Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 1,619

الدراسة الحركية لمشتقات البايروليدين المحضرة من الجالكونات مع قواعد شف == Kinetics Study To Prepared Derivatives From Chalcone With Schiff bases

Author name: ليلى عبد الرحمن جبر
Supervisor name: احلام محمد فرحان | عبد الرحمن خضير الطائي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن العمل الحالي جزئين في تحضير مركبات غير متجانسة جديدة ودراسة حركيتها الفيزئاية، القسم (A) الاول يشمل تحضير مركبات الجالكونات الجديدة (C1 - C20) من الكيتونات الدوائية (β - Thujone , Spizofurone , p - Amino acetophenone , Norphenazone ) مع الالديهايدات الاورماتية عن طريق ( تكثيف شمدت - كليزن) ، القسم (B) تحضير عدد من قواعد شف المعوضة والمحضرة بطريقة تكاثف 4 - بنزايل امين مع الالديهايدات الاروماتية المعوضة (B1 - B5) .تم تفاعل القسم (A) مع القسم (B) لتحضير مشتقات البايروليدن ( P.D1 - P.D20) ، وذلك من خلال مفاعلة قواعد شف المعوضة مع قاعدة هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولية لتحضير الانيون المضاف الى الاصرة المزدوجة بالجالكون حيث كانت الاضافة من نوع ( 1، 3) بطريقة الهجوم النيكلوفيلي .تم تشخيص كل المركبات المحضرة (قواعد شيف ، الجالكونات,مشتقات البايروليدن) باستخدام الطرائق الطيفية (FT - IR, UV ,1H - NMR, 13C - NMR) .الجزء الثاني هي اجراء دراسة الحركية باستخدام تقنيات مختلفة (الفلورسنس,الاشعة فوق البنفسجية, التوصيل الكهربائي، والفولتمترية الحلقية ) لعملية الاضافة الانيونية لقواعد شيف على الاصرة المزدوجة للجالكونات وتتبع حركية التفاعل وايجاد ثابت سرعة التفاعل وايجاد ميكانيكية خطوات تكوين الناتج عند درجات حرارية مختلفة (293 - 323 كلفن) لحساب قيم طاقات التنشيط ومعامل التردد (معامل ارهينوس) وانتروبي التنشيط من خلال تطبيق معادلة ارهينوس حيث تشير القيم السالبة للانتروبي الى منع العملية العكسية اي تكوين الناتج وعدم تفككه ، كما ان المعوضات والاعاقة الفراغية لها دور واضح على قيم ثوابت السرعة وطاقة التنشيط. ومن خلال تتبع حركية التفاعل وجد انه من التفاعلات المتتالية وتمتاز بتكوين مركب وسطي يتحول الى الناتج الحلقي المطلوب (مشتقات الباريوليدين).ومن خلال القياسات المذكورة لكلا مكونات التفاعل وبعدة تقنيات تم التوصل الى ان التفاعل تكوين وسط واحد للوصول الى المركب الوسطي واعطاء الناتج . | The present work involves preparing new heterocyclic compounds and kinetic study through two parts : the first part of this study includes two sections of the synthesis, section (A) preparation new (Chalcone ) compound (C1 - C20) from pharmaceutical ketones (β - Thujone, Spizofurone, p - Amino acetophenone, Norphenazone ) with aromatic aldehyde through (Claisen - Schmidt) condensation. Section (B) includes synthesis of number of Schiff bases from (4 - benzylamine) with aromatic aldehydes (B1 - B5) through way condensing.The reaction between section (A) and section (B) afforded the desired products pyrrolidine derivative P.D (1 - 15) , first Schiff bases with bases (KOH) dissolved in ethanol to prepare anions which acted as a nucleophile that has the ability to attack the exocyclic double bond of Chalcones through the 1,3 - anionic cycloaddition mechanism to form the product. All these compounds were characterized by using (UV,FT - IR,1H - NMR and 13C - NMR ). The second part is the using Kinetic study via different techniques (Fluorescence , UV - Visible, Conductivity and cyclic voltammetry ) to fined reaction order and calculate to follow the reaction kinetics and mechanism of the reaction rate constant , and find out mechanism steps product formation as study at different temperature (293 - 323 K) to calculate the activation energies , Arrhenius factor values and entropy of activation through the application of Arrhenius equation was the presence of substitutes and steric effects obvious effect on the values of the rate constants .It was concluded that this type of reactions are of consecutive reactions and characterized configure an intermediate turns into a cyclic product ( pyrrolidine derivatives).Through measurements listed for both parties to interact and several techniques have been found that the interaction is in transition state one to get into intermediate and give product

تحضير، تشخيص وتقدير الفعالية البايولوجية لقواعد شف جديدة ومعقدات فلزية مختلطة الليكاند لبعض المواد الدوائية == Synthesis, Characterization And Biological Evaluation of New Schiff Bases Mixed Ligand Metal Complexes of Some Drug Substances

Author name: لقاء خالد عبد الكريم
Supervisor name: تغريد هاشم جاسم النور
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تناول العمل المقدم بهذه الاطروحة تحضير وتشخيص : (A الليكاندان قاعدتا شف (HL1 - HL2) مشتقة من مضادات حيوية مختارة β - lactam Amoxcilline trihydrate ] (AmoxH) وAmpicillin trihydrate [ (AmpiH) مع 4 - chlorobenzophenone.B) ليكاند قاعدة شف HL3 مشتق من دواء Methyl dopa (M - dopa) مع 4 - (dimethylaminobezaldehyde) كما في الجدول ادناه : والليكندات متضمنه (N,O,O) كذرات واهبة من نوع (O N O) لليكاندين(HL1 و(HL2 و(N,O) لليكاند. HL3 تم تشخيص الليكاندات (HL1 - HL3) باستعمال طيف ( ( 1H - NMRو(13C - NMR) اطياف الاشعة تحت الحمراء FT - IR وفوق البنفسجية U.V - Vis ،التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.S) ، درجة الانصهار والتحليل الحراري لليكاندين HL1) و( HL2 وكما تم رسم اشكال المقترحة لليكاندات باستخدام البرنامج الكيميائي الجاهز كيم اوفيس Cs Chem 3D Ultra program package (2006),وكما مبين في الاشكال الاتية 6 - [2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - (4 - hydroxy - phenyl) - acetylamino] - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid (HL1) 6 - (2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - phenyl - cetylamino) - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid (HL2)2 - methyl - propionic acid (HL3)تحضير المعقدات المختلطة الليكاند : 1)استعمال قواعد شف (HL1 - HL2) كليكاندات اولية مع Nicotinamide (NAm) كليكاند ثانوي مع الايونات M(II) وM(III) . 2) استعمال قاعدة شف HL3 كليكاند اولي مع Anthranilic acid (AnthH) كليكاند ثانوي مع الايونات M(II) وM(III) وكما في الجدول الاتي : المعقدات المحضرة شخصت بالطرائق الاتية : التوصيلية المولارية، الدراسات الطيفية (الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية - المرئية ومطيافية الامتصاص الذري) فضلا عن قياس الحساسية المغناطيسية مع استعمال البرنامج الكيميائي (Chem Office - Cs. chem - 3D pro 2006) في رسم اشكال الليكاندات والمعقدات. قيم العزوم المغناطيسية والاطياف الالكترونية لجميع المعقدات دلت على ان جميع المعقدات لها بنية ثماني السطوح.كما تم اختبار الفعالية البايولوجية المضادة للبكتريا لليكاندات الحرة مع معقداتها المحضرة بتقنية قياس منطقة التثبيط (ZI) . | The work in this thesis deals with the synthesis and characterization of : A) The two Schiff bases ligands (HL1 - HL2) derived from selected β - lactam antibiotics (Amoxcilline trihydrate and Ampicillin trihydrate) with 4 - Chlorobenzophenon.B) One Schiff bases ligand HL3 derived from drug Methyldopa with 4(dimethylamino)benzaldehyde as shown table below : The ligands containing (N ,O and O) as donor atoms type (O N O) for (HL1 and HL2) and (N,O) for HL3 .The prepared ligands (HL1 - HL3) were characterized by (1H - NMR) and (13C - NMR) spectra, FT - I.R, U.V - Vis spectroscopy, (C.H.N.S), melting point and thermal analysis for (HL1 and HL2), According to the results obtained from 1H - NMR, 13C - NMR and FT - IR, U.V/vis. The proposed molecular structure Ligands (HL1 - HL3) were drawing by using Cs Ultra chem. office 3D Ultra program package (2006). As shown in Figures below (three dimensional view of ligand). 6 - [2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - (4 - hydroxy - phenyl) - acetylamino] - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid (HL1) - (2 - {[(4 - Chloro - phenyl) - phenyl - methylene] - amino} - 2 - phenyl - cetylamino) - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - aza - bicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid(HL2) 3 - (3,4 - Dihydroxy - phenyl) - 2 - [(4 - dimethylamino - benzylidene) - amino] - 2 - methyl - propionic acid (HL3) Synthesized of mixed ligand complexes : 1) Schiff bases ligands (HL1 - HL2) uses as primary ligand with nicotinamide (NAm), as a secondary ligands with M (II) and M(III).2) Schiff base ligand HL3 use as primary ligand with Anthranilic acid (AnthH), as a secondary ligands with M (II) and M (III) shown Table below : Complexes were prepared, which have been characterized through the following techniques : Molar conductivity ,Spectroscopic Method (FT - IR), (UV - Vis) and A.A additional measurement magnetic susceptibility. The measurement magnetic susceptibility with the electronic spectra data suggested an octahedral geometry for all the complexes .The antimicrobial activity of the synthesized compounds as well as their free ligands was studied by the zone of inhibition (ZI) technique

تحضير سيليكا متوسطة المسام لازالة بعض المواد الفعالة سطحيا

Author name: قتبان ابراهيم حسن علوان
Supervisor name: سمير حكيم كريم
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعرف السيلكا ذات المسام المتوسطة mesoporous silica ) ) بانها المواد التي تكون اقطار مساماتها (pore size ) تتراوح بين 2 و50 نانومتر . تمتلك هذه المواد صفات فريدة كالانتظام في المسام والمساحة السطحية العالية وحجم مسام عالي وقطر مسام منتظم واستقرارية ميكانيكية وحرارية عالية . لذلك دخلت هذه المواد في تطبيقات واسعة اهمها في عمليات الفصل والعوامل المساعدة . في هذا العمل جرى تحضير اربعة نماذج من السليكا (X,Y,W,Z) , تختلف في النسب المولية لكل من السليكا والماة الفعالة سطحيا وتختلف كذلك بطريقة التحضير , وذلك باستخدام طريقة sol - gel التي تتضمن تحللا مائيا وتكثيفا لمادة سليكات الصوديوم بوجود مواد فعالة سطحيا موجبة الشحنة وامفوتيرية كقالب . تمت عملية التحضير باستخدام طريقيتن وهي الطريقة الاعتيادية التي تتضمن اضافة سليكات الصوديوم كمصدر للسيلكا الى المحلول المائي للمادة الفعالة سطحيا الامفوتيرية ](Cocamidopropyl betaine (CAPB [ ثم بعد ذلك يضاف اليهما محلول حامض النتريك) (HNO3 بالتدريج على شكل قطرات عند درجة حرارة الغرفة .اما الطربقة العكسية فتتضمن اضافة محلول سليكات الصوديوم بالتدريج على شكل قطرات الى المحلول المحمض للمادة الفعالة سطحيا. بعد ذلك يعامل الراسب الناتج بكلا الطريقتين بعمليات الترشيح والتعتيقaging والتجفيف ثم الكلسنة بدرجة حرارة . 600 C0 شخصت السليكا المحضرة باستخدام تقنيات مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR ) والاشعة السينية (XRD) ومجهر القوة الذرية (AFM) ومجهر المسح الالكتروني ( SEM) وقياسات امتزاز غاز N2 للمساحة السطحية والمسامية . ودلت نتائج مطيافية FT - IR على نجاح تحضير السليكا , بينما دلت نتائج AFM على ان معدل اقطار حبيبات هذه السليكا هي 82.18, 77.75 ,76.48 , 94.69 نانومتر لكل من النماذج X,Y,W,Z على التوالي . اظهرت نتائج تحليل XRD ان النماذج المحضرة ذات بلورية عالية ومن النوع ذات المسام المتوسطة وان حجوم الحبيبات المحسوبة باستخدام معادلة Scherer كانت 69, 57, 26.54, 33.59لكل من X,Y,W,Z على التوالي .اظهرت الصور الخاصة ب SEM لكل من النموذين X,Y بانها تحتوي على تجمعات من القضبان (rod) او الالياف (fiber ) بالاضافة الى منطقة غير بلورية ,ان النموذج Y الذي حضر من نسبة مولية اقل من المادة الفعالة سطحيا , يحتوي على نسبة اقل من الالياف او القضبان . اما النموذج W الذي حضر بالطريقة العكسية وباستخدام CAPB كقالب فكان على شكل حبيبات كبيرة نسبيا وذات مسامية عالية ولكن النموذج Z الذي حضر بنفس طريقة تحضير النموذج W ولكن باستخدام cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)] [ كقالب فاظهرت صور SEM بان حبيباته اصغر وبمسامية عالية ايضا . دلت نتائج تحليل امتزاز غاز N2 على كل من النموذجين Z,W بان الايزوثيرم الناتج كان من نوع IV وكان منحني التخلفية hysteresis loops ) ) من النوع H1 , وهذا يعني ان النموذجين من السليكا ذات المسام المتوسطة ومسامها من النوع الاسطواني . واكدت نتائج توزيع حجم المسام PZD بان النماذج المحضرة هي سليكا ذات مسام متوسطة وتنحصر ضمن مدى ضيق هو من 2 الى 50 نانو متر , بالاضافة الى ذلك فقد كانت المساحة السطحية (surface area ) وحجم المسامات (pore volume ) للنموذج Z هي الاعلى بين النماذج وسجلت 54.0398 m2g - 1 , 0.126368 cm3g - 1 على التوالي .استخدم النموذج Z ذو المساحة السطحية الاعلى كمادة مازة (adsorbent ) لازالة نوعين من المواد الفعالة سطحيا من محاليلها المائية , وهذه المواد الفعالة سطحيا هي كل من Nonylphenol ethoxylates (NPE) من النوع اللاايوني , Cetyldimethylbenzylammonium (BAC) من النوع موجب الشحنة . وتضمنت عملية الامتزاز على تجارب عديدة لتحديد زمن التوازن او زمن التماس contact time وكمية المادة المازة adsorbent dose وتاثير درجة الحرارة ضمن المدى ) 298 - 328K ) .ودلت النتائج ان كمية المادة المناسبة لكلا المادتين الممتزتين adsorbate هي 0.2g/50ml , امزامن التوازن فكان 90min لامتزاز NPE و95min لامتزاز BAC . طبقت معادلات Freundlich, Langmuir , Temkin لاختبار نتائج كلا عمليتي الامتزاز , واظهرت النتائج ان معادلة Freundlich كانت الافضل من بين المعادلات الثلاث . بينت الدراسات الحركية لعملية امتزاز المادتين NPE, BAC على المادة المازة Z ان مرتبة التفاعل الثانية الكاذبة Pseudo - second - order , بينما اظهرت معادلة intra - particular diffusion ان الخطوة المحددة لسرعة التفاعل هي خطوة الانتشار ولكنها ليست الخطوة الوحيدة . اما قيم الدوال الثرموداينميكية المحسوبة (∆G° ) ,( ∆H°) ,( ∆S°) في الدراسة الثرمودايمنيكية لعمليات امتزاز كلا المادتين الفعالتين سطحيا تحت الدراسة فقد اظهرت ان عملية الامتزاز كانت تلقائية spontaneous وباعثة للحرارة exothermic | Mesoporous silica (MPS) are porous materials with pore size between 2 to 50 nm. They have unique properties, including good monodispersity, with extremely high surface areas, large pore volume, controlled pore size, high mechanical and thermal stability. Therefore, the mesoporous silicates have wide applications in separation, catalysis, and adsorbent.In this work, four samples of mesoporous silica (X, Y, W, and Z) with different mole ratio of silica /surfactant and different preparation methods were prepared by sol - gel method based on the hydrolysis and condensation of sodium silicate in the presence of cationic or amphoteric surfactant as template. The synthesis was achieved by two methods : the ordinary method which includes adding of silica precursor (sodium silicate) to aqueous solution of amphoteric surfactant [Cocamidopropyl betaine (CAPB)] and then the HNO3 acid was added from burette to the mixture drop wise at room temperature. The reversible method which includes adding of silica precursor to acidified aqueous solution of surfactant [Cocamidopropyl betaine (CAPB) or cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) ] at room temperature. The filtration, aging, drying and extraction of surfactant using calcination at 600C0 were done. The prepared silica and their ordered mesostructures were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X - ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM), and nitrogen sorption analysis. The results of FT - IR indicate that the preparation of silica were successful. AFM measurements showed that the average diameter is 82 , 77 , 76 , 94 nm for the X, Y, W, Z samples respectively. The results of XRD show that the four samples have high crystallinety with mesopores and the calculated size of particles of these samples using Scherer equation are 69, 57, 26 and 33 nm for X,Y,W,and Z respectively. SEM images show that X and Y samples contain a cluster of rods or fiber shapes in addition to porous amorphous region. The percent of rods or fiber shapes were increased in the Y sample which prepared from low percent of surfactant. When MPS prepared using reversible method with (CAPB ) surfactant (W sample ), it was noticed that large particles exists in the sample and have high porosity .But for Z sample , which prepared using reversible method with CTAB surfactant , it was noticed that small particle exists in the sample and have high porosity.The result of N2 adsorption - desorption isotherm for Z and W samples shows that it can be considered type IV. The hysteresis loops observed are typical for mesoporous materials and resemble the loops of type H1 which mean that the adsorbent has a regular cylindrical pore without intersecting channels .In addition, the PZD result confirms the presence of mesoporosity in the samples prepared and has a narrow pore size distribution (from 2 to 50 nm). The sample Z produced from sodium silicate as precursor and CTAB as cationic template has higher surface area (54.0398) m2/g and pore volume (0.126368) cm3 /g than the other.The sample of higher surface area Z was used as adsorbent for the removal of nonylphenol ethoxylates (NPE) as nonionic surfactant and Cetyldimethylbenzylammonium (BAC) as cationic surfactant from aqueous solution .The adsorption experiments were carried out to measure the adsorption as a function of contact time, adsorbent dose, and temperature in the range (298 - 328 K). The results showed 0.2 g from MPS have more adsorption capacity (R %) than other amounts for the two adsorbate, and 90min and 95 min as equilibrium time for NPE and BAC respectively.Freundlich, Langmuir, and Temkin isotherms were applied on the results and showed best fitting using Freundlich isotherm. The adsorption kinetic of NPE and BAC, on MPS matched well with Pseudo - second - order and the intraparticle diffusion model suggests that the adsorption process proceeds by surface sorption and intra - particle diffusion. In order to better understanding the effect of temperature on the adsorption process studied , the thermodynamics parameters such as standard Gibbs free energy change (∆G° ) ,standard enthalpy change ( ∆H°) and standard entropy change( ∆S°) have been calculated and the results obtained indicate that these systems were spontaneous and exothermic in nature

