الصفحات الاولى:

تحضير وتوصيف الجسيمات النانوية للفعالية المضادة للبكتريا == Preparation and characterization Of nano - particles for antibacterial activity

اسم المؤلف: محمد جمعة حيدر الشمري

اسم المشرف: محمد صالح مهدي

الموضوع العام: علوم الفيزياء

السنة: 2015

الموضوع الدقيق: الفيزياء النووية والبيئية

الدرجة: دكتوراه

الجامعة: الجامعة المستنصرية - كلية التربية للعلوم الصرفة

اللغة: الانكليزية

مكان الجامعة: بغداد

الصفحات الاولى:

المستخلص: تم في ھذا البحث المقارنة بين ثلاث طرائق سھلة وسريعة لتحضير دقائق الفضة النانوية بخطوة واحدة بطريقة الازالة بالليزر في محيط سائل وطريقة الكيميائية والطريقة الكهروكيميائية وبحجم وخصائص مسيطر علیھا وبتراكيز عالية واستقراريه لمدة زمنية طويلة وبدون تكتل.استخدمت عدة فحوصات وقياسات لتحليل الخصائص البصرية والتركيبية وطوبوغرافية السطح والخصائص التي تصف طبيعة وشحنة وجهد هذه المواد باستخدام مطيافية الاشعة الفوق البنفسجية وحيود الاشعة السينية والمجهر الالكتروني الماسح ومجهر القوى الذري والمجهر الالكتروني النافذ وجهد زيتا على التوالي. تم التحكم بحجم الفضة النانوية بواسطة عوامل عدة للطرائق الثلاثة منها : الطريقة الاولى : تم استخدام ليزر النيدميوم - ياك العامل بتقنية عامل المفتاح (طاقة الليزر 1000 ملي جول وبمعدل تكرارية 1 هيرتز) وباطوال موجية مختلفة 1067 نانوميتر وبطول 532 نانوميتر الناتج من التولد التوافقي الثاني باستخدام بلورة KDP وبطول موجي 355 نانوميتر الناتج من التولد التوافقي الثالث باستخدام البلورة اللاخطية KTP. تم دراسة تاثير طاقة الليزر على حجم الفضة النانوية داخل الماء المقطر اللاايوني, ووجد من خلال قياسات البصرية (الامتصاصية) ,ان اعلى قمة امتصاص عند 532 نانوميتر وهذا يدل على ان الحجم الحبيبي للفضة مساو الى (35 - 40) نانوميتر و(35 - 60) نانوميتر للطول الموجي 1064 nm)) و(28) نانوميتر عند الطول الموجي (355nm) وذات شكل كروي وهذا ما تؤكده نتائج المجهر الالكتروني الماسح والنافذ .وتم الحصول على افضل حجم حبيبي هذا عند افضل طاقة ليزر 1000 ملي جول وطول موجي 532 نانوميتر وعدد نبضات 1000 نبضة وعمق سائل 8 - 12 ملم.اما الطريقة الثانية : فتم توظيف قطبين من الفضة النقية بطول 8 - 12 سم وسمك 0.4 سم وعرض 8 - 10 ملم داخل محتوى مائي لا ايوني وبمسافة 10 ملم وتسليط جهد مقداره 27 فولت. تم الحصول بهذه الطريقة على عالق من الفضة النانوية بحجم حبيبي 30 - 50 نانوميتر عند افضل ظروف.واخيرا الطريقة الكيميائية، اذ تم استخدام نترات الفضة عند درجة حرارة (27 و100) ودرجة الحامضية PH (7). والحصول على اصغر حجم حبيبي 20 - 60 نانوميتر عند افضل شروط تحضير.ووجد من خلال المقارنة للطرائق الثلاثة ان معدل انتاج عالق الفضة النانوية بطريقة الكهروكيميائية اكبر 10 مرات من الطرق الاخرى , بينما تعد طريقة الازالة بالليزر في السوائل اكثر نقاوة وسيطرة على الحجم الحبيبي من خلال معلمات الليزر . قيم اختبار Z - Potential ما بين (33.78 الى - 53.18) ملي فولت عند pH (7 الى 7.5) لعالق الفضة المحضرة بالطريقة الكهروكيميائية وهذا يشير الى استقراريه هذه المواد النانوية مع تكتل قليل.واخيرا تشير نتائج الفحوصات البيولوجية (المضادة البكتريا) الى ان الفضة النانوية المحضرة بالطريقة الكهروكيميائية افضل الطرائق المستخدمة لقتل بكتيريا E - coli وبكفاءة عالية لغزارة ايونات الفضة بهذه الطريقة | In this work, comparison measurements between three types of preparation of silver - NPs PLAL, electrochemical and the chemical method. The production in size and properties can be controlled in high concentrations with good stability for long period without aggregation. Employed were for analyses of optical, structural and morphological properties of the surface that describe the nature, the charging and the voltages of these materials by using the UV - VIS, X - ray, Z - potential, SEM, AFM, and TEM.The size of the silver nanoparticles has been controlled by many factors for three methods : The First Method : YAG - laser was used Q - switching (with laser energy 1000 mJ and fluence 1Hz) with different wavelengths 1064 nm, 532 generated from the second harmonic generations by using KDP crystal and the wavelength 355 nm generated from the third generation by using KTP nonlinear crystal. We studied the effect of the laser energy on the size of silver NPs in the DDDW has been studied. It has been found from the optical measurements (absorbance ABS) that the highest peak is at 532 nm and this could reflect that the optimum size for silver nanoparticles is about 35 - 40 nm, average size of the particles is 55 - 60 nm at wavelength (λ =1064 nm), and average size of the particles is 28 nm at (λ =355 nm) of spherical shape. This result has been confirmed by the measurements of the SEM and TEM, the obtained results are taken at energy 1000 mJ, 532 nm and laser pulses 1000 pulse and height column 8 - 12 mm.The second method (Electrochemical method), during which, we employed two electrodes of pure silver with length 8 - 12 cm, thickness of 0.4 mm and width 8 - 10 mm inside a container full of DDDW with distance 10 mm between them and with potential difference about 27 volt. A colloidal silver - NPs with grain size of 30 - 50 nm has been produced at optimum conditions. The third method (Chemical method) : Silver Nitrate at temperature (27 and 100) °C with PH (7). The production in this method has the grain size of 20 - 60 nm at the optimum conditions.It has been concluded, by doing a comparison among the three methods that the production rate of the colloidal silver Nano - particles is the best by the electrochemical method among them. While the PLAL method produces purer product that is suitable for the medical applications.The obtained values from Z - Potential are (33.78 to - 53.18) mV at pH = 7 to 7.5 for the colloidal silver NPs were prepared by electrochemical method and this may refer to stability of these nano - particles with less aggregation. Finally, the results and measurements of the biological test (antimicrobial) refer that the silver NPs prepared by the electrochemical is the optimum method for E - coli destruction under the effect of the silver NPs ions (Ag+).

