخفض بصورة غير معنوية (p ˃ 0.05). في دراسة العلاقات الترابطية ما بين كلا δ - ALAD وBLL مع جميع العوامل الكيموحيوية التي درست للعمال المتعرضين للرصاص , اعطت معاملات الارتباط النتائج التالية :  وجود علاقة ترابطية موجبة ما بين نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD ومستوى TIBC للعمال غير المدخنين وكذلك ما بين BLL ومستوى TIBC للعمال المدخنين. وجود علاقة ارتباطية سالبة ما بين نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD وTS% عند العمال غير المدخنين وكذلك ما بين BLL ومستوى S.Fe , TS% عند العمال المدخنين .  لا توجد علاقة ما بين BLL او نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD مع بقية العوامل التي تم دراستها في هذا البحث. حسب معلوماتنا فان هذه اول دراسة في العراق لتقييم نسبة فعالية الانزيم δ - ALAD باستخدام الطريقة المحورة. دراسات اضافية بالاضافة لفعالية الانزيم قد تكون ضرورية لحساب الاشكال الشبيهة والاشكال المتعددة والدراسات الحركية والثرموديناميكية للحصول على صورة كاملة عن السبب الموكد في تغيير فعالية الانزيم وتخليق الهيم عند العمال المعرضين للرصاص. | This study was carried out to determine the role of exposure to lead on heme synthesis through evaluating δ - aminolevulinic acid dehydratase (δ - ALAD) activity ratio(activated/nonactivated) , hemoglobin concentration [Hb], hematocrite [Hct %] as well as the biochemical markers of iron status and shedding a spot of light on serum zinc [Zn] and copper [Cu] concentrations, which are related to and affected by iron status. In order to perform this purpose , the study included 44 male workers exposed to lead, working in Al - Wazyriah batteries factory during the period from January to May,2011. The workers were divided into two groups : the first included 21 smoker workers with age range of (29 - 51 years), the second group included 23 non smoker workers with age range of (30 - 57 years). In addition, 45 healthy men volunteers represented the control group age rang (24 - 57 years). The study achieved the following results : 1. Blood lead level : Highly significant increase (p ˂ 0.001 ) in blood lead level (BLLs) for both smoker and non - smoker workers as compared to control group , and BLLs in smoker workers was more than of non - smoker workers. 2. Heme synthesis :  Significant decrease (p ˂ 0.05) in δ - ALAD activity ratio in smoker workers as compared to control group. While there was non - significant difference (p ˃ 0.05 ) between non - smoker workers and control group.  Non significant increase (p ˃ 0.05 ) in the levels of Hb and Hct % in smoker workers compared to the control group and for non - smoker workers the level of Hb and Hct % showed non significant decrease (p ˃ 0.05 ) as compared to that of the control group.3. Iron status : The results of iron status of exposed workers were as follows :  A non significant decrease (p ˃ 0.05 ) in serum iron concentration [S.Fe] in smoker and non smoker workers compared to that of the control group. Also this study revealed non - significant increase (p ˃ 0.05 ) in the total iron binding capacity (TIBC) in smoker workers as compared to control group. While there is a significant increase (p ˂ 0.05) in TIBC in non - smoker workers compared to control group.  Non significant decrease (p ˃ 0.05 ) in transferrin saturation percentage (TS%) and ferritin level (Fr) in smoker workers as compared to control group was found. While there is a significant decrease (p ˂ 0.05) in TS% and non significant (p ˃ 0.05 ) decrease in Fr for non - smoker workers as compared to control group. 4. Trace elements and Blood pressure :  The results demonstrated non significant differences (p ˃ 0.05 ) in Zn and Cu levels in smoker and non - smoker workers as compared to control group.  The results of this study revealed a significant increase (p ˂ 0.05) in systolic and diastolic blood pressure (SBP& DBP) in smoker and non - smoker workers as compared to control group, except for non - smoker workers who their DBP decreased non significantly (p ˃ 0.05). Finally, the relationship study between δ - ALAD, BLLs and all biochemical parameters under study in exposed workers using correlation coefficient shows that there are :  positive correlation between δ - ALAD activity ratio and TIBC in non - smoker workers and between BLL & TIBC level in smoker workers . negative association between δ - ALAD activity ratio and TS% in non - smoker workers and between BLLs and S.Fe level and TS% in smoker workers. no correlation between BLLs or δ - ALAD activity ratio with the other residual parameters under this study. To the best of our knowledge, this is the first report in Iraq for the evaluation of the activity of the enzyme δ - ALAD by using a modified method. Further studies in addition to enzyme activity may be necessary to estimate the isoform; polymorphism; kinetic and thermodynamic studies etc., to obtain a complete picture about the certain cause of the changing in enzyme activity , heme synthesis in workers exposure to lead.

قياس مستوى التروبونين, العناصر النزرة, صورة الدهون والانزيمات ذات العلاقة في امصال مرضى القلب Determination the level of troponin, trace elements, lipid profile and the related enzymes in sera of patients with heart disease

