عرض: 25 50 75 100 النتائج

نتائج البحث: 6 من أصل 6

تحضير ودراسة تحليلية وتطبيقية لبعض الاصباغ الازوية المشتقة من المستحضرات الدوائية وتقدير ايون الفضة كمعقد Preparation and Analytical and Application of Some Azodyes Derived From Pharmaceuticals drugs and Determination of Silver Ion as Complex

اسم المؤلف: نهى وليد علي حسين
اسم المشرف: اسعد عبود علي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: تم تحضير ثلاث صبغات ازويه وهي procaine hydrochloride and 8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid disodium salt (L1)و صبغتين ازوتيتين جديدتين procaine hydrochloride and 4 - aminoantipyrine (L2) and Metoclopramide hydrochloride and 8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid disodium salt(L3). درست هذه الصبغات طيفيا، وتم تشخيصها بتقنية الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (1H NMR) وتقنية الاشعة تحت الحمراء (FT - IR)، وفي هذه التقنية بالتحديد تم تشخيص اهم المجاميع الفعالة الموجودة في الصبغات، واهمها مجموعة الازو ( - N=N - ) التي ظهرت عند (1526.86، 1500 ، (1497.45سم - 1 للصبغات (L1 - L3) على التوالي . كما ودرس التحليل الحراري للصبغات (L3 - L1) واظهر الثبات الحراري الى درجة حرارة (255.2،151.2 ،290) م˚ على التوالي وقد قيست درجات حرارة مراحل التفكك (الابتدائية، العظمى ،النهائية) وكذلك بينت درجة حرارة التفحم، ودرجة حرارة فقدان 50 % من وزن المادة .اما الدراسة الطيفية فقد تم من خلالها تحديد الاطوال الموجية العظمى للصبغات وهي (530) نانوميتر لصبغتين (L1،L3) و(360) نانوميتر لصبغة (L2 )، ودرس تاثير الاس الهيدروجيني في اطياف الامتصاص الالكترونية للصبغات المحضرة في المنطقة المرئية، بمدى من الاطوال الموجية (650 - 350) نانوميتر لصبغات (L3 - L1) باستعمال محاليل منظمة ذات قيم اس هيدروجيني مختلفة (2 - 12)، ومن هذه الاطياف تم حساب ثابت تاين مجموعة الهيدروكسيل ل (8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid disodium salt) و4 - amino anti pyrine )) وثابت برتنة ذرات النيتروجين لمركبات (Procaine hydro chloride وMetoclopramide) باستعمال طريقة منتصف الارتفاع .كما وتم تعيين النقاط الايزوبستيه وميكانيكيات التاين والبرتنه المقترحة . وتم دراسة اطياف الاشعة المرئية لهذه الصبغات مع مجموعة مذيبات مختلفة القطبية ( الماء الخالي من الايونات ,الكحول الاثيلي، 4 - 1 دايوكسان ، رباعي هيدرو فيوران ، ثنائي مثيل سلفوكسايد ، الاسيتون، ثنائي مثيل فورمالديهايد) بمدى من الاطوال الموجية (650 - 350) نانوميتر لصبغتين (L1,L3 ) بمدى ((530 - 300 نانوميتر لصبغة (L2 )، واظهرت اطيافها حزمة امتصاص رئيسية اعزيت للانتقال *π π في مجموعة الازو باستعمال مذيبات مختلفة القطبية، حيث وجدت علاقة خطية بين الاطوال الموجية العظمى وثوابت العزل الثنائي وهذا يعني ان ثابت العزم الثنائي هو الذي يتحكم بانحراف حزم القمم . المحور الثاني : تضمن دراسة طيفية لمعقد الصبغة (L3) مع الفضة، وكان لون المعقد الناتج بنفسجي بعد ما كان لون الصبغة احمر. وقد تم تحديد الظروف المثلى لتكوين هذا المعقد منها تحديد الطول الموجي الاعظم، وكان (560) نانوميتر، وتاثير الاس الهيدروجيني بمدى من محاليل المنظمة (12 - 2) باستخدام المحلول المنظم الجامع وكان بقيمه (12) مستخدما المحلول الجامع كافضل محلول منظم . ودرس تاثير الزمن من ( 1440 - 1) دقيقة، ووجد عدم تغير في قيم امتصاص الصبغة مما يدل على استقراريه المعقد المتكون، فضلا عن تاثير تعاقب الاضافة اللازمة للدراسات الطيفية التي يتم من خلالها تحديد نسب التراكيب الجزيئية للمعقد المتكون اعتمادا على طريقة النسب المولية ، اذ اظهرت النتائج ان المعقد يتكون بنسبة (1 : 1) (فلز : ليكاند (.