عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 13 من أصل 13

تحضیر بعض مشتقات الكیتوسان البولیمریة الذكیة الجدیدة ودراسة تاثیرھا على المادة الوراثیة البشریة == Synthesis of some New Smart Polymeric Chitosan Derivatives and Study Their Effect on Human Genetic Material

اسم المؤلف: سارة حكمت مطشر
اسم المشرف: هادي سلمان اللامي | افروديت عبد الرزاق صالح
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الدرجة: ماجستير
اللغة: الانكليزية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:

تحضير وتشخيص مثبطات تاكل جديدة من اعادة تدوير بولي اثلين ترفثاليت وتقييم كفاءتها في تثبيط تاكل الصلب الكربوني في الوسط الحامضي == Preparation and Characterization of New Corrosion Inhibitors from Polyethylene Terphthalate (PET) and Study its efficientcy As to Inhibit the Corrosion of Carbon Steel in Acidic Media

اسم المؤلف: منتظر فريد الاسدي
اسم المشرف: مؤيد نعيم خلف
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: The research included synthesis ,characterization and evaluation of new corrosion inhibitors(bis(2 - hydroxy ethyl) thioterphthalte and bis(2 - hydroxyethyl)terephthalate from recycled waste polyethylene terephthalate . The best percent of the two corrosion inhibitors were reached after many experiments, which included study many factors like temperature, catalyst , the equivalent weight of reactants and others. The synthesized corrosion inhibitors were characterized by FTIR spectroscopy . The two inhibitors were evaluated as corrosion inhibitors using sulfuric acid as corrosion media for carbon steel( carbon steel C1010) . The factors effect on the rate of corrosion like temperature , concentration of inhibitor were studied by the electrochemical technique using the Tafel plot. The obtained results at temperatures range ( 298, 308,318,328 K) were used to calculate many factors that determined the efficiency of the inhibitor like corrosion rate , charge transfer resistance and inhibitor efficiency. it was observed that the corrosion rate and charge transfer of the carbon steel for the inhibitors increases with increase of temperature and decreases with increase of the inhibitor concentration in the same temperature. The Results showed that both inhibitors had very high inhibition in reducing the corrosion rate . The inhibition efficiency reached (96%) for the bis(2 - hydroxy ethyl) thioterphthalate for the 24ppm and (91%) for the bis (2 - hydroxy ethyl) terephthalate for the 25ppm .Many thermodynamics functions was calculated ,activation energy a ,entropy S , enthalpy  and free energy G during the different experiment conditions ,which was indicated of the corrosion inhibition efficiency and the type of the inhibition. The obtained results showed that the two inhibitors were very efficient to reduce the corrosion rate in the acidic media and from the G data the type of adsorption was chemical because the value of Gads was higher than (20 KJ/mol) .

تحضير وتشخيص وتقييم بعض معقدات قواعد شف لايوني النحاس والموليبدينوم كمثبطات تاكل لسبيكة حديد الصلب الكربوني في الوسط الحامضي == Preparation, Characterization and Evaluation of Some Schiff Base’s Complexes of Copper and Molybdenum Ions as Corrosion Inhibitors for Carbon Steel Alloy in Acidic Medium

