Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 75 out of 37,193

تحضير وتشخيص بعض المعقدات الفلزية الجديدة مع 2 - [2 - (2 - هيدروكسي بنزليدين امينو) ايثل] ازواندولين - 3,1 - دايون == Synthesis and Characterization of Some New Metal Complexes with 2 - [2 - (2 - hydroxyl benzylideneamino)ethyl] isoindoline - 1, 3 - dione

Author name: بان عبد الوهاب جاسم
Supervisor name: وليد علي محمود
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير بعض المعقدات الجديدة لقاعدة شف 2 - ] 2) - 2 - هيدروكسي بنزليدين امينو) ايثل[ ازواندولين - 3,1 - دايون مع اوكسوفناديوم (+2) والكروم (+3) والمنغنيز(+2) والحديد (+3) والكوبلت (+2) والنيكل (+2) والنحاس(+2) والخارصين(+2) والبلاديوم (+2). وقد تم تشخص ليكند قاعدة شف ومعقداته بالطرق الطيفية الفيزيو - كيميائية . ووفقا للبيانات الطيفية التي تقترح بان اللكيند المحضر2 - ]2 - (2 - هيدروكسي بنزليدين امينو)ايثل [ازواندولين - 3,1 - دايون يسلك سلوك ثنائي السن وان تناسقه مع ايون الفلز المركزي من خلال ذرة نتروجين لمجموعة الازوميثين وذرة الاوكسجين لمجموعة الفينول .واظهرت معقدات كل من المنغنيز(+2) والحديد(+3) والنحاس(+2) والخارصين(+2) انها ذات اشكال رباعية السطوح ومعقدات الكروم(+3) والكوبلت (+2) ثمانية السطوح ومعقدات النيكل(+2) والبلاديوم(+2) ذات شكل مربع مستوي بينما معقد اوكسوفناديوم(+2) يكون له شكل هرم مربع القاعدة. من خلال نتائج التحاليل الدقيقة (C.H.N) لحامض الاميك , ليكند قاعدة شف ومعقداته الفلزية اظهرت النتائج العملية تطابق مع النتائج النظرية .وان نسبة الفلز في المعقدات اظهرت ايضا تطابقها عمليا ونظريا بشكل ممتاز, لهذا نتائج التحليل الدقيق للعناصر ومحتوى الفلزتبين بان المركبات اعلاه على درجة من النقاوة. التحلل الحراري لمعقد الكوبلت(+2) [Co(HL)(H2O)2Cl2], يعطي نتائج تؤكد بان جزيئات الماء متناسقة مع ايون الكوبلت(+2) داخل الكرة التناسقية. نتائج الحساسية المغناطيسية لمعقدات اوكسو فناديوم(+2) والكروم(+3) والمنغنيز(+2) والحديد(+3) والكوبلت (+2) والنحاس (+2) تشير بانها بارامغناطيسية , بينما معقدات النيكل (+2) والخارصين (+2) والبلاديوم (+2) كانت دايامغناطيسية. من القياسات التوصيلية المولارية لمعقدات الكروم (+3) والمنغنيز(+2) والحديد(+3) والخارصين(+2) تبين بانها الكتروليتة بينما معقدات اوكسوفناديوم(+2) والكوبلت(+2) والنيكل(+2) والنحاس(+2)والبلاديوم(+2) كانت غير الكتروليتية , وقد تم دراسة تاثير الوقت على استقرارية المعقدات , حيث اظهرت استقرارية ثابتة لجميع المعقدات تجاه الزمن. | In this work some new metal complexes of Schiff base ligand 2 - [2 - (2 - hydroxylbenzylideneamino) ethyl] isoindoline - 1,3 - dione with VO2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Pd2+ have been prepared. The Schiff base and its metal complexes were characterized by physic - chemical spectroscopic techniques. The spectral data suggested that the prepared, 2 - [2 - (2 - hydroxylbenzylideneamino) ethyl] isoindoline - 1,3 - dione (new Schiff base ligand) as a neutral bidentate ligand is coordinated with central metal ion through the nitrogen atom of azomethine group and oxygen atom of phenolic group except Pd2+complex. The proposed geometry that the Mn2+, Fe3+, Cu2+ and Zn2+ complexes have tetrahedral geometries, the Cr3+ and Co2+ complexes have octahedral geometries and the Ni2+ and Pd2+ complexes have square planar geometries, while the VO2+ complex has square pyramidal geometry. The values of elemental microanalysis (C.H.N.) of amic acid, Schiff base ligand and its metal complexes were in a good agreement with the theoretical values. The metal contents of the complexes were in excellent agreement with the calculated values, the data of micro analysis and metal contents indicated the identities and the purities of the above compounds. The thermal analysis of Co2+ complex, [Co(HL)(H2O)2Cl2] gives good evidence the presence of water molecules inside the coordination sphere of the Co2+ ion .The magnetic susceptibility indicated that the VO2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+ and Cu2+ complexes were paramagnetic, while the Ni2+, Zn2+ and Pd2+ complexes were diamagnetic. The molar conductivity measurements indicated that the Cr3+, Mn2+, Fe3+ and Zn2+ complexes were electrolyte nature, while VO2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ and Pd2+ complexes were non - electrolyte nature. The effect of the time on the stability for the solution of complexes has been studied and the steady of the stability for all the metal complexes through the time has been noticed

تحضير وتشخيص مشتقات الكومارين الجديدة المشتقة من الريسورسينول == Synthesis and Characterization of New Coumarin Derivatives Derived from Resorcinol

Author name: ايناس سالم مهدي صالح
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير خمسة وثلاثون مشتق جديد من المركب (7 - هيدروكسي - 4 - مثيل كومارين)، وقد تم دراستها وتشخيصها بواسطة خواصها الفيزيائية وبعض التحاليل الطيفية مثل : اطياف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي وطيف الكتلة وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر.وتم تقسيم تحضير المركبات الى ثلاثة اقسام :  الجزء الاول يتضمن تحضير المركب (7 - هيدروكسي - 4 - مثيل كومارين) من تفاعل الريسورسينول مع الاثيل اسيتواستيت واعتبار هذا المركب المحضر كمركب بداية لتخليق مشتقات مختفلة مثل : مشتقات الكرومين والازو كومارين ،بجانب تفاعلات اخرى مثل نيترة الكومارين وتفاعلات غلق حلقي باستخدام البولي فسفوريك اسيد لتكوين مركبات تحتوي حلقات (ثنائي هيدروفيوران - 3 - ون) و(الايميدازول).وهذه المركبات]1 - 10[مبينة في المخطط (1). الجزء الثاني يشمل تخليق سلاسل جديدة من مشتقات الكينولين،الجالكون، 3،1 - ثايزين، قواعد مانخ، قواعد شيف.وهذه المركبات ]11 - 29[ مبينة في المخطط (2). الجزء الثالث يتضمن مفاعلة الكومارين مع (2،1 - داي كلورو ايثان) لينتج مشتق جديد من مركبات الكرومين ،حيث يدخل هذا المركب المحضرفي تخليق مشتقات 2 - (4 - مثيل - 2 - اوكسو - كرومين - 7 - يلوكسي).وهذة المركبات ]30 - 35[ مبينة في المخطط (3). | This research includes synthesis of thirty five new derivatives of (7 - hydroxy - 4 - methyl coumarin).These derivatives were characterized by their physical properties and some spectral analysis such as : FT - IR, 1H - NMR, GC - MS and micro elemental analysis C.H.N.S technique.The synthesized compounds were devided into three parts : -  The first part includes preparation of (7 - hydroxy - 4 - methyl coumarin) by the reaction of resorcinol with ethyl acetoacetate and considered as starting compound for synthesis various derivatives such as chromene and azo coumarin derivatives besides other reactions such as nitration of coumarin and clouser ring reactions using poly phosphoric acid to produce compounds containing (dihydrofuran - 3(2H) - one) and (imidazole) rings and these synthesized compounds [1 - 10] are showed in scheme (1).  The seconed part involves synthesis a new series from quinolin, chalcone, 1,3 - thaizine, mannich bases and schiff bases derivatives and these synthesized compounds[11 - 29] are showed in scheme (2). The third part includes reaction of coumarin with1,2 - dichloroethane to produce a new chromene derivative and the latest entered into synthesis of 2 - (4 - methyl - 2 - oxo - 2H - chromen - 7 - yloxy) derivatives and these synthesized compounds[30 - 35] are showed in scheme (3).

تحضير, دراسة طيفية وبايولوجية لليكاندات جديدة حاوية على S,N,O كذرات مانحة مع معقداتها الفلزية == Synthesis, Spectroscopic Studies and Biological Activity of New Ligands Containing S,N,O Donor Atoms with their Metal Complexes

Author name: ايناس جاسم وحيد الزبيدي
Supervisor name: باسمة محسن سرحان | ساجد محمود لطيف
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة استعمال كلا من 3 - امينو اسيتوفينون (3 - aminoacetophenone) و4 - امينو انتي بايرين (4 - aminoantipyrine) في تحضير ستة ليكاندات جديدة حيث حضرت ثلاث ليكاندات جديدة بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 3 - امينو اسيتوفينون تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L1,L2,L3 وهي : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide]وحضرت ثلاث ليكاندات جديدة اخرى بخطوتين : - خطوة(1) : بواسطة تفاعل مول واحد من ثايوسيانات امونيوم مع مول واحد من (اسيتايل كلورايد acetyl chloride),(بنزويل كلورايدbenzoyl chloride ),(4 - ميثوكسي بنزويل كلورايد 4 - methoxybenzoyl chloride) تحت التصعيد الرجوعي 3 ساعات في اسيتون فاعطى الناتج. والخطوة(2) : بواسطة تفاعل الناتج مع مول واحد من 4 - امينو انتي بايرين تحت التصعيد الرجوعي 6 ساعات في اسيتون فاعطى ليكاندات L4,L5,L6 وهي : - L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide]شخصت الليكاندات المحضرة بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراءFT - IR واطياف الاشعة فوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis) واطياف الرنين النووي المغناطيسي ( 1H,13CNMR) والتحليل الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والذي اظهرت مطابقة دقيقة مع الصيغ الجزيئية لهذه الليكاندات .L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20N4O3Sحضرت بعض المعقدات الفلزية مع الليكاندات المحضرة وذلك من خلال مفاعلة كل منها مع الايونات الفلزية (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn ,VO =M2+) معطية الصيغ الجزيئية الاتية : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2, [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2حيث (Pd and Hg, Zn, Cu, Ni ,Co , Mn =M+2) [VO(AAA)2]SO4 , [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4, [VO(BAD)2]SO4, [VO(MAD)2]SO4درست وشخصت المعقدات الفلزية المحضرة بوساطة تقنيات اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية وقياس التوصيلية المولارية وتعين درجات الانصهار او التفكك وتعين محتوى الفلز باستخدام تقنية الامتصاص الذري اللهبي والتحليل الدقيق للعناصر لبعض المعقدات المحضرة والحساسية المغناطيسية وقابلية الذوبان ,وبناءا على النتائج والتشخيصات المذكورة اعلاه فقد اقترح للمعقدات الشكل الثماني السطوح ,بينما اقترح للمعقدات مع ايون الفناديل شكل الهرم مربع القاعدة.كما تم دراسة الفعالية البايولوجية لليكاندات المحضرة وقسم من المعقدات المحضرة ضد انواع معينة من البكتريا من نوع البكتريا الموجبة لصيغة كرامStaphylacoccus aureu والبكتريا السالبة لصيغة كرام Escherichira coli في وسط زراعي متعادل من الاكار واظهرت النتائج ان جميع المركبات تمتلك فعالية متفاوتة اتجاه البكتريا باستثناء معقد النيكل مع الليكاند L1. | The 3 - aminoacetophenone and 4 - aminoantipyrine were used as precursors to prepare new six ligands. The three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 3 - aminoacetophenone under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L1,L2,L3, they are : - L1 (AAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)acetamide]L2 (BAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl)benzamide]L3 (MAA) =[N - (3 - acetylphenylcarbamothioyl) - 4 - methoxy benzamide] Also three new ligands were synthesis by two steps : Step (1) : By the reaction one mole of ammonium thiocyanat with one mole of (Acetyl chloride), (benzoyl chloride), (4 - methoxybenzoyl chloride) under reflux 3 hrs in acetone gave product. Step (2) : By the reaction product with one mole of 4 - aminoantipyrine under reflux 6 hrs in acetone, gave the ligands L4,L5,L6 : L4 (AAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)acetamide]L5 (BAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl)benzamide]L6 (MAD) =[N - (1,5 - dimethyl - 3 - oxo - 2 - phenyl - 2,3 - dihydro - 1H - pyrazol - 4 - ylcarbamothioyl) - 4 - methoxybenzamide] These ligands were identified by FT - IR ,1H,13C - NMR,elemental micro analysis(C.H.N.S), electronic spectra, the molecular formula of there were concluded : - L1 (AAA) = C11H12O2N2SL2 (BAA) = C16H14O2N2SL3 (MAA) = C17H16O3N2SL4 (AAD) = C14H16N4O2S L5 (BAD) = C19H18O2N4SL6 (MAD) = C20H20O3N4S The ligands were reacted with some metal ions (M+2 =VO, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd), to give complexes with molecular formulas : - [M(AAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAA)2(H2O)2]Cl2 , [M(MAA)2(H2O)2]Cl2, [M(AAD)2(H2O)2]Cl2 , [M(BAD)2(H2O)2]Cl2, [M(MAD)2(H2O)2]Cl2Where (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd , Hg and Pd). [VO(AAA)2]SO4, [VO(BAA)2]SO4 , [VO(MAA)2]SO4, [VO(AAD)2]SO4 , [VO(BAD)2]SO4 , [VO(MAD)2]SO4. The complexes were characterized by solubility, melting point , FT - IR, electronic spectra, molar conductivity, magnetic susceptibility measurements, element microanalysis for some complexes and flame atomic absorption. From above results, one can conclude that complexes of (M+2 = Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg and Pd) have an octahedral geometry while the square pyramid for complexes for(VO+2) The biological effects of ligands and some of their complexes have been investigated on two types of bacteria species Staphylococcus aureu a gram positive and Escherichia coli a gram negative.In agricultural agar medium, the results exhibited all the compounds (expect Ni2+ with L1)have varsity anti bacterial activities

تحضير وتشخيص بعض المونيمرات والبوليمرات الجديده الحاوية على حلقات غير متجانسة مع دراسة الخصائص الفيزيائية == Synthesis and Characterization of Some New (Monemers and Polymers) Containing Heterocyclic Compounds with Studying of Their Physical Properties

Author name: ايمان مهدي محمد حسن
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسباعية (الاوكساديازول , ثاياديازول , تترازول , ترايازول , اوكسازومين) كمونيمرات واستخدمت لتحضير العديد من البوليمرات لاستخدامها في التطبيقات الصناعية ويقسم العمل الى اربعة اجزاء حيث لخصت خطوات التفاعلات لكل جزء كما هو موضح ادناه : الجزء الاول : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - اوكساديازول المشتق من حامض التيرفثالديهايد مع مركبات السيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومع مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية (ازوميثين) واسترية كما موضح في المخطط (1) .الجزء الثاني : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من حامض التيرفثاليك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (2) .الجزء الثالث : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ثاياديازول المشتق من من حامض الاديبك مع مركبات الثايوسيمي كاربازايد والذي تمت بلمرته بتفاعله مع كلوريدات الحوامض ومركبات اخرى وكذلك مركبات تحتوي على حلقات (التترازول والاوكسازبين) للحصول على بوليمرات تحتوي على روابط امايدية وايمينية واسترية كما موضح في المخطط (3) .الجزء الرابع : تضمن هذا الجزء تحضير المركب الذي يحتوي على 4,3,1 - ترايازول المشتق من تفاعل حامض السكسنيك مع الهيدرازين ومن ثم تفاعله مع البنزالديهايد المعوض لتكوين قواعد شيف وبالتالي مركبات تحتوي على حلقات (الاوكسازبين) ومن ثم بلمرتها لتكوين اواصرثايو استرية كما موضح في المخطط (4) . شخصت (المونيمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافيــة FT - IR و1HNMR وUV. وC.H.N.S ودرســت اللزوجة والصفات الحراريــة (TGA,DSC) ومقياس X - Ray لبعض البوليمرات | This work involves synthesis of five and seven membered heterocycles rings (Oxadiazole , Thiadiazole , Triazole , Tetrazole and Oxazepine ) which are used as a monemer for preparing many different polymers that using in industrial applications and divided into four parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below : First part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Oxadiazole derived from terephthaladehyde and semicarbazide, which polymerized with acid chloride and with different agents (tetrazole and oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (1).Second part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from terephathalic acid and thiosemecarbazide,which polymerized with acid chloride with compounds contains (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide , imine and ester) linkage as shown in scheme (2).Third part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Thiadiazole derived from adipic acid and thiosemecarbazide, which polymerized with acid chloride with diffrenet agents (tetrazole , oxazepine ), the compounds got to be polymers having ( amide, imine and ester) linkage as shown in scheme (3).Fourth part : This part includes the synthesis of 1,3,4 - Triazole derived from succinic acid with hydrazine hydrate, then reacted with substituted benzaladehyde to get Schiff 's base to get (oxazepine ring) , then polymerized with acid chloride to get polymers having (thioester) linkage as shown in scheme (4). The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through FT - IR , 1H - NMR ,UV, C.H.N.S , thermal analysis (TGA and DSC) for some polymers , X - Ray diffraction and viscosity.

دراسة استخلاص سائل - سائل لايون السيديوم الثلاثي بواسطة الحامضيين الامينيين الالانين والفنيل الانين

Author name: ايمان عصام عارف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة امكانية استخدام كل من الحامضين الامينيين الالانين والفنيل الانين في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي.ومـن اجل التوصل الى افضل قيـم لنسب التوزيـع والاستخلاص دۥرست عوامل عديدة موجز نتائجها كما ياتي : - اظهرت نتائج الدراسة ان انسب مذيب هو الكلوروفورم لعملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي وباستعمال كل من الحامضين الالانين والفنيل الانين ، وان نسب التوزيع والاستخلاص لا تتاثر بثابت العزل الكهربائي عند تغير نوع المذيب. كما وجد ان افضل زمن للاتزان في عملية استخلاص ايون السيريوم الثلاثي (10) دقائق سواء استخلص باستعمال الحامض الالانين اوالفنيل الانين . وان الدالة الحامضية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الالانين هي عند (pH=1) والدالة القاعدية المثلى لاستخلاص ايون السيريوم الثلاثي باستعمال الفنيل الانين هي عند (pH=8) . وقد اوضحت النتائج ان قيم نسب التوزيع تزداد بزيادة تركيز ايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه مع كلا الحامضين. لقد لوحظ ان لعامل درجة الحرارة تاثيرا˝ في قيم نسب التوزيع والاستخلاص، اذ يتسبب زيادة درجة الحرارة بزيادة استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الالانين مما يعني ان التفاعل ماص للحرارة بينما نلاحظ ان زيادة درجة الحرارة سيؤدي الى نقصان قيم استخلاص ايون السيريوم الثلاثي عند استخدام الحامض الفنيل الانين مما يعني ان التفاعل باعث للحرارة. ومـن دراسـة هذا العامل امكن حساب بعض الـدوال الثرموديناميكيـة . (ΔSex , ΔGex , ΔHex) وعند دراسة تاثير وجود عدد من الكاتيونات والانوينات الشائعة كمتداخلات في استخلاص ايون السيريوم الثلاثي اوضحت الدراسة ان وجود تراكيز متباينة من الكتيونات لها تاثير سلبي في قيم نسب التوزيع والاستخلاص في حين يكون للانيونات تاثير متباين في هذه القيم سواء استخلص الايون بوساطة الالانين او الفنيل الانين. اما عملية التمليح بكبريتات الامونيوم فانها ادت الى زيادة في نسب التوزيع والاستخلاص لايون السيريوم الثلاثي عند استخلاصه بالالانين او الفنيل الانين ، في حين زيادة عدد مرات الاستخلاص بدفعات من الطور العضوي لم يكن لها تاثير في قيم نسب التوزيع والاستخلاص ومن دراسة (اطياف الاشعة المرئية - ما فوق البنفسجية) للحامضين الالانين (Ala) والفنيل الانين (Phe) عينت قيم (λmax) لكلا المعقدين تلى ذلك دراسة تكافؤية المعقدين المستخلصين باستخدام طرائق تحليل الميل والنسبة المولية ،اذ بينت النتائج ان نسبة الحامض الالانين الى الايون هي نسبة (1 : 3) ونسبة الحامض الفنيل الانين الى الايون هي ايضا (1 : 3) ، كما حسبت ثبات الاستقرارية للمعقدين المستخلصين ، اذ تبين انه ذو اسقرارية عالية. | Utility of Alanine (Ala) and Phenyl alanine (Phe) are extracting reagent in the solvent extraction of Ce(lll) was investigated. Effect of the various parameters on the extraction process of extraction ( E% ). Chloroform was the best solvent for the extraction of ion by both of (Ala) and (Phe), and (D) and (E%) values of the extracted complexes [ Ce(lll) ― Ala ] and [ Ce(lll) ― Phe ] were not effected by the change of dielectric constant values of the solvents. The results indicated that best period for equilibrium was (10) minute and the best pH were (1) and (8) for [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes respectively. The results also showed (D) and (E%) values augmented with the increase of Ce(lll) with both (Ala) and (Phe). nvestigating the role temperature on the extraction, and calculating the function (∆Hex , ∆Gex, ∆Sex) revealed that extraction of [Ce(lll) ― Ala] complex was endothermic process and the extraction of [Ce(lll) ― Phe] complex was exothermic process. To evaluate the effect of presence of cations and anions as common interfering on the extraction of Ce(lll) ion , the results indicated that existence of the cations lead to an appreciable decrease in (D) and (E%) values, while existence of the anions has an irregular effect. Concerning the “ Salting out ” effect using the salt ammonium sulphate , the study showed clearly that (D) and (E%) values for the ion with both (Ala) and (Phe) were effected by this parameter. The batch extraction technique enhanced the extraction not effected. From the “ UV - Vis ” spectra of [Ce(lll) ― Ala] and [Ce(lll) ― Phe] complexes ( λmax ) were located. The stiochometry of the extracted complexes were suggested based on the mole ratio and slope analysis methods. The results indicated formation of [Ce(lll) ― Ala] in the ratio of (1 : 3), and also the ratio of the formation [Ce(lll) ― Phe] is (1 : 3). The instability constants for the extracted complexes were also measured based on the mole ratio method.

تحضير وتشخيص معقدات جديدة مشتقة من حامض الفوليك مع مزيج من الليكاندات ودراسة فاعليتهم البايولوجية == SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OF NEW METAL COMPLEXES DERIVED FROM FOLIC ACID WITH MIXED LIGANDS AND STUDY THEIR BIOLOGICAL ACTIVITY

Author name: ايمان ابراهيم عبد الكريم
Supervisor name: احمد ثابت نعمان الجبوري | خالد فهد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاند الديهايدي وليكندات مشتقة من حامض الفوليك نوع : - [H2L(1)] و[L(2)] و[L(4)], [L(3)]مع سلسلة جديدة من المعقدات الرباعية والخماسية السن المتشكلة من مزيج من الليكاندات بالتصعيد الحراري بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم والميثانول وسطا لتفاعل ذات الصيغة : - R= 3 - aminoacetophenon, Istian, Aldehyde and Camphor(FO.) = Folic acid[H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate]وتم تحضير الليكند الالديهايدي من اضافة سكر ال ( D - mannose ) الى لتر واحد من الاسيتون اللامائي المحمض بحامض الكبريتيك المركز, والراسب المتكون منه يذاب بالبريدين ثم يضاف له البنزوايل كلورايد وحامض الخليك المخفف80% للحصول على الدايول الذي يقطع بالصوديوم ايودايد للحصول على الالديهايد بالشكل التالي(Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester).وهذا بدوره يفاعل مع مشتق لحامض الفوليك حسب قاعدة شف للحصول على الليكند الجديد نوع [L(3)]. ذو الصيغة تم تشخيص الليكاندات بوساطة التحليل الدقيق للعناصر(C.H.N) واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الكتلة ودرجة الانصهار والتوصيلية المولارية والTLC. تتفاعل الليكاندات المحضرة الرباعية والخماسية السن نوع : - )]) مع كل من Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) Cd(II) بالتصعيد الحراري بالماء المقطر كمذيب لتعطي معقدات ذات الصيغة التالية : - [H2L(1)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. [L(2)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol [L(3)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) [L(4)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) شخصت المعقدات اعلاه بوساطة التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) والامتصاص الذري (A.A) والرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR والكاربون 13C - NMR واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية وقياسات التوصيلية الكهربائية اضافة الى دراسة الحساسية المغناطيسية للمركبات المحضرة ودرجة الانصهار مع الفعالية البايولوجية وال TLC. كما بينت اطياف الاشعة تحت الحمراء فقدان للمجموعة الامينية والاستعاضة عنها بالاصرة المزدوجة بين النايتروجين والكاربون دليلا على حدوث تفاعل قاعدة شف عند تناسق مشتق الفوليك مع ليكاندات محتوية على مجموع كاربونيلية والديهايدية قابلة للتفاعل مع المجموعة الامينية لمشتق الفوليك. وبذلك تسللك المعقدات الجديدة سلوك مانح رباعي وخماسي عند تناسق الليكاندات نوع [H2L(1)] , [L(2)], [L(3)] and [L(4)] مع العناصر (MnII) , (CoII) , (NiII) , (CuII) , (CrIII) and (CdII)ولقد استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية وقياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات لدراسة التوزيع الفضائي لليكاندات مع ايونات الفلزات والاستدلال على الشكل الفضائي لها.والليكاندات المتفاعلة مع المشتق المذكور هي : - (3 - Aminoacetophenone, Isatin, Aldehyde, Camphor and 2 - Aminophenol)وعند تفاعلها معه تحولت الى الصيغ التالية : - FO. - 3 - aminoacetophenone [H2L(1)] FO. - Isatin [L(2)] FO. - aldehyde [L(3)] FO. - camphor [L(4)] من خلال ما تقدم فان الشكل الفضائي المتوقع للمعقدات المحضرة هي كما يلي : - 1 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [H2L(1)]الشكل الفراغي المتوقع لمعقد المنغنيز(II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - ا - K3[M2(HL(1))(HA)2] حيث ان : - M= Cd(II) and Mn(II) [H2L(1)] = [Folic acid+3 - Aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) هو ثلاثي الهرم مثلث القاعدة ذو الصيغ التركيبية العامة : - K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O][H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)جـ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل متقابل (trans) حسب الصيغة التركيبية التالحيث ان : - M= Mn(II), Ni(II), Co(II) , Cu (II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل (trans) بالصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O]حيث ان : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(3)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) والكادميوم(II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - K2[M2(L(3))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) and Cd(II)[L(3)] = [Folic acid + aldehyde](HA)2 = (2 - aminophenole)4 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(4)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنيكل (II) والنحاس (II) والمنغنيز (II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامةK2[M2(L(4))(HA)2] K2[M2(L(4))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)ب‌ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم ذو الصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O] | In the course of this study a new aldehyde ligand, a new derivative folic acid ligand type ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) and their (tetradentat and pentadentat) complexes, have been prepared, from the reaction of folic acid with appropriate ligands under reflux in methanol in the presence of KOH resulted in the ligands of the general formula : - Where : - R= (3 - aminoacetophenon), (Istian), (Aldehyde(compound A)) and (Camphor) [H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino) benzoyl) - D - glutamate]The aldehyde (compound A) have been prepared from the addition of D - mannose sugar to acidified acetone anhydrous (1L) with concentrated H2SO4 , and the precipitate will be dissolved in pyridine , then benzoyl chloride and dilute acetic acid 80% will be add to obtain the diol which must be cut by sodium periodate to convert to aldehyde as in the figure below. Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester). (Compound A) was reacted with folic acid derivatives through Schiff base reaction to obtain a new ligand type [L(3)] of the general formula : - These ligands have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I. R.), (U.V. - Vis), E.S - mass spectroscopy, molar conductance and melting point, in addition biological activity. The tetradentate and pentadentate ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) new ligands were reacted with some metal ions, Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) and Cd(II) at reflux in distilled water, to give a complexes in the general formula : - 1 - (H2L(1)) to give complexes of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. 2 - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol 3 - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) 4 - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) These complexes have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I.R.), (U.V. - Vis), 1H,13C - NMR, spectroscopy, molar conductance magnetic moment measurements and melting point and biological activity. The (I.R.) spectra of the complexes show that the ligands behave as mononegative , dinegative and neutral with Mn(II), Co(II) , Ni(II), Cr(III), Cu(II) and Cd (II) ion complexes for the ligands ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]), respectively. This is presumably due to the mixed ligands with different substituted active atoms The (U.V - Vis.) spectra and magnetic moment measurements of the ligands and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligands around the metal ion of the general formula : - [H2L(1)] FO. - 3 - aminoacetophenone [L(2)] FO. - isatin [L(3)] FO. - aldehyde [L(4)] FO. - camphor Where Fo.= Folic acid 1 - The proposed structure for [H2L(1)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2]Where : - M= Cd(II) and Mn(II)[H2L(1)] = [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Trigonal bipyramidal structure is proposed for Cu(II), Co(II) and Ni(II) metal complex of the general formulaC - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex, and the two water molecules are trans to each other, of the general formula : - K[Cr2(HL(1))(HA)2.3H2O] Where : - [H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)2 - The proposed structure for [L(2)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - A)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O] Where : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - The proposed structure for [L(3)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni (II), Cu(II), Co(II) and Cd(II) metal complexes of the general formula : - K2[M2(L(3))(HA)2]M= Mn(II), Ni(II), Co(II) ,Cu(II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin]4 - The proposed structure for [L(4)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K2[M2(L(4))(HA)2]Where : - M= Ni (II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O]

تحضير وتشخيص الكيتوسان الجديد المحور الحاوي على قواعد شيف او معقداتها == Synthesisand characterization of new modified chitosan containing schiff base or their complexes

Author name: ايات عبد المنعم عباس
Supervisor name: محمود عبد الجبار العيسى | فاضل سليم متي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الرساله تحضير قواعد شيف بتفاعل التكثيف من الكيتوسان و2 - امينو استو فينون و2 - كاربوكسي بنزيلديهايد واورثو نايترو بنزيلديهايد من اجل الحصول على بوليمرات محوره كقواعد شيف استخدمت هذه البوليمرات المحوره لتحضير معقدات لكل من ايونات الكوبلت (ɪɪ) والنيكل (ɪɪ) والنحاس (ɪɪ).شخصت ليكندات الكيتوسان قواعد شيف ومعقداتها المحضره بوساطه طيف الاشعه تحت الحمراء (FTIR) وطيف الاشعه فوق البنفسجيه والمرئيه (UV - Visible) والتوصيليه المولاريه والتحاليل الحراريه مع الاستعانه بخواصها الفيزيائيه واظهرت النتائج بان (L1) يسلك سلوك ثنائي المخلب من خلال تناسق ذره نتروجين الازوميثين وذره نتروجين لمجموعه الامين والليكند (L2) ايضا ثنائي المخلب من خلال ذره النتروجين الازوميثين وذره اوكسجين لمجموعه الكاربوكسيل المرتبطه بحلقه الفنيل مع ايونات الفلزات كوبلت (ɪɪ) نيكل (ɪɪ) نحاس(ɪɪ). بينما الليكند (L3) احادي المخلب من خلال تناسق ذره النتروجين الازوميثين مع ايونات الفلزات Co+2,Ni+2 ,Cu+2. ووفقا لطرائق التشخيص المشار اليها اعلاه فان الشكل الهندسي المقترح لمعقدات الكيتوسان قواعد شيف مع ايونات Co+2,Ni+2 ,Cu+2 رباعي السطوح .وتم دراسه الاستقراريه الحراريه لليكاندات الكيتوسان المحور والمعقدات وقد وجد بان هناك اختلافا في الاستقراريه الحراريه لهذه المركبات بسبب اختلاف التركيب لكل منها .وبناء على المعلومات المتحصله من طرائق التشخيص المشار اليها اعلاه فقد تم اقتراح الشكل الهندسي لمعقدات الكيتوسن المحور مع ايونات الفلزات اعلاه على انه رباعي السطوح ولجميع المعقدات. | In this research, three ligands L1, L2, L3 were prepared from the condensation reaction between chitosan and 2 - aminoacetophenone, 2 - carboxy benzyldehyde and O - nitrobenzyldehyde inorder to get modified polymers as Schiff base.The modified polymers of chitosan were used to prepare complexes with the Co+2, Ni+2 and Cu+2. The new ligands and their complexes were characterized by FTIR, UV - Visible, Molar conductivity, TG measurments all with the physical properties. The results showed that Schiff base (L1, L2 and L3) behaved as bidentate in the case (L1, L2) ligands. L1 ligand through its azomethine nitrogen, nitrogen atom of amine group and L2 ligand through its azomethine nitrogen, oxygen atom of carboxylate group of the six member ring with the center metal ions꞉ Co+2, Ni+2 and Cu+2, While L3 ligand behaved as a monodentate through its azomethine nitrogen with metal ions꞉Co+2, Ni+2 and Cu+2 .The tetrahedral geometrical was suggested for all prepared complexes based on the characterization data obtained from the analysis methods

تحضير وتقدير الفعالية البايولوجية للمركبات الحلقية غير المتجانسة الجديدة المشتقة من - 2امينو - 5 - ميركبتو - 4،3,1 - ثايودايازول == Synthesis and Evaluation of Biological Activity of New Heterocyclic Compounds Derived from 2 - Amino - 5 - Mercapto - 1,3,4 - Thiadiazole

Author name: اوراس امين كاظـــم
Supervisor name: فؤاد محمد سعيد | عبد الجبار خلف عطية
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يعد (1,3,4 - Thiadiazole) ومشتقاته من المركبات العضوية المهمة لما تمتاز به من فعالية بايولوجية عالية. لذا فقد تم تحضير ستة وستون مشتقا جديدا يحوي على حلقة (1,3,4 - Thiadiazole).تم تحضير (66) مركب جديد باستخدم المركب (2 - Amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole)، حيث تم تحضير : 3 - bromo - 4 - aryl - 1 - [5 - (methylthio - or - methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]azetidin - 2 - one [D10 - D15]من تفاعل : 5 - [(Arylidene)amino] - 2 - (methylthio) - 1,3,4 - thiadiazol [D4 - D6] and 5 - [(Arylidene)amino] - 2 - (methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol [D7 - D9]مع برومو حامض الخليك وثلاثي اثيل امين بوجود الثايونيل كلورايد.تم تحضير المركب : 2 - (Aryl) - 3 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,3 - oxazolidin - 5 - one[D16 - D18]من تفاعل كلورو حامض الخليك مع قاعدة شف المناسبة [D1 - D3] بوجود حامض الخليك الثلجي وانهيدريد الخليك0. كما تم مفاعلة حلقة الاوكسازولدين في المركبات[D16 - D18] مع بارا - هايدروكسي بنزالديهايد لتكوين مشتقات الجالكون للمركب [D19 - D21]، وعند مفاعلة المركبات الاخيره مع الثايويوريا، اليوريا، الهيدرازين والهايدروكسيل امين هايدروكلورايد تم الحصول على المشتقات الحلقية : • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - thione [D22 - D24] • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - 5(2H) - one [D25 - D27]• 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 3,3a,4,5 - tetrah - ydro - 2H - pyrazolo[4,3 - d][1,3]oxazol - 3 - yl]phenol [D28 - D30]• 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 2,3,4,5 - tetrahydro [1,3]oxazolo[4,5 - d][1,2]oxazol - 3 - yl]phenol [D31 - D33]على التوالي.وباستخدام المركب (2 - Amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole) تم تحضير مجموعة من الاميدات المرتبطة بجزيئة (1,3,4 - thiadiazole) [D34 - D36] وذلك من خلال مفاعلة مجموعة الامين مع انهيدريدات مختلفة وباستخدام تقنية المايكروويف. وقد تم مفاعلة هذه المركبات الناتجة مع كلورو حامض الخليك لتكوين : {[5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]thio} acetic acid [D37 - D39] والذي تم تحويله الى كلوريد الحامض [D40 - D42] باستخدام الثايونيل كلورايد. وبمفاعلة الاخير مع الكلايسين تم الحصول على : [{[(5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)thio] acetyl}amino] acetic acid [D43 - D45]الذي استخدم في تحضير ثلاث مشتقات حلقية جديدة : • 4 - Arylidene - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one [D46 - D48]• 3 - Amino - 5 - arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one [D49 - D51]• Ethyl - 6 - hydroxy - 5,6,7,7a - tetrahydro - 1,3 - benzoxazole - 5 - carboxylate [D52 - D54]. وبمفاعلة المركبات الاخيرة مع الهيدرازين تم الحصول على مشتق الكاربوهايدرازايد [D55 - D57]، الذي استخدم هو الاخر في تحضير ثلاث مشتقات حلقية جديدة ((oxadiazole [D58 - D60]، (1 - amino triazole - 5 - thiaol) [D61 - D63]، (1 - phenyl triazole - 5 - thiaol) [D64 - D66]، من خلال تفاعله مع كبريتيد الكاربون ، كبرتيد الكاربون والهيدرازين، او الفنيل ايزو ثايو سيانايد، على التوالي. تم تشخيص المركبات المحضره بواسطة تقنية المطيافية تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية، التحليل الدقيق للعناصر، وتقنية اطياف الرنين المغناطيسي النووي.بعد اجراء التقييم الحياتي الاولي لهذه المركبات الجديدة على مجموعات معينه من الاحياء المجهرية السالبة والموجبة، تبين ان لها فعالية مقبولة ضد الاحياء المجهرية مقارنة بالمضادات الحيوية جنتاميسين، تتراسايكلين، والاموكسلين. | 1,3,4 - Thiadiazole and their derivatives are a class of organic compounds that have received much attention because of their biological activities.In this work sixty - six compounds derived from 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole were prepared.AMT have been used for synthesis several new 3 - bromo - 4 - aryl - 1 - [5 - (methylthio - or - methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]azetidin - 2 - one[D10 - D15] by reaction of 5 - [(Arylidene) amino] - 2 - (methylthio) - 1,3,4 - thiadiazol [D4 - D6] and 5 - [(Arylidene)amino] - 2 - (methylsulfonyl) - 1,3,4 - thiadiazol [D7 - D9] with bromo acetic acid and triethylamine in presence of thionyl chloride.The synthesis of 2 - (Aryl) - 3 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,3 - oxazolidin - 5 - one [D16 - D18] were done by reaction of chloroacetic acid with the appropriate Schiff bases [D1 - D3] in the presence of glacial acetic and acetic anhydride with sodium acetate. The Oxazolidine derivatives [D16 - D18] react with p - hydroxy benzaldehyde to generate corresponding chalcone derivatives [D19 - D21] which further reacts with thiourea, urea, hydrazine and hydroxylamine hydrochloride to furnish corresponding : • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - thione [D22 - D24] • 7 - (4 - hydroxyphenyl) - 2 - aryl - 1 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 1,4,6,7 - tetrahydro[1,3]oxazolo[5,4 - d]pyrimidine - 5(2H) - one [D25 - D27] • 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 3,3a,4,5 - tetrah - ydro - 2H - pyrazolo[4,3 - d][1,3]oxazol - 3 - yl]phenol [D28 - D30]• 4 - [5 - Aryl - 4 - (5 - sulfanyl - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl) - 2,3,4,5 - tetrahydro[1,3]oxazolo[4,5 - d][1,2]oxazol - 3 - yl]phenol [D31 - D33] respectively.Starting from 2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadiazole a series of cyclic imides linked to 1,3,4 - thiadiazole moiety [D34 - D36] were synthesized via the reaction of amino group with different cyclic anhydrides by using microwave technique. The resulted were reacted with chloro acetic acid to form {[5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl]thio} acetic acid [D37 - D39], which then converted to the acids chloride [D40 - D42] by using thionyl chloride. The latter compounds and glycin were reacted to obtain [{[(5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)thio] acetyl}amino] acetic acid [D43 - D45], which is the basic compound to form three different heterocycles derivatives : • 4 - Arylidene - 1,3 - oxazol - 5(4H) - one [D46 - D48]• 3 - Amino - 5 - arylidene - 3,5 - dihydro - 4H - imidazol - 4 - one [D49 - D51]• Ethyl - 6 - hydroxy - 5,6,7,7a - tetrahydro - 1,3 - benzoxazole - 5 - carboxylate [D52 - D54]. The reaction of latter compounds with hydrazine hydrate leads to form 2 - ({[5 - substitutedimide - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl] thio}methyl) - 6 - hydroxy - 4 - aryl - 4,5 - dihydro - 1,3 - benzoxazole - 5 - carbohydrazide [D55 - D57]. In this work, we also present synthesis of three different heterocycles derivatives, oxadiazole [D58 - D60], 1 - amino triazole - 5 - thiaol [D61 - D63], and 1 - phenyl triazole - 5 - thiaol [D64 - D66] from cyclization of carbohydrazide by carbon disulfide, carbon disulfide with hydrazine, and phenyl isothiocyanate, respectively.The identification and analysis of most of the prepared compounds were a achieved using FT - IR spectroscopy, U.V. spectroscopy, elemental analysis and H1 - NMR spectroscopy of some of these 1,3,4 - thiadiazole derivatives.The antimicrobial activities of these 1,3,4 - thiadiazole derivatives were screened using representative strains of gram - negative and gram - positive bacteria. Most of the prepared 1,3,4 - thiadiazole showed reasonable antimicrobial potency compared to gentamicin (CN), Tetracycline (TE) and amoxicillin (AX).