وكذلك تناولت الدراسة مدى انطباق قانون بير وحساسية الطريقة الطيفية للصبغة الازوية (L3) مع الفضة (I) وقيم معامل الامتصاص المولاري ( ) (104 2.2 ͯ) لتر.مول . 1 - سم1 - ، وقيم معامل الامتصاصية النوعي (a) (0.2037) مل .غم_1.سم_1، وحساسية ساندل (S)(4.909×10 - 3) مايكرو غرام.سم - 2 ، وقيم الانحراف المعياري (S.D) ( 0.00709)، وحد الكشف (DL) (0.0663) مايكرو غرام.مل - 1.اوضحت الدراسة تاثير تداخل بعض الايونات المهمة ( Li+ ،Na+ ،K+ ، +Mg2، Mn2+ ، Cd2+ ،Ba2+، Pb2+ ، Co+2، Ca2+ ، Cr3+ ، Zr4+ ، Ti+ ، Uo+2 ،VO2+ ، Cu2+ ، Fe3+) التي يمكن ان تتداخل وتؤثر في قيم امتصاص المعقد ولوحظ ان هناك تفاوت في شدة تداخلها. فقد وجد ان الايونات Ni2+، Cu2+ ،Fe3+ يمكن ان تتداخل وبشده , هذا يعني ممكن تكوينها معقدات مع الصبغة L3. اضافة الى ذلك تم حساب ثوابت تكوين هذا المعقد وذلك باستعمال طريقة المحاليل المتناظرة والمتضمنة طريقة نصف قيم دالة التكوين اذ وجد ان قيمة log β1 = (5.62) لمعقد الفضة مع الصبغة الازوية. ودرس طيف الاشعة تحت الحمراء للمعقد ومقارنته مع طيف الصبغة بدون وجود ايون الفضة ويلاحظ تاثر مواقع حزم الامتصاص وشدتها للمجاميع المهمة الموجودة في الصبغة مما يبين الارتباط بين ايون الفضة وجزيئة الصبغة المعنية. المحور الثالث : تم دراسة بعض التطبيقات لصبغات الازوية ومنها امكانية استعمال محاليل الصبغات (L3 - L1)، كدلائل ) حامض قوي - قاعدة قوية) و(حامض ضعيف - قاعدة قوية )، فقد وجد ان الاصباغ الازويه تعطي نتائج ممتازة وذات خطا نسبي واطئ مع تغيير حاد عند نقطة التعادل . كما ودرس تطبيق اخر وهو استخدام الصبغة (L3)، في تقدير ايون الفضة في بعض المستحضرات الصيدلانية مثل Floumizin Cream 1% ( w/w) , Hamazine Cream 1% ( w/w) وSulphative Cream 1% ( w/w) فقد وجد ان مستحضرين يعطيان دقة وضبط عاليتين وهذا ما نلاحظه في قيم الخطا النسبي . وكذلك امكانية استعمال الصبغات (L3 - L1)، في دراسة الفعالية البيولوجية مع صنفين من البكتريا احداها ذات صبغة كرام موجبة Staphylococcus Aureuse والاخرى ذات صبغة كرام سالبة Escherichia Coli واظهرت النتائج فعالية الصبغة (L2)، تجاه بكتريا Staphylococcus Aureuse وكذلك عوملت الصبغات مع نوع من الفطريات هي (Candida albicans) واظهرت النتائج فعالية عالية للصبغة (L2،L3)، تجاه الفطر. | The research work was divided into three parts : The first part : Involves the preparation of new azodyes L1 - L3( except for L1) . The dye (L1،L2) was derived from (8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid di sodium salt) with Procaine hydro chloride (L1) ,and with (4 - amino anti pyrine )) (L2) and Metoclopramide with (8 - Amino - 1 - napthol - 3 - 6 - disulfonic acid di sodium salt) ( L3). They have been described by NMR and Visible , UV. spectroscopic spectra and fourier transform infrared spectra (FT - IR) which investigation of more important active groups such as ( - N=N - ) which appeared by (1497.45,1500,1526.86) cm - 1 for(L1 - L3) respectively.The Thermal analysis of the prepared azodyes (L1 - L3) showed their thermal stability in (255.2 ,151.2 and 290) C°,The intial maximum and final temperatures