اسم المؤلف: محمد علي مهدي الحلفي
اسم المشرف: زكي ناصر كاظم | هادي زيارة محمد
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: In this study, two types of Schiff base were prepared as ligands L1, L2, by reaction of an equal number of moles of tris(hydroxymethyl) methyl amine with salysildehyde and vanillin in a methanolL1 : ((E) - 2 - ((2 - hydroxybenzylidene) amino) - 2 - (hydroxymethyl) propane - 1,3 - diol) L2 : ((E) - 2 - ((4 - hydroxy - 3 - methoxybenzylidene) amino) - 2 - (hydroxymethyl) propane - 1,3 - diol).The Cu(II) and Mo(VI) complexes were prepared to produce the : - A1 : tetrakis(μ3 - 2 - {[1,1 - bis(hydroxymethyl) - 2 - oxidoethyl] iminomethyl} - phenolato) tetrakis [aqua copper(II)].A2 : tetrakis(μ3 - 2 - {[1,1 - bis(hydroxymethyl) - 2 - oxidoethyl] iminomethyl} - 2 - meth - oxy} - phenolato) tetrakis [aqua copper(II)].B1 : (E) - 2 - methyl - 2 - ((2 - ((methyl(l1 - oxidanyl) dioxomolybdenio) oxy) benzylidene) amino) propane - 1,3 - diol).B2 : (E) - 2 - ((4 - hydroxy - 3 - ((methyl(l1 - oxidanyl) dioxomolybdenio) (methylene) - l4 - oxidanyl) benzylidene) amino) - 2 - methyl) propane - 1,3 - diol).The ligands and complexes were characterized by Fouries transformer infrared FTIR, UV and NMR techniques.All these techniques insisted that the ligands and their complexes were prepared successfully.On the other hand, the four complexes A1, B1, A2 and B2 were evaluated as corrosion inhibitors against a corrosive environment of 0.1M of hydrochloric acid at constant temperature of 25°C and different concentration for each one of the above complexesIIrange (10 - 50) ppm and it has been found that the efficiency of inhibition at a temperature 25℃ are not highly efficient, the KI was added in order to increase the efficiency of these inhibitors values to these inhibitors.The inhibition efficiency for all inhibitors was increased in presence of KI compared with the absence of it.On the other hand, the complexes of copper i.e., A1 and A2 have higher efficiency than molybdenum complexes i.e. (B1 and B2) this can be attributed to the ability of copper ion (II) to donate the electron density to the ligand by back donation competence these behaviour compared with molybdenum ion (VI) that has not the ability that present in copper ion, Also studied the effect of concentration of the inhibitor prepared in other temperatures change separately and these grades are within the range (35 - 55) ℃ has been observed that efficiency does not increase either the existence of KI with the inhibitor, or without, but the decreasing efficiency with increasing temperature, means that the inhibitor adsorbed physically on carbon steel alloy.The functions thermodynamic adsorption such as free energy, enthalpy and entropy were studies depending on the adsorbent layer θ on the surface of the carbon steel alloy. The data was shown all the complexes are subject to model for Langmuir adsorption was shows the free energy negative values means that the interaction is spontaneous and notes total increasing of the temperature less than the negative value of the free energy leading to towards the is non - spontaneous. The negative values of enthalpy means that the interaction is exothermic, the negative value of the entropy of adsorption ΔSads and gradually moving toward positive values with a high temperature means that the random was less in high temperature. Also the kinetics of corrosion in the absence and present of the inhibitor was studied with KI in (0.1) M HCl. The activation energy and other thermodynamic function such as enthalpy and entropy and free energy was shown that the higher activation energy in presence inhibitor and it was higher in presence of KI with inhibitor. This is an indication that the interaction of corrosion is small in the presence of these inhibitors.

تحضير وتشخيص بعض الشبكات البوليميرية الهلامية الساندة لعقار Prednisolone واستخدامها كانظمة اطلاق تدريجي لدراسة فعاليتها المضادة للالتهابات في الحيوانات المختبرية in vivo == Preparation and Identification of some hydrogel polymeric networks sustained drug Prednisolone and uses as slow release systemTo study the anti - inflammatory activity in laboratory animals (in vivo)