طرائق طيفية - حقن جرياني لتقدير دواء الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية == Spectrophotometric - Flow Injection Methods for Determination of Famotidine Drug in Pharmaceutical Preparations

Author name: انفال جلال هادي
Supervisor name: مؤيد قاسم ياسين العبايجي | سعاد سلمان محمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ملخص هذه الاطروحة هو اعتماد الانتقائية والحساسية العاليتين للتقدير الطيفي - الحقن الجرياني لدواء الفاموتيدين والتي تضمنت الفصول التالية : الفصل الاوليقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تحليل الحقن الجرياني (FIA) مع عرضا لانواعه وتطبيقاته في التحليلات الدوائية, ويشمل ايضا عرضا للخواص الاساسية للفاموتيدين (FAM) كمادة مضادة للحموضة مع استعراض للطرق التحليلية المذكورة في الادبيات لتقدير الفاموتيدين في السوائل البايولوجية والمستحضرات الصيدلانية. اخيرا يتضمن هذا الفصل الهدف من الدراسة الحالية.الفصل الثانييقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تفاعلات الازوتة والازدواج مع عرضا لاهم خواص كواشف الازدواج المستخدمة في الطرق المقترحة (الميتوكلوبرومايد هايدروكلورايد (MPH) و4 - امينواسيتوفينون (AAP)) ويسلط الضوء على طريقة تحليلية جديدة للتقدير الكمي للفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم باستخدام طريقة الدفعة والتحليل بالحقن الجرياني (الاعتيادي والعكوس) وبالاعتماد على تفاعلات الازوتة والازدواج للدواء مرة مع الميتوكلوبرومايد هايدروكلورايد المؤزوت ومرة اخرى مع 4 - امينواسيتوفينون ككواشف ازدواج وبوجود محلول الفوسفات المنظم ذو الاس الهيدروجيني = 7 لتكوين اصباغ ازو برتقالية اللون ذائبة في الماء اظهرت اعلى امتصاصية عند طول موجي 478 و464 نانومترا على التوالي.تم دراسة جميع الظروف الكيميائية والفيزيائية (درجة الحموضة, درجة الحرارة, تسلسل الاضافة, تركيز الكاشف, زمن التفاعل, سرعة الجرياني, طول ملف التفاعل, حجم النموذج المحقون) للتفاعلات في طريقة الدفعة وطرق الحقن الجرياني المستخدمة. كان مدى الخطية في طريقة الدفعة لتعين الفاموتيدين باستخدام (DMPH) 1 - 40 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف (LOD) وحد التقدير (LOQ) 0.106 و0.353 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, بينما كان مدى الخطية 1 - 100 و1 - 80 مايكروغرام.مل - 1, قيم حدود الكشف كانت 0.246 و0.410 مايكروغرام.مل - 1 , قيم حدود التقدير كانت 0.822 و1.369 مايكروغرام.مل - 1 , ومعدل النمذجة كان 180 و109 عينة بالساعة باستخدام طرق التحليل الجرياني الاعتيادي والعكوس على التوالي.كان مدى الخطية في طريقة الدفعة لتعين الفاموتيدين باستخدام (DAAP) 200 - 20 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف وحد التقدير 0.882 و2.940 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي, بينما كان مدى الخطية 100 - 1000 و25 - 1000 مايكروغرام.مل - 1, قيم حدود الكشف كانت 8.029 و6.679 كروغرام.مل - 1 , قيم حدود التقدير كانت 26.763 و22.263 مايكروغرام.مل - 1 , ومعدل النمذجة كان 120 و90 عينة بالساعة باستخدام طرق التحليل الجرياني الاعتيادي والعكوس على التوالي.تم دراسة تكافؤية اصباغ الازو الناتجة المتكون بالاعتماد على طريقة النسبة المولية وطريقة التغيرات المستمرة (جوب) ووجد انها 1 : 1 (الدواء : الكاشف) لكلا التفاعلين. تم دراسة ثابت الاستقرارية (K) لاصباغ الازو المتكونة بين (FAM - DMPH) و(FAM - DAAP) ووجد انه يساوي 8.550 ×106 و1.273×105 لتر.مول - 1 على التوالي.تم تطبيق الطرق المقترحة بنجاح لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية (الاقراص) ومصل الدم. يتضمن هذا الفصل ايضا على مقارنة بين النتائج التي تم الحصول عليها من الطرق المقترحة مع النتائج التي تم الحصول عليها من طريقة كروماتوغرفيا السائل العالية الاداء (HPLC) القياسية (دستور الادوية البريطاني) باستخدام كلا من اختبار t وF الاحصائين عند مستوى ثقة 95% واظهرت النتائج عدم وجود اي فروقات معنوية في الدقة والمصداقية بين الطرقتين. واخيرا يتضمن هذا الفصل الاستنتاجات ومقارنة بين الطرق المقترحة وطرق طيفية - حقن جرياني اخرى من الادبيات.الفصل الثالث يقدم هذا الفصل شرحا مفصلا حول تفاعلات انتقال الشحنة والزرقة البروسية ويسلط الضوء على طريقة تحليلية طيفية جديدة لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية ومصل الدم بالاعتماد على تفاعل انتقال الشحنة بين الدواء وكبريتات الحديديك المائية (Fe2(SO4)3.5H2O) وبوجود محلول سداسي سيانيد الحديد () البوتاسيوم (K3Fe(CN)6) لتكوين معقد ذو لون ازرق (الزرقة البروسية) ذائب في الوسط الحامضي واظهر اعلى امتصاصية عند طول موجي 803 نانومترا. تم دراسة وتثبيت جميع ظروف التفاعل المثلى. كان مدى الخطية 0.1 - 4 مايكروغرام.مل - 1 ووجد ان قيم حد الكشف وحد التقدير 0.135 و0.449 مايكروغرام.مل - 1 على التوالي. تم دراسة تكافؤية المعقد الناتج (FAM - Fe) باستخدام طريقة النسبة المولية وطريقة جوب ووجد انها 2 : 1 (الدواء : الكاشف). تم دراسة ثابت الاستقرارية للناتج المتكون ووجد انه يساوي 9.146×1011 لتر2.مول - 2. تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الفاموتيدين في المستحضرات الصيدلانية (الاقراص) ومصل الدم. يتضمن هذا الفصل ايضا على مقارنة بين النتائج التي تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة مع النتائج التي تم الحصول عليها من طريقة (HPLC) القياسية باستخدام كلا من اختبار t وF الاحصائين عند مستوى ثقة 95% واظهرت النتائج عدم وجود اي فروقات معنوية في الدقة والمصداقية بين الطرقتين. واخيرا يتضمن هذا الفصل الاستنتاجات ومقارنة بين الطريقة المقترحة وبعض الطرق طيفية الاخرى من الادبيات. | Summary of this thesis is the adoption of high selectivity and sensitivity to the spectrophotometric - flow injection determination of the famotidine drug which included the following chapters : Chapter One This chapter provides a detailed explanation about flow injection analysis (FIA) with display of his types and applications in pharmaceutical analyses and a display for the basic properties of famotidine (FAM) drug as H2 - receptor antagonist with a review of the analytical procedures described in the literature for famotidine determination in biological fluids and in pharmaceutical formulations. Finally, this chapter involved the objective of the current study.Chapter Two This chapter provides a detailed explanation about diazotization - coupling reactions, a display for the most important properties of coupling reagents used in proposed methods (metochlopramide hydrochloride (MPH) and 4 - aminoacetophenone (AAP)), and highlights the new analytical methods for quantitative determination of FAM in pharmaceutical formulations and human serum by using batch and flow injection analysis (normal and reverse) spectrophotometric methods depending on the diazotization - coupling reactions of the drug first with diazotized metochlopramide hydrochloride and second with diazotized 4 - aminoacetophenone as coupling reagents in the presence of phosphate buffer solution (pH=7) to form an orange water soluble azo dyes with maximum absorbance at 478 nm and 464 nm respectively. All chemical and physical parameters (pH, temperature, addition order, Con. of reagent, reaction time, flow rate, reaction coil length, injected sample volume) for the reactions were studied and optimized for batch and both types of FIA methods used. For batch procedure to the determination of FAM using DMPH, the linearity was 1 - 40μg.mL - 1, and the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) values were found to be 0.106 and 0.353 μg.mL - 1 respectively. Whereas, for FIA procedures, the linearity values were 1 - 100 and 1 - 80 μg.mL - 1, LOD were 0.246 and 0.410μg.mL - 1, LOQ were 0.822 and 1.369 μg.mL - 1, and the samples through put were 180 and 109 h - 1 for normal and reverse FIA methods respectively. For batch procedure for the determination of FAM using DAAP, the linearity was 20 - 200 μg.mL - 1, and LOD and LOQ values were found to be 0.882 and 2.940 μg.mL - 1 respectively. Whereas, for FIA procedures, the linearity values were 100 - 1000 and 25 - 1000 μg.mL - 1, LOD values were 8.029 and 6.679 μg.mL - 1, LOQ values were 26.763 and 22.263 μg.mL - 1, and the samples through put were 120 and 90 h - 1 for normal and reverse FIA methods respectively. The stoichiometry of the formed azo dyes was studied adopting mole ratio and continuous variation (Job) methods and it was found 1 : 1 (drug : reagent) for both reactions. The stability constants (K) were found to be 8.550 x106 L.mol - 1 and 1.273 x105 L.mol - 1 of the azo dyes formed between FAM - DMPH and FAM - DAAP respectively. The suggested methods have been applied successfully for the determination of FAM in pharmaceutical formulations (tablets) and serum. This chapter also included comparison between the results obtained from the suggested methods with those obtained from standard HPLC method (British pharmacopeia) by using t and F - statistical tests at 95% confidence level and the results show that there are no significant differences in accuracy and precision between the two methods. Finally, this chapter included comparison between the suggested procedures with other FI - spectrophotometric methods in literature and the conclusions of the suggested methods.Chapter Three This chapter provides a detailed explanation about charge - transfer reactions and Prussian blue and highlights the new analytical spectrophotometric method for the determination of FAM in pharmaceutical formulations depending on the charge - transfer reaction of the drug with hydrous ferric sulphate (Fe2(SO4)3.5H2O) in the presence of potassium ferricyanide (K3Fe(CN)6) to form blue colored complex (Prussian blue) dissolved in acidic medium with maximum absorbance at 803 nm. All reaction conditions were studied and optimized. The linearity was 0.1 - 4 μg.mL - 1, LOD and LOQ values were found to be 0.135 and 0.449 μg.mL - 1 respectively. The stoichiometry of the formed complex (FAM - Fe) was studied adopting mole ratio and Job methods and it was found 1 : 2 (drug : reagent). The stability constant of the formed complex was studied and it was found 9.146×1011 L2.mol - 2. The suggested method has been applied successfully for the determination of FAM in pharmaceutical formulations (tablets). This chapter also included comparison between the results obtained from the suggested method with those obtained from standard HPLC method by using t and F - statistical tests at 95% confidence level and the results show there are no significant differences in accuracy and precision between the two methods. Finally, this chapter included comparison between the suggested procedure and some other spectrophotometric methods in literature and the conclusions of the suggested method.

انظمة جديدة لليكاندات ثنائي داي ثايو كارباميت في تكوين المعقدات, تحضير وتشخيص طيفي والفعالية البكتيرية == New Bis(dithiocarbamate) Ligand Systems for Complex Formation; Synthesis, Spectral Characterisation and Bacterial Activity

Author name: انعام اسماعيل يوسف
Supervisor name: حسن احمد حسن الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير وتشخيص مجموعة من الليكاندات ثنائية الثايوكارباميت ومعقداتها الحلقية ثنائية الفلز حيث تم تحضير الليكاندات بمفاعلة الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على اللكاندات الحرة . (L1, L2, L3, L4). حيث : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate))الهدف من تحضير الليكاندات الحرة هو السماح لنا باجراء قياسات متكاملة للتشخيص. والمخطط . L4 وL3, L2 , L1 التالي يوضح تحضير الكاندات Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 حضرت المعقدات ثنائيه الفلز باستخدام طريقتين الاولى طريقة اللكاند الحر والثانية طريقة الاضافة الواحدة للمواد المتفاعلة في دورق التفاعل. حضر المعقد في طريقة اللكاند الحر من تفاعل مكافئ من ملح البوتاسيوم ثنائي ثايوكارباميت مع مكافئ من ملح الفلز .(MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII اما الطريقة الثانية فهي طريقة الاضافة الواحدة حيث يتم تحضير المعقد من خلال مزج ثنائي الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وملح الفلز وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على المعقدات . شخصت الليكاندات والمعقدات بوساطة التحليل الدقيق للعناصرلبعض من معقداتها المختارة وتقنية اطياف الاشعة تحت الحمراء واطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية والحساسية المغناطيسية والتوصلية المولارية وقياس درجة الانصهار والفعالية البكتيرية وتقنية طيف الكتلة لليكانداتها L4 - L1 وبعض من معقداتها المختارة مع Zn L4, Zn L3, Cd L2, Cd L1 واطياف الرنين المغناطيسي : 1H, 13C, 13C - DEPT at 135º, COSY, NMR spectroscopy.بينت قياسات الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي ان طبيعة الارتباط لمجموعة الكاربون ثنائي الكبريت هو ثنائيه الارتباط المخلبي كما اظهرت قياسات الاشعة تحت الحمراء ان مجموعة الكبريت ترتبط بالشكل المتماثل وغير المتماثل . كشفت القياسات ( الفيزو - كيميائية) ان التناسق حول المعقدات الحلقية المحضرة هو رباعي التناسق.ذات الصيغة العامة هي : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4) | This thesis is based on the synthesis and characterisation of a number of dithiocarbamate (dtc) ligands and their binuclear metal(II) dithiocarbamate macrocyclic complexes. In these complexes, metal ion assisted the assembly of the complex formation. ligands were prepared from the reaction of precursors with CS2, Preparation of the precursors was based on using of secondary diamines, which were synthesised in two steps; first step includes preparation of acetamide precursors from the reaction of benzidine with chloroacetyl chloride or dichloroacetyl chloride in the presence of alkali base (KOH), while second step based on preparation of secondary amines from the reaction of acetamide with primary amines.The ligands were prepared from the reaction of carbon disulfide and secondary amines in the presence of alkali base (KOH) that gave the free ligands (L1, L2, L3, L4).Where : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate)) The aim of preparation of the free ligands was to allow us conducting full characterisation on the ligands. The free dithiocarbamate ligands; L1 , L2, L3 and L4 (see Scheme). Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 The bimetallic complexes were synthesised using two approaches; (i) from the reaction of free ligand with metal ion, and (ii) via a one pot reaction. In free ligand approach; complexes were prepared from the reaction of equivalent potassium dithiocarbamate salt with equivalent of the metal salt; MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII. In the second approach; the complexes were prepared in one pot reaction by mixing carbon disulfide, with the appropriate secondary amine and metal salt in the presence of (KOH) using mixture of MeCN : H2O. Ligands and complexes were fully characterised by elemental analysis for selected complexes, melting points, magnetic susceptibility for complexes, conductance, bacterial activity, FTIR, UV - Vis, mass spectroscopy L1 , L2, L3 and L4 and 1H - , 13C - , 13C - DEPT at 135º and COSY NMR spectroscopy. FTIR and NMR studies revealed a bidentate coordination mode of the CS2 moiety to the central metal ion. Furthermore, FTIR studies showed asymmetric (anisobidentate) and symmetric bidentate coordination mode. Physico - chemical analysis revealed that the bisthiocarbamate macrocyclic complexes exhibited four coordinate structures in the solid and solution state with the general formula : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4)

تحضير وتشخيص مونمرات وبوليمرات حلقية غير متجانسة حيويه جديده مع دراسة فعاليتها البايلوجية == Synthesis and Characterization of new Heterocyclic monomers and polymers vitality With Studying Biological Activity

Author name: انتصار يحيى محمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (بايرزول وتترازول وثايازولدين), سداسيه (بيريميدين) وسباعيه ملتحمة (اوكسازبين) والتي استخدمت كمونمرات لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول هذا الجزء يتضمن تحضير الجالكونات والتي تم تحضيرها من تفاعل الاسيتوفينون او معوضاته مع الدهايد اروماتي . هذه الجالكونات استخدمت كماده رئيسيه لتحضير مركبات حلقيه غير متجانسه بما فيها ( خماسيه وسداسيه وسباعيه ) وذلك من تفاعله مع ]الهيدرازين ، سمي كاربازايد ، فنيل هيدرازين ، 2’4 ثنائي نايترو فنيل هيدرازين ، يوريا ، ثايوريا - - - - - - الخ [وكما يلي \ الجزء الثاني هذا الجزء يتضمن تفاعل المركبات الحلقيه الغير متجانسه مع (كلوريد الحامض) كلوريد السينامويل وكلوريد الاكريلويل وذلك لتحضير مونمرات احاديه الطرف ، ومن ثم يتم بلمرتها مع بيروكسيد البنزويل بوجود ال [THF] للحصول على بوليمرات جديده وكما مبين \ الجزء الثالث يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ الجزء الرابع هذا الجزء يتضمن تحضير تترازول ، ثايازولدين واوكسازبين حلقات مشتقه من تحلق قواعد شف المحضره من التريفثال مع امين اولي (4. امينو فينول) ،هذه القواعد يتم مفاعلتها مع كلا من ازايد الصوديوم ، حامض كلايكول الثايول وانهدريد الفثالك على التوالي وكما مبين \ الجزء الخامس يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه المشتقه من قواعد شف مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ * شخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR وCHN كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية لبعض البوليمرات المحضرة.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of different five (pyrazol, Tetrazole, Thiazolidine), six (pyrimidine) and fused seven (oxazpine) member heterocyclic rings which used as a monomers for preparing many different polymers. Frist part \ Scheme - 1 - This part involves the synthesis of chalcones. This prepared from the reaction of acetophenone or substituted with aromatic aldehyde. These chalcones are used as starting materials to prepare another kind of heterocyclic compounds including five, six and seven membered heterocyclic rings from react with [NH2.NH2, NH2CONHNH2, PhNHNH2, 2.4(NO2)2PhNHNH2, (NH2)2CO, (NH2)2CS, - - - - - - - - - etc, to get the heterocyclic compounds as shown below/ Second part \ Scheme - 2 - This part includes react heterocyclic compounds with cinnamoyl chloride and acryloyl chloride to get monomers one side, and then polymerization of these monomers with benzoyl peroxide in [THF] to get polymers as shown below \ Third part \ Scheme - 3 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of heterocyclic derivatives as monomers with adipoyl , glutaroyl chloride to get polymers as shown below \ Fourth part \ Scheme - 4 - This part includes the synthesis of Tetrazole, thiazolidin and oxazepine rings derived from the cyclization of Schiff bases of terephthaldehyde with primary amines (P.amino phenol) and then treatment, these Schiff bases react with sodium azide, thio glycolic acid and phthalic anhydride respectively as shown below \ Fifth part \ Scheme - 5 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of rings derivatives from Schiff bases as monomers with adipoyl, glutaroyl chloride to get polymers as shown below The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the CHN, FT.IR, 1HNMR, UV/Vis spectroscopy; the melting points were recorded and checked by T.L.C. *The viscosity, X - Ray and thermal analysis (for some of them) were studied. *Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical application

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة من حلقات البيتالاكتام والتترازول واوكسازبين والثايوزولدين من مركبات الالدووالكيتواميين == Synthesis and Characterization of New Derivatives containing ? - lactams, tetrazole, oxazepine and thiozolidine moieties from aldo and ketoimines Compounds

Author name: اميرة حسين حمد الشمري
Supervisor name: محمد مهدي صالح زبيب
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعد مشتقات ( البنزلدين يوريا المعوض وثنائي البنزمايد المعوض ) من المشتقات المهمة من الناحية البايولوجية والصناعية لذلك تم التوسع في الدراسات التخليقية لمشتقاتها فقد تضمن هذا البحث تحضيرمجموعتين من المشتقات : المجموعة الاولى : 1 - تحضير وتشخيص تسعة مركبات من قواعد شف من تفاعل الالديهايدات والكيتونات المعوضة مع اليوريا .2 - تحضير وتشخيص سبعة وعشرين مشتق جديد لمركبات (البيتالاكتام والثايولاكتام والتترازول والترايزول والاوكسازبين والثايوزولدين ) والتي حضرت من تفاعل 1 - ن المعوض بنزلدين يوريا مع مختلف الكواشف لتعطي المركبات المطلوبة .المجموعة الثانية : تحضير وتشخيص ثمانية مشتقات جديدة لمركبN,N - Carbonyl - bis N - Substituted benzamide. من تفاعل الحامض الاروماتي المعوض مع كلوريد الثايونيل ليعطينا كلوريد الحامض المقابل والاخير يتفاعل مع اليويا بنسبة (2 : 1) على التوالي ليعطينا البس امايد المقابل والاخير يتفاعل مع كلورو اسيتايل كلورايد وتراي اثيل امين ليعطينا مركب ذو وزن جزئي عالي يسمى البس اللاكتام بينما تفاعل الامايد مع ازيد الصوديوم ينتج ثنائي ا لبس التترازول . وقد تم تشخيصها بوساطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الرنين النووي المغناطيسي وتقنية كروموتغرافيا الطبقة الرقيقة وكذلك تحديد بعض خواصها الفيزيائية مثل اللون ودرجة الانصهار . | The Substituted benzylidine urea, Substituted Carbonyl bis benzamide and its derivatives are an important class of compounds, as they are present in a large family of products with broad biological and industrial activities. This fact leads us to synthesis two sets of derivatives.Set one : 1 - A preparation and characterization nine compounds of Schiff bases which synthesis from substituted aldehydes and ketones with urea 2 - A preparation of twenty seven new derivatives of the compound (β - lactam, thiolactam,tetrazole,triazole,oxazepine and thiozolidine compounds which prepared from 1 - (N - Substituted benzyldiene) - urea with different reagents to give the desired products Set two : A synthesis of bis lactams and bis tetrazoles starting from the reaction of substituted aromatic acid with thionyl chloride to get acid chloride and then the interaction with urea ratio (2 : 1) respectively gave bis amide .The last interacts with chloroacetyl chlorid and trimethylamines gave compounds of bis β - lactam ,while the reaction of amides with sodium azide gave abis tetrazolesThe synthesized compounds have been characterized by some spectral analysis such as (FT - IR), (U.V), and (1H - NMR) and the determination of their physical properties such as melting points, T.L.C and color.

تحضير وتشخيص معقدات ثنائية النواة جديدة لبعض العناصر الفلزية المشتقة من قاعدة شف == Synthesis and Characterization of Some new dinuclear Metal Complexes for Schiff base derivative

Author name: امنه محمد عبد الرحمن
Supervisor name: حسام حيدر الطويل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير وتشخيص ليكاند رباعي السن [Sodium(z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino)ethyl)carba - moyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] . من تفاعل metoclopramide مع sodium pyruvate باستعمال الايثانول كمذيب وبطريقة التصعيد الحراري، تم تشخيص الليكاند المحضر باستخدام اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية، طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون13، طيف الكتلة، التحليل الدقيق للعناصر (كاربون.هيدروجين .نتروجين) ودرجات الانصهار. ان التركيب الجزيئي المحتمل لليكاند [NaL] رسم باستخدام برنامج Chem. office 2006 كما موضح في الشكل ادناه : igand [NaL]كذلك حضرت معقدات الليكاند (NaL) للايونات الفلزية وغير الفلزية Cr3+وMn2+ وCo2+ وNi 2+ وCu2+ وZn2+ وCd2+و Pd2+ جميع هذه المعقدات المحضرة شخصت بواسطة الطرق الطيفية اطياف الاشعة تحت الحمراء، الاشعة فوق البنفسجية - المرئية، محتوى الكلور، درجة الانصهار مع قياسات التوصيلية المولارية والحساسية المغناطيسية. وتم استنتاج الشكل الهندسي المتوقع هو ثماني السطوح حول الايونات الفلزية وغير الفلزية [Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+] والشكل الهندسي المتوقع يكون مربع مستوي حول الايون الفلزي Pd2+ . تم دراسة الفعالية الحيوية لليكاند[NaL] والمعقدات المحضرة باستعمال طريقة التثبيط. ولقد اثبتت النتائج ان المعقدات والليكاند [NaL]تكون نشاطا" لجميع البكتريا المدروسة ماعدا المعقدات [(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع Staphylococcus وPseudomonas والمعقدات و[(Mn)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl مع Bacillus والمعقدات [(Co)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl و[(Ni)2(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cu)(L)2(CL)2(H2O)6]Cl و[(Cr)2(L)(Cl)4(H2O)4]Cl مع E - coli والليكاند مع Staphylococcus والتي دلت النتائج عدم حدوث تغير ملموس لقطر التثبيط. | The aim of the work is synthesis and characterization of tetradentate ligand [Sodium (z) - 2 - ((2 - chloro - 4((2(diethylamino) ethyl) carbamoyl) - 5 - methoxy phenyl) imino propanoate] [NaL] from the reaction of metoclopramide with sodium pyruvate [NaL], the reaction was carried out in ethanol as a solvent under reflux. The prepared ligand [NaL] was characterized by FT - IR, UV - Vis spectroscopy,1H,13C - NMR spectra, mass spectra, elemental microanalysis (C.H.N) and melting point. The proposed molecular structure ligand [NaL] was drawn,by using Ultra Chem. office program (2006). As shown in figure below : Ligand [ NaL ]The ligand complexes for the metal ions Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ and Pd2+ were prepared and characterized by spectroscopic methods (FT - IR , UV - Vis spectroscopy), (A.A), chloride content, melting point, molar conductance and magnetic susceptibility. These measure - ments showed octahedral geometry around (Cr+3 ,Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Cd2+) ions and square planner around Pd2+ ion. The biological activity of the ligand [NaL] and their complexes were studied using inhibition zone method which showed that these complexes have good activity against all the tested bacteria, except [(Mn)2(L)(Cl)2 (H2O)6]Cl,[(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and[(Cr)2(L)(Cl)4 (H2O)4]Cl with Stap - hylococcus and Pseudomonas, [NaL] with Staphylococcus , [(Mn)2(L) (Cl)2 (H2O)6]Cl and [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] Cl with Bacillus ,[(Co)2(L)(Cl)2 (H2O)6] Cl, [(Ni)2(L)(Cl)2(H2O)6] ,[(Cu)2(L)(Cl)2(H2O)6]Cl and [(Cr)2(L) (Cl)4 (H2O )4]Cl with E - coli

تحضير ودراسة حركية لمركب نانوي مهجن من طبقات ثنائية الهيدروكسيد (Mg/Al - NO3) كحامل لدواء الالدوميت == Preparation and Kinetic Study of hybrid nano Compound of Double Hydroxide Layered (Mg/Al - NO3) as an Aldomet Drug Carrier

Author name: اماني عبد الامير محمد
Supervisor name: صالح مهدي حداوي | حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذه الرسالة دراسة احد تراكيب التحرر المنتظم, وذلك بتحضير مركبات نانوية هجينة من خلال اقحام دواء الالدوميت((Aldometداخل طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد باستعمال طريقة التبادل الايوني المباشر وطريقة الترسيب المشارك ومن ثم السيطرة على سرعة تحرر هذا الدواء في المحاليل المائية المختلفة للكربونات, والفوسفات الهيدروجينية, والكبريتات وبتركيزين مختلفين عن طريق التبادل الايوني المباشر , ثم تم تشخيص هذه المركبات من خلال عدة تقنيات منها تحليل حيودالاشعة السينية Diffraction) X - Ray) وذلك باستعمال قانون براك ومعادلة شرر, وقد اظهر طيف ((XRD نقصان في زاوية الانكسار وزيادة في المسافة ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين (Aldomet - LDHs) والتي تمددت الى (Å 15.9) بسبب وجود جزيئات الدواء (Aldomet) ما بين الطبقات, ودرست اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) لكل من (Aldomet) والطبقات ثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها للتاكد من حصول عملية الاقحام وتكوين المركبات النانوية الهجينة العضوية - اللاعضوية, اذ اشار تحليل (FT - IR) الى ان جزيئات الالدوميت قد تم اقحامها ما بين الطبقات فاهتزاز المط لمجموعة الهيدروكسيل ومجموعة الكاربونيل التابعتان للالدوميت والتي ظهرت عند ((3470 cm - 1 و((1502 cm - 1 وتغييرات اخرى في القمم في (Aldomet - LDHs) اثبتت وجود الالدوميت في الفراغ ما بين الطبقات للمركب النانوي الهجين(Aldomet - LDHs), كما ودرست صور الميكروسكوب الالكتروني الماسح (SEM)لبلورات كل من الطبقات الثنائية الهيدروكسيد والمركبات النانوية الهجينة وتمت المقارنة بينها لاثبات حصول الاقحام, وقد اظهرت النتائج ان وجود الدواء جعل التراكيب النانوية اكثر انتظاما, ثم تم حساب وتقييم تحرر الدواء من(Aldomet - LDHs) باستخدام جهاز طيف الاشعة المرئية - الفوق بنفسجية, وتمت دراسة حركية تحرر الانيون العضوي (Aldomet) بالاستعانة معادلات Lagregran خلال اوساط مختلفة( NaH2PO4و Na2CO3وNa2SO4) وبتركيزين مختلفين0.6) و0.06) مولاري وايضا درست تاثير الدوال الحامضية المختلفة(pH = 3 و13) على حركية التحرر بطريقة التبادل الايوني المباشر وقد بينت هذه الدراسة بان حركية التحرر تخضع للرتبة الثانية الكاذبة, وتمت دراسة النسبة المئوية لتحرر الانيون العضوي (Aldomet) من بين طبقات المغنيسيوم/المنيوم ثنائية الهيدروكسيد وقد اظهرت النتائج ان اعلى نسبة مئوية للتحرر كانت في المحلول المائي ل((NaH2PO4 يليه(Na2CO3) ويليه((Na2SO4, وان اعلى نسبة مئوية للتحرر في كلا التركيزين لنفس المحلول المائي كانت عند ((0.6 M , وان النسبة المئوية للتحرر عند الدالة الحامضية (pH=13 )اعلى منها في ((pH=3 . | Studying one of controlled - release formulations had been achieved in this thesis by synthesis of nano hybrid compounds through intercalation of Aldomet drug inside Magnesium/Aluminum layers double hydroxide by using direct Ion - exchange method and Co - precipitation method , then control the rate of release of this drug in aqueous solutions of carbonate , dihydrogen - phosphate and sulphate for two concentrations by using direct ion exchange method . The compounds had been characterized by X - Ray powder diffraction using Bragg's law and Scherres equation .The XRD patterns shows a decrease in diffraction angle and an increase in the interlayer spacing of Aldomet - LDHs which has expanded to 15.9 Å due to the presence of Aldomet in the interlayer. The spectra of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT - IR)for each Aldomet, Layered double hydroxides(LDHs) and the nano hybrids compounds had been studied and comparison had been achieved between them to make sure of the occurrence of intercalation process and the formation of the organic - inorganic nano hybrids compounds , FT - IR analysis indicates that Aldomet molecules are intercalated into the interlayer space ,Stretching vibration of hydroxyl group and carbonyl group of Aldomet at 3470 cm - 1 and 1502cm - 1 and other changing in the peaks in Aldomet - LDH confirms the presence of Aldomet in the interlayer space of Aldomet - LDH. also Scanning electron microscope(SEM) images of Layered double hydroxides and nano hybrids compounds crystals had been studied and comparison had been achieved between them to prove the occurrence of intercalation and the results showed that the presence of drug had made the nano - composites more regular . Drug release of LDH - drug nano hybrids have been evaluated using UV - Visible spectroscopy .The results showed the release of nano hybrids to specific liquids in two concentrations as well as two acid functions by direct ion exchange method and the whole process is governed by pseudo - second order rate expression according to Lagregrans equation. It has been studied the percentage of rate release for the organic anion (Aldomet) from Magnesium/Aluminum layers double hydroxide ,the results had showed that the higher percentage of release in aqueous solution of NaH2PO4 then Na2CO3 then Na2SO4 and The higher percentage of release in two concentrations to the same aqueous solution was in 0.6 M, and percentage of release in (pH=13) was higher than in pH=3)

تحضير وتشخيص قواعد شف ومعقداتها المشتقة من الازاتين واستخدامها في استخلاص ايون النيكل الثنائي == Synthesis and characterization of Schiff Bases and its complexes derived from isatin and using in extraction of nickel ion(II)

Author name: الاء محمد علي عبد الامير
Supervisor name: ساهر عبد الرضا علي | ابراهيم عبود فليفل
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Dhi Qar
First pages:
Abstract: The present work include preparation of three ligands (schiff base) derived from condensation reaction isatin and 5 - Bromoisatin and 5 - Methyl isatin with (2 - aminoBenzylamine) ,to give the following ligands : (z) - 3 - (2 - ((z) - 2 - oxoindolin - 3 - ylideneamino)benzylimino)indolin - 2 - one (z)5 - bromo - 3 - (2 - ((z) - 2 - oxoindolin - 3 - ylideneamino)benzylimino)indolin - 2 - one (z)5 - methyl - 3 - (2 - ((z) - 2 - oxoindolin - 3 - ylideneamino)benzylimino)indolin - 2 - one The new complexes were prepared from the reactions of ligands L1,L2,L3 with the transition metal chlorides (NiCl2.6H2O,CoCl2.6H2O, CrCl3.6H2O).The prepared derivatives and Their complexes were studied and characterized by elemental analysis (CHN),Infrared(IR),Spectroscopy, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(1H - NMR),Mass Spectra , Molar conductivity techniques were used. The complexes of [Ni(II), Co(II), Cr(III)] for all ligands have shown octahedral configuration. Shiff base has been stadied by liquid - liquid extraction to words the metal ion Ni2+ from aqueous phase to organic phase .the study of condition o extraction shows that the optimum pH values for extraction was (pH= 8). the suitable concentration of (L3) was(1×10_2M).so the suitable concentration of Ni2+ ion in aqueous solution wich is giving highest distribution ratio (D) was(80μg/ml) .the optimum shaking time to reach the equilibria was(15 minute). The results show that D and (E%) depend on the structure of organic solvent used.the temperature effct that areduce in the efficiency of extraction with increase of temperature means that the reaction is exothermic .The (L3) use in the extraction of nickel from sample of tobacco . it was found that the efficiency of extraction is (E %= 98.98 ) .

دراسة مقارنة لفرط الاكسدة ووظائف الكبد في النساء ذوات تضخم الغدة الدرقية قبل وبعد عملية الاستئصال == Compartive Study for Oxidative Stress and Liver Functions in Women with Euthyroid Goiter before and after Thyroidectomy

Author name: الاء عبد فيصل
Supervisor name: رائد معلك حنون الصالح | علي نايف عاصي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Dhi Qar
First pages:
Abstract: Multinodular goiter defined as the palpation of multiple distinct nodules in the enlarged thyroid gland and it is one of the commonest thyroid diseases encountered in the practice of surgery. Treatment modalities are mainly antithyroid drugs and surgery. The most common surgery being performed for multinodular goitre is subtotal thyroidectomy for the reasons that it is comparatively easier to perform, less time consuming and has a lesser complication rate especially of damage to recurrent laryngeal nerve andparathyroids. Subtotal thyroidectomy involves removal of majority of the diseased thyroid tissue along with the isthmus leaving behind a remnant of roughly 4 - 8 grams on each side.This study was accomplished for evaluation the effect of thyroidectomy on thyroid hormones levels (T3, T4 and TSH) ,serum oxidant - antioxidants status( malondialdehyde (MDA) , ceruloplasmin (Cp), transferrin (Tf ) and albumin (Alb)) , also liver function tests (aspartate amino transferase enzyme (AST), alanine amino transferase enzyme (ALT), alkaline phosphatase (ALP) and total bilirubin (BIL)). Blood samples were obtained from (100) patients with euthyroid goiter, as well as (50) healthy subjects as a control group.The comparison is based on three variables : general comparison ]Group A (Control) : - Included fifty health subjects aged (15 - 60) years. Group B (preoperative) : - Included fifty preoperative patients aged (15 - 60) years. Group C (postoperative) : - Included fifty postoperative patients aged (15 - 60) years[, age ]each one divided into three groups : G 1(15 - 30),G 2 (31 - 40), G 3 (41 - 60)[and according to the time period after surgery ] Post - 1 group : (Less than month). Post - 2group : (From month to year). Post - 3 group : (More than year)[.The results showed that there was a significant increase in MDA, Cp, AST and ALT in all preoperative and postoperative patients in comparison with control group. Yet, Alb, Tf levels showed a significant decrease in all patients groups of preoperative and postoperative in comparison with control group. Also, MDA, Cp, AST and ALT showed a significant increase in postoperative patients in comparison with control group. But, ALP, Alb and BIL showed no significant increase in postoperative patients in compared to control group.While Tf showed a significant decrease in postoperative patients in as compared to the control group. MDA, Cp, AST, ALT, ALP and BIL was decreased in the postoperative group when compared to preoperative group. Yet, Alb, Tf showed a significant increase in postoperative patients group when compared to preoperative group .The results showed a significant increase MDA, Cp, AST, ALT, ALP and BIL in Pre - G1 in comparison with Cont - G1. But, Tf, Alb showed a significant decrease in Pre - G1 in comparison with Cont - G1. Also, MDA, Cp, ALT, ALP and BIL showed a significant increase in Pre - G1 in comparison with Post - G1. While AST showed no significant differences in Pre - G1 as compared to Post - G1. The results showed that there were a significant increase MDA, Cp, AST, ALT and BIL in Pre - G2 in comparison with Cont - G2. But, Alb showed asignificant decrease in Pre - G2 in comparison with Cont - G2. Tf showed a significant decrease in Post - G2 compared to Pre - G2, Cont - G2. While ALP showed no significant differences in all age groups as compared to Cont - G2.Also, MDA, AST and BIL showed a significant decrease in Post - G2 in comparison with Pre - G2. While ALT and ALP showed no significant differences in Pre - G2 as compared to Post - G2.The results showed that there were a significant increase MDA, Cp, AST, ALT, ALP and BIL in Pre - G3 in comparison with Cont - G3. But, Tf and Alb showed a significant decrease in Pre - G3 in comparison with Cont - G3. lso, MDA, Cp, AST and ALT showed no significant differences in Pre - G3 in comparison with Post - G3. While Tf showed a significant increase in Pre - G3 as compared to Post - G3, there were no significant differences in Alb in Pre - G3 and Post - G3 .According to The Time Period there were a significant increase in serum MDA ,Cp concentration in Post - 1and Post - 3 in comparison with Control group(P≤0.05), but there were no significant differences in serum MDA concentration between Post - 2 and Control group (P≤0.05). there were no significant differences in serum Alb, Tf concentration between Post - 1 , Post - 2, Post - 3 and Control group (P≤0.05). there was a significant increase in serum AST concentration in Post - 2, Post - 3 in comparison with control group (P≤0.05), but there were no significant differences in serum AST concentration between Post - 1 and Control group (P≤0.05), there were no significant differences in serum MDA, Cp, AST concentration between Post - 1 , Post - 2, Post - 3(P≤0.05) But, ALT and ALP showed a significant decrease in Post - 1 comparison with Post - 2 and Post - 3, there were no significant differences in serum ALT ,ALP concentration between Post - 1, Post - 2 and control group(P≤0.05), While there was a significant increase in Post - 3 comparison with control. BIL show a significant decrease in Post - 1 comparison with Post - 3.There were no significant differences in Post - 2, Post - 3 in comparison with control. But, BIL show a significant increase in Post - 1 in comparison with control.