of dissociation of each stage were calculated . The acid - base properties were studied at different pH values (2 - 12) From these spectra , the isobestic points , the protonation and ionization constants of azo dyes were determined by using half - height method .The solvents effect were studied at different solvents polarities (Ethanol, THF, DCM, 1 - 4 Dioxane , Acetone, DMF ,Water) with in wave length rang (350 - 650nm) for (L1،L2( and (300 - 530) for (L2) it was found linearity relationship between λmax of the bands and dielectric constants for all solvents. This denotes that the dielectric constant of the medium is the main factor governing the band shift in such solvents.The second part : includes the study of spectra of complexes azodye (L3) with Silver (I) ion , to form colored complex . The complex was studied under optimum conditions for forming the such as selection of the max. wavelength (560 nm). The pH effect, time effect and the effect of sequence of addition, were studied . The stoichiometrey of formed complex was carried out by using of molar ratios method .The results showed that the complex is composed of (1 : 1) (metal : Ligand ).As well as, the study examined the applicability of the Beer’s law . The Beer's validity and sensitivity azo dyes (L3) with Silver (I) were calculated . The values of molar absorptivity ( ) (2.2×104) L.mol - 1.cm - 1, specific absorptivity (a) (0.2037) ml.g - 1.cm - 1,Sandell sensitivity (S) (4.909×10 - 3) g cm - 2, standard Deviation (S.D) (0.00709) and Detection Limit (DL) (0.0663) g ml - 1 were determined .The study of the interference of some important ions like ( Li+ ،Na+ ،K+ ، +Mg2، Mn2+ ، Ni2+ ، Cd2+ ،Ba2+، Pb2+ ، Co+2، Ca2+ ، Cr3+ ، Zr4+ ، Ti+ ، Uo+2 ،VO2+ ، Cu2+ ، Fe3+) were studied, at different concentrations (1fold, 5fold, 10 fold) . Some of above ions were found to be interfere or affect on the values of absorption complex like (Ni2+، Cu2+ ،Fe3+) . The stability constant (Log β1) of the complex was calculated by applying the corresponding solution method and found with value of (5.62) for silver (I) with Dye (L3) .Third part : Includes the study of some applications of dyes , like the ability of using deys (L1 - L3) as acid - base indicators for strong acid with strong base and weak acid with strong base under suitable concentrations . By using of azodye ( L3 ) as reagent for the deteminaion of silver content in some Pharmaceutical Reagents like ( Floumizin Cream 1% ( w/w) , Hamazine Cream 1% ( w/w) and Sulphative Cream 1% ( w/w). It was found that the first two cream drugs give good results with low values of relative standard error . The ability of using dyes, by established the biological activities of (L1 - L3) toward two types of bacteria (Staphyococcus Aureuse) and (Escherichia Coli) .The results showed the effectiveness of (L2) towards bacteria (Staphyococcus Aureuse). The study carried out on the dyes (L1 - L3) toward (Candida albicans) ,the results showed the effectiveness of (L2 - L3) towards fungi .