اسم المؤلف: محمد رياض عبد العزيز عبد الرزاق
اسم المشرف: صلاح شاكر هاشم اللعيبي | عدنان جاسم الفرطوسي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: Given the importance of drug Prednisolone and the diversity of its uses as a treatment in many diseases such as asthma and kidney symmetry and rheumatoid arthritis and multiple sclerosis, and facial nerve paralysis syndrome and psoriasis ...... and others , and contribution to us as researchers , to reduce the suffering of patients with those diseases of the large number of patient use the drug in large doses and at different times during the day so the current study included the preparation of a hydrogel polymer networks (natural - industrial) Interpenetrating and semi Interpenetrating networks (P1, P2, P3, P4 - 1, P4 - 2, P4 - 3, P4 - 4, P5 - 1, P5 - 2, P5 - 3, P5 - 4, P6 - 1, P6 - 2, P6 - 3, P6 - 4) diagnosed in FT - IR spectrum. This study included study of swelling ratio of prepared polymeric networks at constant temperature (37 M◦ ± 1 M◦) and different PH value [ distilled water (pH = 7), Simulated Gastric Fluid SGF solution (pH = 1.2) and the Simulated Intestinal Fluid {SIF ( pH = 8.2)]. The highest swelling ratio showed of polymeric networks prepared in the Simulated gastric fluid (SGF) and then distilled water (H2O) and finally means the Simulated Intestinal Fluid (SIF) .The polymeric networks (P1, P2, P3, P4 - 4, P5 - 4, P6 - 4 ) have the largest swelling ratio of compared with other polymeric networks prepared in this study.Carrying a Prednisolone drug on polymeric networks (P1, P2, P3, P4 - 4, P5 - 4, P6 - 4) were followed gradual release in three different solutions, (H2O), (SGF) and (SIF). The result shown the highest release ratio of the drug in the (SGF) and then (H2O) and finally means Simulated Intestinal Fluid (SIF), in order to obtain a loaded system polymeric new bearing high doses of the drug at a rate controlled by release natural dose stipulated according to the body's need and thus staged the continuity of the drug did for long periods, which helps the patient psychologically. Results of a study gradual liberalization of drug Prednisolone the polymeric network (P5 - 4) gave high efficiency in loading the drug as well as in the gradual release , Lethal to half number of animals is (1.6 g / kg = LD50).Studied the effectiveness of anti - inflammatory to (P5 - 4) sustained drug Prednisolone as systems gradually on laboratory mice (in vivo), and important tests edema of the palm of mice induced by Carrageenan and edema permission induced by Xylene mice . The results shown that the (P5 - 4)polymeric network loaded with drug Prednisolone prevented the edema induced by carrageenan and xylene , and give Significant differences (P <0.05) after (0.5, 0.1 hours) and a high significant (P <0.01) after (2, 4, 6, 8,10 hours) and continued activity up to 23 hours from the start of the dosing time. It showed results of a study the effect of Chitosan as an antiinflammatory Appearance of significant differences (P <0.05) after( 0.5, 1.2, 4.6 hours) and highly significant (P <0.01) after (8,10, 23 hours) of the dosing time, and shown the drug Prednisolone alone for significant differences (P <0.05) after (0.5, 1 hour) and highly significant (P <0.01) after (2,4 hours) all of the dosing time, after which there was a decrease activity as an antiinflammatory,which lasts until the end of the probationary period

تحضير ودراسة فاعلية بعض مركبات بس (اندازول - 6 - ايمينو) - 9,10 - انثراسين المعوضة الجديدة كمثبتات ضوئية ومضادات اكسدة == Synthesis and Study of Photostablization and Antioxidant Activity of Some New Bis(Indazole - 6 - Imino)substituted - 9,10 - Anthracene Compounds

اسم المؤلف: عبد الرحمن نوري ايوب
اسم المشرف: علي حسين الموالي | حنان عبد الجليل الهزام
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: تعنى هذه الرسالة بتحضير بعض قواعد شف الجديدة (A1 - A4) كمثبتات ضوئية ومضادات اكسدة من تفاعل 6 - امينو اندازول ومشتقات الانثراكوينون باستخدام حامض بارا - تلوين سلفونك . توضح الاشكال ادناه الصيغة التركيبية للمركبات قيد الدراسة. 9,10 - di((1H - indazol - 6 - yl)imino)anthracene(A1) 9,10 - bis((1H - indazol - 6 - yl)imino) - 9,10 - dihydroanthracene - 1,2,5,8 - tetraol(A2) 9,10 - bis((1H - indazol - 6 - yl)imino) - 2,4 - dibromo - 9,10 - dihydroanthracen - 1 - amine(A3) 9,10 - bis((1H - indazol - 6 - yl)imino) - 4 - amino - 9,10 - dihydroanthracen - 1 - ol(A4) شخصت المركبات باستعمال تقنيات تحليل العناصر الدقيق CHN ومطيافية الاشعة تحت الحمراء ومطيافية الرنين النووي المغناطيسي وقد اثبتت هذه التقنيات صحة المركبات المحضرة. درس التثبيت الضوئي للمركبات المحضرة باضافة نسب وزنية متفاوتة لكل منها (2% ، 4% ، 6% ، 8%) الى البولي اثلين وصنع منها افلام رقيقة وشععت بواسطة اشعة تحت الحمراء لمتابعة شدة حزمة الكاربونيل . وقد تبين من هذه الدراسة بان المركبات تمتلك خاصية حماية البوليمرات من ظاهرة التاكسد الضوئي وتختلف قابلية المركبات كمثبتات ضوئية تبعا للمعوضات التي تمتلكها.وفي طريقة مباشرة درست قابلية المركبات المحضرة كمضادات اكسدة من خلال اضافتها الى الجذر الحر داي فنايل يكرايل هايدرازايل (DPPH) بواسطة استخدام مطيافية الاشعة المرئية عند الطول الموجي 517 نانو ميتر واستعمل حامض الاسكوربيك كمادة مرجعية . وقد تبين من هذه الدراسة فعالية عالية تمتلكها هذه المركبات لقنص الجذور الحرة مقارنة بالمركب المرجعي. | This thesis is concerned with preparation of new scheff bases (A1 - A4) composed from 6 - aminoindazole and Anthraquinone derivatives in presence of P - toluen sulphonic acid .the figures below shows chemical structure of the prepared compounds. 9,10 - di((1H - indazol - 6 - yl)imino)anthracene(A1) 9,10 - bis((1H - indazol - 6 - yl)imino) - 9,10 - dihydroanthracene - 1,2,5,8 - tetraol(A2) 9,10 - bis((1H - indazol - 6 - yl)imino) - 2,4 - dibromo - 9,10 - dihydroanthracen - 1 - amine(A3) 9,10 - bis((1H - indazol - 6 - yl)imino) - 4 - amino - 9,10 - dihydroanthracen - 1 - ol(A4)All prepared compounds were characterized by CHN, Infra - red, UV - Visible Nuclear magnetic resonance.The photostablizer activities of these compounds against low density polyethylene after exposure to Xenon U.V light lamp ware measured and compared with standard photostablizer (BHT).The antioxidant properties of these compounds ware also studied using UV - Visible technique . The results indicate that these materials are very effective as radical scavengers compared with standard ascorbic acid (ASC).

