Show: 25 50 75 100 Results

Search results: 25 out of 426

دراسة طيفية لتقدير الاولانزابين ، الترايفلوبيرازين هيدروكلورايد والكاربامازيبين بحالاتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية == A Spectrophotometric Study for the Determination of Olanzapine, Trifluoperazine hydrochloride and Carbamazepine in their Pure Forms and Pharmaceutical Preparations

Author name: سحر ريحان فاضل
Supervisor name: نجوى اسحق عبد الله | انتظار داود سليمان
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Four different spectrophotometric methods were developed in this study for the determination of three Antipsychotic drugs namely; olanzapine (OLN.), trifluoperazine hydrochloride (TFZ.) and carbamazepine (CRN.) in their pure form and pharmaceuticalpreparations which are formulated as tablets. The first method : Oxidative coupling reaction Based on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 403nm for olanzapine, 405nm for trifluoperazine hydrochloride, and 485nm for carbamazepine; against reagent blank.Different variables affecting the completion of the reaction have been carefully optimized by varying the parameters one at a time and controlling all others fixed. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (2 - 35) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.0247104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.8075 μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 40)μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.4832104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1747μg.mLfor (TFZ.) product, (4 - 50) μg.mL - 1 with molar absorptivity 6.4746103 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1094 μg.mL - 1 for (CRN.) product.The stoichiometry of the formed complexes were examined adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were observed in the estimation of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their tablet dosage form.The second method : Diazotization coupling reaction Based on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of ρ - nitroaniline (which prepared by the reaction of ρ - nitroaniline with sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline mediumto form colored azo dye products. The absorbance values for the formed azo dye compounds were measured at 405 nm for olanzapine, 406 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 416 nm for carbamazepine; against reagent blank.The optimum reaction conditions and other analytical parameters were evaluated. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 45) μg.mL - 1 with detection limit 0.3148μg.mL - 1 for (OLN.) product, (1 - 18) μg.mL - 1 with detection limit 0.0676μg.mL - 1 for (TFZ.) product, (0.5 - 20) μg.mL - 1 with detection limit 0.0756 μg.mL - 1 for (CRN.) product. The molar absorptivity were found to be 1.5777104L.mol - 1.cm - 1, 1.8704104 L.mol - 1.cm - 1 and 1.8735104 L.mol - 1.cm - 1 for (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) respectively.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found to be 1 : 1 (drug : reagent) for all reaction.No interference of the studied excipients were found in the determination of these drugs, therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.The third method : charge transfer complex formation Based on the formation of charge transfer complexes between the studied drugs as n - donors, and  - chloranil as π acceptor. The absorbance values for the formed complexes were measured at 359 nm forolanzapine, 390 nm for trifluoperazine hydrochloride, and 395 nm for carbamazepine; against reagent blank. All of the reaction conditions were studied and optimized. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions.Olanzapine and trifluoperazine hydrochloride reacted with p - chloranil in the presence of borate buffer solution of pH 9. Calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 30) μg.mL - 1 with molar absorptivity 2.3307104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.0659 μg.mL - 1 for (OLN.) complex, (1 - 20) μg.mL - 1 with molar absorptivity 1.7033104 L.mol - 1.cm - 1 and detection limit 0.1239 μg.mL - 1 for (TFZ.) complex.The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found 1 : 2 (OLN.) : p - chloranil for olanzapine complex and 1 : 1 (TFZ.) : p - chloranil for trifluoperazine hydrochloride complex.On the other hand carbamazepine reacted with p - chloranil in the presence of potassium hydroxide to form charge transfer complex. Beer’s law is obeyed in a concentration range of (5 - 35) μg.mL - 1 and detection limit 0.1994 μg.mL - 1 with molar absorptivity 4.8190103 L.mol - 1.cm - 1. The results adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods showed that the complexes were formed with a ratio of 1 : 1 (CRN.) : pchloranil No interference of the studied excipients were found in the determination of (TFZ.) and (CRN.), while interference of some excipients were found in the determination of (OLN.). Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations.Fourth method : derivative spectrophotometry Based on the first and second derivative spectra of absorption which has been applied for simultaneous spectrophotometric determination of (OLN.), (TFZ.) and (CRN.) drugs in their mixture in the ultravioletregion. The method offers an advantage of getting rid of the resulting error in the absorption values of each drug because the presence of the two other drugs can interfere in the determination of the cited drug. It was found that the method is able to accurately estimate (OLN.) in the range of (2 - 14) μg.mL - 1, in mixtures containing (2, 6, and 10) μg.mL - 1 of (TFZ.) and (CRN.) as interfering species. The results obtained, form the first derivative measurements, indicated that when the concentration of (TFZ.) and (CRN.) is kept constant with variable concentrations of (OLN.), the peaks amplitudes measured as peak to baseline at 291.47 nm was found to be in proportion with the (OLN.) concentration and used for its determination. The careful inspection of the second derivative spectra obtained for the mentioned mixture of the cited drugs showed that height to baseline at zero cross at 300.00nm, measurements could be used to quantify the exact concentration of (OLN.) in the presence of (TFZ.) and (CRN.). species. The procedure gave good results over the studied range of concentrations depending on peak to baseline at 266.95 nm measurement which could be used for the determination of (TFZ.) in the first derivative.On other hand, the wavelengths are at 263.47 nm and 270 nm, peak to baseline measurements were used for the estimation of (TFZ.) using second derivative, were found to be in proportion with the (TFZ.) concentration, and used for its determination. Alternatively (CRN.) was determined in the range of (2 - 14) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (TFZ.) as interfering species. The procedure exhibited good results over the studied range of concentrations depending on height to baseline at zero cross at 225.00 nm measurement was found to be used for the determination of (CRN.) using the first derivative, while the wavelengths are at height to baseline at zero cross 231.47 and peak to baseline at 238.69 nm measurements were used for the estimation of (CRN.) using second derivative were found to be in proportion with the (CRN.) concentration, therefore they are used for its determination.The results showed that no interferences from the studied excipients were found in the determination of the cited drugs. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the three cited drugs in their pharmaceutical preparations(TFZ.) was determined in the range of (2 - 13) μg.mL - 1 in a mixture containing (2, 6 and 10) μg.mL - 1 of (OLN.) and (CRN.) as interfering

تحضير وتشخيص مع دراسة الخواص الحرارية والفعالية البيولوجية لبعض مونيمرات وبوليمرات جديدة محتوية حلقات غير متجانسة == Synthesis, Characterization and Study of The Thermal Properties and Biological Activity for some new monomers and polymers containing Heterocyclic Rings

Author name: سارة سلمان عبد الرحمن
Supervisor name: عبد الجبار عبد القادر مخلص | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (ثيادياوزول), وخماسية ملتحمة (بنزوثايازول) والتي استخدمت لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول : يتضمن هذا الجزء تحضير بولي استرات غير مشبعة التي نحصل عليها بواسطة بلمرة انهدريد الماليك, انهدريد الفثالك وانهدريد 3 - نايترو - فثالك مع متعدد الكحول (مانيتول) لنحصل على البوليمرات[1], [2], و[3] تمتلك رابطة استرية كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضيرمركب (بنزوثنائي - 2 - امينوثياديازول) [4] وبلمرته مع مركبات [5], [6], [7], and [8] لينتج قواعد شيف والحصول على بوليمرات تمتلك رابطة اميد(ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناه : يتضمن هذا الجزء تحضير بلمرة (بارا - فنلين داي امين) مع مركبات [7], [8], [5], and [6] لينتج قواعد شيف ولنحصل على بوليمرات [13], [14], [15], and [16]تمتلك رابطة ايميد (ازوميثين) كما موضح بالشكل ادناهيتضمن هذا الجزء تحضير مركب (2 - امينو - 5 - مركبتو - 4,3,1 - ثاياديزول) [17] وتفاعله مع ثنائي كلوروميثان((DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لينتج بوليمرات [18], [19] وبلمرته مع كلوريد الكلوترويل (,(G.CL كلوريد الاديبويل ( (G.CL لينتج مركبات [21], [20], واخيرا تفاعله مع مركبات[7], [8], [5], and [6] لينتج مركبات [22], [23], [24], and [25] كما موضح بالشكل ادناهفي هذا الجزء بلمرة المركبات [22], [23], [24], and [25] مع ثنائي كلوروميثان ( (DCM وثنائي بروموايثان ((DBE لنحصل على بوليمرات [26], [27], [28], and [29] تمتلك رابطة ثايول كما موضح بالشكل ادناهشخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية وقياس ال(X - Ray) لبعض البوليمرات.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of unsaturated polyesters from Mannitol and different acid anhydrides and synthesis of different five (thiadiazole) fused five (bis amino benzothiazole) and a member of heterocyclic rings which are used as a monomer for preparing many different polymers.First part : This part involves the synthesis of unsaturated polyesters which are that obtained by the polymerization of maleic anhydride, phthalic anhydride, and 3 - nitro phthalic anhydride with polyalcohol (Mannitol) to get the polymers[1], [2], and [3] having ester linkage as shown belowThis part involves the synthesis of [benzobis - 2 - aminothiazle] compound [4] and polymerized with compounds [5], [6], [7], and [8] to produce Schiff bases and to get the polymers having imine linkage (azomethine) as shown below : This part involves the polymerization of [p - phenylene diamine] with compounds [7], [8], [5], and [6] to produce Schiff bases and to get the polymers [13], [14], [15], and [16] having imine linkage (azomethine) as shown below : This part includes the synthesis of [2 - amino - 5 - mercapto - 1,3,4 - thiadizole] compound [17], and reacted with (DCM), (DBE) to produce compounds [18], [19] and polymerized with diacid chlorides (G.CL), (A.CL) to produce compounds [20], [21 ] and reacted with compounds [7], [8], [5], [6] to produce compounds [22], [23] [24], [25] as shown below : In this part, compounds [22], [23], [24], [25] were polymerized with (DCM) dichloromethane to get the polymers [26], [27], [28], [29] having thiol linkage as shown below : The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the FT.IR, 1HNMR, and UV/Vis spectroscopy and the melting points were recorded.*The viscosity and thermal analysis (DSC) and X - Ray diffractions (for some polymers).*Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical applications

تقدير بعض العقاقير غير الستيرويدية المضادة للالتهابات باستخدام طريقة الاقتران التاكسدي وكروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوس == Oxidative Coupling and Reverse - Phase High Performance Liquid Chromatographic Methods for Determination of Some Non - Steroidal Anti - Inflammatory Drugs

Author name: رؤى مؤيد محمود العاني
Supervisor name: سرمد بهجت ديكران
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة تطوير طريقتين مختلفتين لتقدير اربعة عقاقير غيرستيرويدية مضادة للالتهاب هي : الدايكلوفيناك صوديوم (DCL)، البايروكسيكام (PX)، حامض المفيناميك (MFNC) والنابروكسين (NAP) باشكالها النقية وبمستحضراتها الصيدلانية (حبوب، كبسول، امبول).الطريقة الاولى : تفاعل الاقتران التاكسدي.تعتمد على تفاعل العقاقير قيد الدراسة مع الكاشف 4،2 - ثنائي نايترو فنيل هيدرازين (2,4 - DNPH) بوجود ايودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الليثيوم لتكوين معقدات ملونة اظهرت اعظم امتصاصات عند الاطوال الموجية 600 نانوميتر لدايكلوفيناك صوديوم و520 نانوميتر للبايروكسيكام و465 نانوميتر لحامض المفيناميك و474 نانوميتر للنابروكسين، مقابل محاليلها الخلب.وقد تمت دراسة عدد من العوامل التي تؤثر في اتمام التفاعل بعناية للحصول على ظروف فضلى للتفاعلات باتباع الطريقة الكلاسيكية (بنمط المتغير الواحد) وطريقة السمبلكس المحورة (بنمط المتغيرات المتعددة). اظهرت النتائج والبيانات الاحصائية ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها بطريقة السمبلكس المحورة عند مقارنتها بالطريقة الكلاسيكية بنمط المتغير الواحد بالنسبة لعقار الدايكلوفيناك صوديوم. وعلى هذا الاساس تم الحصول على الظروف الفضلى لتقدير بقية العقاقير قيد الدراسة (البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين) باتباع نمط المتغيرات المتعددة وذلك من خلال دراسة ثلاث من المتغيرات التي لها تاثير واضح على ناتج التفاعل وهي تركيزمحلول الكاشف وتركيزمحلول العامل المؤكسد وحجم محلول القاعدة. واستخدم لهذا الغرض طريقة السمبلكس المحورة ، بينما تم الحصول على القيم الفضلى للمتغيرات التي لها تاثير ضئيل على ناتج التفاعل باتباع الطريقة التقليدية (طريقة نمط المتغير الواحد).اظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقاقير المذكورة مطاوعة لقانون لامبرت بير، ولمديات من التراكيز تراوحت لعقار الدايكلوفيناك صوديوم بين (0.5 - 40) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.020 µg.mL - 1 ولعقار النابروكسين بين (0.5 - 50) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.104 µg.mL - 1 ، اما بالنسبة لعقار حامض المفيناميك فقد تم الحصول على مديين للخطية : الاول (1 - 15) µg.mL - 1 وبحد كشف 0.284 µg.mL - 1 والثاني (15 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 1.534 µg.mL - 1 . وكان مدى الخطية لعقار النابروكسين (10 - 100) µg.mL - 1 وبحد كشف 2.347 µg.mL - 1. قيمة معامل الامتصاص المولي مساوية لـL.mol - 1cm - 1 20995 و17034 لكل من عقار الدايكلوفيناك صوديوم والبايروكسيكام على التوالي ، L.mol - 1cm - 1 7287و 1351 لعقار حامض المفيناميك بينما 484 L.mol - 1cm - 1 لعقار النابروكسين باستخدام طريقة السمبلكس.اظهرت الدراسة عدم وجود اي تاثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام وحامض المفيناميك، بينما لوحظ هناك تاثير ضئيل في تقدير النابروكسين. لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقاقير الاربعة بمستحضراتها الصيدلانية.الطريقة الثانية : كروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي ذي الطور العكوستضمنت الدراسة تطوير وتقييم طريقة بسيطة في كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء ذي الطور العكوس (RP - HPLC) من اجل فصل وتقدير اربعة عقاقير غير الستيرويدية من مضادات الالتهاب (الدايكلوفيناك صوديوم، البايروكسيكام، حامض المفيناميك والنابروكسين).تم اجراء الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود من نوع NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec بابعاد ( (250 × 4.6 mmوحجم جسيمات 5 μm كطور ساكن. اما الطور المتحرك فيتالف من الاسيتونتريل : الماء منزوع الايونات محمض بحامض الخليك (1% ) بنسبة (50 : 50, v/v). تم استخدام معدل جريان ثابت 1.5 mL.min - 1، درجة حرارة 35 °C وحجم حقن 30 µL لتحقيق الفصل واجري الكشف عن الحزم المستردة عند طول موجي 264 نانوميتر. تم فصل العقاقير باستخدام نظام الاسترداد التدريجي وبزمن كلي 8 min. ازمان الاحتجاز لكل من البايروكسيكام، النابروكسين، الدايكلوفيناك صوديوم وحامض المفيناميك هي 4.267 min، 4.785 min، 6.555 min ، 7.683 min على التوالي.اظهرت منحنيات المعايرة علاقة خطية بين مساحة القمة وارتفاع القمة مقابل التركيز وكان مدى الخطية لعقار البايروكسيكام (3 - 200) µg.mL - 1 بينما لعقاري النابروكسن وحامض المفيناميك (1 - 200) µg.mL - 1 اما الدايكلوفيناك صوديوم فكان (1.5 - 200) µg.mL - 1 وبمعامل تصحيح اكثر من0.9990 لكل المركبات. تم حساب حدود الكشف وحدود التقدير للطريقة وقد وجد انها تتراوح بين (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 و(0.294 - 0.989) µg.mL - 1 على التوالي.تم حساب المتغيرات الكروماتوغرافية وقد وجد بان معامل التذيل TF)) لكل مركب يتراوح بين (1.438 - 0.938)، وكانت كفاءة الفصل لهذه الطريقة والتي تتمثل بمعامل الفصل (α) بين (1.524 - 1.181) وعدد الصفائح النظرية (N) بين (36027.56 - 5521.71) ومعامل التفريق (Rs) بين (9.270 - 2.454).تم حساب دقة وضبط الطريقة الكروماتوغرافية المطورة بالطرائق الاحصائية ووجد ان الخطا النسبي المئوي Er % كان اقل من 5 %، اما مقدار التكرارية (الذي يعطى كانحراف معياري نسبي) RSD % اقل من 6 % لكل المركبات.تم تطبيق الطريقة على المستحضرات الصيدلانية التجارية لهذه العقاقير، والتي تم تصنيعها في مناشئ مختلفة مثل (الهند ومصر والصين)، واظهرت النتائج ان هذه العقاقير تحتوي زيادة او نقصان في وزن المادة الفعالة حيث ان معامل الاسترجاع المئوي كان يتراوح بين (107.9 % - 91.6 %). | Two different methods were developed in this study for the determination of four nonsteroidal anti - inflammatory drugs namely; diclofenac sodium (DCL), piroxicam (PX), mefenamic acid (MFNC) and naproxen (NAP) in their pure form and pharmaceutical preparations which are formulated as tablets, capsules and ampoule.The first method : Oxidative coupling reactionBased on the reaction of each drug with 2,4 - dinitrophenyl hydrazine (2,4 - DNPH) in the presence of potassium iodate and lithium hydroxide to form colored products. The absorbance values for the formed complexes were measured at 600 nm for diclofenac sodium, 520 nm for piroxicam, 465 nm for mefenamic acid and 474 nm for naproxen; against reagent blank.Different variables affecting the completion of reaction have been carefully optimized following the classical univariate method and modified simplex method. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions obtained by simplex optimization, in comparison with those obtained via univariate method for diclofenac sodium. Therefore, in the spectrophotometric determination of piroxicam, mefenamic acid and naproxen, only those parameters which have significant effect on the reaction yield (via the concentration of reagent and concentration of oxidant and the volume of base) were optimized by simplex method, while the parameters which have small effect on the reaction product were obtained by univariate method.The calibration graphs are linear in the ranges of (0.5 - 40) µg.mL - 1 with detection limit 0.020 µg.mL - 1 for DCL complex, (0.5 - 50) µg.mL - 1 with detection limit 0.104 µg.mL - 1 for PX complex, two scales of linearity for MFNC complex, (1 - 15) µg.mL - 1 with detection limit 0.284 µg.mL - 1 and (15 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 1.534 µg.mL - 1 and for NAP complex (10 - 100) µg.mL - 1 with detection limit 2.347 µg.mL - 1. The molar absorptivities were found to be 20995 and 17034 L.mol - 1cm - 1 for DCL and PX respectively, and 7287 and 1351 L.mol - 1cm - 1 for MFNC and 484 L.mol - 1cm - 1 for NAP by simplex method.No interferences from the studied excipients on the determination of DCL, PX, and MFNC were found, while slightly interferences were found in the determination of NAP. Therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of four drugs in their pharmaceutical preparations.The second method : Reverse - phase high performance liquid chromatographyA simple reverse - phase high performance liquid chromatographic (RP - HPLC) method has been developed and validated for simultaneous determination and separation of four NSAIDs (DCL, PX, MFNC and NAP). Chromatographic separation was achieved using a RP - NUCLEODUR® 100 - 5 C18ec (250 × 4.6 mm i.d.; particle size 5 μm) column. The mobile phase consisted of acetonitrile : deionized water acidified with 1% acetic acid in a ratio (50 : 50, v/v). A steady flow rate of 1.5 mL.min - 1, temperature 35 °C and injection volume 30 µL were used to carry out the separation and the detection was made at 264 nm. The drugs were resolved by gradient elution system with the run time of 8 min. The retention times of piroxicam, naproxen, diclofenac sodium and mefenamic acid were 4.267 min, 4.785 min, 6.555 min and 7.683 min respectively.Calibration plots were constructed by plotting the peak area and peak height against respective concentrations in the range of (3 - 200) µg.mL - 1 for piroxicam and for naproxen and mefenamic acid were in the range (1 - 200) µg.mL - 1, while for diclofenac sodium was in the range (1.5 - 200) µg.mL - 1 with correlation coefficient higher than 0.9990 for all drugs. LOD and LOQ were between (0.089 - 0.300) µg.mL - 1 and (0.294 - 0.989) µg.mL - 1 respectively. The chromatographic parameters were calculated, it was found that the tailing factor (TF) for each drug was between (0.938 - 1.438), the separation factor (α) was between (1.181 - 1.524), the number of theoretical plate (N) was between (5521.71 - 36027.56) and the resolution factor (Rs) was between (2.454 - 9.270).The accuracy and precision were calculated, the Er % was less than 5 %, while RSD % was less than 6 % for all drugs.The method was applicable on pharmaceutical formulations for these drugs which were obtained from different sources as (India, Egypt and China), it is found that these drugs have more than or less than the nominated weight of active compounds, where the recovery % was between (91.6 % - 107.9 %).