تحضير وتشخيص بعض المشتقات الجديدة من الحلقات الخماسية والسداسية الغير متجانسة == Synthesis and Characterization of Some new Five and Six Membered Heterocyclic Derivatives

Author name: الاء شايع شبرم
Supervisor name: عبد الامير مطلك فنجان | ماجد هيناري موريس
General topic: Chemistry
Specific topic: Organic Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث تحضير عدد (45) مركبا" جديدا"من المركبات الحلقية الاروماتية الغير متجانسة بوساطة اجراء عدد من التفاعلات الكيميائية. شخصت المركبات الجديدة المحضرة بوساطة الخواص الفيزيائية وبعض التقنيات الطيفية والتحليلية مثل : طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون وللكاربون - 13 والفلور - 19 وطيف الكتلة وتقنية التحليل الكمي الدقيق للعناصر.يتكون البحث من اربع مخططات وكما ياتي : • المخطط الاول ويتضمن تكوين مشتقات املاح 1, 5 - بنزوثنائي ازيبينيوم بمنتوج انتقائي من تفاعل غير متوقع للاورثوفنيلين ثنائي امين مع مختلف الحوامض الكاربوكسيلية المعوضة بمساعدة تشعيع المايكروويف بوجود الايثانول بوصفه ﻣﻨيب متفاعلة مع كيتونات متنوعة مثل (الاسيتون,2 - بيوتانون والاسيتوفينون) بنسب حجمية 1 : 2 دون استعمال عامل المساعد لتحضير سلسلة جديدة من مشتقات املاح 2 - مثيل - 4,2 - ثنائي ارايل - 3,2 - ثنائي هايدرو بنزو1, 5 - ثنائي ازيبينيوم (1 - 12) .• المخطط االثاني ويتضمن تفاعل الاورثوفنيلين ثنائي امين مع مختلف الحوامض الكاربوكسيلية المعوضة بوجود حامض الهيدروكلوريك المركزبوصفه عامل مساعد وﻣﻨيب لتحضير 2 - (4 - ارايل فنيل) - 1 - بنزواميدازول (13 - 16) .• المخطط الثالث يتضمن مفاعلة الكيتونات المعوضة مع مختلف الالديهايدات للحصول على الجالكونات (17 - 19) التي تعد بوصفها مادة اولية لتحضير سلاسل جديدة من مشتقات الجالكون للحصول على الايميدازول (20 - 22),الترايزول (23 - 25), البايردينيوم (26 - 28), والجالكونات ثنائية البروم (29 - 31) .• المخطط الرابع يتضمن مفاعلة 3,2 - ثنائي برومو3,1 - بس (4 - ارايل فنيل) بروبا - 1 - ون (29 - 31) التي بدورها تتفاعل مع هيدروكسي امين هيدروكلورايد ليعطي المركب الحلقي 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل ) ايزواكسازول (32 - 34).• المخطط الرابع يتضمن ايضا تحضير مركبات حلقية من 4 - برومو - 5,3 - بس (4 - فلورو فنيل) ايزواوكسازول (35 - 37) اﻠﻨي يمكن الحصول عليه من تفاعل 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل) ايزواوكسازول (32 - 34) مع هالو سكسنمايد للحصول على 4 - برومو - 5,3 - بس (4 - فلورو فنيل) ايزواوكسازول (35 - 37) اﻠﻨي يستعمل لتحضير مزدوج كاربون - كاربون بوجود البلاديوم بوصفه عامل مساعد مثل تفاعلات (سازوكي , هيك وسنكاشيرا) المتضمنة 5,3 - بس (4 - ارايل فنيل) - 4 - بارراايل ايزواوكسازول (38 - 41), اثيل - 3 - (5,3 - بس (4 - فلوروفنيل) ايزواوكسازول - 4 - يل) اكرليت (43 - 44) و4 - (3,5 - ثنائي (4 - فلوروفنيل) ازواوكسازول - 4 - يل - 2 - مثيل بيوتا - 3 - ين - 2 - اول (45) ,بلتتابع, وهذة المركبات (35 - 45). | The research involves synthesis of (45) new different heterocyclic compounds utilizing the several reaction site. These derivatives were characterized using their physical properties and some spectral analysis such as : FT - IR, 1H - , 13C - , 19F NMR, GC - MS and microelemental analysis C.H.N technique.The researches were divided into fourth Schemes : - • The first Scheme involves formation of 1, 5 - benzodiazepinium salt from an unexpected reaction of o - phenylenediamine and substituted benzoic acid under microwave irradiation in the presence of ethanol with different ketones such as (acetone, 2 - butanone and acetophenone) mixture in a ratio (2 : 1) volume and in the absence of a catalyst to synthesis a new series from 2 - methyl - 2, 4 - diaryl - 2, 3 - dihydro - 1H - benzo[b] [1, 5] diazepinium - R - substituted benzoate derivatives [1 - 12].• The second Scheme includes the convertial reaction of o - phenylenediamine with substituted benzoic acid which were treated with conc. hydrochloric acid as a solvent and a catalyst to get of 2 - (4 - arylphenyl) - 1H - benzo[d]imidazole derivatives [13 - 16].• The third Scheme involves the reaction of substituted ketone with substituted benzaldehyde to get chalcones derivatives [17 - 19] considered as starting material for synthesis new derivatives closure ring reaction to get imidazole [20 - 22], triazoles [23 - 25], pyrimidines [26 - 28], chalcone dibromide [29 - 31].• The fourth Scheme includes the treatment of 2, 3 - dibromo - 1, 3 - bis (4 - arylphenyl) propan - 1 - one derivatives [29 - 31] which were reacted with hydroxylamine hydrochloride to give heterocyclic of 3, 5 - bis (4 - arylphenyl) isoxazole derivatives [32 - 34].• The fourth Scheme involves also the formation of heterocyclic of 4 - bromo - 3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazole derivatives [35 - 38] were obtained from the reaction of of 3, 5 - bis (4 - arylphenyl) isoxazole derivatives [32 - 34] with N - halo succinimide to get 4 - halo - 3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazole derivatives [35 - 38] which were used for the preparation of C - C coupling using palladium catalyst such as [Suzuki, Heck and Sonogashira reactions] which involved of 3, 5 - bis (4 - fluoro phenyl) - 4 - p - aryl isoxazole [39 - 42] , (E) - ethyl 3 - (3, 5 - bis (4 - fluorophenyl) isoxazol - 4 - yl) acrylate [43 - 44] and 4 - (3,5 - bis (4 - fluorophenyl)isoxazol - 4 - yl) - 2 - methylbut - 3 - yn - 2 - ol [45], respectively.

تحضير وتقييم جسيمات الذهب النانوية المقترنة بالتراستوزوماب كدواء لخلايا سرطان الثدي المختبرية == Synthesiis and Evalluatiion of Nanogolld Biioconjugated wiith Trastuzumab as a Drug for Human Breast Cancer Cellll Liine

Author name: اكتفاء مزهر عبد كسار الحسناوي
Supervisor name: فاتن فاضل القزاز | بان عباس عبد المجيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Breast cancer had been registered as the first order of cancer's leading cause of carcinoma death among Iraqi women. There are different trials to use bionanotechnology in medicine especially in the treatment of breast cancer.This work aimed to use different types of gold nanoparticles (GNPs) in application and evaluation of breast cancer cell through the following parts : - Part I : Synthesis three types of GNPs included : 1 - Gold nanospheres (GNspheres) by modification of the chemical method and using different reducing agent (sodium borohydride then capping with glutathione (GSH), the other method by using GSH and the last using new reducing agent (2 - Oxoglutaric acid). To the our present knowledge, this is the first report about using 2 - Oxoglutaric acid as reducing agent in the synthesis of GNspheres.2 - Gold nanorods (GNRs) by using seed - mediated growth method capped with cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB).3 - Gold nanoshells (GNSs) by using silica nanoparticles as core and seeded with gold as shell (silica - gold core shells).All the prepared types GNPs were characterized by using eight different techniques including : Atomic force microscopy (AFM), Transmission Electron Microscope (TEM), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), UV - Vis spectroscopy, Dynamic light scattering (DLS), Fourier Transform Infrared (FTIR), Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP - OES), and zeta nanosizer. The measurements were done in Tarbiat Modares University (Faculty of Medicine and Faculty of Biological sciences) and Tehran University in Islamic Republic ofIran, except the techniques of ICP - OES it was done in Al - Sulaimani University and that of AFM was accomplished in the Ministry of Science and Technology in Iraq .Part II : This part includes two steps : 1 - Biofunctionalization i.e., modification of the surfaces of the three types of prepared GNPs by coating with thiol - poly ethylene glycol - carboxy (SH - PEG - COOH) then activation of the carboxyl group by adding 1 - ethyl - 3 - (3 - dimethyl aminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) and N - Hydroxysuccinimide (NHS) using cross - linking reaction.2 - Bioconjugation i.e., binding the modified GNPs with the anti - Her2/neu antibody (Trastuzumab).All the above products were characterized by using UV - Vis spectroscopy, FTIR, and zeta nanosizer techniques .Part III : Application of the above novel products ( three types GNPs, biofunctionalized GNPs and bioconjugated GNPs, as well as trastuzumab alone ) on human breast cancer cell line (SK - BR - 3) and on an isolated fraction of whole blood, peripheral blood mononuclear cells (PBMCs) in vitro. The evaluation was done by cytotoxicity assay, viability assay using inverted and light microscopy, and ELISA - reader . Part IV : In clinical characterization of the disease two tumor marker [cancer antigen (CA15 - 3) and carcinoembryonic antigen (CEA)] were investigated as well as , sex steroid hormones (estradiol, progesterone, and testosterone ), lipid profile and total proteins in sera of (100) Iraqi women with breast cancer classified to two groups depending on their Her2/neu immunohistochemistry status (group I (positive) and group II (negative)) patients were recruited Al - Amal Hospital in Baghdad city during theperiod from the beginning of June - 2013 to end of Dec. - 2013. Their ages ranged from (27 - 70) years with irregular of menstrual cycle because taking of hormonal therapy. The results were compared with (40) blood samples from apparently healthy women as control group.Results revealed a highly significant increase (p<0.001) in the levels of CA15 - 3 and decrease in CEA. The three sex steroid hormones revealed significant increase (p<0.001) in the patients group compared to the control group. Lipid profile and total proteins were significantly decreased (p<0.05) in negative Her2/neu group and increased in positive Her2/neu, except triglyceride. It was concluded that there was a positive associations between CA15 - 3 and CEA as well as between CA15 - 3 and estradiol in group I, while in group II there was only a positive correlation with CEA. Non - significant (p>0.05) correlation were observed between two groups (I&II) for all biochemical parameters study

تقدير بعض المركبات الدوائية باستخدام تقنيات المطيافية الضوئية والكروماتوغرافيا السائل عالي الاداء == Determination of some pharmaceutical drugs Using Spectrophotometric & HPLC Techniques

Author name: اســـــراء طالـب حميـــــدي الــدوري
Supervisor name: علي ابراهيم خليل الجبوري | محسن حمزة بكر
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Salahaddin
First pages:
Abstract: تشتمل هذه الرسالة على ثلاثة فصول : الفصل الاول : ويتضمن : 1 - مقدمة عن المركبات الدوائية البايريدوكسين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد والدابسون والبروميثازين هيدروكلوريد.2 - طرائق تقديرهما .3 - مقدمة عن المطيافية الضوئية.4 - مقدمة عن كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء.5 - الهدف من البحث.الفصل الثانييتضمن تطوير طرائق طيفية جديدة لتقدير المركبات الدوائية البايريدوكسين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد والدابسون والبروميثازين هيدروكلوريد وكانت النتائج حسب الاتي : الجزء الاول : تقدير عقار هيدروكلوريد البايريدوكسين باستخدام تفاعل الاقتران التاكسدي مع الكاشف ن،ن - ثنائي مثيل - بارا فنيلين ثنائي امين ثنائي هيدروكلوريد (N,N - DMPPDADH)في وسط قاعدي بوجود العامل المؤكسد سيانيد البوتاسيوم الحديديكي لتكوین ناتج اخضر اللون ذائب في الماء ویعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي 650 نانوميتر. كانت حدود قانون بير في مدى التراكيز 6 - 30 مايكروغرام/مل من البايريدوكسين. والامتصاصية المولارية 4.338 × 103 لتر.مول - 1 .سم - 1 ودلالة ساندل 0.0474 مايكروغرام /سم2.وتراوحت قيمة الانحراف القياسي النسبي 0.63 - 1.41% ، وحد كشف 0.756 مايكروغرام/مل. تم تطبيق هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البايريدوكسين في المستحضر الصيدلاني سامافيتB6 وباسترجاعية ليست اقل من 99.81 %.الجزء الثاني : تقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين ، حيث اعتمدت الطريقة على اختزال ايون الحديد الثلاثي بواسطة الاوكسيميتازولين الى ايون الحديد الثنائي والذي عند تفاعله مع الكاشف2,'2 - ثنائي البريديل يكون ناتجا احمر اللون ذائبا في الماء والذي اعطى اعلى امتصاص عند الطول الموجي 521 نانومتر. كانت حدود قانون بير في مدى التراكيز 5 - 35 مايكروغرام/ مل بامتصاصية مولارية 1.0121×104 لتر . مول - 1 .سم - 1 ودلالة ساندل تساوي 0.0293 مايكروغرام .سم - 2 ، وبلغت قيمة الانحراف القياسي النسبي بين 0.27 - 0.37 %، وحد كشف 0.156 مايكروغرام/مل. وامكن تطبيق الطريقة بنجاح في تقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين في المستحضر الصيدلاني نازوردين وباسترجاعية ليست اقل من 100.01 %.الجزء الثالث : تقدير الدابسون في الوسط المائي باستخدام تفاعل الاقتران التاكسدي مع الكاشف 2،4 - ثنائي نيترو فنيل هيدرازين في وسط قاعدي بوجود العامل المؤكسد بيريودات البوتاسيوم لتكوين ناتج برتقالي محمر اللون ذائب في الماء يعطي اعلى امتصاص عند الطـول المـوجي 490 نانوميتر. كانت حــدود قانون بيــر في مـــدى التراكيـــــــز 2.5 - 25 مايكروغرام/مل وكانت الامتصاصية المولارية 1.5370 × 104 لتر .مول - 1.سم1 - ودلالة ساندل 0.0162 مايكروغرام.سم - 2 وبلغت قيمة الانحراف القياسي النسبي بين 0.27 - 0.71 % وبحد كشف 0.0586 مايكروغرام/مل، وتم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الدابسون في مستحضر الدابسون وباسترجاعية ليست اقل من %99.89 .الجزء الرابع : تقدير عقار هيدروكلوريد البروميثازين باستخدام تفاعل الاقتران التاكسدي مع الكاشف بارا برومو انيلين في وسط متعادل بوجود العامل المؤكسد كبريتات السيريوم الامونياكية لتكوين ناتج اخضر اللون ذائب في الماء يعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي 600 نانومتر. كانت حــدود قانون بير في مدى التراكيز 5 - 40 مايكروغرام /مل وهذا يبين خطية ممتازة للمنحني القياسي وبلغت قيمة الامتصاصية المولارية 7.445 ×103 لتر.مول - 1 .سم - 1 ودلالة ساندل 0.0431 مايكروغرام / سم - 2 وبلغت قيمة الانحراف القياسي النسبي 0.81 - 1.21 % وبحد كشف 0.2315 مايكروغرام/مل، وتم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البروميثازين في مستحضر الهستازين وباسترجاعية ليست اقل من %99.94 .الفصل الثالث : يتضمن تطوير طرائق كروماتوغرافية جديدة لتقدير المركبات الدوائية البايريدوكسين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد والدابسون والبروميثازين هيدروكلوريد وكانت النتائج حسب الاتي : الجزء الاول : تقدير هيدروكلوريد البايريدوكسين باستخدام العمود C18 (25cm ×4.6mm , 5µm) وبزمن احتجاز 2.8 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وايثانول وماء بنسبـة 50 : 10 : 40 عند دالة حامضية 3.9 وبسرعة جريان 1.5مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 10 - 60 مايكروغرام / مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البايريدوكسين في محلول المستحضر الصيدلاني سامافيتB6 وباسترجاعية ليست اقل من 96.70 %.الجزء الثاني : تقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين باستخدام العمودC18(25cm×4.6mm, 5µm) وبزمن احتجاز 2.9 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وماء بنسبـة 90 : 10 عند دالة حامضية 2.3 وبسرعة جريان 1مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 50 - 5 مايكروغرام/ مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين في محلول المستحضر الصيدلاني نازوردين وباسترجاعية ليست اقل من 96.40 %.الجزء الثالث : تقدير الدابسون باستخدام العمود C18 (25cm ×4.6mm , 5µm) وبزمن احتجاز 3.4 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وايثانول وماء بنسبـة 50 : 10 : 40 عند دالة حامضية 2.4 وبسرعة جريان 1.5مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 10 - 50 مايكروغرام / مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير الدابسون في محلول المستحضر الصيدلاني الدابسون وباسترجاعية ليست اقل من 101.40 %.الجزء الرابع : تقدير هيدروكلوريد البروميثازين باستخدام العمودC18(25cm×4.6mm, 5µm) وبزمن احتجاز1.5 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وماء بنسبـة 75 : 25 عند دالة حامضية 5.8 وبسرعة جريان 2مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 60 - 5 مايكروغرام/ مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البروميثازين في محلول المستحضر الصيدلاني هستازين وباسترجاعية ليست اقل من 98.70 %. | This thesis consists of three chapters : Chapter one includes : 1 - Introduction of pyridoxine hydrochloride, oxymetazoline hydrochloride, dapsone and promethazine hydrochloride drugs and their methods of determination .2 - Introduction of spectrophotometric method. 3 - Introduction of high performance liquid chromatography(HPLC).4 - Aim of research. Chapter twoThis chapter includes the development of a new sensitive spectrophotometric method for the determination of pyridoxine hydrochloride, oxymetazoline hydrochloride, dapsone and promethazine hydrochloride drugs, the results are : part one : Determination of pyridoxine hydrochloride via a method based on using the oxidative coupling reaction of pyridoxine hydrochloride with N,N - dimethyl para phenylene diamine dihydrochloride DMPPDADH reagent in a basic medium in the presence of potassium ferricyanide to yield an intense green color, water soluble, stable product, that exhibits maximum absorption at 650 nm. Beer’s law is obeyed in the range 6 - 30 µg/ml, with a molar absorptivity of 4.338 × 103 L.mo1 - 1.cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0474µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.63 - 1.41% , D.L 0.756 µg/ ml and the stability constant is 5.22×105 liter.mol - 1. The method has been successfully applied to the determination of pyridoxine hydrochloride in samavit B6 tablets with recovery of no less than 99.81 % .part two : Determination of oxymetazoline hydrochloride by a method based on reduction of Fe(III) with oxymetazoline to Fe(II) which reacted with 2,2 - bipyridyl to produce an intense red color, water soluble, stable complex , that exhibits maximum absorption at 521 nm. Beer’s law is obeyed in the range 5 - 35 µg/ml, with a molar absorptivity of 1.0121× 104 L.mo1 - 1 .cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0293µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.27 - 0.37% , D.L 0.156 µg/ml and the stability constant is 1.77×109 liter2.mol - 2. The method has been successfully applied to the determination of oxymetazoline hydrochloride in nazordine drops with recovery of no less than 100.01%.part three : Determination of dapsone using the oxidative coupling reaction of dapsone with 2,4 - dinitrophenyhydrazine reagent in a basic medium in the presence of potassium periodate to produce an intense orange color, water soluble, stable product, that exhibits maximum absorption at 490 nm. Beer’s law is obeyed in the range 2.5 - 25 µg/ ml, with a molar absorptivity of 1.5370× 104 L.mo1 - 1 .cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0162 µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.27 - 0.71% , D.L 0.0586µg/ ml and the stability constant is 4.12×105 liter.mol - 1. The method has been successfully applied to the determination of dapsone in dapsone tablets with recovery of no less than 99.89%.part four : Determination of promethazine hydrochloride. The method is based on using the oxidative coupling reaction of promethazine hydrochloride with p - bromoaniline reagent in aqueous medium in the presence of ammonium ceric sulphate to produce an intense green color, water soluble, stable product, that exhibits maximum absorption at 600 nm. Beer’s law is obeyed in the range 5 - 40 µg/ ml, with a molar absorptivity of 7.445× 103 L.mo1 - 1 .cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0431µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.81 - 1.21%, D.L 0.2315 µg/ml and the stability constant is 2.98×105 liter.mol - 1. The method has been successfully applied to the determination of promethazine hydrochloride in histazin syurp with recovery of no less than 99.94 % .Chapter threeThis chapter includes development of HPLC method for the determination of pyridoxine hydrochloride, oxymetazoline hydrochloride, dapsone and promethazine hydrochloride drugs, the results are : part one : Determination of pyridoxine hydrochloride by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 2.8min. and mobile phase consisting of methanol : ethanol : water 40 : 10 : 50 at pH=3.9 with flow rate of 1.5ml/min . The linear concentration range is from 10 - 60 µg/ml. The method has been successfully applied to the determination of pyridoxine hydrochloride in samavit B6 tablets with the recovery of no less than 96.70 % .part two : Determination of oxymetazoline hydrochloride by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 2.9min. and mobile phase consisting of methanol : water 10 : 90 at pH=2.3 with flow rate of 1ml/min. The linear concentration range is from 5 - 50 µg/ml. The method has been successfully applied to the determination of oxymetazoline hydrochloride in nazordin drops with the recovery of no less than 96.40 % .part three : Determination of dapsone by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 3.4min. and mobile phase consisting of methanol : ethanol : water 40 : 10 : 50 at pH=2.4 with flow rate of 1.5ml/min. The linear concentration range is from 10 - 50 µg/ml. The method has been successfully applied to the determination of dapsone in dapsone tablets with the recovery of no less than of 101.40 % .part four : Determination of promethazine hydrochloride by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 1.5min. and mobile phase consisting of methanol : water 25 : 75 at pH=5.8 with flow rate of 2ml/min . The linear concentration range is from 5 - 60 µg/ ml. The method has been successfully applied to the determination of promethazine hydrochloride in histazine syurp with the recovery of no less than 98.70 % .

تقيم هرمون البروهبسدين في مصول المرضى العراقيين الخاضعين للديلزة == Assessment of Prohepcidin in Sera of Iraqi Patiens on Hemodialysis

Author name: اشكان سلمان داود
Supervisor name: فيحاء مقداد خليل | سامر عبد الحسن محي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يخضع المرضى المصابين بالفشل الكلوي في المرحلة الاخيرة للمعالجة بالغسل الكلوي عن طريق استعمال غشاء نصف ناضح معتمد على الفرق بتراكيز الجزيئات بين السائل والدم للتخلص من بقية السوائل خارج داخل الخلية. ان عملية مرور الدم بجهاز الغسل الكلوي المتكرر يؤدي الى فقدان من (1 - 3) غرام من الحديد سنويا .هرمون البروهبسدين : هو هرمون يفرز من الكبد ويعتبر بروتين دفاعي من النوع الثاني يلعب دورا رئيسيا في عملية تنظيم الحديد واستقلابه ويسبب فقر الدم الاتهابي في حالة المرض.اهداف الدراسة : تقيم تاثير غسيل الكلى على توازن الحديد وعلاقته مع هرمون البروهبسدين كدالة التهابية.العينات,المواد وطرائق العمل : - الدراسة تضمنت 44 رجلا مريضا يعانون من الفشل الكلوي في المرحلة الاخيرة ويتراوح معدل اعمارهم بين (53.27 ± 13.76) سنة والذين هم يعالجون بواسطة الغسيل الكلوي وهذه الدراسة تمت في مستشفى اليرموك التعليمي ,والتي اجريت في الفترة ما بين كانون الثاني ونيسان لسنة 2014 . مستبعدين والمرضى الذين يعانون من الامراض الفايروسية (التهاب الكبد الوبائي ,فيرس نقص المناعة) . المرضى الذين يعانون من (مرض الكلى المزمن ,ومرض السكري الغير مسيطر عليه , ,و ارتفاع الضغط العالي الغير مسيطر عليه ) كاسباب للفشل الكلوي هم من تمت دراستهم .تم تقيم جميع المرضى وفقا لقواعد البيانات التي جمعت .تم قياس هرمون البروهبسيدين في مصول المرضى وكذلك الفرتين والترانس فرين وبروتين Cالتفاعلي والالكترولايت (K+,Na+,CL - ) والكاليسيوم والفسفورقبل وبعد الغسل الكلوي .النتائج : بينت هذه الدراسة ما يلي : - 1 - نسبة المرضى الذين اعمارهم≤ 60 سنة اعلى بكثير من بقية مجاميع الاعمار .2 - - كانت معدلات الهيموغلوبين اقل من النسبة الطبيعية للمجموعةقبل وبعد الغسل.3 - كانت مستويات اليوريا والحامض البولي والكرياتنين اعلى من المعدلات الطبيعية قبل الغسيل الكلوي وتناقصت بشكل كبير بالنسبة لليوريا والحامض البولي بعد الغسل ,بينما مستويات الكرياتنين كان النقصان بشكل غير كبير .4 - مستوى البوتاسيوم في مصول المرضى قبل وبعد الغسل الكلوي تغيرت بشكل كبير بينما الصوديوم والكلور كانت التغيرات بشكل غير كبير بين قبل وبعد الغسل .5 - مستوى الكالسيوم يزداد بشكل كبير بعد الغسل مقارنتا مع قبل الغسل ,بينما الفسفور تغير بشكل كبير متناقصا بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .6 - كانت مستويات البروهبسدين في مرضى الغسل الكلوي تتناقص بشكل غير كبير بعد الغسل مقارنة مع بعد الغسل .7 - كانت مستويات CRP في مصول مرضى الغسيل الكلوي تزداد بشكل كبير بعد الغسل الكلوي مقارنة مع قبل الغسل ,بينما الالبومين تناقص بشكل غير كبير بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .8 - مستويات الحديد في مصول الدم في مرضى الغسيل الكلوي لم يكن النقصان كبير قبل المعالجة وكانت ضمن المعدل الطبيعي بعد المعالجة .مستويات الفرتين قد اختلفت بين قبل الغسل وبعد الغسل .بينما مستويات الترانسفرين ازدادت بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل 9 - مستويات TIBC يزداد بشكل كبير بعد الغسل مقارنة مع قبل الغسل .10 - مستويات GOTو GPTيتناقص بشكل غير كبير بعد الغسل عن مستوياته قبل الغسل .11 - العمرله علاقة مباشرة مع البروهبسدين والكلوكوزوGPT والالبومينالاستنتاج : 1 - الغسل الكلوي الدموي يؤثر على مستويات البروهبسدين مع الفترة الزمنية للغسل ومعدل التصفية الكوبيبية بواسطة (معادلة كوككروفت ) .2 - مستوى هرمون البروهبسدين يؤثر على مسار الحديد والتي لها علاقة على استنفاذ مستوى الحديد. | Patients with renal failure undergoing of treatment by hemodialysis in the final stages. Hemodialysis is used to reinstate the intracellular and extracellular fluid environment, by propagation of molecules in solution through a semipermeable membrane along an electrochemical concentration gradient. Blood catching in the dialysis Machine and the recurrent phlebotomy may lead to losing about 1 - 3 g of iron per year. Prohepcidin hormone is an acute phase protein (type II) play a major role in the systemic iron irregularities as it is a mediator of anemia in inflammation and regulator of iron metabolism.Aim of the study1 - Evaluate the effect of hemodialysis on iron hemostasis 2 - The relation with prohepcidin as an inflammatory marker.Patients and Methods : This study includes 44 Iraqi patients’ males, with age (Mean±SD 53.27 ± 13.76) years, who underwent hemodialysis (pre - treated) and (post - treated). This study has been carried out at AL - Yarmok Teaching Hospital; it was conducted between January, 2014 up April, 2014.Exclusion criteria were infants, adolescents and patients with viral infections (hepatitis and HIV). Patients who had chronic kidney disease, uncontrolled diabetes, uncontrolled hypertension as a reason of renal failure were studied. All patients were evaluated according to the databases where assigned according to the disease status. Serum prohepcidin hormone, ferritin, transferrin, C - reactive protein (CRP) and electrolytes ( K+, Na+, Cl - , Ca+2, and Phosphorus) were measured before and after treated. Results : This study shows the following : 1. Number of patients with age ≥ 60 years was significantly higher (43.3%) than the other age groups.2. The mean ± SD of hemoglobin was (10.43 ± 0.28 g/dL).3. The levels of urea and uric acid were decreased significantly (P≤0.01) by dialysis(65.83±23.43),(4.51±0.24)mg/dL respectively in comparison with pre - dialysis (167.11 ± 58.95, 7.17 ± 0.91 mg/dL) respectively, while the creatinine level non - significantly different pre (9.33 ± 0.28) and post - treated (6.38 ± 0.55 mg/dL).4. Serum potassium levels in Pre and Post treatment in sera of patients on hemodialysis were found to be changed significantly (P≤0.01) while serum sodium and chloride show no significant difference between pre and post while there is increase in mean of Na+ in post - treated.5. Calcium (Ca+2) had increased significant (p<0.001) in post comparison to pre (mean ± SD) (9.43±0.95), (8.06 ± 0.59) mg/dL, while the Phosphorus (Po4 - 3) was highly significant decreased (p<0.001) in post compared in pre - treated patients on hemodialysis (3.19 ± 0.81), (7.34 ± 2.56) mg/dL respectively.6. Pro - Hepcidin level of hemodialysis patients was decrease non - significantly in post comparison with pre - treated (154.10 ± 13.01) ng/ml, (175.15 ± 14.32) ng/ml respectively.7.The CRP level of hemodialysis patients was increased significant (p<0.001) in post , compared to pre - treated ( mean ± SD) (21.76 ± 21.20) ,(17.89 ± 0.98)mg/L,while albumin were decreased with non - significant in post compared to pre - treated( mean ± SD) (3.5 ± 0.40) g/dL (3.59 ± 0.32)g/dL.8 - Serum iron level in patients on hemodialysis shows no significantly decrease in pre - treated (mean ± SD) (56.30 ± 4.08)ug/dL and to be in normal range in post - treated (64.68 ± 33.72) ug/dL. However serum ferritin was different in pre and post - treated(344.35 ± 80.2) ng/dL,(336.24 ± 74.51) ng/dL, while serum transferrin was increase(154.18 ± 30.42) ng/dL in post compared to pre - treated(143.13 ± 24.56)ng/dL respectively. 9 - Serum total iron binding capacity (TBIC) was increased significantly in post - treated (221.12 ± 33.61) ug/dL , (204.47 ± 24.0)ug/dL comparing with pre - treated patients.10 - Serum levels of aspartate aminotransferase (AST : GOT) and alanine aminotransferase (ALT : GPT) were not decreased non - significantly in post treated (21.02 ± 11.38)U/L, (22.49 ± 19.07) U/Lcomparison with pre - treated (25.35 ± 2.69) U/L, (27.51 ± 4.08)U/L respectively, while the serum alkaline phosphatase (ALP) was decreased significant in post treated (151.81 ± 92.26) U/L compared to pre - treat (207.50 ± 7.34)U/L.11 - Age was significant correlation (P<0.05) with the parameters : pro hepcidin, glucose, GPT and albumin.Conclusions : • Hemodialysis was affected on prohepcidin levels as it is long duration and GFR (cock croft and Gault equation).• The prohepcidin level was affected on iron profile that related on iron store depletion .

تحضيـــر بلاستيكات قابلة للانحلال الاحيائي من مصادر متجددة بيئيا == Synthesis of Biodegradable Plastics from Locally Renewable Resources

Author name: اسيـــــل فيصــــــل عـــــلوان
Supervisor name: حسين الونداوي
General topic: Chemistry
Specific topic: Polymer Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسه تم تحقيق الاهداف التالية : 1 - تحضير حامض اللبنيك من مصادر طبيعيه متجددة ومتوفره في البيئة المحلية.2 - بلمرة حامض اللبنيك باستخدام طريقة البلمرة بفتح الحلقة.3 - تحضيركل من حامض الكلايكولك والكلايكولايد مختبريا. 4 - تحضير بوليمر مشترك من كل من حامض اللبنيك وحامض الكلايكولك باستخدام طريقتين : البلمرة التكثيفيه والبلمرة بفتح الحلقة.5 - تحضيرالعامل المساعد((Stannous octoate على نطاق مختبري وهو مركب غير متوفر في الاسواق المحلية وذو اهميه خاصة في تحضير حامض البولي لاكتيك. 6 - استخدام عدد من الطرق المتقدمة لتشخيص المركبات المحضرةFTIR, UV, DTG, HNMR..7 - نظرا لوجود ايجابيات عديدة في ما يتعلق باستخدام المصادر الكربوهيدراتيه المتجددة بدلا من المصادر البترولية لانها تعتمد على مواد اقل تلويثا للبيئة واقل استخداما للمواد الكيميائية, علاوة على انها ذات تطبيقات متعددة وفي مجالات حيوية مختلفة لذا فان نتائج هذه الدراسة قد تشجع الاخرين على القيام بدراسات ذات اتجاهات مختلفة في هذا المجال. | In the present study the following goals have been achieved : 1. Lactic acid has been prepared from some locally available carbohydrate sources which are renewable and environmentally friendly2. Lactic acid was polymerized by ring opening polymerization (ROP).3. Glycolic acid and glycolide have been prepared on laboratory scale.4. A copolymer consists of lactic acid and glycolic acid was also prepared by two routes direct condensation and ring opening polymerization. 5. Stannous octoate as a catalyst was also prepared on laboratory scale.6. Several advanced techniques were used to confirm the above prepared chemicals, IR, UV, HNMR, and DTG. 7. Since the present study depends on carbohydrates rather than petroleum on and require very limited chemical processes and chemical solvents for their preparation besides they have very promising applications in various applying fields therefore we hope the result of this study will encourage other studies related to this study will be conducted in the future.

تحضير وتشخيص دقائق الفا - اوكسيد الحديديك النانوية بطريقتي السول - جل والضوئية وبعض تطبيقاتها == Synthesis and Characterization of ??Fe2O3 Nanoparticles Using Sol?Gel and Photo Methods and Some Applications

Author name: اسماء جميل علي اللامي
Supervisor name: احلام محمد فرحان | حسين اسماعيل عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This study includes a search for surface that is highly applicable forremoval of some industrial dye in order to be useful in the water pollutiontreatment . Hematite ( α - Fe2O3 ) nanoparticles have been synthesized bytwo methods ( sol - gel and photo methods ) using different carboxylic acidas chelating agent at different temperatures . The morphology , particlesize and structural properties are characterized well with scanning electronmicroscopy( SEM) ,Atomic force microscopy (AFM) and X - Raydiffractometry XRD . The thermogravimetric analysis of the complexesindicate that the system is exothermic in nature .The effect ofnanoparticles on activity of liver enzyme ( GPT and GOT ) is also studiedby using different concentration of NPs . It is found that the activity ofGPT and GOT enzyme increases with decreases in nano particlesconcentrations and decreases in inhibition percentage.The greateractivation of nano was demonstrated at concentration (10 - 1 M). A numberof physical and chemical techniques has been reported for the treatment ofdye in this direction. Advanced oxidation processes ( AOPs) based on thegeneration of highly reactive hydroxyl radicals ( HO˙ ) as primaryoxidant. In the present work we investigated that oxidative degradationand decolourization of cibacron red FN - R and Victoria blue R dyes byphoto degradation were carried out to investigate the process ̕s optimaloperational conditions : pH ,nano dosage ,dye concentration andtemperatures .To obtain the best results at low cost and completetransformation of the toxic organic compounds to inorganic ions and acid.Degradation was observed - 21.38 % under dark , 77.81 % under UVlight (15W) , 82.81 % under visible light(600W ) and 58.72 % undersolar light with optimized conditions i.e pH = 3, catalyst ( α - Fe2O3 NPs= 0.046 g / l ) , concentration of cibacron red dye 3 x 10 - 5 M and oxidantIIdose H2O2 of 30 % after 180 minute . and for victoria blue ( pH=9, NPsdosage 0.031 g/l , dye conc. 3 x10 - 5 M . The results of photo degradationof dye showed that it could be used as efficient and environmental friendlytechnique for the complete degradation of organic pollutants which willincrease the chances for the reuse of waste water .The rate of photooxidation process is more affecting by the following parameters : solutionpH , initial dye concentration , NPs loading and temperature underoptimum conditions the rate of photo degradation determines are ( 11.7 x10 - 8 , 18.3 x10 - 8 mole / L - 1 . min. - 1 ) for cibacron red and victoria blue dyerespectively . The kinetic of the photo degradation of these dyes are alsostudied. And it was found that undergo the first - order pattern , the valuesof rate constant (k) calculated from first order relationship for the photo degradation of all dyes are equal to (9.7 x10 - 3 , 6.1x10 - 3 min. - 1) for C.R and V.B dye respectively . The apparent quantum yield for the photo degradation of these dyes were also determined nd found to be ( Φ = 8x10 - 3 , 6.13 x10 - 3 ) for C.R and V.B respectively . Activation energy of photo degradation process are also deduced . They were equal to ( 7.518 , 14.29 KJ / mole ) for C.R and V.B dye respectively . The present photo catalytic system is also used for the photo degradation of dyes under sun light irradiation .The rate of photo degradation is slower than that using visible light or UV light and the photolytic products are inorganic ions and acids.The photolytic products and the rate of photo degradation for these dyes were monitored by UV - Visible spectrophotometry technique,together with FTIR and GC - mass techniques. According to the kinetic studies and the identification of the photo catalytic products (final products) the photo catalytic reaction schemes were suggested for the photo - oxidative degradation for these dyes under the experimental conditions employed.