تحضير بعض قواعد شف الثنائية المتماثلة وغير المتماثلة الجديدة ومعقداتها مع الاوكسوفناديوم ودراسة فعاليتها التحفيزية في تفاعل اكسدة البنزوين == Preparation some of Symmetrical and Unsymmetrical Schiff bases and their oxovanadium complexes and a study of their catalytic activity of Benzoin oxidation reaction

اسم المؤلف: سماح عباس جهاد
اسم المشرف: قحطان عبد عسكر | بشرى كامل جدوع
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: حضرت في هذه الدراسة مجموعة من قواعد شف الثنائية المتماثلة وغير المتماثلة المشتقة من تكاثف اورثوفانلين وبارافانلين وسلسلدهايد وباراكلوروبنزالديهايد وميتانايتروبنزالديهايد مع 2،1 - فنلين ثنائي الامين على التوالي وكذلك قاعدة شف احادية من تكاثف اورثوفانلين مع 2،1 - فنلين ثنائي الامين.شخصت هذه المركبات بتقنيات طيف الكتلة والرنين النووي المغناطيسي ومطيافية تحت الحمراء .اظهرت جميع اطياف IR للمركبات المحضرة حزمه قويه تعزى الى التذبذب الاتساعي لمجموعة - C=N - مما يؤكد تكون قواعد شف. كذلك اظهرت جميع اطياف HNMR1 اشارة بروتون مجموعة الازوميثين ( - HC=N - ) .اظهرت اطياف الكتلة لجميع المركبات ذروة الايون الجزيئ بوفرة نسبية عالية تتفق مع الوزن الجزيئي لكل مركب مما يؤكد صحة التركيب المتوقع.حضرت ثلاثة معقدات للاوكسوفناديوم مع قواعد شف H , A1 , A5 جميع المعقدات المحضرة مستقرة غير متميعة وشخصت باستعمال IR وتحليل العناصر الدقيق وقيسـت التوصيليـة المـولارية لها في مذيب الداي مثيل فورمايد وبتركيز (10 - 3 M ) وكذلك قيس الثبات الحراري لها عن طريق التحاليل الحراريه. ان التوصيلية المولارية الواطئة لمحاليل المعقدات توضح الطبيعة غير الالكتروليتية للمعقدات وخلوها من الشقوق السالبة .وتبين اطياف تحت الحمراء للمعقدات المحضرة مواقع الارتباط اذ ازيحت حزمة C=N الى اعداد موجبة اقل مقارنة مع الليكاند الاصل مما يؤكــد مشاركتها في تكويـــن اواصر تناسقيــة. وظهـــور حزمـــة عريضة عنــد 3500 cm - 1 يؤكد وجود ماء متناسق. ومن دراسة السلوك الحراري للمعقدات لم تظهر المعقدات اي فقدان في الوزن في درجة حرارة الغرفة الى درجه 120 مئوية مما يؤكد خلوها من جزيئات الماء المرتبطة على شكل ماء تبلور . كما اكدت التحاليل عند درجة حرارة 200 0C على فقدان جزيئة ماء متناسقة في المعقدين A1VO, A5VO. وقد اكدت نتائج تحليل العناصر الدقيقة صحة التراكيب المقترحة للمعقدات : درست فعالية المعقدات كعوامل مساعدة لاكسدة البنزوين الى بنزل بواسطه H2O2 في درجات حرارية مختلفة ومذيبات مختلفة وكذلك تاثير الزمن. | Smmetrical Unsmmetric shiff bases have been synthesized from the condensation of o - Vanillin , p - Vanillin , Salcildehyde , p - chlorobenzaldehyde and m - Natrobenzaldehyde with 1,2 - phenylendiamine . All the compounds were characterize on the basis of IR , Mass , HNMR and elemental analysis .The in frared spectra of all compounds shows a strong bond confirmed the formation of imine . The HNMR spectra shows a signal attributed to a zomethine protons at expected region of imine protone The mass spectra of all compounds shows a molculir ion which a ggrement with molecular wight of the suggested structure.The complexes were characterized on the basis of their elemental analysis , IR , Tg/DTg analysis and molar condactance. The low value of molar conductance revelad that the complexes are non electrolyte in nature. The IR spectra of the complexes confirmed the site of chelation hence the complexes showed strong bands due to - C=N - which shifted to lower wave number compared with corresponding Schiff base , also the broad bands at 3500 cm - 1 confirmed the precence of coordinated water.The thermal behavior of the complexes was investigated by means of Tg/DTg measurments under N2 atmosfere up to 600 0C , no loss of weight up to 120 0C which indicated that the totally absence of lattical water molecule in all complexes, complex A1OV and A5OV shows a mass loss around 200 0C which equivalent to loss of one coordinated water molecule. Basid on IR , elemental analysis, molar conductance and thermal analysis a sequar pyramid was proposed for all complexes. The complexes were used as hetrogenous catalyst in the oxidation of benzoin to benzil by H2O2 as an oxidant agent. The reaction was moniterd spectrophotometricaly in the UV region. The effect of temperature , solvents and time was investigated. The catalytic activity was found to follow the order A5VO > HVO > A1VO

