First pages:

تقدير الاحتياجين الحيوي والكيميائي للاوكسجين لنهري دجلة والفرات في وسط وجنوب العراق بوسائل تحليلية متقدمة == Determination of Biochemical and Chemical Oxygen Demands for Tigris and Euphrates Rivers in the Central and Southern Iraq through the Advanced Analytical

Author name: ربا فهمي عباس البياع

Supervisor name: هادي حسن جاسم الشمري

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: Arabic

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: تم تقدير الاوكسجين المذاب بثلاث طرائق هي : طريقة الازايد المحورة, الطريقة الطيفية وطريقة الاقطاب الغشائية واعطت الطرق الثلاث تقارب في القيم واوضحت النتائج وجود تراكيز حرجة للاوكسجين المذاب في بعض المناطق صيفا, وبلغت القيمة بالطريقة الطيفية 3.78 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, و3.11 ملغم/لتر في محافظة السماوة على نهر الفرات. تم تقدير الاحتياج الحيوي للاوكسجين BOD بطريقتين : ا - طريقة الحضن : وهي طريقة عملية حيث تم قياس BOD عند فترات حضن مختلفة.ب‌ - معادلة المرتبة الاولى : وهي طريقة حسابية تم من خلالها تقدير UBOD واستخدام طريقة الميل وطريقة توماس لايجاد قيمة K.اوضحت النتاج ان اعلى قيمة BOD5 كانت 4.96 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة بسبب مياه الصرف الصحي التي تحتوي على مواد عضوية ملوثة بتراكيز عالية, واعلى قيمة BOD5 لنهر الفرات كانت 5.1 ملغم/لتر في محافظة السماوة بسبب مياه البزل والصرف الصحي. يمثل الاحتياج الكيميائي للاوكسجين COD كمية الاوكسجين الذي تحتاجه المواد العضوية وبعض المواد اللاعضوية للتحلل ودرس الاحتياج الكيميائي للاوكسجين بثلاث طرق وهي : ا - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام التسحيح.ب - طريقة التصعيد المفتوح وتقدير COD باستخدام الطريقة الطيفية.ت - جهاز قياس COD.بلغت اعلى قيم COD في فصل الصيف عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة 250.7 ملغم/ لتر باستخدام الطريقة الطيفية, واعلى قيمة عند نهر الفرات في فصل الصيف ايضا في محافظة السماوة 225.1 ملغم/لتر بسبب مياه الصرف الصحي ومياه بزل الاراضي الزراعية المجاورة وكذلك مياه الصرف الصناعيدرست النسبة مابين BOD/COD والتي يجب ان تكون مابين 0.01 - 0.03 للانهار واذا كانت النسبة اقل من 0.01 يدل على عدم حصول تحلل بيولوجي اما اذزاادت النسبة عن 0.03 فهو دليل على حصول تحلل بيولوجي عال ومؤثر.تم دراسة بعض الخصائص الفيزيائية والكيميائية الاخرى للمياه التي لها تاثير مباشر او غير مباشر على DO وBOD وCOD وشملت : ا - درجة الحرارة : سجلت اعلى القيم في محافظة العمارة خلال فصل الصيف لكلا النهرين وبلغتo33 م عند نهر دجلة و32 oم لنهر الفرات .ب - الرقم الهيدروجيني : كانت قيم pH للمياه العراقية ضمن الحدود الطبيعية وهي (8.5 - 6.5).ت - التوصيلية : اوضحت النتائج وجود تباين في قيم التوصيلية خلال موسمي الصيف والشتاء ويعود ذلك الى طبيعة المنطقة ومقدار الملوثات المصروفة فيها وان اعلى قيمة للتوصيلية 2842 مايكروسيمنز/سم عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة و1759مايكروسيمنز/سم لنهر الفرات في السماوة خلال فصل الصيف. ث - الملوحة : هناك علاقة طردية بين التوصيلية والملوحة وكانت اعلى قيمة عند مصب نهر ديالى وبلغت 1.77 %o صيفا والسماوة على نهر الفرات بلغت 1.74 %о صيفا ايضا.جـ - المواد الصلبة الذائبة : نلاحظ ازدياد قيم TDS في نفس المناطق التي ازدادت فيها قيم التوصيلية بسبب العلاقة الطردية بينهما, حيث كانت اعلى القيم عند مصب نهر ديالى وفي السماوة وبلغت 1300 و1100 ملغم/لتر على التوالي خلال فصل الصيف.حـ - القاعدية وثنائي اوكسيد الكربون : بلغت اعلى قيمة للقاعدية عند نهر دجلة 230 ملغم/لتر عند مصب نهر ديالى خلال فصل الشتاء, اما اعلى قيمة لنهر الفرات فقد كانت 223ملغم/لتر في السماوة خلال نفس الفترة.خـ - عسرة الكالسيوم وايون الكالسيوم : ان اعلى قيم لعسرة الكالسيوم كانت عند مصب نهر ديالى في نهر دجلة, وعند الفرات كانت في السماوة خلال فصل الصيف وبلغت 305 و204 ملغم/ لتر على التوالي.د - ايون الكبريتات : اوضحت النتائج ارتفاع قيم ايون الكبريتات لنهري دجلة والفرات خلال الموسمين وكانت اعلى قيمه لنهر دجلة هي386 ملغم/لتر في محافظة العمارة صيفا واعلى قيمة لنهر الفرات بلغت 370 ملغم/لتر في الناصرية خلال الفترة نفسها.ذ - ايون الكلوريد : ارتفاع القيم عن الحدود المسموح بها عند مصب نهر ديالى فقد بلغت 415 ملغم/لتر ولنهر الفرات بلغت 499ملغم/لتر في الناصرية.ر - المغذيات : وقد اوضحت الدراسة ان اعلى قيم ﻠ O - N, NH4+, NO3 - كانت 87ملغم/لتر, 2 ملغم/لتر, 6.4 ملغم/لتر على التوالي شتاءا عند مصب نهر ديالى على نهر دجلة, وكانت اعلى قيمة ﻠ NO2 - هي 0.305 ملغم/لتر. اما بالنسبة لنهر الفرات اعلى قيم سجلت هي 74.4 ملغم/لتر, 1.2ملغم/لتر لكل من NH4+, NO3 - على التوالي في السماوة شتاءا وﻠO - N 5.8 ملغم/لتر ايضا شتاءا ولكن في الناصرية وكانت اعلى قيمة ﻠNO2 - صيفا في السماوة بلغت 0.093 ملغم/لتر. اما بالنسبة لايون الفوسفات قد بلغت اعلى قيمة لنهر دجلة كانت عند مصب نهر ديالى قد بلغت 1.44 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, اما اعلى قيمة لنهر الفرات كانت 1.56ملغم/لتر في السماوة صيفا ايضا.ز - اليود : تراكيز ليود في مواقع الدراسة جميعها كانت ضمن الحدود المسموح بها.س - البوتاسيوم والصوديوم : بينت الدراسة ارتفاع قيم هذين العنصرين في مصب نهر ديالى وبابل والناصرية باختلاف المواسمش - العناصر الثقيلة : الكروم السداسي سجل قيم ضمن الحدود المسموح بها وكذلك عناصر النيكل, الكادميوم, الخارصين والانتيمون, ولم تسجل العناصر الزرنيخ, البزموث والسيلينيوم اية قيمة خلال فترة الدراسة, وقد سجل الحديد زيادة فقط في السماوة على نهر الفرات وبلغت القيمة 0.44 ملغم/لتر, وسجل النحاس اعلى قيمة في مصب نهر ديالى على نهر دجلة وبلغت 0.242 ملغم/لتر صيفا, ويعد الرصاص من العناصر الثقيلة الخطرة الا انه لم يتجاوز الا في مصب نهر ديالى وبلغ 0.12 ملغم/لتر خلال فصل الصيف, وسجل الكوبلت اعلى قيمة له في مصب نهر ديالى صيفا" ومحافظة بابل فقد تجاوزت القيمة المسموح بها وهي 0.05 ملغم/لتر. | Estimation of dissolve oxygen in three ways, namely : Azide modified method, Spectrophotometric method, Membrane electrode method.The results were close together in three ways and, The present study found there is critical amount of DO in summer season in diyala river mouth (3.78 mg/l) in Tigris river by spectrum method, and Samawah at Euphrates river was (3.11 mg/l).The study included determination biochemical oxygen demand by two way : A. Incubation method : a practical method where the BOD was measured at different periods.B. First order equation : it is a calculation method which has been estimation UBOD way and used slop method and Thomas to find K value.The study showed that the highest valu of BOD5 was at the mouth of Diyala river on the Tigris river and reached 4.96 mg/l, while the highest value of the Euphrates river was at Samawah reached 5.1 mg/l.The COD represents the amount of oxygen needed by organic and inorganic material for biodegradable, Also study COD test by three ways : A - Open reflux method and determination COD by titration method.B - Open reflux method and determination COD by Spectrophotometric method.C - COD meter.And reached the highest value in summer at the mouth of the Diyala river on the Tigris 250.7 mg/l by using Spectrophotometric method, and reached it is highest value at the Euphrates river in summer also, in samawah 225.1 mg/l. Also estimation the ratio between BOD/COD which must be between 0.01 - 0.03 for the rivers, where if the ratio was less than 0.01 indicates a lack of access biolysis but if the ratio increased from 0.03 indicates to effect a biological decomposition. And study some physical and chemical properties of water thae have impact directly or indirectly on DO , BOD and COD including : A - Temperature : the highest values recorded during the summer for both rivers and reached the river Tigris in Amara (33 C o) and the Euphrates River (32 C o). B - pH : The pH values of the Iraqi water is within normal limits (8.5 to 6.5).T - Conductivity : The study showed that there is variation in the values of conductivity during the seasonal summer and winter, and that the highest value of conductivity at the mouth of the Diyala River on the Tigris River had reached 2842 µs/ cm and the Euphrates River reached 1759 µs /cm in Samawah during the summer. W - salinity : There is a direct correlation between conductivity, salinity and the highest value at the mouth of the Diyala River and reached 1.77 о / оо in the summer and Samawah on the Euphrates River reached 1.74 о / оо in the summer as well. C - TDS : We note the increased values of TDS in the same areas with higher values of conductivity because of the relationship between them, where values were higher at the mouth of the Diyala River and in Samawah and amounted to 1300 and 1100 mg / l respectively during the summer. H - Alkalinity and carbon dioxide : the highest value at the Alkalinity of the Tigris River was 230 mg / l at the mouth of the Diyala River during the winter, while the highest value of the Euphrates River was 223 mg / l in Samawah during the same period.X - calcium hardness and calcium ion : that the highest values of calcium hardness was at the mouth of the Diyala River in the Tigris River, and Euphrates in Samawah during the summer and reached 305 and 294 mg / liter. D - SO42 - : The results showed high values from SO42 - of the Tigris and Euphrates during the seasons and the highest values of the Tigris River is 386 mg / l in the Amara in summer and the highest value of the Euphrates River was 370 mg / l in Nasiriyah during the same period. Y - the chloride ion : the high values for the permissible limits at the mouth of the Diyala River has reached 415 mg / L and the Euphrates River was 499 mg / l in Nasiriyah.T - Nutrients : The study showed that the highest values for O - N, NH4 +, NO3 - was 87 mg / L, 2 mg / L, 6.4 mg / L, respectively in winter at the mouth of the Diyala River on the Tigris River, with the highest value for NO2 - is 0.305 mg / liter. As for the River Euphrates, the highest values recorded were 74.4 mg / L, 1.2 mg / L for each of the NH4 +, NO3 - , respectively, in Samawah in winter and for O - N 5.8 mg / l also in winter, but in Nasiriya and was the highest value for NO2 - summer in Samawah was 0.093mg / liter. As for the phosphate ion has reached the highest value of the Tigris River at the mouth of the Diyala River has reached 1.44 mg / L during the summer, while the highest value of the Euphrates River was 1.56 mg / l in Samawah in summer as well. G - Iodine concentrations of iodine in this study sites were all within the limits allowed. Q - Potassium and Sodium : The study showed high values of these two elements in the estuary of the River Diyala, Babil and Nasiriyah in different seasons. U - The heavy elements : hexavalent chromium record values within the permissible limits, as well as elements of nickel, cadmium, zinc, antimony. And did not record the elements arsenic, bismuth, selenium no value during the study period. And record iron increased only in Samawah on the Euphrates River and the value of 0.44 mg / liters, and record copper the highest value in the mouth of the Diyala River on the Tigris River and reached 0.242 mg / l in summer, and is the lead of the heavy elements dangerous but it did not exceed, except in the mouth of the Diyala River and reached 0.12 mg / L during the summer, scored the cobalt highest value in the the mouth of the Diyala River in summer and Babylon has exceeded the allowable value is 0.05 mg / liter.