تحضير وتشخيص مشتقات 2،5 - ثنائي مركبتو - 1، 3، 4 - ثايادايازول الجديده وراتنجاتها == Synthesis and Characterization of New 2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - Thiadiazole Derivatives and Their Resins

Author name: اسراء عبد الستار اسماعيل خليل
Supervisor name: شذى فاضل نارين السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن البحث تحضير سته وعشرون مشتق جديد من (5,2 - ثنائي مركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) بواسطه الاستفادة من المجاميع الفعالة ( - SH) في هذا المشتق.والمركب ]1 [هو المركب الاساس لتحضير العديد من المشتقات مثل المشتقات المثيلولية والمثيلولية الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) والمشتقات الايبوكسية . ثم تحضير الماده المركبه التي تعطي لمشتق الايبوكسي الثبات الحراري . ومن ثم تشخيص هذه المشتقات الجديدة باستعمال مطيافيه الاشعه تحت الحمراء (FT - IR ) ومطيافيه الاشعه فوق البنفسجيه والمرئيه (UV - Visible) ومطيافيه الرنين النووي المغناطيسي للبروتون (H - NMR1) وتم قياس التحليل الكمي الدقيق للعناصر (C.H.N.S) والتحليل الحراري الوزني (TGA) والقياس المسعري المسحي التفاضلي ( (DSCوتم قياس درجه اللمعانيه للماده المركبه المطليه على شريحه من الكوارتز وقياس الخواص الفيزيائية لهذه المشتقات مثل قياس درجه الانصهارواللون . تم تحضير جميع المشتقات على النحو التالي : - 1 - تحضير المركب رقم [1] (5,2 - ثنائي مركبتو - 4,3,1 - ثايادايازول) من تفاعل الهيدرازين المائي 80%)) مع ثنائي كبريتيد الكاربون .2 - تحضير المشتق رقم [2] (2,2 - داي مركبتو - بس - 4,3,1 - ثايادايازول - 5 - داي سلفايد الكيل [2, 2 - dimarcapto - Bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide Alkylمن تفاعل المركب رقم [1] مع 2,1 - ثنائي برومو ايثان باستعمال القاعده الكحوليه (NaOH ) 3 - تحضير المشتق رقم [3] [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] من تفاعل المركب رقم [2]مع الهيدرازين المائي( (80% باستخدام الايثانول المطلق .4 - تحضير المشتق رقم[4] (قواعد شيف Schiff bases) : - من تفاعل المركب رقم [3] ] [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane مع المركب بارا هايدروكسي بنزالديهايد ( ( p - Hydroxybenzaldehyde.5 - تحضير المشتق المثيلولي رقم[5] : - من تفاعل مشتق رقم[4] (Schiff bases) مع محلول الفورمالديهايد( formaldehyde) في الوسط القاعدي((NaOH المذابه في الكحول الاثيلي. 6 - تحضير المشتقات الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) [6, 9, 12, 15] من قواعد شيف المثيلولية] [5 باستخدام الكحولات المقابلة للايثر (الاليلي،البيوتيلي،المثيلي ,البنتيلي) 7 - تحضير المشتقات الايبوكسية [7, 10, 13, 16 ] من تفاعل المشتقات الايثرية المشبعة وغير المشبعة (الاليلية) [6, 9, 12, 15] مع الايبي كلوروهيدرين .8 - تحضير مشتقات جديدة (8, 11, 14, 17) من مزج مركب المورفولين مع قواعد شيف الايبوكسية (7, 10, 13, 16) . 9 - تحضير الماده المركبه (Composite Material) : - ثل المركبات[(18A1 - 21A4), (22B1 - 25B4), (26 C1)] من تفاعل قواعد شيف الايبوكسية (7, 10, 13, 16) مع الميثانول وباضافه نسب مختلفه من الصبغه اللاعضويه (TiO2) وهي %( 40 , 30, ,10, 5 ) من وزن الراتنج المستعمل مع المزج المستمر ثم يضاف لهم المورفولين | This research includes the synthesis of new twenty six derivatives of (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazol) through the benefit of the functional group ( - SH).The compound (2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole) [1] is a raw material in the synthesis of many derivatives such as methylolic, etheric (saturated, unsaturated (allyl)) and epoxy derivatives. Then the synthesis of composite materials gives thermal stability for epoxy derivative. All these derivatives were characterized using different spectroscopic methods (FT - IR, UV/VIS and 1H - NMR). Also, these derivatives were characterized by using elemental analysis (C.H.N.S), thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), A gloss degree measurement for composite with the physical common properties All derivatives were synthesized as follows : - 1 - The compound [2,5 - dimercapto - 1,3,4 - thiadiazole] was synthesized from the reaction between hydrazine hydrate with carbon disulfide .2 - The compound [2, 2 - dimarcapto - bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide ethane] was synthesized from the reaction between compound (2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - thiadiazole) with 1, 2 - dibromoethane, using sodium hydroxide dissolved in absolute ethanol.3 - The compound [1, 2 - bis (5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] was synthesized from the reaction between compound [2, 2 - dimarcapto - Bis - (1, 3, 4 - Thiadiazol) - 5 - disulfide ethane] with hydrazine hydrate (N2H4.H2O) 80% .4 - The compound [4] [Schiff base] was synthesized from the reaction between compound [1, 2 - bis ( 5 - hydrazinyl - 1, 3, 4 - thiadiazol - 2 - ylthio) ethane] with (p - hydroxybenzaldehyde).5 - The methylolic compound was synthesized from the reaction between Schiff base derivative with formaldehyde. Using sodium hydroxide dissolved in absolute ethanol.6 - The compounds (6, 9, 12, and 15) were synthesized from the reaction between methylolic derivative with alcohols (saturated and unsaturated) .7 - The compounds (7, 10, 13 and 16) were synthesized from the reaction between etheric derivatives (saturated and unsaturated) with epichlorohydrine.8 - The compounds (8, 11, 14 and 17) were synthesized from the reaction between morpholine with epoxy resins.9 - The composite materials [(18A1 - 21A4), (22B1 - 25B4) and (26 C1)] were synthesized from the reaction between epoxy resins (7, 10, 13 and 16) with methanol at temperature (15) 0C, with a continuous mixing. Weight ratios were 40%, 30%, 10% and 5% (of the resin weight used) of (TiO2) was added then add to them morpholine

تحضير وتشخيص وقياس تاثير الفعالية الحيوية لمشتقات الجالكون والبريميدين الجديدة المعوضة في المواقع 6.4.2 == Synthesis, Characterization and Evaluation of Antimicrobial Agents of New Chalcones, Pyrimidine Derivatives at 2, 4, 6 Positions

Author name: اسراء شكيب عبد الرزاق القاضي
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | علي حمادي سمير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Many researches in pyrimidine have interesting future in antimicrobial and pharmaceutical studies. For this purpose wedesign to synthesize compounds containing pyrimidines unitcontaining some effective biological active groups at positions - 2,4and 6, in order to increase the extension of its antimicrobial effect,like p - benzenesulphonamidophenyl, p - ureidophenyl, p(Nmethylamino) phenylazophenyl p,N - phthalimidophenyl and p(Nphthalimido)benzamido - N' - phenyl groups at position - 4, pchlorophenyl and p - nitrophenyl groups at position - 6, and oxo,imino, thioxo groups at position - 2.In order to build up such pyrimidines derivatives, thefollowing steps are involved : I. Synthesis of : A - p - acetylphenylbenzenesulphonamide [1a], by condensation ofbenzenesulphonylchloride with p - aminoacetophenone in thepresence of pyridine.B - p - acetylphenylurea [10a], by reaction of potassium cyanate withp - aminoacetophenone, in water solution containg acetic acid.H2N COCH3 phSO2Cl phSO2NHpyridineCOCH3[1a]H2N COCH3 KOCN CH3COOKGlacial CH3COOHCOCH3H2OH2NCONH[10a]AbstractIIglacialacetic acidH2N COOHCOCOOCNCOOCOOHC - p - acetyl - p'(N - methylamino)azobenzene [19a], by diazotization ofp - aminoacetophenone with sodium nitrite in presence ofhydrochloric acid, to give p - acetylphenyl diazonium salt, whichwas coupled with p(N - methylamino) aniline to give the titledcompound.D - N - (4 - acetyl)phenylphthalimide [28a], by reaction ofp - aminoacetophenone with phthalic anhydride in the presenceof glacial acetic acid.E - N(4 - acetylphenyl)p - (N - phthalimido)benzamide [37a]This compound was synthesized in three steps : Step I. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoic acid, by reactionof phthalic anhydride with p - aminobenzoic acid in the presence ofglacial acetic acid.Step II. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloride, byreaction of 4 - N - phthalimidobenzoic acid with thionyl chloride in drybenzene.dry BenzeneCNCOOCOOH SOCl2CNCOOC ClO[A] [28a]COCH2N C CH3OOglacialacetic acidOCNCOOC CH3O[19a]H2N COCH3H2OHClNaNO2Cl N2 COCH3MeNH NH2MeNH N N COCH3AbstractIIIStep III. Synthesis of 4(4' - acetylphenylamido)phenylphthalimide [37a], by reaction of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloridewith p - aminoacetophenone in dry benzene.II. Chalconization processes, involve condensation of equimolarratio of compounds [1a], [10a], [19a], [28a] and [37a] withp - chlorobenzaldehyde and p - nitrobenzaldehyde in the presenceof sodium hydroxide to give p - substituted - 1,3 - diaryl - propene - 2 - 1 - one [2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a] [38a] and[39a] as following scheme : III. Synthesis of 2,4,6 - substiuted pyrimidines : A - Condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withurea in the presence of sodium hydroxide, gave 4(p - subsituted) - phenyl - 6(p - subsituted) - phenyl - 2 - oxo(1H) pyrimidines [4a], [5a],[13a], [14a], [22a], [23a], [31a], [32a], [40a] and [41a].[A]C CH3OH2N CCNCOOC ClODry BenzeneCNCOOCCH3ONO H[37a][2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a],[29a], [30a], [38a], [39a]Y COCH3 X CHO Y COCHMeNH NCH XEtOHNaOHH2OY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2NCNCOOCNCOOCHNOand,AbstractIVB - But condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withquanidine hydrochloride in the presence of double molar ratio ofsodium hydroxide gave 4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subsituted) - phenyl - 2 - imino (1H) pyrimidines [6a], [7a], [15a], [16a], [24a],[25a], [33a], [34a], [42a] and [43a].C - Upon condensation of equimolar ratio of following chalcones[2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and[39a] with thiourea in the presence of sodium hydroxide, gave4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subtituted)phenyl - 2 - thioxo(1H) - pyrimidines [8a], [9a], [17a], [18a], [26a], [27a], [35a], [36a],[44a] and [45a].[4a], [5a], [13a], [14a], [22a],[23a], [31a], [32a], [40a], [41a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2OXOCNCOOCNCOOCHNOand[6a], [7a], [15a], [16a], [24a], [25a],[33a], [34a], [42a], [43a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2.HClNHXNH2H2OCNCOOCNCOOCHNOandAbstractVAll new synthesized compounds [1a - 45a], are characterizedusing various spectral analysis FTIR, 1HNMR, 13C NMR and Massmeasurements.Antimicrobial activities of all types of synthesized compounds[1a - 45a] and p - aminoacetophenone[A] were examined againstGram - Ve (Serratia marcescens, pseudomonas aeroginosa),Gram+Ve bacteria (Staphylococcus aureus and streptococcuspyogenes) and (candida albicans) fungi, in comparison withantimicrobial effect of known pharmaceutical antibiotics likeCephalexin, Amoxicillin, Tetracycline, Lincomycin and antifungalNystatine and Flucanazole, results show : First : Syntheized p - substituted acetophenone [1a], [10a],[19a], [28a], [37a] and p - aminoacetophenone[A], showed goodantimicrobial effect on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescens andpseudomonas aeroginosa), better than used antibiotics and rank was[10a] > [1a] > [19a] > [A] > [28a], [37a].Second : Synthesized chalcones also have much better effectthan used antibiotics, but with small increasing effect that psubstitutedacetophenones on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescensY COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2SXS2H2OCNCOOCNCOOCHNOand[8a], [9a], [17a], [18a], [26a],[27a], [35a], [36a], [44a], [45a]AbstractVIand pseudomonas aeroginosa), in the fallowing rank [11a], [29a], [38a] > [2a], [20a], but in case of chalcone [21a] containing NO2 - group showed much better effect than others.Third : All Synthesized pyrimidines [4a], [5a], [6a], [7a], [8a], [9a], [13a], [14a], [15a], [16a], [17a], [18], [22a], [23a], [24a], [25a], [26a], [27a], [31a], [32a], [33a], [34a], [35a], [36a], [40a], [41a], [42a], [43a], [44a] and [45a] showed good antimicrobial effect, but much better than antibiotics used in these studies, specially that containing, thioxo and imino groups at position - 2.Fourth : All Synthesized compounds, p - substituted acetophenones, chalcones and pyrimidines [1a - 45a], showed very good inhibition effect on candida albicance fungi, specially, that chalcones [21a] and pyrimidine [22a] which contain azo group

تحوير السيليكا المستخلصة من مخلفات الرز (السبوس) الى كبريتات الامونيوم غير المتجانسة ودراستها في تحلل السليلوز الى وقود حيوي == Modification of Silica Rice Husk Ash to Heterogeneous Ammonium Sulphate for the Hydrolysis of Cellulose to Biomass

Author name: استبرق محسن ياسر
Supervisor name: ماجد جاري محمد | قاسم محمد حلو
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Najaf
First pages:
Abstract: تتضمن هذه الدراسة تطعيم السيليكا المستخلصة من قشور الرز ( السبوس) مع مركب 3 - امين بروبيل تراي ايثوكسي سايلين لتحضير المركب RHAPrNH2 عومل هذا المركب مع حامض الكبريتيك بطريقة التفاعل المباشر عند درجة حرارة الغرفة لتحضير العامل المساعد الجديد غير المتجانس RHNH3SO4H. استخدمت عدة تقنيات منها مطيافية الاشعة تحت الحمراء FT - IR وتحليل العناصرCHN وتحليل امتزاز النتروجين وتشتت الاشعة السينية EDX والمجهر الالكتروني الماسح SEM والمجهر الالكتروني النافذ TEM والتحليل الحراري الوزني TGA والتحليل الحراري التفاضلي DTA لتشخيص العامل المساعد غير المتجانس وجميعها اثبتت نجاح عملية تفاعل حامض الكبريتيك مع مجموعة الامين لتحضير كبريتات الامونيوم غير المتجانسة على سطح السيليكا. اظهرت نتائج تحليل العناصر وEDX زيادة في نسبة الكربون عما هي موجودة في RHA وظهور نسبة للكبريت التي لم تكن موجودة في .RHAPrNH2 اثبتت الكشوفات الحامضية باستخدام تقنية امتزاز البريدين والتي اجريت على سطح العامل المساعد غير المتجانس وجود مجاميع برونشتد الحامضية. الجانب الاخر الذي تتضمنه الدراسة هو استخلاص السليلوز من مختلف النفايات الزراعية والصناعية مثل ( قشور الرز, سعف النخيل ومخلفات الورق المستخدم) عبر تقنية بسيطة وسريعة بحيث بلغت نسب السليلوز المستخلص من المصادر الثلاث (قشور الرز 25.1 %, من سعف النخيل 19.2 %, ومن مخلفات الورق المستخدم 40 %). استخدم العامل المساعد غير المتجانس في تحلل عينات السليلوز المستخلص الى كلوكوز في 6 ساعات ليستمر تحلل الكلوكوز المتكون الى المركبات اخرى لم يتم تشخيصها خلال فترة 6 ساعات ليكون زمن التحلل الكامل 12 ساعة. تمت دراسة الظروف المثلى لتحلل السليلوز الى الكلوكوز ومنه الى المنتجات الاخرى وقد اظهرت النتائج ان الظروف المثلى للتحلل هي 150 ملي غرام كافضل وزن من العامل المساعد وان مزيج ثنائي مثيل فورم امايد او سايكلوهكسانول مع كلوريد الليثيوم من افضل الانظمة لاذابة السليلوز كما وان تحلل السليلوز الى كلوكوز بلغ 98 % عند 6 ساعات. وقد وجد ان الكلوكوز يتحلل على نفس العامل المساعد خلال 6 ساعات اخرى. اظهرت النتائج ايضا ان العامل المساعد المحضر يمكن استخدامه لمرات عديدة في تحلل السليلوز دون ان تقل فعاليته | In this study, the silica which extracted from rice husk ash (RHA) was immobilized with 3 - (aminepropyl)triethoxysilane (APTES) to produce RHAPrNH2. The RHAPrNH2 was treated with sulphuric acid to give a heterogeneous catalyst (RHNH3SO4H) via a one - pot synthesis at room temperature. The FT - IR, CHN, N2 adsorption - desorption, X - ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X - ray (EDX), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) confirm the successful transformation of amine group onto RHAPrNH2 to the ammonium sulphate. The micro elemental analysis and EDX results showed an increasing in the carbon percentage and presence of sulfur which is not found in RHAPrNH2. The acidity test using pyridine adsorption study showed that the new heterogeneous catalyst (RHNH3SO4H) had a Brønsted acid site. Another aim of this study is to extract the cellulose from different agricultural and industrial waste sources. These waste are rice husk, palm kernel and waste office paper. It was found that the yield of extracted cellulose from rice husk was 25.1%, from palm kernel was 19.2 % and from waste office paper was 40.0 %. Cellulose from the above mentioned waste sources were hydrolyzed using RHNH3SO4H as a catalyst to produce glucose during 6 h, and the glucose was hydrolyzed afterward to other products within another 6 h. The optimum conditions time, mass of catalyst, temperature, reusability of the catalyst, effect of different solvents, and the chloride salts effect on the hydrolysis of cellulose were studied. The results showed that using 150 mg of RHNH3SO4H, in DMF or cyclohexanol as a solvent with LiCl at 120 ˚C for 12 h were the best optimum conditions. The maximum hydrolysis of cellulose to glucose over the catalyst (RHNH3SO4H) was 98 % during 6 h. The catalyst is reusable many times without a significant loss of catalytic activity.

سلوك الانتفاخ وتحرر الدواء للبولي (فاينيل الكحول) المتشابك عرضيا == Swelling behavior and drug release of cross - linked Poly (Vinyl alcohol)

Author name: اديبة خيون امين
Supervisor name: فاضل سليم متي | مها طاهر سلطان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان البوليمرات الهلامية متراكبة من بولي فاينيل الكحول والديهايد وحامض متعدد الاكريلك حضرت حراريا لغرض دراسة ظاهرة الانتفاخ وسلوكها تجاه تحرير الدواء .النماذج المحضرة تختلف بالعوامل المستخدمة في التشابك ونسب التشابك كالاتي .1 - PVA (M.wt 72000) +GA ( 5% , 8% and 10%) 2 - PVA (M.wt 72000) +PAA (5% ,8% and 10%) ان التركيب الكيميائي ل PVA المتشابك الهلامي وال PVA الخطي تم تشخيصه بواسطة طيف FTIR حيث اثبتت النتائج تكون تشابكات بين مجاميع الهيدروكسيل PVA والمجاميع الفعالة لعوامل التشابك.وقد تم قياس نسب الانتفاخ لجميع النماذج الهلامية عند درجة °C 37 في ثلاث اوساط مختلفة ال pH والتي هي (1.2 , 4.7 , 6.8 ) كدالة للزمن. كانت اعلى نسب الانتفاخ على الترتيب الاتي : PVA/PAA> PVA/GAوتم ملاحظة ان درجة الانتفاخ لهلاميات PVA المتشابكة تعتمد على قيمة pH لمحاليل بفرالمنظمة.وتم دراسة تاثير قيمة pH على نسب الانتفاخ في جميع التراكيب الهلامية ووجد من النتائج ان اعلى نسبة الانتفاخ كانت حسب الترتيب الاتي . pH = 6.8 > pH =4.7 > pH= 1.2ولوحظ هناك حساسية ملحوظة لهلاميات PVA المتشابكة لمدى الانتفاخ مع قيم pH للمحاليل حيث ان عند قيمة pH 6.8 يكون اعلى انتفاخية وبالعكس عند قيمة pH 1.2 يكون لها اقل انتفاخية .تم مزج الدواء KET مع المحاليل البوليميرية بوجود عامل التشابك وتم ضافة المزيج الى وسط عملية البلمرة وتم قياس تركيز KET المتحرر باستخدام مطياف الاشعة فوق البنفسجية المرئية برسم منحني المعايرة الخطية باستخدام طريقة التخفيف المتعاقب للمادة القياسية للدواء ثم عمل منحني المعايرة الخطية بين الامتصاصية والتركيز لغرض تسقيط النتائج العملية على منحني المعايرة الخطي لاستخراج تركيز الدواء المتحرر من البوليمر كل 10 دقيقة وكانت حدود الكشف الدنيا المستخدمة لنموذج الدواء في البحث هي(5 - 55)mg.L - 1 وكان الطول الموجي الامثل 300 نانوميتر .تم ايضا دراسة سرعة تحرر الدواء (KET) المحمل على البوليمرات الهلامية في ثلاثة اوساط مختلفة ل pH (1.2 , 4.7, 6.8 ) عند درجة حرارة °C 37 كدالة للزمن .حيث اظهرت النتائج ان نسب التحرير للدواء تكون على الترتيب الاتي PVA /PAA(5%)> PVA/GA(5%)ومن ثم تمت دراسة تاثير الدالة الحامضية pH على سرعة تحرر الدواء ومن النتائج وجد ان اعلى سرعة تحرر الدواء كانت على الترتيب الاتي pH =(6.8) > pH =(4.7) > pH (1.2 | The polymeric hydrogels composed of poly vinyl alcohol and glutaraldehyde , poly acrylic have been thermally prepared for the purpose of studying their swelling and drug release behavior . The samples differ in crosslinking agents and crosslinking ratio : as the following : - 1 - PVA ( M.wt 72000)+ GA (5%,8% and 10%) .2 - PVA ( M.wt 72000)+ PAA(5%,8% and 10%). The chemical structure of cross - linked PVA hydrogel as well as linear PVA was characterized by FTIR spectroscopy and conclusions on the formation of the crosslinks between hydroxyl groups of PVA and function groups of crosslinking agents. The swelling ratio was measured for all the hydrogel samples at 37°C, in three different media pH (1.2,4.7 and 6.8) as a function of time, the samples involving the highest swelling ratio were arranged as follows : PVA / PAA (5% ) > PVA / GA (5% ) It was observed that the swelling degree cross linked PVA hydrogels depend on pH on of buffer solution . The effect of pH on swelling ratio was also studied for all the hydrogel structures , the results show that the maximum swelling ratio was arranged as follows : pH =6.8 > pH =4.7 > pH =1.2 hydrogels cross linked PVA showed a typical pH responsive behavior such as high pH has maximum swelling while low pH shows minimum swelling. The drug Ketotifen hydrogen fumarate was mixed with polymer solutions crosslinking agent and mixture was added to the polymerization medium .The concentration of ( KET) released was measured by UV spectrophotometer. A calibration curve between absorbance and concentration was constructed to show the linearity by using serial dilution method from stock solution of pure drug .The concentration of release was calculated by extrapolation of the result on the calibration curve every 10 min . The detection limit for (KET) was minimum used (5 - 55) mg.L - 1 wave length at 300 nm . The drug release from the (KET) loaded hydrogel was studied in three different medias pH (1.2 ,4.7 and 6.8) at 37°C as a function of time .The results show that the samples involving the highest release of drug were arranged as follows : PVA / PAA (5%) > PVA / GA (5%) . The effect of pH on release of drug was also studied for all samples. The result shows the maximum release of drug was arranged as follows pH =(6.8)> pH =4.7 > pH =(1.2)

دراسة تاثير مستويات الكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 GLP - 1 على المتغيرات المرتبطة عند مرضى فرط الدهون العراقيين مع داء السكري النوع الثاني == Study the Effect of Glucagon Like Peptide - 1 (GLP - 1) Levels on Related Parameters in Iraqi Hyperlipidemia Patients with Type II Diabetes Mellitus

Author name: احمد عدنان لازم السراجي
Supervisor name: منتهى عباس لفتة
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: الهدف من هذه الدراسة هو مقارنة تاثير الجلوكاجون شبيه الببتيد - 1 (GLP - 1) في مصل مرضى فرط شحميات الدم وفرط شحميات الدم مع داء السكري من النوع الثاني بالمقارنة مع الاصحاء , قد قسمت المجاميع الى المجموعة الاولى (G1 ) وتتكون من 45)) من الافراد الاصحاء (ذكور واناث) , المجموعة الثانية (G2 ) وتتكون من 45)) من مرضى فرط الدهون بالدم (ذكور واناث) والمجموعة الثالثة (G3) وتتكون من 45)) من مرضى فرط الدهون المصابين بداء السكري (ذكور واناث) , تم استبعاد كلا من المدخنين , مدمني الكحول , مرضى القلب والاوعية الدموية ,المتعالجين بالانسولين , مرضى الكلى , الفشل الكبدي والمتعالجين بالاستاتين تم تقدير مستوى الهيموغلوبين المتشكر(HbA1c) في الدم الكلي لكل المجاميع , تم استخدام مصل الدم لتقدير مستوى السكر في الدم , صورة الدهون , الانسولين , الكلوكاكون والكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 , مقاومة الانسولين تم قياسها حسابيا بطريقة حساب تقييم التوازن النموذجي لمقاومة الانسولين والذي يساوي] تركيزالكلوكوز الصيامي(ملي مول/لتر )× تركيز الانسولين الصيامي(نانوغرام/مل)/22.5[. مؤشر تصلب الشرايين تم تعيينه من خلال المعادلة ]مؤشر البلازما المعصد=لوغارتم(الدهون الثلاثية/الدهون البروتينية عالية الكثافة)[ ومؤشر كتلة الجسم من خلال المعادلة} الوزن (كغم)\ الطول (متر مربع){ .تشير النتائج الى زيادة معنوية في معدلات سكر الدم الصيامى ووسكر الدم التراكمي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعتين الاولى والثانية , اشارت النتائج الى ارتفاع معنوي في معدلات الكوليسترول الكلي والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بمجموعة الاصحاء , كما وجد انخفاض معنوي في معدلات البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى . لا يوجد ارتفاع معنوي في معدلات الكوليسترول الكلي والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية , لا يوجد انخفاض معنوي في معدلات البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية.كشفت النتائج ايضا عن ارتفاع معنوي في معدلات مؤشر تصلب الشرايين في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بمجموعة الاصحاء وايضا وجد ارتفاع معنوي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية . كشفت النتائج انه لا يوجد انخفاض معنوي في معدلات الانسولين في المجموعة الثانية مقارنة بالمجموعة الاولى , بينما اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في معدلات المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعتين الاولى والثانية .كشفت النتائج الى ان معدلات الكلوكاكون منخفضة في المجموعتين الثانية والثالثة مقارنة بالمجموعة الاولى , بينما اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في المجموعة الثالثة مقارنة بالمجموعة الثانية .اشارت النتائج الى انخفاض معنوي في معدلات الكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 (GLP - 1 ) في المجموعة الثانية مقارنة بالمجموعة الاولى , وايضا وجد انخفاض معنوي عالي في مجموعة مرضى السكري مقارنة بالمجموعة الاولى والثانية .اوضحت النتائج انه توجد علاقة غير معنوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع السكر التراكمي في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية ايجابية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مؤشر كتلة الجسم في المجموعات الاولى والثانية والثالثة , توجد علاقة غير معوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الكوليسترول في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الدهون الثلاثية في المجموعتين الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية ايجابية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجموعة الاولى ,بينما توجد علاقة معنوية سلبية عالية في المجموعتين الثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجموعات الاولى والثانية والثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع البروتينات الدهنية واطئة الكثافة جدا في المجموعتين الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مؤشر تصلب الشرايين في المجموعة الاولى , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثانية وتوجد عاقة معنوية ايجابية في المجموعة الثالثة , توجد علاقة غير مع معنوية سلبية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الانسولين في المجموعة الاولى والثانية , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية عالية في المجموعة الثالثة , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع الكلوكاكون في المجموعة الاولى والثالثة , بينما توجد علاقة معنوية سلبية في المجموعة الثانية , توجد علاقة معنوية سلبية عالية للكلوكاكون شبيه الببتيد - 1 مع مقاومة الانسولين في المجموعتين الاولى والثانية , بينما توجد علاقة معنوية ايجابية في المجموعة الثالثة . | The objective of this study is to compare the effect of glucagon like peptide - 1 (GLP - 1) in sera of hyperlipidemia patients and hyperlipidemia with type 2 diabetes mellitus compared to healthy control , the groups are : G1 consists of 45 (male and female) healthy individuals , G2 consists of 45 (male and female)hyperlipidemia patients and G3 consists of 45 (male and female) hyperlipidemia patients with type 2 diabetes mellitus, smokers, alcoholics and patient with cardiovascular disease, insulin treatments, kidney disease ,hepatic failure and statin treatments were excluded. Glycosylated hemoglobin HbA1c was determined in whole blood for all groups. The serum used in determination of fast blood glucose ( FBG), lipid profile, insulin , glucagon and GLP - 1 . Atherogenic index of plasma (AIP)was calculated from the formula AIP=Log(TG/HDL), body mass index (BMI) was calculated from the formula BMI =[weight in Kg /( height in meter)2] , and HOMA - IR was calculated from the formula HOMA - IR=[(Glucose x Insulin)/22.5] Results revealed that there was significant increase in FBG and HbA1c in G3 compared to G1 and G2 .There was significant elevation in total cholesterol(T.ch) , triglyceride (TG) , low density lipoprotein (LDL) and very low density lipoprotein (VLDL) in G2 and G3 compared to G1. Also there was significant reduction in HDL in G2 and G3 compared to G1. There was no significant elevation in T.ch , TG , LDL and VLDL in G3 compared with G2 .Also there was no significant reduction in HDL in G3 compared with G2 . Results also showed that there was significant increase in AIP in G2 and G3 compared with G1 , and in G3 compared with G2 . The results also illustrated no significant reduction in insulin in G2 compared with G1 , whereas there was significant reduction in G3 compared with G1 and G2 , Also the results indicated that there was significant reduction in glucagon in G2 and G3 compared with G1 and significant reduction in G3 compared with G2 . Results found that there was significant reduction in GLP - 1 in G2 compared with G1 , whereas there was high significant reduction in G3 compared with G1 and G2 . Results illustrated no significant positive correlation was found of GLP - 1 with HbA1c in G1 , while high significant negative correlation in G2 and G3 .high significant positive correlation of GLP - 1 with BMI in G1 , G2 and G3 . No significant positive correlation was found of GLP - 1 with T.ch in G1 , while high significant negative correlation in G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with TG in G1 and G3 , while high significant positive correlation in G2. High significant positive correlation of GLP - 1 with HDL in G1 ,while high significant negative correlation G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with LDL in G1 , G2 and G3 . High significant negative correlation of GLP - 1 with VLDL in G1 and G3 , while high significant positive correlation in G2 .High significant negative correlation of GLP - 1 with AIP in G1 , while high significant positive correlation in G2 and significant positive correlation in G3 . No significant negative correlation was found of GLP - 1 with insulin in G1 and G2 , while high significant positive correlation in G3 .High significant negative correlation of GLP - 1 with glucagon in G1 and G3 , while significant negative correlation in G2 .High significant negative correlation of GLP - 1 with HOMA - IR in G1 and G2 , while significant positive correlation in G3

تحضير ودراسة الفعالية البايلوجية لبعض مشتقات الاحماض الامينية وحامض الباربيتيورك عن طريق قواعد شيف == Synthesis and biological activity of Some amino acid and Barbituric acid derivatives via Schiff's bases

Author name: احمد عباس نعمان المالكي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تخليق (بدون مذيب بوعاء واحد مكونات متعددة) لبعض مشتقات 2 - معوض - 3 - سيانو بريدين ودراسة خواصها البايولوجية وفعاليتها == Solvent - Free One - Pot Multicomponent, Synthesis, Characterization and Anti - bacterial activity, of some 2 - substituted - 3 - cyano - Pyridine Derivatives

Author name: احمد خميس ابراهيم
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | منى سمير سعيد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: التفاعلات العضوية بدون مذيب لمكونات متعددة وبمرحلة واحدة ٬ هي طرق ممنهجة مهمة في تخليق مدى واسع من المركبات العضوية ذات التاثيرات البايلوجية والصيدلانية ٬ بالاضافة الى ان العديد من مشتقات البريدين وجدت كمركبات عضوية مهمة لانها تظهر سلوكا بايلوجيا وصيدلانيا . لهذا الغرض وفي بحثنا هذا استخدمنا التسخين المباشر بدون مذيب في تفاعل تكاثف كطريقة جديدة لتخليق مشتقات للبريدين بمعوضات محدودة ٬ مثل 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] ٬ 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - f[II] ٬ 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] وفحص الفعالية البايلوجية لهذه المركبات على خمسة انواع من البكتريا بالمقارنة مع الفعالية البايلوجية لمركبات حيوية مثل الامبيسلين ٬ الاموكسيسلين ٬ اللنكومايسين .اولا : يتكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع خلات الايثايل سيانو وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من خمسة عشر دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - اوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[I] . شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي . بينما تكاثف الاسيتوفينون والبنزلدهايد المعوض مع المالونونايتريل وخلات الامونيوم بالتسخين المباشر وبدون مذيب عند درجة 140 م5 وباقل من عشرين دقيقة اعطت المركبات التاية 2 - امينو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - h[II] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصرالدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثانيا : عند معاملة المركبات المحضرة كما في اولا a - c[I] مع خامس كبريتيد الفسفور(P2S5) في مذيب البريدين بالتصعيد اعطى المركبات 2 - ثايوكسو - 3 - سيانو - 4 - فنيل معوض - 6 - فنيل بريدين a - c[III] شخصت هذه المركبات من خلال درجات انصهارها ٬ تحليل العناصر الدقيق واطياف الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي .ثالثا : فحصت الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة اعلاه a - c[I] , a - c[II] , a - c[III] على خمسة انواع من البكتريا هي : Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli , Proteus mirabilis ,Bacillus subtilis and Staphylo coccus aureus. بالمقارنة مع فعاية مضادات حيوية معروفة هي ampicillin, amoxicillin , lincomycine وكانت النتائج ان المركبات a - c[III] تمتلك فعالية بايلوجية اكبر من الفعالية البايلوجية للمركبات a - c[I] , a - c[II] على التوالي . | Solvent - free multicomponat reaction is an important methodology for synthesis of a broad spectrum of biological and pharmaceutical organic compounds, as well as many pyridine derivatives were found to be an important organic compounds showed biological and pharmaceutical behavior .For this purpose, in this present work we use solvent - free thermal heating condensation reaction as a new method for synthesis of certain substituted pyridine derivative, like 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - h , 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f and 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]III[ a - c derivatives, and to examines their antibacterial activities agents five types of bacterial, in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities .First : Solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with ethyl cyanoacetate and amounium acetate at 140 oC for less than fifteen - minute give 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]I[ a - h , characterized by it’s melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . While, solvent - free thermal condensation of acetophenone, substituted benzaldehyde with malononitrle and ammonium acetate at 140 oC for less than twenty - minute give 2 - amino - 3 - cyano - 4(x′ substituted phenyl) - 6 - phenylpyridine]II[ a - f characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum . Second : Treatment some of synthesized 2 - oxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine]I[ a - c , with phosphorus penta sulphide (P2S5 ) in refluxing pyridine , give 2 - thioxo - 3 - cyano - 4 - (x′ - substituted phenyl) - 6 - phenyl(2H)pyridine derivatives]III[ a - c characterized by its melting point, elemental analysis, FTIR and 1HNMR - spectrum .Third : Antibacterial activities of compounds]I[ a - c , ]II[ a - c and ]III[ a - c , were examined agenst five pathogenic species P. aeruginosa, E. coli, P. mirabilis , B. subtilisand S. aureus , in comparison to well - known antibiotic, like ampicillin, amoxicillin and lincomycine activities . The result showed compounds ]III[ a - c are more antibacterial activates than ]I[ a - c and ]II[ a - c respectively .

تحضير وتشخيص وتقييم الفعالية البايولوجية لمعقدات جديدة مختلطة الليكاند مشتقة من مضادات حيوية مختارة == Synthesis, Characterization and Investigation the biological Activity for new mixed - ligand complexes derived from selected antibiotics

Author name: احمد حسين اسماعيل
Supervisor name: رحيم طاهر مهدي الساعدي | تغريد هاشم النور
General topic: Chemistry
Specific topic: Inorganic Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The work in this thesis has been described as follows : First : synthesis and characterization of the three Schiff bases ligands (HL1,HL2 and L3) by condensation of Cephalexin mono hydrate, Ampicillin tri hydrate and Sulfamethoxazole antibiotics respectively with 2,4 - Dimethoxybenzaldehyde (as shown in the table below) containing (N,O,O) as donor atoms types [(NOO - for HL1 & HL2 ) and (N O)] of (L3).Symbol Chemical formula Schiff bases derived fromHL1C25H25N3O6 SCephalexin mono hydrate + 2,4 - Dimethoxybenzaldehyde HL2C25H27N3O6 SAmpicillin tri hydrate + 2,4 - Dimethoxybenzaldehyde L3C19H19N3O5 SSulfamethoxazole + 2,4 - DimethoxybenzaldehydeThe synthesized ligands (HL1, HL2, L3) were characterized by using (mass spectrometry), (1H NMR), (FT - IR) and (U.V - Vis) spectra as well as (C.H.N.S) elemental analysis and melting point. According to the results obtained from different technics in above, the molecular modeling of the proposed structures of ligands were drawing by using Cs Chem 3D Ultra program package (2006). As shown in figures below (three dimensional view of ligands with IUPAC names).IIOHOHN NO OHSNOO(HL1 )(6R,7R) - 7 - (2 - ((E) - 2,4 - dimethoxybenzylideneamino) - 2 - phenylacetamido) - 3 - methyl - 8 - oxo - 5 - thia - 1 - azabicyclo[4.2.0]oct - 2 - ene - 2 - carboxylic acid.CH3NHHNSHCH3OOHOOO NO(HL2)(Z) - 6 - (2 - (2,4 - dimethoxybenzylideneamino) - 2 - phenylacetamido) - 3,3 - dimethyl - 7 - oxo - 4 - thia - 1 - azabicyclo[3.2.0]heptane - 2 - carboxylic acid .OOSOONHONN(L3)(E) - 4 - (2,4 - dimethoxybenzylideneamino) - N - (5 - methyl isoxazol - 3 - yl) benzenesulfonamide.IIISecond : Synthesis of Mixed - Ligand metal complexes1 - Synthesis Mixed - Ligand [(L1 - tbph, L2 - tbph) & (L3 - Asn)] Metal complexes in which Schiff bases ligands (HL1, HL2) & (L3) are used as primary ligands with tributylphosphine (tbph) & L - Asparagine (AsnH), respectively as secondary ligands with M (II) ions : where M(II) = Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II).2 - Synthesis Mixed - Ligand (antibiotics) [Ceph - tbph, Amp - tbph) & (SMX - Asn, SMX - Leu)] in which Cephalexin, Ampicillins and Sulphamethoxazole are used as primary ligands with (tbph) & (AsnH, LeuH) respectively as secondary ligands with M(II) complexes (as shown in the table below).where M(II) = Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II).Products were found to be solid complexes, which have been characterized through the following techniques : Molar conductivity, magnetic susceptibility measurement and spectroscopic methods i.e., [FT - IR, UV - Vis and AA] .According to the results obtained from the different techniques in above leads to suggestion of the suitable geometry for the prepared complexes.3 - The free ligands and their metal complexes were screened for their antibacterial activities against different species of pathogenic bacteria : E - coli( - ), Staphyloccus aureus (+), Acinetobacter baumannii ( - ) and Pseudomonas ( - ). In order to assess their antimicrobial and their bio potency has been discussed.4 - Study the effect of the ligand and some prepared mixed - ligand metal complexes toward activity of two type of enzymes (GOT and GPT).

تحضير مشتقات جديدة للسيفالسبورين == Synthesis of New Cephalosporin Derivatives

Author name: ابتهال قحطان عبد الله
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي | شاكر محمد علوان العقيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: A novel series of cephalosporins were designed, synthesized, and tested as antimicrobial agents. These cephalosporins include the following : -  7 - [2 - (6 - aryl - 5 - arylamino - 5,6 - dihydro imidazo [2,1 - b] - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - yl) - Dithioacetamido] - Desacetoxy cephalosporanic acid derivatives (59e - 63e). 7 - [2 - (6 - aryl - 5 - arylamino - 5,6 - dihydro imidazo [2,1 - b] - 1, 3, 4 - thiadiazole - 2 - yl) - thio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59g - 63g). 7 - [2 - (6 - arylidene amino) - 1, 3, 4 - thiadiazole - 5 - yl) - Dithio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59k - 63k). 7 - [2 - (6 - arylidene amino) - 1,3,4 - thiadiazole - 5 - yl) - thio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59n - 63n).These cephalosporins were prepared by using 7 - Amino desacetoxy cephalosporanic acid (7 - ADCA) with different acyl side chain. Some of these novel cephalosporins contain fused - ring system derived from fusion of the thiadiazole nucleus with imidazole and disulfide or sulfide band compounds [59e - g, 63e - g]. Other novel cephalosporins were prepared containing Schiff’s bases of thiadiazole with different substituted benzaledyhyde and disulfide or sulfide band as in compounds [59k, n - 63k, n]. The preparation of such compounds involved several chemical processes, such as Schiff’s bases, ring closure, thiol - disulfide interchanges, S - alkylation and acylation through mixed anhydride method.The identification and analysis of most of the prepared compounds and novel cephalsporins were achieved using I.R spectroscopy, U.V spectroscopy and elemental analysis, and ΄HNMR spectroscopy of some of these cephalosporin derivatives.The antimicrobial activities of these cephalosporin derivatives were screened using representative strains of gram - negative and gram - positive bacteria. Most of the prepared cephalosporins showed reasonable antimicrobial potency compared to cephalexine. However, the cephalosporins containing a fused ring system with disulfide band showed a broader spectrum and were more active than the others.

دراسة مقارنة للانترلوكين - 36 , ? بارا اوكسينيز PON1 وبعض المتغيرات خلال العلاج وتعاطي الميتفورمين لدى مريضات متلازمة تكيس المبايض العراقيات == Comparative Study of Interleukin - 36 ?, Paraoxonase 1 and Some Parameters Depending on Duration and Supplement Metformin for Polycystic Ovarian Syndrome (PCOS) in Iraqi Patients

Author name: ابتسام كريم محيسن
Supervisor name: زهير ابراهيم المشهداني | بشرى حميد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Clinical Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: متلازمة تكيس المبايض PCOS هو اضطراب غير متجانس في ضعف التبويض. يؤثربنسبة 6 - 10٪ عند النساء المصابات بمتلازمة تكيس المبايض خلال سن الانجاب وتشخص الانماط الظاهرية له من خلال ضعف الاباضة زيادة الهرمونات الاندروجينية وتكيس المبايض . تعاني المصابات بمتلازمة تكيس المبايض من ارتفاع في مخاطر الاصابة بامراض القلب التاجية بسبب وضع مستوى الدهون الغيرطبيعي في الدم ، ومقاومة الانسولين IR والسمنة . والالتهابات المزمنة والتي ترتبط مع اعراض مقاومة الانسولين وتعتبر هذه الدراسة اول محاولة لتسليط الضوء على بعض العلامات المناعية البيولوجية الجديدة مثل الانترليوكين - 36 كاما عند المريضات المصابات بمتلازمة تكيس المبايض, شملت الدراسة الحالية 75 امراة مع متلازمة تكيس المبايض بعمر يتراوح ما بين (18 - 36) سنة، جميع المريضات الذين شاركوا في هذه الدراسة من مستشفى الصدر التعليمي ومستشفى الزهراوي من محافظة ميسان في العراق خلال تموز 2013 الى كانون الاول 2013. تم تقسيم المريضات الى ثلاث مجموعات اعتمادا على مدة الاصابة بمتلازمة تكيس الميايض المجموعة الاولى (G2) تتالف من25 مريضا تم تشخيصها حديثا بمتلازمة تكيس المبايض (بدون العلاج)، وتالفت المجموعة الثانية (G3) من 25مريضة مع المدة من 12 شهرا الى 24 شهرا بعد اخذ علاج الميتفورمين. وتتكون المجموعة الثالثة (G4) من 25 مريضة من 24 شهرا الى 48 شهرا بعد اخذ علاج الميتفورمين، في حين تتكون المجموعة، الضابطة G1من 25 امراة تتراوح اعمارهن من (18 - 36) سنة. شملت الدراسة الحالية الاجزاء التالية : اولا تحديد γ IL - 36 في المريضات اللاتي يعانن من متلازمة تكيس المبايض ثانيا تحديد بعض القياسات الكيمياوية معدل كتلة الجسم ونسبة الخصر الى الورك وجزء الالتهابات المناعية تالفت من IL - 36 γ, عامل النخر الورمي TNF - α الغلوبولينات المناعيه A,G,M وحامض السياليك والدهون, والهرمونات مثل الهرمون الملوتن , والهرمون المحفز للجريبات , التوستوستيرون ,البرولاكتين, الايستروجين والبروجستيرون . اظهرت نتائج هذه الدراسة ان المرضى الذين يعانون من متلازمة تكيس المبايض يكون الانسولين مرتفع بشكل كبيروكذلك ,HOMA - IR، γ IL - 36، عامل النخر الورمي TNF - α ، الغلوبولينات المناعيه A,G,M،حامض السياليك ووالليوتينازك هرمون ونسبة الليوتينازنك /هرمن المحفز للجريبات والتوستوستيرون ,البرولاكتين, الايستروجين ,البروجستيرون ,الكولستيرول ,الدهون الثلاثية ,البروتينات الدهنية الواطئة الكثافة جدا مقارنة بالمجموعة الضابطة، في حين اظهرت نتائج المتغيرات الاخرى انخفاضا كبيرا في QUICKI، الهرمون المحفز للجريبات والبروتينات الدهنية عالية الكثافة ، ونسبة البروتينات الدهنية الواطئة الكثافة /البروتينات الدهنية عالية الكثافة ،الباروكسنيز 1 PON1 , والسيريولابلازمين CP مقارنة بالمجموعة الضابطة. تبين من نتائج هذه الدراسة مايلي : *يعد الانترليوكين - 36 كاما سايتوكينا جديد يسبب الاصابة بمتلازمة تكيس المبايض، وتبين لنا ارتفاع عالي جدا بتركيز IL - 36 γ في امصال المريضات مع متلازمة تكيس المبايض .*ارتفاع معنوي في حامض السياليك لمريضات تكيس المبايض. *ارتفاع معنوي عالي بعامل النخر الورمي الفا TNFα. *انخفاض معنوي بالباروكسنيز1PON1 والسيريولوبلازمينCP . | Polycystic ovary syndrome PCOS is a heterogeneous disorder in ovulatory dysfunction. PCOS affects 6 - 10% of women during their reproductive life .Its complete phenotype is manifested by ovulatory dysfunction, hyperandrogenism and polycystic ovaries .Patients with PCOS are in the high risk group for coronary heart disease because of their abnormal lipid profile, insulin resistance IR and obesity .Chronic inflammation has been linked to insulin resistance syndrome. This study is considered first attempt to shed light on some of novel immunological biomarker inflammatory like interleukin - 36 γ IL - 36 γ, the present study involved 75 women with PCOS with age range between (18 - 36) years, all patients from AL - Sadder Teaching Hospital and AL - Zahrawi Hospital in Governorate of Messan from July 2013 to December 2013. The present study involved 100 women divided in four groups (25) women as group (G1) healthy with age ranged from (18 - 24) years and 75 women with PCOS, the patients were divided into three groups depending on duration of PCOS group (G2) consisted of 25 patients newly diagnosed PCOS patients (without treatment), the second group (G3) consisted of 25 patients with duration from 12 months to 24 months were treated with metformin drug. Third group (G4) consist of 25 patients from 24 months to 48 months duration were treated with metformin. The present study involved the following parts; firstly determination the interleukin - 36γ IL - 36 γ in patients with PCOS. Secondly determine some biochemical parameters, body mass index BMI and waist to hip ratio WHR, immunological/ inflammatory consisted of (IL - 36 γ, tumor necrosis factor - α TNF - α, immunoglobulin A, immunoglobulin M, immunoglobulin G and sialic acid SA ). Anti - oxidant paraoxonase 1 and cerluplasmin (PON1, CP), lipid profile (cholesterol, triglyceride TG, high density lipoprotein cholesterol HDL - c, low density lipoprotein cholesterol LDL - c, very low density lipoprotein cholesterol VLDL - c) and hormone profile (follicle stimulating hormone FSH, luteizing hormone LH, prolactin PRL, testosterone Test, estrogen E2 , progesterone Prog). Results of this study demonstrated the patients with PCOS have highly significant elevated insulin, homeostasis model assessment for insulin resistance HOMA - IR, IL36 γ, TNF - α, IgA, IgG, IgM, SA, LH, LH/FSH ratio, Test, PRL, E2, Prog, cholesterol, TG, VLDL - c compared to control group, while the results of other parameter showed significant decrease in Quantitive Insulin Sensitivity Check Index QUICKI, FSH, HDL - c, LDL/HDL, PON1 and CP compared to control group. From this study we have a conclusion. As stated by the results of this study the following are concluded.* IL - 36 γ as a novel cytokine led to etiology of PCOS, this study show highly significant increase of IL - 36 γ concentration in sera of patients with PCOS.* Elevated significant for SA in PCOS patients.* Increased highly significant for TNF - α.* Significant decrease in PON1 and CP compared to control group.

