التقدير الطيفي لايوني البلاتين (II) والبلاديوم (II) كمعقدات مع الكاشف الجديد 1 - (4 - انتي بايرول ازو) حامض السلسليك == Spectrophotometric determination of Platinum (II) and Palladium (II) as Complexes with New Reagent - (4 - antipyriyl azo) Salicylic acid
Author name:
نبا كريم سعيد محمد القريشي
Supervisor name:
حسين جاسم محمد
University location:
Najaf
Abstract:
تم في هذه الدراسة تحضير الكاشف الجديد 1 - ('4 - انتي بايرايل آزو ) حامض السالسليك (APASA) وتم دراسة الكاشف المحضر مع (عشرة) ايونات فلزية مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من ايوني البلاديوم (II) ,والبلاتين (II) بهذا الكاشف ,و كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للكاشف ((APASA (458) نانوميترو الطول الموجي للمعقدات المتكونة لايونات البلاديوم (II) ,والبلاتين (II) مع الكاشف (540, 488) نانوميتر على التوالي في الوسط المائي ,فضلا عن دراسة الظروف الفضلى لتفاعل هذه الايونات مع الكاشف ,كحجم وتركيز الكاشف, والدالة الحامضيه, والمدة الزمنية لاستقرارية المعقدات المتكونة ودرجة الحرارة, وترتيب الاضافة لمكونات التفاعل , وتم تحديد منحني المعايرة لكل هذه الايونات مع الكاشف فكان معقد البلاديوم (II) يقع ضمن مدى التراكيز (0.1 - 04.0) جزء بالمليون بمعامل ارتباط ( 0.9942 ( R2= وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε( 1.2 x105) لتر.مول - 1.سم - 1وحساسية ساندل (8×10 - 3) مايكروغرام .سم - 2 . ووقع معقد البلاتين (II) ضمن مدى التراكيز ( - 0.1 2.00) جزء بالمليون بمعامل ارتباط 0.9961)=(R2 وقيمة معامل الامتصاص المولاري ε 4.2x105 )) لتر .مول - 1 .سم - 1 وحساسية ساندل (4×10 - 3) مايكروغرام .سم - 2. وتم دراسة طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة بين ايوني البلاديوم(II), والبلاتين (II) مع الكاشف من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف (M : L) باستعمال طريقتي التغيرات المستمرة والنسبة المولية لكل معقد فكانت تساوي (1 : 2) للمعقدين عند دالة حامضية( 3,8)على التوالي ,وتم ايضا حساب ثابت الاستقرارية (Kst) للمعقدين وكانت تساوي (Kst= 3x109) لتر2 .مول - 2 و(Kst=2x109) لتر2 .مول - 2 لمعقدي البلاديوم والبلاتين على التوالي مما يدل على ان المعقدات ذات استقرارية عالية . وتم تحديد ضبط ودقة الطريقة التحليلية المتبعة باستعمال محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكانت التكرارية (R.S.D.%) فيما يخص تركيز ((1.5جزء بالمليون من البلاديوم (II) والبلاتين (II) ,وهي تساوي الى ( 0.4, 0.77) وكانت النسبة المئوية للدقة (Erel. %) 0.6,0.7))% لكل ايون على الترتيب . وفيما يخص التركيز (2.00) جزء بالمليون من البلاديوم (II), والبلاتين (II) فهو (0.80 0.3,) وكانت النسبة المئوية للدقة (Erel. %) (0.8 , 0.5,) % لكل ايون على الترتيب. وعينت التداخلات المحتملة للايونات قيد الدراسة فضلا عن الايوني البلاديوم (II ) والبلاتين (II ) بعضها مع البعض, وتم دراسة اضافة عوامل الحجب المناسبة .و رواسب المعقدات بتحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار وقابلية الذوبان والتوصلية المولارية فضلا عن قياس اطياف الاشعة تحت الحمراء مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات المتكونة مع الكاشف (APASA ) . وتم تطبيق الطريقة التحليلية المتبعة على محاليل قياسية مختبرية محضرة وتم تطبيقها ايضا على نماذج بايولوجية ومياه النهر لمعرفة تراكيز ايوني البلاديوم(II) والبلاتين(II) فيها . | The research includes primary study of the reaction of 1 - ( '4 - anti pyriyl azo) Salicylic acid (APASA) with (Ten) metal ions ,and development of Spectrophtometric method for the determination of Palladium (II) and Platinum (II)with this reagent . The wavelength of maximum absorption for the reagent