تحضير وتشخيص بعض قواعد شف المتماثلة الجديدة ومعقداتها ودراسة بعض بوليمراتها دراسة تحليلية وحرارية == Synthesis , Characterization of some new Homologous Schiff base and its Complexes with Analytical and Thermal Study of some their Polymers

اسم المؤلف: حسنين رعد عبد الكريم
اسم المشرف: زكي ناصر السكيني | علي عبد الرزاق العطبي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: A novel bidentate schiff bases were prepared from the condensation of 1,4 - bis - (aminomethyl)cyclohexan with 2,4 - dihydroxy acetophenon and 2,4 - dihydroxy benzaldehyde.Metal complexes of Co (III) , Cu (II) and Ni (II) with Schiff base A , B and C were prepared.A , B and C Schiff bases and their metal complexes were characterized via UV - Visible, FTIR and NMR. The metal complexes are expected to be octahedral in geometry based on physicochemical and spectroscopic analyses. New resins PoA and PoB were prepared by mixing Schiff base A and C with MDI respectively , thermogravimetric analysis of resins proved a good thermal stability.The study of loading capacity of resins towards transition metals showed that the PoA and PoB had high selectivity toward lead and zinc respectively.

تحضير ودراسة الفعالية البايلوجية لبعض مركبات 4 - ثايازوليدينون المشتقة من 1, 4 - ثنائي هايدروبريدين الجديدة == Synthesis and Biological ActivityStudy of Some new 4 - Thiazolidinone compounds Derivatives From 1, 4 - Dhydropyridine