تحضير وتشخيص بعض المركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة والمشتقة من الثايوسيمكاربازونات == Synthesis & Characterization of Some New Heterocyclic Compounds Derived From Thiosemicarbazones

Author name: احمد نعمة عياش حسين اللهيبي
Supervisor name: حامد جاسم جعفر | جمبد هرمز توما
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعتبر مشتقات ( الثايادايازولين , الثايازوليدينون, الايميدازول, الايميدازوليدينون, الايزواوكسازولين, البارازولين والاوكسازبين) من المركبات الحلقية غير المتجانسة ولها استخدامات واسعة في المجالين البايولوجي والصناعي ولهذا السبب تم تحضير العديد من هذه المركبات في هذا البحث وبطرق مختلفة.تضمن البحث تحضير وتشخيص مركبات غير متجانسة الحلقة الجديدة الاحادية والثنائية المشتقة من الثايوسيميكاربازونات المقابلة عن طريق محورين رئيسيين . في بداية العمل, تم تحضير مشتقات مختلفة من الثايوسيميكاربازون [B1 - B8] من خلال تفاعل تكاثف ما بين الثايوسيميكاربازايد والديهايدات او كيتونات اروماتية مناسبة في وسط حامضي ثم استخدمت هذه الثايوسيميكاربازونات المحضرة كنقطة بداية لتحضير مشتقات من 4,3,1 - ثاياديازولين, 4 - ثايازوليدينون, الايميدازول, 5 - ايميدازوليدينون, المركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة والاوكسازبينات ومشتقات الايميدات وكالاتي : تضمن المحور الاول (مخطط رقم 1 و2) من هذا العمل تحضير مشتقات 4,3,1 - ثايادايازولين [C1 - C6] من خلال تفاعل الثايوسيميكاربازون مع انهيدرايد الاسيتيك في البريدين ومن ثم تحويل المركبات الناتجة ( الثاياديازولينات) الى الامينات المقابلة [D1 - D6] بواسطة التحلل المائي باستخدام مزيج من (الهيدرازين مع الماء). بعد ذلك تم مفاعلة هذه الامينات الجديدة مع انهيدريدات حلقية مختلفه او مع الكيومارين ومشتاقته, وكذلك مع الديهايدات اروماتية مختلفة بطرق مختلفة للحصول على مركبات جديدة تحتوي على حلقة الثايادايازولين في تركيبها مثل : الايميدات[E1 - E8] , الكوينولينات[F2 - F19] , وقواعد شيف[G1 - G16] , على التوالي. بالاضافة الى هذا,تم تحويل بعض قواعد شيف المحضرة الى مركبات الايميدازول المعوضة[H9 - H12] باستخدام البنزوين من خلال مفاعلتها مع بعض كلوريدات الحامض ( الاسيتايل كلورايد والانيسويل كلورايد) ثم مفاعلة الناتج مع الثايويوريا في وسط قاعدي.اما المحور الثاني من هذا العمل (مخطط 3 و4) فتضمن تحضير مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون الاحادية والتوامية والالكينات المقابلة لها والتي استخدم عددا منها كمادة اساسية لتحضير مركبات غير متجانسة الحلقة الملتحمة الجديدة وكذلك تحضير مركبات 1, 3 - الاوكسازبين الجديدة بالاضافة الى الايميدات المقابلة وكما ياتي : حضرت مركبات الثايازوليدينون [I1 - I8] من تفاعل الثايوسيميكاربازونات المحضرة مع حامض الكلورو اسيتيك وخلات الصوديوم اللامائية في الايثانول, ومن جهة اخرى تم تحضير مشتقات الايميدازوليدينون[I9 - I16] بتفاعل الثايوسميكاربازونات مع الكلورو اثيل اسيتات باستخدام الايثانول كمذيب. بينما حضرت الالكينات[J1 - J16] من تفاعل مشتقات الثايازوليدينون والايميدازوليدينون المقابلة مع البنزالديهايد والبابيريين كمستقبل للبروتون, ثم في خطوة لاحقة تم استخدام الهيدروكسيل امين لتحويل بعض الالكينات الجديدة [J1 - J8] الى الايزواوكسازولينات الملتحمة المقابلة [K1 - K8] , بينما استخدم السيميكاربازايد هيدروكلورايد لتحويل البعض الاخر من الالكينات المحضرة [J9 - J16]الى مشتقات البايرازولين [L1 - L8] الملتحمة المقابلة. حضرت مركبات الاميد[M1 - M16] الحاوية على حلقة الثايازوليدينون من خلال مفاعلة مشتقات مختلفة من مركبات الثايازوليدينون الجديدة مع الاسيتيك انهيدرايد, واخيرا تم تحضير مجموعة من مشتقات الاوكسازبين [N1 - N8] من تفاعل بعض الالكينات المحضرة مع انهيدريد النفثالك باستخدام البنزين كمذيب. . وتم تشخيص المركبات المحضرة بطرق طيفية مختلفة مثل مطيافية الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي البروتوني بالاضافة الى مطيافية الكتلة. تم دراسة الفعالية البيولوجية لمجموعة من المركبات المحضرة والتي جرى اختبارها على اربع انواع من البكتريا اثنان منهما موجبة الغرام (Staphylococcus Aeidominimus and Streptococcus Sciuri ) والاخرى سالبة الغرام (E. Coli and Pseudomonas) حيث اظهرت بعض هذه المركبات فعالية جيدة تجاه انواع معينة من البكتيريا بينما البعض الاخر لم يبدي اي فعالية تجاه اي نوع. كذلك لم يظهر اي مركب من المركبات المدروسة اي فعالية يايولوجية تجاه E. Coli . | 1,3,4 - thiadiazoline, 4 - thiazolidinone, imidazole, imidazolidinone, isoxazoline, pyrazoline , 1,3 - oxazepine, and thier derivatives are very important class of heterocyclic compounds used in biological and industrial fields for that reason many compounds have been synthesized by the various methods. This work includes synthesis and characterization of new mono and bis heterocyclic compounds derived from corresponding thiosemicarbazones via two main routes. At the beginning, different thiosemicarbazones [B1 - B8] were prepared by the condensation of thiosemicarbazide and suitable aromatic aldehydes and ketones in acidic medium. These thiosemicarbazones were used to synthesize of 1,3,4 - thiadiazolines, 4 - thiazolidinones, imidazoles, 5 - imidazolidinones, fused heterocyclic compounds, 1,3 - oxazepines and amide derivatives, as follows : The first route in this work (schemes 1 and 2) includes synthesis of 1,3,4 - tiadiazolines [C1 - C6] from reaction of mono and bis thiosemicarbazones [B1,B2] and [B5 - B8] with acetic anhydride in pyridine, then these compounds were converted to 4 - acetyl - 2 - amino - 1,3,4 - thiadiazolines [D1 - D6] by hydrolysis in a mixture of (hydrazine hydrate 80% and water). Further, the new synthesized amines [D1 - D6] were reacted with different cyclic anhydrides, coumarin derivatives, and aromatic aldehydes by various methods to get new compounds bearing 1,3,4 - thiadiazoline ring such as cyclic imides [E1 - E8], 1H - quinolone - 2 - ones [F2 - F19], and Schiff bases [G1 - G16] , respectively. Also, some of new synthesized Schiff bases were converted to a corresponding N - acyl derivatives [H1 - H4], then, which were treated with thiourea in presence of sodium bicarbonate to yield new thiourea derivatives [H5 - H8]. Imidazoles [H9 - H12] were obtained by the reaction of thiourea derivatives with benzoin in DMF as a solvent. The second route of this work (schemes 3 and 4) involves synthesis of mono and twin 4 - thiazolidinone and 5 - imidazolidinone and their alkenes, which were using (many of them) as a starting materials for synthesis novel fused heterocyclic compounds and new 1,3 - oxazepines besides to new amide derivatives, as follows : 4 - thiazolidinones [I1 - I8] have been synthesized from the reaction of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro acetic acid in ethanol and anhydrous sodium acetate. On the other hand, 2 - thio - imidazolidine - 5 - one [I9 - I16] were synthesized by reactions of thiosemicarbazones [B1 - B8] with chloro ethyl acetate in presence of anhydrous sodium acetate in ethanol as a solvent, the double bond was inserted at the position - 5 of the thiazolidinone ring or at the position - 4 of the imidazolidinone ring by reaction of the thiazolidinones or imidazolidinones with benzaldehyde in piperidine as a proton acceptor to get new chalcone derivatives [J1 - J16]. Hydroxylamine hydrochloride was used to convert some of the resulted chalcones [J1 - J8] to isoxazolines fused with thiazolidine ring [K1 - K8]. Furthermore, the cyclization reaction of chalcones [J9 - J16] with semicarbazide hydrochloride produce new fused heterocyclic compounds; imidazolo[3,4c]pyrazole, compounds [L1 - L8]. Amide compounds bearing thiazolidinone ring [M1 - M16] were synthesized by the reaction of thiazolidinone derivatives with acetic anhydride. In addition, 1,3 - oxazepine derivatives [N1 - N8] have been synthesized by the reaction of compounds [J1 - J4] and [J9 - J12] with naphthalic anhydride in dry benzene as a solvent. The synthesized compounds have been characterized by some spectroscopic methods such as FT - IR, 1H - NMR , and mass spectroscopy. The antimicrobial activity for some of the final products ( compounds [E1 - E8] and [G1 - G8]) has been evaluated . Some of the tested compounds showed antibacterial activity and other compounds did not show any biological activity against the four type of bacteria, two of these were gram positive ( Staphylococcus Sciuri, Streptococcus Aeidominimus) and the others were gram negative (E. Coli, and Pseudomonas Fluorensce ). All the tested compound did not show any biological activity against E. coli.

تحضير وتشخيص راتنجات الايبوكسي الجديدة وومتراكباتها ودراسة خواصها الميكانيكية والفيزيائية == Synthesis and Characterizations of New Epoxy Resins and its composites and Study the Mechanical and Physical Properties

Author name: بسمة جعفر احمد الطائي
Supervisor name: فاضل سليم متي | جمبد هرمز توما
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تعتبر رتنجات الايبوكسي من البوليمرات المهمه الغير مطاوعه للحرارة والتي لها خواص جيدة وخلائط هذه البوليمرات هي من المواد التي تستخدم بشكل واسع في الصناعة الحديثة. يتضمن هذا العمل جانبين : الجانب الاول تضمن ثلاث اجزاء : 1. تحضير راتنجات الايبوكسي الثنائية والثلاثية والرباعيه الجديدة من خلال بلمرة تكثيف بين ايبيكلوروهيدرين مع مركبات اروماتية تحتوي مركب عضوي ثنائي الهيدروكسيل ,مركب عضوي ثنائي الامين, مركبات عضوية تحتوي مجاميع امين مع هيدروكسيل ( ثنائي الهيدروكسيل - امين) ومركب عضوي رباعي الهيدروكسيل.2. تحضير بوليمرات الايبوكسي المتشابكة المختلفة الجديدة بواسطة تفاعل تشابك باستخدام اثلين ثنائي الامين كعامل تقسية عند درجة 60º م لفترة نصف ساعة وتقسية لاحقة عند درجة 140º م ولمدة ساعتين.3. شخصت رتنجات الايبوكسي المحضرة والجديدة [P1 - P18]وكذلك بوليمرات الايبوكسي المتشابكة [C1 - C18] باستخدام طيف الاشعه تحت الحمراءFTIR وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبعض منها.بينما يتضمن الجانب الثاني ثلاثة اجزاء وهي : 1. الجزء الاول تحديد النسبة المئوية من المسحوق النانوي لاوكسيد التيتانيوم ( (TiO2 الانسب للمزج من النسب المستخدمة ( 7,5,3,1)% وتم ذلك اعتمادا على الامتزاج المقبول والخواص الميكانيكية الاعلى للامزجة المحضرة وقد اختيرت النسبة 3% هي النسبة الامثل للامتزاج كمادة تقوية. 2. بينما تضمن الجزء الثاني تحضير امزجة ثناثية من البولي استر الغير مشبع واحد انواع راتنج الايبوكسي المحضرة وهو P12 وبنسب مختلفة (7,5,3,1)% وبوجود وعدم وجود دقائق النانو لاوكسيد التيتانيوم وجرى اختبار هذه الامزجة بعدة اختبارات ميكانيكية تتضمن[ قوة الشد, الصلادة وقوة الصدمة] واختبارات فيزيائية تتضمن [متانة العزل الكهربائي والتوصيل الحراري] واظهرت النتائج تحسن كل الخواص الميكانيكية والفيزيائية بوجود النانو.3. الجزء الثالث تضمن تحضير عشرة امزجه متراكبة نانويه B9 , B7,B6,B4,B3,B2,B1 B12,B10 , B13 عن طريق مزج البولي استر الغير مشبع مع النسبة المختارة من اوكسيد التيتانيوم )TiO23%) مع عشرة انواع من راتنجات الايبوكسي المحضرة الجديدة وبنسب مئوية(7,5,3,1) %, وقد جرت اختبارات ميكانيكية متعددة للامزجة المتراكبة النانوية الخمسة B10,B7,B4 , B1 وB12 والتي تتضمن اختبار قوة الشد والصلادة وقوة الصدمة اما الاختبارات الفيزيائية والتي شملت متانة العزل الكهربائي والتوصيل الحراري والانتشار اجريت للامزجة المتراكبة النانوية العشرة المحضرة B2,B1 , B10,B9,B7,B6,B4,B3 , B13, B12.ايضا اختبارالانتشار فقد اجريه للامزجة المتراكبة النانوية العشرة المشاراليها بالاضافة الىى العشرة سبائك نفسها التي حضرت وبدون استخدام المادة المقوية او الحشوة TiO2) ) لدراسة الانتشار بعد الغمر في الماء المقطر وكذلك في الاوساط الكيميائية : ) NaOH 0.5 ) نورمالي وHCl ( 0.5 )نورمالي عند درجة حرارة الغرفة ولمدة ثلاثة اشهر وتم حساب معامل الانتشار لكل السبائك المحضرة.4. كذلك اظهرت النتائج خواص ميكانيكية افضل للامزجة المتراكبة النانوية [B1,B2,B4,B7 and B12] كما تبين ان التوصيل للسبائك المتراكبة النانوية ,B6 B7,B9,B10 ,B12, B13 ,B4 [B1,B2,B3 افضل ويقل مع زيادة نسبة الايبوكسي. في حين اظهرت متانة عزل كهربائي نتائج متنوعه مع تنوع تراكيز راتنجات الايبوكسي. اما نتائج اختبارات الخاصية الانتشارية فقد اظهرت للامزجة المتراكبة النانويةB6, B4,B3,B2 ,B1, B13, B12,B10, B9,B7] قيم عالية لمعامل الانتشار في المحلول القاعدي ثم المائي ثم في المحلول الحامضي الا ان المحاليل القاعدية NaOH هي الاكثر تاثيرا. | Epoxy resins belong to the most important thermosetting polymers with good properties and the blended nanocomposites are widely used materials in modern industry. The present work involved two sides : The first side involved three parts;1. Synthesis of new di, tri and tetra - functional epoxy resins via the condensation polymerization epichlorohydrin with aromatic structures containing dihydroxy organic compound, diamines organic compounds, hydroxy - amine organic compounds and tetrahydroxy organic compound.2. Synthesis of different new crosslink epoxy polymers by crosslinking reaction by using ethylene diamine as curing agent at 600C and post curing at 1400C.3. The new epoxy resins [P1 - P18] and new crosslink epoxy resins [C1 - C18] were characterized by using FTIR and HNMR spectroscopy of (some of them).While the second side involved three parts;1. The optimum mixing ratios (OMR) of different percentages of nanotitanium oxide(1%, 3%, 5% and 7%) have been selected depending on achieving acceptable macro miscibility and highest mechanical properties for the blended nanocomposites which were prepared. And this (OMR) which was 3% used as reinforced material.2. Part two included preparing binary blend from unsaturated polyester (UPR) and epoxy resin number P12 using different percentages (1, 3,5,7)% of the weight of the UPR, in the absence and presence the nanocomposite (TiO2). Then this blends were tested by several mechanical [tensile strength hardness and impact strength] and physical tests [dielectric breakdown and thermal conductivity] are carried out on these samples. The result reflected that the presence of TiO2 led to improve all the mechanical and physical properties.3. Part three involved preparing ten blended nanocomposites by mixture of unsaturated polyester (UPR), optimum mixing ratios (OMR) of nanooxide titanium (3%) and different new epoxy resins in the percentage : (1, 3,5,7)% . The five blends [B1,B4,B7,B10 and B12] were tested by three mechanical tests these are : tensile, impact and hardness while the physical tests were carried out on samples[B1,B2,B3,B4 ,B6, B7, B9,B10,B12, and B13] were dielectric breakdown, thermal conductivity and diffusion. Also diffusion test was carried out for the ten blended nanocomposites and beside to ten net blended [without reinforced] to study the diffusivity after immersion in distilled water and different chemical solutions including : HCl (0.5 N) and NaOH (0.5 N) at room temperature for (3) months and the diffusion coefficients were calculated for all the prepared samples.4. Results show that samples [B1,B2, B4,B7 and B12] of blends reinforced with (TiO2) powder possess better mechanical properties, impact strength, tensile strength and hardness. The thermal conductivity showed highest value in the low percentage of epoxy resin and lowest value in the high percentage. While the dielectric breakdown strength showed different values for different concentrations of epoxy resin. Also, the results of diffusivity test showed that there are often high values for the diffusion coefficient in the NaOH solution followed by H2O and finally HCl. The tests results are affected by two chemical solutions [HCl, NaOH], but the alkaline solution NaOH was the most effective solution