تحضير وفعالية التحفيز الضوئي ل TiO النانوي المدعم بالعناصر المشتركة في مذيبات مختلفة ودراسته نظريا == Synthesis and photocatalytic Activity of Co - doped TiO2 Nanoparticles in Different Solvents and its Theoretical study

Author name: دينا عبد الكريم علي

Supervisor name: رمزي رشيد علي العاني | حسين اسماعيل عبد الله

General topic: Chemistry

Specific topic: Physical Chemistry

Degree: Doctorate

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: The nano particles Titanium dioxide (TiO2) were prepared using chemical modifiers and dopants. Three carboxylic acids were used as a chelating agents : Malonic acid (Mal.) (COOH CH2 COOH), adipic acid (Ad.) (COOH(CH2)4COOH) and Aconitic acid (Aco.) (COOHCH2CH=C(COOH)2) in three different mol ratios (2/1, 1/1 and 1/2 of TiCl4 /acid) to give three complexes : 1. [Ti2(Mal)(OH)6(EtOH)4] (EtOH)22. [Ti2(Ad)(OH)6(H2O)2]H2O3. [Ti3(ACO)(OH)a(EtOH)6](EtOH)2These complexes characterized by FTIR and flame atomic absorption to suggest the type of binding between Ti+4 and the carboxylate and predict the formula structures of complexes.The three complexes studied theoretically using semi - empirical method of hyper chem. 8.0 program (PM3) to : Optimized the structural geometries, The heat of formation (ΔH○f), binding energy (ΔEb)and total energy (ΔET) for the three complexes were calculated at 298 K○. The bond length, vibration spectra and electronic spectra for the three complexes were estimated and then compared with the experimental values. The theoretical results agreed with those found experimentally.After calcinations at three deferent temperature (500,700 and 900)ºC the observed TiO2 samples were characterized by XRD to determined the anatase phase ratio in the samples . At 500 o C All samples with mole ration 1 : 1 (TiCl4 : Acid) give 100% anatase phase . At 700ºC 93% retention of anatase for (Ti1 : Ad1) sample,88% anetase retention for (Ti1 : Mal1) sample and 95% anatase retention for (Ti1 : ACO2) are obtained. At 900ºC only one samples of Ti : ACO give 40% anatase retention but the other samples have very low percentage of anatase.The (SEM) and (AFM) were used to study the morphology of the samples and determined the particles size for the samples calsined at 500 ºC.The minimum average diameter obtained for (Ti : Ad1) sample calcined (70nm) and all other samples below 100 nm. The photocatlytic studied of these samples calcined at 500,700and 900 ºC was examined for degradation of para - nitro phenol under Uv - visible light and give a good removed ratio and rate of degradation especially for the samples that have small ratio of rutile.The optimum Adipic acid, tetra chloride mole ratio (TiCl4 : Adipic 1 : 1)were used to prepare TiO2 singly doped and doubly doped with Pt4+, Au3+, S6+and Se4+ ions. These samples prepared and a calcined at 500ºC to give (Pt - TiO2), (Au - TiO2), (S - TiO2) and (Se - TiO2) samples with mole ratio 1% of ( ) and prepared Co - doped TiO2 with (Pt,Au - TiO2),(Pt,S - TiO2),(Pt,Se - TiO2), (Au,S - TiO2),(Au,Se - TiO2) and (S - Se - TiO2) in two mole ratio (1/100 and 2/100 of ) these samples characterized by Uv - visible adsorption spectroscopy to determine the band gab of the doped - TiO2 and Co - doped TiO2 sample. The X.R.D. used to determine the anatase ratio in the doped and Co - doped samples and all samples give 100% anatase accept the (Au - TiO2), (Au,Se - TiO2) and (Pt,Au - TiO2) samples which contain 15% rutile.The AFM and SEM were used to study the morphology of the doped and Co - doped samples to determine the particle size. The samples Pt - TiO2 give particles similar to size similar to that of Ti1 : Ad1 samples but the other samples give larger particles size .The photocatalytic degradation of P - Np under visible irradiation using the doped and Co - doped samples .The results show good removal ratio more than the undoped sample.

تحضير وتشخيص بعض المركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة والمشتقة من الثايوسيمكاربازونات == Synthesis & Characterization of Some New Heterocyclic Compounds Derived From Thiosemicarbazones