عزل وتشخيص بعض المركـبات الفعالة من وريقات نخيل البريم ودراسة تاثيرها المضاد لفرط سكر الدم Isolation and identification of some Active Compounds from Phoenix dactiylifera (Breim) Leaflets and study of their Antihyperglycemic Effect

اسم المؤلف: نهى اياد محمد العبيد
اسم المشرف: عباس دواس مطر المالكي
الموضوع العام: علوم الكيمياء
السنة: 2017
الموضوع الدقيق: الكيمياء
الدرجة: ماجستير
اللغة: العربية
مكان الجامعة: البصرة
الصفحات الاولى:
المستخلص: في هذه الدراسة تم استعمال وريقات نخيل البريم العراقي(Breim) Phoenix dactylifera لتقصي تاثيره المخفض لسكر الدم في الارانب الطبيعية والمصابة بفرط السكرالمستحدث بالالوكسان. تم تحضير (11 ) مستخلصا من وريقات هذا النبات وهي المستخلص المائي البارد والمائي الحار والمستخلص الايثانولي البارد والايثانولي الحار ومستخلص الدهون ، ومستخلصات الفينولات والقلويدات والفلافونيدات والكلايكوسيدات والصابونين والتانينات .تم اجراء الكشوفات الكيميائية النوعية الاولية للمستخلصات المحضرة وتعيين العوائل الكيميائية الفعالة الموجودة في وريقات النبات، تم استعمال مجموعتين من الارانب الصائمة الطبيعية والمصابة بفرط السكر وقسمت كل منها الى مجموعة سيطرة ومجموعة معالجة، ثم تم تسجيل تاثير المستخلصات في تخفيض سكر الدم في هذه الارانب، اذ اظهرت النتائج ان المستخلص الايثانولي الحار كان الاكثر تخفيضا لمستوى سكر كلوكوز الدم من المستخلصات العامة الاخرى في الارانب الطبيعية.سجل كل من المركبات القلويدية والفينولية المعزولة التخفيض الاكبر في مستوى سكر كلوكوز الدم مقارنة مع بقية المستخلصات في الارانب الطبيعية والمصابة بفرط السكر حيث ادت هذه المركبات الفعالة الى تخفيض عالي المعنوية (P<0.001 ) في الساعة الرابعة والعشرين , وانخفاض عالي المعنوية P<0.01)) في الساعة الرابعة والساعة السادسة , وتخفيض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية في الارانب الطبيعية الصائمة , وانخفاض بفارق معنوي (P<0.001 ) في الساعة السادسة والرابعة والعشرين , وانخفاض معنوي P<0.01)) في الساعة الرابعة , وانخفاض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية وفي الارانب المصابة بفرط السكر . اما التانينات فقد اظهرت التخفيض الاقل مقارنة مع بقية المستخلصات الاخرى . اظهرت نتائج التحليل النوعي لكروموتوغرافيا الطبقة الرقيقة ((TLC عن وجود مركب قلويدي في مستخلص القلويدات وعن وجود اربعة مركبات في مستخلص الفينولات وشخصت المركبات الفينولية والمركب القلويدي الفعالة المعزولة باستعمال كشف منصهر الصوديوم وكشف المجاميع الفعالة وطيف الكتلة - كروموتوغرافيا الغاز GC - Massوطيف الاشعة تحت الحمراء IR وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (H1 - NMR) وطيف الرنين النووي المغناطيسي للكاربون (C13 - NMR ) ولذلك من هذا التشخيص وجد ان المركب القلويدي المعزول هو 2 - Methoxy - 4 - [(E) - (1H - tetraazol - 1 - ylimino)methyl]phenol اما المركبات الفينولية المعزولة هي 3 - hydroxy tyrosine , 4 - n - propylresorcinol , alpha - tocopherol , 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde لقد سجل المركب الفينولي4 - n - propylresorcinol] تخفيضا عالي المعنوية في مستويات كلوكوز الدم، اذ اظهر تخفيضا بفارق معنوي عالي (P<0.001 ) في الساعة الرابعة والعشرين , وانخفاض معنوي P<0.01)) في الساعة السادسة وانخفاض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية والرابعة في الارانب الطبيعية ، كما سجل هذا المركب الفعال تخفيضا معنويا عاليا (P<0.001 ) في الساعة السادسة والرابعة والعشرين , وانخفاض معنوي P<0.01)) في الساعة الرابعة , وانخفاض معنوي P<0.05)) في الساعة الثانية في الارانب المصابة بفرط السكر . في حين اظهرت المركبات الفينولية الاخرى 3 - hydroxy tyrosine, 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde , alpha - tocopherol تخفيضا معنويا عاليا