اسم المؤلف: تحسين صدام فندي المذخوري
اسم المشرف: تحسين عبد القادر
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: دكتوراه
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: تضمنت الدراسة تحضير بعض مركبات الثايازوليدينون المشتقة من ثنائي هايدروبريدين في خمس خطوات الخطوة الاولى : تحضير ثنائي هايدروبريدين (TA1) من مفاعلة بارا هايدروكسي بنزلديهايد مع مولين من الايثل اسيتو اسيتيت وهيدروكسدالامونيوم في الايثانول كمذيب في خطوة واحدة كما في المعادلة الخطوة الثانية : تحضير المركب (TA2) من تفاعل المركب (TA1) مع كلورو ايثايل اسيتيت بوجود كاربونات البوتاسيوم في DMF كمذيب كما في المعادلة الخطوة الثالثة : تحضير DHPs - hydrazide (TA3) من تفاعل الهيدرازين مع المركب (TA2) في الايثانول كما في المعادلة الخطوة الرابعة : تحضير مركبات الهايدروزونات (TA4 - TA15 ) من تفاعل المركب (TA3) مع عدد من الالديهايدات الاروماتيه باضافة قطرتين من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعد في الايثانول كما في المعادلة الخطوة الخامسة : تحضير مركبات الثايازوليدينون (TA4a,TA6a - TA15a) من تفاعل المركبتو حامض الخليك مع مركبات الهايدروزوناتالمحضرة في الخطوة السابقة وباستخدام كلوريد الخارصين ZnCl2كعامل مساعدفي DMFكما في المعادلة شخصت المركبات المحضرهبالطرق الطيفيه مثل تقنية الاشعه تحت الحمراء FTIR وتقنية الرنين المغناطيسي للهيدروجين والكاربون والنتروجين 1H - NMR و13C - NMR و15N - NMR وDEPT - 135 - 13C - NMRبالاضافة الى اطياف الكتله تقنيةESI.تميز طيف IR للمركب TA1 بظهور حزمة عريضه عند cm - 13500 - 3150 واخرى عند 1660cm - 1تعود للتذبذب الاتساعي لمجموعتيOH/NH المتداخله وكاربونيل الاستر على التواليكما بين طيف 1H - NMR اشارات احايه عند الازاحه الكميائيه 9.09ppmδ وδ8.70ppm تعود لرنين بروتون مجموعةOH الفينوليهوبرتون NH العائد لحلقة DHP على التوالي وفي المركب TA2تظهر حزمتيننتيجه للتذبذب الاتساعي لمجموعتي الكاربونيل الاستريه عند العدد الموجي 11743cm - و1691cm - 1واظهر طيف 1H - NMR للمركب TA2اشارتين جديدتينالاولى متعدده نتيجه لرنين بروتوني OCH2 والثانية ثلاثية تعود الى رنين بروتونات CH3 للممجموعة الاستريه OCH2CH3 - عند الازاحه δ4.15ppm وδ1.20ppm وعلى التوالي كما بين طيف المركب TA2 ايضا اختفاء الاشارة العائده لرنين بروتونOH عند δ9.09ppm وظهور اشارة احاديه عند δ4.69ppm تعود لرنين بروتوني OCH2COمما يثبت ان مجموعة الهيدروكسيل الفينوليه هي التي عانت تفاعل اضافة وليس مجموعة الامينNH التابعة لحلقة DHP.واظهر طيف IRللمركب TA3تغير في التذبذب الاتساعي لمجموعة الكاربونيل من العددالموجي 1743cm - 1 الى عدد موجي اقل 1662cm - 1دليل على تكون المركب 3TA وفي طيف 1H - NMR للمركبTA3 فقد اظهر اشارتين احاديتين عند الازاحات الكيميائيه δ9.27ppmوδ4.30ppm نتيجة لرنين بروتونات NH وNH2 على التوالي. كما اظهر طيف IR لمركباتالهايدروزونات حزما لمجموعة الازوميثين الجديده عند العدد الموجي cm - 11612 - 1604دليل على تكون مركبات الهايدروزونات كما اظهرطيف1H - NMR للمركبات (TA4 - TA15)اشارة تعود لرنين بروتون مجموعة الازوميثين - N=CH - عند الازاحه الكميائيه δ(7.91 - 8.37)ppm مما يؤكد ذلك. اما بالنسبة لمركبات TA4a,TA6a - TA15a))فقد اظهرطيف IR عند 1718cm - 1 - 1672تعود الى التذبذب الاتساعي لمجموعة كاربونيل حلقة الثايازوليدينون الجديده دليل على تكون مركبات 4 - الثايازوليدينون المشتقة من ثنائي هايدروبريدينكما ان ظهور اشارات جديده في طيف 1H - NMR لمركبات(TA4a,TA6a - TA15a) منها اشارتين جديدتين نتيجه لرنين بروتون ( - SCHN - ) عند الازاحه δ(5.52 - 6.65) ppm وδ (5.16 - 5.67)ppm التي تدل على وجود ايزومرين فراغيين بالاضافه الى اشارات ثنائيه - ثنائيه اومتعدده نتيجه لرنين بروتونات( ( - CH2 - S عند الازاحه δ(4.60 - 3.54) وδ (3.51 - 3.89)ppm كل هذه الاطياف تؤكد صحة المركبات المحضرة بالاضافة الى اطياف13C - NMRوالكتله والتي استخدمت تقنية ESI - MS لدراسة اطياف الكتلة لمركبات الثايازوليدينون وقد اظهرت اطياف المركبات ذروه [M+H] دلالة على اتفاقها مع التراكيب المحتملة. كما اظهرت بعض المركبات TA11a ,TA4a, TA6, TA5 وTA15a فعالية تثبيطية اتجاة بكتريا E.coli وS. aureus , اما المركبات TA7a وTA8a وTA9aو TA12a وTA13a وTA14a لم تظهر فعالية تثبيطية اتجاة جنسي البكتريا S. aureus وبكتريا E.coli , وبينت الفحوصات المختبريه بان المركبات المحضره ذات سمية خلويهcellular toxicity واطئه جدا. | This study includes the preparation some of thiazolidinone compounds derivatives from dihydropyridine in five steps .1st step preparation of dihydropyridine (TA1) from the reaction of4 - hydroxybenzaldehyde with ethylacetoacetate and ammonia under reflux in ethanol . 