Author name: احمد نعمة عياش حسين اللهيبي

Supervisor name: حامد جاسم جعفر | جمبد هرمز توما

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Doctorate

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: تعتبر مشتقات ( الثايادايازولين , الثايازوليدينون, الايميدازول, الايميدازوليدينون, الايزواوكسازولين, البارازولين والاوكسازبين) من المركبات الحلقية غير المتجانسة ولها استخدامات واسعة في المجالين البايولوجي والصناعي ولهذا السبب تم تحضير العديد من هذه المركبات في هذا البحث وبطرق مختلفة.تضمن البحث تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة الاحادية والثنائية المشتقة من الثايوسيميكاربازونات المقابلة عن طريق محورين رئيسيين . في بداية العمل, تم تحضير مشتقات مختلفة من الثايوسيميكاربازون [B1 - B8] من خلال تفاعل تكاثف ما بين الثايوسيميكاربازايد والديهايدات او كيتونات اروماتية مناسبة في وسط حامضي ثم استخدمت هذه الثايوسيميكاربازونات المحضرة كنقطة بداية لتحضير مشتقات من 4,3,1 - ثاياديازولين, 4 - ثايازوليدينون, الايميدازول, 5 - ايميدازوليدينون, المركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة والاوكسازبينات ومشتقات الايميدات وكالاتي : تضمن المحور الاول (مخطط رقم 1 و2) من هذا العمل تحضير مشتقات 4,3,1 - ثايادايازولين [C1 - C6] من خلال تفاعل الثايوسيميكاربازون مع انهيدرايد الاسيتيك في البريدين ومن ثم تحويل المركبات الناتجة ( الثاياديازولينات) الى الامينات المقابلة [D1 - D6] بواسطة التحلل المائي باستخدام مزيج من (الهيدرازين مع الماء). بعد ذلك تم مفاعلة هذه الامينات الجديدة مع انهيدريدات حلقية مختلفه او مع الكيومارين ومشتاقته, وكذلك مع الديهايدات اروماتية مختلفة بطرق مختلفة للحصول على مركبات جديدة تحتوي على حلقة الثايادايازولين في تركيبها مثل : الايميدات[E1 - E8] , الكوينولينات[F2 - F19] , وقواعد شيف[G1 - G16] , على التوالي. بالاضافة الى هذا,تم تحويل بعض قواعد شيف المحضرة الى مركبات الايميدازول المعوضة[H9 - H12] باستخدام البنزوين من خلال مفاعلتها مع بعض كلوريدات الحامض ( الاسيتايل كلورايد والانيسويل كلورايد) ثم مفاعلة الناتج مع الثايويوريا في وسط قاعدي.اما المحور الثاني من هذا العمل (مخطط 3 و4) فتضمن تحضير مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون الاحادية والتوامية والالكينات المقابلة لها والتي استخدم عددا منها كمادة اساسية لتحضير مركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة الجديدة وكذلك تحضير مركبات 1, 3 - الاوكسازبين الجديدة بالاضافة الى الايميدات المقابلة وكما ياتي : حضرت مركبات الثايازوليدينون [I1 - I8] من تفاعل الثايوسيميكاربازونات المحضرة مع حامض الكلورو اسيتيك وخلات الصوديوم اللامائية في الايثانول, ومن جهة اخرى تم تحضير مشتقات الايميدازوليدينون[I9 - I16] بتفاعل الثايوسميكاربازونات مع الكلورو اثيل اسيتات باستخدام الايثانول كمذيب. بينما حضرت الالكينات[J1 - J16] من تفاعل مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون المقابلة مع البنزالديهايد والبابيريين كمستقبل للبروتون, ثم في خطوة لاحقة تم استخدام الهيدروكسيل امين لتحويل بعض الالكينات الجديدة [J1 - J8] الى الايزواوكسازولينات الملتحمة المقابلة [K1 - K8] , بينما استخدم السيميكاربازايد هيدروكلورايد لتحويل البعض الاخر من الالكينات المحضرة [J9 - J16]الى مشتقات البايرازولين [L1 - L8] الملتحمة المقابلة. حضرت مركبات الاميد[M1 - M16] الحاوية على حلقة الثايازوليدينون من خلال مفاعلة مشتقات مختلفة من مركبات الثايازوليدينون الجديدة مع الاسيتيك انهيدرايد, واخيرا تم تحضير مجموعة من مشتقات الاوكسازبين [N1 - N8] من تفاعل بعض الالكينات المحضرة مع انهيدريد النفثالك باستخدام البنزين كمذيب. . وتم تشخيص المركبات المحضرة بطرق طيفية مختلفة مثل مطيافية الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي البروتوني بالاضافة الى مطيافية الكتلة. تم دراسة الفعالية البيولوجية لمجموعة من المركبات المحضرة والتي جرى اختبارها على اربع انواع من البكتريا اثنان منهما موجبة الغرام (Staphylococcus Aeidominimus and Streptococcus Sciuri ) والاخرى سالبة الغرام (E. Coli and Pseudomonas) حيث اظهرت بعض هذه المركبات فعالية جيدة تجاه انواع معينة من البكتيريا بينما البعض الاخر لم يبدي اي فعالية تجاه اي نوع. كذلك لم يظهر اي مركب من المركبات المدروسة اي فعالية يايولوجية تجاه E. Coli . | 1,3,4 - thiadiazoline, 4 - thiazolidinone, imidazole, imidazolidinone, isoxazoline, pyrazoline , 1,3 - oxazepine, and thier derivatives are very important class of heterocyclic compounds used in biological and industrial fields for that reason many compounds have been synthesized by the various methods. This work includes synthesis and characterization of new mono and bis heterocyclic compounds derived from corresponding thiosemicarbazones via two main routes. At the beginning, different thiosemicarbazones [B1 - B8] were prepared by the condensation of thiosemicarbazide and suitable aromatic aldehydes and ketones in acidic medium. These thiosemicarbazones were used to synthesize of 1,3,4 - thiadiazolines, 4 - thiazolidinones, imidazoles, 5 - imidazolidinones, fused heterocyclic compounds, 1,3 - oxazepines and amide derivatives, as follows : The first route in this work (schemes 1 and 2) includes synthesis of 1,3,4 - tiadiazolines [C1 - C6] from reaction of mono and bis thiosemicarbazones [B1,B2] and [B5 - B8] with acetic anhydride in pyridine, then these compounds were converted to 4 - acetyl - 2 - amino - 1,3,4 - thiadiazolines [D1 - D6] by hydrolysis in a mixture of (hydrazine hydrate 80% and water). Further, the new synthesized amines [D1 - D6] were reacted with different cyclic anhydrides, coumarin derivatives, and aromatic aldehydes by various methods to get new compounds bearing 1,3,4 - thiadiazoline ring such as cyclic imides [E1 - E8], 1H - quinolone - 2 - ones [F2 - F19], and Schiff bases [G1 - G16] , respectively. Also, some of new synthesized Schiff bases were converted to a corresponding N - acyl derivatives [H1 - H4], then, which were treated with thiourea in presence of sodium bicarbonate to yield new thiourea derivatives [H5 - H8]. Imidazoles [H9 - H12] were obtained by the reaction of thiourea derivatives with benzoin in DMF as a solvent. The second route of this work (schemes 3 and 4) involves synthesis of mono and twin 4 - thiazolidinone and 5 - imidazolidinone and their alkenes, which were using (many of them) as a starting materials for synthesis novel fused heterocyclic compounds and new 1,3 - oxazepines besides to new amide derivatives, as follows : 4 - thiazolidinones [I1 - I8] have been synthesized from the reaction of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro acetic acid in ethanol and anhydrous sodium acetate. On the other hand, 2 - thio - imidazolidine - 5 - one [I9 - I16] were synthesized by reactions of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro ethyl acetate in presence of anhydrous sodium acetate in ethanol as a solvent, the double bond was inserted at the position - 5 of the thiazolidinone ring or at the position - 4 of the imidazolidinone ring by reaction of the thiazolidinones or imidazolidinones with benzaldehyde in piperidine as a proton acceptor to get new chalcone derivatives [J1 - J16]. Hydroxylamine hydrochloride was used to convert some of the resulted chalcones [J1 - J8] to isoxazolines fused with thiazolidine ring [K1 - K8]. Furthermore, the cyclization reaction of chalcones [J9 - J16] with semicarbazide hydrochloride produce new fused heterocyclic compounds; imidazolo[3,4c]pyrazole, compounds [L1 - L8]. Amide compounds bearing thiazolidinone ring [M1 - M16] were synthesized by the reaction of thiazolidinone derivatives with acetic anhydride. In addition, 1,3 - oxazepine derivatives [N1 - N8] have been synthesized by the reaction of compounds [J1 - J4] and [J9 - J12] with naphthalic anhydride in dry benzene as a solvent. The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as FT - IR, 1H - NMR , and mass spectroscopy. The antimicrobial activity for some of the final products ( compounds [E1 - E8] and [G1 - G8]) has been evaluated . Some of the tested compounds showed antibacterial activity and other compounds did not show any biological activity against the four type of bacteria, two of these were gram positive ( Staphylococcus Sciuri, Streptococcus Aeidominimus) and the others were gram negative (E. Coli, and Pseudomonas Fluorensce ). All the tested compound did not show any biological activity against E. coli.

تحضير بعض المعقدات لعدد من العناصر الانتقالية مع بعض المشتقات البايريثرويدية == SYNTHESIS OF SOME COMPLEXES FOR MANY TRANSITION METALS WITH SOME PYRETHROIDIC DERIVATIVES

Author name: خنساء يوسف احمد الجوراني

Supervisor name: حكمت رزوقي يوسف

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: Arabic

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: تضمن هذا البحث استخدام ثلاث من المشتقات البايريثرويدية كليكاندات ثنائية السن وهي : السايبرمثرين Cypermethrinوالفينفلريت Fenvalerate والدلتامثرين Deltamethrin ومفاعلتها مع بعض العناصر الانتقالية لتكوين معقدات لاعضوية, تم تشخيص هذه الليكاندات باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء , الاشعة فوق البنفسجية ,كذلك التحليل الدقيق للعناصر (C. H. N elemental analysis), اما المعقدات فقد حضرت بالاعتماد على طريقة التفاعل المباشر النسبي بين كلوريد الفلز الانتقالي والليكاند بالاعتماد على قياس النسبة المولية (Mole ratio) وتم تشخيص هذه المعقدات من خلال قياسات اطياف الاشعة تحت الحمراء في المنطقة المحصورة بين (200 - 4000 cm - 1) حيث تظهر حزم الاصرة التناسقية بين ايون الفلز والليكاند , وكذلك استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية لغرض اثبات الشكل الهندسي لكل معقد , كما تم قياس العزم المغناطيسي المؤثر (µeff) بطريقة فاراداي وذلك لدعم التركيب الهندسي للمعقد اضافة الى قياسات التوصيلية المولارية واثبات النسبة المولية . اظهرت معقدات Fe+3 , Mn+2 , Cr+3 , Cu+2جميعها شكلا هندسيا هو ثماني السطوح (Octahedral ) , في حين كانت معقدات Hg+2 , Cd+2 , Zn+2 جميعهراباعية السطوح(Tetrahedral ) .وقد ظهر شكل المربع المستوي في احد معقدات النيكل Ni+2 مع الليكاند الثاني Deltamethrin بينما كانت بقية معقداته ثمانية السطوح . اما الكوبلتCo+2 فقد اظهر الشكل الثماني السطوح مع الليكاند الاول Cypermethrin وكون مع الباقي شكلا رباعي السطوح | This study includes the utilization of three pyrethroidic derivatives as bidentate ligands which are : Cypermethrin , Deltamethrin , and Fenvalerate by reacting them with transition metal elements to compose complexes . These ligands have been characterized by utilizing the spectra of the infrared waves , the spectra of the ultraviolfet waves , the elemental analysis (C . H . N). Complexes have been prepared according to the relative direct reaction method between the chloride salts of the transition metals and the ligands by depending on molar ratio measuring through the measurings of the spectra of the infrared waves in the region between (200 - 4000 cm - 1) in that the peaks of the coordinating band appear between the metal ion and the ligand . The ultraviolet spectra were also used to prove the geometric configuration to each Complex. The effective magnetic moment has been measured by using farady method to consolidate the geometric composition of the complex in addition to the measurings of the conductive molarity and prove the Mole ratio . The complexes Cr+3 , Mn+2 , Fe+3 , and Cu+2 have showed octahedral geometric configuration while the complexes Zn+2 , Cd+2 , and Hg+2 are all tetrahedral . The square planner configuration has been appeared in one of Ni+2 complexes with the second ligand Deltamethrin while the rest are octahedral . The Cobalt shows octahedral configuration with the Cypermethrin and composes with the Deltamethrin and the Fenvalerate a tetrahedral configuration

البلمرة التكاثفية للاثيلين ثنائي الامين رباعي حامض الخليك و1,2 - هكسان الحلقي ثنائي الامين رباعي حامض الخليك مع امينات ثنائية مختلفة ودراسة استخدامها كمخلبيات للايونات السامة بالاضافة الى التحرر الدوائي لها == Polycondensation of EDTA and CDTA with Various Diamines; Study of Their Utility as Ion Squestrant and Drug Release

Author name: حيدر حاتم رشيد

Supervisor name: فريال محمد علي السلامي

General topic: Chemistry

Specific topic: Organic Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: حضر في هذا البحث عدد من البوليمرات بطريقة البلمرة التكاثفية الناتجة من التكاثف بين الاثلين ثنائي الامين رباعي حامض الخليك او 1,2 - الهكسان الحلقي ثنائي الامين رباعي حامض الخليك وبين الامينات الثنائية المختلفة لانتاج البوليمرات. استخدمت الامينات الثنائية مثل البنزدين , 1,6 - ثنائي امين هكسان ,1,3 - ثنائي امين بنزول , بروفلافين , 3,3,5,5 - رباعي مثيل بنزدين,ميلامين والسيستين. وقد حضرت امينات جديدة من كلورة الاحماض الامينية او بعض المضادات الحيوية بدرجة الصفر المئوي ثم تفاعلها مع الامونيا وبالتالي الحصول على ثنائي امينات ايمايدية. درست قابلية بعض البوليمرات المحضرة المخلبية مع بعض العناصر الانتقالية مثل ايونات الحديد والنيكل والكروم والرصاص والكوبلت. شخصت البوليمرات المحضرة باستخدام طيف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الرنين النووي المغناطيسي واجريت الفحوص الفيزيائية لها. اجريت التحاليل الحرارية ايضا مثل : التحليل الحراري الوزني التحليل الحراري التفاضلي وتم ملاحظة الاستقراية الحرارية العالية للبوليمرات المحضرة , وايضا قيست اللزوجة الجوهرية لبعضها بدرجة 30°م , وقيست نسبة الانتفاخ المئوية واجري التحرر الدوائي عند دوال حامضية وقاعدية مختلفة للبولمرات الدوائية للالوبيورينول مع الاثلين ثنائي الامين رباعي حامض الخليك و1,2 - الهكسان الحلقي ثنائي الامين رباعي حامض الخليك بدرجة 37°م. | Many condensed polymers were prepared by the reaction of (Ethylenediaminetertaacetic Acid) EDTA or (Cyclohexyl - diaminetetraacetic Acid) CDTA with different diamines. Two types of diamines are used in this project such as benzidine, 1,6 - diaminohexane, 1,3 - diamino benzene, proflavine, 3,3',5,5' - tetramethyl benzidine, melamine and cystine. Amino acids such as histidine, alanine, valine, glycine and aspargine and antibiotics such as cephallixine, amoxilline and allopurinol were converted to diamines and subsequently reacted with EDTA or CDTA to produce new type of polyamide. The ability of making polymer complexes with toxic metal ions in water and soil pollutions was determined. The physical properties of the condensed polymers and polymer complexes were characterized by FT - IR, 1H - NMR (for some polymers) and UV - Vis spectroscopy to confirm the structural formulas. The thermal analysis of the compounds were evaluated using TG - DTA technique , and the intrinsic viscosities were measured at 30°C using Ostwald viscometer. The swelling % was measured, and controlled drug release was studied for Allopurinol condensed polymer in different pH values at 37°C