دراسة بعض الخصائص الفيزيائية لمحاليل بعض الفيتامينات في اوساط مائية وحامضية بدرجات حرارية مختلفة من (293.15 - 308.15) كلفن == Study of Some Physical Properties for Vitamins Solutions in Aqueous and Acidic Media Over Temerature Range(293.15 - 308.15)

Author name: سرى رياض حمـــودي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتناول موضوع هذه الرسالة دراسة التداخلات الفيزيائية بين جزيئات المذيب والمذاب باستخدام الفيتامينات الاتية : اسكوربك اسد (Ascorbic Acid) وبانتوثينك اسد(Pantothenic Acid) والفولك اسد(Folic Acid) والثايمين ( Thiamine) والبيرودكسان (Pyridoxine) بوصفها مواد مذابة كل على انفراد في الماء وفي محلول حامض الهيدروكلوريك ( تركيزه 0.1 مول / لتر). جرى في هذه الدراسة تعين الحجم المولالي الجزئي من قياسات دقيقة للكثافة باستخدام جهاز رقمي لتعين الكثافة (Anton Paar (DMA 60/602). قيست اللزوجة الديناميكية لمحاليل الفيتامينات المستخدمة في هذا البحث على مدى التراكيز من - (0.1 - 0.05) اسكوربك اسد,بانتوثينك اسد, الثايمين,البايروداكسان اما بالنسبة الى الفولك اسد (0.01 - 0.005 مول / لتر) بسبب اذابتهما المحدودة في اربع درجات حرارية امتدت من 293.15K الى 308.15K .واستخدمت المعلومات المستحصلة للتحقق من انطباق معادلة جونز ودول على النظام وجرى تفسير السلوك اللزوجي في ضوء مساهمات مكونات اللزوجة المختلفة. نوقش التداخل الجزيئي بين الفيتامينات والمذيب مع الترتيبات الجزئية للمذيب في ضوء القياسات العلمية للدراسة ومن خلال قيم معامل (B ) لمعادلة جونز ودول اذ وجد ان ترتيب معامل (B) لهذه الفيتامينات على النحو الاتي : Ascorbic Acid ≈ Thiamine > Pyridoxine > Pantothenic Acid >Folic Acidكما غطت الدراسة حسابات نظرية للحجم المولالي الجزئي (Фv) وحجم فاندرفال (Vw) وحجم التدفق المؤثر (Vh).ونوقشت النتائج العلمية والنظرية. كما جرى ربط هذه النتائج مع بعضها والاستنتاج بان قيم الحجم المولالي الجزئي وحجم التدفق المؤثر والمعامل (B ) تعتبر كلها مؤشرا لقياس التداخل الجزيئي.

تحضير ودراسة خواص بعض معقدات العناصر الانتقالية Co (II) ,Fe (III) Mn (II) , مع 2 - ارايل هايدرازون - بنزوثيازول == Synthesis and Characterization of Fe (III), Co (II) , and Mn (II) with 2 - (Arylhydrazone ) - Benzothiazoles Complexes

Author name: زيد محمد المالكي
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: هذا العمل يمكن تجزئته الى جزئين : - الجزء الاول : - تحضير ستة ليكندات عضوية 2 - ارايل هايدروزون - بنزو ثيازول ومعقداتها التي حضرت بالتفاعل مع الفلزات الاتية Co (II), Fe (III) وMn (II) ,التي تم تحضيرها خلال الخطوات التالية : - 1) - اضافة هايدرازين الى 2 - مركبتو بنزو ثيازول والذي ينتج 2 - هايدرازينو بنزو ثيازول.2)الليكندات الستة وهي2 - ارايل هايدروزون - بنزو ثيازول [Lig1 - Lig6] التي تحضر باضافة الديهايدات الاروماتية الستة [Ar] الى 2 - هايــدرازينو بنزوثايوزل.الصيغة البنائية لهذه اللكندات الستة توضح بالصيغة التالية : - Ar = 3) - المعقدات الستة عشر للاملاح Co (II), Fe (III) وMn (II) تحضر من تفاعل اللكندات الستة التي هي 2 - ارايل هايدروزون - بنزو ثيازول مع املاح الفلزات التالية Co (II), Fe (III) وMn (II) في محلول الايثانول وتحت حرارة معينة .الجزء الثاني : - تم عزل المعقدات الفلزية للكندات في الحالة الصلبة وكانت مستقرة اتجاه الضوء والرطوبة والحرارة . شخصت المعقدات الجديدة بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT - IR) , والاشعة فوق البنفسجية المرئية (UV - VIS) , والقياسات المغناطيسية والتوصيلية الكهربائية اضافة الى تحليل العناصر وجد ان كل المعقدات ثمانية السطوح استنادا الى نتائج القياس اعلاه تم اقتراح الصيغ التركيبية الاتية : - 1) - معقدات ايون الحديد الثلاثي مع اللكندات [Lig1... Lig6] تعطي الصيغ التالية : - [Fe2(Lig1)2(OH)2(H2O)4] (SO4)2. 3H2O, [Fe(Lig2)(H2O)(SO4)]2 (SO4)[Fe(Lig3)2(H2O)2]2 (SO4)3. 5H2O , [Fe(Lig4)2(H2O)2]2(SO4)3.6EtOH[Fe (Lig5)(H2O)2(SO4)]2 (SO4) , [Fe2(Lig6)(OH)2(H2O)4](SO4)2.2H2O2) - معقدات ايون الكوبلت الثنائي مع اللكندات [Lig1... Lig6] تعطي الصيغ التالية : - [Co(Lig1)(NO3)(H2O)2](NO3).4(H2O),[Co (Lig2) (NO3) (H2O)2](NO3).2H2O[Co(Lig3)(NO3)(H2O)2](NO3), [Co(Lig4)2(H2O)2](NO3)2.EtOH[Co2(Lig5)2(NO3)2(H2O)4](NO3)2.9H2O,[Co(Lig6)(NO3)(H2O)2](NO3).2H2O3) - معقدات ايون المنغنيز الثنائي مع اللكندات [Lig1... Lig6] تعطي الصيغ التالية : - [Mn2(Lig1)2(OH)2(H2O)4](OH)2.10EtOH, [Mn(Lig2)2(H2O)2](OH)2.6EtOH[Mn2(lig3)2(OH)2(H2O)4](OH)2.3EtOH, [Mn(Lig4)2(H2O)2](OH)2.3EtOH برزت الخصائص التركيبية والتاصرية المختلفة من خلال دراسة الكيمياء التناسقية بمعقدات اللكندات الجديدة . فسرت طبيعة التاصر بين ايون الفلزات والذرات المانحة في الليكند بمعامل راكاح ومقياس المجال الليكندي الاخرى التي تم احتسابها بواسطة مخطط (تنابا - سوكانو) لـ ايون الحديد الثلاثي والكوبلت الثنائي والمنغنيز الثنائي . | The present work can be divided into two parts : - Part one : - Synthesis of six 2 - (arylhydrazone) benzothiazole ligands and their Fe(III),Co(II) and Mn(II) complexes : The six ligands were prepared according to the following steps : - Step - 1 - : - hydrazinolysis of 2 - Mercaptobenzothiazole gave 2 - hydrazino benzothiazole .Step - 2 - : - The new six ligands [Lig1…Lig6] 2 - (arylhydrazone ) - benzothiazols were synthesized by condensing 2 - hydrazino benzothiazole with the appropriate aromatic aldehydes . The structural formulae of these hydrazones are shown below : - where Ar =Step - 3 - : - Eighteen Fe(III), Co(II) and Mn(II) complexes of the six hydrazones ligands [Lig1…Lig6] were prepared by reaction of the approperiate metal salt with the cooresponding ligand in ethanol under reflux.Part two : - Charactrization of all the prepared compounds : The synthesized ligands [Lig1…Lig6] were characterized on the basis of IR spectral analysis and the results were compatible with their assigned structures . The metal complexes of the hydrazones [Lig1…Lig6] have been charactrized by FT - IR, UV - Vis spectra, conductivity, magnetic susceptibility measurements and metal analysis . On the bases of these techniques the structural and formulae of the complexes have been suggested which were octahedral for all complexes : - 1. The complexes of Fe(III) ion with the ligands [Lig1…Lig6] suggested to have the following molecular formula : - [Fe2(Lig1)2(OH)2(H2O)4] (SO4)2. 3H2O, [Fe(Lig2)(H2O)(SO4)]2 (SO4)[Fe(Lig3)2(H2O)2]2 (SO4)3. 5H2O , [Fe(Lig4)2(H2O)2]2(SO4)3.6EtOH[Fe (Lig5)(H2O)2(SO4)]2 (SO4) , [Fe2(Lig6)(OH)2(H2O)4](SO4)2.2H2O2.The complexes of Co(II) ion with the ligands [Lig1…Lig6] suggested to have the formula : - [Co(Lig1)(NO3)(H2O)2](NO3).4(H2O),[Co (Lig2) (NO3) (H2O)2](NO3).2H2O [Co(Lig3)(NO3)(H2O)2](NO3), [Co(Lig4)2(H2O)2](NO3)2.EtOH [Co2(Lig5)2(NO3)2(H2O)4](NO3)2.9H2O,[Co(Lig6)(NO3)(H2O)2](NO3).2H2O3. The complexes of Mn(II) ion with the ligands [Lig1…Lig6] suggested to have a formula : - [Mn2(Lig1)2(OH)2(H2O)4](OH)2.10EtOH, [Mn(Lig2)2(H2O)2](OH)2.6EtOH[Mn2(lig3)2(OH)2(H2O)4](OH)2.3EtOH, [Mn(Lig4)2(H2O)2](OH)2.3EtOH Different bonding and structural behavior were revealed during the study of coordination chemistry of the different new complexes. The Racah and other ligand field parameters which illustrate the bonding nature between metal ion and donor atoms of the ligand were calculated for Co(II) complexes using (T

تحضير ودراسة الفعالية البايولوجية لنوعين من البكتريا لمشتقات الحلقات الخماسية والسداسية والسباعية الغير متجانسة == SYNTHESIS AND BIOLOGICAL ACTIVITY OF FIVE, SIX AND SEVEN MEMBERED HETEROCYCLIC DERIVATIVESE

Author name: رؤى محمد ضيدان الجبوري
Supervisor name: سوسن حارث شوكت | ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسداسية وسباعية متنوعة ابتداء من 2 - هايدرازينو بنزوثايازول والذي حضر باستعمال 2 - مركبتو بنزوثايازول المقابل بتفاعلها مع الهيدرازين المائي وقد تم تقسيم هذا العمل الى اربعة اقسام : القسم الاول : يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسادايازول, اوكسازولين, ترايازول, ثايادايازول ودايازول ةالتي اشتقت من تفاعل المركبات [a], ]1[ و]19[ مع مواد عضوية مختلفة وخطوات التفاعل موضحة في المخططين رقم (1), (2).القسم الثاني : يتضمن هذا القسم تحضير مركبات الفثالازين والبريدازين - 6,3 دايون المشتقة من تفاعل المركب [1] مع مواد عضوية مختلفة (انهيدريدات) وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (1).القسم الثالث : يتضمن هذا القسم تحضير مركبين جديدين من قواعد شف مشتقة من تفاعل المادة [1] مع اثنان من الالديهايد الاروماتية, حيث تمت عملية الغلق الحلقي باستعمال مركبتو اسيتك اسيد لتحضير الثايوزولدين والماليك انهدريد لتحضيراوكسازيبين وخطوات التفاعل موضحة في المخطط رقم (1).القسم الرابع : يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايلوجية لبعض المركبات المحضرة ضد البكتريا (G+) , (G - ) وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايلوجية كما موضح في جدول (٣ - ٢). | This work involves synthesis of different five, six and seven membered heterocyclic rings starting from 2 - hydrazino benzothiazole which was synthesized from the corresponding 2 - mercapto benzothiazole on its reaction with hydrazine hydrate. This work is divided into four different parts : First part : This part involved the synthesis of oxadiazole, oxazoline, triazole, thiadiazole and diazole from compounds [a], [1] and [19] with different organic materials as shown in Schemes (1) and (2).Second part : This part involved the synthesis of phthalazin and pyridazin - 3,6 - dione derivatives from the reaction of compound [1] with succinic, maleic and phthalic anhydrides as shown in Scheme (1).Third part : This part involved the synthesis of two new Schiff bases derived from the reaction of compound [1] with two aromatic aldehydes and cyclization by the treatment with mercapto acetic acid and maleic anhydride resulted oxazepines [9, 12] and thiazolidins [10, 13] respectively as shown in Scheme (1).Fourth part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using well diffusion method against two types pathogenic strains of bacteria Staphylococcus Aureus (G+) and Proteus Vulgaris (G - ). The results revealed that some of these compounds showed measurable activity as shown in Table (3 - 2).

تحضير مركبات 1و 2و 4 ترايزول وتطبيقاتها على البكيريا - المتقلبة الرائعة المنتجة لليوريز == Synthesis of 1,2,4 - Triazol Compounds and Their Applications on Urease Producing Proteus Miribilis Bacteria

Author name: زهراء عبد العزيز تركي الطائي
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The current study involves preparation a number of 1,2,4 - Triazol derivatives by the reaction of 4 - amino - 5 - phenyl - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol (A) with different aromatic aldehydes to form the Schiff bases (B, C, D and E). In addition preparation of different complexes (A1, A2, B1 and B2) were prepared from the reaction of A and B Ligands with Ni (II) and Cu (II) metals. All the prepared Compounds and their metal complexes were characterized using : Micro elemental analysis, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), UV - visible spectroscopy, 1H NMR and conductivity measurements. According to the spectral data of the complexes a tetrahedral geometry was suggested for Ni(II) complexes, Cu(II) complexes exhibit a square planer structure.The antibacterial activities of the above prepared compounds against Proteus mirabilis were estimated using well - diffusion method.The inhibition effect of the prepared compounds on urease activity were studied. Maximum velocity (Vmax), Inhibition force constant (Ki), Michael constant (Km) and percentage of inhibition (i %) values of the enzyme were calculated using line weaver Burk equation. The results showed promising inhibition effect on urease activity. All the prepared compounds showed competitive inhibition since the value maximum velocity (Vmax) was remain constant and Michael constant (Km) increased, except compound (C) which showed non - competitive inhibition since the value Vmax was decreased and Km remain constant.Among all compounds studied in this work, the complexes were exhibit the strongest inhibition effect on urease enzyme, where the Complex (B2) has inhibition force constant (Ki = 0.017 M) and the percentage of inhibition (% i = 97.6).

دراسة التوصيلية الكهربائية المستمرة لمتراكبات PVC وPMMA مع بعض السوائل الايونية في درجات حرارية مختلفة == Investigation of the D.C Electrical Conductivities of PVC and PMMA Composites with some Ionic liquids at variable Temperatures

Author name: رشا محمد علي رفيق
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: لقد تمت دراسة التوصيلية الكهربائية للبولي مثيل ميثاكريلت وللبولي كلوريد الفانيل بالحالة النقية والمخلوطة مع السوائل الايونية الاتية : سلفونيت الكولين وسلفونيت الامونيوم وكلوريد الكولين / يوريا. التي اضيفت بنسب وزنية هي 10و20% من كل سائل ايوني.لقد تم تحسين التوصيلية الكهربائية لهذه البوليمرات حيث تحولت من العوازل الكهربائية الى ناقل للشحنات المستقرة. لقد اظهرت النتائج العملية ان التوصيلية الكهربائية تزداد بوضوح مع زيادة النسبة الوزنية من السوائل الايونية المضافة وكذلك تزداد مع زيادة درجة الحرارة. كما اظهرت النتائج العملية ان بولي كلوريد الفانيل يمتلك اعلى توصيلية كهربائية من بولي مثيل ميثاكريلت في كلتا الحالتين (النقية والمخلوطة مع السائل الايوني) بالاضافة الى ذلك اظهرت السوائل الايونية المضافة نفس التاثير تقريبا على كلا البوليمرين.لقد اظهرت هذه السوائل الايونية تاثيرها على التوصيلية بالاتجاه الاتي : كلوريد الكولين / يوريا <سلفونيت الامونيوم < سلفونيت الكولين.علاوة على ذلك, وجود السوائل الايونية بكلا النسبتين ادت الى اختزال قيم طاقة التنشيط واستمرارها بالنقصان مع زيادة الوزن المضاف من السوائل الايونية. | The electrical conductivities of PVC and PMMA were investigated either alone or composite with ionic liquids up to 110 oC, choline dodecyl benzene sulfonate, ammonium dodecyl benzene sulfonate and choline chloride / urea were added in 10 wt % and 20 wt %. The conductivities of both composite polymers were improved changing the behavior of these polymers from insulator into antistatic characterization as their conductivities reach 10 - 9 S. cm - 1. The experimental results showed that the D.C electrical conductivities were clearly increased with increasing the added weight of ionic liquids and also increased with increasing the temperature. Where in each cases PVC has higher conductivities than PMMA polymer, in addition added ionic liquids showed almost equal effect on either PVC or PMMA. However, these ionic liquids showed the following trends of influence of conductivity : - choline chloride / urea > ammonium dodecyl benzene sulfonate > choline dodecyl benzene sulfonate Furthermore, the presence of ionic liquids in each wt% reduced the D.C activation energy and more decreased with increasing the added weight of ionic liquids.

تحضير ودراسة معقدات الكوبلت (II) , النحاس (II) والروديوم (III) مع مزيج من الليكندات == SYNTHESIS AND STUDY OF MIXED LIGAND COMLEXES OF COBALT (II), COPPER (II) AND RHODIUM (III) IONS

Author name: ايـمان تركي شمـخي
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تحضرقواعد شيف عادة بطرائق متعددة ومن اكثرها شيوعٲ التكاثف بين الامينات والالديهايدات. وقد حضرت بهذة الطريقة عدد من قواعد شيف من خلال التفاعل بين كل من cyclohexylamine مع piperonaldehyde وتفاعل 2,4 - dichloroaniline مع salicylaldehyde وبنسبه موليه1 : 1 لتحضير الليكند[LA] ((Piperonaldehyde cyclohexylimine واليكند[LB] (Salicylidene - 2,4 - dichloroaniline) على التوالي. كذلك تفاعل dithiooxamide) مع (salicylaldehyde وتفاعل (o - phenylenediamine)مع ( (salicylaldehyde وبنسبه مولية2 : 1 لتحضير الليكند [LC] (bis salicylidene - dithiooxamide) والليكند[LD] (bis salicylidene - o - phenylenediamine) ) على التوالي. شخصت الليكندات المحضرة بوساطة تقنية TLC , قياس درجات الانصهار, اطياف الاشعة تحت الحمراء (F.T.IR), والاشعة الفوق البنفسجية - المرئية ((UV - Vis.تم استخدام قواعد شيف المحضرة [LD, LC ,LB ,LA] كليكندات لتحضير عدد من المعقدات الجديدة مع ايونات بعض العناصر الانتقالية التي تشمل [Cu (II), Co (II), Rh (III)].تم تحضير معقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LA] ومعقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LB] بنسبة موليه2 : 1 (فلز : ليكاند). بينما تم تحضير معقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LC] ومعقدات النحاس الثنائي والكوبلت الثنائي والروديوم الثلاثي مع [LD] بنسبة موليه1 : 1 (فلز : ليكاند). تم عزل المعقدات الفلزية المحضرة في الحالة الصلبة.وشخصت المعقدات الجديدة بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء (F.T.IR), والاشعة الفوق البنفسجية - المرئية (UV - Vis), وتقديرالنسبة المئوية للفلزبتقنية الامتصاص الذري والقياسات المغناطيسية والتوصيلية الكهربائية. استنادا الى نتائج القياسات اعلاه جرى اقتراح الصيغ التركيبية للمعقدات الجديدة وكالاتي : ۱)الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LA] كالتالي : [Cu2(LA)4(NO3)2] (NO3)2 .6H2O[Co(LA)2(ONO2)2 (H2O)2].2H2O[Rh(LA)2(Cl)2(H2O)2] Cl. 3H2O۲) الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LB] كالتالي : [Cu(LB)2(H2O)2][Co(LB)2(H2O)2].3H2O [Rh2(LB)4(Cl)2].4H2O۳) الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LC] كالتالي : [CuLC(H2O)2].2H2O[CoLC(H2O)2].6H2O[RhLC(H2O)Cl].4H2O٤) الصيغ التركيبية لمعقدات الايونات Rh(III), Co(II), Cu(II) مع الليكند[LD] كالتالي : [CuLD(H2O)2][CoLD(H2O)2].6H2O[Rh2(LD)2(Cl)2].3H2O برزت الخصائص التركيبية والتاصرية المختلفة من خلال دراسة الكيمياء التناسقية لمعقدات الليكندات الجديدة. فسرت طبيعة التاصر بين ايون الفلز والذرات المانحة في الليكند بمعامل راكاح ومقاييس المجال الليكندي الاخرى والتي تم احتسابها بوساطة مخطط (تنابا - سوكانو) لايون الكوبلت الثنائي وايون الروديوم الثلاثي . | There are several ways for preparing Schiff bases. The most common way is the condensation reaction between amines and aldehydes.The Schiff bases were prepared by the reaction of cyclohexylamine with piperonaldehyde and reaction of 2,4 - dichloroaniline with salicylaldehyde with mole ratio 1 : 1 to prepare ligand [LA] (Piperonaldehyde cyclohexylimine) and ligand [LB] (Salicylidene - 2,4 - dichloroaniline) respectively.Also the reaction of dithiooxamide with salicylaldehyde and reaction of o - phenylenediamine with salicylaldehyde with mole ratio 1 : 2 to prepare ligand [LC] (bis salicylidene - dithiooxamide) and ligand [LD] (bis salicylidene - o - phenylenediamine) respectively.The prepared ligands were characterized by TLC technique, melting points measurement, F.T.IR and UV - Vis spectroscopyThe [LA, LB, LC and LD] have been used as ligands to prepare a number of transition metal complexes, which include [Cu (II), Co (II) and Rh (III)] ions.The preparation of complexes of [Cu(II), Co(II) and Rh(III)] with [LA] and complexes of [Cu(II), Co(II) and Rh(III)] with [LB] were done with mole ratio 1 : 2 (metal : ligand) While the preparation of complexes of [Cu (II), Co (II) and Rh (III)] with [LC] and complexes of [Cu(II), Co(II) and Rh(III)] with [LD] were done in mole ratio 1 : 1 (metal : ligand) The metal complexes of the prepared ligands have been obtained in solid state. They were characterized by F.T.IR, UV - Vis spectroscopy, metal analysis spectrophotometer, conductivity and magnetic susceptibility measurements.According to the result of the above measurements, the following formula for new complexes were suggested 1) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LA] were as follows : [Cu2(LA)4(NO3)2] (NO3)2 .6H2O[Co(LA)2(ONO2)2 (H2O)2].2H2O[Rh(LA)2(Cl)2(H2O)2] Cl.3H2O2) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LB] were as follows : [Cu(LB)2(H2O)2][Co(LB)2(H2O)2].3H2O [Rh2(LB)4(Cl)2].4H2O3) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LC] were as follows : [CuLC(H2O)2].2H2O[CoLC(H2O)2].6H2O[RhLC(H2O)Cl].4H2O4) The structural formula of complexes of Cu(II), Co(II) and Rh(III) ions with [LD] were as follows : [CuLD(H2O)2][CoLD(H2O)2].6H2O[Rh2(LD)2(Cl)2].3H2O Different bonding and structural behavior were related during the study of coordination chemistry of the different new complexes. The Racah and other ligand field parameters which illustrate the bonding nature between metal ion and donor atoms of the ligand were calculated for Co (II) and Rh (III) complexes using (Tanabe - Sugano) diagram

دراسة بعض التغيرات الكيميائية الحياتية وهرمونات الغدة الدرقية عند النساء الحوامل == Biochemical profile associated with thyroid hormones variation in pregnancy

Author name: سهاد عبد العزيز ابراهيم
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: حالة الحمل هي متعلقة بالتغيرات الفيزيولوجيه والتي تساعد على بقاء الجنين والتحضير للولادة .تقسم مده الحمل الى ثلاث مراحل كل مرحله تشمل ثلاث اشهر من خلالها توصف التغيرات التي تحصل اثناء فتره الحمل وهي مهمة في معرفه التغيرات الطبيعية التي تحصل اثناء الحمل لتساعد في تشخيص المشاكل الطبية للحامل مثل زيادة في نشاط الغدة الدرقية او سكر الحمل او فقر الدم والتغيرات الكيميائية الحياتية عند الحامل تعكس بصوره واضحة وممتازة عن حاله غير الحمل عند النساء ،عدة هرمونات تفرز اثناء الحمل قسم منها يختفي بعد الولادة والاخر يتغير في مستواه حتى بعد الولادة ،هرمونات الغدة الدرقية وظائفها اثناء الحمل تتغير خاصة خلال الاشهر الثلاث الاولى حيث يعتمد الجنين بصوره كلية على هرمونات الدرقية للام وهي تؤثر على عمليات ايض الكاربوهيدرات والبروتينات والدهون ، فتقل حساسية الانسجه للاستجابة للانسولين مما يودي الى انخفاض مستوى الكلوكوز عند الام ناتج سكر الحمل وكذالك فقر الذي ياتي نتيجة الزيادة الحاصلة في حجم الدم الى حوالي 40% وهذا ايضا يسبب نقص في مستوى الالبومين ايضا التغيرات الهرمونية والتغيرات الكيمياويه تظهر الاختلاف الواضح بين حاله الحمل وغير الحمل .طريقه العمل : في هذه الدراسة تم دراسة مصل 50 امراة حامل خلال الثلاث فترات من اشهر الحمل تراوحت اعمارهن بين (16 - 50 )سنه ومصل 20 امراة متزوجة غير حامل تراوحت اعمارهن بين (17 - 54 )سنه اعتبرت كمجموعه سيطرة. تم اخذ النماذج من مستشفى العلوية للولادة ومختبر الصحة المركزي وخلال الفترة من 1/7/2007 الى 8/4/2008 . حيث تم قياس هرمونات الغدة الدرقية وهي( T3,T4,TSH) بواسطة استخدام الفلوره المناعية باستخدام جهاز miniVidus في مصل النساء الحوامل وخلال الثلاث مراحل من فتره الحمل , وكذالك تم قياس مستوى الكلوكوز وحامض اليوريك والبروتين الكلي والكوليستيرول والترايكليسرايد والبروتينات الناقلة للدهون وهي البروتين الناقل عالي الكثافة HDL والبروتين الناقل قليل الكثافة LDL والبروتين الناقل ذو الكثافة الواطئة جدا VLDLونسبه الكوليستيرول/البروتين عالي الكثافة وكذالك نسبه البروتين منخفض الكثافة /البروتين عالي الكثافة وايضا الهيموكلوبين تم قياس النماذج بواسطة جهاز , ,spectrophotometer في مصل كل من النساء الحوامل وغير الحوامل .الهدف من الدراسة : 1 - قياس مستوى هرمونات الدرقية T3,T4,TSH) ) خلال الاشهر الثلاث الاولى والاشهر الثلاث الثانية والاشهر الثلاث الثالثة عند النساء الحوامل وكذالك عند النساء غير الحوامل.2 - قياس المتغيرات الكيميائية الحياتية وتشمل الكلوكوز وحامض اليوريك والبروتين الكلي والكوليستيرول والترايكليسرايد والبروتينات الناقلة للدهون وهي البروتين الناقل عالي الكثافة HDL والبروتين الناقل قليل الكثافة LDL والبروتين الناقل ذو الكثافة الواطئة جدا VLDLونسبه الكوليستيرول/البروتين عالي الكثافة وكذالك نسبه البروتين منخفض الكثافة /البروتين عالي الكثافة وايضا الهيموكلوبين عند النساء الحوامل وغير الحوامل .3 - معرفه العلاقة بين هرمونات الغدة الدرقية والمتغيرات الكيميائية الحياتية عند الحوامل وخلال الثلاث فترات من الحمل وكذالك القياس عند النساء الغير الحوامل.النتائج : ا - في الاشهر الثلاث الاولى كان هناك ارتفاع في مستوى هرموني الدرقية T3,T4 ونقصان في مستوى هرمون TSH. خلال الثلاث فترات من الحمل ويرجع هذا الى اختلاف في تركيز البروتينات الحامله (Thyroxin Binding Globulin and Prealbumin - TBG) جميع المتغيرات كانت ذات مستوى منخفض عدا مستوى الHDL كان عالي اما مستوى البروتين الكلي لم يعاني تغير خلال هذه الفترة .ايضا وجد T4 كانت له احتماليه عاليه جدا (P<0.001) بينما T3,TSH لم تكن لهما احتماليه . كذالك الكلوكوز والهيموكلوبين كانت لهم احتماليه اقل من (P<0.05) والباقي لم تظهر احتماليه. ايضا يعتبر الكلوكوز هو مصدر الطاقة للجنين والذي ينتقل عبر المشيمة عن طريق الانتشار السهل لذالك يزداد افراز الانسولين خلال الحمل نتيجة نقصان في مستوى الكلوكوزوهذا يؤدي الى استخدام الجنين كميه اكبر من الاحماض الدهنيه،خلال فتره الحمل زيادة معدل الفلتره يرتفع معدل التصفية (GFR) الى حوالي 50% ونقص في القدره على طرح الماء يؤدي الى الاستقاء في الكاحل والساق وهذا يؤدي الى زيادة في مستوى حامض اليوريك خلال الاشهر الاخيره من الحمل ،يزداد حجم الدم الى حوالي 40 - 50% وتبدا هذه الزيادة في الثلث الاول من الحمل وتزيد بسرعة في الثلث الثاني ثم تستقر في الاسبوع الثلاثين من الحمل ،هذه الزيادة ضرورية لامداد كميه اضافيه من الدم للرحم ،والاحتياجات الايضيه للجنين وزيادة نشاط الاعضاء الاخرى وخاصة الكلى وهذه الزيادة في حجم الدم ينتج عنها انخفاض في تركيز الهيموكلوبين ،الالبومين،وبروتينات البلازما الاخرى.وجد هنالك علاقة موجبه قويه بين هرمون TSH مع ,uric acid ,cholesterol, VLDL , glucose. ايضا وجدت علاقة سالبه قويه بين T4 مع glucose . هنالك علاقة موجبه قويه بين الكلوكوز وحامض اليوريك في نفس الوقت علاقتهما مع الكوليستيرول وعلاقة الثلاثة مع البروتين الدهني واطئ الكثافة. في حين الترايكيسرايد له علاقة مع حامض اليوريك والبروتين الدهني واطئ الكثافة جدا.الهيموكلوبين له علاقة موجبه قويه مع البروتين عالي الكثافة . ب‌ - في الاشهر الثلاث الثانية كانت هنالك ارتفاع مستوى هرموني الدرقية T3,T4 ونقصان في مستوى هرمون TSH . الكلوكوز ارتفع عن مستوى الشهر الاول لكن مازال منخفض عن مجموعه السيطرة ايضا حامض اليوريك والبروتين الكلي والترايكليسرايد والبروتين الدهني واطئ الكثافة جدا والهيموكلوبين كانت ذا مستوى منخفض في حين الكوليستيرول والبروتين عالي والواطئ الكثافة كانت عاليه المستوى . ايضا وجد T3,T4 لهم احتماليه عاليه جدا (P<0.001 ) في حين TSH له احتماليه اقل من (P<0.05) , ايضا الكوليستيرول والبروتين واطئ الكثافة والهيموكلوبين اظهرت احتماليه اقل من (P<0.05) وجد هنالك علاقة موجبه قويه بين هرمون TSH مع uric acid , glucoseوايضا بين T4 وT3. وعلاقة بين T3 والتراي كليسرايد وكذالك مع البروتين الدهني الواطئ الكثافة جدا وجد ايضا علاقة سالبه قويه بين TSHوالتراي كليسرايد . ايضا هنالك علاقة موجبه قويه بين الترايكيسرايد والكوليستيرول . البروتين واطئ الكثافة له علاقة مع الكوليستيرول . البروتين واطئ الكثافة جدا مع الكوليستيرول والتراي كليسرايد . الهيموكلوبين له علاقة مع الكلوكوز . ايضا هنالك علاقة سالبه قويه بين الترايكليسرايد والكلوكوز.ج‌ - في الاشهر الثلاث الثالثة كانت هنالك ارتفاع مستوى هرموني الدرقية T3,T4 ونقصان في مستوى هرمون TSH . مستوى الكلوكوز والبروتين الكلي منخفض في حين باقي المتغيرات كانت مرتفعه المستوى مقارنه بمجموعه السيطرة . ايضا وجدT4 له احتماليه عاليه جدا (P<0.001 ) في حين T3 له احتماليه اقل من (P<0.05) ,في حين الTSH لم يظهر احتماليه. ايضا الكوليستيرول والبروتين واطئ الكثافة والترايكليسرايد لهم احتماليه عاليه جدا(P<0.001) في حين البروتين الكلي والبروتين الدهني الواطئ الكثافة جدا اظهرت احتماليه اقل من (P<0.05) . وجد هنالك علاقة موجبه قويه بين هرمون TSH مع .glucoseوعلاقه بين T3 والكلوكوز وحامض اليوريك. الكوليستيرول مع البروتين الكلي.الترايكليسرايد مع الكلوكوز. وكذالك البروتين الدهني الواطئ الكثافه جدا مع الكلوكوز والترايكليسرايد. وكذالك البروتين واطئ الكثافه له علاقه مع الكوليستيرول والترايكليسرايد. د - اظهرت النتائج بالنسبه الى النساء الغير حوامل بان هنالك علاقه موجبه قويه بين هرمون ال TSH والبروتين عالي الكثافه وكذالك مع هرمون T3.ايضا هرمون T3 له علاقه موجبه قويه مع البروتين واطئ الكثافه وعلاقه سالبه قويه مع الترايكليسرايد والبروتين واطئ الكثافه جدا. ايضا هنالك علاقه موجبه قويه بين البروتين الكلي مع حامض اليوريك. الترايكليسرايد مع حامض اليوريك والكوليستيرول. البروتين عالي الكثافه له علاقه سالبه قويه مع حامض اليوريك. البروتين واطئ الكثافه جدا علاقه موجبه مع حامض اليوريك والكوليستيرولووالترايكليسرايد. البروتين واطئ الكثافه علاقه موجبه مع الكوليستيرول وعلاقه سالبه مع البروتين عالي الكثافه. الهيموكلوبين مع الكلوكوز علاقه موجبه قويه. | Pregnancy is associated with normal physiological changes that assist fetal survival as well as preparation for labour. It is typically broken into three trimesters, each of about three months. These distinctions are useful in describing the changes that take place over time. Biochemical parameters reflect these adaptive changes are clearly distinct from the non - pregnant state. The mother and the placenta produces many hormones, maternal thyroid function during pregnancy is important for both the mother and the developing fetus. Especially during the first trimester, when the fetus is completely dependent on the mother for thyroid hormone. It also decreases maternal tissue sensitivity to insulin, resulting in gestational diabetes. Dilution anaemia is caused by the rise in plasma volume, Blood volume increases by 40% in the first two trimesters this causes low level of albumin . This is just to an increase in plasma volume through increased aldosterone. Increase liver metabolism is also seen, with increased gluconeogenesis to increase maternal glucose levels .Renal plasma flow increases during pregnancy.Objectives1 - This Study includes measurement of the thyroid hormones T3,T4,TSH and biochemical parameters(glucose, uric acid, total protein ,lipid profile , and hemoglobin) in serum of pregnant women during the three trimesters and serum of non - pregnant women.2 - Investigation the relationship between thyroid hormones level and bio - chemical tests profile in serum of the pregnants during three trimesters and also non - pregnant women.Subject and Methods In the present study the individual sera of hormones (triiodothyronin (T3 ) , thyroxin (T4) and thyroid –stimulating hormone (TSH) were assayed in 70 healthy women . Serum collected from fifty pregnant women at three trimesters and twenty non - pregnant women as a control group. The measurements occurs in both Al - ELWIA Hospital and Central Public Health Laboratories. The T3,T4 and TSH was measured by using Immunophlorences method by miniVidas. This measurement is recruited from 1/7/2007 to 8/4/2008. This study also designed to investigate changes in the levels of biochemical parameters (Glucose, Uric acid ,Total protein, Lipid profile , and Hemoglobin )in sera of pregnant women at three trimesters and on sera of non - pregnant women. The glucose, uric acid, lipid profile were measured by spectrophotometer instrument .The Total protein was measured by using Clinical refractometers instrumental ( ATAGO) and hemoglobin was measured by Micro - Haematocrit Centrifuge instrument ..Results Results of pregnant women at first trimester showed that there was a significant difference (P<0.001) in hormones T4 compared with control group . Results in the second trimester it was found that a highly significant difference (P<0.001)in hormones T3,T4 and TSH (P<0.05) compared with the control group .In the third trimester there was a significant differennce (P<0.001) in hormones T4 and T3 (P<0.05) compared with the control group. The results of Biochemical parameters showed that at the first trimester there was a positive significant difference (P<0.001) in glucose, hemoglobin compared with control group ,In the second trimester there was a positive significant difference (P<0.05) in cholesterol , LDL and hemoglobin , and in the third trimester it was found apositive significant differences (P<0.001) in Total protein, cholesterol , triglyceride , LDL and VLDL compared with the control group. A strong positive correlation coefficient was found between T3 at the firsttrimister with a weak of gestation and HDL, and a negative correlation coefficient between T3 with glucose and uric acid . And a significant positive correlation coefficient was found at the second trimester between T3 with triglyceride, VLDL and CHO/HDL, while a negative correlation with uric acid ,total protein and hemoglobin . A positive correlation was found at third trimester between T3 with glucose and uric acid. Results of non - pregnant group were found with a negative correlation coefficient between T3 with triglyceride, VLDL, LDL ,and LDL/HDL. There was a negative correlation coefficient between T4 at the firsttrimister with glucose . Results At the second trimester there was a positive correlation coefficient between T4 with weak of gestation and T3,there was a negative correlation coefficient between T4 with total protein .Results At third trimester there was a negative correlation coefficient between T4 with triglyceride and VLDL. Results in non - pregnant state there was a negative correlation coefficient between T4 with hemoglubin. There was a positive correlation coefficient between TSH at the firsttrimister with glucose, uric acid, cholesterol, VLDL, triglyceride, LDL, CHO/HDL and LDL/HDL .Results At the second trimester there was a positive correlation coefficient between TSH with glucose, and uric acid ,there was a negative correlation coefficient between TSH with triglyceride, VLDL and T3 . Results At third trimester there was a positive correlation coefficient between TSH with glucose. Results in non - pregnant state there was a positive correlation coefficient between TSH with HDL, and T3 .Conclusions : 1 - In this study it was an increasing in higher T3 and T4 levels and decreasing in the TSH levels in serum of pregnant at the three trimesters which will produced hyperthyroidism if not controlled symptoms.2 - The study proves that changes in biochemical parameters in serum pregnant during three trimester , affects on the mother and fetal. 3 - There were a relationships between thyroid hormone and biochemical parameters for pregnant women and non - pregnant women