تحضير وتشخيص مشتقات جديدة لـ - L حامض الاسكوربيك مع معقداتها الفلزية ودراسة فعاليتها البيولوجية == Synthesis and identification of new derivative of L - ascorbic acid with their metal complexes and study of their biological effectiveness

Author name: فوزي يحيى وداي
Supervisor name: فالح حسن موسى | هدى احمد فاضل البياتي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تحضير وتشخيص ودراسة السلوك البلوري السائل لبعض من مشتقات المركبات الحلقية الغير متجانسة الجديدة == Synthesis ,Characterization and Liquid Crystalline Behavior of Some New Heterocyclic Derivatives

Author name: فاطمة احمد عبد
Supervisor name: جمبد هرمز توما | نسرين حسين كرم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This work includes synthesis , characterization and study the liquid crystalline behavior of some new heterocyclic compounds , as follows : Synthesize three series containing 1,2,4 - triazole ring with imine groups [X]a - g - [XII]a - g and thiazolidin - 4 - ones [XVII]a,b .The isophthalic or terephthalic acid is converted to a corresponding ester compounds [I]a,b by reflexing with methanol in H2SO4 as a catalyst . The condensation of the later compound [I]a,b with hydrazine hydrate to yielded acid hydrazide compounds [II]a,b , which were reacted in two routes : a) Reaction with 4 - (4 - methoxybenzoyloxy)benzaldehyde [XIII] to give new schiff bases [XIV]a,b which were reacted with thioglycolic acid under cyclization reaction to yield new thiazolidin - 4 - ones compounds [XVII]a,bb) Reaction with ammonium thiocyanate or with phenyl isothiocyanate to give a corresponding thiocarboamide [III]a,b , [IV] as intermediate compound for synthesis 5 - thiol - 1,2,4 - triazoles under basic medium . Also the compound [III]a,b could be synthesized from the reaction directly of ester compound [I]a,b with thiosemicarbazide .The 3 - substituted - 5 - thiol - 1,2,4 - triazoles [V]a,b and [VI] converted to 3 - substituted - 5 - hydrazino - 1,2,4 - triazoles [VII]a,b , [VIII] by reflux with hydrazine hydrate . Finally the later compounds reacted with ketone and different aromatic aldehydes to give new Schiff bases [X]a - g , [XI]a - g , [XII]a - g , [XV]a,b and [XVI] .The synthesized compounds were characterized by FTIR , 1HNMR and mass spectroscopy (of some of them ) .The study of liquid crystalline properties (by DSC and polarizing microscope) of the synthesized compounds showed : a) All the member of series [X]a - g exhibited mesomorphic behavior except [X]g . The compounds [X]a and [X]f showed enantiotropic nematic phase while the compounds [X]c and [X]d showed dimorphism smectic C and nematic phases . In addition the compound [X]b showed dimorphism enantiotropic smectic B (high ordered) and nematic phases. Finally [X]e showed only enantiotropic smectic A phase .b) All the members of series [XI]a - g and [XII]a - g did not show any liquid crystalline behavior .c) The Schiff base 1,3 - phenylene - bis{5 - N - [4 - (4 - methoxybenzoyloxy) benzylidene hydrazinyl] - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl} [XV]a showed enantiotropic nematic mesophase , while the Schiff bases [XIV]a,b , [XV]b and [XVI] did not show any liquid crystalline properties . Also , the thaizolidinone compounds [XVII]a,b did not show any liquid crystal properties .This work can be summarized by the following , Schemes I and II :

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز صبغة اخضر ملكيت على سطح البنتونايت والبنتونايت المعدل العراقي == Kinetic and thermodynamic study for adsorption Malachite Green dye on the surface bentonite and bentonite modified Iraqi

Author name: عمر كريم نجم
Supervisor name: تقي الدين عبد الهادي حمدان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this study a new prepared composite polymeric - clay material through growing the polymer (Ethylene terephthalate) among the layers of the crystal level (001) of bentonite. This process characterized using (FT - IR) spectroscopy and X - ray diffraction (X - RD), the surface prepared morphology was studied using atomic force microscope (AFM) and scanning electron microscope )SEM(, and it was compared with the original bentonite.The results showed that the growth of polymer was accord among clay layers leads to the separation of the linked layers of the (001) crystal plane in a manner leads to isolate they in the form of two - dimensional flakes their structural units are the layers of silica tetrahedral and alumina octahedral.The prepared surface was used to study of the adsorption of dye (Malachite Green) from water at the temperatures (293,298,303,308,313K), the study included kinetic study thermodynamic process and for purpose of comparison adsorption was studied in the same previous conditions on the surface of the modified bentonite .contact time measurements showed that the adsorption of (Malachite Green) on bentonite and modified bentonite takes the values on the surface of bentonite (30 min) at (293,303,313 K) and (45 min) when (298,308 K) and on the surface of modified bentonite takes (120,60,50,45,60 min) at (298,303,308,313, 293 K) respectively.Used non - linear model (exponential form of Lagergreen equation) in the kinetic study of adsorption on the two surfaces, the results showed that the non - linear model gives a more comprehensive description of the kinetics of adsorption and allowed to take cases fluctuating around an equilibrium point within theaccounts and gives more sense for the value of the amount of the adsorbent (????e) at equilibrium on the both surfaces. The general result of kinetic studies show that the adsorption rate constant of the first order on the surface of bentonite was larger from that on the modified surface (adsorption on the surface of bentonite faster), also, the amount of adsorption (????e) values on the surface of bentonite be the largest from which on the modified surface in all temperatures.It was calculated the activation energies (Ea.) and frequency factors (A) by Ahrens’s equation for the adsorption of (Malachite Green) on both surfaces were as follow because closure of the polymer to adsorption sites. the sense that the presence of polymer worked to reduce the chance of collision leading to adsorption.The treatment thermodynamic functions of adsorption were treated by three stages Certified on constant equilibrium and concentrationThe first stage : When concentrations low describe the balance of the process of adsorption at the initial stages.The second stage : When concentration of a particular be similar to factor distribution between stages (Hnry).The third stage : When the maximum concentration of a particular, according to model Langmuir describes thermodynamic the adsorption on the basis of the proportion of adsorption for concentration saturation.As it found that the enthalpy (Δ????) be (Endothermic) on surfaces and in temperatures all, Δ????????????????<Δ???????????????????? because the bentonite surface is heterogeneous, and state Δ???????? because saturate most of these pores by adsorbate particles, Δ???????? the enthalpy value is biggest because the adsorption get in to depth pores for adsorption surface and need to high energy, but the surface modified low because the adsorption process is slow.Δ????0 ????????????<Δ????0 ???????????????? because the adsorbent particle that carried into the surface increases the likelihood arranges particle adsorbent (Malachite Green), Δ???????? ????????????>Δ???????? ???????????????? because the polymer work on random, Δ???????? ????????????<Δ???????? ???????????????? because of the number of adsorption sites than causing an increase in the arrange particles (Malachite Green).We note values Δ???? are more spontaneuos on the surface of bentointe from modified at all stage, and less spontaneuos process the decrease in number of sites vacancies at the evolution of adsorption of stage start to the growth and then finish.

دراسة مقارنة المتغيرات الكيموحيوية لعامل النمو شبيه الانسولين - 1 في امصال المسيطرين وغير المسيطرين على الدهون في مرضى النوع الثاني للسكري العراقيين مع الاصحاء == Comparative Biochemical Study of Insulin Like Growth Factor - 1(IGF - 1) in Sera of Controlled and Uncontrolled Dyslipidemia in Type 2 Diabetic Iraqi Patients and Healthy Control

Author name: عمر خيري محمود المفرجي
Supervisor name: الهام محمد حسين
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: عامل النمو شبيه الانسولين - 1(IGF - 1) عبارة عن ببتيد متعدد صغيريتكون من (70 حامض اميني و750 كيلو دالتون )ذات سلسلة متصلة تخلق بشكل اساسي في الكبد استجابة لهورمون النمو. يشابة تركيبة تركيب الانسولين الاولي بحوالي 50% من تسلسل الاحماض الامينية. (IGF - 1) يوجد في مجرى الدم بشكل حر وبشكل معقد مرتبط مع البروتين (IGFPBs). يرتبط وجودة مع نوع الغذاء المتناول ويشابة عملة عمل الانسولين مثل التحفيزعلى نقل الكلوكوز الى العضلات الهيكلية. لوحض انخفاض مستوياته في الدم عند الاشخاص المصابين بداء السكري.ان فرط الشحمية هو زيادة الدهون والدهون البروتينة في الدم وهي شائعة في مرضى النوع الثاني للسكري. لوحظ عند مرضى النوع الثاني للسكري عدم انتظام صورة الدهون في مصل الدم وهذا يعود الى مقاومة الانسولين والذي يرتبط بفرط الشحمية عند هؤلاء المرضى.ان الهدف من الدراسة الحالية هو مقارنة تاثير عامل النمو شبيه الانسولين - 1 في امصال المسيطرين على الدهون وذوي مستويات الدهون المرتفعه في الدم لمرضى النوع الثاني للسكري مع الاصحاء. تم تقسيم المرضى الى المجموعات التالية.المجموعة الاولى ((G1 تضمنت 20 فردا من الذكور والاناث الاصحاءالمرضى المصابين بمرض السكري تم توزيعهم على مجاميع نسبة الى صورة الدهون كالاتي : - المجموعة الثانية(G2) تتضمن 20(ذكور واناث )من المسيطرين على دهون الدم.المجموعة الثالثة(G3) تتضمن 20(ذكور واناث)من ذوي مستويات الدهون المرتفعة في الدم.تم استبعاد كل من المدخنين ومدمنوالخمور ومرضى الاوعية القلبية ,المعالجات بالانسولين ,امراض الكلية,الفشل الكبدي والمعالجة بالاستاتين. سحبت عينات من الدم الوريدي من المجاميع اعلاه وذلك لقياس السكر التراكمي والتي جمعت بعد 12 ساعة من الصيام . تم الحصول على مصل الدم واستعمل لتعيين مستويات عامل النمو شبيه الانسولين - 1و معدل الانسولين , صورة الدهون ومستوى سكر الدم. تم تعيين عامل النمو شبيه الانسولين - 1 بالطريقة الشعاعية المناعية وباستعمال مواد تجارية. تم تعيين صورة الدهون (الكولسترول الكلي ,الدهون الثلاثية ,الدهون البروتينية عالية الكثافة) وكمية سكر الدم وذلك باستعمال مواد تجارية.استعملت طريقة الالايزا (الفحص المناعي للانزيم المرتبط) لتعيين مستوى انسولين الدم الصيامي لمجاميع المرضى. مقاومة الانسولين تم قياسها حسابيا بطريقة حساب تقييم التوازن النموذجي لمقاومة الانسولين والذي يساوي] تركيزالكلوكوز الصيامي(ملغم/ديسي لتر)× تركيز الانسولين الصيامي(نانوغرام/مل)/405[. مؤشر البلازما المعصد تم تعيينه من خلال المعادلة ]مؤشر البلازما المعصد=لوغارتم(الدهون الثلاثية/الدهون البروتينية عالية الكثافة)[.كشفت النتائج عن زيادة معنوية في سكر الدم الصيامي وسكر الدم التراكمي في كلا مجموعتي مرضى السكري. لايوجد هناك ارتفاع معنوي في الكولسترول الكلي ,الدهون البروتينية واطئة الكثافة ,الدهون البروتينية واطئة الكثافة جدا ومؤشر البلازما المعصد في المجموعة الثانية مقارنة مع المجموعة الاولى . وجد ارتفاع معنوي في الكولسترول الكلي ,الدهون الثلاثية, الدهون البروتينية واطئة الكثافة , الدهون البروتينية واطئة الكثافة جدا ومؤشر البلازما المعصد في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى والثانية. النتائج ايضا اظهرت انخفاض معنوي في الدهون البروتينية عالية الكثافة في المجموعة الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى. هناك انخفاض معنوي في عامل النمو شبيه الانسولين - 1 في المجموعة الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى . لم يلاحظ انخفاض معنوي بين مجموعتي مرضى السكري الثانية والثالثة. كذلك اشارت النتائج على ان معدلات انسولين الدم الصيامي ومقاومة الانسولين كانت مرتفعة ارتفاع معنوي في المجموعة الثانية والثالثة مقارنة مع مجموعة الاصحاء .ان نتائج الدراسة الحالية تشير الى انه ليس هنالك تاثير لارتفاع دهون الدم على مستوى عامل النمو شبية الانسولين - 1 حيث لايوجد انخفاض معنوي بين المجموعة المسيطره وغير المسيطره على ارتفاع دهون الدم في مرضى السكري. | Insulin - like growth factor - 1 (IGF - 1) is a small poly peptide (70 aminoacids&7,500 KDa) straight chain synthesized mainly by the liver in response to growth hormone action. It shares nearly 50%amino acids sequence homology with proinsulin. IGF - 1 is present in circulation in the free form and complexed with protein as IGF - binding protein (IGFBP). IGF - 1linked to nutrient intake and has retained some insulin - like properties such as stimulation of glucose transport in to skeletal muscle cell. Decreased levels of circulating IGF - 1 are found in diabetic patients. Dyslipidemia is an increase in the lipid and lipoprotein and its common in patient with type 2 diabetes mellitus(DM). The abnormal lipid profile observed in type2 DM may be related to insulin resistance which is associated with diabetic dyslipidemia. The objective of this study is to compare the effect of insulin like growth factor - 1 in sera of controlled lipidemia and dyslipidemia in type 2 DM patients and healthy control. The groups are : G1 consists of 20 ( male and female) healthy individuals. The diabetic patients were grouped according to their lipid profile as following : G2 consists of 20 (male & female) with controlled lipidemia. G3 consists of 20(male &female)with dyslipidemia. Smokers, alcoholics and patient with cardiovascular disease, insulin treatments, kidney disease ,hepatic failure and statin treatments were excluded. Blood samples were obtained for glycated hemoglobin HbA1c of venous blood were collected after 12 hours fasting. The serum used in the determination of IGF - 1, insulin level, lipid profile and FBS. IGF - 1 was determined by radioimmunoassay using commercial kits. FBS, Lipid profile Tc , HDL - c, TG were determined by using commercial kits. Fasting serum insulin was determined by using ELISA kits. Insulin resistance was assayed by calculating the homeostasis model assessment for insulin resistance HOMA - IR =[( fasting glucose mg/dL x fasting insulin ng/ml) /405 ]. Atherogenic index of plasma (AIP)was calculated from the formula AIP=Log(TG/HDL - c). The results revealed that there was significant increase in FBS and HbA1c in both diabetic groups. There was no significant elevation in Tc, TG, LDL - c,VLDL - c and AIP in G2 comparing to G1. A significant increase in Tc,TG,LDL - c,VLDL - c and AIP in G3 was found comparing to G2 and G1. The results also revealed significant reduction in HDL - c levels in G2&G3 comparing to G1. There was a significant reduction of IGF - 1 in G2 and G3 comparing to G1. No significant reduction was observed between two diabetics groups G2&G3. Also the results indicated that fasting insulin and HOMA - IR values were significantly higher in G2&G3 than healthy control subjects. The results of the present study indicate that there is no effect of dyslipidemia on IGF - 1 level which these are no significant reduction found between controlled and uncontrolled dyslipidemia in diabetic patients.

دراسة حركية وثرموديناميكية لامتزاز مركب التتراسايكلين على سطحي الاتبلغايت والاتبلغايت - بوليمر الازو == Adsorption study of Tetracycline on new prepared Attapulgite - Azo polymer complex