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة من 5?3?1 - هيكساهايدرو - s - ترايازين وتقيم الفعالية البايولوجية == Synthesis, characterization of new hexahydro - 1,3,5 - s - triazines derivatives and evaluation of biological activity

Author name: حيدر جواد عبد

Supervisor name: سعاد جبار لفتة

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: عرفت مركبات الترايازينات المتناظرة بفعاليتها ضد الاورام والبكتريا ومرض السرطان . في هذا البحث كان الهدف تحضير مجموعة من مشتقات الترايازين المشبع والمعوضة في الموقع 1,3,5 - بمجاميع اروماتيه مختلفة من تفاعل الامينات الاروماتية الاولية مع محلول الفورمالديهايد المائي بتركز 37% في الايثانول المطلق , وقد تم تحضير المشتقات حسب الخطوات التاليه1. تحضير الترايازين (Ha) من تفاعل بين بارا امينواسيتوفينون ومحلول الفورمالديهايد المائي (%37) في الايثانول المطلق والترايازين (Hb ) من تفاعل المركب اثيل - بارا - امينو بنزوات مع الفورمالديهايد بنفس الطريقه والظروف السابقة استعملت الترايازينين (Ha) و(Hb) المحضرين في الخطوه الاولى كمواد اولية لتحضير مشتقات جديدة وتشخيصها من خلال الخواص الفيزيائية والطيفية وتقيم الفعالية البايولوجية ضد البكتريا والفطريات للبعض منها.2. التكاثف المعجل بالقاعده بين الترايازين (Ha) والديهايدات الارواماتية مختلفة تم تحضير عدد من مشتقات الجالكون الجديدة(11 - 1) Haوالتي شخصت طيفيا وفيزياويا واختبرت فعالية بعضها ضد البكتريا والفطريات.3. من معاملة الترايازين (Hb) مع الهيدرازين 99% في الايثانول المطلق تم تحضير الهيدرازايد (Hb1). 4. تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1) مع حامض الفورميك اعطى مشتق الاميد ( Hb2) وعند معاملة مشتق الهيدرازايد (Hb1) مع بعض الالديهيدات الارواماتية بوجود حامض الخليك الثلجي كعامل مساعد اعطى مشتقات قواعد شف (6 - 3)5. اما تفاعل مشتق الهيدرازايد ( Hb1 ) مع بعض الانهدريدات الاروماتية اوالاليفاتية اعطى مشتقات البيريدازين (7 - 9)6. معاملة الترايازين (Hb) مع الثايوسيميكاربازايد بوجود خلات الصوديوم اعطى المركب (Hb10) الذي عند معاملتة مع بعض الالديهايدات الاروماتية اعطى مشتقات قواعد شف - 11)12(ان تراكيب المركبات المحضرة تم تاكيدها باعتماد على تحاليلها الفيزياوية والطيفية13C - NHR, FTIR , 1H - NMRللبعض منها | Sym - triazines have been documented for their antitumor, antimicrobial and anti - cancer action. The present work aims to derive a variety of 1,3,5 - triaryl - 1,3,5 - hexahydro - s - triazines from the reaction of aryl - amines with aqueous formaldehyde. The preparation of the derivatives has been achieved according to the following steps : 1. The synthesis of the hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) from the reaction of p - aminoactophenone with aqueous formaldehyde (37%) in absolute ethanol and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) from reaction of ethyl - p - aminobenzoate by the same previous procedure. The synthesized hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) and hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) have been used as precursors to synthesize new derivatives and characterized by their physical and spectroscopic analysis. Some of these derivatives were evaluated for their antimicrobial efficacy and antifungal activity.2. The base catalyzed condensation of hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Ha) with different aro - matic aldehydes give chalcones Ha(1 - 11), which fully characterized by spectroscopy and also tested for antibacterial and antifungal activity.3. The second hexahydro - 1,3,5 - s - triazine (Hb) is treated with hydrazine hydrate (99%) in absolute ethanol gives the carbohydrazide (Hb1), 4. The reaction of carbohydrazide (Hb1) with formic acid gives the amide derivative (Hb2) while its condensation with aromatic aldehydes in presence of glacial acetic acid as a catalyst afforded the schiff’s bases Hb(3 - 6).5. The treatment of hydrazide (Hb1) with aliphatic and aromatic anhydrides afforded the heterocyclic pyridazine derivatives Hb (7 - 9).6. Finally the reaction of the triazine (Hb) with thiosemicarbazide in presence of Sodium acetate gives the compound (Hb10) which is treated with aromatic aldehy - des to afford schiff’s bases Hb (11 - 12).The structures of the newly synthesized compounds are a characterized (some of theme) on the basis of their analytical and spectral profiles (1HNMR, 13CNMR, FTIR).

تحضير وتشخيص معقدات بعض العناصر الانتقالية لمشتقات الكيومارين == Synthesis and Characterization of some Transition Metal Complexes with Coumarine Derivatives

Author name: بيادر فاضل عباس الزبيدي

Supervisor name: خليل خلف عبد التميمي

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاندين جديدين (L1,L2) هما : 1 - (Ethyl - 6 - Chloro coumarine - 3 - carboxylate) مــن تــفاعــل الـمـركـب (5 - Chloro salicylaldehyde) مع (diethylmalonate). 2 - (2 - Oxo - 2H - Chromene - 3 - Carboxylic acid hydrazide)، من تفاعل المركب (Coumarin - 3 - ethyl Carboxylate) مع الهيدرازاين المائي بتركيز (99%). وقد استخدمت الليكاندات المحضرة اعلاه في تحضير المعقدات مع عدد من ايونات العناصر الانتقالية وهي : (Cr(III),Mn(II),Fe(III),Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II),Cd(II),Hg(II))، وتم تشخيص الليكاندات المحضرة ومعقداتها باستخدام طرائق التحليل الطيفي مثل الاشعة تحت الحمراء (FTIR,IR) واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية وخواصها الفيزيائية، اضافة الى التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N)، وقياسات الحساسية المغناطيسية، وايجاد التوصيلية المولارية، وقياسات درجة الانصهار، وقياسات الامتصاص الذري وقياس ثابت التكوين والنسب المولية للمعقدات.وقد اظهرت التحاليل والقياسات ان المعقدات التي حضرت من الليكاند الاول الذي تصرف كثنائي المخلب (Bidentate). كانت بنسبة (1 : 1) للايونات (Zn+2,Cd+2,Hg+2,Cr+3 ,Fe+3) وبنسبة (2 : 1) للايونات (Ni+2,Cu+2,Mn+2,Co+2) بينما كانت النسبة (1 : 1) لجميع معقدات الليكاند الثاني الذي تصرف كثلاثي المخلب(tridentate). وقد تباينت الاشكال الهندسية المقترحة للمعقدات المحضرة فكانت كالاتي : 1 - معقدات رباعية السطوح للمعقدات (L1Zn, L1Cd,L1Hg,L2Hg,L2Zn,L2Cd).2 - معقدات ثمانية السطوح للمعقدات (L1Cu, L1Cr,L1Mn,L1Fe,L1Co,L1Ni) وكذلك بالنسبة الى المعقدات (L2Cu,L2Ni,L2Co,L2Mn,L2Cr). | This research included the synthesis and characterization of two new ligands(L1 and L2),which are : 1)Ethyl - 6 - Chlorocoumarin - 3 - Carboxylate from the reaction of (5 - Chlorosalicylaldehyde) with diethylmalonate.2)2 - Oxo - 2H - Chromen - 3 - Carboxylic acid hydrazide from the reaction of (Coumarin - 3 - ethyl carboxylate) with hydrazine hydrate 99%. The synthesized ligands were used to prepare complexes with some transition metals which were (Cr+3,Mn+2,Fe+3, Co+2, Ni+2,Cu+2,Zn+2,Cd+2,Hg+2), and the structures of the ligands and their complexes were confirmed through their (IR,FTIR),(UV - Visible) spectral data, elemental analysis (C.H.N) and physical properties ,as well as , the magnetic susceptibility, molar Conductivity, constant of formation, flame atomic absorption and molar ratio for the synthesized complexes, which showed that the first ligand behaved as bidentate, and the molar ratio was (1 : 1) in the complexes of the metal ions (Zn+2,Fe+3,Cd+2,Hg+2,Cr+3) where as the ratio was (2 : 1) in the complexes of the second ligand which behaved as tridentate with metal ions (Ni+2,Cu+2,Mn+2,Co+2). The suggested configuration for the synthesized complexes are as follows : 1)Tetrahedral complexes for (L1Zn ,L1Cd, ,L2Hg,L2Zn.L2Cd, L2Hg ) .2)Octahedral complexes for (L1Cr,L1Mn,L1Fe,L1Co,L1Ni, L1Cu) and also for the complexes (L2Cr,L2Mn, L2Co,L2Ni, L2Cu).

دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لبعض المبيدات الحشرية على سطح كاما - الومينا == Experimental and Theoretical Study of the Photo Degradation for Some Insecticides on ? - Alumina Surface

Author name: بركات عبد الفتاح كامل

Supervisor name: رمزي رشيد علي العاني | يوسف كاظم عبد الامير

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: Arabic

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: تم في هذا البحث دراسة عملية ونظرية للتحلل الضوئي لمبيدي الحشرات (الكلوربايرفوس والسايبرمثرين) باستخدام ضوء اﻟ (UV) والعامل المحفز (كاما - الومينا). تمت عملية التحلل الضوئي للمبيدين باستخدام المذيبين الماء والهكسان عند (pH=7 - 7.5) واستخدم (0.1g) من العامل المحفز فوجد انه يزيد من سرعة تحلل المبيدين مع استخدام ضوء اﻟ (UV).ودرس تاثير تغير التراكيز الابتدائية للمبيدين فوجد انه بتزايد التركيز الابتدائي تتزايد سرعة التفاعل بثبوت درجة الحرارة (3030k) ووجد ان تفاعلات التحلل الضوئي للمبيدين من المرتبة الاولى. وحسبت قيم ثابت السرعة لتحلل المبيدين وكانت القيم(min - 1 10 - 2×0.8) للكلوربايرفوس و(min - 1 10 - 2×1) للسايبرمثرين اما قيم عمر النصف t1/2 للوصول بتركيز المبيد الى النصف هي (min 86.62) للكلوربايرفوس و(min 69.3) للسايبرمثرين ودرس تاثير تغير درجة حرارة الوسط k(3030 - 3330) فلوحظ ان زيادة درجة الحرارة تؤدي الى زيادة ثابت سرعة التفاعل.كما حسبت قيم طاقة التنشيط لتحلل المبيدين وكانت القيم (22.971 kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(13.127 kJ. mol - 1) للسايبرمثرين وهذه القيم الواطئة بينت ان التفاعلات من النوع السريع. وحسبت قيم حرارة التكوين للمبيدين عمليا ونظريا باستخدام برنامج Hyper Chem.8.0 وكانت القيم كالاتي(20.452 kJ. mol - 1, (21.56)p kJ. mol - 1) للكلوربايرفوس و(10.608 kJ. mol - 1, (17.348)p) kJ. mol - 1) للسايبرمثرين ودلت هذه القيم الموجبة على ان عمليات التحلل للمبيدين هي عمليات ماصة للحرارة. كما تم حساب اطوال الاواصر والخصائص الفيزيائية للمبيدين نظريا وحسب طريقة Semi - empirical (PM3).واستعملت اجهزة مطياف الاشعة فوق البنفسجية ومطياف الاشعة تحت الحمراء لمتابعة الاطياف الالكترونية والاهتزازية للمبيدين عمليا قبل عملية التشعيع وبعدها فلوحظ حدوث تغير واضح للحزم، كما تم دراستها نظريا. واقترحت في نهاية العمل بتجارب التشعيع للمبيدين ميكانيكية التحلل الضوئي تحت ظروف هذه التجارب.

تحضير ودراسة تحليلية لمتراكب البنتونايت ميلامين - فورمالديهايد في فصل ايوني الكروم السداسي والثايوسيانات == Preparation and analytical study of the composite Bentonite - Melamine - Formaldehyde in separate two ions hexavalent chromium and thiocyanate

Author name: امـل ذياب عبيد

Supervisor name: محمد جاسم محمد حسن

General topic: Chemistry

Specific topic: Organic Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: Arabic

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير نوع جديد من المتراكبات الcomposites وهو متراكب البنتونايت - ميلامين - فورمالدهايد (BMF) عن طريق البلمرة التكثيفية poly - condensation للميلامين مع الفورمالديهايد بوجود البنتونايت مادة ساندة اساسية اذ تم تحضير هذا المتراكب في وسط قاعدي بدرجة حرارة (100 - 80) م̊ ووجد ان المتراكب الناتج اعطى تحسناﹰ كبيراﹰ في الثبات الحراري ومقاومة المواد الكيمياوية اذا ما قورن ببوليمر الميلامين - فورمالديهايد (MF) النقي . تضمنت الدراسة اجراء خطوتين هما : - الخطوة الاولى - حضر المتراكب بصيغتين مختلفتين هما : - الصيغة الاولى حضر المتراكب بمعالجته حراريا حتى درجة 195م̊ modified composite)). الصيغة الثانية حضر المتراكب بدون معالجة حرارية (non - modified composite) الخطوة الثانية - حضر المتراكب بالاعتماد على نسبة البنتونايت المئوية الكلية في المتراكب , وهي (5 و10 و20)% للمتراكب .وقد بينت الدراسة ان المتراكب (BMF5%) المحضر بالمعالجة الحرارية عند درجة 195م̊ والذي يحتوي نسبة5% من البنتونايت اعطى افضل النتائج من جهة تحسن المواصفات ومن جهة استعمال المتراكب سطحا" لامتزاز الايونات وفصلها. واخيراﹰ استعملت تقنيات مختلفة مثل اجهزة التحليل المسحي المسعري التفاضلي DSC وحيود الاشعة السينية X - Ray ومطياف الاشعة تحت الحمراء FTIR لتشخيص المتراكب .اظهرت النتائج ان المتراكبات لا تذوب في المذيبات العضوية مثل الميثانول (99.5%) والايثانول (99.9%) والاسيتونتريل 98%)) وثنائي مثيل سلفوكسايد DMS(99%) وثنائي ميثيل فورم اميد DMF(99%). اما نسبة الانتفاخ swelling فكانت قليلة . وهذه الصفات ضرورية لاستعمال الراتنجات في الكروموتوغرافيا المبادلات الايونية او كروموتوغرافيا الامتزاز. استخدم المتراكب المعالج (BMF5%) المحضر في ازالة كل من ايون الكروم سداسي التكافؤ , وايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصلهما عن الكروم ثلاثي التكافؤ وايون السيانيد (CN - ) على التوالي . ودرست الظروف المثالية مثل وزن المادة المازة والدالة الحامضية ودرجة الحرارة وزمن التماس وتركيز الايونات والحجم الحبيبي وكفاءة المتراكبات المحضرة. وقد وجد ان المتراكب المعالج (BMF5%) كان فعال جداﹰ لازالة ايون Cr(VI) وفصله عن الكروم الثلاثي اذ ان نسبة الازالة لايون Cr(VI) هي (95%) عند الدالة الحامضية (pH =2) ووقت تماس (60) دقيقة ودرجة حرارة (20±2) م̊ باستخدام (1)غم من سطح المتراكب (BMF5%) ذو حجم حبيبي (150 µm) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون Cr(VI), ولم يعط الكروم Cr(111) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز.اما في حالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) فقد اعطى المتراكب المعالج (BMF5%) نتائج جيدة لازالة ايون الثايوسيانات (SCN - ) وفصله عن ايون السيانيد اذ تم دراسة العوامل المؤثرة فى امتزاز (SCN - ) ايضا . وقد وجد ان نسبة الازالة لايون (SCN - ) باستخدام تركيز ابتدائي ثابت (50) ملغم/لتر من محلول ايون (SCN - ) هي (78%) عند ظروف فضلى من درجة حرارة (20±2) م̊ ووقت تماس (120) دقيقة ودالة حامضية (pH = 2 ) وحجم حبيبي (150 µm) ووزن (1) غم من السطح الماز من جانب اخر لم يعط السيانيد (CN - ) تحت هذه الظروف اية استجابة اتجاه السطح الماز وهي اشاره ودليل على امكانية الاستفادة من استعمال المتراكب المحضر لفصل مزيج مكون من ايون الثايوسيانات وايون السيانيد بنسبة نجاح (%99).من هذه المؤشرات المذكورة ودراسة بعض الخواص الفيزيائية للمتراكب المحضر تبين ان ادخال مادة البنتونايت لتعديل بعض الصفات التى يتصف بها بوليمر الميلامين - فورمالديهايد لتكوين متراكب (BMF) يكسبه متانة اكثر ويقلل من قابلية ذوبانه (ويصبح اخف وزنا) والناتج يمكن استعماله على مدى واسع في التطبيقات الكروموتوغرافيا لازالة الايونات | in this study, a new type of composites, namely Bentonite - Melamine - Formaldehyde (BMF) were prepared through the poly - condensation polymerization of melamine with the formaldehyde in the presence of bentonite as essential supported material. In order to prepare the composite (BMF), the procedure was carried out in the alkaline media at temperature (80 - 100 C º). It was found that the thermal stability and chemical resistance for this composite were significantly improved when compared with pure melamine - Formaldehyde resin. There are two parts have been carried out in this work. Firstly,the composite was prepared by using two different ways, namely; with cured thermally at (195°C) and without cured. Secondly, the composite was prepared depending upon the percentage of bentonite in the composite, for example, 5, 10, and 20%. It was found that the best percentage of bentonite in the composite was 5%, which lead to increase the accuracy. Finally, there are different techniques such as FTIR, DSC and X - Ray were used for analysis.The results show that the composite insoluble in the organic solvents such as methanol )99.5%( , ethanol (99.9%) , Acetonitrile (98%) , DMF (99%) and DMS (99%) , while the percentage of swelling was small. These are necessary to use resins in chromatographic, for example, ionic exchanges and adsorption chromatography.The prepared composite was used to remove and separate both of chromium Cr(V1) and thiocyanate (SCN - ) from chromium (III) and cyanide (CN - ) ion, respectively. The Weight of adsorbent, pH, temperature, contact time, the concentration of ions, the particle size, and effectiveness of composite prepared using different percentages.It was found that composite cured (BMF 5%) was very active to separate Cr(VI) from the chromium (III).The percentage removal for Cr (VI) was (95%) at the temperature of (20 ± 2 Cº) , contact time (60 min) , (pH = 2) , by using (1 gm ) of composite from particle size (150 µm). for (50 ) mg/L of Cr (VI) solution. The opposite result was found for Cr (III).In the case of thiocyanate ion (SCN - ), the composite was also provide good results to remove and separate this ion from the cyanide ion (CN - ). The factors can be affected on the adsorption of SCN - was also studied. The percentage removal with concentration and volume of SCN - (50) mg/L. were found to be 78% .These values were determined at temperature of (20 ± 2C º), contact time (120 min) , pH = 2 and particle size of 150 μm. On the other hand, the cyanide ion does not show any response toward the adsorbent surface using the same conditions. This result indicates that the prepared composite can be used as a useful surface to separate SCN - from CN - at percentage of 99% .The use of bentonite as a potential supported material for assessing the importance of melamine - formaldehyde polymer has been evaluated by measuring several properties in this research, namely; durability, solubility and weight of composite .Eventually, the prepared composite can be used in different applications of chromatographic techniques that used to remove the ions.

