تحضير وتشخيص معقدات قواعد شف ثنائبة النواة مع ليكندات حلقة كبيرة رباعية السن == Synthesis and Characterization of Schiff Base Binuclear Complexes with Tetra Dentate Macrocyclic Ligands
Author name:
طارق حســـــين مغـــــير
Supervisor name:
عاشور حمود داود | حسين عبد محمد
General topic:
Chemistry
Specific topic:
Inorganic Chemistry
Degree:
Doctorate
University:
University of Babylon - College Of Science
Language:
English
University location:
Babylon
Abstract:
تضمن العمل تحضير و تشخيص معقدات ثنائية النوات مختلفة ومتشابهة وبطريقة القالب حيث اعتمد في بداية العمل على تحضير مشتقات هي P1 - P5 مشتقة من ثلاثة مركبات ثنائية الكيتون هي ( البنزويل اسيتون و الازاثين و5و2 هكسات ثنائي الكيتون) حضر ت المشتقات من خلال تفاعل ثنائي الكيتون مع اورثو امينو فينول مرة و مع اورثو امينو ثايوفينول مرة اخرى بعدها تم تحضير نوعين من المعقدات ثنائية النواة النوع الاول هو معقدات ثنائية النواة المتشابهة من خلال استخدام مشتقات مختلفة مع املاح فلزات متشابهة حيث تم تحضير المعقدات بطريقة القالب باستخدام المادة الجسرية مع مكافئين من المشتق و مكافئين من ملح الفلز ليتكون المعقد المطلوب لمعقد ثنائي النواة .. | النوع الثاني من المعقدات ثنائية النواة هي معقدات ثنائية مختلفة النواة اي تستخدم املاح فلزين مختلفين في المعقد الواحد حيث يتم تحضير المعقد المطلوب بطريقة القالب ايضا با ضافة المادة الجسريةهي خماسي اريثرويتول رباعي البروميد مع مكافئين من المشتقات المحضرة و مكافئ واحد من كل ملح من املاح الفلزات المستخدمة و هي النيكل الثنائي و النحاس الثنائي ليتكون المعقد ثنائي مختلف النواة المطلوب . المخططات (1و2و3و4) توضح تلك التفاعلات . | تم استخدام التقنيات الحديثة في تشخيص المركبات المحضرة حيث استخدمت مطيافية الاشعة تحت الحمراء و الفوق البنفسجية - المرئية ومطيافية الرنين النووي المغناطيسي للبروتون و الكاريون - 13 و التشخيص الكمي الدقيق للعناصر ( كاربون نايتروجين هايدروجين كبريت ) و طيف الكتلة كما درست قياسات الحسابية المغناطيسية للمعقدات و توصيل الكهربائية المولارية اضافة الى دراسة الخصائص الفيزيائية للمركبات المحضرة من قياس درجة الانصهار و الذوبانية في مذيبات مختلفة و طيفية الالوان المتكونة. | ومن المعلومات الطيفية و الخصائص الفيزيائية للمركبات المقترحة تم اقتراح الاشكال الفراغية للمعقدات المحضرة كالتالي : | 1. معقدات الكوبلت جميعهراباعي السطوح مع كافة المشتقات المحضرة . | 2. معقدات النيكل هي مربعة مستوية مع كافة المشتقات المحضرة | 3. معقدات النحاس مع P1 هي رباعي السطوح و مربعة مستوية مع بقية المشتقات | == The work covered the synthesis and characterization of homo and hetero nuclear complexes through the template reaction. | The preparation of precursors P1- P5 was carried out via reaction of benzoyl acetone, Isatin and 2,5 hexane dione, the three diones treated with O-aminophenol or O-amino thiophenol. The N2O2 and N2S2 type donor atoms compound was used as | Starting material with metal ions and the bridge penta arythretol tetrabromide | in template reaction to prepare the binuclear complexes. | The first type of complexes was prepared using homo metal ions, the precursors type N2O2 and N2S2 was mixed with pentaerythretol tetrabromide and two equivalents of metal ion salts at the same time stirred and refluxed to produce the complexes in title as homo binuclear macro cyclic compounds . | The second protocol was included the preparation of heterobinuclear complexes, the procedure was carried out via reaction of precursors with bridge compound pentaerythretol tetrabromide with different metal ions salts Cu2+ and Ni2+ to obtains the heterobinuclear complexes as N4S4 and N4O4 Macrocyclic coordination compounds. Schemes (1, 2, 3 and 4) shows all these reactions. | | The prepared compounds and complexes were characterized by different methods. | And the physical properties were studied using FT-IR,UV,1H NMR,13C NMR, mass spectra and C.H.N.S Spectroscopies to identify the prepared compounds. | The solubility of prepared compounds was investigated in different solvents, Molar conductivity was carried out for complexes using DMSO as a solvent The study showed that all complexes were electrolytes with 1 : 4 ratio. | The magnetic susceptibility was measured to determine the magnetic moments of complexes the results showed that the cobalt(II)and copper(II) complexes were Paramagnetic in different values of μeff, while the study shows the Ni2+ | complexes were diamagnetic. | From the spectroscopic and physical studies the suggested geometry of the complexes were as follow : - | 1-The cobalt(II) complexes are tetrahedral with the different precursors. | 2-The nickel(II) complexes are square planar with the different precursors. | 3-The copper(II) complexes are tetrahedral with Precursors P1 ,while the others is square planar |