2nd step preparation (TA2) compound from treated (TA1) with chloroethyl acetate being potassium carbonate (K2CO3) in DMF as a solvent. 3rd step preparedofDHPs - hydrazide (TA3) from(TA2) with hydrazine hydrate in ethanol under reflux.4th step preparation of hydrazonecompounds (TA4 - TA15) from reacted (TA3) with aromatic benzaldehyde dissolved in ethanol and presence acetic acid as a catalyst. 5th step preparation of (DHP - thiazolidin - 4 - one)(TA4a - TA15a) from convertedhydrazone compounds which are (TA4 - TA15) by treated with 2 - mercapto acetic acid in DMF and presence ZnCl2 as a catalyst.All the synthesized compounds were identified by IR, 1H - NMR ,13C - NMR , DEPT - 135 - 13C - NMR, 15N - NMR and mass spectra usingElectrospray Ionization technique.The IR spectral data of compound TA1showed strong band at3500 - 3150cm - 1 and 1660cm - 1due to stretching vibration NH/OHand ester groups, respectively.This was further confirmed by its 1H - NMR spectrum, where it displayed singlet signal at δ 9.09 and δ 8.70 ppm, which are attributed to phenolic OH and NH proton of DHP ring, respectively.The presence of two ester groups were confirmed by its IRshowed strong band at 1743cm - 1 and 1691cm - 1 due to carbonyl ester and amide respectively and 1H - NMR spectrum where in it showed multiple and triplet at δ4.15ppm and δ 1.15 ppm respectively for ester OCH2CH3 group. Appearance of a singlet at δ4.69ppm that corresponds to OCH2CO proton further confirms the proposed structure of the product.In 1H - NMR spectrum of compound TA2 disappearance of OH peak at δ 9.09 ppm clearly established that phenolic hydroxyl group was alkylated but not NH group of DHP ring.In FTIR spectrum of hydrazide TA3 shifting of carbonyl stretching frequency from 1743 cm - 1 to lower frequency 1662 cm - 1 indicated the formation of TA3. Further, its 1H - NMR spectrum displayed two singlet at δ 9.27 and δ 4.30 ppm confirming the presence of hydrazidic NH and NH2 groups. Formation of various hydrazones TA4 - TA15 from hydrazide TA3 was evidenced by their FTIR and 1H - NMR spectra. The IR spectra data of DHPs hydrazone derivatives (TA4 - TA15) showed strong band at1612 - 1604cm - 1 and 1H - NMR spectrumofTA4 - TA15showed a new peak at a singlet signal around δ (7.91 - 8.37)ppm corresponds to - N=CH - proton in the place of a singlet at δ 4.28 ppm confirming its structure.The heterocyclic system of 4 - thiazolidinone has been of compound TA4a, TA6a - TA8a, show two signal of proton - CH ( - SCHN - ) at δ(5.52 - 6.65)ppm and δ(5.16 - 5.67)ppm Corresponding to the two optical isomers form. As well as doublet of doublet or multiple signal around δ(4.60 - 3.54) ppm and δ (3.51 - 3.89)ppm attribute to methylene group( - CH2 - S).The 13C NMR and HRMS (ESI) confirms the proposal structural elucidation of DHPs thaiazolidin - 4 - one derivatives (TA4a, TA6a - TA8a), the ESI reveals the observe [M+H] is good agreement with calculate [M+H] , the biological activity of the synthesis compounds prepared as antibacterial agents as well as low cellular toxicity.