تحضير مشتقات ايميدازول جديدة == Synthesis of New Imidazol derivtives

Author name: امجاد غالي عليوي

Supervisor name: عبد الجبار خلف عطية

General topic: Chemistry

Specific topic: Organic Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: Arabic

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: تعد مشتقات ( الايميدازول ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية لذلك تم التوسع في الدراسات التحضيرية لمشتقاتها, فقد تضمن هذا البحث تحضير ستة واربعين مركبا جديدا ، تحتوي على حلقات غير متجانسة بطرائق متعددة كما موضح في المخططات ( 1, 2 , 3 , 4 ), وقد تم تشخيصها بوساطة الطرائق الطيفيه الاشعة تحت الحمراء ,(FTIR)و الاشعة فوق البنفسجية ( U.V) والرنين النووي المغناطيسي (1H - NMR, 13C - NMR ) , وطيف الكتلة لبعضها, وتحديد بعض الخواص الفيزيائية مثل درجة الانصهار واللون .ويمكن اجمال ماجاء في البحث : 1 - تحضير المركب الاساس 2,2 - [benzene - 1,4 diylbis(carbonyl imino) diaceticacid (A1) عن طريق تفاعل الحامض الاميني الكلايسين مع التيرفثالويل كلورايد في وسط قاعدي ( هيدروكسيد الصوديوم 10 %) .2 - تحضير بعض مشتقات الاوكسازول (A2 - A5) 4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one عن طريق مفاعلة المركب الاساس (A1) مع الاديهايدات الاروماتية المختلفة .3 - تحضير مشتقات الامينو ايميدازول (A6 - A9) عن طريق تفاعل مشتقات الاوكسازول مع الهيرازين المائي باستخدام البنزين كمذيب .3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one4 - تحضير تسعة مشتقات جديدة من قواعد شيف (A10 - A18) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع الالديهايدات الاروماتية المختلفة في الايثانول المطلق كمذيب .2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - تحضير المشتقات (A19 - A21) عن طريق تفاعل مشتقات الامينو اميدازول مع برومواثيل استيت بوجود كاربونات الصوديوم في الايثانول المطلق كمذيب .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - تحضيرمشتقات الهايدرازيد (A22 - A24) عن طريق تفاعل المشتقات (A19 - A21) مع الهيدرازين المائي في مذيب الايثانول.2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - تحضير مشتقات الاوكساديازول (A25 - A27) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم . (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - تحضير مشتقات 4 - امينو - 5 - مركبتو - 1, 2, 4 - ترايازول (A28 - A30) عن طريق تفاعل المشتقات (A22 - A24) مع ثنائي كبريتيد الكاربون والهيدرازين بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم .(3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - تحضير المشتقات (A31 - A33) عن طريق تفاعل المركبات (A19 - A21) مع الثايوسيمي كاربازايد في الايثانول المطلق كمذيب .(N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide .10 - تحضير مشتقات 1 , 2 , 4 - ترايازول (A34 - A36) عن طريق تفاعل المركبات (A31 - A33) مع هيدروكسيد الصوديوم 4% .(5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one). 11 - تحضير مشتقات 1 , 3 , 4 - ثايادايازول (A37 - A39) عن طريق اجراء الغلق الحلقي للمركبات (A31 - A33) مع حامض الكبريتيك المركز البارد.(3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - تحضير مشتقات الاوكسازول (A40 - A42) عن طريق تفاعل المركبات (A2 - A4) مع هيدروكسيد الامين في حامض الخليك الثلجي كمذيب .13 - تحضير مشتقات (A43 - A46) عن طريق تفاعل قواعد شيف (A10 - A13) مع الفنيل استيك اسيد او مع نفثايل استيك اسيد بوجود الثايونيل كلورايد وثلاثي اثيل امين في داي كلورو ميثان كمذيب . | The imidazol derivatives are very important compounds from the biological points of view ,so it is expanded in their preparation.this work included ,the preparation of fourty six new derivatives containing heterocycles moieties with different methods as shown in schemes (1,2,3,4) .The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as ( FTIR), ( U.V) , (1H - NMR , 13C - NMR) and Mass spectrum and in addition determination of their physical properties such as melting points and color . This work was included the following items : 1 - Synthesis of starting material ( 2, 2 - [benzene - 1,4 - diylbis (carbonylimino )] diaceticacid (A1) by the reaction glycine with terephthaloyl chloride in basic medium (sodium hydroxide 10 %) . 2 - Synthesis of some oxazole derivatives (A2 - A5) by the reaction of starting material (A1) with appropriate aromatic aldehydes4 - [Arylidene ] - 2 - [4 - (5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1,3 - oxazole - 2 - yl) phenyl ] - 1,3 - oxazole - 5 (4H) - one3 - Synthesis of imidazole derivatives (A6 - A9)by the reaction of compounds (A2 - A5) with hydrazinehydrate in benzene as solvent3 - amino - 2 - [4 - (1 - amino - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole 2 - yl) phenyl] - 5 - [Arylidene] - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole one 4 - Synthesis of nine new derivatives of Schiff's bases (A10 - A18) by the reaction of compounds (A6 - A8) with appropriate aromatic aldehydes in ethanol as solvent.2 - {4 - [1 - (Arylidene amino) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl} - 5 - (Arylidene ) - 3 - (Arylidene amino) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one. 5 - Synthesis of derivatives (A19 - A21) by the reaction of compounds (A6 - A8) with bromoethyl acetate in the presence of sodium carbonate in ethanol absolute as solvent .(2 - {4 - [1 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole] pheny} - 3 - (2 - ethyl acetate hydrazinyl) - 5 - (Arylidene) - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 6 - Synthesis of derivatives (A22 - A24) by the reaction of compounds (A19 - A21) with hydrazine hydrate .2 - { [2 - (2 - {1 - [ (2 - hydrazinyl - 2 - oxoethyl amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 1 - yl] amino} acethydrazide 7 - Synthesis of oxadiazol derivatives (A25 - A27) by the reaction of compounds (A22 - A24) with (CS2) in the presence of potassium hydroxide .1 - (5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl]amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 1,3,4 - oxadiazole - 2 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one)8 - Synthesis of 4 - amino - 5 - mercpto - 1,2,4 - triazol derivatives (A28 - A30) by the reaction of compound (A22 - A24) with (CS2) and hydraZine in the presence of pot assium by droxide. (3 - {[(4 - amino - 5 - sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[(4 - amino - 5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazole - 4 - one) 9 - Synthesis of derivatives (A31 - A33) by the reaction of compounds (A19 - A21) with thio semi carbazide in ethanol Absolutes solvent .N - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl] - 2 - {[2 - ({1 - [(2 - {2 - [(amino - λ4 - Sulfonylidyne ) Methyl]hydrazinyl} - 2 - oxo ethyl) amino] - 4 - Arylidene - 5 - oxo - 4,5dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl} phenyl) - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 1 - yl] amino} aceto thiosemicarbazide10 - Synthesis of 1,2,4 - triazol derivatives (A34 - A36) by the reaction of compounds (A31 - A33) with sodium hydroxide (4 %) .5 - Arylidene - 2 - [(5 - oxo - 1 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methy] amino} - 4,5 - dihydro - 1H - imidazole - 2 - yl) phenyl] - 3 - {[(5 - Sulfonyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - yl) Methyl] amino} - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one).11 - Synthesis of 1,3,4 - thiadizol derivatives (A37 - A39) by dissolved of compounds (A31 - A33) in cold conc. Sulfuric acid .. (3 - {[(5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 2 - [(1 - {[5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) Methyl] amino} - 5 - oxo - 4,5 - dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl) phenyl] - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one) 12 - Synthesis of isoxazol derivatives (A40 - A42) by the reaction of compounds (A2 - A4) with hydroxyl amine in glacial acetic acid as solvent (2[4(3 - Aryl - 2,3,3a,6a - tetrahydro [1,3] oxazolo [4,5 - d] isoxazol - 5 - yl) phenyl] - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one13 - Synthesis of beta lactam derivatives (A43 - A46) by the reaction of Schiff's bases (A10 - A13) with phenyl acetic acid or naphthyl acetic acid in the presence of thionyl chloride and tri ethl amine in dichloro methane as solvent . (3 - (2 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 2 - {[1 - Aryl - 3 - phenyl or Naphthyl - 4 - oxoazetidin - 1 - yl) - 5 - oxo - 4,5 dihydro - 1H - imidazol - 2 - yl] phenyl} - 5 - Arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol 4 - one).

تحضير ودراسة حركية لمركب نانوي مهجن من طبقات ثنائية الهيدروكسيد (Mg/Al - NO3) كحامل لدواء الالدوميت == Preparation and Kinetic Study of hybrid nano Compound of Double Hydroxide Layered (Mg/Al - NO3) as an Aldomet Drug Carrier

Author name: اماني عبد الامير محمد

Supervisor name: صالح مهدي حداوي | حسين اسماعيل عبد الله

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: تم في هذه الرسالة دراسة احد تراكيب التحرر المنتظم, وذلك بتحضير مركبات نانوية هجينة من خلال اقحام دواء الالدوميت((Aldometداخل طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد باستعمال طريقة التبادل الايوني المباشر وطريقة الترسيب المشارك ومن ثم السيطرة على سرعة تحرر هذا الدواء في المحاليل المائية المختلفة للكربونات, والفوسفات الهيدروجينية, والكبريتات وبتركيزين مختلفين عن طريق التبادل الايوني المباشر , ثم تم تشخيص هذه المركبات من خلال عدة تقنيات منها تحليل حيودالاشعة السينية Diffraction) X - Ray) وذلك باستعمال قانون براك ومعادلة شرر, وقد اظهر طيف ((XRD نقصان في زاوية الانكسار وزيادة في المسافة ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين (Aldomet - LDHs) والتي تمددت الى (Å 15.9) بسبب وجود جزيئات الدواء (Aldomet) ما بين الطبقات, ودرست اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) لكل من (Aldomet) والطبقات ثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها للتاكد من حصول عملية الاقحام وتكوين المركبات النانوية الهجينة العضوية - اللاعضوية, اذ اشار تحليل (FT - IR) الى ان جزيئات الالدوميت قد تم اقحامها ما بين الطبقات فاهتزاز المط لمجموعة الهيدروكسيل ومجموعة الكاربونيل التابعتان للالدوميت والتي ظهرت عند ((3470 cm - 1 و((1502 cm - 1 وتغييرات اخرى في القمم في (Aldomet - LDHs) اثبتت وجود الالدوميت في الفراغ ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين(Aldomet - LDHs), كما ودرست صور الميكروسكوب الالكتروني الماسح (SEM)لبلورات كل من الطبقات الثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها لاثبات حصول الاقحام, وقد اظهرت النتائج ان وجود الدواء جعل التراكيب النانوية اكثر انتظاما, ثم تم حساب وتقييم تحرر الدواء من(Aldomet - LDHs) باستخدام جهاز طيف الاشعة المرئية - الفوق بنفسجية, وتمت دراسة حركية تحرر الانيون العضوي (Aldomet) بالاستعانة معادلات Lagregran خلال اوساط مختلفة( NaH2PO4و Na2CO3وNa2SO4) وبتركيزين مختلفين0.6) و0.06) مولاري وايضا درست تاثير الدوال الحامضية المختلفة(pH = 3 و13) على حركية التحرر بطريقة التبادل الايوني المباشر وقد بينت هذه الدراسة بان حركية التحرر تخضع للرتبة الثانية الكاذبة, وتمت دراسة النسبة المئوية لتحرر الانيون العضوي (Aldomet) من بين طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد وقد اظهرت النتائج ان اعلى نسبة مئوية للتحرر كانت في المحلول المائي ل((NaH2PO4 يليه(Na2CO3) ويليه((Na2SO4, وان اعلى نسبة مئوية للتحرر في كلا التركيزين لنفس المحلول المائي كانت عند ((0.6 M , وان النسبة المئوية للتحرر عند الدالة الحامضية (pH=13 )اعلى منها في ((pH=3 . | Studying one of controlled - release formulations had been achieved in this thesis by synthesis of nano hybrid compounds through intercalation of Aldomet drug inside Magnesium/Aluminum layers double hydroxide by using direct Ion - exchange method and Co - precipitation method , then control the rate of release of this drug in aqueous solutions of carbonate , dihydrogen - phosphate and sulphate for two concentrations by using direct ion exchange method . The compounds had been characterized by X - Ray powder diffraction using Bragg's law and Scherres equation .The XRD patterns shows a decrease in diffraction angle and an increase in the interlayer spacing of Aldomet - LDHs which has expanded to 15.9 Å due to the presence of Aldomet in the interlayer. The spectra of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT - IR)for each Aldomet, Layered double hydroxides(LDHs) and the nano hybrids compounds had been studied and comparison had been achieved between them to make sure of the occurrence of intercalation process and the formation of the organic - inorganic nano hybrids compounds , FT - IR analysis indicates that Aldomet molecules are intercalated into the interlayer space ,Stretching vibration of hydroxyl group and carbonyl group of Aldomet at 3470 cm - 1 and 1502cm - 1 and other changing in the peaks in Aldomet - LDH confirms the presence of Aldomet in the interlayer space of Aldomet - LDH. also Scanning electron microscope(SEM) images of Layered double hydroxides and nano hybrids compounds crystals had been studied and comparison had been achieved between them to prove the occurrence of intercalation and the results showed that the presence of drug had made the nano - composites more regular . Drug release of LDH - drug nano hybrids have been evaluated using UV - Visible spectroscopy .The results showed the release of nano hybrids to specific liquids in two concentrations as well as two acid functions by direct ion exchange method and the whole process is governed by pseudo - second order rate expression according to Lagregrans equation. It has been studied the percentage of rate release for the organic anion (Aldomet) from Magnesium/Aluminum layers double hydroxide ,the results had showed that the higher percentage of release in aqueous solution of NaH2PO4 then Na2CO3 then Na2SO4 and The higher percentage of release in two concentrations to the same aqueous solution was in 0.6 M, and percentage of release in (pH=13) was higher than in pH=3)