Author name: علاء عبد الكريم ابراهيم فياض
Supervisor name: تقي الدين عبد الهادي حمدان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير وتشخيص مادة مركبة نانوية (Nanocomposite material) من بلمرة بوليمر الازو(m - phenylenediamine - p - cresol ) داخل المستويات البلورية (110) ادت عملية البلمرة الى تقشر الطبقات البلورية لمعدن الاتبلغايت (ATP) واختفاء التركيب البلوري الابري او الليفي المجهري (MicroFibrous) وبدلا عن ذلك ظهر المعدن على شكل ندف او قشور ممايدل على عزل طبقات المستوي البلوري (110) على شكل قشور نانوية ثنائية البعد، شخصت العملية اعلاه بوساطة تقنيات (المجهر الالكتروني الماسح SEM، مجهر القوة الذرية AFM، مطيافية حيود الاشعة السينية XRD) وبينت نتائج قياسات الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) ان مراكز التاصر الهيدروجيني بين البوليمر والسطح المعدل تكون من خلال مجاميع الهيدروكسيل الموجودة على السطح ضمن بنية الومينا سليكا في معدن الاتبلغايت كواهبة للبروتون بينما كانت مجموعة الازو في البوليمر ومجموعة الهيدروكسيل هي المستقبلة للبروتون. استعمل السطح المحضر في دراسة امتزاز مادة التتراسايكلين وتناولت الدراسة الجوانب الحركية والثرموديناميكية في المدى الحراري (293, 298, 303, 308, 313 K) لعملية الامتزاز، وتم مقارنة هذه العملية مع امتزاز مادة التتراسايكلين على سطح الاتبلغايت غير المعدل. تم اعتماد النموذج غير الخطي لمعادلة لكركرين من المرتبة الاولى في دراسة الدوال الحركية (الشكل الاسي لها)، وتم متابعة توافق النتائج العملية مع النموذج غير الخطي من خلال الانحراف المعياري وعلى كلا السطحين (المعدل وغير المعدل)، بينت الدراسات الحركية ان المدة الزمنية اللازمة للوصول الى التوازن كانت 120 دقيقة لكلا السطحين وان كان التوازن هنا تارجحيا، وبالرغم من ان قيم ثوابت السرعة المحسوبة من النموذج غير الخطي كانت متارجحة (غير منتظمة) بتغيير درجة الحرارة الا ان السلوك العام لها كانت تزداد بازدياد درجة الحرارة وفي كلا السطحين وبينت معالجة النتائج وفق معادلة ارينيوس ان قيمة طاقة التنشيط في عملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل كانت اكبر بكثير من قيمتها على سطح الاتبلغايت المعدل، لكن بالنسبة لمعامل التردد كان هو الاخر اعلى بمليون مرة تقريبا على سطح الاتبلغايت منه على سطح الاتبلغايت المعدل، ان طاقة تنشيط العالية لعملية الامتزاز على سطح الاتبلغايت غير المعدل تعكس وجود حاجز جهد يتمثل بالشحنة السائدة على سطح الاتبلغايت (الشحنة السالبة) وكذلك الكثافة الالكترونية العالية المتمثلة بوجود مجاميع ذات كهروسالبية عالية مما يؤدي الى حصول تنافر بين السطح والجزيئة الممتزة يعادل تاثير هذا التنافر هو العدد الكبير من مواقع الامتزاز الفارغة الموجودة على سطح الاتبلغايت التي تعطي احتمالية عالية لتصادم الجزيئة مع السطح. بعكس ما هو موجود في السطح المعدل والذي وان كان البوليمر قلل من شحنة التنافر بين السطح والمادة الممتزة من خلال شغله للمواقع ذات الشحنة السالبة العالية من خلال التاصر الهيدروجيني الا انه في نفس الوقت غلق العديد من المواقع المهيئة للامتزاز ومن ثم قلل احتمالية تصادم جزيئة التتراسايكلين مع المواقع الفعالة في سطح الاتبلغايت. تم في الدراسة الثرموديناميكية اعتماد ثلاثة ثوابت توازن ثرموديناميكية لعملية الامتزاز الثابت الاول الذي اطلق عليه ثابت التوازن عند التراكيز الواطئة الذي يعكس قوة ترابط الرشقة الاولى من المادة الممتزة على السطح الماز، الثابت الثاني للعملية يعكس معامل التوزيع للمادة الممتزة بين محلول الامتزاز وبين السطح الماز عند تركيز معين وهو مناظر لثابت هنري في عملية الامتزاز،اما الثابت الثالث والاخير فيصف عملية الامتزاز ضمن نموذج لانكماير على اساس اشباع الطبقة الاولى للامتزاز اي عند تركيز عالي. تم معالجة الايزوثيرمات وفق نموذجي لانكماير وفرندلش للامتزاز وبينت تلك النتائج ان الايزوثرمات اغلبها متوافقة مع نموذج لانكماير ولكلا السطحين. درست ايزوثيرمات امتزاز جزيئة التتراسايكلين على كلا السطحين وفي المدى الحراري المذكور سابقا وكانت انماط الامتزاز تكون من نوع LMax وSMax مع وجود شذوذ طفيف عند درجة الحرارة (313 K) وعلى السطح المعدل يكون من نوع L4 - 3 ، ان ظهور النمط Max يعكس قابلية جزيئات التتراسايكلين لتكوين دايمرات تميل الى زيادة ذوبانية المادة الممتزة عند تركيز معين مما يسبب هبوط كمية الامتزاز بعد هذا التركيز وظهور نقطة النهاية العظمى. بينت النتائج الثرموديناميكية المحسوبة وفق ثوابت التوازن المذكورة ان عملية الامتزاز تكون تلقائية وفي درجات الحرارة كافة من خلال القيم السالبة للتغير في الطاقة الحرة لكيبس(∆G) وعلى كلا السطحين ماعدا ثابت التوازن المحسوب حسب نموذج لانكماير ولا تعني هذه القيمة ان عملية الامتزاز تكون غير تلقائية ولكن للوصول الى تركيز اشباع السطح (اشغال كل مواقع الامتزاز) هو الذي يكون غير تلقائي ويحتاج الى قوة دافعة خارجية لاشباع السطح المعدل وغير المعدل. بالنسبة لانثالبي العملية(∆H) فيكون على سطح الاتبلغايت باعثة للحرارة عند التركيز الصفري وماصة للحرارة حسب ثابت هنري وثابت لانكماير، ويدل هذا على ان عملية الامتزاز الاولى للتراسايكلين تحصل على السطح الخارجي ولاتميل الى الانتشار داخل المسام على سطح الاتبلغايت، ولكن بزيادة التركيز فان الانتشار داخل المسام سوف يتصاعد وبذلك تزداد الطبيعة الاندوثيرمية للعملية بالانتقال الى ثابت هنري وثم ثابت لانكماير. اما بالنسبة لانثالبي العملية على السطح المعدل فان عملية الامتزاز عند التراكيز الواطئة تكون ماصة للحرارة بينما عملية الامتزاز المحسوبة على اساس ثابت هنري تكون باعثة والمحسوبة حسب ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة، وهذا يدل على ان البوليمر وفر مسامات وقنوات يتطلب حصول الامتزاز عليها حصول عملية انتشار لذلك تكون العملية ماصة للحرارة او ان نتيجة شغل البوليمر للمواقع السالبة الموجودة على سطح الاتبلغايت ادى الى تقليل الجهد اللازم من جزيئات التتراسايكلين للدخول الى هذه المسامات وبالمحصلة حصول عملية انتشار فعالة ذات طبيعة ماصة للحرارة، اما بالنسبة لثابت التوازن المحسوب حسب هنري فيكون بصورة عامة باعثا للحرارة بسبب ان البوليمر وبالرغم من تقليله للتنافر الحاصل بين السطح والمادة الممتزة الا انه بصورة عملية غلق العديد من المسام ومواقع الامتزاز وبقيت المواقع المؤثرة موجودة على السطح الخارجي لذلك كانت عملية الامتزاز باعثة للحرارة. اما قيمة الانثالبي المحسوبة وفق ثابت لانكماير تكون ماصة للحرارة اذ يتطلب شغل المواقع الموجودة على السطح كافة والمسام مصدر حرارة خارجي يحفز العملية. واخيرا تكون قيمة الانتروبي(∆S) لعملية الامتزاز وعلى كلا السطحين موجبة مما يعكس ان عشوائية جزيئات التتراسايكلين الممتزة على سطح الاتبلغايت تكون اكبر مماهي عليه في السطح المعدل ماعدا قيمة الانتروبي لهذه الجزيئات الممتزة على سطح الاتبلغايت والمحسوبة وفق نموذج لانكماير اذ ان الاشغال الكامل لمواقع الامتزاز الفعالة وغير الفعالة يقلل من احتماليات الترتيب لجزيئات التتراسايكلين على السطح ومن ثم يقلل من عشوائيتها. | In the present study a new composite material was prepared by propagating the Azo polymer (m - phenylenediamine - p - cresol) inside the layers of attuplgite (110) crystal plane, the result of this process was the separation of clay crystal layers and disappearance the micro - fibrous crystal structure. The clay appeared as flakes or shells this means that the layers of the crystal plane (110) were isolated as a two dimensional nano sheets. The above results were supported by (XRD, AFM, SEM) techniques and the FTIR indicates that the centers of hydrogen bonding between the polymer and the clay was the attuplgite hydroxyl groups that positioned in the aluminosilicate structure as a proton donating groups while the polymeric azo group was act as proton accepting group. The prepared material was used as a surface for the adsorption of TC drug, the study included the kinetic and thermodynamic features within the thermal range (293 - 313) k, the adsorption procedure that done on the new surface was repeated on the Iraqi attuplgite surface to compare the efficiency on the two surfaces. In the kinetic study the practical results were treated with the non - linear type of Lagergreen equation and the optimization function was the standard deviation on the both surface, the results indicate that the time period for reach equilibrium was 120 minute in both surfaces in spite of the equilibrium was swinging, also the values of adsorption rate constants were swinging but the overall behavior of they with increasing temperature was the increased in both surfaces. The calculated activation energy for the adsorption on the attuplgite surface was much larger than that on the modified surface so the frequency factor, this reflects that the presence of potential barrier caused from the repulsion of high electronic density TC molecule with negatively charged aluminosilicate frame. At the same time the great number of vacant sites that present on the attuplgite surface act to reduce the repulsion effect and speed up the process> this situation was reflected on the modified surface were the polymer reduce the repulsion barrier but closed most of the vacant sites and the result was decreasing the TC collision probability with the active sites on the modified surface. In thermodynamic study a three types of adsorption equilibrium constants were recommended, the first one reflects the equilibrium at low adsorbate concentration, the second one describe the process as a distribution coefficient of a adsorbate between the adsorbent and the solvent, the third one is the Langmiur equilibrium constant of adsorption. The adsorption isotherms were studied for both surfaces and in the thermal range that mentioned above, the isotherms treated by Frindliusch and Langmiur isotherms where the results indicated a good agreement with Langmiur isotherm for both surfaces. The adsorption isotherms were classified as Lmax and Smax according to Giles classification which reflects the adsorbate tendency to form dimers act to increase its solubility after reaching definite point on the isotherm. The calculated thermodynamic functions in the light of described equilibrium constants shows a spontaneous adsorption at all temperatures for both surfaces except for some constants that calculated by Langmiur equilibrium constant which is not mean that the adsorption was not spontaneous but the total coverage of all the active sites on the surface is not spontaneous. The Enthalpy process on the surface of Attuplgite was exothermic at zero concentration and endothermic for that calculated from Henry and Langmiur constants, which demonstrates that the initial adsorption for the TC get on the outer surface and do not favorites to spread inside the pores of the surface, but with the increased concentration the spread within the pores will escalate and that increasing the endothermic nature of the process by moving to Henry then to Langmiur constants. For the enthalpy process on the surface will be endothermic when concentrations are low. For modified surface the enthalpy function that calculated according to Langmiur constant was endothermic and that calculated from Henry constant was exothermic which indicates that the polymer provide more voids and pores suitable for the adsorption or the existence of the polymer act to switched off the negative charges of the clay which make a chance for TC molecules to active spreading into these pores. Finally the value of the entropy was positive for both surfaces which indicates the randomness of the orientation of TC molecules on the both adsorbents was much greater than that in the solution, in addition its value on the attuplgite surface is greater than on the modified surface except for that calculated from Langmiur constant, this means the total cover of attuplgite active sites decrease the number of orientation of TC molecules on the surface so the entropy (randomness) of the process will be small.

تحضير دقائق كاربون نانوية مختلفة ودراسة الخواص الكهربائية للخلايا الكهروكيميائية == Preparation of Different Carbon Nano Particles And Studying The Electrical Properties Of Electrochemical Cells

Author name: عـبـيـر ولـيـد حـســن
Supervisor name: عصام عبد الكريم عبد اللطيف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير بعض مركبات الكربون النانوية ومشتقاتها (اوكسيد الكرافين, الكرافين, هيدروجيل مع الكرافين, هيدروجيل مع اوكسيدالكرافين, هيدروجيل مع الكرافايت, هيدروجيل مع الكاربون نانو تيوب ). وشخصت هذه المركبات باستخدام تقنيات متعددة وكانت على التوالي : - 1 - طيف الاشعة تحت الحمراء FT - IR .2 - حيود الاشعة السينية X - Ray diffraction. 3 - المجاهر الالكترونية وهما : - A - المجهر الالكتروني الماسح SEM . B - مجهر القوة الذرية AFM . تم تحضيرالهيدروجيل اعلاه او البوليمرات التراكبية وذلك باذابة الكيتوسان في محلول 1% حامض الخليك بدرجة حرارة الغرفة مع التحريك واذابة بولي فاينيل الكحول في الماء المقطر الساخن لتكوين محلول البوليمر بنسبة 10%, ثم يمزج كلا محلولي البوليمر بنسب مختلفة, ويستخدم الكلوتر الديهايد كعامل تشابك, مزيج الكيتوسان وبولي فاينيل الكحول اصبح لديه قوة وثباتية في الحالتين الرطبة والجافة وان اضافة الكلوتر الديهايد حسنت من قوى الشد وقللت من قوى الاستطالة للفلم .درست الخواص الكهربائية لهذه الرقائق والمتراكبات النانوية بوساطة تقنيات LCR. وقد اتضح من خلال القياسات الكهربائية ان قيمة التوصيلية الكهربائية للرقائق البوليمرية المشوبة مع الكرافين ومشتقاته كانت تمتلك اعلى قيمة من كل الرقائق البوليمرية المحتوية على اوكسيد الكرافين. كما استخدمت هذه الرقائق البوليمرية ذات الخصائص الكهربائية في تحضير المتسعات الكهربائية الفائقة (الخلايا الكهروكيميائية الفائقة) وقيست الفولتية الخارجة من المتسعة الفائقة بجهاز Multi Meter حيث اعطت نتائج كهربائية مميزة حتى بعد 24 ساعة.وقد اتضح من خلال القياسات الكهربائية ان افضلية المتسعات الفائقة (الخلايا الكهروكيميائية) كانت بالتسلسل التالي : 1 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافين بكمية 0.16)%) هي الافضل حيث اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.592 V) واحتفظت بـ 0.097V)) بعد مرور 24 ساعة.2 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكاربون نانو تيوب بكمية 0.16)%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.521 V) واحتفظت بـ 0.048 V)) بعد مرور 24 ساعة.3 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافايت بكمية (0.16%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.457 V) واحتفظت بـ 0.039V)) بعد مرو24 ساعة.4 - الخلايا المحضرة من الهيدروجيل مع الكرافين اوكسيد بكمية (0.16%) اعطت قراءة فولتية عند القياس (1.125 V) واحتفظت بـ 0.012V)) بعد مرور 24 ساعة. | Some nanocarbon structures and its derivatives (graphene oxid (GO), graphene(G), hydrogel with G, hydrogl with GO, hydrogel with graphite (Gr), hydrogel with carbone nanotube (CNT)) were prepared and characterized and studied with different techniques as follows : 1 - Fourier infrared techniques (FTIR).2 - X - Ray diffraction techniques (XRD).3 - Electronic microscope : A - Scanning electron microscope (SEM).B - Atomic force microscope (AFM)The prepared hydrogels or (polymer composite films) were prepared by dissolving chitosan in 1% aqueous acetic acid solution at room temperature (30 C˚) with stirring. PVA was dissolved in hot water to form 10 %wt. polymer solution. Both polymer solutions were carefully mixed at various ratios with glutaraldehyde which used as a cross - linking agent. Blending PVA and chitosan improved strength and flexibility of the films in the dry and wet states. Cross - linking with Gluteraldehyde improves tensile strength and decreases elongation of the films. The electrical properties of these membranes and nanomaterials were studied by LCR measurements. From this electrical measurements, we confirmed that electrical conductivity of doped polymeric membrane with graphene and its derivatives was higher than the electrical conductivity of other membranes that did not contain nanomaterial. These polymer membranes with electrical properties were used to prepare super capacitor (electro chemical capacitor). The out voltage was measured by multi - meter and showed unique electrical properties even after 24 hours. Throughout the electrical measurements, we assured that the superlatively of super capacitors was at the following order : 1 - The best was the cell which prepared from hydrogel with graphen (0.16). It gives a voltage equal to (1.592 V) and saved (0.097V) after 24 hours.2 - The cell that prepared from hydrogel with carbon nanotube (CNT) (0.16), gives voltage equal to (1.521 V) and saved (0.048 V) after 24 hours.3 - The cell that prepared from hydrogel with graphite (0.16), it gives voltage equal to (1.457 V) and saved (0.039 V) after 24 hours.4 - The cell that prepared from hydrogel with graphene oxide (0.16), it gives voltage equal to (1.125 V) and saved (0.012 V) after 24 hours

معقدات العناصر الانتقالية الحاوية على ذرات N, O, S في المجال التناسقي : دراسات طيفية وتركيبية == Transition Metals Complexes with N, O and S Coordination Sphere; Spectroscopic and Structural Studies