دراسة التغيرات الكيميائية للدهون لمرضى الاحتشاء الحاد لعضلة القلب == A Study of Serum Lipid Profile in Iraqi patients with Acute Myocardial Infarction

Author name: ميديا نوري ابراهيم
Supervisor name: سلمان احمد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: ان زيادة نسبة الدهون في الدم تشخص بواسطة ارتفاع تركيز الدهون في الدم. الدهون الاساسية الموجودة في مصل الدم والتي تعد الاكثر اهمية هي الكوليستيرول والترايجليسيرايد. زيادة نسبة الدهون في الدم ترتبط الى حد بعيد مع زيادة نسبة البروتينات الناقلة للدهون في الدم التي تشخص بواسطة ارتفاع تركيز البروتينات الناقلة للدهون في الدم. ان زيادة نسبة الدهون في الدم لا تعد مرض وانما هو خلل في النظام الايضي للدهون داخل الجسم والذي يعتبر سبب ثانوي للعديد من الامراض وقد يسهم ايضا في تكوين العيد من الامراض, وبالاخص امراض الشرايين القلبية من ضمنها مرض احتشاء العضلة القلبية (الجلطة القلبية, وهي حالة مرضية تحدث عند عدم وصول الدم الى جزء من عضلة القلب. ينتج عن ذلك نقص في كمية الاوكسجين في ذلك الجزء يتسبب في حدوث ضرر في ذلك الجزء وممكن موت خلايا القلب في الجزء المتضرر). تهدف الدراسة الى : 1. دراسة تاثير احتشاء العضلة القلبية الحاد على مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل عالي الكثافة ٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. 2. مقارنة مستوى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة.3. مقارنة مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد , البروتين الناقل عالي الكثافة ٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة حسب مستوى الخطر للدهون (قليل, متوسط وعالي) بالنسبة الى مستوى الخطر لامراض القلب. 4. دراسة تاثير احتشاء العضلة القلبية الحاد على مستوى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة لكل من الرجال والنساء على حدة. 5. مقارنة مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة للمرضى الذين يعانون من الامراض المزمنة الضغط والسكر لمعرفة تاثير هذه الامراض على مستوى الدهون. الطرق والمرضى : الدراسة صممت لتحري التغيرات التي تحدث في مستويات الدهون عند مجموعة من المرضى الذين يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد وتشمل الدراسة مجموعة من الرجال والذين تتراوح اعمارهم بين 35 - 83 سنة ومجموعة من النساء واللاتي تتراوح اعمارهن بين 54 - 82 سنة. ضمت الدراسة 50 مريض من الذين يدخلون الى المستشفى يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد. وتمت دراسة التغيرات في مستوى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. تم مقارنة مستوى مصل الدهون بين 24 ساعة الاولى من حدوث الجلطة القلبية الحادة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. القياسات تمت في المختبرات المركزي في مستشفى اليرموك التعليمي. حيث تم قياس كل من الكوليستيرول والترايجليسيرايد بواسطة التفاعل الانزيمي (enzymatic colorimetric) باستخدام Spectrophotometer بينما البروتين الناقل عالي الكثافة تم قياسه بطريقة الترسيب٫ هذه القياسات تمت خلال الفترة من 1/3/2007 الى 51/1/2008 .هذه الدراسة شملت المرضى الذين يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد واستثنت المرضى الذين يعانون من امراض الكبد ٫ الكلى٫ خلل في مستوى هرمونات الغدة الدرقية والمرضى الذين يعانون من اعراض احتشاء عضلة القلب الحاد لاكثر من 24 ساعة والمرضى الذين تكون فترة بقائهم في المستشفى اقل من 3 ايام بالاضافة الى المرضى الذين يتناولون ادوية لعلاج نسبة الدهون في الجسم. النتائج : مصول الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي اظهرت قيمة الاحتمالية اقل من (0,05>P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر الاحتمالية 0,052=P . النتائج عند حسب مستوى الخطر للدهون اظهرت الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة نقصان في الاحتمالية من (0,05>P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية فقط عند المستوى الاعلى للخطر بالنسبة الى امراض القلب. ولكن اظهرت قيمة الاحتمالية عالية(0,05<P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية عند مستوى الخطر الاقل والمتوسط بالنسبة لامراض القلب. البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر زيادة بالاحتمالية (0,03=P) فقط عند مستوى الخطر المتوسط بالنسبة لامراض القلب. النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر نقصان في الاحتمالية خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية عند مستوى الخطر المتوسط بالنسبة لامراض القلب (0,039P) وعند مستوى الخطر العالي بالنسبة لامراض القلب(0,008=P). النتائج لمجموعة من الرجال اظهرت قيمة الاحتمالية اقل من (0,05>P)بالنسبة الى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي اظهرت الاحتمالية عالية(0,05<P). النتائج لمجموعة من النساء اظهرت ان الكوليستيرول٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الاحتمالية اعلى من(0,05<P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. الترايجليسيرايد اظهر زيادة بالاحتمالية اعلى من (0,033=P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية ولكن البروتين الناقل عالي الكثافة اظهر نقصان بالاحتمالية اقل من (0,015=P) خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. اظهرت الدراسة ان مستوى الدهون للنساء اعلى من الرجال. النتائج لمجموعة من المرضى الذين يعانون من مرض السكر بالاضافة الى الجلطة القلبية الحادة ان تقل اقل من (0,05>P) بالنسبة الى الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية. البروتين الناقل عالي اظهر زيادة بالاحتمالية اعلي من(0,05<P). النسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل اظهر الاحتمالية اعلى من(0,058=P). النتائج لمجموعة من المرضى الذين يعانون من مرض الضغط بالاضافة الى الجلطة القلبية الحادة اظهرت ان الاحتمالية اعلى من(0,05<P) لكل من الكوليستيرول٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل عالي الكثافة٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة خلال 24 ساعة من حدوث الجلطة القلبية الحادة مقارنة مع اليوم الثالث بعد حدوث الجلطة القلبية الحادة. وجد ان هناك علاقة موجبة قوية بين الكوليستيرول والترايجليسيرايد ٫ البروتين الناقل قليل الكثافة ٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة ايضا علاقة موجبة قوية بين البروتين الناقل قليل الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة . كما وجد بان هنالك علاقة سلبية قوية بين البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. وكذلك علاقة موجبة بين الترايجليسيرايد والنسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. كما وجد علاقة سلبية بين البروتين الناقل عالي الكثافة والبروتين الناقل قليل الكثافة. كما اظهرت الدراسة ان هنالك علاقة موجبة قوية بين معامل كتلة الجسم والكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة والكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة ولكن علاقة سلبية ضعيفة بين معامل كتلة الجسم والبروتين الناقل عالي الكثافة. كما اظهرت ان هنالك علاقة ضعيفة بين العمر والبروتين الناقل عالي الكثافة. كذلك هنالك علاقة سلبية ضعيفة بين العمر ومعامل كتلة الجسم٫ الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة. الاستنتاجات : 1. في هذه الدراسة وجد ان احتشاء عضلة القلب الحاد يؤثر على مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة فقط البروتين الناقل عالي الكثافة لا يتاثر ولاكته يبقى في معرفة نسبة الخطر للمرضى الذين يعانون من احتشاء عضلة القلب الحاد.2. في هذه الدراسة وجد ان احتشاء عضلة القلب الحاد يؤثر على مستوى الدهون فقط عند اعلى قيمة خطر بالنسبة لامراض القلب فقط البروتين الناقل عالي الكثافة لا يتاثر عند اعلى قيمة خطر بالنسبة لامراض القلب ولكنه يتاثر عند القيمة الخطر الوسطى بالنسبة لامراض القلب.3. هذه الدراسة برهنت ان ارتفاع مستوى الدهون يزيد من خطر امراض القلب فقط البروتين الناقل عالي الكثافة عند اعلى مستوى يعتبر وقاية للجسم ضد امراض القلب.4. في هذه الدراسة وجد ان مستوى الدهون للنساء اعلى من مستوى الدهون عند الرجال. 5. هذه الدراسة برهنت ان احتشاء عضلة القلب الحاد يحدث عند الرجال اكثر من حدوثها عند النساء.6. في هذه الدراسة وجد ان احتشاء عضلة القلب الحاد يؤثر على مستوى الدهون بالنسبة للمرضى الذين يعانون من مرض السكر وعدم تاثيرها على المرضى الذين يعانون من مرض الضغط. 7. هذه الدراسة لوحظ ان المرضى الذين يعانون من مرض السكر ومرض الضغط يزداد مستوى الكوليستيرول ٫ الترايجليسيرايد٫ البروتين الناقل قليل الكثافة٫ النسبة بين الكوليستيرول/ البروتين الناقل عالي الكثافة والنسبة بين البروتين الناقل قليل الكثافة/ البروتين الناقل عالي الكثافة بينما يقل مستوى البروتين الناقل عالي الكثافة. |

تحضير طور ثابت جديد لتقنية HPLC ودراسة ادائه باتجاه فصل بعض الفيتامينات الذائبه في الماء == Preparation of New HPLC Stationary Phase and Study of Its Chromatographic Performance Toward The Separation of Some Water - Soluble Vitamins

Author name: سيف سعد عبد الستار
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: New stationary phase for high performance liquid chromatography has been prepared by the interaction of crystal violet solution with silica gel. The stability of the new attached functional group on the new stationary phase was studied against different solvents such as benzene, ethanol, acetonitrile, acetone, methanol, hexane, chloroform, and petroleum ether as well as NaOH and HCl solutions. The new prepared stationary phase was found stable and no depletion of the crystal violet moiety from the stationary phase was noticed with the above materials .The FTIR analysis has configured the attachment of crystal violet on the stationary phase as well as the physical appearance of the new stationary phase.The new stationary phase has been packed into stainless steel column. The chromatographic performance of the packed column was characterized. The number of plate numbers N, height equivalent of a theoretical plates H, capacity factors Ḱ, selectivity factors α, and peaks asymmetry, and Resolution Rs were measured by analyzing different analytes on the new columns using different mobile phase compositions and flow rates.These parameters were measured from analysis of some water - soluble vitamins such as vitamin C, vitamin B2, vitamin B6 and vitamin B12. The analysis of vitamins using silica gel - crystal violet column has performed using dichloromethane and hexane (5 : 95, (v/v)) as the mobile phase.The average value of plate numbers N was (356.4). The plate heights H was averaged (0.042) cm, capacity factors Ḱ were ranged from (1.83 - 4.96). Separation factors α were ranged from (1.27 - 1.63), and peak asymmetry value were range from (0.99 - 1.18). Resolution (Rs) were ranged from (0.86 - 1.56).R.S.D were ranged from (0.025 - 0.065) %, recovery were ranged from (96.44 - 97.96) %, the relative errors were ranged from ( - 2.04_ - 3.56) %.Calibration curves for all analyzed compound were linear from their detection limits to at least 50 ppm with correlation coefficient ranged from (0.9992 - 0.9997).

تحضير وتشخيص بوليمرات جديدة كاطوار ثابتة محتمله للفصل في الكروماتوغرافي السائل عالي الاداء == Synthesis and characterization of new cross linked polymers as stationary phases for HPLC separation

Author name: نور مصطفى علي
Supervisor name: احمد مكي | عماد طه بكر | نبيل شوكت نصوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضيراثنان من البوليمرات متشابكة الاول بواسطة بلمرة التكثيف من تفاعل (Glycerol) و(Triethanol amine ) مع(. (Maleic anhydride والبوليمر الثاني بواسطة بلمرة الجذور الحرة من تفاعل (Acrylamide ) و((Bisacrylamide مع ((Ammonium persulphateو((TEMED تم تشخيص الناتج بواسطة تحاليل الاشعة تحت الحمراء وال(X - ray) حيث ا وجد ان البوليمر الناتج من هذا المزيج يملك الصلادة العالية وسهولة الطحن. استخدم البوليمر الناتج كطور ثابت في الفصل الكروماتوغرافي السائل العالية الاداء. تم تعبئة هذا الطور الثابت في عمود من الفولاذ المقاوم للصدا، وتم قياس كفاءة العمود المعبا الجديد بحساب عدد الصفيحات النظرية. الارتفاع المكافىء للصفيحات النظرية، عوامل الاستيعاب، عوامل الانتقائية، وعدم تماثل القمة بواسطة محاليل مختلفة على العمود الجديد باستخدام اطوار متحركة مختلفة النسب وسرعة جريان ثابتة.تم تحليل المركبات الدوائية باستخدام العامود الاول، حيث تم فصل( Amiloride , Furosmide وAtenolol) بواسطة استخدام خليط بنسب مختلفة (buffer phosphate at pH 8 : 20% methanol : 80%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 233nm وكذلك باستخدام العامود الثاني، تم فصل المركبات الدوائية باستخدام خليط بنسب مختلفة (Buffer phosphate at pH 6 : 10% ethanol : 90%) كطور متحرك ومعدل جريان (1.2ml/min) وطول موجي 233nm وحللت بعض الاحماض الامينة(Phenylalanine, Tryptophane, Tyrosine) باستخدام (buffer phosphate at pH 6 : 15% methanol : 85%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 245nm باستخدام العامود الاول وكذلك تم تحليل هذه الاحماض الامينة باستخدام (buffer phosphate at pH 6 : 5% ethanol : 95%) كطور متحرك ومعدل جريان (1.2ml/min) وطول موجي 245nm باستخدام العامود الثاني وكذلكم ت تحليل فيتامين E (Acetonitrile 100%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 229nm باستخدام العامود الاول وان فصل جميع هذه المركبات قورن مع فصل هذه المركبات باستخدام عامود C - 18. وكان لكل من المركبات المحللة وقت احتجاز مختلف عن الاخرى بالاضافة الى انتقائية مختلفة مما سمح بفصل المركبات الدوائية ,الاحماض الامينة وفيتامين E المحللة وقت احتجاز مختلف عن الاخرى بالاضافة الى انتقائية مختلفة مما سمح بفصل المركبات الدوائية والاحماض الامينة وكان المنحنيات المعيارية للمركبات المحللة كانت خطية من الحد الادنى لكشفها الى 10 جزء بالمليون مع عامل ترابط يتراوح بين 0.9993 ـــ 0.9999 وكانت حدود الكشف تتراوح من 0.05 ــ 0.1 جزء بالمليون.

تحضير عدد من مشتقات البريميدنات ودراسة فعاليتها السمية == Synthesis and Cytotoxic Activity of Some Pyrimidine Derivatives

Author name: تمارة سامـي ناجـي
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير البعض من مشتقات البرميدينات التي تلعب دورا هاما في الكيمياء الطبية لانها تمتلك النشاط السام اتجاه الخلايا السرطانية.وفيمايلي المركبات المحضرة : 1. 5,6 - diaminouracil - 2,4 - diol hydrochloride.2. 5,6 - diamino - 2 - mercaptopyrimidine - 4 - ol Hydrochloride.3. 2 - mercapto - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.4. 2 - hydrazinyl - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.5. 2 - (2 - (4 - (dimethylamino)benzylidene)hydrazinyl) - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.وتم تشخيص المركبات المحضرة بواسطة الطرق الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء F.T.IR وطيف الاشعة فوق البنفسجيةUltra violet ) وتم قياس درجة الانصهار لهذه المركبات المحضرة.الجزء الثاني : خضعت المركبات المحضرة (مشتقات البريميدنات) الى نوعين من الخلايا السرطانية البشرية (سرطان الكبد (HepG2 ) وسرطان الثدي ( MCF7) ) خارج الجسم الحي وذلك باستخدام فحوصات مختلفة منها ( متعادل الصبغة الحمراء (neutral red ) و(MTT ) ) واظهرت النتائج ان هذه المركبات ذات فعالية سمية اتجاه خلايا الخطين السرطانيين وكانت هذه الفعالية بتاثير متباين بين انواع الخلايا المختلفة وبين التراكيز المختلفة,وان التركيز 600 غم /مل يعتبر التركيز الافضل لمعدل التثبيط والذي يعطي اقل نسبة نمو لكلا الخطين السرطانيين ,ويؤكد هذه النتيجة العلاقة المعنوية السالبة للانحدار, وزيادة تركيز المادة المحضرة يكون اكثر تاثيرا في نمو الخط السرطاني . | This research is divided into two parts : Part one : This part involved in the synthesis of some pyrimidine derivatives which play an important role in the medicinal chemistry because they possess promising cytotoxic activity.The synthesized compounds : 1. 5,6 - diaminouracil - 2,4 - diol hydrochloride.2. 5,6 - diamino - 2 - mercaptopyrimidine - 4 - ol hydrochloride.3. 2 - mercapto - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.4. 2 - hydrazinyl - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one5. 2 - (2 - (4 - (dimethylamino)benzylidene)hydrazinyl) - 6 - methylpyrimidin - 4(3H) - one.Pyrimidine derivatives were identified by using spectroscopy (FTIR and UV - Visible) and by measuring their melting points.Part two : This part involved the affectivence of the synthesized pyrimidine derivatives on different cell lines in vitro, using two cell lines (HepG2 and MCF7), and by using Neutral red and MTT assays respectively, different concentrations of pyrimidine derivatives were prepared. The results showed an inhibitory effect on the growth of the two cell lines, 600µg/ml concentration showed the best concentration for the best inhibition (IR) and gave the lowest percentage growth (Cell Viable) on two cell lines, also regression showed a significant negative relationship between pyrimidine derivatives and the cell lines growth, high concentration showed significant effect on cell lines growth

تاثير بعض المركبات المشتقة من اليوريا،الثايويوريا وقواعد شف ضد بكتريا Proteus spp. من اخماج المسالك البولية == Effect of Some Synthesized Urea, Thiourea and Schiff Bases Derivatives Against Proteus spp. from Urinary Tract Infections

Author name: كهـلان محمـد عباس الشمري
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Novel series of 14 (urea and thiourea) derivative compounds were prepared from reaction of urea and thiourea with aromatic amine compounds (homocyclic and heterocyclic), in addition to preparation of 6 Schiff bases (C=N) compounds that were prepared from reaction of some derived compounds with benzyldehyde in this study. All the 20 prepared compounds were characterized according to F.T.I.R. spectra, purities were examined by T.L.C., and the melting points were measured to identify each of them.From November 2005 through March 2006, a sample of (urine and sera) from 200 patients suffering U.T.I. and urinary stone attending (Diwaniya Teaching Hospital, Pediatrics and Gynecology Teaching Hospital, Health Centers and Private Clinical Laboratories) in Diwaniya, another sample was collected from 100 healthy persons as a control group.The inhibition activity was measured for each of 9 commercially used antibiotics, and for the all prepared compounds in vitro against Proteus bacteria isolated from patients under this study and identified by valid laboratory methods (Api - 20E method).From (renal and bladder) 13 stones were collected from patients to detect the type of each stone by qualitative chemical analysis. Also the level of blood urea, serum uric acid, random blood sugar, serum creatinine and serum calcium, was measured for all samples in this study.This study shows the following results : Bacterial growth for Proteus and other kind of bacteria were found in 138 patients out of the 200 (69 %), while Proteus spp. was isolated from 23 representing by 16.66 % of Proteus spp. out of the 138 patients of U.T.I.. Results of biochemical tests showed that Proteus mirabilis was found in 21 isolates with 91.3 %, and Proteus vulgaris in 2 isolates with 8.7 %.Erythromycin was found to have the lowest inhibitory activity against Proteus spp. isolates with a percentage of resistance 86.9%, while Gentamycin have the highest inhibitory activity with a percentage of resistance 4.3 %. In bacterial sensitivity test among the 9 antibiotics was commonly used in this study.The prepared compounds showed inhibitory activity against growth of isolated Proteus spp. in (19 out of 20) compounds, [N - (5 - phenyl - 1,3,4 - thiadiazole) - 2 - ylthiourae] shows the highest inhibition activity with a diameter of inhibition zone 30 mm., while the [ N - pyridine - 4 - ylurea] shows no such activity in the same concentration, as compared with Gentamycin antibiotics which shows 18 mm diameter of inhibition zone.Struvite stones were commonest type of stones in patients with 61.5 %, followed by apatite carbonate stones with 30.7 % then mixed stones with 7.85 %.Statistical analysis shows a significant difference (P < 0.05) of the levels of blood urea, uric acid, serum creatinine and serum calcium for the patients when compared to that of control group. While no significant difference (P > 0.05) is observed or the R.B.S. level between the same groups.

محاكاة التحليل بالتنشيط النيتروني باستخدام طريقة مونتي كارلو وتطبيقه لنماذج بيئية == Simulation of Neutron Activation Analysis Using Monte Carlo Method and Application for Environmental Samples

Author name: ضياء شامخ زغير
Supervisor name: Hussain Al - Shahristani | Shahbaz A. Maki
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تصميم ودراسة منظومتين للتحليل بالتنشيط النيتروني وفي كلا المنظومتين تم استخدام Am - Be كمصدر نيوتروني. احدى المنظومات استخدم فيها مصدرين من ال Am - Be مختلفي الفيض النيتروني تم محاكاتها نظريا لحساب توزيع الفيض النتروني على طول محور التشعيع باستخدام طريقة مونتي كارلو وحزمة برنامج Geant4 ذي خصائص البرمجة كائنيه المنحى . تمت مقارنة نتائج المحاكاة المستحصله للمشعع النيتروني البرافيني مع مشعع نيتروني مائي افتراضي وقد اظهرت النتائج ان توزيع الفيض النيتروني على طول محور التشعيع بالنسبة للمشعع المائي كانت اعلى منها للمشعع البرافيني . تم حساب الفيض النيتروني الحراري (تحت الكادميوم ) وفوق الحراري والسريع (فوق الكادميوم ) عمليا للمشعع البرافيني على طول محور التشعيع ومن ثم مقارنتها بالنتائج النظرية وكانت النتائج التي تم الحصول عليها متطابقة الى حد بعيد. استخدمت نفس هذه المنظومة لقياس تركيز النحاس في بعض المركبات وبتركيز ولغاية 10 ملغم، كما وتم تقديره في بعض المحاليل المائية المحضرة قياسيا بعد زيادة تركيزه.المنظومة الاخرى كانت لتحليل بالتنشيط النيتروني الاني وقد استخدمت بعد ان تم تضبيط جميع المعاملات الخاصة بها وتم استخدامها لقياس تراكيز كل من الزئبق والكوبالت والكادميوم حيث تم قياس تراكيز هذه العناصر بعد ترسيبها باستخدام كبريتيد الهيدروجين لزيادة تركيزها.تم تعيين محتوى الزئبق لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء بيئية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,2 - 0,7 MeV منطقة الطاقة و15 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) . وكانت حدود الكشف 10 جزء بالمليون.تم تعيين محتوى الكادميوم لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء بيئية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,35 - 0,8 MeV منطقة الطاقة و10 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) وكانت حدود الكشف 2 جزء بالمليون.تم تعيين محتوى الكادميوم لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء قياسية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,1 - 0,3 MeV منطقة الطاقة و10 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) . وكانت حدود الكشف 100 جزء بالمليون. | Two neutron activation analysis systems were designed and studied. Americium - beryllium (Am - Be) was employed as a neutron source in both systems. Two different types of neutron sources (which differ in neutron flux) were used. One of them was used paraffin moderator which was theoretically simulated using Monte Carlo method by GEANT4 package program of objective oriented programming. Theoretical calculation results of neutron flux to the paraffin was compared with virtual water irradiators and these result showed the neutron flux distribution along the irradiator axes of water irradiator greater then paraffin irradiator. The thermal (under Cd) and fast (over Cd) neutron flux were calculated along the irradiation axis and compared to the experimental measurement. This comparison showed a good degree of agreement. This system (paraffin irradiator) was used to measure the copper content in some chemical compound and standard solutions after pre - concentrated by sulfide.Another system for prompt neutron activation analysis was optimized and used to measure the concentrations of mercury, cobalt and cadmium after their precipitation with H2S to concentrate them.The mercury content of various selected chemical compounds and environmental water sample after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.2 - 0.7 MeV energy region, 15 min measuring time, and 3x3 NaI(Tl) detectors. The detection limit was 10 ppm. The cadmium content of various selected chemical compounds and environmental water sample after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.35 - 0.8 MeV energy region, 10 min measuring time, and (3x3) NaI(Tl) detectors. The detection limit was 2 ppm.The cobalt content of various selected chemical compounds and standard solution after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.35 - 0.8 MeV energy region, 10 min measuring time, and (3x3) NaI (Tl) detectors. The detection limit was 100 ppm.

دراسة طيفيه وضوئيه للرايبوفلافين == SPECTROSCOPIC AND PHOTOCHEMICAL STUDY OF RIBOFLAVIN

Author name: سرى ماجد عطوان
Supervisor name: شهباز احمد مكي | عماد عبد الحسين يوسف
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This work involved the use of UV - VIS spectrophotometric and spectrofluorometer to study the photoproperties and the determination of riboflavin in the vitamin synthetic standards either directly from the riboflavin present in standard solution samples or indirectly by conversion of riboflavin to its photoderivatives.Standard solutions of riboflavin were prepared at different pH ranged from (2 - 10) to get the pH at which maximum absorbance occurs. Riboflavin showed a maximum absorbance at 445 nm at pH7 after scanning in visible region. Thus this wavelength and pH were used to determine the riboflavin concentration in different standard solution samples by spectrophotometric method. The recovery of this method was found to be 98.68% with relative error of 1.31%.Scanning of the emission spectra of riboflavin by spectrofluorometer showed (445 nm as excitation wavelength) a maximum emission at 520 nm, this wavelength was chosen for the determination of riboflavin at different standard solution, the recovery of this method was found to be 99.68% with relative error of 0.63%.Indirect determination of riboflavin was carried out after the conversion of riboflavin to its photoderivatives by irradiating the vitamin solution with UV light. Different standard solutions of riboflavin with the same concentration were prepared at different pH range from (2 - 10) to get the suitable pH at which lumiflvine and lumichrome formed, pH9 showed the disappearance of the 445 nm peak and the shift of 373 nm to 359 nm, which is indicative for the formation of lumiflavine. pH4 showed thedisappearance of the 445 nm peak and the shift of 373 nm to 353 nm, which is indicative for the formation of lumichrome. Both lumiflavine and lumichrome were the main photoderivatives in basic and in acidic media respectively. The percentage of the degradation of each photoderivative was determined. The produced lumiflavine showed a maximum absorbance at 359 nm and a maximum emission at 465 nm. pH9 and a wavelength 359 nm and 465 nm were used to determine the concentration of riboflavin spectrophotometricaly and spectrofluorometricaly. The recovery of the spectrophotometric method was 95.99% with a relative error of 4%, the recovery of spectrofluorometric method was 96.42% with a relative error of 3.57%. pH4 and both wavelengths (353 nm,422 nm) were used to determine the concentration of riboflavin spectrophotometricaly and spectrofluorometricaly. The recovery of the spectrophotometric method was 95.18 % with relative errors of 4.826%, and the recovery of spectrofluorometric method was 95.75% with relative a error of 4.25%. Spectrofluorometric method showed a better recovery with a less error than the spectrophotometric method.During the study of the photochemical properties of riboflavin, it was found that the degradation is first order reaction. The specific rate constant (kd) at room temperature, was evaluated by monitoring the spectral changes during irradiation process.The quantum yield of the photodecomposition process is generally low and is greatly affected by the pH. The quantum yield of photodecomposition increases as the pH increase from 2 - 7 then begin to decrease as the pH increase from 8 - 10.

تقدير كمية العناصر الناتجة من الاحتكاك الداخلي للمحرك في الزيوت المستخدمة == DETERMINATION OF TRACE ELEMENT THAT RESULT FROM INTERNAL FRICTION OF THE ENGINE IN USED LUBRICATING OIL

Author name: سلوان بهنام عبو حنا
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن هذا البحث طرائق طيفية لتقدير العناصر (Fe, Cu, Pb, Al) في زيوت فوكس التجارية والناتجة عن الاحتكاك الداخلي اثناء استخدمها لقطع مسافات مختلفة وبشكل متتالي من خلال محرك سيارة كولف. تم اخذ نماذج للفحص بعد ان استخدم الزيت بواسطة المحرك لقطع المسافات التالية 0 ,500 , 3000,2500,2000,1500,1000كم وبشكل متتالي. وقد تضمن الفصل الاول من هذه الرسالة بعض الحقائق والمفاهيم عن زيوت المحركات ومواصفاتها والمواد المضافة لها وخواصها الفيزيائية والكيميائية وتم التطرق الى بعض البحوث المنجزة بهذا الصدد وبمختلف التقنيات .الفصل الثاني تضمن وصف للنماذج الماخوذة من زيت المحرك والاجهزة والمواد التي استخدمت في هذه الدراسة وكما تم التطرق الى الطرق التحليلية التي اتبعت لقياس كمية العناصر التي نتجت عن الاحتكاك الداخلي للمحرك. اما النتائج فقد تم مناقشتها بالفصل الثالث حيث تم تقدير كمية المعادن(Fe, Cu, Pb, Al) والتي نتجت من الاحتكاك الداخلي للمحرك في الزيت بعد ان استخدم لقطع مسافات مختلفة وبشكل متتالي. تم فصل العناصر انفة الذكر عن الزيوت من خلال معاملتها مع حامض الهايدروكلوريك. ان تقنية المطيافية الذرية للامتصاص اللهبي( ( FAASقد استخدمت لتقدير كل من Fe, Cu, Pb)) بشكل مباشر اما تقنية الامتصاص الطيفي الجزيئي UV - vis spectrophotometer فقد تم بواسطتها تقدير كل من العناصر السابقه بالاضافة الى الالمنيوم بطريقه طيفية جزيئية وقد تطلب ذلك فصل العناصر السابقة عن بعضها حيث تم فصل الحديد الثلاثي بواسطة الداي اثيل ايثر. النحاس والرصاص تم فصلهما بواسطة محلول الدايثايزون حيث ان النحاس الثنائي يكون معقد بنفسجي اللون الذي ينفصل بشكل تام عن الطبقة المائية عند pH : 3 اما الرصاص الثنائي فيكون معقد احمر اللون الذي ينفصل بشكل تام عن الطبقة المائية pH : 8.5 . الالمنيوم تم تقديره لونينا مع كاشف الالومينون الذي يكون معقد احمر عند pH4.25 . من خلال تقدير كمية العناصر انفة الذكر تم تشخيص الاماكن التي يحدث بها الاحتكاك بالاعتماد على دراسة مسبقة (18).لقد وجد ان تركيز الحديد قد ازداد من1.47الى 136.470 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 1.420 الى 155.397 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 ) .Km كما لوحظ ان تركيزا لنحاس قد ازداد من 0.715الى 15.164 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 0.743الى 19.469 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 ).Km كما ان التغير بتركيز الالمنيوم كان من0 الى 8.071 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 0 الى 12.229 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 ).Km ل وقد وجد ان تركيز الرصاص قد ازداد من0.691الى 100.880 ppm في العينة A (التشغيل الاول) بينما تغير تركيزه من 0.895 الى 116ز581 ppm في النموذج B خلال التشغيل من (0 - 3000 )Km.اخيرا فقد لوحظ ان الزيادة بتركيز العناصر يتناسب بشكل طردي مع زيادة مسافات التشغيل. كما ان الاحتكاك بين اجزاء المحرك هو المسئول عن الزيادة بتركيز الحديد والنحاس والالمنيوم بينما الزيادة بتركيز الرصاص قد تكون ناتجة عن رابع اثيلات الرصاص(مظافات الوقود). | Spectrochemical methodswas employed for determination of wear metals (Fe, Cu, Pb and Al) that result from the internal friction between engine's component after using for a different distances in commercial fuchs lubricating oil. The samples were collected from the engine after running for 0 till 3000Km. Definitions of lubricating oils, oil additives, their physical and chemical properties of the lubricating oil and oil analyses were illustrated in chapter one in addition to some literature that concerning the determination of metal content in lubricating oil.The second chapter is concerning with the experimental part which included the kind of oil samples that analyzed in this work. The instruments and material as well as the analytical methods that employed for this task. Result and discussion are presented in chapter three. The wear metal were determined after digestion of the oil sample with HCl solution. FAAS techniques was employed to determined the extracted metal ions (Fe, Cu and Pb) directly, while UV - vis spectrophotometer was employed for determination of the extracted metal ions after separation of Fe+3 with diethyl ether. The violet complex of Cu+2 with dithizone was separated quantitatively at pH=3, while the red complex of lead with dithizone was separated at pH=8.5. finally Al+3 was treated with aluminon reagent at pH=4.25 and determined at 520nm. The concentration of iron were increased from 1.47 to 136.470 ppm in sample A (first run), while the concentration of iron in sample B (second run) were increased from 1.420 to 155.397 ppm during operation from 0 to 3000Km. The concentration of copper were ringed from 0.715 to 15.164 ppm in sample A (first run), while copper concentration in sample B (second run) were ringed from 0.743 to 19.469 ppm during operation from 0 to 3000Km. The concentration of aluminum were ringed from 0 to 8.071 ppm in sample A (first run), while the concentration of aluminum in sample B (second run) were increased from 0 to 12.229 ppm during operation from 0 to 3000Km. The concentration of lead were increased from 0.691 to 100.88 ppm in sample A (first run), while the concentration of lead in sample B (second run) were increased from 0.895 to 116.581 ppm during operation from 0 to 3000Km.The concentration of wear metals were found to increase directly with an increase of operating distance. The friction between engine's components was responsible for the increase of metal concentration especially Fe, Al and Cu. The tetraethyl lead may be responsible for high concentration of lead in the collected used oil samples.

تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة مشتقة من حامض فنيل اسيتك اسيد, ودراسة الفعالية البايولوجية لبعض تلك المركبات == Synthesis and Biological activity of Five and Six Membered Heterocyclic Deterivatives

Author name: سحر بلكت حسين
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسيه وسداسيه غير متجانسة متنوعة ابتداء من هايدرازايد الحامض (فنيل استيل هايدرازايد) والتي حضرت باستعمال حوامضها الكاربوكسيليه المقابله لها.لقد تم تقسيم هذا العمل على اربعة اجزاء : الجزء الاول : - يتضمن هذا الجزء تحضير مركبات الفثالازين - 8,3 - دايون(7) ٬ البريدازين - 6,3 - دايون (6)٬ بايرازول (4و5) ثايودايازول (8) من هايدرازايد الحامض [3]وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط ٬ كما موضح بالمخطط I.الجزء الثاني : - يتضمن هذا الجزء تحضير مركبات اوكسازول(11) وثايزول(12) معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين اثيل فنيل استيت مع كل من اليوريا والثايويوريا حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - فنيل فيناسيل برومايد. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط ٬ كما موضح بالمخطط II.الجزء الثالث : - يتضمن هذا الجزء تحضيرثايوسيميكاربزايد(20)٬ سيميكاربزايد(13)٬ 4,2,1 - ترايازول (15،21)٬ 3,2,1 - اوكسادايزول(18،19،23)٬ ثايوزولين (16)٬ اوكسازولين(22) معوضة النتروجين واوكسابايريدازين - 6 - اون (17) المشتقه من فنيل استيل هايدرازايد [3] ٬ كما موضح بالمخطط II : الجزء الرابع : - يتضمن اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد اربع انواع من البكتيريا, كما موضح في الجدول(1 - 4). | This work involves synthesis of different five and six member heterocyclic rings starting from phenyl acetic acid. This work is divided into four different parts : First part : This part involved the synthesis of phthalazin - 3,8 - dione [7] and pyridazin - 3,6 - dione [6], pyrazole [4,5] and thiadiazole[8] derivative derived from phenyl acetyl hydrazide[3] . as shown in scheme I.Second part : This part involved the synthesis of .oxazole [10]and thiazole[12] derivatives via the reaction of ethyl phenyl acetate with urea and thiourea and cyclization of the resulted products with p - phenyl phenacyl bromide,as shown in scheme II. Third part : This part involved the synthesis of thiosemicarbazide [13], semicarbazide [20], 1,3,4 - Oxadiazole [23,18,19], Thiazolidine [16], N - substituted - ∆4 - Oxazoline [22], Oxapyridazine - 6 - one [17] and 1,2,4 - triazole [15,21], 1,3,4 - thiadiazole [14] derivatives derived from phenyl acetyl hydrazide [3], as shown in scheme III. Fourth part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against four pathogenic strains of bacteria {Pseudomonas aeuroginosa and Staphylococcus aureus}, as shown in table (4 - 1).

تحضير بعض المركبات الحلقية الغير متجانسة المشتقة من حامض الاوكزاليك وتقييم الفعالية البايولوجية لبعضها == Synthesis of some Heterocyclic Compounds derived from oxalic acid and evaluation The Biological activity for some of them

Author name: عبد الله حاتم محمد احمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية خماسية وسداسية وسباعية غير متجانسة متنوعة ابتداء من حامض الاوكزاليك. وقد تم تقسيم هذا العمل الى اربعة اقسام : - القسـم الاول يتضمن هذا القسم تحضير مركبات الفثالازين - 8,3 - دايون٬ البريدازين - 6,3 - دايون٬ البايرازول٬البايرزولون والترايازول من هايدرازيد حامض الاوكزاليك . وللحصول على هذه المركبات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط رقم واحد. القسـم الثاني يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازولين و4,2,1 - ترايازول معوضة النتروجين والثايدايزول والثايزولدين بوساطة التفاعل بين هايدرازيد حامض الاوكزاليك مع فنيل ايزو سيانيد وفنيل ايزوثايو سيانيد حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارافنيل فيناسيل برومايد و2 - نورمالي من هيدروكسيد الصوديوم وحامض الكبريتيك. وللحصول على هذه المركبات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط رقم اثنين . القسـم الثالث يتضمن هذا القسم تحضير مركبات 4,3,1 - اوكسادايزول والاوكسازبين من هايدرازيد حامض الاوكزاليك. وللحصول على هذه المركبات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط رقم ثلاثه.القسـم الرابع يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتيريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايولوجية كما هو عليه في الجدول (3 - 4) . | This work involves synthesis of different five and six membered heterocyclic rings starting from oxalic acid and divided into four different parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below.First part : This part involved the synthesis of pyridazin ,phthalazin, pyrazole ,pyrazolone and triazole derived from oxalic acid hydrazide .Scheme (I).Second part : This part involved the synthesis of thiazolidine,triazole,thiadiazole,and ∆4 - oxazoline derivatives via the cyclization of substituted semicarbazide and substituted thiosemicarbazide with p - phenylphenacyl bromide ,2N NaOH and sulfuric acid respectively. The substituted semicarbazide and substituted thiosemicarbazide were synthesized through the reaction of oxalic acid hydrazide with phenyl isocyanate and phenyl isothiocyanate .(SchemeII).Third part : This part involved the synthesis of 1,3,4 - oxadiazole and oxazepine derivatives from oxalic acid hydrazide. (Scheme III). Fourth part : This part deals with the evaluation of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against two pathogenic strains of bacteria (Escherichia Coli and Staphylococcus aureus), the results revealed that some of these compounds showed measurable activity.