في الارانب السليمة والمصابة بفرط السكر ولكن بنسبة اقل من المركب 4 - n - propylresorcinol . كما اظهرت الدراسة ان المركبات الفينولية الفعالة والمركب القلويدي الفعال ليس لها اي تاثير سمي في تحلل كريات الدم الحمراء في الانسان . | In this study Iraqi Phoenix dactylifera (Breim) leaflets were used to investigate their hypoglycemic action in normal glycemic and Alloxan - induced diabetic rabbits. Eleven extracts from this plant were prepared are cold aqueous, hot aqueous , cold ethanolic, hot ethanolic ,fats extracts, phenols, alkaloids, flavonoids, glycosides and tannins. Preliminary qualitative tests were carried out for prepared extracts and active chemical families were detected for plant leaflets. Two groups of fasted normal glycemic and fasted hyperglycemic rabbits and they were divided into control and treatment groups then hyperglycemic action in these rabbits were recorded. The results showed that the hot ethanolic extract was the highest hypoglycemic action than other extracts in normal glycemic rabbits. Phenolic and alkaloidic compounds isolated, recorded the great hypoglycemic action compound with other extracts in normal glycemic and hyperglycemic where these active compounds led to a decreasing with a a significant difference (P<0.001)at 24 hr , a significant decreasing (P<0.01) at 4 and 6 hr and a significant decreasing (P<0.05) at 2 hr in fasted normal glycemic rabbits , also a significant decreasing (P<0.001)at 6 and 24 hour ,a significant decreasing (P<0.01) at 4 hr and a significant decreasing (P<0.05) at 2 hr in hyperglycemic rabbits whereas tannins showed the lowest decreasing compared to other extracts . Thin layer chromatography (TLC)results showed presence of one alkaloidic compound in alkaloids extract and four phenolic compounds in phenols extracts . Action phenolic compounds and alkaloidic compound were identified by using sodium fuse , function groups test , gas chromatography ,mass (GC - Mass) spectrum technique ,infra - red (IR),proton nuclear magnetic resonance (H1 - NMR), carbon nuclear magnetic resonance (C13 - NMR) spectra . Therefore from this identification , it was found that the isolated alkaloidic compound is 2 - Methoxy - 4 - [(E) - (1H - tetraazol - 1 - ylimino)methyl]phenol whereas the phenolic compounds are 3 - hydroxy tyrosine , 4 - n - propylresorcinol , alpha - tocopherol , 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde. the phenolic compound 4 - n - propylresorcinol recorded a high, a significant decreasing in blood glucose levels , where it showed a decrease with a , a significant difference (P<0.001)at 24 hr, a significant decreasing (P<0.01) at 6 hr and a significant decreasing (P<0.05) at 2 and 4 hr in fasted normal glycemic rabbits , also this active chemical compound recorded a high significant decreasing (P<0.001)at 6 and 24 hour ,a significant decrease (P<0.01) at 4 hr and a significant decrease (P<0.05) at 2 hr in hyperglycemic rabbits , while other the phenolic compounds 3 - hydroxy tyrosine, alpha - tocopherol , 2 - hydroxy - 5 - methylisophthaldehyde showed a significant decreasing in normal glycemic rabbits and hyperglycemic rabbits but it was less than the compound 4 - n - propylresorcinol , also the study showed that the active alkaloidic compound and active phenolic compounds have no toxic effect in hemolysis of blood red cells of human being.