Share
تحضير مادة طلاء من فررايت الليثيوم - النيكل بالتعويض المتكافئ == Preparation of Painting Material from Li - Ni Ferrite with Isovalent Substitution
Author name:
صادق هاني لفتة مخلص السراجي
Supervisor name:
عماد خضير عباس | علي مطشر موسى
General topic:
Physics
Specific topic:
Physics
Degree:
Doctorate
University:
Al-Nahrain University - College Of Science - Physics Department
Language:
English
University location:
Baghdad
First pages:
26T1721 - p.pdf
Abstract:
حضر فيرايت الليثيوم - نيكل النانوي ذو التركيب Li0.5 - 0.5xNixFe2. - 0.5xO4 بطريقة الهايدروحرارية وبمجموعتين من كلوريدات المعادن وكبريتات الحديدوز وهيدروكسيد الصوديوم. كل مجموعة تتصمن تغيير x بالقبم 0.1 و0.3 وحتى 1.0. المجموعة واحد بدون Fe2+ والمجموعة اثنين مع اضافة Fe2+ . النسبة Fe3+/ Fe2+ ابقيت ثابتة بمقدار 1.7، درجة حرارة التحضير كانت 155oC والدالة الحامضية مساوية لقيمة 11. كل التراكيب حضرت باستثناء المركب عند x=0 بدون اضافة Fe2+ والتي لم يتمكن من تحضيرها بهذه الطريقة تحت الظروف التجريبية المستخدمة. اظهرت النماذج سيادة طور سبنل فيررات بعد x=0.3 للمجموعة واحد وطور نقي عند x=0.3 باستخدام Fe2+ . ثابت الشبيكة للمجموعة اثنين اقل مما للمجموعة واحد. الحجم البلوري يصل لادنى قيمة عند x=0.5 للمجموعة واحد وتقريبا اعظم ما يمكن للمجموعة اثنين عند x=0. قمم اطياف تحت الحمراء لرباعي السطوح تزاح نحو الترددات الاعلى مع زيادة تركيز Ni2+. اشكال الجسيمات كانت : قضبان (غالبا للهمتايت) بمعدل قطر 40nm، وكروية(اصلها مكعبات فيرايت نانوية) بحجم حوالي 20nm. حلقات M - H امتلكت شكل الحرف S مماثلة للتي للسوبربارامغناطيسية. عموما فالنماذج المحضرة تمتلك اقل قاهرية (coercivity)، واعلى تمغنط اشباع (saturation magnetization) من الادبيات المنشورة. كلا المجموعتين امتلكت اعلى تاثرية عند x=0.5. وقد فسرت هذه النتائج على اساس التركيب وتوزيع الايونات الموجبة والتفاعل بينها وحجم الجسيمات. الامتصاص الرنيني للاشعة المايكروية باستخدام اختبار FMR اظهر ان القيمة الاعظم للتاثرية الخيالية χ″ هي عند x=0.5 للمجموعة وقيم عليا عند x=0.7 وx=0.9، واكبر عرض خط حوالي 950G عند x=0.7 . المجموعة الثانية اظهرت اعظم امتصاص(χ″) وعرض خط عندx=0.9 . بعدها تم الخلط مع ايبوكسي النوفالاك بنسبة وزنية 39.7 %. اختبار دائرة القصر - لقياس الرنين المغناطيسي بانعدام المجال قد اظهرت امتصاص للاشعة المايكروية لترددات اكبر من 19GHz. تفسير ان نماذج المجموعة اثنين تمتلك امتصاص اكبر من المجموعة واحد اعتمد على الموصلية التنقلية hopping وعلى تغير المعلمات المغناطيسية ( MsوHc). طريقة خط النفاذ باستخدام VNA في الحزمة - X والحزمة - Ku اظهرت ان خسائر العودة او الانعكاسRL تكون اقل ما يمكن عند x=0.3 للمجموعة واحد في الحزمة - X بينما ذلك عند x=0.3 وx=0.5 للمجموعة اثنين. اضافة Fe2+ يقلل القيمة الدنيا بعامل اكبر من 1.5. خسائر الادراج IL في الحزمة - X تتراوح بين - 4.5dB الى - 7dB . ان RL وIL في الحزمة - Ku تمتلك سلوك متشابه ولكن قيمها اقل. ان RL تصبح اقل ما يمكن عند x=0.5 وبقيمة - 18dB بينما كانت حوالي - 12dB باضافة Fe2+ . ومعدل قيمة IL في حزمة - Ku هي - 6dB. يلخص تاثير السمك بتحسين قيم RL وIL ولكن مع ازاحة القمم الدنــيا الى تــردد اقـل. ســمك بـمقدار 2mm يمـتلك RL< - 27dB وIL< - 19dB. | Nano Li - Ni ferrite samples having the structure Li0.5 - 0.5xNixFe2. - 0.5xO4 were prepared by hydrothermal method in two sets from metal chlorides, ferrous sulfate and NaOH. Each set implicated varying x through 0, 0.1, 0.3 to 1.0. The samples were without and with adding Fe2+. The ratio of Fe3+/ Fe2+ was kept at 1.7. The preparation temperature was 155 °C and pH was equal to 11. All composition was prepared except that for x=0 without Fe2+ which cannot be prepared under used experimental conditions. Samples showed dominant spinel ferrite phase beyond x=0.3 for set one and pure phase at x=0.3 with Fe2+ addition. Lattice constant of set two is slightly lower than set one and both are slightly lower than theoretical values. The crystallite size gets minimum at x=0.5 for set one and roughly maximum at x=0 for set two. Fourier Transformation Infrared (FTIR) spectrums tetrahedral showed peak shift to higher frequency with increasing Ni2+ concentration. Particles shapes were : rods (often hematite) average diameter 40 nm, spherical (nanocube ferrite in origin) sizing around 20nm. Hysteresis Loops have S - shape like to superparamagnetic one. Generally the prepared samples have lower coercivety Hc, higher saturation magnetization Ms compared to these in literatures. Both sets give maximum susceptibility at x=0.5. These results are explained based on composition, cations distribution, cation interactions and particle size. Resonance microwave absorption by using Ferromagnetic Resonance (FMR) test showed that the maximum imaginary susceptibility χ″ is at x=0.5 for set one besides high values of 0.7 and 0.9, with largest linewidth of about 950 G at x=0.7. Set two showed max absorption (χ″) and linewidth at x=0.9. Powders were then mixed with Novalac epoxy by 39.7 %wt. Shortcut - FMR test with no field showed that high absorption to microwave field for frequencies larger than 19 GHz. The explanation of that set two samples have larger absorption than set one is based on hopping conductivity and magnetic parameters (Ms and Hc) variation. Transmission line method by using vector network analyzer in X - band and Ku - band showed that return (reflection) loss RL got minimum at x=0.3 in for set one in X - band whereas that happen at x=0.3 and x=0.5 for set two. Adding Fe2+ lowered the minimum by a factor of more than 1.5. The insertion losses IL in X - band ranging from - 4.5 to - 7 dB. RL and IL in Ku - band have same behavior but their values are lower. RL got minimum at x=0.5 with value of about near to - 18dB whereas it was around - 12dB by adding Fe2+. Average IL in Ku - band - 6dB. Thickness effect is abstracted by enhancing RL and IL but shifting the minimum of peaks to lower frequency. 2mm thick has RL< - 27dB and IL< - 19dB.