اسم المؤلف: مسرة نجم عبد الله
اسم المشرف: اسراء غسان اكرم زينل علي الموسوي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمن البحث دراسة عدد من المتغيرات الكيميائية الحياتية للمرضى المصابين بالجلطة القلبية والذبحة الصدرية بنوعيها (المستقرة وغير المستقرة) في مدينة بغداد, وشملت الدراسة مجموعتين من المرضى : المجموعة الاولى : (97) مريض تراوحت اعمارهم بين (50 ± 10) من كلا الجنسين في مستشفى ابن النفيس التعليمي و(30) من الاصحاء كمجموعة سيطرة بنفس المدى من العمر وتضمنت المتغيرات المقاسة : السكر , الدهون, اليوريا , الكرياتنين , التروبونين , انزيم الكرياتين كاينيز CK - MB , انزيمات ال GPT, GOT وقد لوحظ التالي : 1 - وجود زيادة معنوية (P < 0.05) بالنسبة للكوليستيرول في مرضى الجلطة والذبحة المستقرة وزيادة معنوية كبيرة في مرضى الذبحة الصدرية الغير مستقرة (P = 0.000) , واظهرت الكليسريدات الثلاثية فروق معنوية ( P < 0.05) في مرضى الذبحة الغير مستقرة , بينما لاتوجد فروق معنوية في الجلطة والذبحة المستقرة . اما بالنسبة للدهون المصلية (VLDL, LDL, HDL) فلا توجد اي زيادة معنوية (P > 0.05) في كلا الحالتين .2 - لوحظ وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في فعالية انزيم GPT, GOT في المرضى المصابين بالجلطة القلبية وفروق غير معنوية (P > 0.05) في مرضى الذبحة الصدرية المستقرة وغير المستقرة.3 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في فعالية انزيم CK - MB في مرضى الجلطة القلبية والذبحة الصدرية الغير مستقرة عند مقارنتها مع مجموعة السيطرة . اما في مرضى الذبحة المستقرة فلا يوجد اي فروق معنوية (P > 0.05) . 4 - وجود زيادة معنوية (P = 0.05) في تركيز اليوريا والكرياتنين في مرضى المصابين بالذبحة الصدرية بنوعيها, ولوحظ وجود انخفاظ غير معنوي (P > 0.05) مقارنة مع محموعة السيطرة .5 - لوحظ وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في تركيز كلوكوز الدم في مرضى الجلطة القلبية والذبحة غبر المستقرة وفروقات غير معنوية في مرضى الذبحة المستقرة مقارنة بمجاميع السيطرة . المجموعة الثانية : شملت (60) مريض مصابين بالجلطة القلبية والذبحة غير المستقرة تراوحت اعمارهم بين (50 ± 10) من كلا الجنسين في ردهة العناية القلبية في مستشفى ابن البيطار لجراحة القلب. وتم قياس المتغيرات التالية : التروبونين بنوعيه (I, T) وبعض من العناصر النزرة (Zn, Cu, Fe) وايضا نوع من انواع الشوارد وهو ال (Ca) و(30) من الاشخاص الاصحاء كمجموعة سيطرة قياسية وكانت النتائج : 1 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) التروبونين Tفي مرضى UA, MI عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة وزيادة معنوية كبيرة( (P= 0.000 في التروبونين I في مرضى UA, MI عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة.2 - وجد ان هناك انخفاض معنوي في مستوى Ca, Feفي مرضى الذبحة الغير مستقرة والجلطة القلبية عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة .3 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في مستوى ال Zn بالنسبة لمرضى الجلطة القلبية وفروق غير معنوية لمرضى الذبحة الغير مستقرة عند مقارنتهم مع مجموعة السيطرة .4 - وجود زيادة معنوية (P< 0.05) في مستويات Cu في مرضى MI , UA عند مقارنتهم مع مجاميع السيطرة .و اخيرا درست علاقة بين هذه المتغيرات الكيميائية الحياتية في مجاميع المرضى حيث وجد ان هنالك علاقة موجبة بين ( TnT, TnI ) والعناصر النزرة في مرضى MI , UA و( TG, VLDL) و(TG, Creatnine ) و(GOT, Urea) في مرضى MI, UA, SA . | This work include the study of some biochemical parameters in patients with myocardial infarction , stable and unstable angina in Baghdad city , the first part of this study include : Group I : ( 97 ) Patients whose age range ( 50 ± 10 ) for both sexes treated in Ibn - Al - Nafees hospital and (30) subject as control groups measuring parameters : - sugar , lipid profile, urea, creatnine, Troponin I qualitative , CK - MB , GOT, GPT ,The results showed that there were : - 1 - Significantly increase ( P < 0.05 ) in serum cholesterol in patients with myocardial infarction , stable angina and highly significant increase ( P= 0.000 ) in patients with unstable angina . Triglyserides showed significant difference in patients with myocardial infarction and unstable angina while (VLDL, LDL , HDL ) showed non significant difference ( P > 0.05 ) in patients with stable angina , unstable angina as compared to control groups.2 - GOT , GPT showed significantly increase ( P <0.05) in patients with myocardial infarction and non significantly increase (P >0.05) in patients with stable angina, unstable angina as compared to control groups .3 - Siugnificantly increase (P< 0.05 ) in CK - MB for patients with myocardial infarction when compared with control groups , while patients with unstable angina didn’t show any significantly difference.4 - Significantly increase (P < 0.05 ) in the concentration of (urea , creatinine ) in patients with myocardial infarction while stable angina , unstable angina showed significantly decrease (P>0.05) when compared with control groups.5 - Significantly increased in serum blood glucose concentration (P <0.05 ) in patients with myocardial infarction and unstable angina , and non significantly increase in patients with stable angina (P> 0.05 )as compared to control groups. The second part of this study include : - Group II : Include (60 ) patients with myocardial infarction and unstable angina whose age range (50 ±10 ) for both sexes treated in CCU in Ibn Al - bitar hospital for cardiac surgery and (30 ) as control group. Measuring parameters includes : Troponin (T,I ) , some of trace elements ( Fe, Cu , Zn and Ca ). The results showed : 1 - Significantly increased (P <0.05 ) in troponin T , while troponin I showed highly significant increased (P < 0.05 ) in patients groups as compared to control groups.2 - Significantly decrease (P >0.05 ) in the level of Ca , Fe in patients with myocardial infarction and unstable angina when compared with control groups.3 - Significantly increased (P <0.05 ) in levels of Zn in patients with myocardial infarction and non significantly difference in patients with unstable angina when compared with control groups.4 - Significantly increased (P < 0.05 ) in levels of Cu in patients with MI ,UA when compared with control group. Finally , relationship between biochemical parameters understudy in patients groups using correlation coefficient shown that there were positive correlation between (TnI , TnT) and trace element in patients with MI, UA, and between (TG, VLDL) & (TG , Creatnine ) & ( Urea , GOT ) in MI , UA and SA patients.

دراسة امتزاز ترايبروليدين وميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد على سطوح البنتونايت والكاؤولين A STUDY OF ADSORPTION OF TRIPROLIDINE AND METOCLOPRAMIDE HYDROCHLORIDE ON BENTONITE AND KAOLIN SURFACES

اسم المؤلف: مدير مبارك ميرزا رحيم الدلوي
اسم المشرف: يوسف كاظم عبد الامير
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2009
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول هذا البحث دراسة امتزاز المادتين الدوائيتين (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على اسطح اطيان البنتونايت والكاؤولين المتوافرة محليا في العراق ، وذلك بهدف التوصل الى معرفة فعالية هذه السطوح وامكانية استخدامها كترياقات فيزيائية لمعالجة حالات التسمم بهاتين المادتين الدوائيتين اذا تمﱠ تعاطيها بجرعات تفوق جرعاتها الاعتيادية . وتم استخدام مطيافية الاشعة المرئية فوق البنفسجية في تعيين سعات الامتزاز ، وبرسم العلاقة بين كمية المادة الممتزة والتركيز عند الاتزان تم التعرف على ايزوثيرمات الامتزاز في ظروف مختلفة من درجات حرارية ، شدة ايونية ، دالة حامضية ، حجم دقائق ووزن السطح الماز .بينت الدراسة النتائج الاتية : - • ان شكل الايزوثيرم الذي تم التوصل اليه ان مادتي (Triprolidine.HCl) و(Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين يتبعان معادلة فريندلش في جميع الظروف، ومن النوع المنحني (S) حسب تصنيف (Giles) .• اظهر البنتونايت قابلية اعلى من الكاؤولين في امتزاز المادتين الدوائيتين المذكورتين، ولم يتغير هذا الترتيب في الفعالية مع تغير ظروف عملية الامتزاز .• دراسة عملية الامتزاز بدرجات حرارية مختلفة (10 , 25 , 37.5 , 45 )، اظهرت النتائج ان كمية امتزاز المادتين الدوائيتين على سطحي البنتونايت والكاؤولين تقل بزيادة درجة الحرارة (اي ان العملية باعثة للحرارة) .• ومن خلال ايزوثيرمات الامتزاز تم حساب التغيرفي قيم الثرموديناميكية الاساسية لعملية الامتزاز ، كالانثالبي ( )، وطاقة كبس الحرة ( )، والانتروبي ( )، واستخدامها في تفسير النتائج .• درس تاثير الشدة الايونية على امتزاز المادتين الدوائيتين على السطحين (باستخدام تراكيز مختلفة من ملح (NaCl)) وجد ان كمية المادة الدوائية الممتزة على السطحين تقل بزيادة الشدة الايونية .• مع زيادة حامضية المحلول ، تقل كمية الامتزاز للمادة الدوائية (Metoclopramide.HCl) على كلا السطحين ، ويزداد امتزاز المادة الدوائية (Triprolidine.HCl) على سطح الكاؤولين وتقل على سطح البنتونايت . • ان كمية المادة الممتزة تقل بزيادة حجم دقائق الطين ، اي بنقصان المساحة السطحية .• واخيرا تمت دراسة تاثير التوليف (عملية خلط السطحين) على المادتين الدوائيتين ،فقد كانت النتائج باتجاه تحسين عملية امتزاز المادتين الدوائيتين في بعض الحالات | This research is concerned with the study of adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on the Surfaces of Bentonite and Kaolin which are provided locally in Iraq .The purpose of the study is to investigate the capability of these clays to used as antidotes in treatment of poisoning by the above drugs if taken in quantities higher than the recommended dosages .The UV - Vis. Spectrophotometry has been utilized for the determination of the adsorption capacities , the relation between the amount of the adsorbate (drug) and the equilibrium concentraction gives the adsorption isotherm of different conditions The influence of temperature , Ionic Strength , pH , particles size and adsorbent weight on adsorption isotherm have been studied. This study exhibited the following results : • The shape of the isotherm obtained from the adsorption of (Triprolidin.HCl and Metoclopramide.HCl) on both clays found to be comparable in all cases to the freundich equation and was similar to (s) type according toGiles classification .• Ability of the two clay surfaces to adsorb two drugs is in the following order : Bentonite > KaolinThis sequence in activity of the surfaces remained unchanged as the adsorption condition changed .• The adsorption phenomenon on two clay surfaces was studied at different temperatures (10, 25 , 37.5 , 45 ) .The results of the adsorption of two drugs on these Clays were showed an decrease with increasing temperature (exothermic process).• The thermodynamic functions , enthalpy change ( ) , Gibbs free energy change ( ) and entropy change ( ) were estimated and utilized in the interpretation of the results .• The study of ionic strength effect on adsorption of two drugs on these clays by using (NaCl) solution showed an decrease in adsorption quantity on Bentonite and Kaolin surface with increasing ionic strength .• the adsorption of Metoclopramide.HCl on two clays surfaces have decreased as the acidity of solution increased , but Triprolidine.HCl on Kaolin surface has increased as the acidity of solution increased , and decreased on Bentonite surface.• The particle size effect on the adsorption of two drugs were also studied and it was found that increasing the particle size of the adsorbents leads to decrease in the adsorption as a result of surface area decrease .• The study of the synergism effect (mixing two surfaces process) may be enhanced the adsorption process of the two drugs