تحضير وتقييم جسيمات الذهب النانوية المقترنة بالتراستوزوماب كدواء لخلايا سرطان الثدي المختبرية == Synthesiis and Evalluatiion of Nanogolld Biioconjugated wiith Trastuzumab as a Drug for Human Breast Cancer Cellll Liine

Author name: اكتفاء مزهر عبد كسار الحسناوي

Supervisor name: فاتن فاضل القزاز | بان عباس عبد المجيد

General topic: Chemistry

Specific topic: Analytical Biochemistry

Degree: Doctorate

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: Breast cancer had been registered as the first order of cancer's leading cause of carcinoma death among Iraqi women. There are different trials to use bionanotechnology in medicine especially in the treatment of breast cancer.This work aimed to use different types of gold nanoparticles (GNPs) in application and evaluation of breast cancer cell through the following parts : - Part I : Synthesis three types of GNPs included : 1 - Gold nanospheres (GNspheres) by modification of the chemical method and using different reducing agent (sodium borohydride then capping with glutathione (GSH), the other method by using GSH and the last using new reducing agent (2 - Oxoglutaric acid). To the our present knowledge, this is the first report about using 2 - Oxoglutaric acid as reducing agent in the synthesis of GNspheres.2 - Gold nanorods (GNRs) by using seed - mediated growth method capped with cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB).3 - Gold nanoshells (GNSs) by using silica nanoparticles as core and seeded with gold as shell (silica - gold core shells).All the prepared types GNPs were characterized by using eight different techniques including : Atomic force microscopy (AFM), Transmission Electron Microscope (TEM), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), UV - Vis spectroscopy, Dynamic light scattering (DLS), Fourier Transform Infrared (FTIR), Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP - OES), and zeta nanosizer. The measurements were done in Tarbiat Modares University (Faculty of Medicine and Faculty of Biological sciences) and Tehran University in Islamic Republic ofIran, except the techniques of ICP - OES it was done in Al - Sulaimani University and that of AFM was accomplished in the Ministry of Science and Technology in Iraq .Part II : This part includes two steps : 1 - Biofunctionalization i.e., modification of the surfaces of the three types of prepared GNPs by coating with thiol - poly ethylene glycol - carboxy (SH - PEG - COOH) then activation of the carboxyl group by adding 1 - ethyl - 3 - (3 - dimethyl aminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) and N - Hydroxysuccinimide (NHS) using cross - linking reaction.2 - Bioconjugation i.e., binding the modified GNPs with the anti - Her2/neu antibody (Trastuzumab).All the above products were characterized by using UV - Vis spectroscopy, FTIR, and zeta nanosizer techniques .Part III : Application of the above novel products ( three types GNPs, biofunctionalized GNPs and bioconjugated GNPs, as well as trastuzumab alone ) on human breast cancer cell line (SK - BR - 3) and on an isolated fraction of whole blood, peripheral blood mononuclear cells (PBMCs) in vitro. The evaluation was done by cytotoxicity assay, viability assay using inverted and light microscopy, and ELISA - reader . Part IV : In clinical characterization of the disease two tumor marker [cancer antigen (CA15 - 3) and carcinoembryonic antigen (CEA)] were investigated as well as , sex steroid hormones (estradiol, progesterone, and testosterone ), lipid profile and total proteins in sera of (100) Iraqi women with breast cancer classified to two groups depending on their Her2/neu immunohistochemistry status (group I (positive) and group II (negative)) patients were recruited Al - Amal Hospital in Baghdad city during theperiod from the beginning of June - 2013 to end of Dec. - 2013. Their ages ranged from (27 - 70) years with irregular of menstrual cycle because taking of hormonal therapy. The results were compared with (40) blood samples from apparently healthy women as control group.Results revealed a highly significant increase (p<0.001) in the levels of CA15 - 3 and decrease in CEA. The three sex steroid hormones revealed significant increase (p<0.001) in the patients group compared to the control group. Lipid profile and total proteins were significantly decreased (p<0.05) in negative Her2/neu group and increased in positive Her2/neu, except triglyceride. It was concluded that there was a positive associations between CA15 - 3 and CEA as well as between CA15 - 3 and estradiol in group I, while in group II there was only a positive correlation with CEA. Non - significant (p>0.05) correlation were observed between two groups (I&II) for all biochemical parameters study

تحضيـــر بلاستيكات قابلة للانحلال الاحيائي من مصادر متجددة بيئيا == Synthesis of Biodegradable Plastics from Locally Renewable Resources

Author name: اسيـــــل فيصــــــل عـــــلوان

Supervisor name: حسين الونداوي

General topic: Chemistry

Specific topic: Polymer Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: في هذه الدراسه تم تحقيق الاهداف التالية : 1 - تحضير حامض اللبنيك من مصادر طبيعيه متجددة ومتوفره في البيئة المحلية.2 - بلمرة حامض اللبنيك باستخدام طريقة البلمرة بفتح الحلقة.3 - تحضيركل من حامض الكلايكولك والكلايكولايد مختبريا. 4 - تحضير بوليمر مشترك من كل من حامض اللبنيك وحامض الكلايكولك باستخدام طريقتين : البلمرة التكثيفيه والبلمرة بفتح الحلقة.5 - تحضيرالعامل المساعد((Stannous octoate على نطاق مختبري وهو مركب غير متوفر في الاسواق المحلية وذو اهميه خاصة في تحضير حامض البولي لاكتيك. 6 - استخدام عدد من الطرق المتقدمة لتشخيص المركبات المحضرةFTIR, UV, DTG, HNMR..7 - نظرا لوجود ايجابيات عديدة في ما يتعلق باستخدام المصادر الكربوهيدراتيه المتجددة بدلا من المصادر البترولية لانها تعتمد على مواد اقل تلويثا للبيئة واقل استخداما للمواد الكيميائية, علاوة على انها ذات تطبيقات متعددة وفي مجالات حيوية مختلفة لذا فان نتائج هذه الدراسة قد تشجع الاخرين على القيام بدراسات ذات اتجاهات مختلفة في هذا المجال. | In the present study the following goals have been achieved : 1. Lactic acid has been prepared from some locally available carbohydrate sources which are renewable and environmentally friendly2. Lactic acid was polymerized by ring opening polymerization (ROP).3. Glycolic acid and glycolide have been prepared on laboratory scale.4. A copolymer consists of lactic acid and glycolic acid was also prepared by two routes direct condensation and ring opening polymerization. 5. Stannous octoate as a catalyst was also prepared on laboratory scale.6. Several advanced techniques were used to confirm the above prepared chemicals, IR, UV, HNMR, and DTG. 7. Since the present study depends on carbohydrates rather than petroleum on and require very limited chemical processes and chemical solvents for their preparation besides they have very promising applications in various applying fields therefore we hope the result of this study will encourage other studies related to this study will be conducted in the future.