اسم المؤلف: عادل اسماعيل كاظم

اسم المشرف: ايسر جمعة ابراهيم | عبد الحميد رحيم مهدي

الموضوع العام: علوم الفيزياء

السنة: 2015

الموضوع الدقيق: الفيزياء

الدرجة: دكتوراه

الجامعة: جامعة بغداد - كلية التربية ابن الهيثم للعلوم الصرفة - قسم الفيزياء

اللغة: الانكليزية

مكان الجامعة: بغداد

الصفحات الاولى:

المستخلص: يعد اوكسيد الخارصين (ZnO) السيراميكي مادة شبه موصلة نوع - n، ويلعب دورا هاما في مدى واسع من العمليات الصناعية والمنتجات التجارية.ان من اكثر الاستعمالات اهمية استعماله لحماية الدوائر الكهربائية والمعدات الالكترونية من الجهد الزائد المدمر نتيجة البرق او الناتج من الارتفاع الكبير والمفاجيء في قيم الجهد الكهربائي, وتسمى المقاوم المتغير المعدني (Metal Oxide Varistor MOV) . يعد المقاوم المتغير نبيطة ذات سلوك غير اومي وخواصه الكهربائية تشبه تقريبا في عملها ثنائي زينر. لغرض دراسة وتوصيف مركبات مقوم اوكسيد الخارصين السيراميكي المتغير وتحسين خواصه الكهربائية, تم تحضير مركباته باضافة بعض الاكاسيد المعدنية وهي Bi2O3، Sb2O3، Co3O4، Cr2O3، وMnO2, حيث تم اختبار تاثيرها لوحدها اولا, وثانيا تم اضافة اكاسيد الاتربة النادرة (M2O3) مع الاكاسيد المذكورة اعلاه واختبار تاثيرها على المقاوم المتغير, حيث ان (M=Dy, La,Y) وبتراكيز مولية ( *10 - 3(1,5,10)).تمت عمليات التحضير والسيطرة على التركيب الدقيق عن طريق التحكم بظروف عمليات الحرق بدءا من عملية الاعداد بخلط اوكسيد الزنك مع الاكاسيد المضافة ومن ثم الحرق في درجة حرارة 600℃ وبمعدل 5 ℃⁄min في الفرن ولمدة ساعتين للعينات جميعها وذلك لازالة الغازات والرطوبة من المساحيق. بعد عملية الحرق تم كبس المساحيق بشكل اقراص بقطر 15mm وسمك 2mm تقريبا تحت ضغط يساوي 25MP.بعد عملية الكبس اجريت عملية التلبيد (تفاعلات الاطوار الصلبة والاطوار السائلة) بدرجات حرارة مختلفة ( 1050, 1100, 1150 ℃ ) وزمن ثابت للعينات جميعها مقداره ساعتين للحصول على الاشكال النهائية والوصول الى الخصائص المطلوبة.تمت دراسة بعض الخواص الفيزيائية للعينات المحضرة وهي الكثافة والمسامية والخواص التركيبية وذلك لغرض تقييم تاثير الاكاسيد المضافة وظروف التحضير على سلوك التطبيق الصناعي للعينات.وقد تبين ان مقدار الكثافة النسبية والمسامية تتاثر بدرجة حرارة التلبيد وبنسب تراكيز اكاسيد الاتربة النادرة المضافة ونوعها,فقد ازداد مقدار الكثافة بازدياد درجة حرارة التلبيد ونسبة او تركيز اكاسيد الاتربة النادرة المضافة ونتيجة لذلك فقد نقص مقدار المسامية.لقد اعطى اختبار التركيب المجهري للمادة المحضرة رؤية واضحة عن الانتشار والنمو الحبيبي , وان نتائج اختبار الاشعة السينية (XRD) اوضحت ان التركيب البلوري لها معيني قائم كما ان قيم (a, b, c) وحجم خلية الوحد قد ازداد بزيادة درجة حرارة التلبيد ونسب تراكيز الاكاسيد المضافة ونوعها.اظهرت الحبيبات النانوية والميكروية ضمن البحث الحالي تاثيرا كبيرا على الخصائص الكهربائية المدروسة والتي صممت لها اداة في المختبر لقياس معامل السلوك اللاخطي, مقدار جهد الانهيار , تيار التسرب, قابلية امتصاص الطاقة , انحدار الجهد وجهد الحدود الحبيبية.