تقدير المواد الحافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية باستعمال الاستخلاص بالطور الصلب Determination Of Preservative Compounds In Some Pharmaceutical Preparations Using Solid Phase Extraction

اسم المؤلف: محمد هادي صنكور
اسم المشرف: سلام عباس حسن العامري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: استخدمت طريقة الاستخلاص بالطور الصلب باستعمال الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 والراتنج Amberlite XAD - 2 لتقدير اربع من المركبات الفينولية المستعملة كمواد حافظة في بعض المستحضرات الصيدلانية. تم دراسة الظروف الفضلى للطريقة المقترحة من خلال دراسة متغيرات الدالة الحامضية وزمن الاستخلاص ونوع المذيب الافضل لعملية الابتزاز واظهرت النتائج ان الظروف الفضلى للامتزاز او للاستخلاص تتمثل في دالة حامضية تساوي 3, وفي زمن استخلاص مقداره 15 دقيقة مع استخدام الاسيتوناترايل كافضل مذيب لاسترجاع وابتزاز هذه المركبات الفينولية الحافظة الاربع من الراتنجات مقارنة بالمذيبات الاخرى وعند زمن توازن مقداره 15 دقيقة. تم اجراء حسابات قيم معامل التوزيع (kd) وبطريقة الدفعات لمعرفة سلوك وامكانية الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 لانجاز كل من عملية الامتزاز والابتزاز للمواد الفينولية الحافظة الاربع. اظهرت النتائج كفاءة وسرعة عالية لاستخلاص وامتزاز المواد الفينولية الحافظة من لدن الراتنجات الشبكية العيانية Amberlite XAD - 8 وAmberlite XAD - 2 مع وجود افضلية بسيطة للراتنج Amberlite XAD - 8 مقارنة مع الراتنج الاخر. لايجاد ولدراسة الدقة والضبط للطريقة قيد الدراسة تم تحضير 5 عينات تخليقية مختبرية لكل من مثيل بارابين والميتا كريسول بتركيز 20 ملغم.لتر - 1 , واظهرت نتائج تحليل العينات المختبرية وفق الطريقة المقترحة وجود معدل خطا مطلق ضمن مدى - 0.28 الى - 0.5 , ومعدل خطا نسبي مئوي ضمن مدى - 1.4 الى - 2.5 % واعطت النتائج انحراف معياري مقداره 0.0591 وانحراف معياري نسبي مئوي لايزيد عن 0.506%. تم تطبيق الطريقة المقترحة على بعض المستحضرات الصيدلانية التجارية للتحقق من تركيز المواد الحافظة فيها لضمان سلامة المنتج اولا بوجود هذه المواد والتحقق من وجودة ضمن مدى التركيز الذي لايؤثر على صحة المرضى, حيث تم تقدير المثيل بارابين في دواء ليدوكائين واظهرت النتائج ان تركيز المثيل باربين في الدواء ضمن مدى 977 - 985 ملغم.لتر - 1 وهو اقل قليلا من التركيز المثبت في المحتوى الاصلي للمنتج, وكذلك تم تقدير الميتا كريسول في حقن الانسولين واظهرت النتائج ان تركيز الميتا كريسول في المستحضر الدوائي ضمن مدى 2415 - 2535 ملغم.لتر - 1 وهو متوافق مع التركيز المثبت في المنتتج الاصلي. | Solid - phase extraction method using Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 resins is used to estimate of phenolic compounds as preservatives in some pharmaceutical preparations.To find the optimal conditions of the proposed method, several parameters and variables was studied, including; pH or acidic function, time of extraction and type of elution solvent . The results show that the optimum conditions of adsorption or extraction at pH equal to 3, at 15 minutes equilibrium time, and acetonitrile was the greatest solvent for elution or stripping these compounds from the resins compared with other solvent at equilibration time not exceed 15 minutes too. Distribution Coefficient values (kd) was applied to estimate and study the behavior and efficiency of the macroscopic resins Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 to the process of adsorption and desorption phenolic preservatives. The results showed high efficiency and speed of extraction and adsorption of phenolic preservatives by macroscopic resin Amberlite XAD - 8 and Amberlite XAD - 2 with a simple advantage for resin Amberlite XAD - 8. To find the accuracy and precision of the proposed method , five synthetic laboratory samples were prepared for each of the methyl paraben and meta - cresol, the results of the samples analysis in accordance with the proposed method showed that the existence of absolute error rate within the range of - 0.28 to - 0.5, and the rate of relative error percentage within the range of - 1.4 to - 2.5% .The results gave a standard deviation of 0.0591 and a standard deviation relative percentage of no more than 0.506%.The proposed method was applied on some pharmaceuticals samples to estimate and confirm the actual concentration of preservative concentration to remain this product active and did not cause any problem for patients. The actual concentration of methyl paraben in lidocaine drug found to be in the range (977 - 985) mg.L - 1 which is negligible less than that the amount installed in the original product. While the meta - cresol concentration in insulin preparation was found to be in the range (2415 - 2535) (977 - 985) mg.L - 1 which is actually equal to the amount of meta - cresol in the original product.

دراسة كيموحيوية لهرمونات المناسل في امصال مرضى الدراق Biochemical Study of Gonadal Hormones In Sera of Patients with Goiter