تحضير وتشخيص معقدات جديدة مشتقة من حامض الفوليك مع مزيج من الليكاندات ودراسة فاعليتهم البايولوجية == SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OF NEW METAL COMPLEXES DERIVED FROM FOLIC ACID WITH MIXED LIGANDS AND STUDY THEIR BIOLOGICAL ACTIVITY

Author name: ايمان ابراهيم عبد الكريم
Supervisor name: احمد ثابت نعمان الجبوري | خالد فهد علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير ليكاند الديهايدي وليكندات مشتقة من حامض الفوليك نوع : - [H2L(1)] و[L(2)] و[L(4)], [L(3)]مع سلسلة جديدة من المعقدات الرباعية والخماسية السن المتشكلة من مزيج من الليكاندات بالتصعيد الحراري بوجود هيدروكسيد البوتاسيوم والميثانول وسطا لتفاعل ذات الصيغة : - R= 3 - aminoacetophenon, Istian, Aldehyde and Camphor(FO.) = Folic acid[H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate]وتم تحضير الليكند الالديهايدي من اضافة سكر ال ( D - mannose ) الى لتر واحد من الاسيتون اللامائي المحمض بحامض الكبريتيك المركز, والراسب المتكون منه يذاب بالبريدين ثم يضاف له البنزوايل كلورايد وحامض الخليك المخفف80% للحصول على الدايول الذي يقطع بالصوديوم ايودايد للحصول على الالديهايد بالشكل التالي(Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester).وهذا بدوره يفاعل مع مشتق لحامض الفوليك حسب قاعدة شف للحصول على الليكند الجديد نوع [L(3)]. ذو الصيغة تم تشخيص الليكاندات بوساطة التحليل الدقيق للعناصر(C.H.N) واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية وطيف الكتلة ودرجة الانصهار والتوصيلية المولارية والTLC. تتفاعل الليكاندات المحضرة الرباعية والخماسية السن نوع : - )]) مع كل من Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) Cd(II) بالتصعيد الحراري بالماء المقطر كمذيب لتعطي معقدات ذات الصيغة التالية : - [H2L(1)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. [L(2)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol [L(3)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) [L(4)] يعطي معقدات بالصيغة التالية : - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) شخصت المعقدات اعلاه بوساطة التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) والامتصاص الذري (A.A) والرنين النووي المغناطيسي 1H - NMR والكاربون 13C - NMR واطياف الاشعة تحت الحمراء والاشعة فوق البنفسجية والمرئية وقياسات التوصيلية الكهربائية اضافة الى دراسة الحساسية المغناطيسية للمركبات المحضرة ودرجة الانصهار مع الفعالية البايولوجية وال TLC. كما بينت اطياف الاشعة تحت الحمراء فقدان للمجموعة الامينية والاستعاضة عنها بالاصرة المزدوجة بين النايتروجين والكاربون دليلا على حدوث تفاعل قاعدة شف عند تناسق مشتق الفوليك مع ليكاندات محتوية على مجموع كاربونيلية والديهايدية قابلة للتفاعل مع المجموعة الامينية لمشتق الفوليك. وبذلك تسللك المعقدات الجديدة سلوك مانح رباعي وخماسي عند تناسق الليكاندات نوع [H2L(1)] , [L(2)], [L(3)] and [L(4)] مع العناصر (MnII) , (CoII) , (NiII) , (CuII) , (CrIII) and (CdII)ولقد استخدمت اطياف الاشعة فوق البنفسجية وقياسات الحساسية المغناطيسية للمعقدات لدراسة التوزيع الفضائي لليكاندات مع ايونات الفلزات والاستدلال على الشكل الفضائي لها.والليكاندات المتفاعلة مع المشتق المذكور هي : - (3 - Aminoacetophenone, Isatin, Aldehyde, Camphor and 2 - Aminophenol)وعند تفاعلها معه تحولت الى الصيغ التالية : - FO. - 3 - aminoacetophenone [H2L(1)] FO. - Isatin [L(2)] FO. - aldehyde [L(3)] FO. - camphor [L(4)] من خلال ما تقدم فان الشكل الفضائي المتوقع للمعقدات المحضرة هي كما يلي : - 1 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [H2L(1)]الشكل الفراغي المتوقع لمعقد المنغنيز(II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - ا - K3[M2(HL(1))(HA)2] حيث ان : - M= Cd(II) and Mn(II) [H2L(1)] = [Folic acid+3 - Aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) هو ثلاثي الهرم مثلث القاعدة ذو الصيغ التركيبية العامة : - K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O][H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)جـ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل متقابل (trans) حسب الصيغة التركيبية التالحيث ان : - M= Mn(II), Ni(II), Co(II) , Cu (II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)ب - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم وتكون مجموعتا الماء فيه مرتبطة بالذرة المركزية بشكل (trans) بالصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O]حيث ان : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(3)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنحاس(II) والنيكل(II) والكادميوم(II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامة : - K2[M2(L(3))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) and Cd(II)[L(3)] = [Folic acid + aldehyde](HA)2 = (2 - aminophenole)4 - الاشكال الفراغية المتوقعة لمعقدات الليكاند [L(4)] ا - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكوبلت (II) والنيكل (II) والنحاس (II) والمنغنيز (II) والكادميوم (II) هو رباعي السطوح ذو الصيغة التركيبية العامةK2[M2(L(4))(HA)2] K2[M2(L(4))(HA)2]حيث ان : - M= Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)ب‌ - الشكل الفراغي المتوقع لمعقد الكروم (III) هو ثماني السطوح المنتظم ذو الصيغة التركيبية التالية : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O] | In the course of this study a new aldehyde ligand, a new derivative folic acid ligand type ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) and their (tetradentat and pentadentat) complexes, have been prepared, from the reaction of folic acid with appropriate ligands under reflux in methanol in the presence of KOH resulted in the ligands of the general formula : - Where : - R= (3 - aminoacetophenon), (Istian), (Aldehyde(compound A)) and (Camphor) [H2L(1)] = [Potassium (E) - (4 - (((2 - ((1 - (3 - aminophenyl)ethylidene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - L - glutamate][L(2)] = [Potassium (Z) - (4 - (((4 - oxo - 2 - ((3 - oxoindolin - 2 - ylidene) amino) - 1, 4 - dihydropteridin - 6 - yl) methyl) amino)benzoyl) - L - glutamate][L(3)] = [Potassium(4 - (((2 - (((Z) - ((4S) - 6 - (benzoyloxy) - 2,2 - dimethyltetrahydrofuro[3,4 - d][1,3]dioxol - 4 - yl)methylene)amino) - 4 - oxo - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino)benzoyl) - D - glutamate][L(4)] = [Potassium (4 - (((4 - oxo - 2 - (((E) - 1,7,7 - trimethylbicyclo [2.2.1] heptan - 2 - ylidene)amino) - 1,4 - dihydropteridin - 6 - yl)methyl)amino) benzoyl) - D - glutamate]The aldehyde (compound A) have been prepared from the addition of D - mannose sugar to acidified acetone anhydrous (1L) with concentrated H2SO4 , and the precipitate will be dissolved in pyridine , then benzoyl chloride and dilute acetic acid 80% will be add to obtain the diol which must be cut by sodium periodate to convert to aldehyde as in the figure below. Benzoic acid 6 - formyl - 2, 2 - dimethyl - tetrahydro - furo [3, 4 - d][1, 3] dioxol - 4 - yl ester). (Compound A) was reacted with folic acid derivatives through Schiff base reaction to obtain a new ligand type [L(3)] of the general formula : - These ligands have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I. R.), (U.V. - Vis), E.S - mass spectroscopy, molar conductance and melting point, in addition biological activity. The tetradentate and pentadentate ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]) new ligands were reacted with some metal ions, Mn(II) , Co(II), Ni(II) Cu(II) Cr(III) and Cd(II) at reflux in distilled water, to give a complexes in the general formula : - 1 - (H2L(1)) to give complexes of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2], (where M=Mn(II) and Cd(II)); and (HA)2 = 2 - aminophenol K3[M2(HL(1))(HA)2.H2O], (where M= Cu(II) , Ni(II) and Co(II); and K[Cr2(HL(1))(HA)2(H2O)3]. 2 - (L(2)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(2))(HA)2] where M= Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Cd(II); and [Cr2(L2)(HA)2.4H2O]. Where (HA)2 = 2 - aminophenol 3 - (L(3)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(3))(HA)2] (where M= Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)).Where (HA)2= (2 - aminophenol) 4 - (L(4)) to give complexes of the general formula K2[M2(L(4))(HA)2] (where M= Mn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II) and Cu(II)) and [Cr2(L(4))(HA)2(H2O)4]. Where (HA)2 = (2 - aminophenol) These complexes have been characterized by elemental analysis CHN, (FT - I.R.), (U.V. - Vis), 1H,13C - NMR, spectroscopy, molar conductance magnetic moment measurements and melting point and biological activity. The (I.R.) spectra of the complexes show that the ligands behave as mononegative , dinegative and neutral with Mn(II), Co(II) , Ni(II), Cr(III), Cu(II) and Cd (II) ion complexes for the ligands ([H2L(1)], [L(2)], [L(3)] and [L(4)]), respectively. This is presumably due to the mixed ligands with different substituted active atoms The (U.V - Vis.) spectra and magnetic moment measurements of the ligands and their complexes were studied in order to elucidate the spatial arrangements of the ligands around the metal ion of the general formula : - [H2L(1)] FO. - 3 - aminoacetophenone [L(2)] FO. - isatin [L(3)] FO. - aldehyde [L(4)] FO. - camphor Where Fo.= Folic acid 1 - The proposed structure for [H2L(1)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K3[M2(HL(1))(HA)2]Where : - M= Cd(II) and Mn(II)[H2L(1)] = [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Trigonal bipyramidal structure is proposed for Cu(II), Co(II) and Ni(II) metal complex of the general formulaC - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex, and the two water molecules are trans to each other, of the general formula : - K[Cr2(HL(1))(HA)2.3H2O] Where : - [H2L(1)]= [Folic acid + 3 - aminoacetophenone](HA)2 = (2 - aminophenole)2 - The proposed structure for [L(2)] complexes.A - Tetrahedral structure is proposed for, Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - A)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(2))(HA)2.4H2O] Where : - [L(2)]= [Folic acid + Isatin](HA)2 = (2 - aminophenole)3 - The proposed structure for [L(3)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni (II), Cu(II), Co(II) and Cd(II) metal complexes of the general formula : - K2[M2(L(3))(HA)2]M= Mn(II), Ni(II), Co(II) ,Cu(II) and Cd(II)[L(2)] = [Folic acid + Isatin]4 - The proposed structure for [L(4)] complexesA - Tetrahedral structure is proposed for, Ni(II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II) metal complex of the general formula : - K2[M2(L(4))(HA)2]Where : - M= Ni (II) , Cu(II) , Co(II) Mn(II) and Cd(II)[L(4)] = [Folic acid + camphor](HA)2 = (2 - aminophenole)B - Octahedral structure is proposed for Cr(III) metal complex and the two water molecules are trans to each other of the general formula : - [Cr2(L(4))(HA)2.4H2O]

انظمة جديدة لليكاندات ثنائي داي ثايو كارباميت في تكوين المعقدات, تحضير وتشخيص طيفي والفعالية البكتيرية == New Bis(dithiocarbamate) Ligand Systems for Complex Formation; Synthesis, Spectral Characterisation and Bacterial Activity

Author name: انعام اسماعيل يوسف
Supervisor name: حسن احمد حسن الصالحي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن البحث تحضير وتشخيص مجموعة من الليكاندات ثنائية الثايوكارباميت ومعقداتها الحلقية ثنائية الفلز حيث تم تحضير الليكاندات بمفاعلة الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على اللكاندات الحرة . (L1, L2, L3, L4). حيث : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate))الهدف من تحضير الليكاندات الحرة هو السماح لنا باجراء قياسات متكاملة للتشخيص. والمخطط . L4 وL3, L2 , L1 التالي يوضح تحضير الكاندات Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 حضرت المعقدات ثنائيه الفلز باستخدام طريقتين الاولى طريقة اللكاند الحر والثانية طريقة الاضافة الواحدة للمواد المتفاعلة في دورق التفاعل. حضر المعقد في طريقة اللكاند الحر من تفاعل مكافئ من ملح البوتاسيوم ثنائي ثايوكارباميت مع مكافئ من ملح الفلز .(MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII اما الطريقة الثانية فهي طريقة الاضافة الواحدة حيث يتم تحضير المعقد من خلال مزج ثنائي الامين الثانوي مع الكاربون ثنائي الكبريت وملح الفلز وبوجود هيدروكسيد البوتاسيوم باستخدام مزيج من الماء والاسيتونايتريل وسطا للتفاعل لنحصل على المعقدات . شخصت الليكاندات والمعقدات بوساطة التحليل الدقيق للعناصرلبعض من معقداتها المختارة وتقنية اطياف الاشعة تحت الحمراء واطياف الاشعة فوق البنفسجية والمرئية والحساسية المغناطيسية والتوصلية المولارية وقياس درجة الانصهار والفعالية البكتيرية وتقنية طيف الكتلة لليكانداتها L4 - L1 وبعض من معقداتها المختارة مع Zn L4, Zn L3, Cd L2, Cd L1 واطياف الرنين المغناطيسي : 1H, 13C, 13C - DEPT at 135º, COSY, NMR spectroscopy.بينت قياسات الاشعة تحت الحمراء والرنين النووي المغناطيسي ان طبيعة الارتباط لمجموعة الكاربون ثنائي الكبريت هو ثنائيه الارتباط المخلبي كما اظهرت قياسات الاشعة تحت الحمراء ان مجموعة الكبريت ترتبط بالشكل المتماثل وغير المتماثل . كشفت القياسات ( الفيزو - كيميائية) ان التناسق حول المعقدات الحلقية المحضرة هو رباعي التناسق.ذات الصيغة العامة هي : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4) | This thesis is based on the synthesis and characterisation of a number of dithiocarbamate (dtc) ligands and their binuclear metal(II) dithiocarbamate macrocyclic complexes. In these complexes, metal ion assisted the assembly of the complex formation. ligands were prepared from the reaction of precursors with CS2, Preparation of the precursors was based on using of secondary diamines, which were synthesised in two steps; first step includes preparation of acetamide precursors from the reaction of benzidine with chloroacetyl chloride or dichloroacetyl chloride in the presence of alkali base (KOH), while second step based on preparation of secondary amines from the reaction of acetamide with primary amines.The ligands were prepared from the reaction of carbon disulfide and secondary amines in the presence of alkali base (KOH) that gave the free ligands (L1, L2, L3, L4).Where : L1= (potassium 2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(propylcarbamodithioate)L2=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(benzylcarbamodithioate)L3= (potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(1 - chloro - 2 - oxoethane - 2,1 - diyl)bis(cyclohexylcarbamodithioate)) L4=(potassium2,2' - (biphenyl - 4,4' - diylbis(azanediyl))bis(2 - oxoethane - 2,1 - diyl) bis(isopropylcarbamodithioate)) The aim of preparation of the free ligands was to allow us conducting full characterisation on the ligands. The free dithiocarbamate ligands; L1 , L2, L3 and L4 (see Scheme). Scheme : Synthetic route for ligands L1 , L2, L3 and L4 The bimetallic complexes were synthesised using two approaches; (i) from the reaction of free ligand with metal ion, and (ii) via a one pot reaction. In free ligand approach; complexes were prepared from the reaction of equivalent potassium dithiocarbamate salt with equivalent of the metal salt; MnII, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII. In the second approach; the complexes were prepared in one pot reaction by mixing carbon disulfide, with the appropriate secondary amine and metal salt in the presence of (KOH) using mixture of MeCN : H2O. Ligands and complexes were fully characterised by elemental analysis for selected complexes, melting points, magnetic susceptibility for complexes, conductance, bacterial activity, FTIR, UV - Vis, mass spectroscopy L1 , L2, L3 and L4 and 1H - , 13C - , 13C - DEPT at 135º and COSY NMR spectroscopy. FTIR and NMR studies revealed a bidentate coordination mode of the CS2 moiety to the central metal ion. Furthermore, FTIR studies showed asymmetric (anisobidentate) and symmetric bidentate coordination mode. Physico - chemical analysis revealed that the bisthiocarbamate macrocyclic complexes exhibited four coordinate structures in the solid and solution state with the general formula : [M(Ln)]2 (where M = Mn II, CoII, NiII, CuII, ZnII and CdII; Ln = L1 - L4)

تحضير وتشخيص مونمرات وبوليمرات حلقية غير متجانسة حيويه جديده مع دراسة فعاليتها البايلوجية == Synthesis and Characterization of new Heterocyclic monomers and polymers vitality With Studying Biological Activity