حيث تبين ان معامل السلوك اللاخطي يزداد بازدياد تركيز الاكاسيد المضافة وارتفاع درجة حرارة التلبيد ومن ثم يبدا بالنقصان بعد درجة (1100℃) بسبب تطاير وتبخر اوكسيد البزموث وطور(. (Zn7Sb2O12 بينما نقص مقدار جهد الانهيار وقابلية امتصاص الطاقة وانحدار الجهد بازدياد درجة حرارة التلبيد,اما تيار التسرب فقد ازداد مقداره بازدياد درجة حرارة التلبيد, وكذلك بالنسبة لجهد الحدود الحبيبية فقد ازدادت قيمها بازدياد درجة حرارة التلبيد. | ZnO is a ceramic material which tends to intrinsically form as an n - type semiconductor material, which plays an important role in a wide range of industrial processes and commercial products.One of most important usages is a Surge protection device which used to protect power and electronic equipment from the destructive transient overvoltage which arises from lightning or other large - magnitude surge, this device is called metal oxide varistor (MOV).Varistors are voltage dependent, non - ohmic devices whose electrical characteristics are almost similar to back - to - back Zener diodes.Improvement ZnO varistor performance accomplished by doping it by some metal oxides, Bi2O3, Sb2O3, Co3O4, Cr2O3, and MnO2, where they were testing their effect alone first, and second was added rare earth oxides (M2O3) with oxides mentioned above and test their effect on varistor, where (M = Dy, La, Y) and molar concentrations (10 - 3, 5*10 - 3, 10*10 - 3)The preparation process starts from mixing ZnO with additives, calcination at 600℃ in a furnace to remove the gases and the humidity from the powders. Then the calcined powders uniaxially pressed into discs (pellets) of 15 mm in diameter and 2 mm in thickness under a pressure equals to 25MP. After pressing the green pellets sintered under different temperatures (1050, 1100, 1150℃) and a fixed time to accomplish the final shapes and reach the desired properties of the samples.Then the densities of the samples were measured by using Archimedes Principle with mercury liquid to calculate the relative density and the porosity of each sample, and to study the effect of the sintering temperature and REO concentration, which already be obvious the effect of them. The microstructure test of the material prepared gave a clear vision for the diffusion and grain growth, although the results of XRD test showed that the crystal structure is an orthorhombic, and the values of (a, b, c) and the size of a the unit cell has been increased with increase the sintering temperature and ratios of the concentration of oxides added and kind.Micro and nano grains within the present research showed a significant effect on the studied electrical characteristics, which designed a tool in the laboratory for it and to measure the nonlinear coefficient, the amount breakdown voltage, leakage current, the potential gradient, the energy absorption capability, and the voltage per grain boundary. It was found that the nonlinear coefficient increases with the increasing of REO concentration added and increasing sintering temperature and then starts decreased after degree (1100℃ ) due to volatilization and evaporation of bismuth oxide and spinel phase (Zn7Sb2O12).The amount of breakdown voltage, potential gradient, energy absorption capability decreased with rising the sintering temperature, while the leakage current has been increased with increasing the sintering temperature, as well as the voltage per grain boundary has been increased with increasing of the sintering temperature.