تحضير ودراسة الفعالية البايولوجية لمشتقات جديدة4,2,1 - ترايازول,4,3,1 - اوكسادايازول,4,3,1 - ثايادايازوليدين و4 - اوكزو - ثايازوليدين == Synthesis and Biological activity of New 1,2,4 - Triazole,1,3,4 - Oxadiazole,1,3,4 - Thiadiazolidine and 4 - oxo - thiazolidin derivatives

Author name: نسرين قيس عبود القيسي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع الرسالة تحضير مركبات خماسية الحلقة غير متجانسة من بارا كلوروبنزوك هايدرازايد والذي تم تحضيره من حامض الباراكلورو بنزوك.لقد تم تقسيم هذا العمل الى ثلاث اجزاء : الجزء الاول : يتضمن تحضير ثلاث مركبات ملتحمة جديدة ومركبين جديدين من قواعد شيف مشتقة من3 - مركبتو - 4 - امينو - 5 - (باراكلورو فنل) - 4,2,1 - ترايازول [3] حيث حضر المركب]3[ من باراكلورو بنزوك هايدرازايد[2].2 - امينو - 5 - باراكلوروفنل - 4,3,1 - ثايادايازول]7[ حضرمن حامض البارا كلورو بنزوك. خطوات التفاعل موضحة في المخطط(1)الجزء الثاني : يتضمن تحضير مركبات حلقية خماسية غير متجانسة وهي : اوكسادايازول,ترايازول والثايازوليدين والتي اشتقت من تفاعل المادة الاساس ]2[. وخطوات التفاعل موضحة في المخطط (2)الجزء الثالث : يتضمن قياس الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتريا((G +,((G - ومقارنة هذه النتائج مع المادة الاساس.دلت النتائج المستحصلة بان المركبات ]5a,6,8,10[ اضهرت فعالية وكما موضح في الجدول ]3 - 1[ | The scheme of this work involves synthesis of different five memberd hetrocyclic rings from ρ - chlorobenzoic hydrazide which was synthesized from it's carboxylic acid.This work is divided into three parts : First part : Involved synthesizing three new fused rings and two new Schiff bases derived from the 3 - mercapto - 4 - amino - 5 - (ρ - chlorophenyl) - 1,2,4 - triazole[3], which was synthesized from it 's ρ - chloro benzoic hydrazide [2].2 - Amino - 5 - (ρ - chlorophenyl) - 1,3,4 - thiadiazole[7] was synthesized from the ρ - chloro benzoic acid. The following reaction steps is shown in scheme (I)Second part : Involved synthesizing derivatives of : oxadiazole, triazole and thiazolidinone from the starting material [2] as shown in scheme (II).Third part : Study the antibacterial effect of some of the synthesized compounds and comparing their activities with the starting material. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against two pathogenic strains of bacterial Staphylococcus Aureus (G+) and Escherichia coli (G - ).The result revealed that compounds

تحضير وتشخيص معقدات عناصر انتقاليه لقواعد شيف ونتريدات مشتقه من سايكلوهكسيل امين والديهايد اروماتية == Preparation and characterization of transition metal complexes of schiff base and nitrides derived from cyclohexyl amine and aromatic aldehyde

Author name: رشا عرفي حميد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم في هذا البحث تحضير قاعدة شيف الجديده,بارار - هيدروكسي بينزلدين فنيل امين(BSSC) والتي تمتلك حلقة السايكلوهيكسيل المشبعة وحلقة الفتيل الاروماتيه.تم مفاعلتها مع عدد من ايونات العناصر الانتقاليه,والتي شملت : (V+4 , Cr+3 , Fe+2 , Co+2 , Ni+2 , Cu+2 , Zn+2 , Cd+2 , Hg+2 and Pd+2)تم تشخيص (BSSC) عن طريق اطيافية الاشعة تحت الحمراء (IR - FT) بينما شخصت معقدات القاعدة عن طريق الاطياف الالكترونيه (الاشعة فوق البنفسجية المرئية) والاطياف الاهتزازيه (IR - FT) وكذلك عن طريق تحليل العناصر بتقنيه الامتصاص الذري اللهبي اضافه الى قياسات توصيلية الكهربائية والحساسية المغناطيسية . اظهرت نتائج القياسات كون المعقدات الملونه المحضره تمتلك الصيغ الاتيه : 1 - [M L2 (X) (M)].SX=M=zero S=Zero when M= Vo(II) X=Cl,M=H2O S= Zero when M= Cr(III) X=M=H2O S=2H2O when M=Fe(II)X=NO3 ,M=H2O S=Zero when M= Co(II) X=M=H2O S=Zero when M=Ni(II)X=M=H2O S=Zero when M=Cu(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Zn(II)X=M=Zero S=2Cl.C2H5OH when M= Cd(II) X=M=Zero S= 2Cl.C2H5OH when M= Hg(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Pd(II) كانت نتائج دراسة الاطياف الاهتزازية والالكترونيه وكذلك قياسات التوصيليه الكهربائيه ذات فائدة كبيرة في توضيح الصيغ التركيبية للمعقدات المحضرة, والتي كانت اما ثمانية السطوح او ذات شكل مربع مستوي ( لعنصر2+Pd ) (Vo+2 , Cr+3 , Cu+2 , Co+2 , Ni+2 , Fe+2) او رباعية السطوح العناصر | A new schiff base contaning cyclohexyl moiety and phenyl group i.e. p - hydroxy benzyliden phenyl imine (CSSB), have been prepared, and was reacted with a number of transition metal ions, which include : (V+4 , Cr+3 , Fe+2 , Co+2 , Ni+2 , Cu+2 , Zn+2 , Cd+2 , Hg+2 and Pd+2)CSSB was characterized by it’s FT - IR spectrum, while it’s complexes were characterized by their electronic (uv - vis) spectra and vibrational (FT - IR) spectra, metal analysis (using atomic absorption technique), conductivity and magnetic susciptibility measurments.The new colored complexes show to have the following general formula1 - [M L2 (X) (M)].SX=M=zero S=Zero when M= Vo(II) X=Cl,M=H2O S= Zero when M= Cr(III) X=M=H2O S=2H2O when M=Fe(II)X=NO3 ,M=H2O S=Zero when M= Co(II) X=M=H2O S=Zero when M=Ni(II)X=M=H2O S=Zero when M=Cu(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Zn(II)X=M=Zero S=2Cl.C2H5OH when M= Cd(II) X=M=Zero S= 2Cl.C2H5OH when M= Hg(II) X=M=Zero S=2Cl when M= Pd(II) The vibrational and elucidation electronic spectral studies and conductivity measurment were very useful in the illusidation of the structural formula of the prepared complexes, which were either octahedral (Vo+2 , Cr+3 , Cu+2 , Co+2 , Ni+2 , Fe+2), square planar (for Pd+2) or tetrahedral (for Zn+2 , Cd+2 , Hg+2).

تحضير عدد من مشتقات البريميدينات ودراسة فعاليتها البايلوجية == SYNTHESIS OF SOME PYRIMIDINE DERIVATIVES AND STUDY THEIR ANTIBACTERIAL ACTIVITY

Author name: ايناس عبد الكريم حازم
General topic: Chemistry
Specific topic: Physical Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن هذا البحث تحضير عدد من مركبات (مشتقات البريميدينات) من تفاعل ثايوبريميدين مع مركبات مختلفة منها الهيدرازين المائي ومشتقاته, الامينات, ومع اثيل اسيتو اسيتيت وكانت المركبات المحضرة.1) 6 - methyl - 4 - oxo - 1,2,3,4 - tetrahydro - 2 - thiopyrimidine.2) 2 - hydrazino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.3)6 - methyl - 2 - (3 - methyl - 5 - oxo - 4,5 - dihyro - 1 - H - pyrazol - 1 - yl - pyrimidine - 4 - (H) one.4) 2 - phenylhydrazino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.5) 2 - (2,4) - dinitrophenylhydrazino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.6) 2 - diphenylamine - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.7) 2 - (diphenylamine)amino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one. بالاضافة الى تحضير ثلاث مركبات تعتبر من قواعد شف التي حضرت من تفاعل (pyrimidine derivative) مع الديهايدات حلقية كما في المركبات : 8) 4 - (4 - N,N - dimethylamine benzylidene) - 6 - amino - 1,3 - dimethyl uracil.9) 4(4 - hydroxy benzylidene( - 6 - amino - 1,3 - dimethyl uracil.10)2 - (4 - N,N - dimethylaminobenzylidene)hydrazine - 6 - methyl - pyrimidine - 4 - (3H) one. تم تشخيص المركبات المحضرة بواسطة الطريقة الطيفية (طيف الاشعة تحت الحمراء F.T.IR) وتم قياس درجة الانصهار لهذه المركبات المحضرة. ولبيان الفعالية البايلوجية للمركبات المحضرة اجري اختبار على نوعين من البكتريا وهي1) Staphylococcus aureus.2) Escherichia coli.استخدمت طريقة الانتشار حول القرص على الاطباق وسط الاكار, اجريت عمليات تنمية وتكاثر البكتريا في درجة حرارة معينة واعطت هذه الاختبارات نتائج اولية جيدة ومشجعة للعمل المستقبل | The current study involves the preparation of pyrimidine derivatives from reaction of thiopyrimidine with different compounds of hydrazine hydrate derivatives, amines and with ethylaceto acetate as in compounds : 1) 6 - methyl - 4 - oxo - 1,2,3,4 - tetrahydro - 2 - thiopyrimidine.2) 2 - hydrazino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.3)6 - methyl - 2 - (3 - methyl - 5 - oxo - 4,5 - dihyro - 1 - H - pyrazol - 1 - yl) - pyrimidine - 4 - (H) one.4) 2 - phenylhydrazino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.5) 2 - (2,4) - dinitrophenylhydrazino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.6) 2 - diphenylamine - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.7) 2 - (diphenylamine) amino - 6 - methylpyrimidine - 4 - (3H) one.And preparation of three compounds considered as Schiff bases that were prepared from reaction of pyrimidine derivatives with aromatic aldehydes as in the compounds : 8) 6 - (4 - N,N - dimethylamine benzylidene) - 6 - amino - 1,3 - dimethyl uracil.9) 6 - (4 - hydroxy benzylidene) - 6 - amino - 1,3 - dimethyl uracil.10)2 - (4 - N,N - dimethylaminobenzylidene)hydrazine - 6 - methyl - pyrimidine - 4 - (3H) one. The identification of the prepared compounds was done using spectroscopy (F.T.IR) and melting points for these compounds were determined. Antibacterial activity of the prepared compounds was done by using disc diffusion method on nutrient agar plate using two types of bacteria strains.1) Staphylococcus aureus.2) Escherichia coli. Bacterial growth was carried out at (37oC), some of the prepared compounds show high ability to inhibit the growth of above mentioned bacteria.

تشخيص طيفي لاملاح بعض العناصر الانتقالية في منصهرات الاملاح بدرجة حرارة الغرفة == ULTRAVIOLET VISIBLE INVESTIGATION OF SOME TRANSITION METAL COMPOUNDS IN ROOM TEMPERATURE IONIC LIQUIDS MOLTEN SALTS

Author name: مريم علي سعيد البياتي
Supervisor name: هادي محمد علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Investigation of some transition metal complexes were carried out at room temperature in the new clan of room temperature ionic liquids of choline chloride based composition. The Ultraviolet Visible Spectroscopic spectra of Cr3+, Fe3+, Co2+, Ni2+ and Cu2+indicated a complexes formation between the metal ions and the entities of these types of RTILs solvents namely choline chloride/ urea and choline chloride/ malonic acid which have freezing point at 12oC and 0oC respectively.The complexes in choline chloride/ urea were found to be of Octahedral geometry for Cr3+, Ni2+ and Cu2+, and Tetrahedral geometry for Fe3+, Co2+ metal ions. Their spectra were found to be assigned to normal transition state of corresponding dn configuration in both geometries of Octahedral and Tetrahedral.Substitution of solvent coordinated to these metals by added nitrate ions were observed, suggested a weak bonding between solvent molecules and transition metal cations, although they showed some geometrical coordination of corresponding metal cations. All complexes were found to reach final state of coordination at 72 hours, except Co2+ complexes when they showed instability when they were left at room temperature for 40 days.In choline chloride/ malonic acid the geometrical coordination of Ni2+ and Cu2+ showed tetrahedral geometry rather than octahedral geometry in this RTIL, while the other cations have similar coordination geometry.CFT splitting value (10Dq) have been determined for most of new formed complexes using appropriate dn Orgel and Tanabe - Sugano diagrams, and Jorgenson rule was used to asset the suggestion of the type of ligands coordinated to transition metal cations. The nature of the bonding between the metal ions and the donor ligands were demonstrated through the Jorgenson rule and calculation of Racah parameters B̀ were obtained form appropriate dn Tanabe - Sugano diagrams together with the qualitative assistance of Orgel diagrams.

تصنيع ودراسة اقطاب انتقائية جديدة لتقدير كل من البروميثازين هيدروكلورايد والانديوم الثلاثي == Construction and Study of New Ion Selective Electrodes for the Determination Promethazine Hydrochloride and Indium (III

Author name: زينب واثق احمد
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

تحضير، تشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لبعض مشتقات الحلقات الخماسية والملتحمة غير المتجانسة == SYNTHESIS, CHARACTERIZATION AND EVALUATION OF BIOLOGICAL ACTIVITY FOR SOME FIVE MEMBERED AND FUSED HETEROCYCLIC DERIVATIVES

Author name: مصطفى محمد عبد الرسول
Supervisor name: علاء حسين جواد | جواد كاظم شنين
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: في هذه الدراسة تم تحضير وتشخيص مشتقات لمركبات غير متجانسة تحتوي على حلقات خماسية وملتحمة وتتضمن الحلقات 4,2,1 - ترايازول , 4,3,1 - ثايادايازول وترايازولو [b - 4,3] ثايادايازين بخطوات غلق متعددة. فقد تم تحضير المركب [A1] عن طريق تفاعل غلق حلقي بين الهيدرازين وثنائي كبريتيد الكاربون. وتم مفاعلة المركب [A1] مع كلورو خلات الاثيل بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي ليعطي الاستر [A2]. وتم الحصول على هيدرازايد الحامض الكاربوكسيلي[A3] عندما تم مفاعلة المركب [A2] مع الهيدرازين. وتكون الملح [A4] عندما تم مفاعلة المركب [A3] مع ثنائي كبريتيد الكاربون في وسط قاعدي كحولي. المركب [A4] تم غلقه بوساطة الهيدرازين ليتكون المركب [A5]الخطوة الاخيرة تضمنت غلق اخر عن طريق استخدام المادة بارا - بروموفيناسيل برومايد لغلق المركب [A5] وتكوين المركب [A6].المركبات [B3], [B4], [C3] و[C4] تم تحضيرها بطرق مشابهة لتلك التي استخدمت لتحضير المركب [A5] والمركب [A6] مع استخذام اثيل مالونات ومثيل بنزوات كمواد اساسية بدلا من المركب [A2].وكذلك تضمنت الدراسة اجراء دراسة الفعالية البيولوجية للمركبات[C4] [C3], [B4], [B3], [A6], و[A5] حيث تم اختبار هذه المركبات كمضادات حيوية على اربعة انواع من البكتريا اثنان منها كانت موجبة الصبغة (gram positive) (Staphylococcus Aureus , Enterococcus faecalis واثنان سالبة الصبغة ( gram negative) (Escherichia Coli , and Klepsiala pneumonia) ونوع واحد من الفطريات ( Candida albicans) .وبينت النتائج ان للمركبات المحضرة فعالية بايولوجية عالية عند المقارنة مع تاثير مضادات حيوية معروفة على هذه الانواع من البكتريا والفطريات. | In this study, some of five membered and fused heterocyclic derivatives containing 1,2,4 - Triazole, 1,3,4 - Thiadiazole and triazolo [3,4 - b] thiadiazine were synthesized by several cyclization steps. 2, 5 - dimercapto - 1, 3, 4 - thiadiazole [A1] was obtained by the reaction of hydrazine hydrate with carbon disulfide. Compound [A1] was reacted with Ethyl chloro acetate in presence of alkali ethanol to give 2, 5 - bis (thioethylacetate 2, 2', diyl)1,3,4 thiadiazole [A2]. 2, 5 - bis (thioacetiohydrazide - 2 - yl) - 1, 3, 4 - thiadiazole [A3] was obtained from the reaction of compound [A2] with hydrazine hydrate. bis - potassium dithiocarbazinate [A4] was obtained by reacting of compound [A3] with CS2 in alkali ethanol. 2,5 - bis(4 - amino - 3 - thiol - 5 - thiomethyl - 1,2,4 triazole - 5,5'yl) - 1,3,4 - thiadizole [A5] was obtained by the cyclization reaction of compound [A4] with hydrazine hydrate. The last step in this study involved preparation of 2,5 - bis((6 - (4 - bromophenyl) - 7H - [1,2,4]triazolo[3,4 - b][1,3,4]thiadiazin - 3 - yl - thiomethyl) - 1,3,4 - thiadiazole [A6] by the cyclization reaction of compound [A5] with p - Bromo phenacylbromide. Compounds 5, 5' - methylene bis - (4 - amino - 4H - 1,2,4 - triazole - 3 - thiol) [B3], bis (6 - (4 - bromophenyl) - 7H - [1,2,4]triazolo[3,4 b][1,3,4]thiadiazin - 3 - yl)methane [B4], 4[amino] - 5 - phenyl - 4H - 1, 2, 4 - triazole - 3 - thiol [C3] and 6 - ( 4 - bromophenyl ) - 3 - phenyl - 7H - [1,2,4] triazolo[3,4 - b] [1,3,4] thiadiazine [C4] were synthesized by the same chemical reactions as these were used in the synthesis of compounds [A5] and [A6] using Ethyl Maolnate and Methyl Benzoate as starting materials instead of compound [A2]. The biological activity of compounds [A5], [A6], [B3], [B4], [C3] and [C4] were studied against four types of bacteria, (two of them were gram negative (Escherichia Coli and Klepsiala pneomonia), the others were gram positive (Staphylococcus Aureus and Enterococcus Faecalis). The fungus Candida Albicans was used in the antifungal study.The results showed that most of these compounds have a high biological activity as antibacterial and antifungal agent against these types of microorganisms in comparison with the standard antibiotics and antifungal (Ceftriaxone, Amoxicillin and Fluconazole) as references.

دراسة ازالة بعض المركبات الفينولية والحوامض العضوية من محاليلها المائية على سطح البوليمر ثلاثي ايثانول امين كليسيرايل ماليت == REMOVABLE STUDY OF SOME PHENOLS AND ACIDS COMPOUNDS FROM AQUEOUS SOLUTIONS BY (TRIETHANOLAMINE - GLYCERYLMALEATE) POLYMER SURFACE

Author name: محمد حسين علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Triethanolamine - glycerylmaleate polymer was prepared, and identified by FTIR spectroscopy then swelling tests were performed for this polymer in different solvents.The adsorption processes of the some phenols and acids compounds : ph, na, nal, B, AB and DAB in aqueous solutions on the surface of this polymer were investigated by the use of UV - visible spectrophotometer and also studied at different : temperatures, ionic strength, and pH.The results revealed that the adsorption for compound at temperature of 25 °C took : S - mode for all compounds according to Giles classification.1 - At temperature of 25 C the adsorbate amount arrange to the following order : ph < nal < na < B < AB < DAB2 - The adsorption for ph, na, nal, and B take the following order for ionic strength 0.1M NaCl > 0.0M NaCl >0.2M NaCl But for AB, and DAB take 0.0M NaCl > 0.1M NaCl >0.2M NaCl3 - Generally it was noticed that adsorption quantities is proportionally correlated with the pH studies.4 - The ΔH values for all adsorbate compounds were negative, while ΔS values were negative for all compounds except for ph and B.5 - In comparison with zeolite (5A) the prepared polymer posse’s higher ability to adsorb than zeolite especially for AB and DAB compounds.

تحضير ودراسة خواص مركبات بلورية سائلة كاطوار ثابـتـة في كروماتوغرافيا الغاز == Preparation and Characterization Of Liquid Crystalline Compounds as Stationary Phases in Gas Chromatography

Author name: مارتن جورج شليمون
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الاطروحة تحضير المركبات البلورية السائلة 4،4/ - بس - (4 - بروبوكسي بنزيليدين امينو)باي فنيل (2b) ، و2،5 - بس - [4 - (4/ بروبوكسي بنزيليدين امينو)فنيل] 1،3،4 اوكسادايازول (1f). تم تشخيص المركبات المحضرة، نوعيا باستخدام الطرائق الطيفية والمتمثلة بطيف الاشعة تحت الحمراء FTIR ، طيف الرنين النووي المغناطيسي1HNMR ، وباستخدام تحليل العناصر لكل من الكاربون، الهيدروجين والنيتروجين. كذلك تم دراسة الخواص البلورية السائلة للمركبات المحضرة باستخدام مسعر المسح التفاضلي ومجهر الضوء المستقطب المزود بمنصة تسخين، ولقد لوحظ ان هذه المركبات لها مدى ميزومورفي واسع مما يعطيها اهمية في استخدامها كاطوار ثابته في كروماتوغرافيا الغاز.لقد تم استخدم المركبين 2b و1f كاطوار ثابته بتحميلها على الساند الصلب كروموسورب وبنسب تحميل مختلفة (1%، 3%، 20%). تم تعبئة الاطوار الثابته في اعمده فولاذية، واستخدمت في فصل الهيدروكاربونات الاروماتية ( النفثالين، اسينافثين، اسينافثيلين، فينانثرين،انثراسين، والبايرين)، الكحولات (ميثانول، ايثانول، 2 - بروبانول، و1 - بروبانول)، وكذلك الايزومرات (اورثو، ميتا، بارا - زايلين). تم دراسة الخواص الكروماتوغرافيه للاعمدة المحضرة في درجات حرارة مختلفة، حيث استخدمت المديات (140 - 320) درجه مئوية للمركب 2b و(170 - 280) درجه مئوية للمركب 1f. تم اختبار ظروف الفصل للاعمده وذلك من خلال حساب عدد الصفائح المؤثرة في العامود ومعامل الفصل، ولقد لوحظ حدوث ظاهرة الطبخ الحراري بالنسبة للطور الثابت 2b مما سبب انخفاض في درجة الانتقال الحراري من الطور الصلب الى النيماتي، لذلك تم فصل الكحولات عند درجة الحرارة 180 درجه مئوية خلال العامود 20% 2b، وعند درجة الحرارة 240 درجه مئوية تم فصل الهيدروكاربونات الاروماتية في العامودين 1% و3% 2b. اما بالنسبة الى العامود 1f فقد تم الحصول على افضل فصل للهيدروكاربونات الاروماتية عند درجة الحرارة 220 درجه مئوية. كذلك تم حساب حجم الاحتجاز النوعي لكل من المواد المراد فصلها وفي كلا العامودين، وذلك لدراسة الخصائص الديناميكية الحرارية لهذه المواد في المركبات البلورية السائلة المحضرة كاطوار ثابته. لقد تم رسم اللوغاريتم الطبيعي لهذه الدالة مع مقلوب درجة الحرارة، وذلك لحساب الانثالبي (ΔH) والانتروبي (ΔS) لهذه المواد. تم ايضا حساب طاقة كبس الحرة (ΔG)، وقد لوحظ ان جميع القيم كانت سالبة مما يدل على ان عملية اذابة المحاليل في المركبات البلورية السائلة المستخدمة كاطوار ثابتة تحدث بصورة تلقائية.في هذه الدراسة تم حساب معامل الفعالية للمحاليل المراد فصلها وتحت ظروف التخفيف المتناهي، وكانت هذه القيم اصغر من واحد، مما يدل على ان هذه المحاليل تنحرف سلبيا عن سلوك المحاليل التي تعتبر كمحاليل مثالية. | This work involves the preparation of two liquid crystalline compounds, 4,4´ - bis - (4 - propoxybenzylidene amino)biphenyl (2b), and 2,5 - bis - [4 - (4´ - propoxybenzylideneamino)phenyl]1,3,4 - oxadiazole (1f). The prepared compounds were characterized qualitatively by using FTIR, 1HNMR, and elemental analysis (EA). The liquid crystalline properties of the synthesized compounds were verified using hot - stage polarizing microscope and differential scanning calorimetry (DSC). The prepared liquid crystal compounds have a wide mesophase range that gives useful properties to these compounds as stationary phases in Gas Chromatography (GC). Compounds (2b) and (1f) were prepared to be used as stationary phases by loading them separately on chromosorb W/HP 100 - 120 mesh size, as solid support with different loading ratios (1%, 3%, and 20%). The prepared stationary phases were packed through the stainless steal columns, and tested for separation of poly aromatic hydrocarbons PAHs (naphthalene, acenaphthene, acenaphthylene, phenanthrene, anthracene, and pyrene), alcohols (methanol, ethanol, 2 - propanol, and 1 - propanol), and positional isomers (o, m, and p - xylene).A chromatographic study of the interaction and elution characteristics of the studied analytes through the prepared columns was carried out at different column temperatures of, 140 - 320 ºC for 4,4´ - bis - (4 - propoxybenzylideneamino)biphenyl (2b) and 170 - 280 ºC for 2,5 - bis - [4 - (4´ - propoxybenzylideneamino) phenyl]1,3,4 - oxadiazole (1f). The best chromatographic conditions, efficiency, and selectivity of the columns for separation of PAHs, alcohols, and positional isomers were characterized by measuring the effective plate number of column (Neff.), resolution (Rs), and separation factor (α). It was found that the supercooling phenomenon has occurred with 2b column, which made a decrease in solid - nematic transition temperature. The best separation of alcohols was obtained at 180 ºC through 20% 2b column. PAHs could be separated through 3% and 1% 2b column at 240 ºC. The best chromatographic performance for separation of PAHs using 1f column was achieved at 220 ºC. This was related to the fact that the higher order of this liquid crystal occurred at these temperatures, which made the analytes interact more with the stationary phase. Specific retention volumes (Vg°) were calculated to study the thermodynamic behaviors of the analytes (solutes) on the liquid crystal stationary phases LCSPs (solution). From the plots of ln Vg° (mL.g - 1) versus 1/T (K - 1), the enthalpy (ΔH) and entropy (ΔS) of the solutions were measured. Gibbs free energy (ΔG) of the separated analytes at different temperatures was calculated. These values showed that the dissolution of the analytes on LCSPs were spontaneous. The study also included measurements of the activity coefficients at infinite dilution (γ∞). These values were < 1, which indicates a negative deviation of the solutions from ideality.

تحضير قطب سائل مستند على اساس معقد دواء الاميلورايد في صفيحة غشاء البولي فاينايل كلورايد == Preparation of liquid electrode based on Amiloride drug complex in PVC matrix membrane

Author name: مها عبد اللطيف يحيى
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Amiloride hydrochloride ion - selective electrodes were constructed in polymeric membrane by using PVC and based on the use of active ion - pair (Amiloride - phosphotungstate) and the other ion pair (Amiloride - tetraphenylborate) with the following plasticizers : Di - butyl phthalate (DBPH), Di - octylphthalate (DOP) and Tri - butyl phosphate (TBP). The properties of these electrodes were studied, including : slope, correlation coefficient, concentration range, detection limit and life time.These electrodes (A, B and C) based on the ion pair (Amiloride - phosphotungstate) and (D, E and F) based on the ion pair (Amiloride - tetraphenylborate) and the plasticizers used DBPH, DOP and TBP respectively they gave approximately the same linear concentration range from (1x10 - 5 to 1x10 - 2) M. The slopes are (54.198, 52.759, 50.91, 49.007, 48.508 and 48.501) mV/decade, and the limit of detection (6×10 - 7, 1.5×10 - 6, 7×10 - 6 , 1.75×10 - 5, 7×10 - 6 and 1.5×10 - 5)M, with the response time (10, 30,10, 12, 10 and 35) Sec. and the lifetime were about (45, 35, 30, 21, 15 and 10) days respectively. The working pH range found to be (1.9 - 7.8) for the concentration of Amiloride solution 1×10 - 3 M by using electrode A (Amilo - PT+DBPH). Also the interferences were studied via selectivity against monovalent, divalent, trivalent ions and interference of the other type of diuretic drugs Hydrochlorothiazide. The separated solution method and fixed interfering mixed method were used to determine the selectivity coefficient Kpot A,B.Electrode A (Amilo - PT+DBPH) was used to determine Amiloride in the pharmaceutical samples of Amiloride Maduratic tablets and Saluretic tablets. The analytical methods results showed to be simple, rapid and with a good accuracy by comparing it with UV - spectrophotometric method using F - test.

المتغيرات الكيموحيوية المرافقة للحصى الكلوية من نوع الاوكزالات واليوريت == Biochemical Variations associated with Oxalate and Urate kidney stones

Author name: لینا نوزاد امین
General topic: Chemistry
Specific topic: Clinical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The current study has been done to detect the physiological and environmental factors that influence the kidney stones formation (calcium oxalate stones and uric acid stones).Biochemical tests in sera and 24 hrs. urine include calcium, phosphorus, potassium, sodium, magnesium, citrate, oxalate, urea, creatinine, glucose, cholesterol, pH and total urine volume were measured in evaluation of nephrolithasis.Samples of (67) patients (45 males and 22 females) were taken and random samples of (20) people were taken and considered as control group.The purpose of it was to determine the important of some variables that influence inhibitory activity in urine.Result for patients of calcium oxalate stone showed that there were a significant difference in 24 hrs. urine calcium, magnesium, citrate, sodium, potassium, PH and urine volume. And results for patients of uric acid stone showed that there were a significant difference in 24 hrs. urine magnesium, uric acid, citrate, sodium, potassium, PH and urine volume.Results for serum calcium oxalate stone patients showed that there were a significant difference in calcium, magnesium and uric acid. And results for patients of uric acid stones showed that there were a significant difference in uric acid.Results also showed that males were more affected than females with a ratio of (2.1 : 1) and the age group (31 - 45) and (46 - 60) were the most affected. The study of risk factors of nephrolithiasis showed the presence of correlation between the disease and several factors. PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com Family history of stones was frequently reported in patients with a ratio reached to (65.67%).The ratio of patients how consume high animal protein (red meat) was much more than other patients and reached to (55.22%) and the majority of them were males in (35.82%) percent. One of the other factors that influence the incidences of nephrolithasis is ccupation, therefore males with hard work showed a ratio reached to (52.23%).

تحضير ودراسة معقدات البلاديوم (II) والنحاس (II) مع مزيج من الليكندات == SYNTHESIS AND STUDY OF MIXED LIGAND COMLEXES OF PALLADIUM (II) AND COPPER (II)

Author name: همسة ثامر صادق عبود الرفقاني
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم من خلال هذه الرسالة استعراض موجز لكيمياء البلاديوم والنحاس ,مع التاكيد على حالة الاكسدة(2+)لكل منهما , كذلك الخواص الفريدة والصيغ التركيبية لهما , ذلك الى جانب استعراض اسس وصيغ النواحي التاصرية والتركيب والاشكال الفراغية عند تكوين المعقدات.تم مناقشة الكيمياء التركيبية والتاصرية المتعلقة باستخدام(Dithiooxamide) كاليكاند في تحضير المعقدات الفلزية وعلاقة ذلك بالمشاكل والاسئلة التي تتولد من العمل الحالي . جرى وصف طرق تحضير معقد البلاديوم الثنائي مع (dithiarine) بنسبة1 : 1 (فلز : ليكاند) ولمعقد النحاس الثنائي مع (dithiarine) بنسبة 2 : 1 (فلز : ليكاند) اضافة لوصف طرق تحضير معقداتهما المحتوية على مزيج من ليكندين بمفاعلة المعقدات والناتجة مع اليكندات الهجينة dithiooxamide, 2,2/ - dipyridyl, AsPh3, PPh3 , NPh3. تم الوصف باستخدام طرق تحليل الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية - المرئية الطيفية وقياسات الحساسية المغناطيسية والتوصيلية الكهربائية وتحليل الفلز (باستخدام تقنية الامتصاص الذري) لتشخيص المعقدات المحضرة وتم مناقشة التركيب على اساسها والمقارنة مع نتائج الدراسات الاخرى ظهر ان معقدات البلاديوم الثنائي ذات شكل مربع مستوي بينما كانت معقدات النحاس الثنائي ذات شكل ثماني السطوح المشوه. | The chemistry of Palladuim and Copper is briefly reviewed, with emphasis on their +2 oxidation state, unique properties and structures of their complexes, beside the basic aspects of bonding, structure and geometrical aspected of metal complexation. The structure and bonding chemistry relevant to the use of dithiooxamide in metal complex synthysis is discussed and related to the questions posed in this work. The preparation of 1 : 1 for Palladuim (II) and 1 : 2 for Copper (II) to dithiarine complexes is described , as well as the preparation of mixed ligand complexes by further reaction with NPh3 , PPh3, AsPh3, 2,2/ - dipyridyl and dithiooxamide. The use of FTIR, UV - Vis spectroscopy, magnetic susceptibility and conductivity measurements and metal analysis for the prepared complexes are described and their structure implications are discussed and compared with results from other studies. The Pd (II) complexes are sequar planar geometry, but Cu (II) complexes show to have octahedral geometry.

تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير متجانسة مشتقة من بعض الامينات غير المتجانسة وتقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds Derived from Some Heterocyclic Amines and Evaluating of Biological Activity of Some Compounds

Author name: احمد ثامر سالم
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | سوسن حارث شوكت
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تحضير مركبات الثايوروليدينون, اميديزوليدينون واوكسازبين دايون من تفاعل قواعد شف مع كل من حامض الثايو خليك , الكلايسين وحامض الماليك اللامائي على التوالي2 - تحضير 1 - فنيل - 3 - هتر - 2 - يل يوريا وتايويوريا من تفاعل الهترو امين مع فنيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايو سيانات على التوالي3 - تحضير1,3 - اوكسازوليدين - 4 - ون (7) و3 - فنيل - 2,3 - داي هيدرو ثايازول - 2 - يل هترو امين(8) و1,3 - اوكسازوليدين - 4 - اون من تفاعل مشتقات اليوريا والثايو يوريا (5.6) مع اثل كلورواسيتات وبارا فنيل يناسيل برومايد على التوالي.4 - تحضير 2 - كلورو هترو - 2 - يل اسيت امايد(10) من تفاعل الامين مع كلورو اسيتايل كلورايد.5 - تحضير اوكسازول - 2,5 - ثنائي الامين (11) ثايازول - 2,5 - ثنائي الامين (12) وثايوسمسكاربازايد (13) واست ازايد من(14) من تفاعل المركب (10) مع اليوريا والثايويوريا والثايوسمسكاربازايد والصوديوم ازايد على التوالي .6 - تحضير كارباما داثايونات (15) هترو - 2 - امينو استيلين (16) ومشتقات الفورم امايد (17) من تفاعل الامين مع كل من CS2 وبوبارجيل برومايد وحامض الفورميك على التوالي.7 - تحضير هيدرازينو فورم امايد من تفعل المركب (17 ) مع الفيل هيدرازين8 - تحضير ثنائي الثايولين من تفاعل الكارباماثايونات مع البارا فنيل فيناسيل برومايد.9 - تم تشخيص هذه المركبات بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والنين النووي المغناطيسي10 - تم تقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات المحضرة | 1 - preparation of thiazolidene - 4 - none (2) , imidazolidine - 4 - ones (3) , and oxazepine - 4,7 - diones (4) from schiff bases (1) by reaction with 2 - mercaptoacetic acid ,glycine and malic anhydride respectively .2 - preparation of 1 - phenyl - 3 - hetero - 2 - yl urea and thiourea from reaction of hetero amines with phenylisocyanate and phenylisothiocyanate respectively .3 - preparation of 1,3 - oxazolidine - 4 - one (7) ,3 - phenyl - 2,3 - dihydrothiazol - 2 - yl hetero amines (8) and 1,3 - oxazolidine - 4 - one (9) from the reaction of urea or thiourea derivatives (5,6) with ethylchloroacetate ,p - phenylphenacyl bromide respectively.4 - Preparation of 2 - chloro N - (hetero - 2 - yl)acetamide (10) from reaction of heterocyclic amines with α - chloroacetyl chloride .5 - Preparation of oxazole - 2,5 - diamines(11) Thiazole - 2,5 - diamine (12) , thiosemicarbazide (13) ,and acetazide derivatives (14) from the reaction of compound (10) with urea ,thiourea ,thiosemicarbazide and sodium azide respectively.6 - Preparation of carbamadithionate (15) ,hetero - 2 - aminoacetylene derivatives , and formide derivatives from the reaction of hetero amines with CS2 ,propargyl bromide and formic acid respectively .7 - Preparation of hydrazinoformamide (18) from reaction of heteroformamide (17) with phenyl hydrazine .8 - Preparation of dithiolene (19) by the reaction of carbamadithionate (15) with p - phenyl phenacyl bromide .9 - All prepared compounds are elucidated by some spectroscopic methods (FTIR,H NMR ,C13 NMR).10 - The biological activity of some prepared compounds are evaluated All reactions are shown in the following schemes

تحضير مشتقات ترايازول? ثايادايازين ? بايرازول? اوكسازولين? اوكسادايازول? اوكسازول? وثايزول ودراسة الفعالية البايولوجية لبعضها == Synthesis of Triazole, Thiadiazine, Pyrazole, Oxazoline, Oxadiazole, Oxazole, and Thiazole Derivatives and study The Biological activity for some of them

Author name: رشا محمد فوزي عبد الرحمن
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث في هذه الرسالة تحضير مركبات حلقية خماسية وسداسية غير متجانسة متنوعة ابتداء من باراهيدروكسي مثيل بنزوايت وازونيكوتينك اسيد هيدرازايد. وقد تم تقسيم هذا العمل الى سبعة اقسام : - القسـم الاول يتضمن هذا القسم تحضير مركبات حلقية غير متجانسة مندمجة الحلقة مشتقة من الغلق الحلقي لمجموعتي( - SH, - NH2) لمركبات 3 - ميركابتو - 4 - امينو - 5 - ( اريل ) - 4,2,1 - ترايازول باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد . ان مشتقات الترايازول المستعملة في هذا القسم حضرت من تفاعل هايدرازيدات الحامض المذكورة انفا مع ثنائي كبريتيد الكاربون . وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الثاني يتضمن هذا القسم تحضير مركبات بايرازول والبايرزولون المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع( الاستيل اسيتون , الاسيتو اثيل اسيتيت) . وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الثالث يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازولين و4,2,1 - ترايازول معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين هايدرازيدات الحامض مع فنيل ايزو سيانيد حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد و2 - نورمالي من هيدروكسيد الصوديوم. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الرابع يتضمن هذا القسم تحضير مركبات 4,3,1 - اوكساديازول المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع ثنائي كبريتيد الكاربون. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم الخامس يتضمن هذا القسم تحضير مركبات قواعد شيف المشتقة من تفاعل مجموعة ( - NH - NH2) للمواد الابتدائية المذكورة انفا مع الديهايدات مختلفة. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم السادس يتضمن هذا القسم تحضير مركبات اوكسازول وثايزول معوضة النتروجين بوساطة التفاعل بين باراهيدروكسي مثيل بنزوايت مع كل من اليوريا والثايويوريا حيث تتم عملية الغلق الحلقي للنواتج الحاصلة باستعمال بارا - برومو فيناسيل برومايد. وللحصول على هذه المشتقات اتبعت الخطوات الموضحة في المخطط النهائي . القسـم السابع يتضمن هذا القسم اختبار الفعالية البايولوجية لبعض المركبات المحضرة ضد نوعين من البكتيريا وقد دلت النتائج المستحصلة بان بعض المركبات اظهرت فعالية بايولوجية عالية كما هو عليه في الجدول (3 - 12) . | The scheme of this work involves synthesis of different five and six membered heterocyclic rings starting from isonicotinic acid hydrazide and p - hydroxy methylbenzoate .This work is divided into seven different parts and the reaction steps for part are summarized in the comprehensive scheme.First part : This part involved the synthesis of fused thiadiazine ring derived from the cyclization of ( - NH2 and - SH) of the 3 - mercapto - 4 - amino - 5 - aryl - 1,2,4 - triazole by treatment with p - bromophenacyl bromide. The triazole derivatives were synthesized by treating the previous acid hydrazides with carbon disulfide. Scheme.Second part : This part involves the synthesis of pyrazole and pyrazolone derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with acetylaceton, ethylacetoactate. Scheme.Third part : This part involves the synthesis of ∆4 - oxazoline and triazole derivatives via the reaction of the acid hydrazides with phenyl isocyanates and cyclization of the resulted products with p - bromophenacyl bromide and with 2N NaOH. Scheme.Fourth part : This part involves the synthesis of oxadiazole derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with carbon disulfide. Scheme.Five part : This part involved the synthesis of Schiff base derivatives from the reaction of ( - NH - NH2) group of the starting materials with different aldehydes. Scheme.Six part : This part involved the synthesis of oxazole and thiazole derivatives via the reaction of p - hydroxy methylbenzoate with urea and thiourea and cyclization of the resulted products with p - bromophenacyl bromide. Scheme.Seven part : This part deals with the study of antibacterial activities of some of the synthesized compounds and comparing these activities with that of the starting materials. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against three pathogenic strains of bacteria (Escherichia Coli and staphylococcus aureus), the results revealed that some of these compounds showed measurable activity

دراسة ضوئية اشعاعية مع دراسة الحركيات لتفكك معقدات ثلاثي (الكيل زانثيتو) كروم (III) في مذيب ثنائي مثيل سلفوكسايد == Photochemical Radiation and Kinetics Studies of Tris (Alkylxanthato) Chromium (III) Complexes in DMSO Solvent