اسم المؤلف: محمد مزهر حسين
اسم المشرف: فاتن فاضل القزاز
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2010
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The preset work has focused on the study of gondatrophin ( LH & FSH) in the sera of (109) patients with thyroid disorders aged (12 - 50) years also(114) healthy individuals of matched age and sex were utilized as control group throughout this study .This work include two parts : - I) The first part of this study is devoted to the measurement the levels of thyroid hormones TSH,T3,T4 and gonadal hormones FSH and LH in the sera of patients and control group by using enzyme linked fluorescent assay ELFA technique on the Minividas instrument. The results showed that there were thyroid disorder which were classified into two classes ; 1 - Significant increase (p<0.01) in sera TSH and significant decrease (p<0.01) in sera T3& T4 for patients with hypothyroidism in contrast to patients with hyperthyroidism who had significant decrease (p<0.01) in TSH and significant increase (p<0.01) in their sera T3 and T4 .2 - significant increase (p<0.01) in LH & FSH levels in sera of patients with hyperthyroidism and significant decrease (p<0.01) in LH&FSH levels in sera of hypothyroidism patients, so the distribution of each hormone was divided into two levels (high and low).3 - Body mass index measured for both groups (patients &control group) , it is observed that ( 44.5% ) of patients with hypothyroidism were overweight while (60%) of patients with hyperthyroidism were underweight .II) 1 - In the second part of this study the sera of patients were divided into two groups (high LH levels 33.1 IU/L, high FSH levels 12.6 IU/L ) (low LH levels 1.8 IU/L , low FSH levels 3.2 IU/L ) in females , while in males (low LH levels 0.1 IU/L , low FSH levels 0.2 IU/L ) by using immune radio metric assay (IRMA) respectively.2 - The characteristic binding of 125I - anti LH antibody with LH and 125I - anti FSH antibody with FSH in sera of hypothyroidism (low LH&FSH)and control group were investigated . Different factors which affected this binding were extensively studied such as : concentration of antigen , concentration of antibody , pH, temperature and time of incubation .3 - Kinetic parameters Ka, Kd , k+1 and k - 1 of the binding of 125I - anti LH antibody with LH and 125I - anti FSH antibody with FSH in low and normal of LH & FSH level group were determined in the optimum conditions , the reaction followed pseudo first order kinetic .4 - The thermodynamic of125I - anti LH antibody 125I - anti FSH antibody with their LH&FSH respectively were studied by using Vant hoff equation to determine thermodynamic parameters of standard state " ΔH° ,ΔS° and ΔG° " , and Arrhenius equation to determine the thermodynamic parameter of the transition state "Ea, ΔH*, ΔS*and ΔG*".

استخلاص وتوصيف انزيم احادي امين اوكسيديز - ا عند النساء العراقيات المصابات باورام الثدي Extraction and characterization of monoamine oxidase - A in Iraqi females with breast tumor

اسم المؤلف: محمد مزهر حسين
اسم المشرف: سلمى عبد الرضا عباس قسمة محمد تركي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: The sequencing, gene expression and enzyme activity of monoamine oxidaes - A were measured in blood and tissue samples of (40) women with malignant breast tumor and (40) women with benign breast tumor, in addition to (40) healthy women of matched age as control group .All women included in this study aged (26 - 63) year. The samples were obtained from White Palace Privet Hospital, Beirut surgical private clinic and Baghdad private hospital.This study has focused on the following parts : First : Devoted to the measurement of the clinico histopathological features of the patients'. The results of the present study were showed that : 1 - The mean age for malignant patients' at diagnoses was (44) years while for benign patients was (36) years, the percentage of patients according to the age range was found that (50%) of the patients with age range (40 - 49) year for malignant and (60%) of the patients with age range (30 - 39) year for benign patients.2 - Family history of malignant patients was (65%) positive, while (35%) was negative. The family history of benign patients was (60%) positive while (40%) negative.3 - The most common stage of breast cancer was stage - II equal to (45%).4 - The breast cancer patients ' with grade II were (60%).5 - The majority of the breast cancer was (80%) diagnosed ductal carcinoma followed by (15%) lobular carcinomas.Second : Focused on genetic study and data analysis of gene coding region of exone - 8 and promoter region of human MAO - A gene amplified from tissue and blood samples of the breast cancer patients. The results obtained from this part were showed that : 1 - No change at nucleotide level was seen in the protein coding region of exon - 8.2 - Sequencing of promoter region of human MAO - A gene was showed 30 bp repeat (R) in the promoter region of MAO - Agene in different tissue samples of breast tumor patients . It was found that (50%) with (4R) repeated associated with high activity of MAO - A enzyme for malignant patients, while for benign patients were (45%) with (2R) associated with low enzyme activity of MAO - A against 30 bp repeats in the promoter region in different blood samples of breast tumor patients and (45%) with (3.5R) for malignant patients and (40%) with (3R) for benign patients . In addition , that the (70%) and (60%) with (3.5R) for blood and tissue sample respectively for control healthy individuals . Gene mutations were found in promoter region of some malignant and benign patient samples.3 - Gene expression of MAO - A for tissue samples were high expression for malignant, low expression for benign and normal for control ,while gene expression of MAO - A for blood samples was proportional rise in expression for malignant samples and very low expression for benign samples .Third : This part of this study were divided into : 1 - Determination of enzyme activity at the optimum conditions.2 - Determination of enzyme kinetic values (Km, Vmax) using IIIineweaver - Burk equation.3 - The thermodynamic parameters (ΔHᵒ, ΔSᵒ and ΔGᵒ) of enzyme action were studied by using Vant Hoff equation

تحضير ودراسة الواح الخلية القاعدية (نيكل - كادميوم) باستخدام طريقة التلبيد Preparing and studying of the alkaline cell plates (Nickel - Cadmium) by using of sintering method

اسم المؤلف: محمد عدنان محمد نجم
اسم المشرف: عماد فاضل الجبوري
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2004
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تلبيد النيكل باستخدام حجم حبيبات (40، 125) مايكروميتر في درجة حرارة 650م والكادميوم باستخدام حجم حبيبات (53، 100، 150) مايكروميتر في درجة 175م ووجد الزمن الامثل للحصول على الواح وهو (60) دقيقة، وجرت عملية التلبيد في جو خامل من غاز النيتروجين حيث تم الحصول على الواح درست خصائصها ووجدت بانها متشابهة لكل من النيكل والكادميوم، فالنفاذية الظاهرية تقل بزيادة النسبة المئوية لزيادة الوزن بعد وضع اللوح الملبد في محلول ملحه، وتزداد بزيادة حجم الحبيبات والمقاومة الكهربائية تزداد مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية والقوى الميكانيكية تقل مع زيادة حجم الحبيبات وزيادة النفاذية الظاهرية، وزيادة القوة الميكانيكية تؤدي الى نقصان المقاومة الكهربائية، وبما ان الهدف من عمليات التلبيد هو استخدام الواح النيكل والكادميوم كاقطاب خلية (Ni - Cd) القاعدية وخصائص الواح هذه الخلية هي ان تكون عالية النفاذية مما يحتم تقليل الفترة الزمنية التي يوضع فيها اللوح في محلول ملحه واستخدام حجم حبيبات مناسب للحصول على احسن نفاذية غير ان المقاومة الكهربائية التي يجب ان تكون قليلة في هذه الالواح تزداد بزيادة النفاذية وحجم الحبيبات اي عكس ما هو مطلوب، وكذلك القوة الميكانيكية فالمطلوب ان تكون عالية. وعليه كان يجب ان تكون العملية توفيقية للحصول على افضل الخصائص. | Nickel plates was sintered by using grain size of (40, 125) m, at a temperature of 650C while cadmium plates was sintered by using grain size of (53, 100, 150) m at temperature of 175C. The properties of these plates were studied. Sintering time was 60 minutes for both. The sintering processes were carried out under inert N2 gas atmosphere. All properties studied were simillar for cadmium & Nickel the apparent porosity decreased as the percentage of weight gained (after impregnation of the plates in a solution of its salt) increased, but it increased as the grain size increased. Electric specific resistivity increased as the grain size & porosity increased. The mechanical strength decreased as the grain size & porosity increased. Increasing the mechanical strength led to decreasing the electrical specific resistance. The main goal of the sintering processes was to use the plates as electrodes in the alkaline (Ni - Cd) cell & the characteristics of the plates of these cells are of high porosity, therefore, we have to decrease the impregnation time and use the proper grain size to get a higher porosity but the electrical specific resistance which has to be low for these cells increases as the porosity & grain size increases. i.e against what is aimed. Also the mechanical strength which has to be high, it decreases as the porosity & grain size increases. So there has to be a compromise to get the best properties.

