Author name:
اســـــراء طالـب حميـــــدي الــدوري
Supervisor name:
علي ابراهيم خليل الجبوري | محسن حمزة بكر
Abstract:
تشتمل هذه الرسالة على ثلاثة فصول : الفصل الاول : ويتضمن : 1 - مقدمة عن المركبات الدوائية البايريدوكسين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد والدابسون والبروميثازين هيدروكلوريد.2 - طرائق تقديرهما .3 - مقدمة عن المطيافية الضوئية.4 - مقدمة عن كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء.5 - الهدف من البحث.الفصل الثانييتضمن تطوير طرائق طيفية جديدة لتقدير المركبات الدوائية البايريدوكسين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد والدابسون والبروميثازين هيدروكلوريد وكانت النتائج حسب الاتي : الجزء الاول : تقدير عقار هيدروكلوريد البايريدوكسين باستخدام تفاعل الاقتران التاكسدي مع الكاشف ن،ن - ثنائي مثيل - بارا فنيلين ثنائي امين ثنائي هيدروكلوريد (N,N - DMPPDADH)في وسط قاعدي بوجود العامل المؤكسد سيانيد البوتاسيوم الحديديكي لتكوین ناتج اخضر اللون ذائب في الماء ویعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي 650 نانوميتر. كانت حدود قانون بير في مدى التراكيز 6 - 30 مايكروغرام/مل من البايريدوكسين. والامتصاصية المولارية 4.338 × 103 لتر.مول - 1 .سم - 1 ودلالة ساندل 0.0474 مايكروغرام /سم2.وتراوحت قيمة الانحراف القياسي النسبي 0.63 - 1.41% ، وحد كشف 0.756 مايكروغرام/مل. تم تطبيق هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البايريدوكسين في المستحضر الصيدلاني سامافيتB6 وباسترجاعية ليست اقل من 99.81 %.الجزء الثاني : تقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين ، حيث اعتمدت الطريقة على اختزال ايون الحديد الثلاثي بواسطة الاوكسيميتازولين الى ايون الحديد الثنائي والذي عند تفاعله مع الكاشف2,'2 - ثنائي البريديل يكون ناتجا احمر اللون ذائبا في الماء والذي اعطى اعلى امتصاص عند الطول الموجي 521 نانومتر. كانت حدود قانون بير في مدى التراكيز 5 - 35 مايكروغرام/ مل بامتصاصية مولارية 1.0121×104 لتر . مول - 1 .سم - 1 ودلالة ساندل تساوي 0.0293 مايكروغرام .سم - 2 ، وبلغت قيمة الانحراف القياسي النسبي بين 0.27 - 0.37 %، وحد كشف 0.156 مايكروغرام/مل. وامكن تطبيق الطريقة بنجاح في تقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين في المستحضر الصيدلاني نازوردين وباسترجاعية ليست اقل من 100.01 %.الجزء الثالث : تقدير الدابسون في الوسط المائي باستخدام تفاعل الاقتران التاكسدي مع الكاشف 2،4 - ثنائي نيترو فنيل هيدرازين في وسط قاعدي بوجود العامل المؤكسد بيريودات البوتاسيوم لتكوين ناتج برتقالي محمر اللون ذائب في الماء يعطي اعلى امتصاص عند الطـول المـوجي 490 نانوميتر. كانت حــدود قانون بيــر في مـــدى التراكيـــــــز 2.5 - 25 مايكروغرام/مل وكانت الامتصاصية المولارية 1.5370 × 104 لتر .مول - 1.سم1 - ودلالة ساندل 0.0162 مايكروغرام.سم - 2 وبلغت قيمة الانحراف القياسي النسبي بين 0.27 - 0.71 % وبحد كشف 0.0586 مايكروغرام/مل، وتم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الدابسون في مستحضر الدابسون وباسترجاعية ليست اقل من %99.89 .الجزء الرابع : تقدير عقار هيدروكلوريد البروميثازين باستخدام تفاعل الاقتران التاكسدي مع الكاشف بارا برومو انيلين في وسط متعادل بوجود العامل المؤكسد كبريتات السيريوم الامونياكية لتكوين ناتج اخضر اللون ذائب في الماء يعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي 600 نانومتر. كانت حــدود قانون بير في مدى التراكيز 5 - 40 مايكروغرام /مل وهذا يبين خطية ممتازة للمنحني القياسي وبلغت قيمة الامتصاصية المولارية 7.445 ×103 لتر.مول - 1 .سم - 1 ودلالة ساندل 0.0431 مايكروغرام / سم - 2 وبلغت قيمة الانحراف القياسي النسبي 0.81 - 1.21 % وبحد كشف 0.2315 مايكروغرام/مل، وتم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البروميثازين في مستحضر الهستازين وباسترجاعية ليست اقل من %99.94 .