Author name: انتصار يحيى محمد
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | هلال مسعود عبد الله
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: يتضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقية غير متجانسة خماسية (بايرزول وتترازول وثايازولدين), سداسيه (بيريميدين) وسباعيه ملتحمة (اوكسازبين) والتي استخدمت كمونمرات لتحضير العديد من البوليمرات. الجزء الاول هذا الجزء يتضمن تحضير الجالكونات والتي تم تحضيرها من تفاعل الاسيتوفينون او معوضاته مع الدهايد اروماتي . هذه الجالكونات استخدمت كماده رئيسيه لتحضير مركبات حلقيه غير متجانسه بما فيها ( خماسيه وسداسيه وسباعيه ) وذلك من تفاعله مع ]الهيدرازين ، سمي كاربازايد ، فنيل هيدرازين ، 2’4 ثنائي نايترو فنيل هيدرازين ، يوريا ، ثايوريا - - - - - - الخ [وكما يلي \ الجزء الثاني هذا الجزء يتضمن تفاعل المركبات الحلقيه الغير متجانسه مع (كلوريد الحامض) كلوريد السينامويل وكلوريد الاكريلويل وذلك لتحضير مونمرات احاديه الطرف ، ومن ثم يتم بلمرتها مع بيروكسيد البنزويل بوجود ال [THF] للحصول على بوليمرات جديده وكما مبين \ الجزء الثالث يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ الجزء الرابع هذا الجزء يتضمن تحضير تترازول ، ثايازولدين واوكسازبين حلقات مشتقه من تحلق قواعد شف المحضره من التريفثال مع امين اولي (4. امينو فينول) ،هذه القواعد يتم مفاعلتها مع كلا من ازايد الصوديوم ، حامض كلايكول الثايول وانهدريد الفثالك على التوالي وكما مبين \ الجزء الخامس يحتوي هذا الجزء تحضير بوليمرات جديده من خلال تفاعل المشتقات الحلقيه الغير متجانسه المشتقه من قواعد شف مع كلوريد الحامض (كلوريد الاديبويل وكلوريد الجلوترويل) وكما مبين \ * شخصت (المونمرات والبوليمرات) المحضرة باستخدام مطيافية FT.IR وUV/Vis و1HNMR وCHN كما قيست درجات انصهارها.*درست اللزوجة والصفات الحرارية لبعض البوليمرات المحضرة.*كما تم تقييم الفعالية الحيوية لبعض البوليمرات المحضرة لتحديد امكانية استخدامها كمركبات ذات تطبيقات طبية. | This work involves synthesis of different five (pyrazol, Tetrazole, Thiazolidine), six (pyrimidine) and fused seven (oxazpine) member heterocyclic rings which used as a monomers for preparing many different polymers. Frist part \ Scheme - 1 - This part involves the synthesis of chalcones. This prepared from the reaction of acetophenone or substituted with aromatic aldehyde. These chalcones are used as starting materials to prepare another kind of heterocyclic compounds including five, six and seven membered heterocyclic rings from react with [NH2.NH2, NH2CONHNH2, PhNHNH2, 2.4(NO2)2PhNHNH2, (NH2)2CO, (NH2)2CS, - - - - - - - - - etc, to get the heterocyclic compounds as shown below/ Second part \ Scheme - 2 - This part includes react heterocyclic compounds with cinnamoyl chloride and acryloyl chloride to get monomers one side, and then polymerization of these monomers with benzoyl peroxide in [THF] to get polymers as shown below \ Third part \ Scheme - 3 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of heterocyclic derivatives as monomers with adipoyl , glutaroyl chloride to get polymers as shown below \ Fourth part \ Scheme - 4 - This part includes the synthesis of Tetrazole, thiazolidin and oxazepine rings derived from the cyclization of Schiff bases of terephthaldehyde with primary amines (P.amino phenol) and then treatment, these Schiff bases react with sodium azide, thio glycolic acid and phthalic anhydride respectively as shown below \ Fifth part \ Scheme - 5 - This part contains the preparation of new polymers through the reaction of rings derivatives from Schiff bases as monomers with adipoyl, glutaroyl chloride to get polymers as shown below The new prepared derivatives (monomers and polymers) were characterized through the CHN, FT.IR, 1HNMR, UV/Vis spectroscopy; the melting points were recorded and checked by T.L.C. *The viscosity, X - Ray and thermal analysis (for some of them) were studied. *Also, the biological activity for some of the prepared compounds was evaluated to recognize if these compounds will have medical application

تحضير وتشخيص وقياس تاثير الفعالية الحيوية لمشتقات الجالكون والبريميدين الجديدة المعوضة في المواقع 6.4.2 == Synthesis, Characterization and Evaluation of Antimicrobial Agents of New Chalcones, Pyrimidine Derivatives at 2, 4, 6 Positions

Author name: اسراء شكيب عبد الرزاق القاضي
Supervisor name: زكريا هادي ايوب | علي حمادي سمير
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Baghdad
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: Many researches in pyrimidine have interesting future in antimicrobial and pharmaceutical studies. For this purpose wedesign to synthesize compounds containing pyrimidines unitcontaining some effective biological active groups at positions - 2,4and 6, in order to increase the extension of its antimicrobial effect,like p - benzenesulphonamidophenyl, p - ureidophenyl, p(Nmethylamino) phenylazophenyl p,N - phthalimidophenyl and p(Nphthalimido)benzamido - N' - phenyl groups at position - 4, pchlorophenyl and p - nitrophenyl groups at position - 6, and oxo,imino, thioxo groups at position - 2.In order to build up such pyrimidines derivatives, thefollowing steps are involved : I. Synthesis of : A - p - acetylphenylbenzenesulphonamide [1a], by condensation ofbenzenesulphonylchloride with p - aminoacetophenone in thepresence of pyridine.B - p - acetylphenylurea [10a], by reaction of potassium cyanate withp - aminoacetophenone, in water solution containg acetic acid.H2N COCH3 phSO2Cl phSO2NHpyridineCOCH3[1a]H2N COCH3 KOCN CH3COOKGlacial CH3COOHCOCH3H2OH2NCONH[10a]AbstractIIglacialacetic acidH2N COOHCOCOOCNCOOCOOHC - p - acetyl - p'(N - methylamino)azobenzene [19a], by diazotization ofp - aminoacetophenone with sodium nitrite in presence ofhydrochloric acid, to give p - acetylphenyl diazonium salt, whichwas coupled with p(N - methylamino) aniline to give the titledcompound.D - N - (4 - acetyl)phenylphthalimide [28a], by reaction ofp - aminoacetophenone with phthalic anhydride in the presenceof glacial acetic acid.E - N(4 - acetylphenyl)p - (N - phthalimido)benzamide [37a]This compound was synthesized in three steps : Step I. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoic acid, by reactionof phthalic anhydride with p - aminobenzoic acid in the presence ofglacial acetic acid.Step II. Synthesis of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloride, byreaction of 4 - N - phthalimidobenzoic acid with thionyl chloride in drybenzene.dry BenzeneCNCOOCOOH SOCl2CNCOOC ClO[A] [28a]COCH2N C CH3OOglacialacetic acidOCNCOOC CH3O[19a]H2N COCH3H2OHClNaNO2Cl N2 COCH3MeNH NH2MeNH N N COCH3AbstractIIIStep III. Synthesis of 4(4' - acetylphenylamido)phenylphthalimide [37a], by reaction of 4 - N - phthalimidobenzoyl chloridewith p - aminoacetophenone in dry benzene.II. Chalconization processes, involve condensation of equimolarratio of compounds [1a], [10a], [19a], [28a] and [37a] withp - chlorobenzaldehyde and p - nitrobenzaldehyde in the presenceof sodium hydroxide to give p - substituted - 1,3 - diaryl - propene - 2 - 1 - one [2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a] [38a] and[39a] as following scheme : III. Synthesis of 2,4,6 - substiuted pyrimidines : A - Condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withurea in the presence of sodium hydroxide, gave 4(p - subsituted) - phenyl - 6(p - subsituted) - phenyl - 2 - oxo(1H) pyrimidines [4a], [5a],[13a], [14a], [22a], [23a], [31a], [32a], [40a] and [41a].[A]C CH3OH2N CCNCOOC ClODry BenzeneCNCOOCCH3ONO H[37a][2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a],[29a], [30a], [38a], [39a]Y COCH3 X CHO Y COCHMeNH NCH XEtOHNaOHH2OY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2NCNCOOCNCOOCHNOand,AbstractIVB - But condensation of equimolar ratio of following chalcones [2a],[3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and [39a] withquanidine hydrochloride in the presence of double molar ratio ofsodium hydroxide gave 4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subsituted) - phenyl - 2 - imino (1H) pyrimidines [6a], [7a], [15a], [16a], [24a],[25a], [33a], [34a], [42a] and [43a].C - Upon condensation of equimolar ratio of following chalcones[2a], [3a], [11a], [12a], [20a], [21a], [29a], [30a], [38a] and[39a] with thiourea in the presence of sodium hydroxide, gave4(p - subsituted)phenyl - 6 - (p - subtituted)phenyl - 2 - thioxo(1H) - pyrimidines [8a], [9a], [17a], [18a], [26a], [27a], [35a], [36a],[44a] and [45a].[4a], [5a], [13a], [14a], [22a],[23a], [31a], [32a], [40a], [41a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2OXOCNCOOCNCOOCHNOand[6a], [7a], [15a], [16a], [24a], [25a],[33a], [34a], [42a], [43a]Y COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2.HClNHXNH2H2OCNCOOCNCOOCHNOandAbstractVAll new synthesized compounds [1a - 45a], are characterizedusing various spectral analysis FTIR, 1HNMR, 13C NMR and Massmeasurements.Antimicrobial activities of all types of synthesized compounds[1a - 45a] and p - aminoacetophenone[A] were examined againstGram - Ve (Serratia marcescens, pseudomonas aeroginosa),Gram+Ve bacteria (Staphylococcus aureus and streptococcuspyogenes) and (candida albicans) fungi, in comparison withantimicrobial effect of known pharmaceutical antibiotics likeCephalexin, Amoxicillin, Tetracycline, Lincomycin and antifungalNystatine and Flucanazole, results show : First : Syntheized p - substituted acetophenone [1a], [10a],[19a], [28a], [37a] and p - aminoacetophenone[A], showed goodantimicrobial effect on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescens andpseudomonas aeroginosa), better than used antibiotics and rank was[10a] > [1a] > [19a] > [A] > [28a], [37a].Second : Synthesized chalcones also have much better effectthan used antibiotics, but with small increasing effect that psubstitutedacetophenones on (G - Ve) bacteria (Serratia marcescensY COCH X YMeNH NNNHEtOHNaOHH2NY= phSO2NH - , H2NCONH - ,X = Cl, NO2N - ,CH C NH2SXS2H2OCNCOOCNCOOCHNOand[8a], [9a], [17a], [18a], [26a],[27a], [35a], [36a], [44a], [45a]AbstractVIand pseudomonas aeroginosa), in the fallowing rank [11a], [29a], [38a] > [2a], [20a], but in case of chalcone [21a] containing NO2 - group showed much better effect than others.Third : All Synthesized pyrimidines [4a], [5a], [6a], [7a], [8a], [9a], [13a], [14a], [15a], [16a], [17a], [18], [22a], [23a], [24a], [25a], [26a], [27a], [31a], [32a], [33a], [34a], [35a], [36a], [40a], [41a], [42a], [43a], [44a] and [45a] showed good antimicrobial effect, but much better than antibiotics used in these studies, specially that containing, thioxo and imino groups at position - 2.Fourth : All Synthesized compounds, p - substituted acetophenones, chalcones and pyrimidines [1a - 45a], showed very good inhibition effect on candida albicance fungi, specially, that chalcones [21a] and pyrimidine [22a] which contain azo group

تحضير مشتقات جديدة للسيفالسبورين == Synthesis of New Cephalosporin Derivatives

Author name: ابتهال قحطان عبد الله
Supervisor name: رضا ابراهيم حسين البياتي | شاكر محمد علوان العقيدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Mustansiriyah University - College Of Science
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: A novel series of cephalosporins were designed, synthesized, and tested as antimicrobial agents. These cephalosporins include the following : -  7 - [2 - (6 - aryl - 5 - arylamino - 5,6 - dihydro imidazo [2,1 - b] - 1,3,4 - thiadiazole - 2 - yl) - Dithioacetamido] - Desacetoxy cephalosporanic acid derivatives (59e - 63e). 7 - [2 - (6 - aryl - 5 - arylamino - 5,6 - dihydro imidazo [2,1 - b] - 1, 3, 4 - thiadiazole - 2 - yl) - thio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59g - 63g). 7 - [2 - (6 - arylidene amino) - 1, 3, 4 - thiadiazole - 5 - yl) - Dithio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59k - 63k). 7 - [2 - (6 - arylidene amino) - 1,3,4 - thiadiazole - 5 - yl) - thio acetamido] - Desacetoxy cephalosporinic acid derivatives (59n - 63n).These cephalosporins were prepared by using 7 - Amino desacetoxy cephalosporanic acid (7 - ADCA) with different acyl side chain. Some of these novel cephalosporins contain fused - ring system derived from fusion of the thiadiazole nucleus with imidazole and disulfide or sulfide band compounds [59e - g, 63e - g]. Other novel cephalosporins were prepared containing Schiff’s bases of thiadiazole with different substituted benzaledyhyde and disulfide or sulfide band as in compounds [59k, n - 63k, n]. The preparation of such compounds involved several chemical processes, such as Schiff’s bases, ring closure, thiol - disulfide interchanges, S - alkylation and acylation through mixed anhydride method.The identification and analysis of most of the prepared compounds and novel cephalsporins were achieved using I.R spectroscopy, U.V spectroscopy and elemental analysis, and ΄HNMR spectroscopy of some of these cephalosporin derivatives.The antimicrobial activities of these cephalosporin derivatives were screened using representative strains of gram - negative and gram - positive bacteria. Most of the prepared cephalosporins showed reasonable antimicrobial potency compared to cephalexine. However, the cephalosporins containing a fused ring system with disulfide band showed a broader spectrum and were more active than the others.

تحضير وتشخيص بوليمرات جديدة كاطوار ثابتة محتمله للفصل في الكروماتوغرافي السائل عالي الاداء == Synthesis and characterization of new cross linked polymers as stationary phases for HPLC separation

Author name: نور مصطفى علي
Supervisor name: احمد مكي | عماد طه بكر | نبيل شوكت نصوري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تحضيراثنان من البوليمرات متشابكة الاول بواسطة بلمرة التكثيف من تفاعل (Glycerol) و(Triethanol amine ) مع(. (Maleic anhydride والبوليمر الثاني بواسطة بلمرة الجذور الحرة من تفاعل (Acrylamide ) و((Bisacrylamide مع ((Ammonium persulphateو((TEMED تم تشخيص الناتج بواسطة تحاليل الاشعة تحت الحمراء وال(X - ray) حيث ا وجد ان البوليمر الناتج من هذا المزيج يملك الصلادة العالية وسهولة الطحن. استخدم البوليمر الناتج كطور ثابت في الفصل الكروماتوغرافي السائل العالية الاداء. تم تعبئة هذا الطور الثابت في عمود من الفولاذ المقاوم للصدا، وتم قياس كفاءة العمود المعبا الجديد بحساب عدد الصفيحات النظرية. الارتفاع المكافىء للصفيحات النظرية، عوامل الاستيعاب، عوامل الانتقائية، وعدم تماثل القمة بواسطة محاليل مختلفة على العمود الجديد باستخدام اطوار متحركة مختلفة النسب وسرعة جريان ثابتة.تم تحليل المركبات الدوائية باستخدام العامود الاول، حيث تم فصل( Amiloride , Furosmide وAtenolol) بواسطة استخدام خليط بنسب مختلفة (buffer phosphate at pH 8 : 20% methanol : 80%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 233nm وكذلك باستخدام العامود الثاني، تم فصل المركبات الدوائية باستخدام خليط بنسب مختلفة (Buffer phosphate at pH 6 : 10% ethanol : 90%) كطور متحرك ومعدل جريان (1.2ml/min) وطول موجي 233nm وحللت بعض الاحماض الامينة(Phenylalanine, Tryptophane, Tyrosine) باستخدام (buffer phosphate at pH 6 : 15% methanol : 85%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 245nm باستخدام العامود الاول وكذلك تم تحليل هذه الاحماض الامينة باستخدام (buffer phosphate at pH 6 : 5% ethanol : 95%) كطور متحرك ومعدل جريان (1.2ml/min) وطول موجي 245nm باستخدام العامود الثاني وكذلكم ت تحليل فيتامين E (Acetonitrile 100%) كطور متحرك ومعدل جريان (1ml/min) وطول موجي 229nm باستخدام العامود الاول وان فصل جميع هذه المركبات قورن مع فصل هذه المركبات باستخدام عامود C - 18. وكان لكل من المركبات المحللة وقت احتجاز مختلف عن الاخرى بالاضافة الى انتقائية مختلفة مما سمح بفصل المركبات الدوائية ,الاحماض الامينة وفيتامين E المحللة وقت احتجاز مختلف عن الاخرى بالاضافة الى انتقائية مختلفة مما سمح بفصل المركبات الدوائية والاحماض الامينة وكان المنحنيات المعيارية للمركبات المحللة كانت خطية من الحد الادنى لكشفها الى 10 جزء بالمليون مع عامل ترابط يتراوح بين 0.9993 ـــ 0.9999 وكانت حدود الكشف تتراوح من 0.05 ــ 0.1 جزء بالمليون.

محاكاة التحليل بالتنشيط النيتروني باستخدام طريقة مونتي كارلو وتطبيقه لنماذج بيئية == Simulation of Neutron Activation Analysis Using Monte Carlo Method and Application for Environmental Samples

Author name: ضياء شامخ زغير
Supervisor name: Hussain Al - Shahristani | Shahbaz A. Maki
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تم تصميم ودراسة منظومتين للتحليل بالتنشيط النيتروني وفي كلا المنظومتين تم استخدام Am - Be كمصدر نيوتروني. احدى المنظومات استخدم فيها مصدرين من ال Am - Be مختلفي الفيض النيتروني تم محاكاتها نظريا لحساب توزيع الفيض النتروني على طول محور التشعيع باستخدام طريقة مونتي كارلو وحزمة برنامج Geant4 ذي خصائص البرمجة كائنيه المنحى . تمت مقارنة نتائج المحاكاة المستحصله للمشعع النيتروني البرافيني مع مشعع نيتروني مائي افتراضي وقد اظهرت النتائج ان توزيع الفيض النيتروني على طول محور التشعيع بالنسبة للمشعع المائي كانت اعلى منها للمشعع البرافيني . تم حساب الفيض النيتروني الحراري (تحت الكادميوم ) وفوق الحراري والسريع (فوق الكادميوم ) عمليا للمشعع البرافيني على طول محور التشعيع ومن ثم مقارنتها بالنتائج النظرية وكانت النتائج التي تم الحصول عليها متطابقة الى حد بعيد. استخدمت نفس هذه المنظومة لقياس تركيز النحاس في بعض المركبات وبتركيز ولغاية 10 ملغم، كما وتم تقديره في بعض المحاليل المائية المحضرة قياسيا بعد زيادة تركيزه.المنظومة الاخرى كانت لتحليل بالتنشيط النيتروني الاني وقد استخدمت بعد ان تم تضبيط جميع المعاملات الخاصة بها وتم استخدامها لقياس تراكيز كل من الزئبق والكوبالت والكادميوم حيث تم قياس تراكيز هذه العناصر بعد ترسيبها باستخدام كبريتيد الهيدروجين لزيادة تركيزها.تم تعيين محتوى الزئبق لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء بيئية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,2 - 0,7 MeV منطقة الطاقة و15 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) . وكانت حدود الكشف 10 جزء بالمليون.تم تعيين محتوى الكادميوم لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء بيئية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,35 - 0,8 MeV منطقة الطاقة و10 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) وكانت حدود الكشف 2 جزء بالمليون.تم تعيين محتوى الكادميوم لمركبات كيميائية قياسية مختارة ولنماذج ماء قياسية مختلفة وكانت ظروف القياس 0,1 - 0,3 MeV منطقة الطاقة و10 دقيقة زمن القياس وكاشف نوع 3x3 NaI(Tl) . وكانت حدود الكشف 100 جزء بالمليون. | Two neutron activation analysis systems were designed and studied. Americium - beryllium (Am - Be) was employed as a neutron source in both systems. Two different types of neutron sources (which differ in neutron flux) were used. One of them was used paraffin moderator which was theoretically simulated using Monte Carlo method by GEANT4 package program of objective oriented programming. Theoretical calculation results of neutron flux to the paraffin was compared with virtual water irradiators and these result showed the neutron flux distribution along the irradiator axes of water irradiator greater then paraffin irradiator. The thermal (under Cd) and fast (over Cd) neutron flux were calculated along the irradiation axis and compared to the experimental measurement. This comparison showed a good degree of agreement. This system (paraffin irradiator) was used to measure the copper content in some chemical compound and standard solutions after pre - concentrated by sulfide.Another system for prompt neutron activation analysis was optimized and used to measure the concentrations of mercury, cobalt and cadmium after their precipitation with H2S to concentrate them.The mercury content of various selected chemical compounds and environmental water sample after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.2 - 0.7 MeV energy region, 15 min measuring time, and 3x3 NaI(Tl) detectors. The detection limit was 10 ppm. The cadmium content of various selected chemical compounds and environmental water sample after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.35 - 0.8 MeV energy region, 10 min measuring time, and (3x3) NaI(Tl) detectors. The detection limit was 2 ppm.The cobalt content of various selected chemical compounds and standard solution after preconcentrated were determined. The optimization parameters of the measuring system were 0.35 - 0.8 MeV energy region, 10 min measuring time, and (3x3) NaI (Tl) detectors. The detection limit was 100 ppm.