استخدام الزيوت التالفة كسطح ماز لازالة الملوثات الفينولية من المياه وذلك باستخدام البورسلين كسطح ساند صلب Use of waste oil coating on a porcelian surface as adsorbent for the removal of phenolic contaminants from water

اسم المؤلف: محمد حكمت حسين
اسم المشرف: جميل موسى ضباب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2014
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتناول موضوع هذه الرسالة استخدام طريقتين جديدتين لتحميل البورسلينات كسطح ماز واستخدامهما لازالة واغناء (preconcentration) بعض الملوثات الفينولية من المياه الملوثة حيث عولجت البورسلينات بواسطة زيت المحركات المطروح (waste engine oil)) ) بطريقتين : 1 - التحميل باستخدام التصعيد : اخذ 5)) غم من البورسلينات مع (10) غم من زيت المحركات المطروح (المستعمل) وسخن باستخدام جهاز التصعيد لمدة (24) ساعة عند درجة حرارة 235Cͦ بعد ذلك رشح ثم غسل باستعمال الكلوروفورم والايثانول, واخيرا بالماء المقطر للتخلص من المذيبات العضوية ، ووضع في الفرن لمدة ثلاث ساعات عند درجة حرارة(130مº) ,وثم غسل ببعض المذيبات واخيرا بالماء المقطر لحين التخلص من المذيبات ، واكدت نظافة السطح المحور بقياس طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية لمحلول الغسل والتاكد من عدم ظهور اي حزمة او قمة امتصاص2 - التحميل باستخدام التكسير الحراري : اخذ 10)) غم من المادة الساندة مع (20) غم من زيت المحركات المطروح او المستعمل وسخنت المحتويات وفق برنامج حراري يتضمن رفع درجة الحرارة 100م° كل ربع ساعة وصولا الى درجة 600 م° ليبقى النموذج لمدة ساعة كاملة في الفرن ، بعد ذلك غسل بالكلوروفورم والايثانول للتخلص من الشوائب العضوية واخيرا بالماء المقطر درست الظروف التي تؤثر على عملية الامتزاز مثل الدالة الحامضية PH ، وزمن التماس ، وكمية المادة المازة ، حجم المادة المازة ، والتركيز الابتدائي ودرجة الحرارة حيث كانت الدالة الحامضية pH=2 وزمن التماس 115 دقيقة للفينول 150 دقيقة للباراكلوروفينول والباروامينوفينول ووزن المادة المازة 2.5 ,1.5 غم على التوالي للبورسلينات المحملة بطريقة التصعيد والتكسير الحراري وحجم المادة المازة 300 µm طبقت هذه الظروف على جميع النماذج بتركيز 25 mg\L.حيث اوضحت النتائج بعد تطبيق الظروف المثلى لعملية الامتزاز انها تتبع الترتيب الاتي من حيث كفاءة امتزازهاPhenol > P - Chlorophenol > p - aminophenolواستخدمت مطيافية الاشعة فوق البنفسجية - المرئية في تعيين ايزوثيرمات الامتزاز ، وبينت النتائج ان ايزوثيرمات الامتزاز تتبع معادلة فريندلش للامتزاز ثم معادلة لانكماير.حيث كانت قيمة0.46,1.38 = n, kf و0.41,1.35 و0.38,1.53 وقيمة معادلة الارتباط R2 0.9908,0.9986,0.9983 على التوالي للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على سطح البورسلينات المحملة بطريقة التصعيد.اما على سطح البورسلينات المحملة باستخدام التكسير الحراري فان قيمة = n,kf 0.29،0.276 , 1.25،0.274 , 1.29،1.39 وقيمة معامل الارتباط R2 0.9853، 0.9905 ،0.9936 للفينول والبارا كلوروفينول والبارا امينوفينول على التوالي, وقد بينت الدراسات الثرمودنياميكية ان العملية باعثة للحرارة من قيم ∆Hͦ السالبة وتلقائية من القيم السالبة ∆G في حين دلت القيم السالبة للـ ∆S ان المركبات الممتزة التي تكونت اكثر انتظاما على السطح.وتضمنت الدراسة ايضا اجراء التطبيق العلمي على استخدام البورسلين المحمل بطريقة التصعيد لعملية اغناء المحلول (preconcentration) حيث صنع خرطوش جديد من البولي اثلين مشابه الى الخرطوش التجاري وحصلنا على هذه النتائج وقورنت مع الخرطوش التجاري octadecyl (C18) SPE, حيث عبئ بوزن2.5غرام من البورسلين المحمل بطريقة التصعيد ذات الحجم الحبيبي 50تشبك ,ونشطنا كليهما باستخدام الاسيتونايترايل والايثانول اذ حقنت مرات عدة للتخلص من الشوائب الموجودة وفتح المسامات للمادة المستشربة .بعد ذلك حمل النموذج اذ اخذ 25 مل من المحلول ذات الدالة الحامضية pH=2)) وتركيز 3مغم لتر - 1 وكان زمن ظهور اول قطرة للخرطوش الجديد المحضر 52 ثانية وزمن ظهور اول قطرة للخرطوش التجاري (C18) 62 ثانية, فيما كانت سرعة الجريان للخرطوش المحضر 1.736 مل دقيقة - 1 ولخرطوش (C18) 1.623 مل دقيقة - 1.بعد الانتهاء من عملية تحميل النموذج وغسل كلا الخرطوشين بالماء المقطر لمرات عدة للتخلص من المواد المتداخلة وجعل الوسط متعادل ولاسترداد العينة اخذ 4mlمن مذيبات عضوية متفاوتة في القطبية لاسترداد العينة خلال مدد زمنية مختلفة (5,10,15and 30 min) . | In this study, a novel modified porcelain surface and its characterization as adsorbent for the removal and preconcentration of some organic pollutants was investigated. A grinded porcelain powder was treated with waste engine oil using the following two methods : 1 - A Reflux Method : A grinded porcelain powder of 5g was mixed with 10g of waste engine oil (as a stationary phase on the supporting porcelain powder), the waste engine oil was collected from a local auto repair workshop. The mixture was then refluxed for 24hrs at 235C. The product was filtered, washed with organic solvent and then with distilled water to get rid of the residual organic solvents. This process was carried out several times using fresh solvent each time until the UV - Vis spectra were identical with that of the pure solvent, to make sure that no absorption peak interferes in the interested region of measurements. 2 - A Thermal Cracking Method : A grinded porcelain powder of 10g was mixed with 20g of the waste engine oil, the mixture temperature was raised 100C stepwise each 15min to 600C. The sample was kept for another one hour in the oven at the final temperature. Subsequently, it washed with chloroform, ethanol and finally with distilled water to get rid of the remaining organic solvents.The modified adsorbent was first used for the removal of phenol and substituted phenols from wastewater and the optimal experimental condition were as follows : pH (2), time (115 min for phenol; 150min for ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol), weight of adsorbents (1.5, 2.5g) for modified porcelain surface using reflux and thermal cracking method, respectively, particle size (300µm), initial adsorbate concentration (2.5 - 25mg/L) and temperature (25°C). The efficiency of removal was in order of : phenol> ρ - chlorophenol> ρ - aminophenol. The preliminary study has shown that Freundlich isotherm model provided a better fit with experimental data than Langmuir and Temkin models. Based upon the first model, the experimental data were evaluated for both applied methods. The empirical constants ( Kf and n) were 0.46; 1.38, 0.41; 1.35, and 0.38; 1.53, and the correlation coefficient R2 were 0.9983, 0.9986 and 0.9908 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol, respectively, using the reflux method. Whereas, conducting thermal cracking method resulted in empirical constants of 0.29; 1.25, 0.276; 1.29, and 0.274; 1.39, and correlation coefficient R2 of 0.9853, 0.9905 and 0.9936 for phenol, ρ - chlorophenol and ρ - aminophenol respectively. Furthermore, the thermodynamic studies of the developed methods showed that the adsorption process is exothermic and spontaneous based on the negative values of ΔH° and ΔG° respectively, while the negative value of ΔS° is associated with an increase in system order (less random system). A preliminary study was carried out to use the prepared adsorbent for the analytical purposes, in an attempt to extract and preconcentrate of toxic phenols by performing of homemade cartridge from the modified porcelain The cartridge is made from molded polyethylene “syringe - barrel body” similar to those of commercial SPE columns. The cartridge is packed with 2.5g, particle size of 300μm (50 mesh), of the modified porcelain sorbent prepared as described before. A sample of 3mg/L at pH2 was loaded on both cartridges, homemade and commercial SPE, and found that the elution time was 53sec and 62sec with flow rate of 1.623ml/min and 1.736ml/min, respectively