الفصل الثالث : يتضمن تطوير طرائق كروماتوغرافية جديدة لتقدير المركبات الدوائية البايريدوكسين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد والدابسون والبروميثازين هيدروكلوريد وكانت النتائج حسب الاتي : الجزء الاول : تقدير هيدروكلوريد البايريدوكسين باستخدام العمود C18 (25cm ×4.6mm , 5µm) وبزمن احتجاز 2.8 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وايثانول وماء بنسبـة 50 : 10 : 40 عند دالة حامضية 3.9 وبسرعة جريان 1.5مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 10 - 60 مايكروغرام / مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البايريدوكسين في محلول المستحضر الصيدلاني سامافيتB6 وباسترجاعية ليست اقل من 96.70 %.الجزء الثاني : تقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين باستخدام العمودC18(25cm×4.6mm, 5µm) وبزمن احتجاز 2.9 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وماء بنسبـة 90 : 10 عند دالة حامضية 2.3 وبسرعة جريان 1مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 50 - 5 مايكروغرام/ مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد الاوكسيميتازولين في محلول المستحضر الصيدلاني نازوردين وباسترجاعية ليست اقل من 96.40 %.الجزء الثالث : تقدير الدابسون باستخدام العمود C18 (25cm ×4.6mm , 5µm) وبزمن احتجاز 3.4 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وايثانول وماء بنسبـة 50 : 10 : 40 عند دالة حامضية 2.4 وبسرعة جريان 1.5مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 10 - 50 مايكروغرام / مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير الدابسون في محلول المستحضر الصيدلاني الدابسون وباسترجاعية ليست اقل من 101.40 %.الجزء الرابع : تقدير هيدروكلوريد البروميثازين باستخدام العمودC18(25cm×4.6mm, 5µm) وبزمن احتجاز1.5 دقيقة باستخدام طور ناقل يتكون من ميثانول وماء بنسبـة 75 : 25 عند دالة حامضية 5.8 وبسرعة جريان 2مل/دقيقة وبمدى خطي للتراكيز 60 - 5 مايكروغرام/ مل. طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير هيدروكلوريد البروميثازين في محلول المستحضر الصيدلاني هستازين وباسترجاعية ليست اقل من 98.70 %. | This thesis consists of three chapters : Chapter one includes : 1 - Introduction of pyridoxine hydrochloride, oxymetazoline hydrochloride, dapsone and promethazine hydrochloride drugs and their methods of determination .2 - Introduction of spectrophotometric method. 3 - Introduction of high performance liquid chromatography(HPLC).4 - Aim of research. Chapter twoThis chapter includes the development of a new sensitive spectrophotometric method for the determination of pyridoxine hydrochloride, oxymetazoline hydrochloride, dapsone and promethazine hydrochloride drugs, the results are : part one : Determination of pyridoxine hydrochloride via a method based on using the oxidative coupling reaction of pyridoxine hydrochloride with N,N - dimethyl para phenylene diamine dihydrochloride DMPPDADH reagent in a basic medium in the presence of potassium ferricyanide to yield an intense green color, water soluble, stable product, that exhibits maximum absorption at 650 nm. Beer’s law is obeyed in the range 6 - 30 µg/ml, with a molar absorptivity of 4.338 × 103 L.mo1 - 1.cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0474µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.63 - 1.41% , D.L 0.756 µg/ ml and the stability constant is 5.22×105 liter.mol - 1. The method has been successfully applied to the determination of pyridoxine hydrochloride in samavit B6 tablets with recovery of no less than 99.81 % .part two : Determination of oxymetazoline hydrochloride by a method based on reduction of Fe(III) with oxymetazoline to Fe(II) which reacted with 2,2 - bipyridyl to produce an intense red color, water soluble, stable complex , that exhibits maximum absorption at 521 nm. Beer’s law is obeyed in the range 5 - 35 µg/ml, with a molar absorptivity of 1.0121× 104 L.mo1 - 1 .cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0293µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.27 - 0.37% , D.L 