تحضير ودراسة خواص مركبات بلورية سائلة كاطوار ثابـتـة في كروماتوغرافيا الغاز == Preparation and Characterization Of Liquid Crystalline Compounds as Stationary Phases in Gas Chromatography

Author name: مارتن جورج شليمون
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تتضمن الاطروحة تحضير المركبات البلورية السائلة 4،4/ - بس - (4 - بروبوكسي بنزيليدين امينو)باي فنيل (2b) ، و2،5 - بس - [4 - (4/ بروبوكسي بنزيليدين امينو)فنيل] 1،3،4 اوكسادايازول (1f). تم تشخيص المركبات المحضرة، نوعيا باستخدام الطرائق الطيفية والمتمثلة بطيف الاشعة تحت الحمراء FTIR ، طيف الرنين النووي المغناطيسي1HNMR ، وباستخدام تحليل العناصر لكل من الكاربون، الهيدروجين والنيتروجين. كذلك تم دراسة الخواص البلورية السائلة للمركبات المحضرة باستخدام مسعر المسح التفاضلي ومجهر الضوء المستقطب المزود بمنصة تسخين، ولقد لوحظ ان هذه المركبات لها مدى ميزومورفي واسع مما يعطيها اهمية في استخدامها كاطوار ثابته في كروماتوغرافيا الغاز.لقد تم استخدم المركبين 2b و1f كاطوار ثابته بتحميلها على الساند الصلب كروموسورب وبنسب تحميل مختلفة (1%، 3%، 20%). تم تعبئة الاطوار الثابته في اعمده فولاذية، واستخدمت في فصل الهيدروكاربونات الاروماتية ( النفثالين، اسينافثين، اسينافثيلين، فينانثرين،انثراسين، والبايرين)، الكحولات (ميثانول، ايثانول، 2 - بروبانول، و1 - بروبانول)، وكذلك الايزومرات (اورثو، ميتا، بارا - زايلين). تم دراسة الخواص الكروماتوغرافيه للاعمدة المحضرة في درجات حرارة مختلفة، حيث استخدمت المديات (140 - 320) درجه مئوية للمركب 2b و(170 - 280) درجه مئوية للمركب 1f. تم اختبار ظروف الفصل للاعمده وذلك من خلال حساب عدد الصفائح المؤثرة في العامود ومعامل الفصل، ولقد لوحظ حدوث ظاهرة الطبخ الحراري بالنسبة للطور الثابت 2b مما سبب انخفاض في درجة الانتقال الحراري من الطور الصلب الى النيماتي، لذلك تم فصل الكحولات عند درجة الحرارة 180 درجه مئوية خلال العامود 20% 2b، وعند درجة الحرارة 240 درجه مئوية تم فصل الهيدروكاربونات الاروماتية في العامودين 1% و3% 2b. اما بالنسبة الى العامود 1f فقد تم الحصول على افضل فصل للهيدروكاربونات الاروماتية عند درجة الحرارة 220 درجه مئوية. كذلك تم حساب حجم الاحتجاز النوعي لكل من المواد المراد فصلها وفي كلا العامودين، وذلك لدراسة الخصائص الديناميكية الحرارية لهذه المواد في المركبات البلورية السائلة المحضرة كاطوار ثابته. لقد تم رسم اللوغاريتم الطبيعي لهذه الدالة مع مقلوب درجة الحرارة، وذلك لحساب الانثالبي (ΔH) والانتروبي (ΔS) لهذه المواد. تم ايضا حساب طاقة كبس الحرة (ΔG)، وقد لوحظ ان جميع القيم كانت سالبة مما يدل على ان عملية اذابة المحاليل في المركبات البلورية السائلة المستخدمة كاطوار ثابتة تحدث بصورة تلقائية.في هذه الدراسة تم حساب معامل الفعالية للمحاليل المراد فصلها وتحت ظروف التخفيف المتناهي، وكانت هذه القيم اصغر من واحد، مما يدل على ان هذه المحاليل تنحرف سلبيا عن سلوك المحاليل التي تعتبر كمحاليل مثالية. | This work involves the preparation of two liquid crystalline compounds, 4,4´ - bis - (4 - propoxybenzylidene amino)biphenyl (2b), and 2,5 - bis - [4 - (4´ - propoxybenzylideneamino)phenyl]1,3,4 - oxadiazole (1f). The prepared compounds were characterized qualitatively by using FTIR, 1HNMR, and elemental analysis (EA). The liquid crystalline properties of the synthesized compounds were verified using hot - stage polarizing microscope and differential scanning calorimetry (DSC). The prepared liquid crystal compounds have a wide mesophase range that gives useful properties to these compounds as stationary phases in Gas Chromatography (GC). Compounds (2b) and (1f) were prepared to be used as stationary phases by loading them separately on chromosorb W/HP 100 - 120 mesh size, as solid support with different loading ratios (1%, 3%, and 20%). The prepared stationary phases were packed through the stainless steal columns, and tested for separation of poly aromatic hydrocarbons PAHs (naphthalene, acenaphthene, acenaphthylene, phenanthrene, anthracene, and pyrene), alcohols (methanol, ethanol, 2 - propanol, and 1 - propanol), and positional isomers (o, m, and p - xylene).A chromatographic study of the interaction and elution characteristics of the studied analytes through the prepared columns was carried out at different column temperatures of, 140 - 320 ºC for 4,4´ - bis - (4 - propoxybenzylideneamino)biphenyl (2b) and 170 - 280 ºC for 2,5 - bis - [4 - (4´ - propoxybenzylideneamino) phenyl]1,3,4 - oxadiazole (1f). The best chromatographic conditions, efficiency, and selectivity of the columns for separation of PAHs, alcohols, and positional isomers were characterized by measuring the effective plate number of column (Neff.), resolution (Rs), and separation factor (α). It was found that the supercooling phenomenon has occurred with 2b column, which made a decrease in solid - nematic transition temperature. The best separation of alcohols was obtained at 180 ºC through 20% 2b column. PAHs could be separated through 3% and 1% 2b column at 240 ºC. The best chromatographic performance for separation of PAHs using 1f column was achieved at 220 ºC. This was related to the fact that the higher order of this liquid crystal occurred at these temperatures, which made the analytes interact more with the stationary phase. Specific retention volumes (Vg°) were calculated to study the thermodynamic behaviors of the analytes (solutes) on the liquid crystal stationary phases LCSPs (solution). From the plots of ln Vg° (mL.g - 1) versus 1/T (K - 1), the enthalpy (ΔH) and entropy (ΔS) of the solutions were measured. Gibbs free energy (ΔG) of the separated analytes at different temperatures was calculated. These values showed that the dissolution of the analytes on LCSPs were spontaneous. The study also included measurements of the activity coefficients at infinite dilution (γ∞). These values were < 1, which indicates a negative deviation of the solutions from ideality.

تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير متجانسة مشتقة من بعض الامينات غير المتجانسة وتقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات == Synthesis and Characterization of New Heterocyclic Compounds Derived from Some Heterocyclic Amines and Evaluating of Biological Activity of Some Compounds

Author name: احمد ثامر سالم
Supervisor name: ابتسام خليفة جاسم | سوسن حارث شوكت
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تحضير مركبات الثايوروليدينون, اميديزوليدينون واوكسازبين دايون من تفاعل قواعد شف مع كل من حامض الثايو خليك , الكلايسين وحامض الماليك اللامائي على التوالي2 - تحضير 1 - فنيل - 3 - هتر - 2 - يل يوريا وتايويوريا من تفاعل الهترو امين مع فنيل ايزوسيانات وفنيل ايزو ثايو سيانات على التوالي3 - تحضير1,3 - اوكسازوليدين - 4 - ون (7) و3 - فنيل - 2,3 - داي هيدرو ثايازول - 2 - يل هترو امين(8) و1,3 - اوكسازوليدين - 4 - اون من تفاعل مشتقات اليوريا والثايو يوريا (5.6) مع اثل كلورواسيتات وبارا فنيل يناسيل برومايد على التوالي.4 - تحضير 2 - كلورو هترو - 2 - يل اسيت امايد(10) من تفاعل الامين مع كلورو اسيتايل كلورايد.5 - تحضير اوكسازول - 2,5 - ثنائي الامين (11) ثايازول - 2,5 - ثنائي الامين (12) وثايوسمسكاربازايد (13) واست ازايد من(14) من تفاعل المركب (10) مع اليوريا والثايويوريا والثايوسمسكاربازايد والصوديوم ازايد على التوالي .6 - تحضير كارباما داثايونات (15) هترو - 2 - امينو استيلين (16) ومشتقات الفورم امايد (17) من تفاعل الامين مع كل من CS2 وبوبارجيل برومايد وحامض الفورميك على التوالي.7 - تحضير هيدرازينو فورم امايد من تفعل المركب (17 ) مع الفيل هيدرازين8 - تحضير ثنائي الثايولين من تفاعل الكارباماثايونات مع البارا فنيل فيناسيل برومايد.9 - تم تشخيص هذه المركبات بواسطة اطياف الاشعة تحت الحمراء والنين النووي المغناطيسي10 - تم تقييم الفعالية البايولوجية لبعض هذه المركبات المحضرة | 1 - preparation of thiazolidene - 4 - none (2) , imidazolidine - 4 - ones (3) , and oxazepine - 4,7 - diones (4) from schiff bases (1) by reaction with 2 - mercaptoacetic acid ,glycine and malic anhydride respectively .2 - preparation of 1 - phenyl - 3 - hetero - 2 - yl urea and thiourea from reaction of hetero amines with phenylisocyanate and phenylisothiocyanate respectively .3 - preparation of 1,3 - oxazolidine - 4 - one (7) ,3 - phenyl - 2,3 - dihydrothiazol - 2 - yl hetero amines (8) and 1,3 - oxazolidine - 4 - one (9) from the reaction of urea or thiourea derivatives (5,6) with ethylchloroacetate ,p - phenylphenacyl bromide respectively.4 - Preparation of 2 - chloro N - (hetero - 2 - yl)acetamide (10) from reaction of heterocyclic amines with α - chloroacetyl chloride .5 - Preparation of oxazole - 2,5 - diamines(11) Thiazole - 2,5 - diamine (12) , thiosemicarbazide (13) ,and acetazide derivatives (14) from the reaction of compound (10) with urea ,thiourea ,thiosemicarbazide and sodium azide respectively.6 - Preparation of carbamadithionate (15) ,hetero - 2 - aminoacetylene derivatives , and formide derivatives from the reaction of hetero amines with CS2 ,propargyl bromide and formic acid respectively .7 - Preparation of hydrazinoformamide (18) from reaction of heteroformamide (17) with phenyl hydrazine .8 - Preparation of dithiolene (19) by the reaction of carbamadithionate (15) with p - phenyl phenacyl bromide .9 - All prepared compounds are elucidated by some spectroscopic methods (FTIR,H NMR ,C13 NMR).10 - The biological activity of some prepared compounds are evaluated All reactions are shown in the following schemes

تحضيـروتشخيص مركبات مقلدة للانسولين == SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF INSULIN - MIMETIC COMPOUNDS

Author name: عمار جهاد صادق العبدلي
Supervisor name: اياد حمزة جاسم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تهيئ الكيمياء اللاعضوية مجالا خصبا لتصميم وتحضير مركبات صيدلانية لمعالجة الامراض العسيرة المعالجة في الوقت الحالي.منذ فترة طويلة استخدمت الادوية الفلزية لعلاج واعادة وظيفة فسلجة الجسم الى حالتها الاولية.ان عنصري الفناديوم والكروم يقدمان حالة مدهشة من بين العناصر الانتقالية حيث لها سلطة وصفة كيموفيزيائية نكشف من خلالها صفة مهمة كمقلدات لعمل الانسولين. ولهذا تم دراستها جيدا في علاج مرض السكري للنوع الاول والثاني.ان تصميم الادوية الفلزية في بحثنا يقيم بالدرجة الاولى بالتشابه الفراغي للاعمال السابقة والتركيب المبسط وصفة التواجد البايولوجي والذوبانية والامتصاصية.تم تحضير اربعة مركبات مختلفة لتتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكون ثمانية معقدات مختلفة تم اختيار ستة احماض امينية مختلفة لتتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكون اثنا عشر معقد مختلف تم اختيار الماركبتو حامض الخليك وحامض المانديلك للتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكوين اربع معقدات مختلفة.تم اختيار خمسة سكريات مختلفة لتتاصر مع فلزات VO (II) وCr (III) الايونية لتكون عشرة معقدات مختلفة.تم عزل وتشخيص عدد من المركبات المختلفة عن طريق دراسة صفاتها الكيموفيزيائية بواسطة تحليل المعادن وتحليل عناصر C.H.N.S، واطياف التردد والانتقالات الالكترونية، والصفات التوصيلية والمغناطيسية، بالاضافة الى دراسة اطياف الرنين المغناطيسي النووي للهيدروجين.تمت دراسة تكوين بعض المعقدات في المحلول باتباع طريقة النسبة المولارية mole ratio.ان نتائج الدراسات في الحالة الصلبة والسائلة اعطتنا نتائج متطابقة. | Biomedical inorganic chemistry offers the potential for the design novel therapeutic agents for the treatment of diseases, which are currently intractable. Therapeutic metalodrugs have since long been employed to restore human physiology. Vanadium and chromium presents an outstanding case of a transition elements, the omnipotent physicochemical properties of which have unearthed it’s potential use as a serious insulin mimtic agents, well suited in the treatment of the heterogeneous disease of diabetes mellitus types I and II.The design of such metallodrugs has been at the fore front of the research depending on analogy of the previous work, simple structure, bioavailability, solubility and absorption property.Four different analog ligands have been synthesized to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce eight different complexes.Six different amino acids have chosen to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce twelve different complexes.Marcapto acetic acid and mandelic acid are also chosen to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce four different complexes.Five different sugars have been chosen to coordinate with VO (II) and Cr (III) metal ions to produce ten different complexes.Several of the synthesized compounds were isolated and characterized by studying their physicochemical properties such as C.H.N.S and metal analysis, vibrational and electric spsectra, conductivity, magnetic properties, in addition to 1H.N.M.R spectral study for some complexes.The formation of some of the complexes were studied in solution following the mole ratio method. The results of both solid state and solution studies gave identical results.

تحضير وتشخيص ودراسة تحليلية - طيفية لبعض اصباغ السلفا الجديدة == Synthesis, Characterization and Analytical - Spectral Study of some New Sulfa Dyes

Author name: رجاء حسین فیاض
Supervisor name: اسعد عبود علي | فاطمة مھدي الجابري
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University Of Basrah - College Of Education For Pure Sciences
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:
Abstract: Including preparation of six new symmetrical azodyes of selfa compounds ( sulfaguanidine , sulfanilamide and sulfadiazine , A1 - A3 respectively ) and ( mercuration of sulfaguanidine , sulfadiazine and sulfanilamide , B1 - B3 respectively ) by oxidative - coupling reaction of sulfa compounds and their mercuration with oxidizing agent ( 1,2 - nephthaquinone - 4 - methoxy ) . The color of prepared azodyes were orange to orange - redish with melting points ranges ( 275 - 312 oC ). The azodyes were characterized by C H N , FT - IR , H NMR and TG analysis. The electronic spectra of azodyes were showed max. wavelength range ( 440 - 460 nm. ).The acid - base properties were studied at pH values in the range of ( 0.7 - 12 ), the electronic spectra of azodyes were scanned at wavelength range of ( 350 - 600 nm. ) . The isopestic point of each dye were fixed and the protonation and ionization constants were determined by half - height method. The effect of solvents of different polarities on the azodyes spectra was also studied . From that spectra it was found that most of solvents no effect except for polar solvent like DMF ,which showed a light red shift ( that may be for the hydrogen bonding between dye and solvent ) . From the relation of max. wavelength and dielectric parameter of each dye , it was found that linearity or slightly deviation of linearity in case of polar solvent . That means the major effect is dielectric constant of the solvent The second subpart : The ability of using all prepared azodyes as acid - base indicators ( strong acid with strong base and weak acid with strong base ). The results were compared with that obtained from the recommended method . It was found that no significant observed between the two methods by using of relative error .The last subpart : Including complex formation between two of studied azodyes ( A1 & A3 ) with Ni2+ by forming 1 : 2 ( M : L ) complexes by aid of molar ratio method.The optimum conditions were studied which including ( the effects of , time , pH , sequence of addition and interferences ). The spectra of two complexes showed a red shift from their azodyes . The obeyness of Beer's law , molar absorbtivity coefficient , sandel resistivity , relative error , relation coefficient and detection limit were all determined . The effect of foreign ions with concentrations of ( 1 - fold , 5 - fold and 10 - fold ) on the absorbance of the complexes was also studied . The overall stability constants ( β1 & β2 ) of Niazodyes complexes were determined by using corresponding solutions method which including half - height method . The complexes were also characterized by C H N and FT - IR .Part two : Including simple , easy and sensitive spectrophotometric method for the microdetermination of sulfa and mercurated salfa compounds in aqueous solution and pharmaceutical compounds .This method depends on the oxidative - coupling between the reagent hydroxyl nephthaline - 4 - sulphonic acid in strong acid medium by forming colored imine - quinone dyes in max. wavelength ran ( 480 - 510 nm.). The optimum conditions which including ( volume of reagent , volume and kind of the oxidizing agent , volume and kind of the acid , sequence of additions , time effect and temperature effect ) . The electronic spectra of the dyes were carried on in the range of ( 350 - 600 nm.).This method was applied pharmaceutical compounds ( Tablets and Creams ) that containing sulfadiazine .It was found there are no significant difference between results of this method and the composition of the sulfa drugs , that observed from calculated relative rror.By the aid of C.H.N. , FT - IR and stoichiometry ( molar ratio method ) of forming the complexes, the chemical structure of the complexes Ni2+ and A1 & A3 dyes were suggested .