Author name: طالب حامد موات
Supervisor name: محمد جابر ابراهيم الجبوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الخلاصة في هذا العمل تم تحضيرقاعدة شف لليكاندHL الذي يمتلك ذرات مانحة من نوع ( (N2OS2والذي حضر من تفاعل تكثيف المشتق (D1) 2,6 - diformyl - 4 - methylphenol مع المشتق 2 - (4 - amino - 5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenol (D2) في نسبة 2 : 1 مول. اجري التفاعل باستخدام الايثانول كمذيب والتصعيد العكسي. وقاعدة الشف لليكاند HL من نوع ( (N2OS2اسمه العلمي 4' - (((1E,1'E) - (2 - hydroxy - 5 - methyl - 1,3phenylene)bis(methanylylidene))bis(azanylylidene)) bis(5 - (2 - hydroxyphenyl) - 2,4 - dihydro - 3H - 1,2,4 - triazole - 3 - thioneوتم الحصول عليه من خلال مسار التفاعل العام المبين في المخطط 1 : تم استخدام مجموعة من الطرق التشخيصية ( اطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية وطيف الرنين النووي المغناطيسي مع طيف الكتلة) باضافة الى درجة الانصهار والتحليل الحراري مع تحليل العناصر التي استخدمت للتشخيص الليكاند . كما تضمن البحث تحضير سلسلة من المعقدات الفينوكسو - الجسرية وذلك من خلال مفاعلة الليكاند مع املاح العناصر التالية : الكروم (ӀӀӀ) والمنغنيز (ӀӀ) والحديد (ӀӀ) والكوبلت (ӀӀ) والنيكل (ӀӀ) والنحاس (ӀӀ) والزنك (ӀӀ) والكادميوم (ӀӀ) مع الزئبق (ӀӀ). وباستخدام الميثانول كوسط تفاعل والتصعيد العكسي وجو خامل من النتروجين وعند وسط قاعدي باستخدام هيدروكسيد البوتاسيوم .حيث اقترحت الصيغ الكيميائية العامة التالية : [Cr2L(H2O)2Cl4]Cl, [M2L(H2O)4Cl2]Cl, K[Cu2L(H2O)2Cl4], [M2LCl2]Cl(H2O) and K[Zn2LCl4] (M= Mn(II), Co(II) and Ni(II); M= Fe(II) or Cd(II); M= Hg(II), H2O= 0).كما في المخطط 2 : تم تحديد نوع التاصر والشكل الهندسي للمعقدات بوساطة الطرق الفيزيائية - الكيميائية والتشخيص العضوي التي شملت ( اطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية والرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة والتحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري (A.A)) باضافة الى التحليل الحراري وقياسات التوصيلة الكهربائية ومحتوى الكلور مع درجة الانصهار.اظهرت اطياف الاشعة تحت الحمراء ان الليكندHL متعدد السن خماسي التناسق وله القابلية على تكوين ترابط جسري بوساطة مجموعة الفينوكسي بين ذرتي الفلز ويسلك سلوك ايوني ( - 1 ( نتيجة لفقدانه بروتون من مجموعة الفينول . استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية للمعقدات في دراسة التوزيع الفراغي لليكاند مع ايونات الفلزات . وباستخدام المعلومات المستحصلة من التحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري والتوصيلية الكهربائية ومحتوى الكلور بالاضافة الى القياسات الطيفية (الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية) بالاضافة الى قياسات طيف الكتلة , اقترحت الاشكال الفراغية للمعقدات التالية : ا - تركيب ثماني السطوح للمعقدات الكروم (ӀӀӀ), المنغنيز (ӀӀ) , الكوبلت (ӀӀ) ,النيكل (ӀӀ) ,النحاس (ӀӀ). ب - تركيب رباعي السطوح للمعقدات الحديد (ӀӀ) ,الكادميوم (ӀӀ) ,الزئبق (ӀӀ).ج - تركيب خماسي التناسق للمعقدات الخارصين (ӀӀ).بالاضافة الى ذلك تم دراسة فعالية معقدات الفينوكسو - الجسرية اتجاه تفاعلها مع مجموعة الازايد حيث تكونت معقدات الازايد - الجسرية رباعية النواة ذات الصيغ الكيميائية العامة : [Cr2L(N3)4]Cl(H2O)2 and Na[M2L(N3)4](H2O)2 (M= Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II).كما موضح في مخطط 3شخصت معقدات الازايد - الجسرية باستخدام الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة والتحليل الدقيق للعناصر والامتصاص الذري (A.A) واطياف الاشعة تحت الحمراء وفوق البنفسجية - المرئية وطيف الكتلة وقياسات التوصيلة الكهربائية ومحتوى الكلور مع درجة الانصهار.ومن خلال الطرق التشخيصية المذكورة اعلاه اقترح الشكل الهندسي ثماني السطوح لجميع معقدات الازايد - الجسرية. كما تضمن البحث دراسة الفعالية البايلوجية للليكاند ومعقدات الفينوكسو - الجسرية ومعقدات الازايد - الجسرية حيث تبين بان المركبات المدروسة لها فعالية بايلوجية ضد انواع من البكتريا Escherichia coli (E. coli), Pseudomonas aeruginosa, Bacillus sabtuius and Staphylococcus aureus اظهرت المعقدات بصورة عامة فعالية اعلى ضد انواع البكتريا المستخدمة مقارنة بالليكاند (باستثناء الليكاند الحر لم يظهر اي فعالية بايلوجية ضد (Staphylococcus aureus . | In this work the synthesis of the potentially binucleating Schiff - base ligand (HL) with N2OS2 donors was achieved from the condensation reaction of 2,6 - diformyl - 4 - methyl phenol (D1) and 2 - (4 - amino - 5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenol (D2) in a 1 : 2 mole ratio. The reaction was carried out in ethanol at reflux and a new multidentate Schiff - base ligand with N2OS2 donor namely 4' - (((1E,1'E) - (2 - hydroxy - 5 - methyl - 1,3phenylene)bis(methanylylidene))bis(azanylylidene)) bis(5 - (2 - hydroxyphenyl) - 2,4 - dihydro - 3H - 1,2,4 - triazole - 3 - thione was obtained. The general synthetic route for the ligand is illustrated in Scheme 1;A range of spectroscopic techniques (FT - IR, UV - VIS, mass and 1HNMR, 13CNMR spectra) along with melting point, thermal analysis and microanalysis were used to characterise the ligand.The reaction of the ligand with Cr(ӀӀI), Mn(II), Fe(II) Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II) metal ions at reflux in methanol, under nitrogen atmosphere, using KOH as a base resulted in the formation of binucleating phenoxo - bridged complexes, of general formula [Cr2L(H2O)2Cl4]Cl, [M2L(H2O)4Cl2]Cl, K[Cu2L(H2O)2Cl4], [M2LCl2]Cl(H2O) and K[Zn2LCl4] (M= Mn(II), Co(II) and Ni(II); M= Fe(II) or Cd(II); M= Hg(II), H2O= 0), see Scheme 2.The mode of bonding and predicted geometry of complexes were determined through physico - chemical and spectroscopic methods. These studies included spectroscopic methods (FT - IR, UV - VIS and A.A., microelemental analysis, mass and 1HNMR, 13CNMR spectra), chloride contents, thermal analysis, melting point and conductivity measurements. The (FT - IR) spectra of the complexes showed that the ligand acts as a pentadentate and behaves as negative species ( - 1) upon coordination with metal ions and this is presumably due to the loosing of phenolic proton. The U.V - VIS spectra of the ligand and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligand around the metal ions. The conductance measurements of the complexes in DMSO, and chloride contents indicated the formation of ionic species.On the basis of microelemental analysis, FT - IR, U.V - VIS, 1H - , 13CNMR spectra and mass spectroscopy the following structures are suggested; A - An octahedral geometry for the complexes of Cr(ӀӀӀ), Mn(ӀӀ), Co(ӀӀ), Ni(ӀӀ) and Cu(ӀӀ). B - A tetrahedral geometry for the complexes of Fe(ӀӀ), Cd(ӀӀ) and Hg(ӀӀ).C - Five - coordinate geometry for Zn(ӀӀ) complex. The reactivity studies of the phenoxo - bridged binucleating complexes toward azido moiety were also investigated, which gave tetranuclear µ - 1,1 - azido - bridged complexes of the general formula [Cr2L(N3)4]Cl(H2O)2 and Na[M2L(N3)4](H2O)2 (M= Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II), see Scheme 3.Scheme 3 : The synthesis route of bimetallic azido - bridged complexes.Spectroscopic methods (FT - IR, UV - VIS and A.A., mass and 1HNMR, 13CNMR spectra), chloride contents, melting point and conductivity measurements were used to characterise the azido - bridged complexes, On the basis of microelemental analysis, conductivity and chloride contents measurements, FT - IR, U.V - VIS and mass spectroscopies the following structures are suggested, octahedral geometries for the tetranuclear azido - bridged complexes.The ligand and its metal complexes were screened against Gram negative bacterial strains Escherichia coli (E. coli), Pseudomonas aeruginosa and Bacillus sabtuius and Gram positive bacterial strain Staphylococcus aureus that revealed the metal complexes become more potentially resistive to the microbial activities as compared to the free ligand.

تحضـــير، تشخيص قاعدة شف جديدة نوع (NOO) ومعقداتها الاحادية والمختلطة مع بعض الايونات الفلزية وتقدير فعاليتها المضادة للبكتيريا == Synthesis, Characterization and Antibacterial Activity of New Schiff - base Type (NOO) and it's Complexes with selected Metal Ions

Author name: ضحى خضير رشيد الموسوي
Supervisor name: ساجد محمود لطيف | جاسم شهاب سلطان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت هذه الدراسة تحضير وتشخيص ليكاند قاعدة شف ثلاثي السن جديدة نوع (NOO) بصفتها ذرات مانحة : (1,5 - diemthyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylimino) - %48 HBr.بمفاعلة 4 - امينوانتي بايرين وحامض كلايوكسيلك في الايثانول : الدراسة شملت ايضا تحضير وتشخيص معقدات قاعدة شف (HL) مع بعض الايونات الفلزية ثنائية التكافؤ ذو الصيغ العامة : [VO(HL)2SO4].3H2O, [M(L)2].mH2O حيث : (MII=Mn, Ni, Zn, Hg or (Vo) m=3), (MII= Co, Cu or Cd; m=2), HL = C13H13N3O3, L= C13H12N3O3بمفاعلة ملح كلوريد الفلز (II) باستثناء كبريتات الفناديل (II) مع قاعدة شف (HL) في الايثانول.كذلك حضرت المعقدات مختلطة الليكاند، قاعدة شف (HL) بصفتها ليكاند اساسي مع ايون الازيد ( ) بصفته ليكاند ثانوي مع بعض الايونات الفلزية ثنائية التكافؤ بالصيغ العامة : [Mn(HL)2(N3)2(H2O)2].H2O, [M(HL)2(N3)2].mH2O, (MII=Co or Cd; m=2), (MII= Ni, Zn or Hg; m=3)عن طريق مفاعلة ملح كلوريد الفلز (II) مع قاعدة شف (HL) وازيد الصوديوم (NaN3) بنسبة مولية (2 : 2 : 1) في الايثانول على الترتيب.شخصت قاعدة شف وجميع المعقدات المحضرة بوساطة الطرائق الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء, طيف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية، الامتصاص الذري, طيف الرنين النووي المغناطيسي بنوعيه 13C, 1H), التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) , الحساسية المغناطيسية, التوصيلية المولارية، محتوى الكلور.اظهرت الدراسة ان الشكل الهندسي المقترح للمعقدات المحضرة هو ثماني السطوح.كذلك فان الدراسة شملت دراسة الفعالية المضادة للبكتريا لليكاند قاعدة شف (HL) ولجميع معقداته المحضرة حيث اختبرت فعاليتها المضادة للبكتريا باتجاه اربعة انواع من البكتيريا موجبة الصيغة وسالبة الصيغة هي : Staphylococcus aurens, Bacillus, Escherichia coli and Pesudomonas

دراسة امتزاز بعض مركبات الكلوروفينول, الاصباغ, ايونات العناصر الثقيلة والمبيدات على بعض السطوح المازة == Adsorption Study of some Chlorophenols, Dyes, Heavy Metal Ions and Pesticides onto some Adsorbent Surfaces

Author name: شيماء خلف غاطي الجبوري
Supervisor name: انتظار داوود سليمان | نجوى اسحق عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعنى هذه الدراسة باحد اهم تطبيقات كيمياء السطح في مجال معالجة التلوث. اذ اجريت دراسة لامتزاز بعض الملوثات الكيميائية (الكلوروفينولات, الاصباغ, ايونات العناصر الثقيلة والمبيدات) على اسطح البوكسايت, البوكسايت المعالج , قشور الشعير والزيرولايت225. وقد تم استخدام تقنية مطيافية الاشعة فوق البنفسجية وتقنية الامتصاص الذري لمعرفة كميات الامتزاز عند ظروف متباينة من زمن التماس ووزن المادة المازة ودالة حامضية وقوة ايونية لمحلول الامتزازوحجم الدقائق للمواد المازة وتاثير درجة الحرارة. يمكن تلخيص نتائج هذه الدراسة بالاتي : • تمت معالجة سطح البوكسايت وشخصت السطوح قبل وبعد المعالجة باستخدام تقنية حيود الاشعة السينية (XRD) ومطيافية الاشعة تحت الحمراء (FTIR) ومجهر القوى الذرية (AFM) والمجهر الاليكتروني الماسح ((SEM.• اظهر سطح قشور الشعير سعة امتزاز اعلى من سطوح البوكسايت والبوكسايت المعالج والزيرولايت 225 في امتزازبعض مركبات الكلوروفينولات والاصباغ والمبيدات والسبب ممكن ان يعود الى كون قشور الشعير خفيفة الوزن وبالتالي فانها تمتلك مساحة سطحية عالية تكون مهياة للامتزاز اكثرمن باقي السطوح المازة, في حين اظهر سطح الزيرولايت 225سعة امتزاز اعلى من باقي السطوح في امتزاز الايونات الفلزية والسبب هو ان الزيرولايت 225 يمتلك مواقع كثيرة ممكن ان تستقبل الايونات الفلزية الموجبة (ايونات الكادميوم والنحاس) نتيجة التبادل الايوني.• اظهر الامتزاز على السطوح المدروسة انطباقية لايزوثيرمات لانكماير وفريندلش, ان ايزوثيرمات امتزاز 4 - كلوروفينول, 4,2 - ثنائي كلوروفينول وصبغة الكريسول الحمراء على اسطح البوكسايت, البوكسايت المعالج,قشور الشعيروالزيرولايت225 وايزوثيرمات امتزاز صبغة الكونغو الحمراء على سطح الزيرولايت 225كان من نوع (L) طبقا لتصنيف Giles. اما ايزوثيرمات امتزاز صبغة الكونغو الحمراء ومبيد الكلوروبايروفس على اسطح البوكسايت, البوكسايت المعالج وقشور الشعيروايزوثيرمات امتزاز ايونات الكادميوم الثنائية وايونات النحاس الثنائية على الاسطح الاربعة من نوع (H) حسب التصنيف المذكور. الشكل الذي تم الحصول عليه من امتزاز مبيد الكلوربايروفس على سطح الزيرولايت وامتزاز مبيد ترابين يورن - مثيل على الاسطح الاربعة كان من نوع (S).• تمت دراسة عملية الامتزازلمركبات الكلوروفينولات بدرجات حرارة مختلفة ( 10,25,37.5,50°C) واظهرت دراسة تاثير درجة الحرارة على عملية الامتزاز ان كمية امتزاز 4 - كلوروفينول على السطوح الاربعة وامتزاز 4,2 - ثنائي كلوروفينول على سطح قشور الشعير تقل بزيادة درجة الحرارة (عملية باعثة للحرارة) بينما امتزاز 4,2 - ثنائي كلوروفينول على اسطح البوكسايت, البوكسايت المعالج والزيرولايت تزداد بزيادة درجة الحرارة (عملية ماصة للحرارة).• تاثرت سعة امتزاز الاصباغ بتغير درجة الحرارة ضمن المدى (10 - 50°C ) اذ وجد ان عملية الامتزاز من النوع الماص للحرارة بالنسبة لامتزاز صبغة الكونغو الحمراء وصبغة الكريسول الحمراء على اسطح البوكسايت, البوكسايت المعالج وقشور الشعير في حين كانت عملية الامتزاز من النوع الباعث للحرارة في امتزاز الصبغتين المذكورة اعلاه على سطح الزيرولايت225.• امتزاز ايونات الكادميوم الثنائية على الاسطح الاربعة ضمن المدى10 - 50°C) ) يفضل الارتفاع في درجات الحرارة في حين امتزاز ايونات النحاس الثنائية على الاسطح الاربعة يقل مع زيادة درجات الحرارة ضمن المدى الحراري نفسه.• وجد ان امتزاز مبيد الكلوروبايروفس ومبيد الترابين يورن - مثيل على اسطح البوكسايت، البوكسايت المعالج وقشور الشعير من النوع الماص للحرارة بينما امتزازالمبيدين المذكورين اعلاه على سطح الزيرولايت 225من النوع الباعث للحرارة.• تم حساب انثالبي عملية الامتزاز ودراسة تلقائية اوعدم تلقائية التفاعل من خلال حساب طاقة كبس الحرة, كما تم حساب الكميات الثرموديناميكية الاخرى .• بثبوت درجة الحرارة تؤدي زيادة وزن السطح الماز والتي تشمل ( البوكسايت , البوكسايت المعالج , قشور الشعير , الزيرولايت225 ) الى زيادة النسبة المئوية للامتزاز .• بثبوت درجة الحرارة امتزاز 4 - كلوروفينول , 4,2 - ثنائي كلوروفيول على السطوح الاربعة يقل مع زيادة الدالة الحامضية للمحلول , امتزاز صبغة الكونغو الحمراء والكريسول الحمراء على سطح البوكسايت , البوكسايت المعالج , قشور الشعير يقل مع زيادة الدالة الحامضية للمحلول في حين تزداد قابلية امتزاز الصبغتين على سطح الزيرولايت 225مع زيادة الدالة الحامضية . امتزاز ايونات الكاديوم (II) والنحاس (II) على اسطح البوكسايت والبوكسايت المعالج وقشور الشعير تزداد مع زيادة pH المحلول , لكن امتزاز الايونين المذكورين على سطح الزيرولايت 225يقل مع زيادة pH المحلول , امتزاز مبيد الكلوروبايروفس ومبيد الترايبين يورن - مثيل على كافة السطوح المذكورة يقل مع زيادة الدالة الحامضية للمحلول .• بثبوت درجة الحرارة تبين ان امتزاز كافة الملوثات المدروسة (الكلوروفينولات, الاصباغ, الايونات الثقيلة والمبيدات) على جميع السطوح المازة يقل مع زيادة القوة الايونية للمحلول .• بثبوت درجة الحرارة تبين ان امتزاز كافة الملوثات المدروسة على اسطح البوكسايت, البوكسايت المعالج وقشور الشعير يقل مع زيادة حجم الدقائق للسطوح المازة .• بصورة عامة , امتزاز المركبات الكلوروفينولية على السطوح الاربعة يخضع للتسلسل الاتي : 4,2 - ثنائي كلوروفينول > 4 - كلوروفينول .امتزاز الاصباغ على جميع السطوح يخضع للتسلسل الاتي : صبغة الكونغو الحمراء > صبغة الكريسول الحمراء .امتزاز الايونات الفلزية على اسطح البوكسايت , البوكسايت المعالج والزيرولايت 225يخضع للتسلسل الاتي : ايون الكادميوم الثنائي > ايون النحاس الثنائي . في حين امتزازهما على سطح قشور الشعير : ايون النحاس الثنائي > ايون الكادميوم الثنائي .واخيرا يخضع امتزاز المبيدات على جميع السطوح للتسلسل الاتي : مبيد الكلوروبايروفس > مبيد الترابين يورن - مثيل | This study is concerned with a significant application of surface chemistry in the fields of treatment of pollution. It deals with adsorption systems of some chemical pollutants (chlorophenolic compounds, dyes, heavy metal ions, and pesticides) on four surfaces (bauxite, modified bauxite, barley husks, and zerolit225). UV - Visible and atomic absorption spectrophotometry techniques have been used to produce quantitative adsorption data at different conditions of contact time, adsorbent weight, pH, ionic strength, particle size of adsorbent and temperature. The results of this study are summarized in the following : • Modifying the surface of bauxite and study the difference between bauxite and modified bauxite on the adsorption at different conditions, and diagnosis the surface before and after the modification by using X - ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR), Atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM).• The adsorptive capacity of barley husks surface for chlorophenolic compounds, dyes and pesticides was higher than that of other surfaces, the reason is possible return to the fact that barley husks light weight and therefore has a high surface area (high active sites) for adsorption more than other adsorbent surfaces; on the other hand, the adsorptive capacity of zerolit225 surface for metal ions was the highest, the reason may be return to the fact that zerolit225 has many active sites can receive metallic ions (Cd+2 and Cu+2) as a result of ion exchange. • The adsorption of adsorbates was correlated to the Langmuir and Freundlich adsorption isotherms, the values of constants for the isotherms were found. The adsorption isotherm of congo red dye on zerolit225 and cresol red dye, 4 - chlorophenol and 2,4 - dichlorophenol on bauxite, modified bauxite, barley husks and zerolit225, are of L - curve type according to Giles classification. The adsorption isotherm of congo red dye and chlorpyrifos pesticide on bauxite, modified bauxite and barley husks, Cd(II) and Cu(II) ions on the four adsorbents are of H - type feature in Giles. However, the shape of the isotherm obtained from adsorption chlorpyrifos pesticide on zerolit225 and tribenuron - methyl pesticide on the four surfaces was found to be comparable in all cases to S - curve.• The adsorption of chlorophenolic compounds was examined as a function of temperatures (10.0, 25.0, 37.5 and 50.0) °C. The increase in temperature decreased the adsorption of 4 - chlorophenol on all adsorbent surfaces and 2,4 - dichlorophenol on barley husks (exothermic process), but increased the adsorption extent of 2,4 - dichlorophenol on bauxite, modified bauxite and zerolit225 (endothermic process). • Temperature change in the range 10.0 - 50.0°C affected the adsorption capacity of dyes and the nature of reaction was found to be endothermic for the adsorption of congo red and cresol red on bauxite, modified bauxite and barley husks, but found to be exothermic for the adsorption of congo red and cresol red on zerolit225 surface.• The increase of temperature favored the adsorption extent of Cd(II) ions on all adsorbent surfaces. Whereas, the amount uptake of Cu(II) ions on adsorbent surfaces was decreased with increased temperature.• The nature of reaction was found to be endothermic for the adsorption of chlorpyrifos and tribenuron - methyl pesticides on bauxite, modified bauxite and barley husks, but found to be exothermic for the adsorption of the two pesticides on zerolit225 surface.• The enthalpy of adsorption process was calculated and the spontaneity or non - spontaneity of the interaction was indicated by the values of and other thermodynamic quantities were also calculated and discussed.• At constant temperature, the adsorption of chlorophenolic compounds, dyes, metal ions and pesticides on the four adsorbent surfaces have increased as the adsorbents weight increased.• At constant temperature, the adsorption of 4 - chlorophenol and 2,4 - dichlorophenol on all adsorbent surfaces have decreased as the pH of solution increased. The adsorption of congo red and cresol red dyes on bauxite, modified bauxite and barley husks has decreased as the pH of solution increased. While, the adsorption of both dyes on zerolit225 has increased with the increase of pH. The adsorption of Cd(II) and Cu(II) ions on bauxite, modified bauxite and barley husks has increased as the pH of solution increased, but the adsorption of two metal ions on zerolit225 surface has decreased with increased pH. At constant temperature, the adsorption of chlorpyrifos and tribenuron - methyl on all adsorbent surfaces has decreased as the pH of solution increased.• At constant temperature, the adsorption of all adsorbates (chlorophenolic compounds, dyes, metal ions and pesticides) on these surfaces (bauxite, modified bauxite, barley husks and zerolit225) has decreased with the increase of the ionic strength of solution.• The increased of particle size of bauxite, modified bauxite and barley husks leads to decreased of the adsorption of all adsorbates.• Generally, the adsorption of chlorophenolic compounds on all adsorbent surfaces follows the order : 2,4 - dichlorophenol > 4 - chlorophenol.The adsorption of dyes on all adsorbent surfaces follows the order : congo red > cresol red. The adsorption of metal ions on bauxite, modified bauxite and zerolit225 follows the order : Cd(II) > Cu(II) . The adsorption of metal ions on barley husks follows the order : Cu(II) > Cd(II). The adsorption of pesticides on all adsorbent surfaces follows the order : chlorpyrifos > tribenuron - methy.