0.156 µg/ml and the stability constant is 1.77×109 liter2.mol - 2. The method has been successfully applied to the determination of oxymetazoline hydrochloride in nazordine drops with recovery of no less than 100.01%.part three : Determination of dapsone using the oxidative coupling reaction of dapsone with 2,4 - dinitrophenyhydrazine reagent in a basic medium in the presence of potassium periodate to produce an intense orange color, water soluble, stable product, that exhibits maximum absorption at 490 nm. Beer’s law is obeyed in the range 2.5 - 25 µg/ ml, with a molar absorptivity of 1.5370× 104 L.mo1 - 1 .cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0162 µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.27 - 0.71% , D.L 0.0586µg/ ml and the stability constant is 4.12×105 liter.mol - 1. The method has been successfully applied to the determination of dapsone in dapsone tablets with recovery of no less than 99.89%.part four : Determination of promethazine hydrochloride. The method is based on using the oxidative coupling reaction of promethazine hydrochloride with p - bromoaniline reagent in aqueous medium in the presence of ammonium ceric sulphate to produce an intense green color, water soluble, stable product, that exhibits maximum absorption at 600 nm. Beer’s law is obeyed in the range 5 - 40 µg/ ml, with a molar absorptivity of 7.445× 103 L.mo1 - 1 .cm - 1, Sandell’s sensitivity index of 0.0431µg.cm - 2, relative standard deviation is 0.81 - 1.21%, D.L 0.2315 µg/ml and the stability constant is 2.98×105 liter.mol - 1. The method has been successfully applied to the determination of promethazine hydrochloride in histazin syurp with recovery of no less than 99.94 % .Chapter threeThis chapter includes development of HPLC method for the determination of pyridoxine hydrochloride, oxymetazoline hydrochloride, dapsone and promethazine hydrochloride drugs, the results are : part one : Determination of pyridoxine hydrochloride by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 2.8min. and mobile phase consisting of methanol : ethanol : water 40 : 10 : 50 at pH=3.9 with flow rate of 1.5ml/min . The linear concentration range is from 10 - 60 µg/ml. The method has been successfully applied to the determination of pyridoxine hydrochloride in samavit B6 tablets with the recovery of no less than 96.70 % .part two : Determination of oxymetazoline hydrochloride by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 2.9min. and mobile phase consisting of methanol : water 10 : 90 at pH=2.3 with flow rate of 1ml/min. The linear concentration range is from 5 - 50 µg/ml. The method has been successfully applied to the determination of oxymetazoline hydrochloride in nazordin drops with the recovery of no less than 96.40 % .part three : Determination of dapsone by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 3.4min. and mobile phase consisting of methanol : ethanol : water 40 : 10 : 50 at pH=2.4 with flow rate of 1.5ml/min. The linear concentration range is from 10 - 50 µg/ml. The method has been successfully applied to the determination of dapsone in dapsone tablets with the recovery of no less than of 101.40 % .part four : Determination of promethazine hydrochloride by RP - HPLC using column C18 ( 25cm ×4.6mm , 5µm ) with retention time 1.5min. and mobile phase consisting of methanol : water 25 : 75 at pH=5.8 with flow rate of 2ml/min . The linear concentration range is from 5 - 60 µg/ ml. The method has been successfully applied to the determination of promethazine hydrochloride in histazine syurp with the recovery of no less than 98.70 % .