حضير 5,2 - ثنائي معوضات - 4,3,1 - ثاياديازول ودراسة فعاليتها البايولوجية == Synthesis of 2,5 - disubstituted - 1,3,4 - Thiadiazole Derivatives And Study of Their Biological Activity

Author name: احمد نور حميد

Supervisor name: الفة عبد نايف

General topic: Chemistry

Specific topic: Chemistry

Degree: Master

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: Arabic

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: يتضمن البحث تحضير خمسه وثلاثون مشتقا اغلبها مشتقات جديدة للثايادايازول والتي تمتلك اهمية كيميائية وصناعية وبايولوجية درست وشخصت باستعمال الطرق الطيفية (13C.NMR,1H - NMR,UV,FTIR) فضلا عن دراسة تاثيراتها البايولوجية كمواد مضادة للبكتيريا .ويمكن اجمال خطوات البحث في محورين هما : المحور الاول : - طرق تحضير مشتقات الثايادايازول وتشمل : 1. تحضير 5,2 - ثنائي ميركيبتو - 4,3,1 - ثايادايازول [S1] وذلك من تكاثف الهيدرازين مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود البريدين كمذيب.2. تحضير مشتقات 5,2 - ثنائي(هيدرازينو او فنيل هيدرازينو)4,3,1 - ثايادايازول [S3 - S2] وذلك بمفاعلة المشتق [S1] مع الهيدرازين او الفنيل هيدرازين بوجود الايثانول المطلق كمذيب.3. تحضير مشتقات كاربواوكسامايد وكاربوثايوامايد [S6 - S4] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع (الفنيل ازوسينات,فنيل ازو ثايوسينات,4 - كلورو فنيل ازو ثايوسينات) بوجود الايثانول المطلق كمذيب .4. تحضير مشتقات الاميدات الحلقية [S10 - S8] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الانهدريدات (انهدريد الماليك,انهدريد الفثاليك,انهدريد السكسنيك) بوجود حامض الخليك الثلجي كمذيب.5. تحضير مشتقات البايرزول [S12 - S11] وذلك من مفاعلة مشتق الهيدرازينو [S2] مع الاسيتايل اسيتون واثيل اسيتو اسيتيت بوجود الايثانول المطلق.6. تحضير المركب (ثنائي[4,2,1]ترايازول)[d - 4*,3* : b - 4,3] ثايادايازول - 6,3 - ثنائي امين [S7] وذلك من تفاعل مول واحد من مركب [S1] ومولين من الثايوسيماكاربازايد في الايثانول المطلق وقد استعمل المركب في اعلاه في تحضير مشتق الكاربمات [S22]وذلك من تفاعله مع اثيل كلورو فورميت بوجود البريدين كمذيب يتبعه تحضير مشتق الكاربواوكزامايد [S26]وذلك بتفاعل المشتق [S22] مع الهيدرازين بوجود الايثانول المطلق.7. تحضير المركب (2 - امينو - 5 - ميركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) [S13] وذلك من تكاثف كميات متساوية من الثايوسيماكاربازايد مع ثنائي كبريتيد الكاربون بوجود كاربونات الصوديوم اللامائية يتبعها تحضير املاح الديازونيوم وصبغة الازو [S14] والتي استخدمت كمواد اولية في تحضير قواعد شيف [S28 - S27] وايضا تم استخدام املاح الديازونيوم لتحضير مشتق الازايد [S15],وعند مفاعلة مشتق الازايد مع الاثيل اسيتو اسيتات اعطى مشتق الترايزول [S16].8. تحضير المشتق (2 - امينو - 5 - ثايواثيل اسيتلت - 4,3,1 - ثايادايازول) [S17] من تكاثف المركب [S13] مع الاثيل كلورو اسيتات الذي عند مفاعلة مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب ليعطي المشتق [S24] 9. تحضير المركب5*,5 - (بروبان - 3,1 - ثنائي يل ثنائي (سلفون ثنائي يل))ثنائي(4,3,1 - ثايادايازول - 2 - امينو) [S18] وذلك من مفاعلة المركب [S13] مع 3,1 - ثنائي برمو بربان بوجود هيدروكسيد الصوديوم تبعها مفاعلته مع اثيل كلوروفورمات ليعطي المشتق [S21],تفاعل المركب [S21] مع الهيدرازين بوجود الايثانول كمذيب اعطى المشتق [S25].10. تحضير قواعد شيف [S35 - S29] وذلك من تكاثف مركبات الامين [S13 - S7 - S2] مع الالديهايدات الاروماتية (فيوران - 2 - كاربوالديهايد,ثايوفين - 2 - كاربوالديهايد,4 - بيريدين كاربوكسالديهايد)وبوجود قطرة من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعدالمحور الثاني : - ويشمل دراسة الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة على اربعة انواع من البكتيريا هي (ايشيريشيا القالون,السودوموناس,ستفايلوكوكس,ستريبتوكوكس) | This research includes the synthesis of thirty five new derivative of 1,3,4 - Thiadiazole which have chemical , industrial and biological chemical importance.These derivatives were identified by spectroscopic methods (FTIR,UV - VS,1H - NMR,13C.NMR)in addition to physical properties from colour , melting point and their biological effects against various bacterial .This work was achieved by two axis principals : - First Axis : Synthetic method of these new 1,3,4 - thiadiazole derivative which included : 1. Synthesis of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S1] derivative was synthesis from of the condensation hydrazine with (CS2) in the presence of pyridine as a solvent.2. Synthesis of (2,5 - di(hydrazine or phenyl hydrazine) - 1,3,4 - thiadiazole)[S2 - S3] were prepared by reactions of derivative [S1] with hydrazine or phenyl hydrazine in the presence of absolute ethanol as a solvent.3. Synthesis of carboaoxamide and carbothiaoamide derivatives [S4 - S6] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with (phenyl isocyanite,phenyl isothiocyanite, 4 - chloro iso thio cyanite) in presence of absolute ethanol as a solvent .4. Synthesis of cyclic imides [S8 - S10] were preformed from treatment of hydrazino derivative [S2] with anhydrides (succinic, malic, phthalic) in presence of glacial acetic acid as a solvent.5. Synthesis of pyrazol derivatives [S11 - S12] were performed from treatment of hydrazino derivative [S2] with(acetyl acetone, ethyl aceto acetate) in the presence of absolute ethanol as a solvent.6. Synthesis of (bis([1,2,4]triazolo)[3,4 - b : 3',4' - d][1,3,4]thiadiazole - 3,6 - diamine) [S7] for the reaction of one mole of thiosemicarbazaide and [S1] in absolute ethanol,the above compound [S7] was used to prepare carbamite derivative [S22] through the reaction with ethyl chloroformate in presence of pyridine as a solvent.Followed the preparation of acarboxamide derivative [S26] from reaction of [S22] with hydrazine in the presence of absolute ethanol.7. Synthesis of (2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [S13] through the condensation equal moles of thiosemicarbazaide with carbon disulfide in presence of anhydrous sodium carbonate , followed the preparation of diazonium salts to give azo dye [S14] and used as starting material to prepare Schiff base [S27 - S28] and also has been used to prepare the diazonium salt derivative azide [S15] and when you reactance derivative azido with ethyl aceto acetate give the triazolo derivative [S16].8. Synthesis of (2 - amino - 5 - thioethylacetate - 1,3,4 - thiadiazole)[S17] through condensation of compound [S13] with ethyl chloroacetate was performed the [S17] ,which on reaction with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent give a derivative [S24].9. Synthesis of (5,5' - (propane - 1,3 - diylbis(sulfanediyl))bis(1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine) [S18] was carried out through the reaction of compound [S13] with dibromo propane in presence of sodium hydroxide , followed reaction with ethyl chloroformate to give derivative [S21].The reaction of derivative [S21] with hydrazine in the presence of ethanol as a solvent to give derivative [S25]. 10. Synthesis of Schiff base [S29 - S35] through the condensation of amino compounds [S2,S7,S13] with carried out aromatic aldehydes [Furan - 2 - carbaldehyde,Thiophen - 2 - carbaldehyde,4 - pyridine Carboxaldehyde) in the presence a few drop of glacial acetic acid as catalyst.Second Axis : This axis including the biological activity of some compounds to four type of bacteria (Escherichia Coli,Strepto coccus,Psendomonus,Staphylococcus).

تحضير وتشخيص وتقييم الفعالية البايولوجية لمعقدات جديدة مختلطة الليكاند مشتقة من مضادات حيوية مختارة == Synthesis, Characterization and Investigation the biological Activity for new mixed - ligand complexes derived from selected antibiotics

Author name: احمد حسين اسماعيل

Supervisor name: رحيم طاهر مهدي الساعدي | تغريد هاشم النور

General topic: Chemistry

Specific topic: Inorganic Chemistry

Degree: Doctorate

University: Mustansiriyah University - College Of Science

Language: English

University location: Baghdad

First pages:

Abstract: The work in this thesis has been described as follows : First : synthesis and characterization of the three Schiff bases ligands (HL1,HL2 and L3) by condensation of Cephalexin mono hydrate, Ampicillin tri hydrate and Sulfamethoxazole antibiotics respectively with 2,4 - Dimethoxybenzaldehyde (as shown in the table below) containing (N,O,O) as donor atoms types [(NOO - for HL1 & HL2 ) and (N O)] of (L3).Symbol Chemical formula Schiff bases derived fromHL1C25H25N3O6 SCephalexin mono hydrate + 2,4 - Dimethoxybenzaldehyde HL2C25H27N3O6 SAmpicillin tri hydrate + 2,4 - Dimethoxybenzaldehyde L3C19H19N3O5 SSulfamethoxazole + 2,4 - DimethoxybenzaldehydeThe synthesized ligands (HL1, HL2, L3) were characterized by using (mass spectrometry), (1H NMR), (FT - IR) and (U.V - Vis) spectra as well as (C.H.N.S) elemental analysis and melting point. According to the results obtained from different technics in above, the molecular modeling of the proposed structures of ligands were drawing by using Cs Chem 3D Ultra program package (2006). As shown in figures below (three dimensional view of ligands with IUPAC names).IIOHOHN NO OHSNOO(HL1 )(6R,7R) - 7 - (2 - ((E) - 2,4 - dimethoxybenzylideneamino) - 2 - phenylacetamido) - 3 - methyl - 8 - oxo - 5 - thia - 1 - azabicyclo[4.2.0]oct - 2 - ene - 2 - carboxylic acid.CH3NHHNSHCH3OOHOOO NO(HL2)(Z) - 6 - (2 - (2,4 - dimethoxybenzylideneamino) - 2 - phenylacetamido) - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - azabicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid .OOSOONHONN(L3)(E) - 4 - (2,4 - dimethoxybenzylideneamino) - N - (5 - methyl isoxazol - 3 - yl) benzenesulfonamide.IIISecond : Synthesis of Mixed - Ligand metal complexes1 - Synthesis Mixed - Ligand [(L1 - tbph, L2 - tbph) & (L3 - Asn)] Metal complexes in which Schiff bases ligands (HL1, HL2) & (L3) are used as primary ligands with tributylphosphine (tbph) & L - Asparagine (AsnH), respectively as secondary ligands with M (II) ions : where M(II) = Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II).2 - Synthesis Mixed - Ligand (antibiotics) [Ceph - tbph, Amp - tbph) & (SMX - Asn, SMX - Leu)] in which Cephalexin, Ampicillins and Sulphamethoxazole are used as primary ligands with (tbph) & (AsnH, LeuH) respectively as secondary ligands with M(II) complexes (as shown in the table below).where M(II) = Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II).Products were found to be solid complexes, which have been characterized through the following techniques : Molar conductivity, magnetic susceptibility measurement and spectroscopic methods i.e., [FT - IR, UV - Vis and AA] .According to the results obtained from the different techniques in above leads to suggestion of the suitable geometry for the prepared complexes.3 - The free ligands and their metal complexes were screened for their antibacterial activities against different species of pathogenic bacteria : E - coli( - ), Staphyloccus aureus (+), Acinetobacter baumannii ( - ) and Pseudomonas ( - ). In order to assess their antimicrobial and their bio potency has been discussed.4 - Study the effect of the ligand and some prepared mixed - ligand metal complexes toward activity of two type of enzymes (GOT and GPT).