استخلاص وتقدير كميات نزرة لبعض المبيدات في العينات البيئيه بوساطة الاستخلاص بنقطة الغيمة والمطيافية الجزيئية == Extraction and Determination of Trace amounts of Some Pesticides in Environmental Samples by Using Cloud point Extraction and Molecular Spectrophptpmetry.

Author name: سهير صلاح احمد
Supervisor name: زهير عبد الامير خماس
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: Arabic
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لم تلق عملية فصل واستخلاص الكميات الضئيلة من المبيدات في العينات البيئية اهتماما واسعا وكبيرا باستعمال مايسمى الاستخلاص بنقطة الغيمة ,نعتقد ان العمل البحثي الحالي سوف يسهم في فتح افاق جديدة في تصميم وبناء تدابير تحليلية تتعلق بهذا الموضوع ويوسع تطبيقات هذه المنهجية من الاستخلاص في واحد من المجالات المهمة للعلوم البيئية. تضمن هذا العمل البحثي ثلاثة فصول رئيسة : الفصل الاول : اشتمل على مقدمة عامة عن المبيدات وتصنيفها مع التركيز على مبيدات الكارباميت فضلا عن مقدمة عامة عن المبيدات قيد الدراسة ( البينديوكارب والكاربيندازيم) واستعراضا للطرائق التحليليلة لتقديرهما من خلال مراجعة الادبيات الكيميائية . كما تناول هذا الفصل بالتفصيل للتعرف على اهمية استخدام المواد الفعالة سطحيا وانواعها والمبادئ والافكارالاساسية والتطبيقات الممكنة لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة في الكيمياء التحليلية ، ومن ثم اردف الفصل باهداف هذه الدراسة. الفصل الثاني : استعراض جامع للاجهزة التحليلية والعامة والمواد الكيميائية المستعملة مع طرائق تحضيرها في هذا العمل البحثي ، فضلا عن تفاصيل كاملة للتدابير التحليلية لطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة المخططة لتقدير المبيدات قيد الدراسة. الفصل الثالث : يلقي الضوء على الجزء المهم لهذه الدراسة والذي يتناول النتائج والمناقشة لموضوعين مهمين في التطبيقات التحليلية وهما الفصل والاغناء عن طريق استغلال بعض التفاعلات العضوية لتكوين نواتج ملونة مع المبيدات قيد الدراسة واستعمال تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة لاستخلاصهما وتقديرهما طيفيا. اشتمل الجزء الاول استحداث طريقة لفصل واغناء وتقدير مبيد البنديوكارب من خلال استخدام كواشف عضوية واستخلاصه على وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة بالاقتران مع تقنية التقدير الطيفي . تعتمد هذه الطريقة على مبدا تفاعل ايمرسون (تفاعل ازدواج - تاكسدي) باستعمال الكاشف 4 - امينوانتيبايرين (4 - aminoantipyrene ) الذي يتفاعل مع المركب الفينولي الناتج من التحلل القلوي للمبيد بوجود العامل المؤكسد سداسي سيانيد الحديديك البوتاسيوم (potassium ferri cyanide ) لتكوين ناتج احمراللون. استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة بـ ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة المختبر وبالدرجة الحرارية نفسها لنقطة الغيمة للترايتون اكس - 114، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب بالقياس اللوني (Colorimetrically) عند الطول الموجي الاعظم 470 نانوميتر. كان مدى الخطية من (8.0 - 0.1 ميكروغرام مل - 1 ) مع معامل امتصاص مولارية ( 105x1.99 ) لتر مول - 1سم - 1 في المحاليل القياسية للمبيد عند الظروف الفضلى وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة. وان عامل الاغناء كان ( 59.87 ) مرة وهذا ما سمح في الحصول على حد كشف (LOD) مقداره ( 0.076 ميكروغرام مل - 1) والحد الكمي ( (LOQ مقداره (0.252 ميكروغرام مل - 1) لمبيد البينديوكارب بالطريقة المقترحة. تم دراسة دقة وضبط الطريقة المقترحة فضلا عن دراسة التداخلات المحتملة . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء. واما الجزء الثاني تضمن تطويرطريقة تحليلية تعتمد على مبدا تفاعلات الازدواج التاكسدي من خلال تفاعل المبيد المتحلل قلويا الى الفينول المقابل مع الكاشف العضوي الاورثوتلويدين(O - Toluidine) بوجود العامل المؤكسد بيرايوديت الصوديوم (Sodium periodate) لتكوين ناتج اصفر اللون . استغل هذا التفاعل في تصميم تدبير تحليلي لاول مرة باستعمال ( CPE) لاستخلاص الناتج الملون عند درجة حرارة (75 مº) لمدة (30 دقيقة) ، ومن ثم تقديرالمبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (430 نانوميتر) . وجد ان الطريقة المقترحة تتبع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 22) نانوغرام مل - 1 ، . اما عامل الاغناء فقد كان عاليا وبمقدار 121) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD) ممتاز بمقدار (0.44 نانوغرام مل - 1) وحد كمي(LOQ) بقيمة (1.49 نانوغرام مل - 1) ومعامل امتصاصية مولارية بمقدار (107x1.02) لتر مول - 1 سم - 1 للمبيد بينديوكارب . كما بينت النتائج ايضا ان ضبط الطريقة المقترحة كان جيدا من حيث نسبة الاسترداد بالمئة التي تراوحت بين(%100.31 - 91.16) الامر الذي يؤكد غياب الاخطاء النظامية (systematic errors) ، اي ان وجود مكونات المنشا (matrix constituents) لهذه العينات ليس لها تاثير ملحوظ على تقدير هذا المبيد. كما وجد ان دقة الطريقة من حيث الانحراف النسبي المئوي (RSD % ) تراوح بين (%2.09 - 1.18) مما يدل على ان الدقة كانت جيدة بسبب غياب الاخطاء العشوائية . طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الثالث تم اقتراح طريقة تحليلية وعلى وفق تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الفنيول الناتج من تحلل المبيد بينديوكارب(Bendiocarb) مع محلول ملح الدايزونيوم لـكاشف 2 - بروموانلين لتكوين صبغة ايزو ذات لون احمر - برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (20 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد بينديوكارب طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (450 نانوميتر). وجد ان الطريقة المقترحة تطيع قانون بير - لامبرت بمدى تركيز (2 - 16 نانوغرام مل - 1 ) وبمعامل امتصاص مولاري (106x7.71) لتر مول - 1 سم - 1 . تبين النتائج ان عامل الاغناء كان عاليا وبمقدار(146.5) مرة ، الامر الذي ادى الى تحقيق حد كشف (LOD ) ممتاز (0.41 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (LOQ) بقيمة (1.36 نانوغرام مل - 1) للمبيد بينديوكارب بهذه الطريقة المطورة. طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المبيد في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبين النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.631 % ) لعينة الخيار بينما كانت (98.139 %) لعينة الطماطم مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي ظهرت بجانب كل طريقة. واما الجزء الرابع فتضمن استحداث طريقتين صديقتين للبيئة (Eco - freiendly) لتقدير الكميات فوق النزرة (Ultra trace) للمبيد كاربيندازيم (Carbendazim) في العينات المختارة اذ اعتمدت هاتان الطريقتان على اكسدة المبيد المعني مع ايونات الحديد الثلاثي (Fe3+) في الوسط الحامضي لتكوين الحديد الثنائي(Fe2+) . وتضمنت الطريقة (A) تفاعل الحديد الثنائي (Fe2+) الناتج من الاكسدة مع كاشف سيانيد الحديديك البوتاسيوم (K3Fe(CN)6 ) لتكوين معقد ذي صبغة تسمى (Prussian Blue) الذي امكن استخلاصه بالمادة الفعالة سطحيا (الترايتون x - 114) عند درجة حرارة نقطة الغيمة (55 مº) ، ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (685 نانوميتر). واما الطريقة (B) فقد اعتمدت على تفاعل الحديد الثنائي الناتج من الاكسدة مع الكاشف العضوي 2،2 ثنائي البيريديل (2 2’ - bipyridyl) لتكوين معقد برتقالي محمرمستقر استخلص بسهولة بالتريتون 114 عند درجة حرارة نقطة الغيمة (60 مº) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (521 نانوميتر). تراوح المدى الخطي ضمن تراكيز ( 13.0 - 0.5نانوغرام مل - 1 ) و(20 - 1.0 نانوغرام مل - 1) وبمعامل امتصاص مولاري (104x2.07) و(104x1.83) ) لتر مول - 1 سم - 1 للطريقة (A) و(B) على التوالي . اما فيما يتعلق بحد الكشف فان القيم التي تم الحصول عليها بالطريقتين المقترحتين كانت افضل بكثير من التي نشرت في الادبيات العلمية وباستعمال تقنيات استخلاص حديثة مختلفة. كما تم احتساب حد الكشف للطريقة (MDL) اذ وجد انه يساوي (0.0032 - 0.0031 ملغم كغم - 1 ). طبقت الطريقتان المقترحتان بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . واما الجزء الخامس فيه تم اقتراح طريقة اخرى لتقدير مبيد الكاربيندازيم تعتمد على تفاعل الازوتة - الاقتران بين الامين الناتج من تحلل هذا المبيد كاربيندازيم مع ملح الدايزونيوم لـكاشف 3 - امينوفينول لتكوين صبغة ايزو ذات لون برتقالي امكن استخلاصها بمايسيلات (micelles) المادة الفعالة سطحيا (surfactant)عند درجة حرارة الغيمة ( 65 مº ) لمدة (40 دقيقة) ومن ثم تقدير المبيد طيفيا عند الطول الموجي الاعظم (441 نانوميتر). كانت ارقام الاستحقاق التحليلية التي تم الحصول عليها بالطريقة المقترحة : المدى الخطي بتركيز(16.0 - 0.4 نانوغرام مل - 1 ) ، عامل الاغناء كان بمقدار(66.65) مرة ، حد كشف (0.51 نانوغرام مل - 1) وحد كمي (1.69 نانوغرام مل - 1، الامتصاصية (107x1.57) لتر مول - 1 سم - 1 وكفاية استخلاص (97.5 %). طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير مبيد الكاربيندازيم في عينات الترب الزراعية والخضروات والبرتقال وعينات الماء . تم مقارنة نتائج الطرائق الثلاث لمبيد البينديوكارب احصائيا من حيث نتائج الاسترداد بالمئة باستعمال التصميم التجريبي (one factor experimental design) لمتغير واحد وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. وتبين عدم وجود فرق معنوي بين الطرائق الثلاث المقترحة. ويبن الاسلوب او النمط الخطي للارتداد لهذا التصميم في تحليل التباين على ان القيمة الحقيقية للاستراد بالمئة يساوي (97.973 % ) لعينة الخيار بينما كانت (99.043 %) لعينة البرتقال مع وجود اخطاء عشوائية لكل طريقة من خلال قيم المعاملات (coefficient ) التي تظهر بجانب كل طريقة. | In fact, the separation and extraction of trace amounts of pesticides in environmental samples did not receive wide attention by using the so - called cloud point extraction. This thesis includes three main chapters : Chapter One : includes a general introduction and classification of pesticides with a focus on carbamate pesticides as well as a brief introduction to pesticides under study (Bendiocarb and Carbendazim) and the chemical literature review of analytical methods for their determination. This chapter also dealt in detail with to learn the importance of using the surface - active substances, types, basic principles and applications of the cloud point extraction in analytical chemistry, and then went on Chapter objectives of this study. Chapter Two : composed of an outline of instrumental analytical technique, general apparatus and chemicals used in this study. Full details analytical procedures for CPE which have been designed for the estimation of the pesticide under study are made in this thesis. Chapter Three : highlight on the important part of this study, which deals with the results and discussion of two important issues of the analytical applications, namely separation, and enrichment by exploiting some organic reactions to form colored products with pesticides under study and the use of cloud point extraction methodology for their extraction and spectrophotometric determination. The first part included the method development to separate, enrich and determination of Bendiocarb (BC) pesticide using organic reagents and cloud point extraction coupled with molecular spectrophotometry. This method is based on the principle of Emerson reaction (oxidative - coupling reaction) using the reagent 4 - Aminoantipyrene which reacts with the phenolic compound resulting from the of alkaline hydrolysis of pesticide in the presence of oxidizing agent (potassium ferri cyanide) to form red product. This reaction is exploited in the designing of an analytical method for the first time via CPE to extract the colored product at temperature of cloud point of Triton X - 114, and then determined colorimetrically at 470 nm . Beer’s law was obeyed between (0.1 - 8.0) μg ml - 1with high sensitivity in terms of the molar absorptivity of (1.99x105) L mol - 1 cm - 1. The enrichment factor of (59.87) fold allows to achieve the limit of detection(LOD) of 0.076 μg ml - 1 limit of quantitation (LOQ) of 0.252 μg ml - 1 for bendiocarb by the proposed method. The newly established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The second part includes the development of an analytical method based on the principle of oxidative coupling reactions via the reaction of the alkaline hydrolysis of BC pesticide to phenol with organic reagent O - Toluidine in the presence of oxidizing agent sodium periodate to form a yellow color product. This reaction was used in the designing of an analytical method for the first time using (CPE) to extract colored product at a temperature (75 ºC) for (30 minutes), and then and then determination of BC pesticide colorimetrically at 430 nm. It found that the proposed method follows the Beer - Lambert law in the concentration range (2 - 22) ng mL - 1. The enrichment factor was high (121) times, achieving excellent (LOD) of (0.44 ng ml - 1) , (LOQ) of (1.49 ng ml - 1) and the molar absorpitivity of (1. 02x107) L mol - 1 cm - 1 for BC pesticide. The results showed that the accuracy of the proposed method was a good in terms of recovery percent ranging from (91.16 - 100.31%) which confirms the systematic errors and the precision in terms of RSD% ranged between (1.18 - 2.09%), which confirms of the absence of random errors. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The third part, an analytical method was proposed in accordance with CPE which depends on diazotization - coupling reaction between the phenolic product resulting from the alkaline hydrolysis of pesticide BC with diazonium salt of 2 - Bromoaniline reagent to form of a red - orange color azo dye which can be extracted into micelles of TX - 114 at CPT of (65 º C) for (20 min) and then BC determined spectrophotometrically at λmax of 450 nm. It found that the proposed method obeys Beer - Lambert law the concentration range (2 - 16) ng mL - 1 with molar absorptivity (7.71x106) L mol - 1 cm - 1. Results show that the enrichment factor was high and found to be (146.5) fold, achieving low LOD (0.41 ng ml - 1) and (LOQ) (1.36 ng ml - 1) of the BC pesticide. The established method has been applied for the detection of bendiocarb in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for BC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.631%) of the cucumber sample while it was (98.139%) of the tomato sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method. The fourth part includes the establishing of two Eco - friendly methods to estimate the ultra trace quantities of the pesticide Carbendazim (MBC) in the selected samples. The two methods depend on the oxidation of MBC with Fe(III) ions in acidic medium to form Fe(II). The method (A) is based on the reaction of Fe(II) ions with K3Fe(CN)6 to form a dye called Turnbull’s Blue which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (55 ºC), and then MBC estimated colorimetrically at 685 nm. Whilst the method (B) relied on reaction of Fe(II) ions with organic reagent (2 2' - bipyridyl) to form an orange complex which can be easily extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (60 ºC) and then MBC estimated spectrophotometrically λmax of 521 nm. the linear ranges were (0.5 - 13 ng mL - 1) and (1.0 - 20 ng mL - 1), molar absorpitivities (2.07x104) and (1.83x104) L mol - 1 cm - 1for method (A) and (B) respectively. Regarding the LOD values obtained both methods were much better than that published in the chemical literature which used of different modern extraction techniques. The detection limit of the method (MDL was found to be equal to (0.0031 - 0.0032 mg kg - 1). The established methods have been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The fifth part, we have suggested another method to estimate MBC pesticide which depends on diazotization - coupling reaction between the resultant amine from the alkaline hydrolysis of MBC pesticide with diazonium salt of 3 - aminophenol to form orange azo dye which can be extracted into the micelles of Triton X - 114 at CPT (65 ºC) for (40 min) and then MBC estimated colorimetrically at 441 nm. The analytical figures of merit obtained by the proposed methods as follow : linear concentration range (0.4 - 16.0 ng ml - 1), enrichment factor (66.65) fold, LOD (0.51 ng ml - 1) LOQ (1.69 ng ml - 1 ),molar absorpitivity (1.57x107) L mol - 1 cm - 1 and the extraction efficiency (97.5%). The established method has been applied for the detection of carbendazim in soil, vegetables, orange and water samples. The results of the three proposed methods for MBC pesticide were compared statistically in terms of percent recovery results via experimental design (one factor experimental design) for one variable and found there is no significant difference between the three proposed methods. The linear pattern of regression for this design in the analysis of variance shows that of the true value of the percent recovery equals to (97.973%) of the cucumber sample while it was (99.043%) of the orange sample with a random errors of each method through values coefficient values which appeared next to each method.