تحضير ودراسة تحليلية - طيفية لبعض اصباغ الازو غير المتجانسة واستخدام احدها في استخلاص النحاس الثنائي من المحاليل المائية == Preparation and Analytical Study of Some Heterogeneous Azo Dyes and Using One of Them in Extraction of Cu(II) From Aqueous Solutions

Author name: لمياء عبد اللطيف رسن
Supervisor name: اسعد عبود علي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University Of Basrah - College Of Education For Pure Sciences
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:
Abstract: The thesis involves three parts : The first part included synthesis eight new Azo dyes,derived of Procaine and Metoclpramide : LR1R = 3 - [ ( Procaine ) azo ] - 2 - hydroxyl indoleLR2R = 2 - [ ( Procaine ) azo ] - 4,5 - diphenyl ImidazolLR3R = 2 - [ ( Procaine ) azo ] - 3 - PhenylephrineLR4R = 2 - [ ( Procaine ) azo ] Imidazol, L5 = 2 - [ ( Metoclopramide ) azo ] Imidazol,LR6R = 2 - [ ( Metocopramide ) azo ] 3 - PhenylephrineLR7R = 3 - [( Metoclopramide ) azo ] 2 - hydroxyl indoleLR8R= 2 - [( Metoclopramide ) azo ] - 4,5 - diphenyl ImidazolThey have been described by C.H.N. and Visible spectroscopic spectra and the functional groups were characterized by I.R technique like azo group of (1558.48 , 1512.19 ,1581.63 , 1508.12 , 1521.84 , 1529.55 , 1517.98 , 1533.14 ) cm - P 1 P for azo dyes (LR1R LR2R , LR3R , LR4R , LR5R , LR6R , LR7R , LR8R) respectively The Acid - Base properties were also studied spectrophotometric using buffer solutions of pH values of (0.67 - 12) in the visible region, From the spectra obtained the protonation an ionization constants of azo dyes were determined by using Half - Height method ,the isopiestic point were also established ,which indicated the suggested mechanism for the ionization and protonation steps.The effect of solvents of different polarities was also studied on the spectra shift in the visible region. It was found that linearity relation between the dielectric constants of solvents and λRmaxR this denotes the dielectric constants at the mediumis the main factor governing the band shift, except for (LR6R) azo dye which give little deviation from linearity . The second part concerns with the ability of azo dye (LR8R) for forming complex with Cu(II) , The optimum conditions for forming stable azo dye - complex were studied like pH effect , kind of buffer solution , time effect and sequence of addition of reagents by aid molar ratios method and Continuous variation method It was found that stable complex was obtained with stoichiometry of 1 : 2 ( M : L ) From calibration curve of (L8) complex , : Sandell sensitivity 2.492× 10 - 3 μg cm - 2, Detection limit 0.00977 μg ml - 1, Standard deviation 0.00193, Correlation coefficient 0.994 , molar absorbitivity coefficient 2.547×104 L mol - 1cm - 1 , specific absorbtivity 0.4012 ml g - 1cm - 1 and obeyness of Beer's law linearity up to 3.20 ppm The effect the interference of some important cations and anions of concentration (1 - fold, 5 - fold and 10 - fold ), the stability of this complex was showed through determination of their conformation constants (stability constants) by use the corresponding solution method ,by aid of using half value method .this complex had been characterized by (FT - IR) according to the different of shift relativity abundance of same active groups bundle complex comparison with privately dyes ; the azo group ( - N=N - ) and (C=N) groups.,the percentage to metal (Cu) in the complex determine by using of result Atomic Absorption Spectroscopy where found approximate the same between theoretical and measurement.The third part : involved solvent extraction of Copper(II) ions from its aqueous solution by using L8 to organic solution. This study include limitation of optimum conditions for complex formation of highest observed absorbance of λmax at complex : such as (pHex=7) ,ions concentration Copper(II) 15μg effect shaking time of two immiscible phase 15 min .the distribution ratio (D*).and extraction percentage (%E) were determination.Organic solvent effect study appeared there is not any linear relation between dielectric constant (D) of organic solvents and distribution ratio (D*) that’s mean there is not any effect for polarity of organic solvent on extraction method but there is an effect for organic solvent structure which is participate in the structure of ion pair complex extracted by formation tight ion pair or loose ion pair as well experiment result illustrate chloroform organic solvent it was the best organic solvent in extraction .Thermodynamic study include Temperature effect on extraction efficiency the experimental results demonstrate the reaction was exothermic for Copper(II) with organic reagent (LR8R) endothermic reaction , after calculation thermodynamic data ΔHRexR , ΔGRexR , ΔSRex Rshow entropy values was high that is mean complexion reaction is entropic in region

تحضير ايمايدات حلقية ثنائية وبعض مشتقاتها الكبريتية ودراسة خواصها الطيفية والتركيبية , عمليا ونظريا باستخدام نظرية دالية الكثافة == IR, NMR, MS Spectra and Structure of Some prepared Bicyclic Imides and Their Thione Derivatives; Experimental and Density Functional Theory studies

Author name: عادل امعلا ضمد ال ازيرج
Supervisor name: ناجي علي عبود
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University Of Basrah - College Of Education For Pure Sciences
Language: English
University location: Basrah
First pages:
Abstract: The present work involved four parts : First step concerned with the preparation some N, N’ - alkyl (aryl) bismaleimic acidsvia reaction of twice molar amounts of maleic anhydride and hydrazine for compound(A1), and different alkyl and aryl - diamines for compounds A2 - A7. The reaction wascarried out via nucleophilic attack of amino group in maleic anhydride. The structureof the compound (2Z,2Z’) - 4,4’ - (ethane - 1,2 - diylbis (azanediyl)) bis (4 - oxobut - 2 - enoicacid) (A2) was also unambiguously confirmed by X - ray single crystal structureanalysis. The white crystal crystallizes in the monoclinic system, space group C2/cwith the cell dimensions a =7.108(3), b=7.370(2), c= 20.859(6) Å, β = 91.260(4)oand Volume = 1092.65(6) Å3.Molecule is stabilized by an intramolecular O—H…O hydrogen bond. In thecrystal, molecules are connected through intermolecular N—H…O hydrogen bonds.Intermolecular and intramolecular hydrogen bonds coexist to stabilize the structure.The geometry calculated of compounds A1 - A7 was optimized using a Densityfunctional theory DFT with B3LYP hybrid functional and 6 - 311G (d, p) basis set, andis in good agreement with the structure obtained by the X - ray single crystal structureof compound A2. Also the fundamental vibrational frequencies of vibrational bandswere evaluated.The second part of this study was the treatment of N,N - alkyl and (aryl)bismaleimic acid (A1 - A7) with suitable dehydrating agents lead to dehydration andcyclization producing the corresponding N,N - alkyl and (aryl) bismaleimide (AD1 - AD7).The structure of the compound 1,1’ - (sulfonylbis(4,1 - phenylene)) bis (1H - pyrrole - 2,5 - dithione) (AD7) was also unambiguously confirmed by X - ray single crystalstructure analysis. The colorless crystal crystallizes in the monoclinic system, spaceAbstractix0200040000CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2phenyl4,4' - sulfonyldianilinedirect Aliphatic AromaticWavenumber cm¯¹Types of RCH str.CH2 - N strC=O strC - Ngroup P21/c with the cell dimension a =11.698(3), b=15.002(3), c= 20.053(6)Å andβ = 98.818(2)o Volume = 3478.07(13) Å3.FT - IR spectra show the position of the absorption bands vary with the type andlength of the link spacer (R) between the two maleimide rings on the compoundsAD1 - AD7.The absorption frequency of vinyl group increases with increasing methylene aliphatic chain spacer link between two maleimides ring, the correlation between some absorption bands and the type (direct link or aliphatic or aromatic) and length of aliphatic chain link spacer (R) between the two maleimide rings in the studied compounds AD1 - AD7 shown in the chart below.In the third part, a series of new bisthimalemide derivatives were prepared by thionation the compounds AD3, AD6 and AD7 with Lawesson’s reagent LR. Subsequent reaction of bismaleimimides AD3, AD6 and AD7 with Lawesson’s reagent afforded dithio derivatives.

تحضير وتشخيص بعض البوليمرات لازالة بعض ايونات العناصر والبنتونايت من مياه الفضلات == SYNTHESIS AND CHARACTARIZATION OF SOME POLYMERS FOR THE REMOVAL OF SOME HEAVY METAL IONS AND BENTONITE IN WASTE WATERS

Author name: حسن ثامر عبد الصاحب ذياب
Supervisor name: عبد الامير حسين تعوبي | صلاح شاكر هاشم
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University Of Basrah - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة الحالية عزل بعض المركبات البوليمرية الطبيعية وهي : الكيتوسان,اللكنين والتانين من مصادر طبيعية وهي قشور الروبيان , السائل الاسود وورق الغار على التوالي , ومن ثم تحضير ثلاث بوليمرات متشابكة منها باستخدام البيوترالديهايد كعامل تشابك والبوليمرات المحضرة هي : الكيتوسان المتشابك مع اللكنين : P1 الكيتوسان المتشابك مع التانين : P2 التانين المتشابك مع اللكنين : P3 تم تشخيص البوليمرات المعزولة والبوليمرات المحضرة بواسطة تقنيات : الاشعة تحت الحمراء , مطيافية الكتلة - كروماتوغرافيا الغاز , الاشعة السينية اضافة الى التحليل الوزني الحراري لتحديد تركيب البوليمرات ومن ثم دراسة التطبيقات التحليلية لها والتي قسمت الى قسمين رئيسين هما : 1 - ازالة الايونات الفلزية : شملت هذه التطبيق دراسة تاثير كمية البوليمر , الاس الهيدروجيني . زمن المزج لاجل تحديد الظروف المثلى لازالة بعض ايونات العناصر الثقيلة ثنائية التكافؤ : الكادميوم , الكوبلت , الرصاص والزنك من المحاليل المائية حيث اظهرت التجارب ان الايونات الفلزية ازيلت بكفاءة عالية عند دالة حامضية تساوي 8 لجميع البوليمرات المدروسة . واظهرت نسبة واطئة من انتفاخ البوليمر وان هاتين الخاصيتين اساسيتين للبوليمر والذي بالامكان استخدامه كرا تنج لازالة الايونات . كذلك بينت الدراسة الحالية ان العدد الكبير من مجاميع الهيدروكسيل ومجاميع الامين على البوليمرات المحضرة (P1 ,P2 ,P3) اظهرت كفاءة امتزاز اعلى من الكيتوسان واللكنين والتانين بذاتها لذلك من الواضح ان جميع البوليمرات المحضرة اظهرت كفاءة عالية وانها بالامكان استخدامها مرة اخرى بعد اعادة تنشيطها باستخدام حامض الهيدروكلوريك ذو تركيز (3 عياري) خصوصا (P1 ,P2 ,P3) والتي اظهرت كفاءة ازالة عالية للايونات اعلى من 99% باستخدام اقل كمية من البوليمر واقل زمن (2,5 ساعة) وسهولة الترشيح عما في حالة استخدام الكيتوسان واللكنين والتانين.2 - التخثر والنزول : هدفت هذه الدراسة الى بحث تطبيق البوليمرات العضوية المعزولة والمحضرة والحاوية على مجاميع الهيدروكسيل ومجاميع الامين . حيث استخدمت هذه البوليمرات كمخثرات لازالة تعكرية اطيان البنتونايت من المياه ويعود ذلك الى وجود مجاميع الهيدروكسيل ومجاميع الامين الفعالة في تركيبها . بينت الدراسة الحالية ان المعاملة الكافية للمياه تتطلب عناية خاصة . اجري كشف الجار واختبرت كفاءة هذه البوليمرات لازالة تعكرية اطيان البنتونايت تحت ظروف مختلفة وهي : كمية البوليمر , الاس الهيدروجيني , سرعة المزج اضافة الى زمن النزول. وكذلك تم استخدام نوعين من المياه : مياه خام ومياه محضرة لايجاد ميكانيكية ازالة اطيان البنتونايت والعلاقة بين الازالة وخصائص البوليمر. بينت الدراسة ان استخدام البوليمرات المتشابكة (P1 ,P2 ,P3) لازالة اطيان البنتونايت يؤدي الى ازالة بكفاءة عالية جدا اعلى من 99% وذلك لان كفاءة الازالة ليست فقط ناتجة من اختزال البنتونايت الموجودة في الماء الى ادنى مستوى ولكن ايضا في انتاج حجم اطيان واطئ النسبة اقل من 10% من حجم الماء .كذلك ان استخدام البوليمرات المتشابكة سوف يقلل كمية المخثر المستخدم الى اقل من النصف وكذلك يقلل كلفة المخثرات الكيمياوية الى الثلث. وعموما ان استخدام المخثرات (P1 ,P2 ,P3) يؤدي الى تنزيل الاطيان بشكل اسهل واقوى واكبر من الكيتوسان , اللكنين , التانين بذاتها. حيث اظهرت البوليمرات المحضرة (P1 ,P2 ,P3) كفاءة امتزاز ممتازة بلغت 99,8% , 99,6% , 99,8% عند الظروف المثلى. ان الطريقة الفيزيو - كيميائية المستخدمة في الدراسة الحالية لمعاملة المياه تتمثل بصورة رئيسية بالبساطة ,السهولة , الكلفة الواطئة , اضافة الى كفاءة الازالة الممتازة.كذلك ان استخدام المعاملة الفيزيو كيميائية ينتج مياه بنوعية جيدة.

تحضير ودراسة الفعالية البايلوجية لبعض مركبات 4 - ثايازوليدينون المشتقة من 1, 4 - ثنائي هايدروبريدين الجديدة == Synthesis and Biological ActivityStudy of Some new 4 - Thiazolidinone compounds Derivatives From 1, 4 - Dhydropyridine

Author name: تحسين صدام فندي المذخوري
Supervisor name: تحسين عبد القادر
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University Of Basrah - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Basrah
First pages:
Abstract: تضمنت الدراسة تحضير بعض مركبات الثايازوليدينون المشتقة من ثنائي هايدروبريدين في خمس خطوات الخطوة الاولى : تحضير ثنائي هايدروبريدين (TA1) من مفاعلة بارا هايدروكسي بنزلديهايد مع مولين من الايثل اسيتو اسيتيت وهيدروكسدالامونيوم في الايثانول كمذيب في خطوة واحدة كما في المعادلة الخطوة الثانية : تحضير المركب (TA2) من تفاعل المركب (TA1) مع كلورو ايثايل اسيتيت بوجود كاربونات البوتاسيوم في DMF كمذيب كما في المعادلة الخطوة الثالثة : تحضير DHPs - hydrazide (TA3) من تفاعل الهيدرازين مع المركب (TA2) في الايثانول كما في المعادلة الخطوة الرابعة : تحضير مركبات الهايدروزونات (TA4 - TA15 ) من تفاعل المركب (TA3) مع عدد من الالديهايدات الاروماتيه باضافة قطرتين من حامض الخليك الثلجي كعامل مساعد في الايثانول كما في المعادلة الخطوة الخامسة : تحضير مركبات الثايازوليدينون (TA4a,TA6a - TA15a) من تفاعل المركبتو حامض الخليك مع مركبات الهايدروزوناتالمحضرة في الخطوة السابقة وباستخدام كلوريد الخارصين ZnCl2كعامل مساعدفي DMFكما في المعادلة شخصت المركبات المحضرهبالطرق الطيفيه مثل تقنية الاشعه تحت الحمراء FTIR وتقنية الرنين المغناطيسي للهيدروجين والكاربون والنتروجين 1H - NMR و13C - NMR و15N - NMR وDEPT - 135 - 13C - NMRبالاضافة الى اطياف الكتله تقنيةESI.تميز طيف IR للمركب TA1 بظهور حزمة عريضه عند cm - 13500 - 3150 واخرى عند 1660cm - 1تعود للتذبذب الاتساعي لمجموعتيOH/NH المتداخله وكاربونيل الاستر على التواليكما بين طيف 1H - NMR اشارات احايه عند الازاحه الكميائيه 9.09ppmδ وδ8.70ppm تعود لرنين بروتون مجموعةOH الفينوليهوبرتون NH العائد لحلقة DHP على التوالي وفي المركب TA2تظهر حزمتيننتيجه للتذبذب الاتساعي لمجموعتي الكاربونيل الاستريه عند العدد الموجي 11743cm - و1691cm - 1واظهر طيف 1H - NMR للمركب TA2اشارتين جديدتينالاولى متعدده نتيجه لرنين بروتوني OCH2 والثانية ثلاثية تعود الى رنين بروتونات CH3 للممجموعة الاستريه OCH2CH3 - عند الازاحه δ4.15ppm وδ1.20ppm وعلى التوالي كما بين طيف المركب TA2 ايضا اختفاء الاشارة العائده لرنين بروتونOH عند δ9.09ppm وظهور اشارة احاديه عند δ4.69ppm تعود لرنين بروتوني OCH2COمما يثبت ان مجموعة الهيدروكسيل الفينوليه هي التي عانت تفاعل اضافة وليس مجموعة الامينNH التابعة لحلقة DHP.واظهر طيف IRللمركب TA3تغير في التذبذب الاتساعي لمجموعة الكاربونيل من العددالموجي 1743cm - 1 الى عدد موجي اقل 1662cm - 1دليل على تكون المركب 3TA وفي طيف 1H - NMR للمركبTA3 فقد اظهر اشارتين احاديتين عند الازاحات الكيميائيه δ9.27ppmوδ4.30ppm نتيجة لرنين بروتونات NH وNH2 على التوالي. كما اظهر طيف IR لمركباتالهايدروزونات حزما لمجموعة الازوميثين الجديده عند العدد الموجي cm - 11612 - 1604دليل على تكون مركبات الهايدروزونات كما اظهرطيف1H - NMR للمركبات (TA4 - TA15)اشارة تعود لرنين بروتون مجموعة الازوميثين - N=CH - عند الازاحه الكميائيه δ(7.91 - 8.37)ppm مما يؤكد ذلك. اما بالنسبة لمركبات TA4a,TA6a - TA15a))فقد اظهرطيف IR عند 1718cm - 1 - 1672تعود الى التذبذب الاتساعي لمجموعة كاربونيل حلقة الثايازوليدينون الجديده دليل على تكون مركبات 4 - الثايازوليدينون المشتقة من ثنائي هايدروبريدينكما ان ظهور اشارات جديده في طيف 1H - NMR لمركبات(TA4a,TA6a - TA15a) منها اشارتين جديدتين نتيجه لرنين بروتون ( - SCHN - ) عند الازاحه δ(5.52 - 6.65) ppm وδ (5.16 - 5.67)ppm التي تدل على وجود ايزومرين فراغيين بالاضافه الى اشارات ثنائيه - ثنائيه اومتعدده نتيجه لرنين بروتونات( ( - CH2 - S عند الازاحه δ(4.60 - 3.54) وδ (3.51 - 3.89)ppm كل هذه الاطياف تؤكد صحة المركبات المحضرة بالاضافة الى اطياف13C - NMRوالكتله والتي استخدمت تقنية ESI - MS لدراسة اطياف الكتلة لمركبات الثايازوليدينون وقد اظهرت اطياف المركبات ذروه [M+H] دلالة على اتفاقها مع التراكيب المحتملة. كما اظهرت بعض المركبات TA11a ,TA4a, TA6, TA5 وTA15a فعالية تثبيطية اتجاة بكتريا E.coli وS. aureus , اما المركبات TA7a وTA8a وTA9aو TA12a وTA13a وTA14a لم تظهر فعالية تثبيطية اتجاة جنسي البكتريا S. aureus وبكتريا E.coli , وبينت الفحوصات المختبريه بان المركبات المحضره ذات سمية خلويهcellular toxicity واطئه جدا. | This study includes the preparation some of thiazolidinone compounds derivatives from dihydropyridine in five steps .1st step preparation of dihydropyridine (TA1) from the reaction of4 - hydroxybenzaldehyde with ethylacetoacetate and ammonia under reflux in ethanol . 2nd step preparation (TA2) compound from treated (TA1) with chloroethyl acetate being potassium carbonate (K2CO3) in DMF as a solvent. 3rd step preparedofDHPs - hydrazide (TA3) from(TA2) with hydrazine hydrate in ethanol under reflux.4th step preparation of hydrazonecompounds (TA4 - TA15) from reacted (TA3) with aromatic benzaldehyde dissolved in ethanol and presence acetic acid as a catalyst. 5th step preparation of (DHP - thiazolidin - 4 - one)(TA4a - TA15a) from convertedhydrazone compounds which are (TA4 - TA15) by treated with 2 - mercapto acetic acid in DMF and presence ZnCl2 as a catalyst.All the synthesized compounds were identified by IR, 1H - NMR ,13C - NMR , DEPT - 135 - 13C - NMR, 15N - NMR and mass spectra usingElectrospray Ionization technique.The IR spectral data of compound TA1showed strong band at3500 - 3150cm - 1 and 1660cm - 1due to stretching vibration NH/OHand ester groups, respectively.This was further confirmed by its 1H - NMR spectrum, where it displayed singlet signal at δ 9.09 and δ 8.70 ppm, which are attributed to phenolic OH and NH proton of DHP ring, respectively.The presence of two ester groups were confirmed by its IRshowed strong band at 1743cm - 1 and 1691cm - 1 due to carbonyl ester and amide respectively and 1H - NMR spectrum where in it showed multiple and triplet at δ4.15ppm and δ 1.15 ppm respectively for ester OCH2CH3 group. Appearance of a singlet at δ4.69ppm that corresponds to OCH2CO proton further confirms the proposed structure of the product.In 1H - NMR spectrum of compound TA2 disappearance of OH peak at δ 9.09 ppm clearly established that phenolic hydroxyl group was alkylated but not NH group of DHP ring.In FTIR spectrum of hydrazide TA3 shifting of carbonyl stretching frequency from 1743 cm - 1 to lower frequency 1662 cm - 1 indicated the formation of TA3. Further, its 1H - NMR spectrum displayed two singlet at δ 9.27 and δ 4.30 ppm confirming the presence of hydrazidic NH and NH2 groups. Formation of various hydrazones TA4 - TA15 from hydrazide TA3 was evidenced by their FTIR and 1H - NMR spectra. The IR spectra data of DHPs hydrazone derivatives (TA4 - TA15) showed strong band at1612 - 1604cm - 1 and 1H - NMR spectrumofTA4 - TA15showed a new peak at a singlet signal around δ (7.91 - 8.37)ppm corresponds to - N=CH - proton in the place of a singlet at δ 4.28 ppm confirming its structure.The heterocyclic system of 4 - thiazolidinone has been of compound TA4a, TA6a - TA8a, show two signal of proton - CH ( - SCHN - ) at δ(5.52 - 6.65)ppm and δ(5.16 - 5.67)ppm Corresponding to the two optical isomers form. As well as doublet of doublet or multiple signal around δ(4.60 - 3.54) ppm and δ (3.51 - 3.89)ppm attribute to methylene group( - CH2 - S).The 13C NMR and HRMS (ESI) confirms the proposal structural elucidation of DHPs thaiazolidin - 4 - one derivatives (TA4a, TA6a - TA8a), the ESI reveals the observe [M+H] is good agreement with calculate [M+H] , the biological activity of the synthesis compounds prepared as antibacterial agents as well as low cellular toxicity.