تحضير وتشخيص ودراسة الكيمياء الضوئية لبعض قواعد شف وتجزء معقداتها لعنصري النحاس والنيكل Preparation , Characterization and Photochemical study of some Schiff - bases and Degradation their Cu(II) and Ni(II) Complexes

اسم المؤلف: مالك موسى سلطان علي
اسم المشرف: رمزي رشيد علي العاني سحر صالح عبد القادر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2006
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يتضمن هذا البحث تحضير الليكاندين 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) و4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) وذلك بتكاثف 4 - امينو انتي بايرين مع (2 - نايتروبنزالديهايد ) و( 2 - هيدروكسي بنزالديهايد) على التوالي ومفاعلة الناتج مع الثايوسميكاربازايد والذي اعطى الليكاندات ذات التراكيب الاتية : - كما يتضمن هذا البحث تحضير معقدات هذين الليكاندين مع كل من Ni(II) ,Cu(II) وذلك من خلال التفاعل المباشر بين املاح الفلزين (كلوريداتهما) وقاعدتي شف [(HBAApT)و(2 - NO2BAApT)] . واظهرت النتائج ان قواعد شف تسلك سلوكا ثلاثي السن ( مخلبي ) مع العناصر الفلزية المذكورة حيث يتم من خلال مجموعتي الازوميثين (C = N ) للجزء الاميني لوجود زوجي الالكترونات على ذرة النتروجين (N) وجزء الثايون (C = S) بطريقة تسمح لتكوين معقدات مخلبية ، حيث كونت معقدات ذات صيغ عامة مختلفة هي : ,[Cu2(2 - NO2BAApT)2(H2O)2]4Cl [Ni(2 - NO2BAApT)2]2Cl، [Cu(HBAApT)2] , [Ni (HBAApT)2] ومن ثم تم تشخيص ودراسة قواعد شف ومعقداتها المحضرة باستخدام الطرائق الفيزيائية والطيفية ( مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وفوق البنفسجية والمرئية (UV / Vis ) وعلى ضوئها تم التحقق من تراكيب المعقدات المحضرة . بعد ذلك اجريت الدراسة الكيميائية الضوئية لليكاندين (HBAApT) , (2 - NO2BAApT) ومعقداتهما المحضرة ، وذلك من خلال تعريض محاليل قياسية لهذه المركبات للاشعة فوق البنفسجية (U.V) باستخدام مصدر ضوئي لمصباح الزئبق متوسط الضغط Medium Pressure mercury lamp . تمت متابعة التغيرات الحاصلة في الطيف الالكتروني ( قياس الامتصاصية ) مع فترات زمنية مختلفة من التشعيع واثبتت النتائج ان جميع المركبات المحضرة غير مستقرة ضوئيا تجاه الاشعةفوق البنفسجية حيث تحصل تجزئة ضوئية تامة لليكاندين ومعقداتهما بتاثير التشعيع المستمر . تم حساب ثوابت سرع التجزئةالضوئية (kd) لجميع المركبات المحضرة وايجاد اعمار النصف (t1/2) لهذه التجزئة ومناقشة الاستدلالات المستنتجة من التغيرات الحاصلة حيث تبين ان المعقدات M1,M3,M4 اكثر استقرارا تجاه الضوء من الليكاند الحر بينما المعقد M2 يكون اقل استقرارا من الليكاند الحر تجاه الاشعة فوق البنفسجية . تـــم حساب طاقـــــة التنشيط (Ea) لتفاعـــــل التجزئة الضوئــية للمعقــــد [Ni (2 - NO2BAApT) 2]2Cl حيث اظهرت الدراسة ان سرعة التحطم الضوئي لهذا المعقد تزداد بزيادة درجة الحرارة وكانت قيمة طاقة التنشيط مساوية الى (3.25KJ.mol - 1) . | This research includes preparation of two ligands 4 - [N - (2 - nitrobenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (2 - NO2BAApT) and 4 - [N - (2 - hydroxybenzalidene)amino]antipyrinethiosemicarbazone (HBAApT) by condensation of 4 - amino pyrine with 2 - nitrobenzaldehyde respectively. Then products have been reacted with thiosemicabazide to give two ligands with the following structuresThe work also includes the complexation of these two ligands with the metals Cu(II) and Ni(II) by the direct reaction of these ligands with the Chloride salts of Ni(II) and Cu(II) . The ligands and their complexes were identified using physical and spetroscopic methods (U.V. vis. , IR). The results show that these ligands behaves as atridentate with these metals through the ion pair or nitrogen atom of the isomethene (C=N) group and of thione (C=S) A photo chemical study was irradiation for the ligands and its complexes. The Changes in the U.V - Spectra of each ligand and its complex have been followed through different irradiation times. Result indicate that these prepared compounds are not Photochemical stable. The rate of photochemical degredation (kd) and reaction half time (t1/2) have been measured using first order equation. The result show that the M1 and M3 and M4 are more stable to U.V. light than the free ligand while M2 is less stable. From the Arrenhius relationship the activation energy of the photo chemical reaction have been measured for the complex M2 which is equal to 3.25 KJ.mol - 1. The studies under different temperture ranges indicate that the rate of reactions increased by increasing the temperture.

تحضير وتشخيص مشتقات كيومارين نايتروجينية جديدة Synthesis and Characterization of New Nitrogenous Coumarin Derivatives

