تحضير SnO2 النانوي ودراسة تاثير التشويب على الخواص التركيبية والبصرية == Preparation SnO2 nanoparticles and Study the Effect of Doping on Structure and Optical Properties
Author name:
كرار امين قدوري محمد
Supervisor name:
طارق عبد الرضا علوان الظاهر
General topic:
Physics
Specific topic:
Laser Physics and Electro-optics
Degree:
Master
University:
University of Baghdad - Ibn Al-Haytham College Of Education For Pure Sciences - Physics Department
Language:
Arabic
University location:
Baghdad
First pages:
26T1908 - p.pdf
Abstract:
تم في هذا البحث تحضير مسحوق SnO2 النانوي النقي المحضر من املاح القصدير المتمثلة بملح SnCl4.5H2O بطريقة الصول - جل بثلاثة مذيبات مختلفة وهي الماء، والميثانول، والايثانول، وتم اجراء عملية التلدين عند درجة حرارة (400°C) .تم اختيار المذيب الايثانول لاعطائه اكبر كمية من المسحوق ومطابقته للملف ذي الرقم (JCPDS : 41 - 1445) لتحضير العينات المشوبة (بالنيكل والمغنيسيوم والكادميوم) كل على انفراد وبثلاثة تراكيز (5, 10 و%15) من كل عنصر ثم اجريت عملية تلدين لهذه العينات لدرجة (700°C).اظــهرت نتائج حـيود الشعاع السيني ان جــميـع العينات المحـضـرة تمتلك نظاما رباعيا متعددة التبلور وفحصت العينات للمدى الزاوي (°20 - °100)، وظهرت السطوح الاربعة الاعلى شدة وهي ((110, (101), (200), 211))، تم حساب الحجم الحبيبي بطريقة ديباي - شيرر وبطريقة وليامسون - هول، وبينت النتائج ان حجم الحبيبات يقل بزيادة نسبة التشويب، كما تم حساب العديد من المعلمات التركيبية كثوابت الشبيكة وفسحة السطوح، والكثافة، والمساحة السطحية النوعية، وعدد خلايا الوحدة، وكثافة الانخلاعات، والاجهادات المجهرية وعامل التشكيل وعامل طبيعة السطح. اوضحت نتائج فحوص (AFM) طبيعة السطح للعينات المحضرة، وقد تم حساب معدل الحجم الحبيبي، ومعدل الخشونة، وقيمة جذر مربع المعدل(RMS) وكانت مختلفة من حيث معدل خشونة السطح. حيث تقل الخشونة بزيادة نسبة التشويب، ويقل معدل قطر الحبيبات بزيادة نسبة التشويب التي اتفقت مع نتائج حيود الشعاع السيني وكانت تتراوح ما بين (127.71 - 69.64) nm، وقد اظهرت صور (SEM) ان اشكال الحبيبات النانوية للنماذج (P4,N3,M3,C3) كروية او شبه كروية متجمعة بهياة عناقيد وظهر البعض منها بشكل متكتل. اما بالنسبة لفحص (EDX) فقد اظهرت جميع العينات قمة عالية عند ~3.5) keV) للقصدير مع ظهور قمم صغيرة لعنصر الكلور والبوتاسيوم التي عدت كشوائب بنسب وزنية ضئيلة جدا نتيجة عملية التحضير للعينة النقية، اما العينات المشوبة فقد اظهرت قمم مادة التشويب بالاضافة الى القصدير الا ان الاوكسجين لم يظهر في فحص (EDX).ومن خلال تسجيل طيـف الامتصاص لمحلول SnO2 وضـمن مــدى الاطــوال الموجـية (300 - 900 nm)، اوضحت النتائج ان الامتصاصية تزداد بزيادة نسبة التشويب لجميع العينات، اما فـجـوة الـطاقة البصرية للانتقال الالكتروني المباشر الـمـسـمـوح باستعمال معادلة (Tauc) وباستخدام معادلة (Kubelka - Munk) فقد وجد انها تقل بزيادة نسبة التشويب. | In this research, pure SnO2 Nanopowders were prepared from tin salt (SnCl4.5H2O) by sol - gel method using three different solvents; water, methanol and ethanol. The preparered powders annealed at temperature (400°C). according to the result of prepared powder, the sample of ethanol as a solvent is taken into consideration due to the greater amount of the powder is produced and it’s in a good agreement with the File No. (JCPDS : 41 - 1445). The preparation of doped samples is performed using ethanol as a solvent with each one of the dopants (Nickel, Magnesium and Cadmium) with three percentages (5, 10 and 15)% of each element. Then nine prepared doped samples as well as the pure one were annealing at (700°C).XRD results show, all prepared samples have polycrystalline tetragonal crystal system. The scan of x - ray in the range of Bragg’s angle (20 - 100)° which revealed the four highest intensity peaks, (110),( 101),( 200) and ( 211)planes. From the diffraction pattern of each sample, the crystallite size is calculated by Debye - Sherrer and Williamson - Hall methods. Their results showed that grain size decreases with increasing ratio of doping concentration, also there has been many parameter likes; lattice constants, interplanar distance, specific surface area, number of unit cells, intensity, dislocations density and macrostrain which are calculated. AFM test revealed the morphology of the prepared samples. Their grain size, roughness and average root mean square value (RMS) are different for each sample. Surface roughness decreased with the increase of the dopant percentage. The average grain size was ranging between (69.64 - 127.71) nm and is decreased with the increase of dopant percentage and this show a good agreement with the XRD results. SEM for the sample (P4, N3, M3 and C3) revealed spherical or semi - spherical nanoparticles agglomerate in the form of a cluster. While EDX test shows a high peak at (~ 3.5)KeV of the Tin, with small peaks of chlorine and potassium which are considered as impurity and that is due to its small quantity which is resulted from the process of preparation of pure sample. In the doped samples, the peaks of dopant elements appeared in addition to that of tin, but the oxygen does not appear.UV spectra for all samples are performed by dissolving some amount of the powder in the double distilled water in the range (300 - 900) nm, their results show the absorbance increases with the proportion of dopant concentration of all samples. The optical energy gap for allowed direct transition are calculated by using Tauc and Kubelka - Munk equations, which decrease with the increase of dopant percentage.