الارتباط بين تعدد النمط الشكلي لجين اصلاح الضرر DNA OGG1 لمرضى عراقيين بالسكري من النوع الثاني == Association Between Polymorphisms of The DNA Repair Gene (OGG1) In Iraqi Patients with Type2 Diabetes Mellitus

Author name: سهى نصر فاضل العامري
Supervisor name: بشرى فارس حسن
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تهدف هذه الدراسة الى مقارنة التوزيع الجيني لمتعدد النمط الوراثي OGG1 في مرض السكري النوع الثاني مع عدد من الاشخاص الاصحاء . شملت الدراسة100 عينة دم لافراد عراقيين,(60 ) شخص مصابين بداء السكري النوع الثاني مشخصين حسب المركز الامريكي للسكري تراوحت اعمارهم بين (39 - 75 ) سنه اختيروا من مركز السكري التابع للجامعة المستنصرية المعالجين من ارتفاع سكر الدم ومقارنه النتائج مع عدد (40)اخذت من اشخاص اصحاء لمجموعة سيطرة تراوحت اعمارهم (40 - 70) سنه. اخذت عينات من البلازما لقياس المؤشرات السريرية للمرضى والسيطرة تضمنت مستوى الكلوكوز بالدم ,مقاومة الانسولين, الكولسترول الكلي ,الدهون الثلاثية ,الدهون ذات الكثافة العالية , الدهون ذات الكثافة الواطئة , الدهون ذات الكثافة الواطئة جدا , كتلة الجسم بالاضافه الى تقييم ارتباط هذه العوامل مع تعدد النمط الوراثي للجين OGG1. اخذت ايضا عينات من الدم شملت الدراسة الجزيئيـة لاستخلاص الـDNA واستخدام التضاعـــف التسلسـلي وتباين اطوال قطع DNA المقيدة للتحري عن التعدد الوراثي لجين OGG1لجميع افراد هذه الدراسة. تمت الدراسة الجزيئية في مختبر البيولوجي الجزيئي /قسم علوم الحياة/ كلية العلوم للبنات. اظهرت النتائج ان المؤشرات السريرية (العمر, الجنس , كتلة الجسم) في كلا من مجموعتي المرضى والسيطرة لم تختلف معنويا حيث مستوى الكلوكوز بالدم في مرضى السكري (173.47 ± 8.60) mg/dl تتراوح مابين ((341 - 102 اما في مجموعة السيطرة فقد كانت (23.42 ± 2.24)mg/dl وتراوحت ما بين ((100 - 81 وكان الفرق معنوي p< 0.001, ومستوى مقاومة الانسولين في المرضى (23.42 ± 2.24) تتراوح مابين ( (71.3 - 4.8اما في مجموعة السيطرة فقد كانت (9.11 ± 0.54)mg/dl وتراوحت ما بين ((20.2 - 2.4 وكان الفرق معنوي p< 0.001 . اظهرت نتائج الدراسة ان كلا من مستوى الكولسترول الكلي ومستوى البروتينات الدهنيه عاليه الكثافة في مرضى السكري كانت mg/dl ( (39.31 ± 2.57) ,( 194.01 ± 6.41على التوالي واما في مجموعة السيطرة فقد كانت 160.04 ± 3.66) mg/dl), (37.35 ± 1.21)على التوالي وكان الفرق غير معنوي (P>0.01). كذلك اظهرت النتائج ان كلا من مستوى الدهون الثلاثية ومستوى البروتينات الدهنية واطئة الكثافة ومستوى البروتينات الدهنية ذات الكثافة الواطئة جدا في المرضى كان ,( 154.07 ± 11.42)( 123.89± 6.45), (30.81 ± 2.11) على التوالي واما مجموعة السيطرة فقد كانت 107.02 ± 6.57)), (99.82 ± 5.29) , (22.87 ± 1.41) وكان الفرق معنويا p<0.01. اما فيما يخص الجانب البايولوجي الجزيئي لتعدد النمط الوراثي لجينOGG1 وتوزيعه ضمن مجموعات الدراسة اظهرت نتائج التحري ان النمط الوراثي البري Ser ) Ser/ ) والنمط الوراثي الهجينCys) Ser/ ) كانا مختلفين معنويا في مجموعة المرضى (26.67%), 70.00%)) مقارنة مع مجموعة السيطرة ( (30.00%,70.00%وكان الفرق معنويا (p<0.01) بينما ظهر النمط الوراثي المطفر(Cys Cys/ ) في المرضى فقط وكان بمعدل (3.33%) مقارنة مع مجموعة السيطرة (0.00%) وكان الفرق معنويا p<0.01. استنادا الى النتائج المذكورة اعلاه فان OGG1 من الممكن ان يكون له دور مهم في امراض السكري النوع الثاني بينما لم يظهر تاثيره على مؤشرات الدهون. | This study aims were to compare the genetic distribution of gentic polymorphism genotype Oxoguanine glycosylase (OGG1) in Type2 diabetes with a number of healthy people. The study was included 100 blood samples to members of the Iraqis, (60) people are suffering from diabetes Type2 according to the US Center for Diabetes aged between (39 - 75 years) selected from the Diabetes Center of the University of Mustansiriya therapists from high blood sugar and compared the results with the number (40) of people to healthy control group ranged in age (40 - 70 years). Plasma samples have been taken from the plasma to measure the clinical parameters for patients and control which are included the level of glucose in blood, insulin resistance, total cholesterol, triglycerides, HDL, LDL , VLDL, body mass index(BMI) in addition to link these factors to the alternation of gentic polymorphism of gene. Blood samples were taken for molecular study included DNA extraction and PCR(Polymerase - Chain Reaction) , RFLP (Restriction fragment length polymorphism) was conducted to investigate the genetic polymorphism of the gene OGG1 for all members of this study. Study, which was carried out in the molecular biological laboratory, of the Biology science department / College of Science for women. The results showed that clinical indicators (age, sex, body mass) in both patients and control did not differ significantly , Blood glucose level in diabetic patients were (173.47 ± 8.60) mg / dl ranging from (102 - 341) while in the control group were ( 23.42 ± 2.24) mg / dl and ranged between (81 - 100) was a significant difference p <0.001, and the level of insulin resistance in patients (23.42 ± 2.24) ranging from (71.3 - 4.8) while in the control group were (9.11 ± 0.54) mg / dl and ranged between (20.2 to 2.4), and the difference was significant p <0.001. Results also showed that both the level of total cholesterol and the level of lipoproteins high density in patients with diabetes were (194.01 ± 6.41), (39.31 ± 2.57) mg / dl, respectively, wihle in the control group were (160.04 ± 3.66) mg / dl), ( 37.35 ± 1.21), respectively, and the difference was not significant (P> 0.01). The results also showed that the triglyceride level and low density lipoproteins (LDL) level , very low density lipoproteins (VLDL) in patients were, (154.07 ± 11.42) (124.6± 6.45), (30.81 ± 2.11), respectively, while control group were (107.02 ± 6.57), (99.82 ± 5.29), (22.87 ± 1.41) and the difference was significant p <0.01. Genetic analysis for OGG1 genetic polymorphism show that the genotype of wild (Ser / Ser) and genetic pattern hybrid (Ser / Cys) in patients group (26.67%), (70.00%) compared with the control group (30.00%, 70.00%) and the difference was significant (p <0.01), while the back of the mutant (Cys/ Cys) in patients only had a rate of (3.33%) compared with the control group (0.00%) and the difference was significant p <0.01 . Based on the above results, the OGG1 could have an important role in the pathogenesis of type2 diabetes, while its impact on fat indicators did not show.

تحضير اوكسيد الكرافين المحوروتطبيقاته كمتحسس كهروكيمياوي == Synthesis of modified Graphene Oxide and its application as Electrochemical Sensor

Author name: سندس هادي مرزا
Supervisor name: عصام عبد الكريم عبد اللطيف
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This study involved preparation of Graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (RGO) using Hummer method and chemical method respectively.These carbon nanomaterials were used as starting material to make novel functionalize with thiocarbohydrazide (TCH) which was prepared by reacting CS2 with hydrazine to form GO or RGO - 4 - amino,5 - substituted 1H,1,2,4 Triazole 5(4H) thion (ASTT) ,(GOT) and( RGOT) respectively via cyclocondensation reaction.Also MnO2 nanorod was prepared to form hybridized with GOT and RGOT. A commercial multiwall carbon nanotube (MWCNT) and functionalization with carboxylic groups' (f - MWCNT) and its nanocomposite with GOT were also prepared.All carbon nanomaterials were characterized with different techniques such as Fourier transform infrared (FT - IR), X - ray diffraction (XRD), atomic force microscope (AFM) scanning electron microscope (SEM) and elemental analysis. XRD showed presence diffraction peak at 11.95 for GO and this diffraction disappeared for RGO. Diffraction peak of crystal planes for MnO2 matched well with standard data. The diameter of MnO2 nanotubes was determined using Debye scherrer equation and found to be 11.6nm corresponding with AFM image. The AFM images proves the growth of MnO2 nanotubes from the MnO2 nano spherical shape these images are very rare in the scientific literature.The real permittivity (ε'), imaginary permittivity (ε") and a.c conductivity (S.m - 1) of all nanomaterials were measured by LCR meter at frequencies ranging from 100Hz to 100 KHz.The result showed the values of the real permittivity for RGO higher than GO at all frequencies while RGOTM have lower values of real permittivity at low frequency due to presence of MnO2 nanorods which affected the accumulation of charges. The imaginary permittivity of f - MWCNT - GOT and RGO were at low frequency higher than the real values due to their high conductivity. Also imaginary permittivity of f - MWCNT - GOT nanocomposites at all frequencies higher than real which have negative values at frequencies in range 400 to 4KHz .a.c conductivity for RGO and f - MWCNT - GOT nanocomposite have higher values compared with all prepared nanomaterial, at the same time the modified WE with f - MWCNT - GOT nanocomposite show the best detection limits in comparison with other prepared modified WE.Also the prepared nanomaterials were used to study novel sensing system and develop electrochemical sensor capable of detecting some of antibiotics such as Ampicillin (AMP), Amoxilline (AMOX) which have β - lactam ring and Tetracycline (TET) which contains four hydrocarbon rings using cyclic voltammetry (CV) technique via modification of the working electrode of the SPCE with the prepared nanomaterial by deposition process. f - MWCNT - GOT/SPCE nanocomposite showed higher electrochemical reaction response and lower limit of detection. The working electrodes surfaces were studied with AFM and SEM techniques. The value of apparent heterogeneous electron transfer rate constant (ks) was determined using the value of electron transfer coefficient (α) and the result showed that f - MWCNT - GOT/SPCE showed higher (ks).

تـصـمـيـم العـدة الـتـشـخـيـصـيـة الاليـزا وتـحـضـير لـقاح مـن مـتـعـدد الـسـكـريات الـدهـنـي للـجـدار الـخـلـوي للـزائـفـة الزنـجاريـة مـن مـرضى الـحـروق == Designing ELISA Kit and preparing a vaccine from Lipopolysaccharides of the cell wall of pseudomonas aeruginosa from patients with burn

Author name: سـوسـن عـبـد الـحـسـيـن مـهـدي
Supervisor name: تغريد علوم محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الدراسة 200 مريض مصابين بجروح الحروق اخذت من مدينة بغداد قورنت مع 100من الاشخاص الاصحاء كمجموعة سيطرة. والنماذج التي اخدت من جميع هي عينة دم وزرع .جميع العينات اخدت من مستشفى الكاظمية التعليمي , من شهر شباط (2014) الى شهر تشرين الثاني (2014) وتم تشخيصها بتقنيات عدة هي ( الزرع , الفايتك , الايبي , كت الاليزا)حيث بينت النتائج ان 59% اي ( 118) مريض كان مصاب ببكتريا السيدوموناس 41% اي (82) مريض مصاب ببكتريا اخرى .بينت نتائج الفحص ان تقنية الفايتك والاليزا والايبي لها نفس درجة الحساسية لتشخيص بكتريا السيدوموناس والتي كانت اكثر دقة من بقية الفحوصات المختبرية الاخرى .وبينت نظم الفحص ان معظم بكتريا السيدوموناس كانت من العزلة (اي تي سي سي 15692 ) اي (87 من اصل 118) و(31 عزلة لبكتريا السيدوموناس لسلالات اخرى ).استخدمت تقنية الكروموتوغرافي للاستخلاص وعزل جزئي لجدار خلية السيدوموناس ارجينوزا ذات العزلة ( اي تي سي سي 15692) المحتوي على اللايبوبولي سكرايد .تم تقدير التحفيز المناعي للايبوبولي سكرايد من خلال زرقه تحت جلد الفئران وقياس تركيز المستضدات المتكونة داخل جسم الفئران ضد تركيب اللايبوبولي سكرايد باستخدام تقنية الاليزا حيث اظهرت الدراسة امكانية صناعة لقاح ضد بكتريا السيدوموناس من خلال التجارب علىالفئران , وكذلك تحوير عدة فحص (كت الاليزا) فعالة لتشخيص بكتريا السيدوموناس ذات العزلة (اي تي سي سي 15692) والتي تمثل خطوة تجريبية اولى في مجال تصنيع عدة فحص بشكل نهائي. | In this study ,the samples were collected from "200 patients" suffering from burn wound and 100 healthy individuals as a control group ,from each patients wound swap and blood was taken. All samples were collected from patients who attended Al - Kadhimiya Teaching Hospital and during the period from February 2014 to November 2014 and were investigated for Pseudomonas aeruginosa by many tests including [Culture, Vitek ,API and ELISA Kit ]. Laboratory investigations which are important for the diagnosis of Pseudomonas aeruginosa, including (culture,Vitek ,API and ELISA KIT) were done to all samples. The results showed that 59 % (118) patients were infected with Pseudomonas aeruginosa ,while 41% (82) patients were infected with other than Pseudomonas aeruginosa .The results of API and Vitek demonstrated that they had the same degree of sensitivity to Pseudomonas aeruginosa and that their sensitivity was more than other tests . The results of our investigation revealed that most of the Pseudomonas aeruginosa isolated in this study belonged to the isolate ATCC 15692 (87 isolates out of 118 patients ), and that the other 31 isolates belonged to Pseudomonas aeruginosa from other different isolates.Chromatography technique was employed to extract and purify cell wall containing Lipopolysaccharide LPS by using Pseudomonas aeruginosa isolate ATCC 15692.Immunogenicity of LPS component was determined by injection of mice subcutaneously ,then the concentration of antibody formed against LPS component was determined by ELISA technique .These findings indicated the ability of LPS to stimulate the immune system in order to release antibody against Pseudomonas aeruginosa isolate ATCC 15692 , therefore, this result may be a promising procedure to produce vaccine against Pseudomonas aeruginosa isolate ATCC 15692 , to immunize experimental and laboratory animals , and may be an effective method to produce diagnostic kits against Pseudomonas aeruginosa isolate ATCC 15692 such as ELISA kit.

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الدوائية الجديدة للبوليمرات الطبيعية == Synthesis and Characterization of Some New Drug Derivatives of Natural Polymers