Author name: اخلاص عبد الخضر سلمان
Supervisor name: شهباز احمد مكي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير معقدات الكروم الثلاثي ثنائية السن والمشتقة من متصلات حاوية على الكبريت. وهذه المعقدات هي : 1 - ثلاثي (مثيل زانثيتو) كروم (III) Cr(mex)3 2 - ثلاثي (اثيل زانثيتو) كروم(III) Cr(etx)3 3 - ثلاثي (ايزوبروبيل زانثيتو) كروم(III) Cr(prx)34 - ثلاثي (بيوتيل زانثيتو) كروم(III) Cr(bux)3 5 - ثلاثي (هكسيل زانثيتو) كروم (III) Cr(hex)3 تم تشخيص هذه المعقدات من خلال مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FTIR) والاشعة فوق البنفسجية والمرئية (UV.Vis) بالاضافة الى قياس بعض الخصائص الفيزيائية كدرجة الانصهار والحساسية المغناطيسية. تم دراسة النفكك الضوئي لهذه المعقدات في مذيب ثنائي مثيل سلفوكسايد بعد التشعيع بواسطة ضوء احادي ذات طول موجي 311±1 في درجة حرارة الغرفة . وجد ان ثابت التفكك الضوئي لهذه المعقدات تتبع ميكانيكية الدرجة الاولى لذلك فان هذه الثوابت تعتمد على تركيز المعقد فقط.تم قياس ثابت السرعة النوعية باستعمال النقصان في قراءة الامتصاصية عند ذلك الطول الموجي بعد تشعيع المعقدات المحضرة. وجد ان سرعة ثابت التفكك(Kd) يعتمد بوضوح على عدد مجاميع الالكيل في تلك المعقدات . لوحظ ان سرعة تفكك المعقدات تزداد كلما قلت مجاميع الالكيل في المعقدات مثال على ذلك فان Kd لمعقد ثلاثي (مثيل زانثيتو) كروم (III) يساوي (s - 1 - 510× 8.700 ) مقارنة بـ s - 1) - 510× 2.170 ( لمعقد ثلاثي (هكسيل زانثيتو) كروم (III). التغيير في قيمة الامتصاصية بعد تشعيع هذه المعقدات استعملت لدراسة ميكانيكية تفاعلات التفكك الضوئي . لقد اظهرت النتائج ان تشعيع هذه المعقدات هي الخطوة البطيئة الاولى .يتبع هذه الخطوة مباشرة كسر الاصرة Cr - S ( حيث يتجزا معقد الزانثيت الثلاثي) وتفاعلات الجذور الحرة السريعة . وبناءا عليه فقد تم حساب السرعة النسبية لتفكك هذه المعقدات. تم تعيين ناتج الكم لتفاعل التجزئة الضوئية للمعقدات الخمسة اعلاه وكانت تتراوح بين (7.76210 - 3 - 1.92510 - 3) . ومن خلال قيم ناتج الكم للمعقدات الخمسة اعلاه فان هذه القيم للمعقدات المذكورة اعلاه اخذت الترتيب التالي : (C6H13OCS2)3CrIII < (C4H9OCS2)3CrIII < (C3H7OCS2)3CrIII < (C2H5OCS2)3CrIII < (CH3OCS2)3CrIII | Chromium (III) complexes were prepared from sulphur containing ligands; Potassium alkyl xanthate, (PAX), these complexes were : 1 - Tris (methylxanthato) chromium (III) complex Cr(mex)3.2 - Tris (ethylxanthato) chromium (III) complex Cr(etx)3..3 - Tris (isopropylxanthato) chromium (III) complex Cr(prx)3.4 - Tris (butylxanthato) chromium (III) complex Cr(bux)3.5 - Tris (hexylxanthato) chromium (III) complex Cr(hex)3. The prepared complexes were characterized by FTIR and UV - Vis spectrophotometeric techniques; in addition some physical properties such, as melting point and magnetic susceptibility were measured.The photodecomposition reactions of the complexes under investigation in DMSO solvent were studied after irradiation by monochromatic light of l=311±1nm at room temperature. The photodecomposition constants for the above complexes were found to follow the first order reaction mechanism and consequently dependent only on the concentration of the complex. The specific rate constants (Kd) were measured employing the decrease in the absorbance readings at that wavelength after irradiation of the complexes. This study has also shown that the photodecomposition rate constants depend clearly on the number of alkyl group in the complexes. A large rate constant was observed as the number of alkyl group decrease. The Kd for Cr(mex)3 has a value of (8.700 × 10 - 5 s - 1 )compared to ( 2.170 × 10 - 5 s - 1) for Cr(hex)3 The variation in absorbance after irradiation of the complexes was employed to study the reaction kinetics for the photodecomposition reaction. The results showed that the first excitation step of the complexes were the slowest among other photodecomposition reactions. This followed immediately by the breakage of Cr - S bond of the tris(alkylxanthato)chromium(III) complexes and other fast radical reactions. Based on the above results, the relative photodecomposition reactivity ratio were calculated for all tris(alkylxanthato)chromium(III) complexes. The quantum yield of the photodecomposition reactions of the five complexes were also calculated and it was found to be in the range (1.925 × 10 - 3 - 7.762 × 10 - 3) from tris(hexylxanthato)chromium(III) complex to tris(metylxanthato)chromium(III) complex. The quantum yield values were ranked in the following order : (C6H13OCS2)3CrIII < (C4H9OCS2)3CrIII < (C3H7OCS2)3CrIII < (C2H5OCS2)3CrIII < (CH3OCS2)3CrIII

تحضير بعض المركبات العضوية الحاوية على ذرات غير متجانسة ودراسة كفاءتها على تثبيط تاكل الحديد الصلب في الاوساط الحامضية == Preparation of some Organic Compounds contain Hetero - atoms as Corrosion Inhibiters for Mild Steel in Acidic Media

Author name: بان امين عبد الجبار
Supervisor name: مهدي صالح شهاب
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: هذا العمل يتضمن تحضير بعض المركبات العضوية الحاوية على ذرات غير متجانسة ابتداء من المركب 2 - بنزلدين هايدرازين كاربون ثايو امايد]1 [و انتهاء بالمركب 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) - N - (1 - فنيل اثيليدين ) - 1, 4,3 - ثاياديازول - 2 - امين [21] كما موضح في ما يلي : - المجموعة الاولى من هذه المركبات العضوية تم تحضيرها بخطوة واحدة من خلال تفاعل التكثيف بين مجموعة الكاربونيل للالديهايدات او الكيتون ومجموعة الامين للثايوسيمي كاربازايد حتى تنتج المركبات التالية : ]1[ - 2 - بنزلدين هايدرازين كاربوثايوامايد.]2[ - 2 - (4 - نايتروبنزلدين) هايدرازين كاربوثايوامايد.]3[ - 2 - (4 - (داي مثيل امينو) بنزلدين ) هايدرازين كاربوثايوامايد.]4[ - 2 - (3 - نايتروبنزلدين) هايدرازين كاربوثايوامايد.]5[ - 2 - (1 - فنيل اثيليدين) هايدرازين كاربوثايوامايد. - المجموعة الثانية من هذه المركبات العضوية تم تحضيرها من خلال تفاعل 5 - امينو - 2 - ثايول - 1, 3, 4 - ثاياديازول بخطوتين : i) تفاعل تكثيف بين مجموعة الكاربونيل للالديهايدات او الكيتون ومجموعة الامين .ii) تفاعل الكلة بين (بنزيل كلورايد او 1, 2 - داي كلورو ايثان ) ومجموعة الثايول لتكوين المركبات التالية : ]12[ - N - بنزلدين - 5 - (بنزيل ثايو ) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين. ]13[ - 5 - (بنزيل ثايو ) - - 4) - Nنايترو بنزلدين ) - 1, 3, 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]14 - [5 - (بنزيل ثايو ) - ) - 4) - Nداي مثيل امينو) بنزلدين ) - 1, 3, 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]15[ - 5 - (بنزيل ثايو ) - - 3) - Nنايترو بنزلدين ) - 1, 3, 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]16[ - 5 - (بنزيل ثايو ) - N - (1 - فنيل اثيليدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]17[ N - - بنزلدين - 5 - (2 - كلورواثيل ثايو ) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]18[ - 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) - N - (4 - نايترو بنزلدين)1, 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]19[ - 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) ) - 4) - Nداي مثيل امينو)بنزلدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]20[ - 5 - (2 - كلورو اثيل ثايو) - N - (3 - نايترو بنزلدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.]21[ - 5 - (2 - كلورواثيل ثايو ) - N - (1 - فنيل اثيليدين) - 1 , 3 , 4 - ثاياديازول - 2 - امين.2 - تشخيص المركبات اعلاه من خلال قياس درجات الانصهار ، طيف الاشعة فوق الحمراء وتقنية الاشعة المرئية والغير مرئية.3 - المركبات العضوية اعلاه الحاوية على ذرات غير متجانسة تم استخدامها كمثبطات لتاكل الحديد الصلب في محلول حامض الكبريتيك بتركيز 1 مولاري وبدرجة حرارة 30 مئوية . الخسارة بالوزن تعتبر طريقة تقييم لاختبار كفاءة التثبيط للمركبات اعلاه .4 - الحسابات النظرية تم حسابها لغرض البحث عن العلاقة بين التركيب الجزيئي وكفاءة التثبيط من خلال استعمال حسابات ميكانيك الكم التجريبية PM3 ضمن برنامج .HYPERCHEM | This work involves preparation of some organic compounds contain hetero - that starting from (E) - 2 - benzylidene hydrazine carbothioamide to (E) - 5 - (2 - chloro ethyl thio) - N - (1 - phenyl ethylidene) - D2872 : E2874 - thiadiazol - 2 - amine J2873 are summarized below : - First set of organic compounds was prepared in one step by a condensation reaction between the carbonyl group of aldehydes or ketones and the amino group of Thiosemicarbazide derivatives to produce the compounds : [1] - (E) - 2 - benzylidene hydrazine carbothioamide.[2] - (E) - 2 - (4 - nitro benzylidene) hydrazine carbothioamide. [3] - (E) - 2 - (4 - (dimethyl amino) benzylidene) hydrazine carbothioamide.[4] - (E) - 2 - (3 - nitro benzylidene) hydrazine carbothioamide.[5] - (z) - 2 - (1 - phenyl ethylidene) hydrazine carbothioamide. - Second set of organic compounds was prepared by reaction of 5 - amino - 2 - thiol - 1,3,4 - thadiazole in two steps : i) a condensation reaction between the carbonyl group of aldehydes or ketone and the amino group; ii) an alkylation reaction between (benzyl chloride or 1,2 - dichloro ethane) and thiol group to yield the following compounds : [12] - (E) - N - benzylidene - 5 - (benzyl thio) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[13] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (4 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[14] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (4 - (dimethyl amino) benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[15] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (3 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[16] - (E) - 5 - (benzylthio) - N - (1 - phenyl ethylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[17] - (E) - N - benzylidene - 5 - (2 - chloro ethylthio) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine. [18] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (4 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[19] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (4 - (dimethyl amino) benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine. [20] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (3 - nitro benzylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.[21] - (E) - 5 - (2 - chloro ethylthio) - N - (1 - phenyl ethylidene) - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - amine.2 - The prepared compounds were identified by melting points, F.T.I.R, UV - visible and 1H - NMR spectroscopy and the result obtained are compatible the structures assigned to these compounds.3 - The above organic compounds which contain hetero - atoms were used as corrosion inhibitors for mild steel in 1M H2SO4 at 30oC. Weight loss regards as evaluation method to test the inhibition efficiency of the above compounds. Tables (3 - 5) and (3 - 6) indicates that the protection efficiency E (%) increases with increasing the concentration of suggested inhibitors with the maximum inhibition efficiencies were achieved at 10 - 3 M. 4 - Theoretical calculations to investigate the relationship between molecular structure and inhibition efficiency by using semi - empirical molecular quantum calculations within the PM3 method as implemented in HyperChem package.The preparation steps of the compounds [1 - 21] can be represented as shown in the following scheme :

دراسة طيفية لتقدير الكروم والفناديوم وتطبيقاته == Spectrophotometric Study for the determination of Chromium, Vanadium and its application

Author name: اسيل صلاح منصور
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الرسالة ثلاثة فصول رئيسة : - تناول الفصل الاول مسحا"عاما" للادبيات وشملت مقدمة عن الكروم والفناديوم (اكتشافة, تكافؤاتة، وجوده والتاثيرات السمية) كما تضمن تقدير ايوني الكروم والفناديوم بمختلف التقنيات وتم التركيز على تقدير ايوني الكروم والفناديوم بالطريقة الطيفية في مختلف الانموذجات الاحيائية والصناعية ومياه الشرب كما تم تحديد الهدف من البحث. اما الفصل الثاني فقد تضمن المواد الكيمياوية والاجهزة المستخدمة وطرق التحضير المختلفة لاجراء البحث. وقد تضمن الفصل الثالث اربعة اجزاء اساسية، الجزء A : يتضمن هذا الجزء دراسة طيفية متكاملة لمعقدات الكروم والفناديوم [Cr(VI, III) - DPC, Cr(VI) - bipy, V(IV) - SH, V(V) - 8 - HQ] وتحديد maxλ، وتضمن ايضا" دراسة الظروف الفضلى لتكوين المعقد من حيث( مفاضلة تراكيز الكاشف الانتقائي وتاثير pH المحلول على تكوين المعقد ومفاضلة تراكيز البفر)، وكذالك دراسة كافة المتغيرات الفيزيائية وتاثيرها على ثبوتية المعقد (الزمن ، الحرارة ، الضوء) ودراسة طبيعة المعقد بطريقة التغاير المستمر. الجزء : Bتضمن هذا الجزء تحضير منحنيات المعايرة للمعقدات المحضرة واجراء المعالجات الاحصائية الحديثة للبيانات التحليلية الناتجة، فقد تم استخدام معادلات مختلفه لاحتساب الخط المستقيم ونسبة الخطا ومعامل الارتباط كذلك الميل ونقطة التقاطع كما تم احتساب حد الكشف الناتج من القياسات العملية والمحسوبة باسلوب احصائي على وفق المعادلات الاحصائية ( حد الكشف النظري ). الجزء C : تضمن هذا الجزء فقرتين، اذ اشتملت الفقره الاولى دراسة تاثير تداخل الايونات الموجبة والسالبة في الكروم السداسي والفناديوم الرباعي وقد تم تفسير ميكانيكية التفاعلات هذه من ناحية الداينمية الحرارية من خلال حسابات ΔG, E1/2 Keq. , للتفاعلات قيد الدراسة من خلال E1/2 للتفاعلات وقد امكن ربط الكثير من النتائج العملية بالتفسير النظري المعتمد على قيم E1/2 للمعادلات المستنبطة خلال هذا البحث، اما الفقرة الثانيه فتشمل دراسة امكانية ازالة هذه المتداخلات الايونية باستخدام اعمدة التبادل الايوني الجزء D : تضمن هذا الجزء تطبيق الطريقة المستخدمة لتقدير الكروم في الانموذجات الحيه (الدم ،الادرار ) وتقدير الفناديوم في النباتات والاطعمه (الفطر، السيريلاك، والفراولة) واستخدام افضل الظروف لاجراء التقدير. | This thesis falls into three main chapters. Chapter I deals with a general survey of literature which discusses an introduction for chromium and vanadium (discovery, valances, uses, availability and toxic effects); also it includes the different techniques used for there determination. Focus was made on the determination of chromium and vanadium ions using spectrophotometric method in various different biological, industrial, drinking and sewage water samples. Chapter I also describes the aim of the research work conducted. Chapter II describes the preparation of chemicals and sample pretreatment. It also includes all the equipments used.Chapter III is divided into four parts (A, B, C and D)Part A : describes an integrated spectral study of complexes [(Cr (VI, III) - DPC), (Cr(VI) - bipy), (VO - SH), (V(V) - 8 - HQ)], it includes a study of the optimum conditions for the complex formation including the (determination of ligand concentration, effect of pH, determination of buffer concentration), also it includes a study of all the physical variables affecting the complex formation (time, temperature, light effect), and study of the nature of complexes following the continuous variation method.Part B : This part includes the preparation of calibration curves of the complexes and treatment data resulted by modern statistical analytical methods which involve different equation formulae for calculating linear regression equation, relative error, correlation coefficient, slop, intercept, and the theoretical limit of detection was also calculated. Part C : This part comprises two paragraphs : the first one includes a study of the effect of selected interfering positive and negative ions on the separation and determination processes. This effect is to explain thermodynamically by determining E1/2, Keq. and ΔG values. The second paragraph includes a study of separating the interfering ions from chromium and vanadium ions using ion exchange columns. Part D : Describes the application of the method to determine chromium in the biological samples (blood and urine) and determine vanadium in plants and foods (mushrooms, strawberry and cereals) using the optimum conditions for determination.

تحضير وتشخيص ودراسة الخواص الكهربائية لبعض لكاندات قواعد شف الاروماتية وبوليمراتها التناسقية مع النحاس والنيكل والكوبلت == Synthesis, Characterization and Study of the Electrical Properties of Some Aromatic Schiff - base Ligands and Their Cu, Ni and Co Coordination Polymers

Author name: عادل مصطفى كامل
General topic: Chemistry
Specific topic: Industrial Chemistry
Degree: Doctorate
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضير اربعة ليكندات رباعية السن بواسطة تفاعل السالسالديهايد مع امينات ثنائية اروماتية مختلفة في وسط حامضي (تفاعل قواعد شف). تم توظيف تقنيات F.T.IR وطيف الرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR وMaldi - Mass لتشخيص الليكندات (L1) (١,٤ - بس - (ن - اورثو - هيدروكسي بنزايلدين)فنلين داي امين,(L2) ٤,٤ - بس - (ن - اورثو - هيدروكسي بنزايلدين) باي فينيل امين, بينما تم تشخيص الليكاند (L3) ) ٤,٤ - بس( - اورثو - هيدروكسي بنزايلدين) مثلين داي انلين, باستخدام F.T.IR و1H - NMR فقط وتم استخدام قياسات مطيافية الكتلة لتشخيص الليكاند (L4) ٤,٤ - بس - (اورثو - هيدروكسي بنزايلدين) امينو داي فينيل ايثر فضلا عن استخدام تقنيتي F.T.IR و1H - NMR. تم تحضير مجموعة من البوليمرات التناسقية من خلال تفاعل الليكندات رباعية السن مع املاح النترات للايونات Co(II), Ni(II), Cu(II) . تم تشخيص البوليمرات التناسقية المحضرة باستخدام تقنيات F.T.IR وUV - Visible (مطيافية الاشعة فوق البنفسجية والمرئية) والحساسية المغناطيسية وقد اشارت النتائج الى ان البوليمرات المحضرة ذات شكل ثماني السطوح. بينت النتائج ان البوليمرات المحضرة تكون غير ذائبة في اغلب المذيبات العضوية القطبية وغير القطبية الامر الذي ادى الى صعوبة تعيين معدل اوزانها الجزيئية الا ان استقرارية البوليمرات وخصائصها الغير بلورية والتي اثبتت باستخدام تقنية حيود الاشعة السينية لكل من NiL1, CoL1, CuL1 كنماذج اشارت الى الطبيعة البوليمرية لهذه المركبات. تمت دراسة الخصائص الكهربائية المستمرة وقد بينت النتائج انه يمكن تحسين صفات اشباه الموصلات من خلال ادخال الايون الفلزي في السلاسل البوليمرية كما اظهرت التجارب ان بوليمرات النحاس كان لها التوصيلية الاعلى من بين جميع البوليمرات الاخرى. | Four tetradentate ligands were prepared by reacting salicylaldehyde with different aromatic diamines in acidic medium (Schiff - base reaction). F.T.IR, 1H - NMR and Maldi - MS techniques were employed to identify the L1 (1,4 - bis(N - o - hydroxybenzylidine)phenylene diamine)and L2 (4,4 - bis(o - hydroxybenzylidene)biphenyl - amine) molecules, while only F.T.IR and 1H - NMR spectra were used in the identification of L3 (4,4 - bis(o - hydroxybenzylidene)methylene - dianiline)molecules. Electron ionization mass spectrometry measurements were carried out to identify L4 (4,4 - bis(o - hydroxybenzylidene)aminodi - phenylether) molecules in addition to both F.T.IR and 1H - NMR techniques. A set of coordination polymers was prepared by reacting the tetradentate ligands with nitrate salts of Cu(II), Ni(II) and Co(II). The prepared coordination polymers were identified using F.T.IR, UV - Vis. spectroscopy and magnetic susceptibility measurements. The results indicated that all polymers were octahedral. The prepared polymers were also shown to be insoluble in most polar and non - polar organic solvents.However, the polymeric nature was concluded taking into account amorphousity and stability proved by x - ray diffraction studies for CuL1, NiL1 and CoL1 samples. The DC - electrical properties were studied; the results showed that the semi conductive properties were to be improved by inserting a metal ion into the polymeric chains. Also, Cu - polymers were shown to have the higher conductivities than the other type of polymers.

دراسة عليه ونظريه لفعالية بعض العقاقير كمثبطات لتاكل الالمنيوم معدن وبعض سبائكه في المحلول المحلي == Experimental and Computational Studies of Some Drugs as Corrosion Inhibitors for Aluminium and Some Its Alloys in Saline solution

Author name: سمر ثامر حميد
Supervisor name: شذى فاضل نارين السعيدي | تغريد علي سلمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: This thesis involves the investigation of the corrosion behaviour of pure aluminium as well as of two of aluminium - base alloys (5052Al and 2024Al) in sodium chloride solution over a temperature range (283 - 323 K) with and without ampicillin (AMP.), cephalexin (CEX.) and amoxicillin (AMOX.) as inhibitors.The results of electrochemical experimental study revealed that : 1. The current density increases with increasing temperature in the range of (283 - 323) K.2. The inhibition efficiency increases with increasing the concentration of inhibitors (AMP., CEX., and AMOX.), this means that these inhibitors act as an adsorption inhibitors on the surface for the corrosion of pure Al, 5052 Al, and 2024 Al in 3.5% NaCl.3. The inhibition efficiency of AMP., CEX., and AMOX. decreases with increasing temperature from 283 to 323 K. 4. According to the corrosion potential, AMP., CEX., and AMOX. act as mixed type inhibitors since corrosion potential does not change approximately in NaCl solution.5. The thermodynamic parameters of corrosion ΔH, ΔG, and ΔS have been calculated at different inhibitors concentrations and temperatures. The values of ΔG and ΔH indicate the spontaneous and exothermic corrosion processes respectivelly.6. The general behaviour for the kinetic studies depend on the Arrhenius equation. Kinetic data show that the adsorption of AMP., CEX., and AMOX. on the surface of in 3.5% NaCl is physisorption type.7. The negative values of thermodynamic functions of adsorption, ΔGads and ΔHads obtained from Langmuir isotherm, indicate the spontaneous and exothermic adsorption processes respectively.This thesis also includes theoretical calculation of ampicillin, cephalexin and amoxicillin molecules using the density functional theory (DFT) (B3LYP) with 6 - 31G basis set, which indicate that AMOX. is best inhibitor.The comparison of theoretical and experimental data exhibit good relation.The surface study by using Scanning Electron Microscopy (SEM) has been accomplished and the images show a smoother surface for pure aluminium sample in the presence (7.5×10 - 4 M) of ampicillin due to the formation of a protective barrier film through adsorption process.

تحضير اقطاب بوليمرية جديدة للسلفاميثوكسازول واستخدامها في تحديد بعض الادوية == Preparation of new polymeric electrodes for sulfamethoxazole and their use in determining some drugs

Author name: سراء عبد العزيز ابراهيم
Supervisor name: خالدة حميد محمد السعيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: In this study two types of ion - selective electrodes (ISEs) were prepared based on PVC matrix membrane.First, four ion - selective electrodes for sulfamethoxazole (SMZ) which based on sulfamethoxazole (SMZ) and tungestophosphoric acid (TPA) ion - paircomplexas the electro - active materials were prepared. Second, six ion - selective electrodes for sulfamethoxazole (SMZ) whichbased on sulfamethoxazole (SMZ) and sodium tetraphenylborate (NaTPB) ion - paircomplex as the electro - active materials were also prepared.In both types of ISEs, some of the selectedplasticizers were used such as; Di - octyl phthalate (DOPh), Tri - butyl phthalate (TBPH), Tri - butyl phosphate (TBP),Nitrobenzene (NB), Acetophenone (AP) and o - Nitrophenyloctylether (o - NPhOE) in PVC matrix.The electrodes parameters, linear range of concentration,Nernestian slope, limit of detection, response time, life time, working pHrang and selectivity were evaluated. Also the statistical treatments wereapplied for the results that include : relative standard deviation (RSD),relative error (Re.), and confidence limit for concentration. The results showed : The first type ISEs were : SMZ - TPA+DOPH (E1),SMZ - TPA+TBP (E2),SMZ - TPB+AP (E3) andSMZ - TPA+NB (E4), give the linear Range from (1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 7 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2 and 1×10 - 5 - 1×10 - 2 M), and the slopes are (52.008, 58.381, 56.909 and 50.309 mV/decade)respectively, with detection limits are (9×10 - 6, 9×10 - 8, 6×10 - 6 and 7×10 - 6M), response time of 10 - 3 M (30, 28, 36 and 25 second) and the lifetimewere about (29, 27, 20 and 9 days) respectively.The second type, were : SMZ - NaTPB+TBPH (L1), SMZ - NaTPB +NB (L2), SMZ - NaTPB +TBP (L3), SMZ - NaTPB +AP (L4),SMZ - NaTPB +DOPH (L5) and SMZ - NaTPB +o - NPhOE (L6) give the linear range from (1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2, 1×10 - 5 - 1×10 - 2 and 1×10 - 5 - 1×10 - 2M), the slopes are (53.609, 49.608, 56.810, 55.709, 50.808 and 51.808 mV/decade)respectively, with detection limits of (9×10 - 6, 8.5×10 - 6, 8×10 - 6,8.9×10 - 6, 7.5×10 - 6 and 7×10 - 6M), response time of 10 - 3 M (16, 14, 24, 19, 16 and 20 second) and the lifetime were about (12, 6, 24, 17, 26 and 7 days) respectively.The best electrode from first kind is (E2) and from the second kind is (L3), both were used to determine the sulfamethoxazole in pure samples. The working pH for (E2) electrode was ranged from (1.6 - 6.8) and the working pH for (L3) electrode was ranged from (1.7 - 6.9). The interferences measurements in the presence of (Na+, K+, Cu+2, Mn+2, Fe+3, Al+3, trimethoprim, starch, sucrose and gelatin ) were studied for both electrodes using the separated method and mixed method for selectivity coefficient determination.The ISE (E2) gave a good electrochemical characterizationamong the others and it has been used successfully for the determination ofsulfamethoxazole in the Pharmaceutical Samplesusing different potentiometricmethods.Also UV - spectrophotometric method was used which include the normal spectra,forsulfamethoxazole solutions (0.990x10 - 4, 0.996x10 - 4,0.999x10 - 4, 1.004x10 - 4, 1.005x10 - 4)M in wavelengthequal 259.00 nm. The analytical methods results showed to be simple, rapid and with a good accuracy by comparing between normalspectra and direct method of Ion selective electrode by using F - test.The results shown, that the sulfamethoxazole canbe determined by using Ion selective electrode method because the value of the (F) experimental less than the value of the (F) theoretical at 95% confidence limit. Since F - calculated less than F - table, we concluded that there is no difference in precision between two methods.

الفصل الكروموتوكرافي لبعض الاحماض الامينية بواسطة طريقة كروموتوكرافيا السائل العالية الاداء باستعمال طور ثابت جديد == Chromatographic Separation of Some Amino Acids by High Performance Liquid Chromatography Method Using A New Stationary Phase

Author name: علي عباس رسول
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: New stationary phase for high performance liquid chromatographyhas been prepared by the reaction of Neutral red solution with Weaklyacidic cation exchanger resin . The stability of the new attachedfunctional group on the resin was studied against different solvents suchas benzene, ethanol, acetonitrile, acetone, methanol, chloroform, andpetroleum ether as well as NaOH and HCl solutions. The new preparedresin was found stable and no depletion of the Neutral red moiety fromthe resin was noticed with the above materials .The FTIR analysis hasconfigured the attachment of Neutral red on the resin as well as thephysical appearance of the new resins.The new stationary phase has been packed into stainless steel column. The pKa value for new resins has been calculated. The pKa for Weakly acidic - Neutral red resins were 7.15. The chromatographic performance of the packed column was characterized. The number of plate numbers N, height equivalent of a theoretical plates H, capacity factors Ḱ, selectivity factors α, and peaks asymmetry, and Resolution RRsR were measured by analyzing different analytes on the new columns using different mobile phase compositions and flow rates.These parameters were measured from analysis of some amino acids such as Histidine, Phenylalanine, Tryptophan, and Tyrosine. The analysis of amino acids using Weakly acidic - Neutral red column has performed using %10 acetonitrile in buffer phosphate as mobile phase.The average value of plate numbers N was (316.59) . The plate heights H was averaged (0.085) cm , capacity factors Ḱ were ranged from (1.8 - 2.86). Separation factors α were ranged from (0.21 - 1.17), and peak asymmetry value were range from (0.99 - 1.09). Resolution RRsR were ranged from (0.93 - 3.77).IIThe analysis of amino acids using a new stationary phase has performed using buffer phosphate as mobile phase . The average value of plate numbers N was (234.79) , plate heights H was (0.107)cm , capacity factors Ḱ were ranged from (1.13 - 4.73) , separation factors α were ranged from (0.23 - 1.22) , peak asymmetry value were range from (1.10 - 1.18) and resolution were (0.93).R.S.D were ranged from(0.04 - 1)% , recovery were ranged from (93.8 - 97.12)% , The relative errors were ranged from ( - 2.88 - - 6.2) % .Calibration curves for all analyzed compound were linear from their detection limits to at least 50 ppm with correlation coefficient ranged from(0.9991 - 0.9996).The detection limits were ranged from(0.05 - 0.25) ppm at signal to noise ratio of three or more.

هرمونات الغدة الدرقية والكورتيزول والبرولاكتين ومؤشر كتلة الجسم لدى مرضى السكري من النوع الثاني == The Profile of Thyroid Hormones, Cortisol, Prolactin and Body Mass Index in Patients with Diabetes Type 2

Author name: محمد صفاء شوكت النجار
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Diabetes is a group of disorders that produce elevated levels of blood glucose. The two main forms of diabetes are type 1and type 2. The cause of diabetes was associated with some endocrine hormones and obesity. This study was focused on diabetes type 2 and its effects on thyroid hormones (TSH, T3, T4), prolactin and cortisol and with body mass index. To achieve this aim 68 diabetic patients type 2 with ages of 35 - 70 years and 34 healthy people with ages of 35 - 70 years (control group) were enrolled. These hormones (TSH, T3, T4, PRL and Cortisol) were estimated by an enzyme immunoassay method with final fluorescent detection (MiniVidas).The results demonstrated significant increase of T4 (p<0.05), Cortisol (p<0.05) levels, and significant decrease of TSH (p<0.05) levels. A non significant increase was shown in prolactin (p>0.05) levels, and non significant decrease in T3 (p>0.05) levels.Obesity is the most important modifiable risk factor in the pathogenesis of type 2 diabetes, however, racial factors seem to be important in the relationship between body mass index and glucose in patients with diabetes type 2.The linear regression analysis revealed significant negative correlation (r= - 0.310, p<0.01) in cortisol levels with BMI, and significant positive correlation in fasting serum glucose (r=0.293, p<0.05) and TSH (r=0.275, p<0.05) levels with BMI in patients with diabetes type.The linear regression analysis revealed significant negative correlation (r= - 0.249, p<0.05) in cortisol levels with fasting serum glucose, and positive correlation in TSH (r=0.258, p<0.05) levels with fasting serum glucose in patients with diabetes type 2.The linear regression analysis revealed significant negative correlation (r= - 0.469, p<0.05) in T4 levels with Cortisol levels in patients with diabetes type 2.

عمود فصل جديد لتقنية الكروماتوكرافيا السائلة عالي الاداء (HPLC) == New column for high performance Liquid chromatography (HPLC)

Author name: احمد مرزة حمزة
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: New stationary phases for high performance liquid chromatography has been prepared by the reaction of Bromophenol blue salt solution with Amberlite CG - 400 (ClP P) resin . The stability of the new attached functional group on the resin was studied against different solvents such as benzene, ethanol, acetonitrile, acetone, methanol, chloroform, and petroleum ether as well as NaOH and HCl solutions. The new prepared resin was found stable and no depletion of the Bromophenol blue moity from the resin was noticed with the above materials .The FTIR analysis has configured the attachment of Bromophenol on the resin as well as the physical appearance of the new resins.The new stationary phase has been packed into stainless steel column.The resin capacity of newly prepared resin has calculated. The resin capacity for the Amberlite - bromophenol blue salt was found to average 5.27 meq./g which is more than the Amberlite resin, 3.95 meq./g.The chromatographic performance of the packed column was characterized. The number of plate numbers N, height equivalent of a theoretical plates H, capacity factors Ḱ, selectivity factors α, and peaks asymmetry, and Resolution RRsR were measured by analyzing different analytes on the new columns using different mobile phase compositions and flow rates.These parameters were measured from analysis of some amino acids such as Histidine, Phenylalanine, Tryptophane, and Tyrosine. The analysis of amino acids using Amberlite - Bromophenol blue column has performed using %10 acetonitrile in water as mobile phase.The average value of plate numbers N was192.085. The plate heights H was averaged 0.089 cm , capacity factors Ḱ were ranged from 1.8 - 2.42. Separation factors α were ranged from 0.86 - 1.3 , and peak asymmetry value were range from 1.02 - 1.98 . Resolution Rs were ranged from 0.92 - 4.15 . R.S.D were ranged from(0.06 - 0.10)% , recovery were ranged from (95.84 - 96.88)% , The relative errors were ranged from ( - 3.12 - - 4.64) % . Calibration curves for all analyzed compound were linear from their detection limits to at least 50 ppm with correlation coefficient ranged from 0.9989 - 0.9996. The detection limits were ranged from 0.05 - 0.25 ppm at signal to noise ratio of three or more.

علاقة الهرمونات الجنسية بصورة الدهون المصلية والاجهاد التاكسدي في عقم الرجال

Author name: ذو الفقار غانم محمد المحنه
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:

دراسة نظرية لبعض معقدات المغنيز (III) الحاوي على ذرتي النيتروجين والاوكسجين == Theoretical Studies for some Manganese (III) Complexes Containing Oxygen and Nitrogen Atoms

Author name: احمد عبد الستار علي
Supervisor name: مثنى عبد الجبار شنشل | ایاد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Reactive oxygen species (ROS) are small, highly reactive, oxygen containing molecules that are naturally generated in small amounts during the body’s metabolic reactions and can react with and damage complex cellular molecules such as fats, proteins, and DNA. Superoxide dismutase (SOD) represents an essential defense system against oxygen - derived free radicals, specifically superoxide (O2• - ). Superoxide can initiate a series of free radical reactions that yields other oxygen radicals, which together are thought to actas inflammatory mediators and induce cellular damage. The presence of natural superoxide dismutase (SOD), Catalase (CAT), and Glutathione Peroxidase (GPx) is to perform as defense systems against the cells damage which caused by superoxide compounds. These various enzymes allow to founding a widely area of treatment of many diseases.In our thesis, a series of ten Schiff - bases manganese (III) complexes which is previously prepared have been designed and build as SOD and CAT mimetics. The complexes along with the known Mn - Salen [(C1 : a known drug used as standard against superoxide anion (O2 - ) (SOD - mimetic activity) and hydrogen peroxide (H2O2) (CAT - mimetic activity)], have been characterized using the Gaussian 03 program (2003). The results show the following : 1. The manganese (III) ion in these complexes is surrounded by two nitrogen atoms of the Schiff - base, and two oxygen atoms and metal ion above the basal plane toward the anion (Cl - ).2. The behavior of building complexes is different in the oxidationreduction reactions.3. Some complexes which have mixed ligands (heteroligands), show to have better activities than that of the same ligands (homoligands).4. Some complexes get high mimetic enzyme activity in one reaction (SOD - mimetic or CAT - mimetic activities), but low mimetic enzyme activity in the other reactions.5. The activities of both C2 and C7 complexes are higher than that of C1 complex in both reaction types (SOD - mimetic and CAT - mimetic activities).6. The activities of (C4, C9, C10) complexes are higher mimetic enzyme than that of C1 complex as superoxide dismutase. 7. The activities of (C3, C5, C6, C8, C11) complexes are higher mimetic enzyme than that of C1 complex as Catalase.8. The calculation of geometrical shapes of building complexes were achieved by calculate the bond frequencies and force constant, the results indicate that all the building complexes have square pyramidal shape.

تحضير بعض قواعد شف كمثبطات لانزيم اليوريز ودراسة تاثيرها على بكتيريا المتقلبات Proteus M == Preparation of some Schiff bases as Urease inhibitors and study their effect on Proteus mirabilis bacteria

Author name: احمد حسين علي التميمي
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: The current study involves preparation number of cysteine derivatives by the reaction of cysteine with different aromatic aldehydes forming the following Schiff bases : "2 - (4 - bromobenzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid, 2 - (4 - hydroxybenzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid, 2 - (4 - (dimethylamino)benzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid and 2 - (4 - chlorobenzylideneamino) - 3 - mercaptopropanoic acid".The new prepared derivatives were identified by using spectroscopy (FTIR) and measuring their melting points.The biological activities against Proteus mirabilis were estimated using well - diffusion method around the plate then the antibacterial activities were estimated.The effects of the prepared compounds on urease activity were studied. The results showed good effect in urease inhibition. All the prepared compounds showed competitive inhibition since the value Vmax was the same and Km increased.Finaly, Vmax, Ki, Km and i % values of the enzyme was calculated using line weaver Bruk equation.It is noticed from enzymatic and biological studies that Schiff bases compounds are strong inhibitors of the urease enzyme where the(2 - (4 - (dimethylamino)benzylideneamino) - - 3mercaptopropanoic acid ) inhibition force was (Ki=0.0043 M) which is the highest inhibition force comparing with the other prepared compounds.The percentage of inhibition (%i) was equal to (96.77%).

مقارنة التشخيص والتحاليل الحياتية لانزيم الفوسفاتيز القاعدي في الاكياس المائية المتكونة من جنس Echinococcus Granulosus ومصل دم الانسان

Author name: مريم فضيل ناصر
Supervisor name: سلمان علي احمد
General topic: Chemistry
Specific topic: Analytical Biochemistry
Degree: Master
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Hydatidosis, a zoonitic parasitic disease, is one of the most important economic and health problem in Iraq and many other countries in the Middle East. It is caused by Echinococcus Multilocularis and Echinococcus granulosus, the larval stage of which is localized in the liver, lungs and other visceral organs of intermediate hosts such as sheep, goats and cattle.Human are considered to be an accidental intermediate host, either by eating improperly disinfected vegetables or by close contact with dogs. The mature form lives in the ileum of candies as its definitive hosts, where it leads to an asymptomatic infection .Serology or immunodiagnostic tests are the most useful techniques for the detection of hydatid cysts in human patients.Objectives : One of the reasons why Echinococcus granulosus cysts are described as a public health problem is the lack of effective chemotherapy.Reviewing the literature bears in mind the possibility of an effectual and successful chemotherapeutic treatment in the early stages of cyst development, as indicated by many reported studies. Thus, the major problem in the management of Hydatid disease seems to be related to the lack of an efficient routine diagnostic test capable of identifying asymptomatic patients at early stages of the disease. Consequently, the need for a consistent diagnostic test, applicable for mass screening in hyperendemic regions, has become mandatory.Much attention has been focused on the multilocularis species which represent the major type affecting western countries. These cumulative efforts have recently evolved a commercially available and reliable immunodiagnostic test for the specific diagnosis of Alveolar ehinococcus. Unfortunately, the test fails to identify most of the patients suffering from cystic echinococcosis, caused by the closely related echinococcus granulosus.Hence, this will detract from the valuablity of the test in districts, where echinococcus granulosus is well known as the main endemic type, including Iraq, and necessitating the requirement for further studies with regard to echinococcus granulosus.The present study was conducted to estimate the kinetic parameters and biochemical characteristics of alkaline phosphatase in fertile and sterile cyst membranes from patients with hepatic cystic echinococcosis. The raised alkaline phosphatase serums of patients suffering cholestasis caused by gallstones were used as a representative alternate to Human liver - type alkaline phosphatase. Comparisons were aimed to reveal whether these two cyst membranes enzymes are different from each other and from the Human liver - type alkaline phosphatase.Subject and methods : In this study two samples were used, the cyst and human serum.Hydatid cysts were obtained from six hepatic cystic echinococcosis patients attending The Red Crescent Private Hospital, Baghdad, for surgical intervention from January 2007 through August 2008. Based on ultrasonographic examination, only two were identified as fertile, three were sterile and one patient with calcified cyst.Fasting venous blood samples were acquired from patients with professional diagnosis of gallstones, attending the above hospital for surgical treatment. Serum was separated, 5&#39; - nucleotidase activity was measured to confirm that the raised alkaline phosphatase activity is mainly due to liver isoenzymeCollected serum samples were pooled and divided into aliquots, stored at - 2 C until further analysis.The present study was measurement of alkaline phosphatase activity in serum and cyst homogenate according to the method of kind and king.Kinetic studies will involve the affinity of these enzymes to their substrate, as well as the effect of other factors including hydrogen ion concentration (pH) and temperature. Heat inactivation and the effect of specific inhibitor, namely L - phenylalanine, are also to be examined on the activity of the three alkaline phosphatase enzymes.Results : 1.Different alkaline phosphatase activity were observed in fertile cysts while there was no alkaline phosphatase activity in hydatid cyst homogenated from sterile cysts and still not able to be detected even when larger volume of the hydatid cyst homogenated sample were used for the estimation and can be explained that by the presence or the absence of fresh protoscoleces in fertile or sterile hydatid cyst, respectively. Because of this statement it can be differentiate between the sterile & fertile cyst.By the results of the biochemical characterization of alkaline phosphatase, there were different Km values, optimum pH and optimum temperature for each hydatid cyst homogenated & human - liver type.The heat - sensitive specifically showed that the echinococcus granulosus alkaline phosphatase was more heat resistance than echinococcus multilocularis & liver - type enzyme.The respond of different human alkaline phosphatse isoenzymes to L - phenylalanine have been shown to varied from low sensitive (liver and bone) to highly sensitive (placental and intestinal). Thus, the wide range of IC50 observed herein, can be ascribed to the presence of isoenzymes other than liver type in the serum samples enrolled in this study. No inhibitory effect was observed on alkaline phosphatase from hydatid cyst homogenate.Conclusion : Considering present findings along with the following discussion, the following conclusions might be derived : Echinococcus granulosus Alkaline Phosphatase serve as a marker of cyst viability.The different characteristic of alkaline phosphatase from hydatid cyst membrane revealed that echinococcus granulosus Alkaline phosphatase is distinct from human isoenzymes more specifically from liver alkaline phosphatase isoenzyme.
1 ... 329 330 331 332 333 ... 496