Share
تحوير السيليكا المستخلصة من مخلفات الرز (السبوس) الى كبريتات الامونيوم غير المتجانسة ودراستها في تحلل السليلوز الى وقود حيوي == Modification of Silica Rice Husk Ash to Heterogeneous Ammonium Sulphate for the Hydrolysis of Cellulose to Biomass
Author name:
استبرق محسن ياسر
Supervisor name:
ماجد جاري محمد | قاسم محمد حلو
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Chemistry
Degree:
Master
University:
University of Kufa - College Of Science - Chemistry Department
Language:
English
University location:
Najaf
First pages:
25T1706 - p.pdf
Abstract:
تتضمن هذه الدراسة تطعيم السيليكا المستخلصة من قشور الرز ( السبوس) مع مركب 3 - امين بروبيل تراي ايثوكسي سايلين لتحضير المركب RHAPrNH2 عومل هذا المركب مع حامض الكبريتيك بطريقة التفاعل المباشر عند درجة حرارة الغرفة لتحضير العامل المساعد الجديد غير المتجانس RHNH3SO4H. استخدمت عدة تقنيات منها مطيافية الاشعة تحت الحمراء FT - IR وتحليل العناصرCHN وتحليل امتزاز النتروجين وتشتت الاشعة السينية EDX والمجهر الالكتروني الماسح SEM والمجهر الالكتروني النافذ TEM والتحليل الحراري الوزني TGA والتحليل الحراري التفاضلي DTA لتشخيص العامل المساعد غير المتجانس وجميعها اثبتت نجاح عملية تفاعل حامض الكبريتيك مع مجموعة الامين لتحضير كبريتات الامونيوم غير المتجانسة على سطح السيليكا. اظهرت نتائج تحليل العناصر وEDX زيادة في نسبة الكربون عما هي موجودة في RHA وظهور نسبة للكبريت التي لم تكن موجودة في .RHAPrNH2 اثبتت الكشوفات الحامضية باستخدام تقنية امتزاز البريدين والتي اجريت على سطح العامل المساعد غير المتجانس وجود مجاميع برونشتد الحامضية. الجانب الاخر الذي تتضمنه الدراسة هو استخلاص السليلوز من مختلف النفايات الزراعية والصناعية مثل ( قشور الرز, سعف النخيل ومخلفات الورق المستخدم) عبر تقنية بسيطة وسريعة بحيث بلغت نسب السليلوز المستخلص من المصادر الثلاث (قشور الرز 25.1 %, من سعف النخيل 19.2 %, ومن مخلفات الورق المستخدم 40 %). استخدم العامل المساعد غير المتجانس في تحلل عينات السليلوز المستخلص الى كلوكوز في 6 ساعات ليستمر تحلل الكلوكوز المتكون الى المركبات اخرى لم يتم تشخيصها خلال فترة 6 ساعات ليكون زمن التحلل الكامل 12 ساعة. تمت دراسة الظروف المثلى لتحلل السليلوز الى الكلوكوز ومنه الى المنتجات الاخرى وقد اظهرت النتائج ان الظروف المثلى للتحلل هي 150 ملي غرام كافضل وزن من العامل المساعد وان مزيج ثنائي مثيل فورم امايد او سايكلوهكسانول مع كلوريد الليثيوم من افضل الانظمة لاذابة السليلوز كما وان تحلل السليلوز الى كلوكوز بلغ 98 % عند 6 ساعات. وقد وجد ان الكلوكوز يتحلل على نفس العامل المساعد خلال 6 ساعات اخرى. اظهرت النتائج ايضا ان العامل المساعد المحضر يمكن استخدامه لمرات عديدة في تحلل السليلوز دون ان تقل فعاليته | In this study, the silica which extracted from rice husk ash (RHA) was immobilized with 3 - (aminepropyl)triethoxysilane (APTES) to produce RHAPrNH2. The RHAPrNH2 was treated with sulphuric acid to give a heterogeneous catalyst (RHNH3SO4H) via a one - pot synthesis at room temperature. The FT - IR, CHN, N2 adsorption - desorption, X - ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X - ray (EDX), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) confirm the successful transformation of amine group onto RHAPrNH2 to the ammonium sulphate. The micro elemental analysis and EDX results showed an increasing in the carbon percentage and presence of sulfur which is not found in RHAPrNH2. The acidity test using pyridine adsorption study showed that the new heterogeneous catalyst (RHNH3SO4H) had a Brønsted acid site. Another aim of this study is to extract the cellulose from different agricultural and industrial waste sources. These waste are rice husk, palm kernel and waste office paper. It was found that the yield of extracted cellulose from rice husk was 25.1%, from palm kernel was 19.2 % and from waste office paper was 40.0 %. Cellulose from the above mentioned waste sources were hydrolyzed using RHNH3SO4H as a catalyst to produce glucose during 6 h, and the glucose was hydrolyzed afterward to other products within another 6 h. The optimum conditions time, mass of catalyst, temperature, reusability of the catalyst, effect of different solvents, and the chloride salts effect on the hydrolysis of cellulose were studied. The results showed that using 150 mg of RHNH3SO4H, in DMF or cyclohexanol as a solvent with LiCl at 120 ˚C for 12 h were the best optimum conditions. The maximum hydrolysis of cellulose to glucose over the catalyst (RHNH3SO4H) was 98 % during 6 h. The catalyst is reusable many times without a significant loss of catalytic activity.