تحضير بعض المشتقات الحلقية غير المتجانسة الجديدة وبعض متراكباتها مع PVC ودراسة سلوكها الضوئي المحفز == Synthesis of some New Heterocyclic Derivatives and some of their composites with PVC and Study their PhotoCatalytic Behaviour

Author name: نور عبد الرزاق عبد اللطيف
Supervisor name: سعدون عبد الله عودة | عباس جاسم عطيه
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: تضمنت هذه الدراسة جزئين, الجزء الاول هو تحضيرمركبات عضوية والجزء الثاني هو تحضير مواد متراكبه عضوية - فيزياويةفي مجال التحضير العضوي تم تحضير مركبات حلقية غير متجانسة جديدة باستخدام بارا امينو حامض البنزويك و2 - نفثول كمواد اولية للحصول على الجزيئات الوسطية والجزيئات النهائية المطلوبة، وفقا لمسارات التفاعلات السبعه المذكورة في ادناه. تم تشخيص المركبات المحضرة باستخدام تقنيات الرنين المغناطيسي الهيدروجيني والكاربون 13 وتحليل العناصر والاشعة السينية والاشعة فوق البنفسجية والفلورة والاشعة تحت الحمراء.المسار الاول : تم تحضير مركب الازو [N1] من تفاعل 2 - نفثول وباراامينو حامض البنزويك عند (0 - 5) سيليزي، تفاعل [N1] مع الايثانول المطلق في وجود حامض الكبريتيك المركز ينتج المركب [N2] الذي منه تم تحضير مشتق ثايوسيميكاربازيد [N3].تم غلق المركب 1،3،4 - ترايازول ثايول من مركب [N3] بعد ذلك تم مفاعلته مع هاليدات الكيل مختلفة ]يوديد المثيل, كلوريد الاليل, كلوريد البنزايل[ لانتاج المركبات [N5 - N7].المسار الثاني : استخدم المركب [N4] في هذا المسار كمادة اوليه حيث تمت مفاعلته مع ادوية امينية مختلفة [سيبروفلوكساسين، باراسيتيمول، بسيوفدرين، الثيوفيلين، كلوروديزيبوكسيد وسولفاديازين] لينتج المركبات [N14 - N8].المسار الثالث : في هذا المسارتم مفاعلة المركب [N1] مع ثيوسيميكاربازيد في وجود فوسفوروس اوكسي كلوريد لاعطاء المركب [N15] والذي تمت مفاعلته مع مشتقات الانلين المختلفة لانتاج المركبات [N20 - N15].المسار الرابع : مركبات الالديهايد الاروماتية [N، N - داي ميثيل امين، م - هيدروكسي بنزيلديهايد، 9 - انثرالدهايد، باراكلورو بنزيلديهايد، بنزيلدهايد وتيريفثالدهايد] فوعلت مع 1،3،4 - ثياديازول امين [N15] في الايثانول المطلق لتعطي مركبات شيف [N21 - N26 ].المسار الخامس : تم مفاعلة المركب [N15] مع ثلاثي ايثيل امين وبروميد البروبرجايل في الايثانول المطلق لينتج المركب [N27] الذي تمت مفاعلته مع مختلف الادوية الامينية [سيبروفلوكساسين، باراسيتيمول، بسيوفدرين، الثيوفيلين، كلوروديزيبوكسيد وسولفاديازين] حيث انتجت مركبات [N33 - N28].المسار السادس : في هذا المسار تم مفاعلة المركب الاستر N2] ] مع هيدريت الهيدرازين ليعطى المركب [N34] والذي تم غلقه لاعطاء مركبات حلقية غير متجانسة خماسية وسداسية الحلقة [N35 - N37] عن طريق التفاعل مع الاسيتايل اسيتون, انهيدريد الماليك وانهيدريد الفثاليك، على التوالي.المسار السابع : في هذا المسار تم تحضير بوليمرات محورة متماثلة [N38, 39] من خلال تفاعل (1،2،4 - ترايازول [N4]، 1،3،4 - ثياديازول [N15]) مع بولي كلوريد الفينيل في وجود البيريدين ورباعي هايدروفوران.وايضا تم تحضير البوليمر المحور غير المتماثل [N40] نتج من تفاعل جزيئتين من هذه المركبات (1،2،4 - تريازول [N4]، 1،2،4 - ثياديازول [[N15) مع بولي كلوريد الفينيل بوجود البيريدين ورباعي هايدروفيوران.اما في مجال تحضير المواد المتراكبه الفيزياوية والعضوية يتضمن مايلي : عمل تحوير لسطح اوكسيد الزنك بتطعيمه بالبوليمر المحور [N39] ثم دراسة فعاليتة الامتزازيه وفعالية التحفيز الضوئي له من خلال امتزاز وتكسير الصبغة بسمارك براون جي BBG من المحلول المائي لها على سطح اوكسيد الزنك المجرد وسطح الماده المتراكبه بدرجات حرارية 293و 298و 303 و308 كلفن . حيث كانت الدرجة الحرارية 293 كلفن هي الافضل في كلا الفعاليتين. تم دراسة التكسير الضوئي للمركب [N38] لمدة ستة ساعات بدرجات حرارية (308,303,298) سيليزي. حيث تم دراسة وقياس اللزوجة والوزن الجزيئي والثباتية لهذه المركبات. ووجد ان عملية التكسير الضوئي تزداد مع زيادة زمن التشعيع مع ارتفاع درجة حرارة التفاعل.ايضا تمت دراسة البلمرة الضوئية للمركب [N4] بوجود اوكسيد الزنك وبدرجات حرارية 298,293 ,303كلفن حيث تم الحصول على البولمر المترابط على السطح في هذه العمليه اما البولمر المستخلص فلم يتم الحصول عليه بهذه الطريقه ربما بسبب قوة الترابط بين سطح الاوكسيد والسلاسل البولمريه المتكونه في هذه العمليه علما ان النوع الاول من البولمر هو المهم لانه يعتبر طريقه لتحضير المواد المتراكبه ذات التطبيقات المهمه | This study involves two parts; first part are organic compounds synthesis and the second part are preparation of composites (physical organic) materials. The organic synthesis part, involves synthesis of new heterocyclic compounds using P - amino benzoic acid and 2 - naphthol as starting materials to produce the intermediates molecules and target molecules. This would involve seven routes as they are presented below. The synthesized organic and inorganic materials were characterized using different technique : 1H - NMR, 13C - NMR, CHNS, X - rays diffraction , UV - Visible spectroscopy, UV - Visible fluorescence spectroscopy, and FTIR spectroscopy. First Route : The azo compound [N1] was synthesized from reaction of 2 - Naphthol and p - amino benzoic acid at (0 - 5) ºC, [N1] reacted with absolute ethanol in presence of concentrated sulfuric acid to give [N2] that afforded compound thiosemicarbazide derivative [N3] . Cyclized triazole thiol was prepared from compound [N3] then reacted with different alkyl halides [methyl iodide, allyl chloride, and benzyl chloride] to give compounds [N5 - N7].Second Route : 1 - ((4 - (5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenyl)diazenyl)naphthalen - 2 - ol [N4] was react with dibromo ethane to synthesis compound [N8]. Also compound [N4] was reacted with different amino drugs [ciprofloxacine, paracetemole, pseuphedrine, theophylline, chlorodizepoxide and sulphadiazine] afforded compounds [N9 - N14].Third Route : Compound [N1] was reacted with thiosemicarbazide in presence phosphorous oxychloride to give 1 - ((4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl)diazenyl)naphthalen - 2 - ol [N15] which reacted with different aromatic amines to yield compounds [N16 - N20].Fourth Route : Aromatic aldehyde compounds [N,N - dimethyl amine aldehyde, m - hydroxy benzyldehyde, 9 - Anthraldehyde, p - chlorobenzyldehyde, benzyldehyde and terephthaldehyde] reacted with 1,3,4 - thiadiazole amine [N15] in absolute ethanol afforded Schiff - base compounds [N21 - N26].Fifth Route : Compound [N15] reacted with triethylamine and proprgyl bromide in absolute ethanol to yield 1 - ((4 - (5 - (prop - 2 - yn - 1 - ylthio) - 1,3,4 - oxadiazol - 2 - yl)phenyl) diazenyl) naphthalen - 2 - ol [N27] which reacted with different amino drugs [ciprofloxacine, paracetemole, pseuphedrine, theophylline, chlorodizepoxide and sulphadiazine] afforded compounds [N28 - N33].Sixth Route : 4 - ((2 - Hydroxynaphthalen - 1 - yl)diazenyl)benzohydrazide [N34] was cyclized to give five and six membered ring heterocyclic compounds [N35 - N37] by reaction with acetyl acetone, maleic anhydride and phthalic anhydride, respectively. Seventh Route : In this route modified homo polymers [N38, N39] were synthesized by reaction of (1,2,4 - triazole [N4], 1,2,4 - thiadiazole [N15],) with polyvinylchloride in the presence of pyridine and tetrahydrofuran (THF). And Modified co - polymers [N40] yield from reaction two molecules from these compounds (1,2,4 - triazole [N4], 1,2,4 - thiadiazole [N15]) with polyvinylchloride in the presences of pyridine and tetrahydrofuran. Physical Organic (composites) route involves : This route involves modifying zinc oxide surface by grafting with 1 - ((4 - (5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenyl)diazenyl)naphthalen - 2 - ol - PVC [N39]. The activity of the produced composites was investigated by adsorption of Bismarck Brown G (BBG) at 293, 298, 303 and , 308 K. The photocatalytic activity of the prepared composite was investigated by following removal of BBG dye via photocatalytic degradation of over the surface at 293, 298, 303, and 308 K. From obtained results, it was found that, the best result for both adsorption and photocatalytic dye removal over the surface was noted at 293 K. Studying the photodegradation of 1 - ((4 - (5 - amino - 1,3,4 - thiadiazol - 2 - yl)phenyl) diazenyl)naphthalen - 2 - ol - PVC polymer [N38] for six hours under irradiation with UV light at 298, 303, and 308 K . Change in molecular weight of these materials were investigated from viscosity measurements and from these measurements their relative stability was investigated. Also, this part involves investigating the photocatalytic polymerization of 1 - ((4 - (5 - mercapto - 4H - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)phenyl) diazenyl)naphthalen - 2 - ol) [N4] over zinc oxide at 293, 298,and 308 K. This process yields both grafted and extracted polymer and the first type produces composites materials

الدور الوقائي والعلاجي لفيتاميني C وE على الاجهاد التاكسدي المستحث بواسطة الصبغتين الغذائيتين E102و E122 في ذكور الجرذان == Prophylactic and Protective roles of Vitamin C and E on Oxidative Stress Induced by Food Additives E102 and E122 in Male Rats