Author name: سناء هتور عواد
Supervisor name: فريال محمد علي السلامي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تناول هذا البحث، طرائق مختلفة في تحضير بعض المشتقات الدوائية الجديدة للبوليمرات الطبيعية , ونظرا للاستخدام الواسع لهذه البوليمرات في المجالات الصيدلانية ومجالات الطب الحيوي وكذلك لغرض السيطرة على التحرر الدوائي لها . للبوليمرات الدوائية فوائد كثيرة منهزايادة فعالية الوحدات البايولوجية المعوضة ,وتقلل من الاثار الجانبية للادوية وان البوليمرات الطبيعية الحاملة للدواء هي مركبات غير سامة، وقليلة التكلفة، ولها قابلية التحلل ، ومتوفرة ، مقارنة مع البوليمرات الصناعية ، حيث انها تزيد من فترة التحررالدوائي الفعلي تناول هذا البحث طرق مختلفة في التحضير منها ا : - الجزء الاول : - ا - تحضير بوليمر مطعم بحامض الماليئك اللامائي لكل من البوليمرات الطبيعية (الجيلاتين ,الكازائين ) باستخدام طريقة البلمرة بالجذور الحرة ومن ثم تعويضها بادوية امينية مختلفة مثل الاموكسيلين, الامبيسيلين,البروكائين, 4 - امينو انتي بايرين البروكائين السالبيوتامول.المخطط رقم (1) يوضح ذلك - تحضير بوليمر مطعم(الجيلاتين,الكازائين,الكيتوسان ) بحامض المثيل نادك اللامائي باستخدام طريقة البلمرة بالجذور الحرة ومن ثم تعويضها بادوية امينية مختلفة مثل الاموكسيلين, الامبيسيلين, 4 - امينو انتي بايرين , البروكائين ,السالبيوتامول,سلفاميثازول المخططين رقم (2) (3) يوضح ذلك.ا - تحضير البوليمرالمطعم (الجيلاتين,الكازائين,الالبومين, الكيتوسان) بالكلايسيدال اكريليت ومن ثم تعويضها بادوية امينية مختلفة( الاموكسيلين, الامبيسيلين, 4 - امينو انتي بايرين , البروكائين,سلفاميثازول, السيفلكسين)المخطط رقم (4)يوضح ذلك - تحضير البوليمرات المطعمة (الجيلاتين,الكازائين,الالبومين ,الكيتوسان) بحامض الاكريلك باستخدام بيرسلفات الامونيوم كبادئ ومن ثم تعويضه بادوية امينية مختلفة(الاموكسيلين, الامبيسيلين,البروكائين, السيفالكسين ,السلفاميثازول).المخططين (5)و(6) يوضح ذلك ب - اضافة اليوجينول الى كيتوسان ومن ثم تعويضه بادوية كاربوكسيلية (البروفين,الكابتوبرل والاندوميثوسين ) المخطط رقم (7) يوضح ذلك - - تحضير اثيلين ثنائي امين رابع حامض الخليك اللامائي AEDTA ومن ثم فتح حلقة الانهدريد بواسطة مجموعة الامين الموجودة في الكيتوسان وبعدعا تم تحضي البوليمر التكاثفي مشتركChitosan - EATA بعدها عوض بادوية امينية مختلفة مثل(الاموكسيلين, ,البروكائين, 4 - امينو انتي بايرين , ,سلفاميثازول,)المخطط رقم (8)يوضح ذلك - - تحضيرالبوليمر التكاثفي الميلامين - EDTA ومن ث تعويضه بالادوية الامينية. الاموكسيلين, ,البروكائين, 4 - امينو انتي بايرين , ,امبيسيلين)المخطط رقم (9)يوضح ذلكالجزء الخامس : - 8 - - فتح حلقة PVP باستخدام : - ا - الاثلين ثنائي امين, ايثانول امين ومن ثم تعويضها بادوية امينية وكاربوكسيلية ( حامض ميفينامك, .كابتروبرل,بروفين,سبروفلكسين) المخطط رقم (10)و(11)يوضح ذلكشخصت البوليمرات الدوائية المحضرة بالاشعة تحت الحمراء,الاشعة فوق البنفسجية,وطيف الرنين النووي المغناطيسي.ثم تمت دراسة المسح المجهري الالكتروني للبوليمرات المحضرة .كذلك تمت دراسة النسبة المئوية للانتفاخ لبعض البوليمرات المحضرة. درس التحلل الدوائي المحكم للبوليمرات المحضرة ,وكذلك درست الفعالية البايولوجية لبعض البوليمرات الدوائية. تمت دراسة الاستقرارية الحرارية لبعض مشتقات البوليمرات المحضرة حيث امتازت بالاستقرار الحراري ولدرجات حرارية مرتفعة . ان البوليمرات الدوائية المحضرة حسنت من قابلية ذوبان الادوية والتي امتازت بالاطلاق الدوائي التدريجي والذي يطيل ويزيد النشاط الدوائي لفترة اطول داخل جسم الكائن الحي.اضافة الى كونها بوليمرات دوائية جديدة بالامكان استخدامها بتطبيقات مختلفة صيدلانية وطبية وصناعية وقد تم تقديمها كبراءة اختراع لاستخدامها في طب الاسنان نتيجة الخواص المناسبة التي امتازت بها . | In this research, different methods were carried out to synthesize drugs Natural polymer and their derivatives which represent a group of polymers widely used in the pharmaceutical and biomedical fields for the controlled release of drugs. The methods which were used to synthesis the drug polymers including fifth line First Line : ( a)Preparation of graft copolymerization maleic anhydride with (gelatin ,casien ,albmin) backbones and substitution with amino drugs (Amoxilline ,Ampicilline,Cephalexine,Procaien,4 - amino antipyrine). explained in scheme(1) : - (b)Substitution of (gelatin ,casien ,albmin,chitosan ) - g - methyl nadic anhydride with different drugs such as, 4 - Aminoantipyrine, Ampicillin, and Amoxicillin ,Procaein,Salbutamol ,Salphamethazol, Cephalexine explained in scheme(2)and(3).Preparation of (gelatin,casien ,albmin) - g - Glycidyl acrylate and then substitution with different amino drug such as ,Ampicillin Amoxicillin ,Procaein, ,Salphamethazol, Cephalexine explained in scheme(4). Preparation of (gelatin,casien ,albmin) - g - acrylic acid by using ammonium per sulfate as initiator and then substituting with different amino drugs such asProcaine Amoxilline,Salphamethazol, and 4 - amino antipyrine,Ampicilline, Cephalexine is shown explained in scheme(5) (6).) addition of Eugenol to (chitosan) and then reaction with carboxylic drug ,Ibuprofen, Captopril ,Indomethacin explained in Scheme(7).a - Preparation of AEDTA and then ring opening of AETA by amino group of Chitosan to preparation Chitosan - co - AEDTA as a condense polymer and then substitution with different amino drugs such as ( 4 - Amino Antipyrine Procaien , Amoxilline , Salphamethazol) explained in scheme(8) (b)preparation of (melamin - AEDTA)as a condensed polymer and then substitution with amino drugs (Amoxicillin, - 4 - Aminoantipyrin ,Ampicillin,Procaien) explained in scheme(9) .Ring opening of PVP with ethylene diamin and ethanol amin and then substitution with carboxylic drugs(Mefenamic acid, Ibuprofenand Ciprofloxacin, Captoprill) explained in scheme(10) : - All prepared drug polymers were characterized by FTIR, UV. and 1H - NMR spectroscopes. Scanning electron microscopy (SEM) was studied for some drug polymer. Swelling percentages and intrinsic viscosities were studied. Physical properties of all substituted polymers were measured. Controlled drug release was studied in pH values (1.2)and(7.4), at 37℃.The spacers act as a convenient distance between drug and polymer chains which increased the reactivity towards hydrolysis and controlled by type and size of spacer groups. In this work, (82) new drug polymers were prepared with an idea including the enhancement and suitable controlled drug release compared with previous studies. Biological activity was studied for some drug polymers.

تحضير والدراسة التركيبيه والفعالية البايولوجية والمعالجة النظرية لبعض معقدات الليكاند المخلبي الجديد == Synthesis, Structural Biological Studies and theoretical treatment of new chelating ligand with some transition metals complexes

Author name: سمر عدنان احمد
Supervisor name: اياد حمزة جاسم | اياد سعدي | محاسن الياس
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: A new ligand have been prepared in this work, which was chosen to synthesis a new set of transition metal complexes [Mn(ІІ),Co (II), Ni (II),Cu(ІІ),Zn(ІІ),Hg (II),Cd (II),Pd(ІІ), Cr(ІІІ) and Rh (IІI)].The new ligand (Potassium (Benzothiozole - 2 - dithiocarbamato hydrzide)) was isolated and characterized by appropriate physical measurements, vibrational and uv - vis spectroscopy.This dithiocarbamate derivative (L) has been used as ligand to prepare a number of new complexes with the selected metal ions, [Cr(ІІІ), Mn(ІІ),Co (II), Ni (II),Cu(ІІ),Zn(ІІ),Hg (II),Cd (II),Pd(ІІ) and Rh (IІI)].These complexes were studied and characterized using FT.IR, UV - Vis Spectroscopy, molar conductivity, magnetic susceptibility melting points and atomic absorption measurements. It concluded that {[CrL3].3EtOH, {[CuL2(H2O)2].H2O and [NiL2(H2O)2].4EtOH} have octahedral geometries ,{[RhL2]Cl and [PdLCl].1.5EtOH} have square planer geometries and {[CoL(H2O)Cl].3EtOH, {[ZnL2].6EtOH, [MnL2].1.5EtOH and [CdLNO3].3EtOH ,[HgL2].XH2O} have a tetrahedral geometry. Different bonding and structural behavior were revealed through the study of the coordination chemistry of the metal complexes of the new ligand. The nature of bonding between the metal ion and the donar atoms of the ligand were demonstrated through the calculated of Racah parameter and the other ligand field parameters, which were calculated using the suitable Tanaba - Sugano diagrams.A theoretical treatment of the formation of complex in the gas phase was studied; this was done using the hyperchem - 6 program for the Molecular mechanics and semi - empirical calculations. The heat of formation (ΔH°f) and binding energy (ΔEb) for the free ligand and its metal complexes were calculated by (PM3 and ZINDO/1) methods, at 298°K. Furthermore, the electrostatic potential of the free ligand was calculated to investigate the reactive sites of the molecule. PM3 was used to evaluate the vibrational spectra of the free ligand (L), and these obtained frequencies agreed well with those values experimentally found, in addition, the calculation helped to assign unambiguously the most diagnostic bands.The antibacterial activity for the starting material, the ligand and its metal complexes were studied against two selected microorganisms (Staphylococcus aureus) and (Pseudomonas aeruginosa), using (10 mM) and (5mM) concentration in nutrient agar medium.The results were showed a great enhancement of activity of some complexes relative to that of their respective ligand. These were attributed to the synergetic effect between the metal ion and the ligand, in addition to the differences in the structural varieties

تحضير وتشخيص قواعد شف جديدة لوحدة الامايد ودراسة الفعالية البايولوجية لها == Synthesis and Characterization of Novel Schiff bases of Imide Moiety and their antibacterial study

Author name: سليمان محمود حسن
Supervisor name: علي حمادي سمير | اسماعيل ياسين مجيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The thesis consists of three chapters , the first chapter (introduction) is in many parts and describe of thiadiazole and some methods for preparation of thiadiazole, biological activity of thiadiazole, imide and synthesis of imide compounds and biological activity and Schiff bases. The second chapter is deals with the synthesis of imide compounds containing heterocyclic compounds.Synthesis of N' - (4 - (dimethylamino)benzylidene) - 2 - (5 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetohydrazide [5] The title compound was synthesized from the condensation of hydrazide derivative [4] with p - N,N - dimethylbenzaldehyde with few drops of acetic acid give compound [5].Synthesis of (E) - 2 - (4 - (5 - (4 - nitrobenzylideneamino) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [8] Compound [8] was obtained by reaction of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzoic acid [6] with one mole thiosemicarbazide in phosphorousoxychloride give 2 - (4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)isoindoline - 1,3 - dione [7]. 1,3,4 - thiadiazole derivative [7] was reacted with p - nitrobenzaldehyde afforded compound [8].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - substituted [10] a,b,c,d,e,f,g,h,i And synthesis of S - substituted 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl)benzothioate[11]a,b,c The title compounds were prepared by the reaction of compound [6] with thionyl chloride give acylchloride derivative [9] and the reaction of acyl chloride with appropriate primary amine give amide derivative[10 a,b,c,d,e,f,g,h,i] but the reaction of acylderivative [9] with thiol derivatives give compound[11 a,b,c].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N' - (4 - substituted) benzohydrazide[13a,b] Compound [13a,b ] was synthesized by the reacted of acylderivative[9] with hydrazine hydrate give hydrazide comound[12 ] and the reaction of hydrazide with appropriate benzaldehyde give the title compounds.Synthesis of ethyl 2 - (5 - (4 - oxo - 2 - phenylquinazolin - 3(4H) - yl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - ylthio)acetate[16] Compound [16] was synthesized from the reaction of benzoyl chloride with anthranilic acid give 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one [14] then the reaction of this compound with 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole afforded of compound [15].the reaction of ethylchloroacetate with compound [15]and presence of potassium carbonate give the title compound[16].Synthesis of 4 - (1,3 - dioxoisoindolin - 2 - yl) - N - (4 - oxo - 2 - phenyl - 4,4a - dihydroquinazolin - 3(8aH) - yl)benzamide[18] The quinazolin derivative [18] was synthesized from the reaction of 2 - phenyl - 4H - benzo[d][1,3]oxazin - 4 - one[14] with hydrazine hydrate give 3 - amino - 2 - phenylquinazolin - 4(3H) - one [17]. The acyl chloride derivative [9] was treated with compound[17] give the title compound.Chapter three (results and discussion) containing of the characterization of the synthesized compounds was elucidated by different spectroscopic methods ,e.g.,(FT - IR and H - NMR) spectroscopy in addition to the elemental analysis. The results are in agreement with the suggested structures.

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة للمورفولين واختبار الفعالية البايولوجية == Synthesis, Characterization of Some New Morpholine Derivatives and Screening the Biological Activity

Author name: سرى صادق رؤوف القيسي
Supervisor name: انتصار عبيد التميمي | سميعة جمعة خماس
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: حضرت في هذه الرساله بعض المشتقات الجديدة للمورفولين الحاوية على حلقات غير متجانسة بتفاعلات مختلفة , تم تشخيص هذه المشتقات بواسطة درجات الانصهار واطياف, FT - IR 13C - NMR and 1H - NMR , كما انه تم قياس الفعالية البايولوجية لبعض منها .يتلخص البحث في ثلاثة اجزاء : يتضمن الجزء الاول : 1 - تحضير المركب مورفولين - N - اثيل خلات (1) من خلال تصعيد المورفولين مع كلوريد خلات الاثيل وثلاثي اثيل امين كعامل مساعد والبنزين كمذيب .2 - تحضير مورفولين - N - خلات الهيدرازايد(2) من خلال مفاعلة المركب (1) مع الهايدرازين بوجود الايثانول كمذيب . 3 - تحضير قواعد شيف (3 - 9) من خلال تفاعل مركب (2) مع الديهايدات اروماتية مختلفة وكيتونات اروماتية بوجود حامض الخليك الثلجي .4 - تحضير سلسلة جديدة من مركبات البيتا - لاكتام(10 - 14) من خلال تفاعل قواعد شيف (3 - 9) مع كلورواسيتايل كلورايد , ثلاثي اثيل امين كعامل مساعد و4,1 - دايوكسان كمذيب . بعدها تم قياس الفعالية البايولوجية لهذة المركبات (10 - 14) حيث شخصت هذة المركبات المحضرة في هذا الجزء والتي عددها (1 - 14) بتقنية FT - IR وجزء منها بتقنية 1H - NMR و13C - NMR . الجزء الثاني : يتضمن الجزء الثاني تفاعل المركب (2) مع انهيدريدات مختلفة مثل (سكسنك, فثالك ومالك ) بوجود حامض الخليك الثلجي والايثانول كعامل مساعد لتحضير سلسلة من مشتقات الايمايدات الحلقية. تم في هذا الجزء الحصول على المركبات والتي تم تشخيصها بالطرق الطيفية المذكورة اعلاه (15 - 17). ومخطط (1) يوضح المركبات المحضرة في الجزء الاول والثاني. الجزء الثالث : تم تحضير المركبات التالية في هذا الجزء بتفاعلات مختلفة كما يلي : 1 - تحضير المركب مورفولين - N - خلات سيمي ثايو كاربازايد(18) من خلال تصعيد المركب (2) مع امونيوم ثايوسيانايد , حامض الهيدروكلوريك المركز والايثانول كمذيب لمدة 20 ساعة .2 - حضر 5 - (مورفولين مثيل) - H1 - 4,2,1 - ترايازول - 3 - ثايول (19) من خلال تصعيد المركب (18) مع هيدروكيد الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك لمدة 3 ساعات .3 - حضرت سلسلة جديدة من مشتقات 4,2,1 - ترايازول (20 - 23) من خلال تفاعل المركب (19) مع الفورمالديهايد , ثنائي مثيل سلفوكسايد كمذيب مع امينات مختلفة مثل N - ثنائي فنيل امين , N - اثيل انيلين ,N - ثنائي اثيل امين , N - ثنائي - n - بيوتيل امين .4 - حضرت مشتقات جديدة من 4,2,1 - ترايازولين (24) من خلال تفاعل المركب(19) مع برومو حامض الخليك .5 - تفاعل المركب (24) مع الديهايدات اروماتية مختلفة بوجود ثنائي مثيل سلفوكسايد كمذيب لتحضير سلسلة من مركبات (25 - 28). تم تشخيص المركبات المحضرة (18 - 28) يالتقنيات المذكورة بالجزء الاول .مخطط (2) يوضح المركبات المحضرة في الجزء الثالث .وضحت هذه التفاعلات حسب المخطط التالي : - | The study in this thesis includes the preparation of new morpholine derivatives and these derivatives were characterized by their melting point, H - NMR,C - NMR FT - IR spectrum and masurmant biological activity for some of them .The thesis consists of three parts : Part one : 1 - Preparation of morpholin - N - ethyl acetate [1] by reaction morpholine with ethyl chloro acetate in the presence triethylamine as an catalyst and benzene as a solvent. 2 - Preparation of morpholin - N - acetohydrazide [2] by reaction compound [1] with hydrazine hydrate and ethanol as a solvent .3 - Schiff bases[3 - 9] were prepared by reactino compound [2] with different aromatic aldehydes and ketons in presence glacial acetic acid .4 - Preparation β - Lactam derivatives [10 - 14] by reaction Schiff base(3 - 9) with chloro acetyl chloride ,triethylamine as an catalyst and 1,4 - dioxane as a solvent .The last part includes studying of the antibacterial activity of some of the synthesized compounds.Part Two : Reaction compound [2] with different anhydrides such as (Succinic , Pthalic and Maleic ) in presence glacial acetic acid and ethanol as a solvent . The second part deals with the synthesis of new cyclic Imides derivatives[15 - 17] .Part Three : 1 - The third part includes Synthesis of morpholin - N - aceto semithiocarbazide [18] by reaction compound [2] with ammonium thiocyanate , concentration hydrochloric acid and ethanol as a solvent ,all the mixture was refluxed for 20 hours. 2 - Preparation of 5 - (morpholin - N - methylene) - 1H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol by reaction compound[18] with sodium hydroxide and hydrochloric acid , all the mixture was refluxed for 3 hours.3 - Preparation of new 1,2,4 - triazole derivatives [20 - 24] by reaction compound[19] with formaldehyde , dimethyl sulfoxide as a solvent with different secondary amines such as (N - di - phenylamine , N - ethyl aniline , N - di - ethylamine ,N - di - n - butylamine .4 - Preparation of new 1,2,4 - triazoline derivatives [24] by reaction compound [19] with bromo acetic acid .5 - Reaction of compound [24] with different aromatic aldehyde and dimethyl sulfoxide as a solvent were obtain compounds [25 - 28] .The reactions as shown in the following scheme

دراسة طيفية لتقدير الاولانزابين ، الترايفلوبيرازين هيدروكلورايد والكاربامازيبين بحالاتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية == A Spectrophotometric Study for the Determination of Olanzapine, Trifluoperazine hydrochloride and Carbamazepine in their Pure Forms and Pharmaceutical Preparations