تحضير ودراسة الفعالية الحيوية لمعقدات الامينية ثنائية السن مع ايونات ا لبلاتين (III) والروديوم (II) والبلاديوم == Synthesis , Characterization and Biological Activity Study of Some New Compound Containing Amine and Azomethine Group and Their Complexation Reaction with Platinum(II) , Palladium (II) and Rhodium(III)

اسم المؤلف: احمد ليث عبد الحليم
اسم المشرف: عادل علي عبد الحسن | بشرى كامل جدوع
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2016
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: This study included the preparation and the diagnosis and study the biological activity of some new organic compounds containing amine and azomethine groups and complexes ions with platinum(II) and palladium (II) and rhodium (III) ions.This thesis is divided into four chapters. In the first chapter, a general introduction for platinum metals group and of their complexes including : amine and Schiff base ligands have been literately reviewed. The concerned complexes have related to drugs potentially are anticancer active, therefore, this chapter summarized the important roles between the structure and activity for potentially active anticancer drugs which containing platinum metal complexes .The second chapter of this thesis shows the preparative methods of two types of ligands. The first type ligands concerned preparation method of two newly bidentate amine ligands namely : N - (3 - phenylpropyl)ethane - 1,2 - diamine (1) and N,N' - bis(3 - phenylpropyl) ethane - 1,2 - diamine (2) by reaction of ethylene diamine with 3 - phenypropyl bromide in 1 : 1 and 1 : 2 mole ratio, respectively. The second type ligands concerned preparative methods of six newly Schiff base ligands by reacting of o - phenylenediamine with 2 - furyldehyde, ferrocenecarboxaldehyde and acetylferrocene in the mole ratio 1 : 1 and 1 : 2respectively namely : N - 2 - furylidinebenzene - 1,2 - diamine (3)N,N' - bis(furylidine)benzene - 1,2 - diamine(4)N - ferrocenidenebenzene - 1,2 - diamine (5)N,N' - bis(ferrocenidene)benzene - 1,2 - diamine (6) N - 1 - ferrocenylethylidenebenzene - 1,2 - diamin (7) N,N' - bis(1 - ferrocenylethylidene)benzene - 1,2 - diamine (8) o , this chapter describes the synthesis of a new twenty four complexes ofPt(II), Pd(II) and Rh(III) ions with ligands (1 - 8) . The third chapter includes the results and discussion. All the prepared compounds 1 - 32 were characterized by elemental analysis CHN, Conductivity measurements , 1H - NMR ,FT - IR and UV - Visible spectroscopic techniques. All the prepared compounds 1 - 32 are in good agreement with the suggested structure. These data confirmed that the prepared ligands 1 - 8 coordinate with Pt(II),Pd(II) and Rh(III) ions by nitrogen atoms of amino and azomethine groups as a bidentate ligands. The molar conductivity study indicate that platinum(II) and palladium (II) complexes are neutral and behave as non - electrolytes in DMSO solvent at room temperature while rhodium (III) complexes behaves as 1 : 1 electrolytes in the same conditions.Antibacterial activity of all the prepared compounds 1 - 32 beside their interaction with human DNA are shown in the fourth chapter of this thesis. The antibacterial activity of compounds 1 - 32 against two types of bacterial : the first negative towards Gram stain (i.e. Escherichia coli) and against positive towards Gram stain (i.e. Staphylococcus aureus) were tested. These data proved that only compounds 1, 2, 4, 5, 6, 7, 20, 29 and 32 have antibacterial activity for growth inhibition of Staphylococcus aureus whereas only 1, 2, 4, 21 and 29 have antibacterial activity for Escherichia coli. On the other hand, DNA interaction study of complexes 9 - 32 with human DNA showed that all these complexes are binding with DNA which is enhances the probability of usingthese complexes as drug alternatives.