Author name: علي نوري فجر المحنة
Supervisor name: لمياء عبد المجيد المشهدي
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Babylon - College Of Science
Language: Arabic
University location: Babylon
First pages:
Abstract: صممت هذا الدراسة لمعرفة تاثير صبغتي الكارمويسين (E122) والتترازين (E102) على بعض المعايير الفسلجية لذكور الجرذان والمتضمنة قياس مستوى فعالية الانزيمات المضادة للاكسدة (SOD وGST وGPx) والحالة التاكسدية (MDA وNO وT - AOC) وانزيمات الكبد (AST وALT وALP) وتراكيز اليوريا Urea والكرياتينين Creatinine ومستويات الكوليسترول Cholesterol والدهون الثلاثية Triglycerides والبروتينات الدهنية عالية الكثافة HDL - c وواطئة الكثافة LDL - c فضلا عن قياس التعبير الجيني لانزيم GSTmu, كما تضمنت الدراسة الجانب النسجي لمقاطع الكبد والكلى والمعدة والامعاء للحيوانات المذكورة بهدف التحقق من الدور الايجابي المحتمل لفيتاميني C وE في التقليل من التاثيرات السلبية للصبغات المذكوره اعلاه.نفذت الدراسة في البيت الحيواني التابع لقسم علوم الحياة/ كلية التربية/ جامعة القادسية ضمن المدة (1/ 11/ 2015) وحتى (1/ 3/ 2016)؛ اذ اشتملت على تجربتين الاولى منها ضمت 66 ذكرا من الفئران البيض الناضجة جنسيا وباوزان تراوحت بين (25 - 30) غم واستعملت بغرض تحديد الجرعة المميتة لنصف عدد الحيوانات (LD50). اما التجربة الثانية فضمت 78 ذكرا من الجرذان البيض البالغة جنسيا وباوزان تراوحت بين (225 - 230) غم ومقسمة عشوائيا الى ثمانية مجاميع بحسب كل صبغة (E122 بتركيز 250 ملغم/ كغم من وزن الجسم وE102 بتركيز 500 ملغم/ كغم من وزن الجسم) فضلا عن فيتامين C بتركيز 50 ملغم/ كغم من وزن الجسم وفيتامين E بتركيز 15 ملغم/ كغم من وزن الجسم, وتم تجريعها عن طريق الفم وكالاتي : • مجموعة السيطرة (C) ضمت 6 حيوانات جرعت بماء الشرب الاعتيادي لمدة شهرين.• مجموعة المعاملة الاولى (G1) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين C لمدة شهرين.• مجموعة المعاملة الثانية (G2) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين E لمدة شهرين.• مجموعة المعاملة (G3E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E122 وG3E102 ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E102 لمدة شهرين. • مجموعة المعاملة (G4E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين C لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E122 وG4E102 ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين C لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E102 لمدة شهرين اخرين. • مجموعة المعاملة (G5E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين E لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E122 وG5E102)) ضمت 6 حيوانات جرعت بفيتامين E لمدة شهرين ومن ثم بصبغة E102 لمدة شهرين اخرين.• مجموعة المعاملة (G6E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E122 ومن ثم بفيتامين E و((G6E102 ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E102 لمدة شهرين ومن ثم بفيتامين E لمدة شهرين اخرين. • مجموعة المعاملة (G7E122) : ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E122 ومن ثم بفيتامين C و(G7E102) ضمت 6 حيوانات جرعت بصبغة E102 لمدة شهرين ومن ثم بفيتامين C لمدة شهرين اخرين. بعد نهاية الفترة المحددة لمعاملة الحيوانات بالتراكيز المختلفة للصبغات والفيتامينات تم وزن الحيوانات ومن ثم تخدريها بمادة الكلوروفورم وسحب الدم منها مباشرة من القلب فضلا عن عزل مصل الدم لاجراء الفحوصات المذكورة اعلاه, بعد ذلك شرحت الحيوانات لغرض تحضير المقاطع النسجية منها, واظهرت النتائج حصول ما يلي : 1 - انخفاض معنوي في مستوى فعالية الانزيمات المضادة للاكسدة (SOD وGST وGPx) والبروتينات الدهنية عالية الكثافة في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع باقي المجاميع الاخرى.2 - ارتفاع معنوي في مستوى فعالية انزيمات الكبد (AST وALT وALP) ومؤشرات وظائف الكلى (اليوريا والكرياتينين) والكوليسترول والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع باقي المجاميع الاخرى.3 - ارتفاع معنوي في مستوى فعالية الانزيمات المضادة للاكسدة (SOD وGST وGPx) والبروتينات الدهنية عالية الكثافة وانزيمات الكبد (AST وALT وALP) ومؤشرات وظائف الكلى (اليوريا والكرياتينين) والكوليسترول والدهون الثلاثية والبروتينات الدهنية واطئة الكثافة في المجموعتين (G6 وG7) مقارنة بالمجاميع (G3 وG4 وG5), في حين لم تظهر فروق واضحة عند مقارنتها مع مجموعة السيطرة (C).4 - انخفاض معنوي في التعبير الجيني لانزيم GSTmu في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع المجموعتين (G6 وG7) التي اعطت ارتفاعا معنويا في التعبير الجيني للانزيم والتي بدورها لم تختلف معنويا مع مجموعة السيطرة (C).5 - تغيرات نسجية مرضية شملت موت وتنخر ونزف في المقاطع الماخوذة من الكبد والكلية والمعدة والامعاء في المجاميع (G3 وG4 وG5) مقارنة مع باقي المجاميع الاخرى التي لم تظهر اختلافات نسجية واضحة فيما بينها. | The current study was designed to determine the effect of carmoisine (122) and tartrazine (102) dyes on some physiological criteria for white rats male and included measuring the level of effectiveness of antioxidant enzymes (SOD, GST and GPx), phosphorylation status (MDA, NO and T - AOC), liver enzymes (AST, ALT and ALP), the concentrations of urea, creatinine and the levels of cholesterol, triglycerides, high density lipoprotein (HDL) and low density lipoprotein (LDL); as well as a measure of gene expression for GSTmu enzyme. Also the study included histology to liver, kidneys, stomach and intestines of mentioned animals in order to verify the potentially positive role of vitamins C and E in reducing from the negative effects to above mentioned dyes.The present study was conducted in the animal house of the department of biology/ College of Education/ University of Al - Qadisiyah within the period (1/11/2015) till (30/3/2016); it included on two experiments; the first experiment which included 66 male of sexually mature white mice with weights between (25 - 30) g and is used in order to determine lethal dose of half the number of animals (LD50). The second experiment included 78 male of sexually mature white rats with weights between (225 - 230) g and divided randomly into eight groups according each dye (E122 a concentration of 250 mg/ kg of body weight and E102 a concentration of 500 mg/ kg of body weight) as well about of vitamin C with concentration of 50 mg/ kg of body weight, vitamin E with concentration of 15 mg/ kg of body weight, as follows : • Control group (C) included 6 animals with doses by ordinary drinking water for six weeks.• First treatment group (G1) : 6 animals included with doses by vitamin C for two months.• Second treatment group (G2) : 6 animals included with doses by vitamin E for two months.• treatment group (G3E122) : 6 animals included with doses by E122 and G3E102 6 animals included with doses by E102 dye for two months.• treatment group (G4E122) : 6 animals included with doses by vitamin C for two months and then E122 dye for a two months. and G4E102 animals included with doses by vitamin C for two months and then E102 dye for a two months.• treatment group (G5E122) : 6 animals included with doses by vitamin E for two months and then E122 dye for a two months. and G5E102 animals included with doses by vitamin E for two months and then E102 dye for a two months.• treatment group (G6E122) : 6 animals included with doses by E122 dye for two months and then vitamin E for two months and G6E102 6 animals included with doses by E102 dye for two months and then vitamin E for two months• treatment group (G7) : 6 animals included with doses by E122 dye for two months and then vitamin C for two months and G6E102 6 animals included with doses by E102 dye for two months and then vitamin C for two monthsAfter the end of the period specified for the treatment of animals by different concentrations of the dyes and vitamins taking the weight of animals and then were Anesthetization and blood draw directly from the heart as well as the blood serum were isolation to conduct the all tests listed above, then the animals were anatomy to purpose of the histological sections preparation, and the results showed the following : 1 - A significant decrease in the level of antioxidant enzymes effectiveness (SOD, GST and GPx) and HDL in groups (G3, G4 and G5) compared with the other groups.2 - A significant increase in the level of liver enzymes effectiveness (AST, ALT and ALP) and indicators of kidney function (urea and creatinine), cholesterol, triglycerides and LDL in groups (G3, G4 and G5) compared with the other groups.3 - A significant increase in the level of antioxidant enzymes effectiveness (SOD, GST and GPx), HDL, liver enzymes (AST, ALT and ALP), indicators of kidney function (urea and creatinine), cholesterol, triglycerides and LDL in two groups (G6 and G7) compared with groups (G3, G4 and G5), while did not appear significant differences when compared with the control group (C).4 - A significant decrease of gene expression to GSTmu enzyme in groups (G3, G4 and G5), compared with two groups (G6 and G7), which gave increased significantly in the gene expression of the enzyme, which in turn were not significantly different with the control group (C).5 - Histo - pathological changes were included degeneration, necrosis and hemorrhage in the sections were taken from the liver, kidney, stomach and intestines in groups (G3 and G4 and G5) compared with the other groups that are did not appear histological differences among them.

تحضيروتشخيص بعض المشتقات الجديدة لثنائي هيدروبريميدينون باستخدام تفاعل بكينيلي ودراسة فعاليتها البايلوجية == Synthesis And Characterization And Biological Activity Study of Some New Dihydropyrimidinones Derivatives Via Application Biginelli Reaction

Author name: احمد ماهر فهيم
Supervisor name: نبيل عبد عبد الرضا
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al-Qadisiyah - Faculty Of Education - Chemistry Department
Language: Arabic
University location: Qadisiyah
First pages:
Abstract: The present work involved synthesis of new indole derivatives containing other heterocyclic ring. These derivatives could be divided into the following parts : 1. The first part involved synthesis and characterization of novel 1,3 - diazidine[XIII]a - d and [XIV]a - d by the following steps : Scheme(1).a. Synthesis of 3 - [(5 - hydrazinyl - 4 - phenyl - 1,2,4 - triazol - 3 - yl)methyl] - 1H - indole [VI], this compound is synthesized by neucleophilic substitution reaction of 1,2,4 - triazole - 5 - thiol compound [V]a with excess of hydrazine hydrate in absolute ethanol as a solvent.b. Synthesis of 2 - {5 - [(1H - indol - 3 - yl) - propyl] - 4 - phenyl - 1,2,4 - triazol - 3 - yl} - thio - acetohydrazide[VIII]b, by the reaction of ester compounds[VII]b with excess of 80% hydrazine hydrate in ethanol under reflux.c. Synthesis of new Schiff bases[IX]a - d and [X]a - d by condensation reaction of primary amino compounds[VI] or [VIII]b with different aromatic aldehyde in absolute ethanol as a solvent.d. Synthesis of new N - acyl derivatives[XI]a - d and [XII]a - d by reaction of acetyl chloride with the synthesized Schiff bases[IX]a - d, [X] a - d in dry benzene.e. Synthesis of 1, 3 - diazetine derivatives[XIII]a - d and [XIV]a - d by addition reaction of compound[XI]a - d or [XII]a - d with sodium azide in dimethylformamid as a solvent at (55 - 60)0C temperature.2 - While the second part involved synthesis and characterization of novel thiazolidine - 4 - one compounds[XXI]a - d and [XXII]a - d by the following steps : Scheme(2).a. Synthesis of 2 - [5 - (2 - methyl - 1H - indol - 3 - yl) - 4H - 1,2,4 - triazol - yl] - thio - ethyl hydrazide[XVIII] by the reaction of ester compound[XVII] with excess of 80% hydrazine hydrate in ethanol under reflux.b. Synthesis of 2 - {5 - [(1H - indol - 3 - yl) - methylene] - 4 - phenyl - 1,2,4 - triazol - 3 - yl} - IXthio - ethylhydrazide[XVIII], by the reaction of ester compounds[XVII] with excess of hydrazine hydrate in ethanol under reflux. Also synthesize new Schiff bases [XIX]a - d and [XX]a - d by condensation reaction of acid hydrazide compounds [VIII]a or [XVIII] with different aromatic aldehyde in absolute ethanol as a solvent.c. Synthesis of new thiazolidine - 4 - one derivatives, [XXI]a - d and [XXII]a - d by refluxing equimolar amounts from Schiff bases[XIX]a - d and [XX]a - d with excess of thioglycolic acid in dry benzene.3. The third part involved synthesis and characterization of new series of thiazolidine - 4 - one [XXVII]a - c and [XXVIII]a - c by many steps reaction as follows : Scheme(3).a. Synthesis of new Schiff [XXIII]a,b, [XXIV]a,b by condensation reaction of acid hydrazide [III]a,b with two types of aromatic aldehyde in absolute ethanol.b. Synthesis of another type from thiazolidine - 4 - one derivatives [XXV]a, b and [XXVI]a, b from the reaction of Schiff bases [XXIII]a,b, [XXIV] a,b with excess of thioglycolic acid in dry benzene. The alkoxy derivatives of compounds [XXVII] and [XXVIII]; 2 - (4 - N - alkoxyphenyl) - 3 - (2 - methyl - 1H - indol - 3 - yl)amido - 1,3 - thiazolidine - 4 - one[XXVII]a - c and 2 - (4 - N - alkoxyphenyl) - 3 - (1H - indol - 3 - yl) acetamido - 1,3 - thiazolidine - 4 - one [XXVIII]a - c were synthesized by the reaction of terminal OH group of compound[XXV]a or [XXVI]a with different n - alkyl bromide in alkaline media.4 - The fourth part involved synthesis and characterization of amide derivatives of 1,3,4 - thiadiazole[XXXI]a - d, [XXXII]a - d and [XXXIII]a - d by the following steps : Scheme(4)a. Preparation of 2 - amino - 5 - (2 - methyl - 1H - indol - 3 - yl) - 1,3,4 - thiadiazole[XXIX] by cyclization reaction of 2 - (2 - methyl - 1H - indole - 3 - carbonyl) hydrazine carbo - thio amide [XV] in conc. H2SO4 under reflux followed by neutralized with liquid ammonia. While 2 - amino - 5 - [(1H - indol - 3 - yl)methyl] - 1,3,4 - thiadiazole[XXX]aand 2 - amino - 5 - [(1H - indol - 3 - yl)propyl] - 1,3,4 - thiadiazole[XXX]b synthesized by cyclization reaction under reflux of indole - 3 - acetic acid or indole - 3 - butric acid with thiosemicarbazide in the presence of phosphorous oxychloride.b. Synthesis of new amide derived from 2 - amino - 1,3,4 - thiadiazole [XXXI]a - d, [XXXII]a - d and [XXXIII]a - d from the reaction equimolar of suitable 2 - amino - 1,3,4 - thiadiazoles[XXIX] and [XXX]a,b with different acid chlorides in DMF and pyridine as accepter.5. The fifth part involved synthesis and characterization of new hydrazones [XXXVII]a - d and [XXXVIII]a - d. These compounds were synthesized according to the follows steps : Scheme(5)a. Synthesis and characterization of 1 - (2 - methyl - 1H - indole - 3 - yl) carbonyl - 3 - methyl - pyrazol - 5(4H) - one[XXXIV] and 1 - [(1H - indol - 3 - yl) ethanoyl or butanoyl] - 3 - methyl - pyrazol - 5(4H) - one [XXXV]a, b by heating under reflux a solution of equimolar from acid hydrazides[III]a - c with ethylacetoacetate in absolute ethanol.b. Synthesis and characterization of 1 - [4 - acetyl - (1H - indol - 3 - yl)ethanoyl or butanoyl] - 3 - methyl - pyrazol - 5 - one [XXXVI]a, b through reaction of pyrazolone derivatives[XXXV]a,b with acetyl chloride in 1,4 - dioxane in presence of calcium hydroxide.c. Synthesis and characterization of novel hydrazones [XXXVII]a - d and [XXXVIII]a - d by the reaction of 4 - acetyl - pyrazolone compounds[XXXVI]a, b with phenyl hydrazine or substituted phenyl hydrazine in ethanol.The synthesized compounds have been characterized by their melting points, elemental analysis (C.H.N) and by their spectral data, FTIR, 1HNMR and Mass spectroscopy (of some of theme).Study of the biological activity of some of the synthesized compounds against Gram - positive bacteria (Staphylococcus aureus) and Gram - negative bacteria (Escherichia coli). The results showed that most of the tested

تخليق وتشخيص ودراسة الخصائص التفلورية والمضادة لفايروس نقص المناعة المكتسبة لبعض مشتقات البركنينولون الجديدة == Synthesis, Characterization, Fluorescence Properties, Anti - Hiv Activity And Molecular Modeling Study of Some New Pregenolone Derivatives

Author name: رواء علاوي كاظم القريشي
Supervisor name: نجم عبود لعيبي المسعودي | نبيل عبد عبد الرضا
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: University of Al-Qadisiyah - College Of Science - Chemistry Department
Language: Arabic
Full text from the source: https://qu.edu.iq/repository/wp-content/uploads/2017/04/%D8%A7%D9%84%D8%AC%D8%B2%D8%A1-%D8%A7%D9%84%D8%A7%D9%88%D9%84-%D9%85%D9%86-%D8%A7%D9%84%D8%B1%D8%B3%D8%A7%D9%84%D8%A9.pdf
University location: Qadisiyah
First pages:
Abstract: نظرا لما تتمتع به مركبات الازو من تطبيقات مهمة في كل من المجالين الاكاديمي والتطبيقي فقد تمحورت دراستنا على تحضير ستة ليكاندات ازو جديدة مشتقة من المركب 5,4 - ثنائي فنيل اميدازول ودراسة السلوك التناسقي لكل منها مع ستة ايونات فلزية هي Co(II) , Ni(II) , C | Azo compounds have important applications in both of academic and applied fields, Accordingly, our study based on the synthesis of azo compounds derived from 4,5 - diphenyl imidazole and characterization of these azo compounds with their metal complexese containing Co(II) , Ni(II) , Cu(II) , Zn(II), Cd(II) and Hg(II) ions. Mass Spectra of ligands and their complexes were supported their molecular formula, while H1NMR spectra of ligands agreed well with the suggested structures , The C.H.N. and Atomic absorption analysis showed a good agreement with the calculated values , The purity of ligands and their complexes were examined by TLC and the values of Rf were values measured.Electronic spectra of complexes showed a bathochromic shift comparing to ligands spectra as a result of the coordination between the metal ions and ligands. The concentrations that obeyed Beer - Lambert Law of the complexes were determined from calibration curves , Mole Ratio Method indicate a ratio (1 : 2) (Metal : ligand) for the complexes of (DPEPI) and (DPDED) while other complexes with other ligands show a ratio (1 : 1) (Metal : ligand).Satiability Constants of the complexes were calculated and found that the Stability constants of complexes of the first ligand (DPEPI) were ( 2.955×10 12) >(2.294× 1011 ) <(1.121×10 12 ) < (1.108 ×1011 ) varied in the arrangement as Co(II)< Ni(II) < Cu(II)> Zn(II) which agree with Irving - Williams Series. This arrangement was applied on the complexes of the other ligands. The Conductivity measurements of complexes showed non ionic character. Apparently the magnetic susceptibility values agree with their values of the octahedral high spin complexes for Co(II)) while the complexes of Zn(II), Cd(II), and Hg(II) were diamagnetic. IR Spectra of complexes showed obvious changes of the frequencies of ? (N=N) of azo group and ?(C=N) of heterocyclic imidazole ring as result of coordination with metal ions, While the frequencies of ?(C=N) of azomethine group did not show any significant change for complexes comparing to the ligands spectra ,New bands were appeared in the region (400 - 500) cm - 1 in the spectra of complexes that due to frequencies of ?(M - N) because of coordination process. From the previous results the purposed structures of the complexes can be summarized as shown in the following : Proposal structure of (DPEPI) Complexes Proposal structure of (DIDHP), (DIDMP),

تحضير ,تشخيص, دراسة فعالية مضادة للاكسدة ومضادة للسرطان لمعقدات الذهب (III) مع مركبات حلقية غير متجانسة == Synthesis ,Characterization ,Antioxidant And Anti - Cancer Activity Studies of Gold (III) Complexes With Heterocyclic Compounds

Author name: اية جمال عبد الحميد
Supervisor name: فراس عبد الله حسن
General topic: Chemistry
Specific topic: Chemistry
Degree: Doctorate
University: Al-Nahrain University - College Of Science - Chemistry Department
Language: English
University location: Baghdad
First pages:
Abstract: تضمن موضوع البحث تحضير مركبات حلقيه خماسية وسباعية غير متجانسة متنوعة،من خلال اربعة اجزاء هي : الجزء الاول : - تضمن هذا الجزء تحضير مركبات مشتقات 1, 3, 4 - اوكسادايزول من مركب (ثنائي اثيل مالونيت)، كما موضح بالمخطط (1).الجزء الثاني : - تضمن هذا الجزء تحض | This work involves synthesis of different five, and seven membered heterocyclic rings, and divided into four different parts and the reaction steps for each part are summarized as shown below.First part : This part involved the synthesis of 1,3,4 - Oxadiazoles derived from diethyl malonate.Scheme (1).Second part : This part involved the synthesis of Oxazepine , tetrazoles, and thiazolidinone,from 4,4' - ((((methylenebis(1,3,4 - oxadiazole - 5,2 - diyl))bis(3,1 - phenylene))bis(azanylylidene))bis(methanylylidene))bis(N,N - dimethylaniline).(Scheme 2).Third part : This part involved the synthesis of 1,1' - (1,4 - phenylene)bis(N - substitutedmethanimine) [C1 - 9] from terephthalaldehyde. (Scheme 3). Fourth part : This part involved the synthesis of 1,3,4 - Oxadiazoles derived from terephthalaldehyde and hydrazone carboxamide.In addition, this part deals with the evaluation of antibacterial activities of some of the synthesized compounds. These activities were determined in vitro using disc diffusion method against four pathogenic strains of bacteria (E.coli a, Pseudomonas, Bacillus, and Staphylococcus.), the results revealed that some of these compounds showed measurable activity. (Scheme 4).The liquid crystalline behaviors of the two series have been examined by means of hot - stage polarizing microscopy for the determination of phase transition temperatures and the type of mesophases. The prepared compounds are characterized through determining their melting points, colors physical properties) and (FT - IR, 1H - NMR,) spectroscopy, (C.H.N.S, DSC) analysis and checked by T.L.C.
1 ... 8 9 10 11 12 ... 18