Author name: سحر ريحان فاضل
Supervisor name: نجوى اسحق عبد الله | انتظار داود سليمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Four different spectrophotometric methods were developed in this study for the determination of three Antipsychotic drugs namely; olanzapine (OLN.), trifluoperazine hydrochloride (TFZ.) and carbamazepine (CRN.) in their pure form and pharmaceuticalpreparations which are formulated as tablets. The first method : Oxidative coupling reaction Based on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 403nm for olanzapine, 405nm for trifluoperazine hydrochloride, and 485nm for carbamazepine; against reagent blank.Different variables affecting the completion of the reaction have been carefully optimized by varying the parameters one at a time and controlling all others fixed. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (2 - 35) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.0247104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.8075 μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 40)μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.4832104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1747μg.mLfor (TFZ.) product, (4 - 50) μg.mL - 1 with molar absorptivity 6.4746103 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1094 μg.mL - 1 for (CRN.) product.The stoichiometry of the formed complexes were examined adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were observed in the estimation of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their tablet dosage form.The second method : Diazotization coupling reaction Based on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of ρ - nitroaniline (which prepared by the reaction of ρ - nitroaniline with sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline mediumto form colored azo dye products. The absorbance values for the formed azo dye compounds were measured at 405 nm for olanzapine, 406 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 416 nm for carbamazepine; against reagent blank.The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 45) μg.mL - 1 with detection limit 0.3148μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 18) μg.mL - 1 with detection limit 0.0676μg.mL - 1 for (TFZ.) product, (0.5 - 20) μg.mL - 1 with detection limit 0.0756 μg.mL - 1 for (CRN.) product. The molar absorptivity were found to be 1.5777104L.mol - 1.cm - 1, 1.8704104 L.mol - 1.cm - 1 and 1.8735104 L.mol - 1.cm - 1 for (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) respectively.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were found in the determination of these drugs, therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.The third method : charge transfer complex formation Based on the formation of charge transfer complexes between the studied drugs as n - donors, and  - chloranil as π acceptor. The absorbance values for the formed complexes were measured at 359 nm forolanzapine, 390 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 395 nm for carbamazepine; against reagent blank. All of the reaction conditions were studied and optimized. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.Olanzapine and trifluoperazine hydrochloride reacted with p - chloranil in the presence of borate buffer solution of pH 9. Calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 30) μg.mL - 1 with molar absorptivity 2.3307104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.0659 μg.mL - 1 for (OLN.) complex, (1 - 20) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.7033104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1239 μg.mL - 1 for (TFZ.) complex.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found 1 : 2 (OLN.) : p - chloranil for olanzapine complex and 1 : 1 (TFZ.) : p - chloranil for trifluoperazine hydrochloride complex.On the other hand carbamazepine reacted with p - chloranil in the presence of potassium hydroxide to form charge transfer complex. Beer’s law is obeyed in a concentration range of (5 - 35) μg.mL - 1 and detection limit 0.1994 μg.mL - 1 with molar absorptivity 4.8190103 L.mol - 1.cm - 1. The results adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods showed that the complexes were formed with a ratio of 1 : 1 (CRN.) : pchloranil No interference of the studied excipients were found in the determination of (TFZ.) and (CRN.), while interference of some excipients were found in the determination of (OLN.). Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.Fourth method : derivative spectrophotometry Based on the first and second derivative spectra of absorption which has been applied for simultaneous spectrophotometric determination of (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) drugs in their mixture in the ultravioletregion. The method offers an advantage of getting rid of the resulting error in the absorption values of each drug because the presence of the two other drugs can interfere in the determination of the cited drug. It was found that the method is able to accurately estimate (OLN.) in the range of (2 - 14) μg.mL - 1, in mixtures containing (2, 6, and 10) μg.mL - 1 of (TFZ.) and (CRN.) as interfering species. The results obtained, form the first derivative measurements, indicated that when the concentration of (TFZ.) and (CRN.) is kept constant with variable concentrations of (OLN.), the peaks amplitudes measured as peak to baseline at 291.47 nm was found to be in proportion with the (OLN.) concentration and used for its determination. The careful inspection of the second derivative spectra obtained for the mentioned mixture of the cited drugs showed that height to baseline at zero cross at 300.00nm, measurements could be used to quantify the exact concentration of (OLN.) in the presence of (TFZ.) and (CRN.). species. The procedure gave good results over the studied range of concentrations depending on peak to baseline at 266.95 nm measurement which could be used for the determination of (TFZ.) in the first derivative.On other hand, the wavelengths are at 263.47 nm and 270 nm, peak to baseline measurements were used for the estimation of (TFZ.) using second derivative, were found to be in proportion with the (TFZ.) concentration, and used for its determination. Alternatively (CRN.) was determined in the range of (2 - 14) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (TFZ.) as interfering species. The procedure exhibited good results over the studied range of concentrations depending on height to baseline at zero cross at 225.00 nm measurement was found to be used for the determination of (CRN.) using the first derivative, while the wavelengths are at height to baseline at zero cross 231.47 and peak to baseline at 238.69 nm measurements were used for the estimation of (CRN.) using second derivative were found to be in proportion with the (CRN.) concentration, therefore they are used for its determination.The results showed that no interferences from the studied excipients were found in the determination of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations(TFZ.) was determined in the range of (2 - 13) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (CRN.) as interfering

دراسة الاجسام المضادة لانزيم الثايرويد بيروكسيديز والدالات الكيميائية الحياتية (T3,T4,TSH) عند مرضى السكري النوع الاول في بغداد == Study The Anti - bodies of Thyroid peroxidase and Biochemical Parameters (T3,T4,TSH) for type (1) Diabetes Patient in Baghdad

Author name: سارة ستار جبار الكناني
Supervisor name: سند باقر محمد الاعرجي | عباس مهدي رحمة
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: مرض السكري النوع الاول ذاتي مناعي يتميز بنقص الانسولين المطلق نتيجة تحطم خلايا جزيرة بيتا وثبت ان مرض السكري/ النوع الاول مرتبط مع مرض الدرقي الذاتي . اجريت الدراسة في المركز التخصصي للسكري /بغداد خلال الفترة تشرين الثاني 2010 ولغاية كانون الثاني 2011. شملت الدراسة 80 مريضا بالسكري من نوع الاول و30 شخصا صحيحا (سليما) .في هذه الدراسة ,تحرينا عن امراض الغدة الدرقية الذاتية المناعة في مرضى السكري /النوع الاول وقد اخترنا الكشف عن الاجسام المضادة نوع G] [ ضد المستضدات للغدة الدرقية TPO واختبار الغدة الدرقية [T3 ,T4 , TSH] وسكر الدم الصيامي FBG)) ونسبة الدهون Lipid profile في مصول كلا المجموعتين .اخذنا عينات للكشف عن مستويات هرمونات الغدة الدرقية وهرمون ال[T S H] باستخدام تقنية الفايدس [V I DAS]. تقنية الامتزاز المناعي المرتبط بالانزيم ELISA) ) استعملت للتحري عن وجود الاجسام المضادة نوع [G] ضد مستضدات الغدة الدرقية( (TPO.اظهرت النتائج ان من بين ثمانين مريض 15(18,8) مريض كانت لهم نتائج ايجابية لمستضد ال(TPO) . اثبتت النتائج بان هناك علاقة ايجابية وذات اهمية احصائية بين مستوى ال[TSH] ومستوى الanti - TPO) ) P>0.01)),في نفس الوقت لاحظنا ارتباط سلبي بين مستوى ال[T3,T4] وال [anti - TPO] ولكن هذه العلاقة احصائيا لم تكن هامةP>0.05)). | Type 1 diabetes mellitus (T1DM) is an autoimmune disease characterized by absolute insulin defiency resulting destruction of islet beta cells.T1DM is frequency associated with autoimmune thyroid disease (AITD). The study was conducted at during the period December 2013 to April 2014. National Diabetes Center Al - Mustansiryia University.In this study ,we investigated the prevalence of anti - thyroid peroxidase (anti - TPO) antibody in type1 diabetic patients and healthy diabetic controls.Blood samples were taken for investigation of thyroid function tests by using Vitek Immunodiagnstic Assay System (VIDAS).Enzeme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) test was used to detection anti - thyroid antibody(anti - TPO).Among 80 type1 diabetic patients 15(18.8%) were positive.There was a highly significant correlation (p<0.01) between TSH levels and frequency of positive and negative anti - TPO ,while non significant correlation (p>0.05) between T3 &T4 and frequency of positive and negative (anti - TPO

الكشف عند تعدد النمط الشكلي لمتحولة اصلاح الحمض النووي الجيني والبروتين الدهني الوئي الكثافة المؤكسد لدى بعض العراقيين النوع الاول المصابين بالسكري == Detection of DNA repair gene (OGG1) polymorphism and OXO - LDL in some Iraqi’s with type1 diabetes mellitus

Author name: سارة سمير سامي السلمان
Supervisor name: بشرى فارس حسن
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Oxidative stress plays an important role in the pathogenesis of cardiovascular alterations observed in diabetic patients and that hyperglycemia is the causal link between diabetes and increased oxidative stress. Evidence suggests that Ser326Cys, a genetic polymorphism of (8 - oxoguanine glycosylase 1 OGG1), is associated with coronary artery lesions in patients with diabetes mellitus type 1; however, the underlying mechanism is unclear.Aims of the study : - Compare the genetic distribution of genetic polymorphism genotype 8 - oxoguanine glycosylase1 (OGG1) in Type1 diabetic with number of healthy people; Sequencing of amplified product of OGG1 gene for the studies group; Evaluation of some clinical characterized on lipid profile, FBG, HbA1c, and OX - LDL. Finally study the relations between OGG1 gene polymorphism and clinical characters.Material and methods : - The study involved a total (100) subjects including (60) people are suffering from diabetes Type1 there’s aged between (10 - 40 years) and (40) non - diabetic controls with aged (10 - 40) years. Kits based on enzymatic methods measured serum concentrations of glucose and lipid profile. Oxd - LDL was measured by using standard enzyme linked immunosorbent assay (ELISA) method, Hemoglobin (A1C) by kit based on non - enzymatic method also were measured the total DNA by purification kit , amplified OGG1 in DNA by used PCR kit, and determination of intraspecies variation for OGG1 by used restrictions enzyme Fnu4HI.IIResults : - Genetic analysis for OGG1 genetic polymorphism show that the genotype (C/C) and genetic pattern hybrid (C/G) in patients group (26.67%), (73.33%) compared with the control group (100 %), (0.00%) and the difference was significant (P≤0.01), while (G/G) genotype frequency was found no results, so there was not significantly different (p>0.05) neither in the diabetes mellitus type1 nor controls (0.00%). Genotyping data Sequencing of OGG1 gene from (healthy and patient) revealed 100% compatibility with Homo sapiens for OGG1 type 1 gene, and ether them (patient) appeared 99% compatibility with Homo sapiens for OGG1 type 1 gene.Oxidized Low Density Lipoprotein (Oxd - LDL) level in patients were significant when compare with healthy controls.Conclusion : - our study revealed that the OGG1 could have an important role in the development of type1 diabetes; also, ROS have an essential function that is impact on fat indicators was shown in the Oxd - LDL.

تحضير وتشخيص مع دراسة الخواص الحرارية والفعالية البيولوجية لبعض مونيمرات وبوليمرات جديدة محتوية حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Study of The Thermal Properties and Biological Activity for some new monomers and polymers containing Heterocyclic Rings

Author name: سارة سلمان عبد الرحمن
Supervisor name: عبد الجبار عبد القادر مخلص | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (ثيادياوزول), وخماسية ملتحمة (بنزوثايازول) والتي استخدمت لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء تحضير بولي استرات غير مشبعة التي نحصل عليها بواسطة بلمرة انهدريد الماليك, انهدريد الفثالك وانهدريد 3 - نايترو - فثالك مع متعدد الكحول (مانيتول) لنحصل على البوليمرات[1], [2], و[3] تمتلك رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضيرمركب (بنزوثنائي - 2 - امينوثياديازول) [4] وبلمرته مع مركبات [5], [6], [7], and [8] لينتج قواعد شيف والحصول على بوليمرات تمتلك رابطة اميد(ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناه : يتضمن هذا الجزء تحضير بلمرة (بارا - فنلين داي امين) مع مركبات [7], [8], [5], and [6] لينتج قواعد شيف ولنحصل على بوليمرات [13], [14], [15], and [16]تمتلك رابطة ايميد (ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضير مركب (2 - امينو - 5 - مركبتو - 4,3,1 - ثاياديزول) [17] وتفاعله مع ثنائي كلوروميثان((DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لينتج بوليمرات [18], [19] وبلمرته مع كلوريد الكلوترويل (,(G.CL كلوريد الاديبويل ( (G.CL لينتج مركبات [21], [20], واخيرا تفاعله مع مركبات[7], [8], [5], and [6] لينتج مركبات [22], [23], [24], and [25] كما موضح بالشكل ادناهفي هذا الجزء بلمرة المركبات [22], [23], [24], and [25] مع ثنائي كلوروميثان ( (DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لنحصل على بوليمرات [26], [27], [28], and [29] تمتلك رابطة ثايول كما موضح بالشكل ادناهشخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية وقياس ال(X - Ray) لبعض البوليمرات.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of unsaturated polyesters from Mannitol and different acid anhydrides and synthesis of different five (thiadiazole) fused five (bis amino benzothiazole) and a member of heterocyclic rings which are used as a monomer for preparing many different polymers.First part : This part involves the synthesis of unsaturated polyesters which are that obtained by the polymerization of maleic anhydride, phthalic anhydride, and 3 - nitro phthalic anhydride with polyalcohol (Mannitol) to get the polymers[1], [2], and [3] having ester linkage as shown belowThis part involves the synthesis of [benzobis - 2 - aminothiazle] compound [4] and polymerized with compounds [5], [6], [7], and [8] to produce Schiff bases and to get the polymers having imine linkage (azomethine) as shown below : This part involves the polymerization of [p - phenylene diamine] with compounds [7], [8], [5], and [6] to produce Schiff bases and to get the polymers [13], [14], [15], and [16] having imine linkage (azomethine) as shown below : This part includes the synthesis of [2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadizole] compound [17], and reacted with (DCM), (DBE) to produce compounds [18], [19] and polymerized with diacid chlorides (G.CL), (A.CL) to produce compounds [20], [21 ] and reacted with compounds [7], [8], [5], [6] to produce compounds [22], [23] [24], [25] as shown below : In this part, compounds [22], [23], [24], [25] were polymerized with (DCM) dichloromethane to get the polymers [26], [27], [28], [29] having thiol linkage as shown below : The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the FT.IR, 1HNMR, and UV/Vis spectroscopy and the melting points were recorded.*The viscosity and thermal analysis (DSC) and X - Ray diffractions (for some polymers).*Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical applications

استخدام بعض المضافات اللاعضويه كمثطبات لهب لبولي اثيلين واطئ الكثافه وبولي استر غير المشبع == Using of Some Inorganic Additives as Flame Retardants for low density polyethylene and unsaturated polyester

Author name: زينه نزيه محمود
Supervisor name: جليل رهيف عكال
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad - College Of Science For Girls
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذا البحث استخدام سبعة من المضافات اللاعضوية في اعاقة لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال لراتنجات البولي اثيلين واطئ الكثافه والبولي استر غير المشبع, وهذه المضافات هي : الزيولايت 4A I)).هيدروكسيد الالمنيوم (II).استيرات الزنك (III).المطاط مكلور (IV) هيدروكسيد الالمنيوم مع المطاط مكلور بنسبة (1 : 1) (V). استيرات الزنك مع المطاط مكلور بنسبة (1 : 1) (VI) .الزيولايت 4A مع المطاط مكلور بنسبة (1 : 1) (VII) . تم تحضير الواح بابعاد (0.3 X 13.0 X 13.0) سم لراتنجات البولي اثيلين واطئ الكثافه والبولي استر غير المشبع مع المضافات اعلاه وبنسب وزنية مئوية 12,10 ,8 ,5, 3, 0)) % وتم تقطيع هذه الالواح او الرقائق الى عينات وبابعاد مناسبة وحسب طرق القياس المعتمدة (ASTM) (American Society for Testing and Materials).تضمنت الدراسة ايضا اجراء مجموعة من الفحوصات القياسية المستخدمة لقياس اعاقة اللهوبية وزيادة مقاومة الاشتعال.حيث تم اختيار ثلاثة طرق قياسية لبيان مدى كفاءة المضافات في اعاقة لهوبية لراتنجات البولي اثيلين واطئ الكثافه والبولي استر غير المشبع ، وهذه الطرق معتمدة من قبل الجمعية الامريكية لاختبارالمواد (ASTM) وهذه الطرق هي : - 1. طريقة قياس معامل الاوكسجين المحدد (LOI) باستخدام طريقة الفحص المعتمدة(ASTM : D - 2863).2.طريقة قياس معدل الاحتراق (R.B), معدل مدى الاحتراق (AEB) معدل زمن الاحتراق (ATB)من خلال طريقة الفحص المعتمدة (ASTM : D - 635).3.طريقة قياس اقصى ارتفاع للهب (H)والنسبة المئوية للمتبقي بعد الاحتراق باستخدام طريقة الفحص المعتمدة ((ASTM : D - 3014.كذلك تم في هذا البحث دراسة الفعل التازري للمضافات) V وVI وVII) حيث كانت النتائج افضل بكثير مما كان كل مضاف لوحده حيث تسببت بعض النسب بعدم اشتعال الشريحة البوليمرية بسبب مكونات المضافات التي تحتوي على الكلور بالاضافة الى تكوينها الاصلي. ومن خلال نتائج القياسات اعلاه تبين بان للمضافات (Iو II وIII وIV وV وVI وVII) فعالية كبيرة في تثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال لراتنجات البولي اثيلين واطئ الكثافه والبولي استر غير المشبع. وكانت كفاءة المضافات وفقا للترتيب الاتي : VII > V > VI > IV > I > II > IIIوقد درس التفكك الحراري للبولي ايثيلين واطئ الكثافة بدون اضافات ومع اضافات ايضا باستخدام تقنية التحليل الحراري(TG ). لقد اثبتت جميع النسب المئوية من مثبطات اللهب التي تم استخدامها مع راتنجات البولي اثيلين واطئ الكثافة والبولي استر غير المشبع كان لها تاثير فعال للحد من الاشتعال وزيادة مقاومة اللهب للراتنجات. | The use of seven inorganic additives was examined as flame retardants in different weight percentages (0, 3,5,8,10, and 12) % for low density polyethylene and unsaturated polyester resins, these additives are : (I) Zeolite type 4A. (II) Aluminum trihydroxide Al(OH)3 .(III) Zinc stearate Zn (C17H35COO)2 . (IV)Chlorinated rubber (CR) .(V) Aluminum trihydroxide Al(OH)3 with Chlorinated rubber (1 : 1) .(VI) Zinc stearate Zn(C17H35COO)2 with Chlorinated rubber (1 : 1). (VII) Zeolite type 4A with Chlorinated rubber (1 : 1). The samples of Low density polyethylene and unsaturated polyester resins with these additives were prepared in form of films in dimensions of (13.0 × 13.0 × 0.3) cm to be used according to the ASTM tests. The study included the use of three ASTM methods in order to know the effectiveness of the used additives in increasing the combustion resistance and decrease the flammability of low density polyethylene and unsaturated polyester resins, There methods are : .1. Measurement of limiting oxygen index (LOI) according to (ASTM : D - 2863).2.Measurement of rate of burning (RB), average extent of burning (A.E.B), and average time of burning (ATB) according to (ASTM : D - 635).3. Measurement of maximum flame height (H) and residue percentage after burning according to (ASTM : D - 3014). The synergistic effect of the additives ( V, VI, and VII) was studied inorder to compare the activity of such systems on the combustion of the resins, there action was very clear, some percentages caused non burning of the resins due to their compositions which contain chlorine in addition to their native composition, specialy zeolite 4A . The recorded results indicated that the additives (I, II, III, IV, V, VI, and VII) were active to inhibit burning and reduce the flammability of low density polyethylene and unsaturated polyester resins Their effectiveness was as in the following order : VII > V > VI > IV > I > II > III The thermal degradation of low density polyethylene resin without and with additives was also studied using thermogravimetric analysis. The overall conclusion of this study indicated that all the percentages of the flame retardants used with low density polyethylene and unsaturated polyester resins have for some extent a very good effect to reduce the flammability and increase the fire resistance of resins.
1 ... 29 30 31 32 33 ... 65