was found at (458) nm and for the complexes formed between these ion with this reagent was found at (540,488) nm for Pd (II) and Pt (II), respectively in aqueous medium ,also the optimum conditions for the reaction of these ion with the reagent were employed ,such as the volume of reagent solution ,time ,temperature, order of addition and effectives of pH, The calibration curves of these complexes were constructed ,Beer,s law was obeyed in the range of (4.0 - 0.1) ppm for Palladium (II) with a correlation coefficient of ( R2 =0.9942) and molar absorptivity( ε =1.2x105) L.mol - 1.cm - 1 and sandell sensitivity was (8×10 - 3) μg.cm - 2 . For Platinum (II) the rang was (2.0 - 0.1) ppm with a correlation coefficient of (R2 =0.9961) molar absorptivity (ε =4.2x105) L.mol - 1 .cm - 1, and sandell sensitivity was (4×10 - 3) μg.cm - 2 . . The stoichiometry of the formed soluble complexes among Palladium (II) and Platinum (II) with reagent was investigated by both the continuous variations method and mole ratio method ,the ratio (M : L) was (1 : 2) for complexes at pH(8 and 3) respectively .The stability constant (Kst) for the complexes were equal to (Kst =3 x109L2.mol - 2) and (Kst =2 x109L2.mol - 2) for Palladium(II) and Platinum (II) respectively . . Precision and accuracy of the analytical procedure were showed for (1.5) ppm of Pd(II) and Pt (II) that R.S.D% was equal to (0.77 and 0.4 %) and Erel % was found to be (0.7% and 0.6%) for these ions , respectively. the analytical procedure were showed for (2.00) ppm of Pd(II)Pt (II) that R.S.D% was equal to (0.80 and 0.3 %) and Erel % was found to be (0.8 and 0.5%) for these ions , respectively. . The interference of metal ions in the presence of related ions was determined , as well as masking of these ions by suitable masking agents was studied. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of infrared spectra ,with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (APASA). The method was applied for the determination of the content of Pd(II) and Pt (II), in environmental samples and biological samples.
تحوير السيليكا المستخلصة من مخلفات الرز (السبوس) الى كبريتات الامونيوم غير المتجانسة ودراستها في تحلل السليلوز الى وقود حيوي == Modification of Silica Rice Husk Ash to Heterogeneous Ammonium Sulphate for the Hydrolysis of Cellulose to Biomass
تقدير الكميات الضئيلة من الخارصين (II) والنحاس (II) والنيكل (II) باستعمال الكاشف الجديد انتي بايرايل ازو (2,7) - نفثالين دايول بالطرق الطيفية == Determination of Trace Amounts of Zinc (II) , Copper (II) And Nickel (II) Using New Reagent of Antipyriyl Azo(2,7) - Naphthalindiol By Spectrophotometric Methods
Author name:
مسار علي عواد عناد الزيادي
Supervisor name:
حسين جاسم محمد
University location:
Najaf
Abstract:
تم في هذه الدراسة تفاعل الكاشف المحضر الجديد 1 - ('4 - انتي بايرايل ا?زو ) 2,7 - نفثالين دايول(1 - APANDOL) مع (11) ايون فلزي مع استحداث طريقة طيفية لتقدير كل من ايونات الخارصين (II) ,والنحاس (II) ,والنيكل (II) بهذا الكاشف اذ كان الطول الموجي للامتصاص الا | The research includes primary study of the reaction of 1 - ( '4 - anti pyriyl azo) 2,7 - naphthalindiol (1 - APANDOL) with (11) metal ions ,and development of Spectrophtometric method for the determination of Zinc (II) ,Copper (II) and Nickel (II)with this reagent. The wavelength of maximum absorption for the reagent