اسم المؤلف: مازن جليل حبيب
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2005
الموضوع الدقيق: الكيمياء العضوية
الدرجة: دكتوراه
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: يعتبر الكيومارين ومشتقاته مركبات ذات اهمية كبيرة بسبب الخواص الدوائية والبايولوجية التي تتميز بها، ونتيجة لهذه الخواص تم في هذا البحث تحضير تسعة واربعون مركبا مشتقا من الكيومارين.في بداية العمل تم تحضير 6 - نايترو كيومارين [M2] وذلك بنيترة الكيومارين باستخدام حامض النتريك وحامض الكبريتيك المركزين بدرجة (0 م)، ثم جرى مفاعلة المركب 6 - نايترو كيومارين مع الهيدرازين المائي لتحضير المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3]. واستخدم المركبان [M2] و[M3] في تحضير العديد من المركبات وذلك من خلال عدة محاور مختلفة.تضمن المحور الاول تحضير عدد من قواعد مانخ [M12 - M7] من خلال مفاعلة المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3] مع كلوريد البروبرجيل، يليه تصعيد الناتج مع الفورمالديهايد وامينات ثانوية مختلفة.المحور الثاني تضمن تحضير عدد من قواعد شف (المجموعة الاولى) وذلك بمفاعلة المركب 6 - نايترو كيومارين [M2] مع الكلايسن للحصول على مشتق الحامض الكاربوكسيلي للكوينولين [M14]، ومن ثم يحول هذا الناتج الى مشتق الهيدرازايد للكوينولين [M17] من خلال مفاعلته مع عدد من الكواشف، وبتصعيد المركب [M17] مع عدد من الالديهايدات الاروماتية يتم الحصول على قواعد شف [M20 - M18].المحور الثالث تضمن تحضير عدد اخر من قواعد شف (المجموعة الثانية) وذلك من خلال تصعيد المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3] مع عدد من الالديهايدات والكيتونات الاروماتية المختلفة حيث تم الحصول على عدد اخر من قواعد شف [M25 - M21].المحور الرابع تضمن تحضير عدد من المشتقات الامينية للكوينولين وذلك من خلال مفاعلة المركب 6 - نايترو - N - امينو - 2 - كوينولون [M3] مع كلوريد الاستيل كلورايد ومن ثم تصعيد الناتج مع عدد من الامينات الثانوية المختلفة وذلك للحصول على المشتقات الامينية للكوينولون [M39 - M35]، وكذلك تم الحصول على عدد اخر من المشتقات الامينية للكوينولون بتصعيد مشتق الحامض الكاربوكسيلي للكوينولون [M14] مع امينات اولية مختلفة حيث تم الحصول على المشتقات الامينية [M33, M32].المحور المهم الاخير تضمن تحضير العديد من المركبات الحلقية غير المتجانسة للكوينولون، فقد تم الحصول على عدد من مشتقات الثاازولدون [M28 - M26] من مفاعلة قواعد شف [M23, M25, M19] مع مركبتو حامض الخليك .كما تم الحصول على مشتقات الترايازول عن طريق مفاعلة مشتق الثايوسيميكاربازايد للكوينولون [M29] مع محلو ل هيدروكسيد الصوديوم (4%) ثم تحميض الناتج باستخدام حامض الهيدروكلوريك (10%) حيث حصلنا على المشتق [M30].وضمن هذا المحور ايضا تم تحضير مشتقات الاوكساديازول، حيث حضر المشتق [M31] من تصعيد مشتق هيدرازيد الحامض [M17] مع CS2 وKOH في الايثانول المطلق. كذلك حصلنا على مشتقات الاوكساديازول [M48, M47] من خلال الغلق الحلقي لقواعد شف [M46, M45] باستخدام حامض الخليك الثلجي وكلوريد الحديديك.اخيرا وضمن نفس الاطار تم تحضير مشتق الثاياديازول [M49] من تصعيد مشتق الثايوسيميكاربازايد للكوينولون [M29] مع حامض الكبريتيك المركز. | Coumarin and its derivatives are a class of organic compounds that have received much attention, because of their biological activities.Forty nine compounds derived from coumarin were prepared in this work.At the beginning, 6 - nitro coumarin [M2] was prepared by nitration of coumarin using concentrated sulfuric acid and nitric acid at 0 C, then 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] was synthesized by treatment of compound [M2] with hydrazine hydrate, and these two synthesized compounds were used to prepare the main quinolone derivatives in this work, according to the following different routes : The first route includes preparing a number of “Mannich bases” [M7 - M12] through the reaction of 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] with propargyl chloride, then refluxing the product with formaldehyde and a different secondary amines.The second route involves the reaction of 6 - nitro coumarin [M2] with glycine to get the carboxylic acid derivative for quinolone [M14], which was converted into hydrazide derivative of quinolone [M17].Refluxing of compound [M17] with different aromatic aldehydes gave the Schiff’s bases [M18 - M20] (group 1).The third route includes preparation of another number of Schiff’s bases [M21 - M25] (group 2) by refluxing of 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] with different aromatic aldehydes or ketones.The fourth route involves reflux of 6 - nitro - N - amino - 2 - quinolone [M3] with chloroacetyl chloride, the product was treated with different secondary amines to get the nitrogenous derivatives for quinolone [M35 - M39]. Also, another nitrogenous derivatives for quinolone [M32 - M33] were prepared by refluxing the carboxylic acid derivatives for quinolone [M14] with different primary amines.The last important route includes preparation of new heterocyclic derivatives for quinolone [M26 - M28] from condensation of the corresponding Schiff bases with  - mercapto acetic acid.A triazole derivative for quinolone [M30] has been also prepared by refluxing thiosemicarbazide derivative for quinolone [M29] with sodium hydroxide solution (4%). Moreover, oxadiazoles derivatives for quinolone were prepared by condensation of its acid hydrazide derivative [M17] with carbon disulfide in basic medium, and by the oxidative cyclization of the Schiff bases [M45 - M46] with ferric chloride in acetic acid.Finally, thiadiazole derivative [M49] has been prepared by treatment of thiosemicarbazide derivative [M29] with concentrated sulfuric acid, as a cyclizing agent.

تحضير وتشخيص مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من 4 (H3) كوينازولينون Synthesis and Characterization of heterocyclic compounds derivative from the new 4(3H) quinazolinone