was found at (453) nm and for the complexes formed between these ion with this reagent was found at (492,499,514) nm for Zinc (II), Copper(II) and Nickel (II), respectively in aqueous medium ,also the optimum conditions for the reaction of these ion with the reagent were employed ,such as the volume of reagent solution ,time ,temperature, order of addition and effectives of pH, The calibration curves of these complexes were constructed ,Beer,s law was obeyed in the range of (0.1 - 2.5) ppm for zinc (II) with a correlation coefficient of ( r =0.9976) and molar absorptivity( ? =1.3x104) L.mol - 1.cm - 1 and sandell sensitivity was (0.0049) ?g.cm - 2. For copper (II) the rang was (0.1 - 2.5) ppm with a correlation coefficient of (r =0.9979) molar absorptivity (? =1.9x104) L.mol - 1.cm - 1, and sandell sensitivity was (0.0032) ?g.cm - 2 , as for nickel (II), the range was (0.1 - 2.0) ppm with acorrlation coefficient (r =0.9962) and molar absorptivity (? =2.0x104) L.mol - 1.cm - 1 and sandell sensitivity was ( 0.0029) ?g.cm - 2 The stoichiometry of the formed soluble complexes among Zinc (II), Copper (II) and Nickel (II) with reagent was investigated by both the continuous variations method and mole ratio method ,the ratio (M : L) was (1 : 2) for complexes at pH(8,8 and 9) respectively.The stability constant (Kst) for the complexes were equal to (Kst = (Kst =0.29 x108L.mol - 1) (Kst =1.6 x1010L.mol - 1) and (0.128 x108L.mol - 1) for Zinc ,Copper and Nickel respectively. Precision and accuracy of the analytical procedure were showed for (0.5) ppm of Zinc(II) , Copper(II) and Nickel (II) that R.S.D% was equal to (1.41 , 0.77 and 0.63 %) and Erel % was found to be (0.53% ,0.65% and 0.95%) for these ions , respectively. the analytical procedure were showed for (1.0) ppm of Zinc(II), Copper(II) and Nickel (II) that R.S.D% was equal to (0.58, 0.36 and 0.4 %) and Erel % was found to be (0.28%,0.30% and 0.99%) for these ions , respectively.The interference of metal ions in the presence of related ions was determined , as well as masking of these ions by suitable masking agents was studied. The physical properties of precipitants were studied through the establishment of melting point, solubility and molar conductivity as well as the measurement of infrared spectra ,with the suggestion of structural formula of the formed complexes with the reagent (1 - APANDOL). The method was applied for the determination of the content of Zinc(II), Copper (II) and Nickel (II), in tea leaves.. Finally ,The biological activity of these complexes was tested with two types of bacteria.
تحضير دقائق مغناطيسيه متناهيه الصغر (نانو) ودراسة تقييدها لانزيم الزانثين اوكسيديز == Prepared of Magnetic Nanoparticles And Study The Immobilized For Xanthine Oxidase
تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة حلقية متعددة من مشتقات الازو اوقواعد شف == Synthesi And Identifecation of Heterocyclic Multiple Ring Compounds of Azo Derivatives And Schiff Bases
دراسات كيمياء الكم لمركبات الروثينيوم العضوية الفلزية == Quantum Chemical Studies of Ruthenium Organometallic Compounds
دراسة بعض القياسات الكيموحياتية والمناعية في مرض الفصام واضطرابات الاكتئاب الشديد في مدينة النجف الاشرف == Study of Somebiochemical And Immunological Parameters In Schizophrenia And Major Depressive Disorders In Najaf Alashraf Province