اسم المؤلف: لبنى حازم نصيف جاسم
اسم المشرف: فريال ولي عسكر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2015
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: بغداد
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعد مشتقات ( كوينازولين ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضير اربع واربعين مركبا جديدا , تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات (1 - 5) وقد تمت دراستها وتشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء ( FT - IR ) واطياف الاشعة فوق البنفسجية ( UV ) والبعض منها عن طريق اطياف الرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR ) واطياف الكتلة (GC - Mass) وتحديد الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون . ويمكن اجمال ما جاء في البحث : 1) تحضيرالمركب الاساس (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one) - (L) باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) مع ( p - Methoxy benzoyl chloride) بوجود البيريدين . 2) تحضير اربعة مشتقات (L26,L16,L9,L1) لمشتق الكوينازولين (L) بتفاعل امينات اولية مختلفة ( 4 - Aminoacetophenone وEthyl 4 - aminobenzoate و1,4 - Phenylene diamineو Ethylenediamine) مع المركب ( L ) على التوالي .3) تحضير ثلاثة مشتقات جديدة للجالكون (L4,L3,L2) عن طريق تفاعل المركب (L1) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة وبوجود هيروكسيد الصوديوم .4) تحضير مشتقات جديدة تتضمن الغلق الحلقي للجالكون (L4,L3,L2) مع اليوريا ، ثايويوريا ، المالونترايل والهيدروكسيل امين هايدروكلورايد وبظروف مختلفة من العوامل المساعدة والدالة الحامضية للحصول على المركبات ( L6, L5, L7,L8). 5) تحضير مشتقين جديدين للكوينازولين عن طريق تفاعل (L9) مع الثايوسيميكاربازايد (thiosemicarbazide) والهيدرازين المائي (Hydrazinehydrate80%) ((L11,L10على التوالي .6) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L13 , L12) من خلال مفاعلة المركبات (L11,L10) مع الالديهايدات الاروماتية (4 - dimethylamino)benzaldehyde nitrobenzaldehyde - 3 ) .7) .8) تحضير مشتق الثايوزولدينون (4L1) من تفاعل قاعدة شيف ((L13 مع مركبتو حامض الخليك (Mercpto aceticacid) .9) تحضير مشتق الترايازول (L15) ، عن طريق تفاعل المركب الاساس (L) مع سيميكاربازايد (Semicarbazide) في البيريدين كمذيب.10) تحضير قواعد شيف (L18 , L17) ،من تكاثف المركب (L16) مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة ثم مفاعلة قواعد شف (L18 , L17) مع كلورو استايل كلورايد بوجود تراي اثيل امين ، ليعطي مركبات البيتا لاكتام(L20 , L19 ) . ومفاعلة ( L18) مع مركبتو حامض الخليك ليعطي مشتق الثايازولدينون ((L21.11) تحضير مشتقات جديدة تحتوي على حلقات غير متجانسة (L23 , L22) عن طريق تفاعل المركب (L16) مع مركبات الثايول mercaptobenzoxazol, - 2) mercaptobenzothiazol) - 2 .12) يتضمن اكسدة المركب (L16) بوساطة حامض النتريك وحامض الفسفوريك للحصول على ملح الدايازونيوم ، ومن ثم مفاعلة هذا المشتق مع مركب ( 2 - هيدروكسي بنزلديهايد) للحصول على مركب الازو (L24) .13) تحضير مشتق الكومارين ((L25 وذلك باجراء الغلق الحلقي لمركب الازو (L24) بمفاعلته مع اثيل اسيتو اسيتات ((Ethyl acetoacetate .14) تحضير حوامض الاميك (L28 , L27)عن طريق تفاعل المركب (L26) مع انهدريد الماليك او 4 - نايترو فثاليك .15) تحضير مشتق الثايوريا (L29) من تفاعل المركب (L26) مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) ثم مفاعلة مشتق الثايوريا (L29) مع حامض مالونيك (malonic acid) ليعطي مشتق البيريمدين (L30) في مذيب التولوين الجاف. 16) تحضيرالمركب (2 - Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one) (31(L باجراء الغلق الحلقي لمركب (antharanilic acid) وذلك بمفاعلته مع فنيل ايزو ثايوسيانات Phenyl isothiocyanate)) باستعمال الميثانول كمذيب .17) تحضيرمشتق جديد (L32) عن طريق مفاعلة المركب (L31) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate).18) تحضير المركبات (L34 , L33) وذلك عن طريق الغلق الحلقي للمركب (L32) مع انهيدريد الماليك او الفثاليك. 19) تحضير مشتقات جديدة من قواعد شيف (L36 , L35) من خلال مفاعلة المركب (L32) مع الالديهايدات الاروماتية ( , 4 - (dimethylamino)benzaldehyde bromobenzaldehyde - 4 ) .20) تحضير مشتقات اليوريا ((L39, L38, L37 من تفاعل مشتق الهيدرازيد (L32) مع 4 - كلوروفنيل ايزوثايوسيانات والفا - نافثيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايوسيانات على التوالي.21) تحضير مشتق الثايوزولدينون (L40) وذلك باجراء الغلق الحلقي لمشتق الثايوريا (L39) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) باستعمال الايثانول كمذيب.22) تحضير مشتق الاستر((L41 عن طريق تفاعل المركب (L31) مع كلورو اثيل اسيتات (Ethylchloroacetate) ثم مفاعلة مشتق الاستر (L41) مع الهيدرازين المائي (80%Hydrazine hydrate) ليعطي مشق الهيدرازيد ( (L42بوجود الايثانول كمذيب .23) تحضير مشتقين جديدين (L44 , L43) عن طريق الغلق الحلقي لمشتق الهيدرازيد ( (L42مع اثيل اسيتو اسيتات وانهدريد الفثاليك على التوالي. 24) يتضمن تقييم الفعالية البايولوجية لعشرة مركبات محضرة وهي على التوالي L20,L18,L16,L7,L5,L2,L1),L30,L25,L24) التي تمت دراستها على اربعة انواع من البكتريا هي (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli aeragines (Proteus ، ونوعين من الفطريات هما Candida albicans , Aspergillus niger))، ومقارنتها مع نوعين من المضادات الحيوية ((Fluconazole ,Ampicillin. | The quinazoline core and its derivatives form an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact lead as to synthesis Fourty - four compounds containing heterocyclic moieties by several methods, as shown in the diagrams (1 - 5). The synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (UV), (GCMS) and (1H - NMR) and determination of their physical properties such as melting points and color . This work involved : 1) Synthesis of starting material (L) (2 - (4 - methoxyphenyl) - 4H - benzo [d][1,3]oxazin - 4 - one ) by ring closer of (Anthranilic acid) with ( p - Methoxy benzoyl chloride) in pyridine as a solvent. 2) Synthesis of four new derivatives of quinazoline )L26 , L16 , L9 ,L1 (by the reaction of starting material (L) with appropriate primary amines (4 - Aminoacetophenone,Ethyl4 - aminobenzoate ,1,4 - Phenylenediamine , Ethylene diamine) respectively. 3) Synthesis of three new derivatives of chalcone (L4 ,L3 ,L2) by reaction compound (L1) with appropriable aromatic aldehydes.4) Synthesis of new derivatives includes cyclization of chalcone (L4 , L3 , L2) with urea, thio - urea, malononitrile and hydroxyl amine hydrochloride in different conditions from catalysis and pH medium to obtain compounds ( L8, L7, L6, L5).5) Synthesis of two new derivatives of quinazoline by reaction compound (L9) with (thiosemicarbazide) and (Hydrazinehydrate80%) (L11 , L10) respectively.6) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L13 , L12) by reactions of compounds (L11 , L10) with appropriable aromatic aldehydes.7) Synthesis new derivative of thiazolidinone (L14) by reactions of Schiff's base (L13( with Mercpto aceticacid .8) Synthesis of triazole derivative (L15) by the reaction of starting material (L) with semicarbazide, and pyridine as a solvent.9) Synthesis of Schiff bases (L18 , L17) from condensation of compound (L16) with different aromatic aldehydes while Schiff bases (L18 , L17) reacted with (chloro acetylchloride) in presence of triethylamine to form β - lactam compounds (L20 , L19 ) . The compound (L21) can be synthized from the reaction of (L18) with mercapto acetic acid to form thiazolidinone.10) Synthesis of new derivatives containing hetrocyclic compounds )L23 , L22( by the reaction of compound (L16) with thiol compounds (2 - mercaptobenzoxazol , 2 - mercaptobenzothiazol). 11) Includes the oxidation of compound (L16) with nitric acid and phosphoric acid to give diazonium salt with compounds (2 - hydroxy benzaldehyde) to get azo compound (L24).12) Synthesis of derivative of coumarine (L25) by ring closer of compound (L24) with ethylacetoacetate.13) Synthesis of two amic acid (L28, L27) by the reaction of compound (L26) with anhydride (4 - NitroPhthalic anhydride , Maleic anhydride(. 14) Synthesis of compound (L29) by the reaction of compound (L26) with phenyl isothiocyanate to give thiourea derivative by the reaction with (malonic acid) in dry toluene to get derivative of Pyrimidine. 15) Synthesis of starting material (Mercapto - 3 - phenylquinazolin - 4(3H) - one - 2) (L31) by ring closer of (Anthranilic acid) with (Phenyl isothiocyanate) , in methanol as a solvent. 16) Synthesis of new derivative (L32) by the reaction of compound (L31) with (Hydrazine hydrate 80%), in ethanol as a solvent .17) Synthesis of compounds (L34 , L33 ) by cyclization of compound (L32) with (maleic , phathalic anhydride).18) Synthesis of tow derivatives of Schiff's bases (L36 , L35) by reactions of compound (L32) with aromatic aldehydes (4 - (dimethylamino)benzaldehyde , 4 - bromobenzaldehyde).19) Synthesis of urea derivatives (L39, L38 ,L37) by the reaction of hydrazide derivative (L32) with (P - chloro phenyl isothiocyanate, Naphthyl isocyanate , Phenyl - isothiocyanate) respectively. 20) Synthesis of thiazolidinone derivative )L40 (by ring closer of urea derivative (L39) with Ethylchloroacetate, in ethanol as a solvent .21) Synthesis of ester derivative (L41) by the reaction of compound (L31) with Ethylchloroacetate while ester derivative (L41) with (hydrazine hydrate 80%) to get hydrazide derivative (L43), in ethanol as a solvent.22) Synthesis of two new derivatives )L44 , L43 (by cyclization of hydrazide derivative (L42) with ethylacetoacetate and phathalic anhydride respectively.23) Includes the evaluation of biological activity of ten synthesized compounds (L1,L2,L5 ,L7,L16,L18,L20,L24,L25,L30( against four types of bacteria (Staphylococcus aureus , Staphylococcus pyogenes , ,Escherichia coli, Proteus aeragines ) and against two types of fungal (Candida albicans , Aspergillus niger) and compared with two types of antibiotics (Fluconazole ,Ampicillin).
1 ... 384 385 386 387 388 ... 647